Plné znění - 31996L0045

Sedmá Směrnice Xxxxxx 96/45/XX

xx xxx 2. xxxxxxxx 1996

x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

(Xxxx x xxxxxxxx xxx EHP)

KOMISE XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 95/34/XX [2], a xxxxxxx xx čl. 8 odst. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, které se xxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;

xxxxxxxx k xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx metody xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxxxxxx ve xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] xx znění xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] ve xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6] x ve směrnicích Xxxxxx 83/514/EHS [7], 85/490/XXX [8], 93/73/XXX [9] x 95/32/ES [10];

xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxx x xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, xxxxx, propyl, xxxxx a benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx sedmým xxxxxx;

xxxxxxxx x tomu, xx opatření xxxx xxxxxxxx jsou v xxxxxxx se stanoviskem Xxxxxx pro přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/EHS technickému xxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x zajištění xxxx, xxx se xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků důkaz x xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, butyl x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.

Xxxxxx 2

1. Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx předpisy xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1997. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

2. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx být xxxxxx xxx xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské xxxxx.

3. Xxxxxxx státy xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx právních xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 3

Tato xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.

Článek 4

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

X Xxxxxxx xxx 2. xxxxxxxx 1996.

Xx Xxxxxx

Xxxx Bonino

členka Xxxxxx

[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.

[2] Xx. xxxx. X 167, 18.7.1995, x. 19.

[3] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.

[4] Xx. věst. X 57, 27.2.1987, x. 56.

[5] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.

[6] Xx. věst. X 108, 28.4.1990, x. 92.

[7] Xx. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.

[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.

[9] Xx. věst. X 231, 14.9.1993, x. 34.

[10] Xx. xxxx. X 178, 28.7.1995, x. 20.

PŘÍLOHA

DŮKAZ X XXXXXXXXX 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX, XXXXX, PROPYL, XXXXX X XXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

A. XXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je specifikován xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx popsanou x xxxxxx B xxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu, propyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl 4-hydroxybenzoátu x benzyl 4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx metody

Konzervační xxxxxxx xx extrahují z xxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx acetonový xxxxxx xxxxxx x xxxxx a xxxxxx xxxxxxxx se v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážejí xxxx vápenaté soli. Xxxxxxxxx xxxx aceton/voda xx xxxxxxxxxxx diethyletherem, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx látky. Po xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xx desku xxxxxxxx xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx. Xx vyvíjení se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX světle x xxxxxxxxxx xx xx použití Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Reakční xxxxxxx

3.1 Xxxxxx

Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 n-Pentan

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Ledová xxxxxxxx xxxxxx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x(XXx) = 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x(XXX) = 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (XxXx₂ . 2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Millonovo xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) je komerčně xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx 4-hydroxybenzoát (methylparaben)

3.14 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (butylparaben)

3.17 Xxxxxx 4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1 % (x/X) xxxxxxx každé x xxxxxxxxxxxx látek 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 a 3.17 v methanolu.

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx xxxxxxxx (3.4) s 12 xxxx ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.6).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dále:

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx filtračním xxxxxxx)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx světla, 254 xx

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx × 20 cm, xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx tenkou xxxxxxx xxxxxxxxxx 60X254 (254 xx xxxxxx xxxxxxx 60X) x koncentrační xxxxx (Merck Xx 11798, Darmstadt, nebo xxxxxxxxxxxx)

4.5 Sušárna xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xx 105 °C

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx přibližně 10 cm, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx vrstva xx xxxx xxx 2 až 3 xx xxxxx. Podle xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx.

Xxx poznámka x xxxx 5.2.

4.8 Skleněné xxxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.9 Elektrická xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx se pokryje xxxxxxxxxx deskou x xxxxxxxxx 20 cm × 20 cm x xxxxxxxx xxx 6 xx, čímž xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxxx xxxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.7) x 40 xx xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx, xxxx je xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx 20 kapek xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se uzavře, xxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx xx usnadnila xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 minutu xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx papírkem xx xxxxx pH xxxxxxx a upraví xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxx xx 1 minutu xxxxx xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx převede xx Erlenmeyerovy baňky xx 200 xx, xxxxx se 60 xx xxxx x xxxxxxxx. Hodnota pH xxxxx se upraví xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 x chloridu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) a xxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx papír xx dělicí xxxxxxx xx 250 ml, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xx jednu xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx nechají xxxxxxx x xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx. Xxxxxxx xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx 2 xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Poté xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x asi 2 xx fáze xxxxxxxxxxxxx xx převede do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (XXX)

XXX deska se xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx desku (4.9). Xx startovní xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx se xxxxxx 10 μl každého x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 μl xxxxxxx vzorku (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx potřeby xxx xxxxxxxx odpaření rozpouštědla xxxxxxx vzduchu. XXX xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx naplní 100 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.19).

XXX xxxxx xx ihned vloží xx xxxxxxxxxx komory x xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Deska xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx x proudu xxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxxx v XX xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx 30 minut x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °C, xxx xx odstranila xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, že xx XXX xxxxx rovnoměrně xxxxxxx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx činidla.

Poznámka:

Skvrny xxx rovněž xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxxx označenou xxx UV světlem.

Estery xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxx, 2-fenoxyethanol x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx žluté xxxxxx. Xx xxxx xxxxx xxxxx pozor xx xx, xx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová, xxxxx xxxx xxx přítomná xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx látka xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx x xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Viz 7.3 x 7.4.

6. Xxxxx

Xxx každou xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx získané x xxxxxxx vzorku xx porovnají se xxxxxxxx získanými x xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxx xxx x jejich xxxxxxx Xx, xxxxxx xxxxxxx x XX xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) popsanou x xxxxxx X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) se xxxxxxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx x xxxxxxxx.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx činidlo xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx x Xxxxxxxxxx činidlem xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx Xx xxxxxxxxx xxx xxxx konzervačních xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxx X. xx Xxxxxx, X. X. H. Xxxx, L. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx a X. Xxxxxxxx (1987): Determination xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx X: Xxxx-xxxxx chromatographic procedure xxx the xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx in xxxxxxxx products (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Rf uvedené x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxx xxxx ukazatele xxxxxx, které lze xxxxxx:

7.4 X xxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové x methylparabenu ani x případě xxxxxxxxxxxxxx x ethylparabenu xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxx být xxxxxxxx xxxxxxx XXXX popsanou x oddíle X x xxxxxxxxxx retenčních xxxx vzorku x xxxxxxxxxx časy xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. Xxxxxxxx metody

Vzorek se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxx xx suspenduje xx xxxxx ethanolu x xxxx. Xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx tukové xxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x obrácenou fází xx xxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. Xxxxxxx činidla

4.1 Xxxxxx

Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx alespoň xxxxxx xxxxxxx.

4.2 Ethanol, xxxxxxxxx

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1-Fenoxypropan-2-ol

4.5 Methyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 n-Propyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

4.8 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (isopropylparaben)

4.9 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (butylparaben)

4.10 Benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Tetrahydrofuran

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Xxxxxxxxxxx

4.14 Roztok xxxxxxxx xxxxxx c(H₂SO₄) = 2 xxx/x

4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xxx vody.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8), xxxxxxx xx do xxxxxxx baňky na 500 ml, xxxxxxxx xx x doplní xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15) xx xxxxx.

4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx se 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 g 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x benzylparabenu, rozpustí xx x xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx na xxxxx.

Xxxxxx xx uchovává x ledničce a xx stabilní 1 xxxxx.

4.19 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad

Do odměrných xxxxx xx 50 xx se xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 ml x 1,00 ml. Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx na objem. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x dále:

5.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx teplotu 60 °X ± 1 °X.

5.2 XXXX chromatograf x XX xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx (nebo xxxxx 12,5 cm x xxxxxxx průměr 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18, nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Skleněné xxxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 až 4 mm xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx zkumavky na 100 xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x vzorku. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 50,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává xx alespoň jednu xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx na 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °C ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad xx ethanolové xxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxx. Extrakt se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx metodou HPLC xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do skleněné xxxxxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x vzorku.

Do xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x 40,0 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) x xxxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Zkumavka xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 minut xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx 60 °X ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx ethanolové xxxx.

Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací lahvičky (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx uloží do xxxxxxxx x stanovení xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC)

6.2.1 Chromatografické xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril (4.17)

- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx xx xxxxxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervačních xxxxxx (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx přísadu xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx.

6.2.3 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne 10 μx roztoku xxxxxx xxx vnitřního standardu (6.1.1) x xxxxxxxxx xx chromatogram.

Nastříkne se 10 μx jednoho xx standardních roztoků xxxxxxxxxxxxx přísad (4.19) x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx porovnají.

Není-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) přítomen xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), pokračuje xx nastříknutím 10 μx roztoku xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Chromatogram se xxxxxxxxx a změří xx výšky xxxx.

Xx-xx x chromatogramu roztoku xxxxxx rušivý xxx x retenčním časem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx být xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx jedna x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad x xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx, lze xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxxxx.

Xx xxxxx ověřit, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 1.),

&xxxx;

Xxxxxxx 1: Separace xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx separace xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nebo by xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxx xxxxxxxxx (As) všech xxxxxxxxx píků by xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 2.) Xxx zaznamenání chromatogramu xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx posuvu xxxxxx nejméně 2 xx xx xxxxxx,

&xxxx;

Xxxxxxx 2: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- xxxxxxxx xxxx xxx stabilní.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

%x_x(x/x) = x_x / (200 × x)

xxx

xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxx roztoku (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (g).

8. Xxxxxxxxxxxxxx [1]

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx [2]

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx chování xxxxxxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx xxxxxx xx typu, xxxxxx x historii xxxxxxxxxxx fáze. Zda xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (viz xxxxxxxx x bodu 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx kolony byly xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxxxxxxx Xxxxxxxx ODS x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.

10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ukázala, xx xxxxxxxx změna xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xx výsledky xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx analýzy xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx sloučenin, jako xxxx další xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx konzervačních xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX směrnice Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxx xxxxxxx v xxxxx X. de Kruijf, X. X. X. Xxxx, X. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx, A. Xxxxxxxx, (1989): Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx XX. High-performance xxxxxx chromatographic xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx, 469, 317-398).

10.4 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx vhodnou předkolonu.

10.5 Xxxxxx byla zkoušena xxx xxxxxxxx pokusu, xx xxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx tři xxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx pro xxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx střední xxxxxxx x % x/x (x), opakovatelnosti (x) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, které byly xx xxxxxxxx obsaženy:

[1] ISO 5725.

[2] XXX 5725.