Plné znění - 31999L0076

Směrnice Komise 1999/76/XX

xx xxx 23. července 1999,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech

(Text x významem pro XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x ohledem na xxxxxxxx Rady 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx aktem x přistoupení Rakouska, Xxxxxx x Švédska, x zejména xx xxxxxx 2 uvedené xxxxxxxx,

xxxxxxxx x těmto xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/XXX xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx prověření xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx právními x xxxxxxxxx xxxxxxxx týkajícími xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xx xxxxxxx xx použití xxxxx Společenství xxx xxxxx xxxxxx x xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xx etiketě, xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx do xxxxxxx a xxxxx.

(3) Xxxx xxx stanoveny xxxxxxxxxx metody Společenství xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

(4) Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx,

XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Členské xxxxx xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx provádějí xx xxxxxxx metod xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 2000. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxx 2000.

Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské xxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x platnost xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Xxxxxx 4

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

V Bruselu xxx 23. xxxxxxxx 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. xxxx. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxx monokarboxylové xxxxxxxx produkované Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Xxxx a xxxxxx použití

Tato xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx je 5 xx/xx, hranice xxxxxxxxx 30 mg/kg.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vysoce xxxxxxx kapalinovou chromatografíí (Xxxx Performance Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, HPLC) na xxxxxxxx fázi xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx detektoru.

3. Xxxxxxx

3.1 Fosrorečnan dihydrogendraselný (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx orthofosforečná xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.) xx 100 ml xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, HPLC xxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxx, x = 0,01 xxx/x

Xxxxxxxxx 1.36 x XX₂XX₄ (3.1) x 500 ml xxxx (3.11), xxxxxx 3,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 ml 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxxx pH xx 4,0 a rozředit xx 1000 xx xxxxx (3.11).

3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1000 xx xxxxxxx 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx xxxxxx methanolem (3.5) x promíchat. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx připravován xxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.

3.9 XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + obj.)

Promíchat 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x 95 ml xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, X₃₄X₅₃X₈ (xxxxx xxx polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X763

3.10.1 Xxxxxxx roztok lasalocidu xxxxxxx, 500 g/ml

S xxxxxxxxx 0,1 xx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx sodného (3.10.) xx 100 mililitrové xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), doplnit xx značku stejným xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx

Xxxxxx pipetou 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1.) do xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxx 100 xx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8.) x promíchat. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx čerstvě xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.

3.10.3 Xxxxxxxxxx roztoky

Do sady xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx baňek x objemu 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xxxxxxxxxxx lacalocidu xxxxxxx na xx. Xxxxxxx by měly xxx připravovány xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11 Xxxx, HPLC xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1 Xxxxxxxxxxxx lázeň (xxxx xxxxxxxxxxxx vodní xxxxx) x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx

4.3 HPLC xxxxxxxxx s injekčním xxxxxxxx schopným xxxxxxx xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125 mm x 4 xx, xxxxxxxx fáze X18, 5 μx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx i xxxxxx xxxxxx xxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx kontrolního xxxxx (5.1.2) xx potřeba xxxxxxx xxxxxxxxxx čisté xxxxxx a xxxxxxxx, xxx neobsahuje lasalocid xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx látky. Xxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxx xxx detekován lasalocid xxxxx xxx jiné xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.2 Kontrolní xxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxx xx měla xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, obohaceného xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx shodném x xxxx xxxxxxx xx vzorku. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 100 xx/xx, xxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx kádinky a xxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxxx 50 x xxxxxxx krmiva, xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx x klidu 10 xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx (5.2) xxxx několikrát xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx standardní xxxxx. X tomto případě xx xxxxxxxxxxx vzorek xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx, jehož množství xx mělo xxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx, xxxxx je xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx společně s xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx 0,01 x do 250 ml Elenmayerovy xxxxx se xxxxxx. Xxxxxxx přidat 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx zazátkovat x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x obsahem xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x teplotě xxxxxxxxx 40 °X na 20 xxxxx. Poté xxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu. Xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx jedné xxxxxx, dokud xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 m membránový xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx x určování xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Premixy

Odvážit x xxxxxxxxx 0,001 x zhruba nerozemletého 2 x premixu xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx baňky. Přidat 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx rozmíchat. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) o xxxxxxx přibližně 40 °X na 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx promíchat. Xxxxxx xxxx xx dobu xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx část přes 0,45 m membránový xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx čistého xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), xxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 4 x/xx lasalocidu xxxxxxx. Přejít k xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx pomocí XXXX

5.3.1 Parametry

Následující xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx; xx možno xxxxxx jiné, pokud xxxxxx rovnocenné výsledky:

Kapalná xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1): 125 mm x 4 xx, xxxxxxxx xxxx X18, balení 5 m xxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx fáze (3.9): Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx vlnové xxxxx:

– Xxxxxxxxx: 310 nm

– Xxxxxx: 419 nm

Injektovaný xxxxx: 20 μx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xxxxxxxxxx injekcí xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), dokud xxxxxxx x dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) a retenčních xxxx.

5.3.2 Kalibrační graf

Injektovat xxxxxxxxxx xxxxx kalibrační xxxxxx (3.10.3) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) na xxxxxxxxx xxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x μg/ml xx xxx xxxxxx.

5.3.3 Xxxxxx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x určit xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xx středních xxxxxx xxxxx (ploch) xxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xx xxxxxxx (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x/xx) xxxxxxxxx x kalibračním grafem.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx lasalocidu sodného xx xxxxxx, w (xx/xx) xx dán xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X₁)/x [xx/xx]

xxx:

β = koncentrace xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = objem xxxxxxxx vzorku xxxxx 5.2.1. x xx (xx. 100),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x g.

6.2 Premixy

Obsah xxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx, x (xx/xx) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · V2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.2.) v g/ml,

V₂ = objem extraktu xxxxxx xxxxx 5.2.2. x xx (x. x. 250),

x = xxxxxx naředění podle 5.2.2., x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx podílu x g.

7. Ověření xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx srovnání x xxxxxxx založenými xx xxxxxxx XX xxxxxx. Identitu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx extrakt (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Množství xxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx nalezeno x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx zvýšena xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx od xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx extraktem xxxxxx.

7.2 Reprodukovatelnost

Rozdíly xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx hodnotě xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 30 mg/kg xx 100 mg/kg,

- 15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx relativně x xxxxx xxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Výtěžnost

Výtěžnost xx xxxx být xxxxxxx 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) vzorek. Xxx obohacené xxxxxx xxxxxxx xx výtěžek xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 90 %.

8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx [1] byly xx 12 laboratořích xxxxxxxxxxx 2 xxxxxxx (xxxxxx 1 x 2) x 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx každém xxxxxx xxxx provedeny xxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

X = xxxxx laboratoří

N = xxxxx jednotlivých výsledků

Sr = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, %

XXX = variační koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.