Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/76/XX

xx xxx 23. července 1999,

xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx metoda Společenství xxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx

(Xxxx x významem xxx XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x ohledem na xxxxxxxx Xxxx 70/373/EHS xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx metod odběru xxxxxx a analytických xxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx a Švédska, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) Směrnice 70/373/EHS xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx předpisy týkajícími xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xx xxxxxxx xx použití xxxxx Společenství xxx xxxxx xxxxxx a xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Rady 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxx na etiketě, xxxxx xxxx tyto xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx.

(3) Xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

(4) Xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se stanoviskem Xxxxxxx výboru pro xxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Článek 1

Xxxxxxx státy xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Článek 2

Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. ledna 2000. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. února 2000.

Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxx směrnici xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx vyhlášení. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx xxxxxxx státy.

Xxxxxx 3

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Xxxxxx 4

Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

X Xxxxxxx dne 23. července 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. věst. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx produkované Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Účel a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x premixech. Xxxxxxx xxxxxxx je 5 xx/xx, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 mg/kg.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx je xxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografíí (Xxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) xx xxxxxxxx fázi xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx detektoru.

3. Xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxx dihydrogendraselný (XX₂XX₄)

3.2 Kyselina orthofosforečná, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx orthofosforečná xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.) xx 100 xx xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, XXXX xxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxx, x = 0,01 mol/l

Rozpustit 1.36 x XX₂XX₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), xxxxxx 3,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Pomocí roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxxx xX xx 4,0 a xxxxxxxx xx 1000 xx xxxxx (3.11).

3.8 Okyselený xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1000 xx přenést 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx značku xxxxxxxxxx (3.5) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx by xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9 XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x 95 ml xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxx čistotou, C₃₄H₅₃O₈ (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny produkované Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X763

3.10.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 mg xxxxxxx 50 mg xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx baňky, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx značku xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x promíchat. Xxxxx roztok by xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.

3.10.2 Střední xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1.) do xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 100 xx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8.) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx čerstvě xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 mikrogramům xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xx. Xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.

3.11 Xxxx, HPLC xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxxxx vodní xxxxx) x možností xxxxxxxx xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μm

4.3 XXXX xxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pojmout xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx xxxx X18, 5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx testu (5.1.2) je xxxxxxx xxxxxxx analyzovat čisté xxxxxx x xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx v xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx substance.

5.1.2 Kontrolní xxxx

Xxx kontrolním testu xx měla xxx xxxxxxxxx xxxxxxx čistého xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxxx přibližně xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xx xxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 100 xx/xx, xxxxx 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx, důkladně xxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx 10 xxxxx. Xxxx pokračováním x extrakcí (5.2) xxxx xxxxxxxxxx promíchat.

Jinou xxxxxxxx, pokud xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx testu xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X tomto xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxx, jehož xxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx společně x xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx provedena xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx 0,01 g do 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx se zátkou. Xxxxxxx xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx zazátkovat x krouživými pohyby xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X xx 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu. Xxxxxx stát po xxxx xxxxxx jedné xxxxxx, xxxxx nedojde x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 m xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Přejít x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxxx x xxxxxxxxx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 g xxxxxxx xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 100,0 xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X na 20 xxxxx. Poté xxxxxxx x ochladit xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx promíchat. Nechat xxxx po dobu xxxxx xxxxxx, dokud xx rozpuštěná xxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přes 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) do xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx objem xxxxxxx xxxxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8), aby se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx kolem 4 x/xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx; xx možno xxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx výsledky:

Kapalná xxxxxxxxxxxxxxxx kolona (4.3.1): 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx xxxx C18, balení 5 m xxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx fáze (3.9): Xxxx fosfátového xxxxx (3.7) x methanolu (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx průtoku: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx délky:

– Xxxxxxxxx: 310 xx

– Xxxxxx: 419 nm

Injektovaný xxxxx: 20 μl

Prověřit xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xxxxxxxxxx injekcí xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxx) a xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx graf

Injektovat xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) a xxxxx střední xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xx xxxxxxxxx xxx x odpovídajícími xxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx xxx xxxxxx.

5.3.3 Xxxxxx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx v 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx použití xxxxxxxx xxxxxx xxxx v xxxxxxx kalibračních xxxxxxx x určit střední xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx.

6. Xxxxxxx výsledků

Ze xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (ploch) xxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xx vzorkem (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx (x/xx) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxx, x (xx/xx) xx dán xxxxxxxxxxxx vztahem

w = (β · X₁)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx podle 5.2.1. x xx (xx. 100),

x = xxxxxxxx testovaného xxxxxx x x.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxx, x (xx/xx) xx dán následujícím xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2.) v g/ml,

V₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x xx (x. x. 250),

x = xxxxxx naředění xxxxx 5.2.2., x = xxxxxxxx testovaného podílu x g.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx založené xx spektrofluorometrii jsou xxxx náchylné x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx založenými xx xxxxxxx XX xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Množství xxxxxxxxx lasalocidu sodného xx mělo xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx extraktu. V xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx by xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Jeho xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx o xxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx neobohaceným extraktem xxxxxx.

7.2 Reprodukovatelnost

Rozdíly xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx relativně k xxxxx xxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

- 15 xx/xx pro obsah xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx od 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx hodnotě xxx xxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Výtěžnost

Výtěžnost xx xxxx xxx alespoň 80 % pro xxxxxxxxx (xxxxx) vzorek. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx by xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx studie

Ve xxxxxxxx xxxxxx [1] byly xx 12 laboratořích xxxxxxxxxxx 2 xxxxxxx (xxxxxx 1 a 2) x 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx každém xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

L = xxxxx xxxxxxxxxx

X = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx = standardní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti

CVr = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, %

XXX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.