Směrnice Komise
ze dne 4. xxxxx 1990,
xxxxxx xx xxxx druhá xxxxxxxx 82/434/XXX x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx metod analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(90/207/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx druhé xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX xx xxx 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických prostředků [1] xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx důkaz a xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxx xxxxxx vědeckých x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx tuto metodu xxxxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX TUTO SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxx 82/434/XXX se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x této xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1990. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici.
Článek 3
Tato směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu dne 4. xxxxx 1990.
Xx Xxxxxx
xxxx Komise
Karel Xxx Xxxxx
[1] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
PŘÍLOHA
„IV. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x dva xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx na tom, xxx xxxx xx xxxxxx přítomny donory xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx.
1.1 Důkaz
1.2 Obecné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx případě, x xxxxx xxxxxxxx přesáhne xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx použít xxxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (vázaný xxxxxxxxxxx a formaldehyd x polymerní formě).
Je xxxxxxxx oddělit volný xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx volného formaldehydu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. DŮKAZ
3.1 Podstata xxxxxx
Xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx přítomnosti Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x použije xx demineralizovaná voda.
3.2.1 Xxxxxxx;
3.2.2 Siřičitan xxxxx xxxxxxxxxxx;
3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (x = 1,19);
3.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxx 1M;
3.2.5 Schiffovo xxxxxxx:
Xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) a xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx x teplotě 80 °X. Po ochlazení xx xxxxx 2,5 x siřičitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx doplní do 100 xx.
Xx xxxxxxxxxx xx xxxx týdnů.
3.3 Xxxxxx
3.3.1 Do xxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 2 x xxxxxx.
3.3.2 Xxxxxxx xx dvě xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx xxxx 5 xxxxx.
3.3.3 Xxxxxx-xx se do xxxx minut xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx přítomen xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vyšším xxx 0,01 % x xxxx být xxxxxxxx volný a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4 x x případě xxxxxxx metodou xxxxx xxxx 5.
4. OBECNÉ XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX POMOCÍ XXXXXX2,4XXXXX
4.1 Xxxxxxxx metody
Formaldehyd xxxxxxx s pentan2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx extraktu xx xxxx xxx 410 xx.
4.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a. x použije se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx;
4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,05;
4.2.3 Xxxxxx2,4xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Hg xxx 25 °X – xxxxx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx xxx 410 xx;
4.2.4 Xxxxx1xx;
4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X;
4.2.6 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, asi 0,1X;
4.2.7 Xxxxxxxx sodný, 1M;
4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, čerstvě xxxxxxxxxx (1 x/50 xx vody) xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, část X-XXX-1-1;
4.2.9 Formaldehyd, 37 % až 40 % (x/X);
4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 X;
4.2.11 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx sodného, 0,1 X;
4.2.12 Činidlo obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:
X xxxxxxx baňce xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
- 150 x octanu amonného (4.2.1),
- 2 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx se xx 1000 ml xxxxx (xX xxxxxxx xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx připraveno xxxxxxx.
4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx;
4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zásobní xxxxxx
5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx odměrného xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx xx xxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx se 11,00 xx XXx (4.2.5) x přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx škrobu (4.2.8).
Xxxxxxxx 1 xx 0,05X xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx;
4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xx xxxxx vodou xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx x xxxxxx 1/100.
1 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx asi 1 μx formaldehydu.
Přesný obsah xx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx;
4.3.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx fází, Xxxxxxx 1 XX (xxxx ekvivalentní);
4.3.3 Xxxxxxxxxxx;
4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx teplotu 60 °X;
4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx;
4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx.
4.4 Xxxxxx
4.4.1 Xxxxxx xxxxxx:
Xx odměrné baňky xx 100 xx xx x přesností xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 150 μx.
Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxx xx (xxxxxx X).
(Xx xxxxx ověřit, xxx je hodnota xX xxx 6; x xxxxxxx případě xx přidá xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.6).)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxxx
- 10,00 ml xxxxxxx X,
- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.2 Xxxxxxxxxx roztok
Možný rušivý xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx použitím tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odměří
- 10 ml xxxxxxx X,
- 5 ml xxxxxxx (4.2.13),
- demineralizovaná xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 ml xx xxxxx:
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodů 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx protřepou. Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx do xxxxx xxxxx vyhřáté xx 60 °X. Nechají xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.
4.4.4.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxx nálevky xx 50 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx vody. Směs xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx se nechají xxxxxxx.
4.4.4.3 Obsah xx xxxxxxxxxxx xx měřicích xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Fáze xxx xxxxxx odstředit (při 3000 ot./min xx xxxx 5 xxxxx).
4.4.4.4 Xxxxxxxxxx (A1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx podle xxxx 4.4.1 proti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku 4.4.2 se xxxxx xxx 410 nm X.
4.4.4.5 Obdobně xx xxxxx xxxxxxxxxx (X2) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 4.4.3 proti xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxx operace musí xxx xxxxxxxxx xx 25 minut xx xxxxxxxx, kdy xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx lázně xxxxxxx xx 60 °C.
4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxx:
- 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxx objem 30 xx.
4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 4.4.4, a xxxx xx absorbance xxxxx xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Xxxxxx xx opakuje s 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.2.15).
4.4.5.4 Nulová xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.
4.4.5.5 Po odečtení xxxxxx hodnoty od xxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxx xxxxx bodu 4.4.5.1 a 4.4.5.3 xx sestrojí kalibrační xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx xx 30 μx xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Xx xxxxxxx X1 xx xxxxxx xxxxxxx X2 a x kalibrační xxxxxx (4.4.5.5) xx xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (4.4.1) v μx.
4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% m/m) xx vypočte xxxxxx xxxxxx
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % = X / (103 x x),
xxx
x = je xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x xxxxxxx.
4.6 Opakovatelnost [1]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu x pentan-2,4-dionem.
Vede-li xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxxx podle xxxxxxxx 76/768/XXX, xx.
x) 0,05 % xx 0,2 % ve xxxxxxx, x něhož xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx uveden xx xxxxxxx;
x) xxxx xxx 0,2 % xx výrobku x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxx, xxxx xxx použito xxxxxxx podle bodu 5.
5. XXXXXXXXX ZA XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx formaldehyd xx převede xx xxxxx xxxxxxx lutidinu xxxxxx x xxxxxx2,4xxxxxx x reaktoru xx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 420 xx.
5.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxx xx demineralizovaná voda.
5.2.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.2 Bezvodý xxxxx amonný;
5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx octová;
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °X);
5.2.5 Bezvodý xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85 % (x = 1,7);
5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX;
5.2.8 Dichlormethan;
5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37 % xx 40 % (x/X);
5.2.10 Xxxxxxxx xxxxx, 1X;
5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1M;
5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002M;
5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (viz 4.2.8);
5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05X;
5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1M;
5.2.16 Xxxxxxx xxxx:
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.5), 0,006 M, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6);
5.2.17 Xxxxxxx do reaktoru xx xxxxxxx:
X xxxxxxx xxxxx na 1000 xx xx xxxxxxxx
- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),
- 5 xx xxxxxx2,4xxxxx (5.2.4).
Objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).
Xxxxxx se xxxxxxxx ve xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °C.
Barva xxxxxxx by xx xxxxxx měnit.
5.2.18 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 5 xx; přidá se 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.2.10).
Xxxxx xx stát xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx 11 ml HCl (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx škrobu (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
5.2.19 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx formaldehydu xx xxxxx x poměru 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16).
1 xx výsledného xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx se vypočte.
5.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
5.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx;
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX;
5.3.3 Xxxxxxxxxx bezpulsní xxxxxxxx (případně xxxxx xxxxxxxx pro HPLC);
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 10 μl;
5.3.5 Xxxxxxx xx kolonou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx:
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,
+ jednolitrové xxxxx xxxxxx,
+ dvě xxxxxx Vigreux o xxxxxxxxx 10 patrech, xxxxxxxx xxxxxxxx,
+ xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx oceli (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, xxxxx 400 xx,
+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,30 xx, xxxxx 5 m (xxxxxxxxxxx pletivo – xxx xxxxxxx 1),
+ xxxxx xxx xx xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx xxxx ekvivalentní),
+ xxx xxxxxx bez mrtvého xxxxxx, xxxx: xxxxx xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx PCRS 520 xxxx ekvivalentní x reaktorem o xxxxxx 1 xx.
5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost xxxx 0,45 μx;
5.3.7 Xxxxxxx SEPPAKR X18 xxxx ekvivalentní; (C18 xx xxxx x 18 jako xxxxxxx xxxxxxx)
5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:
- Xxxxxxxx xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46 1805),
(5 μx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm),
- xxxx DuPont, Zorbax XXX
(5 μx, xxxxx 250 mm, vnitřní xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx XXX 2
(5 μx, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).
5.3.9 Předkolona
Bischoff X1 xxxxxxxx RP 18 (xxx X1 X 6301 1805)
(5 μx, xxxxx 10 xx), xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.3.10 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xx spojí systémem Xxxxxxx (xxx A 15020508 Bischoff) nebo xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.5) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx 2.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxxxxxx. X tomto případě xx xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx mezi xxxxxxxx x reaktoru x vstupem do xxxxxxxxx xxxxxxxx směs xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx konstantní.
5.3.12 Xxxxxxxx pro viditelnou x XX oblast;
5.3.13 Xxxxxxxxx;
5.3.14 Odstředivka;
5.3.15 Ultrazvuková xxxxx;
5.3.16 Vibrační xxxxxxxx (Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx).
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx zředěných xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
Kalibrační roztoky xx xxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) mobilní xxxx (5.2.16):
- 1 ml xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20 xx (xxx 185 μx/100 ml)
- 2 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 ml (xxx 370 μg/100 xx)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 25 xx (xxx 740 μg/100 xx)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 xx (xxx 925 μx/100 xx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 μx/xx.
5.4.2 Xxxxxxxx vzorků
5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, make-up, xxxx xxxxx)
Xx odměrné xxxxx xx 100 ml x uzávěrem xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxx. Přidá xx xxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx pomocí vibračního xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx odstředěním (xxx xxxxxx při 3000 x). Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) a xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1).
Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx vodné xxxx extraktu, první xxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xx zachytí.
5.4.2.2 Xxxxxxx, xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x uzávěrem xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx se xx rysku mobilní xxxx (5.2.16).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx přes filtr (5.3.6) a nastříkne xx nebo nechá xxxxxxx patronou (5.3.7) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2.1. Všechny xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx po xxxxxxxx.
5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
- Xxxxxx xxxxxxx fáze: 1 xx/xxx,
- Průtok xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,
- Xxxxxxx průtok xx xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 ml/min,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx,
- Xxxxxx xxxxxxx: u xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx ponoří xx xxxxxx lázně x xxxxx se xx xxxxxxxx teploty (15 xx 20 minut),
- Xxxxxxx xxxxxx za xxxxxxx: 100 °X,
- Xxxxxxx: xxx 420 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x systém xx xxxxxxx je nutno xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx xx xxxx xxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, aby xx xxxxxxxxx rekrystalizaci.
5.5 Xxxxxxx
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx formaldehydu x % (x/x):
(X x 10-6 x 100) / 5m = (X x 10-4) / 5m
Lotiony x xxxxxxx:
X xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
(X x 10-6 x 100) / x = (X x 10-4) / x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx x xxxxxxx (5.4.2.1),
X = koncentrace xxxxxxxxxxxx x μx/100 xx xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx (5.4.1).
5.6 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,05 % xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,001 %.
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,2 % xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se stejným xxxxxxx překročit 0,005 %.
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
Xxxxxxx 1
XXXXXX XXX ZHOTOVENÍ „FRANCOUZSKÉHO XXXXXXX“ XXXXXXXX PŘÍSLUŠENSTVÍ
— Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx čtyřmi xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 1 x 2). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx musí xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx středového xxxxxx;
— xxxxx pevná xxxxx (xxxxx) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;
— 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx x průměru 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.
XXXXXX:
Xxxx xxxxxxxxxx „xxxxxxxxxxxxx pletiva“ xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx středovým xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxx (asi 10 xx kapiláry xx xxxxx vyčnívat x xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx umožní protáhnout xxxxxxx xxxxx pletení); xxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx čtyř xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx na xxxxxxx 3.
Xxxxx x dolní xxxx pletiva bude xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx šrouby; xxx utahování je xxxxx dbát xx xx, aby se xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx podruhé xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx způsobem xx vytvoří „xxxxx“:
— xxxxxx část kapiláry xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 4). Xxxx se xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x xxxx požadovaná délka xxxxxxx.
Xx nutno xxxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx k uzavření xxxxxxx. Xxxxxxxx xx provlékne xxxxxx xx čtyř xxxxxx a xxxxx xx utáhne xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx za xxxxxxx xx komerčně xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx
&xxxx;
Xxxxxxx 2
&xxxx;