Druhá směrnice Xxxxxx
xx xxx 14. května 1982
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. července 1976 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx směrnice 79/661/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxxx k xxxxxxxx xxxxxx xxxx již xxx xxxxxx definováním xxxxxxxxx metod xx xxxxxxxx Komise 80/1335/EHS [3] a xxxxx xxxx spočívá x xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx oxidačních xxxxxxx x stanovení peroxidu xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx, důkazu a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv x xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, důkazu a xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx a stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, aby se xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz xxxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx,
- xxxxx x semikvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx oxidačních xxxxxx x xxxxxxx xx vlasy,
- xxxxx x stanovení dusitanů,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech,
- xxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx v příloze.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. prosince 1983.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu dne 14. xxxxxx 1982.
Za Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. XXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXXX A STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX PRO XXXX X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx vodíku v xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx nepřítomnosti xxxxxx oxidačních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx z xxxxxx. X tohoto xxxxxx xx před xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nutné xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx jakákoli xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx důkaz xx dělí do xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx peroxodisírany, xxxxxxxxxx x xxxxxxx vodíku, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx amonný, xxxxxxxxx xxxxxxxx, bromičnan xxxxx x xxxxxxx vodíku – xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x peroxidu xxxxxxxxx – se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
2.1 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx roztoky následujících xxxxxxxxx:
2.1.1 Peroxodisíran sodný
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx draselný
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo X, 80 % (x/x) ethanol
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, xxxxxx – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – xxxx (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1 % (x/x) xxxxx roztok škrobu
2.6 Xxxxxxxx činidlo X, 10 % (x/x) xxxxxxxx chlorovodíková
2.7 4 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír (papír Xxxxxxx x. 3 xxxx č. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 μx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx
4. PŘÍPRAVA VZORKU
4.1 Xxxxxxx rozpustné ve xxxx
X každého vzorku xx připraví dva xxxxxxx rozpuštěním 1 x a 5 x výrobku xx 100 xx xxxx. 1 μl každého x xxxxxx roztoků xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx vodě
4.2.1. Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx a xxxxxxxx xx x 50 xx vody, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx vodou xx 100 ml x promíchají xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x každého x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 μx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x x 50 xx xxxx, xxxxxxx se zředěnou xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx se xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr (3.4) x 1 μx každého z xxxxxx roztoků xx xxxxxxx pro provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x oddílu 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 g každého xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddílu 5.
5. METODA
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx provedla xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se sytí xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.
5.2 1 μx roztoku xxxxxx x všech referenčních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx xx startovní xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 xxxx ekvivalentní) 40 xx xxxxxxxx x 20 cm xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx rozměrů x xxxxxxxxxxxx se xxxxx odpařit xx xxxxxxx.
5.3 Chromatografický proužek (5.2) xx umístí xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (5.1) a xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla nepostoupí x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) x vyvíjecího xxxxxxx B. Chromatografie xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 cm (asi xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se xx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx následném xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx objeví nejdříve x budou xx xxxxxxxxxx skvrny xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx získaných xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx šedavě xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) jsou xxxxxxx Rf referenčních xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) |
Xxxxxxxx rozpouštědlo X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx draselný |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxxx vzorku (X.4.2) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx části xxxxxxxx roztoku xxxxxx (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx. Přítomnost barnatých xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) se opět xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),
- xx xxxxxxxx, xx kterých jsou xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením xxxxxx x roztoku (X.4.2) x xxxxxxxxxx prostředí; xx xxxxxxxxxx taveniny (X.4.2.3) v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx iontů xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx sírová
2.5 Xxxxxxx xxx kyseliny xxxxxxxxxxx (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx xxx)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (BaCl2·2H2O)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx rozpouštědlo xxxxxxxxxx se x xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (koncentrace 36 %) x xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 % (x/x) xxxxx roztok disodné xxxx xxxxxxxx rhodizonové, xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx kelímky
3.3 Odměrné xxxxx na 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Xxxxxxxxxx xxx Schüll 2043 b nebo xxxxxxxxxxxx. Papír xx xxxxxxx xxx, že xx xxxx noc xxxxx vyvíjet v xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) x xxxx xx xxxxx.
3.5 Skládaný filtrační xxxxx
3.6 Xxxxx zařízení xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, ve xxxxxxx xxxxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 g xxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x pH xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na hodnotu 1 kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx xx použije xxx analýzu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 a xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x výrobku xx xxxxxxxx xx 100 xx vody x xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 K xxxxxxxxxx zbytku se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx sedmi xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx x směs xx půl xxxxxx xxxx x platinovém xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Ochladí xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx vody x xxxxxxxxxxx se (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x doplní se xxxxx na 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x oddílu 5 a pro xxxxx xxxxx vysrážením xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) xx xxxxxx xx komory xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 hodin.
5.2 Xx xxx chromatografického xxxxxx – předem xxxxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx B.3.4 – xx nanese do xxxxx xxxxxxxxxxx bodů 5 μx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx X.4.1.2 x B.4.2.4 a xxxxxxxxxx roztok X.2.8.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx vzduchu. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 xx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx se vyjme x xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx chromatogramu xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx papíru detekčním xxxxxxxx B.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx Xx xxx 0,10.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ + 2X- → X2 − X2X
Xxxx konverze probíhá xxxxxx, xxxx xxxx xxx urychlena přidáním xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x je xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx popsaným xxxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 2 X kyselina sírová
3.2 Xxxxx draselný
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 0,1 X xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (m/v) roztok xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) roztok xxxxxx
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Byreta xx 50 xx
4.3 Odměrné xxxxx xx 250 xx
4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx na 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 10 x (m xxxxx) xxxxxxx obsahujícího xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 ml, xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) a xxxxxxxx xx xxxxx 100 xx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx draselného (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx (3.6).
5.3 Vzniklý jod xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x těsně xxxx xxxxxxxxx xxxx ekvivalence xx xxxxx několik xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) jako indikátoru. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx xxxxx, přičemž xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 xx vody. Xxxxxxxxx se spotřeba 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného na xxxxx xxxxx (X0 x ml).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx následujícího vzorce:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Xx) × 1,7008 × 250 × 100 / m × 10 × 1000
= X − Vo × 4,252 / x
xxx
x = množství xxxxxxxxxxxxx výrobku (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx titraci xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx výrobky obsahující xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 %.
II. XXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XX VLASY
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx ve xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (příloha X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-Xxxxxx |
(αX) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX METODY
Oxidační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx ve xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96 % xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, a xx xxxxx xxxx dvourozměrnou.
K xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxx se chromatogram xxxxxx xxxxxxx pomocí xxxx xxxxxxxxxx systémů x chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (x/x)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (xxxxx xxxxxxx vložit x xxxxxxxxx)
3.5 Xxxxxxxx L(+)askorbová
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Toluen
3.10 Benzen
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Butan-2-ol
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx soli), xxxx xxxx. x xxxxxxx XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 FLUKA,
nebo xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx stříbrný
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Xxxxxxxxxxxxx
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx látky xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x oblast xxxxxxx". X případě aminosloučenin xxxx xxx referenční xxxxxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx dihydrochloridu), xxxx xxxx xxxxx báze.
3.21 Xxxxxxxxxx roztoky 0,5 % (x/x)
Xxxxxxxx se 0,5 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx x bodu 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx látky do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx xx 5 ml 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx xx alkalizuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx v xxxxxx a temnu.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Xxxx dalším xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.
3.22 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Aceton – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Xxxxxx – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 objemově). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx k xxxxxxxx xxxxxxx horní xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxx X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx se xxxxxxx dekantují xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x použije xx xxxxxx fáze.
|
Příprava xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x/x) |
24 objemových xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniak xx třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx dobře xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx činidla
3.23.1 Xxxxxxxxxx činidlo
Připraví xx 5 % (m/v) xxxxx roztok zvoleného xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
3.23.2 Xxxxxxxxxx činidlo
2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 ml 10 % xxxxxxx roztoku xxxxxxxx chlorovodíkové (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-dimethylfenol – xxxxxxx železitý xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx xx 1 x dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, nejprve xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Amoniakální xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx x 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), až xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
Xxxxx xxx uchovávat.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Plastový xxxx skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxxxxx určitých xxxxxx x oxidaci.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, xxxxxx xx 0,2 μl, s xxxxxx s xxxxxx xxxxxx nebo xxxx xxxxxxxx xx 50 μx uchycený v xxxxxx xxx, xxx xxxxx xxxxx být xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Xxxxxx XXX, na xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Centrifugační xxxxxxxx xx 10 xx xx šroubovými uzávěry xxxxxxxxxx PTFE xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx 2 xx 3 xx krému xxxxxxxxxxx x tuby xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky (4.3) předem propláchnuté xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) až xX dosáhne xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 ml 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Nanášení xx desku
Pod atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku (4.1.3) xxxxxx xx 1 μl xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x devíti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x tomto uspořádání:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
|
MTD |
a-N |
Dále xx x bodech 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx zkoumaných roztoků xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx se xxxxxxxx xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, kdy xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx rozpouštědel (3.22) a xxxxx xx vyvíjet xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx se xxxxx x usuší xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx pokojové xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ze čtyř xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx hodnoty Xx x xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx skvrn xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx, xx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx vizuálně s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.
Při nadměrně xxxxxx koncentraci xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx jasně xxxxxxx xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx látka (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx činidla |
||||||
|
Hodnoty Xx |
Xxxxxxxx xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx činidlo (3.23.1) |
Ehrlichovo xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
AgNO3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
|
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx oranžová |
světle hnědá |
šedavě xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx hnědá (*) |
žlutá |
hnědá |
černá |
|
PTD |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
hnědá |
oranžová |
fialová (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
oranžová |
fialová |
hnědá |
|
H |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
oranžová |
fialová |
černá (*) |
|
αN |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
oranžově xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx světle xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxx (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU CHROMATOGRAFIÍ XX TENKÉ XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxxx xxxxxxx dalších xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x látky
6.1.1 β-xxxxxx (β N)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-aminofenol (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx se 0,5 % (m/v) roztoky xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx komory xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x komora xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 1 xx na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx x absorbentem xxx xxxxx.
6.4.2 V xxxxxxxx atmosféře (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 μx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx bodu 1 (xxx. 1), xxxxx xxxx asi 2 xx od xxxx xxxxxx. Množství xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Mezi xxxx 2 a 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx oxidační barviva xxxxxxxx xxxx pokládaná xx dokázaná xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx body xx 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxxxx XXX, xxxxx je xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 μx. Nanášení xx xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx podle xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 1) x xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (vzdálenost mezi xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Chromatografická komora xx propláchne xxxxxxx (3.8) a xxxxxx xx xx ní xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx xx komory x xxxxxx se xx xxx v xxxxxx xxxxxxxxx směru (xxx. 1).
Xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (přibližně 13 xx).
6.4.6 Xxxxx se x komory xxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx odpařovalo xxxxxxx 60 minut.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx xxxxxx se xxxxx deska xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx ve xxx), dokud čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxx x adsorbentem. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Deska xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx komory xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx interpretuje x xxxxxxxx hodnot Xx x barev současně xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx vybarvení xxxxx xx dosáhne tehdy, xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx chromatogram x xxxxxxxxx po xxxx xxx xxxxxx.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx x bodech 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx v xxxxxxxxx bodu 1 xxxx xxxxxxxx extraktu xxxxx bodu 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, je xxxxxxxxxxxx chromatogramu podle xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx referenčních xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx xx vyvíjení xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx hnědá |
|
OAP |
oranžová |
|
MAP |
žlutavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2XXXX |
xxxxx |
|
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXX
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx dusitanů v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.
2. PODSTATA METODY
Přítomnost xxxxxxxx indikuje xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx s 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (obsah xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x methanolu.
Naváží xx 2,0 x Xxxxxxx® x převede xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx se xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 125 xx
4.4 Skleněná xxxxx 10 × 10 cm
4.5 Xxxxxxxx x plastu
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
5. XXXXXX
5.1 Xxxx analyzovaného xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx skleněnou desku (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx pokryt xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Položí se xx xxxxxx x xxxxxxxxx špachtlí x xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx asi jednu xxxxxx a xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Xx 5 xx 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx odstraní x xxxxxxxxx xx proti xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.
Xx-xx obsah xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 až 15 xxxxxx na xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x této xxxxxxx xxxxx až xx xxxxx xxxx dvou xxxxxxxx.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxxx tmavočerveného xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx dusitanů xx vzorku.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx dusitanů xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx zbarvení xx měří xxx 538 xx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Čeřidla: xxxx xxxxxxx činidla xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx týden xx xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx X:
106 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6·3X2X xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
4.1.2 Carrezovo xxxxxxx II:
219,5 g xxxxxx zinečnatého Zn(CH3COO)2·2H2O x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx octové xx rozpustí x xxxxxxxxxxx vodě a xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx vodě x xxxxxxx baňce na 1000 xx x xxxxxx se xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 xxxxxxxxxx XxXX2.
4.3 1 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % xxxxxx sulfanilamidhydrochloridu:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx zahřívání xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Po xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx v den xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 x dihydrochloridu X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Analytické xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxx
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír, xxx xxxxxxxx, xxxxxx 15 cm
5.6 Vodní xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Mikrobyreta xx 10 ml
5.10 Kádinky xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) homogenizovaného vzorku, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x doplní se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx na 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx na xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Během této xxxx xx obsah xxxxx protřepe.
6.2 Xxxxxxx xx xx pokojovou xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx míchání xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Přidává xx 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx na 8,3. (Použije xx xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx odměrné xxxxx xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou po xxxxx.
6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx x zfiltruje xxxx xxxxxxxx papírový xxxxx (5.5).
6.5 Do xxxxxxx baňky xx 100 xx (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx alikvotní xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 60 xx.
6.6 Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx sulfanilamid–hydrochloridu (4.4) a poté 6,0 xx 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x ponechá stát xxx minut. Přidají xx 2,0 ml X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx se x xxxxxxx stát tři xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx se.
6.7 Xxxxxxxx xx slepý xxxxx xxxxxxxxxx operací xxxxxxxxx v bodech 6.5 a 6.6 xxx přídavku X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx připraveného podle xxxx 6.6 při 538 xx xxxxx xxxxxxx slepého pokusu (6.7).
6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v mikrogramech xx 100 ml xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 μx xx xx (4.2) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μg xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / V × x1 × 10-6 × 100 / x = m1 / X × x × 40
xxx:
x = hmotnost vzorku xxxxxxxxxx pro xxxxxxx x gramech (6.1),
x1 = xxxxx dusitanu xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,
X = počet xxxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx obsah xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
IV. XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x skládá xx ze xxx xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxx vázán xxxx je-li v xxxxxxxxx xxxxx xxxx x případě xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx metoda.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx hydrogensiřičitanu
Při xxxx metodě xx xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx. Některé xxxxxxxxxx sloučeniny (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxxxxxx. Xxxxx je xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxx X – Důkaz
Formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx růžova xxxx do xxxx.
3.2 Xxxx II – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x pentan-2,4-dionem x přítomnosti octanu xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx1xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx při 410 xx.
3.3 Xxxx III – Stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 0 °C xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx tvoří xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx kyselina xxxxxx
4.2 Xxxxxxx octan xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Kyselina sírová, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx: xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx a rozpustí xx x 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Na2SO3·7H2O) x 1,5 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Objem xx xxxxxx xx 100 xx.
(Xxxx reakční xxxxxxx xxxxx použít xx dvou týdnech.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx baňce xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
|
150 g |
octanu xxxxxxxx (4.2), |
|
2 ml |
Pentan-2,4-dionu (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx – xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 ml |
ledové xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Doplní se xx 1000 xx xxxxx (pH roztoku: xxx 6,4).
Toto činidlo xxxx xxx připraveno xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Zásobní roztok xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx takto: xxxxxxx xx 10,00 xx, přidá xx 25,00 ml 0,1 X odměrného roztoku xxxx (4.10) x 10 xx 1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx stát xxx minut.
Přidá xx 11 xx 1 X XXx x xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.11), xxxx indikátor xx použije xxxxx.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml x xxxxxx se xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 ml vzniklého xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 g/100 xx 50 % ethanolu
4.15 Xxxxxx referenčního xxxxxxx: xxxx xxxxxxx 4.7, xxx xxx přídavku xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx optické xxxxx 1 xx
5.6 Potenciometr xx xxxxxxxxxxx
5.7 Skleněná/kalomelová xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Důkaz
6.1.1 Do xxxxxxx xx 10 xx se naváží 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (4.4) a 2 xx Xxxxxxxxx činidla (4.6) (použité činidlo xxxx xxx při xxxxxxx xxxxxxxx bezbarvé).
Protřepe xx a nechá xxxx xxx minut.
6.1.3 Xxxxxx-xx se do xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx přítomen formaldehyd x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.2 a x případě potřeby xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
6.2.1 Roztok xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (m xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 150 mikrogramů.
6.2.1.2 Doplní xx xx 100 xx demineralizovanou xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 ml se xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.2,
5,00 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 ml roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
demineralizovaná xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 ml xx xxxxx:
5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Baňky xxxxx bodů 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx xxxxxxxxx a xxxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxx xx 60 °X. Nechají se xxx xxxxxx chladnout x lázni x xxxxxxx vodou.
6.2.4.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxxxx nálevek xx 50 ml xxxxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.3). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx xx nechají xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx filtr xxx separaci xxxx. Xxxxxxxxxx (xxx xxxxx xxx 5000 ot./min) xx méně praktické x xxxx xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx xx xxxxxxxxxx (X1) extraktu roztoku xxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx roztoku slepého xxxxxx (A2) podle xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx lázně xxxxxxx na 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx křivka
6.2.5.1 Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx xxxxx:
5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13),
5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx popsáno v xxxx 6.2.4.5, xxxxx xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.2.5.2 a 6.2.5.3. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx do 30 μg formaldehydu.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx
6.3.1.1 Xxx zkoušku
Do vytárované xxxxxxx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 až 20 mg xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx srovnávací xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx srovnávací xxxxxxx (m xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx kádinky xx 100 ml xx odměří 50 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x xxxxx xx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxx a xxxx xxx, xxx se xxxxxxx xxxxx udržela xx + 2 °X. Přilije xx xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx potenciometricky xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx + 2 °X a + 4 °X (xxx xxxxxxxxxxx leží mezi xX 9 x 11). Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx jako X1.
6.3.3 Xxxxx pokus
Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.3.2.1 se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x’ xx xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx 0,1 X roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 0,1 X xxxxxxxx sírové se xxxxxx xxxx x’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxx (4.14) xxxx xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 X2 se xxxxxx xx A1 x x xxxxxxxxxx křivky (6.2.5.5) xx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx X v xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 X pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx formaldehydu xx vzorku v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = X / 103 × x
7.2 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X hydroxidu sodného (4.9) xxxx 0,1 X kyseliny xxxxxx (4.8) xx vztáhne xx xxxxxxxx m:
v = v′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 X xxxxxxx xxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 – X1 + x) / x
7.2.2 X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 − X1 – x) / m
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx liší, xxxxxx xx pouze xxxxx xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 0,05 pro xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx metodu.
V. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X ŠAMPONECH X XXXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) přidávaný xxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xx izolují xxxxxxxxxxx xxxxxx skvrn z xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx vyextrahované xxxxxxxxxx xxxxxx, podrobí xxxxxxxx x stanoví xx xxxxxxxx chromatografií.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
4.1 25 % xxxxxxxx chlorovodíková (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx 96 % (v/v)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx připravené x xxxxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x fluorescenčním xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx povrch xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx nechají xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě xxxxx až xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx v důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxx – chloroform – xxxxxxxx octová (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 xx xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx XXX).
4.8 Směs xxxxxxxxx: x odměrné xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 a 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx xxxxxxxxxxx x 400 μx XXX).
4.9 Xxxxxxxxx činidla:
4.9.1 N,O-bis-(trimethylsilyl)trifluoracetamid (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (HMDS)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxx chromatografii
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxx, který xxxxxxxx xxx 20 xx 50 xx xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx přibližně 2 xx 4 ml), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Ethanolem (4.3) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) jako xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx dbát xx xx, xxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) nanese 250 μl xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Do xxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 5 μx xxxxxxx 4.6 x 4.7 k usnadnění xxxxxxxxxx skvrn xx xxxxxxxx.
6.1.6 Deska xx xxxxxx x nenasycené xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx 4.5, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 12 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx to trvá xxx 45 minut. Xxxxx xx xxxxx xx vzduchu x xxxx resorcinolu/DHT se xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hodnotu Rf. Xxxxxx pásů xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 mm xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx se z xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx pásu xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směs xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxxxx míchání. Xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx dobu dalších 15 minut se 2 ml xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx silylují xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxx 200 μx XXXXX (4.9.1) a xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx nádobě 12 xxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Mikrostříkačkou xx xxxxxxxx přidá 200 μx HMDS (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), směs xx xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Směs xx xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx musí xxxxxxxxxx rozlišení R xxxxx nebo lepší xxx 1,5:
X = 2 x′ (x2 – x1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x r2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx v xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °C (izotermální) |
|
|
Detektor: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se nastaví xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.2.2 Xx plynového chromatografu xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μx xxxxxxx připravených xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx provede xxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxxx xxxx: X = plocha xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxx xxxxxxx:
% resorcinolu = 4 / X ×&xxxx; Xxxxxxx / Xxxxxxxxxxx smesi
kde:
M = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = průměrná xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx směsi = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxx xxxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [4]
Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxx 0,5 % by xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,025 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX VZHLEDEM X XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx methanolu xx xxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX METODY
Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Používají xx xxxxxxx činidla čistoty x.x.
4.1 Methanol
4.2 Absolutní xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx alkoholů xxxxxxxx xxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx chromatograf:
s xxxxxxx vodivostním xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky,
s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky.
5.2 Odměrné xxxxx xx 100 xx
5.3 Pipety xx 2 ml, 20 xx x 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μx x 0 xx 5 μx x (xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx) speciální xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5 [5], xxxxxx odběru xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx z xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx XX přílohy xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté se xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx popsaných x bodu 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx výrobků, xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx aerosoly, xxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx xxxxxxxx XX xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx či propan-2-olu x xxxx se xxxxxxxxx plynovou chromatografií xx xxxxxxxx popsaných x bodu 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx vzorky xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx M18 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx R xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ x1 /&xxxx; x1 + w2
kde:
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm xx xxxxxx.
6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx následujících podmínek:
|
Materiál |
kolony: |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 metru |
|
|
Průměr: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx vodivostního xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 ml/min |
|
|
Teplotní xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx plochy xxxx xx xxxxx vylepšit xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx XX; použije xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ x1 / x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx
x1 x x2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx xx minutu.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx následujících xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 bar |
|
|
Průtok: |
40 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 bar |
|
|
Průtok: |
20 ml/min |
|
|
Teplotní xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (náplň xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx přesné xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx každém xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx chromatografu xx xxxxxxxxxx 2 až 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (methanol/ethanol) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx XX nebo Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx baňky xx xxxxxx přidání.
|
Relativní xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (μl) |
Ethanol xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 ml |
Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
Xxx každou xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx v % |
|
xx osu x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Kalibrační xxxx musí xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx2xxx xx xxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx xxxxx ISO 5725.
[3] Xxx xxxxx XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx ISO 5725.
[5] Xx. věst. L 383, 31.12.1980, s. 27.
[6] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx XXX 5725.