Xxxxx směrnice Xxxxxx
xx xxx 14. xxxxxx 1982
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx směrnici Rady 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x sbližování právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx směrnice 79/661/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny co xxxxxxxx; xx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] x druhý xxxx spočívá x xxxxxxxxxx metod xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx v prostředcích xxx xxxx x xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xx vlasy, xxxxxx x stanovení xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX technickému pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx oxidačních xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx dusitanů,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu,
- stanovení xxxxxxxxxxx x šamponech x vlasových xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x příloze.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 14. xxxxxx 1982.
Za Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Narjes
člen Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. DŮKAZ OXIDAČNÍCH XXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX VODÍKU X XXXXXXXXXXXX XXX PÉČI X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx oxidačních činidel xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxx xx xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X PEROXIDU XXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Peroxodisíran xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx vodíku – xxx xxxxxx xx to, zda xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx – xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx dvou xxxxxxxxxx rozpouštědel.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a.
2.1 0,5 % (m/v) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx sodný
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Peroxodisíran xxxxxx
2.1.4 Bromičnan xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx sodný
2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx
2.2 Vyvíjecí rozpouštědlo X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, xxxxxx – methanol – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – voda (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx A, 10 % (x/x) vodný xxxxxx xxxxxx draselného
2.5 Xxxxxxxx činidlo X, 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx škrobu
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx C, 10 % (x/x) xxxxxxxx chlorovodíková
2.7 4 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx jejich xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 μx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 ml
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. PŘÍPRAVA XXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x xxxxxxx xx 100 ml xxxx. 1 μx každého x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
4.2.1. Xxxxxx xx 1 x a 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx v 50 xx xxxx, x obou xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx se. Xxx suspenze se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx z xxxxxxxx se xxxxxxx 1 μx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu 5.
4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x a 5 g x 50 ml vody, xxxxxxx xx zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx se vodou xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr (3.4) x 1 μx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 g x 20 x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
5. XXXXXX
5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx oddělených xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx sytí xxxxxx rozpouštědla alespoň 24 xxxxx.
5.2 1 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx referenčních xxxxxxx připravených xxxxx xxxxxx 4 a xxxx 2.1 se xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Whatman x. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 cm xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) se umístí xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 hodin).
5.4 Xxxxxx popsaný v xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) x xxxxxxxxxx xxxxxxx B. Chromatografie xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 cm (xxx xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx se na xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 detekčním xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx chromatogramech xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx xxxx zmíněných xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xxxx xxxxxxx Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) přibližně xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) |
Xxxxxxxx rozpouštědlo X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Peroxodisíran amonný |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Peroxid xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Peroxid xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxxx vzorku (X.4.2) x přítomností xxxxxxxxx xxxxx:
- v xxxxxxxxxxxxx peroxodisíranů (A) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx do části xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx barnatých xxxxx ve xxxxxx (X.4.1) xx opět xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx popsaným xxxx (X.5),
- xx vzorcích, xx kterých xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx současně (X.4.2), xxxxxxxxxx zbytku x xxxxxxx (X.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
2.1 Methanol
2.2 36 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 N xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Xxxxxxx xxx kyseliny xxxxxxxxxxx (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx sůl)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx, koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (koncentrace 36 %) x xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Xxxxxxxx činidlo, 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Papír se xxxxxxx xxx, xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx pro sestupnou xxxxxxxxxxxxxx (A.3.5) obsahující xxxxxxxx rozpouštědlo (X.2.9) x xxxx xx xxxxx.
3.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx
3.6 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, ve xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx se rozptýlí x 50 ml xxxx a xX xxxxxxxx se upraví xxxxxxxxx xx hodnotu 1 kyselinou chlorovodíkovou (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Tato xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx analýzu papírovou xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 a xxx důkaz xxxxx xxxxxxxxxx síranu.
4.2 Výrobky, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx peroxodisírany
4.2.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx se.
4.2.2 K xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx x xxxx xx xxx xxxxxx xxxx v platinovém xxxxxxx (B.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx xx na pokojovou xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx z taveniny xx rozpustí x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x doplní xx xxxxx xx 100 xx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx v oddílu 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla (X.2.9) se umístí xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx popsáno x xxxx X.3.4 – xx nanese do xxxxx xxxxxxxxxxx bodů 5 μx xxxxxxx x roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxx bodů X.4.1.2 x X.4.2.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.
5.3 Xxxxxx x referenční xxxxxx se vysuší xx xxxxxxx. Chromatogram xx vyvíjí, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 30 xx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x komory x xxxxx na xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx Xx xxx 0,10.
X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx reakci:
H2O2 + 2X+ + 2X- → I2 − X2X
Xxxx xxxxxxxx probíhá xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx mírou xxxxxx xxxxxxxx vodíku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx peroxidu vodíku xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 2 X xxxxxxxx sírová
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 0,1 N xxxxxxxxx sodný
3.5 10 % (m/v) xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, připravuje xx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx molybdenanu xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx škrobu
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Xxxxxx xx 50 xx
4.3 Odměrné xxxxx xx 250 xx
4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 x (x xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx vody xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xx odpipetuje xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml (4.6) x xxxxxxxx xx přidá 100 xx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxx xxx xx okamžitě xxxxxxx 0,1 X roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx škrobu (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se spotřeba 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).
5.4 Xxxxxxxx popsaným v xxxxxx 5.2 a 5.3 xx xxxxxxx xxxxx xxxxx, přičemž xx nahradí 10 xx xxxxxxx vzorku 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (X0 x ml).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxxxxxx vodiku = (X – Xx) × 1,7008 × 250 × 100 / m × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx výrobku (5.1) x gramech,
V0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx slepý xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx titraci xxxxxxx vzorku (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. OPAKOVATELNOST [1]
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,2 %.
II. XXXXX A SEMIKVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXX XX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xx xxxxx ve xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (příloha V) |
(PPD) |
|
Methylfenylendiaminy |
|
|
4-Methyl-1,2-fenylendiamin (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin) |
(PTD) |
|
Diaminofenoly |
|
|
2,4-Diaminofenol |
(DAP) |
|
Hydrochinon |
|
|
Benzen-1,4-diol |
(H) |
|
a-Naftol |
(αN) |
|
Pyrogallol |
|
|
1,2,3-trihydroxybenzen |
(P) |
|
Resorcinol |
|
|
1,3-dihydroxybenzen |
(R) |
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx barviva xx extrahují x xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx kapaliny xxx xX 10 96 % xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, a xx xxxxx nebo dvourozměrnou.
K xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx porovná pomocí xxxx xxxxxxxxxx systémů x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x za xx xxxxxxxxxxxxxxx podmínek.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Ethanol, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Ethanol, 96 % (x/x)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (d420 = 0,91) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx)
3.5 Xxxxxxxx X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Butan-2-ol
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Buď:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě stabilní xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX – Francolor,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx soli), xxxx xxxx. v xxxxxxx XXXX – referenční x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Dusičnan xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Xxxxxxxxxxxxx
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1 "Rozsah x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxx hydrochloridu (mono xxxx dihydrochloridu), nebo xxxx volná báze.
3.21 Xxxxxxxxxx roztoky 0,5 % (m/v)
Připraví xx 0,5 % xxxxxxx (x/x) referenčních xxxxx xxxxxxxxx v xxxx 3.20.
Xxxxxx se 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx látky xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml.
Přidá xx 5 xx 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx askorbové (3.5).
Roztok xx xxxxxxxxxx přidáním xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx hodnotu xX 10 (zjišťuje se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3) x promíchá xx.
Xxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx a temnu.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx třeba xx xxxxxx usadit.
3.22 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Aceton – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Chloroform – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Benzen – butan-2-ol – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) xx k xxxxxxxx xxxxxxx horní xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – chloroform – xxxxxxx M (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) x xxxxxxx xx xxxxxx fáze.
|
Příprava xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx amoniaku, 25 % (v/v) |
24 objemových xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx fosforná, 50 % (3.13) |
1 objemová xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se 5 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx se musí xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10 % xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Rozpustí xx 1 x dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Při xxxxxxxx chromatogramu se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, nejprve xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) se xxxxx k 5 % (m/v) xxxxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx rozpustí. Toto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Plastový xxxx skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx tak, aby xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxx obtékat xxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 μx, xxxxxx xx 0,2 μx, x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx nebo lépe xxxxxxxx na 50 μx uchycený v xxxxxx xxx, xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx silikagelové xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 xx (Xxxxxxxx and Nagel, Xxxxxx GHR, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Odstředivka, 4000 xx./xxx.
4.3 Centrifugační zkumavky xx 10 xx xx xxxxxxxxxx uzávěry xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx 2 až 3 xx krému vytlačeného x xxxx xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se převede: 300 mg kyseliny xxxxxxxxx xx 3 x krému xxxx 3 x homogenizované xxxxxxxx.
Xxxxxxx se po xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX dosáhne xxxxxxx 10. Doplní se xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx se pod xxxxxxxxxx dusíku (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 minut xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx
Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx po 1 μx každé xxxxx uvedené referenční xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx vzdálené xxx 1,5 xx xx okraje xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x tomto xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
x-X |
Xxxx xx x xxxxxx 10 a 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx do xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx rozpouštědel (3.22) x nechá xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx xxx 15 xx od xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx se vyjme x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx čtyř xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 3.23.
5.2.4 Důkaz
Porovnají xx xxxxxxx Xx x barvy xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X xxxxxxx 1 xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx možné xxxxxxxx xxx, že xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx vizuálně x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx látek.
Při nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx jedné xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx x měření xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxx bezprostředně xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. OPD se xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Xx |
Xxxxxxxx xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
AgNO3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
fialová |
šedá |
|
OTD |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
hnědá (*) |
xxxxxx oranžová |
světle xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx hnědá (*) |
xxxxx |
xxxxx |
xxxxx |
|
XXX |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
xxxxx |
xxxxxxxx |
xxxxxxx (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
oranžová |
fialová |
hnědá |
|
H |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
oranžová |
fialová |
černá (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
černá |
|
P |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
hnědá |
velmi xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx světle hnědá |
hnědá (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX VRSTVĚ
Tato xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dalších xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (OAP)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-aminofenol (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx se 0,5 % (x/x) roztoky xxxxx dalších xxxxxxxxxxxx xxxxx způsobem popsaným x bodu 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx rozpouštědlo
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx amoniaku (65: 30: 0,5 objemově)
6.3 Xxxxx detekční systém
Do xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x komora xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Podle xxxxxxx 1 xx xx xxxxx pro chromatografii xx tenké xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx x absorbentem xxx linky.
6.4.2 X xxxxxxxx atmosféře (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μl xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), xxxxx xxxx xxx 2 xx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx extraktu xxxxxx xx intenzitě xxxxx xx chromatogramech (5.2).
6.4.3 Xxxx body 2 x 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx barviva xxxxxxxx xxxx pokládaná xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (vzdálenost xxxx xxxx je 1,5 cm). Nanáší xx 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxxxx DAP, xxxxx je nutno xxxxxx x xxxxxx 6 μx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx podle xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx bodech 4 a 5 (xxx. 1) x xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx až xx zahájení vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxx xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecího xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx ve xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 1).
Xxxxxx se, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (přibližně 13 xx).
6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx vyjme x umístí do xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx propláchnuté xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 minut.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx se xxxxxx ve druhém xxxxx (xxxx xx xxx), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx a rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx Rf x xxxxx současně xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxx jsou xxxxxxx x tabulce XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx chromatogram x xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 až 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx oproti xxxxxxxxxxxxx získanému xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 správná.
TABULKA XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx jodu
|
Referenční xxxxx |
Xxxxx xx vyvíjení xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2XXXX |
xxxxx |
|
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. DŮKAZ X XXXXXXXXX DUSITANŮ
A. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xx vhodná x xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, zejména x krémech x xxxxxxx.
2. PODSTATA METODY
Přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxx vznik xxxxxxxxxx xxxxxxxx s 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny sírové ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 ml destilované xxxx.
3.2 Xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (obsah xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx destilované xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (reakční činidlo Xxxxxx®) v xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® a převede xx kvantitativně do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xx xxxxxxx xx přidají 4 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx, dokud se xxxxxx úplně xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx x hnědé xxxxxxxx xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 125 xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
4.5 Špachtle x xxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
5. XXXXXX
5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx papíru (4.6) xx xxxxxxx destilovanou xxxxx. Položí xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx x do xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx nanesou:
- 2 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Po 5 xx 10 xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx světlu. Červenofialové xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx obsah dusitanů xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx zbarvení během 5 xx 15 xxxxxx xx žluté. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, dojde x xxxx xxxxxxx xxxxx xx po xxxxx xxxx dvou xxxxxxxx.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxxx tmavočerveného xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx žlutou, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx vzorku.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx dusitanů xx vzorku stanovený xxxxx metodou se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx přítomných xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 xx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx týden po xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx X:
106 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6·3X2X xx xxxxxxxx x destilované xxxx x xxxxx xx vodou na 1000 xx.
4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:
219,5 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 x dusitanu sodného xx rozpustí v xxxxxxxxxxx vodě x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx tohoto xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx na 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 xxxxxxxxxx XxXX2.
4.3 1 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx činidlo:
Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Rozpustí xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x zředí se xxxxx xx 100 xx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx váhy
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx, průměr 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 cm
5.8 xXxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx na 10 xx
5.10 Xxxxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 mg xx xxxxxx xxx 0,5 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx převede xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx na 150 xx. Kádinka (5.10) xx na půl xxxxxx xxxxx xx xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx xx obsah xxxxx protřepe.
6.2 Xxxxxxx xx xx pokojovou xxxxxxx x postupně xx xx míchání xxxxxxx 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 N xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx se xX neupraví xx 8,3. (Použije se xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx kvantitativně převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.4 Xxxxx se xxxxxxxx x zfiltruje xxxx skládaný papírový xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx alikvotní xxxx (X xxxxxxxxx) čirého xxxxxxxx, xxxxx ne xxxx xxx 25 xx, x doplní xx xxxxxxxxxxxx vodou xx objem 60 xx.
6.6 Xx xxxxxxxxxx xx přidá 10,0 xx roztoku xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) a xxxx 6,0 xx 5 X kyseliny chlorovodíkové (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx stát xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx tři xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx po xxxxx x promíchá xx.
6.7 Xxxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.5 x 6.6 xxx přídavku X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx připraveného podle xxxx 6.6 xxx 538 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (6.7).
6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (m1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx absorbance xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X využitím xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 μx xx xx (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 a 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx následujícího vzorce:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / V × x × 40
xxx:
x = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx pro analýzu x xxxxxxx (6.1),
m1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v mikrogramech xxxxxxxx xxxxx bodu 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Pro xxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 %.
IV. XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x stanovení volného xxxxxxxxxxxx. Xx použitelná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a skládá xx xx tří xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Kolorimetrické xxxxxxxxx pomocí pentan-2,4-dionu
Tato xxxxxx xx xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx je-li x xxxxxxxxx formě xxxx x xxxxxxx donorů xxxxxxxxxxxx. Xxxxx výsledek xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, musí se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx xxxxxx se xxxxxx x xxxxx xxxxx vázaný formaldehyd xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx sloučeniny (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) se xxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x přítomnosti xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se vyjadřuje x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
3.1 Část X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx do růžova xxxx xx lila.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx pomocí xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx za xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Ten xx xxxxxxxxx xxxxx1xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 410 xx.
3.3 Xxxx III – Stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx reaguje xx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx při teplotě 0 °X za xxxxxx adiční xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx tvoří xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx acidita xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxx pokusem xxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx: xx xxxxxxx se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx o xxxxxxx 80 °C.
Po xxxxxxxxxxx se xxxxx 2,5 x siřičitanu xxxxxxx heptahydrátu (Na2SO3·7H2O) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx doplní do 100 xx.
(Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx pentan-2,4-dion
V xxxxxxx xxxxx na 1000 ml se xxxxxxxx:
|
150 g |
octanu amonného (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (čerstvě xxxxxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx – neměl xx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Doplní se xx 1000 ml xxxxx (pH xxxxxxx: xxx 6,4).
Toto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxx: xxxxxxx se 10,00 xx, xxxxx xx 25,00 ml 0,1 X odměrného xxxxxxx xxxx (4.10) x 10 ml 1 X roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se xxxx xxx xxxxx.
Xxxxx se 11 xx 1 X XXx x xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.10) se titruje 0,1 X odměrným xxxxxxxx thiosíranu sodného (4.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5,00 xx xxxxxxxxx roztoku (4.12) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx a xxxxxx se xx 100 xx demineralizovanou xxxxx.
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou.
1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 g/100 xx 50 % ethanolu
4.15 Xxxxxx referenčního xxxxxxx: xxxx činidlo 4.7, xxx xxx přídavku xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Filtr pro xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxx dráhy 1 xx
5.6 Potenciometr xx xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx xx naváží 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx 2 X kyseliny xxxxxx (4.4) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla (4.6) (použité činidlo xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx x nechá xxxx xxx xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx minut xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vyšším xxx 0,01 % x xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 a x případě xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Do odměrné xxxxx xx 100 xx se x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx formaldehydu xxx 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Doplní xx xx 100 xx demineralizovanou xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxx:
10,00 ml roztoku xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx objem 30 ml.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx rušivý vliv xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 ml roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 ml xx přidá:
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 a 6.2.3 xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xx 10 minut xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.
6.2.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxxxx 10 ml xxxxx-1-xxx (4.3). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nálevek. Xxxx xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Obsah se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx fází. Xxxxxxxxxx (xxx xxxxx xxx 5000 xx./xxx) xx xxxx xxxxxxxxx x trvá déle.
6.2.4.4 Xxxxx se xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx podle bodu 6.2.1.3 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku 6.2.2. xxx 410 nm.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx roztoku slepého xxxxxx (X2) xxxxx xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx tyto xxxxxxx xxxx být provedeny xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx do lázně xxxxxxx xx 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx křivka
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:
5 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (4.13),
5 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.5, xxxxx xx absorbance xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Postup xx opakuje x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.2.5.2 a 6.2.5.3. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx xx 30 μx formaldehydu.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1.1 Xxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) odpovídající očekávanému xxxxxx 3 xx 20 mg xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx srovnávací xxxxxxx (m xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx kádinky xx 100 xx xx xxxxxx 50 xx 0,1 X xxxxxxx siřičitanu xxxxxxx (4.5) a přidá xx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Kádinka xx xxxxxx xx směsi xxxx x xxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx udržela xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx potenciometricky xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x udržování xxxxxxx xxxx + 2 °X x + 4 °X (xxx xxxxxxxxxxx xxxx mezi xX 9 x 11). Spotřebovaný xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx X1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2.1 xx titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx x’ xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X hydroxidu xxxxxxx xxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx x’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx důležité.
Stanovení xx možno xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx thymolftaleinu (4.14) xxxx indikátoru.
7. XXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
7.1 Xxxxxxx xxx kolorimetrickou xxxxxx
7.1.1 X2 xx odečte xx X1 a x kalibrační xxxxxx (6.2.5.5) xx x xxxxxxxxxxxx odečte množství xxxxxxxxxxxx X v xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 X pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = X / 103 × x
7.2 Výpočet xxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx xx hmotnost x:
x = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 V xxxxxxx xxxxxxxx prostředku:
obsah formaldehydu x % = 0,30 (V2 – X1 + x) / m
7.2.2 V xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % = 0,30 (X2 − X1 – x) / m
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx se výsledky xxxx metod xxxx, xxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou xxxxxx x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X VLASOVÝCH XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx specifikováno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v šamponech x vlasových xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 hmotnostních xxxxxxx vzorku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx a 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx desky x extrakcí methanolem. Xxxxxxx xx vyextrahované xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 25 % kyselina chlorovodíková (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx 96 % (v/v)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) s fluorescenčním xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Nastříkané desky xx xxxxxxx schnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx až tři xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx deaktivace xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx.
4.5 Vyvíjecí rozpouštědlo: xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxx xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx resorcinolu xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: rozpustí xx 400 xx 3,5dihydroxytoluenu (XXX) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx DHT).
4.8 Směs xxxxxxxxx: v odměrné xxxxx xx 100 xx xx smíchá 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx resorcinolu x 400 μx XXX).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (HMDS)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x plynovou xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobí
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx kádinky xx 150 ml se xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxx, který obsahuje xxx 20 xx 50 xx resorcinolu.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx xxxxxx (je xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) xx převede xx xxxxxxx baňky xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx rysku x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x délce xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx 5 μl xxxxxxx 4.6 x 4.7 x usnadnění xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 4.5, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 xx xx startovací linie; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx se usuší xx vzduchu x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx pod xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 xx). Xxx tyto xxxxxxxxxx xxxx přibližně xxxxxxx hodnotu Xx. Xxxxxx xxxx se xxxxxxx tužkou xx xxxxxxxxxxx 2 xx xx vnějšího tmavého xxxxxxxx xxxx. Tyto xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx každého xxxx xx shromáždí v xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směs xxxxxxxxx xx extrahují xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx míchání. Xxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 ml methanolu.
6.1.8 Xxxxxxxx se spojí x rozpouštědlo xx xxxxx xxxx noc xxxxxxx xx vakuovém xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vhodným xxxxxxx prostředkem. Xxxxxxxxx xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 6.1.9.1 nebo 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 μx XXXXX (4.9.1) x směs xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 200 μx HMDS (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), směs xx xxxxxxx v xxxxxxxx nádobě 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.
6.2 Plynová chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
Kolona musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ (x2 – x1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx píků v xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x mm xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se ukázaly xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor |
||
|
Teplotní xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °C (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °C |
|
|
Nosný plyn: |
dusík |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx nastaví xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne 1 xx 3 μx xxxxxxx připravených xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx provede pět xxxxxxxx, změří xx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx ploch xxxx: X = plocha xxxx resorcinolu/plocha píku XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxx vztahem:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X ×&xxxx; Svzorku / Xxxxxxxxxxx xxxxx
xxx:
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku podle xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx vzorku,
Sstandardní xxxxx = xxxxxxxx plocha xxxx podle xxxx 6.2.2 pro xxxx xxxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [4]
Pro xxxxx resorcinolu xxx 0,5 % by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,025 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX K XXXXXXXX XXXX PROPAN-2-OLU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X metodě xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx všech typech xxxxxxxxxxxx prostředků (xxxxxx xxxxxxxx) plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 do 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx methanolu xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX METODY
Stanovení se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Absolutní xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx chromatograf:
s xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Odměrné xxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 ml, 20 xx a 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μx x 0 xx 5 μl x (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) speciální xxxxxxxxxx xxxxxxxx stříkačka x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5 [5], xxxxxx odběru vzorků).
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x výrobků x xxxxxxx na xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxx ke xxxxxxxx Komise 80/1335/EHS xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté se xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx podmínek popsaných x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx výrobků, které xxxxxx x obalech xx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx kapitoly II xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx xxxxxx-2-xxx x xxxx xx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek popsaných x xxxx 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Pro xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx R xxxxx xxxx xxxxx než 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ x1 /&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx xx xxxxxx.
6.2.1.3 Tohoto xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx následujících xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (katarometru): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 bar |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx plochy xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx integrací.
6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky:
6.2.2.1 Xxxxxx kolony je Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d′ r2 − x′ x1 / w1 + x2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků v xxxxxxxx
x1 x x2 = šířky xxxx x polovině xxxxx xxxx x xx,
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx x mm xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
40 ml/min |
|
|
Pomocný xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
230 °C |
|
|
Kolona: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Hallcomid X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx směsi. Xxxx xxxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx přesné xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo baňky xx každém přidání.
|
Relativní xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx nebo xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Xxx každou xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx y: |
poměr xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2.2 (xxxxx kolony Xxxxxxx QS xxxx Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, ale xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx zvážením pipety xxxx xxxxx po xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (μx) |
Xxxxxxx xxxx propan2ol (ml) |
Doplněno xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 ml |
Do xxxxxxxxxxxxx xx nastřikují 2 xx 3 μx za xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
Xxx každou xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan2ol) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx graf xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx osu y: |
poměr xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [7]
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % methanolu vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx2xxx by neměl xxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,25 %.
[1] Viz xxxxx ISO 5725.
[2] Xxx xxxxx ISO 5725.
[3] Viz norma XXX 5725.
[4] Viz xxxxx XXX 5725.
[5] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx XXX 5725.