Druhá xxxxxxxx Komise
ze xxx 14. xxxxxx 1982
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx týkají xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx metod xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x prostředcích xxx xxxx x xxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv v xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz xxxxxxxxxx činidel a xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx,
- xxxxx x semikvantitativní xxxxxxxxx určitých oxidačních xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu,
- stanovení xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu nebo xxxxxx-2-xxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1983.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu dne 14. xxxxxx 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
PŘÍLOHA
I. DŮKAZ XXXXXXXXXX XXXXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x xxxxxxxxx xx možné xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx je před xxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x identifikovat xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx oxidační xxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxx xx xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx vodíku, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X PEROXIDU VODÍKU
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx draselný a xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx vodíku – xxx xxxxxx xx xx, zda xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx barnatého – xx dokazují xxxxxx xxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx, xxx které xx používá xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (x/x) vodné xxxxxxxxxx xxxxxxx následujících xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx sodný
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx draselný
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Bromičnan xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo X, 80 % (x/x) ethanol
2.3 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx X, xxxxxx – methanol – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – voda (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx B, 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx činidlo C, 10 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X xxxxxxxx chlorovodíková
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx jejich ekvivalenty)
3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 μx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. PŘÍPRAVA XXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x výrobku xx 100 xx vody. 1 μl xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx mírně xxxxxxxxx ve xxxx
4.2.1. Xxxxxx se 1 x x 5 x xxxxxx a xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx, x obou xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes skládaný xxxxx (3.4) a x xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 μl xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2.2 Ještě xxxxxx xx připraví dvě xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x x 50 xx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx se xxxxx xx 100 xx x promíchají xx. Xxxxxxxx xx přefiltrují xxxx skládaný xxxxx (3.4) x 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 x každého xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx a suspenze xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
5. XXXXXX
5.1 Přiměřené xxxxxxxx rozpouštědel X (2.2) a X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx oddělených xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.
5.2 1 μx roztoku vzorku x všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx 4 x xxxx 2.1 se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman č. 3 nebo xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx rozměrů x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit na xxxxxxx.
5.3 Chromatografický xxxxxxx (5.2) se umístí xx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony xxxxxxxx vyvíjecím rozpouštědlem X (5.1) a xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx popsaný x xxxxxx 5.2 a 5.3 xx opakuje xx použití xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman x. 4 nebo ekvivalentní) (3.1) x xxxxxxxxxx xxxxxxx B. Chromatografie xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx se xx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 detekčním xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx činidlem X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nejdříve x budou xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx tužkou;
5.6.2 detekčním xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx získaných xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx šedavě xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxx vztahujících xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) jsou xxxxxxx Xx referenčních xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) |
Xxxxxxxx rozpouštědlo X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,20 |
|
Bromičnan xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Peroxid xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx okyselení vzorku (X.4.2) x přítomností xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx zředěné kyseliny xxxxxx do xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), xxxx vznikne xxxx sraženina xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku (X.4.1) xx opět xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx níže (X.5),
- ve vzorcích, xx kterých jsou xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx současně (X.4.2), xxxxxxxxxx zbytku x roztoku (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Methanol
2.2 36 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková
2.3 6 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Disodná xxx xxxxxxxx rhodizonové (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx xxx)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx rozpouštědlo xxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) x xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Chromatografický xxxxx Xxxxxxxxxx xxx Schüll 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxx, xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5) obsahující xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (B.2.9) x xxxx se xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx
3.6 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie
4. PŘÍPRAVA XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx xx rozptýlí x 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx vody převede xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 x xxx důkaz barya xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxx, xx kterých jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x výrobku xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx zbytku xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx sedmi xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), promíchá xx x xxxx xx půl xxxxxx xxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx xxxx a xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx z taveniny xx xxxxxxxx v xxxxxxxx chlorovodíkové (B.2.3) x doplní xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v oddílu 5 x pro xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Přiměřené xxxxxxxx vyvíjecího rozpouštědla (X.2.9) se xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx xxx chromatografického xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx X.3.4 – xx xxxxxx xx xxxxx startovních xxxx 5 μx xxxxxxx x roztoků připravených xxxxx xxxx B.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx roztok X.2.8.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, dokud xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 30 xx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxxx x xxxxx na vzduchu.
5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx objeví po xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx Xx xxx 0,10.
X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ + 2X- → I2 − X2X
Xxxx konverze xxxxxxx xxxxxx, může však xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx sodným x xx xxxxx xxxxxx peroxidu vodíku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx peroxidu xxxxxx xxxxxxx níže popsaným xxxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% m/m).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 2 X kyselina xxxxxx
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 0,1 X xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (m/v) roztok xxxxxx draselného, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx škrobu
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx na 100 xx
4.2 Xxxxxx xx 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx na 250 xx
4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 ml
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 ml
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 x (x xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 g peroxidu xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) se odpipetuje xx Erlenmeyerovy baňky xx 250 xx (4.6) x postupně xx přidá 100 xx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x tři kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx xx xxxxx několik xxxxxxxxx xxxxxxx škrobu (3.7) jako indikátoru. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 5.2 a 5.3 xx provede xxxxx xxxxx, přičemž xx nahradí 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx spotřeba 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (X0 x ml).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
% xxxxxxxx vodiku = (X – Vo) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xx slepý xxxxx (5.4) x mililitrech,
V = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx při titraci xxxxxxx xxxxxx (5.3) x mililitrech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx výrobky obsahující xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 %.
II. XXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX X BARVÁCH XX XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx důkaz a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx následujících xxxxx x xxxxxxx xx vlasy ve xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx V) |
(PPD) |
|
Methylfenylendiaminy |
|
|
4-Methyl-1,2-fenylendiamin (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-Xxxxxx |
(αX) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX METODY
Oxidační xxxxxxx xx extrahují x xxxxx ve xxxxx xxxxx xxxx kapaliny xxx pH 10 96 % ethanolem x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, x to xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx porovná pomocí xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx co xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (x/x)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx)
3.5 Xxxxxxxx X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Cyklohexan
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Benzen
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Kyselina xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (v/v)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Buď:
- 3-nitro-1-benzendiazoniumchlorbenzensulfonát (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ve formě xxxxxxxx soli), xxxx xxxx. x xxxxxxx XXXX – referenční x. 74150 FLUKA,
nebo xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx stříbrný
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Xxxxxxxxxxxxx
3.18 Chlorid xxxxxxxx hexahydrát
3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx látky xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X případě xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), nebo xxxx volná báze.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x)
Xxxxxxxx xx 0,5 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx se 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 10 ml.
Přidá xx 5 ml 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx přidáním xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx pH 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxx v xxxxxx x xxxxx.
X xxxxxxxxx případech xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Xxxxxx – xxxxxxxxxx – toluen (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Chloroform – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % roztok xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 objemově)
3.22.3 Xxxxxx – butan-2-ol – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °C) xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx fáze.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – činidlo X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x/x) |
24 objemových xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx fosforná, 50 % (3.13) |
1 objemová xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx jednotek |
Poznámka:
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx obsahující xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 5 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx rozpustí xx 100 xx 10 % vodného roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx železitý xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx se 1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96 % ethanolu (3.3).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, poté xxxxxxxx 2.
3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx x 5 % (m/v) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), až xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx činidlo se xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx skvrn x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx nezbytné xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 μx, xxxxxx po 0,2 μx, s xxxxxx x rovným xxxxxx xxxx lépe xxxxxxxx xx 50 μx xxxxxxxx x xxxxxx xxx, xxx xxxxx mohla xxx xxxxxxxxx xxx atmosférou xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx silikagelové xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 cm (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Xxxxxx XXX, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Centrifugační xxxxxxxx xx 10 ml xx šroubovými uzávěry xxxxxxxxxx PTFE xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx x analýze
První 2 až 3 xx krému xxxxxxxxxxx x tuby xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx převede: 300 xx kyseliny xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) až xX dosáhne xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx se xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx se xx 10 minut při 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Nanášení xx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) nanese xx 1 μl xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx vzdálených xx xxxx 1,5 xx xxxxx linie xxxxxxxx xxx 1,5 cm xx okraje xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx se nanášejí x xxxxx uspořádání:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
|
MTD |
a-N |
Dále xx x xxxxxx 10 a 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) až xx xxxxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx rozpouštědel (3.22) a nechá xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx xxx 15 xx od xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx se xxxxx x xxxxx pod xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx se postříká xxxxxx ze xxxx xxxxxxx uvedených v xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx hodnoty Xx x barvy xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X tabulce 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Xx x barev xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx možné potvrdit xxx, xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx látky k xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Semikvantitativní xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx vizuálně x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx více látek xxxxxxxxxx ve vzorku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Hodnoty Xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. OPD xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx vyvolané xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Xx |
Xxxxxxxx xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
XxXX3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx hnědá |
— |
— |
světle hnědá |
|
MPD |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
fialově xxxxx (*) |
žlutá |
světle xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
|
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
žlutá |
hnědá |
černá |
|
PTD |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
hnědá |
oranžová |
fialová (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αN |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
oranžově xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx světle hnědá |
hnědá (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx hnědá |
světle xxxxx |
6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX TENKÉ XXXXXX
Xxxx xxxxxx dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dalších xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x látky
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (OAP)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 3.21.
6.2 Xxxxx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – cyklohexan – 25 % xxxxxx amoniaku (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx systém
Do xxxxxxxx komory xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx xx vloží xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx asi 2 x krystalického xxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 1 xx na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1.3) vyznačí na xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 V xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 μl xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), xxxxx xxxx xxx 2 xx xx xxxx xxxxxx. Množství xxxxxxxx xxxxxx xx intenzitě xxxxx na xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Xxxx xxxx 2 a 3 (xxx. 1) se xxxxxxx oxidační xxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx body je 1,5 cm). Xxxxxx xx 2 μx xxxxxxx referenčního roztoku – xxxxx XXX, xxxxx xx xxxxx xxxxxx v xxxxxx 6 μl. Xxxxxxxx xx provádí x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 1) x xxxxx xx uchovává xxx dusíkem až xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (vzdálenost xxxx xxxx je 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x umístí xx xx xx xxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx xxxxx xx komory x xxxxxx xx xx xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 1).
Xxxxxx se, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Deska xx x xxxxxx xxxxx x umístí xx xxxx chromatografické xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx odpařovalo xxxxxxx 60 minut.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx zkumavky se xx komory předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx deska xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx ve xxx), dokud čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x rozpouštědlo xx nechá odpařit xx xxxxxxx.
6.4.8 Deska xx xx 10 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x dvourozměrný xxxxxxxxxxxx xx interpretuje s xxxxxxxx xxxxxx Rf x barev xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx (xxxxxxx Xx x xxxxx skvrn xxxx xxxxxxx x tabulce XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx skvrn xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx po xxxxxxxx chromatogram x xxxxxxxxx po dobu xxx hodiny.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno xxxxxxxxxxx xxxxxxxx opakováním postupu xxxxxxxxx v bodech 6.4.1 až 6.4.8, xxx se x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx extraktu xxxxx bodu 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx získanému xxxxx xxxx 6.4.8 žádná xxxx xxxxxx, je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx referenčních xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx jodu
|
Referenční xxxxx |
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
MTD |
tmavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2XXXX |
xxxxx |
|
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXX
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx k xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, zejména x xxxxxxx a xxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Zředěná xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (obsah xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) se zředí 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Zředěná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19) (obsah xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) se xxxxx 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (reakční xxxxxxx Xxxxxx®) x methanolu.
Naváží xx 2,0 g Xxxxxxx® a převede xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx se xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem x xxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx uchovává x xxxxx skleněné xxxxx (4.3).
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Kádinky xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx na 125 ml
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
4.5 Špachtle x xxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
5. XXXXXX
5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx desku (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx pokryt xxxxxxx nejvýše 1 xx xxxxxx.
5.2 List xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx nasákne xxxxxxxxxxxx xxxxx. Položí xx xx vzorek x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx asi xxxxx xxxxxx x xx xxxxxx filtračního xxxxxx xx nanesou:
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Po 5 až 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx světlu. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.
Xx-xx obsah xxxxxxxx xxxxx, změní se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 až 15 xxxxxx na xxxxx. Xx-xx přítomno velké xxxxxxxx dusitanů, dojde x této xxxxxxx xxxxx až xx xxxxx nebo xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xxxxx uplyne před xxxxxx xx žlutou, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx vzorku.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx sodného.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx reakce přítomných xxxxxxxx se sulfanilamidem x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 538 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx činidla xxxxx xxxxxxxx déle xxx xxxxx týden xx xxxxxxxx.
4.1.1 Carrezovo činidlo X:
106 x kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6·3X2X xx xxxxxxxx x destilované xxxx x xxxxx xx vodou na 1000 xx.
4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:
219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH3COO)2·2H2O x 30 xx xxxxxx kyseliny xxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx se xxxxx xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx se xxxxx xx rysku. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 xxxxxxxxxx XxXX2.
4.3 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx zahřívání xxxxxxxx x 800 ml xxxx. Xx xxxxxxxxx xx xx míchání xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 N-1-naftylové činidlo:
Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x den xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx váhy
5.2 Xxxxxxx baňky na 100, 250, 500 x 1000 ml
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Xxxxxxx válce xx 100 ml
5.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx, xxx xxxxxxxx, průměr 15 xx
5.6 Vodní xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 ml
5.10 Kádinky xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 X přesností xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx na 250 xx (5.10) x doplní xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx na xxx xxxxxx vloží do xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Během této xxxx se xxxxx xxxxx protřepe.
6.2 Xxxxxxx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx činidla X (4.1.1) a 2 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.3), dokud se xX neupraví xx 8,3. (Xxxxxxx xx xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 ml (5.2) a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.4 Xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx alikvotní část (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, avšak ne xxxx než 25 xx, x doplní xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 60 xx.
6.6 Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxx 6,0 xx 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx. Zředí se xxxxx xx rysku x promíchá xx.
6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx v bodech 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 při 538 xx proti xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (6.7).
6.9 Z xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx absorbance xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 10 μg xx ml (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx.
7. VÝPOČET
Obsah dusitanu xxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
% XxXX2 = 250 / V × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / X × x × 40
kde:
m = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x gramech (6.1),
x1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle bodu 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx měření (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Pro obsah xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
XX. XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxx xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xx-xx formaldehyd vázán xxxx je-li x xxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, musí xx xxxxxx následující xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx metodě se xxxxxx v xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx sloučeniny (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxxxxxx. Navíc je xxxxxx xxxxxxxx roztoku x přítomnosti xxxxxxxxxx xxxxxxx nesnadné.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX METODY
3.1 Xxxx X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxx xxxx xx lila.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx za vzniku 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Ten xx xxxxxxxxx xxxxx1xxxx a xxxxxxxxxx extraktu xx xxxx při 410 xx.
3.3 Část XXX – Stanovení pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx reaguje xx xxxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx při teplotě 0 °C xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx hydroxidem xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx acidita xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx pokusem xxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxx octan xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx: xx xxxxxxx se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx x xxxxxxxx xx v 75 xx vody x xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 2,5 g xxxxxxxxxx xxxxxxx heptahydrátu (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx xxxxxx do 100 xx.
(Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx pentan-2,4-dion
V xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx xxxxxxxx (4.2), |
|
2 ml |
Pentan-2,4-dionu (čerstvě xxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx – neměl xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx xx xx 1000 ml xxxxx (xX roztoku: xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Odměrný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Xxxxxx jodu, 0,1 N
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 X
4.12 Zásobní roztok xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x doplní xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xx stanoví takto: xxxxxxx se 10,00 xx, xxxxx se 25,00 xx 0,1 X xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.10) x 10 xx 1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxx xxx xxxxx.
Xxxxx xx 11 xx 1 X HCl x xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx titruje 0,1 N odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx formaldehydu.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5,00 xx xxxxxxxxx roztoku (4.12) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx baňky xx 100 xx x xxxxxx se xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 xx vzniklého xxxxxxx xx odpipetuje xx odměrné baňky xx 500 xx x doplní xx xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 1 μg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah se xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 g/100 ml 50 % xxxxxxxx
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxx xxxxxxx 4.7, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx fází, Xxxxxxx 1 PS (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx kyvety x xxxxxx xxxxxxx dráhy 1 xx
5.6 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (doporučuje se xxxxxxxx xxxxxxxxx elektrody xxx nízké teploty).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx na 10 xx xx naváží 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Přidají xx xxx kapky 2 X kyseliny sírové (4.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (použité xxxxxxx xxxx být xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx a xxxxx xxxx xxx minut.
6.1.3 Xxxxxx-xx se xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x musí být xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 a x případě xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx pentan-2,4-dionu
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx formaldehydu asi 150 mikrogramů.
6.2.1.2 Xxxxxx xx xx 100 xx demineralizovanou xxxxx x promíchá.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxx:
10,00 xx roztoku xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx rušivý xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx podle bodu 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
6.2.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx
Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx přidá:
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.4 Stanovení
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 a 6.2.3 xx protřepou x xxxxxx se xxxxxx xx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Nechají se xxx xxxxxx xxxxxxxxx x lázni x xxxxxxx vodou.
6.2.4.2 Obsah xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nálevek xx 50 ml xxxxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.3). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx a výplachy xx přidají do xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx nechají xxxxxxx.
6.2.4.3 Obsah xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx separaci xxxx. Xxxxxxxxxx (xxx xxxxx xxx 5000 ot./min) xx xxxx xxxxxxxxx x trvá xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx se xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx podle bodu 6.2.1.3 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 nm.
6.2.4.5 Xxxxxxx se změří xxxxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxx (X2) xxxxx xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx lázně xxxxxxx na 60 °X.
6.2.5 Kalibrační xxxxxx
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxx:
5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13),
5 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.
6.2.5.2 Postupuje xx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.5, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx ze všech xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.5.2 a 6.2.5.3. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx xx 30 μx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1.1 Xxx zkoušku
Do vytárované xxxxxxx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 xx 20 xx xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx zkoušku
Obdobným xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x gramů).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 50 xx 0,1 M xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.5) x xxxxx xx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxx a xxxx xxx, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx + 2 °X. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx vzorek 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx neustálého xxxxxxx x xxxxxxxxx teploty xxxx + 2 °X x + 4 °X (bod xxxxxxxxxxx xxxx mezi xX 9 a 11). Spotřebovaný xxxxx 0,1 N hydroxidu xxxxxxx (4.9) se xxxxxx xxxx V1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx dodatečně xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.2.1 xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.3.2.
Spotřebovaný xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx alkalita analyzovaného xxxxxx x’ xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací 0,1 N roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx jako x’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx dodržení předepsaných xxxxxxxx je xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx možno provést xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.14) xxxx xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
7.1 Xxxxxxx xxx kolorimetrickou metodu
7.1.1 X2 se odečte xx X1 x x xxxxxxxxxx křivky (6.2.5.5) xx v xxxxxxxxxxxx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % = C / 103 × x
7.2 Výpočet xxx xxxxxxxx metodu x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx sodného (4.9) nebo 0,1 X kyseliny sírové (4.8) se vztáhne xx xxxxxxxx m:
v = x′ · x / m′
Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 X xxxxxxx xxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 – X1 + x) / x
7.2.2 X xxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 − V1 – x) / m
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx metod xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx metodu.
V. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX LOTIONECH
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) přidávaný xxxx xxxxxxx standard se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx sloučeniny xx xxxxxxx seškrabáním xxxxxx xxxxx x xxxxx vrstvy xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx vyextrahované xxxxxxxxxx vysuší, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 25 % kyselina chlorovodíková (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Ethanol 96 % (x/x)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx připravené k xxxxxxx (plastové nebo xxxxxxxxx) x fluorescenčním xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx postupem: xxxxx xxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxx. Nastříkané xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx až xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxx – chloroform – kyselina xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: rozpustí xx 400 xx resorcinolu xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 xx 3,5xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx odpovídá 4000 μx DHT).
4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx smíchá 10 xx roztoku 4.6 a 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx po xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx xxxxxxxxxxx x 400 μx XXX).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 N,O-bis-(trimethylsilyl)trifluoracetamid (XXXXX)
4.9.2 Hexamethyldisilazan (XXXX)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobí
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx kádinky xx 150 ml xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 až 50 xx xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx přibližně 2 xx 4 xx), xxxxx se 10 xx (40 xx XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx.
6.1.3 250 μl xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx se silikagelem (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx dbát xx xx, xxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx nanese xx 5 μx xxxxxxx 4.6 a 4.7 x usnadnění xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 cm xx startovací xxxxx; xxxxxxx to xxxx xxx 45 minut. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 mm xx xxxxxxxx tmavého xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx každého pásu xx shromáždí x xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Adsorbent obsahující xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx standardů xx extrahují xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx se 2 xx methanolu (4.2) x extrahuje xx xxxxx hodinu za xxxxxxxxxx míchání. Směs xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xx dobu dalších 15 xxxxx xx 2 xx methanolu.
6.1.8 Xxxxxxxx se spojí x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx naplněném xxxxxxx xxxxxxx prostředkem. Xxxxxxxxx xx.
6.1.9 Odparky (6.1.8) xx silylují xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 μx XXXXX (4.9.1) x xxxx xx nechá x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx pokojové xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx 200 μx XXXX (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), směs xx xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 d′ (x2 – x1) / x1 + w2)
kde:
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm za xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx kolona x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx vhodné:
|
Materiál |
kolony: |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx průměr: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °C |
|
|
Nosný xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx pokynů xxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx chromatografu xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μl xxxxxxx připravených podle xxxx 6.1.9. Pro xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, změří xx xxxxxx xxxx, vypočte xx xxxxxx x xxxxx ploch xxxx: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx resorcinolu xx vzorku vyjádřená x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxx xxxxxxx:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X ×&xxxx; Svzorku / Xxxxxxxxxxx smesi
kde:
M = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = průměrná plocha xxxx xxxxx bodu 6.2.2 xxx směs xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxx 0,5 % xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,025 %.
XX. STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxx analýza xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxx hladiny od 0 xx 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx činidla čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx alkoholů xxxxxxxx xxxxx
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Plynový xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky.
5.2 Odměrné xxxxx na 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 ml, 20 xx a 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μx x 0 xx 5 μx x (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx vzorků).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx z xxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx podle kapitoly XX xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek popsaných x bodu 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx v obalech xx aerosoly, odebírané xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx XX xx xxxxx xxxxx xx koncentraci 1 xx 2 % xxxxxxxx xx xxxxxx-2-xxx x xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx popsaných x bodu 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vodivostní xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx M18 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ x1 /&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x xxxxxxxx,
x1 x w2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu papíru x xx xx xxxxxx.
6.2.1.3 Tohoto xxxxxxxxx xx xxxxx dosáhnout xx následujících podmínek:
|
Materiál |
kolony: |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 mA |
|
|
Nosný xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 bar |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Kolona: |
65 °X |
Xxxxxx xxxxxx píků xx xxxxx vylepšit xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Jiné xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx je Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Kolona musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo lepší xxx 1,5:
R = 2 d′ r2 − x′ x1 / x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx xxxx píků v xxxxxxxx
x1 a x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx v xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx xx minutu.
6.2.2.3 Tohoto xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx za následujících xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
2 metry |
|
|
Průměr: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 bar |
|
|
Průtok: |
40 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 bar |
|
|
Průtok: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx chromatografii xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx použijí následující xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx se připraví xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx chromatografu se xxxxxxxxxx 2 xx 3 μl xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan2ol). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (náplň kolony Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx baňky po xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (μl) |
Ethanol xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx xx objem |
|
Přibližně 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 ml |
Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
Xxx každou kalibrační xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx graf xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
množství methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx y: |
poměr xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol). |
7.3 Kalibrační xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu nebo xxxxxx2xxx xx xxxxx xxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
[1] Viz xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx norma ISO 5725.
[3] Xxx xxxxx XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx XXX 5725.
[5] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, s. 27.
[6] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx XXX 5725.