Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 4. xxxxx 1990,
xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 82/434/XXX o xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(90/207/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského hospodářského xxxxxxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx druhé xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX xx xxx 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx světle xxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx údajů ukázalo xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnic pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx překážek xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxxx XX xxxxxxx ke směrnici 82/434/XXX se nahrazuje xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. prosince 1990. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx prvního xxxxxxxxxxx xxxx obsahovat xxxxxxxx odkaz na xxxx směrnici.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 4. xxxxx 1990.
Xx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
Xxxxx Xxx Xxxxx
[1] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
„XX. XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXX FORMALDEHYDU
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxx a xxx xxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxx xx xxx, xxx jsou či xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx použitelná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
1.1 Důkaz
1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx formaldehyd xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxx přísadami, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx případě, x xxxxx výsledek přesáhne xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx xx použít xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx donorů xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx xxxxx, což xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x polymerní formě).
Je xxxxxxxx oddělit volný xxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií.
2. XXXXXXXX
Xxxxx volného xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXX
3.1 Podstata xxxxxx
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx poskytuje x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx růžové xxxx xxxx zbarvení.
3.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.
3.2.1 Xxxxxxx;
3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx;
3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (x = 1,19);
3.2.4 Kyselina xxxxxx, xxx 1X;
3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx v 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °X. Xx ochlazení xx přidá 2,5 x siřičitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 ml.
Je použitelné xx dvou xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.3.1 Xx kádinky xx 10 xx xx xxxxxx 2 x xxxxxx.
3.3.2 Xxxxxxx xx xxx kapky xxxxxxxx sírové (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx xxxxxxx musí xxx při xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx se xxxxxxxx x nechá xxxx 5 xxxxx.
3.3.3 Xxxxxx-xx xx do xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x množství vyšším xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx volný a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
4. OBECNÉ XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX POMOCÍ XXXXXX2,4XXXXX
4.1 Xxxxxxxx metody
Formaldehyd xxxxxxx x xxxxxx2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx za xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Ten xx xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 410 xx.
4.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x. x použije se xxxxxxxxxxxxxxxx voda.
4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx;
4.2.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxx, d420 = 1,05;
4.2.3 Pentan2,4dion, xxxxxxx předestilovaný xx xxxxxxxxx tlaku 25 xx Xx xxx 25 °X – xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx;
4.2.4 Xxxxx1xx;
4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X;
4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1M;
4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1X;
4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 xx xxxx) podle Xxxxxxxxxx lékopisu, 2. xxxxxx 1980, xxxx X-XXX-1-1;
4.2.9 Formaldehyd, 37 % xx 40 % (x/X);
4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx jodu, 0,05 X;
4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 X;
4.2.12 Činidlo obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:
X xxxxxxx baňce xx 1000 ml xx rozpustí:
- 150 x octanu xxxxxxxx (4.2.1),
- 2 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx xx na 1000 xx vodou (xX xxxxxxx asi 6,4).
Xxxx xxxxxxx musí xxx připraveno xxxxxxx.
4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx;
4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx
5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou na 1000 ml.
Koncentrace tohoto xxxxxxx se stanoví xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; přidá se 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx xx xxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx se 11,00 xx HCl (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), jako xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Xxxxxxxx 1 xx 0,05X xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx;
4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xx zředí vodou xxxxxxx x poměru 1/20 a poté x xxxxxx 1/100.
1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx formaldehydu.
Přesný obsah xx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
4.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení;
4.3.2 Xxxxx xxx separaci xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx);
4.3.3 Xxxxxxxxxxx;
4.3.4 Xxxxx lázeň xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X;
4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx;
4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx.
4.4 Xxxxxx
4.4.1 Xxxxxx xxxxxx:
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému obsahu xxxxxxxxxxxx xxx 150 μx.
Xxxxxx se xx xxxxx vodou a xxxxxxx xx (xxxxxx X).
(Xx xxxxx ověřit, xxx xx hodnota xX xxx 6; x xxxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx S,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx použitím tohoto xxxxxxxxxxxx roztoku:
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx
- 10 ml xxxxxxx X,
- 5 ml xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Směsi xxxxxxxxxx xxxxx bodů 4.4.1, 4.4.2 a 4.4.3 xx protřepou. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °C. Nechají xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.
4.4.4.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx se vypláchne 3 až 5 xx xxxx. Směs xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
4.4.4.3 Obsah xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) přes xxxxx pro separaci xxxx. Xxxx lze xxxxxx odstředit (xxx 3000 ot./min xx xxxx 5 xxxxx).
4.4.4.4 Xxxxxxxxxx (X1) extraktu xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku 4.4.2 xx xxxxx xxx 410 xx X.
4.4.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (X2) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx podle bodu 4.4.3 xxxxx butan-1-olu.
Poznámka:
Všechny xxxx xxxxxxx xxxx xxx provedeny do 25 minut xx xxxxxxxx, xxx byly Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxxx xx lázně xxxxxxx xx 60 °C.
4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4.5.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxx:
- 5 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx objem 30 xx.
4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, jak je xxxxxxx x xxxx 4.4.4, a xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx s 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).
4.4.5.4 Nulová hodnota (xxxxxxxxxxxx zabarvení reakčních xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 4.4.4.5.
4.4.5.5 Po xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx od xxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxx podle xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx xx 30 μg xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Xx hodnoty X1 xx xxxxxx xxxxxxx A2 x x kalibrační xxxxxx (4.4.5.5) xx xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (4.4.1) v μx.
4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = X / (103 x x),
xxx
x = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x výsledkům xxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx směrnice 76/768/XXX, tj.
a) 0,05 % až 0,2 % xx xxxxxxx, x něhož xxxx xxxxx formaldehydu xxxxxx xx etiketě;
b) více xxx 0,2 % xx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx formaldehydu, xxxx bez xxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 5.
5. XXXXXXXXX XX XXXXXXXXXXX DONORŮ XXXXXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx převede na xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x pentan2,4dionem x xxxxxxxx xx xxxxxxx x absorbance xxxxxxxxx derivátu xx xxxx xxx 420 xx.
5.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x použije xx demineralizovaná voda.
5.2.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX xxxx voda xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx;
5.2.3 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxx;
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °X);
5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný;
5.2.6 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85 % (x = 1,7);
5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX;
5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx;
5.2.9 Formaldehyd, 37 % xx 40 % (x/X);
5.2.10 Xxxxxxxx sodný, 1X;
5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1M;
5.2.12 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,002X;
5.2.13 Xxxxxx škrobu xxxxxxx xxxxxxxxxx podle Evropského xxxxxxxx (xxx 4.2.8);
5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05X;
5.2.15 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1X;
5.2.16 Xxxxxxx xxxx:
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodného (5.2.5), 0,006 X, xxxxxxxx xx pH 2,1 xxxxxxxxx trihydrogenfosforečnou (5.2.6);
5.2.17 Xxxxxxx do reaktoru xx xxxxxxx:
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx
- 62,5 g xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),
- 5 ml xxxxxx2,4xxxxx (5.2.4).
Xxxxx se xxxxxx po rysku xxxxx (5.2.1).
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx tmě.
Skladovatelnost: xxxxxxx tři xxx xxx 25 °C.
Barva xxxxxxx by se xxxxxx měnit.
5.2.18 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zásobní xxxxxx
10 g roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx x doplní xx vodou xx 1000 ml.
Koncentrace xxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxx:
Xxxxxxx xx 5 xx; xxxxx se 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx se xxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx 11 xx HCl (5.2.11) a přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.
5.2.19 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zředěný xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx formaldehydu se xxxxx v xxxxxx 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16).
1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 μx formaldehydu.
Přesný xxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
5.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení;
5.3.2 Xxxxxxxxx čerpadlo xxx XXXX;
5.3.3 Nízkotlaké xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx XXXX);
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx ventil xx xxxxxxx x xxxxxx 10 μx;
5.3.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx obsahující xxxxxxxxxxx xxxxx:
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,
+ xxx xxxxxx Xxxxxxx o xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx chlazené,
+ trubice x korozivzdorné xxxxx (xxxxxxxx xxxx výměník xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, délka 400 xx,
+ teflonová xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,30 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx pletivo – xxx xxxxxxx 1),
+ xxxxx xxx xx xxxxx X xxx xxxxxxx objemu (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),
+ xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, nebo: jeden xxxxx za kolonou Xxxxxxx Biosystems XXXX 520 nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 xx.
5.3.6 Xxxxxxxxxx filtr, velikost xxxx 0,45 μx;
5.3.7 Xxxxxxx XXXXXXX X18 xxxx ekvivalentní; (X18 xx xxxx x 18 xxxx xxxxxxx xxxxxxx)
5.3.8 Hotové kolony:
- Xxxxxxxx xxxxxxxx RP 18 (xxx NC xxxxx X 25.46 1805),
(5 μm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX
(5 μx, délka 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm),
- xxxx Phase XXX, xxxxxxxxxx XXX 2
(5 μx, délka 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 mm).
5.3.9 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx X1 hypersil XX 18 (typ K1 X 6301 1805)
(5 μx, délka 10 xx), nebo xxxxxxxxxxxx.
5.3.10 Xxxxxx x předkolona xx spojí xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx X 15020508 Xxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.5) xx sestaví xxxxx xxxxxxxxx schématu x xxxxxxx 2.
Spoje za xxxxxxxxxxxxx ventilem musí xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx trubka z xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx xxxx známa, xxx xx konstantní.
5.3.12 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x XX xxxxxx;
5.3.13 Xxxxxxxxx;
5.3.14 Xxxxxxxxxxx;
5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx;
5.3.16 Xxxxxxxx míchadlo (Xxxxxx xxxx ekvivalentní).
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx zředěných formaldehydových xxxxxxxxxxxx roztoků.
Kalibrační xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):
- 1 ml xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx na 20 xx (xxx 185 μx/100 ml)
- 2 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 ml (asi 370 μx/100 ml)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) se zředí xx 25 xx (xxx 740 μx/100 xx)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx na 20 xx (xxx 925 μx/100 ml).
Kalibrační roztoky xx xxxxxxxxx xxx xxxxx hodinu stát xxx xxxxxxxx teplotě x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 μx/xx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx
5.4.2.1 Emulze (xxxxx, xxxx-xx, oční xxxxx)
Xx odměrné xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g naváží xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxx. Přidá se xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx pomocí vibračního xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Fáze xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxx při 3000 x). Xxxxxxx se xxxxxxx patrona (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) a xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1).
Xxxxxxxxxxxxxxx patronou xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx xxxx extraktu, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx, xxxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx x uzávěrem xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).
Roztok se xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) x nastříkne xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (5.3.7) xxxxxx kondicionovanou xxxxx xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx.
5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
- Xxxxxx xxxxxxx fáze: 1 xx/xxx,
- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,
- Xxxxxxx průtok na xxxxxxx x detektoru: 1,5 xx/xxx,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx,
- Xxxxxx xxxxxxx: u xxxxxxxxx separací se xxxxxx ponoří xx xxxxxx xxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxx teploty (15 xx 20 xxxxx),
- Xxxxxxx reakce xx xxxxxxx: 100 °X,
- Xxxxxxx: při 420 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx za xxxxxxx xx xxxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx systém xx xxxx xxx, xxxx xx tomto xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nechá xxxxxxx xxxx, xxx se xxxxxxxxx rekrystalizaci.
5.5 Xxxxxxx
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx formaldehydu v % (x/x):
(X x 10-6 x 100) / 5m = (X x 10-4) / 5x
Xxxxxxx a xxxxxxx:
X xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
(X x 10-6 x 100) / x = (X x 10-4) / x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného vzorku x xxxxxxx (5.4.2.1),
X = koncentrace formaldehydu x μx/100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
5.6 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,05 % xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,001 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
[1] ISO 5725.
[2] XXX 5725.
Dodatek 1
XXXXXX XXX ZHOTOVENÍ „XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX“ XXXXXXXX PŘÍSLUŠENSTVÍ
— Xxxxxxx navíjecí xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx čtyřmi xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 1 x 2). Xxxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx musí xxx 1,8 xx a xxxx xxx ve xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx středového xxxxxx;
— xxxxx xxxxx xxxxx (xxxxx) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kapiláry;
— 5 x teflonové xxxxxxxx x průměru 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.
XXXXXX:
Xxxx xxxxxxxxxx „xxxxxxxxxxxxx pletiva“ xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx konce xxxxx k xxxxxxx xxxxx (asi 10 xx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx umožní xxxxxxxxxx xxxxxxx během xxxxxxx); xxxx se kapilára xxxxx kolem čtyř xxxxxxx, jak xx xxxxxxxxxx xx obrázku 3.
Xxxxx x dolní xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx kovovými xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx na xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx podruhé xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx „xxxxx“:
— xxxxxx xxxx kapiláry xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (obrázek 4). Xxxx se xxxxxxxx xxxxxxx u xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx směru xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx se xxxxxxxxx 5 x xxxx požadovaná délka xxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx provlékne xxxxxx ze xxxx xxxxxx x xxxxx xx utáhne xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx reaktory xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (Supelco).
Schématické vyobrazení xxxxx
&xxxx;
Xxxxxxx 2
&xxxx;