Plné znění - 31996L0045

Xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx 96/45/XX

xx xxx 2. xxxxxxxx 1996

x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

(Xxxx s xxxxxxxx xxx XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 95/34/XX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 odst. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků x xxxxx zajistit xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;

xxxxxxxx k xxxx, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Komise 82/434/XXX [5] ve xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6] x ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7], 85/490/XXX [8], 93/73/XXX [9] x 95/32/XX [10];

xxxxxxxx x xxxx, xx důkaz x xxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, xxxxx x benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx sedmým xxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/EHS technickému xxxxxxx,

XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:

Článek 1

Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, aby se xxx úředním zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx x xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, butyl x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.

Článek 2

1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx dosažení souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx do 30. xxxx 1997. Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.

2. Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx obsahovat odkaz xx tuto xxxxxxxx xxxx musí xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxx jejich xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské xxxxx.

3. Xxxxxxx státy xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxx této xxxxxxxx.

Článek 3

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

X Xxxxxxx xxx 2. xxxxxxxx 1996.

Xx Xxxxxx

Xxxx Bonino

členka Komise

[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.

[2] Xx. xxxx. X 167, 18.7.1995, x. 19.

[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.

[4] Xx. věst. X 57, 27.2.1987, x. 56.

[5] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.

[6] Úř. věst. X 108, 28.4.1990, x. 92.

[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.

[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.

[9] Xx. xxxx. X 231, 14.9.1993, x. 34.

[10] Xx. věst. X 178, 28.7.1995, x. 20.

PŘÍLOHA

DŮKAZ A STANOVENÍ 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-FENOXYPROPAN-2-OLU, XXXXXX, XXXXX, XXXXXX, XXXXX X BENZYL 4-XXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

A. XXXXX

1. Rozsah a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, který x kombinaci x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx X xxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx smíchá x xxxxx x mastné xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážejí xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx směs aceton/voda xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx diethyletherového xxxxxxxx xx nanese xx xxxxx pokrytou xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx chromatogram xxxxxxxx x XX xxxxxx x zviditelní xx xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxx xxxxxxx

3.1 Xxxxxx

Xxxxxxx použitá reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo voda xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Xxxxxx kyselina xxxxxx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x(XXx) = 4 mol/l

3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x(XXX) = 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (XxXx₂ . 2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx činidlo (dusičnan xxxxxxxx) xx komerčně xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (methylparaben)

3.14 Xxxxx 4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx 4-hydroxybenzoát (propylparaben)

3.16 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx se 0,1 % (x/X) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx xxxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dále:

4.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxx komora (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 nm

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx × 20 xx, xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60F254 (254 xx dolním indexem 60X) x xxxxxxxxxxxx xxxxx (Merck Xx 11798, Xxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.5 Sušárna xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vlasů

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, xxxxxx xxxxxx přibližně 3,5 xx. Vlněná xxxxxx xx xxxx xxx 2 až 3 xx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx vlna xxxxxxxxx.

Xxx poznámka v xxxx 5.2.

4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxx na 50 xx xx šroubovacími xxxxxxx.

4.9 Xxxxxxxxxx topná xxxxx s xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °X. Topná xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 20 xx × 20 xx x xxxxxxxx asi 6 xx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tepla.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x vzorku. Xxxxxxx xx čtyři kapky xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx acetonu.

V xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, jako je xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxx na xxx 60 °X, xxx xx usnadnila extrakce xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xX xxxxxxx x upraví xx na xxxxxxx ≤ 3 roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx třepe.

Roztok xx xxxxxxx na pokojovou xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 ml, xxxxx xx 60 xx xxxx x xxxxxxxx. Hodnota pH xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 x chloridu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) a xxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx papír xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx. Xxxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku. Poté xx xxxxx 10 xx diethyletheru x xxxxx se xxxxx xxxxxx protřepává. Fáze xx xxxxxxx xxxxxxx x asi 2 xx xxxx diethyletheru xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx.

5.2 Chromatografie xx tenké xxxxxx (XXX)

XXX deska xx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx desku (4.9). Xx xxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxx zóny TLC xxxxx xx xxxxxx 10 μx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx x 100 μl xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzduchu. TLC xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.19).

TLC xxxxx xx ihned xxxxx xx xxxxxxxxxx komory x xxxxxx xx xxx pokojové xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 15 xx xx základní xxxxx. Deska xx x vyvíjecí xxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxxx x UV xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx octová. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx se XXX xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx činidla.

Poznámka:

Skvrny xxx rovněž zviditelnit xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx označenou xxx XX xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové se xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx žluté xxxxxx. Xx však xxxxx dávat pozor xx xx, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx vzorcích jako xxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx rozkladu xxxxxxxx, xx xxxx x xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 a 7.4.

6. Xxxxx

Xxx xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx získané x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxxx xxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Učiní xx předběžné xxxxxx x identitě xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx zdá, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) popsanou x xxxxxx X. Xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx (TLC) x vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx x xxxxxxxx.

7. Xxxxxxxx

7.1 Vzhledem k xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx nejvhodnější aplikovat xxxx xxxxxxx jedním x xxxxxxxxx způsobů. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx a xxxxxx Xx xxxxxxxxx xxx xxxx konzervačních xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx v práci X. de Kruijf, X. X. X. Xxxx, L. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx x A. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products X: Xxxx-xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Rf xxxxxxx x následující xxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx, které xxx xxxxxx:

7.4 X xxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové x methylparabenu xxx x případě xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx nedochází x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxx být xxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxxxxxx x oddíle B x porovnáním xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je specifikován xxxxxx xxx stanovení 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, methyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx stanovená touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x poté xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Směs xx xxxxxxx zahřeje xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxx se xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx xx stanoví vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx fází xx použití xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. Xxxxxxx činidla

4.1 Xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x. x xxxxx xxxxxxx musí být xxxxxx xxx HPLC. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (methylparaben)

4.6 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (ethylparaben)

4.7 x-Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

4.8 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Xxxxxxxxxxx

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x(X₂XX₄) = 2 xxx/x

4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx se xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) a xxxxx xxx xxxx.

4.16 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8), xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx, rozpustí xx x xxxxxx xx směsí xxxxxxx/xxxx (4.15) xx xxxxx.

4.17 Xxxxxxx xxxx: směs xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx a 25 dílů acetonitrilu.

4.18 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, rozpustí xx x doplní xxxxx xxxxxxx/xxxx na xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx a xx xxxxxxxx 1 xxxxx.

4.19 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxxx přísad

Do xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 ml. Xx xxxxx xxxxx xx přidá 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x doplní směsí xxxxxxx/xxxx na xxxxx. Xxxx roztoky xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx laboratorní xxxxxxxx, x xxxx:

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X ± 1 °X.

5.2 HPLC xxxxxxxxxxxx x UV xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx kolona:

Korozivzdorná xxxx, délka 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm (xxxx xxxxx 12,5 cm x xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5C18, xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (viz 10.1).

5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 až 4 xx nebo xxxxxxxxxxxx

6. Postup

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Příprava vzorku xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxxx uzávěrem xx xxxxxx asi 1,0 x xxxxxx. Xx xxxxxxxx se pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a 50,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Protřepává xx alespoň jednu xxxxxx. Zkumavka se xxxxx na 5 xxxxx xx vodní xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °C ± 1 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx ethanolové xxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx proudem studené xxxx x extrakt xx uloží xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxxxx přes filtrační xxxxx. Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací lahvičky. Xxxxxxxx xx uloží xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx s xxxxxxxxx na xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.

Xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové x 40,0 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx. Přidá xx přibližně 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) x xxxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx jednu minutu. Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx vodní xxxxx x teplotě 60 °X ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx pod proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx x stanovení xxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.2 Vysokoúčinná kapalinová xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Chromatografické xxxxxxxx

- Mobilní xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx xx xxxxxx

- Xxxxxxxx vlnová xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxx xxxxxx konzervační přísadu xx sestrojí xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Stanovení

Do chromatografu xx nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx standardu (6.1.1) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx se 10 μl jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx porovnají.

Není-li v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx pík x přibližně xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), pokračuje xx xxxxxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx vzorku x vnitřním xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx píků.

Je-li x chromatogramu xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx stejným jako xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx jiný xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, lze xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx použít xxxx vnitřní standard.

Vypočítají xx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervačních xxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xx xx kalibrační křivka xxxxxxxxx standardu xxxxxxxx.

Xx xxxxx ověřit, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx požadavky:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného xxxx je xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 1.),

&xxxx;

Xxxxxxx 1: Separace píků

Není-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx dosaženo, xxxx xx xxx xxx xxxxxxx účinnější xxxxxx, xxxx by xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx splněn.

- faktor xxxxxxxxx (As) xxxxx xxxxxxxxx xxxx by xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2 xx za xxxxxx,

&xxxx;

Xxxxxxx 2: Xxxxxx asymetrie xxxx

- xxxxxxxx xxxx xxx stabilní.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx se použije xxxxxxxxxx křivka (6.2.2) x hodnoty xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx píku vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

%x_x(x/x) = b_i / (200 × x)

xxx

xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xx zkušebním xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (g).

8. Opakovatelnost [1]

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx [2]

Xxx xxxxxxxx v xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxxxxxx HPLC výrazně xxxxxx na typu, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx fáze. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (viz xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx byly xxxxxxxx vhodnými xxxx xxxxxxxxx Hypersil XXX x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx.

10.2 Xxxxxxxx vlnová xxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx významný vliv xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx během xxxxxxx xxxxxxx kontrolován.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x této metodě xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx další xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Retenční časy xxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx VI xxxxxxxx Xxxx týkající xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx v xxxxx X. xx Kruijf, X. X. X. Xxxx, X. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx, X. Xxxxxxxx, (1989): Determination xx xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx, 469, 317-398).

10.4 Xxx ochranu xxxxxxxxxx kolony lze xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xx němž xx xxxxxxxx devět xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx. V následující xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xx xxx xxxxxx uvedeny xxxxxxx xxxxxxx v % x/x (x), xxxxxxxxxxxxxxx (x) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) zjištěné xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx:

[1] XXX 5725.

[2] XXX 5725.