Xxxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 11. xxxxx 1985
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 85/391/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny co xxxxxxxx; xx tři xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx definováním xxxxxxxxx metod xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/EHS [5] x xxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx chlorbutanolu, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx anorganických siřičitanů x xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru pro xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k zajištění xxxx, xxx xx xxx úředním zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x stanovení 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- stanovení chlorbutanolu,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Článek 2
Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1986.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 11. xxxxx 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Úř. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx slouží x xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx jako xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx se provádí xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x použitím xxxxxxxxxx x fluorescentního xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx primární aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx tvorby diazobarviva xx xxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx dichlormethan 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (alespoň 25 % amoniaku): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx xxxxxxx:&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x)xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 xx 1 M XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1 X hydroxidu xxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx desky 60 X254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 mm.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx uzavíratelné xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se naváží 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxxxxx 3.1. Zazátkujte xx x xxxxxxx xx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx se xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx chromatografii.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx desku (3.5) xx xxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x každého xx standardních xxxxxxx (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.
5.3 Detekce
5.3.1 Xxxxx xx pozoruje xxx UV xxxxxxx 254 xx.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx deska se xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx se xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxxx xx v xxxxxxx při 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX asi 0,07, ethyl4aminobenzoát: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx slouží xx xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu. Rovněž xxxxxxxxx ethyl4aminobenzoát. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a obsah xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech (% x/x) hmotnosti prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x po xxxxxx úpravě xxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx xxx HPLC.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (XX2XX4).
4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx xx 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) v jednom xxxxx xxxx.
4.10 Eluční xxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx mobilní xxxx může xxx xxxxxxx x cílem xxxxxxxxx xxxxxxx rozlišení X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + W2)
kde
R1 x R2 = xxxxxxxx časy xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx za xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu: xxxxxx xx přesně xxx 40 mg 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x převede xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x promíchá xx.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx ethyl4-aminobenzoátu: xxxxxx se xxxxxx xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx pufračním xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x promíchá xx.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx methanolu (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.14 Standardní roztoky: xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx roztok |
2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu |
ethyl4aminobenzoát |
ethyl4hydroxybenzoát |
|||
|
(μg/ml) [1] |
xx (4.11) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) xx vodě x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: xxxxxxxx se 54,9 x octanu zinečnatého (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx octové (4.4) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX18 xxxx ekvivalentní x xxxxxxxxx velikostí částic 5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx vlnové xxxxx a komorou x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx: délka: 250 xx; xxxxxxx průměr: 4,6 xx; náplň: Xxxxxxxxxx RP–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx 1 g xxxxxx x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x nejvýše 75 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx činidla I (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) a xx xxxxxx přidání xx promíchá. Xxxxxx xx elučním xxxxxxxx (4.10) po xxxxx, xxxxx se promíchá x xxxxxxxxx xx xxxx skládaný xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx pipetou xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxx získaného xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.13). Xxxxxx se elučním xxxxxxxx xx rysku x promíchá se. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 xx/xxx a xxxxxxx kolony xx xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 274 nm.
6.2.3 Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 μx roztoku (6.1.3) x změří xx plochy xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) a xxxxx xx plochy xxxx.
6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx píků 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx se xxxxxx xx xxx x x xx xxx x xx xxxxxx poměr odpovídajících xxxxxxxxx.
6.3.3 Stejným způsobem xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X kalibrační xxxxxx xxxxxxx v xxxx 6.3 se odečtou xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.3, kde:
RP1 = xxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu/hmotnost xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X takto xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) ethyl4aminobenzoátu = XX2 × (x/6x)
x = xxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) v xx xxxxxxxx x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 x x.
8. OPAKOVATELNOST [2]
8.1 Xxx obsahu 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (m/m) xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx provedením xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx překrývat x píkem xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Pro xxxxxxxx, zda xxxxxxxxx x dalšímu rušení, xx xxxxxxxxx opakuje, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x mobilní xxxx změní relativně x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (INN) xx do maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) ve xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx analyzován, xx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií s 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx ethanol
4.4 Xxxxxxxxxx roztok chlorbutanolu: 0,025 x xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/x).
4.5 Standardní xxxxxx 2,2,2-trichlorethanolu: 4 xx xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx s 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xx 0,1 až 0,3 x vzorku (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx vnitřního standardu (4.5) x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Provozní podmínky xxxx xxx takové, xxx byl xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x R2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX na Xxxxxxxxx X 80–100 mesh |
5 % OV 17 xx Chromosorbu XXX XXXX 80–100 mesh |
|
Kondicionování |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
6.3 Kalibrační xxxxxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx podmínek popsaných x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx křivka xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx na xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx se 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.1 x postupuje xx xxxxx podmínek xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" xxxxxxxxx x μx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% Chlorbutanolu (x/x) =(x x 102) / (p x 106) = x / (x x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX
X. DŮKAZ
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx určená x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových lotionech.
2. XXXXXXXX METODY
Důkaz xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx silikagelu. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx fluorescence x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 nm.
Pro xxxxx xxxxxxxxx xxx fluorescenci xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Methanol
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx přidá 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; d 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx odměrné xxxxx se naváží xxxxxx xxx 100,0 xx xxxxxxxxx chininu (3.9) a rozpustí xx xx 100 xx methanolu (3.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μm nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (3.3).
Baňka xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.1) se xxxxxx 1,0 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 μl roztoku xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska xx xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx.
5.3.2 Postříká se xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx nechá xxxxx xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxx XX xxxxx nastavené xx xxxxxxx délku 360 nm. Xxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx modrá xxxxxx.
Xxxx příklad jsou x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxxx hodnoty Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx objeví x xxxxx xxxxx x pod světlem XX xxxxx (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluorescence.
Mez xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx chininu. Metodu xxx použít xx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x šamponech x 0,2 % ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x vhodná xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Tetramethylamoniumbromid.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Roztok xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (0,1 X): xxxxxx se 11,53 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx v 1000 xx xxxx.
4.8 Xxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 13,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.9 Roztok tetramethylamoniumbromidu: xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx uvedené xxxxxxx fáze xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx se dosáhlo xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx časy xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x milimetrech za xxxxxx.
4.11 Silikagel xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx chinin xxxxxxxxxx. Roztoky se xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 μx.
5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Ultrazvuková xxxxx.
5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx ekvivalentní x vhodným xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx prostředku, xxxxx xxxxxxxx asi 10,0 xx xxxxxxxxx chininu, xxxxx xx 20 xx methanolu (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx se nastříkne 10 μx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx a vypočte xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx každou koncentraci.
Sestrojí xx kalibrační xxxxxx x ověří xx, xxx xxxxx přímku.
7. XXXXXXX
7.1 X kalibrační xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x μg, xxxxxxxxxx v nastříknutém xxxxxx (6.2).
7.2 Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxx chininu = X/X
xxx
X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X xx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx obsahu bezvodého xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,02 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
V xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxx xxxx alkoholickou xxxx x pro xxxxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Vzorek xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx dokazuje xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Škrobový xxxxxxx x xxxxxxxxxx draselným xxxx xxxx vhodná xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
3.2 Baňka xx 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xx xxxxx (3.2) xx xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.1).
4.2 Roztok xx xxxxxxx a xxxxx xx varu.
4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx indikátorovým xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx siřičitého.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx uvolněný xxxx xxxxxxxx jímá x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) v xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx modři (0,05 % x/x) x ethanolu. Xxxxxx xx zfiltruje.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxxxxxx) se přesně xxxxxx asi 2,5 x xxxxxx.
5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx D (xxx xxxxxxx) se xxxxxx 10 xx roztoku xxxxxxxx vodíku (3.1), 60 xx vody x xxxxx se xxxxxxx kapek xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx xxxxxxx kapek xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 5.3 se xxxxxxx x xxxxxxxxx lahví X (xxx xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx nastaví xxx xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx z xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx k xxxx x poté xx xxxxxx vaří 30 minut.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx D se xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx titrace xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx zeleného xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = 3,2 XX / x
xxx
X = xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx při titraci (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) v xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při obsahu xxxxx xxxxxxxxxx 0,2 % (x/x) by xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,006 %.
Přístroj xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera
Všechny xxxxxxx x xx
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X metodě je xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx chlorečnanů v xxxxx pastě a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxx x jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx a dokazují xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na jod.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid draselný, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 až 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
2.6 Hotová celulosová xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (0,25 xx).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx se xx xxx 25 xx.
4.2 Xx desku (2.6) se xxxxxx 2 μx xxxxxxx (4.1) x 2 μx xxxxxxx xx xxx referenčních roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx vyvíjecí xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí rozpouštědlem 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi xx xxx čtvrtin xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit. (Xxxxxxxx: Může to xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx xxx minut xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx se xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, objeví xx xx xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Bromičnan |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
Je xxxxx poznamenat, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx dbát xx xx, xxx xx nezaměnily skvrny xxxxxxxxxx x chlorečnanu.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx je redukován xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxx octová, 80 % (x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx indikační xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx ("x" gramů). Xxxxx xx xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx promíchá. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx ještě xxxxxxx xxxx xx přidání 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) ke xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx octovou (3.1).
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx 20 ml xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx zpětným xxxxxxxxx xxxxx do xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 ml xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) s xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) xxxxxxx 20 xx roztoku 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, bude titrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx titračního xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% m/m) se xxxxxxx xx xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3 –) % x/x = (20,9 (X – X´) X) / x
xxx
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
V’ = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
m = xxxxxxxx vzorku x gramech.
7. OPAKOVATELNOST [6]
Xxx obsahu chlorečnanu 3 xx 5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx se stejným xxxxxxx překročit 0,07 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx xx po xxxxxxx xxxxx oplachují.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Jodičnan xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x bromičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Referenční xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx připravené.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (1 M).
3. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Asi 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxxxxx xx a xxxxx xx xx xxx 10 xx.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 μx xxxxxx xxxxxxx x 2 μx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx komory x chromatogram xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx tří xxxxxxx xxxxx xxxxx.
4.4 Xxxxx se xxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Poznámka: Může xx xxxxx až xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx asi xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx modrá xxxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxx nebo xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) s xxxxxxxx Xx (xxxxxx z xxxxxxxxx) 0 až 0,2.
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx bromičnany reagují xxxxxxxx x hodnotou Xx přibližně 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx asi po xxx xxxxxx x xxxxxxxx Rf 0,7 xx 0,8.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXXXX
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. PODSTATA METODY
Jodičnan xxxxx se rozpustí xx vodě a xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: s xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 a x kolonou plněnou xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. x vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 X).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx roztok (x/x).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx jodičnanu sodného xx 100 xx xxxx.
3.4 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dihydrát.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 litru xxxx.
xX xxxxxx xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1–11
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Kulatý xxxxxxxxx xxxxx, průměr 110 xx, Xxxxxxxxxx and Xxxüxx Xx. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem x nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Xxxxx 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm, xxxxx: 2 kolony x xxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx ekvivalentní; xxxxx xxxxxx: Xxxxx™301XX xxxx ekvivalentní.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Kapalné xxxxxx (šampony)
Do kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxx baňky se xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx po rysku x promíchá.
V xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)
Xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx zabroušenou zátkou xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 50 ml x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx x zfiltruje xxxx filtrační xxxxx (4.1), nebo xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx noc.
Rosolovitá xxxxx xx důkladně xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír (4.1).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
5.3 Kalibrace
Do odměrných xxxxx xx 50 xx se odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx doplní xx rysku a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.
Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μl každého xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxxx plochy xxxx xx koncentraci xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x) xx vypočte xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = Xx / 10 m
kde
m = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x gramech,
V = xx celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xx koncentrace jodičnanu xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.3).
7. OPAKOVATELNOST [7]
Xxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX3) xxxxxxxx xx jodidy (X) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx analyzuje xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx času xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx zmizí, xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x pík xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
xX roztoku xx upraví kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; použije xx xxxxxxxxxxx indikátorový xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx tři xxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx zamíchá.
10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx kolonu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx vzorek xxxxx oddílu 5.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx hmotnostem x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx připraveny xxxxx xxxxxxxx.
[2] XXX 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.