Čtvrtá směrnice Xxxxxx
xx xxx 11. xxxxx 1985
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 85/391/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx kosmetických prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy měly xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxx xxxxx x dosažení xxxxxx xxxx již xxxx xxxxxxx definováním xxxxxxxxx metod xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/XXX [5] x xxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), stanovení chlorbutanolu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, důkaz a xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx, důkaz x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1986.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 11. xxxxx 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX A XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. DŮKAZ
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (glycerol1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), který xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x použitím xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxx xx desce.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (alespoň 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx xxxxxxx:&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x)xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 xx 1 X XXx (xxxxxxxxxx těsně před xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1 M xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Standardní xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
ethyl-4-aminobenzoát: 0,05 x ve 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1.
3.5 Silikagel xxxxx 60 X254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 mm × 200 mm.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx nebo xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx na 10 xx se xxxxxx 1,5 x prostředku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Zazátkujte xx x xxxxxxx xx 1 hodinu při xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxx xxx chromatografii.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 μx xxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx nasycené rozpouštědlem 3.2. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.
5.3 Detekce
5.3.1 Xxxxx se xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 nm.
5.3.2 Zcela xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx roztokem 3.3 x).
Xxxxx xx nechá xxxxxxx 1 minutu xxx xxxxxxxx teplotě x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxxx se x xxxxxxx xxx 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx oranžové xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX xxx 0,07, ethyl4aminobenzoát: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) ethyl4-aminobenzoátu.
2. DEFINICE
Obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx (% x/x) hmotnosti prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx suspenduje v xxxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. a xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx pufrační xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx se 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xxxxx xxxx.
4.10 Eluční xxxxxx: fosfátový xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (v/v.)
Složení xxxxxxx xxxx může být xxxxxxx s cílem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 a X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx za minutu.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx rysku x xxxxxxxx xx.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx přesně xxx 40 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.13 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: Xxxxxx xx přesně xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) a xxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky na 100 ml. Xxxxxxxx xx ve 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.14 Standardní roztoky: xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx rozpuštěním xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx roztok |
2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu |
ethyl4aminobenzoát |
ethyl4hydroxybenzoát |
|||
|
(μg/ml) [1] |
xx (4.11) |
(μg/ml) [1] |
ml (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
I |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
II |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
III |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
IV |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx činidlo X: xxxxxxxx xx 26,5 x hexakyanoželeznatanu draselného (4.5) ve xxxx x xxxxxx se xx 250 ml.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx octové (4.4) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX18 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou chromatografii x ultrafialovým detektorem x nastavitelné xxxxxx xxxxx a xxxxxxx x xxxxxxxxxxx nastaveným xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Do xxxxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx x přidá xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx xx vytvořila xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx 75 ml xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) a 1 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.16) x xx xxxxxx xxxxxxx xx promíchá. Doplní xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) po xxxxx, xxxxx se promíchá x xxxxxxxxx se xxxx skládaný xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Do odměrné xxxxx xx 50 xx se pipetou xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx získaného xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx roztok xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x bodu 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Průtok xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 xx/xxx x xxxxxxx kolony se xxxxxxx na 45 °X.
6.2.2 Detektor (5.2) xx nastaví xx 274 xx.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 μx roztoku (6.1.3) x změří xx plochy xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx křivka
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) a xxxxx se xxxxxx xxxx.
6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx se vypočte xxxxx xxxxx xxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x plochám xxxx vnitřního standardu. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxx x x na xxx x xx xxxxxx poměr odpovídajících xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x bodu 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx hmotností (XX1, XX2) odpovídající poměrům xxxx xxxxxxxx píků xxxxxxxxxxxx x bodu 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = hmotnost xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X xxxxx xxxxxxxxx poměrů xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xxxxxx vzorce:
RP % (x/x) 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu = XX1 × (q/6p)
RP %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (q/6p)
q = množství xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) x xx xxxxxxxx x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 x g.
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
8.1 Xxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx obsahu xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (m/m) xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx analýzy xx třeba zkontrolovat, xxx xxxxxx neobsahuje xxxxx, xxxxxxx xxxx xx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx vnitřního xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx nedochází x xxxxxxx xxxxxx, xx stanovení xxxxxxx, xxxxxxx xx podíl xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.
STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx vhodná pro xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích, x xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.
3. XXXXXXXX METODY
Po vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být analyzován, xx stanovení provede xxxxxxxx chromatografií x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Absolutní xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 ml xxxxxxxx (4.3) (x/x).
4.5 Standardní xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x detektorem elektronového xxxxxxx x 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odváží xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x vzorku (x xxxxx). Xxxxx xx rozpustí x xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) x doplní xx po xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx takové, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x W2 = xxxxx píků v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx za xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx rozlišení xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 M XXX xx Gaschromu X 80–100 mesh |
5 % XX 17 xx Xxxxxxxxxxx XXX XXXX 80–100 mesh |
|
Kondicionování |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °C |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °C |
|
Nosný xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxx odměrných xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx. Xx chromatografu xx xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolu xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx osu x.
6.4 Xxxxxxxxx xx 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xx podle xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" xxxxxxxxx x μx chlorbutanolu v xxxxxxx 6.1.
7.2 Obsah xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (x/x) =(x x 102) / (x x 106) = a / (x x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx chlorbutanolu 0,5 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx přítomnosti xxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx lotionech.
2. XXXXXXXX METODY
Důkaz xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx silikagelu. Xxxxxxx chininu xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx při 360 nm.
Pro xxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx fluorescenci.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm, 200 mm × 200 mm.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Detekční xxxxxxx: k 95 xx diethyletheru (3.5) xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx roztok čpavku (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxx xxx 100,0 xx bezvodého xxxxxxx (3.9) a rozpustí xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková xxxxx.
4.3 Xxxxx Millipore FH 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx zařízení.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se přesně xxxxxx množství xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Baňka xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx hodinu xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 μl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx předem xxxxxxxx rozpouštědlem (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Deska xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx ve xxxxxx XX lampy xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 360 nm. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxxx hodnoty Xx (xxxxxx x originálu) xxxxxxxx chininových alkaloidů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx vystavena parám xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx objeví x xxxxx barvě x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) xx pozorovatelná xxxxxxxxx fluorescence.
Mez detekce: 0,1 μx chininu.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx chininu. Xxxxxx xxx použít ke xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX).
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x vhodná xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Tetramethylamoniumbromid.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 11,53 x kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx v 1000 xx xxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 15,40 x tetramethylamoniumbromidu (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx uvedené xxxxxxx xxxx xxxx xxx změněno xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu papíru x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Silikagel xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx přesně xxxxxx asi 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 μx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Ultrazvuková xxxxx.
5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 μx nebo xxxxxxxxxxxx x vhodným filtračním xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 10,0 xx bezvodého xxxxxxx, xxxxx se 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Objem xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxxxx podíl xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
6.3 Kalibrační xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx se nastříkne 10 μl každého xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx x vypočte xx průměrná xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx, xxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) se xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x μx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X xx množství xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 mikrolitrech xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X xx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,02 %.
Xxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
V xxxxxx xx popsán xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx pouze xxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxx a xxx xxxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Vzorek xx zahřívá s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx nebo indikátorovým xxxxxxxx.
2. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx na 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xx xxxxx (3.2) xx xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx a 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Xxxxxx se xxxxxxx a xxxxx xx varu.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx siřičitý se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx vyjádří x hmotnostních procentech xxxxx siřičitého.
2. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx uvolněný xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxxx kyselina xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx denně xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (d 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Indikátor: směs 1:1 (v/v) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) x xxxxxxxx x methylenové xxxxx (0,05 % m/v) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx zfiltruje.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Destilační xxxxxxxx (xxx obrázek).
5. XXXXXX
5.1 Do destilační xxxxx A (xxx xxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx asi 2,5 x vzorku.
5.2 Přidá xx 60 xx xxxx x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx D (xxx xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx xxxxxxx kapek xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx xxxxx bodu 5.3 xx opakuje x promývací xxxxx X (xxx xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx nastaví xxx na 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx z xxxxxx xxxxxxx připustí 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx zahřeje x xxxx x xxxx xx xxxxxx vaří 30 xxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx D xx xxxxxx. Trubice xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx titrace xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = 3,2 MV / x
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = objem roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x mililitrech,
m = hmotnost xxxxxx (5.1) x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu xxxxx xxxxxxxxxx 0,2 % (x/x) xx xxxxx xxx rozdíl xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,006 %.
Přístroj xxx xxxxxxxxx oxidu siřičitého xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x xx
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X metodě je xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxx kosmetických prostředcích.
A. XXXXX
1. PODSTATA METODY
Chlorečnany xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: vodné xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx draselného (0,2 % x/x), čerstvě xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx roztok (5 % m/v).
2.4 Roztok xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (0,25 mm).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx asi 25 xx.
4.2 Na desku (2.6) xx xxxxxx 2 μl xxxxxxx (4.1) x 2 μx každého ze xxx referenčních xxxxxxx (2.1).
4.3 Deska se xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a chromatogram xx vyvíjí rozpouštědlem 2.2 ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx čtvrtin délky xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx až xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx se postříká xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx se xxx pět xxxxx xxxxxxx.
4.7 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xx půl xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxxxx 0,7 až 0,8.
|
Anion |
Rf |
|
Jodičnan |
0 xx 0,2 |
|
Bromičnan |
0,5 až 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 až 0,8 |
Xx xxxxx poznamenat, xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx reakci. Xx xxxxx dbát xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx skvrny xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxx zinkem v xxxxxxx prostředí. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Podobné xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Potenciometr xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx elektrodou.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx přesně xxx 2 g xxxxxx ("x" gramů). Přidá xx xxx 15 xx xxxxxxxx octové (3.1) x xxxxxxx xx promíchá. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 ml kyseliny xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx octovou (3.1).
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx 20 ml xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx varu se xxxxxxx x zfiltruje. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, kterou xx xxxx promyje filtr. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) s xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx bromu xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxx, bude xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. V xxxxxxx případě je xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x předposledním xxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xx vzorce:
Obsah xxxxxxxxxxx (ClO3 –) % x/x = (20,9 (X – X´) M) / x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x mililitrech xxxxxxxxxxxx xxx titraci xxxxxxx 5.2,
V’ = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx spotřebovaný při xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3),
x = hmotnost vzorku x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 3 až 5 % (x/x) by xxxxx xxxxxx výsledků xxxx stanovení provedených xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxxxx je popsán xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX METODY
Jodičnan sodný xx oddělí xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx oxidací xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), čerstvě připravené.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Asi 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxxxxx xx a xxxxx xx xx xxx 10 ml.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 μx tohoto xxxxxxx x 2 μx xxxxxxx xx tří xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx uspořádání xxx xx tří xxxxxxx xxxxx xxxxx.
4.4 Xxxxx se xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx trvat až xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx draselného (2.3) x xxxxx xx xxx pět minut xxxxxxx.
4.6 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx xxx xxxxx schnout.
4.7 Xxxxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx může xxx xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx době xxxxxxxxx) x hodnotou Xx (xxxxxx z xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx xxxxx poznamenat, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, chlorečnany xxxxxxx asi po xxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Jodičnan xxxxx xx rozpustí xx vodě x xxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx kolonami x xxxxx: x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 a x xxxxxxx plněnou xxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (4 M).
3.2 Siřičitan xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (m/v).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx sodného xx 100 xx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný xxxxxxxx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxxxxxx se 3,88 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 g hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX tohoto xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1–11
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx filtrační xxxxx, průměr 110 xx, Xxxxxxxxxx and Xxxüxx No. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Délka 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm, xxxxx: 2 xxxxxx x sérii; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxx™301XX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Kapalné xxxxxx (xxxxxxx)
Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxx baňky se xxxxxx přesně xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx se xxxxxx xxxxx po rysku x promíchá.
V xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)
Xxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx a xx xxxxxxxxxx děleného xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx zátkou xx přesně xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku. Xxxxxx xx xxxxx na 50 xx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Odstředí xx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1), xxxx se xxxxxxx xxxx alespoň xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír (4.1).
Jodičnany xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.
5.3 Kalibrace
Do odměrných xxxxx xx 50 xx se odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx doplní xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 ml.
Do xxxxxx xx nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxx a zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx plochy píku xx koncentraci xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. VÝPOČET
Obsah jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = Vc / 10 x
xxx
x = xx hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx,
X = xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vzorku získaného xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx v mg/ml xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX3) redukují xx xxxxxx (I) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx času jodičnanu xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx zmizí, xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
8.2 Postup
Do Erlenmeyerovy xxxxx se xxxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxxxx 3 nebo xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx se tři xxxxx roztoku siřičitanu xxxxxxx (3.2) a xxxxxx xx zamíchá.
10 μx roztoku xx xxxxxxxxx xx kolonu xxxxxxxxxxxx chromatografu (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx stejný vzorek xxxxx oddílu 5.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx a odpovídají xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Poznámka:Tyto xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
[2] ISO 5725.
[3] ISO 5725.
[4] XXX 5725.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.