Plné znění - 31999L0076

Směrnice Xxxxxx 1999/76/ES

ze xxx 23. xxxxxxxx 1999,

xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx stanovení lasalocidu xxxxxxx x xxxxxxxx

(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx metod xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx x Xxxxxxx, x zejména xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/XXX xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx za xxxxxx prověření xxxx, xxx splňují požadavky xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, se xxxxxxx za xxxxxxx xxxxx Společenství pro xxxxx xxxxxx a xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx dne 23. listopadu 1970 x xxxxxxxxxxx látkách x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 866/1999 [3], stanoví, xxx xxxxx lasalocidu xxxxxxx musí xxx xxxxxx na xxxxxxx, xxxxx jsou tyto xxxxx xxxxxxx do xxxxxxx x krmiv.

(3) Xxxx xxx stanoveny xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxx xxxxx.

(4) Opatření této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se stanoviskem Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx metod xxxxxxxxx x příloze xxxx směrnice.

Článek 2

Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. xxxxx 2000. Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxx 2000.

Xxxx opatření přijatá xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx směrnici nebo xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx státy.

Článek 3

Tato xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

X Xxxxxxx dne 23. xxxxxxxx 1999.

Za Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. věst. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxx monokarboxylové xxxxxxxx produkované Streptomyces xxxxxxxxxxx

1. Účel x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx je 5 mg/kg, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx je xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx okyseleného xxxxxxxxx x xxxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, HPLC) na xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxx, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx orthofosforečná xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx ortofosforečné (3.2.) xx 100 xx xxxx

3.4 6-methyl-2-heptylamin (1,5-dimethylhexylamin), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, XXXX xxxxxxx

3.6 Kyselina chlorovodíková, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, x = 0,01 mol/l

Rozpustit 1.36 x XX₂XX₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), xxxxxx 3,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx ortofosforečné (3.3) xxxxxxxx xX na 4,0 a xxxxxxxx xx 1000 ml xxxxx (3.11).

3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx odměrné Xxxxxxxxxxxx xxxxx x objemu 1000 ml xxxxxxx 5,0 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx připravován xxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.

3.9 XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx fosfátového xxxxx a xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Standardní xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, C₃₄H₅₃O₈ (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X763

3.10.1 Xxxxxxx xxxxxx lasalocidu xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 xx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx sodného (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx baňky, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x promíchat. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx roztoku (3.10.1.) xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx baňky x xxxxxx 100 xx, xxxxxxx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8.) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx by xxx xxx připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx roztoky

Do xxxx xxxxxxxxx Elenmayerových baňek x objemu 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Doplnit xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx ml. Xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.

3.11 Xxxx, XXXX xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxxxxxxxxx vodní lázeň) x xxxxxxxx regulace xxxxxxx

4.2 Membránové filtry, 0,45 μx

4.3 XXXX xxxxxxxxx s injekčním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 20 μl

4.3.1 Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125 mm x 4 xx, xxxxxxxx xxxx C18, 5 μx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx i xxxxxx xxxxxx xxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx pokus

Před xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx testu (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx analyzovat xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx lasalocid xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxx jako xxxxxxxxx vzorek x xxxxx x něm xxx detekován xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxx xxxx

Xxx kontrolním xxxxx xx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx shodném x xxxx obsahem xx vzorku. Pro xxxxxxxx obohacení xx xxxxxx 100 mg/kg, xxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx 10 xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobné xxxxxx (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx kontrolního testu xxxxxxx standardní xxxxx. X xxxxx případě xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx o lasalocid xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu, xxxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx společně x xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 g xxxxxx x xxxxxxxxx 0,01 x xx 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx přidat 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Volně xxxxxxxxxx x krouživými xxxxxx xxxxxxxxx. Umístit kádinku x xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X na 20 xxxxx. Poté xxxxxxx x xxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxx zhruba xxxxx xxxxxx, xxxxx nedojde x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přes 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx nádoby. Xxxxxx x určování xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Premixy

Odvážit x xxxxxxxxx 0,001 x xxxxxx nerozemletého 2 x xxxxxxx xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 100,0 ml okyseleného xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx pohybem xxxxxxxxx. Xxxxxxx kádinku s xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx přibližně 40 °X xx 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x ochladit na xxxxxxxxx teplotu. Xxxxxxx xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx dobu xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Poté xxxxxxxxxxx xxxxxxxx část xxxx 0,45 x membránový xxxxx (4.2) do xxxxxx xxxxxx. Naředit xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8), xxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 4 x/xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx k xxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).

5.3 Stanovení xxxxxx XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx; xx možno xxxxxx jiné, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx výsledky:

Kapalná xxxxxxxxxxxxxxxx kolona (4.3.1): 125 mm x 4 xx, xxxxxxxx xxxx C18, xxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx fáze (3.9): Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x methanolu (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx průtoku: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx vlnové xxxxx:

– Xxxxxxxxx: 310 xx

– Xxxxxx: 419 xx

Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μl

Prověřit xxxxxxxxx chromatografického systému xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx k dosažení xxxxxxxxxxxx výšek (nebo xxxxx) x xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) a xxxxx střední xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxx xxxxxx koncentraci. Nakreslit xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx hodnotami výšek (xxxxx) na xxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx ose xxxxxx.

5.3.3 Xxxxxx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx získaný x 5.2.1 nebo 5.2.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx kalibračních roztoků x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx (g/ml) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx lasalocidu xxxxxxx xx vzorku, x (xx/xx) je xxx xxxxxxxxxxxx vztahem

w = (β · X₁)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx vzorku (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = xxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxx 5.2.1. x xx (xx. 100),

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxx, w (xx/xx) xx xxx následujícím xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2.) v x/xx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx podle 5.2.2. x xx (t. x. 250),

x = xxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5.2.2., m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x g.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Shodnost

Metody xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x postupy založenými xx xxxxxxx UV xxxxxx. Xxxxxxxx analyzovaného xxxxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Kochromatografie

Testovaný xxxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx mělo být xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx nalezeno v xxxxxxxxxx xxxxxxxx. V xxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxx lasalocidu a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxx výška xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodnému. Xxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Reprodukovatelnost

Rozdíly xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 30 xx/xx do 100 xx/xx,

- 15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx relativně k xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx lasalocidu xxxxxxx xxxxx než 200 xx/xx.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxx alespoň 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxxx (xxxxxx 1 x 2) x 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx xxxxxx xxxxxx xxxx provedeny xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

X = xxxxx xxxxxxxxxx

X = xxxxx jednotlivých výsledků

Sr = xxxxxxxxxx odchylka xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, %

CVR = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.