Xxxx xxxxxxxx Xxxxxx 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se kosmetických xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/XXX [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx kosmetických prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; že xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] xx znění xxxxxxxx 90/207/XXX [6], x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/EHS [8]; xx důkaz x xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx, xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx ve formě xxxx xxxx xxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, důkaz xxxxxxxx x xxxxxxxxx zirkonia, xxxxxxx x chloru x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x důkaz a xxxxxxxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx stanoviskem Xxxxxx xxx přizpůsobení směrnice 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx k zajištění xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz x xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x šamponech proti xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x pigmentech ve xxxxx solí nebo xxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx benzylalkoholu,
- důkaz xxxxxxxx a stanovení xxxxxxxx, hliníku x xxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx dosažení souladu x touto směrnicí xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Neprodleně x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxx směrnici xxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx xxxxx vnitrostátních xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx této xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 9. xxxx 1993.
Za Xxxxxx
Xxxxxxxxxx scrivener
členka Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Úř. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Úř. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX STŘÍBRNÉHO X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx metodě xx popsán xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxxxxx xxxx stříbro x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxx vody.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx stříbra xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 M
3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxx amonného (d20 = 0,88 g/ml) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx kyseliny xxxxxxx, 2 M
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vysrážení; xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx promyje xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx k xxxx.
5.4 Za horka xx odstředí; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.5 Xx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx a odstředí.
5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx sraženinou xx xx podložní xxxxxxx xxxxx několik xxxxx 2 X xxxxxxxx dusičné (3.3).
5.7 Xxxx sraženina je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx vyjádřeného jako xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx určených x xxxxxxx xxx x xxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Stříbro xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, 0,02 X roztok
3.2 Standardní xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx stříbra, 1000 μg/ml x xxxxxxx 0,5 M xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)
3.2.2 Standardní xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx a xxxxxxxx xx ve xxxxxxxx xxxxx x tmavého xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxx xxx 0,1 x (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Toto xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: ano
Požadavky xx palivo: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx podmínek.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx standardního roztoku xxxxxxx (3.2.2). Jednotlivé xxxxx xx xxxxxx xx rysku 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxx vzorce: % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = 1,5748 × x / 10 × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx stříbra x xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Při xxxxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 4 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,05 % (m/m).
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX SELENIČITÉHO X XXXXXXXXX XXXXX XXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx selenu x xxxxxxxxx proti lupům.
2. Xxxxxxxx metody
Důkaz xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx žlutého xx xxxxxxxxxx zbarvení xxx xxxxxx s xxxxxxxxx x xxxxxxx draselným.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx draselný, 10 % (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Digesční xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx filtr (xxxxxxxx xxxx 0,45 μm)
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx xxxxx 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří xx x xxxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx blokem (4.3) xxx 150 °X po xxxx 30 xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx na xxxxx 25 xx, xxxxxxxxxx xx přes filtrační xxxxx nebo přes xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx vody, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx se. Xxxxxxx xx x xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx selenu.
B. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx kyselinou dusičnou x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Kyselina xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx xx xxxxxxx míchání xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1000 μg/ml x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 ml
4.3 Digesční xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,2 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x nechá xx xxxxx xxxxxx vyluhovat x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Roztok xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx papír xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx maximální absorbanci xx nutná optimalizace xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx podmínek. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx série odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se absorbance 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx selenu pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X kalibrační xxxxxx xx odečte koncentrace xxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx vzorku.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx seleničitého xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μg/ml.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX VE XXXXX XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X této metodě xx popsán xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx xx xxxxx solí xxxx xxxx x jeho xxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X roztok
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Chlorid xxxxxxxx, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 200 xx 0,07 X xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2).
3.5 Standardní roztoky xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx barya, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 μg/ml: 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku barya (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 xXxxxx x přesností ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se přesně xxxxxx asi 0,5 x xxxxxxxx (m xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx baňku o xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Pipetou se xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx důkladně xxxxxx. X byrety xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx x xxxx, xxx xxx dosažen xxxxx objemu xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 mililitrů xx xxxx. Celkový xxxxx extraktu včetně xxxxxxxx se označí "X" xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 5 sekund xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx důkladného promíchání.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) se xxxxx xX výsledné xxxxxxxx x xxxx xxxxx než 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 M xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx zazátkuje x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx vznikla xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx membránový xxxxx 0,45 μm (4.4) x filtrát se xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx odměrné baňky xx 50 xx; xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (část X).
5.1.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx podíl (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 až 10 μg xxxxx xx xxxxxxxx. (Alikvotní xxxxx 10 xx xx xxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 553,5 nm |
|
|
Korekce pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x obsah xx promíchá. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx na mililitr.
Obdobně xx xxxxxxx slepý xxxxx x xxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx barya.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx rozpustného xxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = x × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx xxxxxxxx odebraného x xxxx 5.1.5 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odhadem opakovatelnosti (XXX 5725) pro xxxx xxxxxx xx 0,3 % při xxxxxx xxxxxxxxxxx barya 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Rozsah x oblast použití
V xxxx metodě xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx laků x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x množství stroncia x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 200 xx 0,07 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) a xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx se použije xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx X xxxx 5.1.4
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx odpipetuje 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x alikvotní podíl (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx byla xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μx/xx. (Xxxxxxxxx podíl 10 xx by xxx xxx vhodným xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx rysku 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií tentýž xxx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Do každé xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μg xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stroncia (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx rozpustného xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = x × X / 10XXx × m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx objem extraktu (X 5.1.2) x xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.1 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx existujícím xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) xxx tuto xxxxxx je 0,09 % při xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (x/x).
8. Poznámka
Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
A. Xxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: diethylether
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx po rysku xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, skleněné, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 xx, s xxxxxxxxx xxxxxxx silikagelu 60 X254 x xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx v xxxxxxxx (3.3).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx žlábky, vnější xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx ekvivalentní
4.4 XX lampa, xxxxxx xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxx baňky xx 10 xx se xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx třepe, xxxxx xx prostředek xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx xx xxxxx xx xx xxxxxx čirého xxxx téměř xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx vyloží xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx okraj xxxxxx xx žlábku. Zadní xxxxxx se xxxxxx 25 xx x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Okamžitě xx xxxxxx xxxx x ponechá se xxxx 15 minut.
5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx startovací xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxx 10 μl roztoku xxxxxx (5.1) a 10 μl standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx vyschnout.
5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx se odpipetuje 10 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a poté xx xx stejného xxxxxx ihned umístí xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx schnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se postříká xxxxxxxxx činidlem (3.8) x poté se xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °C. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Vypočte xx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Tmavě xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μg xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx metodě je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Množství xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx methanolem x xxxxxxxx benzylalkoholu x extraktu se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: methanol (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se přesně xxxxxx asi 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá xx.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku methanolem (4.1) x xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx ml (4.5) |
μx/xx |
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6) |
μg/ml |
|
|
I |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
II |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
III |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
IV |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
V |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 10 μl.
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx s xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx částic 5 μx nebo s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Vodní xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (m xxxxx) xxxxxx x přidá xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx xxxx 10 xxxxx na xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 50 °C a xxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), kde se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.
6.1.3 Ochladí xx x poté xx odstředí 5 xxxxx při 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx dalšími 5 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxxxx se xxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx odměrné xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (5.2). Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx xxxx (4.4) xx nastaví xx 2,0 ml xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx délka XX xxxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 210 xx.
6.3 Kalibrace
6.3.1 Xxxxxxxxx xx po 10 μl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Pro xxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) se vypočte xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-ethoxyfenolu. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx vynesením těchto xxxxxx xx osu x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x μx/xx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxx se xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx xxxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 10 μx xxxxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx konzistentní xxxxxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxxxx křivky (6.3.2) se odečte xxxxxxxxxxx benzylalkoholu odpovídající xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx vzorce:
% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μx/xx odečtená x xxxxxxxxxx křivky.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
DŮKAZ XXXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx:
X. Důkaz xxxxxxxx
X. Stanovení zirkonia
C. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx atomů xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx
X metodě xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x neaerosolových antiperspirantech. Xxxxxx popsány xxxxxx xxxxxx pro důkaz xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [AlxZr(OH)yClz·nH2O].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sraženiny xxx reakci x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx S x silně kyselém xxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xx vodě)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxx červeně X (3.2) x poté 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx.
5.4 Červenofialové zabarvení xxxxxxxxxxxx a sraženiny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast použití
Tato xxxxxx xx vhodná xxx stanovení zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx) komplexech xxxxxxx a zirkonia xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia 7,5 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx extrahuje x prostředku v xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx x doplní xx po rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx hlinitý (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: xxxxxxx: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx hlinitého xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 ml 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xx kádinky xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x (x xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxxxxx. Přidá xx 40 xx xxxx x 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Kádinka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Spustí xx xxxxxxx x xxxxxxx xx až x varu. Aby xxxxxxx k rychlému xxxxxxxx, umístí se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx xx sejme x xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx zfiltruje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Kádinka xx xxxxxxx vypláchne xxxx 10 xx xxxx a oplachová xxxx xx po xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx hliníku (část X).
5.1.4 Do odměrné xxxxx na 50 xx se odpipetuje 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx činidla chloridu xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx amonného (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx a promíchá xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: oxid xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: ne |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxxx; pro maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 a 25,00 ml zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx zirkonia (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx obsahují 100, 200, 300, 400 x 500 μx zirkonia xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance roztoku xxxxxx (5.1.4). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx zirkonia xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxx = x / 40 × x
xxx
x = hmotnost analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx koncentraci xxxxxxxx 3 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx metody spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx hliníku
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (V/V) xxxxxx: x 500 xx vody v xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx míchání přidá 10 ml koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx a doplní xx xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x chloridu draselného xx xxxxxxxx ve 250 xx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx stanovení xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx x části X xxxx 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxx (X 5.1.3) x 1 ml xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx (3.4). Doplní xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová délka: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
bohaté; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné baňky xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx draselným (3.4) x doplní se xx xxxxx 1 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx hliníku na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx hliníku xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx = x / 5 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μg/ml odečtená x kalibrační křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Rozsah a xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata metody
Obsah xxxxxxxxxxxx iontů x xxxxxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardním xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
3.1. Kyselina xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (V/V) xxxxxx: xx 250 xx xxxx x kádince xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Dusičnan stříbrný, 0,1 M odměrný xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x magnetickým xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.5 xXxxxx xxxx milivoltmetr xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx se 80 ml vody x 20 ml xxxxxxx 5 % (X/X) kyseliny xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xxxxxxx x rychlému xxxxxxxx, umístí xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx se 5 xxxxx, kádinka xx xxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx ponoří xxx xxxxxxx roztoku x xxxxxx se xxxxxxx. Xxxxxxx xx potenciometrická xxxxxxx 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx chloru xx vzorku vyjádřený x hmotnostních procentech xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxx = 0,3545 × X / x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx spotřebovaného xxx titraci do xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Xxx xxxxxxxxxxx chloru 4 % (x/x) xx xxxxx rozdíl výsledků xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 % (x/x).
X. Výpočet xxxxxx počtu atomů xxxxxxx k xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx poměru xxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x počtu xxxxx chloru
1. Výpočet xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Xx: Xx se xxxxxxxx xxxxx vzorce:
2. Xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx atomů xxxxxx
Xxxxx (Al + Xx): Cl xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
DŮKAZ X XXXXXXXXX HEXAMIDINU, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V této xxxxxx je popsán xxxxx x xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- dibromhexamidinu x xxxx xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x jeho solí, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- diacetátu, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x hmotnostních procentech (% m/m).
3. Podstata xxxxxx
Xxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx iontových xxxx xx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x obrácenými fázemi x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, dibrompropamidinu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx jejich xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxx vhodná xxx XXXX.
4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx monohydrát
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx octová (x20 = 1,05 g/ml)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxxxxx xxxxxxx pH 3,5.
4.5.2 Xxxxxx II: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx vodě upravený xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx hodnotu xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxx xxxxxxx tvar píků, xxx mobilní xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx uvedeným způsobem:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natriumheptan1sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx xx 900 xx methanolu (4.1) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx hodnotu xX 3,5.
- xxxxxx II: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
4.6 Xxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C20H26N4O2·2C2H6O4S]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Dibrompropamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Chlorhexidindiacetát [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxx konzervačních xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: kolona z xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 xx x vnitřním xxxxxxx 4 mm, x xxxxxx μBondapack X18, 10 μx, xxxx x ekvivalentní xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx přesně xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx x xxxxxx xx po xxxxx fluátem I (4.5.1). Baňka se xx 10 minut xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx chromatografii.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% V/V) (4.5.1) |
xxxxx XX (% V/V) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx mobilní xxxx (6.2.1) xx nastaví xx 1,5 ml/min x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 35 °X.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 μx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x zaznamená se xxxx chromatogram.
6.3 Důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx x bodu 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx použije xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx vzorku přítomen. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx konzervační xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) v eluátu X (4.5.1).
7.1.3 Pro xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx xxxxxx podle xxxx xxxxxxx tabulky množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2). Xxxxx xxxxx xx doplní po xxxxx eluentem I (4.5.1) a xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
μg/ml |
|
|
I |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
II |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
III |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
IV |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 10 ml xx xxxxxx naváží xxx 0,5 g (x xxxxx) xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5.1) a xxxxxxxx xx.
7.2.2 Xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx X x promíchá. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Chromatografie
7.3.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x vlnová délka xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx roztoku vzorku (7.2.2) a xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx postup se xxxxxxx s xxxxxxx 10 μl xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx dlouho, xxxxx xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx sloučeniny x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx plochy xxxx.
7.4.2 Xxx xxxxx standardní xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx y x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx na xxx x.
7.4.3 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx prokázané xxxxxxxxxxx přísady xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x bodu 7.3.2.
8. Výpočet
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se vypočítá xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = x / 100 × x × MW1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (7.2.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx formy xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxx (viz xxx 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu 0,1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx the xxxxxxxxxxxxx xx barium by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx al., "Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.