Xxxx směrnice Xxxxxx 93/73/XXX
xx dne 9. xxxx 1993
x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx všechny nezbytné xxxxxx analýzy měly xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; že čtyři xxxxx k dosažení xxxxxx cíle již xxxx učiněny prostřednictvím xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] xx znění xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] ve znění xxxxxxxx 90/207/XXX [6], x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/XXX [8]; xx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx, xxxxx a stanovení xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx zirkonia x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx a chloru x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech x xxxxx x xxxxxxxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx krokem;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx x pigmentech xx xxxxx solí xxxx xxxx,
- důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxx x stanovení xxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x příloze.
Xxxxxx 2
1. Členské xxxxx uvedou x xxxxxxxx právní a xxxxxxx předpisy xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x touto směrnicí xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x nich uvědomí Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx odkaz xxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx vyhlášení. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx státy xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx x oblasti xxxxxxxxxx této směrnice.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 9. xxxx 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx scrivener
členka Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxx vody.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 2 M
3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: koncentrovaný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x20 = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 K xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x centrifugační xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), dokud xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Supernatant xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx kapkami studené xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety se xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx xxxxx vody. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxxx k xxxx.
5.4 Xx xxxxx xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.5 Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxx (3.2); promíchá xx x xxxxxxxx.
5.6 X jedné xxxxx xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx xx xx podložní xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx určených x xxxxxxx řas a xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, 0,02 X xxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Standardní xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx rysku roztokem 0,02 M xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxx xxx 0,1 x (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx výrobku. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx xxxxx xxxx, xxxxxx se xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a promíchá xx.
5.2 Podmínky pro xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx pozadí: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx rysku 0,02 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx se promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 μx xxxxxxx na xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx koncentraci xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: % (x/x) dusičnanu stříbrného = 1,5748 × x / 10 × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x gramech
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
7. Opakovatelnost [1]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX PROTI LUPŮM
A. Xxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx selenu x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx selenu xx provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx zbarvení xxx xxxxxx s močovinou x jodidem xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx draselný, 10 % (x/X) xxxxxx: 10 g xxxxxx draselného se xxxxxxxx xx 100 xx vody.
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 xx
4.3 Digesční xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx ekvivalentní) nebo xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 2,5 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx se x digesčním zařízení x xxxxxxxxxx blokem (4.3) xxx 150 °X xx dobu 30 xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx objem 25 xx, zfiltrujte xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 K 2,5 ml xxxxxxxx xx přidá 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x vaří xx. Xxxxxxx xx x xxxxx se 1 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, je důkazem xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx x xxxxx xx xx výsledném xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx jednolitrové xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1000 μg/ml v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Digesční xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx asi 0,2 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx se 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxx hodinu vyluhovat x xxxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) při 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) a xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: vzduchacetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx zásobního standardního xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxx 5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μg xxxxxx na xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.3). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × c / 100 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XX FORMĚ XXXX NEBO XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x pigmentů xx xxxxx xxxx nebo xxxx a jeho xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx v extraktu xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X roztok
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Xxxxxxx draselný, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx draselného se xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Standardní roztok xxxxx, 200 μx/xx: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 xXxxxx x přesností ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx pohybem
4.4 Xxxxxxxxxx filtr s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx (m xxxxx). Xxx účinné xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx o xxxxxx minimálně 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx xx xxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X byrety xx xxxxx přesně xxxxxx xxxxxxxx 0,07 M xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx je xxxxxxxx x tomu, xxx byl dosažen xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x hmotnosti xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx "X" ml. Krouživým xxxxxxx se obsah xxxxx 5 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx xX výsledné xxxxxxxx x xxxx xxxxx než 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 M xxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.3), xxxxx se xxxxxxxxx hodnoty 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Baňka xx zazátkuje x xxxxx xx 60 xxxxx třepe v xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx membránový xxxxx 0,45 μx (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx odstředit před xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx; xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx také xxxxxxx xx stanovení xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).
5.1.5 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx očekávaná xxxxxxxxxxx xxxx 3 až 10 μx xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx měl být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.1.6 Koncentrace xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Do xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx s tím, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx barya.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx barya xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
% (x/x) rozpustného xxxxx = x × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.5) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx extraktu (5.1.2) x ml
WBa = xxxxx xxxxxxxx odebraného x bodu 5.1.5 x ml.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx xx 0,3 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx může být xxxxxxxxxx barya xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx přidáním xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 g/l [3].
8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx plamenové atomové xxxxxxxxx spektrometrie.
B. Stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
V xxxx metodě xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxx x jeho stanovení.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x množství xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Chlorid xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx draselného se xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) x promíchá.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxxxx filtr s xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stronciovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx A xxxx 5.1.4
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx byla xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μg/ml. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Koncentrace stroncia x roztoku (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 460,7 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Tyto xxxxxxx obsahují 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx xx mililitr.
Obdobně xx provede xxxxx xxxxx x tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stroncia.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% x/x) x pigmentu se xxxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) rozpustného xxxxxxxx = c × X / 10WSr × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μg/ml;
V = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) v xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.1 x xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším xxxxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) xxx tuto xxxxxx xx 0,09 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia 0,6 % (x/x).
8. Poznámka
Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
DŮKAZ X XXXXXXXXX BENZYLALKOHOLU X KOSMETICKÝCH PROSTŘEDCÍCH
A. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Ethanol, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx baňky na 100 xx xx xxxxxx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 mm, s xxxxxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx 60 F254 x xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx žlábky, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx nebo ekvivalentní
4.4 XX lampa, xxxxxx xxxxx 254 nm.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován. Xxxxxxx xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx prostředek xxxxxxxxxx. Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx xx xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx
5.2.1 Chromatografická xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: xxxxxx komory xxxxxxxxx se zadním xxxxxxx se vyloží xxxxxxxxxxxxxxxxx papírem (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx xxxxx papíru xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx naplní 25 xx x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Okamžitě xx xxxxxx xxxx x ponechá xx xxxx 15 minut.
5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 μl standardního xxxxxxx benzylalkoholu (3.7). Xxxxx se xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx odpipetuje 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x xxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx rychle xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Deska se xxxxx x chromatografické xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x označí se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx tmavě xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx Xx získaná xxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx modrá xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Rf xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx přítomnost benzylalkoholu.
Mez xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x oblast použití
V xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Množství benzylalkoholu xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
4. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x případně xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá se.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx přesně xxxxxx asi 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá se.
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky: Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 25 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.
|
Standardní xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
μg/ml |
počet xxxxxxxxx ml (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx a pomůcky
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x x nastřikovací xxxxxxx x xxxxxx 10 μl.
5.3 Analytická xxxxxx: kolona z xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx s náplní Xxxxxxxxxx ODS x xxxxxxxxx částic 5 μx nebo x xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Ultrazvuková xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.7) se xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (m xxxxx) xxxxxx x přidá xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx xxxx 10 xxxxx na xxxxx lázni (5.4) xxxxxxxxx na teplotu 50 °X x xxxx se vloží xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.5), kde se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.
6.1.3 Ochladí xx x xxxx xx odstředí 5 xxxxx při 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Zbytek xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xx methanolu (4.1). Extrakty xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx odměrné xxxxx na 25 xx se odpipetují 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6). Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá xx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii (5.2). Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx fáze (4.4) xx nastaví na 2,0 xx za xxxxxx.
6.2.2 Vlnová xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 210 xx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 μl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.7) a xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu v μx/xx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Vypočítá se xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxx x xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxxxx křivky (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu odpovídající xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = c / 400 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x gramech
c = xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μg/ml xxxxxxxx x kalibrační křivky.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx stádií:
A. Xxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx hliníku x xxxxx atomů xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx počtu atomů xxxxxxx a zirkonia x xxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxxxx je xxxxxx xxxxx zirkonia x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx důkaz xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x silně xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx alizarinové xxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xx vodě)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Postup
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxx červeně X (3.2) a xxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx se xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx.
5.4 Červenofialové zabarvení xxxxxxxxxxxx a sraženiny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx zirkonia
1. Xxxxxx x oblast použití
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx do maximální xxxxxxxxxxx zirkonia 7,5 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku v xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxxx míchání xxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx roztok se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: činidlo: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, činidlo: 5,0 x xxxxxxxx amonného xx xxxxxxxx ve 250 ml 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman č. 41 nebo ekvivalentní)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výbojkou x dutou katodou
5. Xxxxxx
5.1 Příprava vzorku
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml se xxxxxx xxxxxx asi 1,0 x (m xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxxxxx. Přidá xx 40 xx vody x 10 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Kádinka se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx se až x xxxx. Aby xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx se 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx desky x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Za xxxxxxx filtračního xxxxxx (4.3) xx obsah xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Kádinka xx xxxxxxx vypláchne xxxx 10 ml xxxx a oplachová xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxx do xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x promíchá se. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx hliníku (xxxx X).
5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 ml roztoku xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx činidla xxxxxxxx amonného (3.5). Xxxxxx xx po xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: oxid xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x palivových podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 50 ml xx xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 a 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Do každé xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) a 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx po xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 μx xxxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého kalibračního xxxxxxxxx zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx zirkonia xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxx = x / 40 × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.1.4) x μx/xx odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 3 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – optická xxxxxx spektrometrie je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx hliníku
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro stanovení xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx hliníku 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx za xxxxxxxxxx míchání přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x chloridu draselného xx rozpustí xx 250 ml 1 % kyseliny chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1. Běžné laboratorní xxxxxxxx
4.2. Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hliníkovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxx X bodu 5.1.3.
5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx (X 5.1.3) x 1 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se.
5.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová délka: 309,3 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
bohaté; xxx xxxxxxxxx absorbanci je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx odpipetuje 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 10 xx činidla s xxxxxxxxx draselným (3.4) x doplní xx xx rysku 1 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx hliníku na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu hliníku. Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx hliníku xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% (x/x) hliníku = x / 5 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (B 5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení xxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomného xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata metody
Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5 % (X/X) roztok: xx 250 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml x xxxxxx xx xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxx
3.4 Dusičnan stříbrný, 0,1 M xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 xXxxxx xxxx milivoltmetr xxxxxx xxx potenciometrickou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx na 250 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (m xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx. Přidá xx 80 ml vody x 20 ml xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx dusičné (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxx xx až x xxxx. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí se xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx se 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx z xxxxx desky x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), elektrody (4.3 x 4.4) xx xxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.4) a xxxxxxxx xx diferenciální xxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočítá podle xxxxxx:
% (m/m) xxxxxx = 0,3545 × X / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = objem 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx do xxxx ekvivalence x xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Xxx xxxxxxxxxxx chloru 4 % (x/x) by xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (m/m).
E. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx k xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx zirkonia
Poměr Xx: Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxx xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Xx + Xx): Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
XXXXX X STANOVENÍ HEXAMIDINU, XXXXXXXXXXXXXXXX, DIBROMPROPAMIDINU X XXXXXXXXXXXXX
1. Rozsah a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx x xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx a xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-hydroxybenzoátu,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x jeho solí, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Koncentrace xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m).
3. Podstata xxxxxx
Xxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenými xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XX spektrofotometrií. Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu x xxxxxxxxxxxxx provádí xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. x xxxxxxxx vhodná xxx HPLC.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx monohydrát
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x20 = 1,05 g/ml)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 M xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx hodnotu xX 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na hodnotu xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx píků, xxx xxxxxxx fáze xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x natriumheptan1sulfonátu monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx xx 900 xx methanolu (4.1) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pH 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.
4.6 Xxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx roztoky: v xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (x/X) roztoky xxxxx xxxx konzervačních xxxxxx (4.6 až 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Triclocarban) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
5.2 Chromatograf xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX detektorem x nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx oceli o xxxxx 30 xx x xxxxxxxx průměru 4 mm, s xxxxxx μBondapack X18, 10 μm, xxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 minut xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Filtrát nebo xxxxxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% V/V) (4.5.1) |
eluát XX (% V/V) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx mobilní xxxx (6.2.1) se xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na 35 °C.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx na 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx jejich xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx vzorku (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx chromatogram.
6.3 Důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xx provede porovnáním xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx pro referenční xxxxxxx x bodu 6.2.4.
7. Stanovení
7.1 Stanovení
Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků.
Jako vnitřní xxxxxxxx xx použije xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx není xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx přísady xxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x eluátu X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx konzervační xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxx, xx se xx xxxxxxxxx baněk xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2). Xxxxx baňka xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx standardu |
Zásobní roztok xxxxxxxxxxx přísady, xxxxx xxxxxxxxxx byla xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx ml (7.1.2) |
počet xxxxxxxxx ml (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Do xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 g (x xxxxx) xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx vnitřního standardu (7.1.2) a 6 xx xxxxxxx X (4.5.1) x promíchá xx.
7.2.2 Baňka xx xxxxxx xx 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx se xx rysku eluentem X a promíchá. Xxxxxxxx se nebo xx zfiltruje přes xxxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx podle podmínek xxxxxxxxxxxx xxx důkazu (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx roztoku xxxxxx (7.2.2) a xxxxx xx plochy xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 10 μx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx nezískají shodné xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Kalibrace
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx standardního xxxxxxx (7.1.3) a xxxxx xx plochy xxxx.
7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx těchto poměrů xx osu x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx xx osu x.
7.4.3 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x bodu 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Obsah xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) = c / 100 × x × XX1 / XX2
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx přítomné xxxxxxxxxxx přísady,
MW2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,005 %.
10. Tabulka xxxxxxxxx hmotností
|
Hexamidin |
C20H26N4O2 |
354,45 |
|
Hexamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C20H26N4O2·2C2H6O4S |
606,72 |
|
Hexamidindi(4-hydroxybenzoát) |
C20H26N4O2·2C7H6O3 |
630,71 |
|
Dibromhexamidin |
C20H24Br2N4O2 |
512,24 |
|
Dibromhexamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C20H24Br2N4O2·2C2H6O4S |
764,51 |
|
Dibrompropamidin |
C17H18Br2N4O2 |
470,18 |
|
Dibrompropamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C17H18Br2N4O2·2C2H6O4S |
722,43 |
|
Chlorhexidin |
C22H30Cl2N10 |
505,45 |
|
Chlorhexidindiacetát |
C22H30Cl2N10·2C2H4O2 |
625,56 |
|
Chlorhexidindiglukonát |
C22H30Cl2N10·2C6H12O7 |
897,76 |
|
Chlorhexidindihydrochlorid |
C22H30Cl2N10·2HCl |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx al., "Analytical Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] ISO 5725.
[8] ISO 5725.
[10] XXX 5725.