Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 14. května 1982
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] ve xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; xx xxxxx xxxx k xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] a druhý xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx metod xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v prostředcích xxx xxxx x xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx x stanovení xxxxxxxx, důkazu x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx nebo propan-2-olu;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v souladu xx stanoviskem Výboru xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx vlasy,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových lotionech,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Komisi.
Článek 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 14. xxxxxx 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. DŮKAZ OXIDAČNÍCH XXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X VLASY
ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ
Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx nepřítomnosti xxxxxx oxidačních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jod z xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx před xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx zjistit x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přítomná xxxxxxxx xxxxxxx. Tento xxxxx xx xxxx do xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x peroxid xxxxxx, xxxxx xxxxxxx barnatý.
A. XXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Peroxodisíran sodný, xxxxxxxxxxxxx draselný x xxxxxxxxxxxxx amonný, xxxxxxxxx xxxxxxxx, bromičnan xxxxx x peroxid vodíku – xxx ohledu xx xx, zda xxxxxxx xx xxxxxxxxx x peroxidu barnatého – se xxxxxxxx xxxxxx sestupné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx které xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx roztoky následujících xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx sodný
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx draselný
2.1.3 Peroxodisíran xxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx B, xxxxxx – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – xxxx (34: 38: 18: 10 objemově)
2.4 Detekční xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx činidlo B, 1 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx C, 10 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X xxxxxxxx chlorovodíková
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (papír Xxxxxxx č. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx
4. PŘÍPRAVA VZORKU
4.1 Xxxxxxx rozpustné xx xxxx
X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx rozpuštěním 1 x x 5 x xxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 μx xxxxxxx x těchto xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx mírně xxxxxxxxx xx vodě
4.2.1. Xxxxxx xx 1 x x 5 x vzorku a xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx, x obou xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx se. Xxx suspenze xx xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx 1 μx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddílu 5.
4.2.2 Ještě xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxxx vzorků rozptýlením 1 g a 5 x x 50 ml vody, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml x promíchají xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) a 1 μx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 x každého xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x suspenze xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu 5.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x B (2.3) xx umístí xx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx provedla xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alespoň 24 xxxxx.
5.2 1 μx roztoku xxxxxx x xxxxx referenčních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 a xxxx 2.1 xx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman č. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx vhodných xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx proužek (5.2) xx umístí xx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x vyvíjecího xxxxxxx X. Chromatografie xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (xxx xxx xxxxx).
5.5 Po xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx se xx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 detekčním xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx činidlem X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxxx x xxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Skvrny se xxxxxx xxxxxx;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx chromatogramech získaných xxxxx bodu 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx modrými xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx xxxx zmíněných xxxxxxxx vztahujících xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xxxx xxxxxxx Rf xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) přibližně xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,10 |
|
Peroxodisíran draselný |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Peroxodisíran xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,20 |
|
Bromičnan xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. PODSTATA METODY
Peroxid xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx okyselení xxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx zředěné kyseliny xxxxxx xx části xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), čímž vznikne xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),
- xx xxxxxxxx, xx kterých jsou xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením zbytku x xxxxxxx (B.4.2) x alkalickém prostředí; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Methanol
2.2 36 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková
2.3 6 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx xxx)
2.6 Xxxxxxx barnatý (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx z xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) x vody (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Detekční xxxxxxx, 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μl
3.2 Xxxxxxxxx kelímky
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx and Xxxüxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, že xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx pro sestupnou xxxxxxxxxxxxxx (A.3.5) obsahující xxxxxxxx rozpouštědlo (X.2.9) x xxxx se xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
3.6 Xxxxx zařízení xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. PŘÍPRAVA XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx a pH xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx chlorovodíkovou (X.2.3).
4.1.2 Suspenze se xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx, xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Tato xxxxxxxx se xxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx důkaz xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Výrobky, xx kterých jsou xxxxxxxx peroxodisírany
4.2.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx množství uhličitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx sedmi xx desetinásobku xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), promíchá xx a směs xx xxx hodiny xxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, tavenina xx xxxxxxxx v 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx chlorovodíkové (X.2.3) x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx v xxxxxx 5 a pro xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) xx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx se xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx – předem xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx X.3.4 – xx nanese xx xxxxx xxxxxxxxxxx bodů 5 μx každého x xxxxxxx připravených xxxxx bodů B.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx roztok X.2.8.
5.3 Xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx vzduchu. Chromatogram xx vyvíjí, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 30 xx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx vyjme x xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx na chromatogramu xx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx detekčním xxxxxxxx B.2.10. V xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx chromatogramu objeví xxxxxxx skvrny s xxxxxxxx Xx asi 0,10.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ + 2X- → X2 − X2X
Xxxx konverze xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx přidáním xxxxxxxxxxx amonného. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx mírou xxxxxx peroxidu xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx (% m/m).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 2 X xxxxxxxx xxxxxx
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Molybdenan xxxxxx
3.4 0,1 X xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (x/x) xxxxxx xxxxxx draselného, připravuje xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) roztok molybdenanu xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxx
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx na 100 xx
4.2 Byreta xx 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx
4.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 ml
5. XXXXXX
5.1 Xx kádinky xx 100 ml xx naváží 10 x (x xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Obsah se xxxxxx vody xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx, xxxxxx xx po xxxxx vodou x xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx vzorku (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 xx 2 N xxxxxxxx sírové (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).
5.3 Vzniklý jod xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x těsně xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) jako xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (V).
5.4 Xxxxxxxx popsaným x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx vzorku 10 ml xxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx pokus (X0 x xx).
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Xx) × 1,7008 × 250 × 100 / m × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = spotřeba 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. OPAKOVATELNOST [1]
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX URČITÝCH OXIDAČNÍCH XXXXXX X XXXXXXX XX XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx ve xxxxx krému xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (příloha X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,4-diamin) |
(MTD) |
|
2-Methyl-1,4-fenylendiamin (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-Xxxxxx |
(αX) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují x xxxxx xx formě xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx pH 10 96 % ethanolem x dokazují se xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, a xx xxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx porovná xxxxxx xxxx vyvíjecích xxxxxxx x chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx vyvíjenými xxxxxxxx x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Ethanol, 96 % (v/v)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (d420 = 0,91) (obsah xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina L(+)askorbová
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Butan-2-ol
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx např. x xxxxxxx 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ve xxxxx xxxxxxxx soli), xxxx xxxx. x xxxxxxx XXXX – referenční x. 74150 FLUKA,
nebo xxxxxxxxxxxx.
3.15 Dusičnan xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Dimethylfenol
3.18 Chlorid xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X případě xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxx hydrochloridu (xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), nebo xxxx volná xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x)
Xxxxxxxx se 0,5 % xxxxxxx (x/x) referenčních xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10 xx.
Xxxxx xx 5 xx 96 % ethanolu (3.3) x 250 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx xx.
Xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx týdne x xxxxxx a xxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx přidání xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx postupem xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % xxxxxx amoniaku (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Benzen – butan-2-ol – xxxx (50: 25: 25 objemově). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx k vyvíjení xxxxxxx xxxxx xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – činidlo X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Fáze xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx činidla X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (v/v) |
24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx fosforná, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniak xx třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx rozpustí xx 100 xx 10 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-dimethylfenol – xxxxxxx železitý xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx xx 1 x dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx provádí xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Amoniakální xxxxxxxx stříbrný
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx x 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě.
4.1.1 Plastový xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxx obtékat xxxxx. Xxxx opatření xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx určitých xxxxxx x oxidaci.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, dělená po 0,2 μx, x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx 50 μx xxxxxxxx v xxxxxx xxx, xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx, tloušťka 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 xx (Xxxxxxxx and Xxxxx, Xxxxxx XXX, xx xxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)
4.2 Odstředivka, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx PTFE xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx 2 až 3 xx xxxxx vytlačeného x tuby xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 mg kyseliny xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 g homogenizované xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Doplní se xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 minut xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxx xx desku
Pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) se xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) nanese xx 1 μx každé xxxxx uvedené xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx linie xxxxxxxx xxx 1,5 xx xx okraje desky.
Referenční xxxxx xx xxxxxxxx x tomto xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
x-X |
Xxxx xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx vždy 2 μx zkoumaných roztoků xxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx do xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x xxxxxxxx jedním xx xxxx rozpouštědel (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx asi 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx x xxxxx xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx xx postříká xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xx x barvy skvrn xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.
V xxxxxxx 1 xxxx uvedeny xxxxxxxx hodnot Xx x barev skvrn xxx xxxxxxxxxx látky x závislosti xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx je xxxxx možné xxxxxxxx xxx, xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Semikvantitativní xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx dokázaných v xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx rozsahem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.
Při nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxx vzorku xxxxx a xxxxxx xx opakuje.
TABULKA 1
Xxxxxxx Xx a barvy xxxxxxx bezprostředně xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. OPD xx xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx jasně xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx činidla |
||||||
|
Hodnoty Xx |
Xxxxxxxx xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx činidlo (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Dimethylfenol (3.23.3) |
AgNO3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx hnědá |
— |
— |
světle xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
žlutá |
světle xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx červená (*) |
fialová |
šedá |
|
OTD |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
hnědá (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx hnědá |
šedavě xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
žlutá |
hnědá |
černá |
|
PTD |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
hnědá |
oranžová |
fialová (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx hnědá |
hnědá (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX VRSTVĚ
Tato xxxxxx dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dalších xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Xxxxx referenční xxxxxxx x xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-aminofenol (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (m/v) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – cyklohexan – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx detekční xxxxxx
Xx xxxxxxxx komory xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx nádobka, přidají xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx jodu x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx víkem.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Podle xxxxxxx 1 xx xx xxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 V xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 μx xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), který xxxx asi 2 xx od xxxx xxxxxx. Množství xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (vzdálenost xxxx xxxx je 1,5 cm). Nanáší xx 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxxxx XXX, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x objemu 6 μx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxx dusíku (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx podle xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 1) x xxxxx xx uchovává xxx dusíkem až xx xxxxxxxx vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx mezi xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx propláchne xxxxxxx (3.8) x umístí xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx xx komory x xxxxxx xx ve xxx x prvním xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 1).
Xxxxxx se, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Deska xx x xxxxxx vyjme x xxxxxx do xxxx chromatografické xxxxxx, xxxxxx propláchnuté xxxxxxx, xxx se vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx druhém xxxxx (xxxx ve xxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx xxxxxxxxx xx straně x adsorbentem. Deska xx xxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx vzduchu.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx interpretuje x xxxxxxxx xxxxxx Xx x barev xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek (xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx skvrn xx dosáhne xxxxx, xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxx hodiny.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv nalezených xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno definitivně xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μl xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxxxxx x bodu 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx parami xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx po xxxxxxxx xxxxxx jodu |
|
R |
béžová |
|
P |
hnědá |
|
α-N |
fialová |
|
β-N |
světle hnědá |
|
H |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
2NPPD |
hnědá |
|
4NOPD |
oranžová |
III. DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXX
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx vhodná k xxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Nitrin®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx kyselina xxxxxx: 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx sírové ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx vložit z xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 ml destilované xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (reakční činidlo Xxxxxx®) x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 g Xxxxxxx® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Po xxxxxxx se xxxxxxx 4 xx zředěné xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx, xxxxx se xxxxxx úplně xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x hnědé skleněné xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Kádinky xx 50 ml
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml
4.3 Xxxxx xxxxxxxx láhev na 125 ml
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
4.5 Xxxxxxxx x plastu
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
5. XXXXXX
5.1 Xxxx analyzovaného xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx desku (4.4) tak, aby xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx nejvýše 1 xx xxxxxx.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx destilovanou xxxxx. Položí se xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Po 5 xx 10 xxxxxxxxx se filtrační xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Červenofialové xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.
Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, změní xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx na žluté. Xx-xx xxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x této barevné xxxxx až xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
6. POZNÁMKA
Intenzita tmavočerveného xxxxxxxx a xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx na žlutou, xxxxxxxxx xxxxx dusitanů xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx popisuje xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx dusitanů xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxx vodou x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx sulfanilamidem x N-1-naftylethylendiaminem a xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx déle xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx činidlo X:
106 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6·3H2O xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:
219,5 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH3COO)2·2H2O x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx vodě x xxxxxxx baňce na 1000 ml a xxxxxx se vodou xx xxxxx. 10,0 xx tohoto zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 xxxxxxxxxx NaNO2.
4.3 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x sulfanilamidu xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 ml xxxx. Xx xxxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.5 5 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx v xxx xxxxxxx. Rozpustí se 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x zředí se xxxxx na 100 xx.
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Analytické váhy
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Odměrné xxxxx xx 100 ml
5.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx, xxx xxxxxxxx, xxxxxx 15 cm
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x optickou xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx na 10 ml
5.10 Xxxxxxx xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 X přesností xx 0,1 xx xx naváží asi 0,5 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x xxxxxx se xxxxxx destilovanou xxxxx xxx na 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx xxx xxxxxx xxxxx do xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx se obsah xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx a postupně xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx na 8,3. (Xxxxxxx xx xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx (5.2) a doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx po xxxxx.
6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Do xxxxxxx baňky xx 100 ml (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (X xxxxxxxxx) čirého xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx 60 xx.
6.6 Xx xxxxxxxxxx xx přidá 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxx 6,0 xx 5 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx stát xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6), xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxx tři xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx rysku x xxxxxxxx xx.
6.7 Xxxxxxxx xx slepý xxxxx xxxxxxxxxx operací xxxxxxxxx v bodech 6.5 x 6.6 xxx přídavku N1-naftylového xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 xxx 538 xx proti xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (6.7).
6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx absorbance xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 10 μx xx ml (4.2) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 a 100 μx dusitanu xxxxxxx ve 100 xx.
7. VÝPOČET
Obsah dusitanu xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = m1 / V × x × 40
xxx:
x = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx x xxxxxxx (6.1),
x1 = xxxxx dusitanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx filtrátu použitého xxx xxxxxx (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx xxxxx xxx 0,2 % (x/x) dusitanu sodného xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
IV. XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxx x stanovení volného xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxx xxxxx:
1.1 Důkaz
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí pentan-2,4-dionu
Tato xxxxxx je xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx je-li x xxxxxxxxx formě jako x případě xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx metodě se xxxxxx v xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxx. Některé xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (např. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx však xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
3.1 Část X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xx xxxx.
3.2 Xxxx II – Xxxxxxxxx pomocí pentan-2,4-dionu
Formaldehyd xxxxxxx s pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxx1xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 410 xx.
3.3 Xxxx III – Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx teplotě 0 °C xx xxxxxx adiční sloučeniny. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx formaldehydu. Xxxxxxxx xxxx acidita xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx kyselina xxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxx 2 N
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Schiffovo xxxxxxx: xx xxxxxxx se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx a xxxxxxxx xx x 75 xx vody o xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Objem xx xxxxxx xx 100 xx.
(Xxxx reakční xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx dvou xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx xxxxxxxx (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx – xxxxx xx vykazovat xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx kyseliny xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx se xx 1000 xx xxxxx (pH xxxxxxx: xxx 6,4).
Xxxx činidlo xxxx xxx připraveno xxxxxxx.
4.8 Odměrný roztok xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxx: xxxxxxx xx 10,00 xx, xxxxx xx 25,00 ml 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) x 10 xx 1 X roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx stát xxx xxxxx.
Xxxxx xx 11 ml 1 X HCl a xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) se titruje 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx škrob.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) odpovídá 1,5 xx formaldehydu.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml x xxxxxx xx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml x xxxxxx se xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 x/100 xx 50 % xxxxxxxx
4.15 Xxxxxx referenčního činidla: xxxx činidlo 4.7, xxx xxx přídavku xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Spektrofotometr
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx
5.6 Xxxxxxxxxxxx xx zapisovačem
5.7 Xxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (doporučuje xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx teploty).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx xx naváží 2 g xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (xxxxxxx činidlo xxxx xxx při xxxxxxx naprosto xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxx xxx xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx do xxxx xxxxx xxxxxx xxxx lila zbarvení, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x množství vyšším xxx 0,01 % x musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx pentan-2,4-dionu
6.2.1 Roztok xxxxxx
6.2.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx se s xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Doplní xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxx:
10,00 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový xxxxx 30 ml.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx rušivý vliv xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx referenčního xxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx roztoku xxxxxxxxxxxx činidla (4.15),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
6.2.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:
5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.4 Stanovení
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx bodů 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx protřepou x xxxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.
6.2.4.2 Obsah xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxxxx 10 ml xxxxx-1-xxx (4.3). Každá xxxxx xx vypláchne 3 xx 5 ml xxxx x xxxxxxxx xx přidají do xxxxxxxx nálevek. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx xx nechají xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx (xxx minut xxx 5000 xx./xxx) xx méně xxxxxxxxx x xxxx xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx xx xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3 xxxxx extraktu xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 nm.
6.2.4.5 Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (X2) xxxxx xxxx 6.2.3 proti xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx provedeny xx 25 minut xx okamžiku, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.2.5.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
5 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13),
5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový xxxxx 30 ml.
6.2.5.2 Postupuje xx tak, jak xx popsáno x xxxx 6.2.4.5, xxxxx xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx opakuje x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx roztoku.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx podle bodu 6.2.4.5.
6.2.5.5 Po xxxxxxxx xxxxxx hodnoty (6.2.4.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ze všech xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.5.2 a 6.2.5.3. Beerův zákon xxxxx xx do 30 μg formaldehydu.
6.3 Xxxxxxxxx pomocí hydrogensiřičitanu
6.3.1 Xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx
6.3.1.1 Xxx zkoušku
Do xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 až 20 xx xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx srovnávací xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (m xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 50 xx 0,1 X xxxxxxx siřičitanu sodného (4.5) x přidá xx 10 xx 0,1 N kyseliny xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Kádinka xx xxxxxx xx směsi xxxx x soli xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx + 2 °X. Přilije xx xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx potenciometricky xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx sodným (4.9) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx + 2 °X a + 4 °C (xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xX 9 a 11). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 N hydroxidu xxxxxxx (4.9) se xxxxxx xxxx X1.
6.3.3 Xxxxx pokus
Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.2.1 se titruje xx podmínek xxxxxxxxx x xxxxxx 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx označí jako X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx m’ xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 0,1 X xxxxxxxx sírové xx xxxxxx xxxx v’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx možno xxxxxxx xx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxx (4.14) jako xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 X2 se xxxxxx xx X1 x x kalibrační xxxxxx (6.2.5.5) xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx X v xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):
xxxxx formaldehydu x % = X / 103 × x
7.2 Výpočet pro xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8) se xxxxxxx xx xxxxxxxx x:
x = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x samozřejmě xxxxxx.
7.2.1 V xxxxxxx xxxxxxxx prostředku:
obsah formaldehydu x % = 0,30 (X2 – X1 + x) / x
7.2.2 V xxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx v % = 0,30 (V2 − X1 – x) / x
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx se výsledky xxxx xxxxx xxxx, xxxxxx se pouze xxxxx xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou xxxxxx x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX LOTIONECH
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v šamponech x xxxxxxxxx lotionech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx od 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx xx xx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx vrstvy xxxxx x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 25 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx 96 % (v/v)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxx (xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx) x fluorescenčním xxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx vodou, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Nastříkané xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx až xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx adsorpce xx xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – chloroform – xxxxxxxx xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Standardní roztok xxxxxxxxxxx: rozpustí xx 400 mg resorcinolu xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 μg xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: rozpustí xx 400 xx 3,5xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx XXX).
4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx smíchá 10 ml roztoku 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx xxxxxxxxxxx x 400 μg XXX).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 20 až 50 mg resorcinolu.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 ml), xxxxx xx 10 xx (40 mg XXX) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Ethanolem (4.3) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml, xxxxxx se xxxxxxxxx xx rysku x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) se xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx nepřerušovaná xxxxx x délce xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx dbát xx xx, xxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx.
6.1.4 Na stejnou xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 5 μl xxxxxxx 4.6 x 4.7 k xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
6.1.6 Deska se xxxxxx x nenasycené xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 4.5, dokud xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 minut. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx x xxxx resorcinolu/DHT xx xxxxxxxxxx pod krátkovlnným XX xxxxxxx (254 xx). Obě tyto xxxxxxxxxx xxxx přibližně xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx pásů se xxxxxxx tužkou xx xxxxxxxxxxx 2 xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx se x xxxxx odstraní x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Adsorbent xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx zfiltruje x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx xx spojí x rozpouštědlo se xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Nezahřívá xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 μx XXXXX (4.9.1) x xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx nádobě 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Mikrostříkačkou xx xxxxxxxx přidá 200 μx HMDS (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), směs xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
Kolona musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ (x2 – r1) / x1 + w2)
kde:
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x minutách,
w1 x x2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx píků x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx za xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx ukázaly xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 až 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °C |
|
|
Nosný plyn: |
dusík |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx chromatografu xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μl xxxxxxx připravených xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx píků, xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxx píků: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. VÝPOČET
Koncentrace xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxx xxxxxxx:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X ×&xxxx; Xxxxxxx / Xxxxxxxxxxx smesi
kde:
M = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x gramech (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx směsi = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 pro xxxx xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxx resorcinolu xxx 0,5 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,025 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX VZHLEDEM X XXXXXXXX NEBO PROPAN-2-OLU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx stanovit xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX METODY
Stanovení se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx činidla xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Absolutní xxxxxxx
4.3 Propan-2-ol
4.4 Chloroform xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem xxx xxxxxxxxxx vzorky,
s xxxxxxxxxx ionizačním detektorem xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Odměrné xxxxx xx 100 xx
5.3 Pipety xx 2 ml, 20 xx x 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μx x 0 až 5 μx x (xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxxxxxx XX přílohy xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté se xxxxxxxxx plynovou chromatografií xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx výrobků, xxxxx xxxxxx x obalech xx xxxxxxxx, odebírané xxxxxxxx xxxxx výše xxxxxxx xxxxxxxx XX xx xxxxx vodou xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx propan-2-olu x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx M18 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx R rovné xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ r1 / x1 + w2
kde:
r1 x r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x minutách,
w1 x w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x mm xx xxxxxx.
6.2.1.3 Xxxxxx rozlišení xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx xxxxxx xxxx xx možno vylepšit xxxxxxxxxxxxx integrací.
6.2.2 Jiné xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx je Xxxxxxxxxx 105 nebo Xxxxxxx XX; použije xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Kolona xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ r2 − x′ x1 / x1 + x2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků x xxxxxxxx
x1 x x2 = xxxxx píků x polovině xxxxx xxxx v xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx elektrometru: |
8×10-10 A |
|
|
Plyny: |
||
|
Nosný xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
40 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
20 ml/min |
|
|
Teplotní xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
230 °C |
|
|
Kolona: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX GRAF
7.1 Xxx xxxxxxxx chromatografii podle xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Hallcomid X18) xx použijí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx směsi. Xxxx xxxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx pipet, xxx přesné xxxxxxxx xx stanoví zvážením xxxxxx nebo baňky xx každém xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx chromatografu xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx xxxxxxxxx:
|
xx osu x: |
xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
na xxx y: |
poměr xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (náplň xxxxxx Xxxxxxx XX nebo Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Xxxx xxxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx pipet, ale xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx po xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (μx) |
Xxxxxxx xxxx propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 ml |
Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
Xxx xxxxxx kalibrační xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx propan-2-olu x % |
|
xx xxx y: |
poměr xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (methanol/propan-2-ol). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx musí xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxxxxxx obsahu 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx2xxx xx neměl xxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx xxxxx ISO 5725.
[3] Xxx norma XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx ISO 5725.
[5] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx ISO 5725.