Xxxx xxxxxxxx Komise 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx směrnicí 93/35/EHS [2], a xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; že čtyři xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] ve xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6], x prostřednictvím xxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/XXX [8]; xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx proti xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x stroncia v xxxxxxxxxx xx formě xxxx xxxx xxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx pátým xxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, aby se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
1. Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Neprodleně x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx odkaz xx xxxx směrnici xxxx xxxx takový xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxx úředním vyhlášení. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx členské xxxxx.
2. Xxxxxxx státy xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu dne 9. září 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx scrivener
členka Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxxxxx xxxx stříbro x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx stříbra se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx sraženiny x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být čistoty x.x.
3.1 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 X
3.2 Xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx amonného (x20 = 0,88 g/ml) xx zředí xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 K xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx kapkách 2 X kyselina chlorovodíková (3.1), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vysrážení; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x sraženina xx xxxxxxx dalšími xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Promývací kapalina xx odstraní.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx vody. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxxx x xxxx.
5.4 Xx horka xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx odstraní.
5.5 Ke xxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx kapek roztok xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx xx na xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx několik xxxxx 2 M xxxxxxxx dusičné (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx určených x xxxxxxx xxx x xxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Stříbro xx ve výrobku xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 X roztok
3.2 Standardní xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Zásobní xxxxxxxxxx roztok stříbra, 1000 μg/ml v xxxxxxx 0,5 M xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Standardní xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Doplní se xx rysku xxxxxxxx 0,02 X kyseliny xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Tento standardní xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x skladuje xx xx skleněné xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se odváží xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx jeden xxxx, xxxxxx se po xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx délka: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx pozadí: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 X roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx se promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1). X kalibrační křivky xx odečte koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xxxxx vzorce: % (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x gramech
c = koncentrace xxxxxxx x roztoku vzorku (5.1) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Při xxxxxxxxxxx dusičnanu stříbrného 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXX LUPŮM
A. Xxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx použití
V této xxxxxx je xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx až xxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx s xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx vody.
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml
4.3 Digesční xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx filtr (xxxxxxxx xxxx 0,45 μm)
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xx xxxxxxxxxx baňce (4.2) xx přidá 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx se x digesčním zařízení x xxxxxxxxxx blokem (4.3) při 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx se zředí xxxxx xx objem 25 xx, zfiltrujte xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx x xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Žluté xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx stáním xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Stanovení
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx xxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx výluhu xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Kyselina xxxxxxx, 5 % (V/V) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx vodou.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx roztok selenu, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 ml
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx selenovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) se xxxxxx xxxxxx asi 0,2 g (m xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx se 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxx hodinu xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx blokem (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Roztok xx xxxxx vychladnout x xxxxx se vodou xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír nebo xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxx 5 % (x/x) xxxxxxxx kyseliny dusičné (3.2) x obsah xx promíchá. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2) a takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx standardu selenu (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X kalibrační křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx v roztoku xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μg/ml.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx koncentraci sulfidu xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx neměl xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX BARYA X XXXXXXXX V XXXXXXXXXX XX FORMĚ XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rozpustného xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxx x jeho xxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxxx xx extrahuje 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Ethanol, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 M xxxxxx
3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 M xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx barya, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxx, 200 μx/xx: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 xXxxxx x xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Třepačka x krouživým xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 0,5 x xxxxxxxx (x xxxxx). Xxx účinné xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx se xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx smočil. X xxxxxx xx xxxxx přesně xxxxxx xxxxxxxx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), které xx xxxxxxxx k xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x hmotnosti pigmentu xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx gram. Xxxxxxx xxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxx xx označí "X" ml. Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxx 5 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxx se xxxxxxx důkladného promíchání.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx pH výsledné xxxxxxxx x jeli xxxxx xxx 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 M xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx zazátkuje x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 μm (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Extrakt se xxxxx xxxxxxxxx před xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml; xxxxxx se po xxxxx 0,07 M xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx stroncia (část X).
5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x alikvotní xxxxx (XXx ml) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx xxxxxxxxx koncentrace xxxx 3 až 10 μg xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx měl být xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx). Xxxxxx se po xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx.
5.1.6 Koncentrace xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 553,5 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x obsah xx promíchá. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx provede slepý xxxxx x xxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.5). Z xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce
% (x/x) rozpustného barya = c × X / 10WBa × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx;
x = koncentrace xxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx xxxxxxxx odebraného x bodu 5.1.5 x ml.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx je 0,3 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s indukčně xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
B. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup extrakce xxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxx x jeho stanovení.
2. Xxxxxxxx metody
Pigment xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek x množství xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 μg/ml: 10,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné baňky xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený stronciovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx X bodu 5.1.4
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x alikvotní xxxxx (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx předpokládaná xxxxxxxxxxx stroncia 2 xx 5 μx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx by xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx rysku 0,07 X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
5.1.2 Koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku stroncia (3.4.2). Do xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx se po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx absorbance roztoku xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x pigmentu xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = x × X / 10WSr × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.1) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x μg/ml;
V = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) v xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx odebraného x xxxx 5.1.1 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx je 0,09 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (x/x).
8. Poznámka
Použití xxxxxx spektrometrie s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
A. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 mm, x xxxxxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx 60 X254 x xxxxxxxx 0,25 mm.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx
4.4 XX xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován. Xxxxxxx xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx se třepe, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xx rysku ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xx třepe xx xx xxxxxx čirého xxxx téměř čirého xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, aby xxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx naplní 25 xx n-pentanu (3.4) přelitím xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxx 15 xxxxx.
5.2.2 Xx xxxxxxxx bodů xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx nanese 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx se xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) a xxxx xx do xxxxxxxx xxxxxx ihned xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx komory x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Deska xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x nechá xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Vypočte xx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx modrá xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Rf xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx metodě je xxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Množství xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx methanolem x množství benzylalkoholu x extraktu se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x. a xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Benzylalkohol
4.4 Xxxxxxx xxxx: methanol (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: do odměrné xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx asi 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx se po xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.6 Xxxxxxx roztok vnitřního xxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se po xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx se.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx odpipetuje xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx roztok xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
μx/xx |
xxxxx xxxxxxxxx ml (4.6) |
μg/ml |
|
|
I |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
II |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
III |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
IV |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
V |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5.2 Xxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 10 μx.
5.3 Analytická xxxxxx: kolona z xxxxxxxxxxxxx oceli, 250 xx × 4,6 xx x náplní Xxxxxxxxxx XXX o xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx xxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Centrifugační kyvety xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) xx přesně xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Zahřívá xx xx dobu 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx na xxxxxxx 50 °X a xxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.
6.1.3 Xxxxxxx xx a poté xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Supernatant xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.1). Extrakty xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Do xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx odpipetují 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního standardu (4.6). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a promíchá xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx způsobem se xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 ml xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX detektoru (5.2) xx xxxxxxx xx 210 nm.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx po 10 μl každého xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxx každý xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx x x odpovídajících xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxx se xxxxxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx s xxxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx konzistentní xxxxxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxxxx křivky (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx benzylalkoholu xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μx/xx odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX V NEAEROSOLOVÝCH XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx:
X. Xxxxx xxxxxxxx
X. Stanovení zirkonia
C. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x zirkonia x xxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Důkaz xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X metodě xx xxxxxx xxxxx zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx metody xxxxxx pro xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [AlxZr(OH)yClz·nH2O].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x silně xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx S (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xx xxxx)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5. Postup
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx se xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx S (3.2) x xxxx 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx se xxxxxxxxx dvě minuty xxxx.
5.4 Červenofialové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx zirkonia.
B. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 7,5 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): k 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Chlorid hlinitý (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: činidlo: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx a pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman č. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx absorpční spektrofotometr xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xx xxxxxxx na 150 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 40 xx vody x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx na topnou xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Spustí xx míchání x xxxxxxx se xx x varu. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx papíru (4.3) se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Kádinka xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 ml xxxx a xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx vodou x xxxxxxxx se. Xxxxx roztok xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (část X).
5.1.4 Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx se odpipetuje 20,00 ml roztoku xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x palivových podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do série xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 x 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Doplní xx po xxxxx 10 % (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) a xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace zirkonia xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxx = c / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.4) v μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx xxxxxxxxxxx zirkonia 3 % (m/m) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx – optická xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx x chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx až do xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 % (V/V) xxxxxx: k 500 xx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx míchání xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx xx rysku xxxxx.
3.3 Zásobní standardní xxxxxx hliníku, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x chloridu draselného xx xxxxxxxx ve 250 ml 1 % kyseliny chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1. Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2. Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X xxxx 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx (X 5.1.3) x 1 xx xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
bohaté; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 xx xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx xx odpipetuje 10 xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x doplní se xx rysku 1 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, vynechá xx standardní xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx hliníku xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx = x / 5 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (B 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) xx neměl xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomného xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx iontů v xxxxxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu stříbrného.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (V/V) xxxxxx: xx 250 xx xxxx v xxxxxxx xx xx stálého xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx se převede xx xxxxxxx baňky xx 500 xx x doplní xx xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx stříbrný, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx ("AnalaR" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Topná xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 xXxxxx xxxx milivoltmetr xxxxxx xxx potenciometrickou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 xx xx xxxxxx odváží přibližně 1,0 g (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx. Přidá se 80 ml xxxx x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx až x xxxx. Xxx xxxxxxx x rychlému xxxxxxxx, xxxxxx xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx se 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx desky a xxxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Přidá xx 10 ml xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 a 4.4) xx ponoří pod xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx xx diferenciální křivka xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxx = 0,3545 × X / m
kde
m = hmotnost analyzovaného xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx ekvivalence x xxxxxxxxxxx.
7. Opakovatelnost [8]
Při xxxxxxxxxxx chloru 4 % (m/m) by xxxxx xxxxxx výsledků xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 % (x/x).
X. Výpočet xxxxxx počtu atomů xxxxxxx k počtu xxxxx zirkonia x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx k počtu xxxxx chloru
1. Výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Xx: Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
2. Výpočet xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx atomů xxxxxx
Xxxxx (Xx + Xx): Cl xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx, včetně 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x jeho solí, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x jeho solí, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx a dihydrochloridu xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x hmotnostních procentech (% m/m).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx x xxxxxxxxx xx provádí pomocí xxxxxxxxxxxxxx iontových xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Důkaz xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxx vhodná xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Ledová xxxxxxxx xxxxxx (x20 = 1,05 g/ml)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Mobilní xxxx
4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx ledovou kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx hodnotu xX 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 M roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx hodnotu xX 3,5.
Poznámka:
Jeli xxxxx xxxxxxx tvar píků, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx uvedeným xxxxxxxx:
- xxxxxx I: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx. Xxxxx xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxx xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
- xxxxxx II: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx octovou (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
4.6 Hexamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [C22H30Cl2N10·2C2H4O2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx připraví 0,05 % (m/V) xxxxxxx xxxxx čtyř xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 až 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Chromatograf pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii xxxxxxxx XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxx 30 xx x xxxxxxxx průměru 4 xx, s xxxxxx μXxxxxxxxx C18, 10 μm, nebo x ekvivalentní xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx vzorku
Do odměrné xxxxx na 10 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 0,5 x xxxxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 minut xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Filtrát xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze
|
Čas (min) |
eluát X (% X/X) (4.5.1) |
xxxxx XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx mobilní fáze (6.2.1) se nastaví xx 1,5 ml/min x xxxxxxx xxxxxx xx nastaví na 35 °X.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Provede se xxxxxxx 10 μx xxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxx (6.1) x zaznamená se xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x bodu 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx xxx referenční xxxxxxx x xxxx 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx použije xxxxx x konzervačních xxxxxx (4.6 až 4.9), který xxxx xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x eluátu X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx konzervační xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx xx xx odměrných xxxxx xx 10 xx xxxxxx podle níže xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2). Každá baňka xx doplní xx xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx roztok |
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
počet xxxxxxxxx ml (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx naváží xxx 0,5 x (p xxxxx) xxxxxx, xxxxx xx 1,0 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5.1) x promíchá xx.
7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxx X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx popřípadě xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx délka xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx se 10 μx roztoku xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx postup se xxxxxxx x xxxxxxx 10 μl xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx vzorku xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx shodné xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Nastříkne xx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) a xxxxx xx plochy xxxx.
7.4.2 Xxx xxxxx standardní xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx poměrů xx osu y x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx xx osu x.
7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx prokázané xxxxxxxxxxx přísady xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se vypočítá xxxxx vzorce:
% (x/x) = x / 100 × x × MW1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady x roztoku xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx přítomné xxxxxxxxxxx přísady,
MW2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxx (xxx xxx 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (m/m) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx hmotností
|
Hexamidin |
C20H26N4O2 |
354,45 |
|
Hexamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C20H26N4O2·2C2H6O4S |
606,72 |
|
Hexamidindi(4-hydroxybenzoát) |
C20H26N4O2·2C7H6O3 |
630,71 |
|
Dibromhexamidin |
C20H24Br2N4O2 |
512,24 |
|
Dibromhexamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C20H24Br2N4O2·2C2H6O4S |
764,51 |
|
Dibrompropamidin |
C17H18Br2N4O2 |
470,18 |
|
Dibrompropamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C17H18Br2N4O2·2C2H6O4S |
722,43 |
|
Chlorhexidin |
C22H30Cl2N10 |
505,45 |
|
Chlorhexidindiacetát |
C22H30Cl2N10·2C2H4O2 |
625,56 |
|
Chlorhexidindiglukonát |
C22H30Cl2N10·2C6H12O7 |
897,76 |
|
Chlorhexidindihydrochlorid |
C22H30Cl2N10·2HCl |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx determination xx xxxxxx xx xxxxx atomic xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx al., "Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.