Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 4. xxxxx 1990,
xxxxxx xx mění xxxxx xxxxxxxx 82/434/EHS x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(90/207/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského hospodářského xxxxxxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx ve druhé xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX xx xxx 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx kosmetických prostředků [1] se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx údajů xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx změnit;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Článek 1
Kapitola XX xxxxxxx xx xxxxxxxx 82/434/XXX se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx x této xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1990. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx odkaz xx xxxx směrnici.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 4. xxxxx 1990.
Za Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
Xxxxx Xxx Xxxxx
[1] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
„XX. DŮKAZ X XXXXXXXXX VOLNÉHO XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxx, xxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
1.1 Xxxxx
1.2 Obecné xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx případě, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx metoda pro xxxxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx výše xxxxxxx xxxxxx (1.2) se xxx derivatizaci xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx k xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx).
Xx xxxxxxxx oddělit volný xxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXX
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx a vázaný xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx přítomnosti Xxxxxxxxx xxxxxxx růžové xxxx xxxx zbarvení.
3.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.
3.2.1 Xxxxxxx;
3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx;
3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 1,19);
3.2.4 Xxxxxxxx sírová, xxx 1X;
3.2.5 Schiffovo xxxxxxx:
Xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx v 75 ml xxxx x teplotě 80 °X. Po ochlazení xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx doplní do 100 ml.
Je xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.3.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx xx naváží 2 x xxxxxx.
3.3.2 Přidají xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla (3.2.5). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx použití xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx x nechá xxxx 5 minut.
3.3.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx minut xxxxxx xxxx lila zbarvení, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vyšším xxx 0,01 % x xxxx být xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx formaldehyd xxxxxxx xxxxx xxxx 4 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 5.
4. OBECNÉ XXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX2,4XXXXX
4.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x pentan2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 410 xx.
4.2 Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. x použije se xxxxxxxxxxxxxxxx voda.
4.2.1 Bezvodý xxxxx amonný;
4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx octová, d420 = 1,05;
4.2.3 Xxxxxx2,4xxxx, xxxxxxx předestilovaný za xxxxxxxxx tlaku 25 xx Xx při 25 °X – xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx;
4.2.4 Xxxxx1xx;
4.2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1M;
4.2.6 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1M;
4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1X;
4.2.8 Xxxxxx škrobu, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 g/50 xx xxxx) xxxxx Xxxxxxxxxx lékopisu, 2. xxxxxx 1980, část X-XXX-1-1;
4.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37 % xx 40 % (x/X);
4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx jodu, 0,05 X;
4.2.11 Odměrný roztok xxxxxxxxxx sodného, 0,1 X;
4.2.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx:
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
- 150 x octanu xxxxxxxx (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx se xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx pentan-2,4-dionu;
4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: zásobní xxxxxx
5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx stanoví xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx odměrného xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx xx xxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx se 11,00 ml HCl (4.2.5) a xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx škrobu (4.2.8).
Xxxxxxxx 1 xx 0,05X xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx;
4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zředěný xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx vodou xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx x xxxxxx 1/100.
1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx vypočte.
4.3 Přístroje x pomůcky
4.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx;
4.3.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx);
4.3.3 Odstředivka;
4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx teplotu 60 °X;
4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx;
4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx x délkou xxxxxxx dráhy 1 xx.
4.4 Xxxxxx
4.4.1 Roztok xxxxxx:
Xx odměrné baňky xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx množství zkušebního xxxxxx (x xxxxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 150 μx.
Xxxxxx se po xxxxx xxxxx x xxxxxxx se (xxxxxx X).
(Xx nutno ověřit, xxx xx hodnota xX xxx 6; x opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx S,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.
4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxx základního xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku:
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se odměří
- 10 xx xxxxxxx X,
- 5 ml xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 ml xx xxxxx:
- 5 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na konečný xxxxx 30 xx.
4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Směsi připravené xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 a 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °C. Xxxxxxx xx vychladnout xxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.
4.4.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Každá xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx. Směs xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
4.4.4.3 Xxxxx se xxxxxxxxxxx xx měřicích xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx (při 3000 xx./xxx xx xxxx 5 minut).
4.4.4.4 Xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1 proti xxxxxxxx referenčního xxxxxxx 4.4.2 se xxxxx xxx 410 xx X.
4.4.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (A2) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 4.4.3 proti xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxx operace xxxx xxx xxxxxxxxx do 25 minut xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4.5.1 Do Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 xx se xxxxx:
- 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je xxxxxxx v xxxx 4.4.4, a xxxx xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Postup xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.2.15).
4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.
4.4.5.5 Po xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx od xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx až do 30 μx xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Od xxxxxxx X1 xx xxxxxx xxxxxxx X2 a x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx odečte xxxxxxxx C xxxxxxxxxxxx x roztoku vzorku (4.4.1) x μg.
4.5.2 Xxxxx formaldehydu xx xxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
xxxxx formaldehydu v % = C / (103 x x),
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx x výsledkům vyšším, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx podle směrnice 76/768/XXX, tj.
a) 0,05 % xx 0,2 % xx xxxxxxx, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx;
x) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx, xxxx bez xxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
5. STANOVENÍ ZA XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxxx metody
Oddělený xxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx2,4xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx a absorbance xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 420 xx.
5.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x použije xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
5.2.1 Xxxx čistoty pro XXXX xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx kvality;
5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx;
5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °C);
5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85 % (x = 1,7);
5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX;
5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx;
5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37 % xx 40 % (m/V);
5.2.10 Xxxxxxxx xxxxx, 1X;
5.2.11 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1M;
5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002X;
5.2.13 Xxxxxx škrobu čerstvě xxxxxxxxxx podle Evropského xxxxxxxx (xxx 4.2.8);
5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx jodu, 0,05X;
5.2.15 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1X;
5.2.16 Xxxxxxx xxxx:
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodného (5.2.5), 0,006 M, upravený xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6);
5.2.17 Xxxxxxx do reaktoru xx xxxxxxx:
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx
- 62,5 x octanu xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx octové (5.2.3),
- 5 xx xxxxxx2,4xxxxx (5.2.4).
Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).
Roztok se xxxxxxxx xx xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx dny xxx 25 °C.
Barva xxxxxxx xx se xxxxxx xxxxx.
5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zásobní xxxxxx
10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxx:
Xxxxxxx xx 5 xx; xxxxx xx 25 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx se xxxx xxx minut.
Okyselí xx 11 xx HCl (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 xx odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
5.2.19 Standardní roztok xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx roztok
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16).
1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx asi 37 μg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx;
5.3.2 Xxxxxxxxx čerpadlo pro XXXX;
5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx druhé xxxxxxxx xxx HPLC);
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxx 10 μx;
5.3.5 Xxxxxxx xx kolonou obsahující xxxxxxxxxxx xxxxx:
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,
+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,
+ trubice x xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 xx,
+ xxxxxxxxx trubice 1,6 mm, vnitřní xxxxxx 0,30 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx pletivo – xxx doplněk 1),
+ xxxxx díl ve xxxxx T xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx xxxx ekvivalentní),
+ xxx xxxxxx bez mrtvého xxxxxx, nebo: jeden xxxxx xx kolonou Xxxxxxx Biosystems XXXX 520 nebo xxxxxxxxxxxx x reaktorem o xxxxxx 1 xx.
5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μm;
5.3.7 Xxxxxxx XXXXXXX C18 xxxx xxxxxxxxxxxx; (C18 xx xxxx x 18 xxxx spodním xxxxxxx)
5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:
- Xxxxxxxx xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46 1805),
(5 μx, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX
(5 μx, délka 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm),
- xxxx Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx ODS 2
(5 μx, xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx).
5.3.9 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx X1 xxxxxxxx XX 18 (typ X1 X 6301 1805)
(5 μx, xxxxx 10 xx), nebo xxxxxxxxxxxx.
5.3.10 Xxxxxx x předkolona xx spojí xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx X 15020508 Bischoff) nebo xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.5) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 2.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x vstupem do xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx není xxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx.
5.3.12 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x UV oblast;
5.3.13 Xxxxxxxxx;
5.3.14 Xxxxxxxxxxx;
5.3.15 Ultrazvuková xxxxx;
5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xx vynesením xxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx formaldehydových xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) mobilní fází (5.2.16):
- 1 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20 xx (asi 185 μx/100 xx)
- 2 xx roztoku (5.2.19) xx zředí xx 20 ml (asi 370 μx/100 xx)
- 5 xx roztoku (5.2.19) xx xxxxx xx 25 ml (xxx 740 μx/100 xx)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20 xx (asi 925 μx/100 xx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx být xxxxxxx připraveny.
Kalibrační xxxxxx xx lineární xxx xxxxxxxxxxx od 1,00 xx 15,00 μx/xx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, make-up, oční xxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μg xxxxxxxxxxxx. Přidá se xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) a 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx vibračního xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxx xxx 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 xx methanolu (5.2.7) a kondicionuje xx 5 ml xxxx (5.2.1).
Kondicionovanou xxxxxxxx xx nechají xxxxxxx 4 xx vodné xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx a následující xxxxx xx xxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx, xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 500 μx formaldehydu.
Doplní xx xx rysku mobilní xxxx (5.2.16).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) x nastříkne xx nebo xxxxx xxxxxxx patronou (5.3.7) xxxxxx kondicionovanou podle xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx hned xx xxxxxxxx.
5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
- Xxxxxx mobilní fáze: 1 ml/min,
- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x detektoru: 1,5 xx/xxx,
- Objem xxxxxxxx: 10 μl,
- Xxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx ponoří xx xxxxxx xxxxx a xxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 minut),
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °C,
- Xxxxxxx: při 420 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx xxxxxx xx xxxx xxx, musí xx xxxxx proplachu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Před xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nechá protéci xxxx, xxx xx xxxxxxxxx rekrystalizaci.
5.5 Xxxxxxx
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (m/m):
(C x 10-6 x 100) / 5x = (X x 10-4) / 5x
Xxxxxxx x xxxxxxx:
X xxxxx xxxxxxx xxxxx vzorec:
(C x 10-6 x 100) / x = (X x 10-4) / m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx x gramech (5.4.2.1),
C = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x μx/100 ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
5.6 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,05 % xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,001 %.
Xxx obsahu formaldehydu 0,2 % xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
Xxxxxxx 1
POKYNY XXX XXXXXXXXX „XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX“ XXXXXXXX PŘÍSLUŠENSTVÍ
— Xxxxxxx navíjecí cívka:
vnější xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 cm xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 1 a 2). Xxxxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xxx 1,8 xx a xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 cm xx středového xxxxxx;
— xxxxx xxxxx xxxxx (xxxxx) x protahování xxxxxxxxx kapiláry;
— 5 x xxxxxxxxx kapiláry x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 mm.
POSTUP:
Před xxxxxxxxxx „xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx“ xxxx xxx xxxxxxxxx kapilára xxxxxxxxx xxxxxxxxx otvorem xx xxxxxxx konce xxxxx x dolnímu xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx se xxxxx vyčnívat z xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx umožní xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx pletení); xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, jak je xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 3.
Xxxxx x dolní xxxx xxxxxxx bude xxxxxxxx xxxxxxxx kroužky x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xx xxxxx dbát na xx, xxx xx xxxxxx nepoškodil. Xxxxxxxx xx xxxxxxx ovine xxxxx každého xxxxxxx x následujícím xxxxxxxx xx vytvoří „xxxxx“:
— xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx háčkem xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (obrázek 4). Xxxx se xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 a 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x xxxx požadovaná xxxxx xxxxxxx.
Xx nutno ponechat xxx 10 cm xxxxxxxx k uzavření řetízku. Xxxxxxxx xx provlékne xxxxxx xx čtyř xxxxxx a lehce xx utáhne tak, xxx se řetízek xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx pletivo xxx reaktory xx xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx
&xxxx;
Xxxxxxx 2
&xxxx;