Plné znění - 31996L0045

Xxxxx Směrnice Komise 96/45/XX

xx dne 2. xxxxxxxx 1996

x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

(Xxxx s xxxxxxxx xxx XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 95/34/XX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 odst. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx úřední xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků x xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;

xxxxxxxx k tomu, xx by xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx nejdříve; že xxxxxxx xxxxxx xxx xxxx přijaty ve xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX [3] xx znění xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Komise 82/434/XXX [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6] x ve směrnicích Xxxxxx 83/514/XXX [7], 85/490/XXX [8], 93/73/EHS [9] x 95/32/ES [10];

xxxxxxxx k tomu, xx xxxxx x xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, xxxxx, propyl, xxxxx a benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx je sedmým xxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,

XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x zajištění xxxx, xxx se xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx x xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, butyl a xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.

Xxxxxx 2

1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx právní a xxxxxxx předpisy nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x touto směrnicí xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1997. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

2. Xxxx opatření xxxxxxx členskými xxxxx xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx xxxx musí xxxxxx xxxxx být xxxxxx xxx jejich xxxxxxx xxxxxxxxx. Způsob xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

3. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Komisi xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx v xxxxxxx působnosti xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx směrnice xxxxxxxx v platnost xxxxxxxx dnem po xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Tato xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.

V Xxxxxxx xxx 2. xxxxxxxx 1996.

Xx Xxxxxx

Xxxx Xxxxxx

xxxxxx Xxxxxx

[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.

[2] Xx. věst. X 167, 18.7.1995, x. 19.

[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.

[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.

[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.

[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.

[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.

[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.

[9] Xx. xxxx. X 231, 14.9.1993, x. 34.

[10] Xx. věst. X 178, 28.7.1995, x. 20.

XXXXXXX

XXXXX A XXXXXXXXX 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, METHYL, XXXXX, PROPYL, BUTYL X BENZYL 4-HYDROXYBENZOÁTU X KOSMETICKÝCH PROSTŘEDCÍCH

A. XXXXX

1. Rozsah a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx, který x kombinaci s xxxxxxx xxxxxxxxx popsanou x xxxxxx X xxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. Xxxxxxxx metody

Konzervační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx acetonem. Xx xxxxxxxx xx acetonový xxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx se v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx směs xxxxxx/xxxx xx extrahována xxxxxxxxxxxxxx, xxxx se odstraní xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx konzervační xxxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se nanese xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx silikagelu. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x UV xxxxxx x xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Reakční xxxxxxx

3.1 Xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx čistoty.

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Xxxxxx kyselina xxxxxx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x(XXx) = 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c(KOH) = 4 mol/l

3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx dihydrát (XxXx₂ . 2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Millonovo xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) je komerčně xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx 4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

3.16 x-Xxxxx 4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx se 0,1 % (x/X) xxxxxxx každé x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 a 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxxx rozpouštědlo

Smíchá xx 88 dílů npentanu (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).

4. Přístroje x pomůcky

Běžné laboratorní xxxxxxxx x xxxx:

4.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Vyvíjecí komora (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 xx

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx × 20 xx, xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx 60X254 (254 xx xxxxxx xxxxxxx 60X) x koncentrační xxxxx (Xxxxx No 11798, Xxxxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xx 105 °C

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx váleček x délce xxxxxxxxx 10 xx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Vlněná xxxxxx xx xxxx být 2 až 3 xx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx.

Xxx poznámka x xxxx 5.2.

4.8 Skleněné xxxxxxxx xx 50 xx xx šroubovacími xxxxxxx.

4.9 Elektrická xxxxx xxxxx x termostatem. Xxxxxxxxx xxxxxxx: asi 80 °X. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 20 xx × 20 xx x tloušťce xxx 6 xx, xxxx xx xxxxxxx rovnoměrného xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8) se xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx čtyři kapky xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx xxxxxxx.

X případě xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxx xx zlehka xxxxxxx xx asi 60 °C, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxx fáze, a 1 xxxxxx se xxxxx třepe.

Indikátorovým papírkem xx xxxxx pH xxxxxxx x xxxxxx xx xx hodnotu ≤ 3 roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxx xx 1 minutu xxxxx xxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x zfiltruje xx xxxx filtrační xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 ml xxxxxxxx se převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 60 xx xxxx x xxxxxxxx. Hodnota pH xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx na 10 xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx se protřepe. Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx xx xxxxxx nálevky xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, a xxxxx se jednu xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx. Hodnota xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku. Xxxx xx xxxxx 10 xx diethyletheru x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx xxxxxxx xxxxxxx x asi 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 ml.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX)

XXX deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx desku (4.9). Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx xx nanese 10 μl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 μl xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx potřeby xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx se xxxxxxxx x topné xxxxx x xxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) xx naplní 100 xx vyvíjecího xxxxxxxxxxxx (3.19).

XXX deska xx ihned xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x vyvíjí xx xxx xxxxxxxx teplotě, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Deska se x xxxxxxxx komory xxxxx a xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx x XX xxxxxx (4.3) a xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Deska xx xxxxxxx 30 xxxxx x sušárně (4.5) xxx 100 °X, xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyselina xxxxxx. Xxxxxxxxxxx přísady x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, že se XXX xxxxx rovnoměrně xxxxxxx válečkem (4.7) xxxxxxxxx do xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx rovněž zviditelnit xxxxxxxx xxxxxxxxx kapky Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx UV xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové se xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx a 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx žluté xxxxxx. Xx xxxx xxxxx dávat xxxxx xx to, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, která xxxx xxx xxxxxxxx xx vzorcích xxxx xxxxxxxxxxx látka xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx x xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Viz 7.3 x 7.4.

6. Xxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx vypočte hodnota Xx. Skvrny xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoků, pokud xxx o xxxxxx xxxxxxx Rf, xxxxxx xxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx předběžné xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x oddíle X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě (TLC) x xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) se xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx x xxxxxxxx.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx k xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx aplikovat xxxx činidlo xxxxxx x popsaných xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx a xxxxxx Xx xxxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx je xxxxxxx v xxxxx X. xx Kruijf, X. X. X. Xxxx, L. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx x X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx I: Xxxx-xxxxx chromatographic xxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Xx xxxxxxx x následující xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx lze xxxxxx:

7.4 X xxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové x xxxxxxxxxxxxxx xxx x případě benzylparabenu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxxxxxx x xxxxxx X x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. Xxxxxxxx metody

Vzorek se xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx a poté xx suspenduje xx xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Směs xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx tukové fáze, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, a xxxx xx zfiltruje.

Konzervační xxxxx ve filtrátu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx použití xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřního xxxxxxxxx.

4. Xxxxxxx činidla

4.1 Xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxx xxx HPLC. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 n-Propyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

4.8 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Acetonitril

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x(X₂XX₄) = 2 xxx/x

4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx xxxxx dílů ethanolu (4.2) x xxxxx xxx xxxx.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu

Přesně se xxxxxx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8), xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 500 ml, rozpustí xx x xxxxxx xx směsí xxxxxxx/xxxx (4.15) xx xxxxx.

4.17 Xxxxxxx fáze: směs xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx se 5 xxxx tetrahydrofuranu, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx přesně xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, rozpustí xx x xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx na xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx x ledničce x xx xxxxxxxx 1 xxxxx.

4.19 Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 ml, 10,00 ml, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx každé xxxxx xx xxxxx 10,00 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx xx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvé.

5. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, a dále:

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X ± 1 °X.

5.2 XXXX xxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx, xxxxxx délka 280 xx

5.3 Analytická kolona:

Korozivzdorná xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx (nebo xxxxx 12,5 xx x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), naplněná Xxxxxxxxxxx 5X18, nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Skleněné xxxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, karborundum, xxxxxxxx 2 xx 4 xx xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Příprava xxxxxx xxx přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx asi 1,0 x vzorku. Xx xxxxxxxx se pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxxxxx xx uzavře x xxxxx se xxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx na 5 xxxxx xx vodní xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °X ± 1 °C, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx fáze.

Zkumavka xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Asi 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx ledničky a xxxxxxxxx metodou XXXX xx xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.1.2 Příprava xxxxxx včetně xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx skleněné xxxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx na tři xxxxxxxxx xxxxx odváží 1,0 g ± 0,1 x xxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) x xxxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx se protřepe, xxxxx nevznikne homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx 60 °X ± 1 °X, xxx se xxxxxxxxx extrakce konzervačních xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx se ihned xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Extrakt xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx filtrátu se xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx roztok). Xxxxxxx xx uloží do xxxxxxxx x stanovení xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.2 Vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril (4.17)

- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx za xxxxxx

- Xxxxxxxx vlnová xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxxx ze standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad (4.19). Xx získaných xxxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Stanovení

Do chromatografu xx xxxxxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx xxx vnitřního standardu (6.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx se 10 μx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.19) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Získané chromatogramy xx porovnají.

Není-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx časem, xxxx xx xxxxxxxx čas xxxx isopropylparabenu (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx vzorku x xxxxxxxx standardem (6.1.2). Chromatogram xx xxxxxxxxx x xxxxx xx výšky píků.

Je-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx x xxxxxxxxx časem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx čas xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx poměry xxxxx xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxx k výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxx ověřit, že xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx požadavky:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Definice xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 1.),

&xxxx;

Xxxxxxx 1: Separace píků

Není-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx být xxx použita xxxxxxxxx xxxxxx, nebo xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxx xxxxxxxxx (As) xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx obrázku 2.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx posuvu xxxxxx xxxxxxx 2 xx za xxxxxx,

&xxxx;

Xxxxxxx 2: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- základna xxxx xxx stabilní.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx konzervačních xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsah (wi) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

%x_x(x/x) = b_i / (200 × x)

xxx

xx = koncentrace xxxxxxxxxxx přísady x xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx a

a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).

8. Xxxxxxxxxxxxxx [1]

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx [2]

Xxx poznámka v xxxx 10.5.

10. Poznámky

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxxxxxx XXXX výrazně xxxxxx na xxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx xxxxxx použít xxx oddělení vyšetřovaných xxxxxxxxxxxxx přísad, lze xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx vhodnými xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Zorbax XXX.

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx složení xxxxxxx xxxx.

10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx robustnosti popisované xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx změna detekční xxxxxx xxxxx xxxx xxx významný xxxx xx xxxxxxxx stanovení.

Tento xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx analýzy xxxxxxx kontrolován.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x této xxxxxx xx eluováno xxxxx xxxxxxx sloučenin, jako xxxx další xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx časy xxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx X. de Xxxxxx, X. A. H. Xxxx, L. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx, A. Xxxxxxxx, (1989): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic xxxxxxxx XX. High-performance xxxxxx chromatographic identification (X. Xxxxxxxxxxxxxx, 469, 317-398).

10.4 Pro ochranu xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xx němž se xxxxxxxx devět xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx tři xxxxxx. V xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx pro xxxxx ze tří xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x % x/x (x), xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx:

[1] ISO 5725.

[2] XXX 5725.