Xxxx xxxxxxxx Komise 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
x metodách xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 93/35/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že čtyři xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx cíle xxx xxxx učiněny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] xx znění xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/EHS [6], x prostřednictvím směrnic Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/XXX [8]; xx xxxxx a xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx, xxxxx a stanovení xxxxxxx seleničitého x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x stroncia x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x stanovení xxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx solí xxxx xxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx benzylalkoholu,
- důkaz xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx, hliníku x xxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Článek 2
1. Členské xxxxx uvedou x xxxxxxxx právní a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx do 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxx xxxxxxxx nebo xxxx xxxxxx odkaz xxx xxxxxx při xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx státy xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů, xxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 9. xxxx 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx scrivener
členka Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Úř. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
PŘÍLOHA
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx stříbrného vyjádřeného xxxx stříbro v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx vody.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím charakteristické xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 2 M
3.2 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx (x20 = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx kyseliny xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 g xxxxxx x centrifugační xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx nedojde x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Supernatant xx xxxxxxxx a sraženina xx promyje xxxxxxx xxxx kapkami studené xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx odstraní.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety se xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx.
5.4 Za horka xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.5 Xx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); promíchá xx a xxxxxxxx.
5.6 X jedné xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx přidá několik xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx sraženina xx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx určených x xxxxxxx řas x xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, 0,02 X xxxxxx
3.2 Standardní xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Zásobní xxxxxxxxxx roztok stříbra, 1000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx ekvivalentní)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 ml xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx. Tento xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx a skladuje xx xx skleněné xxxxx z xxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxx xxx 0,1 g (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xx odměrné baňky xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 M xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx délka: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx pozadí: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx palivo: xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx podmínek.
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.2). Jednotlivé xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 μx xxxxxxx na xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu stříbra (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X kalibrační křivky xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného ve xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: % (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
7. Opakovatelnost [1]
Xxx xxxxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 4 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXX LUPŮM
A. Xxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx použití
V této xxxxxx xx popsán xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx selenu v xxxxxxxxx proti xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx žlutého xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x močovinou x xxxxxxx draselným.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Jodid draselný, 10 % (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Filtrační papír (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxx filtr (xxxxxxxx xxxx 0,45 μm)
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xx vyluhovací baňce (4.2) xx přidá 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří se x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.
5.2 Vyloužený xxxxxx xx zředí xxxxx na objem 25 xx, xxxxxxxxxx xx přes filtrační xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx x xxxxx se 1 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Stanovení
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx v šamponech xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x selen xx xx xxxxxxxxx výluhu xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx se x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 ml koncentrované xxxxxxxx dusičné (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx baňky x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx selenu, 1000 μg/ml v 0,5 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx na 100 xx
4.3 Digesční xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx
4.5 Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx selenovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx asi 0,2 x (m xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx blokem (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Roztok xx xxxxx vychladnout x xxxxx xx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 μx) (4.4) a xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: ano |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx po xxxxx 5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) a xxxxx xx promíchá. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxx xx mililitr.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx křivku. Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx vzorku.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx seleničitého ve xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μg/ml.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX ROZPUSTNÉHO XXXXX X XXXXXXXX V XXXXXXXXXX VE XXXXX XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této metodě xx popsán xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x pigmentů xx xxxxx solí xxxx xxxx x jeho xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx extrahuje 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 M xxxxxx
3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx ve 200 xx 0,07 M xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Standardní xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Zásobní standardní xxxxxx barya, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 μx/xx: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 xXxxxx s přesností ± 0,02
4.3 Třepačka x xxxxxxxxx pohybem
4.4 Xxxxxxxxxx filtr s xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Do Erlenmeyerovy xxxxx xx přesně xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx (x xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx o xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx se krouží xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx smočil. X xxxxxx xx xxxxx xxxxxx takové xxxxxxxx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxx je xxxxxxxx x xxxx, xxx byl xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 mililitrů xx gram. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx "X" ml. Krouživým xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 5 sekund xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx důkladného promíchání.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxx xxx 1,5, xxxxx se xx xxxxxxx 0,5 X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Baňka xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 60 xxxxx třepe x xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx mít dostatečnou xxxxxxxx, xxx vznikla xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx membránový filtr 0,45 μx (4.4) x xxxxxxx se xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx; xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx také xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (část X).
5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x alikvotní podíl (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 až 10 μg xxxxx xx mililitr. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx být xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx). Xxxxxx se po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a promíchá xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 553,5 nm |
|
|
Korekce pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku barya (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) a xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μg xxxxx na mililitr.
Obdobně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok barya.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx xx použije xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya (5.3.1). Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx barya.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace barya xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = c × X / 10WBa × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x gramech;
c = koncentrace xxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x ml
WBa = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.5 x xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším xxxxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx xx 0,3 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx zabránit xxxxxxxx xxxxx hořčíku x xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo xxxx x xxxx stanovení.
2. Xxxxxxxx metody
Pigment se xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x množství stroncia x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 M xxxxxx
3.3 Chlorid xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx draselného se xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Standardní roztoky xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 ml zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku stroncia (3.4.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stronciovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X bodu 5.1.4
5.1.1 Xx odměrné xxxxx na 100 xx se odpipetuje 5,0 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx byla předpokládaná xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Doplní xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
5.1.2 Koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií xxxxxx xxx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 460,7 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4.2). Do xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μg xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia xxxxxxxxxxxx hodnotě absorbance xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) rozpustného xxxxxxxx = x × X / 10WSr × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) odečtená x kalibrační xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx objem xxxxxxxx (X 5.1.2) x xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.1 x xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším existujícím xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx je 0,09 % při obsahu xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Ethanol, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Standardní xxxxxx benzylalkoholu: xx xxxxxxx baňky na 100 ml se xxxxxx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, skleněné, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 mm, x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 X254 x xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx činidlo: kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Chromatografický papír: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx
4.4 XX xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx třepe, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku ethanolem (3.3) a důkladně xx xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) se xxxxxx n-pentanem (3.4) xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xx vyloží xxxxxxxxxxxxxxxxx papírem (4.3) xxx, aby xxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx 25 ml x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx x ponechá xx xxxx 15 xxxxx.
5.2.2 Xx xxxxxxxx bodů xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx se xxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x xxxx xx do xxxxxxxx xxxxxx ihned umístí xxxxx (5.2.2). Xxxx xx rychle xxxxxx xxxx komory x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Deska xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x nechá xx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Deska (5.2.3) se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx světlem x označí se xxxxxx xxxxxxxxx skvrn. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 minut xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx tmavě xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Xx xxxxxxx x roztoku vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxxx benzylalkoholu.
Mez xxxxxxx: 0,1 μg xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx metody
Vzorek xx xxxxxxxxx methanolem x množství xxxxxxxxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
4. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Ethoxyfenol
4.3 Benzylalkohol
4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá xx.
4.6 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x promíchá xx.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 25 xx xx odpipetuje zásobní xxxxxx benzylalkoholu (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx benzylalkoholu |
Koncentrace 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
μx/xx |
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x s nastřikovací xxxxxxx x xxxxxx 10 μx.
5.3 Analytická xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx ODS o xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx nebo s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Vodní xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Centrifugační kyvety xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Příprava vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.7) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx x xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx po xxxx 10 minut xx xxxxx lázni (5.4) xxxxxxxxx na xxxxxxx 50 °X x xxxx xx vloží xx ultrazvukové xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Xxxxxxx xx x poté xx odstředí 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Supernatant xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
6.1.5 Zbytek xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.1). Extrakty se xxxxxx v xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Tento xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxx 6.4.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (5.2). Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx xxxxxxx na 2,0 xx za xxxxxx.
6.2.2 Vlnová délka XX detektoru (5.2) xx xxxxxxx xx 210 xx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 μx každého xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) a xxxxx se plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx plochy píku xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxx se xxxxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx postup se xxxxxxx s dalšími 10 μx roztoku xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxxxx křivky (6.3.2) se xxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx benzylalkoholu v xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
DŮKAZ XXXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX A XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx stádií:
A. Důkaz xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx hliníku
D. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Výpočet poměru xxxxx xxxxx hliníku x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx počtu atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxx zirkonia
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxxxx je xxxxxx důkaz zirkonia x neaerosolových antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx důkaz xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx alizarinové xxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vodě)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx ve xxxxxxxx xx přidají 2 ml vody. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx červeně X (3.2) x poté 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x sraženiny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonia xx do maximální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 7,5 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx extrahuje x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx xxxx v xxxxxxx xx xx xxxxxxx míchání xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx roztok se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: činidlo: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx ve 250 xx 10 % (X/X) roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Chlorid xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x chloridu xxxxxxxx xx rozpustí ve 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výbojkou x dutou katodou
5. Xxxxxx
5.1 Příprava vzorku
5.1.1 Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx naváží xxx 1,0 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Přidá xx 40 xx xxxx x 10 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.1).
5.1.2 Kádinka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Spustí xx xxxxxxx x xxxxxxx xx až x varu. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx xxxxxxx hodinové xxxx. Xxxx se 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx desky x xxxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx papíru (4.3) xx obsah xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Kádinka xx dvakrát xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx x xxxxxxxxx xxxx se xx xxxxxxxxxxx přidá do xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x promíchá se. Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx hliníku (xxxx X).
5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx amonného (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 a 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro kalibrační xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). Z xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx koncentrace zirkonia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (m/m) zirkonia = x / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) v μx/xx odečtená z xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx koncentraci xxxxxxxx 3 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx hliníku
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx až do xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se extrahuje x xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Kyselina chlorovodíková, 1 % (V/V) xxxxxx: x 500 xx vody x xxxxxxx xx za xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní standardní xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 250 xx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1. Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hliníkovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxx X bodu 5.1.3.
5.1.1 Xx odměrné baňky xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxx (X 5.1.3) a 1 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx rysku 1 % xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; pro xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 10 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xx xxxxx 1 % (V/V) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) a takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx hliníku.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxx = x / 5 × m
kde
m = hmotnost analyzovaného xxxxxx (B 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μg/ml odečtená x xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Při koncentraci xxxxxxx 3,5 % (x/x) by xxxxx xxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Poznámka
Použití metody xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx emisní spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení xxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomného xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (V/V) xxxxxx: xx 250 ml xxxx x xxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx přidá 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se převede xx odměrné baňky xx 500 xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Dusičnan xxxxxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Přístroje a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx x magnetickým míchadlem
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 xXxxxx xxxx milivoltmetr xxxxxx xxx potenciometrickou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx se 80 xx xxxx x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Kádinka se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx až x xxxx. Xxx xxxxxxx x rychlému xxxxxxxx, umístí xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Vaří xx 5 xxxxx, kádinka xx sejme z xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Přidá xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 a 4.4) xx xxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx ekvivalence (X xx).
6. Výpočet
Obsah xxxxxx xx vzorku vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxx = 0,3545 × X / x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx ekvivalence x xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Při xxxxxxxxxxx chloru 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx překročit 0,10 % (x/x).
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx k xxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx poměru počtu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx
1. Výpočet xxxxxx počtu atomů xxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Xx: Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Al + Xx): Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, DIBROMPROPAMIDINU A XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x stanovení:
- xxxxxxxxxx a xxxx xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-hydroxybenzoátu,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x jeho xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx a dihydrochloridu xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% m/m).
3. Podstata xxxxxx
Xxxxx a stanovení xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx detekcí XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Důkaz xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a. x xxxxxxxx vhodná xxx HPLC.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Ledová xxxxxxxx octová (x20 = 1,05 x/xx)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Eluent X: 0,005 M roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx ledovou kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx hodnotu xX 3,5.
4.5.2 Eluent II: 0,005 X roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx vodě upravený xxxxxxx kyselinou octovou (4.3) xx hodnotu xX 3,5.
Poznámka:
Jeli xxxxx xxxxxxx xxxx píků, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x připravit xxxx xxxxxxxx způsobem:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x natriumheptan1sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxxxxx hodnotu xX 3,5.
- eluent II: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x jednom xxxxx vody x xxxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx hodnotu xX 3,5.
4.6 Xxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Chlorhexidindiacetát [C22H30Cl2N10·2C2H4O2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (x/X) roztoky xxxxx čtyř xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Trichlorkarbanilid (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii xxxxxxxx UV xxxxxxxxxx x nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 xx x xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, s xxxxxx μXxxxxxxxx X18, 10 μx, xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
6. Důkaz
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx přesně xxxxxx xxx 0,5 x vzorku x xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx se xx 10 xxxxx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje nebo xxxxxxxx. Filtrát xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze
|
Čas (min) |
eluát X (% X/X) (4.5.1) |
xxxxx XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x teplota xxxxxx xx xxxxxxx xx 35 °X.
6.2.3 Vlnová xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Provede xx xxxxxxx 10 μl xxxxxxx x referenčních xxxxxxx (4.10) a xxxxxxxxxxx se jejich xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Provede xx xxxxxxx 10 μl xxxxxxx vzorku (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx chromatogram.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx porovnáním xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x bodu 6.2.5 x píky xxxxxxxxx pro referenční xxxxxxx x xxxx 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Stanovení
Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx se použije xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx xx možné, xxxx být použit Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx konzervační xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x bodu 6.3, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, že se xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx tabulky xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku nalezené xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2). Každá xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx eluentem X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx roztok |
Zásobní roztok xxxxxxxxx standardu |
Zásobní roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
počet xxxxxxxxx ml (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 g (p xxxxx) vzorku, přidá xx 1,0 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2) a 6 xx eluentu X (4.5.1) x promíchá xx.
7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx X x promíchá. Xxxxxxxx se nebo xx zfiltruje přes xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx délka xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx podle xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxx (6.2.1 až 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx se 10 μx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x změří xx xxxxxx píků. Xxxxx postup se xxxxxxx x xxxxxxx 10 μx alikvotními xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx dlouho, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (7.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x ploše píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx y x xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx xx osu x.
7.4.3 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v bodu 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) = x / 100 × p × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx konzervační xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x μg/ml;
MW1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx přítomné xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (viz bod 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu 0,1 % (m/m) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx hmotností
|
Hexamidin |
C20H26N4O2 |
354,45 |
|
Hexamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C20H26N4O2·2C2H6O4S |
606,72 |
|
Hexamidindi(4-hydroxybenzoát) |
C20H26N4O2·2C7H6O3 |
630,71 |
|
Dibromhexamidin |
C20H24Br2N4O2 |
512,24 |
|
Dibromhexamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C20H24Br2N4O2·2C2H6O4S |
764,51 |
|
Dibrompropamidin |
C17H18Br2N4O2 |
470,18 |
|
Dibrompropamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C17H18Br2N4O2·2C2H6O4S |
722,43 |
|
Chlorhexidin |
C22H30Cl2N10 |
505,45 |
|
Chlorhexidindiacetát |
C22H30Cl2N10·2C2H4O2 |
625,56 |
|
Chlorhexidindiglukonát |
C22H30Cl2N10·2C6H12O7 |
897,76 |
|
Chlorhexidindihydrochlorid |
C22H30Cl2N10·2HCl |
578,37 |
[1] ISO 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx modifier xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Jerrow, X. xx al., "Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] ISO 5725.
[10] XXX 5725.