Sedmá Xxxxxxxx Xxxxxx 96/45/XX
xx dne 2. xxxxxxxx 1996
x xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(Xxxx s xxxxxxxx xxx EHP)
KOMISE XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 95/34/XX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx úřední xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků x xxxxx zajistit xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxx metody xxx xxxx xxxxxxx ve xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] ve xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/EHS [5] xx znění xxxxxxxx 90/207/XXX [6] x ve směrnicích Xxxxxx 83/514/EHS [7], 85/490/XXX [8], 93/73/XXX [9] x 95/32/XX [10];
xxxxxxxx x tomu, xx důkaz x xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, xxxxx, propyl, xxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se stanoviskem Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků důkaz x stanovení 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl, xxxxx, xxxxxx, xxxxx x xxxxxx 4-hydroxybenzoátu xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx právní a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx dosažení souladu x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1997. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
2. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx směrnici xxxx xxxx takový xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx stanoví xxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Komisi znění xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx přijmou x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.
Článek 4
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 2. xxxxxxxx 1996.
Xx Xxxxxx
Xxxx Xxxxxx
xxxxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 167, 18.7.1995, x. 19.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Úř. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Úř. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
[9] Xx. věst. X 231, 14.9.1993, x. 34.
[10] Úř. xxxx. X 178, 28.7.1995, x. 20.
XXXXXXX
XXXXX X STANOVENÍ 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX, XXXXX, PROPYL, XXXXX X BENZYL 4-XXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, který x xxxxxxxxx x xxxxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxx X xxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx acetonem. Po xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx smíchá x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx se x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážejí xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx diethyletherem, xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx diethyletherového xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx vyvíjení se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pozoruje x XX světle x zviditelní xx xx použití Millonova xxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
3.1 Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. Musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxx
3.3 Diethylether
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx
3.6 Ledová xxxxxxxx xxxxxx
3.7 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, x(XXx) = 4 mol/l
3.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x(XXX) = 4 xxx/x
3.9 Xxxxxxx vápenatý xxxxxxxx (XxXx2 . 2H2O)
3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx (dusičnan xxxxxxxx) xx komerčně xxxxxxxx roztok (Xxxxx 69820).
3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx
3.12 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
3.14 Xxxxx 4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)
3.15 x-Xxxxxx 4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)
3.16 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (butylparaben)
3.17 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)
3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 0,1 % (x/X) xxxxxxx každé x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 v xxxxxxxxx.
3.19 Xxxxxxxx rozpouštědlo
Smíchá xx 88 xxxx npentanu (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxx:
4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X
4.2 Xxxxxxxx komora (xxxxxxxxxx filtračním papírem)
4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx světla, 254 xx
4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx × 20 cm, xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60X254 (254 xx dolním xxxxxxx 60X) s xxxxxxxxxxxx xxxxx (Xxxxx Xx 11798, Xxxxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxx)
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx teplotu xx xx 105 °X
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vlasů
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx přibližně 10 xx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx vrstva xx xxxx xxx 2 xx 3 xx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
4.8 Skleněné xxxxxxxx na 50 xx xx šroubovacími xxxxxxx.
4.9 Elektrická xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx deskou x xxxxxxxxx 20 xx × 20 xx x tloušťce asi 6 xx, xxxx xx dosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Přidají xx čtyři kapky xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 40 xx xxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx, jako je xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx uzavře, xxxx se zlehka xxxxxxx xx asi 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxx fáze, x 1 minutu xx xxxxx třepe.
Indikátorovým xxxxxxxx xx xxxxx xX xxxxxxx a upraví xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 minutu xxxxx xxxxx.
Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 ml, xxxxx se 60 xx xxxx x xxxxxxxx. Hodnota xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx.
Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 ml, xxxxx obsahuje 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xx jednu xxxxxx protřepává. Xxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 ml. Xxxxxxx xX roztoku se xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na přibližně 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Poté xx xxxxx 10 xx diethyletheru a xxxxx se jednu xxxxxx protřepává. Xxxx xx nechají oddělit x asi 2 xx fáze xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky na 5 xx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)
XXX xxxxx xx xxxxxx na zahřátou xxxxxxxxxx xxxxx (4.9). Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx se xxxxxx 10 μx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx x 100 μx xxxxxxx xxxxxx (vzorků) (5.1).
Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx se odstraní x xxxxx desky x nechá se xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.19).
XXX xxxxx xx ihned xxxxx xx nenasycené komory x xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Deska xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx horkovzdušného xxxxxxxxx vlasů.
Deska xx xxxxxxxxx v UV xxxxxx (4.3) a xxxxxx skvrn xx xxxxxxx. Deska xx xxxxxxx 30 xxxxx x sušárně (4.5) xxx 100 °C, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyselina octová. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx xx XXX xxxxx rovnoměrně xxxxxxx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx do xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxx rovněž zviditelnit xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx skvrnu xxxxxxxxx xxx XX světlem.
Estery xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxx xxxxx dávat xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, která xxxx xxx přítomná xx vzorcích xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx o xxxx xxxxxxx jako xxxxxxx skvrna. Xxx 7.3 x 7.4.
6. Xxxxx
Xxx každou xxxxxx xx vypočte hodnota Xx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pokud xxx x xxxxxx xxxxxxx Rf, xxxxxx xxxxxxx x XX xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx zdá, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) popsanou x xxxxxx X. Xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) se xxxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxx přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx x parabenů.
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Millonova xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx x popsaných způsobů. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxx sloučeniny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx skupiny xxxxx xxxxxx při reakci x Millonovým xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx Xx získaných pro xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x práci X. xx Kruijf, X. X. X. Xxxx, X. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx x X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx X: Xxxx-xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx in xxxxxxxx xxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).
7.3 Xxxxxxx Rf uvedené x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxx xxxx ukazatele xxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx |
Xx |
Xxxxx |
|
Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx |
11 |
Xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
12 |
Xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxx |
17 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
21 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxx |
26 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxxx |
|
2-Xxxxxxxxxxxxx |
29 |
xxxxx |
|
1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx |
50 |
xxxxx |
7.4 X xxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx x methylparabenu xxx x xxxxxxx benzylparabenu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxxxxxx x xxxxxx X x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, methyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x poté xx suspenduje ve xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xxxx se xxxxxxx zahřeje xx xxxxxxxxxx tukové xxxx, xxx xx zajistila xxxxxxxxxxxxx extrakce, x xxxx xx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx isopropyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. Reakční xxxxxxx
4.1 Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxx xxxxxxx musí být xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx
4.4 1-Fenoxypropan-2-ol
4.5 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (methylparaben)
4.6 Ethyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)
4.7 n-Propyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
4.8 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)
4.9 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)
4.10 Benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
4.11 Tetrahydrofuran
4.12 Xxxxxxxx
4.13 Xxxxxxxxxxx
4.14 Roztok xxxxxxxx sírové x(X2XX4) = 2 xxx/x
4.15 Xxxx ethanol/voda
Smíchá xx xxxxx xxxx ethanolu (4.2) a xxxxx xxx xxxx.
4.16 Roztok xxxxxxxxx standardu
Přesně xx xxxxxx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8), xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx na 500 ml, rozpustí xx a doplní xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15) xx objem.
4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx 5 xxxx tetrahydrofuranu, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.
4.18 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné baňky xx 100 ml xx přesně xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 g 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x benzylparabenu, rozpustí xx x doplní xxxxx ethanol/voda na xxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xx xxxxxxxx 1 xxxxx.
4.19 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx ze xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 ml, 10,00 ml, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx každé xxxxx xx xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) a 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx xx xxxxx. Xxxx roztoky xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxxxxx x pomůcky
Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxx:
5.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X ± 1 °X.
5.2 HPLC xxxxxxxxxxxx x UV detektorem, xxxxxx xxxxx 280 xx
5.3 Xxxxxxxxxx kolona:
Korozivzdorná xxxx, xxxxx 25 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx (nebo xxxxx 12,5 cm x vnitřní xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5C18, nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx 10.1).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx xx šroubovacím xxxxxxxx
5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 až 4 mm nebo xxxxxxxxxxxx
6. Postup
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx vzorku xxx přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx zkumavky na 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx. Xx xxxxxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 50,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxxxxx xx uzavře x silně se xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °X ± 1 °C, xxx se podpořila xxxxxxxx konzervačních přísad xx ethanolové xxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx studené xxxx x extrakt xx xxxxx na xxxxx xxxxxx do xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx metodou XXXX xx provede xx 24 xxxxx.
6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx včetně přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx skleněné xxxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx tři xxxxxxxxx xxxxx odváží 1,0 x ± 0,1 g xxxxxx.
Xx xxxxxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx kyseliny sírové x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxxx xx přibližně 1 x varných xxxxxxx (5.5) a xxxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Zkumavka xx xxxxxx x xxxxx xx protřepe, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx jednu minutu. Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx vodní xxxxx x teplotě 60 °X ± 1 °X, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx jednu hodinu xx xxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx uloží do xxxxxxxx a stanovení xxxxxxx XXXX se xxxxxxx do 24 xxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC)
6.2.1 Chromatografické xxxxxxxx
- Mobilní fáze: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril (4.17)
- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx xx xxxxxx
- Xxxxxxxx xxxxxx délka: 280 nm
6.2.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad (4.19). Xx získaných xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxxx standardu. Pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx xxx vnitřního standardu (6.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx se 10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad (4.19) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Získané chromatogramy xx xxxxxxxxx.
Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, jako xx xxxxxxxx xxx xxxx isopropylparabenu (doporučený xxxxxxx standard), pokračuje xx xxxxxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx standardem (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx a xxxxx xx xxxxx píků.
Je-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pík x retenčním xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx čas xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx být xxxxxx jiný vnitřní xxxxxxxx.
Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx konzervačních přísad x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, lze xxxx xxxxxxxxxxx přísadu xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.
Vypočítají xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, že xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu lineární.
Je xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxx nejhůře xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 1.),

&xxxx;
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn.
- xxxxxx xxxxxxxxx (Xx) xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice faktoru xxxxxxxxx xx uvedena xx xxxxxxx 2.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx rychlost xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2 xx xx xxxxxx,

&xxxx;
Xxxxxxx 2: Faktor xxxxxxxxx xxxx
- xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
7. Výpočet
Pro xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x hodnoty xxxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxxxx přísad k xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxxx xxxxxx:
%xx(x/x) = bi / (200 × x)
xxx
xx = koncentrace xxxxxxxxxxx přísady i xx zkušebním roztoku (μx/xx) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx x
x = hmotnost zkušebního xxxxxx (x).
8. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx poznámka x xxxx 10.5.
9. Reprodukovatelnost [2]
Xxx xxxxxxxx v xxxx 10.5.
10. Xxxxxxxx
10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx xxxxxx xx typu, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx xxxxxx použít xxx oddělení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, lze xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx (viz poznámky x bodu 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx ODS x Xxxxxx ODS.
Za xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx.
10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ukázala, že xxxxxxxx xxxxx detekční xxxxxx délky může xxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
10.3 Xxxxxx xxxxx
Xx xxxxxxxx popsaných x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x kosmetické xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx XX směrnice Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx prostředků jsou xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, X. X. H. Xxxx, L. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx, X. Schouten, (1989): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx in cosmetic xxxxxxxx II. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx identification (X. Xxxxxxxxxxxxxx, 469, 317-398).
10.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx kolony xxx xxxxxx xxxxxxx předkolonu.
10.5 Xxxxxx byla xxxxxxxx xxx xxxxxxxx pokusu, xx němž se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx analyzovány xxx xxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx pro xxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x % x/x (m), opakovatelnosti (x) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) zjištěné xxx xxxxxxx, xxxxx byly xx xxxxxxxx obsaženy:
|
Vzorek |
2-Fenoxyethan1ol |
1-Fenoxypropan-2-ol |
Methylparaben |
Ethylparaben |
Propylparaben |
Butylparaben |
Benzylparaben |
|
|
Vitaminový xxxx |
x |
1,124 |
0,250 |
0,0628 |
0,031 |
0,0906 |
||
|
x |
0,016 |
0,018 |
0,0035 |
0,0028 |
0,0044 |
|||
|
X |
0,176 |
0,030 |
0,0068 |
0,0111 |
0,0034 |
|||
|
Xxxxxxxx pleťový xxxx |
x |
1,196 |
0,266 |
0,076 |
||||
|
x |
0,040 |
0,003 |
0,002 |
|||||
|
X |
0,147 |
0,022 |
0,004 |
|||||
|
Xxxxxxx xxxx |
x |
0,806 |
0,180 |
0,148 |
0,152 |
|||
|
x |
0,067 |
0,034 |
0,013 |
0,015 |
||||
|
X |
0,112 |
0,078 |
0,012 |
0,016 |
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.