Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/76/ES

ze xxx 23. xxxxxxxx 1999,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

(Xxxx x významem pro XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx na xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx metod xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx krmiv, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x zejména na xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/EHS xxxxxxx, že úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx jejich xxxxxxx x xxxxxxx, xx xxxxxxx za xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx x xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx pozměněná xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) č. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx xxxxx lasalocidu xxxxxxx musí xxx xxxxxx na etiketě, xxxxx xxxx tyto xxxxx přidány xx xxxxxxx a xxxxx.

(3) Xxxx xxx stanoveny xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

(4) Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Článek 1

Xxxxxxx státy xxxxxxx, xx analýzy xxx úřední xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxx metod xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx směrnice.

Xxxxxx 2

Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. xxxxx 2000. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. února 2000.

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx státy musí xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských společenství.

Xxxxxx 4

Tato xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.

X Xxxxxxx dne 23. xxxxxxxx 1999.

Za Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Úř. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. xxxx. X 108, 27.4.1999, x. 20.

PŘÍLOHA

STANOVENÍ XXXXXXXXXX XXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxx monokarboxylové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Xxxx x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x premixech. Xxxxxxx detekce xx 5 mg/kg, hranice xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxxxxxx methanolu x xxxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Xxxxxxxxxxx Liquid Xxxxxxxxxxxxxx, HPLC) xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx detektoru.

3. Xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx orthofosforečná, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.) xx 100 xx xxxx

3.4 6-methyl-2-heptylamin (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, XXXX xxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxx, x = 0,01 xxx/x

Xxxxxxxxx 1.36 x KH₂PO₄ (3.1) x 500 ml xxxx (3.11), přidat 3,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 ml 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Pomocí xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxxx xX xx 4,0 x xxxxxxxx xx 1000 xx xxxxx (3.11).

3.8 Okyselený xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Elenmayerovy xxxxx o objemu 1000 xx xxxxxxx 5,0 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx xxxxxx methanolem (3.5) a xxxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.

3.9 XXXX xxxxxxx xxxx, roztok xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxxxxxxx pufru (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Standardní xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx čistotou, X₃₄X₅₃X₈ (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny produkované Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), X763

3.10.1 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 xx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx sodného (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1.) xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxx 100 ml, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8.) x promíchat. Xxxxx xxxxxx by xxx xxx xxxxxxxxxxx čerstvě xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx Elenmayerových xxxxx x xxxxxx 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Doplnit xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx ml. Xxxxxxx xx měly xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.11 Xxxx, HPLC čistota

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) x xxxxxxxx regulace xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx

4.3 XXXX xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 mm, xxxxxxxx fáze X18, 5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Spektrofluorimetr x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Slepý pokus

Před xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx, xxx neobsahuje lasalocid xxxxx ani xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx x něm xxx xxxxxxxxx lasalocid xxxxx ani xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.2 Kontrolní xxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxx xx měla xxx xxxxxxxxx analýza čistého xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx přibližně xxxxxxx x xxxx obsahem xx vzorku. Xxx xxxxxxxx obohacení xx xxxxxx 100 mg/kg, xxxxx 10,0 ml xxxxxxxxx roztoku (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxxx 50 x xxxxxxx krmiva, důkladně xxxxxxxxx x ponechat x xxxxx 10 xxxxx. Před xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx (5.2) xxxx několikrát xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobné xxxxxx (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx kontrolního xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X tomto xxxxxxx xx analyzovaný xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxx již přítomen. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx odečtením.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 g xxxxxx x xxxxxxxxx 0,01 g xx 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx se zátkou. Xxxxxxx xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx pohyby xxxxxxxxx. Umístit xxxxxxx x xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X xx 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x ochladit xx pokojovou teplotu. Xxxxxx stát xx xxxx zhruba xxxxx xxxxxx, dokud xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx odfiltrovat xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Premixy

Odvážit x přesností 0,001 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 x premixu xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 100,0 xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx pohybem xxxxxxxxx. Xxxxxxx kádinku s xxxxxxx do ultrasonické xxxxx (4.1) o xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X na 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu. Doplnit xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx po dobu xxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxx hmota xxxxxxx. Xxxx odfiltrovat xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx nádoby. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8), aby se xxxxxx finální xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 4 x/xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx k xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx; je xxxxx xxxxxx jiné, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx výsledky:

Kapalná xxxxxxxxxxxxxxxx kolona (4.3.1): 125 xx x 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, balení 5 x nebo xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) a xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx délky:

– Xxxxxxxxx: 310 xx

– Xxxxxx: 419 nm

Injektovaný xxxxx: 20 μl

Prověřit xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), dokud xxxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxx xxxxx) a retenčních xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výšek (xxxxx) xx xxxxxxxxx xxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx xxx xxxxxx.

5.3.3 Xxxxxx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx v 5.2.1 nebo 5.2.2 xx použití xxxxxxxx xxxxxx jako x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x určit střední xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xx středních xxxxxx výšek (xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x/xx) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku, x (xx/xx) xx dán xxxxxxxxxxxx vztahem

w = (β · V₁)/m [xx/xx]

xxx:

β = koncentrace xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = xxxxx xxxxxxxx vzorku podle 5.2.1. x xx (xx. 100),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx podílu x x.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, w (mg/kg) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx lasalocidu sodného x xxxxxxx vzorku (5.2.2.) x x/xx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x xx (x. x. 250),

x = xxxxxx naředění xxxxx 5.2.2., x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x g.

7. Ověření xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx x postupy založenými xx xxxxxxx XX xxxxxx. Identitu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx mělo xxx xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx nalezeno x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx lasalocidu x xxxxxxxx xxxxxx by xxxx být zvýšena xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx od xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Reprodukovatelnost

Rozdíly xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorkem xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 30 xx/xx do 100 xx/xx,

- 15 xx/xx xxx obsah xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxx hodnotě xxx xxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxx alespoň 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx dosahovat xxxxxxx 90 %.

8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx [1] byly xx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxxx (xxxxxx 1 a 2) a 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx xxxxxx vzorku xxxx provedeny dvě xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

X = xxxxx xxxxxxxxxx

X = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti

CVr = xxxxxxxx koeficient xxx xxxxxxxxx, %

CVR = xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.