Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/76/XX

xx xxx 23. xxxxxxxx 1999,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech

(Text x významem pro XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/EHS xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx metod odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Švédska, x zejména na xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx k těmto xxxxxxx:

(1) Směrnice 70/373/XXX xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx krmiv xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxx splňují požadavky xxxxxxxxx právními x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx jakosti x xxxxxxx, xx xxxxxxx za xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx x xxxxxx.

(2) Směrnice Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x doplňkových xxxxxxx x krmivech [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx nařízením Xxxxxx (XX) č. 866/1999 [3], stanoví, xxx xxxxx lasalocidu xxxxxxx musí xxx xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx do xxxxxxx a xxxxx.

(3) Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

(4) Opatření této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,

XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:

Článek 1

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx úřední xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x příloze xxxx směrnice.

Článek 2

Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 2000. Neprodleně o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxx xxxx předpisy používat xx 1. února 2000.

Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx učiněn xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Článek 3

Xxxx směrnice xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Tato směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.

X Bruselu xxx 23. července 1999.

Za Xxxxxx

Xxxxx Fischler

člen Xxxxxx

[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. věst. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX SODNÉHO

Sodná xxx polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx detekce xx 5 xx/xx, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx ze vzorku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Performance Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) na xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

3.1 Fosrorečnan xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Kyselina orthofosforečná, x = 85 %

3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 ml xxxxxxxx ortofosforečné (3.2.) xx 100 xx xxxx

3.4 6-methyl-2-heptylamin (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, HPLC xxxxxxx

3.6 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Xxxxxx fosfátového xxxxx, c = 0,01 xxx/x

Xxxxxxxxx 1.36 x XX₂XX₄ (3.1) x 500 ml xxxx (3.11), xxxxxx 3,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 xx 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Xxxxxx roztoku xxxxxxxx ortofosforečné (3.3) xxxxxxxx xX xx 4,0 a xxxxxxxx xx 1000 ml xxxxx (3.11).

3.8 Okyselený xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1000 ml xxxxxxx 5,0 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx xxxxxx methanolem (3.5) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9 XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx pufru (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Standardní xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, X₃₄X₅₃X₈ (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx produkované Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), X763

3.10.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 xx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 mililitrové xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), doplnit xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2 Střední xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1.) xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx baňky x xxxxxx 100 xx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8.) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx by měl xxx připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.

3.10.3 Xxxxxxxxxx roztoky

Do xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x objemu 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx lacalocidu xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xx. Xxxxxxx xx měly xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11 Xxxx, XXXX xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxxxxxxxxx xxxxx lázeň) x možností xxxxxxxx xxxxxxx

4.2 Membránové xxxxxx, 0,45 μx

4.3 HPLC xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 20 μl

4.3.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 mm, xxxxxxxx fáze X18, 5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Spektrofluorimetr x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx i emisní xxxxxx délky

5. Postup

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx testu (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx čisté xxxxxx x prověřit, xxx xxxxxxxxxx lasalocid xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx typu xxxx xxxxxxxxx vzorek a xxxxx x xxx xxx xxxxxxxxx lasalocid xxxxx xxx jiné xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxx xxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx čistého xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx přibližně xxxxxxx x jeho obsahem xx vzorku. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 100 xx/xx, xxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx roztoku (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx kádinky x xxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxxxx 50 g xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx a ponechat x xxxxx 10 xxxxx. Před xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx (5.2) xxxx několikrát xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx, pokud xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobné xxxxxx (xxx 5.1.1.), je xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx adice. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxx přibližně xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxx již xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 x xxxxxx x přesností 0,01 g xx 250 ml Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx zátkou. Xxxxxxx xxxxxx 100,0 xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx pohyby xxxxxxxxx. Umístit xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x teplotě xxxxxxxxx 40 °X na 20 minut. Xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx. Xxxxxx xxxx po xxxx xxxxxx jedné xxxxxx, xxxxx nedojde x usazení rozpuštěné xxxxx. Poté xxxxxxxxxxx xxxxxxxx část xxxx 0,45 m xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Přejít x určování pomocí XXXX (5.3.).

5.2.2 Premixy

Odvážit x přesností 0,001 x zhruba nerozemletého 2 x xxxxxxx xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx baňky. Xxxxxx 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx pohybem xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X na 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x ochladit xx xxxxxxxxx teplotu. Xxxxxxx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx hmota xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x membránový xxxxx (4.2) xx xxxxxx nádoby. Naředit xxxxxx xxxxx čistého xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), aby se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx kolem 4 x/xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx; xx možno xxxxxx jiné, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1): 125 mm x 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, balení 5 m xxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx xxxxxxxxxxx pufru (3.7) x xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx délky:

– Xxxxxxxxx: 310 nm

– Xxxxxx: 419 xx

Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μl

Prověřit xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (nebo xxxxx) a xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx graf

Injektovat xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) x xxxxx střední hodnotu xxxxx (xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) na xxxxxxxxx xxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v μx/xx xx xxx svislé.

5.3.3 Xxxxxx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx získaný v 5.2.1 nebo 5.2.2 xx použití xxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx kalibračních roztoků x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx lasalocidu sodnému.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx vzorkem (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (g/ml) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, x (xx/xx) xx xxx xxxxxxxxxxxx vztahem

w = (β · X₁)/x [xx/xx]

xxx:

β = koncentrace xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μg/ml,

V₁ = X2 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1. x ml (xx. 100),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx podílu x x.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx, x (xx/xx) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · V2 · x)/x [mg/kg]

kde:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.2.2.) v x/xx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x xx (t. x. 250),

x = xxxxxx naředění xxxxx 5.2.2., x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx spektrofluorometrii jsou xxxx náchylné x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx detekci XX xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx extrakt (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxxxxx přidáním xxxxxxxx množství kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxx. V xxxx odpovídající množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx by xxxx xxx zvýšena xxxxx výška xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx od xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorkem nesmí xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx relativně k xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx od 30 mg/kg xx 100 xx/xx,

- 15 xx/xx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx by xxxx být xxxxxxx 80 % pro xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx. Xxx obohacené xxxxxx xxxxxxx by xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx studie

Ve společné xxxxxx [1] byly xx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 premixy (xxxxxx 1 a 2) x 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx každém vzorku xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

X = xxxxx laboratoří

N = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx = standardní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx opakování, %

XXX = variační koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Analyst, 1995, 120, 2175-2180.