Xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 11. xxxxx 1985
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx se xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx týkají xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, že xx všechny xxxxxxxx xxxxxx analýzy měly xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; xx tři xxxxx k xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Komise 80/1335/EHS [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/EHS [5] x xxxxxx krok xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx x stanovení 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), stanovení xxxxxxxxxxxxx, xxxxx a stanovení xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů a xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/EHS xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k zajištění xxxx, xxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx chlorbutanolu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1986.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu dne 11. října 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Clinton-Davis
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX A XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx rovněž x xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Tento xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x důkazem xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx desce.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Směs xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx činidlo: a)dusitan xxxxx: 1 g xx 100 ml 1 X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 g xx 100 ml 1 M xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxx roztoky:
2,3dihydroxypropyl4aminobenzoát: 0,05 g xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x ve 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx desky 60 X254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 mm.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Zazátkujte se x xxxxxxx se 1 hodinu při xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4).
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx výšky 150 xx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2. Xxxxx se xxxxx vyschnout xxx xxxxxxx xxxxx.
5.3 Detekce
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx UV xxxxxxx 254 xx.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx roztokem 3.3 x).
Xxxxx xx nechá xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxxx se v xxxxxxx xxx 60 °X. Objeví xx xxxxxx oranžové barvy. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx ethyl4aminobenzoát. Nelze xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a xxxx xxx 1 % (x/x) ethyl4-aminobenzoátu.
2. DEFINICE
Obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx stanovené touto xxxxxxx se xxxxxxx x procentech (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x po xxxxxx xxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. x xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Dihydroxypropyl4-aminobenzoát.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx se 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xxxxx vody.
4.10 Eluční xxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (v/v.)
Složení mobilní xxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
R = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + W2)
kde
R1 x X2 = xxxxxxxx xxxx píků x xxxxxxxx,
X1 x X2 = šířky xxxx v polovině xxxxx xxxx v xx,
x’ = rychlost xxxxxx papíru x xxxxxxxxxxx xx minutu.
4.11 Xxxxxxx roztok 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.12 Xxxxxxx roztok ethyl4-aminobenzoátu: xxxxxx xx přesně xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.13 Xxxxxx vnitřního standardu: Xxxxxx se xxxxxx xxx 50 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxx se do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x promíchá xx.
4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx roztoky rozpuštěním xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx roztok |
2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu |
ethyl4aminobenzoát |
ethyl4hydroxybenzoát |
|||
|
(μg/ml) [1] |
xx (4.11) |
(μg/ml) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
I |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
II |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
III |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
IV |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) ve vodě x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) ve xxxx x doplní se xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX18 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx vlnové xxxxx x xxxxxxx x termostatem xxxxxxxxxx xx 45 °C.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 xx; vnitřní xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 g xxxxxx a xxxxx xx 10 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx xx vytvořila xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x nejvýše 75 ml elučního xxxxxxx (4.10).
Postupně xx xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) x xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Doplní xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x zfiltruje xx xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx.
6.1.3 Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx pipetou xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 a 5,0 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx roztok xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxx v xxxx 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Průtok xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 ml/min a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na 45 °X.
6.2.2 Detektor (5.2) xx xxxxxxx xx 274 nm.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx (6.1.3) a změří xx plochy píků.
6.3 Xxxxxxxxxx křivka
6.3.1 Nastříkne xx 20 μl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3.2 Pro každou xxxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxx xxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx se xxxxxx na osu x x na xxx x se xxxxxx xxxxx odpovídajících xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. VÝPOČET
7.1 X xxxxxxxxxx křivky xxxxxxx v xxxx 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx poměrům xxxx xxxxxxxx píků xxxxxxxxxxxx x bodu 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu/hmotnost xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 Z xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx vzorce:
RP % (x/x) 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu = XX1 × (q/6p)
RP %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (x/6x)
x = množství xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx standardu) v xx xxxxxxxx x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x g.
8. OPAKOVATELNOST [2]
8.1 Xxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (m/m) xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 %.
9. POZNÁMKY
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba zkontrolovat, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx píky xx xx mohly xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, zda xxxxxxxxx x xxxxxxx rušení, xx stanovení xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.
STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) ve všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, s xxxxxxxx aerosolů.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovený touto xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřním xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx ethanol
4.4 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx: 0,025 g xx 100 xx ethanolu (4.3) (m/v).
4.5 Standardní xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Plynový chromatograf x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx x 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xx 0,1 až 0,3 x vzorku (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx podmínky xxxx být takové, xxx byl xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 a X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu papíru x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.2 Požadované xxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze |
10 % Xxxxxxxx 20 M XXX xx Xxxxxxxxx X 80–100 xxxx |
5 % XX 17 xx Xxxxxxxxxxx WAW XXXX 80–100 mesh |
|
Kondicionování |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °C |
|
— xxxxxxxx |
200 °C |
150 °C |
|
Nosný xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 ml/min |
6.3 Kalibrační xxxxxx
Xx xxxx odměrných xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 1 ml standardního xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) a promíchá. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x kalibrační křivka xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx na xxx x x xxxxxx odpovídajících ploch xxxx na xxx x.
6.4 Nastříkne xx 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.1 a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx odečte xxxxxxx "x" xxxxxxxxx x μx chlorbutanolu x xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% Chlorbutanolu (x/x) =(x x 102) / (x x 106) = x / (x x 104)
8. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
Poznámka:
Jestliže xx výsledek xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx povolená koncentrace, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXX
X. DŮKAZ
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx x důkazu přítomnosti xxxxxxx v šamponech x vlasových xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Důkaz se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx silikagelu. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx bromu x xxxx čpavku xxxxxxxx xxxxxx fluorescenci.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm, 200 xx × 200 mm.
3.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Diethylether
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx roztok xxxxxx (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Standardní xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxx xxx 100,0 xx xxxxxxxxx chininu (3.9) x rozpustí xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μm nebo xxxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx x ponechá xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) a filtrát xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 μx standardního xxxxxxx (3.10) a 1,0 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Postříká se xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx xxxxx jednu xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx ve xxxxxx XX xxxxx nastavené xx xxxxxxx xxxxx 360 xx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx fluoreskující xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx z originálu) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx alkaloidů xxx xxxxxxxx chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Alkaloid |
Rf |
|
Chinin |
0,20 |
|
Chinidin |
0,29 |
|
Cinchonin |
0,33 |
|
Cinchonidin |
0,27 |
|
Hydrochinidin |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx potvrzení xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx deska xxxxxxx asi xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je-li tatáž xxxxx xxxxxxxxx parám xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxx x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
V této xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx chininu. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (0,1 X): naváží se 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx se v xxxxxxx baňce x 1000 xx xxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (0,1 X): xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx x odměrné baňce x 1000 ml xxxx.
4.9 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Mobilní xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx může xxx změněno xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (W1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky píků x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x milimetrech za xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x oktadecylsilanem, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx odměrných xxxxx na 100 xx xx přesně xxxxxx asi 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx bezvodého xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx po rysku xxxxxxxxxx (4.6) a xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx se chinin xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx přes xxxxx 0,5 μm.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Příprava xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x láhev xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx methanolem (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
6.3 Kalibrační xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx x vypočte xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx každou xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka x xxxxx xx, xxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x μx, xxxxxxxxxx x nastříknutém xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 mikrolitrech xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X je xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx bezvodého xxxxxxx 0,5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX A HYDROGENSIŘIČITANŮ
ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx popsán xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx pouze xxx xxxxxxxxxx, které obsahují xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x pro xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx dokazuje xxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Škrobový papírek x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
3.2 Baňka xx 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx chladičem.
4. XXXXXX
4.1 Do xxxxx (3.2) xx převede xxx 2,5 x xxxxxx a 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx xxxx.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx okyselení xxxxxx xx uvolněný oxid xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx kyselina sírová xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx hydroxidu sodného.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Roztok xx xxxxxxxxxx xxxxx čerstvý.
3.2 Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (d 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (x/x) methylové xxxxxxx (0,03 % x/x) x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05 % m/v) x ethanolu. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X (viz xxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx.
5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x obsah xx xxxxxxxx.
5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx xxxxxxx) xx odměří 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx vody x přidá xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x dále xxxxxxx xxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 5.3 xx xxxxxxx x promývací xxxxx X (viz xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx se sestaví x xxxxxx xxxxxx (3.5) se xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.
5.6 Xx destilační xxxxx X xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx x xxxx xx xxxxxx vaří 30 minut.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx titrace roztokem xxxxxxxxx sodného (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx vzorku v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx ze vzorce:
% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = 3,2 XX / x
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
V = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) v xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu xxxxx siřičitého 0,2 % (x/x) xx xxxxx být rozdíl xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,006 %.
Xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera
Všechny xxxxxxx x xx
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X metodě xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxx x jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx pomocí xxxxxxx xxxxxx xx jod.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid draselný, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Roztok xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Xxxxxx celulosová xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (0,25 mm).
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxx 1 g xxxxxx se extrahuje xxxxx, zfiltruje xx x xxxxx se xx asi 25 xx.
4.2 Na xxxxx (2.6) se xxxxxx 2 μx xxxxxxx (4.1) x 2 μx xxxxxxx ze xxx referenčních xxxxxxx (2.1).
4.3 Deska se xxxxx xx vyvíjecí xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Deska xx vyjme z xxxxxx x rozpouštědlo xx nechá xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx xxx minut schnout.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx se xxx pět minut xxxxxxx.
4.7 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xx půl xxxxxx modrá (popřípadě xxxxx) skvrna s xxxxxxxx XX xxxxxxxxx 0,7 až 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Bromičnan |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
Je xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx reakci. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx nezaměnily skvrny xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chlorečnanu.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx je redukován xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Podobné xxxxxxxxx xxxx redukcí xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x).
3.2 Práškový xxxxx.
3.3 Odměrný roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Potenciometr se xxxxxxxxx xxxxxxxxx elektrodou.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky se xxxxxx xxxxxx xxx 2 g xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx xx asi 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxx. Po 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Supernatant xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx ještě dvakrát xxxx po xxxxxxx 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx varu xx xxxxxxx a zfiltruje. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxx xxxxxxx filtr. Xxxxxxx a xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 ml xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 xx xxxxxxx 5.1.
Poznámka:
Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx jodu, které xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx vykazovat několik xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxx případě je xxxxx titračního xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxxxx chloridům xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bodem.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% m/m) se xxxxxxx xx vzorce:
Obsah xxxxxxxxxxx (ClO3 –) % x/x = (20,9 (X – X´) X) / x
xxx
X = objem xxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.3) x mililitrech xxxxxxxxxxxx při titraci xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3),
m = hmotnost xxxxxx x gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 3 xx 5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (m/m).
DŮKAZ A XXXXXXXXX JODIČNANU SODNÉHO
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Jodičnan xxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x dokazuje xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Referenční xxxxxxx: xxxxx roztoky xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo:
roztok čpavku (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx roztok (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Hotová xxxxxxxxxx deska pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx a xxxxx se na xxx 10 ml.
4.2 Xx desku (3.1) xx xxxxxxx 2 μx xxxxxx roztoku x 2 μl xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx vyvíjecí xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx uspořádání xxx do xxx xxxxxxx xxxxx desky.
4.4 Xxxxx se xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Poznámka: Xxxx xx xxxxx xx xxx hodiny.)
4.5 Xxxxx xx postříká roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x nechá xx xxx xxx minut xxxxxxx.
4.6 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) a xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, objeví xx xxxxxxxx xxxxx skvrna (xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxx xxxx xx určité době xxxxxxxxx) x xxxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx bromičnany xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx asi po xxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx vodě x xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové chromatografie xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: s xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 x x xxxxxxx plněnou xxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 M).
3.2 Siřičitan xxxxx, 5 % xxxxx roztok (m/v).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx rozpuštěním 50 xx jodičnanu xxxxxxx xx 100 ml xxxx.
3.4 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX tohoto xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1–11
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575 xxxx ekvivalentní.
4.3 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Délka 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm, xxxxx: 2 xxxxxx x sérii; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx kolona: Xxxxx™301XX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)
Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx zabroušenou xxxxxx xxxx do xxxxxxx xxxxx se xxxxxx přesně asi 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx se xxxxxx xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx vzorky (mýdlo)
Část xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x do xxxxxxxxxx děleného válce xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx vzorku. Xxxxxx xx vodou xx 50 ml x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Odstředí xx x xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (4.1), xxxx se xxxxxxx xxxx alespoň xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 5.2.
5.2 Chromatografie
Průtok: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx rysku a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx jodičnanu xxxxxxx x 1 xx.
Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx každého xxxxxxxxx a zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx plochy xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx koncentraci jodičnanu xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xx vypočte ze xxxxxx:
% (m/m) jodičnanu xxxxxxx = Xx / 10 x
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x gramech,
V = xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx v xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X okyseleném xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx (IO3) xxxxxxxx xx xxxxxx (X) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se analyzuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx zmizí, jednalo xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
pH roztoku xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) a xxxxxx se xxxxxxx.
10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografu (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx oddílu 5.
[1] Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
[2] XXX 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.