Právní předpis byl sestaven k datu 18.09.2025.
Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.
Xxxxxxx x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx
1. XXXXX VZORKŮ XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
Postup xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx popsán x xxxxxxx xx xxxxxx analýzy x xxxxxxx laboratořích.
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ze xxxxx xxxxxxxx k xxxxxxx.
suma xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx.
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vzorku, xxxxx má být xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx pro xxxxxxx.
xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a který xx s xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
- xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx údaje (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. distributor, šarže)
- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx,
- xxxxx osoby odpovědné xx odběr xxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
- před xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx protřepe;
- obal xx xxxxxx;
- odpovídající xxxxxxxx tekutiny xx xxxxxxx xx zkumavky x xxxxxxxxxx vyšetření xxxxxx vlastností xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxx xx xxxx xxxxxx, xxxx
- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;
- xxxx xx xxxxxxx uzavře.
Xx důkladném protřepání xx pomocí xxxxxx xxxxxx (viz xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x analytické xxxxxx xxxxxxxxxx použití xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx skleněné xxxxx xxxxxxxx vrstvou x xxxxxx (xxxxxxx 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx převádění do xxxxx xxxxxxx ventil xxxx. Při xxxxxxxxx xx obsah xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Spojka (xxxxxxx 1) je xxxxxxxx x duralu xxxx xxxxxx. Je xxxxxxxxxxxx xxx, xxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx ventilů. Xx obrázku xx xxxxxx příklad; xxx xxxxxx xxxx spojky (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Láhev (xxxxxxx 4) je xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx objem 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Aby xxxx xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx vzorku, xxxx xxx z xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx účelem xx xx xxxxx zavede xxxx xxxxxx xxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx) x xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx kapalné xxxx, xxxxxxx xxxxx x ventilem směřuje xxxxxx. Spojka xx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, z xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru), xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (hrdlem xxxx) a zatlačí xx xx xx. Xxxxx se xxxxxx xxx xx dvou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("x" gramů) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x1 (m1 = b - x).
Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx použít:
1. x xxxxxxx chemické xxxxxxx,
2. x analýze xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
S lahví xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; jestliže xxxxxx xxxxxxx k xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 až 10 x);
- xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx třepáním xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx vzorku;
- xxxxx xx znovu xxxxx ("x" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytku x2 (x2 = c - x);
(Xxxxxxxx: xxx xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx);
- xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx otevře;
- xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx;
- x alikvotním xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxx výpočet:
x x x2&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x P
R = _____ x X = ______ ,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m1 100
kde:
m1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx do lahve,
m2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx při 40 °C,
r = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx zbytku x2, xxxxxxxxx x procentech (xxxxxxxxx vhodnou metodou),
R = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x odebraném xxxxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxxxx rozprašovači,
P = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii xx x xxxxx xxxxxxx dostatečné množství xxxxxx. Xxxxx stříkačky xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu.
Přesná xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 µx xx 50 µx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx ventilem na xxxxx jehly. Xxxxxxxxx xx spojená s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nasazenou xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).
Xx převedení xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x lahvi xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (stříkačka xx xxxxx xxxxxxx ochladí). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx bublin, xxxxxx xx uzavře x xxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, otevře xx xxxxxx x xxxxxxx xx nástřik.
Pokud xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (obyčejnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxx 1 - Xxxxxx P1
Obrázek 2 - Xxxxxx X2 xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx 3 - Spojka X1 xxx xxxxxx xxxx xxxxx zasunovacími xxxxxxx
Xxxxxxx 4 - Xxxxx x xxxxxx 50 xx 100 ml
Obrázek 5 - Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii
X xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahujících xxxxxxxx xxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x postup xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného a/nebo xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx narovnání vlasů x v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxx je xxxx množstvím xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx předepsaných podmínek, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxx hydroxid xxxxx x % (x/x).
Xxxxxx xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx odměrným roztokem xxxxxxxx. Souběžně s xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx maximální xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx titrační xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx
x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx organických xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx plochou xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x této xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx teplotě;
b) solí xxxxxxx kyselin, které xxxxx způsobit, xx xxxxxxxx xxxxxx vykazuje xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X takových xxxxxxxxx xxxxxxxx neutralizaci xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx draselného pouze xxxxx xxxx křivky xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.
V xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx případy, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X když existuje xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx xX xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx rozpustnými silnými xxxxxxxx, xxxx. hydroxidem xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx typech kosmetických xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se 10% xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 nebo xxxxx, musí být xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx o hmotnosti 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx přítomen xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx exsikátoru x evakuuje xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx se 100 xx xxxx, xxxxxx v xxxxxxx xx rozpustí nebo xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.1.2.2).
Xx xxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx první xxxxxxxx xxx xxxx při xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, xxxx xx vzorku přítomen xxxxx hydroxid xxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx titrační xxxxxx dva nebo xxxx inflexních xxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jen první x xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx titračního roztoku xx k xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.
Je-li X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x ml x M hmotnost xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x) pomocí xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
% = 0,4 ___
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M
Může xxxxxx situace, kdy xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx draselného xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X xxxxxxx případě xx xxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xx kádinky xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 g. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx varných xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx do vakuového xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx pomocí xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx zápach xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx se rozpustí xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.2.2.2).
Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx inflexní xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xX 9.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeno jako xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,25 %.
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx vhodná xx kvantitativnímu x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx pro xxxx x xxxxx. Xxx xx použít x xxxxxxxxxx vodných nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx šťavelové xxxx xxxxxxxxxxxx množství alkalického xxxxxxxxx.
Xxxxx kyseliny xx'xxxxxxx a/nebo jejích xxxxxxxxxxx xxxx stanovený xxxxx metodou se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) volné xxxxxxxx xx'xxxxxxx xx xxxxxx.
Xx xxxxxxxxxx xxxxx přítomných xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx látek xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx šťavelová x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx šťavelan xxxxxxxx a roztok xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx sírové a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx.
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x 4,50179 x 100
xxxxx kyseliny xxxxxxxxx v % = __________________
E x 1000
xxx
X = xxxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.8,
E = xxxxxxx xxxxxx x x (6.1),
4,50179 = přepočítávací faktor xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,15 %.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo šťavelany xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vápenatý a xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx přidá malé xxxxxxxx xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx uhličitý xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx barnatého.
Metoda xx používá pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % nebo xxxxx. X xxxxxxxx xxxx platí xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx ve směsi xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx které xx xxxxx známé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx standard. Xx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml, xxxxx xx asi 300 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X xx), xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem x xxxxxxxx.
Xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10 xx x xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxxxxxxx přesně (X1 xx). Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx průměr: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 xx
Nosný xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Xxxxxxx xxxx: xxxxx, vzduch nebo xxxxxx
Xxxxxx plynů xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx průtok xxxxxxx xxxx kyslíku xxx xxxx- až xxxxxxxxxxxxxx průtoku xxxxxx.
xxxxxxx 210 °X
xxxxxxxx 210 °X
xxxxxx 175 °X
xxx 100 xx xx xxxxxx.
Xxxxxx k xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx neotevřené xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx obsahu, tuba xx xxxxxx, obsah xx důkladně promíchá x xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek.
Poznámka: Občas xxxxx k tornu, xx po xxxxxxxxxx xx xxxxxxx fáze xxxxx xxxxxxxx. Určitého xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x novým xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.
methanol přibližně 1 xxx.,
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 min.,
chloroform xxxxxxxxx 6 xxx.,
xxxxxxxxxxxxxxxx > 15 xxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx opakuje. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Mi Xx . 1/10 X
xx = _______ = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Ai . X1
xxx
xx = xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx píku chloroformu (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.5),
Ms = množství chloroformu x xx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v mg xx 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=1/10X).
Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx -Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . M
%X = __________ . 100 % = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . XXX . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . Xx . X0 .100
xxx
%X = xxxxx chloroformu x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech,
As = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.4),
XXX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 v mg (= 1000.X0),
Xx = xxxxxxxx acetonitrilu x xx xx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.2 (=1/10M).
Vypočte xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx vyjádří s xxxxxxxxx xx 0,1 %.
Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 3 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.
Xxxxxx xx xxxxxx pro stanovení xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx solí.
Obsah xxxxx xx vzorku xx xxxxxxx gravimetricky xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx ve vzorku.
Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx prostředí xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx usuší x xxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1000 xx, xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
15,4 x xxxxxx amonného (4.3) xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml se xxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx.
5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx xx 12 xx ledové xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X1 - X0) x 17,12
% xxxxx = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.1 v x,
X0 = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) v x,
X1 = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx (6.7) x x.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) zinku xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x aerosolech x x pleťových xxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx výrobku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
V níže xxxxxxx metodě xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx lze xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, co xx x aerosolové xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx, které xx xx normálního xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx během 10 xxxxx roztok xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxx 50 °C. Zaznamená xx celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
Xxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxx xxxxxx (6) vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) se xxxxxxx xx vzorce:
(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -b) x X1 x 0,00514 x 100
= __________________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X2
xxx
x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (8.7) v mililitrech,
b = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx zpětné xxxxxxx (8.9),
x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xx,
X1 = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx použitého x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxx analýze xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech % (x/x) zbytku (6) xxxxxxxxx na původní xxxxxxx. Xx tímto xxxxxx xxx pravidla xxxxxx xxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,5 %.
Xxxxx vyhlášky Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx požadavcích xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxxxxxxx žádosti x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx fyzické xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x xxxxxxxxx bezpečnosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx prostředcích) je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého x xxxxxxxxx lotionech a x xxxxxxxxxxxx 6 % (m/m). Xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx kyseliny hydroxybenzensulfonové xxxx být xxxxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx vyšší, xxxxx kosmetické xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx jod x jodidů. X xxxxxx xxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nutné xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přítomná xxxxxxxx xxxxxxx. Toto xxxxxxxxxxxx stanovení se xxxx xx xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx sodný x xxxxxxx xxxxxx - xxx ohledu xx xx, zda xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 µx xxxxxxx z těchto xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
Xxxxxx xx 1 x a 5 x vzorku x xxxxxxxx xx x 50 ml xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx doplní xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx se. Xxx suspenze xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x každého x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx oddělených xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se sytí xxxxxx rozpouštědla xxxxxxx 24 xxxxx.
|
Xxxxxxx xxxx X (2.2) |
Xxxxxxx xxxx B (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,20 |
|
Bromičnan xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX
Peroxid xxxxxxx xx identifikuje na xxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (A.4.2) x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxx (X.4.1), čímž xxxxxxx xxxx sraženina xxxxxx xxxxxxxxx. Přítomnost barnatých xxxxx xx vzorku (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),
- xx vzorcích, xx xxxxxxx jsou xxxxxxx barnatý x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x roztoku (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů potvrdí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
C. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX
Jodometrické stanovení xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ +21- → I2 + 2H2O
Tato xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx urychlena xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx se xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx x je xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx peroxidu xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xxxxxx následujícího vzorce:
(X - V0) x 1,7008 x 250 x 100 (X - X0) x 4,252
% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
ve xxxxxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v x,
X0 = spotřeba 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx titraci xxxxxxx xxxxxx (5.3) v xxxxxxxxxxx.
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvalitativní x semikvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxxx látek x xxxxxxx xx vlasy xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin) |
(PTD) |
|
Diaminofenoly |
|
|
2,4-diaminofenol |
(DAP) |
|
Hydrochinon |
|
|
Benzen-1,4-diol |
(H) |
|
a-naftol |
(a-N) |
|
Pyrogallol |
|
|
Benzen-1,2,3-triol |
(P) |
|
Resorcinol |
|
|
Benzen-1,3-diol |
(R) |
Oxidační xxxxxxx se xxxxxxxxx x barev ve xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- xxxx dvourozměrnou xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx vzorků porovná xxxxxx čtyř vyvíjecích xxxxxxx x chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX - Francolor,
-2-chlor-4-nitro-1-benzendiazonium-naftalenbenzoát (xx formě stabilní xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx XXXX - xxxxxxxxxx č. 74&xxxx;150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx aminosloučenin xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx' xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (mono nebo xx), xxxx jako xxxxx báze.
Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (x/X) standardů xxxxxxxxx v xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx xx 5 xx 96% ethanolu (3.3) x 250 xx kyseliny xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) xx hodnotu xX 10 (zjišťuje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x promíchá.
Roztoky xx xxxxx xxxxxxxxx xx dobu jednoho xxxxx x xxxxxx x xxxxx.
X některých xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx amoniaku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx nechat xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (X/X) 24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx 75 objemových xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxx xxxxxxxxx.
Připraví xx 5% (x/X) xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx rozpustí ve 100 ml 10% xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).
3.23.3 2, S-dimethylfenol - xxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Rozpustí se 1 x dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx těmito xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx roztokem 2.
25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx k 5% (x/X) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxx rozpustí. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Nelze xxx xxxxxxxxx.
Xxxxx 2 xx 3 cm krému xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.
Xx centrifugační xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem se xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se 3 x krému xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx kapkách 25% xxxxxxx (3.4), až xX dosáhne xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 xx 96% ethanolem (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx atmosférou xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx každé shora xxxxxxx xxxxxxxxxx látky x devíti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
α-X |
Xxxx xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Deska xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx okamžiku, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 až 25 °X) ve xxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx vyjme a xxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx postříká xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem uvedeným x bodě 3.23.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X tabulce 1 xxxx xxxxxxx příklady xxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na použitém xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx identifikovaných v xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx látek.
Při nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx extrakt vzorku xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx
|
Xxxxxxxx (3.20)
|
Mobilní xxxx
|
Xxxxxxx xxxx
|
||||||
|
Xxxxxxx Rf
|
Výsledné xxxxx
|
|||||||
|
(3.22.1)
|
(3.22.2)
|
(3.22.3)
|
(3.22.4)
|
Xxxxx (3.23.1)
|
Xxxxxxx (3.23.2)
|
Dimethyl- fenol (3.23.3)
|
XxXX3 (3.23.4)
|
|
|
OPD
|
0,62
|
0,60
|
0,30
|
0,57
|
světle xxxxx
|
-
|
-
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,60
|
0,47
|
0,48
|
xxxxxxx hnědá (*)
|
žlutá
|
světle xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,20
|
0,50
|
0,30
|
0,48
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxxx (*)
|
xxxxxxx
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,60
|
0,60
|
0,53
|
0,60
|
xxxxx (*)
|
světle xxxxxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,67
|
0,45
|
0,60
|
xxxxxxxxx xxxxx (*)
|
xxxxx
|
xxxxx
|
xxxxx
|
|
XXX
|
0,33
|
0,65
|
0,37
|
0,70
|
xxxxx
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx (*)
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,07
|
-
|
0
|
0,05
|
xxxxx (*)
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx
|
xxxxx
|
|
X
|
0,50
|
0,35
|
0,80
|
0,20
|
-
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
α-X
|
0,90
|
0,80
|
0,90
|
0,75
|
xxxxxxxx xxxxx
|
-
|
xxxxxxx (*)
|
xxxxx
|
|
X
|
0,37
|
-
|
0,67
|
0,05
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
R
|
0,50
|
0,37
|
0,80
|
0,17
|
oranžová (*)
|
xxxxxx xxxxxxx
|
xxxxx xxxxxx hnědá
|
světle xxxxx
|
Xxxxxxxx
1. OPD se xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx vyvolané xxxxx.
Xxxx xxxxxx dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx standardů a xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 0,5% (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.
Do xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx vloží xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx se xxxxxx odpovídajícím víkem.
Vyvíjí xx, dokud čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne linie xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 cm).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx par xxxx xx xxxx xxx xxxxxx.
Xxxxxxx XX
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx chromatografii x xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxx |
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx hnědá |
|
MPD |
žlutavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
MTD |
tmavě hnědá |
|
PTD |
žlutavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxx hnědá |
|
OAP |
oranžová |
|
MAP |
žlutavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2-XXXX |
xxxxx |
|
4-XXXX |
xxxxxxxx |
Xxxxxxx 6
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x krémech x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxxx xxxxx zbarvených xxxxxxxx s 2-aminobenzaldehyd-fenylhydrazonem (Xxxxxx®).
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx
Naváží se 2,0 g Xxxxxxx® x převede se xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx xx roztok xxxxx nevyčeří. Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.1),
- poté xxx xxxxx roztoku Xxxxxxx® (3.4).
Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx červenofialové xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx barevné xxxxx xx xx 1 xxxx 2 minutách.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx před xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx dusitanů ve xxxxxx.
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxxxx popisuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx touto xxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech dusitanu xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx sulfanilamidem x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 xx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6.3X2X xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxx xx 1000 xx.
219,5 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH3COO)2.2H2O x 30 xx xxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě a xxxxx xxxxx na 1000 ml.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx x destilované xxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1 xx výsledného xxxxxxx = 10 µx NaNO2.
2,0 g xxxxxxxxxxxxx xx xx zahřívání xxxxxxxx x 800 xx vody. Po xxxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx x xxx použití. Rozpustí xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx N-naftylethylendiaminu ve xxxx a xxxxx xx vodou na 100 mI.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1
%XxXX2 = ____ x x1 x 10-6 x ____ = _________,
X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40
xxx:
x = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x g (6.1),
x1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) dusitanu xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
X xxxx metodě je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx vodách xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx procent vzorku.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx x 3,5-dihydroxytoluen (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard, xx xx vzorku oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx sloučeniny xx izolují xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx vrstvy xxxxx x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx a stanoví xx xxxxxxxx chromatografií.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxxxx v důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x2 - r1)
R = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x min.,
w1 a x2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx 200 xx
Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx
Xxxxx: 10% XX-17 xx Chromosorbu XXX, 100 až 120 xxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor
Teplotní xxxxx:
Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)
Xxxxxxxx: 250 xX
Xxxxxxx: 250 xX
Xxxxx xxxx: xxxxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx xxxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4 Xxxxxxx
xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Sstandardní xxxxx
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x x (6.1.1),
Svzorku = xxxxxxxx plocha xxxx (6.2.2) pro xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx plocha píku (6.2.2) pro směs xxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.
V xxxxxx xx popsána xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (včetně aerosolů) xxxxxxxx chromatografií.
Metodou xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxx metody, xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. nebo vyšší
x xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem (xxxxxxxxxx) xxx xxxxxxxxxx vzorky,
s xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
x (xxxxx xxx aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (viz obrázek 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx").
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x2 - x'x1
X = 2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,
x1 x w2 = šířky píků x xxxxxxxx výšky xxxx v xx,
x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x mm/min.
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 3,5 xxxxx
Xxxxxx: 3 mm
Proud xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX
Xxxxx xxxx: helium
Tlak: 2,5 xxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxxx režim:
Nástřik: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °X
Xxxxxx: 65 °X
Xxxxxx xxxxxx xxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d' x2 - d' x1
X = 2 __________
x1 + w2
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x xxx.
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx záznamu x xx/xxx.
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 2 xxxxx
Xxxxxx: 3 mm
Citlivost xxxxxxxxxxxx: 8 x 10-10 X
Xxxxx:
Xxxxx xxxx: xxxxx
Xxxx: 2,1 xxx
Xxxxxx: 40 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx: vodík
Tlak: 1,5 bar
Průtok: 20 xx/xxx
Xxxxxxxx režim:
Nástřik: 150 °X
Xxxxxxxx: 230 °X
Xxxxxx: 120 až 130 °X
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (ml) |
Ethanol xxxx xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx xxxxxxxxx
xx xxx x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu v %
xx xxx x: xxxxx xxxxx piků (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (methanol/ xxxxxx-2-xx).
|
Relativní koncentrace (% x/x): |
Xxxxxxxx (µx) |
Xxxxxxx nebo xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx na objem |
|
Přibližně 2,5 % |
50 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 (ml) |
|
Přibližně 7,5 % |
150 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastřikují 2 až 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
Xxx xxxxxx směs xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (methanol/propan-2-ol) a xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
xx xxx x: xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx v %
xx osu x: xxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).
Xxx xxxxxxx obsahující relativně xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxx xx tom, xxx jsou xx xxxxxx xxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx ze xxx xxxxx:
Xxxx xxxxxx xx používá x případě, xx-xx xxxxxx formaldehyd samotný xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X opačném xxxxxxx, x pokud výsledek xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, musí být xxxxxxx xxxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxx uvedené xxxxxx (1.2) xx při xxxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxxxx, což xxxx x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x formaldehyd x xxxxxxxxx formě). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx nebo x xxxxxxxxx formě) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx zbarvení xxxxxx xxxx xx xxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a použije xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xx kádinky xx xxxxxx 100 xx fuchsinu (3.2.1) x xxxxxxxx se x 75 ml xxxx x xxxxxxx 80 °X. Xx xxxxxxxxx se přidá 2,5 g xxxxxxxxxx xxxxxxx heptahydrátu (3.2.2) x 1,5 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.
Xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx a nechá xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxxxxxx reaguje x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx tvorby 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidinu. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx a absorbance xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
- 150 x xxxxxx xxxxxxxx (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx kyseliny xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx xx xx 1000 ml vodou (xX xxxxxxx xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1000 xx a doplní xx vodou xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx se 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxx se 11,00 ml XXx (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Spotřeba 1 ml 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx nejprve x xxxxxx 1/20 x xxxx x poměru 1/100. 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.
Do xxxxxxx baňky xx 100 ml se x přesností na 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu formaldehydu xxx 150 µg. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Je nutno xxxxxx, zda xx xxxxxxx xX xxx 6; x opačném xxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx X,
- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxx se demineralizovanou xxxxx na xxxxxxx xxxxx 30 ml.
Možný xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx použitím xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá
- 10,00 ml xxxxxxx X,
- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxx:
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
Xxxxxxxx: Všechny xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xx 60 °C.
- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 4.2.15,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 ml.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (x/x) = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 103 . x
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x x.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx vyšším, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x hygienických xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x x xxxxxxxxxxx na xxxxxxxx a praxi xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického prostředku xxx xxxxxx fyzických xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), tj.
a) 0,05 % xx 0,2 % ve výrobku, x xxxxx xxxx xxxxx formaldehydu xxxxxx xx xxxxxxx,
x) více xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxx,
xxxx xxx použito xxxxxxx xxxxx bodu 5.
Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, upravený xx xX 2,1 xxxxxxxxx trihydrogenfosforečnou (5.2.6)
V xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se xxxxxxxx
- 62,5 g xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx kyseliny xxxxxx (5.2.3),
- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).
Objem se xxxxxx po xxxxx xxxxx (5.2.1).
Xxxxxx xx xxxxxxxx ve xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx dny xxx 25 °C.
Barva xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.
10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx se 5,00 xx; xxxxx xx 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx se stát 5 minut.
Okyselí xx 11,00 ml HCl (5.2.11) a xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Přesný xxxxx xx xxxxxxx.
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx hnízdo,
+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, vzduchem xxxxxxxx,
+ xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx tepla) 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, délka 400 mm,
+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - viz příloha 1),
+ xxxxx díl xx xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),
+ xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx,
xxxx: jeden xxxxx xx kolonou Xxxxxxx Biosystems XXXX 520 xxxx ekvivalentní x reaktorem x xxxxxx 1 ml.
- Xxxxxxxx Xxxxxxxx XX 18 (typ XX číslo X 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),
- xxxx XxXxxx, Xxxxxx ODS
(5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx Phase XXX, xxxxxxxxxx ODS 2
(5 µm, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).
Xxxxxxxx K1 xxxxxxxx XX 18 (xxx Xx G 6301 1805)
(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xx xxxxxxxxx. X tomto xxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxx směs xxxx detekcí; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx je xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx funkce xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
Kalibrační xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku formaldehydu (5.2.19) mobilní fází (5.2.16):
- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (xxx 185 µx/100 ml)
- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 370 µx/100 xx)
- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µx/100 xx)
- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).
Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx stát xxx pokojové xxxxxxx x musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx zkušební vzorek (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.12). Xxxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxx míchadla (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx odstředěním (2 xxxxxx xxx 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 xx vody (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx dva xxxxxxxxx xx odstraní x xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx s přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 500 µx formaldehydu.
Doplní xx xx xxxxx mobilní xxxx (5.2.16).
Xxxxxx se xxxxxxxxx přes filtr (5.3.6) a xxxxxxxxx, xxxx se nechá xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx nastříknuty xxxxx xx xxxxxxxx.
- Průtok xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,
- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 ml/min,
- Xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxx x detektoru: 1,5 xx/xxx,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx,
- Xxxxxx xxxxxxx: u xxxxxxxxx xxxxxxxx xx kolona xxxxxx do ledové xxxxx x xxxxx xx xx ustálení xxxxxxx (15 xx 20 minut),
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °C,
- Detekce: xxx 420 xx.
Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx xx xxxx xxx, xxxx xx xxxxx proplachu xxxxxxxxxx ještě xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx kondicionováním se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx rekrystalizaci.
Emulze: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (x/x):
X . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4
____________ = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 m
Pleťové xxxxxxx a šampony: X tomto xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
X . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4
___________ = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx v x (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx formaldehydu x µx/100 xx odečtená x xxxxxxxxxx křivky (5.4.1).
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,05 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.
Xxx xxxxxxx obsahující asi 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
Xxxxxxx 1
XXXXXX XXX XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX"
- Xxxxxxx navíjecí xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx uprostřed. Xxxxx xx xxxxxx čtyřmi xxxxxxxxx hřebíky (xxxxx xxxxxxx 7 a 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx středového xxxxxx;
- jedna pevná xxxxxxx xxxxx (xxxxx) x protahování xxxxxxxxx xxxxxxxx;
- 5 m xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx průměru 0,3 xx.
Xxxx zhotovením "francouzského xxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxxx kapilára xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx cívky x xxxxxxx xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx cívky, což xxxxxx protáhnout řetízek xxxxx pletení); poté xx kapilára xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx je xxxxxxxxxx xx obrázku 9.
Xxxxx x dolní část xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxx; při xxxxxxxxx xx třeba xxxx na xx, xxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx ovine kolem xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx "xxxx":
- xxxxxx xxxx kapiláry xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx část xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x každého xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 proti xxxxx hodinových ručiček), xxxxx se xxxxxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx x uzavření xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxx 7 - Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx 8
Obrázek 9 - Xxxxx řada
Obrázek 10 - Xxxxx xxxx
"Xxxx" xx xxxxxxx xxx, že xx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) přetáhne xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)
Xxxxxxx 11
Xxxxxxx 2
1 = xxxxxxxx xxx XXXX
2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx
3 = xxxxxx x předkolonou
4 = xxxxxxxx pro xxxxxxx
5 = xxx xx xxxxx X xxx xxxxxxx objemu
5' = xxx xx xxxxx X (Xxxxxx)
6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx
7 = "francouzské xxxxxxx"
7' = xxxxxxx
8 = tříhrdlá xxxxx x xxxxxx xxxxx
9 = xxxxx xxxxxx
10 = xxxxxxx
11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx
11' = xxxxxxx xxxxx
12 = xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX xxxxxx
13 = modul xx xxxxxxx PCRS 520
1.
2
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx by xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
Xxxx xxxxxx xxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx materiál xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Stacionární fáze xx xxxxxxxxxx z Xxxxxxxxxx X 18 xx chromosorbu. Kolona xxxx xxxxxxxxxx rozlišení "X" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x2 - x1)
X = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx dvou píků (x xxx.),
X1 a X2 = šířky xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků (x xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
nerezová xxxx |
xxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 cm |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 xxxx |
60 až 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze: |
Hallcomid X 18, |
Hallcomid X 18, |
|
10% |
20% |
Xxxxxxxx podmínky se xxxxx xxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. X příkladech byly xxxxxxxxx takto:
|
Kolona |
I |
II |
|
Teploty: |
||
|
kolona: |
65 °C |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °C |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx plyn: |
||
|
průtok xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2,0 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 µx |
15 µx |
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx:
Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),
1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (m/m),
Chloroform (4.1),35% (x/x).
Xxxxxx-xx se xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx
xx = její xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
xx = její xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx jako "x", xxx xx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (=1),
Xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = její xxxxxx xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
xx = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Ap
Byly xxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (pro xxxxxxxxxx: x = 1):
Xxxxxxxxxxxxx: x1 = 0,78 ± 0,03
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x2 = 1,00 = 0,03
Označí-li xx:
xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = plocha xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x X1 x k1 x 100
% (x/x) XX2Xx2 = ___________________
Aa x Ms
xx x X2 x x2 x 100
% (x/x) CH3CCl3 = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Xx
Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 25 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 2,5 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu x xxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.
Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se využívá xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
Kvantitativní xxxxxxxxx xx provede xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx při 410 xx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Doplní xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx A x 10 xx xxxxxxx X. Doplní xx po rysku x xxxxxxxx.
I : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).
XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95:5, V/V).
Xx odměrné baňky xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xxxxx xx rysku.
Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx (např. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx (4.21) a xxxxx xx xxx 80 °X.
Xx každém xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx kolony, xxxxxx xx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.13) xxxxxxx způsobem, xxx xx xxxxxxx 10 ml xxxxxx xxx za 10 xxxxx (xxxxx je xx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx je xxxxx zajistit, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx stále xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx podrobí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
Xx čtyř xxxxx xx 100 xx x kulatým dnem (5.1), z xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx ethanolu (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 ml standardního xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx chinolin-8-olu. Xxxxxxxxx xx tak, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
x
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = množství chinolin-8-olu xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x xx,
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
2 x
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ____ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační křivky (7) v xx,
x = hmotnost (x xx) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (m/m) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech amoniaku.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx roztokem methanolu xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx odstředí. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx amoniaku, ke xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, jako xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x stanoví se xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx-xx xx
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xX),
X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - X1 X1) x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 M2 - X1 M1) x 4250
% amoniaku (x/x) = ______________________ = ____________________
0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Označí-li xx
X2 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x mI),
M2 = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (v xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X2 x X2 x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 X2 X2
xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (m/m) amoniaku xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,6 %.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx obsahu xxx 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, vztažených xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Nitromethan xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xx 100 xx.
K 1 xx vzorku xx přidá 10 xx roztoku 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xx vytárované xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx přidá xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Baňka x xxxxx se xxxxx přesně zváží. Xxxxxx se xx 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx a vypočtou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xx převedení xxxxxx na 100 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx xxxxx xxx 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx nebo 20ml xxxxxxxx stříkačka bez xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5 xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx". Znovu xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx asi 50 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx promíchá.
Nastřikuje xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx mikrostříkačky (5.2.2). Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) a xxx' 500 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx se xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Dobře se xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx. Xxxxxx se xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx se xxx 10 µl xxxxxx speciální mikrostříkačky (5.2.2). Xxxxxxx se xxx nástřiků.
Xxxxxx xx ze xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx didecylftalát xx Xxx Xxxxxx X, druhá XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx kombinovaná xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x2 - x1)
X = 2 _________
X1 + W2
kde
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x min.,
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xx/xxx.).
Xxxxxx A:
Materiál: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Chromu Q (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: nerezová xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Náplň: 20% XXXX 50 XX 280X xx Gas Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.
Jako xxxxxx xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °C
Detektor: 150 °X
Xxxxxx: xxxx 50 a 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx kolonách x přístroji.
Xxxxx xxxx: dusík.
Tlak: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.
Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X'x = xxxxxx xxxx píku,
a označí-li xx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "c",
přičemž
m'c = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x x),
X'x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'c
kn = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'c S'n
(kn xx xxxxxx xxxxxxxxx).
Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
X'x = xxxxxx jeho xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku (x x),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx vzorku xx
&xxxx; mc kn x Xx
___ x _________ x 100
X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, x rovnání xxxxx a x xxxxxxxxxxxx x depilaci.
Xxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se provede xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p. x. xxxx vyšší
Xxxxx vzorku xx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
Xx xxxxxxxx xx převede xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se 2 xx destilované vody x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx papírku s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx sraženina xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
Postupuje xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Obsah xx xxxxxxx k varu. Xxxx siřičitý lze xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx a jeho xxxxxxxxxx redukovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).
100 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 ml xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) na xX 1 a v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou provede xxxx xxxxxxxx.
Na xxxxx xx xxxxxx 1 µl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) a 1 µx xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx xxxxxx x xxxxxx proudu dusíku x xxxxx xx xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx pod dusíkem, xxx xxxxxxx k xxxxxxx xxxxxx.
Deska xx xxxxxxxx xxxxxx xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx se xxxxx postříká činidlem (4.2.1.17.3), vystaví se xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. v nádobě xxxxxxxxxx xxxxx kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx nezviditelní. Xxxxxxx postřikem činidlem (4.2.1.17.4) bude úspěšná xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx sušení xxxxx 30 minut.
Hodnoty Xx x barvy xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x roztoky xxxxxx. Průměrné hodnoty Xx uváděné xxxx xxxx xxxxx vodítko xxxxxx pouze xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:
- xxxxxx xxxxxxxx tenké xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Rf získaných xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx thioglykolová |
0,25 |
0,80 |
|
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová |
0,45 |
0,95 |
|
3-merkaptopropan-1,2-diol |
0,45 |
0,35 |
(Xxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xx provádí s xxxxx nepoužitým výrobkem x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Stanovení se xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" xxxxx x xxxxxxx prostředí xxxxx xxxxxxx:
2 HOOC - XX2XX + X2 → (XXXX - XX2 -X)2 + 2 I- + 2 X+
Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx s xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx asi 0) x titruje se xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx se neobjeví xxxxx zabarvení. Lze xxxxxx také xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx škrobu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x x x 100 0,92 x
% (x/x) = ____________ = ________
1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x),
x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx stanovení xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx je xxxxx xxx povolená xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxx několika redukčních xxxxxxx, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx vysrážením roztokem xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx' xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x diethyletheru, xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx standardem.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 g.
Kyselina xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx asi 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx x dobře xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx použití zábrusové xxxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx speciální xxxxxxxx).
Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 50 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX asi 3.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody a 10 xx acetátového xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxx, xxx x x hodnota xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 g. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx obsahovat xxxxxxxxxxx tuk (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx nelze xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx se hromadí xxxx xxxxxxxxx hmota xx dně xxxxxxx. Xxxxx se, že xx po xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) x supernatantu netvoří xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx neodhalilo xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, ověří xx xxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx množství.
Do xxxxxxxxxxxxx zkumavky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá 10 ml methanolu (5.2.2.3) x sraženina xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant se xxxxx a xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx se ještě xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Do téže xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xxxxx
- 2 xx xxxxxxx methyl-oktanoátu (5.2.2.5),
- 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx zbývat xxxx xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx je roztok "X".
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, že xxxxx thiolů činí xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx v xxxx 5.1.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml diethyletheru (5.2.2.11) se převede 50 µx xxxxxxx "X" x methyluje xx postupem (5.2.3.2) x asi 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 minutách (xxxxxxxxx xxxxxx by xxx být xxxxx, xxx xxxxxxxx nadbytek xxxxxxxxxxxx) se roztok xxxxxx převede xx xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx vzorky xxxxxxxx.
Xx nádobky xx 5 ml xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 ml xxxxxxx diazomethanu (5.2.2.12) x poté 50 µx roztoku "X". Xxxxxxx se x xxxxxxxx přes xxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx koncentraci, obsahující xxx 60 mg xxxxx kyseliny thioglykolové (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx xx roztok "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.
Xxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
20 % didecylftalát/Chromosorb WAW, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx nastavení citlivosti xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 x 10-10 X.
Xxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx: 200 °X
Xxxxxxxx: 200 °X
Xxxxxx: 90 °C.
5 xx/xxx.
3 µl. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (r2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x xxx.),
X1 a W2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x mm),
d' = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xx/xxx.).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxx, které xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
m't = xxxx xxxxxxxx xx směsi (v xx),
X'x = xxxxxx xxxxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x mg),
S'c = xxxxxx xxxx píku,
potom
x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx podle xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx
xx = její xxxxxxxxxx úměrnosti,
St = xxxxxx jejího xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v mg),
Sc = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xx),
xxxxx % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xx:
&xxxx;xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; kt x Xx
____ x _______ x 100
&xxxx; M Xx
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 8 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředky.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx se 100 xx xxxxxxxxx B xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 ml xxxx.
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx methanolu (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody.
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) v xxxxxxxxxxxx
Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx způsobem popsaným x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx namodralá xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím xxxxxx a xx Xx přibližně 0,5.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx bílém xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Obsah hexachlorofenu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx methylderivát xxxxxxxx chromatografií s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Standard xx xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx látkou obsaženou x analyzovaném xxxxxxx xxxx pomocná xxxxx. Xxxxxxx xx nejvhodnější xxxxxxxx x. 1 (4.9).
Xxxxxx xx asi 1 x homogenizovaného xxxxxx xxxxxx x důkladně xx promíchá x 1 ml xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx x xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, zbytek se xxxxxxx na xxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).
(Xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxx xxxx typů výrobků, xx důležité xxxx xxxxxxxxxxxx zaznamenáním výsledků xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku tímto xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, mohou xxx xx xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx místo xxxxxxxxxxxx) xxxx.)
Všechna xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx se 2 xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního xxxxxxxxx xx převede xxx 200 xx diazaldu (4.2), přidá xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Aparatura xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x teplotě 0 °X x xx středního xxxxxxxxx xx xxxxxxxx stříkačkou xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, že žluté xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se xxxxxxx x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2).
(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx zajištění xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.)
Xxxxxxxxx xx po 15 xxxxxxxx xxxxx z xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě 12 xxxxx. Aparatura se xxxxxx, přebytek xxxxxxxxxxxx xx odstraní přídavkem xxxxxxxx kapek 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), organický roztok xx převede xx xxxxxxx xxxxx na 25 ml. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 µx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxx xx chromatografu.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do vnějšího xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx umístí:
0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.
Kolona xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, kde:
x' (x2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2
xxx
x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x xxx.),
X1 a X2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),
x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Nosič:
Chromosorb XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% OV 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °C,
nástřik: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 ml/min.
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),
X'x = plocha xxxx píku,
s = xxxxxxx xxxxxxxx,
x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x g),
A's = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A's
kh = ______ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
Xxxxxx-xx xx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
x = vybraný xxxxxxxx,
xx =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v x),
Xx = plocha xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx x xx x Xx x 100
______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x Xx
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) hexachlorofenu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
X xxxx metodě xx popsáno kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x kosmetických xxxxxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx-X se kvantitativně xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší
Xx xxxxx xx 50 ml x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx se 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x vaří xx xxxxx hodinu xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx. Xxxxx xx vychladnout x xxxxxx po xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx 5 xxxxx alespoň xxx 3000 ot./min x supernatant se xxxxxxxxx.
Současně a xxxxxxx způsobem xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxxx po xxxxx xxxxxx se xxxxxxx skvrny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-toluensulfonamidu na xxxxxx).
Xxxxxx je xxxxx ověřit pomocí 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (m/V) chloraminu-T (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx postupu xxxx xxxxxx (6).
Xxxxx chloraminu-T ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,33 x x
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx sodný = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 60 x x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamid/Chloramin-T,
a = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x µx),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (v x).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,03 %.
Xxxx metoda xx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx obsahujících xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TEFS) přímou xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x současně xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx se 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx se xxxxxxx xx rysku x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx každý xxx.
Poznámka:
Eluce všech xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: Gaschrom X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx olej XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Kolona xx kondicionuje přes xxx při 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx dusíku za xxxxxx), což se xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx pátém xxxxxxxx xx xxxxxx znovu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx. 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (m/m) F) xx xxxx vztahem
x1
% X = _____ x 100 %
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x mg),
m1 = xxxxxxxx X (v xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,012 %.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx použít xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx přísady x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx a odličování xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxxx tetrachlormethanem xx xxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx chromatogramu projeví xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,
xxxxxxxx ethylrtuti xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx soli |
0,10 |
Oranžová |
|
Octan xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx ve xxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxx. Xx proto xxxxxxxx se nejprve xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx analýzu xxxxx.
Xxxxxx-xx xx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x mg)
n = xxxxxxxx rtuti odečtené xx xxxxxxxxx (v µx)
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx vypočte xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% xxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,007 % (m/m) xxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx přítomných x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) neruší.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxxxxxx prostředí xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xx vysráží xx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Poznámka: Xxxxxxxxx xx uvolnění xxxxxxx xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx těsnosti: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být zkoumán, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (stanoví xx xxxxxxxxxxxx). Nechť "X" xx počet xxxxxxxxx xxxxxxx zjištěný na xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech síry xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
32 (x1 x1 - x2 x2)
% síry = __________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = molarita xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (v xxxxxxxxxxx),
x2 = molarita tohoto xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx přítomen xxxx xxxxxxxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx se provádí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx primární xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx diazobarviva xx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
x) dusitan xxxxx: 1 x xx 100 xx 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx použitím),
b) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1X xxxxxxxxx draselného.
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
Xx xxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx xx 10 xx se xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx xx x 1 hodinu xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.2. Deska xx nechá vyschnout xxx teplotě xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 minutu xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x). Xxxxxx xx x xxxxxxx xxx 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx oranžové xxxxx. 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: Rf xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx 0,55.
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx rovněž xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx než 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxx xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu.
Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a obsah xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.
Xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R2 - x'X1
X=2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2
xxx
X1 x X2 = retenční xxxx píků v xxx.,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v mm/min..
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(µx/xx) |
xx (4.11) |
(µg/ml) |
ml (4.12) |
(µg/ml) |
ml (4.13) |
|
|
(*) |
(*) |
(*) |
||||
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
(*) Tyto xxxxxxx xxxx informativní x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.
Poznámka: Tyto xxxxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
Postupně se xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Carrezova činidla XX (4.16) x xx každém xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx roztokem (4.10) xx rysku, xxxxx xx xxxxxxxx x zfiltruje xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
RP1 = xxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q
Rp % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p
x
Xx % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = RP2 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x
x = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx v xxxx 4.12 x xx,
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.1 x x.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu (INN) xx xx maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích s xxxxxxxx xxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech hmotnosti (% x/x) prostředku.
Xx vhodném zpracování xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Do xxxxxxx baňky na 100 ml se xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 g xxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx se xxxxxxxx x ethanolu (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x doplní po xxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R2 - x'X1
X = 2 ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
X1 x X2 = retenční xxxx xxxx x xxx.,
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru x mm/min.
|
Kolona |
I |
II |
|
Materiál |
Sklo |
Nerezová xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze |
10% Xxxxxxxx 20 X XXX na |
5% XX 17 xx Xxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx |
XXX XXXX 80 - 100 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
- xxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
- kolona |
150 °X |
100 °X |
|
- detektor |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx plyn |
Dusík |
Argon/methan (95/5 XX) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
Xx xxxx xxxxxxxxx baněk na 100 xx xx xxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, objem se xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx. Do chromatografu xx xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 a xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx xx xxx x.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 102&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a
% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 106&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 104
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) chlorbutanolu xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Poznámka:
Jestliže xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx a vlasových xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Důkazem xxxxxxx xx modrá xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 nm.
Pro xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx odstranit xxxxxx xxxxx x páry xxxxxx vyvolají xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx obsahuje asi 100 mg xxxxxxx, xxxxxxxx se a xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx x xxxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
Xxxx xxxxxxx xxxx x následující xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx vyvíjení chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
X této metodě xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx použít ke xxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx přípustné xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx a 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx zpracování xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a xxxx xxx vhodná xxx XXXX.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx rozlišení X ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - d'R1
R = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2
xxx
X1 x X2 = retenční xxxx xxxx x xxx.,
X1 a X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx/xxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, které obsahuje xxx 10,0 mg xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) a xxxxx xx ponoří xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Objem se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x alikvotní xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
Průtok: 1,0 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx filtrovaného roztoku (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.
Alespoň xxxxxxx se nastříkne 10 µl každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx x xxxxx se, xxx tvoří xxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; B
% (x/x) xxxxxxxxx chininu = __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x µg xxxxxxxx v 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X = xxxxxxxx xxxxxx v x (6.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) bezvodého xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,01 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx pouze xxx prostředky, které xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx fázi a xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx nepřevyšující 0,2 %.
X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
Xxxxxx xx zahřívá x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x uvolněný xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx.
Xx okyselení vzorku xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jímá x xxxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxxx kyselina sírová xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 3,2XX
% (x/x) oxidu xxxxxxxxxx = _______
m
kde
M = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = xxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) v x.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,006 %.
Xxxxxxxx na destilaci xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x xx
Xxxxxxxxx chladič s 10 xxxxxxxxx
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx identifikace a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx a xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx oxidace xxxxxx xx jod.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
|
Xx |
|
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Bromičnan |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx prostředí. Xxxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx možnou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx xxxxxx ("m" xxxxx). Xxxxx se xxx 15 ml kyseliny xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 minutách xxxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx ještě xxxxxxx xxxx po xxxxxxx 15 ml xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx baňce. Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
Xx 20 ml xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx chladičem uvede xx xxxx. Po 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxx se promyje xxxxx. Filtrát x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x potenciometrickou xxxxxxxx (4.2). Stejným xxxxxxxx xx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx prostředek xxxxxxxx xxxxx nebo xxxx, které xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx titrační křivka xxxxxxxxx xxxxxxx inflexních xxxx. X takovém xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx inflexním xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(V - X')X
Xxxxx chlorečnanu (ClO3-) % m/m = ________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
X = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, spotřebovaný xxx xxxxxxx roztoku 5.2,
X' = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x mililitrech, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3),
x = hmotnost xxxxxx x g.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 3 xx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kvalitativního x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xx xx xxxxxxx ihned xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxx a jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx a identifikuje xx xxxxxxx jodidu xx xxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 X/X/X)
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx x stanoví xx xxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: s xxxxxxx x obrácenou xxxx X18 a s xxxxxxx plněnou xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a xxxxxxx xxxx xxx vhodné xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxxx se zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx sodného xx 100 ml xxxx.
Xx kalibrované zkumavky xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx odměrné xxxxx xx naváží xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx doplní vodou xx rysku x xxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným x bodě 5.2.
Část xxxxxx se xxxxx xxxxxx a xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx válce xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Doplní xx vodou na 50 ml x xxxxxxxx xx třepe xxxxxxx. Odstředí xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír (4.2), xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
Průtok: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 nm.
Objem xxxxxxxx: 10 µx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx jodičnanu xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx doplní po xxxxx x promíchají.
Vzniklé xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx v 1 xx.
Xx kolony xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
% (m/m) jodičnanu xxxxxxx = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x x,
X = celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.1 x ml,
c = xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,1 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,002 %.
X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX3-) xxxxxxxx xx xxxxxx (I-) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx analyzuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx se siřičitanem xxxxx, xxxxxxx se x největší xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
xX roztoku se xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.1) na hodnotu 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx univerzální xxxxxxxxxxxx papírek (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) a roztok xx xxxxxxx.
10 µx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx kolony xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným pro xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.
X. Kvalitativní xxxxxxxxx
V této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx stanovení dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx xx bázi xxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeného xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x barvení řas x xxxxx.
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxx se asi 0,1 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx. Xxxx množství xx převede xx xxxxxxx baňky xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx po xxxxx 0,02 xxx/x roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x promíchá xx.
Xxxxxx: vzduch-acetylen
Vlnová xxxxx: 338,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxx: chudé; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se vypočte xxxxx vzorce
1, 5748 x x
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku vzorku (5.1) odečtená z xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxx stanovení
V xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Tato xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, obsahujících nejvýše 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx x selen xx ve výsledném xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
Xxxxxx: vzduch-acetylen
Vlnová xxxxx: 196,0 nm
Korekce xxxxxx: xxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx maximální absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). Z kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.
Xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,812 x x
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxx seleničitého xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx
V xxxx metodě xx xxxxxx xxxxxx extrakce x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx komplexů.
Xxxxxxx xx extrahuje 0,07X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X
% (m/m) rozpustného xxxxx = ____________
10 XXx x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx vzorku (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx,
X = celkový xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx,
XXx = objem xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.5 x xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (xxx) rozpustného xxxxx je xxx xxxx metodu xxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti 0,3 %.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxx xxxxxx extrakce x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx xx formě xxxx nebo komplexů.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x množství xxxxxxxx v xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.
Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx délka: 460,7 xx
Xxxxxxx pozadí: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx.
Obdobně xx xxxxxxx xxxxx pokus x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.
Xxxxx xxxxxxxxxxx stroncia (% x/x) v xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c x V
% (x/x) xxxxxxxxxxx stroncia = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10WSr x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx,
X = celkový xxxxx xxxxxxxx (A 5.1.2) x ml,
WSr = objem extraktu xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 x xx.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx tuto xxxxxx nejlepším odhadem xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 g prostředku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) a důkladně xx třepe, xxxxx xx prostředek xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x důkladně xxxxx xx do xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 µg xxxxxxxxxxxxxx.
X. Kvantitativní xxxxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu benzylalkoholu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx a podle xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx XXXX.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
µx/xx (*) |
počet xxxxxxxxx xx (4.6) |
µg/ml (*) |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
4,0 |
200 |
2,0 |
80 |
(*) Tyto hodnoty xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx přesně 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c
% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________
400 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, odečtená x xxxxxxxxxx křivky.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10 %.
A. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru
E. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx zirkonia v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx XxxXx(XX)xXXx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sraženiny xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia
Xxxx metoda x x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx z prostředku x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 360,1 nm
Korekce pozadí: xx
Xxxxxxxx paliva: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx absorbance naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (x/x) xxxxxxxx = ______
40 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx.
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx metody spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - optická xxxxxx spektrometrie je xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx
Tato metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (m/m) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx roztok připravený x části X 5.1.3.
Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx paliva: xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (x/x) xxxxxxx = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) v x,
x = koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μg/ml, xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3,5% (x/x) hliníku nesmí xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx absorpční spektrometrie.
D. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx iontů x xxxxxxxxxx se xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx vyšší
Xxxxx xxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x V
% (x/x) xxxxxx = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx anylyzovaného xxxxxx (5.1.1) x g,
V = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx x mililitrech, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) chloru xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10%.
X. Výpočet poměru xxxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx a zirkonia x xxxxxx atomů xxxxxx
Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (x/x) x 91,22
xxxxx AI:Zr = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x) x 26,98
Xxxxx (Xx + Xx):Xx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
Xx%(x/x)&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 91,22
xxxxx (Xx + Xx):Xx = _________________
Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45
V xxxx metodě je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- diacetátu, diglukonátu x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx fázemi x xxxxxxxxx xxxxxxx XX spektrofotometrií. Hexamidin, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle svých xxxxxxxxxx časů x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x podle potřeby xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.
Xxxxxxxx: Xx-xx xxxxx xxxxxxx xxxx piků, xxx xxxxxxx fáze xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx uvedeným způsobem:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) a 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx rozpustí xx 100 xx xxxx. Xxxxx xx 900 xx methanolu (4.1) a upraví xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu monohydrátu (4.2) xx rozpustí x xxxxxx xxxxx xxxx a xxxxxx xx ledovou kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g xxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx eluentem I (4.5.1). Baňka xx xx 10 minut xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
|
Xxx |
xxxxxx X |
xxxxxx XX |
|
(xxx) |
(% X/X) (4.5.1) |
(% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
Jako xxxxxxx standard xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), který xxxx xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx xx možné, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).
|
Xxxxxxxxxx roztok |
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
počet xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
mglml X) |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
(*) Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x odpovídají koncentracím xxxxxxxxxxxx roztoků prokázaných xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX1
% (x/x) = ________ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW2
kde
p = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x x,
x = koncentrace konzervantu x roztoku vzorku, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, x µg/ml,
MW1 = molekulová xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxx (xxx xxx 10).
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2.2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx |
X20X26X4X2.2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2.2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2.2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2XXx |
578,37 |
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny benzoové, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx, kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, kyseliny sorbové x xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx propionové xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx volných xxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xx xxxxxx/xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií na xxxxx vrstvě (TLC) x reakční xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx xx xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx propionové, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (GC).
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) roztoky (100 xx/100 xx) každého x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 až 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.
0,5% xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) v xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 mg/10 xx). Tento xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.
0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) ve xxxx (300 mg/100 xx). Xxxxx roztok xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, VlV)
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml se xxxxxxxxxx zátkou (3.8) xx odváží xxxxxxxxx 1 g xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx je xxxxxxxx xxxxx, by mělo xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku (3.10) se xxxxxxxxxxx, xxx xx pH xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx xxxxxx x xx dobu 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxx usnadnit xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxx fáze, směs xx xxxxxxx xxxxxxx xx asi 60 °X, xxx xx xxxxxx fáze xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 xx, xxxxx se 20 xx xxxx a xxxxxxxx xx. pH xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 mol/l xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx dělicí xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxxxx 1 minutu. Vrstvy xx nechají xxxxxxx x xxxxx vrstva xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 250 ml. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) xx xX xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x kyselinou chlorovodíkovou (2.8). Xxxxx xx 10 xx diethyletheru (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.12). Xxxxx vrstva xx zlikviduje.
Etherová xxxxxx xx odpaří xxxxx xx sucha a xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.11).
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX desky (3.4) xx xx bodů, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx vzorků, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) ve stejných xxxxxxxxx vždy xx 3 µl xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx xx x xxxxxx studeného vzduchu.
Chromatografická xxxxx se přenese xx xxxxxx xxxxx (3.13) xxxxxxxx xx 40 °X, xxx xx xxxxxx udržely xx nejmenší. Mikrostříkačkou (3.5) xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx vždy 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx do xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx lithný.
Nakonec se xxxx xxxxxx xx xxxx, kam byly xxxxxxxx referenční roztoky/roztoky xxxxxx x roztok xxxxxxxxxx lithného, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µl xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Xx vychladnutí xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx (3.2), xxxxx byla 15 xxxxx (xxx vyložení xxxxxxxxxx xxxxxxx) sycena xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx (xxxx xxxxxxxx je xxxxxxxxx 80 minut).
Deska xx xxxxxx x proudu xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx skvrny se xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx tekutého xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).
Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Rf.
Hodnoty Xx x chování xxxxxx xxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hodnotami a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx předběžné závěry x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení konzervantů. Xxxxxxx xx vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X, xxxx xxxxxxx-xx se, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, provede xx plynová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v oddílu X. Získané xxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.
Výsledky XXX x HPLC xxxx XX xx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků.
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZOOVÉ, KYSELINY XXXXXXX A XXXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxxxx se xx okyselení extrahuje xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx filtraci xx konzervanty stanoví xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX).
Devět dílů xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx x jedním xxxxx xxxx (2:1)
Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 g kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).
Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxxx asi 0,05 x xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové (2.3), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x kyseliny xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx. Xxxxxx je stabilní xxxxx týden.
Xx odměrných xxxxx na 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx zásobního xxxxxxx (2.16). Do xxxxx xxxxx se xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 ml 2 mol/l xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx není xxxxx xxxxxxxxxxxxx x
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x vzorku. Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) a 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, dokud nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx ethanolové xxxx xx baňka xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx vodní lázni (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxx se ihned xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx na xxxxxx xxxxx xxx 5 °X.
Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 ml xxxxxxxx xx převedou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se uchovává xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx provede xx 24 hodin.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx s přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 g xxxxxx (a xxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx 1,00 ml 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 30,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x proudu xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxx xxx 5 °X.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxx 5 °C x stanovení xxxxxx XXXX se provede xx 24 hodin.
Xxxxxxx xxxx: acetonitril/acetátový tlumivý xxxxxx (2.15).
Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx délka detektoru xx xxxxxxx xx 240 xx.
Xx xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx nastříkne xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx každý roztok xx xx získaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaného xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx na koncentraci xxxxxxx standardního xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx, že xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) a zaznamená xx chromatogram. Nastříkne xx 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxx (2.17) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxx-xx x chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx xxxx pík xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) rušivý pík xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx by xxx vybrán jiný xxxxxxx xxxxxxxx. (Xxxx-xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v chromatogramu xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)
Xx xxxxx xx xxxxxxx, xx xxx kalibraci xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx roztok x xxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- rozlišení xxxx nejhůře xxxxxxxxxx xxxx je alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx je uvedena xx obrázku 12);
x
x = ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxxxx asymetrie As xxxxx xxxxxxxxx píků xx se xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxx xx xxxxxxx 13) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 xx/xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx = ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx výšek píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx píku kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxx salicylové ve xxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (xx) se xxxxxxx xxxxxx vzorce
100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xx % (m/m) = ___________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 106 . a 500 . x
xxx
x = xxxxxxxx zkušebního vzorku (4.1.2) (x),
x = xxxxxxxxxxx konzervantu x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) odečtená x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,4 % (m/m) xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx salicylové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx kyseliny propionové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).
Xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech hmotnosti (% m/m) xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx a xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.1).
Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx 2-methylpropionové a xxxxxx se xx xxxxx ethanolem (4.1).
Do xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx xxxxxx xxx 1 g xxxxxx xxxxxx. Přidá xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx vodou. Xxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx membránový xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx s xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x 9 xx xxxxxxxx (4.1).
Zkumavka xx xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx zkumavka xx 5 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °C (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.
Doporučují xx xxxxxxxxxxx provozní xxxxxxxx
Xxxxxx
Xxx xxxxxxxx ocel
Délka 2 x
Xxxxxx 3 xx
Xxxxx 10% XXXX 1000 (xxxx ekvivalentní) + 1%
X3XX4 xx Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 mesh
Teplota
Nástřik 200 °X
Xxxxxx 120 °X
Xxxxxxxx 200 °X
Xxxxx xxxx xxxxx
Xxxxxxxxx rychlost 25 xx/xxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx propionové (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6); doplní xx xx objem xxxxxxxxx x zamíchá. Takto xxxxxxxxxx roztoky obsahují xxxxxxxx 2-methylpropionovou jako xxxxxxx standard x xxxxxxxxxxx e xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx e = 1,000) x xxxxxxxx propionovou v xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2x, 4x xx/xx (xx xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 mg/ml, xx-xx x = 1,000).
Xxxxxxxxx se 1 µx xxxxxx xxxxxxx x kalibrační křivka xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx na osu x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ploch xxxx xx xxx y.
Nastříknou xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx vzorku 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx pík xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx pík xxxxxxxx 2-methylpropionové, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx vliv, xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx vzorku 6.1.2 x změří se xxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx se 3 dávky x xxxxxxx roztoku x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . e x
x% (x/x) = X ___________ = X _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 50 . a x
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx x bodě 7.1,
e = hmotnost vnitřního xxxxxxxxx x x xxxxx xxxx 4.6,
x = xxxxxxxx xxxxxx x x xxxxx xxxx 6.1.2.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx jedno xxxxxxxxx xxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (m/m) xxxxxxxx propionové xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,12 %.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
X xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (TLC).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)
Následující xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx.
Xxxxxxxxxx:
Xxx xxxxxx xxxxx xx v roztoku xxxxx výbušné xxxxxxxxxx x xxx by xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení, a
Xx dělené xxxxxxxx xx 10 ml xx naváží 3,0 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 g xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 ml xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx (3.5) na 10. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx 10 minut x xxxxxxxxxxxx lázni. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx odstředí xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx
- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx asi 120 °C; xxxx
- xxxxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx x roztokem chloridu xxxxxxxxxx (3.16.3).
Xxxxxxx xx xxxxxxx Xx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx Rf, xxxxx xxxxx v XX xxxxxx a xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) x porovnají se xxxxxxxx časy získané xxx pík (xxxx) xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx x XXX x XXXX se xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx pozorovány xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
xxxxxxxxxxx: 0,32
hydrochinon-monomethylether: 0,53
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx extrahován xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx tukový xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx x XX xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx naváží 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx objem methanolem (3.2). Standardní roztok xx připraví zředěním 10,00 xx xxxxxx xxxxxxx na 50,00 xx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx, xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx fenethylsilanem xx Xxxxxxx SIL, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx ochranná xxxxxx, x xxxxxxxx fenylové xxxxxx xxxx kolony x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 50 ml xx x přesností xx tři xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 25 ml xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx umístí xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, aby xx xxxxxxxxx extrakce. Xxxxx xx ochladí a xxxxxx se xx xxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Nastříkne xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Nástřik xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx plocha píku xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx XXx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
XXx = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
xxx
xx = xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethylether, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx hydrochinon- xxxxxxxxxxxxxxx
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).
Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- rozlišení xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx 14);
f
p = _____
x
Xxxxxxx 14: Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dosaženo, xxxx xx být xxx' použita xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze upraveno xxx, xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx;
- faktor xxxxxxxxx As všech xxxxxxxxx xxxx by xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx uvedena xx obrázku 15.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie je xxxxxxxxxx rychlost zaznamenávání 2 xx/xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx = _____
x
Xxxxxxx 15: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xxxx xxx stabilní.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx analytů) ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx analytů. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xi) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . 100
xx % (m/m) = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XXx . x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx x x,
xx = xxxxxx xxxx analytu x xx xxxxxx.
(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx koncentracích xxxxxxxxxxxx ležet xxxxxxx xxxxxxxxxx mimo xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)
Xxxx popsaná metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dostatečnou xxxxxxx hydrochinonu, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx kolony X18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.
X této xxxxxx xxxx snadno xxxxxxx x rušivému vlivu xxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx stanovení mělo xxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx lze xxxxx x xxxxxxxx:
"Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxx xx baryum xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx X. xx al., Xxxxxxxxxx proceedings, 1991, 28, 40.
M. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx x'xxxxx-xxxxxxx xx xx ses éthers xxxxxxxxxx et xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx blanchir xx peau. Xxx. X. Xxxxxx. Xxx. 8-203-214 (1986).
Xxxxxx: Zorbax XXX, 4,6 xx x 25 mm xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx: 36 °X
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:
xxx hydrochinon: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (V/V)
pro xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)
xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(V/V).
Kolona: Xxxxxxxxxx X5-XXX nebo xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (V/V)
průtok: 1,5 xx/xxx
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx (X. Firth xxx 1. Xxx,
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx, Analyst (1986), 111, x. 129).
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx s metodou xxxxxxxxxxxxxxx stanovení, popsanou x xxxxxx X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx acetonový xxxxxx smíchá s xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx se x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážejí xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxx aceton/voda xx extrahována xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx odstraní xxxxxxxxx látky. Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx diethyletherem. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx. Xx vyvíjení xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x UV světle x xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx alespoň xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).
Xxxxxxxx xx 0,1% (m/V) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x methanolu.
Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 díly xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).
Xxxxx laboratorní xxxxxxxx x
Xxx xxxxxxxx v xxxx 5.2.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxxxxxx zátkou (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx se čtyři xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 ml acetonu.
V xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx mýdlo, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx xx usnadnila xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 minutu xx silně xxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx změří xX xxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 200 xx, xxxxx xx 60 ml xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx hydroxidem xxxxxxxxx (3.8.) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku.
Přidá se 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x silně xx xxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační papír xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, a xxxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx xxxxxxx oddělit x xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx. Xxxxxxx xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku. Poté xx xxxxx 10 xx diethyletheru x xxxxx xx 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x xxx 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx.
XXX xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx startovní linii xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx se xxxxxx 10 µl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoků x 100 µx xxxxxxx xxxxxx (vzorků) (5.1).
Xxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxx vzduchu. XXX xxxxx xx xxxxxxxx x topné desky x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx naplní 100 ml xxxxxxx xxxx (3.19).
TLC xxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx komory x xxxxxx xx xxx laboratorní xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx od základní xxxxx. Xxxxx se x xxxxxxxx komory xxxxx x xxxxxx x xxxxxx horkého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx se prohlédne x XX xxxxxx (4.3) x pozice xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx 30 xxxxx v xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx octová. Konzervační xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Millonovým xxxxxxxx (3.10) xxx, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx XXX xxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx navlhčená.
Poznámka: Xxxxxx lze rovněž xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.
Xxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxx třeba xxxxx xxxxx xx to, xx kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx konzervační xxxxx xxxx xxxxxxx rozkladu xxxxxxxx, xx xxxx x xxxx xxxxxxx xxxx červená skvrna. Xxx 7.3 x 7.4.
Pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pokud jde x jejich hodnoty Xx, xxxxxx chování x UV xxxxxx x barvu xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxx se xxx, xx jsou xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx v oddílu X. Výsledky xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx |
xXx |
Xxxxx |
|
Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx |
11 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
12 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxx |
17 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
21 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxx |
26 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxxx |
|
2-xxxxxxxxxxxxx |
29 |
xxxxx |
|
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx |
50 |
xxxxx |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
V xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Vzorek xx xxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxx a xxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xxxx xx opatrně xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx kvantitativní extrakce, x xxxx xx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s obrácenou xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x podle xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX. Musí xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx nebo voda xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx díl xxxx.
Naváží xx přibližně 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, převede xx xx odměrné xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx ethanol/voda (4.15).
Xxxxxx se 5 xxxx tetrahydrofuranu, 60 xxxx vody, 10 dílů methanolu x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.
Xx odměrné baňky xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx a 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x doplní xx na xxxxx xxxxx ethanol/voda.
Roztok se xxxxxxxx v xxxxxxxx x xx xxxxxxxx 1 xxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Do xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx kyseliny sírové (4.14) x xxxxxx xx xx objem xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x
Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx délka 12,5 xx x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx ekvivalentním (xxx 10.1).
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx zábrusovou xxxxxx se odváží xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Do xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává xx alespoň 1 xxxxxx. Baňka xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°X, aby xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx.
Xxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Extrakty xx xxxxx do xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx metodou XXXX se provede xx 24 hodin.
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxxxx na xxx xxxxxxxxx místa xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.
Xx baňky xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx roztoku kyseliny xxxxxx (4.14) a 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx přibližně 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) x xxxxxx 10,00 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx x xxxxx se protřepe, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 1 minutu. Xxxxx xx xxxxx xx 5 minut xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1 xX, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Extrakt xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Extrakt xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x stanovení xxxxxxx HPLC xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
- Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)
- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx
- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 nm
Xxxxxxxxx se 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx (4.19). Ze získaných xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů x píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxx na koncentraci xxxxxxxxxxxx roztoků.
Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxx chromatogramy xx xxxxxxxxx.
Xxxx-xx v chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, jako xx xxxxxxxx čas xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx standardem (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se zaznamená x xxxxx xx xxxxx píků.
Je-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx x xxxxxxxxx časem přibližně xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, měl xx xxx vybrán xxxx xxxxxxx standard.
Není-li xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, lze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx vnitřní standard.
Vypočítají xx poměry výšek xxxx vyšetřovaných konzervantů x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx lineární.
Je xxxxx xxxxxx, zda chromatogramy xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx píků xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx píků xx xxxxxx na xxxxxxx 16.)
xxxxxxxx xxxx (x)
x = x/x
Xxxxxxx 16: Xxxxxxxx píků
Není-li xxxxxxxxxx separace xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nebo by xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby xxx xxxxxxxxx xxxxxx.
- xxxxxx xxxxxxxxx (Xx) xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx uvedena xx obrázku 17.) Xxx zaznamenání chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie je xxxxxxxxxx xxxxxxxx zaznamenávání 2 cm/min.
Faktor asymetrie (Xx)
Xx = x/x
Xxxxxxx 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx
- Základna by xxxx být xxxxxxxx.
Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl-4-hydroxybenzoátu x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) se xxxxxxx xxxxxx vzorce:
xx
% xx (x/x) = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x a
kde
bi = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, a
a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).
Xxx xxxxxxxx x bodě 10.5.
Xxx xxxxxxxx x bodě 10.5.
Xxxxxxxx xxxxxxx rozpouštěných xxxxx xxx xxxxxxxxxxx HPLC xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx lze xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx pro standardní xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x bodě 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx vhodnými xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx ODS x Xxxxxx XXX.
Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx robustnosti popisované xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxx detekční xxxxxx xxxxx xxxx xxx významný xxxx xx výsledky stanovení.
Tento xxxxxxxx musí xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx kontrolován.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx sloučenin, xxxx xxxx konzervanty x xxxxxxxxxx přísady. Retenční xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx VI směrnice Xxxx týkající se xxxxxxxxxxxx prostředků xxxx xxxxxxx v xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx X. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx in xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Chromatography 469, 317-398).
|
Xxxxxx
|
2-Xxxxxx-
xxxxxxx
|
1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
|
|
Xxxxxxxxxx
xxxx
|
x
|
1,124
|
|
0,250
|
0,0628
|
0,031
|
0,0906
|
|
|
x
|
0,016
|
|
0,018
|
0,0035
|
0,0280
|
0,0044
|
|
|
|
X
|
0,176
|
|
0,030
|
0,0068
|
0,0111
|
0,0034
|
|
|
|
Xxxxxxxx
xxxxxxx xxxx
|
x
|
1,196
|
|
0,266
|
0,076
|
|
|
|
|
x
|
0,040
|
|
0,003
|
0,002
|
|
|
|
|
|
X
|
0,147
|
|
0,022
|
0,004
|
|
|
|
|
|
Xxxxxxx xxxx
|
x
|
|
0,806
|
|
|
0,180
|
0,148
|
0,152
|
|
x
|
|
0,067
|
|
|
0,034
|
0,013
|
0,015
|
|
|
X
|
|
0,112
|
|
|
0,078
|
0,012
|
0,016
|
|