Xxxxxx Směrnice Komise
ze xxx 5. xxxxxxxx 1972,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Xxxx xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx Společenství pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xx znění xxxxxxxx 72/275/XXX ze xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xxx xxxxxxxx požaduje, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx prováděny xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stanovených zákonem, xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx týkajícím se xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx směrnice 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971 [4] x 72/199/XXX xx xxx 27. xxxxx 1972 [5] xxx stanovily xxxx xxxxxxxxxxxx metod Společenství; xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxx xxxxx xx xx xxxx xxxx vhodným xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx metod;
vzhledem x tomu, xx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxx směrnici jsou x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx krmiva;
PŘIJALA TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, aby xxxx xxxxxxx xxx oficiální xxxxxxxx krmiv, xx xx týče xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx u xxxxxxxxxxx x rostlinných xxxx x olejů x obsahů xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x krmivech, prováděny xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx I xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx ustanovení xxxxxxxxx x xxxxx 1 (xxxx) přílohy xxxxx směrnice Komise 71/250/XXX xx xxx 15. června 1971 xx vztahují i xx xxxxxx popsané x xxxxxxx I xxxx směrnice.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx týče jejich xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), thiaminu (xxxxxxx, xxxxxxx X1), xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx II xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx xxxxx směrnice Xxxxxx x. 71/250/EHS xx xxx 15. června 1971 se, x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xx být xxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xx metody popsané x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Článek 3
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 1. xxxxx 1974. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Článek 4
Xxxx směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 5. prosince 1972.
Xx Xxxxxx
X. X. Mansholt
předseda
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Xx. věst. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Xx. věst. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX I
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX V XXXXXXXXXXX X ROSTLINNÝCH XXXXXX X XXXXXXX
1. Účel x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx a xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx x olejích.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103 °X. Ztráta xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxx x xxxxxxx dnem x nekorozního xxxxxxxxx, 8 až 9 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 3 xx xxxxxx.
3.2 Rtuťový xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx přibližně xx 80 °X xx xxxxxxx 110 °X, x přibližně 10 xx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxx lázeň nebo xxxxxxxxxx xxxxx plotýnka.
3.4 Xxxxxxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx na xx xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku do xxxxx, xxxxxxxx xxxxx (3.1) x xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx pískovou xxxxx nebo xxxxxxxx (3.3) za xxxxxxx xxxxxxx teploměrem xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxx 90 °X xxxxx xxx 7 xxxxx.
Xxxxxx xxxxx a sledujte xxxxxxxxx, se xxxxxx xxxxxxxxx bubliny ze xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 105 °X. Pokračujte v xxxxxxx ode dna xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxx xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxxx xxxxxxxx, zahřejte xxxxxxxxxx xx 103 °X ± 2 °X, mezi následnými xxxxxx xxxxxxxx na 93 °C. Potom xxxxxxxx vychladnout xx xxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, dokud xxxxxx xxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx xxx nepřekračuje 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx po opakovaném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, v xxxxxxx xxxxxxx počítáme xxxxxxxx x xxxxxx provedeného xxxxxxxx xxxx xxx, xxx xx hmotnost xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx vlhkosti, xxxx xxxxxxxx vzorku, xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
(X1 – M2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = hmota xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx;
X1 = xxxxx misky x xxxxxxx x xxxxxxx xxxx ohřevem;
M2 = xxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05 % se musejí xxxxxxxxxxxx jako "xxxxx xxx 0,05 %".
Opakovatelnost
Rozdíl xx xxxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x xxxxxxxxx hodnotě.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometrií —
1. Xxxx x pole xxxxxxxxxx
Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxx množství xxxxxxx x xxxxxxxx. Je xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx je xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky, xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxx xx xxxxxxx x obsah xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometrií xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. d: 1,16.
3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,19.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxx XxXX4 7X2X, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3.4 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx nebo dusičnan) 2,5 % (76,08 x XxXx2 6X2X x.x., nebo 60,38 x Sr(No3)2 x.x.).
3.5 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx: xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 1 x hořčíku (3.3), x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (10,143 x) MgSO47H2O (3.3). Xxxxxx do 1000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 80 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx do 1000 xx vodou. 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,000 xx xxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Platinové, xxxxxxxxx xxxx porcelánové xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx muflová xxx.
4.3 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx látek
Odvažte x xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx s 250 xx 300 xx xxxx. Přidejte 40 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxx a xxxxxxxx kapalinu při xxxxxx varu po xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxxxx a přefiltrujte xx suché xxxxxxx xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x xxxxxx v dostatečném xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxx xx sucha xx vodní xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxx do xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxxxxxx, jak xx uvedeno xx xxxxx xxxx x 5.1.2.
5.1.2 Xxxxxx složená xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxx 550 °X x xxxxxxx peci, xxxxx není získán xxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x nechejte xxxxxxxxxxx. Xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxxxx množství (15-30 xx) kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), odpařte xx xxxxx xx xxxxx xxxxx a xxxxxx na jednu xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °C. Xxxxxx rozpusťte 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a převeďte xx 500 xx xxxxxxx xxxxx za xxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx 30 ml xxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x přesností xx mg 5 x xxxxxx do xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °X x muflové peci, xxxxx není xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx částic. Xxxxx ošetřete 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxx do xxxxx na vodní xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxx x 105 °C, xxx xx xxxxxxxxxx křemíku xxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx xx 250 xx odměrné baňky xx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxx do xxxx, xxxxxxxx vychladnout x xxxxxxx na xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx do xxxxx kádinky xxxx xxxxx skládaný filtr. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.2 Měření xxxxxxxx absorpcí
Rozředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx měření xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 10 xx roztoku xxxx xxxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxx. Rozřeďte vodou xxxxx xxxxxxxxx část xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5.1.1, 5.1.2 nebo 5.1.3 xxx, xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx je x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4 X. Xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx soli stroncia (3.4) x xxxxx xxxxxxx xxxxx do 100 xx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx, x referenčních xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočtěte xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx procento xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 5 % rel.
3. XXXXXXXXX XXXXX VLÁKNINY
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit x xxxxxx xxxxx tukuprostých xxxxxxxxxxx xxxxx, jež xxxx nerozpustné x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx, kde xx xx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx x hydroxidu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx oddělen xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx azbestu, xxxxxxxx, usušen, xxxxxx x xxxxxxxxx xxx 900 °X. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx odpovídá přítomnosti xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx x azbestu xxxx xxxxxxxxx s Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 5 xxxxxxx jeho xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx chlorovodíkové, x: 1,19 + 3 xxxx xxxx). Xxxxx xxxx přibližně 45 xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx Buchnerovu xxxxxxx. Xxxxxxxxxx zbytek xxxxxxxx vodou, dokud xxxxxxxx chlorovodíková xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, x potom xxxxxxxx (3.6). Vysušte xxxxxx x xxxxxxx x xxxxx spalujte 2 xxxxxx xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx azbest xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx v xxxx 5, xxxxx xx týče xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx. xxxxxxx).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx draselného 0,23 X.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx x xxxxxx alespoň 600 xx s xxxxxxxxx xxxxxx 200 xx.
4.2 Xxxxxxxxxxx kotouče xxxxxxxxx 80 xx x průměru x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, perforované xxxxxxxxx 32 xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx o průměru 4 xx.
4.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx 800 xx a xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 120 xx x xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 40 xx x průměru x xxxxxxxxx 4 xx silné xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxxxxxxxx přibližně 16 xxxxxx, xxxxx x xxxxxxx přibližně 4 mm x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 mm. Desky x xxxxxxxx musejí xxx xxxxxx proti xxxxxxxxx x zásadám.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Elektrická xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.7 Exsikátor.
4.8 Xxxxxxxxx xxxxx: Suspendujte 2,0 x azbestu (3.2) xx 100 xx xxxx.
Xxxxxxxxx za xxxxx xxxx filtrační xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx síťovinou (4.4) x xxxxxxxxx x nálevce vakuové xxxxx (4.3). Zachyťte xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx filtr. Xxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 3 x xxxxxx x 2 g xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx (4.1), xxxxxxxx 200 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx kapek xxxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx a xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx objemu zakryjte xxxxxxx chladícím xxxxxxxxx xxxx xx 500 xx xxxxx s xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx var xxxxxxxx přibližně 50 xx studené vody x xxxxxxxxx okamžitě xx vakua přes xxxxxx připravený xxxxxxxxx xxxxx, jak je xxxxxxx xx 4.8.
Xxxxxxxxx xxxxxx pěti xxxxxxx xxxxxxxxx 100 xx xxxxx xxxxx xxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxx objem xxxxxxxx 800 ml. Přeneste xxxxxx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx (4.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xxx regulaci xxxx. Xxxxxxxx 200 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx vařit xxxxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx ihned xx xxxxx přes xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx azbestový xxxxx, jak xx xxxxxxx ve 4.8. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx vymývací voda xxxxxxxxx (testujte lakmusovým xxxxxxxx), xxxxx 3krát xxxxxxxx (3.6) (přibližně 100 xx acetonu xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx kelímku (4.5), rozdrťte, pokud xx to potřeba, x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx při 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx kelímek xx xxxxxxx xxxx (4.6) x xxxxxxxx xxxxxxxxx po xxxx 30 minut xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) a xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx slepý pokusza xxxxxxx stejného postupu x ošetřeného xxxxxxx (3.2), ale xxx xxxxxx. Ztráta váhy, xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 6 x xxxxxxx, xxxxx překročit 10 xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxx vlákniny, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx poměrem:
(a-b) · 100 / 3
kde:
a = ztráta xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx;
x = ztráta xxxx po xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx pokusu.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 x xxxxxxxxx xxxxxxx u xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 10 %;
3 % xxx. x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx 10 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx než 10 % xxxxx x xxxx musí xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx testovaný xxxxxx (3 x s xxxxxxxxx na xx) xx xxxxxxxxx xxxxx (4.8). Zalijte xxxxxxx xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxx xxxxxxx filtrujte xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx kádinky (4.1) x xxxxxxxxxx v xxxxxxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 5.
7.2 Xxxxxx obsahující xxxxx x xxxx, xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx jak xxxxxxx x 7.1 x následně potom, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
Xxx provedení xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.6) (100 xx celkem), potom xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x pokračujte v xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx bodu 5 (xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx xxxx xxxxxx bohatá xx xxxxxx (více xxx 2 % vápníku), xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 x x xxxxxxxxx na xx) xx xxxxxxx (4.1) xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X (3.5) a xxxxxxxx stát x xxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a promyjte xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx použijte 2,0 x xxxxxxx určeného xxx var x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx filtrace xxxxx xxx obtížnou, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx xxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxx v xxxx 5.
XXXXXXX XX
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 10000 XX/xx pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx krmiva x 4000 IU/kg xxx xxxxxxx [1]. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx skupin, xxxxx xxxxxx předpokládaného xxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx X: xxxxxx nižší než 200000 IU/kg;
Skupina X: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 200000 XX/xx.
2. Princip
Vzorek xx hydrolyzován xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo x xxxxxxxx atmosféře. Xxxx je xxxxxxxxxxx 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx oxidu xxxxxxxxx (u xxxxxxxx xxxxxxx X je xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pouze x xxxxxxxx xxxxxxxxx). X produktů skupiny X xx xxxxxxx xxxxxxxx spektrofotometricky xxx 610 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxx; x xxxxxxxx xxxxxxx X spektrofotometricky x XX xxxxxxx při 325 xx.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx skupin X x B
3.1 96 % (V/V) xxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x.x. nebo
3.3 xxxxxxx xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx vzhledem k xxxxxx) roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X roztok hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.6 0,5 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.7 1,2-dichlorethan x.x.
3.8 Petrolether, xxxxxx xxxx: 30–50 °X. Xxxxx xx xx xxxxxxx, přečistěte xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: míchejte 1000 xx xxxxxxxxxxxx se 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x promývejte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 500 xx xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx 500 xx xxxx. Xxxxxxxxx vodnatou vrstvu, xxxxxxx petrolether xx xxxx 1 xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
3.9 Xxxx hlinitý, xxxxxxxxxxxxxxx podle Brockmanna: xxxxxxx xx xxxx 8 hodin xxx 750 °X, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxx x hnědého xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx chromatografii xxxxxxxx xxxxxxxxxx: xx lahve x xxxxxxx xxxx xxxxxx 10 x xxxxx xxxxxxxxx x 0,7 ml xxxx, xxxxxxxx zátkou, xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Ověřte xxxxxxxx takto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 XX) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3 x 5.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx.
3.10 Bázický xxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx 1 (Xxxxx, Merck xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.11 Xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x stopy xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx na koloně xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10). (25 g xxxxx xxxxxxxxx na 250 xx xxxxxxxxxxxxx.)
3.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.8) xx 4, 8, 12, 16 x 20 % (V/V) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx v 70 % (X/X) glycerinu xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx p.a.
b) xxxxxxx xxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxx xxxxxxx X
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx benzen x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx xxxx chromatograficky xx xxxxxx bázického xxxxx xxxxxxxxx (3.10) (50 g xxxxx xxxxxxxxx na 200 xx xxxxxxxxxxx; xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxx xxxxxxx).
3.16 Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx přibližně 25 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x.x. (xxxxxxxx x xxxxxxxxxx) xx 100 xx chloroformu (3.15), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Malá xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Přidejte 2 xx acethanhydridu x.x. Xxxxxxxx v chladničce x xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx zábrusovou zátkou. Xxxxxx má xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
3.17 Xxxxxxx – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx skupiny X
3.18 Xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Vakuová xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x různém xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx chromatografické xxxxxxx (xxxxx: 300 mm; xxxxxxx xxxxxx: okolo 13 xx).
4.4 Spektrofotometr x 10ml xxxxxxxx. Xxxxxx v xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.5 UV lampy xxxxxx xxx 365 xx.
5. Postup
Poznámka:
Všechny xxxxxxx xxxxxx xxx prováděny xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx to xxxxxxx, x zařízení x xxxxxxx skla.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
X jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx odeberte xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, takto:
0,1–1,0 x xxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx větší xxx 20000 XX/x);
3,0–5,0 x xxx xxxxxxx (xxxxxx xxxx 400 a 20000 XX/x);
10–20 g xxx minerální xxxxx;
30 x xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek xx 500 ml xxxxx xx skleněnou xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Hydrolýza x xxxxxxxx [2]
Přidejte xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx 40 xx xxxxxxxx (3.1), 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.2) [3], 10 xx roztoku hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) a 2 xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.13).
Xxxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxx xxx 70-80 °X pod xxxxxxx xxxxxxxxx x potom xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxx xxxx. Přidejte 50 xx ethanolu (3.1) a 100 xx 1,2-dichlorethanu (3.7) (xxxxxxxxxxx pipetou). Silně xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx supernatant xx dekantační nádoby. Xxxxxxxx do nádoby 150 xx roztoku xxxxxxxxx draselného (3.5), xxxxxxxxxxx po xxxx 30 vteřin x xxxxxxxx xxxx, dokud xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx vrstvu dichlorethanu (xxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.6), xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxxx x xxxxxxxx stát, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx nádoby x xxxxxxxxxxxx 6–8 xxxx 40 ml xxxxxxx xxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxx zásaditost (xxxxxxxxxxxxxxx test). Odeberte xxxxxx dichlorethanu a xxxxxxxxx poslední stopy xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx papíru.
Odpařte xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxx x xx xxxxx xxxxx při 40 °X. Xxxxxx xxxxxxxx zbytek 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.8).
Pro xxxxxxxx xxxxxxx A xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x 5.3.1.
Pro xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxx roztok xx 50 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v 5.4.2.
5.3 Chromatografie
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) do xxxx 200 xx 10 x xxxxx xxxxxxxxx (3.9) xxxxxx xxxxxxxxxxxx s petroletherem (3.8). Xx trubice xxxxxxxx xxxxxx získaný x 5.2 a xxxxx přidejte 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx roztoků xxxxxxx petroleje xx 4, 8, 12, 16 x 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vakua, xxxxxx xxxxxxx xx 2 xx 3 xxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Xxxxxxxxxx xxxxxxx za XX xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx výbojkou). Xxxxxxxxxxxxx zóna xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx frakci obsahující xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx měření xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 5.4.2 nesplňují xxxxxxxxx xxxx x 5.4.2.
Pokud xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, umístněte xx chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx část xxxxxxx x petroletheru, získaného x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 XX xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
5.4 Měření xxxxxxx hustoty
5.4.1 Produkty xxxxxxx X
Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxxx x 5.3.1. Xxxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx (3.14). Xxxxxxxx 0,3 ml xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx činidla (3.16). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx spektrofotometrem při 610 xx xxxxxx 30 xxxxxx poté, xx reakce započala. Xxxxxxxx obsah retinolu xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx získanou x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 xx 16 IU standard-retinolu (3.17) xx 0,3 xx benzenu (3.14) + 3 ml Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16)). Xxxxxxxxxx křivka xxxx xxx xxxxxxxxxxxx pravidelně x xxxxx xx xxxxxxx standardu x xxxxxxx připraveného roztoku Xxxx-Xxxxxxxx činidla.
5.4.2 Produkty xxxxxxx X
Xxxxxxxx alikvotní xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx, získaného x 5.2, obsahujícího xxxxxxxxx 200 IU retinolu. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 25 xx isopropanolu (3.18) Xxxxxx optickou hustotu xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 325, 310 a 334 xx. Maximální xxxxxxxx se nachází xx 325 xx. Xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX retinolu/ml
Nicméně, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
X310 : E325 x X334 : E325
musí xxx 6 : 7 = 0,857.
Pokud xx xxxxx z xxxxxx poměrů xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx (&xx; 0,830 xxxx >0,880), xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx s metodou xxxxx v 5.3.2. Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, že xx uvedený xxxxx xxxxx znatelně xxxx xx xxxxxxx 0,857 (&xx; 0,830 xxxx &xx; 0,880), xxxx xxx stanovení xxxxxxxxx x souladu x xxxxxxx danou pro xxxxxxxx skupiny A.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočítejte obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx testovaného vzorku x ředění provedená xxxxx analýzy. Xxxxxxxx xxxxxxxxx x XX xxxxxxxx na kg xxxxxx xxxx na xx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x stejného xxxxxx xxxxx překročit:
- 20 % xxx. x obsahů xxxxxxxx xxxxxxx xxx 75000 XX/xx,
- 15000 IU x obsahů xxxx 75000 x 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x xxxxxx xxxx 150000 a 250000 XX/xx,
- 25000 XX u obsahů xxxx 250000 a 500000 IU/kg,
- 5 % rel. x xxxxxx xxxxxxx xxx 500000 XX/xx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXX (VITAMÍN B1, XXXXXXX)
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxx thiaminu (xxxxxxxx, xxxxxxxx B1) x krmivech, koncentrátech x premixech. Limit xxxxxxx je 5 xxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxxx ošetřen xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx roztok xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Vzniklý xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní roztok xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 mg xxxxxxxx-XXX, předem usušeného xx vakua xx xxxxxx váhu, x 1000 ml 0,2 X xxxxxxxx sírové (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxx, je upotřebitelný xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx.
3.4 20 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x.x.
3.5 25 % (váhově xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxx draselného x.x.
3.6 Xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx 48 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx xx upotřebitelná xxx 4 xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx p.a.
3.8 2,5 X xxxxxx octanu xxxxxxx.
3.9 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) ethanol.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx lázeň.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) xx 3 až 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx každé xx xxxx 250 ml xxxxxxxxx baněk X x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahujícího xxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx x 125 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx do baňky X, 1,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx tam xx xxxx 15 xxxxx x příležitostně protřepávejte. Xxxxxxxx vychladnout xx xxxxxxxxx 45 oC. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.8) a 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), potom nechejte xxxx xx xxxx 20 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 20 xx roztoku xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx na objem xxxxx, xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Odeberte filtráty X a X xxxx, co xxxx xxxxxxxxx prvních 15 xx. Připravte následující xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx filtrátu A x přibližně 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Ponořte xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx 15 xxxxx x potom xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Roztoky X (xxxxxxx xxxxxxxx) x X (xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx X a 5 ml filtrátu X xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx x xxxxxxxx X, X x X 5 xx xxxxxxxx směsi (3.6) x x xxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 5 vteřin. Xxxxxxxx stát jednu xxxxxx a xxxxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxxx vrstvy. Z xxxxx xxxxxxx přeneste 5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxx 25 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx ethanolem (3.10) a homogenizujte (= xxxxxxxx T, X x X).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxx kterou xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 365 xx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X x X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx v xx/xx xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
x · x / (a-b) c
kde:
a = intenzita xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (interní xxxxxxxx);
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx B (xxxxxx);
x = xxxx xxxxxxxxxxx vzorku x x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx x μg xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx (interní xxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxxxxxxxx hodnoty x xxxxxx nižších xxx 500 xx/xx a
5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxx větších než 500 mg/kg.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXX ACID (XXXXXXX X)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx dehydroaskorbové (vitamín X) v xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxx podle xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:
Xxxxxxx X: xxxxxx nižší než 10 x/xx;
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx než 10 x/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxx roztokem 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx byla xxxxxxxx xxxxxxxxx převedena xx kyselinu xxxxxxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Vzniklý hydrazon xx extrahován xxxxx xxxxx xxxxxxx, ledové xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxx do xxxxx x zbytek xxxxxxxxx xx xxxxxxx kyselině xxxxxx. Xxxxxxx hustota xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 509 xx.
X produktů xxxxxxx X je extrakt xxxxxx x kolonové xxxxxxxxxxxxxx dále xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní xxxxxx 0,05 % kyseliny X-xxxxxxxxx: xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxx X-xxxxxxxxx x.x. x xxxxxxxxx 20 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x doplňte do xxxxxx 100 xx xxxxx. Připravujte bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx 200 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. x doplňte do 2000 xx xxxxx. Xxxxxxxxx xxx 4oC. Xxxxxx xx stabilní xx xxxx jednoho xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx x.x.
3.4 0,5 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.5 Filtrační xxxxxxx (X. a X. x. 121 xxxx xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx roztok (váhově xxxxxxxx k xxxxxx) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 2 x 2,4-dinitrophenylhydrazinu ve 100 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (25 xx xxxxxxxx sírové x.x., x: 1,84, xxxxxx doplněním xx 100 ml xxxxx). Xxxxx xxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxx jeden xxxxx.
3.7 Xxxxx xxxx
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxx xxxxxxx x.x./xxxxxx kyseliny xxxxxx/xxxxxxx p.a.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Směs xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxxxxx: 0,05 až 0,2 xx.
3.12 Stahl xxxxxx xxx stupeň X xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx 105 xx xxxx xx 200 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx sírovou p.a., x: 1,84.
3.14 Extrakční xxxxxxxxxxxx xxx tenkovrstvou xxxxxxxxxxxxxx: smíchejte 75 xx xxxxxxxxxxxxx p.a., 25 xx xxxxx xxxxxxx x.x. x 4,0 ml 96 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxxxx xxxxxx x.x. Xxxxxxx xx 2 až 3 chromatogafiích.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx vybavená xxxxxxxxxxx nastaveným na 20 °X.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 ot./min.) se 40 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, xxxxxxx xxxxxx: 20 mm), se xxxxxxxxx diskem (např. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxx kolorimetr s xxxxxx x 10xx xxxxxxxx.
4.6 Přístroj pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx deskami (3.12) pokrytými do xxxxxxx 0,5 xx 0,6 xx. (Vhodné xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx.) Sušte xxxxx xx 2 x xxx xx 3 xxxxxx v xxxxxxx xxx 120 xx 130 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx v exsikátoru xx nejméně 24 xxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx 120 xx 130 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx dvou 250 xx xxxxxxxxx xxxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zátkami) X x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 μg xxxxxxxx X. Xxxxxxxx, xxxxx do baňky X, 0,4 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (interní standard).
Přidejte xx každé xxxxx 30 ml chloroformu (3.3) a 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) při 4 °C. Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 až 15 minut. Xxxxxxxx 25 ml vody, xxxxxxxxxx xxxxx, silně xxxxxxxxxxx xx 10 xxxxxx a xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx ve xxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx chloroformové fáze. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx) x X.
5.2 Xxxxxxx
Xx použití pipety xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx zakalený) xxxxxxxxx x 5.1 do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusovou xxxxxx. Xxxxxxxx 0,5 xx 1 ml roztoku 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, které xx xxxx přetrvat xxxxxxx 15 minut. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 300 xx filtrační xxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxx skládaný xxxxx. Xxxxxxx nemusí xxx xxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx použití xxxxxx přeneste 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x 5.2 do xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2), xxxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxx, zazátkujte xxxxxxx x ponořte ji xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (xxxx xxx) xx xxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxx přidejte 3 xx vody, 20 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x přibližně 800 mg xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxx xxxxxxx, silně xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxxx. Xx lahve xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxx a za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx odparce (4.3), xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx zbytek. Rozpusťte xxxxxx xx 2 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9) za xxxxxx xx 50 °X, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, přidejte 10 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x promíchejte.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx chromatografickou xxxxxxx (4.4) xx xxxxxx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Suspendujte (xxxxx xxxxxxxxxxxx) 5 x silika xxxx (3.11) xx 30 xx xxxxx dichloromethanu/ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.10); xxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxxx. Nechejte stát x potom stlačte xxx xxxxxxx (3.7) xxx xxxxxx tlaku. Xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.3, vypláchněte xxxxx xxxxx xxxxxxxxx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové (3.10) x xxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx trubici směsí (3.10) x xxxxxxxxxx xx vyplachování xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx.
5.4.1 U xxxxxxxx skupiny A (xxxxx vitamínu X xxxxx než 10 x/xx), rozpusťte zbytek xx 2,0 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x ihned xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.5.
5.4.2 U xxxxxxxx xxxxxxx B (xxxxx vitamínu C xx xxxxx nebo xx větší xxx 10 x/xx), xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, aby se xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Umístněte 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.4.4 v xxxxx xxxx xx xxxxxxxx (4.6). Za xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.14) xxxxxxxxx po xxxxxxx 20 xxxxx x tanku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx růžově zbarvená xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Nechejte volně xxxxxxx. Xxxxxxx hranice xxxxxx zóny, xxxxxxxxxxx xxxx špachtlí x xxxxxx přeneste xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx trubice (4.4).
Xxxxxxx xxxxxxxx jednou 2 xx a xxxxxxx 1,5 ml xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9). Xxxxxxx eluát xx xxxx xxxxx (xxxxxxxx xxx musí xxx xxxxxxxx). Odpařte xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.13), xxxxx protřepejte, xxx xx zbytek xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx hustotu.
5.6 Xxxxxx optické xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx spektrofotometrem xxx 509 xx 20 xx 30 xxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Proveďte xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.13).
5.7 Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxx slepý xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx x x xx kg xx dán poměrem:
(c – x) · 2 / (b – c) · 10x
xxx:
x = optická xxxxxxx slepého xxxxxx;
x = optická hustota xxxxxxx interního standardu;
c = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx xxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxx xxx 10 x/xx x
5 % xxx. u xxxxxx rovnajících xx xxxx xxxxxxx xxx 10 x/xx.
[1] 1 XX = 0,3 μx xxxxxxxx.
[2] U xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxx uvedených v xxxxxx a druhém xxxxxxxx bodu 5.2.
[3] Xxxxxxxx sodný xxxxxx xxx přidán, xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Xxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 450 xx; X 1% / 1xx = 2600.