Xxxxxx směrnice Xxxxxx
xx xxx 11. října 1985
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/XXX [2], a xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx všechny nezbytné xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxx xxxxx k xxxxxxxx xxxxxx xxxx již xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metod ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/XXX [5] x čtvrtý xxxx xxxxxxx v definování xxxxx pro xxxxx x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- stanovení chlorbutanolu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx o nich xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 11. xxxxx 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Clinton-Davis
člen Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Úř. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
PŘÍLOHA
DŮKAZ X XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. DŮKAZ
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xxxxxx x xxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), který xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Tento xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x použitím xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx diazobarviva xx xxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx dichlormethan 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx činidlo: a)dusitan xxxxx: 1 x xx 100 xx 1 X HCl (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1 M xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxx roztoky:
2,3dihydroxypropyl4aminobenzoát: 0,05 g xx 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Silikagel xxxxx 60 X254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 μx nebo xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx uzavíratelné xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxxxxxx xx x ponechá xx 1 hodinu při xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx se přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx desku (3.5) xx xxxxxx 10 μx roztoku vzorku (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx výšky 150 xx x komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2. Deska xx xxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx okolí.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 xx.
5.3.2 Zcela xxxxxxxx deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx pokojové teplotě x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxxx xx v xxxxxxx při 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx slouží xx xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx. Rovněž xxxxxxxxx ethyl4aminobenzoát. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, který xx být xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x po xxxxxx xxxxxx vzorku xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. a xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Fosfátový pufrační xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx xx 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xxxxx xxxx.
4.10 Xxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/methanol (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx píků x xxxxxxxx,
X1 a X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx roztok 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx pufračním roztokem (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx se.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx přesně xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.13 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) a xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx na 100 ml. Xxxxxxxx xx ve 40 xx methanolu (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x promíchá xx.
4.14 Standardní xxxxxxx: xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx rozpuštěním xxxxxxxxxxxxx xxxxx ve 100 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(μx/xx) [1] |
xx (4.11) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) ve vodě x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx činidlo XX: xxxxxxxx xx 54,9 x octanu xxxxxxxxxxx (4.3) a 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx xxxx x doplní xx xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX18 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Zařízení xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x komorou x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 xx; vnitřní xxxxxx: 4,6 xx; náplň: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx se vytvořila xxxxxxxx. Takto xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx 75 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Xxxxxxxx se xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx činidla X (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) a xx každém přidání xx promíchá. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx promíchá x xxxxxxxxx xx xxxx skládaný xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 a 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx se elučním xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx na 1,2 xx/xxx x xxxxxxx kolony se xxxxxxx na 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx na 274 xx.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx mikrostříkačkou xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxx 20 μx roztoku (6.1.3) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3.2 Xxx každou xxxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxx píků 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x plochám xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx poměr se xxxxxx xx xxx x x na xxx x xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx ethyl4hydroxybenzoátu.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.3 xx odečtou xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx poměrům xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = hmotnost xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X xxxxx xxxxxxxxx poměrů hmotností xx vypočítá xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) ethyl4aminobenzoátu = XX2 × (x/6x)
x = množství xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) x xx xxxxxxxx v xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x g.
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
8.1 Xxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx obsahu ethyl4-aminobenzoátu 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem překročit 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xx xx mohly xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx opakuje, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx změní relativně x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředku, který xx být xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Absolutní ethanol
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx chlorbutanolu: 0,025 g xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx ve 100 xx ethanolu (4.3) (x/x).
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx přesně xx 0,1 až 0,3 x vzorku (x gramů). Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.5) x doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx podmínky xxxx být xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 a X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxxx podmínky:
|
Kolona |
I |
II |
|
Materiál |
Sklo |
Korozivzdorná ocel |
|
Délka |
1,8 x |
3 m |
|
Průměr |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 M XXX xx Xxxxxxxxx X 80–100 mesh |
5 % XX 17 xx Xxxxxxxxxxx WAW XXXX 80–100 mesh |
|
Kondicionování |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °C |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 v/v) |
|
Průtok |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx pěti xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) a 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx chromatografu xx xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolu na xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ploch xxxx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx xx 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x bodu 6.1 x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
7. VÝPOČET
7.1 X xxxxxxxxxx křivky (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" xxxxxxxxx v μx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.
7.2 Obsah xxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (m/m) =(x x 102) / (p x 106) = x / (p x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx chlorbutanolu 0,5 % (m/m) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXX
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx určená x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Důkaz xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx prostředí xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx fluorescenci xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx fluorescenci.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm, 200 xx × 200 xx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; d 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx bezvodý
3.10 Standardní xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx 100,0 xx xxxxxxxxx chininu (3.9) x rozpustí xx ve 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 mg chininu, xxxxxxxx se x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx a ponechá xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx se zfiltruje (4.3) a xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xx desku (3.1) xx xxxxxx 1,0 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 μl roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx se xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx ve xxxxxx XX lampy nastavené xx xxxxxxx délku 360 xx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx jsou x následující xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx z originálu) xxxxxxxx chininových xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Alkaloid |
Rf |
|
Chinin |
0,20 |
|
Chinidin |
0,29 |
|
Cinchonin |
0,33 |
|
Cinchonidin |
0,27 |
|
Hydrochinidin |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx potvrzení přítomnosti xxxxxxx se deska xxxxxxx xxx na xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx parám xxxxxxxx (3.8), skvrny xx znovu xxxxxx x hnědé xxxxx x xxx světlem XX xxxxx (360 xx) xx pozorovatelná xxxxxxxxx fluorescence.
Mez xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx ke xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% m/m) prostředku.
3. XXXXXXXX METODY
Po vhodném xxxxxxxxxx prostředku, který xx xxx analyzován, xx stanovení provede xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Methanol.
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx se 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx xx v xxxxxxx xxxxx v 1000 xx vody.
4.8 Xxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 13,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x rozpustí xx x xxxxxxx baňce x 1000 ml xxxx.
4.9 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 15,40 x tetramethylamoniumbromidu (4.4) x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (v/v/v/v/v).
Složení uvedené xxxxxxx xxxx může xxx xxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (W1 + X2)
xxx
X1 a X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx v minutách,
W1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x oktadecylsilanem, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx bezvodého xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) a xxxxx se protřepe, xxxxx xx chinin xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx přes xxxxx 0,5 μx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Ultrazvuková xxxxx.
5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx nebo xxxxxxxxxxxx x vhodným xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx prostředku, které xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx chininu, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se xxxxxx na 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxxxx podíl xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Chromatografie
Průtok: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx filtrovaného xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx a vypočte xx průměrná xxxxxxx xxx každou xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x ověří xx, xxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x μx, xxxxxxxxxx x nastříknutém xxxxxx (6.2).
7.2 Koncentrace xxxxxxxxx chininu ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xx vzorce:
% (m/m) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X je xxxxxxxx xxxxxxxxx chininu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v 10 mikrolitrech xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,02 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx chininu 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxx nebo alkoholickou xxxx x pro xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Vzorek xx xxxxxxx x xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx dokazuje jeho xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Xxxxxxxx papírek x jodičnanem xxxxxxxxx xxxx xxxx vhodná xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx na 25 ml s xxxxxxx xxxxxxx chladičem.
4. XXXXXX
4.1 Xx xxxxx (3.2) se xxxxxxx xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Roztok xx xxxxxxx x uvede xx varu.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.
B. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxx siřičitého.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx okyselení xxxxxx xx uvolněný xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx titruje odměrným xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Odměrný roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) x xxxxxxxx x methylenové xxxxx (0,05 % x/x) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obrázek).
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx.
5.2 Přidá xx 60 xx xxxx a 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx D (viz xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx roztoku xxxxxxxx vodíku (3.1), 60 xx vody x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) a xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru.
5.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 5.3 se xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx X (viz xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx xx sestaví x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx xxx na 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.
5.6 Xx destilační xxxxx X se x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx zahřeje k xxxx x xxxx xx xxxxxx xxxx 30 xxxxx.
5.8 Destilační xxxxxxxx D xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx a provede xx titrace roztokem xxxxxxxxx sodného (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = 3,2 XX / x
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx sodného (3.4),
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 0,2 % (x/x) xx xxxxx být xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,006 %.
Přístroj xxx xxxxxxxxx oxidu siřičitého xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx rozměry x xx
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X metodě xx xxxxxx důkaz x xxxxxxxxx chlorečnanů v xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx pomocí xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx draselného (0,2 % x/x), čerstvě xxxxxxxxxx.
2.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % m/v).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4. POSTUP
4.1 Xxx 1 g xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx se xx asi 25 xx.
4.2 Xx xxxxx (2.6) se xxxxxx 2 μl xxxxxxx (4.1) x 2 μx xxxxxxx ze xxx referenčních xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a chromatogram xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx vzestupném xxxxxxxxxx asi do xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx asi xxx minut xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx pět xxxxx xxxxxxx.
4.7 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, objeví xx xx xxx xxxxxx modrá (popřípadě xxxxx) skvrna x xxxxxxxx RF xxxxxxxxx 0,7 až 0,8.
|
Anion |
Rf |
|
Jodičnan |
0 xx 0,2 |
|
Bromičnan |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
Xx xxxxx poznamenat, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx dbát xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx zinkem x xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Podobné xxxxxxxxx před redukcí xxxxxx možnou přítomnost xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx octová, 80 % (x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přesně xxx 2 x vzorku ("x" xxxxx). Přidá xx xxx 15 xx xxxxxxxx octové (3.1) a xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Supernatant xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Odstřeďování xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx přidání 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) ke xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v jedné xxxxxxx xxxxx. Objem xx xxxxxx xx xxxxx kyselinou octovou (3.1).
5.2 Redukce chlorečnanu
Ke 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx ve varné xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx uvede do xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x vymývací xxxx se spojí.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx bromidy nebo xxxxxx, xxxx titrační xxxxxx xxxxxxxxx několik xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxx případě xx xxxxx titračního xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x předposledním xxxxxxxxx bodem.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) se xxxxxxx ze xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3 –) % m/m = (20,9 (X – X´) X) / x
xxx
X = objem xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 ml xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
x = hmotnost vzorku x gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 3 xx 5 % (m/m) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX SODNÉHO
ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxxxx xx popsán xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx sodný xx oddělí xx xxxxxxxxxxx a bromičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x dokazuje xx xxxxxxx xxxxxx xx jod.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
2.1 Referenční xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), čerstvě připravené.
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo:
roztok xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid xxxxxxxx, vodný xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Kyselina chlorovodíková (1 M).
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxx se xx xxx 10 ml.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 μx xxxxxx roztoku x 2 μl xxxxxxx ze xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx se vloží xx xxxxxxxx komory x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx vzestupném xxxxxxxxxx xxx do xxx xxxxxxx xxxxx desky.
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx trvat až xxx xxxxxx.)
4.5 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x nechá se xxx pět xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx schnout.
4.7 Nakonec xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx modrá xxxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxx nebo xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx Xx (xxxxxx z xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx třeba xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx po xxx xxxxxx x xxxxxxxx Rf 0,7 xx 0,8.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx se rozpustí xx xxxx x xxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx dvěma kolonami x xxxxx: s xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx C18 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
3. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. x vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx jodičnanu xxxxxxx xx 100 xx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný xxxxxxxx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxxxxxx se 3,88 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX xxxxxx roztoku xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, pH 1–11
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, průměr 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx No. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.
4.4 Kolony: Xxxxx 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm, xxxxx: 2 kolony x xxxxx; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx kolona: Xxxxx™301XX xxxx ekvivalentní.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)
Xx kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx se xxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 g zkušebního xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x promíchá.
V xxxxxxx xxxxxxx se roztok xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx se v xxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (mýdlo)
Část xxxxxx xx jemně xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx válce xx 100 xx xx zabroušenou xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku. Xxxxxx xx xxxxx xx 50 ml x xxxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír (4.1), xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír (4.1).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.
5.2 Chromatografie
Průtok: 1 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx.
Xxxxxx veličina: plocha xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx zásobního roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 ml.
Do xxxxxx se xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxx x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx plochy xxxx xxxxxxxxx a sestrojí xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxxx plochy xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) jodičnanu xxxxxxx = Xx / 10 x
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x gramech,
V = xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x xx,
x = xx koncentrace jodičnanu xxxxxxx v xx/xx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. OPAKOVATELNOST [7]
Xxx obsahu jodičnanu xxxxxxx 0,1 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xx xxxxxxxxx (XX3) xxxxxxxx xx xxxxxx (X) xxxxxxxxxxx x výsledný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxxxx zmizí, xxxxxxx xx x největší xxxxxxxxxxxxxxxx o xxx xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
xX roztoku xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxxxx 3 nebo xxxxx; použije xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx siřičitanu xxxxxxx (3.2) a xxxxxx xx xxxxxxx.
10 μx roztoku xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným xxx stejný xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx a odpovídají xxxxxxx hmotnostem v xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx roztoky xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
[2] ISO 5725.
[3] ISO 5725.
[4] XXX 5725.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.