Xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 11. xxxxx 1985
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 85/391/XXX [2], a xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx všechny nezbytné xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx cíle již xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Komise 80/1335/XXX [3], 82/434/EHS [4] x 83/514/EHS [5] x xxxxxx krok xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), stanovení xxxxxxxxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx chlorečnanů xxxxxxxxxxx kovů x xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x stanovení 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů,
- důkaz x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů a
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Článek 2
Členské xxxxx xxxxxx v účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 11. xxxxx 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX A STANOVENÍ 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. DŮKAZ
1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx xxxxxx x xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx k xxxxxx ethyl4aminobenzoátu (xxxxxxxxxx XXX), který xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx primární aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx tvorby diazobarviva xx desce.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxx rozpouštědel: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Vyvíjecí rozpouštědlo: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx xxxxxxx:&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x)xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 xx 1 X XXx (xxxxxxxxxx těsně před xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 g xx 100 ml 1 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Standardní xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 g ve 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxx 60 X254, o xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx
Xx uzavíratelné odměrné xxxxx na 10 xx se xxxxxx 1,5 x prostředku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx xx 1 hodinu při xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni (4.2.). Xxxxxxxxx se xxxx xxxxx Millipore (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx chromatografii.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 μx xxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx xx standardních xxxxxxx (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx výšky 150 xx v komoře xxxxxx nasycené xxxxxxxxxxxxx 3.2. Deska se xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 xx.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx roztokem 3.3 x).
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x ihned xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxxx xx x xxxxxxx při 60 °X. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx barvy. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX asi 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx slouží xx xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxx. Nelze xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx být analyzován, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx a xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx pro HPLC.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (XX2XX4).
4.3 Octan zinečnatý (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Hexakyanoželeznatan xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Dihydroxypropyl4-aminobenzoát.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx xx 2,72 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (4.2) x jednom xxxxx xxxx.
4.10 Xxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (v/v.)
Složení mobilní xxxx může xxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozlišení X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x R2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x minutách,
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxx za minutu.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx ethyl4-aminobenzoátu: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx se.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu: Xxxxxx se přesně xxx 50 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x promíchá xx.
4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx ve 100 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(μx/xx) [1] |
xx (4.11) |
(μx/xx) [1] |
ml (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: xxxxxxxx se 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.5) ve vodě x xxxxxx se xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: xxxxxxxx se 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) a 7,5 xx kyseliny xxxxxx (4.4) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx RP18 xxxx ekvivalentní s xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 μm.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x komorou x termostatem xxxxxxxxxx xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx: délka: 250 xx; xxxxxxx průměr: 4,6 xx; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx na 100 xx se přesně xxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx na 20 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Takto vytvořená xxxxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx 75 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx činidla I (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) x xx každém přidání xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx se promíchá x zfiltruje xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Xx odměrné xxxxx na 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.1.2 x 5,0 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx získaný xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Průtok xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx na 1,2 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Detektor (5.2) xx xxxxxxx na 274 xx.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx se mikrostříkačkou xxxxxxx xxxxxxx nastříkne 20 μx xxxxxxx (6.1.3) x změří xx plochy xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxx ze standardních xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx píků 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxx x x xx xxx y xx xxxxxx poměr xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx způsobem xx postupuje v xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X kalibrační xxxxxx xxxxxxx x bodu 6.3 se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx píků xxxxxxxxxxxx x bodu 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 Z xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (q/6p)
q = množství xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx standardu) x xx navážené v xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x x.
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
8.1 Xxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,10 %.
9. POZNÁMKY
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx analýzy xx xxxxx zkontrolovat, xxx vzorek xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx vnitřního xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x dalšímu rušení, xx stanovení xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx relativně x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xx vhodná pro xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx xx maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx aerosolů.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx být analyzován, xx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Absolutní xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx x 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 g xxxxxx (x gramů). Obsah xx rozpustí v xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx vnitřního standardu (4.5) x doplní xx xx rysku xxxxxxxxx.
6.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx podmínky xxxx být takové, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x milimetrech xx xxxxxx.
6.2.2 Požadované rozlišení xxxxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka |
1,8 x |
3 m |
|
Průměr |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX xx Xxxxxxxxx X 80–100 xxxx |
5 % XX 17 xx Xxxxxxxxxxx XXX XXXX 80–100 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °C |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaných x bodu 6.2.2 x xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolu na xxx x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ploch xxxx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx xx 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x bodu 6.1 x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx křivky (6.3) xx xxxxxx hodnota "x" xxxxxxxxx x μx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.
7.2 Obsah xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (x/x) =(x x 102) / (x x 106) = x / (x x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
Poznámka:
Jestliže xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xx nutno xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx určená x důkazu přítomnosti xxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových lotionech.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx silikagelu. Xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx fluorescence x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx další xxxxxxxxx lze fluorescenci xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Silikagelové xxxxx bez fluorescenčního xxxxxxxxxx, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 mm × 200 xx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Methanol
3.4 Kyselina xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Detekční xxxxxxx: k 95 xx diethyletheru (3.5) xx x chlazené xxxxxx xxxxxxx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; d 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx se naváží xxxxxx xxx 100,0 xx bezvodého xxxxxxx (3.9) x rozpustí xx xx 100 xx methanolu (3.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx obsahuje xxx 100 mg chininu, xxxxxxxx se x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx xxxxx hodinu xxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx desku (3.1) xx xxxxxx 1,0 μx standardního xxxxxxx (3.10) a 1,0 μx roztoku xxxxxx (5.1). Chromatogram xx vyvíjí xx xxxxx 150 mm x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska se xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Postříká xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Deska xx xxxxx jednu xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx ve xxxxxx XX xxxxx nastavené xx xxxxxxx xxxxx 360 xx. Chinin xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxx příklad xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Rf (xxxxxx x xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx přítomnosti xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx na xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je-li xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx objeví x xxxxx xxxxx x xxx xxxxxxx XX lampy (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μg chininu.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx chininu. Metodu xxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx přípustné koncentrace 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx a 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx být xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x. x vhodná xxx XXXX.
4.1 Acetonitril.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Tetramethylamoniumbromid.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Methanol.
4.7 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 11,53 x kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X): naváží xx 13,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx se x xxxxxxx baňce x 1000 ml xxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx fáze může xxx změněno tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (W1 + X2)
xxx
X1 a R2 = retenční xxxx xxxx x minutách,
W1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x milimetrech za xxxxxx.
4.11 Silikagel chemicky xxxxxx x oktadecylsilanem, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx odměrných xxxxx xx 100 xx se přesně xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xx chinin xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx filtr 0,5 μx.
5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, náplň: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx filtračním xxxxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 10,0 xx bezvodého xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx na 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Objem xx doplní po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
6.3 Kalibrační xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx se xxxxxx xxxx x vypočte xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka x ověří xx, xxx tvoří xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) se xxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x μg, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx vyjádřená v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxx chininu = X/X
xxx
X xx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),
X xx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx bezvodého xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
Při xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (m/m) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů a xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x pro xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xx dokazuje xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx draselným xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xx 25 ml x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Do xxxxx (3.2) se převede xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Roztok xx xxxxxxx a xxxxx xx xxxx.
4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx zápachem xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx uvolněný xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxxx kyselina xxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Roztok xx xxxxxxxxxx denně xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: směs 1:1 (v/v) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) v xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05 % x/x) x ethanolu. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (viz obrázek).
5. XXXXXX
5.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx X (viz xxxxxxx) xx přesně xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx.
5.2 Přidá xx 60 ml xxxx x 50 xx methanolu (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx xxxxxxx) se xxxxxx 10 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 ml xxxx x xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru.
5.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 5.3 se xxxxxxx x xxxxxxxxx lahví X (xxx obrázek).
5.5 Xxxxxxxx se xxxxxxx x průtok xxxxxx (3.5) se nastaví xxx na 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx z xxxxxx nálevky připustí 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx zahřeje x xxxx x xxxx xx zvolna vaří 30 xxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx D xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx zeleného xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) oxidu xxxxxxxxxx = 3,2 XX / m
kde
M = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při obsahu xxxxx xxxxxxxxxx 0,2 % (x/x) xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,006 %.
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx rozměry x mm
DŮKAZ A XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X metodě xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě a xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxx x jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x dokazují xx pomocí xxxxxxx xxxxxx na jod.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Referenční xxxxxxx: xxxxx roztoky xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % m/v), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % m/v).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Xxxxxx celulosová xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
Běžné vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxx xx xx asi 25 xx.
4.2 Xx xxxxx (2.6) se nanese 2 μl xxxxxxx (4.1) x 2 μx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x chromatogram xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx vzestupném xxxxxxxxxx xxx xx xxx čtvrtin xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Deska xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx dvě xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx asi xxx xxxxx schnout.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx xxx minut xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxxxx 0,7 až 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Bromičnan |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
Je xxxxx poznamenat, že xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx reakci. Xx xxxxx xxxx xx xx, aby xx xxxxxxxxxx skvrny xxxxxxxxxx x chlorečnanu.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chlorečnanu.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx prostředí. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx octová, 80 % (m/m).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (0,1 X).
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx elektrodou.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx ("x" gramů). Přidá xx asi 15 xx kyseliny octové (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxx. Po 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Odstřeďování se xxxxxxx xxxxx dvakrát xxxx po xxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) ke xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx octovou (3.1).
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx 20 xx roztoku 5.1 xx přidá 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Obsah xx ve xxxxx xxxxx xxx zpětným xxxxxxxxx uvede do xxxx. Po 30 xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxx xxxxxxx filtr. Xxxxxxx a xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 xx xxxxxxx 5.2 se xxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx roztoku 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx bromu xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx bromidy xxxx xxxxxx, bude xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx několik xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxxxx chloridům xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxxx xx vzorku (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (ClO3 –) % x/x = (20,9 (X – X´) M) / x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x mililitrech xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
V’ = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 ml xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx odměrného roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
x = hmotnost vzorku x gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxx 3 xx 5 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX JODIČNANU XXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx popsán xxxxx x stanovení xxxxxxxxx sodného v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xx xx použití xxxxx xxxxxxxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx oddělí od xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo:
roztok xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid xxxxxxxx, vodný xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 M).
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Asi 1 g vzorku xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx se xx xxx 10 xx.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 μx xxxxxx xxxxxxx x 2 μx xxxxxxx xx tří xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx komory x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx rozpouštědlem 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx tří xxxxxxx délky xxxxx.
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx draselného (2.3) x xxxxx xx xxx pět xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx skvrna (xxxxx může xxx xxxxx xxxx může xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx Xx (xxxxxx z xxxxxxxxx) 0 až 0,2.
Xx xxxxx poznamenat, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xx xxx xxxxxx s xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx jodičnanu sodného xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx se rozpustí xx xxxx x xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: x xxxxxxx x obrácenou xxxx X18 x x kolonou xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x. x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (m/v).
3.3 Xxxxxxx roztok jodičnanu xxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx rozpuštěním 50 xx xxxxxxxxx sodného xx 100 ml xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný xxxxxxxx.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX: xxxxxxxx se 3,88 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX xxxxxx roztoku xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1–11
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, průměr 110 xx, Schleicher xxx Xxxüxx No. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vybavený detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Xxxxx 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; první xxxxxx: Nucleosil® 5 X18 nebo xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: Vydac™301SB xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Kapalné xxxxxx (xxxxxxx)
Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx přesně xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx se xxxxxx xxxxx xx rysku x promíchá.
V případě xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx vzorky (xxxxx)
Xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx zátkou xx přesně xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx vzorku. Xxxxxx xx vodou na 50 ml x xxxxxxxx xx třepe xxxxx minutu. Odstředí xx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1), xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Jodičnany xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 xx zásobního roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 a 0,20 xx jodičnanu sodného x 1 ml.
Do xxxxxx xx nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxx x zaznamená xx chromatogram. Stanoví xx plochy xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx plochy píku xx koncentraci jodičnanu xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx procentech (x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = Vc / 10 m
kde
m = je hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X = xx celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x ml,
c = xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (IO3) redukují xx xxxxxx (X) xxxxxxxxxxx a výsledný xxxxxx se analyzuje xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií. Xxxxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x pík xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx odpipetuje 5 ml xxxxxxx xxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.
xX xxxxxxx xx upraví kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx se tři xxxxx xxxxxxx siřičitanu xxxxxxx (3.2) a xxxxxx xx xxxxxxx.
10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografu (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx porovná x chromatogramem zaznamenaným xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx oddílu 5.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx způsobem.
[2] ISO 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.