Xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 11. xxxxx 1985
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 85/391/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; xx xxx xxxxx k xxxxxxxx xxxxxx cíle xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3], 82/434/EHS [4] x 83/514/EHS [5] x xxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx chlorbutanolu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- důkaz x stanovení 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxx,
- důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů a
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 11. xxxxx 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX X STANOVENÍ 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xxxxxx k xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (glycerol1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx xxxxxx k xxxxxx ethyl4aminobenzoátu (benzokainu XXX), který xxxx xxx xxxxxxxx jako xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx primární xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx xxxxxxx:&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x)xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 ml 1 M XXx (xxxxxxxxxx těsně před xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxx roztoky:
2,3dihydroxypropyl4aminobenzoát: 0,05 x ve 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x ve 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx desky 60 X254, o xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx, 200 mm × 200 xx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μm nebo xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se naváží 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx rozpouštědlem 3.1. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx xx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x každého xx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4).
Xxxxxxxxxxxx se vyvíjí xx xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx nasycené xxxxxxxxxxxxx 3.2. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx okolí.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx se xxxxxxxx xxx UV xxxxxxx 254 xx.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx se xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě x ihned se xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxxx se x xxxxxxx xxx 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: RF xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx slouží ke xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx ethyl4aminobenzoát. Nelze xxxxxxxx více xxx 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) hmotnosti xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx a po xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Octan zinečnatý (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (0,02 M): xxxxxxxx xx 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) v xxxxxx xxxxx xxxx.
4.10 Eluční xxxxxx: fosfátový xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx mobilní xxxx xxxx xxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozlišení X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x R2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = šířky xxxx x polovině xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru v xxxxxxxxxxx xx minutu.
4.11 Xxxxxxx roztok 2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu: xxxxxx xx přesně xxx 40 xx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a převede xx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x promíchá xx.
4.12 Xxxxxxx roztok ethyl4-aminobenzoátu: xxxxxx xx přesně xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxxx roztokem (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx se přesně xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) a xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx a xxxxxxxx xx.
4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx roztok |
2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu |
ethyl4aminobenzoát |
ethyl4hydroxybenzoát |
|||
|
(μg/ml) [1] |
xx (4.11) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: xxxxxxxx se 26,5 x hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (4.5) ve xxxx x doplní xx xx 250 ml.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx octové (4.4) xx vodě x xxxxxx se xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Lichrosorb XX18 xxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx: délka: 250 xx; vnitřní xxxxxx: 4,6 mm; náplň: Xxxxxxxxxx RP–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx se přesně xxxxxx 1 g xxxxxx x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx xx vytvořila xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx 75 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.16) a xx každém přidání xx xxxxxxxx. Doplní xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) po xxxxx, xxxxx xx promíchá x zfiltruje xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Xx odměrné xxxxx xx 50 xx se pipetou xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx získaného podle xxxx 6.1.2 x 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx roztok xx použije xxx xxxxxxxxx chromatografické analýzy xxxxxxx v xxxx 6.2.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx upraví xx 1,2 ml/min x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Detektor (5.2) xx xxxxxxx xx 274 nm.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx mikrostříkačkou xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 μl xxxxxxx (6.1.3) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx křivka
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μl xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x plochám xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx poměr xx xxxxxx xx xxx x x na xxx y xx xxxxxx poměr odpovídajících xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx ethyl4hydroxybenzoátu.
7. XXXXXXX
7.1 X kalibrační křivky xxxxxxx v xxxx 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx hmotností (RP1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx plochami píků xxxxxxxxxxxx x bodu 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 Z takto xxxxxxxxx poměrů hmotností xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a obsah xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (q/6p)
RP %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (q/6p)
q = xxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) v xx xxxxxxxx x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x g.
8. OPAKOVATELNOST [2]
8.1 Xxx obsahu 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxx neobsahuje xxxxx, xxxxxxx xxxx xx xx mohly xx xxxxxxxxxxxxx překrývat x píkem xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx relativně x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (INN) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) ve xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích, s xxxxxxxx aerosolů.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x procentech xxxxxxxxx (% m/m) prostředku.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx stanovení provede xxxxxxxx chromatografií s 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x ve 100 ml ethanolu (4.3) (x/x).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odváží xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 g vzorku (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx podmínky xxxx být takové, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxxx podmínky:
|
Kolona |
I |
II |
|
Materiál |
Sklo |
Korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX na Gaschromu X 80–100 xxxx |
5 % XX 17 xx Chromosorbu WAW XXXX 80–100 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °X |
150 °C |
|
— xxxxxx |
150 °C |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °C |
|
Nosný xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxx odměrných xxxxx na 100 xx se xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 xx roztoku 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) a promíchá. Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x kalibrační xxxxxx xx sestrojí vynesením xxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ploch xxxx na osu x.
6.4 Xxxxxxxxx se 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx x bodu 6.1 x xxxxxxxxx xx podle xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
7. VÝPOČET
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" xxxxxxxxx x μx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.
7.2 Obsah xxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (x/x) =(x x 102) / (x x 106) = a / (x x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx nedochází k xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx se xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx chininu xx xxxxx fluorescence v xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx fluorescenci xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx fluorescenci.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Kyselina xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: k 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx v chlazené xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxx (3.4).
3.7 Brom
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 100,0 xx bezvodého xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μm nebo xxxxxxxxxxxx x vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 mg xxxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xx desku (3.1) se nanese 1,0 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 μl roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlem (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Postříká xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Deska xx xxxxx xxxxx xxxxxx schnout xxx xxxxxxxx teplotě.
5.3.4 Pozoruje xx ve xxxxxx XX lampy xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 360 xx. Xxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxxxxx fluoreskující xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx jsou x následující xxxxxxx xxxxxxx hodnoty Xx (xxxxxx x originálu) xxxxxxxx chininových alkaloidů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Pro xxxxx potvrzení xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx vystavena xxxxx xxxxxxxx (3.8), skvrny xx xxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxx x xxx xxxxxxx XX lampy (360 xx) je pozorovatelná xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx ke xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx vhodném xxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty p.a. x xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Tetramethylamoniumbromid.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Methanol.
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (0,1 X): xxxxxx xx 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx xx v xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (0,1 M): naváží xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx se x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.9 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Mobilní xxxx: xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx xx dosáhlo xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 a R2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx bezvodého xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se protřepe, xxxxx xx chinin xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 μx.
5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Ultrazvuková xxxxx.
5.3 Zařízení pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: délka 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Filtr Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx ekvivalentní x xxxxxxx filtračním xxxxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx se 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx na 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx se a xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xx nastříkne 10 μl každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx plocha xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx x ověří xx, xxx xxxxx přímku.
7. XXXXXXX
7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v μg, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chininu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
Při xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (m/m) xxxxx xxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx pouze pro xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxx xxxx alkoholickou xxxx a xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Vzorek xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx oxid siřičitý xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx na 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Do xxxxx (3.2) se převede xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx varu.
4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx indikátorovým xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx siřičitého.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu sodného.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx denně xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (x/x) methylové xxxxxxx (0,03 % x/x) x ethanolu x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05 % m/v) x ethanolu. Roztok xx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Destilační xxxxxxxx (xxx xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Do destilační xxxxx X (viz xxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxx 2,5 x vzorku.
5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx a 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx se xxxxxxxx.
5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx D (viz xxxxxxx) xx xxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx vodíku (3.1), 60 ml xxxx x přidá se xxxxxxx kapek indikátoru (3.6) x dále xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx zbarvení indikátoru.
5.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx lahví X (viz obrázek).
5.5 Xxxxxxxx xx sestaví x průtok xxxxxx (3.5) se nastaví xxx xx 60 xxxxxxxx za xxxxxx.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx z xxxxxx nálevky xxxxxxxx 15 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Rychle xx zahřeje x xxxx a xxxx xx xxxxxx xxxx 30 minut.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx vzorce:
% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = 3,2 XX / m
kde
M = xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx sodného (3.4),
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) v xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx vzorku (5.1) v xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při obsahu xxxxx xxxxxxxxxx 0,2 % (x/x) xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,006 %.
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx rozměry x xx
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx chlorečnanů x xxxxx pastě x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx a dokazují xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: vodné xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % m/v), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx draselný, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 až 5 % m/v).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (0,25 xx).
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx se xx xxx 25 xx.
4.2 Xx xxxxx (2.6) xx xxxxxx 2 μx roztoku (4.1) x 2 μx xxxxxxx xx xxx referenčních roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx vyvíjecí xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xxxxxxxxxxxxx 2.2 ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx vyjme x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se asi xxx minut xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx po xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx XX přibližně 0,7 xx 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Bromičnan |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
Xx xxxxx poznamenat, že xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx dbát xx to, xxx xx nezaměnily xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx chlorečnanu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx prostředí. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx možnou přítomnost xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx octová, 80 % (x/x).
3.2 Práškový xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx xxxxxx xxx 2 g xxxxxx ("x" xxxxx). Přidá xx xxx 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) a xxxxxxx xx xxxxxxxx. Po 30 minutách xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) ke xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx x jedné xxxxxxx xxxxx. Objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
5.2 Xxxxxxx chlorečnanu
Ke 20 ml xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Obsah xx ve xxxxx xxxxx xxx zpětným xxxxxxxxx uvede xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x vymývací xxxx xx spojí.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Poznámka:
Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx uvolňovat xxx xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxxxxxx činidla (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku (% m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (ClO3 –) % x/x = (20,9 (X – X´) X) / x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x mililitrech xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx stříbrného (3.3),
x = hmotnost vzorku x gramech.
7. OPAKOVATELNOST [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 3 xx 5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx xx po použití xxxxx xxxxxxxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx sodný xx xxxxxx od xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx a dokazuje xx oxidací jodidu xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx roztoky xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a jodičnanu xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo:
roztok xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, vodný xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 mm).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x vzorku xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxx xx na xxx 10 ml.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 μx xxxxxx xxxxxxx x 2 μx xxxxxxx ze xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx xx vloží xx xxxxxxxx komory x xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx vzestupném uspořádání xxx xx xxx xxxxxxx délky xxxxx.
4.4 Xxxxx xx xxxxx x komory x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx trvat až xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx draselného (2.3) x xxxxx se xxx pět minut xxxxxxx.
4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) a xxxxx xx xxx pět xxxxx xxxxxxx.
4.7 Nakonec xx deska postříká xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx přítomny xxxxxxxxx, objeví xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx může být xxxxx nebo xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx přibližně 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx asi xx xxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXXXX
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx dvěma xxxxxxxx x xxxxx: x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (m/v).
3.3 Xxxxxxx roztok jodičnanu xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx jodičnanu xxxxxxx xx 100 xx xxxx.
3.4 Dihydrogenfosforečnan draselný.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX: rozpustí xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 g hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX xxxxxx xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1–11
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx No. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vybavený detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Kolony: Xxxxx 120 xx, vnitřní xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 nebo xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxx™301XX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)
Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x zkušebního xxxxxx.
Xxxxx xx doplní xxxxx xx xxxxx x promíchá.
V xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (mýdlo)
Část xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx zabroušenou zátkou xx xxxxxx naváží xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 50 xx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1), nebo xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx protřepe x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx papír (4.1).
Jodičnany xx ve xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.
5.2 Chromatografie
Průtok: 1 xx/xxx.
Xxxxxx délka xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 ml.
Do xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví xx xxxxxx píků xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx píku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) jodičnanu xxxxxxx = Vc / 10 m
kde
m = xx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X = xx celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x ml,
c = xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX3) xxxxxxxx xx xxxxxx (I) xxxxxxxxxxx x výsledný xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; použije se xxxxxxxxxxx indikátorový papírek (3.7).
Xxxxxxx se xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx xxxxxxx.
10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx kolonu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx stejný xxxxxx xxxxx oddílu 5.
[1] Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx roztoky xxxxx xxx připraveny xxxxx xxxxxxxx.
[2] ISO 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.