Pátá xxxxxxxx Xxxxxx 93/73/XXX
xx dne 9. xxxx 1993
x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx směrnici Xxxx 76/768/XXX ze dne 27. července 1976 x sbližování právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/EHS stanoví xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx všechny nezbytné xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; že čtyři xxxxx k xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx učiněny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 80/1335/EHS [3] xx znění xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6], x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx 83/514/EHS [7] x 85/490/XXX [8]; xx důkaz x xxxxxxxxx dusičnanu stříbrného, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx lupům, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x stanovení zirkonia, xxxxxxx a xxxxxx x neaerosolových antiperspirantech x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxx pátým xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny nezbytné xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x pigmentech xx xxxxx solí xxxx xxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
1. Xxxxxxx xxxxx uvedou v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx dosažení xxxxxxx x touto směrnicí xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx státy sdělí Xxxxxx znění xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů, xxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxx této xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 9. září 1993.
Za Xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
xxxxxx Komise
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
A. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx metodě xx popsán xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxx xxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické xxxx sraženiny s xxxxxxxxxxxx ionty.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 X
3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: koncentrovaný xxxxxx xxxxxxxxx amonného (d20 = 0,88 g/ml) xx zředí stejným xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx, 2 M
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 K xxxxxxxxx 1 g xxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx kapkách 2 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x sraženina xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx odstraní.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xx stálého xxxxxxx xx zahřeje x xxxx.
5.4 Za xxxxx xx odstředí; supernatant xx xxxxxxxx.
5.5 Ke xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx kapek xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx kapce xxxxxxxx xxx sraženinou xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx sraženina je xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.
B. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného jako xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx určených k xxxxxxx xxx x xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 X roztok
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok stříbra, 1000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxx 0,02 X kyseliny xxxxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx skleněné xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxx 0,1 x (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx převede xx odměrné xxxxx xx xxxxx litr, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 M xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) a xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx pozadí: ano
Požadavky xx xxxxxx: xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Jednotlivé xxxxx se xxxxxx xx rysku 0,02 X roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx promíchá. Xxxx roztoky xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 μx stříbra xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1). X kalibrační křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxx vzorce: % (x/x) xxxxxxxxx stříbrného = 1,5748 × x / 10 × m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (5.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx stříbra x xxxxxxx xxxxxx (5.1) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx xxxxxxxxxxx dusičnanu stříbrného 4 % (m/m) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX SELENIČITÉHO X XXXXXXXXX XXXXX LUPŮM
A. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx je popsán xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx žlutého xx xxxxxxxxxx zbarvení při xxxxxx x močovinou x jodidem xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Kyselina xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Jodid draselný, 10 % (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml
4.3 Digesční xxxxxxxx s vyhřívacím xxxxxx
4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 μm)
5. Xxxxxx
5.1 K přibližně 1 g xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) se xxxxx 2,5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx blokem (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 25 ml, xxxxxxxxxx xx xxxx filtrační xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 μx) (4.4).
5.3 K 2,5 xx xxxxxxxx xx přidá 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx a xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx stáním xxxxxx xxxxxx, je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Stanovení
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx lupům obsahujících xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx seleničitého.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x kádince xx xxxxxxx míchání xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx jednolitrové xxxxxxx baňky x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 M roztoku xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx na 100 ml
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s vyhřívacím xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Do vyluhovací xxxxx (4.2) se xxxxxx xxxxxx xxx 0,2 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx blokem (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: vzduchacetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: ano |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx xxxxx 5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxx xx mililitr.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X kalibrační xxxxxx xx odečte koncentrace xxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx seleničitého xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
7. Opakovatelnost [2]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX ROZPUSTNÉHO XXXXX X XXXXXXXX V XXXXXXXXXX XX XXXXX XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán xxxxxx xxxxxxxx rozpustného xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx x jeho xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Ethanol, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Standardní xxxxxx xxxxx, 200 μx/xx: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 xXxxxx x xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx pohybem
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x pigmentu (x xxxxx). Xxx účinné xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx o xxxxxx minimálně 150 xx.
5.1.2 Pipetou xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X byrety se xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx x xxxx, xxx xxx dosažen xxxxx objemu xxxxxxxx x hmotnosti xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx označí "X" ml. Krouživým xxxxxxx xx obsah xxxxx 5 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx promíchání.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx pH xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxx xxxxx xxx 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx se xxxxxxxxx hodnoty 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Baňka xx zazátkuje x xxxxx se 60 xxxxx třepe v xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx mít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.4) x filtrát se xxxx. Extrakt se xxxxx odstředit před xxxxxxxxxxxx. 5,0 ml xxxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml; xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx také xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).
5.1.5 Do odměrné xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx podíl (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx očekávaná xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 μx barya xx xxxxxxxx. (Alikvotní xxxxx 10 xx xx xxx být xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a promíchá xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx s xxx, xx xx vynechá xxxxxxxxxx roztok xxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x takto získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). Z xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx barya xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = x × X / 10WBa × m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx extraktu xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.5 x ml.
7. Opakovatelnost
Nejlepším xxxxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) pro xxxx metodu xx 0,3 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx může být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx hořčíku v xxxxxxxxxxx 5 g/l [3].
8.2 Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxx x jeho xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Pigment xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové xx definovaných podmínek x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxx draselný, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Standardní xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia, 1000 μx/xx v 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx filtr s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx stanovení rozpustného xxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx A xxxx 5.1.4
5.1.1 Do odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx ml) xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx stroncia x roztoku (5.1.1) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová délka: 460,7 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Do xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x obsah xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx obsahují 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μg xxxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx x xxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto získaná xxxxxxx se použije xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stroncia (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx stroncia.
5.4 Stanovení
Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx křivky se xxxxxx koncentrace stroncia xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah rozpustného xxxxxxxx (% x/x) x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) rozpustného xxxxxxxx = x × X / 10WSr × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) x xx;
XXx = objem xxxxxxxx odebraného x xxxx 5.1.1 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) xxx tuto xxxxxx je 0,09 % xxx obsahu xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (x/x).
8. Poznámka
Použití xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je povoleno xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
DŮKAZ X XXXXXXXXX BENZYLALKOHOLU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Ethanol, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 mm, x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 X254 x xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxx žlábky, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx ekvivalentní
4.4 XX lampa, xxxxxx xxxxx 254 nm.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 10 ml se xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní se xx rysku ethanolem (3.3) x důkladně xx xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) se xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: xxxxxx komory xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx se vyloží xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, aby xxx xxxxx okraj xxxxxx xx xxxxxx. Zadní xxxxxx xx naplní 25 xx x-xxxxxxx (3.4) přelitím tohoto xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Xxxxxxxx xx nasadí xxxx x xxxxxxx se xxxx 15 minut.
5.2.2 Xx vhodných xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 μx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx se xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx předního žlábku xxxxxx se xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) x xxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Opět xx xxxxxx nasadí xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xx výšky 150 xx. Deska se xxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx schnout při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Deska (5.2.3) se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx se xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx tmavě xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx stejnou xxxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx přítomnost benzylalkoholu.
Mez xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Množství xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Podstata xxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. a xxxxxxxx xxxxxx xxx HPLC.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Benzylalkohol
4.4 Xxxxxxx fáze: methanol (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Zásobní roztok xxxxxxxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x benzylalkoholu (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x 4ethoxyfenolu (4.2). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky: Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx roztok xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu |
||
|
počet xxxxxxxxx xx (4.5) |
μx/xx |
xxxxx xxxxxxxxx ml (4.6) |
μg/ml |
|
|
I |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
II |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
III |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
IV |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
V |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxx 10 μl.
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx x náplní Xxxxxxxxxx XXX o xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Vodní xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Centrifugační xxxxxx xx 15 ml
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx centrifugační xxxxxx (5.7) xx přesně xxxxxx asi 0,1 x (m gramů) xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Zahřívá xx xx xxxx 10 xxxxx na xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx teplotu 50 °C x xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.5), xxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Xxxxxxx xx x poté xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxxxx se xxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx se xxxxxxxxxx 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx. Tento roztok xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx způsobem se xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx xxxxxxx na 2,0 xx xx xxxxxx.
6.2.2 Vlnová xxxxx XX detektoru (5.2) xx nastaví xx 210 xx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx se xx 10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) a xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) se vypočte xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx x a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v μx/xx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Na xxxxxx xx nastříkne 10 μl roztoku xxxxxx (6.1.6) x xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu. Xxxxx postup xx xxxxxxx s xxxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4.2 X kalibrační křivky (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = c / 400 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (6.1.1) x gramech
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (6.1.6) x μx/xx xxxxxxxx x kalibrační křivky.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX, HLINÍKU A XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx má xxx xxxxxx:
X. Důkaz xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Stanovení xxxxxx
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů hliníku x počtu atomů xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxxxx je xxxxxx důkaz xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx metody xxxxxx pro xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx hliníku a xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx zirkonia se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx kyselém xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx alizarinové xxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5. Postup
5.1 X přibližně 1 x vzorku ve xxxxxxxx se přidají 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx dvě xxxxxx xxxx.
5.4 Červenofialové zabarvení xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx zirkonia.
B. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx je vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonia xx xx maximální xxxxxxxxxxx zirkonia 7,5 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [AlCl3·6H2O]: xxxxxxx: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx rozpustí ve 250 xx 10 % (X/X) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výbojkou x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 g (x xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxxxxx. Přidá xx 40 xx xxxx x 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxx se až x xxxx. Aby xxxxxxx x rychlému xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx xx sejme x xxxxx desky a xxxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Za xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) se xxxxx xxxxxxx zfiltruje do xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx a oplachová xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxx do xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).
5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 ml xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx činidla chloridu xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 50 ml se xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 x 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Do xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 a 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro kalibrační xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah zirkonia xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxx = x / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) v μx/xx odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Opakovatelnost [6]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 3 % (m/m) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx metody spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx – optická xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx jako alternativa xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení xxxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx hliníku 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se extrahuje x xxxxxxx x xxxxxxx prostředí a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Kyselina chlorovodíková, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx přidá 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 1 % xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1. Běžné laboratorní xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X bodu 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx odpipetuje 5 xx roztoku xxxxxx (X 5.1.3) x 1 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx draselným (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 309,3 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
bohaté; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx odpipetuje 10 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx draselným (3.4) x xxxxxx se xx rysku 1 % (V/V) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxx, vynechá xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx.
5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx hliníku.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx hliníku xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx hliníku xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) hliníku = c / 5 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx chloru xxxxxxxxxx xx xxxxx chloridových xxxxx v xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1. Kyselina xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) roztok: xx 250 xx xxxx v xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Dusičnan xxxxxxxx, 0,1 M xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 xXxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx vhodný xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 xx xx xxxxxx xxxxxx přibližně 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 80 xx xxxx x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx dusičné (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx s magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxx xx xx x xxxx. Aby xxxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, kádinka xx xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx se xx xxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Xxxxx xx 10 ml xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx ponoří xxx xxxxxxx roztoku x xxxxxx se míchání. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx účelem stanovení xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxx = 0,3545 × X / m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx ekvivalence v xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (x/x) by xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx
1. Výpočet xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx k počtu xxxxx zirkonia
Poměr Xx: Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx atomů xxxxxx
Xxxxx (Xx + Xx): Xx se xxxxxxxx podle vzorce:
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a stanovení:
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-hydroxybenzoátu,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- dibrompropamidinu x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m).
3. Podstata xxxxxx
Xxxxx x stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx iontových xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenými fázemi x xxxxxxxxx xxxxxxx XX spektrofotometrií. Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx jejich retenčních xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. x případně vhodná xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (d20 = 1,05 x/xx)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Xxxxxx I: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pH 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx vodě xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
Poznámka:
Jeli xxxxx xxxxxxx xxxx píků, xxx mobilní xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx X: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natriumheptan1sulfonátu monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx se 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxxxxx xxxxxxx pH 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx v jednom xxxxx xxxx a xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx hodnotu xX 3,5.
4.6 Xxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C20H26N4O2·2C2H6O4S]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Chlorhexidindiacetát [C22H30Cl2N10·2C2H4O2]
4.10 Xxxxxxxxxx roztoky: x xxxxxxx I (4.5.1) xx připraví 0,05 % (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx UV detektorem x nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx
5.3 Analytická xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxx 30 cm x xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, x xxxxxx μBondapack X18, 10 μm, nebo x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 0,5 x xxxxxx a xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Filtrát xxxx xxxxxxxxxxx xx použije xxx chromatografii.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% X/X) (4.5.1) |
xxxxx XX (% V/V) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx fáze (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x teplota xxxxxx xx nastaví xx 35 °C.
6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Provede xx xxxxxxx 10 μl xxxxxxx z referenčních xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx porovnáním xxxxxxxxxx časů píků xxxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.5 x píky xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v bodu 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 až 4.9), xxxxx není xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx to možné, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) v eluátu X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx konzervační xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) v xxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx konzervační xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx se xx odměrných xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2). Xxxxx xxxxx xx doplní po xxxxx eluentem I (4.5.1) x promíchá xx.
|
Xxxxxxxxxx roztok |
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx standardu |
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx vzorku
7.2.1 Do xxxxxxx xxxxx na 10 xx se xxxxxx naváží xxx 0,5 g (p xxxxx) xxxxxx, přidá xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx I (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Ochladí xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx X a xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx popřípadě xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx kolony x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx při důkazu (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx se 10 μx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x změří xx plochy xxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx s xxxxxxx 10 μx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxx píku vnitřního xxxxxxxxx.
7.4 Kalibrace
7.4.1 Nastříkne xx 10 μl xxxxxxx standardního xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx plochy xxxx.
7.4.2 Xxx každý standardní xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu x xxxxx píku xxxxxxxxx standardu. Kalibrační xxxxxx se sestrojí xxxxxxxxx těchto poměrů xx xxx y x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx prokázaných xxxxxxxxxxxxx přísad x μx/xx xx osu x.
7.4.3 X kalibrační xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx prokázané xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.
8. Výpočet
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (x/x) = c / 100 × x × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx přítomné xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (viz bod 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx barium by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx xx., "Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.