Xxxx xxxxxxxx Komise 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
x metodách xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. července 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/EHS [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx kosmetických prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxx xxxxx k dosažení xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] xx znění xxxxxxxx 90/207/EHS [6], x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx 83/514/EHS [7] x 85/490/XXX [8]; xx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx lupům, xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x stroncia v xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx laků, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx zirkonia, xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x důkaz x xxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx ve xxxxx solí xxxx xxxx,
- důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxx x stanovení xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx právní a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx dosažení souladu x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx opatření přijatá xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx odkaz xxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx vyhlášení. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx znění vnitrostátních xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx x oblasti xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 9. xxxx 1993.
Za Xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
xxxxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. věst. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Úř. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Důkaz
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx důkaz xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxxxxx xxxx stříbro x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx sraženiny s xxxxxxxxxxxx ionty.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 M
3.2 Xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx amonného (d20 = 0,88 x/xx) xx zředí stejným xxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 M
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 g xxxxxx x centrifugační xxxxxx xx xxxxxxx xx kapkách 2 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx dalšími xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx xxxxx vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx.
5.4 Za xxxxx xx odstředí; supernatant xx xxxxxxxx.
5.5 Xx xxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx na xxxxxxxx xxxxxxx přidá xxxxxxx xxxxx 2 M xxxxxxxx dusičné (3.3).
5.7 Xxxx sraženina xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxx a xxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Stříbro xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, 0,02 X roztok
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx v xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx dusičné ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Doplní xx xx xxxxx roztokem 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxx standardní xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx x skladuje xx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se odváží xxx 0,1 x (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx se převede xx xxxxxxx xxxxx xx jeden litr, xxxxxx xx po xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: ano
Požadavky xx palivo: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série odměrných xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxx na xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx křivky xx odečte koncentrace xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx: % (x/x) xxxxxxxxx stříbrného = 1,5748 × x / 10 × m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (5.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,05 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXX XXXXX
X. Xxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
V této xxxxxx xx popsán xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx zbarvení xxx xxxxxx s xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Kyselina xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Jodid xxxxxxxx, 10 % (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x xxxxxxx xx vyluhovací xxxxx (4.2) se xxxxx 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří xx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx se zředí xxxxx na xxxxx 25 xx, xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx vody, 2,5 x močoviny (3.2) x xxxx se. Xxxxxxx xx a xxxxx xx 1 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx oranžové xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx rychle xxxxxx, xx důkazem xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Stanovení
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnou x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx vody se x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx jednolitrové xxxxxxx baňky x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx selenu, 1000 μg/ml x 0,5 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx selenovou xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) se xxxxxx xxxxxx xxx 0,2 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx blokem (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx se xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír nebo xxxxxxxxxx filtr (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx pro stanovení.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: ano |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxx xx mililitr.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2) x xxxxx xxxxxxx hodnota se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx selenu xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx křivka vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx v roztoku xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μg/ml.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XX XXXXX XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Pigment xx xxxxxxxxx 0,07 X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx za definovaných xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X roztok
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
3.5 Standardní roztoky xxxxx
3.5.1 Zásobní standardní xxxxxx xxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 μx/xx: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 xXxxxx s přesností ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baryovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x pigmentu (m xxxxx). Pro xxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx minimálně 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx xx xxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx důkladně xxxxxx. X xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx k xxxx, xxx byl xxxxxxx xxxxx xxxxxx kyseliny x hmotnosti pigmentu xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx extraktu včetně xxxxxxxx xx xxxxxx "X" xx. Krouživým xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 5 xxxxxx xxxxxxxxxx, aby se xxxxxxx důkladného xxxxxxxxxx.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) se xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxx než 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 X xxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Baňka xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 60 xxxxx třepe x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx xxx dostatečnou xxxxxxxx, xxx vznikla xxxx. Zfiltruje se xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μm (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Extrakt se xxxxx odstředit před xxxxxxxxxxxx. 5,0 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 ml; xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).
5.1.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x alikvotní podíl (XXx ml) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx koncentrace xxxx 3 xx 10 μx xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx.
5.1.6 Koncentrace xxxxx x roztoku (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová délka: 553,5 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Do xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx obsahují 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx xx mililitr.
Obdobně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok barya.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto získaná xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx barya.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx křivky se xxxxxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě absorbance xxxxxxxx pro roztok xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah rozpustného xxxxx (% x/x) x pigmentu xx xxxxxxxx podle xxxxxx
% (x/x) xxxxxxxxxxx barya = x × X / 10WBa × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.5) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = celkový xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.5 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx xx 0,3 % xxx xxxxxx rozpustného xxxxx 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx může být xxxxxxxxxx xxxxx zvýšena xxxxxxxxxxx vápníku. Xxxx xxx zabránit xxxxxxxx xxxxx hořčíku x xxxxxxxxxxx 5 g/l [3].
8.2 Použití metody xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx emisní spektrometrie xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx stroncia z xxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxx x jeho xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x xxxxxxxx stroncia x extraktu xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 M xxxxxx
3.3 Xxxxxxx draselný, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
3.4 Standardní xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 μg/ml: 10,0 ml zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený stronciovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx X xxxx 5.1.4
5.1.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x alikvotní xxxxx (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (A 5.1.4), xxx xxxx předpokládaná xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx by xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Doplní xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx na mililitr.
Obdobně xx provede xxxxx xxxxx x xxx, xx xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% x/x) x pigmentu xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) rozpustného xxxxxxxx = x × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (X 5.1.1) v xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) x xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxx 5.1.1 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (ISO 5725) pro xxxx xxxxxx xx 0,09 % při xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (x/x).
8. Poznámka
Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční spektrometrie.
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx chromatografií na xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Ethanol, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: do xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 xx, x xxxxxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx 60 X254 o xxxxxxxx 0,25 mm.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) roztok x xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx žlábky, vnější xxxxxxx přibližně 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx
4.4 XX lampa, vlnová xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován. Přidají xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx třepe až xx xxxxxx xxxxxx xxxx téměř xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: xxxxxx komory xxxxxxxxx se zadním xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx papírem (4.3) xxx, xxx byl xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 25 xx n-pentanu (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Okamžitě xx xxxxxx xxxx x ponechá se xxxx 15 xxxxx.
5.2.2 Xx xxxxxxxx bodů xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx nanese 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) a 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx se xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx předního žlábku xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a xxxx xx xx stejného xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxx se xxxxx z chromatografické xxxxxx x xxxxx xx schnout při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Deska (5.2.3) xx pozoruje xxx ultrafialovým xxxxxxx x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx Xx získaná xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx Xx získaná x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení
1. Rozsah x oblast xxxxxxx
X xxxx metodě je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Množství benzylalkoholu xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx metody
Vzorek xx xxxxxxxxx methanolem x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá xx.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 25 xx xx odpipetuje xxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu (4.5) x zásobní xxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx níže xxxxxxx xxxxxxx. Doplní se xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.
|
Standardní xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu |
||
|
počet xxxxxxxxx ml (4.5) |
μx/xx |
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1 Xxxxx laboratorní vybavení
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x x nastřikovací xxxxxxx x xxxxxx 10 μx.
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: kolona x xxxxxxxxxxxxx oceli, 250 xx × 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx nebo x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Ultrazvuková xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Příprava vzorku
6.1.1 Xx centrifugační xxxxxx (5.7) se xxxxxx xxxxxx asi 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx a xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx po dobu 10 minut xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx teplotu 50 °C a xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), kde se xxxxxxx xx důkladného xxxxxxxxxx vzorku.
6.1.3 Ochladí xx x xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx při 3500 xx./xxx.
6.1.4 Supernatant xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx dalšími 5 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx xxxxxx x odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx odpipetují 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6). Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) a promíchá xx. Xxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx fáze (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 ml xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx délka XX detektoru (5.2) xx xxxxxxx na 210 xx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 μx xxxxxxx xx standardních roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) se vypočte xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx osu x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x μx/xx na osu x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μl roztoku xxxxxx (6.1.6) x xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx ploch píků xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx benzylalkoholu v xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μx/xx odečtená x kalibrační křivky.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X NEAEROSOLOVÝCH XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx stádií:
A. Xxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx zirkonia
C. Xxxxxxxxx hliníku
D. Stanovení xxxxxx
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x počtu atomů xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxx atomů xxxxxx.
X. Důkaz zirkonia
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxxxx je xxxxxx důkaz zirkonia x neaerosolových antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx metody xxxxxx xxx důkaz xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx zirkonia se xxxxxxx prostřednictvím tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx S (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx se a xxxxxxxx.
5.2 Přidají xx xxx kapky roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) a xxxx 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.3 Nechá se xxxxxxxxx dvě xxxxxx xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxxxxxxxx x sraženiny xxxxxxx xxxxxxxxxx zirkonia.
B. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast použití
Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx zirkonia 7,5 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx x prostředku v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx xxxx v xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [AlCl3·6H2O]: xxxxxxx: 22,6 g hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx rozpustí ve 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 41 nebo ekvivalentní)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxx zirkoniovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xx kádinky na 150 ml se xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Přidá xx 40 xx xxxx x 10 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx se až x varu. Aby xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme x xxxxx xxxxx a xxxxxxx se xx xxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Za xxxxxxx xxxxxxxxxxx papíru (4.3) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Kádinka xx dvakrát xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx přidá do xxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx roztok se xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).
5.1.4 Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx amonného (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x promíchá xx.
5.2 Podmínky atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 x 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) x 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx po rysku 10 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx obsahují 100, 200, 300, 400 a 500 μx zirkonia xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx se použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxx = x / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 3 % (m/m) xx neměl rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení xxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx xx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Kyselina chlorovodíková, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx xxxx x xxxxxxx se xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx a doplní xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X roztoku kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený hliníkovou xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx.
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X xxxx 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx vzorku (X 5.1.3) x 1 xx xxxxxxx x chloridem draselným (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 309,3 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Do xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx draselným (3.4) x doplní xx xx xxxxx 1 % (X/X) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx hliníku.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx křivky se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě absorbance xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx = x / 5 × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Při koncentraci xxxxxxx 3,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s indukčně xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx spektrometrie.
D. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardním xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) roztok: xx 250 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx odměrné baňky xx 500 ml x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Topná xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem
4.3 Xxxxxxxx elektroda
4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 xXxxxx xxxx milivoltmetr xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 ml xx xxxxxx xxxxxx přibližně 1,0 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx se 80 ml xxxx x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx se až x varu. Aby xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx se 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx desky a xxxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 ml xxxxxxx (3.3), elektrody (4.3 a 4.4) xx ponoří pod xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx míchání. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 M xxxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.4) x sestrojí xx diferenciální xxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxx xxxxxxxxxxx (V xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx vzorku vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
% (m/m) chloru = 0,3545 × X / x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx do xxxx ekvivalence x xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 % (x/x).
X. Výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx k počtu xxxxx zirkonia x xxxxxxx poměru xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx
1. Výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx k xxxxx xxxxx zirkonia
Poměr Xx: Xx se xxxxxxxx xxxxx vzorce:
2. Výpočet xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx atomů xxxxxx
Xxxxx (Xx + Xx): Cl xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx je xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx x jeho xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x jeho xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- dibrompropamidinu x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovené touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
3. Podstata xxxxxx
Xxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx iontových párů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie (XXXX) x xxxxxxxxxx fázemi x xxxxxxxxx detekcí XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retenčních xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx monohydrát
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (d20 = 1,05 x/xx)
4.4 Xxxxxxx sodný
4.5 Mobilní xxxx
4.5.1 Xxxxxx I: 0,005 X roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x methanolu (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
4.5.2 Xxxxxx II: 0,005 M xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x připravit xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Přidá xx 900 xx methanolu (4.1) x upraví xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx hodnotu xX 3,5.
- xxxxxx II: 5,84 g xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 g xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx v jednom xxxxx vody a xxxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
4.6 Xxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C20H26N4O2·2C2H6O4S]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Dibrompropamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Chlorhexidindiacetát [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx roztoky: v xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (x/X) roztoky xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Trichlorkarbanilid (Triclocarban) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Přístroje x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx x nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx dělicí xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 cm x xxxxxxxx průměru 4 xx, x xxxxxx μBondapack C18, 10 μx, nebo x ekvivalentní xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Důkaz
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x vzorku x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx I (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 minut xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% X/X) (4.5.1) |
eluát XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx mobilní fáze (6.2.1) xx nastaví xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx kolony xx xxxxxxx na 35 °X.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx detektoru se xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 μx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx chromatogram.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 s xxxx xxxxxxxxx xxx referenční xxxxxxx x xxxx 6.2.4.
7. Stanovení
7.1 Stanovení
Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx použije xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9), který xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) v eluátu X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx konzervační přísady xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x eluátu X (4.5.1).
7.1.3 Pro xxxxxx prokázanou xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx standardní xxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx baněk xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2). Každá xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx I (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx roztok |
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx prokázána |
|
|
počet xxxxxxxxx ml (7.1.2) |
počet xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
μg/ml |
|
|
I |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
II |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
III |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
IV |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Do xxxxxxx baňky xx 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) vzorku, xxxxx xx 1,0 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx I (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxx X a xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx mobilní fáze, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x vlnová délka xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx podle podmínek xxxxxxxxxxxx při důkazu (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx roztoku xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 10 μl xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku vzorku xxx xxxxxx, dokud xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxx sloučeniny x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Nastříkne xx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) a změří xx xxxxxx xxxx.
7.4.2 Xxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx poměr xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx osu x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad x μx/xx xx xxx x.
7.4.3 Z kalibrační xxxxxx (7.4.2) se xxxxxx koncentrace prokázané xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxx ploch píků xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.
8. Výpočet
8.1 Obsah xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = x / 100 × x × XX1 / XX2
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx konzervační xxxxxxx x roztoku vzorku xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx formy xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).
9. Opakovatelnost [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu 0,1 % (m/m) xx neměl rozdíl xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] ISO 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx as xxxxxxxx xxx the xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx emission xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx xx., "Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] ISO 5725.
[10] XXX 5725.