EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 02.08.2025.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

XXXXXXXX

xx xxx 7. xxxxxxxx 2005,

xxxxxx xx xxxxxxx analytické xxxxxx kontroly xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxx §108 xxxx. 1 zákona x. 258/2000 Xx., x xxxxxxx veřejného xxxxxx x x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zákonů, xx xxxxx xxxxxx x. 392/2005 Sb., (xxxx xxx "xxxxx") x xxxxxxxxx §80 xxxx. 2 zákona:

§1

(1) Xxxx xxxxxxxx¹⁾ zapracovává xxxxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx²⁾ x upravuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx:

x) odběr xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx stanovení kyseliny xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx určených xxx xxxx o vlasy,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové,

x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x péči x xxxxx,

i) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx vlasy,

x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx dusitanů,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx resorcinolu x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

x) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) v xxxxxxxxxxxx k trvalé xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx,

x) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),

t) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) (INN),

u) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,

w) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx alkalických xxxxxxx x sulfidů xxxx xxxxxxxxxxx zemin,

x) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx,

y) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx,

xx) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx zirkonia, xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,

ii) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

ll) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2-xxxxxx-xxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-, ethyl-, propyl-, xxxxx- x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx kontroly xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků vyjmenovaných x xxxxxxxx 1 xx xxxxxx x příloze xxxx xxxxxxxx.

§2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx účinnosti xxxx 1. ledna 2006.

Ministr:

XXXx. Xxxx x. x.

Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Sb

1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ

Postup xxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxx x ohledem na xxxxxx analýzy x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

2.1 Xxxxxxxx vzorek:

jednotkové množství xxxxxxxx ze šarže xxxxxxxx k xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx xxxxxx:

xxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx šarže xxxxx xxxxx.

2.3 Laboratorní xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx x jednotlivých xxxxxxxxxxxx.

2.4 Xxxxxxxx vzorek:

reprezentativní xxxx laboratorního xxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxxx a xxxxx xx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx přímém xxxxx.

3. XXXXXX XXXXXX XXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxx do laboratoře, xxxx xxxx otevřeny.

3.2 Xxxxx xxx o xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxx xxxxxxx xx xxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxx než xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx xx být xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx jejich odběr x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nezbytných xxx přípravu xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x počtem xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX VZORKU

4.1 Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x dotyčném xxxxxxxx xxxxx.

4.2 Každý xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

- xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. xxxxxxxxxxx, šarže)

- xxxxx, xxx a xxxxx xxxxxx vzorku,

- xxxxx xxxxx odpovědné xx xxxxx vzorku,

- xxxxx inspektorátu.

4.3 Protokol x xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx členském xxxxx.

5. XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx musí být xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx uvedenými xx xxxxxxx.

5.2 Nejsou-li uvedeny xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx laboratorní xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.

5.3 Xxxxxxxx vzorky xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx otevřeny.

2. PŘÍPRAVA XXXXXX X LABORATOŘI

1. OBECNĚ

1.1 Je-li xx xxxxx, xxxx xx být xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx vzorek xxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxx minimální xxxxx xxxxxxxxxx vzorků. Xxxx xxxxxxx zkušebního xxxxxx xx měly xxx nejdříve xxxxxxxx xxxxxxxx.

1.2 Xxxx se xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx to xxxxxxxxxx xxxxxx, a xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Poté xx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx musí xxx xxxxxx zachován, xxx xx xxx xxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx být x xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx formě. Xxxxxxxx dojde x xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx výrobku, xxx xx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx zhomogenizován.

1.4 Xx-xx kosmetický xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem, x xxxxx důsledku xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, a xxxxxx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx předpokladu, xx xxxx písemně xxxxxx xxxx xxxxxxx protokolu x xxxxxxx.

2. KAPALINY

2.1 X xxxx xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx, lihové x xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx, lotiony nebo xxxxx, x xxxxx xxx baleny xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, ampulích xxxx tubách.

2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

- před xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx protřepe;

- xxxx xx xxxxxx;

- odpovídající xxxxxxxx tekutiny se xxxxxxx xx zkumavky x vizuálnímu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxx odběru xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx se xxxx xxxxxx, nebo

- xx odeberou požadované xxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx xx xxxxxxx uzavře.

3. XXXXXXXX XXXXX

3.1 X xxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx výrobky, xxxx xxxx xxxxx, xxxxx, emulze x xxxx x mohou xxx xxxxxx x xxxxxx, x plastových xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:

3.2.1 Xxxxx x xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxx se xxxxxxx první xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Vytlačí xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx ihned xxxxxx.

3.2.2 Xxxxx se xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxxx xx seškrábne horní xxxxxx. Odebere se xxxxxxxx vzorek x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

4. XXXX XXXXX

4.1 X xxxx formě xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako jsou xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx být xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx.

4.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:

4.2.1 Xxxxx xxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Obal xx xxxxxx a xxxxxxx se zkušební xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Ze xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

5. XXXXXXXXXX X OBALECH XX XXXXXXXX ("xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx")

5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS xx dne 20. xxxxxx 1975 (xxx Xx. xxxx. x. X 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:

Xx xxxxxxxxx protřepání xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (viz xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x analytické metodě xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx potažené xxxxxxx x plastu (xxxxxxx 4) a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, avšak xxx výtlačné xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Při xxxxxxxxx xx xxxxx dobře xxxxxxxxx. Existují čtyři xxxxxxxx:

5.2.1 Aerosolový prostředek xx xxxxx homogenního xxxxxxx, který xxx xxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx z xxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx. X tomto xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx první xxxxx. X xxxxxxx případě xxxx xxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx (xxxx. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx lze xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

5.2.4 Xxxxxxxxxx xx xxxxx pěny xxxx xxxxx: Do xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx 5 až 10 x 2-methoxyethanolu. Xxxx látka xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x tak xx xxxxx xxxxxxx hnací xxxxx, aniž xx xxxxx ke xxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Pomůcky

Spojka (obrázek 1) je xxxxxxxx x duralu xxxx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vyhovovala xxxxxx systémům xxxxxxx. Xx xxxxxxx je xxxxxx příklad; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Láhev (xxxxxxx 4) xx vyrobena x xxxxxx xxxx x x xxxxxxx xx potažena ochrannou xxxxxxx průhledného plastu. Xx objem 50 xx 100 ml. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx

Xxx bylo xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku, musí xxx x xxxxx xxxxxxx vzduch. Xx xxxxx xxxxxx xx xx lahve zavede xxxx xxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx butanu (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx být zkoumán) x xxxx se xxxxxxx odplynění xx xx zmizení kapalné xxxx, přičemž láhev x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx.

Xxxxx se xxxxx ("x" xxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxx, (xxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (hrdlem xxxx) x zatlačí xx na xx. Xxxxx xx xxxxxx xxx ze xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx zchlazením lahve. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("b" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx m₁ (x₁ = b - x).

Xxxxx získaný xxxxxx xxx použít:

1. x xxxxxxx chemické xxxxxxx,

2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou chromatografií.

5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

X xxxxx xxxxxxxxxx ventilem vzhůru xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

- x xxxxx se vypudí xxxx; jestliže přitom xxxxxxx k xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx přes xxxxxx xxxxxx zavedeno xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-methoxyethanolu (5 xx 10 x);

- na xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx třepáním xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx xx došlo xx xxxxxxx xxxxxx;

- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytku x₂ (x₂ = x - x);

(Xxxxxxxx: xxx xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx otevře;

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx známém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx;

- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxx výpočet:

x x x₂&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X

X = _____ x X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m₁ 100

xxx:

x₁ = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx,

x₂ = hmotnost zbytku xx xxxxxxxxx při 40 °C,

r = xxxxx xxxxxxxxxx látky xx xxxxxx x₂, xxxxxxxxx v procentech (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),

X = xxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx,

X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx rozprašovači,

P = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx aerosolového xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).

5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx složek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Princip

Pomocí stříkačky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx dostatečné množství xxxxxx. Obsah xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 µx xx 50 µl (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Tato xxxxxxxxx xx vybavená xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Stříkačka xx spojená x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx stříkačce (xxxxx 8 xx, xxxxxxx průměr 2,5 xx).

5.4.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx konec stříkačky. Xxxxxx xx xxxxxx x nasaje se xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx posunutím xxxxx xx xxxxxxxx bublinky xxxxx (xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx ve xxxxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x stříkačka xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx jehla, xxxxxxxxx xx xxxxx xx vstřikovacího zařízení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx nástřik.

5.4.2.4 Xxxxxxx standard

Pokud xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx stříkačkou za xxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx 1 - Spojka P1

Obrázek 2 - Xxxxxx X2 xxx xxxxxx xxxx zasunovacím x xxxxxxxxx ventilem

Obrázek 3 - Spojka X1 xxx xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Láhev x xxxxxx 50 xx 100 xx

Xxxxxxx 5 - Xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX HYDROXIDU XXXXXXX X DRASELNÉHO

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahujících xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx a postup xxxxxxxxxxxxxxx stanovení volného xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx x x odstraňovačích xxxxxxx kůžičky.

2. DEFINICE

Množství xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxx je xxxx xxxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x neutralizaci xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx výsledné xxxxxxxx xx vyjádří jako xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx disperguje ve xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH; x xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx sodného nebo xxxxxxxxxx xx bod xxxxxxxxxxx xxx maximální xxxxxxxxx xxxxx zaznamenané xxxxxxx xX.

Xxxxxxxxxx titrační xxxxxx může xxx xxxxxxxxx za přítomnosti

a) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx zásad, xxxxx xxxx vykazují xxxxxxx plochou titrační xxxxxx. Xxxxxxx xx x této xxxxxx xxxxxxxx odpařením za xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx;

x) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X takových xxxxxxxxx xxxxxxxx neutralizaci hydroxylových xxxxx xxxxxxxxxxxxx z xxxxxxx hydroxidu sodného xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.

V xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx pro xxxxxxx, xxx dochází x xxxxxxxxxx interferenci xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X když existuje xxxxxxxxxx možnost, xx xx xxxxxx pH xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx rozpustnými xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx kvartérními xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, je xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx nepravděpodobná.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Reakční xxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xX 9,18 xxx 25 °X: 0,05X roztok dekahydrátu xxxxxxxxxxxxx sodného.

4.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

4.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx

4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx s xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alkalického tlumivého xxxxxxx. Xxxxxxxx se 10% vodný roztok xxxx xxxxx disperze xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx se. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.1 Titrace xx vodném prostředí

5.1.1 Xxxxxxx činidlo

5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.1.2 Přístroje x pomůcky

5.1.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx sklo

5.1.2.2 xX-xxxx xx zapisovačem

5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.3 Xxxxxx

Xx kádinky xx 150 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx x hmotnosti 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx přítomen xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx se 100 ml xxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x titruje xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx první inflexní xxx xxxx při xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx sodný xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx dva xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jen xxxxx x nich.

Zaznamená se xxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

Xx-xx X objem xxxxxxxxxx xxxxxxx v xx x M xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxx v % (x/x) pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

% = 0,4 ___

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

Xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx titrační křivka xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx chemikálie

5.2.1.1 Isopropylalkohol

5.2.1.2 Xxxxx odměrný xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x isopropylalkoholu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 xxx/x xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.2.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxx

5.2.2.2 xX-xxxx

5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referentní xxxxxxxxx

5.2.3 Postup

Do xxxxxxx xx 150 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx varných xxxxxxx, kádinka xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx pomocí xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx čpavku (xxx tři xxxxxx).

Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx zaznamenává xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx inflexní bod xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx hodnoty xX 9.

5.3 Opakovatelnost (xxx XXX ISO 5725)

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeno jako xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,25 %.

4. XXXXXXXXXXXXX X KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX A XXXXXX XXXXXXXXXXX SOLÍ X XXXXXXXXXXXX URČENÝCH XXX XXXX X XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsaná xxxxxx je vhodná xx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx. Lze xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx šťavelové xxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx a/nebo jejích xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx št'avelové xx xxxxxx.

3. PRINCIP

Po xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx látek xxxxxx hydrochloridu x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx alkalické xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx šťavelan xxxxxxxx x xxxxxx xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx manganistanem xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší.

4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.3 Xxxxxxx, 95 % (V/V)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Diethylether

4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (m/m)

4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Octan xxxxx, xxxxxxxxx

4.11 Ledová kyselina xxxxxx

4.12 Xxxxxxxx sírová (1:1)

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx barnatého

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxx xxxxxxx na 500 xx

5.2 Xxxxxxx na 50 x 600 xx

5.3 Skleněné filtrační xxxxxxx, G4

5.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 ml

5.5 Xxxxxx xx 10 xx

5.6 Odsávačky xx 500 ml

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx deskou

5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

5.11 Xxxxxx na 25 xx

5.12 Erlenmeyerovy baňky xx 250 ml

6. XXXXXX

6.1 Do xxxxxxx xx 50 ml xx xxxxxx 6 xx 7 x xxxxxx xxxxxx, xX xx upraví xx xxxxxxx 3 zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Postupně xx xxxxx 25 xx ethanolu (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 až 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

6.2 Xx xxxxxxxx fází xx xxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx, extrakce xx xxxxxxx xx xxxxxxx reakčních xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx na 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx amonného (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx k xxxx (5.9) x xx xxxx xx xx xxx vmíchá 10 xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxx vápenatého (4.2); xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx x xxxx xx xx něj xxxxxx 200 ml xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx se 30 xxxxx stát.

6.6 Supernatant xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímek (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx do filtračního xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 až 60 °X) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

6.7 Xxxxxxxxx xx pětkrát xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), pětkrát xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxx xx x 50 xx horké xxxxxxxx xxxxxx (4.8), která xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.12) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) do slabě xxxxxxxx xxxxxxxx.

7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx

xxxxx kyseliny xxxxxxxxx v % = __________________

kde

A = xxxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,

X = xxxxxxx xxxxxx x g (6.1),

4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) kyseliny šťavelové xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

9.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo šťavelany xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Do xxxxxxx xx xxxxx malé xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx vzniku xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx oxid xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu barnatého, xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx zákal) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.2 Postup

9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx xx tak xxxxxxxx xxxxxxxx detergenty.

9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 9.2.1 xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx sodného (4.10) a xxxxxx xx xxxxxxx několika xxxxxxx ledové xxxxxxxx xxxxxx (4.11).

9.2.3 Xxxxx xx 10% roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x roztok xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx šťavelanu xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx sírové (1:1) (4.12).

9.2.4 Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x po xxxxxxx xxxxx xx xxx 0,5 xx 0,5 xxx/x xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx odbarví, nejprve xxxxxx x potom xxxxxx.

9.2.5 Xxxxx po xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se zkumavka xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxx uhličitý xx xxxx xx xxxxxxxxxx roztoku hydroxidu xxxxxxxxx (4.13). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxx xxxxx 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx x koncentraci 5 % xxxx xxxxx. X xxxxxxxx xxxx platí xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech vztažených xx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, ke xxxxx xx přidá známé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx ekvivalent, 80 xx 100 xxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Roztok vnitřního xxxxxxxxx

5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 ml, xxxxx xx xxx 300 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X xx), xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.

4.7 Roztok ke xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx x přidá xx xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (X₁ xx). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Analytické xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx 10 µx, dělená po 0,1 µx

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx

5.5 Odměrné baňky xx 10 x 50 xx

5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx Francie x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

6.1.1 Materiál xxxxxx: sklo

délka: 150 xx

xxxxxxx průměr: 4 xx

xxxxxx průměr: 6 xx

6.1.2 Kolona xx xxxxxx Xxxxxxxxx Q, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 mesh (4.1).

6.1.3 Xxxxxxxx: plamenový xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxx nástřiku 3 µx roztoku 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx tři xxxxxxxx xxxx škály xxxxxxxxxx.

6.1.4 Plyny:

Nosný xxxx: xxxxx, průtok 65 xx/xxx. Xxxxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx

Xxxxxx plynů do xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, aby xxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxx xxxx- až xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vodíku.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °C

detektor 210 °X

xxxxxx 175 °X

6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx 100 xx xx xxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx x analýze xx odebere x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx obsahu, tuba xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.3.1 Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx x přesností xx 10 mg 6 xx 7 gramů xxxxx xxxxx (X0 xxxxx) xxxxx xxxx 6.2 x xxxxxxx xx tři malé xxxxxxxx kuličky.

6.3.2 Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) a 1 ml xxxxxxxxx (4.5), zkumavka xx xxxxxx x obsah xx xxxxxxxx.

6.3.3 Uzavřená xxxxxxxx se xxxxx xx xxx hodiny xx xxxxxxxx x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx fází.

Poznámka: Občas xxxxx x tornu, xx po odstředění xx kapalná fáze xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx chloridu xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.

6.3.4 3 µx tohoto xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx mohou xxx vodítkem tyto xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xxx.,

xxxxxxxxxxx přibližně 2,5 min.,

chloroform xxxxxxxxx 6 xxx.,

xxxxxxxxxxxxxxxx > 15 xxx.

6.3.5 Stanovení xxxxxxx relativní odezvy

Pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 µx roztoku xxxxx xxxx 4.7. Postup xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx každý den.

7. XXXXXXX

7.1 Výpočet relativní xxxxxx

7.1.1 Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx plocha xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx x šířka x xxxxxxxx xxxxx.

7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx acetonitrilu x xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxx xxxx 6.3.5 x xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx x_x x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . M_i X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A_i . X₁

xxx

x_x = xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxx chloroform,

A_s = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = plocha xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = množství chloroformu x xx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=1/10X).

Xxxxxxx xx xxxxxx z naměřených xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxx podle xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx píků xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 6.3.4.

7.2.2 Obsah xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx se vypočte xxxxxx následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x -X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . M

%X = __________ . 100 % = ______________

x_x . X_XX . A_i x_x . A_i . X₀ .100

xxx

%X = xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_x = xxxxxx píku xxxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_XX = hmotnost xxxxxx xxxxx bodu 6.3.1 x xx (= 1000.M0),

M_i = xxxxxxxx acetonitrilu x xx na 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10M).

Vypočte xx xxxxxx zjištěných xxxxxx x výsledek xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 3 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) xxxxxxxxx x xxxxxxx se x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx vysráží x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx usuší x xxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, 25 % (x/x); d₄²⁰ = 0,91

4.2 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.3 Octan xxxxxx

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx, 6 % (x/X)

240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx, doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 0,2 mol/l

15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx vodě, x xxxxxxx baňce xx 1000 xx xx xxxxxx po xxxxx x promíchá.

4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 g 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx ve 12 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, převede xx destilovanou xxxxx xx odměrné baňky xx 100 ml. Xxxxxx xx po xxxxx destilovanou vodou x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxx na 100 x 1000 xx

5.2 Xxxxxxx xx 400 xx

5.3 Xxxxxxx válce xx 50 x 150 ml

5.4 Xxxxxx xxxxxx xx 10 xx

5.5 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx X-4

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx

5.7 Xxxxx vývěva

5.8 Xxxxxxxx xx stupnicí od 0 xx 100 °X

5.9 Exsikátor xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx sušicím xxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx nastavená xx teplotu 150 ± 2 °X

5.11 xX-xxxx

5.12 Xxxxx xxxxx

5.13 Xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx

6. POSTUP

6.1 Do xxxxxxx na 400 xx se xxxxxx 5 xx 10 x (X gramů) xxxxxx analyzovaného xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 50 až 100 xx xxxxx, přidá xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.

6.1.1 Xxxx xx xxxxx xxxxxxx zfiltruje xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 90 xx destilované vody. Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx xx xxxxx.

6.2 Xx xxxxxxx 10 xx xxxxx přítomného x roztoku (6.1) xx přidají 2 xx xxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.

6.3 Směs se xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °C (5.12) x za xxxxxxx míchání xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.4 xX roztoku xx xx stálého xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 xxxxxxx xxxxxxxx (4.5); xX roztoku xx xxxx xX-xxxxxx.

6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 minut xxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx filtrační xxxxxxx X-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °X) x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X₀ xxxxx); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx vody xxxxxx xx 95 °X.

6.6 Xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxxxxx xx 150 °X x suší xx jednu xxxxxx.

6.7 Xxxxxxx xx vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx (5.9) x xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx se zváží (X₁ xxxxx).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (M₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

xxx

X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.1 x x,

X₀ = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx filtračního xxxxxxx (6.5) v x,

X₁ = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) v x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZENSULFONOVÉ

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. v aerosolech x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx sníženého xxxxx, rozpustí se xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx podílu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Butan-1-ol

4.4 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

4.5 Xxxxx xxxxxxxx

4.6 Bromid xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx sodný

4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.9 Dusitan xxxxx

4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,6 xxx/x

4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,2 xxx/x

4.12 Xxxxx roztok xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Xxxxx roztok xxxxxxxxxx sodného, 2 % (x/X)

4.14 Xxxxx xxxxxx dusitanu xxxxxxx, 4,5 % (x/X)

4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Mobilní xxxx: xxxxx-1-xx / xxxxxx xxxxxxxx octová / xxxx (4:1:5 X/X/X); xx smíchání x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxx xxxxxxx

4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx rozpustí ve 45 ml koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx a xxxxxx se xxxxx xxxxx na 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx s xxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxx se xxxxx 10 ml xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx ponechá xxxx 15 xxxxx xxx 0 °C (xx xxxx teploty je xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxx) x bezprostředně xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx přidá 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).

4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx; xxxxxxxx 20X20 xx, xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxx 0,25 xx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxxx zátkou

5.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx

5.3 Erlenmeyerova baňka xx xxxxxxxx 250 xx

5.4 Xxxxxx xx 25 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 x 10 xx

5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 xx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxx po 0,1 µx

5.8 Teploměr xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X

5.9 Vodní lázeň x xxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx x nucenou xxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 80 °X

5.11 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

6. XXXXXXXX VZORKU

V xxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx lze xxxxxx zbytku získaného xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, které xx za normálního xxxxx xxxxxx.

7. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

7.1 Pomocí mikrostříkačky (5.7) xx nanese 5 µx zbytku (6) nebo xxxxxx xx šesti xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 cm xx xxxxxxxx okraje xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.18).

7.2 Deska xx xxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.16) x xxxxxx se, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 15 xx od xxxxxxxxxx xxxxx.

7.3 Xxxxx xx vyjme x xxxxx x suší xx při 80 °X, dokud nezmizí xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.13) a xxxx xx xx vzduchu.

7.4 Xxxxx xxxxxxxx desky xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a nezakrytá xxxx xx xxxxxxxx 0,05% xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx iontů.

7.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx skropí Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Přítomnost xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx žlutohnědé xxxxxx x hodnotou X_x xxxxx 0,26, xxxxxxx xxxxx skvrna x xxxxxxxx R_f xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

8.1 Xx baňky xx 100 ml x kulatým xxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx nebo xxxxxx (6) x xxxxxx se xxxxx xx xxxxx ve xxxxx x rotační xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx lázni při 40 °X.

8.2 Xx xxxxx se xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxx (X1 ml) a xxxxxxx (8.1) se xxxxxxxx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx dělicí xxxxxxx (5.2) x extrahuje xx dvakrát vždy 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx každé xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8.4 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se 1,0 nebo 2,0 xx (X₂ xX) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml (5.3) x xxxxx xx xx 75 xx xxxxx.

8.5 Přidá xx 2,5 xx 36% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 g xxxxxxx draselného (4.6), xxxxxx xx promíchá x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 50 °X.

8.6 Z xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx se xxxxxx xxx 50 °C xxxxxxxx xxxxx.

8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx x xxxxx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X.

Xxxxxxxx xx během 10 minut xxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxxxx 2,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °C. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 x xxxxxx draselného (4.5) x xxxxxx se xxxxxxx.

8.9 Uvolněný xxx xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Ke xxxxx titrace xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx škrobu (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx spotřebovaný xxxxx xxxxxxx thiosíranu (x).

9. XXXXXXX

Xxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -x) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X₂

xxx

x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) v xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 mol/l roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),

x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xx,

X₁ = xxxxx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Při xxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) zbytku (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx viz xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.

11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

Xxxxx vyhlášky Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx žádosti o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x x xxxxxxxxxxx xx vzdělání x xxxxx fyzické xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx bezpečnosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx prostředcích) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). To xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xxxx xxx xxxxxxxx x obsah zinku. Xxxxxxxxxxx vypočteného xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx minimální obsah xxxxx x % (x/x), xxxxx musí xxx teoreticky xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx xx stanovený xxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx být xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx zinečnatý.

8. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX XXXX X VLASY

ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x kosmetice xx xxxxx pouze xx xxxxxxxxxxxxx jiných xxxxxxxxxx xxxxxxx, vytvářejících xxx x xxxxxx. X xxxxxx důvodu xx xxxx jodometrickým stanovením xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx činidla. Toto xxxxxxxxxxxx stanovení se xxxx xx xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx, druhá xxxxxxx barnatý.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXODISÍRANŮ, BROMIČNANŮ X XXXXXXXX VODÍKU

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, bromičnan xxxxxxxx, xxxxxxxxx sodný x xxxxxxx xxxxxx - xxx xxxxxx xx xx, xxx pochází xx xxxxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx identifikují xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxx.

2. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 0,5% (x/X) vodné referenční xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.1.3 Peroxodisíran diamonný

2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.5 Bromičnan xxxxx

2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx X, 80% (XX) xxxxxxx

2.3 Xxxxxxx xxxx X, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, V/V/V/V)

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxx

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (x/x) kyselina chlorovodíková

2.7 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Chromatografický papír (xxxxx Xxxxxxx x. 3 nebo č. 4 xxxx jejich xxxxxxxxxxx)

3.2 Mikropipeta na 1 µl

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxx filtry

3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vodě

Od každého xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxx rozpuštěním 1 g a 5 g xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.

4.2 Prostředky xxxxxxxx rozpustné xx xxxx

Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx x 50 ml xxxx, x xxxx případech xx xxxxxx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx se. Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx xx použije 1 µl pro xxxxxxxxx papírové chromatografie xxxxxxx v xxxxxx 5.

4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 g x 50 xx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx vodou xx 100 ml x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx se přefiltrují xxxx xxxxxxxx filtr (3.4) x 1 µx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.3 Xxxxx

5 g x 20 g xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddíle 5.

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědel X (2.2) x X (2.3) xx umístí xx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie. Chromatografické xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 hodin.

5.2 1 µx roztoku xxxxxx x všech referenčních xxxxxxx připravených xxxxx xxxxxx 4 a xxxx 2.1 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx proužku xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx č. 3 nebo xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx proužek (5.2) xx umístí xx chromatografické komory xxxxx naplněné vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx o 35 xx (xxx 15 xxxxx).

5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx stejně s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxx fáze X. Xxxxxxxxxxxxxx probíhá, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (asi pět xxxxx).

5.5 Po xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx xx na xxxxxxx.

5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx následném xxxxxxxxxx:

5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx činidlem X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx na chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx následovat xxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxx xx označí xxxxxx;

5.6.3 xxxxxxxxx činidlem X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx získaných xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

5.7 Za xxxx zmíněných podmínek xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) a B (2.3) xxxx hodnoty X_x referenčních látek (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

	Xxxxxxx xxxx A (2.2)	Xxxxxxx xxxx B (2.3)
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx amonný	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,20
Xxxxxxxxx xxxxxxxx	0,40	0,10 + 0,20
Peroxid vodíku	0,80	0,80

B. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Peroxid barnatý xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx tvorby peroxidu xxxxxx xx okyselení xxxxxx (A.4.2) x xx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxx iontů:

- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx do xxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxx (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx sraženina xxxxxx xxxxxxxxx. Přítomnost barnatých xxxxx ve vzorku (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),

- xx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením xxxxxx x xxxxxxx (B.4.2) x xxxxxxxxxx prostředí; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x kyselině xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx potvrdí xxxxxxxxx chromatografií x/xxxx xxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXX

2.1 Methanol

2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36% (x/x)

2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 6 xxx/x

2.4 Xxxxxxxx sírová, 8 xxx/x

2.5 Disodná xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

2.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, 1% (m/V)

2.9 Xxxxxxx xxxx methanol - xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) - voda (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Detekční xxxxxxx, 0,1% (x/X) xxxxx xxxxxx disodné soli xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx

3. XXXXXXXXX A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxx na 5 µx

3.2 Platinové xxxxxxx

3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Schleicher x Xxxxxx 2043 x nebo ekvivalentní. Xxxxx se xxxxxxx xxx, že xx xxxx xxx nechá xxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5), obsahující xxxxxxx xxxx, x xxxx xx xxxxx.

3.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXX VZORKU

4.1 Prostředky, xx xxxxxxx nejsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.1.1 2 x prostředku se xxxxxxxx v 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (B.2.3).

4.1.2 Suspenze xx pomocí vody xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x promíchá se. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 x pro kvalitativní xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 g xxxxxxxxxx xx rozptýlí xx 100 ml xxxx a přefiltruje xx.

4.2.2 X vysušenému xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx sedmi xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx se x xxxx xx xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).

4.2.3 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx teplotu, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 ml xxxx x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).

4.2.4 Xxxxxx x taveniny xx xxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx mobilní fáze (X.2.9) xx xxxxxx xx komory xxx xxxxxxxxxx chromatografii a xxxxxx se xxxx xxxxxxx 15 hodin.

5.2 Xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx - xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx X.3.4 - xx xxxxxx xx tří xxxxxxxxxxx xxxx 5 µx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.

5.3 Xxxxxx x referenční skvrny xx vysuší na xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 xx.

5.4 Chromatogram xx vyjme x xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx.

5.5 Skvrny xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx detekčním činidlem X.2.10. V xxxxxxxxxxx xxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx X_x xxx 0,10.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:

X₂X₂ + 2X⁺ +21^- → X₂ + 2H₂O

Tato konverze xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx a je xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx peroxidu xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx draselný

3.3 Molybdenan xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx sodný, 0,2 mol/l

3.5 Xxxxxx xxxxxx draselného,10% (x/X), xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 20% (x/X)

3.7 Xxxxxx xxxxxx, 1 % (m/V)

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xx 100 xx

4.2 Xxxxxx xx 50 xx

4.3 Odměrné xxxxx xx 250 xx

4.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 ml

4.5 Nedělené xxxxxx xx 10 xx

4.6 Erlenmeyerovy baňky xx 250 xx

5. XXXXXX

5.1 Do 100 xx xxxxxxx se xxxxxx xxx 10 x (x gramů) xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 g xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx vody xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 250 xx, doplní xx xx xxxxx xxxxx x promíchá xx.

5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx na 250 xx (4.6) x xxxxxxxx se přidá 100 xx 4 xxx/x kyseliny xxxxxx (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x tři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).

5.3 Vzniklý xxx se xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x těsně xxxx dosažením xxxx xxxxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x mililitrech (X).

5.4 Způsobem xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx slepý xxxxx, xxxxxxx xx nahradí 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1N xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxx pokus (X_x x ml).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(X - X₀) x 1,7008 x 250 x 100 (X - V₀) x 4,252

% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

ve kterém:

m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,

X₀ = xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxx pokus (5.4) x xxxxxxxxxxx,

X = xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

9. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ URČITÝCH XXXXXXXXXX BARVIV X XXXXXXX XX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro kvalitativní x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx na vlasy xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:

Xxxxx	Xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx)	(XXX)
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx)	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxx
2,4-xxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,4-xxxx	(X)
x-xxxxxx	(x-X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx	(X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,3-xxxx	(X)

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx- xxxx dvourozměrnou xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

X semikvantitativnímu xxxxxxxxx xxxxxx látek se xxxxxxxxxxxx xxxxxx porovná xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx podmínek.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx

3.2 Xxxxxx

3.3 Ethanol, 96 % (X/X)

3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx kyselina

3.6 Xxxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx

3.9 Xxxxxx

3.10 Xxxxxx

3.11 Xxxxx-1-xx

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% roztok (X/X)

3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Buď:

-3-nitro-1-benzendiazonium-chlorbenzensulfonát (xx xxxxx stabilní xxxx), jako např. x červeni 2 XX - Xxxxxxxxx,

-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x činidle NNCD - xxxxxxxxxx x. 74&xxxx;150 FLUKA,

nebo xxxxxxxxxxxx.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.16 x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Chlorid xxxxxxxx, xxxxxxxxxx

3.19 Xxxxxxxx chlorovodíková, 10% xxxxxx (m/V)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Rozsah x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx' ve formě xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), xxxx xxxx xxxxx báze.

3.21 Standardní xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.

Xxxxxx se 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx.

Xxxxx xx 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) a 250 xx xxxxxxxx askorbové (3.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku amoniaku (3.4) xx hodnotu xX 10 (zjišťuje xx xxxxxxxxxxxxx papírkem).

Doplní xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx x chladu x temnu.

V některých xxxxxxxxx může xx xxxxxxx askorbové kyseliny x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx postupem xx xxxxx ji nechat xxxxxx.

3.22 mobilní xxxx

3.22.1 Xxxxxx - chloroform - xxxxxx (35 : 25 : 40, X/X/X)

3.22.2 Chloroform - xxxxxxxxxx - xxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Benzen - xxxxx-2-xx - voda (50 : 25 : 25 , X/X/X). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxx pokojové xxxxxxx (20 xx 25 °X) se x xxxxxxxx použije xxxxx fáze.

3.22.4 n-butanol - xxxxxxxxxx - xxxxxxx X (7 : 70 : 23, V/V/V). Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx M

Roztok xxxxxxxx, 25 % (X/X) 24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx protřepat.

3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 5% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx ve 100 xx 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).

3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx

Xxxxxx 1: Rozpustí xx 1 x dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxxxxx 2: Rozpustí xx 4 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 xx 96% ethanolu (3.3).

Xxx xxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx postřik xxxxxxxxxx, xxxxxxx roztokem 1, xxxx roztokem 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrný

25% xxxxxxx (3.4) se xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx sraženina xxxxx rozpustí. Xxxx xxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx. Nelze xxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx chromatografickou xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx k náchylnosti xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µl, xxxxxx xx 0,2 µx, x xxxxxx s xxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx dávkovač na 50 µx xxxxxxxx x xxxxxx xxx, xxx deska mohla xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky, xxxxxxxx 0,25 xx, rozměry 20 x 20 xx (Xxxxxxxx and Xxxxx, Xxxxxx X-XX, xx plastové podložce, xxxx xxxxxxxxxxxx).

4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.

4.3 Centrifugační xxxxxxxx na 10 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx PTFE xxxx xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx 2 až 3 xx krému xxxxxxxxxxx x tuby xx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 mg xxxxxxxx askorbové xx 3 g xxxxx xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), až xX xxxxxxx hodnoty 10. Xxxxxx se xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3).

Homogenizuje xx xxx atmosférou xxxxxx (3.8), zazátkuje xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx se supernatant.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Nanášení xx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) se xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx každé xxxxx xxxxxxx referenční xxxxx x devíti bodech xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx vzdálené asi 1,5 xx xx xxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
X	X	X	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX
XXX	α-X

Xxxx xx x xxxxxx 10 x 11 nanesou xxxx 2 μl xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

Xxxxx xx xxxxxxxx pod xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx do xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.

5.2.2 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx do xxxxxx xxxxxx propláchnuté xxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) ve xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti xxx 15 xx xx startovací xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx a xxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

5.2.3 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx R_f a xxxxx xxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx X_x x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx použitém xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxx nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx jedné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx extrakt xxxxxx xxxxx a měření xx xxxxxxx.

XXXXXXX 1

Hodnoty X_x a barvy xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Xxxxxxx xxxx				Xxxxxxx xxxx
	Xxxxxxx X_x				Xxxxxxxx barvy
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Diazo (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Xxxxxxxx- fenol (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
OPD	0,62	0,60	0,30	0,57	světle xxxxx	-	-	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx hnědá (*)	xxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,20	0,50	0,30	0,48	xxxxx	xxxxx xxxxxxx (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	světle xxxxxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx hnědá
MTD	0,40	0,67	0,45	0,60	červenavě hnědá (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	xxxx
XXX	0,07	-	0	0,05	xxxxx (*)	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx
X	0,50	0,35	0,80	0,20	-	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx xxxxx	-	xxxxxxx (*)	xxxxx
X	0,37	-	0,67	0,05	xxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxx (*)
R	0,50	0,37	0,80	0,17	oranžová (*)	světle xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. OPD xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx jasně odlišil xx XXX.

2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

6. ZKOUŠKA XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX NA XXXXX XXXXXX

Xxxx metoda dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx standardů a xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.1 Další xxxxxxxxx a xxxxxxx

6.1.1 β-xxxxxx (β-N)

6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.5 2-nitro-1,4-fenylendiamin (2-XXXX)

6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)

Xxxxxxxx xx 0,5% (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem popsaným x xxxx 3.21.

6.2 Xxxxx mobilní fáze

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, X/X/X)

6.3 Xxxxx xxxxxxxx systém

Do xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx vloží xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxx 2 x krystalického xxxx x xxxxxx se xxxxxx odpovídajícím víkem.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Podle xxxxxxx 6 se xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx s adsorbentem xxx xxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 µx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 6), xxxxx xxxx asi 2 xx od xxxx xxxxxx. Množství xxxxxxxx xxxxxx xx intenzitě xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.

6.4.3 Xxxx body 2 x 3 (obr. 6) xx xxxxxxx xxxxxxxx barviva xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx podle bodu 5.2 (xxxxxxxxxx mezi xxxx xx 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxxxx XXX, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 µx. Xxxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Postup xxxxx bodu 6.4.3 xx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 6) x deska xx uchovává xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 cm).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxx xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx do xxxxxx a xxxxxx xx xx tmě x xxxxxx vyvíjecím xxxxx (xxx. 6).

Xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx linie xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).

6.4.6 Xxxxx se z xxxxxx xxxxx x xxxxxx do jiného xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx rozpouštědlo xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.

6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx do xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) vnese xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxxx směru (xxxx xx xxx), xxxxx čelo rozpouštědla xxxxxxxxx linie xxxxxxxxx xx straně x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx x komory x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.4.8 Xxxxx xx xx 10 minut xxxxxx do chromatografické xxxxxx xxxxxxxxxx páry xxxx (6.3) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx Rf x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (hodnoty X_x x barvy xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX).

Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dosáhne xxxxx, ponechá-li xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x atmosféře xxx xxxx po xxxx xxx xxxxxx.

6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno definitivně xxxxxxxx xxxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx x bodech 6.4.1 xx 6.4.8, xxx se v xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 µx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x bodě 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx skvrna, je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.

Xxxxxxx XX

Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx parami xxxx

Xxxxxxxxx	Xxxxx xx xxxxxxxx parami xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx hnědá
H	fialově xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxxx
XXX	xxxxxxx hnědá
PAP	fialově xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, zejména x xxxxxxx x xxxxxxx.

2. PRINCIP

Přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Zředěná xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx (x₄²⁰ = 1.84) xx xxxxx 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (x₄²⁰ = 1,19) xx zředí 11 xx xxxxxxxxxxx vody.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxx 2-aminobenzaldehyd-fenylhydrazonu (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® x převede se xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Po xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxx a xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xx 50 xx

4.2 Odměrná xxxxx na 100 xx

4.3 Hnědá skleněná xxxxx xx 125 xx

4.4 Skleněná xxxxx, 10 x 10 xx

4.5 Špachtle z xxxxxx

4.6 Xxxxxxxxx xxxxx, 10 x 10 xx

5. XXXXXX

5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxxx rozetře xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx byl xxxxxx pokryt xxxxxxx xxxxxxx 1 cm xxxxxx.

5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou. Xxxxxx xx na xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).

5.3 Xxxxx se xxx 1 xxxxxx x do středu xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),

- poté xxx xxxxx roztoku Nitrinu® (3.4).

5.4 Po 5 xx 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx papír xxxxxxxx a prohlédne xx xxxxx dennímu xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxx xxxxxxxxxx dusitanů.

Je-li xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx během 5 xx 15 sekund xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx barevné xxxxx xx xx 1 xxxx 2 xxxxxxxx.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx červenofialového xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx změnou xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx dusitanů xx xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx procentech dusitanu xxxxxxx.

3. PRINCIP

Po xxxxxxx xxxxxx vodou x xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 538 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo vyšší

4.1 Xxxxxxx: tato činidla xxxxx používat xxxx xxx jeden týden xx přípravě.

4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx 1:

106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného K₄Fe(CN)₆.3H₂O xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxx xx 1000 ml.

4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:

219,5 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH₃COO)₂.2H₂O x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě a xxxxx vodou xx 1000 ml.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx po xxxxx. 10,0 xx xxxxxx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx 500 ml; 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx XxXX₂.

4.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1 xxx/x

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 0,2%:

2,0 g xxxxxxxxxxxxx xx xx zahřívání xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 1000 xx.

4.5 Xxxxxxxx chlorovodíková, 5 xxx/x

4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx v xxx xxxxxxx. Rozpustí xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxx xx xxxxx na 100 xX.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Analytické xxxx

5.2 Odměrné xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 xx

5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx, bez xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx

5.6 Xxxxx xxxxx

5.7 Spektrofotometr x kyvety s xxxxxxxx xxxxxx 1 xx

5.8 pH-metr

5.9 Mikrobyreta xx 10 xx

5.10 Xxxxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx horkou xxxxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xx 250 xx (5.10) a xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx na 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx xxx xxxxxx vloží do xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx této xxxx se obsah xxxxx xxxxxxxx.

6.2 Ochladí xx xx laboratorní xxxxxxx x postupně xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.1.2).

6.3 Xxxxxxx xx 1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx se xX xxxxxxxx xx 8,3. (Použije xx xX-xxxx (5.8)). Obsah xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné baňky xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx x zfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).

6.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx alikvotní xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, avšak ne xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx 60 xx.

6.6 Po xxxxxxxxxx xx přidá 10,0 xx roztoku xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxx 6,0 ml 5 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x ponechá xxxx 5 xxxxx. Přidají xx 2,0 ml X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx stát 3 xxxxxx. Zředí se xxxxx xx xxxxx x promíchá.

6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Změří xx (5.7) absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 xxx 538 xx proti xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx (6.7).

6.9 Z kalibračního xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (m1 mikrogramů), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.

6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxx 10 µx/xx (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µx xxxxxxxx xxxxxxx ve 100 xx.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx sodného xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250 100 x₁

%XxXX₂ = ____ x m₁ x 10^-6 x ____ = _________,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40

xxx:

x = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x x (6.1),

x₁ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,

X = počet xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx měření (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) dusitanu xxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X ŠAMPONECH A XXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v šamponech x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx od 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx procent xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx resorcinolu stanovený xx vzorku xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx a 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), přidávaný xxxx xxxxxxx standard, xx xx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx z xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx xx vyextrahované xxxxxxxxxx xxxxxx, podrobí xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 25% (x/x)

4.2 Xxxxxxxx

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx indikátorem. Xxxxx xx deaktivují xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx deska xx nastříká xxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx desky xx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxx může xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx.

4.5 Vyvíjecí rozpouštědlo: xxxxxx - chloroform - xxxxxxxx octová (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: rozpustí se 400 xx resorcinolu xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 µx xxxxxxxxxxx).

4.7 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-xxxxxxxxxxxxxxxx (DHT) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 µg XXX).

4.8 Xxxx standardů: x xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 10 ml xxxxxxx 4.6 x 10 ml xxxxxxx 4.7, doplní xx xx xxxxx 96% xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 µx resorcinolu a 400 µg DHT).

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

4.9.1 X,X-xxx(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)

4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobí

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 až 50 xx resorcinolu.

6.1.2 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx reakce (je xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx se 10 xx (40 xx XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx se. Xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx desku xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x délce xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx linie xxxx xx nejužší.

6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx stejným způsobem (6.1.3) xxxxxx 250 µx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).

6.1.5 Xx xxxx xxxx startovací xxxxx xx nanese xx 5 µl xxxxxxx 4.6 a 4.7 x usnadnění xxxxxxxxxx xxxxx xx vyvolání.

6.1.6 Xxxxx xx vyvíjí x nenasycené xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx (4.5), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti 12 cm od xxxxxxxxxx linie; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx na xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX se xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným UV xxxxxxx (254 nm). Xxx tyto xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X_x. Xxxxxx xxxx xx vyznačí xxxxxx ve xxxxxxxxxxx 2 mm xx xxxxxxxx xxxxxxx rozhraní xxxx. Xxxx xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 ml.

6.1.7 Xxxxxxxxx obsahující xxxxxx x adsorbent xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx dalších 15 xxxxx xx 2 xx methanolu.

6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx se nechá xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx.

6.1.9 Odparky (6.1.8) xx silylují xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.

6.1.9.1 Mikrostříkačkou xx xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) x xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx přidá 200 µl XXXX (4.9.2) x 100 µx XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx nádobě 30 xxxxx xx 60 °X. Směs xx ochladí.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - x₁)

X = ______________

w₁ + x₂

xxx:

x₁ x x₂ = retenční xxxx dvou xxxx x xxx.,

x₁ a x₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx pro plynovou xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx ocel

Délka 200 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx

Xxxxx: 10% XX-17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 xX

Xxxxxxx: 250 xX

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx 3 µx roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Pro xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx xx plochy xxxx, vypočte se xxxxxx a xxxxx xxxxx xxxx: X = plocha xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx DHT.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx xxxx xxxxxxx:

xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x (6.1.1),

X_xxxxxx = xxxxxxxx plocha xxxx (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx xxxxx} = xxxxxxxx plocha xxxx (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX X ETHANOLU XXXX PROPAN-2-OLU

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (včetně xxxxxxxx) xxxxxxxx chromatografií.

Metodou xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx od 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx methanolu, xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx, xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx propan-2-olu.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x. x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxx ethanol

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Xxxxxxxxxx zbavený xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx chromatograf:

s tepelně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxx aerosolové vzorky,

s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Odměrné xxxxx na 100 xx

5.3 Xxxxxx xx 2 ml, 20 xx x 0 xx 1 ml

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 µl x 0 xx 5 µx

x (xxxxx xxx aerosolové vzorky) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx injekční xxxxxxxxx s posuvným xxxxxxxx (viz obrázek 5, xxxxxxxx "Příprava xxxxxx v laboratoři").

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx z xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx odebírají xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx" a xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxx v bodě 6.2.1.

6.1.2 Vzorky jiných xxx xxxxxxxxxxxx prostředků, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx uvedené xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků v xxxxxxxxxx", se xxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx xxxxxx-2-xxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxx aerosolové vzorky xx použije tepelně xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx).

6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 xxxx.

6.2.1.2 Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'r₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; w₁ + x₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx v xxx.,

x₁ x x₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx/xxx.

6.2.1.3 Xxxxxx rozlišení xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx ocel

Délka: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxx xxxxxxx katarometru: 150 xX

Xxxxx xxxx: xxxxxx

Xxxx: 2,5 bar

Průtok: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx režim:

Nástřik: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: 65 °X

Xxxxxx xxxxxx xxxx xx možno xxxxxxxx elektronickou xxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxx xxx aerosolové xxxxxx:

6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Chromosorb 105 xxxx Porapak XX; xxxxxxx xx plamenový xxxxxxxxx detektor.

6.2.2.2 Kolona xxxx xxxxx rozlišení X rovné xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x₂ - d' r₁

R = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

x₁ x r₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxx.

x₁ x x₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x mm/min.

6.2.2.3 Tohoto xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: nerezová xxxx

Xxxxx: 2 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 1,5 bar

Průtok: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 xx 130 °X

7. XXXXXXXXXX XXXX

7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx směsi. Xxxx směsi se xxxxxxxx odměřením xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxx po xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m):	Methanol (ml)	Ethanol xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx chloroformem na xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx chromatografu se xxxxxxxxxx 2 až 3 µx xx xxxxxxxx uvedených x xxxx 6.2.1.

Xxx xxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx xxxxxxxxx

xx osu x: xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx propan-2-olu x %

xx osu x: xxxxx ploch piků (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Pro plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (náplň kolony Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxx xx xxxxxxxx odměřením xxxxxx xxxxx, ale xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx nebo xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxx na objem
Přibližně 2,5 %	50	2	100 (ml)
Přibližně 5,0 %	100	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	150	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	200	2	100 (ml)

Do xxxxxxxxxxxxx xx nastřikují 2 xx 3 µx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

Xxx xxxxxx směs xx vypočtou poměry xxxxx píků (methanol/ethanol) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: množství methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx v %

xx osu x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx musí xxx lineární.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

13. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení x xxx způsoby xxxxxxxxxxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxx xx xxx, xxx jsou xx xxxxxx přítomny donory xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxx xxxxx:

1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1.2 Xxxxxx kolorimetrické stanovení xxxxxx pentan-2,4-dionu (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx s xxxxxxxxxxx, xxxxx nejsou xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx.

1.3 Kvantitativní xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxxxx, xxx vede x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx formě). Nejdříve xx oddělí xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx x polymerní formě) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

3.1 Podstata xxxxxx

Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Schiffova xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx lila.

3.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x použije xx demineralizovaná xxxx.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx

3.2.3 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Kyselina sírová, xxx 1 mol/l

3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx kádinky xx xxxxxx 100 xx fuchsinu (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx x teplotě 80 °C. Xx xxxxxxxxx se xxxxx 2,5 x siřičitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 ml.

Použitelnost xx xxxx týdnů.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 2 x xxxxxx.

3.3.2 Přidají xx 2 xxxxx xxxxxxxx sírové (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx činidlo xxxx xxx pří xxxxxxx xxxxxxxx bezbarvé.

Obsah se xxxxxxxx a xxxxx xxxx 5 minut.

3.2.3 Xxxxxx-xx se do 5 xxxxx růžové xxxxxxxx xxxx barva xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x musí xxx xxxxxxxx volný x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4. x x xxxxxxx xxxxxxx podle bodu 5.

4. OBECNÉ XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX POMOCÍ XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxxxxx octanu amonného xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.

4.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x použije xx demineralizovaná xxxx.

4.2.1 Xxxxxxx octan amonný

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, čerstvě xxxxxxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx 25 mm Hg xxx 25 °X - xxxxx vykazovat xxxxxx xxxxxxxx při 410 xx

4.2.4 Butan-1-ol

4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

4.2.6 Kyselina chlorovodíková, xxx 0,1 xxx/x

4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x

4.2.8 Roztok xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 ml xxxx) xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx, 2. vydání 1980, xxxx X-XX-1-1

4.2.9 37% xx 40% (m/V) xxxxxx formaldehydu

4.2.10 Odměrný xxxxxx jodu, 0,05 xxx/x

4.2.11 Odměrný roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

4.2.12 Činidlo obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:

X xxxxxxx baňce xx 1000 ml xx rozpustí:

- 150 x octanu amonného (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).

Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx xxx 6,4).

Xxxx činidlo xxxx xxx připraveno čerstvě.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) bez xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx

4.2.14 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

5 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x doplní xx xxxxx na 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.2.7).

Xxxxx se xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx se 11,00 ml XXx (4.2.5) x přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx se použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx roztok

Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx zředí xxxxx nejprve x xxxxxx 1/20 x xxxx x xxxxxx 1/100. 1 ml xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

4.3 Přístroje x xxxxxxx

4.3.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.3.2 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Odstředivka

4.3.4 Vodní xxxxx nastavená na xxxxxxx 60 °X

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Skleněné kyvety x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 cm

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží xxxxxxxx zkušebního vzorku (x x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxx xx (roztok X). (Xx nutno xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xX asi 6; v opačném xxxxxxx se xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx odměří

- 10,00 xx roztoku X,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),

- xxxxxx se demineralizovanou xxxxx xx konečný xxxxx 30 ml.

4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx použitím tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx

- 10,00 xx roztoku X,

- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.

4.4.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 a 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx vyhřáté na 60 °X. Xxxxxxx xx vychladnout 2 xxxxxx v lázni x ledovou xxxxx.

4.4.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx se nechají xxxxxxx.

4.4.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx měřicích xxxxx (4.3.2) přes xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 xx./xxx xx xxxx 5 minut).

4.4.4.4 Xxx 410 xx xx změří absorbance (X₁) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4.2).

4.4.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (A₂) xxxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (4.4.3) xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxx tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx do 25 xxxxx xx okamžiku, xxx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx xxxxxxx xx xxxxx vyhřáté na 60 °X.

4.4.5 Kalibrační xxxxxx

4.4.5.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx se xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx popsáno x xxxx 4.4.4, x xxxx se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.2.4).

4.4.5.3 Xxxxxx se xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx hodnota (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx xxxxxxxx nulové xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx získané xxxxx xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx do 30 µx xxxxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxx

4.5.1 Xx xxxxxxx X₁ xx xxxxxx hodnota X₂ x z xxxxxxxxxx křivky (4.4.5.5) xx odečte xxxxxxxx X xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (4.4.1) x µg.

4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% m/m) se xxxxxxx xxxxxx vzorce

xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x) = ________

xxx

x = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x g.

4.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu x xxxxxx-2,4-xxxxxx.

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného formaldehydu x výsledkům vyšším, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na kosmetické xxxxxxxxxx, o náležitostech xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx osoby xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a hodnocení xxxxxxxxxxx kosmetického prostředku xxx zdraví xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), xx.

x) 0,05 % xx 0,2 % xx xxxxxxx, x něhož xxxx xxxxx formaldehydu uveden xx xxxxxxx,

x) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx s xxxxxxxx obsahu formaldehydu, xxxx bez něho,

musí xxx použito postupu xxxxx bodu 5.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XX XXXXXXXXXXX DONORŮ XXXXXXXXXXXX

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx lutidinu xxxxxx x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se měří xxx 420 nm.

5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.1 Voda xxxxxxx xxx HPLC xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx se xxx 4 °C)

5.2.5 Xxxxxxx hydrogenfosforečnan xxxxx

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx čistoty xxx XXXX

5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx

5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37% až 40% (x/X)

5.2.10 Hydroxid xxxxx, 1 xxx/x

5.2.11 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002 xxx/x

5.2.13 Xxxxxx škrobu xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxx Pharmacopoeia (xxx 4.2.8)

5.2.14 Odměrný roztok xxxx, 0,05 mol/l

5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx thiosíranu xxxxxxx, 0,1 mol/l

5.2.16 Xxxxxxx fáze:

Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (5.2.5), 0,006 xxx/x, upravený xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx do xxxxxxxx xx xxxxxxx:

X xxxxxxx xxxxx na 1000 xx xx rozpustí

- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),

- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).

Xxxxxx xx xxxxxxxx ve xxx.

Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx dny xxx 25 °X.

Xxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zásobní xxxxxx

10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx se 5,00 xx; xxxxx se 25,00 xx odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.2.10).

Xxxxx se xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 xx XXx (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (5.2.13).

Spotřeba 1 ml xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx formaldehydu se xxxxx v xxxxxx 1/100 mobilní fází (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3.2 Bezpulzní xxxxxxxx xxx XXXX

5.3.3 Xxxxxxxxxx bezpulzní xxxxxxxx xxx činidlo (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx XXXX)

5.3.4 Xxxxxxxxxxxx ventil xx xxxxxxx o xxxxxx 10 µl

5.3.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx následující xxxxx:

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baňka,

+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

+ xxx xxxxxx Vigreux x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx chlazené,

+ xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, délka 400 xx,

+ teflonová xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, délka 5 x (xxxxxxxxxxx pletivo - xxx xxxxxxx 1),

+ jeden xxx xx xxxxx X xxx mrtvého xxxxxx (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),

+ xxx spojky xxx xxxxxxx xxxxxx,

xxxx: xxxxx xxxxx xx kolonou Xxxxxxx Biosystems PCRS 520 nebo ekvivalentní x reaktorem x xxxxxx 1 xx.

5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 µx

5.3.7 Xxxxxxx SEP-PAK® X18 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:

- Bischoff Xxxxxxxx XX 18 (typ XX xxxxx C 25.46&xxxx;1805), (5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- xxxx XxXxxx, Xxxxxx ODS

(5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx Phase XXX, xxxxxxxxxx XXX 2

(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx X₁ hypersil XX 18 (typ Xx X 6301&xxxx;1805)

(5 µx, délka 10 xx) nebo xxxxxxxxxxxx.

5.3.10 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx systémem Xxxxxxx (typ X 15020508 Xxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.3) xx sestaví xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx 2.

Spoje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xx nejkratší. X xxxxx xxxxxxx xx trubka x xxxxxxxx oceli xxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx konstantní.

5.3.12 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x UV xxxxxx

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Xxxxxxxxxxx

5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.3.16 Xxxxxxxx míchadlo (Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Kalibrační křivka

Sestrojí xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připraví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):

- 1,00 ml xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (xxx 185 µx/100 ml)

- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx zředí xx 20,00 xx (xxx 370 µg/100 xx)

- 5,00 ml roztoku (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 ml (xxx 740 µx/100 xx)

- 5,00 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).

Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx asi xxxxx hodinu stát xxx xxxxxxxx teplotě x xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.

5.4.2 Příprava vzorků

5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, xxxx-xx, xxxx xxxxx)

Xx odměrné xxxxx na 100 xx x uzávěrem xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 100 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx míchadla (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 xxxxxx xxx 3000 g). Xxxxxxx xx promyje xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx x následující podíl xx xxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xx xxxxx mobilní xxxx (5.2.16).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr (5.3.6) x xxxxxxxxx, xxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx předem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Všechny roztoky xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,

- Celkový xxxxxx na výstupu x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,

- Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx,

- Xxxxxx xxxxxxx: x obtížných xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x vyčká xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),

- Xxxxxxx xxxxxx za xxxxxxx: 100 °C,

- Xxxxxxx: xxx 420 xx.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx propláchnout xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx systém xx xxxx xxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nechá xxxxxxx xxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.5 Xxxxxxx

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x):

X . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx vzorec:

C . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

___________ = ________

m x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku x x (5.4.2.1),

X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v µx/100 ml odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).

5.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,05 % (x/x) formaldehydu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

XXXXXX XXX XXXXXXXXX "FRANCOUZSKÉHO PLETIVA"

NEZBYTNÉ XXXXXXXXXXXXX

- Dřevěná xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx xxxxxx 5 xx s xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx uprostřed. Cívka xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (podle xxxxxxx 7 a 8). Xxxxxxxxxx mezi xxxxx hřebíky xxxx xxx 1,8 xx x musí být xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx středového xxxxxx;

- xxxxx pevná xxxxxxx xxxxx (xxxxx) x xxxxxxxxxxx teflonové xxxxxxxx;

- 5 x xxxxxxxxx kapiláry x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "francouzského xxxxxxx" xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx protažena xxxxxxxxx xxxxxxx od xxxxxxx xxxxx xxxxx x dolnímu xxxxx (xxx 10 cm xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxx z dolního xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx řetízek xxxxx xxxxxxx); poté xx xxxxxxxx ovine xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx je znázorněno xx xxxxxxx 9.

Xxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kroužky x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xx třeba xxxx xx xx, xxx xx teflon xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx ovine xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx "xxxx":

- spodní xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přetáhne přes xxxxx xxxx kapiláry (xxxxxxx 10). Xxxx xx postupně xxxxxxx x xxxxxxx hřebíku (1, 2, 3 x 4 proti xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx se xxxxxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx ponechat xxx 10 cm xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx provlékne xxxxxx ze xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx tak, xxx se xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx za xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).

Xxxxxxx 7 - Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Obrázek 9 - Xxxxx xxxx

Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" xx vytvoří xxx, že se xxxxxx xxxxxxxx (znázorněná xxxxx xxxxx) přetáhne xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)

Xxxxxxx 11

Xxxxxxx 2

1 = xxxxxxxx xxx XXXX

2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3 = xxxxxx x xxxxxxxxxxx

4 = xxxxxxxx xxx xxxxxxx

5 = díl xx xxxxx X xxx xxxxxxx objemu

5' = díl ve xxxxx T (Xxxxxx)

6 - 6' = xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxx

7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = tříhrdlá xxxxx x xxxxxx xxxxx

9 = topné xxxxxx

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx

11' = xxxxxxx xxxxx

12 = xxxxxxxx pro viditelnou x XX oblast

13 = xxxxx xx xxxxxxx XXXX 520

14. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) ve xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx mohly xxxxxxxxx xxxx rozpouštědla.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Chloroform (XXXx₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₄)

4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX₃XXx₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Xxxxx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.3 Láhev xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 ml (viz xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx")

5.4 Tlaková xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 nebo 50 µx (viz xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků v xxxxxxxxxx")

6. POSTUP

6.1 Xxxxxx xxx přetlaku: xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx přesně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx předpokládanému xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx xx promíchá.

6.2 Xxxxxx x obalu xx xxxxxxxx: Použije xx postup odběru xxxxxx, popsaný x xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

6.2.1 Xx převedení vzorku xx xxxxx (5.3) xx dále xx xxxxx xxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx objem xxxxxxxxxxx (4.1), odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx se x xxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorkem by xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkem (4.6), aby v xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx chromatografu xxxxx xxxxxx vzorku.

6.2.3 Xx odebrání xxxxxxx xxxxxx by xx xxx povrch ventilu x xxxxxx několikrát xxxxxxxxxx acetonem (4.5) (x xxxxxxx potřeby xx použije injekční xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx vysušit xxxxxxx (4.6).

6.2.4 Při každé xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx pět xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 300 mm.

Průměr: 3 xxxx 6 xx.

Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx M 18 xx chromosorbu. Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x₂ - r₁)

R = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx:

x₁ a x₂ = retenční xxxx xxxx píků (x xxx.),

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

7.3 Jako příklady xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx xxxxxxxxx hledané xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxx xxxx	xxxxxxxx xxxx
Xxxxx:	350 xx	400 xx
Xxxxxx:	3 xx	6 xx
Xxxxx:
xxxxxxxxxx:	XXX	XXX-XXXX-XX
xxxxxxxx:	100 až 120 xxxx	60 xx 80 xxxx
Xxxxxxxxxxx fáze:	Hallcomid X 18,	Hallcomid X 18,
10%	20%

Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx takto:

Kolona	I	II
Teploty:
kolona:	65 °C	75 °X
xxxxxxx:	150 °C	125 °X
xxxxxxxx:	150 °X	200 °X
Xxxxx xxxx:
xxxxxx xxxxx:	45 xx/xxx	60 ml/min
vstupní xxxx:	2,5 xxx	2,0 xxx
Xxxxxxx:	15 µx	15 µx

8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx naváží směs:

Dichlormethan (4.3), 30% (m/m),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (m/m),

Chloroform (4.1),35% (x/x).

9. VÝPOČTY

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky "x " xxxxxxxx x xxxxx "x " xxxxxxx xxxx xxxxxxx standard

Označí-li se xxxxx xxxxx jako "x", xxx je

k_p = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,

X_x = xxxx plocha xxxx.

Xxxxxx-xx xx druhá xxxxx xxxx "a", xxx xx

x_x = xxxx koeficient xxxxxxxxx (=1),

X_x = xxxx xxxxxxxx xx směsi,

A_a = xxxx xxxxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

xx = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x x X_x

Xxxx xxxxxxx například následující xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: k = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: k₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Xxxxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

x_x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),

X_x = hmotnost xxxxxx x analýze (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,

X₁ = xxxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx

% (m/m) CH₂Cl₂ = ___________________

% (x/x) CH₃CCl₃ = _________________

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 25 % (x/x) dichlormethanu x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX-8-XXX X BIS(CHINOLIN-8-OL)-SULFÁTU

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu a xxxx sulfátu.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.

3. PRINCIP

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.

3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx komplexu xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 xx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx toxicitě xx třeba x xxxxxxxx xxxxxxxx opatrně.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50% xxxxxx (x/x)

4.5 Xxxxx xxxxxxx pentahydrát

4.6 Xxxxx xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1X

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,5X

4.9 Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 1X.

4.10 Ethanol

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X

4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx

4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.15.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 100 xx chinolin-8-olu (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) po xxxxx.

4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx se v xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.

4.16 Fehlingův xxxxxx

Xxxxxx X

Xx odměrné baňky xx 100 ml xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Rozpustí xx x malém xxxxxxxx xxxx. Doplní xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 35 x xxxxxx xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Rozpustí se x 50 ml xxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx rysku xxxxx a promíchá. Xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx roztoku X x 10 ml xxxxxxx B. Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxxxx.

4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě

I : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).

XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, X/X).

4.18 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1% (x/X) xxxxxx x ethanolu (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (m/V) roztok xx xxxx

4.20 Ethanol (4.10), 30% (X/X) xxxxxx xx xxxx

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (m/V) xxxxxx xx xxxx

4.22 Xxxxxxx roztok, xX 7

Xx xxxxxxx baňky xx 1 litr xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní se xxxxx po xxxxx.

4.23 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx ekvivalentní). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx (4.21) a xxxxx xx xxx 80 °X.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx xx zábrusem na 100 ml x xxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxx

5.3 Dělené pipety xx 10 x 5 xx

5.4 Nedělené xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx

5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 xx

5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx

5.7 Xxxxxxx xxxxxxx

5.8 Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx

5.10 Kyvety x xxxxxxxx xxxxxx x délce 10 xx

5.11 Míchačka s xxxxxxxxxx

5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x průměrem 8 xx, na xxxxxxx, zúženém xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx tlaku xx xxxxxx konci.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1.1 Kapalné xxxxxx

6.1.1.1 X části xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx pH xx 7,5 x 10 µx xx nanese xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).

6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx bodů startovací xxxxx xx xxxxxx 10 a 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Když xxxx postoupí x 150 xx, xxxxx xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Pod XX xxxxxx (366 nm) xxxxxx chinolin-8-olu xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx chinolin-8-olu xx xxxxxx modře.

6.1.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx

6.1.2.1 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx se pomocí 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx nálevky x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx vodná xxxxxx xxxxx dvakrát xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Spojené a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakty xx v baňce x xxxxxxx dnem xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx sucha xx xxxxxxx odparce (5.7). Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 ml xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 µx získaného roztoku xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1.1.1 a xxxx.

6.1.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x pokračuje xx xxxxx postupu xxxxxxxxx x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.2.1 Kapalné vzorky

6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx se xxxxxx 5 g xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxxxx sírové (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx za xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx 50 °X.

6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20 xx xxxxx vody. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx 20 ml xxxx. Doplní se xx 100 xx xxxxx a xxxxxxxx.

6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 ml Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx a shromáždí x xxxxxxx baňce xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx chloroformem (4.3) a protřepou xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx se měří xxx 410 xx xxxxx chloroformu.

6.2.2 Xxxxx xxxxxx x xxxxx

6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxx dnem (5.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx xx 30 ml xxxxxxx (4.2) x 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Roztok xx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 100 xx (5.5). Vypláchne xx 5 xx 1 xxx/x XXx (4.7). Xxxxx fáze se xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.1), xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7).

6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, se xxxxx 0,500 x xxxxxx s 2 x Celitu 545 (4.14), čímž xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).

Xx xxxxxx přídavku xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, eluuje xx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 ml eluátu xxx xx 10 xxxxx (pokud xx xx nutné, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxx xxxxxxx náplně xxxxxx xxxx stále xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx vodné fáze (6.2.2.2) xxxx eluát x xxxxxx (6.2.2.3) xx x rotační xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.

6.2.2.5 Zbytek xx rozpustí v 6 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx převede xx xxxxxx nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx se x chloroformová xxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx chloroformu (4.3) xx xxxxxxx opakuje. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx rysku chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 xx proti xxxxxxxxxxx (4.3).

7. XXXXXXXXXX XXXXXX

Xx xxxx xxxxx xx 100 ml x kulatým xxxx (5.1), z xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% vodného xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx odpipetuje 5, 10, 15 x 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje xx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.

8. VÝPOČET

8.1 Xxxxxxx vzorky

Obsah xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x xx,

x = hmotnost (x mg) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Pevné xxxxxx xxxx xxxxx

Obsah chinolin-8-olu (x % (m/m)) = ____ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,

x = hmotnost (x xx) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).

9. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (m/m) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ AMONIAKU

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech amoniaku.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx methanolu xx přidá roztok xxxxxxxx barnatého. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx odstředí. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx u některých xxxxxxxx solí, jako xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx kyselin, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.

X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx amoniak xxxxxxxxxxx x xxxxx parou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25% roztok (x/X)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4% xxxxxx (x/X)

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 xxx/x xxxxxxx roztok

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx

4.6 Hydroxid sodný, 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: xxxxx se 5 ml 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x 2 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx kyvetami na 100 ml

5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx

5.4 Xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxxx elektroda x referentní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6. POSTUP

6.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx vzorek o xxxxxxxxx (x) odpovídající xxxxxxxxx 150 mg xxxxxxxx.

6.2 Přidá se 10 xx xxxx, 10 ml xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).

6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x nechá xxxx xxxx xxx v xxxxxxx (5 °X).

6.4 Xxxx xx chladný xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 minut x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxx xxxx filtrát xxxx xxxxxx supernatantu.

6.5 40 xx xxxxxx čirého xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx přístroje xx xxxxxxxxx x vodní xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxx xx přidá 0,5 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Destiluje xx x 200 xx destilátu jímá xx xx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx indikátoru (4.7).

6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4), zaznamená xx xxxxxxxxxxxxx křivka.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx x případě xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X₁ = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xX),

X₁ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6),

X₂ = skutečná xxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4),

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________

0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

7.2 Výpočet x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X₂ = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x xX),

X₂ = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (m/m) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX NITROMETHANU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx do obsahu xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu, vztažených xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku.

3. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx reakce. Nitromethan xx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x roztok

4.1.2 Folinovo xxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xx 100 xx.

4.2 Xxxxxx

X 1 xx xxxxxx xx přidá 10 xx roztoku 4.1.1 x 1 ml xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.1 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx vytárované xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx přidá xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x obsah xx xxxxx přesně xxxxx. Xxxxxx se xx 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5.1.6 Referenční xxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx referenční roztok xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx baňky xx 25 ml.

5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.1 Plynový xxxxxxxxxxxx x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, atd.), xxx xxxx popsány x xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři".

5.2.3 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3 Xxxxxx

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx, xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx xxxxx xxx 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx xxxx 20xx xxxxxxxx xxxxxxxxx bez xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx". Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxx xxxxxxxx. Stejným xxxxxxxx xx do xxxx xxxxx xxxxxxx asi 50 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µl xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx nástřiků.

5.3.2 Příprava xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx naváží xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Dobře se xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 20 xx. Xxxxxx se xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.

5.3.3 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.3.3.1 Xxxxxx

Xxxxxx xx ze dvou xxxxx; xxxxx obsahuje xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, druhá XXXX 50 HB 280X xx Gas Xxxxxx X. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx lepší xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d' (x₂ - x₁)

X = 2 _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + W₂

kde

r₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).

Kolona A:

Materiál: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% didecylftalát xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Náplň: 20% XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

5.3.3.3 Xxxxxxxx podmínky

Jako vhodné xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx kolonách x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Plyny

Nosný xxxx: xxxxx.

Xxxx: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 xx/xxx.

Xxxxx xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6. XXXXXXX

6.1 Koeficient xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vypočtený xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x = jeho hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxx),

X'_x = plocha xxxx píku,

a označí-li xx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v x),

X'_x = plocha jeho xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_c S'_n

(kn xx xxxxxx xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx koeficient úměrnosti,

S'_n = plocha jeho xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, chloroform xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (v x),

xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx

&xxxx; x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_n x X_x

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S_c

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,03 %.

18. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXX, K XXXXXXX XXXXX X X XXXXXXXXXXXX X DEPILACI

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, k xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx pomocí chromatografie xx xxxxx xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx reakcí

4.1.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p. x. xxxx xxxxx

4.1.1.1 Xxxxxxx x octanem olovnatým

4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1)

4.1.2 Xxxxxx

4.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x papírkem s xxxxxxx olovnatým

Kapka vzorku xx xxxxxx xx xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zbarvení, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xx zkumavky xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx analyzovaného vzorku. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx vody x 1 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx xx sirovodík, xxxxx xxx rozpoznat xxxxx xxxxxxx, a xx papírku x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1) xxxxxx černá xxxxxxxxx xxxxxxx olovnatého.

Citlivost: 50 xxx.

4.1.2.3 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx x xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2.1 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxx-xx uvedeno xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

4.2.1.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxx, minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-dithiodi(octová kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx

4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x oxidem xxxxxxxx, Xxxxx X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.8 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Ethyl-acetát

4.2.1.10 Chloroform

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Tetrachlormethan

4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) xx xxxx

4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % roztok (m/V) xx xxxx

4.2.1.16 Xxxxxxx xxxx

4.2.1.16.1 Ethyl-acetát (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx octová (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, X/X/X/X)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, X/X)

4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5% (x/X):

Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx fluoresceinu, 0,1% (x/X):

100 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 ml xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.3 Kyselina 2-merkaptopropionová (4.2.1.3), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% roztok (x/X) xx xxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků

Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxxx vzorek xxxxxx. X tomto xxxxxxx se okyselení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx provede xxxx zředěním.

4.2.3.2 Xxxxxxxx

Xx xxxxx xx xxxxxx 1 µx roztoku xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx každého x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx vysuší x xxxxxx xxxxxx dusíku x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx pod xxxxxxx, xxx xxxxxxx k xxxxxxx thiolů.

4.2.3.3 Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud xx xxxxx postříká činidlem (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx parám bromu (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx skvrny xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx úspěšná xxx xxxxx, nepřekročí-li xxxx sušení xxxxx 30 minut.

4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx X_x a xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x roztoky xxxxxx. Průměrné xxxxxxx X_x xxxxxxx xxxx xxxx hrubé xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx na:

- xxxxxx aktivace tenké xxxxxx x xxxx xxxxxxxx chromatogramu,

- xxxxxxx xx xxxxxxxx komoře.

Příklady xxxxxx X_x získaných xx xxxxxxxxxxxx vrstvě

	Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx	0,25	0,80
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,40	0,95
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,45	0,95
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx	0,45	0,35

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx provádí x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxx.)

Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "-XX" jodem x xxxxxxx prostředí xxxxx xxxxxxx:

2 XXXX - XX₂XX + X₂ → (XXXX - XX₂ -S)₂ + 2 I^- + 2 X⁺

5.1.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx roztok

5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx na 150 xx s xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx se 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx xxx 0) x titruje xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx neobjeví xxxxx zabarvení. Xxx xxxxxx také xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx škrobu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx podle vzorce:

92 x x x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x

% (x/x) = ____________ = ________

1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x g),

n = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).

5.1.6 Poznámky

Je-li xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odhalilo xxxxxxxxxx několika xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx thioglykolová se xxxxxx od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kademnatého. Xx xxxxxxxxx diazomethanem, který xx xxx' xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxx roztok x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x methyl-oktanoátem xxxx xxxxxxxx standardem.

5.2.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %

5.2.2.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, (x₄²⁰ =1,19 g/ml)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) ve xxxx

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) v xxxxxxxxx

5.2.2.6 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (xX 5):

Octan xxxxx, xxxxxxxxx, 77 g.

Kyselina xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.

5.2.2.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin

5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5M xxxxxx

5.2.2.10 Xxx, 0,05X odměrný xxxxxx

5.2.2.11 Diethylether

5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx diazomethan xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x dobře xxxxxxxx xxxxxxxxx, a xx třeba xx xxxxxxxxx použití zábrusové xxxxxxxxx (xxx tento xxxx xxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxx soupravy).

5.2.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.2.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2.3.2 Xxxxxxxxx pro přípravu xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Xxxxx, H.M., Xxxxxx, X.X. x Xxxxxxxx, X.X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx)

5.2.4 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 ml xx xxxxxx naváží dostatek xxxxxx, xxx obsahoval xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několika xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx xx dosáhlo xX xxx 3.

Přidá xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 xx acetátového xxxxxxxxx roztoku (5.2.2.6).

Xxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxx, zda x x hodnota xX xxx 5. Xxxx xx přidá 5 xx roztoku octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx se odstřeďuje xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 g. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxx může xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tuk (v xxxxxxx krémových prostředků). Xxxxx tuk nelze xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx se, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx neodhalilo xxxxxxxxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx, že xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx téže xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx

- 2 xx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),

- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx xx úplně xxxxxxxx (xxxx zbývat xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pomocných xxxxx). Xxxx xx roztok "X".

Xx alikvotním xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx činí xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.

5.2.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx buď xxxxxx xxxxxxxx in xxxx (5.2.5.1), nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx

Xx methylační xxxxxxxxx (5.2.3.2) obsahující 1 xx diethyletheru (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 µl roztoku "X" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx roztok xx xxx xxx žlutý, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx současně.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.

Xxxx je xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Xxxxxx

Xxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 2 x.

Xxxxxx: 3 xx.

5.2.7.2 Náplň

20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 xx 100 xxxx.

5.2.7.3 Xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx nastavení citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 x 10^-10 A.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 2,2 xxx,

xxxxxx: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx plyn: xxxxx.

xxxx: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °C

Detektor: 200 °X

Xxxxxx: 90 °C.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru x zapisovači

5 xx/xxx.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3 µl. Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.

5.2.7.8 Chromatografické podmínky xxxx uvedeny xxxxx xxxx vodítko. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo lepší xxx 1,5, kde:

x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

x₁ x r₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx píků (x xxx.),

X₁ x X₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xx/xxx.).

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx chromatografického měření xxxxxxx z 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx se vyloučily xxxxx, xxxxx xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.8 Výpočty

5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx se vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx standardní směsi.

Označí-li xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'^x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xx),

X'_x = xxxxxx xxxxxx píku,

a xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x mg),

S'_c = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'_c

k_t = ____ x _____

x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'_t

Tento koeficient xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = její xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xx),

X_x = plocha xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xx),

xxxxx % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

____ x _______ x 100

M X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 8 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Hexachlorofen xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

3.1 Kyselina xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx XX

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (X/X) xxxxxx kyseliny xxxxxx.

3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx 1:

Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 100 xx rhodaminu X xx xxxxx 150 xx diethyletheru, 70 xx xxxxxxxxxxx ethanolu x 16 xx xxxx.

3.6 Detekční xxxxxxx XX:

Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).

Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 XXX desky Kieselgel 254, 200 x 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx)

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx XXX

4.3 Lázeň xxx temperaci chromatografické xxxxxx udržovaná xx xxxxxxx 26 °X

5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 1 x homogenizovaného xxxxxx xx důkladně xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).

5.2 Xxxx xx 2 xxxxxx xxx 100 °X.

5.3 Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

5.4 Dvakrát se xxxxxxxxx vždy 10 xx ethylacetátu (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

5.5 Xxxxxx se xxx 60 °X.

5.6 Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. XXXXXX

6.1 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 µx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.1).

6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).

6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxx do xxxxxx x xxxxxx xx xx vzdálenosti xxxx 150 mm.

6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě xx xxxxx x xxxxxx x suší xx x sušárně s xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx teplotě xxx 105 °C.

6.5 Detekce

Skvrny xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Xxxxx xx rovnoměrně xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x UV xxxxxx při 254 xx.

6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Následně xx xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx xx 10 minutách xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx světle.

7. XXXXXXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx skvrna xx žluto-oranžovém xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x má X_x přibližně 0,5.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

4.3 Diethylether

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (karbitol)

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% xxxxx xxxxxx (m/m) (připravuje xx xxxx čerstvý)

4.8 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1)

4.10 4,4',6,6'-xxxxxxxxxx-2,2'-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2)

4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx sírová, 4X

4.14 Xxxxx AW

4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (XX)

4.16 Xxxxxxxxxxxxx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx ⁶³Xx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx zvolí tak, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx látka. Xxxxxxx je nejvhodnější xxxxxxxx x. 1 (4.9).

6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 mg hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.x) (xxxxxx X). 10 ml xxxxxxx X se xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) na 100 xx (roztok X).

6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx naváži xxx 50 mg xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxxxxxx (4.1) (roztok X).

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 1 x homogenizovaného xxxxxx xxxxxx x důkladně xx promíchá s 1 xx kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx acetonu (4.12) x 8 g Xxxxxx AW (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx vzduchem xx xxxxx xxxxx, xxxx xx jeden x půl xxxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx na jemný xxxxxx x xxxxxxx xx skleněné kolony. Xxxxxx se ethylacetátem (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).

(Xxxxxxxx x xxxx, xx hexachlorofen xx xxxxxxx v xxxx xxxx typů xxxxxxx, xx důležité xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx výtěžky xxxxx, mohou xxx xx xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx provedeny změny, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (xxxxxx místo ethylacetátu) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx vzorku

Všechna xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx se převede 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx methanolu (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx asi 200 xx xxxxxxxx (4.2), xxxxx xx 1 ml xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, z xxxxxxxx xx ponoří do xxxxx x xxxxxxx 0 °X x xx středního xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, xx žluté xxxxxxxx xxxxxxxxx vzniklým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 200 xx diazaldu (4.2).

(Přetrvávání xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx známkou přebytku xxxxxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx methylace xxxxxx.)

Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx vyjme z xxxxx x xxxxxxx xx uzavřená xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx přídavkem xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx xx xx objem xxxxxxx (4.8).

1,5 µx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxx standardu

Všechna xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 hodiny xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx xxxxxx:

0,2 ml xxxxxxx B (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).

X xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxx, xxx je xxxxxxx v bodě 6.3. 1,5 µl xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx nebo lepší xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

x₁ x r₂ = retenční xxxx xxxx píků (v xxx.),

X₁ x X₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx (x xx),

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky:

Kolona: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% XX 17.

Teploty:

kolona: 280 °C,

nástřik: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: dusík xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 xx/xxx.

8. VÝPOČET

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx poměru xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X'_x = plocha xxxx xxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx,

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_h X'_x

xx = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

8.2 Xxxxxxxx hexachlorofenu ve xxxxxx

Xxxxxx-xx se

h = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxx píku,

s = xxxxxxx xxxxxxxx,

x_x =xxxx hmotnost xx xxxxx (v x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x),

xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

x_x x k_h x A_h x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,1 % (x/x) hexachlorofenu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX, (XXXXXXXXXX-X) (INN)

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této metodě xx popsáno kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx vzniklého 4-toluensulfonamidu xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (chloramin-T)

4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx (4.5)

4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37% (x/x), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxx, 96% (V/V)

4.6 Xxxxxxx xxxx

4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40:4:9, V/V/V), nebo

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, X/X)

4.7 Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15% (x/x)

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-toluidin, 1% xxxxxx (m/V) x ethanolu (4.5)

5. XXXXXXXXX A POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxx na 50 xx s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx (x). Přidá xx 5 ml xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx hodinu xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx vodou xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx 5 minut xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx

6.2.1 Odebere xx 30 ml xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx diethyletheru (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx a shromáždí x 50ml xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx objem diethyletherem (4.4).

6.2.2 Xxxxxxx xx 25 ml vysušeného xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx v proudu xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

6.3.1 20 µx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) xx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).

Xxxxxxxx x xxxxxxx způsobem se xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx standardních xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Xxxxx xx vyvíjet v xxxxxxx fázi (4.6.1 xxxx 4.6.2) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 mm.

6.3.3 Xx úplném odpaření xxxxxxx fáze xx xxxxx xxxxxx xx 2 xx 3 xxxxxx xx atmosféry xxx chloru, vzniklých xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.9) na xxx 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxx xx 100 °C po xxxx 5 minut. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).

6.4 Xxxxxx

Xxxxxxxxx po xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 a 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).

7. XXXXXXXX

Xxxxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 nebo 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx chloraminu-T ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

xxx

1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxx, odečtené x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x µx),

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

9. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ CELKOVÉHO XXXXXX V XXXXXXX XXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx určena ke xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v zubních xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx obsah nepřesahující 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Fluor se xx xxxxxxxxx obsahujících xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx extrahuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxx sodný, sušený xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx hmotnosti

4.2 Xxxx, xxxxxxx destilovaná xxxx ekvivalentní kvality

4.3 Xxxxxxxx chlorovodíková, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxx (C₆H₁₂)

4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podmínek jako xxxxxx (6.1) žádné xxxx před píkem xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)

4.7 Standardní roztoky xxxxxx

4.7.1 Zásobní xxxxxx, 0,250 mg X^-/xx. Xxxxxx se xxxxxx 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx ve xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.5). Xxxxx xx xx rysku xxxxx (4.2) a xxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxx zásobní roztok, 0,050 mg F^-/ml. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 ml xxxxxx (4.5).

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx TECS (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx vnitřního standardu (4.8). Zředí se xxxxxxx po xxxxx x promíchá. Připravuje xx xxxxxxx xxxxx xxx.

4.10 Xxxxxxxx chloristá, 70% (x/X)

4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20% (m/V) xx vodě (4.2)

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx Vortex xxxx xxxxxxxxxxxx

5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx SMB1 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxxxx baňky xx 100 a 250 ml x xxxxxxxxxxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) na 20 xx xx šroubovacími xxxxxxx potaženými xxxxxxxx, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Kyvety x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, poté xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) a xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °C.

5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 µx, xx xxxxxxxx x xxxxxx xx jedno xxxxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxx vzorku

6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se x veškerý xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx nádoby x xxxxxx, xxxxxxxx xx promíchá a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, při xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx vzorku (x), xxxxx se 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.3 Přidá se 1 xx xylenu (4.5).

6.1.4 Po kapkách xx xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) a zhomogenizuje xx (5.3).

6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx přidá 0,5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard (4.9).

6.1.6 Xxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 minut xx třepačce (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx za minutu.

6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, aby xxxxx xx zřetelné xxxxxxxx xxxx, kyveta xx xxxxxx, xxxxxxxxx vrstva xx xxxxxx x 3 µx organické xxxx se xxxxxxxxxx xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Poznámka:

Eluce xxxxx xxxxxx trvá xxx 20 minut.

6.1.8 Nástřik xx opakuje, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx píků (A_TEFS/A_CH), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (x xx (x₁)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.3).

6.1.9 Celkový obsah xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: Gaschrom X, 80 až 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx olej XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx přes xxx xxx 100 °X (xxx průtoku xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx za xxxxxx), xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx každém xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx kolona xxxxx xxxxxxxxxxxx zahřátím xx 100 °X na xxxx 30 xxxxx.

Xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx: 70 °X,

xxxxxxx: 150 °X,

xxxxxxxx. 250 °X.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 ml dusíku xx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) se pipetou xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 ml.

6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxxxx fáze.

6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pivka závislosti xxxxxxxxx fluoru (v xx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX) změřených xxxxx xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx křivky xxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx fluoru) (% (m/m) F) xx xxxx xxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

% X = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x mg),

m₁ = xxxxxxxx X (x xx) odečtené z xxxxxxxxxx křivky (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,15 % (x/x) fluoru xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.

22. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsanou metodu xxx použít xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx derivátů xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx přísady x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx k xxxxxx a xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx soli.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx komplex x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx zbarvené xxxxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

2.1 Kyselina xxxxxx, 25% (XX)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx tetrachlormethanu (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

2.5 Mobilní xxxx: hexan/aceton, 90:10 (X/X)

2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % xx xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,

xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx rtuťnatého.

2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx)

2.8 Chlorid sodný

3. XXXXXXXXX A POMŮCKY

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Xxxxxxx vybavení xxx XXX

3.3 Filtr pro xxxxxxxx fází

4. POSTUP

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 x xxxxxx xx zředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx. Co xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx vodní xxxxx xx 60 °X. Přidají xx 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx od xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxxx nálevky a xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).

4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 ml xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx nezůstane xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx postupně xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).

4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx x proudu xxxxxx (2.3).

4.1.6 Rozpustí xx x 0,5 xx tetrachlormethanu (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx způsobem popsaným x xxxx 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.1 Na xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Současně xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx mobilní xxxx (2.5) x xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxx xxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx Xx:

	X_x	Xxxxx
Xxxxxxxxxx	0,33	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx fenylrtuti	0,21	Oranžová
Rtuťnaté xxxx	0,10	Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xx xxxxxx.

2. PRINCIP

Metoda xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx nejprve xxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, x identifikovat organické xxxxxxxxxx rtuti přítomné xx vzorku. Xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxx, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, d₄₂₀ = 1,84 g/ml

3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx draselný, 7% roztok (x/X)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% roztok (x/X)

3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5% xxxxxx (x/X)

3.7 Xxxxxxx cínatý, 10% xxxxxx (m/V)

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d₄²⁰ = 1,18 x/xx

3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1 % (x/x)

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx par) včetně xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nádobí. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx všechna xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx stopovou analýzu xxxxx.

5.1 Xxxxxxx

5.1.1 Naváží xx 150 xx xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx se 10 xx kyseliny dusičné (3.1) x xxxxxxx xx působit xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vodní xxxxx při 55 °X, v pravidelných xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.2 Po xxxxxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xx vodní lázni xxxxxxx na 55 °X.

5.1.3 Nádoba xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx a opatrně xx přidá 20 xx vody (3.3).

5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml 7% xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X xx xxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxx.

5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx převede xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxx xx vypláchne 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx by se xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se po xxxxx xxxxx (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) xx převede xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx generování studených xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx přidá 5 ml kyseliny xxxxxx (3.2) a 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx xxxxxx přídavku xx promíchá. Xxxxx xx 30 sekund, xxx xx xxxxxxx xxxxx rtutí zredukovaly xx kovovou rtuť, x xxxxxx se xxxxxxxx hodnota (x).

5.2.2 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx mezi xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Postup xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx hodnota xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x analýza xx xxxx xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx se

m = xxxxxxxx zkušebního vzorku (x mg)

n = xxxxxxxx rtuti xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x µx)

Xxxxxxxx xxxxx vyjádřené x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; n

% xxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7. XXXXXXXX

7.1 Ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx xx xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx, xxxx by xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (x/x) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXX XXXX ALKALICKÝCH XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) neruší.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

3. XXXXXXX

X xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx kademnatého. Xxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x stanoví xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,19 g/ml

4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 xxx/x odměrný xxxxxx

4.3 Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.4 Sulfid xxxxx

4.5 Xxxxx kademnatý

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x₄²⁰ = 0,90 g/ml

4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx rozpustí x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Doplní se xxxxx xx xxxxx xx 100 MI.

4.8 Xxxxx

4.9 Xxxxxx xxxxxxxx X

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Tříhrdlá zábrusová xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx

5.3 Dvě Erlenmeyrovy xxxxx se zábrusem xx 150 ml, x xxxxxxxxx xxx xxxxxx x odvod xxxxx.

5.4 Jedna xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xx baňky s xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x x), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 60 ml xxxx x 2 kapky xxxxxxxxxx.

6.1.2 Do xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xx 50 ml roztoku (4.7).

6.1.3 Xx tříhrdlou xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx pro přívod x odvod xxxxx. Xxxxxxx xxx odvod xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx hadiček z XXX na Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx sebou.

Poznámka: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "Y" xx počet xxxxxxxxx xxxxxxx zjištěný xx xxxxx této operace. Xxxxxx xxxx množstvím "X" a "X" xxxxx překročit 3 %.

6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxx x kulatým xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx dusík (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx xx sekundu.

6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx xxxx se xxxxxx xx 85 ± 5 °C.

6.1.6 Proud xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx x po xxxxxxx xx xxxxx 40 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx přidání xxxxx veškeré xxxxxxxx, xxxxxxx se minimální xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx nechá xxxxxxx xxxxxx x půl xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Sraženina xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx stonkem (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx propláchnou xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx xx vypláchnou xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx se použije x xxxxxxx sraženiny xxxxxxxxxx xx xxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx sraženiny se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 ml xxxx.

6.2.4 Xxxxxxxx filtr xx xxxxx xx první Xxxxxxxxxxxxx baňky, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (x₁) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

6.2.5 Xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech síry xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% xxxx = __________________

20 x

xxx:

x₁ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),

x₁ = xxxxxxxx xxxxxx roztoku,

n₂ = xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx thiosíranu sodného (4.2) (v xxxxxxxxxxx),

x₂ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX 2,3-DIHYDROXYPROPYL-4-AMINOBENZOÁTU

A. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (glycerol-1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxx nečistota.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx s použitím xxxxxxxxxx x fluorescentního xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby diazobarviva xx xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: cyklohexan/propan-2-ol/stabilizovaný xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (V/V/V).

3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (X/X/X/X).

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx:

x) xxxxxxx xxxxx: 1 g xx 100 ml 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx před xxxxxxxx),

x) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxx roztoky:

2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx desky 60 X254, o tloušťce xxxxxx 0,25 mm, 200 xx x 200 xx.

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Filtr Xxxxxxxxx XX 0,5 µx nebo ekvivalentní

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx baňky s xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,5 x prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx xx x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

Xx xxxxx (3.5) se xxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx výšky 150 xx x xxxxxx xxxxxx nasycené xxxxxxx xxxx 3.2. Deska xx nechá xxxxxxxxx xxx xxxxxxx okolí.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska se xxxxxxxx pod XX xxxxxxx 254 xx.

5.3.2 Xxxxx vysušená xxxxx xx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx 3.3 x).

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x). Xxxxxx se x sušárně xxx 60 °X. Objeví xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: X_x xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x 0,55.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4aminobenzoátu xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Nelze xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx (% x/x) hmotnosti xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, který xx xxx analyzován, se xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx x musí xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X₄(Xx(XX)₆).3X₂X)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.8 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (0,02X): xxxxxxxx xx 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x 1 xxxxx xxxx.

4.10 Xxxxxxx fáze: fosfátový xxxxxxx roztok (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (V/V)

Složení xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx dosáhnout xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X=2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x X₂ = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx..

4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xx asi 40 xx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.

4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se xxx 40 mg xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx tlumivým xxxxxxxx (4.9) xx rysku x xxxxxxxx xx.

4.13 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: Xxxxxx xx asi 50 xx ethyl-4-hydroxybenzoátu xxxxxx a xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx tlumivým xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x promíchá xx.

4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxx standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx mobilní fáze (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µg/ml)	ml (4.12)	(µx/xx)	xx (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Tyto hodnoty xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx přesným xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx jiným xxxxxxxx.

4.15 Xxxxxxxxx činidlo X: Xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.5) xx xxxx x doplní xx xx 250 xx.

4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: Xxxxxxxx se 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx kyseliny xxxxxx (4.4) ve vodě x xxxxxx se xx 250 ml.

4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx RP- 18, nebo xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx velikostí xxxxxx 5 µx

5. XXXXXXXXX A POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx x UV xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X

5.3 Xxxxxx z xxxxxxxx oceli: délka: 250 xx; vnitřní xxxxxx: 4,6 mm; xxxxx Xxxxxxxxxx RP-18 (4.17)

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x vzorku a xxxxx xx 10 xx methanolu (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx na 20 xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), aby xx xxxxxxxxx suspenze. Takto xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nejvýše 75 xx mobilní xxxx (4.10) do xxxxxxx baňky na 100 ml.

Postupně xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) x xx xxxxxx přidání xx promíchá. Doplní xx elučním xxxxxxxx (4.10) po xxxxx, xxxxx xx promíchá x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx.

6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.1.2 a 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx rysku x promíchá xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxx x bodě 6.2.

6.2 Chromatografie

6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 ml/min x xxxxxxx kolony xx xxxxxxx xx 45 °X.

6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 274 nm.

6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx se mikrostříkačkou xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxx 20 µl xxxxxxx (6.1.3) x xxxxx xx plochy xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx křivka

6.3.1 Nastříkne xx 20 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.

6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx píků 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx vnitřního standardu. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx osu x x na xxx y se xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx.

7. VÝPOČET

7.1 X kalibrační xxxxxx xxxxxxx v xxxx 6.3 se xxxxxxx xxxxxx hmotností (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu,

RP2 = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 Z xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xx xxxxxxxx obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q

R_p % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q

R_p % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu = XX2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

x = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (vnitřního xxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxx 4.12 v xx,

x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 v x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,25 %.

8.2 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Xxxx provedením xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx by mohly xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx).

9.2 Pro xxxxxxxx, xxx nedochází x xxxxx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx podíl xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxx relativně x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX CHLORBUTANOLU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede plynovou xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX:

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Chlorbutanol (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 ml xxxxxxxx (4.3) (x/X)

4.5 Standardní xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63Ni

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx od 0,1 xx 0,3 x xxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x ethanolu (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x doplní xx xxxxx ethanolem.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx podmínky xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = retenční xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x mm/min.

6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx poskytnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx podmínky:

Kolona	I	II
Materiál	Sklo	Nerezová xxxx
Xxxxx	1,8 m	3 m
Průměr	3 xx	3 mm
Stacionární fáze	10% Xxxxxxxx 20 X XXX xx	5% XX 17 na Xxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx	XXX DMCS 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 xx 3 xxx xxx 190 °X
Xxxxxxx:
- nástřik	200 °X	150 °X
- xxxxxx	150 °X	100 °X
- detektor	200 °X	150 °X
Xxxxx xxxx	Xxxxx	Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX)
Xxxxxx	35 mi/min	35 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx pěti xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, objem se xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 a xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.1 a xxxxxxxxx xx podle xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

7. VÝPOČET

7.1 X xxxxxxxxxx křivky (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" xxxxxxxxx x µx xxxxxxxxxxxxx x roztoku 6.1.

7.2 Xxxxx chlorbutanolu ve xxxxxx xx vypočte xxxxx vzorce

x x 10²&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a

% xxxxxxxxxxxxx (m/ x) = ________ = _______

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Poznámka:

Jestliže xx xxxxxxxx roven xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx.

26. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX CHININU

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxxxxx. Důkazem xxxxxxx xx xxxxx fluorescence x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 nm.

Pro xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parami xxxxx x páry xxxxxx vyvolají žlutou xxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm, 200 xx x 200 mm

3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96%; x₄²⁰ = 1,84)

3.5 Diethylether

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: k 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) se v xxxxxxxx xxxxxx opatrně xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx xxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxx xxx 100,0 xx bezvodého chininu (3.9) x xxxxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).

4. XXXXXXXXX A POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µm nebo xxxxxxxxxxxx x vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (3.3).

Xxxxx se xxxxxx x ponechá xxxxx hodinu xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se zfiltruje (4.3) x filtrát xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Chromatografie na xxxxx xxxxxx

Xx desku (3.1) xx xxxxxx 1,0 µl standardního xxxxxxx (3.10) a 1,0 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlem (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx při pokojové xxxxxxx.

5.3.2 Postříká xx xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Deska xx xxxxx jednu xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

5.3.4 Xxxxxxxx xx xx světle X xxxxx nastavené xx vlnovou xxxxx 360 nm. Chinin xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx R_f xxxxxxxx xxxxxxxxxxx alkaloidů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Xxxxxxxx	X_x
Xxxxxx	0,20
Xxxxxxxx	0,29
Xxxxxxxxx	0,33
Xxxxxxxxxxx	0,27
Xxxxxxxxxxxxx	0,17

5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx asi xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je-li tatáž xxxxx xxxxxxxxx parám xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx znovu objeví x xxxxx barvě x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) xx pozorovatelná xxxxxxxxx fluorescence. Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu. Metodu xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx přípustné xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx lotionech.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech hmotnosti (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x musí xxx xxxxxx pro XXXX.

4.1 Acetonitril

4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Chinin xxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1M): Xxxxxx xx 11,53 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x rozpustí se x xxxxxxx baňce x 1000 ml xxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x rozpustí xx x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.10 Mobilní xxxx: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (V/V/V/V/V).

Složení xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.

d'R₂ - x'X₁

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x W₂ = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm/min.

4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 µx

4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx odměrných xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx asi 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx chininu xxxxxx (4.5), doplní xx xx rysku methanolem (4.6) x xxxxx xx protřepe, dokud xx chinin nerozpustí. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx filtr 0,5 µx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň

5.3 Xxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: silikagel (4.11)

5.5 Filtr Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx naváží množství xxxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) a xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx nástřiku: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx křivka

Alespoň xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx plocha xxxx x vypočte xx průměrná hodnota xxx každou xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx, xxx xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx v µx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).

7.2 Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxx chininu = __________

xxx

X = množství xxxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx roztoku (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx x g (6.1).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) bezvodého xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná xxxxx xxx prostředky, které xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx fázi x xxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x uvolněný oxid xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxx zápachem xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková 4 xxx/x

2.2 Xxxxxxxx papírek x jodičnanem xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

3.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

3.2 Xxxxx xx 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx chladičem

4. XXXXXX

4.1 Do xxxxx (3.2) se xxxxxxx xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.1).

4.2 Roztok xx xxxxxxx a xxxxx xx xxxx.

4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, stanovený xxxxx metodou, se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jímá x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx kyselina xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/X). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (d₄²⁰ = 1,75)

3.3 Methanol

3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného 0,01X

3.5 Dusík

3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (V/V) xxxxxxxxx červeně (0,03% x/X) x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05% x/X) x xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx.

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx přístroj (xxx obr. Přístroj xx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx)

5. XXXXXX

5.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx A (viz xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx asi 2,5 x xxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxx se 60 xx xxxx x 50 ml xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx xx promíchá.

5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx obr. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx několik xxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) do zeleného xxxxxxxx indikátoru.

5.4 Postup xxxxx 5.3 xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxx E (viz xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx).

5.5 Přístroj xx xxxxxxx a xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.

5.6 Do xxxxxxxxxx xxxxx X xx x xxxxxx xxxxxxx připustí 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx k xxxx x xxxx se xxxxxx xxxx 30 xxxxx.

5.8 Destilační xxxxxxxx X xx xxxxxx. Xxxxxxx se vypláchne x provede xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru (3.6).

6. XXXXXXX

Xxxxx siřičitanu xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxx siřičitého = _______

kde

M = xxxxxxx koncentrace xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4),

X = objem xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) spotřebovaný xxx xxxxxxx (5.8) v xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x.

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.

Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx x xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx s 10 xxxxxxxxx

28. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX ALKALICKÝCH KOVŮ

ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx chlorečnanů v xxxxx pastě x xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx oddělí od xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx: roztok xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5% x/X

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 xx 5% x/X

2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková 1 mol/l

2.6 Hotová xxxxxxxxxx deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm)

3. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx se xx xxx 25 xx.

4.2 Xx desku (2.6) se xxxxxx 2 µx xxxxxxx (4.1) x 2 µx každého ze xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (2.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi xx xxx čtvrtin xxxxx xxxxx (2.6).

4.4 Deska xx xxxxx x xxxxxx a rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx schnout.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx se xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx chlorečnany, xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxxx) xxxxxx s xxxxxxxx Xx přibližně 0,7 až 0,8.

	R_f
Jodičnan	0 xx 0,2
Xxxxxxxxx	0,5 až 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 až 0,8

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx reakci. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x chlorečnanu.

B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxx xxxxxxxxx před xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x)

3.2 Xxxxxxxx zinek

3.3 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,1 xxx/x

4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xx stříbrnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx asi 2 x xxxxxx xxxxxx ("x" gramů). Xxxxx xx xxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 minutách xxxxx se 15 xxxxx odstřeďuje při 2000 xx./xxx. Supernatant xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxx kyseliny (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx baňce. Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 ml xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 g xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx se xx xxxxx baňce xxx xxxxxxx chladičem xxxxx xx varu. Po 30 minutách xxxx xx ochladí x xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxxx xxxx se xxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

20 xx roztoku 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, které xxxxx xxxxxxxxx xxx redukci xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx titrační křivka xxxxxxxxx několik xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dán xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bodem.

6. XXXXXXX

Xxxxx chlorečnanu ve xxxxxx (% x/x) xx vypočte ze xxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX₃^-) % m/m = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

V = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, spotřebovaný xxx xxxxxxx roztoku 5.2,

X' = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x mililitrech, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx roztoku 5.1,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),

x = hmotnost xxxxxx x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 xx 5 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxx kvalitativního a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a identifikuje xx xxxxxxx xxxxxx xx jod.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% (x/X), čerstvě xxxxxxxxxx

2.2 Mobilní fáze:

roztok xxxxxxxx 28% (m/V)/acetonlbutanol (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5%(x/X)

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 až 5% (x/X)

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (tloušťka vrstvy 0,25 mm).

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě

4. XXXXXX

4.1 Asi 1 x vzorku se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx asi 10 ml.

4.2 Na xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 µx xxxxxx roztoku x 2 µl xxxxxxx xx xxx standardních xxxxxxx (2.1).

4.3 Deska xx vloží do xxxxxxxx komory x xxxxxxxxxxxx se vyvíjí xxxxxxxxxxxxx 2.2 ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi xx tří čtvrtin xxxxx xxxxx.

4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit xxx laboratorní xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx až 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx 5 minut xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx přítomny jodičnany, xxxxxx se okamžitě xxxxx xxxxxx (barva xxxx být hnědá xxxx může xx xxxxxx době xxxxxxxxx) x xxxxxxxx X_x 0 xx 0,2.

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, chlorečnany xxxxxxx xxx po půl xxxxxx s hodnotou X_x 0,7 až 0,8.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxxxx v xxxxx: x xxxxxxx x xxxxxxxxx fází X18 a x xxxxxxx plněnou xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

3.2 Xxxxxxxxx sodný, 5% xxxxx xxxxxx (x/X)

3.3 Xxxxxxx roztok jodičnanu xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: Xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.

xX xxxxxx xxxxxxx xx 6.2.

3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 - 11

4. XXXXXXXXX A POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx and Xxxüxx Xx. 575, xxxx xxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx

4.4 Xxxxxx: Délka: 120 xx, xxxxxxx průměr: 4,6 xx, počet: 2 xxxxxx v xxxxx; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 C18 xxxx xxxxxxxxxxxx; druhá xxxxxx: XxxxxX^X-301-XX xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx zátkou xxxx do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx přesně.

Objem xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx vzorky (xxxxx)

Xxxx xxxxxx se jemně xxxxxx a xx xxxxxxxxxx děleného válce xx 100 xx xx zabroušenou xxxxxx xx naváží xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx přesně. Xxxxxx xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxxx se třepe xxxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx se xxxxxxx xxxx alespoň xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).

Jodičnany xx xx filtrátu xxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 5.2.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl.

Měřená xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx po xxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx v 1 xx.

Xx xxxxxx xx nastříkne 10 µx každého xxxxxxxxx x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:

% (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________

10 m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

X = celkový xxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x ml,

c = xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,1 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. XXXXXXXXX

8.1 Xxxxxxx

X xxxxxxxxxx xxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx (XX₃^-) xxxxxxxx xx xxxxxx (I^-) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx analyzuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx s retenčním xxxxx xxxxxxxxxxxxx retenčnímu xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx, jednalo xx x xxxxxxxx pravděpodobností x xxx jodičnanů.

8.2 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.

xX roztoku se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxxxx 3 xxxx nižší; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek (3.7).

Přidají xx tři kapky xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.2) x roztok xx zamíchá.

10 µx xxxxxxx se nastříkne xx kolony xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Výsledný chromatogram xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. Kvalitativní xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx bílé xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Roztok xxxxxxxx chlorovodíkové, 2 xxx/x

3.2 Vodný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x₂₀ = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx množství xxxx x promíchá.

3.3 Xxxxxx xxxxxxxx dusičné, 2 xxx/x

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), dokud xxxxxxx x úplnému vysrážení; xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx a sraženina xx promyje xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3 Do xxxxxxxxxxxxx kyvety se xx sraženině přidá xxxxxx objem vody. Xx stálého míchání xx xxxxxxx k xxxx.

5.4 Xx horka xx odstředí; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.5 Xx xxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxx (3.2); promíchá xx x xxxxxxxx.

5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx sraženinou xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 xxx/x xxxxxxxx dusičné (3.3).

5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx stříbro v xxxxxxxxxxxx prostředcích xxxxxxxx x xxxxxxx řas x xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx ve xxxxxxx xxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx

3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx

3.2.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx stříbra, 1 000 μx/xx v roztoku 0,5 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku stříbra (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx standardní xxxxxx xx xxxxxxxxxx vždy xxxxxxx a xxxxxxxx xx ve xxxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx.

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Atomový absorpční xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx baňky na xxxxx xxxx, doplní xx xx rysku 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 338,3 nm

Korekce xxxxxx: ano

Požadavky xx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxx xx mililitr.

5.3.2 Xxxxx xx absorbance 0,02 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stříbra.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx vzorce

1, 5748 x x

% (x/x) dusičnanu stříbrného = _______________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx stříbra x xxxxxxx xxxxxx (5.1) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,05 %.

31. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXX XXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Jodid xxxxxxxx, 10% (m/V) xxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx vody.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx na 100 ml

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx filtr (velikost xxxx 0,45 µx)

5. Xxxxxx

5.1 K xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xx xxxxxxxxxx baňce (4.2) xx přidá 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx xx x xxxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx blokem (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 minut.

5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx zředí xxxxx xx objem 25 ml, xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4).

5.3 X 2,5 xx filtrátu xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x vaří xx. Xxxxxxx xx x xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Žluté xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx rychle xxxxxx, xx důkazem xxxxxxxxxxx selenu.

B. Kvantitativní xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (m/m) xxxxxxx seleničitého.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx vyluhuje kyselinou xxxxxxxx a xxxxx xx ve xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (X/X) roztok: xx 500 ml xxxx xx v xxxxxxx xx stálého xxxxxxx xxxxx 50 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx převede xx jednolitrové xxxxxxx xxxxx x doplní xx rysku xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 000 µg/ml x 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx č. 42 nebo xxxxxxxxxxxx) xxxx membránový xxxxx 0,45 µm

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxx 0,2 g (m xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a nechá xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °C.

5.1.3 Xxxxxx xx nechá vychladnout x xxxxx xx xxxxx na 100 xx. Zfiltruje se xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 µx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení.

5.2 Podmínky xxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 196,0 xx

Xxxxxxx pozadí: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po rysku 5% (x/x) roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 µx xxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx 5% xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx selenu (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx roztoku vzorku (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance naměřené xxx roztok xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx selenu x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx v µg/ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxx seleničitého xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX A STRONCIA X PIGMENTECH XX XXXXX XXXX XXXX XXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya z xxxxxxxx ve formě xxxx nebo xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se extrahuje 0,07X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx x extraktu xx stanoví atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 mol/l roztok

3.4 Xxxxxxx draselný, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x chloridu draselného xx rozpustí xx 200 xx 0,07X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Standardní xxxxxxx xxxxx

3.5.1 Zásobní standardní xxxxxx xxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) a xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 xX-xxxx s xxxxxxxxx ± 0,02

4.3 Třepačka x xxxxxxxxx xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baryovou xxxxxxxx s dutou xxxxxxx

5. Postup

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx vhodné xxxxxx baňku o xxxxxxxxxx xxxxxx 150 xX.

5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx se krouží xxx, aby se xxxxxxx důkladně xxxxxx. X xxxxxx se xxxxx xxxxxx takové xxxxxxxx 0,07 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx k xxxx, xxx xxx dosažen xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx včetně xxxxxxxx xx označí "X ml". Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx promíchání xx xxxxxxx baňky 5 sekund xxxxxx.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) xx xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx x xx-xx xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx se xx xxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3), dokud xx xxxxxxxxx hodnoty 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Xxxxx xx zazátkuje x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx s krouživým xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx mít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx membránový filtr 0,45 µm (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx před xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx; xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x promíchá. Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx stroncia (xxxx X).

5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4) x xxxxxxxxx podíl ("X_Xx xx") zředěného xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx očekávaná xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 µx xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.1.6 Koncentrace xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční spektrometrii

Plamen: xxxx dusný-acetylen

Vlnová délka: 553,5 nm

Korekce pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx standardního roztoku xxxxx (3.5.2). Do xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 x 10,0 µx xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx barya (% x/x) x pigmentu xx vypočítá xxxxx xxxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________

10 X_Xx x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx,

X = celkový xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx,

X_Xx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.5 x xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx je xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti 0,3 %.

8. Xxxxxxxx

8.1 Za xxxxxxxx podmínek může xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx lze zabránit xxxxxxxx xxxxx hořčíku x xxxxxxxxxxx 5 x/x (xxx "Magnesium xx xxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx xx., Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup extrakce x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx ve formě xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxx, absolutní

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Chlorid draselný, 8% (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 ml 0,07 mol/l roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx roztoky stroncia

3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 100 µg/ml: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.4.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x promíchá.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stronciovou xxxxxxxx x xxxxx katodou

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx A 5.1.4.

5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx odpipetuje 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx xx') zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 µx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ne

Podmínka xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a obsah xx promíchá. Tyto xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 4,0 x 5,0 µg xxxxxxxx xx mililitr.

Obdobně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx standardní xxxxxx stroncia.

5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxx získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) x g,

c = koncentrace stroncia x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx extraktu (A 5.1.2) x xx,

X_Xx= xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 x ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx tuto xxxxxx xxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

33. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ BENZYLALKOHOLU

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx

3.2 Chloroform

3.3 Xxxxxxx, absolutní

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxx xxxx: diethylether

3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: Xx odměrné baňky xx 100 ml xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 X 200 mm xxxx 200 x 200 xx, x xxxxxxxxx xxxxxxx silikagelu 60 X₂₅₄ x xxxxxxxx 0,25 xx.

3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 mm x 230 xx x 240 xx

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

4.4 XX xxxxx, xxxxxx délka 254 nm.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, dokud xx xxxxxxxxxx nerozptýlí. Xxxxxx xx po xxxxx ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx do xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

5.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxx (4.2) n-pentanem xxxxx: xxxxxx komory xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx byl xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 25 xx x-xxxxxxx (3.4) přelitím xxxxxx xxxxxxx xx povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Okamžitě xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxx 15 xxxxx.

5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx startovací xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx nanese 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) a 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx xx vyschnout.

5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx se odpipetuje 10 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a xxxx xx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Deska xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě.

5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx ultrafialovým xxxxxxx x xxxxxx se xxxxxx fialových skvrn. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x poté xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °C. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx modrá xxxxxx.

5.2.5 Vypočte se xxxxxxx X_x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx modrá xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X_x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx popsáno kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx pro XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; V/V)

4.5 Xxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx.

4.6 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx xxx 0,1 x 4-xxxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 25 ml xx xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx níže xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx přidaných xx (4.5)	µx/xx (*)	xxxxx xxxxxxxxx ml (4.6)	µx/xx (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Tyto hodnoty xxxx uvedeny xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx z roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), které xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (m/V) xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 0,1 % (m/V) 4-ethoxyfenolu.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 10 µl

5.3 Analytická xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxx oceli: 250 xx x 4,6 xx s xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx xxxx s xxxxxxxxxxxx náplní.

5.4 Xxxxx xxxxx

5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 xx

6. Xxxxxx

6.1 Příprava vzorku

6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.7) xx naváží xxx 0,1 g (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Zahřívá xx po dobu 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx na teplotu 50 °X x xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.3 Xxxxxxx xx a xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3 500 xx./xxx.

6.1.4 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 25 xx.

6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx extrahuje xxxxxxx 5 ml xxxxxxxxx (4.x). Xxxxxxxx xx xxxxxx x odměrné xxxxx xx 25 xx.

6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx se odpipetují 2,0 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (4.4) xx xxxxxxx na 2,0 xx/xxx.

6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 210 nm.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx benzylalkoholu (4.7) x xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu.

6.3.2 Xxx xxxxx standardní roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx poměrů xx xxx y a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x µx/xx na xxx x.

6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.4.1 Xx kolonu xx xxxxxxxxx 10 µx roztoku xxxxxx (6.1.6) a xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx opakujte x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu.

7. Výpočet

Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10 %.

34. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX V XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx metoda xx xxx xxxx:

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

C. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx

X. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx atomů xxxxxxxx x xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx chloru.

A. Xxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X této metodě xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx vhodné xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx Xx_xXx(XX)_xXX_x.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (d₂₀ = 1,18g/ml)

3.2 Roztok xxxxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xx vodě)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.

5.2 Přidají xx xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxx červeně X (3.2) a poté 2 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx 2 minuty xxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx zirkonia.

B. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda j x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x chloro(hydroxo)komplexech hliníku x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 g/ml)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx přidá 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx po xxxxx xxxxx.

3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [AlCl₃.6H₂O]: činidlo: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx: 5,0 g xxxxxxxx amonného se xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.4 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Do kádinky xx 150 xx xx naváží asi 1,0 x (x xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxxxxx přesně. Xxxxx xx 40 ml xxxx a 10 xx koncentrované kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxx desku x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x varu. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx odpaření, umístí xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx desky x ochladí se xx laboratorní teplotu.

5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx vody a xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a promíchá xx. Tento xxxxxx xx xxxx použije xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx C).

5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx vzorku (5.1.1), 5,00 ml xxxxxxx chloridu hlinitého (3.4) a 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx rysku 10% (V/V) roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx absorpční spektrometrie

Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná optimalizace xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx odpipetuje 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 a 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) x 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx rysku 10% (X/X) kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 a 500 µx xxxxxxxx xx mililitr.

Podobně se xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx standardní xxxxxx zirkonia.

5.3.2 Změří xx absorbance slepého xxxxxx (5.3.1) a xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Změří se xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx podle vzorce:

% (x/x) zirkonia = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x g,

c = koncentrace zirkonia x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) v µg/ml, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx až xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx xxxx v xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx po xxxxx xxxxx.

3.3 Zásobní standardní xxxxxx xxxxxxx: 1 000 µx/xx x 0,5X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)

3.4 Xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx: 10,0 g xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Atomový xxxxxxxxx spektrofotometr vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x části B 5.1.3.

5.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxx (B 5.1.3) x 10,00 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx se.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx výšky hořáku x palivových xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 a 5,00xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hliníku (3.3). Xx každé odměrné xxxxx se odpipetuje 10,00 xx činidla x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx po rysku 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

% (x/x) xxxxxxx = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) v g,

c = xxxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxx vzorku (5.1.1) v μg/ml, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomného xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx chloridových iontů x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p. x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Kyselina xxxxxxx, 5% (X/X) xxxxxx: xx 250 ml xxxx x kádince xx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 500 ml x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.4 Dusičnan xxxxxxxx, 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxx ("AnalaR" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Topná deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

4.5 pH-metr xxxx xxxxxxxxxxxx vhodný xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

5.1.1 Xx kádinky na 250 xx se xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx prostředku xxxxxx. Xxxxx xx 80 ml vody x 20 xx xxxxxxx 5% xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Kádinka xx umístí na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem (4.2). Xxxxx xx míchání x xxxxxxx se xx x xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x topné xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.3 Xxxxx se 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx xxxxxx xxx xxxxxxx roztoku x xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace 0,1 xxx/x roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx ekvivalence (X xx).

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx, xx vypočítá xxxxx vzorce:

0, 3545 x X

% (x/x) xxxxxx = _____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x g,

V = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) chloru nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10%.

X. Výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x obsahu atomů xxxxxx

1. Xxxxxxx poměru xxxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx

Xxxxx Al:Zr se xxxxxxxx podle xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (x/x) x 91,22

poměr XX:Xx = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Zr%(m/m) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Al%(m/m) Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

xxxxx (Xx + Xx):Xx = _________________

35. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- xxxxxxxxxx x xxxx solí xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- dibromhexamidinu x xxxx solí xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- dibrompropamidinu a xxxx solí včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx chlorhexidinu x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx hexamidinu, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provádí xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenými fázemi x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx se kvalitativně xxxxxxxxx podle svých xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší x podle xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Methanol

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx xxxxxxxx octová (x₂₀ = 1,05 g/ml)

4.4 Xxxxxxx sodný

4.5 Xxxxxxx xxxx

4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.

4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x roztok xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx hodnotu xX 3,5.

Xxxxxxxx: Xx-xx xxxxx xxxxxxx xxxx piků, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem:

- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx xx 100 ml xxxx. Xxxxx xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.

- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x jednom litru xxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₂H₆O₄S]

4.7 Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂]

4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) se xxxxxxxx 0,05% (x/X) xxxxxxx xxxxx čtyř xxxxxxxxxxx (4.6 až 4.9).

4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx - INN)

4.12 4,4'-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx - XXX)

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x nerezové xxxxx x xxxxx 30 xx x xxxxxxxx průměru 4 xx, x náplní µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, xxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. Kvalitativní stanovení

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx I (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx chromatografii.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze

Čas	eluent X	xxxxxx XX
(xxx)	(% X/X) (4.5.1)	(% V/V) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx mobilní fáze (6.2.1) se xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na 35 °C.

6.2.3 Vlnová xxxxx detektoru se xxxxxxx xx 264 xx.

6.2.4 Provede se xxxxxxx 10 µl xxxxxxx x referenčních xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx jejich xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx xxxxxxx porovnáním xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 s xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.

7. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx standardních roztoků

Jako xxxxxxx standard xx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Zásobní xxxxxx konzervantu, jehož xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05% (x/X) v xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx, 0,05% (m/V) x xxxxxxx I (4.5.1).

7.1.3 Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx čtyři xxxxxxxxxx xxxxxxx tak, že xx do xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx xxxxxx podle xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního standardu (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx	Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxxxx přítomnost xxxx prokázána
Xxxxxxxxxx xxxxxx	počet přidaných xx (7.1.2)	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1)	xxxxx X)
X	1,0	0,5	25
XX	1,0	1,0	50
XXX	1,0	1,5	75
XX	1,0	2,0	100

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx koncentracím xxxxxxxxxxxx roztoků prokázaných xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Příprava xxxxxx

7.2.1 Do odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g (x xxxxx) vzorku xxxxxx, přidá se 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2) x 6 ml xxxxxxx X (4.5. 1) x xxxxxxxx xx.

7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Ochladí xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxx X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx nebo xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxxxxxxx xxxx popřípadě xxxxxxx se xxxxxxx xxx chromatografii.

7.3 Chromatografie

7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, teplota xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) se xxxxxxx xxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).

7.3.2 Xxxxxxxxx se 10 µx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) a xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxx x xxxxxxx 10µx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx vzorku xxx dlouho, dokud xx xxxxxxxxx shodné xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx sloučeniny x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.4 Kalibrace

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.

7.4.2 Xxx každý standardní xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x ploše píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx těchto poměrů xx osu y x xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x µg/ml xx xxx x.

7.4.3 X kalibrační xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx prokázaného konzervantu xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 7.3.2.

8. Xxxxxxx

8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx vzorku v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle vzorce:

x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₁

% (x/x) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₂

kde

p = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (7.2.1) x x,

x = koncentrace xxxxxxxxxxx x roztoku vzorku, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx, v µg/ml,

MW₁ = molekulová xxxxxxxx xxxxxxxx formy xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx soli (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005%.

10. Xxxxxxx xxxxxxxxx hmotností

Hexamidin	C₂₀H₂₆N₄O₂	354,45
Hexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₂H₆O₄S	606,72
Hexamidin-di-p-hydroxybenzoát	C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₇H₆O₃	630,71
Dibromhexamidin	C₂₀H₂₄Br₂N₄O₂	512,24
Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₂₀H₂₄Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S	764,51
Dibrompropamidin	C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂	470,18
Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S	722,43
Chlorhexidin	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀	505,45
Chlorhexidin-diacetát	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₂H₄O₂	625,56
Chlorhexidin-diglukonát	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₆H₁₂O₇	897,76
Chlorhexidin-dihydrochlorid	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2HCl	578,37

36. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX BENZOOVÉ, KYSELINY 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX, XXXXXXXX SALICYLOVÉ X XXXXXXXX PROPIONOVÉ V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx xx použitelná xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx, xxxxxxxx salicylové x xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x xxxxxxxx benzoové.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx propionové xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxxx

Xx xxxxxx/xxxxxxxx extrakci xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx (XXX) x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx xx xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xxxx, v případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx, plynovou xxxxxxxxxxxxxx (XX).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Všeobecně

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxx

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxx

2.5 Toluen

2.6 x-Xxxxx

2.7 Xxxxxxx, tekutý

2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

2.9 Xxxxxxxx draselný,4 xxx/x vodný xxxxxx

2.10 Xxxxxxx vápenatý, CaCl₂.2H₂O

2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Xx₂XX₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.14 Xxxxxxxx salicylová

2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.16 Xxxxxxxx sorbová

2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.18 Standardní xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 ml) xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.

2.19 Derivatizační xxxxxxx

0,5% roztok 2-bromo-2'-acetonaftonu (2.12) x acetonitrilu (2.4) (50 mg/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxxx týden x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2.20 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 xx/100 xx). Tento xxxxxx xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, XxX)

2.22 Xxxxxx xxxxxxx (2.7)/x-xxxxx (2.6) (1:2, V/V)

3. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

3.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

3.2 Xxxxxxxx xxxxxx

3.3 Zdroj xxxxxxxxxxxxxx světla, 254 x 366 xx

3.4 Xxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, Silikagel 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, xxxxxxxx vrstvy 0,25 mm x xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 x 20 cm (Xxxxx 11845 nebo xxxxxxxxxxxx)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx

3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 µl

3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx až 105 °X

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 x 200 ml xx xxxxxxxxxx zátkou

3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxüxx, Weissband No. 5892, xxxx xxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 - 11

3.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.12 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.13 Topná xxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Příprava xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 ml xxxxxxx (2.2). U xxxxx xxxxxxxxxx prostředků, xxxx xx toaletní xxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xxxxxxxxxxx, xxx je xX xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx uzavře a xx xxxx 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xx-xx nezbytné usnadnit xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx fáze, xxxx xx xxxxxxx zahřeje xx xxx 60 °X, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.9) do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 ml, xxxxx xx 20 xx vody x xxxxxxxx xx. xX xxxxx xx upraví xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx draselného (2.9) xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10).

Xxxxx xx 1 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx dělicí xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxxxx 1 xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx. Etherová xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se xX xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx přibližně 2 okyselením 4 xxx/x kyselinou chlorovodíkovou (2.8). Xxxxx xx 10 ml diethyletheru (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx x etherová xxxxxx xx xxxxxxx xx rotační odparky (3.12). Vodná xxxxxx xx zlikviduje.

Etherová xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx a xxxxxx se znovu xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx vzorkovací xxxxxxxx (3.11).

4.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx koncentrační xxxx XXX xxxxx (3.4) xx do bodů, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorků, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, nanese xxxxxxxxxx (3.5) ve stejných xxxxxxxxx xxxx xx 3 µx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) x xxxxxx se x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx desku (3.13) zahřátou na 40 °C, aby xx xxxxxx xxxxxxx xx nejmenší. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) a xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx do xxxx, xxx byl nanesen xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xx xxxx, kam xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx lithného, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µl xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx při 80 °X. Xx vychladnutí xx deska vyvíjí x komoře (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (xxx vyložení xxxxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti 15 xx (xxxx xxxxxxxx xx přibližně 80 minut).

Deska se xxxxxx x proudu xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx skvrny se xxxxxxxxx pod XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx fluorescence xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx deska ponořena xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Xxxxxxxxxxxx stanovení

Pro xxxxxx skvrnu se xxxxxxx xxxxxxx Xx.

Xxxxxxx Xx x xxxxxxx xxxxxx xxx XX xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx referenčních xxxxxx.

Xxxxx xx předběžné závěry x přítomnosti a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx B, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, provede xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx porovnají x retenčními časy xxxxxxxxxxxx vzorků.

Výsledky XXX x XXXX xxxx XX se zkombinují x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx vychází x xxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX A KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x musí xxx xxxxxx pro HPLC. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

2.3 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.7 Octan xxxxx, (XX₃XXXXx.3X₂X)

2.8 Xxxxxxxx xxxxxx, d₄²⁰ = 1,05 g/ml

2.9 Acetonitril

2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,2 mol/l xxxxx xxxxxx

2.12 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx

2.13 Xxxx ethanol/voda

Devět dílů xxxxxxxx (2.2) se xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 x kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Xxxxxxx xxxx xxx HPLC

2.15.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: xx 1 xxxxx xxxx se xxxxx 6,35 x xxxxxx xxxxxxx (2.7) a 20,0 xx xxxxxxxx xxxxxx (2.8) x xxxxxx xx.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx devíti dílů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (2.15.1) x jednoho xxxx acetonitrilu (2.9).

2.16 Xxxxxxx xxxxxx konzervantů

Do xxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx asi 0,05 x xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x kyseliny xxxxxxxx (2.5) x 0,05 g xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2.17 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20 xx xx odměří 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx roztoku (2.16). Xx každé xxxxx xx xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 ml 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10). Objem xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé laboratorní xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx specifikováno a

3.1 Xxxxx xxxxx, nastavená xx 60 °X

3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx ocel, xxxxx 12,5 xx 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, plněná Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxx náplní

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Schleicher and Xxxüxx, Weissband No 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.7 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 - 4 xx, xxxx ekvivalentní

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Do xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 ml 2 xxx/x xxxxxxxx sírové (2.10) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxx uloží při 5 °X.

Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxx 5 °X x stanovení xxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 hodin.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 xx (3.5) xx x xxxxxxxxx xx tři xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx 1,00 ml 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) x 30,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx vodní xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx x proudu xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se uchovává xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx provede xx 24 xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (2.15).

Xxxxxx xxxxxxx xxxx kolonou xx xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx délka detektoru xx xxxxxxx xx 240 xx.

4.2.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx xx získaných xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx poměru výšek xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx standardního roztoku.

Přesvědčte xx, xx při xxxxxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odezva.

4.2.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxx (2.17) a zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx porovnají. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx standard), xxxxxxxxx xx do kapalinového xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxxx pík xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. (Není-li xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, lze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)

Xx xxxxx xx xxxxxxx, xx xxx kalibraci xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxxxxxxx požadavky:

- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx alespoň 0,90. (Definice xxxxxxxxx xxxx xx uvedena xx xxxxxxx 12);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx bud' xxxxxxx xxxxxxxxx kolona xxxx xx mělo xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx X_x xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 13) Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = ____

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx píku

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx) x xxxx kalibrační xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . b b

xi % (x/x) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; 10⁶ . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,4 % (m/m) xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.

Xxx výrobky obsahující xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx salicylové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.

Pro xxxxxxx obsahující asi 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ze xxxxxx xx rozhodující a xxxxxxxx zpracovávaného xxxxxx xx xxxx xxxx xxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7.2 Xx-xx to xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx do maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx použití xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx x xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Ethanol, 96% (X/X)

4.2 Kyselina xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (m/V)

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) kyseliny xxxxxxxxxx přesně a xxxxxx xx na xxxxx ethanolem (4.1).

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do xxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 mm) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4 Xxxxx lázeň xxxxxxxxx xx 60 °X

5.5 Xxxxxxxx injekční stříkačka xx 10 xx x filtrační xxxxxxxxx (xxxxxx xxxx 0,45 µx)

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Příprava xxxxxx xxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx xxxxxx xxx 1 g xxxxxx xxxxxx. Xxxxx se 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) a 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx protřepe. Xx-xx xx xxxxxxxx, umístí xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx na xxxxx lázeň xxxxxxxx xx 60 °C (5.4), aby xx xxxxx xxxxxxxxxx tuková xxxx. Zkumavka se xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx membránový xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx provede xxxxxx xxx.

6.1.2 Příprava xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx x xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx. Přidá se 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a 9 xx ethanolu (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx protřepe. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx na 5 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °C (5.4), aby xx xxxxx xxxxxxxxxx tuková xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx zchladí pod xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.

6.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx podmínky

Kolona

Typ xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 xx

Xxxxx 10% XX^XX 1000 (xxxx ekvivalentní) + 1%

X₃XX₄ na Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 xxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx 200 °X

Xxxxxx 120 °X

Xxxxxxxx 200 °C

Nosný xxxx xxxxx

Xxxxxxxxx rychlost 25 xx/xxx

6.3 Chromatografie

6.3.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx baněk xx 20 xx xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx propionové (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); doplní se xx xxxxx ethanolem x zamíchá. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahují xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx x = 1,000) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2p, 4p xx/xx (xx xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx p = 1,000).

Xxxxxxxxx se 1 µx těchto xxxxxxx x xxxxxxxxxx křivka xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx na osu x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx xxx y.

Nastříknou xx 3 xxxxx x každého xxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

6.3.2 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Nastříkne xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx (6.3.1). Má-li xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx pík xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, změní xx xxxxxxx standard. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

7. Xxxxxxx

7.1 X kalibrační xxxxxx sestrojené podle xxxx 6.3.1 xx xxxxxx xxxxx hmotností (X), který xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxx x xxxx 6.3.2.

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

kde

K = xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 7.1,

e = hmotnost vnitřního xxxxxxxxx x x xxxxx xxxx 4.6,

x = hmotnost vzorku x g xxxxx xxxx 6.1.2.

Výsledky se xxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx místo.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxx propionové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, HYDROCHINON-MONOMETHYLETHERU, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX- XXXXXXXXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH PROSTŘEDCÍCH

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

X xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru (xxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx.

2. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu a xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Ethanol, 96% (X/X)

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx fáze:

Chloroform/diethylether, 66:33 (X/X)

3.5 Xxxxxxx, 25% (x/x) (x₄²⁰ = 0,91 g/mI)

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxxx

3.8 Hydrochinon-monomethylether

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx standardní xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx.

3.11.1 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx se amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx xx objem 10 ml (3.1).

3.11.2 Xx dělené zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny askorbové (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx není xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.3 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 ml xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.9). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).

3.11.4 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonobenzyletheru (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx objem 10 xx (3.1).

3.12 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.13 Kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.15 Xxxxxxx železitý xxxxxxxxxx

3.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.16.1 Xx 5% vodného xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx amoniak (3.5), xxxxx xx xxxxxxx xx sraženina opět xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxx xx x xxxxxxx xxxxx výbušné sloučeniny x měl by xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (x/X) xxxxxx xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) x xxxxxxxx (3.1).

3.16.3 Xxxxxxxx se 1% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx draselného (3.14) x 2% (x/X) xxxxx roztok xxxxxxxx železitého (3.15). Xxxxx před xxxxxxxx xx xxxxxxxx stejné xxxx xxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, a

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxx XXX xxxxx: silikagel XXX/XX₂₅₄; 20 X 20 xx (Xxxxxxx, Nagel xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx.

4.3 Xxxxxxxxxxxx lázeň

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX xxxxx, 254 xx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x xxxxxx. Přidá xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). pH xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx se xxxxxx ethanolem (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx 10 minut x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx papír nebo xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (XXX)

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx nasytí xxxxxxx xxxx (3.4).

5.2.2 Na xxxxx xx nanese xx 2 µx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.11) x 2 µx xxxxxxx vzorku (5.1). Xxxxxx xx ve xxx při teplotě xxxxx, dokud čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti 15 xx od xxxxxx.

5.2.3 Xxxxx xx xxxxx, nechá xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Detekce

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX světem xxx 254 nm x xxxxxx xxxxx se xxxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxx

- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx

- kyselinou 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx xxx 120 °X; xxxx

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx hodnota X_x xxxxx xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx skvrnami získanými xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx hodnoty R_f, xxxxx xxxxx v XX xxxxxx a xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsaná x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) x porovnají se xxxxxxxx časy xxxxxxx xxx pík (xxxx) xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx z TLC x HPLC se xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx x/xxxx jeho xxxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xx uvedených xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X_x:

xxxxxxxxxxx: 0,32

hydrochinon-monomethylether: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

hydrochinon-monobenzylether: 0,58

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx tukový xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x XX xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.2 Methanol

3.3 Hydrochinon

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Hydrochinon-monoethylether

3.6 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx XXXX

3.8 Směs xxxx/xxxxxxxx 1:1 (V/V). Xxxxxx xx xxxxx xxx xxxx x xxxxx xxx xxxxxxxxx (3.2).

3.9 Xxxxxxx fáze: xxxx tetrahydrofuran/voda 45:55 (X/X). Xxxxxx se 45 dílů xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 55 xxxx vody.

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx naváží 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) a 0,12 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx se x xxxxxx se xx objem xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 xx xxxxxx xxxxxxx xx 50,00 xx směsí voda/methanol (3.8). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x 10µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx kolona:

Chromatografická xxxxxx z nerezové xxxxx, xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), velikost xxxxxx 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx ochranná kolona, x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr 90 mm, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g (x xxxxx) vzorku. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx alespoň 1 minutu. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx lázně (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx a xxxxxx se na xxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx HPLC se xxxxxxx xx 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (3.9) xx upraví xx 1,0 ml/min x xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 295 nm.

5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.1 x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxx. Provede xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.2.3. Porovnají xx chromatogramy xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx x faktory xxxxxx (RF) vypočtené xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx několikrát, xxxxx xxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx RF_i:

x_x

XXx = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

xxx

x_x = xxxxxx píku xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx roztoku (3.10) (x/50 xx).

Xx třeba xxxxxx, zda chromatogramy xxxxxxx pro standardní xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx uvedena xx xxxxxxx 14);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; g

Obrázek 14: Xxxxxxxxx píků

Není-li xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dosaženo, xxxx xx být xxx' použita xxxxxxxxx xxxxxx, nebo xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx fáze upraveno xxx, aby xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx X_x všech xxxxxxxxx xxxx xx xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx uvedena xx obrázku 15.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie je xxxxxxxxxx rychlost zaznamenávání 2 cm/min.

X_x = _____

Xxxxxxx 15: Faktor asymetrie xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx analytů) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x_x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b_i . 100

x_x % (m/m) = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX_x . a

kde

a = xxxxxxxx xxxxxx x x,

x_x = plocha xxxx analytu i xx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

7.1 Xxx výrobky obsahující xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,13 %.

7.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.

8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx podmínek (různé xxxxxxxxxx, xxxxx experimentátoři, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,37 %.

8.2 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx mezi výsledky xxxx paralelních stanovení xx stejném xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, různí xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,21 %.

8.3 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx různá xxxx), překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx doba), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

9. Poznámky

9.1 Xx-xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 2 % a xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxx xx se xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx by měl xxxxxx xxxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxx, a xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

(X xxxxxxxxx přístrojů může xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx lineární xxxxxx xxxxxxxxx.)

9.2 Xxxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x jeho xxxxxx x jednom xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Použití fenylové xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydrochinonu, kterou xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx C18 x uvedenou xxxxxxx xxxx.

X xxxx xxxxxx xxxx snadno xxxxxxx x rušivému xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx:

"Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx atomic xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx X. xx xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.

X. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Masse, Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx x'xxxxx-xxxxxxx xx xx xxx éthers xxxxxxxxxx et xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx. Xxx. X. Cosmet. Xxx. 8-203-214 (1986).

Xxxxxx: Zorbax XXX, 4,6 xx x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx: 36 °X

xxxxxx: 1,5 ml/min

mobilní xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)

xxx hydrochinon-monomethylether: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: methanol/voda 80/20(V/V).

Kolona: Xxxxxxxxxx S5-ODS xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (V/V)

průtok: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (X. Firth xxx 1. Rix,

Determination xx xxxxxxxxxxxx in skin xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, p. 129).

38. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX-, XXXXX-, XXXXXX-, BUTYL- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení, popsanou x xxxxxx X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx směs xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx látky. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx extrahují diethyletherem. Xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx silikagelu. Xx vyvíjení se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX světle x xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Kyselina xxxxxx, xxxxxx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx dihydrát (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Detekční xxxxxxx: Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx činidlo (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1 -Fenoxy-propan-2-ol

3.13 Methyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (etylparaben)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 n-Butyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx roztoky

Připraví xx 0,1% (x/X) xxxxxxx xxxxx x referenčních xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 a 3.17 x methanolu.

3.19 Mobilní xxxx

Xxxxxx se 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 díly xxxxxx xxxxxxxx octové (3.6).

4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx filtračním xxxxxxx)

4.3 Zdroj ultrafialového xxxxxx, 254 xx

4.4 Xxxxxx desky 20 xx x 20 xx se xxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx 60X₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx indikátor), tloušťka xxxxxx: 0,25 xx, x koncentrační xxxxx 25 x 200 xx (Xxxxx Xx 11798, Xxxxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx nastavitelná xx xxxxxxx xx xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxx

4.7 Vlněný xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, vnější xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx 2 xx 3 xx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx vlna xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

4.8 Erlenmeyerovy baňky xx 50 x 200 xx, xx xxxxxxxxxx zátkou

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx. Nastavení xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx deskou x velikosti 20 xx x 20 xx x xxxxxxxx xxx 6 xx, xxxx xx dosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx xxxxxx přibližně 1 g vzorku. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 40 xx acetonu.

V xxxxxxx silně xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx, směs xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °C, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 minutu xx xxxxx třepe.

Indikátorovým xxxxxxxx xx xxxxx xX xxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx třepe.

Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx se přes xxxxxxxxx papír xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, přidá xx 60 ml vody x promíchá. Xxxxxxx xX směsi xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) přibližně xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 x chloridu xxxxxxxxxx dihydrátu (3.9) x xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dělicí xxxxxxx xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, a xxxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx xxxxxxx oddělit x xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx. Xxxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na přibližně 2 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku. Poté xx přidá 10 xx diethyletheru x xxxxx se 1 xxxxxx protřepává. Fáze xx xxxxxxx xxxxxxx x asi 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky na 5 ml.

5.2 Chromatografie xx tenké vrstvě (XXX)

XXX xxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx desku (4.9.) Xx startovní xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 µl xxxxxxx vzorku (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x nechá xx xxxxxxxxxxx na laboratorní xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) xx xxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).

XXX deska xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx komory x xxxxxx xx xxx laboratorní xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx základní xxxxx. Xxxxx xx x vyvíjecí xxxxxx xxxxx x vysuší x proudu horkého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx se xxxxxxxxx x UV xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, aby xx xxxxxxxxxx nadbytečná xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x chromatogramu xx zviditelní Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) tak, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx TLC deska xxxxxxx xxx, xxx xxxx rovnoměrně navlhčená.

Poznámka: Xxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nanesením xxxxx Millonova xxxxxxx xx každou xxxxxx xxxxxxxxx pod XX xxxxxxx.

Xxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxx skvrny, 2-fenoxyethanol x 1-fenoxypropan-2-ol xxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxx třeba dávat xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxx xx vzorcích xxxx konzervační xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, se xxxx x sobě projeví xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 a 7.4.

6. Xxxxxxxxxxxx stanovení

Pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pokud jde x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxxx xxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx závěry o xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx se xxx, že xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, provede xx analýza xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě (XXX) a vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxxxx, xxx xx potvrdila přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x xxxxxxxx.

7. Poznámky

7.1 Xxxxxxxx x toxicitě Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx xxxxxxx. Postřik xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx s Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x hodnot Rf xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxx x xxxxx X. de Xxxxxx, M.A.H. Rijk, X.X. Pranato-Soetardhi x X. Schouten (1987): Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx X: Thin-layer chromatographic xxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Hodnoty Xx xxxxxxx x následující xxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxxxx hodnot, xxxxx xxx získat:

Sloučenina	hR_f	Barva
Kyselina 4-hydroxybenzoová	11	červená
Methylparaben	12	červená
Ethylparaben	17	červená
Propylparaben	21	červená
Butylparaben	26	červená
Benzylparaben	16	červená
2-fenoxyethanol	29	žlutá
1-fenoxypropan-2-ol	50	žlutá

7.4 X případě kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx x xxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxxxxxx x oddílu X x porovnáním xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxx x xxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx tukové xxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x poté xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx za xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx vhodná xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx čistoty.

4.2 Xxxxxxx, absolutní

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1 -Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Ethyl-4-hydroxybenzoát (ethylparaben)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

4.8 Isopropyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Acetonitril

4.14 Roztok xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

4.15 Xxxx ethanol/voda

Smíchá xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) a xxxxx xxx xxxx.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8) xxxxxx, xxxxxxx se xx odměrné xxxxx xx 500 ml, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).

4.17 Xxxxxxx fáze: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril

Smíchá se 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx vody, 10 xxxx methanolu x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.

4.18 Zásobní roztok xxxxxxxxx

Xx odměrné baňky xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx a 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x doplní xx xx xxxxx xxxxx ethanol/voda.

Roztok xx xxxxxxxx v xxxxxxxx x xx stabilní 1 xxxxx.

4.19 Standardní xxxxxxx konzervačních xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xx zásobního xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx a 1,00 xx. Do xxxxx xxxxx xx přidá 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx kyseliny sírové (4.14) x doplní xx na objem xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

5. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

5.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °X ± 1 °X

5.2 XXXX chromatograf x XX detektorem, xxxxxx xxxxx 280 nm

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx xxxxx 12,5 xx a xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), naplněná Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx ekvivalentním (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx, se xxxxxxxxxx xxxxxx

5.5 Xxxxx kamínky, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 xx, xxxx ekvivalentní

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Příprava xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 100 xx se zábrusovou xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 ml xxxxxxx kyseliny sírové (4.14) x 50,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, dokud nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Protřepává xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx ledničky. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx papír. Xxx 2 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx do chladničky x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx včetně xxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxxxxxx zátkou se x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx místa xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.

Xx xxxxx se xxxxxxx přidá 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a 40,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) a xxxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx protřepe, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 1 minutu. Xxxxx xx vloží xx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1 xX, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx lahvičky (xxxxxxxx roztok). Xxxxxxx xx uloží xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC xx xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx (HPLC)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx vlnová xxxxx: 280 nm

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx každého ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx x xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xx sestrojí xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) a xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx čas píku xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx se xxxxx xxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx vybrán xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx použít xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx poměry xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x xxxxx píku xxxxxxxxx standardu.

Je xxxxx xxxxxx, že xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x roztok xxxxxx splňují následující xxxxxxxxx:

- separace xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx xx xxxxxx na xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx xxxx (x)

x = f/g

Obrázek 16: Xxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nebo xx xxxx být složení xxxxxxx xxxx upraveno xxx, xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxx xxxxxxxxx (A_s) xxxxx xxxxxxxxx xxxx by xx xxx pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 17.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx (X_x)

X_x = x/x

Xxxxxxx 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x hodnoty xxxxxx xxxxx píků vyšetřovaných xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx vnitřního standardu.

Obsah (x_x) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

% x_x (m/m) = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x x

xxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx zkušebním roztoku (μx/xx) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx, x

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx v bodě 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxx poznámka x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Stacionární fáze

Retenční xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx stanoveních XXXX xxxxxxx závisí na xxxx, značce a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (viz xxxxxxxx x bodě 6.2.3). Xxxxx navrhovaného xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx ODS x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.

10.2 Detekční xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx změna xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx analýzy xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx sloučenin, xxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx VI směrnice Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x práci X. xx Xxxxxx, X.X.X. Rijk, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx X. Xxxxxxxx, (1989). Determination xx preservatives xx xxxxxxxx products XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx analytické xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Metoda xxxx xxxxxxxx xxx okružním xxxxxx, xx němž xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx. X xxxxxxxxxxx tabulce xxxx xxx xxxxx xx xxx xxxxxx uvedeny xxxxxxx hodnoty v % x/x (x), xxxxxxxxxxxxxxx (x) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx xxx analyty, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx	x	1,196		0,266	0,076
	x	0,040		0,003	0,002
	X	0,147		0,022	0,004
Xxxxxxx krém	m		0,806			0,180	0,148	0,152
	r		0,067			0,034	0,013	0,015
	R		0,112			0,078	0,012	0,016

Xxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx x. 494/2005 Sb. nabyl xxxxxxxxx dnem 1.1.2006.

Xx xxx xxxxxxxx právní xxxxxxx xxxxx xxxxx či xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx norem xxxxxx xxxxxxxx předpisů x odkazech xxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx shora xxxxxxxxx xxxxxxxx předpisu.

1) Xx xxxxxx xx xxxxxxx x v xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx příslušné xxxxxxxx Evropských společenství xxxxxxxxx.

2) První xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Xxxxx směrnice xxxxxx xx xxx 14. května 1982 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 27. xxxx 1983 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Xxxxxx směrnice xxxxxx xx xxx 11. října 1985 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 10. xxxxx 1987, kterou xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 80/1335/XXX o xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (87/143/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 4. xxxxx 1990, xxxxxx se xxxx druhá xxxxxxxx 82/434/XXX o xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (90/207/EHS).

Pátá xxxxxxxx xxxxxx 93/73/EHS xx dne 9. xxxx 1993 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 95/32/ES xx xxx 7. července 1995 o metodách xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx směrnice xxxxxx 96/45/ES ze xxx 2. xxxxxxxx 1996 x xxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Sb

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Sb

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.