Xxxxxxxx Komise
ze xxx 4. dubna 1990,
xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 82/434/XXX x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(90/207/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx hospodářského xxxxxxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX xx xxx 14. xxxxxx 1982 o xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx volného formaldehydu;
vzhledem x xxxx, xx xx ve xxxxxx xxxxxx vědeckých a xxxxxxxxxxx údajů ukázalo xxxxxxxxx xxxx metodu xxxxxxx změnit;
vzhledem x xxxx, xx opatření xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx technických překážek xxxxxxx x sektoru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxxx IV xxxxxxx xx xxxxxxxx 82/434/XXX xx xxxxxxxxx xxxxxx uvedeným x xxxxxxx k této xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1990. Neprodleně o xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx obsahovat xxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 4. dubna 1990.
Xx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
Xxxxx Xxx Xxxxx
[1] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
„XX. XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx a xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx na tom, xxx xxxx či xxxxxx přítomny donory xxxxxxxxxxxx. Xx použitelná xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
1.1 Xxxxx
1.2 Obecné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxx donory formaldehydu.
V xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou koncentraci, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx štěpí, což xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (vázaný xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx formě).
Je xxxxxxxx xxxxxxx volný xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. DŮKAZ
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx x vázaný xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx přítomnosti Xxxxxxxxx xxxxxxx růžové nebo xxxx xxxxxxxx.
3.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.
3.2.1 Xxxxxxx;
3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx;
3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 1,19);
3.2.4 Kyselina xxxxxx, xxx 1M;
3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 ml xxxx x teplotě 80 °X. Po ochlazení xx přidá 2,5 x xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx doplní do 100 xx.
Xx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.3.1 Do xxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 2 x xxxxxx.
3.3.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla (3.2.5). Xxxx činidlo musí xxx při xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 xxxxx.
3.3.3 Xxxxxx-xx xx do xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx zbarvení, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx volný x xxxxxx xxxxxxxxxxx metodou xxxxx xxxx 4 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 5.
4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX2,4XXXXX
4.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx s pentan2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Ten xx xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx extraktu xx xxxx xxx 410 xx.
4.2 Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx čistoty p.a. x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
4.2.1 Bezvodý xxxxx xxxxxx;
4.2.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,05;
4.2.3 Xxxxxx2,4xxxx, xxxxxxx předestilovaný xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xx při 25 °X – xxxxx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx xxx 410 xx;
4.2.4 Butan1ol;
4.2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1X;
4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1M;
4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1X;
4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, čerstvě xxxxxxxxxx (1 x/50 xx xxxx) xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, xxxx X-XXX-1-1;
4.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37 % xx 40 % (x/X);
4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx jodu, 0,05 X;
4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 X;
4.2.12 Xxxxxxx obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx rozpustí:
- 150 x xxxxxx amonného (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx se xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx xxx 6,4).
Xxxx činidlo xxxx xxx připraveno čerstvě.
4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx;
4.2.14 Standardní xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx
5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) se xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1000 xx a doplní xx xxxxx xx 1000 ml.
Koncentrace xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx se 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 ml xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx xx xxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 xx XXx (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx se použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Xxxxxxxx 1 xx 0,05X xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx;
4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: zředěný xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx formaldehydu xx xxxxx xxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1/20 x xxxx x xxxxxx 1/100.
1 xx výsledného xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení;
4.3.2 Xxxxx xxx separaci xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx);
4.3.3 Xxxxxxxxxxx;
4.3.4 Xxxxx lázeň xxxxxxxxx xx teplotu 60 °X;
4.3.5 Spektrofotometr;
4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx dráhy 1 xx.
4.4 Xxxxxx
4.4.1 Xxxxxx xxxxxx:
Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxx (v gramech) xxxxxxxxxxxx očekávanému obsahu xxxxxxxxxxxx xxx 150 μx.
Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxx se (xxxxxx X).
(Xx xxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxx xX asi 6; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx roztok xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxx
- 10,00 ml xxxxxxx S,
- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx rušivý xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx
- 10 xx xxxxxxx X,
- 5 ml xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
- 5 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.13),
- demineralizovaná xxxx na konečný xxxxx 30 xx.
4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Nechají xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx v xxxxx x xxxxxxx vodou.
4.4.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 50 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx se xxxxxxxxx 3 až 5 xx xxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
4.4.4.3 Obsah xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx pro xxxxxxxx xxxx. Fáze xxx xxxxxx xxxxxxxxx (při 3000 ot./min xx xxxx 5 xxxxx).
4.4.4.4 Xxxxxxxxxx (X1) extraktu xxxxxxx vzorku xxxxx xxxx 4.4.1 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4.4.2 xx změří xxx 410 xx X.
4.4.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (X2) xxxxxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxx podle xxxx 4.4.3 xxxxx butan-1-olu.
Poznámka:
Všechny xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx byly Xxxxxxxxxxxxx xxxxx vloženy xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxx:
- 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx voda na xxxxxxx objem 30 xx.
4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 4.4.4, a xxxx xx absorbance proti xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Xxxxxx xx opakuje s 10, 15, 20 x 25 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).
4.4.5.4 Xxxxxx hodnota (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 4.4.4.5.
4.4.5.5 Xx odečtení xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxx podle xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx. Beerův xxxxx xxxxx až xx 30 μx formaldehydu.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Xx hodnoty X1 xx xxxxxx xxxxxxx X2 a x xxxxxxxxxx křivky (4.4.5.5) se odečte xxxxxxxx C xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (4.4.1) x μg.
4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx
xxxxx formaldehydu v % = C / (103 x x),
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x gramech.
4.6 Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x pentan-2,4-dionem.
Vede-li xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx vyšším, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX, tj.
a) 0,05 % xx 0,2 % xx xxxxxxx, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx;
x) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx formaldehydu, xxxx bez xxxx, xxxx xxx použito xxxxxxx xxxxx bodu 5.
5. XXXXXXXXX XX XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx2,4xxxxxx x reaktoru za xxxxxxx x absorbance xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 420 xx.
5.2 Reakční činidla
Všechna xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxx xx demineralizovaná voda.
5.2.1 Xxxx xxxxxxx pro XXXX nebo xxxx xxxxxxxxxxxx kvality;
5.2.2 Xxxxxxx xxxxx amonný;
5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx octová;
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °X);
5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85 % (x = 1,7);
5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX;
5.2.8 Dichlormethan;
5.2.9 Formaldehyd, 37 % xx 40 % (x/X);
5.2.10 Xxxxxxxx xxxxx, 1M;
5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X;
5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002X;
5.2.13 Xxxxxx xxxxxx čerstvě xxxxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (viz 4.2.8);
5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05X;
5.2.15 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1X;
5.2.16 Xxxxxxx fáze:
Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodného (5.2.5), 0,006 X, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6);
5.2.17 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx:
X odměrné xxxxx na 1000 xx xx xxxxxxxx
- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),
- 5 xx xxxxxx2,4xxxxx (5.2.4).
Xxxxx se xxxxxx xx rysku xxxxx (5.2.1).
Roztok xx xxxxxxxx xx tmě.
Skladovatelnost: xxxxxxx xxx dny xxx 25 °C.
Barva xxxxxxx by se xxxxxx xxxxx.
5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
10 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx na 1000 ml.
Koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx:
Xxxxxxx xx 5 xx; xxxxx se 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx xx xxxx xxx minut.
Okyselí xx 11 xx XXx (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx se použije xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Spotřeba 1 ml xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zředěný roztok
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x poměru 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16).
1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje asi 37 μx formaldehydu.
Přesný xxxxx se xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx;
5.3.2 Xxxxxxxxx čerpadlo xxx XXXX;
5.3.3 Nízkotlaké bezpulsní xxxxxxxx (případně xxxxx xxxxxxxx pro XXXX);
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 10 μx;
5.3.5 Xxxxxxx xx kolonou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx:
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,
+ jednolitrové xxxxx xxxxxx,
+ dvě xxxxxx Vigreux x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx chlazené,
+ xxxxxxx x korozivzdorné oceli (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 xx,
+ xxxxxxxxx trubice 1,6 xx, vnitřní xxxxxx 0,30 mm, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx pletivo – xxx doplněk 1),
+ xxxxx díl xx xxxxx X xxx xxxxxxx objemu (Valco xxxx ekvivalentní),
+ xxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxx, xxxx: xxxxx xxxxx za xxxxxxx Xxxxxxx Biosystems XXXX 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x reaktorem o xxxxxx 1 ml.
5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost xxxx 0,45 μm;
5.3.7 Xxxxxxx XXXXXXX C18 xxxx ekvivalentní; (X18 xx píše x 18 xxxx spodním xxxxxxx)
5.3.8 Xxxxxx kolony:
- Xxxxxxxx xxxxxxxx XX 18 (xxx NC xxxxx C 25.46 1805),
(5 μx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx XxXxxx, Zorbax XXX
(5 μm, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx Phase SEP, xxxxxxxxxx XXX 2
(5 μx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx).
5.3.9 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx X1 hypersil RP 18 (xxx X1 X 6301 1805)
(5 μx, délka 10 xx), xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.3.10 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx X 15020508 Bischoff) nebo xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.5) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxx schématu x xxxxxxx 2.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxxxxxx. X tomto xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx směs xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx je konstantní.
5.3.12 Xxxxxxxx xxx viditelnou x XX xxxxxx;
5.3.13 Xxxxxxxxx;
5.3.14 Xxxxxxxxxxx;
5.3.15 Ultrazvuková xxxxx;
5.3.16 Vibrační xxxxxxxx (Xxxxxx xxxx ekvivalentní).
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxxxx křivka
Sestrojí xx xxxxxxxxx výšek xxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx zředěných xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx fází (5.2.16):
- 1 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 xx (asi 185 μx/100 xx)
- 2 xx roztoku (5.2.19) xx xxxxx xx 20 xx (asi 370 μx/100 ml)
- 5 ml xxxxxxx (5.2.19) xx zředí xx 25 xx (xxx 740 μx/100 xx)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 xx (xxx 925 μx/100 xx).
Xxxxxxxxxx roztoky xx ponechají xxx xxxxx hodinu xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx od 1,00 xx 15,00 μg/ml.
5.4.2 Xxxxxxxx vzorků
5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, xxxx-xx, xxxx xxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží xxxxxxxx vzorek (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) a 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) a x xxxxxxxxxxxx lázni (5.3.15). Xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxx xxx 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) a xxxxxxxxxxxx xx 5 ml xxxx (5.2.1).
Kondicionovanou xxxxxxxx xx nechají protéci 4 xx vodné xxxx extraktu, xxxxx xxx mililitry xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx, xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx zkušební xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx se xx rysku xxxxxxx xxxx (5.2.16).
Roztok xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) a nastříkne xx nebo xxxxx xxxxxxx patronou (5.3.7) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxx xxxx po xxxxxxxx.
5.4.3 Chromatografické podmínky
- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1 xx/xxx,
- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx z xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx,
- Xxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxxxx separací se xxxxxx xxxxxx do xxxxxx lázně x xxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °C,
- Xxxxxxx: xxx 420 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx chromatografický xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx nutno xx xxxxxxx propláchnout xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx xx xxxx xxx, xxxx xx xxxxx proplachu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (x/x):
(X x 10-6 x 100) / 5m = (X x 10-4) / 5x
Xxxxxxx x xxxxxxx:
X xxxxx xxxxxxx xxxxx vzorec:
(C x 10-6 x 100) / x = (X x 10-4) / m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x μg/100 ml xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx (5.4.1).
5.6 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,05 % by xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,001 %.
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
Xxxxxxx 1
POKYNY XXX XXXXXXXXX „XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX“ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
— Xxxxxxx navíjecí xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 xx x otvorem o xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxxxx ocelovými xxxxxxx (xxxxx obrázků 1 x 2). Xxxxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx být 1,8 cm x xxxx xxx ve xxxxxxxxxxx 0,5 cm xx xxxxxxxxxx xxxxxx;
— xxxxx xxxxx xxxxx (xxxxx) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kapiláry;
— 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.
XXXXXX:
Xxxx xxxxxxxxxx „xxxxxxxxxxxxx pletiva“ xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx středovým xxxxxxx xx horního konce xxxxx x xxxxxxx xxxxx (asi 10 xx kapiláry xx xxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxx cívky, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx během xxxxxxx); xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, jak je xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 3.
Xxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxx bude xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x stahovacími xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xx xxxxx dbát xx xx, xxx xx xxxxxx nepoškodil. Xxxxxxxx xx podruhé xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x následujícím xxxxxxxx xx xxxxxxx „stehy“:
— xxxxxx xxxx kapiláry xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx část xxxxxxxx (xxxxxxx 4). Xxxx se postupně xxxxxxx u každého xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x xxxx požadovaná xxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxx ponechat xxx 10 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx čtyř xxxxxx x xxxxx xx utáhne tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx reaktory za xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx vyobrazení xxxxx
&xxxx;
Xxxxxxx 2
&xxxx;