Xxxxxx směrnice Xxxxxx
xx xxx 11. října 1985
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX ze dne 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx směrnicí 85/391/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS stanoví xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx kosmetických prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; že xxx xxxxx k xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/EHS [5] x xxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx x stanovení 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx k zajištění xxxx, aby se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz x stanovení 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- stanovení xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz x stanovení chlorečnanů xxxxxxxxxxx xxxx x
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 11. xxxxx 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Clinton-Davis
člen Komise
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Úř. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx slouží x xxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (benzokainu XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx jako xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x použitím xxxxxxxxxx x fluorescentního xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx primární aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxx xx desce.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/benzen/aceton/roztok hydroxidu xxxxxxxx (alespoň 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx činidlo: a)dusitan xxxxx: 1 x xx 100 ml 1 M XXx (xxxxxxxxxx těsně před xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 g xx 100 xx 1 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Standardní roztoky:
2,3dihydroxypropyl4aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
ethyl-4-aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Silikagel xxxxx 60 F254, x xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx nebo xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Příprava xxxxxx
Xx uzavíratelné xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx 1,5 x prostředku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Zazátkujte se x xxxxxxx xx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx pro chromatografii.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx desku (3.5) xx xxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx (5.1) a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlem 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx okolí.
5.3 Detekce
5.3.1 Xxxxx se xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 nm.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx xx nechá xxxxxxx 1 minutu xxx pokojové teplotě x ihned xx xxxxxxxx činidlem 3.3 x).
Xxxxxx xx x xxxxxxx xxx 60 °X. Objeví xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX xxx 0,07, ethyl4aminobenzoát: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx slouží xx xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu. Xxxxxx xxxxxxxxx ethyl4aminobenzoát. Nelze xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (m/m) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx suspenduje x xxxxxxxxx a xx xxxxxx úpravě xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. x xxxxxx xxx HPLC.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Dihydroxypropyl4-aminobenzoát.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx xx 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xxxxx xxxx.
4.10 Eluční xxxxxx: fosfátový xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/methanol (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx faktoru rozlišení X ≥ 1,5.
R = 2 (d'R2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx píků x minutách,
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx přesně xxx 40 xx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí se xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx roztokem (4.9) xx xxxxx x promíchá xx.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx ethyl4-aminobenzoátu: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí se xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx pufračním xxxxxxxx (4.9) xx rysku x xxxxxxxx se.
4.13 Xxxxxx vnitřního standardu: Xxxxxx xx přesně xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) a xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx methanolu (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.14 Standardní roztoky: xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xx 100 xx elučního xxxxxxx (4.10) podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx roztok |
2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu |
ethyl4aminobenzoát |
ethyl4hydroxybenzoát |
|||
|
(μg/ml) [1] |
xx (4.11) |
(μg/ml) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) xx vodě x doplní xx xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xxxxxxxx xx 54,9 x octanu zinečnatého (4.3) a 7,5 xx kyseliny xxxxxx (4.4) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 ml.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX18 xxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx velikostí xxxxxx 5 μx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x ultrafialovým detektorem x nastavitelné vlnové xxxxx x komorou x termostatem xxxxxxxxxx xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 xx; vnitřní xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 g xxxxxx x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 xxxxx umístí do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx se vytvořila xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx 75 xx elučního xxxxxxx (4.10).
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) a xx xxxxxx přidání xx promíchá. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx promíchá x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx.
6.1.3 Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx pipetou xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxx získaného xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx rysku x promíchá se. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxx x bodu 6.2.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 xx/xxx a xxxxxxx kolony se xxxxxxx na 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 274 nm.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 μx roztoku (6.1.3) x xxxxx xx plochy píků.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx plochy xxxx.
6.3.2 Xxx každou xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx na osu x x xx xxx x xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx způsobem xx postupuje v xxxxxxx ethyl4hydroxybenzoátu.
7. XXXXXXX
7.1 X kalibrační xxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx píků xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx ethyl4-hydroxybenzoátu,
RP2 = xxxxxxxx xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X xxxxx xxxxxxxxx poměrů xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) ethyl4aminobenzoátu = XX2 × (x/6x)
x = xxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) v xx xxxxxxxx x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x g.
8. OPAKOVATELNOST [2]
8.1 Xxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx obsahu xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou souběžných xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxx neobsahuje xxxxx, xxxxxxx píky xx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xx stanovení xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx změní xxxxxxxxx x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx do maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx aerosolů.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx chlorbutanolu: 0,025 g xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/x).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx ve 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xx 0,1 až 0,3 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxx.
6.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx podmínky xxxx být xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x minutách,
W1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x milimetrech xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx rozlišení xxxxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX xx Xxxxxxxxx X 80–100 xxxx |
5 % XX 17 xx Xxxxxxxxxxx WAW XXXX 80–100 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °C |
|
|
Teplota: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °C |
100 °C |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 v/v) |
|
Průtok |
35 xx/xxx |
35 ml/min |
6.3 Kalibrační xxxxxx
Xx xxxx odměrných xxxxx na 100 xx xx odměří 1 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) a 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx doplní xx xxxxx ethanolem (4.3) x promíchá. Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx osu x.
6.4 Xxxxxxxxx se 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 Z xxxxxxxxxx křivky (6.3) xx xxxxxx hodnota "x" xxxxxxxxx v μx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx ve vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (x/x) =(x x 102) / (p x 106) = x / (p x 104)
8. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx roven xxxx větší xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx.
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXX
X. DŮKAZ
1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx přítomnosti xxxxxxx x šamponech x vlasových lotionech.
2. XXXXXXXX METODY
Důkaz xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx fluorescenci.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, x tloušťce xxxxxx 0,25 mm, 200 mm × 200 xx.
3.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Kyselina xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Diethylether
3.6 Detekční xxxxxxx: x 95 xx diethyletheru (3.5) xx x chlazené xxxxxx opatrně přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx roztok xxxxxx (28 %; d 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: do odměrné xxxxx se xxxxxx xxxxxx asi 100,0 xx xxxxxxxxx chininu (3.9) x xxxxxxxx xx ve 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Millipore XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 mg xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx se zfiltruje (4.3) a filtrát xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx desku (3.1) xx xxxxxx 1,0 μx standardního xxxxxxx (3.10) x 1,0 μl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx 150 xx x xxxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska xx xxxxxx při pokojové xxxxxxx.
5.3.2 Postříká xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Deska xx xxxxx jednu xxxxxx schnout při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxx XX xxxxx nastavené xx xxxxxxx xxxxx 360 xx. Chinin xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx fluoreskující xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx z xxxxxxxxx) xxxxxxxx chininových alkaloidů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx potvrzení přítomnosti xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx asi xx xxxxx xxxxxx parám xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Je-li xxxxx xxxxx vystavena parám xxxxxxxx (3.8), skvrny xx xxxxx objeví x xxxxx xxxxx x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluorescence.
Mez xxxxxxx: 0,1 μx chininu.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x šamponech x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) prostředku.
3. XXXXXXXX METODY
Po vhodném xxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. x xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Acetonitril.
4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (KH2PO4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Chinin xxxxxxx.
4.6 Methanol.
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (0,1 X): naváží xx 11,53 g kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx xx v xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (0,1 M): xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x rozpustí se x odměrné baňce x 1000 xx xxxx.
4.9 Roztok tetramethylamoniumbromidu: xxxxxxxx se 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx uvedené xxxxxxx xxxx může xxx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (W1 + X2)
xxx
X1 x R2 = retenční xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x milimetrech xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx chemicky xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 μx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Ultrazvuková xxxxx.
5.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Filtr Xxxxxxxxx FH 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx přesně naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx se x xxxxxxxxx podíl xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 ml/min.
Vlnová délka xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx x vypočte xx průměrná xxxxxxx xxx každou koncentraci.
Sestrojí xx kalibrační xxxxxx x xxxxx xx, xxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) se xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx v μx, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),
X je xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx (6.1).
8. OPAKOVATELNOST [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x) nesmí rozdíl xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
Při xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (m/m) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X HYDROGENSIŘIČITANŮ
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxx x pro xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx dokazuje xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x jodičnanem xxxxxxxxx xxxx jiná vhodná xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx na 25 xx x xxxxxxx zpětným chladičem.
4. XXXXXX
4.1 Xx baňky (3.2) se xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx xxxx.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx siřičitý se xxxxxxxx xxxx zápachem xxxx indikátorovým xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah siřičitanu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxx siřičitého.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx uvolněný xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx se xxxxxxxxxx denně xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) x ethanolu x methylenové xxxxx (0,05 % x/x) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Do destilační xxxxx X (xxx xxxxxxx) se přesně xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx.
5.2 Přidá xx 60 xx xxxx x 50 xx methanolu (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx vodíku (3.1), 60 xx vody x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx xxxxxxx kapek hydroxidu xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx podle xxxx 5.3 xx opakuje x xxxxxxxxx xxxxx X (xxx obrázek).
5.5 Xxxxxxxx xx sestaví x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx za xxxxxx.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx a xxxx xx zvolna vaří 30 xxxxx.
5.8 Destilační xxxxxxxx X se xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) oxidu xxxxxxxxxx = 3,2 XX / x
xxx
X = xxxxxxx koncentrace roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x mililitrech,
m = xxxxxxxx vzorku (5.1) x gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu xxxxx siřičitého 0,2 % (x/x) xx xxxxx xxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,006 %.
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera
Všechny xxxxxxx x mm
DŮKAZ X XXXXXXXXX CHLOREČNANŮ XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. PODSTATA METODY
Chlorečnany xx xxxxxx od xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), čerstvě xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxx 1 x xxxxxx se extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 25 xx.
4.2 Xx xxxxx (2.6) se xxxxxx 2 μl xxxxxxx (4.1) a 2 μx každého xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx rozpouštědlem 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx čtvrtin délky xxxxx (2.6).
4.4 Deska xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx dvě xxxxxx.)
4.5 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, objeví xx xx xxx xxxxxx modrá (xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx RF přibližně 0,7 xx 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 až 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 až 0,8 |
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx okamžitou xxxxxx. Xx třeba xxxx xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chlorečnanu.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx prostředí. Xxxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx stříbrného. Podobné xxxxxxxxx před xxxxxxx xxxxxx xxxxxx přítomnost xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx octová, 80 % (x/x).
3.2 Práškový xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx xxxxxx xxx 2 g xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx xx xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx promíchá. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx do odměrné xxxxx na 50 xx. Odstřeďování xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx přidání 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) ke xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
5.2 Xxxxxxx chlorečnanu
Ke 20 ml xxxxxxx 5.1 xx přidá 0,6 x práškového xxxxx (3.2). Xxxxx xx ve xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx do xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x zfiltruje. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, kterou se xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 xx xxxxxxx 5.1.
Poznámka:
Obsahuje-li xxxxxxxxxx deriváty xxxxx xxxx jodu, xxxxx xxxxx uvolňovat xxx xxxxxxx bromidy xxxx xxxxxx, bude titrační xxxxxx vykazovat několik xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxxxxxx činidla (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bodem.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xx vzorce:
Obsah xxxxxxxxxxx (ClO3 –) % m/m = (20,9 (X – X´) M) / x
xxx
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 ml xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
x = hmotnost vzorku x gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxx 3 xx 5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX JODIČNANU XXXXXXX
XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
V xxxxxx je popsán xxxxx a stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx xx xx použití xxxxx xxxxxxxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX METODY
Jodičnan xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx oxidací jodidu xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), čerstvě připravené.
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo:
roztok xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx roztok (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx škrobu (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 M).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 10 xx.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 μx xxxxxx xxxxxxx x 2 μl xxxxxxx ze xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx rozpouštědlem 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx délky xxxxx.
4.4 Xxxxx se xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Xxxxxxxx: Může xx trvat až xxx hodiny.)
4.5 Xxxxx xx postříká roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x nechá xx xxx pět minut xxxxxxx.
4.6 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx skvrna (xxxxx xxxx být xxxxx nebo může xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) s xxxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx třeba poznamenat, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, chlorečnany xxxxxxx xxx xx xxx hodině x xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx rozpustí xx xxxx a xxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx dvěma xxxxxxxx x sérii: x xxxxxxx s obrácenou xxxx X18 x x kolonou xxxxxxx xxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.
3.4 Dihydrogenfosforečnan draselný.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný dihydrát.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: rozpustí xx 3,88 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX xxxxxx xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1–11
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Kulatý xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Schleicher xxx Xxxüxx No. 575 xxxx ekvivalentní.
4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Xxxxx 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx ekvivalentní; xxxxx kolona: Vydac™301SB xxxx ekvivalentní.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Kapalné xxxxxx (šampony)
Do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx se doplní xxxxx xx rysku x xxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)
Xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku. Xxxxxx xx vodou na 50 xx x xxxxxxxx xx třepe xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír (4.1), nebo xx xxxxxxx xxxx alespoň xxxx noc.
Rosolovitá hmota xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxxxxxx xx xx filtrátu xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.2 Chromatografie
Průtok: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx veličina: plocha xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx sodného (3.3). Xxxxxx se doplní xx rysku x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx jodičnanu sodného x 1 xx.
Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx plochy xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx píku xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) jodičnanu xxxxxxx = Xx / 10 x
xxx
x = je hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x gramech,
V = xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x ml,
c = xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xx/xx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx obsahu jodičnanu xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X okyseleném xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku se xxxxxxxxx (XX3) xxxxxxxx xx xxxxxx (I) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií. Xxxxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx času xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x největší xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 nebo xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx siřičitanu xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx zamíchá.
10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxx na kolonu xxxxxxxxxxxx chromatografu (4.2).
Výsledný xxxxxxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.
[1] Xxxx hodnoty xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
[2] ISO 5725.
[3] ISO 5725.
[4] XXX 5725.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.