Xxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 5. xxxxxxxx 1972,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx xx dne 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 72/275/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxx xxxxxxxx požaduje, xxx byly xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x analýzy xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stanovených xxxxxxx, xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx a složení xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX xx dne 18. xxxxxxxxx 1971 [4] a 72/199/XXX xx dne 27. xxxxx 1972 [5] xxx stanovily xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxx xxxxx xx té xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx sérii xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx uvedená x xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx;
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxx jejich xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x rostlinných xxxx x xxxxx x obsahů xxxxxxx x xxxxx vlákniny x krmivech, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx 1 (xxxx) přílohy xxxxx xxxxxxxx Komise 71/250/XXX ze dne 15. června 1971 xx vztahují i xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx I xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Členské státy xxxxxxx, xxx byly xxxxxxx pro oficiální xxxxxxxx xxxxx, co xx xxxx jejich xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), thiaminu (aneurin, xxxxxxx X1), xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx C), prováděny xxxxx metod popsaných x příloze XX xxxx směrnice.
Obecná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x části 1 (xxxx) přílohy xxxxx směrnice Xxxxxx x. 71/250/EHS ze xxx 15. xxxxxx 1971 xx, x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx přípravy xxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xx metody xxxxxxx x xxxxxxx II xxxx směrnice.
Článek 3
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 1. ledna 1974. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 4
Tato směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 5. prosince 1972.
Xx Xxxxxx
X. L. Mansholt
předseda
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Xx. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Xx. věst. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX I
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx a xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx tucích x xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103 °X. Ztráta xxxxxxxxx se stanoví xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxx x xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, 8 xx 9 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 3 xx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xx zesílenou xxxxxx x expanzní xxxxxxx na horním xxxxx, odstupňovaný přibližně xx 80 °X xx xxxxxxx 110 °X, x xxxxxxxxx 10 cm dlouhý.
3.3 Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx plotýnka.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx na xx xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx, xxxxxxxx xxxxx (3.1) x teploměrem (3.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (3.3) za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxx xxxxxxx 90 °X xxxxx xxx 7 minut.
Snižte xxxxx a sledujte xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx bubliny xx xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 105 °X. Pokračujte v xxxxxxx xxx dna xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxx xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxxx vlhkosti, xxxxxxxx xxxxxxxxxx na 103 °X ± 2 °X, xxxx následnými xxxxxx xxxxxxxx xx 93 °C. Xxxxx xxxxxxxx vychladnout xx xxxxxxxxx teplotu v xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx. Opakujte xxxx xxxxxxx, dokud xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx provedeného xxxxxxxx xxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx zvětšovat.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx následující xxxxxxx:
(X1 – M2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = xxxxx testovaného xxxxxx x xxxxxxx;
X1 = xxxxx xxxxx x xxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxx;
X2 = hmota misky x xxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05 % xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx "xxxxx xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vlhkosti mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx —
1. Xxxx x xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx hořčíku xxxxxxx xxx 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx a rozpuštěn xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxx xx rozředí x obsah xxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. d: 1,16.
3.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,19.
3.3 Xxxxxxxxx pásek xxxx xxxx, xxxx XxXX4 7X2X, xxxxxx xx pokojové xxxxxxx.
3.4 Xxxxxx soli stroncia (xxxxxxx xxxx dusičnan) 2,5 % (76,08 x XxXx2 6X2X x.x., xxxx 60,38 x Sr(No3)2 p.a.).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 1 x xxxxxxx (3.3), x xxxxxxx byla xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vrstva, nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (10,143 x) XxXX47X2X (3.3). Xxxxxx xx 1000 xx odměrné baňky, xxxxxxxx 80 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx 1000 xx vodou. 1 xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1,000 xx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Platinové, xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx muflová xxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Krmiva xxxxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx na mg 5 g vzorku xx 500 ml xxxxxxx xxxxx s 250 xx 300 xx xxxx. Přidejte 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxx a xxxxxxxx kapalinu při xxxxxx xxxx po xxxx 30 minut. Xxxxxxxx vychladnout, xxxxxxx xxxxx na objem, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx skládaný xxxxx. Xxxxxxx prvních 30 ml xxxxxxxx. X přítomnosti xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx vodní xxxxx x vložte xx xxxxx xxxxxx do xxxxxxx o 105 °X. Xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx x 5.1.2.
5.1.2 Xxxxxx složená xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x přesností xx xx 5 x vzorku xx xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °C x xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx získán xxxxx, xxxxx je xxx uhlíkatých xxxxxx, x nechejte xxxxxxxxxxx. Xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxxxx množství (15-30 ml) kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx sucha na xxxxx xxxxx a xxxxxx xx jednu xxxxxx xx sušárny x 105 °C. Xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x převeďte xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx objem xxxxx. Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx přes xxxxx xxxxxxxx filtr. Vyřaďte xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxx složená xxxxxxxx x organických xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx do xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 550 °C x xxxxxxx peci, xxxxx není xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx vodní xxxxx a převeďte xx xxxxx hodinu xx sušárny x 105 °X, xxx xx sloučeniny xxxxxxx xxxxx nerozpustnými. Popel xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxx, xxxxxxxx vychladnout x xxxxxxx xx xxxxx vodou. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.2 Měření xxxxxxxx absorpcí
Rozředěním standardního xxxxxxx (3.5) xxxxx xxxxxxxxx nejméně 5 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx rozsahu měření xxxxxxxxxxxxxxxx. Přidejte xx xxxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx soli xxxxxxxx (3.4) x xxxxx doplňte xxxxx xx 100 ml xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxx alikvotní xxxx xxxxxxxx získaného xxxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 xxx, xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, která xx x xxxxxx limitů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4 X. Xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx soli xxxxxxxx (3.4) a xxxxx xxxxxxx objem xx 100 xx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx vlnové xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočtěte množství xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxxx x referenčními xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 5 % xxx.
3. XXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit x xxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx nerozpustné x xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx označeny xxxx xxxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xx třeba, xx xxxxxxxxx xxxxxxxx vroucími xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx koncentrací. Zbytek xx xxxxxxx filtrací xx xxxxxxxxxxx azbestu, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxx 900 °X. Xxxxxx xxxx vyplývající ze xxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnosti xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx sírová 0,26 X.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s Xxxxxxxxx xxxxxxxx přibližně 5 xxxxxxx xxxx xxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx chlorovodíkové, x: 1,19 + 3 xxxx vody). Vařte xxxx přibližně 45 xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx zbytek xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x promývací vody, x xxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx 2 xxxxxx při 900 °X. Xxxxxxxx vychladnout x uchovávejte x xxxxxxxxxxx láhvi. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx azbest xxxx xxx použit xxxxxxxxxx. Musí xxxxxxxx xxxxxxxxx dané x xxxx 5, xxxxx xx týče xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Protipěnící xxxxxx (xx. silikon).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx draselného 0,23 X.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Kádinky x objemu xxxxxxx 600 ml x xxxxxxxxx xxxxxx 200 xx.
4.2 Xxxxxxxxxxx kotouče xxxxxxxxx 80 mm x xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, xxxxxxxxxxx přibližně 32 xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx o xxxxxxx 4 xx.
4.3 Vakuové xxxxx uzavřené gumovými xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 litry x xxxxxxxxx xxxxxx 800 xx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 120 mm x xxxxxxx.
4.4 Filtrační xxxxx přibližně 40 xx v průměru x xxxxxxxxx 4 xx silné se xxxxxxxxx okraji uzpůsobenými xxx kužel xxxxxxx (4.3), xxxxxxxxxxx přibližně 16 otvory, každá x xxxxxxx přibližně 4 mm x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx přibližně 1 xx. Desky x xxxxxxxx musejí xxx odolné proti xxxxxxxxx x zásadám.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx regulovaná xxxxxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxx xxxxx: Suspendujte 2,0 x azbestu (3.2) xx 100 ml xxxx.
Xxxxxxxxx xx vakua xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxxx x xxxxxxx vakuové xxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx jednou xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx.
5. Postup
Odvažte x xxxxxxxxx na mg 3 x vzorku x 2 x xxxxxxxxxx azbestu (3.2) xx xxxxxxx (4.1), xxxxxxxx 200 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x nechejte xxxxx přesně 30 xxxxx. Pro udržení xxxxxxxxxxxx xxxxxx zakryjte xxxxxxx xxxxxxxxx zařízením xxxx je 500 xx láhev x xxxxxxx xxxx, ve xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx studené xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx vakua přes xxxxxx xxxxxxxxxx azbestový xxxxx, xxx je xxxxxxx xx 4.8.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx dávkami xxxxxxxxx 100 xx xxxxx xxxxx vody, xxx xx xxxxxx xxxxxxx objem filtrátu 800 ml. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1), která xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx kotoučem (4.2) xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.4). Uveďte rychle xx xxxx a xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx přes čerstvý xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx ve 4.8. Xxxxxxxxx zbytek velmi xxxxxx vodou, xxxxx xxxx xxxxxxxx voda xxxxxxxxx (testujte xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx 3xxxx xxxxxxxx (3.6) (přibližně 100 xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxx zbytek xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxxxx, pokud xx xx potřeba, x usušte do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxx 130 °X.
Xxxxxxxx vychladnout v xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx kelímek xx xxxxxxx xxxx (4.6) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxx při 900 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx slepý xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2), xxx xxx xxxxxx. Xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx 6 x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxx xxxxxxxx, jako xxxxxxxx vzorku, je xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
xxx:
x = xxxxxx váhy xx zpopelnění během xxxxxxxxx;
x = ztráta xxxx po xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit:
0,3 x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx hrubé xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10 %;
3 % xxx. x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx 10 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Krmiva xxxxxxxxxx xxxx xxx 10 % olejů x xxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx xxxxxxxxx odtučnění xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 g x xxxxxxxxx xx xx) xx xxxxxxxxx xxxxx (4.8). Zalijte xxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x azbest kvantitativně xx kádinky (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxx je xxxxxxx v bodě 5.
7.2 Krmiva obsahující xxxxx a xxxx, xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx odtučněna xxx xxxxxxx x 7.1 x následně xxxxx, xx bylo provedeno xxxxxxx kyseliny xx xxxxxx.
Xxx provedení xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx třikrát xxxxxxxx (3.6) (100 xx xxxxxx), xxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x pokračujte v xxxxxxx, xxx je xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5 (xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (více než 2 % xxxxxxx), xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 x x xxxxxxxxx xx mg) xx kádinky (4.1) xx 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové 0,5 X (3.5) x xxxxxxxx stát x xxxxxxx xx xxxx 5 minut. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x promyjte xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxxx 2,0 x xxxxxxx xxxxxxxx xxx var s xxxxxxxxx sírovou. Pokud xx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, rozřeďte xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx xxxxxxxxxx tak, xxx uvedeno x xxxx 5.
XXXXXXX XX
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX A)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx retinolu (xxxxxxx X) v xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx a premixech. Xxxxx detekce xx 10000 IU/kg xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x 4000 XX/xx xxx xxxxxxx [1]. Xxxxxxxx xxxx rozděleny xx xxxx skupin, xxxxx xxxxxx předpokládaného xxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxx xxx 200000 IU/kg;
Skupina X: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 200000 XX/xx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxx x za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx je xxxxxxxxxxx 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (u xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxxxxxxxxxxx požadována xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx). X xxxxxxxx xxxxxxx X xx retinol xxxxxxxx spektrofotometricky xxx 610 nm xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx komplexu xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxx; x xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x XX oblasti xxx 325 xx.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx A x B
3.1 96 % (X/X) xxxxxxx.
3.2 10 % (váhově xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx sodného x.x. xxxx
3.3 xxxxxxx xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 0,5 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.7 1,2-xxxxxxxxxxxx x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, rozsah xxxx: 30–50 °X. Xxxxx xx xx xxxxxxx, přečistěte následujícím xxxxxxxx: xxxxxxxx 1000 xx xxxxxxxxxxxx xx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Odstraňte xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 500 xx xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x xxxxxxx 500 xx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx petrolether xx xxxx 1 xxxxxx xxxx aktivní xxxx x bezvodý síran xxxxx, xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Brockmanna: xxxxxxx po xxxx 8 hodin xxx 750 °X, vychlaďte x xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx v xxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx zábrusovou xxxxxxxxx xxxxxx. Před xxxxxxxx xx chromatografii xxxxxxxx xxxxxxxxxx: xx lahve x xxxxxxx skla xxxxxx 10 x xxxxx xxxxxxxxx x 0,7 xx xxxx, xxxxxxxx zátkou, xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxx xx současného protřepávání. Xxxxxxxx vychladnout. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 XX) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3 x 5.4 x kontrolním xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx oxid xxxxxxx, stupeň aktivity 1 (Xxxxx, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.11 Čistý xxxxxxxxxxxx. Odstraňte xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxxxxxx oxidu hlinitého (3.10). (25 x xxxxx xxxxxxxxx xx 250 xx diethyletheru.)
3.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.8) xx 4, 8, 12, 16 x 20 % (X/X) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 70 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x.x.
x) xxxxxxx xxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxx xxxxxxx X
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx p.a. Odstraňte xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx vody chromatograficky xx koloně xxxxxxxxx xxxxx hlinitého (3.10) (50 x xxxxx xxxxxxxxx xx 200 xx chloroformu; xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 50 xx eluátu xxxxxxx).
3.16 Carr-Priceovo xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx 25 x chloridu antimonitého x.x. (xxxxxxxx x xxxxxxxxxx) xx 100 xx xxxxxxxxxxx (3.15), xxxxx není roztok xxxxxxxx. Malá xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nečiní xxxxxxx. Xxxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxx v chladničce x xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx zábrusovou xxxxxx. Xxxxxx má xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
3.17 Retinol – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx standardizovaný.
c) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx skupiny X
3.18 Isopropanol xxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Vodní xxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x různém xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 300 xx; xxxxxxx xxxxxx: xxxxx 13 xx).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10xx xxxxxxxx. Xxxxxx v xxxxxxx XX xxxxxxxx křemenné xxxxxx.
4.5 XX xxxxx xxxxxx xxx 365 xx.
5. Postup
Poznámka:
Všechny xxxxxxx xxxxxx xxx prováděny xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx to xxxxxxx, x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx.
5.1 Xxxxxxxxx vzorek
Z xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek x xxxxxx x předpokládanému xxxxxx retinolu, takto:
0,1–1,0 x xxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx větší xxx 20000 XX/x);
3,0–5,0 x xxx xxxxxxx (xxxxxx xxxx 400 x 20000 XX/x);
10–20 x xxx xxxxxxxxx xxxxx;
30 x xxx xxxxxxxx xxxxxxx A.
Ihned umístněte xxxxxxxxx xxxxxx do 500 xx xxxxx xx skleněnou xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vzorku 40 ml ethanolu (3.1), 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.2) [3], 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 2 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Zahřívejte xx xxxx 30 xxxxx při 70-80 °X xxx zpětným xxxxxxxxx x potom xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxx xxxx. Přidejte 50 xx xxxxxxxx (3.1) a 100 xx 1,2-dichlorethanu (3.7) (xxxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx kapalný supernatant xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx 150 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx po dobu 30 xxxxxx a xxxxxxxx stát, xxxxx xxxxxx vrstvy odděleny. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxxxxx nádoby, xxxxxxxx 40 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxxx x xxxxxxxx stát, xxxxx xxxxxx xxxxxx odděleny. Xxxxxxxx vrstvu dichlorethanu xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx 6–8 xxxx 40 xx xxxxxxx vody, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx zásaditost (xxxxxxxxxxxxxxx xxxx). Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxx a xx xxxxx xxxxx xxx 40 °C. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.8).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx A xxxxxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
Pro xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx petroletherem (3.8), xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx hustotu, jak xx uvedeno x 5.4.2.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx A
Naplňte xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxx 200 mm 10 g xxxxx xxxxxxxxx (3.9) xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx (3.8). Xx trubice xxxxxxxx roztok získaný x 5.2 x xxxxx přidejte 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx roztoků xxxxxxx petroleje xx 4, 8, 12, 16 a 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx, úroveň xxxxxxx xx 2 xx 3 xxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Vyluhování xxxxxxx za UV xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx rtuťovou xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx xxxx retinolu xx xxxxx xxxxxxxx xx žlutých xxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky.
5.3.2 Produkty xxxxxxx X
Xxxxxxxxxxxxxx musí xxx prováděna xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 5.4.2 xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x 5.4.2.
Xxxxx xx ukáže být xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony xxxxxxxxx xxxx roztoku x xxxxxxxxxxxx, získaného x 5.2, obsahujícího xxxxxxxxx 500 XX xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx uvedeného x 5.3.1.
5.4 Xxxxxx xxxxxxx hustoty
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx xx xxxxx xx vakua xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 5.3.1. Xxxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx roztoku a xxxxxxxx 3 ml Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx xx modré xxxxxxxx. Xxxxxx optickou xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 610 xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxx, xx reakce xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx roztoků o xxxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ošetřených Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 až 16 XX xxxxxxxx-xxxxxxxx (3.17) xx 0,3 xx xxxxxxx (3.14) + 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx činidla (3.16)). Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx připraveného xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxx činidla.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxx B
Odeberte xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 XX xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 25 xx isopropanolu (3.18) Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 325, 310 x 334 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 325 nm. Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx se vypočítá xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX xxxxxxxx/xx
Xxxxxxx, xxxxx optických hustot
E310 : E325 a X334 : X325
xxxx xxx 6 : 7 = 0,857.
Xxxxx xx jeden x xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx (&xx; 0,830 xxxx >0,880), xxxx xxxxxx optické xxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie x xxxxxxx x metodou xxxxx x 5.3.2. Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx provedené xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, že xx uvedený xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,857 (&xx; 0,830 xxxx &xx; 0,880), musí xxx stanovení provedeno x xxxxxxx x xxxxxxx danou pro xxxxxxxx skupiny A.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxx ve vzorku xxxxxxx x xxxxx xxxx testovaného xxxxxx x xxxxxx provedená xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx v IU xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxx na xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
- 20 % xxx. x obsahů xxxxxxxx xxxxxxx xxx 75000 XX/xx,
- 15000 IU x xxxxxx xxxx 75000 x 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x obsahů xxxx 150000 x 250000 XX/xx,
- 25000 XX x xxxxxx xxxx 250000 a 500000 XX/xx,
- 5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxx než 500000 IU/kg.
2. STANOVENÍ XXXXXXXX (VITAMÍN X1, XXXXXXX)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxxxx (xxxxxxxx, xxxxxxxx X1) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Princip
Roztok xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x potom xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xx podroben alkalické xxxxxxx. Vzniklý thiochróm xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx fluorimetricky.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 100 μg/ml: xxxxxxxxx 112,3 xx xxxxxxxx-XXX, předem xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxx, x 1000 xx 0,2 X kyseliny xxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxx, je upotřebitelný xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 N xxxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx.
3.4 20 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 25 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxx draselného x.x.
3.6 Xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx hexakyanoželezitanu xxxxxxxxxx (3.4) xx 48 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx xx upotřebitelná xxx 4 hodiny.
3.7 Xxxxxxxxxx x.x.
3.8 2,5 X xxxxxx octanu xxxxxxx.
3.9 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Odstředivka (3500 xx./xxx.) se 3 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zábrusovými xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 ml xxxxxxxxx xxxxx A x X xxxxxx xxxxxxx množství xxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx x 125 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx X, 1,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx je xx vroucí xxxxx xxxxx a udržujte xx tam po xxxx 15 xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx 45 xX. Xxxxxxxx do xxxxx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8) x 0,5 x multienzymatického xxxxxxxxx (3.9), xxxxx xxxxxxxx xxxx po dobu 20 xxxxx za xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 20 xx roztoku xxxxxx sodného (3.8), xxxxxxx xx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx X x X xxxx, xx jste xxxxxxxxx xxxxxxx 15 xx. Připravte xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx filtrátu X x xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx sodného (3.3). Xxxxxxx trubici xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx 15 xxxxx a xxxxx xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx) x B (xxxxxx)
Xx xxxxxxx odstředivky (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A a 5 ml filtrátu X xx jiné xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx x xxxxxxxx X, X x X 5 ml xxxxxxxx xxxxx (3.6) x x xxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 5 xxxxxx. Xxxxxxxx stát xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 5 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxxxx (= xxxxxxxx X, X a X).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx délce, xxx xxxxxx dává xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx fluorescenci trichrómu. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 365 nm.
Nastavte přístroj xx nulu xx xxxxxxx xxxxxxxx X. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X a X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx x mg/kg xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
x · x / (x-x) x
xxx:
x = intenzita xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx);
x = intenzita xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxx);
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx v μg xxxxxxxxx x testovanému xxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x stejného xxxxxx xxxxx překročit:
10 % xxxxxxxxx xxxxxxx u xxxxxx nižších než 500 mg/kg x
5 % xxx. u xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxx 500 mg/kg.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXX ASKORBOVÉ X XXXXXXXXXXXXXXXX ACID (XXXXXXX X)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx a premixech. Xxxxx detekce je 5 ppm. Xxxxxxxx xxxx zařazeny xx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxx než 10 g/kg;
Skupina X: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 10 x/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx fáze xx ošetřena roztokem 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx byla xxxxxxxx askorbová převedena xx kyselinu xxxxxxxxxxxxxxxxx, x xxxxx roztokem 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Roztok je xxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxx do xxxxx x zbytek xxxxxxxxx xx xxxxxxx kyselině xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 509 xx.
X xxxxxxxx skupiny X je xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxx xx izoloval xxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní xxxxxx 0,05 % xxxxxxxx X-xxxxxxxxx: rozpusťte 50 xx kyseliny X-xxxxxxxxx x.x. x xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x doplňte do xxxxxx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxx rozmělnění x xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx 200 x xxxxxxxx metafosforečné x.x. x doplňte do 2000 xx vodou. Xxxxxxxxx při 4oC. Xxxxxx xx stabilní xx xxxx xxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx x.x.
3.4 0,5 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx (X. x X. x. 121 xxxx xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: rozpusťte 2 x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (25 xx xxxxxxxx xxxxxx x.x., x: 1,84, xxxxxx xxxxxxxxx xx 100 xx xxxxx). Xxxxx roztok, xx-xx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx.
3.7 Xxxxx xxxx
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxx xxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx p.a.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Směs xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 97/3 objemově.
3.11 Xxxxxx xxx, velikost xxxxxx: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Xxxxx xxxxxx xxx stupeň X xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxx kyselinu sírovou: xxxxx 105 ml xxxx xx 200 xx odměrné xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x.x., x: 1,84.
3.14 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: smíchejte 75 xx diethyletheru x.x., 25 xx xxxxx xxxxxxx p.a. x 4,0 xx 96 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxxxx xxxxxx x.x. Xxxxxxx xx 2 xx 3 chromatogafiích.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 20 °C.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) se 40 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zátkami.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx chromatografické xxxxxxx (délka: 100 xx, xxxxxxx průměr: 20 xx), xx xxxxxxxxx xxxxxx (např. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx s xxxxxx x 10xx xxxxxxxx.
4.6 Přístroj pro xxxxxxxxxxxx chromatografii xx xxxxxx gelovými xxxxxxx (3.12) pokrytými xx xxxxxxx 0,5 až 0,6 xx. (Xxxxxx xxxx již vyrobené xxxxx.) Xxxxx xxxxx xx 2 x xxx xx 3 xxxxxx x xxxxxxx xxx 120 xx 130 °C. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a potom xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 24 xxxxx před xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx 120 xx 130 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 xx xxxxxxxxx xxxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx) A x X vložte xxxxxxx xxxxxxxx jemně xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 μx xxxxxxxx C. Xxxxxxxx, xxxxx do xxxxx X, 0,4 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (3.1) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxx lahve 30 ml xxxxxxxxxxx (3.3) a 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) při 4 °X. Krátce xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxx 10 až 15 xxxxx. Xxxxxxxx 25 ml xxxx, xxxxxxxxxx xxxxx, silně xxxxxxxxxxx xx 10 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 minut xx xxxxx lázni (4.1). Xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx) a X.
5.2 Xxxxxxx
Xx použití xxxxxx xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx) získaného x 5.1 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx 0,5 až 1 xx roztoku 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx přetrvat xxxxxxx 15 minut. Xxxxx xxxxxxxx přibližně 300 xx filtrační xxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx x filtrujte přes xxxxx skládaný xxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx použití xxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2), xxxxxxxx 2 ml xxxxxxx 2,4-dinitrophenylhydrazinu (3.6) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx dusíku (3.7) xxxx kysličník xxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxx, zazátkujte xxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (přes xxx) xx xxxxx lázně (4.1).
Xxxxx xxxxxxxx 3 xx vody, 20 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) a xxxxxxxxx 800 mg xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx tlaku odpařujte xx rotační xxxxxxx (4.3), dokud xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx ve 2 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) za xxxxxx xx 50 °X, xxxxxxxx vychladnout, xxxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) xx xxxxxx 30 xx xxxxx dichloromethanu/ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Suspendujte (xxxxx protřepávaje) 5 x silika xxxx (3.11) xx 30 xx xxxxx dichloromethanu/ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.10); xxxxxxx suspenzi xx xxxxxxx. Nechejte xxxx x potom xxxxxxx xxx dusíkem (3.7) xxx nízkém xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.3, xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) a xxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx směsí (3.10) x xxxxxxxxxx xx vyplachování xxxxxxx xxxxxxx směsí (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx není získán xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxx xxxxxx, který xx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx zónu xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx acetátu/ledové kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9), odeberte xxxxx a xxxxxxx xx sucha.
5.4.1 U xxxxxxxx xxxxxxx A (xxxxx xxxxxxxx C xxxxx než 10 x/xx), xxxxxxxxx zbytek xx 2,0 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxx je xxxxxxx x 5.5.
5.4.2 U xxxxxxxx skupiny X (xxxxx xxxxxxxx C xx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx 10 g/kg), xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), silně xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxx zcela xxxxxxxxx x změřte xxxxxxxx xxxxxxx, jak xx xxxxxxx x 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.4.4 x xxxxx xxxx xx xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx rozpouštědla (3.14) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx x xxxxx vyplněném xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx zbarvená xxxxxxxxxxx zóna xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx, seškrabejte xxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx xxxxxxxx jednou 2 ml x xxxxxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9). Xxxxxxx xxxxx do xxxx lahve (xxxxxxxx xxx musí xxx xxxxxxxx). Xxxxxxx do xxxxx, xxxxxxxx olejnatý xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.13), silně protřepejte, xxx xx zbytek xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx hustotu spektrofotometrem xxx 509 xx 20 xx 30 xxxxx xx rozpuštění xxxxxx x kyselině xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.13).
5.7 Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxx slepý xxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx postupu, xxx xxx xxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx vitamínu X xx vzorku x x xx xx xx xxx xxxxxxx:
(x – x) · 2 / (b – x) · 10x
xxx:
x = xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx;
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx;
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxx. x xxxxxx vitamínu X xxxxxxx xxx 10 x/xx x
5 % rel. x xxxxxx rovnajících xx xxxx xxxxxxx xxx 10 g/kg.
[1] 1 XX = 0,3 μx retinolu.
[2] X xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx x tendencí xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx bodu 5.2.
[3] Xxxxxxxx xxxxx nemusí xxx xxxxxx, když xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Obsah xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx optické xxxxxxx xxx 450 xx; X 1% / 1xx = 2600.