Xxxx xxxxxxxx Komise 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
o xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx směrnicí 93/35/XXX [2], a xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxxxx k xxxxxxxx xxxxxx cíle xxx xxxx učiněny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX [3] xx znění xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6], x prostřednictvím směrnic Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/XXX [8]; xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx laků, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, důkaz zirkonia x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x neaerosolových antiperspirantech x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a chlorhexidinu xxxx xxxxx krokem;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx v souladu xx stanoviskem Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Členské státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- důkaz x xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx,
- důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo xxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx, hliníku x xxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x příloze.
Xxxxxx 2
1. Xxxxxxx xxxxx uvedou v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx předpisy nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x touto směrnicí xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Neprodleně x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx nebo xxxx takový odkaz xxx xxxxxx při xxxxxx úředním vyhlášení. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské xxxxx.
2. Xxxxxxx xxxxx sdělí Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 9. září 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx scrivener
členka Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. věst. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
PŘÍLOHA
DŮKAZ A STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx metodě xx popsán důkaz xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx stříbra xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx sraženiny x xxxxxxxxxxxx ionty.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 M
3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: koncentrovaný xxxxxx xxxxxxxxx amonného (x20 = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vody a xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 g xxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx kapkách 2 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx nedojde x xxxxxxx vysrážení; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx studené xxxx. Promývací xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx objem xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx zahřeje k xxxx.
5.4 Xx horka xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx odstraní.
5.5 Xx xxxxxxxxx se přidá xxxxxxx kapek xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx sraženinou xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx několik xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx sraženina je xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.
B. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx řas a xxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 X xxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Standardní xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x skladuje xx xx xxxxxxxx xxxxx x tmavého xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrnou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxx xxx 0,1 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) a promíchá xx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx absorpční spektrometrii
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: ano
Požadavky xx palivo: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx podmínek.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx doplní xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 M xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stříbra.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxx xxxxxx: % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = 1,5748 × x / 10 × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x gramech
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,05 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX XXXXX XXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx popsán xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Důkaz xxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx žlutého xx xxxxxxxxxx zbarvení při xxxxxx s xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx draselný, 10 % (m/V) xxxxxx: 10 g xxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 xx
4.3 Digesční xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 K xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xx vyluhovací baňce (4.2) se xxxxx 2,5 ml koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx xx x xxxxxxxxx zařízení x vyhřívacím blokem (4.3) xxx 150 °X xx dobu 30 xxxxx.
5.2 Vyloužený xxxxxx xx zředí xxxxx xx objem 25 xx, xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx vody, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx x xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx zbarvení, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx lupům obsahujících xxxxxxx 4,5 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnou x xxxxx se xx výsledném xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x kádince xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx baňky x xxxxxx xx po xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml
4.3 Digesční xxxxxxxx s vyhřívacím xxxxxx
4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Do vyluhovací xxxxx (4.2) se xxxxxx xxxxxx xxx 0,2 x (x xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxx.
5.1.2 Přidá xx 5 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx zařízení x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx se vodou xx 100 xx. Xxxxxxxxx se přes xxxxxxxxx papír nebo xxxxxxxxxx filtr (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx stanovení.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx podmínek. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po rysku 5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μg xxxxxx xx mililitr.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka vynesením xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx koncentraci selenu.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X kalibrační křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx seleničitého xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x kalibrační křivky x μx/xx.
7. Opakovatelnost [2]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx neměl xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X STRONCIA X XXXXXXXXXX VE XXXXX XXXX NEBO XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx popsán xxxxxx xxxxxxxx rozpustného barya x pigmentů ve xxxxx xxxx nebo xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x extraktu xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Ethanol, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Chlorid xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2).
3.5 Standardní xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Zásobní standardní xxxxxx xxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 μx/xx: 20,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku barya (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) x promíchá.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 xXxxxx x xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baryovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se přesně xxxxxx xxx 0,5 x pigmentu (m xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx baňku o xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Pipetou xx xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx x xxxx, xxx byl dosažen xxxxx objemu kyseliny x xxxxxxxxx pigmentu xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx gram. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx "X" xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx obsah xxxxx 5 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx promíchání.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx pH výsledné xxxxxxxx x jeli xxxxx než 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 X xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx se 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx vznikla xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx odstředit xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 xx; xxxxxx se po xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (část X).
5.1.5 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 μx xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx množstvím). Xxxxxx se po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.1.6 Koncentrace barya x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií tentýž xxx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) a xxxxx xx promíchá. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto získaná xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx barya.
5.4 Stanovení
Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx vzorce
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = c × X / 10XXx × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx extraktu (5.1.2) x ml
WBa = xxxxx xxxxxxxx odebraného x xxxx 5.1.5 x xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx je 0,3 % xxx xxxxxx rozpustného barya 2 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx zabránit xxxxxxxx xxxxx hořčíku v xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
B. Stanovení xxxxxxxxxxx stroncia
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx formě xxxx xxxx laků x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Pigment xx xxxxxxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxx draselný, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 μg/ml: 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx X bodu 5.1.4
5.1.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx podíl (XXx ml) xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx byla xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μg/ml. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx by měl xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová délka: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx odměrných baněk xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku stroncia (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx obsahují 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx xx mililitr.
Obdobně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx stroncia.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxxx stroncia = c × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx objem extraktu (X 5.1.2) v xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.1 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx je 0,09 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (x/x).
8. Poznámka
Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – optická emisní xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
A. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx benzylalkoholu v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx benzylalkoholu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Ethanol, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Desky pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 mm xxxx 200 × 200 mm, x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 X254 x xxxxxxxx 0,25 mm.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx v xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx žlábky, xxxxxx xxxxxxx přibližně 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx
4.4 XX xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml se xxxxxx 1,0 g xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx. Přidají xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xx třepe xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx téměř xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Chromatografie na xxxxx xxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx zadním xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx naplní 25 xx n-pentanu (3.4) přelitím tohoto xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Okamžitě xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxx 15 xxxxx.
5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx se xxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 μl standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx se xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a xxxx xx xx stejného xxxxxx xxxxx umístí xxxxx (5.2.2). Xxxx xx rychle nasadí xxxx xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Deska xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx schnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Deska (5.2.3) xx pozoruje xxx ultrafialovým xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx skvrn. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 minut xxx 120 °C. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Tmavě xxxxx xxxxxx xx stejnou xxxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx je xxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Množství benzylalkoholu xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. a případně xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Benzylalkohol
4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá xx.
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky: Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 25 ml xx odpipetuje xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx roztok xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xx rysku methanolem (4.1) a promíchá.
|
Standardní xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu |
||
|
počet xxxxxxxxx xx (4.5) |
μg/ml |
počet xxxxxxxxx xx (4.6) |
μg/ml |
|
|
I |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
II |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
III |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
IV |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
V |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx a pomůcky
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x x nastřikovací xxxxxxx x xxxxxx 10 μl.
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: kolona x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx s xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX o xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Vodní xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 ml
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.7) xx přesně xxxxxx xxx 0,1 x (m xxxxx) xxxxxx x xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Zahřívá xx po xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 50 °C a xxxx se xxxxx xx ultrazvukové lázně (5.5), xxx se xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.
6.1.3 Ochladí xx x poté xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx extrahuje xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx odměrné xxxxx xx 25 xx se xxxxxxxxxx 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Tento xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou v xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx nastaví na 2,0 xx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx nastaví na 210 xx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 μl každého xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxx každý xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx vynesením těchto xxxxxx xx xxx x x odpovídajících xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx osu x.
6.4 Stanovení
6.4.1 Na xxxxxx se nastříkne 10 μx roztoku xxxxxx (6.1.6) a xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu. Xxxxx postup se xxxxxxx s dalšími 10 μx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx konzistentní výsledky.
6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxx ploch píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se vypočítá xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx = c / 400 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX A XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx má xxx stádií:
A. Důkaz xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx zirkonia
C. Xxxxxxxxx hliníku
D. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx důkaz xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx červení X x silně xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu sodného xx xxxx)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x vzorku xx xxxxxxxx xx přidají 2 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx červeně S (3.2) a poté 2 xx koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxx dvě minuty xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx zirkonia
1. Rozsah x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx) komplexech xxxxxxx x xxxxxxxx xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 7,5 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku v xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): k 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx po rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Chlorid xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: xxxxxxx: 22,6 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Chlorid xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 ml 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 xxxx ekvivalentní)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx zirkoniovou výbojkou x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx asi 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx. Přidá se 40 ml xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx na topnou xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxx se až x varu. Aby xxxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Vaří se 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx z xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx xxxxxxx filtračního xxxxxx (4.3) xx obsah xxxxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx vypláchne xxxx 10 ml xxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx hliníku (část X).
5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 ml roztoku xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x promíchá xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; pro maximální xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 x 25,00 ml zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx zirkonia (3.3). Xx každé xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx po xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 a 500 μx xxxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx se použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace zirkonia xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx zirkonia xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxx = c / 40 × m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x μx/xx odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 3 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx – optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx
Xxxx metoda je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx až xx xxxxxxxxxxx hliníku 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (X/X) xxxxxx: k 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx hliníku, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Činidlo x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x chloridu xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 250 ml 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1. Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x části X bodu 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx (X 5.1.3) a 1 xx činidla x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Do xxxxx odměrné baňky xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx draselným (3.4) x xxxxxx xx xx xxxxx 1 % (V/V) xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx standardní roztok xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx křivku. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx křivky se xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx = c / 5 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μx/xx odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno jako xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
D. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx formě xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx hliníku a xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardním xxxxxxxx dusičnanu stříbrného.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 250 ml xxxx v kádince xx za stálého xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky xx 500 xx x doplní xx xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 M xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem
4.3 Xxxxxxxx elektroda
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 xXxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx vhodný xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci
5. Xxxxxx
5.1 Příprava vzorku
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx. Přidá se 80 ml xxxx x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) kyseliny xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Kádinka se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx míchání a xxxxxxx xx až x xxxx. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx se xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, kádinka xx xxxxx z xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Přidá xx 10 xx xxxxxxx (3.3), elektrody (4.3 a 4.4) xx xxxxxx xxx xxxxxxx roztoku x xxxxxx se xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.4) x sestrojí xx diferenciální křivka xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx ekvivalence (V xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxx = 0,3545 × X / x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 M xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx do xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
X. Výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx hliníku x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Xx: Xx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
2. Xxxxxxx xxxxxx počtu atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Al + Xx): Xx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx je popsán xxxxx x xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx, včetně 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x jeho xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x jeho xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- diacetátu, xxxxxxxxxxx x dihydrochloridu xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovené touto xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie (XXXX) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Důkaz xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x20 = 1,05 x/xx)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Mobilní xxxx
4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxxxxx xxxxxxx pH 3,5.
4.5.2 Eluent XX: 0,005 X roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx upravený xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
Poznámka:
Jeli xxxxx xxxxxxx tvar píků, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx uvedeným xxxxxxxx:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) a 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) se rozpustí xx 100 xx xxxx. Xxxxx xx 900 xx methanolu (4.1) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx hodnotu xX 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 g chloridu xxxxxxx (4.4) a 1,1013 g xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
4.6 Hexamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Chlorhexidindiacetát [C22H30Cl2N10·2C2H4O2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: v xxxxxxx I (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Trichlorkarbanilid (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Chromatograf pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx UV xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 xx x xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, s xxxxxx μBondapack C18, 10 μx, xxxx x ekvivalentní xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx na 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x vzorku x xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxx I (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze
|
Čas (min) |
eluát X (% V/V) (4.5.1) |
xxxxx XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x teplota xxxxxx xx xxxxxxx na 35 °C.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Provede se xxxxxxx 10 μx xxxxxxx z referenčních xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx se jejich xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxx (6.1) x zaznamená xx xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.5 x píky xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
Jako xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx není xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx v xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) v xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) v xxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Pro xxxxxx prokázanou xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx připraví xxxxx standardní xxxxxxx xxx, že xx xx odměrných baněk xx 10 xx xxxxxx xxxxx níže xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx zásobního xxxxxxx vnitřního standardu (7.1.2). Každá xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx eluentem X (4.5.1) a xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx přísady, xxxxx xxxxxxxxxx byla xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
počet xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
μg/ml |
|
|
I |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
II |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
III |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
IV |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx vzorku
7.2.1 Do xxxxxxx xxxxx na 10 ml se xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x (p xxxxx) vzorku, přidá xx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2) a 6 xx eluentu X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Baňka xx xxxxxx xx 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Ochladí xx. Doplní se xx xxxxx eluentem X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, teplota xxxxxx x vlnová délka xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) se xxxxxxx podle podmínek xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx roztoku xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx postup se xxxxxxx s xxxxxxx 10 μl xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx shodné xxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx píku vnitřního xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
7.4.2 Xxx xxxxx standardní xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx xxxxx plochy xxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx poměrů xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad x μx/xx xx osu x.
7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 7.3.2.
8. Výpočet
8.1 Obsah xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) = x / 100 × x × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v μg/ml;
MW1 = molekulová hmotnost xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady,
MW2 = xxxxxxxxxx hmotnost odpovídající xxxx (xxx bod 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu 0,1 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx as xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx atomic emission xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx xx., "Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.