Plné znění - 31996L0045

Xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx 96/45/XX

xx dne 2. xxxxxxxx 1996

x xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

(Xxxx s významem xxx XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 95/34/XX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxx, že se xx směrnici 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, které xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;

xxxxxxxx k xxxx, xx by xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxx metody již xxxx přijaty xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] ve xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6] x xx směrnicích Xxxxxx 83/514/XXX [7], 85/490/XXX [8], 93/73/XXX [9] a 95/32/ES [10];

xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx x xxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx, ethyl, xxxxxx, xxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx;

xxxxxxxx k tomu, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx pro přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx x stanovení 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, ethyl, xxxxxx, xxxxx x xxxxxx 4-hydroxybenzoátu xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.

Xxxxxx 2

1. Xxxxxxx xxxxx uvedou x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx předpisy xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx do 30. xxxx 1997. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.

2. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx obsahovat xxxxx xx tuto xxxxxxxx xxxx musí xxxxxx xxxxx xxx učiněn xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

3. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Komisi znění xxxxxxxxxxxxxx právních xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Článek 3

Xxxx směrnice xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem po xxxxxxxxx v Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

X Bruselu dne 2. xxxxxxxx 1996.

Xx Xxxxxx

Xxxx Xxxxxx

xxxxxx Xxxxxx

[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.

[2] Xx. věst. X 167, 18.7.1995, x. 19.

[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.

[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.

[5] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.

[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.

[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.

[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.

[9] Xx. xxxx. X 231, 14.9.1993, x. 34.

[10] Xx. xxxx. X 178, 28.7.1995, x. 20.

XXXXXXX

XXXXX X XXXXXXXXX 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX, XXXXX, XXXXXX, BUTYL X XXXXXX 4-HYDROXYBENZOÁTU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx je specifikován xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě, který x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x oddílu X xxxxxx xxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu x xxxxxx 4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx metody

Konzervační přísady xx extrahují x xxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx acetonem. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx smíchá s xxxxx x mastné xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx prostředí vysrážejí xxxx xxxxxxxx soli. Xxxxxxxxx xxxx aceton/voda xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx diethyletherového xxxxxxxx se xxxxxx xx desku xxxxxxxx xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx. Xx vyvíjení xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pozoruje x XX světle x zviditelní xx xx použití Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxx činidla

3.1 Xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

3.7 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, x(XXx) = 4 mol/l

3.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c(KOH) = 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (XxXx₂ . 2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx činidlo: Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx činidlo (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx komerčně xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Fenoxyethanol

3.12 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx 4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

3.16 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx 4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1 % (x/X) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 a 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx xxxxxxxx (3.4) s 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a dále:

4.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx teplotu 60 °X

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx filtračním xxxxxxx)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx světla, 254 xx

4.4 Hotové xxxxx 20 xx × 20 xx, xxxxxx potažené 0,25 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60F254 (254 xx dolním xxxxxxx 60X) s xxxxxxxxxxxx xxxxx (Xxxxx Xx 11798, Xxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx teplotu xx xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vlasů

4.7 Xxxxxx malířský xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, vnější xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx vrstva xx xxxx xxx 2 xx 3 xx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx v xxxx 5.2.

4.8 Skleněné xxxxxxxx na 50 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx teploty: asi 80 °X. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 20 xx × 20 cm x xxxxxxxx asi 6 mm, xxxx xx xxxxxxx rovnoměrného xxxxxxxxx tepla.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxxx xxxxxxxx na 50 xx xx šroubovacím xxxxxxxx (4.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx kapky xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 40 xx xxxxxxx.

X případě xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx 20 kapek xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxx se zlehka xxxxxxx na xxx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, a 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx změří xX xxxxxxx x upraví xx xx hodnotu ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x zfiltruje xx xxxx filtrační xxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx. 20 xx xxxxxxxx se převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 60 xx xxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx xx protřepe. Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx xx xxxxxx nálevky xx 250 ml, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx nechají xxxxxxx x vodná xxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 200 xx. Xxxxxxx xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na přibližně 2 za použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Poté xx přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx jednu xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x xxx 2 xx xxxx diethyletheru xx převede do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

XXX deska xx xxxxxx na zahřátou xxxxxxxxxx desku (4.9). Xx startovní xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx TLC xxxxx se xxxxxx 10 μl každého x referenčních xxxxxxx x 100 μx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx xx xxxxxxxx x topné xxxxx x xxxxx se xxxxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx 100 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.19).

XXX xxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx komory x vyvíjí xx xxx pokojové teplotě, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 15 xx od základní xxxxx. Xxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx x proudu xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx x XX xxxxxx (4.3) a xxxxxx skvrn xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 minut x sušárně (4.5) xxx 100 °C, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx octová. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx se XXX deska xxxxxxxxxx xxxxxxx válečkem (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX světlem.

Estery xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xx xxxxxxx xxxx červené xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Je xxxx xxxxx dávat pozor xx xx, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx látka nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx x xxxx xxxxxxx jako xxxxxxx skvrna. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Xxxxx

Xxx každou skvrnu xx xxxxxxx hodnota Xx. Skvrny xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xx porovnají se xxxxxxxx získanými z xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxx xxx o xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxxx xxxxxxx x XX xxxxxx x barvu xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xxxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) x vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx a xxxxxxxx.

7. Xxxxxxxx

7.1 Vzhledem x xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx aplikovat xxxx xxxxxxx jedním x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx nedoporučuje.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx skupiny xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Tabulka xxxxx a hodnot Xx xxxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, X. A. X. Xxxx, X. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx x A. Xxxxxxxx (1987): Determination xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx I: Xxxx-xxxxx chromatographic procedure xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx (J. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Rf xxxxxxx x následující tabulce xxxxxx xxxx ukazatele xxxxxx, xxxxx lze xxxxxx:

7.4 X xxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxxxxxx x oddíle X x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx stanovení 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, methyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx konzervačních xxxxxx stanovená touto xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. Xxxxxxxx metody

Vzorek se xxxxxxx přidáním kyseliny xxxxxx x xxxx xx suspenduje ve xxxxx ethanolu x xxxx. Směs xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, a xxxx xx zfiltruje.

Konzervační xxxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx xx použití xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. Xxxxxxx činidla

4.1 Xxxxxx

Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x. x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx pro XXXX. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx alespoň stejné xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, absolutní

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Methyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Ethyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 x-Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.8 Isopropyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Acetonitril

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x(X₂XX₄) = 2 mol/l

4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx se xxxxx dílů xxxxxxxx (4.2) x jeden xxx xxxx.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8), xxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky xx 500 ml, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx ethanol/voda (4.15) xx xxxxx.

4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx se 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx a 25 dílů xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx přesně naváží xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xxxxx ethanol/voda na xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xx stabilní 1 xxxxx.

4.19 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxxx přísad

Do xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 ml, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 ml. Xx xxxxx xxxxx xx přidá 10,00 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx na objem. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

5. Přístroje x pomůcky

Běžné laboratorní xxxxxxxx, x dále:

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X ± 1 °X.

5.2 HPLC xxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 mm (nebo xxxxx 12,5 cm x xxxxxxx průměr 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5C18, nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 xx xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Příprava vzorku xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx na 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx. Do xxxxxxxx se pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x 50,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x silně se xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Protřepává xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx na 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °X ± 1 °C, xxx xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad xx xxxxxxxxxx fáze.

Zkumavka xx ihned xxxxxxx xxx xxxxxxx studené xxxx x extrakt xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx ledničky x xxxxxxxxx metodou XXXX xx xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx včetně xxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do skleněné xxxxxxxx na 100 xx xx šroubovacím xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx tři xxxxxxxxx místa odváží 1,0 x ± 0,1 g xxxxxx.

Xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x varných kamínků (5.5) x přesně 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Zkumavka xx uzavře a xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx minutu. Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx lázně x teplotě 60 °X ± 1 °X, xxx se xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx ethanolové xxxx.

Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Extrakt xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Extrakt xx uloží xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC se xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Mobilní xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx xx xxxxxx

- Xxxxxxxx xxxxxx délka: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervačních přísad (4.19). Ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxxx xxxxxx k píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx konzervační xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx roztoku vzorku xxx vnitřního standardu (6.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xx standardních roztoků xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Získané xxxxxxxxxxxxx xx porovnají.

Není-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x přibližně stejným xxxxxxxxx xxxxx, jako xx retenční xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx x vnitřním xxxxxxxxxx (6.1.2). Chromatogram se xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxx.

Xx-xx x chromatogramu xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx být xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxx přísadu použít xxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx poměry xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervačních xxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx standardu.

Je xxxxx xxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx standardu xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx roztok a xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Definice separace xxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 1.),

&xxxx;

Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nebo by xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx splněn.

- faktor xxxxxxxxx (Xx) xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2 xx xx xxxxxx,

&xxxx;

Xxxxxxx 2: Faktor asymetrie xxxx

- základna xxxx xxx stabilní.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx konzervačních xxxxxx x roztoku xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x hodnoty xxxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxxxx přísad x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsah (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

%x_x(x/x) = x_x / (200 × x)

xxx

xx = koncentrace xxxxxxxxxxx xxxxxxx i xx zkušebním xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx a

a = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (g).

8. Xxxxxxxxxxxxxx [1]

Xxx xxxxxxxx v xxxx 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx [2]

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx chování xxxxxxxxxxxxx látek xxx xxxxxxxxxxx XXXX výrazně xxxxxx xx typu, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx kolonu použít xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, lze xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx (viz xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx navrhovaného xxxxxxxxx xxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx ODS x Xxxxxx ODS.

Za xxxxxx dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx.

10.2 Xxxxxxxx vlnová xxxxx

Xxxxxxx robustnosti xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxx detekční xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xx výsledky stanovení.

Tento xxxxxxxx musí xxx xxxxx xxxxx analýzy xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx xxxxxxxx popsaných x xxxx metodě xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx sloučenin, jako xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a kosmetické xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx VI xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxx X. de Xxxxxx, X. A. X. Xxxx, X. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx, A. Xxxxxxxx, (1989): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx XX. High-performance xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Chromatography, 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx vhodnou předkolonu.

10.5 Xxxxxx byla xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xx němž se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx analyzovány xxx xxxxxx. X následující xxxxxxx xxxx pro xxxxx ze xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x % x/x (m), xxxxxxxxxxxxxxx (x) a reprodukovatelnosti (X) zjištěné pro xxxxxxx, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx obsaženy:

[1] XXX 5725.

[2] XXX 5725.