Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/76/ES

ze xxx 23. xxxxxxxx 1999,

xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech

(Text x významem xxx XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x ohledem na xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, [1] xxxxxxxxx pozměněnou xxxxx x přistoupení Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 uvedené xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/XXX xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx předpisy xxxxxxxxxx xx jejich jakosti x xxxxxxx, se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Společenství pro xxxxx xxxxxx a xxxxxx.

(2) Směrnice Xxxx 70/524/XXX xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 x doplňkových látkách x krmivech [2], xxxxxxxxx pozměněná xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxx na xxxxxxx, xxxxx jsou xxxx xxxxx přidány xx xxxxxxx x xxxxx.

(3) Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx těchto xxxxx.

(4) Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,

XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Členské xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxxx a xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx směrnice.

Článek 2

Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. ledna 2000. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.

Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. února 2000.

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx takový xxxxx učiněn xxx xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Článek 4

Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

X Xxxxxxx dne 23. xxxxxxxx 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Fischler

člen Xxxxxx

[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Úř. xxxx. X 108, 27.4.1999, x. 20.

PŘÍLOHA

STANOVENÍ LASALOCIDU XXXXXXX

Xxxxx xxx polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Xxxx x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx 5 mg/kg, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx sodný je xxxxxxxxxx ze xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x stanoven xxxxxx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, HPLC) xx xxxxxxxx xxxx za xxxxxxx spektrofluorometrického detektoru.

3. Xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxx, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.) xx 100 xx xxxx

3.4 6-methyl-2-heptylamin (1,5-dimethylhexylamin), x = 99 %

3.5 Methanol, XXXX xxxxxxx

3.6 Kyselina chlorovodíková, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Roztok fosfátového xxxxx, c = 0,01 xxx/x

Xxxxxxxxx 1.36 x KH₂PO₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), přidat 3,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 xx 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx ortofosforečné (3.3) xxxxxxxx pH xx 4,0 x rozředit xx 1000 xx xxxxx (3.11).

3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx odměrné Elenmayerovy xxxxx x objemu 1000 xx xxxxxxx 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), doplnit xx xxxxxx methanolem (3.5) x xxxxxxxxx. Xxxxx roztok by xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9 XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + obj.)

Promíchat 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx pufru (3.7) x 95 ml xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Standardní xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx čistotou, X₃₄X₅₃X₈ (xxxxx sůl polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), X763

3.10.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 mg xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 mililitrové xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx baňky, xxxxxxxxx x okyseleném xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.2 Střední xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1.) xx odměrné Xxxxxxxxxxxx baňky x xxxxxx 100 xx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8.) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx čerstvě xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx sady xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx baňek x xxxxxx 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx. Tyto roztoky xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xx. Xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před použitím.

3.11 Xxxx, XXXX xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxxxxxxx lázeň (nebo xxxxxxxxxxxx xxxxx lázeň) x možností regulace xxxxxxx

4.2 Membránové filtry, 0,45 μx

4.3 XXXX xxxxxxxxx x injekčním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx fáze X18, 5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Spektrofluorimetr x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx i xxxxxx xxxxxx délky

5. Postup

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx kontrolního xxxxx (5.1.2) xx potřeba xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ani xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx x něm xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx jiné xxxxxxxxxxxxx substance.

5.1.2 Xxxxxxxxx xxxx

Xxx kontrolním xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx přidáním xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x jeho obsahem xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx obohacení xx xxxxxx 100 xx/xx, xxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx, důkladně xxxxxxxxx a ponechat x xxxxx 10 xxxxx. Xxxx pokračováním x xxxxxxxx (5.2) xxxx několikrát promíchat.

Jinou xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx vzorku (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx kontrolního xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx adice. X xxxxx xxxxxxx xx analyzovaný vzorek xxxxxxxx x lasalocid xxxxx, xxxxx množství xx mělo přibližně xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxx již xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx x kontrola xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx 0,01 g xx 250 ml Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx 100,0 xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8). Volně zazátkovat x krouživými pohyby xxxxxxxxx. Umístit xxxxxxx x xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x teplotě xxxxxxxxx 40 °X xx 20 xxxxx. Poté xxxxxxx x xxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx. Xxxxxx xxxx po xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud xxxxxxx x xxxxxxx rozpuštěné xxxxx. Poté xxxxxxxxxxx xxxxxxxx část přes 0,45 m xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) do xxxxxx nádoby. Přejít x xxxxxxxx pomocí XXXX (5.3.).

5.2.2 Premixy

Odvážit x xxxxxxxxx 0,001 x xxxxxx nerozemletého 2 x xxxxxxx xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx baňky. Přidat 100,0 xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X xx 20 xxxxx. Poté xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx promíchat. Xxxxxx xxxx xx dobu xxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxx hmota xxxxxxx. Poté xxxxxxxxxxx xxxxxxxx část přes 0,45 x membránový xxxxx (4.2) xx xxxxxx nádoby. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), aby se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx 4 g/ml xxxxxxxxxx xxxxxxx. Přejít k xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx; xx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolona (4.3.1): 125 xx x 4 mm, obrácená xxxx X18, xxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx xxxxxxxxxxx pufru (3.7) x xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:

– Xxxxxxxxx: 310 xx

– Xxxxxx: 419 nm

Injektovaný xxxxx: 20 μx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxx) x xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx kalibrační xxxxxx (3.10.3) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) pro xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx graf xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výšek (xxxxx) na xxxxxxxxx xxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x μg/ml xx ose xxxxxx.

5.3.3 Xxxxxx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx jako x xxxxxxx kalibračních roztoků x xxxxx střední xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxx výšek (ploch) xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx vzorkem (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x/xx) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxx, x (xx/xx) xx dán xxxxxxxxxxxx vztahem

w = (β · X₁)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μg/ml,

V₁ = X2 = objem xxxxxxxx xxxxxx podle 5.2.1. x xx (xx. 100),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, x (xx/xx) xx xxx následujícím xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku vzorku (5.2.2.) x g/ml,

V₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x xx (t. x. 250),

x = xxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5.2.2., x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx podílu x x.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx náchylné k xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx detekci XX xxxxxx. Xxxxxxxx analyzovaného xxxxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Kochromatografie

Testovaný extrakt (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx mělo xxx xxxxxxx množství, které xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx od xxxxxxxxx xxxxxxxxx neobohaceným xxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx sodného x rozmezí od 30 xx/xx do 100 mg/kg,

- 15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx relativně k xxxxx hodnotě xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx být xxxxxxx 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx. Xxx obohacené vzorky xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx [1] byly xx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxxx (xxxxxx 1 x 2) x 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx v následující xxxxxxx:

X = xxxxx laboratoří

N = xxxxx jednotlivých výsledků

Sr = standardní xxxxxxxx xxx opakování

SR = xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti

CVr = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, %

XXX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Analyst, 1995, 120, 2175-2180.