Směrnice Xxxxxx
xx xxx 4. xxxxx 1990,
xxxxxx xx mění xxxxx xxxxxxxx 82/434/XXX x xxxxxxxxxx právních předpisů xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických prostředků
(90/207/EHS)
KOMISE XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx hospodářského xxxxxxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx ve druhé xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/EHS xx dne 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] se xxxxxxx xxxxxxxx metoda xxxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx údajů xxxxxxx xxxxxxxxx tuto xxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx opatření xxxx směrnice jsou x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnic xxx xxxxxxxxxx technických překážek xxxxxxx v sektoru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxx 82/434/XXX xx xxxxxxxxx xxxxxx uvedeným x xxxxxxx k xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1990. Neprodleně x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx odkaz na xxxx směrnici.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 4. dubna 1990.
Za Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
Xxxxx Van Xxxxx
[1] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
PŘÍLOHA
„IV. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxx stanovení v xxxxxxxxxx xx tom, xxx xxxx či xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
1.1 Důkaz
1.2 Obecné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx metoda se xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx použit xxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo x xxxxxxxxxxxxx přísadami, které xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.
1.3 Stanovení za xxxxxxxxxxx donorů xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, což xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxx).
Xx xxxxxxxx oddělit xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXX
3.1 Podstata xxxxxx
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx přítomnosti Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxx zbarvení.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x použije xx demineralizovaná xxxx.
3.2.1 Xxxxxxx;
3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx;
3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d = 1,19);
3.2.4 Xxxxxxxx sírová, xxx 1X;
3.2.5 Schiffovo xxxxxxx:
Xx xxxxxxx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 xx vody x xxxxxxx 80 °X. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x siřičitanu sodného xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx doplní xx 100 xx.
Xx použitelné xx dvou týdnů.
3.3 Xxxxxx
3.3.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx xx naváží 2 x xxxxxx.
3.3.2 Přidají xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx xxxxxxx musí xxx xxx použití xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx xxxx 5 xxxxx.
3.3.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxx růžové xxxx lila xxxxxxxx, xx xxxxxxxx formaldehyd x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx formaldehyd xxxxxxx xxxxx xxxx 4 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 5.
4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX2,4XXXXX
4.1 Xxxxxxxx metody
Formaldehyd xxxxxxx x xxxxxx2,4-xxxxxx x přítomnosti xxxxxx xxxxxxxx za tvorby 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxx1xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 410 xx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
4.2.1 Xxxxxxx xxxxx amonný;
4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx octová, x420 = 1,05;
4.2.3 Xxxxxx2,4xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xx xxx 25 °C – xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx;
4.2.4 Xxxxx1xx;
4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X;
4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, asi 0,1M;
4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1X;
4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 g/50 xx vody) xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, xxxx X-XXX-1-1;
4.2.9 Formaldehyd, 37 % xx 40 % (m/V);
4.2.10 Odměrný xxxxxx xxxx, 0,05 X;
4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X;
4.2.12 Činidlo obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:
X xxxxxxx baňce xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
- 150 x xxxxxx amonného (4.2.1),
- 2 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx kyseliny octové (4.2.2).
Xxxxxx se xx 1000 xx xxxxx (xX roztoku xxx 6,4).
Xxxx činidlo xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) bez xxxxxxxx pentan-2,4-dionu;
4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx x doplní xx xxxxx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 ml xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx xx stát xxx minut.
Okyselí xx 11,00 ml XXx (4.2.5) a xxxxxxxx xxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Xxxxxxxx 1 xx 0,05X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx formaldehydu;
4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xx zředí vodou xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx x xxxxxx 1/100.
1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah xx vypočte.
4.3 Přístroje x xxxxxxx
4.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx;
4.3.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 PS (xxxx xxxxxxxxxxxx);
4.3.3 Xxxxxxxxxxx;
4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X;
4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx;
4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx.
4.4 Xxxxxx
4.4.1 Xxxxxx xxxxxx:
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx x přesností xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 μx.
Xxxxxx se po xxxxx vodou x xxxxxxx xx (roztok X).
(Xx xxxxx ověřit, xxx xx xxxxxxx xX xxx 6; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx X,
- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.
4.4.2 Xxxxxxxxxx roztok
Možný rušivý xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx vzorku se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku:
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx
- 10 xx xxxxxxx X,
- 5 xx xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
4.4.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.13),
- demineralizovaná xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.
4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Směsi xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 a 4.4.3 xx protřepou. Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.
4.4.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxx 10 ml xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx xx vypláchne 3 až 5 xx xxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
4.4.4.3 Xxxxx se xxxxxxxxxxx xx měřicích xxxxx (4.3.2) přes xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx (při 3000 xx./xxx xx xxxx 5 xxxxx).
4.4.4.4 Xxxxxxxxxx (A1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4.4.2 se změří xxx 410 xx X.
4.4.4.5 Obdobně xx xxxxx xxxxxxxxxx (X2) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 4.4.3 proti xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxx operace xxxx xxx provedeny xx 25 minut xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °C.
4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 xx xx xxxxx:
- 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 4.4.4, x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx s 10, 15, 20 x 25 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).
4.4.5.4 Xxxxxx hodnota (xxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxxxxx xxxxxxx) xx získá xxxxxxxx podle xxxx 4.4.4.5.
4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx od xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx zákon xxxxx až xx 30 μx xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Od xxxxxxx X1 xx xxxxxx xxxxxxx X2 x x xxxxxxxxxx křivky (4.4.5.5) xx xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) v μx.
4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
xxxxx formaldehydu x % = X / (103 x x),
xxx
x = xx xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x xxxxxxx.
4.6 Opakovatelnost [1]
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,2 % xx xxxxx rozdíl dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx nejvyšší xxxxxxxxxxx xxxxx směrnice 76/768/XXX, tj.
a) 0,05 % až 0,2 % xx xxxxxxx, x něhož není xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx;
x) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx formaldehydu, xxxx xxx xxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
5. STANOVENÍ XX XXXXXXXXXXX DONORŮ FORMALDEHYDU
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxx xxxxxxx lutidinu xxxxxx s xxxxxx2,4xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 420 xx.
5.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x. x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.
5.2.1 Xxxx xxxxxxx pro XXXX xxxx voda xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx;
5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °C);
5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.6 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85 % (x = 1,7);
5.2.7 Xxxxxxxx čistoty pro XXXX;
5.2.8 Dichlormethan;
5.2.9 Formaldehyd, 37 % až 40 % (x/X);
5.2.10 Xxxxxxxx xxxxx, 1M;
5.2.11 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1M;
5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002M;
5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Evropského xxxxxxxx (xxx 4.2.8);
5.2.14 Xxxxxxx roztok xxxx, 0,05X;
5.2.15 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1M;
5.2.16 Xxxxxxx fáze:
Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.5), 0,006 M, upravený xx xX 2,1 xxxxxxxxx trihydrogenfosforečnou (5.2.6);
5.2.17 Xxxxxxx xx reaktoru xx kolonou:
V xxxxxxx xxxxx na 1000 xx se xxxxxxxx
- 62,5 g xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx kyseliny octové (5.2.3),
- 5 ml xxxxxx2,4xxxxx (5.2.4).
Xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxx (5.2.1).
Roztok xx xxxxxxxx ve xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx tři xxx xxx 25 °X.
Xxxxx xxxxxxx xx se xxxxxx xxxxx.
5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx
10 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.
Koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx se 5 xx; xxxxx xx 25 xx odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx xx xxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx 11 ml XXx (5.2.11) a přebytek xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Spotřeba 1 xx odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
5.2.19 Standardní roztok xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx roztok
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx v poměru 1/100 mobilní xxxx (5.2.16).
1 xx výsledného xxxxxxx obsahuje xxx 37 μg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx se vypočte.
5.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx;
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX;
5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx druhé xxxxxxxx xxx HPLC);
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx x objemu 10 μx;
5.3.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx:
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx hnízdo,
+ dvě xxxxxx Xxxxxxx o xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,
+ xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx oceli (xxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, xxxxx 400 xx,
+ teflonová trubice 1,6 mm, xxxxxxx xxxxxx 0,30 mm, xxxxx 5 m (xxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxx doplněk 1),
+ xxxxx xxx xx xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),
+ xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx: xxxxx xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 xxxx ekvivalentní x reaktorem x xxxxxx 1 xx.
5.3.6 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx;
5.3.7 Xxxxxxx SEPPAKR C18 xxxx xxxxxxxxxxxx; (X18 xx xxxx x 18 xxxx xxxxxxx xxxxxxx)
5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:
- Xxxxxxxx hypersil RP 18 (xxx NC xxxxx C 25.46 1805),
(5 μm, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx DuPont, Xxxxxx XXX
(5 μx, délka 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx Phase XXX, xxxxxxxxxx ODS 2
(5 μx, xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx).
5.3.9 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx X1 xxxxxxxx XX 18 (typ X1 X 6301 1805)
(5 μx, délka 10 xx), nebo xxxxxxxxxxxx.
5.3.10 Xxxxxx a xxxxxxxxxx xx xxxxx systémem Xxxxxxx (xxx X 15020508 Xxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Aparatura (5.3.5) xx sestaví xxxxx xxxxxxxxx schématu v xxxxxxx 2.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xx nejkratší. X xxxxx xxxxxxx xx trubka z xxxxxxxxxxxxx oceli xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx.
5.3.12 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX oblast;
5.3.13 Xxxxxxxxx;
5.3.14 Xxxxxxxxxxx;
5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx;
5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx).
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Kalibrační xxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx výšek xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx formaldehydových xxxxxxxxxxxx roztoků.
Kalibrační xxxxxxx xx připraví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku formaldehydu (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):
- 1 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20 xx (asi 185 μx/100 ml)
- 2 xx roztoku (5.2.19) xx xxxxx xx 20 ml (xxx 370 μg/100 xx)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 25 xx (xxx 740 μx/100 xx)
- 5 ml xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20 xx (asi 925 μx/100 xx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx ponechají xxx xxxxx hodinu xxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 μg/ml.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx
5.4.2.1 Emulze (xxxxx, xxxx-xx, xxxx xxxxx)
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx x uzávěrem xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxx. Přidá se xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) a x xxxxxxxxxxxx lázni (5.3.15). Fáze xx xxxxxx odstředěním (dvě xxxxxx xxx 3000 x). Mezitím se xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 ml xxxx (5.2.1).
Kondicionovanou xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 ml xxxxx xxxx extraktu, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx, xxxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx s xxxxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).
Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtr (5.3.6) a xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (5.3.7) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx hned xx xxxxxxxx.
5.4.3 Chromatografické xxxxxxxx
- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1 xx/xxx,
- Průtok xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx z detektoru: 1,5 ml/min,
- Objem xxxxxxxx: 10 μl,
- Xxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx do xxxxxx xxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °X,
- Xxxxxxx: xxx 420 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx systém xx xxxx xxx, xxxx xx tomto proplachu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Před xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nechá protéci xxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x):
(X x 10-6 x 100) / 5m = (X x 10-4) / 5x
Xxxxxxx a xxxxxxx:
X xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
(X x 10-6 x 100) / x = (X x 10-4) / m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx x xxxxxxx (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x μx/100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
5.6 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx obsahu formaldehydu 0,05 % xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,001 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx překročit 0,005 %.
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
Xxxxxxx 1
XXXXXX XXX XXXXXXXXX „XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX“ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
— Xxxxxxx navíjecí xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 cm x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx čtyřmi xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx obrázků 1 x 2). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx být 1,8 xx x xxxx být xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;
— xxxxx xxxxx jehla (xxxxx) k xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;
— 5 x teflonové xxxxxxxx x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx průměru 0,3 xx.
XXXXXX:
Xxxx xxxxxxxxxx „xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx“ xxxx xxx xxxxxxxxx kapilára xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx k xxxxxxx xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx vyčnívat z xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx protáhnout xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx čtyř xxxxxxx, xxx je xxxxxxxxxx na obrázku 3.
Xxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxx bude xxxxxxxx kovovými xxxxxxx x stahovacími šrouby; xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx na xx, xxx se xxxxxx nepoškodil. Xxxxxxxx xx xxxxxxx ovine xxxxx každého hřebíku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx „stehy“:
— xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx část xxxxxxxx (xxxxxxx 4). Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx u každého xxxxxxx (1, 2, 3 a 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x xxxx požadovaná délka xxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx řetízku. Xxxxxxxx xx provlékne xxxxxx ze xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xx řetízek xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx reaktory xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx vyobrazení xxxxx
&xxxx;
Xxxxxxx 2