Plné znění - 31999L0076

Směrnice Xxxxxx 1999/76/XX

xx xxx 23. xxxxxxxx 1999,

xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx x xxxxxxxx

(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx pro úřední xxxxxxxx xxxxx, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx a Švédska, x zejména xx xxxxxx 2 uvedené xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/EHS xxxxxxx, že úřední xxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx toho, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, se xxxxxxx xx použití xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx x xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. listopadu 1970 x doplňkových xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 866/1999 [3], stanoví, xxx obsah xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx do xxxxxxx a krmiv.

(3) Xxxx být stanoveny xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

(4) Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx,

XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx státy xxxxxxx, xx analýzy xxx úřední kontrolu xxxxxx lasalocidu xxxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x příloze xxxx směrnice.

Článek 2

Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 2000. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Komisi.

Budou xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxx 2000.

Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx odkaz xx xxxx směrnici xxxx xxxx být xxxxxx xxxxx učiněn xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx směrnice xxxxxxxx v platnost xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Xxxxxx 4

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

X Bruselu xxx 23. xxxxxxxx 1999.

Za Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. xxxx. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX SODNÉHO

Sodná xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx a premixech. Xxxxxxx xxxxxxx je 5 xx/xx, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx sodný je xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x stanoven xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, HPLC) xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx spektrofluorometrického detektoru.

3. Xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx orthofosforečná, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.) xx 100 ml xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, XXXX xxxxxxx

3.6 Kyselina chlorovodíková, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Roztok fosfátového xxxxx, x = 0,01 xxx/x

Xxxxxxxxx 1.36 x KH₂PO₄ (3.1) x 500 ml xxxx (3.11), přidat 3,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 xx 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx ortofosforečné (3.3) xxxxxxxx pH xx 4,0 x xxxxxxxx xx 1000 ml xxxxx (3.11).

3.8 Okyselený xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1000 ml xxxxxxx 5,0 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx xxxxxx methanolem (3.5) a promíchat. Xxxxx xxxxxx xx xxx být připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.9 XXXX xxxxxxx xxxx, roztok xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + obj.)

Promíchat 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx pufru (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx čistotou, X₃₄X₅₃X₈ (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), E763

3.10.1 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 g/ml

S xxxxxxxxx 0,1 mg xxxxxxx 50 mg xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 mililitrové xxxxxxx Elenmayerovy baňky, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchat. Xxxxx roztok xx xxx xxx připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx zásobního xxxxxxx (3.10.1.) xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxx 100 xx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8.) x promíchat. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx čerstvě xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx roztoky

Do xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x objemu 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xxxxxxxxxxx lacalocidu xxxxxxx xx ml. Xxxxxxx xx měly xxx xxxxxxxxxxxx čerstvě xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.11 Xxxx, HPLC xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx lázeň (nebo xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) x možností regulace xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μm

4.3 XXXX xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, 5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx balení

4.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx kontrolního xxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx, xxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxx ani xxxx xxxxxxxxxxxxx látky. Xxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx x něm xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ani xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.2 Kontrolní xxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, obohaceného xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xx xxxxxx. Pro xxxxxxxx obohacení xx xxxxxx 100 mg/kg, xxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxxx 50 g xxxxxxx krmiva, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx x klidu 10 xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx x extrakcí (5.2) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx není x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx vzorku (xxx 5.1.1.), je xxxxxxxxx kontrolního xxxxx xxxxxxx standardní adice. X tomto xxxxxxx xx analyzovaný xxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxx, jehož xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu lasalocidu, xxxxx je xx xxxxxx již xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 g xxxxxx x xxxxxxxxx 0,01 x xx 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx zátkou. Xxxxxxx xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx pohyby xxxxxxxxx. Xxxxxxx kádinku x obsahem do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °C xx 20 minut. Xxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx stát xx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud nedojde x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx odfiltrovat xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x membránový xxxxx (4.2) do xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx x určování xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxxx x přesností 0,001 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 x premixu xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx pohybem rozmíchat. Xxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxx xx ultrasonické xxxxx (4.1) o xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X na 20 xxxxx. Xxxx vyjmout x ochladit xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Doplnit xx značku okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx promíchat. Xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx hmota xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx část přes 0,45 x membránový xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), aby se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 4 g/ml lasalocidu xxxxxxx. Přejít x xxxxxxxx pomocí HPLC (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx pomocí XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx; xx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx rovnocenné xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolona (4.3.1): 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx xxxx C18, xxxxxx 5 x nebo xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx fosfátového pufru (3.7) x xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (obj. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx vlnové xxxxx:

– Xxxxxxxxx: 310 nm

– Xxxxxx: 419 nm

Injektovaný xxxxx: 20 μx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xxxxxxxxxx injekcí kalibračního xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx x dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) x retenčních xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) x xxxxx xxxxxxx hodnotu xxxxx (xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Nakreslit xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx výšek (xxxxx) na xxxxxxxxx xxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx xxx svislé.

5.3.3 Xxxxxx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx v 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx použití xxxxxxxx xxxxxx jako x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodnému.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxx výšek (ploch) xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx (5.3.3) xxxxx koncentraci lasalocidu xxxxxxx (x/xx) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx grafem.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, w (xx/xx) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X₁)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = xxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxx 5.2.1. v xx (xx. 100),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, w (mg/kg) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · V2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2.) x x/xx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x xx (t. x. 250),

f = xxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5.2.2., m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx založenými xx xxxxxxx XX xxxxxx. Identitu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx obohacen xxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx mělo xxx xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. V xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx lasalocidu x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx být zvýšena xxxxx výška odpovídající xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx o xxxx xxx od xxxxxxxxx xxxxxxxxx neobohaceným extraktem xxxxxx.

7.2 Reprodukovatelnost

Rozdíly xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx relativně k xxxxx hodnotě xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x rozmezí od 30 xx/xx do 100 mg/kg,

- 15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx od 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxx hodnotě pro xxxxx lasalocidu xxxxxxx xxxxx než 200 xx/xx.

7.3 Výtěžnost

Výtěžnost xx xxxx být xxxxxxx 80 % pro xxxxxxxxx (čistý) vzorek. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx [1] byly xx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxxx (xxxxxx 1 x 2) x 5 xxxxx (vzorky 3-7). Xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Výsledky jsou xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

X = xxxxx xxxxxxxxxx

X = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx = standardní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti

CVr = xxxxxxxx koeficient xxx xxxxxxxxx, %

CVR = xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.