Xxxxx směrnice Xxxxxx
xx xxx 14. xxxxxx 1982
x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx směrnici Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] ve xxxxx xxxxxxxx 79/661/EHS [2], x zejména xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; že první xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx již xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v prostředcích xxx xxxx o xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx barviv x xxxxxxx xx vlasy, xxxxxx x stanovení xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx v souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX technickému pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x příloze.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 14. xxxxxx 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Narjes
člen Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. XXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Jodometrické stanovení xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx možné xxxxx xx nepřítomnosti xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxxxxxxxxxxxx xxx z xxxxxx. X tohoto xxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nutné zjistit x identifikovat jakákoli xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Tento xxxxx xx xxxx xx xxxx xxxx; první xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx vodíku, xxxxx xxxxxxx barnatý.
A. XXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx amonný, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx sodný x xxxxxxx vodíku – bez xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx nepochází x xxxxxxxx barnatého – xx dokazují xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx které xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
2.1 0,5 % (x/x) vodné xxxxxxxxxx xxxxxxx následujících xxxxxxxxx:
2.1.1 Peroxodisíran xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx draselný
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Bromičnan xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Peroxid xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo X, 80 % (x/x) ethanol
2.3 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx X, benzen – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – xxxx (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx A, 10 % (m/v) xxxxx xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx činidlo X, 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx škrobu
2.6 Xxxxxxxx činidlo C, 10 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X kyselina chlorovodíková
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír (xxxxx Xxxxxxx č. 3 xxxx x. 4 xxxx jejich ekvivalenty)
3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 μx
3.3 Xxxxxxx baňky xx 100 ml
3.4 Xxxxxxxx filtry
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx rozpustné ve xxxx
X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x výrobku ve 100 xx vody. 1 μl xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx použije pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
4.2.1. Xxxxxx xx 1 x a 5 x vzorku x xxxxxxxx se x 50 xx xxxx, x obou xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx (3.4) a x xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 μx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx dvě xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 g x 5 x v 50 xx xxxx, xxxxxxx se zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) a 1 μx každého x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx pro provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxx xx rozptýlí xx 100 ml xxxx x suspenze xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědel A (2.2) a B (2.3) xx umístí xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Chromatografické xxxxxx xx sytí xxxxxx xxxxxxxxxxxx alespoň 24 hodin.
5.2 1 μx roztoku xxxxxx x xxxxx referenčních xxxxxxx připravených xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx xx startovní xxxx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Chromatografický xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx se, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 hodin).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.2 a 5.3 xx opakuje xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxxxxx xxxxxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 35 cm (xxx xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx vyvíjení xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se xx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 detekčním xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.5). Skvrny xxxxxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nejdříve x xxxxx xx xxxxxxxxxx skvrny xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx;
5.6.2 detekčním xxxxxxxx C (2.6) xx chromatogramech xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.6.1; xxxxxxxxxx bromičnanů xx xxxxxxx šedavě xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx xxxx zmíněných xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xxxx xxxxxxx Rf xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) přibližně xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) |
Xxxxxxxx rozpouštědlo X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Peroxodisíran amonný |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Bromičnan xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Peroxid xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) x přítomností xxxxxxxxx iontů:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx části xxxxxxxx roztoku xxxxxx (X.4.1), čímž vznikne xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku (X.4.1) se xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),
- xx vzorcích, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx přítomny xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením zbytku x xxxxxxx (X.4.2) x alkalickém prostředí; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x kyselině xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů potvrdí xxxxxxxxx chromatografií x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx sírová
2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, sodná sůl)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx uhličitan xxxxx
2.8 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx rozpouštědlo xxxxxxxxxx se z xxxxxxxxx, koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) x vody (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Mikropipeta xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx and Schüll 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5) obsahující xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) x poté xx xxxxx.
3.5 Skládaný filtrační xxxxx
3.6 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx xx rozptýlí x 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx chlorovodíkovou (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxx vody xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx se po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx síranu.
4.2 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx odpovídající sedmi xx xxxxxxxxxxxxx hmotnosti xxxxxx (B.2.7), xxxxxxxx xx x směs xx xxx xxxxxx xxxx v platinovém xxxxxxx (B.3.2).
4.2.3 Ochladí xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, tavenina se xxxxxxxx v 50 xx vody a xxxxxxxxxxx se (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx chlorovodíkové (X.2.3) x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx vyvíjecího xxxxxxxxxxxx (X.2.9) xx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx sytí xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx xxx chromatografického xxxxxx – předem xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx B.3.4 – xx xxxxxx do xxxxx startovních bodů 5 μl každého x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx B.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx vysuší xx xxxxxxx. Chromatogram xx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 cm.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxx xx vzduchu.
5.5 Xxxxxx xx chromatogramu xx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx barya se xx xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx Rf asi 0,10.
X. XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx založeno na xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ + 2X- → X2 − X2X
Xxxx xxxxxxxx probíhá xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx přidáním xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xx stanoví xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx peroxidu xxxxxx xxxxxxx níže xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% m/m).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a.
3.1 2 X xxxxxxxx xxxxxx
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 0,1 N xxxxxxxxx sodný
3.5 10 % (m/v) roztok xxxxxx draselného, připravuje xx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxx
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Byreta xx 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx na 250 xx
4.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 ml
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 x (m xxxxx) xxxxxxx obsahujícího asi 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx vody xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 xx, xxxxxx se xx xxxxx vodou a xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 xx 2 N xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 ml xxxxxxx xxxxxx draselného (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx molybdenanu amonného (3.6).
5.3 Xxxxxxx jod xx okamžitě xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx bodu ekvivalence xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx (3.7) xxxx indikátoru. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 5.2 a 5.3 se xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 xx vody. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxxx (X0 x ml).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Xx) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx thiosíranu sodného xx xxxxx pokus (5.4) v mililitrech,
V = xxxxxxxx 0,1 X roztoku thiosíranu xxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x mililitrech.
7. OPAKOVATELNOST [1]
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,2 %.
II. XXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXX V XXXXXXX XX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx je xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xx vlasy xx xxxxx krému nebo xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,4-diamin) |
(MTD) |
|
2-Methyl-1,4-fenylendiamin (toluen-2,5-diamin) |
(PTD) |
|
Diaminofenoly |
|
|
2,4-Diaminofenol |
(DAP) |
|
Hydrochinon |
|
|
Benzen-1,4-diol |
(H) |
|
a-Naftol |
(αN) |
|
Pyrogallol |
|
|
1,2,3-trihydroxybenzen |
(P) |
|
Resorcinol |
|
|
1,3-dihydroxybenzen |
(R) |
2. XXXXXXXX METODY
Oxidační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96 % xxxxxxxxx x dokazují xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x to xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx současně x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx podmínek.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Ethanol, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Ethanol, 96 % (x/x)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (d420 = 0,91) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Cyklohexan
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Toluen
3.10 Benzen
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Butan-2-ol
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)
3.14 Diazotační xxxxxxx. Xxx:
- 3-nitro-1-benzendiazoniumchlorbenzensulfonát (xx xxxxx stabilní xxxx), xxxx např. x červeni 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ve xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x činidle XXXX – referenční x. 74150 FLUKA,
nebo xxxxxxxxxxxx.
3.15 Dusičnan xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Xxxxxxxxxxxxx
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx hexahydrát
3.19 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Referenční xxxxx
Xxxxxxxxxx látky jsou xxxxxxxxxx uvedené v xxxxxx 1 "Xxxxxx x oblast použití". X případě aminosloučenin xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx buď xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), xxxx xxxx xxxxx xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx roztoky 0,5 % (m/v)
Připraví se 0,5 % roztoky (x/x) referenčních látek xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 mg xxxxxxxxxx látky xx xxxxxxx xxxxx na 10 ml.
Přidá se 5 xx 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Roztok xx alkalizuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (zjišťuje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx se xx 10 ml 96 % ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x temnu.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx třeba xx xxxxxx usadit.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Aceton – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % xxxxxx amoniaku (80: 10: 10: 1 objemově)
3.22.3 Benzen – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Důkladně xx xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx při xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °C) xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – chloroform – činidlo M (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x xxxxxxx se xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx amoniaku, 25 % (x/x) |
24 objemových xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx fosforná, 50 % (3.13) |
1 objemová xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniak xx třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Detekční xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx zvoleného xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.
3.23.2 Ehrlichovo xxxxxxx
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx rozpustí ve 100 ml 10 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-dimethylfenol – xxxxxxx železitý xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Rozpustí se 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Roztok 2: Xxxxxxxx xx 4 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Při xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, poté xxxxxxxx 2.
3.23.4 Amoniakální xxxxxxxx stříbrný
25 % xxxxxxx (3.4) se xxxxx k 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.15), xx xx xxxxxxxxx rozpustí. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku během xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx mohl xxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxx xx nezbytné vzhledem x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x oxidaci.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, dělená xx 0,2 μx, s xxxxxx x rovným xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx 50 μx xxxxxxxx x xxxxxx xxx, aby xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Hotové silikagelové xxxxx, tloušťka 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 cm (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Xxxxxx XXX, na xxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Centrifugační zkumavky xx 10 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX nebo xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx k xxxxxxx
Xxxxx 2 až 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x tuby xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Xxxxxx se xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx se pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx
Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx po 1 μl xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x devíti xxxxxx xxxxxxxxxx od xxxx 1,5 xx xxxxx linie vzdálené xxx 1,5 xx xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
x-X |
Xxxx xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xx do xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxx xx komory xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx jedním xx xxxx rozpouštědel (3.22) x xxxxx xx vyvíjet při xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °C) xx xxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx asi 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx x xxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx se postříká xxxxxx xx čtyř xxxxxxx uvedených x xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xx x barvy xxxxx xxxxxx x chromatografovaných xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X tabulce 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Rf x xxxxx skvrn xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx důkaz je xxxxx možné potvrdit xxx, že xx xxxxx xxxxxx odpovídající xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx dokázaných x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx vizuálně s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x měření xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Hodnoty Xx a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx odlišil xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx činidla |
||||||
|
Hodnoty Rf |
Výsledné xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Dimethylfenol (3.23.3) |
XxXX3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx hnědá |
— |
— |
světle hnědá |
|
MPD |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
fialově xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx hnědá |
světle xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
|
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx hnědá |
šedavě xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxx |
xxxxx |
|
XXX |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
xxxxx |
xxxxxxxx |
xxxxxxx (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αN |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
oranžově xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
černá |
|
P |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
hnědá |
velmi xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx hnědá |
hnědá (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
světle xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxxx hnědá |
6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX VRSTVĚ
Tato xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dalších xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-NPPD)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx se 0,5 % (m/v) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx referenčních xxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – cyklohexan – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx komory xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx nádobka, přidají xx asi 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 1 xx xx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 μl xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx bodu 1 (xxx. 1), který xxxx xxx 2 xx xx xxxx xxxxxx. Množství xxxxxxxx xxxxxx xx intenzitě xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Mezi xxxx 2 x 3 (xxx. 1) se xxxxxxx oxidační xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxx 5.2 (vzdálenost xxxx xxxx je 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxxxx XXX, xxxxx je xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 μx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx opakuje x základních xxxxxx 4 x 5 (xxx. 1) x xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxx až xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x umístí xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx xxxxx xx komory x xxxxxx se xx xxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 1).
Xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Deska se x xxxxxx xxxxx x xxxxxx do xxxx chromatografické komory, xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx alespoň 60 xxxxx.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx komory xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx ve xxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Deska xx vyjme x xxxxxx a rozpouštědlo xx xxxxx odpařit xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx na 10 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx chromatogram xx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx hodnot Rf x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek (xxxxxxx Rf a xxxxx xxxxx jsou xxxxxxx x xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx vybarvení xxxxx xx xxxxxxx tehdy, xxxxxxxxx se xx xxxxxxxx chromatogram v xxxxxxxxx po xxxx xxx xxxxxx.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx oproti xxxxxxxxxxxxx získanému podle xxxx 6.4.8 žádná xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx jodu
|
Referenční xxxxx |
Xxxxx po xxxxxxxx xxxxxx jodu |
|
R |
béžová |
|
P |
hnědá |
|
α-N |
fialová |
|
β-N |
světle xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2XXXX |
xxxxx |
|
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. DŮKAZ X XXXXXXXXX DUSITANŮ
A. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x krémech x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx vznik xxxxxxxxxx derivátů x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Nitrin®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx vložit x xxxxxxxxx) se xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Zředěná kyselina xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (obsah xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) se zředí 11 xx destilované xxxx.
3.3 Methanol
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx činidlo Xxxxxx®) v methanolu.
Naváží xx 2,0 x Xxxxxxx® x převede xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky na 100 xx. Xx xxxxxxx se xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Kádinky xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx baňka na 100 xx
4.3 Xxxxx xxxxxxxx láhev na 125 xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx
4.6 Filtrační xxxxx 10 × 10 xx
5. POSTUP
5.1 Xxxx analyzovaného vzorku xx xxxxxxxxxx rozetře xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx pokryt xxxxxxx nejvýše 1 xx silnou.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Položí se xx xxxxxx x xxxxxxxxx špachtlí x xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx papíru xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Po 5 xx 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Červenofialové xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.
Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, změní xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx během 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x této barevné xxxxx až xx xxxxx xxxx dvou xxxxxxxx.
6. POZNÁMKA
Intenzita xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x doba, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx vzorku.
B. STANOVENÍ
1. XXXXXX
Xxxxxx popisuje xxxxxxxxx xxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx dusitanu sodného.
3. XXXXXXXX METODY
Po zředění xxxxxx vodou x xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx zbarvení xx xxxx xxx 538 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx: tato xxxxxxx xxxxxxx nelze xxxxxxxx déle xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx činidlo X:
106 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6·3H2O xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x zředí xx vodou xx 1000 xx.
4.1.2 Carrezovo xxxxxxx II:
219,5 x xxxxxx zinečnatého Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx se xxxxx xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx dusitanu xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx baňce xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx rysku. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 xxxxxxxxxx XxXX2.
4.3 1 X xxxxxx xxxxxxxxx sodného
4.4 0,2 % roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx ochlazení xx xx míchání xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se vodou xx 1000 ml.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx činidlo:
Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x den xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxx na 100 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx váhy
5.2 Xxxxxxx baňky xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Xxxxxxx válce xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx filtrační papír, xxx dusitanů, průměr 15 cm
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx s optickou xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 ml
5.10 Xxxxxxx xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 S přesností xx 0,1 xx xx naváží xxx 0,5 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx destilovanou xxxxx xx xxxxxxx na 250 ml (5.10) x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxx xx 150 xx. Kádinka (5.10) xx xx půl xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Během xxxx xxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.1.1) a 2 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.1.2).
6.3 Přidává xx 1 X xxxxxx hydroxidu sodného (4.3), dokud xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Použije xx xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 ml (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou po xxxxx.
6.4 Xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx papírový xxxxx (5.5).
6.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X mililitrů) čirého xxxxxxxx, avšak xx xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx 60 xx.
6.6 Xx xxxxxxxxxx xx přidá 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxx 6,0 ml 5 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x ponechá xxxx xxx xxxxx. Přidají xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx stát xxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx po rysku x xxxxxxxx se.
6.7 Xxxxxxxx xx slepý xxxxx opakováním operací xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Změří xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.6 xxx 538 nm xxxxx xxxxxxx xxxxxxx pokusu (6.7).
6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (m1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx absorbance xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxx 10 μx xx ml (4.2) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μx dusitanu xxxxxxx xx 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx dusitanu xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / X × x × 40
xxx:
x = hmotnost vzorku xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x gramech (6.1),
x1 = obsah dusitanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.9,
X = počet xxxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx obsah xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx sodného xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
IV. XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXX FORMALDEHYDU
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x stanovení volného xxxxxxxxxxxx. Je použitelná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x skládá xx ze xxx xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx-xx v xxxxxxxxx formě xxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, musí se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx sloučeniny (např. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxxxxxx. Navíc xx xxxxxx alkality roztoku x xxxxxxxxxxx pufračního xxxxxxx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Část X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x prostředí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xx lila.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
Formaldehyd xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x přítomnosti octanu xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 410 xx.
3.3 Xxxx XXX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx 0 °C xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx hydroxidem sodným. Xxxxxxxxxxxx protony tvoří xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx acidita xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx pokusem xxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx siřičitanu xxxxxxx
4.6 Schiffovo činidlo: xx xxxxxxx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx v 75 xx vody o xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Objem xx xxxxxx xx 100 xx.
(Xxxx xxxxxxx xxxxxxx nelze použít xx xxxx xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx xxxxx na 1000 xx xx xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx xxxxxxxx (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (čerstvě xxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx – xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx kyseliny xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx: xxx 6,4).
Xxxx činidlo xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Odměrný roztok xxxxxxxx sírové, 0,1 X
4.9 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 0,1 X
4.10 Roztok xxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx do odměrné xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xx stanoví xxxxx: xxxxxxx se 10,00 xx, xxxxx se 25,00 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) a 10 xx 1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxx xxx minut.
Přidá se 11 xx 1 X XXx x xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx titruje 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
1 xx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) odpovídá 1,5 xx formaldehydu.
4.13 Referenční xxxxxx formaldehydu
5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx x xxxxxx se na 100 xx demineralizovanou xxxxx.
5,00 ml vzniklého xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou.
1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 x/100 ml 50 % xxxxxxxx
4.15 Xxxxxx referenčního xxxxxxx: xxxx xxxxxxx 4.7, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxx pro xxxxxxxx fází, Whatman 1 PS (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Odstředivka
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx optické xxxxx 1 xx
5.6 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx se xxxxxxxx speciální xxxxxxxxx xxx nízké xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Důkaz
6.1.1 Do xxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 2 g xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Přidají xx xxx xxxxx 2 X kyseliny xxxxxx (4.4) a 2 xx Schiffova činidla (4.6) (xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx bezbarvé).
Protřepe xx a xxxxx xxxx xxx minut.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx do xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx zbarvení, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x musí být xxxxxxxx postupem xxxxx xxxx 6.2 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 mikrogramů.
6.2.1.2 Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxx:
10,00 xx roztoku xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový objem 30 xx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx vliv xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx přidá:
10,00 xx xxxxxxx podle xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
demineralizovaná xxxx xx celkový xxxxx 30 ml.
6.2.3 Xxxxxx pro slepý xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Stanovení
6.2.4.1 Baňky xxxxx bodů 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx protřepou x xxxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx xxx minuty xxxxxxxxx x lázni x xxxxxxx vodou.
6.2.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.3). Xxxxx baňka xx vypláchne 3 xx 5 xx xxxx x xxxxxxxx xx přidají do xxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx do měřicích xxxxx přes filtr xxx separaci fází. Xxxxxxxxxx (pět xxxxx xxx 5000 xx./xxx) xx méně xxxxxxxxx x xxxx xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx xx xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (X2) podle xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx okamžiku, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx lázně xxxxxxx xx 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:
5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13),
5 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx objem 30 ml.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx v xxxx 6.2.4.5, změří xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 ml xxxxxxxxxxxx roztoku.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ze xxxxx xxxxxxxxxx získaných xxxxx xxxx 6.2.5.2 a 6.2.5.3. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx xx 30 μx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku
6.3.1.1 Xxx zkoušku
Do xxxxxxxxxx xxxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 xx 20 xx formaldehydu.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx naváží xxxxxx pro srovnávací xxxxxxx (x xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx kádinky xx 100 ml xx xxxxxx 50 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) a přidá xx 10 xx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxx x soli xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx udržela xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxxx sodným (4.9) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx teploty xxxx + 2 °X x + 4 °X (bod xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xX 9 a 11). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) se xxxxxx xxxx X1.
6.3.3 Xxxxx pokus
Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2.1 se xxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x bodech 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx označí xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx zkouška
Acidita xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x’ xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9) xxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X hydroxidu sodného xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx v’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx předepsaných xxxxxxxx je xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.14) xxxx xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
7.1 Výpočet xxx kolorimetrickou metodu
7.1.1 X2 se xxxxxx xx X1 x x xxxxxxxxxx křivky (6.2.5.5) se x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X x xxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx formaldehydu xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % = C / 103 × x
7.2 Výpočet xxx xxxxxxxx metodu x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8) se vztáhne xx xxxxxxxx x:
x = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x samozřejmě xxxxxx.
7.2.1 X případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 – X1 + v) / x
7.2.2 V xxxxxxx alkalického xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (V2 − X1 – x) / x
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx se výsledky xxxx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,2 % by xxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 0,05 pro xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx v šamponech x vlasových xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Metoda xx vhodná pro xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) přidávaný xxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Obě sloučeniny xx izolují xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx vrstvy xxxxx x extrakcí xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x stanoví xx xxxxxxxx chromatografií.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 25 % xxxxxxxx chlorovodíková (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Ethanol 96 % (x/x)
4.4 Xxxxxxxxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx) x fluorescenčním xxxxxxxxxxx. Desky xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxx silikagelová deska xx xxxxxxxx vodou, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx nechají schnout xxx pokojové xxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx deaktivace může xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx.
4.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – chloroform – xxxxxxxx xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Standardní roztok xxxxxxxxxxx: rozpustí xx 400 xx xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Roztok vnitřního xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx DHT).
4.8 Směs xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx smíchá 10 xx roztoku 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx se po xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx xxxxxxxxxxx x 400 μx XXX).
4.9 Xxxxxxxxx činidla:
4.9.1 N,O-bis-(trimethylsilyl)trifluoracetamid (XXXXX)
4.9.2 Hexamethyldisilazan (HMDS)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx chromatografii
5.2 Xxxxxxxx laboratorní xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 xx 50 mg xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx reakce (xx xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) roztoku vnitřního xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx rysku a xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) se xxxxxx xx deaktivovanou xxxxx se xxxxxxxxxxx (4.4) jako nepřerušovaná xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 8 cm. Xx xxxxx dbát xx xx, xxx xxxxx xxxx co xxxxxxx.
6.1.4 Na stejnou xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μl xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx se nanese xx 5 μx xxxxxxx 4.6 x 4.7 x usnadnění xxxxxxxxxx skvrn po xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 12 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx to xxxx xxx 45 minut. Xxxxx xx usuší xx vzduchu x xxxx resorcinolu/DHT xx xxxxxxxxxx pod krátkovlnným XX světlem (254 xx). Obě tyto xxxxxxxxxx xxxx přibližně xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxx se xxxxxxx tužkou xx xxxxxxxxxxx 2 mm xx vnějšího xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx x xxxxx odstraní a xxxxxxxxxx xxxxxxx pásu xx shromáždí x xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Adsorbent obsahující xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx methanolu (4.2) x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx míchání. Xxxx xx zfiltruje x xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxx dalších 15 xxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx noc xxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Nezahřívá xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx silylují xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 μx BSTFA (4.9.1) a xxxx xx nechá x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx pokojové xxxxxxx.
6.1.9.2 Mikrostříkačkou xx xxxxxxxx xxxxx 200 μx XXXX (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx se xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d′ (x2 – x1) / x1 + w2)
kde:
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx píků x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx pro plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx ukázaly xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx průměr: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % OV17 xx Chromosorbu XXX, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °C (izotermální) |
|
|
Detektor: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx vodíku x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.2.2 Xx plynového chromatografu xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Pro xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx pět xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx: X = plocha xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx resorcinolu xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% m/m) je xxxx xxxxxxx:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X ×&xxxx; Xxxxxxx / Xxxxxxxxxxx xxxxx
xxx:
X = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx v xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku podle xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = průměrná xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 pro xxxx xxxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [4]
Pro xxxxx xxxxxxxxxxx xxx 0,5 % xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem překročit 0,025 %.
XX. STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX K XXXXXXXX XXXX PROPAN-2-OLU
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
X metodě xx xxxxxxx xxxxxxx methanolu xx xxxxx typech xxxxxxxxxxxx prostředků (včetně xxxxxxxx) plynovou chromatografií.
Metodou xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hladiny od 0 do 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx plynovou chromatografií.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Používají se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Methanol
4.2 Absolutní xxxxxxx
4.3 Propan-2-ol
4.4 Chloroform xxxxxxx alkoholů xxxxxxxx xxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx chromatograf:
s xxxxxxx vodivostním xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx jiné než xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 xx, 20 xx a 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μx x 0 až 5 μl a (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx ventilem (xxx xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx vzorků).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x výrobků x xxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx kapitoly XX xxxxxxx ke xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x bodu 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx x obalech xx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx XX xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx propan-2-olu x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.1.1 Náplní kolony xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X rovné xxxx lepší než 1,5:
X = 2 x′ r2 − x′ r1 /&xxxx; x1 + w2
kde:
r1 x r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v minutách,
w1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm xx xxxxxx.
6.2.1.3 Tohoto rozlišení xx xxxxx dosáhnout xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 metru |
|
|
Průměr: |
3 mm |
|
|
Proud xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 bar |
|
|
Průtok: |
45 ml/min |
|
|
Teplotní xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx plochy píků xx možno vylepšit xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Jiné xxx xxxxxxxxxx vzorky:
6.2.2.1 Xxxxxx kolony xx Xxxxxxxxxx 105 nebo Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení R xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d′ r2 − d′ r1 / x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx xxxx píků x xxxxxxxx
x1 x w2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.2.3 Tohoto xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx následujících xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx elektrometru: |
8×10-10 A |
|
|
Plyny: |
||
|
Nosný xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 bar |
|
|
Průtok: |
40 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °C |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx chromatografii xxxxx xxxx 6.2.1 (náplň xxxxxx Hallcomid M18) xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxx, xxx přesné xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 až 3 μx za xxxxxxxx uvedených x xxxx 6.2.1.
Pro xxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx v % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Pro plynovou xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx QS xxxx Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Tyto směsi xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pipet, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx po xxxxxx přidání.
|
Relativní xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (μx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
Xxx každou xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx propan-2-olu x % |
|
xx xxx y: |
poměr xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx2xxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx xxxxx XXX 5725.
[3] Xxx xxxxx XXX 5725.
[4] Viz xxxxx XXX 5725.
[5] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Viz xxxxx ISO 5725.