Čtvrtá xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 11. xxxxx 1985
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze dne 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/XXX [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, že xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx měly xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že tři xxxxx k dosažení xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3], 82/434/EHS [4] x 83/514/EHS [5] x xxxxxx krok xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx chlorbutanolu, xxxxx x stanovení xxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu se xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/EHS xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx chlorbutanolu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 11. xxxxx 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx slouží k xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x použitím xxxxxxxxxx a fluorescentního xxxxxxxxxx x důkazem xxxxx xxxxxxxx aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx diazobarviva xx xxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (alespoň 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx činidlo: x)xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 xx 1 X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Standardní xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
ethyl-4-aminobenzoát: 0,05 x ve 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx desky 60 X254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží 1,5 g xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx rozpouštědlem 3.1. Zazátkujte xx x xxxxxxx se 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx lázni (4.2.). Xxxxxxxxx se xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx nanese 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x každého xx standardních xxxxxxx (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx v komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2. Deska xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx UV xxxxxxx 254 xx.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx roztokem 3.3 x).
Xxxxx xx nechá xxxxxxx 1 xxxxxx xxx pokojové teplotě x xxxxx xx xxxxxxxx činidlem 3.3 x).
Xxxxxx xx x xxxxxxx xxx 60 °X. Objeví xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: RF 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx než 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) ethyl4-aminobenzoátu.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a obsah xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx stanovené touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx suspenduje x xxxxxxxxx a xx xxxxxx úpravě xxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. a xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Ethyl4-hydroxybenzoát.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx pufrační xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx xx 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x jednom xxxxx xxxx.
4.10 Xxxxxx xxxxxx: fosfátový pufrační xxxxxx (4.9)/methanol (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx mobilní xxxx xxxx být xxxxxxx x cílem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
R = 2 (d'R2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx píků x xxxxxxxx,
X1 x X2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx přesně xxx 40 xx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxxx roztokem (4.9) xx xxxxx x promíchá xx.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx přesně xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x převede xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx rysku x xxxxxxxx xx.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx xx přesně xxx 50 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) a xxxxxxx se xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se pufračním xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.14 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) podle xxxxxxxxxxx tabulky:
|
Standardní xxxxxx |
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(μx/xx) [1] |
xx (4.11) |
(μx/xx) [1] |
ml (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
I |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
II |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
III |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
IV |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.5) xx xxxx x xxxxxx se xx 250 ml.
4.16 Xxxxxxxxx činidlo XX: xxxxxxxx se 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx octové (4.4) ve xxxx x xxxxxx xx xx 250 ml.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX18 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx velikostí xxxxxx 5 μx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx vlnové xxxxx a xxxxxxx x xxxxxxxxxxx nastaveným xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx x korozivzdorné xxxxx: délka: 250 xx; vnitřní xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxx na 100 xx se přesně xxxxxx 1 x xxxxxx x přidá xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx 75 xx elučního xxxxxxx (4.10).
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.16) a xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx elučním xxxxxxxx (4.10) po rysku, xxxxx xx xxxxxxxx x zfiltruje se xxxx skládaný xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx elučním xxxxxxxx xx xxxxx x promíchá se. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x bodu 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 xx/xxx x xxxxxxx kolony xx xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 274 xx.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx mikrostříkačkou xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 μl xxxxxxx (6.1.3) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μl xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx se vypočte xxxxx xxxxx píků 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx vnitřního standardu. Xxxxx poměr xx xxxxxx na xxx x x xx xxx x xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X kalibrační xxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.3 se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx poměrům xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx ethyl4-hydroxybenzoátu,
RP2 = xxxxxxxx xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) ethyl4aminobenzoátu = XX2 × (q/6p)
q = xxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) v xx xxxxxxxx x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x x.
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
8.1 Xxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (m/m) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
9. POZNÁMKY
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx nedochází x dalšímu xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se podíl xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) ve všech xxxxxxxxxxxx prostředcích, s xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Absolutní ethanol
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 ml ethanolu (4.3) (x/x).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-trichlorethanolu: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx x 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx přesně xx 0,1 až 0,3 g vzorku (x xxxxx). Xxxxx xx rozpustí x xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.5) a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (W1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx,
X1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky píků x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx za xxxxxx.
6.2.2 Požadované xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 mm |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze |
10 % Xxxxxxxx 20 M XXX xx Gaschromu X 80–100 xxxx |
5 % OV 17 xx Chromosorbu XXX XXXX 80–100 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °C |
150 °C |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
6.3 Kalibrační xxxxxx
Xx xxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odměří 1 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx roztoku 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx xxxxxxxxxx podmínek popsaných x bodu 6.2.2 x xxxxxxxxxx křivka xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx na osu x.
6.4 Nastříkne xx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
7. VÝPOČET
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" xxxxxxxxx v μx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx ve vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% Chlorbutanolu (x/x) =(x x 102) / (p x 106) = x / (p x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
Poznámka:
Jestliže xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx nedochází k xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx x důkazu xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx fluorescence x xxxxxxx xxxxxxxxx při 360 xx.
Xxx další xxxxxxxxx xxx fluorescenci xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x páry čpavku xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Silikagelové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Kyselina xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Diethylether
3.6 Detekční xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx x xxxxxxxx xxxxxx opatrně přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: do xxxxxxx xxxxx se naváží xxxxxx xxx 100,0 xx bezvodého xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx a vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx množství vzorku, xxxxx obsahuje xxx 100 mg xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx xxxxx hodinu xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě
Na xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlem (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska se xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Postříká xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Deska xx xxxxx jednu xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx ve světle XX lampy xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 360 xx. Xxxxxx xx projeví jako xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx jsou x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx x originálu) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx alkaloidů xxx xxxxxxxx chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Alkaloid |
Rf |
|
Chinin |
0,20 |
|
Chinidin |
0,29 |
|
Cinchonin |
0,33 |
|
Cinchonidin |
0,27 |
|
Hydrochinidin |
0,17 |
5.3.5 Pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx na xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx tatáž xxxxx vystavena xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx znovu objeví x xxxxx barvě x pod xxxxxxx XX lampy (360 xx) je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluorescence.
Mez xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx přípustné xxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) x šamponech a 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) prostředku.
3. XXXXXXXX METODY
Po vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. x vhodná pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Chinin xxxxxxx.
4.6 Methanol.
4.7 Roztok xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (0,1 X): xxxxxx xx 11,53 x kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.8 Xxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx se x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.9 Xxxxxx tetramethylamoniumbromidu: xxxxxxxx se 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x odměrné xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.10 Mobilní xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx xxx změněno xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x milimetrech xx xxxxxx.
4.11 Silikagel chemicky xxxxxx s oktadecylsilanem, 10 μm.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx asi 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx protřepe, xxxxx se chinin xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 μx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Ultrazvuková xxxxx.
5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, náplň: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 10,0 xx bezvodého xxxxxxx, xxxxx se 20 xx methanolu (4.6) x láhev xx xxxxxx na 20 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx se x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xx nastříkne 10 μl každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx se plocha xxxx x vypočte xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka x xxxxx xx, xxx tvoří xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x μx, xxxxxxxxxx x nastříknutém xxxxxx (6.2).
7.2 Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X xx množství xxxxxxxxx chininu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),
X je xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx bezvodého xxxxxxx 0,5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (m/m) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
V xxxxxx je popsán xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx alkoholickou xxxx x xxx xxxxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 X).
2.2 Škrobový xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Baňka xx 25 xx x xxxxxxx zpětným xxxxxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xx xxxxx (3.2) se převede xxx 2,5 g xxxxxx a 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Roztok xx xxxxxxx x xxxxx xx varu.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.
B. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx vyjádří x hmotnostních procentech xxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxxx kyselina xxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01M).
3.5 Xxxxx.
3.6 Indikátor: směs 1:1 (x/x) methylové xxxxxxx (0,03 % x/x) x ethanolu x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05 % m/v) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxxxxxx) xx přesně xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx.
5.2 Xxxxx xx 60 ml xxxx a 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx se xxxxxxx xxxxx indikátoru (3.6) x dále xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru.
5.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx lahví X (xxx xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx nastaví xxx xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.
5.6 Xx xxxxxxxxxx baňky X se x xxxxxx nálevky xxxxxxxx 15 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx a xxxx xx zvolna xxxx 30 minut.
5.8 Destilační xxxxxxxx X xx xxxxxx. Trubice xx xxxxxxxxx a xxxxxxx xx titrace xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx ze vzorce:
% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = 3,2 XX / m
kde
M = xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxx (5.1) x gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 0,2 % (x/x) xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,006 %.
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera
Všechny rozměry x xx
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx chlorečnanů v xxxxx pastě x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxx oxidace xxxxxx na xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), čerstvě xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx draselný, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 až 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x zředí se xx xxx 25 xx.
4.2 Na xxxxx (2.6) xx xxxxxx 2 μx xxxxxxx (4.1) x 2 μx každého xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x chromatogram xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx vzestupném xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Deska xx xxxxx z xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx až dvě xxxxxx.)
4.5 Deska xx xxxxxxxx roztokem jodidu xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se asi xxx minut schnout.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx se xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li xxxxxxxx chlorečnany, xxxxxx xx xx xxx xxxxxx modrá (popřípadě xxxxx) skvrna x xxxxxxxx RF xxxxxxxxx 0,7 až 0,8.
|
Anion |
Rf |
|
Jodičnan |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx okamžitou xxxxxx. Xx xxxxx dbát xx to, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx redukován xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx možnou xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x).
3.2 Práškový xxxxx.
3.3 Odměrný roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx elektrodou.
5. XXXXXX
5.1 Příprava vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 2 g xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx xx asi 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx promíchá. Xx 30 xxxxxxxx stání xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Supernatant se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 xx. Odstřeďování xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx po přidání 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx v xxxxx xxxxxxx baňce. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx 20 ml xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 x práškového xxxxx (3.2). Xxxxx xx ve xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx do xxxx. Xx 30 xxxxxxxx varu xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx a vymývací xxxx xx spojí.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 ml xxxxxxx 5.2 se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) titruje 20 xx xxxxxxx 5.1.
Poznámka:
Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, které xxxxx uvolňovat xxx xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxx, bude xxxxxxxx xxxxxx vykazovat xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) odpovídající chloridům xxx rozdílem mezi xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bodem.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (ClO3 –) % x/x = (20,9 (V – X´) X) / x
xxx
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při titraci xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx roztoku dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3),
x = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
7. OPAKOVATELNOST [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 3 až 5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx popsán xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx sodný xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx xx oxidací jodidu xx xxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx čpavku (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (1 M).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 mm).
3.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Asi 1 x vzorku xx extrahuje vodou, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx na xxx 10 xx.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 μx xxxxxx xxxxxxx x 2 μl xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx vzestupném xxxxxxxxxx xxx do xxx xxxxxxx délky desky.
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx se nechá xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Poznámka: Xxxx xx xxxxx xx xxx hodiny.)
4.5 Deska xx postříká roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx pět minut xxxxxxx.
4.6 Deska se xxxxxxxx roztokem škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx schnout.
4.7 Xxxxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li přítomny xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx skvrna (xxxxx xxxx být xxxxx xxxx může xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx reagují xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xx xxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Jodičnan xxxxx xx rozpustí xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx kolonami x sérii: x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 M).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx sodného xx 100 xx xxxx.
3.4 Dihydrogenfosforečnan draselný.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX xxxxxx roztoku xx 6,2.
3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1–11
4. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Kulatý xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Přístroj xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Kolony: Xxxxx 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; xxxxx xxxxxx: Nucleosil® 5 X18 nebo xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxx™301XX xxxx ekvivalentní.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (šampony)
Do kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx se xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx přesně xxx 1,0 x zkušebního xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)
Xxxx xxxxxx xx jemně xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx přesně xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 50 xx a xxxxxxxx xx třepe xxxxx xxxxxx. Odstředí xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1), xxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx noc.
Rosolovitá xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Jodičnany xx ve xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 ml/min.
Vlnová délka xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx odměrných xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx jodičnanu xxxxxxx x 1 xx.
Xx xxxxxx xx nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx a sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx plochy xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx vypočte ze xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx = Xx / 10 x
xxx
x = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X = xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x mg/ml xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx 0,1 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,002 %.
8. POTVRZENÍ
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx (IO3) xxxxxxxx xx jodidy (X) xxxxxxxxxxx a výsledný xxxxxx xx analyzuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx reakci se xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x největší xxxxxxxxxxxxxxxx x pík xxxxxxxxx.
8.2 Postup
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxx připraveného podle xxxx 5.1.
xX roztoku xx upraví xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx indikátorový xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx se xxxxxxx.
10 μx roztoku xx xxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx oddílu 5.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx hmotnostem x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx roztoky xxxxx xxx připraveny xxxxx způsobem.
[2] XXX 5725.
[3] ISO 5725.
[4] XXX 5725.
[5] XXX 5725.
[6] ISO 5725.
[7] XXX 5725.