Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/76/ES

ze xxx 23. xxxxxxxx 1999,

xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx metoda Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 70/373/XXX xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x analytických xxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx aktem x přistoupení Xxxxxxxx, Xxxxxx x Švédska, x xxxxxxx na xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx k těmto xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/XXX xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx xxxxx za xxxxxx prověření toho, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x složení, xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx x xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x doplňkových xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xx etiketě, xxxxx jsou xxxx xxxxx xxxxxxx do xxxxxxx x krmiv.

(3) Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

(4) Xxxxxxxx této xxxxxxxx jsou x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx,

XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech a xxxxxxxxx se provádějí xx xxxxxxx metod xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx směrnice.

Xxxxxx 2

Členské xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 2000. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxx 2000.

Xxxx opatření přijatá xxxxxxxxx státy musí xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx vyhlášení. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Článek 3

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.

V Xxxxxxx xxx 23. xxxxxxxx 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. xxxx. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX LASALOCIDU XXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Účel x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xxxxxx ke stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx ze vzorku xx okyseleného methanolu x stanoven xxxxxx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Performance Liquid Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) na xxxxxxxx xxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx orthofosforečná, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.) xx 100 xx xxxx

3.4 6-methyl-2-heptylamin (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, XXXX xxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Xxxxxx fosfátového xxxxx, x = 0,01 mol/l

Rozpustit 1.36 x KH₂PO₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), přidat 3,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a 10,0 ml 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Pomocí xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxxx pH xx 4,0 x rozředit xx 1000 ml xxxxx (3.11).

3.8 Okyselený xxxxxxxx

Xx odměrné Xxxxxxxxxxxx xxxxx x objemu 1000 ml xxxxxxx 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x promíchat. Xxxxx roztok xx xxx xxx připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.9 HPLC mobilní xxxx, xxxxxx fosfátového xxxxx x methanolu 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx čistotou, C₃₄H₅₃O₈ (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), E763

3.10.1 Xxxxxxx xxxxxx lasalocidu xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 xx xxxxxxx 50 mg xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 mililitrové xxxxxxx Elenmayerovy baňky, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), doplnit xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchat. Xxxxx roztok xx xxx xxx připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx roztoku (3.10.1.) do odměrné Xxxxxxxxxxxx baňky x xxxxxx 100 ml, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8.) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx by měl xxx připravován čerstvě xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx Elenmayerových xxxxx x xxxxxx 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xx. Xxxxxxx xx měly xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11 Xxxx, XXXX xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) x xxxxxxxx regulace xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx

4.3 XXXX xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 mm, xxxxxxxx fáze C18, 5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Spektrofluorimetr x možností xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx kontrolního testu (5.1.2) je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx lasalocid xxxxx xxx jiné xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx vzorek a xxxxx x xxx xxx detekován xxxxxxxxx xxxxx ani jiné xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxx xxxx

Xxx kontrolním testu xx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx čistého xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xx vzorku. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 100 mg/kg, xxxxx 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx roztok na xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx 10 xxxxx. Před pokračováním x xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx adice. X xxxxx xxxxxxx xx analyzovaný vzorek xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxx již xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx a kontrola xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Krmiva

Navážit 5 xx 10 x xxxxxx x přesností 0,01 x xx 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx přidat 100,0 xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx zazátkovat x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Umístit xxxxxxx x xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X xx 20 xxxxx. Poté xxxxxxx x ochladit xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx po xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx x usazení rozpuštěné xxxxx. Poté xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) do xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx x určování pomocí XXXX (5.3.).

5.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxxx x xxxxxxxxx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 x premixu xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx přibližně 40 °X na 20 xxxxx. Poté xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Doplnit xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Nechat xxxx xx dobu xxxxx xxxxxx, dokud xx rozpuštěná xxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx část xxxx 0,45 m xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) do xxxxxx nádoby. Naředit xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx okyseleným methanolem (3.8), aby xx xxxxxx xxxxxxx testovací xxxxxx obsahující kolem 4 g/ml xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx pomocí HPLC (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx; xx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolona (4.3.1): 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxxx 5 m xxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx fosfátového xxxxx (3.7) x methanolu (3.5), 5 + 95 (obj. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx vlnové xxxxx:

– Xxxxxxxxx: 310 xx

– Xxxxxx: 419 xx

Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), dokud xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxx xxxxx) x xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx kalibrační xxxxxx (3.10.3) x xxxxx xxxxxxx hodnotu xxxxx (xxxxxx) xxx xxxxxx koncentraci. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx hodnotami xxxxx (xxxxx) xx xxxxxxxxx xxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx xxx svislé.

5.3.3 Xxxxxx se vzorkem

Několikrát xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xxxxxxx x 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx použití xxxxxxxx xxxxxx jako v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx střední xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xx vzorkem (5.3.3) xxxxx koncentraci lasalocidu xxxxxxx (g/ml) xxxxxxxxx x kalibračním xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx lasalocidu sodného xx vzorku, x (xx/xx) je xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X₁)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1. v xx (xx. 100),

x = xxxxxxxx testovaného xxxxxx x g.

6.2 Premixy

Obsah xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxx, x (mg/kg) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [mg/kg]

kde:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx vzorku (5.2.2.) x x/xx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx podle 5.2.2. x ml (x. x. 250),

f = xxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5.2.2., m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

7. Ověření xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx jsou xxxx náchylné k xxxxxxxxxxxxx ve srovnání x xxxxxxx založenými xx xxxxxxx UV xxxxxx. Xxxxxxxx analyzovaného xxxxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx obohacen xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx xx mělo xxx xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. V xxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx xx pološířky xxxxxxxxx neobohaceným extraktem xxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx relativně x xxxxx hodnotě pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx od 30 mg/kg do 100 xx/xx,

- 15 xx/xx xxx obsah xxxxxxxxxx sodného v xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx relativně x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx než 200 xx/xx.

7.3 Výtěžnost

Výtěžnost xx xxxx být alespoň 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) vzorek. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx společné xxxxxx [1] byly xx 12 laboratořích xxxxxxxxxxx 2 xxxxxxx (xxxxxx 1 x 2) x 5 xxxxx (vzorky 3-7). Xx každém xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x následující xxxxxxx:

L = xxxxx laboratoří

N = xxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků

Sr = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = xxxxxxxx koeficient xxx opakování, %

CVR = xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.