Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/76/XX

xx xxx 23. xxxxxxxx 1999,

xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx x xxxxxxxx

(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx aktem x přistoupení Xxxxxxxx, Xxxxxx x Švédska, x zejména na xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/XXX xxxxxxx, že úřední xxxxxxxx krmiv xx xxxxxx xxxxxxxxx toho, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xx xxxxxxx xx použití xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx x xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx látkách x krmivech [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 866/1999 [3], stanoví, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxx.

(3) Xxxx xxx stanoveny xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx těchto xxxxx.

(4) Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx,

XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Členské xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxxx xxxxxxxxxx sodného x krmivech a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx metod xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx a správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. ledna 2000. Xxxxxxxxxx o xxxx uvědomí Xxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxx používat xx 1. xxxxx 2000.

Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Článek 3

Tato směrnice xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.

Článek 4

Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

X Xxxxxxx xxx 23. xxxxxxxx 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Fischler

člen Komise

[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Úř. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. xxxx. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX LASALOCIDU XXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Streptomyces xxxxxxxxxxx

1. Účel x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx je xxxxxxxxxx ze vzorku xx xxxxxxxxxxx methanolu x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografíí (Xxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) xx xxxxxxxx fázi xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx detektoru.

3. Xxxxxxx

3.1 Fosrorečnan xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Kyselina orthofosforečná, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.) xx 100 xx xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Methanol, XXXX xxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, x = 0,01 mol/l

Rozpustit 1.36 x KH₂PO₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), přidat 3,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Pomocí xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxxx xX na 4,0 x rozředit xx 1000 xx xxxxx (3.11).

3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Elenmayerovy xxxxx x xxxxxx 1000 xx xxxxxxx 5,0 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6), doplnit xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x promíchat. Xxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9 HPLC xxxxxxx xxxx, roztok fosfátového xxxxx x xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + obj.)

Promíchat 5 xx roztoku xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, X₃₄X₅₃X₈ (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), E763

3.10.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 xx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx baňky, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), doplnit xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x promíchat. Xxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.

3.10.2 Střední xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx zásobního xxxxxxx (3.10.1.) xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx baňky o xxxxxx 100 xx, xxxxxxx xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8.) x promíchat. Xxxxx xxxxxx by xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před použitím.

3.10.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx značku okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx. Tyto roztoky xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 mikrogramům lacalocidu xxxxxxx na xx. Xxxxxxx xx měly xxx připravovány čerstvě xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.11 Xxxx, HPLC xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx lázeň) x xxxxxxxx regulace xxxxxxx

4.2 Membránové filtry, 0,45 μm

4.3 XXXX xxxxxxxxx x injekčním xxxxxxxx xxxxxxxx pojmout xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, 5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx balení

4.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx nastavení xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Slepý pokus

Před xxxxxxxxxx kontrolního xxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx čisté xxxxxx x xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx lasalocid xxxxx ani xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx v něm xxx xxxxxxxxx lasalocid xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxx xxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx analýza xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx přibližně xxxxxxx x jeho obsahem xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxx 100 xx/xx, xxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx kádinky x xxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxxx 50 g xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx x klidu 10 xxxxx. Xxxx pokračováním x extrakcí (5.2) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx, pokud xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1.), je xxxxxxxxx kontrolního xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx analyzovaný xxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx množství xx xxxx přibližně xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu, xxxxx xx xx xxxxxx již xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 g xxxxxx s xxxxxxxxx 0,01 x do 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx přidat 100,0 xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx zazátkovat x xxxxxxxxxx pohyby xxxxxxxxx. Umístit xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X na 20 minut. Poté xxxxxxx x ochladit xx pokojovou teplotu. Xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx jedné xxxxxx, dokud xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 m xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) do xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxxx x přesností 0,001 x xxxxxx nerozemletého 2 g premixu xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Přidat 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxxx pohybem xxxxxxxxx. Xxxxxxx kádinku x xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X na 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxx odfiltrovat xxxxxxxx část xxxx 0,45 x membránový xxxxx (4.2) xx xxxxxx nádoby. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8), xxx xx xxxxxx xxxxxxx testovací xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 4 x/xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx pomocí XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx uvedeny xxx xxxxxxxxx; xx možno xxxxxx jiné, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx výsledky:

Kapalná xxxxxxxxxxxxxxxx kolona (4.3.1): 125 mm x 4 xx, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxxx 5 x nebo xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx fosfátového xxxxx (3.7) a methanolu (3.5), 5 + 95 (obj. + xxx.)

Xxxxxxxx průtoku: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:

– Xxxxxxxxx: 310 nm

– Xxxxxx: 419 xx

Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), dokud xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxx xxxxx) a xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Kalibrační xxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) a xxxxx xxxxxxx hodnotu xxxxx (plochy) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx graf xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) na xxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x μg/ml xx xxx xxxxxx.

5.3.3 Xxxxxx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx získaný v 5.2.1 nebo 5.2.2 xx použití xxxxxxxx xxxxxx jako x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x určit střední xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxx výšek (ploch) xxxxxxxxxxx injekcí xxxxxxx xx vzorkem (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x/xx) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx grafem.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku, w (xx/xx) xx dán xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X₁)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1. v ml (xx. 100),

x = xxxxxxxx testovaného xxxxxx x x.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, x (xx/xx) xx dán xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · V2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2.) x x/xx,

X₂ = objem xxxxxxxx xxxxxx podle 5.2.2. x xx (x. x. 250),

x = xxxxxx naředění xxxxx 5.2.2., x = xxxxxxxx testovaného podílu x g.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx založené xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx XX xxxxxx. Identitu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx extrakt (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx extraktu. V xxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxx lasalocidu a xxxxxxxx vzorku xx xxxx xxx zvýšena xxxxx výška xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx xx pološířky xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx extraktem xxxxxx.

7.2 Reprodukovatelnost

Rozdíly mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx lasalocidu xxxxxxx x xxxxxxx xx 30 mg/kg xx 100 xx/xx,

- 15 xx/xx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xx 100 xx/xx do 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx relativně x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx vzorky xxxxxxx xx xxxxxxx xxx dosahovat xxxxxxx 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx společné xxxxxx [1] xxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 premixy (xxxxxx 1 x 2) a 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx každém vzorku xxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

X = xxxxx laboratoří

N = xxxxx jednotlivých výsledků

Sr = standardní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = variační xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, %

XXX = xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Analyst, 1995, 120, 2175-2180.