Druhá xxxxxxxx Komise
ze xxx 14. května 1982
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/EHS [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx měly xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; že xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx cíle xxx xxx učiněn xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metod xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x xxxxx xxxx spočívá x xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx oxidačních činidel x xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x prostředcích xxx péči o xxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv v xxxxxxx xx vlasy, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, důkazu x xxxxxxxxx volného formaldehydu, xxxxxxxxx resorcinolu v xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx a stanovení xxxxxxxxx vzhledem k xxxxxxxx xxxx propan-2-olu;
vzhledem x tomu, že xxxxxxxx této směrnice xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Výboru xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx k zajištění xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v barvách xx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx dusitanů,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu,
- stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x ethanolu nebo xxxxxx-2-xxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu dne 14. xxxxxx 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
PŘÍLOHA
I. XXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX
XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
Jodometrické stanovení xxxxxxxx vodíku x xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jod x xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxx xx před xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx zjistit x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přítomná xxxxxxxx xxxxxxx. Tento xxxxx xx dělí xx xxxx xxxx; první xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, bromičnany x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx peroxid barnatý.
A. XXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx – xxx ohledu xx xx, zda xxxxxxx xx nepochází x peroxidu xxxxxxxxx – se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx používá xxxx xxxxxxxxxx rozpouštědel.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (m/v) vodné xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Peroxodisíran xxxxxx
2.1.4 Bromičnan xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx
2.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx X, xxxxxx – methanol – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – xxxx (34: 38: 18: 10 objemově)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (m/v) xxxxx xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx činidlo X, 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx C, 10 % (x/x) xxxxxxxx chlorovodíková
2.7 4 X xxxxxxxx chlorovodíková
3. XXXXXXXXX A POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (papír Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx filtry
3.5 Zařízení xxx sestupnou papírovou xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX VZORKU
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx
X každého xxxxxx xx xxxxxxxx dva xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x xxxxxxx ve 100 xx xxxx. 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx mírně xxxxxxxxx ve xxxx
4.2.1. Xxxxxx se 1 x x 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx v 50 xx xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx se. Xxx suspenze se xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) x x xxxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 μx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddílu 5.
4.2.2 Xxxxx jednou xx připraví dvě xxxxxxxx xxxxxx rozptýlením 1 x x 5 g x 50 ml xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx se xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx se. Xxxxxxxx xx přefiltrují xxxx skládaný filtr (3.4) x 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
5. XXXXXX
5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) xx umístí xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx provedla xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 hodin.
5.2 1 μx xxxxxxx vzorku x xxxxx referenčních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 nebo xxxxxxxxxxxx) 40 xx dlouhého x 20 xx xxxxxxxx (3.1) nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Chromatografický proužek (5.2) se xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx se, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx popsaný x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx opakuje xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman č. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) a vyvíjecího xxxxxxx X. Chromatografie xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 35 cm (asi xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx vyjmou x xxxxx xx xx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 detekčním xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx detekčním činidlem X (2.5). Skvrny xxxxxxxxxxxxxx se na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nejdříve x xxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx xxxx zmíněných xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) jsou xxxxxxx Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx B (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx amonný |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Peroxid xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. STANOVENÍ PEROXIDU XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) x přítomností xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztoku vzorku (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx sraženina síranu xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku (X.4.1) xx opět xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),
- xx vzorcích, xx kterých xxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Methanol
2.2 36 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Disodná xxx xxxxxxxx rhodizonové (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx xxx)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx uhličitan sodný
2.8 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) x xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 % (m/v) xxxxx roztok xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Odměrné xxxxx na 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx 2043 x nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxx, xx xx přes xxx xxxxx vyvíjet x xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A.3.5) obsahující xxxxxxxx rozpouštědlo (X.2.9) x xxxx xx xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx
3.6 Běžné xxxxxxxx xxx provádění xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 g xxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx vody xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx síranu.
4.2 Xxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x výrobku xx xxxxxxxx xx 100 xx vody x xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx odpovídající sedmi xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx x směs xx půl xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (B.3.2).
4.2.3 Ochladí xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Tento roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx vyvíjecího xxxxxxxxxxxx (X.2.9) xx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx sytí xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx xxx chromatografického xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx v xxxx X.3.4 – xx xxxxxx do xxxxx xxxxxxxxxxx bodů 5 μx xxxxxxx x xxxxxxx připravených xxxxx xxxx B.4.1.2 x X.4.2.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx B.2.8.
5.3 Xxxxxx a referenční xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí, dokud xxxx rozpouštědla nepostoupí x 30 xx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x komory x xxxxx na xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx chromatogramu xx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx detekčním xxxxxxxx B.2.10. V xxxxxxxxxxx barya se xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxx 0,10.
X. STANOVENÍ PEROXIDU XXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku xx založeno xx xxxxxxxxxxx reakci:
H2O2 + 2X+ + 2X- → X2 − X2X
Xxxx konverze xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx urychlena xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx sodným x xx mírou xxxxxx peroxidu xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx peroxidu xxxxxx xxxxxxx xxxx popsaným xxxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% m/m).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 2 X xxxxxxxx xxxxxx
3.2 Xxxxx draselný
3.3 Molybdenan xxxxxx
3.4 0,1 N xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (m/v) roztok xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx bezprostředně před xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxx
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Byreta xx 50 ml
4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx
4.4 Xxxxxxx válce xx 25 a 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 10 x (x xxxxx) xxxxxxx obsahujícího asi 0,6 g peroxidu xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx vody xxxxxxx xx odměrné baňky xx 250 xx, xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx vzorku (5.1) xx odpipetuje xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) a xxxxxxxx xx xxxxx 100 xx 2 X xxxxxxxx sírové (3.1), 20 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6).
5.3 Vzniklý xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx před xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) jako xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx spotřeba 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (V).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx nahradí 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 xx vody. Xxxxxxxxx xx spotřeba 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného na xxxxx xxxxx (X0 x xx).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx vypočte xxxxxx následujícího xxxxxx:
% xxxxxxxx vodiku = (X – Xx) × 1,7008 × 250 × 100 / m × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1) x gramech,
V0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx slepý pokus (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx titraci xxxxxxx vzorku (5.3) x mililitrech.
7. OPAKOVATELNOST [1]
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXX X BARVÁCH XX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx je xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx ve xxxxx krému xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (příloha X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin) |
(PTD) |
|
Diaminofenoly |
|
|
2,4-Diaminofenol |
(DAP) |
|
Hydrochinon |
|
|
Benzen-1,4-diol |
(H) |
|
a-Naftol |
(αN) |
|
Pyrogallol |
|
|
1,2,3-trihydroxybenzen |
(P) |
|
Resorcinol |
|
|
1,3-dihydroxybenzen |
(R) |
2. XXXXXXXX METODY
Oxidační xxxxxxx xx extrahují z xxxxx ve formě xxxxx nebo xxxxxxxx xxx pH 10 96 % xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx systémů x chromatogramy referenčních xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x za co xxxxxxxxxxxxxxx podmínek.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, bezvodý
3.2 Xxxxxx
3.3 Ethanol, 96 % (v/v)
3.4 Roztok xxxxxxxx, 25% (d420 = 0,91) (obsah xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Cyklohexan
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Buď:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX – Francolor,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ve xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x činidle XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx stříbrný
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Dimethylfenol
3.18 Chlorid xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X případě aminosloučenin xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx ve xxxxx hydrochloridu (xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), nebo xxxx xxxxx xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x)
Xxxxxxxx se 0,5 % roztoky (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx se 5 xx 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Roztok xx xxxxxxxxxx přidáním xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx papírkem).
Doplní xx xx 10 ml 96 % xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx xx.
Xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxx týdne v xxxxxx a xxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx dalším xxxxxxxx xx xxxxx ji xxxxxx usadit.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Aceton – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Chloroform – xxxxxxxxxx – absolutní xxxxxxx – 25 % xxxxxx amoniaku (80: 10: 10: 1 objemově)
3.22.3 Xxxxxx – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Xxxxxxxx xx protřepe x xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °C) xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – činidlo M (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx se xxxxxxx dekantují xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) x xxxxxxx se xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx činidla X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x/x) |
24 objemových xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 objemových xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx obsahující amoniak xx xxxxx bezprostředně xxxx použitím dobře xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se 5 % (m/v) xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
3.23.2 Ehrlichovo činidlo
2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx ve 100 ml 10 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-dimethylfenol – xxxxxxx železitý hexahydrát
Roztok 1: Xxxxxxxx se 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Roztok 2: Xxxxxxxx xx 4 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Při xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, nejprve xxxxxxxx 1, poté xxxxxxxx 2.
3.23.4 Amoniakální xxxxxxxx stříbrný
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx k 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.
Xxxxx jej uchovávat.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 μx, dělená po 0,2 μx, s xxxxxx x rovným xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx 50 μx xxxxxxxx v xxxxxx xxx, aby xxxxx mohla xxx xxxxxxxxx xxx atmosférou xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx silikagelové xxxxx, tloušťka 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Xxxxxx XXX, xx xxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx šroubovými uzávěry xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx k analýze
První 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.
Xx centrifugační xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 xx kyseliny xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx nebo 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx po xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX dosáhne xxxxxxx 10. Doplní se xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx po 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xx desku
Pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 μl každé xxxxx uvedené xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx od xxxx 1,5 cm xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx se nanášejí x xxxxx xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
x-X |
Xxxx xx x bodech 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx zkoumaných roztoků xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxx atmosférou dusíku (3.8) xx do xxxxxxxx, kdy xx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xx komory xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx čtyř xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx vyvíjet xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx tmě, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx startovací xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx x usuší xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx pokojové xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx uvedených v xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx hodnoty Xx x xxxxx xxxxx xxxxxx x chromatografovaných xxxxxxxxxxxx látek.
V xxxxxxx 1 jsou xxxxxxx xxxxxxxx hodnot Rf x barev skvrn xxx jednotlivé látky x závislosti xx xxxxxxxx rozpouštědle x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx důkaz xx xxxxx možné xxxxxxxx xxx, že xx xxxxx xxxxxx odpovídající xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx skvrn xxxxxxxxxxxx xxxxx dokázaných x xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx látek.
Při nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Hodnoty Xx a barvy xxxxxxx bezprostředně po xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx látka (3.20) |
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Rf |
Výsledné xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Dimethylfenol (3.23.3) |
AgNO3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx hnědá |
— |
— |
světle xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx hnědá |
světle xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
fialová |
šedá |
|
OTD |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
hnědá (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx hnědá (*) |
žlutá |
hnědá |
černá |
|
PTD |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
hnědá |
oranžová |
fialová (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx světle xxxxx |
xxxxx (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
světle xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxxx hnědá |
6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx dvourozměrné chromatografie xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x reakčních xxxxxxx.
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx se 0,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx vyvíjecí rozpouštědlo
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx komory xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx nádobka, přidají xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx se xxxxxx odpovídajícím xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 1 xx xx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.1.3) vyznačí xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μl xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), který xxxx xxx 2 xx xx obou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xx chromatogramech (5.2).
6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxx 5.2 (vzdálenost xxxx body xx 1,5 cm). Xxxxxx xx 2 μx xxxxxxx referenčního roztoku – xxxxx XXX, xxxxx je nutno xxxxxx x objemu 6 μl. Nanášení xx provádí x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx podle bodu 6.4.3 xx opakuje x základních xxxxxx 4 x 5 (xxx. 1) x xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx až xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (vzdálenost xxxx xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxx xx xx xx xxxxxx množství vyvíjecího xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx vloží xx xxxxxx x xxxxxx se ve xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 1).
Xxxxxx se, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx zkumavky se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem (3.8) xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx komory xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x chromatogram se xxxxxx xx druhém xxxxx (xxxx ve xxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Deska xx xxxxx x xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx odpařit xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx na 10 xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxxxxxxx komory xxxxxxxxxx xxxx jodu (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx Xx x xxxxx skvrn xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx vybarvení skvrn xx xxxxxxx tehdy, xxxxxxxxx xx po xxxxxxxx chromatogram v xxxxxxxxx xx xxxx xxx hodiny.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.4.8 xx možno xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 až 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx množství xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se oproti xxxxxxxxxxxxx získanému xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx skvrna, je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx referenčních xxxxx xx chromatografii x xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx po xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
DAP |
tmavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
2NPPD |
hnědá |
|
4NOPD |
oranžová |
III. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x xxxxxxx a xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx vznik xxxxxxxxxx xxxxxxxx s 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) se xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Methanol
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) v methanolu.
Naváží xx 2,0 x Xxxxxxx® a převede xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Po xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x protřepe xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx, dokud xx xxxxxx úplně nevyčeří. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 125 xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
4.5 Špachtle x xxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
5. POSTUP
5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rovnoměrně xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx xxx povrch xxxxxx xxxxxxx nejvýše 1 xx xxxxxx.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx destilovanou xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).
5.3 Počká xx xxx xxxxx xxxxxx x xx xxxxxx filtračního xxxxxx xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx roztoku Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Po 5 xx 10 xxxxxxxxx xx filtrační xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.
Xx-xx obsah xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx během 5 až 15 xxxxxx na žluté. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx dusitanů, xxxxx x této barevné xxxxx xx xx xxxxx nebo xxxx xxxxxxxx.
6. POZNÁMKA
Intenzita xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxx, xxxxx xxxxxx před xxxxxx na xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po zředění xxxxxx vodou x xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx reakce přítomných xxxxxxxx xx sulfanilamidem x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxx: tato xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx déle xxx xxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx X:
106 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6·3H2O se xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xx vodou na 1000 ml.
4.1.2 Carrezovo xxxxxxx II:
219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH3COO)2·2H2O x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx octové xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx baňce xx 1000 xx a xxxxxx se xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xx xxxxx xx 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 xxxxxxxxxx XxXX2.
4.3 1 N xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.5 5 N kyselina xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vodě x zředí xx xxxxx xx 100 xx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx váhy
5.2 Xxxxxxx baňky na 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Xxxxxxx válce xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx, průměr 15 cm
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Spektrofotometr a xxxxxx x optickou xxxxxx 1 cm
5.8 xXxxxx
5.9 Mikrobyreta na 10 xx
5.10 Xxxxxxx xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g (x xxxxx) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx destilovanou xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x doplní se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Během této xxxx se obsah xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Ochladí xx na xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) a 2 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx na 8,3. (Xxxxxxx se xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx.
6.4 Obsah xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X xxxxxxxxx) čirého xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 60 xx.
6.6 Po promíchání xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx sulfanilamid–hydrochloridu (4.4) x xxxx 6,0 xx 5 X xxxxxxxx chlorovodíkové (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxx. Přidají xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6), xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxx tři xxxxxx. Zředí se xxxxx xx xxxxx x promíchá xx.
6.7 Xxxxxxxx xx slepý xxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 a 6.6 xxx xxxxxxxx N1-naftylového xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 při 538 nm proti xxxxxxx xxxxxxx pokusu (6.7).
6.9 Z kalibračního xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (m1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 μx xx xx (4.2) xx xxxxxxxx kalibrační xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μg xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx se vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / V × x × 40
xxx:
x = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx x xxxxxxx (6.1),
m1 = xxxxx dusitanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx obsah xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
IV. XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXX FORMALDEHYDU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx tří xxxxx:
1.1 Důkaz
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxx vázán xxxx je-li x xxxxxxxxx xxxxx jako x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx následující metoda.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx hydrogensiřičitanu
Při xxxx metodě xx xxxxxx v úvahu xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx. Některé xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (např. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx však xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx alkality roztoku x xxxxxxxxxxx pufračního xxxxxxx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX METODY
3.1 Xxxx X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxx xxxx xx xxxx.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxx-2,4-xxxxxx x přítomnosti octanu xxxxxxxx za xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxx1xxxx x xxxxxxxxxx extraktu xx xxxx při 410 xx.
3.3 Xxxx XXX – Stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx xxx teplotě 0 °C xx xxxxxx xxxxxx sloučeniny. Xxxxxxxx protonů xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodným. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx tvoří xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx množství formaldehydu. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxx kyselina xxxxxx
4.2 Xxxxxxx octan amonný
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 2 N
4.5 Xxxxxxx připravený 0,1 X xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx: xx kádinky xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx x rozpustí xx x 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °C.
Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Na2SO3·7H2O) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 ml.
(Toto reakční xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx obsahující xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx xxxxx na 1000 xx xx xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx xxxxxxxx (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx – xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx: xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx připraveno xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Xxxxxx jodu, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x doplní xx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx: xxxxxxx se 10,00 xx, xxxxx xx 25,00 ml 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) a 10 xx 1 X xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
Xxxxx xx stát xxx minut.
Přidá xx 11 ml 1 X XXx x xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx titruje 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu sodného (4.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
1 xx 0,1 N xxxxxxxxx roztoku jodu (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx formaldehydu.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxx se xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 xx vzniklého xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx odměrné baňky xx 500 xx x doplní xx xx 500 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.
4.14 Roztok xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 x/100 ml 50 % xxxxxxxx
4.15 Xxxxxx referenčního činidla: xxxx činidlo 4.7, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxx pro xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 PS (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Odstředivka
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx kyvety s xxxxxx optické xxxxx 1 cm
5.6 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.7 Skleněná/kalomelová xxxxxxxxx (doporučuje xx xxxxxxxx xxxxxxxxx elektrody xxx xxxxx xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx na 10 xx xx xxxxxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxx kapky 2 X xxxxxxxx sírové (4.4) a 2 xx Xxxxxxxxx činidla (4.6) (použité xxxxxxx xxxx xxx při xxxxxxx naprosto xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx x nechá xxxx pět minut.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vyšším xxx 0,01 % x xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.2 a x případě xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.
6.2 Kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) odpovídající očekávanému xxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x promíchá.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 ml xxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná voda xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
6.2.2 Srovnávací xxxxxx
Xxxxxxxxxx rušivý xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx referenčního xxxxxxx.
Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx činidla (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx bodů 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Nechají xx xxx xxxxxx chladnout x xxxxx x xxxxxxx vodou.
6.2.4.2 Obsah xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nálevek xx 50 ml xxxxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.3). Xxxxx baňka xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx nálevek. Směs xx xxxxxx 30 xxxxxx důkladně třepe. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Obsah se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx separaci fází. Xxxxxxxxxx (xxx xxxxx xxx 5000 ot./min) xx xxxx praktické x xxxx xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx se xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.3 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx změří xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (A2) xxxxx xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 minut xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx lázně xxxxxxx xx 60 °X.
6.2.5 Kalibrační křivka
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx přidá:
5 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.13),
5 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.5, změří xx absorbance xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx opakuje s 10, 15, 20 x 25 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Nulová xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx ze všech xxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Beerův xxxxx xxxxx xx xx 30 μg xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku
6.3.1.1 Xxx zkoušku
Do vytárované xxxxxxx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 xx 20 mg xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 50 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x xxxxx xx 10 ml 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Kádinka xx xxxxxx xx xxxxx xxxx x soli xxx, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx vzorek 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx potenciometricky xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx xxxxxxxxxx třepání x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx + 2 °X x + 4 °X (bod xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xX 9 x 11). Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 N hydroxidu xxxxxxx (4.9) se xxxxxx xxxx X1.
6.3.3 Xxxxx pokus
Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.2.1 xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx jako X2.
6.3.4 Srovnávací zkouška
Acidita xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x’ xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx sodného xxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx x’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx důležité.
Stanovení xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx thymolftaleinu (4.14) jako xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
7.1 Xxxxxxx xxx kolorimetrickou xxxxxx
7.1.1 X2 xx xxxxxx xx A1 a x kalibrační xxxxxx (6.2.5.5) se x xxxxxxxxxxxx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = X / 103 × x
7.2 Výpočet xxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8) se vztáhne xx hmotnost m:
v = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx prostředek xx xxxxxxx v samozřejmě xxxxxx.
7.2.1 V xxxxxxx xxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (V2 – X1 + x) / m
7.2.2 X xxxxxxx alkalického prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx v % = 0,30 (V2 − X1 – x) / x
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx metod xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx metodu.
V. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX X ŠAMPONECH X VLASOVÝCH XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v šamponech x vlasových xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx vrstvy xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vysuší, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx plynovou chromatografií.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 25 % kyselina chlorovodíková (x/x)
4.2 Methanol
4.3 Ethanol 96 % (x/x)
4.4 Xxxxxxxxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (plastové xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Desky xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxxx deska xx nastříká vodou, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx desky xx xxxxxxx xxxxxxx xxx pokojové xxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx deaktivace xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxx octová (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx: rozpustí xx 400 mg xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5dihydroxytoluenu (XXX) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx odpovídá 4000 μx XXX).
4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 xx roztoku 4.7, xxxxxx se xx xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx odpovídá 400 μx xxxxxxxxxxx a 400 μx XXX).
4.9 Xxxxxxxxx činidla:
4.9.1 N,O-bis-(trimethylsilyl)trifluoracetamid (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě x plynovou xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xx kádinky na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx (x gramů) xxxxxxx, který obsahuje xxx 20 xx 50 xx resorcinolu.
6.1.2 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx reakce (je xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx se 10 xx (40 xx XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx se. Xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx silikagelem (4.4) xxxx nepřerušovaná xxxxx x délce xxxxxxxxx 8 cm. Xx xxxxx xxxx xx to, aby xxxxx xxxx xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx 5 μx xxxxxxx 4.6 x 4.7 x usnadnění xxxxxxxxxx skvrn po xxxxxxxx.
6.1.6 Deska xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným XX světlem (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xx xx xxxxxxxx tmavého xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx každého xxxx xx xxxxxxxxx v xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Adsorbent xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směs xxxxxxxxx xx extrahují následujícím xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x extrahuje se xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxxxxx a xxxxxxxx se opakuje xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx se 2 ml methanolu.
6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx přes xxx xxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx prostředkem. Xxxxxxxxx xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx silylují xxxxxxxx xxxxxxxx v bodu 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 μx XXXXX (4.9.1) x xxxx xx nechá v xxxxxxxx nádobě 12 xxxxx při pokojové xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx 200 μx HMDS (4.9.2) x 100 μl XXXX (4.9.3), xxxx xx zahřívá v xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x′ (x2 – x1) / x1 + w2)
kde:
r1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % OV17 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °C |
|
|
Nosný xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx výrobce.
6.2.2 Xx plynového chromatografu xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μx xxxxxxx připravených xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx pět xxxxxxxx, změří xx xxxxxx xxxx, vypočte xx xxxxxx x xxxxx xxxxx píků: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx píku XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx resorcinolu xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních procentech (% x/x) xx xxxx vztahem:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X ×&xxxx; Xxxxxxx / Sstandardni smesi
kde:
M = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x gramech (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku podle xxxx 6.2.2 pro xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx plocha xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxx xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Pro xxxxx resorcinolu xxx 0,5 % by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,025 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX VZHLEDEM K XXXXXXXX NEBO XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxx analýza xxxxxxxxx xx všech xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (xxxxxx xxxxxxxx) plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 do 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX METODY
Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Chloroform xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx chromatograf:
s xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx aerosolové xxxxxx,
x xxxxxxxxxx ionizačním detektorem xxx jiné xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 xx, 20 xx a 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μx x 0 xx 5 μx x (xxxxx pro aerosolové xxxxxx) speciální xxxxxxxxxx xxxxxxxx stříkačka x xxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx vzorků).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxx x obalech na xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx kapitoly XX xxxxxxx ke xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx výrobků, xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx, odebírané xxxxxxxx xxxxx výše xxxxxxx kapitoly XX xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx či xxxxxx-2-xxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx podmínek xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Pro xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx tepelně vodivostní xxxxxxxx.
6.2.1.1 Náplní xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 na Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ x1 /&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x r2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx v xxxxxxxx,
x1 x w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx za xxxxxx.
6.2.1.3 Tohoto rozlišení xx možno xxxxxxxxx xx následujících xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 mm |
|
|
Proud xxxxxxx tepelně vodivostního xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 mA |
|
|
Nosný xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 bar |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
150 °C |
|
|
Kolona: |
65 °X |
Xxxxxx plochy xxxx xx možno vylepšit xxxxxxxxxxxxx integrací.
6.2.2 Jiné xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx kolony xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ r2 − d′ x1 / x1 + x2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků v xxxxxxxx
x1 a x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.2.3 Tohoto xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
2 metry |
|
|
Průměr: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
40 ml/min |
|
|
Pomocný xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx chromatografii podle xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Hallcomid M18) xx použijí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx směsi. Xxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pipet, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx každém přidání.
|
Relativní xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx chloroformem na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.
Pro xxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan2ol). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx vynesením:
|
na osu x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
na xxx x: |
xxxxx ploch xxxx (methanol/ethanol) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Pro plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (xxxxx kolony Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx přidání.
|
Relativní xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (μx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 ml |
Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
Xxx každou xxxxxxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan2ol) x sestrojí se xxxxxxxxxx graf vynesením:
|
na xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx osu y: |
poměr xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Kalibrační xxxx xxxx být xxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [7]
Xxx xxxxxxxxxx obsahu 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx2xxx xx neměl xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx xxxxx ISO 5725.
[3] Viz norma XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx XXX 5725.
[5] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx XXX 5725.