Xxxx xxxxxxxx Xxxxxx 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
x xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/XXX [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x tomu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; že xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx učiněny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 80/1335/EHS [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Komise 82/434/XXX [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/EHS [6], x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/EHS [8]; xx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx lupům, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x stroncia v xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, důkaz xxxxxxxx x xxxxxxxxx zirkonia, xxxxxxx a xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx pátým krokem;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x stanovení dusičnanu xxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x pigmentech ve xxxxx solí xxxx xxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx benzylalkoholu,
- xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, hliníku x xxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx předpisy xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x touto směrnicí xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici xxxx xxxx takový xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx členské xxxxx.
2. Xxxxxxx státy xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 9. xxxx 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
xxxxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. věst. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. věst. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
A. Xxxxx
1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán důkaz xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx stříbro v xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xxxx vody.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 X
3.2 Xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx: koncentrovaný roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx (x20 = 0,88 x/xx) xx xxxxx stejným xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 M
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 K xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx kapkách 2 X kyselina chlorovodíková (3.1), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.2 Supernatant se xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx dalšími xxxx kapkami xxxxxxx xxxx. Promývací xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx.
5.4 Xx horka xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx odstraní.
5.5 Xx xxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx kapce xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx na xxxxxxxx xxxxxxx přidá několik xxxxx 2 X xxxxxxxx dusičné (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.
B. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato metoda xx vhodná pro xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx řas x xxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Stříbro xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, 0,02 X roztok
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Zásobní xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx, 1000 μx/xx v xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)
3.2.2 Standardní xxxxxx stříbra, 100 μx/xx: 10 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxx 0,02 X kyseliny xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx skleněné xxxxx z xxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxx 0,1 x (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné baňky xx xxxxx xxxx, xxxxxx se xx xxxxx 0,02 M xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) a xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx pozadí: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx palivo: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se absorbance xxxxxxx vzorku (5.1). X kalibrační xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx: % (x/x) dusičnanu stříbrného = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x gramech
c = xxxxxxxxxxx stříbra x xxxxxxx vzorku (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 4 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX SELENIČITÉHO X XXXXXXXXX PROTI XXXXX
X. Xxxxx
1. Rozsah a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx selenu x xxxxxxxxx proti xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx zbarvení xxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1 Kyselina xxxxxxx, koncentrovaná (d20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10 % (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx na 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx filtr (velikost xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 g šamponu xx xxxxxxxxxx baňce (4.2) xx xxxxx 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx se x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx blokem (4.3) xxx 150 °X po xxxx 30 xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx objem 25 xx, zfiltrujte xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 xx filtrátu xx přidá 5 xx xxxx, 2,5 x močoviny (3.2) x vaří se. Xxxxxxx xx a xxxxx xx 1 xx roztoku jodidu xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx stáním xxxxxx xxxxxx, xx důkazem xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Vzorek se xxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnou x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5 % (X/X) xxxxxx: do 500 xx xxxx xx x xxxxxxx xx xxxxxxx míchání přidá 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do jednolitrové xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx vodou.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx dusičné ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx na 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Do vyluhovací xxxxx (4.2) se xxxxxx xxxxxx xxx 0,2 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxx.
5.1.2 Přidá xx 5 xx koncentrované xxxxxxxx dusičné (3.1) x nechá se xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím blokem (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx vodou xx 100 ml. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: ano |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx po xxxxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2) x xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxx na xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se absorbance 5 % (v/v) xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.2) a takto xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx selenu xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx koncentraci selenu.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX ROZPUSTNÉHO BARYA X STRONCIA X XXXXXXXXXX XX FORMĚ XXXX NEBO XXXX
X. Xxxxxxxxx rozpustného xxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx metodě xx popsán xxxxxx xxxxxxxx rozpustného xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X roztok
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 M xxxxxx
3.4 Xxxxxxx draselný, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxx
3.5.1 Zásobní standardní xxxxxx xxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 μg/ml: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 xXxxxx s xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Třepačka x krouživým xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx (m xxxxx). Pro xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx minimálně 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx se xxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxx xx xxxxx xxxxxx takové xxxxxxxx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx je xxxxxxxx k xxxx, xxx xxx dosažen xxxxx xxxxxx kyseliny x xxxxxxxxx pigmentu xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx "X" xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx obsah xxxxx 5 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx xX výsledné xxxxxxxx a xxxx xxxxx než 1,5, xxxxx xx po xxxxxxx 0,5 M xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx zazátkuje a xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx mít dostatečnou xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μm (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 ml xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx; xxxxxx xx po xxxxx 0,07 M xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx stroncia (xxxx X).
5.1.5 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx podíl (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 μg xxxxx xx xxxxxxxx. (Alikvotní xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a promíchá xx.
5.1.6 Koncentrace barya x xxxxxxx (5.1.5) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová délka: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace výšky xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx se odpipetuje 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) a obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x tím, xx se vynechá xxxxxxxxxx roztok xxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Změří se xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx barya.
5.4 Stanovení
Změří xx absorbance roztoku xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah rozpustného xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx
% (x/x) xxxxxxxxxxx barya = c × X / 10XXx × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx extraktu (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx extraktu xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.5 x xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším xxxxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) pro xxxx metodu xx 0,3 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx barya 2 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
8.1 Za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx přidáním xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx x jeho xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Standardní xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stronciovou xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení rozpustného xxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X bodu 5.1.4
5.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x alikvotní xxxxx (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx byla předpokládaná xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μx/xx. (Xxxxxxxxx podíl 10 xx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Doplní xx xx rysku 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx se po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x obsah xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μg xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x pigmentu xx xxxxxxxx podle vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = c × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.1) odečtená x kalibrační xxxxxx x μg/ml;
V = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) x xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxx 5.1.1 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx tuto xxxxxx xx 0,09 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia 0,6 % (x/x).
8. Poznámka
Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční spektrometrie.
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V této xxxxxx je xxxxxx xxxxx benzylalkoholu x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Chloroform
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xx xx rysku xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 mm xxxx 200 × 200 mm, x xxxxxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx 60 F254 x xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx žlábky, vnější xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx
4.4 XX xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx analyzován. Xxxxxxx xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx třepe, xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx třepe xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Chromatografie na xxxxx vrstvě
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: strana xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx vyloží xxxxxxxxxxxxxxxxx papírem (4.3) xxx, xxx byl xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 25 xx x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Okamžitě xx nasadí xxxx x xxxxxxx se xxxx 15 xxxxx.
5.2.2 Xx vhodných xxxx xx xxxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 10 μl roztoku xxxxxx (5.1) x 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx se xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x xxxx xx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx rychle nasadí xxxx komory x xxxxx se vyvíjí xx xxxxx 150 xx. Deska xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x nechá xx schnout při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Deska (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx skvrn. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx se xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxxxx standardního roztoku xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx stejnou xxxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx přítomnost benzylalkoholu.
Mez xxxxxxx: 0,1 μg xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
3. Xxxxxxxx metody
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být čistoty x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: methanol (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x 4ethoxyfenolu (4.2). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx se.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx odpipetuje xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x zásobní xxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx methanolem (4.1) a xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu |
||
|
počet xxxxxxxxx xx (4.5) |
μg/ml |
počet xxxxxxxxx xx (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x objemu 10 μx.
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx nebo x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Ultrazvuková xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 ml
6. Xxxxxx
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.7) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (m xxxxx) xxxxxx x přidá xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx na xxxxxxx 50 °C a xxxx xx xxxxx xx ultrazvukové lázně (5.5), kde xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Ochladí xx x xxxx xx odstředí 5 xxxxx při 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Zbytek xxxxxx xx xxxxxxxxx dalšími 5 xx xxxxxxxxx (4.1). Extrakty xx xxxxxx v odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx popsanou v xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 xx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx délka XX detektoru (5.2) xx xxxxxxx xx 210 nm.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 μx xxxxxxx xx standardních roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx se plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx vypočte xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxx xx osu x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx osu x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxx xx nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx postup se xxxxxxx s dalšími 10 μl xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx konzistentní xxxxxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu.
7. Xxxxxxx
Xxxxx benzylalkoholu xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx = c / 400 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (6.1.6) x μg/ml xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX, HLINÍKU A XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx metoda xx xxx xxxxxx:
X. Xxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx zirkonia
C. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx hliníku x počtu xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Důkaz zirkonia
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxx důkaz xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Xxxxxx popsány metody xxxxxx xxx důkaz xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx prostřednictvím xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sraženiny xxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx S x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5. Postup
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx se přidají 2 xx vody. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Přidají xx xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x poté 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxxxxxxxx x sraženiny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx je xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonia xx xx maximální xxxxxxxxxxx zirkonia 7,5 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx extrahuje x xxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí a xxxxxxxxx se provede xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1 xxxx a doplní xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Chlorid xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [AlCl3·6H2O]: xxxxxxx: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x chloridu xxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 ml 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx míchadlem
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 41 xxxx ekvivalentní)
4.4 Xxxxxxx absorpční spektrofotometr xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou katodou
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx kádinky xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 40 ml xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Kádinka xx xxxxxx na topnou xxxxx s magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx míchání a xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx kádinku hodinové xxxx. Vaří se 5 xxxxx, kádinka xx sejme x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx xxxxxxx filtračního xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx x oplachová xxxx se xx xxxxxxxxxxx přidá xx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok se xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).
5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx se odpipetuje 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: oxid xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 x 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.3). Xx každé xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx rysku 10 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 a 500 μx xxxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx pokus, vynechá xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx se použije xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) zirkonia = x / 40 × x
xxx
x = hmotnost analyzovaného xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.1.4) v μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Opakovatelnost [6]
Xxx xxxxxxxxxxx zirkonia 3 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro stanovení xxxxxxx v xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx hliníku 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx vody x xxxxxxx se xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx a xxxxxx xx xx rysku xxxxx.
3.3 Zásobní standardní xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí ve 250 xx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1. Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2. Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije roztok xxxxxxxxxx x xxxxx X bodu 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxx (X 5.1.3) a 1 xx xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx (3.4). Doplní xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 xx xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx činidla x xxxxxxxxx draselným (3.4) x xxxxxx xx xx xxxxx 1 % (X/X) roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x promíchá se. Xxxx roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, vynechá xx standardní xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx hliníku xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance roztoku xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx = c / 5 × m
kde
m = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx chloridových xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx v neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx iontů x xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací standardním xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (V/V) xxxxxx: xx 250 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 500 xx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 M xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.5 xXxxxx xxxx milivoltmetr xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xx xxxxxxx na 250 xx se xxxxxx odváží přibližně 1,0 x (x xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 80 xx vody x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) kyseliny xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xx topnou xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Vaří se 5 xxxxx, kádinka xx xxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 ml xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 a 4.4) xx xxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx potenciometrická xxxxxxx 0,1 M xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.4) x sestrojí xx diferenciální křivka xx xxxxxx stanovení xxxx ekvivalence (V xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx chloru xx xxxxxx vyjádřený x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) chloru = 0,3545 × X / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = objem 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Xxx xxxxxxxxxxx chloru 4 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se stejným xxxxxxx překročit 0,10 % (m/m).
E. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx k xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx poměru xxxxx xxxxx hliníku x xxxxxxxx x počtu xxxxx chloru
1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx k xxxxx xxxxx zirkonia
Poměr Xx: Xx se vypočítá xxxxx xxxxxx:
2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Al + Xx): Cl se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, DIBROMPROPAMIDINU X XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx x xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx a jeho xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x jeho xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu x xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxxx fázemi x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu provádí xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retenčních xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a. x případně xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x20 = 1,05 x/xx)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 M roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx hodnotu xX 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 M roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx vodě xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
Poznámka:
Jeli xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx uvedeným xxxxxxxx:
- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) a 1,1013 x natriumheptan1sulfonátu monohydrátu (4.2) se rozpustí xx 100 ml xxxx. Xxxxx xx 900 xx methanolu (4.1) x upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x natriumheptan1sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx hodnotu xX 3,5.
4.6 Hexamidindi(2hydroxyethansulfonát) [C20H26N4O2·2C2H6O4S]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C20H24Br2N4O2·2C2H6O4S]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [C22H30Cl2N10·2C2H4O2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (x/X) xxxxxxx xxxxx čtyř xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Halocarban) (XXX)
5. Přístroje a xxxxxxx
5.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx UV xxxxxxxxxx x nastavitelnou vlnovou xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 xx x vnitřním průměru 4 mm, s xxxxxx μXxxxxxxxx C18, 10 μx, nebo x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx I (4.5.1). Baňka xx xx 10 xxxxx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Filtrát xxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx chromatografii.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% X/X) (4.5.1) |
eluát XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 ml/min x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 35 °X.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx detektoru se xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) a xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x zaznamená xx xxxx chromatogram.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů xxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.5 s píky xxxxxxxxx pro referenční xxxxxxx x xxxx 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xx možné, xxxx být použit Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx přísady, xxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) v eluátu X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Pro xxxxxx prokázanou xxxxxxxxxxx xxxxxxx se připraví xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxx, že se xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 ml xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2). Každá xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx přísady, xxxxx xxxxxxxxxx byla xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx ml (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 10 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 g (x xxxxx) vzorku, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5.1) a promíchá xx.
7.2.2 Xxxxx se xxxxxx na 10 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxx X a xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx nebo xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtrační papír. Xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx mobilní fáze, xxxxxx, teplota kolony x xxxxxx délka xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx se 10 μx roztoku xxxxxx (7.2.2) a změří xx xxxxxx píků. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10 μx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx dlouho, xxxxx xx xxxxxxxxx shodné xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx sloučeniny x xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Nastříkne xx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx plochy xxxx.
7.4.2 Xxx každý standardní xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x ploše xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx xx osu x.
7.4.3 X kalibrační xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx koncentrace prokázané xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxx x bodu 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx se vypočítá xxxxx xxxxxx:
% (m/m) = x / 100 × x × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx formy xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu 0,1 % (m/m) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Tabulka xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] ISO 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx barium xx xxxxx atomic emission xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx al., "Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] ISO 5725.
[10] XXX 5725.