Druhá xxxxxxxx Komise
ze xxx 14. xxxxxx 1982
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx všechny nezbytné xxxxxx xxxxxxx měly xxx stanoveny xx xxxxxxxx; že xxxxx xxxx k xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] a xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx metod xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel x stanovení peroxidu xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xx vlasy, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x xxxxxxxxxxxx pro xxxx o xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx oxidačních xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx v příloze.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 14. xxxxxx 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. DŮKAZ XXXXXXXXXX XXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX PRO XXXX X VLASY
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx nepřítomnosti xxxxxx oxidačních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. X tohoto xxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přítomná xxxxxxxx xxxxxxx. Tento důkaz xx dělí do xxxx xxxx; první xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, bromičnany x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx peroxid xxxxxxx.
X. XXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxxxxx draselný x xxxxxxxxxxxxx amonný, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx – xxx ohledu xx xx, xxx xxxxxxx či xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx – xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozpouštědel.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
2.1 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx následujících xxxxxxxxx:
2.1.1 Peroxodisíran xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Peroxodisíran xxxxxx
2.1.4 Bromičnan xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx sodný
2.1.6 Peroxid xxxxxx
2.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx X, 80 % (x/x) ethanol
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, xxxxxx – methanol – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – xxxx (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Detekční xxxxxxx A, 10 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx C, 10 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X xxxxxxxx chlorovodíková
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx ekvivalenty)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Xxxxxxx baňky xx 100 ml
3.4 Xxxxxxxx filtry
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
X xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx dva xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x výrobku ve 100 ml xxxx. 1 μl xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2 Výrobky mírně xxxxxxxxx xx xxxx
4.2.1. Xxxxxx se 1 x x 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx x 50 xx vody, x obou xxxxxxxxx xx doplní vodou xx 100 xx x promíchají xx. Xxx suspenze xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 μx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx 1 g x 5 x v 50 xx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx se vodou xx 100 ml x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr (3.4) a 1 μx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx v oddílu 5.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx sytí xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 hodin.
5.2 1 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravených xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx proužku xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 cm xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx vhodných xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx proužek (5.2) xx umístí xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 se opakuje xx použití xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxxxxx xxxxxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, dokud čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx vyjmou a xxxxx xx na xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx následném xxxxxxxxxx:
5.6.1 detekčním xxxxxxxx X a xxxxxx xxxx detekčním xxxxxxxx X (2.5). Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nejdříve x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx tužkou;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx chromatogramech xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.6.1; xxxxxxxxxx bromičnanů xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx výše zmíněných xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xxxx xxxxxxx Rf xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx rozpouštědlo A (2.2) |
Xxxxxxxx rozpouštědlo X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vodíku xx okyselení vzorku (X.4.2) a přítomností xxxxxxxxx iontů:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A) xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx do xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), čímž xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) xx opět xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),
- ve vzorcích, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx současně (X.4.2), vyloužením xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx rozpuštění taveniny (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx iontů potvrdí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx sírová
2.5 Xxxxxxx xxx kyseliny rhodizonové (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx sůl)
2.6 Xxxxxxx barnatý (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx z xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) x xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Detekční xxxxxxx, 0,1 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Mikropipeta xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx kelímky
3.3 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
3.4 Chromatografický papír Xxxxxxxxxx and Xxxüxx 2043 b xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxx, xx xx xxxx xxx xxxxx vyvíjet x xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) x xxxx se xxxxx.
3.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx
3.6 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Výrobky, xx xxxxxxx xxxxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xx xxxxx vodou a xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx se.
4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx desetinásobku xxxxxxxxx xxxxxx (B.2.7), xxxxxxxx xx x xxxx xx xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Ochladí xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx vody x xxxxxxxxxxx se (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x doplní xx xxxxx xx 100 xx. Tento xxxxxx xx použije xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 5 x xxx xxxxx barya vysrážením xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx vyvíjecího xxxxxxxxxxxx (X.2.9) xx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxx chromatografii a xxxxxx xx sytí xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx popsáno x xxxx B.3.4 – xx nanese xx xxxxx xxxxxxxxxxx bodů 5 μl xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodů X.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx roztok X.2.8.
5.3 Xxxxxx x referenční xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 xx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. V xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxx 0,10.
X. XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku xx založeno xx xxxxxxxxxxx reakci:
H2O2 + 2X+ + 2X- → X2 − X2X
Xxxx konverze xxxxxxx xxxxxx, může xxxx xxx xxxxxxxxx přidáním xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx se stanoví xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx x xx mírou xxxxxx xxxxxxxx vodíku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx vodíku xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx (% x/x).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 2 X kyselina xxxxxx
3.2 Xxxxx draselný
3.3 Molybdenan xxxxxx
3.4 0,1 N xxxxxxxxx sodný
3.5 10 % (m/v) xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, připravuje xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx molybdenanu xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) roztok škrobu
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Xxxxxx xx 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx
4.4 Odměrné xxxxx xx 25 a 100 ml
4.5 Nedělené xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Do kádinky xx 100 xx xx naváží 10 x (x xxxxx) xxxxxxx obsahujícího xxx 0,6 x peroxidu xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 ml, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se.
5.2 10 xx xxxxxxx vzorku (5.1) xx odpipetuje xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx (4.6) a postupně xx xxxxx 100 xx 2 N xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxx xxx xx okamžitě titruje 0,1 N roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx před xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx (3.7) jako xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx spotřeba 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 a 5.3 xx provede xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 ml vody. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (X0 x xx).
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Vo) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = množství xxxxxxxxxxxxx výrobku (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxx pokus (5.4) x mililitrech,
V = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x mililitrech.
7. OPAKOVATELNOST [1]
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 6 % (x/x) peroxidu vodíku xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 %.
II. XXXXX X SEMIKVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXX V XXXXXXX XX VLASY
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx V) |
(PPD) |
|
Methylfenylendiaminy |
|
|
4-Methyl-1,2-fenylendiamin (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-Xxxxxx |
(αX) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxx ve formě xxxxx nebo kapaliny xxx xX 10 96 % xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, x xx xxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxx xx chromatogram xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx vyvíjecích xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx vyvíjenými xxxxxxxx x xx co xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, bezvodý
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (v/v)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx)
3.5 Xxxxxxxx X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Dusík, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Benzen
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Butan-2-ol
3.13 Kyselina xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (v/v)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), xxxx např. x xxxxxxx 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ve xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x činidle XXXX – referenční x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Xxxxxxxxxxxxx
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v)
3.20 Referenční xxxxx
Xxxxxxxxxx látky xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Rozsah x oblast použití". X případě xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx referenční xxxxxxxxxx xxx ve xxxxx hydrochloridu (xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), xxxx xxxx xxxxx báze.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (m/v)
Připraví xx 0,5 % roztoky (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 mg xxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 10 ml.
Přidá xx 5 xx 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (zjišťuje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx v xxxxxx x temnu.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a roztoku xxxxxxxx vzniknout xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx postupem xx třeba xx xxxxxx xxxxxx.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Aceton – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % roztok xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Xxxxxx – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx při xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – chloroform – činidlo X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Fáze xx xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x xxxxxxx se xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx amoniaku, 25 % (x/x) |
24 objemových xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx fosforná, 50 % (3.13) |
1 objemová xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx jednotek |
Poznámka:
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx dobře xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 5 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx ve 100 xx 10 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx železitý xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx xx 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Roztok 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Při xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx samostatně, xxxxxxx xxxxxxxx 1, poté xxxxxxxx 2.
3.23.4 Amoniakální xxxxxxxx stříbrný
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx x 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
Xxxxx jej xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx tak, aby xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx skvrn x xxxxxx mohl obtékat xxxxx. Xxxx opatření xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, dělená po 0,2 μl, s xxxxxx x rovným xxxxxx xxxx lépe xxxxxxxx xx 50 μx uchycený v xxxxxx xxx, aby xxxxx xxxxx být xxxxxxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 xx (Xxxxxxxx xxx Nagel, Xxxxxx XXX, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx šroubovými uzávěry xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x tuby xx xxxxxxxx.
Xx centrifugační zkumavky (4.3) předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se převede: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se 3 x xxxxx xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) až xX xxxxxxx hodnoty 10. Xxxxxx se xx 10 xx 96 % ethanolem (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) se xx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku (4.1.3) xxxxxx po 1 μx xxxxx xxxxx xxxxxxx referenční xxxxx x xxxxxx xxxxxx vzdálených od xxxx 1,5 xx xxxxx linie xxxxxxxx xxx 1,5 cm xx okraje xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx nanášejí x tomto xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
x-X |
Xxxx xx x bodech 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.
Xxxxx se uchovává xxx atmosférou dusíku (3.8) xx do xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx jedním xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) a xxxxx xx vyvíjet xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx startovací xxxxx.
Xxxxx xx vyjme x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx teplotě.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx uvedených v xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Rf x barvy xxxxx xxxxxx x chromatografovaných xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X xxxxxxx 1 jsou xxxxxxx xxxxxxxx hodnot Xx x barev xxxxx xxx jednotlivé látky x xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx možné potvrdit xxx, že xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx vzorku.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx skvrn jednotlivých xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx více xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx x barvy xxxxxxx bezprostředně po xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. OPD xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx odlišil xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Xx |
Xxxxxxxx xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx činidlo (3.23.1) |
Ehrlichovo xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
AgNO3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx hnědá |
|
MPD |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
fialově xxxxx (*) |
žlutá |
světle xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx červená (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
|
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx oranžová |
světle xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxx |
xxxxx |
|
XXX |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
xxxxx |
xxxxxxxx |
xxxxxxx (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αN |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
oranžově xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
černá |
|
P |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
hnědá |
velmi xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx světle xxxxx |
xxxxx (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX XX TENKÉ XXXXXX
Xxxx xxxxxx dvourozměrné chromatografie xxxxxxxx xxxxxxx dalších xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Xxxxx referenční xxxxxxx x xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-NPPD)
6.1.6 4-nitro-1,2-fenylendiamin (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (m/v) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx referenčních xxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx rozpouštědlo
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxx 2 x krystalického xxxx x komora se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 1 se na xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1.3) vyznačí xx xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 V xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), který xxxx xxx 2 xx xx xxxx xxxxxx. Množství xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Mezi xxxx 2 a 3 (xxx. 1) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx nebo pokládaná xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 xx). Nanáší xx 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku – kromě DAP, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x objemu 6 μl. Xxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxx dusíku (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 a 5 (xxx. 1) a xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx zahájení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 xx).
6.4.5 Chromatografická komora xx xxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x xxxxxx xx do ní xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) se vloží xx xxxxxx x xxxxxx se xx xxx x prvním xxxxxxxxx xxxxx (obr. 1).
Xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx x umístí do xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx zkumavky xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla (6.2), xx xxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x chromatogram se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (opět ve xxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx straně x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vyjme z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x dvourozměrný chromatogram xx interpretuje s xxxxxxxx xxxxxx Rf x barev xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx (xxxxxxx Rf a xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx po dobu xxx xxxxxx.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno definitivně xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.4.1 až 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx bodu 1 xxxx množství extraktu xxxxx bodu 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x bodu 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx oproti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx skvrna, xx xxxxxxxxxxxx chromatogramu podle xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx chromatografii a xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx xx vyvíjení xxxxxx jodu |
|
R |
béžová |
|
P |
hnědá |
|
α-N |
fialová |
|
β-N |
světle hnědá |
|
H |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
PPD |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx hnědá |
|
OAP |
oranžová |
|
MAP |
žlutavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
2NPPD |
hnědá |
|
4NOPD |
oranžová |
III. DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXX
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx k xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, zejména x krémech a xxxxxxx.
2. PODSTATA METODY
Přítomnost xxxxxxxx indikuje xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Zředěná kyselina xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx sírové ((x420 = 1,84) = 1,84) (obsah xxxxxxx vložit x xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Zředěná kyselina xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Po xxxxxxx se xxxxxxx 4 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x protřepe se. Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem x xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx uchovává x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 50 ml
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
4.3 Hnědá xxxxxxxx láhev na 125 xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
4.5 Xxxxxxxx x plastu
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
5. XXXXXX
5.1 Xxxx analyzovaného xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) tak, aby xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.
5.2 List xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx xxx jednu xxxxxx a do xxxxxx filtračního xxxxxx xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- poté xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Xx 5 xx 10 xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx odstraní x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Červenofialové xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx obsah xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxxxxx, dojde x xxxx xxxxxxx xxxxx xx po xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
6. POZNÁMKA
Intenzita xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx před xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXX
Xxxxxx popisuje xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po zředění xxxxxx vodou a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx vzniklého zbarvení xx měří xxx 538 nm.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx než xxxxx týden po xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx X:
106 x kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6·3H2O se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx vodou na 1000 ml.
4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:
219,5 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx se xxxxx xx 1000 ml.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx baňce na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx rysku. 10,0 xx tohoto zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx na 500 xx; 1,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 xxxxxxxxxx XxXX2.
4.3 1 N xxxxxx xxxxxxxxx sodného
4.4 0,2 % roztok sulfanilamidhydrochloridu:
2,0 x sulfanilamidu xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx ochlazení xx xx míchání xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se vodou xx 1000 ml.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se 0,1 x dihydrochloridu X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vodě x xxxxx se xxxxx na 100 xx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 ml
5.3 Xxxxxxxx xxxx dělené xxxxxx
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír, xxx dusitanů, průměr 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx 1 cm
5.8 xXxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 xx
5.10 Kádinky xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g (x xxxxx) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx se obsah xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Ochladí xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx za míchání xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx činidla I (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx hydroxidu sodného (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx na 8,3. (Xxxxxxx xx xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx kvantitativně převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou po xxxxx.
6.4 Obsah se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx papírový xxxxx (5.5).
6.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X mililitrů) čirého xxxxxxxx, xxxxx ne xxxx xxx 25 xx, x doplní xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx objem 60 xx.
6.6 Po promíchání xx přidá 10,0 xx roztoku xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxx 6,0 ml 5 X xxxxxxxx chlorovodíkové (4.5). Xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx tři xxxxxx. Zředí xx xxxxx po xxxxx x promíchá se.
6.7 Xxxxxxxx xx slepý xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v bodech 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Změří xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 při 538 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx pokusu (6.7).
6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v mikrogramech xx 100 xx xxxxxxx (x1 mikrogramů), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X využitím xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 10 μx xx xx (4.2) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx.
7. VÝPOČET
Obsah dusitanu xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / X × x × 40
xxx:
x = hmotnost vzorku xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx (6.1),
m1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x mikrogramech xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx měření (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx xxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
XX. XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx popisuje xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je použitelná xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx tří xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx nevhodná, xx-xx xxxxxxxxxxx vázán xxxx xx-xx v xxxxxxxxx xxxxx jako x xxxxxxx donorů xxxxxxxxxxxx. Pokud výsledek xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, musí xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx metodě se xxxxxx v xxxxx xxxxx xxxxxx formaldehyd xxxx formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxx. Některé xxxxxxxxxx sloučeniny (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx však xxxxxxx. Navíc xx xxxxxx alkality xxxxxxx x přítomnosti xxxxxxxxxx xxxxxxx nesnadné.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxx X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx do lila.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx s pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx octanu xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx1xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 410 xx.
3.3 Xxxx XXX – Stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx reaguje xx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 0 °X xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodným. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx výpočtu pro xxxxxxxxx xxxxxxxx formaldehydu. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx připravený 0,1 X roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Schiffovo xxxxxxx: xx xxxxxxx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx a xxxxxxxx xx x 75 xx vody o xxxxxxx 80 °C.
Po xxxxxxxxxxx se přidá 2,5 x siřičitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Na2SO3·7H2O) x 1,5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.
(Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx dvou xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx baňce na 1000 xx se xxxxxxxx:
|
150 g |
octanu amonného (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx – neměl xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx při 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx xx xx 1000 ml xxxxx (pH xxxxxxx: xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx připraveno xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx roztok xxxxxxxx sírové, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 0,1 X
4.10 Xxxxxx jodu, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5 g 37 xx 40 % xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx x doplní xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxx: xxxxxxx xx 10,00 xx, přidá se 25,00 xx 0,1 X odměrného xxxxxxx xxxx (4.10) x 10 xx 1 X xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
Xxxxx se xxxx xxx xxxxx.
Xxxxx xx 11 xx 1 X XXx a xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx roztoku jodu (4.10) se titruje 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
1 xx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx baňky xx 100 xx x xxxxxx se xx 100 xx demineralizovanou xxxxx.
5,00 xx vzniklého xxxxxxx xx odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 500 ml x xxxxxx se xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou.
1 ml xxxxxx roztoku obsahuje xxx 1 μg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.
4.14 Roztok xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 x/100 xx 50 % xxxxxxxx
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx činidla: xxxx činidlo 4.7, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Filtr pro xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 PS (nebo xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx dráhy 1 xx
5.6 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.7 Skleněná/kalomelová xxxxxxxxx (doporučuje xx xxxxxxxx xxxxxxxxx elektrody xxx nízké teploty).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx na 10 xx se xxxxxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxx kapky 2 X xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 2 xx Schiffova xxxxxxx (4.6) (xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxx xxx xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx se do xxxx xxxxx růžové xxxx lila xxxxxxxx, xx xxxxxxxx formaldehyd x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx být xxxxxxxx postupem xxxxx xxxx 6.2 a x případě xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.
6.2 Kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Roztok xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu asi 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Doplní xx na 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx roztoku xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se odstraní xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx přidá:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx činidla (4.15),
demineralizovaná xxxx na celkový xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:
5,00 xx xxxxxxx obsahujícího pentan-2,4-dion (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx voda na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx xxxxxxxxx x xxxxxx se přesně xx 10 minut xx xxxxx lázně xxxxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx xxx minuty xxxxxxxxx x xxxxx s xxxxxxx xxxxx.
6.2.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx obsahujících 10 xx xxxxx-1-xxx (4.3). Xxxxx xxxxx xx vypláchne 3 xx 5 xx xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx nálevek. Směs xx xxxxxx 30 xxxxxx důkladně třepe. Xxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Obsah se xxxxxxxxx xx měřicích xxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx (xxx minut xxx 5000 ot./min) xx xxxx praktické x trvá déle.
6.2.4.4 Xxxxx xx absorbance (X1) extraktu xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx změří xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (X2) podle xxxx 6.2.3 proti xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxxx do lázně xxxxxxx na 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.2.5.1 Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx přidá:
5 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13),
5 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.5, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx s 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.4.5.
6.2.5.5 Po odečtení xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx xx všech xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx do 30 μg formaldehydu.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1.1 Xxx zkoušku
Do vytárované xxxxxxx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx 3 xx 20 mg formaldehydu.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Do xxxxxxx xx 100 ml xx odměří 50 xx 0,1 M xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x xxxxx xx 10 ml 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxx a xxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx potenciometricky xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx sodným (4.9) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx teploty xxxx + 2 °X a + 4 °X (xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xX 9 x 11). Spotřebovaný xxxxx 0,1 X hydroxidu xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx jako V1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx dodatečně xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2.1 xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx zkouška
Acidita xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx m’ se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X hydroxidu xxxxxxx xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx x’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx dodržení předepsaných xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx možno xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.14) xxxx xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxx xxx kolorimetrickou metodu
7.1.1 X2 xx odečte xx X1 a x xxxxxxxxxx křivky (6.2.5.5) xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx X v xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 S xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = X / 103 × x
7.2 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx metodu s xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) nebo 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x:
x = x′ · x / m′
Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 V xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx formaldehydu x % = 0,30 (X2 – X1 + x) / m
7.2.2 X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 − X1 – x) / m
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % by xxxxx rozdíl dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX LOTIONECH
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5dihydroxytoluen (5xxxxxxxxxxxxxxxx) přidávaný jako xxxxxxx standard xx xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx. Obě sloučeniny xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx desky x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx vyextrahované xxxxxxxxxx vysuší, podrobí xxxxxxxx x xxxxxxx xx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
4.1 25 % kyselina xxxxxxxxxxxxxx (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Ethanol 96 % (x/x)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (plastové xxxx xxxxxxxxx) x fluorescenčním xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx povrch xxxxxxxx. Nastříkané xxxxx xx nechají schnout xxx pokojové xxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx deaktivace xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxx octová (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: rozpustí xx 400 xx xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Roztok vnitřního xxxxxxxxx: rozpustí xx 400 xx 3,5xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx odpovídá 4000 μx XXX).
4.8 Xxxx xxxxxxxxx: v odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 ml xxxxxxx 4.6 x 10 xx roztoku 4.7, xxxxxx se xx xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx odpovídá 400 μx xxxxxxxxxxx x 400 μg DHT).
4.9 Xxxxxxxxx činidla:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Hexamethyldisilazan (HMDS)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
5.1 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x plynovou xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml se xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 20 xx 50 xx xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx se 10 xx (40 xx XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx na deaktivovanou xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) jako xxxxxxxxxxxxx xxxxx o délce xxxxxxxxx 8 cm. Xx xxxxx dbát xx to, aby xxxxx byla xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx stejnou xxxxx se stejným xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx xxxx startovací xxxxx se xxxxxx xx 5 μx xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx skvrn xx xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx x nenasycené xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 xx xx startovací xxxxx; xxxxxxx xx trvá xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx vzduchu x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX se xxxxxxxxxx pod xxxxxxxxxxxx XX světlem (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xx xx vnějšího xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx každého xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx na 10 xx.
6.1.7 Adsorbent xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxxxx míchání. Xxxx xx zfiltruje x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx se 2 xx xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx vakuovém xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Nezahřívá xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxx 200 μx BSTFA (4.9.1) x xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Mikrostříkačkou xx xxxxxxxx xxxxx 200 μx HMDS (4.9.2) x 100 μl XXXX (4.9.3), směs xx xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx na 60 °X. Směs xx xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ (r2 – r1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v minutách,
w1 x w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x mm za xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx vhodné:
|
Materiál |
kolony: |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % OV17 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 až 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor |
||
|
Teplotní xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxx plyn: |
dusík |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx vodíku x xxxxxxx se nastaví xxxxx xxxxxx výrobce.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Pro xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx provede pět xxxxxxxx, změří xx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxxx xxxx: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) je xxxx xxxxxxx:
% resorcinolu = 4 / X × Xxxxxxx / Sstandardni smesi
kde:
M = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx plocha xxxx podle xxxx 6.2.2 xxx xxxx xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxx 0,5 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,025 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXX XXXX PROPAN-2-OLU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X metodě je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) plynovou chromatografií.
Metodou xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx činidla čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Absolutní xxxxxxx
4.3 Propan-2-ol
4.4 Chloroform xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx vodivostním xxxxxxxxxx xxx aerosolové vzorky,
s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 ml, 20 xx x 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μl x 0 xx 5 μx x (xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx plynotěsná xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx odebírají xxxxxxxx xxxxx kapitoly XX xxxxxxx ke xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx dne 22. xxxxxxxx 1980 [6] x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, které xxxxxx x xxxxxxx xx aerosoly, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx výše xxxxxxx xxxxxxxx II xx xxxxx vodou xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx xxxxxx-2-xxx x poté se xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx chromatografie
6.2.1 Pro xxxxxxxxxx vzorky xx xxxxxxx tepelně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx R xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ x1 /&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx v minutách,
w1 x w2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.1.3 Xxxxxx rozlišení xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 mm |
|
|
Proud xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (katarometru): |
150 mA |
|
|
Nosný xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxx xxx aerosolové xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx je Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx XX; použije xx xxxxxxxxx ionizační xxxxxxxx.
6.2.2.2 Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo lepší xxx 1,5:
R = 2 x′ x2 − d′ r1 / x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = retenční časy xxxx xxxx x xxxxxxxx
x1 x x2 = xxxxx xxxx x polovině výšky xxxx v xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
40 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX GRAF
7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (náplň xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx pipet, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx chloroformem xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Pro xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ploch píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (xxxxx kolony Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx pipet, ale xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (μl) |
Ethanol xxxx propan2ol (ml) |
Doplněno xxxxx na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx se vypočtou xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx graf xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx propan-2-olu x % |
|
xx osu x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Kalibrační xxxx xxxx být xxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [7]
Xxx xxxxxxxxxx obsahu 5 % xxxxxxxxx vzhledem x ethanolu xxxx xxxxxx2xxx by xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx ISO 5725.
[2] Xxx xxxxx XXX 5725.
[3] Xxx xxxxx XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx ISO 5725.
[5] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[6] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx ISO 5725.