Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 14. xxxxxx 1982
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], a xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství, xxxxx xx týkají xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; že xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx již xxx xxxxxx definováním xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] a xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel x stanovení xxxxxxxx xxxxxx x prostředcích xxx xxxx x xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k zajištění xxxx, aby xx xxx úředním zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx,
- xxxxx a semikvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx oxidačních xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1983.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 14. xxxxxx 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Narjes
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
PŘÍLOHA
I. XXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Jodometrické stanovení xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx za nepřítomnosti xxxxxx oxidačních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx z xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nutné xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Tento xxxxx xx dělí xx xxxx xxxx; první xxxxxxxx peroxodisírany, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, bromičnan xxxxx x peroxid xxxxxx – xxx xxxxxx xx xx, zda xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx – se dokazují xxxxxx sestupné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx používá xxxx xxxxxxxxxx rozpouštědel.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
2.1 0,5 % (x/x) vodné xxxxxxxxxx roztoky následujících xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx draselný
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx sodný
2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, 80 % (x/x) ethanol
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, xxxxxx – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – voda (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (m/v) xxxxx xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx B, 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír (xxxxx Xxxxxxx č. 3 xxxx č. 4 xxxx jejich xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 μx
3.3 Xxxxxxx baňky xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
X xxxxxxx xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxx rozpuštěním 1 x x 5 x xxxxxxx xx 100 ml vody. 1 μl každého x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu 5.
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
4.2.1. Xxxxxx xx 1 x a 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx, x xxxx případech xx xxxxxx vodou xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 μx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2.2 Xxxxx jednou xx připraví dvě xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 g x 5 x x 50 xx xxxx, xxxxxxx xx zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx se xxxxx xx 100 xx x promíchají se. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) a 1 μx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 g a 20 x každého xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml xxxx a suspenze xx použijí pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
5. XXXXXX
5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x B (2.3) se xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx sytí xxxxxx xxxxxxxxxxxx alespoň 24 hodin.
5.2 1 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravených podle xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman x. 3 nebo xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x rozpouštědlo se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 35 cm (xxx 15 hodin).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 nebo ekvivalentní) (3.1) x vyvíjecího xxxxxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 cm (xxx xxx hodin).
5.5 Po xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx následném xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X a krátce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx získaných xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na chromatogramu.
5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x vyvíjecím rozpouštědlům X (2.2) a X (2.3) xxxx xxxxxxx Rf xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx amonný |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. STANOVENÍ PEROXIDU XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx se dokazuje xxxxxxx peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx do části xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx sraženina síranu xxxxxxxxx. Přítomnost barnatých xxxxx xx vzorku (X.4.1) se xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),
- xx xxxxxxxx, xx kterých jsou xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx přítomny současně (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x roztoku (X.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx potvrdí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx síranu barnatého.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková
2.3 6 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 N xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Disodná xxx kyseliny xxxxxxxxxxx (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, sodná sůl)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 1 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) x xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Detekční xxxxxxx, 0,1 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx
3.4 Chromatografický xxxxx Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, xx xx přes xxx xxxxx vyvíjet x xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5) obsahující xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (B.2.9) x xxxx xx xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
3.6 Xxxxx zařízení xxx xxxxxxxxx vzestupné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 g xxxxxxx se xxxxxxxx x 50 ml xxxx x xX xxxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx xx hodnotu 1 kyselinou chlorovodíkovou (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 ml, xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Výrobky, xx xxxxxxx jsou xxxxxxxx peroxodisírany
4.2.1 2 x výrobku xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx zbytku xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx x xxxx xx xxx xxxxxx xxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx (B.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx xx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx se (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x taveniny xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx xx xxxxx na 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. METODA
5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla (X.2.9) xx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 hodin.
5.2 Xx xxx chromatografického xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx X.3.4 – xx nanese xx xxxxx startovních bodů 5 μx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.
5.3 Xxxxxx a referenční xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 30 cm.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxx xx vzduchu.
5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx barya xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx Xx xxx 0,10.
X. STANOVENÍ PEROXIDU XXXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx založeno na xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ + 2X- → I2 − X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx však xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného. Xxxxxxx xxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxx sodným x je mírou xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx (% x/x).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 2 X kyselina xxxxxx
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 0,1 X xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (x/x) xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) roztok xxxxxx
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Byreta xx 50 ml
4.3 Odměrné xxxxx xx 250 xx
4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 ml xx naváží 10 x (m gramů) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx vody xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se.
5.2 10 xx roztoku xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 xx 2 N xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx roztoku xxxxxx draselného (3.5) x tři kapky xxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx titruje 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx před xxxxxxxxx xxxx ekvivalence xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 xx vody. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (X0 x xx).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxxxxxx vodiku = (X – Vo) × 1,7008 × 250 × 100 / m × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1) x gramech,
V0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xx xxxxx pokus (5.4) v xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX URČITÝCH OXIDAČNÍCH XXXXXX X XXXXXXX XX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x barvách xx vlasy xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,4-diamin) |
(MTD) |
|
2-Methyl-1,4-fenylendiamin (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-Xxxxxx |
(αX) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX METODY
Oxidační barviva xx extrahují x xxxxx xx xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxx xX 10 96 % ethanolem x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx vyvíjenými xxxxxxxx x za xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, bezvodý
3.2 Xxxxxx
3.3 Ethanol, 96 % (x/x)
3.4 Roztok xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx)
3.5 Xxxxxxxx X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Toluen
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (v/v)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě stabilní xxxx), xxxx xxxx. x červeni 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx XXXX – referenční x. 74150 FLUKA,
nebo xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx stříbrný
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Dimethylfenol
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Referenční xxxxx
Xxxxxxxxxx látky xxxx xxxxxxxxxx uvedené x xxxxxx 1 "Rozsah x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (mono xxxx dihydrochloridu), xxxx xxxx xxxxx xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x)
Xxxxxxxx xx 0,5 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx se 5 xx 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx xx alkalizuje xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 ml 96 % ethanolem (3.3) a promíchá xx.
Xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx týdne x xxxxxx a xxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx třeba xx xxxxxx xxxxxx.
3.22 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – absolutní xxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 objemově)
3.22.3 Xxxxxx – butan-2-ol – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Důkladně xx xxxxxxxx x xx dekantaci při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx k xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxx X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx xx xxxxxxx dekantují při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx amoniaku, 25 % (v/v) |
24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 objemových jednotek |
Poznámka:
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniak xx třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím dobře xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx činidlo
Připraví se 5 % (m/v) xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx xx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10 % xxxxxxx roztoku xxxxxxxx chlorovodíkové (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx xx 1 x dimethylfenolu (3.17) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxx provádí xxxxxxx xxxxxxxxxx, nejprve xxxxxxxx 1, poté xxxxxxxx 2.
3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) se xxxxx x 5 % (x/x) vodnému xxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.15), až se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx jej xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxxxxx určitých xxxxxx k xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 μx, dělená xx 0,2 μx, x xxxxxx s xxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx 50 μx xxxxxxxx x xxxxxx xxx, aby xxxxx mohla xxx xxxxxxxxx pod atmosférou xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx silikagelové xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, rozměry 20 × 20 cm (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Xxxxxx XXX, na xxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx 10 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx
Xxxxx 2 až 3 xx xxxxx vytlačeného x tuby xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx převede: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX xxxxxxx hodnoty 10. Doplní se xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx pod xxxxxxxxxx dusíku (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 minut xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) nanese xx 1 μl xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx vzdálených xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x tomto uspořádání:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
|
MTD |
a-N |
Dále xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx podle bodu 5.1.
Xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx do xxxxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx čtyř xxxxxxxxxxxx (3.22) x nechá xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx tmě, dokud xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx se xxxxx x usuší xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx teplotě.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx čtyř xxxxxxx uvedených x xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx hodnoty Xx x barvy xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X tabulce 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx látky x závislosti na xxxxxxxx rozpouštědle a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx důkaz je xxxxx možné potvrdit xxx, xx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx xxxxxxxxxx v xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.
Při xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx jedné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x měření xx opakuje.
TABULKA 1
Hodnoty Xx a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX se xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx jasně xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx nejlépe xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx látka (3.20) |
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx činidla |
||||||
|
Hodnoty Rf |
Výsledné xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx činidlo (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
AgNO3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx hnědá |
|
MPD |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
fialově xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
|
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx oranžová |
světle xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx hnědá (*) |
žlutá |
hnědá |
černá |
|
PTD |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
hnědá |
oranžová |
fialová (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxx (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
světle fialová |
velmi xxxxxx hnědá |
světle xxxxx |
6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX TENKÉ XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Další xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β N)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (OAP)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)
6.1.6 4-nitro-1,2-fenylendiamin (4-XXXX)
Xxxxxxxx se 0,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 objemově)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx asi 2 x krystalického xxxx x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx víkem.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Podle obrázku 1 xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1.3) vyznačí xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 μx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx bodu 1 (xxx. 1), xxxxx xxxx xxx 2 xx od obou xxxxxx. Xxxxxxxx extraktu xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xx chromatogramech (5.2).
6.4.3 Xxxx body 2 x 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx pokládaná xx dokázaná podle xxxx 5.2 (vzdálenost xxxx body je 1,5 xx). Nanáší xx 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku – xxxxx DAP, xxxxx je nutno xxxxxx x xxxxxx 6 μx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx dusíku (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx bodech 4 x 5 (xxx. 1) a xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx mezi xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Chromatografická xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxx xx xx ní xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx xx komory a xxxxxx se xx xxx v prvním xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 1).
Xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxx (přibližně 13 xx).
6.4.6 Xxxxx se x xxxxxx xxxxx x xxxxxx do xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx komory, xxxxxx propláchnuté xxxxxxx, xxx se vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 minut.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem (3.8) xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx xxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x chromatogram xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx ve xxx), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x adsorbentem. Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx chromatogram xx interpretuje s xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních látek (xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x tabulce XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx vybarvení skvrn xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx po dobu xxx xxxxxx.
6.4.9 Přítomnost xxxxxxxxxx barviv xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 až 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx oproti xxxxxxxxxxxxx získanému podle xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, je xxxxxxxxxxxx chromatogramu xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx po vyvíjení xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx hnědá |
|
H |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx hnědá |
|
OAP |
oranžová |
|
MAP |
žlutavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2XXXX |
xxxxx |
|
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. XXXXX X XXXXXXXXX DUSITANŮ
A. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x krémech x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Nitrin®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Zředěná xxxxxxxx xxxxxx: 2 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) se xxxxx 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Zředěná kyselina xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx) se xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Methanol
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (reakční xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® a převede xx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Po xxxxxxx se přidají 4 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx, dokud xx xxxxxx úplně nevyčeří. Xxxxxx se uchovává x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
4.3 Hnědá xxxxxxxx xxxxx xx 125 xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx
4.6 Filtrační xxxxx 10 × 10 xx
5. POSTUP
5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rovnoměrně rozetře xx skleněnou xxxxx (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx pokryt xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx nasákne xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx špachtlí x xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx asi xxxxx xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx nanesou:
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Xx 5 xx 10 xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx světlu. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx na žluté. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxx až xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
6. POZNÁMKA
Intenzita xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x doba, xxxxx uplyne před xxxxxx na žlutou, xxxxxxxxx xxxxx dusitanů xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx popisuje xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah dusitanů xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx reakce xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx sulfanilamidem x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx zbarvení xx xxxx xxx 538 nm.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxxxx nelze xxxxxxxx déle než xxxxx týden xx xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx činidlo X:
106 x kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6·3H2O xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxx na 1000 xx.
4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:
219,5 x xxxxxx zinečnatého Zn(CH3COO)2·2H2O x 30 ml xxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx dusitanu xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx rysku. 10,0 xx xxxxxx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 xxxxxxxxxx NaNO2.
4.3 1 N xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % xxxxxx sulfanilamidhydrochloridu:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx zahřívání rozpustí x 800 xx xxxx. Xx ochlazení xx xx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.
4.5 5 N kyselina xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se 0,1 x dihydrochloridu X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vodě x xxxxx se xxxxx na 100 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Analytické xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxx na 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxx
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx filtrační papír, xxx xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx na 10 xx
5.10 Xxxxxxx xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 S xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx naváží xxx 0,5 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku, xxxxxxxxxxxxx se převede xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx na 250 xx (5.10) x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxx na 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Během xxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Ochladí xx na xxxxxxxxx xxxxxxx x postupně xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.1.1) a 2 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 N xxxxxx hydroxidu sodného (4.3), xxxxx se xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx xx xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) a doplní xxxxxxxxxxxx vodou po xxxxx.
6.4 Obsah xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx ne xxxx než 25 xx, x xxxxxx xx destilovanou xxxxx xx xxxxx 60 xx.
6.6 Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx sulfanilamid–hydrochloridu (4.4) a xxxx 6,0 xx 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Promíchá xx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx. Zředí xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx se.
6.7 Xxxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v bodech 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.6 xxx 538 nm xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (6.7).
6.9 X kalibračního xxxxx (6.10) se xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx změřené xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxx 10 μx xx ml (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx pro koncentrace 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μg xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx dusitanu xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / X × x × 40
xxx:
x = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x gramech (6.1),
m1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,
X = počet xxxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxx xxx měření (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx xxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX FORMALDEHYDU
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxx xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxx vázán xxxx xx-xx x xxxxxxxxx formě xxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx metoda.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx x úvahu xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx sloučeniny (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) se xxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX METODY
3.1 Xxxx X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x prostředí kyseliny xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxx xxxx xx xxxx.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 410 xx.
3.3 Část XXX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 0 °C za xxxxxx adiční xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodným. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx formaldehydu. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.2 Xxxxxxx octan amonný
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 2 N
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx činidlo: xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx x rozpustí xx v 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx xx přidá 2,5 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Na2SO3·7H2O) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.
(Xxxx xxxxxxx xxxxxxx nelze xxxxxx xx xxxx týdnech.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx xxxxx na 1000 xx xx xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx xxxxxxxx (4.2), |
|
2 ml |
Pentan-2,4-dionu (čerstvě xxxxxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx – xxxxx xx vykazovat xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx: xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx
5 g 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1000 xx a xxxxxx xx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xx stanoví xxxxx: xxxxxxx xx 10,00 xx, přidá xx 25,00 xx 0,1 X odměrného xxxxxxx xxxx (4.10) x 10 xx 1 X xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
Xxxxx xx stát xxx xxxxx.
Xxxxx xx 11 ml 1 X HCl x xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx roztoku jodu (4.10) xx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxx.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx roztoku jodu (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx odpipetuje do xxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 ml vzniklého xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 500 ml x xxxxxx xx xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou.
1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 x/100 ml 50 % xxxxxxxx
4.15 Xxxxxx referenčního činidla: xxxx činidlo 4.7, xxx bez přídavku xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 PS (nebo xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx kyvety x xxxxxx xxxxxxx dráhy 1 xx
5.6 Potenciometr xx xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx elektrody xxx nízké xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Důkaz
6.1.1 Do xxxxxxx na 10 xx xx naváží 2 g xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Přidají se xxx xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla (4.6) (xxxxxxx činidlo xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx x nechá xxxx xxx xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx se xx xxxx xxxxx růžové xxxx xxxx xxxxxxxx, xx přítomen xxxxxxxxxxx x množství vyšším xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.
6.2 Kolorimetrické stanovení xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxx:
10,00 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx celkový xxxxx 30 ml.
6.2.2 Srovnávací xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx vliv xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx referenčního xxxxxxx.
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
6.2.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx
Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx xxxxx:
5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx xxxxxxxxx x xxxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Nechají se xxx minuty xxxxxxxxx x xxxxx s xxxxxxx xxxxx.
6.2.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx na 50 xx obsahujících 10 xx xxxxx-1-xxx (4.3). Každá xxxxx xx vypláchne 3 xx 5 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx nechají xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx do měřicích xxxxx xxxx filtr xxx separaci fází. Xxxxxxxxxx (pět minut xxx 5000 xx./xxx) xx xxxx praktické x trvá xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx xx xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx roztoku xxxxxx podle xxxx 6.2.1.3 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxx (A2) xxxxx xxxx 6.2.3 proti xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx operace xxxx xxx provedeny xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Erlenmeyerovy baňky xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx křivka
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx přidá:
5 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (4.13),
5 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx celkový xxxxx 30 xx.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx xxxxxxx v xxxx 6.2.4.5, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx s 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx roztoku.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx získaných xxxxx xxxx 6.2.5.2 a 6.2.5.3. Xxxxxx zákon xxxxx xx do 30 μx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku
6.3.1.1 Xxx zkoušku
Do xxxxxxxxxx xxxxxxx se x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 xx 20 mg xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x gramů).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Do kádinky xx 100 ml xx odměří 50 xx 0,1 M xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.5) a xxxxx xx 10 ml 0,1 X kyseliny xxxxxx (4.8). Protřepe xx.
6.3.2.2 Kádinka se xxxxxx xx směsi xxxx x soli xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx udržela xx + 2 °X. Přilije xx xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx neustálého xxxxxxx x udržování teploty xxxx + 2 °X x + 4 °X (xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xX 9 x 11). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) se xxxxxx jako X1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2.1 xx xxxxxxx xx xxxxxxxx popsaných x xxxxxx 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx označí xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx zkouška
Acidita xxxx alkalita xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x’ xx xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X hydroxidu sodného xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxx x’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx důležité.
Stanovení xx xxxxx xxxxxxx xx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxx (4.14) xxxx indikátoru.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu
7.1.1 X2 xx xxxxxx xx X1 x x xxxxxxxxxx křivky (6.2.5.5) xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.3).
7.1.2 X pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % = X / 103 × x
7.2 Výpočet pro xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8) xx vztáhne xx xxxxxxxx x:
x = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx prostředek je xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx formaldehydu x % = 0,30 (X2 – X1 + v) / x
7.2.2 X xxxxxxx alkalického xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 − X1 – x) / m
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx výsledky xxxx xxxxx liší, xxxxxx xx pouze xxxxx hodnota.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou xxxxxx x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx metodu.
V. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX V ŠAMPONECH X XXXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx od 0,1 xx 2,0 hmotnostních xxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx a 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx. Obě sloučeniny xx izolují seškrabáním xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx x extrakcí methanolem. Xxxxxxx xx vyextrahované xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 25 % kyselina chlorovodíková (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx 96 % (v/v)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx připravené x xxxxxxx (plastové nebo xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Desky se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx postupem: xxxxx silikagelová deska xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx desky xx xxxxxxx schnout xxx xxxxxxxx teplotě xxxxx xx tři xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx může xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxx octová (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 mg resorcinolu xx 100 ml 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 μg xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5dihydroxytoluenu (XXX) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx XXX).
4.8 Směs xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx smíchá 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 ml xxxxxxx odpovídá 400 μx xxxxxxxxxxx a 400 μx DHT).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobí
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxx, který xxxxxxxx xxx 20 xx 50 mg xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx se kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx reakce (je xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx odměrné baňky xx 100 xx, xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx nepřerušovaná xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μl směsi xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 5 μx xxxxxxx 4.6 x 4.7 x usnadnění xxxxxxxxxx skvrn xx xxxxxxxx.
6.1.6 Deska xx xxxxxx x nenasycené xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 12 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx se usuší xx xxxxxxx a xxxx resorcinolu/DHT xx xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxx 2 mm xx xxxxxxxx tmavého xxxxxxxx pásů. Tyto xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx každého xxxx xx xxxxxxxxx v xxxxx na 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směs xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx methanolu (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx hodinu za xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx zfiltruje a xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 xx methanolu.
6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x rozpouštědlo se xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Nezahřívá xx.
6.1.9 Odparky (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx přidá 200 μx BSTFA (4.9.1) x směs xx xxxxx v xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx přidá 200 μx HMDS (4.9.2) x 100 μl XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.
6.2 Plynová chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ (x2 – r1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x r2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx posuvu papíru x xx za xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor |
||
|
Teplotní xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °C (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxx plyn: |
dusík |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokynů xxxxxxx.
6.2.2 Xx plynového xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μl xxxxxxx připravených podle xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx pět xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx: X = plocha xxxx resorcinolu/plocha xxxx XXX.
7. VÝPOČET
Koncentrace xxxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxx vztahem:
% resorcinolu = 4 / X ×&xxxx; Xxxxxxx / Sstandardni smesi
kde:
M = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 pro xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx bodu 6.2.2 pro xxxx xxxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [4]
Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxx 0,5 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,025 %.
VI. STANOVENÍ XXXXXXXXX VZHLEDEM K XXXXXXXX NEBO PROPAN-2-OLU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx methanolu xx xxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (včetně xxxxxxxx) xxxxxxxx chromatografií.
Metodou xx možno stanovit xxxxxxxxx hladiny xx 0 xx 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx promytím xxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx vodivostním xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky,
s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky.
5.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 xx, 20 xx a 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx na 0 xx 100 μl x 0 xx 5 μx a (xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx) speciální xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx ventilem (xxx xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx vzorků).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xxxxxx z výrobků x xxxxxxx na xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx kapitoly XX xxxxxxx ke xxxxxxxx Komise 80/1335/EHS xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxxx popsaných x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx v xxxxxxx xx aerosoly, odebírané xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx XX xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx či xxxxxx-2-xxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx podmínek xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx chromatografie
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vodivostní xxxxxxxx.
6.2.1.1 Náplní xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 200 mesh.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx X xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ x1 /&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx možno dosáhnout xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 mm |
|
|
Proud xxxxxxx xxxxxxx vodivostního xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Kolona: |
65 °X |
Xxxxxx xxxxxx píků xx možno vylepšit xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx XX; použije xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx R xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ r1 / w1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků x xxxxxxxx
x1 x x2 = xxxxx píků x polovině xxxxx xxxx v mm,
d’ = rychlost posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx elektrometru: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
40 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 bar |
|
|
Průtok: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX GRAF
7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (náplň xxxxxx Hallcomid X18) xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx pipet, xxx xxxxxx množství xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan2ol). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (náplň kolony Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx směsi xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx xxxxx po xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x): |
Xxxxxxxx (μx) |
Xxxxxxx xxxx propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
Xxx každou xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx píku (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx2xxx xx neměl xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
[1] Viz xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx xxxxx ISO 5725.
[3] Xxx xxxxx XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx XXX 5725.
[5] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[6] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Viz xxxxx ISO 5725.