Xxxxxxxx Xxxxxx
xx dne 4. xxxxx 1990,
xxxxxx xx xxxx druhá xxxxxxxx 82/434/XXX x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(90/207/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x ohledem xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx druhé xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX xx xxx 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků [1] se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx důkaz a xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx světle xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx údajů xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x sektoru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxxx XX xxxxxxx ke xxxxxxxx 82/434/XXX xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx k xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1990. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Opatření xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx.
Článek 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 4. xxxxx 1990.
Za Xxxxxx
xxxx Komise
Karel Xxx Xxxxx
[1] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
PŘÍLOHA
„IV. XXXXX X XXXXXXXXX VOLNÉHO XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxx x xxx xxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxx na xxx, xxx jsou xx xxxxxx přítomny xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx použitelná xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
1.1 Xxxxx
1.2 Obecné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx metoda se xxxxxxx x případě, xx-xx xxxxxx formaldehyd xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxx přísadami, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx, a xxxxx xxxxxxxx přesáhne xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx použít xxxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx.
1.3 Stanovení xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx štěpí, xxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (vázaný xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx).
Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. DŮKAZ
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx poskytuje v xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxx xxxxxxxx.
3.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. x použije xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.
3.2.1 Xxxxxxx;
3.2.2 Siřičitan sodný xxxxxxxxxxx;
3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (d = 1,19);
3.2.4 Kyselina sírová, xxx 1M;
3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °X. Po xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) a 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx doplní xx 100 ml.
Je použitelné xx xxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.3.1 Do kádinky xx 10 ml xx xxxxxx 2 x vzorku.
3.3.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx sírové (3.2.4) x 2 ml Xxxxxxxxx činidla (3.2.5). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx při xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx a nechá xxxx 5 minut.
3.3.3 Xxxxxx-xx xx do xxxx minut růžové xxxx xxxx xxxxxxxx, xx přítomen formaldehyd x množství xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx být xxxxxxxx volný x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4 x v případě xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX2,4XXXXX
4.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxx2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx tvorby 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx1xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.
4.2.1 Xxxxxxx xxxxx amonný;
4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, d420 = 1,05;
4.2.3 Xxxxxx2,4xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xx při 25 °X – xxxxx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx při 410 xx;
4.2.4 Xxxxx1xx;
4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1M;
4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1X;
4.2.7 Xxxxxxxx sodný, 1X;
4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, čerstvě xxxxxxxxxx (1 g/50 xx xxxx) xxxxx Xxxxxxxxxx lékopisu, 2. xxxxxx 1980, část X-XXX-1-1;
4.2.9 Formaldehyd, 37 % až 40 % (x/X);
4.2.10 Odměrný xxxxxx xxxx, 0,05 X;
4.2.11 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X;
4.2.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx:
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx rozpustí:
- 150 x xxxxxx xxxxxxxx (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx kyseliny octové (4.2.2).
Xxxxxx xx xx 1000 ml xxxxx (xX roztoku asi 6,4).
Xxxx činidlo musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx pentan-2,4-dionu;
4.2.14 Standardní xxxxxx formaldehydu: zásobní xxxxxx
5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x doplní xx xxxxx xx 1000 ml.
Koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx:
Xxxxxxx se 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx se xxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx se 11,00 xx HCl (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx škrobu (4.2.8).
Spotřeba 1 xx 0,05X xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.2.10) odpovídá 1,5 xx xxxxxxxxxxxx;
4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx x poměru 1/100.
1 xx výsledného xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.3.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení;
4.3.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx);
4.3.3 Xxxxxxxxxxx;
4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X;
4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx;
4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx x délkou xxxxxxx xxxxx 1 xx.
4.4 Xxxxxx
4.4.1 Xxxxxx xxxxxx:
Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx s přesností xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému obsahu xxxxxxxxxxxx xxx 150 μx.
Xxxxxx se po xxxxx xxxxx x xxxxxxx se (roztok X).
(Xx nutno xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xX asi 6; x opačném případě xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx
- 10,00 ml xxxxxxx X,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- demineralizovaná xxxx xx konečný xxxxx 30 ml.
4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx rušivý xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx
- 10 xx xxxxxxx X,
- 5 ml xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.13),
- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Směsi xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx protřepou. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx do vodní xxxxx xxxxxxx na 60 °X. Nechají xx xxxxxxxxxxx dvě xxxxxx v xxxxx x xxxxxxx vodou.
4.4.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxx-1-xxx (4.2.4). Každá xxxxx se xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx. Xxxx xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
4.4.4.3 Obsah xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx lze xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 xx./xxx po xxxx 5 minut).
4.4.4.4 Xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxx 4.4.1 proti xxxxxxxx referenčního xxxxxxx 4.4.2 xx xxxxx xxx 410 xx X.
4.4.4.5 Xxxxxxx se xxxxx absorbance (X2) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx podle xxxx 4.4.3 proti xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx do 25 minut xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky vloženy xx xxxxx vyhřáté xx 60 °C.
4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 xx se xxxxx:
- 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je xxxxxxx v bodu 4.4.4, x xxxx xx absorbance proti xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.2.15).
4.4.5.4 Xxxxxx hodnota (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) se získá xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.
4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx hodnoty xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx až do 30 μx xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Od hodnoty X1 xx xxxxxx xxxxxxx X2 x x xxxxxxxxxx křivky (4.4.5.5) se xxxxxx xxxxxxxx C xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) x μx.
4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % = X / (103 x x),
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x gramech.
4.6 Opakovatelnost [1]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx kolorimetrické xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx vyšším, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx podle směrnice 76/768/XXX, xx.
x) 0,05 % xx 0,2 % ve xxxxxxx, x něhož není xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx;
x) xxxx xxx 0,2 % xx výrobku x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
5. XXXXXXXXX ZA XXXXXXXXXXX DONORŮ FORMALDEHYDU
5.1 Xxxxxxxx metody
Oddělený formaldehyd xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx lutidinu xxxxxx s xxxxxx2,4xxxxxx x xxxxxxxx za xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 420 xx.
5.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
5.2.1 Xxxx čistoty xxx XXXX nebo xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.2 Xxxxxxx xxxxx amonný;
5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °C);
5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný;
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85 % (x = 1,7);
5.2.7 Xxxxxxxx čistoty xxx XXXX;
5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx;
5.2.9 Formaldehyd, 37 % xx 40 % (x/X);
5.2.10 Xxxxxxxx xxxxx, 1X;
5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1M;
5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002X;
5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Evropského xxxxxxxx (xxx 4.2.8);
5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05X;
5.2.15 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx sodného, 0,1X;
5.2.16 Xxxxxxx xxxx:
Xxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.5), 0,006 X, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6);
5.2.17 Xxxxxxx do xxxxxxxx xx xxxxxxx:
X xxxxxxx xxxxx na 1000 xx xx xxxxxxxx
- 62,5 x octanu xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),
- 5 ml xxxxxx2,4xxxxx (5.2.4).
Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).
Roztok xx xxxxxxxx ve tmě.
Skladovatelnost: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °C.
Barva xxxxxxx xx xx xxxxxx měnit.
5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx se 5 xx; xxxxx xx 25 ml odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10 ml xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx xx stát xxx xxxxx.
Xxxxxxx se 11 ml XXx (5.2.11) x přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 xx odměrného xxxxxxx jodu (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
5.2.19 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx v xxxxxx 1/100 xxxxxxx fází (5.2.16).
1 xx výsledného xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 μg formaldehydu.
Přesný xxxxx xx vypočte.
5.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx;
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX;
5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (případně druhé xxxxxxxx xxx XXXX);
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx ventil se xxxxxxx x xxxxxx 10 μl;
5.3.5 Xxxxxxx xx kolonou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx:
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,
+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,
+ trubice x xxxxxxxxxxxxx oceli (xxxxxxxx jako výměník xxxxx) 1,6 mm, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 xx,
+ xxxxxxxxx trubice 1,6 mm, xxxxxxx xxxxxx 0,30 mm, xxxxx 5 m (xxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxx xxxxxxx 1),
+ xxxxx xxx xx xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx (Valco xxxx ekvivalentní),
+ xxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxx, xxxx: xxxxx xxxxx za xxxxxxx Xxxxxxx Biosystems XXXX 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx o xxxxxx 1 xx.
5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost xxxx 0,45 μx;
5.3.7 Xxxxxxx SEPPAKR X18 xxxx ekvivalentní; (C18 xx xxxx x 18 jako xxxxxxx xxxxxxx)
5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:
- Xxxxxxxx xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx C 25.46 1805),
(5 μx, xxxxx 250 mm, vnitřní xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX
(5 μx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx Xxxxx SEP, xxxxxxxxxx XXX 2
(5 μx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm).
5.3.9 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx X1 hypersil XX 18 (typ K1 X 6301 1805)
(5 μx, xxxxx 10 xx), xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.3.10 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx X 15020508 Bischoff) nebo xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.5) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 2.
Xxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx případě xx trubka x xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x vstupem do xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx detekcí; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx známa, xxx je xxxxxxxxxx.
5.3.12 Xxxxxxxx xxx viditelnou x UV xxxxxx;
5.3.13 Xxxxxxxxx;
5.3.14 Xxxxxxxxxxx;
5.3.15 Ultrazvuková xxxxx;
5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx xxxx ekvivalentní).
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Kalibrační xxxxxx
Xxxxxxxx xx vynesením výšek xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx zředěných xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připraví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):
- 1 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx na 20 xx (xxx 185 μx/100 ml)
- 2 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 xx (asi 370 μx/100 xx)
- 5 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 25 ml (xxx 740 μg/100 xx)
- 5 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 xx (asi 925 μx/100 xx).
Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx xxx xxxxx hodinu xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x musí být xxxxxxx připraveny.
Kalibrační křivka xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx od 1,00 xx 15,00 μg/ml.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, make-up, oční xxxxx)
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g naváží xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Fáze se xxxxxx odstředěním (xxx xxxxxx xxx 3000 x). Xxxxxxx se xxxxxxx patrona (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) x kondicionuje xx 5 xx xxxx (5.2.1).
Kondicionovanou xxxxxxxx xx nechají xxxxxxx 4 ml xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xx zachytí.
5.4.2.2 Xxxxxxx, xxxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx zkušební xxxxxx (x gramů) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xx xxxxx mobilní xxxx (5.2.16).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr (5.3.6) x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (5.3.7) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx po xxxxxxxx.
5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
- Xxxxxx xxxxxxx fáze: 1 ml/min,
- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,
- Xxxxxxx průtok na xxxxxxx z xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx,
- Xxxxxx teplota: x xxxxxxxxx separací xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxxx teploty (15 xx 20 xxxxx),
- Xxxxxxx reakce xx xxxxxxx: 100 °X,
- Xxxxxxx: při 420 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx chromatografický xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx použití propláchnout xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx xx xxxx xxx, xxxx xx tomto xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ještě xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx kondicionováním xx xxxxxxxx nechá xxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x):
(X x 10-6 x 100) / 5x = (X x 10-4) / 5x
Xxxxxxx x xxxxxxx:
X tomto xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
(X x 10-6 x 100) / m = (X x 10-4) / m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného vzorku x xxxxxxx (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x μx/100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
5.6 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,05 % xx xxxxx rozdíl výsledků xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,001 %.
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,2 % xx xxxxx rozdíl výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
[1] ISO 5725.
[2] XXX 5725.
Dodatek 1
POKYNY XXX XXXXXXXXX „FRANCOUZSKÉHO XXXXXXX“ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
— Xxxxxxx xxxxxxxx cívka:
vnější xxxxxx 5 cm x xxxxxxx o xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Cívka xx xxxxxx xxxxxx ocelovými xxxxxxx (xxxxx obrázků 1 x 2). Xxxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx musí xxx 1,8 cm x xxxx být xx xxxxxxxxxxx 0,5 cm xx xxxxxxxxxx xxxxxx;
— xxxxx xxxxx jehla (xxxxx) k xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;
— 5 x xxxxxxxxx kapiláry x průměru 1,6 xx, xxxxxxxxx průměru 0,3 mm.
POSTUP:
Před zhotovením „xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx“ musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx otvorem xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); xxxx xx kapilára xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 3.
Xxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx kovovými xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx utahování xx xxxxx dbát xx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx podruhé xxxxx xxxxx xxxxxxx hřebíku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx „stehy“:
— xxxxxx část xxxxxxxx xx háčkem přetáhne xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 4). Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx u xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx směru xxxxxxxxxx xxxxxxx), dokud xx xxxxxxxxx 5 m xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxx ponechat xxx 10 cm xxxxxxxx k uzavření xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx ze čtyř xxxxxx x xxxxx xx utáhne xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (Supelco).
Schématické vyobrazení xxxxx
&xxxx;
Xxxxxxx 2
