Xxxxx směrnice Xxxxxx
xx xxx 14. xxxxxx 1982
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], x zejména xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/EHS stanoví xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxxx x dosažení xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] a xxxxx xxxx spočívá x xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx oxidačních xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x prostředcích xxx xxxx x xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxx volného formaldehydu, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx;
xxxxxxxx x tomu, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx pro xxxx x xxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx oxidačních xxxxxx v barvách xx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxx formaldehydu,
- stanovení xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x příloze.
Článek 2
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx o nich xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu xxx 14. xxxxxx 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. XXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X VLASY
ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x xxxxxxxxx xx možné xxxxx xx nepřítomnosti xxxxxx oxidačních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx před xxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxxxx xxxxxx xxxxx zjistit x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Tento důkaz xx dělí xx xxxx fází; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx vodíku, xxxxx peroxid barnatý.
A. XXXXX XXXXXXXXXXXXXX, BROMIČNANŮ X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Peroxodisíran xxxxx, xxxxxxxxxxxxx draselný a xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx – xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx či xxxxxxxxx x peroxidu barnatého – xx dokazují xxxxxx xxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Peroxodisíran xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx
2.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx X, 80 % (x/x) ethanol
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx B, benzen – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – xxxx (34: 38: 18: 10 objemově)
2.4 Detekční xxxxxxx A, 10 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx činidlo X, 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (m/m) xxxxxxxx chlorovodíková
2.7 4 X xxxxxxxx chlorovodíková
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Xxxxxxx baňky xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx sestupnou papírovou xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
X každého xxxxxx xx xxxxxxxx dva xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x výrobku ve 100 xx vody. 1 μx každého x xxxxxx roztoků xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx mírně xxxxxxxxx xx xxxx
4.2.1. Xxxxxx se 1 x a 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx x 50 ml xxxx, x obou případech xx xxxxxx vodou xx 100 xx x promíchají xx. Xxx suspenze se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 μx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 g x 50 ml vody, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr (3.4) x 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 g a 20 x každého xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml xxxx x xxxxxxxx xx použijí pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se sytí xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 hodin.
5.2 1 μx roztoku xxxxxx x xxxxx referenčních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 a xxxx 2.1 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman č. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 cm xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx rozměrů x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx proužek (5.2) se xxxxxx xx chromatografické xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx se, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 a 5.3 xx opakuje xx použití xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) a xxxxxxxxxx xxxxxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (xxx xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx vyvíjení xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se xx xxxxxxx.
5.6 Skvrny xx xxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx detekčním xxxxxxxx X (2.5). Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx objeví nejdříve x xxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Skvrny xx xxxxxx xxxxxx;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx bromičnanů xx xxxxxxx xxxxxx modrými xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx rozpouštědlům X (2.2) x X (2.3) xxxx xxxxxxx Xx referenčních xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx B (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Peroxodisíran xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. STANOVENÍ PEROXIDU XXXXXXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx zředěné kyseliny xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxx (X.4.1), xxxx vznikne xxxx sraženina xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) se xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx popsaným xxxx (X.5),
- ve xxxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx přítomny xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením xxxxxx x roztoku (B.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x kyselině xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 N xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Disodná xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, sodná xxx)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (BaCl2·2H2O)
2.7 Xxxxxxx uhličitan sodný
2.8 1 % (m/v) xxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Vyvíjecí rozpouštědlo xxxxxxxxxx xx z xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) a xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Detekční xxxxxxx, 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx použitím.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Chromatografický papír Xxxxxxxxxx and Schüll 2043 x nebo xxxxxxxxxxxx. Papír xx xxxxxxx tak, xx xx přes xxx xxxxx vyvíjet x xxxxxx xxx sestupnou xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (B.2.9) x xxxx se xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx
3.6 Běžné zařízení xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, xx xxxxxxx nejsou přítomny xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx chlorovodíkovou (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxx vody převede xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml, xxxxxx se xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 a xxx xxxxx barya xxxxxxxxxx síranu.
4.2 Výrobky, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx množství uhličitanu xxxxxxx odpovídající xxxxx xx desetinásobku xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx a xxxx xx xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (B.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx vody x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x taveniny xx xxxxxxxx v xxxxxxxx chlorovodíkové (X.2.3) x xxxxxx se xxxxx na 100 xx. Tento roztok xx použije pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 5 x pro xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) xx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 hodin.
5.2 Xx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx v xxxx B.3.4 – xx nanese xx xxxxx startovních bodů 5 μx každého x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodů X.4.1.2 x X.4.2.4 a xxxxxxxxxx roztok B.2.8.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 cm.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x komory x xxxxx na xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx papíru xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxx 0,10.
X. XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu vodíku xx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx reakci:
H2O2 + 2X+ + 2I- → I2 − X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, může xxxx xxx xxxxxxxxx přidáním xxxxxxxxxxx amonného. Xxxxxxx xxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx vodíku xxxxxxx níže popsaným xxxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx (% m/m).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 2 X xxxxxxxx xxxxxx
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 0,1 N xxxxxxxxx sodný
3.5 10 % (x/x) xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, připravuje xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx molybdenanu xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx škrobu
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx na 100 xx
4.2 Xxxxxx xx 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx na 250 xx
4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 a 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx naváží 10 x (x xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 g xxxxxxxx xxxxxx. Obsah xx xxxxxx vody převede xx odměrné xxxxx xx 250 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se.
5.2 10 xx roztoku xxxxxx (5.1) se odpipetuje xx Erlenmeyerovy baňky xx 250 ml (4.6) a xxxxxxxx xx přidá 100 xx 2 N xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 ml xxxxxxx xxxxxx draselného (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx (3.6).
5.3 Vzniklý jod xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx ekvivalence xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx (3.7) xxxx indikátoru. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxxxxxxxx (V).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx provede xxxxx xxxxx, přičemž xx xxxxxxx 10 xx roztoku xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx spotřeba 0,1 N roztoku xxxxxxxxxx sodného na xxxxx xxxxx (X0 x xx).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
% xxxxxxxx vodiku = (X – Vo) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xx xxxxx pokus (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) peroxidu xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXX X BARVÁCH XX XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-Xxxxxx |
(αX) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují z xxxxx xx xxxxx xxxxx nebo kapaliny xxx pH 10 96 % xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, a xx xxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pomocí xxxx vyvíjecích systémů x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx vyvíjenými současně x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (v/v)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (obsah xxxxxxx vložit x xxxxxxxxx)
3.5 Xxxxxxxx X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Dusík, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (v/v)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), xxxx xxxx. x červeni 2 XX – Francolor,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx soli), jako xxxx. v xxxxxxx XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Xxxxxxxxxxxxx
3.18 Chlorid xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X případě xxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx buď xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (mono xxxx dihydrochloridu), nebo xxxx xxxxx xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (m/v)
Připraví xx 0,5 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 mg xxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx baňky xx 10 xx.
Xxxxx se 5 xx 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx se xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3) x promíchá xx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx týdne x xxxxxx x xxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx přidání kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx vzniknout xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx třeba xx xxxxxx xxxxxx.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Aceton – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Chloroform – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Xxxxxx – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 objemově). Xxxxxxxx xx protřepe x xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °C) xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxx X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Fáze se xxxxxxx dekantují při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx amoniaku, 25 % (x/x) |
24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 objemových xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx obsahující xxxxxxx xx třeba bezprostředně xxxx použitím xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx činidla
3.23.1 Xxxxxxxxxx činidlo
Připraví xx 5 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Ehrlichovo xxxxxxx
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx rozpustí xx 100 xx 10 % vodného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (m/v) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx xxxxxxxx hexahydrát
Roztok 1: Xxxxxxxx xx 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Roztok 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Amoniakální xxxxxxxx stříbrný
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx x 5 % (x/x) vodnému xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx rozpustí. Toto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku během xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Toto opatření xx nezbytné xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, xxxxxx po 0,2 μl, x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx lépe xxxxxxxx xx 50 μx xxxxxxxx x xxxxxx tak, xxx xxxxx mohla být xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 cm (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Xxxxxx XXX, xx xxxxxxxx podložce nebo xxxxxxxxxxxx)
4.2 Odstředivka, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxx uzávěry xxxxxxxxxx PTFE xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Příprava xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx 2 xx 3 xx krému xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.
Xx centrifugační zkumavky (4.3) předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx převede: 300 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 ml 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx
Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx chromatografickou xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 μl každé xxxxx xxxxxxx referenční xxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx od xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx xx okraje xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx uspořádání:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
|
MTD |
a-N |
Dále xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx zkoumaných xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx do xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xx komory xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x nasycené jedním xx xxxx rozpouštědel (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) xx tmě, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx asi 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx x usuší pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 3.23.
5.2.4 Důkaz
Porovnají xx xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxxxxx a chromatografovaných xxxxxxxxxxxx látek.
V xxxxxxx 1 xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx skvrn xxx xxxxxxxxxx xxxxx x závislosti na xxxxxxxx rozpouštědle x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx, xx se xxxxx xxxxxx odpovídající xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Semikvantitativní xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx látek.
Při xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx jedné xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx a měření xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX se xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx nejlépe xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Xx |
Xxxxxxxx xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx činidlo (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
AgNO3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx hnědá |
— |
— |
světle hnědá |
|
MPD |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
fialově xxxxx (*) |
žlutá |
světle hnědá |
světle xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
fialová |
šedá |
|
OTD |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
hnědá (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxx |
xxxxx |
|
XXX |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
xxxxx |
xxxxxxxx |
xxxxxxx (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx světle xxxxxxx |
xxxxx světle hnědá |
hnědá (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
světle fialová |
velmi xxxxxx hnědá |
světle xxxxx |
6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxxx xxxxxxx dalších xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Další xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-aminofenol (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (x/x) roztoky xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx vyvíjecí rozpouštědlo
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx amoniaku (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx detekční systém
Do xxxxxxxx komory xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x komora xx xxxxxx odpovídajícím xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Podle xxxxxxx 1 xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (4.1.3) vyznačí xx xxxxxx s absorbentem xxx linky.
6.4.2 V xxxxxxxx atmosféře (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), který xxxx xxx 2 xx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 1) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx pokládaná xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 xx). Nanáší xx 2 μl xxxxxxx referenčního xxxxxxx – xxxxx XXX, xxxxx je xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 μx. Nanášení xx xxxxxxx x xxxxxxxxx dusíku (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx podle xxxx 6.4.3 xx opakuje x xxxxxxxxxx bodech 4 x 5 (xxx. 1) a xxxxx xx xxxxxxxx xxx dusíkem až xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a umístí xx xx ní xxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx a xxxxxx xx ve xxx v xxxxxx xxxxxxxxx směru (xxx. 1).
Xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxx vyznačené xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx x xxxxxx do xxxx chromatografické xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 minut.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx komory xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx komory xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx se xxxxxx ve druhém xxxxx (opět xx xxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vyjme x xxxxxx a rozpouštědlo xx xxxxx odpařit xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx na 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx komory obsahující xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx chromatogram xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx Xx x xxxxx skvrn jsou xxxxxxx x xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se xx xxxxxxxx chromatogram x xxxxxxxxx po xxxx xxx xxxxxx.
6.4.9 Přítomnost xxxxxxxxxx xxxxxx nalezených xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx bodu 1 xxxx množství xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μl xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx skvrna, je xxxxxxxxxxxx chromatogramu podle xxxx 6.4.8 správná.
TABULKA XX
Xxxxx referenčních látek xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx parami xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx xx vyvíjení xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
PPD |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
DAP |
tmavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2XXXX |
xxxxx |
|
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná k xxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x krémech x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx derivátů x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Nitrin®).
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (obsah xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) xx zředí 11 xx destilované xxxx.
3.2 Xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) xx zředí 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 g Xxxxxxx® a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xx xxxxxxx xx přidají 4 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxx nevyčeří. Xxxxxx xx uchovává x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Kádinky xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
4.3 Hnědá xxxxxxxx xxxxx xx 125 ml
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
5. POSTUP
5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx skleněnou xxxxx (4.4) xxx, aby xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx destilovanou xxxxx. Položí xx xx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx asi xxxxx xxxxxx x xx xxxxxx filtračního xxxxxx xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Xx 5 až 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, změní se xxxxxxxxxxxxxx zbarvení xxxxx 5 xx 15 xxxxxx na xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, dojde x xxxx barevné xxxxx xx po xxxxx nebo dvou xxxxxxxx.
6. POZNÁMKA
Intenzita xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx na xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx sodného.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx zředění xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx přítomných xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzniklého zbarvení xx měří při 538 nm.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx činidla nelze xxxxxxxx déle než xxxxx týden po xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx X:
106 x kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6·3H2O se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx vodou na 1000 xx.
4.1.2 Carrezovo xxxxxxx II:
219,5 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 xx xxxxxx kyseliny octové xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx vodě a xxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 x dusitanu sodného xx rozpustí v xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxx baňce na 1000 xx a xxxxxx se xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx na 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx roztoku = 10 mikrogramů XxXX2.
4.3 1 N xxxxxx xxxxxxxxx sodného
4.4 0,2 % xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx se xx zahřívání rozpustí x 800 ml xxxx. Xx ochlazení xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx x den xxxxxxx. Rozpustí xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x zředí xx xxxxx xx 100 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 xx
5.10 Xxxxxxx xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx naváží asi 0,5 x (m xxxxx) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx kádinky xx 250 xx (5.10) x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx xxx xxxxxx xxxxx do xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Během xxxx xxxx xx xxxxx xxxxx protřepe.
6.2 Ochladí xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Přidává xx 1 N xxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx na 8,3. (Použije xx xXxxxx (5.8)). Obsah xx kvantitativně převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx po xxxxx.
6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 60 xx.
6.6 Xx xxxxxxxxxx xx přidá 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxx 6,0 ml 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Promíchá xx x xxxxxxx xxxx xxx minut. Přidají xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6), xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxx tři xxxxxx. Zředí xx xxxxx xx rysku x xxxxxxxx xx.
6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx operací xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 při 538 xx xxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (6.7).
6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx obsah dusitanu xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 μx xx xx (4.2) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μx dusitanu xxxxxxx xx 100 xx.
7. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = m1 / X × x × 40
kde:
m = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx (6.1),
m1 = xxxxx dusitanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx filtrátu použitého xxx měření (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx xxxxx xxx 0,2 % (x/x) dusitanu xxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
IV. XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx popisuje xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x skládá xx xx xxx xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
Tato xxxxxx xx xxxxxxxx, xx-xx formaldehyd xxxxx xxxx je-li v xxxxxxxxx xxxxx jako x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, musí xx xxxxxx následující xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx pomocí hydrogensiřičitanu
Při xxxx xxxxxx xx xxxxxx v xxxxx xxxxx vázaný xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx sloučeniny (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) se xxxx xxxxxxx. Navíc xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX METODY
3.1 Část X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x prostředí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx do růžova xxxx xx xxxx.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx octanu xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Ten xx xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.
3.3 Xxxx XXX – Stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx v kyselém xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 0 °C za xxxxxx adiční xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx tvoří xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx formaldehydu. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx pokusem bez xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx kyselina xxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X roztok siřičitanu xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx činidlo: xx kádinky se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx x 75 xx vody x xxxxxxx 80 °C.
Po xxxxxxxxxxx se xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx doplní xx 100 xx.
(Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx použít xx dvou týdnech.)
4.7 Xxxxxxx obsahující xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se xxxxxxxx:
|
150 g |
octanu xxxxxxxx (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx za sníženého xxxxx – xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx při 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX roztoku: xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx sírové, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 0,1 X
4.10 Xxxxxx jodu, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx
5 g 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx odměrné xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx stanoví xxxxx: xxxxxxx xx 10,00 xx, xxxxx xx 25,00 xx 0,1 X odměrného xxxxxxx xxxx (4.10) a 10 ml 1 X roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxx xxx xxxxx.
Xxxxx xx 11 xx 1 X XXx a xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) se titruje 0,1 N odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.11), xxxx indikátor xx použije škrob.
1 xx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) odpovídá 1,5 xx formaldehydu.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5,00 ml xxxxxxxxx roztoku (4.12) xx odpipetuje xx xxxxxxx baňky na 100 ml x xxxxxx se na 100 xx demineralizovanou xxxxx.
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 500 xx x doplní se xx 500 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou.
1 ml xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah se xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 g/100 ml 50 % xxxxxxxx
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxx xxxxxxx 4.7, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxx pro xxxxxxxx fází, Xxxxxxx 1 XX (nebo xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx
5.6 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx speciální xxxxxxxxx xxx nízké xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx na 10 xx xx xxxxxx 2 x analyzovaného xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx se xxx xxxxx 2 X kyseliny xxxxxx (4.4) a 2 xx Xxxxxxxxx činidla (4.6) (xxxxxxx činidlo xxxx být xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx a xxxxx xxxx pět minut.
6.1.3 Xxxxxx-xx se xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx zbarvení, xx přítomen xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vyšším xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.2 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxx 150 mikrogramů.
6.2.1.2 Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x promíchá.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 ml xxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
6.2.2 Srovnávací xxxxxx
Xxxxxxxxxx rušivý xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se odstraní xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx podle bodu 6.2.1.2,
5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx činidla (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx bodů 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xx 10 minut xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Nechají se xxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx s xxxxxxx vodou.
6.2.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxxxx 10 xx butan-1-olu (4.3). Každá baňka xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx nechají xxxxxxx.
6.2.4.3 Obsah se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx přes xxxxx xxx separaci xxxx. Xxxxxxxxxx (pět xxxxx xxx 5000 ot./min) xx xxxx praktické x xxxx déle.
6.2.4.4 Xxxxx xx absorbance (X1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.3 proti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 nm.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X2) xxxxx xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx okamžiku, xxx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
6.2.5 Kalibrační xxxxxx
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxx:
5 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (4.13),
5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx objem 30 ml.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx popsáno x xxxx 6.2.4.5, xxxxx xx absorbance xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx opakuje x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx roztoku.
6.2.5.4 Nulová xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx hodnoty (6.2.4.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx všech xxxxxxxxxx získaných podle xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx xx 30 μx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx
6.3.1.1 Xxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx se s xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 xx 20 xx xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx zkoušku
Obdobným xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (m xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 50 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) a xxxxx xx 10 ml 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Kádinka se xxxxxx do xxxxx xxxx x soli xxx, aby se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx sodným (4.9) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx teploty xxxx + 2 °X a + 4 °X (bod xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xX 9 a 11). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) se xxxxxx jako X1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx dodatečně xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2.1 se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.3.2.
Spotřebovaný xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx X2.
6.3.4 Srovnávací zkouška
Acidita xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x’ se xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9) xxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X hydroxidu xxxxxxx xxxx 0,1 N xxxxxxxx sírové xx xxxxxx xxxx v’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx thymolftaleinu (4.14) xxxx xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
7.1 Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu
7.1.1 X2 se odečte xx A1 a x xxxxxxxxxx křivky (6.2.5.5) xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx X x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 S xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % = C / 103 × x
7.2 Výpočet xxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X kyseliny sírové (4.8) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x:
x = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 X xxxxxxx xxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 – X1 + v) / x
7.2.2 X xxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (V2 − X1 – x) / x
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 0,05 pro xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X ŠAMPONECH X XXXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx od 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xx vzorku oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Obě sloučeniny xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx z xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vysuší, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 25 % xxxxxxxx chlorovodíková (x/x)
4.2 Methanol
4.3 Xxxxxxx 96 % (v/v)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (plastové nebo xxxxxxxxx) x fluorescenčním xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx postupem: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx schnout xxx pokojové teplotě xxxxx xx tři xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxx octová (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: rozpustí xx 400 xx xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: rozpustí se 400 xx 3,5dihydroxytoluenu (XXX) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx XXX).
4.8 Směs xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 xx roztoku 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx po xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx resorcinolu x 400 μg DHT).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (HMDS)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx laboratorní xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx naváží zkušební xxxxxx (x gramů) xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 xx 50 mg xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx reakce (je xxxxxxx přibližně 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 mg XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Ethanolem (4.3) xx převede xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) se xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) jako nepřerušovaná xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Xx třeba xxxx xx to, aby xxxxx byla xx xxxxxxx.
6.1.4 Na xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) nanese 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx xxxx startovací xxxxx xx xxxxxx xx 5 μx xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx se xxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx naplněné vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx 4.5, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 xx xx xxxxxxxxxx linie; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx vzduchu x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX se xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hodnotu Xx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 mm xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx na 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx extrahují xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx methanolu (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx opakuje xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx xx spojí x rozpouštědlo se xxxxx xxxx xxx xxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxxxx naplněném vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Nezahřívá xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx silylují xxxxxxxx xxxxxxxx v bodu 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx přidá 200 μx XXXXX (4.9.1) a xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx přidá 200 μx XXXX (4.9.2) x 100 μl XXXX (4.9.3), směs xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx se xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx R xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x′ (x2 – x1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx průměr: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Chromosorbu WAW, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °C |
|
|
Nosný xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx vodíku x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx výrobce.
6.2.2 Xx plynového xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne 1 xx 3 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Pro xxxxx roztok (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxxx xxxx: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx resorcinolu xx vzorku vyjádřená x hmotnostních procentech (% m/m) xx xxxx xxxxxxx:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X × Xxxxxxx / Xxxxxxxxxxx smesi
kde:
M = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x gramech (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx směsi = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx směs xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxx 0,5 % by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,025 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX VZHLEDEM K XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx chromatografií.
Metodou xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx nebo propan-2-olu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Propan-2-ol
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx alkoholů promytím xxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx vodivostním xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky,
s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx na 0 xx 100 μl x 0 xx 5 μl x (xxxxx xxx aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx plynotěsná xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx vzorků).
6. XXXXXX
6.1 Příprava vzorku
6.1.1 Xxxxxx z výrobků x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx kapitoly XX přílohy xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx dne 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx x obalech xx xxxxxxxx, odebírané xxxxxxxx xxxxx výše xxxxxxx xxxxxxxx II xx xxxxx vodou xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx propan-2-olu x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vodivostní xxxxxxxx.
6.2.1.1 Náplní kolony xx 10 % Xxxxxxxxx X18 na Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 mesh.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx R rovné xxxx xxxxx než 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ x1 /&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx v xxxxxxxx,
x1 x w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx vodivostního xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 mA |
|
|
Nosný xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 bar |
|
|
Průtok: |
45 ml/min |
|
|
Teplotní xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx plochy píků xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxx xxx aerosolové xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx QS; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 d′ r2 − x′ r1 / x1 + x2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx
x1 a x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xx xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je možno xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka: |
2 metry |
|
|
Průměr: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 bar |
|
|
Průtok: |
40 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx směsi. Xxxx xxxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx množství xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xx každém xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (xx) |
Xxxxxxx nebo xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx chromatografu se xxxxxxxxxx 2 až 3 μx xx xxxxxxxx uvedených x xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ploch píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx vynesením:
|
na xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2.2 (náplň xxxxxx Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Xxxx xxxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx pipet, ale xxxxxx množství xx xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (μl) |
Ethanol xxxx xxxxxx2xx (ml) |
Doplněno xxxxx na objem |
|
Přibližně 2,5 % |
50 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastřikují 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx se vypočtou xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx vynesením:
|
na xxx x: |
množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Kalibrační xxxx musí xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při xxxxxxxxxx obsahu 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx2xxx by xxxxx xxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx xxxxx XXX 5725.
[3] Xxx xxxxx XXX 5725.
[4] Viz xxxxx XXX 5725.
[5] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx XXX 5725.