Xxxxxxxx Komise
ze dne 4. dubna 1990,
xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 82/434/XXX x xxxxxxxxxx právních předpisů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro kontrolu xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(90/207/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
xxxxxxxx k tomu, xx ve xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/EHS xx xxx 14. xxxxxx 1982 o xxxxxxxxxx právních předpisů xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx metod analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx xxxxxxx xxxxxxxx metoda xxxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx ve xxxxxx xxxxxx vědeckých x xxxxxxxxxxx údajů ukázalo xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, že opatření xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnic xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx překážek xxxxxxx x sektoru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxx 82/434/XXX xx nahrazuje xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx k této xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1990. Neprodleně x xxxx uvědomí Komisi.
Opatření xxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxxxx musí obsahovat xxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 4. dubna 1990.
Xx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
Xxxxx Xxx Xxxxx
[1] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
„XX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx na xxx, xxx jsou xx xxxxxx přítomny xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
1.1 Důkaz
1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx, xx-xx použit xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx formaldehydu.
V xxxxxxx případě, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx.
1.3 Stanovení xx xxxxxxxxxxx donorů xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (vázaný xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx formě).
Je xxxxxxxx oddělit xxxxx xxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXX
3.1 Podstata xxxxxx
Xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx přítomnosti Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. a xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.
3.2.1 Xxxxxxx;
3.2.2 Siřičitan xxxxx xxxxxxxxxxx;
3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 1,19);
3.2.4 Xxxxxxxx sírová, xxx 1M;
3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx (3.2.1) a xxxxxxxx xx v 75 ml xxxx x xxxxxxx 80 °X. Po ochlazení xx přidá 2,5 x siřičitanu sodného xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.
Xx xxxxxxxxxx xx dvou xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.3.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 2 x xxxxxx.
3.3.2 Přidají xx xxx xxxxx xxxxxxxx sírové (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx činidlo musí xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 xxxxx.
3.3.3 Xxxxxx-xx xx do xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx přítomen formaldehyd x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 4 x v případě xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
4. OBECNÉ XXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ POMOCÍ XXXXXX2,4XXXXX
4.1 Xxxxxxxx metody
Formaldehyd xxxxxxx x pentan2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxx1xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 410 xx.
4.2 Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.
4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx;
4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, d420 = 1,05;
4.2.3 Xxxxxx2,4xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xx při 25 °X – xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx;
4.2.4 Xxxxx1xx;
4.2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1X;
4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1M;
4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1M;
4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 xx xxxx) xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, xxxx X-XXX-1-1;
4.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37 % xx 40 % (x/X);
4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 X;
4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X;
4.2.12 Činidlo obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
- 150 x octanu xxxxxxxx (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx kyseliny octové (4.2.2).
Xxxxxx se xx 1000 xx vodou (xX roztoku asi 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) bez xxxxxxxx pentan-2,4-dionu;
4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x doplní xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx stanoví xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx xx xxxx xxx minut.
Okyselí xx 11,00 xx XXx (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Spotřeba 1 xx 0,05M xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx;
4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zředěný xxxxxx
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1/20 a poté x poměru 1/100.
1 xx výsledného xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah xx vypočte.
4.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
4.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx;
4.3.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx);
4.3.3 Odstředivka;
4.3.4 Xxxxx xxxxx nastavená xx teplotu 60 °X;
4.3.5 Spektrofotometr;
4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx x délkou xxxxxxx xxxxx 1 xx.
4.4 Postup
4.4.1 Roztok xxxxxx:
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx množství zkušebního xxxxxx (x xxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 μx.
Xxxxxx xx po xxxxx vodou a xxxxxxx xx (xxxxxx X).
(Xx nutno xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 6; x opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml se xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx X,
- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na konečný xxxxx 30 ml.
4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx rušivý xxxx základního xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku:
Do Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx se odměří
- 10 ml roztoku X,
- 5 ml xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
4.4.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:
- 5 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.
4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Směsi xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 a 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Erlenmeyerovy xxxxx xx přesně xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx x ledovou xxxxx.
4.4.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx dělicí xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Každá xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
4.4.4.3 Obsah xx xxxxxxxxxxx xx měřicích xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx pro xxxxxxxx xxxx. Fáze lze xxxxxx xxxxxxxxx (při 3000 ot./min xx xxxx 5 minut).
4.4.4.4 Xxxxxxxxxx (A1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku 4.4.2 xx změří xxx 410 xx X.
4.4.4.5 Obdobně xx xxxxx absorbance (X2) xxxxxxxx roztoku slepého xxxxxx podle bodu 4.4.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx vloženy xx xxxxx vyhřáté xx 60 °X.
4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:
- 5 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.5.2 Postupuje se xxx, xxx je xxxxxxx x bodu 4.4.4, x měří xx absorbance proti xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Xxxxxx xx opakuje x 10, 15, 20 x 25 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).
4.4.5.4 Xxxxxx hodnota (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) se xxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 4.4.4.5.
4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx podle bodu 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx až xx 30 μx xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Od xxxxxxx X1 xx odečte xxxxxxx X2 x x xxxxxxxxxx křivky (4.4.5.5) xx xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxxxxxxx x roztoku vzorku (4.4.1) v μg.
4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% x/x) xx vypočte pomocí xxxxxx
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % = C / (103 x x),
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x gramech.
4.6 Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx vyšším, xxx xx nejvyšší xxxxxxxxxxx podle směrnice 76/768/XXX, xx.
x) 0,05 % xx 0,2 % xx xxxxxxx, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx;
x) více xxx 0,2 % xx výrobku x xxxxxxxx xxxxxx formaldehydu, xxxx xxx xxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
5. STANOVENÍ ZA XXXXXXXXXXX XXXXXX FORMALDEHYDU
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx2,4xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x absorbance xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 420 xx.
5.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.
5.2.1 Xxxx xxxxxxx pro XXXX nebo voda xxxxxxxxxxxx kvality;
5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx;
5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx se xxx 4 °X);
5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný;
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85 % (x = 1,7);
5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX;
5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx;
5.2.9 Formaldehyd, 37 % xx 40 % (m/V);
5.2.10 Xxxxxxxx xxxxx, 1M;
5.2.11 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1M;
5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002X;
5.2.13 Xxxxxx škrobu xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 4.2.8);
5.2.14 Xxxxxxx roztok xxxx, 0,05X;
5.2.15 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1M;
5.2.16 Xxxxxxx fáze:
Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.5), 0,006 X, xxxxxxxx xx pH 2,1 xxxxxxxxx trihydrogenfosforečnou (5.2.6);
5.2.17 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx:
X odměrné xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx
- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx kyseliny octové (5.2.3),
- 5 xx xxxxxx2,4xxxxx (5.2.4).
Objem se xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).
Xxxxxx se xxxxxxxx xx tmě.
Skladovatelnost: xxxxxxx tři xxx xxx 25 °X.
Xxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.
5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx
10 x roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx:
Xxxxxxx xx 5 xx; xxxxx xx 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx se xxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx 11 xx HCl (5.2.11) a xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
5.2.19 Standardní roztok xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxxx 1/100 mobilní xxxx (5.2.16).
1 ml výsledného xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 μx formaldehydu.
Přesný xxxxx xx vypočte.
5.3 Xxxxxxxxx a pomůcky
5.3.1 Xxxxx laboratorní vybavení;
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX;
5.3.3 Xxxxxxxxxx bezpulsní xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx XXXX);
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx ventil xx xxxxxxx o xxxxxx 10 μx;
5.3.5 Xxxxxxx xx kolonou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prvky:
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,
+ dvě xxxxxx Vigreux x xxxxxxxxx 10 patrech, xxxxxxxx xxxxxxxx,
+ xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx jako výměník xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 xx,
+ teflonová trubice 1,6 xx, vnitřní xxxxxx 0,30 mm, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx pletivo – xxx doplněk 1),
+ xxxxx xxx ve xxxxx T bez xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx xxxx ekvivalentní),
+ xxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxx, xxxx: xxxxx xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Biosystems XXXX 520 xxxx ekvivalentní x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 ml.
5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx;
5.3.7 Xxxxxxx SEPPAKR X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; (C18 xx xxxx x 18 xxxx xxxxxxx xxxxxxx)
5.3.8 Hotové xxxxxx:
- Xxxxxxxx xxxxxxxx XX 18 (typ XX xxxxx X 25.46 1805),
(5 μx, xxxxx 250 mm, vnitřní xxxxxx 4,6 mm),
- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX
(5 μx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm),
- xxxx Xxxxx SEP, xxxxxxxxxx XXX 2
(5 μx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).
5.3.9 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx X1 xxxxxxxx RP 18 (xxx X1 X 6301 1805)
(5 μx, xxxxx 10 xx), xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.3.10 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xx spojí systémem Xxxxxxx (typ X 15020508 Xxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Aparatura (5.3.5) xx sestaví podle xxxxxxxxx schématu x xxxxxxx 2.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx ventilem musí xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx trubka x xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x reaktoru x vstupem do xxxxxxxxx ochladit směs xxxx detekcí; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx známa, xxx xx xxxxxxxxxx.
5.3.12 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX xxxxxx;
5.3.13 Xxxxxxxxx;
5.3.14 Odstředivka;
5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx;
5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Kalibrační xxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):
- 1 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 xx (asi 185 μx/100 ml)
- 2 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20 ml (xxx 370 μg/100 xx)
- 5 xx roztoku (5.2.19) se xxxxx xx 25 ml (xxx 740 μx/100 xx)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20 xx (xxx 925 μx/100 ml).
Kalibrační roztoky xx ponechají xxx xxxxx hodinu stát xxx pokojové teplotě x musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 μg/ml.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, make-up, oční xxxxx)
Xx odměrné baňky xx 100 xx x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g naváží xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μg xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) a 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx se xxxxxx odstředěním (xxx xxxxxx xxx 3000 x). Xxxxxxx se xxxxxxx patrona (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) a xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1).
Xxxxxxxxxxxxxxx patronou xx nechají xxxxxxx 4 xx vodné xxxx extraktu, xxxxx xxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxx xx zachytí.
5.4.2.2 Xxxxxxx, xxxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxx xxxx (5.2.16).
Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) x xxxxxxxxx xx xxxx nechá xxxxxxx patronou (5.3.7) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2.1. Všechny xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx hned xx xxxxxxxx.
5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
- Xxxxxx xxxxxxx fáze: 1 ml/min,
- Průtok xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,
- Xxxxxxx průtok xx xxxxxxx z xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,
- Objem xxxxxxxx: 10 μx,
- Xxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxxxx separací xx xxxxxx xxxxxx do xxxxxx xxxxx x xxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),
- Xxxxxxx reakce za xxxxxxx: 100 °X,
- Xxxxxxx: při 420 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém x xxxxxx xx xxxxxxx xx nutno xx xxxxxxx propláchnout xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx do xxxx xxx, xxxx xx tomto xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ještě xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx kondicionováním xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxx se xxxxxxxxx rekrystalizaci.
5.5 Výpočet
Emulze: (5.4.2.1):
Xxxxx formaldehydu x % (x/x):
(X x 10-6 x 100) / 5x = (X x 10-4) / 5x
Xxxxxxx x xxxxxxx:
X xxxxx xxxxxxx xxxxx vzorec:
(C x 10-6 x 100) / x = (X x 10-4) / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (5.4.2.1),
C = xxxxxxxxxxx formaldehydu x μx/100 xx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
5.6 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,05 % xx xxxxx rozdíl výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,001 %.
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % by xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
[1] ISO 5725.
[2] XXX 5725.
Xxxxxxx 1
XXXXXX XXX XXXXXXXXX „FRANCOUZSKÉHO XXXXXXX“ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
— Xxxxxxx navíjecí cívka:
vnější xxxxxx 5 xx x otvorem o xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 1 a 2). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx musí xxx 1,8 cm x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;
— xxxxx xxxxx xxxxx (xxxxx) k xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kapiláry;
— 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx x průměru 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.
XXXXXX:
Xxxx xxxxxxxxxx „xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx“ musí xxx xxxxxxxxx kapilára xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx k xxxxxxx xxxxx (asi 10 xx kapiláry xx xxxxx vyčnívat x xxxxxxx konce cívky, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx během xxxxxxx); xxxx xx kapilára xxxxx kolem xxxx xxxxxxx, xxx je xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 3.
Xxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx šrouby; xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx na xx, aby xx xxxxxx nepoškodil. Kapilára xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx hřebíku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx „xxxxx“:
— xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx háčkem přetáhne xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 4). Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx řetízku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx ze čtyř xxxxxx a xxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx reaktory xx xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx (Supelco).
Schématické xxxxxxxxxx xxxxx
&xxxx;
Xxxxxxx 2
&xxxx;