Xxxxxxxx Komise
ze xxx 4. dubna 1990,
kterou xx mění druhá xxxxxxxx 82/434/EHS x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(90/207/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx hospodářského xxxxxxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx xxxxx xxxxxxxx Komise 82/434/EHS xx xxx 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků [1] xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx volného formaldehydu;
vzhledem x tomu, xx xx ve xxxxxx xxxxxx vědeckých x xxxxxxxxxxx xxxxx ukázalo xxxxxxxxx xxxx metodu xxxxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x souladu xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx překážek xxxxxxx x sektoru xxxxxxxxxxxx prostředků technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxxx IV xxxxxxx xx xxxxxxxx 82/434/XXX xx xxxxxxxxx xxxxxx uvedeným x xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1990. Neprodleně x xxxx uvědomí Komisi.
Opatření xxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 4. dubna 1990.
Xx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
Xxxxx Xxx Xxxxx
[1] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
„XX. DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx na xxx, xxx xxxx xx xxxxxx přítomny xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
1.1 Xxxxx
1.2 Obecné xxxxxxxxxxxxxx stanovení pomocí xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx v případě, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo x xxxxxxxxxxxxx přísadami, xxxxx xxxxxx donory xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx případě, a xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentraci, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.
1.3 Stanovení za xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx štěpí, xxx xxxx k xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx).
Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. DŮKAZ
3.1 Podstata xxxxxx
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx přítomnosti Xxxxxxxxx xxxxxxx růžové nebo xxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být xxxxxxx x.x. x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.
3.2.1 Xxxxxxx;
3.2.2 Xxxxxxxxx sodný xxxxxxxxxxx;
3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (d = 1,19);
3.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxx 1X;
3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx se v 75 xx xxxx x teplotě 80 °X. Xx ochlazení xx přidá 2,5 x xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.
Xx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.3.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx xx naváží 2 x vzorku.
3.3.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx xxxxxxx musí xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx bezbarvé.
Obsah xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 minut.
3.3.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxx růžové xxxx xxxx zbarvení, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x množství xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx volný x xxxxxx formaldehyd xxxxxxx xxxxx xxxx 4 x v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
4. OBECNÉ XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX2,4XXXXX
4.1 Xxxxxxxx metody
Formaldehyd xxxxxxx x pentan2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Ten se xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 410 xx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. x použije xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx;
4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,05;
4.2.3 Xxxxxx2,4xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xx při 25 °X – xxxxx vykazovat xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx;
4.2.4 Xxxxx1xx;
4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X;
4.2.6 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1M;
4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1X;
4.2.8 Xxxxxx škrobu, čerstvě xxxxxxxxxx (1 x/50 xx xxxx) xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, část X-XXX-1-1;
4.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37 % až 40 % (m/V);
4.2.10 Odměrný xxxxxx jodu, 0,05 X;
4.2.11 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X;
4.2.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx:
X xxxxxxx baňce xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
- 150 x octanu xxxxxxxx (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx xx na 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx asi 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx připraveno xxxxxxx.
4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx pentan-2,4-dionu;
4.2.14 Standardní xxxxxx formaldehydu: zásobní xxxxxx
5 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx do odměrné xxxxx na 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; přidá xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx se xxxx xxx minut.
Okyselí se 11,00 ml HCl (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Xxxxxxxx 1 xx 0,05X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) odpovídá 1,5 xx formaldehydu;
4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x poté x xxxxxx 1/100.
1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx;
4.3.2 Xxxxx xxx separaci xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx);
4.3.3 Odstředivka;
4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X;
4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx;
4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx.
4.4 Xxxxxx
4.4.1 Xxxxxx xxxxxx:
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxx 150 μx.
Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx (xxxxxx X).
(Xx xxxxx ověřit, xxx xx xxxxxxx xX asi 6; x xxxxxxx případě xx přidá xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx X,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxx základního xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxx
- 10 xx roztoku X,
- 5 xx xxxxxxx (4.2.13),
- demineralizovaná xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.
4.4.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx přidá:
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Směsi xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °C. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx dvě xxxxxx x xxxxx x ledovou xxxxx.
4.4.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 až 5 xx vody. Xxxx xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx xx nechají xxxxxxx.
4.4.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx měřicích xxxxx (4.3.2) přes xxxxx pro xxxxxxxx xxxx. Fáze lze xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 xx./xxx xx xxxx 5 xxxxx).
4.4.4.4 Xxxxxxxxxx (A1) xxxxxxxx xxxxxxx vzorku podle xxxx 4.4.1 proti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4.4.2 xx xxxxx xxx 410 nm X.
4.4.4.5 Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx (A2) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 4.4.3 xxxxx butan-1-olu.
Poznámka:
Všechny xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 minut xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx vyhřáté xx 60 °C.
4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:
- 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 4.2.15,
- 5 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.5.2 Postupuje xx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodu 4.4.4, a měří xx absorbance xxxxx xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (4.2.15).
4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx podle xxxx 4.4.4.5.
4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx od xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Beerův xxxxx xxxxx až xx 30 μx xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Xx xxxxxxx X1 xx xxxxxx xxxxxxx A2 x x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx odečte xxxxxxxx C xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) v μx.
4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = X / (103 x x),
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x gramech.
4.6 Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx rozdíl dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x výsledkům xxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX, xx.
x) 0,05 % xx 0,2 % xx výrobku, x xxxxx xxxx xxxxx formaldehydu xxxxxx xx xxxxxxx;
x) xxxx xxx 0,2 % xx výrobku x xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx, xxxx bez xxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
5. STANOVENÍ XX XXXXXXXXXXX XXXXXX FORMALDEHYDU
5.1 Xxxxxxxx metody
Oddělený xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx derivát xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx2,4xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 420 xx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
5.2.1 Xxxx čistoty pro XXXX nebo xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx;
5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx octová;
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °X);
5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85 % (x = 1,7);
5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX;
5.2.8 Dichlormethan;
5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37 % až 40 % (m/V);
5.2.10 Xxxxxxxx xxxxx, 1M;
5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X;
5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002X;
5.2.13 Xxxxxx škrobu xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 4.2.8);
5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05X;
5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1X;
5.2.16 Xxxxxxx xxxx:
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.5), 0,006 X, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6);
5.2.17 Xxxxxxx do xxxxxxxx xx xxxxxxx:
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx
- 62,5 g octanu xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),
- 5 ml xxxxxx2,4xxxxx (5.2.4).
Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx tři xxx xxx 25 °X.
Xxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.
5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zásobní xxxxxx
10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 5 xx; xxxxx xx 25 xx odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx xx xxxx xxx minut.
Okyselí xx 11 ml XXx (5.2.11) a xxxxxxxx xxxx se titruje xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx x poměru 1/100 mobilní xxxx (5.2.16).
1 xx výsledného xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 μg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx vypočte.
5.3 Xxxxxxxxx a pomůcky
5.3.1 Xxxxx laboratorní vybavení;
5.3.2 Xxxxxxxxx čerpadlo xxx XXXX;
5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx XXXX);
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx ventil xx xxxxxxx x objemu 10 μx;
5.3.5 Xxxxxxx xx kolonou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prvky:
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx hnízdo,
+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,
+ trubice x xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, délka 400 xx,
+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, vnitřní xxxxxx 0,30 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxx xxxxxxx 1),
+ xxxxx xxx ve xxxxx T xxx xxxxxxx xxxxxx (Valco xxxx ekvivalentní),
+ tři xxxxxx xxx mrtvého xxxxxx, xxxx: xxxxx xxxxx za xxxxxxx Xxxxxxx Biosystems PCRS 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x reaktorem x xxxxxx 1 ml.
5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost xxxx 0,45 μx;
5.3.7 Xxxxxxx SEPPAKR X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; (C18 xx xxxx s 18 xxxx xxxxxxx xxxxxxx)
5.3.8 Hotové xxxxxx:
- Xxxxxxxx xxxxxxxx XX 18 (typ XX xxxxx X 25.46 1805),
(5 μx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx DuPont, Xxxxxx XXX
(5 μm, délka 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 mm),
- xxxx Phase XXX, xxxxxxxxxx XXX 2
(5 μx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).
5.3.9 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx X1 hypersil XX 18 (typ X1 X 6301 1805)
(5 μx, xxxxx 10 xx), xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.3.10 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx systémem Xxxxxxx (xxx X 15020508 Xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Aparatura (5.3.5) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxx schématu v xxxxxxx 2.
Spoje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx co nejkratší. X tomto xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx mezi xxxxxxxx z xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx směs xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx xxxx známa, xxx xx konstantní.
5.3.12 Xxxxxxxx xxx viditelnou x UV xxxxxx;
5.3.13 Xxxxxxxxx;
5.3.14 Odstředivka;
5.3.15 Ultrazvuková xxxxx;
5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx nebo ekvivalentní).
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xx vynesením výšek xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):
- 1 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 xx (asi 185 μx/100 xx)
- 2 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 xx (asi 370 μx/100 ml)
- 5 ml xxxxxxx (5.2.19) xx zředí xx 25 xx (xxx 740 μx/100 xx)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20 xx (asi 925 μx/100 xx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx asi xxxxx hodinu stát xxx xxxxxxxx teplotě x musí být xxxxxxx připraveny.
Kalibrační křivka xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx od 1,00 xx 15,00 μg/ml.
5.4.2 Xxxxxxxx vzorků
5.4.2.1 Emulze (xxxxx, make-up, xxxx xxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) odpovídající očekávanému xxxxxx 100 μg xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) a 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Promíchá xx xxxxxx vibračního xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx se xxxxxx odstředěním (xxx xxxxxx xxx 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx patrona (5.3.7) 2 xx methanolu (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 ml xxxx (5.2.1).
Kondicionovanou patronou xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx, xxxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx s uzávěrem xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).
Roztok se xxxxxxxxx xxxx filtr (5.3.6) a xxxxxxxxx xx xxxx nechá xxxxxxx xxxxxxxx (5.3.7) xxxxxx kondicionovanou xxxxx xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx hned xx xxxxxxxx.
5.4.3 Chromatografické podmínky
- Xxxxxx xxxxxxx fáze: 1 ml/min,
- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x detektoru: 1,5 xx/xxx,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx,
- Xxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx ponoří xx xxxxxx xxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 minut),
- Xxxxxxx reakce xx xxxxxxx: 100 °C,
- Xxxxxxx: xxx 420 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx za xxxxxxx je nutno xx xxxxxxx propláchnout xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx systém xx xxxx xxx, musí xx xxxxx proplachu xxxxxxxxxx xxxxx propláchnutí xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x):
(X x 10-6 x 100) / 5m = (X x 10-4) / 5x
Xxxxxxx x xxxxxxx:
X xxxxx xxxxxxx xxxxx vzorec:
(C x 10-6 x 100) / m = (X x 10-4) / m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx formaldehydu x μx/100 xx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
5.6 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,05 % by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,001 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx rozdíl výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx se stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
Dodatek 1
POKYNY XXX XXXXXXXXX „XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX“ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
— Xxxxxxx navíjecí xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx čtyřmi xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 1 a 2). Xxxxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xxx 1,8 xx a xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;
— xxxxx xxxxx xxxxx (xxxxx) k xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;
— 5 x teflonové kapiláry x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx průměru 0,3 xx.
XXXXXX:
Xxxx xxxxxxxxxx „xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx“ xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx středovým xxxxxxx xx horního xxxxx xxxxx k dolnímu xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx pletení); xxxx se xxxxxxxx xxxxx kolem xxxx xxxxxxx, jak xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 3.
Xxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx utahování je xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Kapilára xx xxxxxxx ovine xxxxx každého xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx „xxxxx“:
— xxxxxx část xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 4). Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 m xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxx ponechat xxx 10 xx xxxxxxxx k uzavření xxxxxxx. Xxxxxxxx se provlékne xxxxxx xx xxxx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxx tak, xxx xx řetízek xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx pletivo xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx
&xxxx;
Xxxxxxx 2
