Xxxx směrnice Komise 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 93/35/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx cíle xxx xxxx učiněny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] xx znění xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Komise 82/434/XXX [5] xx znění xxxxxxxx 90/207/EHS [6], x xxxxxxxxxxxxxxx směrnic Xxxxxx 83/514/EHS [7] x 85/490/XXX [8]; xx xxxxx a xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého v xxxxxxxxx proti lupům, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx formě xxxx xxxx laků, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, důkaz xxxxxxxx x xxxxxxxxx zirkonia, xxxxxxx x chloru x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech x důkaz x xxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxx pátým xxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx přizpůsobení směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské státy xxxxx všechny nezbytné xxxxx x zajištění xxxx, xxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx,
- xxxxxxxxx rozpustného xxxxx a stroncia x xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx benzylalkoholu,
- xxxxx xxxxxxxx a stanovení xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Členské xxxxx uvedou x xxxxxxxx právní x xxxxxxx předpisy xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx odkaz xxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx znění vnitrostátních xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 9. xxxx 1993.
Za Xxxxxx
Xxxxxxxxxx scrivener
členka Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
A. Důkaz
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx stříbrného vyjádřeného xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxx xxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx stříbra xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 X
3.2 Xxxxx roztok hydroxidu xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x20 = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 K xxxxxxxxx 1 g xxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx kapkách 2 X xxxxxxxx chlorovodíková (3.1), dokud xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx kapalina xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx sraženině xxxxx xxxxxx objem xxxx. Xx stálého míchání xx xxxxxxx k xxxx.
5.4 Xx xxxxx xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.5 Ke xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxx (3.2); promíchá xx x odstředí.
5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx podložní xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 M xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.
B. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx řas x xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xx výrobku xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, 0,02 X roztok
3.2 Standardní xxxxxxx stříbra
3.2.1 Zásobní xxxxxxxxxx roztok stříbra, 1000 μg/ml x xxxxxxx 0,5 M xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)
3.2.2 Standardní xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx skleněné xxxxx z xxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxx 0,1 x (x gramů) homogenního xxxxxx výrobku. Xxxx xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx, xxxxxx se po xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky pro xxxxxxxx absorpční spektrometrii
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx pozadí: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx palivo: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx standardního xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx se doplní xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx 0,02 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx křivku. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx vypočte xxxxx xxxxxx: % (x/x) xxxxxxxxx stříbrného = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Při xxxxxxxxxxx dusičnanu stříbrného 4 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem překročit 0,05 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX PROTI XXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx lupům.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx selenu xx provede prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxxxx žlutého xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx x jodidem draselným.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Kyselina xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Jodid xxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Digesční xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx
4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x xxxxxxx xx xxxxxxxxxx baňce (4.2) se xxxxx 2,5 xx koncentrované xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím blokem (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.
5.2 Vyloužený xxxxxx xx zředí xxxxx xx xxxxx 25 xx, xxxxxxxxxx xx xxxx filtrační xxxxx nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 ml filtrátu xx přidá 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx x xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx oranžové zbarvení, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Stanovení
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx obsahujících xxxxxxx 4,5 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x selen se xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5 % (X/X) xxxxxx: do 500 xx vody xx x xxxxxxx xx xxxxxxx míchání xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx vodou.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx selenu, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx na 100 ml
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,2 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxx.
5.1.2 Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxx hodinu xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xx vodou xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) a xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro stanovení.
5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx rysku 5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxx xx mililitr.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx selenu xxx xxxxxxxxxx křivku. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx seleničitého xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x μg/ml.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX BARYA X STRONCIA X XXXXXXXXXX XX XXXXX XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rozpustného xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx a xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx extrahuje 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x množství xxxxx v xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Ethanol, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx ve 200 xx 0,07 X xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barya, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Standardní xxxxxx xxxxx, 200 μx/xx: 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) xx odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 xXxxxx x xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený baryovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x pigmentu (x xxxxx). Pro účinné xxxxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx baňku x xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx se xxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X byrety xx xxxxx přesně xxxxxx xxxxxxxx 0,07 M xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx x xxxx, xxx xxx dosažen xxxxx objemu kyseliny x hmotnosti pigmentu xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx extraktu včetně xxxxxxxx xx xxxxxx "X" xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx se obsah xxxxx 5 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxx se xxxxxxx důkladného promíchání.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx a jeli xxxxx xxx 1,5, xxxxx se po xxxxxxx 0,5 X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx zazátkuje x xxxxx xx 60 xxxxx třepe v xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx mít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Zfiltruje xx xxxx membránový xxxxx 0,45 μx (4.4) x filtrát xx xxxx. Extrakt xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx stroncia (část X).
5.1.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx podíl (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx očekávaná xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 μg xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a promíchá xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace výšky xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.2). Do xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx s tím, xx xx vynechá xxxxxxxxxx roztok barya.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% m/m) x pigmentu xx xxxxxxxx podle xxxxxx
% (x/x) rozpustného barya = x × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.5) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x ml
WBa = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.5 x ml.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx je 0,3 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx určitých xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx zvýšena xxxxxxxxxxx vápníku. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 g/l [3].
8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx plazmou – xxxxxxx emisní spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové xx definovaných podmínek x xxxxxxxx stroncia x extraktu xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Chlorid xxxxxxxx, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxx, 100 μg/ml: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) a xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený stronciovou xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X bodu 5.1.4
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx odpipetuje 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx podíl (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia 2 xx 5 μg/ml. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Doplní xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
5.1.2 Koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 460,7 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Tyto xxxxxxx obsahují 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μg xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx s tím, xx xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x pigmentu xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = x × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) v xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) odečtená x kalibrační křivky x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) v xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx odebraného x xxxx 5.1.1 v xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším existujícím xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) pro xxxx xxxxxx je 0,09 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – optická emisní xxxxxxxxxxxxx je povoleno xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
A. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Chloroform
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 n-Pentan
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xx xx rysku xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 mm, x xxxxxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx 60 X254 x xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx v xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx vrstvě.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx, vnější xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx
4.4 XX xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky na 10 ml xx xxxxxx 1,0 g xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován. Xxxxxxx xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx třepe, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx téměř xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) se xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: strana komory xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx papírem (4.3) xxx, aby byl xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx 25 ml n-pentanu (3.4) přelitím xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Okamžitě xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxx 15 xxxxx.
5.2.2 Xx vhodných bodů xx startovací linii xxxxxxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 μx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx se odpipetuje 10 ml diethyletheru (3.5) a poté xx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx nasadí xxxx xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxx se xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxx teplotě.
5.2.4 Deska (5.2.3) se xxxxxxxx xxx ultrafialovým světlem x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx skvrn. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 minut xxx 120 °C. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx přítomnost benzylalkoholu.
Mez xxxxxxx: 0,1 μg xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx methanolem x xxxxxxxx benzylalkoholu x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Benzylalkohol
4.4 Xxxxxxx xxxx: methanol (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x 4ethoxyfenolu (4.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
μx/xx |
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6) |
μg/ml |
|
|
I |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
II |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
III |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
IV |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
V |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx a pomůcky
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x s nastřikovací xxxxxxx o xxxxxx 10 μx.
5.3 Analytická xxxxxx: kolona x xxxxxxxxxxxxx oceli, 250 xx × 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx xxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Centrifugační kyvety xx 15 ml
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) se xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (m xxxxx) xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Zahřívá xx xx dobu 10 minut xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx teplotu 50 °C a xxxx se vloží xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx xx xxxxxxx xx důkladného xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Ochladí xx x xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Supernatant xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx dalšími 5 xx xxxxxxxxx (4.1). Extrakty xx xxxxxx x odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxx 6.4.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii (5.2). Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 xx za xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX detektoru (5.2) xx xxxxxxx xx 210 xx.
6.3 Kalibrace
6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 μx xxxxxxx xx standardních roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx se xxxxxx xxxx benzylalkoholu a 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x μx/xx na xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxx se xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx xxxxxx xxxx benzylalkoholu a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx x dalšími 10 μl roztoku xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx konzistentní výsledky.
6.4.2 X xxxxxxxxxx křivky (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu odpovídající xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu.
7. Xxxxxxx
Xxxxx benzylalkoholu ve xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μg/ml xxxxxxxx x kalibrační křivky.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx:
X. Xxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx zirkonia
C. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Důkaz xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx metody xxxxxx xxx xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx [AlxZr(OH)yClz·nH2O].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Roztok alizarinové xxxxxxx X (CI 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x vzorku xx xxxxxxxx xx přidají 2 xx vody. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx se xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x poté 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx dvě xxxxxx xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx zirkonia.
B. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx je vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) komplexech xxxxxxx a zirkonia xx xx maximální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 7,5 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx se extrahuje x xxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): k 500 xx xxxx x xxxxxxx se za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 xx koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: xxxxxxx: 22,6 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x chloridu xxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10 % (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx míchadlem
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xx xxxxxxx na 150 xx se xxxxxx naváží xxx 1,0 x (m xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 40 xx vody x 10 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Kádinka se xxxxxx na topnou xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x varu. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx kádinku hodinové xxxx. Xxxx se 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx desky x xxxxxxx se na xxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky na 100 ml. Kádinka xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 ml xxxx a xxxxxxxxx xxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx se xx rysku xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx hliníku (xxxx X).
5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx amonného (3.5). Xxxxxx se xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 50 ml xx xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 x 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Do xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx chloridu hlinitého (3.4) x 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx po xxxxx 10 % (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx obsahují 100, 200, 300, 400 a 500 μx zirkonia xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) a xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx zirkonia xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxx = x / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) v μx/xx odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 3 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx v chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x výrobku x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx míchání xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1 xxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx hliníku, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Činidlo x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí ve 250 ml 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1. Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx stanovení xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X bodu 5.1.3.
5.1.1 Xx odměrné baňky xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx (X 5.1.3) x 1 xx činidla x chloridem xxxxxxxxx (3.4). Doplní xx xx xxxxx 1 % roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová délka: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx se xx xxxxx 1 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x promíchá se. Xxxx roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx hliníku xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx koncentrace hliníku xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro roztok xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah hliníku xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx = x / 5 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s indukčně xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx emisní spektrometrie xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu stříbrného.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5 % (V/V) xxxxxx: xx 250 ml xxxx x xxxxxxx xx xx stálého xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované kyseliny xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se převede xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x doplní xx xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 X odměrný xxxxxx ("AnalaR" nebo xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx míchadlem
4.3 Xxxxxxxx elektroda
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 pHmetr xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava vzorku
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 xx xx xxxxxx odváží xxxxxxxxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 80 xx vody x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) kyseliny dusičné (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Zapne xx xxxxxxx a xxxxxxx se až x xxxx. Xxx xxxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx hodinové xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 ml xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.4) x xxxxxxxx xx diferenciální xxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxx ekvivalence (X xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx chloru xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxx = 0,3545 × X / m
kde
m = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
X = objem 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx do xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Při xxxxxxxxxxx chloru 4 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx překročit 0,10 % (x/x).
X. Výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx k xxxxx xxxxx xxxxxx
1. Výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx k xxxxx xxxxx zirkonia
Poměr Xx: Xx xx vypočítá xxxxx vzorce:
2. Xxxxxxx xxxxxx počtu atomů xxxxxxx a zirkonia x xxxxx xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Xx + Xx): Xx se xxxxxxxx podle xxxxxx:
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, DIBROMPROPAMIDINU A XXXXXXXXXXXXX
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx a xxxx xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x dihydrochloridu xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx x stanovení xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxxx xxxxxx x následnou xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Důkaz xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx provádí xxxxxxxxxxxxxxx jejich xxxxxxxxxx xxxx v chromatografické xxxxxx.
4. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. x xxxxxxxx vhodná xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Ledová xxxxxxxx xxxxxx (x20 = 1,05 x/xx)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) x methanolu (4.1) xxxxxxxx ledovou kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx hodnotu xX 3,5.
4.5.2 Xxxxxx II: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyselinou octovou (4.3) xx hodnotu xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natriumheptan1sulfonátu monohydrátu (4.2) se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx se 900 ml xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
- eluent XX: 5,84 g xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx hodnotu pH 3,5.
4.6 Xxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C20H26N4O2·2C2H6O4S]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Dibrompropamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Chlorhexidindiacetát [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx roztoky: v xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (x/X) xxxxxxx xxxxx čtyř xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Halocarban) (XXX)
5. Přístroje a xxxxxxx
5.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx UV xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx
5.3 Analytická dělicí xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx oceli x xxxxx 30 xx x xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, x xxxxxx μXxxxxxxxx X18, 10 μm, xxxx x ekvivalentní xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Důkaz
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x vzorku x xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxx I (4.5.1). Baňka se xx 10 minut xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Filtrát xxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx chromatografii.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% X/X) (4.5.1) |
xxxxx XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) se xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 35 °X.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx detektoru se xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 μx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μl xxxxxxx vzorku (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx xxxxxxx porovnáním xxxxxxxxxx časů píků xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x bodu 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
Jako xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx to možné, xxxx xxx použit Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx konzervační přísady, xxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx konzervační xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxx, že se xx odměrných xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx níže xxxxxxx tabulky xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2). Xxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxx eluentem X (4.5.1) a promíchá xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, jejíž xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
počet xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 10 ml xx xxxxxx naváží xxx 0,5 x (p xxxxx) vzorku, přidá xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Baňka se xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxx X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx nebo xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx chromatografii.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx, xxxxxx, teplota xxxxxx x vlnová xxxxx xxxxxxxxx zařízení pro XXXX (5.2) se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při důkazu (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx roztoku xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx píků. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 10 μx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx shodné xxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxx sloučeniny x xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.
7.4 Kalibrace
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.
7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx poměrů xx osu x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad x μx/xx xx xxx x.
7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx prokázané xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se vypočítá xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = x / 100 × p × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx formy xxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady,
MW2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (viz xxx 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem překročit 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx hmotností
|
Hexamidin |
C20H26N4O2 |
354,45 |
|
Hexamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C20H26N4O2·2C2H6O4S |
606,72 |
|
Hexamidindi(4-hydroxybenzoát) |
C20H26N4O2·2C7H6O3 |
630,71 |
|
Dibromhexamidin |
C20H24Br2N4O2 |
512,24 |
|
Dibromhexamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C20H24Br2N4O2·2C2H6O4S |
764,51 |
|
Dibrompropamidin |
C17H18Br2N4O2 |
470,18 |
|
Dibrompropamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C17H18Br2N4O2·2C2H6O4S |
722,43 |
|
Chlorhexidin |
C22H30Cl2N10 |
505,45 |
|
Chlorhexidindiacetát |
C22H30Cl2N10·2C2H4O2 |
625,56 |
|
Chlorhexidindiglukonát |
C22H30Cl2N10·2C6H12O7 |
897,76 |
|
Chlorhexidindihydrochlorid |
C22H30Cl2N10·2HCl |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] ISO 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx barium xx xxxxx xxxxxx emission xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx xx., "Analytical Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.