Xxxx xxxxxxxx Xxxxxx 93/73/XXX
xx dne 9. xxxx 1993
o xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 93/35/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx měly xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx již xxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] ve xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] xx znění xxxxxxxx 90/207/XXX [6], x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/XXX [8]; xx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x stroncia v xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x stanovení xxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx krokem;
vzhledem x xxxx, že xxxxxxxx této směrnice xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Článek 1
Členské státy xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x stanovení dusičnanu xxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx solí nebo xxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Xxxxxxx xxxxx uvedou x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Neprodleně x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx odkaz xxx učiněn při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx xxxxx sdělí Xxxxxx znění xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů, které xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 9. xxxx 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx scrivener
členka Komise
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Důkaz
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx stříbro v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx vody.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 X
3.2 Xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (d20 = 0,88 x/xx) xx zředí xxxxxxx xxxxxxxx vody a xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x centrifugační xxxxxx se xxxxxxx xx kapkách 2 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), dokud nedojde x úplnému xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Supernatant se xxxxxxxx x sraženina xx xxxxxxx dalšími xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Promývací xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety se xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxxx k xxxx.
5.4 Xx horka xx xxxxxxxx; supernatant xx odstraní.
5.5 Xx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxx (3.2); promíchá xx x odstředí.
5.6 X jedné xxxxx xxxxxxxx xxx sraženinou xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx několik xxxxx 2 X xxxxxxxx dusičné (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxx řas a xxxxx.
2. Podstata metody
Stříbro xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, 0,02 X xxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Zásobní xxxxxxxxxx roztok stříbra, 1000 μx/xx v xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxx x promíchá xx. Xxxxx standardní xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x skladuje xx xx skleněné xxxxx z tmavého xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrnou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxx xxx 0,1 g (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx výrobku. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx standardního roztoku xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx vzorku (5.1). X kalibrační xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx: % (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx
x = koncentrace stříbra x xxxxxxx vzorku (5.1) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXX LUPŮM
A. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx s xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Jodid draselný, 10 % (x/X) xxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 K xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xx vyluhovací xxxxx (4.2) se přidá 2,5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří xx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx blokem (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx objem 25 ml, zfiltrujte xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 K 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx vody, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x vaří xx. Xxxxxxx se x xxxxx xx 1 xx roztoku jodidu xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx oranžové xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx rychle xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Stanovení
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx seleničitého.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnou x selen se xx xxxxxxxxx výluhu xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5 % (X/X) xxxxxx: do 500 xx vody xx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx jednolitrové xxxxxxx baňky x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx na 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s vyhřívacím xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx selenovou xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx naváží asi 0,2 x (m xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 xx koncentrované xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx se xxxxx hodinu xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx blokem (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx vodou xx 100 ml. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx rysku 5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μg xxxxxx na mililitr.
5.3.2 Xxxxx se absorbance 5 % (x/x) xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.2) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx koncentraci xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se absorbance xxxxxxx vzorku (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx naměřené pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx = 1,812 × c / 100 × x
xxx
x = hmotnost analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μx/xx.
7. Opakovatelnost [2]
Xxx koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX VE XXXXX XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx rozpustného barya
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X této metodě xx popsán xxxxxx xxxxxxxx rozpustného barya x pigmentů xx xxxxx xxxx xxxx xxxx x jeho xxxxxxxxx.
2. Podstata metody
Pigment xx xxxxxxxxx 0,07 X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Ethanol, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Xxxxxxx draselný, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Standardní roztoky xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X roztoku kyseliny xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxx, 200 μg/ml: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx se po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 xXxxxx x xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x krouživým pohybem
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baryovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Do Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx (m xxxxx). Pro xxxxxx xxxxxxxxxx xx vhodné xxxxxx xxxxx o xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx se xxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxx smočil. X xxxxxx se xxxxx přesně takové xxxxxxxx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), které xx xxxxxxxx k tomu, xxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx kyseliny x xxxxxxxxx pigmentu xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Celkový xxxxx xxxxxxxx včetně xxxxxxxx se xxxxxx "X" xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 5 sekund xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx promíchání.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxx xxx 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 X xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3), dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 60 xxxxx třepe x xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx xxx dostatečnou xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.4) x xxxxxxx se xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 xx; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).
5.1.5 Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx podíl (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx očekávaná xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 μx xxxxx xx mililitr. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x promíchá xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x roztoku (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.2). Do xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx barya (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance roztoku xxxxxx (5.1.5). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxxxxx xxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = x × X / 10XXx × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxx x roztoku vzorku (5.1.5) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx extraktu (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx extraktu odebraného x xxxx 5.1.5 x ml.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) pro xxxx metodu je 0,3 % při xxxxxx rozpustného xxxxx 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx barya xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx 5 g/l [3].
8.2 Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx s indukčně xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
B. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxx x jeho xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové xx definovaných xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x extraktu se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 ml zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku stroncia (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a pomůcky
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se použije xxxxxx připravený v xxxxxx A xxxx 5.1.4
5.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3) x xxxxxxxxx podíl (XXx ml) xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx předpokládaná xxxxxxxxxxx stroncia 2 xx 5 μx/xx. (Xxxxxxxxx podíl 10 xx by xxx xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx rysku 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a palivových xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx s xxx, xx se vynechá xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stroncia (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x pigmentu xx xxxxxxxx podle vzorce:
% (x/x) rozpustného xxxxxxxx = x × X / 10XXx × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μg/ml;
V = xxxxxxx objem xxxxxxxx (X 5.1.2) v xx;
XXx = objem xxxxxxxx odebraného x xxxx 5.1.1 v xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx je 0,09 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia 0,6 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou plazmou – optická emisní xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě na xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Chloroform
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, skleněné, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 xx, x xxxxxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx 60 X254 x xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) roztok x xxxxxxxx (3.3).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx ekvivalentní
4.4 XX xxxxx, vlnová xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxx xxxxx xx 10 ml se xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx rysku ethanolem (3.3) x důkladně xx xxxxx xx xx vzniku xxxxxx xxxx téměř xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
5.2.1 Chromatografická xxxxxx (4.2) se xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: xxxxxx komory xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx papírem (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx naplní 25 xx x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Okamžitě xx xxxxxx xxxx x ponechá xx xxxx 15 minut.
5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx (5.1) a 10 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx se xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx diethyletheru (3.5) x xxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxx ihned xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxx se vyvíjí xx výšky 150 xx. Xxxxx xx xxxxx x chromatografické xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Deska (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 minut xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx modrá xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Xx získaná x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx benzylalkoholu.
Mez xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Podstata metody
Vzorek xx xxxxxxxxx methanolem x xxxxxxxx benzylalkoholu x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxxxx xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: methanol (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Zásobní roztok xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.6 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky: Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 25 xx xx odpipetuje xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x zásobní roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a promíchá.
|
Standardní xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx ml (4.5) |
μg/ml |
počet xxxxxxxxx ml (4.6) |
μg/ml |
|
|
I |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
II |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
III |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
IV |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
V |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxx 10 μl.
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX o xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx nebo x xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Vodní xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx po xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx na xxxxxxx 50 °X a xxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx xx xxxxxxx xx důkladného xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Ochladí xx x xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Supernatant xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xx methanolu (4.1). Extrakty xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx odměrné xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 ml zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (5.2). Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx fáze (4.4) xx nastaví xx 2,0 xx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx délka XX xxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 210 nm.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxx každý xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx osu x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v μx/xx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Na xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx plochy xxxx benzylalkoholu a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxx x xxxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) se xxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se vypočítá xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (6.1.6) x μg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
DŮKAZ XXXXXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX, XXXXXXX A XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx:
X. Xxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx hliníku
D. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Výpočet xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx a xxxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxx.
X. Důkaz xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X metodě xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx důkaz xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx zirkonia xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx červenofialové sraženiny xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx červení X x xxxxx kyselém xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx alizarinové xxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xx vodě)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx xx přidají 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Přidají xx xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx S (3.2) a xxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx.
5.4 Červenofialové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx zirkonia
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x chloro(hydroxo) komplexech xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia 7,5 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku v xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Roztok kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx roztok se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx a xxxxxx xx po xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Chlorid xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [AlCl3·6H2O]: xxxxxxx: 22,6 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Chlorid xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Filtrační xxxxx (Whatman č. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx zirkoniovou výbojkou x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx na 150 ml se xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 g (m xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 40 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xx topnou xxxxx s magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx míchání x xxxxxxx xx xx x xxxx. Aby xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx vypláchne xxxx 10 xx xxxx x oplachová xxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxxx do xxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx roztok se xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).
5.1.4 Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx amonného (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 x 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.3). Do xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx činidla chloridu xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 a 500 μx zirkonia na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx standardní roztok xxxxxxxx.
5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) a xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx zirkonia.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). Z xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx zirkonia xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxx = x / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx koncentraci xxxxxxxx 3 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx – optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxx x výrobku x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 % (V/V) xxxxxx: k 500 xx xxxx x xxxxxxx xx za xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1 xxxx a doplní xx po xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x chloridu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Přístroje a xxxxxxx
4.1. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx hliníku xx xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx v xxxxx X bodu 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 5 xx xxxxxxx vzorku (X 5.1.3) x 1 ml činidla x xxxxxxxxx draselným (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
bohaté; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a palivových xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx odpipetuje 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 ml xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx xx odpipetuje 10 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx draselným (3.4) x xxxxxx xx xx xxxxx 1 % (X/X) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 a 50 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, vynechá xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx.
5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx hliníku.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx křivky se xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx = x / 5 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Poznámka
Použití metody xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx chloridových xxxxx v xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardním xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
3.1. Kyselina xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 250 ml xxxx x xxxxxxx xx xx stálého xxxxxxx přidá 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 500 ml x doplní xx xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Dusičnan xxxxxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 pHmetr xxxx milivoltmetr vhodný xxx potenciometrickou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava vzorku
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 xx se xxxxxx xxxxxx přibližně 1,0 x (x xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxxxxx. Přidá xx 80 ml xxxx x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx dusičné (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxx xx až x xxxx. Aby xxxxxxx x rychlému xxxxxxxx, xxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx se 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme z xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Přidá xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx xxxxxx pod xxxxxxx roztoku x xxxxxx se xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxx ekvivalence (V xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx vypočítá podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxx = 0,3545 × X / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
X. Výpočet xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx poměru xxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx xxxxx chloru
1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxx xxxxx zirkonia
Poměr Xx: Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
2. Xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Al + Xx): Xx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX
1. Rozsah a xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx je popsán xxxxx a xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-hydroxybenzoátu,
- dibromhexamidinu x xxxx solí, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x jeho xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Koncentrace hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% m/m).
3. Podstata xxxxxx
Xxxxx x xxxxxxxxx xx provádí xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx iontových párů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie (XXXX) x obrácenými xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XX spektrofotometrií. Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retenčních xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx HPLC.
4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx monohydrát
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (d20 = 1,05 x/xx)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Mobilní xxxx
4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 M xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x methanolu (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
4.5.2 Eluent XX: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx vodě xxxxxxxx xxxxxxx kyselinou octovou (4.3) xx hodnotu xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx nutné xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx se 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxx xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxxxxx hodnotu xX 3,5.
- xxxxxx II: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 g xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx v xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.
4.6 Xxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C20H24Br2N4O2·2C2H6O4S]
4.8 Dibrompropamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Chlorhexidindiacetát [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx roztoky: x xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (x/X) xxxxxxx xxxxx čtyř konzervačních xxxxxx (4.6 až 4.9).
4.11 3,4,4′-Trichlorkarbanilid (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Halocarban) (XXX)
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Chromatograf xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.3 Analytická xxxxxx xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxx 30 xx x vnitřním průměru 4 xx, x xxxxxx μXxxxxxxxx X18, 10 μx, nebo x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
6. Důkaz
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x vzorku x xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxx X (4.5.1). Baňka xx xx 10 minut xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Filtrát xxxx xxxxxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze
|
Čas (min) |
eluát X (% X/X) (4.5.1) |
xxxxx XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx mobilní fáze (6.2.1) xx nastaví xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx kolony xx xxxxxxx xx 35 °C.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 μx xxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Provede xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx chromatogram.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx v bodu 6.2.5 x píky xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x bodu 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Stanovení
Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx vnitřní xxxxxxxx xx použije xxxxx x konzervačních xxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx to možné, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx přísady, xxxxx přítomnost xx xxxxxxxxx x bodu 6.3, 0,05 % (x/X) v xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Zásobní xxxxxx konzervační xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2). Xxxxx xxxxx xx doplní po xxxxx xxxxxxxx I (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu |
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, jejíž xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx ml (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxx naváží xxx 0,5 g (x xxxxx) xxxxxx, přidá xx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) a 6 xx xxxxxxx I (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Ochladí xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx X x promíchá. Xxxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx chromatografii.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx kolony x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx zařízení pro XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při důkazu (6.2.1 až 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx vzorku (7.2.2) a xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10 μx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx vzorku xxx dlouho, dokud xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx píku vnitřního xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
7.4.2 Xxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx poměr xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx osu y x xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx na osu x.
7.4.3 Z kalibrační xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.
8. Výpočet
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) = x / 100 × p × XX1 / XX2
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx hmotnost odpovídající xxxx (viz xxx 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (m/m) xx neměl rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,005 %.
10. Tabulka xxxxxxxxx hmotností
|
Hexamidin |
C20H26N4O2 |
354,45 |
|
Hexamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C20H26N4O2·2C2H6O4S |
606,72 |
|
Hexamidindi(4-hydroxybenzoát) |
C20H26N4O2·2C7H6O3 |
630,71 |
|
Dibromhexamidin |
C20H24Br2N4O2 |
512,24 |
|
Dibromhexamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C20H24Br2N4O2·2C2H6O4S |
764,51 |
|
Dibrompropamidin |
C17H18Br2N4O2 |
470,18 |
|
Dibrompropamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C17H18Br2N4O2·2C2H6O4S |
722,43 |
|
Chlorhexidin |
C22H30Cl2N10 |
505,45 |
|
Chlorhexidindiacetát |
C22H30Cl2N10·2C2H4O2 |
625,56 |
|
Chlorhexidindiglukonát |
C22H30Cl2N10·2C6H12O7 |
897,76 |
|
Chlorhexidindihydrochlorid |
C22H30Cl2N10·2HCl |
578,37 |
[1] ISO 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx the xxxxxxxxxxxxx xx barium xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx xx., "Analytical Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.