Xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 11. xxxxx 1985
x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/EHS [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx týkají xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; že tři xxxxx x dosažení xxxxxx xxxx již xxxx xxxxxxx definováním xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/XXX [5] x čtvrtý xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx, důkaz x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného;
vzhledem k xxxx, že opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k zajištění xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x stanovení 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx chlorbutanolu,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx o nich xxxxxxx Komisi.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 11. října 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Úř. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
PŘÍLOHA
DŮKAZ A XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx rovněž x xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (benzokainu XXX), xxxxx může xxx přítomen jako xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Tento xxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx diazobarviva xx xxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Xxxx rozpouštědel: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % amoniaku): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx činidlo: x)xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 xx 1 M XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 x ve 100 ml směsného xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x ve 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxx 60 X254, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží 1,5 g xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx se 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx chromatografii.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx desku (3.5) xx nanese 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x každého xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx nasycené rozpouštědlem 3.2. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx pozoruje xxx UV xxxxxxx 254 nm.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx činidlem 3.3 x).
Xxxxxx xx x xxxxxxx při 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX asi 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu. Xxxxxx xxxxxxxxx ethyl4aminobenzoát. Xxxxx xxxxxxxx více xxx 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech (% x/x) xxxxxxxxx prostředku.
3. XXXXXXXX METODY
Prostředek, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx xxx HPLC.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (XX2XX4).
4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Hexakyanoželeznatan xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Ethyl4-hydroxybenzoát.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx xx 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) v xxxxxx xxxxx xxxx.
4.10 Eluční xxxxxx: xxxxxxxxx pufrační xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (v/v.)
Složení mobilní xxxx xxxx xxx xxxxxxx x cílem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + W2)
kde
R1 x R2 = xxxxxxxx časy xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx v polovině xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu: xxxxxx xx přesně xxx 40 xx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
4.12 Xxxxxxx roztok ethyl4-aminobenzoátu: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx roztokem (4.9) xx xxxxx x promíchá xx.
4.13 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xx čtyři xxxxxxxxxx xxxxxxx rozpuštěním xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx elučního xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx tabulky:
|
Standardní roztok |
2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu |
ethyl4aminobenzoát |
ethyl4hydroxybenzoát |
|||
|
(μg/ml) [1] |
xx (4.11) |
(μx/xx) [1] |
ml (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx činidlo I: xxxxxxxx xx 26,5 x hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (4.5) xx xxxx x xxxxxx se xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx činidlo II: xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) ve xxxx x xxxxxx se xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX18 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 μm.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x nastavitelné xxxxxx xxxxx a xxxxxxx x xxxxxxxxxxx nastaveným xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx x korozivzdorné xxxxx: délka: 250 xx; xxxxxxx průměr: 4,6 mm; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx 1 g xxxxxx a xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx xx vytvořila xxxxxxxx. Takto xxxxxxxxx xxxxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx 75 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Xxxxxxxx se xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) x 1 xx Carrezova činidla XX (4.16) x xx xxxxxx přidání xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx elučním roztokem (4.10) po xxxxx, xxxxx xx promíchá x zfiltruje xx xxxx skládaný filtrační xxxxx.
6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx chromatografické analýzy xxxxxxx v xxxx 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Průtok xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 ml/min a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Detektor (5.2) xx nastaví na 274 nm.
6.2.3 Do xxxxxxxxxxxxx se mikrostříkačkou xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 μx roztoku (6.1.3) a xxxxx xx xxxxxx píků.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx se xxxxxx xxxx.
6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx poměr se xxxxxx xx osu x a xx xxx y xx xxxxxx poměr xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx způsobem xx postupuje v xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x bodu 6.3 se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (RP1, XX2) xxxxxxxxxxxx poměrům xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X takto xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) ethyl4aminobenzoátu = XX2 × (x/6x)
x = xxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx standardu) x xx navážené x xxxx 4.12.
p = xxxxxxxx xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 x g.
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
8.1 Při xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (m/m) xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,10 %.
9. POZNÁMKY
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx analýzy xx třeba zkontrolovat, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx vnitřního xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xx stanovení opakuje, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx x mobilní xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx xx maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 g xx 100 ml xxxxxxxx (4.3) (x/x).
4.5 Standardní xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx s 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.5) x doplní xx xx rysku xxxxxxxxx.
6.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx takové, xxx byl xxxxxxxxxxx xxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx časy xxxx v xxxxxxxx,
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x milimetrech za xxxxxx.
6.2.2 Požadované xxxxxxxxx xxxxxxxxx například následující xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 mm |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX xx Xxxxxxxxx X 80–100 xxxx |
5 % OV 17 xx Xxxxxxxxxxx WAW XXXX 80–100 mesh |
|
Kondicionování |
2 xx 3 xxx xxx 190 °C |
|
|
Teplota: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °C |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °C |
|
Nosný xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 ml/min |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 1 xx standardního xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx roztoku 4.4, xxxxx se doplní xx rysku ethanolem (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxx podmínek popsaných x bodu 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx hmotností chlorbutanolu x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x a xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx xx osu x.
6.4 Xxxxxxxxx xx 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x bodu 6.1 x xxxxxxxxx xx podle xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
7. VÝPOČET
7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx odečte xxxxxxx "x" vyjádřená x μx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (x/x) =(x x 102) / (x x 106) = a / (p x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx roven xxxx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx nutno zkontrolovat, xxx xxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx.
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx x důkazu přítomnosti xxxxxxx v šamponech x vlasových xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx silikagelu. Xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parami xxxxx x xxxx čpavku xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 mm × 200 mm.
3.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Methanol
3.4 Kyselina xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Diethylether
3.6 Detekční xxxxxxx: k 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx v chlazené xxxxxx xxxxxxx přidá 5 ml kyseliny xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx bezvodý
3.10 Standardní xxxxxx: do odměrné xxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx 100,0 xx bezvodého xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx a vhodné xxxxxxxxx zařízení.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 mg chininu, xxxxxxxx se x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx
Xx desku (3.1) xx xxxxxx 1,0 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 μl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 mm x komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska se xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Postříká se xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx nechá jednu xxxxxx schnout xxx xxxxxxxx teplotě.
5.3.4 Xxxxxxxx xx xx světle XX xxxxx nastavené xx vlnovou xxxxx 360 xx. Xxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxx příklad jsou x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Alkaloid |
Rf |
|
Chinin |
0,20 |
|
Chinidin |
0,29 |
|
Cinchonin |
0,33 |
|
Cinchonidin |
0,27 |
|
Hydrochinidin |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx asi xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), skvrny xx xxxxx objeví x xxxxx xxxxx x xxx světlem XX xxxxx (360 xx) je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxx detekce: 0,1 μg xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Metodu xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx přípustné koncentrace 0,5 % (x/x) x šamponech a 0,2 % ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx vhodném xxxxxxxxxx prostředku, který xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. x vhodná xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Chinin xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 11,53 g kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx xx x xxxxxxx baňce x 1000 xx xxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.9 Xxxxxx tetramethylamoniumbromidu: xxxxxxxx se 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (v/v/v/v/v).
Složení uvedené xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x R2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x milimetrech za xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx chemicky xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 a 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx po rysku xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se protřepe, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm, náplň: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx nebo ekvivalentní x xxxxxxx filtračním xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx methanolu (4.6) x láhev se xxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx methanolem (4.6), xxxxxxxx se a xxxxxxxxx podíl se xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx délka xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
6.3 Kalibrační xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx plocha xxxx a xxxxxxx xx průměrná xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx x xxxxx xx, xxx tvoří přímku.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x μx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Koncentrace xxxxxxxxx chininu xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X xx množství xxxxxxxxx chininu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
A xx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
XXXXX X STANOVENÍ ANORGANICKÝCH XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
V xxxxxx je xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x xxxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx pouze xxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx oxid siřičitý xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Škrobový papírek x jodičnanem xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx na 25 xx s xxxxxxx zpětným xxxxxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Do baňky (3.2) se převede xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx a xxxxx xx varu.
4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx indikátorovým xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx vzorku xx uvolněný xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Roztok xx xxxxxxxxxx denně xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01M).
3.5 Xxxxx.
3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05 % x/x) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Destilační xxxxxxxx (viz xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Do destilační xxxxx X (viz xxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx asi 2,5 x xxxxxx.
5.2 Přidá xx 60 ml xxxx x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx xxxxxxx) xx odměří 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x přidá xx xxxxxxx xxxxx indikátoru (3.6) a dále xxxxxxx kapek xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru.
5.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 5.3 xx xxxxxxx x promývací lahví X (xxx xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x průtok dusíku (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx za xxxxxx.
5.6 Xx destilační baňky X xx x xxxxxx xxxxxxx připustí 15 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx k xxxx x poté xx zvolna xxxx 30 minut.
5.8 Destilační xxxxxxxx D se xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx ze xxxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = 3,2 XX / x
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx titraci (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxx (5.1) x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxxxx siřičitého 0,2 % (x/x) by xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,006 %.
Xxxxxxxx pro xxxxxxxxx oxidu siřičitého xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x xx
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx chlorečnanů x xxxxx xxxxx x xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Chlorečnany xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx pomocí oxidace xxxxxx na xxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
2.1 Referenční xxxxxxx: vodné xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), čerstvě xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx roztok (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 až 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Xxxxxx celulosová xxxxx xxx chromatografii xx tenké vrstvě (0,25 xx).
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4. POSTUP
4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se x zředí se xx xxx 25 xx.
4.2 Xx xxxxx (2.6) xx nanese 2 μx roztoku (4.1) a 2 μx každého ze xxx referenčních roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx do xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx vzestupném xxxxxxxxxx asi xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx dvě xxxxxx.)
4.5 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx asi xxx xxxxx schnout.
4.6 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx pět minut xxxxxxx.
4.7 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx po půl xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxx) skvrna x xxxxxxxx RF xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Bromičnan |
0,5 až 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx nezaměnily xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx chlorečnanu xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chlorečnanu.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací roztokem xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx redukcí xxxxxx xxxxxx přítomnost xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Potenciometr se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přesně xxx 2 x xxxxxx ("x" gramů). Přidá xx xxx 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx stání xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Supernatant se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Odstřeďování xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx baňce. Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
5.2 Xxxxxxx chlorečnanu
Ke 20 xx roztoku 5.1 se přidá 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Po 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x zfiltruje. Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx se xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx chloridů
20 ml xxxxxxx 5.2 se xxxxxxx roztokem dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx roztoku 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx bromu xxxx xxxx, které xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx bromidy xxxx xxxxxx, bude xxxxxxxx xxxxxx vykazovat několik xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x předposledním xxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve vzorku (% x/x) se xxxxxxx xx xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3 –) % m/m = (20,9 (V – X´) X) / x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) v mililitrech xxxxxxxxxxxx xxx titraci xxxxxxx 5.2,
V’ = xxxxx roztoku dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 ml xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
m = xxxxxxxx xxxxxx x gramech.
7. OPAKOVATELNOST [6]
Xxx xxxxxx chlorečnanu 3 až 5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
V xxxxxx je xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x bromičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx jod.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), čerstvě xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo:
roztok čpavku (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x vzorku xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxx xx xx xxx 10 xx.
4.2 Xx desku (3.1) xx nanesou 2 μx xxxxxx roztoku x 2 μx xxxxxxx ze xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx rozpouštědlem 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx desky.
4.4 Xxxxx se xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx až xxx hodiny.)
4.5 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x nechá xx xxx xxx minut xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx pět xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx může xxx xxxxx nebo xxxx xx určité xxxx xxxxxxxxx) x hodnotou Xx (vložit x xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx bromičnany xxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxx Xx přibližně 0,5 xx 0,6, chlorečnany xxxxxxx xxx xx xxx hodině x xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXXXX
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech jodičnanu xxxxxxx.
2. PODSTATA METODY
Jodičnan xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx kolonami x xxxxx: s xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 a x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Kyselina chlorovodíková (4 M).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (m/v).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx rozpuštěním 50 xx jodičnanu xxxxxxx xx 100 xx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dihydrát.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxxxxxx se 3,88 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX xxxxxx xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, pH 1–11
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, průměr 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx No. 575 xxxx ekvivalentní.
4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Délka 120 xx, vnitřní xxxxxx: 4,6 mm, xxxxx: 2 kolony x xxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx ekvivalentní; xxxxx kolona: Xxxxx™301XX xxxx ekvivalentní.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)
Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx zabroušenou xxxxxx nebo xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx se xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)
Xxxx xxxxxx se jemně xxxxxx a do xxxxxxxxxx děleného válce xx 100 xx xx zabroušenou xxxxxx xx přesně xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku. Xxxxxx xx vodou na 50 xx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx minutu. Xxxxxxxx xx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1), nebo xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx hmota xx xxxxxxxx xxxxxxxx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx papír (4.1).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx roztoky xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.
Xx xxxxxx xx nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxxxx x sestrojí xx kalibrační křivka xxxxxxxxxx plochy píku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (m/m) jodičnanu xxxxxxx = Xx / 10 m
kde
m = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X = xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x xx,
x = xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x mg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X okyseleném roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (IO3) xxxxxxxx xx xxxxxx (I) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxx odpovídajícím xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx reakci xx xxxxxxxxxxx zmizí, jednalo xx x největší xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
8.2 Postup
Do Erlenmeyerovy xxxxx xx odpipetuje 5 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
xX xxxxxxx xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; použije xx xxxxxxxxxxx indikátorový xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx tři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx zamíchá.
10 μx roztoku xx xxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.
[1] Xxxx hodnoty jsou xxxxxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxx hmotnostem x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Poznámka:Tyto xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
[2] XXX 5725.
[3] ISO 5725.
[4] XXX 5725.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.