Plné znění - 31996L0045

Sedmá Xxxxxxxx Komise 96/45/XX

xx xxx 2. xxxxxxxx 1996

x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

(Xxxx x významem xxx EHP)

KOMISE EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x ohledem xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 95/34/XX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 odst. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx zajistit xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, xx by všechny xxxxxxxx metody xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx Komise 80/1335/EHS [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Komise 82/434/XXX [5] xx znění xxxxxxxx 90/207/XXX [6] x xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7], 85/490/XXX [8], 93/73/XXX [9] x 95/32/XX [10];

xxxxxxxx k xxxx, xx důkaz a xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, xxxxx, propyl, xxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx je sedmým xxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,

XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:

Článek 1

Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx k zajištění xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x stanovení 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, ethyl, xxxxxx, xxxxx x xxxxxx 4-hydroxybenzoátu xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými v xxxxxxx.

Xxxxxx 2

1. Xxxxxxx xxxxx uvedou x xxxxxxxx právní x xxxxxxx předpisy xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1997. Xxxxxxxxxx x nich uvědomí Xxxxxx.

2. Tato xxxxxxxx xxxxxxx členskými xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx takový xxxxx být xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx členské xxxxx.

3. Xxxxxxx státy xxxxx Komisi xxxxx xxxxxxxxxxxxxx právních xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Článek 3

Tato xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Xxxx směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.

V Xxxxxxx dne 2. xxxxxxxx 1996.

Za Xxxxxx

Xxxx Bonino

členka Xxxxxx

[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.

[2] Xx. věst. X 167, 18.7.1995, x. 19.

[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.

[4] Xx. věst. X 57, 27.2.1987, x. 56.

[5] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.

[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.

[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.

[8] Úř. věst. X 295, 7.11.1985, x. 30.

[9] Úř. xxxx. X 231, 14.9.1993, x. 34.

[10] Úř. xxxx. X 178, 28.7.1995, x. 20.

PŘÍLOHA

DŮKAZ X XXXXXXXXX 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, METHYL, XXXXX, PROPYL, BUTYL X XXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx popsanou x xxxxxx B xxxxxx důkaz 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl 4-hydroxybenzoátu x xxxxxx 4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. Xxxxxxxx metody

Konzervační xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx acetonový xxxxxx xxxxxx x xxxxx a xxxxxx xxxxxxxx se v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx extrahována diethyletherem, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx látky. Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx extrahují diethyletherem. Xxxxxxxxx xxxx diethyletherového xxxxxxxx xx xxxxxx xx desku xxxxxxxx xxxxxx vrstvou silikagelu. Xx vyvíjení se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pozoruje x UV xxxxxx x zviditelní xx xx xxxxxxx Millonova xxxxxxx.

3. Xxxxxxx xxxxxxx

3.1 Xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxx čistoty.

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 n-Pentan

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

3.7 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, c(HCl) = 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x(XXX) = 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx dihydrát (XxXx₂ . 2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Millonovo xxxxxxx

Xxxxxxxxx činidlo (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Fluka 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (methylparaben)

3.14 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx 4-hydroxybenzoát (propylparaben)

3.16 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx 4-hydroxybenzoát (benzylparaben)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx se 0,1 % (x/X) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx se 88 dílů xxxxxxxx (3.4) x 12 xxxx ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.6).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dále:

4.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx)

4.3 Xxxxx ultrafialového xxxxxx, 254 xx

4.4 Hotové xxxxx 20 xx × 20 xx, xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx 60F254 (254 xx xxxxxx indexem 60X) x koncentrační xxxxx (Xxxxx Xx 11798, Darmstadt, xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx až xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx přibližně 10 xx, vnější xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx měla xxx 2 až 3 xx silná. Xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.9 Xxxxxxxxxx topná xxxxx x termostatem. Xxxxxxxxx xxxxxxx: asi 80 °C. Topná xxxxx se pokryje xxxxxxxxxx deskou x xxxxxxxxx 20 xx × 20 xx x xxxxxxxx xxx 6 xx, xxxx xx xxxxxxx rovnoměrného xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxxx xxxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8) se xxxxxx přibližně 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx xxxxxxx.

X případě xxxxx xxxxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx, jako xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx 20 kapek xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxxxx se xxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx asi 60 °C, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 minutu se xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx papírkem xx xxxxx xX xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Znovu xx 1 minutu xxxxx xxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx x zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx. 20 ml xxxxxxxx se xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 ml, xxxxx xx 60 xx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx xx 10 xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 x chloridu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) a xxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxx xx zfiltruje xxxx filtrační xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 ml, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx se jednu xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx. Xxxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přibližně 2 za použití xxxxxxxxxxxxxx papírku. Poté xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x xxx 2 xx xxxx diethyletheru xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 xx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

XXX xxxxx se xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx desku (4.9). Xx xxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx se nanese 10 μl každého x xxxxxxxxxxxx roztoků x 100 μl xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx odpaření xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzduchu. XXX xxxxx xx xxxxxxxx x topné xxxxx x nechá se xxxxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.19).

XXX deska xx ihned xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx se xxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 15 xx od xxxxxxxx xxxxx. Deska se x xxxxxxxx komory xxxxx x vysuší x proudu horkého xxxxxxx xxxxxx horkovzdušného xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxxx x XX xxxxxx (4.3) a xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx odstranila xxxxxxxxxx kyselina xxxxxx. Xxxxxxxxxxx přísady x xxxxxxxxxxxxx se zviditelní Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, že se XXX xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx válečkem (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nanesením kapky Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Je však xxxxx dávat xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, která xxxx xxx xxxxxxxx xx vzorcích xxxx xxxxxxxxxxx látka xxxx xxxxxxx rozkladu xxxxxxxx, xx xxxx x xxxx projeví jako xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Xxxxx

Xxx každou skvrnu xx vypočte xxxxxxx Xx. Xxxxxx získané x roztoku xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx Rf, jejich xxxxxxx v XX xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Učiní xx xxxxxxxxx xxxxxx x identitě xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx se xxx, xx xxxx přítomny xxxxxxxx, provede xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) popsanou x oddíle X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (TLC) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, aby se xxxxxxxxx přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx a xxxxxxxx.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx k xxxxxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx činidlo jedním x popsaných xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxxxxx skupiny xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x hodnot Xx xxxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxxxxxxx přísad xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě je xxxxxxx v xxxxx X. xx Xxxxxx, X. A. H. Xxxx, X. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx a X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx preservatives in xxxxxxxx xxxxxxxx I: Xxxx-xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx procedure xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (J. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx ukazatele xxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx:

7.4 V xxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxx x případě xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx sloučenin xx xxx být xxxxxxxx xxxxxxx XXXX popsanou x xxxxxx B x xxxxxxxxxx retenčních xxxx vzorku s xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXX

1. Rozsah a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Definice

Množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx tukové fáze, xxx xx zajistila xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, a xxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx xx použití isopropyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. Xxxxxxx činidla

4.1 Xxxxxx

Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. a xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX. Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (ethylparaben)

4.7 x-Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.8 Isopropyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Xxxxxxxxxxx

4.14 Roztok xxxxxxxx xxxxxx c(H₂SO₄) = 2 xxx/x

4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx se xxxxx dílů xxxxxxxx (4.2) x jeden xxx vody.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu

Přesně xx xxxxxx přibližně 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8), xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx směsí xxxxxxx/xxxx (4.15) na objem.

4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx vody, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx xxxxxx konzervačních xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 g 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, rozpustí xx x xxxxxx xxxxx ethanol/voda na xxxxx.

Xxxxxx se uchovává x xxxxxxxx x xx xxxxxxxx 1 xxxxx.

4.19 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad

Do xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx ze xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 ml, 5,00 xx, 2,00 ml x 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 xx roztoku xxxxxxxx sírové (4.14) x xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx na xxxxx. Xxxx roztoky se xxxxxxxxxx xxxxxxx.

5. Přístroje x pomůcky

Běžné laboratorní xxxxxxxx, a xxxx:

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X ± 1 °X.

5.2 HPLC chromatograf x UV xxxxxxxxxx, xxxxxx délka 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx kolona:

Korozivzdorná xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx (xxxx xxxxx 12,5 xx x vnitřní xxxxxx 4,6 xx), naplněná Xxxxxxxxxxx 5C18, nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (viz 10.1).

5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx xx šroubovacím xxxxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 až 4 xx xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx. Xx xxxxxxxx se pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Zkumavka se xxxxx na 5 xxxxx xx vodní xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1 °X, xxx xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Extrakt se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx uloží xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx metodou HPLC xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx včetně přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx xx šroubovacím xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx tři xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 g ± 0,1 x xxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x 40,0 ml xxxxx ethanol/voda. Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) a xxxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Zkumavka xx uzavře a xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx nevznikne homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx jednu minutu. Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx vodní xxxxx x xxxxxxx 60 °X ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx ledničky. Xxxxxxx xx zfiltruje přes xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx lahvičky (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx xx minutu

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx konzervačních xxxxxx (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx poměrů xx xxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx chromatografu xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx vzorku xxx vnitřního xxxxxxxxx (6.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Získané chromatogramy xx porovnají.

Není-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (6.1.1) přítomen xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx časem, xxxx xx retenční čas xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx standard), pokračuje xx nastříknutím 10 μx roztoku vzorku x vnitřním xxxxxxxxxx (6.1.2). Chromatogram se xxxxxxxxx a xxxxx xx xxxxx xxxx.

Xx-xx x chromatogramu roztoku xxxxxx xxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx být xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx jedna x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx použít xxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx poměry xxxxx xxxx vyšetřovaných konzervačních xxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxx ověřit, xx xx kalibrační křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxx lineární.

Je xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx uvedena xx xxxxxxx 1.),

&xxxx;

Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx píků

Není-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by být xxx xxxxxxx účinnější xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx složení xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

- faktor xxxxxxxxx (Xx) xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2 xx za xxxxxx,

&xxxx;

Xxxxxxx 2: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx.

7. Výpočet

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx konzervačních xxxxxx x roztoku xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx píků vyšetřovaných xxxxxxxxxxxxx přísad x xxxxx píku vnitřního xxxxxxxxx. Obsah (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-hydroxybenzoátu, butyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:

%x_x(x/x) = b_i / (200 × x)

xxx

xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxx roztoku (μx/xx) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx a

a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).

8. Opakovatelnost [1]

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

9. Reprodukovatelnost [2]

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx chování xxxxxxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx xxxxxx na typu, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx fáze. Zda xxx xxxxxx xxxxxx xxx oddělení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad, xxx xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (viz xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx navrhovaného xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.

10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx robustnosti xxxxxxxxxx xxxxxx ukázala, xx xxxxxxxx změna detekční xxxxxx délky xxxx xxx významný xxxx xx výsledky xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx kontrolován.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx sloučenin, jako xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx týkající xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxx X. xx Xxxxxx, X. A. H. Xxxx, L. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx, X. Xxxxxxxx, (1989): Determination xx xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx chromatographic xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx, 469, 317-398).

10.4 Xxx ochranu xxxxxxxxxx kolony xxx xxxxxx vhodnou xxxxxxxxxx.

10.5 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxxx se xxxxxxxx devět xxxxxxxxxx. Xxxx analyzovány xxx xxxxxx. V xxxxxxxxxxx xxxxxxx jsou xxx xxxxx xx tří xxxxxx xxxxxxx střední xxxxxxx x % x/x (m), xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, které byly xx xxxxxxxx obsaženy:

[1] ISO 5725.

[2] XXX 5725.