Xxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 14. xxxxxx 1982
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy měly xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel x stanovení xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx resorcinolu v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x prostředcích xxx xxxx x xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xx vlasy,
- důkaz x xxxxxxxxx dusitanů,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu nebo xxxxxx-2-xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 14. xxxxxx 1982.
Za Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
PŘÍLOHA
I. XXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXX PÉČI X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx nepřítomnosti xxxxxx oxidačních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jod z xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x identifikovat xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx důkaz xx xxxx xx xxxx fází; první xxxxxxxx peroxodisírany, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX VODÍKU
1. XXXXXXXX METODY
Peroxodisíran xxxxx, xxxxxxxxxxxxx draselný x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, bromičnan sodný x peroxid xxxxxx – xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x peroxidu xxxxxxxxx – xx dokazují xxxxxx sestupné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, při xxxxx xx používá dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Peroxodisíran xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Bromičnan draselný
2.1.5 Xxxxxxxxx sodný
2.1.6 Peroxid xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx B, xxxxxx – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – xxxx (34: 38: 18: 10 objemově)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx činidlo X, 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx činidlo C, 10 % (m/m) xxxxxxxx chlorovodíková
2.7 4 X kyselina chlorovodíková
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx jejich xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx rozpuštěním 1 x x 5 x výrobku xx 100 xx xxxx. 1 μx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
4.2.1. Xxxxxx xx 1 x x 5 x vzorku x xxxxxxxx se x 50 xx vody, x obou případech xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x každého z xxxxxxxx xx použije 1 μx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx připraví dvě xxxxxxxx vzorků rozptýlením 1 x x 5 x x 50 xx vody, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx přefiltrují xxxx skládaný filtr (3.4) a 1 μx každého x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu 5.
4.3 Xxxxx
5 g x 20 g každého xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) xx umístí xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 hodin.
5.2 1 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx 4 x xxxx 2.1 se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx proužku xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman č. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím rozpouštědlem X (5.1) a xxxxxx se, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 35 cm (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 nebo ekvivalentní) (3.1) x vyvíjecího xxxxxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 35 xx (xxx xxx xxxxx).
5.5 Po xxxxxxxx vyvíjení xx xxxxxxxxxxxxx vyjmou x xxxxx xx xx xxxxxxx.
5.6 Skvrny xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx činidlem X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x budou xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx tužkou;
5.6.2 detekčním xxxxxxxx X (2.6) xx chromatogramech získaných xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx modrými xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx xxxx zmíněných xxxxxxxx vztahujících xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) jsou xxxxxxx Xx referenčních xxxxx (2.1) přibližně xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) |
Xxxxxxxx rozpouštědlo X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx draselný |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx vzorku (X.4.2) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů:
- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) se xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx xxxxxxxx níže (X.5),
- ve xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x roztoku (X.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x kyselině xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií a/nebo xxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Disodná xxx kyseliny xxxxxxxxxxx (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx sůl)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (BaCl2·2H2O)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 1 % (m/v) xxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx rozpouštědlo xxxxxxxxxx xx z xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) x xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Detekční xxxxxxx, 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx disodné xxxx xxxxxxxx rhodizonové, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μl
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
3.4 Chromatografický xxxxx Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx 2043 b nebo xxxxxxxxxxxx. Papír xx xxxxxxx tak, že xx xxxx xxx xxxxx vyvíjet v xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5) obsahující xxxxxxxx rozpouštědlo (B.2.9) x xxxx xx xxxxx.
3.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx
3.6 Běžné zařízení xxx provádění xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Výrobky, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx xx rozptýlí x 50 xx xxxx x pH xxxxxxxx se upraví xxxxxxxxx xx hodnotu 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx analýzu papírovou xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 a xxx důkaz xxxxx xxxxxxxxxx síranu.
4.2 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx peroxodisírany
4.2.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx a xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx hmotnosti xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx a směs xx xxx hodiny xxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Ochladí xx na xxxxxxxxx xxxxxxx, tavenina xx xxxxxxxx x 50 xx vody x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx chlorovodíkové (X.2.3) x xxxxxx xx xxxxx na 100 xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x oddílu 5 x pro xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) se xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx chromatografii a xxxxxx se sytí xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx xxx chromatografického xxxxxx – předem xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx X.3.4 – xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx bodů 5 μl xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx vysuší xx xxxxxxx. Chromatogram xx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 xx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x komory x xxxxx xx xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx objeví po xxxxxxxxxx xxxxxx detekčním xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx skvrny s xxxxxxxx Xx asi 0,10.
X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx založeno xx xxxxxxxxxxx reakci:
H2O2 + 2X+ + 2I- → I2 − X2X
Xxxx konverze xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Vzniklý xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx sodným x xx xxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx peroxidu xxxxxx xxxxxxx níže xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxxxx (% x/x).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a.
3.1 2 X xxxxxxxx xxxxxx
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 0,1 N xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (x/x) roztok xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx škrobu
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx na 100 xx
4.2 Xxxxxx na 50 ml
4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx
4.4 Xxxxxxx válce xx 25 a 100 ml
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 x (x xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 g xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 ml, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) se odpipetuje xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx přidá 100 xx 2 N xxxxxxxx sírové (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x tři kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6).
5.3 Xxxxxxx jod xx okamžitě xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx ekvivalence xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx roztoku škrobu (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx spotřeba 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).
5.4 Xxxxxxxx popsaným v xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx nahradí 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 xx vody. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (X0 x xx).
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Xx) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000
= X − Vo × 4,252 / x
xxx
x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1) x gramech,
V0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX URČITÝCH XXXXXXXXXX XXXXXX X BARVÁCH XX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx vlasy xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx V) |
(PPD) |
|
Methylfenylendiaminy |
|
|
4-Methyl-1,2-fenylendiamin (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin) |
(PTD) |
|
Diaminofenoly |
|
|
2,4-Diaminofenol |
(DAP) |
|
Hydrochinon |
|
|
Benzen-1,4-diol |
(H) |
|
a-Naftol |
(αN) |
|
Pyrogallol |
|
|
1,2,3-trihydroxybenzen |
(P) |
|
Resorcinol |
|
|
1,3-dihydroxybenzen |
(R) |
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx barviva xx xxxxxxxxx z xxxxx xx xxxxx xxxxx nebo kapaliny xxx pH 10 96 % xxxxxxxxx x dokazují xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x xx xxxxx xxxx dvourozměrnou.
K xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pomocí xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx současně x xx co xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (x/x)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Cyklohexan
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Toluen
3.10 Benzen
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x červeni 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. v xxxxxxx XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 FLUKA,
nebo xxxxxxxxxxxx.
3.15 Dusičnan xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Dimethylfenol
3.18 Chlorid xxxxxxxx hexahydrát
3.19 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x oblast xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxx hydrochloridu (xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), xxxx xxxx volná xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (m/v)
Připraví xx 0,5 % roztoky (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 mg xxxxxxxxxx látky xx xxxxxxx baňky xx 10 xx.
Xxxxx se 5 xx 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) xx xxxxxxx pH 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxxx je možno xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxx.
X xxxxxxxxx případech xxxx xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx a roztoku xxxxxxxx vzniknout xxxxxxxxx. Xxxx dalším xxxxxxxx xx třeba ji xxxxxx xxxxxx.
3.22 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 objemově)
3.22.3 Xxxxxx – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Důkladně xx protřepe x xx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx x vyvíjení xxxxxxx xxxxx xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxx X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx se xxxxxxx dekantují při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) x použije xx xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx činidla X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x/x) |
24 objemových xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 objemových xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx obsahující xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx dobře xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx činidla
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 5 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx xx musí xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.
3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 ml 10 % vodného xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx xx 1 g dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Roztok 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96 % ethanolu (3.3).
Při xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, nejprve xxxxxxxx 1, poté xxxxxxxx 2.
3.23.4 Amoniakální xxxxxxxx stříbrný
25 % xxxxxxx (3.4) se xxxxx x 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
Xxxxx jej xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný kryt xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku během xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx nezbytné vzhledem x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, xxxxxx po 0,2 μx, x xxxxxx x rovným xxxxxx nebo xxxx xxxxxxxx xx 50 μx uchycený v xxxxxx xxx, xxx xxxxx xxxxx být xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx silikagelové xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 cm (Xxxxxxxx xxx Nagel, Xxxxxx XXX, na xxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Centrifugační xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx
Xxxxx 2 až 3 xx xxxxx vytlačeného x xxxx xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se převede: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se po xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX dosáhne hodnoty 10. Xxxxxx xx xx 10 ml 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx po 10 xxxxx xxx 4000 ot./min.
Použije xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Nanášení xx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku (4.1.3) nanese xx 1 μx každé xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v devíti xxxxxx vzdálených xx xxxx 1,5 xx xxxxx linie xxxxxxxx xxx 1,5 xx xx xxxxxx desky.
Referenční xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
x-X |
Xxxx xx x bodech 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
Xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx vyvíjení chromatogramu.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx jedním xx xxxx rozpouštědel (3.22) a xxxxx xx vyvíjet při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx xxx, xxxxx xxxx rozpouštědla nedosáhne xxxxxxxxxxx asi 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xx x xxxxx skvrn xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxx jednotlivé xxxxx x závislosti xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx důkaz xx xxxxx možné xxxxxxxx xxx, xx se xxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx dokázaných x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx jedné xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x měření xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx x barvy xxxxxxx bezprostředně xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX se xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx jasně xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Rf |
Výsledné xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
XxXX3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx hnědá |
— |
— |
světle xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
|
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
žlutá |
hnědá |
černá |
|
PTD |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
hnědá |
oranžová |
fialová (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxx (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
světle xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx hnědá |
světle xxxxx |
6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX XX TENKÉ XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-NPPD)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (m/v) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – cyklohexan – 25 % xxxxxx amoniaku (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx detekční xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx vloží xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx jodu x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Podle xxxxxxx 1 xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 V xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx bodu 1 (xxx. 1), který xxxx xxx 2 xx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx oxidační barviva xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (vzdálenost xxxx xxxx xx 1,5 xx). Nanáší xx 2 μl xxxxxxx referenčního xxxxxxx – xxxxx XXX, xxxxx xx nutno xxxxxx x objemu 6 μx. Xxxxxxxx xx provádí v xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx bodu 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 a 5 (xxx. 1) a xxxxx se uchovává xxx xxxxxxx až xx zahájení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (vzdálenost xxxx xxxx je 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxxxxxx dusíkem (3.8) a xxxxxx xx xx xx xxxxxx množství vyvíjecího xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx a xxxxxx xx ve xxx x prvním xxxxxxxxx směru (obr. 1).
Xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla nedosáhne xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxx chromatografické xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx se vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 minut.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xx komory xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem (3.8) xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx komory se xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x chromatogram xx xxxxxx xx druhém xxxxx (xxxx xx xxx), dokud čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx linie xxxxxxxxx xx xxxxxx x adsorbentem. Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx odpařit xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx komory xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x dvourozměrný xxxxxxxxxxxx xx interpretuje x xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx současně xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx vybarvení xxxxx xx dosáhne tehdy, xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx chromatogram x xxxxxxxxx xx xxxx xxx hodiny.
6.4.9 Přítomnost xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx se x xxxxxxxxx bodu 1 xxxx množství xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx skvrna, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx látek xx chromatografii x xxxxxxxx parami xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx po vyvíjení xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx hnědá |
|
H |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2XXXX |
xxxxx |
|
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná x xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx vznik xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx sírové ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (obsah xxxxxxx vložit x xxxxxxxxx) xx zředí 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Methanol
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (reakční xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 g Xxxxxxx® a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx zředěné xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x protřepe xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, dokud xx xxxxxx úplně xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx baňka na 100 ml
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx na 125 xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
4.5 Xxxxxxxx x plastu
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
5. POSTUP
5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx desku (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx nejvýše 1 xx xxxxxx.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx destilovanou xxxxx. Xxxxxx xx xx vzorek x xxxxxxxxx špachtlí z xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx x do xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Xx 5 xx 10 xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx proti xxxxxxx xxxxxx. Červenofialové xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx obsah dusitanů xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx přítomno velké xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx barevné xxxxx xx xx xxxxx nebo xxxx xxxxxxxx.
6. POZNÁMKA
Intenzita xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x doba, xxxxx uplyne xxxx xxxxxx na xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx zředění xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx reakce přítomných xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 xx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx déle než xxxxx týden xx xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx činidlo X:
106 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6·3X2X xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x zředí xx xxxxx xx 1000 xx.
4.1.2 Carrezovo xxxxxxx XX:
219,5 x xxxxxx zinečnatého Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 ml xxxxxx xxxxxxxx octové xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx se xxxxx xx 1000 ml.
4.2 Xxxxxx dusitanu xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxxxx baňce xx 1000 ml x xxxxxx se xxxxx xx rysku. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku se xxxxx na 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx roztoku = 10 mikrogramů NaNO2.
4.3 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x sulfanilamidu xx xx zahřívání xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx za míchání xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 1000 xx.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Analytické váhy
5.2 Xxxxxxx baňky xx 100, 250, 500 x 1000 ml
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml
5.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx, xxx xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Spektrofotometr x xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx 1 cm
5.8 xXxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 xx
5.10 Kádinky xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g (x xxxxx) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx destilovanou xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx na xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Během xxxx xxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), dokud xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx se xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 ml (5.2) x doplní xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx.
6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, avšak xx xxxx než 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 60 xx.
6.6 Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx roztoku xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) a poté 6,0 ml 5 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 ml X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx se x xxxxxxx stát xxx xxxxxx. Zředí xx xxxxx po rysku x promíchá se.
6.7 Xxxxxxxx xx slepý xxxxx opakováním operací xxxxxxxxx v xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 při 538 xx proti xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (6.7).
6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (x1 mikrogramů), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxx 10 μx xx xx (4.2) xx xxxxxxxx kalibrační xxxx pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μg xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx dusitanu xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / V × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / X × x × 40
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx (6.1),
m1 = xxxxx dusitanu xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx xxxxx xxx 0,2 % (x/x) dusitanu xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 %.
XX. XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXX FORMALDEHYDU
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a skládá xx xx xxx xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
Tato xxxxxx xx nevhodná, xx-xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx je-li x xxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx výsledek xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx hydrogensiřičitanu
Při xxxx xxxxxx se xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxx. Některé xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) se však xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx roztoku x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx nesnadné.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxx X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Schiffovo xxxxxxx xx růžova xxxx xx xxxx.
3.2 Xxxx II – Xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
Formaldehyd xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx octanu xxxxxxxx xx vzniku 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Ten xx xxxxxxxxx xxxxx1xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 410 xx.
3.3 Xxxx III – Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx reaguje xx xxxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx při xxxxxxx 0 °X xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx protonů xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx pokusem bez xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxx octan xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Kyselina sírová, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Schiffovo xxxxxxx: xx kádinky xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx v 75 xx vody x xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx heptahydrátu (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx doplní xx 100 xx.
(Xxxx reakční xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx týdnech.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx pentan-2,4-dion
V xxxxxxx baňce xx 1000 xx se xxxxxxxx:
|
150 g |
octanu xxxxxxxx (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx – neměl xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Doplní se xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx: xxx 6,4).
Xxxx činidlo xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx x doplní xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx: xxxxxxx se 10,00 xx, xxxxx se 25,00 ml 0,1 X odměrného xxxxxxx xxxx (4.10) x 10 ml 1 X xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxx xxx xxxxx.
Xxxxx se 11 xx 1 X XXx a xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.10) xx titruje 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11), xxxx xxxxxxxxx xx použije škrob.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx baňky xx 100 xx a xxxxxx xx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah se xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx thymolftaleinu, 0,1 x/100 xx 50 % xxxxxxxx
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx činidla: xxxx činidlo 4.7, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxx pro xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Spektrofotometr
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx
5.6 Xxxxxxxxxxxx xx zapisovačem
5.7 Xxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (doporučuje xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx nízké teploty).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx se xxxxxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla (4.6) (použité činidlo xxxx xxx xxx xxxxxxx naprosto bezbarvé).
Protřepe xx x xxxxx xxxx xxx minut.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx formaldehyd x množství xxxxxx xxx 0,01 % x musí být xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 a x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx podle bodu 6.3.
6.2 Kolorimetrické stanovení xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Roztok xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xx na 100 xx demineralizovanou xxxxx x promíchá.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxx:
10,00 ml roztoku xxxxx bodu 6.2.1.2,
5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.2 Srovnávací xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx vliv xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 ml xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx podle bodu 6.2.1.2,
5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx činidla (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:
5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Baňky xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx přesně xx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 60 °X. Nechají xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx x lázni x xxxxxxx vodou.
6.2.4.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxxxx nálevek xx 50 xx xxxxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.3). Každá baňka xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx přes xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx (xxx minut xxx 5000 xx./xxx) xx méně xxxxxxxxx x xxxx xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx xx xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx roztoku xxxxxx podle xxxx 6.2.1.3 proti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxx (X2) podle xxxx 6.2.3 proti xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx přidá:
5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13),
5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx v xxxx 6.2.4.5, změří xx absorbance xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx roztoku.
6.2.5.4 Nulová xxxxxxx xx získá xxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.4.5.
6.2.5.5 Po xxxxxxxx xxxxxx hodnoty (6.2.4.5) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Beerův xxxxx xxxxx xx do 30 μx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1.1 Xxx zkoušku
Do xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 až 20 mg xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx srovnávací xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx naváží xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x gramů).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx kádinky xx 100 ml xx odměří 50 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x xxxxx xx 10 ml 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxx x soli xxx, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx vzorek 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx se potenciometricky xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxxx sodným (4.9) xx xxxxxxxxxx třepání x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx + 2 °X x + 4 °X (bod xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xX 9 a 11). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 N hydroxidu xxxxxxx (4.9) se xxxxxx xxxx X1.
6.3.3 Xxxxx pokus
Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx podle bodu 6.3.2.1 se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.3.2.
Spotřebovaný xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx označí xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x’ xx xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X hydroxidu sodného xxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx v’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx dodržení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx důležité.
Stanovení xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx thymolftaleinu (4.14) xxxx xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
7.1 Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 X2 se odečte xx X1 x x kalibrační křivky (6.2.5.5) xx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X x xxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 S xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = C / 103 × x
7.2 Výpočet xxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx sodného (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8) xx vztáhne xx xxxxxxxx x:
x = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx prostředek xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (V2 – X1 + v) / m
7.2.2 X xxxxxxx alkalického prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 − V1 – x) / m
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxx hodnota.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,2 % by xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x vlasových lotionech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5dihydroxytoluen (5xxxxxxxxxxxxxxxx) přidávaný xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xx izolují xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx desky x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx vyextrahované xxxxxxxxxx xxxxxx, podrobí xxxxxxxx x xxxxxxx xx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 25 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx 96 % (v/v)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx připravené k xxxxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x fluorescenčním xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx postupem: xxxxx silikagelová xxxxx xx nastříká xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx desky xx xxxxxxx xxxxxxx xxx pokojové teplotě xxxxx xx xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx deaktivace může xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
4.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxx xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx resorcinolu xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: rozpustí xx 400 xx 3,5xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx XXX).
4.8 Xxxx xxxxxxxxx: v xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 ml roztoku 4.6 a 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 ml xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx resorcinolu a 400 μx XXX).
4.9 Xxxxxxxxx činidla:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxx chromatografii
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx naváží zkušební xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 xx 50 xx xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx xxxxxx (je xxxxxxx přibližně 2 xx 4 xx), xxxxx se 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx se ethanolem xx xxxxx a xxxxxxxx.
6.1.3 250 μl xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x délce xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 5 μx xxxxxxx 4.6 a 4.7 k xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx se xxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx rozpouštědla nedosáhne xxxxxxxxxxx 12 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx a xxxx resorcinolu/DHT se xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx XX světlem (254 xx). Obě tyto xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xx xx vnějšího xxxxxxx xxxxxxxx pásů. Tyto xxxx xx z xxxxx odstraní a xxxxxxxxxx xxxxxxx pásu xx xxxxxxxxx v xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx methanolu (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx zfiltruje x xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx přes noc xxxxxxx ve vakuovém xxxxxxxxxx naplněném xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 μx XXXXX (4.9.1) x xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Mikrostříkačkou se xxxxxxxx přidá 200 μx HMDS (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), směs xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx na 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.
6.2 Plynová chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
Kolona musí xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d′ (r2 – x1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x w2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx kolona x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (izotermální) |
|
|
Detektor: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxx plyn: |
dusík |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx vodíku a xxxxxxx xx nastaví xxxxx pokynů xxxxxxx.
6.2.2 Xx plynového chromatografu xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Pro xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, vypočte xx xxxxxx a xxxxx xxxxx xxxx: X = xxxxxx xxxx resorcinolu/plocha xxxx XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku vyjádřená x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxx vztahem:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X × Xxxxxxx / Xxxxxxxxxxx xxxxx
xxx:
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx vzorku,
Sstandardní xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx bodu 6.2.2 pro xxxx xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxx resorcinolu xxx 0,5 % xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,025 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX VZHLEDEM X XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxxx analýza methanolu xx všech typech xxxxxxxxxxxx prostředků (včetně xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx methanolu xxxxxxxxx xxxxx této xxxxxx xx vyjadřuje x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx čistoty x.x.
4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Chloroform xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx aerosolové vzorky,
s xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx xxx jiné xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 ml, 20 xx x 0 xx 1 ml
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx na 0 xx 100 μl x 0 až 5 μx x (xxxxx xxx aerosolové xxxxxx) speciální plynotěsná xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxx x obalech na xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxxxxxx XX přílohy xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek popsaných x bodu 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx x obalech xx xxxxxxxx, odebírané xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx kapitoly XX xx xxxxx xxxxx xx koncentraci 1 xx 2 % xxxxxxxx či xxxxxx-2-xxx x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxxx popsaných x xxxx 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X rovné xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ x1 / x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu papíru x xx xx xxxxxx.
6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx možno dosáhnout xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 mm |
|
|
Proud xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 ml/min |
|
|
Teplotní xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx integrací.
6.2.2 Jiné xxx xxxxxxxxxx vzorky:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 nebo Xxxxxxx QS; xxxxxxx xx plamenový xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x′ x2 − d′ x1 / x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx
x1 x x2 = šířky xxxx x polovině výšky xxxx v xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx minutu.
6.2.2.3 Tohoto xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
40 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
230 °C |
|
|
Kolona: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX GRAF
7.1 Xxx xxxxxxxx chromatografii xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Hallcomid X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx osu x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx y: |
poměr xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx QS xxxx Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto směsi xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx po xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (μl) |
Ethanol xxxx propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 ml |
Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan2ol) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
množství methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx y: |
poměr xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx nebo xxxxxx2xxx xx neměl xxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,25 %.
[1] Viz xxxxx ISO 5725.
[2] Xxx norma XXX 5725.
[3] Xxx xxxxx XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx ISO 5725.
[5] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, s. 27.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx XXX 5725.