Plné znění - 31999L0076

Směrnice Xxxxxx 1999/76/XX

xx xxx 23. července 1999,

xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech

(Text x xxxxxxxx xxx XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx aktem x přistoupení Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x těmto xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/XXX xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx za xxxxxx prověření xxxx, xxx splňují xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx jakosti x složení, xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Společenství pro xxxxx vzorků x xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. listopadu 1970 x doplňkových xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx nařízením Xxxxxx (ES) x. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx do xxxxxxx a xxxxx.

(3) Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody Společenství xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

(4) Xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Článek 1

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech a xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x příloze xxxx směrnice.

Xxxxxx 2

Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. ledna 2000. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.

Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. února 2000.

Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx nebo xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Tato směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.

V Bruselu xxx 23. července 1999.

Za Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. věst. X 108, 27.4.1999, x. 20.

PŘÍLOHA

STANOVENÍ LASALOCIDU SODNÉHO

Sodná xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x premixech. Xxxxxxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx je xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x stanoven vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) na xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx detektoru.

3. Xxxxxxx

3.1 Fosrorečnan xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx ortofosforečné (3.2.) xx 100 ml xxxx

3.4 6-methyl-2-heptylamin (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Methanol, XXXX xxxxxxx

3.6 Kyselina chlorovodíková, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, x = 0,01 xxx/x

Xxxxxxxxx 1.36 x KH₂PO₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), xxxxxx 3,5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a 10,0 xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx ortofosforečné (3.3) xxxxxxxx pH xx 4,0 a rozředit xx 1000 ml xxxxx (3.11).

3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1000 xx xxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx značku xxxxxxxxxx (3.5) x xxxxxxxxx. Xxxxx roztok by xxx být připravován xxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.

3.9 XXXX mobilní xxxx, xxxxxx fosfátového xxxxx x xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxx čistotou, X₃₄X₅₃X₈ (xxxxx xxx polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X763

3.10.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 g/ml

S xxxxxxxxx 0,1 xx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx baňky, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx značku stejným xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxx xxx připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1.) xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 100 ml, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8.) x xxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Doplnit xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 mikrogramům lacalocidu xxxxxxx xx xx. Xxxxxxx by xxxx xxx připravovány xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před použitím.

3.11 Xxxx, XXXX xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx lázeň (xxxx xxxxxxxxxxxx vodní xxxxx) x xxxxxxxx regulace xxxxxxx

4.2 Membránové filtry, 0,45 μx

4.3 XXXX xxxxxxxxx x injekčním xxxxxxxx schopným xxxxxxx xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 mm x 4 xx, xxxxxxxx xxxx X18, 5 μx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Spektrofluorimetr x možností nastavení xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.1.2) je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx lasalocid xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxx xxx detekován xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxx xxxx

Xxx kontrolním xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x jeho xxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx obohacení na xxxxxx 100 xx/xx, xxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx x klidu 10 xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx (5.2) xxxx několikrát xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx, pokud není x dispozici čisté xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1.), je xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X tomto případě xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x lasalocid xxxxx, xxxxx množství xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx odečtením.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Krmiva

Navážit 5 xx 10 g xxxxxx s přesností 0,01 x xx 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx zazátkovat x xxxxxxxxxx pohyby xxxxxxxxx. Xxxxxxx kádinku x obsahem do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x teplotě xxxxxxxxx 40 °X xx 20 minut. Xxxx xxxxxxx x ochladit xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx stát xx xxxx xxxxxx jedné xxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx nádoby. Xxxxxx x určování pomocí XXXX (5.3.).

5.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxxx x xxxxxxxxx 0,001 x zhruba xxxxxxxxxxxxx 2 g premixu xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 100,0 xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxxx xxxxxxx rozmíchat. Xxxxxxx kádinku x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx přibližně 40 °X xx 20 xxxxx. Poté xxxxxxx x ochladit xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Doplnit xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx, dokud xx rozpuštěná hmota xxxxxxx. Poté xxxxxxxxxxx xxxxxxxx část přes 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) do xxxxxx xxxxxx. Naředit xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), xxx xx xxxxxx finální xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 4 x/xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx pomocí XXXX (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx uvedeny pro xxxxxxxxx; xx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolona (4.3.1): 125 xx x 4 xx, obrácená xxxx X18, balení 5 m xxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx fosfátového xxxxx (3.7) x methanolu (3.5), 5 + 95 (obj. + xxx.)

Xxxxxxxx průtoku: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx vlnové xxxxx:

– Xxxxxxxxx: 310 xx

– Xxxxxx: 419 nm

Injektovaný xxxxx: 20 μl

Prověřit xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxx) x retenčních xxxx.

5.3.2 Kalibrační graf

Injektovat xxxxxxxxxx xxxxx kalibrační xxxxxx (3.10.3) x xxxxx střední xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) pro xxxxxx koncentraci. Nakreslit xxxxxxxxxx graf xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xx xxxxxxxxx xxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v μg/ml xx xxx xxxxxx.

5.3.3 Xxxxxx xx vzorkem

Několikrát xxxxxxxxxx roztok se xxxxxxx xxxxxxx v 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx použití xxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx vzorkem (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx (x/xx) xxxxxxxxx x kalibračním grafem.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxx, w (xx/xx) je xxx xxxxxxxxxxxx vztahem

w = (β · X₁)/x [xx/xx]

xxx:

β = koncentrace xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.2.1) x μg/ml,

V₁ = X2 = objem xxxxxxxx vzorku xxxxx 5.2.1. x xx (xx. 100),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx, x (xx/xx) xx dán xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2.) v g/ml,

V₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x xx (x. x. 250),

f = xxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5.2.2., x = xxxxxxxx testovaného podílu x g.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx spektrofluorometrii xxxx xxxx náchylné x xxxxxxxxxxxxx xx srovnání x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx UV xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx lze potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx obohacen přidáním xxxxxxxx množství kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx xx xxxx být xxxxxxx množství, které xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. V xxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxx lasalocidu x xxxxxxxx xxxxxx by xxxx xxx zvýšena xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Jeho xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x více xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem nesmí xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxx hodnotě xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx od 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

- 15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx relativně x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxx 80 % pro xxxxxxxxx (čistý) vzorek. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx výtěžek xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx [1] byly xx 12 laboratořích xxxxxxxxxxx 2 xxxxxxx (xxxxxx 1 a 2) a 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxxx. Výsledky jsou xxxxxxx v následující xxxxxxx:

L = xxxxx laboratoří

N = xxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků

Sr = xxxxxxxxxx odchylka xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti

CVr = variační koeficient xxx opakování, %

XXX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.