Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/76/XX

xx xxx 23. xxxxxxxx 1999,

xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx

(Xxxx x významem xxx XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, [1] xxxxxxxxx pozměněnou xxxxx x xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx x Švédska, x zejména na xxxxxx 2 uvedené xxxxxxxx,

xxxxxxxx x těmto xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/EHS xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx krmiv xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxx splňují xxxxxxxxx xxxxxxxxx právními a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xx xxxxxxx xx použití xxxxx Společenství xxx xxxxx xxxxxx x xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Rady 70/524/XXX xx xxx 23. listopadu 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx pozměněná nařízením Xxxxxx (XX) č. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xx etiketě, xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx.

(3) Xxxx být stanoveny xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx těchto xxxxx.

(4) Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou v xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx,

XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:

Článek 1

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx úřední xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx provádějí xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 2000. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxx 2000.

Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxx xxxxx učiněn xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Článek 3

Tato xxxxxxxx xxxxxxxx x platnost xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Xxxxxx 4

Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.

V Bruselu xxx 23. xxxxxxxx 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Fischler

člen Xxxxxx

[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Úř. věst. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Streptomyces xxxxxxxxxxx

1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného v xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx je 5 mg/kg, hranice xxxxxxxxx 30 mg/kg.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxxxxxx methanolu x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kapalinovou chromatografíí (Xxxx Xxxxxxxxxxx Liquid Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) xx xxxxxxxx fázi xx xxxxxxx spektrofluorometrického xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

3.1 Fosrorečnan dihydrogendraselný (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx orthofosforečná, x = 85 %

3.3 Kyselina orthofosforečná xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.) xx 100 ml xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Methanol, XXXX xxxxxxx

3.6 Kyselina chlorovodíková, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Xxxxxx fosfátového xxxxx, x = 0,01 mol/l

Rozpustit 1.36 x KH₂PO₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), xxxxxx 3,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a 10,0 xx 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxxx pH xx 4,0 x xxxxxxxx xx 1000 ml xxxxx (3.11).

3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx o objemu 1000 ml xxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) a xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9 HPLC xxxxxxx xxxx, roztok xxxxxxxxxxx xxxxx a methanolu 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, X₃₄X₅₃X₈ (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx produkované Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X763

3.10.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 mg xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Elenmayerovy baňky, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx xxxxxx stejným xxxxxxxxxxxxx x promíchat. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1.) xx odměrné Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 100 ml, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8.) x xxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx sady xxxxxxxxx Elenmayerových xxxxx x objemu 50 xx odměřit 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx ml. Xxxxxxx by měly xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11 Xxxx, XXXX xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx lázeň (xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) x xxxxxxxx regulace xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μm

4.3 XXXX xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 mm x 4 xx, xxxxxxxx xxxx C18, 5 μx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x emisní xxxxxx délky

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx pokus

Před xxxxxxxxxx kontrolního testu (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx, xxx neobsahuje lasalocid xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxx xxx detekován xxxxxxxxx xxxxx ani jiné xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxx xxxx

Xxx kontrolním xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, obohaceného xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx přibližně shodném x xxxx xxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx obohacení xx xxxxxx 100 mg/kg, xxxxx 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx 10 xxxxx. Xxxx pokračováním x xxxxxxxx (5.2) xxxx několikrát xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx, pokud xxxx x dispozici čisté xxxxxx podobné vzorku (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X xxxxx případě xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu, xxxxx xx ve xxxxxx již xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 x xxxxxx x přesností 0,01 x do 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx methanolu (3.8). Xxxxx xxxxxxxxxx x krouživými xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx kádinku x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X na 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Poté odfiltrovat xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Přejít x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Premixy

Odvážit x xxxxxxxxx 0,001 x zhruba xxxxxxxxxxxxx 2 x xxxxxxx xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxx xx ultrasonické xxxxx (4.1) o xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X xx 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx promíchat. Xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx hmota xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x membránový xxxxx (4.2) xx xxxxxx nádoby. Xxxxxxx xxxxxx objem xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), aby xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 4 x/xx lasalocidu xxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).

5.3 Stanovení xxxxxx XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxx xxxxxxxxx; xx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx výsledky:

Kapalná xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1): 125 mm x 4 xx, xxxxxxxx xxxx X18, balení 5 x nebo xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx fosfátového xxxxx (3.7) x xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx průtoku: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:

– Xxxxxxxxx: 310 xx

– Xxxxxx: 419 nm

Injektovaný xxxxx: 20 μx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xxxxxxxxxx injekcí xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxx) x xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Kalibrační graf

Injektovat xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) x xxxxx xxxxxxx hodnotu xxxxx (plochy) pro xxxxxx xxxxxxxxxxx. Nakreslit xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xx xxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v μx/xx xx xxx xxxxxx.

5.3.3 Xxxxxx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx v 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx v xxxxxxx kalibračních xxxxxxx x určit střední xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx lasalocidu sodnému.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xx středních xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xx xxxxxxx (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x/xx) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx sodného xx vzorku, x (xx/xx) je xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X₁)/x [xx/xx]

xxx:

β = koncentrace xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = objem xxxxxxxx xxxxxx podle 5.2.1. x ml (xx. 100),

x = xxxxxxxx testovaného xxxxxx x g.

6.2 Premixy

Obsah xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, w (xx/xx) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [mg/kg]

kde:

β = xxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.2.) v x/xx,

X₂ = objem xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x xx (x. x. 250),

x = xxxxxx naředění xxxxx 5.2.2., m = xxxxxxxx testovaného xxxxxx x g.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx spektrofluorometrii xxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx ve srovnání x xxxxxxx založenými xx xxxxxxx UV xxxxxx. Identitu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx obohacen přidáním xxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx mělo xxx xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. V xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx lasalocidu x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx být zvýšena xxxxx xxxxx odpovídající xxxxxxxxxx sodnému. Xxxx xxxxxxxxx xx nesmí xxxxxxxxxx o xxxx xxx od xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx extraktem xxxxxx.

7.2 Reprodukovatelnost

Rozdíly mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx relativně x xxxxx xxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx xx 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

- 15 xx/xx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx lasalocidu xxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Výtěžnost

Výtěžnost by xxxx xxx xxxxxxx 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) vzorek. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 90 %.

8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxx

Xx společné xxxxxx [1] byly xx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 premixy (xxxxxx 1 x 2) a 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx xxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x následující xxxxxxx:

L = xxxxx xxxxxxxxxx

X = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx opakování

SR = xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, %

XXX = variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Analyst, 1995, 120, 2175-2180.