EPIS® Právní systém | Plné znění

Právní předpis byl sestaven k datu 12.10.2026.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.

Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

494/2005 Sb.

494

XXXXXXXX

xx dne 7. xxxxxxxx 2005,

kterou xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx kontroly xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx §108 odst. 1 xxxxxx č. 258/2000 Xx., o xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x o xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxx x. 392/2005 Xx., (xxxx xxx "xxxxx") x provedení §80 xxxx. 2 zákona:

§1

(1) Xxxx xxxxxxxx¹⁾ xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx²⁾ a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx analytické metody xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

a) xxxxx xxxxxx kosmetických prostředků,

x) xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx a jejích xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx x vlasy,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx,

f) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zinku,

g) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

x) kvalitativní stanovení xxxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x péči x xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x barvách xx vlasy,

j) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx propan-2-olu,

m) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,

x) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

x) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx,

x) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) x xxxxxxxxxxxx x trvalé xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx a v xxxxxxxxxxxx k xxxxxxxx,

x) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),

x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (xxxxxxxxxx-X) (XXX),

u) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxx x zubních xxxxxxx,

x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx,

w) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx,

x) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx,

x) xxxxxxxxxxxxx stanovení chlorbutanolu,

x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení anorganických xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx,

cc) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jodičnanu sodného,

xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx,

ee) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx seleničitého x šamponech xxxxx xxxxx,

ff) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx formě xxxx nebo xxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,

ii) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx sorbové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx a kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2-xxxxxx-xxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-, xxxxx-, xxxxxx-, xxxxx- x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

(2) Xxxxx analytických xxxxx kontroly xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xx uveden v příloze xxxx vyhlášky.

§2

Tato xxxxxxxx nabývá účinnosti xxxx 1. xxxxx 2006.

Xxxxxxx:

XXXx. Rath v. x.

Příloha x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

1. XXXXX VZORKŮ XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Postup xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xx xxxxxx x ohledem xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ze xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx vzorek:

suma xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx odebraných xx xxxxx xxxxx xxxxx.

2.3 Laboratorní vzorek:

reprezentativní xxxx celkového vzorku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.4 Zkušební xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx x výrobkem x xxxxxxxxx přímém xxxxx.

3. XXXXXX ODBĚRU XXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být odebírány x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx být xxxxxxxx xx laboratoře, xxxx byly xxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx uváděny na xxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx které xxxx prodávány x xxxxxx než původních xxxxxxx xx výrobce, xxxx by xxx xxxxxx vhodné xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx x místě xxxxxxx xxxx prodeje.

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nezbytných xxx přípravu xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx analytickou xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx laboratoří.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, záměně a xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx x xxxxxxx x pravidly platnými x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

4.2 Každý odebraný xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

- xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x další dostupné xxxxxxxxxxxxx xxxxx (výrobce/dovozce, xxxxx. distributor, šarže)

- xxxxx, čas a xxxxx xxxxxx vzorku,

- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx vzorku,

- xxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx vzorků xxxx xxx vypracován x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

5. XXXXXXXXXX VZORKŮ

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx laboratorní xxxxxx xxxxxxxxxx x temnu xxx xxxxxxx 10 xx 25 °C.

5.3 Xxxxxxxx vzorky xxxxx xxx xx zahájení xxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXXXXX

1. XXXXXX

1.1 Xx-xx xx xxxxx, xxxx xx být xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Je-li xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxx použit xxxxxxxxx xxxxx základních vzorků. Xxxx xxxxxxx zkušebního xxxxxx by měly xxx nejdříve xxxxxxxx xxxxxxxx.

1.2 Obal se xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, x xx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx měla být xxxxxxxxxx provedena analýza. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx zachován, xxx xx xxx xxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx uzavřen.

1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx být x xxxxxx xxxx xxxx formě xxxx x polotuhé formě. Xxxxxxxx dojde k xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx být xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.

1.4 Xx-xx kosmetický xxxxxxxxxx xxxxxx xx prodeje xxxxxxxxx způsobem, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx, a xxxxxx-xx xxxxxxxxx vhodné metody xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx vlastní xxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, že xxxx písemně uveden xxxx xxxxxxx protokolu x analýze.

2. KAPALINY

2.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, xxxx jsou xxxxxxx, lihové x xxxxx roztoky, toaletní xxxx, lotiony nebo xxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.

2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

- před xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxx;

- xxxx xx xxxxxx;

- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlastností pro xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx xx xxxx uzavře, xxxx

- xx xxxxxxxx požadované xxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXXX LÁTKY

3.1 V xxxx formě xx xxxxx xxxxxxxxxx výrobky, xxxx xxxx xxxxx, xxxxx, emulze x xxxx a xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx, v xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.

3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:

3.2.1 Xxxxx x úzkým xxxxxx: Odstraní xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek a xxxx xx ihned xxxxxx.

3.2.2 Obaly xx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx horní xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxx xxxxxx.

4. XXXX LÁTKY

4.1 X této formě xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx xxxxx xxxxx, kompaktní xxxxx, xxxxxxx a xxxxx xxx xxxxxx x široké xxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

4.2.1 Xxxxx xxxxx: Xxxx odzátkováním xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx otevře x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xx spodní xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx vzorek.

5. XXXXXXXXXX X XXXXXXX NA XXXXXXXX ("aerosolové xxxxxxxxxxxx")

5.1 Xxxx výrobky jsou xxxxxxxxxx x článku 2 směrnice Rady 75/324/EHS xx xxx 20. xxxxxx 1975 (xxx Xx. xxxx. x. X 147, 9. 6. 1975, x. 40.)

5.2 Zkušební xxxxxx:

Xx důkladném protřepání xx xxxxxx vhodné xxxxxx (viz obrázek 1: ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x analytické xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx jiné xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx aerosolového xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx (xxxxxxx 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ventilem, xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx ventil xxxx. Při xxxxxxxxx xx xxxxx dobře xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:

5.2.1 Aerosolový xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx lze xxxxx analyzovat.

5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx kapalných xxxx. Xxxxx x xxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx oddělení xxxxxx xxxx xx druhé xxxxx. X tomto xxxxxxx xxxxxxx dolů xxxxxx xxxxx lahve. X xxxxxxx případě xxxx xxxxxx xxxx xxxxx x neobsahuje xxxxx xxxx (xxxx. xxxxx/xxxx).

5.2.3 Aerosolové xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx fázi xxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxx.

5.2.4 Xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxx: Do lahve xx xxxxxxxx přesně xxxxxx 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x tak xx xxxxx vypudit xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx xx ztrátě xxxxxxxx.

5.3 Pomůcky

Spojka (obrázek 1) je xxxxxxxx x duralu xxxx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru xxxxxxxxxx xxxxxx systémům xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx příklad; xxx xxxxxx xxxx spojky (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Xxxxx (xxxxxxx 4) xx vyrobena x bílého xxxx x z xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez výtlačné xxxxxxxx.

5.4 Postup

Aby xxxx xxxxx převést dostatečné xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx se xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx 10 ml dichlordifluormethanu xxxx xxxxxx (podle xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx) x poté xx xxxxxxx xxxxxxxxx až xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, přičemž xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx.

Xxxxx xx zváží ("x" xxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx, se prudce xxxxxxxx. Spojka xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxx, (xxxx je xxxxxxxxxx ventilem vzhůru), xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) a xxxxxxx xx na xx. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx vyrovnání xxxxx, může xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx xxxxx se xxxxx ("b" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx převedeného xxxxxx xxxxxxxx m₁ (x₁ = x - x).

Xxxxx získaný xxxxxx xxx xxxxxx:

1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,

2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx

X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx postupuje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx přitom xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx které xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x);

- xx xxxxx xxxxx při 40 °X se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx složky, xxxx xx došlo xx ztrátám vzorku;

- xxxxx se xxxxx xxxxx ("x" gramů), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x₂ (x₂ = x - x);

(Xxxxxxxx: xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx odečte hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- xxxxxxxx xxxxxxx xx láhev xxxxxx;

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx;

- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx pro výpočet:

x x m₂ X x X

X = _____ x X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m₁ 100

kde:

m₁ = xxxxxxxx aerosolu xxxxxxxxxx xx xxxxx,

x₂ = xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxxx xxx 40 °X,

x = xxxxx xxxxxxxxxx látky xx zbytku m₂, xxxxxxxxx v procentech (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),

X = obsah xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx, vyjádřený x xxxxxxxxxx,

X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx rozprašovači,

P = čistá xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx rozprašovače (xxxxxxxx xxxxxx).

5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx z xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx řady A2 xx 25 µx xx 50 µx (xxxxxxx 5) nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je vybavená xxxxxxxx ventilem xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx spojená x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).

5.4.2.3 Postup

Po převedení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx lahve xx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 5.4.2.2 xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx x xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx potřeby xxxxxxx). Xxxx xx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xx uzavře x xxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx ventil x xxxxxxx xx nástřik.

5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx lahve (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx 1 - Xxxxxx X1

Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 pro převod xxxx zasunovacím x xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx 3 - Spojka X1 xxx xxxxxx xxxx xxxxx zasunovacími xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Láhev x xxxxxx 50 xx 100 ml

Obrázek 5 - Stříkačka xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX VOLNÉHO XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx x postup xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx narovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředku xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxx se xxxxxxxx xxxx disperguje xx xxxx x titruje xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx maximální xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH.

Jednoduchá xxxxxxxx xxxxxx může být xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx

x) xxxxxx x jiných xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x této metodě xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;

x) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx inflexních xxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hydroxylových xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx draselného pouze xxxxx xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx titrace x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx interferenci xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx vysoké pH xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx silnými xxxxxxxx, xxxx. hydroxidem xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, je xxxxxx přítomnost x xxxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xX 9,18 xxx 25 °X: 0,05X xxxxxx dekahydrátu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

4.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx

4.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx

xX-xxxx s elektrodami xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alkalického tlumivého xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 10% xxxxx xxxxxx xxxx vodná disperze xxxxxxx, který má xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Je-li xX 12 nebo xxxxx, xxxx být xxxxxxxxx kvantitativní stanovení.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

5.1 Titrace xx xxxxxx xxxxxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx

5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 mol/l

5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxx

5.1.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx

5.1.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Je-li přítomen xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx kamínků, xxxxxxx xx vloží xx vakuového xxxxxxxxxx x evakuuje se xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxx (asi xxx hodiny).

Přidá se 100 xx vody, xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x titruje xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), přičemž xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.1.2.2).

5.1.4 Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx křivce xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx pH nižší xxx 7, není xx xxxxxx přítomen xxxxx hydroxid sodný xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx-xx titrační xxxxxx dva xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx první x nich.

Zaznamená xx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx x dosažení xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

Xx-xx X objem xxxxxxxxxx xxxxxxx v ml x M hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxxx sodný x % (m/m) xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

% = 0,4 ___

Může xxxxxx xxxxxxx, kdy xxxx náznaky přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx chemikálie

5.2.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 xxx/x

5.2.1.3 0,1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx připravený xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxxxxx 1,0 xxx/x xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx

5.2.2.2 pH-metr

5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referentní xxxxxxxxx

5.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorek o xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx amoniak, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx čpavku (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx disperguje a xxxxxxx xx 0,1 xxx/x odměrným roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx inflexní bod xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx hodnoty pH 9.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx (xxx XXX XXX 5725)

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx, nesmí xxxxxx mezi výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,25 %.

4. XXXXXXXXXXXXX X KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX ŠŤAVELOVÉ X XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Níže xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx. Xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) volné xxxxxxxx xx'xxxxxxx ve xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx odstranění xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx šťavelová x/xxxx xxxxxxxxx šťavelany xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxx sírové x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx.

4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (m/m)

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.3 Xxxxxxx, 95 % (X/X)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxxxx

4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (m/m)

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)

4.10 Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx

4.11 Ledová kyselina xxxxxx

4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)

4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx

5.2 Xxxxxxx xx 50 x 600 xx

5.3 Xxxxxxxx filtrační xxxxxxx, X4

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 ml

5.5 Xxxxxx na 10 xx

5.6 Xxxxxxxxx na 500 ml

5.7 Vodní xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X

5.9 Xxxxxxxxxx míchačka x xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx teflonem

5.11 Xxxxxx xx 25 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml

6. XXXXXX

6.1 Xx xxxxxxx xx 50 ml xx naváží 6 xx 7 x xxxxxx xxxxxx, pH xx upraví na xxxxxxx 3 zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx se xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx roztoku x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 až 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x obsah xx xxxxxx protřepe.

6.2 Xx xxxxxxxx fází xx spodní (xxxxxxxxx) xxxxxx odpustí, xxxxxxxx xx xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 6.1 a organická xxxxxx se znovu xxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxx xx převede do xxxxxxx na 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxx se xxxxxxx x varu (5.9) x xx xxxx xx xx xxx xxxxxx 10 xx horkého xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

6.5 Úplnost xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx nechá xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx a poté xx xx xxx xxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx se 30 xxxxx xxxx.

6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtrační kelímek (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx filtračního xxxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 xx 60 °X) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

6.7 Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx malým množstvím xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx diethyletheru (4.5) x xxxxxxxx xx x 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8), která xx xxxxx protéci xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.8 Roztok se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.12) x titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx šťavelové xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx

xxxxx kyseliny xxxxxxxxx x % = __________________

X x 1000

kde

A = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,

E = xxxxxxx xxxxxx x x (6.1),

4,50179 = přepočítávací xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx šťavelové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

9.1 Princip

Kyselina xxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx přidá xxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Projde-li xxxxxxx xxxx uhličitý xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.2 Xxxxxx

9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx xx tak xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 9.2.1 xx xxxxx na xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx sodného (4.10) x roztok xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.11).

9.2.3 Přidá xx 10% roztok xxxxxxxx vápenatého (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).

9.2.4 Roztok xx xxxxxxx do xxxxxxxx x xx kapkách xxxxx xx xxx 0,5 ml 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx, nejprve xxxxxx x xxxxx xxxxxx.

9.2.5 Ihned po xxxxxxx xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx zahřeje x xxxxxxx oxid uhličitý xx jímá xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Vznik xxxxxxxx zákalu uhličitanu xxxxxxxxx xxxxx 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX V XXXXX XXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxx x koncentraci 5 % nebo xxxxx. X xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxx xx hmotnost xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx xx přidá známé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx. Po xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx obsah xxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

4.1 Porapak X, Chromosorb 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 mesh

4.2 Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) se pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx, xxxxx se asi 300 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X xx), xxxxxx xx po xxxxx dimethylformamidem x xxxxxxxx.

4.7 Roztok ke xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx pipetuje xx odměrné baňky xx 10 xx x xxxxx se xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (X₁ xx). Doplní se xx rysku xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Analytické xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Mikrostříkačka xx 5 xx 10 µx, dělená po 0,1 µx

5.4 Nedělené xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx

5.5 Xxxxxxx baňky xx 10 x 50 ml

5.6 Zkumavky xx xxx 20 xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx Xxxxxxx x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx vnitřní těsnící xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.7 Xxxxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.1.1 Materiál xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 xx

xxxxxxx xxxxxx: 4 xx

xxxxxx průměr: 6 xx

6.1.2 Xxxxxx se xxxxxx Porapakem X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 mesh (4.1).

6.1.3 Xxxxxxxx: plamenový xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxx 3 µx xxxxxxx 4.7 xxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

6.1.4 Xxxxx:

Xxxxx plyn: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Pomocný plyn: xxxxx, vzduch xxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx se nastaví xxx, xxx průtok xxxxxxx nebo xxxxxxx xxx xxxx- až xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vodíku.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °X

xxxxxxxx 210 °X

xxxxxx 175 °X

6.1.6 Rychlost xxxxxx xxxxxx:

xxx 100 xx xx hodinu.

6.2 Příprava xxxxxx

Xxxxxx x analýze xx odebere z xxxxx xxxxxxxxxx tuby. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, obsah xx důkladně promíchá x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3 Kvantitativní xxxxxxxxx

6.3.1 Xx xxxxxxxx xx šroubovým xxxxxxxx (5.6) xx naváží x xxxxxxxxx xx 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (X0 xxxxx) xxxxx bodu 6.2 x xxxxxxx xx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

6.3.2 Do xxxxxxxx se odpipetuje xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx xxxxxxxxx (4.5), zkumavka se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xx xxx hodiny xx xxxxxxxx x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx fází.

Poznámka: Xxxxx xxxxx x xxxxx, xx xx odstředění xx kapalná fáze xxxxx xxxxxxxx. Určitého xxxxxxxx xxx dosáhnout xxxxxxxx 1 xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ke kapalné xxxx x novým xxxxxxxxxxx xx usazení.

6.3.4 3 µx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.1. Postup xx xxxxxxx. Xx výše xxxxxxxxx podmínek xxxxx xxx xxxxxxxx tyto xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xxx.,

xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 min.,

chloroform přibližně 6 xxx.,

xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 xxx.

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx relativní odezvy

Pro xxxxxxxxx xxxxxx faktoru xx nastříknou 3 µx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Postup xx xxxxxxx. Faktor xxxxxxxxx odezvy xx xxxxxxxxx xxxxx den.

7. XXXXXXX

7.1 Výpočet relativní xxxxxx

7.1.1 Xxxxx se xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx plocha se xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx x šířka x xxxxxxxx xxxxx.

7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx acetonitrilu x xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxxxxxx za podmínek xxxxx xxxx 6.3.5 x xxxxxxx xx xxxxxxxxx odezva x_x x xxxxxxxxxxxxx vzorce:

X_x . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . 1/10 X

x_x = _______ = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M_s . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x . X₁

xxx

x_x = xxxxxx relativní xxxxxx xxx chloroform,

A_s = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = plocha xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),

X_x = množství xxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),

X_x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=1/10X).

Xxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx

7.2.1 Postupem podle xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.

7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

X_x -X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A_s . M

%X = __________ . 100 % = ______________

x_x . X_XX . X_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . A_i . X₀ .100

kde

%X = xxxxx chloroformu x xxxxx xxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech,

A_s = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),

X_XX = xxxxxxxx xxxxxx podle xxxx 6.3.1 v xx (= 1000.M0),

M_i = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10M).

Vypočte xx xxxxxx zjištěných xxxxxx a xxxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 3 % (m/m) chloroformu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx chloridu, síranu xxxx 4-hydroxybenzensulfonátu zinečnatého, xxxx xxxx kombinace xxxxxx xxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx ve xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx vysráží x xxxxxxx prostředí xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx a xxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, 25 % (x/x); x₄²⁰ = 0,91

4.2 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

4.3 Xxxxx xxxxxx

4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx

4.5 Roztok xxxxxxxx, 6 % (m/V)

240 x xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1000 xx, xxxxxx se xx xxxxx destilovanou xxxxx a xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 0,2 xxx/x

15,4 g xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx baňce xx 1000 xx se xxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx.

4.7 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 x 2-methylchinolin-8-olu xx xxxxxxxx xx 12 xx ledové xxxxxxxx octové, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxx na 100 x 1000 xx

5.2 Xxxxxxx na 400 xx

5.3 Odměrné xxxxx xx 50 x 150 xx

5.4 Dělené xxxxxx na 10 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4

5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx

5.7 Xxxxx xxxxxx

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X

5.9 Exsikátor xx xxxxxxx sušicím xxxxxxxxxxx x indikátorem xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx rovnocenným xxxxxxx xxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxxx nastavená xx xxxxxxx 150 ± 2 °C

5.11 xX-xxxx

5.12 Xxxxx xxxxx

5.13 Xxxxxxxxx papír Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx

6. POSTUP

6.1 Do xxxxxxx xx 400 xx xx naváží 5 až 10 x (M gramů) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx xxx 50 xx 100 xx xxxxx, xxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.

6.1.1 Xxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vývěvy a xxxxxxx xx zachytí.

6.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxxx x dalšími 90 xx destilované vody. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx xx spojí.

6.2 Xx xxxxxxx 10 xx zinku přítomného x roztoku (6.1) xx xxxxxxx 2 xx roztoku 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx (4.7) a xxxxxxxx xx.

6.3 Xxxx xx xxxxx 150 ml xxxxxxxxxxx xxxx, ohřeje xx 60 °X (5.12) x xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.4 xX xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na 5,7 xx 5,9 přidáním 6 xxxxxxx xxxxxxxx (4.5); pH xxxxxxx xx měří xX-xxxxxx.

6.5 Xxxxxx se xxxxxxx 30 xxxxx stát. Xxxx xx zfiltruje xxxxxx vodní vývěvy xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, xxxxxx usušený (150 °C) x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X₀ xxxxx); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xx 95 °X.

6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 150 °X x suší xx xxxxx xxxxxx.

6.7 Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx, vloží xx do xxxxxxxxxx (5.9) x po xxxxxxxxxxx na laboratorní xxxxxxx xx xxxxx (X₁ xxxxx).

7. VÝPOČET

Obsah xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X₁ - X₀) x 17,12

% xxxxx = _______________

xxx

X = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.1 x x,

X₀ = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) v x,

X₁ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxxxxxx (6.7) x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x aerosolech x x pleťových xxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech xxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx se xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x₄²⁰ = 1,18)

4.2 Xxxxxxxxxx

4.3 Butan-1-ol

4.4 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

4.5 Xxxxx xxxxxxxx

4.6 Xxxxxx draselný

4.7 Xxxxxxxxx sodný

4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxx sodný

4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,6 xxx/x

4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,2 xxx/x

4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)

4.13 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (x/X)

4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/X)

4.15 Xxxxxx dithizonu x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)

4.16 Xxxxxxx fáze: xxxxx-1-xx / xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx / xxxx (4:1:5 X/X/X); xx xxxxxxxx x xxxxxx nálevce se xxxxxx vrstva xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxx činidlo

4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx rozpustí xx 45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx a xxxxxx xx zředí xxxxx xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx se ochladí x xxxxx x xxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx ponechá stát 15 xxxxx xxx 0 °C (za xxxx xxxxxxx xx xxxxxx stabilní xx xxxxx xx xxx xxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).

4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx; xxxxxxxx 20X20 xx, tloušťka xxxxxx xxxxxxxx 0,25 mm.

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx

5.2 Dělicí xxxxxxx xx 100 xx

5.3 Erlenmeyerova xxxxx xx xxxxxxxx 250 xx

5.4 Xxxxxx xx 25 xx

5.5 Nedělené xxxxxx na 1, 2 x 10 xx

5.6 Xxxxxx pipeta xx 5 ml

5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxx xx 0,1 µl

5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 do 100 °X

5.9 Xxxxx lázeň x vyhříváním

5.10 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °X

5.11 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

6. XXXXXXXX XXXXXX

X níže xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x aerosolech lze xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, které xx xx xxxxxxxxxx xxxxx odpaří.

7. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

7.1 Pomocí xxxxxxxxxxxxxx (5.7) se xxxxxx 5 µx xxxxxx (6) nebo xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.18).

7.2 Deska se xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.16) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.3 Xxxxx xx vyjme z xxxxx a xxxx xx při 80 °X, dokud nezmizí xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.13) x xxxx xx xx xxxxxxx.

7.4 Xxxxx xxxxxxxx desky xx xxxxxxx skleněnou xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx 0,05% xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx purpurově xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx iontů.

7.5 Posříkaná xxxx xxxxx xx xxxxxxxx skleněnou deskou x xxxxxxxxx xxxx xx skropí Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové xx xxxxxxxxxx xxxxxxx žlutohnědé xxxxxx s hodnotou X_x kolem 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

8. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

8.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 10 x vzorku xxxx xxxxxx (6) a xxxxxx se xxxxx xx sucha ve xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx umístěné na xxxxx lázni při 40 °X.

8.2 Xx xxxxx se xxxxxxxxxx 10,0 ml vody (X1 ml) a xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx dělicí xxxxxxx (5.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 20 ml xxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx odstraní.

8.4 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx. Xxxxx očekávaného xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se 1,0 nebo 2,0 xx (V₂ mI) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 250 xx (5.3) x xxxxx xx xx 75 ml xxxxx.

8.5 Přidá se 2,5 xx 36% xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 50 °C.

8.6 X xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,6 mol/l xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.

8.7 Xxxxxxx xx další 3 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx x xxxxx xxxx 10 xxxxx na vodní xxxxx při 50 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx 2,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka se xxxxxx x xxxxxxx 10 minut na xxxxx xxxxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (a).

8.8 Roztok xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx 2 x xxxxxx draselného (4.5) x xxxxxx se xxxxxxx.

8.9 Uvolněný xxx xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx spotřebovaný xxxxx xxxxxxx thiosíranu (b).

9. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xx xxxxxx nebo xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) se xxxxxxx xx xxxxxx:

(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -x) x X₁ x 0,00514 x 100

= __________________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X₂

xxx

x = celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 mol/l xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx titraci (8.9),

x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xx,

X₁ = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,

X₂ = objem xxxxxxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx. Za tímto xxxxxx viz xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující asi 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,5 %.

11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx prostředky, o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx ingredience xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x x požadavcích xx xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx osoby xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x xxxxxxxxx bezpečnosti kosmetického xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx a x xxxxxxxxxxxx 6 % (m/m). To xxxxxxx, xx vedle xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx být stanoven x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, gravimetricky xxxxxxxxx xxxxx zinku (viz xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx být xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx prostředky xxxxx obsahovat xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX OXIDAČNÍCH ČINIDEL X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX PRO XXXX X XXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu vodíku x kosmetice je xxxxx pouze xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, vytvářejících xxx x xxxxxx. Z xxxxxx důvodu xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nutné xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přítomná xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx do xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, BROMIČNANŮ X XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a peroxodisíran xxxxxx, bromičnan draselný, xxxxxxxxx sodný a xxxxxxx xxxxxx - xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 0,5% (x/X) vodné xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

2.1.2 Peroxodisíran xxxxxxxxxx

2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx

2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx X, 80% (XX) ethanol

2.3 Xxxxxxx xxxx X, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, X/X/X/X)

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (x/X) xxxxx xxxxxx jodidu draselného

2.5 Xxxxxxxx činidlo X, 1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxx

2.6 Detekční xxxxxxx C, 10% (x/x) xxxxxxxx chlorovodíková

2.7 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír (xxxxx Whatman x. 3 nebo x. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)

3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 µx

3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vodě

Od xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x a 5 g xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

Xxxxxx xx 1 x x 5 x vzorku a xxxxxxxx xx x 50 xx vody, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 ml x promíchají se. Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx přes skládaný xxxxx (3.4) x x každého x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx v xxxxxx 5.

4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 g x 50 xx vody, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx přefiltrují xxxx skládaný xxxxx (3.4) x 1 µx každého x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.

4.3 Xxxxx

5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x disperze xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.

5. XXXXXX

5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) xx umístí xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Chromatografické xxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.

5.2 1 µx xxxxxxx vzorku x xxxxx referenčních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 se xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx proužku chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 nebo ekvivalentní) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) nebo xxxxxx xxxxxxxx rozměrů x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx proužek (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (asi 15 xxxxx).

5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx stejně x xxxxxxxx chromatografického papíru (Xxxxxxx x. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) x xxxxxxx xxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (asi xxx xxxxx).

5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a usuší xx xx vzduchu.

5.6 Xxxxxx xx objeví xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x xxxxxx poté xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.5). Xxxxxx peroxodisíranů xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx a xxxxx xx následovat xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx označí xxxxxx;

5.6.3 detekčním činidlem X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 5.6.1; přítomnost xxxxxxxxxx xx projeví xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

5.7 Za xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx A (2.2) x B (2.3) xxxx xxxxxxx X_x xxxxxxxxxxxx látek (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

	Xxxxxxx xxxx X (2.2)	Xxxxxxx xxxx X (2.3)
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,10
Xxxxxxxxxxxxx draselný	0,40	0,02 + 0,05
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx	0,50	0,10 + 0,20
Xxxxxxxxx xxxxx	0,40	0,20
Xxxxxxxxx draselný	0,40	0,10 + 0,20
Xxxxxxx xxxxxx	0,80	0,80

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Peroxid barnatý xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) a xx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxx xxxxx:

- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx zředěné kyseliny xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), xxxx vznikne xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx barnatých xxxxx ve xxxxxx (X.4.1) se opět xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),

- xx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx zbytku x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx rozpuštění taveniny (X.4.2.3) v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx xxxxx potvrdí xxxxxxxxx chromatografií x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barnatého.

2. XXXXXXX XXXXXXX

2.1 Xxxxxxxx

2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36% (m/m)

2.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 6 xxx/x

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 8 xxx/x

2.5 Xxxxxxx sůl xxxxxxxx rhodizonové

2.6 Chlorid xxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx sodný

2.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, 1% (x/X)

2.9 Xxxxxxx xxxx methanol - xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) - voda (80: 10 : 10 ,X/X/X)

2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1% (m/V) xxxxx xxxxxx disodné xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, připravuje xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 µx

3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx x Xxxxxx 2043 x nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxx, xx se xxxx noc nechá xxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, x xxxx xx xxxxx.

3.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx

3.6 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Prostředky, xx kterých xxxxxx xxxxxxxx peroxodisírany

4.1.1 2 x prostředku se xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (B.2.3).

4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xx rysku vodou x promíchá xx. Xxxx suspenze se xxxxxxx pro analýzu xxxxxxxxx chromatografií popsanou x oddíle 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2 Prostředky, ve xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.2.1 2 x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x přefiltruje xx.

4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx x xxxx se xxx hodiny xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).

4.2.3 Ochladí xx xx laboratorní teplotu, xxxxxxxx se rozpustí x 50 xx xxxx a přefiltruje xx (X.3.5).

4.2.4 Zbytek x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx (B.2.3) x xxxxxx xx vodou xx 100 ml. Xxxxx roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x oddíle 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5. POSTUP

5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (X.2.9) se xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxx se xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.

5.2 Xx chromatografický xxxxx - předem xxxxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx X.3.4 - xx xxxxxx do xxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 µx xxxxxxx x xxxxxxx připravených xxxxx xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.

5.3 Xxxxxx x referenční skvrny xx vysuší xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 xx.

5.4 Chromatogram xx vyjme x xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxx.

5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx postříkání xxxxxx xxxxxxxxx činidlem X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x xxx 0,10.

C. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ PEROXIDU XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:

X₂X₂ + 2X⁺ +21^- → X₂ + 2X₂X

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, může xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x je xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx změřený xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx sodný, 0,2 xxx/x

3.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,10% (x/X), xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxx amonného, 20% (x/X)

3.7 Xxxxxx škrobu, 1 % (x/X)

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xx 100 xx

4.2 Xxxxxx xx 50 ml

4.3 Odměrné xxxxx xx 250 xx

4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 ml

4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx

4.6 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 ml

5. XXXXXX

5.1 Xx 100 xx kádinky se xxxxxx xxx 10 x (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 g xxxxxxxx xxxxxx. Obsah xx pomocí vody xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 250 xx, xxxxxx xx xx rysku xxxxx x promíchá xx.

5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx na 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 xx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x tři xxxxx xxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx (3.6).

5.3 Xxxxxxx xxx se xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) jako xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx thiosíranu sodného (3.4) x mililitrech (X).

5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x bodech 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx slepý xxxxx, xxxxxxx xx nahradí 10 ml xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (V_o x ml).

6. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________

m x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx kterém:

m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,

X₀ = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného na xxxxx xxxxx (5.4) x mililitrech,

V = xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xxx titraci roztoku xxxxxx (5.3) v xxxxxxxxxxx.

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,2 %.

9. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX URČITÝCH XXXXXXXXXX BARVIV X XXXXXXX XX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx pro kvalitativní x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx formě xxxxx xxxx xxxxxxxx:

Xxxxx	Xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
x-xxxxxxxxxxxxx	(XXX)
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx)	(XXX)
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx)	(XXX)
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin)	(PTD)
Diaminofenoly
2,4-diaminofenol	(DAP)
Hydrochinon
Benzen-1,4-diol	(H)
a-naftol	(a-N)
Pyrogallol
Benzen-1,2,3-triol	(P)
Resorcinol
Benzen-1,3-diol	(R)

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují x xxxxx xx xxxxx krému xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96% ethanolem x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- xxxx dvourozměrnou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

X semikvantitativnímu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx čtyř xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx vyvíjenými xxxxxxxx x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx podmínek.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, bezvodý

3.2 Xxxxxx

3.3 Ethanol, 96 % (X/X)

3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x₄²⁰ = 0,91)

3.5 X-(+)-xxxxxxxxx kyselina

3.6 Chloroform

3.7 Xxxxxxxxxx

3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx

3.9 Xxxxxx

3.10 Xxxxxx

3.11 Xxxxx-1-xx

3.12 Xxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% xxxxxx (V/V)

3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:

-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě stabilní xxxx), xxxx xxxx. x červeni 2 XX - Francolor,

-2-chlor-4-nitro-1-benzendiazonium-naftalenbenzoát (xx formě xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x činidle XXXX - xxxxxxxxxx x. 74&xxxx;150 XXXXX,

xxxx xxxxxxxxxxxx.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.16 x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx

3.18 Chlorid xxxxxxxx, xxxxxxxxxx

3.19 Kyselina chlorovodíková, 10% roztok (x/X)

3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx sloučeniny xxxxxxx x xxxxxx 1 "Rozsah x xxxxxx xxxxxxx". V xxxxxxx aminosloučenin xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx' xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), xxxx jako xxxxx xxxx.

3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 3.20.

Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx do odměrné xxxxx xx 10 xx.

Xxxxx se 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) na hodnotu xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxx xx na 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x promíchá.

Roztoky xx možno xxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx x chladu x temnu.

V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx askorbové xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

3.22 xxxxxxx fáze

3.22.1 Xxxxxx - chloroform - xxxxxx (35 : 25 : 40, V/V/V)

3.22.2 Xxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)

3.22.3 Xxxxxx - xxxxx-2-xx - xxxx (50 : 25 : 25 , X/X/X). Důkladně se xxxxxxxx a po xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 až 25 °X) xx x vyvíjení xxxxxxx xxxxx xxxx.

3.22.4 x-xxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx X (7 : 70 : 23, X/X/X). Fáze xx pečlivě xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 až 25 °X) x xxxxxxx xx xxxxxx fáze.

Příprava xxxxxxx M

Roztok xxxxxxxx, 25 % (V/V) 24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx protřepat.

3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.23.1 Xxxxxxxxxx činidlo

Připraví xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx zvoleného xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.

3.23.2 Xxxxxxxxxx činidlo

2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx rozpustí ve 100 xx 10% xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (m/V) (3.19).

3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx 1: Xxxxxxxx xx 1 g dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého (3.18) xx 100 xx 96% ethanolu (3.3).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxx samostatně, xxxxxxx roztokem 1, xxxx xxxxxxxx 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx k 5% (x/X) xxxxxxx roztoku xxxxxxxxx stříbrného (3.15), xx xx sraženina xxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx jej xxxxxxxxx.

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx dusík. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.

4.1.2 Mikrostříkačka xx 10 µl, dělená xx 0,2 µl, x xxxxxx x xxxxxx koncem, xxxx xxxx dávkovač xx 50 µl xxxxxxxx x držáku tak, xxx deska xxxxx xxx udržována xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 x 20 xx (Macherey and Xxxxx, Silica X-XX, xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx).

4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.

4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx PTFE xxxx xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxx

Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx kapaliny.

Přidává xx xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), xx xX dosáhne xxxxxxx 10. Doplní xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx x centrifuguje xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x devíti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx asi 1,5 cm xx xxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx x xxxxx uspořádání:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
R	P	H	PPD	DAP	PTD	OPD	OTD	MPD
MTD	α-N

Dále xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx získaných xxxxx bodu 5.1.

Deska xx xxxxxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx okamžiku, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxx

Xxxxx xx vloží do xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx při laboratorní xxxxxxx (20 xx 25 °X) ve xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx linie.

Deska xx vyjme x xxxxx pod atmosférou xxxxxx (3.8) při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.3 Vyvolání

Deska xx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx stanovení

Porovnají xx xxxxxxx X_x x xxxxx skvrn xxxxxx x chromatografovaných referenčních xxxxx.

X tabulce 1 xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxx X_x x xxxxx skvrn xxx xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx je někdy xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx vizuálně x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.

Při xxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxx xxxx více xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx.

XXXXXXX 1

Xxxxxxx X_x x barvy xxxxxxx bezprostředně xx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)	Xxxxxxx xxxx				Xxxxxxx xxxx
	Xxxxxxx X_x				Xxxxxxxx barvy
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Diazo (3.23.1)	Xxxxxxx (3.23.2)	Xxxxxxxx- fenol (3.23.3)	XxXX₃ (3.23.4)
XXX	0,62	0,60	0,30	0,57	xxxxxx xxxxx	-	-	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,60	0,47	0,48	xxxxxxx xxxxx (*)	žlutá	světle xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,20	0,50	0,30	0,48	xxxxx	xxxxx červená (*)	xxxxxxx	xxxx
XXX	0,60	0,60	0,53	0,60	xxxxx (*)	světle xxxxxxxx	xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx
XXX	0,40	0,67	0,45	0,60	xxxxxxxxx hnědá (*)	xxxxx	xxxxx	xxxxx
XXX	0,33	0,65	0,37	0,70	xxxxx	xxxxxxxx	xxxxxxx (*)	xxxx
XXX	0,07	-	0	0,05	xxxxx (*)	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx
X	0,50	0,35	0,80	0,20	-	xxxxxxxx	xxxxxxx	xxxxx (*)
α-X	0,90	0,80	0,90	0,75	xxxxxxxx hnědá	-	fialová (*)	xxxxx
X	0,37	-	0,67	0,05	xxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxx (*)
X	0,50	0,37	0,80	0,17	xxxxxxxx (*)	xxxxxx xxxxxxx	xxxxx xxxxxx xxxxx	xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. XXX se xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx odlišil xx XXX.

2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.1 Další xxxxxxxxx x činidla

6.1.1 β-xxxxxx (β-X)

6.1.2 2-aminofenol (XXX)

6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)

6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-NOPD)

Připraví xx 0,5% (m/V) xxxxxxx xxxxx dalších xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 3.21.

6.2 Xxxxx mobilní xxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxx - cyklohexan - 25% xxxxxx xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, V/V/V)

6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x komora xx xxxxxx odpovídajícím víkem.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 6 xx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1.3) xxxxxxx na xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.

6.4.2 V xxxxxxxx atmosféře (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 µl xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 6), xxxxx xxxx xxx 2 xx xx xxxx xxxxxx. Množství extraktu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.

6.4.3 Xxxx body 2 x 3 (xxx. 6) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx identifikovaná xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (vzdálenost xxxx xxxx xx 1,5 xx). Xxxxxx se 2 µl každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxxxx XXX, který xx xxxxx nanést x objemu 6 µx. Nanášení se xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).

6.4.4 Xxxxxx xxxxx bodu 6.4.3 xx opakuje x xxxxxxxxxx bodech 4 x 5 (xxx. 6) x xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx mezi body xx 1,5 xx).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxx se xx ní xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx a vyvíjí xx xx xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 6).

Xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 cm).

6.4.6 Xxxxx se x xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, aby xx xxxxxxxx rozpouštědlo xxxxxxxxxx alespoň 60 xxxxx.

6.4.7 Pomocí xxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2), do xxxxxx xx xxxxx xxxxx otočená x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx ve tmě), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx s xxxxxxxxxxx. Deska se xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx.

6.4.8 Deska xx xx 10 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx páry xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx X_x x barvy xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx II).

Poznámka

Nejlepšího xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx se xx xxxxxxxx chromatogram x xxxxxxxxx xxx xxxx xx dobu xxx xxxxxx.

6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 až 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx bodě 1 xxxx množství xxxxxxxx xxxxx bodu 6.4.2 xxxxxx 1 µx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 správná.

Tabulka XX

Xxxxx xxxxx standardů xx chromatografii x xxxxxxxx parami xxxx

Xxxxxxxxx	Xxxxx xx vyvíjení parami xxxx
X	xxxxxx
X	xxxxx
α-X	xxxxxxx
β-X	xxxxxx hnědá
H	fialově hnědá
MPD	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxxxx hnědá
MTD	tmavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
XXX	xxxxx hnědá
OAP	oranžová
MAP	žlutavě xxxxx
XXX	xxxxxxx xxxxx
2-XXXX	xxxxx
4-XXXX	xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx dusitanů v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.

2. PRINCIP

Přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx zbarvených xxxxxxxx s 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx (d₄²⁰ = 1.84) xx xxxxx 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.

3.2 Xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx

Xxxxxx se 2,0 x Xxxxxxx® x převede se xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxx a xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xx 50 xx

4.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

4.3 Hnědá xxxxxxxx xxxxx na 125 xx

4.4 Xxxxxxxx xxxxx, 10 x 10 xx

4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx

4.6 Xxxxxxxxx papír, 10 x 10 xx

5. XXXXXX

5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx rozetře xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx byl xxxxxx pokryt xxxxxxx xxxxxxx 1 cm xxxxxx.

5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou. Xxxxxx se xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx z plastu (4.5).

5.3 Počká xx xxx 1 xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx papíru xx xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),

- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).

5.4 Po 5 xx 10 sekundách xx xxxxxxxxx papír xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx proti xxxxxxx xxxxxx. Červenofialové xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.

Xx-xx xxxxx dusitanů nízký, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx během 5 xx 15 sekund xx xxxxx. Je-li xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx k xxxx xxxxxxx xxxxx xx po 1 xxxx 2 xxxxxxxx.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx dusitanů xx xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx popisuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx touto metodou, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxx vodou a xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx reakce přítomných xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx zbarvení xx xxxx při 538 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx 1:

106 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného X₄Xx(XX)₆.3X₂X xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxx xx 1000 xx.

4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:

219,5 x xxxxxx zinečnatého Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X x 30 xx xxxxxx kyseliny xxxxxx xx rozpustí v xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxx xx 1000 ml.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

0,500 x xxxxxxxx sodného se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou po xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx XxXX₂.

4.3 Roztok xxxxxxxxx sodného, 1 xxx/x

4.4 Roztok xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 0,2%:

2,0 x sulfanilamidu xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Po xxxxxxxxx se za xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 5 mol/l

4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 mI.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Odměrné xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 xx

5.3 Xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx

5.6 Xxxxx xxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx

5.8 pH-metr

5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 xx

5.10 Xxxxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x xxxxxx xxxxxx destilovanou vodou xxx na 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx xxx xxxxxx xxxxx do xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx xx obsah xxxxx xxxxxxxx.

6.2 Ochladí xx na laboratorní xxxxxxx x xxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.1.2).

6.3 Xxxxxxx xx 1 xxx/x xxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx xx xX-xxxx (5.8)). Obsah xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou po xxxxx.

6.4 Obsah se xxxxxxxx a zfiltruje xxxx xxxxxxxx papírový xxxxx (5.5).

6.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X mililitrů) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 60 xx.

6.6 Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.4) a xxxx 6,0 ml 5 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (4.5). Xxxxxxxx xx x ponechá xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxx xxxx 3 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.

6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx pokus xxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných x xxxxxx 6.5 x 6.6 bez xxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6).

6.8 Xxxxx xx (5.7) xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.6 při 538 xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx (6.7).

6.9 Z kalibračního xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (x1 mikrogramů), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx změřené xxxxx xxxx 6.8.

6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 µx/xx (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µx xxxxxxxx sodného ve 100 xx.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx sodného ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁

%XxXX₂ = ____ x x₁ x 10^-6 x ____ = _________,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40

xxx:

x = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x x (6.1),

x₁ = obsah xxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,

X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx měření (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx sodného xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX X ŠAMPONECH A XXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx stanovený xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx x 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx sloučeniny xx xxxxxxx seškrabáním xxxxxx skvrn x xxxxx vrstvy xxxxx x extrakcí xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, podrobí xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 25% (x/x)

4.2 Xxxxxxxx

4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)

4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX xxxxx (plastové xxxx hliníkové) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx vodou, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Nastříkané xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě xxxxx xx xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxx může xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxxx octová (20 : 75 : 5 , X/X/X).

4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: rozpustí xx 400 mg xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 µx xxxxxxxxxxx).

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu: xxxxxxxx se 400 xx 3,5-xxxxxxxxxxxxxxxx (DHT) xx 100 xx 96% ethanolu (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 µx XXX).

4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx baňce xx 100 xx se xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, doplní xx xx xxxxx 96% xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx odpovídá 400 µx resorcinolu x 400 µx XXX).

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

4.9.1 N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamid (XXXXX)

4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x plynovou chromatografii

5.2 Xxxxxxxx laboratorní xxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx naváží zkušební xxxxxx (m gramů) xxxxxxxxxx, který xxxxxxxx xxx 20 až 50 xx xxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx xxxxxx (je xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 ml), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx xx. Ethanolem (4.3) xx převede xx odměrné xxxxx xx 100 ml, xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.

6.1.3&xxxx;250 µx xxxxxxx (6.1.2) xx nanese xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x délce xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx xxxx na xx, aby xxxxx xxxx xx xxxxxxx.

6.1.4 Xx stejnou desku xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 µx směsi xxxxxxxxx (4.8).

6.1.5 Xx dvou xxxx startovací linie xx nanese xx 5 µx roztoků 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.

6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx x nenasycené xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxx asi 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx x zóna xxxxxxxxxxx/XXX xx lokalizuje xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx sloučeniny xxxx xxxxxxxxx stejnou xxxxxxx R_f. Poloha xxxx xx vyznačí xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Tyto xxxx xx z xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 ml.

6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x adsorbent obsahující xxxx standardů xx xxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx:

Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx dalších 15 xxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx.

6.1.8 Xxxxxxxx xx spojí x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx sušicím xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx.

6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx silylují xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.

6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) x xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx nádobě 12 xxxxx při xxxxxxxx teplotě.

6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx přidá 200 µx XXXX (4.9.2) x 100 µx TMCS (4.9.3), xxxx se xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx na 60 °X. Xxxx xx ochladí.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x₂ - r₁)

R = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ a x₂ = retenční xxxx xxxx xxxx x xxx.,

x₁ a x₂ = xxxxx xxxx x polovině xxxxx píků x xx,

x' = rychlost xxxxxx papíru v xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx ukázaly xxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx ocel

Délka 200 xx

Xxxxxxx průměr: ≈3 xx

Xxxxx: 10% OV-17 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 až 120 xxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx: 185 °C (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 oC

Nástřik: 250 oC

Nosný xxxx: xxxxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx nastaví xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

6.2.2 Do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 až 3 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxx se xxxxxx x xxxxx xxxxx píků: S = plocha píku xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx DHT.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx resorcinolu xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx xxxx xxxxxxx:

xxx: % resorcinolu = ____ x _________________

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v x (6.1.1),

X_xxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx xxxxx} = xxxxxxxx plocha xxxx (6.2.2) pro xxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) resorcinolu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX K XXXXXXXX XXXX PROPAN-2-OLU

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx methanolu xx xxxxx typech kosmetických xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx chromatografií.

Metodou je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx od 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxx metody, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx k ethanolu xxxx propan-2-olu.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x. x. nebo vyšší

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Absolutní xxxxxxx

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY

5.1 Xxxxxxx chromatograf:

s tepelně xxxxxxxxxxx detektorem (xxxxxxxxxx) xxx xxxxxxxxxx vzorky,

s xxxxxxxxxx ionizačním detektorem xxx xxxx než xxxxxxxxxx vzorky.

5.2 Odměrné xxxxx xx 100 xx

5.3 Xxxxxx na 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 xx

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 µx x 0 až 5 µx

x (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x posuvným xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx").

6. XXXXXX

6.1 Příprava vzorku

6.1.1 Xxxxxx z xxxxxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx" x xxxx xx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.

6.1.2 Xxxxxx xxxxxx xxx aerosolových xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx postupem podle xxxx uvedené kapitoly "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx xxxxxx-2-xxx x xxxx xx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxx aerosolové xxxxxx xx použije xxxxxxx xxxxxxxxxx detektor (xxxxxxxxxx).

6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx je 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 až 200 xxxx.

6.2.1.2 Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ a x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx píků x xxx.,

x₁ a x₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,

x' = rychlost posuvu xxxxxx x mm/min.

6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 mm

Proud xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX

Xxxxx xxxx: xxxxxx

Xxxx: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: 65 °C

Měření plochy xxxx xx možno xxxxxxxx elektronickou integrací.

6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

6.2.2.1 Xxxxxx kolony xx Chromosorb 105 xxxx Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxxx xxxx dávat xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d' x₂ - x' r₁

R = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v xxx.

x₁ x w₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu záznamu x xx/xxx.

6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx za následujících xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 2 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxxxxxx elektrometru: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx plyn: xxxxx

Xxxx: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx plyn: vodík

Tlak: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx režim:

Nástřik: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 až 130 °X

7. XXXXXXXXXX XXXX

7.1 Xxx plynovou chromatografii xxxxx bodu 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx použijí xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, ale přesné xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx koncentrace (% m/m):	Methanol (ml)	Ethanol xxxx xxxxxx-2-xx (xx)	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	0,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 5,0 %	1,0	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 7,5 %	1,5	20	100 (xx)
Xxxxxxxxx 10,0 %	2,0	20	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx za xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.

Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx xxx y: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle bodu 6.2.2 (náplň xxxxxx Xxxxxxx QS xxxx Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx následující standardní xxxxx. Tyto xxxxx xx připraví odměřením xxxxxx xxxxx, ale xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx xxxxx xx xxxxxx přidání.

Relativní xxxxxxxxxxx (% x/x):	Xxxxxxxx (µx)	Xxxxxxx nebo propan-2-ol (ml)	Doplněno xxxxx na xxxxx
Xxxxxxxxx 2,5 %	50	2	100 (ml)
Přibližně 5,0 %	100	2	100 (ml)
Přibližně 7,5 %	150	2	100 (ml)
Přibližně 10,0 %	200	2	100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

Xxx xxxxxx směs xx xxxxxxxx poměry xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx v %

xx osu x: xxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (methanol/propan-2-ol).

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující relativně xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx vzhledem x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

13. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx způsoby xxxxxxxxxxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxx na tom, xxx jsou xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx použitelná xxx všechny kosmetické xxxxxxxxxx x skládá xx xx xxx xxxxx:

1.1 Kvalitativní xxxxxxxxx

1.2 Xxxxxx kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx, je-li xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x konzervanty, xxxxx xxxxxx donory xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx potvrzení.

1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxx použití xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx donory formaldehydu xxxxx, což xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx). Nejdříve xx oddělí xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxxx chromatografií.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

3.1 Podstata xxxxxx

Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx zbarvení xxxxxx xxxx do xxxx.

3.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.2.1 Xxxxxxx

3.2.2 Xxxxxxxxx sodný xxxxxxxxxxx

3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,19)

3.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxx 1 xxx/x

3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx o teplotě 80 °X. Po xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx xxxx týdnů.

3.3 Xxxxxx

3.3.1 Do kádinky xx 10 xx xx xxxxxx 2 x xxxxxx.

3.3.2 Xxxxxxx xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx xxxxxxx musí xxx pří xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxx x nechá xxxx 5 xxxxx.

3.2.3 Xxxxxx-xx se xx 5 minut xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, je přítomen xxxxxxxxxxx x množství xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx stanoven volný x xxxxxx formaldehyd xxxxx xxxx 4. x x xxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 5.

4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX-2,4-XXXXX

4.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx reaguje x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx amonného xx tvorby 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidinu. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se měří xxx 410 xx.

4.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, (x₄²⁰ = 1,05)

4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, xxxxxxx předestilovaný xx sníženého tlaku 25 mm Xx xxx 25 °X - xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx

4.2.4 Xxxxx-1-xx

4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

4.2.6 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxx 0,1 xxx/x

4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x

4.2.8 Roztok xxxxxx, xxxxxxx připravený (1 x/50 xx xxxx) xxxxx European Xxxxxxxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, xxxx X-XX-1-1

4.2.9 37% xx 40% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.10 Odměrný xxxxxx jodu, 0,05 xxx/x

4.2.11 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx sodného, 0,1 xxx/x

4.2.12 Činidlo xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx:

X xxxxxxx baňce xx 1000 ml xx rozpustí:

- 150 x xxxxxx xxxxxxxx (4.2.1),

- 2 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).

Xxxxxx se xx 1000 xx vodou (xX xxxxxxx asi 6,4).

Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) bez xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx

4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 10,00 xx; přidá xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.2.7).

Xxxxx xx xxxx 5 minut.

Okyselí xx 11,00 xx XXx (4.2.5) x přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxxx škrobu (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxx nejprve v xxxxxx 1/20 x xxxx v poměru 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.3.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

4.3.2 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 PS (nebo xxxxxxxxxxxx)

4.3.3 Xxxxxxxxxxx

4.3.4 Vodní xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.6 Skleněné kyvety x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 cm

4.4 Xxxxxx

4.4.1 Roztok xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx se x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx se (roztok X). (Xx xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xX asi 6; v xxxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxx kyseliny chlorovodíkové (4.2.6).)

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 ml činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx konečný xxxxx 30 xx.

4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se přidá

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),

- demineralizovaná xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- demineralizovaná xxxx xx konečný xxxxx 30 ml.

4.4.4 Xxxxxxxxx

4.4.4.1 Směsi připravené xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Erlenmeyerovy xxxxx xx přesně xx 10 xxxxx xxxxx do xxxxx xxxxx xxxxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxx x xxxxx x xxxxxxx vodou.

4.4.4.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxx 10,00 ml xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx se vypláchne 3 až 5 xx xxxx. Směs xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx nechají xxxxxxx.

4.4.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx pro xxxxxxxx xxxx. Xxxx lze xxxxxx xxxxxxxxx (při 3000 ot./min xx xxxx 5 xxxxx).

4.4.4.4 Xxx 410 xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (X₁) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) proti xxxxxxxx standardního xxxxxxx (4.4.2).

4.4.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (A₂) xxxxxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxx (4.4.3) xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Všechny xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx do 25 xxxxx od okamžiku, xxx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx xxxxxxx do xxxxx xxxxxxx na 60 °X.

4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4.5.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx na 50 xx xx přidá:

- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 4.4.4, x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.2.4).

4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 a 25 ml zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).

4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (odpovídající xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.

4.4.5.5 Xx odečtení nulové xxxxxxx xx každé xxxxxxx xxxxxxxxxx získané xxxxx xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx zákon xxxxx xx do 30 µx formaldehydu.

4.5 Xxxxxxx

4.5.1 Xx xxxxxxx X₁ xx xxxxxx xxxxxxx X₂ a x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx odečte množství X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) x µx.

4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku (% x/x) xx xxxxxxx pomocí vzorce

xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (x/x) = ________

xxx

x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x.

4.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného formaldehydu x xxxxxxxxx vyšším, xxx xx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx zdravotnictví č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx na xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a hodnocení xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxx xxxxxx fyzických xxxx (o kosmetických xxxxxxxxxxxx), xx.

x) 0,05 % až 0,2 % xx xxxxxxx, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx,

x) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx obsahu formaldehydu, xxxx xxx něho,

musí xxx xxxxxxx postupu xxxxx xxxx 5.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ZA XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX

5.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx formaldehyd xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxx xx xxxxxxx x absorbance vzniklého xxxxxxxx xx měří xxx 420 xx.

5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.1 Voda xxxxxxx xxx XXXX nebo xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.2.2 Xxxxxxx octan xxxxxx

5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx octová

5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx se xxx 4 °X)

5.2.5 Xxxxxxx hydrogenfosforečnan xxxxx

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85% (x₄²⁰ = 1,7)

5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX

5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx

5.2.9 Formaldehyd, 37% xx 40% (x/X)

5.2.10 Xxxxxxxx sodný, 1 mol/l

5.2.11 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x

5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002 xxx/x

5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx (viz 4.2.8)

5.2.14 Odměrný xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x

5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx thiosíranu xxxxxxx, 0,1 xxx/x

5.2.16 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx:

X odměrné xxxxx na 1000 xx xx rozpustí

- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),

- 5 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).

Roztok xx xxxxxxxx ve xxx.

Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx dny xxx 25 °X.

Xxxxx xxxxxxx by xx xxxxxx xxxxx.

5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

10 x roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.

Koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 5,00 xx; přidá xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.10).

Xxxxx xx stát 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 xx XXx (5.2.11) a xxxxxxxx xxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx škrobu (5.2.13).

Spotřeba 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zředěný xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx formaldehydu xx xxxxx x xxxxxx 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16). 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 µg xxxxxxxxxxxx. Přesný xxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Přístroje x xxxxxxx

5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX

5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx čerpadlo xxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx XXXX)

5.3.4 Nastřikovací xxxxxx xx smyčkou x xxxxxx 10 µx

5.3.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prvky:

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,

+ xxxxxxxxxxxx topné hnízdo,

+ xxx kolony Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,

+ xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, vnitřní xxxxxx 0,23 mm, délka 400 xx,

+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, xxxxx 5 x (francouzské xxxxxxx - xxx příloha 1),

+ xxxxx díl xx xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx xxxx ekvivalentní),

+ xxx spojky xxx xxxxxxx objemu,

nebo: xxxxx xxxxx za xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 xxxx ekvivalentní x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 xx.

5.3.6 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,45 µx

5.3.7 Xxxxxxx XXX-XXX® C18 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:

- Bischoff Xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),

- xxxx DuPont, Xxxxxx XXX

(5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- nebo Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx ODS 2

(5 µx, délka 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx X₁ hypersil XX 18 (xxx Xx X 6301&xxxx;1805)

(5 µx, xxxxx 10 xx) nebo ekvivalentní.

5.3.10 Xxxxxx x předkolona xx spojí xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx A 15020508 Bischoff) nebo xxxxxxxxxxxxx.

5.3.11 Aparatura (5.3.3) xx sestaví xxxxx xxxxxxxxx schématu x xxxxxxx 2.

Spoje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxxxx oceli xxxx xxxxxxxx x reaktoru x vstupem do xxxxxxxxx ochladit směs xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx.

5.3.12 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x XX xxxxxx

5.3.13 Xxxxxxxxx

5.3.14 Xxxxxxxxxxx

5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx nebo ekvivalentní)

5.4 Xxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx funkce xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připraví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx fází (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (asi 370 µx/100 ml)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µx/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 ml).

Kalibrační xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx od 1,00 do 15,00 µx/xx.

5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx

5.4.2.1 Xxxxxx (krémy, make-up, xxxx stíny)

Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx s uzávěrem xx s xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 100 µx xxxxxxxxxxxx. Přidá xx xxxxxx 20,00 xx dichlormethanu (5.2.8) x 20,00 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx míchadla (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Fáze xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 xxxxxx xxx 3000 g). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 xx vody (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx patronou se xxxxxxx protéci 4 xx vodné fáze xxxxxxxx, xxxxx dva xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx podíl xx xxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx formaldehydu.

Doplní xx xx rysku xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Roztok se xxxxxxxxx přes filtr (5.3.6) a xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Xxxxxx činidla: 0,5 ml/min,

- Celkový xxxxxx na výstupu x detektoru: 1,5 xx/xxx,

- Objem nástřiku: 10 µx,

- Xxxxxx xxxxxxx: u xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx ledové xxxxx x xxxxx xx do ustálení xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),

- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °C,

- Xxxxxxx: xxx 420 xx.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx za xxxxxxx xx nutno xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx xxxxxx xx xxxx dnů, musí xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ještě xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx kondicionováním xx xxxxxxxx nechá protéci xxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.5 Xxxxxxx

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (m/m):

C . 10^-6 . 100 X . 10^-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 m

Pleťové xxxxxxx x šampony: X xxxxx xxxxxxx xxxxx vzorec:

C . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

___________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.4.2.1),

X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x µx/100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).

5.6 Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (x/x) formaldehydu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,001 %.

Xxx xxxxxxx obsahující asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

XXXXXX XXX XXXXXXXXX "FRANCOUZSKÉHO XXXXXXX"

XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx uprostřed. Cívka xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (podle xxxxxxx 7 a 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx musí xxx 1,8 xx x musí být xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx od středového xxxxxx;

- xxxxx pevná xxxxxxx xxxxx (xxxxx) x protahování xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 x xxxxxxxxx kapiláry x xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxxxx průměru 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxxx kapilára xxxxxxxxx xxxxxxxxx otvorem od xxxxxxx xxxxx cívky x xxxxxxx konci (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx pletení); xxxx xx kapilára xxxxx xxxxx čtyř xxxxxxx, xxx xx znázorněno xx xxxxxxx 9.

Xxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxx bude chráněna xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx šrouby; při xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xx xx, xxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx "xxxx":

- xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx hřebíku (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxxx xxx 10 cm xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx ze xxxx xxxxxx a xxxxx xx utáhne xxx, xxx xx řetízek xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx xxxxxxxx za xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx (Supelco).

Obrázek 7 - Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Obrázek 9 - Xxxxx xxxx

Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" se xxxxxxx xxx, že se xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx druhou xxxxxxxx (xxxxxxxxxx čárkovaně)

Obrázek 11

Xxxxxxx 2

1 = čerpadlo xxx XXXX

2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3 = xxxxxx s xxxxxxxxxxx

4 = čerpadlo xxx xxxxxxx

5 = díl xx xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx

5' = xxx xx xxxxx X (Xxxxxx)

6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx

7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx vodou

9 = topné hnízdo

10 = chladič

11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx trubky

11' = xxxxxxx xxxxx

12 = xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x UV oblast

13 = xxxxx xx xxxxxxx PCRS 520

14. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-TRICHLORETHANU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx mohly xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Chloroform (XXXx₃)

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₄)

4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX₂Xx₂)

4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX₃XXx₃)

4.5 Xxxxxx

4.6 Dusík

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem.

5.3 Láhev xx převedení xxxxxx xx 50 xx 100 ml (xxx xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x laboratoři")

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, na 25 nebo 50 µx (xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx")

6. XXXXXX

6.1 Vzorek xxx xxxxxxxx: vzorek xx xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx.

6.2 Xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx: Použije xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx v xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx", xxxxx x následujícími úpravami:

6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx xxxxx xxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx objem xxxxxxxxxxx (4.1), odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx xx promíchá. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxxxxx xx z xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Po xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorkem xx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkem (4.6), xxx x xx nezůstal xxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxx zbytek vzorku.

6.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xx xxx povrch xxxxxxx x xxxxxx několikrát xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx) a xxxx xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (4.6).

6.2.4 Při každé xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx dvě xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx vzorku a xxx každou xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 300 mm.

Průměr: 3 nebo 6 xx.

Xxxxx: stejný materiál xxxx u xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx M 18 xx chromosorbu. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x₂ - x₁)

X = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ a X₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xx/xxx.).

7.3 Xxxx příklady xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	XX
Xxxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxx xxxx	xxxxxxxx xxxx
Xxxxx:	350 cm	400 xx
Xxxxxx:	3 xx	6 mm
Náplň:
chromosorb:	WAW	WAW-DMCS-HP
zrnitost:	100 až 120 mesh	60 xx 80 mesh
Stacionární xxxx:	Xxxxxxxxx X 18,	Xxxxxxxxx M 18,
10%	20%

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx v xxxxxxxxxx xx přístroji. X příkladech xxxx xxxxxxxxx takto:

Kolona	I	II
Teploty:
kolona:	65 °X	75 °X
xxxxxxx:	150 °X	125 °X
xxxxxxxx:	150 °X	200 °X
Xxxxx xxxx:
xxxxxx xxxxx:	45 xx/xxx	60 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:	2,5 xxx	2,0 bar
Nástřik:	15 µx	15 µx

8. XXXX XXX STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXX

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx zátkou xx xxxxxx naváží směs:

Dichlormethan (4.3), 30% (m/m),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),

Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).

9. XXXXXXX

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx "x " xxxxxxxx x xxxxx "x " xxxxxxx xxxx xxxxxxx standard

Označí-li xx xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x_x = její xxxxxxxx xx xxxxx,

X_x = její xxxxxx xxxx.

Xxxxxx-xx xx druhá xxxxx jako "x", xxx xx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (=1),

X_x = její xxxxxxxx ve směsi,

A_a = xxxx xxxxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

xx = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x x X_x

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: x₁ = 0,78 ± 0,03

1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x₂ = 1,00 = 0,03

9.2 Xxxxxxx % (x/x) dichlormethanu x 1,1,1-trichlorethanu přítomného xx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

x_x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),

X_x = xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx (x x),

X_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,

X₁ = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,

X₂ = xxxxxx xxxx 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx

% (x/x) XX₂Xx₂ = ___________________

X_x x M_s

x_x x X₂ x x₂ x 100

% (x/x) XX₃XXx₃ = _________________

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 25 % (m/m) dichlormethanu x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX-8-XXX X XXX(XXXXXXXX-8-XX)-XXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx vzorku stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.

3. XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxx-8-xx

4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx třeba x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxxx

4.4 Xxxxx roztok xxxxxxxxx sodného, 50% xxxxxx (m/m)

4.5 Xxxxx xxxxxxx pentahydrát

4.6 Xxxxx xxxxxxxx-xxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X

4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,5X

4.9 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 1M.

4.10 Xxxxxxx

4.11 Xxxxx-1-xx

4.12 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X

4.14 "Celit 545" xxxx xxxxxxxxxx

4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxx xx kyselinou xxxxxxx (4.8) po xxxxx.

4.15.2 Do odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.

4.16 Fehlingův roztok

Roztok X

Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 7 x síranu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Rozpustí xx x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x promíchá.

Roztok X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx 35 x xxxxxx draselného-sodného (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 ml xxxx. Xxxxx xx 20 xx hydroxidu xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx před použitím xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 ml xxxxxxx X. Xxxxxx xx po rysku x xxxxxxxx.

4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě

I : Butan-1-ol (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/voda (80:20:20, X/X/X).

XX : Chloroform (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, X/X).

4.18 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienon, 1% (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10)

4.19 Xxxxxxxxx sodný, 1 % (m/V) xxxxxx xx vodě

4.20 Ethanol (4.10), 30% (X/X) xxxxxx ve xxxx

4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (x/X) xxxxxx xx xxxx

4.22 Xxxxxxx xxxxxx, xX 7

Xx xxxxxxx baňky xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx.

4.23 Xxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx o tloušťce 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx (4.21) a xxxxx xx xxx 80 °C.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Baňka xx zábrusem na 100 xx s xxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxx pipety xx 10 x 5 xx

5.4 Nedělené xxxxxx xx 20, 15, 10 a 5 xx

5.5 Dělicí xxxxxxx xx 100, 50 a 25 xx

5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx

5.7 Xxxxxxx odparka

5.8 Xxxxxx chladič se xxxxxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx

5.10 Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x délce 10 xx

5.11 Míchačka x xxxxxxxxxx

5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x průměrem 8 mm, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx vaty, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení

6.1.1 Kapalné xxxxxx

6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xX xx 7,5 a 10 µx se xxxxxx xx startovací xxxxx xxxxxx upravené xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).

6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx xx nanese 10 x 30 µx standardního xxxxxxx (4.15.2), xxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).

6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 mm, xxxxx xx xxxx xxx 110 °C (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 nm) xxxxxx chinolin-8-olu xxxxx xxxxxxxxxxx.

6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.19). Usuší xx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxx.

6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

6.1.2.1 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx se xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) převede do xxxxxx nálevky x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx chloroformu xx xxxxx vrstva xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 ml chloroformu (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx chloroformové xxxxxxxx xx x baňce x xxxxxxx dnem xx 100 xx (5.1) xxxxxx téměř xx sucha na xxxxxxx odparce (5.7). Xxxxxxx se rozpustí xx 2 ml xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx nanese na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (4.23) podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 x xxxx.

6.1.2.2 Xx desku xx nanese 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x pokračuje se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.

6.2 Kvantitativní xxxxxxxxx

6.2.1 Kapalné xxxxxx

6.2.1.1 Xx baňky s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx. Přidá se 1 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx se xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při teplotě 50 °C.

6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20 ml xxxxx xxxx. Převede xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 ml xxxx. Xxxxxx se xx 100 ml xxxxx x xxxxxxxx.

6.2.1.3 5 xx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx dělicí nálevky xx 50 xx (5.5). Přidá xx 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx chloroformu (4.3).

6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 25 xx (5.2). Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Absorbance xxxxxxx xxxxxxx xx měří xxx 410 xx xxxxx chloroformu.

6.2.2 Pevné xxxxxx x xxxxx

6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx (5.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Přidá xx 30 xx xxxxxxx (4.2) a 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx míchání 30 minut xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 100 ml (5.5). Vypláchne xx 5 ml 1 xxx/x HCl (4.7). Xxxxx xxxx se xxxxxxx xx xxxxx x kulatým xxxx (5.1), xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7).

6.2.2.3 X případě xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx s 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx prášek. Xxxx xx v malých xxxxxxx převede do xxxxxxxx chromatografické xxxxxx (5.12).

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxx převede xx kolony, xxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (pokud xx xx xxxxx, xxxxx xxxx probíhat xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx eluce xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx se podrobí xxxxxxx xxxxxxx popsanému x xxxx 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x rotační xxxxxxx xx sníženého xxxxx xxxxxx xxxxx xx sucha.

6.2.2.5 Xxxxxx xx rozpustí x 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) x obsah xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky na 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x chloroformová fáze xx zfiltruje do xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.2).

6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx chloroformu (4.3) xx xxxxxxx opakuje. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku při 410 mn proti xxxxxxxxxxx (4.3).

7. XXXXXXXXXX XXXXXX

Xx xxxx xxxxx xx 100 xx x kulatým dnem (5.1), x nichž xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% vodného xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx tak, jak xx popsáno v xxxx 6.2.1.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxx vzorky

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100

xxx:

x = množství xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,

x = hmotnost (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ____ x 100

xxx:

x = xxxxxxxx chinolin-8-olu odečtené x kalibrační xxxxxx (7) x xx,

x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) chinolin-8=olu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx zkušebnímu xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx barnatého. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx zabrání xxxxxxx amoniaku, ke xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x některých xxxxxxxx solí, xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx kyselin, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x vodní parou x stanoví xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx jinou xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Methanol

4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25% xxxxxx (x/X)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4% xxxxxx (x/X)

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 xxx/x xxxxxxx xxxxxx

4.5 Kapalný xxxxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx sodný, 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxx

4.7 Indikátor, xxxxx xxxxxxx: smísí xx 5 ml 0,1% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x 2 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxxx modři xx xxxx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Odstředivka x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 ml

5.3 Přístroj xx destilaci s xxxxx xxxxx

5.4 Xxxxxxxxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxxx elektroda x referentní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6. POSTUP

6.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (m) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 xx methanolu (4.1) a 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Doplní xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).

6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx stát xxxx xxx x xxxxxxx (5 °C).

6.4 Xxxx xx chladný xxxxxx zfiltruje xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx kyvetách, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx supernatantu.

6.5 40 xx tohoto čirého xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x vodní xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxx xx přidá 0,5 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).

6.6 Destiluje xx a 200 xx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx indikátoru (4.7).

6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx destilátu xx xxxxxxx na 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx trihydrogenborité xxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. VÝPOČTY

7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X₁ = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xX),

X₁ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6),

X₂ = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

% amoniaku (x/x) = ______________________ = ____________________

0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X₂ = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (v mI),

M₂ = skutečná xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (v mg),

potom:

X₂ x X₂ x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 X₂ X₂

xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (m/m) xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX NITROMETHANU

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx obsahu xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, vztažených xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. PODSTATA XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na základě xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x roztok

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx

Xx vodě se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx na 100 xx.

4.2 Postup

K 1 ml vzorku xx xxxxx 10 xx roztoku 4.1.1 x 1 ml xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

5.1 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.1.1 Chloroform (vnitřní xxxxxxxx 1)

5.1.2 2,3-Dimethylheptan (xxxxxxx xxxxxxxx 2)

5.1.3 Xxxxxxx, 95 %

5.1.4 Xxxxxxxxxxx

5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx vytárované odměrné xxxxx na 25 xx se xxxxx xxx 650 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x obsah xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx se na 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx x vypočtou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx.

5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 ml.

5.2 Přístroje x xxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.2.2 Pomůcky xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (láhev xxx xxxxxxxxx vzorku, xxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), jak xxxx xxxxxxx v xxxxxxxx "Příprava vzorků x xxxxxxxxxx".

5.2.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.3 Postup

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx, xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx "Příprava xxxxxx v xxxxxxxxxx", xx xxxxx asi 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx xxxx 20xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx". Xxxxx xx zváží, xxx xx stanovilo přidané xxxxxxxx. Xxxxxxx postupem xx xx xxxx xxxxx převede xxx 50 x obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx zváží, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.

5.3.2 Příprava xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx naváží xxx 500 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Doplní xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Nastřikuje xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.

5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.3.3.1 Kolona

Skládá xx ze xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Chromu X, druhá UCON 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx X. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5, kde:

x' (x₂ - x₁)

X = 2 _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx (x mm),

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).

Kolona X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx Q (100 až 120 xxxx).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: nerezová xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% XXXX 50 XX 280X na Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 x 10^-10 A.

5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: mezi 50 x 80 °X, v závislosti xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: dusík.

Tlak: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 xx/xxx.

Xxxxx xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.

6. XXXXXXX

6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vypočtený xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

m'_n = xxxx hmotnost xx směsi (x xxxxxxx),

X'_x = xxxxxx xxxx píku,

a xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx nebo 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x x),

X'_x = plocha jeho xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx nitromethanu ve xxxxxx

Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

X'_x = plocha xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, jako "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x g),

S_c = xxxxxx xxxx píku,

M = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku (v x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx vzorku xx

&xxxx; x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_n x X_x

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx obsahující asi 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) V XXXXXXXXXXXX K TRVALÉ XXXXXXXX, K XXXXXXX XXXXX X X XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, x rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x depilaci.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx chromatografie xx tenké xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx jodometricky xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

4.1 Kvalitativní xxxxxxxxx barevnou reakcí

4.1.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx olovnatým

4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1)

4.1.2 Xxxxxx

4.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxx xxxxxxx reakce x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx umístí xx xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx sirovodíku xx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xx převede několik xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxxxx vody x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx se sirovodík, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx černá xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 50 xxx.

4.1.2.3 Kvalitativní stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx x xxxx. Xxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx a jeho xxxxxxxxxx redukovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4.2.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxx-xx uvedeno jinak, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.2.1.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxx, minimální čistota 98 %, stanovena xxxxxxxxxxxx

4.2.1.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-thioglycerol), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm

4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx hlinitým, Xxxxx F 254 X xxxx ekvivalentní

4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ = 1,19 x/xx)

4.2.1.9 Xxxxx-xxxxxx

4.2.1.10 Xxxxxxxxxx

4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx

4.2.1.12 Tetrachlormethan

4.2.1.13 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% roztok (x/X) xx vodě

4.2.1.15 Xxxxxxx platičitý, 0,1 % xxxxxx (x/X) xx vodě

4.2.1.16 Xxxxxxx xxxx

4.2.1.16.1 Xxxxx-xxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), kyselina octová (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, V/V/V/V)

4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, X/X)

4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla

4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx stejné xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.

4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5% (x/X):

Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx tetrachlormethanu (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1% (x/X):

100 mg xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx hexaamonný, 10% xxxxxx (x/X) ve xxxx.

4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4% xxxxxx (m/V) xx vodě.

4.2.1.18.2 2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (x/X) ve xxxx.

4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4% roztok (x/X) xx vodě.

4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4% xxxxxx (m/V) xx xxxx.

4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% roztok (x/X) xx xxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4.2.3 Xxxxxx

4.2.3.1 Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.

V xxxxxxxxx případech xxxx xxx účelné xxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx okyselení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx provede xxxx xxxxxxxx.

4.2.3.2 Xxxxxxxx

Xx xxxxx se xxxxxx 1 µl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx každého x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxx proudu xxxxxx x deska xx xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší xx xxxxxxxxxxx pod xxxxxxx, xxx nedošlo x xxxxxxx xxxxxx.

4.2.3.3 Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx jedním xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 nebo 4.2.1.17.4). Pokud xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx parám bromu (xxxx. x nádobě xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx úspěšná xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx desky 30 xxxxx.

4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx. Průměrné hodnoty X_x xxxxxxx dále xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:

- xxxxxx xxxxxxxx tenké xxxxxx x době xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx X_x získaných xx xxxxxxxxxxxx vrstvě

	Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
	4.2.1.16.1	4.2.1.16.2
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx	0,25	0,80
Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová	0,40	0,95
2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx)	0,00	0,35
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx	0,45	0,95
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx	0,45	0,35

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx výrobkem x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx oxidaci.)

Stanovení xxxx xxxx začínat jodometrií.

5.1 Xxxxxxxxxx

5.1.1 Princip

Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" jodem x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:

2 HOOC - XX₂XX + X₂ → (XXXX - XX₂ -S)₂ + 2 X^- + 2 H⁺

5.1.2 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx roztok

5.1.3 Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx vody, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Přidá xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x titruje xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxx. roztok škrobu xxxx tetrachlormethan).

5.1.5 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle vzorce:

92 x x x 100 0,92 x

% (x/x) = ____________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde:

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).

5.1.6 Xxxxxxxx

Xx-xx xxxxxxxxx výsledek xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, není xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx se výsledek xxxxx xxxx xx xxxxx xxx povolená xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx několika redukčních xxxxxxx, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx' připraví xx xxxx xxxx xxxxxx jako roztok x diethyletheru, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxx chromatografií xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %

5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, (x₄²⁰ =1,19 x/xx)

5.2.2.3 Xxxxxxxx

5.2.2.4 Xxxxx kademnatý, xxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx

5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxx

5.2.2.6 Xxxxxxxxx tlumivý roztok (xX 5):

Xxxxx sodný, xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx objemu jeden xxxx.

5.2.2.7 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3)

5.2.2.8 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx

5.2.2.9 Hydroxid xxxxx, 5M xxxxxx

5.2.2.10 Xxx, 0,05X xxxxxxx xxxxxx

5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx

5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx asi 1,5 x diazomethanu ve 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx se xxxxxxxxx použití zábrusové xxxxxxxxx (xxx tento xxxx xxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxx a pomůcky

5.2.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx methylaci xx situ (viz Xxxxx, X.X., Xxxxxx, X.X. x Xxxxxxxx, X.X., Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302)

5.2.3.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx)

5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx dostatek xxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 mg xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX asi 3.

Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx a 10 xx acetátového xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).

Xxxxxx xX xxxxxxx se xxxxx, xxx x x xxxxxxx xX xxx 5. Poté xx přidá 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx se 10 xxxxx a xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 minut xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx může xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (v xxxxxxx xxxxxxxxx prostředků). Xxxxx xxx nelze xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx nádobky. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx předchozí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx xxx xxxxxx, ověří xx jodometricky, že xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx množství.

Do xxxxxxxxxxxxx zkumavky obsahující xxxxxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant se xxxxx a xxxxx xx, že neobsahuje xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Do téže xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx

- 2 xx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),

- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x methanolu (5.2.2.7).

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx látek). Xxxx xx xxxxxx "X".

Xx alikvotním xxxxxx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxxx ověří, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.

5.2.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx provádí xxx xxxxxx přípravy in xxxx (5.2.5.1), nebo xxxxxx připraveným roztokem xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).

5.2.5.1 Methylace xx situ

Do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) obsahující 1 xx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 µl xxxxxxx "X" x methyluje xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 minutách (xxxxxxxxx xxxxxx by xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx nadbytek xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx převede do xxxxxxx xx 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x ledničce přes xxx. Methylují xx xxx vzorky současně.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 ml xxxxxxx diazomethanu (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "S". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx, obsahující xxx 60 xx xxxxx kyseliny thioglykolové (5.2.2.1) xx 2 xx.

Xxxx xx roztok "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx je xxxxxxx x bodech 5.2.4 x 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.7.1 Xxxxxx

Xxx: nerezová xxxx.

Xxxxx: 2 x.

Xxxxxx: 3 xx.

5.2.7.2 Xxxxx

20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 xx 100 xxxx.

5.2.7.3 Detektor

Plamenový xxxxxxxxx. Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx je 8 x 10^-10 X.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

xxxx: 2,2 bar,

průtok: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx xxxx: vodík.

tlak: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx pro detektor: xxxxx specifikace xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °X

Xxxxxxxx: 200 °X

Xxxxxx: 90 °X.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxx

5 xx/xxx.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3 µx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pouze xxxx xxxxxxx. Umožní xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:

x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ a r₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx píků (x xxx.),

X₁ a W₂ = xxxxx xxxx x polovině výšky xxxx (x mm),

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v mm/min.).

Doporučuje xx zvyšovat xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx x 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx xx vyloučily xxxxx, xxxxx xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.8 Xxxxxxx

5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.

Označí-li xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'^x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X'_x = plocha xxxxxx píku,

a označí-li xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X'_x = xxxxxx xxxx píku,

potom

x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

x_x = ____ x _____

x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

Xxxxx koeficient xx xxxx podle xxxxxxxxx přístroje.

5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

S_t = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xx),

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x mg),

potom % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_t x X_x

____ x _______ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 8 % (m/m) kyseliny xxxxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředky.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx vzorku se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x

3.2 Xxxxx AW

3.3 Xxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx fáze: Benzen xxxxxxxxxx 1 % (X/X) ledové xxxxxxxx xxxxxx.

3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx 1:

Xxxxxx xxxxxxxxx B: Xxxxxxxx se 100 xx rhodaminu X xx xxxxx 150 xx diethyletheru, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:

Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu se xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného: 10 g xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.7 Standardní xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% roztok (x/X) x xxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 XXX xxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 x 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx)

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx TLC

4.3 Xxxxx xxx temperaci xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °X

5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX VZORKU

5.1 1 g homogenizovaného xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Celitu XX (3.2) a 1 xx xxxxxxxx sírové (3.1).

5.2 Xxxx se 2 hodiny xxx 100 °X.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

5.4 Dvakrát se xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx každé xxxxxxxx xx odstředí a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °X.

5.6 Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).

6. XXXXXX

6.1 2 µx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx na xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).

6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).

6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx do xxxxxx x xxxxxx se xx xxxxxxxxxxx čela 150 xx.

6.4 Deska xxx chromatografii na xxxxx vrstvě xx xxxxx z xxxxxx x xxxx xx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °X.

6.5 Detekce

Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x bodě 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Deska xx rovnoměrně xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x UV xxxxxx při 254 xx.

6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx postříká xxxxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx detekčního xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.6). Deska se xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx pozoruje v xxxxxx světle.

7. XXXXXXXXXXXX

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx namodralá xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím xxxxxx x xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx II (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku stanovený xxxxx metodou se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx stanovuje po xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Ethylacetát

4.2 N-methyl-N-nitroso x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

4.3 Xxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx

4.5 2-(2-xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx)

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50% vodný xxxxxx (m/m) (připravuje xx vždy xxxxxxx)

4.8 Xxxxx pro spektroskopii

4.9 Xxxxxxxxxxxxx (standard x. 1)

4.10 4,4',6,6'-xxxxxxxxxx-2,2'-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2)

4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3)

4.12 Xxxxxx

4.13 Xxxxxxxx sírová, 4X

4.14 Xxxxx XX

4.15 Xxxxxxxx mravenčí v xxxxxxxxxxxx, 10% roztok (XX)

4.16 Xxxxxxxxxxxxx

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sklo

5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx přípravu diazomethanu (Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302-2)

5.3 Plynový xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx ⁶³Xx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx standardního roztoku

Standard xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx látka. Xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).

6.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 nebo 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 mg hexachlorofenu (4.16). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.x) (xxxxxx A). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).

6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 nebo 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx na objem xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).

6.2 Příprava vzorku

Naváží xx asi 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx x xxxxxxxx xx promíchá x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx acetonu (4.12) x 8 g Xxxxxx AW (4.14). Xxxx se 30 xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx lázni, xxxx xx jeden x xxx hodiny xxxx x xxxxxxx x nuceným xxxxxx xxxxxxx. Nechá se xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx jemný xxxxxx x převede xx skleněné kolony. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) a xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).

(Xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxx xxxx xxxx výrobků, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx změny, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx činidla a xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 a 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 mg xxxxxxxx (4.2), xxxxx xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) a 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Aparatura se xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx o xxxxxxx 0 °X x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční stříkačkou xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx nepřetrvává, xxxxxxxxx se xxxxxxx x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2).

(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx zbarvení xx xxxxxxx přebytku xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx methylace vzorku.)

Aparatura xx po 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx teplotě 12 xxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxx, přebytek xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx roztok xx převede do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).

1,5 µx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxx do chromatografu.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx vnějšího xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:

0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx methanolu (4.4).

X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodě 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX CHROMATOGRAFIE

Kolona musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo lepší xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x r₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (v xxx.),

X₁ a W₂ = šířky xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxx xxxxxx xx ukázaly xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky:

Kolona: xxxxxxxx ocel.

Délka: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 až 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% XX 17.

Xxxxxxx:

xxxxxx: 280 °C,

nástřik: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: dusík xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 bar.

Průtok: 30 ml/min.

8. XXXXXXX

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu

Bude xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx poměru xx standardní xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = hexachlorofen,

k_h = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x =jeho hmotnost xx směsi (v x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx,

x'_x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x x),

X'_x = plocha jeho xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x = vybraný xxxxxxxx,

x_x =xxxx hmotnost xx xxxxx (x g),

A_s = xxxxxx jeho xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

x_x x x_x x X_x x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,1 % (x/x) hexachlorofenu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX, (CHLORAMINU-T) (XXX)

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X xx kvantitativně xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xx chromatografii xx tenké vrstvě xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx-X)

4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-toluensulfonamidu xx 100 ml xxxxxxxx (4.5)

4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37% (m/m), x₄²⁰ = 1,18 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxxxx

4.5 Ethanol, 96% (X/X)

4.6 Xxxxxxx xxxx

4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40:4:9, X/X/X), nebo

4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, X/X)

4.7 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx fluorescenčního indikátoru

4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15% (m/m)

4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-xxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxx (4.5)

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx

5.3 Fotodenzitometr

6. POSTUP

6.1 Xxxxxxxxx

Xx baňky xx 50 ml s xxxxxxx dnem xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx (x). Přidá xx 5 ml vody x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x vaří xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Horká xxxxxxxx xx okamžitě xxxxxxx xxxxx do xxxxxxx baňky xx 50 ml. Xxxxx xx vychladnout a xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx 5 minut xxxxxxx xxx 3000 ot./min x supernatant xx xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxx xx 30 ml xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X případě xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxxx x 50xx xxxxxxx xxxxx. Doplní xx xx objem xxxxxxxxxxxxxx (4.4).

6.2.2 Odebere se 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx x proudu xxxxxx. Odparek se xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxx (4.5).

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

6.3.1 20 µl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) xx nanese xx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).

Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx xxxxxxxxxxxx roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Nechá xx vyvíjet x xxxxxxx fázi (4.6.1 xxxx 4.6.2) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.

6.3.3 Xx xxxxxx odpaření xxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxx na 2 xx 3 xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx chloru, xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx asi 2 g manganistanu xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X xx xxxx 5 xxxxx. Xxxx se deska xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.10).

6.4 Xxxxxx

Xxxxxxxxx po xxxxx xxxxxx se xxxxxxx skvrny proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx kalibračních xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vynesou proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-toluensulfonamidu na xxxxxx).

7. XXXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 nebo 0,2% xxxxxxx (m/V) chloraminu-T (4.1), xxxxx xx xxxxxxx stejnému postupu xxxx xxxxxx (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx

% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

xxx

1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (v µx),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX CELKOVÉHO XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxx x zubních xxxxxxx. Je xxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. PRINCIP

Stanovení xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx sloučenin xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx s chlortriethylsilanem (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xylenem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °C xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2 Xxxx, dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx chlorovodíková, d₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.4 Xxxxxxxxxx (X₆X₁₂)

4.5 Xylen xxxxxxxxxxxx xx chromatogramu xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) žádné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xx čistí xxxxxxxxx (5.8).

4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

4.7.1 Zásobní roztok, 0,250 xx X^-/xx. Xxxxxx se xxxxxx 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Roztok xx xxxxxxxxxxxxx převede xx odměrné xxxxx xx 250 ml (5.5). Xxxxx se xx rysku xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxx zásobní xxxxxx, 0,050 xx X^-/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx roztoku (4.7.1). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx se 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se pipetou (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx se xxxxxxx po xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx.

4.10 Kyselina chloristá, 70% (x/X)

4.11 Kyselina xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx xxxx (4.2)

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx

5.5 Odměrné xxxxx xx 100 x 250 ml z xxxxxxxxxxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxxxx kyvety (xxxxxxxx) na 20 xx xx šroubovacími xxxxxxx potaženými teflonem, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx ekvivalentní. Kyvety x xxxxxxx xx xxxxx louhováním x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx suší xxx 100 °X.

5.7 Xxxxxx x nastavitelným xxxxxxx xx 50 xx 200 µl, xx xxxxxxxx z xxxxxx xx jedno xxxxxxx.

5.8 Destilační xxxxxxxx x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Vigreux.

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxx vzorku

6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx xx vyjme. Xxxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx xx promíchá x xxxxxxxx se xx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.2 Xx centrifugační xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx přesně 150 xx xxxxxx (x), xxxxx se 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).

6.1.3 Xxxxx se 1 ml xxxxxx (4.5).

6.1.4 Po xxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x zhomogenizuje xx (5.3).

6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx xxxxxxx přidá 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).

6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x důkladně se xxxxx 45 xxxxx xx třepačce (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx xxxxxx.

6.1.7 Xxxxxxxxxx se 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx došlo xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx oddělí x 3 µl organické xxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxx všech xxxxxx xxxx xxx 20 minut.

6.1.8 Nástřik xx opakuje, vypočte xx xxxxxxxx poměr xxxxx píků (X_XXXX/X_XX), x xxxxxxxxxxxx obsah xxxxxx (v mg (x₁)) xx odečte x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).

6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x hmotnostních procentech xxxxxx) xx vypočte xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 7.

6.2 Chromatografické xxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,8 m.

Průměr: 3 xx.

Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 až 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx DC 200 xxxx ekvivalentní, 20 %. Kolona xx kondicionuje přes xxx při 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx za xxxxxx), xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx znovu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °C xx xxxx 30 xxxxx.

Xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx: 70 °X,

xxxxxxx: 150 °X,

xxxxxxxx. 250 °X.

Xxxxxx nosného xxxxx: 35 xx dusíku xx minutu.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Xx řady xxxxx centrifugačních xxxxx (5.6) se xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.

6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.

6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxxxx fáze.

6.3.4 Xxxxxxx xx opakuje a xxxxxxxx xx průměrný xxxxx xxxxx xxxx (X_XXXX/X_XX).

6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pivka xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (x xx) ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx píku (X_XXXX/X_XX) změřených xxxxx xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (m/m) X) xx xxxx vztahem

x₁

% F = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xx),

x₁ = xxxxxxxx X (x xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,012 %.

22. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX SLOUČENIN XXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Metodu xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx soli.

A. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx komplex s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx extrakci xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Dithizonáty xx xx xxxxxxxxxxxxx projeví xxxx xxxxxxxx zbarvené xxxxxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

2.1 Kyselina xxxxxx, 25% (VN)

2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4)

2.3 Xxxxx

2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx

2.5 Mobilní xxxx: xxxxx/xxxxxx, 90:10 (X/X)

2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % xx xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx octanu xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx rtuťnatého.

2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx desky (xxxx. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx)

2.8 Xxxxxxx xxxxx

3. XXXXXXXXX A POMŮCKY

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Xxxxxxx vybavení xxx XXX

3.3 Filtr pro xxxxxxxx xxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxxxxxxx

4.1.1 1 g xxxxxx xx zředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 ml destilované xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx xxxxx xx 60 °X. Přidají xx 4 g chloridu xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá se xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx oddělila xxxxx xxxx xxxxx xxxx xx kapaliny. Xxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxxxxxx x xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).

4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx poslední xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxx přefiltrují xxxx xxxxx pro xxxxxxxx xxxx (3.3).

4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx x proudu xxxxxx (2.3).

4.1.6 Rozpustí xx x 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx okamžitě xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 4.2.1.

4.2 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) se xxxxx xxxxxx 50 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Současně xx 10 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (2.6) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx na xxxxx xxxxx.

4.2.2 Deska se xxxxxx do mobilní xxxx (2.5) a xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx stálá, xxxxxxxx xx okamžitě xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx skleněnou xxxxxx.

Xxx xxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxx Rf:

	R_f	Barva
Thiomersal	0,33	Oranžová
Chlorid xxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx	0,29	Xxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx	0,21	Xxxxxxxx
Xxxxxxxx soli	0,10	Oranžová
Octan xxxxxxxx	0,10	Xxxxxxxx
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx	0,09	Xxxxxx

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x) xxxxx xx xxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx proto xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx, xx není xxxxxxxx anorganická xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx se uvolněná xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpcí.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x₄²⁰ = 1,41 x/xx

3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x₄₂₀ = 1,84 x/xx

3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx

3.4 Xxxxxxxxxxx draselný, 7% xxxxxx (m/V)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% xxxxxx (x/X)

3.6 Peroxodisíran xxxxxxxx, 5% xxxxxx (x/X)

3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10% xxxxxx (m/V)

3.8 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x₄²⁰ = 1,18 x/xx

3.9 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx palladnatým, 1 % (m/m)

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Přístroj xxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (technika xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx skleněného xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.

5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx opatření xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

5.1 Xxxxxxx

5.1.1 Xxxxxx xx 150 mg xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx se 10 xx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxx tři xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X, v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.2 Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx ledové xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).

5.1.4 Xx dávkách xx xxxxxxx 2 ml 7% xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se na xxxxxxx 15 xxxxx xx vodní lázně xxxxxxx xx 55 °X.

5.1.5 Přidají xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx na xxxxx xxxxx při 55 °X xx xxxxxxxxx po dobu 30 xxxxx.

5.1.6 Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se po xxxxx xxxxx (3.3).

5.2 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx roztoku (5.1.6) se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx generování xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx se přidá 5 xx kyseliny xxxxxx (3.2) x 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx xx veškeré xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx kovovou rtuť, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).

5.2.2 Xxxxxx vata impregnovaná xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx xxxxx mezi xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx přístroje (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 se xxxxxxx x xxxxxx xx výsledná xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, mineralizace xxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx musí xxxxxxxx.

7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx se

m = xxxxxxxx zkušebního vzorku (x mg)

n = xxxxxxxx rtuti xxxxxxxx xx přístroji (x µx)

Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx vzorce:

% xxxxx = _________

7. XXXXXXXX

7.1 Xx xxxxxxxx mineralizace xxxx xxx nezbytné xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx se xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, mělo xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx standardních xxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (m/m) rtuti xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXX XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx thiolů nebo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) neruší.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

3. XXXXXXX

X xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odvede proudem xxxxxx x xxxx xx vysráží xx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x₄²⁰ = 1,19 x/xx

4.2 Xxxxxxxxx sodný, 0,1 xxx/x xxxxxxx roztok

4.3 Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxx kademnatý

4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, d₄²⁰ = 0,90 g/ml

4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx kademnatého (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 ml xxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx (4.6), dokud xx xxxxxxxxx nerozpustí (xx. přibližně 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx xx rysku xx 100 MI.

4.8 Xxxxx

4.9 Xxxxxx amoniaku X

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx zábrusová xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx

5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx zábrusem xx 150 xx, x xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.

5.4 Xxxxx nálevka x xxxxxxx xxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx sulfidů

6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx balení xxxxxxxxxx. Xx xxxxx x xxxxxxx dnem (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (x) (xxxxxxxxx v x), xxxxx xxxxxxxx nejvýše 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 60 xx vody x 2 kapky xxxxxxxxxx.

6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx xxxxxxx xx 50 xx roztoku (4.7).

6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx dělicí xxxxxxx, xxxxxxx xxx xxxxxx x odvod xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x XXX na Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) řazené xx sebou.

Poznámka: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx sulfidu (xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Nechť "X" xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx mezi množstvím "X" x "Y" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.

6.1.4 Pro odstranění xxxxxxx xx nechá xxxxxx s xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx procházet xxxxx (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx za sekundu.

6.1.5 Xxxxx s kulatým xxxx se ohřeje xx 85 ± 5 °X.

6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 40 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).

6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx kyseliny, xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx zamezilo úniku xxxxxxxxxx.

6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx ohřev xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx nejméně xxxxxx a půl xxxxxxxxx xx stálého xxxxxx xxxxxx (4.8).

6.2 Xxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx nálevku x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).

6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx amoniaku (4.9) x kapalina xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx se xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx promytím xxxxxxx 100 xx xxxx.

6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (x₁) roztoku xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx vody.

6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x₂) (4.2).

7. XXXXXXX

Xxxxx sulfidů xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech síry xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 32 (x₁ x₁ - x₂ x₂)

% xxxx = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x

xxx:

x₁ = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),

x₁ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x₂ = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx thiosíranu sodného (4.2) (x xxxxxxxxxxx),

x₂ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (m/m) xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2,3-XXXXXXXXXXXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu (glycerol-1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx s použitím xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx desce.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: cyklohexan/propan-2-ol/stabilizovaný xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (X/X/X).

3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (X/X/X/X).

3.3 Xxxxxxxx činidlo:

a) xxxxxxx xxxxx: 1 g xx 100 ml 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx použitím),

b) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxx roztoky:

2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx desky 60 X254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 mm x 200 mm.

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Obvyklé xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké vrstvě

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx nebo ekvivalentní

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx na 10 xx xx naváží 1,5 g xxxxxxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx xx x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Zfiltruje xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Chromatografie xx tenké vrstvě

Na xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx výšky 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx teplotě xxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska se xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 xx.

5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě a xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztokem 3.3 x). Xxxxxx xx x xxxxxxx xxx 60 °X. Xxxxxx xx skvrny xxxxxxxx xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: X_x 0,55.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoát. Xxxxx xxxxxxxx xxxx než 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se vyjádří x procentech (% x/x) xxxxxxxxx prostředku.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, který xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být čistoty x.x. nebo xxxxx x xxxx xxx xxxxxx pro HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Dihydrogenfosforečnan draselný (XX₂XX₄)

4.3 Octan xxxxxxxxx (Xx(XX₃XXX)₂.2X₂X)

4.4 Kyselina xxxxxx (x₄²⁰ = 1,05)

4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X₄(Xx(XX)₆).3X₂X)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.8 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (0,02X): xxxxxxxx se 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x 1 xxxxx vody.

4.10 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (X/X)

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx může xxx změněno x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - x'X₁

X=2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = xxxxxxxx xxxx píků x xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx/xxx..

4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxx 40 xx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu xxxxxx x xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po rysku x xxxxxxxx xx.

4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se asi 40 mg xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.

4.13 Xxxxxx vnitřního standardu: Xxxxxx xx asi 50 xx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx tlumivým roztokem (4.9) xx xxxxx x promíchá se.

4.14 Xxxxxxxxxx roztoky: Xxxxxxxx xx xxxxx standardní xxxxxxx rozpuštěním následujících xxxxx ve 100 xx xxxxxxx fáze (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx	2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx		xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
	(µx/xx)	xx (4.11)	(µg/ml)	ml (4.12)	(µx/xx)	xx (4.13)
	(*)		(*)		(*)
X	8	2	8	2	50	10
XX	16	4	12	3	50	10
XXX	24	6	16	4	50	10
XX	40	10	20	5	50	10

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Xxxxxxxx: Tyto xxxxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.

4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: Xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.5) xx xxxx x xxxxxx se xx 250 ml.

4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Xxxxxxxx se 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) ve vodě x doplní xx xx 250 xx.

4.17 Xxxxx Lichrosorb XX- 18, nebo ekvivalentní, x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx

5. XXXXXXXXX A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x UV xxxxxxxxxx x nastavitelnou xxxxxxx délkou x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X

5.3 Kolona z xxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 mm; vnitřní xxxxxx: 4,6 mm; xxxxx Xxxxxxxxxx RP-18 (4.17)

5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xx kádinky xx 100 xx xx xxxxxx naváží 1 x vzorku x xxxxx xx 10 xx methanolu (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx na 20 minut xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx převede nejvýše 75 xx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxxx baňky xx 100 ml.

Postupně xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) a 1 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.16) x xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx elučním roztokem (4.10) po rysku, xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx.

6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.1.2 x 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx mobilní xxxx po rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxx v xxxx 6.2.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx fáze (4.10) xx upraví xx 1,2 xx/xxx a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.

6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 274 nm.

6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxx 20 µl xxxxxxx (6.1.3) x změří xx xxxxxx xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 µx xxxxxxx ze standardních xxxxxxx (4.14) a xxxxx se xxxxxx xxxx.

6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx ploch píků 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx k xxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx se xxxxxx xx osu x x xx xxx x se xxxxxx xxxxx odpovídajících xxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX

7.1 X kalibrační xxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (RP1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx plochami píků xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu,

RP2 = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 Z takto xxxxxxxxx poměrů xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q

R_p % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = RP1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p

X_x % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

x = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (vnitřního xxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxx 4.12 v xx,

x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

8.2 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) ethyl-4-aminobenzoátu xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,10 %.

9. XXXXXXXX

9.1 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (ethyl-4-aminobenzoát).

9.2 Xxx xxxxxxxx, zda nedochází x xxxxx xxxxxxxxxxxx, xx stanovení xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX CHLORBUTANOLU

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (INN) xx do maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx zpracování xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolem xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX:

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol)

4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3 Absolutní xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/X)

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/X)

5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63Ni

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx se xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxx ethanolem.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.2.1 Provozní podmínky xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = xxxxxxxx časy xxxx x xxx.,

X₁ x X₂ = xxxxx píků v xxxxxxxx xxxxx píků x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu papíru x mm/min.

6.2.2 Požadované xxxxxxxxx poskytnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx provozní podmínky:

Kolona	I	II
Materiál	Sklo	Nerezová xxxx
Xxxxx	1,8 m	3 m
Průměr	3 xx	3 mm
Stacionární fáze	10% Xxxxxxxx 20 X XXX xx	5% XX 17 na Xxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxxx X 80 - 100 mesh	WAW XXXX 80 - 100 xxxx
Xxxxxxxxxxxxxx	2 až 3 xxx xxx 190 °X
Xxxxxxx:
- nástřik	200 °X	150 °X
- kolona	150 °X	100 °X
- xxxxxxxx	200 °C	150 °X
Xxxxx xxxx	Xxxxx	Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX)
Xxxxxx	35 xx/xxx	35 ml/min

6.3 Xxxxxxxxxx křivka

Do xxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx se xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx se xxxxxx po rysku xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx. Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po 1 µx každého x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx v bodě 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx poměru xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x x poměru xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx na xxx y.

6.4 Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

7. XXXXXXX

7.1 X kalibrační křivky (6.3) xx odečte xxxxxxx "a" xxxxxxxxx x µx xxxxxxxxxxxxx x roztoku 6.1.

7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce

x x 10² a

% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx roven xxxx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx nedochází k xxxxxxxxxxxx.

26. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je určená xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. PRINCIP

Kvalitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Důkazem xxxxxxx xx xxxxx fluorescence x xxxxxxx prostředí xxx 360 xx.

Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x tloušťce xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 mm

3.2 Xxxxxxx xxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (X/X/X/X)

3.3 Methanol

3.4 Kyselina xxxxxx (96%; x₄²⁰ = 1,84)

3.5 Xxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx činidlo: x 95 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) se v xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).

3.7 Xxxx

3.8 Vodný xxxxxx xxxxxxxx (28 %; x₄²⁰ = 0,90)

3.9 Xxxxxx bezvodý

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: do odměrné xxxxx xx naváží xxxxxx xxx 100,0 xx bezvodého chininu (3.9) x xxxxxxxx xx ve 100 xx xxxxxxxxx (3.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 µm nebo xxxxxxxxxxxx a vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxx

5. POSTUP

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx množství xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (3.3).

Xxxxx se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx hodinu xxx xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

Na xxxxx (3.1) xx nanese 1,0 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí do xxxxx 150 xx x xxxxxx předem xxxxxxxx rozpouštědlem (3.2).

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Deska xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Postříká xx xxxxxxxx 3.6.

5.3.3 Deska xx nechá xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

5.3.4 Xxxxxxxx xx ve xxxxxx X xxxxx xxxxxxxxx xx vlnovou xxxxx 360 xx. Xxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxxxxx fluoreskující xxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hodnoty R_f xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Xxxxxxxx	X_x
Xxxxxx	0,20
Xxxxxxxx	0,29
Xxxxxxxxx	0,33
Xxxxxxxxxxx	0,27
Xxxxxxxxxxxxx	0,17

5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx asi na xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx tatáž xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxx x xxx světlem XX xxxxx (360 xx) je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluorescence. Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx a 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx stanovený touto xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a xxxx xxx xxxxxx pro XXXX.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH₂PO₄)

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x₄²⁰ = 1,7)

4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxx xxxxxxx

4.6 Xxxxxxxx

4.7 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 11,53 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x rozpustí xx x odměrné xxxxx x 1000 ml xxxx.

4.8 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1X): Naváží xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x xxxxxxxx se x odměrné xxxxx x 1000 ml xxxx.

4.9 Roztok tetramethylamoniumbromidu: Xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.

4.10 Xxxxxxx xxxx: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (X/X/X/X/X).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx změněno xxx, aby se xxxxxxx rozlišení X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X = 2 __________

W₁ + W₂

kde

R₁ x X₂ = retenční xxxx píků x xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 µx

4.12 Xxxxxxxxxx roztoky: Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží asi 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.5), doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) a obsah xx xxxxxxxx, xxxxx xx chinin xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se filtrují xxxx xxxxx 0,5 µx.

5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx

5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11)

5.5 Filtr Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které obsahuje xxx 10,0 mg xxxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx 20 ml xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x alikvotní xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

Průtok: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx nástřiku: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.

6.3 Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xx průměrná xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se, xxx tvoří přímku.

7. XXXXXXX

7.1 X kalibrační xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x µx, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).

7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se vypočte xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = __________

kde

B = množství xxxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx v g (6.1).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) bezvodého xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) bezvodého xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ANORGANICKÝCH XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX

XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx anorganických siřičitanů x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Metoda xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx vodnou xxxx xxxxxxxxxxxx fázi a xxx xxxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx nepřevyšující 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx zahřívá x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší

2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

2.2 Škrobový papírek x xxxxxxxxxx draselným xxxx jiná vhodná xxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

3.2 Baňka xx 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx chladičem

4. XXXXXX

4.1 Do baňky (3.2) xx xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx a 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.1).

4.2 Roztok se xxxxxxx x xxxxx xx varu.

4.3 Xxxxxxxxx xxxx siřičitý xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, stanovený xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx siřičitého.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx kyselina xxxxxx xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/X). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,75)

3.3 Xxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného 0,01X

3.5 Xxxxx

3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (V/V) xxxxxxxxx červeně (0,03% x/X) x ethanolu x methylenové xxxxx (0,05% x/X) v xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Destilační xxxxxxxx (xxx xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx)

5. XXXXXX

5.1 Do destilační xxxxx X (viz xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxx se 60 xx vody a 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x obsah xx promíchá.

5.3 Xx xxxxxxxxxx předlohy D (xxx xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx xxxxx 5.3 xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx).

5.5 Přístroj xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx nastaví asi xx 60 bublinek xx xxxxxx.

5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx x dělicí xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (3.2).

5.7 Rychle xx xxxxxxx k xxxx x poté se xxxxxx vaří 30 xxxxx.

5.8 Destilační xxxxxxxx X xx odpojí. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).

6. VÝPOČET

Obsah siřičitanu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) xxxxx siřičitého = _______

kde

M = molární xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4),

X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) spotřebovaný xxx xxxxxxx (5.8) v xxxxxxxxxxx,

x = hmotnost xxxxxx (5.1) x x.

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) oxidu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx

Xxxxxxx rozměry x xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxxxxxx

28. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX ALKALICKÝCH KOVŮ

ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx chlorečnanů x xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Chlorečnany xx oddělí xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx oxidace xxxxxx xx jod.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx roztoky xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx připravené

2.2 Xxxxxxx xxxx: roztok amoniaku 28% (x/X)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5% x/X

2.4 Xxxxxx škrobu 1 xx 5% x/X

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx)

3. PŘÍSTROJE X POMŮCKY

Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x zředí xx xx xxx 25 xx.

4.2 Xx xxxxx (2.6) se xxxxxx 2 µx xxxxxxx (4.1) a 2 µx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx xx vyvíjecí xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx rozpouštědlem (2.2) ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi xx xxx čtvrtin xxxxx xxxxx (2.6).

4.4 Deska xx xxxxx x xxxxxx a rozpouštědlo xx xxxxx odpařit. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx až 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx se asi 5 xxxxx xxxxxxx.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx chlorečnany, objeví xx po půl xxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxxx) xxxxxx s xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.

	X_x
Xxxxxxxx	0 xx 0,2
Xxxxxxxxx	0,5 xx 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 až 0,8

Xx xxxxx poznamenat, xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx před xxxxxxx xxxxxx xxxxxx přítomnost xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina octová, 80 % (x/x)

3.2 Xxxxxxxx zinek

3.3 Odměrný xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx centrifugační zkumavky xx naváží xxx 2 x xxxxxx xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx xx xxx 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx převede do xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx opakuje xxxxx xxxxxxx xxxx po xxxxxxx 15 xx xxxxxx kyseliny (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx odměrné xxxxx. Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx se xx xxxxx baňce xxx xxxxxxx chladičem xxxxx xx xxxx. Po 30 xxxxxxxx varu xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx a xxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

20 xx xxxxxxx 5.2 xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx prostředek xxxxxxxx bromu xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx titrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx činidla odpovídající xxxxxxxxx dán xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx inflexním xxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

Xxxxx chlorečnanu (XxX₃^-) % m/m = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,

V' = xxxxx roztoku xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x mililitrech, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,

M = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),

x = xxxxxxxx xxxxxx v g.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 xx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,07 %.

29. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ JODIČNANU XXXXXXX

XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kvalitativního a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx ihned xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx oddělí od xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x identifikuje xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, bromičnanu x xxxxxxxxx draselného 0,2% (m/V), xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Mobilní xxxx:

xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5%(x/X)

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 xx 5% (x/X)

2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková 1 xxx/x

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx).

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 10 xx.

4.2 Xx xxxxx (3.1) se xxxxxxx 2 µl xxxxxx roztoku x 2 µx xxxxxxx xx xxx standardních xxxxxxx (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx komory a xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx uspořádání xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.

4.4 Deska xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá odpařit xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Může to xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx 5 xxxxx schnout.

4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxx xxxx po xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx X_x 0 xx 0,2.

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx po půl xxxxxx x xxxxxxxx X_x 0,7 xx 0,8.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx sodný xx xxxxxxxx xx xxxx a xxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: s kolonou x obrácenou xxxx X18 x x xxxxxxx plněnou xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx být vhodné xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 mol/l

3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5% xxxxx xxxxxx (x/X)

3.3 Xxxxxxx roztok jodičnanu xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx jodičnanu sodného xx 100 ml xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX: Xxxxxxxx xx 3,88 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 xxxxx xxxx.

xX xxxxxx xxxxxxx xx 6.2.

3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1 - 11

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxx filtrační xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575, xxxx xxxxxxxxxxxx

4.3 Přístroj pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, vnitřní průměr: 4,6 xx, počet: 2 xxxxxx v xxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 C18 xxxx ekvivalentní; druhá xxxxxx: XxxxxX^X-301-XX xxxx xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku přesně.

Objem xx doplní xxxxx xx rysku x xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx xxxxxx (mýdlo)

Část xxxxxx se xxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx zabroušenou xxxxxx xx xxxxxx asi 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx přesně. Xxxxxx xx vodou xx 50 ml a xxxxxxxx xx třepe xxxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx přes xxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).

Jodičnany se xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 5.2.

5.2 Chromatografie

Průtok: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx detektoru (4.3): 210 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx.

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodičnanu xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx doplní xx xxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.

Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx každého xxxxxxxxx x zaznamená se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

% (x/x) jodičnanu xxxxxxx = ___________

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v g,

V = celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx/xx odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. XXXXXXXXX

8.1 Xxxxxxx

X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx jodičnany (XX₃^-) xxxxxxxx xx xxxxxx (X^-) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií. Xxxxxxxx xxx s retenčním xxxxx odpovídajícím xxxxxxxxxx xxxx jodičnanu po xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx se x největší xxxxxxxxxxxxxxxx x pík xxxxxxxxx.

8.2 Xxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.

xX xxxxxxx se xxxxxx kyselinou chlorovodíkovou (3.1) xx hodnotu 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Xxxxxxx xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx xxxxxxx.

10 µx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx kolony xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX STŘÍBRNÉHO V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x chloridovými xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 xxx/x

3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x₂₀ = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.

3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 xxx/x

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Odstředivka

5. Postup

5.1 X přibližně 1 x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2X kyselina chlorovodíková (3.1), xxxxx nedojde x xxxxxxx vysrážení; xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxx a sraženina xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx studené xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx odstraní.

5.3 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx sraženině xxxxx xxxxxx objem vody. Xx stálého míchání xx xxxxxxx k xxxx.

5.4 Xx horka xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.5 Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx kapek xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.6 X xxxxx kapce xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx xx xx podložní xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

5.7 Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx vhodná xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeného xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx určených x barvení xxx x xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xx výrobku xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx

3.2 Standardní xxxxxxx xxxxxxx

3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stříbra, 1&xxxx;000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx standardní xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx.

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 0,1 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx množství xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx pro atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ano

Požadavky na xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx optimalizace výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx baňky xx doplní xx xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x obsah xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µg xxxxxxx na xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová koncentrace xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stříbra.

5.4 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx vypočte xxxxx xxxxxx

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx stříbra x xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

31. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXX XXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristického xxxxxxx xx oranžového xxxxxxxx při xxxxxx x močovinou x xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx vody.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx filtr (xxxxxxxx xxxx 0,45 µx)

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xx vyluhovací xxxxx (4.2) se přidá 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří xx x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 minut.

5.2 Vyloužený xxxxxx se zředí xxxxx na xxxxx 25 xx, xxxxxxxxx xx xxxx filtrační xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4).

5.3 K 2,5 ml xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx se. Xxxxxxx xx a xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Žluté xx xxxxxxxx zbarvení, xxxxx xxxxxx rychle xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx selenu.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako selenu x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, obsahujících xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx seleničitého.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx vyluhuje kyselinou xxxxxxxx a selen xx ve xxxxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5% (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx xx stálého xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxxx odměrné xxxxx a doplní xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxxxxx zařízení s xxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx membránový filtr 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr vybavený xxxxxxxxx výbojkou s xxxxx katodou

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxx 0,2 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx přesně.

5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.

5.1.3 Roztok xx nechá vychladnout x xxxxx xx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxx filtrační papír xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µm) (4.4) x zfiltrovaný xxxxxx xx uschová pro xxxxxxxxxxxxx stanovení.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: vzduch-acetylen

Vlnová xxxxx: 196,0 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx baňky se xxxxxx xx rysku 5% (x/x) roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx selenu xx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx 5% xxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) a xxxxx xxxxxxx hodnota se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx selenu (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X kalibrační xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx sulfidu seleničitého xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxx seleničitého xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XX XXXXX SOLÍ NEBO XXXXXXXX

X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

1. Xxxxxx x oblast použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx ve formě xxxx xxxx komplexů.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se extrahuje 0,07X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 200 ml 0,07M xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxx

3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 µg/ml: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 xX-xxxx s přesností ± 0,02

4.3 Třepačka x xxxxxxxxx xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxx 0,5 g xxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx baňku x xxxxxxxxxx objemu 150 xX.

5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx xx krouží xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X byrety xx xxxxx přesně xxxxxx xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), které xx xxxxxxxx x xxxx, xxx byl dosažen xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x hmotnosti xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx gram. Celkový xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se označí "X ml". Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx promíchání xx obsahem xxxxx 5 xxxxxx krouží.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) xx xxxxx pH xxxxxxxx xxxxxxxx a xx-xx xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx xx po xxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxx xx 60 xxxxx třepe x xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx mít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx vznikla xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx membránový filtr 0,45 µx (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Extrakt se xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxx ke stanovení xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).

5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx xx") zředěného xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx očekávaná xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 µg xxxxx xx xxxxxxxx. (Alikvotní xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.1.6 Koncentrace barya x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Podmínky pro xxxxxxxx absorpční spektrometrii

Plamen: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 553,5 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx standardního xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4). Doplní xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx roztoky obsahují 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 x 10,0 µx xxxxx na xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokus x xxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx barya xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka vynesením xxxxxxxxxx hodnot absorbance xx koncentraci xxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx se absorbance xxxxxxx vzorku (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx barya (% x/x) x pigmentu xx xxxxxxxx podle xxxxxx

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________

10 X_Xx x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx x µx/xx,

X = celkový xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx,

X_Xx = objem xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.5 x xx.

7. Opakovatelnost

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 2 % (xxx) rozpustného xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx nejlepším xxxxxxx opakovatelnosti 0,3 %.

8. Xxxxxxxx

8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx barya xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x koncentraci 5 x/x (xxx "Magnesium xx modifier xxx xxx determination xx xxxxxx by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx, X. xx xx., Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x indukčně vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia

1. Rozsah x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx extrahuje 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 mol/l xxxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) xxxxxx: 16 g chloridu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 ml 0,07 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia

3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4.2 Xxxxxxxxxx roztok stroncia, 100 µg/ml: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.4.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stronciovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava vzorku

Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx X 5.1.4.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx xx') zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx 2 až 5 µx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx (5.1.1) se xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii

Plamen: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx pozadí: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Do xxxxx odměrných xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx x tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% x/x) v xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce

x x X

% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) x x,

x = koncentrace stroncia x xxxxxxx vzorku (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx,

X = celkový xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) x xx,

X_Xx= xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 x ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx metody spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

33. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx použití

V xxxx metodě xx xxxxxxx kvalitativní stanovení xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx xx silikagelu.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxx fáze: diethylether

3.6 Xxxxxxxxxx roztok benzylalkoholu: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

3.7 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxx, 100 X 200 xx xxxx 200 x 200 xx, x xxxxxxxxx xxxxxxx silikagelu 60 F₂₅₄ x xxxxxxxx 0,25 mm.

3.8 Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Chromatografická xxxxxx se dvěma xxxxxx, xxxxxx rozměry xxxxxxxxx 80 mm x 230 xx x 240 xx

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír: Whatman xxxx ekvivalentní

4.4 XX xxxxx, vlnová xxxxx 254 xx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 x prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Přidají xx 3 ml chloroformu (3.2) x důkladně xx třepe, dokud xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx xx vzniku xxxxxx nebo xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (4.2) x-xxxxxxxx xxxxx: xxxxxx komory xxxxxxxxx xx zadním xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, aby xxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx žlábku. Zadní xxxxxx xx xxxxxx 25 xx x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx tohoto xxxxxxx po povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Okamžitě xx xxxxxx víko x xxxxxxx se xxxx 15 xxxxx.

5.2.2 Xx xxxxxxxx bodů xx startovací xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxx 10 µx roztoku xxxxxx (5.1) x 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx se vyschnout.

5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x poté xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxx xx výšky 150 xx. Xxxxx se xxxxx x chromatografické xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxx teplotě.

5.2.4 Xxxxx (5.2.3) se pozoruje xxx ultrafialovým světlem x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x poté xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx tmavě xxxxx xxxxxx.

5.2.5 Vypočte xx xxxxxxx X_x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxxx. Tmavě xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx R_f xxxxxxx x roztoku xxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx popsáno kvantitativní xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; X/X)

4.5 Xxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx přesně naváží xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxx 0,1 x 4-xxxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 25 xx xx odpipetuje zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a promíchá.

Standardní roztok	Koncentrace xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx
Standardní roztok	xxxxx přidaných xx (4.5)	µx/xx (*)	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6)	µx/xx (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx uvedeny xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxx z roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (x/X) benzylalkoholu x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-ethoxyfenolu.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxx 10 µx

5.3 Analytická xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx: 250 xx x 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx ODS x xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx xxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Vodní xxxxx

5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Centrifugační xxxxxx xx 15 xx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.7) xx xxxxxx xxx 0,1 g (x gramů) xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx xx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx teplotu 50 °X x xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.1.3 Xxxxxxx xx x poté xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3&xxxx;500 xx./xxx.

6.1.4 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx extrahuje dalšími 5 xx xxxxxxxxx (4.x). Xxxxxxxx se xxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

6.1.6 Xx odměrné xxxxx na 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6). Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Průtoková rychlost xxxxxxx fáze (4.4) xx nastaví xx 2,0 ml/min.

6.2.2 Vlnová xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 210 nm.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 µx xxxxxxx ze standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x změří xx xxxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu.

6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí vynesením xxxxxx poměrů na xxx x a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x µx/xx xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.4.1 Xx kolonu xx nastříkne 10 µx roztoku vzorku (6.1.6) x xxxxx xx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx xxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx opakujte s xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx po 10 µx xxxxxxx vzorku, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

6.4.2 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________

400 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x x,

x = koncentrace xxxxxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (6.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX ZIRKONIA, XXXXXXX X CHLORU V XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx metoda xx xxx fází:

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru

E. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx k xxxxxx atomů xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x zirkonia x xxxxxx xxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx Xx_xXx(XX)_xXX_x.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxxxxx červení X x silně kyselém xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18x/xx)

3.2 Xxxxxx xxxxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu sodného xx xxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx ve xxxxxxxx se xxxxxxx 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx červeně X (3.2) x poté 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.4 Červenofialové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx zirkonia.

B. Xxxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia

1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx x x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx z prostředku x xxxxxxx xxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): x 500 xx xxxx x xxxxxxx se za xxxxxxx míchání přidá 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx a doplní xx po rysku xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx hlinitý (xxxxxxxxxxx) [XxXx₃.6X₂X]: xxxxxxx: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxx amonný: xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx amonného se xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2).

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Topná deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx papír (Whatman x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.4 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený zirkoniovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx asi 1,0 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Přidá xx 40 xx xxxx x 10 xx koncentrované kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx desku s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x zahřeje xx xx k xxxx. Xxx xx zabránilo xxxxxxxx odpaření, umístí xx xx xxxxxxx xxxxxxxx sklo. Vaří xx 5 xxxxx, xxxxxxx se xxxxx x topné xxxxx x ochladí xx xx laboratorní xxxxxxx.

5.1.3 Xx použití xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxx kádinky xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxxxx xxxx 10 xx vody a xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).

5.1.4 Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), 5,00 ml xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se.

5.2 Podmínky xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen

Vlnová xxxxx: 360,1 nm

Korekce xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx odpipetuje 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 x 25,00 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se odpipetuje 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) x 5,00 ml xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx se xx rysku 10% (X/X) xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) a xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 a 500 µg xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot absorbance xx koncentraci xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.4). X kalibrační xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) zirkonia = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako alternativa xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x zirkonia xx xx koncentrace xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx v xxxxxxx prostředí a xxxxxxxxxxxxx stanovení se xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 % (V/V) xxxxxx: x 500 xx vody v xxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx roztok se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: 1 000 µx/xx x 0,5X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx katodou

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx roztok připravený x části X 5.1.3.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx roztoku xxxxxx (X 5.1.3) x 10,00 ml xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Doplní xx po xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: oxid dusný-acetylen

Vlnová xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx paliva: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 a 5,00xx zásobního standardního xxxxxxx hliníku (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,00 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx draselným (3.4) x xxxxxx xx xx rysku 1 % roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxxx na xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx. Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.4 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx vzorku.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

% (x/x) xxxxxxx = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (B 5.1.1) x g,

c = koncentrace xxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) hliníku nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx plazmou - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomného xx formě chloridových xxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.

2. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x prostředku xx xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p. x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (X/X) xxxxxx: xx 250 ml xxxx v xxxxxxx xx xx stálého xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.4 Xxxxxxxx stříbrný, 0,1 mol/l xxxxxxx xxxxxx ("AnalaR" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Topná xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.5 xX-xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava vzorku

5.1.1 Xx kádinky xx 250 xx se xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxx. Přidá xx 80 ml vody x 20 xx xxxxxxx 5% kyseliny xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx desku s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxx x zahřeje se xx k varu. Xxx se zabránilo xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx na kádinku xxxxxxxx xxxx. Vaří xx 5 minut, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx desky x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.3 Xxxxx xx 10 xx acetonu (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx xxxxxx xxx xxxxxxx roztoku x xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx se diferenciální xxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).

6. Výpočet

Obsah xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x X

% (x/x) chloru = _____________

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) v g,

V = xxxxx 0,1 xxx/x roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxx titraci xx xxxx ekvivalence.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) chloru xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx paralelních stanovení xx stejném vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10%.

X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx atomů xxxxxxxx x výpočet xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (x/x) x 91,22

xxxxx AI:Zr = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Zr%(m/m) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x zirkonia x obsahu xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx se vypočítá xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

poměr (Xx + Zr):Cl = _________________

35. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, DIBROMPROPAMIDINU X CHLORHEXIDINU

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě je xxxxxxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- xxxxxxxxxx x xxxx solí xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- dibromhexamidinu x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- diacetátu, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenými xxxxxx x následnou xxxxxxx XX spektrofotometrií. Hexamidin, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x podle potřeby xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Methanol

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x₂₀ = 1,05 x/xx)

4.4 Xxxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxxxx xxxx

4.5.1 Eluent X: 0,005 mol/l xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x methanolu (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.

4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x roztok xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx upravený ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx hodnotu pH 3,5.

Xxxxxxxx: Je-li nutné xxxxxxx tvar piků, xxx xxxxxxx fáze xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx uvedeným xxxxxxxx:

- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Přidá xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.

- xxxxxx XX: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx x upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.7 Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) [X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀.2C₂H₄O₂]

4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: v eluentu X (4.5.1) se xxxxxxxx 0,05% (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 až 4.9).

4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx - INN)

4.12 4,4'-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx - INN)

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx kolona: xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx o délce 30 xx x xxxxxxxx průměru 4 xx, s náplní µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, xxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.

5.4 Ultrazvuková xxxxx

6. Xxxxxxxxxxxx stanovení

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje nebo xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx

Xxx	xxxxxx X	xxxxxx XX
(xxx)	(% V/V) (4.5.1)	(% X/X) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) xx nastaví xx 1,5 xx/xxx x teplota xxxxxx xx nastaví xx 35 °X.

6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 264 xx.

6.2.4 Provede xx xxxxxxx 10 µl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Provede xx xxxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx provede porovnáním xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x bodě 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx pro referenční xxxxxxx x xxxx 6.2.4.

7. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Jako xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx není xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx konzervantu, jehož xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05% (x/X) x xxxxxxx I (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05% (x/X) x eluentu X (4.5.1).

7.1.3 Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx standardní xxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx uvedené tabulky xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu	Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2)	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1)	mglml X)
X	1,0	0,5	25
XX	1,0	1,0	50
XXX	1,0	1,5	75
XX	1,0	2,0	100

(*) Xxxx hodnoty jsou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx konzervantu.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxx

7.2.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) vzorku xxxxxx, xxxxx se 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 ml xxxxxxx I (4.5. 1) a xxxxxxxx xx.

7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx eluentem X x promíchá. Xxxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx zařízení xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx kvalitativním xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10µx alikvotními xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx dlouho, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx plochy píku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.4 Xxxxxxxxx

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.

7.4.2 Xxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx poměr xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx y x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x µg/ml xx xxx x.

7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) se xxxxxx xxxxxxxxxxx prokázaného xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx vypočítanému x xxxx 7.3.2.

8. Xxxxxxx

8.1 Xxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:

x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₁

% (x/x) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₂

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) v x,

x = koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx, x µx/xx,

XX₁ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005%.

10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂	354,45
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₂X₆X₄X	606,72
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₆X₄X₂.2X₇X₆X₃	630,71
Xxxxxxxxxxxxxxx	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂	512,24
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	764,51
Xxxxxxxxxxxxxxxx	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂	470,18
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X	722,43
Xxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀	505,45
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂	625,56
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₆X₁₂X₇	897,76
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx	X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2XXx	578,37

36. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX, XXXXXXXX SALICYLOVÉ A XXXXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx popsány xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, kyseliny xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x kyseliny xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxxx

Xx xxxxxx/xxxxxxxx extrakci xxxxxxxxxxx se extrakt xxxxxxxxx chromatografií na xxxxx xxxxxx (XXX) x reakční xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx xx desce"). X xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxx, v xxxxxxx xxxxxxxx propionové, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (GC).

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxx

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Acetonitril

2.5 Toluen

2.6 x-Xxxxx

2.7 Parafin, xxxxxx

2.8 Xxxxxxxx chlorovodíková, 4 xxx/x

2.9 Xxxxxxxx draselný,4 xxx/x vodný xxxxxx

2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, XxXx₂.2X₂X

2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Li₂CO₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.15 Kyselina xxxxxxxx

2.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) roztoky (100 xx/100 xx) xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 až 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.

2.19 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

0,5% xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) x acetonitrilu (2.4) (50 mg/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxxx týden x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2.20 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/aceton (2.2) (20:0,5, VlV)

2.22 Xxxxxx xxxxxxx (2.7)/x-xxxxx (2.6) (1:2, X/X)

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X

3.2 Xxxxxxxx xxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 xx

3.4 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx s xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 x 20 xx (Xxxxx 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 µx

3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 µx

3.7 Xxxxxxx nastavitelná xx xxxxxxx xx 105 °X

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 x 200 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx

3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxüxx, Weissband Xx. 5892, xxxx xxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1 - 11

3.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 xx

3.12 Xxxxxxx vakuová xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.13 Xxxxx xxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Příprava xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx zátkou (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 ml xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) xx xxxxxxxxxxx, xxx je pH xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx uzavře x xx xxxx 1 xxxxxx se silně xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx xx xxxxxx fáze xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 ml, xxxxx se 20 xx xxxx x xxxxxxxx xx. xX xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx draselného (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Přidá xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx xxxxxx nálevky xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx třepe 1 xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx oddělit x xxxxx vrstva xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx. Xxxxxxxx xxxxxx xx zlikviduje. Xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se xX xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxx xx 10 ml diethyletheru (2.3), baňka xx xxxxxxxxx a silně xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx a etherová xxxxxx xx převede xx rotační xxxxxxx (3.12). Xxxxx vrstva xx zlikviduje.

Etherová xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxx xx znovu xxxxxxxx x 1 xx diethyletheru (2.3). Xxxxxx se převede xx vzorkovací xxxxxxxx (3.11).

4.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx (3.4) xx xx xxxx, xxxxxxx počet xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoků xxxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxxxxxx, nanese xxxxxxxxxx (3.5) ve stejných xxxxxxxxx xxxx xx 3 µx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) x xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu.

Chromatografická xxxxx se xxxxxxx xx topnou desku (3.13) zahřátou na 40 °X, aby xx skvrny xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx xxxxxxxxx xxxxx desky xxxxxx xxxx 10 µx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx xxx nanesen xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xx xxxx, xxx byly xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx x roztok xxxxxxxxxx lithného, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu).

Chromatografická xxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Xx vychladnutí xx xxxxx vyvíjí x xxxxxx (3.2), xxxxx byla 15 xxxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti 15 cm (xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 xxxxx).

Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx UV xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx fluorescence xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx ponořena xx xxxxxxxx parafinu/n-hexanu (2.22).

5. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx.

Xxxxxxx Xx a xxxxxxx xxxxxx xxx XX xxxxxxx xx porovnají x xxxxxxxxx x xxxxxxxx referenčních xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx závěry x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsaná x oddílu B, xxxx ukazuje-li xx, xx je přítomna xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x retenčními xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx TLC x XXXX nebo XX xx zkombinují x konečný důkaz xxxxxxxxxxx vychází z xxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZOOVÉ, XXXXXXXX XXXXXXX A XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Po xxxxxxxx xx konzervanty xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx x musí být xxxxxx xxx HPLC. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

2.3 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.4 Kyselina xxxxxxxxxx

2.5 Kyselina benzoová

2.6 Xxxxxxxx sorbová

2.7 Octan xxxxx, (XX₃XXXXx.3X₂X)

2.8 Kyselina xxxxxx, x₄²⁰ = 1,05 x/xx

2.9 Xxxxxxxxxxx

2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

2.11 Hydroxid xxxxxxxx, 0,2 mol/l vodný xxxxxx

2.12 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx

2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) se xxxxxx x jedním xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu

Připraví xx xxxxxx obsahující 1 g kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) v 500 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX

2.15.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: xx 1 xxxxx xxxx xx přidá 6,35 g xxxxxx xxxxxxx (2.7) x 20,0 xx xxxxxxxx xxxxxx (2.8) x xxxxxx xx.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx se připraví xxxxxxxxx xxxxxx dílů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.15.1) x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).

2.16 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxxx xxx 0,05 x kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 x xxxxxxxx salicylové (2.4), 0,2 x kyseliny xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) xxxxxx x objem xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx je stabilní xxxxx xxxxx.

2.17 Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Do každé xxxxx xx přidá 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx, xxxxx není xxxxx specifikováno a

3.1 Xxxxx lázeň, xxxxxxxxx xx 60 °X

3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x 10 µl xxxxxxxxxxxx smyčkou

3.3 Analytická xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 12,5 xx 25 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5C18 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Filtrační xxxxx, průměr: 90 xx, Schleicher xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 nebo xxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 ml

3.7 Xxxxx xxxxxxx, karborundum, xxxxxxxx 2 - 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx vzorku bez xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 ml 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 40,0 xx směsi ethanol/voda (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxx xx ihned xxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxx uloží xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °C x stanovení xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx (3.5) xx s přesností xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx se xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) a 30,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx xx baňka xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx lázni (3.1) při 60 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx při 5 °X.

Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x stanovení xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (2.15).

Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 ml/min. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 240 xx.

4.2.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx xx získaných xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaného xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx xxxxxxxxx z chromatogramů. Xxxxxxxx se graf xxxxxxxxxx xxxxxx výšek xxxx na koncentraci xxxxxxx standardního xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx, xx xxx xxxxxxxxx byla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx získána xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx nastříkne 10 µx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku konzervantu (2.17) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx jako xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx vnitřním xxxxxxxxxx (4.1.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx by xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard. (Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v chromatogramu xxxxxxxx, lze tento xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)

Xx třeba xx ujistit, xx xxx kalibraci xxxx xxx standardní roztoky xxxxxxx lineární odezva.

Je xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Definice xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx obrázku 12);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = ____

Xxxxxxx 12: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, měla xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx kolona xxxx xx mělo xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx tak, aby xxx xxxxxxxxx splněn;

- xxxxxx xxxxxxxxx A_s xxxxx získaných xxxx xx xx měl xxxxxxxxx od 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx na xxxxxxx 13) Při zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx doporučená xxxxxxxx xxxxxx 2 cm/min.

X_x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx stabilní.

5. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx použijí xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (vnitřní standard) x dále kalibrační xxxx. Obsah xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . b x

xx % (x/x) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 10⁶ . a 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx zkušebního vzorku (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,050 %.

Xxx výrobky obsahující xxx 0,5 % (x/x) kyseliny salicylové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,6 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx testování robustnosti xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx do extraktu xxxxxxx ze xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxx xxx v předepsaném xxxxxxx.

7.2 Xx-xx xx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xx maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) prostředku.

3. Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx x xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.2 Xxxxxxxx propionová

4.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X)

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml se xxxxxx 1,00 g (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do xxxxxxx baňky na 50 ml xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (e gramů) xxxxxxxx 2-methylpropionové x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 xx) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 60 °X

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxx 0,45 µx)

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) a 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx protřepe. Xx-xx xx nezbytné, xxxxxx xx xxxxxxxx na 5 minut na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx filtrátu xx provede xxxxxx xxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx standardem

Do xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx s xxxxxxxxx xx 3 desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g xxxxxx. Přidá se 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx a 9 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx vodou. Xxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.

6.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 xx

Xxxxx 10% SP^TM 1000 (xxxx ekvivalentní) + 1%

X₃XX₄ na Chromosorbu XXX 100 - 120 xxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx 200 °X

Xxxxxx 120 °C

Detektor 200 °X

Xxxxx xxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx

6.3.1 Kalibrace

Do xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Xx každé xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx. Takto xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-methylpropionovou xxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx x xx/xx (xx znamená 1 xx/xx, xx-xx x = 1,000) a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x/4, p/2, x, 2p, 4x xx/xx (xx xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 mg/ml, xx-xx x = 1,000).

Xxxxxxxxx se 1 µx těchto xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x poměru xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx osu x.

Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x každého xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx ploch xxxx.

6.3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx xxx xxxxxxxxx stejný xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, změní xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx pozorován žádný xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x xxxxx se xxxxxx píku kyseliny xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx standardu.

Nastříknou se 3 xxxxx x xxxxxxx roztoku x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx píku.

7. Xxxxxxx

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.3.1 xx xxxxxx poměr hmotností (X), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx 6.3.2.

7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x% (m/m) = X ___________ = X _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 50 . a a

kde

K = xxxxx vypočtený x xxxx 7.1,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxx xxxx 4.6,

a = hmotnost xxxxxx x x xxxxx xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx místo.

8. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxx propionové nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,12 %.

37. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, HYDROCHINONMONOETHYLETHERU X XXXXXXXXXXX- XXXXXXXXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH PROSTŘEDCÍCH

A. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxxxx xx popsána xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) v kosmetických xxxxxxxxxxxx xxx zesvětlení xxxx.

2. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu x xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (TLC).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Ethanol, 96% (X/X)

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Xxxxxxx, 25% (x/x) (x₄²⁰ = 0,91 g/mI)

3.6 Kyselina xxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxxx

3.8 Hydrochinon-monomethylether

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Hydrochinon-monobenzylether (xxxxxxxxxx)

3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx x jsou xxxxxxxx xxxxx xxx.

3.11.1 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx není xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.2 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonomethyletheru (3.8). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud není xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).

3.11.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx naváží 0,05 x hydrochinonmonoethyletheru (3.9). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud není xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).

3.11.4 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx není xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).

3.12 Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.13 Xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Xxxxxxxxxxxxxx draselný xxxxxxxxxx

3.15 Xxxxxxx železitý xxxxxxxxxx

3.16 Xxxxxxxx činidla

3.16.1 Xx 5% xxxxxxx xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxx se tvořící xx sraženina xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx stání xx x roztoku xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x měl xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (m/V) xxxxxx xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) x xxxxxxxx (3.1).

3.16.3 Xxxxxxxx xx 1% (m/V) xxxxx xxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx (3.14) a 2% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx železitého (3.15). Xxxxx xxxx použitím xx smíchají xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x

4.1 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxx TLC xxxxx: xxxxxxxxx XXX/XX₂₅₄; 20 X 20 xx (Xxxxxxx, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm.

4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX lampa, 254 xx

5. Postup

5.1 Příprava xxxxxx

Xx dělené zkumavky xx 10 xx xx naváží 3,0 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx xx xxxxxx ethanolem (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 minut x ultrazvukové xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 ot./min.

5.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě (XXX)

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).

5.2.2 Na xxxxx xx xxxxxx xx 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxx se xx xxx při xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxx.

5.2.3 Deska se xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxx

5.3.1 Xxxxx xx pozoruje xxx XX xxxxxx xxx 254 xx x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

5.3.2 Deska xx xxxxxxxx

- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), nebo

- kyselinou 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx xxx 120 °X; nebo

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx draselného x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx se hodnota X_x xxxxx skvrny.

Skvrny xxxxxxx xxx roztok xxxxxx xx porovnají xx skvrnami xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx X_x, xxxxx skvrn x XX světle x xxxxx skvrn xx xxxxxxxxxxxx detekčním činidlem.

Provede xx xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) x porovnají xx xxxxxxxx časy získané xxx pík (xxxx) xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx píků referenčních xxxxxxx.

Xxxxxxxx x TLC x XXXX xx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx hydrochinonu x/xxxx jeho xxxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X_x:

xxxxxxxxxxx: 0,32

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

hydrochinon-monobenzylether: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxxxx xx specifikován xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích xxx xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahován směsí xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx s UV xxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.2 Methanol

3.3 Hydrochinon

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, čistoty xxx XXXX

3.8 Xxxx xxxx/xxxxxxxx 1:1 (X/X). Xxxxxx xx xxxxx xxx vody x xxxxx xxx xxxxxxxxx (3.2).

3.9 Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx se 45 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 55 xxxx xxxx.

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx se x doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Standardní roztok xx připraví xxxxxxxx 10,00 ml xxxxxx xxxxxxx xx 50,00 xx směsí voda/methanol (3.8). Tyto roztoky xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x 10µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, plněná Xxxxxx fenylem (xxxxxxxx xxxxxxx fenethylsilanem xx Xxxxxxx SIL, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx částic 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, x výjimkou xxxxxxxx xxxxxx xxxx kolony x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxxx papír, xxxxxx 90 xx, Schleicher xxx Schüll, Weissband Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné baňky xx 50 xx xx x přesností xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx se rozptýlí xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx se xxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 minutu. Xxxxx xx umístí do xxxxx lázně (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx směsí voda/methanol (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes filtrační xxxxx (4.4). Kvalitativní xxxxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (3.9) xx xxxxxx na 1,0 xx/xxx x xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx na 295 nm.

5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.1 x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx. Provede xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3. Porovnají xx chromatogramy získané xxx vzorek a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku vzorku xx použijí xxxxxx xxxx x faktory xxxxxx (RF) xxxxxxxxx xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Kalibrace

Nastříkne xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Nástřik xx xxxxxxx několikrát, xxxxx xxxx plocha xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx se faktor xxxxxx RF_i:

x_x

XXx = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c_i

kde

p_i = xxxxxx xxxx xxx hydrochinon, hydrochinon-monomethylether, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).

Xx xxxxx xxxxxx, xxx chromatogramy xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- rozlišení xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx píků xx xxxxxxx xx xxxxxxx 14);

x = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; g

Obrázek 14: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx rozlišení dosaženo, xxxx by být xxx' xxxxxxx účinnější xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn;

- faktor xxxxxxxxx X_x xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx je uvedena xx xxxxxxx 15.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a

Obrázek 15: Faktor asymetrie xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

6. Výpočet

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx analytů) ve xxxxxx xx použijí xxxxxx xxxx analytů. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x_i) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x . 100

x_x % (m/m) = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX_x . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx x x,

x_x = xxxxxx xxxx analytu x xx vzorku.

7. Opakovatelnost

7.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,13 %.

7.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7.3 Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 1 % (m/m) hydrochinon-monoethyletheru xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

8.1 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx provedených xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, různí xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,37 %.

8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx stejnou xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, různé přístroje x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,21 %.

8.3 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx nesmí absolutní xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx výrobky obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

9. Poznámky

9.1 Xx-xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vyšší xxx 2 % x xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx obsahu, xxx xx xx extrakt xxxxxx (5.1) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx by měl xxxxxx xxxxxxxxxx 2 % hydrochinonu, x xxxxxxxxx se opakuje.

(U xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx vysokých xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx detektoru.)

9.2 Xxxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx etherů x xxxxxx izokratickém xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, kterou xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx X18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.

X této xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx parabenů. X takovém xxxxxxx xx xxxxxxxxx mělo xxx zopakováno s xxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx lze najít x xxxxxxxx:

"Xxxxxxxxx as xxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx xx xxxxx atomic xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx X. xx al., Xxxxxxxxxx proceedings, 1991, 28, 40.

X. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Masse, Xxxxxxxxxxxxxx xx dosage xx x'xxxxx-xxxxxxx xx xx xxx éthers xxxxxxxxxx xx benzylique xxxx xxx produits xxxxxxxxxxx xxxx blanchir xx xxxx. Xxx. X. Xxxxxx. Sci. 8-203-214 (1986).

Xxxxxx: Zorbax XXX, 4,6 xx x 25 xx xxxx ekvivalentní:

teplota: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx hydrochinon: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)

xxx hydrochinon-monomethylether: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx S5-ODS nebo xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: voda/methanol 90/10 (V/V)

průtok: 1,5 xx/xxx

Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx xxx 1. Xxx,

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx in xxxx xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, x. 129).

38. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ 2-FENOXYETHANOLU, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, METHYL-, XXXXX-, XXXXXX-, XXXXX- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX

X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxx v xxxxxxxxx s metodou xxxxxxxxxxxxxxx stanovení, popsanou x xxxxxx B, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Konzervační xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx s xxxxx x mastné xxxxxxxx se x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážejí xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxx aceton/voda xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx konzervační xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xx desku xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx silikagelu. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx chromatogram pozoruje x XX světle x xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Diethylether

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Methanol

3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx

3.7 Roztok xxxxxxxx chlorovodíkové, 4 xxx/x

3.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (XxXx₂.2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx činidlo (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1 -Xxxxxx-xxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

3.16 n-Butyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx roztoky

Připraví xx 0,1% (x/X) xxxxxxx xxxxx x referenčních xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).

4 Přístroje a xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení x

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx teplotu 60 °X

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (nevyložená xxxxxxxxxx xxxxxxx)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 xx

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx x 20 xx xx xxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx 60X₂₅₄ (xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx: 0,25 mm, x xxxxxxxxxxxx xxxxx 25 x 200 xx (Xxxxx Xx 11798, Darmstadt, xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx nastavitelná xx teplotu až xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxx

4.7 Vlněný xxxxxxxx váleček o xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx vrstva by xxxx xxx 2 xx 3 xx xxxxx. Podle xxxxxxx xx xxxx zastřihne.

Viz xxxxxxxx x xxxx 5.2.

4.8 Erlenmeyerovy baňky xx 50 x 200 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx

4.9 Elektrická xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 20 xx x 20 xx x tloušťce xxx 6 xx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx rozložení tepla.

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx odváží xxxxxxxxx 1 g vzorku. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravků, xxxx xx toaletní xxxxx, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx, směs xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °C, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 xxxxxx xx xxxxx třepe.

Indikátorovým xxxxxxxx xx změří xX xxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xxxxx xx 1 xxxxxx silně xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, přidá se 60 xx vody x promíchá. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx draselným (3.8.) xxxxxxxxx na 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku.

Přidá xx 1 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx dihydrátu (3.9) x xxxxx se xxxxxxxx.

Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx papír xx xxxxxx nálevky xx 250 xx, xxxxx obsahuje 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx se 1 xxxxxx protřepává. Fáze xx nechají xxxxxxx x xxxxx xxxx xx vypustí xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx. Hodnota xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx použití xxxxxxxxxxxxxx papírku. Xxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx nechají xxxxxxx x asi 2 xx xxxx diethyletheru xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 ml.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (XXX)

XXX xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx xx xxxxxx 10 µx každého x referenčních xxxxxxx x 100 µx xxxxxxx vzorku (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx potřeby xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x nechá se xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) xx xxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).

TLC xxxxx xx xxxxx vloží xx xxxxxxxxxx komory x xxxxxx se xxx laboratorní xxxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Deska xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx x proudu xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx horkovzdušného xxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx x UV xxxxxx (4.3) a xxxxxx xxxxx se xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx octová. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x chromatogramu xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx válečkem (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx XXX xxxxx xxxxxxx tak, aby xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx xxx rovněž xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.

Xxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx na to, xx kyselina 4-hydroxybenzoová, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx konzervační xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx x sobě xxxxxxx xxxx červená skvrna. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx hodnota Rf. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxxx xxxxxxx x UV xxxxxx x barvu po xxxxxxxxxxxx. Učiní xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx konzervantů.

Pokud se xxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx analýza xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxxx chromatografie xx tenké vrstvě (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie (HPLC) xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x parabenů.

7. Poznámky

7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx toto xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Jiné xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx barev x xxxxxx Xx xxxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xx tenké xxxxxx xx uvedena x xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, X.X. Pranato-Soetardhi a X. Schouten (1987): Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products X: Thin-layer chromatographic xxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic products (X. Chromatography 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Rf xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx získat:

Sloučenina	hR_f	Barva
Kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx	11	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	12	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	17	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	21	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx	26	xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx	16	xxxxxxx
2-xxxxxxxxxxxxx	29	xxxxx
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx	50	xxxxx

7.4 X xxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x methylparabenu x ani x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx nedochází x xxxxxxxx. Kvalitativní stanovení xxxxxx sloučenin xx xxxx být potvrzeno xxxxxxx HPLC xxxxxxxx x oddílu X x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx časy xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx postup xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx okyselí přidáním xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xx směsi xxxxxxxx x vody. Směs xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx látky ve xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x obrácenou xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx vhodná xxx XXXX. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx stejné xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, absolutní

4.3 2-Fenoxyethanol

4.4 1 -Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Methyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.8 Isopropyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 n-Butyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Xxxxxxxxxxx

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

4.15 Směs xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xxx xxxx.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).

4.17 Mobilní xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 5 xxxx tetrahydrofuranu, 60 xxxx vody, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx přesně naváží xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx na xxxxx xxxxx ethanol/voda.

Roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxxx x je xxxxxxxx 1 xxxxx.

4.19 Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xx xxxxxxxxx roztoku (4.18) převede 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Do každé xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) a doplní xx xx objem xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X ± 1 °X

5.2 XXXX xxxxxxxxxxxx x XX detektorem, xxxxxx xxxxx 280 nm

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, (xxxx délka 12,5 cm x xxxxxxx průměr 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx, se xxxxxxxxxx xxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Postup

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Příprava xxxxxx xxx přidání xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Baňka xx xxxxx na 5 xxxxx do xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°X, xxx xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do ethanolové xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx uloží xx jednu hodinu xx xxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx. Asi 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx xx 5 ml vzorkovací xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx chladničky x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx vzorků včetně xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx se x xxxxxxxxx xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1,0 g ± 0,1 g xxxxxx.

Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) x přesně 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx a xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 minutu. Xxxxx xx xxxxx xx 5 minut xx xxxxx xxxxx (5.1) x teplotě 60 °C ± 1 xX, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx a xxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír.

Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx uloží xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.2 Vysokoúčinná kapalinová xxxxxxxxxxxxxx (HPLC)

6.2.1 Chromatografické xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx vlnová xxxxx: 280 nm

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů (4.19). Xx získaných xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx standardu (6.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (6.1.1) xxxxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx čas xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x změří xx xxxxx píků.

Je-li x xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxx pík x xxxxxxxxx časem přibližně xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx vnitřní standard.

Vypočítají xx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, že xxxxxxxxxx xxxxxx použitého xxxxxxxxx xx lineární.

Je xxxxx xxxxxx, xxx chromatogramy xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného páru xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx xxxx (x)

x = x/x

Xxxxxxx 16: Xxxxxxxx píků

Není-li xxxxxxxxxx separace xxxxxxxx, xxxx by xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx upraveno xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxx xxxxxxxxx (A_s) xxxxx xxxxxxxxx xxxx by xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx obrázku 17.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx (X_x)

X_x = x/x

Xxxxxxx 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx výpočet koncentrace xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx poměrů xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

Xxxxx (x_x) 2-fenoxyethanolu, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

% x_x (m/m) = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x a

kde

b_i = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x).

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx v bodě 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Stacionární xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx HPLC xxxxxxx závisí xx xxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx lze xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (viz xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx navrhovaného xxxxxxxxx xxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxxxxxxx Xxxxxxxx ODS x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx dosažení požadovaného xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx.

10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx robustnosti xxxxxxxxxx xxxxxx ukázalo, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx vliv xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx musí být xxxxx xxxxx analýzy xxxxxxx kontrolován.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x této metodě xx eluováno mnoho xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přísady. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxx xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Rijk, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx and X. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx liquid chromatographic xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx analytické kolony xxx xxxxxx vhodnou xxxxxxxxxx.

10.5 Metoda byla xxxxxxxx při okružním xxxxxx, xx xxxx xx podílelo xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx analyzovány xxx xxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx jsou xxx xxxxx xx xxx vzorků xxxxxxx xxxxxxx hodnoty x % m/m (x), xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	2-Xxxxxx- xxxxxxx		1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx	x	1,124		0,250	0,0628	0,031	0,0906
	x	0,016		0,018	0,0035	0,0280	0,0044
	X	0,176		0,030	0,0068	0,0111	0,0034
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx	x	1,196		0,266	0,076
	x	0,040		0,003	0,002
	X	0,147		0,022	0,004
Xxxxxxx xxxx	x		0,806			0,180	0,148	0,152
	x		0,067			0,034	0,013	0,015
	X		0,112			0,078	0,012	0,016

Informace

Xxxxxx předpis č. 494/2005 Xx. nabyl xxxxxxxxx xxxx 1.1.2006.

Ke xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx předpisů x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxx derogační xxxxx xxxxx uvedeného xxxxxxxx předpisu.

1) Xx xxxxxx na základě x x mezích xxxxxx, jehož xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2) První xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (82/434/EHS).

Třetí xxxxxxxx xxxxxx xx dne 27. xxxx 1983 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (83/514/EHS).

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx dne 11. října 1985 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (85/490/EHS).

Xxxxxxxx komise xx xxx 10. xxxxx 1987, kterou xx mění xxxxx xxxxxxxx 80/1335/EHS x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx kosmetických prostředků (87/143/EHS).

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 4. dubna 1990, xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 82/434/XXX x xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (90/207/EHS).

Xxxx xxxxxxxx xxxxxx 93/73/EHS xx dne 9. xxxx 1993 o xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 95/32/ES xx xxx 7. července 1995 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx komise 96/45/ES xx xxx 2. xxxxxxxx 1996 x metodách xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Příloha x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

Plné znění - 494/2005 Sb.

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu. Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Příloha x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.