Xxxx xxxxxxxx Komise 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
x metodách xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 93/35/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x tomu, že xx všechny xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx cíle xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Komise 82/434/XXX [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6], x prostřednictvím xxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/XXX [8]; xx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx zirkonia, xxxxxxx x xxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx x důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a chlorhexidinu xxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, že xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x zajištění xxxx, aby se xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x stanovení dusičnanu xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a stroncia x pigmentech xx xxxxx xxxx nebo xxxx,
- důkaz a xxxxxxxxx benzylalkoholu,
- xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, hliníku x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx metodami popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Xxxxxxx xxxxx uvedou x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx předpisy nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx do 30. xxxx 1994. Neprodleně x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxx opatření přijatá xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx směrnici xxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx učiněn xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx členské xxxxx.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx znění xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx x oblasti xxxxxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 9. xxxx 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
xxxxxx Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. věst. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. věst. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Úř. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. věst. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Důkaz
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx důkaz xxxxxxxxx stříbrného vyjádřeného xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxx vody.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx sraženiny x xxxxxxxxxxxx ionty.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Roztok kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 2 X
3.2 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (d20 = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vody x xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 K xxxxxxxxx 1 x xxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), dokud xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxx a sraženina xx xxxxxxx dalšími xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Promývací xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx.
5.4 Xx xxxxx xx odstředí; xxxxxxxxxxx xx odstraní.
5.5 Ke xxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx a odstředí.
5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx několik xxxxx 2 X xxxxxxxx dusičné (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.
B. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato metoda xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx určených k xxxxxxx řas a xxxxx.
2. Podstata metody
Stříbro xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 X roztok
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok stříbra, 1000 μg/ml x xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Doplní se xx rysku xxxxxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se připravuje xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx skleněné xxxxx x tmavého xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrnou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx jeden xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx délka: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx palivo: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Jednotlivé xxxxx xx doplní xx rysku 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxx na xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx stříbra pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stříbra (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot absorbance xx xxxxxxxxxxx stříbra.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xxxxx xxxxxx: % (x/x) xxxxxxxxx stříbrného = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx
x = koncentrace stříbra x xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky v μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Při xxxxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX PROTI LUPŮM
A. Xxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx selenu xx provede prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx až xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x močovinou x xxxxxxx draselným.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Jodid draselný, 10 % (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 K přibližně 1 g xxxxxxx xx xxxxxxxxxx baňce (4.2) xx xxxxx 2,5 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx xx x digesčním xxxxxxxx x vyhřívacím blokem (4.3) xxx 150 °X xx dobu 30 xxxxx.
5.2 Vyloužený xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 25 xx, xxxxxxxxxx xx xxxx filtrační xxxxx nebo xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 μx) (4.4).
5.3 K 2,5 xx filtrátu xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x vaří xx. Xxxxxxx xx x xxxxx xx 1 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Žluté xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, je důkazem xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Vzorek xx xxxxxxxx kyselinou dusičnou x xxxxx xx xx xxxxxxxxx výluhu xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Kyselina xxxxxxx, 5 % (V/V) xxxxxx: xx 500 xx vody xx x kádince xx xxxxxxx míchání xxxxx 50 xx koncentrované xxxxxxxx dusičné (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx do jednolitrové xxxxxxx baňky x xxxxxx xx xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx selenu, 1000 μg/ml x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s vyhřívacím xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx selenovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,2 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxx xxxxxx vyluhovat x digesčním xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 μx) (4.4) a xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xxx stanovení.
5.2 Xxxxxxxx pro atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; xxx maximální xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx série odměrných xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx xx rysku 5 % (m/m) xxxxxxxx kyseliny dusičné (3.2) x obsah xx promíchá. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxx na xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx 5 % (v/v) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx křivky xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx v roztoku xxxxxx (5.1.3) odečtená x kalibrační xxxxxx x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X STRONCIA V XXXXXXXXXX VE XXXXX XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx rozpustného xxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx metodě xx popsán xxxxxx xxxxxxxx rozpustného xxxxx x pigmentů ve xxxxx solí xxxx xxxx a jeho xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Pigment xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Xxxxxxx draselný, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 200 xx 0,07 M xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Standardní xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Zásobní standardní xxxxxx barya, 1000 μx/xx v 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 μg/ml: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 xXxxxx x přesností ± 0,02
4.3 Třepačka x krouživým xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený baryovou xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx přesně xxxxxx asi 0,5 x xxxxxxxx (x xxxxx). Xxx účinné xxxxxxxxxx je vhodné xxxxxx baňku o xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X byrety xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), které xx xxxxxxxx k xxxx, xxx byl dosažen xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x hmotnosti xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx gram. Celkový xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx "X" xx. Krouživým xxxxxxx se obsah xxxxx 5 sekund xxxxxxxxxx, xxx se xxxxxxx důkladného xxxxxxxxxx.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) se xxxxx xX výsledné xxxxxxxx a jeli xxxxx xxx 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 X xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3), dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx zazátkuje a xxxxx xx 60 xxxxx třepe x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx mít dostatečnou xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μm (4.4) x filtrát xx xxxx. Extrakt xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).
5.1.5 Do odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx očekávaná xxxxxxxxxxx xxxx 3 až 10 μg barya xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x promíchá xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace výšky xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx každé xxxxx xx odpipetuje 5,0 ml roztoku xxxxxxxx draselného (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx barya xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x pigmentu se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
% (x/x) rozpustného xxxxx = x × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x gramech;
c = koncentrace xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x ml
WBa = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.5 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx xx 0,3 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx barya xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 g/l [3].
8.2 Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
B. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxx stanovení.
2. Xxxxxxxx metody
Pigment se xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 M xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Standardní xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stronciovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx A bodu 5.1.4
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx podíl (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μx/xx. (Xxxxxxxxx podíl 10 xx xx měl xxx vhodným xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx rysku 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx stanoví atomovou xxxxxxxxx spektrometrií tentýž xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx optimalizace výšky xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx pro roztok xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxxx stroncia = c × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) v xxxxxxx;
x = koncentrace xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) x xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.1 x xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším existujícím xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx je 0,09 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – optická emisní xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx benzylalkoholu v xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě na xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: diethylether
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: do xxxxxxx baňky xx 100 xx se xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xx po rysku xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 mm, s xxxxxxxxx xxxxxxx silikagelu 60 X254 x xxxxxxxx 0,25 mm.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) roztok x xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx přibližně 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Chromatografický papír: Xxxxxxx nebo ekvivalentní
4.4 XX xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 ml xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx se xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx xx xx vzniku xxxxxx xxxx xxxxx čirého xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: xxxxxx komory xxxxxxxxx xx zadním xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, aby byl xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx 25 ml x-xxxxxxx (3.4) přelitím xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Xxxxxxxx xx nasadí xxxx x ponechá xx xxxx 15 xxxxx.
5.2.2 Xx vhodných bodů xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx se nanese 10 μx roztoku xxxxxx (5.1) x 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx benzylalkoholu (3.7). Xxxxx xx xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx se odpipetuje 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x xxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Opět xx xxxxxx xxxxxx xxxx komory x xxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx. Deska se xxxxx x chromatografické xxxxxx x nechá xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) se xxxxxxxx xxx ultrafialovým xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x poté se xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx tmavě xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Vypočte xx xxxxxxx Rf získaná xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Tmavě xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Množství benzylalkoholu xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Podstata xxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje methanolem x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx xx 100 xx se přesně xxxxxx asi 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá se.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: do odměrné xxxxx xx 100 xx se přesně xxxxxx xxx 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x zásobní xxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx níže xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx methanolem (4.1) x promíchá.
|
Standardní xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx ml (4.5) |
μx/xx |
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx a pomůcky
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx x s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 10 μx.
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX o xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Vodní xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (m xxxxx) xxxxxx a přidá xx 5 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx dobu 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx teplotu 50 °X x xxxx xx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Xxxxxxx xx x xxxx xx odstředí 5 xxxxx při 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx vzorku xx extrahuje xxxxxxx 5 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxxxx se xxxxxx x odměrné xxxxx na 25 xx.
6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx odpipetují 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (4.4) xx nastaví xx 2,0 xx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 210 nm.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 μl každého xx standardních roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx xxxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxx x x odpovídajících xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v μx/xx na xxx x.
6.4 Stanovení
6.4.1 Na xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx ploch píků xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx konzistentní xxxxxxxx.
6.4.2 X kalibrační xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu odpovídající xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx se vypočítá xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx = c / 400 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx benzylalkoholu v xxxxxxx vzorku (6.1.6) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by neměl xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX A XXXXXX V XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx stádií:
A. Důkaz xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxx atomů xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx a zirkonia x xxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxx důkaz xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx popsány metody xxxxxx xxx důkaz xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx červenofialové xxxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vodě)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Postup
5.1 X xxxxxxxxx 1 x vzorku xx xxxxxxxx se xxxxxxx 2 xx vody. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx se xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx červeně X (3.2) x poté 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx je vhodná xxx xxxxxxxxx zirkonia x chloro(hydroxo) komplexech xxxxxxx x zirkonia xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia 7,5 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku v xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): k 500 xx xxxx v xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [AlCl3·6H2O]: xxxxxxx: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx ve 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, činidlo: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10 % (V/V) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx x. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 40 ml xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Kádinka se xxxxxx na xxxxxx xxxxx s magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx až x xxxx. Aby xxxxxxx k rychlému xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, kádinka xx xxxxx z xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx xxxxxxx filtračního xxxxxx (4.3) se xxxxx xxxxxxx zfiltruje do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 ml xxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx hliníku (xxxx X).
5.1.4 Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx odpipetuje 20,00 xx roztoku xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx činidla xxxxxxxx amonného (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do série xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 x 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx každé xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx rysku 10 % (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 a 500 μx zirkonia xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) a xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace zirkonia xxxxxxxxxxxx hodnotě absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) zirkonia = x / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx xxxxxxxxxxx zirkonia 3 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx hliníku a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xx koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Činidlo x xxxxxxxxx draselným: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí ve 250 xx 1 % kyseliny chlorovodíkové (3.2).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1. Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2. Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxx X xxxx 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 5 xx xxxxxxx vzorku (X 5.1.3) a 1 xx xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx se xx rysku 1 % roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
bohaté; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx odpipetuje 10 xx činidla x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xx xxxxx 1 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 μx hliníku xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx hliníku xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx hliníku xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxx = x / 5 × m
kde
m = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (B 5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Xxx koncentraci xxxxxxx 3,5 % (x/x) by xxxxx xxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení xxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx chloru přítomného xx formě chloridových xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx hliníku a xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardním xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (V/V) xxxxxx: xx 250 ml xxxx x kádince xx xx stálého xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx stříbrný, 0,1 M xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Topná xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx elektroda
4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx elektroda
4.5 pHmetr xxxx milivoltmetr vhodný xxx potenciometrickou titraci
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xx xxxxxxx na 250 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (x xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 80 xx xxxx x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Zapne xx míchání x xxxxxxx xx až x varu. Xxx xxxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx hodinové xxxx. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx xx xxxxx z xxxxx desky x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx xxxxxx pod xxxxxxx roztoku x xxxxxx se míchání. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).
6. Výpočet
Obsah xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) chloru = 0,3545 × X / x
xxx
x = hmotnost analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx do xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (x/x) by xxxxx rozdíl výsledků xxxx stanovení provedených xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 % (x/x).
X. Výpočet xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx k xxxxx xxxxx zirkonia x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx zirkonia
Poměr Xx: Xx se vypočítá xxxxx vzorce:
2. Výpočet xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Al + Xx): Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx a xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx a xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-hydroxybenzoátu,
- dibromhexamidinu x jeho solí, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x jeho xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- diacetátu, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Podstata xxxxxx
Xxxxx x stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x obrácenými xxxxxx x následnou xxxxxxx XX spektrofotometrií. Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, dibrompropamidinu x xxxxxxxxxxxxx provádí xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx monohydrát
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx octová (x20 = 1,05 g/ml)
4.4 Xxxxxxx sodný
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Eluent X: 0,005 M xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pH 3,5.
4.5.2 Xxxxxx II: 0,005 X roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx vodě xxxxxxxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
Poznámka:
Jeli xxxxx xxxxxxx xxxx píků, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx uvedeným způsobem:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx se 900 xx xxxxxxxxx (4.1) x upraví xx ledovou kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
- eluent II: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx vody x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
4.6 Hexamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: v xxxxxxx I (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (x/X) xxxxxxx xxxxx čtyř xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Trichlorkarbanilid (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: kolona x xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 xx x xxxxxxxx průměru 4 xx, x xxxxxx μXxxxxxxxx C18, 10 μm, xxxx x ekvivalentní xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx se xx 10 minut xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx použije xxx chromatografii.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze
|
Čas (min) |
eluát X (% X/X) (4.5.1) |
xxxxx XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 ml/min x xxxxxxx kolony xx xxxxxxx xx 35 °X.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx jejich xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx chromatogram.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx v bodu 6.2.5 s píky xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxx 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx vnitřní xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx není xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Zásobní xxxxxx konzervační xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx konzervační xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxx, xx se xx odměrných xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx tabulky xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nalezené xxxxxxxxxxx přísady (7.1.1) x xxxxxxxx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2). Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1) a xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx roztok |
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx vzorku
7.2.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x (p xxxxx) xxxxxx, xxxxx xx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Baňka se xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx X a xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Chromatografie
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx zařízení xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx při důkazu (6.2.1 až 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx vzorku (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 10 μl xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxx xxx dlouho, xxxxx xx nezískají shodné xxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxxx standardního xxxxxxx (7.1.3) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.
7.4.2 Xxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu. Kalibrační xxxxxx se sestrojí xxxxxxxxx těchto poměrů xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx prokázaných xxxxxxxxxxxxx přísad v μx/xx xx osu x.
7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Obsah xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se vypočítá xxxxx vzorce:
% (x/x) = x / 100 × x × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (7.2.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx konzervační přísady x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx formy přítomné xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxx (xxx xxx 10).
9. Opakovatelnost [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (m/m) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Tabulka xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx determination xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Jerrow, X. xx xx., "Analytical Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.