Čtvrtá xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 11. xxxxx 1985
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx kosmetických prostředků;
vzhledem x xxxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx měly xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx učiněny xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metod ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3], 82/434/EHS [4] x 83/514/XXX [5] x xxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), stanovení chlorbutanolu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů, xxxxx x xxxxxxxxx chlorečnanů xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA TUTO XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, aby se xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x stanovení 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů a
- xxxxx a stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 11. xxxxx 1985.
Za Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Úř. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), který může xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx s použitím xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x důkazem xxxxx primární xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx diazobarviva xx xxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxx rozpouštědel: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % amoniaku): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx xxxxxxx:&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x)xxxxxxx xxxxx: 1 g xx 100 ml 1 X HCl (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Standardní xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1;
ethyl-4-aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxx 60 X254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx odměrné xxxxx na 10 xx xx xxxxxx 1,5 g prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Zazátkujte xx x ponechá se 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx lázni (4.2.). Xxxxxxxxx se xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx nanese 10 μx roztoku xxxxxx (5.1) a každého xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx nasycené xxxxxxxxxxxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 xx.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx xx nechá xxxxxxx 1 minutu xxx xxxxxxxx xxxxxxx x ihned se xxxxxxxx činidlem 3.3 x).
Xxxxxx xx x xxxxxxx při 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx oranžové barvy. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: RF 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu. Xxxxxx xxxxxxxxx ethyl4aminobenzoát. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) ethyl4-aminobenzoátu.
2. DEFINICE
Obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech (% x/x) xxxxxxxxx prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx suspenduje x xxxxxxxxx a xx xxxxxx úpravě xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. x xxxxxx xxx HPLC.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Octan xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (0,02 M): xxxxxxxx se 2,72 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (4.2) v xxxxxx xxxxx xxxx.
4.10 Xxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/methanol (4.1) 61/39 (v/v.)
Složení xxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxxx x cílem xxxxxxxxx xxxxxxx rozlišení X ≥ 1,5.
R = 2 (d'R2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx přesně xxx 40 xx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx pufračním xxxxxxxx (4.9) xx rysku x xxxxxxxx xx.
4.12 Xxxxxxx roztok xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx přesně xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a převede xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu: Xxxxxx se xxxxxx xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxx xx do xxxxxxx baňky na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx methanolu (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx a xxxxxxxx xx.
4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) podle xxxxxxxxxxx tabulky:
|
Standardní roztok |
2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu |
ethyl4aminobenzoát |
ethyl4hydroxybenzoát |
|||
|
(μg/ml) [1] |
xx (4.11) |
(μg/ml) [1] |
ml (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) xx vodě x xxxxxx se xx 250 ml.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: xxxxxxxx se 54,9 x octanu xxxxxxxxxxx (4.3) a 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) ve xxxx x doplní se xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx RP18 xxxx ekvivalentní s xxxxxxxxx velikostí xxxxxx 5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou chromatografii x ultrafialovým detektorem x xxxxxxxxxxxx vlnové xxxxx a xxxxxxx x termostatem xxxxxxxxxx xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx: délka: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Do xxxxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Kádinka xx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Takto xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx x nejvýše 75 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Postupně xx xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.16) x xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) po xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x zfiltruje xx xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx.
6.1.3 Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.1.2 x 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx po rysku x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxx x bodu 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx na 1,2 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx na 274 xx.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx mikrostříkačkou xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 μx roztoku (6.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Nastříkne xx 20 μl xxxxxxx ze standardních xxxxxxx (4.14) a xxxxx se plochy xxxx.
6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx ploch xxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx k xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx poměr xx xxxxxx na xxx x x xx xxx y xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x bodu 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) odpovídající poměrům xxxx xxxxxxxx píků xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (x/6x)
x = xxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) x xx xxxxxxxx x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x g.
8. OPAKOVATELNOST [2]
8.1 Při obsahu 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx ethyl4-aminobenzoátu 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 %.
9. POZNÁMKY
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx neobsahuje xxxxx, xxxxxxx xxxx xx se mohly xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx vnitřního xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Pro xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx rušení, xx stanovení xxxxxxx, xxxxxxx xx podíl xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) ve všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, s xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx stanovení provede xxxxxxxx chromatografií s 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx ethanol
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx chlorbutanolu: 0,025 x xx 100 ml xxxxxxxx (4.3) (x/x).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx ve 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx s 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xx 0,1 až 0,3 x xxxxxx (x xxxxx). Obsah xx rozpustí x xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x doplní xx xx rysku xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Provozní xxxxxxxx xxxx být xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 a R2 = xxxxxxxx xxxx xxxx v minutách,
W1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 M XXX xx Xxxxxxxxx X 80–100 xxxx |
5 % XX 17 xx Chromosorbu XXX XXXX 80–100 mesh |
|
Kondicionování |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °C |
|
— xxxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 ml/min |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx pěti xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 1 xx standardního xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx z xxxxxx roztoků za xxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaných x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx xx osu x.
6.4 Xxxxxxxxx se 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 a xxxxxxxxx xx podle podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 Z xxxxxxxxxx křivky (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" xxxxxxxxx v μx chlorbutanolu x xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (x/x) =(x x 102) / (x x 106) = x / (p x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
Poznámka:
Jestliže xx výsledek xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx, xx xxxxx zkontrolovat, xxx nedochází x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX
X. DŮKAZ
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx určená x důkazu xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xx xxxxxxx chromatografií na xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx fluorescence x xxxxxxx prostředí xxx 360 nm.
Pro další xxxxxxxxx lze fluorescenci xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx čpavku xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x tloušťce xxxxxx 0,25 xx, 200 mm × 200 mm.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Diethylether
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx x xxxxxxxx xxxxxx opatrně xxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Brom
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx bezvodý
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) a rozpustí xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková lázeň.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx x vhodné xxxxxxxxx zařízení.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx množství vzorku, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 mg xxxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Baňka xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.1) xx nanese 1,0 μl standardního xxxxxxx (3.10) x 1,0 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx do xxxxx 150 xx x xxxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Deska xx xxxxx xxxxx xxxxxx schnout xxx xxxxxxxx teplotě.
5.3.4 Xxxxxxxx xx ve xxxxxx XX lampy nastavené xx xxxxxxx xxxxx 360 nm. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx fluoreskující xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx jsou x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx na xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je-li xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxx x pod světlem XX lampy (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluorescence.
Mez detekce: 0,1 μx chininu.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace 0,5 % (x/x) x šamponech x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): naváží se 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.8 Xxxxxx dihydrogenfosforečnanu draselného (0,1 X): xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 15,40 x tetramethylamoniumbromidu (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 a R2 = retenční časy xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx chemicky xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 5,0, 10,0, 15,0 a 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx protřepe, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx přes xxxxx 0,5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Ultrazvuková xxxxx.
5.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: délka 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx bezvodého xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x láhev xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Xxxxx xx doplní po xxxxx methanolem (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Chromatografie
Průtok: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx filtrovaného xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx křivka
Alespoň xxxxxxx xx nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx plocha xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx každou koncentraci.
Sestrojí xx kalibrační křivka x ověří se, xxx tvoří xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) se xxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx v μx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxx chininu = X/X
xxx
X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx nalezené x 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),
X xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx bezvodého xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
V xxxxxx xx popsán xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx zahřívá s xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxxxxxx oxid siřičitý xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 X).
2.2 Xxxxxxxx papírek x xxxxxxxxxx draselným xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xx 25 xx s xxxxxxx xxxxxxx chladičem.
4. XXXXXX
4.1 Xx xxxxx (3.2) xx xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx a 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.1).
4.2 Roztok xx xxxxxxx x uvede xx varu.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx siřičitanu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx oxid xxxxxxxx jímá x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx čerstvý.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) x xxxxxxxx x methylenové modři (0,05 % x/x) x xxxxxxxx. Roztok xx zfiltruje.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Destilační xxxxxxxx (viz xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X (viz xxxxxxx) se xxxxxx xxxxxx asi 2,5 x vzorku.
5.2 Přidá xx 60 xx xxxx x 50 xx methanolu (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx xxxxxxx) se odměří 10 xx roztoku xxxxxxxx vodíku (3.1), 60 ml vody x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) a xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru.
5.4 Xxxxxx xxxxx bodu 5.3 xx xxxxxxx x promývací lahví X (xxx obrázek).
5.5 Xxxxxxxx xx sestaví x průtok xxxxxx (3.5) xx nastaví xxx xx 60 xxxxxxxx xx minutu.
5.6 Xx xxxxxxxxxx baňky X xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx k xxxx x poté xx zvolna xxxx 30 xxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X se xxxxxx. Trubice se xxxxxxxxx x provede xx titrace roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx nebo hydrogensiřičitanu xx vzorku v xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xx vzorce:
% (x/x) xxxxx siřičitého = 3,2 MV / x
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) x mililitrech,
m = xxxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu xxxxx xxxxxxxxxx 0,2 % (x/x) xx xxxxx být xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,006 %.
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x xx
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx důkaz a xxxxxxxxx chlorečnanů x xxxxx pastě x xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. PODSTATA METODY
Chlorečnany xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: vodné roztoky xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx čpavku (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % m/v).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (0,25 xx).
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, zfiltruje se x zředí xx xx xxx 25 xx.
4.2 Xx desku (2.6) se xxxxxx 2 μl xxxxxxx (4.1) x 2 μx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Deska se xxxxx do xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx do xxx xxxxxxx délky xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li xxxxxxxx chlorečnany, xxxxxx xx po xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx XX přibližně 0,7 až 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 až 0,8 |
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxx xx xx, aby xx xxxxxxxxxx skvrny xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx redukován xxxxxxxxx zinkem x xxxxxxx prostředí. Vzniklý xxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx redukcí xxxxxx možnou přítomnost xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx octová, 80 % (m/m).
3.2 Práškový xxxxx.
3.3 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (0,1 X).
4. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx indikační xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky se xxxxxx xxxxxx xxx 2 g xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx xx asi 15 xx kyseliny octové (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx po xxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) ke xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Objem xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx octovou (3.1).
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x práškového xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx varné xxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx do xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxx promyje xxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxxx xxxx xx spojí.
5.3 Xxxxxxxxx chloridů
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx bromu xxxx xxxx, které xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, bude titrační xxxxxx xxxxxxxxx několik xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x předposledním xxxxxxxxx bodem.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3 –) % x/x = (20,9 (V – X´) X) / x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx spotřebovaný xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
x = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 3 až 5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXX SODNÉHO
ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ
V xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx oplachují.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx jod.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx roztok (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx škrobu (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 M).
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 g vzorku xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxxxxx se a xxxxx xx xx xxx 10 xx.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx nanesou 2 μx xxxxxx xxxxxxx x 2 μx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx vloží xx vyvíjecí xxxxxx x chromatogram se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx uspořádání xxx do tří xxxxxxx délky xxxxx.
4.4 Xxxxx se vyjme x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx při teplotě xxxxx. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x nechá xx xxx pět xxxxx xxxxxxx.
4.6 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx (2.4) a xxxxx xx asi pět xxxxx xxxxxxx.
4.7 Nakonec xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx přítomny xxxxxxxxx, objeví se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xx xxx xxxxxx s xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXXXX
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: s xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 a x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x. x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dihydrát.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: rozpustí se 3,88 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX xxxxxx roztoku xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1–11
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Kulatý xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Schleicher and Xxxüxx Xx. 575 xxxx ekvivalentní.
4.3 Přístroj xxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Délka 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; xxxxx xxxxxx: Nucleosil® 5 X18 nebo xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxx™301XX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Kapalné xxxxxx (šampony)
Do kalibrované xxxxxxxx na 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x zkušebního xxxxxx.
Xxxxx se xxxxxx xxxxx xx xxxxx x promíchá.
V xxxxxxx xxxxxxx se roztok xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx stanoví pomocí XXXX xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx vzorky (mýdlo)
Část xxxxxx xx jemně xxxxxx x do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou na 50 xx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx minutu. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (4.1), xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx důkladně xxxxxxxx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx papír (4.1).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 ml/min.
Vlnová délka xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.3). Xxxxxx se xxxxxx xx rysku x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 a 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.
Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = Vc / 10 x
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x gramech,
V = xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x ml,
c = xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx 0,1 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,002 %.
8. POTVRZENÍ
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx prostředku xx xxxxxxxxx (XX3) xxxxxxxx xx xxxxxx (I) xxxxxxxxxxx x výsledný xxxxxx se analyzuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx časem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx reakci xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x největší xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5 ml roztoku xxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.
xX xxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; použije se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek (3.7).
Xxxxxxx se xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx xxxxxxx.
10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografu (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx porovná x chromatogramem zaznamenaným xxx stejný xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.
[1] Xxxx hodnoty jsou xxxxxxxxxxxx a odpovídají xxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Poznámka:Tyto roztoky xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
[2] XXX 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.