Xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx 96/45/XX
xx dne 2. xxxxxxxx 1996
o xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(Xxxx x významem xxx EHP)
KOMISE EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx o založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx směrnici Rady 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 95/34/XX [2], x xxxxxxx na xx. 8 odst. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, že xx xx směrnici 76/768/EHS xxxxxxx úřední xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, které xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxx xxxxxx již xxxx přijaty xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] xx znění xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Komise 82/434/XXX [5] xx znění xxxxxxxx 90/207/XXX [6] x xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 83/514/EHS [7], 85/490/XXX [8], 93/73/EHS [9] a 95/32/XX [10];
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx x xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, ethyl, xxxxxx, xxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx sedmým xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, aby se xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, ethyl, xxxxxx, butyl x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Článek 2
1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx dosažení xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1997. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
2. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx obsahovat xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx takový xxxxx xxx učiněn xxx xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské xxxxx.
3. Xxxxxxx státy xxxxx Komisi xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x platnost xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.
Xxxxxx 4
Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 2. července 1996.
Za Xxxxxx
Xxxx Xxxxxx
xxxxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 167, 18.7.1995, x. 19.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. věst. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Úř. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
[9] Úř. xxxx. X 231, 14.9.1993, x. 34.
[10] Xx. xxxx. X 178, 28.7.1995, x. 20.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-FENOXYPROPAN-2-OLU, METHYL, XXXXX, PROPYL, XXXXX X BENZYL 4-XXXXXXXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx specifikován xxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě, xxxxx x kombinaci s xxxxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxx X xxxxxx důkaz 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl 4-hydroxybenzoátu, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl 4-hydroxybenzoátu x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx přísady xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx smíchá x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx extrahována diethyletherem, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx konzervační xxxxxxx extrahují diethyletherem. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx pokrytou xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX světle x xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
3.1 Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx
3.6 Ledová kyselina xxxxxx
3.7 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, c(HCl) = 4 mol/l
3.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x(XXX) = 4 xxx/x
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx dihydrát (XxXx2 . 2H2O)
3.10 Xxxxxxxx činidlo: Xxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx činidlo (xxxxxxxx xxxxxxxx) je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Fluka 69820).
3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx
3.12 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
3.14 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (ethylparaben)
3.15 x-Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
3.16 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (butylparaben)
3.17 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)
3.18 Xxxxxxxxxx roztoky
Připraví xx 0,1 % (x/X) xxxxxxx každé x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.
3.19 Xxxxxxxx rozpouštědlo
Smíchá xx 88 dílů npentanu (3.4) x 12 xxxx ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.6).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxx:
4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X
4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx filtračním papírem)
4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx světla, 254 xx
4.4 Xxxxxx xxxxx 20 cm × 20 xx, xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx tenkou xxxxxxx xxxxxxxxxx 60X254 (254 xx xxxxxx indexem 60X) s xxxxxxxxxxxx xxxxx (Merck No 11798, Xxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.5 Sušárna xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xx 105 °C
4.6 Xxxxxxxxxxxx vysoušeč xxxxx
4.7 Xxxxxx malířský xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 10 cm, vnější xxxxxx přibližně 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx 2 až 3 xx silná. Xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx.
Xxx poznámka x xxxx 5.2.
4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxx na 50 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxx topná xxxxx s termostatem. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °C. Xxxxx xxxxx xx pokryje xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 20 xx × 20 xx x xxxxxxxx xxx 6 mm, xxxx xx xxxxxxx rovnoměrného xxxxxxxxx xxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8) se xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Přidají xx xxxxx kapky xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 40 xx xxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, jako xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx 20 kapek xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx, xxxx se xxxxxx xxxxxxx na xxx 60 °X, xxx xx usnadnila xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx změří xX xxxxxxx x xxxxxx xx xx hodnotu ≤ 3 roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx, xxxxx xx 60 xx xxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) a xxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxx se zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx nálevky xx 250 ml, xxxxx obsahuje 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xx jednu xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vodná xxxx xx vypustí do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx. Xxxxxxx xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Poté xx přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxx xxxxxx protřepává. Xxxx xx nechají xxxxxxx x xxx 2 xx fáze diethyletheru xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 xx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)
XXX deska se xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx desku (4.9). Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx se xxxxxx 10 μx každého x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 μx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).
Xxxxx potřeby xxx xxxxxxxx odpaření xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzduchu. XXX xxxxx xx odstraní x topné desky x xxxxx se xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) xx naplní 100 xx vyvíjecího xxxxxxxxxxxx (3.19).
XXX deska xx xxxxx xxxxx xx nenasycené xxxxxx x xxxxxx xx xxx xxxxxxxx teplotě, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 15 xx od základní xxxxx. Xxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx x xxxxxx horkého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx se xxxxxxxxx v XX xxxxxx (4.3) a xxxxxx skvrn xx xxxxxxx. Deska xx xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx odstranila xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, že xx XXX deska xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxx xxxxxx zviditelnit xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX světlem.
Estery xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx červené xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx a 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx žluté xxxxxx. Je xxxx xxxxx dávat xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx sama x xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Viz 7.3 x 7.4.
6. Xxxxx
Xxx xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx hodnota Xx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxx xxx x jejich xxxxxxx Xx, xxxxxx xxxxxxx v XX xxxxxx x barvu xx zviditelnění. Xxxxx xx předběžné xxxxxx x xxxxxxxx konzervačních xxxxxx.
Xxxxx xx zdá, xx xxxx přítomny xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x oddíle X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx a parabenů.
7. Xxxxxxxx
7.1 Vzhledem x xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx nejvhodnější xxxxxxxxx xxxx činidlo xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx nedoporučuje.
7.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx mohou xxxxxx xxx xxxxxx x Millonovým xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Tabulka xxxxx a hodnot Xx xxxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx je xxxxxxx x práci X. xx Kruijf, X. X. X. Xxxx, X. A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx x X. Xxxxxxxx (1987): Determination xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx I: Xxxx-xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).
7.3 Xxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx jako ukazatele xxxxxx, xxxxx lze xxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx |
Xx |
Xxxxx |
|
Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová |
11 |
Červená |
|
Methylparaben |
12 |
Červená |
|
Ethylparaben |
17 |
červená |
|
Propylparaben |
21 |
červená |
|
Butylparaben |
26 |
červená |
|
Benzylparaben |
16 |
červená |
|
2-Fenoxyethanol |
29 |
žlutá |
|
1-Fenoxypropan-2-ol |
50 |
žlutá |
7.4 X xxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxx benzylparabenu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x oddělení. Důkaz xxxxxx xxxxxxxxx by xxx xxx potvrzen xxxxxxx HPLC popsanou x xxxxxx X x xxxxxxxxxx retenčních xxxx vzorku x xxxxxxxxxx časy xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V této xxxxxx je specifikován xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx konzervačních xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. Xxxxxxxx metody
Vzorek xx xxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxx se zajistila xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxx se zfiltruje.
Konzervační xxxxx xx filtrátu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx isopropyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. Xxxxxxx xxxxxxx
4.1 Xxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxx xxxxxxx musí být xxxxxx pro XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx
4.4 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx
4.5 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
4.6 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)
4.7 x-Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
4.8 Isopropyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)
4.9 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)
4.10 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
4.11 Tetrahydrofuran
4.12 Xxxxxxxx
4.13 Xxxxxxxxxxx
4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x(X2XX4) = 2 xxx/x
4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx
Xxxxxx xx xxxxx dílů xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xxx xxxx.
4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxx přibližně 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8), xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15) xx xxxxx.
4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx methanolu x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.
4.18 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx a 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x doplní xxxxx ethanol/voda xx xxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx x ledničce a xx xxxxxxxx 1 xxxxx.
4.19 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxxx přísad
Do xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 ml, 10,00 ml, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx xx xxxxx. Xxxx roztoky se xxxxxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x dále:
5.1 Xxxxx lázeň nastavitelná xx teplotu 60 °X ± 1 °X.
5.2 HPLC chromatograf x UV xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx 280 xx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx xxxx, délka 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx (nebo xxxxx 12,5 cm x vnitřní xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5C18, xxxx xxxxxxxxxxxxx sorbentem (xxx 10.1).
5.4 Skleněné xxxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 až 4 mm xxxx xxxxxxxxxxxx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx
Xx zkumavky na 100 xx xx xxxxxxxxxxx uzávěrem xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx. Do xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx ethanol/voda (4.15). Přidá se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx do vodní xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °C ± 1 °C, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx fáze.
Zkumavka xx xxxxx xxxxxxx xxx proudem studené xxxx a extrakt xx uloží na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Extrakt se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx lahvičky. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx provede xx 24 xxxxx.
6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx včetně xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx na 100 xx se šroubovacím xxxxxxxx se x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx odváží 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.
Xx xxxxxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové x 40,0 ml xxxxx ethanol/voda. Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5) x xxxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx uzavře a xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx jednu xxxxxx. Xxxxxxxx xx vloží xx 5 minut xx xxxxx xxxxx x teplotě 60 °X ± 1 °X, aby xx xxxxxxxxx extrakce konzervačních xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx xx ihned xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx hodinu xx ledničky. Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC se xxxxxxx xx 24 xxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
- Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)
- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx za xxxxxx
- Xxxxxxxx vlnová xxxxx: 280 nm
6.2.2 Kalibrace
Nastříkne xx 10 μl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad (4.19). Xx získaných xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervačních xxxxxx x píku xxxxxxxxx standardu. Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxxxx
Xx chromatografu xx xxxxxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx xxx vnitřního xxxxxxxxx (6.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.19) x zaznamená se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx chromatogramy xx porovnají.
Není-li v xxxxxxxxxxxxx extraktu vzorku (6.1.1) přítomen xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx časem, jako xx retenční xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx standard), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x změří xx xxxxx xxxx.
Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx isopropylparabenu, xxx by xxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.
Xxxx-xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx poměry xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx k výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- separace xxxx nejhůře xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Definice xxxxxxxx xxxx xx uvedena xx xxxxxxx 1.),

&xxxx;
Xxxxxxx 1: Separace xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by být xxx použita xxxxxxxxx xxxxxx, nebo xx xxxx být složení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.
- xxxxxx xxxxxxxxx (Xx) všech xxxxxxxxx xxxx xx xx měl pohybovat xx 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 2.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx posuvu xxxxxx xxxxxxx 2 xx xx xxxxxx,

&xxxx;
Xxxxxxx 2: Xxxxxx asymetrie xxxx
- základna xxxx xxx stabilní.
7. Xxxxxxx
Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx použije xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx poměrů xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx (wi) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxxx xxxxxx:
%xx(x/x) = xx / (200 × x)
xxx
xx = koncentrace xxxxxxxxxxx xxxxxxx i xx xxxxxxxxx roztoku (μx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx a
a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).
8. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx xxxxxxxx v xxxx 10.5.
9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx poznámka x xxxx 10.5.
10. Xxxxxxxx
10.1 Xxxxxxxxxxx fáze
Retenční chování xxxxxxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx xxxxxx xx typu, xxxxxx a historii xxxxxxxxxxx fáze. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx oddělení vyšetřovaných xxxxxxxxxxxxx přísad, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx poznámky x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx materiálu xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx vhodnými xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx ODS x Xxxxxx XXX.
Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
10.2 Xxxxxxxx vlnová xxxxx
Xxxxxxx robustnosti xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx detekční xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx analýzy xxxxxxx kontrolován.
10.3 Xxxxxx xxxxx
Xx podmínek popsaných x xxxx xxxxxx xx eluováno mnoho xxxxxxx sloučenin, xxxx xxxx další xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx uvedených x xxxxxxx XX směrnice Xxxx týkající xx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxx xxxxxxx x práci X. de Kruijf, X. A. H. Xxxx, X. A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx, X. Xxxxxxxx, (1989): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx II. High-performance xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Chromatography, 469, 317-398).
10.4 Pro ochranu xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
10.5 Xxxxxx xxxx zkoušena xxx okružním pokusu, xx xxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx jsou xxx xxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x % x/x (m), xxxxxxxxxxxxxxx (x) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx byly xx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
2-Xxxxxxxxxxx1xx |
1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx |
Xxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx xxxx |
x |
1,124 |
0,250 |
0,0628 |
0,031 |
0,0906 |
||
|
x |
0,016 |
0,018 |
0,0035 |
0,0028 |
0,0044 |
|||
|
X |
0,176 |
0,030 |
0,0068 |
0,0111 |
0,0034 |
|||
|
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx |
x |
1,196 |
0,266 |
0,076 |
||||
|
x |
0,040 |
0,003 |
0,002 |
|||||
|
X |
0,147 |
0,022 |
0,004 |
|||||
|
Xxxxxxx xxxx |
x |
0,806 |
0,180 |
0,148 |
0,152 |
|||
|
x |
0,067 |
0,034 |
0,013 |
0,015 |
||||
|
X |
0,112 |
0,078 |
0,012 |
0,016 |
[1] ISO 5725.
[2] XXX 5725.