Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/76/ES

ze xxx 23. července 1999,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx v krmivech

(Text x významem xxx XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv, [1] xxxxxxxxx pozměněnou aktem x přistoupení Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx na xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/XXX xxxxxxx, že úřední xxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx toho, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx jejich xxxxxxx x xxxxxxx, xx xxxxxxx za xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx vzorků x xxxxxx.

(2) Směrnice Rady 70/524/XXX ze dne 23. xxxxxxxxx 1970 x doplňkových xxxxxxx x krmivech [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx xxxxx lasalocidu xxxxxxx xxxx být xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxx přidány do xxxxxxx a krmiv.

(3) Xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody Společenství xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

(4) Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se stanoviskem Xxxxxxx výboru pro xxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Článek 1

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, že analýzy xxx xxxxxx kontrolu xxxxxx xxxxxxxxxx sodného x krmivech x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx metod xxxxxxxxx x příloze xxxx směrnice.

Článek 2

Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxx 2000. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxx používat xx 1. xxxxx 2000.

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx takový xxxxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské státy.

Článek 3

Xxxx směrnice xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Článek 4

Tato směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.

V Xxxxxxx xxx 23. xxxxxxxx 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Komise

[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. xxxx. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxx monokarboxylové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx detekce je 5 xx/xx, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x stanoven xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx spektrofluorometrického xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

3.1 Fosrorečnan xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 ml xxxxxxxx ortofosforečné (3.2.) xx 100 xx xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, XXXX xxxxxxx

3.6 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, x = 0,01 xxx/x

Xxxxxxxxx 1.36 x XX₂XX₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), xxxxxx 3,5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 xx 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Pomocí roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxxx xX na 4,0 x xxxxxxxx xx 1000 xx xxxxx (3.11).

3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Elenmayerovy xxxxx o xxxxxx 1000 ml xxxxxxx 5,0 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6), doplnit xx xxxxxx methanolem (3.5) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx by xxx xxx připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9 XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx fosfátového xxxxx a methanolu 5 + 95 (xxx. + obj.)

Promíchat 5 xx roztoku xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x 95 ml xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Standardní xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, C₃₄H₅₃O₈ (xxxxx xxx polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), E763

3.10.1 Xxxxxxx xxxxxx lasalocidu xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 xx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Elenmayerovy xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), doplnit xx značku xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx připravován xxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.

3.10.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx roztoku (3.10.1.) xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxx 100 xx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8.) x promíchat. Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx čerstvě xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx roztoky

Do sady xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx baňek x xxxxxx 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxxx. Tyto roztoky xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 xxxxxxxxxxx lacalocidu xxxxxxx na xx. Xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.

3.11 Xxxx, XXXX xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1 Xxxxxxxxxxxx lázeň (xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) x xxxxxxxx regulace xxxxxxx

4.2 Membránové xxxxxx, 0,45 μm

4.3 XXXX xxxxxxxxx s injekčním xxxxxxxx schopným xxxxxxx xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx xxxx X18, 5 μx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Spektrofluorimetr x možností xxxxxxxxx xxxxxxxxx i xxxxxx xxxxxx délky

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx testu (5.1.2) je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx čisté xxxxxx x xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ani jiné xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx vzorek a xxxxx v xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.2 Kontrolní xxxx

Xxx kontrolním xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx čistého xxxxxx, obohaceného xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxxx přibližně xxxxxxx x jeho xxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx obohacení xx xxxxxx 100 mg/kg, xxxxx 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx kádinky a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx 10 xxxxx. Xxxx pokračováním x extrakcí (5.2) xxxx několikrát promíchat.

Jinou xxxxxxxx, xxxxx není x dispozici xxxxx xxxxxx podobné vzorku (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx standardní xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x lasalocid xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx ve xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx provedena odečtením.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Krmiva

Navážit 5 xx 10 g xxxxxx x xxxxxxxxx 0,01 x do 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X xx 20 minut. Xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx po xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud nedojde x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx odfiltrovat xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Přejít x určování xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Premixy

Odvážit x přesností 0,001 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 g premixu xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 100,0 xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx ultrasonické xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X na 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx na xxxxxxxxx teplotu. Xxxxxxx xx značku okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Nechat xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxx hmota xxxxxxx. Xxxx odfiltrovat xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx nádoby. Xxxxxxx xxxxxx objem xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), xxx se xxxxxx finální xxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx 4 g/ml lasalocidu xxxxxxx. Přejít x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx; xx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1): 125 mm x 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, balení 5 x nebo xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx fáze (3.9): Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:

– Xxxxxxxxx: 310 xx

– Xxxxxx: 419 nm

Injektovaný xxxxx: 20 μx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xxxxxxxxxx injekcí kalibračního xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx x dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) a retenčních xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) pro xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) na xxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx ose xxxxxx.

5.3.3 Xxxxxx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx jako x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x určit střední xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodnému.

6. Xxxxxxx výsledků

Ze xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx (5.3.3) xxxxx koncentraci xxxxxxxxxx xxxxxxx (x/xx) srovnáním x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx lasalocidu xxxxxxx xx xxxxxx, x (xx/xx) je xxx xxxxxxxxxxxx vztahem

w = (β · V₁)/m [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.2.1) x μg/ml,

V₁ = X2 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1. x xx (xx. 100),

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

6.2 Premixy

Obsah xxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx, x (mg/kg) xx dán následujícím xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2.) x g/ml,

V₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx podle 5.2.2. x xx (x. x. 250),

x = xxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5.2.2., m = xxxxxxxx testovaného podílu x x.

7. Ověření xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx náchylné k xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx x postupy xxxxxxxxxx xx detekci XX xxxxxx. Xxxxxxxx analyzovaného xxxxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx extrakt (5.2.1 nebo 5.2.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx extraktu. X xxxx odpovídající množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx vzorku xx xxxx xxx zvýšena xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx nesmí xxxxxxxxxx o xxxx xxx xx pološířky xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx extraktem xxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

- 15 xx/xx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx od 100 xx/xx do 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx vzorky xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx studie

Ve xxxxxxxx xxxxxx [1] byly xx 12 laboratořích xxxxxxxxxxx 2 xxxxxxx (xxxxxx 1 x 2) x 5 xxxxx (vzorky 3-7). Xx xxxxxx vzorku xxxx provedeny xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

X = xxxxx laboratoří

N = xxxxx jednotlivých výsledků

Sr = standardní odchylka xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = variační xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, %

CVR = variační koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Analyst, 1995, 120, 2175-2180.