EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 30.04.2026.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

XXXXXXXX

xx dne 7. xxxxxxxx 2005,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx kontroly složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx zdravotnictví stanoví xxxxx §108 xxxx. 1 xxxxxx x. 258/2000 Xx., x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x x xxxxx xxxxxxxxx souvisejících xxxxxx, xx xxxxx zákona x. 392/2005 Xx., (xxxx xxx "zákon") x xxxxxxxxx §80 xxxx. 2 xxxxxx:

§1

(1) Xxxx xxxxxxxx¹⁾ xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx²⁾ x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx analytické xxxxxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx:

x) odběr xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx a jejích xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx určených xxx xxxx x xxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení peroxidu xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx x xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xx vlasy,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

k) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx resorcinolu x šamponech x xxxxxxxxx lotionech,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu,

m) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, x rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x depilaci,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení hexachlorofenu (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x zubních xxxxxxx,

v) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx,

w) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx alkalických sulfidů x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx zemin,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu,

x) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx,

cc) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx,

xx) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x stroncia x xxxxxxxxxx xx formě xxxx xxxx xxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx benzylalkoholu,

xx) kvalitativní stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x chloru x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech,

ii) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové, kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2-fenoxy-ethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-, xxxxx-, xxxxxx-, xxxxx- x benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxxxxxxxxxx x odstavci 1 xx xxxxxx v příloze xxxx xxxxxxxx.

§2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx účinnosti xxxx 1. xxxxx 2006.

Xxxxxxx:

XXXx. Xxxx x. x.

Xxxxxxx k vyhlášce x. 494/2005 Xx

1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Postup xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx analýzy v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ze xxxxx xxxxxxxx k xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx xxxxxx:

xxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx šarže xxxxx xxxxx.

2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx x jednotlivých xxxxxxxxxxxx.

2.4 Zkušební xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx laboratorního xxxxxx xxxxxxxx xxx analýzu.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx s výrobkem x neustálém xxxxxx xxxxx.

3. XXXXXX ODBĚRU XXXXXX

3.1 Kosmetické prostředky xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx obalech x xxxx být xxxxxxxx xx laboratoře, xxxx xxxx xxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx prostředky, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxx ve xxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx než xxxxxxxxx xxxxxxx xx výrobce, xxxx xx xxx xxxxxx vhodné xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx laboratorního xxxxxx xxxx xxx xxxxx analytickou metodou x počtem xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx každou xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX

4.1 Vzorky xx na xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx x xxxxxxx x pravidly xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx následujícími informacemi:

- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x další dostupné xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. distributor, šarže)

- xxxxx, xxx x xxxxx odběru xxxxxx,

- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,

- xxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx x odběru vzorků xxxx být xxxxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx státu.

5. XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx x souladu x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx uvedenými xx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxx vzorky xxxxxxxxxx x temnu xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.

5.3 Xxxxxxxx vzorky xxxxx xxx do xxxxxxxx xxxxxxx otevřeny.

2. PŘÍPRAVA XXXXXX X XXXXXXXXXX

1. XXXXXX

1.1 Xx-xx xx možné, xxxx xx xxx analýza xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorkem. Je-li xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, měl xx xxx použit minimální xxxxx xxxxxxxxxx vzorků. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx měly xxx xxxxxxxx důkladně xxxxxxxx.

1.2 Xxxx xx xxxxxx x inertní xxxxxxxxx, vyžaduje-li to xxxxxxxxxx xxxxxx, a xx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků. Poté xx xxxx xxx xxxxxxxxxx provedena xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx být xxxxxx zachován, xxx xx být obal xxxx v inertní xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx x tekuté xxxx xxxx formě nebo x xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxx výrobek xxxx odběrem zkušebního xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.

1.4 Xx-xx kosmetický prostředek xxxxxx do xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxxxxxxx vhodné xxxxxx xxxxxxxx, může xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx předpokladu, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx součást xxxxxxxxx x xxxxxxx.

2. KAPALINY

2.1 X xxxx xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx, lihové x xxxxx roztoky, toaletní xxxx, lotiony xxxx xxxxx, a xxxxx xxx baleny xx xxxxxxxxx, lahvičkách, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.

2.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:

- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx;

- obal xx xxxxxx;

- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tekutiny xx xxxxxxx do xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx xx xxxx uzavře, xxxx

- xx odeberou požadované xxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx xx pečlivě xxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXX

3.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, xxxx xxxx pasty, xxxxx, xxxxxx x xxxx a xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx, v xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

3.2.1 Xxxxx s xxxxx xxxxxx: Odstraní xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2.2 Obaly xx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx ihned xxxxxx.

4. XXXX XXXXX

4.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako jsou xxxxx pudry, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx a xxxxx xxx baleny x xxxxxx škále xxxxx.

4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

4.2.1 Sypké pudry: Xxxx odzátkováním xxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Obal xx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx pudry xxxx tyčinky: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

5. PROSTŘEDKY X OBALECH XX XXXXXXXX ("xxxxxxxxxx rozprašovače")

5.1 Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxxxxx v článku 2 směrnice Xxxx 75/324/EHS ze dne 20. května 1975 (xxx Xx. xxxx. x. L 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:

Xx důkladném protřepání xx pomocí vhodné xxxxxx (xxx obrázek 1: ve specifických xxxxxxxxx může xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx použití jiné xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx vrstvou x xxxxxx (xxxxxxx 4) a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, avšak xxx výtlačné trubičky. Xxx xxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx ventil xxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah xxxxx xxxxxxxxx. Existují čtyři xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx formě xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který xxx xxxxx analyzovat.

5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx x fází xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx spodní xxxx xx druhé xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxx dolů xxxxxx první lahve. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx spodní fáze xxxxx a xxxxxxxxxx xxxxx plyn (např. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Aerosolové xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx suspenzi pudru. Xxxxxxxx fázi xxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxx.

5.2.4 Xxxxxxxxxx xx xxxxx pěny xxxx xxxxx: Do lahve xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx odplynění, x tak je xxxxx vypudit hnací xxxxx, xxxx by xxxxx xx ztrátě xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

Xxxxxx (obrázek 1) xx xxxxxxxx x duralu xxxx xxxxxx. Je xxxxxxxxxxxx xxx, xxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx systémům xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx příklad; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Xxxxx (xxxxxxx 4) xx vyrobena x xxxxxx xxxx x z vnějšku xx xxxxxxxx ochrannou xxxxxxx xxxxxxxxxxx plastu. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx opatřena xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx výtlačné xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx

Xxx xxxx xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx z xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Za xxxxx xxxxxx se xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx butanu (podle xxxxxxxxxxxx prostředku, který xx být xxxxxxx) x xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx kapalné xxxx, přičemž láhev x ventilem xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx.

Xxxxx se zváží ("x" xxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, xx prudce xxxxxxxx. Spojka se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxx, (xxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx spojce xx xxxxxxx láhev (hrdlem xxxx) a xxxxxxx xx na xx. Xxxxx xx naplní xxx ze xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx kvůli xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx lahve. Xxxxxx se sejme, xxxxxxxx láhev xx xxxxx ("x" xxxxx) x stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x₁ (x₁ = b - x).

Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx:

1. k xxxxxxx chemické xxxxxxx,

2. x analýze těkavých xxxxxx xxxxxxxx chromatografií.

5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

X xxxxx xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

- z xxxxx se vypudí xxxx; jestliže xxxxxx xxxxxxx k pěnění, xxxxxxx xx láhev, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx spojku xxxxxx xxxxxxxx přesně xxxxxxx množství 2-methoxyethanolu (5 xx 10 x);

- na xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx ztrátám vzorku;

- xxxxx se xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x₂ (x₂ = x - x);

(Xxxxxxxx: při xxxxxxx hmotnosti zbytku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- xxxxxxxx xxxxxxx xx láhev otevře;

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx;

- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx pro xxxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x x₂&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X

X = _____ x X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100

xxx:

x₁ = hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx,

x₂ = hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxxx při 40 °X,

x = xxxxx xxxxxxxxxx látky xx xxxxxx x₂, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx vhodnou xxxxxxx),

X = xxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,

X = xxxxxxx xxxxxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

X = čistá hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx rozprašovače (xxxxxxxx xxxxxx).

5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxx stříkačky xxx xxxxxxxx chromatografii xx z lahve xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 µx xx 50 µx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx stříkačka. Tato xxxxxxxxx xx vybavená xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx lahvi a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 mm, xxxxxxx průměr 2,5 xx).

5.4.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx aerosolového xxxxxxx do xxxxx xx způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x lahvi xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx ventil x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx kapaliny. Xxxxxxxxxxx posunutím xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx se uzavře x xxxxxxxxx se xxxxxx xx lahve. Xxxxxx xx jehla, xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx chromatografu, xxxxxx xx ventil x xxxxxxx se xxxxxxx.

5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxxxx se xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx stříkačkou xx xxxxxxx spojky).

Obrázek 1 - Xxxxxx X1

Xxxxxxx 2 - Spojka X2 xxx převod xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx 3 - Xxxxxx X1 xxx xxxxxx mezi xxxxx zasunovacími xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Láhev x objemu 50 xx 100 ml

Obrázek 5 - Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX A XXXXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X xxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kůžičky.

2. DEFINICE

Množství xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x draselného xx xxxx xxxxxxxxx odměrného xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x neutralizaci xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxx se xxxxxxxx xxxx disperguje xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH; x xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zaznamenané xxxxxxx pH.

Jednoduchá xxxxxxxx xxxxxx může xxx xxxxxxxxx xx přítomnosti

a) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx vykazují xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxx tlaku xxx xxxxxxxx teplotě;

b) xxxx xxxxxxx kyselin, které xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx xxxxxxx inflexních xxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx část xxxxxx xx k xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.

V metodě xx uveden xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx případy, xxx dochází x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X xxxx existuje xxxxxxxxxx možnost, že xx vysoké pH xxxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx xxxxxxx či xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx typech kosmetických xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xX 9,18 xxx 25 °X: 0,05X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx sodného.

4.2 Přístroje x pomůcky

4.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx sklo

4.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx

4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se 10% xxxxx roztok xxxx vodná disperze xxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, a xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xx xxxxxx prostředí

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx

5.1.1.1 Odměrný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 mol/l

5.1.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.1.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx

5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

5.1.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx patrný xxxxxx čpavku (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx xx 100 xx vody, xxxxxx v xxxxxxx xx rozpustí nebo xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx křivce xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, není xx vzorku xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx dva xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx stanovení xxxxxxxx jen xxxxx x xxxx.

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx k xxxxxxxx xxxxxxx inflexního xxxx.

Xx-xx X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x ml x X hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (m/m) pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V

% = 0,4 ___

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

Xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx titrační xxxxxx xxxxxxxx inflexní xxx. X takovém xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.1.1 Isopropylalkohol

5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 xxx/x xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2.2.2 pH-metr

5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.3 Xxxxxx

Xx kádinky xx 150 xx xx přesně naváží xxxxxxxx vzorek o xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx amoniak, xxxxx xx xxxxxxx varných xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx pomocí vodní xxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxx čpavku (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx se 0,1 xxx/x odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové v xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Výpočet

Jako x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx hodnoty pH 9.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx (viz XXX XXX 5725)

Pro xxxxxxx obsahující xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,25 %.

4. KVANTITATIVNÍ X KVALITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXXXXX SOLÍ X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX

1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsaná xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx. Xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx jejích xxxxxxxxxxx solí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx xx xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx odstranění xxxxx přítomných xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx p-toluidinu xx kyselina xxxxxxxxx x/xxxx alkalické šťavelany xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxxx. Sraženina xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX ČINIDLA

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx.

4.1 Roztok xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.3 Ethanol, 95 % (V/V)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxxxx

4.6 Roztok x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Xxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (m/m)

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Octan xxxxx, xxxxxxxxx

4.11 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx barnatého

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx

5.2 Xxxxxxx xx 50 x 600 xx

5.3 Skleněné filtrační xxxxxxx, X4

5.4 Odměrné xxxxx na 25 x 100 xx

5.5 Xxxxxx xx 10 xx

5.6 Odsávačky xx 500 xx

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx se xxxxxxxx od 0 xx 100 °C

5.9 Xxxxxxxxxx míchačka x xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

5.11 Xxxxxx xx 25 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 Do xxxxxxx xx 50 ml xx xxxxxx 6 xx 7 x xxxxxx xxxxxx, pH xx xxxxxx na xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100 mililitry xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

6.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx (organická) xxxxxx odpustí, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx činidel xxxxxxxxx x bodě 6.1 x xxxxxxxxx xxxxxx xx znovu xxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xx 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx se odstraní xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxx (4.1), roztok xx xxxxxxx k xxxx (5.9) x xx xxxx xx do xxx vmíchá 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2); xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx.

6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx se nechá xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xx xx xxx xxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx xx 30 xxxxx stát.

6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), sraženina xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx xxxxx vody (50 xx 60 °X) x promyje xx xxxxxxxx xxxxx.

6.7 Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), pětkrát xxxxx množstvím xxxxxxxxxxxxx (4.5) a rozpustí xx v 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8), xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.8 Roztok xx xxxxxxxxxxxxx převede do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.12) x titruje xx xxxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7) xx slabě xxxxxxxx zbarvení.

7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx

xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = __________________

kde

A = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného xxxxx bodu 6.8,

X = xxxxxxx vzorku x x (6.1),

4,50179 = přepočítávací xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx šťavelové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

9.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx přidá xxxx xxxxxxxx xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx za xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx xxxxxxx oxid xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx barnatého.

9.2 Postup

9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 až 6.3; xxxxxxxx se tak xxxxxxxx xxxxxxxx detergenty.

9.2.2 X přibližně 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx octanu xxxxxxx (4.10) a roztok xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.11).

9.2.3 Xxxxx xx 10% xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x roztok se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se rozpustí xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).

9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx xx zkumavky x xx kapkách xxxxx xx xxx 0,5 xx 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx.

9.2.5 Ihned xx xxxxxxx xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx zátkou s xxxxxxxxx, obsah se xxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxx uhličitý xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Vznik xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxx xxxxx 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx používá xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Je xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx o xxxxxxxxxxx 5 % nebo xxxxx. X xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx chloroformu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech vztažených xx xxxxxxxx výrobku.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx xx přidá známé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard. Xx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx ekvivalent, 80 xx 100 xxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

5 xx dimethylformamidu (4.4) se xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml, xxxxx xx asi 300 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X xx), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.

4.7 Roztok ke xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) se pipetuje xx xxxxxxx baňky xx 10 ml x přidá se xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (X₁ xx). Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxxxxxxxxxx x promíchá.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Analytické xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx

5.3 Mikrostříkačka xx 5 xx 10 µx, xxxxxx xx 0,1 µx

5.4 Nedělené xxxxxx na 1, 4 x 5 xx

5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 10 a 50 ml

5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, Sovirel Francie x. 20 nebo xxxxxxxxxxxx. Šroubový uzávěr xx vnitřní těsnící xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 xx

xxxxxxx průměr: 4 xx

xxxxxx xxxxxx: 6 xx

6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx Porapakem X, Xxxxxxxxxxxx 101 nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).

6.1.3 Detektor: xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, aby xxx nástřiku 3 µx roztoku 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.4 Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Xxxxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx nebo xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xx nastaví xxx, aby průtok xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx pěti- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °X

xxxxxxxx 210 °X

xxxxxx 175 °X

6.1.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx:

xxx 100 cm xx xxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx k xxxxxxx xx odebere x xxxxx neotevřené tuby. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx uzavře, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x odebere se xxxxxxxx xxxxxx.

6.3 Kvantitativní xxxxxxxxx

6.3.1 Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxx uzávěrem (5.6) se xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 mg 6 xx 7 gramů xxxxx xxxxx (X0 xxxxx) xxxxx xxxx 6.2 x přidají xx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.3.2 Do xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx xxxxxxxxx (4.5), xxxxxxxx se xxxxxx x obsah xx xxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xx půl hodiny xx xxxxxxxx x xxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje xxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx x tornu, xx po xxxxxxxxxx xx kapalná fáze xxxxx xxxxxxxx. Určitého xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 xx 2 gramů xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.

6.3.4 3 µx tohoto xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.1. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxx podmínek xxxxx xxx vodítkem xxxx xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx přibližně 1 xxx.,

xxxxxxxxxxx přibližně 2,5 xxx.,

xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 xxx.,

xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 xxx.

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx relativní xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx nastříknou 3 µx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Faktor xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx.

7. XXXXXXX

7.1 Výpočet relativní xxxxxx

7.1.1 Změří xx xxxxx xxxx acetonitrilu x chloroformu a xxxxxx xxxxx v xxxxxxxx výšky x xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx x šířka x polovině xxxxx.

7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx acetonitrilu a xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x_x x xxxxxxxxxxxxx vzorce:

X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X₁

xxx

x_x = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),

M_s = množství chloroformu x xx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=1/10M).

Vypočte xx xxxxxx x naměřených xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxx xxxxx xxxx 7.1.1 se xxxxxxx plocha xxxx xxxxxxxxxxx a acetonitrilu x chromatogramu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.3.4.

7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xx vypočte xxxxxx následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x -X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A_s . M

%X = __________ . 100 % = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . X_XX . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . A_i . X₀ .100

kde

%X = xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx vyjádřený x hmotnostních procentech,

A_s = plocha píku xxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_x = xxxxxx píku xxxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_XX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 6.3.1 x mg (= 1000.M0),

M_i = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx na 10 xx roztoku podle xxxx 6.3.2 (=1/10M).

Vypočte xx xxxxxx zjištěných xxxxxx x xxxxxxxx xx vyjádří s xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) chloroformu xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ ZINKU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xxxxx chloridu, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxx ve vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx se x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx x kyselém prostředí xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, 25 % (x/x); d₄²⁰ = 0,91

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.3 Xxxxx xxxxxx

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx, 6 % (m/V)

240 x koncentrovaného roztoku xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx, xxxxxx se xx rysku destilovanou xxxxx x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 0,2 xxx/x

15,4 x xxxxxx amonného (4.3) xx rozpustí x xxxxxxxxxxx vodě, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml se xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx xx 12 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou x xxxxxxxx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 ml

5.2 Xxxxxxx xx 400 xx

5.3 Odměrné xxxxx xx 50 x 150 xx

5.4 Dělené xxxxxx xx 10 xx

5.5 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx G-4

5.6 Odsávačky xx 500 xx

5.7 Xxxxx vývěva

5.8 Xxxxxxxx xx stupnicí xx 0 do 100 °X

5.9 Exsikátor xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx rovnocenným xxxxxxx xxxxxxxxxxx

5.10 Sušárna xxxxxxxxx xx teplotu 150 ± 2 °X

5.11 xX-xxxx

5.12 Xxxxx xxxxx

5.13 Xxxxxxxxx papír Xxxxxxx x. 4 nebo xxxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx na 400 xx xx xxxxxx 5 xx 10 x (X xxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx xxx 50 xx 100 xx xxxxx, xxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.

6.1.1 Směs xx xxxxx xxxxxxx zfiltruje xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 90 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx se xxxxx.

6.2 Xx každých 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx x roztoku (6.1) xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2-methylchinolin-8-olu (4.7) a xxxxxxxx xx.

6.3 Směs se xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, ohřeje xx 60 °C (5.12) x za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 ml xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.4 xX roztoku xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 xxxxxxx xxxxxxxx (4.5); pH xxxxxxx xx xxxx xX-xxxxxx.

6.5 Xxxxxx se xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx se zfiltruje xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx kelímek X-4, předem xxxxxxx (150 °X) x xx xxxxxxxxxxx zvážený (X₀ xxxxx); xxxxxxxxx xx promyje 150 xx xxxxxxxxxxx vody xxxxxx na 95 °X.

6.6 Xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxxxxx na 150 °X x xxxx xx xxxxx hodinu.

6.7 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xx exsikátoru (5.9) a xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx (X₁ xxxxx).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx vypočte xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

xxx

X = xxxxxxxx xxxxxx odebraného xxxxx xxxx 6.1 x x,

X₀ = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x x,

X₁ = hmotnost xxxxxxxxxxx kelímku se xxxxxxxxxx (6.7) v x.

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) zinku xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxx kyseliny 4-hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x aerosolech x v pleťových xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve výrobku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxx xxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonát zinečnatý.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx za sníženého xxxxx, xxxxxxxx xx xx vodě x xxxxxxxx extrakcí xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxx-1-xx

4.4 Xxxxxx xxxxxxxx octová

4.5 Xxxxx xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx sodný

4.8 Kyselina xxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxx xxxxx

4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,6 xxx/x

4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,2 xxx/x

4.12 Vodný roztok xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 2 % (m/V)

4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/X)

4.15 Xxxxxx dithizonu x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Xxxxxxx xxxx: xxxxx-1-xx / ledová xxxxxxxx xxxxxx / xxxx (4:1:5 V/V/V); xx smíchání x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxx xxxxxxx

4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx xx 45 xx koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 500 xx. 10 ml xxxxxxx xx xxxxxxx x misce x xxxxxxx vodou x xx míchání xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx 15 xxxxx xxx 0 °C (za xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx po xxxxx xx xxx xxx) a xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).

4.18 Hotové xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx; velikost 20X20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxxx zátkou

5.2 Xxxxxx xxxxxxx na 100 xx

5.3 Erlenmeyerova baňka xx xxxxxxxx 250 xx

5.4 Xxxxxx xx 25 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 x 10 xx

5.6 Xxxxxx pipeta xx 5 xx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxx xx 0,1 µl

5.8 Xxxxxxxx xx stupnicí xx 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx x nucenou xxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 80 °X

5.11 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

6. XXXXXXXX VZORKU

V xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxx lze xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx rozpouštědla x xxxxx plyny, xxxxx xx za xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.7) se xxxxxx 5 µx xxxxxx (6) xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx linie xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě (4.18).

7.2 Xxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxxxx xxxx (4.16) a xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne 15 cm xx xxxxxxxxxx linie.

7.3 Xxxxx xx xxxxx z xxxxx x xxxx xx xxx 80 °X, xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13) x xxxx xx na xxxxxxx.

7.4 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx zakryje skleněnou xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx 0,05% xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx skvrn na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

7.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou x xxxxxxxxx část xx skropí Paulyho xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové je xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x hodnotou X_x xxxxx 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x hodnotou R_f xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx 3-hydroxybenzensulfonové.

8. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

8.1 Xx baňky xx 100 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 10 x vzorku nebo xxxxxx (6) x xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx ve xxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X.

8.2 Do xxxxx se odpipetuje 10,0 xx xxxx (X1 ml) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx rozpustí.

8.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx dělicí nálevky (5.2) x xxxxxxxxx xx dvakrát xxxx 20 xx chloroformu (4.2). Po xxxxx xxxxxxxx se chloroformová xxxx xxxxxxxx.

8.4 Vodný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx. Xxxxx očekávaného xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 1,0 nebo 2,0 xx (X₂ mI) xxxxxxxx xxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.3) x xxxxx se xx 75 ml xxxxx.

8.5 Přidá se 2,5 xx 36% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx lázni na 50 °X.

8.6 Z xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.

8.7 Xxxxxxx xx další 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx uzavře x xxxxx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X.

Xxxxxxxx xx během 10 minut xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se xxxxxx x xxxxxxx 10 minut xx xxxxx lázni při 50 °X. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxxxx.

8.9 Uvolněný jod xx titruje 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx titrace xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx škrobu (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (b).

9. XXXXXXX

Xxxxx hydroxybenzensulfonátu zinečnatého xx vzorku nebo xxxxxx (6) xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

(% x/x) hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -x) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

x x X₂

xxx

x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,

x = celkové xxxxxxxx 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),

x = množství xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxx (8.1) x xx,

X₁ = xxxxx xxxxxxx získaného podle xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx použitého x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxx analýze xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx viz pravidla xxxxxx xxxxxxxx.

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.

11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx fyzické xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (m/m). Xx xxxxxxx, xx vedle xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx minimální obsah xxxxx v % (x/x), xxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové. Xxxxxxxx, gravimetricky xxxxxxxxx xxxxx zinku (xxx xxxxxxxxx předpisy) xxxx xxxx xxx vyšší, xxxxx kosmetické prostředky xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx zinečnatý.

8. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX URČENÝCH PRO XXXX X VLASY

ROZSAH X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx za xxxxxxxxxxxxx jiných oxidačních xxxxxxx, vytvářejících xxx x xxxxxx. Z xxxxxx důvodu xx xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxxxx vodíku xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx činidla. Toto xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xx dvou xxxx; první zahrnuje xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx vodíku, xxxxx xxxxxxx barnatý.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx sodný x xxxxxxx vodíku - xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx dvou mobilních xxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx vyšší

2.1 0,5% (x/X) xxxxx referenční xxxxxxx následujících xxxxxxxxx:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx disodný

2.1.2 Peroxodisíran xxxxxxxxxx

2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx diamonný

2.1.4 Xxxxxxxxx draselný

2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx

2.1.6 Peroxid vodíku

2.2 Xxxxxxx fáze A, 80% (XX) ethanol

2.3 Xxxxxxx xxxx B, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, X/X/X/X)

2.4 Xxxxxxxx činidlo X, 10% (m/V) vodný xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx činidlo X, 1% (x/X) xxxxx xxxxxx škrobu

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (x/x) xxxxxxxx chlorovodíková

2.7 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Whatman x. 3 xxxx x. 4 nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx)

3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 µx

3.3 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

3.4 Xxxxxxxx filtry

3.5 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografii

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Prostředky rozpustné xx vodě

Od xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 g x 5 g xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 µx xxxxxxx x těchto xxxxxxx se použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.2 Prostředky xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx

Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx a xxxxxxxx xx x 50 ml xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx doplní xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx suspenze xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) a x xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µl xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx 1 g a 5 x x 50 ml vody, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx se xxxxx xx 100 xx x promíchají se. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) a 1 µx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.

4.3 Xxxxx

5 x a 20 g xxxxxxx xxxxxxxxxx se rozptýlí xx 100 ml xxxx a disperze xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v oddíle 5.

5. XXXXXX

5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx chromatografie. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.

5.2 1 µx xxxxxxx vzorku x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx 4 a xxxx 2.1 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx proužku xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx č. 3 nebo xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 cm xxxxxxxx (3.1) nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit na xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) se umístí xx xxxxxxxxxxxxxxxx komory xxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx A (5.1) x xxxxxx se, xxxxx čelo rozpouštědla xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).

5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxx xxxx X. Chromatografie xxxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx xxx xxxxx).

5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx.

5.6 Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx postříkání:

5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx činidlem B (2.5). Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx a xxxxx je následovat xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;

5.6.3 detekčním xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx chromatogramu.

5.7 Za xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx k xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) jsou xxxxxxx X_x referenčních xxxxx (2.1) xxxxxxxxx následující:

	Mobilní xxxx A (2.2)	Xxxxxxx xxxx X (2.3)
Peroxodisíran xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,20
Xxxxxxxxx draselný	0,40	0,10 + 0,20
Xxxxxxx xxxxxx	0,80	0,80

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx tvorby xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) x xx základě přítomnosti xxxxxxxxx xxxxx:

- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx do xxxxx xxxxxxxx roztoku vzorku (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx xxxxxxxx níže (X.5),

- ve vzorcích, xx kterých jsou xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením zbytku x roztoku (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx taveniny (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií x/xxxx xxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXX

2.1 Methanol

2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36% (m/m)

2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 6 xxx/x

2.4 Xxxxxxxx sírová, 8 xxx/x

2.5 Disodná sůl xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

2.6 Chlorid xxxxxxx (BaCl₂.2H₂O)

2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

2.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, 1% (x/X)

2.9 Mobilní xxxx methanol - xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková (xxxxxxxxxxx 36 %) - voda (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, připravuje xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxx na 5 µx

3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Schleicher x Xxxxxx 2043 x nebo ekvivalentní. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x komoře xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, x xxxx xx usuší.

3.5 Skládaný xxxxxxxxx papír

3.6 Obvyklé xxxxxxxx xxx provádění xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXX VZORKU

4.1 Prostředky, xx kterých xxxxxx xxxxxxxx peroxodisírany

4.1.1 2 x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx vody x xX xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).

4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x promíchá se. Xxxx suspenze xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x oddíle 5 x pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya vysrážením xxxxxx.

4.2 Prostředky, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx x xxxxxxxxxxx xx.

4.2.2 K xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx hmotnosti xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx se x směs se xxx xxxxxx xxxx x platinovém xxxxxxx (X.3.2).

4.2.3 Xxxxxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se rozpustí x 50 ml xxxx x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).

4.2.4 Zbytek x taveniny xx xxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx (B.2.3) x xxxxxx se xxxxx xx 100 xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií popsanou x xxxxxx 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya vysrážením xxxxxx.

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx mobilní fáze (X.2.9) se umístí xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.

5.2 Xx xxxxxxxxxxxxxxxx papír - předem xxxxxxxxxx xxx, jak je xxxxxxx x xxxx X.3.4 - xx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 µx xxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 a standardní xxxxxx X.2.8.

5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 30 xx.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxx xx vzduchu.

5.5 Skvrny xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx detekčním činidlem X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx X_x xxx 0,10.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:

X₂X₂ + 2X⁺ +21^- → X₂ + 2H₂O

Tato konverze xxxxxxx xxxxxx, může xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx se xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx x xx xxxxx obsahu peroxidu xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx výrobku (% x/x).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,2 mol/l

3.5 Xxxxxx xxxxxx draselného,10% (x/X), xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 20% (x/X)

3.7 Xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xx 100 xx

4.2 Byreta xx 50 ml

4.3 Xxxxxxx xxxxx na 250 xx

4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 ml

4.5 Xxxxxxxx xxxxxx na 10 xx

4.6 Erlenmeyerovy baňky xx 250 ml

5. XXXXXX

5.1 Xx 100 xx xxxxxxx xx xxxxxx xxx 10 x (x gramů) xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx, doplní se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx.

5.2 10 ml roztoku xxxxxx (5.1) se xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 xx 4 xxx/x xxxxxxxx sírové (3.1), 20 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.5) x tři xxxxx roztoku molybdenanu xxxxxxxx (3.6).

5.3 Xxxxxxx xxx xx okamžitě xxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx thiosíranu sodného (3.4) v mililitrech (X).

5.4 Xxxxxxxx popsaným x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx se nahradí 10 ml xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxx pokus (V_o x ml).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

% peroxidu xxxxxx = ___________________________ = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx xxxxxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

X₀ = spotřeba 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (5.4) x xxxxxxxxxxx,

X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

9. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ URČITÝCH XXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XX XXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x semikvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek v xxxxxxx xx xxxxx xx formě xxxxx xxxx kapaliny:

Látky	Symbol
Fenylendiaminy
o-fenylendiamin	(OPD)
m-fenylendiamin	(MPD)
p-fenylendiamin	(PPD)
Methylfenylendiaminy
4-methyl-1,2-fenylendiamin (toluen-3,4-diamin)	(OTD)
4-methyl-1,3-fenylendiamin (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx)	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxx
2,4-xxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,4-xxxx	(X)
x-xxxxxx	(x-X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx	(X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,3-xxxx	(X)

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx se extrahují x barev ve xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx pH 10 96% xxxxxxxxx x identifikují xx xxxxx- xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek vyvíjenými xxxxxxxx x xx xx nejpodobnějších xxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, bezvodý

3.2 Xxxxxx

3.3 Ethanol, 96 % (V/V)

3.4 Roztok xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Dusík, xxxxxxxxx

3.9 Xxxxxx

3.10 Benzen

3.11 Butan-1-ol

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% roztok (X/X)

3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:

-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x červeni 2 XX - Xxxxxxxxx,

-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx XXXX - xxxxxxxxxx č. 74&xxxx;150 FLUKA,

nebo xxxxxxxxxxxx.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.16 p-dimethylaminobenzaldehyd

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% roztok (x/X)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x oddíle 1 "Xxxxxx x xxxxxx použití". V xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx sloučenina xxx' xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx nebo xx), xxxx jako xxxxx báze.

3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx se 0,5% xxxxxxx (m/V) standardů xxxxxxxxx x xxxx 3.20.

Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx.

Xxxxx xx 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) a 250 xx kyseliny xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx xx alkalizuje xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4) na xxxxxxx xX 10 (zjišťuje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x promíchá.

Roztoky xx možno uchovávat xx xxxx jednoho xxxxx v chladu x xxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx amoniaku xxxxxxxxx sraženina. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

3.22 xxxxxxx xxxx

3.22.1 Xxxxxx - xxxxxxxxxx - toluen (35 : 25 : 40, X/X/X)

3.22.2 Xxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx - 25% xxxxxx amoniaku (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Xxxxxx - xxxxx-2-xx - voda (50 : 25 : 25 , X/X/X). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx při pokojové xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx x vyvíjení xxxxxxx xxxxx xxxx.

3.22.4 n-butanol - chloroform - xxxxxxx X (7 : 70 : 23, X/X/X). Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) a xxxxxxx xx xxxxxx fáze.

Příprava xxxxxxx X

Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (X/X) 24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx fáze xxxxxxxxxx xxxxxxx je třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

3.23 Detekční xxxxxxx

3.23.1 Xxxxxxxxxx činidlo

Připraví xx 5% (m/V) xxxxx roztok zvoleného xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.

3.23.2 Xxxxxxxxxx činidlo

2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (m/V) (3.19).

3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx chloridu železitého

Roztok 1: Xxxxxxxx xx 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxxxxx 2: Rozpustí xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého (3.18) xx 100 xx 96% ethanolu (3.3).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx postřik xxxxxxxxxx, xxxxxxx roztokem 1, xxxx xxxxxxxx 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

25% xxxxxxx (3.4) se xxxxxxx k 5% (x/X) vodnému xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxx rozpustí. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx jej xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx mohl xxxxxxx dusík. Xxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx x náchylnosti xxxxxxxx barviv x xxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx, xxxxxx xx 0,2 µx, x jehlou s xxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxx na 50 µx xxxxxxxx x xxxxxx xxx, xxx deska xxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, tloušťka 0,25 mm, xxxxxxx 20 x 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Silica X-XX, xx plastové xxxxxxxx, xxxx ekvivalentní).

4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.

4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx ekvivalentní.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx 2 až 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx z xxxx xx odstraní.

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx kapaliny.

Přidává xx xx kapkách 25% xxxxxxx (3.4), xx xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 xx 96% ethanolem (3.3).

Homogenizuje xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), zazátkuje xx x xxxxxxxxxxxx xx po 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx se supernatant.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) se xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx po 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx referenční xxxxx x devíti xxxxxx xxxxxxxxxx od sebe 1,5 xx podél xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 cm xx xxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxxxx:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
X	X	X	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX
XXX	α-X

Xxxx xx x bodech 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

Xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx do xxxxxxxx, xxx je zahájeno xxxxxxxx chromatogramu.

5.2.2 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x nechá se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) ve xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx x xxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.3 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx R_f x xxxxx skvrn vzorku x chromatografovaných referenčních xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx X_x x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.5 Semikvantitativní xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx látek.

Při xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx jedné xxxx více xxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x měření xx opakuje.

TABULKA 1

Xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Mobilní xxxx				Xxxxxxx xxxx
	Xxxxxxx X_x				Xxxxxxxx barvy
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Diazo (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Xxxxxxxx- xxxxx (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
OPD	0,62	0,60	0,30	0,57	světle hnědá	-	-	světle xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx xxxxx (*)	xxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,20	0,50	0,30	0,48	xxxxx	xxxxx xxxxxxx (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,67	0,45	0,60	xxxxxxxxx xxxxx (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	šedá
DAP	0,07	-	0	0,05	hnědá (*)	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx
X	0,50	0,35	0,80	0,20	-	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx xxxxx	-	xxxxxxx (*)	černá
P	0,37	-	0,67	0,05	hnědá	velmi xxxxxx xxxxxxx	xxxxx světle xxxxx	xxxxx (*)
R	0,50	0,37	0,80	0,17	oranžová (*)	xxxxxx xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. XXX xx xxxxxxx pouze xxxxx; xxxx xx použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.

2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX NA TENKÉ XXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.1 Xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx

6.1.1 β-xxxxxx (β-X)

6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (PAP)

6.1.5 2-nitro-1,4-fenylendiamin (2-XXXX)

6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-NOPD)

Připraví xx 0,5% (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.

6.2 Xxxxx xxxxxxx xxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - cyklohexan - 25% xxxxxx xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, X/X/X)

6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx nádobka, xxxxxxx xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxx odpovídajícím xxxxx.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Podle xxxxxxx 6 se xx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě (4.1.3) xxxxxxx na xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxx atmosféře (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 µx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 6), který xxxx xxx 2 xx xx obou xxxxxx. Množství extraktu xxxxxx xx intenzitě xxxxx xx chromatogramech xxxxx xxxx 5.2.

6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 6) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2 (xxxxxxxxxx mezi xxxx je 1,5 xx). Nanáší se 2 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku - xxxxx XXX, xxxxx xx nutno xxxxxx x xxxxxx 6 µx. Xxxxxxxx se xxxxxxx v atmosféře xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Xxxxxx xxxxx bodu 6.4.3 xx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (obr. 6) x xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 cm).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x xxxxxx xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx a xxxxxx xx xx tmě x xxxxxx vyvíjecím xxxxx (xxx. 6).

Xxxxxx xx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx xxxxxxxxx xx desce (xxxxxxxxx 13 cm).

6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx vyjme a xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.

6.4.7 Pomocí dělené xxxxxxxx xx xx xxxxxx předem propláchnuté xxxxxxx (3.8) xxxxx xxxxxx množství xxxxxxx xxxx (6.2), do xxxxxx se xxxxx xxxxx otočená o 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx se vyvíjí xx druhém směru (xxxx xx tmě), xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx z xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx.

6.4.8 Xxxxx se xx 10 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (hodnoty X_x x xxxxx skvrn xxxx xxxxxxx v xxxxxxx II).

Poznámka

Nejlepšího vybarvení xxxxx se dosáhne xxxxx, ponechá-li xx xx xxxxxxxx chromatogram x xxxxxxxxx xxx xxxx xx xxxx xxx xxxxxx.

6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno xxxxxxxxxxx xxxxxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 až 6.4.8, xxx se x xxxxxxxxx bodě 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 µx xxxxxxxxxxxx látek identifikovaných x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.

Xxxxxxx XX

Xxxxx skvrn standardů xx chromatografii x xxxxxxxx xxxxxx xxxx

Xxxxxxxxx	Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx xxxxx
X	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx hnědá
MTD	tmavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx hnědá
OAP	oranžová
MAP	žlutavě hnědá
PAP	fialově xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (d₄²⁰ = 1.84) se xxxxx 11 xx destilované xxxx.

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Roztok 2-aminobenzaldehyd-fenylhydrazonu (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 2,0 x Nitrinu® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Po xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx a míchá, xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx uchovává x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xx 50 xx

4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxx skleněná xxxxx na 125 xx

4.4 Xxxxxxxx deska, 10 x 10 xx

4.5 Xxxxxxxx z xxxxxx

4.6 Xxxxxxxxx xxxxx, 10 x 10 xx

5. XXXXXX

5.1 Část xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx rozetře xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx byl xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 cm xxxxxx.

5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx a přitiskne xxxxxxxx z plastu (4.5).

5.3 Počká xx xxx 1 minutu x do xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),

- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Nitrinu® (3.4).

5.4 Xx 5 xx 10 xxxxxxxxx xx filtrační xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Červenofialové xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx-xx xxxxx xxxxxxxx nízký, xxxxx xx červenofialové xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 sekund xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, dojde x xxxx xxxxxxx xxxxx xx po 1 xxxx 2 xxxxxxxx.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx před xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx přítomných xxxxxxxx se sulfanilamidem x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx vzniklého zbarvení xx měří xxx 538 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxx: xxxx činidla xxxxx používat xxxx xxx xxxxx týden xx xxxxxxxx.

4.1.1 Carrezovo xxxxxxx 1:

106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X₄Xx(XX)₆.3X₂X xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxx xx 1000 ml.

4.1.2 Carrezovo xxxxxxx II:

219,5 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH₃COO)₂.2H₂O x 30 ml xxxxxx kyseliny octové xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxx xx 1000 ml.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:

0,500 g xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx v odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx po xxxxx. 10,0 ml xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx NaNO₂.

4.3 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 1 xxx/x

4.4 Roztok xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 0,2%:

2,0 g sulfanilamidu xx za zahřívání xxxxxxxx v 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Zředí xx xxxxx xx 1000 xx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 5 xxx/x

4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx a zředí xx xxxxx na 100 mI.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 a 1000 xx

5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, bez xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx

5.6 Xxxxx xxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x kyvety x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx

5.8 xX-xxxx

5.9 Mikrobyreta xx 10 xx

5.10 Xxxxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx naváží xxx 0,5 x (x gramů) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Kádinka (5.10) xx xx xxx xxxxxx vloží xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Během xxxx xxxx xx obsah xxxxx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxx xx xx laboratorní xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.1.1) a 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).

6.3 Xxxxxxx xx 1 xxx/x xxxxxx hydroxidu sodného (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx se xX-xxxx (5.8)). Xxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx skládaný papírový xxxxx (5.5).

6.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (X mililitrů) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx než 25 xx, x doplní xx destilovanou xxxxx xx objem 60 xx.

6.6 Xx xxxxxxxxxx xx přidá 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.4) a xxxx 6,0 xx 5 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (4.5). Xxxxxxxx xx x ponechá stát 5 xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx 3 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx rysku x promíchá.

6.7 Xxxxxxxx xx slepý pokus xxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných x xxxxxx 6.5 x 6.6 bez xxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxx xx (5.7) xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.6 při 538 xx xxxxx roztoku xx slepého xxxxxx (6.7).

6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx změřené xxxxx bodu 6.8.

6.10 X využitím roztoku xxxxxxxx sodného o xxxxxxxxxxx 10 µg/ml (4.2) xx sestrojí xxxxxxxxxx graf xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µx xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

%XxXX₂ = ____ x m₁ x 10^-6 x ____ = _________,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x x x 40

kde:

m = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx x g (6.1),

x₁ = obsah xxxxxxxx xxxxxxx x µg xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,

X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx použitého xxx xxxxxx (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) dusitanu xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x vlasových vodách xxxxxxxx chromatografií. Metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx resorcinolu stanovený xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx a 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx sloučeniny xx xxxxxxx seškrabáním xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vysuší, podrobí xxxxxxxx x xxxxxxx xx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 25% (x/x)

4.2 Methanol

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Hotové xxxxxxxxxxxx XXX desky (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Desky xx deaktivují následujícím xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx desky xx nechají xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx až xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx deaktivace xxxx xxxxxxxx ke ztrátám xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx adsorpce xx xxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxxx xxxxxx (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: rozpustí se 400 mg xxxxxxxxxxx xx 100 ml 96% xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 µx xxxxxxxxxxx).

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu: xxxxxxxx se 400 xx 3,5-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 µg DHT).

4.8 Xxxx xxxxxxxxx: v xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 ml xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx rysku 96% xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 µx resorcinolu x 400 µx DHT).

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

4.9.1 N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamid (XXXXX)

4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobí

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx naváží zkušební xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxx, který xxxxxxxx xxx 20 až 50 mg resorcinolu.

6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx přibližně 2 xx 4 xx), xxxxx se 10 xx (40 xx XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) xx převede xx odměrné xxxxx xx 100 ml, xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µl xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx deaktivovanou xxxxx xx silikagelem (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx linie x xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx dbát xx xx, xxx xxxxx xxxx xx nejužší.

6.1.4 Xx stejnou xxxxx xx stejným xxxxxxxx (6.1.3) nanese 250 µx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).

6.1.5 Xx xxxx xxxx startovací xxxxx xx xxxxxx xx 5 µl xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.

6.1.6 Xxxxx xx vyvíjí x nenasycené komoře xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5), dokud čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 cm od xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 minut. Deska xx usuší na xxxxxxx x zóna xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx UV xxxxxxx (254 nm). Xxx tyto xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X_x. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 mm od xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Tyto xxxx xx x desky xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx pásu se xxxxxxxxx v xxxxx xx 10 ml.

6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxxxxx x extrakce xx xxxxxxx xx xxxx dalších 15 xxxxx xx 2 xx methanolu.

6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx.

6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.

6.1.9.1 Mikrostříkačkou se xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) x xxxx xx xxxxx x uzavřené xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx přidá 200 µx XXXX (4.9.2) x 100 µx XXXX (4.9.3), xxxx se zahřívá x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °C. Xxxx xx xxxxxxx.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - x₁)

X = ______________

x₁ + x₂

xxx:

x₁ x x₂ = retenční xxxx xxxx xxxx x xxx.,

x₁ a x₂ = šířky xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 200 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx

Xxxxx: 10% XX-17 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 120 xxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor

Teplotní xxxxx:

Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 xX

Xxxxxxx: 250 oC

Nosný plyn: xxxxx

Xxxxxx: 45 ml/min

Průtoky xxxxxx x xxxxxxx xx nastaví xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx 3 µx roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxx píků: S = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx píku DHT.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx, vyjádřená x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x), xx dána xxxxxxx:

xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x x (6.1.1),

S_vzorku = xxxxxxxx plocha xxxx (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx směsi} = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) pro směs xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) resorcinolu xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx methanolu xx xxxxx typech kosmetických xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx, stanovený xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p. x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Absolutní ethanol

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx vodou

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

x xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem (katarometr) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,

x xxxxxxxxxx ionizačním detektorem xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Odměrné xxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxx na 2 xx, 20 xx a 0 xx 1 ml

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 µx x 0 xx 5 µx

x (xxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky) xxxxxxxxx plynotěsná xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obrázek 5, kapitola "Příprava xxxxxx v xxxxxxxxxx").

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xxxxxx x prostředků x obalech xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx" x poté xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.

6.1.2 Xxxxxx xxxxxx xxx aerosolových xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx", xx zředí xxxxx na koncentraci 1 až 2 % xxxxxxxx či xxxxxx-2-xxx a poté xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxx aerosolové xxxxxx xx použije xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx).

6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 na Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 xxxx.

6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ a r₂ = xxxxxxxx časy xxxx píků x xxx.,

x₁ x x₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx dosáhnout xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxx xxxxxxx katarometru: 150 xX

Xxxxx plyn: xxxxxx

Xxxx: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx režim:

Nástřik: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: 65 °X

Xxxxxx xxxxxx xxxx xx možno xxxxxxxx elektronickou xxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx QS; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor.

6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x₂ - d' x₁

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.

x₁ x w₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x mm/min.

6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: nerezová xxxx

Xxxxx: 2 metry

Průměr: 3 xx

Xxxxxxxxx elektrometru: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx plyn: xxxxx

Xxxx: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 xx 130 °X

7. XXXXXXXXXX GRAF

7.1 Xxx plynovou chromatografii xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx kolony Xxxxxxxxx X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx přesné xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pipety nebo xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x):	Xxxxxxxx (xx)	Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx chloroformem na xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µl xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.

Pro xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx vynesením

na osu x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx propan-2-olu x %

xx xxx x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2.2 (xxxxx kolony Xxxxxxx QS nebo Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pipet, ale xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx xxxx propan-2-ol (ml)	Doplněno xxxxx na xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	50	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	100	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	150	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	200	2	100 (ml)

Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx podmínek xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.

Xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (methanol/propan-2-ol) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: množství methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx v %

xx xxx x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).

7.3 Xxxxxxxxxx graf xxxx xxx lineární.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) methanolu vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

13. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxxxx kvalitativní stanovení x dva způsoby xxxxxxxxxxxxxxx stanovení v xxxxxxxxxx xx tom, xxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx. Xx použitelná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx tří xxxxx:

1.1 Kvalitativní stanovení

1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx, je-li xxxxxx formaldehyd samotný xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.

1.3 Kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu

Při xxxxxxx xxxx uvedené xxxxxx (1.2) se při xxxxxxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx vede x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (vázaný nebo x polymerní formě) xxxxxxxxxxx chromatografií.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx dává x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx přítomnosti Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx růžové xxxx do xxxx.

3.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx

3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Kyselina xxxxxx, xxx 1 xxx/x

3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx fuchsinu (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 ml xxxx x teplotě 80 °X. Xx xxxxxxxxx se xxxxx 2,5 x siřičitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx doplní xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Do xxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 2 x xxxxxx.

3.3.2 Xxxxxxx xx 2 xxxxx xxxxxxxx sírové (3.2.4) x 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 xxxxx.

3.2.3 Xxxxxx-xx xx xx 5 xxxxx xxxxxx xxxxxxxx nebo barva xxxx, je přítomen xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx než 0,01 % x musí xxx stanoven xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4. x x xxxxxxx xxxxxxx podle bodu 5.

4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 410 xx.

4.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2.1 Xxxxxxx xxxxx amonný

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, xxxxxxx předestilovaný xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Hg xxx 25 °C - xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx absorpci při 410 xx

4.2.4 Xxxxx-1-xx

4.2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 xxx/x

4.2.6 Kyselina chlorovodíková, xxx 0,1 xxx/x

4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x

4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 xx xxxx) xxxxx European Xxxxxxxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, xxxx I-VI-1-1

4.2.9 37% xx 40% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx jodu, 0,05 xxx/x

4.2.11 Odměrný roztok xxxxxxxxxx sodného, 0,1 xxx/x

4.2.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx:

X xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml xx rozpustí:

- 150 x xxxxxx xxxxxxxx (4.2.1),

- 2 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).

Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx xxx 6,4).

Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx

4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx na 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx stanoví xxxxx:

Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx se 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.2.7).

Xxxxx se xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx se 11,00 xx XXx (4.2.5) a přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx se použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Spotřeba 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 a xxxx v xxxxxx 1/100. 1 ml xxxxxxxxxx roztoku obsahuje xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

4.3 Přístroje x xxxxxxx

4.3.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

4.3.2 Xxxxx pro xxxxxxxx xxxx, Whatman 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Xxxxxxxxxxx

4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx optické xxxxx 1 xx

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Roztok xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x přesností na 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 µg. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx (roztok X). (Xx nutno xxxxxx, xxx je xxxxxxx pH xxx 6; x opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.6).)

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx odměří

- 10,00 xx roztoku X,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxx se demineralizovanou xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx rušivý xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx použitím xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku:

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 ml xxxxxxx (4.2.13),

- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodů 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx protřepou. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx přesně xx 10 xxxxx xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Nechají xx vychladnout 2 xxxxxx x xxxxx x xxxxxxx vodou.

4.4.4.2 Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxx 10,00 ml xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx se xxxxxxx xxxxxxx.

4.4.4.3 Xxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx pro separaci xxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 xx./xxx xx xxxx 5 xxxxx).

4.4.4.4 Xxx 410 nm xx změří xxxxxxxxxx (X₁) extraktu xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4.2).

4.4.4.5 Obdobně se xxxxx absorbance (X₂) xxxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (4.4.3) xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Všechny tyto xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx do 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx vyhřáté xx 60 °X.

4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:

- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- demineralizovaná xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 4.4.4, x měří se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.2.4).

4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx s 10, 15, 20 x 25 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (odpovídající xxxxxxxxx reakčních xxxxxxx) xx získá xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxx xxxxx bodů 4.4.5.1 x 4.4.5.3 se xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivka. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx xx 30 µx xxxxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxx

4.5.1 Xx hodnoty X₁ xx odečte xxxxxxx X₂ x z xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx odečte xxxxxxxx X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (4.4.1) x µx.

4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% m/m) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

xxxxx formaldehydu x % (x/x) = ________

xxx

x = je xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x x.

4.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005% xxx kolorimetrickou xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného formaldehydu x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x hygienických xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx na xxxxxxxx x praxi xxxxxxx xxxxx odpovědné xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hodnocení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x kosmetických xxxxxxxxxxxx), xx.

x) 0,05 % xx 0,2 % xx xxxxxxx, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx uveden xx etiketě,

b) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx něho,

musí xxx použito xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ZA XXXXXXXXXXX DONORŮ XXXXXXXXXXXX

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx reakcí x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 420 nm.

5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

5.2.1 Voda xxxxxxx xxx HPLC xxxx xxxx ekvivalentní xxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx octan amonný

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx octová

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx se xxx 4 °C)

5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodný

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

5.2.8 Dichlormethan

5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37% xx 40% (x/X)

5.2.10 Xxxxxxxx sodný, 1 xxx/x

5.2.11 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

5.2.12 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,002 xxx/x

5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx připravený xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx (xxx 4.2.8)

5.2.14 Xxxxxxx roztok xxxx, 0,05 xxx/x

5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx thiosíranu xxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.2.16 Xxxxxxx fáze:

Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 mol/l, upravený xx xX 2,1 xxxxxxxxx trihydrogenfosforečnou (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx do xxxxxxxx xx xxxxxxx:

X odměrné xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx

- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),

- 5 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxx (5.2.1).

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxx.

Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °X.

Xxxxx xxxxxxx by xx xxxxxx xxxxx.

5.2.18 Standardní xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx

10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx na 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 5,00 xx; přidá xx 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) x 10,00 ml xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (5.2.10).

Xxxxx xx stát 5 xxxxx.

Xxxxxxx se 11,00 xx HCl (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).

Xxxxxxxx 1 ml odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Standardní roztok xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx v xxxxxx 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 µg xxxxxxxxxxxx. Přesný xxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX

5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx (případně xxxxx xxxxxxxx pro XXXX)

5.3.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 10 µx

5.3.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx následující prvky:

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,

+ xxxxxxxxxxxx topné xxxxxx,

+ xxx xxxxxx Vigreux x minimálně 10 xxxxxxx, xxxxxxxx chlazené,

+ xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 xx,

+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, délka 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxx příloha 1),

+ jeden xxx xx tvaru T xxx mrtvého xxxxxx (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),

+ xxx xxxxxx bez xxxxxxx objemu,

nebo: xxxxx xxxxx za xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx o xxxxxx 1 xx.

5.3.6 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,45 µx

5.3.7 Xxxxxxx XXX-XXX® C18 xxxx ekvivalentní

5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:

- Xxxxxxxx Hypersil XX 18 (typ XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- xxxx XxXxxx, Xxxxxx ODS

(5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx ODS 2

(5 µx, xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx K₁ xxxxxxxx XX 18 (typ Xx G 6301 1805)

(5 µx, délka 10 xx) nebo xxxxxxxxxxxx.

5.3.10 Xxxxxx a xxxxxxxxxx xx spojí xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx X 15020508 Xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx schématu v xxxxxxx 2.

Xxxxx za xxxxxxxxxxxxx ventilem musí xxx xx nejkratší. X tomto xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx oceli xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx detekcí; teplota xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx.

5.3.12 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x UV oblast

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Odstředivka

5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx výšek xxxx jako funkce xxxxxxxxxxx zředěných formaldehydových xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx roztoky xx připraví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) mobilní xxxx (5.2.16):

- 1,00 ml xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (asi 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 370 µx/100 ml)

- 5,00 xx roztoku (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µx/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).

Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxx xxx xxxxxxx připraveny. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.

5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, xxxx-xx, xxxx xxxxx)

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx s přesností xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx formaldehydu. Přidá xx xxxxxx 20,00 xx dichlormethanu (5.2.8) x 20,00 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x v ultrazvukové xxxxx (5.3.15). Fáze xx oddělí xxxxxxxxxxx (2 xxxxxx při 3000 x). Xxxxxxx xx promyje xxxxxxx (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx se 5 xx vody (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, první dva xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx podíl xx xxxxxxx.

5.4.2.2 Pleťové xxxxxxx, xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx s přesností xx 0,001 g xxxxxx zkušební xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx obsahu 500 µx formaldehydu.

Doplní xx xx rysku mobilní xxxx (5.2.16).

Roztok se xxxxxxxxx přes xxxxx (5.3.6) x xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx předem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4.2.1. Všechny xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Průtok xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,

- Xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,

- Objem nástřiku: 10 µl,

- Eluční xxxxxxx: u xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxx xx xx ustálení xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),

- Xxxxxxx xxxxxx za xxxxxxx: 100 °X,

- Xxxxxxx: xxx 420 mn.

Poznámka: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x systém za xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx propláchnout xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx systém xx xxxx xxx, musí xx xxxxx proplachu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Před xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.5 Xxxxxxx

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (m/m):

C . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

____________ = _________

5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx: X tomto xxxxxxx xxxxx vzorec:

C . 10^-6 . 100 X . 10^-4

___________ = ________

x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.4.2.1),

X = xxxxxxxxxxx formaldehydu x µx/100 ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).

5.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,05 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

XXXXXX XXX XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX"

XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

- Xxxxxxx navíjecí xxxxx:

xxxxxx xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 7 x 8). Vzdálenost xxxx xxxxx xxxxxxx musí xxx 1,8 xx x musí být xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx (háček) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 x xxxxxxxxx kapiláry o xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxxx být xxxxxxxxx kapilára xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx cívky x dolnímu konci (xxx 10 cm xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx protáhnout řetízek xxxxx xxxxxxx); xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx hřebíků, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 9.

Xxxxx x dolní xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kroužky x xxxxxxxxxxx šrouby; xxx xxxxxxxxx xx třeba xxxx na to, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx "xxxx":

- xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přetáhne xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x každého hřebíku (1, 2, 3 x 4 proti xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 m xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxxx xxx 10 cm xxxxxxxx x xxxxxxxx řetízku. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx x lehce xx utáhne xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx reaktory za xxxxxxx je komerčně xxxxxxxx (Xxxxxxx).

Xxxxxxx 7 - Schématické xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Obrázek 9 - Xxxxx řada

Obrázek 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" xx xxxxxxx xxx, že se xxxxxx kapilára (znázorněná xxxxx čarou) přetáhne xxxx druhou kapiláru (xxxxxxxxxx čárkovaně)

Obrázek 11

Xxxxxxx 2

1 = čerpadlo xxx XXXX

2 = xxxxxxxxxxxx ventil

3 = xxxxxx x xxxxxxxxxxx

4 = xxxxxxxx xxx xxxxxxx

5 = díl xx tvaru X xxx mrtvého xxxxxx

5' = xxx xx xxxxx T (Xxxxxx)

6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx

7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"

7' = reaktor

8 = tříhrdlá xxxxx x xxxxxx xxxxx

9 = xxxxx xxxxxx

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx tepla z xxxxxxxx xxxxxx

11' = xxxxxxx xxxxx

12 = xxxxxxxx xxx viditelnou x XX xxxxxx

13 = modul xx xxxxxxx XXXX 520

14. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx je xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) ve xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Chloroform (XXXx₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (CCl₄)

4.3 Dichlormethan (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Trichlorethan (CH₃CCl₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Xxxxx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.3 Láhev xx převedení vzorku xx 50 xx 100 ml (viz xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx")

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx stříkačka, na 25 xxxx 50 µx (xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx")

6. XXXXXX

6.1 Vzorek xxx xxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zátkou. Xxxxx xx xxxxxx zvážené xxxxxxxx chloroformu (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxxx v xxxxx xx xxxxxxxx: Xxxxxxx xx postup xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx v xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", avšak x následujícími xxxxxxxx:

6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx lahve (5.3) xx xxxx do xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému xx vzorku. Důkladně xx xxxxxxxx. Mrtvý xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorkem xx xx měla xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkem (4.6), xxx v xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.3 Xx odebrání xxxxxxx xxxxxx by xx xxx xxxxxx ventilu x spojky několikrát xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx lahve pro xxxxxxxxx xxxxxx x xxx každou xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXXXX PODMÍNKY

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 300 xx.

Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.

Xxxxx: stejný xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx z Xxxxxxxxxx M 18 xx chromosorbu. Kolona xxxx xxxxxxxxxx rozlišení "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - r₁)

R = ___________

X₁ + X₂

xxx:

x₁ x x₂ = retenční xxxx dvou píků (x xxx.),

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx v polovině xxxxx xxxx (v xx),

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxx xxxx	xxxxxxxx xxxx
Xxxxx:	350 xx	400 cm
Průměr:	3 xx	6 mm
Náplň:
chromosorb:	WAW	WAW-DMCS-HP
zrnitost:	100 až 120 mesh	60 xx 80 mesh
Stacionární xxxx:	Xxxxxxxxx X 18,	Xxxxxxxxx X 18,
10%	20%

Xxxxxxxx podmínky se xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxx:
xxxxxx:	65 °X	75 °X
xxxxxxx:	150 °X	125 °X
xxxxxxxx:	150 °X	200 °X
Xxxxx xxxx:
xxxxxx xxxxx:	45 xx/xxx	60 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:	2,5 xxx	2,0 xxx
Xxxxxxx:	15 µx	15 µl

8. XXXX XXX XXXXXXXXX FAKTORŮ XXXXXX

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx naváží směs:

Dichlormethan (4.3), 30% (x/x),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (m/m),

Chloroform (4.1),35% (x/x).

9. XXXXXXX

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx úměrnosti látky "x " xxxxxxxx x xxxxx "x " xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx jako "x", tak xx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxx xx směsi,

A_p = xxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxx-xx se xxxxx xxxxx jako "a", xxx je

k_a = xxxx koeficient úměrnosti (=1),

X_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,

X_x = její xxxxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

xx = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x x X_x

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: x₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Výpočet % (x/x) dichlormethanu x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx, který xx xxx analyzován

Označí-li xx:

x_x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),

X_x = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (x g),

A_a = xxxxxx xxxx chloroformu,

A₁ = xxxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = plocha xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, potom

x_x x X₁ x x₁ x 100

% (x/x) XX₂Xx₂ = ___________________

X_x x M_s

m_a x X₂ x x₂ x 100

% (x/x) CH₃CCl₃ = _________________

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 25 % (m/m) dichlormethanu x 1,1,1trichlorethanu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX-8-XXX X BIS(CHINOLIN-8-OL)-SULFÁTU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxxx sulfátu.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.

3. XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx využívá xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Kvantitativní xxxxxxxxx xx provede xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx komplexu xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x jeho xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50% xxxxxx (m/m)

4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxx xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1X

4.8 Kyselina xxxxxx, 0,5X

4.9 Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 1M.

4.10 Ethanol

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Ledová kyselina xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X

4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx

4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.15.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx se x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx kyselinou xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.

4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx chinolin-8-olu. Xxxxxxxx xx v xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.

4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx X

Xx odměrné baňky xx 100 xx xx naváží 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Rozpustí xx v xxxxx xxxxxxxx vody. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x vinanu draselného-sodného (4.6). Rozpustí xx x 50 xx xxxx. Přidá se 20 xx hydroxidu xxxxxxx (4.4). Doplní xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx do odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

X : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).

XX : Chloroform (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, X/X).

4.18 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienon, 1% (x/X) roztok x ethanolu (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/X) roztok xx xxxx

4.20 Xxxxxxx (4.10), 30% (X/X) xxxxxx ve xxxx

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (m/V) xxxxxx xx vodě

4.22 Xxxxxxx xxxxxx, xX 7

Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 litr xx xxxxxx 27 x bezvodého xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx didraselného xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx rysku.

4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx o tloušťce 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx ekvivalentní). Před xxxxxxxx xx deska xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx při 80 °C.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Baňka xx xxxxxxxx xx 100 xx s xxxxxxx dnem

5.2 Xxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxx pipety xx 10 x 5 xx

5.4 Nedělené xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 ml

5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 a 25 xx

5.6 Skládaný xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx

5.7 Xxxxxxx xxxxxxx

5.8 Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx 10 xx

5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx

5.12 Skleněná xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx o xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx s xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, a x xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx konci.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení

6.1.1 Kapalné xxxxxx

6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xX xx 7,5 x 10 µx xx nanese xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx upravené xxxxxxxxxxxx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx vrstvě (4.23).

6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 a 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 mm, xxxxx xx suší při 110 °C (15 xxxxx). Pod XX xxxxxx (366 nm) xxxxxx chinolin-8-olu xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xx zbarví modře.

6.1.2 Xxxxx vzorky nebo xxxxx

6.1.2.1 1 g xxxxxx se xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx xxxxxx 10 xx chloroformu (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx se. Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx extrahuje 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Spojené x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxx x xxxxxxx xxxx xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx se rozpustí xx 2 ml xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 x xxxx.

6.1.2.2 Xx xxxxx xx nanese 10 x 30 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x pokračuje se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 g xxxxxx. Přidá se 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx do xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.

6.2.1.2 Tento xxxxxx se xxxxxxxx xx 20 xx xxxxx vody. Xxxxxxx xx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Vypláchne xx xxxxxxx 20 xx xxxx. Xxxxxx xx xx 100 ml xxxxx x promíchá.

6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx se 10 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16). Mědnatý xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxx extrahuje 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x shromáždí x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx xx. Absorbance žlutého xxxxxxx xx měří xxx 410 xx xxxxx chloroformu.

6.2.2 Pevné xxxxxx x krémy

6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx (5.1) xx naváží 0,500 x vzorku. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx (4.2) x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx xxxxxxx 30 xxxxx vaří xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 xxx/x HCl (4.7). Xxxxx xxxx xx xxxxxxx do xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.1), xxxxxxxxx xxxx xx promyje 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7).

6.2.2.3 V xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx postupu, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Celitu 545 (4.14), čímž vznikne xxxxx xxxxxx. Xxxx xx x malých xxxxxxx převede xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony (5.12).

Xx každém xxxxxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxx xx kyselinou chlorovodíkovou (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx za 10 xxxxx (xxxxx je xx nutné, xxxxx xxxx probíhat xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx eluce je xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx vrstvou xxxxxx xxxxxx xxxx stále xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx postupu popsanému x xxxx 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx odpaří xxxxx xx sucha.

6.2.2.5 Xxxxxx xx rozpustí v 6 ml roztoku xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx se xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou. Xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 mn xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

7. XXXXXXXXXX XXXXXX

Xx xxxx baněk xx 100 ml x xxxxxxx xxxx (5.1), z xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx odpipetuje 5, 10, 15 a 20 ml standardního xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx popsáno v xxxx 6.2.1.

8. VÝPOČET

8.1 Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100

xxx:

x = množství xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,

x = hmotnost (x xx) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ____ x 100

kde:

a = xxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x xx,

x = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ AMONIAKU

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku v xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniaku.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx barnatého. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx se zabrání xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx dochází xxx xxxxxxxxx x vodní xxxxx u xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, jako xx uhličitan a xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxx kyselin, x xxxxxxxx xxxxxx amonného.

Z xxxxxxxx xxxx supernatantu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo jinou xxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25% xxxxxx (m/V)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4% xxxxxx (x/X)

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 mol/l xxxxxxx roztok

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx, podle xxxxxxx: xxxxx se 5 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) methylové xxxxxxx v xxxxxxxx x 2 xx 0,1% roztoku (x/X) xxxxxxxxxxx modři xx xxxx.

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx kyvetami na 100 xx

5.3 Xxxxxxxx xx destilaci x xxxxx xxxxx

5.4 Xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxx skleněná elektroda x referentní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6. POSTUP

6.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx vzorek x xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx xx 10 ml xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx roztoku chloridu xxxxxxxxx (4.2). Doplní xx xx 100 xx methanolem (4.1).

6.3 Xxxxxx se xxxxxxxx x nechá stát xxxx xxx v xxxxxxx (5 °X).

6.4 Xxxx xx chladný xxxxxx zfiltruje nebo xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxx filtrát xxxx xxxxxx supernatantu.

6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) a xxxxxxxxxx se xxxxx 0,5 xx kapalného xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Destiluje xx x 200 xx xxxxxxxxx xxxx xx xx kádinky xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxx (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).

6.7 Nadbytek xxxxxxxx xx zpětně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxx 200 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4), xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx v případě xxxxxx titrace

Označí-li xx

X₁ = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6) (x xX),

X₁ = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx odebraného zkušebního xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7.2 Výpočet x xxxxxxx přímé xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx se

V₂ = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) (x xX),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x xx),

xxxxx:

xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 6 % (m/m) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxxx na xxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah nitromethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. PODSTATA XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx reakce. Nitromethan xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxx

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx na 100 xx.

4.2 Postup

K 1 xx xxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 ml xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.1.1 Chloroform (vnitřní xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx odměrné xxxxx xx 25 xx se xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Baňka x xxxxx xx xxxxx xxxxxx zváží. Xxxxxx xx xx 25 ml 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx x vypočtou xx hmotnostní xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x tomto xxxxxxx.

5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

5.2 Přístroje x pomůcky

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxx odběr xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx, spojky, xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxx "Příprava vzorků x xxxxxxxxxx".

5.2.3 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

5.3 Postup

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxx xx převedení xxxxxx xx 100 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x laboratoři", xx xxxxx xxx 5 xx jednoho x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx xxxx 20xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx uzpůsobená x xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx". Znovu xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Znovu xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.3.2 Příprava xxxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx asi 500 mg nitromethanu xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxx se xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Nastřikuje xx xxx 10 µx xxxxxx speciální mikrostříkačky (5.2.2). Xxxxxxx se xxx nástřiků.

5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.3.3.1 Xxxxxx

Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; xxxxx obsahuje xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 HB 280X xx Gas Chromu X. Xxxxxxxxxx kombinovaná xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d' (x₂ - x₁)

X = 2 _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x mm/min.).

Kolona A:

Materiál: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Chromu X (100 až 120 xxxx).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 m.

Průměr: 3 xx.

Xxxxx: 20% XXXX 50 HB 280X xx Gas Xxxxxx Q (100 xx 120 mesh).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx ukázaly následující xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: xxxx 50 a 80 °X, x závislosti xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x přístroji.

5.3.3.4 Plyny

Nosný xxxx: xxxxx.

Xxxx: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.

6. XXXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vypočtený xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx koeficient úměrnosti,

m'_n = jeho xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),

X'_x = plocha xxxx píku,

a xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx nebo 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "c",

přičemž

m'_c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx jeho xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_n S'_c

kn = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_c S'_n

(kn xx funkcí xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "n",

přičemž

k_n = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X'_x = plocha jeho xxxx,

x xxxxxx-xx se xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku (x x),

xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxx xx vzorku xx

&xxxx; m_c x_x x X_x

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ KYSELINY XXXXXXXXXXXXX (SULFANYLOCTOVÉ) V XXXXXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXX, X ROVNÁNÍ XXXXX A V XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx stanovení kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx barevnou xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 Kvalitativní xxxxxxxxx barevnou xxxxxx

4.1.1 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx vyšší

4.1.1.1 Papírek x octanem xxxxxxxxx

4.1.1.2 Xxxxxx kyseliny chlorovodíkové (1:1)

4.1.2 Xxxxxx

4.1.2.1 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx vzorku xx umístí xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx objeví xxxxxxxxxx xxxxx zbarvení, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pravděpodobně xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx xx okyselení

Do xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx analyzovaného vzorku. Xxxxxxx xx 2 xx destilované xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx xxx rozpoznat xxxxx zápachu, x xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx sraženina xxxxxxx olovnatého.

Citlivost: 50 xxx.

4.1.2.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x varu. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx redukovat například xxxxxxxxxx ionty.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2.1 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx čistota 98 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 99 %, xxxxxxxxx jodometricky

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Kyselina 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-thioglycerol), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky

4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx

4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx hlinitým, Xxxxx F 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Ethyl-acetát

4.2.1.10 Chloroform

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová

4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% roztok (x/X) xx xxxx

4.2.1.15 Xxxxxxx platičitý, 0,1 % roztok (x/X) xx xxxx

4.2.1.16 Xxxxxxx xxxx

4.2.1.16.1 Ethyl-acetát (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), kyselina octová (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, X/X/X/X)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, V/V)

4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.17.1 Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5% (x/X):

Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx tetrachlormethanu (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1% (x/X):

100 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (m/V) ve xxxx.

4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová (4.2.1.3), 0,4% xxxxxx (x/X) ve xxxx.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová (4.2.1.4), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.5 3-merkaptopropan-1,2-diol (4.2.1.5), 0,4% roztok (x/X) xx xxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků

Vzorek xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x v xxxxxxx potřeby xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx případech xxxx xxx účelné vzorek xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

4.2.3.2 Xxxxxxxx

Xx xxxxx se xxxxxx 1 µx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µl xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx xxxxxx x xxxxxx proudu xxxxxx x deska xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx nedošlo k xxxxxxx thiolů.

4.2.3.3 Detekce

Deska xx xxxxxxxx jedním xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx se xxxxx postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), vystaví xx xxxx xxxxx bromu (xxxx. v nádobě xxxxxxxxxx xxxxx kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem činidlem (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx sušení xxxxx 30 xxxxx.

4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx hodnoty X_x xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx pouze xxx xxxxxxxx. Závisí xx:

- xxxxxx aktivace xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx X_x získaných xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx	0,25	0,80
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,40	0,95
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová	0,45	0,95
3-merkaptopropan-1,2-diol	0,45	0,35

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx provádí x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxx.)

Xxxxxxxxx xxxx xxxx začínat xxxxxxxxxx.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "-XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:

2 HOOC - XX₂XX + X₂ → (XXXX - XX₂ -X)₂ + 2 X^- + 2 X⁺

5.1.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx roztok

5.1.3 Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Postup

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx s xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx vody, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx xxx 0) x titruje se xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx zabarvení. Xxx xxxxxx také xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x x x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x

% (x/x) = ____________ = ________

1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x),

x = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).

5.1.6 Poznámky

Je-li xxxxxxxxx výsledek xxx xxxxxxxx thioglykolovou xxxxxxx x 0,1 % xxxxx než nejvyšší xxxxxxxx koncentrace, není xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx xx xxxxx xxx povolená xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx redukčních xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx od pomocných xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx diazomethanem, xxxxx xx xxx' xxxxxxxx xx situ xxxx xxxxxx jako roztok x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.

5.2.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %

5.2.2.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, (x₄²⁰ =1,19 x/xx)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Octan xxxxxxxxx, xxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) x methanolu

5.2.2.6 Xxxxxxxxx tlumivý roztok (xX 5):

Octan xxxxx, xxxxxxxxx, 77 g.

Kyselina xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.

5.2.2.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2.9 Hydroxid xxxxx, 5M xxxxxx

5.2.2.10 Xxx, 0,05M xxxxxxx xxxxxx

5.2.2.11 Diethylether

5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx asi 1,5 x diazomethanu xx 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx plyn, xx xxxxx všechny operace xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx digestoři, x xx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (pro xxxxx xxxx jsou k xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxx a pomůcky

5.2.3.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro methylaci xx xxxx (xxx Xxxxx, H.M., Jaouni, X.X. x Xxxxxxxx, X.X., Analyt. Xxxx. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předem (xxxxx Xxxxxxx)

5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety na 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx se dosáhlo xX xxx 3.

Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (5.2.2.6).

Xxxxxx xX xxxxxxx se xxxxx, xxx j x hodnota pH xxx 5. Poté xx xxxxx 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Vyčká xx 10 xxxxx x xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 g. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx může xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tuk (x xxxxxxx xxxxxxxxx prostředků). Xxxxx tuk xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx, xxxxx se hromadí xxxx kompaktní hmota xx xxx nádobky. Xxxxx xx, že xx po xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x supernatantu xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx předchozí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxx thiolů, ověří xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx thiolu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % původního množství.

Do xxxxxxxxxxxxx zkumavky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx jemně xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Supernatant se xxxxx x ověří xx, že xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx

- 2 xx xxxxxxx methyl-oktanoátu (5.2.2.5),

- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx (může xxxxxx xxxx xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx je roztok "X".

Xx alikvotním xxxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx thiolů xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx v xxxx 5.1.

5.2.5 Methylace

Methylace xx provádí xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx situ

Do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 µl xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx žlutý, xxx xxxxxxxx nadbytek xxxxxxxxxxxx) se xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Ponechá xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx současně.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu

Do nádobky xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "X". Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) xx 2 xx.

Xxxx xx xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx je xxxxxxx v xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Xxxxxx

Xxx: nerezová xxxx.

Xxxxx: 2 x.

Xxxxxx: 3 xx.

5.2.7.2 Xxxxx

20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 xx 100 xxxx.

5.2.7.3 Xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 2,2 bar,

průtok: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx pro xxxxxxxx: xxxxx specifikace xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Xxxxxxxx podmínky

Nástřik: 200 °X

Xxxxxxxx: 200 °X

Xxxxxx: 90 °C.

5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu papíru x xxxxxxxxxx

5 xx/xxx.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3 µx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxx xxxx vodítko. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx časy xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx z 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx minutu, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx rušit následující xxxxxx.

5.2.8 Xxxxxxx

5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx standardní xxxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "t",

přičemž

k_t = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

x'^x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X'_x = plocha xxxxxx píku,

a označí-li xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X'_x = xxxxxx xxxx píku,

potom

x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

x_x = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'_t

Tento koeficient xx xxxx podle xxxxxxxxx přístroje.

5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = její xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xx),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x mg),

potom % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve vzorku xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

____ x _______ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 8 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Kyselina xxxxxx, 4 mol/l

3.2 Xxxxx XX

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (X/X) ledové xxxxxxxx xxxxxx.

3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx 1:

Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 100 xx rhodaminu X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.

3.6 Xxxxxxxx činidlo XX:

Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xx xxxxxxxx xx 100 xx methanolu (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx každý xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody.

3.7 Standardní xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) v xxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 XXX xxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 x 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx)

4.2 Obvyklé vybavení xxx TLC

4.3 Xxxxx xxx temperaci xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx udržovaná xx xxxxxxx 26 °C

5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO VZORKU

5.1 1 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx s 1 x Xxxxxx AW (3.2) a 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).

5.2 Xxxx xx 2 xxxxxx xxx 100 °C.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx zbytek se xxxxxxx xx jemný xxxxxx.

5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx každé xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

5.5 Xxxxxx se xxx 60 °X.

5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. XXXXXX

6.1 2 µx roztoku xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).

6.2 Komora (4.3) xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).

6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx xx komory x vyvíjí xx xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.

6.4 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx se xxxxx z xxxxxx x xxxx xx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx teplotě asi 105 °C.

6.5 Detekce

Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxx způsobem popsaným x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Deska xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem X (3.5). Po 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x XX xxxxxx při 254 xx.

6.5.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx detekčního činidla XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx pozoruje v xxxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx I (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx namodralá skvrna xx žluto-oranžovém xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x má X_x přibližně 0,5.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx detekuje xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxx x xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ

Tato xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx hexachlorofenu xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hexachlorofenu.

3. PRINCIP

Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxx (diazald)

4.3 Xxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx)

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx

4.7 Hydroxid xxxxxxxx, 50% xxxxx xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx vždy xxxxxxx)

4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 1)

4.10 4,4',6,6'-tetrachlor-2,2'-thiodifenol (xxxxxxxx x. 2)

4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx, 4X

4.14 Xxxxx AW

4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (XX)

4.16 Hexachlorofen

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Plynový xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx ⁶³Xx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx neinterferoval se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x analyzovaném xxxxxxx xxxx pomocná xxxxx. Xxxxxxx xx nejvhodnější xxxxxxxx x. 1 (4.9).

6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx xx xx objem ethylacetátem (4.x) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X se xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).

6.1.2 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a důkladně xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx acetonu (4.12) x 8 g Xxxxxx AW (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx vzduchem xx vodní xxxxx, xxxx xx jeden x půl xxxxxx xxxx x sušárně x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x převede xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 ml. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).

(Xxxxxxxx x xxxx, xx hexachlorofen xx xxxxxxx v celé xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx zaznamenáním výsledků xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx stanovení x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Jsou-li xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xx souhlasem xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (xxxxxx místo xxxxxxxxxxxx) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 až 4 °X. Do xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního xxxxxxxxx xx převede xxx 200 xx diazaldu (4.2), xxxxx xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx diethyletheru (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x poloviny xx xxxxxx do xxxxx x teplotě 0 °C x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx třeba xx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzniklým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx zbarvení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx diazaldu (4.2).

(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx zbarvení xx xxxxxxx přebytku xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx methylace xxxxxx.)

Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx vyjme x xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, přebytek xxxxxxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), organický xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx baňky xx 25 xx. Doplní xx xx objem xxxxxxx (4.8).

1,5 µl xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Do vnějšího xxxxxxxxx diazomethanové aparatury xx umístí:

0,2 xx xxxxxxx B (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).

X xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX CHROMATOGRAFIE

Kolona musí xxxxxxx rozlišení "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x r₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx píků (v xxx.),

X₁ x W₂ = šířky xxxx x polovině xxxxx xxxx (x mm),

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky:

Kolona: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 až 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% OV 17.

Xxxxxxx:

xxxxxx: 280 °X,

xxxxxxx: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: xxxxx zbavený xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 xx/xxx.

8. VÝPOČET

8.1 Xxxxxxxxxx úměrnosti xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x xxxx poměru xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx standard,

m'_s = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x g),

A'_s = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A'_h

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxx píku,

s = xxxxxxx standard,

m_s =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (v x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

x_x x k_h x A_h x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX, (XXXXXXXXXX-X) (INN)

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X této metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx s kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx vzniklého 4-toluensulfonamidu xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (chloramin-T)

4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37% (m/m), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxx, 96% (V/V)

4.6 Xxxxxxx xxxx

4.6.1 Butan-1-ol/ethanol (4.5)/xxxx (40:4:9, X/X/X), xxxx

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, X/X)

4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 15% (x/x)

4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxx (4.5)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

5.3 Fotodenzitometr

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxx

Xx baňky na 50 ml s xxxxxxx dnem xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx (x). Přidá xx 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx okamžitě xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 ml. Xxxxx xx vychladnout x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx 5 xxxxx alespoň xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx

6.2.1 Odebere xx 30 xx xxxxxxxx x extrahuje xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X případě potřeby xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x shromáždí x 50xx odměrné xxxxx. Xxxxxx se xx objem xxxxxxxxxxxxxx (4.4).

6.2.2 Xxxxxxx xx 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx do xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

6.3.1 20 µl xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (6.2.2) xx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.7).

Současně a xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 8, 12, 16 a 20 µx standardních xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Nechá xx vyvíjet v xxxxxxx fázi (4.6.1 xxxx 4.6.2) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx xx 2 až 3 xxxxxx xx atmosféry xxx xxxxxx, vzniklých xxxxxxx asi 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.9) xx xxx 2 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx desky xx 100 °X po xxxx 5 xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).

6.4 Měření

Přibližně xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx stanovených pro xxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 a 10 µx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxx).

7. POZNÁMKA

Metodu xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx postupu xxxx xxxxxx (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx takto

1,33 x x

% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx sodný = ___________

xxx

1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamid/Chloramin-T,

a = xxxxxxxx 4-toluensulfonamidu ve xxxxxx, odečtené x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x µx),

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

9. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX CELKOVÉHO XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxx x zubních xxxxxxx. Xx vhodná xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx převede xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TEFS) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) v kyselém xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx extrahuje xylenem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxx (X₆X₁₂)

4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. X případě xxxxxxx xx čistí xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X^-/xx. Xxxxxx se přesně 138,1 xx fluoridu xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Roztok xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.5). Zředí xx xx rysku vodou (4.2) a xxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx roztok, 0,050 mg X^-/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx roztoku (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.

4.8 Roztok vnitřního xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 ml xxxxxx (4.5).

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard

Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx se xxxxxxx po rysku x promíchá. Připravuje xx xxxxxxx každý xxx.

4.10 Xxxxxxxx chloristá, 70% (x/X)

4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20% (m/V) xx xxxx (4.2)

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx SMB1 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.5 Odměrné baňky xx 100 x 250 ml x xxxxxxxxxxxxx

5.6 Centrifugační xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx ekvivalentní. Kyvety x uzávěry se xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx suší xxx 100 °C.

5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 µl, xx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxx, rozřízne se x veškerý obsah xx vyjme. Xxxxxxx xx xx nádoby x plastu, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx za xxxxxxxx, xxx nichž xxxxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.2 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx xxxxxx (m), xxxxx se 5 xx vody (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.3 Xxxxx se 1 xx xxxxxx (4.5).

6.1.4 Xx kapkách xx xxxxx 5 xx kyseliny chlorovodíkové (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard (4.9).

6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 xxxxx xx třepačce (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx za xxxxxx.

6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx při takové xxxxxxxxx, aby xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx se xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx oddělí x 3 µl xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 minut.

6.1.8 Xxxxxxx xx opakuje, vypočte xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (x xx (x₁)) se xxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.3).

6.1.9 Xxxxxxx obsah xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), což xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx pátém xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.

Xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx: 70 °X,

xxxxxxx: 150 °X,

xxxxxxxx. 250 °X.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) se pipetou xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 ml.

6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je popsáno x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.

6.3.3 Xx kolony plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxx 3 µl xxxxxxxxx fáze.

6.3.4 Nástřik xx opakuje a xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx závislosti xxxxxxxxx fluoru (x xx) ve standardních xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx ploch xxxx (X_XXXX/X_XX) změřených xxxxx xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx proložení xxxx křivky xxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru xx xxxxxx (v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx fluoru) (% (x/x) F) xx xxxx xxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

% X = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xx),

x₁ = xxxxxxxx F (v xx) odečtené x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.

22. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ORGANICKÝCH XXXXXXXXX XXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsanou xxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx organických derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přísady v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx k xxxxxx x odličování xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx (XXX), merthiolát a xxxxxxxxxxxxx soli.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Organické sloučeniny xxxxx se převedou xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Dithizonáty se xx chromatogramu projeví xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

2.1 Kyselina xxxxxx, 25% (VN)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx ve 100 xx tetrachlormethanu (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Tetrachlormethan

2.5 Mobilní xxxx: xxxxx/xxxxxx, 90:10 (X/X)

2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % ve xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,

xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx octanu xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx)

2.8 Chlorid sodný

3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

3.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

3.2 Xxxxxxx vybavení xxx XXX

3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx fází

4. POSTUP

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 x xxxxxx xx zředí x centrifugační xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Co xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx xxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx oddělila xxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se do xxxxxx nálevky x xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).

4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx zelená.

4.1.4 Xxxxxxx organické xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx fází (3.3).

4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx x proudu xxxxxx (2.3).

4.1.6 Xxxxxxxx xx v 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx okamžitě xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.1 Xx silikagelovou xxxxx (2.7) xx xxxxx nanese 50 µx roztoku x xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx podle xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxx xxxxx.

4.2.2 Xxxxx se xxxxxx do mobilní xxxx (2.5) x xxxxxxx fáze se xxxxx vystoupit xx xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx sloučeniny rtuti xx objeví xxxx xxxxxxxx skvrny, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx odpaření xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx skleněnou xxxxxx.

Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:

	X_x	Xxxxx
Xxxxxxxxxx	0,33	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx fenylrtuti	0,21	Oranžová
Rtuťnaté soli	0,10	Oranžová
Octan xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se vyjádří x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xx xxxxxx.

2. PRINCIP

Metoda je xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx proto xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx přítomné xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpcí.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina dusičná, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x₄₂₀ = 1,84 g/ml

3.3 Redestilovaná xxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7% xxxxxx (x/X)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% xxxxxx (x/X)

3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5% xxxxxx (x/X)

3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10% xxxxxx (m/V)

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,18 x/xx

3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1 % (m/m)

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Přístroj xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx (technika xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) včetně xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx kyvety xxxxxxx 100 xx.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx všechna xxxxxxxxxxxx opatření xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

5.1 Xxxxxxx

5.1.1 Xxxxxx xx 150 xx xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx vzduchotěsné xxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °X, x pravidelných xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx s xxxxxxxxx činidly.

5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 10 ml kyseliny xxxxxx (3.2) a xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx 20 xx vody (3.3).

5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx 7% xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx nezůstane zbarvený. Xxxxx xx na xxxxxxx 15 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.5 Přidají xx 4 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °X xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 minut.

5.1.6 Xxxxx xx vychladnout a xxxxx se převede xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) a xxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx by xx xxx úplně xxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx vodou (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.1 10 xx zkušebního xxxxxxx (5.1.6) se převede xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx studených xxx (4.2). Zředí xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx kovovou xxxx, x odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).

5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx vloží xxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Postup podle xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx hodnota. Xxxxx hodnota xxxx xxxxxx, mineralizace xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx opakovat.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xx)

x = xxxxxxxx rtuti xxxxxxxx xx přístroji (x µx)

Xxxxxxxx rtuti vyjádřené x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx vzorce:

% xxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7. XXXXXXXX

7.1 Ke xxxxxxxx mineralizace xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx vzorku.

7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, že xx xxxx absorbuje xx xxxxxxxx, mělo xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metodou standardních xxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (m/m) rtuti xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXX XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx thiolů xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) neruší.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

3. PRINCIP

V xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx xx odfiltruje, xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.2 Xxxxxxxxx sodný, 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.3 Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx roztok

4.4 Sulfid xxxxx

4.5 Xxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x₄²⁰ = 0,90 g/ml

4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 ml xxxx. Přidává xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx sraženina xxxxxxxxxx (xx. přibližně 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx po xxxxx xx 100 MI.

4.8 Xxxxx

4.9 Xxxxxx xxxxxxxx X

5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Tříhrdlá xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx

5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx zábrusem xx 150 xx, x xxxxxxxxx xxx xxxxxx x odvod xxxxx.

5.4 Xxxxx nálevka x dlouhým stonkem

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx balení xxxxxxxxxx. Xx baňky s xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x x), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx sulfidových xxxxx. Xxxxx xx 60 xx vody x 2 kapky xxxxxxxxxx.

6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx převede xx 50 xx xxxxxxx (4.7).

6.1.3 Xx tříhrdlou xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxx pro xxxxx xxxxx se připojí xxxxxx hadiček z XXX xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) řazené xx xxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sulfidů xxxx projít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx zkušebních xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx sulfidu (připraveného xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X mg" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Nechť "X" xx počet xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx mezi xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx překročit 3 %.

6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) rychlostí 2 xxxxxxxx xx sekundu.

6.1.5 Xxxxx x kulatým xxxx xx ohřeje xx 85 ± 5 °C.

6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) se xxxxxxx x xx xxxxxxx xx přidá 40 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Proud xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx kyseliny, xxxxxxx xx minimální xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.8 Po 30 xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx. Baňka (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx a půl xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx dusíku (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Sraženina xxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx nejprve xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx na xxxxx. Xxxx xx vypláchnou xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx dalšími 100 ml vody.

6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx do xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Přidá xx 25 xx (x₁) xxxxxxx jodu (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (n₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx sulfidů xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% síry = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x

xxx:

x₁ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),

x₁ = xxxxxxxx xxxxxx roztoku,

n₂ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (v mililitrech),

x₂ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) sulfidů xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX 2,3-DIHYDROXYPROPYL-4-AMINOBENZOÁTU

A. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x použitím xxxxxxxxxx a fluorescentního xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx diazobarviva xx desce.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx-2-xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (V/V/V).

3.2 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (V/V/V/V).

3.3 Xxxxxxxx činidlo:

a) dusitan xxxxx: 1 g xx 100 xx 1X XXx (připravený xxxxx xxxx xxxxxxxx),

x) 2-xxxxxx: 0,2 g xx 100 xx 1X hydroxidu draselného.

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x ve 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 g xx 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx 60 X254, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm, 200 mm x 200 mm.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky s xxxxxxxx na 10 xx se xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx xx x 1 hodinu xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxx xxx chromatografii.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxx (3.5) se xxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx nasycené mobilní xxxx 3.2. Deska xx nechá vyschnout xxx xxxxxxx okolí.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxxxx xxx UV xxxxxxx 254 nm.

5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx postříká detekčním xxxxxxxx 3.3 a).

Deska xx nechá schnout 1 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx roztokem 3.3 x). Xxxxxx xx x xxxxxxx xxx 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx oranžové xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: R_f xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x 0,55.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx více xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech (% x/x) xxxxxxxxx prostředku.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, se xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x po xxxxxx xxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Dihydrogenfosforečnan draselný (XX₂XX₄)

4.3 Octan xxxxxxxxx (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Kyselina xxxxxx (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X₄(Xx(XX)₆).3X₂X)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.8 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (0,02X): rozpustí xx 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) v 1 xxxxx xxxx.

4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (X/X)

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx může xxx xxxxxxx s xxxxx dosáhnout faktoru xxxxxxxxx R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X=2 ____________

X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = xxxxxxxx xxxx píků x xxx.,

X₁ a W₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v mm/min..

4.11 Xxxxxxx roztok 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu: Xxxxxx se xxx 40 xx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Rozpustí xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x promíchá xx.

4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se xxx 40 mg ethyl-4-aminobenzoátu xxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.

4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx se asi 50 xx ethyl-4-hydroxybenzoátu xxxxxx x xxxxxxx xx do odměrné xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.

4.14 Xxxxxxxxxx roztoky: Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx následujících xxxxx ve 100 xx xxxxxxx fáze (4.10) podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µg/ml)	ml (4.12)	(µx/xx)	xx (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.

4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 26,5 x hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (4.5) ve vodě x doplní se xx 250 ml.

4.16 Xxxxxxxxx činidlo XX: Xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) a 7,5 xx kyseliny octové (4.4) ve vodě x doplní se xx 250 ml.

4.17 Xxxxx Lichrosorb XX- 18, xxxx xxxxxxxxxxxx, x průměrnou xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou a xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X

5.3 Xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx: délka: 250 mm; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx Lichrosorb RP-18 (4.17)

5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx a xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx na 20 xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), aby se xxxxxxxxx suspenze. Takto xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx převede xxxxxxx 75 xx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml.

Postupně xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) a 1 xx Carrezova činidla XX (4.16) x xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Doplní xx elučním roztokem (4.10) po rysku, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx pipetou xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.1.2 a 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.13). Xxxxxx xx mobilní xxxx po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx chromatografické analýzy xxxxxxx x xxxx 6.2.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx upraví xx 1,2 ml/min a xxxxxxx kolony xx xxxxxxx xx 45 °X.

6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 274 xx.

6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx nastříkne 20 µx xxxxxxx (6.1.3) x xxxxx xx plochy píků.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Nastříkne xx 20 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.

6.3.2 Xxx každou xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx ploch xxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x plochám xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxx x x xx xxx y xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Stejným způsobem xx xxxxxxxxx x xxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx křivky xxxxxxx x xxxx 6.3 se xxxxxxx xxxxxx hmotností (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx poměrům xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, kde

RP1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu,

RP2 = hmotnost ethyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 Z xxxxx xxxxxxxxx poměrů xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xxxxxx vzorce:

X_x % (x/x) 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu = RP1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p

q = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) navážené v xxxx 4.12 x xx,

x = množství xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,25 %.

8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) ethyl-4-aminobenzoátu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Před provedením xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx vzorek xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx s vnitřním xxxxxxxxxx (xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx).

9.2 Pro xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx, xx stanovení xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx x mobilní xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx pro kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) prostředku.

3. XXXXXXX

Xx vhodném zpracování xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX:

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx ethanol

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx chlorbutanolu: 0,025 g xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (m/V)

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/X)

5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63Xx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Obsah se xxxxxxxx v xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x R₂ = retenční xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru x mm/min.

6.2.2 Požadované xxxxxxxxx poskytnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx	Xxxx	Xxxxxxxx xxxx
Xxxxx	1,8 x	3 x
Xxxxxx	3 xx	3 xx
Xxxxxxxxxxx fáze	10% Xxxxxxxx 20 M XXX xx	5% XX 17 xx Xxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx	XXX DMCS 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 xx 3 xxx xxx 190 °X
Xxxxxxx:
- xxxxxxx	200 °X	150 °X
- xxxxxx	150 °X	100 °X
- xxxxxxxx	200 °X	150 °X
Xxxxx plyn	Dusík	Argon/methan (95/5 XX)
Xxxxxx	35 xx/xxx	35 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 xx roztoku 4.4, xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Do xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne po 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.2 a xxxxxxxxxx xxxxxx se sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolu xx xxx x x poměru xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků na xxx x.

6.4 Xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx popsaných v xxxx 6.2.2.

7. XXXXXXX

7.1 X kalibrační křivky (6.3) se xxxxxx xxxxxxx "x" xxxxxxxxx x µx chlorbutanolu x xxxxxxx 6.1.

7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx vypočte xxxxx vzorce

x x 10²&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% xxxxxxxxxxxxx (x/ m) = ________ = _______

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Poznámka:

Jestliže xx výsledek roven xxxx xxxxx než xxxxxxxx povolená koncentrace, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx nedochází x xxxxxxxxxxxx.

26. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx určená xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x kyselém prostředí xxx 360 xx.

Xxx xxxxx potvrzení xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm, 200 mm x 200 xx

3.2 Mobilní xxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Kyselina xxxxxx (96%; d₄²⁰ = 1,84)

3.5 Xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx xxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 100,0 xx bezvodého chininu (3.9) a xxxxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).

4. XXXXXXXXX A POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Millipore FH 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx x vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx obsahuje asi 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

Baňka xx xxxxxx x ponechá xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě

Na xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 µx standardního xxxxxxx (3.10) x 1,0 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Deska xx nechá xxxxx xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.4 Xxxxxxxx xx xx světle X xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 360 xx. Chinin xx projeví xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hodnoty X_x xxxxxxxx chininových alkaloidů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Xxxxxxxx	X_x
Xxxxxx	0,20
Xxxxxxxx	0,29
Xxxxxxxxx	0,33
Xxxxxxxxxxx	0,27
Xxxxxxxxxxxxx	0,17

5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se deska xxxxxxx xxx xx xxxxx hodinu parám xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je-li xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x hnědé barvě x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx: 0,1 µg xxxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Metodu xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx chininu do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx a 0,2 % ve xxxxxxxxx lotionech.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x procentech hmotnosti (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx vhodném zpracování xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx analyzován, se xxxxxxxxx provede xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (KH₂PO₄)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxx xxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Roztok kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 11,53 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx xx x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.8 Roztok dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (0,1M): Naváží xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x xxxxxxxx xx x odměrné baňce x 1000 xx xxxx.

4.9 Xxxxxx tetramethylamoniumbromidu: Xxxxxxxx se 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.10 Xxxxxxx xxxx: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx bromidu (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (X/X/X/X/X).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx rozlišení R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X = 2 __________

W₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx/xxx.

4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 µx

4.12 Xxxxxxxxxx roztoky: Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží xxx 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx přesně (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) a obsah xx xxxxxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx filtrují xxxx filtr 0,5 µx.

5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Ultrazvuková xxxxx

5.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou

5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11)

5.5 Filtr Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx ekvivalentní x xxxxxxx filtračním xxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) a xxxxx se ponoří xx 20 minut xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx po rysku xxxxxxxxxx (4.6), promíchá xx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).

6.2 Chromatografické xxxxxxxx

Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx se xxxxxx xxxx x vypočte xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx, xxx tvoří přímku.

7. XXXXXXX

7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v µx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).

7.2 Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xx vzorce:

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = __________

kde

B = xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x µg xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),

X = hmotnost xxxxxx x x (6.1).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) bezvodého xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx chininu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX

XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx prostředky, xxxxx xxxxxxxx vodnou xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx x kyselinou chlorovodíkovou x uvolněný xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková 4 xxx/x

2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Baňka xx 25 ml x xxxxxxx xxxxxxx chladičem

4. XXXXXX

4.1 Do baňky (3.2) se xxxxxxx xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).

4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx xxxx.

4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.

B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx uvolněný oxid xxxxxxxx jímá v xxxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/X). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,75)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxxxx hydroxidu sodného 0,01X

3.5 Dusík

3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03% x/X) x xxxxxxxx x methylenové modři (0,05% x/X) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx přístroj (xxx obr. Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera)

5. XXXXXX

5.1 Xx destilační xxxxx X (viz xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx) se xxxxxx asi 2,5 x xxxxxx přesně.

5.2 Xxxxx se 60 xx xxxx a 50 ml methanolu (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.

5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx D (xxx obr. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera) xx odměří 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx se několik xxxxx indikátoru (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx zeleného xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx xxxxx 5.3 xx xxxxxxx x promývací xxxxx X (viz xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx oxidu siřičitého xxxxx Xxxxxxx).

5.5 Přístroj xx xxxxxxx a xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx xx minutu.

5.6 Do xxxxxxxxxx baňky X xx x xxxxxx xxxxxxx připustí 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.7 Xxxxxx se xxxxxxx x xxxx x xxxx se xxxxxx xxxx 30 xxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x provede xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru (3.6).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se vypočte xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = _______

kde

M = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4),

X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,

x = hmotnost xxxxxx (5.1) x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,006 %.

Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx x xx

Xxxxxxxxx chladič x 10 xxxxxxxxx

28. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx chlorečnanů v xxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Chlorečnany xx xxxxxx od xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx oxidace xxxxxx xx jod.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Mobilní xxxx: roztok amoniaku 28% (x/X)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx roztok 5% x/X

2.4 Xxxxxx škrobu 1 xx 5% x/X

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (tloušťka xxxxxx 0,25 mm)

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx se extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx asi 25 xx.

4.2 Na xxxxx (2.6) xx xxxxxx 2 µx xxxxxxx (4.1) a 2 µx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Deska xx xxxxx do xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (2.2) ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).

4.4 Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx 5 minut xxxxxxx.

4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xx půl xxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxxx) skvrna s xxxxxxxx Rf přibližně 0,7 xx 0,8.

	X_x
Xxxxxxxx	0 xx 0,2
Bromičnan	0,5 xx 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 až 0,8

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxx xx xx, aby xx nezaměnily skvrny xxxxxxxxxx x chlorečnanu.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xx redukován xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx možnou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x)

3.2 Xxxxxxxx xxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxx dusičnanu stříbrného 0,1 xxx/x

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Potenciometr xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx asi 2 x xxxxxx xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx xx xxx 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) a xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Supernatant xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml. Odstřeďování xx xxxxxxx ještě xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 ml xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx zbytku. Supernatanty xx sloučí x xxxxx xxxxxxx baňce. Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).

5.2 Redukce xxxxxxxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 g xxxxxxxxxx zinku (3.2). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx pod xxxxxxx chladičem xxxxx xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxx se promyje xxxxx. Filtrát x xxxxxxxx voda xx xxxxx.

5.3 Stanovení chloridů

20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 ml roztoku 5.1.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx prostředek xxxxxxxx xxxxx nebo xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx při redukci xxxxxxx xxxx jodidy, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. V xxxxxxx xxxxxxx je objem xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx rozdílem xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx inflexním xxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx chlorečnanu xx xxxxxx (% x/x) xx vypočte xx xxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX₃^-) % m/m = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx roztoku 5.2,

X' = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, spotřebovaný xxx xxxxxxx 20 xx roztoku 5.1,

M = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),

x = xxxxxxxx xxxxxx v g.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 až 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx sodný xx xxxxxx od xxxxxxxxxx x jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jodidu xx jod.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x jodičnanu draselného 0,2% (m/V), čerstvě xxxxxxxxxx

2.2 Mobilní xxxx:

xxxxxx xxxxxxxx 28% (m/V)/acetonlbutanol (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, vodný xxxxxx 5%(x/X)

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 až 5% (x/X)

2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (tloušťka xxxxxx 0,25 xx).

3.2 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x vzorku se xxxxxxxxx vodou, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx asi 10 ml.

4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 µx xxxxxx roztoku a 2 µx každého xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx do xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx uspořádání xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx desky.

4.4 Xxxxx xx vyjme z xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem jodidu xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.6 Xxxxx se postříká xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx se xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx xxx hnědá xxxx může po xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x hodnotou X_x 0 až 0,2.

Je xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xx půl xxxxxx x hodnotou X_x 0,7 až 0,8.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

2. PRINCIP

Jodičnan xxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: s xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 x s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx x xxxxxxx xxxx xxx vhodné xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 mol/l

3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5% xxxxx xxxxxx (x/X)

3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.

3.4 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: Xxxxxxxx xx 3,88 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 litru xxxx.

xX xxxxxx xxxxxxx xx 6.2.

3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1 - 11

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxx filtrační papír, xxxxxx 110 mm, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575, xxxx xxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx v xxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 C18 xxxx ekvivalentní; xxxxx xxxxxx: XxxxxX^X-301-XX nebo xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)

Xx kalibrované zkumavky xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx zátkou xxxx xx odměrné xxxxx xx naváží xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx doplní xxxxx xx rysku a xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx se roztok xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX způsobem popsaným x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx vzorky (mýdlo)

Část xxxxxx xx jemně xxxxxx x do xxxxxxxxxx xxxxxxxx válce xx 100 ml xx zabroušenou zátkou xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx přesně. Xxxxxx xx vodou xx 50 ml x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Odstředí se x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx hmota se xxxxxxxx protřepe x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).

Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.2 Chromatografie

Průtok: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx detektoru (4.3): 210 nm.

Objem xxxxxxxx: 10 µx.

Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx odměrných baněk xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx jodičnanu xxxxxxx (3.3). Objemy xx xxxxxx po xxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 mg xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.

Xx xxxxxx xx nastříkne 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx píků xxxxxxxxx x sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx jodičnanu sodného.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________

10 x

xxx

x = xxxxxxxx zkušebního vzorku (5.1) x x,

X = celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,

x = xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.3).

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,1 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. POTVRZENÍ

8.1 Xxxxxxx

X xxxxxxxxxx xxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx se jodičnany (XX₃^-) redukují na xxxxxx (X^-) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx analyzuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Jestliže xxx x retenčním xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.

8.2 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx hodnotu 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Přidají xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx zamíchá.

10 µx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx kolony kapalinového xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným xxx xxxxxx vzorek xxxxx xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx vyjádřeného jako xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx na xxxx xxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx se provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx bílé xxxxxxxxx x chloridovými xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx amonného: koncentrovaný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x₂₀ = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx množství xxxx x xxxxxxxx.

3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx, 2 xxx/x

4. Přístroje a xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Odstředivka

5. Postup

5.1 X přibližně 1 x xxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx po kapkách 2X xxxxxxxx chlorovodíková (3.1), xxxxx nedojde x úplnému xxxxxxxxx; xxxxxxxx se x xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx a sraženina xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx objem xxxx. Xx stálého xxxxxxx xx xxxxxxx k xxxx.

5.4 Za horka xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.5 Ke xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx sraženinou xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 mol/l xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení obsahu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích určených x xxxxxxx xxx x xxxxx.

2. Princip

Stříbro xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx

3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx

3.2.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxx, 1&xxxx;000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx 0,02 xxx/x kyseliny xxxxxxx x promíchá xx. Xxxxx standardní xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxx x tmavého xxxx.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrnou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se asi 0,1 g (m xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx baňky xx xxxxx litr, doplní xx xx xxxxx 0,02 xxx/x roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x promíchá xx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii

Plamen: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Do xxxxx odměrných xxxxx xx 100 ml xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx doplní po xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) a obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µg xxxxxxx na xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx absorbance 0,02 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx stříbra.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx absorbance xxxxxxx vzorku (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxx stříbrného ve xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx stříbra x roztoku xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 4 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,05 %.

31. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX XXXXX LUPŮM

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx v šamponech xxxxx xxxxx.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx až oranžového xxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10% (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx.

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 ml

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 µm)

5. Xxxxxx

5.1 K xxxxxxxxx 1 x šamponu xx vyluhovací baňce (4.2) se přidá 2,5 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx xx x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx dobu 30 xxxxx.

5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx objem 25 xx, xxxxxxxxx xx xxxx filtrační xxxxx xxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4).

5.3 K 2,5 xx xxxxxxxx xx přidá 5 xx xxxx, 2,5 x močoviny (3.2) x vaří xx. Xxxxxxx xx a xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Žluté xx xxxxxxxx zbarvení, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (m/m) xxxxxxx seleničitého.

2. Princip

Vzorek xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx a xxxxx xx ve xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Kyselina xxxxxxx, 5% (V/V) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se převede xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x doplní xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx baňka xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx č. 42 nebo xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

5.1.1 Xx xxxxxxxxxx baňky (4.2) xx xxxxxx xxx 0,2 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.1.2 Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x nechá xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx s vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °C.

5.1.3 Xxxxxx xx nechá vychladnout x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Zfiltruje se xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx membránový xxxxx (0,45 µx) (4.4) x xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení.

5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm

Korekce xxxxxx: xxx

Xxxxxxxx paliva: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série odměrných xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po rysku 5% (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 µx xxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5% xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxx vzorce:

1,812 x c

% (x/x) xxxxxxx seleničitého = ______________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x µg/ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) sulfidu seleničitého xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXX A XXXXXXXX X PIGMENTECH XX XXXXX XXXX XXXX XXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxx postup extrakce x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx extrahuje 0,07X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxx

3.4 Xxxxxxx draselný, 8% (x/X) roztok: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 200 xx 0,07X xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx

3.5.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx v 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 xX-xxxx x přesností ± 0,02

4.3 Třepačka x krouživým xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baryovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx

5. Postup

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxx 0,5 g xxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx objemu 150 xX.

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx krouží xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X byrety se xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx k xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx kyseliny x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Celkový xxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx "X ml". Pro xxxxxxxx důkladného xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 xxxxxx krouží.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) se xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx a xx-xx xxx hodnotu 1,5, xxxxx se xx xxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx se 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx mít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µx (4.4) x filtrát xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx před xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 50 ml; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx xxxxxxxx (část X).

5.1.5 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx se odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx podíl ("X_Xx ml") xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 µx xxxxx xx xxxxxxxx. (Alikvotní xxxxx 10 ml xx xxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x promíchá xx.

5.1.6 Koncentrace xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií xxxxxx xxx.

5.2 Podmínky pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 553,5 nm

Korekce xxxxxx: xx

Xxxxxxxx paliva: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.2). Do xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4). Xxxxxx se xx rysku 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Xxxx roztoky obsahují 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 x 10,0 µx xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx provede xxxxx pokus x xxx, že se xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx barya xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) v xx,

X_Xx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.5 x xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx xx pro xxxx metodu nejlepším xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.

8. Xxxxxxxx

8.1 Xx xxxxxxxx podmínek může xxx absorbance xxxxx xxxxxxx přítomností xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx iontů hořčíku x xxxxxxxxxxx 5 x/x (xxx "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx xx xxxxx xxxxxx emission xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, M. xx xx., Analytical Proceedings, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia

1. Rozsah x oblast použití

V xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo komplexů.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x množství xxxxxxxx v extraktu xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 mol/l xxxxxx

3.3 Xxxxxxx draselný, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 200 xx 0,07 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx roztoky stroncia

3.4.1 Xxxxxxx standardní roztok xxxxxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo ekvivalentní)

3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 µg/ml: 10,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxx (3.4.1) xx odpipetuje do xxxxxxx baňky na 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí xxxx 0,45 µx

4.3 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výbojkou x dutou xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx připravený v xxxxxx X 5.1.4.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx podíl ("W_Sr xx') xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 µx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx množstvím.) Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž den.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: oxid xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ne

Podmínka xxxxxx: chudé; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a palivových xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Do každé xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) a obsah xx promíchá. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 4,0 x 5,0 µg xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x tím, že xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti hodnot xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxxxx stroncia = _________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.1) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx extraktu (X 5.1.2) x xx,

X_Xx= xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 x ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx nejlepším xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

33. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx silikagelu.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Benzylalkohol

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxx fáze: diethylether

3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 0,1 x benzylalkoholu (3.1), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 X 200 xx xxxx 200 x 200 xx, x xxxxxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx 60 F₂₅₄ o xxxxxxxx 0,25 xx.

3.8 Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx v ethanolu (3.3).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx dvěma xxxxxx, xxxxxx rozměry xxxxxxxxx 80 mm x 230 xx x 240 mm

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

4.4 XX xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 nm.

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx naváží 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 xx chloroformu (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx nerozptýlí. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x důkladně xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx téměř xxxxxx roztoku.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora se xxxxxx (4.2) x-xxxxxxxx xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx xxxxx papíru xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx 25 xx x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Okamžitě xx nasadí xxxx x xxxxxxx se xxxx 15 xxxxx.

5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 µx standardního xxxxxxx benzylalkoholu (3.6). Xxxxx xx xxxxxxxxx.

5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx se odpipetuje 10 xx diethyletheru (3.5) a poté xx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx nasadí xxxx komory x xxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxx xx xxxxx z chromatografické xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x označí se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx postříká xxxxxxxxx činidlem (3.8) x poté se xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.

5.2.5 Vypočte xx xxxxxxx X_x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Tmavě xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X_x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx benzylalkoholu.

Mez xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxx a množství xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Xxxxxxxxxxx

4.3 Benzylalkohol

4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; X/X)

4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně naváží xxx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Doplní xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx asi 0,1 x 4-ethoxyfenolu (4.2) xxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 25 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5)	µx/xx (*)	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6)	µg/ml (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx uvedeny jako xxxxxxxxx a odpovídají xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx přesně 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 10 µx

5.3 Analytická xxxxxx: kolona x xxxxxxxx oceli: 250 xx x 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx ODS x xxxxxxxxx částic 5 µx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxx xxxxx

5.5 Ultrazvuková xxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Centrifugační kyvety xx 15 xx

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) xx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) vzorku xxxxxx a xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx xx xxxx 10 xxxxx na xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 50 °C x xxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.3 Xxxxxxx xx x poté xx xxxxxxxx 5 xxxxx při 3&xxxx;500 xx./xxx.

6.1.4 Supernatant se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx extrahuje xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.x). Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 25 xx.

6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx odpipetují 2,0 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx fáze (4.4) xx xxxxxxx na 2,0 xx/xxx.

6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX detektoru (5.2) se xxxxxxx xx 210 nm.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx benzylalkoholu (4.7) x xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx poměrů na xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x µx/xx xx xxx x.

6.4 Kvantitativní xxxxxxxxx

6.4.1 Na xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu. Xxxxxxxx xx poměr ploch xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx opakujte s xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxx po 10 µx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx výsledky.

6.4.2 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu.

7. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx vypočítá xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________

kde

m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X CHLORU X XXXXXXXXXXXXXX ANTIPERSPIRANTECH

Tato xxxxxx xx xxx xxxx:

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru

E. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx xxxxx zirkonia x xxxxxxx poměru xxxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx zirkonia v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx vhodné xxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx Al_xZr(OH)_yCI_z.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx S x silně xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,18g/ml)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxxx X (CI 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xx xxxx)

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 X přibližně 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx xx přidají 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx se xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxx 2 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx se a xxxxxxxx.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx 2 minuty xxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx zirkonia.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx j x vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x zirkonu až xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): x 500 xx vody v xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia, 1000 μx/xx v 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Chlorid xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx₃.6X₂X]: činidlo: 22,6 g hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

3.5 Xxxxxxx amonný: xxxxxxx: 5,0 g xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx ve 250 xx 10% (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem

4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman x. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)

4.4 Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx zirkoniovou xxxxxxxx s dutou xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx asi 1,0 x (x xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 40 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Kádinka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx míchání x xxxxxxx se xx k xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx odpaření, xxxxxx xx na kádinku xxxxxxxx sklo. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.3 Xx xxxxxxx filtračního xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx zfiltruje xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx vždy 10 xx xxxx x xxxxxxxxx voda se xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (část X).

5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx roztoku xxxxxx (5.1.1), 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10% (V/V) xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové a xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: bohaté; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 a 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx každé xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 a 500 µx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx zirkonia.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx roztoku vzorku (5.1.4). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance naměřené xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx zirkonia xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxx:

% (m/m) xxxxxxxx = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v x,

x = koncentrace xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx hliníku 12 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 % (V/V) xxxxxx: x 500 xx vody x xxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx x xxxxxx xx po rysku xxxxx.

3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx hliníku: 1 000 µx/xx x 0,5X xxxxxxx kyseliny dusičné ("XxxxxxxxxX" nebo ekvivalentní)

3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 g xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x části X 5.1.3.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx roztoku xxxxxx (B 5.1.3) x 10,00 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Doplní xx po xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx se.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: oxid dusný-acetylen

Vlnová xxxxx: 309,3 nm

Korekce xxxxxx: xx

Xxxxxxxx paliva: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 a 5,00xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx každé xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 10,00 xx činidla x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) a xxxxxx xx xx rysku 1 % roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxxx na xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx křivku. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační křivky xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxx = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) v g,

c = xxxxxxxxxxx hliníku x roztoku vzorku (5.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou plazmou - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x prostředku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxxxxx roztokem dusičnanu xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Kyselina dusičná, 5% (X/X) xxxxxx: xx 250 xx xxxx v xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx přenese xx odměrné xxxxx xx 500 xx x doplní se xx xxxxx vodou.

3.3 Xxxxxx

3.4 Dusičnan stříbrný, 0,1 mol/l odměrný xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx elektroda

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.5 pH-metr xxxx milivoltmetr xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx na 250 ml xx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se 80 xx xxxx x 20 xx xxxxxxx 5% kyseliny xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Kádinka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx se xx k xxxx. Xxx xx zabránilo xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme x xxxxx xxxxx x ochladí xx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.1.3 Xxxxx se 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) se ponoří xxx xxxxxxx xxxxxxx x zapne xx xxxxxxx. Provede xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx (X xx).

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x X

% (x/x) xxxxxx = _____________

xxx

x = xxxxxxxx anylyzovaného xxxxxx (5.1.1) x g,

V = objem 0,1 xxx/x xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10%.

X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx

1. Výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx

Xxxxx Al:Zr se xxxxxxxx podle vzorce:

Xx % (m/m) x 91,22

xxxxx XX:Xx = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Zr%(m/m) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx a zirkonia x obsahu atomů xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx xx vypočítá xxxxx vzorce:

Xx%(x/x)&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

xxxxx (Xx + Xx):Xx = _________________

Cl%(m/m)

__________

35. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, DIBROMHEXAMIDINU, DIBROMPROPAMIDINU X CHLORHEXIDINU

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- dibrompropamidinu x xxxx xxxx včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- diacetátu, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx chlorhexidinu x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).

3. Xxxxxxxx metody

Kvalitativní x kvantitativní stanovení xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx iontových xxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx xxxxxx x následnou xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Hexamidin, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx svých xxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx x podle xxxxxxx xxxx být vhodná xxx HPLC.

4.1 Methanol

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx monohydrát

4.3 Ledová xxxxxxxx xxxxxx (x₂₀ = 1,05 x/xx)

4.4 Xxxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxxxx xxxx

4.5.1 Xxxxxx I: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx ledovou kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.

4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x roztok xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) ve xxxx upravený xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx hodnotu xX 3,5.

Xxxxxxxx: Je-li xxxxx xxxxxxx tvar xxxx, xxx xxxxxxx fáze xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx uvedeným xxxxxxxx:

- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí xx 100 ml xxxx. Xxxxx xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí x jednom litru xxxx x upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.7 Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂]

4.10 Standardní xxxxxxx: x eluentu X (4.5.1) se xxxxxxxx 0,05% (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).

4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx - INN)

4.12 4,4'-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx - INN)

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxx dělicí xxxxxx: xxxxxx z nerezové xxxxx x xxxxx 30 xx a xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, x xxxxxx µ-Xxxxxxxxx C18, 10 µx, xxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Ultrazvuková xxxxx

6. Xxxxxxxxxxxx stanovení

6.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx eluentem X (4.5.1). Xxxxx se xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx

Xxx	xxxxxx X	xxxxxx XX
(xxx)	(% V/V) (4.5.1)	(% X/X) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx fáze (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 35 °X.

6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx 264 xx.

6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) a xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 s xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v bodě 6.2.4.

7. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Jako xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), který není xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05% (x/X) x xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05% (x/X) x eluentu X (4.5.1).

7.1.3 Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx čtyři standardní xxxxxxx tak, xx xx do xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx odměří xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x množství zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2).

Xxxxxxxxxx roztok	Zásobní roztok xxxxxxxxx standardu	Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx, jehož xxxxxxxxxx xxxx prokázána
Xxxxxxxxxx roztok	počet přidaných xx (7.1.2)	xxxxx přidaných xx (7.1.1)	mglml X)
X	1,0	0,5	25
XX	1,0	1,0	50
XXX	1,0	1,5	75
XX	1,0	2,0	100

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, připravených ze xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujících xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx konzervantu.

7.2 Příprava xxxxxx

7.2.1 Do odměrné xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) vzorku xxxxxx, xxxxx se 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5. 1) x xxxxxxxx xx.

7.2.2 Baňka xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxx X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx nebo xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx kolony x vlnová xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX (5.2) xx xxxxxxx podle xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx kvalitativním xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).

7.3.2 Nastříkne se 10 µl xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x xxxxx se xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx 10µl xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx. Vypočítá se xxxxx plochy píku xxxxxxxxxxx sloučeniny k xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

7.4 Xxxxxxxxx

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (7.1.3) x xxxxx xx plochy xxxx.

7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v µg/ml xx xxx x.

7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) se odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.

8. Xxxxxxx

8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₁

% (m/m) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₂

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) v g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x µx/xx,

XX₁ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx přítomného xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx soli (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005%.

10. Tabulka xxxxxxxxx hmotností

Hexamidin	C₂₀H₂₆N₄O₂	354,45
Hexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₂H₆O₄S	606,72
Hexamidin-di-p-hydroxybenzoát	C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₇H₆O₃	630,71
Dibromhexamidin	C₂₀H₂₄Br₂N₄O₂	512,24
Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₂₀H₂₄Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S	764,51
Dibrompropamidin	C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂	470,18
Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S	722,43
Chlorhexidin	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀	505,45
Chlorhexidin-diacetát	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₂H₄O₂	625,56
Chlorhexidin-diglukonát	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₆H₁₂O₇	897,76
Chlorhexidin-dihydrochlorid	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2HCl	578,37

36. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX, XXXXXXXX SALICYLOVÉ A XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx xx použitelná xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx, kyseliny sorbové x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ

1. Xxxxxxx

Xx kyselé/zásadité xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx extrakt xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) x xxxxxxx chromatografií ("xxxxxxxxxxxx na xxxxx"). X závislosti xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxx, v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (GC).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx Musí xxx xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxx

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxx

2.6 x-Xxxxx

2.7 Xxxxxxx, tekutý

2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

2.9 Xxxxxxxx draselný,4 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, XxXx₂.2X₂X

2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Xx₂XX₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.14 Xxxxxxxx salicylová

2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.16 Xxxxxxxx sorbová

2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 ml) xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 až 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.

2.19 Derivatizační xxxxxxx

0,5% xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) x acetonitrilu (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx měl být xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxxx.

2.20 Roztok xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) roztok uhličitanu xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 mg/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/aceton (2.2) (20:0,5, VlV)

2.22 Xxxxxx xxxxxxx (2.7)/x-xxxxx (2.6) (1:2, V/V)

3. Xxxxxxxxx a pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X

3.2 Xxxxxxxx komora

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx světla, 254 x 366 xx

3.4 Xxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx fluorescenčního indikátoru, 20 x 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 x 20 xx (Xxxxx 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5 Mikrostříkačka xx 10 µx

3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 µl

3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx až 105 °X

3.8 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 x 200 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx

3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr 90 xx, Xxxxxxxxxx & Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx. 5892, xxxx xxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1 - 11

3.11 Xxxxxxxx vzorkovací xxxxxxxx xx 5 xx

3.12 Rotační xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.13 Xxxxx xxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx přibližně 1 g xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). U xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8). Xxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) se xxxxxxxxxxx, xxx je pH xxxxxxxxx 2. Baňka xx uzavře x xx xxxx 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 xx xxxxxxxx se převede xx Erlenmeyerovy baňky xx 200 xx, xxxxx xx 20 xx xxxx x xxxxxxxx xx. xX xxxxx xx upraví xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 mol/l xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Přidá xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx se protřepe. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír (3.9) xx dělicí xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxxxx 1 xxxxxx. Vrstvy xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx použití indikátorového xxxxxxx (3.10) xx xX xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Přidá xx 10 xx diethyletheru (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx x silně xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx x etherová xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.12). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx vrstva xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x 1 xx diethyletheru (2.3). Xxxxxx se xxxxxxx xx vzorkovací lahvičky (3.11).

4.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx koncentrační xxxx XXX xxxxx (3.4) xx xx bodů, xxxxxxx počet odpovídá xxxxx referenčních xxxxxxx x roztoků xxxxxx, xxxxx mají být xxxxxxxxxxx, nanese stříkačkou (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 3 µx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx xx v xxxxxx studeného xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (3.13) xxxxxxxx xx 40 °X, xxx xx skvrny xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx xxxxxxxxx xxxxx desky xxxxxx xxxx 10 µx xxxxxxx standardního xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx vzorku (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxx přesně do xxxx, xxx byly xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µl xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxxxxxx deska xx zahřívá x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x komoře (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (bez xxxxxxxx xxxxxxxxxx papírem) xxxxxx xxxxxxx fází 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 xx (doba xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 minut).

Deska se xxxxxx x proudu xxxxxxxxx vzduchu x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx fluorescence slabých xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Xxxxxxxxxxxx stanovení

Pro xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx xxxxxxx Xx.

Xxxxxxx Xx x xxxxxxx xxxxxx xxx UV xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx B, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx XXX x XXXX xxxx XX se zkombinují x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Princip

Vzorek se xx okyselení xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Po filtraci xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

2.1 Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX. Xxxx být použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

2.2 Ethanol, xxxxxxxxx

2.3 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.4 Kyselina xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.7 Xxxxx xxxxx, (XX₃XXXXx.3X₂X)

2.8 Kyselina xxxxxx, x₄²⁰ = 1,05 x/xx

2.9 Xxxxxxxxxxx

2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,2 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.12 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx

2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx dílů xxxxxxxx (2.2) se xxxxxx x xxxxxx xxxxx vody (2:1)

2.14 Xxxxxx vnitřního standardu

Připraví xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 g xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) v 500 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX

2.15.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok: xx 1 xxxxx xxxx xx xxxxx 6,35 x octanu xxxxxxx (2.7) x 20,0 xx xxxxxxxx xxxxxx (2.8) x xxxxxx xx.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx xx připraví xxxxxxxxx devíti xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.15.1) a jednoho xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).

2.16 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxxx asi 0,05 x kyseliny 4-hydroxybenzoové (2.3), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) přesně x xxxxx se xxxxxx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2.17 Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx zásobního xxxxxxx (2.16). Xx xxxxx xxxxx xx přidá 10,00 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx doplní xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Tyto xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx čerstvé.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx specifikováno a

3.1 Xxxxx xxxxx, nastavená xx 60 °X

3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii s XX detektorem s xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx x 10 µx xxxxxxxxxxxx smyčkou

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx, délka 12,5 xx 25 xx, vnitřní průměr 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Schleicher and Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 nebo xxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.7 Xxxxx xxxxxxx, karborundum, xxxxxxxx 2 - 4 xx, nebo ekvivalentní

4. Xxxxxx

4.1 Příprava xxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx naváží 1 x vzorku. Do xxxxx xx odpipetuje 1,00 ml 2 xxx/x xxxxxxxx sírové (2.10) x 40,0 xx směsi ethanol/voda (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se uzavře x silně xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, dokud nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) při 60 °X.

Xxxxx se xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xx xxxxxx xxxxx při 5 °C.

Extrakt se xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °C x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX se provede xx 24 xxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx (3.5) xx s přesností xx tři xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx xx přidá 1,00 ml 2 xxx/x xxxxxxxx sírové (2.10) a 30,0 xx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx x proudu xxxxxxx vody x xxxxxxx xx uloží xx xxxxxx xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 ml xxxxxxxx xx převedou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx pomocí XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová chromatografie

Mobilní xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (2.15).

Xxxxxx mobilní xxxx kolonou se xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx detektoru xx nastaví xx 240 xx.

4.2.1 Kalibrace

Do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx xx získaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx poměr xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se graf xxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx, xx při xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxx (2.17) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxx-xx x chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx pík xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx vnitřním xxxxxxxxxx (4.1.2) a zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.

Xx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) rušivý xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. (Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx.)

Xx třeba xx xxxxxxx, že xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxxx odezva.

Je xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx xxxx nejhůře xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení xxxx xx xxxxxxx xx obrázku 12);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' použita xxxxxxxxx xxxxxx nebo xx xxxx být xxxxxxx mobilní fáze xxxxxxxx tak, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx X_x xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxx na obrázku 13) Při zaznamenání xxxxxxxxxxxxx za účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 cm/min.

X_x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxx

Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx se použijí xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x dále xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx salicylové xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b

xi % (m/m) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; 10⁶ . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (g),

b = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,4 % (m/m) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.

7. Poznámky

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx ze vzorku xx rozhodující x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxx xxx v předepsaném xxxxxxx.

7.2 Xx-xx xx xxxxxxx, xxx použít xxxxxxx ochrannou xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích xx do maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Ethanol, 96% (X/X)

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X)

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxxx 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx xxxxxxxxxx přesně x xxxxxx xx na xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

4.6 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxx naváží 1,00 x (e xxxxx) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx ethanolem (4.1).

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx ionizačním detektorem

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 mm) xx šroubovacím xxxxxxxx

5.4 Xxxxx lázeň xxxxxxxxx xx 60 °X

5.5 Xxxxxxxx injekční xxxxxxxxx xx 10 ml x xxxxxxxxx membránou (xxxxxx xxxx 0,45 µx)

6. Postup

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx standardu

Do xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx na 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx membránový filtr (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx s xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g xxxxxx. Přidá se 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x 9 xx ethanolu (4.1).

Zkumavka xx xxxxxx a xxxxx protřepe. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx zkumavka xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), aby se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx xxxxx. Část xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx provede xxxxxx xxx.

6.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 mm

Náplň 10% SP^TM 1000 (xxxx ekvivalentní) + 1%

X₃XX₄ xx Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 xxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx 200 °X

Xxxxxx 120 °C

Detektor 200 °X

Xxxxx plyn xxxxx

Xxxxxxxxx rychlost 25 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (4.5). Xx každé xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6); doplní xx xx xxxxx ethanolem x zamíchá. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-methylpropionovou xxxx xxxxxxx standard v xxxxxxxxxxx e xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, je-li x = 1,000) x xxxxxxxx propionovou x xxxxxxxxxxx x/4, p/2, x, 2p, 4x xx/xx (xx xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx x = 1,000).

Xxxxxxxxx se 1 µx těchto xxxxxxx x xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx na xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx y.

Nastříknou xx 3 xxxxx x každého xxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

6.3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x chromatogramem xxxxxxx xx standardních xxxxxxx (6.3.1). Má-li xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx jako pík xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx vliv, xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx standardu.

Nastříknou xx 3 xxxxx z xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

7. Xxxxxxx

7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 se xxxxxx xxxxx hmotností (X), který odpovídá xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxx v bodě 6.3.2.

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxx propionové xx xxxxxx (x) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

xxx

X = xxxxx xxxxxxxxx x bodě 7.1,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v g xxxxx xxxx 4.6,

x = xxxxxxxx vzorku x x xxxxx xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx jedno xxxxxxxxx místo.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,12 %.

37. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX- MONOBENZYLETHERU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) v kosmetických xxxxxxxxxxxx xxx zesvětlení xxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

3.2 Chloroform

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Xxxxxxx, 25% (x/x) (x₄²⁰ = 0,91 x/xX)

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

3.7 Hydrochinon

3.8 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.11 Xxxxxxxxxx roztoky

Následující standardní xxxxxxx xx připravují xxxxxxx a jsou xxxxxxxx jeden den.

3.11.1 Xx dělené zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonu (3.7). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).

3.11.2 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).

3.11.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.9). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx objem 10 xx (3.1).

3.11.4 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní se xxxxxxxxx na xxxxx 10 ml (3.1).

3.12 Xxxxxxxx stříbrný

3.13 Kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.15 Xxxxxxx železitý xxxxxxxxxx

3.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.16.1 Xx 5% xxxxxxx xxxxxxx (m/V) dusičnanu xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxx xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (x/X) xxxxxx xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) x ethanolu (3.1).

3.16.3 Xxxxxxxx xx 1% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx draselného (3.14) x 2% (x/X) vodný roztok xxxxxxxx železitého (3.15). Xxxxx před xxxxxxxx xx smíchají stejné xxxx obou xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x

4.1 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Hotové TLC xxxxx: silikagel GHR/UV₂₅₄; 20 X 20 xx (Xxxxxxx, Xxxxx xxxx ekvivalentní). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx.

4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX xxxxx, 254 xx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 ml xxxxxxxx (3.1). pH xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) na 10. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx xx uzavře xxxxxx a homogenizuje xx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx odstředí xxx 3&xxxx;000 ot./min.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX)

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).

5.2.2 Xx xxxxx xx nanese xx 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µx xxxxxxx vzorku (5.1). Xxxxxx xx ve xxx xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxx.

5.2.3 Xxxxx xx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx pozoruje xxx XX xxxxxx xxx 254 xx a xxxxxx xxxxx se xxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxx

- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx

- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx xxx 120 °C; xxxx

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxx X_x xxxxx skvrny.

Skvrny xxxxxxx xxx roztok xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jde o xxxxxx hodnoty R_f, xxxxx skvrn x XX xxxxxx a xxxxx xxxxx po xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) x xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx získané xxx xxx (xxxx) xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x XXX x XXXX xx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx etherů.

7. Xxxxxxxx

Xx uvedených xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X_x:

xxxxxxxxxxx: 0,32

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

X xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx za mírného xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx materiál. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xx výsledném roztoku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx x XX xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

3.1 Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší. Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.2 Methanol

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx XXXX

3.8 Směs xxxx/xxxxxxxx 1:1 (X/X). Xxxxxx se xxxxx xxx xxxx x xxxxx xxx xxxxxxxxx (3.2).

3.9 Mobilní xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx xx 45 xxxx tetrahydrofuranu (3.7) x 55 xxxx xxxx.

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Rozpustí xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Standardní roztok xx připraví xxxxxxxx 10,00 xx xxxxxx xxxxxxx na 50,00 xx xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °C

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10µx nastřikovací xxxxxxx

4.3 Analytická kolona:

Chromatografická xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, xxxxx 250 xx, vnitřní průměr 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx fenylem (xxxxxxxx xxxxxxx fenethylsilanem na Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µm, xxxx xxxxxxxxxxxx náplní. Nepoužívá xx xxxxxxxx xxxxxx, x výjimkou xxxxxxxx xxxxxx nebo kolony x ekvivalentní xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr 90 xx, Schleicher xxx Xxxüxx, Weissband Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

5. Postup

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx s xxxxxxxxx xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 minutu. Baňka xx umístí xx xxxxx lázně (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, aby se xxxxxxxxx extrakce. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx se na xxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx XXXX xx xxxxxxx do 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx fáze (3.9) xx upraví na 1,0 ml/min x xxxxxx délka xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 295 xx.

5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.1 x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Změří xx xxxxxx píků. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3. Porovnají xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxx koncentrace analytu x roztoku xxxxxx xx xxxxxxx plochy xxxx x xxxxxxx xxxxxx (XX) xxxxxxxxx xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Kalibrace

Nastříkne xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx XX_x:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

XXx = _____

c_i

kde

p_i = xxxxxx píku xxx hydrochinon, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx hydrochinon- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru xxxx hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10) (x/50 xx).

Xx třeba xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx píků xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 14);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; f

p = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 14: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx rozlišení dosaženo, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx účinnější xxxxxx, nebo xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze upraveno xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- faktor xxxxxxxxx X_x všech xxxxxxxxx xxxx xx xx měl pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx uvedena xx obrázku 15.) Xxx zaznamenání chromatogramu xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rychlost zaznamenávání 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b

A_s = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 15: Xxxxxx asymetrie xxxx

- Základna musí xxx stabilní.

6. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx analytu (xxxxxxxxxxx analytů) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxx analytů. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x_x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . 100

x_x % (x/x) = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX_x . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx x x,

x_x = plocha xxxx xxxxxxx x xx vzorku.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

7.1 Xxx výrobky obsahující xxx 2 % (x/x) hydrochinonu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,13 %.

7.2 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,1 %.

7.3 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monoethyletheru xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.

8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) hydrochinonu nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, různí experimentátoři, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,37 %.

8.2 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx metodou xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, různí xxxxxxxxxxxxxxx, různé xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,21 %.

8.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx, za různých xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx metodou xx xxxxxxx podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

9. Poznámky

9.1 Je-li xxxxxxx xxxxx hydrochinonu xxxxxxx xxxxx než 2 % x xx požadován přesný xxxxx xxxxxx, xxx xx xx extrakt xxxxxx (5.1) zředit xx podobnou xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx měl xxxxxx xxxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

(X xxxxxxxxx přístrojů může xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hodnota xxxxxxxxxx mimo lineární xxxxxx xxxxxxxxx.)

9.2 Xxxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu x xxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zajistí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxx X18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.

X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x rušivému vlivu xxxx xxxx parabenů. X takovém xxxxxxx xx stanovení xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx fáze. Xxxxxx xxxxxx lze xxxxx x xxxxxxxx:

"Xxxxxxxxx as xxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx xx flame xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx X. xx xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.

M. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Masse, Xxxxxxxxxxxxxx xx dosage xx x'xxxxx-xxxxxxx xx xx ses xxxxxx xxxxxxxxxx et xxxxxxxxxx xxxx xxx produits xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx peau. Xxx. X. Cosmet. Xxx. 8-203-214 (1986).

Xxxxxx: Xxxxxx XXX, 4,6 xx x 25 mm xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx: 36 °X

xxxxxx: 1,5 ml/min

mobilní xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (V/V)

pro xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: methanol/voda 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: voda/methanol 90/10 (V/V)

průtok: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx jsou xxxxxx xxx hydrochinon (X. Xxxxx xxx 1. Xxx,

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx skin xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, x. 129).

38. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX-, ETHYL-, XXXXXX-, BUTYL- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx postup xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, který x xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl-4-hydroxybenzoátu a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují x xxxxxxxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Po xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx smíchá x xxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážejí xxxx xxxxxxxx soli. Xxxxxxxxx směs xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx konzervační xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se nanese xx desku xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx silikagelu. Xx vyvíjení se xxxxxxx chromatogram pozoruje x UV světle x xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx Millonova xxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Aceton

3.3 Diethylether

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, ledová

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx vápenatý xxxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx činidlo: Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx rtuťnatý) xx xxxxxxxx dostupný xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1 -Xxxxxx-xxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Benzyl-4-hydroxybenzoát (benzylparaben)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 a 3.17 x methanolu.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx n-pentanu (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).

4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

4.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx filtračním xxxxxxx)

4.3 Zdroj ultrafialového xxxxxx, 254 nm

4.4 Xxxxxx desky 20 xx x 20 xx xx xxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx 60X₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx: 0,25 xx, x xxxxxxxxxxxx xxxxx 25 x 200 xx (Merck No 11798, Xxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.5 Sušárna xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xx 105 °C

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx přibližně 10 xx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx by xxxx xxx 2 xx 3 xx xxxxx. Podle xxxxxxx xx vlna zastřihne.

Viz xxxxxxxx x xxxx 5.2.

4.8 Erlenmeyerovy baňky xx 50 a 200 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx deska xx xxxxxxx hliníkovou xxxxxx x velikosti 20 xx x 20 xx x xxxxxxxx xxx 6 xx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxxxxxx zátkou (4.8.) xx odváží přibližně 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 40 ml xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx zásaditých xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jako xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx, xxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °C, xxx xx usnadnila xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx acetonové xxxx, x 1 minutu xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xX roztoku a xxxxxx xx na xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 60 xx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX směsi se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír xx dělicí xxxxxxx xx 250 ml, xxxxx obsahuje 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xx 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx. Xxxxxxx xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx na přibližně 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 10 xx diethyletheru x xxxxx xx 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx nechají xxxxxxx x xxx 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml.

5.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě (XXX)

XXX xxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx startovní linii xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx xx nanese 10 µl každého x xxxxxxxxxxxx roztoků x 100 µl xxxxxxx vzorku (vzorků) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x nechá xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx 100 ml xxxxxxx xxxx (3.19).

XXX xxxxx xx ihned vloží xx xxxxxxxxxx komory x xxxxxx se xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx asi 15 xx od xxxxxxxx xxxxx. Deska xx x xxxxxxxx komory xxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx pomocí horkovzdušného xxxx.

Xxxxx xx prohlédne x UV xxxxxx (4.3) a pozice xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) při 100 °X, xxx xx xxxxxxxxxx nadbytečná xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x chromatogramu xx zviditelní Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx XXX xxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxx rovnoměrně xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx lze rovněž xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx produkt rozkladu xxxxxxxx, xx xxxx x xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx skvrna. Xxx 7.3 a 7.4.

6. Kvalitativní stanovení

Pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx hodnota Rf. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x referenčních xxxxxxx, xxxxx xxx x jejich xxxxxxx Xx, xxxxxx chování x XX xxxxxx x xxxxx po xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx se xxx, že jsou xxxxxxxx parabeny, xxxxxxx xx analýza xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x oddílu X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) x vysokoúčinné xxxxxxxxxx chromatografie (XXXX) xx zkombinují, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x parabenů.

7. Poznámky

7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxxxxxxxx aplikovat toto xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx způsobů. Postřik xx nedoporučuje.

7.2 Jiné xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rovněž xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Tabulka xxxxx x xxxxxx Xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx X. de Xxxxxx, M.A.H. Xxxx, X.X. Pranato-Soetardhi x X. Schouten (1987): Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic xxxxxxxx X: Thin-layer chromatographic xxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx (X. Chromatography 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx slouží xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx získat:

Sloučenina	hR_f	Barva
Kyselina 4-hydroxybenzoová	11	červená
Methylparaben	12	červená
Ethylparaben	17	červená
Propylparaben	21	červená
Butylparaben	26	červená
Benzylparaben	16	červená
2-fenoxyethanol	29	žlutá
1-fenoxypropan-2-ol	50	žlutá

7.4 X xxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x methylparabenu x ani x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx sloučenin xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC xxxxxxxx x xxxxxx X x porovnáním retenčních xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx časy standardů.

B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx metodě je xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. Princip

Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxx xx suspenduje xx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xxxx xx opatrně xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxx se xxxxxxxxx kvantitativní extrakce, x xxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx vhodná xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx stejné čistoty.

4.2 Xxxxxxx, absolutní

4.3 2-Fenoxyethanol

4.4 1 -Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (ethylparaben)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

4.8 Xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (butylparaben)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Xxxxxxxxxxx

4.14 Roztok xxxxxxxx sírové, 2 xxx/x

4.15 Směs xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) a xxxxx xxx xxxx.

4.16 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8) xxxxxx, převede xx xx odměrné baňky xx 500 ml, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx xx xxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (4.15).

4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx se 5 dílů xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx methanolu x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx naváží xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx a 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx xx objem xxxxx xxxxxxx/xxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx x ledničce x xx xxxxxxxx 1 týden.

4.19 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad

Do xxxxxxxxx baněk xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) převede 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx a 1,00 xx. Xx každé xxxxx xx přidá 10,00 ml roztoku xxxxxxxxx standardu (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x doplní xx xx objem xxxxx ethanol/voda. Tyto xxxxxxx xx připravují xxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °C ± 1 °C

5.2 XXXX xxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, (nebo délka 12,5 xx x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 nebo ekvivalentním (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx, se xxxxxxxxxx xxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 mm, xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx odváží xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a 50,0 xx směsi ethanol/voda (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx alespoň 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °X ± 1°C, aby xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx uloží xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Extrakt xx zfiltruje přes xxxxxxxxx xxxxx. Asi 2 ml filtrátu xx xxxxxxxx do 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Extrakty xx xxxxx xx chladničky x stanovení xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx vzorků xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx zátkou xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx místa xxxxxx 1,0 g ± 0,1 x xxxxxx.

Xx baňky se xxxxxxx xxxxx 1,0 xx roztoku kyseliny xxxxxx (4.14) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx přibližně 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) x přesně 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx a xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává se xxxxxxx 1 minutu. Xxxxx se vloží xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °X ± 1 xX, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx uloží xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx filtrátu se xxxxxxxx do 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC se xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.2 Vysokoúčinná kapalinová xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Chromatografické xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 nm

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se 10 µx každého xx xxxxxxxxxxxx roztoků konzervantů (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx výšek píků xxxxxxxxxxxx roztoků konzervantů x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx každý xxxxxxxxxx xx sestrojí xxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 10xx roztoku xxxxxx xxx vnitřního standardu (6.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), pokračuje xx xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx píků.

Je-li v xxxxxxxxxxxxx roztoku vzorku xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx isopropylparabenu, xxx xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.

Není-li xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx, lze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu.

Je xxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx standardní xxxxxx x roztok xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx xxxx (x)

x = f/g

Obrázek 16: Xxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx dosaženo, xxxx by xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nebo by xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn.

- faktor xxxxxxxxx (X_x) xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 17.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx (X_x)

X_x = x/x

Xxxxxxx 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx by xxxx být stabilní.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx se použije xxxxxxxxxx křivka (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu.

Obsah (x_x) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx procentech (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

% w_i (x/x) = _______

200 x x

xxx

x_x = xxxxxxxxxxx konzervantu i xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky, x

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (g).

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx v bodě 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx stanoveních HPLC xxxxxxx závisí xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x výsledků xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (viz poznámky x xxxx 6.2.3). Xxxxx navrhovaného xxxxxxxxx xxxxxx kolony byly xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.

10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx robustnosti popisované xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx stanovení.

Tento xxxxxxxx musí být xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx podmínek popsaných x této metodě xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx konzervanty x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxx xxxxxxx x xxxxx X. de Kruijf, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx X. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx in xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx liquid xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Chromatography 469, 317-398).

10.4 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx okružním xxxxxx, na němž xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Byly xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx. V xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx ze xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hodnoty v % x/x (x), xxxxxxxxxxxxxxx (r) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xx vzorcích xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx	x	1,196		0,266	0,076
	x	0,040		0,003	0,002
	X	0,147		0,022	0,004
Xxxxxxx krém	m		0,806			0,180	0,148	0,152
	r		0,067			0,034	0,013	0,015
	R		0,112			0,078	0,012	0,016

Xxxxxxxxx

Xxxxxx předpis x. 494/2005 Xx. nabyl xxxxxxxxx dnem 1.1.2006.

Xx dni xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx norem xxxxxx xxxxxxxx předpisů x xxxxxxxx není xxxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxxx derogační xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

1) Xx xxxxxx na xxxxxxx x x xxxxxx xxxxxx, jehož xxxxx xxxxxxxx zapracovat příslušné xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2) První xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ze dne 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx dne 27. xxxx 1983 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Xxxxxx směrnice xxxxxx xx xxx 11. xxxxx 1985 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 10. xxxxx 1987, xxxxxx xx xxxx první xxxxxxxx 80/1335/XXX o xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (87/143/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 4. dubna 1990, xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 82/434/XXX o xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (90/207/EHS).

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx 93/73/EHS xx xxx 9. xxxx 1993 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 95/32/ES ze xxx 7. xxxxxxxx 1995 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 96/45/ES xx dne 2. července 1996 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx k vyhlášce x. 494/2005 Xx

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx k vyhlášce x. 494/2005 Xx

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.