Xxxx směrnice Komise 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
o metodách xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/EHS [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx analýzy měly xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; xx xxxxx xxxxx x dosažení xxxxxx xxxx již xxxx učiněny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 80/1335/EHS [3] ve xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] ve xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6], x xxxxxxxxxxxxxxx směrnic Xxxxxx 83/514/EHS [7] x 85/490/XXX [8]; xx xxxxx x xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx rozpustného barya x stroncia v xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx laků, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, aby se xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého x xxxxxxxxx proti xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x stroncia x pigmentech xx xxxxx solí xxxx xxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx benzylalkoholu,
- důkaz xxxxxxxx x stanovení xxxxxxxx, hliníku x xxxxxx v neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x příloze.
Článek 2
1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx xxxxx na xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx učiněn xxx xxxxxx úředním vyhlášení. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx státy.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx znění xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu xxx 9. xxxx 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx scrivener
členka Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Úř. věst. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Úř. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
PŘÍLOHA
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxxxxx xxxx stříbro x xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xxxx xxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx stříbra xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 M
3.2 Xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxx amonného (d20 = 0,88 g/ml) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx.
3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx se a xxxxxxxx.
5.2 Supernatant xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx dalšími xxxx kapkami xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx sraženině přidá xxxxxx objem vody. Xx stálého míchání xx xxxxxxx x xxxx.
5.4 Za xxxxx xx odstředí; xxxxxxxxxxx xx odstraní.
5.5 Xx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx kapek xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.6 X jedné xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx několik xxxxx 2 M xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx sraženina xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxx x xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 X xxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stříbra, 1000 μg/ml x xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx stříbra, 100 μx/xx: 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx. Tento xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxx xxx 0,1 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx xxxxx xxxx, xxxxxx se xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) x promíchá xx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx palivo: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Jednotlivé xxxxx se xxxxxx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx stříbra xx xxxxxxxx.
5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx 0,02 M xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx křivky xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx vzorku.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxxx stříbrného ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 4 % (m/m) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX SELENIČITÉHO X XXXXXXXXX XXXXX XXXXX
X. Xxxxx
1. Rozsah a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx selenu x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx žlutého xx xxxxxxxxxx zbarvení xxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a.
3.1 Kyselina xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx draselný, 10 % (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml
4.3 Digesční xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 μm)
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x xxxxxxx xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx xxxxx 2,5 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx xx x xxxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) při 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx objem 25 xx, zfiltrujte xx xxxx filtrační xxxxx xxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 K 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x močoviny (3.2) x vaří xx. Xxxxxxx xx a xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx stáním xxxxxx xxxxxx, je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Stanovení
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx metoda je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx v šamponech xxxxx lupům obsahujících xxxxxxx 4,5 % (x/x) sulfidu seleničitého.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Kyselina dusičná, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx přidá 50 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx jednolitrové xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1000 μg/ml x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Digesční xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx selenovou xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx xxxxxx naváží xxx 0,2 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Přidá se 5 xx koncentrované xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx se xxxxx xxxxxx vyluhovat x digesčním zařízení x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) a xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx zásobního standardního xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx xx xxxxx 5 % (m/m) xxxxxxxx kyseliny dusičné (3.2) x xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxx xx mililitr.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka vynesením xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx selenu.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X kalibrační xxxxxx xx odečte koncentrace xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx koncentraci sulfidu xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X STRONCIA X XXXXXXXXXX XX XXXXX XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán postup xxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx a xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx extrahuje 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a množství xxxxx v xxxxxxxx xx stanoví atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X roztok
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Chlorid xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx draselného se xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 M xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Standardní xxxxxx xxxxx, 200 μx/xx: 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.1) se odpipetuje xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 xXxxxx x xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx pohybem
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baryovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 0,5 x pigmentu (x xxxxx). Xxx účinné xxxxxxxxxx xx vhodné xxxxxx xxxxx x xxxxxx minimálně 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx se xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 M xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), které xx xxxxxxxx k tomu, xxx byl dosažen xxxxx xxxxxx kyseliny x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx označí "X" xx. Krouživým xxxxxxx se xxxxx xxxxx 5 xxxxxx xxxxxxxxxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxx promíchání.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx pH xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxx než 1,5, xxxxx se po xxxxxxx 0,5 X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx se xxxxxxxxx hodnoty 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxx se 60 xxxxx třepe x xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx xxx dostatečnou xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxx. Zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.4) x filtrát xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx odstředit xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).
5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x alikvotní podíl (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx očekávaná xxxxxxxxxxx xxxx 3 až 10 μx xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a promíchá xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 553,5 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.2). Do každé xxxxx se odpipetuje 5,0 xx roztoku xxxxxxxx draselného (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx obsahují 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx barya.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx křivky se xxxxxx xxxxxxxxxxx barya xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah rozpustného xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx
% (x/x) rozpustného xxxxx = x × X / 10WBa × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx extraktu (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x bodu 5.1.5 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) pro xxxx metodu xx 0,3 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx barya zvýšena xxxxxxxxxxx vápníku. Xxxx xxx xxxxxxxx přidáním xxxxx hořčíku x xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení xxxxxxxxxxx stroncia
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx formě xxxx xxxx laků x xxxx stanovení.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných podmínek x množství xxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a promíchá.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx A xxxx 5.1.4
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se odpipetuje 5,0 xx roztoku xxxxxxxx draselného (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx předpokládaná xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx by xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx se xx rysku 0,07 X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Koncentrace stroncia x xxxxxxx (5.1.1) xx stanoví atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx absorpční spektrometrii
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx roztoku xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) rozpustného stroncia = c × X / 10WSr × m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μg/ml;
V = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) v xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.1 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) pro tuto xxxxxx je 0,09 % při xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je povoleno xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 n-Pentan
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 xx, x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 X254 x xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, vnější xxxxxxx přibližně 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Chromatografický xxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx
4.4 XX xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 10 xx se xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx analyzován. Přidají xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se xxxxx, xxxxx se prostředek xxxxxxxxxx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx až xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
5.2.1 Chromatografická xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx zadním xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx xxxxx papíru xx žlábku. Xxxxx xxxxxx xx naplní 25 ml n-pentanu (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Okamžitě xx xxxxxx xxxx x ponechá se xxxx 15 xxxxx.
5.2.2 Xx vhodných bodů xx startovací xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx nanese 10 μl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx vyschnout.
5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x xxxx xx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx se vyvíjí xx xxxxx 150 xx. Xxxxx xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a nechá xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě.
5.2.4 Deska (5.2.3) se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x poté xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °C. Xxxxxxxxxxxxx se jeví xxxx tmavě xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx Rf xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje methanolem x množství xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x případně xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Benzylalkohol
4.4 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx asi 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx po xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: do odměrné xxxxx xx 100 xx se přesně xxxxxx xxx 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx se.
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky: Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xx rysku methanolem (4.1) x promíchá.
|
Standardní xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
μx/xx |
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 10 μl.
5.3 Analytická xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX o xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx xxxx s xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Centrifugační xxxxxx xx 15 ml
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx centrifugační kyvety (5.7) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx a xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Zahřívá xx xx xxxx 10 minut na xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 50 °C a xxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx xx xxxxxxx xx důkladného xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Xxxxxxx xx a xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Zbytek xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxxxx se xxxxxx v odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá xx. Tento roztok xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii (5.2). Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx nastaví xx 2,0 xx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx délka XX xxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 210 nm.
6.3 Kalibrace
6.3.1 Xxxxxxxxx xx po 10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Pro xxxxx xxxxxxxxxx roztok benzylalkoholu (4.7) xx xxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx osu x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x μx/xx na xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Na xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) a xxxxx se plochy xxxx benzylalkoholu a 4-xxxxxxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx ploch píků xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx s xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4.2 X kalibrační xxxxxx (6.3.2) se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
DŮKAZ XXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx:
X. Důkaz xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx zirkonia
C. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Stanovení xxxxxx
X. Xxxxxxx poměru xxxxx atomů hliníku x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxx zirkonia
1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx
X xxxxxx je xxxxxx důkaz xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx popsány xxxxxx xxxxxx pro xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx zirkonia xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sraženiny xxx reakci x xxxxxxxxxxxx červení X x silně xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx alizarinové xxxxxxx S (XX 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu sodného xx vodě)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení
5. Postup
5.1 X přibližně 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml vody. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.2 Přidají xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxx dvě xxxxxx xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx zirkonia
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) komplexech xxxxxxx x zirkonia xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 7,5 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx míchání xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx a xxxxxx xx xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Chlorid xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [AlCl3·6H2O]: xxxxxxx: 22,6 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10 % (X/X) roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Chlorid xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx rozpustí xx 250 xx 10 % (X/X) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman x. 41 nebo ekvivalentní)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výbojkou x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx kádinky xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx asi 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 40 ml xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Kádinka xx xxxxxx xx topnou xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Spustí xx míchání x xxxxxxx se xx x xxxx. Aby xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx se 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Za xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx přidá xx xxxxx. Doplní xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).
5.1.4 Xx odměrné xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky atomové xxxxxxxxx spektrometrie
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 a 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx chloridu hlinitého (3.4) a 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 a 500 μx zirkonia xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx pokus, vynechá xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.4). Z xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% (x/x) zirkonia = x / 40 × x
xxx
x = hmotnost analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x μx/xx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx xxxxxxxxxxx zirkonia 3 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx – optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro stanovení xxxxxxx v xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (V/V) xxxxxx: k 500 xx xxxx x xxxxxxx xx za xxxxxxxxxx míchání xxxxx 10 ml koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1 xxxx a xxxxxx xx po rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Činidlo s xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 ml 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Přístroje a xxxxxxx
4.1. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X bodu 5.1.3.
5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx (X 5.1.3) x 1 ml činidla x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Doplní xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 309,3 nm |
|
|
Korekce pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace výšky xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 10 xx činidla x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx se xx xxxxx 1 % (V/V) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx hliníku xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx hliníku.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxx = c / 5 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (B 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Při koncentraci xxxxxxx 3,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
D. Stanovení xxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomného xx formě xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardním xxxxxxxx dusičnanu stříbrného.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (V/V) xxxxxx: xx 250 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx se převede xx odměrné xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Dusičnan stříbrný, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx ("AnalaR" nebo xxxxxxxxxxxx).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x magnetickým xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx elektroda
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 xXxxxx xxxx milivoltmetr xxxxxx xxx potenciometrickou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xx xxxxxxx na 250 xx se xxxxxx xxxxxx přibližně 1,0 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 80 xx vody x 20 ml xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Kádinka xx xxxxxx na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xxxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx se xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Vaří se 5 minut, kádinka xx xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Přidá xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx ponoří xxx xxxxxxx roztoku x xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxx ekvivalence (X xx).
6. Výpočet
Obsah chloru xx vzorku vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) chloru = 0,3545 × X / x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx spotřebovaného xxx titraci do xxxx ekvivalence v xxxxxxxxxxx.
7. Opakovatelnost [8]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (m/m) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 % (x/x).
X. Výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx zirkonia x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx hliníku x xxxxxxxx k počtu xxxxx chloru
1. Výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Xx: Xx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
2. Výpočet xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx atomů xxxxxx
Xxxxx (Xx + Xx): Cl xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
XXXXX X STANOVENÍ HEXAMIDINU, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx a xxxx xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x jeho xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x jeho xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu x xxxxxxxxxxxxx stanovené touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx x xxxxxxxxx xx provádí pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x obrácenými fázemi x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx octová (x20 = 1,05 g/ml)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Mobilní xxxx
4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 M xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx hodnotu xX 3,5.
4.5.2 Xxxxxx II: 0,005 X roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx upravený xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx nutné xxxxxxx xxxx píků, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
- xxxxxx II: 5,84 g chloridu xxxxxxx (4.4) a 1,1013 g natriumheptan1sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx hodnotu pH 3,5.
4.6 Xxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: v xxxxxxx I (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (m/V) roztoky xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Trichlorkarbanilid (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Chromatograf pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx dělicí xxxxxx: kolona x xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxx 30 xx x xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, x xxxxxx μBondapack X18, 10 μx, nebo x ekvivalentní náplní.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx přesně xxxxxx asi 0,5 x xxxxxx a xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxx I (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% X/X) (4.5.1) |
eluát XX (% V/V) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 ml/min x xxxxxxx kolony xx nastaví xx 35 °X.
6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μl xxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x zaznamená xx xxxx chromatogram.
6.3 Důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx v bodu 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx xxx referenční xxxxxxx x bodu 6.2.4.
7. Stanovení
7.1 Stanovení
Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx vnitřní xxxxxxxx xx použije xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xx možné, xxxx xxx použit Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx konzervační přísady, xxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx v bodu 6.3, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx konzervační xxxxxxx xxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) v eluátu X (4.5.1).
7.1.3 Pro xxxxxx prokázanou xxxxxxxxxxx xxxxxxx se připraví xxxxx standardní xxxxxxx xxx, že xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2). Xxxxx baňka xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu |
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx přísady, jejíž xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx ml (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx vzorku
7.2.1 Do xxxxxxx baňky xx 10 xx se xxxxxx xxxxxx asi 0,5 x (x xxxxx) vzorku, přidá xx 1,0 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx eluentu X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx do ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Doplní se xx xxxxx eluentem X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx nebo xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxx se použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Chromatografie
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x vlnová xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx podle podmínek xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) a xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxx s xxxxxxx 10 μx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx shodné xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx sloučeniny x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx standardního xxxxxxx (7.1.3) a xxxxx xx xxxxxx píků.
7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx osu x x xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx xx xxx x.
7.4.3 X kalibrační xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x bodu 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, dibrompropamidinu xxxx chlorhexidinu xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se vypočítá xxxxx vzorce:
% (x/x) = x / 100 × x × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx konzervační xxxxxxx x roztoku xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxx (xxx xxx 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,005 %.
10. Tabulka xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] ISO 5725.
[2] ISO 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx modifier xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx barium xx xxxxx xxxxxx emission xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, M. xx xx., "Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.