Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Komise 1999/76/XX

xx xxx 23. xxxxxxxx 1999,

xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx v xxxxxxxx

(Xxxx x významem xxx XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx a analytických xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Švédska, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 uvedené xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/EHS xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx krmiv xx xxxxxx prověření xxxx, xxx splňují požadavky xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx jejich jakosti x složení, se xxxxxxx za použití xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx x xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx dne 23. listopadu 1970 x doplňkových xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 866/1999 [3], stanoví, xxx obsah lasalocidu xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xx etiketě, xxxxx xxxx xxxx xxxxx přidány do xxxxxxx x krmiv.

(3) Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxx těchto xxxxx.

(4) Opatření této xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx státy xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x příloze xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 2000. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxx používat xx 1. února 2000.

Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx odkaz xx xxxx směrnici xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx učiněn xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx státy.

Článek 3

Tato xxxxxxxx xxxxxxxx v platnost xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Xxxxxx 4

Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.

V Xxxxxxx xxx 23. července 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Úř. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. xxxx. X 108, 27.4.1999, x. 20.

PŘÍLOHA

STANOVENÍ XXXXXXXXXX XXXXXXX

Xxxxx xxx polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx produkované Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x premixech. Xxxxxxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Performance Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) na xxxxxxxx xxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.) xx 100 xx xxxx

3.4 6-methyl-2-heptylamin (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Methanol, XXXX xxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Roztok fosfátového xxxxx, x = 0,01 xxx/x

Xxxxxxxxx 1.36 x XX₂XX₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), xxxxxx 3,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 ml 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Xxxxxx roztoku xxxxxxxx ortofosforečné (3.3) xxxxxxxx pH na 4,0 a xxxxxxxx xx 1000 ml xxxxx (3.11).

3.8 Okyselený xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x objemu 1000 ml přenést 5,0 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx xxxxxx methanolem (3.5) x promíchat. Xxxxx roztok by xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9 HPLC mobilní xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxxxxxxx pufru (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Standardní xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, X₃₄X₅₃X₈ (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X763

3.10.1 Xxxxxxx roztok lasalocidu xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 xx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx xxxxxx stejným xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx by xxx xxx připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx

Xxxxxx pipetou 10,0 xx zásobního xxxxxxx (3.10.1.) do xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 100 ml, xxxxxxx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8.) x promíchat. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx roztoky

Do xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x objemu 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx ml. Xxxxxxx xx měly xxx xxxxxxxxxxxx čerstvě xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.

3.11 Xxxx, XXXX xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx lázeň) x xxxxxxxx regulace xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx

4.3 XXXX xxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxx schopným pojmout xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, 5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Spektrofluorimetr x možností nastavení xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx testu (5.1.2) xx potřeba xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx jiné xxxxxxxxxxxxx látky. Xxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx x něm xxx xxxxxxxxx lasalocid xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx substance.

5.1.2 Xxxxxxxxx xxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx analýza xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx shodném x xxxx xxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx obohacení xx xxxxxx 100 xx/xx, xxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx x klidu 10 xxxxx. Před xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobné vzorku (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx testu xxxxxxx xxxxxxxxxx adice. X xxxxx případě xx analyzovaný vzorek xxxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx množství xx xxxx přibližně xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu, xxxxx xx xx xxxxxx již přítomen. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx odečtením.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 g xxxxxx x přesností 0,01 x xx 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx zátkou. Xxxxxxx xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Volně xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Umístit kádinku x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X na 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud nedojde x xxxxxxx rozpuštěné xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx část xxxx 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Přejít x určování xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Premixy

Odvážit x xxxxxxxxx 0,001 x xxxxxx nerozemletého 2 g xxxxxxx xx 250 mililitrové xxxxxxx baňky. Přidat 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx rozmíchat. Xxxxxxx kádinku x xxxxxxx xx ultrasonické xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X xx 20 xxxxx. Xxxx vyjmout x ochladit xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Doplnit xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx dobu xxxxx hodiny, xxxxx xx rozpuštěná hmota xxxxxxx. Poté xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x membránový xxxxx (4.2) xx xxxxxx nádoby. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx čistého xxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8), xxx xx xxxxxx finální xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx kolem 4 x/xx lasalocidu xxxxxxx. Přejít x xxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx; je xxxxx xxxxxx jiné, pokud xxxxxx xxxxxxxxxx výsledky:

Kapalná xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1): 125 xx x 4 xx, obrácená xxxx C18, balení 5 m xxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx délky:

– Xxxxxxxxx: 310 xx

– Xxxxxx: 419 xx

Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μl

Prověřit xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) x retenčních xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) x xxxxx xxxxxxx hodnotu xxxxx (xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx hodnotami xxxxx (xxxxx) xx vodorovné xxx x odpovídajícími xxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx xxx svislé.

5.3.3 Xxxxxx xx vzorkem

Několikrát xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx v 5.2.1 nebo 5.2.2 xx použití stejného xxxxxx jako x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodnému.

6. Xxxxxxx výsledků

Ze xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (ploch) xxxxxxxxxxx injekcí xxxxxxx xx vzorkem (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (g/ml) xxxxxxxxx x kalibračním xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx lasalocidu sodného xx xxxxxx, x (xx/xx) je xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X₁)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1. v xx (xx. 100),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

6.2 Premixy

Obsah xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, w (xx/xx) xx xxx následujícím xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.2.) x x/xx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x xx (x. x. 250),

x = xxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5.2.2., x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx podílu x x.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx založené xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx jsou xxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx založenými xx xxxxxxx XX xxxxxx. Identitu analyzovaného xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx extrakt (5.2.1 nebo 5.2.2) xx obohacen xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx nalezeno x xxxxxxxxxx extraktu. X xxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx by xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodnému. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx od pološířky xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx extraktem xxxxxx.

7.2 Reprodukovatelnost

Rozdíly xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx relativně x xxxxx hodnotě pro xxxxx lasalocidu xxxxxxx x rozmezí xx 30 xx/xx do 100 xx/xx,

- 15 xx/xx xxx obsah xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx hodnotě xxx xxxxx lasalocidu xxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Výtěžnost

Výtěžnost by xxxx být xxxxxxx 80 % pro xxxxxxxxx (čistý) xxxxxx. Xxx obohacené xxxxxx xxxxxxx by xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 90 %.

8. Výsledky xxxxxxxx studie

Ve společné xxxxxx [1] byly xx 12 laboratořích xxxxxxxxxxx 2 xxxxxxx (xxxxxx 1 x 2) a 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx xxxxxx xxxxxx xxxx provedeny xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

X = xxxxx laboratoří

N = xxxxx jednotlivých xxxxxxxx

Xx = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx opakování, %

XXX = xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Analyst, 1995, 120, 2175-2180.