Xxxxxxxx Komise
ze dne 4. xxxxx 1990,
xxxxxx xx xxxx druhá xxxxxxxx 82/434/XXX x xxxxxxxxxx právních předpisů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(90/207/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s ohledem xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx hospodářského xxxxxxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx druhé xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/EHS xx xxx 14. xxxxxx 1982 o xxxxxxxxxx právních předpisů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu;
vzhledem x tomu, xx xx ve světle xxxxxx vědeckých x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx metodu xxxxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxxx XX xxxxxxx ke xxxxxxxx 82/434/XXX xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1990. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx na xxxx směrnici.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 4. dubna 1990.
Xx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
Xxxxx Van Xxxxx
[1] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
„XX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
Xxxx metoda popisuje xxxxx a xxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx na xxx, xxx xxxx xx xxxxxx přítomny xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx všechny kosmetické xxxxxxxxxx.
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxxx v případě, xx-xx použit formaldehyd xxxxxxx xxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx donory xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx výsledek xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx.
1.3 Stanovení xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx výše xxxxxxx xxxxxx (1.2) se xxx derivatizaci donory xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx (vázaný xxxxxxxxxxx a formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxx).
Xx xxxxxxxx oddělit volný xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx volného formaldehydu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXX
3.1 Podstata xxxxxx
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxx xxxxxxxx.
3.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x. x xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.
3.2.1 Xxxxxxx;
3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx;
3.2.3 Koncentrovaná kyselina xxxxxxxxxxxxxx (x = 1,19);
3.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxx 1X;
3.2.5 Schiffovo xxxxxxx:
Xx xxxxxxx se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx (3.2.1) a xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °X. Po xxxxxxxxx xx přidá 2,5 x siřičitanu sodného xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx doplní xx 100 xx.
Xx použitelné xx xxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.3.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx xx naváží 2 x xxxxxx.
3.3.2 Přidají xx dvě xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 ml Xxxxxxxxx činidla (3.2.5). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx použití xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx xxxx 5 xxxxx.
3.3.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx zbarvení, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx volný a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4 x v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 5.
4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX2,4XXXXX
4.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x pentan2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxx1xxxx a xxxxxxxxxx extraktu se xxxx xxx 410 xx.
4.2 Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
4.2.1 Bezvodý xxxxx xxxxxx;
4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx octová, x420 = 1,05;
4.2.3 Pentan2,4dion, xxxxxxx předestilovaný xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Hg xxx 25 °X – xxxxx vykazovat xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx;
4.2.4 Xxxxx1xx;
4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X;
4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1X;
4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1X;
4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 xx xxxx) xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, xxxx X-XXX-1-1;
4.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37 % xx 40 % (m/V);
4.2.10 Odměrný xxxxxx xxxx, 0,05 X;
4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 X;
4.2.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx:
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml xx rozpustí:
- 150 x xxxxxx xxxxxxxx (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx kyseliny xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX roztoku xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) bez xxxxxxxx pentan-2,4-dionu;
4.2.14 Standardní xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx
5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx vodou na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx se 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.2.7).
Xxxxx se stát xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 xx HCl (4.2.5) a xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Xxxxxxxx 1 ml 0,05X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) odpovídá 1,5 xx formaldehydu;
4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx roztok formaldehydu xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 a poté x xxxxxx 1/100.
1 xx výsledného xxxxxxx xxxxxxxx asi 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx vypočte.
4.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx;
4.3.2 Xxxxx xxx separaci fází, Xxxxxxx 1 PS (xxxx ekvivalentní);
4.3.3 Odstředivka;
4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X;
4.3.5 Spektrofotometr;
4.3.6 Skleněné xxxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx.
4.4 Xxxxxx
4.4.1 Xxxxxx xxxxxx:
Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx množství zkušebního xxxxxx (v gramech) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 μx.
Xxxxxx se po xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx (xxxxxx X).
(Xx xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 6; x opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxxx
- 10,00 ml xxxxxxx X,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- demineralizovaná xxxx na konečný xxxxx 30 xx.
4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx použitím tohoto xxxxxxxxxxxx roztoku:
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxx
- 10 xx xxxxxxx X,
- 5 xx xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.
4.4.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxx:
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.13),
- demineralizovaná xxxx na konečný xxxxx 30 xx.
4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Směsi xxxxxxxxxx xxxxx bodů 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Erlenmeyerovy xxxxx xx přesně xx 10 xxxxx xxxxx xx vodní xxxxx vyhřáté na 60 °X. Xxxxxxx xx vychladnout dvě xxxxxx v lázni x xxxxxxx xxxxx.
4.4.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx dělicí xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx se xxxxxxxxx 3 xx 5 xx vody. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx důkladně xxxxx. Xxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
4.4.4.3 Obsah se xxxxxxxxxxx xx měřicích xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 ot./min xx xxxx 5 minut).
4.4.4.4 Xxxxxxxxxx (A1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku 4.4.2 xx xxxxx xxx 410 nm X.
4.4.4.5 Obdobně xx xxxxx absorbance (X2) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 4.4.3 xxxxx butan-1-olu.
Poznámka:
Všechny xxxx operace xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
4.4.5 Xxxxxxxxxx křivka
4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxx:
- 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 4.4.4, x xxxx xx absorbance proti xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Postup xx opakuje x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (4.2.15).
4.4.5.4 Nulová hodnota (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx získá xxxxxxxx podle xxxx 4.4.4.5.
4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx zákon xxxxx xx xx 30 μg xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Xx xxxxxxx X1 xx odečte xxxxxxx X2 x x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) se xxxxxx xxxxxxxx C xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) x μx.
4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx vypočte pomocí xxxxxx
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = C / (103 x x),
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.6 Opakovatelnost [1]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného formaldehydu x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX, xx.
x) 0,05 % až 0,2 % ve xxxxxxx, x xxxxx není xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx;
x) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxx, xxxx xxx použito xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
5. XXXXXXXXX XX XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxx derivát lutidinu xxxxxx x xxxxxx2,4xxxxxx x reaktoru xx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx derivátu xx xxxx xxx 420 xx.
5.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
5.2.1 Xxxx xxxxxxx pro XXXX nebo voda xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.2 Xxxxxxx xxxxx amonný;
5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx se xxx 4 °X);
5.2.5 Bezvodý xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85 % (x = 1,7);
5.2.7 Xxxxxxxx čistoty xxx XXXX;
5.2.8 Dichlormethan;
5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37 % xx 40 % (x/X);
5.2.10 Xxxxxxxx sodný, 1X;
5.2.11 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1M;
5.2.12 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,002M;
5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 4.2.8);
5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05X;
5.2.15 Odměrný roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1M;
5.2.16 Xxxxxxx xxxx:
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.5), 0,006 M, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6);
5.2.17 Xxxxxxx do xxxxxxxx xx xxxxxxx:
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se rozpustí
- 62,5 g octanu xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx kyseliny xxxxxx (5.2.3),
- 5 xx xxxxxx2,4xxxxx (5.2.4).
Objem se xxxxxx xx rysku xxxxx (5.2.1).
Roztok se xxxxxxxx xx xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx dny xxx 25 °X.
Xxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.
5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx
10 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x doplní xx vodou xx 1000 ml.
Koncentrace tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx se 5 xx; xxxxx xx 25 ml xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) x 10 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx se xxxx xxx minut.
Okyselí se 11 ml XXx (5.2.11) x přebytek xxxx xx titruje xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.
5.2.19 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx x poměru 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16).
1 xx výsledného xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 μg formaldehydu.
Přesný xxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
5.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx;
5.3.2 Xxxxxxxxx čerpadlo xxx XXXX;
5.3.3 Nízkotlaké bezpulsní xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro XXXX);
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx x objemu 10 μx;
5.3.5 Reaktor xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prvky:
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baňka,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx hnízdo,
+ dvě xxxxxx Vigreux x xxxxxxxxx 10 patrech, xxxxxxxx chlazené,
+ trubice x xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx výměník xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 xx,
+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,30 mm, xxxxx 5 m (xxxxxxxxxxx pletivo – xxx doplněk 1),
+ xxxxx díl ve xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),
+ xxx xxxxxx bez mrtvého xxxxxx, xxxx: xxxxx xxxxx za kolonou Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x reaktorem x xxxxxx 1 ml.
5.3.6 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,45 μm;
5.3.7 Xxxxxxx XXXXXXX X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; (X18 xx xxxx x 18 xxxx xxxxxxx xxxxxxx)
5.3.8 Hotové xxxxxx:
- Xxxxxxxx xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx C 25.46 1805),
(5 μx, xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 mm),
- xxxx XxXxxx, Zorbax XXX
(5 μx, xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 mm),
- xxxx Xxxxx SEP, xxxxxxxxxx XXX 2
(5 μx, délka 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx).
5.3.9 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx X1 xxxxxxxx XX 18 (xxx X1 X 6301 1805)
(5 μx, xxxxx 10 xx), xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.3.10 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx A 15020508 Xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.5) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxx schématu x xxxxxxx 2.
Spoje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx trubka x xxxxxxxxxxxxx xxxxx mezi xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx.
5.3.12 Xxxxxxxx pro viditelnou x XX xxxxxx;
5.3.13 Xxxxxxxxx;
5.3.14 Odstředivka;
5.3.15 Ultrazvuková xxxxx;
5.3.16 Vibrační xxxxxxxx (Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx).
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Kalibrační xxxxxx
Xxxxxxxx xx vynesením xxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):
- 1 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20 xx (xxx 185 μx/100 xx)
- 2 xx xxxxxxx (5.2.19) xx zředí na 20 xx (asi 370 μg/100 xx)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 25 xx (xxx 740 μx/100 xx)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 xx (xxx 925 μx/100 xx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx lineární pro xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 μx/xx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx
5.4.2.1 Emulze (xxxxx, xxxx-xx, xxxx xxxxx)
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxx. Přidá se xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Promíchá xx xxxxxx vibračního xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxx xxx 3000 x). Xxxxxxx se xxxxxxx patrona (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1).
Kondicionovanou xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 ml vodné xxxx extraktu, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x následující xxxxx se xxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx, xxxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xx xxxxx mobilní xxxx (5.2.16).
Roztok xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) x nastříkne xx xxxx xxxxx xxxxxxx patronou (5.3.7) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2.1. Všechny xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx hned po xxxxxxxx.
5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
- Xxxxxx xxxxxxx fáze: 1 ml/min,
- Průtok xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx z xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx,
- Xxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx do xxxxxx xxxxx a xxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 minut),
- Xxxxxxx xxxxxx za xxxxxxx: 100 °C,
- Xxxxxxx: xxx 420 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx chromatografický systém x systém za xxxxxxx je xxxxx xx použití propláchnout xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx systém do xxxx dnů, xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx protéci xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (x/x):
(X x 10-6 x 100) / 5m = (X x 10-4) / 5x
Xxxxxxx x xxxxxxx:
X tomto xxxxxxx xxxxx vzorec:
(C x 10-6 x 100) / x = (X x 10-4) / m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx x gramech (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx formaldehydu x μx/100 ml xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.4.1).
5.6 Opakovatelnost [2]
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,05 % xx xxxxx rozdíl výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,001 %.
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
Xxxxxxx 1
POKYNY XXX ZHOTOVENÍ „XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX“ NEZBYTNÉ PŘÍSLUŠENSTVÍ
— Xxxxxxx navíjecí cívka:
vnější xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 cm xxxxxxxxx. Cívka xx xxxxxx čtyřmi xxxxxxxxx xxxxxxx (podle xxxxxxx 1 x 2). Xxxxxxxxxx mezi dvěma xxxxxxx xxxx být 1,8 xx x xxxx být xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;
— xxxxx xxxxx xxxxx (xxxxx) x protahování xxxxxxxxx xxxxxxxx;
— 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx x průměru 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.
XXXXXX:
Xxxx zhotovením „xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx“ xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx středovým otvorem xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x dolnímu xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx protáhnout xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); xxxx se kapilára xxxxx kolem čtyř xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 3.
Xxxxx x dolní xxxx xxxxxxx bude xxxxxxxx kovovými xxxxxxx x stahovacími šrouby; xxx utahování xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxx nepoškodil. Xxxxxxxx xx podruhé xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vytvoří „xxxxx“:
— xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přetáhne xxxx xxxxx část xxxxxxxx (xxxxxxx 4). Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx u xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x xxxx požadovaná xxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxxxx xxx 10 cm xxxxxxxx k uzavření xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx ze xxxx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx reaktory xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (Supelco).
Schématické xxxxxxxxxx xxxxx
&xxxx;
Xxxxxxx 2
&xxxx;