Čtvrtá xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 11. října 1985
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx kosmetických prostředků;
vzhledem x tomu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy měly xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx tři xxxxx k xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx učiněny definováním xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/EHS [5] x xxxxxx krok xxxxxxx x definování xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx, důkaz x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, že opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů,
- důkaz x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 11. xxxxx 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Clinton-Davis
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
PŘÍLOHA
DŮKAZ X STANOVENÍ 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. DŮKAZ
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx slouží x xxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx k xxxxxx ethyl4aminobenzoátu (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx může xxx přítomen xxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Tento xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx s použitím xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx primární xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx desce.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx dichlormethan 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/benzen/aceton/roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx činidlo: a)dusitan xxxxx: 1 x xx 100 xx 1 X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Standardní xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 g xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
ethyl-4-aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx směsného rozpouštědla 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxx 60 X254, x xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx, 200 xx × 200 mm.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx zařízení pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx 1,5 x prostředku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Doplní xx xx rysku rozpouštědlem 3.1. Zazátkujte se x ponechá xx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Millipore (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
Xx desku (3.5) xx xxxxxx 10 μx roztoku vzorku (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4).
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx vyschnout xxx xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx se pozoruje xxx XX světlem 254 nm.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx se xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x ihned se xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxxx se x xxxxxxx xxx 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX 0,55.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx a xx xxxxxx úpravě xxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. a xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Octan zinečnatý (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Hexakyanoželeznatan xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Dihydroxypropyl4-aminobenzoát.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx pufrační xxxxxx (0,02 M): xxxxxxxx se 2,72 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (4.2) v xxxxxx xxxxx xxxx.
4.10 Eluční xxxxxx: fosfátový xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/methanol (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx píků x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx roztok 2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 mg 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxxx roztokem (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx ethyl4-aminobenzoátu: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po rysku x xxxxxxxx xx.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx xxx 50 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) a xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xx čtyři xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx elučního xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx roztok |
2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu |
ethyl4aminobenzoát |
ethyl4hydroxybenzoát |
|||
|
(μg/ml) [1] |
xx (4.11) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
ml (4.13) |
|
|
I |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
II |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
III |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
IV |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: xxxxxxxx xx 26,5 x hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (4.5) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx vodě x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX18 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxx x xxxxxxxxxxx nastaveným xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx z korozivzdorné xxxxx: xxxxx: 250 xx; vnitřní xxxxxx: 4,6 mm; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 g xxxxxx x xxxxx xx 10 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Kádinka xx na 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se kvantitativně xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx 75 xx elučního xxxxxxx (4.10).
Postupně se xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Carrezova činidla XX (4.16) x xx xxxxxx přidání xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx elučním xxxxxxxx (4.10) po rysku, xxxxx se promíchá x zfiltruje xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Do odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.1.2 a 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx získaný xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Průtok xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 274 xx.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxx 20 μl xxxxxxx (6.1.3) x xxxxx xx plochy píků.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx plochy xxxx.
6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx píků 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxx x x xx xxx y xx xxxxxx poměr odpovídajících xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx křivky xxxxxxx v xxxx 6.3 se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) odpovídající xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v bodu 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = hmotnost ethyl-4aminobenzoátu/hmotnost xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X xxxxx xxxxxxxxx poměrů hmotností xx xxxxxxxx obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx vzorce:
RP % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (x/6x)
x = množství ethyl4hydroxybenzoátu (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) v xx navážené x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x bodu 6.1.1 x x.
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
8.1 Xxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem překročit 0,10 %.
9. POZNÁMKY
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx analýzy xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx vzorek xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x píkem vnitřního xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x dalšímu xxxxxx, xx xxxxxxxxx opakuje, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx změní xxxxxxxxx x 10 %.
STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích, s xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxx chromatografií x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx chlorbutanolu: 0,025 x xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/x).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx ve 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx s 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx odváží přesně xx 0,1 až 0,3 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx po rysku xxxxxxxxx.
6.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = retenční xxxx xxxx v minutách,
W1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky píků x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.2 Požadované rozlišení xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 m |
|
Průměr |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX na Xxxxxxxxx X 80–100 xxxx |
5 % XX 17 xx Xxxxxxxxxxx XXX XXXX 80–100 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °C |
|
|
Teplota: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °C |
150 °C |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) a 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx roztoku 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaných x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu x 2,2,2-trichlorethanolu xx xxx x x xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx xx xxx x.
6.4 Nastříkne xx 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v bodu 6.1 x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx křivky (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" vyjádřená x μx chlorbutanolu v xxxxxxx 6.1.
7.2 Obsah xxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx vypočte podle xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (x/x) =(x x 102) / (p x 106) = x / (x x 104)
8. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
Poznámka:
Jestliže xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx x důkazu xxxxxxxxxxx xxxxxxx x šamponech x vlasových xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx lze fluorescenci xxxxxxxxx xxxxxx bromu x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx fluorescenci.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o tloušťce xxxxxx 0,25 mm, 200 xx × 200 mm.
3.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Methanol
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Diethylether
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: k 95 xx diethyletheru (3.5) xx x xxxxxxxx xxxxxx opatrně xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) a xxxxxxxx xx ve 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 μx nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx zařízení.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx množství vzorku, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx se xxxxxx a xxxxxxx xxxxx hodinu xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.1) xx nanese 1,0 μx standardního xxxxxxx (3.10) a 1,0 μx roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí do xxxxx 150 xx x komoře předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx xxxxx jednu xxxxxx schnout při xxxxxxxx teplotě.
5.3.4 Xxxxxxxx xx ve světle XX xxxxx nastavené xx xxxxxxx xxxxx 360 xx. Chinin xx projeví xxxx xxxxxxxxxx fluoreskující xxxxx xxxxxx.
Xxxx příklad xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx z originálu) xxxxxxxx chininových alkaloidů xxx vyvíjení chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Xx-xx tatáž xxxxx vystavena xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x hnědé xxxxx x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluorescence.
Mez detekce: 0,1 μx chininu.
B. XXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředku, který xx být xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. x vhodná xxx XXXX.
4.1 Acetonitril.
4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Methanol.
4.7 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): naváží xx 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx vody.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 M): xxxxxx xx 13,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.9 Xxxxxx tetramethylamoniumbromidu: xxxxxxxx se 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Mobilní xxxx: xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (v/v/v/v/v).
Složení uvedené xxxxxxx xxxx může xxx xxxxxxx tak, xxx xx dosáhlo xxxxxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx časy xxxx v xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxxx za xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x oktadecylsilanem, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 mg bezvodého xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx protřepe, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx filtr 0,5 μx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Ultrazvuková xxxxx.
5.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 μx nebo ekvivalentní x vhodným xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x láhev xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx doplní po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Chromatografie
Průtok: 1,0 ml/min.
Vlnová délka xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
6.3 Kalibrační křivka
Alespoň xxxxxxx se xxxxxxxxx 10 μl každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx se xxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx, xxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Z kalibrační xxxxxx (6.3) se xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x μg, xxxxxxxxxx x nastříknutém xxxxxx (6.2).
7.2 Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chininu v xxxxxxxxxxxx nalezené x 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),
A xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1).
8. OPAKOVATELNOST [4]
Xxx xxxxxx bezvodého xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X HYDROGENSIŘIČITANŮ
ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx obsahují xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx xxxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx zahřívá s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx dokazuje xxxx xxxxxxxx xxxx indikátorovým xxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 X).
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx na 25 ml x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Do baňky (3.2) se xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx a 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Roztok xx xxxxxxx a xxxxx xx xxxx.
4.3 Unikající xxxx siřičitý xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Roztok se xxxxxxxxxx denně xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (d 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx sodného (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) x ethanolu x xxxxxxxxxxx modři (0,05 % x/x) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (viz obrázek).
5. XXXXXX
5.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxx 2,5 x vzorku.
5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx x 50 xx methanolu (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx D (viz xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx vodíku (3.1), 60 ml vody x xxxxx se xxxxxxx xxxxx indikátoru (3.6) x xxxx xxxxxxx kapek xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru.
5.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx X (xxx obrázek).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.
5.6 Xx destilační xxxxx X xx z xxxxxx nálevky xxxxxxxx 15 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx x xxxx xx xxxxxx vaří 30 xxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx D xx xxxxxx. Trubice xx xxxxxxxxx a xxxxxxx xx titrace xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% (x/x) oxidu siřičitého = 3,2 XX / x
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) v mililitrech,
m = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 0,2 % (m/m) by xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,006 %.
Přístroj xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x xx
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
X metodě xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx xx pomocí xxxxxxx xxxxxx xx jod.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, bromičnanu a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), čerstvě xxxxxxxxxx.
2.2 Vyvíjecí rozpouštědlo: xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 až 5 % m/v).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, zfiltruje xx x xxxxx xx xx xxx 25 xx.
4.2 Xx xxxxx (2.6) se xxxxxx 2 μx roztoku (4.1) x 2 μx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a chromatogram xx xxxxxx rozpouštědlem 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Deska xx xxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Deska se xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx chlorečnany, xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.
|
Anion |
Rf |
|
Jodičnan |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 až 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 až 0,8 |
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx okamžitou xxxxxx. Xx xxxxx xxxx xx xx, aby xx nezaměnily skvrny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx zinkem x xxxxxxx prostředí. Xxxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx přítomnost xxxxxx.
3. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx ("x" xxxxx). Přidá xx xxx 15 xx kyseliny octové (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 minutách stání xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Supernatant xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 xx. Odstřeďování xx xxxxxxx xxxxx dvakrát xxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx baňce. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx octovou (3.1).
5.2 Xxxxxxx chlorečnanu
Ke 20 ml xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 g xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx ve xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx varu se xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, kterou xx xxxx promyje xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx chloridů
20 ml xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) s xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx roztoku 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx deriváty bromu xxxx jodu, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxx a předposledním xxxxxxxxx xxxxx.
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx vzorce:
Obsah xxxxxxxxxxx (XxX3 –) % m/m = (20,9 (V – X´) X) / x
xxx
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v mililitrech xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
x = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx chlorečnanu 3 xx 5 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,07 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX JODIČNANU SODNÉHO
ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxxxx je xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxxx prostředcích, které xx xx použití xxxxx oplachují.
A. DŮKAZ
1. XXXXXXXX METODY
Jodičnan xxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x dokazuje xx xxxxxxx xxxxxx xx jod.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx čpavku (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 v/v/v).
2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx roztok (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (0,25 mm).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 10 ml.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 μx xxxxxx xxxxxxx x 2 μx xxxxxxx xx tří xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx vloží xx vyvíjecí xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx rozpouštědlem 2.2 xx xxxxxxxxxx uspořádání xxx xx xxx xxxxxxx délky desky.
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx při teplotě xxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx trvat xx xxx xxxxxx.)
4.5 Deska xx postříká xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxx xxx minut xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx asi xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xx deska postříká xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx přítomny xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxx může xx xxxxxx době xxxxxxxxx) x xxxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) 0 až 0,2.
Xx třeba xxxxxxxxxx, xx bromičnany reagují xxxxxxxx s hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx po xxx xxxxxx x xxxxxxxx Rf 0,7 xx 0,8.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx dvěma xxxxxxxx x xxxxx: x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 a x kolonou xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 M).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx rozpuštěním 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX: rozpustí xx 3,88 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 litru xxxx.
xX xxxxxx xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1–11
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Kulatý xxxxxxxxx xxxxx, průměr 110 xx, Xxxxxxxxxx and Xxxüxx No. 575 xxxx ekvivalentní.
4.3 Přístroj xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Délka 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 kolony x xxxxx; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 nebo ekvivalentní; xxxxx xxxxxx: Vydac™301SB xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Kapalné xxxxxx (šampony)
Do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx.
X případě xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx vzorky (mýdlo)
Část xxxxxx se xxxxx xxxxxx a xx xxxxxxxxxx děleného xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx zátkou xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Odstředí xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír (4.1), xxxx xx xxxxxxx stát alespoň xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Jodičnany xx ve xxxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx popsaným v xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.
5.3 Kalibrace
Do odměrných xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx doplní xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.
Xx xxxxxx xx nastříkne 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx koncentraci jodičnanu xxxxxxx.
6. VÝPOČET
Obsah jodičnanu xxxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = Xx / 10 m
kde
m = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x gramech,
V = xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xx koncentrace jodičnanu xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. OPAKOVATELNOST [7]
Xxx obsahu jodičnanu xxxxxxx 0,1 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,002 %.
8. POTVRZENÍ
8.1 Xxxxxxxx
X okyseleném xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku se xxxxxxxxx (XX3) xxxxxxxx xx xxxxxx (I) xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx reakci xx xxxxxxxxxxx xxxxx, jednalo xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx o xxx xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
xX xxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx xxxxxxx.
10 μx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx kolonu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2).
Výsledný xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx x chromatogramem xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx vzorek xxxxx xxxxxx 5.
[1] Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx xxxxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx xxxxx způsobem.
[2] XXX 5725.
[3] ISO 5725.
[4] XXX 5725.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.