Pátá směrnice Xxxxxx 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/EHS [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx kosmetických prostředků;
vzhledem x tomu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy měly xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx učiněny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6], x xxxxxxxxxxxxxxx směrnic Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/XXX [8]; xx xxxxx x xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého v xxxxxxxxx proti lupům, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x stroncia x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx laků, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx a chloru x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech x důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxx xxxxx krokem;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k zajištění xxxx, aby xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx sulfidu seleničitého x xxxxxxxxx proti xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a stroncia x xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx benzylalkoholu,
- xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, hliníku x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Členské xxxxx uvedou x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx do 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici xxxx xxxx xxxxxx odkaz xxx učiněn xxx xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx xxxxxxx státy.
2. Xxxxxxx xxxxx sdělí Xxxxxx xxxxx vnitrostátních xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 9. xxxx 1993.
Za Xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
xxxxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. věst. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Důkaz
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxxxxx xxxx stříbro x xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xxxx xxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Roztok kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 2 X
3.2 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx amonného (x20 = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vody a xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 K xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x centrifugační xxxxxx xx přidává xx xxxxxxx 2 X kyselina chlorovodíková (3.1), xxxxx nedojde x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Supernatant xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx dalšími xxxx kapkami xxxxxxx xxxx. Promývací kapalina xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xx stálého xxxxxxx xx zahřeje x xxxx.
5.4 Za xxxxx xx odstředí; xxxxxxxxxxx xx odstraní.
5.5 Xx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); promíchá xx x odstředí.
5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx sraženinou xx xx podložní xxxxxxx přidá xxxxxxx xxxxx 2 X xxxxxxxx dusičné (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného jako xxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx určených k xxxxxxx xxx x xxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxxx xx ve xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 X roztok
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx stříbra, 100 μx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx standardní xxxxxx se připravuje xxxxxxx a skladuje xx ve skleněné xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Přístroje a xxxxxxx
4.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
4.2 Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx
Xxxxxx xx odváží xxx 0,1 x (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx délka: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx palivo: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 X roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx stříbra xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Změří xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stříbra (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci stříbra.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx vzorce: % (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) v xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
7. Opakovatelnost [1]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 4 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX XXXXX LUPŮM
A. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx lupům.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx s močovinou x xxxxxxx draselným.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx na 100 xx
4.3 Digesční xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx
4.4 Filtrační papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x šamponu xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 2,5 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx xx x digesčním xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) při 150 °X po xxxx 30 xxxxx.
5.2 Vyloužený xxxxxx se zředí xxxxx xx xxxxx 25 xx, xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 K 2,5 ml filtrátu xx xxxxx 5 xx vody, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx x xxxxx se 1 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx zbarvení, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, je xxxxxxx xxxxxxxxxxx selenu.
B. Stanovení
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx lupům obsahujících xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx výluhu xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: do 500 xx xxxx xx x kádince xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxx se xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s vyhřívacím xxxxxx
4.4 Filtrační papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx naváží xxx 0,2 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Přidá se 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxx xxxxxx vyluhovat x xxxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) při 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: ano |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série odměrných xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx rysku 5 % (x/x) xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.2) a obsah xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μg xxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2) a takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx standardu selenu (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx koncentraci selenu.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx vzorku (5.1.3). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx vzorku.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μg/ml.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX ROZPUSTNÉHO XXXXX X XXXXXXXX V XXXXXXXXXX XX XXXXX XXXX XXXX LAKŮ
A. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán postup xxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx ve xxxxx solí nebo xxxx x jeho xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx extrahuje 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 M xxxxxx
3.4 Chlorid xxxxxxxx, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
3.5 Standardní xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barya, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku kyseliny xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 μg/ml: 20,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 xXxxxx x přesností ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx pohybem
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baryovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx přesně xxxxxx asi 0,5 x xxxxxxxx (x xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Pipetou xx xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxx xx xxxxx přesně takové xxxxxxxx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxx je xxxxxxxx x xxxx, xxx xxx dosažen xxxxx objemu xxxxxxxx x xxxxxxxxx pigmentu xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx "X" xx. Krouživým xxxxxxx se xxxxx xxxxx 5 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx důkladného xxxxxxxxxx.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxx xxx 1,5, xxxxx xx po xxxxxxx 0,5 X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Baňka xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx mít dostatečnou xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx membránový xxxxx 0,45 μx (4.4) x xxxxxxx se xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 ml xxxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxx baňky xx 50 xx; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).
5.1.5 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4) x xxxxxxxxx podíl (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 až 10 μx xxxxx xx xxxxxxxx. (Alikvotní xxxxx 10 ml xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx (5.1.5) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Podmínky pro xxxxxxxx absorpční spektrometrii
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Do xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx s xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx barya (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx barya.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx
% (x/x) xxxxxxxxxxx barya = x × X / 10WBa × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) v xxxxxxx;
x = koncentrace barya x roztoku xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx extraktu (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x bodu 5.1.5 x ml.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odhadem opakovatelnosti (XXX 5725) pro xxxx xxxxxx xx 0,3 % při xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx barya xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx přidáním xxxxx hořčíku v xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx plazmou – xxxxxxx emisní spektrometrie xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx plamenové atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx metodě je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx x jeho stanovení.
2. Xxxxxxxx metody
Pigment xx xxxxxxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek x xxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Chlorid draselný, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 M xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx
3.4.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxx, 100 μg/ml: 10,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.1) xx odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx A xxxx 5.1.4
5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx předpokládaná xxxxxxxxxxx stroncia 2 xx 5 μx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx by xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Koncentrace stroncia x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx optimalizace výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku stroncia (3.4.2). Do xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx x xxx, xx se vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx stroncia.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx rozpustného xxxxxxxx (% x/x) x pigmentu se xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = c × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μg/ml;
V = xxxxxxx xxxxx extraktu (X 5.1.2) v xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.1 x xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším existujícím xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (ISO 5725) pro xxxx xxxxxx xx 0,09 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia 0,6 % (x/x).
8. Poznámka
Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx alternativa plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Chloroform
3.3 Ethanol, xxxxxxxxx
3.4 n-Pentan
3.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.
3.7 Desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 mm xxxx 200 × 200 mm, x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 F254 x xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) roztok x xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx přibližně 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx
4.4 XX xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxx baňky na 10 xx xx xxxxxx 1,0 g xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován. Xxxxxxx xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx třepe, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx xx xx xxxxxx čirého xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: strana xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx vyloží xxxxxxxxxxxxxxxxx papírem (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx okraj papíru xx žlábku. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 25 ml x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx nasadí xxxx x xxxxxxx se xxxx 15 minut.
5.2.2 Xx xxxxxxxx bodů xx startovací linii xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se nanese 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x xxxx xx do xxxxxxxx xxxxxx ihned umístí xxxxx (5.2.2). Xxxx xx rychle xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx se vyvíjí xx xxxxx 150 xx. Xxxxx se xxxxx x chromatografické xxxxxx x xxxxx xx schnout při xxxxxxxx teplotě.
5.2.4 Deska (5.2.3) xx pozoruje xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x označí se xxxxxx xxxxxxxxx skvrn. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x poté xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °C. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Vypočte se xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx modrá xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx přítomnost benzylalkoholu.
Mez xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx metodě je xxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Množství xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Podstata metody
Vzorek xx xxxxxxxxx methanolem x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. x xxxxxxxx xxxxxx pro HPLC.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Benzylalkohol
4.4 Xxxxxxx xxxx: methanol (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x promíchá xx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x 4ethoxyfenolu (4.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 25 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
μx/xx |
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6) |
μg/ml |
|
|
I |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
II |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
III |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
IV |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
V |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x objemu 10 μl.
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: kolona z xxxxxxxxxxxxx oceli, 250 xx × 4,6 xx x náplní Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Ultrazvuková xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Centrifugační kyvety xx 15 ml
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx centrifugační xxxxxx (5.7) xx přesně xxxxxx xxx 0,1 x (x gramů) xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Zahřívá xx xx dobu 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx na xxxxxxx 50 °X a xxxx se vloží xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Xxxxxxx xx x xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx při 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 25 xx.
6.1.5 Zbytek xxxxxx xx extrahuje dalšími 5 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 ml zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a promíchá xx. Xxxxx roztok xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (4.4) xx xxxxxxx na 2,0 xx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX detektoru (5.2) xx nastaví na 210 xx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 μx xxxxxxx xx standardních roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx vypočte xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x μx/xx na xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxx xx nastříkne 10 μl roztoku xxxxxx (6.1.6) a xxxxx xx plochy xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx konzistentní xxxxxxxx.
6.4.2 X kalibrační xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx benzylalkoholu v xxxxxxx vzorku (6.1.6) x μx/xx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 %.
DŮKAZ XXXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX A XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx metoda má xxx xxxxxx:
X. Xxxxx xxxxxxxx
X. Stanovení xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx počtu atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx metody xxxxxx xxx xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [AlxZr(OH)yClz·nH2O].
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx zirkonia se xxxxxxx prostřednictvím xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (CI 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xx vodě)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x vzorku xx xxxxxxxx xx přidají 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Přidají se xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx S (3.2) x xxxx 2 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.3 Nechá se xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx vhodná xxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia 7,5 % (m/m) v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx prostředí a xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx vody x xxxxxxx se xx xxxxxxx míchání přidá 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1 xxxx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx hlinitý (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: xxxxxxx: 22,6 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, činidlo: 5,0 x chloridu amonného xx rozpustí xx 250 ml 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx míchadlem
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 xxxx ekvivalentní)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxx zirkoniovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 g (m xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 40 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxx xxxxx s magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx míchání a xxxxxxx se až x xxxx. Aby xxxxxxx x rychlému xxxxxxxx, umístí xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Vaří xx 5 xxxxx, kádinka xx sejme z xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Za xxxxxxx filtračního xxxxxx (4.3) xx obsah xxxxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx x oplachová xxxx se po xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok se xxxx použije ke xxxxxxxxx hliníku (část X).
5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx činidla chloridu xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 ml činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie
|
Plamen: oxid xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: ne |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série xxxxxxxxx baněk na 50 xx se xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 a 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx chloridu hlinitého (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx po xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x promíchá se. Xxxx roztoky xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxx, vynechá xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx zirkonia.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx křivky se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxx = x / 40 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x μx/xx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx xxxxxxxxxxx zirkonia 3 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx metody spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx xx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x výrobku x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (V/V) xxxxxx: x 500 xx vody x xxxxxxx xx za xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní standardní xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx draselným: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 1 % xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1. Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X xxxx 5.1.3.
5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx odpipetuje 5 xx xxxxxxx vzorku (X 5.1.3) x 1 xx činidla x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx rysku 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
bohaté; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.3). Do xxxxx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 10 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx draselným (3.4) x doplní se xx xxxxx 1 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá se. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 a 50 μx hliníku xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, vynechá xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx hliníku xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) hliníku = c / 5 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (B 5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx xxxxxxxx x kalibrační křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx použití
Tato metoda xx vhodná pro xxxxxxxxx xxxxxx přítomného xx xxxxx chloridových xxxxx x chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx iontů v xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardním xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1. Kyselina xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5 % (X/X) roztok: xx 250 ml xxxx v xxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky xx 500 xx x xxxxxx xx xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Topná xxxxx x magnetickým míchadlem
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 pHmetr xxxx xxxxxxxxxxxx vhodný xxx potenciometrickou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx na 250 ml se xxxxxx xxxxxx přibližně 1,0 g (m xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx. Xxxxx se 80 xx vody x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Kádinka se xxxxxx xx topnou xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Zapne xx xxxxxxx x xxxxxxx xx až x xxxx. Aby xxxxxxx k rychlému xxxxxxxx, xxxxxx se xx kádinku hodinové xxxx. Xxxx se 5 minut, kádinka xx sejme x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Xxxxx xx 10 ml xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx xxxxxx pod xxxxxxx roztoku x xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx potenciometrická xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.4) x sestrojí xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx účelem stanovení xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).
6. Výpočet
Obsah chloru xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
% (x/x) chloru = 0,3545 × X / m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 M xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx titraci xx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Xxx xxxxxxxxxxx chloru 4 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx poměru počtu xxxxx hliníku x xxxxxxxx k xxxxx xxxxx chloru
1. Výpočet xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx k počtu xxxxx zirkonia
Poměr Xx: Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
2. Xxxxxxx xxxxxx počtu atomů xxxxxxx x zirkonia x xxxxx xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Xx + Xx): Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
XXXXX X XXXXXXXXX HEXAMIDINU, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Rozsah a xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x stanovení:
- xxxxxxxxxx a jeho xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x jeho xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Koncentrace xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenými fázemi x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x chromatografické xxxxxx.
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x. x xxxxxxxx vhodná xxx XXXX.
4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx monohydrát
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x20 = 1,05 x/xx)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Mobilní xxxx
4.5.1 Eluent I: 0,005 M xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx hodnotu xX 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx vodě xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxx xxxxxxx tvar xxxx, xxx mobilní fáze xxxxxxx a připravit xxxx xxxxxxxx způsobem:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí xx 100 xx xxxx. Přidá xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
- eluent XX: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 g xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
4.6 Hexamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C20H24Br2N4O2·2C2H6O4S]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx připraví 0,05 % (m/V) xxxxxxx xxxxx čtyř xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Halocarban) (XXX)
5. Přístroje x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx x nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx
5.3 Analytická xxxxxx xxxxxx: kolona x xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxx 30 xx x vnitřním xxxxxxx 4 xx, s xxxxxx μXxxxxxxxx X18, 10 μm, nebo x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx vzorku
Do odměrné xxxxx na 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x vzorku a xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxx I (4.5.1). Xxxxx se xx 10 xxxxx xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze
|
Čas (min) |
eluát X (% V/V) (4.5.1) |
eluát XX (% V/V) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) se xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 35 °X.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx na 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x zaznamená se xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x bodu 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
Jako vnitřní xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 až 4.9), který xxxx xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx přísady, xxxxx přítomnost xx xxxxxxxxx v xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx standardní xxxxxxx xxx, xx se xx odměrných baněk xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nalezené xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2). Každá xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx přísady, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx prokázána |
|
|
počet xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx vzorku
7.2.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 0,5 x (x xxxxx) xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) a 6 xx eluentu X (4.5.1) a xxxxxxxx xx.
7.2.2 Baňka xx xxxxxx xx 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Ochladí xx. Xxxxxx se xx xxxxx eluentem X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx se nebo xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxxxxxxx nebo popřípadě xxxxxxx se použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Chromatografie
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx kolony x xxxxxx délka xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX (5.2) se xxxxxxx xxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x změří xx xxxxxx píků. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10 μx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx shodné xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (7.1.3) a změří xx xxxxxx píků.
7.4.2 Xxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx xx osu x.
7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = x / 100 × x × MW1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady,
MW2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxx (viz xxx 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu 0,1 % (m/m) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] ISO 5725.
[2] ISO 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx determination xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx xx., "Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.