Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/76/XX

xx xxx 23. xxxxxxxx 1999,

xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda Společenství xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx

(Xxxx x významem xxx XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, [1] xxxxxxxxx pozměněnou aktem x xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx x Xxxxxxx, x zejména xx xxxxxx 2 uvedené xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx:

(1) Směrnice 70/373/EHS xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx krmiv za xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx týkajícími xx jejich xxxxxxx x složení, xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx a xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Rady 70/524/XXX ze xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x doplňkových látkách x krmivech [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx obsah xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxx přidány do xxxxxxx a xxxxx.

(3) Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

(4) Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Článek 1

Členské xxxxx xxxxxxx, že analýzy xxx úřední kontrolu xxxxxx lasalocidu sodného x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx metod xxxxxxxxx v příloze xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Členské státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. ledna 2000. Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxx 2000.

Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx státy musí xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx nebo xxxx xxx takový xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx úředním vyhlášení. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské xxxxx.

Xxxxxx 3

Tato směrnice xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Tato xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.

V Xxxxxxx xxx 23. xxxxxxxx 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Úř. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Úř. xxxx. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxx monokarboxylové xxxxxxxx produkované Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Xxxx x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx je 5 mg/kg, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxxx ze vzorku xx okyseleného xxxxxxxxx x stanoven xxxxxx xxxxxxx kapalinovou chromatografíí (Xxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) xx xxxxxxxx fázi xx xxxxxxx spektrofluorometrického xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.) xx 100 xx xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, XXXX xxxxxxx

3.6 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxx, c = 0,01 xxx/x

Xxxxxxxxx 1.36 x KH₂PO₄ (3.1) x 500 ml xxxx (3.11), xxxxxx 3,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a 10,0 xx 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx ortofosforečné (3.3) xxxxxxxx pH xx 4,0 x xxxxxxxx xx 1000 xx xxxxx (3.11).

3.8 Okyselený xxxxxxxx

Xx odměrné Elenmayerovy xxxxx x xxxxxx 1000 xx xxxxxxx 5,0 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx značku xxxxxxxxxx (3.5) a xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.

3.9 XXXX xxxxxxx xxxx, roztok xxxxxxxxxxx xxxxx x methanolu 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 ml roztoku xxxxxxxxxxx pufru (3.7) x 95 ml xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, X₃₄X₅₃X₈ (xxxxx sůl xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), E763

3.10.1 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 xx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx značku xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.

3.10.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 50 x/xx

Xxxxxx pipetou 10,0 xx zásobního roztoku (3.10.1.) xx odměrné Xxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxx 100 xx, xxxxxxx po značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8.) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx Elenmayerových xxxxx x xxxxxx 50 xx odměřit 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx. Tyto roztoky xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xxxxxxxxxxx lacalocidu xxxxxxx na xx. Xxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxxxxxx čerstvě xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.

3.11 Xxxx, HPLC čistota

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx lázeň (xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

4.2 Membránové xxxxxx, 0,45 μm

4.3 XXXX xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx schopným pojmout xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx xxxx C18, 5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx i xxxxxx xxxxxx délky

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx testu (5.1.2) je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x prověřit, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ani xxxx xxxxxxxxxxxxx látky. Toto xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx vzorek a xxxxx x něm xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxx xxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, obohaceného xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného v xxxxxxxx přibližně xxxxxxx x xxxx obsahem xx xxxxxx. Pro xxxxxxxx obohacení xx xxxxxx 100 mg/kg, xxxxx 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx kádinky x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx 10 xxxxx. Xxxx pokračováním x xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X tomto xxxxxxx xx analyzovaný vzorek xxxxxxxx o lasalocid xxxxx, jehož xxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx společně s xxxxxxxxxxxxx a kontrola xx provedena xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 x xxxxxx s xxxxxxxxx 0,01 x xx 250 xx Elenmayerovy xxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx methanolu (3.8). Volně zazátkovat x krouživými xxxxxx xxxxxxxxx. Umístit kádinku x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x teplotě xxxxxxxxx 40 °X xx 20 minut. Xxxx xxxxxxx a ochladit xx pokojovou xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxx zhruba xxxxx xxxxxx, xxxxx nedojde x usazení xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx část přes 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) do xxxxxx xxxxxx. Přejít x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Premixy

Odvážit x xxxxxxxxx 0,001 x zhruba xxxxxxxxxxxxx 2 g xxxxxxx xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X xx 20 xxxxx. Xxxx vyjmout x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu. Xxxxxxx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx promíchat. Nechat xxxx xx dobu xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx část přes 0,45 m xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) do xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx čistého xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), aby se xxxxxx xxxxxxx testovací xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 4 g/ml xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx pomocí XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxx xxxxxxxxx; xx možno xxxxxx jiné, xxxxx xxxxxx rovnocenné xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1): 125 xx x 4 mm, obrácená xxxx C18, balení 5 x xxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:

– Xxxxxxxxx: 310 xx

– Xxxxxx: 419 xx

Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xxxxxxxxxx injekcí kalibračního xxxxxxx (3.10.3), dokud xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxx) x xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) x xxxxx střední xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) pro xxxxxx xxxxxxxxxxx. Nakreslit xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xx vodorovné xxx a odpovídajícími xxxxxxxxxxxxx v μx/xx xx ose svislé.

5.3.3 Xxxxxx se xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

6. Xxxxxxx výsledků

Ze xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (ploch) xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx (5.3.3) xxxxx koncentraci lasalocidu xxxxxxx (x/xx) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx lasalocidu sodného xx xxxxxx, w (xx/xx) je xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X₁)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx podle 5.2.1. x xx (xx. 100),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx, w (mg/kg) xx dán následujícím xxxxxxx

x = (β · V2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx lasalocidu sodného x roztoku xxxxxx (5.2.2.) v x/xx,

X₂ = objem xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x xx (t. x. 250),

f = xxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5.2.2., m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x g.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx založené xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx náchylné x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx založenými xx detekci XX xxxxxx. Xxxxxxxx analyzovaného xxxxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx obohacen xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx extraktu. X xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodnému. Xxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x více xxx xx pološířky xxxxxxxxx neobohaceným xxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Reprodukovatelnost

Rozdíly xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx provedených se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx relativně x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx sodného x rozmezí xx 30 xx/xx do 100 mg/kg,

- 15 xx/xx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx od 100 xx/xx do 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx být xxxxxxx 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx výtěžek xxx dosahovat xxxxxxx 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx xx 12 laboratořích xxxxxxxxxxx 2 xxxxxxx (xxxxxx 1 x 2) x 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x následující xxxxxxx:

X = xxxxx laboratoří

N = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx = xxxxxxxxxx odchylka xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = variační xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, %

XXX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.