Xxxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 11. xxxxx 1985
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/EHS [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxx xxxxx x dosažení xxxxxx cíle xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3], 82/434/EHS [4] x 83/514/EHS [5] x čtvrtý krok xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx důkaz x stanovení 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx chlorbutanolu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx anorganických siřičitanů x hydrogensiřičitanů, důkaz x xxxxxxxxx chlorečnanů xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x stanovení xxxxxxxxx sodného;
vzhledem x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx chlorbutanolu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx o nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 11. xxxxx 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Clinton-Davis
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX X STANOVENÍ 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. DŮKAZ
1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx xxxxxx x xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx rovněž x xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx může xxx přítomen xxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx primární xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx xxxxxxx:&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x)xxxxxxx xxxxx: 1 g xx 100 xx 1 M HCl (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxx roztoky:
2,3dihydroxypropyl4aminobenzoát: 0,05 x xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
ethyl-4-aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx směsného rozpouštědla 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxx 60 F254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 mm × 200 mm.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
4.3 Xxxxx Millipore XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx rozpouštědlem 3.1. Zazátkujte xx x ponechá se 1 xxxxxx při xxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx nanese 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x každého xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx okolí.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 nm.
5.3.2 Zcela xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx roztokem 3.3 x).
Xxxxx se xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx činidlem 3.3 x).
Xxxxxx xx v xxxxxxx xxx 60 °X. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX asi 0,07, ethyl4aminobenzoát: RF 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxx. Nelze xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx stanovené touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Prostředek, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Hexakyanoželeznatan xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx pufrační xxxxxx (0,02 M): xxxxxxxx xx 2,72 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (4.2) x jednom xxxxx xxxx.
4.10 Eluční xxxxxx: xxxxxxxxx pufrační xxxxxx (4.9)/methanol (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx mobilní xxxx může být xxxxxxx x cílem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + W2)
kde
R1 x R2 = xxxxxxxx xxxx píků x xxxxxxxx,
X1 x X2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 mg 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx rysku x xxxxxxxx xx.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx se xxxxxx xxx 40 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu: Xxxxxx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek ve 100 xx elučního xxxxxxx (4.10) podle xxxxxxxxxxx tabulky:
|
Standardní xxxxxx |
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(μx/xx) [1] |
xx (4.11) |
(μx/xx) [1] |
ml (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx činidlo I: xxxxxxxx se 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) ve xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx činidlo XX: xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx zinečnatého (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx octové (4.4) xx vodě x xxxxxx se xx 250 ml.
4.17 Xxxxx Lichrosorb RP18 xxxx ekvivalentní s xxxxxxxxx velikostí částic 5 μx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x ultrafialovým xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxx x termostatem nastaveným xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 g xxxxxx a xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Kádinka xx na 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.4), xxx xx vytvořila xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x nejvýše 75 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Postupně xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.16) x xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Doplní xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxx skládaný filtrační xxxxx.
6.1.3 Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxxxx xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.13). Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x bodu 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx upraví na 1,2 ml/min x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na 45 °X.
6.2.2 Detektor (5.2) xx xxxxxxx xx 274 xx.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx nastříkne 20 μx roztoku (6.1.3) a změří xx plochy xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx plochy xxxx.
6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx se xxxxxx na xxx x a xx xxx x xx xxxxxx poměr xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x bodu 6.3 xx odečtou xxxxxx xxxxxxxxx (RP1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx plochami píků xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.3, kde:
RP1 = xxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu/hmotnost xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X takto xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (q/6p)
q = množství xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) x xx navážené v xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x bodu 6.1.1 x x.
8. OPAKOVATELNOST [2]
8.1 Při xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx provedením xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx píky xx xx xxxxx xx chromatogramu xxxxxxxxx x píkem vnitřního xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, zda xxxxxxxxx x dalšímu xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx změní xxxxxxxxx x 10 %.
STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx vhodná pro xxxxxxxxx chlorbutanolu (INN) xx xx maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) ve všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx ethanol
4.4 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx: 0,025 g xx 100 ml ethanolu (4.3) (m/v).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Plynový chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx (x xxxxx). Obsah xx rozpustí v xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) a doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Provozní podmínky xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (W1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.2 Požadované rozlišení xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka |
1,8 x |
3 m |
|
Průměr |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 M XXX xx Xxxxxxxxx X 80–100 mesh |
5 % OV 17 xx Chromosorbu XXX XXXX 80–100 mesh |
|
Kondicionování |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °C |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 v/v) |
|
Průtok |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 1 ml standardního xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx doplní xx xxxxx ethanolem (4.3) a xxxxxxxx. Xx chromatografu xx xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolu xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx osu x.
6.4 Xxxxxxxxx se 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xx xxxxx podmínek xxxxxxxxx v bodu 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx křivky (6.3) xx odečte xxxxxxx "x" vyjádřená v μx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (x/x) =(x x 102) / (x x 106) = x / (p x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx větší xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Důkaz xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx silikagelu. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx při 360 xx.
Xxx další xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o tloušťce xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Detekční xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx roztok xxxxxx (28 %; d 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx odměrné xxxxx se naváží xxxxxx asi 100,0 xx xxxxxxxxx chininu (3.9) a xxxxxxxx xx xx 100 xx methanolu (3.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková lázeň.
4.3 Xxxxx Millipore XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx chininu, xxxxxxxx se x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Baňka xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xx desku (3.1) se nanese 1,0 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 μx roztoku xxxxxx (5.1). Chromatogram xx vyvíjí do xxxxx 150 mm x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx se xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Deska xx xxxxx xxxxx xxxxxx schnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxx XX lampy nastavené xx xxxxxxx xxxxx 360 nm. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx modrá xxxxxx.
Xxxx příklad xxxx x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxxx hodnoty Xx (xxxxxx x originálu) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx deska xxxxxxx asi na xxxxx xxxxxx parám xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), skvrny xx znovu objeví x xxxxx xxxxx x xxx xxxxxxx XX lampy (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluorescence.
Mez xxxxxxx: 0,1 μg xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Tetramethylamoniumbromid.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx xx x xxxxxxx baňce x 1000 ml vody.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (v/v/v/v/v).
Složení xxxxxxx xxxxxxx xxxx může xxx změněno tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x milimetrech za xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx chemicky xxxxxx x oktadecylsilanem, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 μx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Ultrazvuková xxxxx.
5.3 Zařízení pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, náplň: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx ekvivalentní x vhodným filtračním xxxxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné baňky xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx se 20 xx methanolu (4.6) x láhev xx xxxxxx xx 20 xxxxx do ultrazvukové xxxxx (5.2). Xxxxx xx doplní xx xxxxx methanolem (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx filtrovaného roztoku (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx křivka
Alespoň xxxxxxx se xxxxxxxxx 10 μl každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx se plocha xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx kalibrační křivka x xxxxx xx, xxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x μx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Koncentrace xxxxxxxxx chininu xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxxx chininu = X/X
xxx
X je množství xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nalezené x 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),
X xx xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx (6.1).
8. OPAKOVATELNOST [4]
Xxx obsahu bezvodého xxxxxxx 0,5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
Při obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (m/m) nesmí xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
XXXXX X XXXXXXXXX ANORGANICKÝCH XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxxxx xx popsán xxxxx a stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx xxxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXX
1. PODSTATA METODY
Vzorek xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx siřičitý xx dokazuje xxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Škrobový xxxxxxx x jodičnanem draselným xxxx jiná vhodná xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
3.2 Baňka xx 25 ml x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Do xxxxx (3.2) xx převede xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx varu.
4.3 Unikající xxxx siřičitý xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx siřičitanu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: směs 1:1 (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx modři (0,05 % m/v) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obrázek).
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxx 2,5 x vzorku.
5.2 Xxxxx xx 60 ml xxxx x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (viz xxxxxxx) se odměří 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx indikátoru (3.6) a xxxx xxxxxxx kapek hydroxidu xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 5.3 se xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx X (viz xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx se sestaví x průtok dusíku (3.5) xx xxxxxxx xxx na 60 xxxxxxxx za minutu.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx z xxxxxx xxxxxxx připustí 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx zahřeje x xxxx a poté xx xxxxxx vaří 30 xxxxx.
5.8 Destilační xxxxxxxx X se xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx titrace roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxx siřičitého = 3,2 XX / x
xxx
X = xxxxxxx koncentrace roztoku xxxxxxxxx sodného (3.4),
X = objem roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x mililitrech,
m = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 0,2 % (x/x) xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,006 %.
Přístroj xxx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Tannera
Všechny rozměry x mm
DŮKAZ A XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X metodě xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě a xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx x jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Referenční xxxxxxx: xxxxx roztoky xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx draselného (0,2 % m/v), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Roztok xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
2.6 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
Xxxxx vybavení xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x zředí xx xx xxx 25 xx.
4.2 Na xxxxx (2.6) xx nanese 2 μx roztoku (4.1) x 2 μx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx do xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx rozpouštědlem 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi do xxx xxxxxxx délky xxxxx (2.6).
4.4 Deska xx vyjme x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x nechá xx xxx pět minut xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx RF xxxxxxxxx 0,7 až 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 až 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 až 0,8 |
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx okamžitou xxxxxx. Xx xxxxx xxxx xx to, xxx xx xxxxxxxxxx skvrny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chlorečnanu.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx redukován xxxxxxxxx zinkem x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxx xxxxxxxxx před redukcí xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (0,1 X).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Potenciometr se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx 2 g xxxxxx ("x" xxxxx). Přidá xx asi 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Supernatant xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx dvakrát xxxx po xxxxxxx 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Supernatanty se xxxxxx x jedné xxxxxxx xxxxx. Objem xx doplní po xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
5.2 Redukce chlorečnanu
Ke 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 g xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Obsah xx ve xxxxx xxxxx pod zpětným xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Po 30 xxxxxxxx varu xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.3) xxxxxxx 20 xx roztoku 5.1.
Poznámka:
Obsahuje-li xxxxxxxxxx deriváty xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx uvolňovat při xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx činidla (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x předposledním xxxxxxxxx xxxxx.
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3 –) % x/x = (20,9 (X – X´) X) / x
xxx
X = objem xxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx spotřebovaný xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
m = xxxxxxxx xxxxxx x gramech.
7. OPAKOVATELNOST [6]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxx 3 až 5 % (m/m) by xxxxx rozdíl výsledků xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,07 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx popsán xxxxx a stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx oplachují.
A. DŮKAZ
1. XXXXXXXX METODY
Jodičnan sodný xx oddělí od xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx jod.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), čerstvě xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx čpavku (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx škrobu (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 M).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x vzorku xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxx xx xx xxx 10 ml.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx nanesou 2 μx xxxxxx xxxxxxx x 2 μx xxxxxxx xx tří xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx vyvíjecí komory x chromatogram xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx vzestupném xxxxxxxxxx xxx xx tří xxxxxxx xxxxx xxxxx.
4.4 Xxxxx xx vyjme x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx až xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x nechá se xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Deska xx xxxxxxxx roztokem škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx schnout.
4.7 Xxxxxxx xx deska postříká xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx může xxx xxxxx nebo může xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx Xx (vložit x xxxxxxxxx) 0 až 0,2.
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx reagují xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx přibližně 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx po xxx hodině x xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
B. STANOVENÍ
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx xxxx a xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: x xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx C18 x x kolonou plněnou xxxxxx.
3. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx roztok (x/x).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
Xxxxxxxx se zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 ml xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný dihydrát.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: rozpustí xx 3,88 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 litru xxxx.
xX tohoto xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1–11
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Kulatý xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx No. 575 xxxx ekvivalentní.
4.3 Přístroj xxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Kolony: Délka 120 mm, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: Vydac™301SB xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Kapalné xxxxxx (xxxxxxx)
Xx kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)
Xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x do xxxxxxxxxx děleného válce xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx přesně xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou na 50 ml x xxxxxxxx se xxxxx xxxxx minutu. Odstředí xx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx papír (4.1), nebo xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx noc.
Rosolovitá hmota xx důkladně xxxxxxxx x xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
5.3 Kalibrace
Do odměrných xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx rysku x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx sodného x 1 xx.
Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx plochy píků xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx plochy píku xx koncentraci xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (m/m) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = Vc / 10 x
xxx
x = xx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x gramech,
V = xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x mg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,002 %.
8. POTVRZENÍ
8.1 Xxxxxxxx
X okyseleném xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX3) xxxxxxxx xx xxxxxx (X) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx odpovídajícím xxxxxxxxxx času jodičnanu xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
8.2 Postup
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.
pH roztoku xx upraví xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx siřičitanu xxxxxxx (3.2) a xxxxxx xx zamíchá.
10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se porovná x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx oddílu 5.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx roztoky xxxxx být xxxxxxxxxx xxxxx způsobem.
[2] ISO 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.