Xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 11. xxxxx 1985
x sbližování právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx směrnicí 85/391/EHS [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx tři xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx již xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3], 82/434/EHS [4] x 83/514/XXX [5] x xxxxxx krok xxxxxxx x definování xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů, xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx a stanovení xxxxxxxxx sodného;
vzhledem x xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx úředním zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz x xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- stanovení xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a stanovení xxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. prosince 1986.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 11. října 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Clinton-Davis
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Úř. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX X STANOVENÍ 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. DŮKAZ
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx slouží x xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), který může xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx tvorby diazobarviva xx xxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx dichlormethan 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxxxxxxx (40-60)/benzen/aceton/roztok hydroxidu xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx činidlo: x)xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 xx 1 M HCl (xxxxxxxxxx těsně xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 g xx 100 ml 1 M hydroxidu xxxxxxxxxx.
3.4 Standardní xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
ethyl-4-aminobenzoát: 0,05 x ve 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx desky 60 X254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 mm × 200 xx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx odměrné xxxxx na 10 xx xx xxxxxx 1,5 x prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx xx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx lázni (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx výšky 150 xx x xxxxxx xxxxxx nasycené xxxxxxxxxxxxx 3.2. Deska xx xxxxx vyschnout při xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 nm.
5.3.2 Zcela xxxxxxxx deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě x ihned xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxxx se v xxxxxxx při 60 °X. Xxxxxx se xxxxxx oranžové xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: RF xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu. Xxxxxx xxxxxxxxx ethyl4aminobenzoát. Nelze xxxxxxxx xxxx než 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a více xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Prostředek, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx suspenduje x xxxxxxxxx a xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx pro HPLC.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Fosfátový xxxxxxxx xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx xx 2,72 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (4.2) v xxxxxx xxxxx vody.
4.10 Xxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxxx s cílem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 a X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 mg 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx pufračním roztokem (4.9) xx xxxxx x promíchá xx.
4.12 Xxxxxxx roztok ethyl4-aminobenzoátu: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x převede xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx pufračním xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu: Xxxxxx xx xxxxxx xxx 50 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxxx xx xx 40 xx methanolu (4.1). Xxxxxx xx pufračním xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x promíchá xx.
4.14 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx roztoky rozpuštěním xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(μx/xx) [1] |
xx (4.11) |
(μg/ml) [1] |
ml (4.12) |
(μx/xx) [1] |
ml (4.13) |
|
|
I |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
II |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
III |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
IV |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx činidlo I: xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) ve xxxx x doplní se xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xxxxxxxx xx 54,9 x octanu zinečnatého (4.3) a 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx xxxx x doplní xx xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Lichrosorb XX18 xxxx ekvivalentní x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx detektorem x nastavitelné vlnové xxxxx a xxxxxxx x termostatem xxxxxxxxxx xx 45 °C.
5.3 Xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx: délka: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxx na 100 xx se přesně xxxxxx 1 g xxxxxx x přidá xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx na 20 xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx 75 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Postupně xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Carrezova činidla XX (4.16) x xx xxxxxx xxxxxxx xx promíchá. Doplní xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx získaného xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx elučním xxxxxxxx xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Průtok xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx na 1,2 ml/min a xxxxxxx kolony xx xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 274 xx.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx (6.1.3) a změří xx plochy xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx křivka
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μl xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3.2 Pro každou xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx ploch píků 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx osu x a na xxx x xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx způsobem xx postupuje x xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxx 6.3 xx odečtou xxxxxx xxxxxxxxx (RP1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx plochami xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = hmotnost xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X takto xxxxxxxxx poměrů hmotností xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx4xxxxxxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (x/6x)
x = xxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) x xx xxxxxxxx v xxxx 4.12.
p = xxxxxxxx xxxxxx navážené x bodu 6.1.1 x g.
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
8.1 Xxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx ethyl4-aminobenzoátu 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx provedením analýzy xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxx neobsahuje xxxxx, xxxxxxx píky xx se mohly xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, zda xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx podíl xxxxxxxxx x mobilní xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (INN) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřním xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx ethanol
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 g xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
4.5 Standardní xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/x).
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx přesně xx 0,1 až 0,3 g vzorku (x xxxxx). Obsah xx rozpustí x xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) x xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Provozní xxxxxxxx xxxx být xxxxxx, xxx xxx rozlišovací xxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx posuvu papíru x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.2 Požadované xxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 m |
|
Průměr |
3 mm |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX xx Gaschromu X 80–100 mesh |
5 % OV 17 xx Xxxxxxxxxxx XXX XXXX 80–100 mesh |
|
Kondicionování |
2 xx 3 xxx xxx 190 °C |
|
|
Teplota: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °C |
150 °C |
|
— xxxxxx |
150 °C |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 v/v) |
|
Průtok |
35 xx/xxx |
35 ml/min |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) a 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx. Xx chromatografu xx xxxxxxxxx po 1 μx každého z xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx podmínek popsaných x bodu 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolu xx xxx x a xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx na xxx x.
6.4 Nastříkne se 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xx podle xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx odečte xxxxxxx "x" xxxxxxxxx x μx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (x/x) =(x x 102) / (p x 106) = a / (p x 104)
8. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx x důkazu přítomnosti xxxxxxx v xxxxxxxxx x vlasových lotionech.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xxxxxxxxxx. Xxxxxxx chininu xx xxxxx fluorescence x xxxxxxx prostředí xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x páry čpavku xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, x tloušťce xxxxxx 0,25 mm, 200 xx × 200 xx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Kyselina xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx diethyletheru (3.5) xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; d 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx odměrné xxxxx xx naváží xxxxxx xxx 100,0 xx bezvodého chininu (3.9) x xxxxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx množství vzorku, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 xx chininu, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě
Na xxxxx (3.1) xx nanese 1,0 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx xx xxxxx 150 mm x komoře xxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlem (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx se xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Postříká se xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx xxxxx jednu xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxx XX lampy nastavené xx xxxxxxx délku 360 xx. Xxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx modrá xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxx x následující tabulce xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Alkaloid |
Rf |
|
Chinin |
0,20 |
|
Chinidin |
0,29 |
|
Cinchonin |
0,33 |
|
Cinchonidin |
0,27 |
|
Hydrochinidin |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx přítomnosti xxxxxxx xx deska xxxxxxx xxx na xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx objeví x hnědé barvě x xxx světlem XX xxxxx (360 xx) je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μg xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx je popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace 0,5 % (m/m) x xxxxxxxxx a 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Tetramethylamoniumbromid.
4.5 Chinin xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 11,53 x kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx xx v xxxxxxx xxxxx v 1000 xx xxxx.
4.8 Xxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (0,1 X): naváží xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x rozpustí se x odměrné xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.9 Roztok tetramethylamoniumbromidu: xxxxxxxx se 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx baňce x 1000 xx xxxx.
4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx fáze může xxx xxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 a X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx v minutách,
W1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x milimetrech xx xxxxxx.
4.11 Silikagel chemicky xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 mg xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx protřepe, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx přes xxxxx 0,5 μx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3 Zařízení pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 mm, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Filtr Xxxxxxxxx FH 0,5 μx nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx filtračním xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx chininu, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x láhev se xxxxxx xx 20 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx methanolem (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxxxx podíl se xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.
6.3 Kalibrační xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx plocha xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxx každou xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx x xxxxx xx, xxx xxxxx přímku.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x μx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X je množství xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),
A xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
DŮKAZ X STANOVENÍ ANORGANICKÝCH XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx je popsán xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx obsahují xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx xxxxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx oxid siřičitý xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx draselným xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xx 25 xx x xxxxxxx zpětným xxxxxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xx xxxxx (3.2) xx xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx kyseliny chlorovodíkové (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx xxxx.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx zápachem xxxx indikátorovým papírkem.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx siřičitanu xxxx hydrogensiřičitanu ve xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se vyjádří x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx vzorku xx uvolněný xxxx xxxxxxxx jímá x xxxxxxx peroxidu vodíku. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Peroxid xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx se xxxxxxxxxx denně čerstvý.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (d 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (v/v) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) v ethanolu x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05 % x/x) x xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obrázek).
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxxxxxx) se xxxxxx xxxxxx xxx 2,5 x vzorku.
5.2 Xxxxx xx 60 ml xxxx x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x obsah se xxxxxxxx.
5.3 Xx destilační xxxxxxxx D (viz xxxxxxx) se xxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx vodíku (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx xx xxxxxxx kapek xxxxxxxxxx (3.6) x dále xxxxxxx kapek hydroxidu xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx zbarvení indikátoru.
5.4 Xxxxxx podle xxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx X (xxx obrázek).
5.5 Xxxxxxxx xx sestaví x průtok dusíku (3.5) xx nastaví xxx xx 60 xxxxxxxx xx minutu.
5.6 Xx destilační xxxxx X xx x xxxxxx nálevky připustí 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx x poté xx xxxxxx vaří 30 xxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx a xxxxxxx xx titrace xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx zeleného xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxx siřičitého = 3,2 MV / x
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4),
V = objem roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx titraci (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxx (5.1) x gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 0,2 % (x/x) xx xxxxx být xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,006 %.
Přístroj pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera
Všechny rozměry x xx
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X metodě je xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx x xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Chlorečnany xx oddělí xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: vodné xxxxxxx xxxxxxxxxxx, bromičnanu a xxxxxxxxx draselného (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx čpavku (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Roztok xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (0,25 xx).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 25 xx.
4.2 Xx desku (2.6) se xxxxxx 2 μx xxxxxxx (4.1) x 2 μx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Deska xx xxxxx x xxxxxx a rozpouštědlo xx nechá odpařit. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx se postříká xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx pět xxxxx xxxxxxx.
4.7 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx chlorečnany, objeví xx xx půl xxxxxx xxxxx (popřípadě xxxxx) xxxxxx s xxxxxxxx XX přibližně 0,7 až 0,8.
|
Anion |
Rf |
|
Jodičnan |
0 xx 0,2 |
|
Bromičnan |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx okamžitou xxxxxx. Xx xxxxx dbát xx xx, xxx xx nezaměnily skvrny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Podobné xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx octová, 80 % (x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx elektrodou.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky se xxxxxx xxxxxx xxx 2 g vzorku ("x" xxxxx). Xxxxx xx asi 15 xx kyseliny octové (3.1) a xxxxxxx xx promíchá. Po 30 xxxxxxxx stání xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Odstřeďování xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxx xxxxxxx baňce. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
5.2 Redukce xxxxxxxxxxx
Xx 20 ml roztoku 5.1 se přidá 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Obsah xx ve xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx x zfiltruje. Xxxxx xx vypláchne xxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx filtr. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) s xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx deriváty xxxxx xxxx jodu, xxxxx xxxxx uvolňovat xxx xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx rozdílem xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx ze vzorce:
Obsah xxxxxxxxxxx (ClO3 –) % x/x = (20,9 (X – X´) X) / x
xxx
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
x = hmotnost xxxxxx x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx chlorečnanu 3 xx 5 % (x/x) by xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,07 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx xx xx použití xxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
2.1 Referenční roztoky: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo:
roztok čpavku (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 v/v/v).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 mm).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxx 1 x vzorku xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxx se xx xxx 10 ml.
4.2 Xx desku (3.1) xx xxxxxxx 2 μx xxxxxx roztoku x 2 μx xxxxxxx ze xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x chromatogram se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx vzestupném uspořádání xxx xx xxx xxxxxxx délky xxxxx.
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx se xxxxxxxx roztokem škrobu (2.4) x nechá xx asi xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Nakonec xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, objeví se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx může být xxxxx xxxx xxxx xx určité xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx Xx (vložit x xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx reagují xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx asi xx xxx hodině x xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
B. STANOVENÍ
1. XXXXXXXX
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx rozpustí xx vodě a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx kolonami x xxxxx: s xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 a x kolonou xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
3.2 Siřičitan xxxxx, 5 % xxxxx roztok (x/x).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx sodného xx 100 xx xxxx.
3.4 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dihydrát.
3.6 Xxxxxxx fáze pro XXXX: rozpustí se 3,88 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX xxxxxx roztoku xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pH 1–11
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx filtrační xxxxx, xxxxxx 110 xx, Schleicher xxx Xxxüxx Xx. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Xxxxx 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x sérii; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx kolona: Xxxxx™301XX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (šampony)
Do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx xxxxxx asi 1,0 x zkušebního xxxxxx.
Xxxxx se doplní xxxxx xx xxxxx x promíchá.
V xxxxxxx xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (mýdlo)
Část xxxxxx se xxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx děleného válce xx 100 xx xx zabroušenou zátkou xx přesně xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku. Doplní xx xxxxx xx 50 ml x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1), nebo xx xxxxxxx stát xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx důkladně xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír (4.1).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.2 Chromatografie
Průtok: 1 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
5.3 Kalibrace
Do odměrných xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 a 0,20 xx jodičnanu xxxxxxx x 1 xx.
Xx xxxxxx se xxxxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx vypočte ze xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx = Xx / 10 x
xxx
x = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X = xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vzorku získaného xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x mg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,002 %.
8. POTVRZENÍ
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xx xxxxxxxxx (IO3) redukují xx jodidy (X) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx pík s xxxxxxxxx časem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx, jednalo xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx o xxx xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx se odpipetuje 5 ml roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
pH xxxxxxx xx upraví kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 nebo xxxxx; použije xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx tři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx se xxxxxxx.
10 μx roztoku xx xxxxxxxxx na kolonu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx roztoky xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
[2] XXX 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.