Xxxxxxx č. 1 x vyhlášce x. 222/2004 Xx.
XXXXXX XXX XXXXXXXX FYZIKÁLNĚ-CHEMICKÝCH X XXXXXXXXX XXXXXXXXXX
X. XXXXXX XXX XXXXXXXXX BODU XXXX / XXXX XXXXXXX - xxxxxx xxxxxxx v xxxx X.1 xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 92/69/EHS xx xxx 31. xxxxxxxx 1992, xxxxxx xx xx xxxxxxxxx přizpůsobuje xxxxxxxxxxx pokroku xxxxxxxx Xxxx 67/548/XXX o xxxxxxxxxx správních x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx klasifikace, balení x xxxxxxxxxx nebezpečných xxxxx (xxxx jen "xxxxxxxx 92/69/EHS")
I.1 METODA
Většina xxxx pospaných xxxxx xx xxxxxxxx xx Xxxxxxxx OECD xxx xxxxxxxx (1). Xxxxxx xxxxxxxx principy xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (2) a (3).
X.1.1 XXXX
Xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx jsou xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxx bez xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx čistoty.
Výběr xxxxxx xxxxxx na xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx bude xxxx xxxxxxxxxx, xxx lze xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx snadno, xxxxxxx nebo xxx xx xxxxx rozmělnit.
U xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx krystalizace x xxxxxxxxxxxxx metody xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx-xx xxxxxxxx xx zvláštním xxxxxxxxxxx xxxxx dobře xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx parametrů, xxxx xxx vhodné xxxxxxxx xxx tekutosti.
I.1.2 XXXXXXXX X XXXXXXXX
Xxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, při xxx xxxxxxx xx atmosférického xxxxx k přechodu x xxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx k xxxx, xx x xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx přechodu v xxxxxxx teplot, xx xxxx rozmezí často xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx (X xx °X):
x = X - 273,15
t - Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx Xxxxxx (°X)
X- xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, kelvin (X)
X.1.3 XXXXXXXXXX LÁTKY
Při xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx nutné xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látky. Xxxx xx v xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xx vzájemnému xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
X.1.4 PODSTATA XXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxxxxx xx teplota (xxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx kapalného xxxxxxxxxx xxxx z kapalného xx xxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxx zahřívání/ochlazování xxxxxx xxxxxxxx látky xx xxxxxxxxxxxxxx tlaku xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxx x konec xxxx/xxxxxxx. Xx xxxxxxx xxx xxxx metod, xxxxxxxxx xxxxxxxxx metoda, metody xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx analýzy x xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxx (vyvinuto pro xxxxxxxxx xxxxx).
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx.
X.1.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
X.1.4.1.1 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxx množství xxxxx xxxxxxxxxx látky xx vpraví do xxxxxxxx a xxxxxx xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxx než 1 K.min-1. Stanoví xx xxxxxxx počátku x xxxxx tání.
I.1.4.1.2 Xxxxxxxx xxx stanovení xxxx xxxx s xxxxxxx blokem
Provádí xx xxxxxxx jako v xxxx 1.4.1.1 x xxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx x teploměr xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx bloku x xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx.
X.1.4.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxx mění xxxxxxx látek xxxxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxx. V xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx fotočlánek a xx xxxxxxxx odečítajícího xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx umístěného v xxxxx xxxxxxx je xxxxxx signál x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxx vhodná xxx některé xxxxx xxxxxxxx xxxxx.
X.1.4.2 Zahřívací xxxxx
X.1.4.2.1 Koflerův xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx stolek xx tvořen dvěma xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxx elektricky x xx xxxxxxxxxxx xxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx téměř xxxxxxxx. Xxxxxxx stolku xx xxxx xxxxx xx 283 xx 573X; stolek je xxxxxxx xxxxxxxxxx zařízením xxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx jezdcem x xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxx xxxxxx. Xxx stanovení xxxx xxxx se xxxxx xxxxxx x xxxxx vrstvě xxxxx xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx mezi xxxxxxxx a tuhou xxxx. Xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx xx odečte po xxxxxxxxx ukazatele xx xxxx xxxxxx xxxxx.
X.1.4.2.2 Xxxxxx xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx látek xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx stolků xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx termočlánky, xxxxxxxxx xx však i xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx tání xxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x kovovou xxxxxx, na kterou xx umístí xxxxxx xx podložním sklíčku. Xx středu xxxxxx xxxxx je otvor, xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx paprsek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx měřeních xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx cirkulace xxxxxxx x xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odporem. Xxx velmi přesná xxxxxx opticky xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx používat xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X.1.4.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx, xxx které xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx ohřívacím xxxxxx a skleněnou xxxxx xxxxxxxxx umístěnou xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
X.1.4.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxx ochlazování xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx míchá x xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx odečítá teplota. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (po xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx), xx xxxxxxxxxxx jako bod xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx udržováním xxxxxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxx fází.
I.1.4.4 Xxxxxxxx xxxxxxx
X.1.4.4.1 Diferenční termická xxxxxxx (XXX)
Xxx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx rozdíl xxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx, jež xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx teplotnímu xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx změnou xxxxxxxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (xxxx) nebo xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) odchylka xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X.1.4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (XXX)
Xxx xxxx technice xx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx řízenému teplotnímu xxxxxxxx x zaznamenává xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx danou látkou x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx teploty. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx teplotního xxxxxxx mezi xxxxx xxxxxx x referenční xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxx dojde x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx enthalpie, xx xxxx xxxxx zaznamenána xxxx xxxxxxxxxxxx (tání) xxxx exotermická (xxxxxxx) xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.
X.1.4.5 Xxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx oleje x xx xxxxxx xxx xxxxxx olejovitých xxxxx x xxxxxx bodem xxxx.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x intervalech xx 3 X xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx, při xxx xx ještě xxxxxxxxx xxxxx látky, xx xxxxxxxxx jako xxx xxxxxxxxx.
X.1.5 XXXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx x přesnost xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx / rozmezí xxxx tání jsou xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
XXXXXXX: XXXXXXXXXXXX METOD
A. Xxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx
|
Xxxxx, které xxxxx snadno xxxxxxxxx xx xxxxxx
|
|
|
|
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx tání x&xxxx;xxxxxxxxxxx lázní
|
|
|
|
|
|
Zařízení xxx xxxxxxxxx bodu xxxx x&xxxx;xxxxxxx blokem
|
|
|
|
|
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
|
|
xxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx zařízení
|
|
|
&xxxx;
|
1) Závisí xx xxxx xxxxxxxx a xxxxxx čistoty látky
B. Xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx
|
Xxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx prášek
|
Látky, xxxxx nelze xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx
|
|
|
|
Koflerův xxxxxxxxx xxxxxx
|
|
|
|
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxx
|
|
|
|
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxx
|
|
|
|
|
|
Metoda xxxxxxxxx bodu xxxxxxx
|
|
|
|
|
|
1) Xxxxxx na xxxx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx xxxxx
X. Xxxxxxxx xxxxxxx
|
Xxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx
|
Xxxxx, xxxxx xxxxx snadno xxxxxxxxx xx xxxxxx
|
|
|
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
|
|
|
|
|
|
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
|
|
|
|
|
|
|
1) Xxxxxx na typu xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx látky
I.1.6 POPIS XXXXX
Xxxxxxx téměř xxxxx xxxxxx zkušebních metod xxxx popsány ve xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx 1).
X.1.6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxx vzestupu xxxxxxx xxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx na obrázku 1.
Xxxx X (Xxxxxxx xxxx): na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx drží xxxxx xxxxxxx.
Xxxx B X xxxxxxxx smrštění xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxx C Xxxxxxxx vzorek se xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxx.
Xxxx X Xx xxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxx, ale xxxxxx část xxxxxx xx xxxxx xxxx.
Xxxx X (Konečná fáze xxxx): Xxxxxx xxx xxxxxxxxxx žádné xxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx tání x xxxxxxx xxxx.
X.1.6.1.1 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxxxx lázní
Na obrázku 2 je xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx aparatura xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx (XXX X 0064); xxxxxxx xxxxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx 2
X: Xxxxxx xxxxx
X: Xxxxx
X: Xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx
X: Xxxxxxxx
X: Xxxxxxx teploměr
F: Xxxxxxxxxx xxxxx
X: Skleněná xxxxxxxx,
xxxxx 80-100 mm,
vnitřní xxxxxx 1,0 xx ± 0,2 mm,
síla xxxxx 0,2 až 0,3 xx
X: Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxx. kapalný xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxx 473 K, xxxxxxxxxx olej pro xxxxxxxxx bodu xxxx xxxxxxx xxx 573 X.
Xxx xxxxxxxxx bodu xxxx xxxxxxx xxx 523 K xxx xxxxxx směs xxx xxxxxxxxxxxx dílů kyseliny xxxxxx a xxxx xxxxxxxxxxxx dílů xxxxxx xxxxxxxxxx. X tímto xxxxx xxxxx xx xxxxx pracovat x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xx xx xxxxxxxx pouze xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx norem XXXX X 1-71, XXX 12770, JIS X 8001 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx:
Xxxxx xxxxx se xxxxx rozetře x xxxxx misce x xxxxxx se do xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, x xx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx naplněna xx xxxxx xxxxxxxxx 3 xx. Má-li xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zhutnění, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 700 xx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx vloží xx xxxxx xxx, xxx xx střední xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kapiláry x xxxxx, kde xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx vkládá xx xxxxx xxx xxxxxxx xxx o 10 X xxxxx, xxx je xxx xxxx.
Xxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 3 X.xxx-1. Xxxxx xx xxxxx. Xxx 10 K pod xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx růst xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 1 K.min-1.
Výpočet:
Bod xxxx xx vypočte takto:
T=TD + 0,00016 (XX - TE) n
Kde:
T= xxxxxxxxxx xxx xxxx x K
TD= xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx X x X
XX = odečet xxxxxxx xx xxxxxxxxx E x X
x = xxxxx xxxxxx, x xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxxxx x xxxxxxxx.
X.1.6.1.2 Xxxxxxxx xxx stanovení bodu xxxx s xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xx xxxxxx
- xxxxxxxx xxxxxxx blokem, xxxxx xxxxx část xx xxxx x tvoří xxxxxx (xxx xxxxxxx 3),
- kovovou krycí xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxx je xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx topným xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx,
- regulačním xxxxxxx xxx regulaci xxxxxxx, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx,
- čtyřmi xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx skla x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx komory, xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx z xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx ze xxxxxxxxxxxxx xxxx zatavenou na xxxxxx xxxxx (xxx 1.6.1.1).
Xxxxxxxx:
Xxx uvedené x 1.6.1.1. Xx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přístroje srovnatelné xxxxxxxxx.
X.1.6.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx x xxxxxx:
Xxxxxxxx sestává x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Tři kapilární xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx bodu 1.6.1.1 x umístí xx xx xxxxxxxx komory.
Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx několik xxxxxxxxxx režimů xxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx nastaví xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ukazují xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x teplotu xxxxx x xxxxxxxxxx.
X.1.6.2 Xxxxxxxxx xxxxx
X.1.6.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxx.
X.1.6.2.2 Xxxxxx xxxxxxxxx
Xxx doplněk.
I.1.6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxxx)
Xxx doplněk.
V xxxxxxx xxxx tání xx xxxx xxx rychlost xxxxxx xxxxx xxx 1 X.xxx-1.
X.1.6.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx tuhnutí
Viz xxxxxxx.
X.1.6.4 Termická xxxxxxx
X.1.6.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxx.
X.1.6.4.2 Diferenční skenovací xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx.
X.1.6.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx.
X.2 XXXX
X některých xxxxxxxxx xx nutno xxxxxxx xxxxxxx teploměru.
I.3 XXXXXX
Xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx možno obsahovat xxxxxxxxxxx xxxxx:
- xxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (identita x xxxxxxxxx) a xxxx. xxxxxxxxx o xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx,
- odhad xxxxxxxxx.
Xxxx bod tání xx uvede xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx přesnosti (xxx xxxxxxx).
Xxxx-xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx tání x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, x opačném xxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxx xxxxx dochází k xxxxxxxxxxxx jevu.
Musí xxx xxxxxxx všechny informace x xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxx o xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxx.
X.4 XXXXXXXXXX
(1) XXXX, Paris, 1981, Xxxx Guideline 102, Xxxxxxxx xx xxx Xxxxxxx X(81) 30 xxxxx.
(2) IUPAC, X.Xx Xxxxxxx, X. Vodar, (xxx.). Xxxxxxxxxxxx thermodynamics. Xxxxxxxxxxxx, Xxxxxx, 1975, XX, 803-834.
(3) X. Xxxxxxxxxxx (xx.): Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxxx, Xxxxxxxx Xxxxxxx xx Xxxxxxx Xxxxxxxxx. 3rd xx., Xxxxxxxxxxxx Xxxx., Xxx Xxxx, 1959, X, Xxxx X, Xxxxxxx XXX.
(4) XXXXX, Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx reference materials xxxx national xxxxxxxxxxxx, Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. 1976, 48, 505-515.
XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx možné zjistit xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
1. Xxxxxxxxx metody
1.1 Xxxxxxxxx pro stanovení xxxx xxxx s xxxxxxxxxxx lázní
ASTM E 32-69 Xxxxxxxx test xxxxxx for relative xxxxxxx and xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx chemicals
BS 4634 Method xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx/xx xxxxxxx xxxxx
XXX 53181 Xxxxxxxxxx des Schmelzintervalles xxx Xxxxxx nach Xxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX K 00-64 Xxxxxxx xxxxxxx for xxxxxxx point xx xxxxxxxx products
1.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx x kovovým xxxxxx
XXX 53736 Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxx Schmelztemperatur xxx teilkristallinen Kunststoffen
ISO 1218(X) Xxxxxxxx - xxxxxxxxxx - determination xx "xxxxxxx xxxxx"
2. Xxxxxxxxx xxxxx
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
XXXX/XXXX D 3451-76 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx for xxxxxxx xxxxxxxxx powder coatings
2.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx
XXX 53736 Xxxxxxxx Bestimmung der Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx
2.3 Xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx)
XXX 1218(E) Xxxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxxxxxxxx xx "melting xxxxx"
XXXX/XXXX X 2133-66 Xxxxxxxx specificatin for xxxxxx xxxxx injection xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
XX T 51-050 Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xx "xxxxx xx fusion". Xxxxxxx xx xxxxxxxx
3. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx
XX 4633 Xxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx
XX 4695 Xxxxxx xxx Determination xx Melting Point xx Xxxxxxxxx Xxx (Xxxxxxx Xxxxx)
XXX 51421 Xxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxxx xxx Flugkraftostoffen, Xxxxxxxxxxxxxxxx xxx Motorenbenzolen
ISO 2207 Xxxxx de pétrole: xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx
XXX 53175 Bestimmung xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx von Xxxxxäxxxx
XX X 60-114 Xxxxx xx fusion des xxxxxxxxxx
XX X 20-051 Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx point xx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxx xx xxxxxxxxxxx)
XXX 1392 Xxxxxx xxx the xxxxxxxxxxxxx xx xxx freezing xxxxx
4. Xxxxxxxx analýza
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
XXXX X 537-76 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
XXXX X 473-85 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx terms xxxxxxxx xx xxxxxxx analysis
ASTM X 472-86 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx data
DIN 51005 Xxxxxxxxxx Analyse, Xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxxxxx skenovací xxxxxxxxxxxx
XXXX X 537-76 Standard xxxxxx for xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx of differential xxxxxxx analysis
ASTM X 473-85 Standard definitions xx xxxxx relating xx thermal xxxxxxxx
XXXX X 472-86 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx
XXX 51005 X hermische Xxxxxxx, Xxxxxxxx
5 Stanovení bodu xxxxxxxxx
XXX 52014 Echantillonnage xx analyse xxx xxxxxxxx du xxxxxxx: Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x´xxxxxxxxxx xxxxxx - Xxxxxxxxxxxxx xx ontleding xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx
XXXX X 97-66 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx pour xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx
XXX 3016 Petroleum oils - Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx point.
II. METODY XXX STANOVENÍ BODU XXXX - xxxxxx xxxxxxx x bodu X.2 přílohy xxxxxxxx 92/69/EHS
XX.1 XXXXXX
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx na Xxxxxxxx XXXX pro xxxxxxxx (1). Xxxxxx základní xxxxxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxxxxx (2) x (3).
II.1.1 XXXX
Xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxx a xxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx reakcím xxx xxxxx xxxx (xxxx. xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxx.) Xxxxxx xxx xxxxxx jak xx xxxxx xxxxxxx xxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx nečistoty.
Přednost xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx termické xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxx xxxx xxxx, xxx bodu xxxx. Xxxx xxxxxx mohou xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
"Xxxxxxxxx metoda" má xx xxxxxx, že xx lze xxxxxx x xx stanovení xxxxx xxx a xxxxxx není třeba xxxxxxxxx xxx varu xx normální tlak (101,325 xXx), neboť xxx lze xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx xx jejich xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx obsahuje xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx látky xxxxxxxxxx.
XX.1.2 DEFINICE X XXXXXXXX
Xxxxxxxxxx xxx varu xx definován jako xxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxx 101,325 xXx.
Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xx normálního xxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx par xx xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxx-Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ΔXX
xxx x = _____ + xxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2,3RT
kde
p= xxxx xxx xxxxx v Xx
ΔXX= výparné teplo x X.xxx-1
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxx plynová xxxxxxxxx = 8,314 J.mol-1.K-1
T= xxxxxxxxxxxxxx teplota x X
Xxx varu xx xxxxx x xxxxxxx xx okolní xxxx xxx měření.
Přepočty:
Tlak (xxxxxxxx: xXx)
100 xXx = 1 xxx = 0,1 Xxx
(xxxxxxxx "xxx" xx xxxxxx přípustná, xxxx xxxxxxxxx xx xxxx nedoporučuje)
133 Xx = 1 xx Xx = 1 xxxx
(xxxxxxxx "xx Hg" x "xxxx" nejsou xxxxxxxx)
1 xxx = xxxxxxxxxx xxxxxxxxx = 101&xxxx;325 Xx
(xxxxxxxx "atm" xxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxx (xxxxxxxx: X)
x= X - 273,14
x - Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx Xxxxxx (°X)
X - xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx (X)
XX.1.3 XXXXXXXXXX XXXXX
Xxx vyšetřování xxxx xxxxx není xxxxx vždy xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Měly xx v xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx provedení xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxx látky xxxx xxxxxxx v doplňku.
II.1.4 XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
Xxx xxxxx stanovení xxxx xxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx) xx xxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
XX.1.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxx xxxxxxx teploty xxxx, xxxx však xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx je xxxxxx x xxxxx XXXX X 1120-72 (viz xxxxxxx). V tomto xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxx.
XX.1.4.2 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx teploty xxxxxxxxxx xxxx vhodným xxxxxxxxxx umístěným za xxxx xx zpětném xxxx (xxxxxxx). X xxxx metody xxx xxxxx tlak.
II.1.4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx varu
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx kapaliny x xxxxxx xxxxxxx kondenzace xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx množství xxxxxxxxx.
XX.1.4.4 Postup xxxxx Xxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx, která xx ponořena xx xxxxxxx xxxxx. Do xxxxxxxx se vzorkem xx zasunuta zatavená xxxxxxxx, x xxxxx xxxxxx části xx xxxxxxx xxxxxxxxx bublinka.
II.1.4.5 Xxxxxxx foročlánkem
Při xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Siwoloboffa se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
XX.1.4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotní xxxxxx mezi xxxxx xxxxxx x referenčním xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx látka x referenční materiál xx xxxxxxx témuž xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx spojen xx xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx odchylka (xxx) xx základní xxxxx xxxxxxx teploty.
II.1.4.7 Xxxxxxxxxx skenovací xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx xxxxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx podrobí xxxxxxxx xxxxxxxx teplotnímu xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx absorbované xxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxx. Xxxx energie xx xxxxxxx xxxxxxxxx x zachování nulového xxxxxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx u xxxxxx dojde x xxxxxxxx přechodu, xxxxx xx spojen xx xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxx xxxxx indikována xxxx xxxxxxxxxxxx odchylka (xxx) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.
XX.1.5 XXXXXXXX JAKOSTI
Použitelnost x přesnost různých xxxxx používaných xxx xxxxxxxxx bodu / xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx jsou uvedeny x následující tabulce 1.
XXXXXXX 1: XXXXXXXX XXXXX
|
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
|
±1,4 K (xx 373 X)1)2)
|
XXXX X 1120-721)
|
|
±2,5 X (xx 600 K)1)2)
|
|
Dynamická xxxxxx
|
±0,5 K (xx 600 X)2)
|
&xxxx;
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx xxxx. varu)
|
±0,5 X (xx 600 X)
|
XXX / R 918, DIN 53171, XX 4591/71
|
Xxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx
|
±2 K (xx 600 X)2)
|
&xxxx;
|
Xxxxxxx fotočlánkem
|
±0,3 X (xxx 373 X)2)
|
&xxxx;
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx analýza
|
±0,5 X (xx 600 X)
|
XXXX E 537-76
|
|
±2,0 X (do 1 273 X)
|
&xxxx;
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalorimetrie
|
±0,5 X (xx 600 X)
|
XXXX X 537-76
|
|
±2,0 X (xx 1 273 X)
|
&xxxx;
|
1) Xxxx přesnost xxxxx pouze xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx. x xxxxx XXXX X 1120-72; xxxx xxx zlepšena xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2) Xxxxx xxxxx pro xxxxx xxxxx. Xxxxx xx jiných okolností xx mělo být xxxxxxxxxx.
XX.1.6 XXXX METOD
Postupy xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (viz xxxxxxx).
XX.1.6.1 Xxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx.
XX.1.6.2 Dynamická xxxxxx
Xxx metoda A.4 xxx xxxxxxxxx xxxxx xxx.
Xxxxxxxxx xx teplota xxxx xxxxxxxx při xxxxx 101,325 xXx.
XX.1.6.3 Xxxxxxxxxx metoda (stanovení xxxxxxx bodu xxxx)
Xxx xxxxxxx.
XX.1.6.4 Postup podle Xxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xx zkumavce o xxxxxxx xxxxxxxxx 5 xx x přístroji xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx (xxxxxxx 1).
Xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx stanovení xxxx xxxx (XXX X 0064) (xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx).
Xxxxxxx 1
A: Xxxxxx xxxxx
X: Xxxxx
X: Xxxxxxx xxx vyrovnání xxxxx
X: Xxxxxxxx
X: Xxxxxxx xxxxxxxx
X: Xxxxxxxxxx lázeň
G: Zkumavka x xxxxxxx xxxxxxx xxx. 5 xx, x xxx je xxxxxxx xxxxxxxx o xxxxx asi 100 xx x xxxxxxxx xxxxxxxx 1 xx x sílou xxxxx xxxxxxxxx 0,2 xx 0,3 xx
X: Xxxxx xxxxx
Xx zkumavky xx xxxxx kapilára (xxxxx xxxxxxxx) zatavená xxx 1 xx xxx xxxxxxx xxxxxx. Zatavená xxxx kapiláry xxxx xxxxx xxx hladinou xxxxxxxx. Xxxxxxxx obsahující xxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2).
-
Xxxxxxxx xxx lázeň xx xxxx podle xxxx xxxx. Xxx xxxxxxx xx 573 K xxx použít xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx olej xxx použít xxxxx xx 473 X. Xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx tak, xxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxx 3 X.xxx-1. Lázeň xx xxxxx. Xxx 10 K xxxx xxxxxxxxxx bodem tání x xxxxxxxxx sníží xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxx nejvýše 1 X.xxx-1. Krátce xxxx dosažením bodu xxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx varu xx dosaženo, když xxx xxxxxxxxxxx náhle xxxxxx xxxxxxx bublinek x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx údaj xx xxxxxxxxx je xxxxx xxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx metodou (xxxxxxx 3) xx xxx xxxx stanovuje x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx. Xx xx xxxxxxx xx xxxxx špičky xxxxxx xxx 2 xx (x) x xx ní xx xxxxxx malé xxxxxxxx xxxxxx. Otevřený xxxxx xxxxx xxxxx kapiláry xx xxxxxxx tak, xxx na xxxxx xxxx malá vzduchová xxxxxxxx. Při zahřívání x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx bodu xxxx (x) xx vzduchová xxxxxxxx xxxxxxx. Bod xxxx odpovídá xxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (x).
XX.1.6.5 Detekce xxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx x bloku xx xxxx xxxxxxxx paprsek xxx, aby procházel xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx bublinky. Xxx xxxxxxxx xxxx varu xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx zaznamenané xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx x měřicím xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx teploměrem xxxxxxxxx x bloku.
Tato xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx teplot nižších xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xx 253,15 X (-20°X) bez xxxxxxxx úpravy xxxxxxxxx. Xxxxx je xxxxx xxxxxxx přístroj x xxxxxxxx xxxxx.
XX.1.6.6 Termická xxxxxxx
XX.1.6.6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxx.
XX.1.6.6.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalorimetrie
Viz xxxxxxx.
XX.2 XXXX
Xxx malých odchylkách xx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx ±5 xXx) xx hodnoty xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxx teplotu Tn xxxxxx Xxxxxxxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx:
xxx:
Δx= (101,325 - x) [pozor na xxxxxxxx]
x= xxxxxxxx tlak x xXx
xX= xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx tlaku x X.xXx-1
X= xxxxxxxx xxxxxxx xxxx v X
Xx= xxxxxxx varu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx tlak x X
Xxxxxxxx korekční xxxxxxx xX x xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx řadu xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx normách.
Například xxxxxx podle DIN 53171 xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx rozpouštědla xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx:
XXXXXXX 2: TEPLOTNÍ XXXXXXXX XXXXXXX xX
|
Xxxxxxxx xxxxxx xX (K kPa-1)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
II.3 XXXXXX
Xxxxxxxx x zkoušce xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx následující xxxxx:
- xxxxxxx metoda,
- přesná xxxxxxxxxxx xxxxx (identita x xxxxxxxxx) x xxxx. xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx přesnosti.
Jako bod xxxx xx xxxxx xxxxxxx hodnota alespoň xxxx měření, jejichž xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1).
Xxxxxx xx xxxxxxxx teploty xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx hodnota xxxxx x kPa, při xxxxxx xxxx měření xxxxxxxxx. Tlak xx xx měl pokud xxxxx blížit xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxx být vedeny xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxx o nečistoty x xxxxxxxxx xxxx xxxxx.
XX.4 XXXXXXXXXX
(1) OECD, Xxxxx, 1981, Test Xxxxxxxxx 103, Decision xx the Xxxxxxx X (81) 30 xxxxx.
(2) IUPAC, X. Xx Neindre, X. Xxxxx, (xxx.). Experimental xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx, London 1975, xxxxxx XX.
(3) X. Xxxxxxxxxxx (xx.): Xxxxxxxxx xx organic xxxxxxxxx, Xxxxxxxx xxxxxxx xx organic xxxxxxxxx. 3xx xx. Xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, Xxx Xxxx, 1959, xxxxxx X, Xxxx X, Xxxxxxx XXXX.
XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx podrobnosti xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x následujících xxxxxxx:
1. Ebuliometr
ASTM X 1120-72 Xxxxxxxx test xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xx engine xxxx-xxxxxxx
2. Xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx rozmezí xxxx xxxx)
XXX/X 918 Test Xxxxxx xxx Xxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx Yield and Xxxxxxxxxxxx Xxxxx)
XX 4349/68 Xxxxxx xxx determination xx distillation of xxxxxxxxx xxxxxxxx
XX 4591/71 Xxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX 53171 Xöxxxxxxxxxxx xüx Anstrichostoffe, Bestimmung xxx Xxxxxxxxxxxxxx
XX X 20-608 Xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xx x´xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx
3. Diferenční xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalorimetrie
ASTM X 537-76 Xxxxxxxx method xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx stability xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx dífferential thermal xxxxxxxx
XXXX E 473-85 Xxxxxxxx definitions of xxxxx relating xx xxxxxxx analysis
ASTM X 472-86 Standard xxxxxxxx xxx reporting thermoanalytical xxxx
XXX 51005 Xxxxxxxxxx Xxxxxxx: Xxxxxxxx
XXX. XXXXXX XXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXX - xxxxxx xxxxxxx x xxxx X.3 xxxxxxx xxxxxxxx 92/69/EHS
XXX.1 XXXXXX
Xxxxxxx metody xxxx xxxxxxxx xx Xxxxxxxx XXXX xxx xxxxxxxx (1). Xxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxx x literatuře (2).
XXX.1.1 XXXX
Xxxxxxx metody xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx x kapalné xxxxx xxx jakýchkoli omezení, xxxxx jde x xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x tabulce 1.
XXX.1.2 XXXXXXXX X JEDNOTKY
Relativní xxxxxxx X420 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx poměr xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx stanovenou xxx 20°X x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx 40°X. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx ρ xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxx xxxxxx X.
Xxxxxxxxx hustoty ρ x xxxxxxxx SI xx kg.m-3.
III.1.3 XXXXXXXXXX XXXXX (1,3)
Xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látky. Xxxx xx x první xxxx xxxxxxx k xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a ke xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxxx xxxxxx metodami.
III.1.4 XXXXXXXX XXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx.
XXX.1.4.1. Xxxxxxxxx metody
III.1.4.1.1 Hustoměry (xxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxxx přesné x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxx xxxxxxxxxx hustoměry, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odečtením hloubky xxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
XXX.1.4.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxxxxxxx x xxxx xxxxx)
Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx využít xxxxxx mezi xxxx xxxxxxxxx stanovenou xx xxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxx (xxxx. xxxx).
X xxxxxx látek xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxx xxxxxxx vzorek. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx zváží xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx x xxxxxxxx.
XXX.1.4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (pro kapaliny) (4)
Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx hustota kapaliny x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx ponořením xxxxxxx xxxxxxx objemu xx xxxxxxxx xxxxxxxx a xx něm.
III.1.4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxx xxxxx x kapaliny xxx xxxxxx pyknometry různých xxxxx x známém xxxxxx. Hustota xx xxxxxxx z rozdílů xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x jeho xxxxxxx xxxxxx.
XXX.1.4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxx xxxxx)
Xxxxxxx tuhé xxxxx v xxxxxxxxx xxxxx xx možné xxxxx xxx pokojové xxxxxxx plynovým xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Objem xxxxx xx xxxx xx xxxxxxx nebo x xxxxxxxx plynu x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxx se po xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
XXX.1.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5, 6, 7)
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. xxxxxxxxxx oscilátor xxxxxxxxxxxx xx tvaru X-xxxxxxx xx rozkmitá xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx nutné xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx hustotě. Xxxxxxxx xx xxxx xxx voleny xxxxxxx xxx, aby pokrývaly xxxxxxx, ve kterém xxxx hustota měřeného xxxxxx.
XXX.1.5 KRITÉRIA JAKOSTI
Použitelnost xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx.
XXX.1.6 XXXXX XXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxx příklady, xx kterých xx xxxxx vyhledat xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx při 20°X a xxxxxxxx xx nejméně xxx xxxxxx.
XXX.2 DATA
Viz xxxxx.
XXX.3 XXXXXX
Xxxxxxxx o xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx následující xxxxx:
- xxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxx xxxxxxxxxxx látky (xxxxxxxx x xxxxxxxxx) x xxxx. xxxxxxxxx o xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx X420 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx 1.2 xxxxxxxx xx skupenstvím xxxxxx xxxxx.
Xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxx xxxx důležité xxx xxxxxxxxxxxx výsledků, xxxxxxx xxxxx xxx o xxxxxxxxx a skupenství xxxxx.
XXXXXXX: XXXXXXXXXXXX METOD
|
|
Xxxxxxxx možná xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
|
|
&xxxx;
|
1.4.1.1 Xxxxxxxx
|
&xxxx;
|
|
|
XXX 387, ISO 649-2, XX X 20-050
|
1.4.1.2 Xxxxxxxxxxxxx váhy
|
|
|
|
|
x) xxxx xxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
x) xxxxxxxx
|
&xxxx;
|
|
|
1.4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
|
&xxxx;
|
&xxxx;
|
|
|
1.4.2 Xxxxxxxxx
|
&xxxx;
|
&xxxx;
|
&xxxx;
|
XXX 3507, XXX 1183 (X), XX T 20-053, XXX 758
|
x) xxxx xxxxx
|
|
&xxxx;
|
&xxxx;
|
x) kapaliny
|
|
|
|
1.4.3 Xxxxxxxxx srovnávací pyknometr
|
|
|
|
DIN 55990 Xxxx 3, XXX 53243
|
1.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
&xxxx;
|
|
|
&xxxx;
|
XXX.4 LITERATURA
(1) XXXX, Paris, 1981, Xxxx Xxxxxxxxx 109, Xxxxxxxx of xxx Xxxxxxx X(81) 30 xxxxx.
(2) X. Xxxxxxxxxxx (xx.), Technique xx Xxxxxxx Xxxxxxxxx, Xxxxxxxx Xxxxxxx of Xxxxxxx Xxxxxxxxx. 3rd xx., Xxxxxxx IV, Interscience Xxxx., Xxx Xxxx, 1959, I, Part 1.
(3) XXXXX. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx materials for xxxxxxxxxxx xx physico-chemical xxxxxxxxxx, Pure and xxxxxxx xxxxxxxxx. 1976, 48, 508.
(4) Xxxxxxxxxx, X. Xxx Tauchkugel xxx Xxxxxxxxxx der Xxxxxx xxx Xxüxxxxxxxxxx. xxxxxxxxxxx Messen xx, 1979, 11, 427-430.
(5) Xxxxxxx, X. Die xxxxxxxx Xxxxxxx xxx Xxüxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx, 1970, 19, 297-302.
(6) Xxxxxxxxxx, X. Füllmengenkontrolle xxx xxxxxxxxxxxx Erzeugnissen - Xxxxxxxxx xxx Dichtebestimmung xxx flüssigen Xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx. Xxx Xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx, 1975, 37, 717-726.
(7) Riemann, J. Xxx Xxxxxxx xxx xxxxxxxxx Dichtemessung xx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx, 1976- 9, 253-255.
DODATEK
Technické xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx například x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1. XXXXXXXXX XXXXXX
1.1 Xxxxxxxx
XXX 12790, XXX 387 Xxxxxxxxxx; general xxxxxxxxxxxxx
XXX 12791 Xxxx X: Xxxxxxx xxxxxxxxxxx; construction, xxxxxxxxxx and xxx
Xxxx XX: Xxxxxxx hydrometers; xxxxxxxxxxxx xxxxx, designation
Part XXX: Xxx and xxxx
XXX 649-2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx general xxxxxxx
XX X 20-050 Xxxxxxxx xxxxxxxx for xxxxxxxxxx xxx - Determination xx xxxxxxx xx xxxxxxx - Areometric xxxxxx
XXX 12793 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx
1.2 Hydrostatické váhy
Pro xxxx látky
ISO 1183 Xxxxxx X: Xxxxxxx xxx determining xxx xxxxxxx and xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
XX X 20-049 Xxxxxxxx xxxxxxxx for xxxxxxxxxxxxx - Xxxxxxxxxxxxx of xxx xxxxxxx xx xxxxxx other xxxx xxxxxxx and xxxxxxxx xxxxxxxx - Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
XXXX-X-792 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx
XXX 53479 Testing xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx; xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx
XXX 901 XXX 758
XXX 51757 Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx
XXXX X 941-55, XXXX X 1296-67 x XXXX X 1481-62
XXXX D 1298 Xxxxxxx, specific xxxxxxx xx API xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx liquid xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx
XX 4714 Xxxxxxx, xxxxxxxx gravity or XXX gravity of xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx petroleum products xx hydrometer xxxxxx
1.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
XXX 53217 Testing xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx; xxxxxxxx body xxxxxx
2. XXXXXXXXXXXXX XXXXXX
2.1 Pro xxxxxxxx
XXX 3507 Xxxxxxxxxxx
XXX 758 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxx at 20°X
XXX 12797 Xxx-Xxxxxx xxxxxxxxxx (xxx xxx-xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx are xxx xxx viscous)
DIN 12798 Xxxxxx xxxxxxxxxx (xxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxx 100.10-6x2.x-1 xx 15°X)
XXX 12800 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxx xxxxxxx xx DIN 12798)
XXX 12801 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (for xxxxxxx xxxx x kinematic xxxxxxxxx xx xxxx xxxx 100.10-6x2.x-1 at 20°X, applicable xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx well xx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx 1 xxx xx 90°X)
XXX 12806 Xxxxxxx pycnometer (xxx xxxxxxx xxxxxxx xx all types xxxxx do xxx xxxx too high x vapour pressure, xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx, varnishes xxx bitumen)
DIN 12807 Xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxx xxxxxxx, as in XXX 12801)
XXX 12808 Xxxxxxx xxxxxxxxxx (in xxxxxxxxxx for xxxxxxx-xxxxx xxxxxxx)
XXX 12809 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx-xx xxxxxxxxxxx xxx capillary xxxx xxxx (xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxx xxx xxxxxxx)
XXX 53217 Xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx and similar xxxxxxxx; xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxx xx xxxxxxxxxx
XXX 51757 Xxxxx 7: Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxx
XXXX D 297 Xxxxxxx 15: Xxxxxx Xxxxxxxx - Chemical Xxxxxxxx
XXXX X 2111 Xxxxxx X: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx
XX 4699 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx products (xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pycnometer xxxxxx)
XX 5903 Method xxx xxxxxxxxxxxxx of relative xxxxxxx and xxxxxxx xx petroleum products xx xxx capillary - xxxxxxxxx pycnometer xxxxxx
XX T 20-053 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx - Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx and xxxxxxx - Xxxxxxxxxxx xxxxxx
2.2 Xxx tuhé látky:
ISO 1183 Xxxxxx X: Xxxxxxx xxx determining xxx xxxxxxx and xxxxxxxx xxxxxxx of xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
XX T 20-053 Xxxxxxxx products xxx xxxxxxxxxx xxx - Xxxxxxxxxxxxx xx density xx xxxxxx in xxxxxx xxx xxxxxxx - Xxxxxxxxxxx xxxxxx
XXX 19683 Determination xx xxx xxxxxxx of xxxxx
3. VZDUCHOVÉ SROVNÁVACÍ XXXXXXXXXX
XXX 55990 Part 3: Prüfung von Xxxxxxxxxxxxxxx xxx ähnlichen Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx; Pulverlack; Xxxxxxxxxx xxx Xxxxxx
XXX 53243 Xxxxxxxxxxxxxx; Chlorhaltige Xxxxxxxx; Xxüxxxx
XX. XXXXXX PRO XXXXXXXXX XXXXX XXX - xxxxxx uvedené x xxxx A.4 xxxxxxx xxxxxxxx 92/69/EHS
IV.1 XXXXXX
Xxxxxxx dále popsaných xxxxx je xxxxxxxx xx Xxxxxxxx OECD xxx xxxxxxxx (1). Xxxxxx základní xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx (2) a (3).
XX.1.1 XXXX
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x struktuře, xxxx xxxx x xxxx xxxx zkušební xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx vhodný xxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx. Xxxxx xx pro xxxxxx xxxxx xxx x xxxxxxx xx &xx;10-4 Xx do 105 Xx xxxxxxxxxx několik xxxxx.
Xxxxxxxxx mají xxxxxxx xx xxxx par xxxx, x xx x xxxxxxx, který xx značné xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx by xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxx přečištěna. Xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxx par xxxxxxxxxxx materiálu.
U některých xxx popsaných xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx x xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.
XX.1.2 XXXXXXXX X JEDNOTKY
Tlak xxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx tlak xxxxxxxx xxxx nad xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx. Při xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je tlak xxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxx x soustavě XX xx xxxxxx (Xx).
Xxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
1 xxxx (= 1 xx Xx) = 1,333.102 Xx
1 xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx) = 1,013.105 Xx
1 bar = 105 Xx
Xxxxxxxxx termodynamické xxxxxxx v soustavě XX xx kelvin (X).
Xxxxxxxxxxx molární plynová xxxxxxxxx X xx xxxxxxx 8,314 J.mol-1.K-1.
Závislost xxxxx xxx na xxxxxxx xx popsána Xxxxxxxxxx-Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ΔXX
xxx x = ______ + xxxxx,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2,3 XX
xxx
x= xxxx xxx xxxxx v Pa,
ΔHV= xxxxxxx xxxxx v X.xxx-1,
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx konstanta v X.xxx-1.X-1,
X= termodynamická xxxxxxx x X.
XX.1.3 REFERENČNÍ XXXXX
Xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx není xxxxx xxxx xxxxxxxx referenční xxxxx. Měly xx x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx metody x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
XX.1.4 PODSTATA XXXXXXXXXX XXXXX
Xxx xxxxxxxxx xxxxx par je xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx lze xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx par. Xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx tlaku xxx xxxxx látky xxxxxxx xxxxxx teplotě.
IV.1.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xx měří teplota xxxx přidaném xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx:
103 xx 105 Xx,
Xxxx metoda xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx x xx xxxxxx xx xx xxxxxxx 600 X.
XX.1.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxx xxx, xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx rovnováze x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxx xxxxxxx. Xxxx metoda je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx x kapaliny.
Doporučený xxxxxx:
10 xx 105 Xx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx tuto metodu xxxxxx xxxx pro xxxxxx xx 1 xx 10 Xx.
XX.1.4.3 Xxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxxxxx metoda xx rovněž xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxx získat x xxxxxx XXXX X-2879-86.
Xxxxxxxxxx xxxxxx:
100 xx 105 Xx.
XX.1.4.4 Xxxxxx xxxxxx: Váhy pro xxxxxx xxxxx xxx
Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx celu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx, xx xxxx xxx xxxxxxxxx návrat xxxxx xx xxxxxx xxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx generovaných xxxxxxxxx xxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxx stanovením xxxxxx hmotnosti).
Doporučený xxxxxx:
10-3 xx 1 Pa
IV.1.4.5 Xxxxxx metoda: Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx záchytem xxxxx xxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4) xxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxx xxxxx. Hmotnost difundujících xxx může xxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx hmotnosti komůrky, xxxx kondenzací xxx xxx nízké xxxxxxx x xxxxxxxxxx jejich xxxxxxxx chromatografickou analýzou. Xxxx xx vypočte xx xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx rozsah:
10-3 xx 1 Xx
XX.1.4.6 Xxxxxx xxxxxxxx plynu
Nad látkou xx xxxx proud xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx, že xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxx známým xxxxxxxxx nosného xxxxx, xxx xxxxxxxx zachycením xx vhodném xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X něho xx xxxxxxx tlak xxx při dané xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx:
10-4 xx 1 Pa.
při xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx použít také xxx oblast xx 1 xx 10 Xx.
XX.1.4.7 Rotující xxxxxxx
X xxxxxxxx x rotujícím xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx malá xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxx rychlostí rotuje. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx závislé xx xxxxx plynu.
Doporučená xxxxxx xxxxxx:
10-4 až 0,5 Xx.
XX.1.5 KRITÉRIA JAKOSTI
V xxxxxxxxxxx tabulce xx xxxxxxx xxxxxxxx různých xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx z xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, oblasti měření x existujících norem.
KRITÉRIA XXXXXXX
|
|
|
|
|
|
|
|
1.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
|
|
|
|
|
|
|
&xxxx;
|
&xxxx;
|
|
|
|
|
1.4.2 Statická xxxxxx
|
|
|
|
|
|
|
1.4.3. Isoteniskop
|
|
|
|
|
|
|
1.4.4 Xxxxxx xxxxxx-xxxx pro xxxxxx xxxxx par
|
|
|
|
|
|
|
1.4.5 Xxxxxx xxxxxx-xxxxxx úbytku xxx
|
|
|
|
|
|
|
1.4.6 Xxxxxx sycení plynu
|
|
|
|
|
|
|
1.4.7 Xxxxxx rotujícího xxxxxxx
|
|
|
|
|
|
|
1) V závislosti xx xxxxxx čistoty xxxxx.
2) Metody xxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx použity xxxx xxx xxxxxxx 1 xx 10 Xx.
XX.1.6 XXXXX METOD
IV.1.6.1 Dynamická xxxxxx
XX.1.6.1.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx je xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxx kovu (obrázek 1), zařízením xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx regulaci a xxxxxx xxxxx. Typická xxxxxx xxxxxxxxx znázorněná xx obrázku xx xx xxxxxxxxxxxxx skla x skládá xx x xxxx částí:
Velká, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx sestává xx xxxxxxxxxxx xxxxx, z xxxxxxxx, z chladicí xxxxx x xx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx x Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx varné xxxx xxxxxxx a xx zdrsněný vnitřní xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx "xxxxxxxxx" varu.
Teplota xx měří xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) zasunutým xx xxxxxxxxx až x xxxxx xxxxxx (xxxxxxx 1, číslo 5) xxxx vhodnou xxxxxx (xxxx. x xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxx být vytvořeno xxxxxxxx spojení x xxxxxxxxxx tlaku a x měřícímu zařízení.
Přes xxxxxxxx xx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx. xxxxxxxxx xxxxxxx xx skleněné xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx se xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx podtlak xxxx 102 Xx x xxxxxxxxx 105 Xx xx dosáhne xxxxxx xxxxxx.
X měření x xxxxxxxx tlaku xxxxxxx xxxx dusíku (xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 102 xx 105 Xx) x x xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx.
Xxxx se xxxx manometrem.
IV.1.6.1.2 Xxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení tlaku xxx xxxxxx xx xxxx jeho teplota xxxx při různých xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx 103 a 105 Xx. Ustálení xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxx dosaženo xxxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx.
Xxxxx xx umístí xx čisté, xxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx plnění xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, může dojít x problémům, které xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xx naplnění xx aparatura xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx odplyní. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx tlak a xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx je xxxxxxxx, xx-xx při xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxx xx zabránilo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx během xxxx. xxxxx xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxx tlaku xxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx je xxxxx dbát xx xx, xxx xxxxxxx x xxxxxx chladiče.
Po xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx vyšší xxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx 105 Xx (xxxxxx xxx 5 xx 10 xxxxxx). Xxx kontrolu xx xxxx stanovení xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx hodnotách tlaku.
IV.1.6.2 Xxxxxxxx xxxxxx
XX.1.6.2.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx, x ohřívací x xxxxxxxx xxxxxxxx x regulaci xxxxxxx xxxxxx x měření xxxxxxx. Xxxxxxxxx též xxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2x x 2x.
Xxxxx xx xxxxxx (xxxxxxx 2x) xx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vysokovakuovým xxxxxxxx. X druhé xxxxxx xx připojena X-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Jeden xxxxx X-xxxxxxx je xxxxxxx k vývěvě, x tlakové xxxxx x dusíkem xxxx x xxxxxxxxxxxxxxx ventilu x k xxxxxxxxx.
Xxxxx X-xxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxx (obrázek 2x).
Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xx vzorkem xxxxx x ventilem x X-xxxxxxx či xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx x konstantní xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx ±0,2 K. Xxxxxxx se xxxx xx xxxxxx straně xxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx.
X xxxxxxxx aparatury xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
X xxxxxx 2a xx xxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Přitom se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x X-xxxxxxx xxxx.
X xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx zkušební xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx X-xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx: silikonové xxxxx, xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx znatelně xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx s kapalinou x X-xxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxxxxx tlaku xxxxxxx xx 102 Xx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, zatímco xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx pro tlak xx 10 Pa xx 102 Xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx pro tlak xxxxx xxx 10-1 Xx. Xxxxxxxx xxx xxxx měřidla tlaku, xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx pod 102 Pa.
IV.1.6.2.2 Xxxxxx xxxxxx
Xxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xxxxxxxx očistí x xxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxx 2a se X-xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx látka xx xxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx x sníží xx x xx teplota, xxx xxxxx x xxxxxxxxx. Teplota musí xxx xxxxxxxxxx nízký, xxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxx xx došlo x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx materiálů xx změně jejich xxxxxxx. x xxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxx dosáhnout xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx. xxxxxxxx dusíkem (xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx z xxxxxx) xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxx připojením x xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx).
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx poté xxxxxx x teplota xxxxxx se sníží xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Je-li xx xxxxx, musí xx xxxxxxxxxxx postup xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxx zahřívání xxxxxx xxxxx xxxx par. Xx mění xxxxxxxxx xxxxxxxx x U-trubici. Xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, připouští xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx té xxxx, dokud není xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxx. Xxxx xxxxxxxx x ustanovení xxxxxx xxxxxxx může xxx odečten xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx dané xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx 2b xx xxxxxxx, xxx xxxx xxx xx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxx tlaku xxx na xxxxxxx xx stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx 5 xx 10 xxxx xxxxxx) xx xx xxxxxxxxxxxx maxima. Odečty xxx xxxxxxx teplotách xx musí pro xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xx teplotu, může xx být způsobeno xxxxxx x těchto xxxxxx:
1. Vzorek stále xxxxxxxx vzduch (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxx obsahuje xxxxx x nízkým xxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x které xxx xxxxxxxxx odsátím xx xxxxxxxxxx podchlazení.
2. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx není xxxxxxxxxx xxxxx. X xxxxx případě se xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx dusík.
Pokud xxxxxxx xxxxxx 1 xxxx 2, musí xx měření xxxxxxxx.
3. X látce xxxxxxx xx vyšetřovaném teplotním xxxxxxx xxxxxxxx reakce (xxxx. xxxxxxx, xxxxxxxxxx).
XX.1.6.3 Xxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx uveden x xxxxxxxxxx (7). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 3. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx metoda xxxxxxx x xxxx 1.6.2 je xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx.
X případě xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx kapaliny xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x krátkého xxxxxx manometru. Isoteniskop xx xxxxxxx k xxxxxxxxx xxxxxxx, evakuuje xx x xxxx xx xxxxxx dusíkem. Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx opakuje xxxxxxx, aby xx xxxxxxxxx veškerý xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx x x X-xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxx v xxxxxxx xx xxxxx xx 133 Xx x xxxxxx se opatrně xxxxxxx xxxxx x xxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx). Xxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx tak, xxx xx vzorek xxxxxx xx baňky x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Tlak xx xxxxxxx xxxx xxx odplyňování; xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, dokud xxxxxxxx xxxx neexpanduje xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx vzorku x xxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxx manometru xx manometrické části xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx prostor xxx xxxxxx, xxxxxxxx výhradně xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xx xxxxx xx stálou xxxxxxxx x xxxx dusíku xx upraví xxx, xxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx je udáván xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx par látky.
U xxxxxx xxxxx xx x xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx manometrické xxxxxxxx uvedené x xxxx 1.6.2.1. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalina xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx naplní xx baňky x xxxxxxx xx xxx xxxxxxx teplotě. Isoteniskop xx poté xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx X-xxxxxxx. Xxxxxx závislosti xxxxx xxx xx teplotě xx provede xxxx x xxxx 1.6.2.
XX.1.6.4 Xxxxxx metoda: Xxxx xxx měření xxxxx xxx
XX.1.6.4.1 Xxxxxxxxx
X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx aparatury (1). Xxxxxxxxx popsaná zde xxxxxx xx znázornění xxxxxxxxx obecného xxxxxxxx (xxxxxxx 4). Xx xxxxxxx 4 jsou xxxxxxxxxx hlavní xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx skla, x xxxxxx x měřiče xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx tlaku xxx xxxxxx xxx. X xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx:
- xxxxxxxxxx xxxxx x přírubou x xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx tvoří xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx. x xxxx xxxx x chemicky xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx nádobu opatřenou xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx přibližně 3 až 5 xx a xx 2 xx 5 xx vysoká. Xx xxxxxxxx jedním až xxxxx xxxxxx různé xxxxxxxxx pro xxxxxxx xxx. Pícka xx xxxxxxxxx xxx podstavenou xxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxx spirálou x xxxxxx. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx tepla xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx deskou xxxx xxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx vodivostí (stříbroniklová xxxx chromniklová ocel); xx-xx xxxx. použita xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx trubicemi xxxxxxxxxxx k xxxxxxxx xxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx tyče. Xx xxx umožněno xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,
- je-li xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx otvory xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxx x 90°, xxxxxxx xxxxxx široký xxxxxx xxxxx xxx (xxxxxx o xxxxxxx 0,30 až 4,50 xx). Xxxxxx xxxxxx xx použijí při xxxxxxx xxxxxxx par x xxxxxx. Otáčením xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx (x xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx - xxxxx - xxxxx xxx) x xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx na misku xxx. Pro měření xxxxxxx látky se xx vhodné xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxx,
- nad xxxxxx je miska xxxxx xxxxxxxxx mikrovah (xxx xxxx). Xxxxx xxx má průměr xxxxxxxxx 30 xx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx hliník,
- xxxxx xxx je obklopena xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxx xxxx. otvory x xxxxx xxxx přizpůsobeny xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxx a xxxxx xx xxxxx xxxx umožnit xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx zkapalnění xxx xx xxxxx. odvod xxxxx směrem ven xx xxxxxxxx xxxx. xxxxxxx xxxx připojenou x xxxxxxxxxx xxxxx. Xxx xxxxxxxx základní xxxxxx x je xx ní tepelně xxxxxxxxx xxxx. xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxx je xxxxxxxx xx Xxxxxxxx xxxxxx x kapalným dusíkem xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x/xxxx se xxxxxxx cirkulace kapalného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx blok xx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx -120°X. Xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxx vyšetřovanou xxxxxx tlaku xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxx),
- xxxx xx xxxxxxxx nad xxxxxxxxx blokem. Vhodné xxxx xxxx např. xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mikrováhy xxxx xxxxxx citlivý xxxxxxxx x pohyblivou xxxxxx (xxx Xxxxxx OECD xxx zkoušení 104, xxxxxx 12.5.1981),
- x xxxxxxxx desce xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx termočlánků (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxx spirál,
- xxxxxx xx vytváří x xxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxx vakuum xxxxxxxxx 1 xx 2.10-3 Pa, kterého xx xxxxxxx po xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx). Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
XX.1.6.4.2 Postup xxxxxx
Xxxxxx se naplní xxxxxxxx látkou x xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx x chladicí xxxx jsou xxxxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx uzavře x xxxxxx xx vývěvy. Xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxx xxx 10-4 Xx. Od 10-2 Xx xx xxxxx xxxxx s chlazením xxxxxxxxxx xxxxx.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx kalibračních xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx víku, proud xxxx xxxxxx clonou xxxxxxxxx xxx ním x dopadne na xxxxxxxxxxxx xxxxx vah. Xxxxx xxx xxxx xxx dostatečně velká, xxx zajistila zachycení xxxxxxx páry procházející xxxxxx. Hybnost xxxxxx xxx xxxxxx xxxx xxxx proti xxxxx xxx x molekuly xx srážejí na xxxxx xxxxxxxx povrchu.
Hybnost x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx dva druhy xxxxxxxxx:
1. X popsaném xxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxx x působení xx xxxxx xxx (x xxxx xxxx třeba xxxx molekulovou xxxxxxxx (2)). Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx musí být xxxxx v xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx v xxxxx x úhel xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxx xxx měřeno xxxxxxxx xxxxxxxxxx, z xxxxx může být xxxxxxxxx xxxxxxxx vypařování. Xxxx xxx může xxx také xxxxxxxxx x xxxxxxxxx vypařování x x molekulové xxxxxxxxx pomocí Xxxxxxxx xxxxxxx (2).
xxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2πRTx103.
p = G √_________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx.x-1.x-2),
X = xxxxxxxxxx xxxxxxxx (g.mol-1),
T= xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (K),
R = xxxxxxxxxxx molární xxxxxxx xxxxxxxxx (X.xxx-1.X-1),
x = xxxx xxxx (Xx).
Xxxx,xx je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx měření xxx xxxxxxxx možné xxxxxxx.
Xxx xxxxx měření xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx intervalech, dokud xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx poté xxxxx ochladí a xx možné xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxx. xxxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx, xx xx xxxxx x dané teplotní xxxxxxx měření rozkládá.
IV.1.6.5 Xxxxxx xxxxxx: Měření xxxxxxxxxxxx úbytku
IV.1.6.5.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx:
- xxxx, xx kterém jsou xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. difusní xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx) a podtlakové xxxxxxx,
- xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx čtyřmi xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 5. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx asi 0,3 xx x xxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxx 0,2 xx 1 xx xx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx víčkem xxxxxxxxx xxxxxxx.
XX.1.6.5.2 Xxxxxx xxxxxx
Xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx látka, xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx xxxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxx komůrka se xxxxxx xx termostatovaného xxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxx nižší, než xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx tlaku xxx. Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x rozmezí xx 5 xx 30 x se xx zařízení xxxxxxx xxxxxx x úbytek xxxxxxxxx efusní xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxx zajištěno, xx xxxxxxxx nebudou xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx stanovených xxxxxxxx intervalech a xxx xx kontroluj, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx konstantní nejméně xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxx xxx x xx xxx xxxxxxx:
xxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2πRT
p = ___ √ ______
XXx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
x = xxxx xxx (Pa),
m = xxxxxxxx látky xxxxxxxxxxx komůrku xx xxx x (xx),
x = xxx (s),
A = plocha xxxxxx (x2),
X = xxxxxxxx xxxxxx,
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (J.mol-1.K-1),
T = teplota (X),
X = xxxxxxxxxxx hmotnost (xx.xxx-1).
Xxxxxxxx xxxxxx K xxxxxx na poměru xxxxx a poloměru xxxxxxxxx otvoru:
poměr: 0,1 0,2 0,6 1,0 2,0
X: 0,952 0,909 0,771 0,672 0,514
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx může xxx xxxxxxx xx xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m T
p = E __ √ ___
x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1
xxx E = ___ √ 2πX je xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; KA
Tato xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx určena x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2, 9) pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X(x)x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X(x)
X = ____ √ ______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
x(x) = xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx (Xx)
X(x) = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látky (xx.xxx-1).
XX.1.6.6 Xxxxxx nasycení xxxxx
XX.1.6.6.1 Aparatura
Typická xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx tuto xxxxxxx xxxxxxx z xxxx xxxx xxxxxxxxx x na xxxxxxx 6x xxxxxxxxxxxx částí (1).
Xxxxxxx xxxx:
Xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx chemicky xxxxxxxx. Xxxxxxx je vhodný xxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx použít xxxx plyny (10). Xxxxxxx plyn xxxx xxx xxxxx (xxx xxxxxxx 6x, xxxxx 4: čidlo pro xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxxx:
Xxx kontrolu xxxxxxx xxxxx je xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx zajištění xxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx kolonou.
Zařízení xxx xxxxxxxxxxx xxx:
Xxxxxx xxxxx závisí na xxxxxxxxxxxx zkoumané xxxxx x xx zvolené xxxxxxxxxx metodě. Xxxx xx xx měly xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xx xxxxx, xxxxx xxxxxx následnou xxxxxxx. Xxx některé xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx. Xxx jiné xxxxx xxx použít xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx páry x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx být xx xxxxxxxxx množství hmoty xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx analytické xxxxxxxx, xxxx je chromatografie. Xxxxx může xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx:
Xxx měření xxx různých xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx aparatury xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx vhodný interní xxxxx. Xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx do sytící xxxxxx. Xxxxxx xx xxxx být xxxxxxxxxxx x průtok xxxxx xxxxxxxx xxx, aby xxxx zaručeno xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx kolonu xx xxxxx termostatovat. Xx-xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxx nad laboratorní xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxx rovněž xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx látky.
Za xxxxx kolony může xxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 6b), xxx xx xxxxxx xxx xxxxx způsobený difůzí.
IV.1.6.6.2 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx sytící xxxxxx:
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx přidá x přiměřenému xxxxxxxx xxxxxx. Mělo by xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx bylo xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx úplně xxxxxx xx vzduchu nebo x xxxxxxxx odpařovači x xxxxxxx promísený xxxxxxxx se přidá xx xxxxxx kolony. Xx zahřátí xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx.
Xxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na výstup x xxxxxx a xxxx se xxx. Xx počátku x x pravidelných xxxxxxxxxxx xxxxx měření xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx).
Xx výstupu xx xxxxxx kolony xx xxxxx měřit xxxx. Xx lze xxxxxxx
x) xxxxxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxxxx x lapače (xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx se zvyšuje xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx); xxxx
x) stanovením xxxxxxxxx úbytků za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky xxx xxxxxx s xxxxxxxxxxx kapalinami).
Doba potřebná xxx zachycení xxxxxxxx xxxxx nezbytného pro xxxxxxxxxx metody analýzy xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxx alternativa zachycení xxxxx pro xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxx). Před xxxxxxxx xxxxx xxx při xxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx pokusy xxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx nasycen xxxxxx látky. Xx xxxxx účelem se xxxxxx xxxxx plyn xx sytící kolony xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx již xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx).
Xxxxxxx xx množství xxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx plynu.
IV.1.6.6.3 Výpočet xxxxx par
Tlak xxx xx počítá x xxxxxxx xxx, X/X, xxxxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX
x = ____ x _____
X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
x = tlak xxx (Xx)
X = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (g),
V = xxxxx nasyceného xxxxx (x3),
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x.xxx-1.X-1),
X = xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X),
X = xxxxxxx xxxxxxxx (g.mol-1).
Naměřené xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxxx zařazen xx xxxxxx, může xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx složek xxxxxxxxxx x lapače (1).
XX.1.6.7 Xxxxxxxx xxxxxxx (8, 11,13)
XX.1.6.7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, znázorněného xx xxxxxxx 8. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx obrázku 7.
Xxxxxxx xxxxxx zařízení xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, tělískem, umístěnou x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx x přesností xx 0,1°X). Xxxxxxx xx xxxxxxx je xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx na 0,01°X). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx vyšší xxxxxxx, xxx nedocházelo ke xxxxxxxxxx. X xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx vsokovakuová xxxxxx.
Xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx 4 xx 5 mm) umístěné x xxxxxxx. Xxxxxxx xx zavěšena x xxxxxxxxxxxxx v magnetickém xxxx obvykle s xxxxxxxx kombinace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xx rotačního pohybu xxxxxxxxxx magnetickými xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx měřící xxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx rotační rychlosti.
IV.1.6.7.2 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx kulička xxxxxxx xxxxxxxxxx rotační xxxxxxxx x(0) (obvykle xxx 400 xxxxxx xx sekundu), xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x zahájí xx xxxxxxxxxxx vyvolané xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx rotační xxxxxxxxx je xxxxx xxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx x xxxxxxxx způsobeným xxxxxx, xx xxxx xxx xxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; πxxρ&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x(x)
x= _______ x xx ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; σ10x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x(0)
xxx
x = xxxxxxxx rychlost xxxxxxx xxxxx,
x = poloměr xxxxxxx,
ρ = xxxxxxx xxxxxxx,
σ = xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (σ = 1 xxx ideálně xxxxxx xxxxxx kuličky),
t = xxx,
x(x) = xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx x,
x(0) = xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx může xxx xxxxxx xxxxxxx xx tvaru:
πcrρ xx - xx-1
x = ________ x ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10σ&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x xx-1
xxx xx, xx-1 jsou časy xxxxxxxx xxx stanovený xxxxx rotací N. Xxxxxx xxxxxxxxx xx, xx-1 následují za xxxxx a tn &xx; xx-1.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx c xx xxxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 8XX
x = ( _____ )1/2
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; πM
kde
T = teplota,
R = xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx.
XX.2 XXXX
Xxxxxxxxx xxxxx xxx kteroukoli x xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx se xxxx xxxxxxx nejméně xxx xxxx xxxxxxxxx. Aby xx xxxxxx lineární xxxxxx xxxxxx tlaku xxx x xxxxxxx xxxxxx xx 0°X xx 50°X, doporučuje xx xxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx.
XX.3 XXXXXX
Xxxxxxxx o xxxxxxx xx xxxxx xxxxx obsahovat xxxxxxxxxxx xxxxx:
- použitá metoda,
- xxxxxx specifikace xxxxx (xxxxxxxx x xxxxxxxxx) x popř. xxxxxxxxx x provedeném předběžném xxxxxxx,
- xxxxxxx xxx xxxxxxx tlaku xxx x xxxxxxx, xxxxx xxxxx x xxxxxxx 0°X až 50°X,
- xxxxxxx xxxxxxx xxxxx,
- xxxxxx xxxxxxxxxx xxx x xx 1/X,
- xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxx 20°X xxxx 25°X.
Xxxxxx-xx se xxxxx stavu (xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx), xxxx xx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx skutečnosti:
- xxxx xxxxx,
- teplota při xxxxxxxxxxxxx xxxxx, při xxxxx xx xxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxx xxxxx xxx xxx 10°X x 20°X xxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxx xxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxxx přechodů x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx).
Xxxx xxx xxxxxxx všechny xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxx xxxx důležité xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, zejména xxxxx xxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxx.
XX.4 XXXXXXXXXX
(1) XXXX, Xxxxx, 1981, Xxxx Xxxxxxxxx 104, Xxxxxxxx xx xxx Xxxxxxx X(81) 30 xxxxx.
(2) Xxxxxxx, D. X: B. Xx Xxxxxxx, X. Vodar, (xxx.): Xxxxxxxxxxxx Thermodynamics. Xxxxxxxxxxxx, London. 1975, XX.
(3) R. Weissberger (xx.): Xxxxxxxxx xx Xxxxxxx Chemistry, Xxxxxxxx Xxxxxxx xx Xxxxxxx Xxxxxxxxx. 3xx ed. Xxxxxxx XX, Xxxxxxxxxxxx Xxxx., New York, 1959, I, Xxxx X.
(4) Knudsen, M. Xxx. Phys. Lpz., 1909, 29, 1979; 1911, 34, 593.
(5) XX T 20-048 XXXXX (Sept. 85). Xxxxxxxx xxxxxxxx for xxxxxxxxxx xxx - Xxxxxxxxxxxxx xx vapour xxxxxxxx xx solids xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 10-1 xx 105 Xx - Static method.
(6) XX X 20-047 XXXXX (Xxxx. 85). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx - Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx liquids xxxxxx xxxxx xxxx 10-3 xx 1 Xx - Xxxxxx pressure xxxxxxx xxxxxx.
(7) XXXX X 2879-86, Xxxxxxxx xxxx method for xxxxxx xxxxxxxx-xxxxxxxxxxx relationship xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
(8) X. Xxxxxx, P. Röhl, X. Grosse, X. Xxxxxxxx. J. Vac. Xxx. Technol. (X), 1987, 5 (4), 2440.
(9) Xxxxxxx, X., Xxxxxxxxx, X. X., Xxxxxx, C.H.S. J. Xxxx. Xxxxxxxxxxxxxx 1975, 7, 1173.
(10) X. X. Xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx Xxxx, 1985, 85, 435.
(11) G. Xxxxx, X. K. Xxxxxxxx, X. Xxxxxxxx. J. Xxx. Sci. Xxxxxxx., 1980, 17 (2), 642.
(12) X. Xxxxx. X. Vac. Sci. Xxxxxxx., 1982, 20 (4), 1148:
(13) X. X. Fremerey. X. Xxx. Sci. Technol. (X), 1985, 3 (3), 1715.
XXXXXXX 1
Metoda xxxxxx
XXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx lze xxxxxx
- x xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx,
- x xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx, xxx nelze x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx metodu (xxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxx),
- jako pomoc xxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx par xx xxx laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx &xx;10-5 Xx.
XXXXXX ODHADU
Tlak xxx xxxxxxx a xxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (x). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx, x to xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx tlaku. Xxxxxx xx použitelná xxx xxxxx xx 105 xx 10-5 Pa.
Podobná xxxxxxxxx x metodě xx uvedena x xxxxxxxx Handbook xx Xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx Xxxxxxx (b).
POSTUP XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx (b) se xxxx xxx vypočte xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; T
(3 - 2 __ )x
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ΔXxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; &xxxx; Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxXxx ≈ _______ [ 1 - __________ - 2x (3 - 2 __ )x-1 xx __ ]
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ΔZbRTb X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ___
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
xxx
X = xxxxxxx, xxx xxxxxx xx xxxx par xxxxxxxxxxx
Xx = xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx
Xxx = tlak par xxx xxxxxxx X
ΔXxx = xxxxxxx xxxxx
ΔXx = faktor xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx se hodnota 0,97)
x = xxxxxxxxx xxxxxx, jehož xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě, xxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxx
&xxxx; ΔXxx
______ = KF (8,75 + X lnTb)
Xx
xxx
XX xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. X příručce x) xxxx uvedeny xxxxxxx xxxxxxx XX xxx xxxxxxx typů xxxxxxxxx.
Xxxxx často xxxx x dispozici xxxxx x xxxxxxx xxxx xxx sníženém xxxxx. X xxxxxxx případě xx podle xxxxxxxx (x) vypočte xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ΔXx1&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxXxx ≈ xxX1 + ________ [ 1 - (3 - 2 ___ )x ___ - 2m (3 - 2 ___ )m-1 xx ___ ]
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ΔZbRT1 X1&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; T1 X1
X1 xx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx X1.
XXXXXX
Xx-xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, musí xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
XXXXXXXXXX
x) K. X. Warson, Xxx. Xxx. Xxxx. 1943, 35, 398.
x) X. X. Xxxxx, X. X. Xxxxx, D. X. Xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx Chemical Estimation Xxxxxxx. XxXxxx-Xxxx, 1982.
XXXXXXX 2
Xxxxxxx 1
Zařízení pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
1 = Xxxxxxxxxxx
2 = Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
3 = Manometr
4 = Xxxxxx
5 = Měřicí xxx
6 = Xxxxx xxxxxx xxx 150 X
Xxxxxxx 2x
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx křivky xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxxx U-trubicí)
1. Xxxxxxxx xxxxx
2. Xxxxxx xxxx
3. Vysokovakuový xxxxxx
4. X-xxxxxxx (pomocný xxxxxxxx)
5. Xxxxxxxx
6. Xxxxx xxxxxxxxxx
7. Xxxxxxx teploty
8. X xxxxxx
9. Xxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 2b
Zařízení xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (s xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx)
1. Zkušební xxxxx
2. Xxxxxx xxxx
3. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
4. Xxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxxxx xxxxx
6. Xxxxx termostatu
7. Měřidlo xxxxxxx
Xxxxxxx 3
Xxxxxxxxxxx (viz xxxxxxxxxx (7))
1. X xxxxxxx měření x xxxxxxxx xxxxx
2. Trubice x vnějším průměrem 8 xx
3. Suchý xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx
4. Xxxx vzorku
5. Xxxxxx baňky
6. Kapalný xxxxxx
Xxxxxxx 4
Xxxxxxxx pro xxxxxxxxx křivky xxxxx xxx xxxxx metody xxxxxxxxx xxxxx par xxxxxx xxx
1. Xxxxxxxx xxxxx
2. Xxxxxx fáze x proudem xxx
3. Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx
3x. Xxxx x otvory
4. Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx)
5. Měření xxxxxxx xxxxxx
6. Xxxxxxxx xxx
7. Xxxxx
8. Tyčka xxxxxxxxxx xxxxx
9. Xxxxx xxx
10. Xxxxxxxxx
11. X xxxxxxxxxx
12. X xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx 5
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx tlaku xxx xxxxxx metodě, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 8 xx3
1. Xxxxxxxx x xxxxx
2. Xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx měření x kontroly xxxxxxx (2)
3. Xxxx vakuového xxxxx
4. X-xxxxxxx
5. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx
6. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
7. Xxxxxxxxxx víčko
8. Xxxxxxxx xxxxxx (6)
9. Xxxxxx (6)
10. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx oceli
11. Xxxxx xxxxxx (6)
Xxxxxxx 6x
Xxxxxxx průtokového systému xxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx nasycení xxxxx
1 = Xxxxxxxxx xxxxxxx
2 = Xxxxxxx xxxxx
3 = Jehlové xxxxxxx
4 = Xxxxx xxx xxxxxx relativní xxxxxxxx xxxxx
5 = Xxxxxxxxx xxxxxx
6 = Xxxxxxx x XXXX
7 = Xxxxxxxxxx
8 = Xxxxx (absorbér)
9 = Xxxxxxx xxxxx
10 = Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx 6x
Xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx zařazenou xx syticí xxxxxx
1. Xxxxxxxxxx x vyhřívanou xxxxxxxx
2. Xxxxxxxx
3. Xxxxx xxxxxxxxxx
4. Xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx plynu
5. Xxxxxxxx (Xx 100)
6. Xxxxxx xxxxxx
7. Xxxxxxxx
8. Xxxxxxxxx
9. Xxxxxxxx
10. Xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx 7
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxx
X. Xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx tělíska
B. Xxxxxxx xx vzorkem
C. Xxxxxxxxx
X. Zdroj vakua (xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx)
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx 8
Příklad xxxxxx xxxxx s rotujícím xxxxxxxx
1. Xxxxxxx
2. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nástavec k 6
3. Xxxxxxxxxxx magnety
4. Xxxxx (2) pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5. Xxxxx xxxxx (4)
6. Xxxxxxxxxxx xxxxxx
X. METODY XXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXX - metody xxxxxxx x xxxx X.5 xxxxxxx xxxxxxxx 92/69/EHS
X.1 XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx na Xxxxxxxx XXXX xxx xxxxxxxx (1). Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (2).
X.1.1 XXXX
Xxxxxxx metody jsou xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx vodných xxxxxxx.
Xxxx provedením xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx o xxxxxxxxxxxx látky xx xxxx, x xxxx xxxxxxxxx, o hydrolýze x x kritické xxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxx.
Xxxx uvedené metody xxxx použitelné xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx látek xxx omezení z xxxxxxxx stupně xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx prstencového xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx 200 xXx.x.
X.1.2 XXXXXXXX A XXXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx jednotku xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xx vyjadřuje těchto xxxxxxxxxx:
X.x-1 (v xxxxxxxx XX) xxxx
xX. x-1 (xxxxxxxx jednotka x xxxxxxxx SI)
1 X. x-1 =103 dyn.c x-1
1 xX. x-1 = 1 xxx.x x-1 xx xxxxx xxxxxxxx CGS
V.1.3 REFERENČNÍ XXXXX
Xxx vyšetřování nové xxxxx není xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx x první řadě xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x ke vzájemnému xxxxxxxxxxx xxxxxxxx získaných xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx látky, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx uvedeny x literatuře (1, 3).
X.1.4 PODSTATA METOD
Metody xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx povrchu xxxxxxxx kapaliny xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxx se od xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xx destičku, xxxxx xx svým xxxxxxx xxxxxx povrchu, xxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx nahoru.
Látky, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx hodnoty xxxxxxx 1 mg.l-1 xx zkoušejí ve xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx koncentraci.
V.1.5 XXXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxx těchto xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx požadováno xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
X.1.6 XXXXX XXXXX
Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx měla xxx 90% xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxx; xxxxx xxxx koncentrace přesáhne 1 g.l-1, použije xx k xxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxxxx 1 x.x-1. Látky, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx 1 xx.x-1, není xxxxx xxxxxxx.
X.1.6.1 Xxxxxxxxxx metoda
Viz XXX 304 x XX X 73-060 (Xxxxxxx active xxxxxx - xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxx xxxxxxx by xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx).
X.1.6.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxx XXX 304 x XX X 73-060 (Xxxxxxx active agents - determination of xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx liquid xxxxx.)
X.1.6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxx XXX 304 x XX X 73-060 (Xxxxxxx active agents - xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx by xxxxxxx up xxxxxx xxxxx).
X.1.6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX
X.1.6.4.1 Xxxxxxxxx
Xxx xxxx xxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx:
- xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
- xxxxxx xxxxxx xxxx,
- xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx),
- měřicí xxxxxx.
X.1.6.4.1.1 Pohyblivý xxxxxx xxx vzorek
Pohyblivý xxxxxx xxx vzorek xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx měřicí nádobu, xx xxxxx xx xxxxxxxx, která xx xxx xxxxxxxx. Spolu xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx.
X.1.6.4.1.2 Systém xxxxxx xxxx
Xxxxxx měření xxxx xx umístěn xxx xxxxxxx pro xxxxxx (xxx obrázek). Xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx ±10-6 X, xxx odpovídá xxxxx ±0,1 xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx případů xx měřicí xxxxxxxx xxxxxxxxxx tenziometrů xxxxxx x xX.x-1, xxxxx xx xxxxx povrchové xxxxxx odečítat xxxxx x mN.m-1 x xxxxxxxxx na 0,1 xX.x-1.
X.1.6.4.1.3 Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx)
Xxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxx 0,4 xx x xxxxxxxx obvodu 60 xx. Xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxxx vidlici z xxxxx a na xxxxxx tyčince. která xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx síly (xxx xxxxxxx).
Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxx
(xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxxxxxxxx)
X.1.6.4.1.4 Měřicí xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxxxxxxx skleněná xxxxxx. Xx xxx konstruována xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx i xxxxxx xxxx nad xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx měření xxxxxxxxxx x xxx xx xxxxxx xxxxxx odpařovat. Xxxxxx xx válcová xxxxxxxx nádoba x xxxxxxxx průměru xxxxxxx 45 mm.
V.1.6.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
X.1.6.4.2.1 Xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xx třeba pečlivě xxxxxxxx. Xxxxx je xx nutné, xxxx xx xx xxxxx xxxxxx kyselinou chromsírovou x xxxxxxxx koncentrovanou xxxxxxxxx fosforečnou (83 xx 98% xxxx. X3XX4), pečlivě xxxxxxxxxxx xxxxxxx vodou x xxxxxxx xxxx redestilovanou xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x následně xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxx měřena.
Prstenec xx xxxxx nejprve xxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx látky rozpustné xx xxxx. Xxxx xx xxxxxx ponoří xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx se v xxxxxxxxxxxxx vodě xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx krátce xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx látkami, které xx nerozpouštějí xxx xxxxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx například xxxxxxxx, xx nutné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X.1.6.4.2.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x ověření xxxx a v xxxxxxxxx přístroje xxx, xxx jeho xxxxx xxxxxxxxxx spolehlivé xxxxxxxxx x xX.x-1.
Xxxxxx:
Xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx. xxxxxx libely xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x nastavením xxxxxxxxx šroubů základnové xxxxx.
Xxxxxxxxx xxxx:
Xx upevnění xxxxxxxx xx aparatuře x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx nastavit xxxx xxxxxxxxx tenziometru x xxxxxxxxxxxx rovnoběžnost xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx. X tomu je xxxxx xxxxxx hladiny xxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx možné xxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
x) Xxxxxxxx xxxxxx: xxx tomto xxxxxxx xx použijí xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx od 0,1 x xx 1,0 x, xxxxx se xxxxxx na xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx Φa, xxxxxx je xxxxx xxxxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx xx přístroji, xx možné určit xxxxx rovnice (1):
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; σx
Φx = ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; σx
xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; σx = _____ (xX.x-1)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2x
x = xxxxxxxx xxxxxx (x),
x = tíhové xxxxxxxxx (981 xx.x-2 xx xxxxxx xxxxxxx xxxx),
x = střední obvod xxxxxxxx (xx),
σx = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx umístění xxxxxx xx xxxxxxxx (xX.x-1).
x) Xxxxxxxx vody: xxx xxxxx postupu xx xxxxxxx čistá xxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx má při 23°X xxxxxxx 72,3 xX.x-1. Xxxxx xxxxxx xxx provést xxxxxxxx xxx kalibraci xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx nebezpeční, že xxxxxxxxx xxxxxx vody xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx Φx, xxxxxx je xxxxx xxxxxxx všechny hodnoty xxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx (2):
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; σ0
Φx = ____
σx
xxx:
σ0 = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx vody xxxxxxx v xxxxxxxxxx (xX.x-1),
σx = naměřená xxxxxxx povrchového napětí xxxx (mN.m-1),
obě xxx xxxxxx teplotě.
V.1.6.4.3 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx zkušebních látek x xxxxxxxxxx koncentraci, xxxxx xxxxxxx obsahovat xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx při xxxxxxxxxx xxxxxxx (±0,5°X). Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx roztoku v xxxxxx xxxxxx v xxxx xxxx, xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx časech a xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxxx-xx x xxxxxx dalším xxxxxx, bylo xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx látkami. Xxxxx musí být xxxx xxxxxxxxx pod xxxxxxxxx krytem.
V.1.6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx +20°C x xxxxxxx se xxxxxxxxx ±0,5°X.
X.1.6.6 Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxx, se xxxxxxxx do pečlivě xxxxxxxxx xxxxxx nádoby, xxxxxxx xx xxxxx xxxx xx to, xxx xxxxxxx k xxxxxx, x xxxxxx xx xxxx postaví xx xxxxxx zkušební xxxxxxxxx. Xxxxx část xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx vysune xxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx roztoku, xxxxx xx xxx xxxxx. Horní xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 xx.xxx-1), xxx xxxxx x oddělení xxxxxxxx xx xxxxxxx, x to xx xx dosažení xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Film xxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xx od xxxx nesmí odtrhnout. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx opět xxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx se xxxxxxx xx xx xxxxxxxx konstantní xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxx plnění xxxxxxx do xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx od povrchu xxxxxxxx.
X.2 XXXX
Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx odečtená xx přístroji x xX.x-1 xxxxxxx vynásobí xxxxxxxxxxx faktorem Φx xxxx Φb (xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx se xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxx přibližně, x vyžaduje xxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx x Jordan (4) empiricky stanovili xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx napětí xxxxxxxx prstencovou metodou, xxxxx závisí xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x jejím xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx Harkinse x Xxxxxxx, lez xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx napětí xxxxxxx roztoků xxxxxx xxxxxxxxxxxxx metodu, která xxxxxxx x odečtu xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx z xxxxxxx. (Xxx odečtené xxxxxxx, které xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.)
XXXXXXX: XXXXXXX XXXXXXXXXX HODNOT XXXXXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxx, ρ ≅ 1 x.xx-3
X = 9,55 xx (xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx)
x = 0,185 (xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xX.x-1)
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (mN.m-1)
|
Kalibrace závažími (xxx 1.6.4.2.2 xxxx. x))
|
Xxxxxxxxx vodou (viz 1.6.4.2.2 xxxx x))
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx korekcí xxxxx Xxxxxxxx x Xxxxxxx. Xx xxxxxxx tabulky xxxxx normy XXX 53914 pro xxxx x vodné xxxxxxx (xxxxxxx ρ = 1 x.xx-3); xxxxx xxx xxxxx komerční xxxxxxxx x xxxxxxxxx X = 9,55 xx (xxxxxxx poloměr xxxxxxxx) a x = 0,185 xx (xxxxxxx xxxxx prstence). Xxxxxxx udává xxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx závažími xxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xx vypočítat povrchové xxx předchozí xxxxxxxxx xxxxx rovnice:
x x X
σ = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4πX
xxx
X = xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx
X = poloměr xxxxxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (1)
X.3 XXXXXX
X.3.1 XXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxxxxx x zkoušce má xxxxx xxxxx obsahovat xxxxxxxxxxx údaje:
- použitá xxxxxx,
- xxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx),
- xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxx (odečtené xxxxxxx) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (přičemž xx bere x xxxxx kalibrační xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx),
- xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, zejména časový xxxxxx mezí přípravou xxxxxxx x xxxxxxx,
- xxxxxxxxxx časové závislosti xxxxxxxxxxx napětí xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx nádoby,
- uvedou xx všechny informace x poznámky, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx jde x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxx.
X.3.2 XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx 72,75 xX.x-1 xxx 20°X, xxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 60 xX.x-1 xxxxxxxxxx xx povrchově xxxxxxx materiály.
V.4 XXXXXXXXXX
(1) XXXX, Xxxxx, 1981, Xxxx Guideline 115, Xxxxxxxx xx xxx Xxxxxxx C(81) 30 xxxxx.
(2) X. Xxxxxxxxxxx (xx.). Xxxxxxxxx xx Xxxxxxx Xxxxxxxxx, 3rd xx. Xxxxxxxxxxxx Xxxx., Xxx Xxxx, 1959, 1, Xxxx X, Xxxxxxx XIV.
(3) Pure xxx Xxxxxxx Chem., 48, 2976, 511.
(4) Xxxxxxx, X. D., Xxxxxx, X. X., X. Amer. Xxxx. Xxx., 52, 1930, 1751.
XX. XXXXXX PRO XXXXXXXXX ROZPUSTNOSTI XX XXXX - xxxxxx xxxxxxx v xxxx X.6 přílohy xxxxxxxx 92/69/EHS
XX.1 METODA
Popsané metody xxxx xxxxxxxx xx Xxxxxxxx XXXX pro xxxxxxxx (1).
VI.1.1 Úvod
Před xxxxxxxxxx xxxx zkoušky xx xxxxxx xxx x dispozici xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx látky, x xxxxx xxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x o xxxxxxxxx (jako xxxxxx xX).
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx.
Xxx níže xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx použitelné pro xxxxxx xxxxx:
- xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxx x malou xxxxxxxxxxxx (&xx;10-2 x.x-1), xxxxx xx vodě; xxxx metoda xx xxxxxxxx xxxx "xxxxxxxxx xxxxxx metoda",
- druhá xxxxxx, použitelná pro x xxxxxxxx xxxxx xxxxx s xxxxx xxxxxxxxxxxx (&xx;10-2 g.l-1), xxxxx xx xxxx; xxxx metoda se xxxxxxxx xxxx "baňková xxxxxx".
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxx může xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
XX.1.2 XXXXXXXX X XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx látky xx xxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxx xx xxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Jednotkou v xxxxxxxx SI xx xx.x-3 (může se xxxx používat g.l-1).
VI.1.3 XXXXXXXXXX XXXXX
Xxx zkoušení xxxx látky xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látky. Měly xx x xxxxx xxxx xxxxxxx k xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx jinými metodami.
VI.1.4 XXXXXXXX ZKUŠEBNÍCH XXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
XX.1.4.1 Xxxxxxxxx eluční metoda
Tato xxxxxx xx založena xx vymývání zkušební xxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, např. xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo pískem, xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx, xxxx-xx xxxxxxxxxx koncentrace xxxxxx konstantní. Xx xx projeví xxxx xxxxx závislosti xxxxxxxxxxx xx xxxx.
XX.1.4.2 Xxxxxxx xxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxx (tuhé xxxxx xxxx xxx xx xxxxx prášku) xxxxxxxx xx xxxx xxx teplotě, xxxxx xx x xxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx se roztok xxxxxxx x xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, xx stálého xxxxxxx, dokud se xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx přímo xxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx vhodným vzorkováním xxxxxxxxx, že xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx látky xx vodném xxxxxxx, xxxxx nesmí obsahovat xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
XX.1.5 XXXXXXXX JAKOSTI
VI.1.5.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx eluční xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx &xx; 30 %; xxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 %.
XX.1.5.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace až xx 10-6 g.l-1.
VI.1.6 XXXXX XXXXX
XX.1.6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx xx provádí xxxxx xxxxx při xxxxxxx 20±0,5°C. Xxxxxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx na xxxxxxx (&xx; 3% xx 1°X), xxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxx xxxxxxx o 10°X vyšší x xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx teplota. V xxxxx případě xx xxxx xxx teplota xxxxxxxxx v toleranci ±0,1°X. Zvolenou xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx aparatury xxxxxxxxxx.
XX.1.6.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X přibližně 0,1 g xxxxxx (xxxx xxxxx xxxx xxx v xxxxxxxx xxxxx) v 10xx xxxxxxxx válci xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx uvedených v xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
0,1 x xxxxxxxxxx v "x" xx xxxx
|
|
|
|
|
|
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (g.l-1)
|
|
|
|
|
|
|
|
Po xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 10 xxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx nerozpuštěných xxxxxx. Xxxxxxx-xx xxxxxx xxxx xxxx xxxx xx xxxxxxx 10 ml xxxx nerozpuštěný, xxxxxxxxxx xx xxxxx opakovat xx 100 xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx objemem xxxx. Xxx nízkých xxxxxxxxxxxxxx xxxx být doba xxxxxxxx x rozpuštění xxxxx xxxxxxxxx delší (xx vhodné xxxxxx xxxxxxx 24 x*). Xxxxxxxxx rozpustnost xx xxxxxxx x tabulce xxx xxxxxxx vody xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku. Xxxx-xx xxxxx ani xxxx xxxxx rozpuštěna, je xxxxxx vyčkat xxxxx xxxx xxx 24 x (xxxxxxxxx 96 x), xxxx xxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxx, zda xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx metoda xxxx xxxxxxx metoda.
* Xxxx. překl. X xxxxxxxx xxxxxxxxx: "….xx 24 xxxxx".
XX.1.6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx
XX.1.6.3.1 Nosič, xxxxxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx. Vhodnými xxxxxxxxx, xxxxx lze xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx na xxxxx xx mělo být xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx rozpouštědlo. xxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx se xxxxxx xxxx získaná přímo x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
XX.1.6.3.2 Nanášení xx xxxxx
Xxxxxx xx přibližně 600 mg xxxxxx x převede xx xx 50 xx xxxxx x xxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látky xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx podíl xxxxxx xxxxxxx se xxxxx k nosiči. Xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx nedosáhne xxxxxxx nasycení xxxxxx xxxxx kvůli xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx může xxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx), sráží-li xx xxxxxxxx látka na xxxxxx jako xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx by xxx xxx řešen experimentálně x podrobnosti xx xxxx xxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xx nechá 2 x xxxxxx x xxx 5 xx xxxx x suspense xx poté xxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, která xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx nosičem x xxxxxxxxx látkou x xxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxx dvěma xxxxxxx xxxxxxx:
- oběhovým čerpadlem (xxx xxxxxxx 1),
- xxxxxxxxxxx xxxxxxx (viz xxxxxxx 4).
VI.1.6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx typického xxxxxxx je znázorněno xx xxxxxxx 1. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 2, xxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x citlivosti. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx a měl xx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx xxx objemů xxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx měla xxx připojena k xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx konstantní průtok xxx 25 xx.x-1. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx x polytetrafluorethaylenu (XXXX), x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X aparatury xxxxxxx z xxxxxx x čerpadla musí xxx možnost xxxxxx xxxxxx x vyrovnávání xxxxx x hlavě xxxxxx s atmosférickým xxxxxx. Materiál v xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (5 xx) xxxxxxx skelné xxxx, xxxxx současně xxxxxx x xxxxxxxxxxxx částeček. Xxx použít např. xxxxxxxxxxxxx nebo membránové xxxxxxxx (přitom xx xxxxx xxxx xx xx, xxx nedošlo xx xxxxxxxxxx materiálem xxxxxxx a/nebo xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx).
Xxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx vymývání xxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 25 xx.x-1 (xx odpovídá u xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx). Nejméně xxxxxxx xxx xxxxxx sloupce xxxxxxxxxxxx nečistoty xxxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxx oběhové xxxxxxxx až xx xxxxxxxxxx rovnováhy, xxxxx xx xxxxxxxx, neliší-li xx koncentrace xxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx náhodném xxxxxx o více xxx ±30%, xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xx xx xxxx xxxxxxxx x intervalech, xxxxx xxxxxxx kolonou xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
XX.1.6.3.4 Xxxxxxxx kolony xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx (xxx xxxxxxx 3 x 4)
Xxxxxxxxxxx xxxxxx: xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxxxx z XXXX. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx rychlost průtoku xxxxxxxxx 25 xx.x-1. Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxx:
Xxx xxxxxxxxx rozpustnosti xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx podíly xxxxxx, xx xxxxxxx zůstávají xxxxxxxxxxx nejméně v xxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (±30%).
X xxxx xxxxxxxxx (xxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx) se druhé xxxxxxx provede xxx xxxxxxxxx průtokové rychlosti. Xxxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx výsledek xx xxxxxxxxxx; xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vyšší, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx dva po xxxx xxxxxxxxxxx měření xxxxxxxxxxx stejnou xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X xxxx xxxxxxxxx (x případě xxxxxxxxx xxxxxxxx nebo vyrovnávací xxxxxx) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx zkoušce xx xxxxxxxx částice xxxxxx Tyndallova xxxx (xxxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxx by být xxxxxxxxxxx xX každého xxxxxx. Xxxxx měření xx xxxxx provést xxx xxxxxx teplotě.
VI.1.6.4 Xxxxxxx xxxxxx
XX.16.4.1 Zařízení
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
- běžné laboratorní xxxxxxxx nádoby x xxxxxxx,
- xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx), xx-xx xxxxxxxx x xxxxxxx emulzí, a
- xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
XX.1.6.4.2 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxx potřebné xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx vody xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x na xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx) xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx materiálu. Xx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx těsně xxxxxxx. Uzavřené xxxxxxx xx poté xxxxxx xxx 30°X. (K xxxx účelu xx xxxx být použita xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx. magnetické xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxx lázni). Xx xxxxxx dnu xx xxxxx z xxxxxxx xxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 24 x xxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx měření. Xxxx xx xxxxx nádobky xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx x x xxxx vodné fázi xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Po xxxx, xxxx. xxxxx xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx při 30°C xxxxxxxx xxxxxxxx způsobem. Xxxxxxxxxx-xx xxxxxxx koncentrace xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 1, 2 a 3 vykazují xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxxx stanovení xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 30°X. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx ustavení xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxx, xxxxx xxxx míchání ovlivňuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku.
Mělo xx xxx zaznamenáno xX každého xxxxxx.
XX.1.6.5 Xxxxxxx
Xxx xxxx xxxxxxxxx xx upřednostňuje xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mohou xxxxxxxx xxxxx chyby xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx. Příklady xxxxxx xxxxxxxxxxxx metod xxxx xxxxxxx nebo kapalinová xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx metody, xxxxxxxxxxxx xxxxxx, voltametrické xxxxxx.
XX.2 XXXX
XX.2.1 XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX
Xxx xxxxx xxxxx xx měla xxx xxxxxxxxx střední xxxxxxx x nejméně xxxx po xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka. Xxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx roztoku.
Porovnají se xxxxxxx hodnoty dvou xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxx 30%.
XX.2.2 XXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxx xxxxxx xx xxx xxxxx xx uvedou xxxxxxxxxx x jsou-li xxxxxxxx (opakovatelnost xx xxxxx než 15%), xxxxxxxxxx xx a xxxxxxx se v xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxxxx velmi xxxxxx (&xx;100 x.x-1), xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jednotek xx objemové jednotky x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
XX.3 XXXXXX
XX.1.3.1 SLOUPCOVÁ XXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx:
- xxxxxxxx předběžné xxxxxxx,
- xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx a xxxxxxxxx),
- jednotlivé koncentrace, xxxxxxx rychlosti průtoku x xX pro xxxxx vzorek,
- xxxxxxx xxxxxxx x směrodatné xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxx z xxxxxxxxxx oblasti xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx přijatelných xxxxxx,
- xxxxxxx xxxx během xxxxxxx xxxxxx nasyceného xxxxxxx,
- xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx,
- způsob xxxxxxxx xxxxxxxxx látky xx nosič,
- použité xxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx zkoušky x xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx mají xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx stav xxxxx.
XX.3.2 BAŇKOVÁ METODA
Protokol x zkoušce xx xxxxx xxxxx obsahovat xxxxxxxxxxx údaje:
- xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxx xxxxxxxxxxx látky (identita x xxxxxxxxx),
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytických stanovení x průměrné xxxxxxx, xxxxx byla xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxx xX xxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxx,
- xxxxxxx xxx xxxxxxx,
- použitá xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx během zkoušky x xxx použité xxxxxxxxxx metodě,
- xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, zvláště x xxxxxxx na xxxxxxxxx x fyzikální xxxx xxxxx.
XX.4 LITERATURA
(1) OECD, Xxxxx, 1981, Xxxx Xxxxxxxxx 105, Xxxxxxxx xx xxx Xxxxxxx X(81) 30 xxxxx
(2) XX X 20-045 (XXXXX) (Xxxx. 85). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx use - Xxxxxxxxxxxxx of xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxx solubility - Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx
(3) XX X 20-046 (XXXXX) (Setpt. 85). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx - Xxxxxxxxxxxxx of xxxxx xxxxxxxxxx of xxxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx - Xxxxx method
DODATEK
Obrázek 1
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx čerpadlem
Obrázek 2
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
(xxxxxxx xxxxxxx x xx)
Xxxxxxx 3
Typická xxxxxxxxxxx
(xxxxxxx xxxxxxx x xx)
Xxxxxxx 4
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x vyrovnávací nádobou
1 = Xxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxx x xxxxxx 2,5 x)
2 = Kolona (xxx xxxxxxx 3)
3 = Xxxxxx xxxxxx
4 = Xxxxxxxxx
5 = Teflonová xxxxxxx
6 = Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx
7 = Xxxxxx na xxxx (xxxx termostatem a xxxxxxx, vnitřní xxxxxx xxx 8 xx)
XXX. XXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX - xxxxxx uvedené v xxxx X.8 přílohy xxxxxxxx 92/69/EHS
VII.1 METODA
Popsaná xxxxxx "třepací lahve" xx založena na Xxxxxxxx OECD xxx xxxxxxxx (1).
VII.1.1 XXXX
Xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx vhodné xxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx o xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx x x-xxxxxxxx (oktan-1-olu) x x xxxxxxxxxx xxxxxx.
X disociujících xxxxx xx měla xxx xxxxxx prováděna xxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx kyselina xxxx xxxxx xxxx), získanou xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xX xxxxxxx x 1 xxxxxx (xxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxxxx (xxxxx xxxx) xxx xX.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx zahrnuje xxx xxxxxxxxxx postupy: xxxxxx xxxxxxx lahve x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC). Xxxxx xxxxxx lze xxxxxx, xxxx-xx hodnota xxx Xx/x (xxxxxxxx viz xxxx) v xxxxxxx -2 až 4, x druhou xxxxxx, xxxx-xx xxxxxxx xxx Xx/x v xxxxxxx 0 xx 6. Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x experimentálních xxxxxxx xx měl xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx lahve xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx x podstatě xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx vodě x n-oktanolu. Xxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx aktivní xxxxx (xxx xxxxx by xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xx příslušných xxxxxxxxxxxxxx x n-oktanolu x xxxx).
Xxxxxx XXXX není xxxxxxxxxx pro silné xxxxxxxx a xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxx aktivní látky x látky, xxxxx xxxxxxx x eluentem. Xxx tyto xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x x-xxxxxxxx x xxxx.
Xxxxxx XXXX xx méně xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx látce xxx xxxxxx třepací xxxxx. Xxxxx však xxxxx xxxxxxxxx ztížit xxxxxxxxxxxx výsledků, xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx. X xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx pás, xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxx a horní xxx hodnoty xxx X.
XXX.1.2 XXXXXXXX X XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (P) xx definován jako xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xx) rozpuštěné látky xx dvoufázovém systému xxxxxxxx xxxxx prakticky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx n-oktanolu x xxxx xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; coktan-1-ol
Po/v = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; cvoda
Rozdělovací xxxxxxxxxx (X) xx xxxx podílem xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xx obvykle xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx X).
XXX.1.3 XXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxx třepací xxxxx
Xxx vyšetřování nové xxxxx xxxx nutné xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx x první xxxx xxxxxxx x občasné xxxxxxxx xxxxxxxxx metody x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx MPLC
Za xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx metodou XXXX x její xxxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx log P xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxx látky zvolí xxxxxxxx. Pokud xx xx možné, xxxx xx mít alespoň xxxxx referenční xxxxx Xx/x xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxxxx látka Xx/x nižší xxx xxxxxxxx xxxxx. X xxxxxx log X xxxxxxx než 4 xxxx xxx kalibrace xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx. U xxxxxx xxx P vyšších xxx 4 xxxx xxx xxxxxxxxx založena xx ověřených xxxxxxxxx x literatury, xxxxx xxxx x souladu x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxx látky, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx zkušební xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx Xx/x xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx dostupné x xxxxxxxxxx (2, 3). Xxxxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx x rozdělovacích xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx strukturou, lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx x xxxxxx xxxxxx Xx/x je xxxxxx x doplňku 2.
XXX.1.4 XXXXXXXX XXXXX
XXX.1.4.1 Xxxxxx xxxxxxx lahve
Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx koeficientu xxxx xxx dosaženo xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx složkami xxxxxxx x musí xxx xxxxxxxxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx fázích. Xx xxxxxx xxxxxxxxxx vztahující xx x xxxx xxxxxx xxxxxxx, xx x xxxxxx tohoto xxxxxxxx lze xxxxxx xxxxxxx různých xxxxxxx, xxxx. xxxxxxxx promíchání xxxx fází x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.
XXX.1.4.2 Xxxxxx XXXX
XXXX xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx kolonách xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx řetězce (např. X8, X18) xxxxxxxx xxxxxx xx oxid xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xx x xx pohybují xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx rozdělení xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxx stacionární xxxx. Xxxxx chemikálií xx eluují x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxx xxxxx x látky rozpustné x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, úměrně xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx-xxxx. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx x této xxxxxx (x reversními xxxxxx) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx n-oktan/voda. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x, daného xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xX - xx
x = ______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
x xxxx xX = xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, xx = xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx kolonou (xxxxx xxxx).
Xxxxxxxxxxxxx analytické xxxxxx nejsou zapotřebí, xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx.
XXX.1.5 XXXXXXXX JAKOSTI
VII.1.5.1 Opakovatelnost
Metoda xxxxxxx lahve
S xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxx koeficientu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx stanovení xxx třech xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx měnit xxxx xxxxxxxx dané xxxxx, xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx ležet x xxxxxxx ±0,3.
Xxxxxx HPLC
S xxxxx zvýšit xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx log X xxxxxxx x jednotlivých xxxxxx by xxxx xxxxx x xxxxxxx ±0,1.
XXX.1.5.2 Citlivost
Metoda třepací xxxxx
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx určen xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody. Xx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx Xx/x x xxxxxxx xx -2 xx 4 (pokud xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxx oblast xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxx Po/v xxxxx 5), není-li xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx z xxxx vyšší než 0,01 xxx.x-1.
Xxxxxx XXXX
Xxxxxx XXXX umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx log Xx/x xx 0 xx 6.
Xxxxxxx je možné xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxx ±1 xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Typické xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxx (4, 5, 6, 7, 8). Xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, je-li xxxxxxxxx závislost xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (9).
XXX.1.5.3 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx zákon xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxx při xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxx x xX. Xxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx x jedné nebo xxxx fázích přítomno xxxx rozpuštěných xxxxx, xxxx xxx být xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx molekul xxxx x xxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx tím, xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X xxxxxxxx existujících mnohonásobných xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx metoda neměla xxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxx zváženo xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx namísto xxxx; xX pufračního xxxxxxx xx se xxxx lišit xx xXx látky nejméně x 1, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx pH s xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.
XXX.1.6 XXXXX XXXXXX
XXX.1.6.1 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xxxxxxx rozdělovacího xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xx základě výpočtu (xxx xxxxxxx 1) xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx zkušební xxxxx x čistých xxxxxxxxxxxxxx (10).
VII.1.6.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxxx
XXX.1.6.2.1 Xxxxxxxx
x-Xxxxxxx: Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx být xxxxxxxxx x x-xxxxxxxxx (xxxxx-1-xxxx) xxxxxxx x.x.
Xxxx: xxxx xx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xx skleněné nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx potřeby xx xxxx být x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx by být xxxxxxx voda pocházející xxxxx x xxxxxx xxxxx.
XXX.1.6.2.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzájemně xxxxxx xxxxxxxx pří xxxxxxx experimentu. X xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx vhodné 24 x třepat na xxxxxxxxxx třepačce xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x-xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxx množstvím xxxxxxx rozpouštědla, x xxxx xxxxxx rozpouštědla xxxx xxx dlouho, xxxxx xx xxx xxxx neoddělí x xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
XXX.1.6.2.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxx dvoufázového xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx nádobu. Xxx xx xxxxxx xxxxxxx látek v xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxx, xxxx xxxx
- xxxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxx);
- xxxxxxxxxx množstvím xxxxxxxx látky nezbytným xxx postup xxxxxxx, x
- xxxxxxxx maximální xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxx xx 0,01 xxx.x-1.
Xxxxxxxx xx tři xxxxxxx. Xxx xxxxx xx použije vypočtený xxxxx xxxxxx x-xxxxxxxx x xxxx; xxx xxxxx xx xxxxx xxxxx dělí xxxxx x při xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (xxxx. 1:1, 1:2, 2:1).
VII.1.6.2.1.3 Xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx roztok v x-xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx rozdělovacího koeficientu xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx uchováván xx xxxxxxxx, xxxxx zajistí xxxx stálost.
VII.1.6.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxxxx (± 1°X) x xxxx by xxxxx x xxxxxxx 20 x 25°C.
VII.1.6.2.3 Xxxxxx xxxxxx
XXX.1.6.2.3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxx každou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx být xxxxxxxxxx xxx zkušební xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx přesně xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx množstvím zásobního xxxxxxx.
Xxxx n-oktanolu je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx nádoby xx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxxx xxx třepány xxxxx. Xxx použití xxxxxxxxxxxxx xxxxxx spočívá xxxxxxxxxx xxxxxx x xxx, xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxx x 180°, takže xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzhůru xxxxx xxxxxx. Xx zkušenosti xxxxxxx, xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx stačí 50 xxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 100 xxxxxxx během xxxx minut.
VII.1.6.2.3.2 Xxxxxxxx xxxx
X xxxxxxx xxxxxxx xxx oddělení fází xxxxxxx odstředěním xxxxx. Xxxxxxxxxx xx mělo xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě, xxxx, xx-xx xxxxxxx odstředivka xxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx být xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xxxxxx ustanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx zkušební teplotě.
VII.1.6.2.4 Xxxxxxx
Xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx stanovit koncentrace xxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx. Xx xxx provést xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxx x xxxxx xxxxxx x xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx analýzu xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx množství xxxxx přítomné x xxxx fázích by xxxx xxx xxxxxxxxx x porovnáno x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx vzorku z xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx riziko xxxxxxxxxx xxxxxxx n-oktanolu: x xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx stříkačku x xxxxxxxxxxxx jehlou. Xxxxxxxxx xx nejprve xxxxxxxx xxxxxx vzduchem. Xxxxxx xx při xxxxxxxx jehly xxxxxxx x-xxxxxxxx opatrně vypudí. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx objem xxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx z roztoku xxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx vodné fáze. Xxxxxxxxxxx v obou xx xxxx oddělených xxxxxx xx xxxx xxx stanovena nejlépe xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxx danou xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx analytických xxxxx xxxx
- xxxxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
- vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
XXX.1.6.3 Metoda XXXX
XXX.1.6.3.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx kapalinový xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx bezpulzním xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxx nástřikový xxxxxx xx vstřikovacími smyčkami. Xxxxxxxxxx polárních skupin xx stacionární xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx XXXX. Xxxxxxxxxxx xxxx by xxxxx xxxx mít xxxxxxxxx xxxxx polárních xxxxxx (11). Lze xxxxxx komerční xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx s xxxxxx. Xxxx nástřikem x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx umístěna ochranná xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxx
X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx methanol xxxxxxx xxx XXXX a xxxx xxxxxxx xxx XXXX, které xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxx methanol/voda x xxxxxxxxxx xxxxxxx vody 25%. Obvykle vyhovuje xxxxxxxx xxxxxxxxx o xxx P = 6 xxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 1 ml.min-1 xxxx methanol / xxxx 3:1 (xxx.). X xxxxxxxxx x xxxxxxx hodnotou xxx X xxxx xxx xxxxx zkrátit xxxxxx xxxx (xxxxxx xxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx xxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxxx s velmi xxxxxx xxxxxxxxxxxx x x-xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx použití metody XXXX xxxxxxxxx abnormálně xxxxx xxxxxxx log Xx/x; xxxx těchto xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx rozpouštědla. je xx xxxxxxxxxxxxx způsobeno xxx, xx proces xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx, xxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx dobu, xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx metodou XXXX. Xxx dosažení spolehlivé xxxxxxx může být x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx methanol/voda.
Zkušební x xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx x mobilní xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx mohou xxx x xxxxx methanol/voda xxxxxxx aditiva, xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx typu. Xxxxxxxxxx-xx směs xxxxxxxx-xxxx, xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx rozpouštědel x vodu, např. xxxxxxx-xxxx xxxx xxxxxxxxxxx-xxxx.
Xxx xxxxxxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx xX eluentu. Xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xX xxxxxx, xxxxx xx obvykle 2 xx 8. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxx xx to, xxx nedošlo xx xxxxxxx xxxx a xxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx dochází x xxxxxxxxx směsí organické xxxx x pufračním xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx XXXX se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx křemičitého při xX xxxxxx než 8 xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx xxxxxxxx xxxxxx narušení xxxxxxxx kolony.
Rozpouštěné xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx, které xx mají xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xx pokud xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx fázi.
Zkušební xxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxx měření xxxxxx xxxxxxx o xxxx xxx ±2 X.
XXX.1.6.3.2 Xxxxxx
Xxxxxxx mrtvé xxxx x0
Xxxxxx xxxx x0 xx možné xxxxxxxx buď xxxxxx xxxxxxxxxxx řady (xxxx. x-xxxxxxxxxxxxxxxxx) xxxx nezadržovaných xxxxxxxxxxx sloučenin (xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx). Xxx výpočet xxxxx xxxx x0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx sada xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx řady x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx časy. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx(xx+1) xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xx(xx) x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx x a xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx:
(xx=xxxxx xxxxx xxxxxx). Mrtvá doba x0 xx xxxx xxxxxxx:
Xxxxxxxxxx křivka
Následujícím xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx závislosti hodnot xxx k xx xxx X pro xxxxxxxxxx referenční xxxxx. X praxi xx xxxxxxxx xxxxxxxxx soubor 5 až 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxx X xxxx x očekávané xxxxxxx, x xxxxxxx xx retenční xxxx, xxxxxxx zapisovacím integrátorem xxxxxxxxx xx detekační xxxxxx. Vypočtou se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, log k, x xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxx X stanovených xxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx x pravidelných xxxxxxxxxxx xxxxxxx jednou xxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx kolony.
Stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxx zkušební xxxxx
Xxxxxxxx xxxxx se nastříkne x xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx se retenční xxx (dvakrát), umožňující xxxxxxx xxxxxxxxxxx faktoru x. X xxxxxxxxx xxxxxx referenčních látek xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx rozdělovací xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. X xxxxx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx. X těchto xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pozornost xxxxxxxxxx spolehlivosti regresní xxxxxx.
XXX.2 DATA
Metoda xxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X je možné xxxxxxxx srovnáním xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
XXX.3 ZPRÁVY
Protokol x zkoušce má xxxxx možno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx:
- xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (identitu x xxxxxxxxx),
- xxxxxx-xx xxxxxx použitelné (xxxx. x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx), xxxx xx xxx xxxxxxx vypočtená xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx individuálních xxxxxxxxxxxxxx látky x x-xxxxxxxx x vodě,
- xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx s xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx stav xxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx:
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx,
- xxxxxxx stanovení,
- údaje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
- xxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, pokud xx xxxxxxx,
- xxxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx xxxxxxxxx x obou xxxxxx (xxx. uvede xx celkem 12 xxxxxxxxxxx),
- xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx xxxx použité x xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx zkušební xxxxx, xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx,
- vypočtené hodnoty xxxxxxxxxxxxx koeficientu (X) x xxxxxxx hodnotu xx nutné uvést xxx xxxxx soubor xxxxxxxxxx podmínek, stejně xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx náznaky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx koncentraci, mělo xx xx být xxxxxxx ve xxxxxx,
- xxxx by xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxx xxxxxx X xx xxxxxxx hodnoty,
- xxx by xxx xxxx xxxxxx dekadický xxxxxxxxxx střední xxxxxxx X ze xxxxx xxxxxxxxx,
- vypočtená xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx/x, xxxx-xx xxxxxxxxx xxxx xx-xx xxxxxxxx hodnota &xx;104,
- xX použité vody x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx,
- xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx vody, xxxxxx xxxxxxx, koncentrace a xX, xX xxxxx xxxx před a xx xxxxxxxxxxx.
Xxx metodu XXXX:
- výsledek xxxxxxxxxxx xxxxxx, pokud existuje,
- xxxxxxxx látka a xxxxxxxxxx látky, xxxxxx xxxxxxx,
- teplotní rozmezí xxx stanoveních,
- xX, xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxx koloně, x xxxxxxx xxxx x x způsobu xxxxxxx,
- xxxxxxxx data x xxxxxxx log P x xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxx použité xx xxxxxxxxx,
- podrobnosti x proložené xxxxxxxx xxxxxx (log x xxxxxx log X),
- xxxxxxxx xxxxxxxx data x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx X xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxx x pracovních xxxxxxxx,
- eluční křivky,
- xxxxxxxx zkušební xxxxx x xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxx xx kolony,
- xxxxx xxx a xxxxxx jeho xxxxxx.
XXX.4 XXXXXXXXXX
(1) OECD, Paris, 1981, Xxxx Xxxxxxxxx 107. Decision xx xxx Xxxxxxx X(81) 30 final.
(2) X. Xxxxxx, A.J.Leo. Xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx for Xxxxxxxxxx Xxxxxxxx in Chemistry xxx Biology. John Xxxxx, New York, 1979.
(3) Log P xxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxx, X tool xxx xxx quantitative xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx (X. Xxxxxx, chairman, A.J.Leo, xxx.): Xxxxxxxx: Xxxxxx Xxxxxxx Medical Xxxxxxxxx Xxxxxxx 1982, Xxxxxx Xxxxxxx, Xxxxxxxxx, Xxxxxxxxxx 91711.
(4) L. Renerg, X. Xxxxxxxöx, X. Xxxxx-Xxxäxx. Xxxxxxxxxxx, 1980, 80, 683.
(5) H.Ellgehausen, X.X´Xxxxx, X.Xxxxxx. Xxxxxx. Xxx., 1981, 12, 219 (1981).
(6) X. XxXxxxxx. Xxxxxxxxxxx, 1981, xxx 10, 73.
(7) X.X.Xxxxxxx xx xx., X.Xxxxxxxxxx. 1982, 247, 1.
(8) X.X.Xxxx, X.X.Xxxxx. X.Xxx.Xxxxxxx., 1984, 7. 675.
(9) X.Xxxxxxxx, E.Masuhara. X.Xxxxxx. Xxx. Res., 1981, 15, 787.
(10) X.Xxxxxxxxx. Verteilen xxx Xxxxxxxxxxx. X: Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx (Xxxxxx Weyl), Allgemeine Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ed. X.Xxxxxx), Xxxxx Xxxxxx Verlag, Xxxxxxxxx, 1958, Band X/1, 223-339.
(11) X.X.Xxxxxx, X.X. de Kort. Xxxx. J. Xxx. Xxxx. 1979, xxx 14, 479.
(12) A.Leo, X.Xxxxxx, D.Elkins. Partition xxxxxxxxxxxx and their xxxx. Chem. Xxx., 1971, 71, 525.
(13) X.X.Xxxxxx. Xxx Hydrophobic Xxxxxxxxxx Constant. Xxxxxxxx, Xxxxxxxxx, 1977.
(14) XX X 20-043 AFNOR (1985). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx - Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx - Xxxxx shaking method.
(15) X.X.Xxxxxxxxx, P.Moser. Chemosphere, 1983, 12, 1459.
(16) X.Xxx, X.Xxxxxx, X.Xxxxxx. Xxxx. Xxx., 1971, 71, 525.
(17) X. Xxxxxx, X.Xxx, X.X.Xxxxx, X.X.Xxx, X.Xxxxxxxxx, E.J.Lien, X.Xxx Xxxx. 1973, 16, 1207.
(18) X.X.Xxxxx, X.X.Xxxxxxx, X.X.Xxxx. Xxxxxxx. Xxx. Xxxxxxx. 1974, 8, 1113.
(19) D.S.Brown, X.X.Xxxxx. X.Xxxxxxx. Xxxxx. 1981, 10, 382.
(20) X.X.Xxxxxx, X.X.Xxxxxxx. Chemische Xxxxxxxx und xxxxxxxxxxx Xxxxxxxäx xxx Xxxxxxxxxxx. Xxxxxx Xxxxxx, Xxxxxxxx, Xxx Xxxx 1979.
(21) X.Xxxxxx. Theoreticla Xxxx Xxxxxx Xxxxxxx. Elsevier, Xxxxxxxxx 1984.
(22) X.X.Xxxxx. Xxxxxxxxxxxx Xxxx Xxxxxx Xxxxxx Xxxxxx, New Xxxx, Basel 1978.
(23) X.X.Xxxxxxxx, S.J.Noulton, X.X.Xxxxxx, X.X.Xxxxxx. X. Xxx Xxxx. 1976, 19, 615.
XXXXXXX 1
Metody výpočtu xxxx xxxxxx
Xxxx
Xxxxxx xxxx xx výpočtových metod, xxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxx Xxxxxxxx xx Xxxxxxxx Property Estimation Xxxxxxx (x).
Xxxxxxxxx hodnoty Xx/x lze xxxxxx
- x rozhodnutí, xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx vhodná (xxxxxx x xxxxxxx xxxxx: xxx Xx/x: -2 xx 4, rozsah x XXXX: xxx Xx/x: 0 xx 6),
- x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. referenčních xxxxx xxx xxxxxxx XXXX, xxxxx xxxxxx x-xxxxxxx/xxxx xxx metodu třepací xxxxx),
- jako xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx,
- k xxxxxxx xxxxxx Xx/x x xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx metody xxxxx x technických xxxxxx xxxxxx.
XXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xxxxxxx rozdělovacího xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx zkušební látky x čistých xxxxxxxxxxxxxx:
Xxx xxxxx xxxxxx platí:
xxxxxxxx coktan-1-ol
Podhad = _____________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xxxxxxxx cvoda
VÝPOČTOVÉ XXXXXX
Xxxxxxxx výpočtových metod
Všechny xxxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxx xxxx známy xxxxxxxxxx xxxxxxx přírůstků xxx Po/v. Hodnota xxx Xx/x celé xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx plus xxxxxx xxxxxxxxxx členů pro xxxxxxxxxxxxxxxx interakce.
Existují xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx (x, x, x, x). Xxxxxxx xx pravidelně xxxxxxxxxxx (x).
Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx obecně xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx sloučeniny. X xxxxxxx jednoduchých xxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxx skupinami xxx xxxxxxxx, xx odchylky xxxxxx log Po/v xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xx 0,3. U xxxxxxxxxxxx molekul může xxx rozpětí chyby xxxxx. Xxxxxx xx xx spolehlivosti a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxx xx schopnosti xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx interakce (xxxx. xxxxxxxx xxxxx) x xx správném používání xxxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx XXXXX-3) (x). X xxxxxxx disociujících xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx π-xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx π zavedená Xxxxxxx et. xx. (x) je xxxxxxxxxx xxxx
πx = xxx Xx/x (XxX) - xxx Xx/x (XxX)
xxx Xx/x(XxX) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx aromatického derivátu x Po/v(PhH) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx
(xxxx. πXx = xxx Xx/x (C6H5Cl) - xxx Po/v (X6X6) = 2,84 - 2,13= 0,71).
Ze xxx xxxxxxxx xx π-xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx π xxxx pro xxxxx počet substituentů xxxxxxxxxx xx xxxxxxx (x, x, x). Xxxxxxxxx se k xxxxxxx log Po/v xxxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx Rekkera (x) xx xxxxxxx xxx Xx/x xxxxxxx xxxxx:
xxx Xx/x = Σ xxxx + Σ (xxxxxxxxxx xxxx)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; i x
xxx xx představuje konstanty xxxxxxx molekulárních fragmentů x xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Korekční xxxxx je xxxxx xxxxxxxx jako souhrnný xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx Xx (tzv. "magické xxxxxxxxx"). Konstanty pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fi x Xx xxxx xxxxxxxxx xx seznamu 1&xxxx;054 experimentálních xxxxxx Xx/x (pro 825 xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (x, x). Xxxxxxxxxx xxxxx xx určí xxxxx xxxxxxxxxxx pravidle xxxxxxxxx x literatuře (x, x , x).
Xxxxxxxxx-Xxxxx xxxxxx
Xxxxx Hansche x Xxx (c ) xx xxxxxxx xxx Xx/x xxxxxxx z xxxxxx:
xxx Po/v = Σ xxxx + Σ xxXx
x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; j
kde xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx fragmentů, Xx xxxxxxxx xxxxx x xx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Na xxxxxxx experimentálních hodnot Xx/x xxx pokusně xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xx (tzv. "xxxxxxx"). Xxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx tříd (a, x). Xxxxxxxxxx všech xxxxxxxx x korekčních xxxxx je xxxxxxx xxxxxxx x časové xxxxxxx. Xxxx vyvinuty xxxxxxxx (x).
Xxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxx Xx/x složitých xxxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, pro xxx existují spolehlivé xxxxxxx xxxxxxxxxxx buď x tabulek (b, x), xxxx z xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx (xxxx. heterocykly, xxxxxxxxxxx, azobenzen) lze xxxx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxxx π-hodnotami xxxx x Xxxxxxxxxxx nebo Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx
x) Xxxxxxxxx metody xxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx úplně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pouze xxxxx, xxx-xx xxxx x xxxxx nezbytné xxxxxxxx xxxxxxx.
xx) Pokud xxx xxxxxxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxxxxxxxx vodíkových xxxxx, xx nutné xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx 0,6 až 1,0 logaritmů Xx/x) (x). X přítomnosti xxxxxx vazeb xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx.
xxx) Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx forem, měla xx xxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx nejpravděpodobnější forma.
iv) Xxxxxxx by měly xxx sledovány xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx fragmentů.
Protokol x zkoušce
Při použití xxxxxxxxx metody xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx údaje:
- xxxxx xxxxx (xxxx, xxxxxxxxx atd.),
- xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx x dalších xxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx),
- xxxxx xxxxxxxxx metody,
- xxxxxxxx xxxx uvedení xxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
XXXXXXXXXX
(x) W.J.Lyman, X.X.Xxxxx, D.H.Rosenblatt (ed). Xxxxxxxx xx Xxxxxxxx Xxxxxxxx Estimation Xxxxxxx. XxXxxx-Xxxx, New Xxxx, 1983.
(x) Xxx X Xxxxxxxx and Med. Xxxx. Xxxxxxxx (Program XXXXX-3). Pomona Xxxxxxx, Xxxxxxxxx Chemistry Xxxxxxx, Xxxxxxxxx, Xxxxxxxxxx 91711, XXX.
(x ) X. Xxxxxx, A.J.Leo, Xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx xx Chemistry xxx Biology. John Xxxxx, New York, 1979.
(x) X.Xxx, X.Xxxxxx, X.Xxxxxx, Xxxx. Xxx. 1971, 71, 525
(e) X.X.Xxxxxx, X.X.xx Xxxx. Xxx. S. Xxx. Xxxx. - Chim. Xxxx. 1979,14, 479.
(x) X.Xxxxxx, X.Xxxxx, X.Xxxxxx. X. Amer. Xxxx. Xxx., 1964, 86, 5175.
(x) X.X.Xxxxxx. Xxx Xxxxxxxxxxx Fragmental Xxxxxxxx, Xxxxxxxxxxxxxxxxx Library, Elsevier, Xxx Xxxx, 1977, 1.
(x) C.V.Eadsforth, P.Moser. Xxxxxxxxxxx, 1983, 12, 1459.
(x) X.X.Xxxxxxxx, XXX, Xxxxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxx, Xxxxxxxxxx D.C., 1984, Xxxxxxxxx Xxxxxx 255, 225.
XXXXXXX 2
Doporučené referenční xxxxx xxx xxxxxx XXXX
|
|
|
|
|
xxxxx-2-xx
|
|
&xxxx;
|
|
4-xxxxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
4-xxxxxxxxxxxx
|
|
|
|
xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
|
|
|
|
feonl
|
|
|
|
2,4-xxxxxxxxxxxx
|
|
|
|
xxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
2-xxxxxxxxxx
|
|
|
|
kyselina 3-nitrobenzoová
|
|
|
|
4-xxxxxxxxxxx
|
|
|
|
xxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
3-xxxxxxxxxxx-2-xx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxx benzoová
|
|
|
|
x-xxxxxx
|
|
|
|
kyselina xxxxxxxxx
|
|
xXx = 3,89 xxx 4,44 xxxxx
|
|
xxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxx-xxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxx
|
|
|
|
4-chlorfenol
|
|
|
|
xxxxxxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxx-xxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
2,6-xxxxxxxxxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxx
|
|
|
|
toluen
|
|
|
|
naftalen-1-ol
|
|
|
|
2,3-xxxxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
4-xxxxxxxxxx
|
|
|
|
xxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
1,4-xxxxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxxxxx
|
|
|
|
naftalen
|
|
|
|
fenyl-benzoát
|
|
|
|
isopropylbenzen
|
|
|
|
2,4,6-trichlorfenol
|
|
|
|
xxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxx-xxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
2,4-xxxxxxx-6-xxx-xxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
1,2,4-xxxxxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxx xxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
x-xxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
2,6-xxxxxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
xxxxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
|
XXX
|
|
&xxxx;
|
Xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx hodnotou xxx Xx/x
|
|
xxxxxxxx xxxxxxxxxx
|
|
&xxxx;
|
XXXX. XXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX - xxxxxx X.14 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 92/69/EHS
VIII.1 XXXXXX
XXXX.1.1 ÚVOD
Metoda xxx xxxxxxxxxx výbušnosti xxxxx xxxxxxxxx zkušební xxxxxx xxx zjištění, xxx xxxxx xx x xxxxxxxx výbuchu xxxxxxx xx působení xxxxx, xx xxxxx nebo xx tření, x xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx xxxxxx.
Xxxxxx poskytuje xxxxx xxx ohodnocení xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx; neslouží xxxx xx zjištění, xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
x) xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx,
x) xxxxxxx xxxxxxxxxx xx náraz,
c) xxxxxxx citlivosti xx xxxxx,
Xxx uvedených xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, a xx xx xxxxxxxx, xx jsou xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx získaným xx přístrojích uvedených x xxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx-xx x xxxxx na základě xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx závěr, xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx plynů x xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
XXXX.1.2 XXXXXXXX A XXXXXXXXXX XXXXX
Xxx účely xxxx vyhlášky xx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx citlivá xx xxxxx xxxx xx tření x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxxx xx náraz xxxx na tření xxx 1,3-xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx přístroji,
Za referenční xxxxx xx považuje
a) xxxxxxxxxxx 1,3-dinitrobenzen, xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx, x xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx x xx tření,
b) xxxxxxxx-1,3,5-xxxxxxxx-1,3,5-xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx RDX xxxx hexogen xxxx xxxxxxxx - CAS 121-82-4) rekrystalovaný x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx 250 µx x xxxxxxxxx xx xxxx 150 µx, xxxxxx xxx 103±2°X xx xxxx 4 xxxxx, pro xxxxxx xxxxx xxxxxxx.
XXXX.1.3 XXXXXXX XXXXXX
XXXX.1.3.1 Předběžná xxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx předběžná xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx látky, xxxxxxxxx 10 xx, a xx xxxxxxxxxx neuzavřené xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nárazem x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx za xxxxxxx paličky xxxxx xxxxxxxx nebo x xxxxx zařízení xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx předběžné xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xxxxx xxxx xxx citlivá x xxxxxxx, že předepsanou xxxxxxx xxxxxxxxxx, zvláště xxxxxxx citlivosti xx xxxxxxxx tepla, xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx ochranných opatření, xxxxx by zamezila xxxxxxxx osoby xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
XXXX.1.3.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx
Xxx xxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x ocelové xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxx zkoušce xx xxxxxxxx, zda xx xxxxx xxxxxxxx k xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx utěsnění.
VIII.1.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xx náraz
Při xxxx xxxxxxx xx xxxxx zkouší xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xx spouští x xxxxxxxxxx výšky.
VIII.1.3.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx
Xxx xxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx standardními xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxxx xx zkouška třením xxxxxxxxx.
XXXX.1.4 XXXXX XXXXXX
XXXX.1.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx
XXXX.1.4.1.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx ocelovou xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx znovupoužitelným xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx 1) instalovanou x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx. Každá xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx plechu. Xxxx xxxxxxx průměr je 24 xx, xxxxx 75 xx x xxxxxxxx xxxxx 0,5 xx. Xx otevřeném xxxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx trubky xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx otvorem xxxxxxx xxxx tlaku xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx). Matice a xxxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxxxxx z xxxxx-xxxxxxxxx xxxxx, která je xx 800°X nejiskřivá. Xxxxx mají tloušťku 6 xx, xxxx xxxxxxxx xx žáruvzdorné xxxxx a xxxxx xxxx podle velikosti xxxxxx.
XXXX.1.4.1.2 Podmínky zkoušky
Látka xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx, v xxxxx xx dodána. X xxxxxxxxx případech, xxxx. když je xxxxxxxx, litá xxxx xxxxx způsobem xxxxxxxx, xxxx xxx zkoušena xx xxxxxxxxx.
X pevných xxxxx se xxxxxxxx xxxxx použité x xxxxx xxxxxxx xxxx xx dvou xxxxxxx. X xxxxx etapě xx zvážená trubka xxxxxx 9 xx3 xxxxx x xx xxxxx průřezu trubky xx xxxxx xxxxxx xxxxx 80 N. X xxxxxxxxxxxxxx důvodů xxxx x případech, xxx xxxxxxxxxxx může xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx vzorku, xxx použít xxxx xxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxx xx-xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx, xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx množství xxxx xxxxx x stlačuje xx, xx je xxxxxx xxxxxxxx do xxxxxxxxxxx 55 mm xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx použité xxx naplnění xx xxxxxx 55 xx xx xxxxxxx okraje x přidají xx xxxxx 2 xxxxxx xxxxx, přičemž xxxxx xx xxxxxx xxxxx 80 N. Xxxxx xx pak podle xxxxxxx xxx xxxxx x stlačí, xxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 15 xx od xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx celková xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx. Při xx xx xxxxxxx xxxxx do trubky xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x první xxxxx a xxxxxx xx. Xxxxxx se xxxxx 2 xxxxxx, xxxxxx xx xxxxx 80 X a xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx x trubce xx xxxxxx 15 xx xx xxxxxxx xxxxxx trubky. Xxxxxxxx xxxxx xxxxx zjištěné xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx; xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 3 stejnými xxxxxxxxxx x xxxxx x xxxx xx stlačí xx xxxxx 9 xx3 xxx xxxxxx xx to, xxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx x xxxx xx xxxxxx xx trubky do xxxxx 60 xx. Xxxxxxxx pozornost xx xxxxx xxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxx k xxxxxx xxxxx. Zezdola xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx příruba, xxxxx se xxxxxx xxxxx x po xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx přírubou a xxxxxx xxxx v xxxxxxxx.
Xxxxxxxx x uzavřená xxxxxx xx zahřívá xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x průmyslové xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 6 xx 7 xXx. Xxxxxx se rozděluje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4 xxxxxx, xxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx plamenů xxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx 1). 4 hořáky mají xxxxxxxx spotřebu přibližně 43,2 xx3 xxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx palivo x hořáky, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xx uvedeno na xxxxxxx 3. X xxxxx zařízení xx xxxx pravidelně kontrolovat xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx 3).
XXXX.1.4.1.3 Xxxxxxxxx zkoušky
Každá xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx 5 minut. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 3 xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx 6 xx, x xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 3 zkoušek x xxxxxx o xxxxxxx xxxxxx 2 xx. Xxxxx-xx x xxxxxxx x kterékoliv xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxx zkoušky.
Projevem xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 3 xxxx více xxxxx, x xxxxx xxxxxxx xxxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx (obrázek 2). Xxxxxxx, xxx xxx xx xxxxxxx méně xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx části, se xxxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx x výbuchu.
VIII.1.4.1.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xx považuje xx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
XXXX.1.4.2 Xxxxxxx citlivosti xx náraz
VIII.1.4.2.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx obvyklých xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx z xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx, podložka (kovadlina), xxxxx, vodicí lišty, xxxxxx závaží (xxxxxxx), xxxxxxxxxx x uvolňovací xxxxxxxx a xxxxx xxxxxx (obrázek 4). Xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx) x průměru 100 xx x xxxxx 70 mm xx xxxxxxxxxxxxx k horní xxxxxx xxxxx-xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx 230 xx, xxxxx 250 xx a xxxxx 200 xx xx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx) deskou x xxxxx 450 xx, šířce 450 xx x výšce 60 mm. Xxxxx xxxxxxx bezešvou taženou xxxxxxxx trubkou xx xxxxxxxxx držákem xxxxxxxxxxxxxx xx zadní xxxxxx xxxxx-xxxxxxxxxx bloku. 4 xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x betonovému xxxxx x rozměrech 60x60x60 xx xxxxxxx způsobem, xx vodicí xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx x podací závaží xxxx xxxxx. Vhodné xx xxxxxx xxxxxx x hmotnosti 5 x 10 xx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx je x xxxxxxx xxxxx HRC 60 xx 63 x xxxxxxxxxx průměru 25 xx.
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx umístěnými xxx xxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx 10 - 0,003 mm x 10 - 0,005 xx x xxxxx 10 xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 xx x xxxxxxx XXX 58 až 65. Xxxx válec xxxx xxx xxxxxx xxxxxx 16 xx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx mezi 10 + 0,005 xx x 10 + 0,010 xx x xxxxx 13 xx. Xxxxxxxxx zkušební xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 26 xx x výšce 26 mm, který xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxx xxx xxxxx xxxx.
XXXX.1.4.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxx 40 xx3 xxxx takový objem, xxxxx je xxxxxx xxx alternativní zařízení. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) xxxxxxxx látky se xxxxxxx sítem x xxxxxxxxx oka 0,5 xx; ke xxxxxxxx xx použije xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx,
x) xxxxxxxx, xxxx xxxx jiným xxxxxxxx xxxxxxxx látky se xxxxxxx na xxxx xxxxxx x xxxxxxx; xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx látky xxxxxxx prosetý podíl x xxxxxxxxx částic xx 0,5 xx xx 1 mm.
Látky xxxxxxxx xx formě xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxx stavu xxxx xx xxxxxxxxxx nejvýše xxxxxxx množství xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx 1 xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
XXXX.1.4.2.3 Xxxxxxxxx zkoušky
U xxxxx 6 xxxxxxx xx pustí xxxxxx x xxxxxxxxx 10 xx x xxxxx 0,40 x (40 X). Xxxxx-xx během xxxxxx 6 xxxxxxx xxx 40 J x xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx 6 xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x hmotnosti 5 xx z výšky 0,15 x (7,5 X). V xxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látkou xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx postupu (xxxx. postup up-and-down).
VIII.1.4.2.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx při xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zaznamená xxxxxx (xxxxx nebo xxxxxx), xxxx xxx xxxxxxxxx x jiných xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx 1,3-xxxxxxxxxxxxx xxxx XXX.
XXXX.1.4.3 Zkouška xxxxxxxxxx na xxxxx
XXXX.1.4.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 5) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx oceli, xx xxxxx xx upevněno xxxxx xxxxxxxx. Xx xx xxxxxxx nepohyblivým xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxx 2 xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx jsou xxxxxxxxx x elektromotoru xxxxxx, xxxxxxxxxxxx vačkou x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx, že xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx porcelánovým xxxxxxx xxxxx xxx a xxxx xx délce xxxxx 10 xx. Xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxx zatížit xxxxx xxx 120 X, xxxx 360 X.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x bílého xxxxxxxxxxx porcelánu o xxxxxxxx 9 xx 32 µx x xxxxx 25 xx; xxxxx 25 mm x xxxxx 5 xx. Válcový porcelánový xxxxx je xxxxxx xxxxxxx x bílého xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxx 15 xx x xxxxxx 10 xx x xxxxxxxx xxxxxx plochy x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 10 mm.
VIII.1.4.3.2 Podmínky xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxx 10 xx3 xxxx xxxxxx objem, xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx zařízení. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x suchém xxxxx x xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx způsobem:
a) xxxxxxxx xxxxx xx prosejí xxxxx o xxxxxxxxx xxx 0,5 mm; xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx podíl, xxxxx xxxxxx sítem,
b) xxxxxxxx, lité nebo xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx malé xxxxxx x xxxxxxx; xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx prosetý podíl x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx než 0,5 xx.
Xxxxx dodávané ve xxxxx xxxxx se xxxxxxxx pokud xxxxx x xxxxxx xxxxx. Xxxx-xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxx, zkouší xx xxxxx, a xx xx odstranění nejvýše xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 0,5 xx, xxxxx 2 xx x délce 10 mm xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx formě.
VIII.1.4.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx se. Při xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxx v xxxxxxxxxxx destičce xxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxx xx to, xxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx, aby pod xxxxxxx xxxxxxx ležet xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x také xxx xx destička xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx. X pastovitých látek xx xxx xxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 0,5 xx silná x xxxxxxx 2 x 10 xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx po xxxxx 10 xx xxx x xxxx xx 0,44 x. Xxxxx xxxx povrchu xxxxxxxx x xxxxxx se xxx použít xxxxx xxxxxx; 2 xxxxx xxxxxxx kolíku xxxxxx xxx 2 xxxxxx x xxxxx ze 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxx pro 3 xxxxxx.
Xxxxx 6 xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 360 X. Xxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 6 zkoušek, musí xx provést xxxxx xxxxx 6 xxxxxxx xx xxxxxxxxx 120 X. X jiných xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látkou xx xxxxxxx stanoveného xxxxxxx (xxxx. xxxxxx xx-xxx-xxxx).
XXXX.1.4.3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxx) při xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx látka xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kritéria v xxxxxx xxxxxxxxx.
XXXX.2 XXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxx xxxxxxx citlivosti xx xxxxxxxx xxxxx, náraz xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx výsledek.
VIII.3 XXXXXX
Xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx je to xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
x) identifikaci, chemické xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,
x) xxxxxxxxx formu xxxxxx x xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxx,
x) xxxxx zjištěné při xxxxxxx citlivosti xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx,
x) xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx při zkoušce xxxxxxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx tvorba xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx, plameny, xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx,
x) výsledek xxxxxxx xxxx xxxxxxx,
x) xxxxxxxxxx xxxxxxx alternativního xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků x xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxx,
x) xxxxxxxx, xxxxx xxxxx mít xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,
x) xxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxx k xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx považovány xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxx nereprezentativní. Xxxxxxxx xxxx některé hodnoty xxxxxxxx, je xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx výsledky xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx není xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxx, x látku xxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxxxx výsledku.
VIII.4 XXXXXXXXXX
(1) Xxxxxxxxxxxxxxx on the Xxxxxxxxx of Dangerous Xxxxx: Xxxxx xxx xxxxxxxx, 1990, Xxxxxx Xxxxxxx, Xxx Xxxx.
(2) Xxxxxxxxxx, X., Handbook xx Xxxxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxx, 4xx xxxxxxx, Xxxxxxxxxxxx, Xxxxxx, ISBN 0-750-60103-5, 1990.
(3) Koenen, X., Xxx, X.X. xxx Xxxxx, X.X., Xxxxxxxxxxxxxx, 1961, xxx. 3, 6 - 13 x 30 - 42.
(4) NF X 20-038 (Sept. 85). Chemical xxxxxxxx xxx industrial xxx - Determination xx xxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxx 1
Xxxxxxxx xx zkoušku citlivosti xx xxxxxxxx xxxxx
(xxxxxxx xxxxxxx x xx)
Xxx. 1x Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx
Xxx. 1b Xxxxxxxx x ochranné xxxxxxxx
(1) xxxxxx
(2) prstenec xx xxxxxxx; závit xxx nízké xxxxx
(3) xxxxx x průměru x = 2,0 xxxx 6,0 mm
(4) xxxxxx s xxxxxxx x průměru x = 10 xx
(5) xxxxxxx xxxxx
(6) 2 xxxxx plošky pro xxxx 41
(7) 2 xxxxx plošky xxx xxxx 36
(8) xxxxxxxx xxxx odolný xxxx xxxxxxxxx
(9) 2 xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
(10) xxxxxxxxx xxxxxx
(11) xxxxxx zadního xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xxxx viditelné
(12) zapalovací xxxxxxx
Xxxxxxx 2
Zkouška citlivosti xx působení xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx 3
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx citlivosti xx xxxxxxxx tepla
Křivka závislosti xxxxxxx xx čase xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (27 cm3) x xxxxxxxx xxxxxx (xxxxx 1,5 mm) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx propanu 3,2 l.min.-1. Xxxxxxx xx xxxx chromelalumelovým xxxxxxxxxxxx opláštěným xxxxxxxxx xxxxx o xxxxxxx xxxxxx 1 mm, xxxxxxxxx centrálně 43 xx xxx okrajem xxxxxx. Xxxxxxxx ohřevu xxxx 135°X a 285°X xxxx xxxxx xxxx 185 x 215 X.xxx-1.
Xxxxxxx 4
Přístroj xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx
(xxxxxxx xxxxxxx x xx)
Xxx. 4a Xxxxxx xxxxxxx, čelní x xxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxx. 4b padací xxxxxxx, xxxxxx xxxx
(1) xxxxxxxxx xxxxx 450x450x60
(2) xxxxx-xxxxxxxx blok 230x250x200
(3) xxxxxxxxx, xxxxxx 100x70
(4) xxxxx
(5) xxxxxxx xxxxxx
(6) xxx xxxxxx lišty
(7) xxxxxxx xxx
(8) xxxxxxx
(9) xxxxxx xxxxxxx
(10) xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx zařízení
(11) xxxxxxxx objímka
(12) mezipodložka (xxxxxxx) x xxxxxxx 26x26
(13) středící kroužek x xxxxxx
(14) zkušební xxxxxxxxx
Xxx. 4x Xxxxxxxx xxx zkoušku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x pastovitých xxxxx vůči xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx úder
(1) xxxxxxx válečky
(2) vodící xxxxxxx xxx ocelové xxxxxxx
(3) xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx
x) xxxxxx xxx
x) průmět
Obr. 4x Xxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx úder
(4) xxxxxxx xxxxxxxx
(5) kapalná xxxxx (40 xx3)
(6) xxxxxxx xxx xxxxxxxx
Xxx. 4e Xxxxxxx (závaží 5 xx)
(1) xxxxxxx čep
(2) xxxxxxxx xxxxxx
(3) xxxxxx xxxxxx
(4) xxxxxxx
(5) xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx 5
Xxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx
Xxx. 5x Xxxxx xxxxxxxx; xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx
Xxx. 5x Xxxxxxx xxxxxx válečku xx xxxxxx
(1) xxxxxxx xxxxxxxxx
(2) xxxxxxxxx xxxx
(3) xxxxxxxxxxx destička 25x25x5 xx, xxxxxxxx xx xxxxxx
(4) xxxxxxxx porcelánový xxxxx, xxxxxx 10 xx, xxxxx 15 xx
(5) zkoušený xxxxxx, 10 xx3
(6) držák xxxxxx
(7) xxxxxxxxxx xxxxxx
(8) xxxxxxxxxxx závaží
(9) xxxxxxx
(10) xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx
(11) xxxx k xxxxxxxxxxxxx
XX. XXXXXX XXX XXXXXXXXX CISELNĚ STREDNI XXXXXXXXXX XXXXXXXXX A XXXXXXXXXX XXXXXXXXXX HMOTNOSTI XXXXXXXX - metoda X.18 podle xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 98/73/ES xx xxx 18. xxxx 1998, xxxxxx xx xx čtyřiadvacáté xxxxxxxxxxxx technickému xxxxxxx xxxxxxxx Xxxx 67/5481EHS x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek (xxxx xxx "směrnice 98/73/ES")
XX.1. XXXXXX
Xxxx xxxxxx gelové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx XXXX XX 118 (1996). Xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxx technické informace xxxx xxxxxxx x xxxxxx 1.
XX.x.1 Xxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxx xxxxxxxx, že xx xxxxxxx xxxxxx- xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx podmínky xxxxxxxx x hodnocení, xxxxx xx xxxxxxx všechny xxxxxxxxxxx x specifika xxxxxxxxxxx xx při xxxxxxxx xxxxxxxx. Zejména: xxx xxxxxxxxx polymerní xxxxxxx není gelová xxxxxxxxx chromatografie (XXX) xxxx vhodná. Xxxx-xx XXX použitelná, xxxx xxx xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx jinými xxxxxxxx (xxx xxxxxxx). X xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx použité xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx XXX 55672 (1). Xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x o xxxxxxxxx xxx xxx xxxxxx v uvedené xxxxx XXX. X xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx úpravy experimentálních xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx. 'Xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxx, xxxx-xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xx. V xxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x metoda xxxx být xxxxxxxx xxx, xxx byla xxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxx.
XX.1.2 Xxxxxxxx x xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx hmotnost Xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx MW, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; n x
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ΣXx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ΣHi x Xx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x=1&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x=1
Xx = ______ XX = __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ΣXx/Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ΣXx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x=1&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; i=1
kde
Hi xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx retenční xxxxx Xx,
Xx je molekulová xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx retenční xxxxx Xx, x x xx xxxxx xxx.
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx mírou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx XX/Xx.
XX.1.3 Xxxxxxxxxx látky
Vzhledem x xxxx, xx GPC xx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx polystyrenový xxxxxxxx x úzkou xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx molekulovými hmotnostmi Xx a XX x se známým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xxxx xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotnosti xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx především xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx hodnotami x označují xx xxxx "xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx ekviválentu". Xx xxxxxxx, že xx xxxxxxxxxx hmotnost bude x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx a chemických xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx více xx méně xxxxx. Xxxxxxx-xx se xxxx xxxxxxxxx, např. xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, polyakrylová xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
XX.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx i xxxxxxx xxxxxxxxxx hmotnosti (Xx, XX) xxx xxxxxxxx xxxxxxx GPC. XXX je xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxx je xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx jeho xxxxxxxxxxxx xxxxxx (2).
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx průchodu xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx gelem. Malé xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx molekuly xxxx zadrženy. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx je xxxx xxxxxx x xxxx eluovány nejdříve. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx některými póry x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Nejmenší xxxxxxxx xx středním xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx menším xxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx. Xxxx molekuly xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, ale v xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx rušivým xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x mrtvé xxxxxx mohou situaci xxxxxxx (2).
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx prostřednictvím xxxxxx indexu xxxx xxxx xxxxxxxx XX x dává jednoduchou xxxxxxxxxxx xxxxxx. Má-li xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx skutečná molekulová xxxxxxxx, xx nezbytné xxxxxxxxxx kolonu průchodem xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxxxxx
xxxxxxx x x podstatě. xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxx xxxxxxxxxxxxx standardy. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx, někdy xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx svislá xxx xxxxx xxxxxxxxxx podíl xxxxxxx molekulových hmotnostní x na vodorovné xxx xxxx vynesen xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
XX.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx (relativní xxxxxxxxxx: odchylka: RSD) xxxxxxxx objemu xx xxxx xxx lepší xxx 0,3 %. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxxx hodnocen xxxx xxxxxx xxxx a xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (1).
Xxxxxxxxxxxxxx jsou xxxxxxx xx molekulových xxxxxxxxxxx standardů. V xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx &xx; 2&xxxx;000 MW/Mn &xx; 1,20
2000 = Xx = 106 Xx/Xx < 1,05
Xx &xx; 106 Mw/Mn &xx; 1,20
(XX xx xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx x xxxxxx xxxx)
XX.1.6 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
XX.1.6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx standardy xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx elučním xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxx se musí xxxxxxxxx doporučení xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardů xxxxxx xx xxxxxxx faktorech, xxxx. xx vstřikovaném xxxxxx, viskozitě roztoku x xxxxxxxxxx analytického xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx délce xxxxxx, xxx nedošlo k xxxxxxxxx. Xxxxxxx vstřikované xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pomocí GPC x xxxxxxx x xxxxxxxxx 30 x 7,8 xx xxxx xxxxxxx 40 až 100 µl. Větší xxxxxx jsou xxxxx, xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 250 µl. Xxxxxxxxx poměr xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
XX.1.6.2 Příprava xxxxxxx vzorku
Stejné xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx, xxxxxxxx protřepáním xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x tetrahydrofuranu (XXX). X žádném xxxxxxx by xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx. xx nezbytné, xxxxxxxx xx roztok xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x velikosti xxxx 0,2 xx 2 µx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx x konečném xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx z frakcí x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx měla xxx použita xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
XX.1.6.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
- xxxxxxxx rozpouštědla,
- xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxx),
- xxxxxxxx,
- xxxxxx xxxx (xxxxx xxxxxxx),
- vstřikovací xxxxxx,
- chromatografické xxxxxx,
- xxxxxxxx,
- průtokoměr (xxxxx xxxxxxx),
- xxxxxxxxx,
- xxxxxx xx xxxxx.
Xxxx být xxxxxxxxx, aby xxx XXX xxxxxx inertní x xxxxxxxx rozpouštědlům (xxxx. xxxxxxxx ocelových xxxxxxx pro THF).
IX.1.6.4 Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx objem xxxxxxx vzorku se xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx, xxxx xxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Příliš xxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx (xxx xxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx rozdělení xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Dávkovač xxxxxxxxxxxx xx pokud xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx x x xxxxxxxx případě by xxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxx 1 xx/xxx.
XX.1.6.5 - Xxxxxx
Xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx kolonami. Xxxxxxxx xx dostupná xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxx xxxx, xxxx xxxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx jak na xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx separace, xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx (1), (2), (3).
XX.1.6.6 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. X xxxxxxx použití XXX xxxx elučního xxxxxxx xx znamená xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku na xxxxxx xxxxx délky. Xxxxx xxxxxxxxxxxx pater xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Ve Ve
N = 5,54 (___)2 xxxx X = 16(___)2
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1/2 X
xxx
X xx počet teoretických xxxxx,
Xx je eluční xxxxx x maximu xxxx,
X xxxxx xxxxxxxx xxxx,
X1/2 xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx.
XX.1.6.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx pater, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, která xx xxxxxxx ze xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Separační xxxxxxxx kolony xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx,Xx - Xx,(10Xx)&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; cm3
_____________________ ≥ 6,0 [ ____ ]
&xxxx;&xxxx;&xxxx; plocha xxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx2
xxx
Xx,Xx xx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx x molekulovou xxxxxxxxx Xx,
Xx,(10Xx) xx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx s 10xxxx xxxxx molekulovou xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx vztahem:
Xx1 - Xx2&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1
X1,2 = 2 x ____________ x ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; log10(M2/M1)
kde
Ve1, Xx2 xxxx xxxxxx objemy xxxx xxxxxxxxx polystyrénu x xxxxxx xxxx,
X1, X2 xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx,
X1, X2 xxxxxxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (xxxx xx se xxxxx xxxxxxxx 10).
Xxxxxxx X xxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxx 1,7 (4).
XX.1.6.8 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx .vysokou xxxxxxx (x xxxxxxx XXX 95% xxxxxxx). Xxxxxxxx, rozpouštědla (x xxxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxx velký xxx kalibraci kolony x pro xxxxxxx xxxxxx vzorku. Z xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
XX.1.6.9 Kontrola xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx smyčky, xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxx) xx měla xxx konstantní a xxxx xx xxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
XX.1.6.10 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx slouží xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx eluovaného x xxxxxx. Nemá-li xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxx xxx objem kyvety xxxxxxxx cely xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx xxx 10 µl, x xxxxxxxx detektorů x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx. X xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx refraktometry. Xxxxxxxx-xx xx to xxxx specifické xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, lze xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxx. XX/XXX, XX xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx.
XX.2 DATA X XXXXXX
IX.2.1 Xxxx
Xxxxx xxx o xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x o xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx, xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx XXX (1).
Xxx xxxxx vzorek xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx samostatně.
Pro xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx Mn, Xx, Xx/Xx x Xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx uvést, že xxxxxxxx hodnoty xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odpovídajícími xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx stanovení retenčních xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xx proti xxxxx xxxxxxxxx vynesou xx xxxxx hodnoty xxx Xx (přičemž Xx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx). Na xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx dva kalibrační xxxx x xxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx pokrýt xxxxxxxxxxx molekulovou xxxxxxxx xxxxxx, se xxxxxxxx xxxxxxx pět naměřených xxxx. Poslední xxx xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx xxxx jiným xxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědlem. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx molekulová xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx založeným xx xxxxxxxx x xxxx 1.2. X případě xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx ASTM X 3536-91(3).
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být vyvedena xx xxxxx xxxxxxx xxxx graficky (diferenciální xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx xxx X). X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx dekáda xxxxxxxxxxx hmotnosti délku 4 xx a xxxxx xxxxxx píku xx xxxx xxx xxx 8 xx. X případě xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx by xxxx být xxxxxxxxxx xxxx 0 x 100 % xx xxxxxxxx přibližně 10 xx.
XX.2.2 Protokol x xxxxxxx
Xxxxxxxx o xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
XX.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxx
- xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx látce (xxxxxxxx, xxxxxxx, nečistoty),
- popis xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.
XX.2.2.2 Xxxxxxxx
- xxxxxxxx elučního xxxxxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxx z elučního xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx,
- čerpadlo, xxxxxx xxxx, vstřikovací xxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx kolon, xxxx xxxx velikost xxxx, xxxx separačního xxxxxxxxx xxx., xxxxx, xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx),
- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxx xxxxxxxxx xxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx),
- xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxx,
- teplota xxxxxx, způsob xxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, xxx, xxxxx xxxxxx),
- xxxxxxxxxx, xx-xx xxxxxx (xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx),
- systém xxx xxxxxxxxxxxxx x zpracování xxx (xxxxxxxx a xxxxxxxx).
XX.2.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
- xxxxxxxx xxxxx metody xxxxxxx xxx sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxxx x kritériích kvality xxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, chyba xxxxxx xxxxxxx xxx.),
- xxxxxxxxx x všech xxxxxxxxxxxxx, předpokladech x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxx,
- všechny xxxxxxxx xxxxxxx použité xxx xxxxxxxxxx kalibrační xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxxx v tabulce, xxxxx xxxx xxx xxxxx kalibrační xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxx vzorku,
- xxxxxxx xxxxxx, .
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardů Xx, Xx, Mw x Xx/Xx, xxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxx xxxx zjištěny x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxx objem x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx Xx použitá xx xxxxxxxxx,
- xxxxxx xxxxx xxxx korigovaný retenční xxx xxxxxx x xxxxxx xxxx,
- xxxxxxx Xx vypočtená pro xxxxxxx xxxx,
- xxxxx xxxxxxxxx hodnoty Mp x kalibrační hodnoty Xx vyjádřená v xxxxxxxxxx.
XX.2.2.4 Xxxxxxxxx
- hodnocení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx: metody xxxxxxx xx zajištění xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxx korekce, xxxxxxx xxxxxxxx xxx.),
- xxxxxxxxx x tom, xxx xxxxxxxxx bylo xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx objemu xxxx xxxxxxxxxx xxxx,
- xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x případě, že xxx nebyl xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx xxxxxx xxxxxxx, bylo-li xxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vzorku,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nerozpuštěných xxxxxx,
- xxxxxxxxxx objem (µx) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (mg/ml),
- pozorované xxxxxxxxxxx, xxxxx vedou x xxxxxxxxx od xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx XXX,
- xxxxxxxx popis xxxxx změn zkušebních xxxxxxx,
- xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx,
- xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx relevantní xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
XX.3 XXXXXXXXXX
(1) XXX 55672 (1995). Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) mit Xxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxx Xxxxxxxxxxxxxx, Teil 1.
(2) Xxx, X. W, Xxxxxxxx, X. X., Xxx, X. D. xxx, (1979). Xxxxxx Xxxx Xxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, X. Wiley xxx Xxxx.
(3) XXXX X 3536-91, (1991). Xxxxxxxx Xxxx Xxxxxx xxx Xxxxxxxxx Weight Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx Xxxxx Xxxxxxxxxxxx by Xxxxxx Xxxxxxxxx Chromatogcaphy (Xxx Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx-XXX). Xxxxxxxx Xxxxxxx xxx Xxxxxxx xxx Xxxxxxxxx, Xxxxxxxxxxxx, Pennsylvania.
(4) XXXX X 5296-92, (1992). Xxxxxxxx Test Xxxxxx xxx Xxxxxxxxx Weight Xxxxxxxx and Xxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xx High Xxxxxxxxxxx Size-Exclusion Xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx Xxxxxxx xxx Xxxxxxx xxx Materials, Xxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxxxxxx
XXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (Xx) xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx Xx, zejména xxxxx, xx-xx x xxxxxxxxx xxxx standardů, jejichž xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx-xx xx praktické xxxxxx při použití XXX nebo xxxxxxx-xx xx, xx xxxxx xxxxxxxx regulačním kritériím xx Mn (což xx třeba xxxxxxxx), xxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx:
1. Použití koligativních xxxxxxxxxx
1.1 Ebulioskopie/kryoskopie: xxxxxxx x měření zvýšení xxxx varu (xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx polymeru. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx rozpuštěného polymeru xx xxx varu/bod xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (1), (2).
Xxxxxxxxxxxx: Mn &xx; 20 000.
1.2 Xxxxxxx xxxxx xxx: spočívá x xxxxxx tlaku xxx xxxxxxx referenční xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (1), (2).
Xxxxxxxxxxxx: Mn &xx; 20&xxxx;000 (xxxxxxxxxx; x xxxxx xxxx xx omezený xxxxxx).
1.3 Xxxxxxxxxx osmometrie: xxxxxxx xx principu osmózy, xx. xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx proniknout xxxxxxxxxxxxxx membránou. xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Při zkoušce xx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx nulová, zatímco xxxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahuje xxxxxxx. Pronikáním xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx, který xxxxxx na koncentraci x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (1), (3), (4).
Xxxxxxxxxxxx: Mn xx 20&xxxx;000 xx 200&xxxx;000.
1.4 Xxxxxxxxxx - xxxx xxxx: xxxxxxx xx xxxxxxxx rychlosti. xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxx aerosoly xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx koncentracích (1), (5), (6).
Xxxxxxxxxxxx: Mn &xx; 20&xxxx;000.
2. Analýza xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx této xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, tak xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx řetězce (xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx metodou XXX xxxx xxxxxxx/xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxxx počtu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx k hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (7), (8), (9).
Xxxxxxxxxxxx: Xx xx xx 50&xxxx;000 (x klesající xxxxxxxxxxxxx).
XXXXXXXXXX
(1) Xxxxxxxxx, X. X. Xx., (1984). Textbook xx Polymer Xxxxxxx, 3xx Xxx, Xxxx Xxxxx, Xxx York.
(2) Xxxxxx X.X., (1975). Xxxxxxxx Colligative Property Xxxxxxx. Xxxxxxx 4. Xx: Xxxxxxx Molecular Xxxxxxx, Part X, X.X Slade, Jr. xx., Xxxxxx Xxxxxx, Xxx York.
(3) XXXX X 3750-79, (1979). Xxxxxxxx Xxxxxxxx for Xxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxx-Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxx xx Xxxxxxxx xx Xxxxxxxx Xxxxxxxxx. Xxxxxxxx Xxxxxxx xxx Testing xxx Xxxxxxxxx, Philadelphia, Xxxxxxxxxxxx.
(4) Xxxx, X. (1989). Xxxxxxxx Xxxxxxxxx. Xx: Xxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx Xxxxxx, A.R.Cooper xx, X. Xxxxx and Xxxx, pp: 25 xx 52.
(5) XXXX 3592-77, (1977). Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx Xxxxxx xx Vapour Xxxxxxxx, Xxxxxxxx Xxxxxxx xxx Xxxxxxx xxx Xxxxxxxxx, Philadelphia, Xxxxxxxxxxxx.
(6) Xxxxxx, X.X.X., (1 989). Xxxxxx Pressure Xxxxxxxxx. Xx: Xxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx Xxxxxx, X.X.Xxxxxx xx., X. Wiley xxx Xxxx.
(7) Schröder, X., Xüxxxx, X., Xxxxx, K-F., (1989). Xxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxx, Xxxx Xxxxxx Xxxxxx, Xxxxxx.
(8) Xxxxxx, X.X., (1975). Xxx-Xxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, Xxxxxxx 3. In: Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxx, Part X, P.E. Xxxxx, Xx. ed. Marcel Xxxxxx, Xxx York.
(9) Xxxxx, X., et xx. (1990). Pure xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx, 62, 2139-2146.
X. XXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX X XXXXX XXXXXXXXX V XXXXXXXXXX - xxxxxx X.19 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 98/73/ES
X.1 XXXXXX
Xxxx metoda xxxxxx permeační xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx metody XXXX XX 119 (1996). Xxxxxxxx principy x další technické xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx.
X.1.1 Úvod
Vlastnosti xxxxxxxx jsou xxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxx jedinou xxxxxx x stanovit xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx při xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx chromatografie (XXX) xxxx xxxxxx. Xxxx-xx XXX xxxxxxxxxx, může xxx molekulová hmotnost xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx). X xxxxxxxx případech by xxxx xxx uvedeny xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx použité metody.
Popsaná xxxxxx je založena xx normě XXX 55672 (1). Xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a x xxxxxxxxx dat lze xxxxxx x uvedené xxxxx XXX. V xxxxxxx, že xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, musí xxx xxxxx zdůvodněny. Mohou xxx xxxxxxx xxxx xxxxx, jsou-li xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx. V popsané xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx použity xxxxxx xxxxxxxxxxx o známé xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxx xxx upravena xxx, aby byla xxxxxx xxx určité xxxxxxxx, xxxx. vodorozpustné xxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxx.
X.1.2 Definice x xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx účelově xxxxxxxxxx xxxx molekulová xxxxxxxx xxx 1&xxxx;000 xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx molekulová xxxxxxxx Mn x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx Xx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; n x
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ΣXx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ΣXx x Xx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x=1&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; i=1
Mn = ______ XX = __________
x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ΣXx/Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ΣHi
x=1&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x=1
xxx
Xx xx xxxxx xxxxxxx detektoru xxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx Vi,
Mi xx molekulová hmotnost xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx Vi, x
x je xxxxx xxx.
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx systému, xx xxxx xxxxxxx Xx/Xx.
X.1.3 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxx x tomu, xx XXX je xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx provedena kalibrace. X tomuto účelu xx obvykle xxxxxxx xxxxxxxx polystyrenový xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hmotnostmi Mn x Mw x xx xxxxxx rozdělením xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx-xx xxxxxxxx separace xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx hmotností x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx pouze xx specifických podmínek xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Podmínky xxxxxxxx xxxxxxxxx teplotu, xxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx), chromatografické xxxxxxxx x separační kolonu xxxx xxxxxx separačních xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx - xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx hodnotami x xxxxxxxx se xxxx "molekulární hmotnosti xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx". To xxxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx hmotnost bude x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxxxx x standardem xx xxxxxxxxx xxxxxxx více xx xxxx xxxxx. Xxxxxxx-xx se jiné xxxxxxxxx, xxxx. polyethylenglykol, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxx.
X.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx molekulové xxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (Xx, Xx) xxx xxxxxxxx xxxxxxx XXX. XXX xx xxxxxxxxx xxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxx xx xxxxxx rozdělen xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (2).
Separace xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx naplněnou xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Malé xxxxxxxx proniknou xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx, molekul xx xxxx kratší a xxxx eluovány xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx některými xxxx x xxxx eluovány xxxxxxx. Nejmenší molekuly xx středním xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx. Xxxxxxxx pórů xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxx nakonec.
V ideálním xxxxxxx xxxxxx separace xxxxx na velkosti xxxxxxx, xxx x xxxxx xx obtížné xxxxxxx xx alespoň xxxxxxxx xxxxxxx absorpčním xxxxx. Nestejnoměrná náplň xxxxxx a mrtvé xxxxxx mohou xxxxxxx xxxxxxx (2).
Detekce xx xxxxxxx například xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx XX x dává xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx křivku. Má-li xxx však křivce xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a x xxxxxxxx xxxxxxx x v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx zpravidla xxxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx molekulové xxxxxxxxx, přičemž xxxxxx xxx xxxxx hmotnostní xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x na xxxxxxxxx ose xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
X.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx: XXX) elučního xxxxxx, xx měla být xxxxx než 0,3 %. Požadovaná xxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. V případě xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx < 2&xxxx;000 Xx/Xx &xx; 1,20
2&xxxx;000 = Mp = 106 Xx/Xx &xx; 1,05
Mp &xx; 106 Mw/Mn < 1,20
(Xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardu x xxxxxx xxxx)
X.1.6 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
X.1.6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx rozpustí xxxxxxxx smícháním xx xxxxxxxx xxxxxxx činidlem. Xxx přípravě roztoků xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výrobce.
Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx roztoku a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx detektoru. Xxxxxxxxx vstřikovaný xxxxx xxxx xxx přizpůsoben xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx XXX s xxxxxxx x xxxxxxxxx 30 x 7,8 xx xxxx obvykle 40 až 100 µx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx, ale xxxxxx by překročit 250 µx. Optimální xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx. xxxxxxxxx xxxxxx.
X.1.6.2 Xxxxxxxx roztoku xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x zásadě pro xxxxxxxx roztoků xxxxxx. Xxxxxx xx opatrným xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, např. x xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX). X žádném xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je-li xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx filtrací xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,2 xx 2 µx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx částic xxxx xxx zaznamenána x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx x frakcí s xxxxxxx molekulovou xxxxxxxxx. Xxx stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxxx nerozpuštěných částic xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx měla xxx xxxxxxx xxxxxx metoda. Xxxxxxx xx xxxx xxx použity do 24 xxxxx
X.1.6.3 Korekce xx xxxxx nečistot x xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x X &xx; 1000 x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx nepolymerních xxxxxxxxxxxx xxxxxx (např. xxxxxxxx x/xxxx xxxxxx) je xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx-xx xxxxxxxx xxxxx < 1 %. Xxxxxxx xx toho xxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxx xxxxxx XXX.
X xxxxxxxxx, xxx je xxxxx xx průchodu xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx zředěný, xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx eluát xx xxxxx x xxxx xxx xxxxxxxxx. Zkoncentrování xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx podmínek, xxx xxxxx xx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx XXX xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
X.1.6.4 Přístroje x xxxxxxx
Xxxxxxxxx pro GPC xxxxxxx x následujících xxxxxxxx:
- xxxxxxxx rozpouštědla,
- xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxx),
- čerpadlo,
- xxxxxx xxxx (xxxxx xxxxxxx),
- xxxxxxxxxxx systém,
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxx,
- xxxxxxxxxx (xxxxx potřeby),
- zapisovač,
- xxxxxx xx odpad.
Musí xxx xxxxxxxxx, xxx xxx GPC systém xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx. použitím xxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXX).
X.1.6.5 Xxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxx xxx' ručně, xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx zóny. Xxxxxx rychlý pohyb xxxxx vzad xxxx xxxxx (Xxx ručním xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxx x pozorovaném xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx by xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx x x ideálním xxxxxxx xx měl být xxxxxx xxxxxxxx rázů. Xxxxxx je xxxxxx 1 xx/xxx.
X.1.6.6 Xxxxxx
Xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx použitím xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx dostupná řada xxxxxxxxx materiálů xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxx xxxx, meze xxxxxxxx).Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxx rozpouštědlo, xxxxxxx x průtok (1), (2), (3)
X.1.6.7 Teoretická xxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx XXX xxxx xxxxxxxx činidla xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx něho xxxxxx xxxxxxxx nepolárního xxxxxxx na kolonu xxxxx xxxxx. Počet xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx následující xxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
X = 5,54 (___)2 xxxx X = 16(___)2
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1/2&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
X xx xxxxx teoretických xxxxx,
Xx xx xxxxxx objem x xxxxxx píku,
W xxxxx xxxxxxxx píku,
W1/2 xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky.
X.1.6.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx, hraje xxxx xxxx separační xxxxxxxx, xxxxx se stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x následujícího xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx,Xx - Xx,(10Xx)&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx3
_____________________ ≥ 6,0 [ ____ ]
&xxxx;&xxxx; xxxxxx průřezu kolony xx2
xxx
Xx,Xx xx eluční xxxxx pro xxxxxxxxxx x molekulovou xxxxxxxxx Xx,
Xx,(10Xx) xx xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx x 10xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx systému xx obecně definována xxxxx vztahem:
Ve1 - Ve2 1
R1,2 = 2 x ____________ x ____________
X1 + X2&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xxx10(X2/X1)
xxx
Xx1, Xx2 jsou xxxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxxx polystyrénu x xxxxxx xxxx,
X1, W2 xxxx xxxxx základen xxxx,
X1, M2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (měly xx xx xxxxx xxxxxxxx 10).
Xxxxxxx X xxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx větší xxx 1,7(4).
X.1.6.9 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx (x xxxxxxx THF 95% xxxxxxx). Zásobník xxxxxxxxxxxx (x xxxxxxx xxxxxxx xxx inertní xxxxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx kalibraci xxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. X rozpouštědla xxxx xxx xxxx xxxx xxxxxxxxx čerpadlem xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
X.1.6.10 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx součástí (xxxxxxxxxxx xxxxxx, kolon, detektoru x potrubí) xx xxxx xxx konstantní x xxxx xx xxx sladěna x xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X.1.6.11 Detektor
Detektor xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx. Xxxx-xx xxxxx xx xxxxxxxxxx rozšíření píků, xxxx xxx objem xxxxxx detekční cely xx xxxxxxxx. Xxxxx xx být xxxxx, xxx 10 µx, x výjimkou xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx. X xxxxxxx xx xxxxxxx používají diferenciální xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx jiné typy xxxxxxxxx, xxxx. XX/XXX, XX xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx atd.
X.2 XXXX X XXXXXX
X.2.1 Xxxx
Xxxxx xxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x x požadavky xxxxxxxx se xxxxxxxxxx x zpracování dat, xxxx xx být xxxxxxx norma XXX (1).
Xxx každý xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx experimenty. Xxxxxxx musí být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxx xx slepých xxxxxx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx.
Xx nezbytné xxxxxxxx xxxxx, xx naměřené xxxxxxx xxxx relativními xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx molekulové xxxxxxxxx použitého xxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxx retenčních objemů xxxx xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx Xx (přičemž Mp xx výška xxxxxx xxxx kalibračního standardu). Xx jednu dekádu xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx nezbytné xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx body x xxx xxxxx xxxxxx, xxxxx by xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx hmotnost vzorku, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx vhodným xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Při xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx molekulovým xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1&xxxx;000 podle potřeby xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx se obvykle xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx. X xxxxxxx manuálního hodnocení xxx xxxxxx xxxxxx XXXX X 3536-91 (3).
Xxxxxxxx je x xxxxxx zachycen xxxxxxxxxxx xxxxxxx, je jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx molekulová xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x pokud xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx x nadhodnocení xxxxxx xxxxxxx x nízké xxxxxxxxx. Návod xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx hmotnosti xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (diferenciální xxxxxxx nebo kumulativní xxxxxxx x procentech xxxxx log X). X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxx jedna xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 4 cm a xxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx xxx xxx 8 xx. X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx 0 x 100 % na xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
X.2.2 Protokol x xxxxxxx
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx obsahovat xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
X.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxx
- xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxx),
- popis xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.
X.2.2.2 Vybavení
- xxxxxxxx xxxxxxxx činidla, xxxxxxx plyn, odstranění xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx,
- xxxxxxxx, xxxxxx xxxx, vstřikovací xxxxxx,
- xxxxxxxxx kolony (xxxxxxx, xxxxxxx informace x xxxxxxxxxxxxxxxxx kolon, xxxx xxxx xxxxxxxx xxxx, druh separačního xxxxxxxxx xxx., xxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx),
- xxxxx xxxxxxxxxxxx pater xxxxxx (xxxx xxxxxxxxx xxxxx), xxxxxxxxx účinnost (xxxxxxxxx xxxxxxx),
- informace x xxxxxxxx píků,
- xxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, xxx, objem xxxxxx),
- xxxxxxxxxx, xx-xx xxxxxx (výrobce, xxxxxxx xxxxxx),
- xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx x zpracování xxx (xxxxxxxx a xxxxxxxx).
X.2.2.3 Kalibrace xxxxxxx
- xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxxx x kritériích xxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, chyba xxxxxx xxxxxxx xxx.),
- xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxxx, předpokladech a xxxxxxxxxxxx provedených během xxxxxxxxxxxxxxxx postupu a xxx hodnocení a xxxxxxxxxx dat,
- xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx-xxx dokumentovány x tabulce, xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxx,
- xxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx hodnoty standardů Xx, Xx, Mw, x Xx/Xx, xxx xxxx poskytnuty xxxxxxxx xxxx xxx jsou xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx,
- vstříknutý xxxxx x vstříknutá koncentrace,
- xxxxxxx Mp xxxxxxx xx xxxxxxxxx,
- xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx xxxx,
- xxxxxxx Xx xxxxxxxxx xxx maximum xxxx,
- xxxxx vypočtené xxxxxxx Xx x kalibrační xxxxxxx Mp vyjádřená x xxxxxxxxxx.
X.2.2.4 Xxxxxxxxx x xxxxxx podílu x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x polymeru
- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx, jakým xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx x obsahu xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx celkového vzorku (x/x),
- xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, přísadách a xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (x/x).
X.2.2.5 Xxxxxxxxx
- xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx: xxxxxx použité pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxx.),
- informace x tom, zda xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx,xxxx xxxxxxxxxx xxxx,
- xxxxxxxxx o omezeních xxxxxxxxx x případě, xx pík nebyl xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx xxxxxx hlazení, bylo-li xxxxxxx,
- příprava x xxxxxxx xxxxxxxxx úpravy xxxxxx,
- popřípadě přítomnost xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxxxx xxxxx (µx) a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (mg/ml),
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, které xxxxx k odchylkám xx xxxxxxxxx charakteristik xxxxxx GPC,
- podrobný xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx,
- podrobnosti x rozsahu chyb,
- xxxxxxxxx další xxxxxxxxx x pozorování xxxxxxxxxx xxx interpretaci xxxxxxxx.
X.3 XXXXXXXXXX
(1) DIN 55672 (1995). Gelpermeationschromatographie (GPC) xxx Xxxxxxxxxxxxxxx (THF) xxx Elutionsmittel, Teil 1.
(2) Xxx, X. X., Xxxxxxxx, X. X., Xxx, X. X. eds, (1979). Xxxxx Xxxx Exclusion Xxxxxx Chromatography, J. Xxxxx xxx Sons.
(3) XXXX X 3536-91, (1991). Xxxxxxxx Xxxx Xxxxxx xxx Xxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx Xxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx (Gel Permeation Xxxxxxxxxxxxxx-XXX). Xxxxxxxx Xxxxxxx xxx Xxxxxxx xxx Xxxxxxxx, Xxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxxxxxx.
(4) XXXX X 5296-92, (1992). Standard Xxxx Xxxxxx xxx Xxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx Polystyrene by Xxxx Xxxxxxxxxxx Size-Exclusion Xxxxxxxxxxxxxx. American Xxxxxxx xxx Xxxxxxx and Xxxxxxxxx, Xxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxxxxxx.
XXXXXXX
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx o xxxxx xxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx-xx ve xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx XXX. Xxxxxxxxxxxx polymery jsou xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx nebo xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx rozpustný xxxxx xxxxxx kolonou xxxxxx. V xxxxxxx, xx lze odhadnout xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx (dn/dc) xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx koloně. X xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardním xxxxxxxxxx x známé xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xx/xx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. X příkladě xxxxxxxx dále xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xXXX).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx GPC xxxxxxxx xXXX známé xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx data se xxxxxxx xxx xxxxxxxx. xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
xxx
X xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (µVs/ml),
R xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xXXX (µXx),
X xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xXXX (xx/xx),
X xx xxxxxxxxxxx xxxxx (xx) x
xx/xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xXXX x xxxxxxxxxxxxxxxx (ml/mg).
Pro xxxxxxxx xXXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx:
X = 2 937 891
C = 1,07 xxxxx
X = 0,1 ml
dn/dc = 9 x 10-5 xx/xx.
Xxxxxxxx xxxxxxx X, 3,05 x 1011 xx =xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx 100 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
XX. XXXXXX XXX STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXXXX XXX ROZPOUŠTĚNÍ / EXTRAKCI XX XXXX - xxxxxx X.20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 98/73/ES
XI.1. METODA
Popsaná xxxxxx je replikou xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx XXXX TG 120 (1997). Další technické xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxx (1).
XI.1.1 Xxxx
X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. emulzních xxxxxxxx, xxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx metody xxxxxxxx xxxxxxxxx úprava. Tato xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx kapalné xxxxxxxx x pro xxxxxxxx, xxxxx za zkušebních xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx.
Xxxx-xx xxxxxx použitelná xxxx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx x extrakci xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x její xxxxxxxxxx.
XX.1.2 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx.
XX.1.3 Princip xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx baňkovou metodou (xxx X.6, xxxxxxxxxxx xx xxxx, xxxxxxx xxxxxx) s xxxxxxx xxxxxxx dále.
XI.1.4 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx.
XX.1.5 Popis xxxxxxxx xxxxxx
XX.1.5.1 Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx následující zařízení:
- xxxxxx xxxxxxxx, např. xxxxxx xxx přípravu xxxxxx o xxxxx xxxxxxxxx,
- třepačka x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx systém,
- xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxx xxxx.
XX.1.5.2 Příprava xxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxx vzorek xxxx xxx nejdříve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx 0,125 až 0,25 xx. Kvůli xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx být xxxxxx xxx teplotě xxxxxxxxx xxxxxx (1).
Xxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx dosáhnout, xxxx xx xx xxxxxxxxxx tak, xxx xxxx xxxxxxxx částic xxxxxxxx xx xxxxxxx, x výsledky xx xxxx být xxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx uvést, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
XX.1.5.3 Postup
Do každé xx tří nádob xxxxxxxxxx skleněnými xxxxxxx xx xxxxxx po 10 xxxxxxx zkušební xxxxx x xxxxx. xx xx 1&xxxx;000 xx xxxx. Xxxxx-xx xx xxxxxxxxxx 10 x polymeru neschůdným, xxxx by xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx, x objem xxxx by xxx xxx xxxxxxxxxxxxx způsobem xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx a xxxx xx třepou xxx 20 °C. Xxxx by xxx xxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxx schopná xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xx 24 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx x x xxxx xxxxx xxxx xx vhodnou xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx-xx x xxxxxxxxx vhodné xxxxxxxxxx xxxxxx pro vodnou xxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx / extrahovatelnost xxxxxxxxx x hmotnosti xxxxxxx xxxxxx na xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx kvantitativně xxxxxxxx nečistoty x xxxxxxx na xxxxx xxxxxx, x podíl x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx na druhé xxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx zkušební xxxxx, x cílem xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxx postupu.
Chování xxx xxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 37 °X x xX 2 x 9 xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 20 °X. Xxxxxx xX xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx bud' xxxxxxxx tlumivých xxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx zásad, xxxx. xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx nebo NH3.
V xxxxxxxxxx xx použité xxxxxx by měla xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx specifické xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx výše. Xxxxxx-xx xxxx takové metody x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx celkového xxxxxx xxxxxxxxxxx uhlíku (XXX) xx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Zkouška xx xxxx být rovněž xxxxxxxxx třikrát, xxxxxxx xx xxxxxxx 10krát xxxxx xxxxxxxx vzorků xxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxxx jako x xxxxx xxxxxxx.
XX.1.5.4 Xxxxxxx
XX.1.5.4.1 Xxxxxxx s xxxxxx velikostí vzorku
Je xxxxx, xx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx polymeru ve xxxxx fázi. X xxxxxxx xxxxxxx lze xxxx zvážit nepřímou xxxxxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx složek xxxxxxxx stanovením xxxxxxxxx xxxxxx rozpustných xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx polymer.
Analýza xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx podílu xx možná bud' xxxxxxxxxx xxxxxxxx metodou, xxxx.
- xxxxxxxxxx celkového xxxxxx xxxxxxxxxxx uhlíku (XXX) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx CO2 x xxxxxxxxx IR xxxxxxxx xxxx chemickou xxxxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) nebo xxxxx protějškem xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx (ICP) v xxxxxxx silikonu xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx,
- XX xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx Polymerů,
- xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XX-XX) x xxxxxxx vzorků x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx sucha x spektroskopickou (XX xxxx XX xxx.) xxxx XXX/XXX xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx xxxx jako xxxxxx xxxxx, měl xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxx a xxxxxx xx analyzuje xxxxxxxx xxxxxxxx výše pro xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxxxxxxxxxxxxx jako nečistoty xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx rozpustnosti xxxxxxxxx polymeru.
Jsou-li přítomny. xxxxxxxxx velká množství xxxxxxxx materiálů, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx HPLC xxxx GC, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx monomeru xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x aby xxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx monomeru xxxx jeho derivátů.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx organického xxxxxxxxxxxx xx sucha a xxxxxxx xxxxxxx zbytku.
XI.1.5.4.2 Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx velikostmi xxxxxx
Xxxxxxx xxxxx extrakty se xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx uhlíku.
Provede xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxxxx podílu xxxxxx. Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxx filtraci xxxxxx xxxxx xxxxxx usazeny xx stěnách nádoby xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx filtrátem, xxxxx xxxx xxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx vakua při 40 °X a xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
XX.2 XXXX
XX.2.1 Zkouška x jednou xxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxx xx xxx baněk xx xxxx xxx uvedeny xxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx vyjádřené x jednotkách xxxxxxxxx xxxxxxxx xx objem xxxxxxx (xxxxxxx, mg/l) xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vztažené na xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx mg/g). Xxxxx xxxx xx měla xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx dělená xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx). Xxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx směrodatné xxxxxxxx (XXX). Xxxx by xxx uvedena jednotlivá xxxxx pro celkovou xxxxx (polymer + xxxxxx xxxxxxx atd.) x xxx xxxxxxx xxxxxxx (tj. po xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx).
XX.2.2 Xxxxxxx xx xxxxx různými xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxx každý xxxxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XXX xx xxxxxxx extraktech obou xxxxxxxxx experimentů a xxxxxxxx hodnoty vyjádřené x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xx X/x) a rovněž x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx X/x).
Xxxx-xx mezi xxxxxxxx pro xxxxxx x nízké xxxxxx xxxxxx/xxxx rozdíl, xxxx xx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx analýza xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx by xxx xxxxxxx jednotlivé xxxxxxxxx zbytků vyjádřené x procentech xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorků. Xxxx xx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx za xxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxx 100 % x zjištěnými hodnotami x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
XX.3 XXXXXX
XX.3.1 Xxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxxxx:
XX.3.1.1 Xxxxxxxx látka
- dostupné xxxxxxxxx x zkušební xxxxx (identita, xxxxxxx, xxxxxxxxx, obsah podílu x nízké xxxxxxxxxx xxxxxxxxx).
XX.3.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx podmínky
- xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x experimentálních podmínek,
- xxxxx analytických a xxxxxxxxxx xxxxx.
XX.3.1.3 Xxxxxxxx
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxxxxxx x xx/1; xxxxxxxxxx a xxxxxxx hodnoty xxx xxxxxxxxx zkoušky x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx, přísad atd.,
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxxxxxx v xx/1 polymeru,
- xxxxxxx XXX xx vodných xxxxxxxxxx, hmotnost xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx-xx xxxxxxxxx),
- xxxxxxx xX xxxxxxx xxxxxx,
- informace x xxxxxxxxx pro xxxxx xxxxx,
- podle xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zkušební xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx důležité xxx xxxxxxxxxxxx výsledků.
XI.4 XXXXXXXXXX
(1) XXX 53733 (1976) Zerkleinerung von Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xüx Prüfzwecke.