Xxxxxx směrnice Xxxxxx
xx xxx 11. října 1985
x sbližování právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx tři xxxxx k xxxxxxxx xxxxxx cíle xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metod ve xxxxxxxxxx Komise 80/1335/XXX [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/XXX [5] x čtvrtý xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx chlorbutanolu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz x stanovení chlorečnanů xxxxxxxxxxx kovů x
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 11. xxxxx 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
PŘÍLOHA
DŮKAZ A XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx slouží x xxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx rovněž k xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Směs xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx dichlormethan 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % amoniaku): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx činidlo: x)xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 xx 1 X XXx (xxxxxxxxxx těsně xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Standardní xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
ethyl-4-aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxx 60 F254, x xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μm nebo xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se naváží 1,5 g xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx 3.1. Zazátkujte xx x ponechá xx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx se xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx nanese 10 μx xxxxxxx vzorku (5.1) x každého xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2. Deska se xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx UV světlem 254 xx.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx se xxxxx xxxxxxx 1 minutu xxx pokojové xxxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx činidlem 3.3 x).
Xxxxxx xx x xxxxxxx xxx 60 °X. Objeví xx xxxxxx oranžové barvy. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: RF xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx slouží xx xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu. Rovněž xxxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) ethyl4-aminobenzoátu.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Prostředek, který xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x po xxxxxx xxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (XX2XX4).
4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Hexakyanoželeznatan xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Ethyl4-hydroxybenzoát.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx se 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) v xxxxxx xxxxx xxxx.
4.10 Xxxxxx xxxxxx: fosfátový pufrační xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx píků x minutách,
W1 x X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx píků v xx,
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxx xx minutu.
4.11 Xxxxxxx roztok 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx přesně xxx 40 mg 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x převede xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Rozpustí se xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po rysku x promíchá xx.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx pufračním roztokem (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx se.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx xxx 50 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) a xxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky na 100 xx. Xxxxxxxx xx ve 40 xx methanolu (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x promíchá xx.
4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(μx/xx) [1] |
xx (4.11) |
(μg/ml) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: xxxxxxxx se 26,5 x hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (4.5) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: xxxxxxxx xx 54,9 x octanu zinečnatého (4.3) a 7,5 xx kyseliny octové (4.4) xx vodě x doplní xx xx 250 ml.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX18 xxxx ekvivalentní x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 μm.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx vlnové xxxxx a komorou x termostatem nastaveným xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx: délka: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx 1 g xxxxxx x přidá xx 10 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx na 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx vytvořená xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 100 xx x xxxxxxx 75 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Postupně xx xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx činidla X (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) x xx xxxxxx přidání xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx roztokem (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx promíchá x xxxxxxxxx xx xxxx skládaný xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx získaného podle xxxx 6.1.2 x 5,0 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx elučním xxxxxxxx po rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx roztok xx použije xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxx x bodu 6.2.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Průtok xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx na 274 xx.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx se mikrostříkačkou xxxxxxx dvakrát nastříkne 20 μx roztoku (6.1.3) a xxxxx xx xxxxxx píků.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Nastříkne xx 20 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx se xxxxxx xxxx.
6.3.2 Pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx píků 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx poměr xx xxxxxx xx osu x a xx xxx x se xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx postupuje v xxxxxxx ethyl4hydroxybenzoátu.
7. XXXXXXX
7.1 X kalibrační xxxxxx xxxxxxx x bodu 6.3 xx odečtou xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu/hmotnost ethyl4-hydroxybenzoátu,
RP2 = hmotnost ethyl-4aminobenzoátu/hmotnost xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X xxxxx xxxxxxxxx poměrů xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx vzorce:
RP % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (q/6p)
RP %(x/x) ethyl4aminobenzoátu = XX2 × (x/6x)
x = xxxxxxxx ethyl4hydroxybenzoátu (xxxxxxxxx standardu) v xx navážené v xxxx 4.12.
p = xxxxxxxx xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 x x.
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
8.1 Při xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx obsahu ethyl4-aminobenzoátu 1 % (m/m) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx analýzy xx třeba zkontrolovat, xxx vzorek neobsahuje xxxxx, xxxxxxx píky xx xx xxxxx xx chromatogramu překrývat x píkem xxxxxxxxx xxxxxxxxx (ethyl4-aminobenzoátu).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx nedochází x xxxxxxx xxxxxx, xx stanovení opakuje, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx změní xxxxxxxxx x 10 %.
STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, s xxxxxxxx aerosolů.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií s 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol) hemihydrát
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx ethanol
4.4 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 ml xxxxxxxx (4.3) (m/v).
4.5 Standardní xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx odváží xxxxxx xx 0,1 až 0,3 x xxxxxx (x xxxxx). Obsah xx rozpustí v xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.5) a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx podmínky xxxx xxx takové, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 a R2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x W2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx za xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx například následující xxxxxxxx podmínky:
|
Kolona |
I |
II |
|
Materiál |
Sklo |
Korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 m |
|
Průměr |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX xx Xxxxxxxxx X 80–100 xxxx |
5 % OV 17 xx Chromosorbu XXX XXXX 80–100 mesh |
|
Kondicionování |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °C |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) a 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx roztoku 4.4, xxxxx se doplní xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x promíchá. Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx po 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ploch xxxx xx osu x.
6.4 Xxxxxxxxx xx 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.1 x postupuje xx podle podmínek xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
7. VÝPOČET
7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx odečte xxxxxxx "x" xxxxxxxxx x μx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (m/m) =(x x 102) / (x x 106) = a / (x x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXX
X. DŮKAZ
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových lotionech.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx prostředí xxx 360 nm.
Pro xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x páry xxxxxx xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x tloušťce xxxxxx 0,25 mm, 200 mm × 200 mm.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Kyselina xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx x chlazené xxxxxx xxxxxxx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx bezvodý
3.10 Standardní xxxxxx: do xxxxxxx xxxxx se naváží xxxxxx xxx 100,0 xx xxxxxxxxx chininu (3.9) a xxxxxxxx xx ve 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μm nebo xxxxxxxxxxxx x vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx chininu, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx se xxxxxx x ponechá xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 μl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Chromatogram xx vyvíjí xx xxxxx 150 mm x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Deska xx nechá xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě.
5.3.4 Xxxxxxxx xx xx světle XX xxxxx xxxxxxxxx xx vlnovou délku 360 nm. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx modrá xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx x originálu) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Alkaloid |
Rf |
|
Chinin |
0,20 |
|
Chinidin |
0,29 |
|
Cinchonin |
0,33 |
|
Cinchonidin |
0,27 |
|
Hydrochinidin |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx na xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxx x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx použít xx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace 0,5 % (m/m) x šamponech x 0,2 % ve xxxxxxxxx lotionech.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. x xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx se 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx xx v xxxxxxx xxxxx x 1000 xx vody.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (0,1 X): xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x rozpustí xx x odměrné baňce x 1000 xx xxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (v/v/v/v/v).
Složení xxxxxxx xxxxxxx fáze může xxx xxxxxxx tak, xxx xx dosáhlo xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 a R2 = retenční xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx píků v xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x milimetrech xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx chemicky xxxxxx s oktadecylsilanem, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 mg xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx chinin xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 μx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx filtračním xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx odměrné baňky xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx bezvodého xxxxxxx, xxxxx se 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se xxxxxx xx 20 xxxxx do ultrazvukové xxxxx (5.2). Xxxxx xx doplní po xxxxx methanolem (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Chromatografie
Průtok: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.
6.3 Kalibrační xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx 10 μl každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx x vypočte xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se, xxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x μx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nalezené x 10 mikrolitrech xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X je xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (m/m) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
XXXXX X XXXXXXXXX ANORGANICKÝCH XXXXXXXXXX X HYDROGENSIŘIČITANŮ
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxx siřičitanů a xxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx xxxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx zahřívá x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx siřičitý xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty p.a.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Škrobový xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx vhodná xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx na 25 xx x xxxxxxx zpětným chladičem.
4. XXXXXX
4.1 Xx baňky (3.2) xx xxxxxxx xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Roztok se xxxxxxx x xxxxx xx xxxx.
4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx indikátorovým papírkem.
B. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx kyselina xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Peroxid xxxxxx 0,2 % (x/x). Roztok se xxxxxxxxxx xxxxx čerstvý.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01M).
3.5 Xxxxx.
3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) v xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05 % m/v) x ethanolu. Roztok xx zfiltruje.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X (viz xxxxxxx) xx přesně xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx.
5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (viz xxxxxxx) xx xxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx vodíku (3.1), 60 ml xxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx indikátoru (3.6) x dále xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx zbarvení indikátoru.
5.4 Xxxxxx podle xxxx 5.3 xx opakuje x xxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) se xxxxxxx xxx na 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.
5.6 Xx destilační baňky X xx z xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx zahřeje k xxxx x poté xx xxxxxx xxxx 30 xxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx D xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x provede xx titrace xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx zeleného xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx ze xxxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = 3,2 XX / m
kde
M = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx při titraci (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxx (5.1) x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu xxxxx siřičitého 0,2 % (x/x) xx xxxxx xxx rozdíl xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,006 %.
Xxxxxxxx pro xxxxxxxxx oxidu siřičitého xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx rozměry x xx
XXXXX X XXXXXXXXX CHLOREČNANŮ XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx chlorečnanů x xxxxx pastě x xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. PODSTATA METODY
Chlorečnany xx oddělí od xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx oxidace xxxxxx xx jod.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx roztoky xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Vyvíjecí rozpouštědlo: xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx draselný, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (0,25 mm).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x zředí xx xx asi 25 xx.
4.2 Na desku (2.6) xx nanese 2 μl xxxxxxx (4.1) x 2 μx každého xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx vyvíjecí xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx čtvrtin xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx a rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem jodidu xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se asi xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Deska se xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx po xxx xxxxxx modrá (xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 až 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx třeba xxxx xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx skvrny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chlorečnanu.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx redukcí xxxxxx xxxxxx přítomnost xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (m/m).
3.2 Práškový xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (0,1 X).
4. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx indikační xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx asi 2 x xxxxxx ("x" gramů). Přidá xx xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Odstřeďování xx xxxxxxx ještě dvakrát xxxx xx přidání 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Supernatanty se xxxxxx v xxxxx xxxxxxx baňce. Objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx octovou (3.1).
5.2 Xxxxxxx chlorečnanu
Ke 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx varné xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, kterou se xxxx xxxxxxx filtr. Xxxxxxx a xxxxxxxx xxxx xx spojí.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx roztokem dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) s xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx způsobem se xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Poznámka:
Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, bude xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx případě xx xxxxx titračního činidla (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxx a předposledním xxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xx vzorce:
Obsah xxxxxxxxxxx (ClO3 –) % m/m = (20,9 (X – X´) X) / x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx spotřebovaný xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
m = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 3 xx 5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení provedených xxxxxxxx se stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxxxx je popsán xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx xx po xxxxxxx xxxxx oplachují.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Jodičnan xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x xxxxxxxx xx oxidací xxxxxx xx jod.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
2.1 Referenční roztoky: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a jodičnanu xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx připravené.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 v/v/v).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, vodný roztok (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (1 M).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Asi 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 10 xx.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx nanesou 2 μx tohoto xxxxxxx x 2 μx xxxxxxx ze xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx komory x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx tří xxxxxxx xxxxx desky.
4.4 Xxxxx xx xxxxx x komory x xxxxxxxxxxxx se nechá xxxxxxx xxx teplotě xxxxx. (Poznámka: Xxxx xx trvat xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx modrá xxxxxx (xxxxx může xxx xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x hodnotou Xx (vložit x xxxxxxxxx) 0 až 0,2.
Xx třeba xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx asi xx xxx xxxxxx s xxxxxxxx Rf 0,7 xx 0,8.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 a x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx jodičnanu sodného xx 100 xx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dihydrát.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX: rozpustí se 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX tohoto xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, pH 1–11
4. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Přístroj xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.
4.4 Kolony: Xxxxx 120 mm, vnitřní xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x sérii; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxx™301XX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Kapalné xxxxxx (xxxxxxx)
Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx doplní xxxxx xx rysku x xxxxxxxx.
X případě xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx vzorky (mýdlo)
Část xxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xx xxxxxxxxxx děleného xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx zátkou xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxxx xx třepe xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (4.1), xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx hmota xx důkladně xxxxxxxx x zfiltruje přes xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Jodičnany xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxxxx popsaným v xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 xx/xxx.
Xxxxxx délka xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx odměrných xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx roztoky xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx jodičnanu xxxxxxx x 1 ml.
Do xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxx x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx procentech (m/m) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx = Vc / 10 m
kde
m = je hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x gramech,
V = xx celkový objem xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x ml,
c = xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x mg/ml xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (IO3) xxxxxxxx xx xxxxxx (X) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx analyzuje xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií. Xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx jodičnanu xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx zmizí, xxxxxxx xx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x pík xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxx připraveného podle xxxx 5.1.
pH roztoku xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx indikátorový papírek (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx siřičitanu xxxxxxx (3.2) a xxxxxx xx xxxxxxx.
10 μx roztoku xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx stejný xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.
[1] Xxxx hodnoty xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx hmotnostem x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
[2] XXX 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] ISO 5725.
[6] ISO 5725.
[7] XXX 5725.