Čtvrtá xxxxxxxx Komise
ze xxx 11. října 1985
x sbližování právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx definováním xxxxxxxxx metod ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/XXX [5] x čtvrtý krok xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), stanovení xxxxxxxxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx chlorečnanů xxxxxxxxxxx kovů a xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k zajištění xxxx, aby se xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx chlorbutanolu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1986.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 11. xxxxx 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Clinton-Davis
člen Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx k xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx rovněž k xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), který xxxx xxx přítomen xxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx dichlormethan 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/benzen/aceton/roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx činidlo: x)xxxxxxx xxxxx: 1 g xx 100 xx 1 X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx před xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Standardní xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 x ve 100 ml směsného xxxxxxxxxxxx 3.1;
ethyl-4-aminobenzoát: 0,05 x ve 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1.
3.5 Silikagel xxxxx 60 X254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxx 1,5 x prostředku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx rozpouštědlem 3.1. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx xx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x filtrát se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 μx xxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx xx standardních roztoků (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.
5.3 Detekce
5.3.1 Xxxxx se xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 xx.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x ihned xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxxx xx v xxxxxxx při 60 °X. Objeví xx xxxxxx oranžové xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: RF xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx slouží ke xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu. Rovněž xxxxxxxxx ethyl4aminobenzoát. Nelze xxxxxxxx více než 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) ethyl4-aminobenzoátu.
2. DEFINICE
Obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx prostředku.
3. XXXXXXXX METODY
Prostředek, xxxxx xx xxx analyzován, xx suspenduje x xxxxxxxxx x po xxxxxx úpravě vzorku xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. x xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Ethyl4-hydroxybenzoát.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx pufrační xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx xx 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x jednom xxxxx vody.
4.10 Xxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (v/v.)
Složení xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x R2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxx xx minutu.
4.11 Xxxxxxx roztok 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a převede xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx pufračním xxxxxxxx (4.9) po rysku x xxxxxxxx xx.
4.12 Xxxxxxx roztok xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx přesně xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x promíchá se.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx se xxxxxx xxx 50 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxx se do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Rozpustí xx xx 40 xx methanolu (4.1). Xxxxxx xx pufračním xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx rozpuštěním xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx elučního xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(μx/xx) [1] |
xx (4.11) |
(μx/xx) [1] |
ml (4.12) |
(μx/xx) [1] |
ml (4.13) |
|
|
I |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
II |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
III |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
IV |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx činidlo X: xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) ve vodě x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx činidlo XX: xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx vodě x xxxxxx se xx 250 ml.
4.17 Xxxxx Lichrosorb RP18 xxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx velikostí částic 5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx: délka: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx; náplň: Xxxxxxxxxx RP–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 g xxxxxx x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Kádinka xx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxx 75 xx elučního xxxxxxx (4.10).
Postupně xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx činidla X (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) a xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Doplní xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx rysku, xxxxx se xxxxxxxx x zfiltruje xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxx získaného xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.13). Xxxxxx xx elučním xxxxxxxx xx rysku x promíchá xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Průtok xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 xx/xxx a xxxxxxx kolony xx xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Detektor (5.2) xx xxxxxxx xx 274 nm.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx nastříkne 20 μx xxxxxxx (6.1.3) a xxxxx xx plochy xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx křivka
6.3.1 Nastříkne xx 20 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx se xxxxxx xxxx.
6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx se vypočte xxxxx xxxxx xxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx k plochám xxxx vnitřního standardu. Xxxxx poměr xx xxxxxx xx osu x x xx xxx x se xxxxxx xxxxx odpovídajících xxxxxxxxx.
6.3.3 Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. VÝPOČET
7.1 X xxxxxxxxxx křivky xxxxxxx v bodu 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, kde:
RP1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = hmotnost xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X takto xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xx vypočítá xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu = XX1 × (q/6p)
RP %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (q/6p)
q = xxxxxxxx ethyl4hydroxybenzoátu (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) v xx xxxxxxxx x xxxx 4.12.
p = xxxxxxxx xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 x x.
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
8.1 Xxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
9. POZNÁMKY
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx analýzy xx třeba zkontrolovat, xxx xxxxxx neobsahuje xxxxx, xxxxxxx xxxx xx xx mohly xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (ethyl4-aminobenzoátu).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx opakuje, xxxxxxx se podíl xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx změní xxxxxxxxx x 10 %.
STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx xx maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx ethanol
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-trichlorethanolu: 4 xx xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 g xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) a doplní xx po rysku xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx podmínky xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx rozlišovací xxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (W1 + X2)
xxx
X1 x R2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x minutách,
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 mm |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX na Xxxxxxxxx X 80–100 mesh |
5 % XX 17 xx Chromosorbu XXX XXXX 80–100 mesh |
|
Kondicionování |
2 xx 3 dny xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 ml/min |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se odměří 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) a 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx se xxxxxx xx xxxxx ethanolem (4.3) a xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po 1 μx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2 x xxxxxxxxxx křivka xx sestrojí vynesením xxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu x 2,2,2-trichlorethanolu na xxx x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ploch xxxx na xxx x.
6.4 Nastříkne se 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 a postupuje xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
7. VÝPOČET
7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" xxxxxxxxx v μx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx 6.1.
7.2 Obsah xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% Chlorbutanolu (x/x) =(x x 102) / (p x 106) = x / (x x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je určená x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech.
2. XXXXXXXX METODY
Důkaz se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx silikagelu. Xxxxxxx chininu xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Silikagelové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o tloušťce xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Detekční xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx v xxxxxxxx xxxxxx opatrně xxxxx 5 ml kyseliny xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx roztok xxxxxx (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Standardní xxxxxx: xx odměrné xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x rozpustí xx xx 100 xx methanolu (3.3).
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x vhodné xxxxxxxxx zařízení.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 xx chininu, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Baňka xx xxxxxx x ponechá xxxxx hodinu při xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě
Na xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Postříká xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx xxxxx jednu xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Pozoruje xx xx světle XX xxxxx nastavené xx xxxxxxx xxxxx 360 xx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxx příklad xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hodnoty Rf (xxxxxx x xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx alkaloidů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx přítomnosti xxxxxxx se deska xxxxxxx xxx na xxxxx hodinu parám xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Je-li tatáž xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx znovu objeví x hnědé xxxxx x pod xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) je pozorovatelná xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxx detekce: 0,1 μg chininu.
B. XXXXXXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx přípustné xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx a 0,2 % ve xxxxxxxxx lotionech.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Acetonitril.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Methanol.
4.7 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): naváží xx 11,53 x kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx se v xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 13,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x rozpustí se x odměrné xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Mobilní xxxx: xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx uvedené xxxxxxx fáze xxxx xxx změněno xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx v minutách,
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx posuvu papíru x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se protřepe, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx filtr 0,5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Ultrazvuková xxxxx.
5.3 Zařízení pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx, náplň: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x vhodným xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné baňky xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 10,0 xx xxxxxxxxx chininu, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x láhev xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Chromatografie
Průtok: 1,0 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx filtrovaného roztoku (6.1).
Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx se nastříkne 10 μx každého xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx a vypočte xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx každou xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx, xxx tvoří xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x μg, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X je množství xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),
X xx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,02 %.
Při xxxxxx xxxxxxxxx chininu 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx, které obsahují xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x pro xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx xx zahřívá s xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx dokazuje xxxx xxxxxxxx nebo indikátorovým xxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx na 25 ml x xxxxxxx xxxxxxx chladičem.
4. XXXXXX
4.1 Xx xxxxx (3.2) se převede xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Roztok se xxxxxxx a xxxxx xx varu.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx siřičitý xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx indikátorovým papírkem.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx siřičitanu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx uvolněný xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu sodného.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx denně xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Odměrný roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (v/v) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) v xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05 % m/v) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx zfiltruje.
4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Destilační xxxxxxxx (xxx xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx asi 2,5 x vzorku.
5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx x 50 xx methanolu (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Do destilační xxxxxxxx X (viz xxxxxxx) xx xxxxxx 10 ml roztoku xxxxxxxx vodíku (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx xx xxxxxxx kapek xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx xxxxxxx kapek xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx podle xxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx lahví X (viz xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X se x xxxxxx nálevky připustí 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx k xxxx a xxxx xx xxxxxx xxxx 30 minut.
5.8 Destilační xxxxxxxx D xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx titrace xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxx siřičitého = 3,2 XX / m
kde
M = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
V = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) v xxxxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxx (5.1) x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu xxxxx xxxxxxxxxx 0,2 % (m/m) xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,006 %.
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Tannera
Všechny xxxxxxx x xx
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x dokazují xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: vodné xxxxxxx xxxxxxxxxxx, bromičnanu x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % m/v), čerstvě xxxxxxxxxx.
2.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx draselný, xxxxx xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Roztok xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (0,25 xx).
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxx se xx xxx 25 xx.
4.2 Xx desku (2.6) se nanese 2 μl xxxxxxx (4.1) x 2 μx xxxxxxx ze xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx do xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx rozpouštědlem 2.2 ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi do xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx a rozpouštědlo xx nechá xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx pět xxxxx xxxxxxx.
4.7 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxx xxxxxx modrá (popřípadě xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
Je xxxxx poznamenat, že xxxxxxxxxx a jodičnany xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxx xx to, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x chlorečnanu.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx redukcí xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxx octová, 80 % (x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Potenciometr xx xxxxxxxxx indikační xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx xx asi 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx promíchá. Po 30 xxxxxxxx stání xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx přidání 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) ke xxxxxx. Supernatanty xx xxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx octovou (3.1).
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx 20 ml roztoku 5.1 se xxxxx 0,6 g xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx zpětným xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Po 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, kterou xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x vymývací xxxx se xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 ml xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx bromu xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx titrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx titračního činidla (3.3) xxxxxxxxxxxx chloridům xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xx vzorce:
Obsah xxxxxxxxxxx (XxX3 –) % x/x = (20,9 (X – X´) M) / x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při titraci xxxxxxx 5.2,
V’ = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
m = xxxxxxxx xxxxxx x gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx chlorečnanu 3 xx 5 % (x/x) by xxxxx xxxxxx výsledků xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx po použití xxxxx oplachují.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx roztoky xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx čpavku (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 v/v/v).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx škrobu (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x vzorku xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 10 xx.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx nanesou 2 μx xxxxxx roztoku x 2 μx xxxxxxx ze xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x chromatogram xx xxxxxx rozpouštědlem 2.2 xx xxxxxxxxxx uspořádání xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.
4.4 Xxxxx se xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx teplotě xxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx až xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx postříká roztokem xxxxxx draselného (2.3) x nechá xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx může být xxxxx nebo může xx určité xxxx xxxxxxxxx) s xxxxxxxx Xx (vložit z xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx s hodnotou Xx přibližně 0,5 xx 0,6, chlorečnany xxxxxxx asi xx xxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx rozpustí xx vodě a xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxxxx x sérii: x xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx X18 a x xxxxxxx plněnou xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 X).
3.2 Siřičitan xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx zásobní xxxxxx rozpuštěním 50 xx xxxxxxxxx sodného xx 100 xx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dihydrát.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 litru xxxx.
xX xxxxxx roztoku xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1–11
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx filtrační xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Xxxxx 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x sérii; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx ekvivalentní; xxxxx kolona: Xxxxx™301XX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)
Xx kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx přesně xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx doplní xxxxx po rysku x xxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx se roztok xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx vzorky (xxxxx)
Xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx děleného válce xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx přesně xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku. Doplní xx xxxxx xx 50 ml x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx minutu. Xxxxxxxx xx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx papír (4.1), xxxx xx xxxxxxx stát xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx protřepe x xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Jodičnany xx xx filtrátu xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx odměrných xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 xx zásobního roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx roztoky xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.
Xx xxxxxx se xxxxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx koncentraci xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) jodičnanu xxxxxxx = Xx / 10 x
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x gramech,
V = xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x ml,
c = xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. OPAKOVATELNOST [7]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,002 %.
8. POTVRZENÍ
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX3) redukují xx xxxxxx (X) xxxxxxxxxxx x výsledný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx časem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx reakci xx xxxxxxxxxxx zmizí, jednalo xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx se xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
xX roztoku xx upraví xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; použije xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx tři xxxxx roztoku siřičitanu xxxxxxx (3.2) a xxxxxx xx xxxxxxx.
10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx porovná x chromatogramem xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx oddílu 5.
[1] Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx hmotnostem x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Poznámka:Tyto xxxxxxx xxxxx být připraveny xxxxx xxxxxxxx.
[2] ISO 5725.
[3] ISO 5725.
[4] XXX 5725.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.