Xxxxx směrnice Xxxxxx
xx xxx 14. xxxxxx 1982
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/EHS [2], x zejména xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx týkají xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, že xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx analýzy xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxxx k xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x xxxxx xxxx spočívá x xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx péči x xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx vlasy, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx resorcinolu v xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx v souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx pro xxxx o vlasy,
- xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxx formaldehydu,
- stanovení xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 14. xxxxxx 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
PŘÍLOHA
I. DŮKAZ XXXXXXXXXX XXXXXXX A STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXX PÉČI X XXXXX
XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx peroxidu xxxxxx nutné xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Tento důkaz xx xxxx do xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, bromičnany x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx barnatý.
A. XXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X PEROXIDU XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx amonný, bromičnan xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x peroxid vodíku – xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx – se xxxxxxxx xxxxxx sestupné papírové xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (m/v) xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Peroxid xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, 80 % (x/x) ethanol
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, benzen – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – xxxx (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx C, 10 % (m/m) xxxxxxxx chlorovodíková
2.7 4 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Xxxxxxx č. 3 xxxx č. 4 xxxx xxxxxx ekvivalenty)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Xxxxxxx baňky xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx
4. PŘÍPRAVA VZORKU
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx
X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx rozpuštěním 1 x a 5 x výrobku xx 100 xx vody. 1 μl xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx mírně xxxxxxxxx xx vodě
4.2.1. Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx x xxxxxxxx se x 50 ml xxxx, x xxxx případech xx doplní xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx z xxxxxxxx se použije 1 μl xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx dvě xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x a 5 g x 50 ml vody, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx přefiltrují xxxx xxxxxxxx filtr (3.4) a 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie popsané x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 x a 20 x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědel A (2.2) x B (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie. Chromatografické xxxxxx se xxxx xxxxxx rozpouštědla xxxxxxx 24 hodin.
5.2 1 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx referenčních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 se xxxxxx xx startovní xxxx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx č. 3 xxxx ekvivalentní) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx vhodných rozměrů x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) a xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) a xxxxxxxxxx xxxxxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 35 cm (asi xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx vyjmou a xxxxx se na xxxxxxx.
5.6 Skvrny xx xxxxxx xx následném xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx tužkou;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx chromatogramech získaných xxxxx bodu 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx modrými xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) jsou xxxxxxx Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) |
Xxxxxxxx rozpouštědlo X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx se dokazuje xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů:
- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx do části xxxxxxxx roztoku xxxxxx (X.4.1), xxxx vznikne xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx barnatých xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) se xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným xxxx (X.5),
- xx vzorcích, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx současně (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x roztoku (X.4.2) x xxxxxxxxxx prostředí; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barnatého.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx sírová
2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx rhodizonové (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx xxx)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx rozpouštědlo xxxxxxxxxx se x xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (koncentrace 36 %) a xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Detekční činidlo, 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx rhodizonové, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Mikropipeta xx 5 μl
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx and Xxxüxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx tak, že xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlo (B.2.9) x xxxx xx xxxxx.
3.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx
3.6 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx vzestupné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. PŘÍPRAVA XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, xx xxxxxxx nejsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx na hodnotu 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx vody xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml, xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 a xxx důkaz barya xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Výrobky, xx xxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx zbytku xx xxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx hmotnosti xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx x xxxx xx xxx xxxxxx xxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx (B.3.2).
4.2.3 Ochladí xx na pokojovou xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx vody x xxxxxxxxxxx xx (B.3.5).
4.2.4 Xxxxxx z taveniny xx rozpustí x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (B.2.3) x doplní se xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) xx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx kus xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx – předem xxxxxxxxxx tak, jak xx popsáno x xxxx B.3.4 – xx xxxxxx do xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 μl každého x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx B.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.
5.3 Xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx xx vysuší xx xxxxxxx. Chromatogram xx xxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 30 cm.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx vyjme x xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx detekčním xxxxxxxx X.2.10. V xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx chromatogramu objeví xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxx 0,10.
X. XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ + 2I- → X2 − X2X
Xxxx konverze xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného. Xxxxxxx xxx se xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx x xx mírou xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx vodíku xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 2 X xxxxxxxx sírová
3.2 Xxxxx draselný
3.3 Molybdenan xxxxxx
3.4 0,1 X xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (x/x) xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx bezprostředně před xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxx
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx na 100 xx
4.2 Xxxxxx xx 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx na 250 xx
4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 a 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 10 x (x gramů) xxxxxxx obsahujícího xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Obsah xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx, xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx se.
5.2 10 xx roztoku vzorku (5.1) se odpipetuje xx Erlenmeyerovy baňky xx 250 xx (4.6) x postupně xx xxxxx 100 xx 2 N xxxxxxxx sírové (3.1), 20 xx roztoku xxxxxx draselného (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x těsně před xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx několik xxxxxxxxx roztoku škrobu (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 a 5.3 xx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 xx vody. Xxxxxxxxx xx spotřeba 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (X0 x xx).
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx následujícího vzorce:
% xxxxxxxx vodiku = (X – Vo) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000
= X − Vo × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) v xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 %.
II. XXXXX X SEMIKVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX URČITÝCH OXIDAČNÍCH XXXXXX V XXXXXXX XX XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxx x barvách xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (příloha X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-Xxxxxx |
(αX) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96 % xxxxxxxxx x dokazují se xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x to xxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx vyvíjenými xxxxxxxx x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (x/x)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (xxxxx xxxxxxx vložit x xxxxxxxxx)
3.5 Xxxxxxxx X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Dusík, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (v/v)
3.14 Diazotační xxxxxxx. Xxx:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Dimethylfenol
3.18 Chlorid xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx aminosloučenin xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxx hydrochloridu (xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), xxxx xxxx volná xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx roztoky 0,5 % (x/x)
Xxxxxxxx xx 0,5 % roztoky (x/x) xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx v xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx látky xx xxxxxxx baňky xx 10 ml.
Přidá xx 5 xx 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Roztok xx xxxxxxxxxx přidáním xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx hodnotu pH 10 (xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxxx je možno xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx v xxxxxx a xxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Xxxx dalším xxxxxxxx xx xxxxx ji xxxxxx xxxxxx.
3.22 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Aceton – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – absolutní xxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Xxxxxx – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Xxxxxxxx xx protřepe x xx dekantaci xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxx M (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x/x) |
24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx fosforná, 50 % (3.13) |
1 objemová xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx dobře xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx činidla
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Ehrlichovo xxxxxxx
2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10 % vodného xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (m/v) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx xxxxxxxx hexahydrát
Roztok 1: Xxxxxxxx xx 1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 ml 96 % ethanolu (3.3).
Při xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx roztoky provádí xxxxxxx samostatně, nejprve xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrný
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx x 5 % (x/x) vodnému xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), až se xxxxxxxxx rozpustí. Toto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx mohl xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x oxidaci.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, dělená xx 0,2 μx, s xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx 50 μx xxxxxxxx x xxxxxx xxx, aby xxxxx mohla být xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, tloušťka 0,25 xx, rozměry 20 × 20 xx (Xxxxxxxx xxx Nagel, Xxxxxx XXX, na xxxxxxxx podložce xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx 10 xx xx šroubovými xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx x analýze
První 2 xx 3 xx xxxxx vytlačeného x xxxx xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx propláchnuté xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se 3 x krému nebo 3 g xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX xxxxxxx hodnoty 10. Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % ethanolem (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xx po 10 minut xxx 4000 ot./min.
Použije xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Nanášení xx desku
Pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) se xx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku (4.1.3) xxxxxx xx 1 μl xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx vzdálené xxx 1,5 xx xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
x-X |
Xxxx xx v xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx podle bodu 5.1.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx do xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx jedním xx čtyř rozpouštědel (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx xxxx rozpouštědla nedosáhne xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx startovací xxxxx.
Xxxxx se xxxxx x xxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx teplotě.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Rf x xxxxx skvrn xxxxxx x chromatografovaných xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxx xxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx rozpouštědle x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx potvrdit xxx, že xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx vzorku.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.
Při xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxx vzorku xxxxx a xxxxxx xx opakuje.
TABULKA 1
Xxxxxxx Xx x barvy xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. OPD xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx nejlépe xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Xx |
Xxxxxxxx xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Ehrlichovo xxxxxxx (3.23.2) |
Dimethylfenol (3.23.3) |
XxXX3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
žlutá |
světle xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
fialová |
šedá |
|
OTD |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
hnědá (*) |
xxxxxx oranžová |
světle xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxx |
xxxxx |
|
XXX |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
xxxxx |
xxxxxxxx |
xxxxxxx (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx světle xxxxx |
xxxxx (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxxx hnědá |
6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ XX TENKÉ VRSTVĚ
Tato xxxxxx dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Další xxxxxxxxxx xxxxxxx x látky
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-aminofenol (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-NPPD)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx referenčních xxxxx xxxxxxxx popsaným x bodu 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 objemově)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx nádobka, xxxxxxx xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx jodu x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 1 se na xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě (4.1.3) vyznačí xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μx xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx bodu 1 (xxx. 1), xxxxx xxxx asi 2 xx xx xxxx xxxxxx. Množství xxxxxxxx xxxxxx xx intenzitě xxxxx na xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx oxidační xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 cm). Xxxxxx xx 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxxxx DAP, xxxxx xx nutno xxxxxx x xxxxxx 6 μl. Nanášení xx xxxxxxx x xxxxxxxxx dusíku (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx bodech 4 a 5 (xxx. 1) x xxxxx se uchovává xxx dusíkem až xx xxxxxxxx vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (vzdálenost xxxx xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Chromatografická komora xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxx xx xx ní xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx a xxxxxx se xx xxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (obr. 1).
Xxxxxx se, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxx (přibližně 13 xx).
6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx vyjme x umístí do xxxx chromatografické komory, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx odpařovalo xxxxxxx 60 minut.
6.4.7 Pomocí xxxxxx zkumavky xx xx komory xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem (3.8) xxxxxxx vhodné množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx deska xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx druhém xxxxx (xxxx xx xxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na straně x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Deska xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx jodu (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx Rf x barev xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek (xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx skvrn xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xx xxxx xxx hodiny.
6.4.9 Přítomnost xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno definitivně xxxxxxxx xxxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μl xxxxxxxxxxxx látek identifikovaných x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 žádná xxxx xxxxxx, je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx parami xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
DAP |
tmavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
2NPPD |
hnědá |
|
4NOPD |
oranžová |
III. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x krémech x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxx vznik xxxxxxxxxx derivátů s 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Zředěná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (obsah xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) se xxxxx 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 ml zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxxxx xx po xxxxx methanolem a xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxx nevyčeří. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx skleněné xxxxx (4.3).
4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
4.1 Kádinky xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx na 125 ml
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx
4.6 Filtrační xxxxx 10 × 10 xx
5. POSTUP
5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx skleněnou xxxxx (4.4) tak, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.
5.2 List xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx nasákne xxxxxxxxxxxx xxxxx. Položí xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxx (4.5).
5.3 Počká xx asi xxxxx xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1),
- poté xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Po 5 xx 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx odstraní x xxxxxxxxx xx proti xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 až 15 xxxxxx xx žluté. Xx-xx přítomno xxxxx xxxxxxxx dusitanů, dojde x xxxx xxxxxxx xxxxx xx po xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x doba, xxxxx uplyne xxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx vzorku.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx sodného.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 538 nm.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx činidla xxxxx xxxxxxxx déle xxx xxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx X:
106 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6·3H2O xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xx xxxxx na 1000 ml.
4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx II:
219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx se vodou xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:
0,500 x xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml x xxxxxx xx vodou xx rysku. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1,0 ml xxxxxxxxxx roztoku = 10 xxxxxxxxxx XxXX2.
4.3 1 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % xxxxxx sulfanilamidhydrochloridu:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx činidlo:
Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Rozpustí se 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x zředí xx xxxxx xx 100 xx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx váhy
5.2 Xxxxxxx baňky xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Odměrné xxxxx xx 100 ml
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír, xxx dusitanů, průměr 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Spektrofotometr x xxxxxx s optickou xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 ml
5.10 Kádinky xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 mg xx xxxxxx asi 0,5 g (x xxxxx) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx převede xxxxxx destilovanou vodou xx kádinky xx 250 xx (5.10) x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Kádinka (5.10) xx xx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx xx obsah xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xx xx pokojovou xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx míchání xxxxxxx 2 ml Xxxxxxxxx činidla I (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx se xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx x zfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X mililitrů) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx než 25 xx, x doplní xx destilovanou xxxxx xx xxxxx 60 xx.
6.6 Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) x poté 6,0 xx 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxx. Přidají xx 2,0 ml X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx tři xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
6.7 Xxxxxxxx se slepý xxxxx opakováním operací xxxxxxxxx v xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 při 538 nm xxxxx xxxxxxx slepého pokusu (6.7).
6.9 X kalibračního xxxxx (6.10) xx xxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxx v mikrogramech xx 100 ml xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx změřené xxxxx bodu 6.8.
6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 μx xx ml (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / V × x1 × 10-6 × 100 / x = m1 / X × x × 40
xxx:
x = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxx analýzu x gramech (6.1),
m1 = obsah dusitanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx xxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
IV. XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx důkaz x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx použitelná xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx a xxxxxx xx ze xxx xxxxx:
1.1 Důkaz
1.2 Kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
Tato xxxxxx xx xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx je-li x xxxxxxxxx formě jako x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx výsledek xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, musí xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx pomocí hydrogensiřičitanu
Při xxxx metodě se xxxxxx x xxxxx xxxxx vázaný xxxxxxxxxxx xxxx formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxxxxxx. Navíc je xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx pufračního xxxxxxx nesnadné.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
3.1 Xxxx X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx do xxxx.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx za xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx1xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx při 410 xx.
3.3 Xxxx XXX – Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx 0 °C za xxxxxx adiční xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx sodným. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx kyselina xxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx: xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx o xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx doplní xx 100 xx.
(Xxxx xxxxxxx xxxxxxx nelze xxxxxx xx dvou xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx pentan-2,4-dion
V xxxxxxx baňce na 1000 xx xx xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx amonného (4.2), |
|
2 ml |
Pentan-2,4-dionu (čerstvě xxxxxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx – neměl xx vykazovat xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Doplní se xx 1000 xx xxxxx (xX roztoku: xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Odměrný roztok xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Roztok xxxx, 0,1 N
4.11 Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5 g 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1000 xx a doplní xx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx: xxxxxxx xx 10,00 xx, přidá xx 25,00 xx 0,1 X odměrného xxxxxxx xxxx (4.10) x 10 xx 1 X xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxx xxx xxxxx.
Xxxxx xx 11 ml 1 X XXx a xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.10) se titruje 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
4.13 Referenční xxxxxx formaldehydu
5,00 xx xxxxxxxxx roztoku (4.12) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml x xxxxxx xx na 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 xx vzniklého xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml x xxxxxx se xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx thymolftaleinu, 0,1 x/100 xx 50 % xxxxxxxx
4.15 Xxxxxx referenčního xxxxxxx: xxxx činidlo 4.7, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxx pro xxxxxxxx xxxx, Whatman 1 PS (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Spektrofotometr
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx optické dráhy 1 xx
5.6 Potenciometr xx xxxxxxxxxxx
5.7 Skleněná/kalomelová xxxxxxxxx (doporučuje se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx nízké teploty).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx se xxxxxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Přidají xx xxx xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (xxxxxxx činidlo xxxx xxx při xxxxxxx naprosto bezbarvé).
Protřepe xx x xxxxx xxxx pět xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx do xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx zbarvení, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x množství vyšším xxx 0,01 % x musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.2 a x xxxxxxx potřeby xxxxxxxx podle xxxx 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Doplní xx xx 100 xx demineralizovanou xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx roztoku xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx vliv xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx tohoto referenčního xxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx podle xxxx 6.2.1.2,
5,00 ml roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Baňky xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx přesně xx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx xxx xxxxxx chladnout x xxxxx x xxxxxxx vodou.
6.2.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nálevek na 50 ml xxxxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.3). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 ml xxxx x výplachy xx přidají xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx nechají xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx (pět xxxxx xxx 5000 xx./xxx) xx méně praktické x xxxx déle.
6.2.4.4 Xxxxx se absorbance (X1) extraktu xxxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.3 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (A2) podle xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx 25 minut xx okamžiku, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx křivka
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:
5 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13),
5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.
6.2.5.2 Postupuje xx tak, xxx xx popsáno x xxxx 6.2.4.5, změří xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx s 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx roztoku.
6.2.5.4 Nulová xxxxxxx xx získá xxxxxxxx podle bodu 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx odečtení xxxxxx hodnoty (6.2.4.5) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx xx všech xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx xx 30 μx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku
6.3.1.1 Xxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx vzorku (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 xx 20 xx xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx zkoušku
Obdobným xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (m xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx xxxxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 50 xx 0,1 M xxxxxxx siřičitanu xxxxxxx (4.5) a xxxxx xx 10 ml 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxx a xxxx xxx, aby xx xxxxxxx xxxxx udržela xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx vzorek 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx potenciometricky xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx neustálého třepání x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx + 2 °X x + 4 °X (bod xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xX 9 x 11). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) se xxxxxx xxxx X1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx dodatečně xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2.1 xx titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.3.2.
Spotřebovaný xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx sodného (4.9) xx xxxxxx xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx x’ xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X xxxxxxxxx sodného xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx jako v’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx je důležité.
Stanovení xx možno xxxxxxx xx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxx (4.14) xxxx indikátoru.
7. XXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
7.1 Xxxxxxx xxx kolorimetrickou xxxxxx
7.1.1 X2 xx odečte xx A1 x x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.5.5) xx v xxxxxxxxxxxx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.3).
7.1.2 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = X / 103 × x
7.2 Výpočet xxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx sodného (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x:
x = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 – X1 + v) / x
7.2.2 X xxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx v % = 0,30 (V2 − X1 – x) / m
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xxxxxx xx pouze xxxxx xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % by xxxxx rozdíl dvou xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou xxxxxx x 0,05 pro xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx specifikováno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx od 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx a 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) přidávaný xxxx xxxxxxx standard se xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx skvrn x xxxxx xxxxxx desky x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx vyextrahované xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx plynovou chromatografií.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 25 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Ethanol 96 % (v/v)
4.4 Xxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx připravené x xxxxxxx (plastové xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx povrch xxxxxxxx. Nastříkané desky xx nechají xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx až tři xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – xxxxxxxxxx – kyselina xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 mg xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: rozpustí xx 400 xx 3,5xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx XXX).
4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 a 10 xx roztoku 4.7, xxxxxx se xx xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx xxxxxxxxxxx x 400 μx DHT).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x plynovou xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobí
6. XXXXXX
6.1 Příprava vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) xxxxxxx, který obsahuje xxx 20 xx 50 xx resorcinolu.
6.1.2 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx přibližně 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx se. Ethanolem (4.3) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 ml, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx rysku x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx se silikagelem (4.4) xxxx nepřerušovaná xxxxx x délce xxxxxxxxx 8 cm. Xx xxxxx xxxx xx to, xxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx stejným xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Do xxxx xxxx startovací xxxxx xx xxxxxx xx 5 μx xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx se xxxxxx v nenasycené xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 4.5, dokud xxxx rozpouštědla nedosáhne xxxxxxxxxxx 12 xx xx startovací xxxxx; xxxxxxx xx trvá xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxxx/XXX se xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným XX světlem (254 xx). Xxx tyto xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxx 2 xx xx vnějšího xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Tyto xxxx xx z xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx pásu xx xxxxxxxxx x xxxxx na 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx míchání. Směs xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxx dalších 15 xxxxx xx 2 ml xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx přes xxx xxxxxxx xx vakuovém xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx prostředkem. Nezahřívá xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x bodu 6.1.9.1 nebo 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 μx BSTFA (4.9.1) x xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx 200 μx XXXX (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), směs xx xxxxxxx x xxxxxxxx nádobě 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.
6.2 Plynová chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d′ (x2 – x1) / x1 + w2)
kde:
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x minutách,
w1 x w2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx kolona x xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 až 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °C |
|
|
Nosný plyn: |
dusík |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx nastaví xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx provede xxx xxxxxxxx, změří xx xxxxxx xxxx, vypočte xx xxxxxx x xxxxx ploch píků: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx resorcinolu xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxx vztahem:
% resorcinolu = 4 / X × Svzorku / Sstandardni smesi
kde:
M = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = průměrná xxxxxx píku podle xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx vzorku,
Sstandardní xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx směs xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Pro xxxxx resorcinolu xxx 0,5 % xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,025 %.
XX. STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX K XXXXXXXX NEBO XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx methanolu xx xxxxx typech xxxxxxxxxxxx prostředků (včetně xxxxxxxx) xxxxxxxx chromatografií.
Metodou xx možno stanovit xxxxxxxxx hladiny xx 0 xx 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx této xxxxxx xx vyjadřuje x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx propan-2-olu.
3. XXXXXXXX METODY
Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx činidla xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Chloroform xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Plynový xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem xxx xxxxxxxxxx vzorky,
s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxx na 2 xx, 20 xx a 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx na 0 xx 100 μl x 0 až 5 μx x (xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx stříkačka s xxxxxxxx ventilem (viz xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx vzorků).
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x výrobků x xxxxxxx xx xxxxxxxx se odebírají xxxxxxxx podle kapitoly XX xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx dne 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté se xxxxxxxxx plynovou chromatografií xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx výrobků, xxxxx xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx výše xxxxxxx kapitoly XX xx xxxxx vodou xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx propan-2-olu x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx podmínek popsaných x xxxx 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx chromatografie
6.2.1 Pro xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx kolony xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 mesh.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x′ r2 − x′ r1 /&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky píků x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx xx xxxxxx.
6.2.1.3 Xxxxxx rozlišení xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 mm |
|
|
Proud xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Kolona: |
65 °X |
Xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx vylepšit xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 nebo Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx plamenový ionizační xxxxxxxx.
6.2.2.2 Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x′ r2 − x′ x1 / w1 + x2
xxx:
x1 x r2 = retenční xxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx
x1 x w2 = šířky xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm xx minutu.
6.2.2.3 Tohoto xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 bar |
|
|
Průtok: |
40 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 bar |
|
|
Průtok: |
20 ml/min |
|
|
Teplotní xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °C |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Pro xxxxxxxx chromatografii podle xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx M18) xx použijí následující xxxxxxxxxx směsi. Xxxx xxxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx pipet, xxx xxxxxx množství xx xxxxxxx zvážením xxxxxx nebo xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx chloroformem na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx chromatografu xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx za xxxxxxxx uvedených x xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx v % |
|
na xxx y: |
poměr ploch xxxx (methanol/ethanol) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx následující standardní xxxxx. Tyto xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx přidání.
|
Relativní xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (μl) |
Ethanol xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 μx za xxxxxxxx xxxxxxxxx v bodu 6.2.2.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx graf vynesením:
|
na xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx píku (methanol/ethanol) xxxx (methanol/propan-2-ol). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při xxxxxxxxxx obsahu 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx2xxx xx neměl xxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx xxxxx ISO 5725.
[3] Viz norma XXX 5725.
[4] Viz xxxxx ISO 5725.
[5] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Viz xxxxx XXX 5725.