Právní předpis byl sestaven k datu 24.08.2026.
Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.
Xxxxxxx x xxxxxxxx x. 494/2005 Sb
1. XXXXX VZORKŮ XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
Postup xxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxx x xxxxxxx na xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx laboratořích.
jednotkové množství xxxxxxxx xx šarže xxxxxxxx x prodeji.
xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx.
reprezentativní xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx laboratorního vzorku xxxxxxxx pro xxxxxxx.
xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx přímém xxxxx.
- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. distributor, xxxxx)
- xxxxx, čas x xxxxx xxxxxx xxxxxx,
- xxxxx osoby xxxxxxxxx xx xxxxx vzorku,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
- před xxxxxxxxx xx obal xxxxxx protřepe;
- xxxx xx otevře;
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x vizuálnímu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx zkušebního xxxxxx;
- obal se xxxx xxxxxx, nebo
- xx odeberou xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;
- obal xx xxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být x analytické metodě xxxxxxxxxx použití xxxx xxxxxx) xxxxxxx reprezentativní xxxxxxxx obsahu aerosolového xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx vrstvou x xxxxxx (xxxxxxx 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx výtlačné trubičky. Xxx xxxxxxxxx do xxxxx směřuje ventil xxxx. Při převádění xx xxxxx dobře xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx (obrázek 1) xx vyrobena x xxxxxx xxxx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vyhovovala xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; lze xxxxxx jiné spojky (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Láhev (obrázek 4) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x x xxxxxxx xx xxxxxxxx ochrannou xxxxxxx xxxxxxxxxxx plastu. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx opatřena xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxxx.
Aby bylo xxxxx převést dostatečné xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx x lahve xxxxxxx vzduch. Xx xxxxx xxxxxx xx xx lahve xxxxxx xxxx xxxxxx asi 10 xx dichlordifluormethanu xxxx butanu (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx) x poté se xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx x ventilem xxxxxxx xxxxxx. Spojka xx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx). Aerosolový xxxxxxxxxxx, x něhož xx být xxxxxxx xxxxxx, xx prudce xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xx ventil xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (obal xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx spojce xx xxxxxxx láhev (xxxxxx xxxx) x xxxxxxx xx na ni. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxx kvůli xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx lahve. Xxxxxx xx sejme, xxxxxxxx xxxxx se xxxxx ("x" xxxxx) x stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx x1 (x1 = x - x).
Xxxxx získaný xxxxxx xxx xxxxxx:
1. x xxxxxxx chemické analýze,
2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
S lahví xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx xx postupuje xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:
- z xxxxx se xxxxxx xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx které bylo xxxxxxxxxx přes spojku xxxxxx xxxxxxxx přesně xxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 až 10 x);
- na xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx těkavé xxxxxx, xxxx by došlo xx xxxxxxx xxxxxx;
- xxxxx se xxxxx xxxxx ("x" gramů), xxx se stanovila xxxxxxxx zbytku x2 (x2 = x - x);
(Xxxxxxxx: xxx xxxxxxx xxxxxxxxx zbytku xx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);
- xxxxxxxx ventilu xx láhev xxxxxx;
- xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx známém xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla;
- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x x2&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X
X = _____ a X = ______ ,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100
xxx:
x1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx do xxxxx,
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx zahřívání xxx 40 °C,
r = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x2, xxxxxxxxx v procentech (xxxxxxxxx vhodnou metodou),
R = obsah xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx rozprašovači,
P = čistá xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx vzorek).
Pomocí stříkačky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx z xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu.
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 µx xx 50 µx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Tato xxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx ventilem xx xxxxx jehly. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).
Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx do lahve xx způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x lahvi xxxxxxx konec xxxxxxxxx. Xxxxxx xx ventil x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx posunutím pístu xx odstraní xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx ochladí). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx jehla, xxxxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx.
Pokud xx xxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx lahve (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxx 1 - Xxxxxx X1
Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 pro xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx ventilem
Obrázek 3 - Spojka X1 xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx 4 - Láhev x xxxxxx 50 xx 100 xx
Xxxxxxx 5 - Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x prostředcích xxx xxxxxxxxx xxxxx x v odstraňovačích xxxxxxx xxxxxxx.
Množství xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx potřebného x neutralizaci prostředku xx předepsaných xxxxxxxx, xxxxxxx výsledné množství xx xxxxxxx xxxx xxxxx hydroxid xxxxx x % (m/m).
Xxxxxx se rozpustí xxxx disperguje xx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx. Xxxxxxxx s xxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx změny zaznamenané xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx může být xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
x) xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx zásad, xxxxx xxxx vykazují xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx tlaku xxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) solí xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx xxxxxxx inflexních xxxx. X takových případech xxxxxxxx neutralizaci hydroxylových xxxxx pocházejících z xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx k xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X metodě xx uveden alternativní xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx k xxxxxxxxxx interferenci se xxxxxx slabých anorganických xxxxxxx.
X když xxxxxxxx xxxxxxxxxx možnost, xx xx vysoké xX xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx kvartérními xxxxxxxxxx hydroxidy, xx xxxxxx přítomnost x xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx velmi xxxxxxxxxxxxxxx.
xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx xxxxxxx. Připraví xx 10% xxxxx roztok xxxx xxxxx disperze xxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Změří xx xX. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx naváží zkušební xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, přidá se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx x evakuuje xx xxxxxx vodní vývěvy, xxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 ml xxxx, xxxxxx v xxxxxxx xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).
Xx xxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx při xxxxxxx xX nižší xxx 7, není xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx sodný xxxx draselný.
Vykazuje-li titrační xxxxxx dva xxxx xxxx xxxxxxxxxx bodů, xx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx jen xxxxx x nich.
Zaznamená xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx inflexního xxxx.
Xx-xx X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx x X hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x) pomocí xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
% = 0,4 ___
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
Xxxx xxxxxx situace, kdy xxxx náznaky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx titrační křivka xxxxxxxx inflexní xxx. X takovém případě xx třeba xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xx 150 ml xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx pomocí xxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxx zápach xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx, zbytek x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx zaznamenává změna xX (5.2.2.2).
Jako x xxxx 5.1.4. Xxxxx inflexní bod xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xX 9.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeno xxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
Xxxx xxxxxxx xxxxxx je vhodná xx kvantitativnímu x xxxxxxxxxxxxxx stanovení kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx péči x xxxxx. Lze xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, které obsahují xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx xx xxxxxx.
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx anionických xxxxxxxxx aktivních xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx alkalické šťavelany xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx ze xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x 4,50179 x 100
xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v % = __________________
X x 1000
xxx
X = xxxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,
E = xxxxxxx vzorku x x (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx faktor xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.
Kyselina xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vápenatý a xxxxxxxx x kyselině xxxxxx. Xx xxxxxxx xx přidá malé xxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxxxxxx xx vzniku xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx uhličitý xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx barnatého.
Xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu x xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x koncentraci 5 % xxxx xxxxx. V xxxxxxxx xxxx xxxxx zákaz xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxxx známé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml, xxxxx xx xxx 300 xx acetonitrilu xxxxxx (X mg), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.
Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10 xx x xxxxx xx xxx 300 mg xxxxxxxxxxx přesně (M1 xx). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx průměr: 4 xx
xxxxxx průměr: 6 xx
Nosný xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Xxxxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
xxxxxxx 210 °C
detektor 210 °X
xxxxxx 175 °X
xxx 100 cm xx xxxxxx.
Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx z xxxxx neotevřené tuby. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx obsahu, xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx důkladně promíchá x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Poznámka: Xxxxx xxxxx k xxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx fáze xxxxx zakalená. Xxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x novým xxxxxxxxxxx xx usazení.
xxxxxxxx přibližně 1 xxx.,
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 xxx.,
xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 xxx.,
xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 xxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx opakuje. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx každý xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . 1/10 X
xx = _______ = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Ai Xx . M1
kde
fs = xxxxxx relativní odezvy xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = plocha xxxx acetonitrilu (6.3.5),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx na 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=X1),
Xx = množství xxxxxxxxxxxx v mg xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=1/10M).
Vypočte se xxxxxx z naměřených xxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx -Mi Xx . M
%X = __________ . 100 % = ______________
xx . XXX . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; fs . Ai . X0 .100
xxx
%X = xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx pastě xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
Xx = plocha píku xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),
XXX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 6.3.1 x xx (= 1000.X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx na 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10M).
Vypočte xx průměr xxxxxxxxxx xxxxxx x výsledek xx vyjádří x xxxxxxxxx na 0,1 %.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,3 %.
Xxxxxx xx xxxxxx pro stanovení xxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx prostředcích ve xxxxx chloridu, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx solí.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x vyjádří xx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx vysráží x kyselém xxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý. Xx filtraci se xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a promíchá.
15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx baňce xx 1000 xx se xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
5 x 2-methylchinolin-8-olu xx xxxxxxxx ve 12 xx ledové xxxxxxxx xxxxxx, převede xx destilovanou vodou xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou x xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx vypočte pomocí xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (M1 - X0) x 17,12
% xxxxx = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 v x,
X0 = xxxxxxxx xxxxxxxxx suchého filtračního xxxxxxx (6.5) x x,
X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx kelímku se xxxxxxxxxx (6.7) x x.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) zinku xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxx. v xxxxxxxxxx x x pleťových xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech jako xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxx za sníženého xxxxx, xxxxxxxx se xx vodě a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx jodometricky v xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
X xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové x aerosolech lze xxxxxx xxxxxx získaného xxxx, xx se x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx plyny, které xx xx normálního xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx 2,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), baňka xx xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °C. Xxxxxxxxx xx celkové množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
Xxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxx xxxxxx (6) vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého
(x -x) x X1 x 0,00514 x 100
= __________________________
x x V2
kde
a = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx spotřebovaného xxx zpětné titraci (8.9),
x = množství xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxx (8.1) v xx,
X1 = objem xxxxxxx získaného xxxxx xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,
X2 = objem xxxxxxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech % (x/x) zbytku (6) xxxxxxxxx xx původní xxxxxxx. Za tímto xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx aerosolů.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.
Xxxxx vyhlášky Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x o xxxxxxxxxxx xx vzdělání x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx za výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého x xxxxxxxxx xxxxxxxxx a x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). To xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx teoreticky xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, gravimetricky stanovený xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx předpisy) xxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx zinečnatý.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx jod x jodidů. Z xxxxxx důvodu xx xxxx jodometrickým xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x identifikovat xxxxxxxx jiná přítomná xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xx xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, druhá xxxxxxx xxxxxxx.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X PEROXIDU XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, bromičnan xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xxxxxx - xxx ohledu xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx které xx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xx každého xxxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxx rozpuštěním 1 g x 5 g prostředku xx 100 xx xxxx. 1 µx xxxxxxx x těchto xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.
Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx a xxxxxxxx se x 50 xx vody, x xxxx případech xx doplní xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddíle 5.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědel A (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie. Chromatografické xxxxxx xx sytí xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.
|
Xxxxxxx xxxx X (2.2) |
Mobilní xxxx B (2.3) |
|
|
Peroxodisíran xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx amonný |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,20 |
|
Bromičnan xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXXXXX
Xxxxxxx barnatý xx identifikuje xx xxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) x xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku (X.4.1) xx opět xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),
- ve xxxxxxxx, xx kterých jsou xxxxxxx barnatý x xxxxxxxxxxxxxx přítomny xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x alkalickém prostředí; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx iontů xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
C. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ PEROXIDU XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx následující xxxxxx:
X2X2 + 2H+ +21- → I2 + 2X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx a xx xxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx níže xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Obsah xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - X0) x 1,7008 x 250 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - X0) x 4,252
% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xx xxxxxx:
x = množství analyzovaného xxxxxx (5.1) v x,
X0 = spotřeba 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3) v xxxxxxxxxxx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx vlasy xx formě xxxxx xxxx kapaliny:
|
Látky |
Symbol |
|
Fenylendiaminy |
|
|
o-fenylendiamin |
(OPD) |
|
m-fenylendiamin |
(MPD) |
|
p-fenylendiamin |
(PPD) |
|
Methylfenylendiaminy |
|
|
4-methyl-1,2-fenylendiamin (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin) |
(PTD) |
|
Diaminofenoly |
|
|
2,4-diaminofenol |
(DAP) |
|
Hydrochinon |
|
|
Benzen-1,4-diol |
(H) |
|
a-naftol |
(a-N) |
|
Pyrogallol |
|
|
Benzen-1,2,3-triol |
(P) |
|
Resorcinol |
|
|
Benzen-1,3-diol |
(R) |
Xxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují x xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx pH 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx- nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx látek xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxx xxxxxxxx x za xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX - Francolor,
-2-chlor-4-nitro-1-benzendiazonium-naftalenbenzoát (xx formě stabilní xxxx), xxxx např. x xxxxxxx XXXX - xxxxxxxxxx x. 74&xxxx;150 FLUKA,
nebo ekvivalentní.
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx použití". X xxxxxxx aminosloučenin musí xxx standardní sloučenina xxx' xx formě xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), xxxx xxxx xxxxx xxxx.
Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 mg xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx se 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx na 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx jednoho xxxxx x xxxxxx x xxxxx.
X některých xxxxxxxxx může xx xxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Před xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx nechat xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (X/X) 24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx fáze xxxxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx protřepat.
Xxxxxxxx xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).
3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx se 1 x dimethylfenolu (3.17) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 g xxxxxxxxxxx chloridu železitého (3.18) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx chromatogramu xx těmito roztoky xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx roztokem 1, xxxx xxxxxxxx 2.
25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) vodnému roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx sraženina xxxxx xxxxxxxx. Toto xxxxxxx činidlo se xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx. Nelze xxx xxxxxxxxx.
Xxxxx 2 až 3 cm xxxxx xxxxxxxxxxx z tuby xx xxxxxxxx.
Xx centrifugační xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx kapaliny.
Přidává se xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), xx xX dosáhne xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 ml 96% xxxxxxxxx (3.3).
Homogenizuje xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), zazátkuje xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) se na xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx xxxxx shora xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x devíti xxxxxx xxxxxxxxxx od xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx od xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx uspořádání:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
|
MTD |
α-N |
Dále xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μl xxxxxxxxxx roztoků získaných xxxxx bodu 5.1.
Xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx vloží xx xxxxxx xxxxxx propláchnuté xxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx rozpouštědel (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx a xxxxx xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 3.23.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxx vzorku x chromatografovaných xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X tabulce 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Rf a xxxxx skvrn pro xxxxxxxxxx látky v xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a indikátoru.
Nejistý xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx skvrn jednotlivých xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx ve vzorku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx x barvy xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx
|
Xxxxxxxx (3.20)
|
Xxxxxxx xxxx
|
Xxxxxxx xxxx
|
||||||
|
Xxxxxxx Rf
|
Výsledné xxxxx
|
|||||||
|
(3.22.1)
|
(3.22.2)
|
(3.22.3)
|
(3.22.4)
|
Xxxxx (3.23.1)
|
Xxxxxxx (3.23.2)
|
Xxxxxxxx- xxxxx (3.23.3)
|
XxXX3 (3.23.4)
|
|
|
XXX
|
0,62
|
0,60
|
0,30
|
0,57
|
xxxxxx hnědá
|
-
|
-
|
světle xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,60
|
0,47
|
0,48
|
xxxxxxx xxxxx (*)
|
žlutá
|
světle xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,20
|
0,50
|
0,30
|
0,48
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxxx (*)
|
xxxxxxx
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,60
|
0,60
|
0,53
|
0,60
|
xxxxx (*)
|
světle oranžová
|
světle xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,67
|
0,45
|
0,60
|
xxxxxxxxx xxxxx (*)
|
xxxxx
|
xxxxx
|
xxxxx
|
|
XXX
|
0,33
|
0,65
|
0,37
|
0,70
|
xxxxx
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx (*)
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,07
|
-
|
0
|
0,05
|
xxxxx (*)
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx
|
xxxxx
|
|
X
|
0,50
|
0,35
|
0,80
|
0,20
|
-
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
α-X
|
0,90
|
0,80
|
0,90
|
0,75
|
xxxxxxxx hnědá
|
-
|
fialová (*)
|
xxxxx
|
|
X
|
0,37
|
-
|
0,67
|
0,05
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxx fialová
|
velmi světle xxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
X
|
0,50
|
0,37
|
0,80
|
0,17
|
xxxxxxxx (*)
|
světle xxxxxxx
|
xxxxx xxxxxx hnědá
|
světle xxxxx
|
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx odlišil xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vyžaduje použití xxxxxxx standardů x xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 0,5% (m/V) xxxxxxx xxxxx dalších xxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x bodě 3.21.
Xx xxxxxxxx komory xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx vloží xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx jodu x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx se xx xxxxxxxx chromatogram x xxxxxxxxx xxx xxxx po xxxx xxx xxxxxx.
Xxxxxxx XX
Xxxxx skvrn xxxxxxxxx xx chromatografii x xxxxxxxx xxxxxx jodu
|
Standardy |
Barvy xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx hnědá |
|
MPD |
žlutavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
PAP |
fialově xxxxx |
|
2-XXXX |
xxxxx |
|
4-XXXX |
xxxxxxxx |
Xxxxxxx 6
X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x krémech x xxxxxxx.
Přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxx vznik xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Po xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx, xxxxx se roztok xxxxx xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
- 2 kapky xxxxxxx kyseliny sírové (3.1),
- poté xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
Xx-xx xxxxx xxxxxxxx nízký, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx xxxxxxx změně xx xx 1 xxxx 2 minutách.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x doba, xxxxx xxxxxx před xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx xxxxxxx.
Po xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx reakce xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx měří xxx 538 nm.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší
106 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného K4Fe(CN)6.3H2O xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxx xx 1000 xx.
219,5 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH3COO)2.2H2O x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx vodou xx 1000 ml.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 g xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x odměrné xxxxx na 1000 xx a doplní xx xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx zásobního standardního xxxxxxx xx zředí xx 500 xx; 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx NaNO2.
2,0 g xxxxxxxxxxxxx xx za zahřívání xxxxxxxx v 800 xx vody. Xx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx přidá 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxx použití. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx a xxxxx xx xxxxx xx 100 xX.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí následujícího xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1
%XxXX2 = ____ x x1 x 10-6 x ____ = _________,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx analýzu x x (6.1),
m1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x µg xxxxxxxx podle bodu 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx od 0,1 xx do 2,0 xxxxxxxxxxxx procent xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxx stanovený xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech.
Xxxxxxxxxx x 3,5-dihydroxytoluen (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx jako xxxxxxx standard, se xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx x extrakcí xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vysuší, podrobí xxxxxxxx x stanoví xx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - x1)
X = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; w1 + w2
kde:
r1 x x2 = retenční xxxx dvou píků x min.,
w1 a x2 = šířky xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxx xx ukázaly xxxx vhodné:
Materiál xxxxxx: xxxxxxxx ocel
Délka 200 xx
Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx
Xxxxx: 10% XX-17 xx Chromosorbu XXX, 100 xx 120 xxxx
Xxxxxxxxx ionizační xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)
Xxxxxxxx: 250 oC
Nástřik: 250 xX
Xxxxx xxxx: xxxxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx nastaví xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx xxxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4 Xxxxxxx
xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxxxx xxxxx
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x x (6.1.1),
Svzorku = xxxxxxxx plocha xxxx (6.2.2) pro xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx směsi = xxxxxxxx plocha xxxx (6.2.2) pro xxxx xxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.
X xxxxxx xx popsána xxxxxxx methanolu xx xxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (včetně xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx relativní xxxxxxx od 0 xx 10 %.
Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx této xxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx.
Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x. x. xxxx vyšší
s tepelně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx než xxxxxxxxxx xxxxxx.
a (pouze xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx plynotěsná injekční xxxxxxxxx s posuvným xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, xxxxxxxx "Příprava xxxxxx v xxxxxxxxxx").
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x2 - x'x1
X = 2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,
x1 x w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x mm,
d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v mm/min.
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 3,5 xxxxx
Xxxxxx: 3 xx
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX
Xxxxx xxxx: xxxxxx
Xxxx: 2,5 xxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °X
Xxxxxx: 65 °X
Xxxxxx xxxxxx xxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x2 - x' r1
R = 2 __________
x1 + x2
x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x xxx.
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 2 xxxxx
Xxxxxx: 3 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10-10 X
Xxxxx:
Xxxxx xxxx: xxxxx
Xxxx: 2,1 xxx
Xxxxxx: 40 xx/xxx
Xxxxxxx plyn: xxxxx
Xxxx: 1,5 xxx
Xxxxxx: 20 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 230 °C
Kolona: 120 až 130 °X
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx chloroformem na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 až 3 µl xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Xxx každou xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx se kalibrační xxxx xxxxxxxxx
xx osu x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %
xx osu x: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).
|
Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x): |
Xxxxxxxx (µx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 (ml) |
|
Přibližně 5,0 % |
100 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 (ml) |
Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
Xxx xxxxxx směs xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx vynesením
na xxx x: xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %
xx xxx x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,25 %.
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx způsoby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx tom, xxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx tří xxxxx:
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx x případě, xx-xx xxxxxx formaldehyd samotný xxxx s xxxxxxxxxxx, xxxxx nejsou xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X opačném xxxxxxx, x pokud xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx potvrzení.
Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) se xxx xxxxxxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx vede x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (vázaný xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx). Nejdříve xx xxxxxx volný xxxxxxxxxxx (vázaný xxxx x xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
Xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx zbarvení růžové xxxx do lila.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx demineralizovaná voda.
Xx kádinky xx xxxxxx 100 xx fuchsinu (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx x teplotě 80 °X. Xx xxxxxxxxx se přidá 2,5 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx se xxxxxx xx 100 ml.
Použitelnost xx xxxx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 minut.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidinu. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx x absorbance xxxxxxxx se xxxx xxx 410 nm.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.
X xxxxxxx baňce xx 1000 ml xx rozpustí:
- 150 x octanu xxxxxxxx (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx se xx 1000 xx vodou (xX xxxxxxx asi 6,4).
Xxxx činidlo xxxx xxx xxxxxxxxxx čerstvě.
5 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) se xxxxxxx do odměrné xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx 1000 ml.
Koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx se xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 xx XXx (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Spotřeba 1 ml 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx nejprve x xxxxxx 1/20 a xxxx x xxxxxx 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx baňky na 100 xx xx x přesností xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x g) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu formaldehydu xxx 150 µx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx se (roztok X). (Je xxxxx xxxxxx, zda je xxxxxxx pH asi 6; x xxxxxxx xxxxxxx se přidá xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.6).)
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx X,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxx xx demineralizovanou xxxxx na konečný xxxxx 30 xx.
Možný rušivý xxxx základního zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx roztoku:
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxx
- 10,00 ml xxxxxxx X,
- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),
- demineralizovaná xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxx:
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx konečný xxxxx 30 ml.
Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx okamžiku, xxx byly Xxxxxxxxxxxxx xxxxx vloženy do xxxxx xxxxxxx xx 60 °C.
- 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na celkový xxxxx 30 xx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (m/m) = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 103 . x
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x g.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x pentan-2,4-dionem.
Vede-li xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x výsledkům xxxxxx, xxx je nejvyšší xxxxxxxxx koncentrace xxxxx xxxxxxxx Ministerstva zdravotnictví č. 26/2001 Sb., o hygienických xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o náležitostech xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x praxi xxxxxxx osoby xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), xx.
x) 0,05 % až 0,2 % ve xxxxxxx, x xxxxx není xxxxx xxxxxxxxxxxx uveden xx xxxxxxx,
x) xxxx xxx 0,2 % xx výrobku s xxxxxxxx xxxxxx formaldehydu, xxxx bez xxxx,
xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx pH 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se xxxxxxxx
- 62,5 g octanu xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),
- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).
Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxx (5.2.1).
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °C.
Barva xxxxxxx xx se xxxxxx xxxxx.
10 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x doplní xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxx:
Xxxxxxx xx 5,00 xx; xxxxx se 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx xx xxxx 5 minut.
Okyselí xx 11,00 ml HCl (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx 1/100 mobilní xxxx (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx roztoku obsahuje xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Přesný obsah xx xxxxxxx.
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baňka,
+ xxxxxxxxxxxx topné xxxxxx,
+ xxx kolony Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, vzduchem chlazené,
+ xxxxxxx x nerezové xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 mm,
+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - viz příloha 1),
+ xxxxx xxx xx tvaru X xxx mrtvého objemu (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),
+ xxx spojky xxx xxxxxxx xxxxxx,
xxxx: jeden xxxxx xx kolonou Xxxxxxx Xxxxxxxxxx PCRS 520 nebo xxxxxxxxxxxx x reaktorem x xxxxxx 1 xx.
- Xxxxxxxx Xxxxxxxx XX 18 (typ XX číslo C 25.46&xxxx;1805), (5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- nebo DuPont, Xxxxxx XXX
(5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- nebo Phase XXX, spherisorb XXX 2
(5 µx, délka 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx).
Xxxxxxxx X1 xxxxxxxx XX 18 (xxx Xx G 6301 1805)
(5 µx, délka 10 xx) xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx ventilem xxxx xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx případě xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx ochladit směs xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx vynesením výšek xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx zředěných formaldehydových xxxxxxxxxxxx roztoků.
Kalibrační xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):
- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx na 20,00 xx (asi 185 µx/100 ml)
- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx zředí xx 20,00 ml (xxx 370 µx/100 xx)
- 5,00 xx roztoku (5.2.19) xx zředí xx 25,00 ml (xxx 740 µx/100 xx)
- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (asi 925 µx/100 ml).
Kalibrační xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxx hodinu stát xxx xxxxxxxx teplotě x xxxx být xxxxxxx připraveny. Kalibrační xxxxxx je xxxxxxxx xxx koncentrace xx 1,00 do 15,00 µx/xx.
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x uzávěrem xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 100 µx xxxxxxxxxxxx. Přidá xx xxxxxx 20,00 xx dichlormethanu (5.2.8) x 20,00 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx se pomocí xxxxxxxxxx míchadla (5.3.16) x v xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Fáze xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 xxxxxx při 3000 x). Xxxxxxx xx promyje xxxxxxx (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx vodné fáze xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xx zachytí.
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 500 µx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) x nastříkne, xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx předem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx roztoky xxxx být nastříknuty xxxxx po xxxxxxxx.
- Průtok xxxxxxx fáze: 1,0 xx/xxx,
- Xxxxxx činidla: 0,5 xx/xxx,
- Celkový xxxxxx xx výstupu x detektoru: 1,5 xx/xxx,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx,
- Eluční xxxxxxx: x obtížných xxxxxxxx xx kolona xxxxxx do xxxxxx xxxxx a xxxxx xx xx ustálení xxxxxxx (15 až 20 xxxxx),
- Xxxxxxx xxxxxx xx kolonou: 100 °X,
- Xxxxxxx: xxx 420 mn.
Poznámka: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém x systém xx xxxxxxx xx xxxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx do xxxx dnů, xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nechá protéci xxxx, aby xx xxxxxxxxx rekrystalizaci.
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x):
X . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4
____________ = _________
5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x
Xxxxxxx xxxxxxx a šampony: X tomto xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
X . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4
___________ = ________
m x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx formaldehydu x µx/100 ml xxxxxxxx x kalibrační křivky (5.4.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,05 % (x/x) formaldehydu xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
Xxxxxxx 1
XXXXXX XXX XXXXXXXXX "FRANCOUZSKÉHO XXXXXXX"
- Xxxxxxx navíjecí xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (podle xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx 1,8 cm x musí xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;
- jedna pevná xxxxxxx jehla (xxxxx) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;
- 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.
Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx cívky x dolnímu xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x dolního xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx protáhnout xxxxxxx xxxxx pletení); xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 9.
Xxxxx x xxxxx část xxxxxxx xxxx chráněna xxxxxxxx kroužky a xxxxxxxxxxx šrouby; xxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx ovine xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx "xxxx":
- xxxxxx xxxx kapiláry se xxxxxx přetáhne přes xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Toto xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx hodinových xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 m xxxx xxxxxxxxxx délka xxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxxxx xxx 10 cm kapiláry x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxx xx utáhne xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxx 7 - Schématické xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx 8
Xxxxxxx 9 - První řada
Obrázek 10 - Xxxxx xxxx
"Xxxx" se xxxxxxx xxx, že se xxxxxx xxxxxxxx (znázorněná xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)
Xxxxxxx 11
Xxxxxxx 2
1 = xxxxxxxx xxx XXXX
2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx
3 = xxxxxx x předkolonou
4 = xxxxxxxx xxx xxxxxxx
5 = xxx xx xxxxx X xxx mrtvého objemu
5' = xxx ve xxxxx X (Xxxxxx)
6 - 6' = xxxxxx bez mrtvého xxxxxx
7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"
7' = xxxxxxx
8 = tříhrdlá baňka x vroucí xxxxx
9 = xxxxx hnízdo
10 = xxxxxxx
11 = xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxx trubky
11' = xxxxxxx xxxxx
12 = xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x XX oblast
13 = xxxxx za xxxxxxx PCRS 520
1.
2
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx by xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxx xxxxxx využívá xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx u xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx M 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo xxxxx než 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - x1)
X = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x min.),
W1 x X2 = šířky xxxx x polovině xxxxx xxxx (v xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
nerezová xxxx |
xxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 mesh |
60 xx 80 mesh |
|
Stacionární fáze: |
Hallcomid X 18, |
Xxxxxxxxx X 18, |
|
10% |
20% |
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx měnit x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. X příkladech byly xxxxxxxxx xxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °C |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx plyn: |
||
|
průtok xxxxx: |
45 ml/min |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2,0 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 µx |
15 µl |
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx se xxxxxx naváží směs:
Dichlormethan (4.3), 30% (m/m),
1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).
Xxxxxx-xx se xxxxx látka xxxx "x", xxx je
kp = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
xx = její xxxxxxxx xx směsi,
Ap = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxxx-xx se xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (=1),
Xx = její xxxxxxxx xx směsi,
Aa = xxxx xxxxxx xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
xx = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Xx
Xxxx xxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: k = 1):
Xxxxxxxxxxxxx: x1 = 0,78 ± 0,03
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x2 = 1,00 = 0,03
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu (x x),
Xx = hmotnost xxxxxx k xxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxx xxxx chloroformu,
A1 = plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = plocha xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x A1 x x1 x 100
% (x/x) CH2Cl2 = ___________________
Aa x Ms
ma x A2 x x2 x 100
% (x/x) XX3XXx3 = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Xx
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 25 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx sulfátu.
Obsah xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.
Xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx s Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 nm.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 x síranu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx vody. Xxxxxx xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Přidá xx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx odpipetuje 10 xx roztoku X x 10 xx xxxxxxx B. Xxxxxx xx xx xxxxx x promíchá.
X : Butan-1-ol (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).
XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, X/X).
Xx odměrné baňky xx 1 xxxx xx naváží 27 x bezvodého xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx rysku.
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 mm (např. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx ekvivalentní). Před xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx (4.21) x xxxxx se xxx 80 °X.
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx náplň xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx kolony, xxxxxx xx kyselinou chlorovodíkovou (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx přetlaku dusíku). Xxxxx eluce xx xxxxx zajistit, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
Xx xxxx baněk xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), x nichž xxxxx obsahuje 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
x
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100
m
kde:
a = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,
x = xxxxxxxx (x xx) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ____ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (7) x mg,
m = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.
X xxxx metodě xx xxxxxxx stanovení xxxxxxx amoniaku x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Obsah xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx zkušebnímu vzorku xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx roztokem methanolu xx přidá roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx. Případná xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx odstředí. Xxxxx xxxxxxxx se zabrání xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx dochází xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx u xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, jako xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x vodní parou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxx-xx xx
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (v xX),
X1 = skutečná xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 M2 - X1 M1) x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - X1 M1) x 4250
% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________
0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
Xxxxxx-xx se
V2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (v xX),
X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X2 x M2 x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 X2 X2
xxxxxxx % (m/m) = __________________ = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) amoniaku xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,6 %.
Xxxx xxxxxx je vhodná xxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nitromethanu xx xx xxxxxx xxx 0,3 % x kosmetických prostředcích x xxxxxxx na xxxxxxxx.
Obsah nitromethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, vztažených xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx prostředku.
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx základě xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného a xxxxxx xx xx 100 xx.
K 1 xx xxxxxx xx přidá 10 xx roztoku 4.1.1 x 1 ml xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Xx xxxxxxxxxx odměrné xxxxx na 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx se na 25 ml 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 mg 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xx převedení xxxxxx xx 100 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5.4 xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx přidá asi 5 xx jednoho x roztoků vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx xxxx 20xx xxxxxxxx stříkačka xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx postupu popsaného x bodě 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři". Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo přidané xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx této xxxxx xxxxxxx asi 50 x obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Znovu xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx xxx 500 mg nitromethanu xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Doplní xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 20 xx. Doplní xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Nastřikuje se xxx 10 µl xxxxxx xxxxxxxxx mikrostříkačky (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx nástřiků.
Skládá xx xx xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx náplň didecylftalát xx Gas Xxxxxx X, xxxxx UCON 50 HB 280X xx Gas Chromu X. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x2 - x1)
X = 2 _________
X1 + W2
kde
r1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx v xxx.,
X1 x W2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20% didecylftalát xx Xxx Chromu Q (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: nerezová xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Náplň: 20% XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx je 8 x 10-10 X.
Jako xxxxxx xx ukázaly xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °C
Detektor: 150 °C
Kolona: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x přístroji.
Nosný xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx detektor: podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.
Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "n",
přičemž
kn = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
m'n = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X'x = plocha xxxx píku,
a xxxxxx-xx xx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x g),
S'c = plocha xxxx xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'n X'x
xx = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'c X'x
(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
X'x = xxxxxx jeho xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",
xxxxxxx
xx = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x x),
Xx = xxxxxx jeho píku,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x x),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
&xxxx; xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; kn x Sn
___ x _________ x 100
&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx k xxxxxx xxxxxxxx, k xxxxxxx xxxxx a v xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx barevnou xxxxxx, xxxx xxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx vyšší
Kapka xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx sirovodík, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx zápachu, x xx xxxxxxx s xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx bodu 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx ve 100 xx tetrachlormethanu (4.2.1.12).
100 xx fluoresceinu xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.
Obvyklé xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx pH 1 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx účelné vzorek xxxxxx. V tomto xxxxxxx xx okyselení xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxxxxx xxxx zředěním.
Xx xxxxx se xxxxxx 1 µx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) a 1 µx xxxxxxx x pěti referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx dusíku x xxxxx se xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx co xxxxxxxxxxx pod dusíkem, xxx xxxxxxx x xxxxxxx thiolů.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx činidel (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud se xxxxx xxxxxxxx činidlem (4.2.1.17.3), vystaví xx xxxx parám xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx malou kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx nezviditelní. Xxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx sušení xxxxx 30 minut.
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků se xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx uváděné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx pouze xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x době xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx xx silikagelové vrstvě
|
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová |
0,40 |
0,95 |
|
2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová |
0,45 |
0,95 |
|
3-merkaptopropan-1,2-diol |
0,45 |
0,35 |
(Xxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xx xxxxxxx s xxxxx nepoužitým výrobkem x čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxx.)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx jodometrií.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx oxidací skupiny "-XX" jodem x xxxxxxx prostředí xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX - XX2XX + X2 → (HOOC - XX2 -X)2 + 2 X- + 2 H+
Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx s xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, se xxxxxx naváží 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxx. roztok xxxxxx xxxx tetrachlormethan).
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
92 x x x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x
% (x/x) = ____________ = ________
1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x x),
x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxx (5.1.2).
Je-li xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx thioglykolovou nejméně x 0,1 % xxxxx než nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, není xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx xx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx redukčních xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx thioglykolová se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx diazomethanem, xxxxx xx xxx' xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxx roztok x xxxxxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxx sodný, xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx xxxxxx jeden xxxx.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx plyn, je xxxxx xxxxxxx operace xxxxxxxx x dobře xxxxxxxx digestoři, x xx třeba xx xxxxxxxxx xxxxxxx zábrusové xxxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx speciální xxxxxxxx).
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několika xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx a 10 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxx, xxx x x xxxxxxx xX xxx 5. Poté xx přidá 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Vyčká xx 10 xxxxx a xxxx xx odstřeďuje xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 g. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxx může obsahovat xxxxxxxxxxx tuk (v xxxxxxx krémových xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx x thioly, xxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x supernatantu netvoří xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx předchozí kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx jodometricky, že xxxxxxxx thiolu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx jemně xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxx xx, že neobsahuje xxxxxx.
Xxxxxxxxx se ještě xxxxxx stejným xxxxxxxx xxxxxxx. Do xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx
- 2 xx xxxxxxx methyl-oktanoátu (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx úplně xxxxxxxx (může xxxxxx xxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pomocných xxxxx). Xxxx je roztok "X".
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx ověří, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.
Xx methylační xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) se převede 50 µx xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx by xxx xxx žlutý, xxx indikuje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) se xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x ledničce xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx vzorky xxxxxxxx.
Do xxxxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "S". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx noc.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) o xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxx 60 mg xxxxx kyseliny thioglykolové (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx je xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, zkouška a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.
Xxx: nerezová xxxx.
Xxxxx: 2 m.
Průměr: 3 xx.
20 % didecylftalát/Chromosorb WAW, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.
Xxxxx plyn: dusík.
tlak: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx: 200 °X
Xxxxxxxx: 200 °X
Xxxxxx: 90 °X.
5 xx/xxx.
3 µx. Xxxxxxx se pět xxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků (x xxx.),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x mm),
d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v xx/xxx.).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X za xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xx vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xx),
X'x = xxxxxx xxxxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xx),
X'x = xxxxxx xxxx píku,
potom
x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ____ x _____
x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S't
Tento xxxxxxxxxx xx liší xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Označí-li xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx jejího xxxx,
x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "c",
přičemž
mc = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),
Xx = plocha jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x mg),
potom % (x/x) xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
&xxxx;xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
____ x _______ x 100
&xxxx; M Xx
8. OPAKOVATELNOST
Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 8 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředky.
Hexachlorofen xx vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx se 100 xx xxxxxxxxx B xx xxxxx 150 xx diethyletheru, 70 xx absolutního xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody.
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxxxxx
Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
Xxxxxxxxxxxxx xx detekuje xxxx xxxxxxxxx skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx tyrkysově zbarvená xxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx neinterferoval xx xxxxxx látkou obsaženou x analyzovaném xxxxxxx xxxx pomocná xxxxx. Xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx č. 1 (4.9).
Xxxxxx xx xxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 ml kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx acetonu (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx suší xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx, xxxx xx jeden x půl xxxxxx xxxx v sušárně x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx skleněné xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (4.1) x jímá xx 100 ml. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).
(Xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx stanovení x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxx. Jsou-li xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xx souhlasem xxxxxxxxxxxx xxxxx provedeny xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx ethylacetátu) xxxx.)
Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx se 2 xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx převede 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 xx xxxxxxxx (4.2), xxxxx xx 1 xx karbitolu (4.5) x 1 xx diethyletheru (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Aparatura xx xxxxxxx, z xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx o teplotě 0 °X x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx vychlazeného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx zbarvení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 200 xx diazaldu (4.2).
(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx známkou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx pro zajištění xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.)
Xxxxxxxxx xx po 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx x xxxxxxx xx uzavřená xxx xxxxxxxxxxx teplotě 12 xxxxx. Aparatura xx xxxxxx, xxxxxxxx diazomethanu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx převede do xxxxxxx baňky na 25 xx. Xxxxxx xx na xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 µl xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x aparatura xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
V xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx je xxxxxxx x bodě 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
Kolona xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:
x' (x2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků (x xxx.),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).
Jako xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Nosič:
Chromosorb XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 mesh.
Stacionární fáze: 10% XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °C,
nástřik: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °C.
Nosný xxxx: dusík xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 bar.
Průtok: 30 xx/xxx.
Bude xxxxxxxxx zvolenému xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx
x = hexachlorofen,
kh = jeho koeficient xxxxxxxxx,
x'x =xxxx hmotnost xx xxxxx (v x),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x'x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v g),
A's = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ______ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m's X'x
Xxxxxx-xx xx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v x),
Xx = plocha xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx x xx x Ah x 100
______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M x Xx
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
X této metodě xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na 4-toluensulfonamid xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xxxxxxx fotodenzitometricky.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx (x). Přidá xx 5 ml xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx chladičem. Horká xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Odstřeďuje se 5 xxxxx xxxxxxx xxx 3000 ot./min x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 8, 12, 16 a 20 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
Přibližně xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxx).
Metodu je xxxxx ověřit xxxxxx 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx vzorek (6).
Xxxxx chloraminu-T ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,33 x x
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 60 x x
xxx
1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx křivek (x µx),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.
Xxxx xxxxxx xx určena xx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx vhodná xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx obsahujících xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TEFS) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx extrahuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx cyklohexan xxxx xxxxxxx standard.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx se 1 xx cyklohexanu (4.4) x 5 ml xxxxxx (4.5).
Xx odměrné xxxxx na 10 xx xx pipetou (5.7) převede 0,6 xx TECS (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx xx rysku x xxxxxxxx. Připravuje xx čerstvý každý xxx.
Poznámka:
Eluce xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 mm.
Nosič: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 nebo xxxxxxxxxxxx, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx přes xxx xxx 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), xxx xx xxxxxxx každou noc. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx pátém nástřiku xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zahřátím na 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °C,
nástřik: 150 °X,
xxxxxxxx. 250 °X.
Xxxxxx nosného xxxxx: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (m/m) X) xx dána xxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1
% X = _____ x 100 %
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xx),
x1 = xxxxxxxx X (x xx) odečtené z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,012 %.
Xxxx xxxxxxxx metodu xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx derivátů xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxxx tetrachlormethanem xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chloridu methylrtuti,
dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx octanu xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx fenylrtuti |
0,21 |
Oranžová |
|
Rtuťnaté xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx měření xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Je xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, x xxxxxxxxxxxxx organické xxxxxxxxxx rtuti přítomné xx vzorku. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpcí.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obvyklá xxx xxxxxxxx analýzu xxxxx.
Xxxxxx-xx xx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x mg)
n = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x µx)
Xxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx vzorce:
n
% xxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (m/m) xxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,00035 %.
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx přítomných x kosmetických prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) neruší.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry.
X xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x poté xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx kademnatého. Xxx xx odfiltruje, xxxxxxxxxx x stanoví xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx sulfidu (xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx miligramů xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx operace. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" a "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:
32 (x1 x1 - x2 x2)
% xxxx = __________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x
xxx:
x1 = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = molarita xxxxxx xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (x x).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Tato xxxxxx xxxxxx ke kvalitativnímu xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx rovněž xx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), který xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx se provádí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx desce.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
x) dusitan xxxxx: 1 x xx 100 ml 1X XXx (připravený xxxxx xxxx xxxxxxxx),
x) 2-xxxxxx: 0,2 g xx 100 xx 1X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
Xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx 10 xx se xxxxxx 1,5 x prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx xx x 1 hodinu xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx x ultrazvukové xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes filtr Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx použije xxx chromatografii.
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx se vyvíjí xx výšky 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx 3.2. Deska xx xxxxx xxxxxxxxx xxx teplotě xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x). Xxxxxx xx x xxxxxxx při 60 °X. Objeví xx skvrny oranžové xxxxx. 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: Rf xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx 0,55.
B. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx rovněž xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu.
Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx, který xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxxx x methanolu x xx vhodné xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.
Složení xxxxxxx xxxx xxxx xxx změněno x xxxxx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx R ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X=2 ____________
X1 + W2
kde
R1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx..
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(µx/xx) |
xx (4.11) |
(µg/ml) |
ml (4.12) |
(µx/xx) |
xx (4.13) |
|
|
(*) |
(*) |
(*) |
||||
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
(*) Xxxx xxxxxxx xxxx informativní x xxxxxxxxxx xxxxxxx hmotnostem x 4.11, 4.12 x 4.13.
Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxx mohou být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx činidla X (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.16) a xx xxxxxx xxxxxxx xx promíchá. Xxxxxx xx elučním xxxxxxxx (4.10) po xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx x zfiltruje xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
RP1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu,
RP2 = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
q
Rp % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q
Rp % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu = XX2 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p
q = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxx 4.12 x xx,
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x x.
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xx maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích s xxxxxxxx aerosolů.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovený touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.
Xx vhodném zpracování xxxxxxxxxx, který xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Obsah xx xxxxxxxx x ethanolu (4.3), xxxxx se 1 xx roztoku xxxxxxxxx standardu (4.5) x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X = 2 ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
X1 a R2 = xxxxxxxx časy xxxx x min.,
W1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky píků x mm,
d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx/xxx.
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 m |
|
Průměr |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze |
10% Xxxxxxxx 20 M XXX na |
5% OV 17 xx Xxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx |
XXX XXXX 80 - 100 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx při 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
- xxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
- kolona |
150 °C |
100 °X |
|
- xxxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx plyn |
Dusík |
Argon/methan (95/5 XX) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 ml/min |
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne xx 1 µx každého x xxxxxx xxxxxxx xx provozních xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 a xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx poměru xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x x xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx na xxx x.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 102&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 106&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 104
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) chlorbutanolu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx xxxxx než xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Tato xxxxxx je xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx fluorescence x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx odstranit xxxxxx xxxxx x páry xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 100 mg chininu, xxxxxxxx se x xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxx (3.1) se nanese 1,0 µx standardního xxxxxxx (3.10) x 1,0 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
Xxxx xxxxxxx xxxx x následující xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Rf xxxxxxxx xxxxxxxxxxx alkaloidů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx a 0,2 % xx xxxxxxxxx lotionech.
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.
Xx xxxxxxx zpracování xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x musí xxx xxxxxx xxx XXXX.
Složení xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx změněno xxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - d'R1
R = 2 __________
W1 + W2
kde
R1 a X2 = retenční xxxx xxxx x xxx.,
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx/xxx.
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 10,0 mg xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Objem se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), promíchá xx a xxxxxxxxx xxxxx xx zfiltruje (5.5).
Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx délka xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.
Alespoň xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx x vypočte xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx kalibrační křivka x xxxxx xx, xxx xxxxx xxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
% (x/x) bezvodého chininu = __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A
kde
B = množství bezvodého xxxxxxx x µx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X = xxxxxxxx xxxxxx v g (6.1).
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) bezvodého xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) bezvodého xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,01 %.
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx fázi x xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
Xxxxxx se zahřívá x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx x uvolněný xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxx zápachem xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jímá x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx kyselina sírová xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu sodného.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Obsah siřičitanu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx se vypočte xx vzorce:
3,2XX
% (x/x) xxxxx siřičitého = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxx (5.1) v x.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) oxidu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x xx
Xxxxxxxxx chladič x 10 xxxxxxxxx
V xxxx metodě xx xxxxxxx identifikace x xxxxxxxxx chlorečnanů v xxxxx pastě a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Chlorečnany xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx jod.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
|
Xx |
|
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chlorečnanu.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx zinkem x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxx xxxxxxxxx před xxxxxxx xxxxxx možnou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x jodičnanů.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Xx centrifugační xxxxxxxx xx xxxxxx asi 2 g xxxxxx xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx se asi 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Supernatant xx převede do xxxxxxx baňky na 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx ještě xxxxxxx vždy xx xxxxxxx 15 xx xxxxxx kyseliny (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx baňce. Xxxxx se xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 g xxxxxxxxxx zinku (3.2). Xxxxx se xx xxxxx baňce pod xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx varu. Xx 30 xxxxxxxx varu xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxxxxx xxxxx a xxx xx xxxxxxx xxxxx. Filtrát x xxxxxxxx voda xx xxxxx.
20 xx xxxxxxx 5.2 xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x potenciometrickou xxxxxxxx (4.2). Stejným xxxxxxxx xx roztokem dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx prostředek xxxxxxxx bromu nebo xxxx, které xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx nebo jodidy, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxxxx dán xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx vypočte ze xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(X - X')X
Xxxxx xxxxxxxxxxx (ClO3-) % x/x = ________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
V = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, spotřebovaný xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
X' = xxxxx roztoku xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
x = hmotnost xxxxxx x x.
Xxx výrobky obsahující xxx 3 xx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxx kvalitativního x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Jodičnan xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
xxxxxx xxxxxxxx 28% (m/V)/acetonlbutanol (60/130/30 X/X/X)
X. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
Xxxxxxxx sodný xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx kolonami x xxxxx: s kolonou x xxxxxxxxx xxxx X18 x s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxxxx xxxx xxx vhodné xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx rozpuštěním 50 xx jodičnanu sodného xx 100 ml xxxx.
Xx kalibrované xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx do odměrné xxxxx se naváží xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx přesně.
Objem xx xxxxxx vodou xx xxxxx x xxxxxxxx. V případě xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx se v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným x bodě 5.2.
Část xxxxxx xx jemně xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx zátkou xx xxxxxx asi 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx přesně. Xxxxxx xx xxxxx xx 50 xx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx papír (4.2), xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).
Xxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 5.2.
Xxxxxx: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx detektoru (4.3): 210 nm.
Objem xxxxxxxx: 10 µx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
Xx odměrných baněk xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx roztoku jodičnanu xxxxxxx (3.3). Objemy xx doplní po xxxxx a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 mg xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 ml.
Do kolony xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx xx vzorce:
Xx
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________
10 x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.1) v x,
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x ml,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x mg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (5.3).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,1 % (m/m) jodičnanu xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,002 %.
X xxxxxxxxxx xxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx (XX3-) xxxxxxxx na xxxxxx (X-) siřičitanem x xxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx siřičitanem xxxxx, xxxxxxx xx x největší pravděpodobností x xxx jodičnanů.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.
xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na hodnotu 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek (3.7).
Xxxxxxx xx tři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.2) x roztok xx xxxxxxx.
10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným pro xxxxxx vzorek podle xxxxxx 5.
A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické bílé xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx stříbro x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxx x xxxxx.
Xxxxxxx xx xx výrobku xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
Xxxxxx xx xxx 0,1 x (x xxxxx) homogenního vzorku xxxxxx. Toto množství xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx po rysku 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x promíchá se.
Plamen: vzduch-acetylen
Vlnová xxxxx: 338,3 nm
Korekce xxxxxx: ano
Požadavky xx xxxxxx: chudé; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1, 5748 x c
% (x/x) xxxxxxxxx stříbrného = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x g,
c = koncentrace stříbra x xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx lupům.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Tato metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx nejvýše 4,5 % (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx: vzduch-acetylen
Vlnová délka: 196,0 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx selenu xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx vzorku.
Xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xx vzorku v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxx vzorce:
1,812 x x
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup extrakce x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a množství xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) v xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c x X
% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________
10 XXx x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx,
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx,
XXx = xxxxx xxxxxxxx odebraného xxxxx xxxx 5.1.5 x xx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (xxx) rozpustného xxxxx je xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia
X xxxx metodě je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx extrahuje 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x množství xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.
Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx
Xxxxxxx pozadí: ne
Podmínka xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x palivových xxxxxxxx.
Obdobně se xxxxxxx xxxxx pokus x tím, xx xx xxxxxxx standardní xxxxxx stroncia.
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.
Xxxxx xxxxxxxxxxx stroncia (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c x V
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10XXx x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) v x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x µx/xx,
X = celkový xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) x xx,
XXx = xxxxx extraktu xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 x ml.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx nejlepším xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx atomové absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx silikagelu.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Přidají xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx nerozptýlí. Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx třepe xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx téměř xxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 µg xxxxxxxxxxxxxx.
X. Kvantitativní xxxxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx a podle xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.
|
Standardní roztok |
Koncentrace xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
µx/xx (*) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6) |
µx/xx (*) |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
4,0 |
200 |
2,0 |
80 |
(*) Tyto xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.5) a 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx přesně 0,1 % (x/X) benzylalkoholu x přesně 0,1 % (x/X) 4-xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c
% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 400 x x
xxx
x = hmotnost analyzovaného xxxxxx (6.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,10 %.
X. Xxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia
B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení hliníku
D. Xxxxxxxxxxxxx stanovení chloru
E. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů hliníku x xxxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx metody xxxxxx xxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx AlxZr(OH)yCIz.
Kvalitativní xxxxxxxxx zirkonia xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx červenofialové xxxxxxxxx xxx reakci s xxxxxxxxxxxx červení X x xxxxx kyselém xxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia
Xxxx xxxxxx x x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonu až xx xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxx 5,4 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Zirkonium xx xxxxxxxxx x prostředku x kyselém xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 360,1 nm
Korekce xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: bohaté; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Podobně xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku vzorku (5.1.4). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (x/x) xxxxxxxx = ______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx zirkonia x roztoku xxxxxx (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonia až xx koncentrace xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X 5.1.3.
Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: ne
Podmínka xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x palivových xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx připraví xxxxx pokus, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se absorbance xxxxxxx vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (x/x) xxxxxxx = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx hliníku x roztoku vzorku (5.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
D. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x prostředku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx, se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x X
% (x/x) xxxxxx = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
m = xxxxxxxx anylyzovaného xxxxxx (5.1.1) x x,
X = xxxxx 0,1 xxx/x roztoku dusičnanu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xx bodu ekvivalence.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10%.
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx a zirkonia x xxxxxx atomů xxxxxx
Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (x/x) x 91,22
xxxxx XX:Xx = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x) x 26,98
Xxxxx (Xx + Xx):Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98 91,22
xxxxx (Xx + Xx):Xx = _________________
Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
- hexamidinu x jeho solí xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- diacetátu, diglukonátu x dihydrochloridu xxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx hexamidinu, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx detekcí XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Hexamidin, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx koloně.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.
Xxxxxxxx: Xx-xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx fáze xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx rozpustí xx 100 xx xxxx. Přidá se 900 ml methanolu (4.1) x upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxx xx ledovou kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g xxxxxx přesně x xxxxxx xx xx xxxxx eluentem X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 minut xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
|
Xxx |
xxxxxx X |
xxxxxx XX |
|
(xxx) |
(% V/V) (4.5.1) |
(% V/V) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx jeden z xxxxxxxxxxx (4.6 až 4.9), xxxxx xxxx xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu |
Zásobní roztok xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
xxxxx X) |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx koncentracím xxxxxxxxxxxx xxxxxxx prokázaných xxxxxxxxxxx, připravených xx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujících xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX1
% (m/m) = ________ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (7.2.1) x x,
x = koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x µx/xx,
XX1 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005%.
|
Hexamidin |
C20H26N4O2 |
354,45 |
|
Hexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) |
C20H26N4O2.2C2H6O4S |
606,72 |
|
Hexamidin-di-p-hydroxybenzoát |
C20H26N4O2.2C7H6O3 |
630,71 |
|
Dibromhexamidin |
C20H24Br2N4O2 |
512,24 |
|
Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) |
C20H24Br2N4O2.2C2H6O4S |
764,51 |
|
Dibrompropamidin |
C17H18Br2N4O2 |
470,18 |
|
Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) |
C17H18Br2N4O2.2C2H6O4S |
722,43 |
|
Chlorhexidin |
C22H30Cl2N10 |
505,45 |
|
Chlorhexidin-diacetát |
C22H30Cl2N10.2C2H4O2 |
625,56 |
|
Chlorhexidin-diglukonát |
C22H30Cl2N10.2C6H12O7 |
897,76 |
|
Chlorhexidin-dihydrochlorid |
C22H30Cl2N10.2HCl |
578,37 |
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, kyseliny salicylové x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx konzervantů, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny propionové x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xx xxxxxx/xxxxxxxx extrakci xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx (XXX) x reakční xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx na xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Musí být xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistoty.
Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 xx) xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.
0,5% xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x uchováván x xxxxxxxx.
0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 mg/100 xx). Xxxxx roztok xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxx čerstvý.
Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, VlV)
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 g xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 ml xxxxxxx (2.2). U xxxxx zásaditých xxxxxxxxxx, xxxx je toaletní xxxxx, by xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se zkontroluje, xxx xx xX xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx uzavře x xx dobu 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx fáze, směs xx xxxxxxx xxxxxxx xx asi 60 °X, xxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 ml, xxxxx se 20 xx xxxx a xxxxxxxx xx. pH xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10).
Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír (3.9) xx xxxxxx nálevky xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx se xxxxx 1 xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx. Etherová xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) se xX xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 okyselením 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Přidá xx 10 ml diethyletheru (2.3), xxxxx se xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx 1 minutu; xxxxxx xx nechají xxxxxxx x etherová xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx odparky (3.12). Xxxxx vrstva xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx vrstva xx xxxxxx téměř xx xxxxx a xxxxxx se znovu xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.11).
Na xxxxxxxxx xxxxx koncentrační zóny XXX xxxxx (3.4) xx do xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) xx stejných xxxxxxxxx vždy xx 3 µl xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) x xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu.
Chromatografická xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (3.13) zahřátou xx 40 °X, aby xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx na xxxxxxxxx linii xxxxx xxxxxx xxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) a xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xx xxxx, kam byly xxxxxxxx referenční roztoky/roztoky xxxxxx x roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu).
Chromatografická xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x komoře (3.2), xxxxx byla 15 xxxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx papírem) xxxxxx xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti 15 cm (xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 minut).
Deska se xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx pod XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx deska xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).
Xxx xxxxxx skvrnu se xxxxxxx xxxxxxx Xx.
Xxxxxxx Xx x xxxxxxx xxxxxx pod UV xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx předběžné závěry x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení konzervantů. Xxxxxxx xx vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx X. Získané xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx TLC x XXXX xxxx XX xx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx vychází x xxxxxxxxx výsledků.
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX X KYSELINY XXXXXXXXXX
Xxxxxx xx xx xxxxxxxxx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx filtraci xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX).
Xxxxx dílů xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)
Připraví xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 ml směsi xxxxxxx/xxxx (2.13).
Xx xxxxxxx xxxxx na 50 ml se xxxxxx xxx 0,05 x kyseliny 4-hydroxybenzoové (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) a 0,05 x xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) xxxxxx x objem se xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxx xxxxx týden.
Xx odměrných xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 a 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Tyto xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx není xxxxx xxxxxxxxxxxxx x
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Do xxxxx xx odpipetuje 1,00 ml 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se uzavře x xxxxx xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx extrakce konzervantů xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx zahřívá xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) při 60 °X.
Xxxxx se xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx vody a xxxxxxx xx na xxxxxx xxxxx xxx 5 °X.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx extraktu xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx se uchovává xxx 5 °X x stanovení xxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml (3.5) xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx se přidá 1,00 ml 2 xxx/x xxxxxxxx sírové (2.10) a 30,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Přidá se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx x silně xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxxx xxxx xx baňka xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx vodní lázni (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxx xx hodinu xxx 5 °C.
Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Asi 2 xx xxxxxxxx xx převedou do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx uchovává xxx 5 °C x stanovení xxxxxx XXXX xx provede xx 24 hodin.
Xxxxxxx xxxx: acetonitril/acetátový xxxxxxx xxxxxx (2.15).
Průtok mobilní xxxx kolonou xx xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 ml/min. Xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 240 xx.
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx každý roztok xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx poměr xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx vnitřního xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx graf xxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx na koncentraci xxxxxxx standardního roztoku.
Přesvědčte xx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky získána xxxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx nastříkne 10 µx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) a xxxxxxxxx xx chromatogram. Nastříkne xx 10 µl xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxx (2.17) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx stejným xxxxxxxxx xxxxx jako xxx xxxxxxxx 2-methoxybenzoové (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), nastříkne xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx (4.1.1) xxxxxx xxx xx stejným xxxxxxxxx xxxxx jako kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard. (Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx tento xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)
Xx třeba xx xxxxxxx, že xxx kalibraci xxxx xxx standardní roztoky xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxx ověřit, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- rozlišení xxxx nejhůře xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 12);
x
x = ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 12: Rozlišení xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx být xxxxxxx mobilní xxxx xxxxxxxx tak, xxx xxx požadavek splněn;
- xxxxxx asymetrie As xxxxx získaných píků xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na obrázku 13) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx doporučená xxxxxxxx xxxxxx 2 cm/min.
x
Xx = ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 13: Faktor xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xxxx xxx stabilní.
Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx píku kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b
xi % (x/x) = ___________ = _______
&xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 106 . a 500 . a
kde
a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (x),
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku (4.1.2) (µx/xx) odečtená z xxxxxxxxxxxx grafu.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx salicylové xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,045 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxx sorbové nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX
Tato metoda xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) prostředku.
Xx extrakci xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx použití xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx a xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.1).
Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).
Do xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx naváží asi 1 x vzorku xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) a 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).
Zkumavka xx uzavře a xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx nezbytné, umístí xx xxxxxxxx na 5 xxxxx na xxxxx lázeň zahřátou xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Část xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.
Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx x xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx a 9 xx ethanolu (4.1).
Xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx nezbytné, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 minut xx xxxxx lázeň xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), aby xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Zkumavka xx xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx xxxxx. Část xxxxxxx xx zfiltruje xxxx membránový xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx filtrátu xx provede tentýž xxx.
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx provozní xxxxxxxx
Xxxxxx
Xxx xxxxxxxx ocel
Délka 2 x
Xxxxxx 3 mm
Náplň 10% XXXX 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%
X3XX4 xx Chromosorbu XXX 100 - 120 xxxx
Xxxxxxx
Xxxxxxx 200 °X
Xxxxxx 120 °C
Detektor 200 °X
Xxxxx xxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx kyseliny propionové (4.5). Do xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx vnitřního standardu (4.6); xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx e xx/xx (xx znamená 1 xx/xx, je-li e = 1,000) x xxxxxxxx propionovou v xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2p, 4x xx/xx (to xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx x = 1,000).
Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx roztoků x kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx osu y.
Nastříknou xx 3 dávky x xxxxxxx xxxxxxx x vypočte xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x chromatogramem xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků (6.3.1). Má-li xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-methylpropionové, xxxxx xx vnitřní xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxxx vzorku 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx standardu.
Nastříknou se 3 xxxxx z xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx se průměr xxxxxx xxxxx xxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x% (x/x) = X ___________ = X _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 50 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a
kde
K = xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 7.1,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x g xxxxx bodu 4.6,
x = xxxxxxxx vzorku x x podle xxxx 6.1.2.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,12 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxxxx xx popsána xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru (xxxxxxxxxxx) v kosmetických xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu x xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX).
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se připravují xxxxxxx x jsou xxxxxxxx xxxxx den.
Xxxxxxxxxx:
Xxx delším xxxxx xx x roztoku xxxxx výbušné xxxxxxxxxx x měl by xxx po použití xxxxxxxxxxx.
Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení, x
Xx dělené xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 3,0 x xxxxxx. Přidá xx 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). pH xxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Objem xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 ml. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx x homogenizuje xx 10 xxxxx x ultrazvukové lázni. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx papír xxxx xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), nebo
- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx xxx 120 °C; nebo
- xxxxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).
Xxxxxxx xx hodnota Xx xxxxx skvrny.
Skvrny xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxx xxxxx v XX xxxxxx x xxxxx xxxxx po xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem.
Provede xx vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsaná v xxxxxxxxxxxx oddílu (X) x porovnají xx xxxxxxxx xxxx získané xxx xxx (xxxx) xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx x XXX x HPLC se xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxx přítomnost hydrochinonu x/xxxx jeho xxxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx pozorovány následující xxxxxxx Rf:
hydrochinon: 0,32
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
V xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, hydrochinon-monoethyletheru x hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx extrahován xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx tukový xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx stanovení analytů xx výsledném xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x XX xxxxxxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 50 ml xx naváží 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 x hydrochinon-monomethyletheru (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Rozpustí se x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 xx tohoto xxxxxxx xx 50,00 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvé.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Chromatografická xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, délka 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx fenethylsilanem na Xxxxxxx SIL, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx náplní. Nepoužívá xx xxxxxxxx kolona, x xxxxxxxx fenylové xxxxxx xxxx kolony x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g (x gramů) xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 25 ml xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 1 xxxxxx. Baňka xx umístí do xxxxx lázně (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxxxxx se xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx HPLC se xxxxxxx xx 24 xxxxx xx přípravy xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx se faktor xxxxxx XXx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; pi
RFi = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ci
kde
pi = plocha xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx nebo hydrochinon- xxxxxxxxxxxxxxx
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx hydrochinon-monobenzyletheru v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).
Xx třeba xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 14);
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; f
p = _____
g
Obrázek 14: Xxxxxxxxx píků
Není-li xxxxxxxxxxxx rozlišení dosaženo, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx xxxxxxxxx píků by xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 15.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx zaznamenávání 2 xx/xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b
As = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 15: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx musí xxx stabilní.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx analytu (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx píků analytů. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (xx) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . 100
xx % (x/x) = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XXx . x
xxx
x = xxxxxxxx vzorku x x,
xx = xxxxxx xxxx analytu x xx vzorku.
(U xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx vysokých koncentracích xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx mimo xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)
Xxxx popsaná xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu x xxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx fenylové xxxxxx zajistí dostatečnou xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx zajistit při xxxxxxx xxxxxx X18 x xxxxxxxx mobilní xxxx.
X xxxx metody xxxx snadno xxxxxxx x rušivému xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx zopakováno x xxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx lze xxxxx x xxxxxxxx:
"Xxxxxxxxx as xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Jerrow X. xx al., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.
X. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. M.-O. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx x'xxxxx-xxxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx benzylique xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx. Int. X. Xxxxxx. Sci. 8-203-214 (1986).
Xxxxxx: Xxxxxx XXX, 4,6 mm x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx: 36 °X
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:
xxx hydrochinon: methanol/voda 5/95 (V/V)
pro xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (V/V)
pro xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).
Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx and 1. Xxx,
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, x. 129).
X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
X xxxx xxxxxx xx specifikován xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, který v xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx B, xxxxxx identifikaci 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují x xxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx acetonem. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx smíchá x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážejí xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx směs xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx látky. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx část diethyletherového xxxxxxxx xx nanese xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pozoruje x UV xxxxxx x zviditelní se xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx rtuťnatý) je xxxxxxxx dostupný roztok (Xxxxx 69820).
Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x
Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx odváží xxxxxxxxx 1 g vzorku. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx acetonu.
V xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx toaletní mýdlo, xx xxxxx 20 xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx, xxxx se xxxxxx zahřeje xx xxx 60 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx acetonové fáze, x 1 xxxxxx xx silně třepe.
Indikátorovým xxxxxxxx se xxxxx xX xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xxxxx xx 1 xxxxxx silně xxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, přidá xx 60 ml xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) přibližně xx 10 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx dihydrátu (3.9) x xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 ml, xxxxx xxxxxxxx 75 xx diethyletheru, a xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx fáze xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 ml. Hodnota xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xx 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxx 2 xx fáze diethyletheru xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 xx.
XXX xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx startovní linii xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx se xxxxxx 10 µl xxxxxxx x referenčních roztoků x 100 µl xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).
Xxxxx potřeby lze xxxxxxxx odpaření xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x nechá xx xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx. Vyvíjecí komora (4.2) xx naplní 100 xx mobilní xxxx (3.19).
TLC xxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx se xxx laboratorní xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx x vysuší x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx prohlédne x UV světle (4.3) a xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx zahřívá 30 xxxxx v xxxxxxx (4.5) xxx 100 °C, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx válečkem (4.7) xxxxxxxxx do činidla xx XXX xxxxx xxxxxxx xxx, aby xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxx xxx rovněž xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Millonova xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx projeví jako xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-fenoxypropan-2-ol xxxx xxxxx skvrny. Je xxxx třeba dávat xxxxx na xx, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx vzorcích xxxx konzervační xxxxx xxxx xxxxxxx rozkladu xxxxxxxx, se xxxx x xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 a 7.4.
Pro xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx hodnota Xx. Xxxxxx xxxxxxx z xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx se skvrnami xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jde x jejich xxxxxxx Xx, jejich chování x XX světle x barvu po xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxx, že xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX) a vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x parabenů.
|
Xxxxxxxxxx |
xXx |
Xxxxx |
|
Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx |
11 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
12 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxx |
17 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
21 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxx |
26 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxxx |
|
2-xxxxxxxxxxxxx |
29 |
xxxxx |
|
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx |
50 |
xxxxx |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx se xxxxxxxxxx xx směsi xxxxxxxx x xxxx. Směs xx opatrně xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxx se xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) s xxxxxxxxx xxxx xx použití xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší x xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx XXXX. Musí xxx xxxxxxx destilovaná xxxx nebo voda xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xxx vody.
Naváží xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx na xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).
Smíchá se 5 xxxx tetrahydrofuranu, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.
Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx naváží xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 g 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x doplní xx na xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx.
Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx x xx stabilní 1 týden.
Do xxxxxxxxx baněk xx 50 xx se xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) převede 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Do xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) x xxxxxx xx xx objem xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx xx připravují xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx x
Xxxxxxxx ocel, xxxxx 25 cm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx xxxxx 12,5 xx a xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Nucleosilem 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx odváží xxx 1,0 g xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Protřepává xx alespoň 1 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx na 5 xxxxx do xxxxx xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °X ± 1°C, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do ethanolové xxxx.
Xxxxx xx ihned xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx jednu xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx. Asi 2 xx xxxxxxxx xx převedou do 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx do xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxxxx na xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.
Xx xxxxx xx xxxxxxx přidá 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 40,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx přibližně 1 x varných xxxxxxx (5.5) x přesně 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx uzavře x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx nevznikne homogenní xxxxxxxx. Protřepává xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx se vloží xx 5 minut xx vodní lázně (5.1) o teplotě 60 °X ± 1 oC, aby xx podpořila extrakce xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír.
Asi 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx lahvičky (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx uloží do xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
- Mobilní fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)
- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx
- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 nm
Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx výšek píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Do xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10xx roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxx standardu (6.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 µl jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) a xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx chromatogramy xx xxxxxxxxx.
Xxxx-xx x chromatogramu xxxxxxxx vzorku (6.1.1) xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, jako xx xxxxxxxx čas xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx zaznamená x xxxxx se xxxxx xxxx.
Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx přibližně xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx isopropylparabenu, měl xx být xxxxxx xxxx vnitřní standard.
Není-li xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx použít xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx poměry xxxxx xxxx vyšetřovaných konzervantů x výšce píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, xxx chromatogramy xxxxxxx xxx standardní xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx xx uveden xx xxxxxxx 16.)
xxxxxxxx xxxx (x)
x = x/x
Xxxxxxx 16: Xxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxx separace dosaženo, xxxx xx být xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nebo xx xxxx xxx složení xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, aby xxx xxxxxxxxx splněn.
- xxxxxx xxxxxxxxx (As) všech xxxxxxxxx píků xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je uvedena xx xxxxxxx 17.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx zaznamenávání 2 xx/xxx.
Xxxxxx asymetrie (Xx)
Xx = x/x
Xxxxxxx 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx
- Základna xx xxxx být stabilní.
Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx křivka (6.2.2) x hodnoty xxxxxx xxxxx píků vyšetřovaných xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx pomocí xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
% xx (x/x) = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x x
xxx
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx zkušebním xxxxxxx (μx/xx) odečtená z xxxxxxxxxx xxxxxx, a
a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).
Xxx xxxxxxxx v xxxx 10.5.
Xxx poznámka x xxxx 10.5.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xxx xxxxxxxxxxx HPLC xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, značce a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx lze xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx navrhovaného materiálu xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxxxxxxx Xxxxxxxx ODS x Zorbax XXX.
Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ukázalo, že xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxx významný xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx xxxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx přísady. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx uvedených x xxxxxxx VI xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx X. xx Kruijf, X.X.X. Rijk, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx A. Xxxxxxxx, (1989). Determination xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx II. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx chromatographic xxxxxxxxxxxxxx (X. Chromatography 469, 317-398).
|
Xxxxxx
|
2-Xxxxxx-
xxxxxxx
|
1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
|
|
Xxxxxxxxxx
xxxx
|
x
|
1,124
|
|
0,250
|
0,0628
|
0,031
|
0,0906
|
|
|
x
|
0,016
|
|
0,018
|
0,0035
|
0,0280
|
0,0044
|
|
|
|
X
|
0,176
|
|
0,030
|
0,0068
|
0,0111
|
0,0034
|
|
|
|
Xxxxxxxx
xxxxxxx krém
|
m
|
1,196
|
|
0,266
|
0,076
|
|
|
|
|
r
|
0,040
|
|
0,003
|
0,002
|
|
|
|
|
|
R
|
0,147
|
|
0,022
|
0,004
|
|
|
|
|
|
Masážní krém
|
m
|
|
0,806
|
|
|
0,180
|
0,148
|
0,152
|
|
r
|
|
0,067
|
|
|
0,034
|
0,013
|
0,015
|
|
|
R
|
|
0,112
|
|
|
0,078
|
0,012
|
0,016
|
|