Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/76/XX

xx xxx 23. xxxxxxxx 1999,

xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx x krmivech

(Text x xxxxxxxx pro XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 70/373/EHS xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx pro úřední xxxxxxxx xxxxx, [1] xxxxxxxxx pozměněnou xxxxx x přistoupení Xxxxxxxx, Xxxxxx x Švédska, x xxxxxxx na xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/XXX xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx toho, xxx splňují požadavky xxxxxxxxx právními a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx jejich xxxxxxx x xxxxxxx, xx xxxxxxx xx použití xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx x xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx obsah xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx na xxxxxxx, xxxxx xxxx tyto xxxxx přidány xx xxxxxxx x krmiv.

(3) Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

(4) Xxxxxxxx této xxxxxxxx jsou v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru pro xxxxxx,

XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:

Článek 1

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x příloze xxxx směrnice.

Xxxxxx 2

Xxxxxxx státy xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. ledna 2000. Neprodleně o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. února 2000.

Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx nebo xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx členské státy.

Xxxxxx 3

Tato xxxxxxxx xxxxxxxx v platnost xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Článek 4

Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

X Xxxxxxx xxx 23. xxxxxxxx 1999.

Za Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. xxxx. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX LASALOCIDU XXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx produkované Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx detekce xx 5 mg/kg, hranice xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x stanoven vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Xxxxxxxxxxx Liquid Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) na xxxxxxxx xxxx za xxxxxxx spektrofluorometrického detektoru.

3. Xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxx dihydrogendraselný (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx orthofosforečná, x = 85 %

3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.) xx 100 xx xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-dimethylhexylamin), x = 99 %

3.5 Methanol, XXXX xxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Xxxxxx fosfátového xxxxx, x = 0,01 xxx/x

Xxxxxxxxx 1.36 x KH₂PO₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), přidat 3,5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a 10,0 ml 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxxx xX na 4,0 x xxxxxxxx xx 1000 xx xxxxx (3.11).

3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1000 xx xxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx xxxxxx methanolem (3.5) a xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9 XXXX mobilní xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx pufru (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, C₃₄H₅₃O₈ (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X763

3.10.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 g/ml

S xxxxxxxxx 0,1 mg xxxxxxx 50 mg xxxxxxxxxx sodného (3.10.) xx 100 mililitrové xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx by xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.2 Střední roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx roztoku (3.10.1.) do xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 100 xx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8.) x promíchat. Tento xxxxxx xx měl xxx připravován čerstvě xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx roztoky

Do sady xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx baňek x xxxxxx 50 xx odměřit 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx lacalocidu xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xx. Xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11 Xxxx, XXXX xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxxxxxxx lázeň (xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μx

4.3 XXXX xxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 20 μl

4.3.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx xxxx X18, 5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx balení

4.3.2 Spektrofluorimetr x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx i xxxxxx xxxxxx délky

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx analyzovat xxxxx xxxxxx a xxxxxxxx, xxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxx xxx jiné xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx v něm xxx detekován lasalocid xxxxx xxx jiné xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.2 Kontrolní xxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxx xx měla xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx shodném x xxxx xxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 100 mg/kg, xxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx roztoku (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx kádinky x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx x klidu 10 xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx vzorku (xxx 5.1.1.), je xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx testu xxxxxxx xxxxxxxxxx adice. X xxxxx xxxxxxx xx analyzovaný vzorek xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxx vzorek se xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx x kontrola xx xxxxxxxxx odečtením.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 x xxxxxx s xxxxxxxxx 0,01 x xx 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx methanolu (3.8). Xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx pohyby xxxxxxxxx. Xxxxxxx kádinku x obsahem xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) x teplotě xxxxxxxxx 40 °X xx 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu. Xxxxxx stát po xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx nedojde x usazení xxxxxxxxxx xxxxx. Poté xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxxx x přesností 0,001 x zhruba nerozemletého 2 g xxxxxxx xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx baňky. Xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx kádinku x xxxxxxx xx ultrasonické xxxxx (4.1) x xxxxxxx přibližně 40 °X na 20 xxxxx. Poté vyjmout x ochladit xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Doplnit xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx promíchat. Nechat xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx, dokud xx rozpuštěná xxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx část xxxx 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), xxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx 4 g/ml xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).

5.3 Stanovení pomocí XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx; je xxxxx xxxxxx xxxx, pokud xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolona (4.3.1): 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx xxxx C18, balení 5 x xxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx fosfátového xxxxx (3.7) a xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:

– Xxxxxxxxx: 310 xx

– Xxxxxx: 419 xx

Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx x dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxx) a xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Kalibrační xxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx každý kalibrační xxxxxx (3.10.3) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) pro xxxxxx koncentraci. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xx vodorovné xxx x odpovídajícími xxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx ose xxxxxx.

5.3.3 Xxxxxx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok se xxxxxxx získaný v 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx kalibračních xxxxxxx x xxxxx střední xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

6. Xxxxxxx výsledků

Ze xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxxxxxxxxx injekcí xxxxxxx xx vzorkem (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (g/ml) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxx, x (xx/xx) xx dán xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · V₁)/m [xx/xx]

xxx:

β = koncentrace xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = objem xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1. v xx (xx. 100),

m = xxxxxxxx testovaného podílu x x.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx sodného ve xxxxxx, w (xx/xx) xx xxx následujícím xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.2.2.) x g/ml,

V₂ = objem xxxxxxxx xxxxxx podle 5.2.2. x xx (t. x. 250),

f = xxxxxx naředění xxxxx 5.2.2., x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx založené xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x postupy založenými xx detekci XX xxxxxx. Identitu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx xxxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Množství xxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx xx mělo xxx xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxx. X xxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku by xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Jeho xxxxxxxxx se nesmí xxxxxxxxxx x xxxx xxx xx pološířky xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx relativně x xxxxx hodnotě pro xxxxx lasalocidu xxxxxxx x rozmezí xx 30 mg/kg xx 100 xx/xx,

- 15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx sodného v xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx relativně x xxxxx hodnotě xxx xxxxx lasalocidu sodného xxxxx než 200 xx/xx.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx dosahovat alespoň 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxxx (xxxxxx 1 x 2) x 5 xxxxx (vzorky 3-7). Xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x následující xxxxxxx:

X = xxxxx xxxxxxxxxx

X = xxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků

Sr = standardní odchylka xxx opakování

SR = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = variační xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, %

CVR = variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.