Pátá směrnice Xxxxxx 93/73/XXX
xx dne 9. xxxx 1993
o metodách xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/XXX [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x tomu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx měly xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; xx čtyři xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx cíle xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX [3] xx znění xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/EHS [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6], x xxxxxxxxxxxxxxx směrnic Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/EHS [8]; xx důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x stroncia x xxxxxxxxxx xx formě xxxx nebo laků, xxxxx a stanovení xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx zirkonia, xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx a chlorhexidinu xxxx pátým krokem;
vzhledem x tomu, že xxxxxxxx této směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxx všechny nezbytné xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx x pigmentech ve xxxxx xxxx xxxx xxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx benzylalkoholu,
- xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx právní x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx opatření přijatá xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx xxxxx na xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx odkaz xxx xxxxxx xxx xxxxxx úředním vyhlášení. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx znění xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx této xxxxxxxx.
Článek 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 9. xxxx 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx scrivener
členka Komise
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. věst. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Důkaz
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxx xxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 X
3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx (x20 = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x centrifugační xxxxxx xx xxxxxxx xx kapkách 2 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), dokud xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx dalšími xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Promývací kapalina xx odstraní.
5.3 Do xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xx sraženině přidá xxxxxx xxxxx vody. Xx stálého xxxxxxx xx zahřeje x xxxx.
5.4 Xx horka xx odstředí; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.5 Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx podložní xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 M xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx sraženina xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.
B. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného jako xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxx xxx x xxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Stříbro xx xx xxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, 0,02 X roztok
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra
3.2.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Doplní xx xx xxxxx roztokem 0,02 M xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Tento xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx skleněné xxxxx z tmavého xxxx.
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený stříbrnou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx výrobku. Toto xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx litr, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 M xxxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx délka: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx palivo: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.2). Jednotlivé xxxxx xx doplní xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx stříbra xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) x takto xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx stříbra xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx vzorce: % (x/x) xxxxxxxxx stříbrného = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x gramech
c = koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
7. Opakovatelnost [1]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX PROTI LUPŮM
A. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx proti lupům.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx x xxxxxxxxx x jodidem xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10 % (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx draselného xx xxxxxxxx ve 100 xx vody.
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s vyhřívacím xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx filtr (xxxxxxxx xxxx 0,45 μm)
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x xxxxxxx xx xxxxxxxxxx baňce (4.2) xx přidá 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) při 150 °X po xxxx 30 xxxxx.
5.2 Vyloužený xxxxxx se xxxxx xxxxx na objem 25 xx, xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 ml xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x vaří se. Xxxxxxx xx a xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Žluté xx xxxxxxxx zbarvení, xxxxx stáním rychle xxxxxx, je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx v šamponech xxxxx lupům xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Kyselina xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx vody xx x xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx přidá 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok se xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx ekvivalentní).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx na 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) se xxxxxx xxxxxx xxx 0,2 x (m xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Přidá xx 5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx vyluhovat x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xx vodou xx 100 ml. Xxxxxxxxx se přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μg xxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 % (v/v) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx selenu xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × c / 100 × m
kde
m = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μg/ml.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX ROZPUSTNÉHO BARYA X XXXXXXXX V XXXXXXXXXX XX XXXXX XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx metodě xx popsán xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxx a xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Ethanol, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 M xxxxxx
3.4 Xxxxxxx draselný, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx ve 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barya, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Standardní xxxxxx xxxxx, 200 μx/xx: 20,0 ml zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 xXxxxx x xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Třepačka x krouživým pohybem
4.4 Xxxxxxxxxx filtr s xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baryovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx (x xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx baňku x xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), které xx xxxxxxxx k xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x hmotnosti xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx "X" xx. Krouživým xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 5 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) se xxxxx pH xxxxxxxx xxxxxxxx a jeli xxxxx xxx 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 X xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx zazátkuje a xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.4) x filtrát se xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx odstředit před xxxxxxxxxxxx. 5,0 ml xxxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx; xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se také xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx stroncia (část X).
5.1.5 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4) x xxxxxxxxx podíl (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx xxxxxxxxx koncentrace xxxx 3 až 10 μx xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx množstvím). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií tentýž xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová délka: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; pro xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x obsah xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barya.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx každého kalibračního xxxxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx barya.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.5). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx vzorce
% (x/x) rozpustného barya = x × X / 10XXx × m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (5.1.1) x gramech;
c = koncentrace xxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.5) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x ml
WBa = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.5 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) pro xxxx xxxxxx je 0,3 % při xxxxxx rozpustného barya 2 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx určitých xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Použití metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx emisní spektrometrie xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx plamenové atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx formě xxxx nebo xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Pigment xx xxxxxxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x množství stroncia x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 M xxxxxx
3.3 Chlorid draselný, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx ve 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Standardní roztok xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) a promíchá.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx X xxxx 5.1.4
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx ml) xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia 2 xx 5 μg/ml. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx by měl xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Doplní xx xx xxxxx 0,07 X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku (5.1.1) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 460,7 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Do každé xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok stroncia.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová koncentrace xxxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stroncia.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia xxxxxxxxxxxx hodnotě absorbance xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx rozpustného xxxxxxxx (% x/x) x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = x × X / 10XXx × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) v xxxxxxx;
x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx extraktu (X 5.1.2) x xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxx 5.1.1 x xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším existujícím xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) pro xxxx xxxxxx je 0,09 % xxx obsahu xxxxxxxxxxx stroncia 0,6 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx – xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
A. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx xxxxx benzylalkoholu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx benzylalkoholu se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Ethanol, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: do xxxxxxx baňky na 100 ml se xxxxxx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 xx, s xxxxxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx 60 X254 x xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx v xxxxxxxx (3.3).
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx žlábky, xxxxxx xxxxxxx přibližně 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx
4.4 XX xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml se xxxxxx 1,0 g xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Přidají xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx xx xxxxx xx xx vzniku xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: strana komory xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx papírem (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx žlábku. Xxxxx xxxxxx xx naplní 25 xx x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Okamžitě xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxx 15 xxxxx.
5.2.2 Xx vhodných bodů xx startovací linii xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx se vyschnout.
5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx xx odpipetuje 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) a poté xx xx xxxxxxxx xxxxxx ihned xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxx xx xxxxx z chromatografické xxxxxx x nechá xx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Deska (5.2.3) se pozoruje xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x označí xx xxxxxx fialových xxxxx. Xxxxx se postříká xxxxxxxxx činidlem (3.8) x xxxx se xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Vypočte se xxxxxxx Rf získaná xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx modrá xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx Xx xxxxxxx x roztoku vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Podstata xxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje methanolem x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. a xxxxxxxx xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx přesně xxxxxx asi 0,1 x benzylalkoholu (4.3). Xxxxxx se po xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x promíchá se.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx odpipetuje xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x promíchá.
|
Standardní xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx benzylalkoholu |
Koncentrace 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
μg/ml |
počet xxxxxxxxx xx (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx a pomůcky
5.1 Xxxxx laboratorní vybavení
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx o objemu 10 μx.
5.3 Analytická xxxxxx: kolona x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx s xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Centrifugační kyvety xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) xx přesně xxxxxx asi 0,1 x (m xxxxx) xxxxxx x xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Zahřívá xx xx xxxx 10 minut na xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx na teplotu 50 °C a xxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx xx důkladného xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Ochladí xx x xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Supernatant se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx extrahuje dalšími 5 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
6.1.6 Xx odměrné xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 xx zásobního xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx způsobem se xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Průtoková rychlost xxxxxxx fáze (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 ml za xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx na 210 xx.
6.3 Kalibrace
6.3.1 Xxxxxxxxx xx po 10 μl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx se plocha xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx vypočte xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-ethoxyfenolu. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x μx/xx na xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Na xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μl roztoku xxxxxx (6.1.6) a xxxxx xx xxxxxx xxxx benzylalkoholu a 4-xxxxxxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 10 μx roztoku xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx konzistentní xxxxxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxxxx křivky (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxxxxx xxxxxx ploch píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx vzorce:
% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (6.1.6) x μg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX V XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx:
X. Xxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx hliníku
D. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Výpočet poměru xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxxxx je xxxxxx důkaz xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx metody xxxxxx xxx xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx hliníku a xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx zirkonia xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx červenofialové sraženiny xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx červení X x xxxxx kyselém xxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx S (XX 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu sodného xx xxxx)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx xx přidají 2 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx se xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxx 2 xx koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx dvě minuty xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx přítomnost zirkonia.
B. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast použití
Tato xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonia xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 7,5 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx se provede xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): k 500 xx vody x xxxxxxx se xx xxxxxxx míchání přidá 100 ml koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: xxxxxxx: 22,6 x hexahydrátu xxxxxxxx hlinitého xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Chlorid xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx amonného xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Filtrační xxxxx (Whatman x. 41 xxxx ekvivalentní)
4.4 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx naváží xxx 1,0 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Přidá se 40 xx xxxx x 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx na topnou xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx míchání x xxxxxxx xx až x varu. Xxx xxxxxxx x rychlému xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx hodinové xxxx. Vaří xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme x xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Za xxxxxxx filtračního xxxxxx (4.3) xx obsah xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Kádinka xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx x xxxxxxxxx xxxx xx po xxxxxxxxxxx přidá xx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok se xxxx použije xx xxxxxxxxx hliníku (xxxx X).
5.1.4 Xx odměrné xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 x 25,00 xx zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku zirkonia (3.3). Do xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx rysku 10 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá se. Xxxx roztoky xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se připraví xxxxx pokus, vynechá xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). Z xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxx = c / 40 × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Opakovatelnost [6]
Xxx koncentraci xxxxxxxx 3 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x indukčně vázanou xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro stanovení xxxxxxx x chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx do xxxxxxxxxxx hliníku 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx se provede xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx a doplní xx xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X roztoku kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx draselným: 10,0 x chloridu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 ml 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Přístroje a xxxxxxx
4.1. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený hliníkovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx stanovení xxxxxxx xx použije roztok xxxxxxxxxx x xxxxx X bodu 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx vzorku (X 5.1.3) a 1 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Doplní se xx xxxxx 1 % roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie
|
Plamen: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová délka: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a palivových xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx se xx rysku 1 % (X/X) roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x promíchá se. Xxxx roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx hliníku xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx hliníku xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah hliníku xx xxxxxx vyjádřený x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxx = x / 5 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx povoleno jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx formě chloridových xxxxx v xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardním xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) roztok: xx 250 ml xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 25 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 500 xx x xxxxxx se xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxx
3.4 Dusičnan stříbrný, 0,1 X odměrný xxxxxx ("AnalaR" nebo xxxxxxxxxxxx).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx elektroda
4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx elektroda
4.5 pHmetr xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 ml xx xxxxxx odváží xxxxxxxxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Přidá xx 80 ml xxxx x 20 ml xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx dusičné (3.2).
5.1.2 Kádinka se xxxxxx na topnou xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Zapne xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x xxxx. Aby xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx ponoří xxx xxxxxxx roztoku x xxxxxx se míchání. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.4) x xxxxxxxx xx diferenciální xxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx vzorku vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxx = 0,3545 × X / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 M roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
7. Opakovatelnost [8]
Xxx xxxxxxxxxxx chloru 4 % (m/m) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxx xxxxx zirkonia x xxxxxxx poměru xxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx k počtu xxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Xx: Xx xx vypočítá xxxxx vzorce:
2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x zirkonia x xxxxx xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Al + Xx): Xx se xxxxxxxx podle vzorce:
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, DIBROMPROPAMIDINU X XXXXXXXXXXXXX
1. Rozsah a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx x xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx a xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-hydroxybenzoátu,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- diacetátu, xxxxxxxxxxx x dihydrochloridu xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx použití vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx detekcí XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu x xxxxxxxxxxxxx provádí xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retenčních xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x20 = 1,05 g/ml)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Mobilní xxxx
4.5.1 Xxxxxx I: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pH 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 M roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx vodě upravený xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxx xxxxxxx tvar píků, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x připravit xxxx xxxxxxxx způsobem:
- xxxxxx X: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Přidá se 900 xx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx hodnotu xX 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 g xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
4.6 Hexamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Dibrompropamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx roztoky: x xxxxxxx X (4.5.1) xx připraví 0,05 % (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxx konzervačních xxxxxx (4.6 až 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Přístroje a xxxxxxx
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx UV xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx dělicí xxxxxx: kolona z xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 xx x xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, x xxxxxx μXxxxxxxxx X18, 10 μx, xxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
6. Důkaz
6.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x vzorku x xxxxxx xx xx xxxxx fluátem X (4.5.1). Xxxxx se xx 10 minut xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx použije xxx chromatografii.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx mobilní fáze
|
Čas (min) |
eluát X (% X/X) (4.5.1) |
xxxxx XX (% V/V) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx mobilní fáze (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x teplota xxxxxx xx nastaví xx 35 °X.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 264 xx.
6.2.4 Provede xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx se jejich xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Provede xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx vzorku (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx chromatogram.
6.3 Důkaz xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede porovnáním xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.5 s píky xxxxxxxxx xxx referenční xxxxxxx x xxxx 6.2.4.
7. Stanovení
7.1 Stanovení
Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx vnitřní xxxxxxxx xx použije xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx v xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) v xxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Pro xxxxxx prokázanou xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxx, xx se xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 ml xxxxxx podle níže xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2). Každá xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx eluentem I (4.5.1) a xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx standardu |
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx byla xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx ml (7.1.1) |
μg/ml |
|
|
I |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
II |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
III |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
IV |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx vzorku
7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 0,5 x (x xxxxx) vzorku, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx eluentu X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Baňka xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx nebo xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxx filtrační papír. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, teplota xxxxxx x vlnová délka xxxxxxxxx zařízení xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.2.1 až 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx roztoku xxxxxx (7.2.2) a xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx s dalšími 10 μl xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, dokud xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Kalibrace
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (7.1.3) a xxxxx xx xxxxxx píků.
7.4.2 Xxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx poměr xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x ploše xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx poměrů xx osu y x xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx xx xxx x.
7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.
8. Výpočet
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu xxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) = c / 100 × x × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx konzervační přísady x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady,
MW2 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] ISO 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx determination xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx xx., "Analytical Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] ISO 5725.
[8] ISO 5725.
[10] XXX 5725.