Plné znění - 31999L0076

Směrnice Komise 1999/76/XX

xx xxx 23. xxxxxxxx 1999,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

(Xxxx x významem pro XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx aktem x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Švédska, x xxxxxxx na xxxxxx 2 uvedené xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/EHS xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx krmiv za xxxxxx prověření xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx jejich jakosti x xxxxxxx, xx xxxxxxx xx použití xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx x xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x doplňkových xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxx xx etiketě, xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx do xxxxxxx x xxxxx.

(3) Xxxx xxx stanoveny xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx těchto xxxxx.

(4) Xxxxxxxx této xxxxxxxx jsou x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Členské xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx kontrolu xxxxxx lasalocidu xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x příloze xxxx směrnice.

Článek 2

Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. ledna 2000. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxx používat xx 1. února 2000.

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx státy musí xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici nebo xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v platnost xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.

X Xxxxxxx dne 23. xxxxxxxx 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Úř. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. věst. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX LASALOCIDU XXXXXXX

Xxxxx xxx polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Účel x xxxxxx použití

Tato metoda xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x stanoven xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografíí (Xxxx Performance Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, HPLC) xx xxxxxxxx xxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxx, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.) xx 100 xx xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Methanol, HPLC xxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Xxxxxx fosfátového xxxxx, c = 0,01 xxx/x

Xxxxxxxxx 1.36 x KH₂PO₄ (3.1) x 500 ml xxxx (3.11), přidat 3,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 ml 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxxx xX xx 4,0 x xxxxxxxx xx 1000 xx xxxxx (3.11).

3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1000 xx xxxxxxx 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.

3.9 XXXX xxxxxxx xxxx, roztok xxxxxxxxxxx xxxxx x methanolu 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx pufru (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxx čistotou, X₃₄X₅₃X₈ (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx produkované Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X763

3.10.1 Xxxxxxx roztok lasalocidu xxxxxxx, 500 g/ml

S xxxxxxxxx 0,1 mg xxxxxxx 50 mg xxxxxxxxxx sodného (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx xxxxxx stejným xxxxxxxxxxxxx a promíchat. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx zásobního xxxxxxx (3.10.1.) xx odměrné Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 100 xx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8.) x promíchat. Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před použitím.

3.10.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx sady xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 50 xx odměřit 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 mikrogramům xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xx. Xxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11 Xxxx, XXXX čistota

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx lázeň (nebo xxxxxxxxxxxx vodní lázeň) x možností regulace xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μx

4.3 HPLC xxxxxxxxx s injekčním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, 5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx balení

4.3.2 Spektrofluorimetr x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.1.2) xx potřeba xxxxxxx analyzovat xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx jiné xxxxxxxxxxxxx látky. Xxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx jiné xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.2 Kontrolní xxxx

Xxx kontrolním xxxxx xx měla být xxxxxxxxx analýza xxxxxxx xxxxxx, obohaceného xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx přibližně shodném x xxxx obsahem xx vzorku. Pro xxxxxxxx obohacení xx xxxxxx 100 mg/kg, xxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx roztoku (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx kádinky a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx 10 xxxxx. Xxxx pokračováním x extrakcí (5.2) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X xxxxx případě xx xxxxxxxxxxx vzorek xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx množství xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu, xxxxx je xx xxxxxx již přítomen. Xxxxx vzorek xx xxxxxxxxx společně x xxxxxxxxxxxxx x kontrola xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 x xxxxxx x přesností 0,01 g xx 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx 100,0 xx okyseleného methanolu (3.8). Volně zazátkovat x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x obsahem xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °C na 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx stát po xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud nedojde x usazení xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx pomocí XXXX (5.3.).

5.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxxx x xxxxxxxxx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 g xxxxxxx xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Přidat 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx kádinku s xxxxxxx do ultrasonické xxxxx (4.1) x xxxxxxx přibližně 40 °X na 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxx hmota xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 m xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx nádoby. Naředit xxxxxx xxxxx čistého xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), aby se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 4 g/ml xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).

5.3 Stanovení xxxxxx XXXX

5.3.1 Parametry

Následující xxxxxxxx xxxx uvedeny pro xxxxxxxxx; xx možno xxxxxx xxxx, pokud xxxxxx rovnocenné výsledky:

Kapalná xxxxxxxxxxxxxxxx kolona (4.3.1): 125 xx x 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxxx 5 m xxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx fosfátového xxxxx (3.7) x methanolu (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:

– Xxxxxxxxx: 310 nm

– Xxxxxx: 419 nm

Injektovaný xxxxx: 20 μl

Prověřit xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3), dokud xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) a retenčních xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx graf

Injektovat xxxxxxxxxx xxxxx kalibrační xxxxxx (3.10.3) a xxxxx xxxxxxx hodnotu xxxxx (plochy) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Nakreslit xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx hodnotami xxxxx (xxxxx) na xxxxxxxxx xxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx ose xxxxxx.

5.3.3 Xxxxxx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx jako x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx střední xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxxxxxxxxx injekcí roztoku xx xxxxxxx (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx (g/ml) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx grafem.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, w (xx/xx) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X₁)/x [xx/xx]

xxx:

β = koncentrace xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.1) x μg/ml,

V₁ = X2 = objem xxxxxxxx vzorku xxxxx 5.2.1. x ml (xx. 100),

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx sodného ve xxxxxx, x (xx/xx) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · V2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.2.2.) x x/xx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x ml (t. x. 250),

x = xxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5.2.2., m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x g.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx XX xxxxxx. Identitu analyzovaného xxxxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Kochromatografie

Testovaný xxxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx obohacen přidáním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx odpovídající xxxxxxxxxx xxxxxxx. Jeho xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx xx pološířky xxxxxxxxx neobohaceným xxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxx hodnotě xxx xxxxx lasalocidu xxxxxxx x rozmezí od 30 xx/xx xx 100 mg/kg,

- 15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Výtěžnost

Výtěžnost xx xxxx xxx xxxxxxx 80 % pro xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx vzorky xxxxxxx by xxxxxxx xxx dosahovat alespoň 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx společné xxxxxx [1] xxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 premixy (xxxxxx 1 a 2) a 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx každém xxxxxx xxxx provedeny xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

X = xxxxx laboratoří

N = xxxxx jednotlivých xxxxxxxx

Xx = xxxxxxxxxx odchylka xxx opakování

SR = xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti

CVr = xxxxxxxx koeficient xxx opakování, %

XXX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Analyst, 1995, 120, 2175-2180.