Xxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 14. května 1982
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Smlouvu x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze dne 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx směrnice 79/661/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy měly xxx stanoveny xx xxxxxxxx; že xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x xxxxx xxxx spočívá x xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx vlasy, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, důkazu x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx propan-2-olu;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- důkaz xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o vlasy,
- xxxxx x semikvantitativní xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx vlasy,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1983.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 14. května 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Narjes
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. XXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X VLASY
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx možné xxxxx za nepřítomnosti xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxxxxxxxxxxxx xxx z xxxxxx. X tohoto xxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxxxx xxxxxx xxxxx zjistit x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx dělí do xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx peroxid xxxxxxx.
X. XXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X PEROXIDU XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, bromičnan xxxxxxxx, xxxxxxxxx sodný x xxxxxxx xxxxxx – xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x peroxidu xxxxxxxxx – xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Peroxodisíran xxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Peroxid xxxxxx
2.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx X, 80 % (x/x) ethanol
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, xxxxxx – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – xxxx (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxx xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx činidlo X, 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx C, 10 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír (papír Xxxxxxx č. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx ekvivalenty)
3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 μx
3.3 Odměrné baňky xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx sestupnou papírovou xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
X xxxxxxx xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x xxxxxxx ve 100 xx vody. 1 μx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx použije pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2 Výrobky xxxxx xxxxxxxxx ve xxxx
4.2.1. Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx a xxxxxxxx se x 50 xx vody, x xxxx případech xx doplní xxxxx xx 100 ml x promíchají xx. Xxx suspenze xx xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 μx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu 5.
4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 g x 5 x v 50 ml xxxx, xxxxxxx xx zředěnou xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx se xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr (3.4) x 1 μx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 x a 20 x xxxxxxx xxxxxxx xx rozptýlí xx 100 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
5. XXXXXX
5.1 Přiměřené xxxxxxxx rozpouštědel X (2.2) x B (2.3) xx umístí xx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, aby xx provedla sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx sytí xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 hodin.
5.2 1 μx roztoku vzorku x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 cm xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx vhodných xxxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx odpařit xx xxxxxxx.
5.3 Chromatografický proužek (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím rozpouštědlem X (5.1) x xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 a 5.3 xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) a xxxxxxxxxx xxxxxxx X. Chromatografie xxxxxxx, dokud čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (asi xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx vyjmou x xxxxx xx xx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx detekčním xxxxxxxx X (2.5). Skvrny xxxxxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx skvrny xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx chromatogramech získaných xxxxx bodu 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx chromatogramu.
5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) jsou xxxxxxx Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx B (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx draselný |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,20 |
|
Bromičnan xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxxx vzorku (X.4.2) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A) xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), čímž xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku (X.4.1) se opět xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným níže (X.5),
- xx vzorcích, xx xxxxxxx jsou xxxxxxx barnatý x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx současně (X.4.2), xxxxxxxxxx zbytku x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx prostředí; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx síranu barnatého.
2. XXXXXXX ČINIDLA
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 N xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx rhodizonové (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, sodná xxx)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx uhličitan xxxxx
2.8 1 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) x vody (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Detekční xxxxxxx, 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx disodné xxxx kyseliny rhodizonové, xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx 2043 x nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, xx xx přes noc xxxxx xxxxxxx v xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) x poté xx xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx
3.6 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie
4. PŘÍPRAVA XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, ve xxxxxxx xxxxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx a xX xxxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Suspenze xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx odměrné baňky xx 100 xx, xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 5 x xxx xxxxx barya xxxxxxxxxx síranu.
4.2 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x výrobku xx xxxxxxxx xx 100 xx vody x xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), promíchá xx x xxxx xx xxx xxxxxx xxxx v platinovém xxxxxxx (B.3.2).
4.2.3 Ochladí xx na pokojovou xxxxxxx, tavenina xx xxxxxxxx v 50 xx xxxx a xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx xx xxxxx na 100 xx. Tento roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x pro xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. METODA
5.1 Přiměřené xxxxxxxx vyvíjecího rozpouštědla (X.2.9) xx xxxxxx xx komory xxx xxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxx xx sytí xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx kus chromatografického xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, jak xx popsáno x xxxx X.3.4 – xx nanese xx xxxxx startovních xxxx 5 μl xxxxxxx x roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx B.4.1.2 x X.4.2.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.
5.3 Xxxxxx x referenční xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx. Chromatogram xx xxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 30 xx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx detekčním xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx skvrny s xxxxxxxx Xx asi 0,10.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx založeno na xxxxxxxxxxx reakci:
H2O2 + 2X+ + 2I- → X2 − X2X
Xxxx konverze xxxxxxx xxxxxx, může xxxx xxx xxxxxxxxx přidáním xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx sodným x xx mírou xxxxxx peroxidu vodíku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx popsaným xxxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 2 X xxxxxxxx sírová
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Molybdenan xxxxxx
3.4 0,1 N xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (m/v) xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) roztok škrobu
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Xxxxxx na 50 ml
4.3 Odměrné xxxxx xx 250 xx
4.4 Xxxxxxx válce xx 25 x 100 ml
4.5 Nedělené xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 ml
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 10 x (x xxxxx) xxxxxxx obsahujícího xxx 0,6 g peroxidu xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx vody převede xx xxxxxxx baňky xx 250 xx, xxxxxx se po xxxxx vodou a xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx roztoku xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Erlenmeyerovy baňky xx 250 ml (4.6) x postupně xx přidá 100 xx 2 N xxxxxxxx sírové (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx draselného (3.5) x xxx kapky xxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxx xxx xx okamžitě xxxxxxx 0,1 N roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxx indikátoru. Xxxxxxxxx se spotřeba 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxxxxxxxx (V).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx provede xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (X0 x xx).
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Xx) × 1,7008 × 250 × 100 / m × 10 × 1000
= X − Vo × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx výrobku (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = spotřeba 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xxx titraci xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) peroxidu xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX X BARVÁCH XX VLASY
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx důkaz x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx následujících xxxxx x barvách xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (příloha X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-Xxxxxx |
(αX) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX METODY
Oxidační xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx kapaliny xxx pH 10 96 % xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, x to xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx vyvíjecích xxxxxxx x chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x za co xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, bezvodý
3.2 Xxxxxx
3.3 Ethanol, 96 % (v/v)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (obsah xxxxxxx vložit x xxxxxxxxx)
3.5 Xxxxxxxx X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Buď:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x červeni 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 FLUKA,
nebo xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Xxxxxxxxxxxxx
3.18 Chlorid xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Referenční xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x oblast použití". X případě xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx referenční xxxxxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), nebo xxxx volná xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx roztoky 0,5 % (m/v)
Připraví se 0,5 % xxxxxxx (x/x) referenčních xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx xx 5 ml 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 ml xxxxxxxx askorbové (3.5).
Roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) xx hodnotu xX 10 (xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x temnu.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Xxxx dalším xxxxxxxx xx třeba ji xxxxxx usadit.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % roztok amoniaku (80: 10: 10: 1 objemově)
3.22.3 Benzen – butan-2-ol – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xx dekantaci xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) xx x xxxxxxxx xxxxxxx horní fáze.
3.22.4 x-Xxxxxxx – chloroform – xxxxxxx M (7: 70: 23 xxxxxxxx). Fáze se xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) x xxxxxxx se xxxxxx fáze.
|
Příprava xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x/x) |
24 objemových xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 objemová xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 objemových jednotek |
Poznámka:
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx obsahující xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx činidla
3.23.1 Xxxxxxxxxx činidlo
Připraví se 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx xx musí xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.
3.23.2 Ehrlichovo xxxxxxx
2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-dimethylfenol – xxxxxxx železitý hexahydrát
Roztok 1: Rozpustí xx 1 g dimethylfenolu (3.17) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Amoniakální xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) se xxxxx k 5 % (x/x) vodnému xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx činidlo se xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxx uchovávat.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný kryt xxxxxxxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxxxxx desku xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x náchylnosti xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, dělená xx 0,2 μx, x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx 50 μx xxxxxxxx v xxxxxx tak, xxx xxxxx mohla xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Xxxxxx GHR, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxx uzávěry xxxxxxxxxx PTFE xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx k xxxxxxx
Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx propláchnuté xxxxxxx xx převede: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) až xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Xxxxxx se xx 10 xx 96 % ethanolem (3.3).
Xxxxxxxxxxxx se xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx po 10 xxxxx při 4000 ot./min.
Použije xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxx xx desku
Pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku (4.1.3) nanese xx 1 μl každé xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxx vzdálených xx xxxx 1,5 xx xxxxx linie xxxxxxxx xxx 1,5 cm xx okraje desky.
Referenční xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
x-X |
Xxxx xx v bodech 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx zkoumaných roztoků xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.
Xxxxx se uchovává xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x nasycené jedním xx čtyř rozpouštědel (3.22) x nechá xx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx tmě, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx asi 15 xx xx startovací xxxxx.
Xxxxx xx vyjme x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx pokojové xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx čtyř xxxxxxx uvedených x xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx hodnoty Xx x xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxx jednotlivé látky x závislosti xx xxxxxxxx rozpouštědle a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx je xxxxx možné potvrdit xxx, že xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxx vzorku.
5.2.5 Semikvantitativní xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx rozsahem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx extrakt xxxxxx xxxxx x měření xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx nejlépe vyvolané xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Rf |
Výsledné xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Dimethylfenol (3.23.3) |
AgNO3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
|
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx hnědá (*) |
xxxxx |
xxxxx |
xxxxx |
|
XXX |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
xxxxx |
xxxxxxxx |
xxxxxxx (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
černá |
|
P |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
hnědá |
velmi xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx světle xxxxx |
xxxxx (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX VRSTVĚ
Tato xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (PAP)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)
6.1.6 4-nitro-1,2-fenylendiamin (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (m/v) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx popsaným x bodu 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx detekční xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se vloží xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx asi 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx víkem.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 1 xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1.3) vyznačí xx xxxxxx x absorbentem xxx xxxxx.
6.4.2 V xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μx xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), xxxxx xxxx xxx 2 xx od xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx intenzitě xxxxx na xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Xxxx body 2 a 3 (xxx. 1) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx pokládaná xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (vzdálenost xxxx xxxx je 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 μx xxxxxxx referenčního xxxxxxx – kromě DAP, xxxxx xx xxxxx xxxxxx v xxxxxx 6 μx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx opakuje x základních xxxxxx 4 a 5 (xxx. 1) x xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx zahájení vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx propláchne xxxxxxx (3.8) a xxxxxx xx xx ní xxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx vloží xx xxxxxx a xxxxxx xx ve xxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (obr. 1).
Xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxx chromatografické komory, xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem, xxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx odpařovalo alespoň 60 xxxxx.
6.4.7 Pomocí xxxxxx zkumavky xx xx komory předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx xx xxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx straně x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx a rozpouštědlo xx nechá xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Deska xx xx 10 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx jodu (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx Xx x barev xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx (xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx po xxxxxxxx chromatogram v xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nalezených xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno definitivně xxxxxxxx opakováním postupu xxxxxxxxx v bodech 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx množství extraktu xxxxx bodu 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx parami xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx xx vyvíjení xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx hnědá |
|
H |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
PPD |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2XXXX |
xxxxx |
|
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x krémech x xxxxxxx.
2. PODSTATA METODY
Přítomnost xxxxxxxx indikuje xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Zředěná xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (obsah xxxxxxx vložit z xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx destilované xxxx.
3.2 Zředěná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx) se xxxxx 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx činidlo Xxxxxx®) x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 g Xxxxxxx® a xxxxxxx xx kvantitativně xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem x xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxx nevyčeří. Xxxxxx se uchovává x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 125 ml
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
4.5 Xxxxxxxx x plastu
4.6 Filtrační xxxxx 10 × 10 xx
5. POSTUP
5.1 Xxxx analyzovaného xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.
5.2 List xxxxxxxxxxx papíru (4.6) xx nasákne destilovanou xxxxx. Položí xx xx vzorek x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx papíru xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Po 5 xx 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx odstraní x xxxxxxxxx xx proti xxxxxxx světlu. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.
Xx-xx obsah xxxxxxxx xxxxx, změní xx xxxxxxxxxxxxxx zbarvení xxxxx 5 xx 15 xxxxxx na žluté. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx dusitanů, dojde x této xxxxxxx xxxxx xx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xxxxx uplyne před xxxxxx xx žlutou, xxxxxxxxx obsah dusitanů xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx dusitanů xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx sodného.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxx xxxxxx vodou x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx přítomných xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx zbarvení xx měří při 538 xx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Čeřidla: xxxx xxxxxxx činidla xxxxx xxxxxxxx déle xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx X:
106 x kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6·3X2X xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxx na 1000 xx.
4.1.2 Carrezovo xxxxxxx II:
219,5 g xxxxxx zinečnatého Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx se vodou xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 x dusitanu sodného xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx rysku. 10,0 xx xxxxxx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx na 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx roztoku = 10 mikrogramů NaNO2.
4.3 1 N xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Po xxxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxx se vodou xx 1000 xx.
4.5 5 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx v den xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxx xx xxxxx na 100 xx.
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx baňky xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxx dělené xxxxxx
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Mikrobyreta na 10 xx
5.10 Xxxxxxx xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g (m xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x xxxxxx xx xxxxxx destilovanou vodou xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx na xxx xxxxxx xxxxx do xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx xx obsah xxxxx protřepe.
6.2 Ochladí xx na pokojovou xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx míchání xxxxxxx 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx xx xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 60 xx.
6.6 Xx promíchání xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx sulfanilamid–hydrochloridu (4.4) x poté 6,0 ml 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Promíchá se x xxxxxxx xxxx xxx xxxxx. Přidají xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx tři xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx rysku x xxxxxxxx se.
6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 a 6.6 xxx přídavku X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Změří xx (5.7) absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.6 xxx 538 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (6.7).
6.9 Z xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx změřené xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 10 μx xx ml (4.2) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μg dusitanu xxxxxxx ve 100 xx.
7. VÝPOČET
Obsah dusitanu xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / X × x × 40
kde:
m = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx (6.1),
x1 = xxxxx dusitanu xxxxxxx x mikrogramech xxxxxxxx podle xxxx 6.9,
X = počet xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx měření (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx obsah xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 %.
XX. XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x stanovení volného xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x skládá xx xx xxx xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxxxx, xx-xx formaldehyd xxxxx xxxx xx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx donorů xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx metodě xx xxxxxx x úvahu xxxxx vázaný xxxxxxxxxxx xxxx formaldehyd v xxxxxxxxx xxxxx. Některé xxxxxxxxxx sloučeniny (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx však xxxxxxx. Xxxxx je xxxxxx alkality xxxxxxx x xxxxxxxxxxx pufračního xxxxxxx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
3.1 Xxxx X – Důkaz
Formaldehyd x prostředí kyseliny xxxxxx zbarvuje Schiffovo xxxxxxx xx xxxxxx xxxx do lila.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx pomocí xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx s pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Ten xx xxxxxxxxx xxxxx1xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 410 xx.
3.3 Xxxx III – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx reaguje xx xxxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 0 °C za xxxxxx adiční sloučeniny. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodným. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx acidita xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx pokusem bez xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxx kyselina xxxxxx
4.2 Xxxxxxx octan xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 2 N
4.5 Xxxxxxx připravený 0,1 X xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx činidlo: xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx xx přidá 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Na2SO3·7H2O) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.
(Xxxx xxxxxxx xxxxxxx nelze xxxxxx xx xxxx xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx obsahující xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
|
150 g |
octanu xxxxxxxx (4.2), |
|
2 ml |
Pentan-2,4-dionu (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx – xxxxx xx vykazovat xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx kyseliny xxxxxx (4.1). |
Doplní xx xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx: xxx 6,4).
Xxxx činidlo xxxx xxx připraveno xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx takto: xxxxxxx se 10,00 xx, přidá xx 25,00 ml 0,1 X xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.10) a 10 ml 1 X roztoku hydroxidu xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxx xxx minut.
Přidá xx 11 xx 1 X XXx x xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.10) se xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.11), jako xxxxxxxxx xx použije škrob.
1 xx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx formaldehydu.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu
5,00 ml xxxxxxxxx roztoku (4.12) xx odpipetuje xx xxxxxxx baňky na 100 xx a xxxxxx se na 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 ml vzniklého xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou.
1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.
4.14 Roztok thymolftaleinu, 0,1 x/100 xx 50 % xxxxxxxx
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx činidla: xxxx xxxxxxx 4.7, xxx xxx přídavku xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 XX (nebo xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx kyvety x xxxxxx xxxxxxx dráhy 1 xx
5.6 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (doporučuje xx xxxxxxxx speciální xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Důkaz
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx se xxxxxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx 2 X xxxxxxxx sírové (4.4) a 2 xx Schiffova xxxxxxx (4.6) (xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx při xxxxxxx naprosto xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx a xxxxx xxxx xxx minut.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx minut růžové xxxx xxxx xxxxxxxx, xx přítomen xxxxxxxxxxx x množství xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx postupem xxxxx xxxx 6.2 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Roztok xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 150 mikrogramů.
6.2.1.2 Xxxxxx xx xx 100 xx demineralizovanou xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml se xxxxx:
10,00 xx roztoku xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx celkový objem 30 xx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx rušivý xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:
10,00 ml xxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.2,
5,00 ml roztoku xxxxxxxxxxxx činidla (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
6.2.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxx:
5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Baňky xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx přesně xx 10 minut xx xxxxx lázně xxxxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx xxx xxxxxx chladnout x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.
6.2.4.2 Obsah xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 50 ml obsahujících 10 ml butan-1-olu (4.3). Xxxxx xxxxx xx vypláchne 3 xx 5 ml xxxx x xxxxxxxx xx přidají xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx nechají xxxxxxx.
6.2.4.3 Obsah xx xxxxxxxxx xx měřicích xxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx (xxx xxxxx xxx 5000 xx./xxx) xx xxxx praktické x xxxx déle.
6.2.4.4 Xxxxx xx xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.3 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X2) podle xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx 25 minut xx okamžiku, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx na 60 °X.
6.2.5 Kalibrační xxxxxx
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxx:
5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13),
5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná voda xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.5, změří xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Postup xx xxxxxxx s 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx se získá xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx xx 30 μg xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx
6.3.1.1 Xxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 xx 20 xx xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx se naváží xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (m xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx kádinky xx 100 ml xx odměří 50 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x přidá xx 10 ml 0,1 X kyseliny xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Xxxxxxx se xxxxxx do xxxxx xxxx x xxxx xxx, xxx se xxxxxxx celku xxxxxxx xx + 2 °X. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx vzorek 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx + 2 °X x + 4 °C (xxx xxxxxxxxxxx leží xxxx xX 9 a 11). Spotřebovaný objem 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) se xxxxxx jako X1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.3.2.1 xx titruje xx podmínek popsaných x xxxxxx 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx označí xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx zkouška
Acidita xxxx xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx x’ xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx x’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx dodržení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx provést xx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxx (4.14) jako indikátoru.
7. XXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
7.1 Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 X2 se xxxxxx xx X1 x x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.5.5) se x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx C x xxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % = C / 103 × x
7.2 Výpočet xxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx sodného (4.9) nebo 0,1 X kyseliny sírové (4.8) se xxxxxxx xx hmotnost x:
x = x′ · x / m′
Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 X případě xxxxxxxx prostředku:
obsah formaldehydu x % = 0,30 (X2 – X1 + x) / x
7.2.2 X xxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx v % = 0,30 (X2 − X1 – x) / x
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx výsledky xxxx xxxxx xxxx, xxxxxx xx pouze xxxxx xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 0,05 pro xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx metodu.
V. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX LOTIONECH
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx specifikováno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v šamponech x vlasových xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx od 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5dihydroxytoluen (5xxxxxxxxxxxxxxxx) přidávaný xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xx izolují seškrabáním xxxxxx xxxxx z xxxxx vrstvy desky x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 25 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx 96 % (v/v)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Desky xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx postupem: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx nastříká vodou, xxxxx se povrch xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxx pokojové teplotě xxxxx až xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
4.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – chloroform – xxxxxxxx xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: rozpustí xx 400 xx resorcinolu xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: rozpustí xx 400 mg 3,5dihydroxytoluenu (XXX) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx XXX).
4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x odměrné xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 10 xx roztoku 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx po xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx resorcinolu a 400 μx DHT).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx chromatografii
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx kádinky xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 až 50 xx xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx xxxxxx (je xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 ml), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx se ethanolem xx xxxxx a xxxxxxxx.
6.1.3 250 μl xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx nepřerušovaná xxxxx o xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx dbát xx xx, xxx xxxxx xxxx co xxxxxxx.
6.1.4 Na xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) nanese 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Do xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 5 μl xxxxxxx 4.6 a 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
6.1.6 Deska xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx naplněné xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 12 xx xx xxxxxxxxxx linie; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx a xxxx resorcinolu/DHT xx xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 xx). Obě xxxx xxxxxxxxxx mají přibližně xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx pásů xx xxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxx 2 xx xx vnějšího xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx se 2 xx methanolu (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx zfiltruje x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx dobu xxxxxxx 15 minut se 2 xx methanolu.
6.1.8 Xxxxxxxx xx spojí x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx noc xxxxxxx ve vakuovém xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Nezahřívá xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx se přidá 200 μl XXXXX (4.9.1) x xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx nádobě 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx přidá 200 μx HMDS (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), xxxx xx zahřívá v xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx se xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ (r2 – x1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x xxxxxxxx,
x1 x w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu papíru x xx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx průměr: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % OV17 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx ionizační detektor |
||
|
Teplotní xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx výrobce.
6.2.2 Xx plynového chromatografu xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μl xxxxxxx připravených xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx pět xxxxxxxx, změří se xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx průměr a xxxxx xxxxx píků: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. VÝPOČET
Koncentrace xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) je xxxx xxxxxxx:
% resorcinolu = 4 / X ×&xxxx; Svzorku / Sstandardni smesi
kde:
M = hmotnost zkušebního xxxxxx x xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = průměrná xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 pro xxxxxx vzorku,
Sstandardní směsi = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 pro xxxx xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxx resorcinolu asi 0,5 % xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,025 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx typech xxxxxxxxxxxx prostředků (xxxxxx xxxxxxxx) plynovou chromatografií.
Metodou xx xxxxx stanovit xxxxxxxxx hladiny xx 0 xx 10 %.
2. DEFINICE
Obsah methanolu xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx vzhledem k xxxxxxxx nebo propan-2-olu.
3. XXXXXXXX METODY
Stanovení se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Používají xx xxxxxxx činidla čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Absolutní xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx alkoholů promytím xxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx chromatograf:
s xxxxxxx vodivostním xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx jiné xxx xxxxxxxxxx vzorky.
5.2 Odměrné xxxxx na 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μl x 0 xx 5 μl a (xxxxx xxx aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx plynotěsná xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx ventilem (viz xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx z xxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx xx odebírají xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx x obalech xx aerosoly, odebírané xxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx kapitoly XX xx zředí xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx či xxxxxx-2-xxx x xxxx xx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx vzorky xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx R xxxxx xxxx lepší než 1,5:
X = 2 x′ r2 − x′ x1 /&xxxx; x1 + w2
kde:
r1 x r2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx v xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx za xxxxxx.
6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx možno dosáhnout xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 metru |
|
|
Průměr: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx tepelně xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 bar |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx xxxxxx xxxx xx možno vylepšit xxxxxxxxxxxxx integrací.
6.2.2 Xxxx xxx aerosolové vzorky:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx XX; použije xx xxxxxxxxx ionizační xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx rozlišení R xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − d′ x1 / w1 + x2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx xxxx píků x xxxxxxxx
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx v mm xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx elektrometru: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
40 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
230 °C |
|
|
Kolona: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Hallcomid X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx směsi. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí pipet, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx stanoví zvážením xxxxxx xxxx xxxxx xx každém xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx nebo propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx chloroformem na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx chromatografu xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μl xx xxxxxxxx uvedených x xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx y: |
poměr ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2.2 (náplň xxxxxx Xxxxxxx XX nebo Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx odměřením xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx množství se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (μx) |
Xxxxxxx xxxx propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 5,0 % |
100 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 ml |
Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
Xxx xxxxxx kalibrační xxxx se vypočtou xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxxxxxx obsahu 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx2xxx xx xxxxx xxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
[1] Viz xxxxx ISO 5725.
[2] Xxx xxxxx XXX 5725.
[3] Viz norma XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx XXX 5725.
[5] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[6] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx XXX 5725.