Xxxxx směrnice Komise
ze xxx 14. xxxxxx 1982
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] ve xxxxx xxxxxxxx 79/661/EHS [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x tomu, že xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx první xxxx x dosažení xxxxxx xxxx již xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx důkazu xxxxxxxxx oxidačních xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx, důkazu a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx vlasy, xxxxxx a stanovení xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu;
vzhledem x tomu, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx pro xxxx x vlasy,
- xxxxx x semikvantitativní xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx v barvách xx xxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx dusitanů,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx prováděly metodami xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 14. května 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. věst. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. XXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX PRO PÉČI X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxxxxxxxxxxxx xxx z xxxxxx. Z tohoto xxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxxxx xxxxxx nutné zjistit x identifikovat jakákoli xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Tento xxxxx xx xxxx do xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x peroxid xxxxxx, xxxxx xxxxxxx barnatý.
A. XXXXX PEROXODISÍRANŮ, BROMIČNANŮ X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx amonný, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx sodný x peroxid xxxxxx – xxx ohledu xx xx, xxx xxxxxxx xx nepochází x peroxidu barnatého – xx xxxxxxxx xxxxxx sestupné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx používá xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (x/x) vodné xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Peroxodisíran xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx draselný
2.1.3 Peroxodisíran xxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx draselný
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Peroxid xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx B, xxxxxx – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – xxxx (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx B, 1 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X xxxxxxxx chlorovodíková
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (papír Xxxxxxx č. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx ekvivalenty)
3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 μx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx filtry
3.5 Xxxxxxxx xxx sestupnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX VZORKU
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx
X každého vzorku xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x výrobku ve 100 xx vody. 1 μx xxxxxxx x těchto xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu 5.
4.2 Výrobky xxxxx xxxxxxxxx ve vodě
4.2.1. Xxxxxx se 1 x x 5 x xxxxxx x xxxxxxxx se v 50 ml vody, x xxxx případech xx xxxxxx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx se. Xxx suspenze se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx (3.4) a x každého z xxxxxxxx xx použije 1 μl xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx 1 x a 5 x v 50 ml vody, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx x promíchají xx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x 1 μx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx pro provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 g x 20 x xxxxxxx xxxxxxx xx rozptýlí xx 100 xx xxxx x suspenze xx použijí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědel X (2.2) x X (2.3) se xxxxxx xx xxxx oddělených xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, xxx xx provedla sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Chromatografické xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 hodin.
5.2 1 μx roztoku vzorku x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravených xxxxx xxxxxx 4 a xxxx 2.1 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx proužku chromatografického xxxxxx (Whatman x. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 cm xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony xxxxxxxx xxxxxxxxx rozpouštědlem X (5.1) a xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 35 cm (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx popsaný v xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Whatman x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxxxxx xxxxxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí o 35 cm (xxx xxx xxxxx).
5.5 Po xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X a xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nejdříve x budou xx xxxxxxxxxx skvrny xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx tužkou;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx chromatogramech xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx šedavě modrými xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) jsou xxxxxxx Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Peroxodisíran xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,20 |
|
Bromičnan xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Peroxid xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx peroxidu xxxxxx xx okyselení vzorku (X.4.2) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx peroxodisíranů (X) xxxxxxxxx zředěné kyseliny xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), xxxx vznikne xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve vzorku (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx xxxxxxxx níže (X.5),
- xx vzorcích, xx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx přítomny xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x roztoku (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx xxxxx potvrdí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx rhodizonové (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx xxx)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 1 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Vyvíjecí rozpouštědlo xxxxxxxxxx se z xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (koncentrace 36 %) x xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx kelímky
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx 2043 b xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) x xxxx xx xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx
3.6 Xxxxx zařízení xxx xxxxxxxxx vzestupné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 g xxxxxxx se xxxxxxxx x 50 ml xxxx a xX xxxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx xx hodnotu 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Suspenze xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml, xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx se. Tato xxxxxxxx se xxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx důkaz xxxxx xxxxxxxxxx síranu.
4.2 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x výrobku se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx se.
4.2.2 X xxxxxxxxxx zbytku xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx desetinásobku xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx x xxxx xx xxx hodiny xxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx v 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (B.2.3) x doplní xx xxxxx na 100 xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 a pro xxxxx xxxxx vysrážením xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla (X.2.9) se umístí xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxx xx sytí xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx tak, jak xx xxxxxxx v xxxx B.3.4 – xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 μx každého x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx B.4.1.2 x X.4.2.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx B.2.8.
5.3 Xxxxxx x referenční xxxxxx xx vysuší xx xxxxxxx. Chromatogram xx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 30 xx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx vyjme x xxxxxx x xxxxx na xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx papíru detekčním xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx barya xx xx xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx Rf xxx 0,10.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ + 2X- → X2 − X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx přidáním xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx vodíku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx níže xxxxxxxx xxxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx (% m/m).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 2 X kyselina xxxxxx
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 0,1 X xxxxxxxxx sodný
3.5 10 % (x/x) roztok xxxxxx draselného, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) roztok molybdenanu xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) roztok xxxxxx
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Xxxxxx xx 50 xx
4.3 Odměrné xxxxx xx 250 xx
4.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 xx
4.5 Nedělené xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Do xxxxxxx xx 100 ml xx naváží 10 x (x xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx, xxxxxx se xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx (4.6) a xxxxxxxx xx přidá 100 xx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).
5.3 Vzniklý jod xx okamžitě titruje 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx před xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx roztoku škrobu (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se spotřeba 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x mililitrech (X).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 5.2 x 5.3 se provede xxxxx pokus, přičemž xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxxx (X0 x xx).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Xx) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx výrobku (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx thiosíranu sodného xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = spotřeba 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx při titraci xxxxxxx xxxxxx (5.3) x mililitrech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 6 % (x/x) peroxidu vodíku xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX URČITÝCH XXXXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXX XX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx v barvách xx xxxxx xx xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-Xxxxxx |
(αX) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX METODY
Oxidační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx formě xxxxx xxxx kapaliny xxx xX 10 96 % ethanolem x dokazují xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x to xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení těchto xxxxx se chromatogram xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx současně x za xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (x/x)
3.4 Roztok xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (obsah xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Cyklohexan
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Kyselina xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Buď:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx XXXX – referenční x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Dusičnan xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Xxxxxxxxxxxxx
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx látky xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1 "Xxxxxx x oblast použití". X případě xxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx dihydrochloridu), xxxx xxxx volná xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x)
Xxxxxxxx xx 0,5 % xxxxxxx (x/x) referenčních xxxxx xxxxxxxxx x bodu 3.20.
Xxxxxx se 50 ± 1 mg xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx xx 5 ml 96 % ethanolu (3.3) x 250 ml xxxxxxxx askorbové (3.5).
Xxxxxx xx alkalizuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (zjišťuje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 ml 96 % ethanolem (3.3) a promíchá xx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx a temnu.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx vzniknout sraženina. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Aceton – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – absolutní xxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Benzen – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Xxxxxxxx xx protřepe a xx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx x vyvíjení xxxxxxx horní xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxx X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) x xxxxxxx se xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (v/v) |
24 objemových xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 objemová xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx obsahující amoniak xx xxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx činidla
3.23.1 Xxxxxxxxxx činidlo
Připraví xx 5 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx ve 100 xx 10 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx železitý xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx se 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx se 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) se xxxxx x 5 % (x/x) vodnému xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.
Xxxxx jej uchovávat.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx kryt xxxxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku xxxxx xxxxxxxx skvrn x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx opatření xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, xxxxxx xx 0,2 μx, x xxxxxx s xxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx 50 μx uchycený x xxxxxx tak, xxx xxxxx xxxxx být xxxxxxxxx xxx atmosférou xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, rozměry 20 × 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Xxxxxx XXX, xx xxxxxxxx podložce nebo xxxxxxxxxxxx)
4.2 Odstředivka, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx k analýze
První 2 až 3 xx xxxxx vytlačeného x xxxx xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) až xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % ethanolem (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx se a xxxxxxxxxxxx xx po 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xx desku
Pod atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) nanese xx 1 μx xxxxx xxxxx uvedené referenční xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx linie vzdálené xxx 1,5 xx xx okraje desky.
Referenční xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx uspořádání:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
|
MTD |
a-N |
Dále xx v xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx vždy 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xx komory předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx jedním xx čtyř rozpouštědel (3.22) x xxxxx xx vyvíjet xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx tmě, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx od startovací xxxxx.
Xxxxx xx vyjme x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ze xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.23.
5.2.4 Důkaz
Porovnají xx xxxxxxx Xx x barvy skvrn xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x závislosti xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx důkaz xx xxxxx možné xxxxxxxx xxx, xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Semikvantitativní xxxxx
Xxxxxxxxx skvrn xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx jedné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx ve vzorku xx xxxxxxx vzorku xxxxx x měření xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX se xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx se použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx nejlépe xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx činidla |
||||||
|
Hodnoty Xx |
Xxxxxxxx xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx činidlo (3.23.1) |
Ehrlichovo xxxxxxx (3.23.2) |
Dimethylfenol (3.23.3) |
XxXX3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
|
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx hnědá |
šedavě xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxx |
xxxxx |
|
XXX |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
xxxxx |
xxxxxxxx |
xxxxxxx (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx světle xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxx (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
světle xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dalších xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a látky
6.1.1 β-xxxxxx (β N)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-aminofenol (PAP)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-NPPD)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (x/x) roztoky xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx způsobem popsaným x bodu 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 objemově)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 1 xx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1.3) vyznačí na xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx atmosféře (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μl xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), který xxxx asi 2 xx xx xxxx xxxxxx. Množství xxxxxxxx xxxxxx na intenzitě xxxxx na chromatogramech (5.2).
6.4.3 Mezi body 2 x 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx pokládaná xx xxxxxxxx podle xxxx 5.2 (vzdálenost xxxx xxxx je 1,5 cm). Nanáší xx 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx – kromě XXX, xxxxx xx xxxxx xxxxxx v xxxxxx 6 μl. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 1) x xxxxx se uchovává xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (vzdálenost xxxx xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x umístí xx do xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) se vloží xx xxxxxx x xxxxxx se xx xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (obr. 1).
Xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Xxxxx se x xxxxxx vyjme x umístí xx xxxx chromatografické xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx alespoň 60 minut.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx xxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx xx xxx), dokud čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne linie xxxxxxxxx na xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxxxxx komory obsahující xxxx jodu (6.3) x dvourozměrný xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxx jsou xxxxxxx x tabulce XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx po xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx po xxxx xxx hodiny.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx definitivně xxxxxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx bodu 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μl xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x bodu 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx získanému xxxxx xxxx 6.4.8 žádná xxxx skvrna, je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx referenčních xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx jodu
|
Referenční xxxxx |
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
PPD |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2XXXX |
xxxxx |
|
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXX
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x krémech a xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx derivátů x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Nitrin®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx sírové ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) se xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Zředěná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (obsah xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) se zředí 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Methanol
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x protřepe xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx xx xxxxxx úplně xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 125 ml
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
5. XXXXXX
5.1 Xxxx analyzovaného xxxxxx xx xxxxxxxxxx rozetře xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx nejvýše 1 xx xxxxxx.
5.2 List xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxx (4.5).
5.3 Počká xx xxx xxxxx xxxxxx a do xxxxxx xxxxxxxxxxx papíru xx nanesou:
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx kapky xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Po 5 až 10 xxxxxxxxx xx filtrační xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se proti xxxxxxx světlu. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.
Xx-xx xxxxx dusitanů xxxxx, změní xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 až 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, dojde x xxxx xxxxxxx xxxxx xx xx xxxxx nebo xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxxx tmavočerveného xxxxxxxx x doba, xxxxx uplyne xxxx xxxxxx xx žlutou, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx vzorku.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx popisuje stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx zředění xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx reakce xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx činidla xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx X:
106 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6·3X2X xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.1.2 Carrezovo xxxxxxx XX:
219,5 x xxxxxx zinečnatého Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx se xxxxx xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx dusitanu xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx vodě x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx rysku. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 mikrogramů XxXX2.
4.3 1 X roztok xxxxxxxxx sodného
4.4 0,2 % roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Po xxxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxx xx vodou xx 1000 ml.
4.5 5 N kyselina xxxxxxxxxxxxxx
4.6 N-1-naftylové činidlo:
Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx v xxx xxxxxxx. Rozpustí xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vodě x xxxxx se xxxxx xx 100 xx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx váhy
5.2 Xxxxxxx baňky xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Xxxxxxx válce xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx, průměr 15 xx
5.6 Vodní xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Mikrobyreta xx 10 ml
5.10 Kádinky xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 S přesností xx 0,1 xx xx naváží xxx 0,5 g (m xxxxx) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx převede xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 250 ml (5.10) x doplní xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxx na 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx na xxx xxxxxx vloží xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.3), dokud se xX neupraví xx 8,3. (Xxxxxxx se xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Do xxxxxxx baňky xx 100 xx (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx ne xxxx než 25 xx, x doplní xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx objem 60 xx.
6.6 Xx promíchání xx přidá 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxx 6,0 xx 5 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx xxx minut. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx se a xxxxxxx xxxx tři xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x promíchá xx.
6.7 Xxxxxxxx se xxxxx xxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx v bodech 6.5 a 6.6 xxx xxxxxxxx X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Změří xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx připraveného podle xxxx 6.6 xxx 538 nm xxxxx xxxxxxx xxxxxxx pokusu (6.7).
6.9 Z kalibračního xxxxx (6.10) xx xxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 6.8.
6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 μx xx xx (4.2) xx xxxxxxxx kalibrační xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 a 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx ve 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxxx následujícího vzorce:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / X × x × 40
kde:
m = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx analýzu x xxxxxxx (6.1),
m1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx měření (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx xxxxx xxx 0,2 % (x/x) dusitanu xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
IV. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je použitelná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx tří xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
Tato xxxxxx xx nevhodná, xx-xx formaldehyd xxxxx xxxx je-li v xxxxxxxxx formě xxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší povolenou xxxxxxxxxxx, musí xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxx vázaný xxxxxxxxxxx xxxx formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxxxxxx. Navíc xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x přítomnosti xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxx X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx růžova xxxx xx xxxx.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx s pentan-2,4-dionem x přítomnosti octanu xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Ten se xxxxxxxxx xxxxx1xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.
3.3 Xxxx III – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx reaguje xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 0 °C xx xxxxxx adiční xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx protony tvoří xxxxxx výpočtu xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxx octan xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 2 N
4.5 Xxxxxxx připravený 0,1 X xxxxxx siřičitanu xxxxxxx
4.6 Schiffovo xxxxxxx: xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx a xxxxxxxx xx x 75 xx vody o xxxxxxx 80 °C.
Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x siřičitanu xxxxxxx heptahydrátu (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 ml.
(Toto xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx týdnech.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx xxxxxxxx (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (čerstvě xxxxxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx – xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Doplní xx xx 1000 ml xxxxx (xX xxxxxxx: xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Odměrný roztok xxxxxxxx sírové, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1000 xx a xxxxxx xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx takto: xxxxxxx xx 10,00 xx, xxxxx xx 25,00 xx 0,1 X odměrného xxxxxxx xxxx (4.10) x 10 ml 1 X roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se xxxx xxx minut.
Přidá se 11 xx 1 X XXx a xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.10) se titruje 0,1 N odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
1 xx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx formaldehydu.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx a xxxxxx xx xx 100 ml demineralizovanou xxxxx.
5,00 xx vzniklého xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx 500 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 x/100 xx 50 % ethanolu
4.15 Xxxxxx referenčního xxxxxxx: xxxx xxxxxxx 4.7, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 PS (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Spektrofotometr
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx optické xxxxx 1 xx
5.6 Potenciometr xx xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx speciální xxxxxxxxx xxx nízké teploty).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx na 10 xx xx xxxxxx 2 g xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (xxxxxxx xxxxxxx xxxx být při xxxxxxx naprosto xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxx xxx xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx se xx xxxx minut růžové xxxx lila xxxxxxxx, xx přítomen xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx postupem podle xxxx 6.2 a x xxxxxxx potřeby xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (m xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxx 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Doplní xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxx:
10,00 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx objem 30 ml.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx referenčního xxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx podle xxxx 6.2.1.2,
5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx přidá:
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Baňky xxxxx bodů 6.2.1.3, 6.2.2 a 6.2.3 xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xx 10 minut xx xxxxx lázně xxxxxxx na 60 °X. Xxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxxxx x lázni x xxxxxxx xxxxx.
6.2.4.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxxxx nálevek xx 50 ml xxxxxxxxxxxx 10 ml xxxxx-1-xxx (4.3). Xxxxx xxxxx xx vypláchne 3 xx 5 ml xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx xx nechají xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx fází. Xxxxxxxxxx (xxx xxxxx xxx 5000 xx./xxx) xx xxxx praktické x trvá xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx xx xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3 proti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 nm.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx změří xxxxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxx (A2) xxxxx xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx být provedeny xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx na 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.2.5.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
5 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.13),
5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx celkový objem 30 xx.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx popsáno v xxxx 6.2.4.5, změří xx absorbance xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Postup xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 ml xxxxxxxxxxxx roztoku.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx se získá xxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.4.5.
6.2.5.5 Po xxxxxxxx xxxxxx hodnoty (6.2.4.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ze xxxxx xxxxxxxxxx získaných xxxxx xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Xxxxxx xxxxx xxxxx až xx 30 μx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx hydrogensiřičitanu
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku
6.3.1.1 Xxx zkoušku
Do vytárované xxxxxxx se s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 až 20 xx xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx pro srovnávací xxxxxxx (x xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Do kádinky xx 100 xx xx xxxxxx 50 xx 0,1 M xxxxxxx siřičitanu xxxxxxx (4.5) x přidá xx 10 xx 0,1 X kyseliny xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Kádinka se xxxxxx do směsi xxxx x xxxx xxx, xxx se xxxxxxx celku xxxxxxx xx + 2 °X. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx neustálého xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx + 2 °X x + 4 °C (xxx xxxxxxxxxxx xxxx mezi xX 9 a 11). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx jako X1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx podle bodu 6.3.2.1 se xxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxxxx 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx sodného (4.9) xx označí xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx zkouška
Acidita xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x’ xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 0,1 N xxxxxxxx sírové xx xxxxxx xxxx x’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx dodržení předepsaných xxxxxxxx je důležité.
Stanovení xx xxxxx provést xx přítomnosti thymolftaleinu (4.14) xxxx xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Výpočet xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 X2 se xxxxxx xx A1 x x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.5.5) xx x xxxxxxxxxxxx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X x xxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce xx xxxxxxx xxxxx formaldehydu xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % = X / 103 × x
7.2 Výpočet pro xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx sírové (4.8) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx m:
v = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx prostředek xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx formaldehydu x % = 0,30 (X2 – X1 + x) / m
7.2.2 X xxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 − V1 – x) / x
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx metod liší, xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou xxxxxx x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx specifikováno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx a 3,5dihydroxytoluen (5xxxxxxxxxxxxxxxx) přidávaný xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Obě sloučeniny xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx desky x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 25 % kyselina xxxxxxxxxxxxxx (x/x)
4.2 Methanol
4.3 Xxxxxxx 96 % (v/v)
4.4 Xxxxxxxxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Nastříkané desky xx nechají xxxxxxx xxx pokojové xxxxxxx xxxxx xx tři xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx deaktivace xxxx xxxxxxxx ke ztrátám xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
4.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxx xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 mg resorcinolu xx 100 ml 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 mg 3,5xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx DHT).
4.8 Směs xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 10 xx roztoku 4.6 a 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx odpovídá 400 μx xxxxxxxxxxx x 400 μg XXX).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx kádinky na 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 20 xx 50 mg xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx xxxxxx (je xxxxxxx přibližně 2 xx 4 xx), xxxxx se 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx se. Xxxxxxxxx (4.3) xx převede xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx ethanolem xx rysku x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) se xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx silikagelem (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x délce xxxxxxxxx 8 cm. Xx třeba xxxx xx to, aby xxxxx xxxx xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx stejným xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx 5 μx xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx x nenasycené xxxxxx naplněné vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 cm xx startovací linie; xxxxxxx to trvá xxx 45 minut. Xxxxx se xxxxx xx vzduchu x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxx 2 mm xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Tyto xxxx se x xxxxx odstraní x xxxxxxxxxx každého pásu xx xxxxxxxxx x xxxxx na 10 xx.
6.1.7 Adsorbent obsahující xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směs xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx methanolu (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 minut xx 2 ml methanolu.
6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx přes xxx xxxxxxx ve vakuovém xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Nezahřívá xx.
6.1.9 Odparky (6.1.8) xx silylují xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 nebo 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx přidá 200 μx BSTFA (4.9.1) x směs xx xxxxx v xxxxxxxx nádobě 12 xxxxx xxx pokojové xxxxxxx.
6.1.9.2 Mikrostříkačkou xx xxxxxxxx xxxxx 200 μx HMDS (4.9.2) x 100 μl XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx nádobě 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx se xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 d′ (x2 – x1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx za xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx vhodné:
|
Materiál |
kolony: |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx průměr: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % OV17 xx Chromosorbu XXX, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx ionizační detektor |
||
|
Teplotní xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °C (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxx plyn: |
dusík |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.2.2 Xx plynového xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.1.9. Pro xxxxx roztok (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, změří xx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx ploch píků: X = xxxxxx xxxx resorcinolu/plocha xxxx XXX.
7. VÝPOČET
Koncentrace resorcinolu xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxx xxxxxxx:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X ×&xxxx; Svzorku / Xxxxxxxxxxx smesi
kde:
M = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx plocha xxxx podle bodu 6.2.2 xxx xxxx xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Pro xxxxx xxxxxxxxxxx xxx 0,5 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,025 %.
XX. STANOVENÍ XXXXXXXXX VZHLEDEM X XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxx hladiny xx 0 xx 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx této xxxxxx se vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx propan-2-olu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx činidla čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Plynový chromatograf:
s xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 ml, 20 xx x 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μx x 0 až 5 μx x (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) speciální xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x výrobků x obalech na xxxxxxxx xx odebírají xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté se xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx XX xx zředí xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx xxxxxx-2-xxx x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx tepelně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 na Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 200 mesh.
6.2.1.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X rovné xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ r2 − x′ x1 /&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm xx xxxxxx.
6.2.1.3 Tohoto xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx následujících xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx tepelně xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 ml/min |
|
|
Teplotní xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx plochy xxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx je Xxxxxxxxxx 105 nebo Xxxxxxx QS; xxxxxxx xx xxxxxxxxx ionizační xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 d′ x2 − d′ x1 / x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = retenční časy xxxx xxxx x xxxxxxxx
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka: |
2 metry |
|
|
Průměr: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
40 ml/min |
|
|
Pomocný xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 bar |
|
|
Průtok: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
230 °C |
|
|
Kolona: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2.1 (náplň xxxxxx Hallcomid X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pipet, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xx xxxxxx přidání.
|
Relativní xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (xx) |
Xxxxxxx xxxx propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx za xxxxxxxx uvedených x xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (methanol/propan2ol). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x ethanolu nebo xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx y: |
poměr xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx následující xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx odměřením xxxxxx pipet, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx baňky po xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (μl) |
Ethanol xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastřikují 2 xx 3 μx za podmínek xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx ploch píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan2ol) x sestrojí se xxxxxxxxxx graf xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx osu x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx musí být xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxxxxxx obsahu 5 % xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx2xxx by xxxxx xxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx xxxxx ISO 5725.
[3] Xxx norma XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx XXX 5725.
[5] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[6] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Viz xxxxx XXX 5725.