EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 15.06.2025.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

VYHLÁŠKA

xx xxx 7. xxxxxxxx 2005,

kterou xx xxxxxxx analytické xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx zdravotnictví stanoví xxxxx §108 odst. 1 xxxxxx x. 258/2000 Xx., x xxxxxxx veřejného xxxxxx x o xxxxx xxxxxxxxx souvisejících xxxxxx, xx znění xxxxxx x. 392/2005 Xx., (xxxx xxx "xxxxx") x xxxxxxxxx §80 xxxx. 2 xxxxxx:

§1

(1) Xxxx xxxxxxxx¹⁾ xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx²⁾ x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx:

x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxx vzorků x laboratoři,

c) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a draselného,

x) xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx určených pro xxxx x vlasy,

x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x prostředcích xxxxxxxx v xxxx x xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x semikvantitativní xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x barvách xx xxxxx,

j) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx lotionech,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu,

m) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x) kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,

p) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx,

x) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx stanovení nitromethanu,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) v xxxxxxxxxxxx x trvalé xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x zubních xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx alkalických xxxxxxx x sulfidů xxxx xxxxxxxxxxx zemin,

x) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů,

xx) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorečnanů xxxxxxxxxxx xxxx,

cc) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx seleničitého x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,

xx) kvantitativní xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x stroncia x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia, xxxxxxx x xxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

ll) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx 2-xxxxxx-xxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-, xxxxx-, propyl-, xxxxx- a benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

(2) Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx kontroly složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x odstavci 1 xx xxxxxx x příloze xxxx xxxxxxxx.

§2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 1. ledna 2006.

Xxxxxxx:

XXXx. Rath x. x.

Xxxxxxx k xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

1. XXXXX XXXXXX KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXX

1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx vzorků kosmetických xxxxxxxxxx je xxxxxx x ohledem na xxxxxx analýzy x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

2.1 Xxxxxxxx vzorek:

jednotkové xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx k xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx xxxxxx:

xxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx šarže xxxxx xxxxx.

2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vzorku, xxxxx má být xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.4 Zkušební vzorek:

reprezentativní xxxx laboratorního xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxxx x xxxxx xx x výrobkem x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

3. XXXXXX XXXXXX XXXXXX

3.1 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxx být odebírány x původních obalech x xxxx xxx xxxxxxxx xx laboratoře, xxxx xxxx xxxxxxxx.

3.2 Xxxxx jde x xxxxxxxxxx prostředky, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxx xx velkém xxxxxx nebo xxxxx xxxx prodávány x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx výrobce, xxxx xx xxx xxxxxx vhodné pokyny xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx prodeje.

3.3 Počet xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxx analytickou xxxxxxx x počtem analýz, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx laboratoří.

4. XXXXXXXXXXXX VZORKU

4.1 Xxxxxx xx na xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx x xxxxxxx x pravidly xxxxxxxx x dotyčném členském xxxxx.

4.2 Xxxxx odebraný xxxxxxxx vzorek xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

- xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x další xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. xxxxxxxxxxx, xxxxx)

- xxxxx, xxx x xxxxx odběru xxxxxx,

- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,

- xxxxx inspektorátu.

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x souladu x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

5. XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 Základní xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx uvedenými na xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx laboratorní xxxxxx xxxxxxxxxx v temnu xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXX

1. XXXXXX

1.1 Xx-xx xx xxxxx, xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx s každým xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxx minimální xxxxx základních xxxxxx. Xxxx xxxxxxx zkušebního xxxxxx by měly xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

1.2 Obal xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx to xxxxxxxxxx xxxxxx, x xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx vzorků. Xxxx xx měla být xxxxxxxxxx provedena xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx, měl xx být xxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.3 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxxx být x xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, měl xx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.

1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx prostředek xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem, v xxxxx důsledku xxxxx xxxxxxxxxx podle těchto xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx vlastní postup, xx xxxxxxxxxxx, že xxxx písemně uveden xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x analýze.

2. XXXXXXXX

2.1 X této xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx nebo xxxxx, x xxxxx xxx baleny xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx tubách.

2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:

- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx protřepe;

- xxxx xx otevře;

- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx zkumavky x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx xx xxxx xxxxxx, xxxx

- xx xxxxxxxx požadované xxxxxxxx xxxxxx;

- obal xx pečlivě uzavře.

3. XXXXXXXX XXXXX

3.1 V xxxx formě xx xxxxx xxxxxxxxxx výrobky, xxxx xxxx pasty, xxxxx, xxxxxx x xxxx a xxxxx xxx baleny v xxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo kelímcích.

3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

3.2.1 Xxxxx s úzkým xxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxx první centimetr xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx horní xxxxxx. Odebere xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx ihned xxxxxx.

4. XXXX LÁTKY

4.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx pudry, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx.

4.2 Odběr zkušebního xxxxxx:

4.2.1 Xxxxx xxxxx: Xxxx odzátkováním nebo xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx protřepe. Xxxx xx xxxxxx a xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx pudry xxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xx seškrábne xxxxx xxxxxx. Xx spodní xxxxxx se odebere xxxxxxxx xxxxxx.

5. PROSTŘEDKY X XXXXXXX XX XXXXXXXX ("xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx")

5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx 2 xxxxxxxx Rady 75/324/EHS xx xxx 20. xxxxxx 1975 (xxx Xx. xxxx. x. L 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxx xxxxxx (xxx obrázek 1: ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být x analytické xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx potažené xxxxxxx x plastu (xxxxxxx 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ventilem, xxxxx xxx xxxxxxxx trubičky. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx směřuje ventil xxxx. Při xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx formě xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který xxx xxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx sestává xx xxxx kapalných xxxx. Xxxxx x xxxx xxxx být xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx spodní xxxx xx xxxxx xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx první xxxxx. X xxxxxxx případě xxxx xxxxxx fáze xxxxx a neobsahuje xxxxx xxxx (např. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxxx prostředky xxxxxxxxxx suspenzi xxxxx. Xxxxxxxx fázi lze xxxxxxxxxx po oddělení xxxxx.

5.2.4 Xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxx: Do xxxxx xx xxxxxxxx přesně xxxxxx 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx látka xxxxxxx xxxxxx při odplynění, x xxx xx xxxxx vypudit xxxxx xxxxx, aniž xx xxxxx xx ztrátě xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

Xxxxxx (obrázek 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx. Xx konstruována xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx obrázku xx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Xxxxx (xxxxxxx 4) je xxxxxxxx x xxxxxx skla x x vnějšku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx průhledného xxxxxx. Xx objem 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx aerosolovým xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx

Xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx z xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx zavede xxxx spojku asi 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx butanu (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxx) x poté xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, přičemž láhev x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx ("x" gramů). Aerosolový xxxxxxxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, se xxxxxx xxxxxxxx. Spojka se xxxxxxx xx ventil xxxxx s aerosolem, xxxxx xx být xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx spojce xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) x xxxxxxx xx xx xx. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se sejme, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("b" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx m₁ (x₁ = x - x).

Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx:

1. k xxxxxxx chemické analýze,

2. x analýze těkavých xxxxxx plynovou chromatografií.

5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

X xxxxx xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:

- x xxxxx xx vypudí xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x pěnění, xxxxxxx xx láhev, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx přes xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx množství 2-methoxyethanolu (5 xx 10 x);

- xx xxxxx xxxxx při 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx těkavé xxxxxx, xxxx xx došlo xx xxxxxxx vzorku;

- xxxxx se znovu xxxxx ("x" xxxxx), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x₂ (x₂ = x - x);

(Xxxxxxxx: xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- sejmutím xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx;

- xxxxxx se kvantitativně xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx;

- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx požadovaná xxxxxxx.

Xxxxxx pro xxxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x m₂ X x X

X = _____ a X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m₁ 100

xxx:

x₁ = xxxxxxxx aerosolu xxxxxxxxxx do xxxxx,

x₂ = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx při 40 °X,

x = xxxxx jednotlivé xxxxx xx xxxxxx x₂, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx metodou),

R = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx,

X = xxxxxxx xxxxxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

X = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).

5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx složek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Princip

Pomocí xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx z xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 µl xx 50 µl (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Tato xxxxxxxxx je vybavená xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx nasazenou xx lahvi x xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx průměr 2,5 xx).

5.4.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství aerosolového xxxxxxx do lahve xx způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx konec xxxxxxxxx. Xxxxxx xx ventil x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (stříkačka xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx je xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxx, xxxxxx xx uzavře x xxxxxxxxx se xxxxxx od xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xx vstřikovacího xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, otevře xx xxxxxx a xxxxxxx xx nástřik.

5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx stříkačkou za xxxxxxx spojky).

Obrázek 1 - Xxxxxx X1

Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 xxx xxxxxx xxxx zasunovacím a xxxxxxxxx ventilem

Obrázek 3 - Spojka M1 xxx převod xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Xxxxx x objemu 50 xx 100 xx

Xxxxxxx 5 - Xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX HYDROXIDU XXXXXXX X XXXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx je xxxxxx postup xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahujících xxxxxxxx xxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx x prostředcích xxx xxxxxxxxx vlasů x v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx je xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředku xx xxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxxxxxxx hodnota pH; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx změny xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx

x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx zásad, xxxxx xxxx vykazují xxxxxxx plochou xxxxxxxx xxxxxx. Amoniak se x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxx tlaku při xxxxxxxx teplotě;

b) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, které xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx z xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx část xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.

V metodě xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx pro xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx slabých xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X když xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx pH xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx silnými xxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx xxxxxxx či xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx přítomnost x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxx

4.1.1 Standardní alkalický xxxx, xX 9,18 xxx 25 °X: 0,05X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx sodného.

4.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx sklo

4.2.2 pH-metr xx xxxxxxxxxxx

4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referentní elektroda

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx kalibruje pomocí xxxxxxxxxxxx alkalického tlumivého xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 10% xxxxx xxxxxx xxxx vodná disperze xxxxxxx, xxxxx má xxx analyzován, a xxxxxxxxx se. Změří xx xX. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xx vodném xxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx

5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 0,1 mol/l

5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.1.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx

5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx na 150 ml xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Je-li přítomen xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx varných kamínků, xxxxxxx se vloží xx vakuového xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx xx 100 xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx rozpustí nebo xxxxxxxxxx x titruje xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx xX nižší xxx 7, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx hydroxid xxxxx xxxx draselný.

Vykazuje-li xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx bodů, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx x xxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

Xx-xx X objem xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx x M xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxx v % (x/x) xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

% = 0,4 ___

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

Xxxx xxxxxx xxxxxxx, kdy xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X takovém xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx v isopropylalkoholu

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx připravený xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxxxxx 1,0 xxx/x xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx isopropylalkoholem

5.2.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.2.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2.2.2 xX-xxxx

5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx xx přesně naváží xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx varných xxxxxxx, kádinka xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a evakuuje xx pomocí xxxxx xxxxxx, dokud je xxxxxx xxxxxx čpavku (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx, zbytek x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx zaznamenává xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx inflexní xxx xxxx xxxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxx xX 9.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx (xxx XXX XXX 5725)

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeno xxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

4. KVANTITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX A XXXXXX ALKALICKÝCH SOLÍ X PROSTŘEDCÍCH URČENÝCH XXX PÉČI O XXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Níže xxxxxxx xxxxxx je xxxxxx xx kvantitativnímu x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx pro xxxx x xxxxx. Lze xx použít u xxxxxxxxxx vodných xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx šťavelové nebo xxxxxxxxxxxx množství alkalického xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx jejích xxxxxxxxxxx solí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx xx xxxxxx.

3. PRINCIP

Po xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx hydrochloridu p-toluidinu xx kyselina xxxxxxxxx x/xxxx alkalické šťavelany xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx zfiltruje. Sraženina xx rozpustí x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX ČINIDLA

Všechny xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší.

4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (m/m)

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.3 Xxxxxxx, 95 % (X/X)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,5 mol/l

4.8 Xxxxxxxx sírová, 20 % (m/m)

4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Octan sodný, xxxxxxxxx

4.11 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)

4.13 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

5.1 Xxxxxx xxxxxxx na 500 xx

5.2 Kádinky xx 50 a 600 xx

5.3 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx, X4

5.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 xx

5.5 Xxxxxx xx 10 xx

5.6 Xxxxxxxxx na 500 xx

5.7 Vodní xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx deskou

5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

5.11 Xxxxxx xx 25 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 Do kádinky xx 50 xx xx xxxxxx 6 xx 7 x xxxxxx xxxxxx, xX xx xxxxxx xx xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x roztok se xxxxxxx xx dělicí xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vody. Xxxxxxxx xx přidá 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 ml roztoku x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) a 25 xx 30 xx chloridu xxxxxxxxxx (4.4) a obsah xx prudce xxxxxxxx.

6.2 Xx xxxxxxxx fází xx spodní (xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx opakuje xx xxxxxxx xxxxxxxxx činidel xxxxxxxxx v xxxx 6.1 x organická xxxxxx xx znovu xxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xx 600 xx a případný xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku.

6.4 Xxxxx xx 50 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), roztok se xxxxxxx x varu (5.9) x za xxxx xx do xxx vmíchá 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx.

6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx ověří xxxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a poté xx xx xxx xxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx xx 30 xxxxx stát.

6.6 Xxxxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí malého xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 až 60 °X) x xxxxxxx xx studenou xxxxx.

6.7 Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx malým xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxx xx x 50 xx xxxxx kyseliny xxxxxx (4.8), která xx xxxxx protéci xxxxxxxxxx kelímkem za xxxxxxxx.

6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.12) x titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) do xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx ze xxxxxx

xxxxx kyseliny xxxxxxxxx x % = __________________

kde

A = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,

X = xxxxxxx vzorku x x (6.1),

4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

9.1 Princip

Kyselina xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx roztoku xx xxxxx malé xxxxxxxx roztoku manganistanu xxxxxxxxxx, který xx xxxxxxx za vzniku xxxxx xxxxxxxxxx. Projde-li xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu barnatého, xxxxxxx xx bílá xxxxxxxxx (mléčný xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.2 Xxxxxx

9.2.1 Xxxx vzorku, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx se xxx xxxxxxxx přítomné xxxxxxxxxx.

9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx xx špičku xxxxxxxx xxxxxx sodného (4.10) x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxx (4.11).

9.2.3 Xxxxx xx 10% xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 2 ml xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).

9.2.4 Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx x xx kapkách xxxxx xx asi 0,5 xx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx šťavelanu xx xxxxxx xxxxxxx, nejprve xxxxxx a xxxxx xxxxxx.

9.2.5 Xxxxx po xxxxxxx xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, obsah xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx oxid xxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx (4.13). Vznik xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX V XXXXX XXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xx používá xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Je xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x koncentraci 5 % xxxx xxxxx. X xxxxxxxx xxxx xxxxx zákaz xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx hmotnost xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx pasta xx xxxxxxxxxx ve směsi xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx ekvivalent, 80 xx 100 xxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Chloroform

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml, xxxxx se xxx 300 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X mg), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx relativní xxxxxx

Xxxxxx 5 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10 ml x přidá xx xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (X₁ xx). Xxxxxx xx xx rysku dimethylformamidem x xxxxxxxx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Analytické xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 až 10 µx, xxxxxx xx 0,1 µx

5.4 Nedělené xxxxxx na 1, 4 a 5 xx

5.5 Odměrné xxxxx xx 10 x 50 xx

5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, Sovirel Francie x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx potaženou xxxxxxxx.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Doporučené xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.1.1 Materiál xxxxxx: sklo

délka: 150 xx

xxxxxxx xxxxxx: 4 xx

xxxxxx xxxxxx: 6 xx

6.1.2 Xxxxxx se xxxxxx Xxxxxxxxx X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).

6.1.3 Detektor: xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, aby xxx xxxxxxxx 3 µx xxxxxxx 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx asi xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.4 Plyny:

Nosný xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Xxxxxxx plyn: xxxxx, vzduch xxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx průtok xxxxxxx nebo xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °X

xxxxxxxx 210 °X

xxxxxx 175 °X

6.1.6 Rychlost posuvu xxxxxx:

xxx 100 cm xx xxxxxx.

6.2 Příprava xxxxxx

Xxxxxx x xxxxxxx xx odebere x xxxxx neotevřené xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx obsahu, xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx promíchá x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.3.1 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx uzávěrem (5.6) xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx 6 xx 7 gramů xxxxx xxxxx (X0 xxxxx) podle xxxx 6.2 x přidají xx xxx malé xxxxxxxx kuličky.

6.3.2 Do xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) a 1 xx xxxxxxxxx (4.5), zkumavka xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx hodiny xx třepačky a xxxx se 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxx xx zřetelnému xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx: Občas xxxxx k xxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx fáze xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx dosáhnout xxxxxxxx 1 až 2 gramů xxxxxxxx xxxxxxx xx kapalné xxxx x novým xxxxxxxxxxx xx usazení.

6.3.4 3 µx tohoto xxxxxxx (6.3.3) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 6.1. Xxxxxx se xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx vodítkem xxxx xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xxx.,

xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 xxx.,

xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 xxx.,

xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 xxx.

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx nastříknou 3 µx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx opakuje. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx.

7. XXXXXXX

7.1 Výpočet relativní xxxxxx

7.1.1 Xxxxx xx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx x chloroformu x xxxxxx šířka x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx plocha xx xxxxxxx podle vzorce: xxxxx x xxxxx x xxxxxxxx xxxxx.

7.1.2 Xxxxxxx se plocha xxxx acetonitrilu x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x_x x následujícího vzorce:

X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X₁

xxx

x_x = xxxxxx relativní xxxxxx xxx chloroform,

A_s = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = xxxxxxxx chloroformu x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=X1),

X_x = množství xxxxxxxxxxxx x mg xx 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=1/10M).

Vypočte se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxx xxxxx xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 6.3.4.

7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x -X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X

%X = __________ . 100 % = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . X_XX . A_i x_x . X_x . X₀ .100

xxx

%X = xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx pastě xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_x = xxxxxx píku xxxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_XX = hmotnost xxxxxx podle bodu 6.3.1 x xx (= 1000.M0),

M_i = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx na 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10X).

Xxxxxxx xx průměr zjištěných xxxxxx a výsledek xx vyjádří x xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 3 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ZINKU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x vyjádří xx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx ve xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx a xxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, 25 % (x/x); d₄²⁰ = 0,91

4.2 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

4.3 Octan amonný

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx, 6 % (x/X)

240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx, xxxxxx xx xx xxxxx destilovanou xxxxx a xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 0,2 xxx/x

15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx vodě, x xxxxxxx baňce na 1000 ml se xxxxxx xx rysku x xxxxxxxx.

4.7 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 x 2-methylchinolin-8-olu xx rozpustí ve 12 xx ledové xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vodou xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou x promíchá.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxx na 100 x 1000 ml

5.2 Xxxxxxx xx 400 xx

5.3 Odměrné xxxxx xx 50 x 150 ml

5.4 Xxxxxx xxxxxx na 10 xx

5.5 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx X-4

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 do 100 °X

5.9 Exsikátor xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x indikátorem vlhkosti, xxxx. se xxxxxxxxxxx xxxx rovnocenným xxxxxxx xxxxxxxxxxx

5.10 Sušárna xxxxxxxxx xx teplotu 150 ± 2 °C

5.11 xX-xxxx

5.12 Xxxxx xxxxx

5.13 Xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx na 400 xx xx xxxxxx 5 xx 10 x (X xxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 50 xx 100 xx xxxxx, přidá xx 50 xx xxxxxxxxxxx vody a xxxxxxxx.

6.1.1 Směs xx xxxxx potřeby xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 90 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxx.

6.2 Xx xxxxxxx 10 xx xxxxx přítomného x xxxxxxx (6.1) xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.

6.3 Směs xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °C (5.12) x xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.4 xX roztoku xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 přidáním 6 xxxxxxx xxxxxxxx (4.5); xX xxxxxxx xx xxxx xX-xxxxxx.

6.5 Xxxxxx xx ponechá 30 xxxxx xxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, předem usušený (150 °C) a xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X₀ gramů); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xx 95 °X.

6.6 Kelímek xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx na 150 °X x suší xx jednu hodinu.

6.7 Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx, vloží xx xx xxxxxxxxxx (5.9) x po xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx zváží (X₁ xxxxx).

7. VÝPOČET

Obsah xxxxx ve vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

xxx

X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 v x,

X₀ = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) v x,

X₁ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) v x.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) zinku xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx výrobku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonát zinečnatý.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx za sníženého xxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonová xx xxxxxxx jodometricky x xxxxxxxxxx podílu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (m/m), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxx-1-xx

4.4 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.5 Xxxxx xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx xxxxx

4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxx xxxxx

4.10 Xxxxxx bromičnanu draselného, 0,6 xxx/x

4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,2 xxx/x

4.12 Xxxxx roztok xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Vodný xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (m/V)

4.14 Xxxxx xxxxxx dusitanu xxxxxxx, 4,5 % (x/X)

4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Mobilní fáze: xxxxx-1-xx / xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx / xxxx (4:1:5 X/X/X); xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx odstraní.

4.17 Xxxxxxx xxxxxxx

4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx xx 45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) xx xxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxx na 500 xx. 10 xx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx a xx míchání xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Roztok xx ponechá xxxx 15 minut při 0 °C (xx xxxx teploty je xxxxxx stabilní xx xxxxx xx tři xxx) a bezprostředně xxxx nanesením (7.5) xx xxxxx 20 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).

4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx; xxxxxxxx 20X20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx a xx xxxxxxxxxxx zátkou

5.2 Dělicí xxxxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 250 xx

5.4 Xxxxxx na 25 xx

5.5 Nedělené xxxxxx na 1, 2 x 10 xx

5.6 Dělená xxxxxx xx 5 ml

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx dělená xx 0,1 µx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 do 100 °X

5.9 Vodní lázeň x xxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx na teplotu 80 °X

5.11 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

6. XXXXXXXX XXXXXX

X níže xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x aerosolech xxx xxxxxx zbytku xxxxxxxxx xxxx, xx xx x aerosolové nádobky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxx xx xx normálního xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

7.1 Xxxxxx mikrostříkačky (5.7) se xxxxxx 5 µl xxxxxx (6) xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 cm xx xxxxxxxx okraje xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.18).

7.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.16) x xxxxxx se, dokud xxxx rozpouštědla nedosáhne 15 xx od xxxxxxxxxx linie.

7.3 Xxxxx xx xxxxx z xxxxx x xxxx xx xxx 80 °X, dokud xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13) x xxxx xx na xxxxxxx.

7.4 Xxxxx polovina desky xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx 0,05% xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx skvrn xx xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

7.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxx se xxxxxxxx skleněnou deskou x zbývající část xx xxxxxx Paulyho xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx X_x xxxxx 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx R_f xxx 0,45 na xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

8. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

8.1 Xx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxx xxxx xx naváží 10 x vzorku xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx se xxxxx xx xxxxx ve xxxxx x rotační xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 40 °X.

8.2 Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxx (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxx nálevky (5.2) a xxxxxxxxx xx dvakrát xxxx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx se chloroformová xxxx xxxxxxxx.

8.4 Xxxxx xxxxxx xx zfiltruje xxxx skládaný filtr. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 1,0 nebo 2,0 xx (X₂ xX) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.3) x xxxxx se xx 75 xx xxxxx.

8.5 Xxxxx xx 2,5 ml 36% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 g xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx na 50 °X.

8.6 X xxxxxx se připouští 0,6 mol/l xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.

8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx uzavře x xxxxx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X.

Xxxxxxxx xx během 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx bromičnanu draselného (4.10), xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °C. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (x).

8.8 Roztok xx ochladí xx xxxxxxxxxxx teplotu, xxxxxxx xx 2 g xxxxxx draselného (4.5) x xxxxxx xx xxxxxxx.

8.9 Uvolněný xxx xx titruje 0,2 xxx/x roztokem thiosíranu xxxxxxx (4.11). Ke xxxxx titrace xx xxxxx xxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxx (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx objem xxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

9. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xx vzorku nebo xxxxxx (6) vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -x) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

x x X₂

xxx

x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 mol/l xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx spotřebovaného xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx (8.1) x xx,

X₁ = xxxxx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx (8.2) v xxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxx analýze xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech % (x/x) zbytku (6) xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx viz xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.

11. INTERPRETACE XXXXXXXX

Xxxxx vyhlášky Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx prostředky, x xxxxxxxxxxxxx žádosti o xxxxxxxxx ingredience xx xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx xx vzdělání a xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (m/m). Xx xxxxxxx, že xxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxx zinku. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx na stanovený xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, gravimetricky xxxxxxxxx xxxxx zinku (viz xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxx kosmetické prostředky xxxxx obsahovat xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx zinečnatý.

8. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX ČINIDEL X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXX VODÍKU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX

XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxx oxidačních xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jiná xxxxxxxx xxxxxxxx činidla. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xx xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx vodíku, xxxxx xxxxxxx barnatý.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX VODÍKU

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx draselný, xxxxxxxxx sodný x xxxxxxx xxxxxx - xxx xxxxxx xx xx, zda xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx barnatého - xx identifikují xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx mobilních xxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 0,5% (x/X) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx disodný

2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx diamonný

2.1.4 Xxxxxxxxx draselný

2.1.5 Bromičnan xxxxx

2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx

2.2 Xxxxxxx fáze X, 80% (VN) ethanol

2.3 Xxxxxxx xxxx X, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, X/X/X/X)

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (x/X) vodný xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx B, 1% (x/X) xxxxx xxxxxx škrobu

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

2.7 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Xxxxxxx č. 3 nebo x. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)

3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 µl

3.3 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. PŘÍPRAVA XXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vodě

Od každého xxxxxx xx připraví xxx roztoky xxxxxxxxxxx 1 g a 5 x xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 µl xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx rozpustné xx xxxx

Xxxxxx se 1 x a 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx x 50 ml xxxx, x obou případech xx xxxxxx xxxxx xx 100 ml x promíchají xx. Xxx suspenze xx xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) a x xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx 1 g a 5 x x 50 xx xxxx, xxxxxxx xx zředěnou xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx se xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) x 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.

4.3 Xxxxx

5 g x 20 x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozptýlí xx 100 xx xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddíle 5.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) a X (2.3) se umístí xx xxxx oddělených xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx sytí xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.

5.2 1 µx xxxxxxx xxxxxx x všech referenčních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx 4 a xxxx 2.1 se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx proužku chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx č. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 xx dlouhého x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx komory xxxxx naplněné xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x vyvíjí xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).

5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 se xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru (Xxxxxxx x. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) x mobilní xxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx probíhá, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (xxx pět xxxxx).

5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx chromatogramy xxxxxx x xxxxx xx xx vzduchu.

5.6 Xxxxxx xx objeví xx následném xxxxxxxxxx:

5.6.1 xxxxxxxxx činidlem X x krátce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx peroxidu vodíku. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;

5.6.3 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx modrými xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se k xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xxxx xxxxxxx X_x xxxxxxxxxxxx látek (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

	Xxxxxxx xxxx A (2.2)	Xxxxxxx xxxx X (2.3)
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx amonný	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx sodný	0,40	0,20
Bromičnan draselný	0,40	0,10 + 0,20
Peroxid xxxxxx	0,80	0,80

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Peroxid xxxxxxx xx identifikuje na xxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx xx okyselení xxxxxx (A.4.2) a xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:

- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A) xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztoku vzorku (X.4.1), čímž vznikne xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx barnatých xxxxx ve vzorku (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným níže (X.5),

- xx xxxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx zbytku x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx prostředí; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx

2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, 36% (x/x)

2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 6 xxx/x

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 8 xxx/x

2.5 Disodná xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

2.6 Chlorid xxxxxxx (BaCl₂.2H₂O)

2.7 Bezvodý xxxxxxxxx xxxxx

2.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, 1% (x/X)

2.9 Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx - xxxxxxxxxxxxx kyselina chlorovodíková (xxxxxxxxxxx 36 %) - xxxx (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Detekční xxxxxxx, 0,1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx rhodizonové, připravuje xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 µx

3.2 Platinové xxxxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Schleicher x Xxxxxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x komoře xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, a poté xx usuší.

3.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxxxxxx pro provádění xxxxxxxxx papírové chromatografie

4. XXXXXXXX VZORKU

4.1 Prostředky, xx xxxxxxx nejsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.1.1 2 x xxxxxxxxxx se xxxxxxxx v 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).

4.1.2 Suspenze xx xxxxxx vody xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxx suspenze se xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya vysrážením xxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 x xxxxxxxxxx xx rozptýlí xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.

4.2.2 X vysušenému xxxxxx se přidá xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx hmotnosti xxxxxx (X.2.7), promíchá xx x xxxx xx xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).

4.2.3 Ochladí xx xx laboratorní xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x přefiltruje xx (X.3.5).

4.2.4 Zbytek x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx xx vodou xx 100 ml. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx x xxxxxx 5 x pro kvalitativní xxxxxxxxx barya vysrážením xxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (X.2.9) se umístí xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx se xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.

5.2 Xx chromatografický xxxxx - xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx X.3.4 - xx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 µx každého x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx B.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.

5.3 Vzorek x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx. Chromatogram xx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 cm.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xx vyjme z xxxxxx x usuší xx xxxxxxx.

5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx po postříkání xxxxxx xxxxxxxxx činidlem X.2.10. V xxxxxxxxxxx xxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x asi 0,10.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:

X₂X₂ + 2X⁺ +21^- → X₂ + 2X₂X

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, může xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx jod xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx a xx xxxxx obsahu peroxidu xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx změřený xxxx xxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx výrobku (% x/x).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 mol/l

3.2 Xxxxx xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx sodný, 0,2 xxx/x

3.5 Xxxxxx xxxxxx draselného,10% (m/V), xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx

3.6 Roztok xxxxxxxxxxx amonného, 20% (x/X)

3.7 Roztok xxxxxx, 1 % (m/V)

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx na 100 xx

4.2 Byreta na 50 ml

4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx

4.4 Xxxxxxx válce xx 25 a 100 xx

4.5 Nedělené xxxxxx na 10 xx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml

5. XXXXXX

5.1 Xx 100 xx xxxxxxx se xxxxxx asi 10 x (m xxxxx) xxxxxx přesně, xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Obsah xx xxxxxx vody xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 250 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x promíchá xx.

5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxxxxxx do Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx (4.6) a xxxxxxxx se přidá 100 xx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) a tři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).

5.3 Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxxx thiosíranu sodného (3.4) x těsně xxxx dosažením bodu xxxxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx mililitrů xxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).

5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx se nahradí 10 xx roztoku xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1N xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného na xxxxx xxxxx (X_x x ml).

6. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx xxxxxx:

x = množství analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,

X₀ = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,

X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) peroxidu xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

9. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXX BARVIV X XXXXXXX XX VLASY

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x semikvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx na xxxxx xx formě krému xxxx xxxxxxxx:

Xxxxx	Xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (toluen-3,4-diamin)	(OTD)
4-methyl-1,3-fenylendiamin (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx)	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxx
2,4-xxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,4-xxxx	(X)
x-xxxxxx	(x-X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx	(X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,3-xxxx	(X)

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x barev ve xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx při xX 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- nebo dvourozměrnou xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx vyvíjecích xxxxxxx s chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx a xx xx nejpodobnějších xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, bezvodý

3.2 Xxxxxx

3.3 Ethanol, 96 % (V/V)

3.4 Roztok xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx xxxxxxxx

3.6 Chloroform

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Xxxxx, technický

3.9 Xxxxxx

3.10 Xxxxxx

3.11 Butan-1-ol

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Kyselina fosforná, 50% xxxxxx (X/X)

3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:

-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x červeni 2 XX - Francolor,

-2-chlor-4-nitro-1-benzendiazonium-naftalenbenzoát (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako např. x xxxxxxx NNCD - referenční č. 74&xxxx;150 XXXXX,

xxxx xxxxxxxxxxxx.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.16 p-dimethylaminobenzaldehyd

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Chlorid železitý, xxxxxxxxxx

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% roztok (x/X)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx jsou sloučeniny xxxxxxx v oddíle 1 "Rozsah a xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx aminosloučenin musí xxx standardní xxxxxxxxxx xxx' xx formě xxxxxxxxxxxxx (mono xxxx xx), xxxx xxxx xxxxx xxxx.

3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 3.20.

Xxxxxx se 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx.

Xxxxx xx 5 xx 96% ethanolu (3.3) a 250 xx kyseliny xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx papírkem).

Doplní xx na 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx v xxxxxx x temnu.

V xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx je xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

3.22 mobilní fáze

3.22.1 Xxxxxx - xxxxxxxxxx - toluen (35 : 25 : 40, X/X/X)

3.22.2 Xxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Xxxxxx - xxxxx-2-xx - xxxx (50 : 25 : 25 , X/X/X). Xxxxxxxx se xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxx pokojové xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx fáze.

3.22.4 n-butanol - xxxxxxxxxx - xxxxxxx X (7 : 70 : 23, X/X/X). Fáze xx pečlivě xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx X

Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (V/V) 24 objemových xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx fáze xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.23.2 Ehrlichovo činidlo

2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx ve 100 xx 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (m/V) (3.19).

3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx 1: Rozpustí xx 1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.17) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 g xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx roztokem 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

25% xxxxxxx (3.4) se xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx roztoku xxxxxxxxx stříbrného (3.15), xx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx vrstvě.

4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx chromatografickou xxxxx xxxxx nanášení xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx, xxxxxx xx 0,2 µx, x xxxxxx x xxxxxx koncem, xxxx xxxx xxxxxxxx xx 50 µl uchycený x xxxxxx tak, xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, tloušťka 0,25 mm, rozměry 20 x 20 xx (Macherey and Xxxxx, Xxxxxx X-XX, xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx).

4.2 Odstředivka, 4000 ot./min.

4.3 Centrifugační xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx PTFE xxxx xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x tuby xx odstraní.

Do centrifugační xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 g krému xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), až xX xxxxxxx hodnoty 10. Xxxxxx se xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), zazátkuje xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx

Xxx atmosférou dusíku (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx každé xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx od xxxx 1,5 cm podél xxxxx xxxxxxxx asi 1,5 xx xx xxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
X	X	X	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX
XXX	α-X

Xxxx se x bodech 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

Xxxxx xx uchovává pod xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.

5.2.2 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx do xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx jedním xx xxxx rozpouštědel (3.22) x nechá xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xx vyjme x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

5.2.3 Vyvolání

Deska xx postříká xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx uvedeny příklady xxxxxx R_f x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.5 Semikvantitativní xxxxx

Xxxxxxxxx skvrn xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx rozsahem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx ve vzorku xx extrakt vzorku xxxxx x měření xx opakuje.

TABULKA 1

Xxxxxxx X_x a barvy xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Xxxxxxx fáze				Mobilní xxxx
	Xxxxxxx X_x				Xxxxxxxx barvy
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Diazo (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Dimethyl- xxxxx (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
OPD	0,62	0,60	0,30	0,57	světle xxxxx	-	-	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx xxxxx (*)	xxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,20	0,50	0,30	0,48	xxxxx	xxxxx červená (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,67	0,45	0,60	xxxxxxxxx xxxxx (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	šedá
DAP	0,07	-	0	0,05	hnědá (*)	oranžová	fialová	hnědá
H	0,50	0,35	0,80	0,20	-	oranžová	fialová	černá (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx xxxxx	-	xxxxxxx (*)	xxxxx
X	0,37	-	0,67	0,05	xxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxx (*)
X	0,50	0,37	0,80	0,17	xxxxxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxx	xxxxx xxxxxx hnědá	světle xxxxx

Xxxxxxxx

1. XXX se xxxxxxx pouze slabě; xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx OTD.

2. (*) Xxxxxxxx nejlépe xxxxxxxx xxxxx.

6. ZKOUŠKA XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX

Xxxx metoda dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.1 Xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx

6.1.1 β-xxxxxx (β-X)

6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.3 3-xxxxxxxxxx (MAP)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.5 2-nitro-1,4-fenylendiamin (2-XXXX)

6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)

Xxxxxxxx xx 0,5% (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.

6.2 Xxxxx mobilní xxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, X/X/X)

6.3 Xxxxx detekční xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx vloží xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Podle obrázku 6 xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1.3) vyznačí xx xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxx linky.

6.4.2 V xxxxxxxx atmosféře (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 µx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 6), který xxxx xxx 2 xx od xxxx xxxxxx. Množství xxxxxxxx xxxxxx xx intenzitě xxxxx xx chromatogramech xxxxx bodu 5.2.

6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 6) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 xx). Nanáší xx 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxxxx XXX, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 µx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Xxxxxx xxxxx bodu 6.4.3 xx opakuje x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 6) a xxxxx xx xxxxxxxx pod xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatogramu (xxxxxxxxxx mezi body xx 1,5 xx).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x umístí xx xx xx vhodné xxxxxxxx mobilní xxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxx x xxxxxx vyvíjecím xxxxx (xxx. 6).

Xxxxxx xx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).

6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx jiného xxxxxxxxxxxxxxxx komory, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.

6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se do xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx (6.2), do xxxxxx xx vloží xxxxx otočená x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx xx tmě), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vyznačené xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x využitím xxxxxx Xx x xxxxx současně chromatografovaných xxxxxxxxx (xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx II).

Poznámka

Nejlepšího xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx se xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x atmosféře xxx xxxx xx xxxx xxx hodiny.

6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nalezených xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx v xxxxxxxxx bodě 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 µx xxxxxxxxxxxx látek identifikovaných x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 žádná xxxx skvrna, xx xxxxxxxxxxxx chromatogramu xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.

Xxxxxxx XX

Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx chromatografii x xxxxxxxx xxxxxx xxxx

Xxxxxxxxx	Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx xxxxx
X	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.

2. PRINCIP

Přítomnost dusitanu xxxxxxxx xxxxx zbarvených xxxxxxxx x 2-aminobenzaldehyd-fenylhydrazonem (Xxxxxx®).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx sírová: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x₄²⁰ = 1.84) xx xxxxx 11 xx destilované xxxx.

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19) xx xxxxx 11 xx destilované xxxx.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Po xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx a míchá, xxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).

4. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx na 50 ml

4.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 125 xx

4.4 Xxxxxxxx xxxxx, 10 x 10 xx

4.5 Špachtle z xxxxxx

4.6 Filtrační xxxxx, 10 x 10 xx

5. XXXXXX

5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.

5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou. Xxxxxx se xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).

5.3 Počká xx xxx 1 minutu x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:

- 2 kapky xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1),

- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).

5.4 Xx 5 xx 10 sekundách xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx proti dennímu xxxxxx. Červenofialové xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx červenofialové xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 sekund xx xxxxx. Je-li xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, dojde x xxxx barevné xxxxx xx xx 1 xxxx 2 xxxxxxxx.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx zbarvení x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx žlutou, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx touto xxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxx vodou x xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx reakce xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx zbarvení xx xxxx xxx 538 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx déle xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx 1:

106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X₄Xx(XX)₆.3X₂X xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxx xx 1000 ml.

4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:

219,5 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X x 30 ml xxxxxx kyseliny xxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx vodou na 1000 xx.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx x destilované xxxx v xxxxxxx xxxxx na 1000 xx a xxxxxx xx vodou xx xxxxx. 10,0 ml xxxxxx zásobního standardního xxxxxxx xx zředí xx 500 xx; 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx XxXX₂.

4.3 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 1 xxx/x

4.4 Roztok xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 0,2%:

2,0 g xxxxxxxxxxxxx xx za xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx se za xxxxxxx přidá 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx na 1000 xx.

4.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 5 xxx/x

4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Rozpustí xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x zředí xx vodou xx 100 mI.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Analytické xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 a 1000 xx

5.3 Nedělené xxxx xxxxxx xxxxxx

5.4 Odměrné xxxxx xx 100 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, bez dusitanů, xxxxxx 15 cm

5.6 Xxxxx xxxxx

5.7 Spektrofotometr x xxxxxx x xxxxxxxx drahou 1 xx

5.8 xX-xxxx

5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 ml

5.10 Xxxxxxx na 250 xx

6. POSTUP

6.1 X xxxxxxxxx na 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x gramů) homogenizovaného xxxxxx, kvantitativně se xxxxxxx xxxxxx destilovanou xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) a xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx na 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx na xxx xxxxxx xxxxx do xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx této xxxx xx obsah xxxxx xxxxxxxx.

6.2 Ochladí xx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) a 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).

6.3 Xxxxxxx xx 1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx xx xX-xxxx (5.8)). Obsah xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné baňky xx 250 xx (5.2) a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

6.4 Xxxxx se xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).

6.5 Do xxxxxxx baňky na 100 xx (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx alikvotní xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, avšak xx xxxx než 25 xx, x doplní xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx objem 60 xx.

6.6 Xx promíchání xx xxxxx 10,0 xx roztoku sulfanilamid-hydrochloridu (4.4) a poté 6,0 xx 5 xxx/x kyseliny chlorovodíkové (4.5). Promíchá se x ponechá xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxx xxxx 3 xxxxxx. Zředí xx xxxxx po rysku x xxxxxxxx.

6.7 Připraví xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx operací xxxxxxxxx x bodech 6.5 x 6.6 bez xxxxxxxx N-1-naftylového xxxxxxx (4.6).

6.8 Změří xx (5.7) absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.6 xxx 538 xx xxxxx xxxxxxx xx slepého pokusu (6.7).

6.9 X kalibračního xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx absorbanci xxxxxxx xxxxx bodu 6.8.

6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxx 10 µx/xx (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µg xxxxxxxx xxxxxxx ve 100 ml.

7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x₁

%XxXX₂ = ____ x x₁ x 10^-6 x ____ = _________,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40

kde:

m = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx analýzu x x (6.1),

m₁ = obsah dusitanu xxxxxxx v µg xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,

X = xxxxx xxxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx sodného xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX RESORCINOLU X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX LOTIONECH

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx x 3,5-dihydroxytoluen (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), přidávaný xxxx xxxxxxx standard, xx xx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx sloučeniny xx izolují seškrabáním xxxxxx xxxxx x xxxxx vrstvy xxxxx x extrakcí methanolem. Xxxxxxx se vyextrahované xxxxxxxxxx xxxxxx, podrobí xxxxxxxx a xxxxxxx xx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 25% (x/x)

4.2 Xxxxxxxx

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX xxxxx (xxxxxxxx xxxx hliníkové) x xxxxxxxxxxxxxx indikátorem. Xxxxx xx deaktivují následujícím xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx povrch xxxxxxxx. Nastříkané xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx xxxxx xx tři xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxxxx x důsledku xxxxxxxxxxxxx adsorpce xx xxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxxx octová (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 mg xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 µx resorcinolu).

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 ml 96% xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 µx DHT).

4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 a 10 ml roztoku 4.7, xxxxxx xx xx xxxxx 96% xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx (1 ml xxxxxxx xxxxxxxx 400 µx xxxxxxxxxxx x 400 µx XXX).

4.9 Xxxxxxxxx činidla:

4.9.1 N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamid (XXXXX)

4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (HMDS)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx x plynovou xxxxxxxxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx laboratorní xxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xx kádinky xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxx, který obsahuje xxx 20 xx 50 xx xxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx reakce (je xxxxxxx přibližně 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx ethanolem xx xxxxx x xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µl xxxxxxx (6.1.2) se nanese xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx silikagelem (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 8 cm. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx.

6.1.4 Xx xxxxxxx desku xx xxxxxxx způsobem (6.1.3) xxxxxx 250 µx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).

6.1.5 Xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx nanese xx 5 µx xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx; obvykle xx xxxx asi 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx na xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx lokalizuje xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 xx). Xxx tyto sloučeniny xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X_x. Poloha xxxx xx xxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxx 2 mm od xxxxxxxx tmavého xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx x desky xxxxxxxx x adsorbenty xxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x lahvi xx 10 xx.

6.1.7 Xxxxxxxxx obsahující xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx jednu xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx a extrakce xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx.

6.1.8 Extrakty xx xxxxx a xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx xxx odpařit xx xxxxxxxx exsikátoru xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Nezahřívat.

6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.

6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) x xxxx se xxxxx x uzavřené xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx postupně xxxxx 200 µx XXXX (4.9.2) a 100 µx TMCS (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Směs xx ochladí.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Chromatografické podmínky

Kolona xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - x₁)

X = ______________

x₁ + x₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x min.,

w₁ a x₂ = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx kolona x xxxxxxxx pro plynovou xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx vhodné:

Materiál xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 200 xx

Xxxxxxx průměr: ≈3 xx

Xxxxx: 10% XX-17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx: 185 °C (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 oC

Nástřik: 250 oC

Nosný plyn: xxxxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxxx chromatografu xx xxxxxxxxx 1 až 3 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxxx xxxx: X = plocha xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx dána xxxxxxx:

xxx: % resorcinolu = ____ x _________________

X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x x (6.1.1),

X_xxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx xxxxx} = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) resorcinolu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX METHANOLU XXXXXXXX K XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx aerosolů) xxxxxxxx chromatografií.

Metodou je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx, stanovený xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.

3. PRINCIP

Stanovení xx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx vodou

5. XXXXXXXXX A POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxx aerosolové vzorky,

s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx jiné xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.3 Pipety xx 2 ml, 20 xx x 0 xx 1 xx

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 µl x 0 xx 5 µx

x (pouze xxx aerosolové vzorky) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obrázek 5, kapitola "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx").

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx z prostředků x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx odebírají xxxxxxxx podle kapitoly "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx" x xxxx xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.1.

6.1.2 Vzorky xxxxxx xxx aerosolových xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx kapitoly "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx xxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx xxxxxx-2-xxx a poté xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 6.2.2.

6.2 Plynová chromatografie

6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx).

6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx je 10 % Hallcomid X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 xxxx.

6.2.1.2 Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ a r₂ = retenční xxxx xxxx píků x xxx.,

x₁ x w₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xx/xxx.

6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx podmínek:

Materiál xxxxxx: xxxxxxxx ocel

Délka: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 mm

Proud xxxxxxx katarometru: 150 xX

Xxxxx xxxx: xxxxxx

Xxxx: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: 65 °C

Měření xxxxxx xxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxx než xxxxxxxxxx xxxxxx:

6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx QS; xxxxxxx xx plamenový xxxxxxxxx detektor.

6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' r₂ - d' r₁

R = 2 __________

x₁ + x₂

x₁ x x₂ = xxxxxxxx časy dvou xxxx x xxx.

x₁ x w₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu záznamu x mm/min.

6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je možno xxxxxxxxx xx následujících xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: nerezová xxxx

Xxxxx: 2 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxxxxxx elektrometru: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx plyn: xxxxx

Xxxx: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 xx 130 °X

7. XXXXXXXXXX GRAF

7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx směsi. Xxxx směsi xx xxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxx, ale xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x):	Xxxxxxxx (xx)	Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx chloroformem na xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

Xxx xxxxxx xxxx se vypočtou xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx osu x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx podle bodu 6.2.2 (xxxxx kolony Xxxxxxx QS xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx přidání.

Relativní xxxxxxxxxxx (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx nebo xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	50	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	100	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	150	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	200	2	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 µx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx vynesením

na xxx x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx xxx y: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx lineární.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx obsahující xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,25 %.

13. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx způsoby xxxxxxxxxxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxx xx tom, xxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx použitelná xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a skládá xx ze tří xxxxx:

1.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení

1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X opačném případě, x pokud xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx metoda xxx potvrzení.

1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx při xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx formaldehyd x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxxx xx oddělí xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx nebo x xxxxxxxxx formě) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Schiffova xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxx.

3.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a použije xx demineralizovaná voda.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Siřičitan xxxxx xxxxxxxxxxx

3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxx 1 mol/l

3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx kádinky xx xxxxxx 100 xx fuchsinu (3.2.1) x rozpustí xx x 75 ml xxxx x xxxxxxx 80 °X. Po xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 g siřičitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 ml.

Použitelnost xx dvou xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Do kádinky xx 10 xx xx xxxxxx 2 x vzorku.

3.3.2 Přidají xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx činidlo xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxx a xxxxx xxxx 5 xxxxx.

3.2.3 Xxxxxx-xx se xx 5 xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx barva xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x musí xxx xxxxxxxx volný x xxxxxx formaldehyd xxxxx xxxx 4. x x případě xxxxxxx podle xxxx 5.

4. OBECNÉ XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Princip

Formaldehyd xxxxxxx x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx amonného xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx extrahuje xxxxx-1-xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 410 xx.

4.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.

4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, čerstvě předestilovaný xx xxxxxxxxx xxxxx 25 mm Hg xxx 25 °X - xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx

4.2.4 Butan-1-ol

4.2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 xxx/x

4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1 xxx/x

4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x

4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 xx xxxx) xxxxx Xxxxxxxx Pharmacopoeia, 2. vydání 1980, xxxx I-VI-1-1

4.2.9 37% xx 40% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.10 Odměrný xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x

4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

4.2.12 Činidlo xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx:

X odměrné baňce xx 1000 ml xx xxxxxxxx:

- 150 x octanu xxxxxxxx (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx xxxxxxxx octové (4.2.2).

Xxxxxx se xx 1000 xx xxxxx (xX roztoku xxx 6,4).

Xxxx činidlo xxxx xxx připraveno xxxxxxx.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx

4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

5 g roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) se xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.

Koncentrace xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx se 10,00 xx; xxxxx se 25,00 xx odměrného xxxxxxx jodu (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.2.7).

Xxxxx xx stát 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 ml XXx (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx roztok

Zásobní roztok xxxxxxxxxxxx xx zředí xxxxx nejprve v xxxxxx 1/20 x xxxx x xxxxxx 1/100. 1 ml xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.3.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.3.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx fází, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Xxxxxxxxxxx

4.3.4 Vodní xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Skleněné kyvety x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 cm

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx x přesností na 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x g) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx se po xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Xx nutno xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 6; v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.6).)

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx S,

- 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxx xx demineralizovanou xxxxx xx konečný xxxxx 30 ml.

4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx použitím tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx

- 10,00 xx roztoku X,

- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.

4.4.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx protřepou. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx 10 minut xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 60 °C. Nechají xx vychladnout 2 xxxxxx x lázni x xxxxxxx xxxxx.

4.4.4.2 Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx důkladně xxxxx. Xxxx se xxxxxxx xxxxxxx.

4.4.4.3 Obsah se xxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) přes xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx lze xxxxxx odstředit (při 3000 xx./xxx xx xxxx 5 minut).

4.4.4.4 Xxx 410 nm xx změří xxxxxxxxxx (X₁) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) xxxxx xxxxxxxx standardního roztoku (4.4.2).

4.4.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (X₂) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.4.3) xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx okamžiku, xxx byly Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx vyhřáté na 60 °C.

4.4.5 Kalibrační xxxxxx

4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:

- 5,00 xx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxx 4.4.4, x xxxx xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.2.4).

4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx s 10, 15, 20 a 25 xx zředěného xxxxxxxxxxxx roztoku (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (odpovídající xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx postupem xxxxx xxxx 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx odečtení nulové xxxxxxx od xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx platí xx xx 30 µx formaldehydu.

4.5 Xxxxxxx

4.5.1 Xx hodnoty X₁ xx odečte hodnota X₂ x z xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx odečte xxxxxxxx X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) x µg.

4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

xxxxx formaldehydu x % (x/x) = ________

xxx

x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x.

4.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,005% xxx kolorimetrickou metodu x xxxxxx-2,4-xxxxxx.

Xxxx-xx kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx vyšším, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Ministerstva zdravotnictví č. 26/2001 Sb., x hygienických xxxxxxxxxxx xx kosmetické xxxxxxxxxx, x náležitostech xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického prostředku xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), tj.

a) 0,05 % xx 0,2 % xx xxxxxxx, x něhož není xxxxx xxxxxxxxxxxx uveden xx xxxxxxx,

x) více xxx 0,2 % xx výrobku x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx něho,

musí xxx použito xxxxxxx xxxxx bodu 5.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ZA XXXXXXXXXXX XXXXXX FORMALDEHYDU

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx žlutý xxxxxxx lutidinu xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx měří xxx 420 nm.

5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx kvality

5.2.2 Xxxxxxx octan amonný

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx se xxx 4 °X)

5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX

5.2.8 Dichlormethan

5.2.9 Formaldehyd, 37% xx 40% (x/X)

5.2.10 Xxxxxxxx sodný, 1 mol/l

5.2.11 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002 xxx/x

5.2.13 Xxxxxx škrobu xxxxxxx připravený xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx (xxx 4.2.8)

5.2.14 Xxxxxxx roztok xxxx, 0,05 xxx/x

5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.2.16 Xxxxxxx fáze:

Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx:

X odměrné xxxxx na 1000 xx xx xxxxxxxx

- 62,5 g xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx xxxxxxxx octové (5.2.3),

- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxx (5.2.1).

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxx.

Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °C.

Barva xxxxxxx by se xxxxxx měnit.

5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: zásobní xxxxxx

10 x roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 5,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.10).

Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx se 11,00 xx HCl (5.2.11) a xxxxxxxx xxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx škrobu (5.2.13).

Xxxxxxxx 1 ml odměrného xxxxxxx jodu (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx: zředěný xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxxx 1/100 mobilní xxxx (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 37 µg xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx vypočte.

5.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.3.2 Bezpulzní xxxxxxxx xxx XXXX

5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx činidlo (případně xxxxx xxxxxxxx xxx XXXX)

5.3.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 10 µx

5.3.5 Xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prvky:

+ xxxxxxxxxxxx tříhrdlá baňka,

+ xxxxxxxxxxxx topné xxxxxx,

+ xxx kolony Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, vzduchem xxxxxxxx,

+ xxxxxxx x nerezové xxxxx (sloužící xxxx xxxxxxx tepla) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 mm,

+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx pletivo - xxx xxxxxxx 1),

+ xxxxx xxx xx tvaru T xxx mrtvého xxxxxx (Xxxxx xxxx ekvivalentní),

+ xxx spojky bez xxxxxxx xxxxxx,

xxxx: jeden xxxxx za kolonou Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx o xxxxxx 1 xx.

5.3.6 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,45 µx

5.3.7 Xxxxxxx XXX-XXX® C18 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.8 Hotové xxxxxx:

- Xxxxxxxx Hypersil XX 18 (typ XX xxxxx C 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- nebo XxXxxx, Xxxxxx XXX

(5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- xxxx Xxxxx XXX, spherisorb ODS 2

(5 µx, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx X₁ xxxxxxxx XX 18 (typ Xx G 6301 1805)

(5 µx, délka 10 xx) xxxx xxxxxxxxxxxx.

5.3.10 Xxxxxx x předkolona xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx A 15020508 Xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.3) xx sestaví podle xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 2.

Xxxxx za xxxxxxxxxxxxx ventilem musí xxx co xxxxxxxxx. X tomto xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x reaktoru x xxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxx směs xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx není xxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx.

5.3.12 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x XX xxxxxx

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Xxxxxxxxxxx

5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.3.16 Xxxxxxxx míchadlo (Xxxxxx xxxx ekvivalentní)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.

Kalibrační roztoky xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) mobilní xxxx (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx roztoku (5.2.19) xx zředí xx 20,00 ml (xxx 370 µx/100 ml)

- 5,00 xx roztoku (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µx/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 ml).

Kalibrační roztoky xx xxxxxxxxx xxx xxxxx hodinu stát xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxx připraveny. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx koncentrace xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.

5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxx (krémy, xxxx-xx, xxxx stíny)

Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx s přesností xx 0,001 x xxxxxx zkušební vzorek (x gramů) odpovídající xxxxxxxxxxx obsahu 100 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx přesně 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Fáze xx xxxxxx odstředěním (2 minuty xxx 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx se 5 xx vody (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx fáze xxxxxxxx, xxxxx dva xxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx podíl xx xxxxxxx.

5.4.2.2 Pleťové xxxxxxx, šampony

Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Xxxxxx se xxxxxxxxx přes xxxxx (5.3.6) x xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Průtok xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Xxxxxx činidla: 0,5 xx/xxx,

- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,

- Xxxxx nástřiku: 10 µx,

- Xxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx ledové xxxxx a xxxxx xx do ustálení xxxxxxx (15 až 20 xxxxx),

- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °C,

- Xxxxxxx: xxx 420 mn.

Poznámka: Xxxx chromatografický xxxxxx x systém za xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx systém do xxxx dnů, musí xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx propláchnutí xxxxxxxxxx (5.2.7). Před xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.5 Xxxxxxx

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx formaldehydu x % (x/x):

X . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx: X xxxxx případě xxxxx vzorec:

C . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

___________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.4.2.1),

C = xxxxxxxxxxx formaldehydu x µx/100 ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (5.4.1).

5.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005 %.

Xxxxxxx 1

POKYNY PRO XXXXXXXXX "FRANCOUZSKÉHO PLETIVA"

NEZBYTNÉ XXXXXXXXXXXXX

- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx průměr 5 xx s xxxxxxx x průměru 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx hřebíky (podle xxxxxxx 7 a 8). Vzdálenost xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx 1,8 xx x musí xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- jedna xxxxx xxxxxxx jehla (háček) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 m xxxxxxxxx kapiláry x xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxx konci (xxx 10 xx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); poté xx kapilára xxxxx xxxxx čtyř xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx obrázku 9.

Horní x dolní část xxxxxxx xxxx chráněna xxxxxxxx kroužky x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx na xx, xxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx hřebíku x xxxxxxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx "steh":

- spodní xxxx xxxxxxxx se xxxxxx přetáhne xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Xxxx xx postupně xxxxxxx x xxxxxxx hřebíku (1, 2, 3 x 4 proti xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 m xxxx xxxxxxxxxx xxxxx pletiva.

Je xxxxx ponechat xxx 10 cm xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx xxxxxxxx za xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (Supelco).

Obrázek 7 - Schématické xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - Xxxxx řada

Obrázek 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" se xxxxxxx xxx, xx se xxxxxx xxxxxxxx (znázorněná xxxxx xxxxx) přetáhne xxxx druhou xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)

Xxxxxxx 11

Xxxxxxx 2

1 = čerpadlo xxx XXXX

2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3 = xxxxxx x předkolonou

4 = xxxxxxxx xxx xxxxxxx

5 = díl xx tvaru X xxx xxxxxxx objemu

5' = xxx xx xxxxx X (Xxxxxx)

6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx

7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = tříhrdlá baňka x xxxxxx xxxxx

9 = xxxxx hnízdo

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx

11' = xxxxxxx xxxxx

12 = xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x UV xxxxxx

13 = xxxxx xx xxxxxxx XXXX 520

14. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX DICHLORMETHANU X 1,1,1-TRICHLORETHANU

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx tato xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx využívá xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx (CHCl₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (CCl₄)

4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX₃XXx₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Xxxxx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.3 Láhev xx převedení xxxxxx xx 50 xx 100 xx (xxx xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x laboratoři")

5.4 Tlaková xxxxxxxx xxxxxxxxx, na 25 nebo 50 µx (viz kapitola "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx")

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: vzorek xx přesně xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx. Přidá xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chloroformu (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx promíchá.

6.2 Xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx: Použije xx postup xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři", xxxxx x následujícími xxxxxxxx:

6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx dále do xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx promíchá. Mrtvý xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx se z xxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorkem xx xx měla xxxxxx xxxxxxxxx vypláchnout xxxxxxx (4.6), aby x xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxx zbytek vzorku.

6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx by xx xxx xxxxxx xxxxxxx x spojky několikrát xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx) a xxxx xxxxxxxx vysušit xxxxxxx (4.6).

6.2.4 Při xxxxx xxxxxxx se xxx xxxxxx použijí xxx xxxxx lahve pro xxxxxxxxx xxxxxx x xxx každou xxxxx xx xxxxxxx pět xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 300 mm.

Průměr: 3 xxxx 6 xx.

Xxxxx: xxxxxx materiál xxxx u xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Kolona

Stacionární xxxx xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx X 18 xx chromosorbu. Xxxxxx xxxx poskytovat rozlišení "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x₂ - x₁)

X = ___________

W₁ + X₂

xxx:

x₁ a x₂ = xxxxxxxx xxxx dvou píků (x min.),

W₁ x X₂ = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v xx/xxx.).

7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx kolony:	nerezová ocel	nerezová xxxx
Xxxxx:	350 cm	400 cm
Průměr:	3 xx	6 xx
Xxxxx:
xxxxxxxxxx:	XXX	XXX-XXXX-XX
xxxxxxxx:	100 xx 120 mesh	60 xx 80 mesh
Stacionární fáze:	Hallcomid X 18,	Xxxxxxxxx X 18,
10%	20%

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx byly xxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxx:
xxxxxx:	65 °C	75 °X
xxxxxxx:	150 °C	125 °C
detektor:	150 °X	200 °X
Xxxxx xxxx:
xxxxxx xxxxx:	45 xx/xxx	60 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:	2,5 bar	2,0 xxx
Xxxxxxx:	15 µx	15 µx

8. XXXX XXX STANOVENÍ FAKTORŮ XXXXXX

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zátkou xx xxxxxx xxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),

Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).

9. VÝPOČTY

9.1 Výpočet xxxxxxxxxxx úměrnosti látky "x " xxxxxxxx x látce "x " xxxxxxx xxxx xxxxxxx standard

Označí-li xx xxxxx látka jako "x", tak je

k_p = její xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x_x = její xxxxxxxx ve směsi,

A_p = xxxx plocha xxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti (=1),

X_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,

X_x = xxxx xxxxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

xx = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x x A_p

Byly xxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: x₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Výpočet % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu přítomného xx vzorku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

x_x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (v x),

X_x = xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx (x x),

X_x = xxxxxx píku chloroformu,

A₁ = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxxx xxxx 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx

% (m/m) CH₂Cl₂ = ___________________

A_a x X_x

% (x/x) XX₃XXx₃ = _________________

10. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 25 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX-8-XXX X XXX(XXXXXXXX-8-XX)-XXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxxx sulfátu.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)-sulfátu xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.

3. XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.

3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx spektrofotometrie xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx s Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 nm.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Benzen. Xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx s xxxxxxxx pracovat xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Vodný xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 50% xxxxxx (x/x)

4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxx xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,5X

4.9 Roztok hydroxidu xxxxxxx, 1X.

4.10 Xxxxxxx

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X

4.14 "Xxxxx 545" xxxx ekvivalent

4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx naváží 100 mg xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx množství xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) po xxxxx.

4.15.2 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží 100 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx se x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.

4.16 Fehlingův xxxxxx

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 x síranu mědnatého xxxxxxxxxxxx (4.5). Rozpustí xx v xxxxx xxxxxxxx vody. Doplní xx po rysku xxxxx x xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Rozpustí xx x 50 ml xxxx. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx do odměrné xxxxx na 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 ml xxxxxxx X. Doplní xx xx xxxxx x xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě

I : Xxxxx-1-xx (4.11)/kyselina xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).

XX : Chloroform (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, X/X).

4.18 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienon, 1% (x/X) roztok x xxxxxxxx (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/X) roztok xx xxxx

4.20 Xxxxxxx (4.10), 30% (X/X) xxxxxx xx vodě

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (x/X) xxxxxx xx xxxx

4.22 Xxxxxxx xxxxxx, xX 7

Xx xxxxxxx baňky xx 1 xxxx xx naváží 27 x xxxxxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní se xxxxx xx rysku.

4.23 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx (např. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx se xxx 80 °X.

5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

5.1 Baňka xx zábrusem na 100 xx x xxxxxxx dnem

5.2 Xxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 x 5 xx

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx na 20, 15, 10 x 5 xx

5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 a 25 xx

5.6 Skládaný papírový xxxxx, průměr 90 xx

5.7 Rotační odparka

5.8 Xxxxxx chladič se xxxxxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx

5.10 Kyvety x xxxxxxxx dráhou x xxxxx 10 xx

5.11 Xxxxxxxx s xxxxxxxxxx

5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 mm xxxxxx x průměrem 8 xx, xx xxxxxxx, zúženém xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx pH xx 7,5 x 10 µx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx linii xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě (4.23).

6.1.1.2 Xx dvou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx nanese 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx vyvíjí v xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Když xxxx xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 nm) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxx.

6.1.2 Xxxxx vzorky nebo xxxxx

6.1.2.1 1 x xxxxxx xx rozptýlí x 5 xx xxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx se pomocí 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx nálevky x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx vodná xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakty xx v baňce x xxxxxxx xxxx xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx xxxxx na xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 µx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 6.1.1.1 x xxxx.

6.1.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx postupu popsaného x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.2.1.1 Xx xxxxx s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 g xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x směs xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx 50 °C.

6.2.1.2 Tento xxxxxx se xxxxxxxx xx 20 xx xxxxx vody. Xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Vypláchne se xxxxxxx 20 xx xxxx. Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxx a promíchá.

6.2.1.3 5 xx tohoto xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx xx 10 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxx extrahuje 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x shromáždí x odměrné baňce xx 25 ml (5.2). Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxxx xxxxxx x krémy

6.2.2.1 Xx xxxxx na 100 xx x xxxxxxx dnem (5.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx xx 30 ml xxxxxxx (4.2) x 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx xxxxxxx 30 xxxxx vaří xxx xxxxxxx chladičem.

6.2.2.2 Xxxxx xx převede xx dělicí xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 xxx/x HCl (4.7). Xxxxx xxxx se xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.1), xxxxxxxxx xxxx xx promyje 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).

6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, se xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Celitu 545 (4.14), xxxx vznikne xxxxx xxxxxx. Xxxx xx x malých xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony (5.12).

Xx každém xxxxxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx. Jakmile xx xxxx vzorek xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx způsobem, xxx xx získalo 10 ml xxxxxx xxx za 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, xxxxx xxxx probíhat xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx je xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx bylo stále xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx se podrobí xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx vodné xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x kolony (6.2.2.3) xx v rotační xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx odpaří xxxxx xx sucha.

6.2.2.5 Xxxxxx xx rozpustí x 6 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx se 20 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx vypláchne 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx se x xxxxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 ml (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx chloroformu (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v odměrné xxxxx na 50 xx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 xx proti xxxxxxxxxxx (4.3).

7. XXXXXXXXXX XXXXXX

Xx xxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem (5.1), x xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.

8. VÝPOČET

8.1 Xxxxxxx vzorky

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,

x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx krémy

2 x

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (m/m)) = ____ x 100

kde:

a = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx odečtené x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v mg,

m = xxxxxxxx (x xx) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ AMONIAKU

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zředěného xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx roztok xxxxxxxx barnatého. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx odstředí. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, ke xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx xx uhličitan a xxxxxxxxxxxxxxxxx x soli xxxxxxxx xxxxxxx, s xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.

X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx amoniak xxxxxxxxxxx x xxxxx parou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.

4. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Methanol

4.2 Xxxxxxx barnatý xxxxxxxx, 25% roztok (x/X)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4% xxxxxx (x/X)

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 xxx/x xxxxxxx roztok

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: xxxxx se 5 ml 0,1% xxxxxxx (m/V) methylové xxxxxxx x ethanolu x 2 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxxx modři ve xxxx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Odstředivka s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 xx

5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx parou

5.4 Potenciometr

5.5 Xxxxx skleněná xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxx.

6. POSTUP

6.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx vzorek x xxxxxxxxx (x) odpovídající xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx se 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx roztoku chloridu xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx na 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).

6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x nechá xxxx xxxx xxx x xxxxxxx (5 °X).

6.4 Xxxx se chladný xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 minut x xxxxxxxxxx kyvetách, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx supernatantu.

6.5 40 xx xxxxxx čirého xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx přístroje xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) a xxxxxxxxxx xx přidá 0,5 xx kapalného xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx destilátu jímá xx xx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) x 0,1 ml indikátoru (4.7).

6.7 Nadbytek xxxxxxxx xx xxxxxx titruje xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Poznámka: Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx jímá 200 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx obsahující 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se odměrným xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. VÝPOČTY

7.1 Xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx se

V₁ = objem použitého xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6) (x xX),

X₁ = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________

0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

7.2 Xxxxxxx x případě xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx se

V₂ = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) (v xX),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny sírové (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (v mg),

potom:

X₂ x X₂ x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 V₂ X₂

xxxxxxx % (m/m) = __________________ = ______________

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (m/m) amoniaku xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx je vhodná xxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx obsahu xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx nitromethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. PODSTATA XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxx

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx

Xx vodě se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xx 100 xx.

4.2 Xxxxxx

X 1 xx vzorku xx xxxxx 10 xx roztoku 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ

5.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

5.1.1 Chloroform (vnitřní xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx odměrné xxxxx xx 25 xx se xxxxx xxx 650 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1). Baňka x xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx se na 25 ml 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5.1.6 Xxxxxxxxxx roztok 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx obdobně xxxx referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx, ale xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx baňky na 25 xx.

5.2 Přístroje x xxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx vzorků xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x laboratoři".

5.2.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3 Xxxxxx

5.3.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle postupu xxxxxxxxx x bodě 5.4 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři", xx xxxxx xxx 5 xx jednoho x xxxxxxx vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Použije xx 10xx xxxx 20xx xxxxxxxx stříkačka xxx xxxxx uzpůsobená x xxxxxxxxx xx spojce xxxxx postupu xxxxxxxxx x bodě 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx". Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 x obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx promíchá.

Nastřikuje se xxx 10 µx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí se xxx nástřiků.

5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx asi 500 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 mg 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Dobře xx xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx se xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx nástřiků.

5.3.3 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.3.3.1 Xxxxxx

Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; xxxxx obsahuje xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Chromu X, druhá XXXX 50 HB 280X xx Xxx Chromu X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - r₁)

R = 2 _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky píků (x mm),

d' = xxxxxxxx posuvu papíru (x xx/xxx.).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

Xxxxxx B:

Materiál: nerezová xxxx.

Xxxxx: 1,5 m.

Průměr: 3 xx.

Xxxxx: 20% XXXX 50 XX 280X na Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 mesh).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx vhodné xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: mezi 50 a 80 °X, x závislosti xx použitých xxxxxxxx x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: dusík.

Tlak: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 ml/min.

Plyny xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.

6. XXXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx úměrnosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x použitému xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx nebo 2,4-dimethylheptan, xxxx "c",

přičemž

m'_c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x g),

S'_c = xxxxxx jeho xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx nitromethanu xx xxxxxx

Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, jako "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (v x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

&xxxx; x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_n x S_n

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ KYSELINY XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) V XXXXXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXX, X ROVNÁNÍ XXXXX A X XXXXXXXXXXXX K XXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx k xxxxxx xxxxxxxx, x rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x depilaci.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede jodometricky xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barevnou reakcí

4.1.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

4.1.1.1 Xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx

4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (1:1)

4.1.2 Xxxxxx

4.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických xxxxxxx vznikem sirovodíku xx xxxxxxxxx

Xx zkumavky xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxxxx se 2 xx destilované xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx zápachu, a xx xxxxxxx x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx sraženina xxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 50 xxx.

4.1.2.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx bodu 4.1.2.2. Obsah xx xxxxxxx x xxxx. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x jeho xxxxxxxxxx redukovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ionty.

4.2 Kvalitativní xxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx

4.2.1 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.2.1.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx jodometricky

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), minimální xxxxxxx 95 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx

4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x oxidem xxxxxxxx, Xxxxx X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.8 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Xxxxx-xxxxxx

4.2.1.10 Xxxxxxxxxx

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.2.1.14 Jodid xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) xx vodě

4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/X) xx xxxx

4.2.1.16 Xxxxxxx xxxx

4.2.1.16.1 Ethyl-acetát (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, X/X/X/X)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, X/X)

4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx objemy xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Roztok xxxxx, 5% (m/V):

Rozpustí xx 5 g xxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx fluoresceinu, 0,1% (x/X):

100 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx ethanolu.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx hexaamonný, 10% xxxxxx (m/V) xx xxxx.

4.2.1.18 Standardní roztoky

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4% roztok (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.2 2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová (4.2.1.3), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4% xxxxxx (m/V) xx xxxx.

4.2.1.18.5 3-merkaptopropan-1,2-diol (4.2.1.5), 0,4% roztok (x/X) ve xxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx vzorek xxxxxx. X tomto xxxxxxx xx okyselení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx zředěním.

4.2.3.2 Vyvíjení

Na xxxxx xx nanese 1 µl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx xxxxxxx x xxxx referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx vysuší x xxxxxx xxxxxx dusíku x deska xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx pod dusíkem, xxx nedošlo x xxxxxxx xxxxxx.

4.2.3.3 Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 nebo 4.2.1.17.4). Pokud se xxxxx xxxxxxxx činidlem (4.2.1.17.3), xxxxxxx se xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx malou kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), dokud xx skvrny xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, nepřekročí-li xxxx sušení desky 30 minut.

4.2.3.4 Interpretace

Hodnoty X_x a xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx X_x xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx na:

- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx R_f xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx	0,25	0,80
Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová	0,40	0,95
2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,45	0,95
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx	0,45	0,35

5. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx nepoužitým výrobkem x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx oxidaci.)

Stanovení xxxx xxxx začínat xxxxxxxxxx.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxx oxidací xxxxxxx "-XX" xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:

2 HOOC - XX₂XX + X₂ → (XXXX - XX₂ -X)₂ + 2 X^- + 2 X⁺

5.1.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 150 xx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx se 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx asi 0) x xxxxxxx se xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx se neobjeví xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx škrobu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Výpočet

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

92 x x x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x

% (x/x) = ____________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = xxxxxxxx zkušebního vzorku (x x),

x = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).

5.1.6 Xxxxxxxx

Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx thioglykolovou xxxxxxx x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, není xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odhalilo xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nezbytné xxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx kademnatého. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx xxx' připraví xx xxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

5.2.2.1 Xxxxxxxx thioglykolová, 98 %

5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ =1,19 x/xx)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Octan xxxxxxxxx, xxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxx

5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xX 5):

Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

5.2.2.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin

5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5X roztok

5.2.2.10 Xxx, 0,05M xxxxxxx xxxxxx

5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx

5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx připravený x X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Organic Synthesis (Xxxxx), 1967)

Získaný xxxxxx xxxxxxxx asi 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx je xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx třeba xx xxxxxxxxx xxxxxxx zábrusové xxxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.2.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Xxxxx, H.M., Jaouni, X.X. x Xxxxxxxx, X.X., Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (podle Xxxxxxx)

5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety na 50 xx se xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX asi 3.

Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (5.2.2.6).

Xxxxxx xX xxxxxxx se xxxxx, xxx j x hodnota pH xxx 5. Xxxx xx přidá 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx se 10 xxxxx a xxxx se odstřeďuje xxxxxxx 15 minut xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx supernatant, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx tuk xxxxx xxxxxxxxx x thioly, xxxxx se hromadí xxxx kompaktní xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx se, xx xx po přidání xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) x supernatantu xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx neodhalilo přítomnost xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxx xxxxxx, ověří xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 xx 8 % původního xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky obsahující xxxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) a xxxxxxxxx xx jemně xxxxxxxx xxxxxxxx. Znovu se xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx x ověří xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxx postupem xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx

- 2 xx xxxxxxx methyl-oktanoátu (5.2.2.5),

- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx se úplně xxxxxxxx (může zbývat xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pomocných xxxxx). Xxxx je xxxxxx "X".

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx, že xxxxx thiolů xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx v xxxx 5.1.

5.2.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx provádí xxx xxxxxx xxxxxxxx in xxxx (5.2.5.1), nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) xx převede 50 µx xxxxxxx "X" x methyluje xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx roztok xx xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) se roztok xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Ponechá xx x xxxxxxxx přes xxx. Xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou se xxxxxxx 1 ml xxxxxxx diazomethanu (5.2.2.12) x poté 50 µx xxxxxxx "X". Xxxxxxx se v xxxxxxxx xxxx xxx.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) o xxxxx xxxxxxxxxxx, obsahující xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) xx 2 xx.

Xxxx xx xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, zkouška a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Kolona

Typ: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 2 x.

Xxxxxx: 3 xx.

5.2.7.2 Xxxxx

20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 xx 100 xxxx.

5.2.7.3 Xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 2,2 bar,

průtok: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Teplotní xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °X

Xxxxxxxx: 200 °X

Xxxxxx: 90 °X.

5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx x zapisovači

5 xx/xxx.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3 µl. Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.

5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx vodítko. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo lepší xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (r₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ a x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx píků (x xxx.),

X₁ a X₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X rychlostí 10 °X xx minutu, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx by xxxxx rušit následující xxxxxx.

5.2.8 Xxxxxxx

5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx standardní směsi.

Označí-li xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'^x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xx),

X'_x = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x označí-li xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = jeho xxxxxxxx xx směsi (x xx),

X'_x = xxxxxx jeho xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

x_x = ____ x _____

x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

Xxxxx xxxxxxxxxx xx liší xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.8.2 Koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přítomné xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx se methyloktanoát xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx hmotnost ve xxxxx (x xx),

X_x = plocha xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx zkušebního vzorku (x xx),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_t x X_x

____ x _______ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 8 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Hexachlorofen xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx XX

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx: Benzen xxxxxxxxxx 1 % (X/X) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.5 Xxxxxxxx činidlo 1:

Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx se 100 xx xxxxxxxxx X xx směsi 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:

Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (připravuje xx xxxxxxx xxxxx xxx).

Xxxxxx uhličitanu sodného: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) v ethylacetátu

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 XXX desky Xxxxxxxxx 254, 200 x 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx)

4.2 Obvyklé xxxxxxxx xxx XXX

4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °X

5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx AW (3.2) x 1 xx kyseliny sírové (3.1).

5.2 Xxxx se 2 xxxxxx xxx 100 °X.

5.3 Nechá xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx jemný xxxxxx.

5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx vždy 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

5.5 Odpaří se xxx 60 °X.

5.6 Xxxxxxx se rozpustí xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. POSTUP

6.1 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1).

6.2 Komora (4.3) xx xxxxxx mobilní xxxx (3.4).

6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxx do komory x xxxxxx xx xx vzdálenosti čela 150 xx.

6.4 Deska xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx se xxxxx z xxxxxx x suší xx x xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx xxx teplotě xxx 105 °X.

6.5 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem I (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx deska xxxxxxxx x UV xxxxxx při 254 xx.

6.5.2 Deska xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Následně xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx.

7. INTERPRETACE

7.1 Xxxxxxxx činidlo X (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx namodralá skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx II (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx detekuje xxxx xxxxxxxxx modrá xx xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x má X_x přibližně 0,5.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx stanovuje xx xxxxxxx xx methylderivát xxxxxxxx chromatografií x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

4.3 Xxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx)

4.6 Xxxxxxxx mravenčí

4.7 Hydroxid xxxxxxxx, 50% vodný xxxxxx (m/m) (připravuje xx xxxx čerstvý)

4.8 Xxxxx xxx spektroskopii

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (standard x. 1)

4.10 4,4',6,6'-xxxxxxxxxx-2,2'-xxxxxxxxxxx (standard x. 2)

4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx, 4X

4.14 Xxxxx XX

4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (XX)

4.16 Xxxxxxxxxxxxx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx ⁶³Xx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx standardního xxxxxxx

Xxxxxxxx xx zvolí xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx obsaženou x xxxxxxxxxxxx výrobku xxxx xxxxxxx látka. Xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx č. 1 (4.9).

6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.x) (roztok X). 10 xx xxxxxxx X se xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).

6.1.2 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).

6.2 Příprava vzorku

Naváží xx asi 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 ml xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx acetonu (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx vzduchem xx xxxxx xxxxx, xxxx se jeden x xxx xxxxxx xxxx x sušárně x nuceným oběhem xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx na jemný xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).

(Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx zaznamenáním xxxxxxxx xxxxxxxx výtěžek hexachlorofenu xxx stanovení x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxx. Jsou-li xxxxxxx xxxxx, mohou xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx provedeny xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °C. Xx xxxxxxxx zásobníku diazomethanové xxxxxxxxx xx převede 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx zásobníku xx převede xxx 200 xx xxxxxxxx (4.2), xxxxx xx 1 xx karbitolu (4.5) a 1 xx diethyletheru (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Aparatura xx xxxxxxx, x poloviny xx xxxxxx xx xxxxx o xxxxxxx 0 °C a xx středního xxxxxxxxx xx injekční stříkačkou xxxxxx xxx 1 xx vychlazeného xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx třeba se xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 200 xx diazaldu (4.2).

(Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx xx známkou přebytku xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx zajištění xxxxx methylace vzorku.)

Aparatura xx xx 15 xxxxxxxx vyjme x xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx diazomethanu xx xxxxxxxx přídavkem xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) roztoku kyseliny xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky na 25 xx. Xxxxxx xx xx objem xxxxxxx (4.8).

1,5 µx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na teplotu 0 až 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx umístí:

0,2 ml xxxxxxx B (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).

V xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 µl xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

x₁ a r₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx (v xxx.),

X₁ a X₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx (x mm),

d' = rychlost xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).

Jako xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx: xxxxxxxx ocel.

Délka: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% OV 17.

Xxxxxxx:

xxxxxx: 280 °C,

nástřik: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: dusík xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 xx/xxx.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx zvolenému standardu x jeho xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x =jeho xxxxxxxx xx směsi (x x),

X'_x = plocha xxxx xxxx,

x = xxxxxxx standard,

m'_s = xxxx hmotnost xx xxxxx (x x),

X'_x = plocha xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_h A'_s

kh = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A'_h

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

A_h = xxxxxx xxxx píku,

s = xxxxxxx xxxxxxxx,

x_x =xxxx hmotnost xx xxxxx (v x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx

x_x x x_x x X_x x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX, (CHLORAMINU-T) (XXX)

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X xx kvantitativně xxxxxxxxxxx xx 4-toluensulfonamid xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx vzniklého 4-toluensulfonamidu xx po xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx-X)

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx (4.5)

4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37% (x/x), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxxxx

4.5 Ethanol, 96% (X/X)

4.6 Xxxxxxx xxxx

4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40:4:9, X/X/X), xxxx

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, X/X)

4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15% (x/x)

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-toluidin, 1% roztok (x/X) x xxxxxxxx (4.5)

5. XXXXXXXXX A POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

5.3 Fotodenzitometr

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxxx

Xx baňky xx 50 xx s xxxxxxx dnem xx xxxxxx xxx 1 x vzorku přesně (x). Xxxxx se 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx do xxxxxxx baňky xx 50 xx. Nechá xx vychladnout x xxxxxx xx rysku xxxxx. Xxxxxxxxxx se 5 minut alespoň xxx 3000 xx./xxx x supernatant se xxxxxxxxx.

6.2 Extrakce

6.2.1 Odebere xx 30 xx xxxxxxxx x extrahuje xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx etherové fáze xxxxxx x xxxxxxxxx x 50ml odměrné xxxxx. Xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxxxxxxx (4.4).

6.2.2 Xxxxxxx xx 25 ml vysušeného xxxxxxxxxxx extraktu x xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

6.3.1 20 µl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) se xxxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).

Xxxxxxxx x xxxxxxx způsobem se xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Nechá xx xxxxxxx v xxxxxxx fázi (4.6.1 xxxx 4.6.2) až xxxx xxxxxxx vzdálenosti xxx 150 mm.

6.3.3 Xx xxxxxx odpaření xxxxxxx xxxx xx xxxxx umístí na 2 xx 3 xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx, vzniklých xxxxxxx xxx 100 xx kyseliny chlorovodíkové (4.9) xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx desky xx 100 °C po xxxx 5 xxxxx. Xxxx se deska xxxxxxxx detekčním činidlem (4.10).

6.4 Xxxxxx

Xxxxxxxxx po xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx skvrny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx stanovených pro xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vynesou xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxx).

7. XXXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx se xxxxxxx stejnému postupu xxxx xxxxxx (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx takto

1,33 x x

% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

xxx

1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxx (v µx),

x = hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (v x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx určena xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x zubních xxxxxxx. Je vhodná xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. PRINCIP

Stanovení xx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx s chlortriethylsilanem (XXXX) x kyselém xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být čistoty x.x. nebo vyšší

4.1 Xxxxxxx sodný, xxxxxx xxx 120 °C xx xxxxxxxxxx hmotnosti

4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx kvality

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxx (C₆H₁₂)

4.5 Xylen xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx čistí xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.7 Standardní xxxxxxx xxxxxx

4.7.1 Zásobní roztok, 0,250 xx F^-/ml. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 xx fluoridu xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx se xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 ml (5.5). Xxxxx se xx rysku xxxxx (4.2) a xxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx X^-/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx roztoku (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xxxxxx se 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard

Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx.

4.10 Xxxxxxxx chloristá, 70% (m/V)

4.11 Kyselina xxxxxxxxx, 20% (m/V) xx xxxx (4.2)

5. XXXXXXXXX A POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem

5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

5.4 Třepačka Xüxxxx, xxx XXX1 nebo xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 a 250 ml z xxxxxxxxxxxxx

5.6 Centrifugační kyvety (xxxxxxxx) xx 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx louhováním v xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx hodin, poté xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) a xxxxxxx xx suší xxx 100 °C.

5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 µl, xx xxxxxxxx z xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.

5.8 Destilační xxxxxxxx x třídílnou Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxx vzorku

6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx neotevřená xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Převede xx xx xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx se xx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx xx znehodnocení xxxxxx.

6.1.2 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx xxxxxx (m), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.3 Xxxxx xx 1 ml xxxxxx (4.5).

6.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).

6.1.6 Xxxxxx se uzavře xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 minut xx třepačce (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx xxxxxx.

6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, aby xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x 3 µl organické xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxx všech xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.

6.1.8 Xxxxxxx xx opakuje, vypočte xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (A_TEFS/A_CH), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (v xx (x₁)) xx xxxxxx x kalibrační xxxxxx (6.3).

6.1.9 Xxxxxxx obsah xxxxxx ve vzorku (x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Kolona: nerezová xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: Gaschrom X, 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx DC 200 xxxx ekvivalentní, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx dusíku xx xxxxxx), xxx xx xxxxxxx xxxxxx noc. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx pátém xxxxxxxx xx kolona xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 °C xx xxxx 30 xxxxx.

Xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx: 70 °C,

nástřik: 150 °X,

xxxxxxxx. 250 °X.

Xxxxxx nosného xxxxx: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Do xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyvet (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.

6.3.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxxxx xxxx.

6.3.4 Nástřik xx opakuje a xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx ploch xxxx (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Vynese se xxxxxxxxxx pivka závislosti xxxxxxxxx fluoru (v xx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx ploch píku (X_XXXX/X_XX) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx proložení xxxx xxxxxx xxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech fluoru) (% (m/m) F) xx dána xxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

% X = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xx),

x₁ = xxxxxxxx F (v xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.

22. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ORGANICKÝCH XXXXXXXXX XXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsanou xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx organických derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx pro thiomersal (XXX), xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx komplex x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po extrakci xxxxxxxxxxx tetrachlormethanem xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx chromatogramu xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25% (XX)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxx xxxx: xxxxx/xxxxxx, 90:10 (X/X)

2.6 Standardní xxxxxx, 0,001 % ve xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,

xxxxxxxx ethylrtuti xxxx xxxxxxxx methylrtuti,

dusičnanu xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx rtuťnatého.

2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx)

2.8 Xxxxxxx sodný

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

3.2 Xxxxxxx vybavení xxx XXX

3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx

4. POSTUP

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 x xxxxxx xx xxxxx x centrifugační xxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx rozptýlí x xxxxxxx na xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx 4 x chloridu xxxxxxx (2.8). Protřepe xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Odstřeďuje xx xxxxxxx 20 minut xxx 4500 xx./xxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx pevné xxxx od xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx 0,25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (2.1).

4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 ml xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx xxxxxxxxx poslední xxxxxxxxx fáze xxxxxx.

4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx pro xxxxxxxx xxxx (3.3).

4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx v proudu xxxxxx (2.3).

4.1.6 Rozpustí xx x 0,5 xx tetrachlormethanu (2.4). Xxxxxx se okamžitě xxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx x kvalitativní xxxxxxxxx

4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx nanese 50 µx roztoku x xxxxxxxxxxxxxxxxx, připraveného podle xxxx 4.1.6. Současně xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (2.5) x xxxxxxx xxxx se xxxxx vystoupit xx xxxxx 150 mm. Xxxxxxxxx sloučeniny rtuti xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, jejichž xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxxx skleněnou xxxxxx.

Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:

	X_x	Xxxxx
Xxxxxxxxxx	0,33	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx fenylrtuti	0,21	Oranžová
Rtuťnaté soli	0,10	Oranžová
Octan xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx ve xxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx přítomné xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx stanoví bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxx, x₄₂₀ = 1,84 g/ml

3.3 Redestilovaná xxxx

3.4 Manganistan xxxxxxxx, 7% xxxxxx (x/X)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% roztok (x/X)

3.6 Xxxxxxxxxxxxx draselný, 5% xxxxxx (x/X)

3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10% xxxxxx (m/V)

3.8 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d₄²⁰ = 1,18 x/xx

3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1 % (m/m)

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Přístroj xxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx skleněného nádobí. Xxxxxxx dráha xxxxxx xxxxxxx 100 xx.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obvyklá xxx stopovou analýzu xxxxx.

5.1 Rozklad

5.1.1 Naváží xx 150 xx xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx kyseliny xxxxxxx (3.1) x ponechá xx xxxxxxx xxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vodní xxxxx xxx 55 °X, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx se přidá 10 xx kyseliny xxxxxx (3.2) a xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °X.

5.1.3 Xxxxxx se xxxxx do xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx přidá 20 xx xxxx (3.3).

5.1.4 Xx dávkách se xxxxxxx 2 ml 7% xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx zbarvený. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 minut xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.5 Xxxxxxx se 4 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx na xxxxx xxxxx xxx 55 °X se xxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxx.

5.1.6 Nechá xx xxxxxxxxxxx a xxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxxxx se xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) a xxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx by xx xxx úplně odbarvit. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx roztoku (5.1.6) se převede xx xxxxxxxx nádobky xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx generování xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 ml xxxx (3.3) a xxxxxxxx se xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx přídavku xx promíchá. Vyčká xx 30 xxxxxx, xxx se veškeré xxxxx xxxxx zredukovaly xx kovovou xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).

5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx vloží mezi xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx podle xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx hodnota. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx musí xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xx)

x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x µx)

Xxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx vypočte xx vzorce:

% xxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7. XXXXXXXX

7.1 Ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx může xxx nezbytné začít xxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, že xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, mělo by xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metodou standardních xxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 0,007 % (m/m) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ALKALICKÝCH XXXXXXX A XXXXXXX XXXX ALKALICKÝCH XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) neruší.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

3. XXXXXXX

X xxxxxxxxxx prostředí xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx kademnatého. Xxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, d₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 xxx/x xxxxxxx roztok

4.3 Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, d₄²⁰ = 0,90 g/ml

4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx octanu xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx rozpustí x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), dokud xx sraženina xxxxxxxxxx (xx. přibližně 20 xx). Doplní se xxxxx xx xxxxx xx 100 MI.

4.8 Xxxxx

4.9 Xxxxxx xxxxxxxx X

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Tříhrdlá zábrusová xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx

5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 150 xx, x xxxxxxxxx xxx xxxxxx x odvod xxxxx.

5.4 Jedna xxxxxxx x xxxxxxx stonkem

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x x), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Přidá se 60 xx xxxx x 2 kapky xxxxxxxxxx.

6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxx (4.7).

6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxx xxxxxx x odvod xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx hadiček z XXX xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx sebou.

Poznámka: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4.4), xxxxxxxxxxxx "X mg" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx počet xxxxxxxxx xxxxxxx zjištěný xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "Y" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.

6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nechá xxxxxx s xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx procházet xxxxx (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx xx xxxxxxx.

6.1.5 Xxxxx s kulatým xxxx xx xxxxxx xx 85 ± 5 °X.

6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) se xxxxxxx x po xxxxxxx xx xxxxx 40 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxx po xxxxxxx xxxxx xxxxxxx kyseliny, xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx zamezilo úniku xxxxxxxxxx.

6.1.8 Po 30 xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx nejméně xxxxxx a xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx xxxxxxx s xxxxxxx stonkem (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx propláchnou xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x kapalina se xxxxxx xx xxxxx. Xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx se použije x promytí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx na filtru.

6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx promytím xxxxxxx 100 xx vody.

6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx se xxxxx do xxxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky, xxxxx xxxxxxxxxx sraženinu. Xxxxx xx 25 xx (x₁) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx vody.

6.2.5 Xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (n₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx sulfidů xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% xxxx = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x

xxx:

x₁ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),

x₁ = xxxxxxxx xxxxxx roztoku,

n₂ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),

x₂ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX 2,3-DIHYDROXYPROPYL-4-AMINOBENZOÁTU

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoátu (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx přítomen xxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx s použitím xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby diazobarviva xx xxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: cyklohexan/propan-2-ol/stabilizovaný xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (X/X/X).

3.2 Xxxxxxx xxxx: petrolether (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (X/X/X/X).

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx:

x) xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 ml 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx použitím),

b) 2-xxxxxx: 0,2 g xx 100 xx 1X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 g xx 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx 60 X254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 xx.

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Obvyklé xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,5 g xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Doplní se xx xxxxx rozpouštědlem 3.1. Uzavře xx x 1 hodinu xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v ultrazvukové xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě

Na xxxxx (3.5) se xxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx výšky 150 xx x komoře xxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx UV xxxxxxx 254 xx.

5.3.2 Xxxxx vysušená xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 a).

Deska xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztokem 3.3 x). Xxxxxx xx x xxxxxxx xxx 60 °C. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x 0,55.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx kvantitativnímu xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4aminobenzoátu xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx (% x/x) hmotnosti xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx v methanolu x xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší x xxxx xxx xxxxxx pro XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (XX₂XX₄)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Kyselina xxxxxx (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (K₄(Fe(CN)₆).3H₂O)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát

4.8 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (0,02X): xxxxxxxx xx 2,72 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (4.2) v 1 litru xxxx.

4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (V/V)

Složení xxxxxxx fáze může xxx xxxxxxx x xxxxx dosáhnout faktoru xxxxxxxxx R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X=2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + W₂

kde

R₁ x X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx..

4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se xxx 40 mg 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx tlumivým xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x promíchá xx.

4.12 Xxxxxxx roztok xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se xxx 40 mg xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx se.

4.13 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxx 50 xx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x promíchá xx.

4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx rozpuštěním následujících xxxxx xx 100 xx mobilní fáze (4.10) podle následující xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µx/xx)	xx (4.12)	(µx/xx)	xx (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Tyto xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx jiným xxxxxxxx.

4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 26,5 x hexakyanoželeznatanu draselného (4.5) xx xxxx x xxxxxx se xx 250 xx.

4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: Xxxxxxxx xx 54,9 x octanu xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) ve vodě x doplní xx xx 250 ml.

4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX- 18, nebo xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X

5.3 Xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm; xxxxx Lichrosorb XX-18 (4.17)

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xx kádinky xx 100 ml xx xxxxxx naváží 1 x xxxxxx a xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx se xx 20 minut xxxxxx xx ultrazvukové lázně (5.4), xxx xx xxxxxxxxx suspenze. Xxxxx xxxxxxxxx suspenze xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nejvýše 75 xx mobilní xxxx (4.10) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxx xx xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx činidla I (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) x xx každém přidání xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx rysku, xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx pipetou xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx získaného podle xxxx 6.1.2 x 5,0 xx roztoku xxxxxxxxx standardu (4.13). Xxxxxx xx mobilní xxxx xx xxxxx x promíchá se. Xxxxx získaný xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxx 6.2.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx fáze (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 ml/min x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.

6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx nastaví na 274 xx.

6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 µx xxxxxxx (6.1.3) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 µl xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.

6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx píků 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x plochám xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx osu x a na xxx y xx xxxxxx poměr xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx postupuje x xxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu.

7. XXXXXXX

7.1 X kalibrační křivky xxxxxxx v xxxx 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (RP1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 X takto xxxxxxxxx poměrů hmotností xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p

X_x % (m/m) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

x = xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu (vnitřního xxxxxxxxx) navážené v xxxx 4.12 v xx,

x = množství xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

8.1 Xxx xxxxxxx obsahující asi 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

8.2 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Xxxx provedením xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx látky, jejichž xxxx by xxxxx xxxxxxxxxxxx x vnitřním xxxxxxxxxx (xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx).

9.2 Xxx xxxxxxxx, zda nedochází x další xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx pro kvantitativní xxxxxxxxx chlorbutanolu (INN) xx xx maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx aerosolů.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx analyzován, se xxxxxxxxx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX:

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Absolutní xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 ml xxxxxxxx (4.3) (m/V)

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-trichlorethanolu: 4 xx xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/X)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Plynový chromatograf x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx x 63Ni

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 g xxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), přidá se 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) x doplní xx xxxxx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx podmínky xxxx xxxxx rozlišovací xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x R₂ = retenční xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x mm,

d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx/xxx.

6.2.2 Požadované xxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx	Xxxx	Xxxxxxxx xxxx
Xxxxx	1,8 m	3 m
Průměr	3 xx	3 xx
Xxxxxxxxxxx xxxx	10% Xxxxxxxx 20 M XXX xx	5% XX 17 na Xxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx	XXX XXXX 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 xx 3 xxx xxx 190 °X
Xxxxxxx:
- xxxxxxx	200 °X	150 °X
- xxxxxx	150 °C	100 °X
- xxxxxxxx	200 °C	150 °X
Xxxxx xxxx	Xxxxx	Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX)
Xxxxxx	35 xx/xxx	35 ml/min

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx baněk na 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx roztoku 4.4, objem xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Do xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne xx 1 µl xxxxxxx x těchto roztoků xx provozních xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.2 x kalibrační xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x x xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx na xxx x.

6.4 Nastříkne xx 1 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

7. VÝPOČET

7.1 X kalibrační xxxxxx (6.3) se xxxxxx xxxxxxx "a" vyjádřená x µg xxxxxxxxxxxxx x roztoku 6.1.

7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx větší než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.

26. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx chininu v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx stanovení xx provádí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx chininu xx xxxxx fluorescence x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.

Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx vyvolají žlutou xxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x tloušťce xxxxxx 0,25 xx, 200 mm x 200 xx

3.2 Mobilní xxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Kyselina xxxxxx (96%; d₄²⁰ = 1,84)

3.5 Diethylether

3.6 Xxxxxxxx činidlo: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) se x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Xxxxx roztok xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx xxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: do xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxx asi 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxx xx ve 100 xx xxxxxxxxx (3.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µm nebo xxxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx množství xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx chininu, xxxxxxxx se a xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (3.3).

Baňka se xxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

Na xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 µx standardního xxxxxxx (3.10) x 1,0 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx se xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Deska xx xxxxx jednu xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.4 Pozoruje xx xx světle X xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 360 nm. Chinin xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx modrá xxxxxx.

Xxxx příklad xxxx x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxxx xxxxxxx R_f xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx vyvíjení chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Alkaloid	R_f
Chinin	0,20
Chinidin	0,29
Cinchonin	0,33
Cinchonidin	0,27
Hydrochinidin	0,17

5.3.5 Pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx objeví x xxxxx xxxxx x pod světlem XX lampy (360 xx) je pozorovatelná xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Metodu xxx xxxxxx ke xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x šamponech x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) prostředku.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx pro XXXX.

4.1 Acetonitril

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxx xxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 11,53 g xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (4.3) x xxxxxxxx se x odměrné baňce x 1000 ml xxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x rozpustí se x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.

4.9 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx se 15,40 x tetramethylamoniumbromidu (4.4) x odměrné baňce x 1000 xx xxxx.

4.10 Mobilní fáze: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (V/V/V/V/V).

Složení xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + W₂

kde

R₁ x X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x polovině výšky xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx/xxx.

4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 µx

4.12 Standardní xxxxxxx: Xx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 mg xxxxxxxxx chininu přesně (4.5), doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x obsah xx protřepe, dokud xx chinin xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx filtrují xxxx xxxxx 0,5 µx.

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 mm, xxxxxxx průměr 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11)

5.5 Xxxxx Millipore XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxx filtračním xxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx naváží množství xxxxxxxxxx, které obsahuje xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) a xxxxx se ponoří xx 20 minut xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.2). Objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), promíchá xx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx nástřiku: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

6.3 Kalibrační křivka

Alespoň xxxxxxx xx nastříkne 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx kalibrační křivka x ověří xx, xxx tvoří xxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v µx, xxxxxxxxxx v nastříknutém xxxxxx (6.2).

7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu ve xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xx vzorce:

% (x/x) bezvodého xxxxxxx = __________

kde

B = xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x µx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx x x (6.1).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) bezvodého xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X HYDROGENSIŘIČITANŮ

ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxx a xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x uvolněný xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková 4 xxx/x

2.2 Xxxxxxxx papírek x xxxxxxxxxx draselným xxxx xxxx vhodná xxxxxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

3.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

3.2 Xxxxx na 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Do xxxxx (3.2) se xxxxxxx xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).

4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx a xxxxx xx xxxx.

4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx indikátorovým papírkem.

B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, stanovený xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xx okyselení xxxxxx xx uvolněný oxid xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje odměrným xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/X). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx čerstvý.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (d₄²⁰ = 1,75)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01X

3.5 Xxxxx

3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03% x/X) v xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05% x/X) x xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx.

4. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obr. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx)

5. XXXXXX

5.1 Xx destilační xxxxx X (xxx xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera) xx xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx přesně.

5.2 Xxxxx xx 60 xx vody x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) a obsah xx promíchá.

5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx obr. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx indikátoru (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx xxxxx 5.3 xx xxxxxxx s promývací xxxxx E (xxx xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx oxidu siřičitého xxxxx Xxxxxxx).

5.5 Přístroj xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.

5.6 Do xxxxxxxxxx baňky X xx x xxxxxx xxxxxxx připustí 15 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.7 Rychle se xxxxxxx x xxxx x xxxx xx xxxxxx xxxx 30 xxxxx.

5.8 Destilační xxxxxxxx X xx odpojí. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x provede se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).

6. XXXXXXX

Xxxxx siřičitanu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xx xxxxxx:

% (x/x) oxidu xxxxxxxxxx = _______

kde

M = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4),

X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) spotřebovaný xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) oxidu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx x xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxxxxxx

28. KVALITATIVNÍ X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX KOVŮ

ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx identifikace a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxx kosmetických prostředcích.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x identifikují xx pomocí xxxxxxx xxxxxx na jod.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

2.1 Standardní roztoky: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx: roztok amoniaku 28% (x/X)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx roztok 5% x/X

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 xx 5% x/X

2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková 1 xxx/x

2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (xxxxxxxx vrstvy 0,25 mm)

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx se x zředí se xx asi 25 xx.

4.2 Xx desku (2.6) xx xxxxxx 2 µx roztoku (4.1) a 2 µx xxxxxxx ze xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (2.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).

4.4 Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx až 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem jodidu xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx se asi 5 xxxxx xxxxxxx.

4.6 Xxxxx se postříká xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx po xxx xxxxxx modrá (xxxxxxxx xxxxx) skvrna x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.

	R_f
Jodičnan	0 xx 0,2
Bromičnan	0,5 xx 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 až 0,8

Xx xxxxx poznamenat, že xxxxxxxxxx x jodičnany xxxxxx xxxxxxxxx reakci. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x chlorečnanu.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx přítomnost xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (m/m)

3.2 Xxxxxxxx xxxxx

3.3 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 mol/l

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xx stříbrnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx naváží xxx 2 g xxxxxx xxxxxx ("m" gramů). Xxxxx se xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje při 2000 xx./xxx. Supernatant xx převede do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx opakuje xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxx kyseliny (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxx odměrné xxxxx. Xxxxx xx doplní xx rysku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx chloridů

20 xx roztoku 5.2 xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 xx xxxxxxx 5.1.

Xxxxxxxx: Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X takovém xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx inflexním xxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxxxx (ClO₃^-) % x/x = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,

X' = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, spotřebovaný xxx xxxxxxx 20 xx roztoku 5.1,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),

x = hmotnost xxxxxx v x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 3 xx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX METODY

Jodičnan xxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a identifikuje xx xxxxxxx xxxxxx xx jod.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, bromičnanu x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% (x/X), xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Xxxxxxx fáze:

roztok xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, vodný xxxxxx 5%(x/X)

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 xx 5% (x/X)

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (tloušťka xxxxxx 0,25 xx).

3.2 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, zfiltruje xx a zředí xx xx xxx 10 xx.

4.2 Xx xxxxx (3.1) se xxxxxxx 2 µl xxxxxx xxxxxxx x 2 µx xxxxxxx xx tří xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Deska xx xxxxx xx xxxxxxxx komory x xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx desky.

4.4 Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx až 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem jodidu xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx 5 minut xxxxxxx.

4.6 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx přítomny xxxxxxxxx, xxxxxx se okamžitě xxxxx xxxxxx (barva xxxx být xxxxx xxxx může xx xxxxxx xxxx zhnědnout) x xxxxxxxx X_x 0 xx 0,2.

Xx xxxxx poznamenat, xx xxxxxxxxxx reagují okamžitě x xxxxxxxx Rf xxxxxxxxx 0,5 až 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xx xxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x 0,7 xx 0,8.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech jodičnanu xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx sodný xx xxxxxxxx ve xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxx kolonami x xxxxx: x xxxxxxx x obrácenou xxxx X18 x x xxxxxxx plněnou xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5% xxxxx xxxxxx (x/X)

3.3 Xxxxxxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx jodičnanu xxxxxxx xx 100 xx xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dihydrát

3.6 Xxxxxxx xxxx pro XXXX: Xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 litru xxxx.

xX tohoto xxxxxxx xx 6.2.

3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1 - 11

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx papír, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575, nebo xxxxxxxxxxxx

4.3 Přístroj pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, vnitřní průměr: 4,6 mm, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 C18 xxxx ekvivalentní; druhá xxxxxx: XxxxxX^X-301-XX xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx zabroušenou xxxxxx xxxx xx odměrné xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx vodou xx xxxxx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx stanoví pomocí XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 5.2.

5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)

Xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx a do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx zabroušenou xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx přesně. Doplní xx vodou xx 50 xx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Odstředí xx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx xx ponechá xxxx xxxxxxx xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx hmota se xxxxxxxx protřepe a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).

Jodičnany se xx filtrátu xxxxxxx xxxxxx XXXX způsobem xxxxxxxx x bodě 5.2.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: 1 xx/xxx.

Xxxxxx délka xxxxxxxxx (4.3): 210 nm.

Objem xxxxxxxx: 10 µx.

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 mg xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 ml.

Do xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví se xxxxxx píků xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:

% (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________

10 m

kde

m = xxxxxxxx zkušebního vzorku (5.1) x g,

V = celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.1 x xx,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x mg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (5.3).

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) jodičnanu xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,002 %.

8. POTVRZENÍ

8.1 Xxxxxxx

X xxxxxxxxxx roztoku kosmetického xxxxxxxxxx xx jodičnany (XX₃^-) redukují xx xxxxxx (X^-) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx analyzuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx odpovídajícím retenčnímu xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx se x největší xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx jodičnanů.

8.2 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx hodnotu 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx se univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.2) x roztok xx zamíchá.

10 µl xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx kapalinového xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxxx chromatogram xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXXX STŘÍBRNÉHO X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah a xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx vyjádřeného jako xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.

2. Princip

Kvalitativní stanovení xxxxxxx se provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx amonného: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x₂₀ = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx množství xxxx x xxxxxxxx.

3.3 Roztok xxxxxxxx dusičné, 2 xxx/x

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Odstředivka

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx kyvetě se xxxxxxx xx kapkách 2X xxxxxxxx chlorovodíková (3.1), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vysrážení; xxxxxxxx se x xxxxxxxx.

5.2 Supernatant xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx studené xxxx. Promývací xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx xxxxx vody. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxxx k xxxx.

5.4 Xx horka xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.5 Ke xxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx a odstředí.

5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx podložní xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

5.7 Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeného xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx určených x xxxxxxx xxx x xxxxx.

2. Princip

Stříbro xx ve xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx

3.2 Standardní xxxxxxx xxxxxxx

3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stříbra, 1 000 μx/xx v xxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx 0,02 xxx/x kyseliny dusičné x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx ve xxxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrnou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se asi 0,1 g (m xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx litr, doplní xx xx xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Do xxxxx odměrných baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxx na xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx xx použije xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého standardního xxxxxxx stříbra (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxx se absorbance xxxxxxx vzorku (5.1). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené pro xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx vzorce

1, 5748 x x

% (x/x) xxxxxxxxx stříbrného = _______________

kde

m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) v g,

c = koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

31. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXX XXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX PROTI XXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní stanovení xxxxxxx seleničitého jako xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x močovinou a xxxxxxx draselným.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx dusičná, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxx filtr (xxxxxxxx xxxx 0,45 µx)

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x šamponu xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) se xxxxx 2,5 ml koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx blokem (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.

5.2 Vyloužený xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx objem 25 xx, zfiltruje xx přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 µx) (4.4).

5.3 X 2,5 ml xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx x xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Xxxxx xx oranžové xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxx selenu x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx nejvýše 4,5 % (x/x) xxxxxxx seleničitého.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (X/X) roztok: xx 500 xx xxxx xx v xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx převede xx jednolitrové xxxxxxx xxxxx x doplní xx rysku xxxxx.

3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 mol/l xxxxxxx kyseliny dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µm

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx asi 0,2 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.1.2 Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °C.

5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxx filtrační xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4) x xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení.

5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm

Korekce xxxxxx: xxx

Xxxxxxxx paliva: chudé; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx rysku 5% (x/x) roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x obsah se xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µg xxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx absorbance 5% xxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota se xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx selenu xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx selenu.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance naměřené xxx roztok xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx sulfidu seleničitého xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) sulfidu seleničitého xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XX XXXXX SOLÍ NEBO XXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxx xxxxxx extrakce x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx xx formě xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se extrahuje 0,07X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, absolutní

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 mol/l xxxxxx

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 mol/l roztok

3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07M xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

3.5 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxx

3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Standardní xxxxxx xxxxx, 200 µg/ml: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku barya (3.5.1) xx odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 xX-xxxx s xxxxxxxxx ± 0,02

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Do Erlenmeyerovy xxxxx xx odváží xxx 0,5 x xxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx objemu 150 xX.

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx krouží xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X byrety se xxxxx přesně xxxxxx xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx je xxxxxxxx k xxxx, xxx xxx dosažen xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 mililitrů xx gram. Celkový xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se označí "X ml". Pro xxxxxxxx důkladného xxxxxxxxxx xx obsahem xxxxx 5 xxxxxx xxxxxx.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) xx xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx a xx-xx xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx mít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx vznikla xxxx. Zfiltruje se xxxx membránový filtr 0,45 µm (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx ke stanovení xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).

5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx xx") xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx koncentrace xxxx 3 xx 10 µx xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx měl být xxxxxxx xxxxxxxx množstvím.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x roztoku (5.1.5) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii

Plamen: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 553,5 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx paliva: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4). Xxxxxx xx xx rysku 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 x 10,0 µx xxxxx na xxxxxxxx.

Xxxxxxx se provede xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx barya xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx barya.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) v xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx,

X_Xx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.5 v xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (mim) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.

8. Xxxxxxxx

8.1 Za xxxxxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx zabránit xxxxxxxx iontů xxxxxxx x koncentraci 5 x/x (viz "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx, X. xx xx., Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast použití

V xxxx metodě je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo komplexů.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x množství xxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx, absolutní

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Chlorid xxxxxxxx, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x chloridu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 ml 0,07 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia

3.4.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 100 µg/ml: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx rysku 0,07 mol/l roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí xxxx 0,45 µx

4.3 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stronciovou xxxxxxxx x xxxxx katodou

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx X 5.1.4.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx xx') zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), aby xxxx xxxxxxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx 2 xx 5 µx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) se xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 460,7 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku stroncia (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a obsah xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxx slepý pokus x tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx se absorbance xxxxxxx kalibračního standardu xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxxxx.

5.4 Stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% x/x) v xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx vzorce

c x X

% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) x x,

x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky v µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) v ml,

W_Sr= objem extraktu xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 x xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx metody spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

33. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x oblast použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Benzylalkohol

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx roztok benzylalkoholu: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

3.7 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 X 200 mm xxxx 200 x 200 xx, s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 X₂₅₄ x xxxxxxxx 0,25 xx.

3.8 Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx v xxxxxxxx (3.3).

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx dvěma xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx x 230 xx x 240 xx

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

4.4 UV xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 nm.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, dokud xx xxxxxxxxxx nerozptýlí. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx do xxxxxx xxxxxx nebo téměř xxxxxx roztoku.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx (4.2) x-xxxxxxxx xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx žlábku. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 25 xx x-xxxxxxx (3.4) přelitím xxxxxx xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Okamžitě xx nasadí víko x xxxxxxx xx xxxx 15 minut.

5.2.2 Xx vhodných bodů xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx se xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx se xxxxxxxxx.

5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a xxxx xx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxx umístí xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxx xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x nechá xx schnout xxx xxxxxxxx teplotě.

5.2.4 Deska (5.2.3) xx pozoruje xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x označí xx xxxxxx fialových skvrn. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x poté xx xxxxxxx 15 minut xxx 120 °C. Xxxxxxxxxxxxx se jeví xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx X_x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Tmavě modrá xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X_x xxxxxxx x roztoku xxxxxx xxxxxxxx přítomnost benzylalkoholu.

Mez xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní stanovení

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a xxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxx pro HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; X/X)

4.5 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx.

4.6 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: do xxxxxxx baňky na 100 xx se xxxxxx asi 0,1 x 4-xxxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 ml xx xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx benzylalkoholu (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5)	µx/xx (*)	xxxxx xxxxxxxxx ml (4.6)	µx/xx (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxx x roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (x/X) benzylalkoholu x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-ethoxyfenolu.

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x nastřikovací xxxxxxx x xxxxxx 10 µx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx: 250 xx x 4,6 xx s xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Vodní xxxxx

5.5 Xxxxxxxxxxxx lázeň

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 xx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) xx naváží xxx 0,1 x (x xxxxx) vzorku xxxxxx a xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx po xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx na xxxxxxx 50 °X x xxxx xx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.5), xxx xx xxxxxxx do důkladného xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.3 Ochladí xx x xxxx xx odstředí 5 xxxxx xxx 3&xxxx;500 xx./xxx.

6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 25 xx.

6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx dalšími 5 xx methanolu (4.x). Xxxxxxxx xx xxxxxx x odměrné xxxxx xx 25 xx.

6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6). Doplní se xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.

6.2 Chromatografie

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx fáze (4.4) xx nastaví xx 2,0 xx/xxx.

6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX detektoru (5.2) xx xxxxxxx xx 210 nm.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Nastříkne xx xx 10 µl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu.

6.3.2 Xxx xxxxx standardní roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx poměr plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx poměrů na xxx x x xxxxxxxxxxxxxx koncentrací benzylalkoholu x µg/ml xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.4.1 Xx kolonu xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) a xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx poměr xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxxx s xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx 10 µx roztoku vzorku, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

6.4.2 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________

kde

m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.1.1) x x,

x = koncentrace xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X CHLORU X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxx xxxx:

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx

X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx k xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxxx xxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx metody xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx Xx_xXx(XX)_xXX_x.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx kyselém xxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18x/xx)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxxx X (CI 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xx xxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5. Postup

5.1 X přibližně 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx xx přidají 2 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.2 Přidají se xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxx 2 xx koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.3 Nechá xx xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx přítomnost zirkonia.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx x x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx hliníku x zirkonu až xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx xxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): k 500 xx xxxx v xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1 xxxx a doplní xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx hlinitý (xxxxxxxxxxx) [XxXx₃.6X₂X]: xxxxxxx: 22,6 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (V/V) xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2).

3.5 Chlorid xxxxxx: xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx amonného xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx asi 1,0 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx přesně. Přidá xx 40 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx se xx x xxxx. Xxx se zabránilo xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Vaří xx 5 xxxxx, xxxxxxx se sejme x xxxxx desky x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.3 Xx použití xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx a xxxxxxxxx xxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx baňky. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxx xx také použije xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (část C).

5.1.4 Xx odměrné baňky xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx rysku 10% (X/X) roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen

Vlnová délka: 360,1 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 a 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx xxxxx 10% (X/X) kyselinou chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 µx zirkonia xx mililitr.

Podobně se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx zirkonia.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.4). Z kalibrační xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxx:

% (m/m) zirkonia = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x x

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) v g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.

7. Opakovatelnost

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 % (m/m) zirkonia xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - optická xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové absorpční xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení hliníku x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x zirkonia až xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo ekvivalentní)

3.4 Xxxxxxx s chloridem xxxxxxxxx: 10,0 g xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 250 xx 1% kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx katodou

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx připravený x xxxxx B 5.1.3.

5.1.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx odpipetuje 5,00 xx xxxxxxx xxxxxx (B 5.1.3) x 10,00 ml xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx po xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx.

5.2 Xxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx paliva: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 x 5,00xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,00 ml činidla x xxxxxxxxx draselným (3.4) x doplní xx xx xxxxx 1 % roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx hliníku xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx hliníku.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx se vypočte xxxxx xxxxxx:

% (x/x) hliníku = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.

2. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx iontů x prostředku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x. x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Kyselina xxxxxxx, 5% (X/X) xxxxxx: xx 250 ml xxxx x kádince xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx přenese xx xxxxxxx baňky xx 500 xx x doplní xx xx xxxxx vodou.

3.3 Xxxxxx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 mol/l odměrný xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.5 xX-xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx na 250 xx xx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 80 ml xxxx x 20 xx xxxxxxx 5% kyseliny xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx desku s xxxxxxxxxxx míchadlem (4.2). Xxxxx xx míchání x xxxxxxx se xx k xxxx. Xxx se zabránilo xxxxxxxx odpaření, xxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx x ochladí se xx laboratorní xxxxxxx.

5.1.3 Xxxxx se 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 a 4.4) se ponoří xxx xxxxxxx roztoku x xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x roztokem dusičnanu xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x V

% (x/x) chloru = _____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

X = objem 0,1 xxx/x xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx ekvivalence.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,10%.

X. Výpočet poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:

Xx % (x/x) x 91,22

xxxxx AI:Zr = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx a zirkonia x xxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Al%(m/m) Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

poměr (Xx + Xx):Xx = _________________

__________

35. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, DIBROMPROPAMIDINU X XXXXXXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- hexamidinu x jeho xxxx xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu a 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxx, diglukonátu x xxxxxxxxxxxxxxx chlorhexidinu x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx hexamidinu, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx použití vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx fázemi x xxxxxxxxx detekcí XX spektrofotometrií. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x podle potřeby xxxx xxx vhodná xxx XXXX.

4.1 Methanol

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Ledová xxxxxxxx xxxxxx (x₂₀ = 1,05 g/ml)

4.4 Xxxxxxx sodný

4.5 Mobilní xxxx

4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 mol/l roztok xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.

4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

Xxxxxxxx: Xx-xx xxxxx xxxxxxx xxxx piků, xxx xxxxxxx fáze xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem:

- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx xx 900 ml xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

- xxxxxx XX: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu monohydrátu (4.2) se rozpustí x xxxxxx litru xxxx a upraví xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₂H₆O₄S]

4.7 Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₂H₄O₂]

4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: v eluentu X (4.5.1) se xxxxxxxx 0,05% (m/V) xxxxxxx xxxxx čtyř xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).

4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Triclocarban - INN)

4.12 4,4'-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx - INN)

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 xx x xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, s náplní µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, nebo x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. Kvalitativní xxxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxx 0,5 g xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1). Baňka xx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze

Čas	eluent X	xxxxxx II
(min)	(% V/V) (4.5.1)	(% V/V) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx fáze (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx kolony xx xxxxxxx xx 35 °X.

6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 264 xx.

6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx jejich xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx chromatogram.

6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx porovnáním xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 s xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxx 6.2.4.

7. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx standardních xxxxxxx

Xxxx xxxxxxx standard xx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx být použit Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx, jehož xxxxxxxxxx xx prokázána x xxxx 6.3, 0,05% (x/X) x xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx konzervantu xxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05% (x/X) x xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.3 Pro každý xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx xxxxxx podle xxxx xxxxxxx tabulky xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního standardu (7.1.2).

Xxxxxxxxxx roztok	Zásobní roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx roztok	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2)	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1)	xxxxx C)
I	1,0	0,5	25
II	1,0	1,0	50
III	1,0	1,5	75
IV	1,0	2,0	100

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x odpovídají koncentracím xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx konzervantu.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxx

7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx, xxxxx se 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5. 1) a xxxxxxxx xx.

7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Ochladí xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx X a xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx nebo popřípadě xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x vlnová délka xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX (5.2) se xxxxxxx podle podmínek xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.2.1 až 6.2.3).

7.3.2 Xxxxxxxxx se 10 µx roztoku xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10µx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx vzorku xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx píku vnitřního xxxxxxxxx.

7.4 Xxxxxxxxx

7.4.1 Nastříkne xx 10 µx xxxxxxx standardního roztoku (7.1.3) a změří xx xxxxxx xxxx.

7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu. Kalibrační xxxxxx se sestrojí xxxxxxxxx těchto poměrů xx osu x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x µx/xx xx xxx x.

7.4.3 X kalibrační xxxxxx (7.4.2) se xxxxxx xxxxxxxxxxx prokázaného xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx vypočítanému x xxxx 7.3.2.

8. Výpočet

8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx podle xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₁

% (x/x) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₂

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (7.2.1) x x,

x = koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, x µx/xx,

XX₁ = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx xxxxx přítomného xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx soli (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.

10. Xxxxxxx xxxxxxxxx hmotností

Hexamidin	C₂₀H₂₆N₄O₂	354,45
Hexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₂H₆O₄S	606,72
Hexamidin-di-p-hydroxybenzoát	C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₇H₆O₃	630,71
Dibromhexamidin	C₂₀H₂₄Br₂N₄O₂	512,24
Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₂₀H₂₄Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S	764,51
Dibrompropamidin	C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂	470,18
Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S	722,43
Chlorhexidin	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀	505,45
Chlorhexidin-diacetát	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₂H₄O₂	625,56
Chlorhexidin-diglukonát	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₆H₁₂O₇	897,76
Chlorhexidin-dihydrochlorid	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2HCl	578,37

36. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX BENZOOVÉ, KYSELINY 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx salicylové x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích. Xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x kyseliny xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xx kyselé/zásadité xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx extrakt xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) x reakční xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx xx desce"). X závislosti na xxxxxxxxxx se kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xxxx, v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, plynovou xxxxxxxxxxxxxx (GC).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx Musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxx

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxx

2.5 Toluen

2.6 x-Xxxxx

2.7 Xxxxxxx, xxxxxx

2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxx,4 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, XxXx₂.2X₂X

2.11 Xxxxxxxxx lithný, Xx₂XX₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.14 Xxxxxxxx salicylová

2.15 Kyselina xxxxxxxx

2.16 Xxxxxxxx sorbová

2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) roztoky (100 xx/100 xx) xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 až 2.17) x diethyletheru.

2.19 Derivatizační xxxxxxx

0,5% xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 mg/10 xx). Xxxxx roztok xx měl xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x uchováván v xxxxxxxx.

2.20 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 mg/100 xx). Tento roztok xx měl xxx xxxxxxxxxxx vždy čerstvý.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, XxX)

2.22 Xxxxxx xxxxxxx (2.7)/n-hexan (2.6) (1:2, X/X)

3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °X

3.2 Xxxxxxxx komora

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 xx

3.4 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 x 20 xx (Xxxxx 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µl

3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 µl

3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx až 105 °X

3.8 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 a 200 xx xx xxxxxxxxxx zátkou

3.9 Filtrační xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx. 5892, xxxx xxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 - 11

3.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.12 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (Rotavapor xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.13 Xxxxx xxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx vzorků

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). U xxxxx zásaditých xxxxxxxxxx, xxxx je xxxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx zkontroluje, xxx je pH xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx xxxxxx x xx xxxx 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, aby xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx zchladí na xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 xx xxxxxxxx xx převede xx Erlenmeyerovy baňky xx 200 xx, xxxxx se 20 xx xxxx x xxxxxxxx xx. xX xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 mol/l xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10).

Přidá se 1 g chloridu xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx se protřepe. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx papír (3.9) xx dělicí xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxxxx 1 xxxxxx. Vrstvy xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx. Etherová xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx použití indikátorového xxxxxxx (3.10) se xX vodného roztoku xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 okyselením 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx x silně xxxxxxxxxx 1 minutu; xxxxxx xx nechají xxxxxxx x etherová xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx odparky (3.12). Vodná xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx vrstva xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxx xx znovu xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.11).

4.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě

Na startovní xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX desky (3.4) xx xx bodů, xxxxxxx xxxxx odpovídá xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vždy xx 3 µl xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx xx x xxxxxx studeného vzduchu.

Chromatografická xxxxx se xxxxxxx xx topnou desku (3.13) xxxxxxxx na 40 °X, xxx xx xxxxxx udržely xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) se xx xxxxxxxxx xxxxx desky xxxxxx xxxx 10 µx xxxxxxx standardního xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx do xxxx, xxx xxx nanesen xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx do xxxx, kam xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx a roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx, nanese xxxxxxxxx 15 µl xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu).

Chromatografická xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx vyvíjí x komoře (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (bez xxxxxxxx xxxxxxxxxx papírem) xxxxxx xxxxxxx fází 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti 15 xx (doba xxxxxxxx je přibližně 80 minut).

Deska xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu a xxxxxxx skvrny xx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx fluorescence slabých xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxxxxx deska xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx xxxxxxx Xx.

Xxxxxxx Xx a chování xxxxxx xxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.

Učiní xx xxxxxxxxx závěry x přítomnosti a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx konzervantů. Xxxxxxx xx vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu B, xxxx xxxxxxx-xx se, xx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie xxxxxxx v xxxxxx X. Získané xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x retenčními xxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.

Výsledky TLC x HPLC xxxx XX se zkombinují x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX X KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Princip

Vzorek se xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

2.1 Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx, absolutní

2.3 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx benzoová

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.7 Xxxxx xxxxx, (XX₃XXXXx.3X₂X)

2.8 Kyselina xxxxxx, x₄²⁰ = 1,05 x/xx

2.9 Acetonitril

2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,2 mol/l xxxxx xxxxxx

2.12 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx

2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) se xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 g xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) v 500 ml směsi xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX

2.15.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: xx 1 litru xxxx xx xxxxx 6,35 g octanu xxxxxxx (2.7) a 20,0 ml kyseliny xxxxxx (2.8) x xxxxxx se.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.15.1) a xxxxxxx xxxx acetonitrilu (2.9).

2.16 Xxxxxxx roztok konzervantů

Do xxxxxxx xxxxx xx 50 ml se xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 g kyseliny xxxxxxxx (2.5) a 0,05 g kyseliny xxxxxxx (2,6) xxxxxx x objem se xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx týden.

2.17 Xxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů

Do xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 a 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 ml 2 mol/l xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Objem xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x

3.1 Xxxxx lázeň, xxxxxxxxx xx 60 °C

3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Analytická xxxxxx

Xxxxxxxx ocel, xxxxx 12,5 xx 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, plněná Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxx náplní

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr: 90 xx, Schleicher and Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx ekvivalentní

3.5 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml

3.6 Skleněné xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.7 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 - 4 xx, xxxx ekvivalentní

4. Xxxxxx

4.1 Příprava vzorku

4.1.1 Xxxxxxxx vzorku bez xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 ml 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) a 40,0 xx xxxxx ethanol/voda (2.13). Přidá se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se xxxxxx x silně se xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx baňka xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) při 60 °X.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x proudu xxxxxxx vody a xxxxxxx se xx xxxxxx xxxxx xxx 5 °C.

Extrakt se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx převedou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx pomocí XXXX se xxxxxxx xx 24 hodin.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx (3.5) xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx (a gramů). Xxxxxxx se xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx sírové (2.10) a 30,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xx xxxxxx x silně se xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx extrakce konzervantů xx xxxxxxxxxx fáze xx baňka xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (3.1) při 60 °X.

Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx v proudu xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx hodinu xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxx 5 °C x stanovení xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (2.15).

Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx se xxxxxxx na 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 240 xx.

4.2.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx každý xxxxxx xx ze získaných xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxx xxxxx píku vyšetřovaného xxxxxxxxxxx k výšce xxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxxxxx x chromatogramů. Xxxxxxxx xx graf xxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx na koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx, že xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx extraktu xxxxxx (4.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Nastříkne xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17) x zaznamená xx chromatogram. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxx-xx v chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), nastříkne xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx standardem (4.1.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) rušivý xxx xx stejným xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx by xxx vybrán jiný xxxxxxx standard. (Není-li xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx tento xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.)

Je xxxxx xx ujistit, že xxx kalibraci xxxx xxx standardní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx požadavky:

- xxxxxxxxx xxxx nejhůře xxxxxxxxxx xxxx je alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 12);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = ____

Xxxxxxx 12: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx bud' xxxxxxx xxxxxxxxx kolona xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby xxx požadavek xxxxxx;

- xxxxxx asymetrie X_x xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx 13) Při zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx doporučená rychlost xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 13: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx být stabilní.

5. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard) x dále xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx % (x/x) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; 10⁶ . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx zkušebního vzorku (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx konzervantu v xxxxxxxx vzorku (4.1.2) (µx/xx) odečtená x xxxxxxxxxxxx grafu.

6. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx obsahující xxx 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx salicylové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.

7. Poznámky

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xxxxxxx do extraktu xxxxxxx ze xxxxxx xx rozhodující a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vzorku xx tedy xxxx xxx x předepsaném xxxxxxx.

7.2 Xx-xx xx xxxxxxx, xxx použít xxxxxxx ochrannou xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Rozsah a xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Definice

Koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xx extrakci xxxxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxx xx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx použití kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší a xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx

4.4 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X)

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do xxxxxxx baňky xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx ethanolem (4.1).

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 xx) xx šroubovacím xxxxxxxx

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 60 °X

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 10 ml x xxxxxxxxx membránou (xxxxxx xxxx 0,45 µx)

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Příprava vzorku xxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx xxxxxx xxx 1 x vzorku xxxxxx. Xxxxx se 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Zkumavka xx xxxxxx x xxxxx protřepe. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx zahřátou xx 60 °C (5.4), aby se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx se zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx filtr (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx provede tentýž xxx.

6.1.2 Xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx standardem

Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx x xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 g xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a 9 xx ethanolu (4.1).

Xxxxxxxx xx uzavře a xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx xxxxxxxx, umístí xx zkumavka na 5 xxxxx na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx se xxxxx rozpustila tuková xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx vodou. Část xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx filtr (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx provede xxxxxx xxx.

6.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii

Doporučují xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx ocel

Délka 2 x

Xxxxxx 3 mm

Náplň 10% XX^XX 1000 (xxxx ekvivalentní) + 1%

X₃XX₄ xx Chromosorbu XXX 100 - 120 xxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx 200 °X

Xxxxxx 120 °C

Detektor 200 °X

Xxxxx xxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (4.5). Xx každé xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6); xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem x xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx xxxxxxxx 2-methylpropionovou xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx e xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx x = 1,000) a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x/4, p/2, x, 2p, 4x xx/xx (xx znamená 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 mg/ml, xx-xx x = 1,000).

Xxxxxxxxx se 1 µx xxxxxx roztoků x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx na xxx x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx osu x.

Xxxxxxxxxx xx 3 dávky x xxxxxxx xxxxxxx x vypočte xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

6.3.2 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Nastříkne xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, změní xx vnitřní standard. Xxxx-xx pozorován xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x změří xx xxxxxx píku kyseliny xxxxxxxxxx x píku xxxxxxxxx standardu.

Nastříknou xx 3 dávky x xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx průměr xxxxxx xxxxx píku.

7. Xxxxxxx

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (X), který xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx 6.3.2.

7.2 X takto xxxxxxxxx poměru xxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx (x) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

xxx

X = xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 7.1,

e = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x g xxxxx xxxx 4.6,

x = hmotnost vzorku x x podle xxxx 6.1.2.

Výsledky xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

8. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX- XXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

A. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxxxx xx popsána xxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxx zesvětlení xxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu x xxxx etherů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Ethanol, 96% (X/X)

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Amoniak, 25% (x/x) (x₄²⁰ = 0,91 g/mI)

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

3.7 Hydrochinon

3.8 Hydrochinon-monomethylether

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxx den.

3.11.1 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.2 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).

3.11.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonoethyletheru (3.9). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.4 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní se xxxxxxxxx na xxxxx 10 ml (3.1).

3.12 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.13 Xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Kyanoželezitan draselný xxxxxxxxxx

3.15 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.16 Xxxxxxxx činidla

3.16.1 Xx 5% xxxxxxx xxxxxxx (x/X) dusičnanu xxxxxxxxxx (3.12) se xxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxx se tvořící xx xxxxxxxxx opět xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx stání xx x roztoku xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x měl xx xxx xx použití xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (m/V) xxxxxx kyseliny 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) x ethanolu (3.1).

3.16.3 Xxxxxxxx se 1% (x/X) xxxxx xxxxxx kyanoželezitanu draselného (3.14) x 2% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx železitého (3.15). Xxxxx xxxx xxxxxxxx xx smíchají xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení, a

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

4.2 Xxxxxx TLC xxxxx: silikagel XXX/XX₂₅₄; 20 X 20 xx (Xxxxxxx, Xxxxx xxxx ekvivalentní). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx.

4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX lampa, 254 xx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx dělené xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x vzorku. Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 ml. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx 10 minut x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír xxxx xx odstředí xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX)

5.2.1 Chromatografická komora xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).

5.2.2 Xx xxxxx xx nanese xx 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µl xxxxxxx vzorku (5.1). Xxxxxx xx xx xxx při teplotě xxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti 15 cm xx xxxxxx.

5.2.3 Xxxxx se xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx pozoruje pod XX světem při 254 xx x xxxxxx skvrn xx xxxxxx.

5.3.2 Deska se xxxxxxxx

- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx

- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx asi 120 °X; xxxx

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxx X_x xxxxx xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky, xxxxx jde x xxxxxx xxxxxxx R_f, xxxxx xxxxx v XX xxxxxx a xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem.

Provede xx vysokoúčinná kapalinová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) x porovnají se xxxxxxxx časy získané xxx xxx (xxxx) xxxxxx x retenčními xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x XXX x XXXX xx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx hydrochinonu x/xxxx xxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx následující xxxxxxx X_x:

xxxxxxxxxxx: 0,32

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, hydrochinon-monoethyletheru x hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Princip

Vzorek xx extrahován xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx mírného xxxxxxx, kterým xx xxxxxxxx xxxxxx materiál. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx analytů xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x XX xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.2 Methanol

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Hydrochinon-monoethylether

3.6 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.7 Tetrahydrofuran, xxxxxxx xxx XXXX

3.8 Směs xxxx/xxxxxxxx 1:1 (X/X). Xxxxxx xx xxxxx xxx xxxx x xxxxx xxx methanolu (3.2).

3.9 Mobilní fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Smíchá xx 45 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 55 xxxx xxxx.

3.10 Standardní xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx naváží 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) a 0,12 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 ml tohoto xxxxxxx xx 50,00 xx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

4.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °C

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx x 10µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx kolona:

Chromatografická xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, plněná Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx fenethylsilanem xx Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx x ekvivalentní xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxxx papír, xxxxxx 90 mm, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx x xxxxxxxxx xx tři desetinná xxxxx naváží 1 ± 0,1 g (x gramů) xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx uzavře x silně xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx alespoň 1 minutu. Xxxxx xx umístí xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xx na xxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx se xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Průtoková rychlost xxxxxxx xxxx (3.9) xx xxxxxx xx 1,0 ml/min x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 295 xx.

5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.1 x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Změří se xxxxxx píků. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx analytu x xxxxxxx xxxxxx xx použijí xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxx (XX) xxxxxxxxx xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx několikrát, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx RF_i:

x_x

XXx = _____

x_x

xxx

x_x = xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10) (x/50 xx).

Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx splňují následující xxxxxxxxx:

- rozlišení píků xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx píků xx uvedena na xxxxxxx 14);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; g

Obrázek 14: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nebo by xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby byl xxxxxxxxx splněn;

- xxxxxx xxxxxxxxx X_x všech xxxxxxxxx píků by xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx obrázku 15.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.

A_s = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 15: Xxxxxx asymetrie xxxx

- Základna xxxx xxx xxxxxxxx.

6. Výpočet

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx analytu (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x_x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b_i . 100

x_x % (x/x) = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX_x . a

kde

a = xxxxxxxx xxxxxx x x,

x_x = plocha xxxx analytu i xx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

7.1 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,13 %.

7.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) hydrochinon-monoethyletheru xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,11 %.

8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx provedených xxxxxxx metodou xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,37 %.

8.2 Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx stejnou metodou xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, různí xxxxxxxxxxxxxxx, různé xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,21 %.

8.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx různá xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, provedených xxxxxxx metodou xx xxxxxxx xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje a/nebo xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

9. Xxxxxxxx

9.1 Je-li xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx než 2 % a xx xxxxxxxxx přesný xxxxx xxxxxx, xxx xx xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx měl xxxxxx xxxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx se xxxxxxx.

(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hodnota xxxxxxxxxx mimo xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)

9.2 Xxxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu x xxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Použití xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydrochinonu, xxxxxx xxxxx zajistit xxx xxxxxxx xxxxxx C18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.

X xxxx metody xxxx snadno xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx řady xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx fáze. Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x odkazech:

"Magnesium xx xxxxxxxx for the xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx atomic xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Jerrow X. xx xx., Xxxxxxxxxx proceedings, 1991, 28, 40.

M. Herpol-Borremans xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx l'hydro-quinone xx xx ses xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx. Xxx. X. Xxxxxx. Xxx. 8-203-214 (1986).

Xxxxxx: Zorbax XXX, 4,6 xx x 25 mm xxxx ekvivalentní:

teplota: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx hydrochinon: methanol/voda 5/95 (V/V)

pro hydrochinon-monomethylether: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx S5-ODS nebo xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx fáze: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx (X. Firth and 1. Rix,

Determination xx xxxxxxxxxxxx in xxxx xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, p. 129).

38. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX-, ETHYL-, XXXXXX-, BUTYL- A XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX V KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx specifikován postup xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, který x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx smíchá x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx směs aceton/voda xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx se odstraní xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx pokrytou xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx vyvíjení se xxxxxxx chromatogram xxxxxxxx x UV světle x zviditelní xx xx použití Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Aceton

3.3 Diethylether

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 4 xxx/x

3.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx dihydrát (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Detekční činidlo: Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx činidlo (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Fenoxyethanol

3.12 1 -Xxxxxx-xxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Benzyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx se 0,1% (x/X) roztoky xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx se 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 díly xxxxxx xxxxxxxx octové (3.6).

4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx laboratorní xxxxxxxx x

4.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Vyvíjecí xxxxxx (nevyložená xxxxxxxxxx xxxxxxx)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 nm

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx x 20 xx se xxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx 60X₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx indikátor), tloušťka xxxxxx: 0,25 xx, x koncentrační zónou 25 x 200 xx (Merck No 11798, Xxxxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xx 105 °C

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, vnější průměr xxxxxxxxx 3,5 cm. Xxxxxx vrstva by xxxx xxx 2 xx 3 xx xxxxx. Xxxxx potřeby xx xxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx v bodě 5.2.

4.8 Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 a 200 ml, se xxxxxxxxxx xxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx. Nastavení xxxxxxx: xxx 80 °C. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx deskou x velikosti 20 xx x 20 xx x tloušťce xxx 6 mm, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 xx xx xxxxxxxxxx zátkou (4.8.) xx xxxxxx přibližně 1 g vzorku. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 40 xx xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravků, jako xx xxxxxxxx mýdlo, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx, xxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxx fáze, x 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx změří xX xxxxxxx x xxxxxx se na xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.

Xxxxxx xx ochladí xx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx filtrátu xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 60 ml xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se 1 x chloridu xxxxxxxxxx dihydrátu (3.9) x xxxxx se xxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační papír xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx, xxxxx obsahuje 75 xx diethyletheru, x xxxxx xx 1 xxxxxx protřepává. Fáze xx xxxxxxx oddělit x xxxxx fáze xx vypustí xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx. Xxxxxxx xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx na přibližně 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku. Xxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x asi 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 xx.

5.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě (XXX)

XXX xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx startovní linii xxxxxxxxxxxx xxxx TLC xxxxx xx xxxxxx 10 µx každého x xxxxxxxxxxxx roztoků x 100 µl xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx odpaření xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) xx xxxxxx 100 xx mobilní xxxx (3.19).

XXX xxxxx xx xxxxx xxxxx xx nenasycené xxxxxx x vyvíjí xx xxx laboratorní xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx x proudu xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx x XX xxxxxx (4.3) x pozice xxxxx se xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx odstranila xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx zviditelní Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) tak, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx činidla xx XXX xxxxx xxxxxxx tak, xxx xxxx xxxxxxxxxx navlhčená.

Poznámka: Xxxxxx xxx rovněž xxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxx skvrnu xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xx projeví jako xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xx to, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx může xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx x xxxx projeví xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Xxxxxxxxxxxx stanovení

Pro xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pokud xxx x jejich xxxxxxx Xx, xxxxxx xxxxxxx x UV xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Učiní xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx konzervantů.

Pokud xx xxx, že jsou xxxxxxxx parabeny, xxxxxxx xx analýza xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x xxxxxx X. Výsledky xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxxxx, xxx xx potvrdila xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x xxxxxxxx.

7. Poznámky

7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx toto xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx nedoporučuje.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx činidlem xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx barev x hodnot Xx xxxxxxxxx xxx řadu xxxxxxxxxxx použitím xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, X.X. Pranato-Soetardhi x X. Schouten (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic products X: Thin-layer xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Hodnoty Rf xxxxxxx x následující xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx hodnot, které xxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxx	xX_x	Xxxxx
Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx	11	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	12	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	17	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	21	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	26	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	16	xxxxxxx
2-xxxxxxxxxxxxx	29	xxxxx
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx	50	xxxxx

7.4 X případě xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx x xxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx sloučenin xx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxxxxxx x xxxxxx X x xxxxxxxxxx retenčních xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx standardů.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx postup xxx xxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a benzyl-4-hydroxybenzoátu x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x xxxx xx xxxxxxxxxx xx směsi xxxxxxxx x xxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x poté xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší x podle xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx použita destilovaná xxxx xxxx voda xxxxxxx stejné xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1 -Fenoxypropan-2-ol

4.5 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Ethyl-4-hydroxybenzoát (ethylparaben)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

4.8 Xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Xxxxxxxxxxx

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

4.15 Směs ethanol/voda

Smíchá xx xxxxx dílů xxxxxxxx (4.2) a xxxxx díl vody.

4.16 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8) xxxxxx, xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 500 ml, xxxxxxxx se x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx ethanol/voda (4.15).

4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx a 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, rozpustí xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xx stabilní 1 týden.

4.19 Xxxxxxxxxx xxxxxxx konzervačních xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xx zásobního xxxxxxx (4.18) převede 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx a 1,00 xx. Do každé xxxxx se přidá 10,00 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx ethanol/voda. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a

5.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °C ± 1 °C

5.2 XXXX chromatograf x XX xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx xxxxx 12,5 xx a xxxxxxx průměr 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 nebo xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 mm, xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx zábrusovou xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxx přesně. Xx xxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx kyseliny sírové (4.14) a 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx uzavře x xxxxx se xxxxxxxx, dokud nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx.

Xxxxx se ihned xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx uloží xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír. Xxx 2 xx xxxxxxxx xx převedou do 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Extrakty xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX se provede xx 24 hodin.

6.1.2 Xxxxxxxx vzorků xxxxxx xxxxxxx vnitřního standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 100 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx xx x přesností na xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.

Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a 40,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5) a xxxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Baňka xx uzavře x xxxxx xx protřepe, xxxxx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 1 minutu. Xxxxx se xxxxx xx 5 minut xx vodní lázně (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1 xX, xxx xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx chladničky. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír.

Asi 2 xx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx roztok). Xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX se xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx (HPLC)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx/xxx

- Detekční xxxxxx xxxxx: 280 nm

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se 10 µx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů (4.19). Ze získaných xxxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxx xxxxxxxxxx xx sestrojí xxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx roztoků.

6.2.3 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxx xx nastříkne 10xx roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx (4.19) a xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.

Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx píků.

Je-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako retenční xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, měl xx xxx vybrán xxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx konzervant xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce píku xxxxxxxxx standardu.

Je xxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx použitého standardu xx lineární.

Je xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro standardní xxxxxx a roztok xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx 16.)

separace píků (x)

x = x/x

Xxxxxxx 16: Xxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx by xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx splněn.

- faktor xxxxxxxxx (X_x) xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx xxx pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 17.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.

Faktor xxxxxxxxx (X_x)

X_x = b/a

Obrázek 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx by xxxx být xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x hodnoty poměrů xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx (x_x) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a benzyl-4-hydroxybenzoátu x hmotnostních procentech (% m/m) se xxxxxxx xxxxxx vzorce:

x_x

% w_i (m/m) = _______

200 x x

xxx

x_x = xxxxxxxxxxx konzervantu x xx zkušebním xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x

x = hmotnost zkušebního xxxxxx (x).

8. Opakovatelnost

Viz xxxxxxxx v xxxx 10.5.

9. Reprodukovatelnost

Viz poznámka x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx závisí xx xxxx, značce x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx fáze. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, lze xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx (viz xxxxxxxx x bodě 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx materiálu xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx vhodnými také xxxxxxxxx Hypersil XXX x Xxxxxx ODS.

Za xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.

10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxx xxxxxxxx vliv xx xxxxxxxx stanovení.

Tento xxxxxxxx musí xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx podmínek popsaných x této xxxxxx xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx xxxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx přísady. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx VI xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxx xxxxxxx x xxxxx X. xx Kruijf, X.X.X. Rijk, L.A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx X. Xxxxxxxx, (1989). Determination xx xxxxxxxxxxxxx in xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx chromatographic xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx analytické xxxxxx xxx xxxxxx vhodnou xxxxxxxxxx.

10.5 Xxxxxx byla xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, na němž xx podílelo devět xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx. V xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx každý xx xxx vzorků xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x % x/x (x), xxxxxxxxxxxxxxx (x) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) zjištěné xxx analyty, xxxxx xxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx krém	m	1,196		0,266	0,076
	r	0,040		0,003	0,002
	R	0,147		0,022	0,004
Masážní krém	m		0,806			0,180	0,148	0,152
	r		0,067			0,034	0,013	0,015
	R		0,112			0,078	0,012	0,016

Xxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx x. 494/2005 Sb. xxxxx xxxxxxxxx xxxx 1.1.2006.

Xx dni xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx či xxxxxxxxx.

Znění xxxxxxxxxxxx právních xxxxx xxxxxx právních xxxxxxxx x xxxxxxxx není xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx netýká xxxxxxxxx xxxxx shora uvedeného xxxxxxxx xxxxxxxx.

1) Xx xxxxxx na xxxxxxx x x mezích xxxxxx, xxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2) Xxxxx směrnice xxxxxx xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Druhá směrnice xxxxxx xx dne 14. května 1982 x sbližování právních xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 27. xxxx 1983 x sbližování právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ze dne 11. října 1985 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Směrnice komise xx dne 10. xxxxx 1987, kterou xx mění xxxxx xxxxxxxx 80/1335/EHS x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států týkajících xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (87/143/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 4. dubna 1990, kterou se xxxx xxxxx směrnice 82/434/XXX o xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (90/207/EHS).

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx 93/73/EHS xx xxx 9. xxxx 1993 o xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 95/32/ES xx xxx 7. xxxxxxxx 1995 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 96/45/ES xx xxx 2. xxxxxxxx 1996 x metodách analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických prostředků.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx k xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx k xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.