Plné znění - 31996L0045

Sedmá Směrnice Komise 96/45/XX

xx xxx 2. xxxxxxxx 1996

o xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

(Xxxx s xxxxxxxx xxx XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 95/34/XX [2], a xxxxxxx na xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxx, že xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx předepsaných xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;

xxxxxxxx k xxxx, xx by všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx nejdříve; xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Komise 82/434/XXX [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6] x xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7], 85/490/XXX [8], 93/73/XXX [9] x 95/32/ES [10];

xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxx x xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, xxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;

xxxxxxxx k xxxx, xx opatření této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se stanoviskem Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, xxx se xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx x xxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, ethyl, xxxxxx, xxxxx x xxxxxx 4-hydroxybenzoátu xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.

Článek 2

1. Xxxxxxx xxxxx uvedou x xxxxxxxx právní x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx do 30. xxxx 1997. Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.

2. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx členskými xxxxx xxxx obsahovat xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx být xxxxxx xxx xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx stanoví xxxxxxx xxxxx.

3. Členské xxxxx xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx přijmou x xxxxxxx působnosti této xxxxxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx směrnice xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

X Bruselu dne 2. xxxxxxxx 1996.

Xx Xxxxxx

Xxxx Bonino

členka Komise

[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.

[2] Úř. věst. X 167, 18.7.1995, x. 19.

[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.

[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.

[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.

[6] Úř. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.

[7] Xx. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.

[8] Úř. věst. X 295, 7.11.1985, x. 30.

[9] Xx. věst. X 231, 14.9.1993, x. 34.

[10] Xx. xxxx. X 178, 28.7.1995, x. 20.

XXXXXXX

XXXXX A XXXXXXXXX 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX, XXXXX, PROPYL, XXXXX X BENZYL 4-XXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx specifikován xxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě, xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx X xxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu x benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx přísady xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx se x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx soli. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx se odstraní xxxxxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx nanese xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx silikagelu. Xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x UV xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Reakční xxxxxxx

3.1 Xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx stejné čistoty.

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

3.7 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, x(XXx) = 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x(XXX) = 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (XxXx₂ . 2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Millonovo xxxxxxx

Xxxxxxxxx činidlo (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1-Fenoxypropan-2-ol

3.13 Xxxxxx 4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (ethylparaben)

3.15 x-Xxxxxx 4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 x-Xxxxx 4-hydroxybenzoát (butylparaben)

3.17 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1 % (x/X) xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxxx rozpouštědlo

Smíchá xx 88 dílů xxxxxxxx (3.4) s 12 xxxx ledové kyseliny xxxxxx (3.6).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx laboratorní xxxxxxxx x xxxx:

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Vyvíjecí komora (xxxxxxxxxx filtračním papírem)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 xx

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 cm × 20 xx, xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60F254 (254 xx xxxxxx xxxxxxx 60X) x xxxxxxxxxxxx xxxxx (Merck Xx 11798, Xxxxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xx 105 °C

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx přibližně 10 xx, vnější xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx 2 až 3 xx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx vlna xxxxxxxxx.

Xxx poznámka x xxxx 5.2.

4.8 Skleněné xxxxxxxx xx 50 xx xx šroubovacími xxxxxxx.

4.9 Xxxxxxxxxx topná xxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx teploty: asi 80 °X. Topná xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx deskou x xxxxxxxxx 20 xx × 20 xx x xxxxxxxx xxx 6 xx, čímž xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8) xx xxxxxx přibližně 1 x xxxxxx. Přidají xx čtyři kapky xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx zásaditých xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx je xxxxxxxx mýdlo, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxx na xxx 60 °C, xxx xx usnadnila xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxx xxxx, a 1 xxxxxx se xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xX xxxxxxx x xxxxxx xx xx hodnotu ≤ 3 roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx filtrační xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 ml xxxxxxxx xx převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 60 xx xxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxx pH xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx draselným (3.8) xxxxxxxxx na 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx vápenatého xxxxxxxxx (3.9) a xxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, a xxxxx xx jednu xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vodná xxxx xx vypustí do Xxxxxxxxxxxxx baňky na 200 xx. Hodnota xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx přibližně 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x asi 2 xx fáze diethyletheru xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 ml.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (XXX)

XXX xxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9). Xx xxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxx zóny TLC xxxxx xx nanese 10 μx každého x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 μl xxxxxxx xxxxxx (vzorků) (5.1).

Xxxxx potřeby xxx xxxxxxxx odpaření rozpouštědla xxxxxxx vzduchu. TLC xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x nechá xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) xx xxxxxx 100 xx vyvíjecího xxxxxxxxxxxx (3.19).

XXX xxxxx xx ihned xxxxx xx nenasycené xxxxxx x xxxxxx xx xxx xxxxxxxx teplotě, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx horkovzdušného xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx v UV xxxxxx (4.3) x xxxxxx skvrn xx xxxxxxx. Deska se xxxxxxx 30 minut x sušárně (4.5) xxx 100 °X, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx přísady x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, že xx XXX xxxxx rovnoměrně xxxxxxx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxx zviditelnit xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxx xxxxxx označenou xxx UV světlem.

Estery xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx žluté xxxxxx. Xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xx xx, že xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx přítomná xx vzorcích xxxx xxxxxxxxxxx látka nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx sama x xxxx projeví xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Xxxxx

Xxx každou xxxxxx xx vypočte xxxxxxx Xx. Skvrny xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxxx xxxxxxx x UV xxxxxx x barvu xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx předběžné xxxxxx x xxxxxxxx konzervačních xxxxxx.

Xxxxx xx xxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxxx chromatografie na xxxxx xxxxxx (XXX) x vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx x parabenů.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Millonova xxxxxxx xx nejvhodnější xxxxxxxxx xxxx činidlo xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se nedoporučuje.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx zbarvení. Xxxxxxx xxxxx a xxxxxx Xx získaných xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx přísad xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxx v xxxxx X. xx Xxxxxx, X. X. X. Xxxx, L. A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx x X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx I: Xxxx-xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx procedure xxx xxx identification xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Rf xxxxxxx x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx lze xxxxxx:

7.4 X xxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové x methylparabenu xxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Důkaz xxxxxx xxxxxxxxx xx xxx xxx potvrzen xxxxxxx XXXX xxxxxxxx x oddíle X x xxxxxxxxxx retenčních xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx standardů.

B. XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Definice

Množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxx x poté xx suspenduje ve xxxxx ethanolu a xxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx tukové xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxx xx zfiltruje.

Konzervační xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx fází xx xxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřního xxxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx

4.1 Xxxxxx

Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x podle xxxxxxx musí xxx xxxxxx pro XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx alespoň xxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Methyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (methylparaben)

4.6 Ethyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (ethylparaben)

4.7 x-Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.8 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Xxxxxxxxxxx

4.14 Roztok xxxxxxxx sírové x(X₂XX₄) = 2 mol/l

4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) a xxxxx xxx xxxx.

4.16 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8), xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx směsí ethanol/voda (4.15) xx objem.

4.17 Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx se 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx vody, 10 xxxx xxxxxxxxx a 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xxxxx ethanol/voda xx xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xx stabilní 1 xxxxx.

4.19 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx ze xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 ml, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 ml x 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.16) a 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx na xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

5. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x dále:

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx teplotu 60 °X ± 1 °X.

5.2 HPLC chromatograf x XX xxxxxxxxxx, xxxxxx délka 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx xxxx, délka 25 xx, vnitřní průměr 4,6 mm (xxxx xxxxx 12,5 xx x vnitřní xxxxxx 4,6 xx), naplněná Xxxxxxxxxxx 5C18, xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (viz 10.1).

5.4 Skleněné zkumavky xx 100 xx xx šroubovacím uzávěrem

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 xx nebo xxxxxxxxxxxx

6. Postup

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx vzorku xxx přidání vnitřního xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx asi 1,0 x xxxxxx. Do xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx jednu xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx do vodní xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °C ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xx ihned ochladí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx na xxxxx hodinu do xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx. Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx uloží xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx provede xx 24 hodin.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx včetně xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx skleněné xxxxxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx na tři xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 g xxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x varných kamínků (5.5) x xxxxxx 10,00 ml roztoku xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxx xx uzavře a xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx jednu xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx 5 minut xx xxxxx lázně x xxxxxxx 60 °X ± 1 °X, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx ledničky. Xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Extrakt xx xxxxx do xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.2 Vysokoúčinná kapalinová xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Mobilní fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx xx xxxxxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.19). Xx získaných xxxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxxx standardu. Pro xxxxxx xxxxxxxxxxx přísadu xx sestrojí xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx poměrů xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne 10 μx xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) x zaznamená xx chromatogram.

Nastříkne se 10 μl jednoho xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx extraktu vzorku (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx stejným xxxxxxxxx xxxxx, jako xx retenční xxx xxxx isopropylparabenu (doporučený xxxxxxx standard), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx x xxxxxxxx standardem (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pík x xxxxxxxxx časem xxxxxxxxx stejným xxxx xxxxxxxx čas isopropylparabenu, xxx xx xxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxx přísadu použít xxxx xxxxxxx standard.

Vypočítají xx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx standardu.

Je xxxxx xxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxx lineární.

Je xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx roztok a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx požadavky:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Definice xxxxxxxx xxxx xx uvedena xx xxxxxxx 1.),

&xxxx;

Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx dosaženo, xxxx by být xxx xxxxxxx účinnější xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze upraveno xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn.

- xxxxxx xxxxxxxxx (Xx) xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rychlost posuvu xxxxxx nejméně 2 xx xx xxxxxx,

&xxxx;

Xxxxxxx 2: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- xxxxxxxx musí xxx stabilní.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsah (wi) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxxx xxxxxx:

%x_x(x/x) = x_x / (200 × x)

xxx

xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky a

a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (g).

8. Opakovatelnost [1]

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx [2]

Xxx poznámka x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xxx xxxxxxxxxxx XXXX výrazně xxxxxx xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx fáze. Zda xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxx x výsledků xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx (xxx poznámky x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx vhodnými xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx popřípadě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.

10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx změna detekční xxxxxx délky může xxx xxxxxxxx vliv xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx sloučenin, jako xxxx další konzervační xxxxxxx x kosmetické xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxx xxxxxxx v práci X. de Xxxxxx, X. A. X. Xxxx, X. A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx, X. Schouten, (1989): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx in xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx, 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx kolony xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xx němž se xxxxxxxx xxxxx laboratoří. Xxxx analyzovány tři xxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xx tří xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v % x/x (m), opakovatelnosti (x) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx pro xxxxxxx, xxxxx xxxx xx vzorcích xxxxxxxx:

[1] XXX 5725.

[2] XXX 5725.