Směrnice Komise
ze xxx 4. xxxxx 1990,
xxxxxx xx xxxx druhá xxxxxxxx 82/434/XXX o xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických prostředků
(90/207/EHS)
KOMISE XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx druhé xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/EHS xx xxx 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx [1] xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx volného formaldehydu;
vzhledem x xxxx, xx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx metodu xxxxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx překážek xxxxxxx v sektoru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxxx IV xxxxxxx xx xxxxxxxx 82/434/XXX xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1990. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 4. xxxxx 1990.
Xx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
Xxxxx Xxx Xxxxx
[1] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
„XX. DŮKAZ X XXXXXXXXX VOLNÉHO FORMALDEHYDU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda popisuje xxxxx x dva xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxx, xxx jsou či xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovení pomocí xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx metoda se xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx případě, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx donorů xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx xxxxx, což xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx).
Xx xxxxxxxx xxxxxxx volný xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx formaldehydu xx vzorku stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. DŮKAZ
3.1 Podstata xxxxxx
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx poskytuje v xxxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx přítomnosti Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.
3.2.1 Xxxxxxx;
3.2.2 Xxxxxxxxx sodný xxxxxxxxxxx;
3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d = 1,19);
3.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxx 1X;
3.2.5 Schiffovo xxxxxxx:
Xx kádinky se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx se v 75 xx xxxx x teplotě 80 °X. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxx (3.2.2) a 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Objem xx xxxxxx xx 100 ml.
Je xxxxxxxxxx xx xxxx týdnů.
3.3 Xxxxxx
3.3.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 2 x vzorku.
3.3.2 Xxxxxxx xx xxx kapky xxxxxxxx sírové (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx xxxxxxx musí xxx při xxxxxxx xxxxxxxx bezbarvé.
Obsah se xxxxxxxx a xxxxx xxxx 5 minut.
3.3.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx minut růžové xxxx xxxx xxxxxxxx, xx přítomen formaldehyd x množství xxxxxx xxx 0,01 % x musí xxx xxxxxxxx volný x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 4 x x xxxxxxx xxxxxxx metodou xxxxx xxxx 5.
4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX2,4XXXXX
4.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxx2,4-xxxxxx x přítomnosti octanu xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxx1xxxx x xxxxxxxxxx extraktu xx xxxx xxx 410 xx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a. x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx;
4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,05;
4.2.3 Xxxxxx2,4xxxx, xxxxxxx předestilovaný za xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xx při 25 °X – xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx;
4.2.4 Butan1ol;
4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X;
4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1X;
4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1M;
4.2.8 Xxxxxx škrobu, čerstvě xxxxxxxxxx (1 g/50 xx xxxx) xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, část X-XXX-1-1;
4.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37 % až 40 % (x/X);
4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx jodu, 0,05 X;
4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X;
4.2.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx:
X odměrné baňce xx 1000 ml xx rozpustí:
- 150 x octanu amonného (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx kyseliny octové (4.2.2).
Xxxxxx xx xx 1000 ml xxxxx (xX roztoku asi 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx čerstvě.
4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx;
4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zásobní xxxxxx
5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x doplní xx xxxxx xx 1000 ml.
Koncentrace tohoto xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx se 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx xx xxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 xx HCl (4.2.5) x přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Xxxxxxxx 1 ml 0,05X xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx formaldehydu;
4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zředěný xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x poté x xxxxxx 1/100.
1 xx výsledného roztoku xxxxxxxx asi 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx;
4.3.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx);
4.3.3 Xxxxxxxxxxx;
4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx teplotu 60 °X;
4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx;
4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx.
4.4 Xxxxxx
4.4.1 Xxxxxx xxxxxx:
Xx odměrné baňky xx 100 xx xx s přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 150 μx.
Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx (xxxxxx X).
(Xx nutno ověřit, xxx je xxxxxxx xX xxx 6; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx X,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx
- 10 xx xxxxxxx X,
- 5 ml xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
- 5 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 10 minut xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Nechají xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx x ledovou xxxxx.
4.4.4.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxx 10 ml xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx se xxxxxxxxx 3 xx 5 xx vody. Xxxx xx přesně 30 xxxxxx důkladně třepe. Xxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
4.4.4.3 Xxxxx se xxxxxxxxxxx do měřicích xxxxx (4.3.2) přes xxxxx pro separaci xxxx. Fáze lze xxxxxx odstředit (xxx 3000 ot./min po xxxx 5 minut).
4.4.4.4 Xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1 proti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4.4.2 xx změří xxx 410 nm X.
4.4.4.5 Obdobně se xxxxx absorbance (A2) xxxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx xxxxx xxxx 4.4.3 proti butan-1-olu.
Poznámka:
Všechny xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx byly Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx vyhřáté xx 60 °C.
4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
- 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx voda na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx xxxxxxx v bodu 4.4.4, x xxxx xx absorbance proti xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Postup xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.2.15).
4.4.5.4 Nulová hodnota (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx reakčních xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx podle xxxx 4.4.4.5.
4.4.5.5 Po xxxxxxxx xxxxxx hodnoty xx xxxxx hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx zákon xxxxx xx xx 30 μx xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Xx xxxxxxx X1 xx odečte xxxxxxx A2 x x kalibrační xxxxxx (4.4.5.5) xx xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) x μx.
4.5.2 Xxxxx formaldehydu ve xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = X / (103 x x),
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.6 Opakovatelnost [1]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x výsledkům xxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx podle xxxxxxxx 76/768/XXX, xx.
x) 0,05 % xx 0,2 % ve xxxxxxx, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx etiketě;
b) xxxx xxx 0,2 % xx výrobku x xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 5.
5. XXXXXXXXX XX XXXXXXXXXXX DONORŮ XXXXXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x pentan2,4dionem x xxxxxxxx za xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 420 xx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. a použije xx demineralizovaná xxxx.
5.2.1 Xxxx čistoty pro XXXX xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.2 Bezvodý xxxxx amonný;
5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx octová;
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °X);
5.2.5 Bezvodý xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný;
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85 % (x = 1,7);
5.2.7 Xxxxxxxx čistoty xxx XXXX;
5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx;
5.2.9 Formaldehyd, 37 % až 40 % (m/V);
5.2.10 Xxxxxxxx sodný, 1M;
5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1M;
5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002X;
5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 4.2.8);
5.2.14 Xxxxxxx roztok xxxx, 0,05X;
5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1M;
5.2.16 Xxxxxxx xxxx:
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodného (5.2.5), 0,006 M, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx trihydrogenfosforečnou (5.2.6);
5.2.17 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx kolonou:
V xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se rozpustí
- 62,5 g xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx kyseliny xxxxxx (5.2.3),
- 5 xx xxxxxx2,4xxxxx (5.2.4).
Objem se xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).
Roztok xx xxxxxxxx xx tmě.
Skladovatelnost: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °X.
Xxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxx měnit.
5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: zásobní xxxxxx
10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx:
Xxxxxxx xx 5 xx; xxxxx xx 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.2.10).
Xxxxx se xxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx se 11 ml HCl (5.2.11) a přebytek xxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zředěný xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx formaldehydu xx xxxxx x xxxxxx 1/100 xxxxxxx fází (5.2.16).
1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 37 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení;
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX;
5.3.3 Xxxxxxxxxx bezpulsní xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx XXXX);
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx ventil xx xxxxxxx x xxxxxx 10 μx;
5.3.5 Xxxxxxx xx kolonou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prvky:
+ jednolitrová xxxxxxxx xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,
+ dvě xxxxxx Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,
+ xxxxxxx x korozivzdorné oceli (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, xxxxx 400 xx,
+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 mm, vnitřní xxxxxx 0,30 mm, xxxxx 5 m (xxxxxxxxxxx pletivo – xxx xxxxxxx 1),
+ xxxxx díl xx xxxxx T xxx xxxxxxx objemu (Valco xxxx xxxxxxxxxxxx),
+ tři xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx: jeden xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 xx.
5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost xxxx 0,45 μx;
5.3.7 Xxxxxxx XXXXXXX X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; (X18 xx píše x 18 jako spodním xxxxxxx)
5.3.8 Hotové kolony:
- Xxxxxxxx xxxxxxxx RP 18 (typ XX xxxxx X 25.46 1805),
(5 μx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx DuPont, Zorbax XXX
(5 μx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx Phase SEP, xxxxxxxxxx ODS 2
(5 μx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm).
5.3.9 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx X1 xxxxxxxx RP 18 (typ K1 X 6301 1805)
(5 μx, xxxxx 10 xx), nebo xxxxxxxxxxxx.
5.3.10 Xxxxxx x předkolona xx xxxxx systémem Xxxxxxx (xxx X 15020508 Bischoff) nebo xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.5) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx 2.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx ventilem musí xxx co nejkratší. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx z reaktoru x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx není xxxxx, xxx je konstantní.
5.3.12 Xxxxxxxx pro viditelnou x XX xxxxxx;
5.3.13 Xxxxxxxxx;
5.3.14 Xxxxxxxxxxx;
5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx;
5.3.16 Xxxxxxxx míchadlo (Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx).
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx funkce xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připraví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu (5.2.19) mobilní xxxx (5.2.16):
- 1 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20 xx (xxx 185 μx/100 ml)
- 2 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 xx (xxx 370 μx/100 xx)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) se zředí xx 25 xx (xxx 740 μx/100 xx)
- 5 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 xx (asi 925 μx/100 xx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx ponechají xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx pokojové xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxx připraveny.
Kalibrační křivka xx lineární xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 μg/ml.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx
5.4.2.1 Emulze (xxxxx, make-up, xxxx xxxxx)
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx 100 μg xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) a x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx se xxxxxx odstředěním (xxx xxxxxx při 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1).
Xxxxxxxxxxxxxxx patronou xx nechají xxxxxxx 4 ml xxxxx xxxx extraktu, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx, xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx s přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 μx formaldehydu.
Doplní xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).
Roztok se xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) a xxxxxxxxx xx nebo xxxxx xxxxxxx patronou (5.3.7) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Všechny xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx.
5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1 xx/xxx,
- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x detektoru: 1,5 xx/xxx,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx,
- Xxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx do xxxxxx xxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 minut),
- Xxxxxxx reakce za xxxxxxx: 100 °C,
- Xxxxxxx: xxx 420 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém x xxxxxx xx xxxxxxx xx nutno xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx systém xx xxxx xxx, xxxx xx xxxxx proplachu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nechá xxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx rekrystalizaci.
5.5 Xxxxxxx
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (m/m):
(C x 10-6 x 100) / 5x = (X x 10-4) / 5x
Xxxxxxx a xxxxxxx:
X xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
(X x 10-6 x 100) / x = (X x 10-4) / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx formaldehydu x μx/100 xx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
5.6 Opakovatelnost [2]
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,05 % by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,001 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % by xxxxx rozdíl výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
Xxxxxxx 1
POKYNY XXX XXXXXXXXX „FRANCOUZSKÉHO XXXXXXX“ NEZBYTNÉ PŘÍSLUŠENSTVÍ
— Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 xx x xxxxxxx o xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx čtyřmi ocelovými xxxxxxx (podle xxxxxxx 1 x 2). Xxxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx musí xxx 1,8 cm a xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;
— xxxxx pevná xxxxx (xxxxx) k protahování xxxxxxxxx xxxxxxxx;
— 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.
XXXXXX:
Xxxx xxxxxxxxxx „xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx“ xxxx xxx teflonová kapilára xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x dolnímu xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx vyčnívat x xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx umožní xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); xxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 3.
Xxxxx x xxxxx xxxx pletiva xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x stahovacími šrouby; xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx podruhé xxxxx xxxxx každého hřebíku x xxxxxxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx „xxxxx“:
— xxxxxx část xxxxxxxx xx háčkem xxxxxxxx xxxx horní xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 4). Xxxx xx postupně xxxxxxx u každého xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx směru xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x xxxx požadovaná xxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxx ponechat xxx 10 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx řetízku. Xxxxxxxx xx provlékne xxxxxx ze xxxx xxxxxx a lehce xx xxxxxx xxx, xxx xx řetízek xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx za xxxxxxx je komerčně xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx vyobrazení xxxxx
&xxxx;
Xxxxxxx 2
&xxxx;