Xxxx xxxxxxxx Komise 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 93/35/EHS [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; xx xxxxx xxxxx k xxxxxxxx xxxxxx xxxx již xxxx učiněny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6], x prostřednictvím směrnic Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/XXX [8]; xx xxxxx a xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx rozpustného barya x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx ve formě xxxx xxxx laků, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, důkaz xxxxxxxx x stanovení zirkonia, xxxxxxx x chloru x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxx xxxxx krokem;
vzhledem x tomu, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx a stroncia x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx benzylalkoholu,
- xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx v neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x příloze.
Článek 2
1. Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici nebo xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx vyhlášení. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské xxxxx.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 9. xxxx 1993.
Za Xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
xxxxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Úř. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Úř. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této metodě xx popsán důkaz xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxx vody.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx stříbra xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické xxxx sraženiny s xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 2 X
3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (d20 = 0,88 g/ml) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx kyseliny xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 K xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x centrifugační xxxxxx se přidává xx xxxxxxx 2 X xxxxxxxx chlorovodíková (3.1), xxxxx nedojde x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx se a xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx studené xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx odstraní.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx objem vody. Xx xxxxxxx míchání xx zahřeje k xxxx.
5.4 Xx xxxxx xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.5 Ke xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x odstředí.
5.6 X xxxxx kapce xxxxxxxx nad sraženinou xx na podložní xxxxxxx xxxxx několik xxxxx 2 X xxxxxxxx dusičné (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx přítomnosti stříbra.
B. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx řas x xxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Stříbro xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 X roztok
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx, 1000 μg/ml x xxxxxxx 0,5 M xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx stříbra, 100 μx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxx a promíchá xx. Tento xxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx skleněné xxxxx z tmavého xxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx jeden litr, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx pozadí: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx palivo: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx vypočte xxxxx xxxxxx: % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) v xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX SELENIČITÉHO V XXXXXXXXX XXXXX XXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx v xxxxxxxxx proti lupům.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx draselným.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx: 10 g xxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx
4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx filtr (velikost xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x šamponu xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxx se x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) při 150 °X po dobu 30 minut.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 25 xx, xxxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx vody, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x vaří xx. Xxxxxxx se a xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx oranžové xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx v šamponech xxxxx xxxxx obsahujících xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx seleničitého.
2. Xxxxxxxx metody
Vzorek xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx vody se x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Filtrační papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený selenovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,2 x (m xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xx xxxxx hodinu vyluhovat x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx blokem (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx se xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) a xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx rysku 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2) x obsah xx promíchá. Tyto xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μg xxxxxx na mililitr.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx selenu xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.3). X xxxxxxxxxx křivky xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × m
kde
m = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x μg/ml.
7. Opakovatelnost [2]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX BARYA X XXXXXXXX V XXXXXXXXXX XX FORMĚ XXXX NEBO LAKŮ
A. Xxxxxxxxx rozpustného barya
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za definovaných xxxxxxxx x množství xxxxx x extraktu xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Ethanol, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Chlorid draselný, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxx, 200 μg/ml: 20,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 xXxxxx x xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x krouživým pohybem
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený baryovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx (m xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx baňku x xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx důkladně smočil. X xxxxxx se xxxxx xxxxxx takové xxxxxxxx 0,07 M xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx x tomu, xxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x hmotnosti xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx gram. Celkový xxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx "X" xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 5 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx důkladného promíchání.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) se xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx x jeli xxxxx xxx 1,5, xxxxx se xx xxxxxxx 0,5 M xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Baňka xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx v xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx mít dostatečnou xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx se xxxx membránový xxxxx 0,45 μx (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Extrakt xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 ml xxxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx xxxxxxxx (část X).
5.1.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx podíl (XXx ml) zředěného xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 až 10 μx barya xx mililitr. (Alikvotní xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku barya (3.5.2). Do xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx se vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx barya.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx barya (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah rozpustného xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx se xxxxxxxx podle vzorce
% (x/x) rozpustného barya = x × X / 10WBa × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.5) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx;
X = celkový xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx extraktu xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.5 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx xx 0,3 % při xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx může být xxxxxxxxxx barya xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx zabránit xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx povoleno jako xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení xxxxxxxxxxx stroncia
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx metodě je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx xx formě xxxx nebo xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku stroncia (3.4.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.3 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený stronciovou xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx A xxxx 5.1.4
5.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3) x xxxxxxxxx podíl (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx byla xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μg/ml. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx by xxx xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx stroncia x roztoku (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx xx mililitr.
Obdobně xx xxxxxxx slepý xxxxx x tím, xx se vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x takto získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stroncia (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stroncia.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = x × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) v xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x kalibrační křivky x μx/xx;
X = xxxxxxx objem xxxxxxxx (X 5.1.2) v xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxx 5.1.1 v xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx tuto xxxxxx xx 0,09 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia 0,6 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa plamenové xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Chloroform
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: diethylether
3.6 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, skleněné, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 xx, s xxxxxxxxx xxxxxxx silikagelu 60 X254 o xxxxxxxx 0,25 mm.
3.8 Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, vnější xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx
4.4 XX xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 nm.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava vzorku
Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx se třepe, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xx třepe xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx téměř xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: strana xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx se vyloží xxxxxxxxxxxxxxxxx papírem (4.3) xxx, xxx byl xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Zadní xxxxxx xx xxxxxx 25 xx n-pentanu (3.4) xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx x ponechá xx xxxx 15 minut.
5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx startovací linii xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx nanese 10 μx roztoku xxxxxx (5.1) a 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx se xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 ml diethyletheru (3.5) x xxxx xx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx nasadí xxxx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxx xx výšky 150 xx. Deska se xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx se xxxxxx fialových skvrn. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (3.8) x poté xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se jeví xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Vypočte se xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Tmavě xxxxx xxxxxx xx stejnou xxxxxxxx Xx získaná x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxxx benzylalkoholu.
Mez xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x oblast použití
V xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x množství xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. a xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Benzylalkohol
4.4 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 0,1 x benzylalkoholu (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá xx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x 4ethoxyfenolu (4.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 ml xx xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.
|
Standardní xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
μg/ml |
počet xxxxxxxxx xx (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx x pomůcky
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x objemu 10 μx.
5.3 Analytická xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx s náplní Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx částic 5 μx nebo s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Ultrazvuková xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 ml
6. Xxxxxx
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) xx xxxxxx xxxxxx asi 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx a xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx po xxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 50 °X x xxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Ochladí xx x xxxx xx odstředí 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx dalšími 5 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
6.1.6 Do odměrné xxxxx na 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 xx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx nastaví na 210 nm.
6.3 Kalibrace
6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 μx každého xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) a xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx vynesením těchto xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x μx/xx na xxx x.
6.4 Stanovení
6.4.1 Xx xxxxxx xx nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx ploch píků xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4.2 X kalibrační xxxxxx (6.3.2) se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx benzylalkoholu xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx = c / 400 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
DŮKAZ XXXXXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X NEAEROSOLOVÝCH XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx stádií:
A. Xxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx poměru xxxxx xxxxx xxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Důkaz zirkonia
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxxxx je xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx důkaz xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx zirkonia xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx S x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Roztok alizarinové xxxxxxx X (CI 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx vody. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx se xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) a poté 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxx minuty xxxx.
5.4 Červenofialové zabarvení xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx přítomnost zirkonia.
B. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx) komplexech xxxxxxx a zirkonia xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia 7,5 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxxx míchání xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: xxxxxxx: 22,6 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Chlorid xxxxxx, činidlo: 5,0 x xxxxxxxx amonného xx xxxxxxxx ve 250 xx 10 % (X/X) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman x. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výbojkou x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx naváží asi 1,0 g (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx. Přidá xx 40 ml vody x 10 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.1).
5.1.2 Kádinka se xxxxxx na xxxxxx xxxxx s magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx míchání x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx se xx xxxxxxx hodinové xxxx. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx desky x xxxxxxx se na xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx obsah xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxx xx dvakrát vypláchne xxxx 10 xx xxxx a xxxxxxxxx xxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxxx do xxxxx. Doplní xx xx rysku vodou x promíchá xx. Xxxxx roztok xx xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx (část X).
5.1.4 Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx roztoku xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x promíchá xx.
5.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: ne |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 x 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Do xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) x 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx rysku 10 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx roztoky xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 μx xxxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx se připraví xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx zirkonia xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% (x/x) zirkonia = c / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.1.4) x μx/xx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Opakovatelnost [6]
Xxx xxxxxxxxxxx zirkonia 3 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxx pro stanovení xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx až do xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (X/X) xxxxxx: k 500 xx vody x xxxxxxx se xx xxxxxxxxxx míchání xxxxx 10 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1 xxxx a xxxxxx xx po rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx hliníku, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x chloridu xxxxxxxxxx xx rozpustí ve 250 xx 1 % xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hliníkovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx x části X xxxx 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxx (X 5.1.3) a 1 ml xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 309,3 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml xx odpipetuje 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.3). Do xxxxx odměrné baňky xx odpipetuje 10 xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx se xx rysku 1 % (V/V) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, vynechá xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx hliníku xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu hliníku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx hliníku.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx hliníku xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxx = c / 5 × m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (B 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μg/ml xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Poznámka
Použití metody xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení xxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chloru přítomného xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1. Kyselina xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (V/V) xxxxxx: xx 250 xx xxxx x kádince xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 500 ml x xxxxxx se xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.5 xXxxxx xxxx milivoltmetr vhodný xxx potenciometrickou titraci
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx kádinky xx 250 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 g (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Přidá se 80 xx vody x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Kádinka xx xxxxxx na topnou xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Zapne xx míchání a xxxxxxx xx až x xxxx. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx se xx xxxxxxx hodinové xxxx. Xxxx se 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxxx se na xxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx xxxxxx xxx xxxxxxx roztoku x xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx potenciometrická xxxxxxx 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx křivka xx xxxxxx stanovení xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx chloru xx vzorku vyjádřený x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) chloru = 0,3545 × X / m
kde
m = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = objem 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx do xxxx ekvivalence x xxxxxxxxxxx.
7. Opakovatelnost [8]
Při xxxxxxxxxxx chloru 4 % (x/x) by xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (m/m).
E. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx k xxxxx xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Xx: Xx xx vypočítá xxxxx vzorce:
2. Výpočet xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Xx + Xx): Cl xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx a xxxx xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- diacetátu, xxxxxxxxxxx x dihydrochloridu xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Koncentrace hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx chromatografie (HPLC) x obrácenými fázemi x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Důkaz xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx jejich retenčních xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx HPLC.
4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x20 = 1,05 x/xx)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 M roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 X roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx nutné xxxxxxx xxxx xxxx, xxx mobilní xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx uvedeným xxxxxxxx:
- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natriumheptan1sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí xx 100 xx xxxx. Přidá xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a upraví xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxxxxx hodnotu xX 3,5.
- eluent II: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 g natriumheptan1sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx v xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.
4.6 Xxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx I (4.5.1) xx připraví 0,05 % (x/X) xxxxxxx xxxxx čtyř xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Halocarban) (XXX)
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx UV xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 xx x xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, x xxxxxx μXxxxxxxxx C18, 10 μx, xxxx x ekvivalentní xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Důkaz
6.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx přesně xxxxxx asi 0,5 x xxxxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxx I (4.5.1). Baňka se xx 10 minut xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% V/V) (4.5.1) |
xxxxx XX (% V/V) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) se nastaví xx 1,5 xx/xxx x teplota xxxxxx xx nastaví na 35 °X.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Provede se xxxxxxx 10 μx xxxxxxx z referenčních xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx vzorku (6.1) x zaznamená xx xxxx chromatogram.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x bodu 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx vnitřní xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 až 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx přítomnost xx xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x eluátu X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxx, že se xx xxxxxxxxx baněk xx 10 xx xxxxxx xxxxx níže xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku nalezené xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2). Xxxxx baňka xx xxxxxx xx xxxxx eluentem X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx přísady, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx prokázána |
|
|
počet xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx vzorku
7.2.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x (p xxxxx) xxxxxx, přidá xx 1,0 xx xxxxxxx vnitřního standardu (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx I (4.5.1) x promíchá xx.
7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Ochladí xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx X a xxxxxxxx. Xxxxxxxx se nebo xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx popřípadě xxxxxxx se použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, teplota xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx zařízení pro XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.2.1 až 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10 μx alikvotními xxxxxx roztoku vzorku xxx dlouho, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx xxxxxx píků.
7.4.2 Xxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx osu y x xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad x μx/xx xx xxx x.
7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Obsah xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = x / 100 × p × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx formy přítomné xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu 0,1 % (m/m) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] ISO 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx as modifier xxx the xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, M. xx xx., "Analytical Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] ISO 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.