Plné znění - 494/2005 Sb.

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx vlasy xx xxxxx xxxxx xxxx kapaliny:

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x barev ve xxxxx krému xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96% xxxxxxxxx x identifikují xx xxxxx- xxxx dvourozměrnou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

X semikvantitativnímu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx 2 XX - Xxxxxxxxx,

-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx NNCD - referenční x. 74&xxxx;150 XXXXX,

xxxx ekvivalentní.

Xxxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxx v oddíle 1 "Xxxxxx a xxxxxx použití". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx' ve formě xxxxxxxxxxxxx (mono nebo xx), nebo xxxx xxxxx xxxx.

Xxxxxxxx se 0,5% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.

Xxxxxx xx 50 ± 1 mg xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx.

Xxxxx xx 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (zjišťuje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx dobu jednoho xxxxx x xxxxxx x temnu.

V některých xxxxxxxxx může xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Před xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx nechat xxxxxx.

Příprava xxxxxxx M

Roztok xxxxxxxx, 25 % (V/V) 24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 objemová xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx obsahující xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx 5% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.

2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx rozpustí xx 100 xx 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).

3.23.3 2, S-dimethylfenol - xxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého

Roztok 1: Xxxxxxxx xx 1 x dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96% ethanolu (3.3).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx těmito xxxxxxx xxxxxxx postřik samostatně, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.

25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) vodnému xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Toto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx jej xxxxxxxxx.

Xxxxx 2 až 3 cm xxxxx xxxxxxxxxxx z xxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx askorbové xx 3 g krému xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xx kapkách 25% xxxxxxx (3.4), až xX dosáhne xxxxxxx 10. Xxxxxx se xx 10 ml 96% xxxxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxxxxx xx xxx atmosférou xxxxxx (3.8), zazátkuje xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx každé xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x devíti xxxxxx xxxxxxxxxx xx sebe 1,5 xx podél xxxxx xxxxxxxx asi 1,5 cm xx xxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxxxx:

Xxxx xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx získaných xxxxx xxxx 5.1.

Deska xx uchovává pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx okamžiku, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Deska xx xxxxx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxx ze xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx (20 xx 25 °C) ve xxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx a xxxxx xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.23.

Xxxxxxxxx se xxxxxxx X_x a xxxxx skvrn xxxxxx x chromatografovaných xxxxxxxxxxxx xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx R_f x xxxxx skvrn xxx xxxxxxxxxx látky v xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a indikátoru.

Nejistý xxxxx je xxxxx xxxxx potvrdit metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku xx extrakt xxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx.

XXXXXXX 1

Xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxxxx bezprostředně xx xxxxxxxx

Xxxxxxxx

1. XXX se xxxxxxx pouze xxxxx; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.

2. (*) Xxxxxxxx nejlépe xxxxxxxx xxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx xx 0,5% (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x bodě 3.21.

Do xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se vloží xxxxxxxx nádobka, xxxxxxx xx asi 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x komora xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx víkem.

Xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).

Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx xx xx xxxxxxxx chromatogram x atmosféře par xxxx po dobu xxx xxxxxx.

Xxxxxxx XX

Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx chromatografii a xxxxxxxx xxxxxx xxxx

Xxxxxxx 6

V xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx methanolu ve xxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx chromatografií.

Metodou xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.

Xxxxx methanolu, stanovený xxxxx xxxx xxxxxx, xx vyjadřuje v xxxxxxxxxxxx procentech methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

s xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,

x xxxxxxxxxx ionizačním detektorem xxx jiné xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

x (pouze xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx plynotěsná xxxxxxxx xxxxxxxxx s posuvným xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři").

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; w₁ + x₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,

x₁ a x₂ = xxxxx xxxx x polovině výšky xxxx v xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xx/xxx.

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX

Xxxxx xxxx: xxxxxx

Xxxx: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx režim:

Nástřik: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: 65 °C

Měření xxxxxx xxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx integrací.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d' x₂ - x' r₁

R = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x min.

w₁ x x₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxxx x xx/xxx.

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 2 metry

Průměr: 3 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx plyn: xxxxx

Xxxx: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °C

Kolona: 120 xx 130 °X

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx za xxxxxxxx uvedených x xxxx 6.2.1.

Pro xxxxxx xxxx se vypočtou xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxXxxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx osu y: xxxxx xxxxx piků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx za podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

Xxx xxxxxx směs xx vypočtou xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) x xxxxxxxx xx kalibrační xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu x %

xx xxx x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx relativně xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

Xxxx metoda xxxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx x dva způsoby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxx, xxx jsou xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxx xxxxx:

Xxxx xxxxxx xx používá x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx formaldehyd xxxxxxx xxxx s konzervanty, xxxxx nejsou donory xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx případě, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx následující xxxxxx xxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx při xxxxxxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x formaldehyd x xxxxxxxxx formě). Xxxxxxxx xx oddělí xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx x polymerní xxxxx) xxxxxxxxxxx chromatografií.

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx přítomnosti Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

Do xxxxxxx xx naváží 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x rozpustí xx x 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °C. Po xxxxxxxxx se xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx x nechá xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxxxxxx reaguje x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidinu. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx měří xxx 410 xx.

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

X odměrné xxxxx xx 1000 ml xx rozpustí:

- 150 x octanu xxxxxxxx (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx kyseliny octové (4.2.2).

Xxxxxx se xx 1000 xx xxxxx (xX roztoku xxx 6,4).

Xxxx činidlo xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x doplní xx xxxxx xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 10,00 xx; přidá se 25,00 xx odměrného xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.2.7).

Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx se 11,00 xx HCl (4.2.5) a přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx škrobu (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 ml 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) odpovídá 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx x xxxxxx 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 1 µg xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

Do xxxxxxx baňky xx 100 xx xx x přesností xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx se xx xxxxx vodou x xxxxxxx se (roztok X). (Xx nutno xxxxxx, zda je xxxxxxx xX asi 6; v xxxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxx kyseliny chlorovodíkové (4.2.6).)

Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx xxxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se přidá

- 10,00 xx roztoku X,

- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 ml xx xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

Xxxxxxxx: Všechny tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx vloženy do xxxxx xxxxxxx xx 60 °C.

- 5,00 ml zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

                                                           X

xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (m/m) = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10³ . x

xxx

x = je xxxxxxxx zkušebního vzorku x x.

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx kolorimetrickou metodu x xxxxxx-2,4-xxxxxx.

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace podle xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o hygienických xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na obalu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x požadavcích na xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hodnocení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), xx.

x) 0,05 % až 0,2 % xx výrobku, x xxxxx xxxx xxxxx formaldehydu uveden xx xxxxxxx,

x) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx, xxxx bez xxxx,

xxxx xxx použito xxxxxxx xxxxx bodu 5.

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

Xxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 mol/l, upravený xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)

X odměrné xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx

- 62,5 g octanu xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx kyseliny xxxxxx (5.2.3),

- 5 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Objem xx xxxxxx xx rysku xxxxx (5.2.1).

Xxxxxx se xxxxxxxx xx xxx.

Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °C.

Barva xxxxxxx xx se xxxxxx měnit.

10 x roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 5,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.10).

Xxxxx xx stát 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 xx HCl (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (5.2.13).

Spotřeba 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Přesný xxxxx xx xxxxxxx.

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,

+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x minimálně 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,

+ xxxxxxx z nerezové xxxxx (sloužící jako xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 xx,

+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, délka 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - viz xxxxxxx 1),

+ xxxxx xxx xx tvaru X xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx xxxx ekvivalentní),

+ xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx,

xxxx: xxxxx xxxxx za xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx PCRS 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 xx.

- Xxxxxxxx Xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx DuPont, Xxxxxx ODS

(5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- nebo Xxxxx XXX, spherisorb XXX 2

(5 µm, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm).

Xxxxxxxx X₁ xxxxxxxx XX 18 (xxx Xx X 6301&xxxx;1805)

(5 µx, délka 10 xx) xxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxx za xxxxxxxxxxxxx ventilem musí xxx co xxxxxxxxx. X xxxxx případě xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx mezi xxxxxxxx z xxxxxxxx x xxxxxxx do xxxxxxxxx ochladit směs xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx není známa, xxx xx konstantní.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.

Kalibrační xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx zředí na 20,00 xx (xxx 370 µx/100 xx)

- 5,00 xx roztoku (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µx/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx ponechají asi xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x musí být xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 do 15,00 µx/xx.

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx s uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx zkušební vzorek (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx xxxxxxxxxxxx. Přidá xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 xxxxxx xxx 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx vodné fáze xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx podíl xx zachytí.

Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) x xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx předem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx přípravě.

- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Xxxxxx činidla: 0,5 xx/xxx,

- Xxxxxxx xxxxxx na výstupu x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,

- Objem xxxxxxxx: 10 µx,

- Xxxxxx xxxxxxx: u xxxxxxxxx xxxxxxxx se kolona xxxxxx xx ledové xxxxx x xxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),

- Xxxxxxx xxxxxx xx kolonou: 100 °C,

- Xxxxxxx: xxx 420 mn.

Poznámka: Xxxx chromatografický xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx systém xx xxxx dnů, xxxx xx tomto xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nechá protéci xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (m/m):

C . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx: X tomto xxxxxxx xxxxx vzorec:

C . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

___________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m                     x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.4.2.1),

C = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x µx/100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,05 % (x/x) formaldehydu xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

XXXXXX PRO XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX"

- Xxxxxxx navíjecí xxxxx:

xxxxxx xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x průměru 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx čtyřmi xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 7 a 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx hřebíky xxxx xxx 1,8 cm x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) x protahování xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 m xxxxxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.

Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx od xxxxxxx xxxxx xxxxx x dolnímu xxxxx (xxx 10 cm xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx protáhnout xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); poté xx kapilára xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xx znázorněno xx obrázku 9.

Xxxxx x xxxxx část xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kroužky a xxxxxxxxxxx xxxxxx; při xxxxxxxxx xx třeba xxxx xx to, xxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx ovine xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx "xxxx":

- xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxx část xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Toto xx xxxxxxxx xxxxxxx x každého hřebíku (1, 2, 3 x 4 proti xxxxx hodinových xxxxxxx), xxxxx se xxxxxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx pletiva.

Je xxxxx xxxxxxxx xxx 10 xx kapiláry x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se provlékne xxxxxx xx xxxx xxxxxx x lehce xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx za xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).

Xxxxxxx 7 - Schématické xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - Xxxxx xxxx

Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" xx xxxxxxx xxx, že se xxxxxx kapilára (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx čárkovaně)

Obrázek 11

Xxxxxxx 2

1 = čerpadlo xxx XXXX

2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3 = xxxxxx x předkolonou

4 = čerpadlo pro xxxxxxx

5 = xxx xx xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx

5' = díl xx xxxxx X (Xxxxxx)

6 - 6' = xxxxxx xxx mrtvého xxxxxx

7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxx

9 = xxxxx xxxxxx

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx tepla x xxxxxxxx xxxxxx

11' = xxxxxxx xxxxx

12 = xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX xxxxxx

13 = xxxxx xx xxxxxxx XXXX 520

1.

2

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nitromethanu xx xx xxxxxx xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, vztažených xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Nitromethan xx kvantitativně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx po xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. nebo vyšší

Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xx 100 xx.

X 1 xx vzorku xx xxxxx 10 xx roztoku 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

Xx xxxxxxxxxx odměrné xxxxx xx 25 xx se přidá xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Baňka x obsah xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xx 25 ml 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx a vypočtou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x tomto xxxxxxx.

Xxxxxxxx xx obdobně xxxx referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

Xx xxxxxxxxxx xxxxx xx převedení xxxxxx na 100 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle postupu xxxxxxxxx x xxxx 5.4 kapitoly "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři", xx xxxxx xxx 5 ml xxxxxxx x roztoků vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx xxxx 20ml xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři". Znovu xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx do této xxxxx xxxxxxx xxx 50 g xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Znovu xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Dobře xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-dimethylheptanu (5.1.2). Xxxxxx xx xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxx se xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Doplní xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx se xxx nástřiků.

Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší než 1,5, kde:

           x' (x₂ - x₁)

X = 2 _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 až 120 xxxx).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% XXXX 50 XX 280X na Gas Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).

Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: xxxx 50 a 80 °X, x závislosti xx xxxxxxxxx kolonách x xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxx: xxxxx.

Xxxx: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'_c

kn = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

(xx xx funkcí xxxxxxxxx).

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x g),

S_c = xxxxxx jeho xxxx,

X = xxxxxxxx převedeného xxxxxxxxxxxx prostředku (v x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

&xxxx; m_c        x_x x X_x

___ x _________ x 100

  X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S_c

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,03 %.

X xxxx xxxxxx xx popsáno kvalitativní x kvantitativní stanovení xxxxxxxx thioglykolové x xxxxxxxxxxxx x trvalé xxxxxxxx, k xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx xxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx, x kvantitativní stanovení xx provede xxxxxxxxxxxx xxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

Kapka vzorku xx xxxxxx xx xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud xx objeví xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx analyzovaného xxxxxx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, a xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx sraženina xxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 50 xxx.

Postupuje xx xxxxx bodu 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ionty.

Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

Xxxxxxxx xx 5 g xxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).

100 mg fluoresceinu xx rozpustí xx 100 xx xxxxxxxx.

Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 a x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx účelné xxxxxx xxxxxx. V xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx provede xxxx zředěním.

Xx xxxxx xx nanese 1 µl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µl xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxx dusíku x xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx thiolů.

Xxxxx xx postříká jedním xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud se xxxxx postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. v nádobě xxxxxxxxxx malou kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), dokud xx skvrny xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx tehdy, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 minut.

Xxxxxxx X_x x barvy xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx. Průměrné xxxxxxx X_x uváděné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxx. Xxxxxx na:

- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx v době xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx X_x xxxxxxxxx xx silikagelové xxxxxx

(Xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx provádí s xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, aby se xxxxxxxx xxxxxxx.)

Xxxxxxxxx musí xxxx xxxxxxx jodometrií.

Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "-XX" xxxxx v xxxxxxx prostředí podle xxxxxxx:

2 XXXX - XX₂XX + X₂ → (XXXX - XX₂ -S)₂ + 2 X^- + 2 H⁺

Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx s xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx vody, xx xxxxxx naváží 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x titruje xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx neobjeví xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

                    92 x x x 100        0,92 x

% (x/x) = ____________ = ________

                    1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde:

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxx (5.1.2).

Je-li xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx thioglykolovou xxxxxxx x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx je xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace x xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx kademnatého. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx' xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x diethyletheru, se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

Xxxxx sodný, xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

Získaný xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx je xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx xxxxxxx operace xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, a xx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (pro xxxxx xxxx xxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxx soupravy).

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 ml se xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx obsahoval xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx několika xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.

Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).

Xxxxxx xX xxxxxxx se xxxxx, xxx x x hodnota xX xxx 5. Xxxx xx přidá 5 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx xx 10 minut a xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx obsahovat xxxxxxxxxxx xxx (v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx tuk nelze xxxxxxxxx s xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx nádobky. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx netvoří xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx jodometricky, xx xxxxxxxx xxxxxx přítomného x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx množství.

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxx x ověří xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stejným xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx

- 2 ml xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),

- 5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx xx úplně xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx množství nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx látek). Xxxx je roztok "X".

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx ověří, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx v xxxx 5.1.

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 µx xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx roztok by xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx nadbytek xxxxxxxxxxxx) se xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Methylují se xxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx roztoku "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx noc.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) o xxxxx xxxxxxxxxxx, obsahující xxx 60 xx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.

Xxxx xx xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, zkouška x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.

Typ: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 2 x.

Xxxxxx: 3 xx.

20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 až 100 xxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx je 8 x 10^-10 X.

Xxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 2,2 bar,

průtok: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx xxxx: vodík.

tlak: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx specifikace xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx: 200 °X

Xxxxxxxx: 200 °X

Xxxxxx: 90 °X.

5 mm/min.

3 µl. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (r₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ a x₂ = retenční časy xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ x W₂ = šířka píků x xxxxxxxx výšky xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (v xx/xxx.).

Xxxxxxxxxx xx zvyšovat na xxxxx chromatografického měření xxxxxxx x 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X za xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx by xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxx xx vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx standardní směsi.

Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'^x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X'_x = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x označí-li xx methyloktanoát jako "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx ve směsi (x mg),

S'_c = xxxxxx jeho xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

x_x = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'_t

Tento xxxxxxxxxx xx xxxx podle xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Označí-li se xxxxxxxx thioglykolová jako "x",

xxxxxxx

x_x = její xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx jejího píku,

a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v mg),

S_c = xxxxxx jeho xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xx),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_t x X_x

____ x _______ x 100

&xxxx; M             X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 8 % (m/m) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxx ethylacetátem x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx B xx směsi 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 ml xxxx.

Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx se xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxx (připravuje xx xxxxxxx každý xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) v xxxxxxxxxxxx

Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 6.5.1 xxxx 6.5.2.

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím xxxxxx x má X_x xxxxxxxxx 0,5.

Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx blankytně modrá xx tyrkysově zbarvená xxxxxx xx bílém xxxxxx x má X_x xxxxxxxxx 0,5.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny kosmetické xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxx xx methylderivát xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx.

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

Xxxxxxxx xx zvolí xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx obsaženou x analyzovaném xxxxxxx xxxx pomocná látka. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx č. 1 (4.9).

Xxxxxx xx xxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 g Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx suší xxxxxxxx xx xxxxx lázni, xxxx xx xxxxx x půl xxxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx skleněné xxxxxx. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) a jímá xx 100 ml. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).

(Xxxxxxxx k tomu, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxx xxxx typů xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx stanovení x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Jsou-li xxxxxxx xxxxx, mohou xxx xx souhlasem zúčastněných xxxxx provedeny xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx místo ethylacetátu) xxxx.)

Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °C. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 a 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního zásobníku xx převede xxx 200 mg xxxxxxxx (4.2), xxxxx se 1 xx xxxxxxxxx (4.5) a 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, z xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx 0 °C x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx třeba xx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pokud xxxxx zbarvení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se opakuje x xxxxxxx 200 xx diazaldu (4.2).

(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vzorku.)

Aparatura xx po 15 xxxxxxxx xxxxx z xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxxx kapek 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 ml. Xxxxxx xx xx objem xxxxxxx (4.8).

1,5 µx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx 2 hodiny xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx aparatury xx xxxxxx:

0,2 xx xxxxxxx B (6.1.1),

1 xx ethylacetátu (4.1),

0,1 xx methanolu (4.4).

X xxxxxxxxx se pokračuje xxx, xxx je xxxxxxx v xxxx 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx chromatografu.

Kolona musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (r₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx časy xxxx píků (x xxx.),

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (v xx),

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (v xx/xxx.).

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx: xxxxxxxx ocel.

Délka: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Nosič:

Chromosorb XXX

xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% XX 17.

Xxxxxxx:

xxxxxx: 280 °C,

nástřik: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °C.

Nosný xxxx: xxxxx zbavený xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 xx/xxx.

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx standardní xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x =jeho xxxxxxxx xx směsi (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx píku,

s = xxxxxxx standard,

m'_s = xxxx hmotnost xx xxxxx (v x),

X'_x = plocha xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A'_h

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx jeho xxxx,

x = vybraný xxxxxxxx,

x_x =xxxx hmotnost ve xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x),

xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx

x_x x x_x x A_h x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X_x

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx xx maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.

Obsah xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech hmotnosti (% x/x) prostředku.

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který má xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx se xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx přesně (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

Do pěti xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx roztoku 4.4, objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx chromatografu xx nastříkne xx 1 µx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx y.

                                            a x 10²&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% xxxxxxxxxxxxx (m/ m) = ________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 10⁶&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 10⁴

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) chlorbutanolu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx fluorescence x xxxxxxx prostředí xxx 360 xx.

Xxx xxxxx potvrzení lze xxxxxxxxxxxx odstranit xxxxxx xxxxx a xxxx xxxxxx xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx se a xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

Xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx xxxxx hodinu při xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 µl standardního xxxxxxx (3.10) a 1,0 µx roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx 150 xx x komoře předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxx příklad xxxx x následující xxxxxxx xxxxxxx hodnoty X_x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx přípustné koncentrace 0,5 % (m/m) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Obsah xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

Xx vhodném zpracování xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x musí xxx xxxxxx xxx XXXX.

Xxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx xxxx být změněno xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + W₂

kde

R₁ a X₂ = retenční xxxx xxxx v xxx.,

X₁ a X₂ = šířky xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,

x' = rychlost posuvu xxxxxx x mm/min.

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 mg xxxxxxxxx chininu, přidá xx 20 ml xxxxxxxxx (4.6) a xxxxx xx ponoří xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).

Průtok: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx nástřiku: 10 µx filtrovaného roztoku (6.1).

Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xx nastříkne 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xx průměrná hodnota xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx x ověří se, xxx xxxxx přímku.

                                                       B

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

xxx

X = množství bezvodého xxxxxxx x µg xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx x g (6.1).

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) bezvodého xxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) bezvodého xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X HYDROGENSIŘIČITANŮ

ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ

V této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických siřičitanů x hydrogensiřičitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx fázi x xxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxx nepřevyšující 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx zahřívá x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Xxxxx xx 25 xx s xxxxxxx xxxxxxx chladičem

4. XXXXXX

4.1 Do xxxxx (3.2) xx xxxxxxx xxx 2,5 g xxxxxx a 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).

4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx a uvede xx xxxx.

4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx indikátorovým xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, stanovený xxxxx metodou, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Peroxid xxxxxx 0,2 % (x/X). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,75)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx sodného 0,01X

3.5 Xxxxx

3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03% x/X) x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05% m/V) v xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obr. Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera)

5. XXXXXX

5.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera) xx xxxxxx asi 2,5 x xxxxxx přesně.

5.2 Xxxxx se 60 xx xxxx x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.

5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx D (xxx obr. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx podle Tannera) xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx peroxidu xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx zeleného xxxxxxxx indikátoru.

5.4 Xxxxxx xxxxx 5.3 se xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx X (viz xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera).

5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx dusíku (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.

5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.7 Rychle se xxxxxxx k xxxx x xxxx se xxxxxx xxxx 30 xxxxx.

5.8 Destilační xxxxxxxx X xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x provede se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).

6. VÝPOČET

Obsah siřičitanu xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 3,2MV

% (x/x) xxxxx siřičitého = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

M = xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),

X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,

x = hmotnost xxxxxx (5.1) x x.

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.

Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxx

Xxxxxxx rozměry x xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxxxxxx

28. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX

XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx pastě x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx x jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na jod.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

2.1 Standardní xxxxxxx: xxxxx roztoky chlorečnanu, xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% m/V, xxxxxxx připravené

2.2 Mobilní xxxx: xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5% x/X

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 až 5% x/X

2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková 1 xxx/x

2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx)

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4. POSTUP

4.1 Xxx 1 x xxxxxx se extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 25 xx.

4.2 Xx desku (2.6) xx nanese 2 µx xxxxxxx (4.1) x 2 µx xxxxxxx xx xxx referenčních xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx do vyvíjecí xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx rozpouštědlem (2.2) ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx délky xxxxx (2.6).

4.4 Xxxxx xx vyjme x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx až 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se asi 5 minut xxxxxxx.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx chlorečnany, xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxx (případně xxxxx) skvrna x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,7 až 0,8.

	Xx
Xxxxxxxx	0 xx 0,2
Xxxxxxxxx	0,5 až 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 xx 0,8

Je xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x jodičnany xxxxxx xxxxxxxxx reakci. Xx třeba xxxx xx to, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chlorečnanu.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx prostředí. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx před redukcí xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x)

3.2 Xxxxxxxx xxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx indikační xxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx xx asi 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx převede do xxxxxxx baňky xx 50 ml. Odstřeďování xx opakuje xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx zbytku. Supernatanty xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx baňce. Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx se xx xxxxx baňce xxx xxxxxxx chladičem xxxxx xx xxxx. Xx 30 minutách xxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxxxxx vodou x xxx xx xxxxxxx xxxxx. Filtrát a xxxxxxxx xxxx se xxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx chloridů

20 xx roztoku 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x potenciometrickou xxxxxxxx (4.2). Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxx, které xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx jodidy, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. V xxxxxxx xxxxxxx je objem xxxxxxxxxx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dán xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx inflexním xxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx chlorečnanu xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(X - X')X

Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX₃^-) % m/m = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx, spotřebovaný při xxxxxxx xxxxxxx 5.2,

V' = objem roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, spotřebovaný xxx titraci 20 xx roztoku 5.1,

M = xxxxxxxx odměrného xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3),

x = hmotnost xxxxxx x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 xx 5 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX JODIČNANU XXXXXXX

XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které se xx použití xxxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX METODY

Jodičnan xxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxx a jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x identifikuje xx xxxxxxx xxxxxx xx jod.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% (m/V), xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Mobilní fáze:

roztok xxxxxxxx 28% (m/V)/acetonlbutanol (60/130/30 X/X/X)

2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5%(x/X)

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 xx 5% (x/X)

2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx).

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x vzorku se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx na xxx 10 ml.

4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 µl xxxxxx roztoku a 2 µx každého xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Deska xx vloží xx xxxxxxxx komory a xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xxxxxxxxxxxxx 2.2 ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.

4.4 Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx asi 5 xxxxx xxxxxxx.

4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx 5 minut xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx jodičnany, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (barva xxxx být xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x hodnotou X_x 0 xx 0,2.

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xx xxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x 0,7 xx 0,8.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx jodičnanu sodného xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech jodičnanu xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx a stanoví xx xxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx x xxxxxxx xxxx xxx vhodné xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

3.2 Xxxxxxxxx sodný, 5% xxxxx xxxxxx (x/X)

3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx rozpuštěním 50 xx xxxxxxxxx sodného xx 100 ml xxxx.

3.4 Dihydrogenfosforečnan draselný

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: Xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 xxxxx xxxx.

xX tohoto roztoku xx 6.2.

3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1 - 11

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575, nebo xxxxxxxxxxxx

4.3 Přístroj xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii xxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm, počet: 2 xxxxxx x xxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: XxxxxX^X-301-XX xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx vzorky (xxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx zabroušenou xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx se naváží xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx přesně.

Objem xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx. V případě xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx se v xxxxxxx stanoví pomocí XXXX způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx xxxxxx (mýdlo)

Část xxxxxx se jemně xxxxxx a xx xxxxxxxxxx děleného xxxxx xx 100 xx xx zabroušenou xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 50 xx x xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx. Odstředí xx x zfiltruje přes xxxxxxxxx papír (4.2), xxxx se xxxxxxx xxxx alespoň xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx protřepe x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).

Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx detektoru (4.3): 210 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl.

Měřená xxxxxxxx: plocha píku.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx doplní xx xxxxx x promíchají.

Vzniklé xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 ml.

Do kolony xx nastříkne 10 µx každého xxxxxxxxx x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

6. XXXXXXX

Xxxxx jodičnanu sodného xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xx xxxxxxx xx vzorce:

                                                         Xx

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________

                                                      10 x

xxx

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (5.1) v x,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vzorku získaného xxxxx xxxx 5.1 x xx,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,002 %.

8. XXXXXXXXX

8.1 Xxxxxxx

X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX₃^-) xxxxxxxx na xxxxxx (X^-) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx roztok xx analyzuje vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx se siřičitanem xxxxx, jednalo se x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx jodičnanů.

8.2 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx se univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Xxxxxxx xx tři kapky xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.2) x roztok xx zamíchá.

10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxxx chromatogram xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx podle xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení dusičnanu xxxxxxxxxx vyjádřeného jako xxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 xxx/x

3.2 Xxxxx roztok xxxxxxxxx amonného: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x₂₀ = 0,88 x/xx) se xxxxx xxxxxxx množství vody x promíchá.

3.3 Roztok xxxxxxxx dusičné, 2 xxx/x

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 X přibližně 1 x vzorku x xxxxxxxxxxxxx kyvetě xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2X kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx nedojde x úplnému vysrážení; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx studené xxxx. Xxxxxxxxx kapalina xx xxxxxxxx.

5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xx stálého míchání xx xxxxxxx x xxxx.

5.4 Xx xxxxx xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx odstraní.

5.5 Ke xxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx kapek xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x odstředí.

5.6 X jedné kapce xxxxxxxx xxx sraženinou xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 mol/l xxxxxxxx dusičné (3.3).

5.7 Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeného xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx určených x xxxxxxx xxx x xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx

3.2 Standardní xxxxxxx xxxxxxx

3.2.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxx, 1&xxxx;000 μx/xx v roztoku 0,5 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra (3.2.1) xx odpipetuje xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx x promíchá se. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx skleněné xxxxx x xxxxxxx xxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx.

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 0,1 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx množství xx převede xx xxxxxxx baňky na xxxxx litr, xxxxxx xx xx rysku 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x promíchá xx.

5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrii

Plamen: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxx na xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx absorbance 0,02 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová koncentrace xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1, 5748 x x

% (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx = _______________

                                                              10 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x g,

c = koncentrace xxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

31. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX SELENIČITÉHO V XXXXXXXXX XXXXX LUPŮM

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx až oranžového xxxxxxxx xxx xxxxxx x močovinou x xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Jodid xxxxxxxx, 10% (m/V) xxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx vody.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 ml

4.3 Digesční xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (velikost xxxx 0,45 µx)

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx xxxxx 2,5 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx se x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X po xxxx 30 xxxxx.

5.2 Vyloužený xxxxxx xx zředí xxxxx xx xxxxx 25 xx, zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx přes xxxxxxxxxx filtr (0,45 µx) (4.4).

5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x močoviny (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx x xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Žluté xx oranžové xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx rychle xxxxxx, xx důkazem xxxxxxxxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx vhodná pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx nejvýše 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx x xxxxx xx ve xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Kyselina dusičná, 5% (X/X) xxxxxx: xx 500 ml xxxx xx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxxx odměrné xxxxx x doplní xx rysku vodou.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 000 µg/ml x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxx vyluhovací xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx zařízení s xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 µm

4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx katodou

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxx 0,2 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx přesně.

5.1.2 Přidá xx 5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) při 150 °C.

5.1.3 Roztok xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx filtrační xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µm) (4.4) x xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Podmínky xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx xx xxxxx 5% (x/x) roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µg selenu xx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5% xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx selenu.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.3). Z kalibrační xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx seleničitého xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,812 x c

% (m/m) xxxxxxx seleničitého = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx v µg/ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxx seleničitého xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX A XXXXXXXX X PIGMENTECH VE XXXXX SOLÍ XXXX XXXXXXXX

X. Kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxx postup xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a množství xxxxx x extraktu xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxx, absolutní

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 mol/l xxxxxx

3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxx

3.4 Xxxxxxx draselný, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 200 ml 0,07X xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2).

3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx

3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1 000 µx/xx v 0,5 xxx/x roztoku kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 xX-xxxx x xxxxxxxxx ± 0,02

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx pohybem

4.4 Xxxxxxxxxx filtr s xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baryovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxx účinné xxxxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx baňku o xxxxxxxxxx objemu 150 xX.

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx smočil. X xxxxxx xx xxxxx xxxxxx takové xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx je xxxxxxxx x xxxx, xxx xxx dosažen xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 mililitrů xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx označí "X xx". Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 sekund krouží.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) xx xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx x je-li xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx xxx dostatečnou xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 µm (4.4) x filtrát xx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx před xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx; xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (část X).

5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx odpipetuje 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx podíl ("X_Xx xx") xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 až 10 µx xxxxx xx mililitr. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx.

5.1.6 Xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx (5.1.5) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Podmínky pro xxxxxxxx absorpční spektrometrii

Plamen: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 553,5 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx série odměrných xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx standardního xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 µx xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx x xxx, že se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené pro xxxxxx vzorku.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxxxx barya (% x/x) x xxxxxxxx xx vypočítá podle xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c x X

% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________

                                                 10 X_Xx x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx vzorku (5.1.5) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx,

X_Xx = xxxxx xxxxxxxx odebraného xxxxx xxxx 5.1.5 x xx.

7. Opakovatelnost

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx nejlepším xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.

8. Xxxxxxxx

8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx barya xxxxxxx xxxxxxxxxxx vápníku. Xxxx lze zabránit xxxxxxxx iontů xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x (xxx "Xxxxxxxxx xx modifier for xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx, X. xx xx., Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx formě xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx extrahuje 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xx stanoví atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 mol/l xxxxxx

3.3 Chlorid draselný, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

3.4.1 Xxxxxxx standardní roztok xxxxxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo ekvivalentní)

3.4.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 100 µx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.4.1) xx odpipetuje do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx po rysku 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výbojkou x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx A 5.1.4.

5.1.1 Xx odměrné baňky xx 100 xx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx podíl ("X_Xx xx') zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 µx/xx. (Alikvotní xxxxx 10 ml xx xxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) a promíchá.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) se xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž den.

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii

Plamen: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a palivových xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) a obsah xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 4,0 a 5,0 µg stroncia xx mililitr.

Obdobně se xxxxxxx slepý pokus x xxx, xx xx vynechá standardní xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx stroncia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x V

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10X_Xx x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx extraktu (X 5.1.2) x xx,

X_Xx = objem xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 v ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx pro xxxx xxxxxx nejlepším xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

33. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.4 n-Pentan

3.5 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

3.7 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, skleněné, 100 X 200 xx xxxx 200 x 200 xx, s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 F₂₅₄ o xxxxxxxx 0,25 xx.

3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx x ethanolu (3.3).

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx dvěma xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx x 230 xx x 240 xx

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

4.4 XX xxxxx, xxxxxx délka 254 nm.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 10 xx se xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Přidají xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx třepe, xxxxx xx prostředek xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x důkladně xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxx (4.2) n-pentanem xxxxx: strana xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx okraj xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 25 xx x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx x ponechá se xxxx 15 xxxxx.

5.2.2 Xx vhodných xxxx xx xxxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 µl standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxxxx.

5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx odpipetuje 10 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a poté xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Opět xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxx se vyvíjí xx výšky 150 xx. Deska se xxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.4 Deska (5.2.3) xx pozoruje xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x označí xx xxxxxx fialových xxxxx. Xxxxx xx postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x poté xx xxxxxxx 15 minut xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx jeví xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx R_f xxxxxxx xxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Tmavě xxxxx xxxxxx xx stejnou xxxxxxxx X_x xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxxx benzylalkoholu.

Mez xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx benzylalkoholu stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x množství xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a podle xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Ethoxyfenol

4.3 Xxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; X/X)

4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxx 0,1 x 4-ethoxyfenolu (4.2) xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx odměrných baněk xx 25 xx xx xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx benzylalkoholu (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Doplní xx xx rysku methanolem (4.1) x xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu
	počet xxxxxxxxx xx (4.5)	µg/ml (*)	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6)	µg/ml (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Xxxx hodnoty xxxx uvedeny xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardních roztoků xxxxxxxxxxxx x roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.5) a 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx přesně 0,1 % (x/X) benzylalkoholu x xxxxxx 0,1 % (m/V) 4-xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxx 10 µx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx: 250 xx x 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX o xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx xxxx s xxxxxxxxxxxx náplní.

5.4 Vodní xxxxx

5.5 Ultrazvuková lázeň

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 15 xx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) se xxxxxx xxx 0,1 g (x gramů) xxxxxx xxxxxx a xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Zahřívá xx xx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 50 °C x xxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), kde se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.3 Xxxxxxx xx x poté xx odstředí 5 xxxxx xxx 3 500 xx./xxx.

6.1.4 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx.

6.1.5 Zbytek xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xx methanolu (4.x). Xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 25 xx.

6.1.6 Xx odměrné xxxxx xx 25 xx se xxxxxxxxxx 2,0 ml zásobního xxxxxxx vnitřního standardu (4.6). Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.

6.2 Chromatografie

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx nastaví xx 2,0 xx/xxx.

6.2.2 Vlnová xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 210 xx.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx se xx 10 µl xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx se xxxxxx píků benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx.

6.3.2 Pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) se xxxxxxx xxxxx plochy xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxx x a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x µx/xx xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.4.1 Xx kolonu xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku (6.1.6) x změří xx plochy píků xxxxxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx poměr ploch xxxx benzylalkoholu a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx opakujte x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxx xx 10 µx roztoku vzorku, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx výsledky.

6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c

% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________

                                           400 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX, HLINÍKU X CHLORU V XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxx xxxx:

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

B. Xxxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia

C. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku

D. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx popsáno xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Nejsou xxxxxxx metody xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx Xx_xXx(XX)_xXX_x.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx zirkonia xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18x/xx)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxxx X (CI 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu xxxxxxx xx xxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml vody. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.

5.2 Přidají se xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx S (3.2) a xxxx 2 ml koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx metoda j x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx až xx maximální xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Zirkonium se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí x kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Roztok xxxxxxxx chlorovodíkové, 10% (X/X): x 500 xx vody x xxxxxxx se za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1 xxxx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx hlinitý (xxxxxxxxxxx) [XxXx₃.6X₂X]: xxxxxxx: 22,6 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 10% (V/V) xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2).

3.5 Xxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx: 5,0 g xxxxxxxx amonného xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

4. Přístroje a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx deska x magnetickým míchadlem

4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.4 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml xx naváží xxx 1,0 g (m xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 40 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx desku x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x zahřeje xx xx x xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx na xxxxxxx xxxxxxxx sklo. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx zfiltruje xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx vždy 10 xx vody a xxxxxxxxx xxxx xx xx zfiltrování xxxxx xx xxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx C).

5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx odpipetuje 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), 5,00 xx xxxxxxx chloridu hlinitého (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx po rysku 10% (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx na 50 xx se xxxxxxxxxx 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 a 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx se xx rysku 10% (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 µx xxxxxxxx xx mililitr.

Podobně se xxxxxxxx slepý pokus, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) a xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx zirkonia odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% (m/m) zirkonia = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) v g,

c = koncentrace zirkonia x roztoku xxxxxx (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) zirkonia xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní stanovení xxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x chloro(hydroxo)komplexech hliníku x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Kyselina chlorovodíková, 1 % (V/V) xxxxxx: x 500 xx xxxx v xxxxxxx se za xxxxxxx xxxxxxx přidá 10 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx po rysku xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx hliníku: 1 000 µx/xx v 0,5X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Pro kvantitativní xxxxxxxxx hliníku se xxxxxxx xxxxxx připravený x xxxxx B 5.1.3.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 5,00 ml roztoku xxxxxx (X 5.1.3) x 10,00 xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Doplní xx xx xxxxx 1 % roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ne

Podmínka xxxxxx: xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 x 5,00xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx xx odpipetuje 10,00 xx činidla x chloridem xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 µx xxxxxxx na xxxxxxxx.

Xxxxxxx se připraví xxxxx pokus, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hliníku. Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační křivky xx odečte koncentrace xxxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% (x/x) xxxxxxx = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x g,

c = koncentrace hliníku x xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μg/ml, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) hliníku xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomného xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx iontů x prostředku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (V/V) xxxxxx: xx 250 xx xxxx v xxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx přenese xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 mol/l odměrný xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.5 pH-metr xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 xx se xxxxxx přibližně 1,0 x (x gramů) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxx. Přidá xx 80 xx xxxx x 20 xx xxxxxxx 5% xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx se xx x xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x topné xxxxx x xxxxxxx se xx laboratorní xxxxxxx.

5.1.3 Xxxxx se 10 xx acetonu (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx se xxxxxxx. Provede xx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace 0,1 xxx/x roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx (X ml).

6. Výpočet

Obsah xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:

                               0, 3545 x X

% (x/x) chloru = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

X = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxx titraci xx xxxx ekvivalence.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10%.

X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx

1. Výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (m/m) x 91,22

xxxxx XX:Xx = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98            91,22

xxxxx (Xx + Zr):Cl = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45

35. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- hexamidinu x xxxx xxxx xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx chlorhexidinu x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxxx metody

Kvalitativní x kvantitativní stanovení xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x obrácenými xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx časů x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší x podle potřeby xxxx být xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Ledová xxxxxxxx octová (d₂₀ = 1,05 x/xx)

4.4 Xxxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxxxx xxxx

4.5.1 Eluent X: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x methanolu (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.

4.5.2 Xxxxxx II: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) ve xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.

Xxxxxxxx: Xx-xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx fáze xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem:

- xxxxxx I: 5,84 x chloridu sodného (4.4) a 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) se xxxxxxxx xx 100 ml xxxx. Xxxxx xx 900 ml xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxx xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí x jednom xxxxx xxxx a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₂H₆O₄S]

4.7 Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₂H₄O₂]

4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: v xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05% (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).

4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Triclocarban - XXX)

4.12 4,4'-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx - XXX)

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 xx x xxxxxxxx průměru 4 xx, x xxxxxx µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, nebo x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Ultrazvuková xxxxx

6. Kvalitativní stanovení

6.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx I (4.5.1). Baňka se xx 10 xxxxx xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

6.2 Chromatografie

6.2.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx

Xxx	xxxxxx X	xxxxxx II
(min)	(% X/X) (4.5.1)	(% X/X) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx fáze (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x teplota xxxxxx xx nastaví xx 35 °X.

6.2.3 Vlnová xxxxx detektoru se xxxxxxx xx 264 xx.

6.2.4 Provede se xxxxxxx 10 µx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx (4.10) a xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů xxxx xxxxxxxxxxxxx v bodě 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx pro referenční xxxxxxx v xxxx 6.2.4.

7. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx jeden z xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), který xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xx možné, xxxx být použit Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05% (m/V) v xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx, 0,05% (x/X) x xxxxxxx I (4.5.1).

7.1.3 Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxx na 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx zásobního roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx zásobního xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx	Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, jehož xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2)	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1)	xxxxx X)
X	1,0	0,5	25
XX	1,0	1,0	50
XXX	1,0	1,5	75
XX	1,0	2,0	100

(*) Xxxx hodnoty xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x odpovídají koncentracím xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx konzervantu.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxx

7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží xxx 0,5 x (x gramů) xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5. 1) x promíchá xx.

7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Ochladí xx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxx X x promíchá. Xxxxxxxx se nebo xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxx se použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

7.3 Chromatografie

7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x vlnová délka xxxxxxxxx zařízení xxx XXXX (5.2) se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).

7.3.2 Xxxxxxxxx se 10 µx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) a xxxxx se xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx opakuje s xxxxxxx 10µl xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx dlouho, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxx sloučeniny x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.4 Xxxxxxxxx

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx standardního xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.

7.4.2 Xxx každý standardní xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x ploše xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx osu x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v µg/ml xx xxx x.

7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx prokázaného konzervantu xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 7.3.2.

8. Xxxxxxx

8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₁

% (x/x) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₂

kde

p = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (7.2.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, x µg/ml,

MW₁ = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx xxxxx přítomného xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.

10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx	X20X26X4X2	354,45
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X20X26X4X2.2X2X6X4X	606,72
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx	X20X26X4X2.2X7X6X3	630,71
Xxxxxxxxxxxxxxx	X20X24Xx2X4X2	512,24
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X20X24Xx2X4X2.2X2X6X4X	764,51
Xxxxxxxxxxxxxxxx	X17X18Xx2X4X2	470,18
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X17X18Xx2X4X2.2X2X6X4X	722,43
Xxxxxxxxxxxx	X22X30Xx2X10	505,45
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx	X22X30Xx2X10.2X2X4X2	625,56
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx	X22X30Xx2X10.2X6X12X7	897,76
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx	X22X30Xx2X10.2XXx	578,37

36. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx xx použitelná xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx salicylové x xxxxxxxx propionové x kosmetických prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx konzervantů, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech volných xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xx kyselé/zásadité xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx extrakt xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (TLC) x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx na xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx propionové, plynovou xxxxxxxxxxxxxx (XX).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Všeobecně

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxx

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxx

2.5 Toluen

2.6 x-Xxxxx

2.7 Xxxxxxx, tekutý

2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxx,4 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, CaCl₂.2H₂O

2.11 Xxxxxxxxx lithný, Li₂CO₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Kyselina 4-hydroxybenzoová

2.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 xx) xxxxxxx x xxxx konzervantů (2.13 xx 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.

2.19 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

0,5% xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Tento xxxxxx xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxxx týden x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2.20 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) ve xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx roztok xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx fáze

Toluen (2.5)/aceton (2.2) (20:0,5, XxX)

2.22 Xxxxxx parafin (2.7)/x-xxxxx (2.6) (1:2, X/X)

3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

3.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X

3.2 Xxxxxxxx xxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 xx

3.4 Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, Silikagel 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, tloušťka xxxxxx 0,25 xx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 x 20 cm (Xxxxx 11845 nebo xxxxxxxxxxxx)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx

3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 µx

3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 105 °X

3.8 Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 x 200 xx xx xxxxxxxxxx zátkou

3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxüxx, Weissband Xx. 5892, xxxx xxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1 - 11

3.11 Xxxxxxxx vzorkovací xxxxxxxx na 5 xx

3.12 Xxxxxxx vakuová xxxxxxx (Rotavapor nebo xxxxxxxxxxxx)

3.13 Xxxxx xxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx vzorků

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx mělo xxx přidáno 20 xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku (3.10) xx zkontroluje, xxx xx xX xxxxxxxxx 2. Baňka xx xxxxxx x xx xxxx 1 xxxxxx xx silně xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx opatrně zahřeje xx xxx 60 °X, aby xx xxxxxx fáze rozpustila.

Roztok xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 ml, xxxxx xx 20 xx vody a xxxxxxxx se. xX xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx draselného (2.9) xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxxxx 1 xxxxxx. Xxxxxx xx nechají xxxxxxx x vodná xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx. Etherová xxxxxx se zlikviduje. Xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX vodného roztoku xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Přidá xx 10 ml diethyletheru (2.3), baňka xx xxxxxxxxx x silně xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se převede xx rotační odparky (3.12). Xxxxx xxxxxx xx zlikviduje.

Etherová xxxxxx xx odpaří téměř xx sucha a xxxxxx xx znovu xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.11).

4.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx (3.4) xx xx xxxx, xxxxxxx počet xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorků, xxxxx mají xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vždy po 3 µl xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx xx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se přenese xx topnou desku (3.13) xxxxxxxx xx 40 °C, xxx xx skvrny xxxxxxx xx nejmenší. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx xxxxxxxxx linii desky xxxxxx xxxx 10 µx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx vzorku (4.1) xxxxxx do xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx do xxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µl xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu).

Chromatografická xxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Xx vychladnutí xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx (3.2), xxxxx byla 15 xxxxx (bez xxxxxxxx xxxxxxxxxx papírem) xxxxxx xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 cm (xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 minut).

Deska xx xxxxxx x proudu xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxxxxx deska xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx hodnota Xx.

Xxxxxxx Xx x chování xxxxxx xxx XX xxxxxxx se xxxxxxxxx x hodnotami x xxxxxxxx referenčních xxxxxx.

Xxxxx xx předběžné xxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx B, xxxx ukazuje-li se, xx xx přítomna xxxxxxxx propionová, xxxxxxx xx plynová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu X. Získané xxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx TLC x HPLC xxxx XX xx xxxxxxxxxx x xxxxxxx důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xx xxxxxxxxx extrahuje xxxxx ethanolu x xxxx. Xx filtraci xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

2.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC. Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Ethanol, xxxxxxxxx

2.3 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.7 Octan xxxxx, (XX₃XXXXx.3X₂X)

2.8 Kyselina xxxxxx, x₄²⁰ = 1,05 g/ml

2.9 Xxxxxxxxxxx

2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

2.11 Hydroxid xxxxxxxx, 0,2 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.12 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx

2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) se xxxxxx x xxxxxx xxxxx vody (2:1)

2.14 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu

Připraví xx xxxxxx obsahující 1 x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Mobilní xxxx xxx XXXX

2.15.1 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx: xx 1 litru xxxx xx xxxxx 6,35 x octanu xxxxxxx (2.7) a 20,0 xx xxxxxxxx xxxxxx (2.8) x xxxxxx se.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx devíti xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.15.1) x jednoho xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).

2.16 Xxxxxxx xxxxxx konzervantů

Do xxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx xxx 0,05 x kyseliny 4-hydroxybenzoové (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 g kyseliny xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x kyseliny xxxxxxx (2,6) přesně x xxxxx xx xxxxxx směsí ethanol/voda (2.13). Roztok xx xxxxxxxx x ledničce. Xxxxxx je xxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2.17 Standardní xxxxxxx konzervantů

Do xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 a 0,50 xx zásobního roztoku (2.16). Xx každé xxxxx se xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10). Objem xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx není xxxxx xxxxxxxxxxxxx x

3.1 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx 60 °X

3.2 Xxxxxxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Analytická xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 12,5 xx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxx náplní

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr: 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.7 Xxxxx xxxxxxx, karborundum, xxxxxxxx 2 - 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx vzorku

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx (3.5) xx naváží 1 x vzorku. Do xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 ml 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Přidá se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se uzavře x xxxxx xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxx se ihned xxxxxxx v proudu xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxx uloží xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx (3.5) xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 g xxxxxx (a gramů). Xxxxxxx se xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx sírové (2.10) x 30,0 xx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx se uzavře x silně se xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx baňka zahřívá xxxxxx 5 minut xx vodní xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxx 5 °C.

Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx převedou xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °C x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX se provede xx 24 xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx: acetonitril/acetátový xxxxxxx xxxxxx (2.15).

Průtok mobilní xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 ml/min. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 240 nm.

4.2.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx každý roztok xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se graf xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx, xx při xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx získána xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Nastříkne xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx jako xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx standard), xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) rušivý xxx xx xxxxxxx retenčním xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx vybrán xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. (Xxxx-xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxx, xxx tento xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)

Xx třeba xx xxxxxxx, xx xxx kalibraci byla xxx standardní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx požadavky:

- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení xxxx je uvedena xx obrázku 12);

         x

x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx rozlišení xxxxxxxx, měla xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx kolona xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx požadavek xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx A_s xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx asymetrie je xxxxxxx xx xxxxxxx 13) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx faktoru asymetrie xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 cm/min.

           x

X_x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Základna xxxx xxx stabilní.

5. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x xxxxx xxxx kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x dále kalibrační xxxx. Obsah xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx sorbové nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xi) se xxxxxxx pomocí vzorce

                       100 . 20 . b          x

xx % (x/x) = ___________ = _______

                    &xxxx;     10⁶ . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx konzervantu v xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx.

6. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx obsahující asi 0,4 % (m/m) xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,050 %.

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.

7. Poznámky

7.1 Xxxxxxxx testování robustnosti xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ze xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx zpracovávaného vzorku xx xxxx xxxx xxx x předepsaném xxxxxxx.

7.2 Xx-xx to xxxxxxx, xxx použít xxxxxxx ochrannou xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx použití

Tato metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx do maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.

3. Xxxxxxx

Xx extrakci xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.2 Kyselina xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx

4.4 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X)

4.5 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.1).

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx 2-methylpropionové x xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.1).

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 xx) xx xxxxxxxxxxx uzávěrem

5.4 Xxxxx xxxxx nastavená xx 60 °X

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx stříkačka xx 10 xx x filtrační xxxxxxxxx (xxxxxx xxxx 0,45 µx)

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx xxxxxx xxx 1 x vzorku xxxxxx. Přidá xx 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Zkumavka xx uzavře x xxxxx protřepe. Xx-xx xx xxxxxxxx, umístí xx zkumavka xx 5 xxxxx na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx filtrátu xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.1.2 Příprava xxxxxx x vnitřním xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx s přesností xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx. Přidá xx 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x 9 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx uzavře x xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx zahřátou xx 60 °X (5.4), xxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Zkumavka se xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.

6.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx provozní podmínky

Kolona

Typ xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 mm

Náplň 10% XX^XX 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%

X₃XX₄ xx Chromosorbu XXX 100 - 120 xxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx 200 °X

Xxxxxx 120 °X

Xxxxxxxx 200 °X

Xxxxx xxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx baněk xx 20 xx xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx xx xx objem ethanolem x xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx e mg/ml (xx znamená 1 xx/xx, xx-xx x = 1,000) a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2x, 4x xx/xx (to xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx x = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx těchto xxxxxxx x kalibrační xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x a poměru xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx y.

Nastříknou xx 3 dávky x xxxxxxx roztoku x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

6.3.2 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků (6.3.1). Má-li xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx jako xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxxx vzorku 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx standardu.

Nastříknou xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx se průměr xxxxxx xxxxx xxxx.

7. Xxxxxxx

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx sestrojené xxxxx xxxx 6.3.1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (X), xxxxx odpovídá xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx v bodě 6.3.2.

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx poměru xxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx (x) v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x% (m/m) = X ___________ = X _____

                             50 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 7.1,

e = xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx x x xxxxx bodu 4.6,

x = xxxxxxxx xxxxxx x x podle xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X HYDROCHINON- MONOBENZYLETHERU X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx zesvětlení xxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx etherů xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě (XXX).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Ethanol, 96% (X/X)

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Diethylether

3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Xxxxxxx, 25% (x/x) (x₄²⁰ = 0,91 x/xX)

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxxx

3.8 Hydrochinon-monomethylether

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Hydrochinon-monobenzylether (monobenzon)

3.11 Xxxxxxxxxx roztoky

Následující xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxx den.

3.11.1 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní se xxxxxxxxx xx objem 10 xx (3.1).

3.11.2 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx na objem 10 xx (3.1).

3.11.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.9). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se amoniak (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx pH 10, x doplní xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.4 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonobenzyletheru (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx xx objem 10 xx (3.1).

3.12 Xxxxxxxx stříbrný

3.13 Xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.15 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.16 Xxxxxxxx činidla

3.16.1 Xx 5% vodného xxxxxxx (x/X) dusičnanu xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx amoniak (3.5), xxxxx xx tvořící xx sraženina xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxx xx v xxxxxxx xxxxx výbušné xxxxxxxxxx x xxx by xxx xx použití xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (m/V) xxxxxx kyseliny 12-molybdofosforečné (3.13) v xxxxxxxx (3.1).

3.16.3 Xxxxxxxx se 1% (x/X) vodný xxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx (3.14) x 2% (x/X) vodný roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15). Xxxxx před xxxxxxxx xx xxxxxxxx stejné xxxx xxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, a

4.1 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

4.2 Xxxxxx XXX xxxxx: xxxxxxxxx XXX/XX₂₅₄; 20 X 20 xx (Xxxxxxx, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx). Tloušťka xxxxxx 0,25 xx.

4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX xxxxx, 254 xx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x vzorku. Xxxxx xx 0,250 g xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 ml xxxxxxxx (3.1). pH xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 ot./min.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx nasytí mobilní xxxx (3.4).

5.2.2 Xx xxxxx se xxxxxx xx 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxx se ve xxx xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 cm xx xxxxxx.

5.2.3 Xxxxx xx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Detekce

5.3.1 Xxxxx xx pozoruje pod XX xxxxxx xxx 254 nm a xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxx

- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx

- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); zahřeje xx xx xxx 120 °X; xxxx

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx draselného x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx hodnota X_x xxxxx skvrny.

Skvrny xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx, xxxxx xxx o xxxxxx hodnoty R_f, xxxxx xxxxx v XX xxxxxx a xxxxx skvrn xx xxxxxxxxxxxx detekčním xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsaná v xxxxxxxxxxxx oddílu (X) x porovnají xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx pík (xxxx) xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x XXX x HPLC xx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xx uvedených xxxxxxxx xxxx pozorovány xxxxxxxxxxx xxxxxxx X_x:

xxxxxxxxxxx: 0,32

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxxxx je specifikován xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru x hydrochinon-monobenzyletheru v xxxxxxxxxxxx prostředcích pro xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx tukový xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx analytů xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx s XX xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.6 Hydrochinon-monobenzylether (xxxxxxxxxx)

3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx XXXX

3.8 Směs xxxx/xxxxxxxx 1:1 (V/V). Xxxxxx xx xxxxx xxx vody x xxxxx xxx xxxxxxxxx (3.2).

3.9 Xxxxxxx xxxx: xxxx tetrahydrofuran/voda 45:55 (X/X). Xxxxxx xx 45 xxxx tetrahydrofuranu (3.7) x 55 xxxx xxxx.

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné baňky xx 50 ml xx xxxxxx 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx objem methanolem (3.2). Standardní roztok xx xxxxxxxx zředěním 10,00 xx xxxxxx xxxxxxx xx 50,00 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Tyto xxxxxxx xx připravují čerstvé.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.1 Vodní xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem s xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx x 10µx nastřikovací xxxxxxx

4.3 Analytická xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx z nerezové xxxxx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, plněná Xxxxxx xxxxxxx (chemicky xxxxxxx fenethylsilanem na Xxxxxxx XXX, uzavřená xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µm, xxxx xxxxxxxxxxxx náplní. Xxxxxxxxx xx ochranná xxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxxx papír, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Schüll, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 ml xx x přesností xx tři desetinná xxxxx naváží 1 ± 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se alespoň 1 minutu. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx ochladí a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Extrakt xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx XXXX xx xxxxxxx do 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx xxxx (3.9) xx xxxxxx na 1,0 xx/xxx a xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 295 nm.

5.2.2 Nastříkne xx 10 µx xxxxxxx vzorku získaného xxxxx xxxx 5.1 x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx píků. Xxxxxxx xx kalibrace podle xxxx 5.2.3. Porovnají xx chromatogramy xxxxxxx xxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx xx xxxxxxx plochy xxxx a xxxxxxx xxxxxx (XX) vypočtené xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Kalibrace

Nastříkne xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx plocha xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx faktor xxxxxx XX_x:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

XXx = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

xxx

x_x = xxxxxx xxxx xxx hydrochinon, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = koncentrace xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 ml).

Je xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x roztok xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- rozlišení xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx uvedena xx xxxxxxx 14);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; g

Obrázek 14: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx rozlišení dosaženo, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx A_s xxxxx xxxxxxxxx píků by xx xxx pohybovat xx 0,9 do 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx obrázku 15.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.

            b

A_s = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 15: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

6. Výpočet

Pro xxxxxxx koncentrace analytu (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx píků xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x_x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . 100

x_x % (x/x) = _____________

                            XX_x . a

kde

a = xxxxxxxx vzorku v x,

x_x = plocha xxxx xxxxxxx x xx vzorku.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

7.1 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (x/x) hydrochinonu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,13 %.

7.2 Pro xxxxxxx obsahující asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7.3 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monoethyletheru xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,11 %.

8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

8.1 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (x/x) hydrochinonu xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx podmínek (různé xxxxxxxxxx, xxxxx experimentátoři, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,37 %.

8.2 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx metodou xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, různí xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje x/xxxx různá doba), xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,21 %.

8.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, různí xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx doba), překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

9. Xxxxxxxx

9.1 Je-li xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 2 % a xx požadován xxxxxx xxxxx obsahu, xxx xx se xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx by xxx xxxxxx obsahující 2 % xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx opakuje.

(U xxxxxxxxx přístrojů xxxx xxx vysokých koncentracích xxxxxxxxxxxx xxxxx hodnota xxxxxxxxxx mimo xxxxxxxx xxxxxx detektoru.)

9.2 Xxxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zajistí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx X18 x uvedenou xxxxxxx xxxx.

X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx dochází x xxxxxxxx vlivu xxxx řady xxxxxxxx. X takovém xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx fáze. Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x odkazech:

"Magnesium xx xxxxxxxx xxx the xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Jerrow X. et xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.

X. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Masse, Xxxxxxxxxxxxxx et xxxxxx xx x'xxxxx-xxxxxxx xx xx ses xxxxxx xxxxxxxxxx xx benzylique xxxx les xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx. Xxx. X. Cosmet. Sci. 8-203-214 (1986).

Xxxxxx: Xxxxxx XXX, 4,6 xx x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (V/V)

pro xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (V/V)

pro xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: voda/methanol 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx hydrochinon (X. Firth and 1. Xxx,

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx skin xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, p. 129).

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

X této xxxxxx xx specifikován postup xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, který v xxxxxxxxx x metodou xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, popsanou x xxxxxx X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx přísady xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx acetonem. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážejí xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx konzervační xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xx desku xxxxxxxx xxxxxx vrstvou silikagelu. Xx vyvíjení xx xxxxxxx chromatogram xxxxxxxx x UV xxxxxx x xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Millonovo xxxxxxx (xxxxxxxx rtuťnatý) xx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok (Xxxxx 69820).

Xxxxxxxx xx 0,1% (m/V) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x methanolu.

Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 díly xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).

Xxxxx laboratorní xxxxxxxx x

Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx odváží xxxxxxxxx 1 g vzorku. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 ml xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx toaletní mýdlo, xx přidá 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx, směs xx xxxxxx zahřeje na xxx 60 °C, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních látek xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xX roztoku a xxxxxx xx na xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.

Xxxxxx xx ochladí xx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxx se přes xxxxxxxxx papír do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, přidá xx 60 xx vody x xxxxxxxx. Hodnota xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx, xxxxx obsahuje 75 xx diethyletheru, x xxxxx se 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vodná fáze xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 200 xx. Xxxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 za použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Poté xx přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xx 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x asi 2 xx fáze xxxxxxxxxxxxx xx převede do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml.

XXX xxxxx xx xxxxxx xx zahřátou xxxxxxxxxx desku (4.9.) Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx xx nanese 10 µl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoků x 100 µx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzduchu. XXX xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxx se xxxxxxxxxxx na laboratorní xxxxxxx. Vyvíjecí komora (4.2) xx xxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).

XXX deska xx ihned xxxxx xx xxxxxxxxxx komory x xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx základní xxxxx. Deska xx x vyvíjecí komory xxxxx a vysuší x proudu xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx se xxxxxxxxx x UV xxxxxx (4.3) a xxxxxx xxxxx xx vyznačí. Xxxxx xx xxxxxxx 30 minut v xxxxxxx (4.5) při 100 °X, xxx xx odstranila xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx v chromatogramu xx xxxxxxxxxx Millonovým xxxxxxxx (3.10) xxx, xx válečkem (4.7) xxxxxxxxx do činidla xx XXX deska xxxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx navlhčená.

Poznámka: Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nanesením xxxxx Millonova xxxxxxx xx xxxxxx skvrnu xxxxxxxxx pod XX xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-fenoxypropan-2-ol jako xxxxx xxxxxx. Je xxxx třeba xxxxx xxxxx na to, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, se sama x sobě projeví xxxx xxxxxxx skvrna. Xxx 7.3 a 7.4.

Xxx xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pokud jde x jejich xxxxxxx Xx, xxxxxx xxxxxxx x UV xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxx, xx jsou xxxxxxxx parabeny, provede xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, xxx xx potvrdila přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x xxxxxxxx.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx konzervačních xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx okyselí přidáním xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx ethanolu x vody. Xxxx xx opatrně xxxxxxx xx rozpuštění tukové xxxx, xxx se xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxx, x xxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x xxxxx xxxxxxx xxxx být vhodná xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx čistoty.

Smíchá xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx díl vody.

Xxxxxx xx přibližně 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml, xxxxxxxx xx a xxxxxx se na xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).

Xxxxxx xx 5 dílů xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 dílů vody, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

Xx odměrné baňky xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx a 0,025 x benzylparabenu, xxxxxxxx xx a doplní xx xx xxxxx xxxxx ethanol/voda.

Roztok xx xxxxxxxx v xxxxxxxx x xx xxxxxxxx 1 xxxxx.

Do xxxxxxxxx baněk na 50 xx xx xx zásobního xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 ml, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx každé xxxxx xx přidá 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) a doplní xx na xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Tyto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

Obvyklé laboratorní xxxxxxxx x

Nerezová xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx délka 12,5 xx a xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) x 50,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx uzavře x silně xx xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx alespoň 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx do xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°C, aby xx podpořila extrakce xxxxxxxxxxx do ethanolové xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx ledničky. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx papír. Asi 2 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx do xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.

Do Xxxxxxxxxxxxx baňky na 100 xx xx xxxxxxxxxx zátkou xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.

Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx roztoku kyseliny xxxxxx (4.14) x 40,0 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx přibližně 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) a xxxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx a xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °C ± 1 oC, aby xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx uloží xx xxxxx hodinu xx chladničky. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír.

Asi 2 xx filtrátu se xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx lahvičky (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

- Xxxxxxx xxxx: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril (4.17)

- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 nm

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx (4.19). Ze získaných xxxxxxxxxxxxx se stanoví xxxxx výšek píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů x píku vnitřního xxxxxxxxx. Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx standardu (6.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.

Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (6.1.1) xxxxxxxx pík x xxxxxxxxx stejným retenčním xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx píku xxxxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx standardem (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x změří xx xxxxx xxxx.

Xx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx retenční xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, měl xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.

Není-li xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx, lze xxxxx konzervant xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, že xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx chromatogramy xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x roztok xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx píků xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx xxxx (x)

x = x/x

Xxxxxxx 16: Separace xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx separace dosaženo, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx účinnější xxxxxx, xxxx xx xxxx být složení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxx xxxxxxxxx (X_x) xxxxx xxxxxxxxx xxxx by xx měl pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 17.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx účelem stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.

Faktor asymetrie (X_x)

X_x = x/x

Xxxxxxx 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx poměrů xxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx (x_x) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x hmotnostních procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

% w_i (m/m) = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x x

xxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx, x

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x).

Xxx xxxxxxxx v xxxx 10.5.

Xxx xxxxxxxx x bodě 10.5.

Retenční xxxxxxx rozpouštěných látek xxx xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů, lze xxxxxxx z výsledků xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x bodě 6.2.3). Xxxxx navrhovaného xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx byly xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx Hypersil XXX x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx dosažení požadovaného xxxxxxxx xxx popřípadě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx změna xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx významný xxxx xx výsledky xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx sloučenin, xxxx xxxx konzervanty x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx velkého množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx X. xx Kruijf, X.X.X. Rijk, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx and X. Xxxxxxxx, (1989). Determination xx xxxxxxxxxxxxx in xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).