Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 14. xxxxxx 1982
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX ze dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx směrnice 79/661/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/EHS stanoví xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství, xxxxx xx týkají xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx analýzy měly xxx stanoveny co xxxxxxxx; xx první xxxx k dosažení xxxxxx xxxx xxx xxx učiněn xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] a xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx na xxxxx, xxxxxx a stanovení xxxxxxxx, důkazu x xxxxxxxxx volného formaldehydu, xxxxxxxxx resorcinolu v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu;
vzhledem x xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské státy xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x zajištění xxxx, xxx xx xxx úředním zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x prostředcích xxx xxxx o xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v barvách xx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx a stanovení xxxxxxx formaldehydu,
- stanovení xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 14. xxxxxx 1982.
Za Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. XXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXX PÉČI X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx za nepřítomnosti xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. X tohoto xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxxxx xxxxxx xxxxx zjistit x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx důkaz xx xxxx xx xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx peroxodisírany, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx barnatý.
A. XXXXX XXXXXXXXXXXXXX, BROMIČNANŮ X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx amonný, xxxxxxxxx xxxxxxxx, bromičnan sodný x peroxid vodíku – xxx xxxxxx xx xx, zda xxxxxxx či nepochází x xxxxxxxx xxxxxxxxx – xx xxxxxxxx xxxxxx sestupné papírové xxxxxxxxxxxxxx, při xxxxx xx xxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx použitá reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (x/x) vodné xxxxxxxxxx xxxxxxx následujících xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx sodný
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx draselný
2.1.3 Peroxodisíran xxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Peroxid xxxxxx
2.2 Vyvíjecí rozpouštědlo X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, benzen – methanol – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – voda (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx A, 10 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx draselného
2.5 Xxxxxxxx činidlo X, 1 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx činidlo X, 10 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X xxxxxxxx chlorovodíková
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (papír Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx ekvivalenty)
3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 μx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 ml
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx
4. PŘÍPRAVA XXXXXX
4.1 Xxxxxxx rozpustné ve xxxx
X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x a 5 x xxxxxxx xx 100 ml vody. 1 μx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx použije xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx mírně xxxxxxxxx xx vodě
4.2.1. Xxxxxx xx 1 x a 5 x vzorku x xxxxxxxx se x 50 ml xxxx, x obou xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 ml x promíchají xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx z xxxxxxxx se xxxxxxx 1 μx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2.2 Ještě xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx rozptýlením 1 x x 5 g v 50 xx vody, xxxxxxx xx zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml x promíchají xx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) a 1 μx každého x xxxxxx roztoků xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxx xx rozptýlí xx 100 ml xxxx x suspenze xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
5. METODA
5.1 Přiměřené xxxxxxxx rozpouštědel X (2.2) x X (2.3) se umístí xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Chromatografické xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.
5.2 1 μx roztoku vzorku x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravených podle xxxxxx 4 x xxxx 2.1 se xxxxxx xx startovní xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman x. 3 nebo ekvivalentní) 40 cm xxxxxxxx x 20 cm xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx rozměrů x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) se umístí xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 hodin).
5.4 Xxxxxx popsaný x xxxxxx 5.2 a 5.3 xx opakuje xx použití chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) x xxxxxxxxxx xxxxxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (asi xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx se xx xxxxxxx.
5.6 Skvrny xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 detekčním xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx detekčním činidlem X (2.5). Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Skvrny xx xxxxxx xxxxxx;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx získaných xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx xxxx zmíněných xxxxxxxx vztahujících xx x vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) jsou xxxxxxx Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx rozpouštědlo X (2.2) |
Xxxxxxxx rozpouštědlo X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx draselný |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Peroxid xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx se dokazuje xxxxxxx peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx peroxodisíranů (X) xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx xx části xxxxxxxx roztoku xxxxxx (X.4.1), xxxx vznikne xxxx sraženina síranu xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx barnatých xxxxx xx vzorku (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),
- xx xxxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxx barnatý x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením xxxxxx x roztoku (X.4.2) x xxxxxxxxxx prostředí; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) x kyselině xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková
2.3 6 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Xxxxxxx xxx kyseliny rhodizonové (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx xxx)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (BaCl2·2H2O)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx rozpouštědlo xxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx, koncentrované kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) x xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 % (m/v) xxxxx xxxxxx disodné xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Chromatografický papír Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlo (B.2.9) x xxxx se xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx
3.6 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 g xxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x pH xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na hodnotu 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxx vody převede xx odměrné baňky xx 100 ml, xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx se. Tato xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 5 a xxx důkaz barya xxxxxxxxxx síranu.
4.2 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx sedmi xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (B.2.7), promíchá xx x xxxx xx půl hodiny xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx xx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx v 50 xx xxxx a xxxxxxxxxxx se (B.3.5).
4.2.4 Xxxxxx z taveniny xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x doplní xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x pro xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla (X.2.9) xx umístí xx komory pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx sytí xxxxxxx 15 hodin.
5.2 Xx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx – předem xxxxxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxx X.3.4 – xx nanese do xxxxx startovních xxxx 5 μx každého x roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx B.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx roztok X.2.8.
5.3 Xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 xx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxx na xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx chromatogramu xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx papíru detekčním xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx chromatogramu objeví xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Rf xxx 0,10.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx reakci:
H2O2 + 2X+ + 2I- → X2 − X2X
Xxxx konverze xxxxxxx xxxxxx, může xxxx xxx urychlena xxxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranem sodným x xx mírou xxxxxx xxxxxxxx vodíku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx níže popsaným xxxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 2 X kyselina xxxxxx
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Molybdenan xxxxxx
3.4 0,1 X xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (x/x) xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) roztok škrobu
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx na 100 xx
4.2 Xxxxxx xx 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx
4.4 Xxxxxxx válce xx 25 x 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Do xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 x (x gramů) xxxxxxx obsahujícího xxx 0,6 g xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xx odměrné baňky xx 250 xx, xxxxxx se xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx vzorku (5.1) se odpipetuje xx Erlenmeyerovy baňky xx 250 xx (4.6) a xxxxxxxx xx xxxxx 100 xx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6).
5.3 Xxxxxxx jod xx okamžitě xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx xx xxxxx několik xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxx indikátoru. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x mililitrech (V).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx xxxxx, přičemž xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx vzorku 10 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx sodného na xxxxx pokus (X0 x xx).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Xx) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx výrobku (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = spotřeba 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x mililitrech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx výrobky obsahující xxx 6 % (x/x) peroxidu xxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX X SEMIKVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxx v barvách xx xxxxx ve xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin) |
(PTD) |
|
Diaminofenoly |
|
|
2,4-Diaminofenol |
(DAP) |
|
Hydrochinon |
|
|
Benzen-1,4-diol |
(H) |
|
a-Naftol |
(αN) |
|
Pyrogallol |
|
|
1,2,3-trihydroxybenzen |
(P) |
|
Resorcinol |
|
|
1,3-dihydroxybenzen |
(R) |
2. XXXXXXXX METODY
Oxidační xxxxxxx xx extrahují z xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx pH 10 96 % ethanolem x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, a xx xxxxx xxxx dvourozměrnou.
K xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pomocí xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx vyvíjenými současně x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Ethanol, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Ethanol, 96 % (v/v)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (xxxxx xxxxxxx vložit z xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Dusík, xxxxxxxxx
3.9 Toluen
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx např. x xxxxxxx 2 XX – Francolor,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx XXXX – referenční x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Dimethylfenol
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Referenční xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx uvedené x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxx hydrochloridu (mono xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), xxxx xxxx xxxxx báze.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (m/v)
Připraví se 0,5 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 mg xxxxxxxxxx látky do xxxxxxx xxxxx na 10 xx.
Xxxxx xx 5 ml 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx přidáním xxxxxxx amoniaku (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3) a promíchá xx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx po dobu xxxxxxx xxxxx v xxxxxx x temnu.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xx přidání xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx vzniknout xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx postupem xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – absolutní xxxxxxx – 25 % roztok xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 objemově)
3.22.3 Xxxxxx – butan-2-ol – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx k xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx fáze.
3.22.4 x-Xxxxxxx – chloroform – xxxxxxx X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) x xxxxxxx se xxxxxx fáze.
|
Příprava xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x/x) |
24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniak xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Detekční xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se 5 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Xxxxxxxxxx činidlo
2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx rozpustí xx 100 xx 10 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (m/v) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx xx 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Při xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx provádí xxxxxxx samostatně, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Amoniakální xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx x 5 % (x/x) vodnému xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), až xx xxxxxxxxx rozpustí. Xxxx xxxxxxx činidlo se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx kryt xxxxxxxxxxxx tak, aby xxxxxxxxxxxxxxxxx desku xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Toto opatření xx xxxxxxxx xxxxxxxx x náchylnosti xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, dělená xx 0,2 μx, x xxxxxx x rovným xxxxxx nebo xxxx xxxxxxxx na 50 μx uchycený x xxxxxx tak, xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Hotové silikagelové xxxxx, tloušťka 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 cm (Xxxxxxxx and Nagel, Xxxxxx XXX, na xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX nebo xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x analýze
První 2 až 3 xx xxxxx vytlačeného x xxxx xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se 3 x xxxxx xxxx 3 x homogenizované xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Doplní xx xx 10 ml 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx se xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Nanášení xx xxxxx
Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx chromatografickou xxxxx (4.1.3) nanese po 1 μl xxxxx xxxxx uvedené referenční xxxxx v devíti xxxxxx xxxxxxxxxx od xxxx 1,5 cm xxxxx linie vzdálené xxx 1,5 xx xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx nanášejí x tomto uspořádání:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
|
MTD |
a-N |
Dále xx x xxxxxx 10 a 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.
Xxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) až xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx jedním xx čtyř rozpouštědel (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx tmě, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx asi 15 xx od startovací xxxxx.
Xxxxx se xxxxx x xxxxx xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxx xxxxxx x chromatografovaných xxxxxxxxxxxx látek.
V xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx hodnot Rf x xxxxx skvrn xxx xxxxxxxxxx xxxxx x závislosti na xxxxxxxx rozpouštědle x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx, že xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx skvrn jednotlivých xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.
Při xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx více xxxxx xxxxxxxxxx ve vzorku xx extrakt xxxxxx xxxxx a xxxxxx xx opakuje.
TABULKA 1
Xxxxxxx Xx a barvy xxxxxxx bezprostředně po xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx odlišil xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx vyvolané xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Xx |
Xxxxxxxx xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx činidlo (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
AgNO3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx hnědá |
|
MPD |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
fialově xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx hnědá |
světle xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
|
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx oranžová |
světle hnědá |
šedavě xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx hnědá (*) |
xxxxx |
xxxxx |
xxxxx |
|
XXX |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
xxxxx |
xxxxxxxx |
xxxxxxx (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
oranžová |
fialová |
hnědá |
|
H |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
oranžová |
fialová |
černá (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
černá |
|
P |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
hnědá |
velmi světle xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxx (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
světle xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ XX TENKÉ XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Další xxxxxxxxxx xxxxxxx x látky
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (OAP)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-NPPD)
6.1.6 4-nitro-1,2-fenylendiamin (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – cyklohexan – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx komory xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx asi 2 x krystalického xxxx x xxxxxx xx xxxxxx odpovídajícím xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Podle xxxxxxx 1 xx na xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx s absorbentem xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 μx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), který xxxx xxx 2 xx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx extraktu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Xxxx xxxx 2 a 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx oxidační barviva xxxxxxxx xxxx pokládaná xx dokázaná xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 μx xxxxxxx referenčního xxxxxxx – xxxxx XXX, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 μx. Nanášení xx provádí v xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx podle xxxx 6.4.3 xx opakuje x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 a 5 (xxx. 1) a xxxxx xx xxxxxxxx xxx dusíkem xx xx xxxxxxxx vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx mezi xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x xxxxxx xx xx ní xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx a xxxxxx xx xx xxx x prvním xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 1).
Xxxxxx se, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx vyznačené xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Deska xx x xxxxxx vyjme x xxxxxx xx xxxx chromatografické komory, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.
6.4.7 Pomocí xxxxxx xxxxxxxx xx xx komory xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem (3.8) xxxxxxx vhodné množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx xxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx xx xxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x adsorbentem. Xxxxx xx vyjme x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá odpařit xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx jodu (6.3) x dvourozměrný xxxxxxxxxxxx xx interpretuje x xxxxxxxx xxxxxx Rf x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek (xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxx jsou xxxxxxx v xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx vybarvení xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se xx xxxxxxxx chromatogram v xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx.
6.4.9 Přítomnost xxxxxxxxxx barviv nalezených xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx v xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx extraktu xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μl xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx referenčních xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
PPD |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2XXXX |
xxxxx |
|
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, zejména x xxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx kyselina xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (obsah xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx vložit x xxxxxxxxx) se xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (reakční xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 g Xxxxxxx® a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xx xxxxxxx xx přidají 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x protřepe se. Xxxxxx xx po xxxxx methanolem x xxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx uchovává x xxxxx skleněné xxxxx (4.3).
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
4.3 Hnědá xxxxxxxx xxxxx xx 125 xx
4.4 Skleněná xxxxx 10 × 10 cm
4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx
4.6 Filtrační xxxxx 10 × 10 cm
5. XXXXXX
5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx rozetře xx skleněnou desku (4.4) xxx, aby xxx povrch xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx papíru (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Položí se xx vzorek x xxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxx (4.5).
5.3 Počká xx asi xxxxx xxxxxx a xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- poté xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Xx 5 xx 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx odstraní x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx světlu. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, změní xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 až 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx dusitanů, xxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxx xx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
6. POZNÁMKA
Intenzita xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx obsah dusitanů xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx dusitanů xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxx vodou x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx přítomných xxxxxxxx xx sulfanilamidem x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx xxxx při 538 xx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Čeřidla: xxxx xxxxxxx činidla nelze xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx činidlo X:
106 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6·3H2O se xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xx xxxxx na 1000 xx.
4.1.2 Carrezovo xxxxxxx XX:
219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí v xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:
0,500 x dusitanu xxxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx se vodou xx rysku. 10,0 xx tohoto xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx na 500 xx; 1,0 ml xxxxxxxxxx roztoku = 10 mikrogramů NaNO2.
4.3 1 X roztok xxxxxxxxx sodného
4.4 0,2 % roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx zahřívání xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Po xxxxxxxxx xx za míchání xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vodou xx 1000 ml.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx činidlo:
Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx x den xxxxxxx. Rozpustí se 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxx na 100, 250, 500 x 1000 ml
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Odměrné válce xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x optickou xxxxxx 1 cm
5.8 xXxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 xx
5.10 Xxxxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx se převede xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Kádinka (5.10) xx xx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx xx obsah xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x postupně xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) a 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Použije xx xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 ml (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxx 25 xx, a xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx objem 60 xx.
6.6 Xx promíchání xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) x poté 6,0 xx 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx xxx minut. Přidají xx 2,0 ml X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxx stát xxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx rysku x xxxxxxxx se.
6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) absorbance xxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 6.6 xxx 538 xx proti xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (6.7).
6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx obsah dusitanu xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 10 μx xx xx (4.2) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 a 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx dusitanu xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / V × x × 40
xxx:
x = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x gramech (6.1),
m1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x mikrogramech xxxxxxxx xxxxx bodu 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx použitého xxx xxxxxx (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Pro obsah xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 %.
IV. XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxx xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx je nevhodná, xx-xx xxxxxxxxxxx vázán xxxx je-li v xxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, musí xx xxxxxx xxxxxxxxxxx metoda.
1.3 Xxxxxxxxx pomocí hydrogensiřičitanu
Při xxxx xxxxxx se xxxxxx v xxxxx xxxxx vázaný formaldehyd xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx alkality xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx nesnadné.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxx X – Důkaz
Formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx do růžova xxxx xx xxxx.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
Formaldehyd xxxxxxx s pentan-2,4-dionem x přítomnosti xxxxxx xxxxxxxx za xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Ten xx xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.
3.3 Xxxx XXX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx reaguje xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx teplotě 0 °X xx xxxxxx adiční xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx výpočtu pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxx octan amonný
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 2 N
4.5 Xxxxxxx připravený 0,1 X roztok siřičitanu xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx: xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx v 75 xx vody x xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x siřičitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Na2SO3·7H2O) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Objem xx xxxxxx xx 100 ml.
(Toto xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx dvou xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx baňce xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx amonného (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (čerstvě xxxxxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx – xxxxx xx vykazovat xxxxxx xxxxxxxx při 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx kyseliny xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx se xx 1000 ml xxxxx (pH xxxxxxx: xxx 6,4).
Xxxx činidlo xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Odměrný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx takto: xxxxxxx xx 10,00 xx, přidá xx 25,00 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) x 10 xx 1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx stát xxx xxxxx.
Xxxxx se 11 xx 1 X HCl x xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.10) xx xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx škrob.
1 xx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) odpovídá 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu
5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky na 100 xx a xxxxxx xx xx 100 ml demineralizovanou xxxxx.
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
4.14 Roztok xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 g/100 xx 50 % ethanolu
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxx činidlo 4.7, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx fází, Xxxxxxx 1 PS (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Odstředivka
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx optické xxxxx 1 xx
5.6 Potenciometr xx xxxxxxxxxxx
5.7 Skleněná/kalomelová xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx se xxxxxxxx speciální elektrody xxx xxxxx xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx na 10 xx xx naváží 2 g analyzovaného xxxxxx.
6.1.2 Přidají se xxx kapky 2 X kyseliny sírové (4.4) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla (4.6) (použité činidlo xxxx xxx xxx xxxxxxx naprosto bezbarvé).
Protřepe xx a xxxxx xxxx xxx xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx zbarvení, xx xxxxxxxx formaldehyd x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x x případě xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.
6.2 Kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou x promíchá.
6.2.1.3 Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx celkový objem 30 xx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx referenčního xxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
demineralizovaná xxxx na celkový xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:
5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 a 6.2.3 xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx vodou.
6.2.4.2 Obsah xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx obsahujících 10 ml xxxxx-1-xxx (4.3). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 ml xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx přes xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx (pět xxxxx xxx 5000 xx./xxx) xx méně praktické x trvá xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx xx xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.3 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 nm.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X2) podle xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx tyto operace xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxxx xx lázně xxxxxxx na 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx přidá:
5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13),
5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.5.2 Postupuje xx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.5, změří xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Postup xx xxxxxxx s 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx roztoku.
6.2.5.4 Nulová xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Po xxxxxxxx xxxxxx hodnoty (6.2.4.5) xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx ze všech xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Xxxxxx xxxxx xxxxx až xx 30 μx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1.1 Xxx zkoušku
Do xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající očekávanému xxxxxx 3 xx 20 xx xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx naváží xxxxxx pro srovnávací xxxxxxx (m gramů).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 50 xx 0,1 M xxxxxxx siřičitanu xxxxxxx (4.5) a přidá xx 10 ml 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Kádinka se xxxxxx do xxxxx xxxx a soli xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx + 2 °X. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx potenciometricky xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx neustálého xxxxxxx x xxxxxxxxx teploty xxxx + 2 °X x + 4 °X (bod xxxxxxxxxxx xxxx mezi xX 9 x 11). Spotřebovaný objem 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) se xxxxxx jako X1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx dodatečně xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2.1 se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx označí xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx m’ se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X hydroxidu xxxxxxx xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxx v’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx důležité.
Stanovení xx možno xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.14) jako xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
7.1 Výpočet xxx kolorimetrickou xxxxxx
7.1.1 X2 xx odečte xx X1 x x kalibrační křivky (6.2.5.5) se x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 X pomocí xxxxxxxxxxxxx vzorce se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x):
xxxxx formaldehydu v % = C / 103 × x
7.2 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X hydroxidu xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X kyseliny xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx xx hmotnost x:
x = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx prostředek xx xxxxxxx x samozřejmě xxxxxx.
7.2.1 V xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 – X1 + x) / x
7.2.2 X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 − X1 – x) / x
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx rozdíl dvou xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou xxxxxx x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx metodu.
V. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X VLASOVÝCH XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 hmotnostních xxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx a 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx seškrabáním xxxxxx skvrn x xxxxx vrstvy xxxxx x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 25 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx 96 % (x/x)
4.4 Xxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxx silikagelová xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se povrch xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx desky xx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě xxxxx xx xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx deaktivace xxxx xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx.
4.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxx xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: rozpustí xx 400 mg xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx DHT).
4.8 Xxxx xxxxxxxxx: v odměrné xxxxx xx 100 xx xx smíchá 10 xx xxxxxxx 4.6 a 10 xx roztoku 4.7, xxxxxx xx po xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx odpovídá 400 μx xxxxxxxxxxx a 400 μx DHT).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxx chromatografii
5.2 Xxxxxxxx laboratorní xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx naváží zkušební xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxx, který obsahuje xxx 20 xx 50 xx resorcinolu.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx reakce (xx xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 mg XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx se. Ethanolem (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) se xxxxxx xx deaktivovanou xxxxx xx silikagelem (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x délce xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx xxxx xx xx, aby xxxxx xxxx xx xxxxxxx.
6.1.4 Na xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx nanese xx 5 μl xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
6.1.6 Deska xx xxxxxx x nenasycené xxxxxx naplněné vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx 4.5, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 12 xx xx startovací xxxxx; xxxxxxx to xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx usuší xx xxxxxxx x xxxx resorcinolu/DHT xx xxxxxxxxxx pod xxxxxxxxxxxx XX světlem (254 xx). Obě xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxx se xxxxxxx tužkou xx xxxxxxxxxxx 2 mm xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Tyto xxxx se x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx každého xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Adsorbent xxxxxxxxxx xxxxxx a absorbent xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx se 2 xx methanolu (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxx míchání. Xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx dobu xxxxxxx 15 minut xx 2 xx xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx přes xxx xxxxxxx xx vakuovém xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx silylují xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 μx BSTFA (4.9.1) a xxxx xx xxxxx v xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 200 μx XXXX (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Směs se xxxxxxx.
6.2 Plynová chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
Kolona musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d′ (x2 – r1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x r2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx ukázaly xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx průměr: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx ionizační detektor |
||
|
Teplotní xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx vodíku a xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx pět xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, vypočte xx xxxxxx a xxxxx xxxxx píků: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx píku XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) je xxxx xxxxxxx:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X ×&xxxx; Xxxxxxx / Sstandardni xxxxx
xxx:
X = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = průměrná xxxxxx xxxx xxxxx bodu 6.2.2 xxx směs xxxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [4]
Pro xxxxx resorcinolu xxx 0,5 % xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,025 %.
XX. STANOVENÍ XXXXXXXXX VZHLEDEM X XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxx analýza methanolu xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (včetně xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Používají xx xxxxxxx činidla xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx alkoholů xxxxxxxx xxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem xxx jiné než xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
5.3 Pipety xx 2 xx, 20 xx a 0 xx 1 ml
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μx x 0 až 5 μl a (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) speciální xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx vzorků).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx z xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx XX přílohy xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, které xxxxxx x obalech xx aerosoly, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx výše xxxxxxx kapitoly XX xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx xxxxxx-2-xxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx popsaných x bodu 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Pro xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vodivostní xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx než 1,5:
X = 2 x′ r2 − x′ r1 /&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x minutách,
w1 x w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx za xxxxxx.
6.2.1.3 Tohoto rozlišení xx možno dosáhnout xx xxxxxxxxxxxxx podmínek:
|
Materiál |
kolony: |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx plochy xxxx xx xxxxx vylepšit xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx je Xxxxxxxxxx 105 nebo Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx R xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 d′ x2 − x′ r1 / x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx
x1 x x2 = šířky píků x polovině xxxxx xxxx x xx,
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx v mm xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
2 metry |
|
|
Průměr: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 bar |
|
|
Průtok: |
40 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 bar |
|
|
Průtok: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Hallcomid X18) xx použijí následující xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pipet, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx nebo xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx chloroformem xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μl xx xxxxxxxx uvedených x xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx vynesením:
|
na xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx x % |
|
na xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.2 (xxxxx kolony Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Xxxx směsi xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx zvážením pipety xxxx baňky po xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (μx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (ml) |
Doplněno xxxxx na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx ploch píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx graf xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx y: |
poměr xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx musí xxx xxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [7]
Při xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx2xxx xx xxxxx xxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,25 %.
[1] Viz xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx xxxxx XXX 5725.
[3] Xxx norma XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx ISO 5725.
[5] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[6] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx XXX 5725.