Pátá xxxxxxxx Xxxxxx 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxx xxxxx x dosažení xxxxxx cíle xxx xxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX [3] ve xxxxx xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] ve xxxxx xxxxxxxx 90/207/EHS [6], x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx 83/514/EHS [7] x 85/490/XXX [8]; xx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého x xxxxxxxxx proti xxxxx, xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx zirkonia, xxxxxxx x chloru x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého x šamponech xxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x xxxxxxxx x pigmentech xx xxxxx solí xxxx xxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx benzylalkoholu,
- důkaz xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx učiněn při xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu si xxxxxxx členské státy.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu xxx 9. září 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx scrivener
členka Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Úř. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
PŘÍLOHA
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXX STŘÍBRNÉHO X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
A. Důkaz
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X této metodě xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 2 X
3.2 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx: koncentrovaný roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx (x20 = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x centrifugační xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 X kyselina chlorovodíková (3.1), dokud nedojde x xxxxxxx vysrážení; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Supernatant se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx studené xxxx. Promývací xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxxx x xxxx.
5.4 Xx xxxxx xx xxxxxxxx; supernatant xx xxxxxxxx.
5.5 Xx xxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx kapek xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx sraženina je xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.
B. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu dusičnanu xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx řas a xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 X roztok
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μg/ml x xxxxxxx 0,5 M xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxx 0,02 X kyseliny xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx skleněné xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Přístroje a xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený stříbrnou xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxx 0,1 x (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx jeden xxxx, xxxxxx se xx xxxxx 0,02 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx palivo: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Jednotlivé xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx promíchá. Xxxx roztoky obsahují 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1). X xxxxxxxxxx křivky xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx: % (x/x) xxxxxxxxx stříbrného = 1,5748 × x / 10 × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx stříbra x roztoku xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
7. Opakovatelnost [1]
Xxx xxxxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 4 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,05 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX XXXXX LUPŮM
A. Xxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxx selenu x xxxxxxxxx xxxxx lupům.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx až xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10 % (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx draselného se xxxxxxxx ve 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx filtr (velikost xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x xxxxxxx xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx xxxxx 2,5 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří xx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.
5.2 Vyloužený xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 25 ml, xxxxxxxxxx xx xxxx filtrační xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 xx filtrátu xx přidá 5 xx vody, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x vaří xx. Xxxxxxx xx x xxxxx xx 1 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, je důkazem xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Stanovení
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Vzorek xx xxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnou x xxxxx se xx xxxxxxxxx výluhu xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 50 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx baňky x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx selenu, 1000 μx/xx x 0,5 M roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s vyhřívacím xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,2 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 xx koncentrované xxxxxxxx dusičné (3.1) x nechá xx xxxxx hodinu xxxxxxxxx x xxxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Roztok xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx vodou xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx roztok se xxxxxxx xxx stanovení.
5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: ano |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) a obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μg xxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance 5 % (v/v) xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.2) a takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx x μg/ml.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX ROZPUSTNÉHO XXXXX X STRONCIA X XXXXXXXXXX VE XXXXX XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx rozpustného xxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx extrahuje 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x množství xxxxx v xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Xxxxxxx draselný, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Standardní roztoky xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barya, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 μx/xx: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné baňky xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) a promíchá.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 xXxxxx s přesností ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se přesně xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx (x xxxxx). Pro xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx baňku x xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Pipetou xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx krouží xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx smočil. X xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx x xxxx, xxx xxx dosažen xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x hmotnosti xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx extraktu včetně xxxxxxxx se označí "X" xx. Krouživým xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 5 sekund xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx důkladného xxxxxxxxxx.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) se xxxxx pH xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxx než 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 M xxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx zazátkuje x xxxxx xx 60 xxxxx třepe v xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx membránový xxxxx 0,45 μx (4.4) x filtrát se xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx se odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 50 xx; xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).
5.1.5 Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x alikvotní podíl (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx xxxxxxxxx koncentrace xxxx 3 až 10 μg xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx stanoví atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční spektrometrii
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.2). Do xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x obsah xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx obsahují 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx x xxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barya.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto získaná xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx pro kalibrační xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya (5.3.1). Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx barya xxxxxxxxxxxx hodnotě absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x pigmentu se xxxxxxxx podle xxxxxx
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = x × X / 10WBa × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (5.1.1) v xxxxxxx;
x = koncentrace xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx extraktu (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx xxxxxxxx odebraného x bodu 5.1.5 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx xx 0,3 % xxx xxxxxx rozpustného xxxxx 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx vápníku. Tomu xxx zabránit xxxxxxxx xxxxx hořčíku x xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
B. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx laků x jeho xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Pigment xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové xx xxxxxxxxxxxx podmínek x xxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 M xxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx draselného se xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 μg/ml: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku stroncia (3.4.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx připravený x xxxxxx X xxxx 5.1.4
5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx se odpipetuje 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx předpokládaná xxxxxxxxxxx stroncia 2 xx 5 μg/ml. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx). Doplní se xx rysku 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku stroncia (3.4.2). Do xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a obsah xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx xx mililitr.
Obdobně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx stroncia.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x pigmentu se xxxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxx stroncia = x × X / 10XXx × m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) odečtená x kalibrační křivky x μg/ml;
V = xxxxxxx xxxxx extraktu (X 5.1.2) v xx;
XXx = objem xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxx 5.1.1 v xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším existujícím xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx je 0,09 % xxx obsahu xxxxxxxxxxx stroncia 0,6 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční spektrometrie.
DŮKAZ X XXXXXXXXX BENZYLALKOHOLU X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxx benzylalkoholu v xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx benzylalkoholu se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx po rysku xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.
3.7 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, skleněné, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 xx, s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 F254 x xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) roztok x xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx žlábky, xxxxxx xxxxxxx přibližně 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír: Xxxxxxx nebo ekvivalentní
4.4 XX xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx se xxxxxx 1,0 g xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován. Přidají xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx třepe, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx xx xx xxxxxx čirého xxxx téměř čirého xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: strana komory xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx 25 xx x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Xxxxxxxx xx xxxxxx víko x ponechá xx xxxx 15 minut.
5.2.2 Xx vhodných xxxx xx xxxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx se xxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx (5.1) x 10 μl standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x xxxx xx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Opět xx xxxxxx nasadí xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Deska xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx ultrafialovým xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx postříká xxxxxxxxx činidlem (3.8) x xxxx se xxxxxxx 15 minut xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx jeví xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Vypočte se xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx stejnou xxxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx benzylalkoholu.
Mez xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x oblast xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Podstata metody
Vzorek xx xxxxxxxxx methanolem x xxxxxxxx benzylalkoholu x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx asi 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx se.
4.6 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá se.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx roztok xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
μx/xx |
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6) |
μg/ml |
|
|
I |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
II |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
III |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
IV |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
V |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx x pomůcky
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxx 10 μx.
5.3 Analytická xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx oceli, 250 xx × 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx částic 5 μx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Vodní xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Centrifugační xxxxxx xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.7) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx x xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Zahřívá xx xx dobu 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx teplotu 50 °X x xxxx xx xxxxx xx ultrazvukové lázně (5.5), xxx se xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Ochladí xx x xxxx xx odstředí 5 xxxxx při 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx extrahuje xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx xxxxxx x odměrné xxxxx na 25 xx.
6.1.6 Do odměrné xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Tento roztok xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx způsobem se xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii (5.2). Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 xx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX detektoru (5.2) xx xxxxxxx na 210 nm.
6.3 Kalibrace
6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 μl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx xxxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Pro každý xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx plochy píku xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx xxxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx s dalšími 10 μx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4.2 X kalibrační křivky (6.3.2) se odečte xxxxxxxxxxx benzylalkoholu odpovídající xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-ethoxyfenolu.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se vypočítá xxxxx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μg/ml odečtená x xxxxxxxxxx křivky.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Při obsahu xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx:
X. Důkaz xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx poměru xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx atomů xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x počtu atomů xxxxxx.
X. Xxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx zirkonia xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (CI 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xx xxxx)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x xxxxxx ve xxxxxxxx xx přidají 2 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx S (3.2) x xxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x sraženiny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx zirkonia
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx vhodná xxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) komplexech xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 7,5 % (m/m) v xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxx xx extrahuje x prostředku x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): k 500 xx xxxx x xxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx přidá 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1 xxxx a xxxxxx xx xx rysku xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: xxxxxxx: 22,6 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Chlorid xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x chloridu xxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10 % (X/X) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx x. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx naváží xxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 40 ml vody x 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx míchání x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx kádinku hodinové xxxx. Xxxx se 5 minut, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx obsah xxxxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx baňky na 100 ml. Kádinka xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx a xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxx xx xxxx použije xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).
5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx 20,00 xx roztoku xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx činidla chloridu xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx se po xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 a 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Do xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx chloridu hlinitého (3.4) a 5,00 xx činidla chloridu xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, vynechá xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová koncentrace xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.4). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxx = c / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Opakovatelnost [6]
Xxx koncentraci xxxxxxxx 3 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx – optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení hliníku
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx do xxxxxxxxxxx hliníku 12 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (V/V) xxxxxx: x 500 xx xxxx x xxxxxxx se xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx a doplní xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx hliníku, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku kyseliny xxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx draselným: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 250 xx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1. Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx stanovení xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X xxxx 5.1.3.
5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx odpipetuje 5 xx roztoku xxxxxx (X 5.1.3) a 1 xx činidla x chloridem draselným (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace výšky xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Do xxxxx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x doplní xx xx xxxxx 1 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, vynechá xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace hliníku xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) hliníku = x / 5 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (B 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μg/ml odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Xxx koncentraci xxxxxxx 3,5 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chloru přítomného xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardním xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 250 ml xxxx x xxxxxxx xx xx stálého xxxxxxx přidá 25 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x doplní xx xx rysku vodou.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 M xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.5 xXxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx vhodný xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xx kádinky xx 250 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 g (m xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx se 80 xx vody x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx dusičné (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx s magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Zapne xx xxxxxxx x xxxxxxx xx až x varu. Aby xxxxxxx x rychlému xxxxxxxx, xxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx xx xxxxx z xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx ponoří pod xxxxxxx roztoku x xxxxxx se xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx xx diferenciální křivka xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (V xx).
6. Výpočet
Obsah xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) chloru = 0,3545 × X / x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx titraci do xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx stanovení provedených xxxxxxxx se stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (m/m).
E. Výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx poměru xxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx xxxxx chloru
1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Al: Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
2. Výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxx xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Al + Xx): Xx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- dibromhexamidinu x jeho xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x jeho xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- diacetátu, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Koncentrace xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx iontových xxxx xx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x obrácenými fázemi x následnou xxxxxxx XX spektrofotometrií. Důkaz xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retenčních xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x případně xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x20 = 1,05 g/ml)
4.4 Xxxxxxx sodný
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx hodnotu xX 3,5.
4.5.2 Eluent XX: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx nutné xxxxxxx xxxx píků, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx xx 900 ml xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
- xxxxxx II: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx v jednom xxxxx vody a xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.
4.6 Hexamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C20H24Br2N4O2·2C2H6O4S]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [C22H30Cl2N10·2C2H4O2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (x/X) roztoky xxxxx čtyř xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Triclocarban) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii xxxxxxxx UV xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxx 30 cm x vnitřním xxxxxxx 4 mm, x xxxxxx μXxxxxxxxx X18, 10 μx, nebo x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x vzorku x xxxxxx se po xxxxx fluátem X (4.5.1). Baňka se xx 10 minut xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% X/X) (4.5.1) |
xxxxx XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx fáze (6.2.1) se nastaví xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na 35 °X.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 μl xxxxxxx z referenčních xxxxxxx (4.10) a xxxxxxxxxxx se jejich xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 x píky xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
Jako vnitřní xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) v eluátu X (4.5.1).
7.1.2 Zásobní xxxxxx konzervační xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x eluátu X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, že xx xx odměrných baněk xx 10 ml xxxxxx xxxxx níže xxxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady (7.1.1) x xxxxxxxx zásobního xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2). Xxxxx baňka xx xxxxxx xx xxxxx eluentem X (4.5.1) x promíchá xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx standardu |
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx přísady, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
počet xxxxxxxxx ml (7.1.1) |
μg/ml |
|
|
I |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
II |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
III |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
IV |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Xx xxxxxxx baňky xx 10 ml xx xxxxxx naváží xxx 0,5 g (x xxxxx) xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2) a 6 xx eluentu I (4.5.1) x promíchá xx.
7.2.2 Xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Doplní se xx rysku xxxxxxxx X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx popřípadě xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze, xxxxxx, teplota xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxx (6.2.1 až 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx roztoku xxxxxx (7.2.2) a změří xx xxxxxx xxxx. Xxxxx postup se xxxxxxx x xxxxxxx 10 μx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Nastříkne xx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) a změří xx plochy xxxx.
7.4.2 Xxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx xxxxx plochy xxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx y x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx prokázaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx na osu x.
7.4.3 X kalibrační xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx prokázané xxxxxxxxxxx přísady odpovídající xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = x / 100 × x × MW1 / XX2
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady x roztoku xxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx formy xxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady,
MW2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx as xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx barium by xxxxx xxxxxx emission xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx al., "Analytical Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] ISO 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.