Xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 11. xxxxx 1985
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx směrnicí 85/391/EHS [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx měly xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx již xxxx učiněny xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metod xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/EHS [5] x xxxxxx krok xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx důkaz x stanovení 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného;
vzhledem k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice jsou x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- stanovení xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx chlorečnanů xxxxxxxxxxx xxxx x
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1986.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 11. xxxxx 1985.
Za Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Úř. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xxxxxx x xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (glycerol1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx xxxxxx k xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Směs xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx dichlormethan 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx činidlo: a)dusitan xxxxx: 1 x xx 100 ml 1 X HCl (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1 X hydroxidu xxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxx roztoky:
2,3dihydroxypropyl4aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Silikagel xxxxx 60 F254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 mm × 200 xx.
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Millipore XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se naváží 1,5 x prostředku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx xx 1 xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxx xxx chromatografii.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx standardních xxxxxxx (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx výšky 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2. Deska se xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 nm.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x ihned xx xxxxxxxx činidlem 3.3 x).
Xxxxxx se x xxxxxxx při 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx slouží ke xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx. Rovněž xxxxxxxxx ethyl4aminobenzoát. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x procentech (% x/x) hmotnosti prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx suspenduje x xxxxxxxxx x po xxxxxx xxxxxx vzorku xx stanoví vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. x xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Octan xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Hexakyanoželeznatan draselný (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Dihydroxypropyl4-aminobenzoát.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Fosfátový pufrační xxxxxx (0,02 M): xxxxxxxx xx 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x jednom xxxxx xxxx.
4.10 Eluční xxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxx může xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx faktoru rozlišení X ≥ 1,5.
X = 2 (d'R2 — x'X1) / (X1 + W2)
kde
R1 x X2 = xxxxxxxx časy píků x xxxxxxxx,
X1 x X2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru v xxxxxxxxxxx xx minutu.
4.11 Xxxxxxx roztok 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí se xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx ethyl4-aminobenzoátu: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a převede xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.13 Xxxxxx vnitřního standardu: Xxxxxx xx přesně xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx se čtyři xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(μx/xx) [1] |
xx (4.11) |
(μg/ml) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
ml (4.13) |
|
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: xxxxxxxx xx 26,5 x hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (4.5) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) a 7,5 xx kyseliny xxxxxx (4.4) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Lichrosorb XX18 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx velikostí částic 5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx x ultrafialovým xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx vlnové xxxxx x komorou x xxxxxxxxxxx nastaveným xx 45 °C.
5.3 Xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx: délka: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx x přidá xx 10 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx 75 ml elučního xxxxxxx (4.10).
Xxxxxxxx se xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.16) x xx každém přidání xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx elučním xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Do odměrné xxxxx xx 50 xx xx pipetou xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxx získaného podle xxxx 6.1.2 x 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.13). Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické analýzy xxxxxxx x xxxx 6.2.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx nastaví na 274 nm.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx se mikrostříkačkou xxxxxxx xxxxxxx nastříkne 20 μx xxxxxxx (6.1.3) x xxxxx xx plochy píků.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Nastříkne xx 20 μx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) a xxxxx xx plochy xxxx.
6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx píků 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx k xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx poměr xx xxxxxx na osu x x xx xxx x xx xxxxxx poměr xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. VÝPOČET
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v bodu 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx ethyl4-hydroxybenzoátu,
RP2 = xxxxxxxx xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) ethyl4aminobenzoátu = XX2 × (q/6p)
q = množství ethyl4hydroxybenzoátu (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) v xx xxxxxxxx v xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x x.
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
8.1 Při obsahu 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx neobsahuje xxxxx, jejichž xxxx xx xx mohly xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (ethyl4-aminobenzoátu).
9.2 Xxx xxxxxxxx, zda nedochází x xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se podíl xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx relativně x 10 %.
STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, s xxxxxxxx aerosolů.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Absolutní ethanol
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 g ve 100 xx ethanolu (4.3) (x/x).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx s 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx přesně xx 0,1 až 0,3 g vzorku (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx podmínky xxxx být takové, xxx byl rozlišovací xxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x R2 = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x milimetrech za xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka |
1,8 x |
3 m |
|
Průměr |
3 mm |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX xx Xxxxxxxxx X 80–100 xxxx |
5 % XX 17 xx Chromosorbu XXX XXXX 80–100 mesh |
|
Kondicionování |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °C |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °C |
|
Nosný xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx pěti xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 1 ml standardního xxxxxxx (4.5) a 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx se doplní xx rysku xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx po 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx podmínek popsaných x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx na osu x.
6.4 Xxxxxxxxx xx 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xx podle xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
7. VÝPOČET
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx odečte hodnota "x" xxxxxxxxx x μx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (m/m) =(x x 102) / (x x 106) = x / (x x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx větší xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx nutno zkontrolovat, xxx xxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v šamponech x xxxxxxxxx lotionech.
2. XXXXXXXX METODY
Důkaz se xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx silikagelu. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 nm.
Pro xxxxx xxxxxxxxx xxx fluorescenci xxxxxxxxx xxxxxx bromu x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx fluorescenci.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 mm × 200 mm.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Kyselina xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Diethylether
3.6 Detekční xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx x chlazené xxxxxx xxxxxxx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; d 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx odměrné xxxxx se xxxxxx xxxxxx asi 100,0 xx xxxxxxxxx chininu (3.9) a xxxxxxxx xx ve 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx zařízení.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx obsahuje xxx 100 xx chininu, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 μx roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx 150 mm x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska se xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Postříká xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx nechá xxxxx xxxxxx schnout při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxx XX lampy xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 360 xx. Xxxxxx xx projeví jako xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx z xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx deska xxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Je-li xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x hnědé xxxxx x pod xxxxxxx XX lampy (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxx detekce: 0,1 μx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx použít xx xxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx přípustné xxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx lotionech.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x procentech hmotnosti (% m/m) prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředku, který xx být xxxxxxxxxx, xx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x vhodná xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx se 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx v 1000 xx xxxx.
4.8 Xxxxxx dihydrogenfosforečnanu draselného (0,1 M): xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x rozpustí xx x odměrné xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.9 Roztok tetramethylamoniumbromidu: xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Mobilní xxxx: xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx tak, xxx xx dosáhlo xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x minutách,
W1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s oktadecylsilanem, 10 μm.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx odměrných xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx protřepe, xxxxx se chinin xxxxxxxxxx. Roztoky xx xxxxxxxx přes xxxxx 0,5 μm.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou.
5.4 Xxxxxx: délka 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Filtr Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx ekvivalentní x xxxxxxx filtračním xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx odměrné baňky xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx prostředku, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx se 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se xxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx se x xxxxxxxxx podíl se xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Chromatografie
Průtok: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx filtrovaného xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx plocha xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxx každou xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se, xxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v μg, xxxxxxxxxx x nastříknutém xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxx chininu = X/X
xxx
X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chininu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 mikrolitrech xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X xx xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx (6.1).
8. OPAKOVATELNOST [4]
Xxx xxxxxx bezvodého xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda je xxxxxxxxxx pouze pro xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxx xxxx alkoholickou xxxx x xxx xxxxxxxxxxx oxidu siřičitého xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Vzorek xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Škrobový papírek x jodičnanem xxxxxxxxx xxxx jiná xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xx 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xx baňky (3.2) xx xxxxxxx xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx a uvede xx xxxx.
4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx zápachem xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx siřičitého.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jímá x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx kyselina xxxxxx xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Peroxid xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx čerstvý.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: směs 1:1 (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx modři (0,05 % x/x) x xxxxxxxx. Roztok xx zfiltruje.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxx 2,5 x vzorku.
5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx x 50 xx methanolu (3.3) x obsah xx xxxxxxxx.
5.3 Xx destilační xxxxxxxx X (xxx xxxxxxx) xx odměří 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx xxxxxxx kapek hydroxidu xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx xxxxx bodu 5.3 se opakuje x xxxxxxxxx lahví X (xxx xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x průtok xxxxxx (3.5) xx nastaví xxx na 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.
5.6 Xx destilační baňky X se x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx zahřeje k xxxx x poté xx zvolna xxxx 30 minut.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X se xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xx xxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx (3.6).
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx vzorce:
% (x/x) oxidu xxxxxxxxxx = 3,2 XX / x
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4),
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx vzorku (5.1) x gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 0,2 % (m/m) by xxxxx xxx rozdíl xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,006 %.
Přístroj xxx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Tannera
Všechny rozměry x xx
XXXXX X XXXXXXXXX CHLOREČNANŮ ALKALICKÝCH XXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X metodě je xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx chlorečnanů x xxxxx pastě x xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Chlorečnany xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
2.1 Referenční xxxxxxx: vodné xxxxxxx xxxxxxxxxxx, bromičnanu x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
2.6 Xxxxxx celulosová xxxxx pro chromatografii xx tenké xxxxxx (0,25 mm).
3. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxx xx xx xxx 25 xx.
4.2 Xx desku (2.6) se xxxxxx 2 μx xxxxxxx (4.1) a 2 μx každého xx xxx referenčních xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx vyvíjecí xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx čtvrtin xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Deska xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx dvě xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxx xxx xxxxx schnout.
4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx pět xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx RF přibližně 0,7 až 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 až 0,8 |
Je xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx a jodičnany xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx dbát xx xx, xxx xx nezaměnily skvrny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx redukcí xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx octová, 80 % (x/x).
3.2 Práškový xxxxx.
3.3 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (0,1 X).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Potenciometr xx xxxxxxxxx indikační xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přesně xxx 2 g vzorku ("x" xxxxx). Přidá xx xxx 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) x opatrně xx xxxxxxxx. Po 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx přidání 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x jedné xxxxxxx xxxxx. Objem xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx ve xxxxx xxxxx pod zpětným xxxxxxxxx xxxxx do xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, kterou xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx se spojí.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 ml xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx deriváty xxxxx xxxx xxxx, které xxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, bude xxxxxxxx xxxxxx vykazovat několik xxxxxxxxxx xxxx. V xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxxxxxx činidla (3.3) odpovídající xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bodem.
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxxx xx vzorku (% x/x) se xxxxxxx xx vzorce:
Obsah xxxxxxxxxxx (ClO3 –) % x/x = (20,9 (X – X´) X) / x
xxx
X = objem xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při titraci xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3),
x = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 3 až 5 % (m/m) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX SODNÉHO
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, které xx xx použití xxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx oxidací xxxxxx xx jod.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx roztoky chlorečnanu, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx čpavku (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 v/v/v).
2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx deska pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. POSTUP
4.1 Asi 1 g xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxx se na xxx 10 ml.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx nanesou 2 μx tohoto xxxxxxx x 2 μx xxxxxxx ze xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx vyvíjecí xxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx uspořádání xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.
4.4 Xxxxx xx vyjme x komory x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx teplotě xxxxx. (Poznámka: Může xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx pět xxxxx schnout.
4.7 Xxxxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, objeví xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx může xxx xxxxx xxxx xxxx xx určité xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx třeba xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xx xxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx jodičnanu sodného xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx vodě x xxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx dvěma xxxxxxxx x xxxxx: x xxxxxxx x obrácenou xxxx X18 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 M).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx roztok (x/x).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 ml xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný dihydrát.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX: xxxxxxxx se 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX xxxxxx xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1–11
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Kulatý xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Schleicher and Xxxüxx Xx. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Xxxxx 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 nebo xxxxxxxxxxxx; xxxxx kolona: Xxxxx™301XX xxxx ekvivalentní.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (šampony)
Do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (mýdlo)
Část xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx zátkou xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 50 xx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (4.1), xxxx xx xxxxxxx xxxx alespoň xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx důkladně xxxxxxxx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx papír (4.1).
Jodičnany xx ve xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 5.2.
5.2 Chromatografie
Průtok: 1 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.
Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx každého xxxxxxxxx a zaznamená xx chromatogram. Stanoví xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx píku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx vypočte xx xxxxxx:
% (m/m) jodičnanu xxxxxxx = Xx / 10 x
xxx
x = xx hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx,
X = xx celkový xxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x ml,
c = xx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx x mg/ml xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xx xxxxxxxxx (XX3) xxxxxxxx xx xxxxxx (X) xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx časem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx času xxxxxxxxx xx reakci xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.
xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; použije se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) a xxxxxx xx zamíchá.
10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx kolonu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2).
Výsledný xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.
[1] Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx hmotnostem x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx roztoky xxxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
[2] ISO 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.