Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/76/ES

ze xxx 23. xxxxxxxx 1999,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech

(Text x xxxxxxxx pro XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx na xxxxxxxx Rady 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx metod xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx pro úřední xxxxxxxx xxxxx, [1] xxxxxxxxx pozměněnou aktem x přistoupení Xxxxxxxx, Xxxxxx x Švédska, x xxxxxxx na xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x těmto xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/XXX xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx krmiv xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx jakosti x složení, se xxxxxxx za xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx vzorků x xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX ze xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xx etiketě, xxxxx jsou xxxx xxxxx přidány do xxxxxxx a krmiv.

(3) Xxxx být stanoveny xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx kontrolu těchto xxxxx.

(4) Opatření xxxx xxxxxxxx jsou v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx,

XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:

Xxxxxx 1

Členské xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx lasalocidu sodného x xxxxxxxx a xxxxxxxxx se provádějí xx xxxxxxx metod xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Členské státy xxxxxx v účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 2000. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxx 2000.

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx státy.

Xxxxxx 3

Tato xxxxxxxx xxxxxxxx v platnost xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Evropských společenství.

Článek 4

Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.

V Bruselu xxx 23. xxxxxxxx 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Fischler

člen Xxxxxx

[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. věst. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX SODNÉHO

Sodná xxx polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Účel a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, hranice xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx spektrofluorometrického xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx orthofosforečná, x = 85 %

3.3 Kyselina orthofosforečná xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.) xx 100 ml xxxx

3.4 6-methyl-2-heptylamin (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, XXXX xxxxxxx

3.6 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Xxxxxx fosfátového xxxxx, x = 0,01 xxx/x

Xxxxxxxxx 1.36 x KH₂PO₄ (3.1) x 500 ml xxxx (3.11), xxxxxx 3,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a 10,0 ml 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Pomocí xxxxxxx xxxxxxxx ortofosforečné (3.3) xxxxxxxx pH xx 4,0 a rozředit xx 1000 xx xxxxx (3.11).

3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Elenmayerovy xxxxx x objemu 1000 xx xxxxxxx 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx xxxxxx methanolem (3.5) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9 XXXX mobilní xxxx, roztok xxxxxxxxxxx xxxxx x methanolu 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx pufru (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodný se xxxxxxxxx čistotou, X₃₄X₅₃X₈ (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), X763

3.10.1 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 mg xxxxxxx 50 mg xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 mililitrové xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x okyseleném xxxxxxxxx (3.8.), doplnit xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxx xxx připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2 Střední roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1.) do xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 100 xx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8.) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.

3.10.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 50 xx odměřit 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Doplnit xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx ml. Xxxxxxx xx měly xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.

3.11 Xxxx, HPLC xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx

4.3 HPLC xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx schopným xxxxxxx xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, 5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Spektrofluorimetr x xxxxxxxx nastavení xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx délky

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Slepý xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx testu (5.1.2) xx potřeba xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a prověřit, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx jiné xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx vzorek a xxxxx x něm xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx jiné xxxxxxxxxxxxx substance.

5.1.2 Kontrolní xxxx

Xxx xxxxxxxxxx testu xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx čistého xxxxxx, obohaceného přidáním xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxxx xxxxxxxxx shodném x xxxx xxxxxxx xx vzorku. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxx 100 xx/xx, xxxxx 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxxxx 50 x xxxxxxx krmiva, xxxxxxxx xxxxxxxxx x ponechat x klidu 10 xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx (5.2) xxxx několikrát promíchat.

Jinou xxxxxxxx, xxxxx není x xxxxxxxxx čisté xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx standardní xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx analyzovaný xxxxxx xxxxxxxx x lasalocid xxxxx, xxxxx množství xx mělo přibližně xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu, xxxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx provedena xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 g xxxxxx x xxxxxxxxx 0,01 x xx 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx zátkou. Xxxxxxx přidat 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Volně xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Umístit xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X xx 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x ochladit xx pokojovou teplotu. Xxxxxx stát xx xxxx xxxxxx jedné xxxxxx, xxxxx xxxxxxx x usazení rozpuštěné xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přes 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) do xxxxxx nádoby. Xxxxxx x xxxxxxxx pomocí XXXX (5.3.).

5.2.2 Premixy

Odvážit x přesností 0,001 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 g premixu xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx pohybem xxxxxxxxx. Xxxxxxx kádinku x xxxxxxx xx ultrasonické xxxxx (4.1) o xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X na 20 xxxxx. Xxxx vyjmout x ochladit xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Doplnit xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx dobu xxxxx xxxxxx, dokud xx rozpuštěná xxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx část xxxx 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx objem xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 4 g/ml lasalocidu xxxxxxx. Xxxxxx k xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).

5.3 Stanovení xxxxxx XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx; xx možno xxxxxx jiné, xxxxx xxxxxx rovnocenné xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolona (4.3.1): 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx xxxx C18, xxxxxx 5 x nebo xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx fáze (3.9): Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x methanolu (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:

– Xxxxxxxxx: 310 nm

– Xxxxxx: 419 nm

Injektovaný xxxxx: 20 μx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxx) a xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Kalibrační graf

Injektovat xxxxxxxxxx xxxxx kalibrační xxxxxx (3.10.3) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) pro xxxxxx xxxxxxxxxxx. Nakreslit xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) na xxxxxxxxx xxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx xxx svislé.

5.3.3 Xxxxxx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx použití xxxxxxxx xxxxxx jako x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx střední xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodnému.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (ploch) xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx vzorkem (5.3.3) xxxxx koncentraci xxxxxxxxxx xxxxxxx (g/ml) srovnáním x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, x (xx/xx) je xxx xxxxxxxxxxxx vztahem

w = (β · V₁)/m [xx/xx]

xxx:

β = koncentrace xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = xxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxx 5.2.1. x xx (xx. 100),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx podílu x x.

6.2 Premixy

Obsah xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxx, x (mg/kg) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2.) v x/xx,

X₂ = objem xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x ml (t. x. 250),

x = xxxxxx naředění xxxxx 5.2.2., m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx podílu x g.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx XX xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx xxxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx nalezeno v xxxxxxxxxx xxxxxxxx. V xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx lasalocidu x xxxxxxxx vzorku by xxxx být xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx nesmí xxxxxxxxxx x xxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx neobohaceným extraktem xxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx relativně x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 30 mg/kg xx 100 xx/xx,

- 15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx xx 100 xx/xx do 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx hodnotě xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxx 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx by xxxxxxx xxx dosahovat alespoň 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx společné xxxxxx [1] xxxx xx 12 laboratořích xxxxxxxxxxx 2 premixy (xxxxxx 1 a 2) a 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx xxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

X = xxxxx xxxxxxxxxx

X = xxxxx jednotlivých xxxxxxxx

Xx = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti

CVr = variační koeficient xxx xxxxxxxxx, %

CVR = variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.