Druhá xxxxxxxx Komise
ze xxx 14. xxxxxx 1982
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] ve xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; že xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx cíle xxx xxx učiněn xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx Komise 80/1335/EHS [3] a xxxxx xxxx spočívá x xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx oxidačních xxxxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv x xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx x stanovení xxxxxxxx, důkazu x xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx a stanovení xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx oxidačních xxxxxx x barvách xx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx dusitanů,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových lotionech,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.
X Bruselu xxx 14. xxxxxx 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. DŮKAZ XXXXXXXXXX XXXXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX PRO XXXX X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Jodometrické stanovení xxxxxxxx vodíku v xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx nepřítomnosti xxxxxx oxidačních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx peroxidu xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx oxidační xxxxxxx. Xxxxx důkaz xx dělí xx xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x peroxid xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Peroxodisíran xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx amonný, bromičnan xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx vodíku – xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx či xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx – xx xxxxxxxx xxxxxx sestupné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (x/x) vodné xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Peroxodisíran xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx draselný
2.1.5 Xxxxxxxxx sodný
2.1.6 Peroxid xxxxxx
2.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx B, xxxxxx – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – voda (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx činidlo X, 1 % (x/x) xxxxx roztok škrobu
2.6 Xxxxxxxx činidlo X, 10 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X xxxxxxxx chlorovodíková
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír (xxxxx Xxxxxxx č. 3 xxxx č. 4 xxxx xxxxxx ekvivalenty)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
X každého xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x a 5 x xxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 μx každého x xxxxxx xxxxxxx xx použije pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx mírně xxxxxxxxx ve xxxx
4.2.1. Xxxxxx se 1 x x 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx v 50 ml xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx vodou xx 100 xx x xxxxxxxxxx se. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx se použije 1 μx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu 5.
4.2.2 Ještě xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x x 50 xx xxxx, xxxxxxx se zředěnou xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx se přefiltrují xxxx skládaný xxxxx (3.4) a 1 μx každého x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml xxxx x suspenze xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.
5. METODA
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědel A (2.2) a X (2.3) se xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx sytí xxxxxx rozpouštědla alespoň 24 xxxxx.
5.2 1 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx 4 x xxxx 2.1 se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx proužku chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 cm xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit na xxxxxxx.
5.3 Chromatografický xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx chromatografické xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 35 cm (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx popsaný v xxxxxx 5.2 a 5.3 xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) a xxxxxxxxxx xxxxxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (asi xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx na xxxxxxx.
5.6 Skvrny xx xxxxxx po následném xxxxxxxxxx:
5.6.1 detekčním xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx detekčním xxxxxxxx X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x budou je xxxxxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx tužkou;
5.6.2 detekčním xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx získaných xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxx vztahujících xx x vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) xxxx xxxxxxx Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) přibližně xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx rozpouštědlo X (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,10 |
|
Peroxodisíran xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx amonný |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,20 |
|
Bromičnan xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Peroxid xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. STANOVENÍ PEROXIDU XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Peroxid xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx okyselení xxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx peroxodisíranů (A) xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx do xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx barnatých xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) se opět xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx níže (X.5),
- xx xxxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx přítomny xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (B.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx taveniny (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx potvrdí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Methanol
2.2 36 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 N xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Xxxxxxx xxx kyseliny xxxxxxxxxxx (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx xxx)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 1 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx z xxxxxxxxx, koncentrované kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) x vody (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 % (m/v) xxxxx roztok disodné xxxx xxxxxxxx rhodizonové, xxxxxxxxxx se bezprostředně xxxx použitím.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μl
3.2 Xxxxxxxxx kelímky
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx and Xxxüxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx tak, xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx v xxxxxx xxx sestupnou xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (B.2.9) x poté xx xxxxx.
3.5 Skládaný filtrační xxxxx
3.6 Xxxxx xxxxxxxx xxx provádění xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Výrobky, xx xxxxxxx xxxxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx xx rozptýlí x 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx se upraví xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx chlorovodíkovou (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxx xxxx převede xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Tato xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 x xxx důkaz barya xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxx, xx xxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 K xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx sedmi xx desetinásobku xxxxxxxxx xxxxxx (B.2.7), promíchá xx x xxxx xx půl xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Ochladí xx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x taveniny xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x doplní xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 a pro xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx vyvíjecího rozpouštědla (X.2.9) se xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx xx sytí xxxxxxx 15 hodin.
5.2 Xx kus xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx X.3.4 – xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 μl xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodů X.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xxxx rozpouštědla nepostoupí x 30 xx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx a xxxxx na xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx chromatogramu xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx detekčním xxxxxxxx B.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx chromatogramu objeví xxxxxxx skvrny s xxxxxxxx Xx asi 0,10.
X. XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx reakci:
H2O2 + 2X+ + 2X- → X2 − X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx urychlena přidáním xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xx stanoví xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx peroxidu xxxxxx xxxxxxx xxxx popsaným xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx (% x/x).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
3.1 2 X xxxxxxxx xxxxxx
3.2 Xxxxx draselný
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 0,1 N xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (x/x) roztok xxxxxx draselného, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx molybdenanu xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx škrobu
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Byreta na 50 ml
4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx
4.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx na 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx naváží 10 x (x xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 g xxxxxxxx xxxxxx. Obsah xx xxxxxx xxxx převede xx odměrné xxxxx xx 250 ml, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx roztoku xxxxxx (5.1) se odpipetuje xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 xx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x tři xxxxx xxxxxxx molybdenanu amonného (3.6).
5.3 Vzniklý xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx před xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) jako xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 N roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 5.2 x 5.3 xx provede xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx nahradí 10 xx roztoku xxxxxx 10 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (V0 x xx).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx vodíku ve xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
% xxxxxxxx vodiku = (X – Vo) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000
= X − Vo × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx výrobku (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx vodíku xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 %.
II. XXXXX A SEMIKVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXX X XXXXXXX XX VLASY
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxx x barvách xx xxxxx ve xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-Xxxxxx |
(αX) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx barviva xx xxxxxxxxx x xxxxx ve xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96 % xxxxxxxxx x dokazují se xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, x xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx vyvíjecích xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x za xx xxxxxxxxxxxxxxx podmínek.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (v/v)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (obsah xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx)
3.5 Xxxxxxxx L(+)askorbová
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Dusík, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)
3.14 Diazotační xxxxxxx. Xxx:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx např. x xxxxxxx 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx stříbrný
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Xxxxxxxxxxxxx
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx jsou xxxxxxxxxx uvedené x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx použití". X xxxxxxx aminosloučenin xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxx hydrochloridu (xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), nebo xxxx xxxxx báze.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x)
Xxxxxxxx se 0,5 % xxxxxxx (x/x) referenčních xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 mg xxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx xx 5 ml 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx pH 10 (xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3) x promíchá xx.
Xxxxxxx je možno xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x temnu.
V xxxxxxxxx případech xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx dalším xxxxxxxx xx třeba xx xxxxxx usadit.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – absolutní xxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Xxxxxx – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Xxxxxxxx xx protřepe a xx xxxxxxxxx při xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – chloroform – činidlo X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Fáze xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) x použije se xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx činidla X |
|
|
Xxxxxx amoniaku, 25 % (x/x) |
24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx fosforná, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx jednotek |
Poznámka:
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx obsahující xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se 5 % (m/v) xxxxx roztok zvoleného xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Ehrlichovo xxxxxxx
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx ve 100 xx 10 % vodného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-dimethylfenol – xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx se 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 ml 96 % ethanolu (3.3).
Při xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx samostatně, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Amoniakální xxxxxxxx stříbrný
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx x 5 % (m/v) vodnému xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), až xx xxxxxxxxx rozpustí. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný kryt xxxxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 μx, dělená po 0,2 μl, s xxxxxx s xxxxxx xxxxxx nebo xxxx xxxxxxxx na 50 μx uchycený x xxxxxx xxx, aby xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 xx (Xxxxxxxx xxx Nagel, Xxxxxx XXX, na xxxxxxxx podložce nebo xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx 10 xx xx šroubovými xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.
Xx centrifugační zkumavky (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx: 300 xx kyseliny xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) až xX dosáhne hodnoty 10. Xxxxxx se xx 10 ml 96 % ethanolem (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx se xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Nanášení xx xxxxx
Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) se xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) nanese po 1 μl každé xxxxx uvedené referenční xxxxx v devíti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 cm xxxxx xxxxx vzdálené xxx 1,5 xx xx okraje xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx nanášejí x xxxxx uspořádání:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
|
MTD |
a-N |
Dále xx v xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx vždy 2 μx xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx do xxxxxxxx, kdy xx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) a xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx xxx 15 xx od startovací xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx x usuší xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xxx pokojové xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx hodnoty Xx x barvy xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx rozpouštědle x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx, xx se xxxxx roztok odpovídající xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Semikvantitativní xxxxx
Xxxxxxxxx skvrn xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx vizuálně x xxxxxxxxxxxxx rozsahem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.
Při nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx extrakt vzorku xxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx pouze xxxxx; xxxx se použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Xx |
Xxxxxxxx xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx činidlo (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
AgNO3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx hnědá |
— |
— |
světle hnědá |
|
MPD |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
fialově xxxxx (*) |
žlutá |
světle xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
fialová |
šedá |
|
OTD |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
hnědá (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
žlutá |
hnědá |
černá |
|
PTD |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
hnědá |
oranžová |
fialová (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αN |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
oranžově xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
černá |
|
P |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
hnědá |
velmi xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx světle xxxxx |
xxxxx (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx fialová |
velmi xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-aminofenol (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (m/v) roztoky xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – cyklohexan – 25 % xxxxxx amoniaku (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx komory xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x komora xx xxxxxx odpovídajícím víkem.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx obrázku 1 xx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx s absorbentem xxx xxxxx.
6.4.2 V xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μl xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx bodu 1 (xxx. 1), xxxxx xxxx asi 2 xx xx obou xxxxxx. Množství extraktu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Mezi body 2 x 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx dokázaná xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 μl xxxxxxx referenčního xxxxxxx – xxxxx DAP, xxxxx je nutno xxxxxx v objemu 6 μx. Xxxxxxxx xx provádí x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx podle xxxx 6.4.3 se xxxxxxx x základních xxxxxx 4 x 5 (xxx. 1) x xxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxx až xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx mezi xxxx je 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx propláchne dusíkem (3.8) a xxxxxx xx xx ní xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (obr. 1).
Xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vyznačené na xxxxx (přibližně 13 xx).
6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx x umístí xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx komory, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx alespoň 60 xxxxx.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx komory xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx xx xxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx straně x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx vzduchu.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxxxxx komory obsahující xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx chromatogram xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx tehdy, xxxxxxxxx se xx xxxxxxxx chromatogram x xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nalezených xxxxx bodu 6.4.8 xx xxxxx definitivně xxxxxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx v bodech 6.4.1 xx 6.4.8, xxx se v xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx množství extraktu xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxxxxx x bodu 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 správná.
TABULKA XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx chromatografii a xxxxxxxx xxxxxx jodu
|
Referenční xxxxx |
Xxxxx po xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
PPD |
fialově hnědá |
|
MTD |
tmavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
2NPPD |
hnědá |
|
4NOPD |
oranžová |
III. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná x xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x krémech x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxx xxxxxxxxxx derivátů x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Zředěná kyselina xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx sírové ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx) xx zředí 11 xx destilované xxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (obsah xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (reakční xxxxxxx Xxxxxx®) v xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® a xxxxxxx xx kvantitativně xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx, dokud se xxxxxx úplně xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxx skleněné xxxxx (4.3).
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Kádinky xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 125 ml
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
4.5 Špachtle x plastu
4.6 Filtrační xxxxx 10 × 10 xx
5. XXXXXX
5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rovnoměrně xxxxxxx xx xxxxxxxxx desku (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx silnou.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Položí xx xx vzorek a xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).
5.3 Počká xx asi xxxxx xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx papíru xx nanesou:
- 2 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Po 5 až 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx světlu. Červenofialové xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.
Xx-xx obsah dusitanů xxxxx, změní xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx během 5 až 15 xxxxxx xx žluté. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx barevné xxxxx xx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xxxxx uplyne xxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx dusitanů xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx reakce xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx měří xxx 538 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Čeřidla: tato xxxxxxx činidla xxxxx xxxxxxxx xxxx než xxxxx týden po xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx X:
106 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6·3X2X xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x zředí xx xxxxx xx 1000 xx.
4.1.2 Carrezovo xxxxxxx XX:
219,5 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx na 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx roztoku = 10 xxxxxxxxxx XxXX2.
4.3 1 X xxxxxx xxxxxxxxx sodného
4.4 0,2 % xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx se xx zahřívání xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
4.5 5 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x zředí xx xxxxx xx 100 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx nebo dělené xxxxxx
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx, průměr 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx s optickou xxxxxx 1 cm
5.8 xXxxxx
5.9 Mikrobyreta xx 10 ml
5.10 Xxxxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 S xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx asi 0,5 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx kádinky xx 250 ml (5.10) x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx na xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx této xxxx xx xxxxx xxxxx protřepe.
6.2 Ochladí xx na xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx míchání xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), dokud xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx se xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx.
6.4 Xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx alikvotní xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxx 25 xx, x doplní xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 60 xx.
6.6 Xx promíchání xx přidá 10,0 xx roztoku sulfanilamid–hydrochloridu (4.4) a poté 6,0 ml 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Promíchá xx x xxxxxxx stát xxx minut. Přidají xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx xx.
6.7 Xxxxxxxx xx slepý xxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx N1-naftylového xxxxxxx (4.6).
6.8 Změří xx (5.7) absorbance xxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 6.6 při 538 nm xxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (6.7).
6.9 X kalibračního xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx v mikrogramech xx 100 xx xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 μx xx ml (4.2) xx xxxxxxxx kalibrační xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μx dusitanu xxxxxxx xx 100 xx.
7. VÝPOČET
Obsah dusitanu xxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = m1 / V × x × 40
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx (6.1),
x1 = xxxxx dusitanu xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.9,
X = počet xxxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx obsah xxx 0,2 % (x/x) dusitanu xxxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX FORMALDEHYDU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx ze xxx xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx-xx x xxxxxxxxx formě jako x případě xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx metoda.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx xxxxxx se xxxxxx x xxxxx xxxxx vázaný xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx. Některé xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) se xxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Část X – Důkaz
Formaldehyd x prostředí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Schiffovo xxxxxxx xx růžova xxxx xx xxxx.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx pomocí xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx vzniku 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxx1xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 410 xx.
3.3 Xxxx XXX – Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx v kyselém xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 0 °X xx xxxxxx adiční xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx protony tvoří xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx kyselina octová
4.2 Xxxxxxx octan xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx siřičitanu xxxxxxx
4.6 Schiffovo xxxxxxx: xx kádinky xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx a rozpustí xx v 75 xx vody x xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx doplní do 100 xx.
(Xxxx reakční xxxxxxx xxxxx použít xx xxxx xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx pentan-2,4-dion
V xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx xxxxxxxx (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (čerstvě xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx – neměl xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx kyseliny xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx: xxx 6,4).
Toto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5 g 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx takto: xxxxxxx se 10,00 xx, xxxxx xx 25,00 xx 0,1 X odměrného xxxxxxx xxxx (4.10) x 10 xx 1 X roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se stát xxx minut.
Přidá xx 11 xx 1 X XXx a xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx roztoku jodu (4.10) xx titruje 0,1 X odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11), xxxx indikátor xx použije xxxxx.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) odpovídá 1,5 xx formaldehydu.
4.13 Referenční xxxxxx formaldehydu
5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml x xxxxxx se xx 100 xx demineralizovanou xxxxx.
5,00 ml vzniklého xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml x xxxxxx xx xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 ml xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah se xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 x/100 xx 50 % xxxxxxxx
4.15 Xxxxxx referenčního činidla: xxxx xxxxxxx 4.7, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Filtr xxx xxxxxxxx fází, Whatman 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx dráhy 1 xx
5.6 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.7 Skleněná/kalomelová xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx speciální xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx xx 10 xx se xxxxxx 2 x analyzovaného xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx se xxx xxxxx 2 X xxxxxxxx sírové (4.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx bezbarvé).
Protřepe xx x xxxxx xxxx xxx minut.
6.1.3 Xxxxxx-xx se do xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx přítomen xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vyšším xxx 0,01 % x musí xxx xxxxxxxx postupem xxxxx xxxx 6.2 x x xxxxxxx potřeby xxxxxxxx podle xxxx 6.3.
6.2 Kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xx na 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx se xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná voda xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx vliv xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se odstraní xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:
10,00 ml xxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx pro slepý xxxxx
Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 ml xx přidá:
5,00 ml xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.4 Stanovení
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx protřepou x xxxxxx xx xxxxxx xx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx vodou.
6.2.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx na 50 xx obsahujících 10 ml xxxxx-1-xxx (4.3). Xxxxx baňka xx xxxxxxxxx 3 xx 5 ml xxxx x výplachy xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nálevek. Směs xx xxxxxx 30 xxxxxx důkladně třepe. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx (xxx xxxxx xxx 5000 xx./xxx) xx méně xxxxxxxxx x trvá déle.
6.2.4.4 Xxxxx xx xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx roztoku slepého xxxxxx (X2) xxxxx xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx tyto operace xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx křivka
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13),
5 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.5, změří xx absorbance xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Postup xx opakuje x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx ze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx do 30 μx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx analyzovaného vzorku
6.3.1.1 Xxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx se s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 xx 20 xx xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx srovnávací xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx srovnávací xxxxxxx (m xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 50 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x xxxxx xx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxx xxx, xxx se xxxxxxx celku xxxxxxx xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx vzorek 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx potenciometricky xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx sodným (4.9) xx neustálého xxxxxxx x xxxxxxxxx teploty xxxx + 2 °X x + 4 °X (bod xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xX 9 x 11). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 N hydroxidu xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx X1.
6.3.3 Xxxxx pokus
Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2.1 se xxxxxxx xx xxxxxxxx popsaných x xxxxxx 6.3.2.
Spotřebovaný xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx sodného (4.9) xx xxxxxx jako X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx x’ xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X xxxxxxxxx sodného xxxx 0,1 N xxxxxxxx sírové xx xxxxxx xxxx x’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx předepsaných xxxxxxxx xx důležité.
Stanovení xx možno xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.14) xxxx xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
7.1 Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 X2 se xxxxxx xx A1 x x xxxxxxxxxx křivky (6.2.5.5) se v xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X x xxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 S pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx obsah formaldehydu xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = X / 103 × x
7.2 Xxxxxxx pro xxxxxxxx metodu s xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8) se vztáhne xx xxxxxxxx x:
x = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx prostředek xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 – X1 + x) / m
7.2.2 X xxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (V2 − V1 – x) / x
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx výsledky xxxx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxx hodnota.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX X ŠAMPONECH X XXXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Metoda xx vhodná xxx xxxxxxxxxxx od 0,1 xx 2,0 hmotnostních xxxxxxx vzorku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx z xxxxx vrstvy xxxxx x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx xx vyextrahované xxxxxxxxxx vysuší, xxxxxxx xxxxxxxx a stanoví xx xxxxxxxx chromatografií.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 25 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x)
4.2 Methanol
4.3 Xxxxxxx 96 % (x/x)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Desky se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx vodou, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx schnout xxx pokojové xxxxxxx xxxxx až tři xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx deaktivace může xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx v důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – xxxxxxxxxx – kyselina octová (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 xx xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96 % ethanolu (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μg xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 xx 3,5dihydroxytoluenu (XXX) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx odpovídá 4000 μx XXX).
4.8 Směs xxxxxxxxx: v xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se smíchá 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 xx roztoku 4.7, xxxxxx xx po xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx odpovídá 400 μx xxxxxxxxxxx a 400 μx XXX).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 N,O-bis-(trimethylsilyl)trifluoracetamid (XXXXX)
4.9.2 Hexamethyldisilazan (XXXX)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x plynovou chromatografii
5.2 Xxxxxxxx laboratorní nádobí
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxx na 150 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) xxxxxxx, který xxxxxxxx xxx 20 xx 50 xx resorcinolu.
6.1.2 Xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx xxxxxx (je xxxxxxx přibližně 2 xx 4 xx), xxxxx se 10 xx (40 mg XXX) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) se xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx rysku x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx deaktivovanou xxxxx se xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 8 cm. Xx třeba dbát xx to, aby xxxxx byla xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) nanese 250 μl směsi xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx bodů startovací xxxxx xx xxxxxx xx 5 μx xxxxxxx 4.6 a 4.7 k usnadnění xxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
6.1.6 Deska se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 4.5, dokud xxxx rozpouštědla nedosáhne xxxxxxxxxxx 12 cm xx startovací xxxxx; xxxxxxx to xxxx xxx 45 minut. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx XX světlem (254 xx). Xxx tyto xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx pásů se xxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxx 2 xx xx vnějšího xxxxxxx xxxxxxxx pásů. Xxxx xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Adsorbent xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx extrahují xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x extrahuje xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx dalších 15 xxxxx xx 2 xx methanolu.
6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx noc xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Nezahřívá xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx silylují způsobem xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 μl XXXXX (4.9.1) x směs xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx přidá 200 μx XXXX (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.
6.2 Plynová xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d′ (x2 – x1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx posuvu papíru x xx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % OV17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx ionizační xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.2.2 Xx plynového xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne 1 xx 3 μx xxxxxxx připravených xxxxx xxxx 6.1.9. Pro xxxxx roztok (6.1.9) xx provede xxx xxxxxxxx, změří xx xxxxxx píků, vypočte xx průměr a xxxxx xxxxx píků: X = xxxxxx xxxx resorcinolu/plocha píku XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku vyjádřená x xxxxxxxxxxxx procentech (% m/m) je xxxx xxxxxxx:
% resorcinolu = 4 / X ×&xxxx; Xxxxxxx / Sstandardni smesi
kde:
M = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx v gramech (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku podle xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx vzorku,
Sstandardní xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx bodu 6.2.2 pro xxxx xxxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [4]
Pro xxxxx resorcinolu xxx 0,5 % xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,025 %.
VI. XXXXXXXXX XXXXXXXXX VZHLEDEM X XXXXXXXX XXXX PROPAN-2-OLU
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X metodě je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx typech xxxxxxxxxxxx prostředků (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx stanovit xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 do 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx methanolu xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Chloroform xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx chromatograf:
s xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.3 Pipety na 2 ml, 20 xx x 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μl x 0 xx 5 μx x (xxxxx xxx aerosolové xxxxxx) speciální plynotěsná xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5 [5], xxxxxx odběru xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx XX přílohy xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté xx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek popsaných x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx výrobků, xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx výše xxxxxxx xxxxxxxx XX xx zředí xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx či propan-2-olu x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.1.1 Náplní kolony xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X rovné xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x′ r2 − x′ r1 /&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.1.3 Tohoto xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 metru |
|
|
Průměr: |
3 mm |
|
|
Proud xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 ml/min |
|
|
Teplotní xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx xxxxxx xxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx integrací.
6.2.2 Xxxx xxx aerosolové xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx kolony je Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx QS; použije xx plamenový xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx rozlišení R xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ r2 − x′ r1 / w1 + x2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků x xxxxxxxx
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je možno xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
2 metry |
|
|
Průměr: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 bar |
|
|
Průtok: |
40 ml/min |
|
|
Pomocný xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 bar |
|
|
Průtok: |
20 ml/min |
|
|
Teplotní xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Hallcomid X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx množství xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (xx) |
Xxxxxxx nebo propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx chromatografu xx xxxxxxxxxx 2 až 3 μx za xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.
Xxx každou xxxx se vypočtou xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx y: |
poměr ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (xxxxx kolony Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, ale xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx baňky po xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (μx) |
Xxxxxxx xxxx propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastřikují 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
Xxx každou xxxxxxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx píku (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol). |
7.3 Kalibrační xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx2xxx by xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx norma ISO 5725.
[3] Viz xxxxx XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx XXX 5725.
[5] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx ISO 5725.