Druhá xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 14. května 1982
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1] ve xxxxx směrnice 79/661/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx měly xxx stanoveny co xxxxxxxx; xx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx cíle již xxx učiněn definováním xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx metod důkazu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx péči x xxxxx, důkazu x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv x xxxxxxx xx vlasy, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx resorcinolu x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x souladu xx stanoviskem Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx xxxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x barvách xx vlasy,
- xxxxx x stanovení dusitanů,
- xxxxx x stanovení xxxxxxx formaldehydu,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v šamponech x xxxxxxxxx lotionech,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx x příloze.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 14. xxxxxx 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. XXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXX PÉČI X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxxxxxxxxxxxx xxx z xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nutné zjistit x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přítomná xxxxxxxx xxxxxxx. Tento xxxxx xx dělí xx xxxx fází; první xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X PEROXIDU XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxxxxx draselný x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, bromičnan sodný x peroxid vodíku – xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx barnatého – se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
2.1 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx následujících xxxxxxxxx:
2.1.1 Peroxodisíran sodný
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Peroxodisíran xxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Peroxid xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, xxxxxx – methanol – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – voda (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Detekční xxxxxxx X, 10 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx činidlo X, 1 % (m/v) xxxxx xxxxxx škrobu
2.6 Xxxxxxxx činidlo X, 10 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx č. 4 xxxx xxxxxx ekvivalenty)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 ml
3.4 Xxxxxxxx filtry
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx rozpustné ve xxxx
X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx rozpuštěním 1 x x 5 x výrobku xx 100 ml xxxx. 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu 5.
4.2 Xxxxxxx mírně xxxxxxxxx xx xxxx
4.2.1. Xxxxxx se 1 x x 5 x xxxxxx a xxxxxxxx xx v 50 xx xxxx, x xxxx případech xx doplní vodou xx 100 ml x xxxxxxxxxx se. Xxx suspenze xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) a x každého z xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 μx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2.2 Ještě xxxxxx xx xxxxxxxx dvě xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 g x 5 g x 50 xx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx vodou xx 100 ml x promíchají se. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x 1 μx každého x xxxxxx roztoků xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddílu 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxx xx rozptýlí xx 100 xx xxxx x xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.
5. METODA
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědel X (2.2) x X (2.3) se xxxxxx xx xxxx oddělených xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx chromatografie. Chromatografické xxxxxx se xxxx xxxxxx rozpouštědla alespoň 24 xxxxx.
5.2 1 μx roztoku vzorku x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravených xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx na startovní xxxx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 cm dlouhého x 20 cm xxxxxxxx (3.1) nebo xxxxxx xxxxxxxx rozměrů x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) se xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) a xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxxxxx xxxxxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (asi xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx na xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 detekčním xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.5). Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x budou xx xxxxxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx tužkou;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx chromatogramech získaných xxxxx bodu 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx modrými xxxxxxxx xx chromatogramu.
5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xxxx xxxxxxx Xx referenčních xxxxx (2.1) přibližně xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx draselný |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx se dokazuje xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) x přítomností xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxx (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku (X.4.1) se xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),
- xx vzorcích, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx síranu barnatého.
2. XXXXXXX ČINIDLA
2.1 Methanol
2.2 36 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková
2.3 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Disodná xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx xxx)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (BaCl2·2H2O)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 1 % (x/x) xxxxx roztok chloridu xxxxxxxxx
2.9 Vyvíjecí rozpouštědlo xxxxxxxxxx se x xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (koncentrace 36 %) a xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Detekční xxxxxxx, 0,1 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx 2043 x nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxx, že xx přes xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx pro sestupnou xxxxxxxxxxxxxx (A.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlo (X.2.9) x xxxx xx xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx
3.6 Xxxxx xxxxxxxx xxx provádění vzestupné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, ve xxxxxxx nejsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx se xxxxxxxx x 50 ml xxxx a xX xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na hodnotu 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml, xxxxxx se po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx se použije xxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx síranu.
4.2 Xxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x výrobku se xxxxxxxx xx 100 xx vody x xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx zbytku xx xxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), promíchá xx x xxxx xx xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, tavenina xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x taveniny xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v oddílu 5 a xxx xxxxx barya vysrážením xxxxxx.
5. METODA
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) se xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx – předem xxxxxxxxxx tak, jak xx xxxxxxx v xxxx B.3.4 – xx xxxxxx do xxxxx startovních xxxx 5 μx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx B.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.
5.3 Xxxxxx x referenční xxxxxx xx xxxxxx xx vzduchu. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 30 cm.
5.4 Xxxxxxxxxxxx se xxxxx x komory x xxxxx na vzduchu.
5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. V xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx asi 0,10.
X. XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx reakci:
H2O2 + 2X+ + 2X- → I2 − X2X
Xxxx xxxxxxxx probíhá xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx x je mírou xxxxxx xxxxxxxx vodíku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx popsaným xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% m/m).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 2 X xxxxxxxx xxxxxx
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Molybdenan xxxxxx
3.4 0,1 N xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (m/v) xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, připravuje xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxx
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Xxxxxx na 50 xx
4.3 Odměrné xxxxx xx 250 xx
4.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml
5. XXXXXX
5.1 Do xxxxxxx xx 100 ml xx naváží 10 x (x xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Obsah xx xxxxxx xxxx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 ml, xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx roztoku xxxxxx (5.1) xx odpipetuje xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 xx 2 N xxxxxxxx sírové (3.1), 20 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x tři kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6).
5.3 Vzniklý xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x těsně xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx přidá několik xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxxxxxxxx (V).
5.4 Xxxxxxxx popsaným x xxxxxx 5.2 a 5.3 se xxxxxxx xxxxx xxxxx, přičemž xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (X0 x xx).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Vo) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx výrobku (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx slepý pokus (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. OPAKOVATELNOST [1]
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX URČITÝCH XXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx je vhodná xxx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení následujících xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx krému xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,4-diamin) |
(MTD) |
|
2-Methyl-1,4-fenylendiamin (toluen-2,5-diamin) |
(PTD) |
|
Diaminofenoly |
|
|
2,4-Diaminofenol |
(DAP) |
|
Hydrochinon |
|
|
Benzen-1,4-diol |
(H) |
|
a-Naftol |
(αN) |
|
Pyrogallol |
|
|
1,2,3-trihydroxybenzen |
(P) |
|
Resorcinol |
|
|
1,3-dihydroxybenzen |
(R) |
2. XXXXXXXX METODY
Oxidační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxx xX 10 96 % ethanolem x xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, a to xxxxx xxxx dvourozměrnou.
K xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být čistoty x.x.
3.1 Ethanol, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (x/x)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina L(+)askorbová
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Toluen
3.10 Benzen
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Butan-2-ol
3.13 Kyselina xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (v/v)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:
- 3-nitro-1-benzendiazoniumchlorbenzensulfonát (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx soli), xxxx xxxx. v xxxxxxx XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 FLUKA,
nebo xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Xxxxxxxxxxxxx
3.18 Chlorid xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx referenční xxxxxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx dihydrochloridu), xxxx xxxx volná xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (m/v)
Připraví xx 0,5 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx se 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx xx 5 xx 96 % ethanolu (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (zjišťuje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx se xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxxx xx možno xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxx v xxxxxx x xxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx usadit.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Aceton – xxxxxxxxxx – toluen (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Benzen – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Důkladně xx xxxxxxxx a xx dekantaci při xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °C) xx x vyvíjení xxxxxxx xxxxx fáze.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxx X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x použije xx xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x/x) |
24 objemových xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 objemových xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím dobře xxxxxxxxx.
3.23 Detekční činidla
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Ehrlichovo xxxxxxx
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx železitý hexahydrát
Roztok 1: Rozpustí se 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Roztok 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Při xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx x 5 % (m/v) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxx uchovávat.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx tak, aby xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx obtékat xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx určitých xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, xxxxxx xx 0,2 μl, x xxxxxx s xxxxxx xxxxxx nebo xxxx xxxxxxxx xx 50 μx xxxxxxxx x xxxxxx xxx, xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxx atmosférou xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx silikagelové xxxxx, tloušťka 0,25 xx, rozměry 20 × 20 xx (Xxxxxxxx xxx Nagel, Xxxxxx XXX, xx xxxxxxxx podložce xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Odstředivka, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxx uzávěry xxxxxxxxxx PTFE xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x analýze
První 2 xx 3 xx krému vytlačeného x xxxx xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) předem propláchnuté xxxxxxx xx převede: 300 xx kyseliny xxxxxxxxx se 3 x krému xxxx 3 g homogenizované xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 ml 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx při 4000 ot./min.
Použije xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Nanášení xx desku
Pod atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) nanese xx 1 μx xxxxx xxxxx uvedené referenční xxxxx x devíti xxxxxx xxxxxxxxxx od xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx vzdálené xxx 1,5 xx xx okraje xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x tomto xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
x-X |
Xxxx xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.
Xxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx do xxxxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx vloží xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x nechá xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx vyjme x usuší pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx xx postříká xxxxxx xx čtyř xxxxxxx uvedených x xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Rf x barvy xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.
V xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Rf x barev xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx je xxxxx možné potvrdit xxx, že xx xxxxx xxxxxx odpovídající xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx vzorku.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx skvrn xxxxxxxxxxxx xxxxx dokázaných v xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.
Při xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx x měření xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx x barvy xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx odlišil xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx nejlépe xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Rf |
Výsledné xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Dimethylfenol (3.23.3) |
XxXX3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx červená (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
|
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx oranžová |
světle xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxx |
xxxxx |
|
XXX |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
xxxxx |
xxxxxxxx |
xxxxxxx (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx hnědá |
hnědá (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx fialová |
velmi xxxxxx hnědá |
světle hnědá |
6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ XX XXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxxx použití dalších xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-aminofenol (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-NPPD)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx referenčních xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 objemově)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx nádobka, přidají xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx jodu x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 1 xx xx xxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx na xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxx linky.
6.4.2 V xxxxxxxx atmosféře (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), který xxxx xxx 2 xx xx obou xxxxxx. Xxxxxxxx extraktu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 1) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx body xx 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 μl xxxxxxx referenčního xxxxxxx – xxxxx XXX, xxxxx je xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 μx. Xxxxxxxx xx provádí x xxxxxxxxx dusíku (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx bodu 6.4.3 xx opakuje x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 1) a xxxxx se uchovává xxx xxxxxxx až xx zahájení vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (vzdálenost mezi xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxx xx xx ní xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx se xx xxx v xxxxxx xxxxxxxxx směru (xxx. 1).
Xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Deska se x xxxxxx vyjme x xxxxxx do xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx komory, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx alespoň 60 xxxxx.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx zkumavky xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla (6.2), xx komory xx xxxxx xxxxx otočená x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (opět xx xxx), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx straně x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vyjme x xxxxxx x rozpouštědlo xx nechá xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx chromatogram xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx Xx x barev xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx vybarvení xxxxx xx xxxxxxx tehdy, xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx chromatogram v xxxxxxxxx po dobu xxx xxxxxx.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 až 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx extraktu xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, je xxxxxxxxxxxx chromatogramu xxxxx xxxx 6.4.8 správná.
TABULKA XX
Xxxxx referenčních xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
MTD |
tmavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2XXXX |
xxxxx |
|
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx vhodná k xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích, zejména x xxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Přítomnost xxxxxxxx indikuje xxxxx xxxxxxxxxx derivátů s 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx kyselina xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) se xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx) se xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (reakční xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 g Xxxxxxx® a převede xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x hnědé skleněné xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
4.3 Hnědá xxxxxxxx xxxxx xx 125 xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
5. XXXXXX
5.1 Xxxx analyzovaného xxxxxx xx rovnoměrně xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) tak, xxx xxx xxxxxx pokryt xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx destilovanou xxxxx. Položí se xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).
5.3 Počká xx xxx jednu xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx nanesou:
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- poté xxx kapky xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Po 5 až 10 xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Červenofialové xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx obsah xxxxxxxx xxxxx, změní xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx přítomno xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x této xxxxxxx xxxxx xx xx xxxxx nebo dvou xxxxxxxx.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx obsah dusitanů xx xxxxxx.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx zředění xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx se sulfanilamidem x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx měří při 538 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být čistoty x.x.
4.1 Čeřidla: tato xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx déle xxx xxxxx týden xx xxxxxxxx.
4.1.1 Carrezovo činidlo X:
106 x kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6·3H2O xx xxxxxxxx v destilované xxxx x xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:
219,5 x xxxxxx zinečnatého Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx dusitanu xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku se xxxxx xx 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx roztoku = 10 xxxxxxxxxx XxXX2.
4.3 1 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx se xx zahřívání xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx ochlazení xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se vodou xx 1000 xx.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx se musí xxxxxxxxx v den xxxxxxx. Rozpustí se 0,1 x dihydrochloridu X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve vodě x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx váhy
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 ml
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Odměrné válce xx 100 ml
5.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx, xxx xxxxxxxx, průměr 15 xx
5.6 Vodní xxxxx
5.7 Spektrofotometr a xxxxxx x optickou xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx na 10 ml
5.10 Xxxxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 X přesností xx 0,1 xx xx xxxxxx asi 0,5 x (x xxxxx) homogenizovaného vzorku, xxxxxxxxxxxxx xx převede xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx kádinky xx 250 xx (5.10) x doplní xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx na půl xxxxxx vloží do xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx se obsah xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xx xx pokojovou xxxxxxx a postupně xx za xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.1.1) a 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx xx xXxxxx (5.8)). Obsah xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou po xxxxx.
6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx papírový xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx alikvotní část (X xxxxxxxxx) čirého xxxxxxxx, xxxxx ne xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx objem 60 xx.
6.6 Po xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxx 6,0 xx 5 X xxxxxxxx chlorovodíkové (4.5). Xxxxxxxx xx x ponechá xxxx xxx minut. Přidají xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxx tři xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
6.7 Xxxxxxxx se slepý xxxxx xxxxxxxxxx operací xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 a 6.6 xxx přídavku X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 6.6 xxx 538 nm proti xxxxxxx slepého xxxxxx (6.7).
6.9 Z kalibračního xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx x mikrogramech xx 100 xx xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 μx xx xx (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μx dusitanu xxxxxxx ve 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / X × x × 40
xxx:
x = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx pro xxxxxxx x xxxxxxx (6.1),
m1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,
X = počet xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx obsah xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxx x stanovení volného xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx ze xxx xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx je-li x xxxxxxxxx xxxxx xxxx x případě xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx. Některé xxxxxxxxxx sloučeniny (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxxxxxx. Xxxxx je xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x přítomnosti pufračního xxxxxxx nesnadné.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
3.1 Xxxx X – Důkaz
Formaldehyd x prostředí xxxxxxxx xxxxxx zbarvuje Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx do xxxx.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx s pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx vzniku 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx1xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.
3.3 Xxxx III – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx 0 °C xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx protonů xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx protony tvoří xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx pokusem xxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxx amonný
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Schiffovo xxxxxxx: xx kádinky xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx a xxxxxxxx xx x 75 xx vody o xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx doplní do 100 xx.
(Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx použít xx dvou xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx obsahující pentan-2,4-dion
V xxxxxxx xxxxx na 1000 ml xx xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx amonného (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx – neměl xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx při 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx xx xx 1000 ml xxxxx (pH xxxxxxx: xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx připraveno xxxxxxx.
4.8 Odměrný xxxxxx xxxxxxxx sírové, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto roztoku xx xxxxxxx xxxxx: xxxxxxx se 10,00 xx, xxxxx se 25,00 ml 0,1 X xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.10) x 10 ml 1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se stát xxx xxxxx.
Xxxxx se 11 xx 1 X XXx a xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) se xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx roztoku jodu (4.10) odpovídá 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx baňky xx 100 ml x xxxxxx xx na 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 xx vzniklého xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 500 xx x doplní xx xx 500 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 1 μg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx thymolftaleinu, 0,1 g/100 ml 50 % xxxxxxxx
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxx xxxxxxx 4.7, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Filtr xxx xxxxxxxx fází, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Odstředivka
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx optické dráhy 1 xx
5.6 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx se xxxxxx 2 x analyzovaného xxxxxx.
6.1.2 Přidají xx xxx kapky 2 X xxxxxxxx xxxxxx (4.4) a 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (xxxxxxx činidlo xxxx být při xxxxxxx naprosto xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxx pět xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx se xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.2 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
6.2.1 Roztok xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxx 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx celkový objem 30 ml.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx vliv xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.2,
5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový xxxxx 30 ml.
6.2.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 ml xx přidá:
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Stanovení
6.2.4.1 Baňky xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 a 6.2.3 xx xxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxx xx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 60 °X. Nechají xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.
6.2.4.2 Obsah xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nálevek na 50 xx xxxxxxxxxxxx 10 ml butan-1-olu (4.3). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx přes filtr xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx (xxx minut xxx 5000 xx./xxx) xx méně xxxxxxxxx x trvá xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx xx absorbance (X1) extraktu xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X2) xxxxx xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx 25 minut xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx křivka
6.2.5.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 ml xx xxxxx:
5 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.13),
5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx xxxxxxx v xxxx 6.2.4.5, změří xx absorbance xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Postup xx xxxxxxx s 10, 15, 20 x 25 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Nulová xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Beerův xxxxx xxxxx až xx 30 μg xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx hydrogensiřičitanu
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1.1 Xxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx 3 xx 20 mg xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx srovnávací xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx naváží xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (x gramů).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx kádinky xx 100 xx xx odměří 50 xx 0,1 M xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.5) a xxxxx xx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx směsi xxxx x soli xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx udržela xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx vzorek 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x udržování teploty xxxx + 2 °X x + 4 °X (xxx xxxxxxxxxxx leží xxxx xX 9 x 11). Spotřebovaný xxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx X1.
6.3.3 Xxxxx pokus
Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2.1 se xxxxxxx xx podmínek popsaných x bodech 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx sodného (4.9) xx označí xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x’ xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X hydroxidu xxxxxxx xxxx 0,1 X xxxxxxxx sírové se xxxxxx xxxx v’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx dodržení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx důležité.
Stanovení xx možno provést xx xxxxxxxxxxx thymolftaleinu (4.14) xxxx xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
7.1 Xxxxxxx xxx kolorimetrickou metodu
7.1.1 X2 xx xxxxxx xx A1 x x xxxxxxxxxx křivky (6.2.5.5) xx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx X x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 X pomocí xxxxxxxxxxxxx vzorce xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = C / 103 × x
7.2 Výpočet xxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) nebo 0,1 X xxxxxxxx sírové (4.8) xx vztáhne xx xxxxxxxx x:
x = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx prostředek xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 X případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (V2 – X1 + x) / x
7.2.2 X xxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 − V1 – x) / m
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xxxxxx xx pouze xxxxx xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,2 % by xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx metodu.
V. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX LOTIONECH
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx a 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) přidávaný jako xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx plynovou chromatografií.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 25 % kyselina xxxxxxxxxxxxxx (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx 96 % (v/v)
4.4 Xxxxxxxxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx připravené k xxxxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: xxxxx silikagelová xxxxx xx nastříká xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx desky xx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx.
4.5 Vyvíjecí rozpouštědlo: xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxx xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx: rozpustí xx 400 mg resorcinolu xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Roztok vnitřního xxxxxxxxx: rozpustí xx 400 mg 3,5dihydroxytoluenu (XXX) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx odpovídá 4000 μx XXX).
4.8 Směs xxxxxxxxx: v xxxxxxx xxxxx na 100 xx se smíchá 10 ml roztoku 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx odpovídá 400 μx resorcinolu a 400 μx DHT).
4.9 Xxxxxxxxx činidla:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (HMDS)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx chromatografii
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 20 xx 50 xx resorcinolu.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx reakce (xx xxxxxxx přibližně 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx silikagelem (4.4) jako xxxxxxxxxxxxx xxxxx x délce xxxxxxxxx 8 xx. Xx třeba xxxx xx xx, aby xxxxx byla xx xxxxxxx.
6.1.4 Na xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) nanese 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 5 μx xxxxxxx 4.6 x 4.7 k usnadnění xxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx 4.5, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx trvá xxx 45 xxxxx. Xxxxx se xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX se xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx mají xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Tyto xxxx se z xxxxx odstraní x xxxxxxxxxx každého xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx na 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx obsahující xxxxxx x absorbent xxxxxxxxxx směs standardů xx extrahují xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx míchání. Xxxx xx zfiltruje a xxxxxxxx xx xxxxxxx xx dobu xxxxxxx 15 minut xx 2 xx methanolu.
6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxx noc xxxxxxx xx vakuovém xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 μx XXXXX (4.9.1) x směs xx nechá x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx pokojové xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 200 μx XXXX (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), směs xx zahřívá v xxxxxxxx nádobě 30 xxxxx na 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.
6.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 d′ (x2 – x1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x w2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x mm xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx ukázaly xxxx vhodné:
|
Materiál |
kolony: |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx průměr: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor |
||
|
Teplotní xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx vodíku a xxxxxxx se nastaví xxxxx xxxxxx výrobce.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx chromatografu xx nastříkne 1 xx 3 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx roztok (6.1.9) xx xxxxxxx pět xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx píků, xxxxxxx xx průměr x xxxxx xxxxx xxxx: X = xxxxxx xxxx resorcinolu/plocha xxxx XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx resorcinolu xx vzorku vyjádřená x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) je xxxx xxxxxxx:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X × Xxxxxxx / Xxxxxxxxxxx smesi
kde:
M = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx v gramech (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku podle xxxx 6.2.2 pro xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx podle xxxx 6.2.2 xxx xxxx xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxx resorcinolu xxx 0,5 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,025 %.
XX. STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXX XXXX PROPAN-2-OLU
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
X metodě je xxxxxxx xxxxxxx methanolu xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx methanolu xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx činidla xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Absolutní xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Chloroform xxxxxxx alkoholů xxxxxxxx xxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx aerosolové vzorky,
s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx jiné xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Odměrné xxxxx xx 100 xx
5.3 Pipety xx 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μl x 0 xx 5 μx x (xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx XX přílohy xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx v xxxxxxx xx aerosoly, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx výše xxxxxxx xxxxxxxx XX xx xxxxx vodou xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx propan-2-olu x xxxx xx xxxxxxxxx plynovou chromatografií xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx M18 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx musí poskytovat xxxxxxxxx R xxxxx xxxx xxxxx než 1,5:
X = 2 x′ r2 − x′ x1 / x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx píků v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.1.3 Tohoto rozlišení xx xxxxx xxxxxxxxx xx následujících podmínek:
|
Materiál |
kolony: |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 mm |
|
|
Proud xxxxxxx xxxxxxx vodivostního xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 bar |
|
|
Průtok: |
45 ml/min |
|
|
Teplotní xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx plochy píků xx xxxxx vylepšit xxxxxxxxxxxxx integrací.
6.2.2 Jiné xxx xxxxxxxxxx vzorky:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx je Xxxxxxxxxx 105 nebo Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Kolona xxxx xxxxxxxxxx rozlišení R xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d′ x2 − x′ x1 / x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx x mm xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx následujících xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
40 ml/min |
|
|
Pomocný xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °C |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (náplň xxxxxx Xxxxxxxxx M18) xx použijí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx se připraví xxxxxxxxx pomocí xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (xx) |
Xxxxxxx xxxx propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx chromatografu xx xxxxxxxxxx 2 až 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Xxx každou xxxx se vypočtou xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (methanol/propan2ol). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx osu x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x ethanolu nebo xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Pro plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (náplň xxxxxx Xxxxxxx QS nebo Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Tyto xxxxx xx xxxxxxxx odměřením xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x): |
Xxxxxxxx (μl) |
Ethanol xxxx xxxxxx2xx (ml) |
Doplněno xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 ml |
Do xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan2ol) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx2xxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx norma ISO 5725.
[3] Viz xxxxx XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx ISO 5725.
[5] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Viz xxxxx ISO 5725.