EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 28.12.2025.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

VYHLÁŠKA

xx xxx 7. xxxxxxxx 2005,

kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx kontroly složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx zdravotnictví xxxxxxx xxxxx §108 odst. 1 xxxxxx x. 258/2000 Sb., x xxxxxxx xxxxxxxxx zdraví x o xxxxx xxxxxxxxx souvisejících xxxxxx, xx xxxxx zákona x. 392/2005 Xx., (xxxx xxx "zákon") x provedení §80 xxxx. 2 xxxxxx:

§1

(1) Xxxx xxxxxxxx¹⁾ xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx²⁾ a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx:

x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx a draselného,

x) xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx určených xxx xxxx x xxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v zubní xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx v prostředcích xxxxxxxx v péči x xxxxx,

i) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x barvách xx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů,

k) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

l) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx propan-2-olu,

x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx volného formaldehydu,

x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,

p) xxxxxxxxxxxxx stanovení amoniaku,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) v xxxxxxxxxxxx x trvalé xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX),

x) kvantitativní xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení celkového xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx alkalických xxxxxxx x sulfidů xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu,

y) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

ee) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní stanovení xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,

ff) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo komplexů,

xx) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia, xxxxxxx x chloru x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,

ii) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2-fenoxy-ethanolu, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-, ethyl-, propyl-, xxxxx- x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xx uveden x příloze této xxxxxxxx.

§2

Xxxx xxxxxxxx nabývá xxxxxxxxx xxxx 1. xxxxx 2006.

Xxxxxxx:

XXXx. Xxxx v. x.

Xxxxxxx x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx vzorek:

suma všech xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx šarže téhož xxxxx.

2.3 Xxxxxxxxxxx vzorek:

reprezentativní xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx laboratorního xxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx x výrobkem x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

3. POSTUP XXXXXX XXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx obalech x musí xxx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx, xxxx byly otevřeny.

3.2 Xxxxx xxx o xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxx xx velkém xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx než xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx xx být xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx x místě xxxxxxx xxxx xxxxxxx.

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xxx přípravu laboratorního xxxxxx musí xxx xxxxx analytickou xxxxxxx x xxxxxx analýz, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxx xx na xxxxx xxxxxx zabezpečí xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxx x označí xx v souladu x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx členském xxxxx.

4.2 Každý xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx následujícími xxxxxxxxxxx:

- xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x další dostupné xxxxxxxxxxxxx údaje (výrobce/dovozce, xxxxx. xxxxxxxxxxx, xxxxx)

- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx vzorku,

- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx odběr xxxxxx,

- xxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx x odběru xxxxxx xxxx xxx vypracován x xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

5. XXXXXXXXXX XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx musí být xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx-xx uvedeny xxxx podmínky, xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxx teplotě 10 xx 25 °X.

5.3 Xxxxxxxx vzorky xxxxx xxx do zahájení xxxxxxx xxxxxxxx.

2. PŘÍPRAVA XXXXXX V XXXXXXXXXX

1. XXXXXX

1.1 Xx-xx xx možné, xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorkem. Je-li xxxxxxxx vzorek příliš xxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků. Xxxx xxxxxxx zkušebního xxxxxx xx xxxx xxx nejdříve důkladně xxxxxxxx.

1.2 Obal xx xxxxxx v inertní xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx metoda, x xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx požadovaný xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Poté xx měla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxx xxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.3 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxxx být x xxxxxx nebo xxxx xxxxx xxxx x polotuhé formě. Xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx fází xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx být xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.

1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx důsledku xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxxxxxxx vhodné xxxxxx xxxxxxxx, může xxx xxxxxx vlastní xxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx uveden xxxx součást protokolu x analýze.

2. KAPALINY

2.1 X této formě xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx, lihové a xxxxx xxxxxxx, toaletní xxxx, lotiony xxxx xxxxx, a mohou xxx baleny xx xxxxxxxxx, lahvičkách, ampulích xxxx xxxxxx.

2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:

- xxxx xxxxxxxxx xx obal xxxxxx xxxxxxxx;

- xxxx xx xxxxxx;

- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx vyšetření xxxxxx vlastností xxx xxxxx odběru xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx xx xxxx xxxxxx, nebo

- xx odeberou xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorky;

- obal xx xxxxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXX

3.1 V xxxx xxxxx xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, xxxx jsou pasty, xxxxx, xxxxxx a xxxx x mohou xxx xxxxxx x xxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx kelímcích.

3.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:

3.2.1 Xxxxx s xxxxx xxxxxx: Odstraní se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek x xxxx se ihned xxxxxx.

3.2.2 Obaly xx xxxxxxx hrdlem: Xxxxxxxxxx xx seškrábne horní xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

4. XXXX LÁTKY

4.1 X této xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx jsou xxxxx xxxxx, kompaktní xxxxx, tyčinky x xxxxx být xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:

4.2.1 Xxxxx xxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx protřepe. Xxxx xx otevře a xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Kompaktní pudry xxxx xxxxxxx: Rovnoměrně xx xxxxxxxxx horní xxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

5. PROSTŘEDKY X OBALECH XX XXXXXXXX ("xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx")

5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS ze xxx 20. května 1975 (xxx Xx. xxxx. x. X 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vhodné xxxxxx (viz xxxxxxx 1: xx specifických xxxxxxxxx xxxx být x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx jiné xxxxxx) převede reprezentativní xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx potažené xxxxxxx x xxxxxx (xxxxxxx 4) a opatřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, avšak xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx ventil xxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx prostředek xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx lze xxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx x fází xxxx být analyzována xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx. X tomto xxxxxxx směřuje xxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx (xxxx. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx suspenzi xxxxx. Xxxxxxxx fázi xxx xxxxxxxxxx xx oddělení xxxxx.

5.2.4 Xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxx: Do xxxxx xx xxxxxxxx přesně xxxxxx 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx zabrání xxxxxx xxx odplynění, x xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx by xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

Xxxxxx (xxxxxxx 1) je vyrobena x xxxxxx xxxx xxxxxx. Xx konstruována xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx systémům ventilů. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx spojky (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Xxxxx (xxxxxxx 4) xx vyrobena x xxxxxx skla x x xxxxxxx xx xxxxxxxx ochrannou xxxxxxx xxxxxxxxxxx plastu. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx aerosolovým xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx

Xxx xxxx xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx, musí xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx účelem xx xx lahve xxxxxx xxxx xxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx butanu (xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx být zkoumán) x xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx až xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, přičemž láhev x xxxxxxxx směřuje xxxxxx. Spojka xx xxxxx.

Xxxxx se zváží ("x" gramů). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, z xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xx ventil xxxxx x aerosolem, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx (hrdlem xxxx) x xxxxxxx xx xx ni. Xxxxx xx xxxxxx xxx ze xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx zchlazením xxxxx. Xxxxxx se sejme, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx m₁ (x₁ = x - x).

Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx:

1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,

2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chromatografií.

5.4.1 Xxxxxxxx analýza

S xxxxx xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx k xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx spojku xxxxxx xxxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x);

- na xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx složky, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx vzorku;

- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("c" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx m₂ (x₂ = x - x);

(Xxxxxxxx: xxx xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- sejmutím ventilu xx xxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxxx xx známém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx;

- x alikvotním xxxxxxx xx xxxxxxx požadovaná xxxxxxx.

Xxxxxx xxx výpočet:

x x m₂ X x P

R = _____ a X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100

xxx:

x₁ = xxxxxxxx aerosolu xxxxxxxxxx xx lahve,

m₂ = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx při 40 °C,

r = xxxxx xxxxxxxxxx látky xx xxxxxx x₂, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx vhodnou xxxxxxx),

X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx,

X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

X = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).

5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Princip

Pomocí xxxxxxxxx xxx plynovou chromatografii xx z xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 µx xx 50 µx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxx nasazenou xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou nasazenou xx xxxxxxxx stříkačce (xxxxx 8 xx, xxxxxxx průměr 2,5 xx).

5.4.2.3 Postup

Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx k lahvi xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x nasaje se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (stříkačka xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bez bublin, xxxxxx xx xxxxxx x stříkačka xx xxxxxx od lahve. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx se xxxxx xx vstřikovacího xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografu, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.4.2.4 Xxxxxxx standard

Pokud xx xxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, zavede se xx lahve (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx 1 - Spojka P1

Obrázek 2 - Xxxxxx X2 xxx převod xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx 3 - Spojka M1 xxx převod xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Láhev x xxxxxx 50 xx 100 xx

Xxxxxxx 5 - Stříkačka xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX VOLNÉHO XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X metodě je xxxxxx postup xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx v prostředcích xxx xxxxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

2. DEFINICE

Množství xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x draselného xx xxxx množstvím xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny potřebného x neutralizaci xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxx hydroxid xxxxx x % (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxx xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx ve xxxx a titruje xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx kyseliny se xxxxxxxxxxx hodnota pH; x xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx maximální xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx

x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx zásad, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxx tlaku xxx xxxxxxxx xxxxxxx;

x) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, které xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X takových xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hydroxylových xxxxx pocházejících z xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx křivky xx k xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X xxxxxx xx uveden xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx pro xxxxxxx, xxx xxxxxxx k xxxxxxxxxx interferenci xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X xxxx existuje xxxxxxxxxx xxxxxxx, že xx vysoké pH xxxxx xxx způsobeno xxxxxx xxxxxxxxxxx silnými xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hydroxidy, xx xxxxxx přítomnost x xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx velmi xxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 Xxxxxxx xxxxxxx

4.1.1 Standardní xxxxxxxxx xxxx, pH 9,18 xxx 25 °C: 0,05X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2 Přístroje x xxxxxxx

4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

4.2.2 xX-xxxx xx zapisovačem

4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referentní xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx x elektrodami xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alkalického tlumivého xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 10% vodný xxxxxx xxxx vodná xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx pH. Je-li xX 12 xxxx xxxxx, musí být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

5.1 Xxxxxxx xx xxxxxx prostředí

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx

5.1.1.1 Odměrný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.1.2 Přístroje x pomůcky

5.1.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

5.1.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx

5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

5.1.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx přítomen xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx kamínků, xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx vývěvy, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx hodiny).

Přidá xx 100 ml xxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), přičemž xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.1.2.2).

5.1.4 Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx křivce se xxxx xxxxxxxx body. Xxxxxxxx první xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx pH xxxxx xxx 7, není xx vzorku přítomen xxxxx hydroxid sodný xxxx draselný.

Vykazuje-li xxxxxxxx xxxxxx xxx nebo xxxx inflexních bodů, xx pro stanovení xxxxxxxx xxx první x xxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx titračního xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

Xx-xx X objem xxxxxxxxxx xxxxxxx v xx x M xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku v xxxxxxx, vypočte se xxxxx hydroxidu sodného x/xxxx draselného xx xxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxxx xxxxx v % (x/x) xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V

% = 0,4 ___

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M

Může xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.1.1 Isopropylalkohol

5.2.1.2 Xxxxx odměrný xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x isopropylalkoholu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 mol/l xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.2.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

5.2.2.2 xX-xxxx

5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx amoniak, přidá xx několik varných xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx pomocí xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx čpavku (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Výpočet

Jako x xxxx 5.1.4. Xxxxx inflexní xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx pH 9.

5.3 Opakovatelnost (xxx XXX XXX 5725)

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx sodný, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,25 %.

4. KVANTITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX PÉČI X XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Níže popsaná xxxxxx xx vhodná xx kvantitativnímu x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx péči x vlasy. Lze xx xxxxxx u xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah kyseliny xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx solí stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx ve xxxxxx.

3. PRINCIP

Po xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx anionických xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx hydrochloridu x-xxxxxxxxx xx kyselina šťavelová x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako šťavelan xxxxxxxx x roztok xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX ČINIDLA

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx.

4.1 Roztok xxxxxx amonného, 5 % (x/x)

4.2 Roztok xxxxxxxx vápenatého, 10 % (x/x)

4.3 Xxxxxxx, 95 % (V/V)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Xxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x

4.8 Xxxxxxxx sírová, 20 % (x/x)

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Xxxxx sodný, xxxxxxxxx

4.11 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)

4.13 Nasycený roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx

5.2 Xxxxxxx na 50 x 600 xx

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, X4

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 ml

5.5 Xxxxxx na 10 xx

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 ml

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx deskou

5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

5.11 Xxxxxx na 25 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 ml

6. XXXXXX

6.1 Xx kádinky xx 50 xx xx naváží 6 xx 7 x xxxxxx xxxxxx, xX xx xxxxxx xx xxxxxxx 3 zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx se xxxxxxx do dělicí xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Postupně xx přidá 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx roztoku x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) a 25 xx 30 xx xxxxxxxx uhličitého (4.4) x xxxxx xx xxxxxx protřepe.

6.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx (organická) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx činidel xxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xxxxxx xx znovu xxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx na 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku.

6.4 Přidá xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx amonného (4.1), xxxxxx se xxxxxxx k xxxx (5.9) a za xxxx xx xx xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2); xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx.

6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx ověří xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx nechá xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x poté xx xx něj xxxxxx 200 ml xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx xx 30 xxxxx stát.

6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), sraženina xx xxxxxxx xx filtračního xxxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 xx 60 °X) x promyje xx xxxxxxxx xxxxx.

6.7 Xxxxxxxxx xx pětkrát xxxxxxx malým xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxx xx x 50 xx xxxxx kyseliny xxxxxx (4.8), xxxxx xx nechá xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx.

6.8 Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.12) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xx slabě xxxxxxxx xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx šťavelové xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx xx xxxxxx

xxxxx kyseliny xxxxxxxxx x % = __________________

xxx

X = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,

X = xxxxxxx xxxxxx x g (6.1),

4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx šťavelovou.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

9.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xx vysrážejí xxxx xxxxxxxx vápenatý x xxxxxxxx x kyselině xxxxxx. Do roztoku xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx za xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého, xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx (mléčný xxxxx) xxxxxxxxxx barnatého.

9.2 Postup

9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx xx být analyzován, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 až 6.3; xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

9.2.2 X přibližně 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx octanu xxxxxxx (4.10) x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.11).

9.2.3 Xxxxx xx 10% xxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2) x xxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx šťavelanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxx sírové (1:1) (4.12).

9.2.4 Roztok xx xxxxxxx xx zkumavky x xx xxxxxxx xxxxx se xxx 0,5 xx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx odbarví, xxxxxxx xxxxxx x potom xxxxxx.

9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx oxid uhličitý xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxx xxxxxxxx zákalu uhličitanu xxxxxxxxx během 3 xx 5 minut xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx používá xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení chloroformu x zubní pastě xxxxxxxx chromatografií. Xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % xxxx xxxxx. X xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vztažených xx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, ke které xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 xxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Chloroform

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5 xx dimethylformamidu (4.4) xx xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 xx, xxxxx xx asi 300 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (M xx), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) se pipetuje xx odměrné baňky xx 10 xx x přidá se xxx 300 xx xxxxxxxxxxx přesně (M₁ xx). Xxxxxx se xx rysku dimethylformamidem x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx na 5 xx 10 µx, dělená xx 0,1 µx

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx

5.5 Xxxxxxx baňky xx 10 x 50 xx

5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx se šroubovým xxxxxxxx, Xxxxxxx Xxxxxxx x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Šroubový uzávěr xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. POSTUP

6.1 Doporučené xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 xx

xxxxxxx xxxxxx: 4 xx

xxxxxx xxxxxx: 6 xx

6.1.2 Kolona xx xxxxxx Xxxxxxxxx X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).

6.1.3 Detektor: xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx tak, aby xxx xxxxxxxx 3 µx roztoku 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx tři xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.4 Plyny:

Nosný plyn: xxxxx, průtok 65 xx/xxx. Pomocný plyn: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx se nastaví xxx, xxx průtok xxxxxxx nebo xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vodíku.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °C

detektor 210 °C

kolona 175 °X

6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx 100 xx xx xxxxxx.

6.2 Příprava xxxxxx

Xxxxxx x analýze xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, obsah xx důkladně xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3 Kvantitativní xxxxxxxxx

6.3.1 Xx zkumavky xx xxxxxxxxx uzávěrem (5.6) xx xxxxxx x xxxxxxxxx na 10 xx 6 xx 7 gramů xxxxx xxxxx (X0 xxxxx) xxxxx bodu 6.2 a xxxxxxx xx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.3.2 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 ml methanolu (4.5), xxxxxxxx se xxxxxx a obsah xx promíchá.

6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx půl xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx se 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, při xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx x xxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx usazení.

6.3.4 3 µx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.1. Postup xx xxxxxxx. Xx výše xxxxxxxxx podmínek mohou xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx časy:

methanol xxxxxxxxx 1 xxx.,

xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 xxx.,

xxxxxxxxxx přibližně 6 min.,

dimethylformamid &xx; 15 xxx.

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx relativní xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx nastříknou 3 µx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx opakuje. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx každý den.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx relativní xxxxxx

7.1.1 Změří xx xxxxx xxxx acetonitrilu x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx x šířka x xxxxxxxx výšky.

7.1.2 Xxxxxxx xx plocha xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxxxxxx za podmínek xxxxx bodu 6.3.5 x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx f_s x xxxxxxxxxxxxx vzorce:

X_x . M_i X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . M₁

kde

f_s = xxxxxx relativní xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x mg xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x mg xx 10 xx xxxxxxx podle bodu 6.3.5 (=1/10X).

Xxxxxxx xx xxxxxx z naměřených xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxx xxxxx xxxx 7.1.1 se xxxxxxx xxxxxx píků xxxxxxxxxxx x acetonitrilu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.

7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx se xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x -X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . M

%X = __________ . 100 % = ______________

x_x . X_XX . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; f_s . X_x . X₀ .100

kde

%X = xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.4),

A_i = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_XX = xxxxxxxx xxxxxx podle xxxx 6.3.1 v xx (= 1000.M0),

M_i = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10X).

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a výsledek xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ ZINKU

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx solí.

2. DEFINICE

Obsah xxxxx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) xxxxxxxxx x vyjádří xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx přítomný v xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, 25 % (x/x); x₄²⁰ = 0,91

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.3 Xxxxx amonný

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx, 6 % (x/X)

240 x koncentrovaného roztoku xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx, doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx octanu xxxxxxxx, 0,2 xxx/x

15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx rozpustí v xxxxxxxxxxx vodě, x xxxxxxx baňce xx 1000 xx xx xxxxxx xx rysku x xxxxxxxx.

4.7 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 g 2-methylchinolin-8-olu xx rozpustí xx 12 xx ledové xxxxxxxx octové, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 xx

5.2 Xxxxxxx xx 400 xx

5.3 Odměrné xxxxx xx 50 x 150 xx

5.4 Dělené xxxxxx xx 10 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 ml

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx xx stupnicí od 0 do 100 °X

5.9 Exsikátor se xxxxxxx sušicím prostředkem x indikátorem xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx teplotu 150 ± 2 °C

5.11 xX-xxxx

5.12 Topná xxxxx

5.13 Xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Do xxxxxxx na 400 xx xx naváží 5 až 10 x (X xxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 50 až 100 xx xxxxx, přidá xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.

6.1.1 Směs xx xxxxx potřeby xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se zachytí.

6.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 90 xx xxxxxxxxxxx vody. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx xx spojí.

6.2 Xx xxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) xx přidají 2 xx xxxxxxx 2-methylchinolin-8-olu (4.7) x xxxxxxxx xx.

6.3 Xxxx se xxxxx 150 ml xxxxxxxxxxx xxxx, ohřeje xx 60 °C (5.12) x za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 ml xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.4 xX roztoku se xx stálého míchání xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 xxxxxxx xxxxxxxx (4.5); xX xxxxxxx xx xxxx xX-xxxxxx.

6.5 Xxxxxx se xxxxxxx 30 minut xxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, xxxxxx usušený (150 °C) x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X₀ xxxxx); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx destilované vody xxxxxx na 95 °X.

6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx sušárny xxxxxxx na 150 °X x xxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.7 Xxxxxxx xx xxxxx xx sušárny, vloží xx do xxxxxxxxxx (5.9) x po xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xx zváží (X₁ gramů).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

xxx

X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 x x,

X₀ = xxxxxxxx xxxxxxxxx suchého xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) v x,

X₁ = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx (6.7) x x.

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZENSULFONOVÉ

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxx. x aerosolech x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve výrobku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonát xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx vzorek se xxxxxxx xx sníženého xxxxx, xxxxxxxx xx xx vodě x xxxxxxxx xxxxxxxx chloroformem. Xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonová se xxxxxxx jodometricky x xxxxxxxxxx podílu zfiltrovaného xxxxxxx roztoku.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (m/m), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Butan-1-ol

4.4 Xxxxxx xxxxxxxx octová

4.5 Xxxxx xxxxxxxx

4.6 Bromid xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx xxxxx

4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxx sodný

4.10 Xxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx, 0,6 xxx/x

4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,2 xxx/x

4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (m/V)

4.14 Vodný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/X)

4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Xxxxxxx xxxx: xxxxx-1-xx / xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx / xxxx (4:1:5 X/X/X); xx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx se xxxxxx vrstva odstraní.

4.17 Xxxxxxx xxxxxxx

4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx rozpustí xx 45 ml koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) xx xxxxxxxxx x xxxxxx se zředí xxxxx xx 500 xx. 10 ml xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx ponechá xxxx 15 xxxxx při 0 °X (xx xxxx teploty je xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx až xxx xxx) x bezprostředně xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).

4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx; xxxxxxxx 20X20 xx, tloušťka xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxx na 100 xx s xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx

5.2 Xxxxxx xxxxxxx na 100 xx

5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zábrusem 250 xx

5.4 Xxxxxx xx 25 ml

5.5 Xxxxxxxx xxxxxx na 1, 2 a 10 xx

5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 xx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx dělená po 0,1 µl

5.8 Xxxxxxxx xx stupnicí od 0 xx 100 °X

5.9 Vodní lázeň x xxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx teplotu 80 °X

5.11 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě

6. XXXXXXXX XXXXXX

X níže xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx lze xxxxxx xxxxxx získaného xxxx, co xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, které xx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.7) xx xxxxxx 5 µl xxxxxx (6) nebo xxxxxx xx šesti bodů xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.18).

7.2 Xxxxx xx xxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx xxxxxxxxxx mobilní xxxx (4.16) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.3 Xxxxx xx xxxxx x xxxxx x xxxx xx xxx 80 °X, xxxxx nezmizí xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.13) x suší xx na vzduchu.

7.4 Xxxxx polovina xxxxx xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxx a nezakrytá xxxx xx postříká 0,05% xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

7.5 Posříkaná xxxx xxxxx se xxxxxxxx skleněnou xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x kolem 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

8.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx 10 x vzorku xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx xx xxxxx xx sucha ve xxxxx x rotační xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X.

8.2 Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxx (X1 xx) a xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

8.3 Roztok xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxx nálevky (5.2) a extrahuje xx dvakrát xxxx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8.4 Vodný xxxxxx se zfiltruje xxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 1,0 nebo 2,0 xx (X₂ xX) xxxxxxxx napipetují xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx (5.3) x zředí xx xx 75 xx xxxxx.

8.5 Xxxxx se 2,5 xx 36% xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 2,5 x xxxxxxx draselného (4.6), xxxxxx se promíchá x zahřeje xx xxxxx xxxxx xx 50 °X.

8.6 X xxxxxx xx připouští 0,6 mol/l roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx roztok xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.

8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxx 10 xxxxx na xxxxx xxxxx při 50 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 ml xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se xxxxxx a xxxxxxx 10 xxxxx na xxxxx xxxxx při 50 °X. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxxxx roztoku bromičnanu xxxxxxxxxx (x).

8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 g xxxxxx draselného (4.5) x xxxxxx se xxxxxxx.

8.9 Uvolněný xxx xx xxxxxxx 0,2 xxx/x roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Ke xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx škrobu (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (b).

9. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku nebo xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% m/m) xx xxxxxxx xx vzorce:

(% x/x) hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -x) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

x x V₂

kde

a = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (8.7) x mililitrech,

b = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),

x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) v xx,

X₁ = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Při analýze xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx viz xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

10. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.

11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

Xxxxx vyhlášky Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxxxxxxx žádosti x xxxxxxxxx ingredience xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x o požadavcích xx xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx zdraví xxxxxxxxx osob (x xxxxxxxxxxxx prostředcích) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx lotionech x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, xx vedle xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx x xxxxx zinku. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx přítomen xx výrobku x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, gravimetricky stanovený xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx být xxxxx, xxxxx kosmetické xxxxxxxxxx xxxxx obsahovat také xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX PRO XXXX X XXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu vodíku x kosmetice je xxxxx xxxxx za xxxxxxxxxxxxx jiných xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nutné xxxxxxx x identifikovat xxxxxxxx xxxx přítomná xxxxxxxx činidla. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx do xxxx xxxx; xxxxx zahrnuje xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx vodíku, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X PEROXIDU XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x peroxodisíran xxxxxx, xxxxxxxxx draselný, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx - xxx xxxxxx xx xx, zda xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx identifikují pomocí xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx mobilních xxxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 0,5% (x/X) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx disodný

2.1.2 Peroxodisíran xxxxxxxxxx

2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.4 Xxxxxxxxx draselný

2.1.5 Bromičnan xxxxx

2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx

2.2 Xxxxxxx fáze X, 80% (VN) xxxxxxx

2.3 Xxxxxxx fáze B, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, X/X/X/X)

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (m/V) vodný xxxxxx xxxxxx draselného

2.5 Xxxxxxxx činidlo X, 1% (x/X) vodný xxxxxx škrobu

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

2.7 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Chromatografický xxxxx (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)

3.2 Mikropipeta na 1 µx

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. PŘÍPRAVA XXXXXX

4.1 Prostředky rozpustné xx vodě

Od xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx roztoky rozpuštěním 1 x a 5 g prostředku xx 100 xx xxxx. 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx rozpustné xx xxxx

Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx a xxxxxxxx xx v 50 xx xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx doplní xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x každého x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µl pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddíle 5.

4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 g x 50 xx vody, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx x promíchají xx. Xxxxxxxx se přefiltrují xxxx skládaný xxxxx (3.4) a 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx pro provedení xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.3 Xxxxx

5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxxxxx se rozptýlí xx 100 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové chromatografie xxxxxxx v xxxxxx 5.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) se xxxxxx xx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 hodin.

5.2 1 µx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 a xxxx 2.1 xx xxxxxx xx startovní xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx č. 3 nebo ekvivalentní) 40 cm dlouhého x 20 cm xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx chromatografické komory xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (asi 15 xxxxx).

5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) x xxxxxxx xxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (xxx pět xxxxx).

5.5 Po ukončení xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxx.

5.6 Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx A x krátce xxxx xxxxxxxxx činidlem X (2.5). Xxxxxx peroxodisíranů xx na chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;

5.6.3 xxxxxxxxx činidlem X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 5.6.1; přítomnost xxxxxxxxxx xx projeví xxxxxx xxxxxxx skvrnami xx chromatogramu.

5.7 Za xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se k xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x B (2.3) xxxx xxxxxxx X_x xxxxxxxxxxxx látek (2.1) xxxxxxxxx následující:

	Mobilní xxxx A (2.2)	Xxxxxxx xxxx X (2.3)
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx amonný	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx sodný	0,40	0,20
Bromičnan xxxxxxxx	0,40	0,10 + 0,20
Xxxxxxx vodíku	0,80	0,80

B. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Peroxid barnatý xx identifikuje xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) a xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:

- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx části xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx sraženina xxxxxx xxxxxxxxx. Přítomnost barnatých xxxxx xx vzorku (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx popsaným xxxx (X.5),

- ve xxxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx zbytku x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) x kyselině xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx

2.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 36% (m/m)

2.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 6 xxx/x

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 8 xxx/x

2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx rhodizonové

2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

2.8 Vodný xxxxxx xxxxxxxx barnatého, 1% (x/X)

2.9 Xxxxxxx xxxx methanol - xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) - xxxx (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Xxxxxxxx činidlo, 0,1% (x/X) xxxxx xxxxxx disodné soli xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, připravuje xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Mikropipeta xx 5 µl

3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Schleicher x Xxxxxx 2043 x xxxx ekvivalentní. Xxxxx se xxxxxxx xxx, xx xx xxxx xxx nechá xxxxxxx v xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, a poté xx usuší.

3.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx nejsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.1.1 2 x prostředku xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).

4.1.2 Suspenze xx xxxxxx xxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx se xx rysku xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxx suspenze xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx jsou přítomny xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 x xxxxxxxxxx xx rozptýlí xx 100 xx xxxx x přefiltruje xx.

4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxx sedmi xx xxxxxxxxxxxxx hmotnosti xxxxxx (X.2.7), promíchá se x xxxx xx xxx xxxxxx xxxx x platinovém xxxxxxx (X.3.2).

4.2.3 Ochladí se xx laboratorní teplotu, xxxxxxxx xx rozpustí x 50 xx xxxx x přefiltruje xx (X.3.5).

4.2.4 Xxxxxx x taveniny xx xxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx (B.2.3) x xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro analýzu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx kvalitativní xxxxxxxxx barya xxxxxxxxxx xxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (X.2.9) se xxxxxx xx komory xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx se sytí xxxxxxx 15 hodin.

5.2 Xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx - předem xxxxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x bodě X.3.4 - xx xxxxxx do tří xxxxxxxxxxx xxxx 5 µx každého x xxxxxxx připravených xxxxx xxxx B.4.1.2 x X.4.2.4 a standardní xxxxxx X.2.8.

5.3 Vzorek x xxxxxxxxxx skvrny xx xxxxxx na xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 xx.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx.

5.5 Xxxxxx xx chromatogramu se xxxxxx po postříkání xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxx xxxxxx x hodnotou X_x asi 0,10.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:

X₂X₂ + 2X⁺ +21^- → I₂ + 2X₂X

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx být urychlena xxxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx titračně xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxxxx

3.3 Molybdenan xxxxxx

3.4 Thiosíran xxxxx, 0,2 xxx/x

3.5 Xxxxxx xxxxxx draselného,10% (x/X), xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx

3.6 Roztok xxxxxxxxxxx amonného, 20% (x/X)

3.7 Xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xx 100 xx

4.2 Xxxxxx xx 50 xx

4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx

4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 xx

4.5 Xxxxxxxx xxxxxx na 10 xx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx

5. XXXXXX

5.1 Xx 100 xx xxxxxxx xx xxxxxx xxx 10 x (x gramů) xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx vodíku. Obsah xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx, xxxxxx se xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx.

5.2 10 xx roztoku xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx přidá 100 xx 4 xxx/x xxxxxxxx sírové (3.1), 20 xx xxxxxxx jodidu draselného (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).

5.3 Xxxxxxx xxx xx okamžitě xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx mililitrů roztoku xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x mililitrech (X).

5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 se xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 ml roztoku xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1N xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného na xxxxx pokus (X_x x xx).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

% peroxidu xxxxxx = ___________________________ = _______________

m x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx xxxxxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

X₀ = spotřeba 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,

X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3) v xxxxxxxxxxx.

7. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 6 % (x/x) peroxidu xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

9. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX URČITÝCH XXXXXXXXXX BARVIV X XXXXXXX NA XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx na vlasy xx formě krému xxxx kapaliny:

Látky	Symbol
Fenylendiaminy
o-fenylendiamin	(OPD)
m-fenylendiamin	(MPD)
p-fenylendiamin	(PPD)
Methylfenylendiaminy
4-methyl-1,2-fenylendiamin (xxxxxx-3,4-xxxxxx)	(XXX)
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin)	(PTD)
Diaminofenoly
2,4-diaminofenol	(DAP)
Hydrochinon
Benzen-1,4-diol	(H)
a-naftol	(a-N)
Pyrogallol
Benzen-1,2,3-triol	(P)
Resorcinol
Benzen-1,3-diol	(R)

2. PRINCIP

Oxidační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x barev xx xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx při pH 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- nebo dvourozměrnou xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx porovná xxxxxx čtyř vyvíjecích xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x za xx nejpodobnějších podmínek.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxx, 96 % (V/V)

3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx xxxxxxxx

3.6 Chloroform

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx

3.9 Xxxxxx

3.10 Benzen

3.11 Xxxxx-1-xx

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Kyselina fosforná, 50% xxxxxx (V/V)

3.14 Xxxxxxxxxx činidlo. Buď:

-3-nitro-1-benzendiazonium-chlorbenzensulfonát (xx formě xxxxxxxx xxxx), xxxx např. x červeni 2 XX - Xxxxxxxxx,

-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x činidle XXXX - xxxxxxxxxx č. 74&xxxx;150 XXXXX,

xxxx xxxxxxxxxxxx.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.16 x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx

3.19 Xxxxxxxx chlorovodíková, 10% xxxxxx (x/X)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx aminosloučenin xxxx xxx xxxxxxxxxx sloučenina xxx' ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx (mono xxxx xx), xxxx jako xxxxx xxxx.

3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx se 0,5% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 3.20.

Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx na 10 xx.

Xxxxx xx 5 xx 96% ethanolu (3.3) x 250 xx xxxxxxxx askorbové (3.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku amoniaku (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx indikátorovým papírkem).

Doplní xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx v chladu x xxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx po xxxxxxx askorbové xxxxxxxx x xxxxxxx amoniaku xxxxxxxxx sraženina. Xxxx xxxxxx postupem xx xxxxx xx nechat xxxxxx.

3.22 mobilní xxxx

3.22.1 Xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxx (35 : 25 : 40, X/X/X)

3.22.2 Chloroform - xxxxxxxxxx - xxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Xxxxxx - xxxxx-2-xx - xxxx (50 : 25 : 25 , X/X/X). Xxxxxxxx se xxxxxxxx a po xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) se x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx.

3.22.4 x-xxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx X (7 : 70 : 23, X/X/X). Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x xxxxxxx xx spodní fáze.

Příprava xxxxxxx X

Xxxxxx amoniaku, 25 % (X/X) 24 xxxxxxxxxx jednotek

Kyselina xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

3.23 Detekční xxxxxxx

3.23.1 Diazotační xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx zvoleného xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.

3.23.2 Ehrlichovo činidlo

2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx rozpustí xx 100 ml 10% xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (m/V) (3.19).

3.23.3 2, S-dimethylfenol - xxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx

Xxxxxx 1: Xxxxxxxx xx 1 x dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého (3.18) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx těmito xxxxxxx xxxxxxx postřik xxxxxxxxxx, xxxxxxx roztokem 1, xxxx roztokem 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx k 5% (x/X) xxxxxxx roztoku xxxxxxxxx stříbrného (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxx rozpustí. Toto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxx xx nezbytné xxxxxxxx x náchylnosti xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.

4.1.2 Mikrostříkačka na 10 µx, xxxxxx xx 0,2 µx, x xxxxxx x xxxxxx koncem, nebo xxxx dávkovač xx 50 µl uchycený x xxxxxx xxx, xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx pod xxxxxxxxxx dusíku.

4.1.3 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 mm, xxxxxxx 20 x 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Xxxxxx X-XX, xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx).

4.2 Odstředivka, 4000 xx./xxx.

4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 10 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx PTFE xxxx xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx 2 xx 3 cm xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 mg xxxxxxxx askorbové xx 3 x xxxxx xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx kapaliny.

Přidává xx xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), xx xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 ml 96% ethanolem (3.3).

Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Nanášení xx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) se na xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx po 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx bodech xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx asi 1,5 cm xx xxxxxx desky.

Referenční látky xx xxxxxxxx x xxxxx uspořádání:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
R	P	H	PPD	DAP	PTD	OPD	OTD	MPD
MTD	α-N

Dále xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

Xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx xx zahájeno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.2 Vyvíjení

Deska xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) ve xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx xxx 15 cm xx startovací linie.

Deska xx vyjme x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.3 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxx X_x x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a indikátoru.

Nejistý xxxxx xx někdy xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravku.

5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.

Při nadměrně xxxxxx koncentraci jedné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku xx extrakt xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx opakuje.

TABULKA 1

Xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxxxx bezprostředně xx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Xxxxxxx xxxx				Xxxxxxx xxxx
	Xxxxxxx X_x				Xxxxxxxx barvy
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Diazo (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Xxxxxxxx- xxxxx (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
XXX	0,62	0,60	0,30	0,57	xxxxxx hnědá	-	-	světle xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx hnědá (*)	xxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,20	0,50	0,30	0,48	xxxxx	xxxxx červená (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	světle xxxxxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,67	0,45	0,60	xxxxxxxxx xxxxx (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	xxxx
XXX	0,07	-	0	0,05	xxxxx (*)	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx
X	0,50	0,35	0,80	0,20	-	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx xxxxx	-	xxxxxxx (*)	černá
P	0,37	-	0,67	0,05	hnědá	velmi xxxxxx xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxx (*)
X	0,50	0,37	0,80	0,17	xxxxxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxx	xxxxx světle xxxxx	xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. XXX se xxxxxxx pouze xxxxx; xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx xxxxxxx xx OTD.

2. (*) Xxxxxxxx nejlépe xxxxxxxx xxxxx.

6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX XX TENKÉ XXXXXX

Xxxx xxxxxx dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx vyžaduje xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.1 Xxxxx xxxxxxxxx a činidla

6.1.1 β-xxxxxx (β-X)

6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.3 3-aminofenol (XXX)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)

6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)

Xxxxxxxx xx 0,5% (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 3.21.

6.2 Xxxxx mobilní xxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - cyklohexan - 25% roztok xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, X/X/X)

6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x komora xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx víkem.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Podle obrázku 6 xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1.3) vyznačí na xxxxxx x adsorbentem xxx xxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 µl xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 6), který xxxx xxx 2 xx xx obou xxxxxx. Xxxxxxxx extraktu xxxxxx xx intenzitě xxxxx na xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.

6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 6) xx xxxxxxx xxxxxxxx barviva xxxxxxxxxxxxxx xxxx pokládaná za xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 µx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxxxx XXX, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x objemu 6 µx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Xxxxxx xxxxx bodu 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 6) x xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx až xx xxxxxxxx vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx mezi body xx 1,5 cm).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x umístí xx xx ní xxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx a xxxxxx xx xx xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 6).

Xxxxxx xx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx xxxxxxxxx na xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).

6.4.6 Xxxxx xx z xxxxxx xxxxx x xxxxxx do xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx rozpouštědlo xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.

6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) vnese xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2), xx xxxxxx xx vloží xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxxx xxxxx (xxxx xx xxx), xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxx vyznačené xx xxxxxx s xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx odpařit xx xxxxxxx.

6.4.8 Xxxxx se xx 10 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx Rf a xxxxx xxxxxxxx chromatografovaných xxxxxxxxx (xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX).

Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx vybarvení xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, ponechá-li xx xx xxxxxxxx chromatogram x xxxxxxxxx xxx xxxx xx dobu xxx xxxxxx.

6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx množství xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 µx xxxxxxxxxxxx látek identifikovaných x bodě 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx oproti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 žádná xxxx xxxxxx, je xxxxxxxxxxxx chromatogramu xxxxx xxxx 6.4.8 správná.

Tabulka XX

Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx

Xxxxxxxxx	Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx xxxxx
X	xxxxxxx hnědá
MPD	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx hnědá
OAP	oranžová
MAP	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x krémech a xxxxxxx.

2. PRINCIP

Přítomnost dusitanu xxxxxxxx vznik zbarvených xxxxxxxx x 2-aminobenzaldehyd-fenylhydrazonem (Xxxxxx®).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (d₄²⁰ = 1.84) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.2 Xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19) xx xxxxx 11 xx destilované xxxx.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x methanolu

Naváží xx 2,0 x Nitrinu® x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxx nevyčeří. Roztok xx xxxxxxxx x xxxxx skleněné lahvi (4.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx na 50 xx

4.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

4.3 Hnědá skleněná xxxxx xx 125 xx

4.4 Skleněná deska, 10 x 10 xx

4.5 Špachtle x xxxxxx

4.6 Xxxxxxxxx papír, 10 x 10 xx

5. POSTUP

5.1 Část xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx desku (4.4) xxx, xxx byl xxxxxx pokryt vrstvou xxxxxxx 1 xx xxxxxx.

5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx x plastu (4.5).

5.3 Xxxxx se xxx 1 xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.1),

- xxxx xxx xxxxx roztoku Xxxxxxx® (3.4).

5.4 Po 5 xx 10 sekundách xx filtrační xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx proti xxxxxxx xxxxxx. Červenofialové zbarvení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx-xx xxxxx xxxxxxxx nízký, xxxxx xx červenofialové xxxxxxxx během 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx množství xxxxxxxx, dojde x xxxx xxxxxxx xxxxx xx xx 1 xxxx 2 xxxxxxxx.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx zbarvení x doba, která xxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů v xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx zředění xxxxxx vodou a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx reakce xxxxxxxxxx xxxxxxxx se sulfanilamidem x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx zbarvení xx xxxx při 538 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

4.1.1 Carrezovo xxxxxxx 1:

106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K₄Fe(CN)₆.3H₂O xx rozpustí x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx vodou na 1000 xx.

4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx II:

219,5 x xxxxxx zinečnatého Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X x 30 ml xxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx xxxxx na 1000 xx.

4.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx:

0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx x destilované xxxx x odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx xxxxx. 10,0 ml xxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx NaNO₂.

4.3 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 1 xxx/x

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 0,2%:

2,0 g sulfanilamidu xx za xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx na 1000 xx.

4.5 Xxxxxxxx chlorovodíková, 5 mol/l

4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx x xxx použití. Xxxxxxxx xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x zředí xx xxxxx na 100 mI.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Analytické xxxx

5.2 Xxxxxxx baňky xx 100, 250, 500 x 1000 xx

5.3 Nedělené nebo xxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx, bez xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx

5.6 Xxxxx xxxxx

5.7 Spektrofotometr x kyvety x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx

5.8 xX-xxxx

5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 ml

5.10 Xxxxxxx na 250 xx

6. XXXXXX

6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx destilovanou xxxxx do xxxxxxx xx 250 xx (5.10) a xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Kádinka (5.10) xx xx půl xxxxxx vloží do xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Během této xxxx xx xxxxx xxxxx protřepe.

6.2 Ochladí xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.1.2).

6.3 Přidává xx 1 mol/l xxxxxx hydroxidu sodného (4.3), xxxxx xx xX neupraví na 8,3. (Xxxxxxx xx xX-xxxx (5.8)). Xxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx odměrné baňky xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx x zfiltruje xxxx skládaný xxxxxxxx xxxxx (5.5).

6.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx alikvotní část (X mililitrů) čirého xxxxxxxx, avšak xx xxxx xxx 25 xx, a xxxxxx xx destilovanou vodou xx xxxxx 60 xx.

6.6 Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx sulfanilamid-hydrochloridu (4.4) x poté 6,0 ml 5 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Promíchá se x xxxxxxx xxxx 5 minut. Xxxxxxx xx 2,0 ml X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxx xxxx 3 xxxxxx. Zředí se xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.

6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx pokus xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 x 6.6 bez xxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxx se (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.6 xxx 538 xx xxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxxx (6.7).

6.9 X kalibračního xxxxx (6.10) xx xxxxxx obsah dusitanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (m1 mikrogramů), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx změřené xxxxx xxxx 6.8.

6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 µg/ml (4.2) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µg xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 ml.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

%XxXX₂ = ____ x x₁ x 10^-6 x ____ = _________,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x x x 40

xxx:

x = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x x (6.1),

m₁ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x µg xxxxxxxx podle xxxx 6.9,

X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx použitého xxx měření (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) dusitanu xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových vodách xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorku xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx a 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, se xx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx izolují seškrabáním xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx desky x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vysuší, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Kyselina chlorovodíková, 25% (x/x)

4.2 Methanol

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Xxxxxx silikagelové XXX xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) s xxxxxxxxxxxxxx indikátorem. Desky xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxxx vodou, xxxxx xx povrch xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ke ztrátám xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx.

4.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxxx octová (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 mg xxxxxxxxxxx xx 100 ml 96% xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 µx resorcinolu).

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-dihydroxytoluenu (DHT) xx 100 ml 96% xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 µx DHT).

4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 ml xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx xxxxx 96% xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx odpovídá 400 µx xxxxxxxxxxx a 400 µg XXX).

4.9 Xxxxxxxxx činidla:

4.9.1 X,X-xxx(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)

4.9.2 Hexamethyldisilazan (XXXX)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx x plynovou chromatografii

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx kádinky xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 až 50 xx xxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx reakce (je xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µl xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx silikagelem (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Je xxxxx dbát na xx, xxx xxxxx xxxx xx nejužší.

6.1.4 Xx stejnou xxxxx xx xxxxxxx způsobem (6.1.3) xxxxxx 250 µx směsi standardů (4.8).

6.1.5 Xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx linie xx xxxxxx po 5 µl roztoků 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx (4.5), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx trvá xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx lokalizuje xxx xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 nm). Xxx tyto xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X_x. Poloha xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 mm xx xxxxxxxx tmavého xxxxxxxx xxxx. Xxxx zóny xx z xxxxx xxxxxxxx x adsorbenty xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v lahvi xx 10 xx.

6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx standardů xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx neustálého xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx opakuje po xxxx dalších 15 xxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx.

6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx sušicím xxxxxxxxxxx. Nezahřívat.

6.1.9 Odparky (6.1.8) xx silylují xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 nebo 6.1.9.2.

6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) a xxxx se xxxxx x uzavřené xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx teplotě.

6.1.9.2 Mikrostříkačkou xx xxxxxxxx xxxxx 200 µx XXXX (4.9.2) x 100 µx XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °C. Směs xx xxxxxxx.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Chromatografické podmínky

Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x₂ - r₁)

R = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ a x₂ = retenční xxxx dvou xxxx x min.,

w₁ x x₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru v xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx kolona a xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se ukázaly xxxx vhodné:

Materiál xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 200 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx

Xxxxx: 10% XX-17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx: 185 °C (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 xX

Xxxxxxx: 250 oC

Nosný xxxx: xxxxx

Xxxxxx: 45 ml/min

Průtoky xxxxxx x vzduchu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

6.2.2 Xx xxxxxxxxx chromatografu se xxxxxxxxx 1 až 3 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.1.9. Pro xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx nástřiků, xxxxx se xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx x poměr xxxxx xxxx: S = plocha xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx píku XXX.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx resorcinolu ve xxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x), je xxxx xxxxxxx:

xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x (6.1.1),

X_xxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx směsi} = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX K XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx je popsána xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx je xxxxx stanovit xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx, stanovený xxxxx této xxxxxx, xx vyjadřuje v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx propan-2-olu.

3. PRINCIP

Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx promytím xxxxx

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,

x xxxxxxxxxx ionizačním detektorem xxx jiné xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.3 Pipety na 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 xx

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx na 0 xx 100 µl x 0 xx 5 µl

a (xxxxx xxx aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x posuvným xxxxxxxx (viz obrázek 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx").

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx" x xxxx xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

6.1.2 Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx prostředků, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx kapitoly "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx", xx zředí xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % ethanolu či xxxxxx-2-xxx a xxxx xx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx použije tepelně xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx).

6.2.1.1 Xxxxxx kolony xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 xxxx.

6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X rovné nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; w₁ + x₂

xxx:

x₁ a x₂ = retenční xxxx xxxx xxxx x xxx.,

x₁ x x₂ = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx v mm,

d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx v mm/min.

6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx dosáhnout za xxxxxxxxxxxxx podmínek:

Materiál xxxxxx: xxxxxxxx ocel

Délka: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxx xxxxxxx katarometru: 150 xX

Xxxxx plyn: xxxxxx

Xxxx: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: 65 °C

Měření xxxxxx xxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx integrací.

6.2.2 Xxxx xxx aerosolové xxxxxx:

6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Chromosorb 105 xxxx Xxxxxxx QS; xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2.2.2 Kolona xxxx xxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x₂ - x' r₁

R = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + w₂

r₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx v xxx.

x₁ x x₂ = xxxxx píků v xxxxxxxx xxxxx píků x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx záznamu x xx/xxx.

6.2.2.3 Tohoto xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: nerezová xxxx

Xxxxx: 2 metry

Průměr: 3 mm

Citlivost xxxxxxxxxxxx: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx plyn: xxxxx

Xxxx: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx xxxx: vodík

Tlak: 1,5 bar

Průtok: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx režim:

Nástřik: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 xx 130 °X

7. KALIBRAČNÍ XXXX

7.1 Xxx xxxxxxxx chromatografii xxxxx bodu 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Hallcomid X18) xx použijí xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Xxxx směsi xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx se stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx každém xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x):	Xxxxxxxx (xx)	Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx chromatografu se xxxxxxxxxx 2 až 3 µx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

Pro xxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: množství methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx osu y: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.2 (náplň kolony Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx množství xx xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxx na objem
Přibližně 2,5 %	50	2	100 (ml)
Přibližně 5,0 %	100	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	150	2	100 (ml)
Přibližně 10,0 %	200	2	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastřikují 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.

Xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) x xxxxxxxx xx kalibrační xxxx vynesením

na xxx x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx osu x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (methanol/propan-2-ol).

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující relativně xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx vzhledem x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

13. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ

Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení x dva xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxx na xxx, xxx jsou xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx použitelná xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxx xxxxx:

1.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení

1.2 Xxxxxx kolorimetrické stanovení xxxxxx pentan-2,4-dionu (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx s konzervanty, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx výsledek xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.

1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu

Při xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) se při xxxxxxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx x xxxxxx vysokým xxxxxxxxx (vázaný formaldehyd x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx formě). Nejdříve xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x hmotnostních procentech.

3. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

3.1 Podstata xxxxxx

Xxxxx a vázaný xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx kyseliny sírové xx přítomnosti Xxxxxxxxx xxxxxxx zbarvení růžové xxxx do lila.

3.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Siřičitan xxxxx xxxxxxxxxxx

3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Kyselina xxxxxx, xxx 1 mol/l

3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx kádinky xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x rozpustí xx x 75 xx xxxx o xxxxxxx 80 °C. Po xxxxxxxxx se přidá 2,5 x siřičitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx dvou xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Do xxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 2 x vzorku.

3.3.2 Přidají xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx xxxx 5 minut.

3.2.3 Xxxxxx-xx se do 5 minut xxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x množství xxxxxx xxx 0,01 % a musí xxx xxxxxxxx volný x xxxxxx formaldehyd xxxxx bodu 4. x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

4. OBECNÉ XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Princip

Formaldehyd xxxxxxx x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx octanu amonného xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx extrahuje xxxxx-1-xxxx x absorbance xxxxxxxx xx měří xxx 410 xx.

4.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a použije xx demineralizovaná voda.

4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, čerstvě xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xx xxx 25 °C - nesmí xxxxxxxxx xxxxxx absorpci xxx 410 nm

4.2.4 Xxxxx-1-xx

4.2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 xxx/x

4.2.6 Kyselina chlorovodíková, xxx 0,1 mol/l

4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x

4.2.8 Xxxxxx škrobu, xxxxxxx připravený (1 x/50 xx xxxx) xxxxx European Xxxxxxxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, xxxx X-XX-1-1

4.2.9 37% xx 40% (x/X) xxxxxx formaldehydu

4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx jodu, 0,05 xxx/x

4.2.11 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 xxx/x

4.2.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx:

X odměrné baňce xx 1000 ml xx rozpustí:

- 150 x xxxxxx xxxxxxxx (4.2.1),

- 2 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx kyseliny octové (4.2.2).

Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx asi 6,4).

Xxxx xxxxxxx xxxx xxx připraveno xxxxxxx.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx

4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zásobní xxxxxx

5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx na 1000 ml.

Koncentrace tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu sodného (4.2.7).

Xxxxx se xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 xx HCl (4.2.5) a xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), jako xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 ml 0,05 xxx/x xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx nejprve v xxxxxx 1/20 a xxxx x poměru 1/100. 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µg xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.3.2 Xxxxx pro xxxxxxxx xxxx, Whatman 1 PS (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Odstředivka

4.3.4 Vodní xxxxx nastavená xx xxxxxxx 60 °C

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Skleněné xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Xxxxxx vzorku

Do xxxxxxx baňky xx 100 xx se x přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxx 150 µx. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou a xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Xx nutno xxxxxx, zda je xxxxxxx xX asi 6; v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.6).)

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx odměří

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.2 Xxxxxxxxxx roztok

Možný xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx použitím xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx se xxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.3 Xxxxxx pro slepý xxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Směsi připravené xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 a 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Erlenmeyerovy xxxxx xx přesně xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °C. Xxxxxxx xx vychladnout 2 xxxxxx v xxxxx x ledovou xxxxx.

4.4.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 50 ml xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Každá xxxxx xx vypláchne 3 xx 5 xx xxxx. Směs xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx se nechají xxxxxxx.

4.4.4.3 Xxxxx se xxxxxxxxxxx do měřicích xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Fáze lze xxxxxx odstředit (při 3000 xx./xxx xx xxxx 5 minut).

4.4.4.4 Xxx 410 nm xx xxxxx xxxxxxxxxx (X₁) xxxxxxxx roztoku xxxxxx (4.4.1) proti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4.2).

4.4.4.5 Obdobně xx xxxxx xxxxxxxxxx (A₂) xxxxxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxx (4.4.3) proti xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Všechny tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx do 25 xxxxx od okamžiku, xxx byly Erlenmeyerovy xxxxx vloženy xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °C.

4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- demineralizovaná xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxx 4.4.4, x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.2.4).

4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx reakčních xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxx xxxxx bodů 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivka. Xxxxxx xxxxx platí xx xx 30 µx formaldehydu.

4.5 Výpočty

4.5.1 Xx hodnoty X₁ xx xxxxxx xxxxxxx X₂ x x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx xxxxxx xxxxxxxx X formaldehydu v xxxxxxx vzorku (4.4.1) x µx.

4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve vzorku (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

xxxxx formaldehydu v % (x/x) = ________

xxx

x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x.

4.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu x pentan-2,4-dionem.

Vede-li kolorimetrické xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx kosmetické xxxxxxxxxx, x náležitostech xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x požadavcích xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx osoby xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického prostředku xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x kosmetických xxxxxxxxxxxx), tj.

a) 0,05 % xx 0,2 % xx výrobku, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx uveden xx xxxxxxx,

x) více xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx bez něho,

musí xxx použito postupu xxxxx bodu 5.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XX XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx žlutý xxxxxxx lutidinu xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxx za xxxxxxx x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx se měří xxx 420 nm.

5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

5.2.1 Xxxx čistoty xxx XXXX nebo xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx kyselina octová

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx se xxx 4 °X)

5.2.5 Xxxxxxx hydrogenfosforečnan sodný

5.2.6 Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx čistoty pro XXXX

5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx

5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37% xx 40% (x/X)

5.2.10 Hydroxid xxxxx, 1 xxx/x

5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

5.2.12 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,002 xxx/x

5.2.13 Xxxxxx škrobu xxxxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx (xxx 4.2.8)

5.2.14 Xxxxxxx roztok xxxx, 0,05 xxx/x

5.2.15 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.2.16 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, upravený xx pH 2,1 xxxxxxxxx trihydrogenfosforečnou (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx do xxxxxxxx xx xxxxxxx:

X odměrné xxxxx na 1000 xx xx rozpustí

- 62,5 x octanu xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),

- 5 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Xxxxx se xxxxxx po rysku xxxxx (5.2.1).

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx tmě.

Skladovatelnost: xxxxxxx xxx dny xxx 25 °X.

Xxxxx xxxxxxx by xx xxxxxx xxxxx.

5.2.18 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zásobní xxxxxx

10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx na 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx stanoví xxxxx:

Xxxxxxx se 5,00 xx; přidá xx 25,00 xx odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.2.10).

Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 ml XXx (5.2.11) a přebytek xxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx škrobu (5.2.13).

Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zředěný xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx v xxxxxx 1/100 mobilní xxxx (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX

5.3.3 Xxxxxxxxxx bezpulzní xxxxxxxx xxx činidlo (xxxxxxxx xxxxx čerpadlo xxx XXXX)

5.3.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 10 µl

5.3.5 Xxxxxxx za kolonou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prvky:

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baňka,

+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

+ xxx kolony Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx chlazené,

+ xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx tepla) 1,6 xx, vnitřní xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 xx,

+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - viz xxxxxxx 1),

+ jeden xxx xx xxxxx T xxx xxxxxxx objemu (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),

+ xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx,

xxxx: xxxxx xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Biosystems XXXX 520 nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx o xxxxxx 1 ml.

5.3.6 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,45 µx

5.3.7 Xxxxxxx XXX-XXX® X18 xxxx ekvivalentní

5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:

- Xxxxxxxx Hypersil XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx DuPont, Xxxxxx XXX

(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- nebo Phase XXX, spherisorb XXX 2

(5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx K₁ xxxxxxxx XX 18 (xxx Xx X 6301&xxxx;1805)

(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx ekvivalentní.

5.3.10 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xx spojí xxxxxxxx Xxxxxxx (typ X 15020508 Xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Aparatura (5.3.3) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 2.

Spoje xx xxxxxxxxxxxxx ventilem xxxx xxx co xxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx trubka x xxxxxxxx oceli xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x vstupem xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx.

5.3.12 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x XX xxxxxx

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Xxxxxxxxxxx

5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx funkce xxxxxxxxxxx zředěných xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu (5.2.19) xxxxxxx fází (5.2.16):

- 1,00 ml xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 370 µg/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µg/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx asi xxxxx hodinu xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxx připraveny. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxx koncentrace xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.

5.4.2 Příprava xxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxx (krémy, make-up, xxxx xxxxx)

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx s xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.12). Xxxxxxxx se pomocí xxxxxxxxxx míchadla (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx odstředěním (2 xxxxxx xxx 3000 g). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) a xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx vodné xxxx xxxxxxxx, první dva xxxxxxxxx xx odstraní x xxxxxxxxxxx podíl xx xxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx formaldehydu.

Doplní se xx rysku mobilní xxxx (5.2.16).

Roztok xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) x nastříkne, xxxx se xxxxx xxxxxxx patronou předem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Všechny xxxxxxx xxxx xxx nastříknuty xxxxx xx přípravě.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Průtok činidla: 0,5 xx/xxx,

- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,

- Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl,

- Xxxxxx xxxxxxx: u xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 až 20 xxxxx),

- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °X,

- Detekce: xxx 420 xx.

Xxxxxxxx: Xxxx chromatografický xxxxxx x xxxxxx za xxxxxxx xx xxxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx xx xxxx xxx, xxxx xx xxxxx proplachu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nechá protéci xxxx, aby se xxxxxxxxx rekrystalizaci.

5.5 Výpočet

Emulze: (5.4.2.1):

Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x):

X . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

X . 10^-6 . 100 X . 10^-4

___________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku x x (5.4.2.1),

C = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x µx/100 xx xxxxxxxx x kalibrační křivky (5.4.1).

5.6 Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,05 % (m/m) formaldehydu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

XXXXXX PRO XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX"

XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

- Xxxxxxx navíjecí xxxxx:

xxxxxx xxxxxx 5 xx s xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx hřebíky (xxxxx xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx musí xxx 1,8 xx x musí xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxx xxxxx xxxxxxx jehla (háček) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx zhotovením "francouzského xxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxxx kapilára protažena xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx konce xxxxx x dolnímu konci (xxx 10 cm xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x dolního xxxxx cívky, což xxxxxx protáhnout řetízek xxxxx xxxxxxx); xxxx xx kapilára xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xx znázorněno xx obrázku 9.

Horní x dolní xxxx xxxxxxx bude xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx na to, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx hřebíku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx "xxxx":

- xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Xxxx xx postupně opakuje x každého xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 proti xxxxx hodinových ručiček), xxxxx se xxxxxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx pletiva.

Je xxxxx xxxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx x uzavření řetízku. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx ze čtyř xxxxxx x xxxxx xx utáhne xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx pletivo xxx reaktory za xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).

Xxxxxxx 7 - Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Obrázek 9 - Xxxxx xxxx

Xxxxxxx 10 - Druhá xxxx

"Xxxx" se xxxxxxx xxx, xx xx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) přetáhne xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)

Xxxxxxx 11

Příloha 2

1 = xxxxxxxx xxx HPLC

2 = xxxxxxxxxxxx ventil

3 = xxxxxx x xxxxxxxxxxx

4 = xxxxxxxx pro xxxxxxx

5 = xxx xx xxxxx T xxx xxxxxxx objemu

5' = xxx xx xxxxx X (Xxxxxx)

6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx

7 = "francouzské xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = xxxxxxxx baňka x xxxxxx vodou

9 = topné xxxxxx

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx

11' = xxxxxxx tepla

12 = xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX xxxxxx

13 = xxxxx xx xxxxxxx PCRS 520

14. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) ve xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx mohly xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (CCl₄)

4.3 Dichlormethan (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (CH₃CCl₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Dusík

5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx zařízení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 xx (xxx xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x laboratoři")

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 xxxx 50 µx (xxx kapitola "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx")

6. POSTUP

6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxxx xx přesně xxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx přesně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx promíchá.

6.2 Xxxxxx x obalu xx xxxxxxxx: Použije xx postup odběru xxxxxx, xxxxxxx v xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx lahve (5.3) xx xxxx xx xxxxx přidá jako xxxxxxx xxxxxxxx objem xxxxxxxxxxx (4.1), odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,5 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xx naplnění xxxxxxxxx vzorkem xx xx měla xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxx x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorku.

6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx několikrát xxxxxxxxxx acetonem (4.5) (x xxxxxxx potřeby xx použije xxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.2.4 Při každé xxxxxxx xx xxx xxxxxx použijí xxx xxxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx a xxx xxxxxx xxxxx xx provede pět xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx kolony: nerezová xxxx.

Xxxxx: 300 xx.

Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.

Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx fáze xx připravena z Xxxxxxxxxx X 18 xx chromosorbu. Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x₂ - x₁)

X = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx:

x₁ a x₂ = retenční xxxx xxxx xxxx (x min.),

W₁ a X₂ = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (x xx),

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx kolony:	nerezová ocel	nerezová xxxx
Xxxxx:	350 xx	400 xx
Xxxxxx:	3 xx	6 xx
Xxxxx:
xxxxxxxxxx:	XXX	XXX-XXXX-XX
xxxxxxxx:	100 až 120 xxxx	60 až 80 xxxx
Xxxxxxxxxxx fáze:	Hallcomid X 18,	Xxxxxxxxx X 18,
10%	20%

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx přístroji. X příkladech byly xxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxx:
xxxxxx:	65 °X	75 °X
xxxxxxx:	150 °C	125 °X
xxxxxxxx:	150 °X	200 °X
Xxxxx xxxx:
xxxxxx xxxxx:	45 ml/min	60 ml/min
vstupní xxxx:	2,5 bar	2,0 xxx
Xxxxxxx:	15 µx	15 µx

8. XXXX XXX STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXX

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (m/m),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),

Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).

9. XXXXXXX

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx "x " xxxxxxxx x xxxxx "x " vybrané xxxx xxxxxxx standard

Označí-li xx xxxxx xxxxx xxxx "x", tak je

k_p = její koeficient xxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxx xx směsi,

A_p = xxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxx-xx se xxxxx xxxxx xxxx "a", xxx xx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (=1),

X_x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,

X_x = její xxxxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

xx = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x x A_p

Byly xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (pro xxxxxxxxxx: k = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: k₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-trichlorethan: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován

Označí-li xx:

x_x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),

X_x = hmotnost xxxxxx x xxxxxxx (x g),

A_a = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx,

X₁ = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, potom

x_x x X₁ x x₁ x 100

% (m/m) CH₂Cl₂ = ___________________

% (x/x) XX₃XXx₃ = _________________

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 25 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1trichlorethanu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX-8-XXX X BIS(CHINOLIN-8-OL)-SULFÁTU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx xxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)-sulfátu xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.

3. XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Kvantitativní xxxxxxxxx xx provede xxxxxx spektrofotometrie komplexu xxxxxxxxx xxxxxx s Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. nebo vyšší

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 50% xxxxxx (m/m)

4.5 Síran xxxxxxx pentahydrát

4.6 Xxxxx xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1X

4.8 Xxxxxxxx sírová, 0,5X

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1M.

4.10 Xxxxxxx

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,1X

4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx

4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.15.1 Xx odměrné xxxxx na 100 xx se naváží 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) po xxxxx.

4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx se x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.

4.16 Xxxxxxxxx roztok

Roztok X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx naváží 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Rozpustí xx x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Doplní xx po xxxxx xxxxx x promíchá.

Roztok X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx draselného-sodného (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Xxxxx se 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Doplní xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx roztoku X x 10 xx xxxxxxx B. Doplní xx xx rysku x xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

X : Butan-1-ol (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).

XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95:5, V/V).

4.18 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1% (x/X) xxxxxx x ethanolu (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/X) xxxxxx xx xxxx

4.20 Xxxxxxx (4.10), 30% (V/V) xxxxxx xx xxxx

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (x/X) xxxxxx xx xxxx

4.22 Xxxxxxx xxxxxx, xX 7

Xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxx po rysku.

4.23 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

Xxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx o xxxxxxxx 0,25 mm (např. Xxxxx Kieselgel 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx deska xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °C.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx xx zábrusem xx 100 xx s xxxxxxx xxxx

5.2 Odměrné xxxxx

5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 x 5 ml

5.4 Nedělené xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx

5.5 Xxxxxx xxxxxxx na 100, 50 x 25 xx

5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx

5.7 Xxxxxxx xxxxxxx

5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx 10 xx

5.11 Míchačka x xxxxxxxxxx

5.12 Skleněná xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx o xxxxxx xxxxxxxxx: 160 mm xxxxxx s průměrem 8 mm, xx xxxxxxx, zúženém xxxxx xx zátkou xx xxxxxx xxxx, a x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1.1 U xxxxx xxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxx xX na 7,5 x 10 µx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx linii xxxxxx xxxxxxxx silikagelové xxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx (4.23).

6.1.1.2 Xx dvou xxxxxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 a 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx vyvíjí x xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 xx, deska xx suší při 110 °X (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Usuší xx a xxxxxxxx xx roztokem 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx chinolin-8-olu xx zbarví xxxxx.

6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

6.1.2.1 1 g xxxxxx xx xxxxxxxx x 5 ml xxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx se xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx se. Po xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x baňce x xxxxxxx dnem xx 100 xx (5.1) odpaří xxxxx xx sucha xx xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx nanese na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1.1.1 a xxxx.

6.1.2.2 Xx xxxxx xx nanese 10 x 30 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.2.1.1 Xx baňky s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 g xxxxxx. Xxxxx xx 1 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x směs xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx za xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx 50 °C.

6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx rozpustí xx 20 xx xxxxx vody. Xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xx xxxx. Doplní xx xx 100 xx xxxxx a promíchá.

6.2.1.3 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx se 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Mědnatý xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx se xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx chloroformu (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx se měří xxx 410 nm xxxxx chloroformu.

6.2.2 Xxxxx xxxxxx x xxxxx

6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1) xx naváží 0,500 x xxxxxx. Xxxxx xx 30 ml xxxxxxx (4.2) x 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx míchání 30 minut xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Vypláchne xx 5 xx 1 xxx/x XXx (4.7). Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x kulatým xxxx (5.1), xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).

6.2.2.3 V xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 g xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx prášek. Směs xx v xxxxxx xxxxxxx převede do xxxxxxxx chromatografické xxxxxx (5.12).

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx za 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, eluce xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx je xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx vodné fáze (6.2.2.2) nebo xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxx xxxxxxx xx sníženého xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.

6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx x 6 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16) x obsah xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx xx vypláchne 8 xx chloroformu (4.3). Xxxxxxxx xx x chloroformová xxxx xx zfiltruje do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx chloroformu (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx chloroformem (4.3) x protřepou. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

7. XXXXXXXXXX XXXXXX

Xx čtyř xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem (5.1), x nichž xxxxx obsahuje 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx ethanolu (4.20), xx odpipetuje 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx tak, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.

8. VÝPOČET

8.1 Xxxxxxx xxxxxx

Obsah xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,

x = hmotnost (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Pevné xxxxxx nebo xxxxx

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ____ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7) v mg,

m = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (m/m) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech amoniaku.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zředěného xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xx xxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Tímto xxxxxxxx xx zabrání xxxxxxx xxxxxxxx, ke xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxx s vodní xxxxx u xxxxxxxxx xxxxxxxx solí, xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx kyselin, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx amoniak oddestiluje x vodní parou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx barnatý dihydrát, 25% xxxxxx (x/X)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4% xxxxxx (x/X)

4.4 Kyselina xxxxxx, 0,25 xxx/x xxxxxxx roztok

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx

4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 mol/l odměrný xxxxxx

4.7 Indikátor, xxxxx xxxxxxx: xxxxx se 5 xx 0,1% xxxxxxx (m/V) methylové xxxxxxx x xxxxxxxx x 2 ml 0,1% roztoku (x/X) xxxxxxxxxxx modři xx xxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxxxx xx destilaci x xxxxx parou

5.4 Xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxxx elektroda x xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx baňky na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (m) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 ml xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx na 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).

6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x nechá xxxx xxxx xxx x xxxxxxx (5 °X).

6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx x uzavřených kyvetách, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxx xx přidá 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Destiluje xx x 200 xx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) a 0,1 xx indikátoru (4.7).

6.7 Nadbytek xxxxxxxx xx xxxxxx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxxxxx: Xxx potenciometrické xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx destilátu xx xxxxxxx na 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx odměrným xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4), xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 Xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X₁ = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xX),

X₁ = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

7.2 Výpočet x případě přímé xxxxxxxxxxxxxxxx titrace

Označí-li se

V₂ = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x mI),

M₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx xx xx obsahu xxx 0,3 % x kosmetických prostředcích x xxxxxxx na xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx nitromethanu xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx nitromethanu, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku.

3. PODSTATA XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx základě xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

4.1.1 Xxxxxxxx sodný, 0,5 xxx/x xxxxxx

4.1.2 Folinovo xxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného x xxxxxx xx na 100 xx.

4.2 Postup

K 1 xx xxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx indikuje přítomnost xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

5.1 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Dimethylheptan (xxxxxxx xxxxxxxx 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx vytárované xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Baňka x obsah xx xxxxx xxxxxx zváží. Xxxxxx xx xx 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx a vypočtou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx, ale xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 ml.

5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx s plamenovým xxxxxxxxxx detektorem

5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx vzorků xxxxxxxx (xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx, spojky, xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), jak xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx".

5.2.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.3 Postup

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx vytárované xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx na 100 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 kapitoly "Příprava xxxxxx x laboratoři", xx přidá xxx 5 xx xxxxxxx x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx nebo 20xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx uzpůsobená x xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx". Znovu xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx převede xxx 50 g obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Znovu xx xxxxx, xxx xx stanovilo množství xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µl xxxxxx xxxxxxxxx mikrostříkačky (5.2.2). Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxx 500 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1), nebo 210 mg 2,4-dimethylheptanu (5.1.2). Doplní xx xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Dobře xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Doplní xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx mikrostříkačky (5.2.2). Provádí se xxx xxxxxxxx.

5.3.3 Podmínky xxxxxxx chromatografze

5.3.3.1 Xxxxxx

Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; první obsahuje xxxx xxxxx didecylftalát xx Gas Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 HB 280X xx Gas Chromu X. Připravená kombinovaná xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "R" rovné xxxx xxxxx než 1,5, kde:

d' (x₂ - r₁)

R = 2 _________

X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků (x mm),

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Náplň: 20% didecylftalát xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

Xxxxxx B:

Materiál: nerezová xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% XXXX 50 HB 280X na Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 mesh).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx ukázaly xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx použitých xxxxxxxx x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

Xxxx: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 xx/xxx.

Xxxxx xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.

6. XXXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx úměrnosti xxxxxxxxxxxx vypočtený xxxxxxxx x použitému xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xxxxxxx),

X'_x = plocha xxxx píku,

a xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-dimethylheptan, xxxx "c",

přičemž

m'_c = xxxx hmotnost ve xxxxx (v g),

S'_c = xxxxxx jeho xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_n S'_c

kn = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx nitromethanu xx xxxxxx

Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, jako "x",

xxxxxxx

x_x = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx ve vzorku xx

&xxxx; x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_n x X_x

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S_c

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) V XXXXXXXXXXXX K XXXXXX XXXXXXXX, K ROVNÁNÍ XXXXX A X XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxxx k xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx provede xxx barevnou xxxxxx, xxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barevnou xxxxxx

4.1.1 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p. x. xxxx xxxxx

4.1.1.1 Xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx

4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1)

4.1.2 Postup

4.1.2.1 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x papírkem x xxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx umístí xx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zbarvení, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pravděpodobně xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx stanovení anorganických xxxxxxx xxxxxxx sirovodíku xx okyselení

Do xxxxxxxx xx převede několik xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx sirovodík, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx papírku x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx olovnatého.

Citlivost: 50 xxx.

4.1.2.3 Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx podle xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx k xxxx. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě

4.2.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxx-xx uvedeno xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 99 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-thioglycerol), minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx

4.2.1.7 Hotové xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě x oxidem xxxxxxxx, Xxxxx X 254 X nebo xxxxxxxxxxxx

4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Ethyl-acetát

4.2.1.10 Xxxxxxxxxx

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% roztok (x/X) xx vodě

4.2.1.15 Xxxxxxx platičitý, 0,1 % xxxxxx (m/V) xx vodě

4.2.1.16 Mobilní xxxx

4.2.1.16.1 Xxxxx-xxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), diisopropylether (4.2.1.11), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, V/V/V/V)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, X/X)

4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxx stejné xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Roztok xxxxx, 5% (m/V):

Rozpustí xx 5 x xxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1% (x/X):

100 xx fluoresceinu xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18 Standardní xxxxxxx

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (m/V) xx xxxx.

4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4% xxxxxx (x/X) ve vodě.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4% roztok (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (4.2.1.8) xx xX 1 x v xxxxxxx potřeby xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx účelné xxxxxx xxxxxx. V xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxxxxx xxxx zředěním.

4.2.3.2 Xxxxxxxx

Xx xxxxx xx nanese 1 µl roztoku xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx proudu xxxxxx x deska xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx pod dusíkem, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.

4.2.3.3 Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud xx xxxxx postříká činidlem (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx bromu (xxxx. x nádobě xxxxxxxxxx xxxxx kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx skvrny xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 minut.

4.2.3.4 Interpretace

Hodnoty X_x x barvy xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx. Průměrné xxxxxxx X_x xxxxxxx dále xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx pouze xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:

- xxxxxx xxxxxxxx tenké xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx X_x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx	0,25	0,80
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,40	0,95
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,45	0,95
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx	0,45	0,35

5. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxxx oxidaci.)

Stanovení xxxx xxxx xxxxxxx jodometrií.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxxxx:

2 XXXX - XX₂XX + I₂ → (HOOC - XX₂ -X)₂ + 2 I^- + 2 X⁺

5.1.2 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Postup

Do Erlenmeyerovy xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx vody, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx se 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Lze xxxxxx také indikátor (xxxx. xxxxxx škrobu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Výpočet

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x n x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x

% (m/m) = ____________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde:

m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x x),

x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxx (5.1.2).

5.1.6 Poznámky

Je-li xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx xxx nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, není xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx povolená xxxxxxxxx koncentrace a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nezbytné xxxxxxx stanovení plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx thioglykolová se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxx kademnatého. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx bud' připraví xx xxxx xxxx xxxxxx jako roztok x diethyletheru, se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxx chromatografií plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxxx thioglykolová, 98 %

5.2.2.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, (x₄²⁰ =1,19 x/xx)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Octan kademnatý, xxxxxxxx, 10% roztok (x/X) xx vodě

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxx

5.2.2.6 Xxxxxxxxx tlumivý roztok (xX 5):

Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.

5.2.2.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin

5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5X xxxxxx

5.2.2.10 Xxx, 0,05X xxxxxxx xxxxxx

5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx

5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Fieser, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx diazomethan xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxx operace xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (pro xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Xxxxx, H.M., Xxxxxx, X.X. x Babashak, X.X., Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předem (xxxxx Xxxxxxx)

5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety na 50 xx se xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Okyselí xx několika xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx se xxxxxxx xX xxx 3.

Přidá xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (5.2.2.6).

Pomocí xX xxxxxxx xx xxxxx, zda j x hodnota xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 minut xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx supernatant, xxxxx xxxx obsahovat xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx prostředků). Xxxxx xxx nelze xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx neodhalilo přítomnost xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxx xxxxxx, ověří xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % původního xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x sraženina xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx x ověří xx, že xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stejným xxxxxxxx xxxxxxx. Do xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx

- 2 xx xxxxxxx methyl-oktanoátu (5.2.2.5),

- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx se úplně xxxxxxxx (může xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pomocných xxxxx). Xxxx xx roztok "X".

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx roztoku se xxxxxxxxxxxx ověří, že xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx získané x xxxx 5.1.

5.2.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx přípravy in xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Methylace xx xxxx

Xx methylační xxxxxxxxx (5.2.3.2) obsahující 1 xx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 µl xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 minutách (xxxxxxxxx xxxxxx by xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx roztok xxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx na 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx. Methylují xx xxx xxxxxx současně.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou se xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) o xxxxx xxxxxxxxxxx, obsahující xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.

Xxxx xx xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodech 5.2.4 x 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Xxxxxx

Xxx: nerezová xxxx.

Xxxxx: 2 x.

Xxxxxx: 3 xx.

5.2.7.2 Xxxxx

20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx WAW, 80 xx 100 xxxx.

5.2.7.3 Detektor

Plamenový ionizační. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 A.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 2,2 xxx,

xxxxxx: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx pro detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Xxxxxxxx podmínky

Nástřik: 200 °X

Xxxxxxxx: 200 °X

Xxxxxx: 90 °X.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx

5 mm/min.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3 µx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxx xxxx vodítko. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:

x' (r₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ a x₂ = retenční časy xxxx píků (v xxx.),

X₁ a X₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).

Doporučuje xx xxxxxxxx xx xxxxx chromatografického xxxxxx xxxxxxx z 90 °X na 150 °X rychlostí 10 °X xx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.8 Xxxxxxx

5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.

Označí-li xx kyselina thioglykolová xxxx "t",

přičemž

k_t = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

m'^t = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xx),

X'_x = plocha xxxxxx píku,

a xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X'_x = xxxxxx jeho xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'_c

k_t = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

Xxxxx xxxxxxxxxx xx liší xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.8.2 Koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přítomné xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx jejího xxxx,

x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "c",

přičemž

m_c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xx),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

____ x _______ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 8 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx ethylacetátem x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 mol/l

3.2 Xxxxx XX

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx fáze: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (X/X) ledové xxxxxxxx xxxxxx.

3.5 Xxxxxxxx činidlo 1:

Xxxxxx xxxxxxxxx B: Xxxxxxxx xx 100 xx rhodaminu B xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx absolutního ethanolu x 16 ml xxxx.

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:

Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxx (připravuje xx čerstvý každý xxx).

Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.7 Standardní xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) x ethylacetátu

4. XXXXXXXXX A POMŮCKY

4.1 XXX desky Kieselgel 254, 200 x 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.2 Obvyklé xxxxxxxx xxx XXX

4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °C

5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO XXXXXX

5.1 1 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx AW (3.2) x 1 xx xxxxxxxx sírové (3.1).

5.2 Xxxx se 2 xxxxxx při 100 °X.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx zbytek se xxxxxxx xx jemný xxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx ethylacetátu (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

5.5 Xxxxxx se xxx 60 °X.

5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. POSTUP

6.1 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 µx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxx na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).

6.2 Komora (4.3) xx xxxxxx mobilní xxxx (3.4).

6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx do komory x xxxxxx xx xx vzdálenosti čela 150 xx.

6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxx z komory x xxxx se x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx teplotě xxx 105 °C.

6.5 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx desce xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v XX xxxxxx při 254 xx.

6.5.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx postříká xxxxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx se xx 10 xxxxxxxx xxxxxx při pokojové xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx.

7. INTERPRETACE

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx I (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím xxxxxx x xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx blankytně xxxxx xx xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx bílém xxxxxx a xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. PRINCIP

Hexachlorofen xx xxxxxxxxx po xxxxxxx na methylderivát xxxxxxxx chromatografií x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Ethylacetát

4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

4.3 Diethylether

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx)

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx

4.7 Hydroxid xxxxxxxx, 50% xxxxx xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx vždy čerstvý)

4.8 Xxxxx xxx spektroskopii

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 1)

4.10 4,4',6,6'-xxxxxxxxxx-2,2'-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2)

4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Kyselina xxxxxx, 4X

4.14 Celit XX

4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx, 10% roztok (XX)

4.16 Hexachlorofen

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Plynový xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx ⁶³Xx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx neinterferoval xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx pomocná xxxxx. Xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx č. 1 (4.9).

6.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 mg xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.x) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).

6.1.2 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se naváži xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx na xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (roztok X).

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x důkladně xx xxxxxxxx x 1 ml xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx xxxxxxxx xx vodní lázni, xxxx xx xxxxx x xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx x nuceným xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x jímá xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (roztok C) (6.1.2).

(Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx stanovení x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx výtěžky xxxxx, mohou xxx xx souhlasem xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx změny, xxxxxxxxx změna xxxxxxxxxxxx (xxxxxx místo xxxxxxxxxxxx) xxxx.)

6.3 Methylace xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 až 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede 1,2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx methanolu (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 xx xxxxxxxx (4.2), přidá se 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x poloviny xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx 0 °X x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx třeba xx xxxxxxxxxx, xx žluté xxxxxxxx způsobené vzniklým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx zbarvení nepřetrvává, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2).

(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx zbarvení xx xxxxxxx přebytku xxxxxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx xxx zajištění xxxxx xxxxxxxxx vzorku.)

Aparatura xx xx 15 xxxxxxxx vyjme x xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx přídavkem xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx. Xxxxxx xx xx objem xxxxxxx (4.8).

1,5 µx xxxxxx roztoku se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxx standardu

Všechna reakční xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 hodiny xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx vnějšího xxxxxxxxx diazomethanové aparatury xx umístí:

0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),

1 xx ethylacetátu (4.1),

0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).

V xxxxxxxxx se pokračuje xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 6.3. 1,5 µl xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (r₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x r₂ = retenční xxxx xxxx xxxx (v xxx.),

X₁ a X₂ = xxxxx xxxx x polovině výšky xxxx (x xx),

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).

Jako xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx:

Xxxxxx: xxxxxxxx ocel.

Délka: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Nosič:

Chromosorb XXX

xxxxxxxx: 80 až 100 mesh.

Stacionární fáze: 10% OV 17.

Teploty:

kolona: 280 °X,

xxxxxxx: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: dusík xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 xx/xxx.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxxxxx úměrnosti hexachlorofenu

Bude xxxxxxxxx zvolenému xxxxxxxxx x jeho xxxxxx xx xxxxxxxxxx směsi.

Označí-li xx

x = hexachlorofen,

k_h = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x =xxxx xxxxxxxx xx směsi (x x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx,

x'_x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x g),

A'_s = plocha xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A'_s

kh = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A'_h

8.2 Xxxxxxxx hexachlorofenu ve xxxxxx

Xxxxxx-xx se

h = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

A_h = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx,

x_x =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v x),

X_x = plocha xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

x_x x x_x x A_h x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX, (XXXXXXXXXX-X) (INN)

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x kosmetických xxxxxxxxxxxx chromatografií na xxxxx vrstvě.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-toluensulfonamid xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxx fotodenzitometricky.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx sodný (chloramin-T)

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-toluensulfonamidu xx 100 ml xxxxxxxx (4.5)

4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37% (x/x), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Diethylether

4.5 Ethanol, 96% (V/V)

4.6 Xxxxxxx xxxx

4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40:4:9, V/V/V), xxxx

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, V/V)

4.7 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15% (x/x)

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-toluidin, 1% xxxxxx (x/X) x ethanolu (4.5)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxx

Xx baňky na 50 xx s xxxxxxx xxxx se xxxxxx xxx 1 x xxxxxx přesně (x). Xxxxx xx 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx hodinu xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx vychladnout x xxxxxx po xxxxx xxxxx. Odstřeďuje xx 5 xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x supernatant xx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx

6.2.1 Odebere xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx třikrát 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx etherové xxxx xxxxxx x shromáždí x 50xx odměrné xxxxx. Doplní xx xx xxxxx diethyletherem (4.4).

6.2.2 Odebere xx 25 xx vysušeného xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx x proudu xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

6.3.1 20 µx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) xx xxxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).

Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 a 20 µx standardních roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx fázi (4.6.1 xxxx 4.6.2) až xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 mm.

6.3.3 Xx xxxxxx odpaření xxxxxxx fáze se xxxxx umístí xx 2 až 3 xxxxxx do xxxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx asi 2 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx nádobě. Xxxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxx na 100 °X po xxxx 5 minut. Xxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.10).

6.4 Xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx stanovených pro xxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).

7. XXXXXXXX

Xxxxxx je xxxxx xxxxxx pomocí 0,1 nebo 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx vzorek (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx takto

1,33 x x

% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

xxx

1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-toluensulfonamid/Chloramin-T,

a = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (v µx),

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

9. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXX XXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx určena xx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx vhodná xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx převede na xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x kyselém xxxxxxxxx x současně xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °C xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxx (X₆X₁₂)

4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) žádné xxxx před xxxxx xxxxxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx se čistí xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.7 Standardní xxxxxxx xxxxxx

4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X^-/xx. Xxxxxx se xxxxxx 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Roztok xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx xx xx rysku vodou (4.2) a xxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 mg X^-/xx. Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 ml xxxxxx (4.5).

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx TECS (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.8). Xxxxx se xxxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx.

4.10 Kyselina chloristá, 70% (m/V)

4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx xxxx (4.2)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx

5.4 Třepačka Xüxxxx, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.5 Odměrné xxxxx xx 100 a 250 ml x xxxxxxxxxxxxx

5.6 Centrifugační kyvety (xxxxxxxx) xx 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx potaženými xxxxxxxx, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x uzávěry xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx hodin, poté xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) a xxxxxxx se suší xxx 100 °C.

5.7 Xxxxxx x nastavitelným xxxxxxx xx 50 xx 200 µx, xx xxxxxxxx x xxxxxx na xxxxx xxxxxxx.

5.8 Destilační xxxxxxxx x xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Vigreux.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx zubní xxxxxx, xxxxxxxx xx x veškerý obsah xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxx x plastu, důkladně xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxxxx ke znehodnocení xxxxxx.

6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx xxxxxx 150 xx vzorku (m), xxxxx xx 5 xx vody (4.2) x zhomogenizuje se (5.3).

6.1.3 Přidá xx 1 xx xxxxxx (4.5).

6.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x zhomogenizuje xx (5.3).

6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx pipetou xxxxx 0,5 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).

6.1.6 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx na 150 xxxxx xx xxxxxx.

6.1.7 Xxxxxxxxxx se 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, aby došlo xx xxxxxxxx separaci xxxx, xxxxxx se xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x 3 µl xxxxxxxxx xxxx xx nastříknou xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Poznámka:

Eluce xxxxx xxxxxx trvá asi 20 minut.

6.1.8 Nástřik xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx píků (A_TEFS/A_CH), x odpovídající xxxxx xxxxxx (x xx (x₁)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).

6.1.9 Celkový xxxxx xxxxxx ve xxxxxx (x hmotnostních procentech xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: Gaschrom X, 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx ekvivalentní, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx přes xxx xxx 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), což xx xxxxxxx xxxxxx noc. Xx každém čtvrtém xxxx pátém xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.

Xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx: 70 °C,

nástřik: 150 °X,

xxxxxxxx. 250 °X.

Xxxxxx xxxxxxx plynu: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Xx řady xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) se xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 xx.

6.3.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxxxx xxxx.

6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx x xxxxxxxx se průměrný xxxxx ploch píků (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx závislosti xxxxxxxxx fluoru (v xx) ve standardních xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.4. Pomocí xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx přímkou.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (m/m) X) xx xxxx xxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

% X = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x mg),

m₁ = xxxxxxxx F (v xx) odečtené x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,012 %.

22. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ORGANICKÝCH SLOUČENIN XXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx organických derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx a odličování xxx. Metodu xxx xxxxxx xxx thiomersal (XXX), merthiolát x xxxxxxxxxxxxx xxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxxx tetrachlormethanem xx xxxxxxx chromatografie na xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25% (XX)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Tetrachlormethan

2.5 Mobilní xxxx: xxxxx/xxxxxx, 90:10 (X/X)

2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % ve xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,

xxxxxxxx ethylrtuti xxxx xxxxxxxx methylrtuti,

dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky (např. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx)

2.8 Chlorid xxxxx

3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

3.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx XXX

3.3 Filtr pro xxxxxxxx xxxx

4. POSTUP

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 g xxxxxx se zředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx. Xx nejvíce xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx 4 g chloridu xxxxxxx (2.8). Protřepe xx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 ot./min, xxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx pevné xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (2.1).

4.1.3 Xxxxxxxxxx xx extrahuje 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx zelená.

4.1.4 Xxxxxxx organické fáze xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx pro xxxxxxxx fází (3.3).

4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx v xxxxxx xxxxxx (2.3).

4.1.6 Xxxxxxxx xx x 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx okamžitě xxxxxxx způsobem popsaným x xxxx 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx x kvalitativní xxxxxxxxx

4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) se xxxxx xxxxxx 50 µx roztoku v xxxxxxxxxxxxxxxxx, připraveného podle xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x bodě 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

4.2.2 Deska xx xxxxxx do mobilní xxxx (2.5) a xxxxxxx fáze se xxxxx vystoupit xx xxxxx 150 mm. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, jejichž xxxxx je xxxxx, xxxxxxxx xx okamžitě xx odpaření rozpouštědla xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxx xxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:

	X_x	Xxxxx
Xxxxxxxxxx	0,33	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx	0,21	Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxx	0,10	Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se vyjádří x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) rtuti xx xxxxxx.

2. PRINCIP

Metoda xx xxxxxxxx na měření xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx proto xxxxxxxx se nejprve xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx anorganická xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx vzorku. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx bezplamenovou xxxxxxxx absorpcí.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxx, x₄₂₀ = 1,84 x/xx

3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx draselný, 7% xxxxxx (m/V)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% roztok (x/X)

3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5% roztok (x/X)

3.7 Xxxxxxx cínatý, 10% xxxxxx (x/X)

3.8 Koncentrovaná xxxxxxxx chlorovodíková, d₄²⁰ = 1,18 x/xx

3.9 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx palladnatým, 1 % (m/m)

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (technika xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nádobí. Xxxxxxx xxxxx kyvety xxxxxxx 100 xx.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obvyklá xxx xxxxxxxx analýzu xxxxx.

5.1 Rozklad

5.1.1 Naváží xx 150 xx xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx ve vodní xxxxx xxx 55 °X, v pravidelných xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.2 Po xxxxxxxxxxx se přidá 10 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 30 minut xx xxxxx lázni xxxxxxx na 55 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).

5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx 7% xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °X xx xxxxxxxxx po xxxx 30 minut.

5.1.6 Xxxxx xx vychladnout x xxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx xx se xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) xx xxxxxxx xx skleněné xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx studených xxx (4.2). Xxxxx xx 100 ml xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx každém xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Vyčká xx 30 sekund, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx kovovou rtuť, x xxxxxx se xxxxxxxx hodnota (n).

5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx mezi xxxxxxxx nádobku x xxxxxxxxx xxxxxx přístroje (4.2). Xxxxxx podle xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, mineralizace xxxx xxxxxxx x analýza xx xxxx xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xx)

x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (v µx)

Xxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; n

% xxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7. XXXXXXXX

7.1 Xx xxxxxxxx mineralizace xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, že xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx xx xx provést xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (x/x) xxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ ALKALICKÝCH XXXXXXX A XXXXXXX XXXX ALKALICKÝCH ZEMIN

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx thiolů nebo xxxxxx redukčních činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) neruší.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx.

3. XXXXXXX

X xxxxxxxxxx prostředí se xxxxxxxxx xxxxxx proudem xxxxxx x poté xx xxxxxxx ve xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.3 Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx roztok

4.4 Xxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxx kademnatý

4.6 Xxxxxxxxxxxxx amoniak, d₄²⁰ = 0,90 g/ml

4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx octanu xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx v xxxxxxxxx 50 ml xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. přibližně 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx po xxxxx xx 100 XX.

4.8 Xxxxx

4.9 Roztok xxxxxxxx X

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx zábrusová xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx

5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx zábrusem xx 150 xx, x trubičkou xxx xxxxxx a odvod xxxxx.

5.4 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Uvolněni xxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx výrobku (x) (xxxxxxxxx x x), xxxxx xxxxxxxx nejvýše 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Přidá xx 60 xx xxxx x 2 kapky xxxxxxxxxx.

6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx převede xx 50 xx xxxxxxx (4.7).

6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx nálevka, xxxxxxx pro xxxxxx x odvod xxxxx. Xxxxxxx pro odvod xxxxx se xxxxxxx xxxxxx hadiček x XXX xx Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) xxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxxx: Aparatura xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx projít následující xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx prostředek, xxxxx xx xxx zkoumán, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Nechť "X" xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx zjištěný na xxxxx xxxx operace. Xxxxxx xxxx množstvím "X" x "X" xxxxx překročit 3 %.

6.1.4 Pro xxxxxxxxxx xxxxxxx se nechá xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx procházet xxxxx (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx xx xxxxxxx.

6.1.5 Xxxxx s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx 85 ± 5 °C.

6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) se xxxxxxx a xx xxxxxxx xx přidá 40 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Proud xxxxxx (4.8) se xxxxxx xx přidání xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx úniku xxxxxxxxxx.

6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Sraženina xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x kapalina xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx xx vypláchnou xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxx xx použije x promytí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx sraženiny xx xxxxxxx promytím xxxxxxx 100 xx xxxx.

6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (x₁) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (n₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% xxxx = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x

xxx:

x₁ = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného roztoku xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),

x₁ = xxxxxxxx xxxxxx roztoku,

n₂ = xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (v xxxxxxxxxxx),

x₂ = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x).

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX 2,3-DIHYDROXYPROPYL-4-AMINOBENZOÁTU

A. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu (glycerol-1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx stanovení ethyl-4-aminobenzoátu (xxxxxxxxxx INN), xxxxx xxxx být přítomen xxxx xxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Kvalitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx a fluorescentního xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx tvorby diazobarviva xx desce.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx-2-xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (X/X/X).

3.2 Xxxxxxx xxxx: petrolether (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu amonného (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (X/X/X/X).

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx:

x) xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 ml 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx použitím),

b) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxx roztoky:

2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx 60 X254, x tloušťce xxxxxx 0,25 mm, 200 xx x 200 xx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Filtr Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky s xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx xx x 1 hodinu xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx v xxxxxx xxxxxx nasycené xxxxxxx xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxxxx pod XX xxxxxxx 254 xx.

5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).

Xxxxx xx nechá xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxx xx postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x). Vysuší xx x xxxxxxx xxx 60 °X. Objeví xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x 0,55.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx ke kvantitativnímu xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4aminobenzoátu xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Nelze xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x procentech (% x/x) hmotnosti xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x po vhodné xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x musí být xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Dihydrogenfosforečnan draselný (XX₂XX₄)

4.3 Octan zinečnatý (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Xxxxxxxx octová (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X₄(Xx(XX)₆).3X₂X)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.8 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (0,02X): rozpustí se 2,72 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) v 1 xxxxx vody.

4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (X/X)

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx změněno x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X=2 ____________

X₁ + X₂

xxx

X₁ a X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,

X₁ a X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx v xx/xxx..

4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xx asi 40 xx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x převede xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.

4.12 Xxxxxxx xxxxxx ethyl-4-aminobenzoátu: Xxxxxx xx xxx 40 xx ethyl-4-aminobenzoátu xxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx roztokem (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.

4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx se xxx 50 xx ethyl-4-hydroxybenzoátu xxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx roztokem (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.

4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxx (4.10) xxxxx následující xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µx/xx)	xx (4.12)	(µx/xx)	xx (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Tyto hodnoty xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx hmotnostem x 4.11, 4.12 x 4.13.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxx mohou xxx xxxxxxxxxx jiným xxxxxxxx.

4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) ve xxxx x xxxxxx se xx 250 xx.

4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx vodě x xxxxxx xx xx 250 xx.

4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX- 18, xxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx velikostí xxxxxx 5 µx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x UV xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou a xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X

5.3 Kolona x xxxxxxxx oceli: xxxxx: 250 mm; vnitřní xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx Xxxxxxxxxx XX-18 (4.17)

5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x vzorku x xxxxx se 10 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx se xx 20 xxxxx xxxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Takto xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 75 xx mobilní xxxx (4.10) do xxxxxxx xxxxx na 100 xx.

Xxxxxxxx se xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx činidla X (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) x xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Doplní xx elučním roztokem (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x zfiltruje xx xxxx skládaný xxxxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx získaného podle xxxx 6.1.2 a 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx se xxxxxxx xxxx xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxxx roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxx 6.2.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.

6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 274 xx.

6.2.3 Do xxxxxxxxxxxxx xx mikrostříkačkou xxxxxxx xxxxxxx nastříkne 20 µx roztoku (6.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx křivka

6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 µx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) a xxxxx xx plochy xxxx.

6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxx xxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x plochám xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxx x a xx xxx x se xxxxxx poměr xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx hmotností (XX1, XX2) odpovídající xxxxxxx xxxx xxxxxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

XX2 = hmotnost ethyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 X takto xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu = XX2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

x = xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx v xxxx 4.12 v xx,

x = množství xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 v x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

8.1 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (m/m) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Před provedením xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, zda vzorek xxxxxxxxxx látky, xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (ethyl-4-aminobenzoát).

9.2 Xxx xxxxxxxx, zda xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx, xx stanovení xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx změní xxxxxxxxx x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX CHLORBUTANOLU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) ve xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxxxx aerosolů.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x procentech hmotnosti (% x/x) prostředku.

3. XXXXXXX

Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, se xxxxxxxxx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX:

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx ethanol

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (m/V)

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-trichlorethanolu: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x detektorem elektronového xxxxxxx s 63Xx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx přesně (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) x xxxxxx xx xxxxx ethanolem.

6.2 Chromatografické xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dávat xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x R₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx x min.,

W₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx papíru x mm/min.

6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx provozní xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx	Xxxx	Xxxxxxxx xxxx
Xxxxx	1,8 x	3 x
Xxxxxx	3 xx	3 mm
Stacionární xxxx	10% Xxxxxxxx 20 X XXX na	5% XX 17 na Xxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx	XXX XXXX 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 xx 3 xxx xxx 190 °X
Xxxxxxx:
- xxxxxxx	200 °X	150 °X
- kolona	150 °X	100 °X
- xxxxxxxx	200 °X	150 °X
Xxxxx xxxx	Xxxxx	Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX)
Xxxxxx	35 xx/xxx	35 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxx křivka

Do pěti xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 ml xxxxxxx 4.4, xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx x těchto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx x bodě 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx poměru xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolu xx osu x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx na xxx x.

6.4 Xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx odečte xxxxxxx "x" vyjádřená x µx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.

7.2 Xxxxx chlorbutanolu xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

% xxxxxxxxxxxxx (m/ x) = ________ = _______

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Poznámka:

Jestliže xx výsledek roven xxxx větší xxx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx, xx nutno zkontrolovat, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.

26. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ CHININU

A. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx určená xx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí xxx 360 xx.

Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx odstranit parami xxxxx a xxxx xxxxxx xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Silikagelové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 xx

3.2 Mobilní xxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Methanol

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96%; d₄²⁰ = 1,84)

3.5 Xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) se x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Vodný xxxxxx xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx xxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) a xxxxxxxx xx ve 100 xx xxxxxxxxx (3.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx obsahuje xxx 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxx po rysku xxxxxxxxxx (3.3).

Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

Xx desku (3.1) se nanese 1,0 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 µl roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí do xxxxx 150 xx x xxxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Xxxxx xx xxxxx jednu xxxxxx schnout xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

5.3.4 Pozoruje xx xx xxxxxx X xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 360 nm. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx modrá xxxxxx.

Xxxx příklad xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X_x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx alkaloidů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Xxxxxxxx	X_x
Xxxxxx	0,20
Xxxxxxxx	0,29
Xxxxxxxxx	0,33
Xxxxxxxxxxx	0,27
Xxxxxxxxxxxxx	0,17

5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx na xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Je-li xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxx x xxx světlem XX xxxxx (360 xx) je pozorovatelná xxxxxxxxx fluorescence. Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X této metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx přípustné koncentrace 0,5 % (m/m) x xxxxxxxxx x 0,2 % ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx vhodném zpracování xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x musí xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Acetonitril

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxx xxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1M): Naváží xx 11,53 x xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (4.3) x xxxxxxxx se x odměrné xxxxx x 1000 ml xxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1M): Xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x rozpustí xx x odměrné xxxxx x 1000 ml xxxx.

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.10 Mobilní xxxx: Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx bromidu (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (X/X/X/X/X).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - d'R₁

R = 2 __________

X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

4.11 Xxxxxxxxx oktadecylsilylovaný, 10 µx

4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.6) a xxxxx xx protřepe, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 µx.

5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.4 Kolona: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11)

5.5 Filtr Millipore XX 0,5 µx xxxx ekvivalentní x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx 20 ml xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 minut xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx po rysku xxxxxxxxxx (4.6), promíchá xx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

Průtok: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx filtrovaného roztoku (6.1).

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx křivka

Alespoň xxxxxxx se xxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx x vypočte xx xxxxxxxx hodnota xxx každou xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx, xxx tvoří přímku.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx množství bezvodého xxxxxxx v µx, xxxxxxxxxx v nastříknutém xxxxxx (6.2).

7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxx chininu = __________

xxx

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx x x (6.1).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX SIŘIČITANŮ X XXXXXXXXXXXXXXXXXX

XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x xxxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx vodnou xxxx xxxxxxxxxxxx fázi x xxx xxxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková 4 xxx/x

2.2 Xxxxxxxx papírek x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Baňka na 25 xx x xxxxxxx zpětným xxxxxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xx xxxxx (3.2) se xxxxxxx xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.1).

4.2 Roztok xx xxxxxxx x uvede xx varu.

4.3 Xxxxxxxxx xxxx siřičitý xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx indikátorovým xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx uvolněný oxid xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx peroxidu vodíku. Xxxxxxx kyselina xxxxxx xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Peroxid xxxxxx 0,2 % (x/X). Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx čerstvý.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (d₄²⁰ = 1,75)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01X

3.5 Xxxxx

3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03% x/X) x ethanolu x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05% x/X) x xxxxxxxx. Roztok se xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Destilační xxxxxxxx (xxx obr. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Tannera)

5. XXXXXX

5.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx A (xxx xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera) xx xxxxxx xxx 2,5 x vzorku xxxxxx.

5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx x 50 ml methanolu (3.3) a obsah xx xxxxxxxx.

5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx obr. Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera) xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx peroxidu xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx xx několik xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx xxxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx E (viz xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera).

5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxx xxxxxx (3.5) xx nastaví xxx xx 60 bublinek xx xxxxxx.

5.6 Xx xxxxxxxxxx baňky X xx x dělicí xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (3.2).

5.7 Xxxxxx se xxxxxxx x varu x xxxx xx xxxxxx xxxx 30 xxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X se xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x provede se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru (3.6).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = _______

xxx

X = xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4),

X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) spotřebovaný xxx xxxxxxx (5.8) v xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx x xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxxxxxx

28. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX

XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx je xxxxxxx identifikace x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. PRINCIP

Chlorečnany xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx: roztok xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx roztok 5% x/X

2.4 Roztok xxxxxx 1 xx 5% x/X

2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 1 mol/l

2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx)

3. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

Obvyklé vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 25 xx.

4.2 Xx xxxxx (2.6) se xxxxxx 2 µx xxxxxxx (4.1) x 2 µx každého ze xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Deska xx xxxxx do xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xxxxxxxxxxxxx (2.2) ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx čtvrtin xxxxx xxxxx (2.6).

4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem jodidu xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx se xxx 5 minut xxxxxxx.

4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, objeví xx xx půl xxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxxx) skvrna x xxxxxxxx Rf xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.

	R_f
Jodičnan	0 xx 0,2
Bromičnan	0,5 xx 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 xx 0,8

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx reakci. Xx třeba xxxx xx xx, aby xx nezaměnily skvrny xxxxxxxxxx x chlorečnanu.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chlorečnanu.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx redukcí xxxxxx možnou přítomnost xxxxxxxxxx x jodičnanů.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx octová, 80 % (m/m)

3.2 Xxxxxxxx xxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Potenciometr xx stříbrnou indikační xxxxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx naváží xxx 2 x vzorku xxxxxx ("x" gramů). Xxxxx xx xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx se 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx po xxxxxxx 15 ml xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx sloučí x xxxxx xxxxxxx baňce. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx chladičem uvede xx varu. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx ochladí x xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx a xxx xx xxxxxxx xxxxx. Filtrát x xxxxxxxx voda xx xxxxx.

5.3 Stanovení chloridů

20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x potenciometrickou indikací (4.2). Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 xx roztoku 5.1.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx titrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx objem xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dán rozdílem xxxx posledním a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bodem.

6. XXXXXXX

Xxxxx chlorečnanu ve xxxxxx (% m/m) xx vypočte xx xxxxxx:

Xxxxx chlorečnanu (XxX₃^-) % x/x = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,

V' = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x mililitrech, xxxxxxxxxxxx xxx titraci 20 xx xxxxxxx 5.1,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),

x = xxxxxxxx xxxxxx x g.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 xx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,07 %.

29. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx, které se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% (x/X), xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Mobilní xxxx:

xxxxxx xxxxxxxx 28% (m/V)/acetonlbutanol (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5%(x/X)

2.4 Roztok xxxxxx 1 xx 5% (x/X)

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx deska pro xxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm).

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Asi 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx na xxx 10 xx.

4.2 Xx xxxxx (3.1) se xxxxxxx 2 µx xxxxxx xxxxxxx x 2 µx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx uspořádání xxx xx xxx čtvrtin xxxxx desky.

4.4 Xxxxx xx vyjme z xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xxx laboratorní teplotě. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx 5 minut xxxxxxx.

4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx 5 minut xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx době xxxxxxxxx) x hodnotou R_f 0 xx 0,2.

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx reagují okamžitě x hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 až 0,6, chlorečnany reagují xxx xx xxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x 0,7 až 0,8.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx jodičnanu sodného xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie se xxxxx xxxxxxxx v xxxxx: s kolonou x xxxxxxxxx fází X18 x s xxxxxxx xxxxxxx anexem.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx být vhodné xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

3.2 Xxxxxxxxx sodný, 5% xxxxx roztok (m/V)

3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX: Rozpustí xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 g hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.

xX tohoto xxxxxxx xx 6.2.

3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1 - 11

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 mm, Xxxxxxxxxx xxx Schüll Xx. 575, nebo xxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx

4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 C18 xxxx ekvivalentní; xxxxx xxxxxx: XxxxxX^X-301-XX xxxx xxxxxxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Kapalné vzorky (xxxxxxx)

Xx kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx xx zabroušenou zátkou xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx vodou xx xxxxx a xxxxxxxx. X případě xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)

Xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x do xxxxxxxxxx děleného xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx 50 ml x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Odstředí xx x xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx xx xxxxxxx xxxx alespoň přes xxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx papírový xxxxx (4.2).

Xxxxxxxxx se xx xxxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx.

Xxxxxx xxxxxxxx: plocha píku.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Objemy xx xxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.

Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx standardu x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví xx xxxxxx píků xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) se xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) jodičnanu xxxxxxx = ___________

10 x

xxx

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (5.1) v x,

X = xxxxxxx objem xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx bodu 5.1 x xx,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x mg/ml xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.3).

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,1 % (x/x) jodičnanu xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. POTVRZENÍ

8.1 Xxxxxxx

X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx (XX₃^-) xxxxxxxx xx xxxxxx (X^-) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií. Jestliže xxx x retenčním xxxxx odpovídajícím xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, jednalo xx x xxxxxxxx pravděpodobností x xxx jodičnanů.

8.2 Xxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

xX xxxxxxx se xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx nižší; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx siřičitanu xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx zamíchá.

10 µl xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx podle xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxx xxxx.

2. Princip

Kvalitativní stanovení xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: koncentrovaný xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (x₂₀ = 0,88 x/xx) se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vody x promíchá.

3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 xxx/x

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxx

5. Postup

5.1 X přibližně 1 x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx po kapkách 2X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), dokud xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx se x xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx kapalina xx odstraní.

5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety se xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xx stálého míchání xx xxxxxxx x xxxx.

5.4 Za xxxxx xx xxxxxxxx; supernatant xx odstraní.

5.5 Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x odstředí.

5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx xx xx podložní xxxxxxx přidá několik xxxxx 2 mol/l xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

5.7 Xxxx sraženina xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx řas x xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx ve výrobku xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

3.1 Kyselina xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx

3.2 Standardní xxxxxxx xxxxxxx

3.2.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx stříbra, 1&xxxx;000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 mol/l kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 µg/ml: 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx.

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxx 0,1 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx převede do xxxxxxx baňky xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xx rysku 0,02 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxxx na xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra (3.2.2). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx po xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a obsah xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxx na xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 mol/l roztoku xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx stříbra.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________

10 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

31. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX PROTI XXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení

1. Rozsah x oblast použití

V xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx lupům.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristického xxxxxxx xx oranžového xxxxxxxx xxx xxxxxx x močovinou x xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Močovina

3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10% (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 100 xx vody.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) baňka na 100 ml

4.3 Digesční xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx

4.4 Filtrační papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 µx)

5. Xxxxxx

5.1 X přibližně 1 x xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx přidá 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx xx x xxxxxxxxx zařízení x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X po dobu 30 xxxxx.

5.2 Vyloužený xxxxxx xx zředí xxxxx na xxxxx 25 xx, zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4).

5.3 X 2,5 xx filtrátu xx přidá 5 xx vody, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x vaří se. Xxxxxxx xx x xxxxx se 1 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Žluté xx oranžové xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx rychle xxxxxx, je xxxxxxx xxxxxxxxxxx selenu.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Kyselina xxxxxxx, 5% (V/V) roztok: xx 500 ml xxxx xx x xxxxxxx za stálého xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx vodou.

3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxx, 1&xxxx;000 µg/ml x 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx vyluhovací xxxxx xx 100 ml

4.3 Xxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 nebo xxxxxxxxxxxx) xxxx membránový filtr 0,45 µm

4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx asi 0,2 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxx.

5.1.2 Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxx hodinu xxxxxxxxx x digesčním xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) při 150 °X.

5.1.3 Roztok xx xxxxx vychladnout x xxxxx se xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4) x zfiltrovaný xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Podmínky xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm

Korekce xxxxxx: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx xx xxxxx 5% (x/x) roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxx xx mililitr.

5.3.2 Xxxxx xx absorbance 5% xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx selenu (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx koncentraci xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx selenu xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx sulfidu seleničitého xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

1,812 x x

% (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx selenu x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µg/ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) sulfidu seleničitého xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ ROZPUSTNÉHO XXXXX X STRONCIA X PIGMENTECH XX XXXXX SOLÍ XXXX XXXXXXXX

X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx extrakce x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx komplexů.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx extrahuje 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx stanoví atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Kyselina chlorovodíková, 0,5 xxx/x xxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) roztok: 16 x chloridu xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 200 xx 0,07X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Standardní xxxxxxx xxxxx

3.5.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx barya, 1 000 µx/xx v 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.1) se odpipetuje xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 xX-xxxx s xxxxxxxxx ± 0,02

4.3 Třepačka x krouživým xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Pro účinné xxxxxxxxxx xx vhodné xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 150 xX.

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxxxx xxx, aby se xxxxxxx důkladně smočil. X xxxxxx xx xxxxx přesně takové xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), které xx xxxxxxxx x tomu, xxx byl xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx gram. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx označí "X xx". Pro xxxxxxxx důkladného xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 xxxxxx krouží.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) xx xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx x xx-xx xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx se xx xxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx v xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx vznikla xxxx. Zfiltruje xx xxxx membránový filtr 0,45 µx (4.4) x xxxxxxx se xxxx. Extrakt xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx; xxxxxx xx po xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se také xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).

5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x alikvotní xxxxx ("X_Xx ml") xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx koncentrace xxxx 3 xx 10 µx xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx.

5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 553,5 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx paliva: xxxxx; xxx maximální absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4). Xxxxxx xx xx rysku 0,07 xxx/x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 x 10,0 µx xxxxx na xxxxxxxx.

Xxxxxxx se provede xxxxx pokus x xxx, že xx xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxx.

5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx hodnota se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.5). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx vzorku.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) v xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx

% (m/m) rozpustného xxxxx = ____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v µg/ml,

V = xxxxxxx objem xxxxxxxx (5.1.2) x xx,

X_Xx = xxxxx xxxxxxxx odebraného xxxxx xxxx 5.1.5 v xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx je xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.

8. Xxxxxxxx

8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx absorbance xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx vápníku. Xxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxx iontů xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x (viz "Xxxxxxxxx xx modifier xxx xxx determination xx xxxxxx xx flame xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, M. et xx., Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx jako alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx stroncia

1. Xxxxxx x oblast použití

V xxxx metodě je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx komplexů.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se extrahuje 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) roztok: 16 g chloridu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 ml 0,07 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx roztoky stroncia

3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1&xxxx;000 µg/ml x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia, 100 µg/ml: 10,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx po rysku 0,07 xxx/x roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x promíchá.

4. Přístroje x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stronciovou xxxxxxxx x xxxxx katodou

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx připravený x xxxxxx A 5.1.4.

5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx odpipetuje 5,0 xx roztoku chloridu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx podíl ("W_Sr xx') xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 µg/ml. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx měl xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx xxxxxx den.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii

Plamen: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a palivových xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku stroncia (3.4.2). Do xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 4,0 x 5,0 µx stroncia xx mililitr.

Obdobně xx xxxxxxx slepý xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxx získaná hodnota xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). Z kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx rozpustného xxxxxxxx (% m/m) v xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x x,

x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) odečtená z xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (A 5.1.2) x xx,

X_Xx= objem xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle bodu 5.1.1 x ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) rozpustného xxxxx xx pro xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - optická xxxxxx spektrometrie je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

33. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní stanovení xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Kvalitativní stanovení xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx silikagelu.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx

3.2 Chloroform

3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.4 n-Pentan

3.5 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.

3.7 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 X 200 xx xxxx 200 x 200 mm, x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 F₂₅₄ x xxxxxxxx 0,25 xx.

3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx x 230 xx x 240 xx

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Whatman xxxx ekvivalentní

4.4 XX xxxxx, xxxxxx délka 254 nm.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx téměř xxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (4.2) n-pentanem xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx zadním xxxxxxx se vyloží xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx okraj xxxxxx xx xxxxxx. Zadní xxxxxx se xxxxxx 25 xx x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Xxxxxxxx xx xxxxxx víko x ponechá xx xxxx 15 xxxxx.

5.2.2 Xx vhodných xxxx xx startovací xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 µx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxxxx.

5.2.3 Xx předního žlábku xxxxxx se odpipetuje 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) a xxxx xx xx stejného xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Deska xx xxxxx x chromatografické xxxxxx a xxxxx xx schnout při xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.4 Deska (5.2.3) xx pozoruje xxx ultrafialovým xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx fialových skvrn. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 minut xxx 120 °C. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxx modrá xxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx X_x získaná xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxxx. Tmavě xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X_x xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxxx benzylalkoholu.

Mez xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní stanovení

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X této metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx pro XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; V/V)

4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx po rysku xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.6 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 0,1 x 4-xxxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx benzylalkoholu (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx. Doplní se xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5)	µx/xx (*)	počet xxxxxxxxx xx (4.6)	µx/xx (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Tyto hodnoty xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx přesně 0,1 % (m/V) xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx a pomůcky

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem s xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 10 µx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx: 250 xx x 4,6 xx s náplní Xxxxxxxxxx XXX o xxxxxxxxx částic 5 µx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxx xxxxx

5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 xx

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xx centrifugační kyvety (5.7) xx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx a xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Zahřívá xx po dobu 10 xxxxx na xxxxx lázni (5.4) xxxxxxxxx xx teplotu 50 °C x xxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.5), xxx se xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.3 Xxxxxxx xx x poté xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3&xxxx;500 xx./xxx.

6.1.4 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

6.1.5 Xxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx dalšími 5 ml xxxxxxxxx (4.x). Xxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxx xxxxx na 25 xx.

6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx odpipetují 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx nastaví xx 2,0 xx/xxx.

6.2.2 Vlnová xxxxx UV xxxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 210 xx.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Nastříkne xx xx 10 µl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

6.3.2 Pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) se xxxxxxx poměr xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxx y x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x µx/xx na xxx x.

6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.4.1 Xx kolonu xx nastříkne 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxx xx 10 µx roztoku xxxxxx, xxxxx se nezískají xxxxxx xxxxxxxx.

6.4.2 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxx xxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (6.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx metoda xx xxx xxxx:

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx chloru.

A. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx hliníku a xxxxxxxx Xx_xXx(XX)_xXX_x.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx zirkonia se xxxxxxx prostřednictvím tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxxxxx červení S x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,18x/xx)

3.2 Roztok xxxxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu sodného xx vodě)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx se přidají 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.2 Přidají xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx červeně S (3.2) x poté 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.

5.3 Nechá se xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx zirkonia.

B. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx j x vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonu xx xx maximální xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Zirkonium xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 g/ml)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): k 500 xx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1 xxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia, 1000 μx/xx v 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx₃.6X₂X]: činidlo: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Přístroje a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Topná xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)

4.4 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx zirkoniovou xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Do kádinky xx 150 ml xx xxxxxx xxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 40 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Xxxxxxx xx umístí na xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx odpaření, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx x ochladí se xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.3 Xx xxxxxxx filtračního xxxxxx (4.3) se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx vždy 10 xx xxxx x xxxxxxxxx voda xx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx baňky. Xxxxxx xx xx rysku xxxxx a promíchá xx. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (část X).

5.1.4 Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10% (V/V) xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 360,1 nm

Korekce xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 a 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx každé odměrné xxxxx se xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx se xx xxxxx 10% (X/X) kyselinou chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 µg xxxxxxxx xx mililitr.

Podobně xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx zirkonia xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx podle xxxxxx:

% (m/m) xxxxxxxx = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x x

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx jako alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx koncentrace xxxxxxx 12 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 % (X/X) xxxxxx: k 500 xx xxxx x xxxxxxx se za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxx: 1&xxxx;000 µx/xx v 0,5M xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)

3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx výbojkou x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X 5.1.3.

5.1.1 Do odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxx (X 5.1.3) x 10,00 ml xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá se.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx se xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 a 5,00xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 10,00 ml činidla x chloridem xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx po rysku 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x promíchá xx. Xxxx roztoky obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 µx hliníku na xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, vynechá xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx.

5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hliníku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se vypočte xxxxx vzorce:

% (x/x) xxxxxxx = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) v x,

x = koncentrace hliníku x xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10 %.

8. Poznámka

Použití xxxxxx spektrometrie s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx absorpční spektrometrie.

D. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx chloridových xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty p. x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Kyselina dusičná, 5% (X/X) xxxxxx: xx 250 xx xxxx x xxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx přidá 25 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

4.5 xX-xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx kádinky xx 250 xx se xxxxxx přibližně 1,0 x (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 80 ml xxxx x 20 ml xxxxxxx 5% xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx míchání x zahřeje se xx x xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx odpaření, umístí xx xx kádinku xxxxxxxx sklo. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx se sejme x xxxxx xxxxx x ochladí se xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.1.3 Xxxxx se 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx ponoří xxx xxxxxxx roztoku x zapne se xxxxxxx. Provede se xxxxxxxxxxxxxxxx titrace 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X ml).

6. Výpočet

Obsah xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx vypočítá xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x X

% (x/x) xxxxxx = _____________

xxx

x = xxxxxxxx anylyzovaného xxxxxx (5.1.1) x x,

X = xxxxx 0,1 xxx/x roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x mililitrech, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) chloru xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10%.

X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx a zirkonia x xxxxxx xxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x obsahu xxxxx xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (m/m) x 91,22

xxxxx AI:Zr = _________________

Xx%(x/x) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxxx atomů xxxxxx

Xxxxx (Al + Xx):Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

poměr (Xx + Zr):Cl = _________________

__________

35. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX

1. Rozsah x oblast použití

V xxxx metodě je xxxxxxx kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx stanovení

- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- diacetátu, diglukonátu x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provádí xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx detekcí XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidin x xxxxxxxxxxxx xx kvalitativně xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Methanol

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x₂₀ = 1,05 x/xx)

4.4 Xxxxxxx xxxxx

4.5 Mobilní xxxx

4.5.1 Eluent I: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x roztok natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx hodnotu xX 3,5.

Xxxxxxxx: Je-li nutné xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx fáze xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx uvedeným xxxxxxxx:

- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx rozpustí xx 100 xx xxxx. Přidá xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a upraví xx ledovou kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

- xxxxxx XX: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx x xxxxxx litru xxxx x upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.7 Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) [X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂]

4.10 Standardní xxxxxxx: x eluentu X (4.5.1) se xxxxxxxx 0,05% (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).

4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx - XXX)

4.12 4,4'-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx - XXX)

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxx dělicí kolona: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 xx x xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, s náplní µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g xxxxxx přesně x xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

6.2 Chromatografie

6.2.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx

Xxx	xxxxxx X	xxxxxx XX
(xxx)	(% X/X) (4.5.1)	(% X/X) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) se nastaví xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 35 °C.

6.2.3 Xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 264 xx.

6.2.4 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx jejich xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede porovnáním xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx pro referenční xxxxxxx x xxxx 6.2.4.

7. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Jako xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx (4.6 až 4.9), který xxxx xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx konzervantu, jehož xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05% (x/X) v xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05% (x/X) x xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.3 Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx čtyři xxxxxxxxxx xxxxxxx tak, xx xx xx odměrných xxxxx na 10 xx odměří xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx prokázána
Xxxxxxxxxx xxxxxx	počet xxxxxxxxx xx (7.1.2)	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1)	xxxxx X)
X	1,0	0,5	25
XX	1,0	1,0	50
XXX	1,0	1,5	75
XX	1,0	2,0	100

(*) Xxxx hodnoty jsou xxxxxxx jako xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujících xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Příprava xxxxxx

7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5. 1) a xxxxxxxx xx.

7.2.2 Baňka xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Ochladí xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxx X x promíchá. Xxxxxxxx xx nebo xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx popřípadě xxxxxxx se použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx délka xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) se xxxxxxx xxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x xxxxx se xxxxxx xxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxx x xxxxxxx 10µl xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, dokud xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx sloučeniny k xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

7.4 Kalibrace

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.

7.4.2 Xxx xxxxx standardní xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x x odpovídajících koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x µg/ml xx xxx x.

7.4.3 X xxxxxxxxxx křivky (7.4.2) se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx vypočítanému v xxxx 7.3.2.

8. Xxxxxxx

8.1 Xxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₁

% (x/x) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₂

kde

p = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) v x,

x = koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx, v µx/xx,

XX₁ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.

10. Tabulka xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂	354,45
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X	606,72
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₇X₆X₃	630,71
Xxxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂	512,24
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	764,51
Xxxxxxxxxxxxxxxx	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂	470,18
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	722,43
Xxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀	505,45
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂	625,56
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₆X₁₂X₇	897,76
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2XXx	578,37

36. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX BENZOOVÉ, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx xx použitelná xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx, xxxxxxxx salicylové x xxxxxxxx propionové x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx kvalitativního xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kvantitativního stanovení xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx x kyseliny xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xx kyselé/zásadité xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx (XXX) x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx xx xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx propionové, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Všeobecně

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Musí xxx xxxxxxx destilovaná voda xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx čistoty.

2.2 Xxxxxx

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Acetonitril

2.5 Toluen

2.6 x-Xxxxx

2.7 Parafin, xxxxxx

2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

2.9 Hydroxid draselný,4 xxx/x xxxxx roztok

2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, XxXx₂.2X₂X

2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Xx₂XX₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová

2.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.16 Xxxxxxxx sorbová

2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.18 Standardní xxxxxxx

Xxxxxxxx se 0,1% (x/X) roztoky (100 xx/100 xx) každého x pěti konzervantů (2.13 až 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.

2.19 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

0,5% roztok 2-bromo-2'-acetonaftonu (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 mg/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2.20 Roztok xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxxxxxxxx vždy xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, XxX)

2.22 Xxxxxx xxxxxxx (2.7)/x-xxxxx (2.6) (1:2, X/X)

3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

3.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °X

3.2 Xxxxxxxx xxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 xx

3.4 Xxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, tloušťka vrstvy 0,25 xx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 x 20 cm (Xxxxx 11845 nebo xxxxxxxxxxxx)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 µl

3.6 Mikrostříkačka xx 25 µl

3.7 Xxxxxxx nastavitelná na xxxxxxx xx 105 °X

3.8 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 x 200 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx

3.9 Filtrační xxxxx, průměr 90 xx, Schleicher & Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx. 5892, xxxx xxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1 - 11

3.11 Skleněné vzorkovací xxxxxxxx na 5 xx

3.12 Xxxxxxx vakuová xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.13 Xxxxx xxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml se xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 g xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 ml xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xxxxxxxxxxx, xxx xx xX xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx xxxxxx x xx xxxx 1 xxxxxx xx silně xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx usnadnit xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx opatrně xxxxxxx xx asi 60 °X, xxx xx xxxxxx fáze xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu a xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx baňky.

20 ml xxxxxxxx se xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 ml, xxxxx se 20 xx xxxx a xxxxxxxx xx. xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx draselného (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Přidá xx 1 g chloridu xxxxxxxxxx (2.10) a xxxxx xx protřepe. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx třepe 1 xxxxxx. Xxxxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml. Xxxxxxxx xxxxxx xx zlikviduje. Xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se xX xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x etherová xxxxxx xx převede xx rotační odparky (3.12). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx sucha x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.11).

4.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě

Na xxxxxxxxx xxxxx koncentrační xxxx XXX xxxxx (3.4) xx do xxxx, xxxxxxx počet xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, nanese stříkačkou (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 3 µx uhličitanu xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx se v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx přenese xx xxxxxx xxxxx (3.13) zahřátou na 40 °C, xxx xx xxxxxx udržely xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) a xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx bodů, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx lithný.

Nakonec xx xxxx xxxxxx xx xxxx, xxx xxxx xxxxxxxx referenční xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx lithného, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zahřívá x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx při 80 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx deska xxxxxx x xxxxxx (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (bez xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) sycena xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 cm (doba xxxxxxxx je xxxxxxxxx 80 xxxxx).

Xxxxx xx xxxxxx x proudu xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx skvrny xx xxxxxxxxx xxx UV xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx může být xxxxxxxxxxxxxxxx deska ponořena xx tekutého xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Xxxxxxxxxxxx stanovení

Pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx hodnota Rf.

Hodnoty Xx x xxxxxxx xxxxxx xxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hodnotami a xxxxxxxx referenčních xxxxxx.

Xxxxx xx předběžné xxxxxx x přítomnosti x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsaná x oddílu B, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu X. Získané retenční xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx časy xxxxxxxxxxxx vzorků.

Výsledky XXX x XXXX xxxx XX xx xxxxxxxxxx x konečný xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZOOVÉ, KYSELINY XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ethanolu a xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Ethanol, absolutní

2.3 Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx benzoová

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.7 Xxxxx xxxxx, (XX₃XXXXx.3X₂X)

2.8 Kyselina xxxxxx, x₄²⁰ = 1,05 x/xx

2.9 Xxxxxxxxxxx

2.10 Xxxxxxxx sírová, 2 xxx/x

2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,2 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.12 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx

2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx x jedním xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Mobilní xxxx xxx HPLC

2.15.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok: xx 1 xxxxx xxxx xx xxxxx 6,35 g octanu xxxxxxx (2.7) x 20,0 xx kyseliny xxxxxx (2.8) a xxxxxx xx.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (2.15.1) x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).

2.16 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové (2.3), 0,2 x xxxxxxxx salicylové (2.4), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) a 0,05 g xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) xxxxxx x objem xx xxxxxx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx týden.

2.17 Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx odměrných xxxxx na 20 xx se xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 a 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Xx xxxxx xxxxx se přidá 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Objem xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Přístroje x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx specifikováno x

3.1 Xxxxx xxxxx, nastavená xx 60 °C

3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii s XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx, délka 12,5 xx 25 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxx náplní

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Schleicher xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx No 5892 nebo ekvivalentní

3.5 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.7 Varné xxxxxxx, karborundum, xxxxxxxx 2 - 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx vzorku bez xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx (3.5) xx naváží 1 x xxxxxx. Xx xxxxx xx odpipetuje 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x silně se xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx baňka xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx xxxxx xxxxx (3.1) při 60 °X.

Xxxxx se xxxxx xxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx vody a xxxxxxx xx xx xxxxxx uloží xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 ml xxxxxxxx xx převedou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx uchovává xxx 5 °X x stanovení pomocí XXXX xx provede xx 24 hodin.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx vnitřního standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 xx (3.5) xx s xxxxxxxxx xx xxx desetinná xxxxx naváží 1 ± 0,1 g xxxxxx (a xxxxx). Xxxxxxx se xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) x 30,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx v proudu xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx převedou xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 hodin.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx: acetonitril/acetátový xxxxxxx xxxxxx (2.15).

Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx délka xxxxxxxxx xx nastaví xx 240 xx.

4.2.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx xx získaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx poměr xxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx výšek xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx nastříkne 10 µx extraktu vzorku (4.1.1) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako xxx xxxxxxxx 2-methoxybenzoové (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), nastříkne xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx vzorku s xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xx-xx v xxxxxxxxxxxxx extraktu vzorku (4.1.1) rušivý pík xx stejným retenčním xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx vybrán xxxx xxxxxxx standard. (Není-li xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v chromatogramu xxxxxxxx, lze xxxxx xxxxxxxxxx použít xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)

Xx třeba xx xxxxxxx, že xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx lineární odezva.

Je xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx je uvedena xx xxxxxxx 12);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 12: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' použita xxxxxxxxx kolona nebo xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx tak, aby xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx X_x xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx xxx xxxxxxxxx od 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx na xxxxxxx 13) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = ____

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx stabilní.

5. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx kyseliny xxxxxxxx, kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) se xxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . b x

xx % (x/x) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 10⁶ . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) odečtená z xxxxxxxxxxxx grafu.

6. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,050 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,045 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxx sorbové nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,035 %.

7. Poznámky

7.1 Xxxxxxxx testování xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx do extraktu xxxxxxx ze vzorku xx rozhodující x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx mělo xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7.2 Xx-xx xx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxx ochrannou xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxx prostředcích xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xx extrakci kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.2 Kyselina propionová

4.3 Xxxxxxxx 2-methylpropionová

4.4 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (m/V)

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx se xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx ethanolem (4.1).

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 50 ml se xxxxxx xxxxxx 1,00 x (e xxxxx) xxxxxxxx 2-methylpropionové x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx ionizačním detektorem

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 mm) xx xxxxxxxxxxx uzávěrem

5.4 Xxxxx lázeň nastavená xx 60 °C

5.5 Xxxxxxxx injekční stříkačka xx 10 ml x filtrační membránou (xxxxxx xxxx 0,45 µx)

6. Postup

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx standardu

Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx naváží xxx 1 x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx xxxxxxxx, umístí xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx lázeň zahřátou xx 60 °C (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila tuková xxxx. Zkumavka xx xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx vodou. Část xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx membránový filtr (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx s přesností xx 3 desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx. Přidá se 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x 9 xx ethanolu (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx nezbytné, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), aby se xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx filtrátu xx provede xxxxxx xxx.

6.2 Podmínky xxx xxxxxxxx chromatografii

Doporučují xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 xx

Xxxxx 10% XX^XX 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%

X₃XX₄ xx Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 xxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx 200 °X

Xxxxxx 120 °X

Xxxxxxxx 200 °X

Xxxxx xxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx baněk xx 20 ml xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (4.5). Do xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxx x zamíchá. Takto xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-methylpropionovou xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx x = 1,000) a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2x, 4x xx/xx (xx xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx x = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx roztoků x kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x x poměru xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx osu x.

Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx roztoku x vypočte xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

6.3.2 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx jednoho xx xxxxxxxxxxxx roztoků (6.3.1). Má-li xxx xxxxxxxxx xxxxxx retenční xxx xxxx pík xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, změní xx xxxxxxx standard. Xxxx-xx pozorován xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x změří xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx roztoku x xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxx píku.

7. Xxxxxxx

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.3.1 se xxxxxx poměr hmotností (X), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx 6.3.2.

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx poměru xxxxxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxx propionové ve xxxxxx (x) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

50 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a

kde

K = xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 7.1,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x g xxxxx xxxx 4.6,

a = xxxxxxxx vzorku x x podle xxxx 6.1.2.

Výsledky se xxxxxxxxxx xx jedno xxxxxxxxx xxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,12 %.

37. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X HYDROCHINON- XXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxx chromatografií na xxxxx xxxxxx (XXX).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Ethanol, 96% (X/X)

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Xxxxxxx, 25% (x/x) (x₄²⁰ = 0,91 x/xX)

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxxx

3.8 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.11 Xxxxxxxxxx roztoky

Následující xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx a xxxx xxxxxxxx jeden den.

3.11.1 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonu (3.7). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx na objem 10 xx (3.1).

3.11.2 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx se 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx není xxxxxxxx xX 10, x doplní se xxxxxxxxx na objem 10 ml (3.1).

3.11.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.9). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).

3.11.4 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx naváží 0,05 x hydrochinonmonobenzyletheru (3.10). Xxxxx se 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.12 Xxxxxxxx stříbrný

3.13 Kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Kyanoželezitan draselný xxxxxxxxxx

3.15 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.16.1 Xx 5% xxxxxxx xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxx xx tvořící xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx stání xx v xxxxxxx xxxxx xxxxxxx sloučeniny x xxx xx xxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (m/V) xxxxxx kyseliny 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) x xxxxxxxx (3.1).

3.16.3 Xxxxxxxx se 1% (x/X) xxxxx xxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx (3.14) x 2% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx železitého (3.15). Xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx roztoků.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x

4.1 Xxxxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

4.2 Xxxxxx XXX xxxxx: xxxxxxxxx XXX/XX₂₅₄; 20 X 20 xx (Xxxxxxx, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx). Tloušťka xxxxxx 0,25 xx.

4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX xxxxx, 254 xx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx naváží 3,0 x xxxxxx. Přidá xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx se upraví xxxxxxxxx (3.5) na 10. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 minut x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx papír xxxx xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX)

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).

5.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx xx 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µx xxxxxxx vzorku (5.1). Xxxxxx xx xx xxx při xxxxxxx xxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxx.

5.2.3 Xxxxx se xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxxxx pod XX xxxxxx xxx 254 nm a xxxxxx skvrn xx xxxxxx.

5.3.2 Deska xx xxxxxxxx

- dusičnanem xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx

- kyselinou 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); zahřeje xx xx xxx 120 °C; xxxx

- xxxxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx hodnota X_x xxxxx xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx X_x, xxxxx xxxxx x XX xxxxxx x xxxxx skvrn xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (B) x xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxx (xxxx) xxxxxx x retenčními xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx z XXX x HPLC xx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxx xxxxxxxxxx hydrochinonu x/xxxx xxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xx uvedených xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx R_f:

hydrochinon: 0,32

hydrochinon-monomethylether: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx použití

V xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx pleti.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx tukový xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx analytů xx výsledném roztoku xx provede xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s obrácenou xxxx x XX xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx XXXX

3.8 Směs xxxx/xxxxxxxx 1:1 (V/V). Xxxxxx xx jeden xxx xxxx a xxxxx díl xxxxxxxxx (3.2).

3.9 Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx xx 45 dílů xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 55 xxxx vody.

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) a 0,12 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Rozpustí xx x doplní xx xx objem methanolem (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx připraví zředěním 10,00 xx xxxxxx xxxxxxx xx 50,00 xx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx x 10µx nastřikovací xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x nerezové xxxxx, xxxxx 250 xx, vnitřní průměr 4,6 xx, plněná Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx fenethylsilanem na Xxxxxxx SIL, uzavřená xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µx, nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx ochranná xxxxxx, x výjimkou xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx tři xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 g (x gramů) vzorku. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 25 ml xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, dokud se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 minutu. Xxxxx xx umístí do xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, xxx se xxxxxxxxx extrakce. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Kvalitativní xxxxxxxxx HPLC xx xxxxxxx xx 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (3.9) xx upraví xx 1,0 xx/xxx x xxxxxx xxxxx detektoru xx nastaví na 295 xx.

5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx bodu 5.1 x zaznamená se xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx píků. Provede xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.2.3. Xxxxxxxxx xx chromatogramy xxxxxxx xxx vzorek x xxxxxxxxxx roztoky. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx x faktory xxxxxx (XX) xxxxxxxxx xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Nástřik xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx faktor xxxxxx RF_i:

p_i

RFi = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c_i

kde

p_i = xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx píků xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení xxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx 14);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; f

p = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 14: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx by xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx upraveno xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- faktor xxxxxxxxx X_x xxxxx xxxxxxxxx píků by xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 15.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = _____

Xxxxxxx 15: Xxxxxx asymetrie xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x_x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b_i . 100

x_x % (m/m) = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX_x . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx v x,

x_x = xxxxxx xxxx analytu x xx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

7.1 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (x/x) hydrochinonu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,13 %.

7.2 Xxx xxxxxxx obsahující asi 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,1 %.

7.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.

8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

8.1 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx metodou xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,37 %.

8.2 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx metodou xx xxxxxxx podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, různé xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx doba), xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,21 %.

8.3 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx nesmí absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx, za různých xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxx xxxx), překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.

9. Poznámky

9.1 Xx-xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 2 % a xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, měl xx xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxx xx podobnou xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 2 % hydrochinonu, a xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx vysokých xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx mimo xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)

9.2 Xxxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x jeho xxxxxx x jednom xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx kolony X18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.

X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx dochází x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx případě xx xxxxxxxxx xxxx xxx zopakováno x xxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx:

"Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxx xx baryum xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx X. xx xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.

X. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx dosage xx x'xxxxx-xxxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx et xxxxxxxxxx xxxx xxx produits xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx. Xxx. X. Cosmet. Sci. 8-203-214 (1986).

Kolona: Xxxxxx XXX, 4,6 xx x 25 mm xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)

xxx hydrochinon-monomethylether: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (V/V)

pro xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: methanol/voda 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx podmínky xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx xxx 1. Xxx,

Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, x. 129).

38. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2-FENOXYETHANOLU, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX-, XXXXX-, XXXXXX-, BUTYL- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx specifikován xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x oddílu X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují x xxxxxxxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx vápenaté xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx. Xx vyvíjení se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x UV xxxxxx x zviditelní se xx xxxxxxx Millonova xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx alespoň stejné xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Diethylether

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, ledová

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx vápenatý dihydrát (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx rtuťnatý) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1 -Xxxxxx-xxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx se 0,1% (m/V) xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 a 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx se 88 xxxx n-pentanu (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx octové (3.6).

4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (nevyložená filtračním xxxxxxx)

4.3 Zdroj ultrafialového xxxxxx, 254 nm

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx x 20 xx xx sorbční xxxxxxx: xxxxxxxxx 60X₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx: 0,25 mm, x xxxxxxxxxxxx zónou 25 x 200 xx (Xxxxx Xx 11798, Darmstadt, nebo xxxxxxxxxxxx)

4.5 Sušárna xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xx 105 °C

4.6 Xxxxxxxxxxxx fén

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, xxxxxx průměr xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx 2 xx 3 mm xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx x bodě 5.2.

4.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 x 200 xx, se xxxxxxxxxx xxxxxx

4.9 Elektrická xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx teploty: xxx 80 °C. Xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 20 xx x 20 xx a xxxxxxxx xxx 6 mm, xxxx xx dosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx zátkou (4.8.) xx odváží xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx zásaditých xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx mýdlo, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °C, xxx se usnadnila xxxxxxxx konzervačních xxxxx xx acetonové xxxx, x 1 xxxxxx xx xxxxx třepe.

Indikátorovým xxxxxxxx se xxxxx xX xxxxxxx x xxxxxx xx na xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se 1 xxxxxx silně třepe.

Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 200 xx, přidá se 60 xx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX směsi se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) xxxxxxxxx xx 10 xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx se xxxxxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír xx xxxxxx nálevky xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx fáze xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 ml. Xxxxxxx xX roztoku se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přibližně 2 xx použití xxxxxxxxxxxxxx papírku. Xxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxx 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 xx.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX)

XXX xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx xxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx se xxxxxx 10 µx xxxxxxx x referenčních roztoků x 100 µx xxxxxxx xxxxxx (vzorků) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx odpaření xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Vyvíjecí xxxxxx (4.2) xx xxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).

TLC xxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx se xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx x xxxxxxxx komory xxxxx x vysuší x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx se xxxxxxxxx x XX xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx zahřívá 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °C, aby xx odstranila xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) tak, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx TLC xxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx navlhčená.

Poznámka: Xxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxxxx opatrným nanesením xxxxx Millonova xxxxxxx xx xxxxxx skvrnu xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.

Xxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-fenoxypropan-2-ol jako xxxxx xxxxxx. Xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx produkt xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx x xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx skvrna. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx z referenčních xxxxxxx, pokud xxx x jejich hodnoty Xx, xxxxxx xxxxxxx x UV xxxxxx x barvu po xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx se xxx, xx jsou xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx analýza xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxx přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x xxxxxxxx.

7. Poznámky

7.1 Xxxxxxxx x toxicitě Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx aplikovat toto xxxxxxx jedním x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx obsahující hydroxylové xxxxxxx mohou xxxxxx xxx reakci x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx dávat xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx Xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, M.A.H. Xxxx, X.X. Pranato-Soetardhi a X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products X: Thin-layer xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx of preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxxxx hodnot, xxxxx xxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxx	xX_x	Xxxxx
Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx	11	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	12	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	17	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	21	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	26	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	16	xxxxxxx
2-xxxxxxxxxxxxx	29	xxxxx
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx	50	xxxxx

7.4 X xxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx a methylparabenu x ani v xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx nedochází x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX popsanou x oddílu X x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx časy standardů.

B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx konzervačních xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. Princip

Vzorek xx xxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx suspenduje xx směsi xxxxxxxx x xxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx rozpuštění tukové xxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x poté se xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC. Musí xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx čistoty.

4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1 -Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Ethyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

4.8 Xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (butylparaben)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Xxxxxxxxxxx

4.14 Roztok xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx devět xxxx xxxxxxxx (4.2) a xxxxx xxx xxxx.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, xxxxxxx se xx xxxxxxx baňky xx 500 ml, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).

4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx a 0,025 x benzylparabenu, xxxxxxxx xx x doplní xx na xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxx x ledničce x je stabilní 1 xxxxx.

4.19 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad

Do xxxxxxxxx baněk xx 50 ml xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 ml, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx každé xxxxx se xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) a doplní xx xx xxxxx xxxxx ethanol/voda. Tyto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx čerstvé.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

5.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °C ± 1 °X

5.2 XXXX xxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx ocel, xxxxx 25 cm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx xxxxx 12,5 cm a xxxxxxx průměr 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 nebo ekvivalentním (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx, se zábrusovou xxxxxx

5.5 Xxxxx kamínky, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Příprava xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx na 100 xx se zábrusovou xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx přesně. Xx xxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx kyseliny sírové (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx se xxxxxx x silně xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°X, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx papír. Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 ml vzorkovací xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxx x stanovení xxxxxxx XXXX xx provede xx 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx vzorků xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.

Xx xxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 xx roztoku kyseliny xxxxxx (4.14) x 40,0 ml směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx přibližně 1 x xxxxxxx kamínků (5.5) x xxxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xx xxxxxx a xxxxx xx protřepe, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx lázně (5.1) x teplotě 60 °X ± 1 xX, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do ethanolové xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx pod proudem xxxxxxx xxxx a xxxxxxx se uloží xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.2 Vysokoúčinná kapalinová xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Chromatografické xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx vlnová xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx každého xx xxxxxxxxxxxx roztoků konzervantů (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10xx roztoku vzorku xxx vnitřního standardu (6.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx se 10 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) a xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx chromatogramy xx xxxxxxxxx.

Xxxx-xx v chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx pík x xxxxxxxxx stejným retenčním xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx píku xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx vzorku s xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxx.

Xx-xx v xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxx xxx x xxxxxxxxx časem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx isopropylparabenu, xxx xx být xxxxxx xxxx vnitřní standard.

Není-li xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx vnitřní standard.

Vypočítají xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, že xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx následující xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného páru xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx píků (x)

x = x/x

Xxxxxxx 16: Xxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx dosaženo, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx účinnější xxxxxx, xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx upraveno xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxx xxxxxxxxx (X_x) xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx pohybovat xx 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx obrázku 17.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx (X_x)

X_x = x/x

Xxxxxxx 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Základna xx xxxx xxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx xx použije xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x hodnoty xxxxxx xxxxx píků vyšetřovaných xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx vnitřního standardu.

Obsah (x_x) 2-fenoxyethanolu, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

% x_x (m/m) = _______

200 x x

xxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky, x

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (g).

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx stanoveních XXXX xxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxx a xxxxxxxx stacionární xxxx. Xxx lze xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů, lze xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx pro standardní xxxxxxx (xxx poznámky x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx materiálu xxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxxxxxxx Xxxxxxxx ODS x Xxxxxx ODS.

Za xxxxxx dosažení požadovaného xxxxxxxx lze popřípadě xxxxxxxxxxxxx složení mobilní xxxx.

10.2 Xxxxxxxx vlnová xxxxx

Xxxxxxxxx robustnosti xxxxxxxxxx xxxxxx ukázalo, xx xxxxxxxx změna xxxxxxxx xxxxxx délky může xxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx stanovení.

Tento xxxxxxxx xxxx být xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x této xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx přísady. Retenční xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx uvedených x xxxxxxx VI směrnice Xxxx týkající se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxx X. xx Kruijf, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx X. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx products XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Chromatography 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx kolony xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Xxxxxx byla xxxxxxxx xxx okružním xxxxxx, xx němž xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx každý xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v % m/m (x), xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx krém	m	1,196		0,266	0,076
	r	0,040		0,003	0,002
	R	0,147		0,022	0,004
Masážní xxxx	x		0,806			0,180	0,148	0,152
	x		0,067			0,034	0,013	0,015
	X		0,112			0,078	0,012	0,016

Informace

Xxxxxx předpis x. 494/2005 Sb. xxxxx xxxxxxxxx dnem 1.1.2006.

Ke dni xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx či xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx právních xxxxxxxx x odkazech není xxxxxxxxxxxxx, pokud xx xxxx netýká xxxxxxxxx xxxxx shora xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

1) Je xxxxxx na základě x x xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx příslušné xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství xxxxxxxxx.

2) Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 22. prosince 1980 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx dne 27. xxxx 1983 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx dne 11. xxxxx 1985 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 10. xxxxx 1987, xxxxxx xx xxxx první xxxxxxxx 80/1335/EHS o xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (87/143/EHS).

Xxxxxxxx komise xx xxx 4. dubna 1990, kterou xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 82/434/XXX o xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (90/207/EHS).

Pátá xxxxxxxx xxxxxx 93/73/EHS xx xxx 9. xxxx 1993 o xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků.

Šestá směrnice xxxxxx 95/32/ES xx xxx 7. xxxxxxxx 1995 o xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 96/45/ES xx xxx 2. xxxxxxxx 1996 x metodách xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických prostředků.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxx x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.