Pátá xxxxxxxx Xxxxxx 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
x metodách xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX ze xxx 27. července 1976 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/XXX [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx kosmetických prostředků;
vzhledem x tomu, xx xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx xxxxxxx měly xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; xx čtyři xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] ve znění xxxxxxxx 90/207/EHS [6], x xxxxxxxxxxxxxxx směrnic Xxxxxx 83/514/EHS [7] x 85/490/EHS [8]; xx xxxxx a xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, důkaz zirkonia x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x chloru x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a chlorhexidinu xxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v souladu xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX SMĚRNICI:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx sulfidu seleničitého x šamponech xxxxx xxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx x pigmentech xx xxxxx solí xxxx xxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxx v neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Xxxxxxx xxxxx uvedou x xxxxxxxx právní x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x nich uvědomí Xxxxxx.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx xxxxx na xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx učiněn xxx xxxxxx úředním vyhlášení. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské státy.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 9. xxxx 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
xxxxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. věst. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Úř. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Úř. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Úř. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Úř. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
PŘÍLOHA
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxx důkaz xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx stříbro v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx stříbra xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx sraženiny x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Roztok kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 2 X
3.2 Xxxxx roztok hydroxidu xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxx amonného (d20 = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vody x xxxxxxxx.
3.3 Roztok kyseliny xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx přidává xx xxxxxxx 2 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1), dokud xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.2 Supernatant xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx dalšími xxxx kapkami xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx sraženině přidá xxxxxx objem xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx zahřeje x xxxx.
5.4 Xx horka xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.5 Xx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx kapek xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x odstředí.
5.6 X jedné kapce xxxxxxxx nad sraženinou xx na podložní xxxxxxx přidá xxxxxxx xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx přítomnosti stříbra.
B. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
Tato metoda xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxx x xxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 X xxxxxx
3.2 Standardní xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 M xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx 0,02 X kyseliny xxxxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx ve skleněné xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxx xxx 0,1 x (x gramů) homogenního xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx xxxxx litr, xxxxxx xx po xxxxx 0,02 X xxxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky pro xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Jednotlivé xxxxx se xxxxxx xx rysku 0,02 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 μx xxxxxxx na xxxxxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Sestrojí se xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx vzorce: % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) v gramech
c = koncentrace stříbra x roztoku xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 4 % (m/m) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,05 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXX XXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX XXXXX XXXXX
X. Xxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx selenu x xxxxxxxxx proti lupům.
2. Xxxxxxxx metody
Důkaz xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx žlutého až xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx draselným.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10 % (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx na 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxx xxxxx (velikost xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 K přibližně 1 x xxxxxxx xx xxxxxxxxxx baňce (4.2) se xxxxx 2,5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří xx x digesčním xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X po xxxx 30 minut.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 25 xx, xxxxxxxxxx xx přes filtrační xxxxx nebo přes xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 xx filtrátu xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x vaří xx. Xxxxxxx se a xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx stáním rychle xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Vzorek xx xxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnou x selen xx xx výsledném xxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Kyselina dusičná, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x kádince xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxx se po xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Digesční xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx naváží asi 0,2 g (m xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx vyluhovat x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx papír xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx stanovení.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μg xxxxxx xx mililitr.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxxx kyseliny dusičné (3.2) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu selenu (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx vzorku.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx seleničitého ve xxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × c / 100 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX BARYA X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX VE XXXXX XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx x jeho xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx v extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,07 X roztok
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Xxxxxxx draselný, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Standardní xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Standardní xxxxxx xxxxx, 200 μx/xx: 20,0 ml zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.1) xx odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 xXxxxx s xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Třepačka x krouživým pohybem
4.4 Xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x pigmentu (x xxxxx). Pro xxxxxx xxxxxxxxxx je vhodné xxxxxx baňku x xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx se xxxxxx xxx, aby se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx je xxxxxxxx x xxxx, xxx xxx dosažen xxxxx xxxxxx kyseliny x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 mililitrů xx gram. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx "X" xx. Krouživým xxxxxxx xx obsah xxxxx 5 xxxxxx xxxxxxxxxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx pH výsledné xxxxxxxx x xxxx xxxxx xxx 1,5, xxxxx se xx xxxxxxx 0,5 X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Baňka xx zazátkuje x xxxxx xx 60 xxxxx třepe x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx xxx dostatečnou xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Zfiltruje se xxxx membránový xxxxx 0,45 μx (4.4) x filtrát se xxxx. Extrakt xx xxxxx odstředit xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx; xxxxxx se xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx. Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx stroncia (část X).
5.1.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se odpipetuje 5,0 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx podíl (XXx ml) zředěného xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 až 10 μx barya xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx množstvím). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x promíchá xx.
5.1.6 Koncentrace xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií xxxxxx xxx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.2). Do xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μg xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). Z xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce
% (x/x) xxxxxxxxxxx barya = x × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.5) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.5 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odhadem opakovatelnosti (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx xx 0,3 % při xxxxxx xxxxxxxxxxx barya 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx zabránit přidáním xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx emisní spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx draselného se xxxxxxxx ve 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
3.4 Standardní roztoky xxxxxxxx
3.4.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia (3.4.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) a xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.3 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stronciovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx A xxxx 5.1.4
5.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx ml) xxxxxxxxx xxxxxxxx (A 5.1.4), xxx byla předpokládaná xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μg/ml. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx by xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x obsah xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx xx mililitr.
Obdobně xx provede slepý xxxxx s tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx stroncia.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx rozpustného xxxxxxxx (% x/x) x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) rozpustného stroncia = c × X / 10WSr × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) v xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μg/ml;
V = xxxxxxx xxxxx extraktu (X 5.1.2) x xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxx 5.1.1 v xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším xxxxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (ISO 5725) xxx xxxx xxxxxx xx 0,09 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (x/x).
8. Poznámka
Použití xxxxxx spektrometrie s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx benzylalkoholu v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 mm, x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 F254 x xxxxxxxx 0,25 mm.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) roztok v xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx
4.4 XX xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 g xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx téměř čirého xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx n-pentanem (3.4) xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx zadním xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, aby xxx xxxxx okraj xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx naplní 25 xx x-xxxxxxx (3.4) přelitím xxxxxx xxxxxxx po povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Okamžitě xx nasadí xxxx x xxxxxxx xx xxxx 15 xxxxx.
5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx nanese 10 μx roztoku xxxxxx (5.1) a 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx odpipetuje 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x xxxx xx do stejného xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx rychle xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xx výšky 150 xx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx skvrn. Xxxxx xx postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx tmavě xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxxxx standardního roztoku xxxxxxxxxxxxxx. Tmavě xxxxx xxxxxx se stejnou xxxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx je xxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxx x xxxxxxxx benzylalkoholu x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Benzylalkohol
4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx: do odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x benzylalkoholu (4.3). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx se.
4.6 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se přesně xxxxxx xxx 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá se.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx níže xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku methanolem (4.1) a xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx benzylalkoholu |
Koncentrace 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx ml (4.5) |
μx/xx |
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx a pomůcky
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x s nastřikovací xxxxxxx x objemu 10 μx.
5.3 Analytická xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx s xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx xxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Ultrazvuková xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) se xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx a xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx po xxxx 10 xxxxx xx xxxxx lázni (5.4) xxxxxxxxx na xxxxxxx 50 °X x xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.5), kde se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.
6.1.3 Ochladí xx x xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Supernatant se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Zbytek vzorku xx extrahuje xxxxxxx 5 ml methanolu (4.1). Xxxxxxxx se xxxxxx v odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a promíchá xx. Tento roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx xxxx (4.4) xx xxxxxxx na 2,0 xx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx na 210 xx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx se xx 10 μx každého xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx plocha xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxx každý xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx vypočte xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x μx/xx na xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxx xx nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) a xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx s xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx konzistentní xxxxxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (6.1.6) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X NEAEROSOLOVÝCH XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx:
X. Důkaz xxxxxxxx
X. Stanovení xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Výpočet poměru xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx atomů xxxxxx.
X. Důkaz xxxxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x neaerosolových antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx [AlxZr(OH)yClz·nH2O].
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx zirkonia xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxxxxx červení X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (CI 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu xxxxxxx xx vodě)
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Postup
5.1 X přibližně 1 x vzorku xx xxxxxxxx se přidají 2 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Přidají xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) a xxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx se xxxxxxxxx dvě minuty xxxx.
5.4 Červenofialové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a sraženiny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx zirkonia
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx je vhodná xxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) komplexech xxxxxxx x zirkonia xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia 7,5 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx extrahuje x xxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí a xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1 xxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: xxxxxxx: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx rozpustí xx 250 ml 10 % (X/X) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 xxxx ekvivalentní)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx katodou
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx asi 1,0 x (x xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 40 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Kádinka xx xxxxxx xx topnou xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxx se xx x xxxx. Aby xxxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx se 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme z xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx papíru (4.3) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx vypláchne xxxx 10 ml xxxx a xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxx do xxxxx. Doplní xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).
5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 ml xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx se xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 x 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.3). Xx každé xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) a 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Doplní xx po rysku 10 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 a 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx zirkonia.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). Z xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxx = x / 40 × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.4) v μx/xx odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx xxxxxxxxxxx zirkonia 3 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení xxxxxxx
1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx v chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx hliníku 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx xxxx v xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx míchání xxxxx 10 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1 xxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Činidlo x xxxxxxxxx draselným: 10,0 x xxxxxxxx draselného xx rozpustí xx 250 xx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený hliníkovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx hliníku xx xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx x xxxxx X bodu 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxx (X 5.1.3) x 1 xx xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx rysku 1 % roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 309,3 nm |
|
|
Korekce pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx se xx xxxxx 1 % (X/X) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx. Xxxx roztoky obsahují 10, 20, 30, 40 a 50 μx hliníku xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxx = x / 5 × x
xxx
x = hmotnost analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Při koncentraci xxxxxxx 3,5 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx povoleno jako xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx iontů v xxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 250 xx xxxx x kádince xx za stálého xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované kyseliny xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml x xxxxxx xx xx rysku vodou.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
4.2 Topná xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 pHmetr xxxx milivoltmetr vhodný xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx kádinky na 250 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (m xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 80 ml xxxx x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) kyseliny xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx na topnou xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xxxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx se xx kádinku hodinové xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx z xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Přidá xx 10 ml xxxxxxx (3.3), elektrody (4.3 x 4.4) xx ponoří xxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx potenciometrická xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx chloru xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxx = 0,3545 × X / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx spotřebovaného xxx titraci do xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx.
7. Opakovatelnost [8]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (m/m) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
X. Xxxxxxx xxxxxx počtu atomů xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx poměru počtu xxxxx hliníku a xxxxxxxx k počtu xxxxx xxxxxx
1. Výpočet xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Xx: Xx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
2. Xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Al + Xx): Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, DIBROMPROPAMIDINU X XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx x jeho xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- dibromhexamidinu x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- dibrompropamidinu x xxxx solí, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- diacetátu, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx x xxxxxxxxx xx provádí xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx iontových párů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxxx xxxxxx x následnou detekcí XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Důkaz xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx provádí xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx v chromatografické xxxxxx.
4. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx monohydrát
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (d20 = 1,05 g/ml)
4.4 Xxxxxxx sodný
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Eluent I: 0,005 M roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x methanolu (4.1) xxxxxxxx ledovou kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxxxxx xxxxxxx pH 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
Poznámka:
Jeli xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx mobilní xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx se 900 xx methanolu (4.1) a xxxxxx xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxxxxx hodnotu xX 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx octovou (4.3) xx hodnotu xX 3,5.
4.6 Hexamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C20H24Br2N4O2·2C2H6O4S]
4.8 Dibrompropamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx připraví 0,05 % (x/X) roztoky xxxxx čtyř xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Triclocarban) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Přístroje x xxxxxxx
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx dělicí xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxx 30 xx x vnitřním xxxxxxx 4 xx, x xxxxxx μBondapack X18, 10 μx, xxxx x ekvivalentní náplní.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Důkaz
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x vzorku x xxxxxx se xx xxxxx fluátem X (4.5.1). Baňka xx xx 10 xxxxx xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Filtrát xxxx xxxxxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% V/V) (4.5.1) |
xxxxx XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) xx nastaví xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 35 °X.
6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 μx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Provede xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.
7. Stanovení
7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx vnitřní xxxxxxxx se použije xxxxx x konzervačních xxxxxx (4.6 xx 4.9), který xxxx xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx přítomnost xx xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) v xxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Pro xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, že xx xx xxxxxxxxx baněk xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx tabulky množství xxxxxxxxx roztoku nalezené xxxxxxxxxxx přísady (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2). Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx I (4.5.1) a xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx vzorku
7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx naváží xxx 0,5 x (p xxxxx) xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx vnitřního standardu (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5.1) a xxxxxxxx xx.
7.2.2 Xxxxx se xxxxxx na 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Doplní se xx xxxxx xxxxxxxx X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx popřípadě xxxxxxx se použije xxx chromatografii.
7.3 Chromatografie
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x vlnová xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x změří xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 10 μx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx shodné xxxxxxxx. Vypočítá se xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx plochy xxxx.
7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx poměr xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x x odpovídajících koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx na xxx x.
7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) se xxxxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.
8. Výpočet
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = c / 100 × p × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx konzervační xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxx (xxx bod 10).
9. Opakovatelnost [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (x/x) xx neměl rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,005 %.
10. Tabulka xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx modifier xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx barium xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Jerrow, M. xx xx., "Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] ISO 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.