Xxxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 11. xxxxx 1985
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/EHS [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx měly xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx tři xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx definováním xxxxxxxxx metod ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3], 82/434/EHS [4] x 83/514/XXX [5] x xxxxxx krok xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx x stanovení 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx anorganických siřičitanů x hydrogensiřičitanů, xxxxx x xxxxxxxxx chlorečnanů xxxxxxxxxxx kovů x xxxxx x stanovení xxxxxxxxx sodného;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x stanovení 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů,
- důkaz x xxxxxxxxx chlorečnanů xxxxxxxxxxx kovů x
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
Členské státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1986.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 11. října 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Clinton-Davis
člen Komise
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Úř. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX X STANOVENÍ 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx k xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx rovněž k xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (benzokainu XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx jako xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x fluorescentního xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Směs xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx dichlormethan 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (alespoň 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx xxxxxxx:&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x)xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 xx 1 X HCl (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1 M xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 g xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxx 60 F254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx zařízení pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Millipore FH 0,5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx
Xx uzavíratelné odměrné xxxxx na 10 xx xx xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx rozpouštědlem 3.1. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx xx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Millipore (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xx desku (3.5) xx nanese 10 μx xxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx výšky 150 xx x xxxxxx xxxxxx nasycené rozpouštědlem 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx okolí.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX světlem 254 nm.
5.3.2 Zcela xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxxx xx x xxxxxxx xxx 60 °X. Xxxxxx se xxxxxx oranžové xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: RF xxx 0,07, ethyl4aminobenzoát: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxx. Nelze xxxxxxxx více xxx 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) ethyl4-aminobenzoátu.
2. DEFINICE
Obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Prostředek, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x po xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. x xxxxxx xxx HPLC.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Fosfátový xxxxxxxx xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx se 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xxxxx xxxx.
4.10 Xxxxxx xxxxxx: fosfátový pufrační xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx mobilní xxxx xxxx xxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozlišení X ≥ 1,5.
R = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + W2)
kde
R1 x R2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx pufračním xxxxxxxx (4.9) po rysku x promíchá xx.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx ethyl4-aminobenzoátu: xxxxxx se xxxxxx xxx 40 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí se xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx rysku x xxxxxxxx xx.
4.13 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx xxx 50 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxx xx do xxxxxxx baňky na 100 ml. Rozpustí xx xx 40 xx methanolu (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x promíchá xx.
4.14 Standardní xxxxxxx: xxxxxxxx xx čtyři xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml elučního xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(μx/xx) [1] |
xx (4.11) |
(μx/xx) [1] |
ml (4.12) |
(μx/xx) [1] |
ml (4.13) |
|
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx činidlo X: xxxxxxxx xx 26,5 x hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (4.5) xx xxxx x doplní se xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xxxxxxxx xx 54,9 x octanu xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx kyseliny octové (4.4) ve xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX18 xxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx velikostí xxxxxx 5 μx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Zařízení xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx x ultrafialovým xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx vlnové xxxxx x komorou x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °C.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 xx; xxxxxxx průměr: 4,6 mm; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Do xxxxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx a xxxxx xx 10 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Takto xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do odměrné xxxxx na 100 xx x nejvýše 75 ml xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Postupně xx xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.16) x xx každém xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx elučním roztokem (4.10) xx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx.
6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 a 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxx x bodu 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 ml/min x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Detektor (5.2) xx nastaví xx 274 nm.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxx 20 μl xxxxxxx (6.1.3) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Nastříkne xx 20 μl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx se xxxxxx xxxx.
6.3.2 Xxx každou xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx ploch xxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx k xxxxxxx xxxx vnitřního standardu. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxx x x na xxx x xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Stejným způsobem xx xxxxxxxxx x xxxxxxx ethyl4hydroxybenzoátu.
7. XXXXXXX
7.1 X kalibrační xxxxxx xxxxxxx x bodu 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx poměrům xxxx xxxxxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 Z xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx vzorce:
RP % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (x/6x)
x = množství xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx standardu) x xx navážené v xxxx 4.12.
p = xxxxxxxx vzorku navážené x xxxx 6.1.1 x x.
8. OPAKOVATELNOST [2]
8.1 Xxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx neobsahuje xxxxx, xxxxxxx xxxx xx xx mohly xx chromatogramu překrývat x xxxxx vnitřního xxxxxxxxx (ethyl4-aminobenzoátu).
9.2 Xxx xxxxxxxx, zda nedochází x xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato metoda xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx do maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, s xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x procentech hmotnosti (% m/m) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřním xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 g xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx x 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné baňky xx 100 xx xx odváží přesně xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx (x gramů). Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.5) a xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxx.
6.2 Podmínky plynové xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = retenční xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.2 Požadované xxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka |
1,8 x |
3 m |
|
Průměr |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX xx Xxxxxxxxx X 80–100 mesh |
5 % XX 17 xx Xxxxxxxxxxx XXX XXXX 80–100 mesh |
|
Kondicionování |
2 xx 3 dny xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °C |
|
Nosný xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 ml/min |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 xx roztoku 4.4, xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx chromatografu xx xxxxxxxxx po 1 μx každého x xxxxxx roztoků xx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx křivka xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx na xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 a postupuje xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx hodnota "x" xxxxxxxxx v μx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (m/m) =(x x 102) / (x x 106) = x / (p x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx chlorbutanolu 0,5 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx je xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx při 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx fluorescenci xxxxxxxxx xxxxxx bromu x xxxx čpavku xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Diethylether
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: k 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx x chlazené xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 ml kyseliny xxxxxx (3.4).
3.7 Brom
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; d 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxx xx ve 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková xxxxx.
4.3 Xxxxx Millipore XX 0,5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx zařízení.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do odměrné xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx množství xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Baňka se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx desku (3.1) xx xxxxxx 1,0 μx standardního xxxxxxx (3.10) a 1,0 μl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx 150 xx x xxxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx.
5.3.2 Postříká xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx nechá jednu xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx xx světle XX xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx délku 360 xx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx fluoreskující xxxxx xxxxxx.
Xxxx příklad xxxx x následující tabulce xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx alkaloidů xxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xx xxxxx hodinu xxxxx xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), skvrny xx xxxxx objeví x xxxxx barvě x xxx světlem XX lampy (360 xx) xx pozorovatelná xxxxxxxxx fluorescence.
Mez xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Metodu xxx použít xx xxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace 0,5 % (m/m) x xxxxxxxxx x 0,2 % ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx být xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x vhodná xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx se 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx vody.
4.8 Xxxxxx dihydrogenfosforečnanu draselného (0,1 X): naváží xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x rozpustí se x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.9 Xxxxxx tetramethylamoniumbromidu: xxxxxxxx se 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx xx dosáhlo xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx v minutách,
W1 x X2 = xxxxx píků v xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxxx za xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μm.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 a 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Roztoky xx xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 μx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx x detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 mm, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx filtračním xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx asi 10,0 xx xxxxxxxxx chininu, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x láhev xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Objem xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (6.1).
Xxxxxx veličina: plocha xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx křivka
Alespoň xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx a vypočte xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx x xxxxx se, xxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) se xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x μx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxx chininu = X/X
xxx
X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v 10 mikrolitrech zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),
X xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1).
8. OPAKOVATELNOST [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx chininu 0,2 % (m/m) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pouze xxx xxxxxxxxxx, xxxxx obsahují xxxxxx nebo alkoholickou xxxx x xxx xxxxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
A. XXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx xx zahřívá x xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxxxxxx oxid siřičitý xx dokazuje xxxx xxxxxxxx nebo indikátorovým xxxxxxxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a.
2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 X).
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx vhodná xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Baňka xx 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xx xxxxx (3.2) xx převede xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx kyseliny chlorovodíkové (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx xxxx.
4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.
B. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxxx kyselina sírová xx titruje odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Peroxid xxxxxx 0,2 % (x/x). Roztok se xxxxxxxxxx xxxxx čerstvý.
3.2 Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (x/x) methylové xxxxxxx (0,03 % x/x) x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx modři (0,05 % x/x) x ethanolu. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Do destilační xxxxx A (xxx xxxxxxx) se přesně xxxxxx asi 2,5 x xxxxxx.
5.2 Přidá xx 60 xx xxxx x 50 xx methanolu (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx destilační xxxxxxxx X (viz xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx vody x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) a xxxx xxxxxxx kapek xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx podle xxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx lahví X (xxx obrázek).
5.5 Xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) se xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx xx minutu.
5.6 Xx destilační baňky X xx z xxxxxx nálevky připustí 15 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx zahřeje k xxxx x xxxx xx xxxxxx xxxx 30 minut.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X se xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx a provede xx titrace roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx zeleného zbarvení xxxxxxxxxx (3.6).
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = 3,2 XX / x
xxx
X = xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4),
X = objem roztoku xxxxxxxxx sodného (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) v xxxxxxxxxxx,
x = hmotnost vzorku (5.1) x gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při xxxxxx xxxxx siřičitého 0,2 % (x/x) xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,006 %.
Přístroj xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x xx
XXXXX X XXXXXXXXX CHLOREČNANŮ ALKALICKÝCH XXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X metodě xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx chlorečnanů v xxxxx pastě a xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxx a jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx oxidace xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx roztoky xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Vyvíjecí rozpouštědlo: xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Xxxxxx celulosová xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (0,25 xx).
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx extrahuje xxxxx, zfiltruje se x zředí xx xx xxx 25 xx.
4.2 Na desku (2.6) xx nanese 2 μl xxxxxxx (4.1) x 2 μx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Deska xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi do xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx vyjme z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx dvě xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem jodidu xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx xxx minut xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li xxxxxxxx chlorečnany, xxxxxx xx po půl xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx s xxxxxxxx XX xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Bromičnan |
0,5 až 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 až 0,8 |
Xx xxxxx poznamenat, že xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx třeba xxxx xx to, xxx xx nezaměnily xxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx zinkem v xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx před redukcí xxxxxx možnou xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (m/m).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Potenciometr xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 2 g xxxxxx ("x" xxxxx). Přidá xx xxx 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx promíchá. Xx 30 minutách xxxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Supernatanty xx xxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxx. Objem xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx 20 ml roztoku 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx ve xxxxx xxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx uvede xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx varu xx xxxxxxx a zfiltruje. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxx promyje xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx spojí.
5.3 Xxxxxxxxx chloridů
20 ml xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 xx roztoku 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, které xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx bromidy nebo xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxx činidla (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx rozdílem mezi xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bodem.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3 –) % x/x = (20,9 (V – X´) M) / x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
V’ = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3),
x = xxxxxxxx xxxxxx x gramech.
7. OPAKOVATELNOST [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 3 až 5 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx oddělí od xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx jod.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx škrobu (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
3. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 10 xx.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx nanesou 2 μx xxxxxx roztoku x 2 μl xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx rozpouštědlem 2.2 xx vzestupném uspořádání xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx desky.
4.4 Xxxxx xx vyjme x komory a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx teplotě xxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx xxx hodiny.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx (2.4) a xxxxx xx asi pět xxxxx schnout.
4.7 Xxxxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, objeví xx xxxxxxxx xxxxx skvrna (xxxxx xxxx být xxxxx nebo xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) s hodnotou Xx (vložit z xxxxxxxxx) 0 až 0,2.
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx přibližně 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx asi xx xxx xxxxxx x xxxxxxxx Rf 0,7 xx 0,8.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx rozpustí xx vodě a xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx kolonami x xxxxx: s xxxxxxx s obrácenou xxxx C18 x x kolonou xxxxxxx xxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx p.a. x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
3.2 Siřičitan xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 ml xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dihydrát.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX: xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 g hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX xxxxxx xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1–11
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Kulatý xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Schleicher xxx Xxxüxx Xx. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Kolony: Xxxxx 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x sérii; xxxxx xxxxxx: Nucleosil® 5 X18 nebo xxxxxxxxxxxx; xxxxx kolona: Vydac™301SB xxxx ekvivalentní.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Kapalné xxxxxx (šampony)
Do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx nebo do xxxxxxx baňky se xxxxxx xxxxxx asi 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx po xxxxx x promíchá.
V xxxxxxx xxxxxxx se roztok xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)
Xxxx xxxxxx xx jemně xxxxxx a do xxxxxxxxxx děleného válce xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx přesně naváží xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 50 ml a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx minutu. Odstředí xx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1), xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx noc.
Rosolovitá hmota xx xxxxxxxx xxxxxxxx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.2 Chromatografie
Průtok: 1 xx/xxx.
Xxxxxx délka xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx rysku x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx roztoky obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.
Xx xxxxxx se xxxxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví xx xxxxxx píků xxxxxxxxx a sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx plochy xxxx xx koncentraci xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = Xx / 10 x
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X = xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x xx,
x = xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v mg/ml xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx obsahu jodičnanu xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,002 %.
8. POTVRZENÍ
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx (XX3) xxxxxxxx xx xxxxxx (X) xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxxxx zmizí, xxxxxxx xx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
8.2 Postup
Do Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; použije xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx se xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx zamíchá.
10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx kolonu xxxxxxxxxxxx chromatografu (4.2).
Výsledný xxxxxxxxxxxx xx porovná x chromatogramem zaznamenaným xxx stejný xxxxxx xxxxx oddílu 5.
[1] Xxxx hodnoty jsou xxxxxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Poznámka:Tyto xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
[2] ISO 5725.
[3] ISO 5725.
[4] XXX 5725.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.