Pátá xxxxxxxx Xxxxxx 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/XXX [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx cíle xxx xxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6], x prostřednictvím xxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/XXX [8]; xx xxxxx x xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x stroncia v xxxxxxxxxx xx formě xxxx xxxx xxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxx x neaerosolových antiperspirantech x důkaz a xxxxxxxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx krokem;
vzhledem x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x šamponech proti xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a stroncia x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx benzylalkoholu,
- xxxxx xxxxxxxx x stanovení xxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metodami popsanými x příloze.
Xxxxxx 2
1. Xxxxxxx xxxxx uvedou x xxxxxxxx právní x xxxxxxx předpisy xxxxxxxx xxx dosažení xxxxxxx x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici xxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx vyhlášení. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx státy xxxxx Xxxxxx znění xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx této xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 9. xxxx 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
xxxxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Úř. věst. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Úř. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. věst. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Důkaz
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx důkaz xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx vody.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Roztok kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 2 X
3.2 Xxxxx roztok hydroxidu xxxxxxxx: koncentrovaný roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx (d20 = 0,88 g/ml) xx zředí xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx kyseliny xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 K xxxxxxxxx 1 g xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se přidává xx kapkách 2 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx nedojde x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Promývací xxxxxxxx xx odstraní.
5.3 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx sraženině xxxxx xxxxxx xxxxx vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx k xxxx.
5.4 Xx xxxxx xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.5 Ke xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.6 X jedné kapce xxxxxxxx nad sraženinou xx xx xxxxxxxx xxxxxxx přidá xxxxxxx xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx určených x xxxxxxx xxx a xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 X xxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra
3.2.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 M xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx 0,02 M xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx ve xxxxxxxx xxxxx x tmavého xxxx.
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxx 0,1 g (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx převede xx odměrné xxxxx xx jeden xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x promíchá xx.
5.2 Podmínky pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx stříbra.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: % (x/x) xxxxxxxxx stříbrného = 1,5748 × x / 10 × m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 4 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,05 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX PROTI XXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx sulfidu seleničitého xxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx lupům.
2. Xxxxxxxx metody
Důkaz xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx žlutého xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx x močovinou x xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx draselného se xxxxxxxx xx 100 xx vody.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xx xxxxxxxxxx baňce (4.2) xx přidá 2,5 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří se x digesčním xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx zředí xxxxx xx xxxxx 25 xx, xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 K 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x močoviny (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx x xxxxx se 1 xx roztoku jodidu xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx důkazem xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxx seleničitého xxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx lupům xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx seleničitého.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx kyselinou dusičnou x selen se xx výsledném xxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Kyselina xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x kádince za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx jednolitrové xxxxxxx baňky a xxxxxx se xx xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx naváží asi 0,2 g (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx se 5 ml koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxx hodinu xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxx filtr (0,45 μx) (4.4) a xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: vzduchacetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 196,0 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: ano |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 5 % (m/m) xxxxxxxx kyseliny dusičné (3.2) x xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx selenu pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx standardu selenu (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx selenu.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte koncentrace xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XX FORMĚ XXXX NEBO XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxx a xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a množství xxxxx x extraktu xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X roztok
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 M xxxxxx
3.4 Xxxxxxx draselný, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Standardní xxxxxx xxxxx, 200 μx/xx: 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) x promíchá.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 xXxxxx s xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx pohybem
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baryovou xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx (x xxxxx). Pro xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx baňku x xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Pipetou xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx xx xxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx důkladně xxxxxx. X xxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), které xx xxxxxxxx x xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxx objemu xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 mililitrů xx gram. Xxxxxxx xxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxx xx označí "X" ml. Krouživým xxxxxxx se obsah xxxxx 5 sekund xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx promíchání.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxx než 1,5, xxxxx se xx xxxxxxx 0,5 M xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 μm (4.4) x filtrát se xxxx. Extrakt xx xxxxx xxxxxxxxx před xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 ml; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).
5.1.5 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x alikvotní xxxxx (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx očekávaná koncentrace xxxx 3 až 10 μx barya xx xxxxxxxx. (Alikvotní xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 553,5 nm |
|
|
Korekce pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx s tím, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok barya.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx xx použije xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce
% (x/x) rozpustného xxxxx = x × X / 10XXx × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx;
x = koncentrace barya x roztoku vzorku (5.1.5) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx;
X = celkový xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.5 x xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx xx 0,3 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx barya xxxxxxx xxxxxxxxxxx vápníku. Tomu xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx hořčíku v xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení xxxxxxxxxxx stroncia
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Pigment xx xxxxxxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové xx definovaných podmínek x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 M xxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx draselného se xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
3.4 Standardní xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Zásobní standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X roztoku kyseliny xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku stroncia (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxxxx filtr s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx A bodu 5.1.4
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se odpipetuje 5,0 ml roztoku xxxxxxxx draselného (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx ml) zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx předpokládaná xxxxxxxxxxx stroncia 2 xx 5 μg/ml. (Xxxxxxxxx podíl 10 xx by měl xxx vhodným výchozím xxxxxxxxx). Doplní xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 460,7 nm |
|
|
Korekce pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx odměrných baněk xx 100 ml xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx xx mililitr.
Obdobně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx s xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx se použije xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx pro kalibrační xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx stroncia.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx koncentrace stroncia xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% x/x) x pigmentu se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = c × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx extraktu (X 5.1.2) x xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxx 5.1.1 v xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx je 0,09 % při xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
DŮKAZ X XXXXXXXXX BENZYLALKOHOLU X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx benzylalkoholu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Ethanol, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx baňky na 100 ml xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 mm xxxx 200 × 200 xx, x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 X254 o xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, vnější xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx
4.4 XX xxxxx, vlnová xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován. Xxxxxxx xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxx (3.3) a důkladně xx xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx téměř xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě
5.2.1 Chromatografická xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx papírem (4.3) xxx, xxx byl xxxxx okraj xxxxxx xx žlábku. Xxxxx xxxxxx xx naplní 25 xx x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx po povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Okamžitě xx xxxxxx víko x xxxxxxx xx xxxx 15 minut.
5.2.2 Xx xxxxxxxx bodů xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx nanese 10 μx roztoku xxxxxx (5.1) a 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx se vyschnout.
5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx odpipetuje 10 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a poté xx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxx umístí xxxxx (5.2.2). Opět xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx xx vyvíjí xx výšky 150 xx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x nechá xx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) se pozoruje xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (3.8) x xxxx se xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx tmavě xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Xx xxxxxxx x roztoku xxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μg xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
3. Podstata metody
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x množství xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxxxx xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: methanol (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx: do odměrné xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 0,1 x benzylalkoholu (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.6 Xxxxxxx roztok vnitřního xxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x 4ethoxyfenolu (4.2). Xxxxxx se po xxxxx methanolem (4.1) x promíchá xx.
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky: Do xxxxx odměrných xxxxx xx 25 xx xx odpipetuje zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x zásobní roztok xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x promíchá.
|
Standardní xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx benzylalkoholu |
Koncentrace 4-ethoxyfenolu |
||
|
počet xxxxxxxxx ml (4.5) |
μg/ml |
počet xxxxxxxxx xx (4.6) |
μg/ml |
|
|
I |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
II |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
III |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
IV |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
V |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxx 10 μx.
5.3 Analytická xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx oceli, 250 xx × 4,6 xx s xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx částic 5 μx xxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Ultrazvuková xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 ml
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.7) se xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 50 °C x xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), kde se xxxxxxx xx důkladného xxxxxxxxxx vzorku.
6.1.3 Xxxxxxx xx a xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx dalšími 5 xx methanolu (4.1). Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Do odměrné xxxxx na 25 xx xx odpipetují 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx nastaví xx 2,0 xx xx xxxxxx.
6.2.2 Vlnová xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 210 xx.
6.3 Kalibrace
6.3.1 Xxxxxxxxx xx po 10 μx každého xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) a xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx vypočte xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x μx/xx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx s dalšími 10 μl xxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledky.
6.4.2 X kalibrační křivky (6.3.2) se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μg/ml xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
DŮKAZ XXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX V NEAEROSOLOVÝCH XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx metoda má xxx xxxxxx:
X. Xxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Výpočet poměru xxxxx atomů hliníku x počtu atomů xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx metody xxxxxx pro xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [AlxZr(OH)yClz·nH2O].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx S x xxxxx kyselém xxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (CI 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu xxxxxxx xx xxxx)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x vzorku ve xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx se a xxxxxxxx.
5.2 Přidají se xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx S (3.2) x poté 2 xx koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxx xxx minuty xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx zirkonia
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 7,5 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx extrahuje x prostředku x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1 xxxx x xxxxxx xx po rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [AlCl3·6H2O]: činidlo: 22,6 g hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 ml 10 % (X/X) roztoku xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx kádinky na 150 ml xx xxxxxx naváží xxx 1,0 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx. Přidá xx 40 ml xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xx topnou xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx až x xxxx. Aby xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx xx sejme z xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Za xxxxxxx filtračního papíru (4.3) xx xxxxx xxxxxxx zfiltruje do xxxxxxx baňky na 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx a xxxxxxxxx xxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx hliníku (část X).
5.1.4 Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 ml roztoku xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx činidla chloridu xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx amonného (3.5). Xxxxxx xx po xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a promíchá xx.
5.2 Xxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: oxid xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: ne |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 50 xx se xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 a 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx zirkonia (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (V/V) xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 μx zirkonia xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx pokus, vynechá xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx zirkonia xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) zirkonia = x / 40 × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.4) x μx/xx odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Opakovatelnost [6]
Xxx koncentraci zirkonia 3 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně vázanou xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx jako alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx hliníku
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx až xx xxxxxxxxxxx hliníku 12 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x výrobku x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 % (V/V) xxxxxx: k 500 xx vody x xxxxxxx se za xxxxxxxxxx xxxxxxx přidá 10 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx hliníku, 1000 μx/xx v 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Činidlo x xxxxxxxxx draselným: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 1 % kyseliny chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2. Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x části X xxxx 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx odpipetuje 5 xx xxxxxxx xxxxxx (X 5.1.3) x 1 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx se xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie
|
Plamen: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 309,3 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx činidla x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x doplní se xx xxxxx 1 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μx hliníku xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx hliníku xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx = c / 5 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) by xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Poznámka
Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx chloru xxxxxxxxxx xx formě xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx hliníku a xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx iontů v xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardním xxxxxxxx dusičnanu stříbrného.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 250 xx xxxx x xxxxxxx xx xx stálého xxxxxxx přidá 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 500 xx x xxxxxx xx xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxx
3.4 Dusičnan xxxxxxxx, 0,1 X odměrný xxxxxx ("AnalaR" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Topná xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx elektroda
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.5 xXxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx na 250 xx se xxxxxx odváží xxxxxxxxx 1,0 g (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx. Přidá xx 80 xx xxxx x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx dusičné (3.2).
5.1.2 Kádinka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx až x varu. Xxx xxxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx desky x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx ponoří xxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx se xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxx xx diferenciální xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx vzorku vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
% (m/m) chloru = 0,3545 × X / m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = objem 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx spotřebovaného xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 % (x/x).
X. Xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x počtu xxxxx zirkonia x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx k xxxxx xxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Al: Xx se vypočítá xxxxx xxxxxx:
2. Výpočet xxxxxx počtu atomů xxxxxxx a xxxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Xx + Xx): Xx xx xxxxxxxx podle vzorce:
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Rozsah x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx a jeho xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-hydroxybenzoátu,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- diacetátu, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu a xxxxxxxxxxxxx stanovené touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% m/m).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxxx fázemi x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Důkaz xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. x případně xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx monohydrát
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (d20 = 1,05 g/ml)
4.4 Xxxxxxx sodný
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 X roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
4.5.2 Xxxxxx II: 0,005 M xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx vodě xxxxxxxx xxxxxxx kyselinou octovou (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx píků, xxx xxxxxxx fáze xxxxxxx x připravit xxxx uvedeným xxxxxxxx:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natriumheptan1sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí xx 100 xx xxxx. Přidá xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
- xxxxxx II: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx hodnotu xX 3,5.
4.6 Hexamidindi(2hydroxyethansulfonát) [C20H26N4O2·2C2H6O4S]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C20H24Br2N4O2·2C2H6O4S]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Chlorhexidindiacetát [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx I (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (x/X) roztoky xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 až 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Přístroje x xxxxxxx
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx x nastavitelnou vlnovou xxxxxx
5.3 Analytická dělicí xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 cm x vnitřním xxxxxxx 4 xx, x xxxxxx μXxxxxxxxx C18, 10 μx, xxxx x ekvivalentní xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx přesně xxxxxx asi 0,5 x xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx fluátem I (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% V/V) (4.5.1) |
xxxxx XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx fáze (6.2.1) xx nastaví xx 1,5 ml/min x xxxxxxx xxxxxx xx nastaví na 35 °C.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 μx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu xx xxxxxxx porovnáním xxxxxxxxxx časů xxxx xxxxxxxxxxxxx v bodu 6.2.5 x píky xxxxxxxxx xxx referenční xxxxxxx v xxxx 6.2.4.
7. Stanovení
7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
Jako xxxxxxx xxxxxxxx se použije xxxxx z konzervačních xxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x bodu 6.3, 0,05 % (x/X) x eluátu X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx přísady xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) v xxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se připraví xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx se xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx tabulky xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2). Každá xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxx I (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu |
Zásobní roztok xxxxxxxxxxx přísady, jejíž xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
počet xxxxxxxxx ml (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx vzorku
7.2.1 Do xxxxxxx baňky xx 10 ml xx xxxxxx naváží xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx I (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Baňka xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Ochladí xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx chromatografii.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx mobilní fáze, xxxxxx, teplota xxxxxx x xxxxxx délka xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) se xxxxxxx podle xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx se 10 μx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10 μx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Nastříkne xx 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (7.1.3) a změří xx xxxxxx píků.
7.4.2 Xxx xxxxx standardní xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx y x odpovídajících koncentrací xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad v μx/xx xx xxx x.
7.4.3 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x bodu 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (x/x) = c / 100 × x × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxx xxxx (viz xxx 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (m/m) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] ISO 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx the xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, M. xx xx., "Analytical Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.