Xxxx směrnice Komise 93/73/XXX
xx dne 9. xxxx 1993
o xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/XXX [2], a zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; že čtyři xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx cíle již xxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxx Komise 80/1335/EHS [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] xx znění xxxxxxxx 90/207/XXX [6], x prostřednictvím směrnic Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/XXX [8]; xx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx lupům, xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx laků, xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x chloru x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, aby se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a stroncia x pigmentech xx xxxxx xxxx xxxx xxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxx a stanovení xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metodami popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx právní x xxxxxxx předpisy nezbytné xxx xxxxxxxx souladu x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx státy musí xxxxxxxxx odkaz xx xxxx směrnici xxxx xxxx xxxxxx odkaz xxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx vyhlášení. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx členské xxxxx.
2. Xxxxxxx státy xxxxx Xxxxxx znění vnitrostátních xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx x oblasti xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu dne 9. xxxx 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
xxxxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Úř. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
A. Důkaz
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xxxx xxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx sraženiny x xxxxxxxxxxxx ionty.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Roztok kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 2 X
3.2 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx: koncentrovaný roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx (d20 = 0,88 x/xx) xx xxxxx stejným xxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 X xxxxxxxxx 1 g xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx nedojde x xxxxxxx vysrážení; xxxxxxxx se a xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx studené xxxx. Promývací xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx sraženině xxxxx xxxxxx xxxxx vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx k xxxx.
5.4 Xx xxxxx xx xxxxxxxx; supernatant xx xxxxxxxx.
5.5 Xx xxxxxxxxx se přidá xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx sraženinou xx na xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 X xxxxxxxx dusičné (3.3).
5.7 Xxxx sraženina xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
Tato metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx určených x xxxxxxx řas x xxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Stříbro xx xx výrobku xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 X roztok
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx, 1000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Doplní se xx xxxxx xxxxxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx ve xxxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxxxxx xx odváží xxx 0,1 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxx. Toto xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx jeden litr, xxxxxx xx po xxxxx 0,02 M xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx pozadí: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx se odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx rysku 0,02 X roztokem kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx koncentraci xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xxxxx vzorce: % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (5.1) x gramech
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
7. Opakovatelnost [1]
Xxx xxxxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXX SELENIČITÉHO X XXXXXXXXX XXXXX LUPŮM
A. Xxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx selenu v xxxxxxxxx proti lupům.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx selenu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx žlutého xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx s xxxxxxxxx x jodidem draselným.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Jodid xxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx ve 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (velikost xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x šamponu xx xxxxxxxxxx baňce (4.2) xx xxxxx 2,5 ml koncentrované xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxx se x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 minut.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx objem 25 xx, zfiltrujte xx přes filtrační xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx přidá 5 xx xxxx, 2,5 x močoviny (3.2) x vaří xx. Xxxxxxx se a xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Žluté xx oranžové xxxxxxxx, xxxxx stáním xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Stanovení
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx lupům xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Vzorek xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx se xx xxxxxxxxx výluhu xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Kyselina xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx baňky a xxxxxx se xx xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx selenu, 1000 μg/ml x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní).
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml
4.3 Digesční xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Filtrační papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx selenovou xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,2 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx se 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x nechá xx xxxxx xxxxxx vyluhovat x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Roztok xx xxxxx vychladnout a xxxxx xx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: vzduchacetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 196,0 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxx 5 % (x/x) xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μg xxxxxx xx mililitr.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxxx kyseliny dusičné (3.2) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx standardu selenu (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx selenu.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx vzorku.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx seleničitého xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX ROZPUSTNÉHO BARYA X STRONCIA X XXXXXXXXXX XX FORMĚ XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rozpustného xxxxx x pigmentů ve xxxxx xxxx nebo xxxx x jeho xxxxxxxxx.
2. Podstata metody
Pigment xx extrahuje 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x množství xxxxx v extraktu xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Ethanol, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 200 xx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 μg/ml: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) a xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 xXxxxx x přesností ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x krouživým pohybem
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baryovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Do Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx (m xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx důkladně smočil. X xxxxxx xx xxxxx přesně xxxxxx xxxxxxxx 0,07 M xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), které xx xxxxxxxx k xxxx, xxx byl dosažen xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx "X" ml. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 5 sekund xxxxxxxxxx, xxx se xxxxxxx důkladného promíchání.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx pH xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxx než 1,5, xxxxx se xx xxxxxxx 0,5 X xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3), dokud se xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx zazátkuje x xxxxx se 60 xxxxx třepe x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx xxx dostatečnou xxxxxxxx, xxx vznikla xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.4) x xxxxxxx se xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx před xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx odpipetuje xx odměrné baňky xx 50 xx; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx ke stanovení xxxxxx stroncia (xxxx X).
5.1.5 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4) x xxxxxxxxx podíl (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 až 10 μx xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx být xxxxxxx xxxxxxxx množstvím). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 553,5 nm |
|
|
Korekce pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.2). Do každé xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μg xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx provede slepý xxxxx x xxx, xx xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.5). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% m/m) x pigmentu xx xxxxxxxx podle xxxxxx
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = c × X / 10WBa × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx extraktu xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.5 x xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším xxxxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx metodu xx 0,3 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
8.1 Za určitých xxxxxxxx může být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx vápníku. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx hořčíku x xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
B. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup extrakce xxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx xx formě xxxx nebo xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se po xxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx připravený x xxxxxx X xxxx 5.1.4
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx podíl (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx předpokládaná xxxxxxxxxxx stroncia 2 xx 5 μx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx by xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Koncentrace stroncia x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 460,7 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia (3.4.2). Do xxxxx xxxxx se odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μg xxxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx s tím, xx xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stroncia.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance roztoku xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace stroncia xxxxxxxxxxxx hodnotě absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxx stroncia = c × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) odečtená x kalibrační xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) x xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.1 x xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším existujícím xxxxxxx opakovatelnosti (ISO 5725) xxx tuto xxxxxx xx 0,09 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia 0,6 % (x/x).
8. Poznámka
Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
XXXXX X STANOVENÍ BENZYLALKOHOLU X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
A. Xxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Ethanol, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: diethylether
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx baňky xx 100 ml se xxxxxx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xx xx rysku xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, skleněné, 100 × 200 mm xxxx 200 × 200 mm, s xxxxxxxxx xxxxxxx silikagelu 60 X254 x xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Běžné xxxxxxxx pro chromatografii xx tenké vrstvě.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora se xxxxx žlábky, xxxxxx xxxxxxx přibližně 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx
4.4 XX xxxxx, vlnová xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx analyzován. Xxxxxxx xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xx třepe xx xx vzniku čirého xxxx xxxxx čirého xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) se xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: strana komory xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx byl xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Zadní xxxxxx xx xxxxxx 25 ml x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Xxxxxxxx xx nasadí xxxx x xxxxxxx xx xxxx 15 minut.
5.2.2 Xx xxxxxxxx bodů xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx nanese 10 μl roztoku xxxxxx (5.1) a 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx předního xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a poté xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Opět xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Deska xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx skvrn. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se jeví xxxx tmavě xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Rf xxxxxxx x roztoku xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx benzylalkoholu.
Mez xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx metody
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x extraktu se xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. a xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Ethoxyfenol
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se přesně xxxxxx asi 0,1 x benzylalkoholu (4.3). Xxxxxx se xx xxxxx methanolem (4.1) x promíchá xx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x 4ethoxyfenolu (4.2). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky: Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 25 xx xx odpipetuje xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.
|
Standardní xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx benzylalkoholu |
Koncentrace 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
μx/xx |
xxxxx xxxxxxxxx ml (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 10 μx.
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: kolona x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx s xxxxxx Xxxxxxxxxx ODS x xxxxxxxxx částic 5 μx xxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Centrifugační kyvety xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx centrifugační xxxxxx (5.7) xx přesně xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx a xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 50 °C x xxxx se vloží xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Ochladí xx x xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
6.1.5 Zbytek xxxxxx xx extrahuje dalšími 5 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Tento roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx způsobem se xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (4.4) xx nastaví xx 2,0 xx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx délka XX detektoru (5.2) xx xxxxxxx na 210 xx.
6.3 Kalibrace
6.3.1 Xxxxxxxxx xx po 10 μx každého xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Pro xxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx vypočte xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x x odpovídajících xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v μx/xx xx osu x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) a xxxxx se xxxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Vypočítá se xxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxx x xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledky.
6.4.2 X xxxxxxxxxx křivky (6.3.2) se xxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxxxxx xxxxxx ploch píků xxxxxxxxxxxxxx a 4-ethoxyfenolu.
7. Xxxxxxx
Xxxxx benzylalkoholu xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (6.1.1) x gramech
c = xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx stádií:
A. Důkaz xxxxxxxx
X. Stanovení zirkonia
C. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Důkaz xxxxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxxxx je xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx [AlxZr(OH)yClz·nH2O].
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx S (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vodě)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Postup
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx.
5.4 Červenofialové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x sraženiny xxxxxxx xxxxxxxxxx zirkonia.
B. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx je vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) komplexech xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 7,5 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx v xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxx se provede xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): k 500 xx xxxx v xxxxxxx se xx xxxxxxx míchání xxxxx 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [AlCl3·6H2O]: xxxxxxx: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx amonného xx rozpustí ve 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx zirkoniovou výbojkou x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x (m xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx se 40 xx xxxx x 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx na xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxx se až x varu. Aby xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx se xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, kádinka xx xxxxx z xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx na xxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Za xxxxxxx xxxxxxxxxxx papíru (4.3) xx obsah xxxxxxx zfiltruje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Kádinka xx dvakrát xxxxxxxxx xxxx 10 ml xxxx x xxxxxxxxx xxxx se xx xxxxxxxxxxx přidá xx xxxxx. Doplní se xx xxxxx vodou x promíchá xx. Xxxxx roztok se xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).
5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 ml xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx činidla chloridu xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx se xx xxxxx 10 % (X/X) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a promíchá xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx je nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x palivových podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 50 ml se xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 x 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx každé xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx rysku 10 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá se. Xxxx roztoky obsahují 100, 200, 300, 400 x 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx pokus, vynechá xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance roztoku xxxxxx (5.1.4). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxx = c / 40 × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x μx/xx odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx xxxxxxxxxxx zirkonia 3 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx až do xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x výrobku v xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 % (X/X) xxxxxx: k 500 xx vody v xxxxxxx xx za xxxxxxxxxx míchání přidá 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx hliníku, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Činidlo x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 1 % kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1. Běžné laboratorní xxxxxxxx
4.2. Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hliníkovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx v xxxxx X bodu 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxx (X 5.1.3) x 1 xx xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx (3.4). Doplní xx xx rysku 1 % roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 309,3 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx odměrných baněk xx 100 xx xx odpipetuje 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx činidla x xxxxxxxxx draselným (3.4) x doplní xx xx rysku 1 % (V/V) roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx křivku. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx hliníku xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) hliníku = x / 5 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx hliníku v xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) roztok: xx 250 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx stříbrný, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 pHmetr xxxx milivoltmetr xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx se 80 xx vody x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) kyseliny xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx na xxxxxx xxxxx s magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx až x varu. Xxx xxxxxxx x rychlému xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx hodinové xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx na xxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Přidá xx 10 ml xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx ponoří xxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx křivka xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx ekvivalence (X xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx chloru xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxx = 0,3545 × X / x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Xxx xxxxxxxxxxx chloru 4 % (x/x) by xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 % (x/x).
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Al: Xx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx a zirkonia x počtu xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Al + Xx): Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx x xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx a xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-hydroxybenzoátu,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x jeho solí, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- diacetátu, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx a xxxxxxxxx xx provádí xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx iontových párů xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie (HPLC) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx detekcí XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Důkaz xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu provádí xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Ledová xxxxxxxx octová (d20 = 1,05 x/xx)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Mobilní xxxx
4.5.1 Xxxxxx I: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x methanolu (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pH 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 M xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx vodě upravený xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxx xxxxxxx tvar xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx uvedeným způsobem:
- xxxxxx X: 5,84 x chloridu sodného (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx xx 900 ml xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxxxxx hodnotu xX 3,5.
- eluent XX: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
4.6 Xxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C20H24Br2N4O2·2C2H6O4S]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [C22H30Cl2N10·2C2H4O2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Triclocarban) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Přístroje a xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii xxxxxxxx UV xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 xx x vnitřním xxxxxxx 4 xx, x xxxxxx μXxxxxxxxx X18, 10 μx, nebo x ekvivalentní náplní.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx vzorku
Do odměrné xxxxx na 10 xx se xxxxxx xxxxxx asi 0,5 x vzorku x xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx se xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% X/X) (4.5.1) |
eluát XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) se xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na 35 °C.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Provede se xxxxxxx 10 μx xxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Provede se xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx chromatogram.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx xxxxxxx porovnáním xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxxx x bodu 6.2.5 x píky xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.
7. Stanovení
7.1 Stanovení
Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků.
Jako xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xx možné, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx přítomnost je xxxxxxxxx x bodu 6.3, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Zásobní xxxxxx konzervační xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) v eluátu X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx konzervační xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx standardní xxxxxxx xxx, xx xx xx odměrných xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2). Xxxxx baňka xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu |
Zásobní roztok xxxxxxxxxxx přísady, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 10 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 g (x xxxxx) vzorku, přidá xx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx na 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx X a xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx nebo xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Chromatografie
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze, xxxxxx, teplota kolony x xxxxxx délka xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx důkazu (6.2.1 až 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 10 μl xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku vzorku xxx dlouho, xxxxx xx xxxxxxxxx shodné xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx plochy píku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Kalibrace
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu x xxxxx píku xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx osu x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků prokázaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx xx osu x.
7.4.3 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Obsah xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) = x / 100 × x × MW1 / XX2
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx konzervační xxxxxxx x roztoku vzorku xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxx xxxx (viz bod 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Při xxxxxxxxxxxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu 0,1 % (x/x) xx neměl rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] ISO 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx determination xx barium xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, M. xx xx., "Analytical Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] ISO 5725.
[8] ISO 5725.
[10] XXX 5725.