Xxxx xxxxxxxx Xxxxxx 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
x metodách xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k tomu, xx se xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx xx týkají xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx xxxxxxx měly xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxx xxxxx x dosažení xxxxxx xxxx xxx xxxx učiněny prostřednictvím xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] xx znění xxxxxxxx 90/207/XXX [6], x xxxxxxxxxxxxxxx směrnic Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/XXX [8]; xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, důkaz xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x souladu xx stanoviskem Xxxxxx xxx přizpůsobení směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x zajištění xxxx, xxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého x šamponech xxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx rozpustného xxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxx,
- důkaz a xxxxxxxxx benzylalkoholu,
- xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx v neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Xxxxxxx xxxxx uvedou x xxxxxxxx právní x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx dosažení xxxxxxx x touto směrnicí xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx takový xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx vyhlášení. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské xxxxx.
2. Xxxxxxx xxxxx sdělí Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 9. xxxx 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
xxxxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. věst. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Úř. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx popsán důkaz xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx stříbro x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx stříbra xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické xxxx sraženiny s xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 2 M
3.2 Xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x20 = 0,88 g/ml) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 X xxxxxxxxx 1 g xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx kapkách 2 X xxxxxxxx chlorovodíková (3.1), xxxxx nedojde x úplnému xxxxxxxxx; xxxxxxxx se a xxxxxxxx.
5.2 Supernatant xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx promyje xxxxxxx xxxx kapkami xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx kapalina xx odstraní.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx sraženině xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xx stálého míchání xx zahřeje x xxxx.
5.4 Xx horka xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.5 Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx kapce xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx přidá xxxxxxx xxxxx 2 X xxxxxxxx dusičné (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného jako xxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxx řas a xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 X roztok
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx v xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Doplní xx xx xxxxx roztokem 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxx a promíchá xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx ve xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený stříbrnou xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx litr, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx délka: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx palivo: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Jednotlivé xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 X roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxx (5.3.1). Sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X kalibrační křivky xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxx xxxxxx: % (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v gramech
c = xxxxxxxxxxx stříbra x xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,05 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXX LUPŮM
A. Xxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx lupům.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx zbarvení xxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Kyselina xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Jodid draselný, 10 % (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx vody.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 ml
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 K xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx přidá 2,5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx se x xxxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx dobu 30 minut.
5.2 Vyloužený xxxxxx se xxxxx xxxxx na objem 25 xx, zfiltrujte xx přes filtrační xxxxx nebo přes xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx vody, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x vaří xx. Xxxxxxx se x xxxxx xx 1 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx oranžové xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx důkazem xxxxxxxxxxx selenu.
B. Stanovení
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxx seleničitého jako xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx xxxxx obsahujících xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx seleničitého.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x selen xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 ml koncentrované xxxxxxxx dusičné (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx jednolitrové xxxxxxx baňky x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 M roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx selenovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx asi 0,2 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxx.
5.1.2 Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x nechá se xxxxx hodinu xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx blokem (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Roztok xx xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xx vodou xx 100 ml. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx maximální absorbanci xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx rysku 5 % (x/x) xxxxxxxx kyseliny dusičné (3.2) a xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μg xxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxxx kyseliny dusičné (3.2) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené pro xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx seleničitého xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) sulfidu xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = hmotnost analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX VE XXXXX XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxx postup xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo xxxx x jeho xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Pigment xx xxxxxxxxx 0,07 X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Chlorid xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Standardní xxxxxx xxxxx, 200 μx/xx: 20,0 ml zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 xXxxxx s xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx pohybem
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Do Erlenmeyerovy xxxxx xx přesně xxxxxx xxx 0,5 x pigmentu (x xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx je vhodné xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx xx krouží xxx, xxx xx xxxxxxx důkladně xxxxxx. X xxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 M xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2), které xx xxxxxxxx k tomu, xxx xxx dosažen xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx pigmentu xxxxxx 50 mililitrů xx xxxx. Celkový xxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx "X" xx. Krouživým xxxxxxx xx obsah xxxxx 5 sekund xxxxxxxxxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) se xxxxx pH výsledné xxxxxxxx x xxxx xxxxx než 1,5, xxxxx xx po xxxxxxx 0,5 X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), dokud se xxxxxxxxx hodnoty 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Baňka xx zazátkuje x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx xxx dostatečnou xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Extrakt se xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx odměrné baňky xx 50 xx; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá. Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxx ke stanovení xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).
5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4) x alikvotní xxxxx (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx xxxxxxxxx koncentrace xxxx 3 xx 10 μg xxxxx xx mililitr. (Alikvotní xxxxx 10 xx xx měl být xxxxxxx xxxxxxxx množstvím). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx.
5.1.6 Koncentrace xxxxx x roztoku (5.1.5) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.2). Xx každé xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.5). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace barya xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle vzorce
% (x/x) xxxxxxxxxxx barya = c × X / 10WBa × m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx extraktu (5.1.2) x ml
WBa = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x bodu 5.1.5 x ml.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx je 0,3 % při xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
8.1 Za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx barya xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx přidáním xxxxx hořčíku v xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx metodě je xxxxxx xxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx laků x jeho xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných podmínek x xxxxxxxx stroncia x extraktu se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Chlorid xxxxxxxx, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx ve 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stronciovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx připravený x xxxxxx X xxxx 5.1.4
5.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x alikvotní xxxxx (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (A 5.1.4), xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μg/ml. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx by xxx xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx). Xxxxxx se xx rysku 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Podmínky pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx optimalizace výšky xxxxxx a palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Do xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx s xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří se xxxxxxxxxx každého kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stroncia.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx koncentrace stroncia xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% x/x) x pigmentu se xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (x/x) rozpustného stroncia = x × X / 10XXx × m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx extraktu (X 5.1.2) x xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxx 5.1.1 x xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším xxxxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) xxx tuto xxxxxx xx 0,09 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx – xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX BENZYLALKOHOLU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Ethanol, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: diethylether
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, skleněné, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 xx, s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 X254 x xxxxxxxx 0,25 mm.
3.8 Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora se xxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Chromatografický xxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx
4.4 XX lampa, xxxxxx xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava vzorku
Do xxxxxxx baňky na 10 ml xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x důkladně xx xxxxx xx xx xxxxxx čirého xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx xxxxx papíru xx xxxxxx. Zadní xxxxxx xx naplní 25 xx n-pentanu (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Okamžitě xx nasadí xxxx x xxxxxxx xx xxxx 15 xxxxx.
5.2.2 Xx vhodných xxxx xx xxxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) a 10 μl standardního xxxxxxx benzylalkoholu (3.7). Xxxxx xx xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx předního xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x xxxx xx xx stejného xxxxxx ihned umístí xxxxx (5.2.2). Xxxx xx rychle xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xx výšky 150 xx. Xxxxx xx xxxxx x chromatografické xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx světlem x xxxxxx xx xxxxxx fialových skvrn. Xxxxx se postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x poté xx xxxxxxx 15 minut xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx tmavě modrá xxxxxx.
5.2.5 Vypočte xx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx modrá xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx Xx xxxxxxx x roztoku xxxxxx xxxxxxxx přítomnost benzylalkoholu.
Mez xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx methanolem x množství benzylalkoholu x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být čistoty x.x. x případně xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Ethoxyfenol
4.3 Benzylalkohol
4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá se.
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky: Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
μg/ml |
počet xxxxxxxxx ml (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 10 μl.
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx oceli, 250 xx × 4,6 xx x náplní Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx částic 5 μx nebo s xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Ultrazvuková lázeň
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 ml
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx x přidá xx 5 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx dobu 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 50 °C x xxxx se vloží xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), kde se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Ochladí xx a xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx se xxxxxxxxxx 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 xx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx délka XX xxxxxxxxx (5.2) xx nastaví na 210 nm.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx po 10 μx každého xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxx každý xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) se vypočte xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-ethoxyfenolu. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx osu x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v μx/xx xx xxx x.
6.4 Stanovení
6.4.1 Na xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx se plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4.2 X kalibrační xxxxxx (6.3.2) xx odečte xxxxxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x gramech
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX, HLINÍKU A XXXXXX V XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx metoda má xxx xxxxxx:
X. Xxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx zirkonia
C. Xxxxxxxxx hliníku
D. Stanovení xxxxxx
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx hliníku x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Důkaz zirkonia
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X metodě je xxxxxx důkaz zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx popsány xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx zirkonia xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx červenofialové xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx kyselém xxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Roztok alizarinové xxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vodě)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml vody. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxx 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.3 Nechá se xxxxxxxxx dvě xxxxxx xxxx.
5.4 Červenofialové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x sraženiny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 7,5 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx xxxx v xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx hlinitý (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: xxxxxxx: 22,6 g hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (V/V) roztoku xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman x. 41 nebo ekvivalentní)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx se 40 xx xxxx x 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Kádinka xx xxxxxx xx topnou xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Spustí xx míchání a xxxxxxx xx až x varu. Xxx xxxxxxx x rychlému xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme x xxxxx desky x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky na 100 xx. Kádinka xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 ml xxxx x oplachová xxxx xx po xxxxxxxxxxx xxxxx do xxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).
5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 ml xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx po xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: ne |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 a 25,00 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Do xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (V/V) xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 a 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, vynechá xx standardní xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance roztoku xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx křivky se xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) zirkonia = x / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.4) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 3 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx hliníku
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx v chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx až xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx vody v xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 ml koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx a xxxxxx xx xx rysku xxxxx.
3.3 Zásobní standardní xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx s xxxxxxxxx draselným: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 ml 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxx X xxxx 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku vzorku (X 5.1.3) x 1 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 309,3 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Do xxxxx odměrné xxxxx xx odpipetuje 10 xx činidla s xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx se xx xxxxx 1 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx se připraví xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu hliníku. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx hliníku.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx křivky se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx = x / 5 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Poznámka
Použití metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx plamenové atomové xxxxxxxxx spektrometrie.
D. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chloru přítomného xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx iontů x xxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu stříbrného.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1. Kyselina xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) roztok: xx 250 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované kyseliny xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml x doplní se xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx stříbrný, 0,1 M xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 pHmetr xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx potenciometrickou titraci
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xx xxxxxxx na 250 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (m xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 80 xx xxxx x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx dusičné (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx topnou xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx se xx x xxxx. Xxx xxxxxxx x rychlému xxxxxxxx, umístí xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx se 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme x xxxxx desky x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx ponoří pod xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).
6. Výpočet
Obsah xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxx = 0,3545 × X / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 M xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx do xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
7. Opakovatelnost [8]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 % (x/x).
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx hliníku x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx chloru
1. Xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Al: Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
2. Výpočet xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Xx + Xx): Cl xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx a xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x jeho solí, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Koncentrace hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx iontových párů xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenými xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XX spektrofotometrií. Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x chromatografické xxxxxx.
4. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. x xxxxxxxx vhodná xxx HPLC.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx octová (x20 = 1,05 g/ml)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Mobilní xxxx
4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 M roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx hodnotu pH 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxx xxxxxxx tvar píků, xxx mobilní xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem:
- xxxxxx X: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) se xxxxxxxx xx 100 ml xxxx. Xxxxx se 900 ml methanolu (4.1) x upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxxxxx xxxxxxx pH 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 g xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 g xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx v jednom xxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
4.6 Xxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Chlorhexidindiacetát [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (m/V) xxxxxxx xxxxx čtyř xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 až 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Přístroje x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx x nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx dělicí xxxxxx: kolona x xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxx 30 xx x xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, x xxxxxx μBondapack C18, 10 μx, xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx x xxxxxx xx po xxxxx fluátem I (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje nebo xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze
|
Čas (min) |
eluát X (% X/X) (4.5.1) |
xxxxx XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x teplota xxxxxx xx xxxxxxx na 35 °X.
6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx se jejich xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Provede se xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxx 6.2.4.
7. Stanovení
7.1 Stanovení
Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx x konzervačních xxxxxx (4.6 xx 4.9), který xxxx xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx konzervační xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) x eluátu X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx prokázanou xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxx, xx xx xx xxxxxxxxx baněk xx 10 xx xxxxxx xxxxx níže xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2). Xxxxx baňka xx doplní xx xxxxx xxxxxxxx I (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx přísady, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
μg/ml |
|
|
I |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
II |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
III |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
IV |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx vzorku
7.2.1 Xx xxxxxxx baňky xx 10 xx se xxxxxx xxxxxx asi 0,5 x (x xxxxx) xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx I (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx na 10 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxx X a promíchá. Xxxxxxxx xx xxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx chromatografii.
7.3 Chromatografie
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze, xxxxxx, xxxxxxx kolony x vlnová xxxxx xxxxxxxxx zařízení xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx podle xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při důkazu (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) a změří xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx s dalšími 10 μx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Nastříkne xx 10 μl xxxxxxx standardního roztoku (7.1.3) x xxxxx xx plochy xxxx.
7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx plochy xxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx osu y x odpovídajících xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx prokázaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx xx osu x.
7.4.3 X kalibrační xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx prokázané xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu xxxx chlorhexidinu xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) = x / 100 × x × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v μg/ml;
MW1 = molekulová hmotnost xxxxxxxx formy xxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady,
MW2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (viz bod 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu 0,1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Tabulka xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx modifier xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx xx., "Analytical Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] ISO 5725.
[10] XXX 5725.