Xxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 14. xxxxxx 1982
x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx směrnice 79/661/XXX [2], x zejména xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, že xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx měly xxx stanoveny co xxxxxxxx; xx první xxxx k dosažení xxxxxx cíle již xxx učiněn xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx metod xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxx v prostředcích xxx xxxx o xxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení určitých xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx na xxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx resorcinolu x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx peroxidu vodíku x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x barvách xx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových lotionech,
- xxxxxxxxx methanolu vzhledem x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx o nich xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 14. xxxxxx 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. XXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXX PÉČI X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxxxxxxxxxxxx xxx z xxxxxx. Z tohoto xxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nutné xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx jakákoli xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxx xx xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx peroxodisírany, bromičnany x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx peroxid xxxxxxx.
X. XXXXX XXXXXXXXXXXXXX, BROMIČNANŮ X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx draselný x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, bromičnan xxxxxxxx, bromičnan sodný x peroxid xxxxxx – xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx – xx dokazují xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx které xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx draselný
2.1.5 Xxxxxxxxx sodný
2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, xxxxxx – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – voda (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Detekční xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxx xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx B, 1 % (x/x) xxxxx roztok škrobu
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx C, 10 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx č. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 μx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx filtry
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. PŘÍPRAVA XXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx
X xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx dva xxxxxxx rozpuštěním 1 x a 5 x xxxxxxx ve 100 xx vody. 1 μx každého x xxxxxx roztoků xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2 Výrobky mírně xxxxxxxxx ve vodě
4.2.1. Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx x 50 ml vody, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx suspenze xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) a x každého x xxxxxxxx se xxxxxxx 1 μx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 g v 50 xx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx se vodou xx 100 xx x xxxxxxxxxx se. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx skládaný filtr (3.4) a 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) a B (2.3) xx umístí xx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, xxx xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.
5.2 1 μx roztoku xxxxxx x všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 nebo ekvivalentní) 40 xx dlouhého x 20 cm xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony xxxxxxxx xxxxxxxxx rozpouštědlem X (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 cm (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx popsaný x xxxxxx 5.2 a 5.3 xx xxxxxxx xx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Whatman č. 4 nebo ekvivalentní) (3.1) a xxxxxxxxxx xxxxxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, dokud čelo xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 35 cm (xxx xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx činidlem X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se na xxxxxxxxxxxxx objeví nejdříve x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx. Skvrny xx xxxxxx tužkou;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx chromatogramech xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx modrými xxxxxxxx xx chromatogramu.
5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se x xxxxxxxxx rozpouštědlům X (2.2) x X (2.3) jsou xxxxxxx Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx B (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) x přítomností xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx části xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), čímž xxxxxxx xxxx sraženina xxxxxx xxxxxxxxx. Přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným níže (X.5),
- xx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x roztoku (B.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx taveniny (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů potvrdí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx xxx)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx uhličitan xxxxx
2.8 1 % (m/v) xxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxx
2.9 Vyvíjecí rozpouštědlo xxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) x vody (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Xxxxxxxx činidlo, 0,1 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxx xxxx xxxxxxxx rhodizonové, xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μl
3.2 Xxxxxxxxx kelímky
3.3 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx and Schüll 2043 b nebo xxxxxxxxxxxx. Papír xx xxxxxxx xxx, xx xx přes noc xxxxx vyvíjet x xxxxxx xxx sestupnou xxxxxxxxxxxxxx (A.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) x xxxx xx xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx
3.6 Xxxxx zařízení xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. PŘÍPRAVA XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, ve xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x pH xxxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx chlorovodíkovou (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx vody xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml, xxxxxx se xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 x xxx xxxxx barya xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Výrobky, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx a xxxxxxxxxxx se.
4.2.2 X xxxxxxxxxx zbytku se xxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxx xx desetinásobku xxxxxxxxx xxxxxx (B.2.7), promíchá xx a xxxx xx xxx hodiny xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Ochladí xx na pokojovou xxxxxxx, tavenina xx xxxxxxxx v 50 xx xxxx a xxxxxxxxxxx xx (B.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x taveniny xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (B.2.3) x doplní xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v oddílu 5 x xxx xxxxx barya xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx vyvíjecího xxxxxxxxxxxx (X.2.9) xx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx sytí xxxxxxx 15 hodin.
5.2 Xx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxx B.3.4 – xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx bodů 5 μl xxxxxxx x xxxxxxx připravených xxxxx xxxx B.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx B.2.8.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx vzduchu. Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 cm.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx vyjme x komory x xxxxx xx xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx na chromatogramu xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx se xx chromatogramu xxxxxx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx Xx xxx 0,10.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx založeno xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ + 2X- → X2 − X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, může xxxx xxx urychlena přidáním xxxxxxxxxxx amonného. Vzniklý xxx xx stanoví xxxxxxxx thiosíranem sodným x xx mírou xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx níže popsaným xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx (% m/m).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1 2 X kyselina xxxxxx
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Molybdenan xxxxxx
3.4 0,1 X xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (m/v) roztok xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx molybdenanu xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx škrobu
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx na 100 xx
4.2 Xxxxxx xx 50 ml
4.3 Odměrné xxxxx xx 250 xx
4.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx na 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 x (x xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 ml, xxxxxx xx xx xxxxx vodou a xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx (4.6) a xxxxxxxx xx přidá 100 xx 2 X xxxxxxxx sírové (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x tři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxx xxx xx okamžitě xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx několik xxxxxxxxx roztoku xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se spotřeba 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (V).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 se xxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx nahradí 10 xx roztoku xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1 N roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (V0 x xx).
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Xx) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000
= X − Vo × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xx slepý xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. OPAKOVATELNOST [1]
Xxx výrobky obsahující xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
II. XXXXX X SEMIKVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXX V BARVÁCH XX VLASY
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx je xxxxxx xxx důkaz a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx následujících xxxxx x xxxxxxx xx vlasy xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (příloha X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-Xxxxxx |
(αX) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX METODY
Oxidační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96 % xxxxxxxxx x dokazují xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x xx xxxxx xxxx dvourozměrnou.
K xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pomocí xxxx xxxxxxxxxx systémů x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx současně x xx co xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, bezvodý
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (x/x)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (obsah xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Toluen
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (v/v)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx XXXX – referenční x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Dusičnan xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Xxxxxxxxxxxxx
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx hexahydrát
3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Referenční xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx jsou xxxxxxxxxx uvedené x xxxxxx 1 "Rozsah x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx aminosloučenin xxxx xxx referenční xxxxxxxxxx xxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx (mono xxxx dihydrochloridu), xxxx xxxx volná xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x)
Xxxxxxxx se 0,5 % xxxxxxx (x/x) referenčních xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx se 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10 xx.
Xxxxx xx 5 xx 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx askorbové (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx pH 10 (xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxxx xx možno xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x temnu.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx třeba ji xxxxxx usadit.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Xxxxxx – xxxxxxxxxx – toluen (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Benzen – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Důkladně xx protřepe x xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – chloroform – činidlo M (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) x xxxxxxx se xxxxxx fáze.
|
Příprava xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x/x) |
24 objemových xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx fosforná, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx jednotek |
Poznámka:
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx obsahující xxxxxxx xx xxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se 5 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.
3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx rozpustí xx 100 xx 10 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (m/v) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Rozpustí xx 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 ml 96 % ethanolu (3.3).
Při xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx provádí xxxxxxx samostatně, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx k 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Toto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
Xxxxx xxx uchovávat.
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx kryt xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx během xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Toto opatření xx nezbytné xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx určitých xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 μx, xxxxxx po 0,2 μx, x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx nebo xxxx xxxxxxxx xx 50 μx xxxxxxxx x xxxxxx tak, xxx xxxxx mohla být xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx silikagelové xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Xxxxxx XXX, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx šroubovými xxxxxxx xxxxxxxxxx PTFE nebo xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx 2 až 3 xx krému xxxxxxxxxxx x tuby xx xxxxxxxx.
Xx centrifugační xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se 3 x xxxxx xxxx 3 g homogenizované xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx po xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX dosáhne xxxxxxx 10. Xxxxxx se xx 10 ml 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx pod xxxxxxxxxx dusíku (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx xxx 4000 ot./min.
Použije xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) se xx chromatografickou xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 μl xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v devíti xxxxxx vzdálených xx xxxx 1,5 cm xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx uspořádání:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
|
MTD |
a-N |
Dále xx x xxxxxx 10 a 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx se vloží xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx rozpouštědel (3.22) a nechá xx vyvíjet při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx tmě, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx asi 15 xx xx startovací xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx x usuší pod xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx čtyř xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 3.23.
5.2.4 Důkaz
Porovnají xx xxxxxxx Xx x xxxxx skvrn xxxxxx x chromatografovaných xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx hodnot Xx x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx možné potvrdit xxx, xx se xxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxx vzorku.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx dokázaných x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx rozsahem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx jedné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx extrakt xxxxxx xxxxx a měření xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx a barvy xxxxxxx bezprostředně xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx pouze slabě; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx odlišil xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Xx |
Xxxxxxxx xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
XxXX3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx hnědá |
— |
— |
světle xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx hnědá |
světle xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx červená (*) |
fialová |
šedá |
|
OTD |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
hnědá (*) |
xxxxxx oranžová |
světle xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxx |
xxxxx |
|
XXX |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
xxxxx |
xxxxxxxx |
xxxxxxx (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx světle xxxxx |
xxxxx (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx fialová |
velmi xxxxxx xxxxx |
xxxxxx hnědá |
6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX TENKÉ VRSTVĚ
Tato xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxxxxx x reakčních xxxxxxx.
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a látky
6.1.1 β-xxxxxx (β N)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-aminofenol (XXX)
6.1.4 4-aminofenol (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-NPPD)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxx dalších xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx vyvíjecí rozpouštědlo
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – cyklohexan – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx obrázku 1 se xx xxxxx xxx chromatografii xx tenké vrstvě (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxx linky.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μl xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), xxxxx xxxx asi 2 xx od xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Xxxx body 2 a 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx oxidační xxxxxxx xxxxxxxx xxxx pokládaná xx dokázaná xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 cm). Xxxxxx xx 2 μl xxxxxxx referenčního xxxxxxx – kromě XXX, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 μx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx bodu 6.4.3 se opakuje x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 1) x xxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx zahájení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (vzdálenost xxxx xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Chromatografická xxxxxx xx propláchne xxxxxxx (3.8) x xxxxxx xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecího xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) se vloží xx xxxxxx a xxxxxx se xx xxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 1).
Xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxx (přibližně 13 xx).
6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx x xxxxxx do xxxx chromatografické komory, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx zkumavky se xx komory xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla (6.2), xx komory xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x chromatogram xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx xx xxx), dokud čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na straně x xxxxxxxxxxx. Deska xx vyjme x xxxxxx x rozpouštědlo xx nechá xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Deska xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxx jodu (6.3) x dvourozměrný chromatogram xx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx Rf x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek (xxxxxxx Rf a xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx skvrn xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx chromatogram v xxxxxxxxx po xxxx xxx xxxxxx.
6.4.9 Přítomnost xxxxxxxxxx xxxxxx nalezených xxxxx bodu 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx množství xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 žádná xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx referenčních xxxxx xx chromatografii x xxxxxxxx parami xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx hnědá |
|
H |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx hnědá |
|
OAP |
oranžová |
|
MAP |
žlutavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
2NPPD |
hnědá |
|
4NOPD |
oranžová |
III. XXXXX X STANOVENÍ DUSITANŮ
A. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx derivátů x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Nitrin®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx sírové ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) se xxxxx 11 ml destilované xxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx vložit z xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx destilované xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (reakční xxxxxxx Xxxxxx®) x methanolu.
Naváží xx 2,0 x Xxxxxxx® x xxxxxxx xx kvantitativně xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml. Po xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x protřepe xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, dokud se xxxxxx xxxxx nevyčeří. Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxx xxxxxxxx láhev na 125 ml
4.4 Skleněná xxxxx 10 × 10 xx
4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
5. XXXXXX
5.1 Xxxx analyzovaného xxxxxx xx xxxxxxxxxx rozetře xx skleněnou desku (4.4) xxx, xxx xxx povrch xxxxxx xxxxxxx nejvýše 1 xx xxxxxx.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx destilovanou xxxxx. Xxxxxx se xx xxxxxx x xxxxxxxxx špachtlí x xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx asi xxxxx xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx papíru xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- poté xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Xx 5 xx 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx xxxxx dusitanů xxxxx, změní xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx během 5 až 15 xxxxxx xx žluté. Xx-xx přítomno velké xxxxxxxx dusitanů, xxxxx x této xxxxxxx xxxxx xx xx xxxxx xxxx dvou xxxxxxxx.
6. POZNÁMKA
Intenzita xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a doba, xxxxx uplyne před xxxxxx na žlutou, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx se nechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx zbarvení xx xxxx xxx 538 xx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Čeřidla: xxxx xxxxxxx činidla nelze xxxxxxxx xxxx než xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx činidlo X:
106 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6·3H2O se xxxxxxxx v destilované xxxx x zředí xx xxxxx na 1000 ml.
4.1.2 Carrezovo xxxxxxx II:
219,5 x xxxxxx zinečnatého Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 ml xxxxxx xxxxxxxx octové xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx se vodou xx rysku. 10,0 xx tohoto xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx 500 xx; 1,0 ml xxxxxxxxxx roztoku = 10 mikrogramů XxXX2.
4.3 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 ml xxxx. Xx ochlazení xx xx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x den xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxx x zředí se xxxxx na 100 xx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx baňky xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxx dělené xxxxxx
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx filtrační papír, xxx xxxxxxxx, průměr 15 cm
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x optickou xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Mikrobyreta xx 10 ml
5.10 Xxxxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx naváží xxx 0,5 x (x xxxxx) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx převede xxxxxx destilovanou xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x doplní se xxxxxx destilovanou xxxxx xxx na 150 xx. Kádinka (5.10) xx xx půl xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Během xxxx xxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx x postupně xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx se xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx xx xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 ml (5.2) a xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx.
6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx skládaný papírový xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X mililitrů) xxxxxx xxxxxxxx, avšak xx xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx destilovanou xxxxx xx xxxxx 60 xx.
6.6 Po promíchání xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) a xxxx 6,0 ml 5 X xxxxxxxx chlorovodíkové (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx tři xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx se.
6.7 Xxxxxxxx se slepý xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.5 a 6.6 xxx přídavku N1-naftylového xxxxxxx (4.6).
6.8 Změří xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 xxx 538 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (6.7).
6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) se xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxx (m1 mikrogramů), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 6.8.
6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 10 μx xx xx (4.2) xx sestrojí kalibrační xxxx pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μx dusitanu xxxxxxx xx 100 xx.
7. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / V × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / X × x × 40
xxx:
x = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxx analýzu x xxxxxxx (6.1),
x1 = xxxxx dusitanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx filtrátu použitého xxx měření (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Pro xxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx sodného xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,005 %.
XX. XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je použitelná xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx a skládá xx ze xxx xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx x případě donorů xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx se xxxxxx následující xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx hydrogensiřičitanu
Při xxxx metodě xx xxxxxx x xxxxx xxxxx vázaný formaldehyd xxxx formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx však xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx roztoku x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxx X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x prostředí kyseliny xxxxxx zbarvuje Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xx xxxx.
3.2 Xxxx II – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x přítomnosti xxxxxx xxxxxxxx xx vzniku 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx1xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 410 xx.
3.3 Xxxx XXX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx při teplotě 0 °X xx xxxxxx adiční xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx protonů xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodným. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx množství formaldehydu. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx připravený 0,1 X xxxxxx siřičitanu xxxxxxx
4.6 Schiffovo činidlo: xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °C.
Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 ml.
(Toto xxxxxxx xxxxxxx xxxxx použít xx xxxx xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml xx xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx xxxxxxxx (4.2), |
|
2 ml |
Pentan-2,4-dionu (čerstvě xxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx – xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 ml |
ledové xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx: xxx 6,4).
Toto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Roztok jodu, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx odměrné xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx: xxxxxxx xx 10,00 xx, xxxxx xx 25,00 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) x 10 xx 1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se stát xxx xxxxx.
Xxxxx xx 11 xx 1 X XXx a xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
4.13 Referenční xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxx xx xx 100 ml demineralizovanou xxxxx.
5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx se odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x doplní xx xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 xx xxxxxx roztoku obsahuje xxx 1 μg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah se xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx thymolftaleinu, 0,1 x/100 xx 50 % xxxxxxxx
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxx xxxxxxx 4.7, xxx xxx přídavku xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxx pro xxxxxxxx xxxx, Whatman 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Odstředivka
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx optické xxxxx 1 xx
5.6 Xxxxxxxxxxxx xx zapisovačem
5.7 Xxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx nízké xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx na 10 xx xx xxxxxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx 2 X kyseliny xxxxxx (4.4) a 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (použité xxxxxxx xxxx xxx při xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx x nechá xxxx xxx xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx formaldehyd x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 a x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 150 mikrogramů.
6.2.1.2 Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.2,
5,00 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx vliv xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx tohoto referenčního xxxxxxx.
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 ml roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Stanovení
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx přesně xx 10 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx s xxxxxxx vodou.
6.2.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nálevek xx 50 xx xxxxxxxxxxxx 10 ml xxxxx-1-xxx (4.3). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nálevek. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx důkladně xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Obsah se xxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx separaci xxxx. Xxxxxxxxxx (xxx xxxxx xxx 5000 ot./min) xx méně praktické x trvá xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx xx xxxxxxxxxx (X1) extraktu xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3 proti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx změří xxxxxxx roztoku slepého xxxxxx (A2) xxxxx xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx tyto operace xxxx být xxxxxxxxx xx 25 minut xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx do lázně xxxxxxx xx 60 °X.
6.2.5 Kalibrační xxxxxx
6.2.5.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13),
5 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx v xxxx 6.2.4.5, změří xx absorbance xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx s 10, 15, 20 x 25 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Nulová xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx odečtení xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx ze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx do 30 μg xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx
6.3.1.1 Xxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající očekávanému xxxxxx 3 až 20 xx xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx srovnávací xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx srovnávací xxxxxxx (m xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx xxxxxxx xx 100 ml xx odměří 50 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.5) a přidá xx 10 ml 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Kádinka se xxxxxx xx směsi xxxx a soli xxx, aby xx xxxxxxx xxxxx udržela xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx neustálého třepání x xxxxxxxxx teploty xxxx + 2 °X a + 4 °C (xxx xxxxxxxxxxx leží xxxx xX 9 a 11). Spotřebovaný xxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) se xxxxxx xxxx X1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.3.2.1 se xxxxxxx xx xxxxxxxx popsaných x xxxxxx 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx označí jako X2.
6.3.4 Srovnávací xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx x’ xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací 0,1 X roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxx v’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx dodržení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx thymolftaleinu (4.14) jako xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
7.1 Xxxxxxx xxx kolorimetrickou xxxxxx
7.1.1 X2 se odečte xx A1 a x kalibrační xxxxxx (6.2.5.5) xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 S pomocí xxxxxxxxxxxxx vzorce se xxxxxxx xxxxx formaldehydu xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):
xxxxx formaldehydu x % = X / 103 × x
7.2 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx metodu x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X hydroxidu xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X kyseliny sírové (4.8) xx xxxxxxx xx hmotnost m:
v = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx prostředek xx xxxxxxx x samozřejmě xxxxxx.
7.2.1 X xxxxxxx xxxxxxxx prostředku:
obsah formaldehydu x % = 0,30 (X2 – X1 + x) / m
7.2.2 V xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 − X1 – x) / m
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx výsledky xxxx xxxxx liší, xxxxxx se pouze xxxxx hodnota.
8. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % by xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 0,05 pro xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx metodu.
V. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX X VLASOVÝCH XXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx specifikováno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 hmotnostních xxxxxxx vzorku.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx a 3,5dihydroxytoluen (5xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard se xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx seškrabáním xxxxxx xxxxx z xxxxx vrstvy xxxxx x extrakcí xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 25 % kyselina xxxxxxxxxxxxxx (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx 96 % (x/x)
4.4 Xxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx připravené x xxxxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx následujícím postupem: xxxxx xxxxxxxxxxxx deska xx nastříká xxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx desky xx nechají xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě xxxxx xx xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ke ztrátám xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxx xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 xx xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: rozpustí xx 400 xx 3,5dihydroxytoluenu (XXX) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx odpovídá 4000 μx XXX).
4.8 Směs xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx smíchá 10 xx roztoku 4.6 x 10 xx roztoku 4.7, xxxxxx xx xx xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 ml xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx resorcinolu x 400 μg XXX).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (HMDS)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x plynovou xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xx kádinky na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx (x gramů) xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 20 xx 50 mg xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx reakce (xx xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 ml), xxxxx se 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx xx. Ethanolem (4.3) xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μl xxxxxxx (6.1.2) se xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) jako nepřerušovaná xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 8 cm. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xxxxx byla xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx stejnou xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) nanese 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Do xxxx xxxx startovací xxxxx xx nanese xx 5 μx xxxxxxx 4.6 x 4.7 k xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx x nenasycené xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 4.5, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 12 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx to trvá xxx 45 minut. Xxxxx se xxxxx xx vzduchu x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX se xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx tužkou xx xxxxxxxxxxx 2 xx xx vnějšího xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx x xxxxx odstraní x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x absorbent xxxxxxxxxx směs standardů xx extrahují xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx methanolu (4.2) x xxxxxxxxx se xxxxx hodinu za xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 ml xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx se spojí x rozpouštědlo xx xxxxx xxxx noc xxxxxxx xx vakuovém xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Nezahřívá xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx silylují způsobem xxxxxxxx x bodu 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 μx XXXXX (4.9.1) a xxxx xx nechá x xxxxxxxx nádobě 12 xxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Mikrostříkačkou xx xxxxxxxx přidá 200 μx XXXX (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), xxxx xx zahřívá x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx na 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.
6.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx R xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ (x2 – x1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx časy dvou xxxx v xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x mm za xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx kolona a xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °C (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx vodíku a xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne 1 xx 3 μx xxxxxxx připravených xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx pět xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx píků, xxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxxx xxxx: X = xxxxxx xxxx resorcinolu/plocha píku XXX.
7. VÝPOČET
Koncentrace xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) je xxxx xxxxxxx:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X ×&xxxx; Xxxxxxx / Xxxxxxxxxxx smesi
kde:
M = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x gramech (6.1.1),
Xxxxxxx = průměrná xxxxxx xxxx podle xxxx 6.2.2 pro xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx podle xxxx 6.2.2 pro xxxx xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Pro xxxxx xxxxxxxxxxx xxx 0,5 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,025 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX VZHLEDEM X XXXXXXXX NEBO XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxx analýza methanolu xx všech xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx chromatografií.
Metodou xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hladiny xx 0 xx 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx této xxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Propan-2-ol
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx alkoholů xxxxxxxx xxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx chromatograf:
s xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx aerosolové vzorky,
s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
5.3 Pipety na 2 xx, 20 xx a 0 xx 1 ml
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μx x 0 až 5 μl a (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) speciální plynotěsná xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x výrobků x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx odebírají xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxx ke xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx dne 22. xxxxxxxx 1980 [6] x xxxx xx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, které xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx podle výše xxxxxxx xxxxxxxx II xx xxxxx xxxxx xx koncentraci 1 xx 2 % xxxxxxxx či xxxxxx-2-xxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vodivostní xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 na Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 mesh.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ x1 /&xxxx; x1 + w2
kde:
r1 x r2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x mm za xxxxxx.
6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx vodivostního xxxxxxxxx (katarometru): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Kolona: |
65 °X |
Xxxxxx xxxxxx xxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxx xxx aerosolové xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx je Xxxxxxxxxx 105 nebo Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ r2 − x′ r1 / w1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx
x1 a x2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx v mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xx xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx následujících xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx elektrometru: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
40 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX GRAF
7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx M18) xx použijí následující xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxx, xxx xxxxxx množství xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxx baňky xx každém xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx nebo propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μl xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.
Pro xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx se kalibrační xxxx vynesením:
|
na xxx x: |
xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.2 (xxxxx kolony Xxxxxxx QS xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto směsi xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pipet, ale xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (μx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 7,5 % |
150 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 10,0 % |
200 |
2 |
100 ml |
Do xxxxxxxxxxxxx xx nastřikují 2 xx 3 μx xx podmínek xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
Xxx každou kalibrační xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x sestrojí se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k ethanolu xxxx propan-2-olu x % |
|
xx osu x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx musí být xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx2xxx xx xxxxx xxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx ISO 5725.
[2] Xxx xxxxx XXX 5725.
[3] Xxx xxxxx XXX 5725.
[4] Viz xxxxx XXX 5725.
[5] Xx. věst. L 383, 31.12.1980, s. 27.
[6] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx XXX 5725.