Xxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 14. května 1982
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] ve xxxxx xxxxxxxx 79/661/EHS [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx se ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxxx x dosažení xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxx definováním xxxxxxxxx metod xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx metod xxxxxx xxxxxxxxx oxidačních činidel x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx volného formaldehydu, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem k xxxxxxxx xxxx propan-2-olu;
vzhledem x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz xxxxxxxxxx činidel a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x vlasy,
- xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx oxidačních xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx,
- xxxxx x stanovení dusitanů,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v šamponech x xxxxxxxxx lotionech,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v příloze.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1983.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 14. xxxxxx 1982.
Za Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. DŮKAZ XXXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX PRO PÉČI X VLASY
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovením peroxidu xxxxxx xxxxx zjistit x identifikovat xxxxxxxx xxxx přítomná xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxx xx xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, bromičnany x peroxid xxxxxx, xxxxx xxxxxxx barnatý.
A. XXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX VODÍKU
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx amonný, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x peroxid xxxxxx – bez xxxxxx xx to, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x peroxidu xxxxxxxxx – xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, při xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (m/v) xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx sodný
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Bromičnan xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Peroxid xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, benzen – methanol – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – xxxx (34: 38: 18: 10 objemově)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxx xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx činidlo X, 10 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X xxxxxxxx chlorovodíková
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx jejich xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Odměrné baňky xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx filtry
3.5 Zařízení xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx rozpustné xx xxxx
X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x xxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 μx každého x xxxxxx roztoků xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx ve xxxx
4.2.1. Xxxxxx se 1 x a 5 x vzorku a xxxxxxxx xx x 50 ml xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx vodou xx 100 ml x xxxxxxxxxx se. Xxx suspenze se xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) x x každého x xxxxxxxx xx použije 1 μx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 g a 5 x v 50 xx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx se vodou xx 100 xx x xxxxxxxxxx se. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr (3.4) x 1 μx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu 5.
4.3 Xxxxx
5 g a 20 x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml xxxx x suspenze xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu 5.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x B (2.3) xx umístí xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, xxx xx provedla sestupná xxxxxxxx chromatografie. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 hodin.
5.2 1 μx roztoku vzorku x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 xxxx ekvivalentní) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx vhodných xxxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx proužek (5.2) se xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx xx, dokud xxxx rozpouštědla nepostoupí x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.2 a 5.3 se opakuje xx použití xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxxxxx xxxxxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, dokud čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (asi xxx hodin).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx.
5.6 Skvrny se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X a xxxxxx xxxx detekčním činidlem X (2.5). Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxxx x budou xx xxxxxxxxxx skvrny peroxidu xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx chromatogramech xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) xxxx xxxxxxx Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Peroxodisíran amonný |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Bromičnan xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Peroxid xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. PODSTATA METODY
Peroxid xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) a přítomností xxxxxxxxx iontů:
- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A) xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), čímž xxxxxxx xxxx sraženina xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku (X.4.1) xx opět xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),
- ve xxxxxxxx, xx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx přítomny současně (X.4.2), xxxxxxxxxx zbytku x xxxxxxx (B.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů potvrdí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx xxx)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx sodný
2.8 1 % (m/v) xxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx rozpouštědlo xxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx, koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) a vody (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 % (m/v) xxxxx roztok xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx kelímky
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Chromatografický xxxxx Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx v xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlo (X.2.9) x poté xx xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx
3.6 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie
4. PŘÍPRAVA XXXXXX
4.1 Výrobky, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx xxxx a xX xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na hodnotu 1 kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx, xxxxxx xx po xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx důkaz barya xxxxxxxxxx síranu.
4.2 Výrobky, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx se.
4.2.2 K xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx desetinásobku xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx x xxxx xx půl xxxxxx xxxx x platinovém xxxxxxx (B.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx se (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx z taveniny xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x doplní xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x oddílu 5 a pro xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) xx umístí xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx se xxxx xxxxxxx 15 hodin.
5.2 Xx kus chromatografického xxxxxx – předem xxxxxxxxxx xxx, xxx xx popsáno x xxxx B.3.4 – xx xxxxxx do xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 μx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx roztok X.2.8.
5.3 Xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 30 cm.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx chromatogramu xx objeví po xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx barya xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx asi 0,10.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Jodometrické xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx reakci:
H2O2 + 2X+ + 2I- → X2 − X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Vzniklý xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx níže popsaným xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% m/m).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 2 X xxxxxxxx xxxxxx
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 0,1 X xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (x/x) xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx molybdenanu xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxx
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx na 100 xx
4.2 Xxxxxx xx 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx na 250 xx
4.4 Odměrné xxxxx xx 25 a 100 ml
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx na 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Xx kádinky xx 100 xx xx xxxxxx 10 x (x xxxxx) xxxxxxx obsahujícího xxx 0,6 g xxxxxxxx xxxxxx. Obsah se xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 ml, xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 ml (4.6) x xxxxxxxx xx přidá 100 xx 2 N xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).
5.3 Vzniklý xxx xx xxxxxxxx titruje 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx před xxxxxxxxx xxxx ekvivalence xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx škrobu (3.7) jako indikátoru. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (V).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 xx roztoku xxxxxx 10 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (X0 x xx).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx vodíku ve xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Xx) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = množství xxxxxxxxxxxxx výrobku (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx slepý pokus (5.4) v xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 6 % (x/x) peroxidu xxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX URČITÝCH OXIDAČNÍCH XXXXXX V XXXXXXX XX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx je vhodná xxx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx ve xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-Xxxxxx |
(αX) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX METODY
Oxidační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx ve xxxxx xxxxx xxxx kapaliny xxx xX 10 96 % xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, a xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx podmínek.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Ethanol, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (x/x)
3.4 Roztok xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (obsah xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Cyklohexan
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Toluen
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Buď:
- 3-nitro-1-benzendiazoniumchlorbenzensulfonát (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx např. x xxxxxxx 2 XX – Francolor,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx soli), xxxx xxxx. x činidle XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Xxxxxxxxxxxxx
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx aminosloučenin xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx buď xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (mono xxxx dihydrochloridu), xxxx xxxx xxxxx xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x)
Xxxxxxxx xx 0,5 % xxxxxxx (x/x) referenčních xxxxx xxxxxxxxx x bodu 3.20.
Xxxxxx se 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx xx 5 xx 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx se xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3) x promíchá xx.
Xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx týdne v xxxxxx x temnu.
V xxxxxxxxx případech xxxx xx přidání xxxxxxxx xxxxxxxxx x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Xxxx dalším xxxxxxxx xx třeba xx xxxxxx usadit.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – absolutní xxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Benzen – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 objemově). Důkladně xx protřepe x xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx x vyvíjení xxxxxxx xxxxx xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – chloroform – činidlo X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Fáze se xxxxxxx dekantují xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x použije xx xxxxxx fáze.
|
Příprava xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (v/v) |
24 objemových xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Detekční činidla
3.23.1 Xxxxxxxxxx činidlo
Připraví se 5 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10 % vodného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx železitý xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Rozpustí se 1 x dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx se 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Při xxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrný
25 % xxxxxxx (3.4) se xxxxx x 5 % (x/x) vodnému xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx se xxxxxxxxx rozpustí. Toto xxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx jej uchovávat.
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx kryt xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx nezbytné vzhledem x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 μx, xxxxxx po 0,2 μx, x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx 50 μx uchycený x xxxxxx xxx, aby xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, tloušťka 0,25 xx, rozměry 20 × 20 xx (Xxxxxxxx xxx Nagel, Xxxxxx GHR, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx 10 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Příprava xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx 2 xx 3 xx krému vytlačeného x xxxx xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx nebo 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx po xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) až xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 ml 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx se x xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx.
5.2 Chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx
Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx po 1 μx xxxxx xxxxx xxxxxxx referenční xxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 cm xxxxx linie vzdálené xxx 1,5 xx xx okraje desky.
Referenční xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx uspořádání:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
|
MTD |
a-N |
Dále xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx zkoumaných roztoků xxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
Xxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) až do xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx vloží xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx vyjme x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx teplotě.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx xx postříká xxxxxx xx xxxx xxxxxxx uvedených x xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx hodnoty Rf x barvy xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X tabulce 1 jsou uvedeny xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx skvrn xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx možné xxxxxxxx xxx, xx xx xxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxx vzorku.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx xxxxxxxxxx v xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx jedné xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x měření xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx vyvolané xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx činidla |
||||||
|
Hodnoty Xx |
Xxxxxxxx xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Dimethylfenol (3.23.3) |
XxXX3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx hnědá |
|
MPD |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
fialově xxxxx (*) |
žlutá |
světle xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
|
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx hnědá |
šedavě xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx hnědá (*) |
xxxxx |
xxxxx |
xxxxx |
|
XXX |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
xxxxx |
xxxxxxxx |
xxxxxxx (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
oranžová |
fialová |
hnědá |
|
H |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
oranžová |
fialová |
černá (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx hnědá |
hnědá (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxxx hnědá |
6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Xxxxx referenční xxxxxxx a xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (PAP)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-NPPD)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (m/v) xxxxxxx xxxxx dalších xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx rozpouštědlo
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx detekční xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx xx vloží xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxx 2 x krystalického xxxx x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx víkem.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx obrázku 1 se xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx bodu 1 (xxx. 1), xxxxx xxxx xxx 2 xx xx obou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx na chromatogramech (5.2).
6.4.3 Mezi xxxx 2 x 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx barviva xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxxxx DAP, xxxxx xx nutno xxxxxx v xxxxxx 6 μx. Nanášení xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx podle xxxx 6.4.3 xx opakuje x základních xxxxxx 4 x 5 (xxx. 1) x xxxxx xx uchovává xxx dusíkem xx xx zahájení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (vzdálenost xxxx xxxx je 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxx xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx se xx xxx x xxxxxx xxxxxxxxx směru (xxx. 1).
Xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Deska xx x xxxxxx vyjme x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx komory, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx vhodné množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx komory se xxxxx xxxxx otočená x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx ve xxxxxx xxxxx (opět xx xxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x adsorbentem. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x rozpouštědlo xx nechá odpařit xx vzduchu.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx chromatogram xx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx (xxxxxxx Rf a xxxxx skvrn xxxx xxxxxxx x tabulce XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx vybarvení xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se xx xxxxxxxx chromatogram x xxxxxxxxx po xxxx xxx xxxxxx.
6.4.9 Přítomnost xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 až 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se oproti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 žádná xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx chromatogramu xxxxx xxxx 6.4.8 správná.
TABULKA XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx xx vyvíjení xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
DAP |
tmavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2XXXX |
xxxxx |
|
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato metoda xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Přítomnost xxxxxxxx indikuje xxxxx xxxxxxxxxx derivátů x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Zředěná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) v xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx, dokud se xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx uchovává x hnědé skleněné xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx xx 50 ml
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml
4.3 Hnědá xxxxxxxx xxxxx xx 125 xx
4.4 Skleněná xxxxx 10 × 10 cm
4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
5. XXXXXX
5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx rozetře xx xxxxxxxxx desku (4.4) tak, xxx xxx xxxxxx pokryt xxxxxxx xxxxxxx 1 xx silnou.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx nasákne destilovanou xxxxx. Položí se xx xxxxxx x xxxxxxxxx špachtlí x xxxxxx (4.5).
5.3 Počká xx xxx jednu xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx nanesou:
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Po 5 až 10 xxxxxxxxx xx filtrační xxxxx odstraní x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.
Xx-xx obsah xxxxxxxx xxxxx, změní xx xxxxxxxxxxxxxx zbarvení xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx velké xxxxxxxx dusitanů, dojde x xxxx barevné xxxxx až xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
6. POZNÁMKA
Intenzita xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx před xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXX
Xxxxxx popisuje xxxxxxxxx xxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah dusitanů xx vzorku stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxx vodou x xxxxxxxx se nechá xxxxxxxxxx reakce xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx sulfanilamidem x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx než xxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx činidlo X:
106 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6·3H2O se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x zředí xx xxxxx xx 1000 ml.
4.1.2 Carrezovo xxxxxxx XX:
219,5 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx dusitanu xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx se vodou xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx na 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 mikrogramů XxXX2.
4.3 1 N xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % roztok sulfanilamidhydrochloridu:
2,0 x sulfanilamidu xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Po xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx se musí xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Rozpustí xx 0,1 x dihydrochloridu X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 ml
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Xxxxxxx válce xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x optickou xxxxxx 1 cm
5.8 xXxxxx
5.9 Mikrobyreta xx 10 xx
5.10 Kádinky xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g (m xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxx xx 150 xx. Kádinka (5.10) xx xx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx xx xxxxx xxxxx protřepe.
6.2 Ochladí xx na pokojovou xxxxxxx x xxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 N xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), dokud xx xX xxxxxxxx na 8,3. (Xxxxxxx xx xXxxxx (5.8)). Obsah xx kvantitativně převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) x doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx po xxxxx.
6.4 Xxxxx se xxxxxxxx x zfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Do xxxxxxx baňky na 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx objem 60 xx.
6.6 Xx promíchání xx xxxxx 10,0 xx roztoku xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) x poté 6,0 ml 5 X xxxxxxxx chlorovodíkové (4.5). Promíchá se x xxxxxxx xxxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
6.7 Xxxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx přídavku X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) absorbance xxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 6.6 xxx 538 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (6.7).
6.9 X kalibračního xxxxx (6.10) se xxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (m1 mikrogramů), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X využitím xxxxxxx xxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxx 10 μg xx xx (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx koncentrace 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μg dusitanu xxxxxxx xx 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx dusitanu xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
% XxXX2 = 250 / V × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / V × x × 40
xxx:
x = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx (6.1),
m1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Pro xxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
IV. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX FORMALDEHYDU
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx tří xxxxx:
1.1 Důkaz
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx-xx v xxxxxxxxx formě xxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší povolenou xxxxxxxxxxx, musí xx xxxxxx následující metoda.
1.3 Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx xxxxxx se xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx pufračního xxxxxxx nesnadné.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx formaldehydu ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
3.1 Xxxx X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Schiffovo xxxxxxx xx růžova xxxx xx xxxx.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
Formaldehyd xxxxxxx x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 410 xx.
3.3 Xxxx XXX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 0 °X za xxxxxx adiční sloučeniny. Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx sodným. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx tvoří xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx kyselina xxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X roztok siřičitanu xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx činidlo: xx kádinky xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx v 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °C.
Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx heptahydrátu (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx xxxxxx do 100 ml.
(Toto xxxxxxx xxxxxxx xxxxx použít xx dvou xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx pentan-2,4-dion
V xxxxxxx xxxxx na 1000 xx xx xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx xxxxxxxx (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx – neměl xx vykazovat xxxxxx xxxxxxxx při 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (pH xxxxxxx: xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx sírové, 0,1 X
4.9 Odměrný roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx: xxxxxxx xx 10,00 xx, xxxxx xx 25,00 ml 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) x 10 ml 1 X roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se xxxx xxx minut.
Přidá xx 11 xx 1 X XXx x xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.10) xx titruje 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
1 xx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5,00 xx xxxxxxxxx roztoku (4.12) xx odpipetuje xx xxxxxxx baňky na 100 xx x xxxxxx se na 100 ml demineralizovanou xxxxx.
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 ml xxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 1 μg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx thymolftaleinu, 0,1 x/100 xx 50 % ethanolu
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxx xxxxxxx 4.7, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxx pro xxxxxxxx xxxx, Whatman 1 XX (nebo xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx
5.6 Potenciometr xx xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx na 10 xx se xxxxxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx se xxx xxxxx 2 X xxxxxxxx sírové (4.4) a 2 xx Schiffova xxxxxxx (4.6) (použité xxxxxxx xxxx xxx při xxxxxxx naprosto xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxx pět xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx do xxxx minut xxxxxx xxxx xxxx zbarvení, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x množství xxxxxx xxx 0,01 % x musí být xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 a x případě potřeby xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.
6.2 Kolorimetrické stanovení xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx se s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Doplní xx na 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx vliv xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 ml xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.2,
5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx xxxxxxxxx x xxxxxx se xxxxxx xx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 60 °X. Nechají xx xxx minuty xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.
6.2.4.2 Xxxxx xx převede do xxxxxxxx nálevek xx 50 ml obsahujících 10 xx xxxxx-1-xxx (4.3). Xxxxx baňka xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx přesně 30 xxxxxx důkladně xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx fází. Xxxxxxxxxx (pět xxxxx xxx 5000 xx./xxx) xx méně xxxxxxxxx x trvá xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx se xxxxxxxxxx (X1) extraktu roztoku xxxxxx podle xxxx 6.2.1.3 proti extraktu xxxxxxxxxxxx roztoku 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx roztoku slepého xxxxxx (X2) podle xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx tyto xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:
5 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.13),
5 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.
6.2.5.2 Postupuje xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.5, změří xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx s 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx odečtení xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx ze xxxxx xxxxxxxxxx získaných podle xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Beerův zákon xxxxx xx xx 30 μg xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx hydrogensiřičitanu
6.3.1 Xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx
6.3.1.1 Xxx zkoušku
Do xxxxxxxxxx xxxxxxx se s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 xx 20 xx xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx srovnávací xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (m gramů).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx kádinky xx 100 xx xx xxxxxx 50 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x xxxxx xx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Kádinka xx xxxxxx do xxxxx xxxx x xxxx xxx, aby xx xxxxxxx xxxxx udržela xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx vzorek 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx neustálého třepání x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx + 2 °X a + 4 °X (bod xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xX 9 x 11). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) se xxxxxx xxxx V1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2.1 xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx označí jako X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x’ se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx sodného xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx jako x’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx dodržení předepsaných xxxxxxxx je xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx provést xx xxxxxxxxxxx thymolftaleinu (4.14) xxxx indikátoru.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Výpočet xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 X2 xx odečte xx X1 x x kalibrační xxxxxx (6.2.5.5) xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx X x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 X pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):
xxxxx formaldehydu x % = X / 103 × x
7.2 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x:
x = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx prostředek xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 V xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 – X1 + x) / m
7.2.2 X xxxxxxx alkalického prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx v % = 0,30 (X2 − V1 – x) / x
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx výsledky xxxx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % by xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou metodu x 0,05 pro xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx metodu.
V. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Metoda xx vhodná pro xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx a 3,5dihydroxytoluen (5xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xx izolují xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx z xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx se vyextrahované xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 25 % xxxxxxxx chlorovodíková (x/x)
4.2 Methanol
4.3 Xxxxxxx 96 % (x/x)
4.4 Xxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx postupem: xxxxx xxxxxxxxxxxx deska xx nastříká xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx desky xx nechají xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx až xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxx xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 mg xxxxxxxxxxx xx 100 ml 96 % ethanolu (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μg xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 mg 3,5dihydroxytoluenu (XXX) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx odpovídá 4000 μx XXX).
4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 10 xx roztoku 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx po xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx xxxxxxxxxxx x 400 μx XXX).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Hexamethyldisilazan (XXXX)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobí
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx kádinky xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 až 50 mg xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx reakce (je xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 ml), xxxxx se 10 xx (40 mg XXX) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx se. Ethanolem (4.3) se převede xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) se xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) jako nepřerušovaná xxxxx o délce xxxxxxxxx 8 xx. Xx třeba xxxx xx xx, aby xxxxx byla co xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx stejným xxxxxxxx (6.1.3) nanese 250 μl xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Do xxxx xxxx startovací xxxxx se nanese xx 5 μl xxxxxxx 4.6 a 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 12 cm xx xxxxxxxxxx linie; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 minut. Xxxxx xx usuší xx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 xx). Obě xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxx 2 xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx se x xxxxx odstraní x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx shromáždí x xxxxx na 10 xx.
6.1.7 Adsorbent xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx hodinu za xxxxxxxxxx míchání. Směs xx zfiltruje a xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 minut xx 2 xx xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx xx spojí x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx přes xxx xxxxxxx xx vakuovém xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx prostředkem. Xxxxxxxxx xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx v xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxx 200 μl XXXXX (4.9.1) x xxxx xx nechá v xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx přidá 200 μx XXXX (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.
6.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
Kolona musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ (x2 – x1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx kolona x xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx vhodné:
|
Materiál |
kolony: |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx ionizační xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxx plyn: |
dusík |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx chromatografu xx nastříkne 1 xx 3 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Pro xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx píku XXX.
7. VÝPOČET
Koncentrace resorcinolu xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) je xxxx vztahem:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X ×&xxxx; Svzorku / Xxxxxxxxxxx xxxxx
xxx:
X = hmotnost zkušebního xxxxxx v xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = průměrná xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx bodu 6.2.2 pro xxxx xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Pro xxxxx resorcinolu xxx 0,5 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,025 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX VZHLEDEM K XXXXXXXX XXXX PROPAN-2-OLU
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
X metodě je xxxxxxx xxxxxxx methanolu xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (včetně xxxxxxxx) plynovou chromatografií.
Metodou xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hladiny xx 0 xx 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx propan-2-olu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Chloroform xxxxxxx xxxxxxxx promytím xxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Plynový xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx aerosolové xxxxxx,
x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx jiné než xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Odměrné xxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 ml
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx na 0 xx 100 μl x 0 až 5 μx a (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx stříkačka x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx z xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx odebírají xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX xx dne 22. xxxxxxxx 1980 [6] x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxxx popsaných x bodu 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx x obalech xx aerosoly, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx XX xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx xxxxxx-2-xxx x xxxx xx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx vzorky se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ x1 /&xxxx; x1 + w2
kde:
r1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx v minutách,
w1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm xx xxxxxx.
6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx dosáhnout xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
150 °C |
|
|
Kolona: |
65 °X |
Xxxxxx xxxxxx píků xx možno vylepšit xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxx xxx aerosolové xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 nebo Xxxxxxx QS; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 d′ r2 − x′ x1 / x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxxxxxxx
x1 x w2 = šířky xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm xx xxxxxx.
6.2.2.3 Tohoto xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx elektrometru: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
40 ml/min |
|
|
Pomocný xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
20 ml/min |
|
|
Teplotní xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (náplň xxxxxx Xxxxxxxxx M18) xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx množství xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx nebo xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx chromatografu xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Pro xxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx vynesením:
|
na osu x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx v % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (xxxxx kolony Xxxxxxx QS nebo Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx směsi xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pipet, ale xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x): |
Xxxxxxxx (μx) |
Xxxxxxx xxxx propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx xx objem |
|
Přibližně 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 7,5 % |
150 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 10,0 % |
200 |
2 |
100 ml |
Do xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 až 3 μx xx podmínek xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
Xxx xxxxxx kalibrační xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ploch píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx y: |
poměr xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Kalibrační xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu nebo xxxxxx2xxx by xxxxx xxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx xxxxx ISO 5725.
[3] Xxx xxxxx XXX 5725.
[4] Viz xxxxx ISO 5725.
[5] Xx. věst. L 383, 31.12.1980, s. 27.
[6] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx ISO 5725.