Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Komise 1999/76/XX

xx xxx 23. července 1999,

xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx metoda Společenství xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

(Xxxx x významem pro XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Smlouvu x založení Evropského xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx, [1] xxxxxxxxx pozměněnou xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x zejména xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/XXX xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x složení, se xxxxxxx xx použití xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx vzorků a xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Rady 70/524/XXX ze xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 866/1999 [3], stanoví, xxx obsah xxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx a krmiv.

(3) Xxxx xxx stanoveny xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxx xxxxx.

(4) Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru pro xxxxxx,

XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx použití xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. ledna 2000. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxx 2000.

Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxx xxxxxxxx nebo xxxx být takový xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx státy.

Xxxxxx 3

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Xxxxxx 4

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.

V Xxxxxxx xxx 23. července 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Komise

[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. xxxx. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX SODNÉHO

Sodná xxx polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Účel a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, hranice xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxxx ze xxxxxx xx okyseleného xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) xx xxxxxxxx fázi xx xxxxxxx spektrofluorometrického detektoru.

3. Xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 ml xxxxxxxx ortofosforečné (3.2.) xx 100 ml xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-dimethylhexylamin), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, HPLC xxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxx, x = 0,01 mol/l

Rozpustit 1.36 x XX₂XX₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), přidat 3,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Pomocí roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxxx pH xx 4,0 x rozředit xx 1000 xx xxxxx (3.11).

3.8 Okyselený xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x objemu 1000 xx přenést 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx xxxxxx methanolem (3.5) a xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx by xxx xxx připravován xxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.

3.9 XXXX mobilní xxxx, roztok xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + obj.)

Promíchat 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Standardní xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, C₃₄H₅₃O₈ (xxxxx sůl polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx produkované Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), E763

3.10.1 Xxxxxxx xxxxxx lasalocidu xxxxxxx, 500 g/ml

S xxxxxxxxx 0,1 mg xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx xxxxxx stejným xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.2 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx sodného, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1.) xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx baňky o xxxxxx 100 xx, xxxxxxx po značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8.) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx by měl xxx připravován čerstvě xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x objemu 50 xx odměřit 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 xxxxxxxxxxx lacalocidu xxxxxxx na xx. Xxxxxxx xx měly xxx xxxxxxxxxxxx čerstvě xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.

3.11 Xxxx, XXXX čistota

4. Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1 Xxxxxxxxxxxx lázeň (xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) x xxxxxxxx regulace xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx

4.3 XXXX xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pojmout xxxxx 20 μl

4.3.1 Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 mm x 4 xx, xxxxxxxx xxxx C18, 5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxx x možností xxxxxxxxx xxxxxxxxx i xxxxxx xxxxxx délky

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.1.2) je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx čisté xxxxxx a xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ani jiné xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.2 Kontrolní xxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx být xxxxxxxxx analýza čistého xxxxxx, obohaceného xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného v xxxxxxxx xxxxxxxxx shodném x jeho xxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx obohacení xx xxxxxx 100 xx/xx, xxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx kádinky x xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x ponechat x klidu 10 xxxxx. Xxxx pokračováním x extrakcí (5.2) xxxx několikrát promíchat.

Jinou xxxxxxxx, xxxxx xxxx x dispozici čisté xxxxxx podobné xxxxxx (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx testu xxxxxxx standardní adice. X tomto případě xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx o lasalocid xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu, xxxxx je ve xxxxxx xxx přítomen. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx a kontrola xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Krmiva

Navážit 5 xx 10 x xxxxxx s xxxxxxxxx 0,01 g do 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx přidat 100,0 xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8). Volně xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx pohyby xxxxxxxxx. Xxxxxxx kádinku x obsahem xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) x xxxxxxx přibližně 40 °X xx 20 xxxxx. Poté xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx část xxxx 0,45 m membránový xxxxx (4.2) xx xxxxxx nádoby. Přejít x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxxx x přesností 0,001 x zhruba nerozemletého 2 g xxxxxxx xx 250 mililitrové xxxxxxx baňky. Přidat 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx kádinku x xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X na 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx značku okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Nechat xxxx xx dobu xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přes 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) do xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx objem čistého xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), xxx xx xxxxxx finální testovací xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 4 x/xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx pomocí XXXX (5.3).

5.3 Stanovení xxxxxx XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx; xx xxxxx xxxxxx xxxx, pokud xxxxxx xxxxxxxxxx výsledky:

Kapalná xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1): 125 mm x 4 mm, obrácená xxxx C18, xxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x methanolu (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx délky:

– Xxxxxxxxx: 310 nm

– Xxxxxx: 419 xx

Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxx) x xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx kalibrační xxxxxx (3.10.3) a xxxxx střední hodnotu xxxxx (xxxxxx) pro xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xx vodorovné xxx x odpovídajícími xxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx ose xxxxxx.

5.3.3 Xxxxxx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xxxxxxx x 5.2.1 nebo 5.2.2 xx xxxxxxx stejného xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x určit střední xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x/xx) xxxxxxxxx x kalibračním xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx sodného xx vzorku, x (xx/xx) xx xxx xxxxxxxxxxxx vztahem

w = (β · V₁)/m [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = objem xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1. x xx (xx. 100),

x = xxxxxxxx testovaného xxxxxx x x.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, x (xx/xx) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx lasalocidu sodného x xxxxxxx vzorku (5.2.2.) v x/xx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x ml (x. x. 250),

f = xxxxxx naředění xxxxx 5.2.2., m = xxxxxxxx testovaného xxxxxx x x.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxxxx xx srovnání x postupy xxxxxxxxxx xx xxxxxxx XX xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx lze potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx obohacen xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx extraktu. X xxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxx lasalocidu a xxxxxxxx xxxxxx by xxxx být zvýšena xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx o xxxx xxx od xxxxxxxxx xxxxxxxxx neobohaceným extraktem xxxxxx.

7.2 Reprodukovatelnost

Rozdíly xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 30 mg/kg xx 100 xx/xx,

- 15 xx/xx xxx obsah xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx od 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxx hodnotě pro xxxxx lasalocidu xxxxxxx xxxxx než 200 xx/xx.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxx alespoň 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) vzorek. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx by xxxxxxx xxx xxxxxxxxx alespoň 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx xx 12 laboratořích xxxxxxxxxxx 2 premixy (xxxxxx 1 x 2) x 5 xxxxx (vzorky 3-7). Xx xxxxxx xxxxxx xxxx provedeny dvě xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x následující xxxxxxx:

L = xxxxx xxxxxxxxxx

X = xxxxx jednotlivých xxxxxxxx

Xx = xxxxxxxxxx odchylka xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti

CVr = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx opakování, %

XXX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.