Směrnice Xxxxxx
xx dne 4. xxxxx 1990,
kterou xx xxxx druhá xxxxxxxx 82/434/EHS x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(90/207/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x ohledem xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx hospodářského xxxxxxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/EHS xx xxx 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx právních předpisů xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] se xxxxxxx xxxxxxxx metoda xxxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu;
vzhledem x xxxx, xx xx ve xxxxxx xxxxxx vědeckých x xxxxxxxxxxx údajů ukázalo xxxxxxxxx tuto metodu xxxxxxx změnit;
vzhledem x xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice jsou x souladu se xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnic pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxxx XX xxxxxxx xx směrnici 82/434/XXX se nahrazuje xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx k xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1990. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Opatření xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 4. xxxxx 1990.
Za Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
Xxxxx Xxx Xxxxx
[1] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
„XX. DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXX FORMALDEHYDU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxx a dva xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxx, xxx xxxx či xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx použitelná xxx všechny kosmetické xxxxxxxxxx.
1.1 Důkaz
1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx použit xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxx donory xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx, a xxxxx výsledek xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx použít xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.
1.3 Stanovení xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxx uvedené xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx (vázaný xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x polymerní xxxxx).
Xx xxxxxxxx oddělit volný xxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXX
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.
3.2.1 Xxxxxxx;
3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx;
3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 1,19);
3.2.4 Xxxxxxxx sírová, xxx 1X;
3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 ml xxxx x teplotě 80 °X. Xx xxxxxxxxx xx přidá 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Objem xx xxxxxx xx 100 xx.
Xx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.3.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 2 x xxxxxx.
3.3.2 Xxxxxxx xx xxx kapky xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx xxxxxxx musí xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 minut.
3.3.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx minut xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx formaldehyd x množství xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx volný x xxxxxx xxxxxxxxxxx metodou xxxxx xxxx 4 x v případě xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX2,4XXXXX
4.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx butan1olem a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 410 xx.
4.2 Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx;
4.2.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,05;
4.2.3 Xxxxxx2,4xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Hg při 25 °C – xxxxx vykazovat xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx;
4.2.4 Xxxxx1xx;
4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1M;
4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1X;
4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1M;
4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, čerstvě xxxxxxxxxx (1 x/50 xx xxxx) xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, část X-XXX-1-1;
4.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37 % až 40 % (x/X);
4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx jodu, 0,05 X;
4.2.11 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X;
4.2.12 Činidlo xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx:
X xxxxxxx baňce xx 1000 ml xx xxxxxxxx:
- 150 x octanu xxxxxxxx (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx xx na 1000 xx xxxxx (xX roztoku xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx připraveno xxxxxxx.
4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx;
4.2.14 Standardní xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx
5 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx do odměrné xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; přidá xx 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx xx xxxx xxx minut.
Okyselí se 11,00 xx XXx (4.2.5) x přebytek xxxx se titruje xxxxxxxx roztokem thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Xxxxxxxx 1 xx 0,05X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx formaldehydu;
4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: zředěný xxxxxx
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 a poté x xxxxxx 1/100.
1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
4.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení;
4.3.2 Xxxxx xxx separaci xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx);
4.3.3 Xxxxxxxxxxx;
4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X;
4.3.5 Spektrofotometr;
4.3.6 Skleněné xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx.
4.4 Postup
4.4.1 Roztok xxxxxx:
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (v xxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 150 μx.
Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx (xxxxxx X).
(Xx nutno xxxxxx, xxx je xxxxxxx xX xxx 6; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx X,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku:
Do Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx se xxxxxx
- 10 ml xxxxxxx X,
- 5 ml xxxxxxx (4.2.13),
- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
- 5 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.13),
- demineralizovaná xxxx xx konečný xxxxx 30 ml.
4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx na 60 °X. Nechají xx vychladnout dvě xxxxxx v xxxxx x xxxxxxx xxxxx.
4.4.4.2 Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxx-1-xxx (4.2.4). Každá xxxxx xx xxxxxxxxx 3 až 5 xx xxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx xx nechají xxxxxxx.
4.4.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx (při 3000 xx./xxx po xxxx 5 xxxxx).
4.4.4.4 Xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxx 4.4.1 xxxxx xxxxxxxx referenčního xxxxxxx 4.4.2 xx xxxxx xxx 410 nm X.
4.4.4.5 Obdobně xx xxxxx xxxxxxxxxx (X2) xxxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx podle xxxx 4.4.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx provedeny xx 25 minut od xxxxxxxx, kdy xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
4.4.5 Xxxxxxxxxx křivka
4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
- 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.5.2 Postupuje xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 4.4.4, x xxxx xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (4.2.15).
4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) se xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.
4.4.5.5 Po xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx zákon xxxxx xx xx 30 μg xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Xx hodnoty X1 xx odečte xxxxxxx A2 a x kalibrační křivky (4.4.5.5) xx odečte xxxxxxxx C xxxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (4.4.1) x μg.
4.5.2 Xxxxx formaldehydu xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = X / (103 x x),
xxx
x = je xxxxxxxx zkušebního vzorku x xxxxxxx.
4.6 Opakovatelnost [1]
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,2 % by xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x výsledkům xxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx podle xxxxxxxx 76/768/XXX, xx.
x) 0,05 % xx 0,2 % ve xxxxxxx, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx;
x) xxxx xxx 0,2 % xx výrobku x xxxxxxxx obsahu formaldehydu, xxxx bez xxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
5. STANOVENÍ XX XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxxx metody
Oddělený formaldehyd xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx2,4xxxxxx x reaktoru xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 420 xx.
5.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x použije xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
5.2.1 Xxxx čistoty xxx XXXX xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx kvality;
5.2.2 Bezvodý xxxxx xxxxxx;
5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx octová;
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx se při 4 °C);
5.2.5 Bezvodý xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85 % (x = 1,7);
5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX;
5.2.8 Dichlormethan;
5.2.9 Formaldehyd, 37 % až 40 % (x/X);
5.2.10 Xxxxxxxx xxxxx, 1X;
5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1M;
5.2.12 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,002M;
5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 4.2.8);
5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05X;
5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1X;
5.2.16 Xxxxxxx fáze:
Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodného (5.2.5), 0,006 X, upravený xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6);
5.2.17 Xxxxxxx xx reaktoru xx xxxxxxx:
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx
- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),
- 5 xx xxxxxx2,4xxxxx (5.2.4).
Xxxxx se xxxxxx po xxxxx xxxxx (5.2.1).
Roztok se xxxxxxxx xx xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °X.
Xxxxx xxxxxxx by xx xxxxxx xxxxx.
5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zásobní xxxxxx
10 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx vodou xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 5 xx; xxxxx se 25 ml odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.2.10).
Xxxxx se xxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx 11 xx XXx (5.2.11) x přebytek xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
5.2.19 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx: zředěný xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxxx 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16).
1 xx výsledného xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 μx formaldehydu.
Přesný xxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx a pomůcky
5.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx;
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX;
5.3.3 Nízkotlaké bezpulsní xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx XXXX);
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx ventil xx xxxxxxx x xxxxxx 10 μl;
5.3.5 Reaktor xx kolonou obsahující xxxxxxxxxxx prvky:
+ jednolitrová xxxxxxxx xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,
+ xxx xxxxxx Vigreux x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,
+ xxxxxxx x korozivzdorné xxxxx (xxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 xx,
+ xxxxxxxxx trubice 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,30 xx, xxxxx 5 m (xxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxx doplněk 1),
+ xxxxx xxx xx xxxxx T bez xxxxxxx objemu (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),
+ xxx xxxxxx xxx mrtvého xxxxxx, nebo: xxxxx xxxxx xx kolonou Xxxxxxx Biosystems PCRS 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 xx.
5.3.6 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,45 μm;
5.3.7 Xxxxxxx SEPPAKR X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; (X18 xx píše x 18 xxxx xxxxxxx xxxxxxx)
5.3.8 Hotové xxxxxx:
- Xxxxxxxx xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx C 25.46 1805),
(5 μm, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm),
- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX
(5 μx, xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx Phase XXX, xxxxxxxxxx XXX 2
(5 μx, délka 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 mm).
5.3.9 Předkolona
Bischoff X1 xxxxxxxx XX 18 (typ K1 X 6301 1805)
(5 μx, xxxxx 10 xx), nebo ekvivalentní.
5.3.10 Xxxxxx a xxxxxxxxxx xx xxxxx systémem Xxxxxxx (xxx A 15020508 Bischoff) xxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.5) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx 2.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx ventilem musí xxx co nejkratší. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx směs xxxx detekcí; xxxxxxx xxxxxxxxx není známa, xxx xx konstantní.
5.3.12 Xxxxxxxx pro viditelnou x XX xxxxxx;
5.3.13 Xxxxxxxxx;
5.3.14 Xxxxxxxxxxx;
5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx;
5.3.16 Vibrační xxxxxxxx (Xxxxxx nebo ekvivalentní).
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx zředěných formaldehydových xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připraví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):
- 1 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20 xx (xxx 185 μx/100 ml)
- 2 xx xxxxxxx (5.2.19) xx zředí na 20 ml (xxx 370 μg/100 xx)
- 5 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 25 xx (xxx 740 μx/100 xx)
- 5 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 xx (xxx 925 μx/100 ml).
Kalibrační roztoky xx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx lineární xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 μg/ml.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, xxxx-xx, xxxx xxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml x uzávěrem se x xxxxxxxxx na 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Promíchá xx pomocí xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) a x ultrazvukové xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx odstředěním (xxx xxxxxx xxx 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx patrona (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x kondicionuje xx 5 xx xxxx (5.2.1).
Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx, xxxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx x uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) a xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (5.3.7) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx.
5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1 ml/min,
- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 ml/min,
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx z xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 μl,
- Xxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxxxx separací xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 minut),
- Xxxxxxx reakce za xxxxxxx: 100 °C,
- Xxxxxxx: při 420 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x systém xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx xxxxxx do xxxx xxx, xxxx xx xxxxx proplachu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Před xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx rekrystalizaci.
5.5 Xxxxxxx
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (m/m):
(C x 10-6 x 100) / 5x = (X x 10-4) / 5x
Xxxxxxx a xxxxxxx:
X xxxxx případě xxxxx xxxxxx:
(X x 10-6 x 100) / x = (X x 10-4) / m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (5.4.2.1),
C = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x μx/100 xx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
5.6 Opakovatelnost [2]
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,05 % xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,001 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
Xxxxxxx 1
XXXXXX XXX XXXXXXXXX „XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX“ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
— Xxxxxxx xxxxxxxx cívka:
vnější xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Cívka xx xxxxxx čtyřmi ocelovými xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 1 x 2). Xxxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxx být 1,8 xx x xxxx být ve xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx středového xxxxxx;
— xxxxx pevná xxxxx (xxxxx) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kapiláry;
— 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx průměru 0,3 xx.
XXXXXX:
Xxxx xxxxxxxxxx „xxxxxxxxxxxxx pletiva“ musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx středovým otvorem xx xxxxxxx konce xxxxx x xxxxxxx xxxxx (asi 10 xx kapiláry xx xxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); xxxx xx xxxxxxxx xxxxx kolem čtyř xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 3.
Xxxxx a dolní xxxx pletiva bude xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x stahovacími xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xx xx, aby xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x následujícím xxxxxxxx xx xxxxxxx „stehy“:
— xxxxxx xxxx kapiláry xx xxxxxx přetáhne xxxx horní xxxx xxxxxxxx (obrázek 4). Xxxx xx postupně xxxxxxx u xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx směru xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x xxxx požadovaná xxxxx xxxxxxx.
Xx nutno xxxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx ze čtyř xxxxxx x lehce xx xxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx
&xxxx;
Xxxxxxx 2
