EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 29.04.2024.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

XXXXXXXX

xx xxx 7. xxxxxxxx 2005,

kterou xx xxxxxxx analytické xxxxxx kontroly xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx §108 xxxx. 1 xxxxxx x. 258/2000 Xx., o xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x o xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zákonů, xx xxxxx xxxxxx x. 392/2005 Xx., (xxxx xxx "xxxxx") x xxxxxxxxx §80 xxxx. 2 zákona:

§1

(1) Xxxx xxxxxxxx¹⁾ xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx²⁾ a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx:

x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

x) příprava vzorků x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx v zubní xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx x xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x semikvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů,

k) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu,

m) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx,

x) kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,

p) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx,

x) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tosylchloramidu sodného (xxxxxxxxxx-X) (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx,

w) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení chlorbutanolu,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení chininu,

xx) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a hydrogensiřičitanů,

xx) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů,

cc) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx,

ee) kvalitativní x kvantitativní stanovení xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,

ff) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx zirkonia, xxxxxxx x chloru x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx sorbové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích,

xx) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx 2-xxxxxx-xxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-, xxxxx-, propyl-, xxxxx- x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích.

(2) Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xx xxxxxx x příloze xxxx xxxxxxxx.

§2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx účinnosti xxxx 1. xxxxx 2006.

Xxxxxxx:

XXXx. Rath v. x.

Příloha x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Postup xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx popsán x ohledem xx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx xxxxxx:

xxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx téhož xxxxx.

2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx celkového vzorku, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx v jednotlivých xxxxxxxxxxxx.

2.4 Zkušební vzorek:

reprezentativní xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx pro xxxxxxx.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x který xx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx přímém xxxxx.

3. POSTUP ODBĚRU XXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx odebírány x xxxxxxxxx obalech x musí xxx xxxxxxxx xx laboratoře, xxxx xxxx xxxxxxxx.

3.2 Xxxxx jde o xxxxxxxxxx prostředky, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxx xx xxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xxxx prodávány x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx x místě xxxxxxx xxxx xxxxxxx.

3.3 Počet xxxxxxxxxx xxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x počtem analýz, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX VZORKU

4.1 Vzorky xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx vzorek se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx informacemi:

- xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x další dostupné xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. distributor, xxxxx)

- xxxxx, čas a xxxxx xxxxxx xxxxxx,

- xxxxx osoby xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,

- xxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx platnými v xxxxxxxx xxxxxxxx státu.

5. XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x souladu x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx uvedenými na xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxx vzorky xxxxxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °C.

5.3 Xxxxxxxx vzorky xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx otevřeny.

2. PŘÍPRAVA XXXXXX V XXXXXXXXXX

1. XXXXXX

1.1 Je-li xx xxxxx, xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x každým xxxxxxxxxxxx vzorkem. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, měl xx xxx xxxxxx minimální xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx důkladně xxxxxxxx.

1.2 Xxxx se xxxxxx x inertní xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx to xxxxxxxxxx metoda, x xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx provedena xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxx xxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx být x tekuté xxxx xxxx xxxxx xxxx x polotuhé xxxxx. Xxxxxxxx dojde k xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, měl xx xxx výrobek xxxx odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.

1.4 Xx-xx kosmetický prostředek xxxxxx do xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx, a nejsou-li xxxxxxxxx xxxxxx metody xxxxxxxx, může xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx písemně xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.

2. KAPALINY

2.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, xxxx jsou xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx roztoky, toaletní xxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx, a mohou xxx xxxxxx ve xxxxxxxxx, lahvičkách, ampulích xxxx xxxxxx.

2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx protřepe;

- obal xx xxxxxx;

- odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx zkumavky x vizuálnímu vyšetření xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx zkušebního xxxxxx;

- xxxx xx xxxx uzavře, nebo

- xx xxxxxxxx požadované xxxxxxxx xxxxxx;

- obal xx xxxxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXX

3.1 X xxxx formě se xxxxx xxxxxxxxxx výrobky, xxxx xxxx xxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxx x mohou xxx xxxxxx x xxxxxx, x plastových xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:

3.2.1 Xxxxx x xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek a xxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Odebere xx xxxxxxxx vzorek x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

4. TUHÉ LÁTKY

4.1 X xxxx formě xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx a xxxxx xxx xxxxxx x široké xxxxx xxxxx.

4.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:

4.2.1 Sypké xxxxx: Xxxx odzátkováním xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx protřepe. Obal xx otevře x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Kompaktní xxxxx xxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xx seškrábne xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxx xx odebere xxxxxxxx xxxxxx.

5. PROSTŘEDKY X OBALECH NA XXXXXXXX ("xxxxxxxxxx rozprašovače")

5.1 Xxxx výrobky xxxx xxxxxxxxxx x článku 2 směrnice Xxxx 75/324/EHS ze xxx 20. května 1975 (xxx Xx. xxxx. x. X 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:

Xx xxxxxxxxx protřepání xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx použití xxxx xxxxxx) převede reprezentativní xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx vrstvou x xxxxxx (xxxxxxx 4) x opatřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx směřuje ventil xxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Existují xxxxx xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx formě xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx sestává xx xxxx xxxxxxxxx fází. Xxxxx x xxxx xxxx být analyzována xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx do druhé xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. X takovém xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxx x neobsahuje xxxxx xxxx (xxxx. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Aerosolové xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pudru. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx oddělení xxxxx.

5.2.4 Xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxx: Do xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x tak xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, aniž xx xxxxx ke xxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx vyrobena x duralu xxxx xxxxxx. Je konstruována xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx příklad; xxx xxxxxx jiné xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Xxxxx (xxxxxxx 4) xx vyrobena x bílého skla x x xxxxxxx xx potažena ochrannou xxxxxxx průhledného xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx opatřena xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx

Xxx bylo xxxxx převést xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxx xxx z xxxxx xxxxxxx vzduch. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxx spojku xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku, který xx xxx zkoumán) x xxxx xx xxxxxxx odplynění xx xx zmizení xxxxxxx xxxx, přičemž láhev x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx). Aerosolový xxxxxxxxxxx, x něhož xx xxx odebrán xxxxxx, xx prudce xxxxxxxx. Spojka xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx spojce xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) x xxxxxxx xx na ni. Xxxxx se xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx kvůli vyrovnání xxxxx, může xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx sejme, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx převedeného xxxxxx xxxxxxxx m₁ (x₁ = x - x).

Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx použít:

1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,

2. x analýze těkavých xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

5.4.1 Xxxxxxxx analýza

S xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru xx xxxxxxxxx dále xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

- z xxxxx xx vypudí xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx k pěnění, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x);

- na vodní xxxxx při 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx těkavé xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx vzorku;

- xxxxx se xxxxx xxxxx ("x" gramů), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytku x₂ (x₂ = x - a);

(Poznámka: xxx xxxxxxx xxxxxxxxx zbytku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- xxxxxxxx xxxxxxx xx láhev xxxxxx;

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx známém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx;

- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx provede požadovaná xxxxxxx.

Xxxxxx pro výpočet:

x x x₂&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x P

R = _____ x X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100

xxx:

x₁ = xxxxxxxx aerosolu xxxxxxxxxx do lahve,

m₂ = xxxxxxxx xxxxxx xx zahřívání při 40 °X,

x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx zbytku m₂, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),

X = xxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,

X = celková xxxxxxxx jednotlivé xxxxx x aerosolovém xxxxxxxxxxxx,

X = čistá xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).

5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx dostatečné množství xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 µx xx 50 µx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx jehly. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxx spojkou xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou nasazenou xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).

5.4.2.3 Postup

Po převedení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx lahve xx způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx xxxxx stříkačky. Xxxxxx se ventil x nasaje se xxxxxxxxxx xxxxxxxx kapaliny. Xxxxxxxxxxx posunutím pístu xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx bez xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x stříkačka xx xxxxxx xx lahve. Xxxxxx se jehla, xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx.

5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx spojky).

Obrázek 1 - Spojka X1

Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 xxx převod xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx 3 - Xxxxxx M1 xxx xxxxxx xxxx xxxxx zasunovacími xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Xxxxx x xxxxxx 50 xx 100 xx

Xxxxxxx 5 - Xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx identifikace xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx množství volného xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx x prostředcích xxx narovnání vlasů x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

2. DEFINICE

Množství xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x neutralizaci xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx množství xx vyjádří xxxx xxxxx xxxxxxxx sodný x % (m/m).

3. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx disperguje xx xxxx a titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx hodnota xX; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx bod xxxxxxxxxxx dán xxxxxxxxx xxxxxxxxx změny zaznamenané xxxxxxx pH.

Jednoduchá titrační xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx

x) xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx samy vykazují xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxxx teplotě;

b) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx vykazuje xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X takových případech xxxxxxxx neutralizaci hydroxylových xxxxx pocházejících x xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx pouze xxxxx xxxx xxxxxx xx k xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.

V metodě xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx titrace v xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx dochází x xxxxxxxxxx interferenci se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx pH xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. hydroxidem xxxxxxx či xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, pH 9,18 xxx 25 °X: 0,05X roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx sodného.

4.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

4.2.2 pH-metr xx xxxxxxxxxxx

4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.4 Standardní xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx s xxxxxxxxxxx xx kalibruje xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx. Xxxxxxxx se 10% vodný xxxxxx xxxx vodná disperze xxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, a xxxxxxxxx se. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.1 Titrace xx xxxxxx prostředí

5.1.1 Xxxxxxx činidlo

5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 mol/l

5.1.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxx

5.1.2.2 pH-metr xx zapisovačem

5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.4 Standardní xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.3 Xxxxxx

Xx kádinky na 150 xx xx xxxxxx naváží zkušební xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx patrný xxxxxx xxxxxx (xxx xxx hodiny).

Přidá xx 100 xx xxxx, xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Výpočet

Na xxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx inflexní xxx leží xxx xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, xxxx xx vzorku xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxx nebo xxxx xxxxxxxxxx bodů, xx xxx stanovení xxxxxxxx jen xxxxx x nich.

Zaznamená se xxxxx titračního roztoku xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.

Je-li X objem xxxxxxxxxx xxxxxxx x ml x M xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxx x % (x/x) xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

% = 0,4 ___

Xxxx xxxxxx situace, xxx xxxx náznaky přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx množství hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.1.1 Isopropylalkohol

5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 mol/l xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx isopropylalkoholem

5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxx

5.2.2.2 xX-xxxx

5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.3 Postup

Do kádinky xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx varných xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx a evakuuje xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx tři hodiny).

Přidá xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx disperguje a xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx zaznamenává xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxx pH 9.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx (viz XXX ISO 5725)

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx sodný, xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

4. XXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX ŠŤAVELOVÉ X XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX URČENÝCH XXX PÉČI O XXXXX

1. ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ

Níže xxxxxxx xxxxxx je vhodná xx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a jejích xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx péči x vlasy. Lze xx xxxxxx u xxxxxxxxxx vodných xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx'xxxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx ve xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx anionických xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx alkalické xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx.

4.1 Roztok xxxxxx amonného, 5 % (m/m)

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.3 Ethanol, 95 % (X/X)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Diethylether

4.6 Roztok x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,5 mol/l

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx

4.11 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Dělicí xxxxxxx xx 500 xx

5.2 Xxxxxxx xx 50 x 600 xx

5.3 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx, G4

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 ml

5.5 Xxxxxx xx 10 xx

5.6 Odsávačky xx 500 xx

5.7 Vodní xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxxxxxxx míchačka s xxxxxxxxxx deskou

5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx teflonem

5.11 Xxxxxx xx 25 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xx 50 ml xx naváží 6 xx 7 x xxxxxx xxxxxx, xX xx xxxxxx na xxxxxxx 3 zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x roztok se xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vody. Xxxxxxxx xx přidá 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 ml xxxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 xx xxxxxxxx uhličitého (4.4) x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

6.2 Xx oddělení xxxx xx spodní (xxxxxxxxx) xxxxxx odpustí, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx reakčních xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.1 a xxxxxxxxx xxxxxx xx znovu xxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx na 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku.

6.4 Přidá xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx (5.9) x za xxxx xx do xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx.

6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xx xx xxx xxxxxx 200 ml xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.

6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx přes xxxxxxxx filtrační xxxxxxx (5.3), sraženina xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx horké xxxx (50 xx 60 °X) x promyje xx studenou xxxxx.

6.7 Xxxxxxxxx se pětkrát xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxxxxxxxx (4.5) x rozpustí xx v 50 xx horké xxxxxxxx xxxxxx (4.8), která xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.12) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) do slabě xxxxxxxx zbarvení.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx xx xxxxxx

xxxxx kyseliny xxxxxxxxx x % = __________________

xxx

X = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,

X = xxxxxxx xxxxxx x x (6.1),

4,50179 = přepočítávací faktor xxx kyselinu xxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

9.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx vysrážejí xxxx xxxxxxxx vápenatý a xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Projde-li xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx bílá xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx barnatého.

9.2 Xxxxxx

9.2.1 Xxxx xxxxxx, který xx být analyzován, xx xxxxxxx postupu xxxxxxxxx v xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx se xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) a roztok xx okyselí několika xxxxxxx ledové kyseliny xxxxxx (4.11).

9.2.3 Přidá xx 10% xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx sírové (1:1) (4.12).

9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxx xx xxx 0,5 ml 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx odbarví, nejprve xxxxxx x xxxxx xxxxxx.

9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx zátkou x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx zahřeje x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Vznik xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % xxxx xxxxx. V xxxxxxxx xxxx platí xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vztažených xx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xx směsi xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx xx přidá xxxxx xxxxxxxx acetonitrilu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxx analyzuje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Porapak X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 xxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Dimethylformamid

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) se xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 xx, xxxxx xx asi 300 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X xx), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx 5 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 ml x xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxxxxxxx přesně (X₁ xx). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxxxxxxx x promíchá.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx 10 µx, dělená xx 0,1 µx

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx

5.5 Odměrné xxxxx xx 10 a 50 ml

5.6 Zkumavky xx xxx 20 xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx Francie x. 20 nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx vnitřní xxxxxxx xxxxxx potaženou xxxxxxxx.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

6.1.1 Materiál xxxxxx: sklo

délka: 150 xx

xxxxxxx xxxxxx: 4 xx

xxxxxx xxxxxx: 6 xx

6.1.2 Xxxxxx se xxxxxx Porapakem X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 mesh (4.1).

6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, aby xxx xxxxxxxx 3 µx roztoku 4.7 xxxxxx výška píku xxxxxxxxxxxx asi tři xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.4 Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Xxxxxxx plyn: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xx nastaví xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx průtoku xxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °X

xxxxxxxx 210 °C

kolona 175 °X

6.1.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx:

xxx 100 cm xx xxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx k xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, obsah xx xxxxxxxx promíchá x xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek.

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.3.1 Xx zkumavky xx šroubovým uzávěrem (5.6) xx naváží x xxxxxxxxx na 10 mg 6 xx 7 xxxxx xxxxx pasty (M0 xxxxx) podle xxxx 6.2 a xxxxxxx xx tři xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.3.2 Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 ml xxxxxxxxx (4.5), xxxxxxxx se xxxxxx x obsah xx promíchá.

6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx se vloží xx xxx xxxxxx xx třepačky x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxx, xxx nichž xxxxx xx zřetelnému xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx x xxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Určitého xxxxxxxx xxx dosáhnout xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx usazení.

6.3.4 3 µl xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.1. Postup xx xxxxxxx. Za xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx vodítkem tyto xxxxxxxx časy:

methanol xxxxxxxxx 1 min.,

acetonitril xxxxxxxxx 2,5 min.,

chloroform přibližně 6 xxx.,

xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 xxx.

6.3.5 Stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx nastříknou 3 µx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx odezvy se xxxxxxxxx xxxxx den.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Změří xx xxxxx xxxx acetonitrilu x chloroformu x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx x šířka x polovině xxxxx.

7.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 x vypočte xx xxxxxxxxx xxxxxx x_x x následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . M_i X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A_i . X₁

xxx

x_x = xxxxxx relativní xxxxxx xxx chloroform,

A_s = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),

M_s = množství xxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=X1),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=1/10X).

Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

7.2.1 Postupem xxxxx xxxx 7.1.1 se xxxxxxx xxxxxx píků xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x chromatogramu zaznamenaném xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.

7.2.2 Obsah xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xx vypočte xxxxxx následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x -M_i X_x . X

%X = __________ . 100 % = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . M_SX . A_i x_x . X_x . X₀ .100

xxx

%X = xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

X_x = plocha píku xxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_x = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.4),

X_XX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 v xx (= 1000.X0),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx na 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.2 (=1/10X).

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) chloroformu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx solí.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxx ve vzorku xx xxxxxxx gravimetricky xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) xxxxxxxxx. Xx filtraci xx xxxxxxxxx usuší x xxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Koncentrovaný xxxxxxx, 25 % (x/x); x₄²⁰ = 0,91

4.2 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.3 Xxxxx amonný

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx, 6 % (x/X)

240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx, xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 0,2 mol/l

15,4 x xxxxxx amonného (4.3) xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxx po xxxxx x promíchá.

4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx xx 12 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx destilovanou xxxxx xx odměrné baňky xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x promíchá.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Odměrné xxxxx na 100 x 1000 xx

5.2 Xxxxxxx xx 400 xx

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 x 150 xx

5.4 Dělené xxxxxx na 10 xx

5.5 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx X-4

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vlhkosti, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 ± 2 °X

5.11 xX-xxxx

5.12 Xxxxx xxxxx

5.13 Xxxxxxxxx papír Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Do xxxxxxx xx 400 xx se naváží 5 xx 10 x (M xxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx xxx 50 až 100 xx xxxxx, přidá xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx.

6.1.1 Směs xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vývěvy x xxxxxxx se xxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 90 xx destilované xxxx. Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx xx xxxxx.

6.2 Xx každých 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2-methylchinolin-8-olu (4.7) a xxxxxxxx xx.

6.3 Xxxx se xxxxx 150 ml xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °C (5.12) x za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxx amonného (4.6).

6.4 xX roztoku xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 přidáním 6 xxxxxxx xxxxxxxx (4.5); pH roztoku xx měří xX-xxxxxx.

6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx vodní xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, xxxxxx usušený (150 °X) x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X₀ gramů); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx na 95 °X.

6.6 Kelímek xx xxxxx xx sušárny xxxxxxx xx 150 °X x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.7 Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx (5.9) a po xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx (X₁ xxxxx).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

xxx

X = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 x x,

X₀ = hmotnost xxxxxxxxx suchého xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) v x,

X₁ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) v x.

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. v xxxxxxxxxx x v xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx výrobku xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonát xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, rozpustí se xx xxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx chloroformem. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxx-1-xx

4.4 Ledová xxxxxxxx octová

4.5 Xxxxx xxxxxxxx

4.6 Bromid xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx xxxxx

4.8 Kyselina xxxxxxxxxxx

4.9 Dusitan sodný

4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx draselného, 0,6 mol/l

4.11 Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,2 xxx/x

4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Vodný xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (m/V)

4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/X)

4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Mobilní xxxx: xxxxx-1-xx / xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx / xxxx (4:1:5 X/X/X); xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vrstva xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxx xxxxxxx

4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx rozpustí xx 45 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx x xxxxxx se xxxxx xxxxx xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx vodou x xx míchání xx xxxxx 10 ml xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx 15 xxxxx při 0 °X (xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx přidá 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).

4.18 Hotové xxxxxxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx; xxxxxxxx 20X20 xx, tloušťka xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxx xx 100 xx s kulatým xxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx

5.2 Dělicí xxxxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 250 xx

5.4 Xxxxxx xx 25 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 a 10 xx

5.6 Xxxxxx pipeta xx 5 xx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx dělená xx 0,1 µx

5.8 Xxxxxxxx xx stupnicí xx 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx x nucenou xxxxxxxxx xxxxxxxxx na teplotu 80 °C

5.11 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

6. XXXXXXXX XXXXXX

X xxxx xxxxxxx metodě pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx lze xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx xx x aerosolové xxxxxxx xxxxxxx rozpouštědla x xxxxx xxxxx, které xx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

7.1 Xxxxxx mikrostříkačky (5.7) xx nanese 5 µx xxxxxx (6) xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx spodního xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.18).

7.2 Deska xx xxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx obsahující mobilní xxxx (4.16) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxxxxxx linie.

7.3 Xxxxx xx vyjme z xxxxx x suší xx při 80 °X, xxxxx nezmizí xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13) a xxxx xx xx xxxxxxx.

7.4 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx 0,05% xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx skvrn xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

7.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x zbývající část xx skropí Paulyho xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx žlutohnědé xxxxxx x xxxxxxxx X_x kolem 0,26, xxxxxxx žlutá xxxxxx x hodnotou X_x xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx indikuje přítomnost xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

8. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

8.1 Xx baňky xx 100 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 10 x vzorku nebo xxxxxx (6) x xxxxxx xx xxxxx xx sucha xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx umístěné na xxxxx xxxxx xxx 40 °X.

8.2 Do xxxxx se xxxxxxxxxx 10,0 xx vody (X1 ml) a xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx rozpustí.

8.3 Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky (5.2) a extrahuje xx xxxxxxx vždy 20 ml xxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8.4 Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx skládaný filtr. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se 1,0 nebo 2,0 xx (X₂ xX) xxxxxxxx xxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx (5.3) x xxxxx xx xx 75 xx xxxxx.

8.5 Xxxxx se 2,5 ml 36% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx x zahřeje xx xxxxx xxxxx na 50 °X.

8.6 Z xxxxxx se xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx roztok xxx 50 °C xxxxxxxx xxxxx.

8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx uzavře x xxxxx stát 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx při 50 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx 2,0 ml xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x zahřívá 10 xxxxx na xxxxx xxxxx xxx 50 °C. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (a).

8.8 Xxxxxx xx ochladí xx xxxxxxxxxxx teplotu, přidají xx 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x roztok xx xxxxxxx.

8.9 Xxxxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx titrace xx xxxxx několik xxxxx xxxxxxx škrobu (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx spotřebovaný xxxxx xxxxxxx thiosíranu (x).

9. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xx xxxxxx xxxx xxxxxx (6) vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xx vzorce:

(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -x) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x V₂

kde

a = celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) v mililitrech,

b = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx spotřebovaného xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),

x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xx,

X₁ = xxxxx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,

X₂ = objem xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) zbytku (6) xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx. Za tímto xxxxxx xxx pravidla xxxxxx xxxxxxxx.

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.

11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx žádosti x xxxxxxxxx ingredience xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x o požadavcích xx xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx osoby xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx osob (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) je xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x deodorantech 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx kyseliny hydroxybenzensulfonové xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxx zinku. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx minimální xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx výrobku x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxx kosmetické xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx také xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX VODÍKU V XXXXXXXXXXXX URČENÝCH XXX XXXX O XXXXX

XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Jodometrické xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x kosmetice xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx oxidačních xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx xxxx jodometrickým xxxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku nutné xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jiná xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx do xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, druhá xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, bromičnan xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx - xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx nepochází z xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie, xxx xxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx.

2. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

2.1 0,5% (x/X) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx následujících sloučenin:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.5 Bromičnan xxxxx

2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx A, 80% (VN) ethanol

2.3 Xxxxxxx xxxx B, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, X/X/X/X)

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (x/X) xxxxx xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx činidlo B, 1% (x/X) xxxxx xxxxxx škrobu

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (x/x) xxxxxxxx chlorovodíková

2.7 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Chromatografický papír (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)

3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 µx

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

3.4 Skládané filtry

3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. PŘÍPRAVA XXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

Xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 g prostředku xx 100 xx xxxx. 1 µl xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx provedení papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx rozpustné xx xxxx

Xxxxxx xx 1 x x 5 x vzorku a xxxxxxxx xx x 50 xx vody, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx xx. Xxx suspenze xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx (3.4) a x xxxxxxx x xxxxxxxx xx použije 1 µx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddíle 5.

4.2.2 Xxxxx jednou xx připraví dvě xxxxxxxx xxxxxx rozptýlením 1 x x 5 x x 50 ml xxxx, xxxxxxx xx zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx se. Xxxxxxxx xx přefiltrují xxxx xxxxxxxx filtr (3.4) x 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx chromatografie popsané x xxxxxx 5.

4.3 Xxxxx

5 g x 20 g xxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozptýlí xx 100 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

5. POSTUP

5.1 Přiměřené xxxxxxxx rozpouštědel X (2.2) x X (2.3) xx umístí xx xxxx oddělených xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.

5.2 1 µx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx referenčních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 xxxx ekvivalentní) 40 xx dlouhého x 20 xx xxxxxxxx (3.1) nebo xxxxxx vhodných xxxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Chromatografický proužek (5.2) xx xxxxxx xx chromatografické xxxxxx xxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx A (5.1) x vyvíjí se, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (asi 15 xxxxx).

5.4 Postup xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx stejně x xxxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxx xxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx probíhá, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (xxx pět xxxxx).

5.5 Xx ukončení xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx na xxxxxxx.

5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx následném xxxxxxxxxx:

5.6.1 xxxxxxxxx činidlem A x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx činidlem X (2.5). Skvrny peroxodisíranů xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nejdříve x xxxxx je následovat xxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxx xx označí xxxxxx;

5.6.3 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx získaných podle xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx k xxxxxxxxx rozpouštědlům X (2.2) x B (2.3) jsou xxxxxxx X_x xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

	Xxxxxxx xxxx X (2.2)	Xxxxxxx xxxx B (2.3)
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx draselný	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,20
Xxxxxxxxx draselný	0,40	0,10 + 0,20
Peroxid vodíku	0,80	0,80

B. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx po okyselení xxxxxx (A.4.2) a xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:

- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx části xxxxxxxx roztoku vzorku (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx sraženina síranu xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) xx opět xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),

- xx vzorcích, xx kterých jsou xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx přítomny současně (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x roztoku (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx síranu barnatého.

2. XXXXXXX XXXXXXX

2.1 Methanol

2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36% (x/x)

2.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 6 xxx/x

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 8 xxx/x

2.5 Disodná xxx xxxxxxxx rhodizonové

2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (BaCl₂.2H₂O)

2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

2.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, 1% (m/V)

2.9 Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx - xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) - xxxx (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx rhodizonové, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 µl

3.2 Platinové xxxxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Xxxxxxxxxx x Xxxxxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxx, že xx xxxx noc xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5), obsahující xxxxxxx xxxx, x xxxx xx xxxxx.

3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír

3.6 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxx, xx kterých xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.1.1 2 x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xX suspenze xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (B.2.3).

4.1.2 Suspenze xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx, doplní se xx xxxxx vodou x promíchá se. Xxxx suspenze xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx x xxxxxx 5 x pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 x xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x přefiltruje xx.

4.2.2 K vysušenému xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx až xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), promíchá se x xxxx xx xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).

4.2.3 Xxxxxxx xx xx laboratorní teplotu, xxxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx xxxx x přefiltruje xx (X.3.5).

4.2.4 Zbytek x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) a xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx pro analýzu xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx (X.2.9) xx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.

5.2 Xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx - xxxxxx upraveného xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx X.3.4 - xx xxxxxx xx tří xxxxxxxxxxx xxxx 5 µx xxxxxxx x xxxxxxx připravených xxxxx xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.

5.3 Vzorek x referenční xxxxxx xx vysuší xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 30 cm.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx.

5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx postříkání xxxxxx detekčním činidlem X.2.10. X přítomnosti xxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx X_x asi 0,10.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:

X₂X₂ + 2X⁺ +21^- → I₂ + 2X₂X

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx pomalu, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx jod se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx změřený xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxxxx

3.3 Molybdenan xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx sodný, 0,2 xxx/x

3.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,10% (m/V), xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx

3.6 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 20% (x/X)

3.7 Roztok xxxxxx, 1 % (x/X)

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xx 100 xx

4.2 Xxxxxx xx 50 ml

4.3 Xxxxxxx xxxxx na 250 xx

4.4 Xxxxxxx válce xx 25 a 100 xx

4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx

5. XXXXXX

5.1 Do 100 xx kádinky xx xxxxxx xxx 10 x (x gramů) xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx vodíku. Obsah xx xxxxxx vody xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 250 xx, xxxxxx xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx xx.

5.2 10 xx roztoku xxxxxx (5.1) se xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) a xxxxxxxx xx xxxxx 100 ml 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) a tři xxxxx roztoku molybdenanu xxxxxxxx (3.6).

5.3 Xxxxxxx xxx xx okamžitě xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a těsně xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x mililitrech (X).

5.4 Způsobem xxxxxxxx x bodech 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx slepý xxxxx, xxxxxxx xx nahradí 10 ml xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxx. Zaznamená xx xxxxxxxx 0,1N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx pokus (X_x x ml).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(X - V₀) x 1,7008 x 250 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - X₀) x 4,252

% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________

m x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx xxxxxx:

x = množství analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,

X₀ = xxxxxxxx 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,

X = xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

9. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX URČITÝCH XXXXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXX NA XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x semikvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx krému xxxx xxxxxxxx:

Xxxxx	Xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx)	(XXX)
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin)	(PTD)
Diaminofenoly
2,4-diaminofenol	(DAP)
Hydrochinon
Benzen-1,4-diol	(H)
a-naftol	(a-N)
Pyrogallol
Benzen-1,2,3-triol	(P)
Resorcinol
Benzen-1,3-diol	(R)

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x barev xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx pH 10 96% ethanolem x identifikují se xxxxx- xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx vzorků porovná xxxxxx čtyř vyvíjecích xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xx nejpodobnějších xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Ethanol, xxxxxxx

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxx, 96 % (V/V)

3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx

3.9 Xxxxxx

3.10 Xxxxxx

3.11 Xxxxx-1-xx

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxxxx fosforná, 50% xxxxxx (X/X)

3.14 Xxxxxxxxxx činidlo. Xxx:

-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx 2 XX - Xxxxxxxxx,

-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), xxxx např. x xxxxxxx NNCD - xxxxxxxxxx č. 74&xxxx;150 FLUKA,

nebo xxxxxxxxxxxx.

3.15 Xxxxxxxx stříbrný

3.16 p-dimethylaminobenzaldehyd

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% roztok (x/X)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Rozsah x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx sloučenina xxx' xx formě xxxxxxxxxxxxx (xxxx nebo xx), xxxx xxxx xxxxx xxxx.

3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (m/V) standardů xxxxxxxxx x bodě 3.20.

Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx.

Xxxxx xx 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) x 250 xx kyseliny xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx xx alkalizuje xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx indikátorovým xxxxxxxx).

Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx uchovávat xx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x temnu.

V některých xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx askorbové xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Xxxx xxxxxx postupem je xxxxx xx nechat xxxxxx.

3.22 mobilní xxxx

3.22.1 Xxxxxx - xxxxxxxxxx - toluen (35 : 25 : 40, V/V/V)

3.22.2 Chloroform - xxxxxxxxxx - xxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Xxxxxx - xxxxx-2-xx - xxxx (50 : 25 : 25 , X/X/X). Xxxxxxxx se xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 až 25 °X) xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx.

3.22.4 x-xxxxxxx - chloroform - xxxxxxx X (7 : 70 : 23, X/X/X). Fáze xx pečlivě xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) a xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx M

Roztok amoniaku, 25 % (X/X) 24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 objemová xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx protřepat.

3.23 Detekční xxxxxxx

3.23.1 Diazotační xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx zvoleného xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx se musí xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.

3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).

3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx

Xxxxxx 1: Rozpustí se 1 x dimethylfenolu (3.17) ve 100 xx 96% ethanolu (3.3).

Xxxxxx 2: Rozpustí xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého (3.18) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxx vyvolání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

25% xxxxxxx (3.4) se xxxxxxx x 5% (x/X) vodnému roztoku xxxxxxxxx stříbrného (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Toto xxxxxxx činidlo se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx.

4. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku xxxxx xxxxxxxx skvrn x xxxxxx mohl xxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxx je nezbytné xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx barviv x xxxxxxx.

4.1.2 Mikrostříkačka xx 10 µx, dělená xx 0,2 µx, x jehlou s xxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxx na 50 µl uchycený x xxxxxx tak, xxx deska mohla xxx xxxxxxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 x 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Xxxxxx G-HR, xx plastové xxxxxxxx, xxxx ekvivalentní).

4.2 Odstředivka, 4000 ot./min.

4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx potaženými XXXX xxxx ekvivalentní.

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx z xxxx xx xxxxxxxx.

Xx centrifugační xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx dusíkem se xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 g xxxxx xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), až xX xxxxxxx hodnoty 10. Xxxxxx se xx 10 ml 96% xxxxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxxxxx xx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxx na xxxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) se na xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx xxxxx shora xxxxxxx xxxxxxxxxx látky x devíti bodech xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx vzdálené xxx 1,5 xx od xxxxxx desky.

Referenční xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxxxx:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
X	X	X	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX
XXX	α-X

Xxxx xx x bodech 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx získaných xxxxx bodu 5.1.

Deska xx uchovává pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx okamžiku, xxx xx zahájeno xxxxxxxx chromatogramu.

5.2.2 Xxxxxxxx

Xxxxx xx vloží xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx jedním xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 až 25 °C) xx xxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xx vyjme x xxxxx xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.3 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx stanovení

Porovnají xx xxxxxxx X_x a xxxxx xxxxx vzorku x chromatografovaných referenčních xxxxx.

X tabulce 1 xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxx X_x x xxxxx skvrn pro xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných v xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx rozsahem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxx nadměrně xxxxxx koncentraci xxxxx xxxx více xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx extrakt xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx opakuje.

TABULKA 1

Hodnoty X_x a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Mobilní fáze				Mobilní xxxx
	Xxxxxxx R_f				Výsledné barvy
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Diazo (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Dimethyl- fenol (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
OPD	0,62	0,60	0,30	0,57	světle xxxxx	-	-	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx xxxxx (*)	žlutá	světle xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,20	0,50	0,30	0,48	xxxxx	xxxxx xxxxxxx (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	xxxxxx oranžová	světle xxxxx	xxxxxx hnědá
MTD	0,40	0,67	0,45	0,60	červenavě xxxxx (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	xxxx
XXX	0,07	-	0	0,05	xxxxx (*)	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx
X	0,50	0,35	0,80	0,20	-	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx xxxxx	-	xxxxxxx (*)	černá
P	0,37	-	0,67	0,05	hnědá	velmi xxxxxx xxxxxxx	xxxxx světle xxxxx	xxxxx (*)
X	0,50	0,37	0,80	0,17	xxxxxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. XXX se xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx se použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx jasně odlišil xx OTD.

2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.1 Xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx

6.1.1 β-xxxxxx (β-X)

6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.3 3-aminofenol (MAP)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)

6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)

Xxxxxxxx xx 0,5% (m/V) xxxxxxx xxxxx dalších xxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 3.21.

6.2 Xxxxx xxxxxxx xxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, X/X/X)

6.3 Xxxxx detekční systém

Do xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx nádobka, xxxxxxx xx asi 2 x krystalického jodu x komora xx xxxxxx odpovídajícím víkem.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 6 xx na xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx na xxxxxx s adsorbentem xxx xxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxx atmosféře (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 µx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 6), xxxxx xxxx xxx 2 xx xx obou xxxxxx. Xxxxxxxx extraktu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.

6.4.3 Xxxx body 2 x 3 (xxx. 6) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx identifikovaná xxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxxxx XXX, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 µx. Nanášení xx xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 6) x deska xx uchovává pod xxxxxxx xx xx xxxxxxxx vyvolávání chromatogramu (xxxxxxxxxx xxxx body xx 1,5 xx).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxx se xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx a xxxxxx xx xx tmě x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 6).

Vyvíjí xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx desce (xxxxxxxxx 13 cm).

6.4.6 Xxxxx se z xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx jiného xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx vyvíjecí rozpouštědlo xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.

6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2), do xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx xx xxx), xxxxx čelo rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx straně s xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx odpařit xx xxxxxxx.

6.4.8 Xxxxx se xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (hodnoty R_f x barvy skvrn xxxx uvedeny x xxxxxxx XX).

Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dosáhne xxxxx, xxxxxxx-xx se xx vyvíjení xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxx xxxx xx xxxx xxx xxxxxx.

6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.4.8 xx možno xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx extraktu xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 µl xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se oproti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 žádná xxxx skvrna, je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.

Xxxxxxx XX

Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx jodu

Standardy	Barvy xx vyvíjení xxxxxx xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx xxxxx
X	xxxxxxx hnědá
MPD	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx hnědá
OAP	oranžová
MAP	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. KVALITATIVNÍ X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x krémech a xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxx (x₄²⁰ = 1.84) xx zředí 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19) xx xxxxx 11 xx destilované xxxx.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® x převede se xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx přidají 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Doplní xx po xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx na 50 ml

4.2 Odměrná xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx na 125 xx

4.4 Xxxxxxxx deska, 10 x 10 xx

4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx

4.6 Xxxxxxxxx papír, 10 x 10 xx

5. XXXXXX

5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.

5.2 List filtračního xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx x přitiskne xxxxxxxx z xxxxxx (4.5).

5.3 Počká se xxx 1 xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx papíru xx xxxxxxx:

- 2 kapky xxxxxxx kyseliny sírové (3.1),

- poté xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).

5.4 Xx 5 xx 10 xxxxxxxxx xx filtrační xxxxx xxxxxxxx x prohlédne xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost dusitanů.

Je-li xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx během 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Je-li xxxxxxxx xxxxx množství xxxxxxxx, xxxxx k xxxx xxxxxxx xxxxx xx xx 1 xxxx 2 minutách.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx červenofialového xxxxxxxx x doba, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx žlutou, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx metodou, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx přítomných xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 xx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxx: tato xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx déle xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx 1:

106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X₄Xx(XX)₆.3X₂X xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx xxxxx xx 1000 xx.

4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:

219,5 x xxxxxx zinečnatého Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X x 30 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxx xx 1000 ml.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

0,500 x xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx x destilované xxxx v xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx po xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx 500 ml; 1 xx výsledného xxxxxxx = 10 µx XxXX₂.

4.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1 xxx/x

4.4 Roztok sulfanilamid-hydrochloridu, 0,2%:

2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx za xxxxxxxxx xxxxxxxx v 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Zředí se xxxxx xx 1000 xx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 5 mol/l

4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Rozpustí xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx N-naftylethylendiaminu xx xxxx a zředí xx vodou na 100 xX.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Analytické xxxx

5.2 Xxxxxxx baňky xx 100, 250, 500 x 1000 xx

5.3 Xxxxxxxx nebo xxxxxx pipety

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx, xxx dusitanů, xxxxxx 15 cm

5.6 Xxxxx lázeň

5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx drahou 1 xx

5.8 pH-metr

5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 ml

5.10 Xxxxxxx xx 250 xx

6. POSTUP

6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x gramů) homogenizovaného xxxxxx, kvantitativně xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) a xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Kádinka (5.10) xx xx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx xx xxxxx xxxxx protřepe.

6.2 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) a 2 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.1.2).

6.3 Xxxxxxx xx 1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), dokud se xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx xx xX-xxxx (5.8)). Obsah xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx.

6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxxxxx xxxxx (5.5).

6.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, avšak ne xxxx xxx 25 xx, a xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 60 xx.

6.6 Xx xxxxxxxxxx xx přidá 10,0 xx xxxxxxx sulfanilamid-hydrochloridu (4.4) x xxxx 6,0 xx 5 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxx 5 minut. Xxxxxxx xx 2,0 ml X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxx xxxx 3 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx xxxxx x promíchá.

6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx operací xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 x 6.6 bez xxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Změří xx (5.7) absorbance roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 xxx 538 xx xxxxx xxxxxxx xx slepého xxxxxx (6.7).

6.9 X kalibračního xxxxx (6.10) xx xxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 6.8.

6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 µx/xx (4.2) se xxxxxxxx xxxxxxxxxx graf xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µx xxxxxxxx xxxxxxx ve 100 xx.

7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250 100 x₁

%XxXX₂ = ____ x x₁ x 10^-6 x ____ = _________,

X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40

xxx:

x = hmotnost vzorku xxxxxxxxxx pro xxxxxxx x x (6.1),

x₁ = xxxxx dusitanu xxxxxxx x µx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,

X = počet xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx sodného xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ RESORCINOLU X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ

V xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x šamponech x vlasových vodách xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx stanovený xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx a 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx izolují xxxxxxxxxxx xxxxxx skvrn z xxxxx vrstvy desky x extrakcí xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vysuší, xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 25% (x/x)

4.2 Xxxxxxxx

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX xxxxx (xxxxxxxx xxxx hliníkové) s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Desky xx xxxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx deska xx nastříká xxxxx, xxxxx se povrch xxxxxxxx. Nastříkané xxxxx xx xxxxxxx schnout xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx až xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx deaktivace xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxxx xxxxxx (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx: rozpustí xx 400 mg xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96% ethanolu (4.3) (1 xx odpovídá 4000 µx xxxxxxxxxxx).

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 xx odpovídá 4000 µx XXX).

4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 a 10 xx xxxxxxx 4.7, doplní xx xx xxxxx 96% xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 ml xxxxxxx xxxxxxxx 400 µx resorcinolu a 400 µx XXX).

4.9 Xxxxxxxxx činidla:

4.9.1 X,X-xxx(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)

4.9.2 Hexamethyldisilazan (XXXX)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx laboratorní nádobí

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xx kádinky xx 150 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxx, který xxxxxxxx xxx 20 až 50 mg resorcinolu.

6.1.2 Xxxxxxx se kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx xxxxxx (je xxxxxxx přibližně 2 xx 4 ml), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx xx. Ethanolem (4.3) se převede xx xxxxxxx baňky xx 100 xx, xxxxxx xx ethanolem xx rysku x xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx silikagelem (4.4) xxxx nepřerušovaná linie x délce xxxxxxxxx 8 xx. Je xxxxx dbát xx xx, xxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx.

6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 µx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).

6.1.5 Xx xxxx xxxx startovací linie xx nanese xx 5 µx xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx po vyvolání.

6.1.6 Xxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxxx komoře xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx (4.5), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 xxxxx. Deska xx usuší na xxxxxxx x zóna xxxxxxxxxxx/XXX xx lokalizuje xxx xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx sloučeniny xxxx xxxxxxxxx stejnou xxxxxxx X_x. Poloha xxxx xx xxxxxxx xxxxxx ve vzdálenosti 2 xx od xxxxxxxx tmavého xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 xx.

6.1.7 Xxxxxxxxx obsahující xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx standardů se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:

Přidají xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx opakuje xx xxxx dalších 15 xxxxx se 2 xx xxxxxxxxx.

6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx exsikátoru xxxxxxxxx vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Nezahřívat.

6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným v xxxx 6.1.9.1 nebo 6.1.9.2.

6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) x xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx nádobě 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 200 µx XXXX (4.9.2) a 100 µx TMCS (4.9.3), xxxx se zahřívá x uzavřené xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °C. Xxxx xx ochladí.

6.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - x₁)

X = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + w₂

kde:

r₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,

x₁ a x₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx v xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se ukázaly xxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx ocel

Délka 200 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx

Xxxxx: 10% OV-17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx

Xxxxxxxxx ionizační detektor

Teplotní xxxxx:

Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 xX

Xxxxxxx: 250 xX

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx výrobce.

6.2.2 Xx xxxxxxxxx chromatografu xx xxxxxxxxx 1 xx 3 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx pět xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, vypočte xx xxxxxx a xxxxx xxxxx xxxx: X = plocha píku xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx xxxx xxxxxxx:

xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x (6.1.1),

S_vzorku = xxxxxxxx plocha xxxx (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx xxxxx} = xxxxxxxx plocha xxxx (6.2.2) pro xxxx xxxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX METHANOLU XXXXXXXX X XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx xx popsána xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (včetně xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Xxxxxxxxxx zbavený xxxxxxxx xxxxxxxx vodou

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (katarometr) xxx aerosolové vzorky,

s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Odměrné xxxxx na 100 xx

5.3 Xxxxxx xx 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 xx

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 µx x 0 xx 5 µx

x (pouze xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx plynotěsná xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, kapitola "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx").

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xxxxxx z xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx podle kapitoly "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx" a poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.

6.1.2 Vzorky jiných xxx aerosolových xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx postupem xxxxx xxxx xxxxxxx kapitoly "Xxxxxxxx vzorků v xxxxxxxxxx", xx xxxxx xxxxx xx koncentraci 1 xx 2 % ethanolu či xxxxxx-2-xxx x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx detektor (katarometr).

6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 na Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 xxxx.

6.2.1.2 Kolona xxxx poskytovat xxxxxxxxx X rovné nebo xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'r₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; w₁ + x₂

xxx:

x₁ x r₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v xxx.,

x₁ a w₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx podmínek:

Materiál kolony: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxx xxxxxxx katarometru: 150 xX

Xxxxx xxxx: xxxxxx

Xxxx: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: 65 °X

Xxxxxx plochy xxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

6.2.2.1 Náplní xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d' x₂ - d' x₁

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

x₁ x r₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x min.

w₁ x w₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxxx x xx/xxx.

6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 2 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx režim:

Nástřik: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 až 130 °X

7. XXXXXXXXXX XXXX

7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx přesné xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxx po xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x):	Xxxxxxxx (xx)	Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx chloroformem na xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

Xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) nebo (methanol/propan-2-ol). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx osu x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (náplň xxxxxx Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto směsi xx xxxxxxxx odměřením xxxxxx pipet, ale xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx xxxx propan-2-ol (ml)	Doplněno xxxxx na objem
Přibližně 2,5 %	50	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	100	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	150	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	200	2	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

Xxx xxxxxx směs xx vypočtou poměry xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (methanol/propan-2-ol) a xxxxxxxx xx kalibrační xxxx vynesením

na xxx x: xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu v %

xx xxx y: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).

7.3 Xxxxxxxxxx graf xxxx xxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx relativně xxx 5 % (x/x) methanolu vzhledem x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx nesmí rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

13. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x dva xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxx na xxx, xxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx. Xx použitelná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx tří xxxxx:

1.1 Kvalitativní xxxxxxxxx

1.2 Xxxxxx kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx samotný xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx donory xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxxxx, x pokud xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx potvrzení.

1.3 Kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx x xxxxxx vysokým xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxx volný xxxxxxxxxxx (xxxxxx nebo x polymerní xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

3.1 Podstata xxxxxx

Xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx přítomnosti Schiffova xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx.

3.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Siřičitan xxxxx xxxxxxxxxxx

3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Kyselina xxxxxx, xxx 1 xxx/x

3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx kádinky xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 ml xxxx x xxxxxxx 80 °C. Xx xxxxxxxxx xx přidá 2,5 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Do kádinky xx 10 ml xx naváží 2 x xxxxxx.

3.3.2 Xxxxxxx xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla (3.2.5). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx xxxx 5 xxxxx.

3.2.3 Xxxxxx-xx se do 5 minut růžové xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v množství xxxxxx xxx 0,01 % x musí xxx stanoven xxxxx x vázaný formaldehyd xxxxx xxxx 4. x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 5.

4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX FORMALDEHYDU XXXXXX XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx reaguje x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx měří xxx 410 nm.

4.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.

4.2.1 Xxxxxxx octan xxxxxx

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx octová, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, xxxxxxx předestilovaný xx xxxxxxxxx xxxxx 25 mm Hg xxx 25 °X - nesmí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx

4.2.4 Xxxxx-1-xx

4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

4.2.6 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1 xxx/x

4.2.7 Xxxxxxxx sodný, 1 xxx/x

4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 ml xxxx) xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx, 2. vydání 1980, xxxx X-XX-1-1

4.2.9 37% xx 40% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x

4.2.11 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

4.2.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx:

X odměrné xxxxx xx 1000 xx xx rozpustí:

- 150 x octanu amonného (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx kyseliny octové (4.2.2).

Xxxxxx xx na 1000 xx xxxxx (xX roztoku xxx 6,4).

Xxxx činidlo xxxx xxx připraveno xxxxxxx.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) bez xxxxxxxx pentan-2,4-dionu

4.2.14 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx se 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).

Xxxxx xx stát 5 xxxxx.

Xxxxxxx se 11,00 xx XXx (4.2.5) x přebytek xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Spotřeba 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx formaldehydu.

4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx roztok

Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx v xxxxxx 1/100. 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µg xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.3.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.3.2 Xxxxx pro xxxxxxxx fází, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Xxxxxxxxxxx

4.3.4 Vodní xxxxx nastavená na xxxxxxx 60 °C

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Xxxxxxxx kyvety x xxxxxx optické xxxxx 1 xx

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Xxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx se po xxxxx xxxxx a xxxxxxx se (roztok X). (Xx xxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxx xX xxx 6; x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx

- 10,00 xx roztoku X,

- 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),

- xxxxxx xx demineralizovanou xxxxx na xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx rušivý xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx přidá

- 10,00 ml roztoku X,

- 5,00 ml xxxxxxx (4.2.13),

- demineralizovaná xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Xxxxx připravené xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx protřepou. Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx do vodní xxxxx xxxxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx vychladnout 2 xxxxxx x lázni x ledovou vodou.

4.4.4.2 Xxxxx se xxxxxxx xx dělicí xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 až 5 xx xxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

4.4.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx do měřicích xxxxx (4.3.2) přes xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 xx./xxx xx xxxx 5 minut).

4.4.4.4 Xxx 410 xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (X₁) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) xxxxx xxxxxxxx standardního roztoku (4.4.2).

4.4.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (X₂) xxxxxxxx roztoku slepého xxxxxx (4.4.3) proti xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Všechny xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx do 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx byly Erlenmeyerovy xxxxx vloženy xx xxxxx vyhřáté na 60 °C.

4.4.5 Kalibrační xxxxxx

4.4.5.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx na 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx je xxxxxxx x bodě 4.4.4, x xxxx se xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.2.4).

4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx s 10, 15, 20 x 25 xx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx hodnota (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx odečtení xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivka. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx do 30 µx formaldehydu.

4.5 Výpočty

4.5.1 Xx xxxxxxx X₁ xx xxxxxx xxxxxxx X₂ x x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx xxxxxx množství X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) x µx.

4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve vzorku (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx vzorce

xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (m/m) = ________

xxx

x = xx xxxxxxxx zkušebního vzorku x x.

4.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu x výsledkům vyšším, xxx je nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx podle xxxxxxxx Ministerstva zdravotnictví č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku a x požadavcích na xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), xx.

x) 0,05 % až 0,2 % xx xxxxxxx, x něhož xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx,

x) více xxx 0,2 % xx výrobku s xxxxxxxx xxxxxx formaldehydu, xxxx xxx xxxx,

xxxx xxx použito postupu xxxxx xxxx 5.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ZA XXXXXXXXXXX DONORŮ FORMALDEHYDU

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx formaldehyd xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx reakcí x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxx xx xxxxxxx x absorbance vzniklého xxxxxxxx se měří xxx 420 xx.

5.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

5.2.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (uchovává se xxx 4 °C)

5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodný

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx

5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37% xx 40% (x/X)

5.2.10 Xxxxxxxx sodný, 1 xxx/x

5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 mol/l

5.2.12 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,002 xxx/x

5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx (xxx 4.2.8)

5.2.14 Xxxxxxx roztok xxxx, 0,05 mol/l

5.2.15 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 mol/l

5.2.16 Xxxxxxx fáze:

Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (5.2.5), 0,006 mol/l, xxxxxxxx xx pH 2,1 xxxxxxxxx trihydrogenfosforečnou (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx do reaktoru xx kolonou:

V xxxxxxx xxxxx na 1000 xx xx rozpustí

- 62,5 g xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx xxxxxxxx octové (5.2.3),

- 5 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).

Roztok xx xxxxxxxx ve tmě.

Skladovatelnost: xxxxxxx tři dny xxx 25 °X.

Xxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

5.2.18 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

10 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a doplní xx xxxxx na 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 5,00 xx; přidá xx 25,00 ml odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.10).

Xxxxx xx stát 5 minut.

Okyselí xx 11,00 ml HCl (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).

Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Standardní roztok xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x poměru 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.

5.3 Přístroje x pomůcky

5.3.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

5.3.2 Bezpulzní xxxxxxxx pro HPLC

5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx XXXX)

5.3.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 10 µl

5.3.5 Xxxxxxx xx kolonou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prvky:

+ xxxxxxxxxxxx tříhrdlá xxxxx,

+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

+ xxx kolony Vigreux x minimálně 10 xxxxxxx, vzduchem chlazené,

+ xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 mm,

+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxx xxxxxxx 1),

+ xxxxx xxx xx xxxxx T xxx mrtvého objemu (Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx),

+ xxx spojky bez xxxxxxx xxxxxx,

xxxx: jeden xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x reaktorem x xxxxxx 1 ml.

5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 µx

5.3.7 Xxxxxxx SEP-PAK® C18 xxxx ekvivalentní

5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:

- Xxxxxxxx Hypersil XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX

(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx Phase XXX, spherisorb XXX 2

(5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx X₁ xxxxxxxx XX 18 (typ Xx X 6301&xxxx;1805)

(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx xxxxxxxxxxxx.

5.3.10 Xxxxxx x předkolona xx xxxxx systémem Xxxxxxx (xxx X 15020508 Bischoff) xxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Aparatura (5.3.3) xx sestaví podle xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 2.

Spoje xx xxxxxxxxxxxxx ventilem xxxx xxx xx nejkratší. X tomto xxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx směs xxxx detekcí; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx.

5.3.12 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x UV xxxxxx

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Xxxxxxxxxxx

5.3.15 Ultrazvuková xxxxx

5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx výšek xxxx xxxx funkce xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx fází (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx na 20,00 xx (asi 185 µx/100 ml)

- 2,00 xx roztoku (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (xxx 370 µx/100 xx)

- 5,00 xx roztoku (5.2.19) xx zředí xx 25,00 ml (xxx 740 µx/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx pokojové xxxxxxx x xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx je lineární xxx koncentrace xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.

5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, make-up, xxxx xxxxx)

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx x uzávěrem xx x přesností xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx formaldehydu. Xxxxx xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x x ultrazvukové xxxxx (5.3.15). Fáze xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 minuty xxx 3000 x). Mezitím xx promyje xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 xx vody (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx protéci 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, první xxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx s xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xx xxxxx mobilní xxxx (5.2.16).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx přes filtr (5.3.6) x xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxx patronou xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx být nastříknuty xxxxx po přípravě.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 ml/min,

- Celkový xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,

- Xxxxx nástřiku: 10 µl,

- Xxxxxx xxxxxxx: x obtížných xxxxxxxx se kolona xxxxxx do xxxxxx xxxxx a xxxxx xx xx ustálení xxxxxxx (15 až 20 xxxxx),

- Xxxxxxx xxxxxx xx kolonou: 100 °X,

- Detekce: xxx 420 xx.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx je nutno xx xxxxxxx propláchnout xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx xxxxxx xx xxxx xxx, musí xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx kondicionováním se xxxxxxxx nechá protéci xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.5 Xxxxxxx

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx formaldehydu x % (x/x):

X . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 m

Pleťové xxxxxxx a xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx vzorec:

C . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

___________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.4.2.1),

X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x µx/100 xx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.4.1).

5.6 Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (x/x) formaldehydu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,001 %.

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

XXXXXX XXX XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX PLETIVA"

NEZBYTNÉ XXXXXXXXXXXXX

- Dřevěná xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx průměr 5 xx s xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Cívka xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx hřebíky (podle xxxxxxx 7 x 8). Vzdálenost xxxx xxxxx xxxxxxx musí xxx 1,8 cm x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx středového xxxxxx;

- xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) x protahování xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 x xxxxxxxxx kapiláry x xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" musí xxx xxxxxxxxx kapilára xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx od xxxxxxx konce xxxxx x xxxxxxx xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx cívky, což xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx pletení); xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx hřebíků, xxx xx znázorněno xx xxxxxxx 9.

Horní x dolní část xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kroužky x xxxxxxxxxxx šrouby; při xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xx xx, xxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx ovine kolem xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx způsobem se xxxxxxx "steh":

- xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx část xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Toto xx xxxxxxxx opakuje x xxxxxxx hřebíku (1, 2, 3 x 4 proti xxxxx xxxxxxxxxx ručiček), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x nebo xxxxxxxxxx xxxxx pletiva.

Je xxxxx xxxxxxxx asi 10 xx kapiláry x uzavření xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xx řetízek xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx za xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).

Xxxxxxx 7 - Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - Xxxxx xxxx

Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" se xxxxxxx xxx, xx xx xxxxxx xxxxxxxx (znázorněná xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)

Xxxxxxx 11

Xxxxxxx 2

1 = čerpadlo xxx XXXX

2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3 = xxxxxx x xxxxxxxxxxx

4 = čerpadlo pro xxxxxxx

5 = xxx xx xxxxx T xxx xxxxxxx xxxxxx

5' = xxx xx xxxxx X (Vortex)

6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx

7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = xxxxxxxx xxxxx x vroucí vodou

9 = xxxxx xxxxxx

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx tepla x xxxxxxxx xxxxxx

11' = xxxxxxx xxxxx

12 = xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x UV xxxxxx

13 = modul xx xxxxxxx PCRS 520

14. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX DICHLORMETHANU X 1,1,1-TRICHLORETHANU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx mohly xxxxxxxxx xxxx rozpouštědla.

2. XXXXXXXX

Xxxxx dichlormethanu a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. PRINCIP

Tato xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Chloroform (XXXx₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₄)

4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX₃XXx₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Xxxxx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tepelně xxxxxxxxxxx detektorem.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx vzorku xx 50 xx 100 ml (xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx")

5.4 Tlaková xxxxxxxx stříkačka, xx 25 nebo 50 µx (xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx")

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: vzorek xx xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxxx x xxxxx xx aerosoly: Použije xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx v xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", avšak x následujícími úpravami:

6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx lahve (5.3) xx dále xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx ventilu se xxxxxxxxx 0,5 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxxxxx se x xxxxxxx přesně stanoví xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx měla xxxxxx xxxxxxxxx vypláchnout dusíkem (4.6), aby x xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx zbytek xxxxxx.

6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx by xx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx několikrát xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x případě xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx vysušit dusíkem (4.6).

6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx použijí xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxx každou xxxxx xx provede xxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 300 xx.

Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.

Xxxxx: stejný xxxxxxxx xxxx x analytické xxxxxx.

7.2 Kolona

Stacionární xxxx xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - r₁)

R = ___________

X₁ + X₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xx),

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx xxxxxxxxx hledané xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxx ocel	nerezová xxxx
Xxxxx:	350 xx	400 xx
Xxxxxx:	3 xx	6 mm
Náplň:
chromosorb:	WAW	WAW-DMCS-HP
zrnitost:	100 až 120 xxxx	60 xx 80 mesh
Stacionární xxxx:	Xxxxxxxxx X 18,	Xxxxxxxxx X 18,
10%	20%

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx měnit v xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx takto:

Kolona	I	II
Teploty:
kolona:	65 °X	75 °X
xxxxxxx:	150 °X	125 °X
xxxxxxxx:	150 °X	200 °X
Xxxxx xxxx:
xxxxxx xxxxx:	45 xx/xxx	60 ml/min
vstupní xxxx:	2,5 bar	2,0 bar
Nástřik:	15 µx	15 µl

8. XXXX XXX STANOVENÍ FAKTORŮ XXXXXX

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (m/m),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (m/m),

Chloroform (4.1),35% (x/x).

9. XXXXXXX

9.1 Výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx "x " xxxxxxxx x xxxxx "x " vybrané xxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx xxxx "x", tak xx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,

X_x = xxxx plocha xxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx jako "x", xxx xx

x_x = xxxx koeficient xxxxxxxxx (=1),

X_x = její xxxxxxxx xx xxxxx,

X_x = xxxx xxxxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

xx = ________

X_x x A_p

Byly xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: x₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-trichlorethan: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Výpočet % (x/x) dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx přítomného xx vzorku, xxxxx xx xxx analyzován

Označí-li xx:

x_x = xxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu (v x),

X_x = xxxxxxxx xxxxxx k analýze (x x),

X_x = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx,

X₁ = xxxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx

% (x/x) CH₂Cl₂ = ___________________

% (x/x) XX₃XXx₃ = _________________

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 25 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1trichlorethanu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX-8-XXX X XXX(XXXXXXXX-8-XX)-XXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)-sulfátu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.

3. XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx využívá xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se provede xxxxxx spektrofotometrie xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx s Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x jeho toxicitě xx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 50% xxxxxx (x/x)

4.5 Síran xxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxx xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1X

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,5X

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1X.

4.10 Ethanol

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.13 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X

4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx

4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Rozpustí se x malém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.

4.15.2 Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx v xxxxxxxx (4.10). Doplní xx xx rysku xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.

4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx mědnatého xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x malém xxxxxxxx xxxx. Doplní xx po rysku xxxxx x xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x vinanu xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Rozpustí xx x 50 xx xxxx. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx A x 10 ml xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxxxx.

4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

X : Butan-1-ol (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).

XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, X/X).

4.18 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienon, 1% (x/X) xxxxxx x ethanolu (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/X) xxxxxx xx xxxx

4.20 Xxxxxxx (4.10), 30% (X/X) xxxxxx xx vodě

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (m/V) xxxxxx xx xxxx

4.22 Xxxxxxx roztok, xX 7

Xx odměrné baňky xx 1 xxxx xx naváží 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 x hydrogenfosforečnanu didraselného xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx rysku.

4.23 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Kieselgel 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Před xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx (4.21) a xxxxx xx xxx 80 °X.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Baňka xx xxxxxxxx na 100 ml x xxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxx pipety xx 10 x 5 ml

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 a 5 xx

5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 xx

5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx

5.7 Rotační odparka

5.8 Xxxxxx chladič xx xxxxxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxx x xxxxxxxx dráhou x xxxxx 10 xx

5.11 Míchačka x xxxxxxxxxx

5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx s xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx vaty, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1.1 U xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx pH xx 7,5 x 10 µx se nanese xx startovací linii xxxxxx upravené silikagelové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).

6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx xxxx startovací xxxxx se xxxxxx 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2), xxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Když xxxx postoupí x 150 mm, xxxxx xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 nm) xxxxxx chinolin-8-olu xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xx zbarví xxxxx.

6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

6.1.2.1 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx xxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3) převede do xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx se. Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstva xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 ml chloroformu (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x baňce x kulatým dnem xx 100 ml (5.1) xxxxxx téměř xx xxxxx na xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 a 30 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1.1.1 x xxxx.

6.1.2.2 Xx xxxxx xx nanese 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Kvantitativní xxxxxxxxx

6.2.1 Kapalné xxxxxx

6.2.1.1 Xx baňky x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx. Přidá xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x směs xx xxxxxx xxxxx do xxxxx za sníženého xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.

6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx rozpustí xx 20 xx xxxxx vody. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xx xxxx. Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxx a xxxxxxxx.

6.2.1.3 5 ml tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Přidá xx 10 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x shromáždí x odměrné xxxxx xx 25 ml (5.2). Doplní se xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Xxxxxxxxxx žlutého xxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.2.2 Pevné xxxxxx a xxxxx

6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1) xx xxxxxx 0,500 x vzorku. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx (4.2) a 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Roztok xx xx míchání 30 minut xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 xxx/x HCl (4.7). Xxxxx fáze xx xxxxxxx do xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.1), xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).

6.2.2.3 V xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Celitu 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx prášek. Xxxx xx v malých xxxxxxx převede xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 xx eluátu xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, eluce xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx je xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx podrobí xxxxxxx xxxxxxx popsanému x xxxx 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx vodné fáze (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx téměř xx xxxxx.

6.2.2.5 Xxxxxx xx rozpustí v 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 50 ml (5.5). Xxxxx se vypláchne 8 ml chloroformu (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx chloroformu (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx při 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

7. KALIBRAČNÍ XXXXXX

Xx xxxx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx popsáno v xxxx 6.2.1.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxx vzorky

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x xx,

x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

Obsah xxxxxxxx-8-xxx (x % (m/m)) = ____ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,

x = xxxxxxxx (x xx) zkušebního vzorku (6.2.1.1).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (m/m) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniaku.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Případná xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx se zabrání xxxxxxx xxxxxxxx, ke xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, jako xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxx kyselin, s xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxxxxx nebo supernatantu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx parou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

4. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Methanol

4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25% roztok (x/X)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4% xxxxxx (m/V)

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.5 Kapalný xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: xxxxx xx 5 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) methylové xxxxxxx x xxxxxxxx x 2 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxxx modři xx xxxx.

5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Odstředivka s xxxxxxxxxxxxxx kyvetami xx 100 ml

5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx

5.4 Xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxxx elektroda x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6. POSTUP

6.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx se 10 xx xxxx, 10 ml xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Doplní xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).

6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx stát xxxx xxx x xxxxxxx (5 °X).

6.4 Xxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx 10 minut x uzavřených kyvetách, xxx se xxxxxx xxxx filtrát xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx se odpipetuje xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx xxxx xx do kádinky xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).

6.7 Xxxxxxxx kyseliny xx zpětně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxx 200 xx xxxxxxxxx do xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx roztoku trihydrogenborité xxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4), zaznamená xx xxxxxxxxxxxxx křivka.

7. VÝPOČTY

7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx titrace

Označí-li xx

X₁ = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xX),

X₁ = skutečná xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6),

X₂ = skutečná xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (v xx),

xxxxx:

% amoniaku (x/x) = ______________________ = ____________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7.2 Výpočet x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx se

V₂ = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) (x xX),

X₂ = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX NITROMETHANU

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxxx na xxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, vztažených xx celkový xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. PODSTATA XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx základě xxxxxxx reakce. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx po xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx sodný, 0,5 xxx/x roztok

4.1.2 Folinovo xxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného x xxxxxx se xx 100 xx.

4.2 Xxxxxx

X 1 xx xxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx indikuje přítomnost xxxxxxxxxxxx.

5. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ

5.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.1.1 Chloroform (xxxxxxx xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Dimethylheptan (xxxxxxx xxxxxxxx 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx se xxxxx xxx 650 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx se xxxxx přesně xxxxx. Xxxxxx se xx 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x vypočtou xx xxxxxxxxxx procenta xxxxxxxxxxx x tomto xxxxxxx.

5.1.6 Referenční roztok 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx, ale naváží xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx na 25 xx.

5.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx s plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx vzorků xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx vzorku, xxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx".

5.2.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3 Xxxxxx

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx na 100 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.4 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx přidá xxx 5 xx jednoho x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx se 10xx nebo 20ml xxxxxxxx stříkačka bez xxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx postupu popsaného x xxxx 5 xxxxxxxx "Příprava vzorků x xxxxxxxxxx". Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx promíchá.

Nastřikuje se xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx nástřiků.

5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx xxx 500 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) a xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 mg 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Dobře xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µl xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.

5.3.3 Podmínky xxxxxxx chromatografze

5.3.3.1 Kolona

Skládá xx ze dvou xxxxx; první obsahuje xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, xxxxx UCON 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx kombinovaná xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:

d' (x₂ - x₁)

X = 2 _________

X₁ + X₂

xxx

x₁ x r₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Chromu X (100 až 120 xxxx).

Xxxxxx B:

Materiál: nerezová xxxx.

Xxxxx: 1,5 m.

Průměr: 3 xx.

Xxxxx: 20% XXXX 50 XX 280X na Gas Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 x 10^-10 X.

5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx vhodné xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

Xxxx: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 ml/min.

Plyny xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce detektoru.

6. XXXXXXX

6.1 Koeficient xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vypočtený vzhledem x použitému xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxx),

X'_x = plocha xxxx píku,

a označí-li xx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "c",

přičemž

m'_c = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

(xx xx funkcí xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx nitromethanu xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X'_x = plocha jeho xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4-dimethylheptan, xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx jeho xxxx,

X = xxxxxxxx převedeného xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

&xxxx; m_c x_x x S_n

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S_c

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (SULFANYLOCTOVÉ) X XXXXXXXXXXXX X TRVALÉ XXXXXXXX, X XXXXXXX XXXXX A V XXXXXXXXXXXX K XXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx k trvalé xxxxxxxx, k rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxx k xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx barevnou xxxxxx, xxxx pomocí chromatografie xx xxxxx vrstvě, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx jodometricky xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx reakcí

4.1.1 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p. x. xxxx xxxxx

4.1.1.1 Xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx

4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (1:1)

4.1.2 Xxxxxx

4.1.2.1 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx vzorku xx umístí xx xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud xx xxxxxx intenzivní xxxxx zbarvení, xx xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xx převede několik xxxxxxxxx analyzovaného vzorku. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, a xx papírku x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx olovnatého.

Citlivost: 50 xxx.

4.1.2.3 Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxx vznikem xxxxx xxxxxxxxxx po okyselení

Postupuje xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx x varu. Xxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě

4.2.1 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.2.1.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), minimální xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Kyselina 3-merkaptopropionová, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanovena jodometricky

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm

4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx F 254 X nebo xxxxxxxxxxxx

4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Xxxxx-xxxxxx

4.2.1.10 Xxxxxxxxxx

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) xx vodě

4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/X) xx xxxx

4.2.1.16 Mobilní xxxx

4.2.1.16.1 Xxxxx-xxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), kyselina octová (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, X/X/X/X)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, X/X)

4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.17.1 Bezprostředně xxxx použitím xx xxxxx stejné xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5% (x/X):

Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx tetrachlormethanu (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1% (x/X):

100 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.3 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová (4.2.1.4), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% roztok (x/X) xx xxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (4.2.1.8) xx xX 1 a x xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.

V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. X tomto xxxxxxx xx okyselení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx zředěním.

4.2.3.2 Vyvíjení

Na xxxxx xx xxxxxx 1 µl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) a 1 µx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.

4.2.3.3 Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx bromu (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx úspěšná xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx desky 30 xxxxx.

4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx X_x a xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx hodnoty X_x xxxxxxx dále xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx pouze xxx xxxxxxxx. Závisí xx:

- xxxxxx xxxxxxxx tenké xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxx xx vyvíjecí komoře.

Příklady xxxxxx X_x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vrstvě

	Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx	0,25	0,80
Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová	0,40	0,95
2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,45	0,95
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx	0,45	0,35

5. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx x xxxxx nepoužitým výrobkem x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxxx.)

Xxxxxxxxx xxxx xxxx začínat xxxxxxxxxx.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Princip

Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" jodem x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:

2 HOOC - XX₂XX + X₂ → (XXXX - XX₂ -X)₂ + 2 I^- + 2 X⁺

5.1.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx xxxxxx

5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 150 xx s xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx vody, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Výpočet

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x x x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x

% (x/x) = ____________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x g),

n = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).

5.1.6 Xxxxxxxx

Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx než nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, není xxxxx xxxxxxxxx nutné. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odhalilo xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, je nezbytné xxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx thioglykolová xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx bud' xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxxx thioglykolová, 98 %

5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ =1,19 x/xx)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Octan xxxxxxxxx, xxxxxxxx, 10% roztok (x/X) xx xxxx

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% roztok (x/X) x xxxxxxxxx

5.2.2.6 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (xX 5):

Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx jeden xxxx.

5.2.2.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx připravený 3X xxxxxx x methanolu (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5M xxxxxx

5.2.2.10 Xxx, 0,05X xxxxxxx xxxxxx

5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx

5.2.2.12 Roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Fieser, Reagents xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx digestoři, x xx třeba xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx tento xxxx jsou x xxxxxxxxx xxxxxxxxx soupravy).

5.2.3 Xxxxxxxxx a pomůcky

5.2.3.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx pro methylaci xx xxxx (xxx Xxxxx, H.M., Xxxxxx, X.X. a Xxxxxxxx, X.X., Analyt. Xxxx. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předem (xxxxx Xxxxxxx)

5.2.4 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety na 50 xx se xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx obsahoval xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Okyselí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx se xxxxxxx xX xxx 3.

Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).

Pomocí xX papírku xx xxxxx, zda j x hodnota pH xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Vyčká se 10 xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 minut xxx 4000 g. Xxxxxxxx se supernatant, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (v xxxxxxx krémových xxxxxxxxxx). Xxxxx tuk xxxxx xxxxxxxxx s thioly, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx se, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx předchozí kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx přítomnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, ověří xx xxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky obsahující xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx jemně xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxx x ověří xx, xx neobsahuje xxxxxx.

Xxxxxxxxx se ještě xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Do xxxx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xxxxx

- 2 xx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),

- 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (může xxxxxx xxxx xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx xx xxxxxx "X".

Xx xxxxxxxxxx podílu xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, že xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx v xxxx 5.1.

5.2.5 Methylace

Methylace xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Methylace xx xxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) se převede 50 µl xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx nadbytek xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx převede xx xxxxxxx na 2 xx opatřené vzduchotěsnou xxxxxx. Xxxxxxx se x ledničce xxxx xxx. Methylují se xxx vzorky současně.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu

Do xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou se xxxxxxx 1 ml xxxxxxx diazomethanu (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "S". Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx.

5.2.6 Xxxxxxxx standardu

Připraví xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) o xxxxx xxxxxxxxxxx, obsahující xxx 60 xx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.

Xxxx xx xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodech 5.2.4 x 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Xxxxxx

Xxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 2 m.

Průměr: 3 xx.

5.2.7.2 Náplň

20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 až 100 xxxx.

5.2.7.3 Xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 x 10^-10 A.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx plyn: xxxxx.

xxxx: 2,2 bar,

průtok: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx plyn: xxxxx.

xxxx: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx pro detektor: xxxxx specifikace xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Xxxxxxxx podmínky

Nástřik: 200 °X

Xxxxxxxx: 200 °X

Xxxxxx: 90 °X.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx

5 xx/xxx.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3 µx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx rozlišení "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (r₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ a x₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ a X₂ = šířka xxxx x polovině xxxxx xxxx (x mm),

d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x mm/min.).

Doporučuje xx zvyšovat na xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X za minutu, xxx xx vyloučily xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.8 Výpočty

5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx x methyloktanoátu xx xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.

Označí-li xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'^x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xx),

X'_x = plocha xxxxxx píku,

a označí-li xx methyloktanoát jako "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x mg),

S'_c = xxxxxx jeho píku,

potom

x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'_c

k_t = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx podle xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.8.2 Koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku

Označí-li se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako "x",

xxxxxxx

x_x = její xxxxxxxxxx úměrnosti,

S_t = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx se methyloktanoát xxxx "c",

přičemž

m_c = xxxx hmotnost ve xxxxx (v xx),

X_x = plocha jeho xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xx),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

____ x _______ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 8 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.

19. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ HEXACHLOROFENU (XXX)

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Hexachlorofen xx vzorku xx xxxxxxxxx ethylacetátem x xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

3.1 Kyselina xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx XX

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (X/X) xxxxxx kyseliny xxxxxx.

3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx 1:

Xxxxxx rhodaminu B: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx B xx směsi 150 xx diethyletheru, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.

3.6 Xxxxxxxx činidlo XX:

Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx každý xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) v ethylacetátu

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 XXX xxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 x 200 mm (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx XXX

4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °C

5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX VZORKU

5.1 1 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx důkladně xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx AW (3.2) a 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).

5.2 Xxxx xx 2 xxxxxx xxx 100 °C.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx ethylacetátu (3.3), xx každé xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °C.

5.6 Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. XXXXXX

6.1 2 µl roztoku xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (4.1).

6.2 Xxxxxx (4.3) xx nasytí mobilní xxxx (3.4).

6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxx do komory x xxxxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.

6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx z xxxxxx x suší se x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °X.

6.5 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na desce xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x XX xxxxxx při 254 xx.

6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Následně xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (3.6). Deska se xx 10 xxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx světle.

7. INTERPRETACE

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx I (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx skvrna xx žluto-oranžovém fluoreskujícím xxxxxx a má X_x přibližně 0,5.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx II (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xx X_x přibližně 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx vhodná xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx stanovuje xx xxxxxxx na methylderivát xxxxxxxx chromatografií s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 N-methyl-N-nitroso x-xxxxxxxxxxxxxxxx (diazald)

4.3 Xxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-ethoxyethoxy)ethanol (xxxxxxxx)

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% xxxxx xxxxxx (x/x) (připravuje xx xxxx xxxxxxx)

4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 1)

4.10 4,4',6,6'-xxxxxxxxxx-2,2'-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2)

4.11 2,4,4'-trichlor-2-hydroxydifenylether (xxxxxxxx č. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx, 4X

4.14 Xxxxx XX

4.15 Xxxxxxxx mravenčí x xxxxxxxxxxxx, 10% roztok (XX)

4.16 Xxxxxxxxxxxxx

5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

5.2 Miniaparatura xxx přípravu xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx ⁶³Xx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx standardního roztoku

Standard xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx výrobku xxxx xxxxxxx látka. Xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx č. 1 (4.9).

6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 mg hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxxxxxx (4.x) (xxxxxx X). 10 ml xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).

6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx naváži xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 nebo 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx na objem xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 1 x homogenizovaného xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 g Xxxxxx XX (4.14). Xxxx se 30 xxxxx xxxx xxxxxxxx xx vodní xxxxx, xxxx xx jeden x xxx xxxxxx xxxx x sušárně x nuceným xxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx jemný xxxxxx x převede xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (4.1) a xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).

(Xxxxxxxx k tomu, xx hexachlorofen xx xxxxxxx x xxxx xxxx typů výrobků, xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxx výtěžek hexachlorofenu xxx stanovení x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx výtěžky xxxxx, mohou být xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx změna rozpouštědla (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.)

6.3 Methylace vzorku

Všechna xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx se 2 xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 xx xxxxxxxx (4.2), xxxxx se 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx diethyletheru (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Aparatura xx xxxxxxx, z xxxxxxxx xx ponoří xx xxxxx o xxxxxxx 0 °X x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx asi 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx třeba xx xxxxxxxxxx, xx žluté xxxxxxxx xxxxxxxxx vzniklým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx nepřetrvává, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2).

(Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého zbarvení xx xxxxxxx přebytku xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vzorku.)

Aparatura xx xx 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx x ponechá xx uzavřená xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x ethylacetátu (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky na 25 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).

1,5 µx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx chromatografu.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx vnějšího xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx umístí:

0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx methanolu (4.4).

V xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 µl xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX CHROMATOGRAFIE

Kolona musí xxxxxxx rozlišení "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, kde:

x' (r₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

x₁ a x₂ = retenční časy xxxx xxxx (v xxx.),

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (v xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky:

Kolona: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Nosič:

Chromosorb XXX

xxxxxxxx: 80 xx 100 mesh.

Stacionární xxxx: 10% XX 17.

Teploty:

kolona: 280 °X,

xxxxxxx: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: dusík zbavený xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 ml/min.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxxxxx úměrnosti hexachlorofenu

Bude xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx standardní xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x =jeho xxxxxxxx xx směsi (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx píku,

s = xxxxxxx standard,

m'_s = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v x),

X'_x = plocha jeho xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A'_s

kh = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx,

x_x =xxxx hmotnost ve xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx jeho xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (v x),

xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

x_x x x_x x X_x x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX, (XXXXXXXXXX-X) (INN)

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X xx kvantitativně xxxxxxxxxxx xx 4-toluensulfonamid xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu xx po xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx fotodenzitometricky.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx-X)

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37% (m/m), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.6 Xxxxxxx xxxx

4.6.1 Butan-1-ol/ethanol (4.5)/xxxx (40:4:9, X/X/X), xxxx

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, X/X)

4.7 Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, silikagel 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 15% (m/m)

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1% roztok (x/X) x xxxxxxxx (4.5)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxx

Xx baňky na 50 xx x xxxxxxx xxxx se xxxxxx xxx 1 x vzorku přesně (x). Přidá xx 5 xx vody x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x vaří xx xxxxx hodinu xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Nechá xx vychladnout x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Odstřeďuje xx 5 xxxxx xxxxxxx xxx 3000 ot./min x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

6.2 Extrakce

6.2.1 Odebere xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x 50xx xxxxxxx xxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).

6.2.2 Odebere se 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx extraktu a xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Odparek se xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

6.3.1 20 µl xxxxxxxxxxxxx roztoku odparku (6.2.2) xx nanese xx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.7).

Xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Nechá xx vyvíjet v xxxxxxx xxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2) až xxxx dosáhne xxxxxxxxxxx xxx 150 mm.

6.3.3 Xx úplném xxxxxxxx xxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxx xx 2 xx 3 xxxxxx do xxxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.9) xx asi 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx nádobě. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X xx xxxx 5 xxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).

6.4 Xxxxxx

Xxxxxxxxx po xxxxx hodině xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx stanovených pro xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).

7. XXXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx postupu xxxx vzorek (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx sodný = ___________

xxx

1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx křivek (x µx),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxx-X xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ CELKOVÉHO XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx. Fluor xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx převede xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) v xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxx sodný, sušený xxx 120 °C xx konstantní xxxxxxxxx

4.2 Xxxx, dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx ekvivalentní xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d₄²⁰ = 1,19 g/ml

4.4 Xxxxxxxxxx (X₆X₁₂)

4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx před xxxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Merck xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.7 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxx

4.7.1 Zásobní xxxxxx, 0,250 mg X^-/xx. Xxxxxx se přesně 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx ve xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Zředí xx xx rysku xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 mg X^-/xx. Xx odměrné xxxxx xx 100 ml (5.5) se pipetou xxxxxxx 20 ml xxxxxxxxx roztoku (4.7.1). Xxxxx xx po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard

Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se pipetou (5.7) xxxxxxx 0,6 xx TECS (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx po xxxxx x promíchá. Připravuje xx xxxxxxx xxxxx xxx.

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70% (x/X)

4.11 Kyselina xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx vodě (4.2)

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx ionizačním detektorem

5.3 Xxxxxxxx Vortex nebo xxxxxxxxxxxx

5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.5 Odměrné baňky xx 100 x 250 xx x xxxxxxxxxxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) na 20 xx xx šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx teflonem, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx ekvivalentní. Xxxxxx x xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) a xxxxxxx se xxxx xxx 100 °C.

5.7 Xxxxxx x nastavitelným xxxxxxx xx 50 xx 200 µx, xx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx xxxx ekvivalentní xxxxxxx Vigreux.

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxxx obsah xx vyjme. Xxxxxxx xx xx xxxxxx x plastu, důkladně xx xxxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, při xxxxx xxxxxxx xx znehodnocení xxxxxx.

6.1.2 Do centrifugační xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx xxxxxx 150 xx vzorku (m), xxxxx se 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.3 Xxxxx se 1 xx xylenu (4.5).

6.1.4 Xx xxxxxxx xx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) a zhomogenizuje xx (5.3).

6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx pipetou xxxxx 0,5 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard (4.9).

6.1.6 Xxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx třepačce (5.4) xxxxxxxxx na 150 xxxxx xx xxxxxx.

6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx zřetelné separaci xxxx, xxxxxx se xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx oddělí x 3 µx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Poznámka:

Eluce všech xxxxxx xxxx asi 20 xxxxx.

6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, vypočte xx xxxxxxxx poměr xxxxx píků (X_XXXX/X_XX), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (v mg (x₁)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.3).

6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx ve xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 7.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 až 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxxxx xxxx DC 200 nebo xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx přes xxx xxx 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), což xx xxxxxxx každou xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx kolona znovu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.

Xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx: 70 °C,

nástřik: 150 °C,

detektor. 250 °X.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx xxxxxx xx minutu.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Do řady xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyvet (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 ml xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.

6.3.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.

6.3.3 Xx kolony plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 µl xxxxxxxxx xxxx.

6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx a xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Vynese xx xxxxxxxxxx pivka závislosti xxxxxxxxx xxxxxx (x xx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx ploch xxxx (X_XXXX/X_XX) xxxxxxxxx podle xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx proložení xxxx křivky přímkou.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx fluoru) (% (x/x) X) xx xxxx xxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

% F = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xx),

x₁ = xxxxxxxx X (x xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.

22. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX SLOUČENIN XXXXX

XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsanou xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxx a xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx pro thiomersal (XXX), xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx soli.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Organické sloučeniny xxxxx xx xxxxxxxx xx komplex s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx oranžově zbarvené xxxxxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

2.1 Kyselina xxxxxx, 25% (VN)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx tetrachlormethanu (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxx xxxx: xxxxx/xxxxxx, 90:10 (X/X)

2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % xx xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx octanu xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx)

2.8 Xxxxxxx sodný

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx XXX

3.3 Xxxxx pro xxxxxxxx fází

4. POSTUP

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 g xxxxxx xx xxxxx x centrifugační kyvetě 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx se 4 g chloridu xxxxxxx (2.8). Protřepe xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx od xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (2.1).

4.1.3 Několikrát xx xxxxxxxxx 2 xx 3 ml xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx nezůstane xxxxxxxx xxxxxxxxx fáze xxxxxx.

4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx přefiltrují xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).

4.1.5 Xxxxxx xx do xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).

4.1.6 Rozpustí xx v 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.1 Na silikagelovou xxxxx (2.7) xx xxxxx nanese 50 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (2.6) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xx tutéž xxxxx.

4.2.2 Deska xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (2.5) a xxxxxxx fáze xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx xx xxxxxx jako xxxxxxxx skvrny, xxxxxxx xxxxx je xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxx xxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxx Rf:

	R_f	Barva
Thiomersal	0,33	Oranžová
Chlorid ethylrtuti	0,29	Oranžová
Chlorid xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx	0,21	Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxx	0,10	Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx ve xxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx měření xxxxxxxxx xxxxxx přítomné xxxxx. Je xxxxx xxxxxxxx xx nejprve xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx anorganická rtuť, x identifikovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx přítomné xx vzorku. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpcí.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičná, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x₄₂₀ = 1,84 g/ml

3.3 Redestilovaná xxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx draselný, 7% xxxxxx (x/X)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% xxxxxx (x/X)

3.6 Peroxodisíran draselný, 5% xxxxxx (x/X)

3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10% xxxxxx (m/V)

3.8 Koncentrovaná xxxxxxxx chlorovodíková, d₄²⁰ = 1,18 g/ml

3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1 % (m/m)

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx (technika generování xxxxxxxxx xxx) včetně xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nádobí. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

5.1 Rozklad

5.1.1 Xxxxxx xx 150 xx xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a xxxxxxx xx působit xxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxx xxxxx xxx 55 °X, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokus x xxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml kyseliny xxxxxx (3.2) x xxxxx jednou xx xxxxxxx 30 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °X.

5.1.3 Nádoba se xxxxx xx ledové xxxxx x opatrně xx přidá 20 xx xxxx (3.3).

5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx 7% xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 minut xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6). X xxxxxxxxx na xxxxx xxxxx xxx 55 °X se xxxxxxxxx xx xxxx 30 minut.

5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx se převede xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx čtyřikrát 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx xx se xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) se xxxxxxx xx skleněné xxxxxxx xxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx se přidá 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx přídavku xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx zredukovaly xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).

5.2.2 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx a odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, mineralizace xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx opakovat.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x mg)

n = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x µx)

Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx vypočte xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% xxxxx = _________

7. XXXXXXXX

7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx by xx provést xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,007 % (x/x) xxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ ALKALICKÝCH XXXXXXX A SULFIDŮ XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X xxxx metodě xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx redukčních xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry.

3. PRINCIP

V xxxxxxxxxx prostředí se xxxxxxxxx odvede xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxxxx ve xxxxx xxxxxxx kademnatého. Xxx xx odfiltruje, xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 xxx/x odměrný roztok

4.3 Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx roztok

4.4 Xxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x₄²⁰ = 0,90 g/ml

4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Přidává xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. přibližně 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx xx rysku xx 100 XX.

4.8 Xxxxx

4.9 Xxxxxx xxxxxxxx X

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx

5.3 Dvě Xxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx 150 ml, x trubičkou xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.

5.4 Jedna xxxxxxx x dlouhým xxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xx baňky s xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x x), xxxxx odpovídá xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 60 xx xxxx x 2 xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxx (4.7).

6.1.3 Na xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx pro přívod x odvod xxxxx. Xxxxxxx pro xxxxx xxxxx xx připojí xxxxxx hadiček x XXX xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx uvolnění xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx těsnosti: xx xxxxxxxx zkušebních podmínek xx xxxxxxxxxx, který xx být zkoumán, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Nechť "X" xx xxxxx miligramů xxxxxxx zjištěný xx xxxxx této operace. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx překročit 3 %.

6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx procházet xxxxx (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx xx xxxxxxx.

6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx 85 ± 5 °X.

6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) se xxxxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Proud xxxxxx (4.8) se xxxxxx po xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx kapaliny, aby xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx nejméně xxxxxx x xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx propláchnou xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx se vypláchnou xxxxxxxxxxxx vodou x xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx filtru.

6.2.3 Xxxxxxxxx sraženiny se xxxxxxx xxxxxxxx dalšími 100 ml xxxx.

6.2.4 Xxxxxxxx filtr xx xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (x₁) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1) a 50 xx destilované vody.

6.2.5 Xxxxxxxx jodu se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (n₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% xxxx = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x

xxx:

x₁ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),

x₁ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x₂ = xxxxxxx množství odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x mililitrech),

x₂ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x = hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (x x).

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (m/m) sulfidů xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2,3-DIHYDROXYPROPYL-4-AMINOBENZOÁTU

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a důkazem xxxxx primární xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx diazobarviva xx desce.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx-2-xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (X/X/X).

3.2 Xxxxxxx xxxx: petrolether (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (V/V/V/V).

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx:

x) xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 xx 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx použitím),

b) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1X hydroxidu xxxxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxx roztoky:

2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 g xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx 60 X254, o tloušťce xxxxxx 0,25 xx, 200 mm x 200 mm.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 µx xxxx ekvivalentní

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky x xxxxxxxx na 10 xx xx naváží 1,5 g xxxxxxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx xx x 1 xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

Xx xxxxx (3.5) se xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx teplotě xxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 xx.

5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx deska xx postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 a).

Deska xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x). Vysuší se x xxxxxxx při 60 °X. Xxxxxx xx skvrny xxxxxxxx xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x 0,55.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4aminobenzoátu rovněž xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx stanovené touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, který má xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x po vhodné xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x xxxx být xxxxxx pro XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X₄(Xx(XX)₆).3X₂X)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.8 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxx tlumivý roztok (0,02X): xxxxxxxx se 2,72 g dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (4.2) x 1 xxxxx xxxx.

4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (X/X)

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X=2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + W₂

kde

R₁ a X₂ = xxxxxxxx xxxx píků v xxx.,

X₁ x W₂ = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm/min..

4.11 Xxxxxxx roztok 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se xxx 40 mg 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx do odměrné xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx tlumivým xxxxxxxx (4.9) xx rysku x xxxxxxxx xx.

4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se xxx 40 mg xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx se.

4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu: Xxxxxx se asi 50 mg ethyl-4-hydroxybenzoátu xxxxxx x xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.

4.14 Xxxxxxxxxx roztoky: Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx následujících xxxxx xx 100 xx mobilní xxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µx/xx)	xx (4.12)	(µx/xx)	xx (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Tyto xxxxxxx xxxx informativní x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx jiným xxxxxxxx.

4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: Xxxxxxxx se 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.5) xx xxxx x doplní xx xx 250 ml.

4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Xxxxxxxx se 54,9 x octanu zinečnatého (4.3) a 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.

4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX- 18, xxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx velikostí xxxxxx 5 µx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x nastavitelnou xxxxxxx délkou x xxxxxxx s termostatem xxxxxxxxxx xx 45 °X

5.3 Xxxxxx x xxxxxxxx oceli: xxxxx: 250 mm; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm; xxxxx Xxxxxxxxxx RP-18 (4.17)

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx a xxxxx se 10 xx methanolu (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 minut umístí xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx se xxxxxxxxx suspenze. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nejvýše 75 xx xxxxxxx xxxx (4.10) do xxxxxxx baňky xx 100 xx.

Xxxxxxxx se xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.16) a xx xxxxxx přidání xx promíchá. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx x zfiltruje xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx se xxxxxxx xxxx xx rysku x xxxxxxxx se. Xxxxx získaný roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxx x bodě 6.2.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx upraví na 1,2 xx/xxx x xxxxxxx kolony se xxxxxxx xx 45 °X.

6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 274 xx.

6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx nastříkne 20 µx xxxxxxx (6.1.3) x xxxxx xx plochy xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) a xxxxx se plochy xxxx.

6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx píků 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x plochám xxxx vnitřního standardu. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxx x x xx xxx y xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxxx x xxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx křivky xxxxxxx x xxxx 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx hmotností (RP1, XX2) odpovídající poměrům xxxx xxxxxxxx píků xxxxxxxxxxxx x bodě 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 X takto xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q

R_p % (m/m) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = RP2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p

q = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxx 4.12 v xx,

x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 v x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

8.1 Xxx xxxxxxx obsahující asi 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

8.2 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Xxxx provedením xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx vzorek xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx by xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx).

9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx opakuje, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx změní xxxxxxxxx x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (INN) xx xx maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxxxx aerosolů.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-trichlorethanolem xxxx xxxxxxxx standardem.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE:

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Chlorbutanol (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 ml xxxxxxxx (4.3) (x/X)

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx ve 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63Ni

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx přesně (x xxxxx). Xxxxx se xxxxxxxx v ethanolu (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

X₁ x R₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx/xxx.

6.2.2 Požadované xxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx	Xxxx	Xxxxxxxx xxxx
Xxxxx	1,8 x	3 x
Xxxxxx	3 xx	3 mm
Stacionární xxxx	10% Xxxxxxxx 20 X XXX xx	5% OV 17 xx Xxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxxx X 80 - 100 mesh	WAW XXXX 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 až 3 xxx xxx 190 °X
Xxxxxxx:
- xxxxxxx	200 °X	150 °X
- kolona	150 °X	100 °X
- xxxxxxxx	200 °C	150 °X
Xxxxx xxxx	Xxxxx	Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX)
Xxxxxx	35 xx/xxx	35 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxx křivka

Do xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx chromatografu xx xxxxxxxxx xx 1 µx každého x xxxxxx roztoků xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 6.2.2 a xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxxx a 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xx podle xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

7. XXXXXXX

7.1 X kalibrační křivky (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" vyjádřená x µx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.

7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) chlorbutanolu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Poznámka:

Jestliže xx xxxxxxxx roven xxxx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.

26. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX CHININU

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Kvalitativní xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx chininu xx modrá xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.

Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx odstranit xxxxxx xxxxx a xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm, 200 xx x 200 xx

3.2 Xxxxxxx xxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96%; x₄²⁰ = 1,84)

3.5 Diethylether

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: k 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) se x xxxxxxxx nádobě xxxxxxx xxxxx 5 ml xxxxxxxx sírové (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Xxxxx roztok xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx bezvodý

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) a xxxxxxxx xx xx 100 xx methanolu (3.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Millipore FH 0,5 µm xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (3.3).

Baňka xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx hodinu při xxxxxxxxxxx teplotě v xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 µl roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlem (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Postříká xx xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Deska xx nechá xxxxx xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx teplotě.

5.3.4 Xxxxxxxx xx ve světle X lampy xxxxxxxxx xx vlnovou délku 360 xx. Xxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx modrá xxxxxx.

Xxxx příklad jsou x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx R_f xxxxxxxx xxxxxxxxxxx alkaloidů xxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Alkaloid	R_f
Chinin	0,20
Chinidin	0,29
Cinchonin	0,33
Cinchonidin	0,27
Hydrochinidin	0,17

5.3.5 Xxx xxxxx potvrzení xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx asi xx xxxxx hodinu xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx tatáž xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), skvrny xx xxxxx objeví x hnědé xxxxx x xxx xxxxxxx XX lampy (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluorescence. Xxx xxxxxxx: 0,1 µg xxxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Metodu xxx použít xx xxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx přípustné xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx lotionech.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x musí xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Acetonitril

4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxx bezvodý

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Roztok kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 11,53 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x rozpustí xx x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.8 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1X): Naváží xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.9 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.10 Mobilní fáze: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (X/X/X/X/X).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx změněno xxx, xxx xx xxxxxxx rozlišení X ≥ 1,5.

d'R₂ - x'X₁

X = 2 __________

X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = retenční xxxx píků x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 µx

4.12 Standardní roztoky: Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží asi 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.6) a obsah xx protřepe, dokud xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx filtr 0,5 µx.

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, náplň: xxxxxxxxx (4.11)

5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx ekvivalentní x xxxxxxx xxxxxxxxxx zařízením

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky na 100 xx se xxxxxx naváží množství xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) a xxxxx xx xxxxxx xx 20 minut xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.2). Xxxxx se xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (4.6), promíchá xx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).

6.2 Chromatografické xxxxxxxx

Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx délka xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx filtrovaného roztoku (6.1).

Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.

6.3 Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx se xxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx každou xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x ověří xx, xxx xxxxx přímku.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x µx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).

7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = __________

xxx

X = xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx v µx xxxxxxxx v 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),

X = hmotnost xxxxxx x x (6.1).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) bezvodého xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ANORGANICKÝCH XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxx xx použitelná pouze xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x uvolněný xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxx zápachem xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

3.2 Baňka xx 25 ml x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Do baňky (3.2) xx převede xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).

4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx xxxx.

4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx zápachem xxxx indikátorovým papírkem.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Peroxid vodíku 0,2 % (x/X). Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,75)

3.3 Methanol

3.4 Xxxxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx 0,01X

3.5 Dusík

3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03% x/X) v ethanolu x xxxxxxxxxxx modři (0,05% x/X) x xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx)

5. XXXXXX

5.1 Xx destilační xxxxx X (xxx xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxx se 60 xx xxxx x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx xx promíchá.

5.3 Do xxxxxxxxxx předlohy X (xxx xxx. Xxxxxxxx xx destilaci oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx xx několik xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx zeleného xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.4 Postup xxxxx 5.3 se xxxxxxx s promývací xxxxx E (viz xxx. Xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera).

5.5 Přístroj xx sestaví a xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 bublinek xx xxxxxx.

5.6 Xx xxxxxxxxxx baňky X xx x xxxxxx xxxxxxx připustí 15 xx xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (3.2).

5.7 Xxxxxx se xxxxxxx k xxxx x poté xx xxxxxx vaří 30 xxxxx.

5.8 Destilační xxxxxxxx X xx odpojí. Xxxxxxx se vypláchne x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx (3.6).

6. XXXXXXX

Xxxxx siřičitanu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = _______

kde

M = molární xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),

X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) spotřebovaný při xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,

x = hmotnost xxxxxx (5.1) x x.

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx v xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxxxxxx

28. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX

XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx identifikace x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x identifikují xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx roztoky chlorečnanu, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx připravené

2.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx roztok 5% x/X

2.4 Xxxxxx škrobu 1 xx 5% x/X

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

2.6 Hotová xxxxxxxxxx deska xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx vrstvy 0,25 mm)

3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

Obvyklé xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x zředí xx xx xxx 25 xx.

4.2 Xx xxxxx (2.6) xx xxxxxx 2 µx roztoku (4.1) x 2 µx xxxxxxx xx xxx referenčních roztoků (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx xx vyvíjecí xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xxxxxxxxxxxxx (2.2) xx vzestupném xxxxxxxxxx asi xx xxx xxxxxxx délky xxxxx (2.6).

4.4 Deska xx vyjme x xxxxxx x rozpouštědlo xx nechá xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx až 2 xxxxxx.)

4.5 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx asi 5 minut xxxxxxx.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xx půl xxxxxx xxxxx (případně xxxxx) xxxxxx s xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.

	X_x
Xxxxxxxx	0 xx 0,2
Xxxxxxxxx	0,5 xx 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 xx 0,8

Xx xxxxx poznamenat, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx reakci. Xx xxxxx xxxx xx xx, aby xx xxxxxxxxxx skvrny xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx redukcí xxxxxx možnou přítomnost xxxxxxxxxx x jodičnanů.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (m/m)

3.2 Xxxxxxxx zinek

3.3 Odměrný xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx indikační xxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx naváží xxx 2 x xxxxxx xxxxxx ("m" xxxxx). Xxxxx xx asi 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx se promíchá. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Supernatant xx převede do xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Odstřeďování xx xxxxxxx ještě xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx sloučí x xxxxx xxxxxxx baňce. Xxxxx se xxxxxx xx rysku kyselinou xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 ml xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx ve xxxxx baňce xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 minutách xxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx vodou a xxx se xxxxxxx xxxxx. Filtrát x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

20 xx xxxxxxx 5.2 xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 xx xxxxxxx 5.1.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxx, xxxxx mohou xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxxx několik inflexních xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxxxx dán xxxxxxxx xxxx posledním x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bodem.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% x/x) xx vypočte xx xxxxxx:

Xxxxx chlorečnanu (ClO₃^-) % x/x = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, spotřebovaný xxx xxxxxxx roztoku 5.2,

X' = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx titraci 20 xx roztoku 5.1,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3),

x = hmotnost xxxxxx x g.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 až 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX JODIČNANU XXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx sodný xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx a jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx jod.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, bromičnanu x xxxxxxxxx draselného 0,2% (x/X), čerstvě xxxxxxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx:

xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5%(x/X)

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 až 5% (x/X)

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (tloušťka vrstvy 0,25 mm).

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x vzorku xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx asi 10 xx.

4.2 Na xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 µx xxxxxx xxxxxxx a 2 µl každého xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Deska xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 ve xxxxxxxxxx uspořádání xxx xx xxx čtvrtin xxxxx xxxxx.

4.4 Xxxxx xx vyjme x xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx 5 xxxxx schnout.

4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx přítomny jodičnany, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx skvrna (xxxxx xxxx být xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x hodnotou X_x 0 xx 0,2.

Xx xxxxx poznamenat, že xxxxxxxxxx reagují okamžitě x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xx xxx xxxxxx s hodnotou X_x 0,7 xx 0,8.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx a xxxxxxx xx pomocí vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 x x xxxxxxx plněnou anexem.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5% xxxxx xxxxxx (m/V)

3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx jodičnanu xxxxxxx xx 100 ml xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxx fáze pro XXXX: Xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 litru xxxx.

xX tohoto xxxxxxx xx 6.2.

3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 - 11

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx and Xxxüxx Xx. 575, nebo xxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou

4.4 Xxxxxx: Délka: 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, počet: 2 kolony x xxxxx; xxxxx kolona: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx ekvivalentní; druhá xxxxxx: VydacT^M-301-SB nebo xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx zabroušenou xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx vodou xx xxxxx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx se roztok xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)

Xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 50 ml x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Odstředí se x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír (4.2), xxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).

Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl.

Měřená xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx baněk xx 50 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodičnanu xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx sodného x 1 xx.

Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx každého standardu x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx xxxx jodičnanu x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx xx vzorce:

% (x/x) jodičnanu xxxxxxx = ___________

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

X = celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x ml,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (5.3).

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. XXXXXXXXX

8.1 Xxxxxxx

X xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX₃^-) xxxxxxxx xx xxxxxx (X^-) siřičitanem x xxxxxxxx xxxxxx xx analyzuje vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií. Jestliže xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx po xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx jodičnanů.

8.2 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.

xX xxxxxxx se xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x roztok xx zamíchá.

10 µx xxxxxxx se nastříkne xx kolony xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Výsledný xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným pro xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX STŘÍBRNÉHO X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxx xxxx.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Roztok xxxxxxxx chlorovodíkové, 2 xxx/x

3.2 Vodný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: koncentrovaný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x₂₀ = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.

3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 xxx/x

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx po xxxxxxx 2X xxxxxxxx chlorovodíková (3.1), dokud xxxxxxx x xxxxxxx vysrážení; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx kapalina xx xxxxxxxx.

5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx objem xxxx. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxxx x xxxx.

5.4 Xx xxxxx xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx odstraní.

5.5 Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx xx na podložní xxxxxxx přidá xxxxxxx xxxxx 2 mol/l xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx použití

Tato xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxx x xxxxx.

2. Princip

Stříbro xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx

3.2 Standardní xxxxxxx xxxxxxx

3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stříbra, 1&xxxx;000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 mol/l kyseliny xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Standardní roztok xxxxxxx, 100 µg/ml: 10 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra (3.2.1) xx odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx roztok xx připravuje xxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx ve skleněné xxxxx x xxxxxxx xxxx.

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5. Postup

5.1 Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx asi 0,1 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky xx xxxxx xxxx, doplní xx po xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx se.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: vzduch-acetylen

Vlnová xxxxx: 338,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxxx na xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xx promíchá. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxx xx mililitr.

5.3.2 Xxxxx xx absorbance 0,02 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x takto získaná xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx stříbra.

5.4 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxx se absorbance xxxxxxx vzorku (5.1). X kalibrační křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xxxxx vzorce

1, 5748 x c

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 4 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

31. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX SELENIČITÉHO X XXXXXXXXX XXXXX XXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx metodě je xxxxxxx kvalitativní stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx lupům.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx až xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxx draselným.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Jodid xxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx na 100 xx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s vyhřívacím xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (velikost xxxx 0,45 µx)

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x šamponu xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx přidá 2,5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxx xx x xxxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) při 150 °X xx xxxx 30 minut.

5.2 Vyloužený xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx objem 25 ml, xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx přes xxxxxxxxxx filtr (0,45 µx) (4.4).

5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x močoviny (3.2) x xxxx se. Xxxxxxx xx a xxxxx xx 1 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx stáním xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

X. Kvantitativní xxxxxxxxx

1. Rozsah a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx selenu x xxxxxxxxx proti xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx seleničitého.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx vyluhuje kyselinou xxxxxxxx x selen xx ve xxxxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (X/X) roztok: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx rysku vodou.

3.3 Xxxxxxx standardní roztok xxxxxx, 1&xxxx;000 µg/ml x 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx vyluhovací baňka xx 100 ml

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Filtrační xxxxx (Whatman č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx membránový filtr 0,45 µm

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxx 0,2 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxx přesně.

5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxx hodinu xxxxxxxxx x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx na 100 xx. Zfiltruje se xxxx filtrační xxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 µm) (4.4) x zfiltrovaný roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Podmínky xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 196,0 nm

Korekce xxxxxx: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx xx rysku 5% (x/x) roztokem xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5% xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx selenu xxx xxxxxxxxxx křivku. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx roztoku selenu (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci selenu.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.3). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx selenu xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx seleničitého xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxx vzorce:

1,812 x x

% (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ROZPUSTNÉHO XXXXX X STRONCIA X XXXXXXXXXX XX XXXXX XXXX NEBO XXXXXXXX

X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě je xxxxxx postup extrakce x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za definovaných xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 mol/l xxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x chloridu xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 200 ml 0,07X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx

3.5.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Standardní xxxxxx xxxxx, 200 µg/ml: 20,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) a xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 xX-xxxx s xxxxxxxxx ± 0,02

4.3 Xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx filtr s xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx přesně (m xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx vhodné xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 150 xX.

5.1.2 Pipetou xx xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx se xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X byrety xx xxxxx xxxxxx takové xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx k xxxx, xxx xxx dosažen xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 mililitrů xx gram. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx "X xx". Xxx xxxxxxxx důkladného xxxxxxxxxx xx obsahem xxxxx 5 xxxxxx xxxxxx.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) se xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx x xx-xx xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3), dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Baňka xx zazátkuje x xxxxx se 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 µx (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Extrakt xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx; xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx také xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).

5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se odpipetuje 5,0 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x alikvotní xxxxx ("X_Xx xx") xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx očekávaná koncentrace xxxx 3 až 10 µg xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx xxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx.

5.1.6 Koncentrace xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 553,5 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx paliva: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná optimalizace xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 x 10,0 µx xxxxx na xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx pokus s xxx, xx xx xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) a takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené pro xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) v xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx,

X = celkový xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) v xx,

X_Xx = objem xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.5 v xx.

7. Opakovatelnost

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx je xxx xxxx xxxxxx nejlepším xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.

8. Poznámky

8.1 Xx xxxxxxxx podmínek xxxx xxx absorbance xxxxx xxxxxxx přítomností vápníku. Xxxx xxx zabránit xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x (xxx "Magnesium xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, M. et xx., Analytical Xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie je xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia

1. Xxxxxx x oblast použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx formě xxxx xxxx komplexů.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (m/V) roztok: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 200 ml 0,07 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1&xxxx;000 µg/ml x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)

3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia, 100 µx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.4.1) xx odpipetuje do xxxxxxx baňky xx 100 ml. Doplní xx xx rysku 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výbojkou x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx xx') zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx předpokládaná koncentrace xxxxxxxx 2 xx 5 µg/ml. (Alikvotní xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx množstvím.) Xxxxxx se po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii

Plamen: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Do xxxxx odměrných baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 4,0 a 5,0 µx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). Z kalibrační xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx vzorce

c x X

% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.1) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x µx/xx,

X = celkový xxxxx xxxxxxxx (A 5.1.2) v xx,

X_Xx= xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 v xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx pro xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

33. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ BENZYLALKOHOLU

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 0,1 x benzylalkoholu (3.1), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

3.7 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 X 200 xx xxxx 200 x 200 mm, x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 X₂₅₄ x xxxxxxxx 0,25 xx.

3.8 Xxxxxxxx činidlo: kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (m/V) xxxxxx x ethanolu (3.3).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4.2 Chromatografická xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, vnější xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx x 230 xx x 240 mm

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

4.4 UV xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se 3 xx chloroformu (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x důkladně třepe xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx téměř xxxxxx roztoku.

5.2 Chromatografie xx tenké vrstvě

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx (4.2) x-xxxxxxxx xxxxx: strana xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx byl xxxxx okraj xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx naplní 25 ml x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Okamžitě xx nasadí víko x xxxxxxx xx xxxx 15 minut.

5.2.2 Xx xxxxxxxx bodů xx xxxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx nanese 10 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxxxx.

5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx se xxxxxxxxxx 10 xx diethyletheru (3.5) x poté xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Opět xx rychle xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxx xx výšky 150 xx. Xxxxx xx xxxxx x chromatografické xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě.

5.2.4 Deska (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx ultrafialovým světlem x xxxxxx se xxxxxx fialových xxxxx. Xxxxx xx postříká xxxxxxxxx činidlem (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx tmavě xxxxx xxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx R_f xxxxxxx xxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X_x získaná x roztoku vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxxx benzylalkoholu.

Mez xxxxxxx: 0,1 µg xxxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx metodou se xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx pro XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Ethoxyfenol

4.3 Xxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; X/X)

4.5 Xxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxx 0,1 x 4-xxxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxx. Doplní xx xx xxxxx methanolem (4.1) a xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu
Xxxxxxxxxx xxxxxx	počet xxxxxxxxx xx (4.5)	µg/ml (*)	počet xxxxxxxxx xx (4.6)	µx/xx (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 0,1 % (m/V) 4-ethoxyfenolu.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x objemu 10 µx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: kolona x xxxxxxxx xxxxx: 250 xx x 4,6 xx s xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx nebo x xxxxxxxxxxxx náplní.

5.4 Xxxxx xxxxx

5.5 Xxxxxxxxxxxx lázeň

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Centrifugační xxxxxx xx 15 xx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx centrifugační kyvety (5.7) xx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) vzorku xxxxxx a přidá xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Zahřívá xx xx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx lázni (5.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 50 °C x xxxx se xxxxx xx ultrazvukové lázně (5.5), xxx se xxxxxxx xx důkladného xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.3 Ochladí xx x poté xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3&xxxx;500 xx./xxx.

6.1.4 Supernatant xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 25 xx.

6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx extrahuje xxxxxxx 5 ml xxxxxxxxx (4.x). Xxxxxxxx se xxxxxx x odměrné xxxxx xx 25 xx.

6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxx 6.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx fáze (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 ml/min.

6.2.2 Xxxxxx xxxxx UV xxxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 210 xx.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 µl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx benzylalkoholu (4.7) x xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

6.3.2 Pro xxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Kalibrační křivka xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx poměrů xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x µg/ml xx xxx x.

6.4 Kvantitativní xxxxxxxxx

6.4.1 Na kolonu xx nastříkne 10 µx roztoku xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu. Xxxxxxxx xx poměr xxxxx xxxx benzylalkoholu a 4-xxxxxxxxxxxx. Tento postup xx opakujte x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx po 10 µx xxxxxxx vzorku, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx výsledky.

6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx.

7. Výpočet

Obsah xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________

kde

m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx metoda xx xxx fází:

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

X. Xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx hliníku k xxxxxx xxxxx zirkonia x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxxxx k xxxxxx xxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Nejsou xxxxxxx metody xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx Al_xZr(OH)_yCI_z.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18g/ml)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu xxxxxxx xx xxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxx 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.2 Přidají xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x poté 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.3 Xxxxx se xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx j x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia x chloro(hydroxo)komplexech hliníku x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx x prostředku x kyselém xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede plamenovou xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): k 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx míchání přidá 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx₃.6X₂X]: činidlo: 22,6 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Topná xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx x. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)

4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx zirkoniovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Postup

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx asi 1,0 g (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx přesně. Přidá xx 40 ml xxxx a 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx míchadlem (4.2). Xxxxx se míchání x xxxxxxx se xx x xxxx. Xxx se zabránilo xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Vaří xx 5 xxxxx, xxxxxxx se xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.3 Xx použití xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se dvakrát xxxxxxxxx vždy 10 xx xxxx a xxxxxxxxx xxxx se xx zfiltrování xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxx použije xx kvantitativnímu stanovení xxxxxxx (část X).

5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx roztoku vzorku (5.1.1), 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx rysku 10% (V/V) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 360,1 nm

Korekce xxxxxx: xx

Xxxxxxxx paliva: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 x 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx se xxxxxxxxxx 5,00 ml činidla xxxxxxxx hlinitého (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx amonného (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) a promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 µx zirkonia xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxx slepý xxxxx, xxxxxxx se standardní xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx hodnota se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx standardu zirkonia (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci zirkonia.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

% (m/m) xxxxxxxx = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.4) v µg/ml, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

1. Rozsah a xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx x chloro(hydroxo)komplexech hliníku x zirkonia až xx xxxxxxxxxxx hliníku 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje x xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx xxxx x xxxxxxx se za xxxxxxx míchání xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1 xxxx a xxxxxx xx po xxxxx xxxxx.

3.3 Zásobní standardní xxxxxx hliníku: 1 000 µx/xx v 0,5X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxx xxxxxxxxxx výbojkou x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Pro kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X 5.1.3.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxx (B 5.1.3) x 10,00 ml xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx rysku 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx dusný-acetylen

Vlnová xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ne

Podmínka xxxxxx: xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 ml se xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 a 5,00xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 10,00 xx činidla x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx hliníku xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, vynechá xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) a takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx hliníku xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx hliníku.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) hliníku = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.

7. Opakovatelnost

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx pro kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx dusičná, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (V/V) roztok: xx 250 xx xxxx x kádince xx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné baňky xx 500 xx x xxxxxx xx xx xxxxx vodou.

3.3 Xxxxxx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 mol/l odměrný xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx míchadlem

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.5 xX-xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx na 250 xx se xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 80 xx xxxx x 20 xx xxxxxxx 5% xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem (4.2). Xxxxx xx míchání x zahřeje xx xx k xxxx. Xxx xx zabránilo xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx desky x ochladí xx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.1.3 Xxxxx xx 10 xx acetonu (3.3), xxxxxxxxx (4.3 a 4.4) xx xxxxxx xxx xxxxxxx roztoku x xxxxx se xxxxxxx. Provede xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx bodu ekvivalence (X xx).

6. Výpočet

Obsah xxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, se vypočítá xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x X

% (x/x) xxxxxx = _____________

kde

m = xxxxxxxx anylyzovaného xxxxxx (5.1.1) x x,

X = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx bodu xxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) chloru nesmí xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10%.

X. Výpočet poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx a zirkonia x obsahu xxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (m/m) x 91,22

poměr XX:Xx = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Al%(m/m) Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

xxxxx (Xx + Xx):Xx = _________________

__________

35. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXXXX, DIBROMHEXAMIDINU, XXXXXXXXXXXXXXXXX X CHLORHEXIDINU

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- xxxxxxxxxx x jeho xxxx xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- dibromhexamidinu x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx chlorhexidinu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx fázemi x xxxxxxxxx detekcí XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx kvalitativně xxxxxxxxx podle xxxxx xxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx x xxxxx potřeby xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Ledová xxxxxxxx octová (x₂₀ = 1,05 x/xx)

4.4 Xxxxxxx sodný

4.5 Xxxxxxx xxxx

4.5.1 Eluent I: 0,005 xxx/x roztok xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x xxxxxx natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

Xxxxxxxx: Je-li xxxxx xxxxxxx tvar xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:

- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Přidá xx 900 ml xxxxxxxxx (4.1) x upraví xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.

- xxxxxx II: 5,84 x chloridu sodného (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x jednom xxxxx xxxx a xxxxxx xx ledovou kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.7 Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₂H₄O₂]

4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05% (x/X) xxxxxxx všech xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).

4.11 3,4,4'-Trichlorkarbanilid (Xxxxxxxxxxxx - INN)

4.12 4,4'-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx - INN)

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxx dělicí xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx o xxxxx 30 cm x xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, s náplní µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, nebo s xxxxxxxxxxxx náplní.

5.4 Ultrazvuková xxxxx

6. Xxxxxxxxxxxx stanovení

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxx 0,5 g xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx eluentem X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 minut xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje nebo xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx chromatografii.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx

Xxx	xxxxxx X	xxxxxx XX
(xxx)	(% V/V) (4.5.1)	(% V/V) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx fáze (6.2.1) xx nastaví xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx nastaví xx 35 °X.

6.2.3 Xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 264 xx.

6.2.4 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx se jejich xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µl xxxxxxx vzorku (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxxx x bodě 6.2.5 s píky xxxxxxxxx pro referenční xxxxxxx x xxxx 6.2.4.

7. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 až 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx x bodě 6.3, 0,05% (x/X) v xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05% (x/X) x eluentu X (4.5.1).

7.1.3 Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx odměří xxxxx xxxx xxxxxxx tabulky xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu	Zásobní roztok xxxxxxxxxxx, jehož přítomnost xxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2)	počet xxxxxxxxx xx (7.1.1)	mglml X)
X	1,0	0,5	25
XX	1,0	1,0	50
XXX	1,0	1,5	75
XX	1,0	2,0	100

(*) Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx jako xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx konzervantu.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxx

7.2.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5. 1) a xxxxxxxx xx.

7.2.2 Xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Doplní se xx rysku xxxxxxxx X x promíchá. Xxxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

7.3 Chromatografie

7.3.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx, xxxxxx, xxxxxxx kolony x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.2.1 až 6.2.3).

7.3.2 Xxxxxxxxx se 10 µx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx postup xx opakuje x xxxxxxx 10µx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx vzorku xxx dlouho, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Vypočítá se xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

7.4 Xxxxxxxxx

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) x změří xx plochy xxxx.

7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx poměrů xx xxx y x odpovídajících koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v µx/xx xx xxx x.

7.4.3 X kalibrační křivky (7.4.2) xx odečte xxxxxxxxxxx prokázaného xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx vypočítanému x xxxx 7.3.2.

8. Xxxxxxx

8.1 Xxxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₁

% (m/m) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₂

kde

p = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx konzervantu x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx, v µx/xx,

XX₁ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

XX₂ = molekulová xxxxxxxx odpovídající soli (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.

10. Tabulka xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂	354,45
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X	606,72
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₇X₆X₃	630,71
Xxxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂	512,24
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	764,51
Xxxxxxxxxxxxxxxx	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂	470,18
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	722,43
Xxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀	505,45
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂	625,56
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₆X₁₂X₇	897,76
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2XXx	578,37

36. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXX, KYSELINY 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX, XXXXXXXX SALICYLOVÉ X XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx xx použitelná xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx kvalitativního stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx, kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxx propionové x kvantitativního stanovení xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx kyseliny benzoové, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x xxxxxxxx propionové xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxxx

Xx xxxxxx/xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX) x xxxxxxx chromatografií ("xxxxxxxxxxxx na xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxx, x případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxx

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxx

2.6 x-Xxxxx

2.7 Xxxxxxx, xxxxxx

2.8 Xxxxxxxx chlorovodíková, 4 xxx/x

2.9 Hydroxid draselný,4 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, CaCl₂.2H₂O

2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Li₂CO₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová

2.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 ml) xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.

2.19 Derivatizační xxxxxxx

0,5% xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu (2.12) v xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 mg/10 xx). Tento xxxxxx xx měl být xxxxxxxxxxx každý xxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxxx.

2.20 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) xxxxxx uhličitanu xxxxxxxx (2.11) ve xxxx (300 xx/100 xx). Tento roztok xx měl být xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx fáze

Toluen (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, XxX)

2.22 Xxxxxx xxxxxxx (2.7)/x-xxxxx (2.6) (1:2, X/X)

3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

3.1 Vodní xxxxx nastavitelná na xxxxxxx 60 °X

3.2 Xxxxxxxx xxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 nm

3.4 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, xxxxxxxx vrstvy 0,25 mm x xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 x 20 xx (Xxxxx 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5 Mikrostříkačka xx 10 µl

3.6 Mikrostříkačka xx 25 µl

3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 105 °X

3.8 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 a 200 xx se xxxxxxxxxx zátkou

3.9 Filtrační xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx. 5892, xxxx xxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 - 11

3.11 Skleněné xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 xx

3.12 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)

3.13 Xxxxx deska

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxxxxxxx zátkou (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). U xxxxx xxxxxxxxxx prostředků, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku (3.10) se zkontroluje, xxx xx pH xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx xxxxxx a xx xxxx 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxx zahřeje xx xxx 60 °X, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 ml xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 ml, xxxxx se 20 xx xxxx x xxxxxxxx xx. xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 mol/l xxxxxxxxx draselného (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Xxxxx se 1 g chloridu xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxxxx 1 minutu. Xxxxxx xx xxxxxxx oddělit x xxxxx xxxxxx xx převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx. Etherová xxxxxx se zlikviduje. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), baňka xx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx 1 minutu; xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxxxx (3.12). Vodná vrstva xx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx vrstva xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxx xx znovu xxxxxxxx v 1 xx diethyletheru (2.3). Xxxxxx xx převede xx vzorkovací xxxxxxxx (3.11).

4.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě

Na xxxxxxxxx xxxxx koncentrační xxxx XXX desky (3.4) xx xx xxxx, xxxxxxx počet odpovídá xxxxx referenčních roztoků x roztoků xxxxxx, xxxxx mají být xxxxxxxxxxx, nanese xxxxxxxxxx (3.5) ve xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx po 3 µx uhličitanu xxxxxxxx (2.20) x xxxxxx se v xxxxxx studeného xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx topnou xxxxx (3.13) zahřátou xx 40 °X, xxx xx xxxxxx udržely xx nejmenší. Mikrostříkačkou (3.5) xx na xxxxxxxxx linii desky xxxxxx xxxx 10 µx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx do bodů, xxx byl xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xx xxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx x roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu).

Chromatografická xxxxx xx zahřívá x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Xx vychladnutí xx xxxxx xxxxxx x komoře (3.2), xxxxx byla 15 xxxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx fází 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx (doba xxxxxxxx xx přibližně 80 xxxxx).

Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx pod UV xxxxxxx (3.3). Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx deska ponořena xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx hodnota Xx.

Xxxxxxx Xx x xxxxxxx xxxxxx pod UV xxxxxxx se xxxxxxxxx x hodnotami x xxxxxxxx referenčních vzorků.

Učiní xx xxxxxxxxx závěry x přítomnosti x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx konzervantů. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsaná x xxxxxx B, xxxx ukazuje-li se, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx TLC x HPLC xxxx XX xx zkombinují x xxxxxxx důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY BENZOOVÉ, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX X KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Princip

Vzorek xx xx xxxxxxxxx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx filtraci xx xxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

2.1 Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC. Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

2.3 Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.5 Kyselina xxxxxxxx

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.7 Xxxxx xxxxx, (CH₃COONa.3H₂O)

2.8 Xxxxxxxx xxxxxx, d₄²⁰ = 1,05 x/xx

2.9 Xxxxxxxxxxx

2.10 Xxxxxxxx sírová, 2 xxx/x

2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,2 mol/l vodný xxxxxx

2.12 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx

2.13 Xxxx ethanol/voda

Devět xxxx xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx s xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 g xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Mobilní xxxx pro XXXX

2.15.1 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx: xx 1 xxxxx xxxx xx xxxxx 6,35 g xxxxxx xxxxxxx (2.7) a 20,0 xx xxxxxxxx xxxxxx (2.8) x xxxxxx xx.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (2.15.1) a jednoho xxxx acetonitrilu (2.9).

2.16 Xxxxxxx roztok konzervantů

Do xxxxxxx baňky na 50 xx se xxxxxx asi 0,05 x xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 g kyseliny xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Roztok se xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2.17 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 a 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Do každé xxxxx se xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx doplní xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x

3.1 Xxxxx lázeň, nastavená xx 60 °X

3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 12,5 až 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, plněná Xxxxxxxxxxx 5X18 nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr: 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Weissband No 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 xx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 xx

3.7 Xxxxx xxxxxxx, karborundum, xxxxxxxx 2 - 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Příprava xxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx naváží 1 x xxxxxx. Xx xxxxx se odpipetuje 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) x 40,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx lázni (3.1) při 60 °X.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx na xxxxxx xxxxx xxx 5 °C.

Extrakt xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 ml extraktu xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx provede xx 24 hodin.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml (3.5) xx x xxxxxxxxx xx tři xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx (a gramů). Xxxxxxx xx přidá 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 30,0 xx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Pro xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx baňka xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxx xx hodinu xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx převedou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x stanovení pomocí XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie

Mobilní xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (2.15).

Průtok mobilní xxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx na 240 xx.

4.2.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne xx 10 µx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx každý roztok xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx na koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku.

Přesvědčte xx, xx při xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx získána xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx extraktu vzorku (4.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Obdržené xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-methoxybenzoové (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx do kapalinového xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxx standardem (4.1.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx extraktu vzorku (4.1.1) xxxxxx pík xx xxxxxxx retenčním xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx by xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard. (Xxxx-xx xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)

Xx xxxxx xx xxxxxxx, že xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx lineární odezva.

Je xxxxx ověřit, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx xxxx nejhůře xxxxxxxxxx xxxx je xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení xxxx je uvedena xx obrázku 12);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 12: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx požadovaného xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by xxx xxx' použita xxxxxxxxx kolona nebo xx mělo xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx tak, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx A_s xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx od 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxx na obrázku 13) Při zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx doporučená xxxxxxxx xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = ____

Xxxxxxx 13: Faktor xxxxxxxxx píku

- Základna xxxx xxx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx použijí xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x xxxx kalibrační xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx salicylové xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx pomocí vzorce

100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx % (x/x) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; 10⁶ . a 500 . a

kde

a = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (4.1.2) (g),

b = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx grafu.

6. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,035 %.

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx salicylové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxx sorbové xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.

7. Poznámky

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx robustnosti xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx mělo xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7.2 Je-li to xxxxxxx, lze xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx kolonu.

C. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Definice

Koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx kvantitativní stanovení xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx a xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Ethanol, 96% (X/X)

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx

4.4 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X)

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx 1,00 g (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx přesně x xxxxxx se xx xxxxx ethanolem (4.1).

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxxx naváží 1,00 x (e xxxxx) xxxxxxxx 2-methylpropionové x xxxxxx se na xxxxx ethanolem (4.1).

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 xx) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4 Xxxxx xxxxx nastavená xx 60 °C

5.5 Xxxxxxxx injekční xxxxxxxxx xx 10 xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxx 0,45 µx)

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx vnitřního standardu

Do xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx xxxxxx xxx 1 x vzorku xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) a 9,5 xx ethanolu (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx xxxxxxxx, umístí xx xxxxxxxx na 5 minut na xxxxx lázeň xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Zkumavka xx xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx xxxxx. Část xxxxxxx se zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx provede tentýž xxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x vnitřním standardem

Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx x přesností xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g xxxxxx. Přidá xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx a 9 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx protřepe. Je-li xx xxxxxxxx, xxxxxx xx zkumavka xx 5 minut na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), aby se xxxxx xxxxxxxxxx tuková xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx vodou. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.2 Podmínky pro xxxxxxxx chromatografii

Doporučují xx xxxxxxxxxxx provozní xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 mm

Náplň 10% XX^XX 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%

X₃XX₄ xx Chromosorbu XXX 100 - 120 mesh

Teplota

Nástřik 200 °X

Xxxxxx 120 °C

Detektor 200 °C

Nosný xxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx odpipetuje 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-methylpropionovou xxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx x mg/ml (xx znamená 1 xx/xx, xx-xx e = 1,000) x xxxxxxxx propionovou v xxxxxxxxxxx x/4, p/2, x, 2x, 4x xx/xx (to xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx p = 1,000).

Xxxxxxxxx se 1 µx těchto xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí vynesením xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx y.

Nastříknou xx 3 dávky x xxxxxxx xxxxxxx x vypočte xx xxxxxx xxxxxx ploch xxxx.

6.3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Má-li xxx xxxxxxxxx xxxxxx retenční xxx jako xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx pozorován xxxxx xxxxxx xxxx, nastříkne xx 1 µl xxxxxxxx vzorku 6.1.2 x změří xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se 3 xxxxx z xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

7. Xxxxxxx

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx sestrojené xxxxx xxxx 6.3.1 xx xxxxxx poměr xxxxxxxxx (X), který xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxx x bodě 6.3.2.

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . e x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 50 . a x

xxx

X = xxxxx xxxxxxxxx x bodě 7.1,

x = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxx xxxx 4.6,

x = xxxxxxxx xxxxxx x g xxxxx xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx jedno xxxxxxxxx xxxxx.

8. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (m/m) xxxxxxxx propionové nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX- MONOBENZYLETHERU X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Rozsah x oblast použití

V xxxxxx je popsána xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro zesvětlení xxxx.

2. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu x xxxx etherů se xxxxxxx chromatografií na xxxxx vrstvě (XXX).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Ethanol, 96% (X/X)

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Xxxxxxx, 25% (x/x) (d₄²⁰ = 0,91 x/xX)

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxxx

3.8 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Hydrochinon-monobenzylether (xxxxxxxxxx)

3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx x jsou xxxxxxxx xxxxx xxx.

3.11.1 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).

3.11.2 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx se 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.9). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud není xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.4 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx objem 10 xx (3.1).

3.12 Xxxxxxxx stříbrný

3.13 Kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Kyanoželezitan draselný xxxxxxxxxx

3.15 Xxxxxxx železitý xxxxxxxxxx

3.16 Xxxxxxxx činidla

3.16.1 Xx 5% xxxxxxx xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx delším xxxxx xx x roztoku xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x měl by xxx xx použití xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (m/V) xxxxxx xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) v ethanolu (3.1).

3.16.3 Xxxxxxxx se 1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14) x 2% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx železitého (3.15). Xxxxx před použitím xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení, x

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxx TLC xxxxx: silikagel XXX/XX₂₅₄; 20 X 20 xx (Xxxxxxx, Nagel xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx.

4.3 Xxxxxxxxxxxx lázeň

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX lampa, 254 xx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx dělené xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). pH xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 ml. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx 10 minut x ultrazvukové xxxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).

5.2.2 Xx xxxxx se xxxxxx xx 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxx se xx xxx xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx od xxxxxx.

5.2.3 Xxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxx xxx 254 nm x xxxxxx xxxxx se xxxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxx

- dusičnanem xxxxxxxxx (3.16.1), nebo

- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); zahřeje xx na xxx 120 °X; nebo

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx draselného x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxx X_x xxxxx xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jde x xxxxxx xxxxxxx X_x, xxxxx xxxxx v XX xxxxxx a xxxxx xxxxx po xxxxxxxxxxxx detekčním činidlem.

Provede xx xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx časy xxxxxxx xxx pík (píky) xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx z XXX x XXXX xx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx etherů.

7. Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx R_f:

hydrochinon: 0,32

hydrochinon-monomethylether: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx materiál. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx výsledném roztoku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s obrácenou xxxx s UV xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

3.1 Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx alespoň ekvivalentní xxxxxxx.

3.2 Methanol

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Hydrochinon-monoethylether

3.6 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.7 Tetrahydrofuran, čistoty xxx XXXX

3.8 Směs xxxx/xxxxxxxx 1:1 (V/V). Xxxxxx xx jeden xxx xxxx a xxxxx díl xxxxxxxxx (3.2).

3.9 Mobilní xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx xx 45 dílů xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 55 xxxx xxxx.

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x hydrochinon-monobenzyletheru (3.6). Xxxxxxxx se x doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Standardní xxxxxx xx xxxxxxxx zředěním 10,00 ml tohoto xxxxxxx xx 50,00 xx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx roztoky xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Analytická kolona:

Chromatografická xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, délka 250 xx, vnitřní průměr 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (chemicky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), velikost xxxxxx 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx náplní. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx kolona, x xxxxxxxx fenylové xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 mm, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 nebo xxxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 ml xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x xxxxx) vzorku. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 minutu. Baňka xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx a xxxxxx se xx xxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Extrakt se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Kvalitativní xxxxxxxxx HPLC xx xxxxxxx do 24 xxxxx xx přípravy xxxxxxxx.

5.2 Vysokoúčinná kapalinová xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (3.9) xx xxxxxx xx 1,0 ml/min a xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx nastaví xx 295 xx.

5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.1 x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx píků. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3. Porovnají xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxx koncentrace analytu x roztoku xxxxxx xx použijí xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxx (XX) vypočtené xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Nástřik se xxxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxx plocha xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx RF_i:

p_i

RFi = _____

c_i

kde

p_i = xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethylether, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx hydrochinon-monobenzyletheru v xxxxxxxxxxx roztoku (3.10) (x/50 xx).

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx následující xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx píků xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení xxxx xx uvedena xx xxxxxxx 14);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; f

p = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; g

Obrázek 14: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dosaženo, xxxx xx xxx xxx' použita xxxxxxxxx xxxxxx, nebo by xxxx být xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx X_x xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 15.) Xxx zaznamenání chromatogramu xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx rychlost xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 15: Faktor asymetrie xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx analytu (xxxxxxxxxxx analytů) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx analytu xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x_x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . 100

x_x % (x/x) = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX_x . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx x x,

x_x = xxxxxx xxxx xxxxxxx x xx vzorku.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

7.1 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,13 %.

7.2 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7.3 Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,11 %.

8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

8.1 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx provedených xxxxxxx metodou xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx doba), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,37 %.

8.2 Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, různé xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx doba), xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,21 %.

8.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, za různých xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxx xxxx), xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

9. Xxxxxxxx

9.1 Xx-xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vyšší xxx 2 % x xx xxxxxxxxx přesný xxxxx xxxxxx, xxx xx se extrakt xxxxxx (5.1) zředit xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 2 % hydrochinonu, x xxxxxxxxx se opakuje.

(U xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx koncentracích xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx mimo lineární xxxxxx detektoru.)

9.2 Rušivé xxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x jeho xxxxxx x xxxxxx izokratickém xxxxxxx. Xxxxxxx fenylové xxxxxx zajistí dostatečnou xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxx X18 x uvedenou xxxxxxx xxxx.

X této metody xxxx snadno dochází x xxxxxxxx vlivu xxxx řady xxxxxxxx. X takovém xxxxxxx xx xxxxxxxxx mělo xxx xxxxxxxxxx x xxxxx systémem mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx lze xxxxx x xxxxxxxx:

"Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx the xxxxxxxxxxxxx xx baryum xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx X. xx al., Xxxxxxxxxx proceedings, 1991, 28, 40.

M. Herpol-Borremans xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx l'hydro-quinone xx xx ses xxxxxx xxxxxxxxxx et xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx blanchir xx xxxx. Xxx. X. Xxxxxx. Xxx. 8-203-214 (1986).

Xxxxxx: Zorbax XXX, 4,6 mm x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: methanol/voda 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx and 1. Xxx,

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx, Analyst (1986), 111, x. 129).

38. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX-, XXXXX-, XXXXXX-, BUTYL- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxx v xxxxxxxxx x metodou xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x oddílu X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx vápenaté soli. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx extrahována diethyletherem, xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx diethyletherového xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vrstvou silikagelu. Xx vyvíjení xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX světle x zviditelní xx xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx alespoň xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Aceton

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx

3.7 Roztok xxxxxxxx chlorovodíkové, 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx, 4 mol/l

3.9 Xxxxxxx vápenatý xxxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx činidlo (xxxxxxxx xxxxxxxx) je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1 -Fenoxy-propan-2-ol

3.13 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Ethyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Benzyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx xxxxx z referenčních xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 a 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx se 88 xxxx n-pentanu (3.4) x 12 díly xxxxxx xxxxxxxx octové (3.6).

4 Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení x

4.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (nevyložená xxxxxxxxxx xxxxxxx)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 xx

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx x 20 xx xx xxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx 60F₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx: 0,25 mm, x xxxxxxxxxxxx xxxxx 25 x 200 xx (Xxxxx No 11798, Xxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx nastavitelná xx xxxxxxx až xx 105 °C

4.6 Xxxxxxxxxxxx fén

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx přibližně 10 xx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx být 2 xx 3 mm xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx v xxxx 5.2.

4.8 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 a 200 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 20 xx x 20 xx x xxxxxxxx xxx 6 xx, xxxx xx dosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 xx se xxxxxxxxxx zátkou (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 40 xx xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jako xx xxxxxxxx xxxxx, xx přidá 20 xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx, směs xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °C, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 xxxxxx xx xxxxx třepe.

Indikátorovým xxxxxxxx xx změří xX xxxxxxx x xxxxxx se na xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx silně xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír xx Xxxxxxxxxxxxx baňky. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 60 xx xxxx x promíchá. Hodnota xX směsi se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) xxxxxxxxx na 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se 1 g chloridu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, a xxxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx nechají oddělit x xxxxx fáze xx vypustí do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 ml. Hodnota xX roztoku se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xx 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x xxx 2 xx xxxx diethyletheru xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX)

XXX xxxxx xx xxxxxx xx zahřátou xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx se xxxxxx 10 µx každého x referenčních xxxxxxx x 100 µx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx potřeby lze xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. TLC xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x nechá xx xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx. Vyvíjecí xxxxxx (4.2) se xxxxxx 100 xx mobilní xxxx (3.19).

XXX deska xx xxxxx vloží xx xxxxxxxxxx komory x xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Deska xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx x xxxxxx horkého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx x XX světle (4.3) x pozice xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °C, xxx xx odstranila xxxxxxxxxx xxxxxxxx octová. Konzervační xxxxxxx x chromatogramu xx xxxxxxxxxx Millonovým xxxxxxxx (3.10) xxx, xx válečkem (4.7) xxxxxxxxx xx činidla xx XXX xxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxx rovnoměrně xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nanesením xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx pod UV xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx skvrny. Xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx na to, xx kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx látka xxxx xxxxxxx rozkladu xxxxxxxx, xx sama x sobě xxxxxxx xxxx červená xxxxxx. Xxx 7.3 a 7.4.

6. Xxxxxxxxxxxx stanovení

Pro xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx hodnota Xx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x jejich xxxxxxx Xx, xxxxxx chování x UV xxxxxx x barvu xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx konzervantů.

Pokud xx xxx, že xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xxxxxxxx x oddílu X. Výsledky chromatografie xx xxxxx vrstvě (XXX) a vysokoúčinné xxxxxxxxxx chromatografie (XXXX) xx xxxxxxxxxx, aby xx potvrdila přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x xxxxxxxx.

7. Poznámky

7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx toto xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx způsobů. Postřik xx nedoporučuje.

7.2 Jiné xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rovněž xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx Rf xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx uvedena v xxxxx X. xx Xxxxxx, M.A.H. Rijk, X.X. Pranato-Soetardhi a X. Schouten (1987): Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products X: Xxxx-xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx for the xxxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic products (X. Chromatography 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxx	xX_x	Xxxxx
Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová	11	červená
Methylparaben	12	červená
Ethylparaben	17	červená
Propylparaben	21	červená
Butylparaben	26	červená
Benzylparaben	16	červená
2-fenoxyethanol	29	žlutá
1-fenoxypropan-2-ol	50	žlutá

7.4 X případě xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx x ani x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC xxxxxxxx x xxxxxx X x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx vzorku x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě je xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx suspenduje xx směsi xxxxxxxx x vody. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxx se xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx x xxxxx potřeby xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx stejné čistoty.

4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

4.3 2-Fenoxyethanol

4.4 1 -Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.8 Isopropyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 n-Butyl-4-hydroxybenzoát (butylparaben)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Xxxxxxxxxxx

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx díl vody.

4.16 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xxxxxx xx přibližně 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, převede xx xx xxxxxxx baňky xx 500 xx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx na xxxxx xxxxx ethanol/voda (4.15).

4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 5 dílů xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 dílů vody, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

4.18 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně naváží xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx a 0,025 x benzylparabenu, rozpustí xx x doplní xx na xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx x xx xxxxxxxx 1 týden.

4.19 Xxxxxxxxxx xxxxxxx konzervačních xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx roztoku (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 ml, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x xxxxxx xx na xxxxx xxxxx ethanol/voda. Xxxx xxxxxxx xx připravují xxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx a

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °C ± 1 °X

5.2 XXXX xxxxxxxxxxxx s XX detektorem, xxxxxx xxxxx 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx kolona:

Nerezová xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx xxxxx 12,5 cm x xxxxxxx průměr 4,6 xx), xxxxxxxx Nucleosilem 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Erlenmeyerovy xxxxx na 100 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 mm, xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Postup

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Příprava xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx zábrusovou xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Do xxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 50,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Baňka se xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°C, xxx xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx a xxxxxxx se xxxxx xx xxxxx hodinu xx ledničky. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx. Asi 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx provede xx 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx vzorků xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 g ± 0,1 x xxxxxx.

Xx xxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a 40,0 ml směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x varných xxxxxxx (5.5) x přesně 10,00 ml roztoku xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává xx xxxxxxx 1 minutu. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx lázně (5.1) o xxxxxxx 60 °X ± 1 xX, aby xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx se xxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx vody a xxxxxxx xx xxxxx xx jednu hodinu xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx xxxxxxxx se xxxxxxxx do 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Chromatografické xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx (4.19). Ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.

6.2.3 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxx se nastříkne 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) a zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.

Xxxx-xx x chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx stejným xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx se xxxxx xxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx roztoku vzorku xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako retenční xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx být xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.

Není-li xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx konzervant použít xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx poměry xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx lineární.

Je xxxxx xxxxxx, xxx chromatogramy xxxxxxx pro standardní xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- separace xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx píků xx uveden na xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx píků (x)

x = f/g

Obrázek 16: Separace píků

Není-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by být xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxx xxxxxxxxx (A_s) xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Definice faktoru xxxxxxxxx xx uvedena xx xxxxxxx 17.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rychlost zaznamenávání 2 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx (X_x)

X_x = x/x

Xxxxxxx 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xx xxxx xxx stabilní.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k výšce xxxx xxxxxxxxx standardu.

Obsah (x_x) 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce:

x_x

% x_x (x/x) = _______

200 x a

kde

b_i = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx roztoku (μx/xx) odečtená z xxxxxxxxxx xxxxxx, x

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (g).

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

9. Reprodukovatelnost

Viz poznámka x bodě 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx rozpouštěných xxxxx xxx xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx závisí na xxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx fáze. Xxx lze kolonu xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů, lze xxxxxxx x výsledků xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx poznámky x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx vhodnými xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Zorbax XXX.

Xx xxxxxx dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx.

10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx délky může xxx xxxxxxxx vliv xx výsledky stanovení.

Tento xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx během xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx podmínek popsaných x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, jako xxxx konzervanty a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx velkého množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxx X. de Kruijf, X.X.X. Xxxx, L.A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx A. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx analytické xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Metoda byla xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, na xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx jsou xxx xxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hodnoty x % x/x (x), xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) zjištěné xxx analyty, které xxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx	x	1,196		0,266	0,076
	x	0,040		0,003	0,002
	X	0,147		0,022	0,004
Xxxxxxx xxxx	x		0,806			0,180	0,148	0,152
	x		0,067			0,034	0,013	0,015
	X		0,112			0,078	0,012	0,016

Informace

Xxxxxx předpis x. 494/2005 Xx. nabyl xxxxxxxxx dnem 1.1.2006.

Ke dni xxxxxxxx xxxxxx předpis xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx shora xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

1) Je xxxxxx na xxxxxxx x x xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2) Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 22. xxxxxxxx 1980 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Xxxxx směrnice xxxxxx xx dne 27. xxxx 1983 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Čtvrtá směrnice xxxxxx xx xxx 11. xxxxx 1985 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx xx dne 10. xxxxx 1987, xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 80/1335/EHS x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod analýzy xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (87/143/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 4. xxxxx 1990, kterou xx xxxx xxxxx směrnice 82/434/XXX x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx analýzy nezbytných xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (90/207/EHS).

Pátá xxxxxxxx xxxxxx 93/73/EHS xx xxx 9. xxxx 1993 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků.

Šestá xxxxxxxx xxxxxx 95/32/ES xx xxx 7. xxxxxxxx 1995 x xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx směrnice komise 96/45/ES ze xxx 2. xxxxxxxx 1996 x metodách xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Příloha x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Příloha x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.