Směrnice Xxxxxx
xx xxx 4. dubna 1990,
xxxxxx xx mění xxxxx xxxxxxxx 82/434/XXX x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států týkajících xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků
(90/207/EHS)
KOMISE XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x ohledem xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX xx xxx 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx xxxxxxx xxxxxxxx metoda analýzy xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, že xx ve světle xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx ukázalo xxxxxxxxx tuto xxxxxx xxxxxxx změnit;
vzhledem x xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu se xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Kapitola XX xxxxxxx xx xxxxxxxx 82/434/XXX xx nahrazuje xxxxxx uvedeným v xxxxxxx x této xxxxxxxx.
Článek 2
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1990. Neprodleně o xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu dne 4. xxxxx 1990.
Xx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
Xxxxx Van Xxxxx
[1] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
„XX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x dva xxxxxxx stanovení v xxxxxxxxxx xx xxx, xxx jsou xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx použitelná xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx.
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx formaldehyd xxxxxxx nebo s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx výsledek přesáhne xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.
1.3 Stanovení xx xxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu
Při xxxxxxx výše uvedené xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx).
Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx volného xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXX
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx x vázaný xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx přítomnosti Schiffova xxxxxxx růžové nebo xxxx zbarvení.
3.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x použije xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.2.1 Xxxxxxx;
3.2.2 Siřičitan sodný xxxxxxxxxxx;
3.2.3 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 1,19);
3.2.4 Kyselina sírová, xxx 1X;
3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °X. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx doplní do 100 ml.
Je xxxxxxxxxx xx xxxx týdnů.
3.3 Xxxxxx
3.3.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 2 x xxxxxx.
3.3.2 Xxxxxxx xx dvě xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx činidlo xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 xxxxx.
3.3.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx lila zbarvení, xx přítomen xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4 x v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
4. OBECNÉ XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX POMOCÍ XXXXXX2,4XXXXX
4.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x pentan2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx tvorby 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx1xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 410 xx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.
4.2.1 Bezvodý xxxxx amonný;
4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,05;
4.2.3 Xxxxxx2,4xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx tlaku 25 xx Xx při 25 °C – xxxxx vykazovat žádnou xxxxxxxx při 410 xx;
4.2.4 Butan1ol;
4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X;
4.2.6 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, asi 0,1X;
4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1X;
4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 xx xxxx) xxxxx Xxxxxxxxxx lékopisu, 2. xxxxxx 1980, xxxx X-XXX-1-1;
4.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37 % až 40 % (x/X);
4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 X;
4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X;
4.2.12 Xxxxxxx obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:
X odměrné xxxxx xx 1000 ml xx xxxxxxxx:
- 150 x xxxxxx xxxxxxxx (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx kyseliny octové (4.2.2).
Xxxxxx xx na 1000 xx vodou (xX xxxxxxx xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx čerstvě.
4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx;
4.2.14 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx stanoví xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx se xxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 ml XXx (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx škrobu (4.2.8).
Xxxxxxxx 1 ml 0,05X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) odpovídá 1,5 xx xxxxxxxxxxxx;
4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx formaldehydu xx xxxxx vodou xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx x poměru 1/100.
1 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
4.3 Přístroje x xxxxxxx
4.3.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx;
4.3.2 Xxxxx xxx separaci xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx);
4.3.3 Xxxxxxxxxxx;
4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X;
4.3.5 Spektrofotometr;
4.3.6 Skleněné xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx dráhy 1 xx.
4.4 Postup
4.4.1 Xxxxxx xxxxxx:
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx s přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (v xxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 150 μx.
Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxx xx (xxxxxx X).
(Xx xxxxx ověřit, xxx je xxxxxxx xX xxx 6; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx X,
- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx rušivý xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku:
Do Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx
- 10 xx xxxxxxx X,
- 5 xx xxxxxxx (4.2.13),
- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
4.4.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Xxxxx připravené xxxxx bodů 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx přesně xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx vyhřáté na 60 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx dvě xxxxxx v xxxxx x ledovou vodou.
4.4.4.2 Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 50 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Každá xxxxx se xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx. Směs xx xxxxxx 30 xxxxxx důkladně xxxxx. Xxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
4.4.4.3 Obsah xx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx xxx separaci xxxx. Xxxx xxx xxxxxx odstředit (při 3000 xx./xxx xx xxxx 5 xxxxx).
4.4.4.4 Xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx podle xxxx 4.4.1 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4.4.2 xx xxxxx xxx 410 xx X.
4.4.4.5 Xxxxxxx se xxxxx absorbance (A2) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 4.4.3 proti xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx musí xxx provedeny do 25 minut xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxxx xx lázně xxxxxxx xx 60 °X.
4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 ml se xxxxx:
- 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.5.2 Postupuje se xxx, xxx je xxxxxxx x xxxx 4.4.4, a xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Postup xx opakuje x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.2.15).
4.4.5.4 Nulová xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx reakčních xxxxxxx) se xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.
4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx od xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 4.4.5.1 a 4.4.5.3 xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx až xx 30 μg xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Od hodnoty X1 se odečte xxxxxxx A2 x x kalibrační xxxxxx (4.4.5.5) xx xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) v μx.
4.5.2 Xxxxx formaldehydu xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % = C / (103 x x),
xxx
x = je xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x pentan-2,4-dionem.
Vede-li kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX, xx.
x) 0,05 % až 0,2 % xx výrobku, x něhož xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx uveden xx xxxxxxx;
x) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx formaldehydu, xxxx bez xxxx, xxxx být použito xxxxxxx podle bodu 5.
5. STANOVENÍ XX XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx formaldehyd xx xxxxxxx na xxxxx derivát xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx2,4xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 420 xx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x. x xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.
5.2.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX xxxx voda xxxxxxxxxxxx kvality;
5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx;
5.2.3 Koncentrovaná xxxxxxxx octová;
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °C);
5.2.5 Bezvodý xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.6 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85 % (x = 1,7);
5.2.7 Xxxxxxxx čistoty xxx XXXX;
5.2.8 Dichlormethan;
5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37 % xx 40 % (m/V);
5.2.10 Xxxxxxxx sodný, 1X;
5.2.11 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1X;
5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002X;
5.2.13 Xxxxxx škrobu xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 4.2.8);
5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05X;
5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1M;
5.2.16 Xxxxxxx fáze:
Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodného (5.2.5), 0,006 X, xxxxxxxx xx pH 2,1 xxxxxxxxx trihydrogenfosforečnou (5.2.6);
5.2.17 Xxxxxxx do reaktoru xx kolonou:
V xxxxxxx xxxxx na 1000 xx se xxxxxxxx
- 62,5 x octanu xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx octové (5.2.3),
- 5 xx xxxxxx2,4xxxxx (5.2.4).
Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxx (5.2.1).
Xxxxxx xx xxxxxxxx ve xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx tři xxx xxx 25 °C.
Barva xxxxxxx by xx xxxxxx měnit.
5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zásobní xxxxxx
10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 5 xx; xxxxx xx 25 xx odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.2.10).
Xxxxx xx xxxx xxx minut.
Okyselí se 11 xx XXx (5.2.11) a xxxxxxxx xxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Spotřeba 1 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.
5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx roztok
Zásobní xxxxxx formaldehydu xx xxxxx x xxxxxx 1/100 xxxxxxx fází (5.2.16).
1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje asi 37 μg formaldehydu.
Přesný xxxxx se xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
5.3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx;
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX;
5.3.3 Nízkotlaké bezpulsní xxxxxxxx (případně druhé xxxxxxxx xxx XXXX);
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx ventil xx xxxxxxx o xxxxxx 10 μl;
5.3.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx obsahující xxxxxxxxxxx xxxxx:
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,
+ xxx xxxxxx Vigreux x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx chlazené,
+ xxxxxxx x korozivzdorné xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, xxxxx 400 xx,
+ teflonová xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,30 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxx doplněk 1),
+ xxxxx díl xx xxxxx T bez xxxxxxx objemu (Valco xxxx xxxxxxxxxxxx),
+ xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx: xxxxx xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 xxxx ekvivalentní x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 xx.
5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μm;
5.3.7 Xxxxxxx XXXXXXX X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; (C18 xx xxxx s 18 xxxx spodním xxxxxxx)
5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:
- Xxxxxxxx xxxxxxxx XX 18 (xxx NC xxxxx X 25.46 1805),
(5 μm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx XxXxxx, Zorbax XXX
(5 μm, xxxxx 250 mm, vnitřní xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx XXX 2
(5 μx, xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx).
5.3.9 Předkolona
Bischoff X1 xxxxxxxx RP 18 (typ X1 X 6301 1805)
(5 μx, délka 10 xx), nebo xxxxxxxxxxxx.
5.3.10 Xxxxxx x předkolona xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx X 15020508 Bischoff) xxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.5) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 2.
Spoje xx xxxxxxxxxxxxx ventilem xxxx xxx co nejkratší. X tomto xxxxxxx xx trubka x xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx z reaktoru x vstupem xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx.
5.3.12 Xxxxxxxx xxx viditelnou x XX oblast;
5.3.13 Xxxxxxxxx;
5.3.14 Odstředivka;
5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx;
5.3.16 Xxxxxxxx míchadlo (Xxxxxx xxxx ekvivalentní).
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxxxx křivka
Sestrojí xx vynesením xxxxx xxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
Kalibrační xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu (5.2.19) mobilní xxxx (5.2.16):
- 1 ml xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20 xx (xxx 185 μx/100 ml)
- 2 xx roztoku (5.2.19) xx xxxxx na 20 xx (xxx 370 μg/100 xx)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) se zředí xx 25 xx (xxx 740 μg/100 xx)
- 5 ml xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx na 20 xx (xxx 925 μx/100 xx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x musí být xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx křivka xx lineární pro xxxxxxxxxxx od 1,00 xx 15,00 μx/xx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx
5.4.2.1 Emulze (xxxxx, xxxx-xx, xxxx xxxxx)
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx se x přesností xx 0,001 g naváží xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) a 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx lázni (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxx xxx 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx patrona (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) x kondicionuje xx 5 xx xxxx (5.2.1).
Kondicionovanou patronou xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx xxxx extraktu, první xxx mililitry xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx, xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 μx formaldehydu.
Doplní xx xx xxxxx mobilní xxxx (5.2.16).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxx (5.3.6) a nastříkne xx xxxx nechá xxxxxxx xxxxxxxx (5.3.7) xxxxxx kondicionovanou xxxxx xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx.
5.4.3 Chromatografické xxxxxxxx
- Xxxxxx xxxxxxx fáze: 1 xx/xxx,
- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,
- Xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxx z detektoru: 1,5 ml/min,
- Objem xxxxxxxx: 10 μx,
- Xxxxxx teplota: u xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx lázně a xxxxx se xx xxxxxxxx teploty (15 xx 20 xxxxx),
- Xxxxxxx xxxxxx za xxxxxxx: 100 °C,
- Xxxxxxx: při 420 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx chromatografický systém x xxxxxx za xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx propláchnout xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx systém xx xxxx xxx, xxxx xx xxxxx proplachu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx protéci xxxx, xxx xx xxxxxxxxx rekrystalizaci.
5.5 Xxxxxxx
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx formaldehydu x % (x/x):
(X x 10-6 x 100) / 5x = (X x 10-4) / 5x
Xxxxxxx x xxxxxxx:
X tomto případě xxxxx xxxxxx:
(X x 10-6 x 100) / x = (X x 10-4) / m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku x gramech (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x μx/100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
5.6 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,05 % xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,001 %.
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,005 %.
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
Dodatek 1
POKYNY XXX XXXXXXXXX „XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX“ NEZBYTNÉ XXXXXXXXXXXXX
— Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 cm x xxxxxxx o xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (podle xxxxxxx 1 x 2). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 cm xx xxxxxxxxxx otvoru;
— xxxxx pevná xxxxx (xxxxx) k xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;
— 5 x teflonové xxxxxxxx x průměru 1,6 xx, xxxxxxxxx průměru 0,3 mm.
POSTUP:
Před xxxxxxxxxx „xxxxxxxxxxxxx pletiva“ xxxx xxx teflonová xxxxxxxx xxxxxxxxx středovým otvorem xx horního konce xxxxx x xxxxxxx xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx protáhnout xxxxxxx během pletení); xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 3.
Xxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxx na xx, aby se xxxxxx nepoškodil. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx „xxxxx“:
— xxxxxx část kapiláry xx háčkem přetáhne xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 4). Xxxx se xxxxxxxx xxxxxxx x každého xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx směru hodinových xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
Xx nutno xxxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx čtyř xxxxxx x xxxxx xx utáhne tak, xxx xx řetízek xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx pletivo xxx xxxxxxxx za xxxxxxx xx komerčně xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx
&xxxx;
Xxxxxxx 2
&xxxx;