Xxxx směrnice Komise 93/73/XXX
xx dne 9. xxxx 1993
o metodách xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx měly xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx čtyři xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx již xxxx učiněny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] xx znění xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/EHS [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6], x prostřednictvím xxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/XXX [8]; xx důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx lupům, xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx laků, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, důkaz xxxxxxxx x stanovení zirkonia, xxxxxxx x xxxxxx x neaerosolových antiperspirantech x xxxxx a xxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx sulfidu seleničitého x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx a stroncia x pigmentech ve xxxxx solí xxxx xxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx benzylalkoholu,
- xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx učiněn při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx členské xxxxx.
2. Xxxxxxx státy sdělí Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx v oblasti xxxxxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 9. září 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx scrivener
členka Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Úř. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX STŘÍBRNÉHO X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx důkaz xxxxxxxxx stříbrného vyjádřeného xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 2 X
3.2 Xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx amonného (d20 = 0,88 g/ml) xx zředí stejným xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx, 2 M
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 g xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx kapkách 2 X xxxxxxxx chlorovodíková (3.1), xxxxx nedojde x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx dalšími xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx zahřeje k xxxx.
5.4 Za xxxxx xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx odstraní.
5.5 Xx xxxxxxxxx se přidá xxxxxxx kapek xxxxxx xxxxxxxx (3.2); promíchá xx x xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx xx xx podložní xxxxxxx xxxxx několik xxxxx 2 X xxxxxxxx dusičné (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx vhodná pro xxxxxxxxx obsahu dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxx x xxxxx.
2. Podstata metody
Stříbro xx xx výrobku xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 X xxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx, 1000 μx/xx v xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx stříbra, 100 μx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxx x promíchá xx. Tento xxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx skleněné xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrnou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxx xxx 0,1 x (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Toto xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx jeden xxxx, xxxxxx se po xxxxx 0,02 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Jednotlivé xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 X roztokem kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxx roztoky obsahují 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx 0,02 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx koncentraci stříbra.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Při xxxxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 4 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX XXXXX LUPŮM
A. Xxxxx
1. Rozsah a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx selenu v xxxxxxxxx xxxxx lupům.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx selenu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x močovinou x xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10 % (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Filtrační papír (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx přidá 2,5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x vaří xx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.
5.2 Vyloužený xxxxxx xx xxxxx xxxxx na xxxxx 25 xx, zfiltrujte xx xxxx filtrační xxxxx xxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 K 2,5 xx xxxxxxxx xx přidá 5 xx vody, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx se a xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Žluté xx oranžové xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx rychle xxxxxx, xx důkazem xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xx výsledném výluhu xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5 % (X/X) xxxxxx: do 500 xx vody xx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 50 ml koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx selenu, 1000 μx/xx v 0,5 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx asi 0,2 g (x xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x nechá xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x digesčním xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx papír xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: ano |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2) a xxxxx xx promíchá. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance 5 % (x/x) xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.2) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx seleničitého xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μg/ml.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by xxxxx xxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X STRONCIA V XXXXXXXXXX XX XXXXX XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx rozpustného xxxxx
1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx
X této metodě xx xxxxxx postup xxxxxxxx rozpustného xxxxx x pigmentů ve xxxxx xxxx xxxx xxxx x jeho xxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxxx xx extrahuje 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Zásobní standardní xxxxxx xxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxx, 200 μx/xx: 20,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxxx se po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 xXxxxx s přesností ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx (m xxxxx). Pro účinné xxxxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx baňku x xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Pipetou se xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx krouží xxx, xxx xx xxxxxxx důkladně smočil. X xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx je xxxxxxxx k tomu, xxx xxx xxxxxxx xxxxx objemu kyseliny x hmotnosti xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx "X" ml. Krouživým xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 5 sekund xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx a jeli xxxxx xxx 1,5, xxxxx xx po xxxxxxx 0,5 M xxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.3), dokud se xxxxxxxxx hodnoty 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 60 xxxxx třepe v xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, aby vznikla xxxx. Zfiltruje se xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.4) x filtrát xx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx odstředit před xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxx baňky xx 50 ml; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx stroncia (xxxx X).
5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se odpipetuje 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 až 10 μg xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx měl xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx). Xxxxxx se po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x roztoku (5.1.5) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Podmínky pro xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 553,5 nm |
|
|
Korekce pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx roztoku xxxxxxxx draselného (3.4). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x tím, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barya.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová koncentrace xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx barya.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx barya xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx rozpustného xxxxx (% x/x) x pigmentu se xxxxxxxx xxxxx vzorce
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = x × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.5 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx xx 0,3 % při xxxxxx rozpustného barya 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Za určitých xxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx hořčíku x xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup extrakce xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo laků x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové xx definovaných xxxxxxxx x množství xxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 M xxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx draselného se xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
3.4 Standardní xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx stroncia, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx připravený x xxxxxx A xxxx 5.1.4
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx vhodným xxxxxxxx xxxxxxxxx). Doplní xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová délka: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Do xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Tyto xxxxxxx obsahují 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx provede slepý xxxxx x xxx, xx se vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto získaná xxxxxxx se xxxxxxx xxxx nulová koncentrace xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stroncia (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx stroncia.
5.4 Stanovení
Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx rozpustného xxxxxxxx (% x/x) x pigmentu xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) rozpustného xxxxxxxx = c × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) v xxxxxxx;
x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μg/ml;
V = xxxxxxx objem xxxxxxxx (X 5.1.2) v xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx odebraného x xxxx 5.1.1 x xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším existujícím xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (ISO 5725) xxx tuto xxxxxx xx 0,09 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (x/x).
8. Poznámka
Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx vázanou plazmou – xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Ethanol, xxxxxxxxx
3.4 n-Pentan
3.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: diethylether
3.6 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 xx, x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 F254 x xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) roztok x xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx žlábky, vnější xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír: Xxxxxxx xxxx ekvivalentní
4.4 XX xxxxx, vlnová xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 ml xx xxxxxx 1,0 g xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx analyzován. Přidají xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx třepe, xxxxx se prostředek xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx xx xx xxxxxx čirého xxxx xxxxx čirého xxxxxxx.
5.2 Chromatografie na xxxxx xxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se zadním xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx papírem (4.3) xxx, xxx byl xxxxx xxxxx papíru xx xxxxxx. Zadní xxxxxx se xxxxxx 25 xx x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Okamžitě xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxx 15 xxxxx.
5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx nanese 10 μl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 μx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx se vyschnout.
5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx odpipetuje 10 xx diethyletheru (3.5) x xxxx xx do stejného xxxxxx ihned xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx rychle nasadí xxxx komory a xxxxx se vyvíjí xx xxxxx 150 xx. Deska xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx schnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx ultrafialovým xxxxxxx x označí xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (3.8) x poté xx xxxxxxx 15 minut xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx jeví xxxx tmavě xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
3. Podstata xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x případně xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Ethoxyfenol
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: methanol (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx se.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky: Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
μx/xx |
xxxxx xxxxxxxxx ml (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx laboratorní vybavení
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x nastřikovací xxxxxxx x xxxxxx 10 μx.
5.3 Analytická xxxxxx: kolona z xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx s xxxxxx Xxxxxxxxxx ODS x xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx nebo x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Ultrazvuková xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xx centrifugační kyvety (5.7) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx xxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx teplotu 50 °X x xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), kde se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.
6.1.3 Xxxxxxx xx x poté xx odstředí 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
6.1.5 Zbytek xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.1). Extrakty xx xxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx odměrné xxxxx xx 25 xx xx odpipetují 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx se xx rysku methanolem (4.1) x promíchá xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 xx za xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx na 210 xx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx po 10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx se plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx roztok benzylalkoholu (4.7) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx x x odpovídajících xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx osu x.
6.4 Stanovení
6.4.1 Na xxxxxx se xxxxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx plochy xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10 μl roztoku xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledky.
6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) se odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μg/ml xxxxxxxx x kalibrační křivky.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX A XXXXXX X NEAEROSOLOVÝCH XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx metoda xx xxx xxxxxx:
X. Xxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Stanovení xxxxxx
X. Výpočet xxxxxx xxxxx atomů hliníku x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx atomů xxxxxx.
X. Xxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxx důkaz xxxxxxxx x neaerosolových antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pro důkaz xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx zirkonia xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x silně xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx S (XX 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu sodného xx xxxx)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx vody. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx červeně X (3.2) x xxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.3 Nechá se xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx.
5.4 Červenofialové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 7,5 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx se provede xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx vody v xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1 xxxx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní standardní xxxxxx zirkonia, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx hlinitý (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: xxxxxxx: 22,6 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx ve 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Chlorid xxxxxx, činidlo: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10 % (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx č. 41 xxxx ekvivalentní)
4.4 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx zirkoniovou xxxxxxxx x xxxxx katodou
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx se 40 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx míchání a xxxxxxx se xx x varu. Xxx xxxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx xx xxxxx z xxxxx desky x xxxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx x xxxxxxxxx xxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx se xx rysku vodou x xxxxxxxx se. Xxxxx roztok xx xxxx použije ke xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).
5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx činidla xxxxxxxx amonného (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x promíchá xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: ne |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 a 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx po rysku 10 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 μx zirkonia xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a získaná xxxxxxx xx použije xxxx nulová koncentrace xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx zirkonia xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxx = x / 40 × m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.1.4) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Opakovatelnost [6]
Xxx xxxxxxxxxxx zirkonia 3 % (m/m) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,10 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – optická xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx hliníku
1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx x chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx xx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx míchání přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Činidlo x xxxxxxxxx draselným: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 ml 1 % kyseliny chlorovodíkové (3.2).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1. Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hliníkovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx hliníku xx použije roztok xxxxxxxxxx x části X xxxx 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx (X 5.1.3) x 1 xx činidla x chloridem xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx se xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx se.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx absorpční spektrometrie
|
Plamen: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová délka: 309,3 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 xx xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xx xxxxx 1 % (X/X) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx. Xxxx roztoky obsahují 10, 20, 30, 40 a 50 μx hliníku xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx hliníku xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx hliníku xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx = x / 5 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (B 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx odečtená x xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených současně xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx plazmou – xxxxxxx emisní spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomného xx formě xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (V/V) xxxxxx: xx 250 ml xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky xx 500 xx x doplní xx xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx ("AnalaR" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Přístroje a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 xXxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 xx xx xxxxxx xxxxxx přibližně 1,0 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Přidá xx 80 xx vody x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx dusičné (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxx se až x xxxx. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx se 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme x xxxxx desky x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 ml xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx ponoří pod xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx potenciometrická xxxxxxx 0,1 M xxxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx křivka xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx ekvivalence (X xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxx = 0,3545 × X / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 M xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx do xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Xxx xxxxxxxxxxx chloru 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (m/m).
E. Xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x počtu xxxxx zirkonia x xxxxxxx poměru xxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx k xxxxx xxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx k počtu xxxxx zirkonia
Poměr Al: Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
2. Xxxxxxx xxxxxx počtu atomů xxxxxxx x zirkonia x počtu atomů xxxxxx
Xxxxx (Al + Xx): Cl xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-hydroxybenzoátu,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x dihydrochloridu xxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Podstata xxxxxx
Xxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx iontových párů xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Důkaz xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx jejich retenčních xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Ledová xxxxxxxx octová (x20 = 1,05 x/xx)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Xxxxxx I: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pH 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 X roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx vodě xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
Poznámka:
Jeli xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx fáze xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx xx 100 ml xxxx. Xxxxx xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pH 3,5.
- eluent XX: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natriumheptan1sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.
4.6 Hexamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx roztoky: v xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (m/V) roztoky xxxxx čtyř xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 až 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx dělicí xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxx 30 xx x vnitřním xxxxxxx 4 xx, x xxxxxx μBondapack X18, 10 μx, xxxx x ekvivalentní náplní.
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx a xxxxxx se po xxxxx fluátem X (4.5.1). Xxxxx se xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx zfiltruje nebo xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx se použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% X/X) (4.5.1) |
eluát XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) se xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x teplota xxxxxx xx xxxxxxx xx 35 °X.
6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Provede xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx jejich xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μl xxxxxxx vzorku (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede porovnáním xxxxxxxxxx časů xxxx xxxxxxxxxxxxx x bodu 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx xxx referenční xxxxxxx x bodu 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Stanovení
Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx vnitřní xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx z konzervačních xxxxxx (4.6 až 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx to možné, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx přísady, xxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx v bodu 6.3, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx přísady xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x eluátu X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx prokázanou xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx xx xx odměrných xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx níže xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku nalezené xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x množství zásobního xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2). Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx roztok |
Zásobní roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, jejíž xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
počet xxxxxxxxx ml (7.1.1) |
μg/ml |
|
|
I |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
II |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
III |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
IV |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml se xxxxxx naváží xxx 0,5 g (x xxxxx) xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) a 6 xx xxxxxxx I (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Ochladí xx. Doplní xx xx rysku eluentem X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxxxxxxx xxxx popřípadě xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx mobilní fáze, xxxxxx, teplota kolony x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx zařízení pro XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.2.1 až 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx vzorku (7.2.2) a změří xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx s dalšími 10 μx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx nezískají shodné xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx píku vnitřního xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Nastříkne xx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (7.1.3) x změří xx xxxxxx xxxx.
7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx y x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx prokázaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx xx xxx x.
7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) se xxxxxx xxxxxxxxxxx prokázané xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.
8. Výpočet
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = c / 100 × p × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx konzervační xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
XX1 = molekulová xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Tabulka xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] ISO 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx as modifier xxx xxx determination xx xxxxxx by xxxxx atomic emission xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx xx., "Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.