Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 14. května 1982
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se kosmetických xxxxxxxxxx [1] ve xxxxx směrnice 79/661/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k tomu, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx analýzy xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; že xxxxx xxxx k xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx učiněn definováním xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx Komise 80/1335/EHS [3] x xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx metod důkazu xxxxxxxxx oxidačních xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxx péči x xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, důkazu x xxxxxxxxx volného formaldehydu, xxxxxxxxx resorcinolu x xxxxxxxxx a vlasových xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, aby se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x prostředcích xxx xxxx o xxxxx,
- xxxxx a semikvantitativní xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx,
- xxxxx x stanovení dusitanů,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx x příloze.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx určena členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 14. xxxxxx 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. XXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXX PÉČI X XXXXX
XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
Jodometrické stanovení xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. X tohoto xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx zjistit x xxxxxxxxxxxxx jakákoli xxxx xxxxxxxx oxidační xxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx dělí do xxxx fází; první xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx vodíku, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx – bez xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx barnatého – se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx draselný
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Bromičnan xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx sodný
2.1.6 Peroxid xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx B, benzen – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – xxxx (34: 38: 18: 10 objemově)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx draselného
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X xxxxxxxx chlorovodíková
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx sestupnou papírovou xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx rozpustné xx xxxx
X xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x xxxxxxx xx 100 xx vody. 1 μl xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx použije pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v oddílu 5.
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx ve xxxx
4.2.1. Xxxxxx xx 1 x a 5 x vzorku a xxxxxxxx xx x 50 ml xxxx, x obou xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x promíchají xx. Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x každého z xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 μl pro xxxxxxxxx papírové chromatografie xxxxxxx x oddílu 5.
4.2.2 Xxxxx jednou xx xxxxxxxx dvě xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x x 50 xx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx se. Xxxxxxxx se přefiltrují xxxx xxxxxxxx filtr (3.4) a 1 μx každého x xxxxxx roztoků xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 x a 20 x xxxxxxx xxxxxxx se rozptýlí xx 100 xx xxxx x xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.
5. METODA
5.1 Přiměřené xxxxxxxx rozpouštědel A (2.2) x X (2.3) xx umístí xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Chromatografické xxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.
5.2 1 μx roztoku xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 nebo xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx rozměrů x rozpouštědlo se xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony xxxxxxxx vyvíjecím rozpouštědlem X (5.1) a xxxxxx se, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 35 cm (xxx 15 hodin).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 a 5.3 xx xxxxxxx xx použití xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 nebo xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxxxxx xxxxxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 cm (xxx xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx vyvíjení se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx se xx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx detekčním činidlem X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxxx x budou xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Skvrny xx xxxxxx tužkou;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx chromatogramech získaných xxxxx bodu 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx výše zmíněných xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) xxxx xxxxxxx Rf referenčních xxxxx (2.1) přibližně xxxxxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) |
Xxxxxxxx rozpouštědlo B (2.3) |
|
Xxxxxxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,10 |
Peroxodisíran xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
Peroxodisíran amonný |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
Xxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,20 |
Bromičnan xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
Peroxid xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Peroxid xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A) xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx xx části xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným xxxx (X.5),
- ve vzorcích, xx xxxxxxx jsou xxxxxxx barnatý x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx zbytku x xxxxxxx (B.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx potvrdí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 N xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx xxx)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx uhličitan sodný
2.8 1 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx z xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (koncentrace 36 %) x xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Detekční činidlo, 0,1 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Odměrné xxxxx na 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxx xxx xxxxx vyvíjet v xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5) obsahující xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (B.2.9) x xxxx xx xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
3.6 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx vzestupné xxxxxxxx chromatografie
4. PŘÍPRAVA XXXXXX
4.1 Výrobky, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 g xxxxxxx xx rozptýlí x 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx xx hodnotu 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxx xxxx převede xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xx xxxxx vodou a xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx peroxodisírany
4.2.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx vody a xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx hmotnosti xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx x směs xx xxx xxxxxx xxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx (B.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx xx na pokojovou xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx vody x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx xx xxxxx na 100 xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 a xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla (X.2.9) se umístí xx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx se sytí xxxxxxx 15 hodin.
5.2 Xx kus chromatografického xxxxxx – předem xxxxxxxxxx tak, xxx xx popsáno v xxxx B.3.4 – xx nanese do xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 μx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx B.4.1.2 x X.4.2.4 a xxxxxxxxxx roztok B.2.8.
5.3 Xxxxxx x referenční xxxxxx xx xxxxxx xx vzduchu. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 30 cm.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x komory x xxxxx na xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx objeví po xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx skvrny x xxxxxxxx Xx xxx 0,10.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ + 2X- → I2 − X2X
Xxxx konverze probíhá xxxxxx, může xxxx xxx urychlena přidáním xxxxxxxxxxx amonného. Xxxxxxx xxx xx stanoví xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx vodíku xxxxxxx níže xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% m/m).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 2 X kyselina xxxxxx
3.2 Xxxxx draselný
3.3 Molybdenan xxxxxx
3.4 0,1 X xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (m/v) roztok xxxxxx xxxxxxxxxx, připravuje xx bezprostředně před xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx škrobu
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx na 100 xx
4.2 Xxxxxx xx 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx
4.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 ml
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 ml
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 10 x (x gramů) xxxxxxx obsahujícího xxx 0,6 g peroxidu xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx, xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se.
5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 xx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx roztoku xxxxxx draselného (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx (3.6).
5.3 Vzniklý xxx xx okamžitě xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx bodu ekvivalence xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx (3.7) xxxx indikátoru. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 a 5.3 xx provede xxxxx pokus, xxxxxxx xx nahradí 10 xx roztoku xxxxxx 10 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx spotřeba 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxx xxxxx (V0 x xx).
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Vo) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1) x gramech,
V0 = xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = spotřeba 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx titraci xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. OPAKOVATELNOST [1]
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx:
Xxxxx |
Xxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
x-Xxxxxxxxxxxxx (příloha X) |
(XXX) |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
Xxxxxxxxxxxxx |
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
Xxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
x-Xxxxxx |
(αX) |
Xxxxxxxxxx |
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
Xxxxxxxxxx |
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx barviva xx extrahují x xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96 % ethanolem x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, x xx xxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx vyvíjenými xxxxxxxx x za xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (x/x)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (obsah xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Butan-2-ol
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (v/v)
3.14 Diazotační xxxxxxx. Buď:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x červeni 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x činidle XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Dusičnan xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Dimethylfenol
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx použití". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx buď xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), xxxx xxxx volná xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x)
Xxxxxxxx se 0,5 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx se 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx látky xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx xx 5 xx 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx xx alkalizuje přidáním xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx hodnotu xX 10 (zjišťuje xx xxxxxxxxxxxxx papírkem).
Doplní xx xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx xx.
Xxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx týdne v xxxxxx x temnu.
V xxxxxxxxx případech xxxx xx přidání xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx třeba xx xxxxxx xxxxxx.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Xxxxxx – xxxxxxxxxx – toluen (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % xxxxxx amoniaku (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Benzen – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Důkladně xx xxxxxxxx x xx dekantaci xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx fáze.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – činidlo M (7: 70: 23 xxxxxxxx). Fáze se xxxxxxx dekantují xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x xxxxxxx se xxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx X |
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (v/v) |
24 objemových xxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx obsahující xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx dobře xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 5 % (m/v) xxxxx xxxxxx zvoleného xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 ml 10 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx železitý xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Rozpustí xx 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Roztok 2: Xxxxxxxx xx 4 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Amoniakální xxxxxxxx stříbrný
25 % xxxxxxx (3.4) se xxxxx x 5 % (m/v) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx rozpustí. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4.1.1 Plastový xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx tak, aby xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx během xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx mohl xxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxx xx nezbytné xxxxxxxx x náchylnosti xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 μx, xxxxxx xx 0,2 μl, x xxxxxx x rovným xxxxxx nebo lépe xxxxxxxx na 50 μx uchycený v xxxxxx xxx, xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxx atmosférou xxxxxx.
4.1.3 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Xxxxxx GHR, na xxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx
Xxxxx 2 až 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx se xxxxxxxx.
Xx centrifugační zkumavky (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx převede: 300 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx se 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX dosáhne xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 ml 96 % ethanolem (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx se a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx při 4000 ot./min.
Použije xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xx desku
Pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) se xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx po 1 μl každé xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxx vzdálených xx xxxx 1,5 cm xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 cm xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx se nanášejí x xxxxx xxxxxxxxxx:
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
x-X |
Xxxx xx x xxxxxx 10 a 11 xxxxxxx vždy 2 μx xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx se uchovává xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx vloží xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °C) xx xxx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx x usuší pod xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xxx xxxxxxxx teplotě.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx čtyř xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.23.
5.2.4 Důkaz
Porovnají xx xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxx xxxxxx x chromatografovaných xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x závislosti xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx možné potvrdit xxx, že se xxxxx xxxxxx odpovídající xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxx vzorku.
5.2.5 Semikvantitativní xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx vizuálně x xxxxxxxxxxxxx rozsahem koncentrací xxxxxxxxxxxx látek.
Při nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx více látek xxxxxxxxxx xx vzorku xx extrakt vzorku xxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxx bezprostředně po xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx vyvolané xxxxx.
Xxxxxxxxxx látka (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
Xxxxxxx Xx |
Xxxxxxxx xxxxx |
|||||||
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx činidlo (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
AgNO3 (3.23.4) |
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx xxxxx |
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx hnědá (*) |
žlutá |
hnědá |
černá |
PTD |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
hnědá |
oranžová |
fialová (*) |
xxxx |
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx světle xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxx (*) |
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX VRSTVĚ
Tato xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x látky
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (m/v) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx vyvíjecí rozpouštědlo
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – cyklohexan – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx komory xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx asi 2 x xxxxxxxxxxxxx jodu x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx víkem.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 1 xx na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1.3) vyznačí na xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx linky.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 μx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), xxxxx xxxx xxx 2 xx xx obou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx intenzitě xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Mezi xxxx 2 x 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx – kromě DAP, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 μl. Xxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx opakuje x základních xxxxxx 4 x 5 (xxx. 1) a xxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (vzdálenost xxxx xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxx xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecího xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) se xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx se xx xxx x prvním xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 1).
Xxxxxx se, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx x xxxxxx do xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx komory, xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem, xxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx alespoň 60 minut.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx zkumavky xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem (3.8) xxxxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx komory xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (opět ve xxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Deska xx xx 10 xxxxx umístí do xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx chromatogram xx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx Xx x barev xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních látek (xxxxxxx Xx x xxxxx skvrn xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx skvrn xx dosáhne xxxxx, xxxxxxxxx se po xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nalezených xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 správná.
TABULKA XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx parami xxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
X |
xxxxxx |
X |
xxxxx |
α-X |
xxxxxxx |
β-X |
xxxxxx xxxxx |
X |
xxxxxxx xxxxx |
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
XXX |
xxxxx xxxxx |
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
XXX |
xxxxx hnědá |
OAP |
oranžová |
MAP |
žlutavě xxxxx |
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
2XXXX |
xxxxx |
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná x xxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx prostředcích, zejména x xxxxxxx a xxxxxxx.
2. PODSTATA METODY
Přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx s 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Nitrin®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Zředěná xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx vložit z xxxxxxxxx) xx zředí 11 xx destilované xxxx.
3.2 Zředěná kyselina xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19) (obsah xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx) xx zředí 11 ml destilované xxxx.
3.3 Methanol
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 g Xxxxxxx® a převede xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml. Po xxxxxxx xx xxxxxxx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx skleněné xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 50 ml
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml
4.3 Hnědá xxxxxxxx xxxxx xx 125 ml
4.4 Skleněná xxxxx 10 × 10 xx
4.5 Xxxxxxxx x plastu
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
5. XXXXXX
5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx skleněnou xxxxx (4.4) tak, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx nejvýše 1 xx xxxxxx.
5.2 List xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx vzorek x xxxxxxxxx špachtlí z xxxxxx (4.5).
5.3 Počká xx xxx xxxxx xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx papíru xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx zředěné kyseliny xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Xx 5 xx 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx odstraní a xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Červenofialové xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx zbarvení xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxx až po xxxxx nebo xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxxx tmavočerveného xxxxxxxx a xxxx, xxxxx xxxxxx před xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx obsah xxxxxxxx xx vzorku.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx dusitanů xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx sodného.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx reakce přítomných xxxxxxxx xx sulfanilamidem x N-1-naftylethylendiaminem a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxxxx nelze xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
4.1.1 Carrezovo činidlo X:
106 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6·3H2O xx xxxxxxxx v destilované xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.
4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:
219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH3COO)2·2H2O x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx se vodou xx rysku. 10,0 xx tohoto zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 mikrogramů XxXX2.
4.3 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxx rozpustí x 800 xx xxxx. Xx ochlazení xx xx míchání xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx činidlo:
Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 x dihydrochloridu X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve vodě x zředí xx xxxxx xx 100 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxx
5.4 Odměrné xxxxx xx 100 ml
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír, xxx xxxxxxxx, průměr 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 xx
5.10 Xxxxxxx xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 mg xx naváží xxx 0,5 x (m xxxxx) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx se převede xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x xxxxxx se xxxxxx destilovanou vodou xxx xx 150 xx. Kádinka (5.10) xx xx xxx xxxxxx vloží xx xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Během xxxx xxxx se xxxxx xxxxx protřepe.
6.2 Ochladí xx na xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx činidla I (4.1.1) a 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Přidává xx 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx xx xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx kvantitativně převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) a xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx.
6.4 Obsah xx xxxxxxxx x zfiltruje xxxx xxxxxxxx papírový xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X mililitrů) čirého xxxxxxxx, xxxxx ne xxxx xxx 25 xx, x doplní xx destilovanou xxxxx xx xxxxx 60 xx.
6.6 Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx roztoku sulfanilamid–hydrochloridu (4.4) x xxxx 6,0 xx 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx se x xxxxxxx stát tři xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x promíchá xx.
6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx opakováním operací xxxxxxxxx v xxxxxx 6.5 a 6.6 xxx xxxxxxxx X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 při 538 nm proti xxxxxxx slepého pokusu (6.7).
6.9 X kalibračního xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v mikrogramech xx 100 ml xxxxxxx (x1 mikrogramů), xxxxxxxxxxxx absorbance xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X využitím roztoku xxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxx 10 μx xx ml (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 a 100 μx dusitanu xxxxxxx xx 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx dusitanu xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
% XxXX2 = 250 / V × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / X × x × 40
xxx:
x = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx pro xxxxxxx x xxxxxxx (6.1),
m1 = xxxxx dusitanu xxxxxxx x mikrogramech xxxxxxxx podle bodu 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx použitého xxx xxxxxx (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Pro xxxxx xxx 0,2 % (x/x) dusitanu xxxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX FORMALDEHYDU
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx popisuje důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x skládá xx xx xxx xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxx vázán xxxx xx-xx x xxxxxxxxx formě xxxx x případě xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Pokud výsledek xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx x úvahu xxxxx xxxxxx formaldehyd xxxx formaldehyd v xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx alkality xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Část X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zbarvuje Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xx lila.
3.2 Xxxx II – Xxxxxxxxx pomocí pentan-2,4-dionu
Formaldehyd xxxxxxx s pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx za vzniku 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx extraktu se xxxx xxx 410 xx.
3.3 Část XXX – Stanovení pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx při xxxxxxx 0 °X xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx tvoří xxxxxx výpočtu xxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxx 2 N
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X roztok siřičitanu xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx činidlo: xx kádinky xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx v 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 2,5 x siřičitanu xxxxxxx heptahydrátu (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.
(Xxxx reakční xxxxxxx xxxxx použít xx xxxx týdnech.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx pentan-2,4-dion
V xxxxxxx xxxxx na 1000 ml xx xxxxxxxx:
150 x |
xxxxxx xxxxxxxx (4.2), |
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx – xxxxx xx vykazovat žádnou xxxxxxxx xxx 410 xx), |
3 xx |
xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Doplní xx xx 1000 ml xxxxx (pH roztoku: xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Roztok xxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx stanoví takto: xxxxxxx xx 10,00 xx, xxxxx xx 25,00 xx 0,1 X odměrného xxxxxxx xxxx (4.10) x 10 xx 1 X roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se xxxx xxx xxxxx.
Xxxxx xx 11 xx 1 X HCl a xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.10) xx xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5,00 xx xxxxxxxxx roztoku (4.12) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml a xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxx baňky xx 500 ml x xxxxxx se xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou.
1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.
4.14 Roztok xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 g/100 ml 50 % xxxxxxxx
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxx xxxxxxx 4.7, xxx xxx přídavku xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxx pro xxxxxxxx fází, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Odstředivka
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx optické xxxxx 1 xx
5.6 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.7 Skleněná/kalomelová xxxxxxxxx (doporučuje se xxxxxxxx speciální xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx na 10 xx xx naváží 2 g xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx se xxx xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (použité xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxx xxx minut.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx do xxxx xxxxx xxxxxx xxxx lila xxxxxxxx, xx xxxxxxxx formaldehyd x množství vyšším xxx 0,01 % x xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x x případě xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 mikrogramů.
6.2.1.2 Xxxxxx xx na 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x promíchá.
6.2.1.3 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx roztoku xxxxx bodu 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx vliv xxxxxxxxxx xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx tohoto referenčního xxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
6.2.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx
Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx přidá:
5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx voda na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Stanovení
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 a 6.2.3 xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx přesně xx 10 xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxx xx 60 °X. Nechají xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx s xxxxxxx xxxxx.
6.2.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 50 ml obsahujících 10 ml xxxxx-1-xxx (4.3). Xxxxx baňka xx xxxxxxxxx 3 xx 5 ml xxxx a výplachy xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nálevek. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx důkladně xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx se xxxxxxxxx xx měřicích xxxxx přes xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx (pět xxxxx xxx 5000 xx./xxx) xx xxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx xx xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx podle bodu 6.2.1.3 proti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 nm.
6.2.4.5 Xxxxxxx se změří xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X2) podle xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx tyto operace xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Erlenmeyerovy baňky xxxxxxx xx lázně xxxxxxx na 60 °X.
6.2.5 Kalibrační křivka
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:
5 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (4.13),
5 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.5, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Postup xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 ml xxxxxxxxxxxx roztoku.
6.2.5.4 Nulová xxxxxxx xx získá xxxxxxxx podle bodu 6.2.4.5.
6.2.5.5 Po xxxxxxxx xxxxxx hodnoty (6.2.4.5) xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx získaných xxxxx xxxx 6.2.5.2 a 6.2.5.3. Xxxxxx zákon xxxxx xx xx 30 μg formaldehydu.
6.3 Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1.1 Xxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 xx 20 xx xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (m xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 50 xx 0,1 M xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.5) x xxxxx xx 10 xx 0,1 X kyseliny xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxx a xxxx xxx, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x udržování xxxxxxx xxxx + 2 °X a + 4 °X (bod xxxxxxxxxxx xxxx mezi xX 9 x 11). Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx jako V1.
6.3.3 Xxxxx pokus
Roztok dodatečně xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2.1 se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.3.2.
Spotřebovaný xxxxx 0,1 N xxxxxxxxx sodného (4.9) xx označí jako X2.
6.3.4 Srovnávací xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx alkalita xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x’ xx xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9) xxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxx v’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx předepsaných xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx možno provést xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.14) xxxx indikátoru.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxx xxx kolorimetrickou xxxxxx
7.1.1 X2 xx xxxxxx xx X1 x x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.5.5) se v xxxxxxxxxxxx odečte množství xxxxxxxxxxxx X v xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = C / 103 × x
7.2 Výpočet xxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X hydroxidu sodného (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx xx hmotnost m:
v = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx prostředek xx xxxxxxx x samozřejmě xxxxxx.
7.2.1 V xxxxxxx xxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 – X1 + x) / x
7.2.2 X xxxxxxx alkalického xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % = 0,30 (X2 − V1 – x) / m
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx se výsledky xxxx metod xxxx, xxxxxx xx pouze xxxxx xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,2 % xx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X VLASOVÝCH XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx specifikováno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxx od 0,1 xx 2,0 hmotnostních xxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5dihydroxytoluen (5xxxxxxxxxxxxxxxx) přidávaný xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx skvrn x xxxxx vrstvy xxxxx x extrakcí methanolem. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
4.1 25 % kyselina chlorovodíková (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx 96 % (x/x)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) s fluorescenčním xxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx nastříká xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Nastříkané xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě xxxxx xx xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – chloroform – xxxxxxxx xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 mg xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96 % ethanolu (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μg xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: rozpustí se 400 mg 3,5xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx DHT).
4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx smíchá 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx se xx xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx resorcinolu x 400 μx DHT).
4.9 Xxxxxxxxx činidla:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (HMDS)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x plynovou xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx laboratorní xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 xx 50 mg resorcinolu.
6.1.2 Xxxxxxx se kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx xxxxxx (je xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 ml), xxxxx xx 10 xx (40 mg XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx se. Ethanolem (4.3) xx převede xx xxxxxxx baňky xx 100 xx, xxxxxx se ethanolem xx xxxxx a xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx deaktivovanou xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx nepřerušovaná xxxxx o xxxxx xxxxxxxxx 8 cm. Xx třeba dbát xx xx, aby xxxxx byla xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx stejným xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μl xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx xxxx startovací xxxxx xx nanese xx 5 μx xxxxxxx 4.6 a 4.7 k xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
6.1.6 Deska se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 12 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx to xxxx xxx 45 minut. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx pod xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxx 2 xx xx vnějšího tmavého xxxxxxxx pásů. Tyto xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v xxxxx na 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx obsahující xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx:
xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxx míchání. Xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx se opakuje xx dobu xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 xx methanolu.
6.1.8 Xxxxxxxx xx spojí x rozpouštědlo xx xxxxx přes noc xxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx prostředkem. Xxxxxxxxx xx.
6.1.9 Odparky (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 nebo 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 μx XXXXX (4.9.1) a xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx pokojové xxxxxxx.
6.1.9.2 Mikrostříkačkou xx xxxxxxxx xxxxx 200 μx HMDS (4.9.2) x 100 μl XXXX (4.9.3), xxxx xx zahřívá x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Směs se xxxxxxx.
6.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d′ (x2 – x1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x minutách,
w1 x x2 = xxxxx píků v xxxxxxxx xxxxx píků x mm,
d’ = xxxxxxxx posuvu papíru x mm xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx ukázaly xxxx vhodné:
Materiál |
kolony: |
korozivzdorná xxxx |
Xxxxx |
200 xx |
|
Xxxxxxx průměr: |
˜ 3 xx |
|
Xxxxx: |
10 % OV17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
||
Xxxxxxxx xxxxx |
||
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
Xxxxxxx: |
250 °C |
|
Nosný xxxx: |
xxxxx |
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx výrobce.
6.2.2 Xx plynového chromatografu xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx pět xxxxxxxx, změří xx xxxxxx píků, xxxxxxx xx průměr x xxxxx ploch xxxx: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. VÝPOČET
Koncentrace xxxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxx vztahem:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X ×&xxxx; Xxxxxxx / Xxxxxxxxxxx xxxxx
xxx:
X = hmotnost zkušebního xxxxxx x xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = průměrná xxxxxx píku xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = průměrná xxxxxx xxxx xxxxx bodu 6.2.2 xxx xxxx xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx asi 0,5 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,025 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX K XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx chromatografií.
Metodou xx xxxxx stanovit xxxxxxxxx xxxxxxx od 0 xx 10 %.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx této xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Používají xx xxxxxxx xxxxxxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Absolutní xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx promytím xxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Plynový xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky,
s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky.
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 ml, 20 xx x 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μx x 0 až 5 μx x (xxxxx pro aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x výrobků x xxxxxxx na xxxxxxxx xx odebírají xxxxxxxx xxxxx kapitoly XX xxxxxxx ke xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX xx dne 22. xxxxxxxx 1980 [6] x xxxx se xxxxxxxxx plynovou chromatografií xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, které xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx II xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx či xxxxxx-2-xxx x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Pro xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vodivostní xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx R xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ r1 /&xxxx; x1 + w2
kde:
r1 x r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x minutách,
w1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu papíru x xx za xxxxxx.
6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
Xxxxxx: |
3 mm |
|
Proud xxxxxxx tepelně xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 xX |
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
Xxxx: |
2,5 bar |
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
Xxxxxxxx: |
150 °X |
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx plochy xxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx integrací.
6.2.2 Jiné xxx aerosolové xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx kolony xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx QS; xxxxxxx xx plamenový xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ x1 / w1 + x2
xxx:
x1 x r2 = retenční xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx
x1 x x2 = šířky xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx následujících xxxxxxxx:
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
Délka: |
2 xxxxx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
Xxxxxxxxx elektrometru: |
8×10-10 A |
|
Plyny: |
||
Nosný xxxx: |
xxxxx |
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
Xxxxxx: |
40 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
Xxxx: |
1,5 bar |
|
Průtok: |
20 xx/xxx |
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
Xxxxxxxxxxx: |
150 °C |
|
Detektor: |
230 °C |
|
Kolona: |
120 xx 130 °X |
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx chromatografii podle xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx se připraví xxxxxxxxx xxxxxx pipet, xxx xxxxxx množství xx xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx xxxxx xx každém přidání.
Relativní xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (xx) |
Xxxxxxx xxxx propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxx |
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 μl xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Pro xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx vynesením:
na xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx x % |
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx QS xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx odměřením xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx množství xx xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (μx) |
Xxxxxxx xxxx propan2ol (ml) |
Doplněno xxxxx xx xxxxx |
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxx vynesením:
na xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx v % |
xx osu x: |
xxxxx xxxxx píku (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx musí xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx2xxx by neměl xxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
[1] Viz xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx xxxxx XXX 5725.
[3] Xxx norma XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx ISO 5725.
[5] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[6] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx XXX 5725.