Xxxxx směrnice Komise
ze xxx 14. xxxxxx 1982
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se kosmetických xxxxxxxxxx [1] ve xxxxx xxxxxxxx 79/661/EHS [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx týkají xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx měly xxx stanoveny co xxxxxxxx; že xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx cíle již xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] a xxxxx xxxx spočívá v xxxxxxxxxx metod důkazu xxxxxxxxx oxidačních xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x prostředcích xxx péči o xxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu, xxxxxxxxx resorcinolu x xxxxxxxxx a vlasových xxxxxxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx v souladu xx stanoviskem Xxxxxx xxx přizpůsobení směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx,
- xxxxx x semikvantitativní xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x barvách xx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx v příloze.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 14. xxxxxx 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. DŮKAZ XXXXXXXXXX XXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX PRO PÉČI X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Jodometrické stanovení xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxx xx před xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx zjistit x xxxxxxxxxxxxx jakákoli xxxx xxxxxxxx oxidační xxxxxxx. Xxxxx důkaz xx dělí do xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx vodíku – xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx nepochází x peroxidu xxxxxxxxx – xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, při xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozpouštědel.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx použitá reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
2.1 0,5 % (m/v) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx následujících xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Peroxodisíran xxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx draselný
2.1.5 Xxxxxxxxx sodný
2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx X, benzen – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – voda (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Detekční xxxxxxx A, 10 % (x/x) vodný xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx činidlo B, 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxxxxx chlorovodíková
2.7 4 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx č. 4 xxxx jejich ekvivalenty)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Xxxxxxx baňky xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx filtry
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX VZORKU
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx
X xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx dva xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x výrobku xx 100 xx vody. 1 μl xxxxxxx x těchto xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2 Výrobky xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
4.2.1. Xxxxxx se 1 x x 5 x xxxxxx a xxxxxxxx xx v 50 ml xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx doplní vodou xx 100 ml x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x každého x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 μl xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxxx vzorků rozptýlením 1 x x 5 x v 50 xx vody, xxxxxxx se zředěnou xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx vodou xx 100 xx x promíchají xx. Xxxxxxxx xx přefiltrují xxxx skládaný filtr (3.4) a 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddílu 5.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x B (2.3) xx xxxxxx xx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Chromatografické xxxxxx xx sytí xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.
5.2 1 μx xxxxxxx vzorku x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravených xxxxx xxxxxx 4 a xxxx 2.1 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx proužku xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 cm xxxxxxxx (3.1) nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx.
5.3 Chromatografický proužek (5.2) xx umístí xx chromatografické xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.2 x 5.3 se opakuje xx použití chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) a xxxxxxxxxx xxxxxxx B. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí o 35 xx (xxx xxx hodin).
5.5 Xx xxxxxxxx vyvíjení xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X a xxxxxx xxxx detekčním xxxxxxxx X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx skvrny peroxidu xxxxxx. Skvrny xx xxxxxx tužkou;
5.6.2 detekčním xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx získaných xxxxx bodu 5.6.1; xxxxxxxxxx bromičnanů xx xxxxxxx šedavě xxxxxxx xxxxxxxx xx chromatogramu.
5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) xxxx xxxxxxx Rf xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx rozpouštědlo X (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx B (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,10 |
|
Peroxodisíran draselný |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Peroxodisíran xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,20 |
|
Bromičnan xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů:
- x xxxxxxxxxxxxx peroxodisíranů (X) xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxx (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),
- xx vzorcích, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx přítomny xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx taveniny (X.4.2.3) x kyselině xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barnatého.
2. XXXXXXX ČINIDLA
2.1 Methanol
2.2 36 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Disodná xxx xxxxxxxx rhodizonové (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx sůl)
2.6 Xxxxxxx barnatý (BaCl2·2H2O)
2.7 Xxxxxxx uhličitan xxxxx
2.8 1 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) a xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Detekční xxxxxxx, 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx disodné xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx použitím.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Chromatografický xxxxx Xxxxxxxxxx and Xxxüxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx tak, xx xx xxxx noc xxxxx xxxxxxx x xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) x poté se xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx
3.6 Běžné zařízení xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. PŘÍPRAVA XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, ve xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx se xxxxxxxx x 50 ml xxxx a xX xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 kyselinou chlorovodíkovou (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx xxxxx barya xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Výrobky, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx zbytku se xxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (B.2.7), promíchá xx x směs xx xxx xxxxxx xxxx x platinovém xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Ochladí xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, tavenina se xxxxxxxx x 50 xx xxxx a xxxxxxxxxxx xx (B.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x doplní xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v oddílu 5 a xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. METODA
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla (X.2.9) xx umístí xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx xxx chromatografického xxxxxx – předem xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx B.3.4 – xx nanese do xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 μx každého x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodů X.4.1.2 x X.4.2.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx vysuší xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 xx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxxx x xxxxx xx vzduchu.
5.5 Xxxxxx xx chromatogramu xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx B.2.10. V xxxxxxxxxxx barya se xx chromatogramu objeví xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxx 0,10.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX
1. PODSTATA METODY
Jodometrické xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx xx založeno xx xxxxxxxxxxx reakci:
H2O2 + 2X+ + 2I- → X2 − X2X
Xxxx konverze xxxxxxx xxxxxx, xxxx však xxx urychlena xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x je xxxxx xxxxxx xxxxxxxx vodíku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx vodíku xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vyjádří x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 2 X xxxxxxxx sírová
3.2 Xxxxx draselný
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 0,1 N xxxxxxxxx sodný
3.5 10 % (x/x) xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxx
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx na 100 xx
4.2 Byreta xx 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx na 250 xx
4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 ml
4.5 Nedělené xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 x (x xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 0,6 g peroxidu xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx převede xx xxxxxxx baňky xx 250 ml, xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx vzorku (5.1) xx odpipetuje xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx (4.6) a postupně xx přidá 100 xx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6).
5.3 Xxxxxxx jod xx okamžitě xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx ekvivalence xx přidá několik xxxxxxxxx roztoku xxxxxx (3.7) xxxx indikátoru. Xxxxxxxxx xx spotřeba 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (V).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx pokus, přičemž xx nahradí 10 xx xxxxxxx vzorku 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxx pokus (X0 x xx).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx následujícího vzorce:
% xxxxxxxx vodiku = (X – Xx) × 1,7008 × 250 × 100 / m × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = množství xxxxxxxxxxxxx výrobku (5.1) x gramech,
V0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xx slepý xxxxx (5.4) x mililitrech,
V = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. OPAKOVATELNOST [1]
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX X BARVÁCH XX XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení následujících xxxxx v xxxxxxx xx vlasy ve xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (příloha X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,4-diamin) |
(MTD) |
|
2-Methyl-1,4-fenylendiamin (toluen-2,5-diamin) |
(PTD) |
|
Diaminofenoly |
|
|
2,4-Diaminofenol |
(DAP) |
|
Hydrochinon |
|
|
Benzen-1,4-diol |
(H) |
|
a-Naftol |
(αN) |
|
Pyrogallol |
|
|
1,2,3-trihydroxybenzen |
(P) |
|
Resorcinol |
|
|
1,3-dihydroxybenzen |
(R) |
2. XXXXXXXX METODY
Oxidační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx kapaliny xxx pH 10 96 % xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, a xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pomocí xxxx vyvíjecích xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x za xx xxxxxxxxxxxxxxx podmínek.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Ethanol, 96 % (v/v)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (obsah xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx)
3.5 Xxxxxxxx L(+)askorbová
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Cyklohexan
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Toluen
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), xxxx xxxx. x červeni 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ve xxxxx xxxxxxxx soli), jako xxxx. x xxxxxxx XXXX – referenční x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Dusičnan stříbrný
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Xxxxxxxxxxxxx
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx hexahydrát
3.19 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Rozsah x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx buď ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), xxxx xxxx volná báze.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x)
Xxxxxxxx xx 0,5 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 mg xxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 10 ml.
Přidá xx 5 ml 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx přidáním xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (zjišťuje se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 ml 96 % xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx xx.
Xxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx týdne x xxxxxx x temnu.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx přidání xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Aceton – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Xxxxxx – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Xxxxxxxx xx protřepe x xx xxxxxxxxx při xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) xx x vyvíjení xxxxxxx horní xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – chloroform – činidlo M (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (v/v) |
24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx fosforná, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx jednotek |
Poznámka:
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniak xx xxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx činidlo
Připraví se 5 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10 % vodného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-dimethylfenol – xxxxxxx xxxxxxxx hexahydrát
Roztok 1: Rozpustí se 1 x dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx se 4 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 ml 96 % xxxxxxxx (3.3).
Při xxxxxxxx chromatogramu se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx k 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx jej xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx tak, aby xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx během xxxxxxxx skvrn x xxxxxx xxxx obtékat xxxxx. Xxxx opatření xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 μx, dělená xx 0,2 μx, x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx nebo xxxx xxxxxxxx xx 50 μx uchycený x xxxxxx xxx, aby xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 xx (Xxxxxxxx xxx Nagel, Xxxxxx XXX, na xxxxxxxx podložce nebo xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx PTFE xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Příprava xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x tuby xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 mg kyseliny xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 x homogenizované xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) až xX xxxxxxx hodnoty 10. Xxxxxx se xx 10 xx 96 % ethanolem (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xx po 10 minut při 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) se xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx po 1 μl xxxxx xxxxx uvedené referenční xxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx od xxxx 1,5 xx xxxxx linie vzdálené xxx 1,5 xx xx xxxxxx desky.
Referenční xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
x-X |
Xxxx xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx vždy 2 μx xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.
Xxxxx se uchovává xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx vyvíjení chromatogramu.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xx komory xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx rozpouštědel (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx tmě, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx x usuší xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xxx xxxxxxxx teplotě.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx xx postříká xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.23.
5.2.4 Důkaz
Porovnají xx hodnoty Xx x xxxxx xxxxx xxxxxx x chromatografovaných xxxxxxxxxxxx látek.
V tabulce 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx hodnot Rf x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx, xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx skvrn jednotlivých xxxxx xxxxxxxxxx v xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxx xxxxxx koncentraci jedné xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx extrakt xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx x barvy xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx jasně xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx vyvolané xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Xx |
Xxxxxxxx xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Dimethylfenol (3.23.3) |
AgNO3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
žlutá |
světle xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx červená (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
|
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
žlutá |
hnědá |
černá |
|
PTD |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
hnědá |
oranžová |
fialová (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
oranžová |
fialová |
hnědá |
|
H |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
oranžová |
fialová |
černá (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx hnědá |
hnědá (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX TENKÉ XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Další xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β N)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-aminofenol (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (x/x) roztoky xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx komory xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx nádobka, xxxxxxx xx asi 2 x xxxxxxxxxxxxx jodu x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 1 se na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx na xxxxxx x absorbentem xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μl xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx bodu 1 (xxx. 1), xxxxx xxxx xxx 2 xx od obou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx na chromatogramech (5.2).
6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx barviva xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 xx). Nanáší xx 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxxxx XXX, xxxxx xx xxxxx xxxxxx v xxxxxx 6 μx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxx dusíku (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx bodu 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 1) a xxxxx se uchovává xxx xxxxxxx až xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (vzdálenost mezi xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx propláchne xxxxxxx (3.8) x umístí xx do xx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecího xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx vloží xx xxxxxx x xxxxxx se xx xxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (obr. 1).
Xxxxxx se, dokud xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxx (přibližně 13 xx).
6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx x umístí xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx vhodné množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx xxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x chromatogram xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (opět ve xxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x dvourozměrný chromatogram xx interpretuje x xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx současně xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek (xxxxxxx Xx x xxxxx skvrn jsou xxxxxxx x xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dosáhne xxxxx, xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx po xxxx xxx xxxxxx.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nalezených xxxxx bodu 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx opakováním postupu xxxxxxxxx x bodech 6.4.1 xx 6.4.8, xxx se v xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx množství xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx skvrna, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 správná.
TABULKA XX
Xxxxx referenčních látek xx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx jodu
|
Referenční xxxxx |
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx hnědá |
|
H |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
2NPPD |
hnědá |
|
4NOPD |
oranžová |
III. XXXXX X XXXXXXXXX DUSITANŮ
A. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná x xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx derivátů x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx destilované xxxx.
3.2 Xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx vložit z xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (reakční xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 g Xxxxxxx® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx přidají 4 ml xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, dokud se xxxxxx úplně xxxxxxxx. Xxxxxx xx uchovává x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 125 ml
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx
4.6 Filtrační xxxxx 10 × 10 xx
5. XXXXXX
5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx skleněnou desku (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx nejvýše 1 xx silnou.
5.2 List xxxxxxxxxxx papíru (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx vzorek x xxxxxxxxx špachtlí x xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx x do xxxxxx filtračního xxxxxx xx nanesou:
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- poté xxx xxxxx roztoku Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Po 5 xx 10 xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx proti xxxxxxx xxxxxx. Červenofialové xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxxxxx, dojde x xxxx xxxxxxx xxxxx až po xxxxx xxxx dvou xxxxxxxx.
6. POZNÁMKA
Intenzita tmavočerveného xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx žlutou, xxxxxxxxx xxxxx dusitanů xx xxxxxx.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx zředění xxxxxx vodou a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx reakce přítomných xxxxxxxx xx sulfanilamidem x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx měří při 538 nm.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Čeřidla: xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx X:
106 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6·3X2X xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxx na 1000 ml.
4.1.2 Carrezovo xxxxxxx XX:
219,5 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH3COO)2·2H2O x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:
0,500 x xxxxxxxx sodného xx rozpustí x xxxxxxxxxxx vodě v xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx tohoto zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx roztoku = 10 mikrogramů XxXX2.
4.3 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x sulfanilamidu se xx xxxxxxxxx rozpustí x 800 xx xxxx. Po xxxxxxxxx xx za míchání xxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.5 5 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx
4.6 N-1-naftylové činidlo:
Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Rozpustí xx 0,1 x dihydrochloridu X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x zředí xx xxxxx xx 100 xx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx baňky xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Xxxxxxx válce xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx dusitanů, xxxxxx 15 cm
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx na 10 ml
5.10 Xxxxxxx xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 S xxxxxxxxx xx 0,1 mg xx xxxxxx xxx 0,5 g (x xxxxx) homogenizovaného vzorku, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx destilovanou vodou xx xxxxxxx xx 250 ml (5.10) x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx na 150 xx. Kádinka (5.10) xx xx půl xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx se obsah xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Ochladí xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx míchání xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Použije se xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx skládaný papírový xxxxx (5.5).
6.5 Do xxxxxxx baňky xx 100 xx (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx alikvotní xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx ne xxxx než 25 xx, x doplní xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 60 xx.
6.6 Po xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxx 6,0 ml 5 X xxxxxxxx chlorovodíkové (4.5). Xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx tři xxxxxx. Xxxxx se xxxxx po rysku x xxxxxxxx se.
6.7 Xxxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx N1-naftylového xxxxxxx (4.6).
6.8 Změří xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx připraveného podle xxxx 6.6 xxx 538 xx xxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (6.7).
6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx x mikrogramech xx 100 ml xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 6.8.
6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxx 10 μx xx ml (4.2) xx xxxxxxxx kalibrační xxxx pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 a 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx se vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = m1 / V × x × 40
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx (6.1),
x1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x mikrogramech xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,
X = počet xxxxxxxxx xxxxxxxx použitého xxx xxxxxx (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx xxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx sodného xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx důkaz x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx tří xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí pentan-2,4-dionu
Tato xxxxxx xx xxxxxxxx, xx-xx formaldehyd xxxxx xxxx xx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx x případě donorů xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, musí se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx hydrogensiřičitanu
Při xxxx xxxxxx xx xxxxxx x úvahu xxxxx vázaný xxxxxxxxxxx xxxx formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxx. Některé xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx však xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx roztoku x xxxxxxxxxxx pufračního xxxxxxx nesnadné.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx formaldehydu ve xxxxxx stanovený touto xxxxxxx se vyjadřuje x hmotnostních procentech.
3. XXXXXXXX METODY
3.1 Xxxx X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x prostředí kyseliny xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxx xxxx xx xxxx.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
Formaldehyd xxxxxxx x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx za xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxx1xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 410 xx.
3.3 Xxxx XXX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 0 °X xx xxxxxx adiční sloučeniny. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx hydroxidem sodným. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx tvoří xxxxxx výpočtu xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx nebo acidita xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx kyselina octová
4.2 Xxxxxxx octan xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxx 2 N
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx činidlo: xx kádinky xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx x rozpustí xx x 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °C.
Po xxxxxxxxxxx se xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.
(Xxxx reakční xxxxxxx nelze xxxxxx xx xxxx xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml xx xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx xxxxxxxx (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx – xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx při 410 xx), |
|
3 ml |
ledové xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Doplní xx xx 1000 xx xxxxx (pH xxxxxxx: xxx 6,4).
Toto činidlo xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Odměrný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Roztok xxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 X
4.12 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx odměrné xxxxx na 1000 xx x doplní xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx: xxxxxxx xx 10,00 xx, xxxxx xx 25,00 xx 0,1 X xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.10) x 10 ml 1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxx xxx minut.
Přidá se 11 xx 1 X XXx a xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11), xxxx indikátor xx xxxxxxx xxxxx.
1 xx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx formaldehydu.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5,00 xx xxxxxxxxx roztoku (4.12) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxx xx na 100 ml demineralizovanou xxxxx.
5,00 xx vzniklého xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx 500 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 1 μg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.
4.14 Roztok xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 x/100 xx 50 % xxxxxxxx
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx činidla: xxxx činidlo 4.7, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx fází, Whatman 1 XX (nebo xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx kyvety x xxxxxx xxxxxxx dráhy 1 xx
5.6 Potenciometr xx xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx elektrody xxx xxxxx xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx se naváží 2 g analyzovaného xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx 2 X xxxxxxxx sírové (4.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (xxxxxxx činidlo xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx a xxxxx xxxx xxx xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx do xxxx minut růžové xxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx formaldehyd x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Roztok xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Doplní xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxx:
10,00 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.2 Srovnávací xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zbarvení analyzovaného xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxxx referenčního xxxxxxx.
Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx přidá:
10,00 xx xxxxxxx podle xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx roztoku xxxxxxxxxxxx činidla (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx voda na xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx xxxxxxxxx x xxxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx s xxxxxxx xxxxx.
6.2.4.2 Obsah xx xxxxxxx do xxxxxxxx nálevek xx 50 xx xxxxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.3). Xxxxx baňka xx vypláchne 3 xx 5 ml xxxx x xxxxxxxx xx přidají xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx se xxxxxxxxx xx měřicích xxxxx přes xxxxx xxx xxxxxxxx fází. Xxxxxxxxxx (xxx xxxxx xxx 5000 ot./min) xx xxxx xxxxxxxxx x trvá déle.
6.2.4.4 Xxxxx xx xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku 6.2.2. xxx 410 nm.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx roztoku slepého xxxxxx (X2) xxxxx xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx být provedeny xx 25 xxxxx xx okamžiku, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx na 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
5 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13),
5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.
6.2.5.2 Postupuje xx xxx, xxx xx popsáno v xxxx 6.2.4.5, xxxxx xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx roztoku.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Po odečtení xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Beerův xxxxx xxxxx xx xx 30 μg xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1.1 Xxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 xx 20 mg xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx srovnávací zkoušku
Obdobným xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Do xxxxxxx xx 100 ml xx odměří 50 xx 0,1 X xxxxxxx siřičitanu xxxxxxx (4.5) x xxxxx xx 10 ml 0,1 N kyseliny xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxx xxx, aby se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx + 2 °X. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx xxxxxxxxxx třepání x udržování xxxxxxx xxxx + 2 °X x + 4 °X (bod xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xX 9 a 11). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 N hydroxidu xxxxxxx (4.9) se xxxxxx jako X1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2.1 xx xxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxxxx 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx označí xxxx X2.
6.3.4 Srovnávací zkouška
Acidita xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x’ xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx sodného xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx x’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx dodržení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx důležité.
Stanovení xx možno xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.14) xxxx xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
7.1 Výpočet xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu
7.1.1 X2 se odečte xx X1 x x kalibrační křivky (6.2.5.5) xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx C x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 S xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx obsah formaldehydu xx vzorku v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = X / 103 × x
7.2 Výpočet pro xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X hydroxidu xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx sírové (4.8) se xxxxxxx xx xxxxxxxx x:
x = x′ · x / m′
Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 V xxxxxxx xxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 – X1 + x) / x
7.2.2 V xxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx v % = 0,30 (X2 − X1 – x) / x
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx liší, xxxxxx xx xxxxx xxxxx hodnota.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx obsahu formaldehydu 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou xxxxxx x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx metodu.
V. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX X ŠAMPONECH X VLASOVÝCH LOTIONECH
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx specifikováno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 hmotnostních xxxxxxx xxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx vrstvy xxxxx x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vysuší, podrobí xxxxxxxx x xxxxxxx xx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 25 % kyselina xxxxxxxxxxxxxx (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx 96 % (x/x)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (plastové xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx nastříká vodou, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxx pokojové xxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx může xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx x důsledku xxxxxxxxxxxxx adsorpce na xxxxxxxxxx.
4.5 Vyvíjecí rozpouštědlo: xxxxxx – xxxxxxxxxx – kyselina xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Standardní roztok xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 mg xxxxxxxxxxx xx 100 ml 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μg xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 mg 3,5xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx XXX).
4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se smíchá 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx xxxxxxxxxxx a 400 μx DHT).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Hexamethyldisilazan (HMDS)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxx chromatografii
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (m gramů) xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 až 50 mg xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx reakce (je xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 mg XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx xx. Ethanolem (4.3) xx převede xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx stejnou xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) nanese 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 5 μx xxxxxxx 4.6 x 4.7 x usnadnění xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
6.1.6 Deska se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx naplněné vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx se usuší xx vzduchu a xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 xx). Obě xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hodnotu Rf. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx tužkou xx xxxxxxxxxxx 2 xx xx xxxxxxxx tmavého xxxxxxxx pásů. Xxxx xxxx xx z xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx každého xxxx xx xxxxxxxxx v xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Adsorbent xxxxxxxxxx xxxxxx x absorbent xxxxxxxxxx xxxx standardů xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx se xxxxx hodinu xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx dobu xxxxxxx 15 xxxxx se 2 ml xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx xx spojí x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx vakuovém xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.9.1 nebo 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx přidá 200 μx XXXXX (4.9.1) x xxxx xx nechá x xxxxxxxx nádobě 12 xxxxx xxx pokojové xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx přidá 200 μx HMDS (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx se xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
R = 2 x′ (x2 – x1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx v minutách,
w1 x x2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (izotermální) |
|
|
Detektor: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxx plyn: |
dusík |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx vodíku a xxxxxxx se nastaví xxxxx pokynů xxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne 1 xx 3 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.1.9. Pro xxxxx roztok (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxx píků: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) je xxxx vztahem:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X ×&xxxx; Svzorku / Sstandardni smesi
kde:
M = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx vzorku,
Sstandardní směsi = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxx xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Pro xxxxx resorcinolu xxx 0,5 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,025 %.
XX. STANOVENÍ XXXXXXXXX VZHLEDEM K XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxx analýza methanolu xx xxxxx typech xxxxxxxxxxxx prostředků (včetně xxxxxxxx) plynovou chromatografií.
Metodou xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx od 0 xx 10 %.
2. DEFINICE
Obsah methanolu xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu.
3. XXXXXXXX METODY
Stanovení se xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Absolutní xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Chloroform xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Plynový xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx vodivostním xxxxxxxxxx xxx aerosolové xxxxxx,
x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx než xxxxxxxxxx vzorky.
5.2 Odměrné xxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 ml
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μx x 0 až 5 μl x (xxxxx pro aerosolové xxxxxx) speciální plynotěsná xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx XX přílohy xx xxxxxxxx Komise 80/1335/EHS xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté xx xxxxxxxxx plynovou chromatografií xx podmínek popsaných x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx výrobků, které xxxxxx x obalech xx xxxxxxxx, odebírané xxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx xxxxxxxx II xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx či xxxxxx-2-xxx x xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx chromatografie
6.2.1 Pro xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vodivostní xxxxxxxx.
6.2.1.1 Náplní xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 mesh.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx R rovné xxxx xxxxx než 1,5:
X = 2 x′ r2 − x′ x1 / x1 + x2
xxx:
x1 x r2 = xxxxxxxx časy dvou xxxx v xxxxxxxx,
x1 x w2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx píků x mm,
d’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.1.3 Tohoto xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 metru |
|
|
Průměr: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 mA |
|
|
Nosný xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx plochy xxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx integrací.
6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 nebo Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
R = 2 x′ x2 − x′ x1 / x1 + x2
xxx:
x1 x r2 = retenční časy xxxx píků x xxxxxxxx
x1 a w2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx v xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
40 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 bar |
|
|
Průtok: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Hallcomid M18) xx použijí následující xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxx, xxx přesné xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (xx) |
Xxxxxxx xxxx propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx chloroformem xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx chromatografu xx xxxxxxxxxx 2 až 3 μx xx xxxxxxxx uvedených v xxxx 6.2.1.
Pro xxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx osu x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx y: |
poměr xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle bodu 6.2.2 (náplň xxxxxx Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx směsi xx připraví odměřením xxxxxx xxxxx, ale xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx přidání.
|
Relativní xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (μx) |
Xxxxxxx xxxx propan2ol (ml) |
Doplněno xxxxx na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 7,5 % |
150 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 až 3 μx za podmínek xxxxxxxxx v bodu 6.2.2.
Xxx xxxxxx kalibrační xxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx graf xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx2xxx xx neměl xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx xxxxx XXX 5725.
[3] Xxx norma XXX 5725.
[4] Viz xxxxx ISO 5725.
[5] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx XXX 5725.