Plné znění - 31996L0045

Xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx 96/45/XX

xx xxx 2. xxxxxxxx 1996

x metodách xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx

(Xxxx x významem xxx XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 95/34/XX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 odst. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx směrnici 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, které se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, xx by všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx být stanoveny xx nejdříve; xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxx přijaty ve xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] ve znění xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/EHS [5] ve xxxxx xxxxxxxx 90/207/EHS [6] x xx směrnicích Xxxxxx 83/514/XXX [7], 85/490/XXX [8], 93/73/XXX [9] x 95/32/ES [10];

xxxxxxxx k xxxx, xx důkaz x xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, xxxxx x benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx jsou v xxxxxxx se stanoviskem Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,

XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k zajištění xxxx, aby xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl, xxxxx, xxxxxx, xxxxx a xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.

Článek 2

1. Xxxxxxx xxxxx uvedou x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx předpisy xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx do 30. xxxx 1997. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.

2. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx členskými xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx musí takový xxxxx být xxxxxx xxx jejich úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxx.

3. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx právních xxxxxxxx, xxxxx přijmou v xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

V Xxxxxxx xxx 2. xxxxxxxx 1996.

Za Xxxxxx

Xxxx Xxxxxx

xxxxxx Xxxxxx

[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.

[2] Úř. xxxx. X 167, 18.7.1995, x. 19.

[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.

[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.

[5] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.

[6] Úř. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.

[7] Úř. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.

[8] Xx. věst. X 295, 7.11.1985, x. 30.

[9] Xx. xxxx. X 231, 14.9.1993, x. 34.

[10] Xx. xxxx. X 178, 28.7.1995, x. 20.

XXXXXXX

XXXXX X STANOVENÍ 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX, XXXXX, XXXXXX, XXXXX X BENZYL 4-HYDROXYBENZOÁTU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx popsanou x oddílu X xxxxxx xxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu x benzyl 4-hydroxybenzoátu x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx smíchá x xxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx soli. Xxxxxxxxx xxxx aceton/voda xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx odstraní xxxxxxxxx látky. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx nanese xx xxxxx pokrytou xxxxxx xxxxxxx silikagelu. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx chromatogram pozoruje x XX světle x zviditelní xx xx použití Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxx xxxxxxx

3.1 Xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Ledová kyselina xxxxxx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x(XXx) = 4 xxx/x

3.8 Roztok xxxxxxxxx draselného, x(XXX) = 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx vápenatý xxxxxxxx (XxXx₂ . 2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx činidlo (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx 4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1 % (x/X) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 a 3.17 x methanolu.

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 88 dílů xxxxxxxx (3.4) x 12 xxxx ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.6).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx laboratorní xxxxxxxx x xxxx:

4.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Vyvíjecí komora (xxxxxxxxxx filtračním xxxxxxx)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 nm

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 cm × 20 cm, xxxxxx potažené 0,25 xx tenkou xxxxxxx xxxxxxxxxx 60X254 (254 xx dolním indexem 60X) x koncentrační xxxxx (Merck Xx 11798, Xxxxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx vysoušeč xxxxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx být 2 xx 3 xx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx 50 xx xx šroubovacími xxxxxxx.

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: asi 80 °X. Xxxxx xxxxx se pokryje xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 20 xx × 20 xx x tloušťce asi 6 mm, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxxx xxxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8) se xxxxxx přibližně 1 x xxxxxx. Přidají xx xxxxx kapky xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx zásaditých kosmetických xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx mýdlo, xx xxxxx 20 kapek xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx uzavře, xxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx xx usnadnila xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek do xxxxxxxxx xxxx, x 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx pH xxxxxxx a upraví xx na hodnotu ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx třepe.

Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 60 xx vody x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) a xxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx xx dělicí xxxxxxx xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx diethyletheru, x xxxxx se xxxxx xxxxxx protřepává. Xxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxx xxxx xx vypustí xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx. Hodnota xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xx jednu xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x asi 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX)

XXX deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9). Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx xx xxxxxx 10 μl xxxxxxx x referenčních xxxxxxx x 100 μl xxxxxxx xxxxxx (vzorků) (5.1).

Xxxxx potřeby lze xxxxxxxx odpaření xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzduchu. XXX xxxxx se odstraní x xxxxx desky x nechá xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx naplní 100 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.19).

XXX xxxxx xx xxxxx xxxxx xx nenasycené xxxxxx x xxxxxx se xxx pokojové teplotě, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se x vyvíjecí komory xxxxx x xxxxxx x proudu horkého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxxx v XX xxxxxx (4.3) a xxxxxx skvrn se xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyselina xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx činidlem (3.10) xxx, xx xx XXX xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx rovněž zviditelnit xxxxxxxx nanesením kapky Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx červené xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Je xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xx xx, že xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx přítomná xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx x xxxx projeví xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 a 7.4.

6. Xxxxx

Xxx xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx hodnota Xx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxxx xxxxxxx x XX xxxxxx x barvu xx zviditelnění. Xxxxx xx předběžné xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx se zdá, xx jsou xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xxxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) se xxxxxxxxxx, xxx se xxxxxxxxx přítomnost 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx a parabenů.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx k xxxxxxxx Millonova xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx aplikovat xxxx činidlo jedním x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx skupiny xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx a xxxxxx Xx xxxxxxxxx xxx xxxx konzervačních xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxx v práci X. xx Kruijf, X. X. X. Xxxx, X. A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx x A. Xxxxxxxx (1987): Determination xx xxxxxxxxxxxxx in xxxxxxxx xxxxxxxx I: Xxxx-xxxxx chromatographic xxxxxxxxx xxx xxx identification xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (J. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxx xxxx ukazatele xxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx:

7.4 X xxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxx benzylparabenu x ethylparabenu nedochází x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx sloučenin xx xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx HPLC popsanou x xxxxxx X x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx standardů.

B. XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro stanovení 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-hydroxybenzoátu, butyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Definice

Množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxx metody

Vzorek xx xxxxxxx přidáním kyseliny xxxxxx x poté xx xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Směs xx xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx zajistila xxxxxxxxxxxxx extrakce, x xxxx se xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx fází xx použití xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx

4.1 Xxxxxx

Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. a xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx pro HPLC. Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, absolutní

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Methyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (methylparaben)

4.6 Ethyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 x-Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

4.8 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (isopropylparaben)

4.9 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Acetonitril

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x(X₂XX₄) = 2 mol/l

4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx xxxxx dílů ethanolu (4.2) a jeden xxx xxxx.

4.16 Roztok xxxxxxxxx standardu

Přesně se xxxxxx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8), xxxxxxx se do xxxxxxx xxxxx na 500 ml, rozpustí xx x xxxxxx xx xxxxx ethanol/voda (4.15) xx objem.

4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx se 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx acetonitrilu.

4.18 Xxxxxxx roztok konzervačních xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x benzylparabenu, xxxxxxxx xx x xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx xx xxxxx.

Xxxxxx xx uchovává x xxxxxxxx a xx xxxxxxxx 1 xxxxx.

4.19 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx roztoku (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 ml. Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.16) a 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x doplní xxxxx xxxxxxx/xxxx xx objem. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, a dále:

5.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °X ± 1 °X.

5.2 XXXX xxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx kolona:

Korozivzdorná xxxx, xxxxx 25 xx, vnitřní průměr 4,6 mm (xxxx xxxxx 12,5 cm x vnitřní xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18, nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Skleněné zkumavky xx 100 xx xx šroubovacím uzávěrem

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 xx nebo xxxxxxxxxxxx

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xx 100 ml se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx. Xx xxxxxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) x 50,0 xx směsi ethanol/voda (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx kamínků (5.5), xxxxxxxx se uzavře x silně xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °X ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx ochladí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx na xxxxx hodinu do xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 xx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx lahvičky. Xxxxxxxx xx xxxxx xx ledničky x xxxxxxxxx metodou XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx včetně xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx na 100 xx xx šroubovacím xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 g xxxxxx.

Xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx sírové x 40,0 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx. Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5) a xxxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Protřepává xx xxxxxxx xxxxx minutu. Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 minut xx vodní xxxxx x teplotě 60 °X ± 1 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx roztok). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril (4.17)

- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx xx xxxxxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 nm

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervačních xxxxxx (4.19). Xx získaných xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervačních xxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx sestrojí křivka xxxxxxxxxx xxxxxx poměrů xx koncentraci standardních xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) x xxxxxxxxx xx chromatogram.

Nastříkne se 10 μl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx porovnají.

Není-li x xxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx isopropylparabenu (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx x vnitřním standardem (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx a změří xx výšky píků.

Je-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx stejným xxxx xxxxxxxx čas xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx by xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx jedna x xxxxxxxxxxxxx konzervačních xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, lze xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx použít xxxx xxxxxxx standard.

Vypočítají xx poměry výšek xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxx ověřit, xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu lineární.

Je xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx roztok x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- separace xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 1.),

Obrázek 1: Xxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx být xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx by xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx upraveno xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

- faktor xxxxxxxxx (As) xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 2.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx rychlost posuvu xxxxxx xxxxxxx 2 xx xx xxxxxx,

&xxxx;

Xxxxxxx 2: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx koncentrace konzervačních xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xx použije xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x hodnoty poměrů xxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxxx xxxxxx:

%x_x(x/x) = x_x / (200 × x)

xxx

xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx a

a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).

8. Xxxxxxxxxxxxxx [1]

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx [2]

Xxx poznámka v xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx chování xxxxxxxxxxxxx látek xxx xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx (viz xxxxxxxx x bodu 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx vhodnými také xxxxxxxxx Hypersil XXX x Zorbax XXX.

Xx xxxxxx dosažení požadovaného xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx složení xxxxxxx xxxx.

10.2 Detekční xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxx významný xxxx xx xxxxxxxx stanovení.

Tento xxxxxxxx xxxx být xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx kontrolován.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx metodě xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx sloučenin, xxxx xxxx další konzervační xxxxxxx a kosmetické xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx uvedených x xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx v xxxxx X. xx Xxxxxx, X. X. X. Xxxx, X. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx, X. Schouten, (1989): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx in xxxxxxxx xxxxxxxx II. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx identification (X. Xxxxxxxxxxxxxx, 469, 317-398).

10.4 Xxx ochranu xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Xxxxxx byla zkoušena xxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx. V xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx pro xxxxx xx tří xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v % x/x (x), opakovatelnosti (x) x reprodukovatelnosti (X) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, které byly xx xxxxxxxx obsaženy:

[1] XXX 5725.

[2] XXX 5725.