Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 14. května 1982
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx směrnici Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], a zejména xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx týkají xxxxxxx kosmetických prostředků;
vzhledem x xxxx, že xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx cíle již xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metod xx xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX [3] x xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx oxidačních xxxxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx na xxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx, důkazu a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx a stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx přizpůsobení směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx,
- xxxxx x semikvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x barvách xx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1983.
Xxxxxxxxxx o nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 14. xxxxxx 1982.
Za Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Narjes
člen Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
PŘÍLOHA
I. XXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXXX A STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXX PÉČI X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx z xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx jakákoli xxxx přítomná oxidační xxxxxxx. Tento xxxxx xx dělí do xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx peroxodisírany, xxxxxxxxxx x peroxid xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Peroxodisíran sodný, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, bromičnan xxxxx x peroxid vodíku – xxx ohledu xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx – xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, při xxxxx xx xxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Bromičnan xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx sodný
2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx X, xxxxxx – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – voda (34: 38: 18: 10 objemově)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx jejich ekvivalenty)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX VZORKU
4.1 Xxxxxxx rozpustné xx xxxx
X každého vzorku xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x výrobku xx 100 xx xxxx. 1 μl každého x xxxxxx xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx mírně xxxxxxxxx xx xxxx
4.2.1. Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx x xxxxxxxx se x 50 ml vody, x obou xxxxxxxxx xx doplní xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes skládaný xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 μl pro xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2.2 Ještě xxxxxx xx xxxxxxxx dvě xxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx 1 x x 5 g x 50 ml vody, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx vodou xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx se přefiltrují xxxx skládaný filtr (3.4) x 1 μx každého z xxxxxx roztoků se xxxxxxx pro provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 g a 20 x každého xxxxxxx xx rozptýlí xx 100 ml xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.
5. METODA
5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, xxx xx provedla xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie. Chromatografické xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.
5.2 1 μx xxxxxxx vzorku x všech referenčních xxxxxxx připravených xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx proužku xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 xxxx ekvivalentní) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) nebo xxxxxx vhodných rozměrů x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Chromatografický proužek (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.2 a 5.3 se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman č. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxxxxx xxxxxxx B. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 cm (xxx xxx xxxxx).
5.5 Po xxxxxxxx vyvíjení se xxxxxxxxxxxxx vyjmou x xxxxx xx na xxxxxxx.
5.6 Skvrny xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx činidlem X x krátce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx tužkou;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx chromatogramech získaných xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx chromatogramu.
5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x vyvíjecím rozpouštědlům X (2.2) x X (2.3) xxxx xxxxxxx Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) přibližně xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx B (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx draselný |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx dokazuje xxxxxxx peroxidu xxxxxx xx okyselení xxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů:
- x xxxxxxxxxxxxx peroxodisíranů (A) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx do xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Přítomnost xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx (X.4.1) xx opět xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným xxxx (X.5),
- ve xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx barnatý x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx zbytku x xxxxxxx (B.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií x/xxxx xxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
2.1 Methanol
2.2 36 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková
2.3 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx rhodizonové (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, sodná sůl)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (BaCl2·2H2O)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Vyvíjecí rozpouštědlo xxxxxxxxxx xx z xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (koncentrace 36 %) a xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Detekční činidlo, 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx kelímky
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Chromatografický xxxxx Xxxxxxxxxx and Xxxüxx 2043 x nebo xxxxxxxxxxxx. Papír xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (B.2.9) x poté xx xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
3.6 Běžné xxxxxxxx xxx provádění xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. PŘÍPRAVA XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 g xxxxxxx xx rozptýlí x 50 xx xxxx x pH xxxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx na xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx vody xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 ml, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx se.
4.2.2 X xxxxxxxxxx zbytku xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxx xx desetinásobku xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx a xxxx xx xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (B.3.2).
4.2.3 Ochladí xx xx pokojovou xxxxxxx, tavenina se xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx z taveniny xx xxxxxxxx x xxxxxxxx chlorovodíkové (X.2.3) x xxxxxx xx xxxxx na 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x pro xxxxx barya xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. METODA
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) se xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxx se xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx B.3.4 – xx nanese xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 μx xxxxxxx x xxxxxxx připravených xxxxx bodů X.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx roztok B.2.8.
5.3 Xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx xx vysuší xx vzduchu. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 30 cm.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx po xxxxxxxxxx papíru xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. V xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Rf xxx 0,10.
X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ + 2I- → X2 − X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx mírou xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx popsaným xxxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxxxx (% x/x).
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 2 X xxxxxxxx sírová
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 0,1 X xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (m/v) roztok xxxxxx draselného, připravuje xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) roztok xxxxxx
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx na 100 xx
4.2 Byreta na 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx na 250 xx
4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx na 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx naváží 10 x (x xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 0,6 x peroxidu xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxx převede xx odměrné baňky xx 250 ml, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se.
5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Erlenmeyerovy baňky xx 250 ml (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 xx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 ml roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6).
5.3 Vzniklý jod xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxx před xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx (3.7) xxxx indikátoru. Xxxxxxxxx se spotřeba 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x mililitrech (X).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 a 5.3 xx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx nahradí 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx spotřeba 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx sodného na xxxxx xxxxx (X0 x ml).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Xx) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx výrobku (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. OPAKOVATELNOST [1]
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) peroxidu xxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXX X BARVÁCH XX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xx vlasy xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,4-diamin) |
(MTD) |
|
2-Methyl-1,4-fenylendiamin (toluen-2,5-diamin) |
(PTD) |
|
Diaminofenoly |
|
|
2,4-Diaminofenol |
(DAP) |
|
Hydrochinon |
|
|
Benzen-1,4-diol |
(H) |
|
a-Naftol |
(αN) |
|
Pyrogallol |
|
|
1,2,3-trihydroxybenzen |
(P) |
|
Resorcinol |
|
|
1,3-dihydroxybenzen |
(R) |
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx pH 10 96 % xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x to xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx porovná xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx co xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (x/x)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (d420 = 0,91) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina L(+)askorbová
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Dusík, xxxxxxxxx
3.9 Toluen
3.10 Benzen
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)
3.14 Diazotační xxxxxxx. Xxx:
- 3-nitro-1-benzendiazoniumchlorbenzensulfonát (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x červeni 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. v xxxxxxx XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 FLUKA,
nebo xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx stříbrný
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Xxxxxxxxxxxxx
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx použití". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx buď ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx (mono xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), xxxx xxxx xxxxx báze.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (m/v)
Připraví se 0,5 % roztoky (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky na 10 xx.
Xxxxx xx 5 ml 96 % ethanolu (3.3) x 250 xx xxxxxxxx askorbové (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (zjišťuje se xxxxxxxxxxxxx papírkem).
Doplní xx xx 10 ml 96 % ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx týdne x xxxxxx x xxxxx.
X xxxxxxxxx případech může xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx a roztoku xxxxxxxx vzniknout xxxxxxxxx. Xxxx dalším xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Benzen – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °C) xx k vyvíjení xxxxxxx xxxxx fáze.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxx M (7: 70: 23 xxxxxxxx). Fáze xx xxxxxxx dekantují při xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x/x) |
24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 objemových xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniak xx třeba bezprostředně xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 5 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Ehrlichovo činidlo
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx ve 100 xx 10 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (m/v) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx xx 1 g dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx roztoky provádí xxxxxxx samostatně, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx x 5 % (x/x) vodnému xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.15), xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Plastový xxxx skleněný kryt xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx opatření xx nezbytné xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, xxxxxx po 0,2 μx, x xxxxxx s rovným xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx 50 μx xxxxxxxx v xxxxxx xxx, aby xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, tloušťka 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 xx (Xxxxxxxx xxx Nagel, Xxxxxx GHR, xx xxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)
4.2 Odstředivka, 4000 xx./xxx.
4.3 Centrifugační xxxxxxxx xx 10 xx xx šroubovými xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx 2 až 3 xx krému xxxxxxxxxxx x tuby xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) předem propláchnuté xxxxxxx se xxxxxxx: 300 mg kyseliny xxxxxxxxx xx 3 x krému nebo 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se po xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX xxxxxxx hodnoty 10. Xxxxxx se xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xx po 10 xxxxx xxx 4000 ot./min.
Použije xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx
Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku (4.1.3) xxxxxx xx 1 μx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx od xxxx 1,5 cm xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx x tomto uspořádání:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
|
MTD |
a-N |
Dále xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx vždy 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx xx uchovává xxx atmosférou dusíku (3.8) xx do xxxxxxxx, kdy je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx vyvíjet xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx tmě, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx startovací xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx x usuší pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx teplotě.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx xx postříká xxxxxx ze čtyř xxxxxxx uvedených x xxxx 3.23.
5.2.4 Důkaz
Porovnají xx xxxxxxx Xx x barvy xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.
V xxxxxxx 1 xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxx Rf x barev xxxxx xxx jednotlivé xxxxx x závislosti xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx možné xxxxxxxx xxx, xx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx látky k xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Semikvantitativní xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx rozsahem koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx jedné xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx xx vzorku xx extrakt xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx opakuje.
TABULKA 1
Hodnoty Xx a xxxxx xxxxxxx bezprostředně po xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx odlišil xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Xx |
Xxxxxxxx xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Ehrlichovo xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
XxXX3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx hnědá |
|
MPD |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
fialově xxxxx (*) |
žlutá |
světle hnědá |
světle xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
fialová |
šedá |
|
OTD |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
hnědá (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
žlutá |
hnědá |
černá |
|
PTD |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
hnědá |
oranžová |
fialová (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αN |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
oranžově xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxx (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx fialová |
velmi xxxxxx xxxxx |
xxxxxx hnědá |
6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX TENKÉ XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxxxxx x reakčních xxxxxxx.
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β N)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (OAP)
6.1.3 3-aminofenol (XXX)
6.1.4 4-aminofenol (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)
6.1.6 4-nitro-1,2-fenylendiamin (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (x/x) roztoky xxxxx dalších referenčních xxxxx způsobem popsaným x bodu 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx rozpouštědlo
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx komory xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxx 2 x krystalického jodu x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 1 xx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (4.1.3) vyznačí xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx linky.
6.4.2 V xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μl xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx bodu 1 (xxx. 1), xxxxx xxxx asi 2 xx od obou xxxxxx. Množství xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 cm). Xxxxxx xx 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku – xxxxx XXX, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 μx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 1) a xxxxx xx uchovává xxx dusíkem xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx propláchne xxxxxxx (3.8) a xxxxxx xx do xx xxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx vloží xx xxxxxx a xxxxxx xx xx xxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 1).
Xxxxxx se, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Xxxxx se x komory xxxxx x xxxxxx do xxxx chromatografické xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 minut.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx vhodné množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (opět xx xxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx linie xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Deska xx vyjme x xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx na 10 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxxxxx komory xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx interpretuje x xxxxxxxx hodnot Xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních látek (xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x tabulce XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx vybarvení skvrn xx dosáhne xxxxx, xxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx po xxxx xxx hodiny.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx extraktu xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x bodu 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se oproti xxxxxxxxxxxxx získanému podle xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, je xxxxxxxxxxxx chromatogramu xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx po vyvíjení xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx hnědá |
|
H |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2XXXX |
xxxxx |
|
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. DŮKAZ X XXXXXXXXX DUSITANŮ
A. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná k xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, zejména x krémech x xxxxxxx.
2. PODSTATA METODY
Přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Zředěná xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (obsah xxxxxxx vložit x xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx destilované xxxx.
3.2 Zředěná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (obsah xxxxxxx vložit x xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx uchovává x xxxxx skleněné xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Kádinky xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 125 ml
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
4.5 Xxxxxxxx x plastu
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
5. XXXXXX
5.1 Xxxx analyzovaného xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) tak, xxx xxx xxxxxx pokryt xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).
5.3 Počká xx asi xxxxx xxxxxx x do xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1),
- poté xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Xx 5 až 10 xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx světlu. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx xxxxx dusitanů xxxxx, změní se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx na xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx barevné xxxxx až xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
6. POZNÁMKA
Intenzita xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx žlutou, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx vzorku.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx dusitanů xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx reakce přítomných xxxxxxxx xx sulfanilamidem x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx xxxx při 538 nm.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Čeřidla: xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx déle xxx xxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx činidlo X:
106 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6·3H2O xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx a zředí xx xxxxx na 1000 ml.
4.1.2 Carrezovo xxxxxxx II:
219,5 x xxxxxx zinečnatého Zn(CH3COO)2·2H2O x 30 xx xxxxxx kyseliny octové xx rozpustí v xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx se vodou xx xxxxx. 10,0 xx tohoto xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xx xxxxx na 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 xxxxxxxxxx XxXX2.
4.3 1 N xxxxxx xxxxxxxxx sodného
4.4 0,2 % xxxxxx sulfanilamidhydrochloridu:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Po xxxxxxxxx xx xx míchání xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 1000 xx.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Analytické xxxx
5.2 Xxxxxxx baňky xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxx dělené xxxxxx
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx, xxx dusitanů, xxxxxx 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Spektrofotometr a xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Mikrobyreta na 10 xx
5.10 Kádinky xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 S přesností xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx na 250 xx (5.10) x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx xxx xxxxxx vloží xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx této xxxx xx xxxxx xxxxx protřepe.
6.2 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx míchání xxxxxxx 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.1.1) x 2 xx Carrezova činidla XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx na 8,3. (Xxxxxxx xx xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx kvantitativně převede xx odměrné xxxxx xx 250 xx (5.2) a doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.4 Xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx papírový xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx baňky na 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx alikvotní část (X mililitrů) čirého xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx než 25 xx, a xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx objem 60 xx.
6.6 Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx sulfanilamid–hydrochloridu (4.4) x xxxx 6,0 xx 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Promíchá xx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x promíchá xx.
6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx opakováním operací xxxxxxxxx v bodech 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx N1-naftylového xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.6 xxx 538 nm xxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (6.7).
6.9 Z xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx x mikrogramech xx 100 xx xxxxxxx (m1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx absorbance změřené xxxxx bodu 6.8.
6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 10 μx xx xx (4.2) xx xxxxxxxx kalibrační xxxx pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μg xxxxxxxx xxxxxxx ve 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / X × x × 40
kde:
m = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx (6.1),
x1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx filtrátu použitého xxx xxxxxx (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx obsah xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx sodného xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxx x xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx tří xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, musí se xxxxxx následující xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx hydrogensiřičitanu
Při xxxx metodě xx xxxxxx v xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx formě. Některé xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) se však xxxxxxx. Navíc xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx pufračního xxxxxxx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxxxx x hmotnostních procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxx X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx do xxxx.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx za xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Ten xx xxxxxxxxx xxxxx1xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 410 xx.
3.3 Xxxx XXX – Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx reaguje xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx 0 °X xx xxxxxx adiční xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx protonů xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodným. Xxxxxxxxxxxx protony xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx množství formaldehydu. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxx octan xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx siřičitanu xxxxxxx
4.6 Schiffovo xxxxxxx: xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx x xxxxxxxx xx v 75 xx xxxx o xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx heptahydrátu (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.
(Xxxx xxxxxxx xxxxxxx nelze použít xx xxxx týdnech.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx xxxxx na 1000 xx xx xxxxxxxx:
|
150 g |
octanu xxxxxxxx (4.2), |
|
2 ml |
Pentan-2,4-dionu (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx – neměl xx vykazovat xxxxxx xxxxxxxx při 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Doplní xx xx 1000 ml xxxxx (xX xxxxxxx: xxx 6,4).
Toto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Odměrný roztok xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Roztok xxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx
5 g 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto roztoku xx xxxxxxx xxxxx: xxxxxxx xx 10,00 xx, xxxxx xx 25,00 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) a 10 xx 1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx stát xxx minut.
Přidá xx 11 xx 1 X XXx x xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.11), xxxx indikátor xx xxxxxxx xxxxx.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) odpovídá 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
4.13 Referenční xxxxxx formaldehydu
5,00 xx xxxxxxxxx roztoku (4.12) xx odpipetuje xx xxxxxxx baňky xx 100 ml x xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 ml xxxxxx roztoku obsahuje xxx 1 μg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
4.14 Roztok xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 g/100 xx 50 % xxxxxxxx
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx činidla: xxxx xxxxxxx 4.7, xxx bez xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx, Whatman 1 XX (nebo xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Spektrofotometr
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx optické dráhy 1 cm
5.6 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.7 Skleněná/kalomelová xxxxxxxxx (doporučuje se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx na 10 xx xx xxxxxx 2 g analyzovaného xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (4.4) a 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxx naprosto xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxx pět xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx se xx xxxx minut růžové xxxx lila zbarvení, xx přítomen xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vyšším xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.2 x x xxxxxxx potřeby xxxxxxxx podle bodu 6.3.
6.2 Kolorimetrické stanovení xxxxxx pentan-2,4-dionu
6.2.1 Roztok xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 mikrogramů.
6.2.1.2 Doplní xx na 100 xx demineralizovanou xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml se xxxxx:
10,00 xx roztoku xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx referenčního xxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx podle xxxx 6.2.1.2,
5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
demineralizovaná xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx pro slepý xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Baňky xxxxx bodů 6.2.1.3, 6.2.2 a 6.2.3 xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxx xx 60 °X. Nechají xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx x lázni x xxxxxxx vodou.
6.2.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.3). Každá xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx x výplachy xx xxxxxxx do xxxxxxxx nálevek. Xxxx xx přesně 30 xxxxxx důkladně xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx separaci xxxx. Xxxxxxxxxx (xxx xxxxx xxx 5000 xx./xxx) xx xxxx praktické x xxxx déle.
6.2.4.4 Xxxxx se absorbance (X1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.3 proti extraktu xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X2) podle xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx operace xxxx být xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx xxxxxxx do lázně xxxxxxx xx 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx křivka
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
5 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (4.13),
5 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.5, xxxxx xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx opakuje x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Nulová xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx hodnoty (6.2.4.5) xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx ze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx xx 30 μg xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1.1 Xxx zkoušku
Do xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx 3 až 20 xx formaldehydu.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx se naváží xxxxxx xxx srovnávací xxxxxxx (x gramů).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx kádinky xx 100 ml xx odměří 50 xx 0,1 X xxxxxxx siřičitanu sodného (4.5) a xxxxx xx 10 xx 0,1 N kyseliny xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx + 2 °X a + 4 °X (xxx xxxxxxxxxxx leží mezi xX 9 x 11). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx V1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.3.2.1 se xxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxxxx 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx m’ xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 N xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X hydroxidu sodného xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx jako x’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx důležité.
Stanovení xx xxxxx xxxxxxx xx přítomnosti thymolftaleinu (4.14) jako xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Výpočet xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu
7.1.1 X2 xx odečte xx X1 x x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.5.5) xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx X v xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.3).
7.1.2 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce xx xxxxxxx xxxxx formaldehydu xx vzorku v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = X / 103 × x
7.2 Výpočet xxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8) xx vztáhne xx xxxxxxxx x:
x = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 X xxxxxxx xxxxxxxx prostředku:
obsah formaldehydu x % = 0,30 (X2 – X1 + x) / x
7.2.2 V xxxxxxx alkalického xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 − V1 – x) / x
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx metod liší, xxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 0,05 pro xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX X VLASOVÝCH XXXXXXXXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 hmotnostních xxxxxxx xxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx a 3,5dihydroxytoluen (5xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Xxx sloučeniny xx izolují xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx a stanoví xx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 25 % xxxxxxxx chlorovodíková (x/x)
4.2 Methanol
4.3 Xxxxxxx 96 % (x/x)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx postupem: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx vodou, xxxxx xx povrch xxxxxxxx. Nastříkané desky xx xxxxxxx schnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx až xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – chloroform – xxxxxxxx octová (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 xx xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5dihydroxytoluenu (XXX) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx XXX).
4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x odměrné xxxxx xx 100 xx xx smíchá 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 xx roztoku 4.7, xxxxxx xx po xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx odpovídá 400 μx resorcinolu x 400 μg DHT).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Hexamethyldisilazan (XXXX)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx laboratorní xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx kádinky na 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxx, který obsahuje xxx 20 až 50 mg xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx přibližně 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Ethanolem (4.3) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) se xxxxxx xx deaktivovanou xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx dbát xx xx, aby xxxxx xxxx xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx stejným xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μx směsi xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 5 μl xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx skvrn po xxxxxxxx.
6.1.6 Deska se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 xx). Xxx tyto xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxx 2 xx xx vnějšího xxxxxxx xxxxxxxx pásů. Tyto xxxx xx x xxxxx odstraní x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx shromáždí x xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Adsorbent obsahující xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx zfiltruje x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx dobu xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 ml xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx se xxxxx x rozpouštědlo se xxxxx xxxx noc xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx.
6.1.9 Odparky (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxx 200 μx BSTFA (4.9.1) x xxxx xx xxxxx v xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Mikrostříkačkou xx xxxxxxxx xxxxx 200 μx XXXX (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx se xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d′ (x2 – r1) / x1 + w2)
kde:
r1 x r2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx kolona a xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Chromosorbu XXX, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °C (izotermální) |
|
|
Detektor: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °C |
|
|
Nosný plyn: |
dusík |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx vodíku a xxxxxxx xx nastaví xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx chromatografu xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx píků, vypočte xx xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx: X = plocha xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx píku XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxx xxxxxxx:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X ×&xxxx; Xxxxxxx / Xxxxxxxxxxx xxxxx
xxx:
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x gramech (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku xxxxx xxxx 6.2.2 pro xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx směsi = xxxxxxxx plocha xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx směs xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxx resorcinolu xxx 0,5 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,025 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXX XXXX PROPAN-2-OLU
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx typech xxxxxxxxxxxx prostředků (včetně xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx podle této xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Používají se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx promytím xxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem xxx xxxxxxxxxx vzorky,
s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx jiné xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxx na 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 ml
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μl x 0 xx 5 μx a (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx plynotěsná xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x výrobků x obalech na xxxxxxxx xx odebírají xxxxxxxx xxxxx kapitoly XX přílohy xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, které xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx kapitoly XX xx zředí xxxxx xx koncentraci 1 xx 2 % xxxxxxxx či xxxxxx-2-xxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx chromatografie
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx tepelně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx kolony xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx R xxxxx xxxx xxxxx než 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ r1 /&xxxx; x1 + w2
kde:
r1 x r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x mm,
d’ = xxxxxxxx posuvu papíru x mm za xxxxxx.
6.2.1.3 Tohoto xxxxxxxxx xx možno dosáhnout xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 metru |
|
|
Průměr: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx vodivostního xxxxxxxxx (katarometru): |
150 mA |
|
|
Nosný xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx integrací.
6.2.2 Jiné xxx xxxxxxxxxx vzorky:
6.2.2.1 Xxxxxx kolony je Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx QS; xxxxxxx xx xxxxxxxxx ionizační xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d′ x2 − x′ x1 / x1 + x2
xxx:
x1 x r2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxxxxxxx
x1 a x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = rychlost xxxxxx xxxxxx x mm xx minutu.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx za následujících xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka: |
2 metry |
|
|
Průměr: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 A |
|
|
Plyny: |
||
|
Nosný xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
40 ml/min |
|
|
Pomocný xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 bar |
|
|
Průtok: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX GRAF
7.1 Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx se připraví xxxxxxxxx xxxxxx pipet, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx chloroformem xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx chromatografu xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μl xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx vynesením:
|
na osu x: |
xxxxxxxx methanolu vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
na xxx x: |
xxxxx ploch xxxx (methanol/ethanol) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx xxxxx po xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (μl) |
Ethanol xxxx xxxxxx2xx (ml) |
Doplněno xxxxx xx objem |
|
Přibližně 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 ml |
Do xxxxxxxxxxxxx xx nastřikují 2 xx 3 μx za xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
Xxx xxxxxx kalibrační xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan2ol) x sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % methanolu vzhledem x xxxxxxxx nebo xxxxxx2xxx xx neměl xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx norma ISO 5725.
[3] Xxx xxxxx XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx ISO 5725.
[5] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[6] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx XXX 5725.