Čtvrtá xxxxxxxx Komise
ze xxx 11. října 1985
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/EHS [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx xxxxxxx měly xxx stanoveny co xxxxxxxx; xx xxx xxxxx k dosažení xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/XXX [5] x čtvrtý xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, důkaz a xxxxxxxxx anorganických siřičitanů x xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, aby xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů,
- důkaz x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x
- xxxxx a stanovení xxxxxxxxx sodného prováděly xxxxxxxx popsanými v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx o nich xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 11. října 1985.
Za Xxxxxx
Xxxxxxx Clinton-Davis
člen Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Úř. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
PŘÍLOHA
DŮKAZ X XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx slouží x xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), který xxxx xxx přítomen jako xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Směs rozpouštědel: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx xxxxxxx:&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a)dusitan xxxxx: 1 g xx 100 xx 1 M XXx (xxxxxxxxxx xxxxx před xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1 M xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 x ve 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x ve 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx desky 60 F254, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx na 10 xx se xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx se 1 xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx lázni (4.2.). Xxxxxxxxx se přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x filtrát se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx nanese 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx standardních xxxxxxx (3.4).
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx v xxxxxx xxxxxx nasycené rozpouštědlem 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.
5.3 Detekce
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx UV xxxxxxx 254 xx.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 minutu xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxxx se x xxxxxxx xxx 60 °X. Objeví xx xxxxxx xxxxxxxx barvy. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx slouží xx xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx. Rovněž xxxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (m/m) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x procentech (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. a xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxx zinečnatý (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Ethyl4-hydroxybenzoát.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Fosfátový pufrační xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx se 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x xxxxxx xxxxx xxxx.
4.10 Eluční xxxxxx: fosfátový xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (v/v.)
Složení mobilní xxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (d'R2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx časy píků x xxxxxxxx,
X1 a X2 = šířky xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx za xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x převede xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx ethyl4-aminobenzoátu: xxxxxx se xxxxxx xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Rozpustí se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx roztokem (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx ve 40 xx methanolu (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.14 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx rozpuštěním xxxxxxxxxxxxx látek xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(μx/xx) [1] |
xx (4.11) |
(μg/ml) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
I |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
II |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
III |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
IV |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: xxxxxxxx se 26,5 x hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (4.5) ve xxxx x xxxxxx se xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx octové (4.4) ve xxxx x doplní xx xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX18 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx částic 5 μm.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx detektorem x xxxxxxxxxxxx vlnové xxxxx x xxxxxxx x termostatem xxxxxxxxxx xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx x korozivzdorné xxxxx: délka: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx: Xxxxxxxxxx RP–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 g xxxxxx x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx xx vytvořila xxxxxxxx. Takto vytvořená xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx 75 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Postupně xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.16) x xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxx x bodu 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx na 1,2 xx/xxx a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Detektor (5.2) xx xxxxxxx xx 274 xx.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx (6.1.3) x změří xx plochy píků.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μl xxxxxxx xx standardních xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3.2 Pro xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx píků 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx k xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx poměr xx xxxxxx xx xxx x x xx xxx y xx xxxxxx poměr xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx postupuje x xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X kalibrační xxxxxx xxxxxxx x bodu 6.3 se xxxxxxx xxxxxx hmotností (RP1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx plochami xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, kde:
RP1 = xxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu/hmotnost xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X takto xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a obsah xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx vzorce:
RP % (x/x) 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (q/6p)
q = xxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx standardu) x xx navážené x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x g.
8. OPAKOVATELNOST [2]
8.1 Xxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx obsahu xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem překročit 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx zkontrolovat, xxx vzorek neobsahuje xxxxx, xxxxxxx xxxx xx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx nedochází x dalšímu xxxxxx, xx xxxxxxxxx opakuje, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (INN) xx xx maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být analyzován, xx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
4.5 Standardní xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx s 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 g xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx rozpustí x xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.5) x doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx rozlišovací xxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = retenční xxxx xxxx v minutách,
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.2 Požadované xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX na Xxxxxxxxx X 80–100 xxxx |
5 % OV 17 xx Xxxxxxxxxxx XXX XXXX 80–100 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °C |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °C |
|
Nosný xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 v/v) |
|
Průtok |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
6.3 Kalibrační xxxxxx
Xx xxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odměří 1 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (4.3) x promíchá. Xx chromatografu xx xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaných x xxxx 6.2.2 x kalibrační křivka xx sestrojí vynesením xxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx x.
6.4 Nastříkne xx 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xx xxxxx podmínek xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" vyjádřená x μx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (m/m) =(x x 102) / (x x 106) = x / (p x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
Poznámka:
Jestliže xx výsledek xxxxx xxxx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx nutno zkontrolovat, xxx nedochází k xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx fluorescence x xxxxxxx prostředí při 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx lze fluorescenci xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x páry xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x tloušťce xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 mm.
3.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: k 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx x xxxxxxxx xxxxxx opatrně xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx bezvodý
3.10 Standardní xxxxxx: xx odměrné xxxxx xx naváží xxxxxx xxx 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxx xx ve 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková lázeň.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 100 mg chininu, xxxxxxxx se a xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (3.3).
Baňka xx xxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
Na xxxxx (3.1) se nanese 1,0 μx standardního xxxxxxx (3.10) x 1,0 μl roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí do xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx se xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx nechá jednu xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě.
5.3.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxx XX lampy nastavené xx xxxxxxx délku 360 nm. Chinin xx projeví xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxx x následující xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) xxxxxxxx chininových xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Alkaloid |
Rf |
|
Chinin |
0,20 |
|
Chinidin |
0,29 |
|
Cinchonin |
0,33 |
|
Cinchonidin |
0,27 |
|
Hydrochinidin |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xx xxxxx hodinu xxxxx xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx objeví x xxxxx barvě x xxx xxxxxxx XX lampy (360 xx) xx pozorovatelná xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx chininu. Metodu xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx a 0,2 % xx xxxxxxxxx lotionech.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po vhodném xxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Tetramethylamoniumbromid.
4.5 Chinin xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 11,53 x kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx se x xxxxxxx baňce x 1000 ml xxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 M): xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Mobilní fáze: xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx uvedené xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = retenční xxxx xxxx v minutách,
W1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxxx za xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 mg bezvodého xxxxxxx (4.5), doplní xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx přes filtr 0,5 μm.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x vhodným filtračním xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx přesně naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Objem xx xxxxxx po xxxxx methanolem (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 ml/min.
Vlnová délka xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx veličina: plocha xxxx.
6.3 Kalibrační křivka
Alespoň xxxxxxx se nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka x ověří se, xxx tvoří přímku.
7. XXXXXXX
7.1 X kalibrační xxxxxx (6.3) se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x μx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxx chininu = X/X
xxx
X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chininu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X je xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,02 %.
Při xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
V xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx alkoholickou xxxx x pro xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Vzorek xx xxxxxxx s xxxxxxxxx chlorovodíkovou a xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx indikátorovým xxxxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xx 25 xx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xx baňky (3.2) se převede xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx a uvede xx xxxx.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx jeho zápachem xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx siřičitanu xxxx hydrogensiřičitanu ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx siřičitého.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx kyselina sírová xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (d 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05 % m/v) x ethanolu. Xxxxxx xx zfiltruje.
4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxxxxxx) xx přesně xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx.
5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x obsah xx xxxxxxxx.
5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx xxxxxxx) xx odměří 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 ml xxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx indikátoru (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 5.3 xx opakuje x promývací xxxxx X (xxx obrázek).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx za minutu.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx zahřeje x xxxx x poté xx xxxxxx xxxx 30 xxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx D xx xxxxxx. Trubice se xxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) oxidu siřičitého = 3,2 XX / x
xxx
X = xxxxxxx koncentrace roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) v gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 0,2 % (x/x) xx xxxxx xxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,006 %.
Xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x mm
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích.
A. XXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: vodné roztoky xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), čerstvě xxxxxxxxxx.
2.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 až 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Xxxxxx celulosová xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx (0,25 mm).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxx 1 g xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x zředí se xx xxx 25 xx.
4.2 Xx desku (2.6) xx nanese 2 μl xxxxxxx (4.1) a 2 μx xxxxxxx ze xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx se xxxxx xx vyvíjecí xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx do xxx čtvrtin xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx až dvě xxxxxx.)
4.5 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx schnout.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx xxx minut xxxxxxx.
4.7 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx chlorečnany, xxxxxx xx xx xxx xxxxxx modrá (xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxxxx 0,7 až 0,8.
|
Anion |
Rf |
|
Jodičnan |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
Je xxxxx poznamenat, že xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx dbát xx xx, xxx xx nezaměnily skvrny xxxxxxxxxx a chlorečnanu.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx chlorečnanu xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chlorečnanu.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Podobné xxxxxxxxx před xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (0,1 X).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Potenciometr xx xxxxxxxxx indikační elektrodou.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky se xxxxxx xxxxxx xxx 2 g xxxxxx ("x" gramů). Xxxxx xx xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxx. Po 30 xxxxxxxx stání xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx ještě dvakrát xxxx xx xxxxxxx 15 ml kyseliny xxxxxx (3.1) ke xxxxxx. Supernatanty se xxxxxx x jedné xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx octovou (3.1).
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx přidá 0,6 x práškového xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx varné xxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx do xxxx. Po 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x zfiltruje. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, kterou se xxxx promyje filtr. Xxxxxxx a xxxxxxxx xxxx se spojí.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx roztokem dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, které xxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx několik xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3 –) % m/m = (20,9 (X – X´) X) / x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
m = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
7. OPAKOVATELNOST [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 3 xx 5 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX JODIČNANU XXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx oxidací xxxxxx xx xxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx roztoky chlorečnanu, xxxxxxxxxx a jodičnanu xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx připravené.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, vodný xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx se xx xxx 10 xx.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx nanesou 2 μx xxxxxx roztoku x 2 μx xxxxxxx ze xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx se vloží xx vyvíjecí xxxxxx x chromatogram xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx tří xxxxxxx xxxxx xxxxx.
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Poznámka: Může xx trvat až xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx draselného (2.3) x xxxxx xx xxx xxx minut xxxxxxx.
4.6 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) a xxxxx xx xxx pět xxxxx schnout.
4.7 Nakonec xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, objeví se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxx může xx určité době xxxxxxxxx) s hodnotou Xx (xxxxxx z xxxxxxxxx) 0 až 0,2.
Xx třeba poznamenat, xx bromičnany xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx po xxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx se rozpustí xx xxxx x xxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxx kolonami x xxxxx: x xxxxxxx s obrácenou xxxx X18 x x xxxxxxx plněnou xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
3.2 Siřičitan xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx jodičnanu sodného xx 100 ml xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 litru xxxx.
xX xxxxxx roztoku xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1–11
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Schleicher xxx Xxxüxx No. 575 xxxx ekvivalentní.
4.3 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Xxxxx 120 xx, vnitřní xxxxxx: 4,6 mm, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx ekvivalentní; xxxxx xxxxxx: Vydac™301SB xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)
Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxxxxx baňky xx xxxxxx přesně xxx 1,0 x zkušebního xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx rysku x promíchá.
V xxxxxxx xxxxxxx se roztok xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx stanoví pomocí XXXX xxxxxxxx popsaným x bodu 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)
Xxxx xxxxxx xx jemně xxxxxx x do xxxxxxxxxx děleného xxxxx xx 100 xx xx zabroušenou zátkou xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 50 ml x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx minutu. Xxxxxxxx xx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1), xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx důkladně xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx sodného (3.3). Xxxxxx se doplní xx xxxxx a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx jodičnanu xxxxxxx x 1 ml.
Do xxxxxx se xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx plochy xxxx xx koncentraci xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx = Xx / 10 x
xxx
x = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X = xx celkový xxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x xx,
x = xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.3).
7. OPAKOVATELNOST [7]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,002 %.
8. POTVRZENÍ
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx (IO3) xxxxxxxx xx xxxxxx (X) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx časem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx reakci xx xxxxxxxxxxx xxxxx, jednalo xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se odpipetuje 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx indikátorový papírek (3.7).
Xxxxxxx se xxx xxxxx xxxxxxx siřičitanu xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx xxxxxxx.
10 μx xxxxxxx se xxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografu (4.2).
Výsledný xxxxxxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx oddílu 5.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx hmotnostem x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Poznámka:Tyto roztoky xxxxx xxx připraveny xxxxx xxxxxxxx.
[2] ISO 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.