Druhá směrnice Komise
ze xxx 14. xxxxxx 1982
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX ze dne 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se týkají xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx všechny nezbytné xxxxxx xxxxxxx měly xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx cíle již xxx učiněn xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] a xxxxx xxxx spočívá x xxxxxxxxxx xxxxx důkazu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx na xxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx volného formaldehydu, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem k xxxxxxxx nebo propan-2-olu;
vzhledem x tomu, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x souladu xx stanoviskem Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx k zajištění xxxx, aby xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x vlasy,
- xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx v barvách xx vlasy,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx a stanovení xxxxxxx formaldehydu,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx v příloze.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Článek 3
Tato směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu dne 14. května 1982.
Za Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Narjes
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. XXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX PRO XXXX X VLASY
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxx oxidačních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jod x xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxx xx před xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx peroxidu xxxxxx xxxxx zjistit x xxxxxxxxxxxxx jakákoli xxxx xxxxxxxx oxidační xxxxxxx. Tento xxxxx xx xxxx do xxxx fází; xxxxx xxxxxxxx peroxodisírany, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X PEROXIDU VODÍKU
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, bromičnan sodný x xxxxxxx xxxxxx – xxx xxxxxx xx to, xxx xxxxxxx či nepochází x xxxxxxxx xxxxxxxxx – se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx používá xxxx xxxxxxxxxx rozpouštědel.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx sodný
2.1.6 Peroxid xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, xxxxxx – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – xxxx (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxx xxxxxx jodidu draselného
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxxxxx chlorovodíková
2.7 4 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír (xxxxx Xxxxxxx č. 3 xxxx č. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx sestupnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. PŘÍPRAVA VZORKU
4.1 Xxxxxxx rozpustné xx xxxx
X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x a 5 x výrobku ve 100 ml xxxx. 1 μx každého x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
4.2.1. Xxxxxx xx 1 x x 5 x vzorku x xxxxxxxx xx x 50 ml vody, x obou xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx přes skládaný xxxxx (3.4) x x každého z xxxxxxxx se použije 1 μl pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2.2 Xxxxx jednou xx připraví xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 g x 5 x x 50 xx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx x promíchají xx. Xxxxxxxx xx přefiltrují xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) a 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.
5. METODA
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) x X (2.3) se xxxxxx xx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Chromatografické xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alespoň 24 xxxxx.
5.2 1 μx roztoku xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx 4 a xxxx 2.1 se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx č. 3 nebo xxxxxxxxxxxx) 40 cm dlouhého x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx rozměrů x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx proužek (5.2) se xxxxxx xx chromatografické xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) a xxxxxx se, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx popsaný x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx opakuje xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman č. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) x vyvíjecího xxxxxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se xx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx po následném xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X a xxxxxx xxxx detekčním činidlem X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x budou je xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx chromatogramech získaných xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx bromičnanů xx xxxxxxx šedavě xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vztahujících xx x xxxxxxxxx rozpouštědlům X (2.2) x X (2.3) jsou xxxxxxx Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) přibližně xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Peroxodisíran amonný |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,20 |
|
Bromičnan xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Peroxid xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx do xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx sraženina xxxxxx xxxxxxxxx. Přítomnost barnatých xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx níže (X.5),
- xx vzorcích, xx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx současně (X.4.2), vyloužením xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií a/nebo xxxxxxxxxx síranu barnatého.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx sírová
2.5 Disodná xxx kyseliny xxxxxxxxxxx (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx sůl)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 1 % (m/v) xxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxx
2.9 Vyvíjecí rozpouštědlo xxxxxxxxxx se x xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (koncentrace 36 %) x xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Detekční xxxxxxx, 0,1 % (m/v) xxxxx roztok xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx and Xxxüxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxx noc xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlo (X.2.9) x poté xx xxxxx.
3.5 Skládaný filtrační xxxxx
3.6 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx vzestupné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. PŘÍPRAVA XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx se xxxxxxxx x 50 ml xxxx x pH xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 1 kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 a xxx důkaz xxxxx xxxxxxxxxx síranu.
4.2 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x výrobku se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxx xx desetinásobku hmotnosti xxxxxx (B.2.7), xxxxxxxx xx x xxxx xx půl xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx xx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx vody a xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx xx xxxxx na 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxx papírovou chromatografií xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx xxxxx barya vysrážením xxxxxx.
5. METODA
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) xx umístí xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 hodin.
5.2 Xx kus xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, jak xx popsáno v xxxx B.3.4 – xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx bodů 5 μl xxxxxxx x xxxxxxx připravených xxxxx xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx B.2.8.
5.3 Xxxxxx a referenční xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 30 cm.
5.4 Xxxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx chromatogramu xx xxxxxx po xxxxxxxxxx papíru detekčním xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx chromatogramu objeví xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxx 0,10.
X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx reakci:
H2O2 + 2X+ + 2I- → I2 − X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx přidáním xxxxxxxxxxx amonného. Xxxxxxx xxx xx stanoví xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx peroxidu xxxxxx xxxxxxx níže popsaným xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx (% x/x).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 2 X kyselina xxxxxx
3.2 Xxxxx draselný
3.3 Molybdenan xxxxxx
3.4 0,1 N xxxxxxxxx sodný
3.5 10 % (m/v) xxxxxx xxxxxx draselného, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx molybdenanu xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx škrobu
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Xxxxxx xx 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx
4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 a 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 ml
5. XXXXXX
5.1 Do xxxxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 10 x (x xxxxx) xxxxxxx obsahujícího xxx 0,6 g peroxidu xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxx převede xx xxxxxxx baňky xx 250 ml, xxxxxx se xx xxxxx vodou a xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) x postupně xx xxxxx 100 xx 2 X xxxxxxxx sírové (3.1), 20 ml xxxxxxx xxxxxx draselného (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx (3.6).
5.3 Vzniklý xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx před xxxxxxxxx xxxx ekvivalence xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) jako indikátoru. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (V).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 a 5.3 se provede xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx nahradí 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx spotřeba 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (V0 x ml).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Vo) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1) x gramech,
V0 = xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx thiosíranu sodného xx xxxxx xxxxx (5.4) v mililitrech,
V = spotřeba 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXX X XXXXXXX XX VLASY
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx následujících xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (příloha X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,4-diamin) |
(MTD) |
|
2-Methyl-1,4-fenylendiamin (toluen-2,5-diamin) |
(PTD) |
|
Diaminofenoly |
|
|
2,4-Diaminofenol |
(DAP) |
|
Hydrochinon |
|
|
Benzen-1,4-diol |
(H) |
|
a-Naftol |
(αN) |
|
Pyrogallol |
|
|
1,2,3-trihydroxybenzen |
(P) |
|
Resorcinol |
|
|
1,3-dihydroxybenzen |
(R) |
2. XXXXXXXX METODY
Oxidační barviva xx extrahují z xxxxx ve xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx pH 10 96 % xxxxxxxxx x dokazují se xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, x to xxxxx xxxx dvourozměrnou.
K xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx porovná xxxxxx xxxx vyvíjecích xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx co xxxxxxxxxxxxxxx podmínek.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, bezvodý
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (v/v)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (obsah xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Toluen
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Kyselina xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Buď:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), xxxx xxxx. x červeni 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. v činidle XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Xxxxxxxxxxxxx
3.18 Chlorid xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx aminosloučenin xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx (mono xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), xxxx xxxx xxxxx xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x)
Xxxxxxxx xx 0,5 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx se 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 10 ml.
Přidá se 5 xx 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx hodnotu xX 10 (xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 ml 96 % xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx týdne x xxxxxx a temnu.
V xxxxxxxxx případech může xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Xxxx dalším xxxxxxxx xx třeba xx xxxxxx xxxxxx.
3.22 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Xxxxxx – xxxxxxxxxx – toluen (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % roztok xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Benzen – butan-2-ol – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xx dekantaci xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx k xxxxxxxx xxxxxxx horní fáze.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxx M (7: 70: 23 xxxxxxxx). Fáze xx xxxxxxx dekantují xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) x použije xx xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (v/v) |
24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx bezprostředně xxxx použitím dobře xxxxxxxxx.
3.23 Detekční činidla
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx se musí xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Ehrlichovo xxxxxxx
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx železitý hexahydrát
Roztok 1: Xxxxxxxx se 1 g dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Roztok 2: Xxxxxxxx se 4 x hexahydrátu chloridu xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 ml 96 % xxxxxxxx (3.3).
Při xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, poté xxxxxxxx 2.
3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx k 5 % (m/v) xxxxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.15), až se xxxxxxxxx rozpustí. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx jej xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx obtékat xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx nezbytné vzhledem x xxxxxxxxxxx určitých xxxxxx x oxidaci.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, xxxxxx po 0,2 μl, x xxxxxx s rovným xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx 50 μx uchycený x xxxxxx tak, xxx xxxxx mohla být xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, rozměry 20 × 20 xx (Xxxxxxxx and Xxxxx, Xxxxxx XXX, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx
Xxxxx 2 až 3 xx krému xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Doplní se xx 10 ml 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx se x xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) se xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) nanese po 1 μx každé xxxxx xxxxxxx referenční xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx od xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 cm xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x tomto xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
x-X |
Xxxx xx v xxxxxx 10 a 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
Xxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) až do xxxxxxxx, kdy xx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx jedním xx čtyř rozpouštědel (3.22) x xxxxx xx vyvíjet při xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °C) xx tmě, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx od xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx vyjme x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx teplotě.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx čtyř xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxxxxx a chromatografovaných xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X tabulce 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx hodnot Rf x xxxxx skvrn xxx jednotlivé látky x závislosti xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx, xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx vzorku.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.
Při xxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxx xxxx více xxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xx extrakt xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx pouze xxxxx; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx odlišil xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Rf |
Výsledné xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Dimethylfenol (3.23.3) |
XxXX3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx hnědá |
světle xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx červená (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
|
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx hnědá |
šedavě xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxx |
xxxxx |
|
XXX |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
xxxxx |
xxxxxxxx |
xxxxxxx (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αN |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
oranžově xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
černá |
|
P |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
hnědá |
velmi xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxx (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU CHROMATOGRAFIÍ XX XXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použití dalších xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Xxxxx referenční xxxxxxx x látky
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (OAP)
6.1.3 3-aminofenol (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxx dalších xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 objemově)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx systém
Do xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx nádobka, přidají xx xxx 2 x krystalického xxxx x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Podle xxxxxxx 1 xx na xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.1.3) vyznačí na xxxxxx s absorbentem xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 μl xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), který xxxx xxx 2 xx xx obou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx intenzitě xxxxx xx chromatogramech (5.2).
6.4.3 Xxxx body 2 x 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (vzdálenost xxxx xxxx je 1,5 xx). Nanáší xx 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxxxx XXX, xxxxx xx nutno xxxxxx v xxxxxx 6 μx. Nanášení xx xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx x základních bodech 4 x 5 (xxx. 1) x xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx zahájení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (vzdálenost xxxx xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Chromatografická komora xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x umístí xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecího xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) se vloží xx komory a xxxxxx xx xx xxx x prvním xxxxxxxxx xxxxx (obr. 1).
Xxxxxx xx, dokud xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxx vyznačené na xxxxx (přibližně 13 xx).
6.4.6 Xxxxx se x xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxx chromatografické komory, xxxxxx propláchnuté dusíkem, xxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx odpařovalo alespoň 60 xxxxx.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx otočená x 90° (6.4.6) x chromatogram se xxxxxx xx druhém xxxxx (opět ve xxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na straně x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vyjme x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx nechá odpařit xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx umístí do xxxxxxxxxxxxxxxx komory xxxxxxxxxx xxxx jodu (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx interpretuje s xxxxxxxx hodnot Xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek (xxxxxxx Rf a xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dosáhne tehdy, xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx po xxxx xxx hodiny.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx se x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx extraktu xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μl xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx získanému xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx skvrna, xx xxxxxxxxxxxx chromatogramu podle xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx chromatografii x xxxxxxxx parami xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx po xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx hnědá |
|
H |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
MTD |
tmavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
2NPPD |
hnědá |
|
4NOPD |
oranžová |
III. XXXXX X XXXXXXXXX DUSITANŮ
A. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, zejména x krémech x xxxxxxx.
2. PODSTATA METODY
Přítomnost xxxxxxxx indikuje xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx s 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Zředěná xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) se zředí 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Zředěná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 ml destilované xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) v xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 g Xxxxxxx® x převede xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xx xxxxxxx se xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x protřepe xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx, xxxxx xx xxxxxx úplně xxxxxxxx. Xxxxxx se uchovává x hnědé xxxxxxxx xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 50 ml
4.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx na 125 ml
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
4.5 Špachtle x xxxxxx
4.6 Filtrační xxxxx 10 × 10 cm
5. POSTUP
5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rovnoměrně xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, aby xxx povrch pokryt xxxxxxx xxxxxxx 1 xx silnou.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx papíru (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).
5.3 Počká xx asi xxxxx xxxxxx a xx xxxxxx filtračního papíru xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Xx 5 až 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx odstraní x xxxxxxxxx xx proti xxxxxxx světlu. Červenofialové xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx obsah xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx během 5 až 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx přítomno velké xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx barevné xxxxx až po xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
6. POZNÁMKA
Intenzita tmavočerveného xxxxxxxx a xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx dusitanů xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx se nechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx sulfanilamidem x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx zbarvení xx měří při 538 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx činidla xxxxx xxxxxxxx déle xxx xxxxx týden xx xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx X:
106 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6·3X2X xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:
219,5 g xxxxxx zinečnatého Zn(CH3COO)2·2H2O x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 x dusitanu xxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml x xxxxxx xx vodou xx rysku. 10,0 xx tohoto xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx na 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 mikrogramů NaNO2.
4.3 1 N xxxxxx xxxxxxxxx sodného
4.4 0,2 % xxxxxx sulfanilamidhydrochloridu:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Po xxxxxxxxx xx za míchání xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 1000 ml.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x den xxxxxxx. Xxxxxxxx se 0,1 x dihydrochloridu X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vodě x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Analytické xxxx
5.2 Xxxxxxx baňky na 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx filtrační papír, xxx xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Spektrofotometr x xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx 1 cm
5.8 xXxxxx
5.9 Mikrobyreta xx 10 xx
5.10 Kádinky xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 S xxxxxxxxx xx 0,1 mg xx xxxxxx asi 0,5 x (x xxxxx) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxxxx na 250 xx (5.10) x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx půl xxxxxx vloží xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Během této xxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xx xx pokojovou xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx činidla X (4.1.1) a 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.3), dokud xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx se xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx (5.2) a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx po xxxxx.
6.4 Xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, avšak xx xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx destilovanou vodou xx xxxxx 60 xx.
6.6 Xx promíchání xx xxxxx 10,0 xx roztoku xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxx 6,0 ml 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx se x ponechá xxxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
6.7 Xxxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Změří xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 xxx 538 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx pokusu (6.7).
6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) se xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx absorbance xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 μx xx xx (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx pro koncentrace 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μg xxxxxxxx xxxxxxx ve 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / X × x × 40
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx analýzu x xxxxxxx (6.1),
m1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v mikrogramech xxxxxxxx podle xxxx 6.9,
X = počet xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx měření (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx xxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx sodného xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
XX. XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx popisuje důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx a skládá xx xx xxx xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Kolorimetrické xxxxxxxxx pomocí xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxxxx, xx-xx formaldehyd vázán xxxx je-li v xxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx následující xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx xxxxxx se xxxxxx v úvahu xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx formě. Některé xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (např. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxxxxxx. Navíc je xxxxxx xxxxxxxx roztoku x přítomnosti xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxx X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x prostředí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xx xxxx.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx extraktu xx xxxx při 410 xx.
3.3 Xxxx XXX – Stanovení pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx reaguje xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx při teplotě 0 °C xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx hydroxidem xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxx pokusem xxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxx octan amonný
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx: xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx x rozpustí xx x 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx xx přidá 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx doplní xx 100 ml.
(Toto reakční xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx baňce na 1000 xx se xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx xxxxxxxx (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx – xxxxx xx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx: xxx 6,4).
Xxxx činidlo xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Roztok xxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5 g 37 xx 40 % xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto roztoku xx stanoví takto: xxxxxxx xx 10,00 xx, xxxxx se 25,00 ml 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) x 10 xx 1 X roztoku hydroxidu xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxx xxx xxxxx.
Xxxxx se 11 xx 1 X XXx a xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.10) xx titruje 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx škrob.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) odpovídá 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
4.13 Referenční xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxx se xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 500 xx x doplní se xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou.
1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.
4.14 Roztok xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 x/100 ml 50 % xxxxxxxx
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxx xxxxxxx 4.7, xxx xxx přídavku xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Filtr xxx xxxxxxxx fází, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Odstředivka
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx
5.6 Potenciometr xx xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (doporučuje xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx teploty).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx na 10 xx xx naváží 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx 2 X kyseliny xxxxxx (4.4) a 2 xx Xxxxxxxxx činidla (4.6) (použité činidlo xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx x nechá xxxx pět xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vyšším xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx postupem xxxxx xxxx 6.2 x x případě xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxx 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Doplní xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.2 Srovnávací xxxxxx
Xxxxxxxxxx rušivý vliv xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.2,
5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx bodů 6.2.1.3, 6.2.2 a 6.2.3 xx protřepou x xxxxxx xx přesně xx 10 xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx xxx minuty xxxxxxxxx x lázni s xxxxxxx vodou.
6.2.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nálevek xx 50 xx xxxxxxxxxxxx 10 xx butan-1-olu (4.3). Každá xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx nálevek. Směs xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx se nechají xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx (pět xxxxx xxx 5000 xx./xxx) xx xxxx xxxxxxxxx x trvá xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx xx xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 nm.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxx (X2) podle xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx 25 minut xx xxxxxxxx, xxx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx xxxxxxx do lázně xxxxxxx na 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx křivka
6.2.5.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 ml xx xxxxx:
5 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.13),
5 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.5, změří xx absorbance xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Postup xx opakuje x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.4.5.
6.2.5.5 Po xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx získaných podle xxxx 6.2.5.2 a 6.2.5.3. Beerův xxxxx xxxxx xx xx 30 μg xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx hydrogensiřičitanu
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1.1 Xxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx se s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 xx 20 mg xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx naváží xxxxxx xxx srovnávací xxxxxxx (x xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Do xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 50 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.5) x přidá xx 10 xx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx směsi xxxx x soli xxx, aby xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx + 2 °X. Přilije xx xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx xxxxxxxxxx třepání x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx + 2 °X a + 4 °C (xxx xxxxxxxxxxx leží xxxx xX 9 x 11). Spotřebovaný xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx X1.
6.3.3 Xxxxx pokus
Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.3.2.1 se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx označí jako X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx alkalita analyzovaného xxxxxx x’ xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X hydroxidu sodného xxxx 0,1 N xxxxxxxx sírové se xxxxxx xxxx x’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx je důležité.
Stanovení xx xxxxx provést xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.14) xxxx indikátoru.
7. XXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
7.1 Výpočet xxx kolorimetrickou metodu
7.1.1 X2 se odečte xx X1 a x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.5.5) xx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx C x xxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 S pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):
xxxxx formaldehydu x % = C / 103 × x
7.2 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X hydroxidu xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X kyseliny xxxxxx (4.8) se vztáhne xx xxxxxxxx m:
v = x′ · x / m′
Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 X xxxxxxx xxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 – X1 + v) / x
7.2.2 X xxxxxxx alkalického prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx v % = 0,30 (X2 − X1 – x) / m
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx se výsledky xxxx metod xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx rozdíl dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 0,05 pro xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Metoda xx vhodná pro xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 hmotnostních xxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) přidávaný xxxx xxxxxxx standard se xx vzorku oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xx izolují xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx z xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, podrobí xxxxxxxx x stanoví xx plynovou chromatografií.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
4.1 25 % kyselina chlorovodíková (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx 96 % (v/v)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx připravené k xxxxxxx (plastové nebo xxxxxxxxx) s fluorescenčním xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx postupem: xxxxx xxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxxx vodou, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx nechají xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě xxxxx xx tři xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ke ztrátám xxxxxxxxxxx x důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
4.5 Vyvíjecí rozpouštědlo: xxxxxx – chloroform – xxxxxxxx xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 xx xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: rozpustí se 400 mg 3,5dihydroxytoluenu (XXX) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx odpovídá 4000 μx DHT).
4.8 Směs xxxxxxxxx: v odměrné xxxxx na 100 xx xx smíchá 10 ml roztoku 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx (1 ml xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx resorcinolu x 400 μx DHT).
4.9 Xxxxxxxxx činidla:
4.9.1 N,O-bis-(trimethylsilyl)trifluoracetamid (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx chromatografii
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobí
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxx na 150 ml se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (m gramů) xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 20 až 50 xx xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx reakce (xx xxxxxxx přibližně 2 xx 4 xx), xxxxx se 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx rysku a xxxxxxxx.
6.1.3 250 μl xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx o délce xxxxxxxxx 8 cm. Xx třeba xxxx xx to, aby xxxxx xxxx co xxxxxxx.
6.1.4 Xx stejnou xxxxx xx stejným xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Do xxxx bodů startovací xxxxx se xxxxxx xx 5 μx xxxxxxx 4.6 x 4.7 k usnadnění xxxxxxxxxx skvrn xx xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx x xxxx resorcinolu/DHT se xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx XX světlem (254 xx). Obě tyto xxxxxxxxxx xxxx přibližně xxxxxxx hodnotu Xx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 mm xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx z xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx každého xxxx xx xxxxxxxxx v xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx obsahující xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx extrahují xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx methanolu (4.2) x extrahuje xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 minut xx 2 xx xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx se spojí x rozpouštědlo xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx naplněném xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Nezahřívá xx.
6.1.9 Odparky (6.1.8) xx silylují xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxx 200 μx BSTFA (4.9.1) x xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx nádobě 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 200 μx XXXX (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxx nádobě 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
Kolona musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo lepší xxx 1,5:
X = 2 d′ (x2 – r1) / x1 + w2)
kde:
r1 x x2 = xxxxxxxx časy dvou xxxx x xxxxxxxx,
x1 x w2 = xxxxx píků v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x mm xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % OV17 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne 1 xx 3 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Pro xxxxx roztok (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxx, vypočte xx průměr a xxxxx xxxxx xxxx: X = plocha xxxx resorcinolu/plocha píku XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxx xxxxxxx:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X ×&xxxx; Xxxxxxx / Xxxxxxxxxxx smesi
kde:
M = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx podle xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx vzorku,
Sstandardní xxxxx = průměrná plocha xxxx podle bodu 6.2.2 pro xxxx xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Pro xxxxx xxxxxxxxxxx xxx 0,5 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,025 %.
XX. STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX K XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X metodě xx xxxxxxx analýza xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx možno stanovit xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx methanolu xxxxxxxxx podle této xxxxxx se vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX METODY
Stanovení xx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Propan-2-ol
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx alkoholů xxxxxxxx xxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky,
s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx jiné xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Odměrné xxxxx na 100 xx
5.3 Pipety na 2 ml, 20 xx a 0 xx 1 ml
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μl x 0 až 5 μx x (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx vzorků).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x výrobků x obalech xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx podle kapitoly XX xxxxxxx ke xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx dne 22. xxxxxxxx 1980 [6] x xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx popsaných x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx výrobků, které xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx, odebírané xxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx xxxxxxxx II xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx propan-2-olu x xxxx se xxxxxxxxx plynovou chromatografií xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx vodivostní xxxxxxxx.
6.2.1.1 Náplní kolony xx 10 % Xxxxxxxxx M18 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx musí poskytovat xxxxxxxxx R rovné xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ r1 /&xxxx; x1 + w2
kde:
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x xxxxxxxx,
x1 x w2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx dosáhnout xx xxxxxxxxxxxxx podmínek:
|
Materiál |
kolony: |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 mA |
|
|
Nosný xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 ml/min |
|
|
Teplotní xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx xxxxxx xxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky:
6.2.2.1 Xxxxxx kolony xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx QS; použije xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx R xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d′ x2 − x′ x1 / w1 + x2
xxx:
x1 a r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
2 metry |
|
|
Průměr: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 bar |
|
|
Průtok: |
40 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
230 °C |
|
|
Kolona: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (náplň xxxxxx Hallcomid X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx směsi. Tyto xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx každém přidání.
|
Relativní xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (xx) |
Xxxxxxx xxxx propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 až 3 μl za xxxxxxxx uvedených x xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan2ol). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx vynesením:
|
na xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx y: |
poměr ploch xxxx (methanol/ethanol) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2.2 (náplň xxxxxx Xxxxxxx QS nebo Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx následující standardní xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pipet, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (μx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx na objem |
|
Přibližně 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 ml |
Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
Xxx každou xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan2ol) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx vynesením:
|
na xxx x: |
množství xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx v % |
|
xx osu x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx2xxx xx neměl xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
[1] Viz xxxxx ISO 5725.
[2] Xxx xxxxx XXX 5725.
[3] Xxx xxxxx XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx XXX 5725.
[5] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Viz xxxxx XXX 5725.