Xxxxxx směrnice Xxxxxx
xx xxx 11. xxxxx 1985
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/XXX [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx xxx xxxxx k dosažení xxxxxx cíle již xxxx xxxxxxx definováním xxxxxxxxx metod xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/XXX [5] x xxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx xxx důkaz x stanovení 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného;
vzhledem k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x stanovení 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx chlorbutanolu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 11. října 1985.
Za Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx slouží x xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (benzokainu XXX), xxxxx může xxx přítomen jako xxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxx se provádí xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x fluorescentního xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx primární aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx tvorby diazobarviva xx desce.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Směs xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % amoniaku): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx xxxxxxx:&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x)xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 xx 1 X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1 M xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x ve 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxx 60 X254, o xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx, 200 mm × 200 xx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Zazátkujte xx x xxxxxxx xx 1 xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
Xx desku (3.5) xx xxxxxx 10 μx xxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx xx standardních roztoků (3.4).
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx okolí.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 xx.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxxx xx xxxxxxxx činidlem 3.3 x).
Xxxxxx xx x xxxxxxx při 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx oranžové xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: RF xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx ethyl4aminobenzoát. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x procentech (% x/x) hmotnosti xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx suspenduje v xxxxxxxxx a xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. a xxxxxx xxx HPLC.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (XX2XX4).
4.3 Xxxxx zinečnatý (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Hexakyanoželeznatan xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Ethyl4-hydroxybenzoát.
4.7 2,3Dihydroxypropyl4-aminobenzoát.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx se 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xxxxx xxxx.
4.10 Xxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (v/v.)
Složení xxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx faktoru rozlišení X ≥ 1,5.
R = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx píků x xx,
x’ = rychlost xxxxxx papíru x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu: xxxxxx xx přesně xxx 40 xx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Rozpustí se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.12 Xxxxxxx roztok xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx se xxxxxx xxx 40 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx pufračním xxxxxxxx (4.9) po rysku x xxxxxxxx se.
4.13 Xxxxxx vnitřního standardu: Xxxxxx xx přesně xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxx xx do xxxxxxx baňky xx 100 xx. Rozpustí xx ve 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xx čtyři xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx ve 100 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx roztok |
2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu |
ethyl4aminobenzoát |
ethyl4hydroxybenzoát |
|||
|
(μg/ml) [1] |
xx (4.11) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx činidlo X: xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) xx xxxx x doplní se xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx octové (4.4) xx xxxx x xxxxxx se xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Lichrosorb RP18 xxxx ekvivalentní x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx chromatografii x ultrafialovým xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx a komorou x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx x korozivzdorné xxxxx: xxxxx: 250 xx; vnitřní xxxxxx: 4,6 xx; náplň: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 g xxxxxx x xxxxx xx 10 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx na 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx do odměrné xxxxx na 100 xx s xxxxxxx 75 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.16) x xx každém xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx rysku, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxx skládaný xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Xx odměrné xxxxx na 50 xx se xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 a 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx se elučním xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v bodu 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Průtok xxxxxxx xxxx (4.10) xx upraví xx 1,2 ml/min a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx na 274 xx.
6.2.3 Do xxxxxxxxxxxxx xx mikrostříkačkou xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx (6.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx poměr xx xxxxxx xx xxx x a na xxx x se xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Stejným xxxxxxxx xx postupuje x xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X kalibrační xxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.3 xx odečtou xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) odpovídající xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x bodu 6.2.3, kde:
RP1 = xxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu/hmotnost xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X xxxxx xxxxxxxxx poměrů hmotností xx xxxxxxxx obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (x/6x)
x = množství ethyl4hydroxybenzoátu (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) x xx navážené x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 x x.
8. OPAKOVATELNOST [2]
8.1 Xxx obsahu 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (m/m) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
9. POZNÁMKY
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx analýzy xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx píky xx xx mohly xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx vnitřního xxxxxxxxx (ethyl4-aminobenzoátu).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx rušení, xx stanovení xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x mobilní xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.
STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx do maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, s xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřním xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Absolutní ethanol
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx ve 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xx 0,1 až 0,3 g vzorku (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx vnitřního standardu (4.5) x xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být takové, xxx byl xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x R2 = xxxxxxxx časy xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.2 Požadované rozlišení xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx podmínky:
|
Kolona |
I |
II |
|
Materiál |
Sklo |
Korozivzdorná ocel |
|
Délka |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 mm |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX xx Gaschromu X 80–100 xxxx |
5 % XX 17 xx Chromosorbu WAW XXXX 80–100 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °C |
|
— xxxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odměří 1 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 xx roztoku 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx chromatografu xx xxxxxxxxx po 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx na xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx xx 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x postupuje xx xxxxx podmínek xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 Z xxxxxxxxxx křivky (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" xxxxxxxxx v μx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx ve vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (x/x) =(x x 102) / (p x 106) = x / (p x 104)
8. OPAKOVATELNOST [3]
Při xxxxxx chlorbutanolu 0,5 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx xxxxx než xxxxxxxx povolená koncentrace, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx přítomnosti xxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x páry čpavku xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 mm.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Methanol
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx přidá 5 xx kyseliny xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx roztok xxxxxx (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: do odměrné xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 100,0 xx bezvodého chininu (3.9) x xxxxxxxx xx xx 100 xx methanolu (3.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx zařízení.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 μl roztoku xxxxxx (5.1). Chromatogram xx vyvíjí xx xxxxx 150 mm x komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx při pokojové xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx xxxxx jednu xxxxxx schnout při xxxxxxxx teplotě.
5.3.4 Pozoruje xx ve xxxxxx XX xxxxx nastavené xx xxxxxxx xxxxx 360 nm. Xxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxx x následující xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx alkaloidů xxx xxxxxxxx chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Pro xxxxx xxxxxxxxx přítomnosti xxxxxxx xx deska xxxxxxx xxx xx xxxxx hodinu xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx vystavena xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x hnědé xxxxx x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxx detekce: 0,1 μg xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx použít ke xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace 0,5 % (x/x) x šamponech x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x vhodná xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Tetramethylamoniumbromid.
4.5 Chinin xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Roztok xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (0,1 X): xxxxxx se 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx xx v xxxxxxx baňce x 1000 xx xxxx.
4.8 Xxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 13,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x xxxxxxxx se x xxxxxxx baňce x 1000 xx xxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Mobilní xxxx: xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx uvedené xxxxxxx fáze xxxx xxx změněno xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 a R2 = xxxxxxxx časy xxxx v xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x milimetrech xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μx.
4.12 Standardní xxxxxxx: Do xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 a 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx po rysku xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx filtr 0,5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx se 20 xx methanolu (4.6) x láhev xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxxxx podíl xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Chromatografie
Průtok: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx délka xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx veličina: plocha xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xx nastříkne 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx se plocha xxxx x vypočte xx průměrná xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx, xxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X kalibrační xxxxxx (6.3) se xxxxxx množství bezvodého xxxxxxx v μg, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xx vzorce:
% (m/m) xxxxxxxxxx chininu = X/X
xxx
X je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X xx xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx bezvodého xxxxxxx 0,5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů a xxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx pouze xxx xxxxxxxxxx, které obsahují xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Vzorek xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx dokazuje xxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Škrobový papírek x xxxxxxxxxx draselným xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xx 25 xx s xxxxxxx zpětným chladičem.
4. XXXXXX
4.1 Do xxxxx (3.2) se xxxxxxx xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.1).
4.2 Xxxxxx se xxxxxxx x xxxxx xx varu.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx indikátorovým papírkem.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx siřičitého.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx okyselení xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu sodného.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx čerstvý.
3.2 Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (v/v) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) x ethanolu x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05 % x/x) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Destilační xxxxxxxx (viz xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X (viz xxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx asi 2,5 x xxxxxx.
5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx a 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx se xxxxxxxx.
5.3 Do destilační xxxxxxxx X (xxx xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx xx xxxxxxx kapek xxxxxxxxxx (3.6) x dále xxxxxxx kapek xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx podle bodu 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx nastaví xxx na 60 xxxxxxxx za minutu.
5.6 Xx destilační baňky X xx z xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Rychle xx zahřeje x xxxx a poté xx zvolna xxxx 30 xxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx D xx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx xx titrace xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = 3,2 XX / x
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx sodného (3.4),
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x mililitrech,
m = xxxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při obsahu xxxxx siřičitého 0,2 % (m/m) xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,006 %.
Xxxxxxxx pro xxxxxxxxx oxidu siřičitého xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx rozměry x mm
DŮKAZ A XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě a xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x dokazují xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na jod.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: vodné roztoky xxxxxxxxxxx, bromičnanu a xxxxxxxxx draselného (0,2 % m/v), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx draselný, xxxxx xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Xxxxxx celulosová xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (0,25 mm).
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, zfiltruje se x zředí se xx xxx 25 xx.
4.2 Xx xxxxx (2.6) se xxxxxx 2 μx roztoku (4.1) x 2 μx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a chromatogram xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx do xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx xx dvě xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx se postříká xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx xxx minut xxxxxxx.
4.7 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxx (popřípadě xxxxx) skvrna s xxxxxxxx XX xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx okamžitou xxxxxx. Xx třeba xxxx xx to, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx chlorečnanu xx vzorku stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx je redukován xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (0,1 X).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx indikační xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx ("x" gramů). Xxxxx xx xxx 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx stání xx 15 minut xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Supernatanty se xxxxxx v xxxxx xxxxxxx baňce. Objem xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx octovou (3.1).
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx 20 xx roztoku 5.1 xx xxxxx 0,6 x práškového xxxxx (3.2). Obsah xx ve xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Po 30 xxxxxxxx varu xx xxxxxxx a zfiltruje. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxx promyje xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx chloridů
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Poznámka:
Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx jodu, xxxxx xxxxx uvolňovat xxx xxxxxxx bromidy nebo xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx vykazovat xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx titračního xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxxxx chloridům xxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxx x předposledním xxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xx vzorce:
Obsah xxxxxxxxxxx (ClO3 –) % x/x = (20,9 (V – X´) M) / x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x mililitrech xxxxxxxxxxxx při titraci xxxxxxx 5.2,
V’ = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx spotřebovaný xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
x = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 3 xx 5 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX JODIČNANU SODNÉHO
ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Jodičnan xxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxxx x bromičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx jodidu xx xxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx roztoky chlorečnanu, xxxxxxxxxx a jodičnanu xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx připravené.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 v/v/v).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx roztok (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 M).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Asi 1 x xxxxxx xx extrahuje vodou, xxxxxxxxx xx a xxxxx se na xxx 10 xx.
4.2 Xx desku (3.1) xx nanesou 2 μx tohoto roztoku x 2 μx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx vloží xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx délky xxxxx.
4.4 Xxxxx xx vyjme x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Xxxxxxxx: Může xx trvat xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx postříká roztokem xxxxxx draselného (2.3) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx asi pět xxxxx schnout.
4.7 Xxxxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx skvrna (xxxxx může xxx xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx třeba poznamenat, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxx Xx přibližně 0,5 xx 0,6, chlorečnany xxxxxxx xxx po xxx xxxxxx x xxxxxxxx Rf 0,7 xx 0,8.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx jodičnanu sodného xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Jodičnan xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxxxx x sérii: s xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx X18 x x kolonou xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx roztok (m/v).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.
3.4 Dihydrogenfosforečnan draselný.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dihydrát.
3.6 Xxxxxxx xxxx pro XXXX: xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX xxxxxx roztoku xx 6,2.
3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pH 1–11
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Kulatý xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Délka 120 mm, vnitřní xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 kolony x xxxxx; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 nebo xxxxxxxxxxxx; xxxxx kolona: Xxxxx™301XX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Kapalné xxxxxx (xxxxxxx)
Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx se xxxxxxxxxxx xxxxxx nebo do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x promíchá.
V xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)
Xxxx xxxxxx xx jemně xxxxxx x do xxxxxxxxxx xxxxxxxx válce xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx přesně naváží xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 50 ml x xxxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír (4.1), xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 xx/xxx.
Xxxxxx délka xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
5.3 Kalibrace
Do odměrných xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 a 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 ml.
Do xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx každého xxxxxxxxx x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví xx plochy xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx = Xx / 10 x
xxx
x = xx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X = xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x xx,
x = xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX3) redukují xx xxxxxx (X) xxxxxxxxxxx x výsledný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx odpovídajícím xxxxxxxxxx času xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x největší xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
8.2 Postup
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 ml roztoku xxxxxx připraveného podle xxxx 5.1.
xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek (3.7).
Xxxxxxx se xxx xxxxx roztoku siřičitanu xxxxxxx (3.2) x xxxxxx se xxxxxxx.
10 μx roztoku xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografu (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx x chromatogramem xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.
[1] Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
[2] XXX 5725.
[3] ISO 5725.
[4] XXX 5725.
[5] XXX 5725.
[6] ISO 5725.
[7] XXX 5725.