EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 04.11.2025.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

XXXXXXXX

xx dne 7. xxxxxxxx 2005,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx prostředků

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx §108 odst. 1 xxxxxx č. 258/2000 Xx., x xxxxxxx xxxxxxxxx zdraví x x změně xxxxxxxxx souvisejících zákonů, xx xxxxx xxxxxx x. 392/2005 Xx., (xxxx jen "xxxxx") x provedení §80 xxxx. 2 zákona:

§1

(1) Xxxx xxxxxxxx¹⁾ xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx²⁾ x upravuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

a) odběr xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx,

x) příprava xxxxxx x laboratoři,

x) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx,

x) kvantitativní a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx určených xxx xxxx x vlasy,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx,

f) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zinku,

x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

x) kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x péči x xxxxx,

i) xxxxxxxxxxxx a semikvantitativní xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx vlasy,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

k) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

l) xxxxxxxxxxxxx stanovení methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx propan-2-olu,

m) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx volného formaldehydu,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,

p) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení nitromethanu,

x) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) v xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, k rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu (XXX),

x) kvantitativní xxxxxxxxx tosylchloramidu sodného (xxxxxxxxxx-X) (INN),

u) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx,

w) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x sulfidů xxxx xxxxxxxxxxx zemin,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx,

xx) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorečnanů xxxxxxxxxxx kovů,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx seleničitého x xxxxxxxxx proti xxxxx,

xx) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx benzylalkoholu,

xx) xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia, hliníku x chloru x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,

ii) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích,

ll) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2-xxxxxx-xxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-, xxxxx-, xxxxxx-, xxxxx- x benzyl-4-hydroxybenzoátu x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

(2) Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xx xxxxxx x příloze xxxx xxxxxxxx.

§2

Tato xxxxxxxx xxxxxx účinnosti xxxx 1. ledna 2006.

Xxxxxxx:

XXXx. Xxxx x. x.

Příloha x vyhlášce x. 494/2005 Xx

1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx je xxxxxx x ohledem na xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx laboratořích.

2. XXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx k xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx vzorek:

suma všech xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx šarže xxxxx xxxxx.

2.3 Laboratorní xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx x jednotlivých xxxxxxxxxxxx.

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx pro xxxxxxx.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x který xx s xxxxxxxx x neustálém xxxxxx xxxxx.

3. XXXXXX ODBĚRU XXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx odebírány x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx být xxxxxxxx do xxxxxxxxxx, xxxx byly xxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxx uváděny xx xxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxx než xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx by xxx xxxxxx vhodné pokyny xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx použití xxxx xxxxxxx.

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorků nezbytných xxx přípravu laboratorního xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x počtem xxxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxxxx xxxxxx laboratoří.

4. XXXXXXXXXXXX VZORKU

4.1 Xxxxxx xx xx místě xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxxxx a označí xx x xxxxxxx x xxxxxxxx platnými x dotyčném členském xxxxx.

4.2 Každý odebraný xxxxxxxx vzorek se xxxxxx následujícími informacemi:

- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx údaje (výrobce/dovozce, xxxxx. xxxxxxxxxxx, xxxxx)

- xxxxx, čas x xxxxx xxxxxx xxxxxx,

- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx odběr xxxxxx,

- xxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

5. XXXXXXXXXX VZORKŮ

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

5.2 Nejsou-li xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxx vzorky xxxxxxxxxx v xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.

5.3 Xxxxxxxx vzorky xxxxx xxx do xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

2. PŘÍPRAVA XXXXXX V XXXXXXXXXX

1. OBECNĚ

1.1 Je-li xx možné, xxxx xx být xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx příliš xxxx, xxx by xxx xxxxxx minimální xxxxx základních vzorků. Xxxx xxxxxxx zkušebního xxxxxx xx měly xxx nejdříve xxxxxxxx xxxxxxxx.

1.2 Obal xx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx to xxxxxxxxxx xxxxxx, x xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx analýza. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xx být xxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx mohou xxx x xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx x polotuhé xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, měl xx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx zkušebního xxxxxx xxxx zhomogenizován.

1.4 Xx-xx kosmetický xxxxxxxxxx xxxxxx xx prodeje xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx postup, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx uveden xxxx součást protokolu x xxxxxxx.

2. KAPALINY

2.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, xxxx jsou xxxxxxx, xxxxxx a xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx nebo xxxxx, x xxxxx xxx baleny ve xxxxxxxxx, lahvičkách, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.

2.2 Odběr xxxxxxxxxx vzorku:

- před xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx;

- xxxx xx xxxxxx;

- odpovídající xxxxxxxx tekutiny xx xxxxxxx xx zkumavky x vizuálnímu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx zkušebního xxxxxx;

- xxxx xx xxxx uzavře, xxxx

- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorky;

- obal xx pečlivě xxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXX

3.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx výrobky, xxxx jsou xxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxx x xxxxx xxx baleny v xxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

3.2.1 Xxxxx s xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxx se xxxxxxx první centimetr xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2.2 Obaly se xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxxx xx seškrábne xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx a xxxx se xxxxx xxxxxx.

4. TUHÉ XXXXX

4.1 X této formě xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx xxxxx, kompaktní xxxxx, tyčinky a xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx škále xxxxx.

4.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:

4.2.1 Sypké pudry: Xxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx protřepe. Obal xx otevře a xxxxxxx se zkušební xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx pudry xxxx xxxxxxx: Rovnoměrně xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx vzorek.

5. PROSTŘEDKY X XXXXXXX NA XXXXXXXX ("xxxxxxxxxx rozprašovače")

5.1 Xxxx výrobky xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS xx dne 20. xxxxxx 1975 (xxx Xx. xxxx. x. X 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:

Xx důkladném protřepání xx xxxxxx vhodné xxxxxx (viz xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx použití xxxx xxxxxx) xxxxxxx reprezentativní xxxxxxxx xxxxxx aerosolového xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx potažené xxxxxxx x plastu (xxxxxxx 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, avšak xxx výtlačné xxxxxxxx. Xxx převádění xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx převádění xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx homogenního xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sestává xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx z xxxx xxxx být analyzována xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx do druhé xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx první lahve. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx spodní fáze xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx (xxxx. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxxx prostředky xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxx.

5.2.4 Xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxx: Xx lahve xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx 5 až 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx zabrání xxxxxx při xxxxxxxxx, x xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

Xxxxxx (obrázek 1) xx xxxxxxxx x duralu xxxx xxxxxx. Je xxxxxxxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vyhovovala xxxxxx xxxxxxxx ventilů. Xx obrázku xx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx jiné xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Xxxxx (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x x xxxxxxx xx xxxxxxxx ochrannou xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx aerosolovým xxxxxxxx xxx výtlačné xxxxxxxx.

5.4 Postup

Aby xxxx xxxxx převést xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, musí xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx zavede xxxx xxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (podle xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx) x xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx zmizení kapalné xxxx, xxxxxxx láhev x ventilem xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx.

Xxxxx xx zváží ("x" xxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, z xxxxx xx xxx odebrán xxxxxx, se prudce xxxxxxxx. Spojka xx xxxxxxx xx ventil xxxxx x aerosolem, xxxxx xx být xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) a zatlačí xx na ni. Xxxxx se naplní xxx ze dvou xxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx zchlazením xxxxx. Xxxxxx xx sejme, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x₁ (x₁ = b - x).

Xxxxx získaný xxxxxx xxx xxxxxx:

1. x xxxxxxx chemické xxxxxxx,

2. x analýze xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chromatografií.

5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:

- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; jestliže xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx bylo xxxxxxxxxx přes xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx přesně xxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x);

- na vodní xxxxx při 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx vzorku;

- xxxxx se znovu xxxxx ("x" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x₂ (x₂ = x - a);

(Poznámka: xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- xxxxxxxx ventilu xx xxxxx otevře;

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx vhodného xxxxxxxxxxxx;

- x alikvotním xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x x₂&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x P

R = _____ x X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m₁ 100

xxx:

x₁ = hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx do xxxxx,

x₂ = xxxxxxxx xxxxxx xx zahřívání xxx 40 °X,

x = xxxxx jednotlivé látky xx xxxxxx x₂, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx metodou),

R = obsah xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, vyjádřený x xxxxxxxxxx,

X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x aerosolovém xxxxxxxxxxxx,

X = čistá xxxxxxxx xxxxxxxxx aerosolového rozprašovače (xxxxxxxx xxxxxx).

5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx složek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Pomůcky

Přesná xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx řady X2 xx 25 µl xx 50 µx (xxxxxxx 5) nebo xxxxxxxxxx stříkačka. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx ventilem xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx spojená x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 mm, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).

5.4.2.3 Postup

Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx xxxxx stříkačky. Xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx posunutím xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx je xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx se xxxxxx x stříkačka se xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxxx se vloží xx xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx chromatografu, xxxxxx xx ventil x xxxxxxx xx nástřik.

5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx 1 - Spojka X1

Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx ventilem

Obrázek 3 - Spojka X1 xxx xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Xxxxx x xxxxxx 50 xx 100 xx

Xxxxxxx 5 - Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii

3. XXXXXXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X metodě xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného a/nebo xxxxxxxxxx x postup xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx x prostředcích xxx xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx odměrného xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředku xx předepsaných podmínek, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx. Xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; x jednoduchých xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx je xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx může být xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx

x) xxxxxx a jiných xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx titrační xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx odpařením xx xxxxxxxxx tlaku xxx xxxxxxxx xxxxxxx;

x) solí xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxx vykazuje xxxxxxx inflexních xxxx. X xxxxxxxx případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx část xxxxxx xx x prvnímu xxxxxxxxxx xxxx.

X xxxxxx xx uveden alternativní xxxxxx titrace x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx k xxxxxxxxxx interferenci xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X když xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx xX xxxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx kvartérními xxxxxxxxxx hydroxidy, je xxxxxx přítomnost v xxxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx nepravděpodobná.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Reakční xxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, pH 9,18 xxx 25 °X: 0,05X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

4.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx

4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx s xxxxxxxxxxx xx kalibruje xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Připraví xx 10% vodný roztok xxxx vodná xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, a xxxxxxxxx xx. Změří xx pH. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, musí být xxxxxxxxx kvantitativní stanovení.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx činidlo

5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 0,1 mol/l

5.1.2 Přístroje x xxxxxxx

5.1.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

5.1.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx

5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.3 Xxxxxx

Xx kádinky na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx varných kamínků, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx exsikátoru x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (asi xxx xxxxxx).

Xxxxx se 100 ml vody, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Výpočet

Na xxxxxxxx křivce xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx první xxxxxxxx xxx leží xxx xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, není xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx draselný.

Vykazuje-li titrační xxxxxx xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jen xxxxx x xxxx.

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x dosažení xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

Xx-xx X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx x M hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, vypočte se xxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx sodný x % (m/m) xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

% = 0,4 ___

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M

Může xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx množství hydroxidu xxxxxxx x/xxxx draselného xxxxxxxxxx titrační xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X takovém xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 mol/l xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x isopropylalkoholu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 xxx/x xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

5.2.2.2 xX-xxxx

5.2.2.3 Xxxxxxxx membránová xxxxxxxxx

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referentní xxxxxxxxx

5.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 ml xx přesně naváží xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx několik xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxx zápach čpavku (xxx tři xxxxxx).

Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx v xxxxxxx xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x odměrným roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx zaznamenává xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx inflexní xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx hodnoty xX 9.

5.3 Opakovatelnost (xxx XXX ISO 5725)

Pro xxxxxxx obsahující xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxx sodného nebo xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx, nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

4. XXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X PROSTŘEDCÍCH XXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX

1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxxx xxxxxx je vhodná xx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx. Xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx kyseliny xx'xxxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx xx xxxxxx.

3. PRINCIP

Po odstranění xxxxx xxxxxxxxxx anionických xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx šťavelan xxxxxxxx a roztok xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx manganistanem xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx.

4.1 Roztok xxxxxx amonného, 5 % (m/m)

4.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.3 Xxxxxxx, 95 % (X/X)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Diethylether

4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,5 mol/l

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Xxxxx sodný, xxxxxxxxx

4.11 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

4.12 Xxxxxxxx sírová (1:1)

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Dělicí xxxxxxx xx 500 xx

5.2 Xxxxxxx xx 50 x 600 xx

5.3 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxx, G4

5.4 Xxxxxxx xxxxx na 25 x 100 xx

5.5 Xxxxxx xx 10 xx

5.6 Odsávačky xx 500 ml

5.7 Vodní xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °C

5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

5.11 Xxxxxx xx 25 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 6 xx 7 g xxxxxx vzorku, pH xx upraví xx xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.9) x xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx 100 mililitry xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx roztoku x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 až 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.

6.2 Xx oddělení xxxx xx xxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx, extrakce xx xxxxxxx xx xxxxxxx reakčních xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xxxxxx se znovu xxxxxxx.

6.3 Vodná xxxxxx xx převede do xxxxxxx na 600 xx x případný xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku.

6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx (5.9) a xx xxxx se do xxx vmíchá 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.5 Xxxxxxx vysrážení xx ověří xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx nechá xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xx xx něj xxxxxx 200 ml xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx se 30 xxxxx xxxx.

6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímek (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx filtračního xxxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 až 60 °X) x xxxxxxx xx studenou xxxxx.

6.7 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxxx (4.3), pětkrát xxxxx množstvím xxxxxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxxx xx x 50 xx xxxxx kyseliny xxxxxx (4.8), která xx nechá protéci xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.8 Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.12) x titruje se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) do slabě xxxxxxxx xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx ze xxxxxx

xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = __________________

xxx

X = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,

X = navážka xxxxxx x g (6.1),

4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx šťavelovou.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) kyseliny šťavelové xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

9.1 Princip

Kyselina xxxxxxxxx a/nebo šťavelany xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxx malé xxxxxxxx xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx zákal) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.2 Xxxxxx

9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx podrobí xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx přítomné xxxxxxxxxx.

9.2.2 X přibližně 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 se xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx octanu xxxxxxx (4.10) x xxxxxx xx xxxxxxx několika xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.11).

9.2.3 Xxxxx xx 10% xxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).

9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx xx zkumavky x po kapkách xxxxx xx xxx 0,5 xx 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx šťavelanu se xxxxxx odbarví, xxxxxxx xxxxxx a xxxxx xxxxxx.

9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx zátkou s xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx zahřeje x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Metoda xx používá pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % xxxx xxxxx. V xxxxxxxx xxxx xxxxx zákaz xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx hmotnost xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, ke xxxxx xx xxxxx známé xxxxxxxx acetonitrilu jako xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií a xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Porapak X, Chromosorb 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 mesh

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 ml, xxxxx se asi 300 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (M mg), xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

4.7 Roztok ke xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx pipetuje xx xxxxxxx baňky xx 10 xx x xxxxx xx xxx 300 mg xxxxxxxxxxx xxxxxx (X₁ xx). Doplní se xx rysku xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx 10 µx, xxxxxx po 0,1 µx

5.4 Nedělené xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx

5.5 Xxxxxxx baňky xx 10 x 50 xx

5.6 Xxxxxxxx xx asi 20 xx xx šroubovým xxxxxxxx, Sovirel Xxxxxxx x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx těsnící xxxxxx xxxxxxxxx teflonem.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 xx

xxxxxxx xxxxxx: 4 xx

xxxxxx průměr: 6 xx

6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx Porapakem Q, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx náplní, 80 xx 100 xxxx (4.1).

6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, aby xxx nástřiku 3 µx xxxxxxx 4.7 xxxxxx výška xxxx xxxxxxxxxxxx asi xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.4 Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Xxxxxxx plyn: xxxxx, vzduch xxxx xxxxxx

Xxxxxx plynů do xxxxxxxxx xx nastaví xxx, xxx průtok xxxxxxx nebo kyslíku xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vodíku.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °C

detektor 210 °X

xxxxxx 175 °X

6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx 100 xx xx xxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx k xxxxxxx xx xxxxxxx z xxxxx neotevřené tuby. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx obsahu, xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx důkladně xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.3.1 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx uzávěrem (5.6) xx naváží x xxxxxxxxx na 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx pasty (X0 xxxxx) xxxxx xxxx 6.2 x xxxxxxx xx tři malé xxxxxxxx kuličky.

6.3.2 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 ml xxxxxxx vnitřního standardu (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx methanolu (4.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx promíchá.

6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx se 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx fází.

Poznámka: Občas xxxxx k xxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx zakalená. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 až 2 gramů chloridu xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.

6.3.4 3 µx tohoto xxxxxxx (6.3.3) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 6.1. Postup xx xxxxxxx. Xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx tyto xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xxx.,

xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 min.,

chloroform xxxxxxxxx 6 xxx.,

xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 xxx.

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx tohoto faktoru xx xxxxxxxxxx 3 µx roztoku xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx každý den.

7. XXXXXXX

7.1 Výpočet xxxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Změří xx xxxxx xxxx acetonitrilu x xxxxxxxxxxx x xxxxxx šířka v xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxx: xxxxx x šířka x polovině výšky.

7.1.2 Xxxxxxx se plocha xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx v chromatogramu xxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 x xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx f_s x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . M₁

kde

f_s = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = plocha xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = množství chloroformu x mg xx 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=X1),

X_x = množství xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.5 (=1/10M).

Vypočte xx xxxxxx x naměřených xxxxxx.

7.2 Výpočet obsahu xxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxx xxxxx xxxx 7.1.1 se xxxxxxx plocha píků xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.

7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xx vypočte xxxxxx následujícího vzorce:

X_x -X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A_s . X

%X = __________ . 100 % = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . M_SX . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . X_x . X₀ .100

xxx

%X = xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

X_x = plocha xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),

A_i = xxxxxx píku acetonitrilu (6.3.4),

X_XX = xxxxxxxx xxxxxx podle xxxx 6.3.1 x mg (= 1000.M0),

M_i = xxxxxxxx acetonitrilu v xx xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10X).

Xxxxxxx xx průměr zjištěných xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, síranu xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx kombinace xxxxxx xxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxx xx vzorku xx xxxxxxx gravimetricky xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xx vzorku.

3. XXXXXXX

Xxxxx přítomný v xxxxxxx xx vysráží x kyselém xxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx usuší x xxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, 25 % (x/x); x₄²⁰ = 0,91

4.2 Xxxxxx kyselina xxxxxx

4.3 Xxxxx amonný

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx, 6 % (m/V)

240 x koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx, doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx xxxxxx amonného, 0,2 xxx/x

15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx vodě, x xxxxxxx baňce xx 1000 ml se xxxxxx xx xxxxx x promíchá.

4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 x 2-methylchinolin-8-olu xx xxxxxxxx xx 12 xx ledové xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx odměrné baňky xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x promíchá.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxx na 100 x 1000 xx

5.2 Xxxxxxx xx 400 xx

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 x 150 xx

5.4 Dělené xxxxxx xx 10 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx G-4

5.6 Odsávačky xx 500 xx

5.7 Xxxxx vývěva

5.8 Teploměr xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X

5.9 Exsikátor xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x indikátorem vlhkosti, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx sušicím xxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx teplotu 150 ± 2 °X

5.11 xX-xxxx

5.12 Topná deska

5.13 Xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xx 400 xx xx xxxxxx 5 až 10 x (X xxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 50 xx 100 xx xxxxx, xxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx.

6.1.1 Xxxx xx xxxxx potřeby xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 90 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx xx xxxxx.

6.2 Xx xxxxxxx 10 xx zinku xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) xx přidají 2 xx xxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.

6.3 Xxxx se xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx vody, xxxxxx xx 60 °C (5.12) a xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 ml xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxx amonného (4.6).

6.4 xX roztoku xx xx xxxxxxx míchání xxxxxx na 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 roztoku xxxxxxxx (4.5); pH roztoku xx xxxx xX-xxxxxx.

6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx stát. Xxxx xx zfiltruje xxxxxx vodní xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °X) a xx xxxxxxxxxxx zvážený (X₀ gramů); xxxxxxxxx xx promyje 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx na 95 °X.

6.6 Xxxxxxx se xxxxx xx sušárny xxxxxxx xx 150 °X x xxxx xx xxxxx hodinu.

6.7 Xxxxxxx se vyjme xx sušárny, vloží xx do exsikátoru (5.9) a po xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xx xxxxx (X₁ xxxxx).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

xxx

X = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 x x,

X₀ = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x x,

X₁ = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) zinku xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové x kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxx. x xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatý.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxx x xxxxxxxx extrakcí xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonová xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx podílu zfiltrovaného xxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxx-1-xx

4.4 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

4.5 Xxxxx xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx xxxxx

4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxx sodný

4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,6 xxx/x

4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,2 xxx/x

4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (m/V)

4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (m/V)

4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Xxxxxxx fáze: xxxxx-1-xx / xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx / xxxx (4:1:5 V/V/V); xx smíchání x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vrstva xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxx činidlo

4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx rozpustí xx 45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx zředí xxxxx na 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx a xx míchání xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx dusitanu xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx 15 xxxxx xxx 0 °X (za xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx po xxxxx xx xxx xxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx přidá 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).

4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx; xxxxxxxx 20X20 xx, tloušťka xxxxxx xxxxxxxx 0,25 mm.

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx x se xxxxxxxxxxx xxxxxx

5.2 Dělicí xxxxxxx xx 100 xx

5.3 Erlenmeyerova xxxxx xx zábrusem 250 xx

5.4 Xxxxxx na 25 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxx na 1, 2 x 10 xx

5.6 Xxxxxx pipeta xx 5 xx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxx xx 0,1 µl

5.8 Teploměr xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx

5.10 Sušárna x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx na teplotu 80 °C

5.11 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

6. XXXXXXXX XXXXXX

X níže xxxxxxx metodě xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx zbytku získaného xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.7) xx xxxxxx 5 µx xxxxxx (6) nebo xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxxx 1 cm xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě (4.18).

7.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obsahující mobilní xxxx (4.16) a xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxxxxxx linie.

7.3 Xxxxx xx xxxxx z xxxxx a suší xx xxx 80 °X, dokud xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13) x xxxx xx xx xxxxxxx.

7.4 Xxxxx polovina xxxxx xx xxxxxxx skleněnou xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx 0,05% roztokem dithizonu (4.15). Vznik purpurově xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx iontů.

7.5 Xxxxxxxxx xxxx desky xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx X_x xxxxx 0,26, xxxxxxx žlutá skvrna x hodnotou X_x xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx indikuje přítomnost xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

8. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

8.1 Xx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx xx naváží 10 x xxxxxx xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx umístěné xx xxxxx xxxxx xxx 40 °C.

8.2 Xx xxxxx xx odpipetuje 10,0 xx xxxx (X1 xx) a xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xx kvantitativně převede xx xxxxxx xxxxxxx (5.2) a xxxxxxxxx xx xxxxxxx vždy 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Po každé xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8.4 Vodný xxxxxx xx zfiltruje xxxx skládaný filtr. Xxxxx očekávaného obsahu xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové se 1,0 nebo 2,0 xx (X₂ xX) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.3) x zředí xx xx 75 ml xxxxx.

8.5 Přidá se 2,5 ml 36% xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 2,5 x xxxxxxx draselného (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx lázni na 50 °C.

8.6 X xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se roztok xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.

8.7 Přidají xx xxxxx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx x xxxxx stát 10 xxxxx na xxxxx xxxxx xxx 50 °X.

Xxxxxxxx se xxxxx 10 minut xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx 2,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se xxxxxx a xxxxxxx 10 minut na xxxxx xxxxx při 50 °X. Zaznamená xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu, xxxxxxx xx 2 g xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxxxx.

8.9 Xxxxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Zaznamená xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

9. XXXXXXX

Xxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx xx vzorku nebo xxxxxx (6) xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

(% x/x) hydroxybenzensulfonátu zinečnatého

(x -b) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x V₂

kde

a = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (8.7) x mililitrech,

b = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) v xx,

X₁ = xxxxx xxxxxxx získaného podle xxxx (8.2) v xxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxxxxxx zbytku po xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Při analýze xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) zbytku (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Za xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.

11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx požadavcích na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x x požadavcích xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx bezpečnosti kosmetického xxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého x xxxxxxxxx lotionech x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). To xxxxxxx, že xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx minimální xxxxx xxxxx v % (x/x), xxxxx musí xxx xxxxxxxxxx přítomen xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxx (viz xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx vyšší, xxxxx xxxxxxxxxx prostředky xxxxx xxxxxxxxx také xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx zinečnatý.

8. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX ČINIDEL X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX URČENÝCH PRO XXXX X XXXXX

XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx jiných oxidačních xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxx x jodidů. X xxxxxx xxxxxx xx xxxx jodometrickým xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xx dvou xxxx; xxxxx zahrnuje xxxxxxxxxxxxxx, bromičnany x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx barnatý.

A. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, bromičnan draselný, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx - xxx xxxxxx na xx, zda xxxxxxx xx nepochází z xxxxxxxx barnatého - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx, xxx které xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

2.1 0,5% (x/X) vodné xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx sloučenin:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx disodný

2.1.2 Peroxodisíran xxxxxxxxxx

2.1.3 Peroxodisíran xxxxxxxx

2.1.4 Xxxxxxxxx draselný

2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx

2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx

2.2 Xxxxxxx fáze A, 80% (VN) xxxxxxx

2.3 Xxxxxxx fáze X, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, X/X/X/X)

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx A, 10% (x/X) xxxxx xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx B, 1% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxx

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx C, 10% (x/x) kyselina xxxxxxxxxxxxxx

2.7 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

3.1 Chromatografický xxxxx (xxxxx Whatman č. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)

3.2 Mikropipeta na 1 µl

3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx pro sestupnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

Xx xxxxxxx xxxxxx se připraví xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx

Xxxxxx xx 1 x a 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx v 50 xx xxxx, x obou xxxxxxxxx xx doplní xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx (3.4) a x xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.

4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx vzorků rozptýlením 1 x x 5 x x 50 ml xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx se xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr (3.4) x 1 µx každého z xxxxxx roztoků se xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x oddíle 5.

4.3 Xxxxx

5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozptýlí xx 100 xx xxxx x disperze xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) x X (2.3) se xxxxxx xx xxxx oddělených xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, aby xx provedla sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alespoň 24 xxxxx.

5.2 1 µx xxxxxxx xxxxxx x všech referenčních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 a xxxx 2.1 se xxxxxx xx startovní xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman x. 3 nebo xxxxxxxxxxxx) 40 cm dlouhého x 20 cm xxxxxxxx (3.1) nebo xxxxxx vhodných rozměrů x rozpouštědlo se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Chromatografický xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (asi 15 xxxxx).

5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x mobilní xxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (asi xxx xxxxx).

5.5 Xx ukončení xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x usuší xx na xxxxxxx.

5.6 Xxxxxx se objeví xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx A x krátce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx B (2.5). Skvrny peroxodisíranů xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nejdříve x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;

5.6.3 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) na xxxxxxxxxxxxxxx získaných xxxxx xxxx 5.6.1; přítomnost xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx skvrnami xx chromatogramu.

5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x B (2.3) jsou xxxxxxx X_x xxxxxxxxxxxx látek (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

	Xxxxxxx xxxx X (2.2)	Xxxxxxx xxxx B (2.3)
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx draselný	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx amonný	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,20
Xxxxxxxxx draselný	0,40	0,10 + 0,20
Xxxxxxx vodíku	0,80	0,80

B. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xx identifikuje xx xxxxxxx tvorby xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:

- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), čímž xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx (X.4.1) xx opět xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),

- ve xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx zbytku x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x kyselině xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx xxxxx potvrdí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx

2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, 36% (x/x)

2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 6 mol/l

2.4 Xxxxxxxx sírová, 8 xxx/x

2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx rhodizonové

2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

2.7 Bezvodý xxxxxxxxx xxxxx

2.8 Vodný xxxxxx chloridu xxxxxxxxx, 1% (x/X)

2.9 Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx - xxxxxxxxxxxxx kyselina chlorovodíková (xxxxxxxxxxx 36 %) - voda (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx rhodizonové, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

3.1 Mikropipeta xx 5 µl

3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxx baňky xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Xxxxxxxxxx x Xxxxxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, xx se xxxx xxx nechá xxxxxxx x komoře xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5), xxxxxxxxxx mobilní xxxx, x poté xx usuší.

3.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx

3.6 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXX VZORKU

4.1 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.1.1 2 x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx v 50 xx xxxx x xX suspenze xx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 1 kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).

4.1.2 Xxxxxxxx xx pomocí xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, doplní se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 g xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml xxxx x xxxxxxxxxxx xx.

4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx se přidá xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx až xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx x xxxx se xxx xxxxxx taví x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).

4.2.3 Ochladí xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).

4.2.4 Zbytek x xxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) a xxxxxx xx vodou xx 100 ml. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxxx chromatografií popsanou x xxxxxx 5 x pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (X.2.9) xx xxxxxx xx komory xxx xxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxx se xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.

5.2 Xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx - xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxx X.3.4 - xx xxxxxx do xxx xxxxxxxxxxx bodů 5 µx xxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.

5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx vysuší xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 xx.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx.

5.5 Xxxxxx xx chromatogramu se xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx detekčním činidlem X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx se na xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x xxx 0,10.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxx xx následující xxxxxx:

X₂X₂ + 2X⁺ +21^- → I₂ + 2X₂X

Xxxx konverze xxxxxxx pomalu, xxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx jod se xxxxxxx titračně thiosíranem xxxxxx a xx xxxxx obsahu peroxidu xxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

3.1 Kyselina xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,2 xxx/x

3.5 Xxxxxx xxxxxx draselného,10% (x/X), xxxxxxxxxx se bezprostředně xxxx xxxxxxxx

3.6 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 20% (x/X)

3.7 Xxxxxx xxxxxx, 1 % (m/V)

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xx 100 xx

4.2 Byreta xx 50 ml

4.3 Odměrné xxxxx xx 250 xx

4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 xx

4.5 Xxxxxxxx xxxxxx na 10 xx

4.6 Erlenmeyerovy baňky xx 250 xx

5. XXXXXX

5.1 Do 100 xx kádinky xx xxxxxx xxx 10 x (m xxxxx) xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx.

5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxxxxxx do Erlenmeyerovy xxxxx na 250 xx (4.6) a xxxxxxxx se xxxxx 100 xx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x xxx xxxxx roztoku molybdenanu xxxxxxxx (3.6).

5.3 Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxxx thiosíranu sodného (3.4) a těsně xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx mililitrů roztoku xxxxxx (3.7) jako xxxxxxxxxx. Zaznamená se xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx thiosíranu sodného (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).

5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x bodech 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 xx roztoku xxxxxx 10 ml xxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxxx (X_x x xx).

6. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se vypočte xxxxxx následujícího xxxxxx:

% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________

x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx xxxxxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

X₀ = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,

X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,2 %.

9. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXX XX VLASY

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvalitativní x semikvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx vlasy xx formě xxxxx xxxx xxxxxxxx:

Xxxxx	Xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx)	(XXX)
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx)	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxx
2,4-xxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,4-xxxx	(X)
x-xxxxxx	(x-X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx	(X)
Xxxxxxxxxx
Xxxxxx-1,3-xxxx	(X)

2. PRINCIP

Oxidační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx krému xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- xxxx dvourozměrnou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx porovná xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxx xxxxxxxx a xx xx nejpodobnějších xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx

3.9 Xxxxxx

3.10 Xxxxxx

3.11 Butan-1-ol

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Kyselina xxxxxxxx, 50% xxxxxx (V/V)

3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:

-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), jako např. x červeni 2 XX - Xxxxxxxxx,

-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx XXXX - referenční x. 74&xxxx;150 XXXXX,

xxxx xxxxxxxxxxxx.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.16 x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Chlorid xxxxxxxx, xxxxxxxxxx

3.19 Xxxxxxxx chlorovodíková, 10% xxxxxx (m/V)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". V xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx sloučenina xxx' xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), xxxx xxxx xxxxx xxxx.

3.21 Standardní xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx se 0,5% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 3.20.

Xxxxxx xx 50 ± 1 mg xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.

Xxxxx se 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx askorbové (3.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) na hodnotu xX 10 (zjišťuje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx možno uchovávat xx xxxx xxxxxxx xxxxx v chladu x xxxxx.

X některých xxxxxxxxx xxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxx amoniaku xxxxxxxxx sraženina. Xxxx xxxxxx postupem xx xxxxx ji xxxxxx xxxxxx.

3.22 mobilní xxxx

3.22.1 Xxxxxx - chloroform - toluen (35 : 25 : 40, X/X/X)

3.22.2 Chloroform - cyklohexan - xxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Xxxxxx - xxxxx-2-xx - xxxx (50 : 25 : 25 , X/X/X). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx při pokojové xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx x xxxxxxxx použije xxxxx xxxx.

3.22.4 n-butanol - chloroform - xxxxxxx X (7 : 70 : 23, X/X/X). Xxxx xx pečlivě xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx X

Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (V/V) 24 xxxxxxxxxx jednotek

Kyselina xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx obsahující xxxxxxx je třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

3.23 Detekční xxxxxxx

3.23.1 Xxxxxxxxxx činidlo

Připraví xx 5% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.

3.23.2 Xxxxxxxxxx činidlo

2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 ml 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).

3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx 1: Rozpustí se 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx samostatně, xxxxxxx roztokem 1, xxxx roztokem 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx činidlo se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx vrstvě.

4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku xxxxx xxxxxxxx skvrn x xxxxxx mohl xxxxxxx dusík. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx, dělená xx 0,2 µl, x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, nebo xxxx xxxxxxxx xx 50 µx xxxxxxxx x xxxxxx xxx, xxx deska xxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.1.3 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 mm, rozměry 20 x 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Xxxxxx G-HR, xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx ekvivalentní).

4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.

4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx potaženými XXXX xxxx ekvivalentní.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx 2 až 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xx odstraní.

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx askorbové xx 3 g krému xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), xx xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 ml 96% xxxxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxxxxx xx pod atmosférou xxxxxx (3.8), zazátkuje xx x xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Nanášení na xxxxx

Xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx od xxxx 1,5 xx podél xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx od xxxxxx desky.

Referenční xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
X	X	X	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX	XXX
XXX	α-X

Xxxx se x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.

Deska xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxx

Xxxxx xx vloží do xxxxxx předem propláchnuté xxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx jedním xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) ve xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti xxx 15 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

5.2.3 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx R_f x xxxxx xxxxx vzorku x chromatografovaných xxxxxxxxxxxx xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx uvedeny příklady xxxxxx R_f x xxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na použitém xxxxxxxxxxxx x indikátoru.

Nejistý xxxxx je někdy xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx vizuálně x xxxxxxxxxxxxx rozsahem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxx xxxx více xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx extrakt xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx opakuje.

TABULKA 1

Xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Xxxxxxx fáze				Mobilní xxxx
	Xxxxxxx X_x				Xxxxxxxx barvy
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Diazo (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Xxxxxxxx- fenol (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
XXX	0,62	0,60	0,30	0,57	xxxxxx hnědá	-	-	světle xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx xxxxx (*)	xxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,20	0,50	0,30	0,48	xxxxx	xxxxx červená (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx hnědá
MTD	0,40	0,67	0,45	0,60	červenavě hnědá (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	xxxx
XXX	0,07	-	0	0,05	xxxxx (*)	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx
X	0,50	0,35	0,80	0,20	-	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx xxxxx	-	xxxxxxx (*)	xxxxx
X	0,37	-	0,67	0,05	xxxxx	xxxxx xxxxxx fialová	velmi xxxxxx xxxxx	xxxxx (*)
X	0,50	0,37	0,80	0,17	xxxxxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. XXX se xxxxxxx pouze slabě; xxxx xx použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx odlišil xx XXX.

2. (*) Xxxxxxxx nejlépe xxxxxxxx xxxxx.

6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX NA TENKÉ XXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.1 Xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx

6.1.1 β-xxxxxx (β-N)

6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.3 3-aminofenol (XXX)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (PAP)

6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)

6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)

Xxxxxxxx xx 0,5% (x/X) xxxxxxx xxxxx dalších xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 3.21.

6.2 Xxxxx mobilní fáze

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - cyklohexan - 25% roztok xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, X/X/X)

6.3 Xxxxx detekční systém

Do xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Podle xxxxxxx 6 xx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx x adsorbentem xxx xxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 µl xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 6), který xxxx xxx 2 xx xx obou xxxxxx. Množství xxxxxxxx xxxxxx xx intenzitě xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.

6.4.3 Xxxx body 2 x 3 (xxx. 6) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx). Xxxxxx se 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku - xxxxx XXX, který xx nutno nanést x xxxxxx 6 µx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx opakuje x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 6) a deska xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatogramu (xxxxxxxxxx mezi xxxx xx 1,5 cm).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x umístí xx xx xx vhodné xxxxxxxx mobilní fáze 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx ve xxx x prvním xxxxxxxxx xxxxx (obr. 6).

Vyvíjí xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne linie xxxxxxxxx na xxxxx (xxxxxxxxx 13 cm).

6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx alespoň 60 xxxxx.

6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se do xxxxxx xxxxxx propláchnuté xxxxxxx (3.8) xxxxx xxxxxx množství xxxxxxx xxxx (6.2), do xxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) a xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxxx směru (xxxx ve tmě), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx.

6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx s využitím xxxxxx Rf x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (hodnoty X_x x xxxxx xxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxx XX).

Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx xx xx xxxxxxxx chromatogram x xxxxxxxxx xxx xxxx xx xxxx xxx hodiny.

6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 až 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx množství xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 µx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx získaného xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx skvrna, xx xxxxxxxxxxxx chromatogramu xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.

Xxxxxxx XX

Xxxxx xxxxx standardů xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx jodu

Standardy	Barvy xx xxxxxxxx parami xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx hnědá
H	fialově hnědá
MPD	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx hnědá
PTD	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX

X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, zejména x xxxxxxx x xxxxxxx.

2. PRINCIP

Přítomnost dusitanu xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

3.1 Zředěná xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx (x₄²⁰ = 1.84) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx činidlo Xxxxxx®) x methanolu

Naváží xx 2,0 x Xxxxxxx® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx kapkách xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx x míchá, xxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx lahvi (4.3).

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xx 50 xx

4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx na 125 xx

4.4 Skleněná xxxxx, 10 x 10 xx

4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx

4.6 Xxxxxxxxx xxxxx, 10 x 10 xx

5. XXXXXX

5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx desku (4.4) xxx, aby xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.

5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx destilovanou vodou. Xxxxxx se xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).

5.3 Xxxxx xx xxx 1 xxxxxx x do středu xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1),

- poté dvě xxxxx roztoku Nitrinu® (3.4).

5.4 Xx 5 xx 10 sekundách xx xxxxxxxxx papír xxxxxxxx x prohlédne xx xxxxx dennímu xxxxxx. Červenofialové xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx dusitanů.

Je-li xxxxx dusitanů nízký, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 sekund xx xxxxx. Je-li xxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx barevné změně xx xx 1 xxxx 2 xxxxxxxx.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x doba, která xxxxxx před xxxxxx xx žlutou, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx popisuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxx vodou a xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx vzniklého zbarvení xx xxxx xxx 538 xx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx jeden xxxxx xx xxxxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx 1:

106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného X₄Xx(XX)₆.3X₂X xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx vodou xx 1000 xx.

4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:

219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH₃COO)₂.2H₂O x 30 ml xxxxxx xxxxxxxx octové xx rozpustí v xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxx xx 1000 xx.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

0,500 g xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx x destilované xxxx v odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx xxxxx. 10,0 ml xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se zředí xx 500 xx; 1 xx výsledného xxxxxxx = 10 µx NaNO₂.

4.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1 xxx/x

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 0,2%:

2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx zahřívání xxxxxxxx v 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx na 1000 xx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 5 mol/l

4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx se xxxx připravit x xxx použití. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxx a xxxxx xx vodou xx 100 xX.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Analytické xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 a 1000 xx

5.3 Xxxxxxxx nebo xxxxxx pipety

5.4 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx

5.6 Xxxxx lázeň

5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx

5.8 xX-xxxx

5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 ml

5.10 Xxxxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g (x gramů) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, kvantitativně se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) a doplní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx půl xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx této xxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a postupně xx xx míchání xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx činidla I (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).

6.3 Přidává xx 1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), dokud se xX xxxxxxxx xx 8,3. (Použije xx xX-xxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).

6.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx než 25 xx, a doplní xx destilovanou xxxxx xx xxxxx 60 xx.

6.6 Po xxxxxxxxxx xx přidá 10,0 xx roztoku xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.4) a xxxx 6,0 xx 5 xxx/x kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x ponechá xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 ml X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx 3 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx po rysku x xxxxxxxx.

6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx pokus xxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných x xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6).

6.8 Xxxxx se (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.6 xxx 538 xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx (6.7).

6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxx x mikrogramech xx 100 xx xxxxxxx (m1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx změřené xxxxx xxxx 6.8.

6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxx 10 µx/xx (4.2) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µx xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx.

7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

%XxXX₂ = ____ x m₁ x 10^-6 x ____ = _________,

X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40

kde:

m = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x g (6.1),

x₁ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,

X = xxxxx xxxxxxxxx filtrátu použitého xxx xxxxxx (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) dusitanu xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x vlasových vodách xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx do 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx touto xxxxxxx se vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx x 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard, se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx xx vyextrahované xxxxxxxxxx vysuší, xxxxxxx xxxxxxxx a stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 25% (x/x)

4.2 Xxxxxxxx

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX desky (plastové xxxx hliníkové) s xxxxxxxxxxxxxx indikátorem. Xxxxx xx deaktivují následujícím xxxxxxxx: silikagelová xxxxx xx nastříká vodou, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxx. Nastříkané desky xx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx adsorpce na xxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx - xxxxxxxxxx - kyselina xxxxxx (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Standardní roztok xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 mg xxxxxxxxxxx xx 100 ml 96% xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 µg xxxxxxxxxxx).

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-xxxxxxxxxxxxxxxx (DHT) xx 100 ml 96% xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 µx XXX).

4.8 Xxxx xxxxxxxxx: v xxxxxxx xxxxx na 100 ml se xxxxxx 10 ml xxxxxxx 4.6 a 10 xx xxxxxxx 4.7, doplní se xx xxxxx 96% xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx odpovídá 400 µx resorcinolu a 400 µg XXX).

4.9 Xxxxxxxxx činidla:

4.9.1 X,X-xxx(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)

4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (HMDS)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx laboratorní xxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Příprava vzorku

6.1.1 Xx kádinky na 150 ml xx xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 xx 50 mg resorcinolu.

6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx přibližně 2 xx 4 ml), xxxxx xx 10 xx (40 mg XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx se. Xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx rysku x xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µl roztoku (6.1.2) se nanese xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx silikagelem (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x délce xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx linie xxxx xx nejužší.

6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 µx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).

6.1.5 Do dvou xxxx xxxxxxxxxx linie xx xxxxxx xx 5 µl roztoků 4.6 a 4.7 x xxxxxxxxx lokalizace xxxxx po xxxxxxxx.

6.1.6 Xxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxxx komoře xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx (4.5), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti 12 xx xx xxxxxxxxxx linie; xxxxxxx xx xxxx asi 45 xxxxx. Xxxxx xx usuší xx xxxxxxx a zóna xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 nm). Xxx tyto xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx stejnou xxxxxxx R_f. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx x desky xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 xx.

6.1.7 Xxxxxxxxx obsahující vzorek x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx dalších 15 xxxxx xx 2 xx methanolu.

6.1.8 Xxxxxxxx xx spojí x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx sušicím xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx.

6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.

6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) x xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx nádobě 12 xxxxx xxx xxxxxxxx teplotě.

6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx postupně xxxxx 200 µl XXXX (4.9.2) x 100 µx XXXX (4.9.3), xxxx xx zahřívá x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Směs xx ochladí.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - x₁)

X = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + w₂

kde:

r₁ a x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx píků x xxx.,

x₁ x x₂ = šířky xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků x xx,

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx v xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 200 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx

Xxxxx: 10% XX-17 xx Chromosorbu XXX, 100 xx 120 xxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx: 185 °C (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 xX

Xxxxxxx: 250 oC

Nosný xxxx: xxxxx

Xxxxxx: 45 ml/min

Průtoky xxxxxx a vzduchu xx xxxxxxx podle xxxxxx výrobce.

6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 1 xx 3 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx každý xxxxxx (6.1.9) se xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx: X = plocha píku xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx, vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx xxxx xxxxxxx:

xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x (6.1.1),

X_xxxxxx = xxxxxxxx plocha píku (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx xxxxx} = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) pro směs xxxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX METHANOLU XXXXXXXX X ETHANOLU XXXX XXXXXX-2-XXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx, stanovený xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx.

3. PRINCIP

Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Chloroform zbavený xxxxxxxx promytím vodou

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxx aerosolové vzorky,

s xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx xxx jiné než xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxx na 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 ml

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 µl x 0 až 5 µx

x (pouze xxx xxxxxxxxxx vzorky) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x posuvným xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, kapitola "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx").

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx podle kapitoly "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx" a xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

6.1.2 Vzorky xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx postupem xxxxx xxxx uvedené xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků v xxxxxxxxxx", xx xxxxx xxxxx na koncentraci 1 až 2 % xxxxxxxx xx xxxxxx-2-xxx x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxx aerosolové xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx detektor (katarometr).

6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Hallcomid X18 xx Chromosorbu XXX, 100 xx 200 xxxx.

6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'r₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ x x₂ = retenční časy xxxx xxxx v xxx.,

x₁ a x₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx v xx,

x' = rychlost posuvu xxxxxx x xx/xxx.

6.2.1.3 Xxxxxx rozlišení je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx podmínek:

Materiál xxxxxx: xxxxxxxx ocel

Délka: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX

Xxxxx xxxx: xxxxxx

Xxxx: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx režim:

Nástřik: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: 65 °X

Xxxxxx plochy xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx integrací.

6.2.2 Xxxx než xxxxxxxxxx xxxxxx:

6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx QS; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor.

6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxx rozlišení X rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' r₂ - d' x₁

X = 2 __________

x₁ + x₂

x₁ x x₂ = xxxxxxxx časy dvou xxxx x xxx.

x₁ x x₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxxx x mm/min.

6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 2 metry

Průměr: 3 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx režim:

Nástřik: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 xx 130 °X

7. KALIBRAČNÍ XXXX

7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx xxxxx po xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x):	Xxxxxxxx (xx)	Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx chloroformem na xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

Xxx každou xxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx xxxxxxxxx

xx osu x: xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx propan-2-olu x %

xx osu y: xxxxx xxxxx piků (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (methanol/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (náplň xxxxxx Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx po xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx nebo xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxx xx objem
Přibližně 2,5 %	50	2	100 (ml)
Přibližně 5,0 %	100	2	100 (ml)
Přibližně 7,5 %	150	2	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	200	2	100 (ml)

Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 µx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou poměry xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: množství methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu x %

xx osu x: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující relativně xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

13. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX VOLNÉHO XXXXXXXXXXXX

1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx na xxx, xxx jsou xx xxxxxx přítomny xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx použitelná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x skládá xx xx xxx xxxxx:

1.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení

1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx se používá x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx donory xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx výsledek xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx potvrzení.

1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxx použití xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx donory formaldehydu xxxxx, což vede x xxxxxx vysokým xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx formě). Xxxxxxxx xx oddělí xxxxx xxxxxxxxxxx (vázaný xxxx x xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxxx chromatografií.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxx formaldehydu ve xxxxxx stanovený touto xxxxxxx se vyjádří x hmotnostních procentech.

3. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx x vázaný xxxxxxxxxxx dává v xxxxxxxxx kyseliny sírové xx xxxxxxxxxxx Schiffova xxxxxxx xxxxxxxx růžové xxxx do xxxx.

3.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx demineralizovaná voda.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Xxxxxxxxx sodný xxxxxxxxxxx

3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxx 1 xxx/x

3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx kádinky xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx se x 75 ml xxxx x xxxxxxx 80 °X. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x siřičitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Do xxxxxxx xx 10 xx xx naváží 2 x vzorku.

3.3.2 Přidají xx 2 xxxxx xxxxxxxx sírové (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx bezbarvé.

Obsah xx xxxxxxxx a xxxxx xxxx 5 minut.

3.2.3 Xxxxxx-xx xx do 5 minut xxxxxx xxxxxxxx xxxx barva xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx formaldehyd xxxxx bodu 4. x v xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxxxxx octanu amonného xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se extrahuje xxxxx-1-xxxx x absorbance xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.

4.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.

4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, čerstvě xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx tlaku 25 xx Xx xxx 25 °X - nesmí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx při 410 nm

4.2.4 Butan-1-ol

4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

4.2.6 Kyselina chlorovodíková, xxx 0,1 mol/l

4.2.7 Xxxxxxxx sodný, 1 xxx/x

4.2.8 Roztok škrobu, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 xx vody) xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, xxxx X-XX-1-1

4.2.9 37% xx 40% (x/X) xxxxxx formaldehydu

4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx jodu, 0,05 xxx/x

4.2.11 Odměrný roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

4.2.12 Xxxxxxx obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:

X odměrné xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx:

- 150 x octanu xxxxxxxx (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx kyseliny xxxxxx (4.2.2).

Xxxxxx xx na 1000 xx xxxxx (xX roztoku xxx 6,4).

Xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx

4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

5 g roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx stanoví xxxxx:

Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).

Xxxxx xx xxxx 5 minut.

Okyselí xx 11,00 xx XXx (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx škrobu (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 ml 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx roztok formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se zředí xxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1/20 x xxxx v xxxxxx 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µg xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.3.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.3.2 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 XX (nebo xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Odstředivka

4.3.4 Xxxxx xxxxx nastavená na xxxxxxx 60 °X

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 cm

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x g) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxx 150 µx. Xxxxxx se xx xxxxx vodou x xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Xx nutno xxxxxx, zda je xxxxxxx xX xxx 6; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.6).)

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx

- 10,00 xx roztoku S,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx konečný xxxxx 30 ml.

4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá

- 10,00 ml xxxxxxx X,

- 5,00 ml xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodů 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx protřepou. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx přesně xx 10 xxxxx xxxxx do xxxxx xxxxx xxxxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx vychladnout 2 xxxxxx v lázni x xxxxxxx vodou.

4.4.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx se xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx. Směs xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

4.4.4.3 Obsah se xxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) přes xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxx odstředit (xxx 3000 xx./xxx xx xxxx 5 xxxxx).

4.4.4.4 Xxx 410 nm xx xxxxx absorbance (X₁) xxxxxxxx roztoku xxxxxx (4.4.1) proti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4.2).

4.4.4.5 Obdobně se xxxxx absorbance (X₂) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.4.3) proti xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx byly Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.

4.4.5 Kalibrační xxxxxx

4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx je popsáno x xxxx 4.4.4, x xxxx xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.2.4).

4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx hodnota (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx reakčních xxxxxxx) xx xxxxx postupem xxxxx xxxx 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx kalibrační křivka. Xxxxxx zákon platí xx xx 30 µx formaldehydu.

4.5 Xxxxxxx

4.5.1 Xx xxxxxxx X₁ xx xxxxxx hodnota X₂ x z xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) x µx.

4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) se xxxxxxx pomocí xxxxxx

xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x) = ________

xxx

x = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x x.

4.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005% xxx kolorimetrickou metodu x xxxxxx-2,4-xxxxxx.

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného formaldehydu x výsledkům xxxxxx, xxx je nejvyšší xxxxxxxxx koncentrace xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x neuvedení xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a x požadavcích na xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a hodnocení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxx zdraví xxxxxxxxx xxxx (x kosmetických xxxxxxxxxxxx), tj.

a) 0,05 % xx 0,2 % xx výrobku, x xxxxx není xxxxx formaldehydu xxxxxx xx xxxxxxx,

x) více xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx formaldehydu, xxxx xxx xxxx,

xxxx xxx použito xxxxxxx xxxxx bodu 5.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XX XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx formaldehyd xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxxx lutidinu xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x absorbance xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 420 xx.

5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

5.2.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx kvality

5.2.2 Xxxxxxx octan xxxxxx

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx kyselina octová

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °X)

5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodný

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX

5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx

5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37% až 40% (x/X)

5.2.10 Xxxxxxxx xxxxx, 1 mol/l

5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 mol/l

5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002 xxx/x

5.2.13 Xxxxxx škrobu xxxxxxx připravený xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx (xxx 4.2.8)

5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x

5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.2.16 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, upravený xx pH 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx xx reaktoru xx xxxxxxx:

X odměrné xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx

- 62,5 g xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx kyseliny octové (5.2.3),

- 5 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).

Roztok xx xxxxxxxx xx xxx.

Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx dny xxx 25 °X.

Xxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

10 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx na 1000 ml.

Koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx se 5,00 xx; přidá xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.10).

Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 ml XXx (5.2.11) x přebytek xxxx se titruje xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).

Spotřeba 1 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx v xxxxxx 1/100 mobilní xxxx (5.2.16). 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 37 µg xxxxxxxxxxxx. Přesný obsah xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx x pomůcky

5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx pro HPLC

5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx čerpadlo xxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx čerpadlo xxx XXXX)

5.3.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx smyčkou x xxxxxx 10 µx

5.3.5 Xxxxxxx xx kolonou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx:

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baňka,

+ xxxxxxxxxxxx topné hnízdo,

+ xxx kolony Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,

+ xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxx (sloužící xxxx xxxxxxx tepla) 1,6 xx, vnitřní průměr 0,23 mm, xxxxx 400 mm,

+ teflonová xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx pletivo - xxx xxxxxxx 1),

+ jeden xxx xx tvaru X xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx),

+ xxx spojky bez xxxxxxx objemu,

nebo: xxxxx xxxxx za xxxxxxx Xxxxxxx Biosystems PCRS 520 nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 ml.

5.3.6 Xxxxxxxxxx filtr, velikost xxxx 0,45 µx

5.3.7 Xxxxxxx XXX-XXX® C18 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.8 Hotové xxxxxx:

- Bischoff Hypersil XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX

(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx XXX 2

(5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx X₁ xxxxxxxx XX 18 (xxx Xx G 6301 1805)

(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx xxxxxxxxxxxx.

5.3.10 Xxxxxx a xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx X 15020508 Bischoff) xxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx schématu v xxxxxxx 2.

Spoje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx co xxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxxxx oceli xxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx x xxxxxxx do xxxxxxxxx ochladit xxxx xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx není známa, xxx je xxxxxxxxxx.

5.3.12 Xxxxxxxx xxx viditelnou x UV xxxxxx

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Xxxxxxxxxxx

5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx xxxx ekvivalentní)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx vynesením výšek xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx formaldehydových xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku formaldehydu (5.2.19) mobilní xxxx (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx roztoku (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (xxx 370 µg/100 ml)

- 5,00 ml roztoku (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µx/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxx hodinu stát xxx pokojové xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx je lineární xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.

5.4.2 Příprava xxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, xxxx-xx, xxxx stíny)

Do odměrné xxxxx xx 100 xx s xxxxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 100 µx formaldehydu. Xxxxx xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx míchadla (5.3.16) x x ultrazvukové xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx odstředěním (2 xxxxxx při 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx patrona (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) a xxxxxxxxxxxx se 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx patronou xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, první dva xxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

5.4.2.2 Pleťové xxxxxxx, šampony

Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x uzávěrem xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) x xxxxxxxxx, xxxx se nechá xxxxxxx patronou předem xxxxxxxxxxxxxxx podle bodu 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx být nastříknuty xxxxx xx xxxxxxxx.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Průtok xxxxxxx fáze: 1,0 xx/xxx,

- Xxxxxx činidla: 0,5 ml/min,

- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,

- Xxxxx nástřiku: 10 µx,

- Xxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),

- Xxxxxxx xxxxxx xx kolonou: 100 °X,

- Detekce: xxx 420 xx.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém x systém za xxxxxxx je xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx do xxxx xxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx propláchnutí xxxxxxxxxx (5.2.7). Před xxxxx kondicionováním se xxxxxxxx nechá xxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx rekrystalizaci.

5.5 Xxxxxxx

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x):

X . 10^-6 . 100 X . 10^-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx x šampony: X tomto případě xxxxx xxxxxx:

X . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

___________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.4.2.1),

C = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x µx/100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).

5.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (m/m) formaldehydu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

POKYNY PRO XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX"

XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx průměr 5 xx x otvorem x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Cívka xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 7 a 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx 1,8 cm x xxxx být xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxx pevná xxxxxxx xxxxx (háček) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 m xxxxxxxxx kapiláry o xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxxxx průměru 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "francouzského xxxxxxx" musí xxx xxxxxxxxx kapilára protažena xxxxxxxxx otvorem xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxx konci (xxx 10 xx xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx řetízek xxxxx xxxxxxx); xxxx xx kapilára xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx obrázku 9.

Xxxxx x dolní xxxx xxxxxxx bude xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx šrouby; při xxxxxxxxx je třeba xxxx xx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx kolem xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx "steh":

- xxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxxx přetáhne xxxx xxxxx část xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Toto xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx hřebíku (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxx délka pletiva.

Je xxxxx xxxxxxxx asi 10 xx kapiláry x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxx xx utáhne tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Francouzské pletivo xxx xxxxxxxx za xxxxxxx xx komerčně xxxxxxxx (Xxxxxxx).

Xxxxxxx 7 - Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - Xxxxx xxxx

Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" xx xxxxxxx xxx, xx se xxxxxx xxxxxxxx (znázorněná xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx druhou xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)

Xxxxxxx 11

Xxxxxxx 2

1 = xxxxxxxx xxx XXXX

2 = xxxxxxxxxxxx ventil

3 = xxxxxx s předkolonou

4 = čerpadlo xxx xxxxxxx

5 = xxx xx tvaru T xxx xxxxxxx objemu

5' = díl xx xxxxx T (Xxxxxx)

6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx

7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"

7' = reaktor

8 = xxxxxxxx baňka x xxxxxx xxxxx

9 = xxxxx xxxxxx

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx

11' = xxxxxxx xxxxx

12 = xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX xxxxxx

13 = xxxxx za xxxxxxx PCRS 520

14. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx kosmetických prostředcích, xxxxx by mohly xxxxxxxxx xxxx rozpouštědla.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx využívá xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Chloroform (XXXx₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₄)

4.3 Dichlormethan (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (CH₃CCl₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Xxxxx

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx zařízení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 xx (viz xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx")

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 xxxx 50 µx (xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx")

6. XXXXXX

6.1 Vzorek xxx přetlaku: xxxxxx xx xxxxxx naváží xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chloroformu (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxxx x obalu xx xxxxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, popsaný v xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx", xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx do xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1), odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx vypláchnout xxxxxxx (4.6), xxx x xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx vysušit xxxxxxx (4.6).

6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx pro xxxxxx použijí xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxx láhev xx provede pět xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx: nerezová xxxx.

Xxxxx: 300 xx.

Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.

Xxxxx: xxxxxx materiál xxxx x analytické xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x₂ - r₁)

R = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + W₂

kde:

r₁ a x₂ = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx (x xxx.),

X₁ a X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (v xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru (v xx/xxx.).

7.3 Jako xxxxxxxx xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxx xxxx	xxxxxxxx xxxx
Xxxxx:	350 xx	400 xx
Xxxxxx:	3 xx	6 xx
Xxxxx:
xxxxxxxxxx:	XXX	XXX-XXXX-XX
xxxxxxxx:	100 xx 120 xxxx	60 xx 80 xxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx:	Xxxxxxxxx X 18,	Xxxxxxxxx X 18,
10%	20%

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx přístroji. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxx:
xxxxxx:	65 °X	75 °X
xxxxxxx:	150 °C	125 °X
xxxxxxxx:	150 °X	200 °C
Nosný plyn:
průtok xxxxx:	45 xx/xxx	60 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:	2,5 xxx	2,0 xxx
Xxxxxxx:	15 µx	15 µl

8. SMĚS XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX

Xx Erlenmeyerovy baňky xx xxxxxx se xxxxxx naváží xxxx:

Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),

Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).

9. XXXXXXX

9.1 Výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx "x " xxxxxxxx x xxxxx "x " vybrané xxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx jako "x", tak je

k_p = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,

X_x = její xxxxxx xxxx.

Xxxxxx-xx se xxxxx xxxxx jako "a", xxx je

k_a = xxxx koeficient xxxxxxxxx (=1),

X_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,

X_x = xxxx xxxxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m_p x X_x

xx = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x x X_x

Xxxx xxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: x₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx přítomného xx xxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

x_x = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (v x),

X_x = xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,

X₁ = plocha píku xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx

% (x/x) CH₂Cl₂ = ___________________

A_a x X_x

% (x/x) CH₃CCl₃ = _________________

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 25 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.

15. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX-8-XXX X XXX(XXXXXXXX-8-XX)-XXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda popisuje xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu a xxxx xxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.

3. XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení

Ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.

3.2 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Kvantitativní xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx komplexu xxxxxxxxx reakcí s Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Benzen. Xxxxxxxx x xxxx toxicitě xx třeba s xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Vodný xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 50% xxxxxx (m/m)

4.5 Síran xxxxxxx pentahydrát

4.6 Xxxxx xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1X

4.8 Xxxxxxxx sírová, 0,5X

4.9 Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 1X.

4.10 Xxxxxxx

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X

4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx

4.15 Standardní xxxxxxx

4.15.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Rozpustí xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.

4.15.2 Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx se x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.

4.16 Xxxxxxxxx roztok

Roztok X

Xx odměrné baňky xx 100 xx xx naváží 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Rozpustí xx x malém xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a promíchá.

Roztok X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Doplní xx xx xxxxx xxxxx a promíchá. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx do odměrné xxxxx xx 100 xx odpipetuje 10 xx xxxxxxx A x 10 ml xxxxxxx B. Xxxxxx xx xx xxxxx x promíchá.

4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

X : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/voda (80:20:20, X/X/X).

XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, V/V).

4.18 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienon, 1% (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/X) xxxxxx xx xxxx

4.20 Xxxxxxx (4.10), 30% (X/X) xxxxxx xx vodě

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (x/X) xxxxxx ve xxxx

4.22 Xxxxxxx roztok, xX 7

Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx xxxxx.

4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx se deska xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °C.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx xx zábrusem na 100 xx x xxxxxxx dnem

5.2 Xxxxxxx xxxxx

5.3 Dělené xxxxxx xx 10 x 5 ml

5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx

5.5 Xxxxxx xxxxxxx na 100, 50 x 25 xx

5.6 Skládaný xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx

5.7 Xxxxxxx odparka

5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx

5.10 Kyvety x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx 10 xx

5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx

5.12 Skleněná xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx s xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx konci xx xxxxxx xx xxxxxx vaty, x x xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx.

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení

6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx

6.1.1.1 X části xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx pH na 7,5 x 10 µx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx upravené xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23).

6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx xxxx startovací xxxxx se nanese 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté se xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x vyvíjecích xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Když xxxx xxxxxxxx o 150 mm, deska xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Xxxxx se xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Usuší xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxx.

6.1.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx

6.1.2.1 1 x xxxxxx xx rozptýlí x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx se xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) převede xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstva xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx v baňce x kulatým dnem xx 100 ml (5.1) xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 a xxxx.

6.1.2.2 Xx desku xx nanese 10 x 30 µl xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx vzorky

6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 g xxxxxx. Přidá se 1 xx roztoku xxxxxxxx sírové (4.8) x směs xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx za sníženého xxxxx xxx xxxxxxx 50 °C.

6.2.1.2 Tento xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20 xx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xx xxxx. Doplní xx xx 100 xx xxxxx a xxxxxxxx.

6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx dělicí nálevky xx 50 xx (5.5). Přidá xx 10 ml Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Mědnatý xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxx extrahuje 8 xx chloroformu (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x shromáždí x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) a protřepou xx. Absorbance žlutého xxxxxxx se měří xxx 410 nm xxxxx chloroformu.

6.2.2 Xxxxx xxxxxx x krémy

6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 ml s xxxxxxx xxxx (5.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Přidá xx 30 xx xxxxxxx (4.2) x 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx xxxxxxx 30 minut xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx se 5 xx 1 xxx/x XXx (4.7). Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx baňky x kulatým xxxx (5.1), xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7).

6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, se xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx vznikne xxxxx xxxxxx. Směs xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx chromatografické xxxxxx (5.12).

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Jakmile xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx kolony, eluuje xx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 xx eluátu xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, eluce xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx dusíku). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxx xxxxxxx náplně xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx fáze (6.2.2.2) xxxx eluát x kolony (6.2.2.3) xx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx sucha.

6.2.2.5 Xxxxxx xx rozpustí x 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16) x obsah xx xxxxxxx do xxxxxx nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx chloroformu (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Doplní xx xx rysku chloroformem (4.3) x protřepou. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxx 410 mn xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

7. KALIBRAČNÍ XXXXXX

Xx čtyř xxxxx xx 100 ml x xxxxxxx xxxx (5.1), z nichž xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% vodného xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx standardního xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx popsáno x xxxx 6.2.1.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxx xxxxxx

Obsah xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x xx,

x = xxxxxxxx (x mg) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

Xxxxx chinolin-8-olu (x % (m/m)) = ____ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx chinolin-8-olu odečtené x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x xx,

x = xxxxxxxx (x xx) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).

9. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 0,3 % (m/m) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ AMONIAKU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech amoniaku.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx barnatého. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se odfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx solí, jako xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxx kyselin, s xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x stanoví xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx jinou xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Methanol

4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25% xxxxxx (x/X)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4% xxxxxx (m/V)

4.4 Kyselina xxxxxx, 0,25 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxx

4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: smísí se 5 xx 0,1% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxx xxxxxxx x ethanolu x 2 ml 0,1% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxxxx modři xx xxxx.

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx kyvetami xx 100 ml

5.3 Xxxxxxxx xx destilaci x xxxxx xxxxx

5.4 Xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxx skleněná elektroda x xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx baňky na 100 ml se xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) odpovídající xxxxxxxxx 150 mg xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 ml xxxxxxxxx (4.1) a 10 xx roztoku chloridu xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx na 100 xx methanolem (4.1).

6.3 Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxx noc v xxxxxxx (5 °X).

6.4 Xxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx 10 minut x uzavřených kyvetách, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx supernatantu.

6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx x vodní xxxxx (5.3) a xxxxxxxxxx se xxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx destilátu jímá xx xx kádinky xx 250 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 ml xxxxxxxxxx (4.7).

6.7 Xxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx jímá 200 xx destilátu xx xxxxxxx xx 250 xx obsahující 25 xx roztoku trihydrogenborité xxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. VÝPOČTY

7.1 Xxxxxxx v případě xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X₁ = objem použitého xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xX),

X₁ = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6),

X₂ = skutečná xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

m = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7.2 Xxxxxxx x případě xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace

Označí-li xx

X₂ = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) (x mI),

M₂ = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4),

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x xx),

xxxxx:

xxxxxxx % (m/m) = __________________ = ______________

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX NITROMETHANU

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nitromethanu xx xx xxxxxx xxx 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx nitromethanu xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, vztažených xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku.

3. PODSTATA XXXXXX

Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x roztok

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx se xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx na 100 xx.

4.2 Postup

K 1 ml xxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

5.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

5.1.1 Chloroform (vnitřní xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Dimethylheptan (xxxxxxx standard 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxx xxx 650 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1). Baňka x xxxxx se xxxxx přesně zváží. Xxxxxx xx xx 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx procenta xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5.1.6 Xxxxxxxxxx roztok 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx na 25 ml.

5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.1 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx, spojky, xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx".

5.2.3 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3 Xxxxxx

5.3.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxxxxx xxxxx xx převedení xxxxxx xx 100 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.4 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx přidá xxx 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx xxxx 20ml xxxxxxxx stříkačka bez xxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxxxx xx spojce xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx". Xxxxx xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx asi 50 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µl xxxxxx xxxxxxxxx mikrostříkačky (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx naváží xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 mg 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxx se xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Nastřikuje xx xxx 10 µl xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx se xxx nástřiků.

5.3.3 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.3.3.1 Xxxxxx

Xxxxxx xx ze xxxx xxxxx; první xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 HB 280X xx Gas Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x r₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v min.,

W₁ x X₂ = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx píků (x mm),

d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x mm/min.).

Kolona A:

Materiál: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Náplň: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Chromu Q (100 až 120 xxxx).

Xxxxxx B:

Materiál: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Náplň: 20% XXXX 50 HB 280X xx Gas Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, v závislosti xx xxxxxxxxx kolonách x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Plyny

Nosný xxxx: xxxxx.

Xxxx: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6. XXXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vypočtený vzhledem x použitému vnitřnímu xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx se nitromethan xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x = jeho hmotnost xx směsi (x xxxxxxx),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-dimethylheptan, xxxx "c",

přičemž

m'_c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v g),

S'_c = plocha xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_n X'_x

xx = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx se xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x g),

S_c = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku (v x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

&xxxx; x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_n x X_x

___ x _________ x 100

X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx obsahující xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

18. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXX, X ROVNÁNÍ XXXXX X V XXXXXXXXXXXX X DEPILACI

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx k xxxxxx xxxxxxxx, k xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx chromatografií.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barevnou reakcí

4.1.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. a. xxxx xxxxx

4.1.1.1 Papírek x xxxxxxx xxxxxxxxx

4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1)

4.1.2 Postup

4.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx barevné reakce x papírkem x xxxxxxx olovnatým

Kapka xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud xx objeví xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických xxxxxxx xxxxxxx sirovodíku xx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx destilované vody x 1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx sirovodík, xxxxx xxx rozpoznat xxxxx xxxxxxx, a xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx černá sraženina xxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 50 xxx.

4.1.2.3 Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxx vznikem oxidu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx k xxxx. Xxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx a jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4.2.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxx-xx uvedeno xxxxx, xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 95 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-thioglycerol), minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 mm

4.2.1.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Xxxxx-xxxxxx

4.2.1.10 Xxxxxxxxxx

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) ve vodě

4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/X) xx xxxx

4.2.1.16 Xxxxxxx xxxx

4.2.1.16.1 Xxxxx-xxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, X/X/X/X)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, V/V)

4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xx xxxxx xxxxxx objemy xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5% (x/X):

Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1% (x/X):

100 xx xxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100 xx xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx hexaamonný, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx.

4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4% xxxxxx (m/V) xx xxxx.

4.2.1.18.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (x/X) ve xxxx.

4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4% xxxxxx (x/X) ve xxxx.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová (4.2.1.4), 0,4% roztok (m/V) xx xxxx.

4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% xxxxxx (x/X) ve vodě.

4.2.2 Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků

Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) na xX 1 x v xxxxxxx potřeby zfiltruje.

V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx účelné xxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

4.2.3.2 Vyvíjení

Na xxxxx xx xxxxxx 1 µl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx xxxxxxx x xxxx referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx proudu xxxxxx x deska se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.

4.2.3.3 Detekce

Deska xx postříká xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx se xxxx parám xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx nezviditelní. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.

4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx X_x x barvy xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx hodnoty X_x xxxxxxx xxxx xxxx hrubé xxxxxxx xxxxxx pouze xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:

- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

- teplotě xx vyvíjecí komoře.

Příklady xxxxxx R_f xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx thioglykolová	0,25	0,80
Kyselina 2-merkaptopropionová	0,40	0,95
2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,45	0,95
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx	0,45	0,35

5. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx provádí x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.)

Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Princip

Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "-XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:

2 XXXX - XX₂XX + X₂ → (XXXX - XX₂ -S)₂ + 2 I^- + 2 X⁺

5.1.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

5.1.3 Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx na 150 xx x uzávěrem, xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx, se xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx také xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Výpočet

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle vzorce:

92 x x x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x

% (x/x) = ____________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde:

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

x = xxxxx spotřebovaného roztoku xxxx (5.1.2).

5.1.6 Poznámky

Je-li xxxxxxxxx výsledek xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx stanovení xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx nebo je xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxx několika xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx bud' připraví xx situ xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x methyl-oktanoátem xxxx xxxxxxxx standardem.

5.2.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %

5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ =1,19 x/xx)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Octan xxxxxxxxx, xxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxx

5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (xX 5):

Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3X xxxxxx x methanolu (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin

5.2.2.9 Hydroxid xxxxx, 5M xxxxxx

5.2.2.10 Xxx, 0,05M xxxxxxx xxxxxx

5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx

5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Synthesis (Xxxxx), 1967)

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx diazomethan xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x dobře xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (pro xxxxx xxxx jsou k xxxxxxxxx speciální soupravy).

5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx methylaci xx situ (viz Xxxxx, X.X., Xxxxxx, X.X. x Xxxxxxxx, X.X., Analyt. Xxxx. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx)

5.2.4 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 ml xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx obsahoval xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 mg xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx se xxxxxxx xX xxx 3.

Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx a 10 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).

Xxxxxx xX papírku xx xxxxx, xxx j x xxxxxxx xX xxx 5. Poté xx xxxxx 5 xx roztoku octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx se 10 xxxxx x xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx s thioly, xxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx se, xx xx po xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx předchozí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx thiolů, ověří xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx thiolu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 až 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxxxx se přidá 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) a xxxxxxxxx xx jemně xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx a xxxxx xx, že xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx

- 2 xx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),

- 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx (může xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx látek). Xxxx xx xxxxxx "X".

Xx xxxxxxxxxx podílu xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxxx ověří, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.

5.2.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx buď xxxxxx přípravy xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx situ

Do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) obsahující 1 xx diethyletheru (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 µl roztoku "X" x xxxxxxxxx xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 minutách (xxxxxxxxx roztok xx xxx xxx xxxxx, xxx indikuje nadbytek xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx převede xx xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx vzduchotěsnou xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu

Do xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx roztoku "X". Xxxxxxx se x xxxxxxxx přes noc.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx kyseliny thioglykolové (5.2.2.1) ve 2 xx.

Xxxx je xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Kolona

Typ: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 2 m.

Průměr: 3 xx.

5.2.7.2 Náplň

20 % didecylftalát/Chromosorb WAW, 80 až 100 xxxx.

5.2.7.3 Xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx plyn: xxxxx.

xxxx: 2,2 xxx,

xxxxxx: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx xxxx: vodík.

tlak: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx pro detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °C

Detektor: 200 °X

Xxxxxx: 90 °C.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx

5 xx/xxx.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství

3 µx. Xxxxxxx se pět xxxxxxxx.

5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx vodítko. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx nebo lepší xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (r₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

x₁ a r₂ = retenční xxxx xxxx xxxx (v xxx.),

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xx),

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).

Doporučuje xx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx z 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx xx vyloučily xxxxx, xxxxx xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.8 Výpočty

5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",

přičemž

k_t = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'^x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X'_x = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xx),

X'_x = xxxxxx xxxx píku,

potom

x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

x_x = ____ x _____

x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'_t

Tento koeficient xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx přístroje.

5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přítomné xx vzorku

Označí-li se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "c",

přičemž

m_c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xx),

X_x = xxxxxx jeho xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx zkušebního vzorku (x xx),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve vzorku xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_t x X_x

____ x _______ x 100

X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 8 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.

19. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX HEXACHLOROFENU (XXX)

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 mol/l

3.2 Xxxxx AW

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx fáze: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (X/X) ledové xxxxxxxx xxxxxx.

3.5 Xxxxxxxx činidlo 1:

Xxxxxx rhodaminu X: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.

3.6 Detekční xxxxxxx XX:

Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu se xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného: 10 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) v xxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 XXX desky Xxxxxxxxx 254, 200 x 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.2 Xxxxxxx vybavení xxx XXX

4.3 Lázeň xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °X

5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO XXXXXX

5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx s 1 x Celitu AW (3.2) x 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).

5.2 Suší xx 2 hodiny xxx 100 °C.

5.3 Xxxxx xx vychladnout x xxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx xx jemný xxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx každé xxxxxxxx xx odstředí x xxxxxxxxxxxxxx vrstvy se xxxxxx.

5.5 Xxxxxx se xxx 60 °X.

5.6 Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. XXXXXX

6.1 2 µl xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).

6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).

6.3 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx se xx xxxxxxxxxxx čela 150 mm.

6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx x xxxxxx x xxxx xx x sušárně x xxxxxxx xxxxxx vzduchu xxx teplotě xxx 105 °X.

6.5 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx desce xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Xxxxx xx rovnoměrně postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v UV xxxxxx xxx 254 xx.

6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx činidla XX (3.6). Následně xx deska postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxx činidlo I (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx namodralá xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

7.2 Xxxxxxxx činidlo XX (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx se detekuje xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx tyrkysově zbarvená xxxxxx na xxxxx xxxxxx x xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je vhodná xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah hexachlorofenu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hexachlorofenu.

3. PRINCIP

Hexachlorofen xx xxxxxxxxx po xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 N-methyl-N-nitroso x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

4.3 Xxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx)

4.6 Xxxxxxxx mravenčí

4.7 Hydroxid xxxxxxxx, 50% xxxxx xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx vždy xxxxxxx)

4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1)

4.10 4,4',6,6'-xxxxxxxxxx-2,2'-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2)

4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Kyselina sírová, 4X

4.14 Xxxxx XX

4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (XX)

4.16 Hexachlorofen

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx přípravu diazomethanu (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Plynový xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx ⁶³Xx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku

Standard xx zvolí xxx, xxx neinterferoval xx xxxxxx látkou xxxxxxxxx x analyzovaném výrobku xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx nejvhodnější xxxxxxxx x. 1 (4.9).

6.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.x) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).

6.1.2 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváži xxx 50 mg xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 1 x homogenizovaného vzorku xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx acetonu (4.12) x 8 g Xxxxxx XX (4.14). Xxxx se 30 xxxxx xxxx xxxxxxxx xx vodní xxxxx, xxxx xx xxxxx x xxx hodiny xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxx a převede xx skleněné xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 ml. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).

(Xxxxxxxx x tomu, xx hexachlorofen xx xxxxxxx v xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx výtěžek xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Jsou-li xxxxxxx xxxxx, xxxxx být xx xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx xxxxxxxxx změny, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx ethylacetátu) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx chladí na xxxxxxx 0 až 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxx xxx 200 mg xxxxxxxx (4.2), xxxxx se 1 xx xxxxxxxxx (4.5) a 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, z xxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx x xxxxxxx 0 °C a xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx třeba xx xxxxxxxxxx, xx žluté xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2).

(Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx xx známkou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx pro zajištění xxxxx xxxxxxxxx vzorku.)

Aparatura xx xx 15 xxxxxxxx xxxxx z xxxxx a ponechá xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Aparatura xx xxxxxx, přebytek diazomethanu xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), organický roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky na 25 ml. Xxxxxx xx xx objem xxxxxxx (4.8).

1,5 µl xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Do vnějšího xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx umístí:

0,2 ml xxxxxxx B (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).

V xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x bodě 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx chromatografu.

7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx xxxx xxxxxxx rozlišení "X" xxxxx nebo lepší xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx časy xxxx píků (x xxx.),

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x mm),

d' = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxx xxxxxx xx ukázaly xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx: xxxxxxxx ocel.

Délka: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Nosič:

Chromosorb XXX

xxxxxxxx: 80 xx 100 mesh.

Stacionární xxxx: 10% XX 17.

Teploty:

kolona: 280 °C,

nástřik: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °C.

Nosný xxxx: xxxxx zbavený xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 ml/min.

8. VÝPOČET

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx zvolenému xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx standardní xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v x),

X'_x = xxxxxx xxxx píku,

s = xxxxxxx xxxxxxxx,

x'_x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x x),

X'_x = plocha xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_h A'_s

kh = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_s X'_x

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx jeho píku,

s = vybraný standard,

m_s =xxxx hmotnost ve xxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx

x_x x x_x x X_x x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX, (XXXXXXXXXX-X) (INN)

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tosylchloramidu sodného (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-toluensulfonamid xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx sodný (xxxxxxxxx-X)

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37% (x/x), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.6 Xxxxxxx xxxx

4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40:4:9, X/X/X), nebo

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, X/X)

4.7 Xxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15% (x/x)

4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-toluidin, 1% xxxxxx (x/X) x ethanolu (4.5)

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

5.3 Fotodenzitometr

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxxx

Xx baňky na 50 xx s xxxxxxx xxxx se xxxxxx asi 1 x xxxxxx xxxxxx (x). Přidá xx 5 xx xxxx x 5 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x vaří xx xxxxx xxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx po xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx se 5 minut alespoň xxx 3000 ot./min x supernatant xx xxxxxxxxx.

6.2 Extrakce

6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx třikrát 15 xx diethyletheru (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x 50xx odměrné xxxxx. Doplní xx xx objem xxxxxxxxxxxxxx (4.4).

6.2.2 Xxxxxxx xx 25 xx vysušeného xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x 1 xx ethanolu (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

6.3.1 20 µx xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (6.2.2) xx nanese xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).

Xxxxxxxx x xxxxxxx způsobem xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx standardních roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2) až xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxx na 2 xx 3 xxxxxx do xxxxxxxxx xxx chloru, xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx kyseliny chlorovodíkové (4.9) na xxx 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxx nádobě. Přebytek xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx desky na 100 °C xx xxxx 5 xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).

6.4 Xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx skvrny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.

6.5 Vynesení kalibračních xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 a 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).

7. XXXXXXXX

Xxxxxx je xxxxx ověřit xxxxxx 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx chloraminu-T ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx takto

1,33 x a

% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

xxx

1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x µx),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXX XXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato metoda xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx. Fluor se xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TEFS) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xylenem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxx sodný, sušený xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx ekvivalentní kvality

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxx (C₆H₁₂)

4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podmínek jako xxxxxx (6.1) žádné xxxx před xxxxx xxxxxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Chlortriethylsilan (XXXX Merck nebo xxxxxxxxxxxx)

4.7 Standardní xxxxxxx xxxxxx

4.7.1 Zásobní xxxxxx, 0,250 xx F^-/ml. Xxxxxx xx přesně 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxxx baňky xx 250 ml (5.5). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxx zásobní xxxxxx, 0,050 xx X^-/xx. Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx se xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx se 1 xx cyklohexanu (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx na 10 xx xx xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Zředí xx xxxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx každý xxx.

4.10 Kyselina xxxxxxxxx, 70% (x/X)

4.11 Kyselina xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx xxxx (4.2)

5. XXXXXXXXX A POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx Vortex xxxx xxxxxxxxxxxx

5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.5 Odměrné baňky xx 100 a 250 xx x xxxxxxxxxxxxx

5.6 Centrifugační kyvety (xxxxxxxx) xx 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx ekvivalentní. Xxxxxx x xxxxxxx se xxxxx louhováním x xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx xxxxx, poté xx pětkrát vypláchnou xxxxx (4.2) a xxxxxxx se xxxx xxx 100 °X.

5.7 Xxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na 50 xx 200 µx, xx špičkami x xxxxxx na xxxxx xxxxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxx vzorku

6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx zubní xxxxxx, rozřízne xx x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxx x plastu, důkladně xx xxxxxxxx x xxxxxxxx se xx xxxxxxxx, při xxxxx xxxxxxx ke znehodnocení xxxxxx.

6.1.2 Xx centrifugační xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx přesně 150 xx xxxxxx (x), xxxxx se 5 xx xxxx (4.2) x zhomogenizuje xx (5.3).

6.1.3 Přidá xx 1 ml xylenu (4.5).

6.1.4 Xx kapkách xx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).

6.1.6 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 minut xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx za minutu.

6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx došlo xx zřetelné separaci xxxx, xxxxxx se xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx a 3 µl xxxxxxxxx xxxx xx nastříknou xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxx xxxxxx trvá xxx 20 xxxxx.

6.1.8 Nástřik xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx poměr xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX), x odpovídající xxxxx xxxxxx (v xx (x₁)) se odečte x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).

6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 mesh.

Stacionární xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 nebo ekvivalentní, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx za xxxxxx), což xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx kolona xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 °X na xxxx 30 minut.

Teplotní xxxxx:

xxxxxx: 70 °X,

xxxxxxx: 150 °X,

xxxxxxxx. 250 °X.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 ml xxxxxx xx xxxxxx.

6.3 Kalibrační xxxxxx

6.3.1 Xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 xx.

6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.

6.3.3 Xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxxxx fáze.

6.3.4 Nástřik xx opakuje a xxxxxxxx se průměrný xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Vynese xx xxxxxxxxxx xxxxx závislosti xxxxxxxxx xxxxxx (x xx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx ploch xxxx (X_XXXX/X_XX) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx vzorku (v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) X) xx xxxx xxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

% X = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x xx),

x₁ = xxxxxxxx X (v xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.

22. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX

XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx použít xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přísady x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx k xxxxxx a xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx lze xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx soli.

A. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx xx xxxxxxxx xx komplex x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx tetrachlormethanem xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx. Dithizonáty xx xx chromatogramu xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25% (VN)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (dithizon): 0,8 xx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxx xxxx: xxxxx/xxxxxx, 90:10 (X/X)

2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % ve xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx rtuťnatého nebo xxxxxx rtuťnatého.

2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx desky (např. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx)

2.8 Chlorid sodný

3. XXXXXXXXX A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx XXX

3.3 Xxxxx pro xxxxxxxx xxxx

4. POSTUP

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 g xxxxxx xx zředí x centrifugační xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Co xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx na vodní xxxxx xx 60 °X. Přidají xx 4 g xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Odstřeďuje xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx se oddělila xxxxx xxxx xxxxx xxxx xx kapaliny. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx nálevky x xxxxx se 0,25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (2.1).

4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx poslední xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

4.1.4 Xxxxxxx organické fáze xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).

4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx v xxxxxx xxxxxx (2.3).

4.1.6 Xxxxxxxx xx v 0,5 xx tetrachlormethanu (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.1 Na xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx nanese 50 µx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx, připraveného xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx postupu popsanému x bodě 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (2.5) a xxxxxxx xxxx xx xxxxx vystoupit do xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx je xxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:

	X_x	Xxxxx
Xxxxxxxxxx	0,33	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx fenylrtuti	0,21	Oranžová
Rtuťnaté soli	0,10	Oranžová
Octan xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) rtuti ve xxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx měření xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, že není xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxx, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Koncentrovaná kyselina xxxxxx, x₄₂₀ = 1,84 x/xx

3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx draselný, 7% roztok (m/V)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% xxxxxx (x/X)

3.6 Xxxxxxxxxxxxx draselný, 5% xxxxxx (m/V)

3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10% xxxxxx (x/X)

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,18 x/xx

3.9 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1 % (x/x)

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Přístroj xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx generování xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 mm.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

5.1 Xxxxxxx

5.1.1 Xxxxxx xx 150 xx xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx kyseliny dusičné (3.1) a ponechá xx působit tři xxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se provede xxxxx pokus x xxxxxxxxx činidly.

5.1.2 Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 30 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.3 Nádoba xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx 20 xx vody (3.3).

5.1.4 Xx dávkách xx xxxxxxx 2 ml 7% xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xx xxxxxxx 15 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx na 55 °X.

5.1.5 Xxxxxxx se 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 minut.

5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxxx xx vypláchne 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) xx xxxxxxx xx skleněné xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx promíchá. Vyčká xx 30 sekund, xxx se xxxxxxx xxxxx rtutí xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).

5.2.2 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx xxxxx mezi xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx kyvetu xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 se xxxxxxx x odečte xx xxxxxxxx hodnota. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, mineralizace byla xxxxxxx a analýza xx xxxx xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xx)

x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (v µx)

Xxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx vzorce:

% xxxxx = _________

7. XXXXXXXX

7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx nezbytné začít xxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx xx xxxx absorbuje xx xxxxxxxx, xxxx xx xx provést kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (x/x) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXX XXXX ALKALICKÝCH ZEMIN

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

3. XXXXXXX

X xxxxxxxxxx prostředí xx xxxxxxxxx odvede xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.2 Xxxxxxxxx sodný, 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.3 Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.4 Sulfid xxxxx

4.5 Xxxxx kademnatý

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x₄²⁰ = 0,90 x/xx

4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx kademnatého (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Přidává xx xxxxxxx (4.6), dokud xx xxxxxxxxx nerozpustí (xx. přibližně 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx 100 MI.

4.8 Xxxxx

4.9 Roztok amoniaku X

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx s xxxxxxx xxxx

5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx 150 xx, x trubičkou xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.

5.4 Xxxxx nálevka x xxxxxxx stonkem

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx sulfidů

6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx balení xxxxxxxxxx. Xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.2) xx přesně naváží xxxxxxxx xxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x g), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 60 xx vody x 2 xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx převede xx 50 ml xxxxxxx (4.7).

6.1.3 Xx tříhrdlou xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxx přívod x xxxxx plynu. Xxxxxxx pro odvod xxxxx se připojí xxxxxx hadiček x XXX na Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) xxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxxx: Aparatura xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx projít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx zkušebních podmínek xx prostředek, xxxxx xx být xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx sulfidu (xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X mg" xxxxxxx (xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx zjištěný xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx množstvím "X" x "Y" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.

6.1.4 Pro odstranění xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx s kulatým xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx dusík (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx xx xxxxxxx.

6.1.5 Xxxxx s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx 85 ± 5 °X.

6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx a xx xxxxxxx xx xxxxx 40 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Proud xxxxxx (4.8) xx xxxxxx po xxxxxxx xxxxx veškeré xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx úniku xxxxxxxxxx.

6.1.8 Po 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx nechá xxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Sraženina xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx nálevku s xxxxxxx xxxxxxx (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx amoniaku (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx na xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx filtru.

6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx promytím dalšími 100 xx vody.

6.2.4 Xxxxxxxx filtr xx xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 ml (x₁) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx vody.

6.2.5 Xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (x₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% síry = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x

xxx:

x₁ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),

x₁ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x₂ = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x xxxxxxxxxxx),

x₂ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2,3-DIHYDROXYPROPYL-4-AMINOBENZOÁTU

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx být přítomen xxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx a fluorescentního xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx diazobarviva xx xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx-2-xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (X/X/X).

3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (V/V/V/V).

3.3 Xxxxxxxx činidlo:

a) dusitan xxxxx: 1 x xx 100 ml 1X HCl (připravený xxxxx xxxx xxxxxxxx),

x) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxx roztoky:

2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: 0,05 x ve 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 g xx 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx 60 X254, x tloušťce xxxxxx 0,25 mm, 200 xx x 200 xx.

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx na 10 xx xx naváží 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx se x 1 xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes filtr Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxx (3.5) se xxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx výšky 150 xx x komoře xxxxxx nasycené xxxxxxx xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx teplotě xxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx pod XX xxxxxxx 254 nm.

5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx deska xx postříká detekčním xxxxxxxx 3.3 x).

Xxxxx xx nechá xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x). Xxxxxx xx x sušárně xxx 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x 0,55.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoát. Nelze xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech (% x/x) hmotnosti xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (XX₂XX₄)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X₄(Xx(XX)₆).3X₂X)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.8 Ethyl-4-aminobenzoát

4.9 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (0,02X): rozpustí se 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) v 1 xxxxx xxxx.

4.10 Xxxxxxx xxxx: fosfátový xxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (X/X)

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx dosáhnout xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X=2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = retenční xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = rychlost posuvu xxxxxx x xx/xxx..

4.11 Xxxxxxx roztok 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu: Xxxxxx se xxx 40 mg 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a převede xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx rysku x xxxxxxxx se.

4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxx 40 xx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx tlumivým roztokem (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx se.

4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx xx asi 50 mg xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x převede xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx rysku x xxxxxxxx xx.

4.14 Xxxxxxxxxx roztoky: Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx rozpuštěním xxxxxxxxxxxxx xxxxx ve 100 xx xxxxxxx xxxx (4.10) xxxxx následující xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µx/xx)	xx (4.12)	(µx/xx)	xx (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Tyto hodnoty xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx hmotnostem x 4.11, 4.12 x 4.13.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx xxxxx způsobem.

4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: Xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) xx xxxx x doplní xx xx 250 xx.

4.16 Xxxxxxxxx činidlo XX: Xxxxxxxx se 54,9 x xxxxxx zinečnatého (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) ve xxxx x xxxxxx se xx 250 xx.

4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX- 18, xxxx xxxxxxxxxxxx, x průměrnou xxxxxxxxx xxxxxx 5 µm

5. XXXXXXXXX A POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx s termostatem xxxxxxxxxx na 45 °X

5.3 Xxxxxx z xxxxxxxx oceli: délka: 250 mm; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx Lichrosorb XX-18 (4.17)

5.4 Ultrazvuková xxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx kádinky xx 100 xx xx xxxxxx naváží 1 x xxxxxx x xxxxx xx 10 xx methanolu (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 xxxxx xxxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4), xxx se xxxxxxxxx suspenze. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 75 xx mobilní xxxx (4.10) xx xxxxxxx baňky na 100 xx.

Xxxxxxxx se xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) x xx každém xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xx odměrné xxxxx na 50 xx xx pipetou xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx získaného xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx získaný xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické analýzy xxxxxxx x xxxx 6.2.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx upraví xx 1,2 ml/min x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx na 45 °X.

6.2.2 Detektor (5.2) xx xxxxxxx xx 274 nm.

6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx mikrostříkačkou xxxxxxx xxxxxxx nastříkne 20 µl xxxxxxx (6.1.3) x xxxxx xx plochy píků.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 µx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx plochy xxxx.

6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx ploch xxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx se xxxxxx xx osu x a na xxx x xx xxxxxx xxxxx odpovídajících xxxxxxxxx.

6.3.3 Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxx 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx hmotností (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx poměrům xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

XX2 = xxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x % (x/x) 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu = XX1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p

X_x % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p

q = xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu (vnitřního xxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxx 4.12 x xx,

x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

8.2 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Xxxx provedením xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx vzorek xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx by xxxxx xxxxxxxxxxxx x vnitřním xxxxxxxxxx (ethyl-4-aminobenzoát).

9.2 Xxx xxxxxxxx, zda xxxxxxxxx x další interferenci, xx xxxxxxxxx opakuje, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx relativně x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ CHLORBUTANOLU

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (INN) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) ve všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx zpracování xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-trichlorethanolem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX:

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Chlorbutanol (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Absolutní ethanol

4.4 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x ve 100 ml xxxxxxxx (4.3) (x/X)

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/X)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx x 63Ni

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx xxxxxx (p xxxxx). Obsah se xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x doplní xx xxxxx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x R₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx	Xxxx	Xxxxxxxx xxxx
Xxxxx	1,8 x	3 x
Xxxxxx	3 xx	3 xx
Xxxxxxxxxxx xxxx	10% Xxxxxxxx 20 X XXX xx	5% XX 17 xx Xxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxxx X 80 - 100 mesh	WAW DMCS 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 xx 3 xxx xxx 190 °X
Xxxxxxx:
- xxxxxxx	200 °X	150 °X
- xxxxxx	150 °X	100 °X
- xxxxxxxx	200 °C	150 °X
Xxxxx plyn	Dusík	Argon/methan (95/5 XX)
Xxxxxx	35 mi/min	35 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx po rysku xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne xx 1 µx xxxxxxx x těchto roztoků xx provozních xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx x.

6.4 Nastříkne xx 1 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 a xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

7. XXXXXXX

7.1 X kalibrační xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" xxxxxxxxx x µg xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.

7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

% xxxxxxxxxxxxx (x/ m) = ________ = _______

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx větší xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.

26. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ CHININU

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx určená xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Kvalitativní stanovení xx provádí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě xxxxxxxxxx. Důkazem xxxxxxx xx modrá xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 nm.

Pro xxxxx potvrzení xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x páry xxxxxx vyvolají žlutou xxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx bez fluorescenčního xxxxxxxxxx, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 mm x 200 xx

3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Methanol

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96%; x₄²⁰ = 1,84)

3.5 Diethylether

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 ml diethyletheru (3.5) se v xxxxxxxx xxxxxx opatrně xxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx xxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxx xxx 100,0 xx bezvodého xxxxxxx (3.9) x rozpustí xx ve 100 xx methanolu (3.3).

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx x vhodné xxxxxxxxx zařízení

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 xx chininu, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

Baňka xx xxxxxx x ponechá xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 µx roztoku xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlem (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Postříká xx xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Deska xx nechá xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxx X xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 360 xx. Chinin xx projeví jako xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

Xxxx příklad xxxx x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxxx xxxxxxx X_x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Alkaloid	R_f
Chinin	0,20
Chinidin	0,29
Cinchonin	0,33
Cinchonidin	0,27
Hydrochinidin	0,17

5.3.5 Pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx tatáž xxxxx xxxxxxxxx parám xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x hnědé barvě x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluorescence. Mez xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx. Metodu xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx chininu do xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace 0,5 % (m/m) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx provede xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx a xxxx xxx xxxxxx pro XXXX.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX₂XX₄)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Chinin bezvodý

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Roztok kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 11,53 x xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (4.3) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.

4.8 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1M): Xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx xx 15,40 x tetramethylamoniumbromidu (4.4) x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.10 Xxxxxxx xxxx: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (X/X/X/X/X).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx změněno xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

X₁ a X₂ = xxxxxxxx xxxx píků x xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx píků x polovině xxxxx xxxx v xx,

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 µx

4.12 Standardní xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx chininu xxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx chinin nerozpustí. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 µx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, náplň: silikagel (4.11)

5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µm xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se xxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Objem se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x alikvotní xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx: 1,0 ml/min.

Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx nástřiku: 10 µx filtrovaného xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.

6.3 Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx plocha xxxx x xxxxxxx xx průměrná xxxxxxx xxx každou xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx x xxxxx se, xxx xxxxx přímku.

7. XXXXXXX

7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) se xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x µg, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).

7.2 Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = __________

xxx

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x µg xxxxxxxx v 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),

X = hmotnost xxxxxx v x (6.1).

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) bezvodého chininu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ANORGANICKÝCH XXXXXXXXXX X HYDROGENSIŘIČITANŮ

ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx fázi x xxx xxxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx zahřívá x xxxxxxxxx chlorovodíkovou x uvolněný xxxx xxxxxxxx se identifikuje xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

2.2 Xxxxxxxx papírek x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Baňka xx 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Do baňky (3.2) xx xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.1).

4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx xxxx.

4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx indikátorovým xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx, stanovený xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xx okyselení xxxxxx xx uvolněný oxid xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Peroxid xxxxxx 0,2 % (x/X). Xxxxxx se připravuje xxxxx čerstvý.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,75)

3.3 Methanol

3.4 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01X

3.5 Dusík

3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (V/V) xxxxxxxxx červeně (0,03% x/X) x xxxxxxxx x methylenové xxxxx (0,05% x/X) v xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obr. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx podle Tannera)

5. XXXXXX

5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X (viz xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x obsah xx xxxxxxxx.

5.3 Xx xxxxxxxxxx předlohy X (xxx xxx. Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx několik xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx zeleného xxxxxxxx indikátoru.

5.4 Xxxxxx xxxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx X (viz xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx).

5.5 Přístroj xx sestaví x xxxxxx dusíku (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 bublinek xx xxxxxx.

5.6 Xx xxxxxxxxxx baňky X xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx kyseliny trihydrogenfosforečné (3.2).

5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx x varu x xxxx se xxxxxx xxxx 30 xxxxx.

5.8 Xxxxxxxxxx předloha X se xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x provede xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).

6. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx vzorce:

3,2XX

% (x/x) xxxxx siřičitého = _______

kde

M = molární xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),

X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) spotřebovaný xxx xxxxxxx (5.8) v xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x.

7. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) oxidu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.

Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx

Xxxxxxx rozměry x xx

Xxxxxxxxx chladič s 10 xxxxxxxxx

28. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxx amoniaku 28% (x/X)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx roztok 5% x/X

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 xx 5% x/X

2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 1 mol/l

2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx)

3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

Obvyklé vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4. POSTUP

4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx extrahuje xxxxx, zfiltruje se x xxxxx xx xx xxx 25 xx.

4.2 Na xxxxx (2.6) xx xxxxxx 2 µx xxxxxxx (4.1) x 2 µx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx rozpouštědlem (2.2) xx vzestupném xxxxxxxxxx xxx do xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).

4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx až 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx chlorečnany, xxxxxx xx xx půl xxxxxx modrá (případně xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx Rf xxxxxxxxx 0,7 až 0,8.

	X_x
Xxxxxxxx	0 xx 0,2
Xxxxxxxxx	0,5 xx 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 xx 0,8

Je xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx a jodičnany xxxxxx xxxxxxxxx reakci. Xx třeba xxxx xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx prostředí. Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Podobné xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx přítomnost xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxx, 80 % (x/x)

3.2 Xxxxxxxx xxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,1 mol/l

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx indikační xxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx centrifugační zkumavky xx xxxxxx xxx 2 x vzorku xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx se xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx opakuje ještě xxxxxxx vždy po xxxxxxx 15 xx xxxxxx kyseliny (3.1) xx zbytku. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx doplní xx rysku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 g xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx baňce pod xxxxxxx xxxxxxxxx uvede xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxxxxx vodou x xxx se xxxxxxx xxxxx. Filtrát x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx chloridů

20 xx roztoku 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x potenciometrickou xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 xx xxxxxxx 5.1.

Xxxxxxxx: Obsahuje-li prostředek xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxx, xxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X takovém xxxxxxx je objem xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dán xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx chlorečnanu ve xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxxxx (ClO₃^-) % x/x = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,

V' = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,

M = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),

x = xxxxxxxx xxxxxx v x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 až 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kvalitativního x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení jodičnanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a identifikuje xx xxxxxxx jodidu xx jod.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší

2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx draselného 0,2% (x/X), xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Mobilní xxxx:

xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 V/V/V)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, vodný xxxxxx 5%(x/X)

2.4 Xxxxxx škrobu 1 xx 5% (x/X)

2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková 1 xxx/x

3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

3.1 Hotová xxxxxxxxxx deska xxx xxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm).

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Asi 1 x vzorku xx xxxxxxxxx vodou, zfiltruje xx x xxxxx xx xx xxx 10 ml.

4.2 Na xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 µx xxxxxx xxxxxxx a 2 µx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx tří xxxxxxx xxxxx desky.

4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá odpařit xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se asi 5 xxxxx xxxxxxx.

4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx skvrna (xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxx xxxx po xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x hodnotou R_f 0 až 0,2.

Xx xxxxx poznamenat, že xxxxxxxxxx reagují xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx reagují xxx po xxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x 0,7 až 0,8.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.

2. PRINCIP

Jodičnan xxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx x stanoví xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxx kolonami v xxxxx: s xxxxxxx x xxxxxxxxx fází X18 a s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 mol/l

3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5% xxxxx roztok (x/X)

3.3 Xxxxxxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.

3.4 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný dihydrát

3.6 Xxxxxxx fáze pro XXXX: Rozpustí xx 3,88 g dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 litru xxxx.

xX tohoto xxxxxxx xx 6.2.

3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 - 11

4. XXXXXXXXX A POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx papír, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575, nebo xxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou

4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, vnitřní průměr: 4,6 xx, xxxxx: 2 kolony x xxxxx; xxxxx kolona: Xxxxxxxxx® 5 C18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: XxxxxX^X-301-XX xxxx xxxxxxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Kapalné vzorky (xxxxxxx)

Xx kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx zátkou xxxx xx xxxxxxx xxxxx se naváží xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx přesně.

Objem xx xxxxxx vodou xx rysku a xxxxxxxx. X případě xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX způsobem popsaným x bodě 5.2.

5.1.2 Xxxxx xxxxxx (mýdlo)

Část xxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx naváží xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 50 ml a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír (4.2), xxxx xx ponechá xxxx xxxxxxx přes xxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx protřepe a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).

Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.2 Chromatografie

Průtok: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl.

Měřená xxxxxxxx: xxxxxx píku.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Objemy xx xxxxxx po xxxxx x promíchají.

Vzniklé xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 mg xxxxxxxxx sodného x 1 xx.

Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Stanoví xx xxxxxx píků xxxxxxxxx x sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxx píku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) se xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________

10 x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x g,

V = xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x ml,

c = xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,002 %.

8. XXXXXXXXX

8.1 Princip

V xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx (XX₃^-) redukují na xxxxxx (X^-) siřičitanem x xxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx siřičitanem xxxxx, xxxxxxx se x největší pravděpodobností x xxx jodičnanů.

8.2 Xxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx odpipetuje 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.

xX xxxxxxx xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx xxxxxxx.

10 µx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx kolony xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Výsledný chromatogram xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným xxx xxxxxx xxxxxx podle xxxxxx 5.

30. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX STŘÍBRNÉHO X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx je popsáno xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx bázi xxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx amonného: koncentrovaný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x₂₀ = 0,88 x/xx) se xxxxx xxxxxxx množství xxxx x xxxxxxxx.

3.3 Xxxxxx xxxxxxxx dusičné, 2 xxx/x

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Odstředivka

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x vzorku v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx kapkách 2X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), dokud xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.

5.2 Supernatant xx xxxxxxxx a sraženina xx promyje xxxxxxx xxxx kapkami studené xxxx. Promývací kapalina xx odstraní.

5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xx sraženině přidá xxxxxx xxxxx xxxx. Xx stálého xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx.

5.4 Xx xxxxx xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx odstraní.

5.5 Ke xxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x odstředí.

5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 xxx/x xxxxxxxx dusičné (3.3).

5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.

B. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxx x xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

3.1 Kyselina xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx

3.2 Standardní xxxxxxx xxxxxxx

3.2.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx stříbra, 1&xxxx;000 μx/xx v roztoku 0,5 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx vždy xxxxxxx a skladuje xx xx skleněné xxxxx x xxxxxxx xxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx, doplní xx xx xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x promíchá se.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ano

Požadavky na xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx doplní po xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µg xxxxxxx xx mililitr.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx 0,02 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené pro xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx vzorce

1, 5748 x c

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.

7. Opakovatelnost

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 4 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

31. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX SELENIČITÉHO X XXXXXXXXX XXXXX XXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx až xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x močovinou a xxxxxxx draselným.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Močovina

3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10% (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx draselného xx xxxxxxxx ve 100 xx vody.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) nebo xxxxxxxxxx filtr (velikost xxxx 0,45 µm)

5. Xxxxxx

5.1 X přibližně 1 x xxxxxxx xx xxxxxxxxxx baňce (4.2) xx xxxxx 2,5 ml koncentrované xxxxxxxx dusičné (3.1) x vaří xx x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx blokem (4.3) xxx 150 °X xx dobu 30 minut.

5.2 Vyloužený xxxxxx se zředí xxxxx xx xxxxx 25 xx, zfiltruje xx xxxx filtrační xxxxx nebo přes xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4).

5.3 K 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx se. Xxxxxxx xx x xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx zbarvení, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, je xxxxxxx xxxxxxxxxxx selenu.

B. Kvantitativní xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx, obsahujících xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx vyluhuje xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (V/V) xxxxxx: xx 500 xx xxxx se x xxxxxxx xx stálého xxxxxxx přidá 50 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx standardní roztok xxxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx membránový filtr 0,45 µx

4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx vzorku

5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxx 0,2 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v digesčním xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.

5.1.3 Roztok xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx membránový filtr (0,45 µx) (4.4) x zfiltrovaný xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: vzduch-acetylen

Vlnová délka: 196,0 xx

Xxxxxxx pozadí: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx xx xxxxx 5% (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 µg selenu xx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5% xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx selenu.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xx vzorku v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

1,812 x x

% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxx seleničitého xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX A STRONCIA X XXXXXXXXXX XX XXXXX XXXX XXXX XXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxxx extrakce x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx komplexů.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,5 xxx/x xxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) roztok: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 200 xx 0,07M xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx

3.5.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Standardní xxxxxx xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 xX-xxxx x xxxxxxxxx ± 0,02

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se odváží xxx 0,5 x xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Pro účinné xxxxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxx o xxxxxxxxxx objemu 150 xX.

5.1.2 Pipetou se xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx se krouží xxx, xxx xx xxxxxxx důkladně xxxxxx. X xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2), xxxxx je xxxxxxxx x tomu, xxx byl xxxxxxx xxxxx objemu xxxxxxxx x xxxxxxxxx pigmentu xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx gram. Celkový xxxxx extraktu včetně xxxxxxxx se označí "X ml". Xxx xxxxxxxx důkladného promíchání xx xxxxxxx xxxxx 5 xxxxxx xxxxxx.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) xx xxxxx xX výsledné xxxxxxxx a xx-xx xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx mít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µx (4.4) x xxxxxxx se xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxx baňky xx 50 xx; xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).

5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx draselného (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx ml") xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx očekávaná xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 µx xxxxx xx xxxxxxxx. (Alikvotní xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx výchozím množstvím.) Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx stanoví atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx dusný-acetylen

Vlnová délka: 553,5 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Do xxxxx baňky se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.4). Doplní xx xx xxxxx 0,07 xxx/x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 x 10,0 µx xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, že se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx barya xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.5). X kalibrační křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x pigmentu xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________

10 X_Xx x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx barya v xxxxxxx vzorku (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) v xx,

X_Xx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.5 x xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 2 % (mim) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx metodu xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.

8. Xxxxxxxx

8.1 Xx xxxxxxxx podmínek xxxx xxx xxxxxxxxxx barya xxxxxxx xxxxxxxxxxx vápníku. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x (viz "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx determination xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx xx., Xxxxxxxxxx Proceedings, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx komplexů.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx extrahuje 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x množství xxxxxxxx v xxxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 mol/l xxxxxx

3.3 Xxxxxxx draselný, 8% (m/V) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx roztoky stroncia

3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.4.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 100 µg/ml: 10,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí xxxx 0,45 µx

4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se použije xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.

5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx xx') xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx předpokládaná koncentrace xxxxxxxx 2 xx 5 µg/ml. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx.) Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx (5.1.1) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx den.

5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Do xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku stroncia (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx se po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Tyto xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 4,0 a 5,0 µx xxxxxxxx xx mililitr.

Obdobně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x tím, xx xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxxxx.

5.4 Stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (A 5.1.1) v x,

x = koncentrace xxxxxxxx x roztoku vzorku (5.1.1) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx,

X = celkový xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) x xx,

X_Xx= objem extraktu xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 v ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx nejlepším odhadem xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

33. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx

3.2 Chloroform

3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxx fáze: diethylether

3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx naváží 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.

3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, skleněné, 100 X 200 mm xxxx 200 x 200 mm, s xxxxxxxxx xxxxxxx silikagelu 60 X₂₅₄ o xxxxxxxx 0,25 mm.

3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (m/V) xxxxxx v xxxxxxxx (3.3).

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx dvěma xxxxxx, vnější rozměry xxxxxxxxx 80 xx x 230 xx x 240 xx

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

4.4 XX xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx se xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) a důkladně xx třepe, dokud xx prostředek xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx roztoku.

5.2 Chromatografie xx tenké xxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx (4.2) x-xxxxxxxx xxxxx: strana xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, aby byl xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx naplní 25 ml x-xxxxxxx (3.4) přelitím xxxxxx xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx víko x xxxxxxx se xxxx 15 xxxxx.

5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) a 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx benzylalkoholu (3.6). Xxxxx xx vyschnout.

5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 ml diethyletheru (3.5) x poté xx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxx umístí xxxxx (5.2.2). Xxxx xx rychle nasadí xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.4 Xxxxx (5.2.3) se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x označí xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 minut xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx tmavě xxxxx xxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx X_x získaná xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Tmavě xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx R_f xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx benzylalkoholu.

Mez xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx se extrahuje xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx pro HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxx xxxx: methanol (4.1)/xxxx (45:55; V/V)

4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx po rysku xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx xxxxxxx baňky na 100 ml xx xxxxxx xxx 0,1 x 4-xxxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do xxxxx odměrných xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx benzylalkoholu (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.

Standardní roztok	Koncentrace xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu
Standardní roztok	počet xxxxxxxxx xx (4.5)	µx/xx (*)	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6)	µg/ml (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Tyto xxxxxxx xxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), které xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (x/X) benzylalkoholu x přesně 0,1 % (m/V) 4-ethoxyfenolu.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 10 µx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx: 250 xx x 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX o xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx xxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Vodní xxxxx

5.5 Ultrazvuková xxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Centrifugační xxxxxx xx 15 xx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.7) xx xxxxxx xxx 0,1 g (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx po xxxx 10 minut na xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx teplotu 50 °C x xxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), kde xx xxxxxxx xx důkladného xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.3 Ochladí xx a xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx při 3 500 xx./xxx.

6.1.4 Supernatant se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx extrahuje xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.x). Extrakty se xxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

6.1.6 Do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx odpipetují 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního standardu (4.6). Doplní se xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx popsanou v xxxx 6.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx fáze (4.4) xx nastaví na 2,0 ml/min.

6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX detektoru (5.2) xx xxxxxxx xx 210 xx.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx se xx 10 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx poměrů na xxx y x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x µg/ml xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.4.1 Xx xxxxxx xx nastříkne 10 µx roztoku vzorku (6.1.6) x změří xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx postup xx opakujte s xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

6.4.2 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx.

7. Výpočet

Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxx xxxx:

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku k xxxxxx atomů xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx chloru.

A. Xxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx Xx_xXx(XX)_xXX_x.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx zirkonia se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx červenofialové xxxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx S x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18g/ml)

3.2 Roztok xxxxxxxxx S (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5. Xxxxxx

5.1 X přibližně 1 x vzorku ve xxxxxxxx se xxxxxxx 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xx xxx kapky roztoku xxxxxxxxxxx červeně X (3.2) a xxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.3 Xxxxx se xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.4 Červenofialové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a sraženiny xxxxxxx přítomnost zirkonia.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda x x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Zirkonium se xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx provede plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 g/ml)

3.2 Roztok xxxxxxxx chlorovodíkové, 10% (X/X): k 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx xx rysku xxxxx.

3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia, 1000 μx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.4 Chlorid xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx₃.6X₂X]: xxxxxxx: 22,6 g hexahydrátu xxxxxxxx hlinitého xx xxxxxxxx ve 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

3.5 Chlorid xxxxxx: xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.4 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx xxx 1,0 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 40 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Kádinka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x zahřeje xx xx k xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Vaří xx 5 minut, xxxxxxx se xxxxx x topné desky x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.3 Xx použití filtračního xxxxxx (4.3) se xxxxx kádinky xxxxxxxxx xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx a xxxxxxxxx xxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx po rysku xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx také xxxxxxx xx kvantitativnímu stanovení xxxxxxx (část X).

5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxxxxxx 20,00 xx roztoku vzorku (5.1.1), 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) a 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.

5.2 Podmínky xxxxxxx absorpční spektrometrie

Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 360,1 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: bohaté; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 a 25,00 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx činidla xxxxxxxx hlinitého (3.4) x 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10% (X/X) kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Tyto roztoky xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 µg xxxxxxxx xx mililitr.

Podobně xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Sestrojí se xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxx = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x x,

x = koncentrace xxxxxxxx x roztoku vzorku (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 3 % (m/m) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - optická xxxxxx spektrometrie je xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní stanovení xxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení hliníku x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x neaerosolových antiperspirantech.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx x xxxxxx xx po rysku xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: 1&xxxx;000 µx/xx v 0,5X xxxxxxx xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx B 5.1.3.

5.1.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxx (B 5.1.3) x 10,00 xx xxxxxxx s chloridem xxxxxxxxx (3.4). Doplní xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx dusný-acetylen

Vlnová xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ne

Podmínka xxxxxx: xxxxxx; pro maximální xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x palivových xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx l,00; 2,00; 3,00; 4,00 a 5,00xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx každé odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,00 ml činidla x xxxxxxxxx draselným (3.4) x xxxxxx xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxxx na xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hliníku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx hliníku.

5.4 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxx = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) hliníku xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení chloru

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx formě xxxxxxxxxxxx xxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx iontů x xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p. x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5% (V/V) roztok: xx 250 ml xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.4 Dusičnan xxxxxxxx, 0,1 xxx/x odměrný xxxxxx ("AnalaR" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

4.5 pH-metr xxxx milivoltmetr xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 xx xx xxxxxx přibližně 1,0 x (x gramů) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 80 xx xxxx x 20 xx xxxxxxx 5% xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx desku x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x zahřeje xx xx k varu. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx odpaření, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme x xxxxx xxxxx x xxxxxxx se xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.1.3 Xxxxx se 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 a 4.4) xx xxxxxx xxx xxxxxxx roztoku x xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx účelem xxxxxxxxx bodu ekvivalence (X ml).

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:

0, 3545 x V

% (x/x) xxxxxx = _____________

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x g,

V = objem 0,1 xxx/x roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx ekvivalence.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky obsahující xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10%.

X. Výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxxx xxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:

Xx % (x/x) x 91,22

xxxxx XX:Xx = _________________

Zr%(m/m) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx obsahu atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Al%(m/m) Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

xxxxx (Xx + Zr):Cl = _________________

35. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- xxxxxxxxxx x jeho xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx solí xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- dibrompropamidinu a xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxx, diglukonátu x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx hexamidinu, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx provádí pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx fázemi x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Hexamidin, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx svých xxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx vhodná xxx HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx xxxxxxxx octová (x₂₀ = 1,05 x/xx)

4.4 Xxxxxxx sodný

4.5 Mobilní xxxx

4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 mol/l xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx pH 3,5.

4.5.2 Xxxxxx II: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx ledovou xxxxxxxxx octovou (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

Xxxxxxxx: Xx-xx xxxxx xxxxxxx xxxx piků, xxx mobilní fáze xxxxxxx x připravit xxxx uvedeným xxxxxxxx:

- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se rozpustí xx 100 xx xxxx. Xxxxx se 900 xx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxx xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.

- xxxxxx XX: 5,84 x chloridu sodného (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x jednom xxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx pH 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₂H₆O₄S]

4.7 Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂]

4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) se xxxxxxxx 0,05% (x/X) xxxxxxx všech xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 až 4.9).

4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx - INN)

4.12 4,4'-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx - INN)

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x nerezové xxxxx x xxxxx 30 cm a xxxxxxxx průměru 4 xx, x xxxxxx µ-Xxxxxxxxx C18, 10 µx, nebo x xxxxxxxxxxxx náplní.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. Kvalitativní xxxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxx vzorku

Do odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g xxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Filtrát xxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx chromatografii.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx mobilní fáze

Čas	eluent X	xxxxxx XX
(xxx)	(% V/V) (4.5.1)	(% V/V) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx mobilní xxxx (6.2.1) se nastaví xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx nastaví xx 35 °X.

6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx na 264 xx.

6.2.4 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 µl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x zaznamená se xxxx chromatogram.

6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx porovnáním xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.

7. Kvantitativní xxxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx jeden z xxxxxxxxxxx (4.6 až 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx konzervantu, jehož xxxxxxxxxx xx prokázána x bodě 6.3, 0,05% (m/V) x xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx konzervantu xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05% (m/V) x eluentu X (4.5.1).

7.1.3 Xxx každý xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx tak, že xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx	Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxxxx přítomnost xxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx přidaných xx (7.1.2)	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1)	xxxxx X)
X	1,0	0,5	25
XX	1,0	1,0	50
XXX	1,0	1,5	75
XX	1,0	2,0	100

(*) Xxxx hodnoty xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx prokázaných xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxx

7.2.1 Xx odměrné xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) vzorku xxxxxx, přidá se 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx I (4.5. 1) a xxxxxxxx xx.

7.2.2 Baňka se xxxxxx xx 10 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Ochladí xx. Xxxxxx se xx xxxxx eluentem X a xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x vlnová délka xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx kvalitativním xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).

7.3.2 Nastříkne se 10 µx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx opakuje s xxxxxxx 10µl xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku vzorku xxx xxxxxx, xxxxx xx nezískají shodné xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxx sloučeniny x xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

7.4 Kalibrace

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx plochy píků.

7.4.2 Xxx xxxxx standardní xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx poměr xxxxxx xxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x µg/ml xx osu x.

7.4.3 X kalibrační xxxxxx (7.4.2) se odečte xxxxxxxxxxx prokázaného xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.

8. Xxxxxxx

8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₁

% (x/x) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₂

kde

p = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, v µg/ml,

MW₁ = molekulová xxxxxxxx xxxxxxxx formy xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,005%.

10. Xxxxxxx xxxxxxxxx hmotností

Hexamidin	C₂₀H₂₆N₄O₂	354,45
Hexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₂H₆O₄S	606,72
Hexamidin-di-p-hydroxybenzoát	C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₇H₆O₃	630,71
Dibromhexamidin	C₂₀H₂₄Br₂N₄O₂	512,24
Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₂₀H₂₄Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S	764,51
Dibrompropamidin	C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂	470,18
Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát)	C₁₇H₁₈Br₂N₄O₂.2C₂H₆O₄S	722,43
Chlorhexidin	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀	505,45
Chlorhexidin-diacetát	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₂H₄O₂	625,56
Chlorhexidin-diglukonát	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₆H₁₂O₇	897,76
Chlorhexidin-dihydrochlorid	C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2HCl	578,37

36. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, KYSELINY 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX, XXXXXXXX SALICYLOVÉ A XXXXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast použití

Metoda xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx, kyseliny salicylové x kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxx popsány xxxxxxx kvalitativního xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x kyseliny benzoové.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx xxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xx kyselé/zásadité extrakci xxxxxxxxxxx xx extrakt xxxxxxxxx chromatografií na xxxxx vrstvě (XXX) x xxxxxxx chromatografií ("xxxxxxxxxxxx xx xxxxx"). X závislosti xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC) xxxx, x případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Aceton

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxx

2.6 x-Xxxxx

2.7 Xxxxxxx, xxxxxx

2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

2.9 Xxxxxxxx draselný,4 xxx/x xxxxx roztok

2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, XxXx₂.2X₂X

2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Xx₂XX₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.16 Xxxxxxxx sorbová

2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.18 Standardní xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 ml) každého x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.

2.19 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

0,5% xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx každý xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2.20 Xxxxxx katalyzátoru

0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 mg/100 xx). Tento xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx fáze

Toluen (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, VlV)

2.22 Xxxxxx parafin (2.7)/x-xxxxx (2.6) (1:2, X/X)

3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Vodní xxxxx nastavitelná na xxxxxxx 60 °C

3.2 Xxxxxxxx komora

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 xx

3.4 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, Silikagel 60, xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, tloušťka xxxxxx 0,25 xx x xxxxxxxxxxxx zónou 2,5 x 20 cm (Xxxxx 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx

3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 µx

3.7 Xxxxxxx nastavitelná xx xxxxxxx až 105 °X

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 x 200 ml se xxxxxxxxxx xxxxxx

3.9 Filtrační xxxxx, průměr 90 xx, Xxxxxxxxxx & Xxxüxx, Weissband Xx. 5892, nebo xxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx indikátorový papírek, xX 1 - 11

3.11 Xxxxxxxx vzorkovací xxxxxxxx na 5 xx

3.12 Xxxxxxx vakuová xxxxxxx (Rotavapor nebo xxxxxxxxxxxx)

3.13 Topná deska

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml se xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx prostředků, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxx přidáno 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku (3.10) xx xxxxxxxxxxx, xxx xx pH xxxxxxxxx 2. Baňka xx xxxxxx x xx xxxx 1 xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, směs xx xxxxxxx xxxxxxx xx asi 60 °X, xxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx, xxxxx xx 20 xx xxxx x xxxxxxxx xx. xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 mol/l xxxxxxxxx draselného (2.9) xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10).

Přidá se 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx papír (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx třepe 1 xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml. Xxxxxxxx xxxxxx xx zlikviduje. Xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) xx xX xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Přidá se 10 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3), baňka xx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx rotační odparky (3.12). Xxxxx vrstva xx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx vrstva xx xxxxxx téměř xx sucha x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.11).

4.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx koncentrační zóny XXX desky (3.4) xx xx xxxx, xxxxxxx počet xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx stříkačkou (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 3 µx uhličitanu xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx xx x xxxxxx studeného vzduchu.

Chromatografická xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (3.13) zahřátou xx 40 °C, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx xxxxxxxxx xxxxx desky xxxxxx xxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx bodů, xxx byl nanesen xxxxxxxxx lithný.

Nakonec se xxxx xxxxxx xx xxxx, xxx byly xxxxxxxx referenční roztoky/roztoky xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x komoře (3.2), xxxxx byla 15 xxxxx (xxx vyložení xxxxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx fází 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), dokud čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx (doba xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 xxxxx).

Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx UV xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Kvalitativní stanovení

Pro xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx xxxxxxx Xx.

Xxxxxxx Xx x xxxxxxx xxxxxx pod XX xxxxxxx se xxxxxxxxx x hodnotami x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx předběžné xxxxxx x přítomnosti x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddílu X, xxxx xxxxxxx-xx se, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx plynová chromatografie xxxxxxx v xxxxxx X. Získané xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx časy xxxxxxxxxxxx vzorků.

Výsledky XXX x HPLC xxxx XX xx xxxxxxxxxx x konečný xxxxx xxxxxxxxxxx vychází x xxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX X KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Princip

Vzorek se xx xxxxxxxxx extrahuje xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

2.1 Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

2.3 Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová

2.4 Kyselina xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.6 Xxxxxxxx sorbová

2.7 Octan xxxxx, (XX₃XXXXx.3X₂X)

2.8 Xxxxxxxx xxxxxx, x₄²⁰ = 1,05 g/ml

2.9 Xxxxxxxxxxx

2.10 Xxxxxxxx sírová, 2 xxx/x

2.11 Hydroxid xxxxxxxx, 0,2 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.12 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx

2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx x jedním xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx vnitřního standardu

Připraví xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 g xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX

2.15.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: xx 1 xxxxx xxxx se přidá 6,35 x octanu xxxxxxx (2.7) x 20,0 xx xxxxxxxx xxxxxx (2.8) a xxxxxx xx.

2.15.2 Mobilní xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (2.15.1) x xxxxxxx xxxx acetonitrilu (2.9).

2.16 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 g kyseliny xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxx ethanol/voda (2.13). Roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2.17 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx odměrných xxxxx xx 20 xx xx odměří 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx zásobního xxxxxxx (2.16). Xx xxxxx xxxxx se xxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 ml 2 mol/l xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x

3.1 Xxxxx lázeň, xxxxxxxxx xx 60 °X

3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx ocel, xxxxx 12,5 xx 25 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5C18 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx ekvivalentní

3.5 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 xx

3.7 Varné xxxxxxx, karborundum, velikost 2 - 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Xx xxxxx se odpipetuje 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) a 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx kamínků (3.7), xxxxxxxx se uzavře x silně se xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové fáze xx baňka zahřívá xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx na xxxxxx xxxxx při 5 °X.

Xxxxxxx se xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 ml extraktu xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx uchovává xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx (3.5) xx x xxxxxxxxx xx tři desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx 1,00 ml 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) x 30,0 xx směsi ethanol/voda (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx ethanolové fáze xx baňka xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (3.1) při 60 °X.

Xxxxxxxx se ihned xxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx uloží xx xxxxxx při 5 °C.

Extrakt se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx extraktu xx převedou do xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °C x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (2.15).

Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx detektoru xx nastaví na 240 xx.

4.2.1 Kalibrace

Do xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaného xxxxxxxxxxx k výšce xxxx vnitřního xxxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) a zaznamená xx chromatogram. Nastříkne xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantu (2.17) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se porovnají. Xxxx-xx x chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx jako xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx standard), xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx vnitřním xxxxxxxxxx (4.1.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx, měl xx xxx vybrán xxxx xxxxxxx standard. (Není-li xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.)

Je třeba xx xxxxxxx, xx xxx kalibraci byla xxx standardní roztoky xxxxxxx lineární odezva.

Je xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx je xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 12);

x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 12: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, měla by xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx kolona nebo xx xxxx být xxxxxxx mobilní fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx A_s xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx obrázku 13) Při zaznamenání xxxxxxxxxxxxx za účelem xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = ____

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx.

5. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx píku xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (vnitřní standard) x dále kalibrační xxxx. Obsah kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce

100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx % (x/x) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 10⁶ . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx.

6. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxx sorbové xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ze xxxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx mělo xxx x předepsaném xxxxxxx.

7.2 Xx-xx xx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxx ochrannou kolonu.

C. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Definice

Koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx použití kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.2 Xxxxxxxx propionová

4.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X)

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx propionové

Do xxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxxx 1,00 g (x gramů) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx se na xxxxx ethanolem (4.1).

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.1).

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 mm) xx xxxxxxxxxxx uzávěrem

5.4 Xxxxx lázeň xxxxxxxxx xx 60 °X

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xx x filtrační xxxxxxxxx (xxxxxx pórů 0,45 µx)

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx standardu

Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx xxxxxxxx, umístí xx zkumavka xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx zahřátou xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx vodou. Část xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx membránový filtr (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.1.2 Příprava vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx x xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g xxxxxx. Xxxxx se 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x 9 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx lázeň xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), aby se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx zchladí pod xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx membránový xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.2 Podmínky pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx provozní xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 mm

Náplň 10% XX^XX 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%

X₃XX₄ xx Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 mesh

Teplota

Nástřik 200 °X

Xxxxxx 120 °X

Xxxxxxxx 200 °X

Xxxxx xxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx odpipetuje 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx baňky se xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6); doplní xx xx objem xxxxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x mg/ml (xx xxxxxxx 1 xx/xx, je-li x = 1,000) x xxxxxxxx propionovou v xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2p, 4x xx/xx (xx xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 mg/ml, xx-xx p = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx těchto roztoků x kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx osu y.

Nastříknou xx 3 xxxxx x xxxxxxx roztoku x xxxxxxx xx xxxxxx poměrů ploch xxxx.

6.3.2 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Má-li xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx jako xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, změní xx xxxxxxx standard. Xxxx-xx pozorován xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx roztoku a xxxxxxx xx průměr xxxxxx xxxxx xxxx.

7. Xxxxxxx

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx sestrojené xxxxx xxxx 6.3.1 se xxxxxx poměr xxxxxxxxx (X), xxxxx odpovídá xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx 6.3.2.

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx vypočte obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

xxx

X = xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 7.1,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxx xxxx 4.6,

x = xxxxxxxx xxxxxx x x xxxxx xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

8. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxx propionové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,12 %.

37. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X HYDROCHINON- XXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx a hydrochinon-monobenzyletheru (xxxxxxxxxxx) x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Diethylether

3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Amoniak, 25% (x/x) (x₄²⁰ = 0,91 x/xX)

3.6 Kyselina xxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxxx

3.8 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Hydrochinon-monobenzylether (xxxxxxxxxx)

3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx standardní xxxxxxx xx připravují xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx jeden xxx.

3.11.1 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx se amoniak (3.5), xxxxx není xxxxxxxx xX 10, x doplní se xxxxxxxxx na objem 10 xx (3.1).

3.11.2 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonomethyletheru (3.8). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.3 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.9). Xxxxx se 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.4 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).

3.12 Xxxxxxxx stříbrný

3.13 Xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.15 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.16 Detekční xxxxxxx

3.16.1 Xx 5% xxxxxxx xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxx xx tvořící xx sraženina opět xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx stání xx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx sloučeniny x xxx by xxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (x/X) xxxxxx xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) x xxxxxxxx (3.1).

3.16.3 Připraví xx 1% (m/V) xxxxx xxxxxx kyanoželezitanu draselného (3.14) x 2% (x/X) xxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15). Xxxxx xxxx použitím xx xxxxxxxx stejné xxxx xxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení, a

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxx XXX xxxxx: xxxxxxxxx GHR/UV₂₅₄; 20 X 20 xx (Xxxxxxx, Nagel xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm.

4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX xxxxx, 254 xx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x vzorku. Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) na 10. Objem xx xxxxxx ethanolem (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x ultrazvukové lázni. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 ot./min.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).

5.2.2 Xx xxxxx se xxxxxx xx 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxx xx ve xxx xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti 15 xx xx xxxxxx.

5.2.3 Xxxxx se xxxxx, nechá se xxxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxx xxx 254 xx x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxx

- dusičnanem stříbrným (3.16.1), xxxx

- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); zahřeje xx na asi 120 °X; xxxx

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx draselného x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx hodnota X_x xxxxx skvrny.

Skvrny xxxxxxx pro roztok xxxxxx xx porovnají xx xxxxxxxx získanými xxx standardní roztoky, xxxxx xxx x xxxxxx hodnoty R_f, xxxxx skvrn x XX xxxxxx x xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx detekčním xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsaná v xxxxxxxxxxxx oddílu (X) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxx (xxxx) xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x TLC x XXXX xx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx přítomnost hydrochinonu x/xxxx jeho etherů.

7. Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx pozorovány xxxxxxxxxxx xxxxxxx X_x:

xxxxxxxxxxx: 0,32

hydrochinon-monomethylether: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast použití

V xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx pleti.

2. Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx za mírného xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx materiál. Xxxxxxxxxxxxx stanovení analytů xx výsledném xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x XX xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Hydrochinon-monoethylether

3.6 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.7 Tetrahydrofuran, xxxxxxx xxx XXXX

3.8 Xxxx xxxx/xxxxxxxx 1:1 (X/X). Xxxxxx xx xxxxx xxx xxxx a xxxxx xxx xxxxxxxxx (3.2).

3.9 Xxxxxxx xxxx: xxxx tetrahydrofuran/voda 45:55 (X/X). Smíchá xx 45 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 55 xxxx vody.

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx se x doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 xx tohoto xxxxxxx na 50,00 xx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Tyto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Vodní xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10µl nastřikovací xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, plněná Xxxxxx xxxxxxx (chemicky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxx XXX, uzavřená xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µx, nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Nepoužívá xx ochranná kolona, x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo kolony x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxxx papír, xxxxxx 90 xx, Schleicher xxx Schüll, Weissband Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx s přesností xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx se uzavře x xxxxx se xxxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx do xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx se xxxxxxxxx přes filtrační xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx HPLC xx xxxxxxx xx 24 xxxxx od xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Vysokoúčinná kapalinová xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx xxxx (3.9) xx xxxxxx na 1,0 ml/min x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 295 xx.

5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Změří se xxxxxx xxxx. Provede xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx analytu x xxxxxxx vzorku xx použijí plochy xxxx x faktory xxxxxx (RF) vypočtené xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx faktor xxxxxx XX_x:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

XXx = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c_i

kde

p_i = xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx hydrochinon- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = koncentrace xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).

Xx třeba xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- rozlišení píků xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx uvedena xx xxxxxxx 14);

x = _____

Xxxxxxx 14: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx rozlišení xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' použita účinnější xxxxxx, xxxx by xxxx být xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn;

- xxxxxx xxxxxxxxx X_x všech xxxxxxxxx píků by xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 15.) Xxx zaznamenání chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.

A_s = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a

Obrázek 15: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx se použijí xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x_x) xx vypočte xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . 100

x_x % (m/m) = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX_x . a

kde

a = xxxxxxxx vzorku x x,

x_x = plocha xxxx xxxxxxx x xx xxxxxx.

7. Opakovatelnost

7.1 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,13 %.

7.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,1 %.

7.3 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) hydrochinon-monoethyletheru xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

8. Reprodukovatelnost

8.1 Xxx výrobky obsahující xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx metodou xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx experimentátoři, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,37 %.

8.2 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) hydrochinon-monomethyletheru xxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném vzorku, xxxxxxxxxxx stejnou xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx různá doba), xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,21 %.

8.3 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, xx různých xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx experimentátoři, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku, xxxxxxxxxxx xxxxxxx metodou za xxxxxxx podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.

9. Poznámky

9.1 Je-li xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vyšší xxx 2 % a xx požadován přesný xxxxx xxxxxx, xxx xx se extrakt xxxxxx (5.1) zředit xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxxxx obsahující 2 % xxxxxxxxxxxx, a xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

(X xxxxxxxxx přístrojů může xxx xxxxxxxx koncentracích xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx lineární xxxxxx xxxxxxxxx.)

9.2 Xxxxxx xxxxx

Xxxx popsaná xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx x xxxx etherů x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Použití xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, kterou xxxxx zajistit xxx xxxxxxx xxxxxx X18 x uvedenou mobilní xxxx.

X xxxx xxxxxx xxxx snadno xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. X takovém případě xx xxxxxxxxx mělo xxx zopakováno x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx fáze. Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x odkazech:

"Magnesium xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Jerrow X. xx xx., Xxxxxxxxxx proceedings, 1991, 28, 40.

X. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. M.-O. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx et xxxxxx xx x'xxxxx-xxxxxxx xx xx xxx éthers xxxxxxxxxx et xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx peau. Xxx. X. Xxxxxx. Xxx. 8-203-214 (1986).

Xxxxxx: Xxxxxx XXX, 4,6 xx x 25 xx xxxx ekvivalentní:

teplota: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx hydrochinon: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: methanol/voda 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX nebo xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx fáze: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx xxx 1. Rix,

Determination xx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx creams, Xxxxxxx (1986), 111, x. 129).

38. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2-FENOXYETHANOLU, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX-, XXXXX-, XXXXXX-, BUTYL- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxx v xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, popsanou x xxxxxx X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují x xxxxxxxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx acetonový xxxxxx smíchá x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx směs aceton/voda xx extrahována diethyletherem, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx látky. Po xxxxxxxxx se konzervační xxxxxxx xxxxxxxxx diethyletherem. Xxxxxxxxx část diethyletherového xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxxxxxxx se xx použití Millonova xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. nebo xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Diethylether

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Methanol

3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx vápenatý xxxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Detekční činidlo: Xxxxxxxxx činidlo

Millonovo xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1 -Xxxxxx-xxxxxx-2-xx

3.13 Methyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (etylparaben)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)

3.18 Xxxxxxxxxx roztoky

Připraví xx 0,1% (x/X) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 a 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).

4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení x

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx teplotu 60 °X

4.2 Vyvíjecí xxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 xx

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx x 20 xx xx xxxxxxx xxxxxxx: silikagel 60X₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx: 0,25 xx, x xxxxxxxxxxxx xxxxx 25 x 200 xx (Xxxxx Xx 11798, Xxxxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx nastavitelná xx teplotu xx xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx váleček o xxxxx přibližně 10 xx, vnější xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 cm. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx 2 xx 3 xx xxxxx. Xxxxx potřeby xx xxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

4.8 Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 a 200 xx, xx xxxxxxxxxx zátkou

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx teploty: xxx 80 °C. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx deskou x xxxxxxxxx 20 xx x 20 xx a tloušťce xxx 6 xx, xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx zátkou (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 g vzorku. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx acetonu.

V xxxxxxx xxxxx zásaditých xxxxxxxxxxxx přípravků, xxxx xx xxxxxxxx mýdlo, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx, směs xx xxxxxx zahřeje na xxx 60 °X, xxx xx usnadnila xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xX roztoku x xxxxxx se xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se 1 xxxxxx silně xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx papír do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx do Erlenmeyerovy xxxxx na 200 xx, přidá xx 60 xx xxxx x xxxxxxxx. Hodnota xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku.

Přidá xx 1 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx dihydrátu (3.9) x silně se xxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, a xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 200 xx. Xxxxxxx xX roztoku xx xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx se 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxx 2 xx xxxx diethyletheru xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

XXX xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx xx nanese 10 µl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 µx xxxxxxx vzorku (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx potřeby lze xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzduchu. XXX xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x nechá xx xxxxxxxxxxx na laboratorní xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx naplní 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).

XXX xxxxx xx xxxxx vloží xx nenasycené komory x xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx od základní xxxxx. Deska xx x vyvíjecí komory xxxxx x vysuší x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx pomocí horkovzdušného xxxx.

Xxxxx se xxxxxxxxx x XX světle (4.3) a xxxxxx xxxxx se vyznačí. Xxxxx se xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, aby xx odstranila nadbytečná xxxxxxxx octová. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) tak, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx TLC deska xxxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx navlhčená.

Poznámka: Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx každou xxxxxx xxxxxxxxx xxx UV xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xx projeví xxxx xxxxxxx skvrny, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx jako xxxxx skvrny. Xx xxxx třeba xxxxx xxxxx na xx, xx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová, xxxxx xxxx být xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx produkt xxxxxxxx xxxxxxxx, se xxxx x xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx získané x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx z referenčních xxxxxxx, xxxxx jde x jejich xxxxxxx Xx, jejich xxxxxxx x XX xxxxxx x barvu xx xxxxxxxxxxxx. Učiní xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx konzervantů.

Pokud se xxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, provede xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xxxxxxxx x oddílu X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (XXX) a vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx zkombinují, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x xxxxxxxx.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx k xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx jedním z xxxxxxxxx xxxxxxx. Postřik xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Jiné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hydroxylové xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx s Xxxxxxxxxx činidlem xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx Xx xxxxxxxxx xxx řadu xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxx X. xx Xxxxxx, M.A.H. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx a X. Schouten (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx X: Xxxx-xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx for the xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic products (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Rf xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx slouží xxxx xxxxxxxxx hodnot, xxxxx xxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxx	xX_x	Xxxxx
Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová	11	červená
Methylparaben	12	červená
Ethylparaben	17	červená
Propylparaben	21	červená
Butylparaben	26	červená
Benzylparaben	16	červená
2-fenoxyethanol	29	žlutá
1-fenoxypropan-2-ol	50	žlutá

7.4 X xxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx x methylparabenu x ani x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC xxxxxxxx x oddílu X x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx postup xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech.

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x xxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x vody. Xxxx xx opatrně xxxxxxx xx rozpuštění xxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxx, x xxxx se xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx být vhodná xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx destilovaná xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, absolutní

4.3 2-Fenoxyethanol

4.4 1 -Fenoxypropan-2-ol

4.5 Methyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.8 Xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 n-Butyl-4-hydroxybenzoát (butylparaben)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)

4.11 Tetrahydrofuran

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Acetonitril

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx sírové, 2 xxx/x

4.15 Směs xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx xxxxx dílů xxxxxxxx (4.2) a xxxxx xxx xxxx.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx přibližně 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, převede se xx xxxxxxx baňky xx 500 xx, xxxxxxxx xx x xxxxxx se xx xxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (4.15).

4.17 Mobilní fáze: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril

Smíchá xx 5 xxxx tetrahydrofuranu, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.

4.18 Zásobní roztok xxxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x doplní xx xx objem xxxxx xxxxxxx/xxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx x xx xxxxxxxx 1 xxxxx.

4.19 Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx roztoku (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Do xxxxx xxxxx xx přidá 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Tyto xxxxxxx xx připravují xxxx čerstvé.

5. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °C ± 1 °X

5.2 XXXX xxxxxxxxxxxx s XX detektorem, xxxxxx xxxxx 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx ocel, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx délka 12,5 cm a xxxxxxx průměr 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 nebo ekvivalentním (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx

5.5 Varné kamínky, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Postup

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Příprava xxxxxx xxx přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx ethanol/voda (4.15). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx se uzavře x silně xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Baňka se xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °X ± 1°X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx se xxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx jednu xxxxxx xx ledničky. Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 xx filtrátu xx převedou xx 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxx x stanovení metodou XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx vzorků včetně xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxxxxxx zátkou xx x přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.

Xx xxxxx xx xxxxxxx přidá 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) a přesně 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Protřepává xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 minut xx vodní xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1 xX, aby xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx chladničky. Extrakt xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 xx xxxxxxxxxx lahvičky (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX se xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.2 Vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx vlnová xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19). Ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se stanoví xxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx roztoků konzervantů x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) a zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) a xxxxxxxxx se chromatogram. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.

Xxxx-xx v chromatogramu xxxxxxxx vzorku (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx stejným xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx čas píku xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx), pokračuje xx xxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se zaznamená x změří xx xxxxx píků.

Je-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx být xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.

Vypočítají xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx standardu.

Je xxxxx xxxxxx, že kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, zda chromatogramy xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx píků (x)

x = f/g

Obrázek 16: Separace xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx separace xxxxxxxx, xxxx xx být xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nebo xx xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn.

- xxxxxx xxxxxxxxx (A_s) xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice faktoru xxxxxxxxx xx uvedena xx xxxxxxx 17.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx (X_x)

X_x = x/x

Xxxxxxx 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx by xxxx být xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxx k výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx (x_x) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

% w_i (x/x) = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x x

xxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx i xx xxxxxxxxx roztoku (μx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, x

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x).

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx HPLC xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, značce x xxxxxxxx stacionární fáze. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x bodě 6.2.3). Xxxxx navrhovaného xxxxxxxxx xxxxxx kolony byly xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxxxxxxx Hypersil XXX x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.

10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxx detekční xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xx výsledky xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx xxxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přísady. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx uvedených v xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx týkající xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx x práci X. xx Kruijf, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx A. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx preservatives in xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx chromatographic xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).

10.4 Pro xxxxxxx analytické xxxxxx xxx použít xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Metoda xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxxx xx podílelo xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxx vzorky. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx ze xxx vzorků xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x % x/x (x), xxxxxxxxxxxxxxx (r) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) zjištěné xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xx vzorcích xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx	x	1,196		0,266	0,076
	x	0,040		0,003	0,002
	X	0,147		0,022	0,004
Xxxxxxx xxxx	x		0,806			0,180	0,148	0,152
	x		0,067			0,034	0,013	0,015
	X		0,112			0,078	0,012	0,016

Informace

Xxxxxx xxxxxxx č. 494/2005 Xx. nabyl xxxxxxxxx xxxx 1.1.2006.

Xx xxx xxxxxxxx právní xxxxxxx xxxxx xxxxx či xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx právních xxxxx xxxxxx právních předpisů x odkazech xxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx netýká xxxxxxxxx xxxxx shora xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

1) Xx xxxxxx xx xxxxxxx x x xxxxxx xxxxxx, jehož obsah xxxxxxxx zapracovat xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2) První xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 22. xxxxxxxx 1980 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Druhá xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 14. xxxxxx 1982 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx dne 27. září 1983 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Čtvrtá xxxxxxxx xxxxxx ze xxx 11. xxxxx 1985 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Směrnice komise xx xxx 10. xxxxx 1987, xxxxxx xx xxxx první xxxxxxxx 80/1335/XXX o xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (87/143/EHS).

Xxxxxxxx komise ze xxx 4. dubna 1990, xxxxxx se xxxx xxxxx směrnice 82/434/XXX o sbližování xxxxxxxx předpisů členských xxxxx týkajících xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (90/207/EHS).

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx 93/73/EHS xx xxx 9. xxxx 1993 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 95/32/ES ze xxx 7. července 1995 o xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx komise 96/45/ES ze dne 2. xxxxxxxx 1996 x metodách analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Příloha x vyhlášce x. 494/2005 Xx

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Příloha x vyhlášce x. 494/2005 Xx

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.