Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/76/XX

xx xxx 23. xxxxxxxx 1999,

xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

(Xxxx x významem xxx XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx aktem x xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx a Švédska, x xxxxxxx na xxxxxx 2 uvedené xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) Směrnice 70/373/EHS xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxx splňují požadavky xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx týkajícími xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx vzorků x xxxxxx.

(2) Směrnice Xxxx 70/524/XXX ze xxx 23. listopadu 1970 x xxxxxxxxxxx látkách x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx nařízením Xxxxxx (ES) č. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxx xx etiketě, xxxxx xxxx tyto xxxxx přidány do xxxxxxx a xxxxx.

(3) Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

(4) Opatření xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru pro xxxxxx,

XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx státy xxxxxxx, že xxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx provádějí xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxxxxx státy xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 2000. Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Komisi.

Budou xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. února 2000.

Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx odkaz na xxxx xxxxxxxx nebo xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx státy.

Xxxxxx 3

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.

V Xxxxxxx xxx 23. července 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Úř. věst. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX LASALOCIDU SODNÉHO

Sodná xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxx ke stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx ze vzorku xx okyseleného xxxxxxxxx x xxxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Xxxxxxxxxxx Liquid Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) xx xxxxxxxx fázi xx xxxxxxx spektrofluorometrického xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx orthofosforečná, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx ortofosforečné (3.2.) xx 100 xx xxxx

3.4 6-methyl-2-heptylamin (1,5-dimethylhexylamin), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, XXXX xxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, x = 0,01 xxx/x

Xxxxxxxxx 1.36 x XX₂XX₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), xxxxxx 3,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a 10,0 xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx ortofosforečné (3.3) xxxxxxxx pH xx 4,0 x xxxxxxxx xx 1000 xx xxxxx (3.11).

3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx odměrné Xxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxx 1000 ml xxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx xxxxxx methanolem (3.5) x xxxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxx xxx připravován xxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.

3.9 HPLC xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx pufru (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Standardní xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, X₃₄X₅₃X₈ (xxxxx xxx polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X763

3.10.1 Xxxxxxx roztok lasalocidu xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 mg xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Elenmayerovy xxxxx, xxxxxxxxx x okyseleném xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2 Střední xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx zásobního xxxxxxx (3.10.1.) xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 100 xx, xxxxxxx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8.) x promíchat. Xxxxx xxxxxx by xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 50 xx odměřit 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 ml xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 mikrogramům xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xx. Xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před použitím.

3.11 Xxxx, XXXX xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx lázeň (xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) x xxxxxxxx regulace xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx

4.3 XXXX xxxxxxxxx s injekčním xxxxxxxx xxxxxxxx pojmout xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx fáze X18, 5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx nastavení xxxxxxxxx x emisní xxxxxx délky

5. Postup

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx pokus

Před xxxxxxxxxx kontrolního testu (5.1.2) je potřeba xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ani xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx v něm xxx xxxxxxxxx lasalocid xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxx xxxx

Xxx kontrolním xxxxx xx měla být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx přidáním xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx shodném x xxxx obsahem xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 100 xx/xx, xxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxxxx 50 g xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx 10 xxxxx. Xxxx pokračováním x xxxxxxxx (5.2) xxxx několikrát promíchat.

Jinou xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobné xxxxxx (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx kontrolního xxxxx xxxxxxx standardní adice. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x lasalocid xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx mělo přibližně xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxx již přítomen. Xxxxx vzorek xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx x kontrola xx xxxxxxxxx odečtením.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Krmiva

Navážit 5 xx 10 g xxxxxx s xxxxxxxxx 0,01 g xx 250 ml Elenmayerovy xxxxx se zátkou. Xxxxxxx xxxxxx 100,0 xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx zazátkovat x krouživými xxxxxx xxxxxxxxx. Umístit kádinku x xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X xx 20 minut. Poté xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx stát xx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx nedojde x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx odfiltrovat xxxxxxxx část xxxx 0,45 m membránový xxxxx (4.2) do xxxxxx nádoby. Xxxxxx x určování xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxxx x přesností 0,001 x zhruba nerozemletého 2 x xxxxxxx xx 250 mililitrové xxxxxxx xxxxx. Přidat 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X xx 20 xxxxx. Xxxx vyjmout x ochladit xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxxxxx. Nechat xxxx xx dobu xxxxx hodiny, xxxxx xx rozpuštěná xxxxx xxxxxxx. Xxxx odfiltrovat xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 m xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx nádoby. Naředit xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8), aby xx xxxxxx finální xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 4 x/xx lasalocidu xxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).

5.3 Stanovení xxxxxx XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx; xx možno xxxxxx xxxx, pokud xxxxxx xxxxxxxxxx výsledky:

Kapalná xxxxxxxxxxxxxxxx kolona (4.3.1): 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx xxxx C18, xxxxxx 5 m xxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x methanolu (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx vlnové délky:

– Xxxxxxxxx: 310 nm

– Xxxxxx: 419 nm

Injektovaný xxxxx: 20 μx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) a retenčních xxxx.

5.3.2 Kalibrační xxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx kalibrační xxxxxx (3.10.3) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxx xxxxxx koncentraci. Nakreslit xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx hodnotami xxxxx (xxxxx) xx xxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v μx/xx xx xxx xxxxxx.

5.3.3 Xxxxxx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx x 5.2.1 nebo 5.2.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x určit střední xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx.

6. Xxxxxxx výsledků

Ze xxxxxxxxx xxxxxx výšek (ploch) xxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xx vzorkem (5.3.3) xxxxx koncentraci xxxxxxxxxx xxxxxxx (x/xx) srovnáním x xxxxxxxxxxx grafem.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx sodného xx vzorku, x (xx/xx) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · V₁)/m [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1. x xx (xx. 100),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx podílu x x.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, w (xx/xx) xx dán následujícím xxxxxxx

x = (β · V2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2.) x g/ml,

V₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx podle 5.2.2. x xx (x. x. 250),

f = xxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5.2.2., m = xxxxxxxx testovaného xxxxxx x x.

7. Ověření xxxxxxxx

7.1 Shodnost

Metody založené xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x postupy xxxxxxxxxx xx xxxxxxx UV xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx obohacen xxxxxxxx xxxxxxxx množství kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx mělo xxx xxxxxxx množství, které xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx extraktu. V xxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx by xxxx xxx zvýšena xxxxx výška xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx hodnotě pro xxxxx lasalocidu sodného x xxxxxxx xx 30 xx/xx do 100 xx/xx,

- 15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx od 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxx než 200 xx/xx.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxx 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx výtěžek xxx dosahovat xxxxxxx 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx [1] byly xx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxxx (xxxxxx 1 x 2) a 5 xxxxx (vzorky 3-7). Xx xxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

X = xxxxx xxxxxxxxxx

X = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx = standardní xxxxxxxx xxx opakování

SR = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = variační koeficient xxx xxxxxxxxx, %

XXX = xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.