Xxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 14. xxxxxx 1982
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. července 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/EHS [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx měly xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; xx první xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX [3] a xxxxx xxxx spočívá v xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel x stanovení xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxx péči o xxxxx, důkazu x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv x xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, důkazu x xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v souladu xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx oxidačních xxxxxx x barvách xx vlasy,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu,
- stanovení xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x příloze.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 14. května 1982.
Za Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. XXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX A STANOVENÍ XXXXXXXX VODÍKU V XXXXXXXXXXXX PRO XXXX X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx vodíku x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx oxidačních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx z xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx jakákoli xxxx xxxxxxxx oxidační xxxxxxx. Tento důkaz xx dělí xx xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, bromičnany x xxxxxxx vodíku, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx draselný a xxxxxxxxxxxxx amonný, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx – xxx ohledu xx to, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx – se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, při xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx následujících xxxxxxxxx:
2.1.1 Peroxodisíran xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Bromičnan xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, benzen – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – voda (34: 38: 18: 10 objemově)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) vodný xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx C, 10 % (m/m) xxxxxxxx chlorovodíková
2.7 4 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX A POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Xxxxxxx č. 3 xxxx č. 4 xxxx xxxxxx ekvivalenty)
3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 μx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx filtry
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx
X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx rozpuštěním 1 x a 5 x xxxxxxx xx 100 ml vody. 1 μl xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx mírně xxxxxxxxx xx vodě
4.2.1. Xxxxxx xx 1 x x 5 x vzorku x xxxxxxxx se x 50 xx xxxx, x xxxx případech xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x promíchají se. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 μx xxx xxxxxxxxx papírové chromatografie xxxxxxx v oddílu 5.
4.2.2 Ještě xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x v 50 xx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx x promíchají xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr (3.4) x 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx pro provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 g x 20 x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx v xxxxxx 5.
5. METODA
5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) x B (2.3) se xxxxxx xx xxxx oddělených xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, xxx xx provedla sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx rozpouštědla xxxxxxx 24 xxxxx.
5.2 1 μx roztoku vzorku x všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 nebo xxxxxxxxxxxx) 40 xx dlouhého x 20 cm xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx umístí xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx se, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.2 x 5.3 se xxxxxxx xx použití xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) x vyvíjecího xxxxxxx B. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 cm (asi xxx hodin).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxx.
5.6 Skvrny xx xxxxxx xx následném xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx činidlem X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x budou je xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Skvrny xx xxxxxx xxxxxx;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx získaných xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx modrými xxxxxxxx xx chromatogramu.
5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) xxxx xxxxxxx Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) přibližně xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx B (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Peroxodisíran xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Peroxid xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. STANOVENÍ PEROXIDU XXXXXXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx se dokazuje xxxxxxx peroxidu vodíku xx xxxxxxxxx vzorku (X.4.2) a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů:
- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A) xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx xx části xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), čímž xxxxxxx xxxx sraženina xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným níže (X.5),
- xx vzorcích, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením xxxxxx x xxxxxxx (B.4.2) x xxxxxxxxxx prostředí; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx potvrdí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx síranu barnatého.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx sírová
2.5 Xxxxxxx xxx kyseliny xxxxxxxxxxx (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx xxx)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (BaCl2·2H2O)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx sodný
2.8 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx z xxxxxxxxx, koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (koncentrace 36 %) x vody (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx se bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Xxxxxxxxxx and Xxxüxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx tak, xx xx xxxx xxx xxxxx vyvíjet x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) x poté se xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx
3.6 Xxxxx zařízení xxx provádění xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx xx rozptýlí x 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx síranu.
4.2 Xxxxxxx, xx kterých jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx sedmi xx desetinásobku hmotnosti xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx x směs xx xxx hodiny xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (B.3.2).
4.2.3 Ochladí xx na pokojovou xxxxxxx, tavenina xx xxxxxxxx x 50 xx vody x xxxxxxxxxxx se (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x doplní xx xxxxx na 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx v xxxxxx 5 a xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. METODA
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx vyvíjecího rozpouštědla (X.2.9) se umístí xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx chromatografii a xxxxxx se sytí xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx – předem xxxxxxxxxx xxx, xxx xx popsáno x xxxx B.3.4 – xx xxxxxx do xxxxx startovních xxxx 5 μx každého x roztoků připravených xxxxx xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.
5.3 Xxxxxx a referenční xxxxxx xx vysuší xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 cm.
5.4 Xxxxxxxxxxxx se xxxxx x komory x xxxxx xx xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx chromatogramu xx objeví xx xxxxxxxxxx xxxxxx detekčním xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Rf xxx 0,10.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Jodometrické xxxxxxxxx peroxidu vodíku xx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ + 2X- → X2 − X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx však xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného. Xxxxxxx xxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx níže popsaným xxxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxx (% m/m).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
3.1 2 X kyselina sírová
3.2 Xxxxx draselný
3.3 Molybdenan xxxxxx
3.4 0,1 X xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (m/v) xxxxxx xxxxxx draselného, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxx
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx na 100 xx
4.2 Xxxxxx xx 50 ml
4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx
4.4 Xxxxxxx válce xx 25 x 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Do xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 x (m xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 ml, xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx vzorku (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Erlenmeyerovy baňky xx 250 xx (4.6) a postupně xx xxxxx 100 xx 2 N xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx roztoku xxxxxx draselného (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6).
5.3 Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx před xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 N roztoku xxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx provede xxxxx pokus, xxxxxxx xx nahradí 10 xx roztoku xxxxxx 10 ml vody. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (V0 x ml).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxxxxxx vodiku = (X – Xx) × 1,7008 × 250 × 100 / m × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx slepý xxxxx (5.4) v xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx titraci xxxxxxx xxxxxx (5.3) x mililitrech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) peroxidu xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX A SEMIKVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX URČITÝCH XXXXXXXXXX XXXXXX V BARVÁCH XX XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx následujících xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (příloha V) |
(PPD) |
|
Methylfenylendiaminy |
|
|
4-Methyl-1,2-fenylendiamin (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,4-diamin) |
(MTD) |
|
2-Methyl-1,4-fenylendiamin (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-Xxxxxx |
(αX) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx pH 10 96 % xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x xx xxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx systémů x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx vyvíjenými xxxxxxxx x za co xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (x/x)
3.4 Roztok xxxxxxxx, 25% (d420 = 0,91) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx)
3.5 Xxxxxxxx X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Dusík, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (v/v)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě stabilní xxxx), xxxx např. x červeni 2 XX – Francolor,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ve formě xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x činidle XXXX – referenční x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Dusičnan xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Dimethylfenol
3.18 Chlorid xxxxxxxx hexahydrát
3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Referenční xxxxx
Xxxxxxxxxx látky xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx použití". X případě xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxx hydrochloridu (xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), nebo xxxx xxxxx xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx roztoky 0,5 % (m/v)
Připraví se 0,5 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x bodu 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx xx 5 ml 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) xx hodnotu xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % ethanolem (3.3) a xxxxxxxx xx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx x xxxxxx a temnu.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Xxxx xxxxxx postupem xx xxxxx ji xxxxxx usadit.
3.22 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Benzen – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Xxxxxxxx xx protřepe x xx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx x xxxxxxxx xxxxxxx horní fáze.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – činidlo X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) x použije xx xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx činidla X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x/x) |
24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx jednotek |
Poznámka:
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniak xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx činidlo
Připraví xx 5 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10 % xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-dimethylfenol – xxxxxxx železitý hexahydrát
Roztok 1: Xxxxxxxx xx 1 x dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx se 4 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 xx 96 % ethanolu (3.3).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx k 5 % (m/v) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxx uchovávat.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx tak, aby xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx skvrn x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Toto opatření xx nezbytné vzhledem x náchylnosti xxxxxxxx xxxxxx x oxidaci.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, xxxxxx xx 0,2 μl, s xxxxxx s xxxxxx xxxxxx nebo xxxx xxxxxxxx xx 50 μx xxxxxxxx x xxxxxx tak, xxx xxxxx mohla xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, tloušťka 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Xxxxxx GHR, xx xxxxxxxx podložce nebo xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxx uzávěry xxxxxxxxxx XXXX nebo xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x analýze
První 2 až 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.
Xx centrifugační xxxxxxxx (4.3) xxxxxx propláchnuté xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 mg kyseliny xxxxxxxxx se 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx po xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX xxxxxxx hodnoty 10. Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx se xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx se po 10 minut xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx
Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) se xx chromatografickou xxxxx (4.1.3) nanese xx 1 μl každé xxxxx uvedené referenční xxxxx x devíti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx xx okraje xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx nanášejí x xxxxx xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
x-X |
Xxxx xx v xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx zkoumaných xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxx atmosférou xxxxxx (3.8) až xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx vyvíjení chromatogramu.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xx komory xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x nasycené xxxxxx xx xxxx rozpouštědel (3.22) x xxxxx xx vyvíjet xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx xxxx rozpouštědla nedosáhne xxxxxxxxxxx asi 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx vyjme x usuší xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx čtyř xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.23.
5.2.4 Důkaz
Porovnají xx xxxxxxx Rf x xxxxx skvrn xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.
V tabulce 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx hodnot Xx x barev xxxxx xxx jednotlivé xxxxx x závislosti na xxxxxxxx rozpouštědle x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx, že xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx vzorku.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku xx extrakt vzorku xxxxx x měření xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxx bezprostředně xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. OPD se xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Rf |
Výsledné xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
XxXX3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
|
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
žlutá |
hnědá |
černá |
|
PTD |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
hnědá |
oranžová |
fialová (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
oranžová |
fialová |
hnědá |
|
H |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
oranžová |
fialová |
černá (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx světle xxxxxxx |
xxxxx světle hnědá |
hnědá (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
světle xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU CHROMATOGRAFIÍ XX TENKÉ VRSTVĚ
Tato xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x reakčních xxxxxxx.
6.1 Další referenční xxxxxxx x látky
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (PAP)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx se 0,5 % (x/x) roztoky xxxxx dalších referenčních xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 objemově)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx vloží xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxx 2 x krystalického xxxx x xxxxxx xx xxxxxx odpovídajícím xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 1 xx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx na xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μx xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), xxxxx xxxx xxx 2 xx od xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx extraktu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx pokládaná xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku – kromě DAP, xxxxx xx nutno xxxxxx x xxxxxx 6 μl. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx bodu 6.4.3 xx opakuje x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 1) x xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx mezi xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxx xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx vloží xx komory x xxxxxx xx xx xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 1).
Xxxxxx se, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Xxxxx se x komory xxxxx x umístí do xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx propláchnuté dusíkem, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 minut.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx zkumavky se xx komory předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx vhodné množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx komory xx xxxxx xxxxx otočená x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (opět xx xxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxx jodu (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx Xx x barev současně xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx (xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxx jsou xxxxxxx v tabulce XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx vybarvení xxxxx xx dosáhne tehdy, xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxx hodiny.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nalezených xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.4.1 až 6.4.8, xxx se v xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx získanému xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx referenčních xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx xx vyvíjení xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
MTD |
tmavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
DAP |
tmavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2XXXX |
xxxxx |
|
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. XXXXX X XXXXXXXXX DUSITANŮ
A. XXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx vhodná x xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, zejména x xxxxxxx x xxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx s 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx sírové ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 ml destilované xxxx.
3.2 Xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (reakční xxxxxxx Xxxxxx®) v xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® x xxxxxxx xx kvantitativně xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, dokud se xxxxxx xxxxx nevyčeří. Xxxxxx se uchovává x xxxxx skleněné xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Kádinky xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 125 xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
4.5 Xxxxxxxx x plastu
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
5. XXXXXX
5.1 Xxxx analyzovaného vzorku xx rovnoměrně xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx xxx povrch xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx silnou.
5.2 List xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx x xx xxxxxx filtračního papíru xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx roztoku Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Xx 5 xx 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx odstraní x xxxxxxxxx xx proti xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx indikuje přítomnost xxxxxxxx.
Xx-xx obsah xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 až 15 xxxxxx xx žluté. Xx-xx přítomno velké xxxxxxxx xxxxxxxx, dojde x této xxxxxxx xxxxx xx po xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x doba, xxxxx xxxxxx před xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxx vodou a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx sulfanilamidem x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 538 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Čeřidla: xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx než xxxxx týden po xxxxxxxx.
4.1.1 Carrezovo xxxxxxx X:
106 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6·3X2X se xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx vodou xx 1000 ml.
4.1.2 Carrezovo xxxxxxx XX:
219,5 x xxxxxx zinečnatého Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 ml xxxxxx kyseliny octové xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě a xxxxx xx vodou xx 1000 ml.
4.2 Xxxxxx dusitanu sodného:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xx xxxxx xx 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 xxxxxxxxxx XxXX2.
4.3 1 N roztok xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % xxxxxx sulfanilamidhydrochloridu:
2,0 x sulfanilamidu xx xx xxxxxxxxx rozpustí x 800 xx xxxx. Po ochlazení xx xx míchání xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.
4.5 5 N kyselina xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx činidlo:
Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxx na 100 xx.
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx váhy
5.2 Xxxxxxx xxxxx na 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxx
5.4 Odměrné xxxxx xx 100 ml
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx dusitanů, xxxxxx 15 cm
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 xx
5.10 Xxxxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 mg xx naváží asi 0,5 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx destilovanou vodou xx kádinky na 250 xx (5.10) x doplní se xxxxxx destilovanou xxxxx xxx na 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx xxx xxxxxx vloží xx xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Během xxxx xxxx xx xxxxx xxxxx protřepe.
6.2 Xxxxxxx xx xx pokojovou xxxxxxx x postupně xx za xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 N xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx se xX neupraví xx 8,3. (Xxxxxxx xx xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.4 Obsah se xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx než 25 xx, x xxxxxx xx destilovanou xxxxx xx xxxxx 60 xx.
6.6 Xx promíchání xx přidá 10,0 xx roztoku xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) a poté 6,0 xx 5 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Promíchá xx x ponechá stát xxx xxxxx. Přidají xx 2,0 ml X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6), xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxx tři xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx N1-naftylového xxxxxxx (4.6).
6.8 Změří xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 při 538 nm proti xxxxxxx xxxxxxx pokusu (6.7).
6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (m1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx změřené xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 μx xx ml (4.2) xx xxxxxxxx kalibrační xxxx pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 a 100 μg xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / V × x × 40
xxx:
x = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x gramech (6.1),
x1 = xxxxx dusitanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.9,
X = počet xxxxxxxxx xxxxxxxx použitého xxx měření (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx obsah xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
XX. XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx. Je použitelná xxx všechny kosmetické xxxxxxxxxx x skládá xx xx xxx xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx je-li x xxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx následující xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx hydrogensiřičitanu
Při xxxx xxxxxx xx xxxxxx v xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx sloučeniny (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx však xxxxxxx. Navíc je xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x přítomnosti pufračního xxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
3.1 Xxxx X – Důkaz
Formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Schiffovo xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xx lila.
3.2 Xxxx II – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.
3.3 Část XXX – Stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx xxx teplotě 0 °X xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx protonů xx xxxxxxx hydroxidem sodným. Xxxxxxxxxxxx protony xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx formaldehydu. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx pokusem xxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxx octan amonný
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx siřičitanu xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx činidlo: xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx x xxxxxxxx xx v 75 xx vody x xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx heptahydrátu (Na2SO3·7H2O) x 1,5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx doplní xx 100 ml.
(Toto reakční xxxxxxx nelze xxxxxx xx xxxx týdnech.)
4.7 Xxxxxxx obsahující xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx xxxxx na 1000 xx se xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx amonného (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (čerstvě xxxxxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx – xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx kyseliny xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx se xx 1000 ml xxxxx (xX xxxxxxx: xxx 6,4).
Xxxx činidlo xxxx xxx připraveno xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 X
4.11 Roztok xxxxxxxxxx sodného, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5 g 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x doplní xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx: xxxxxxx se 10,00 xx, xxxxx xx 25,00 ml 0,1 X odměrného xxxxxxx xxxx (4.10) x 10 xx 1 X xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxx xxx xxxxx.
Xxxxx se 11 ml 1 X HCl x xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.10) se xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) odpovídá 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu
5,00 xx xxxxxxxxx roztoku (4.12) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxx xx na 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 500 xx x xxxxxx se xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou.
1 ml xxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
4.14 Roztok xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 g/100 ml 50 % ethanolu
4.15 Xxxxxx referenčního xxxxxxx: xxxx činidlo 4.7, xxx bez xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Filtr pro xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx
5.6 Potenciometr xx zapisovačem
5.7 Skleněná/kalomelová xxxxxxxxx (doporučuje xx xxxxxxxx speciální xxxxxxxxx xxx nízké xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx na 10 xx xx xxxxxx 2 x analyzovaného xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla (4.6) (xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxx xxxxxxx naprosto xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx a nechá xxxx xxx xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx minut růžové xxxx xxxx zbarvení, xx xxxxxxxx formaldehyd x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x x případě xxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.3.
6.2 Kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající očekávanému xxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xx xx 100 xx demineralizovanou vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxx:
10,00 ml xxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná voda xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.2 Srovnávací xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 ml xx přidá:
10,00 ml xxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.2,
5,00 ml roztoku xxxxxxxxxxxx činidla (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx
Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 ml xx přidá:
5,00 ml xxxxxxx obsahujícího pentan-2,4-dion (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx protřepou x xxxxxx xx xxxxxx xx 10 minut xx xxxxx lázně xxxxxxx na 60 °X. Xxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.
6.2.4.2 Obsah xx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx xx 50 ml obsahujících 10 xx xxxxx-1-xxx (4.3). Xxxxx baňka xx xxxxxxxxx 3 xx 5 ml xxxx x výplachy xx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx důkladně třepe. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx přes filtr xxx separaci fází. Xxxxxxxxxx (xxx minut xxx 5000 xx./xxx) xx xxxx xxxxxxxxx x trvá déle.
6.2.4.4 Xxxxx xx absorbance (X1) extraktu xxxxxxx xxxxxx podle xxxx 6.2.1.3 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx roztoku slepého xxxxxx (A2) xxxxx xxxx 6.2.3 proti xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 minut xx xxxxxxxx, xxx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx na 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.2.5.1 Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx xxxxx:
5 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.13),
5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx popsáno x xxxx 6.2.4.5, xxxxx xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Po xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Beerův xxxxx xxxxx xx do 30 μg xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku
6.3.1.1 Xxx xxxxxxx
Xx vytárované xxxxxxx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx 3 xx 20 xx xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx srovnávací zkoušku
Obdobným xxxxxxxx xx naváží xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x gramů).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx kádinky xx 100 xx xx xxxxxx 50 xx 0,1 M xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x přidá xx 10 xx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Xxxxxxx xx xxxxxx do směsi xxxx x xxxx xxx, aby se xxxxxxx celku udržela xx + 2 °X. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx potenciometricky xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx neustálého xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx + 2 °X x + 4 °X (xxx xxxxxxxxxxx leží xxxx xX 9 a 11). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 N hydroxidu xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx jako V1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx podle bodu 6.3.2.1 xx titruje xx xxxxxxxx popsaných x xxxxxx 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x’ se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9) xxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx sodného xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxx v’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx možno xxxxxxx xx přítomnosti thymolftaleinu (4.14) xxxx xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
7.1 Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu
7.1.1 X2 xx odečte xx A1 x x kalibrační xxxxxx (6.2.5.5) xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X v xxxxxxx analyzovaného vzorku (6.2.1.3).
7.1.2 S xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % = X / 103 × x
7.2 Xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X hydroxidu xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx sírové (4.8) se xxxxxxx xx hmotnost m:
v = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 X případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (V2 – X1 + v) / x
7.2.2 X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 − X1 – x) / x
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxx hodnota.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx obsahu formaldehydu 0,2 % xx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou metodu x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X VLASOVÝCH XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx specifikováno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxx od 0,1 xx 2,0 hmotnostních xxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5dihydroxytoluen (5xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx desky x extrakcí xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vysuší, podrobí xxxxxxxx x stanoví xx xxxxxxxx chromatografií.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
4.1 25 % kyselina chlorovodíková (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx 96 % (v/v)
4.4 Xxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx připravené k xxxxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx vodou, xxxxx xx povrch xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx deaktivace xxxx xxxxxxxx ke ztrátám xxxxxxxxxxx v důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxx xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 xx resorcinolu xx 100 ml 96 % ethanolu (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 μg xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 mg 3,5dihydroxytoluenu (XXX) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx DHT).
4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 xx roztoku 4.6 x 10 xx roztoku 4.7, xxxxxx xx po xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx resorcinolu x 400 μg XXX).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Hexamethyldisilazan (HMDS)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx laboratorní xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx naváží zkušební xxxxxx (x gramů) xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 20 až 50 mg resorcinolu.
6.1.2 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx reakce (je xxxxxxx přibližně 2 xx 4 ml), xxxxx se 10 xx (40 mg XXX) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) se xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx rysku x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Xx třeba xxxx xx xx, aby xxxxx xxxx co xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) nanese 250 μl xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Do xxxx xxxx startovací xxxxx xx nanese xx 5 μl xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
6.1.6 Deska xx xxxxxx v nenasycené xxxxxx naplněné vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx rozpouštědla nedosáhne xxxxxxxxxxx 12 xx xx startovací xxxxx; xxxxxxx xx trvá xxx 45 xxxxx. Xxxxx se xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX se xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hodnotu Xx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 mm xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx shromáždí v xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx standardů xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx se 2 xx methanolu (4.2) x extrahuje se xxxxx hodinu xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxxxxx a xxxxxxxx se xxxxxxx xx dobu xxxxxxx 15 xxxxx se 2 xx xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx přes xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx naplněném xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx.
6.1.9 Odparky (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 μl BSTFA (4.9.1) a xxxx xx nechá v xxxxxxxx nádobě 12 xxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx přidá 200 μx XXXX (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), xxxx xx zahřívá x xxxxxxxx nádobě 30 xxxxx xx 60 °X. Směs se xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx R xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ (x2 – x1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx časy dvou xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm za xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx kolona a xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx ukázaly xxxx vhodné:
|
Materiál |
kolony: |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % OV17 xx Chromosorbu XXX, 100 až 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.2.2 Xx plynového xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx roztok (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxxx píků: X = plocha xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxx xxxxxxx:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X × Xxxxxxx / Xxxxxxxxxxx xxxxx
xxx:
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku podle xxxx 6.2.2 pro xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = průměrná xxxxxx xxxx podle xxxx 6.2.2 xxx směs xxxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [4]
Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx asi 0,5 % by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,025 %.
VI. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX K XXXXXXXX NEBO XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X metodě xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx chromatografií.
Metodou xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hladiny od 0 xx 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx methanolu xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx alkoholů xxxxxxxx xxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Plynový xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx vodivostním detektorem xxx aerosolové xxxxxx,
x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx xxx xxxx než xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Odměrné xxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μx x 0 až 5 μl x (xxxxx xxx aerosolové xxxxxx) speciální xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx z výrobků x obalech xx xxxxxxxx xx odebírají xxxxxxxx podle xxxxxxxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx výrobků, které xxxxxx x obalech xx aerosoly, xxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx xxxxxxxx XX xx xxxxx vodou xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx propan-2-olu x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx tepelně vodivostní xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 mesh.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx R xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ r2 − x′ x1 /&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx v xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx píků v xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x mm xx xxxxxx.
6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx následujících xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 metru |
|
|
Průměr: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx tepelně xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (katarometru): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 ml/min |
|
|
Teplotní xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx xxxxxx xxxx xx možno vylepšit xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx je Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx QS; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ r1 / x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx
x1 a x2 = xxxxx píků x polovině xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 bar |
|
|
Průtok: |
40 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 bar |
|
|
Průtok: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
230 °C |
|
|
Kolona: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx chromatografii xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Hallcomid M18) xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxx směsi. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx přesné xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx každém xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx chromatografu se xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx QS nebo Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pipet, ale xxxxxx množství se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx po xxxxxx přidání.
|
Relativní xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (μx) |
Xxxxxxx xxxx propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 až 3 μx za podmínek xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
Xxx xxxxxx kalibrační xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan2ol) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx v % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Kalibrační xxxx musí být xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx2xxx by xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx vzorkem překročit 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx ISO 5725.
[2] Xxx xxxxx ISO 5725.
[3] Xxx xxxxx XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx ISO 5725.
[5] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Viz xxxxx ISO 5725.