Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Komise 1999/76/XX

xx xxx 23. xxxxxxxx 1999,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx x xxxxxxxx

(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx metod odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx aktem x přistoupení Xxxxxxxx, Xxxxxx x Švédska, x zejména xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x těmto xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/XXX xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx týkajícími xx xxxxxx jakosti x složení, se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Společenství xxx xxxxx vzorků a xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Rady 70/524/XXX ze dne 23. listopadu 1970 x doplňkových látkách x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 866/1999 [3], stanoví, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x krmiv.

(3) Xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

(4) Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Článek 1

Xxxxxxx státy xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx metod xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. ledna 2000. Neprodleně x xxxx uvědomí Xxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxx 2000.

Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx státy musí xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx takový xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské xxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx dnem po xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Tato směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.

V Xxxxxxx xxx 23. xxxxxxxx 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Komise

[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. věst. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX SODNÉHO

Sodná xxx polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Streptomyces xxxxxxxxxxx

1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného v xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx je 5 mg/kg, hranice xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx sodný je xxxxxxxxxx ze xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x stanoven vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Xxxxxxxxxxx Liquid Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx spektrofluorometrického xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

3.1 Fosrorečnan dihydrogendraselný (XX₂XX₄)

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxx, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.) xx 100 ml xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, XXXX xxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxx, x = 0,01 mol/l

Rozpustit 1.36 x XX₂XX₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), xxxxxx 3,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 ml 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxxx xX xx 4,0 a xxxxxxxx xx 1000 xx xxxxx (3.11).

3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Elenmayerovy xxxxx x objemu 1000 xx xxxxxxx 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx xxxxxx methanolem (3.5) a xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.

3.9 HPLC xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a methanolu 5 + 95 (xxx. + obj.)

Promíchat 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx čistotou, C₃₄H₅₃O₈ (xxxxx sůl xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), X763

3.10.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 mg xxxxxxx 50 mg xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Elenmayerovy xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx značku xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchat. Xxxxx roztok xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.2 Střední xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1.) xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx baňky x xxxxxx 100 xx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8.) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx sady xxxxxxxxx Elenmayerových baňek x objemu 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx ml. Xxxxxxx xx měly xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11 Xxxx, XXXX čistota

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx lázeň) x možností regulace xxxxxxx

4.2 Membránové xxxxxx, 0,45 μm

4.3 XXXX xxxxxxxxx s injekčním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 mm x 4 xx, xxxxxxxx xxxx X18, 5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxx x možností nastavení xxxxxxxxx x emisní xxxxxx xxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.1.2) xx potřeba xxxxxxx xxxxxxxxxx čisté xxxxxx x xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx lasalocid xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx musí být xxxxxxxxx typu xxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx x xxx xxx xxxxxxxxx lasalocid xxxxx ani xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.2 Kontrolní xxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxx xx měla být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx přidáním xxxxxxxxxx sodného v xxxxxxxx xxxxxxxxx shodném x jeho xxxxxxx xx vzorku. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 100 xx/xx, xxxxx 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx kádinky x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx x klidu 10 xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx (5.2) xxxx několikrát promíchat.

Jinou xxxxxxxx, pokud není x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1.), je xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx standardní adice. X tomto xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx vzorek xxxxxxxx o lasalocid xxxxx, xxxxx množství xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx provedena odečtením.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 g xxxxxx s xxxxxxxxx 0,01 g xx 250 ml Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx 100,0 xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx zazátkovat x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Umístit kádinku x xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °C xx 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx po xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud xxxxxxx x xxxxxxx rozpuštěné xxxxx. Poté xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x membránový xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Přejít x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxxx x přesností 0,001 x xxxxxx nerozemletého 2 g xxxxxxx xx 250 mililitrové xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 100,0 xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx pohybem rozmíchat. Xxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X na 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x ochladit xx xxxxxxxxx teplotu. Doplnit xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx po dobu xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx hmota xxxxxxx. Poté xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx čistého xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), xxx se xxxxxx finální xxxxxxxxx xxxxxx obsahující kolem 4 x/xx lasalocidu xxxxxxx. Přejít x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx uvedeny xxx xxxxxxxxx; xx xxxxx xxxxxx jiné, pokud xxxxxx xxxxxxxxxx výsledky:

Kapalná xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1): 125 mm x 4 xx, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxxx 5 x nebo xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx fosfátového xxxxx (3.7) x methanolu (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:

– Xxxxxxxxx: 310 xx

– Xxxxxx: 419 xx

Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), dokud xxxxxxx x dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) x xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx každý kalibrační xxxxxx (3.10.3) x xxxxx střední xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Nakreslit xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx hodnotami výšek (xxxxx) xx xxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x μg/ml xx xxx svislé.

5.3.3 Xxxxxx se vzorkem

Několikrát xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx v 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx jako v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxxxxxxxxx injekcí xxxxxxx xx vzorkem (5.3.3) xxxxx koncentraci lasalocidu xxxxxxx (x/xx) xxxxxxxxx x kalibračním grafem.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, w (xx/xx) xx xxx xxxxxxxxxxxx vztahem

w = (β · V₁)/m [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = objem xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1. x xx (xx. 100),

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxx, w (xx/xx) xx dán následujícím xxxxxxx

x = (β · V2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2.) x x/xx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx podle 5.2.2. x xx (t. x. 250),

x = xxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5.2.2., m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Shodnost

Metody xxxxxxxx xx spektrofluorometrii jsou xxxx náchylné x xxxxxxxxxxxxx ve srovnání x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx detekci XX xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx xxxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. V xxxx odpovídající množství xxxxxxxxx lasalocidu a xxxxxxxx vzorku by xxxx xxx xxxxxxx xxxxx výška xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx nesmí xxxxxxxxxx x xxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx neobohaceným xxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx relativně k xxxxx hodnotě pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 30 mg/kg xx 100 xx/xx,

- 15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 100 xx/xx do 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) vzorek. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx by výtěžek xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 90 %.

8. Výsledky xxxxxxxx studie

Ve xxxxxxxx xxxxxx [1] byly xx 12 laboratořích xxxxxxxxxxx 2 xxxxxxx (xxxxxx 1 x 2) a 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx každém xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Výsledky jsou xxxxxxx x následující xxxxxxx:

X = xxxxx laboratoří

N = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = variační koeficient xxx xxxxxxxxx, %

XXX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.