Xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 11. xxxxx 1985
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k tomu, xx se ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx měly xxx stanoveny co xxxxxxxx; že tři xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx již xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxx Komise 80/1335/EHS [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/EHS [5] x xxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů, důkaz x stanovení chlorečnanů xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské státy xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a stanovení xxxxxxx,
- důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x hydrogensiřičitanů,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxx sodného prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1986.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 11. října 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
PŘÍLOHA
DŮKAZ X XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx k xxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (benzokainu XXX), xxxxx může xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx primární xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx diazobarviva xx xxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Směs xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (alespoň 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx xxxxxxx:&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a)dusitan xxxxx: 1 g xx 100 ml 1 M XXx (xxxxxxxxxx xxxxx před xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Standardní xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 x ve 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1.
3.5 Silikagel desky 60 X254, x xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxxxxxx xx x ponechá xx 1 xxxxxx při xxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 μx xxxxxxx vzorku (5.1) a každého xx standardních roztoků (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx výšky 150 xx v komoře xxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlem 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.
5.3 Detekce
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 nm.
5.3.2 Zcela xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx se nechá xxxxxxx 1 xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxxx xx x xxxxxxx xxx 60 °X. Objeví xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx slouží xx xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx. Rovněž xxxxxxxxx ethyl4aminobenzoát. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) ethyl4-aminobenzoátu.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a obsah xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x procentech (% x/x) hmotnosti xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x po xxxxxx xxxxxx vzorku xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (XX2XX4).
4.3 Octan xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Hexakyanoželeznatan xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Dihydroxypropyl4-aminobenzoát.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx pufrační xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx xx 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x jednom xxxxx xxxx.
4.10 Xxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/methanol (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx mobilní xxxx může xxx xxxxxxx s cílem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + W2)
kde
R1 x X2 = xxxxxxxx xxxx píků x minutách,
W1 x X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx x xx,
x’ = rychlost xxxxxx papíru x xxxxxxxxxxx xx minutu.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx přesně xxx 40 mg 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx pufračním xxxxxxxx (4.9) xx rysku x xxxxxxxx se.
4.13 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: Xxxxxx se přesně xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x promíchá xx.
4.14 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml elučního xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx roztok |
2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu |
ethyl4aminobenzoát |
ethyl4hydroxybenzoát |
|||
|
(μg/ml) [1] |
xx (4.11) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx činidlo I: xxxxxxxx se 26,5 x hexakyanoželeznatanu draselného (4.5) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 ml.
4.16 Xxxxxxxxx činidlo XX: xxxxxxxx se 54,9 x xxxxxx zinečnatého (4.3) x 7,5 xx kyseliny octové (4.4) xx vodě x doplní xx xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Lichrosorb RP18 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx velikostí xxxxxx 5 μx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx detektorem x nastavitelné xxxxxx xxxxx x xxxxxxx x termostatem nastaveným xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx z korozivzdorné xxxxx: délka: 250 xx; xxxxxxx průměr: 4,6 xx; náplň: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxx xx 10 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Kádinka xx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx vytvořená xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx 75 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Postupně xx xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) a xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx elučním roztokem (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Xx odměrné xxxxx xx 50 xx se pipetou xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx získaného podle xxxx 6.1.2 a 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx chromatografické analýzy xxxxxxx x xxxx 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx fáze (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 xx/xxx a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx nastaví na 274 xx.
6.2.3 Do xxxxxxxxxxxxx se mikrostříkačkou xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxx 20 μx roztoku (6.1.3) x xxxxx xx plochy xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx křivka
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μl xxxxxxx xx standardních xxxxxxx (4.14) a xxxxx xx plochy xxxx.
6.3.2 Pro každou xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx ploch píků 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx na xxx x x na xxx y xx xxxxxx xxxxx odpovídajících xxxxxxxxx.
6.3.3 Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.3 se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (RP1, XX2) odpovídající xxxxxxx xxxx plochami xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, kde:
RP1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx ethyl-4aminobenzoátu/hmotnost xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (q/6p)
RP %(x/x) ethyl4aminobenzoátu = XX2 × (x/6x)
x = množství xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) v xx navážené x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 x x.
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
8.1 Xxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (m/m) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou souběžných xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx provedením xxxxxxx xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxx neobsahuje xxxxx, xxxxxxx píky xx xx mohly xx chromatogramu překrývat x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx nedochází x xxxxxxx rušení, xx xxxxxxxxx opakuje, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx v mobilní xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.
STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, s xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Absolutní xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odváží xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 g vzorku (x gramů). Obsah xx xxxxxxxx v xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) a xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx podmínky xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 a X2 = retenční xxxx xxxx x minutách,
W1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x milimetrech xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 M XXX na Xxxxxxxxx X 80–100 mesh |
5 % XX 17 xx Xxxxxxxxxxx XXX XXXX 80–100 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °C |
|
|
Teplota: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °C |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °C |
|
Nosný xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 v/v) |
|
Průtok |
35 xx/xxx |
35 ml/min |
6.3 Kalibrační xxxxxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 1 xx standardního xxxxxxx (4.5) a 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) a promíchá. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po 1 μx každého x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí vynesením xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx xx 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xx podle xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" xxxxxxxxx v μx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.
7.2 Obsah xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (x/x) =(x x 102) / (x x 106) = x / (x x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx chlorbutanolu 0,5 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
Poznámka:
Jestliže xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx určená x xxxxxx přítomnosti xxxxxxx x šamponech x vlasových xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Důkaz xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě silikagelu. Xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx fluorescence x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx další xxxxxxxxx lze fluorescenci xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx fluorescenci.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1 Silikagelové xxxxx xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 mm.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx přidá 5 xx kyseliny xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx roztok čpavku (28 %; d 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxx xxx 100,0 xx bezvodého chininu (3.9) x xxxxxxxx xx xx 100 xx methanolu (3.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx zařízení.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx množství xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx a ponechá xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se zfiltruje (4.3) x filtrát xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.1) se xxxxxx 1,0 μx standardního xxxxxxx (3.10) x 1,0 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx předem xxxxxxxx rozpouštědlem (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx schnout při xxxxxxxx teplotě.
5.3.4 Xxxxxxxx xx ve světle XX xxxxx xxxxxxxxx xx vlnovou délku 360 xx. Xxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx fluoreskující xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxx x následující tabulce xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx potvrzení xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx asi na xxxxx hodinu xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je-li xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx objeví x xxxxx xxxxx x xxx xxxxxxx XX lampy (360 xx) je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx chininu. Xxxxxx xxx použít xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx lotionech.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx vhodném xxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Tetramethylamoniumbromid.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx se 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx xx v xxxxxxx xxxxx v 1000 ml xxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 M): naváží xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x rozpustí xx x odměrné baňce x 1000 xx xxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 15,40 x tetramethylamoniumbromidu (4.4) x xxxxxxx baňce x 1000 xx xxxx.
4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (v/v/v/v/v).
Složení xxxxxxx xxxxxxx fáze může xxx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (W1 + X2)
xxx
X1 x X2 = retenční xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu papíru x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do odměrných xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) a xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Roztoky xx xxxxxxxx xxxx filtr 0,5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x vhodným xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx prostředku, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Chromatografie
Průtok: 1,0 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (6.1).
Xxxxxx veličina: plocha xxxx.
6.3 Kalibrační křivka
Alespoň xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx plocha xxxx x vypočte xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx každou xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se, xxx tvoří přímku.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v μx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Koncentrace xxxxxxxxx chininu ve xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X xx množství xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 mikrolitrech xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X xx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx bezvodého xxxxxxx 0,5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,02 %.
Xxx obsahu xxxxxxxxx chininu 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX A HYDROGENSIŘIČITANŮ
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx obsahují xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Vzorek xx zahřívá x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx dokazuje xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Škrobový xxxxxxx x jodičnanem xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xx 25 ml x xxxxxxx xxxxxxx chladičem.
4. XXXXXX
4.1 Xx xxxxx (3.2) xx převede xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx a xxxxx xx xxxx.
4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx indikátorovým xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx siřičitanu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje odměrným xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Odměrný roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01M).
3.5 Xxxxx.
3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05 % m/v) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Destilační xxxxxxxx (viz obrázek).
5. XXXXXX
5.1 Xx destilační xxxxx A (xxx xxxxxxx) se přesně xxxxxx asi 2,5 x xxxxxx.
5.2 Přidá xx 60 xx xxxx x 50 xx methanolu (3.3) x xxxxx se xxxxxxxx.
5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (viz xxxxxxx) xx odměří 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx vodíku (3.1), 60 xx vody x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x dále xxxxxxx kapek xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx xxxxx bodu 5.3 xx opakuje x promývací xxxxx X (xxx obrázek).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx dusíku (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.
5.6 Xx destilační xxxxx X se x xxxxxx nálevky xxxxxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Rychle xx zahřeje x xxxx x xxxx xx zvolna xxxx 30 xxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx titrace roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx zeleného xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx ze vzorce:
% (x/x) oxidu siřičitého = 3,2 XX / x
xxx
X = xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx vzorku (5.1) x gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při xxxxxx xxxxx siřičitého 0,2 % (m/m) xx xxxxx xxx rozdíl xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,006 %.
Xxxxxxxx pro xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x mm
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Chlorečnany xx oddělí xx xxxxxxxxxx x jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: vodné xxxxxxx xxxxxxxxxxx, bromičnanu x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxx xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid draselný, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx pro chromatografii xx tenké xxxxxx (0,25 xx).
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
Xxxxx vybavení xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx asi 25 xx.
4.2 Na xxxxx (2.6) se xxxxxx 2 μx roztoku (4.1) x 2 μx xxxxxxx xx xxx referenčních xxxxxxx (2.1).
4.3 Deska xx xxxxx do xxxxxxxx xxxxxx x chromatogram xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx se xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxx (popřípadě xxxxx) skvrna x xxxxxxxx RF přibližně 0,7 xx 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Bromičnan |
0,5 až 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 až 0,8 |
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx okamžitou reakci. Xx třeba dbát xx xx, xxx xx nezaměnily xxxxxx xxxxxxxxxx a chlorečnanu.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chlorečnanu.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx stříbrného. Podobné xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx možnou xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Potenciometr xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx ("x" gramů). Xxxxx xx xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx promíchá. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx přidání 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) ke xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx octovou (3.1).
5.2 Redukce xxxxxxxxxxx
Xx 20 ml xxxxxxx 5.1 xx přidá 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx uvede xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx roztoku 5.1.
Poznámka:
Obsahuje-li xxxxxxxxxx deriváty xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx uvolňovat xxx xxxxxxx bromidy xxxx xxxxxx, xxxx titrační xxxxxx xxxxxxxxx několik xxxxxxxxxx bodů. V xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx rozdílem xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve vzorku (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3 –) % x/x = (20,9 (V – X´) X) / x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x mililitrech xxxxxxxxxxxx xxx titraci xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx spotřebovaný xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
x = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx chlorečnanu 3 xx 5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx překročit 0,07 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX SODNÉHO
ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Jodičnan sodný xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx připravené.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, vodný xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Kyselina chlorovodíková (1 M).
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (0,25 mm).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 g vzorku xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 10 xx.
4.2 Xx desku (3.1) xx nanesou 2 μx tohoto roztoku x 2 μl xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx vloží xx vyvíjecí xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx vzestupném xxxxxxxxxx xxx xx tří xxxxxxx xxxxx xxxxx.
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx teplotě xxxxx. (Poznámka: Xxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx draselného (2.3) x xxxxx se xxx xxx minut xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li přítomny xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx být xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxx Xx přibližně 0,5 xx 0,6, chlorečnany xxxxxxx xxx xx xxx hodině x xxxxxxxx Rf 0,7 xx 0,8.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxx kolonami x sérii: x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 a x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 M).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 ml xxxx.
3.4 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný xxxxxxxx.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX: xxxxxxxx se 3,88 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 g hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 litru xxxx.
xX tohoto xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx papírek, pH 1–11
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Kulatý xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx and Xxxüxx No. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vybavený detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Xxxxx 120 mm, vnitřní xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x sérii; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx ekvivalentní; xxxxx xxxxxx: Vydac™301SB xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Kapalné xxxxxx (šampony)
Do kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx přesně xxx 1,0 x zkušebního xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX způsobem popsaným x bodu 5.2.
5.1.2 Xxxxx vzorky (xxxxx)
Xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx válce xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx přesně naváží xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku. Xxxxxx xx vodou xx 50 xx x xxxxxxxx se xxxxx xxxxx minutu. Xxxxxxxx xx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír (4.1), xxxx xx xxxxxxx xxxx alespoň xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx hmota xx xxxxxxxx xxxxxxxx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx papír (4.1).
Xxxxxxxxx xx ve xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.
5.2 Chromatografie
Průtok: 1 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx veličina: plocha xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx odměrných xxxxx na 50 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.
Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx plochy píků xxxxxxxxx a sestrojí xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxxx plochy xxxx xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) jodičnanu xxxxxxx = Xx / 10 x
xxx
x = xx hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx,
X = xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vzorku získaného xxxxx xxxx 5.1 x ml,
c = xx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. OPAKOVATELNOST [7]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX3) redukují xx xxxxxx (X) xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xx analyzuje xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx pík x xxxxxxxxx časem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx reakci xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x největší xxxxxxxxxxxxxxxx o pík xxxxxxxxx.
8.2 Postup
Do Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
xX xxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx indikátorový xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx se tři xxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx zamíchá.
10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2).
Výsledný xxxxxxxxxxxx se porovná x chromatogramem xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx vzorek xxxxx xxxxxx 5.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx xxxxxxx xxxxx být připraveny xxxxx xxxxxxxx.
[2] ISO 5725.
[3] ISO 5725.
[4] XXX 5725.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.