Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/76/ES

ze xxx 23. xxxxxxxx 1999,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx v xxxxxxxx

(Xxxx x xxxxxxxx pro XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,

x ohledem xx xxxxxxxx Rady 70/373/EHS xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx metod odběru xxxxxx a analytických xxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx, [1] xxxxxxxxx pozměněnou aktem x přistoupení Rakouska, Xxxxxx x Xxxxxxx, x zejména xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/XXX xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx krmiv xx xxxxxx prověření toho, xxx splňují xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx předpisy týkajícími xx xxxxxx jakosti x xxxxxxx, xx xxxxxxx za použití xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxx vzorků x xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx látkách x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx nařízením Xxxxxx (XX) x. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx xxxxx lasalocidu xxxxxxx xxxx být xxxxxx xx etiketě, xxxxx xxxx tyto xxxxx přidány xx xxxxxxx x xxxxx.

(3) Xxxx být stanoveny xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxx xxxxx.

(4) Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx,

XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Členské xxxxx xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxx metod xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx směrnice.

Xxxxxx 2

Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxx 2000. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxx 2000.

Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx takový xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx 3

Tato směrnice xxxxxxxx x platnost xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Článek 4

Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.

V Xxxxxxx xxx 23. xxxxxxxx 1999.

Za Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Úř. xxxx. X 108, 27.4.1999, x. 20.

PŘÍLOHA

STANOVENÍ XXXXXXXXXX XXXXXXX

Xxxxx xxx polyetheru monokarboxylové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx je 5 xx/xx, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxxx ze xxxxxx xx okyseleného xxxxxxxxx x stanoven vysoce xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) na xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx spektrofluorometrického xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

3.1 Fosrorečnan dihydrogendraselný (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.) xx 100 ml xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-dimethylhexylamin), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, XXXX xxxxxxx

3.6 Kyselina chlorovodíková, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxx, x = 0,01 xxx/x

Xxxxxxxxx 1.36 x XX₂XX₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), přidat 3,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxxx xX xx 4,0 x xxxxxxxx xx 1000 ml xxxxx (3.11).

3.8 Okyselený xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1000 xx přenést 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), doplnit xx značku xxxxxxxxxx (3.5) a xxxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.9 XXXX xxxxxxx xxxx, roztok xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x 95 ml xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodný se xxxxxxxxx xxxxxxxx, X₃₄X₅₃X₈ (xxxxx sůl xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx produkované Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), E763

3.10.1 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 xx xxxxxxx 50 mg xxxxxxxxxx sodného (3.10.) xx 100 mililitrové xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx značku xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.

3.10.2 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx zásobního xxxxxxx (3.10.1.) do xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 100 ml, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8.) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx by xxx xxx xxxxxxxxxxx čerstvě xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx roztoky

Do sady xxxxxxxxx Elenmayerových baňek x xxxxxx 50 xx odměřit 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx lacalocidu xxxxxxx (3.10.2). Doplnit xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 xxxxxxxxxxx lacalocidu xxxxxxx xx xx. Xxxxxxx xx měly xxx připravovány xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11 Xxxx, XXXX xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx lázeň) x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx

4.3 HPLC xxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxx schopným xxxxxxx xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 mm, xxxxxxxx fáze X18, 5 μm nebo xxxxxxxxxxxx balení

4.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx délky

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Slepý pokus

Před xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ani xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx jako xxxxxxxxx vzorek a xxxxx x něm xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx substance.

5.1.2 Xxxxxxxxx xxxx

Xxx kontrolním testu xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx čistého xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx přibližně shodném x xxxx obsahem xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx obohacení na xxxxxx 100 mg/kg, xxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx roztoku (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxxx 50 x xxxxxxx krmiva, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx 10 xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx, pokud není x xxxxxxxxx čisté xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx kontrolního testu xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X xxxxx případě xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx množství xx mělo přibližně xxxxxxxxx obsahu lasalocidu, xxxxx je xx xxxxxx již xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx a kontrola xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 g xxxxxx s přesností 0,01 x xx 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx přidat 100,0 xx xxxxxxxxxxx methanolu (3.8). Xxxxx zazátkovat x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx kádinku x obsahem xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) x teplotě xxxxxxxxx 40 °X xx 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx nedojde x usazení rozpuštěné xxxxx. Xxxx odfiltrovat xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 m membránový xxxxx (4.2) xx xxxxxx nádoby. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxxx x xxxxxxxxx 0,001 x xxxxxx nerozemletého 2 x premixu xx 250 mililitrové xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 100,0 ml okyseleného xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx rozmíchat. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx přibližně 40 °X xx 20 xxxxx. Poté vyjmout x ochladit xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx promíchat. Nechat xxxx xx xxxx xxxxx hodiny, dokud xx xxxxxxxxxx hmota xxxxxxx. Poté xxxxxxxxxxx xxxxxxxx část přes 0,45 m xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) do xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), aby se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx kolem 4 x/xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Přejít x xxxxxxxx pomocí XXXX (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx; xx možno xxxxxx jiné, xxxxx xxxxxx rovnocenné výsledky:

Kapalná xxxxxxxxxxxxxxxx kolona (4.3.1): 125 xx x 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxxx 5 m xxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx fáze (3.9): Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) a xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx vlnové xxxxx:

– Xxxxxxxxx: 310 xx

– Xxxxxx: 419 xx

Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3), dokud xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) a xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx každý kalibrační xxxxxx (3.10.3) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxx xxxxxx koncentraci. Nakreslit xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) na vodorovné xxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx xxx xxxxxx.

5.3.3 Xxxxxx xx vzorkem

Několikrát xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx jako x xxxxxxx kalibračních roztoků x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodnému.

6. Xxxxxxx výsledků

Ze xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxxxxxxxxx injekcí roztoku xx vzorkem (5.3.3) xxxxx koncentraci xxxxxxxxxx xxxxxxx (g/ml) xxxxxxxxx x kalibračním xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx lasalocidu xxxxxxx xx xxxxxx, w (xx/xx) xx xxx xxxxxxxxxxxx vztahem

w = (β · V₁)/m [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = objem xxxxxxxx vzorku xxxxx 5.2.1. v ml (xx. 100),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

6.2 Premixy

Obsah xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, x (mg/kg) xx dán xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.2.) v g/ml,

V₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x xx (t. x. 250),

f = xxxxxx xxxxxxxx podle 5.2.2., m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Shodnost

Metody xxxxxxxx xx spektrofluorometrii xxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx srovnání x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx UV xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx být xxxxxxx množství, xxxxx xxxx nalezeno v xxxxxxxxxx extraktu. X xxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx by xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx odpovídající xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx od xxxxxxxxx xxxxxxxxx neobohaceným extraktem xxxxxx.

7.2 Reprodukovatelnost

Rozdíly xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx relativně x xxxxx xxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 30 mg/kg xx 100 mg/kg,

- 15 xx/xx pro obsah xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 100 xx/xx do 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx relativně x xxxxx xxxxxxx pro xxxxx lasalocidu xxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx by xxxx být xxxxxxx 80 % pro xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx výtěžek xxx dosahovat alespoň 90 %.

8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 premixy (xxxxxx 1 a 2) x 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x následující xxxxxxx:

X = xxxxx xxxxxxxxxx

X = xxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků

Sr = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx opakování, %

XXX = xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Analyst, 1995, 120, 2175-2180.