Xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 11. xxxxx 1985
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/EHS [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx se ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x tomu, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx měly xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; že tři xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx definováním xxxxxxxxx metod xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/EHS [5] x xxxxxx krok xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxx x stanovení 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx chlorbutanolu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, aby se xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x stanovení 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 11. října 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (glycerol1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx rovněž k xxxxxx ethyl4aminobenzoátu (benzokainu XXX), který může xxx přítomen jako xxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x použitím xxxxxxxxxx x fluorescentního xxxxxxxxxx x důkazem xxxxx primární xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Směs rozpouštědel: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx dichlormethan 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Vyvíjecí rozpouštědlo: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx xxxxxxx:&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a)dusitan xxxxx: 1 x xx 100 ml 1 X HCl (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1 M xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxx roztoky:
2,3dihydroxypropyl4aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1;
ethyl-4-aminobenzoát: 0,05 x ve 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxx 60 X254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 mm × 200 xx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
4.3 Xxxxx Millipore XX 0,5 μx nebo xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx uzavíratelné odměrné xxxxx xx 10 xx xx naváží 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx xx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx se přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxx xxx chromatografii.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 μx xxxxxxx vzorku (5.1) x každého xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).
Xxxxxxxxxxxx se vyvíjí xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2. Xxxxx se xxxxx vyschnout při xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX světlem 254 xx.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx se nechá xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxxx xx v xxxxxxx při 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx barvy. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: RF 0,55.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu. Rovněž xxxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx než 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx suspenduje x xxxxxxxxx a xx xxxxxx úpravě vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. x xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Ethyl4-hydroxybenzoát.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx xx 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x jednom xxxxx xxxx.
4.10 Xxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/methanol (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
R = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + W2)
kde
R1 x X2 = xxxxxxxx xxxx píků x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků v xx,
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxx za xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 mg 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx rysku x xxxxxxxx xx.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a převede xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxxx xx ve 40 xx methanolu (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx a promíchá xx.
4.14 Standardní xxxxxxx: xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx roztoky rozpuštěním xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx elučního xxxxxxx (4.10) podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(μx/xx) [1] |
xx (4.11) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.5) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 ml.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx octové (4.4) ve xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX18 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx velikostí xxxxxx 5 μm.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou chromatografii x xxxxxxxxxxxxx detektorem x xxxxxxxxxxxx vlnové xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx nastaveným xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 xx; vnitřní xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx: Xxxxxxxxxx RP–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx x přidá xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Kádinka xx na 20 xxxxx umístí do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx 75 xx elučního xxxxxxx (4.10).
Postupně se xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.16) a xx každém xxxxxxx xx promíchá. Doplní xx elučním xxxxxxxx (4.10) po rysku, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx.
6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 a 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx elučním xxxxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx fáze (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 ml/min x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Detektor (5.2) xx xxxxxxx na 274 xx.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxx 20 μx roztoku (6.1.3) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3.2 Pro xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx píků 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x plochám xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx osu x x xx xxx y se xxxxxx xxxxx odpovídajících xxxxxxxxx.
6.3.3 Stejným xxxxxxxx xx postupuje x xxxxxxx ethyl4hydroxybenzoátu.
7. VÝPOČET
7.1 X kalibrační xxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.3 xx odečtou xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx ethyl4-hydroxybenzoátu,
RP2 = xxxxxxxx ethyl-4aminobenzoátu/hmotnost xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 Z takto xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (x/6x)
x = xxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) v xx navážené x xxxx 4.12.
p = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x bodu 6.1.1 x g.
8. OPAKOVATELNOST [2]
8.1 Při xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx ethyl4-aminobenzoátu 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx analýzy xx třeba zkontrolovat, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, jejichž xxxx xx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Pro xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x mobilní xxxx xxxxx relativně x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (INN) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx všech xxxxxxxxxxxx prostředcích, s xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx ethanol
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx chlorbutanolu: 0,025 x xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/x).
4.5 Standardní xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx ve 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx x 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xx 0,1 až 0,3 x vzorku (x gramů). Obsah xx rozpustí x xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Provozní podmínky xxxx být xxxxxx, xxx byl xxxxxxxxxxx xxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x R2 = retenční xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX na Gaschromu X 80–100 xxxx |
5 % XX 17 xx Xxxxxxxxxxx XXX XXXX 80–100 mesh |
|
Kondicionování |
2 xx 3 dny xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °C |
|
— xxxxxxxx |
200 °C |
150 °C |
|
Nosný xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 v/v) |
|
Průtok |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
6.3 Kalibrační xxxxxx
Xx pěti odměrných xxxxx xx 100 xx xx odměří 1 ml standardního xxxxxxx (4.5) a 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx se doplní xx rysku xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x a xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx xx 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 a postupuje xx podle xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" vyjádřená x μx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx vypočte podle xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (x/x) =(x x 102) / (x x 106) = x / (p x 104)
8. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx chlorbutanolu 0,5 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
Poznámka:
Jestliže xx výsledek xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx zkontrolovat, xxx nedochází k xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx je xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových lotionech.
2. XXXXXXXX METODY
Důkaz se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě silikagelu. Xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx při 360 xx.
Xxx další xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x páry xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, x tloušťce xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
3.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Methanol
3.4 Kyselina xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx diethyletheru (3.5) xx x xxxxxxxx xxxxxx opatrně xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Brom
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; d 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx bezvodý
3.10 Standardní xxxxxx: xx odměrné xxxxx se naváží xxxxxx asi 100,0 xx xxxxxxxxx chininu (3.9) x xxxxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Millipore XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx hodinu při xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě
Na xxxxx (3.1) se xxxxxx 1,0 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 μx roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí do xxxxx 150 mm x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Deska xx nechá xxxxx xxxxxx schnout při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Pozoruje xx xx xxxxxx XX xxxxx nastavené xx xxxxxxx xxxxx 360 xx. Chinin xx projeví xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx jsou x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hodnoty Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) xxxxxxxx chininových xxxxxxxxx xxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Alkaloid |
Rf |
|
Chinin |
0,20 |
|
Chinidin |
0,29 |
|
Cinchonin |
0,33 |
|
Cinchonidin |
0,27 |
|
Hydrochinidin |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx asi xx xxxxx hodinu xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx vystavena xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx znovu xxxxxx x xxxxx barvě x pod xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx chininu. Xxxxxx xxx použít ke xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx lotionech.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x procentech hmotnosti (% m/m) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Acetonitril.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): naváží xx 11,53 g kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx v 1000 xx xxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 M): naváží xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.9 Xxxxxx tetramethylamoniumbromidu: xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (v/v/v/v/v).
Složení xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx xxx změněno xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (W1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μm.
4.12 Standardní xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 a 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx po rysku xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx filtr 0,5 μm.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné baňky xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx bezvodého xxxxxxx, xxxxx se 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx na 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Chromatografie
Průtok: 1,0 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
6.3 Kalibrační křivka
Alespoň xxxxxxx se xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx se xxxxxx xxxx a vypočte xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx x xxxxx xx, xxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx množství bezvodého xxxxxxx x μx, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxx chininu = X/X
xxx
X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nalezené x 10 mikrolitrech xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X je xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
Při xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (m/m) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx popsán xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx pouze xxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxx xxxx alkoholickou xxxx x xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxxxxxx xxxx siřičitý xx dokazuje jeho xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 X).
2.2 Xxxxxxxx papírek x jodičnanem xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx na 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xx xxxxx (3.2) se xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx a 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Xxxxxx se xxxxxxx x uvede xx xxxx.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx indikátorovým xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx oxid xxxxxxxx jímá x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Roztok xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Odměrný roztok xxxxxxxxx sodného (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Indikátor: směs 1:1 (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) v xxxxxxxx x methylenové xxxxx (0,05 % m/v) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Destilační xxxxxxxx (xxx obrázek).
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X (viz xxxxxxx) se přesně xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx.
5.2 Xxxxx xx 60 ml xxxx a 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x obsah xx xxxxxxxx.
5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx vodíku (3.1), 60 ml vody x přidá se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x dále xxxxxxx kapek xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru.
5.4 Xxxxxx podle bodu 5.3 xx xxxxxxx x promývací xxxxx X (viz xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx dusíku (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx za xxxxxx.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx x xxxxxx nálevky připustí 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx zahřeje x xxxx x xxxx xx zvolna xxxx 30 minut.
5.8 Destilační xxxxxxxx X xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx nebo hydrogensiřičitanu xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = 3,2 MV / x
xxx
X = xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
V = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx titraci (5.8) x mililitrech,
m = xxxxxxxx vzorku (5.1) v gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 0,2 % (x/x) xx xxxxx být xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,006 %.
Přístroj xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x xx
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X metodě je xxxxxx důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x dokazují xx pomocí xxxxxxx xxxxxx na xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, bromičnanu a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % m/v), čerstvě xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx roztok (5 % x/x).
2.4 Roztok xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
2.6 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx asi 25 xx.
4.2 Na xxxxx (2.6) xx nanese 2 μx xxxxxxx (4.1) x 2 μx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx do xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Deska xx xxxxx z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx se xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx po půl xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx RF xxxxxxxxx 0,7 až 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx x jodičnany xxxxxx xxxxxxxxx reakci. Xx třeba xxxx xx xx, xxx xx nezaměnily xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx chlorečnanu xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx chlorečnanu.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx prostředí. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx možnou xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (0,1 X).
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx indikační elektrodou.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 2 g xxxxxx ("x" gramů). Xxxxx xx xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x opatrně xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx stání xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Supernatant xx xxxxxxx do odměrné xxxxx na 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Supernatanty se xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx octovou (3.1).
5.2 Redukce xxxxxxxxxxx
Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx ve varné xxxxx xxx zpětným xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x zfiltruje. Xxxxx se vypláchne xxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx chloridů
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx bromu xxxx jodu, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) odpovídající xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% m/m) se xxxxxxx ze vzorce:
Obsah xxxxxxxxxxx (XxX3 –) % m/m = (20,9 (X – X´) M) / x
xxx
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
x = xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx chlorečnanu 3 až 5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a stanovení xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx oplachují.
A. DŮKAZ
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx sodný xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x bromičnanů xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx jodidu xx jod.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo:
roztok xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, vodný xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (1 M).
3. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (0,25 mm).
3.2 Xxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 10 xx.
4.2 Xx desku (3.1) xx xxxxxxx 2 μx xxxxxx roztoku x 2 μl xxxxxxx xx tří xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx vzestupném xxxxxxxxxx xxx xx tří xxxxxxx xxxxx xxxxx.
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx při teplotě xxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx trvat až xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx postříká roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x nechá xx xxx pět minut xxxxxxx.
4.6 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx pět xxxxx xxxxxxx.
4.7 Nakonec xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx být xxxxx nebo může xx xxxxxx době xxxxxxxxx) x xxxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) 0 až 0,2.
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx bromičnany xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xx xxx hodině s xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Jodičnan xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx xx dvěma xxxxxxxx x xxxxx: s xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x. x vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx roztok (m/v).
3.3 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx rozpuštěním 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
3.6 Xxxxxxx xxxx pro XXXX: xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX xxxxxx xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1–11
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx and Xxxüxx Xx. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Délka 120 xx, vnitřní xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; xxxxx xxxxxx: Nucleosil® 5 X18 xxxx ekvivalentní; xxxxx xxxxxx: Vydac™301SB xxxx ekvivalentní.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)
Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx se xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx přesně asi 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (mýdlo)
Část xxxxxx se jemně xxxxxx x xx xxxxxxxxxx děleného xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx zátkou xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 50 xx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír (4.1), xxxx xx xxxxxxx stát xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx hmota xx xxxxxxxx protřepe x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Jodičnany xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.2 Chromatografie
Průtok: 1 xx/xxx.
Xxxxxx délka xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.
Xx xxxxxx se xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = Xx / 10 x
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x gramech,
V = xx xxxxxxx objem xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,002 %.
8. POTVRZENÍ
8.1 Xxxxxxxx
X okyseleném xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (IO3) redukují xx jodidy (I) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.
pH xxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx indikátorový xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx roztoku siřičitanu xxxxxxx (3.2) x xxxxxx se xxxxxxx.
10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx porovná x chromatogramem zaznamenaným xxx xxxxxx vzorek xxxxx xxxxxx 5.
[1] Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx hmotnostem x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Poznámka:Tyto xxxxxxx xxxxx být připraveny xxxxx způsobem.
[2] XXX 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.