Plné znění - 31996L0045

Sedmá Xxxxxxxx Xxxxxx 96/45/XX

xx xxx 2. xxxxxxxx 1996

o xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x ohledem xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x ohledem xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí Xxxxxx 95/34/XX [2], x xxxxxxx na čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx směrnice,

vzhledem x xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx předepsaných xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;

xxxxxxxx k xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx metody xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxxxx metody xxx xxxx přijaty xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] xx znění xxxxxxxx 90/207/EHS [6] x ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 83/514/EHS [7], 85/490/XXX [8], 93/73/XXX [9] x 95/32/XX [10];

xxxxxxxx k tomu, xx důkaz x xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, xxxxx a benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, xx opatření této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, aby se xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x stanovení 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, butyl x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.

Xxxxxx 2

1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx předpisy xxxxxxxx xxx dosažení xxxxxxx x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1997. Neprodleně x xxxx uvědomí Xxxxxx.

2. Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx tuto směrnici xxxx musí takový xxxxx být xxxxxx xxx jejich xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

3. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx znění xxxxxxxxxxxxxx právních xxxxxxxx, xxxxx přijmou x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Článek 3

Xxxx směrnice xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx dnem po xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Xxxxxx 4

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.

X Xxxxxxx dne 2. xxxxxxxx 1996.

Xx Xxxxxx

Xxxx Xxxxxx

xxxxxx Xxxxxx

[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.

[2] Úř. xxxx. X 167, 18.7.1995, x. 19.

[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.

[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.

[5] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.

[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.

[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.

[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.

[9] Xx. věst. X 231, 14.9.1993, x. 34.

[10] Xx. xxxx. X 178, 28.7.1995, x. 20.

XXXXXXX

XXXXX X STANOVENÍ 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX, XXXXX, XXXXXX, XXXXX X XXXXXX 4-HYDROXYBENZOÁTU X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

A. XXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V této xxxxxx xx specifikován xxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě, který x xxxxxxxxx x xxxxxxx stanovení popsanou x xxxxxx X xxxxxx důkaz 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl 4-hydroxybenzoátu, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují x xxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážejí xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx diethyletherem. Xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx nanese xx xxxxx pokrytou xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x UV xxxxxx x xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx Millonova xxxxxxx.

3. Xxxxxxx xxxxxxx

3.1 Xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x(XXx) = 4 xxx/x

3.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c(KOH) = 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx vápenatý xxxxxxxx (XxXx₂ . 2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Millonovo xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok (Fluka 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (methylparaben)

3.14 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 x-Xxxxx 4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1 % (m/V) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx látek 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx xxxxxxxx (3.4) s 12 xxxx xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx laboratorní xxxxxxxx a dále:

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx světla, 254 xx

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 cm × 20 xx, xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60F254 (254 xx xxxxxx xxxxxxx 60X) x koncentrační xxxxx (Xxxxx Xx 11798, Xxxxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx nastavitelná xx xxxxxxx xx xx 105 °C

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx váleček x délce přibližně 10 xx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx 2 xx 3 xx silná. Xxxxx xxxxxxx xx vlna xxxxxxxxx.

Xxx poznámka x xxxx 5.2.

4.8 Skleněné xxxxxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °X. Topná xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx deskou o xxxxxxxxx 20 xx × 20 xx x xxxxxxxx xxx 6 xx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx skleněné xxxxxxxx xx 50 xx se šroubovacím xxxxxxxx (4.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x vzorku. Přidají xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.7) x 40 xx xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxxxx xxxx, a 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xX xxxxxxx a upraví xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 minutu xxxxx xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx x zfiltruje xx přes xxxxxxxxx xxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx se 60 xx vody a xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx xx upraví xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se 1 x xxxxxxxx vápenatého xxxxxxxxx (3.9) a xxxxx xx protřepe. Xxxxxx xx zfiltruje xxxx filtrační papír xx xxxxxx nálevky xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, a xxxxx se jednu xxxxxx protřepává. Xxxx xx nechají oddělit x xxxxx xxxx xx vypustí do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 ml. Hodnota xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přibližně 2 xx použití xxxxxxxxxxxxxx papírku. Xxxx xx xxxxx 10 xx diethyletheru x xxxxx xx xxxxx xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x xxx 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

XXX xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9). Xx xxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx xx xxxxxx 10 μx každého x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 μl xxxxxxx vzorku (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. TLC xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.19).

XXX xxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 15 xx xx základní xxxxx. Xxxxx xx x vyvíjecí xxxxxx xxxxx x vysuší x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vlasů.

Deska se xxxxxxxxx v XX xxxxxx (4.3) a xxxxxx xxxxx se xxxxxxx. Deska xx xxxxxxx 30 xxxxx x sušárně (4.5) xxx 100 °C, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx zviditelní Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx xx XXX xxxxx rovnoměrně xxxxxxx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx do xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xx xxxxxxx xxxx červené xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx a 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx jako xxxxx xxxxxx. Je xxxx xxxxx dávat xxxxx xx to, xx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx vzorcích jako xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx rozkladu xxxxxxxx, xx xxxx x xxxx projeví jako xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Xxxxx

Xxx každou xxxxxx xx vypočte xxxxxxx Xx. Skvrny xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pokud xxx x xxxxxx xxxxxxx Rf, xxxxxx xxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx závěry x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx zdá, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x oddíle B. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) se xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx a xxxxxxxx.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx jedním x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx nedoporučuje.

7.2 Xxxx sloučeniny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx reakci x Millonovým činidlem xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx Xx získaných xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, X. X. H. Xxxx, L. A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx x X. Xxxxxxxx (1987): Determination xx preservatives in xxxxxxxx xxxxxxxx X: Xxxx-xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx in xxxxxxxx xxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Xx uvedené x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx:

7.4 X xxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx x methylparabenu xxx x xxxxxxx benzylparabenu x ethylparabenu xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxx být xxxxxxxx xxxxxxx XXXX popsanou x xxxxxx X x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx xx specifikován xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx ethanolu a xxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx tukové fáze, xxx xx zajistila xxxxxxxxxxxxx extrakce, x xxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx isopropyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx

4.1 Xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. x podle xxxxxxx musí xxx xxxxxx pro HPLC. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx alespoň xxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, absolutní

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1-Fenoxypropan-2-ol

4.5 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 x-Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

4.8 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (isopropylparaben)

4.9 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (butylparaben)

4.10 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Acetonitril

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x(X₂XX₄) = 2 xxx/x

4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx xxxxx xxxx ethanolu (4.2) a xxxxx xxx vody.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8), xxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky na 500 xx, xxxxxxxx xx x doplní xx směsí xxxxxxx/xxxx (4.15) na xxxxx.

4.17 Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx a 25 xxxx acetonitrilu.

4.18 Xxxxxxx roztok konzervačních xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xxxxx ethanol/voda xx xxxxx.

Xxxxxx xx uchovává x xxxxxxxx x xx xxxxxxxx 1 xxxxx.

4.19 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxxx přísad

Do xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 ml, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 ml. Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx xx xxxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

Běžné laboratorní xxxxxxxx, x xxxx:

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx teplotu 60 °X ± 1 °X.

5.2 XXXX xxxxxxxxxxxx x UV xxxxxxxxxx, xxxxxx délka 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx kolona:

Korozivzdorná xxxx, xxxxx 25 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx (xxxx xxxxx 12,5 xx x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18, xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.5 Xxxxx kamínky, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 až 4 xx xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Příprava xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx zkumavky xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5), xxxxxxxx xx uzavře x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává xx alespoň jednu xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx do vodní xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx ochladí xxx proudem xxxxxxx xxxx x extrakt xx uloží na xxxxx hodinu xx xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Asi 2 xx filtrátu se xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.1.2 Příprava xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx odváží 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx kyseliny sírové x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5) x přesně 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx jednu minutu. Xxxxxxxx se vloží xx 5 minut xx vodní xxxxx x xxxxxxx 60 °X ± 1 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních xxxxxx xx ethanolové xxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx uloží xx jednu xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír.

Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Extrakt xx uloží xx xxxxxxxx x stanovení xxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Mobilní xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx xx xxxxxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx.

6.2.3 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx standardu (6.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx porovnají.

Není-li v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx stejným xxxxxxxxx časem, xxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), pokračuje xx nastříknutím 10 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx standardem (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x změří xx xxxxx xxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx x retenčním xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx čas isopropylparabenu, xxx by být xxxxxx jiný xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx jedna x xxxxxxxxxxxxx konzervačních přísad x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx tuto xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

Xx xxxxx ověřit, že xx kalibrační křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx vzorku splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx je xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx xx uvedena xx xxxxxxx 1.),

&xxxx;

Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx být xxx použita xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx splněn.

- xxxxxx xxxxxxxxx (As) xxxxx xxxxxxxxx píků by xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rychlost posuvu xxxxxx xxxxxxx 2 xx xx xxxxxx,

&xxxx;

Xxxxxxx 2: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- základna xxxx xxx stabilní.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx konzervačních xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsah (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxxx xxxxxx:

%x_x(x/x) = b_i / (200 × x)

xxx

xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx i xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx x

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x).

8. Xxxxxxxxxxxxxx [1]

Xxx poznámka x xxxx 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx [2]

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx oddělení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (viz poznámky x bodu 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Zorbax XXX.

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx popřípadě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.

10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx popisované xxxxxx ukázala, xx xxxxxxxx změna xxxxxxxx xxxxxx xxxxx může xxx významný xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxx xxxxx analýzy xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx metodě xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx konzervační xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Retenční časy xxxxxxx množství konzervačních xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx prostředků jsou xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, X. X. X. Xxxx, X. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx, A. Xxxxxxxx, (1989): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx in xxxxxxxx xxxxxxxx XX. High-performance xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx, 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lze xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxxx se xxxxxxxx devět laboratoří. Xxxx analyzovány xxx xxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx jsou xxx xxxxx xx tří xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x % x/x (x), xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx pro xxxxxxx, které byly xx vzorcích xxxxxxxx:

[1] ISO 5725.

[2] XXX 5725.