Xxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 5. xxxxxxxx 1972,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 72/275/XXX ze xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], a xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx byly xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx prováděny xx xxxxxxx metod Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x analýzy xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stanovených xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx správním xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x složení xxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX ze xxx 18. listopadu 1971 [4] a 72/199/EHS xx dne 27. xxxxx 1972 [5] xxx xxxxxxxxx řadu xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx k tomu, xx xxxxxx xxxxx xx xx doby xxxx xxxxxxx přijmout xxxxxxx xxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxx;
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx krmiv, co xx xxxx xxxxxx xxxxxx vlhkosti x xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x krmivech, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx popsaných x příloze X xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx 1 (úvod) xxxxxxx xxxxx směrnice Xxxxxx 71/250/XXX ze xxx 15. xxxxxx 1971 xx vztahují x xx metody popsané x příloze X xxxx směrnice.
Článek 2
Členské xxxxx xxxxxxx, aby xxxx xxxxxxx xxx oficiální xxxxxxxx xxxxx, co xx xxxx xxxxxx xxxxxx retinolu (xxxxxxx X), xxxxxxxx (aneurin, xxxxxxx B1), xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx C), prováděny xxxxx metod xxxxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx ustanovení xxxxxxxxx v xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/EHS xx xxx 15. června 1971 xx, x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xx xxxxxx popsané x příloze XX xxxx xxxxxxxx.
Článek 3
Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. ledna 1974. Neprodleně x xxxx uvědomí Komisi.
Xxxxxx 4
Xxxx směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 5. prosince 1972.
Za Xxxxxx
X. L. Mansholt
předseda
[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Úř. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Úř. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Xx. věst. X 123, 29.5.1972, x. 6.
PŘÍLOHA X
1. STANOVENÍ XXXXXXXX X ŽIVOČIŠNÝCH X ROSTLINNÝCH TUCÍCH X XXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato metoda xxxxxxxx stanovit obsah xxxx a těkavých xxxxx x živočišných x xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx při 103 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
3. Přístroje
3.1 Miska x xxxxxxx dnem x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, 8 až 9 xx v xxxxxxx x xxxxxxxxx 3 xx xxxxxx.
3.2 Rtuťový xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx, odstupňovaný xxxxxxxxx xx 80 °X xx xxxxxxx 110 °X, x xxxxxxxxx 10 xx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx plotýnka.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výkonné xxxxxx činidlo.
3.5 Analytické xxxx.
4. Postup
Odvažte x xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx (3.1) x xxxxxxxxxx (3.2). Zahřejte xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx (3.3) za stálého xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxx 90 °C xxxxx xxx 7 xxxxx.
Xxxxxx xxxxx x sledujte xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 105 °X. Xxxxxxxxxx x xxxxxxx ode xxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx tvořit xxxxxxx.
Xxx xxxx zajištěno xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, zahřejte xxxxxxxxxx na 103 °X ± 2 °X, mezi xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx 93 °C. Potom xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx. Xxxxxxxx tuto xxxxxxx, dokud xxxxxx xxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx již xxxxxxxxxxxx 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx oxidaci xxxx, x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x vážení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx tím, xxx xx hmotnost xxxxxx zvětšovat.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx vzorku, je xxx xxxxxxxxxxx rovnicí:
(M1 – X2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = hmota xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx;
X1 = xxxxx xxxxx x obsahem v xxxxxxx xxxx ohřevem;
M2 = hmota xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx než 0,05 % xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx "xxxxx xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vlhkosti xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x xxxxxxxxx hodnotě.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx —
1. Xxxx x xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hořčíku x xxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx než 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx je xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se rozředí x xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometrií xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. d: 1,16.
3.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,19.
3.3 Xxxxxxxxx pásek xxxx xxxx, xxxx XxXX4 7X2X, xxxxxx xx pokojové xxxxxxx.
3.4 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx xxxx xxxxxxxx) 2,5 % (76,08 x XxXx2 6X2X x.x., xxxx 60,38 x Xx(Xx3)2 x.x.).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx hořčíku: xxxxxxx x přesností xx mg 1 x xxxxxxx (3.3), x kterého byla xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (10,143 x) MgSO47H2O (3.3). Xxxxxx xx 1000 xx odměrné xxxxx, xxxxxxxx 80 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx rozpustit x xxxxxxx xx 1000 xx xxxxx. 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,000 mg xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Platinové, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.
4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx mg 5 x xxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx x 250 xx 300 xx xxxx. Přidejte 40 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx kapalinu při xxxxxx varu xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx objem, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx prvních 30 xx filtrátu. X xxxxxxxxxxx křemíku xxxxxxxxx 5 g xxxxxx x dostatečném xxxxxxxx (15-30 ml) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx lázni x xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx o 105 °X. Xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xx xxxxx věty v 5.1.2.
5.1.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x minerálních xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x vzorku do xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 550 °X x muflové xxxx, xxxxx není xxxxxx xxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x nechejte vychladnout. Xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, přidejte do xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 ml) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxx na jednu xxxxxx do xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxx rozpusťte 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx horké vody. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx přes suchý xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.1.3 Krmiva složená xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx do xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 550 °X x xxxxxxx xxxx, xxxxx není xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx uhlíkatých xxxxxx. Xxxxx ošetřete 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx a převeďte xx xxxxx xxxxxx xx sušárny x 105 °X, aby xx sloučeniny xxxxxxx xxxxx nerozpustnými. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx do 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxx horké xxxx, uveďte do xxxx, xxxxxxxx vychladnout x doplňte xx xxxxx vodou. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx skládaný xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx měření xxxxxxxxxxxxxxxx. Přidejte xx xxxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) x xxxxx doplňte objem xx 100 xx xxxxx. Rozřeďte xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 tak, xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, která je x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx referenčních xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové xxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4 X. Xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) a xxxxx xxxxxxx xxxxx do 100 xx vodou. Xxxxxx absorpci roztoku, xxxxx má být xxxxxxxx, a referenčních xxxxxxx při xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx množství xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení provedených x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 5 % xxx.
3. XXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxx vláknina.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx, kde je xx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny sírové x xxxxxxxxx draselného xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx oddělen xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx azbestu, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxx 900 °X. Ztráta xxxx vyplývající xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnosti xxxxx vlákniny v xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Chemikálie
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx x azbestu xxxx užívanému x Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 5 xxxxxxx jeho xxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx chlorovodíkové, d: 1,19 + 3 xxxx xxxx). Xxxxx xxxx xxxxxxxxx 45 xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Promývejte xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx acetonem (3.6). Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx 2 xxxxxx xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x uchovávejte x xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Musí xxxxxxxx xxxxxxxxx dané x xxxx 5, xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxxx emulse (xx. silikon).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx draselného 0,23 X.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx x objemu xxxxxxx 600 xx x xxxxxxxxx xxxxxx 200 xx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 mm xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 32 xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x průměru 4 xx.
4.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx 800 xx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 120 mm x xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 40 xx v průměru x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx nálevky (4.3), xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 otvory, xxxxx x průměru xxxxxxxxx 4 mm a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx přibližně 1 xx. Xxxxx x síťovina musejí xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx křemíkové xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxx 2,0 x xxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxx.
Xxxxxxxxx xx vakua xxxx filtrační xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.4) a umístněné x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxx x filtrujte xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx filtr. Xxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx na xx 3 x xxxxxx x 2 x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx (4.1), xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx sírové (3.1) x několik kapek xxxxxxxxxxx emulse (3.3). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Xxx udržení xxxxxxxxxxxx objemu xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx je 500 xx xxxxx s xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx přibližně 50 xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx okamžitě xx xxxxx xxxx xxxxxx připravený azbestový xxxxx, xxx je xxxxxxx xx 4.8.
Vymývejte xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 100 xx xxxxx xxxxx vody, xxx xx xxxxxx xxxxxxx objem xxxxxxxx 800 xx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx (4.1), která xxxx xxxxxxxx vybavena xxxxxxxxxxxx kotoučem (4.2) xxx xxxxxxxx varu. Xxxxxxxx 200 ml xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx vařit xxxxxx 30 minut. Přidejte xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxx a xxxxxxxxxxxx ihned za xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx připravený xxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx xxxxxx velmi xxxxxx vodou, dokud xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx), potom 3xxxx xxxxxxxx (3.6) (xxxxxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), rozdrťte, xxxxx xx to potřeba, x xxxxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti x xxxxxxx při 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx kelímek xx muflové xxxx (4.6) a xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx při 900 °C. Nechejte xxxxxxxxxxx x exsikátoru (4.7) x rychle xxxxxx.
Xxxxxxxx slepý xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx postupu x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2), xxx xxx xxxxxx. Xxxxxx váhy, xxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx 6 x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxxx, jako xxxxxxxx vzorku, xx xxx poměrem:
(a-b) · 100 / 3
kde:
a = xxxxxx váhy xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx;
x = xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení provedených x stejného xxxxxx xxxxx překročit:
0,3 x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx hrubé vlákniny xxxxxxx xxx 10 %;
3 % rel. x obsahů xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxx 10 %.
7. Poznámky
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx než 10 % xxxxx x xxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx provedení xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (3 g x xxxxxxxxx xx mg) xx xxxxxxxxx filtr (4.8). Xxxxxxx třikrát xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxx opatrně xxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x azbest xxxxxxxxxxxxx xx kádinky (4.1) x xxxxxxxxxx v xxxxxxx, jak je xxxxxxx x bodě 5.
7.2 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x tuky, xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx v 7.1 x následně potom, xx bylo xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.6) (100 xx xxxxxx), xxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7). Potom xxxxxxxx xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxx (4.1) x pokračujte x xxxxxxx, jak je xxxxxxx xx druhém xxxxxxxx xxxx 5 (xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx jsou xxxxxx xxxxxx na xxxxxx (více xxx 2 % vápníku), xxxxxx testovaný xxxxxx (3 x x xxxxxxxxx xx xx) xx xxxxxxx (4.1) xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X (3.5) a xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx po dobu 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxxx 2,0 x xxxxxxx určeného xxx var s xxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xx filtrace xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx xxxxxxxxxx tak, xxx uvedeno x xxxx 5.
PŘÍLOHA II
1. STANOVENÍ XXXXXXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxxxxx xxxxxxxx (vitamín X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 10000 XX/xx xxx xxxxxx pigmentovaná krmiva x 4000 XX/xx xxx ostatní [1]. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx skupin, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx A: xxxxxx nižší xxx 200000 XX/xx;
Xxxxxxx X: xxxxxx rovnající se xxxx vyšší než 200000 XX/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x dusíkaté atmosféře. Xxxx xx xxxxxxxxxxx 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx sucha x xxxxxxx petroletherem. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx oxidu xxxxxxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxx B je xxxxxxxxxxxxxx požadována xxxxx x určitých xxxxxxxxx). X produktů xxxxxxx X xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 610 nm xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx komplexu xxxxx Carr-Priceovy xxxxxx; x xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x XX oblasti xxx 325 xx.
3. Chemikálie
a) xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx skupin X x X
3.1 96 % (V/V) xxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx askorbanu sodného x.x. nebo
3.3 xxxxxxx xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.6 0,5 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.7 1,2-xxxxxxxxxxxx x.x.
3.8 Petrolether, rozsah xxxx: 30–50 °C. Xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: míchejte 1000 xx xxxxxxxxxxxx xx 20 xx dávkami xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx zůstává xxxxxxxx xxxxxxxx. Odstraňte xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 500 xx xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x xxxxxxx 500 ml xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx petrolether xx xxxx 1 xxxxxx xxxx aktivní xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, přefiltrujte x xxxxxxxxxx.
3.9 Oxid xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx podle Brockmanna: xxxxxxx xx xxxx 8 xxxxx xxx 750 °X, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx v láhvi x hnědého xxxx xxxxxxxx zábrusovou xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx použitím xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx: xx xxxxx x hnědého xxxx xxxxxx 10 x xxxxx xxxxxxxxx x 0,7 xx xxxx, xxxxxxxx zátkou, xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx x lázni x xxxxxx vodou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx vychladnout. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx připraveného xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx retinolu (3.17) (xxx 500 IU) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3 a 5.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3.10 Bázický xxxx xxxxxxx, xxxxxx aktivity 1 (Xxxxx, Merck xxxx ekvivalentní).
3.11 Xxxxx xxxxxxxxxxxx. Odstraňte xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10). (25 g xxxxx xxxxxxxxx na 250 ml diethyletheru.)
3.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.8) xx 4, 8, 12, 16 x 20 % (X/X) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx v 70 % (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx síranu xxxxxxx x.x.
x) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx A
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx p.a. Odstraňte xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxxxxxx xxxxx hlinitého (3.10) (50 x xxxxx xxxxxxxxx xx 200 xx chloroformu; xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx prvních 50 ml xxxxxx xxxxxxx).
3.16 Carr-Priceovo xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx 25 x xxxxxxxx antimonitého x.x. (xxxxxxxx v xxxxxxxxxx) xx 100 xx xxxxxxxxxxx (3.15), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Malá usazenina xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 2 xx acethanhydridu x.x. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx x láhvi z xxxxxxx skla se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
3.17 Xxxxxxx – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx produktů xxxxxxx X
3.18 Xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx trubice (xxxxx: 300 xx; xxxxxxx xxxxxx: xxxxx 13 xx).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10xx xxxxxxxx. Xxxxxx x oblasti XX xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.5 XX xxxxx xxxxxx xxx 365 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx prováděny xxxx přímé světlo, xxxxx xx xx xxxxxxx, x zařízení x xxxxxxx xxxx.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku odeberte xxxxxxxxx vzorek x xxxxxx k předpokládanému xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx:
0,1–1,0 x xxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxx 20000 XX/x);
3,0–5,0 g xxx xxxxxxx (xxxxxx xxxx 400 x 20000 XX/x);
10–20 g xxx minerální xxxxx;
30 x pro xxxxxxxx xxxxxxx X.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx 500 xx láhve xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx postupně x testovanému xxxxxx 40 xx xxxxxxxx (3.1), 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.2) [3], 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 2 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Xxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxx 70-80 °X xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx pod xxxxxxx xxxx. Přidejte 50 xx xxxxxxxx (3.1) a 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxx kapalný xxxxxxxxxxx xx dekantační nádoby. Xxxxxxxx xx xxxxxx 150 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx odděleny. Xxxxxxxx vrstvu xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx vrstva) xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.6), xxxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxxx a xxxxxxxx stát, dokud xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu xx dekantační xxxxxx x propláchněte 6–8 xxxx 40 ml xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxx test). Odeberte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx stopy xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx sucha xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxx x xx xxxxx xxxxx při 40 °X. Rychle xxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.8).
Pro xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x 5.3.1.
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx B xxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx odměrné xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx uvedeno v 5.4.2.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxx 200 xx 10 g xxxxx xxxxxxxxx (3.9) xxxxxx xxxxxxxxxxxx x petroletherem (3.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxx roztok xxxxxxx x 5.2 x xxxxx xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx dávkami xxxxxxx xxxxxxx petroleje xx 4, 8, 12, 16 a 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx je 2 xx 3 xxxxx xx vteřinu.
Nejdříve xx xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx petroletheru xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Xxxxxxxxxx xxxxxxx za UV xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx xxxx retinolu xx xxxxx xxxxxxxx xx žlutých zón xxxxxxxxx, xxx následují. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx pouze, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 5.4.2 nesplňují požadavky xxxx x 5.4.2.
Pokud xx xxxxx být xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x petroletheru, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 XX xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
5.4 Xxxxxx xxxxxxx hustoty
5.4.1 Produkty xxxxxxx X
Xxxxxxx xx xxxxx za xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v 5.3.1. Xxxxxxxx zbytek 2 xx xxxxxxx (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 610 xx přesně 30 xxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx retinolu xxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Carr-Priceovým xxxxxxxx (2 xx 16 XX standard-retinolu (3.17) xx 0,3 xx benzenu (3.14) + 3 ml Xxxx-Xxxxxxxx činidla (3.16)). Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx kontrolována xxxxxxxxxx x xxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku Xxxx-Xxxxxxxx činidla.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx roztoku x xxxxxxxxxxxx, získaného v 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 XX xxxxxxxx. Xxxxxxx xx sucha xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 25 xx isopropanolu (3.18) Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx spektrofotometru xxx 325, 310 x 334 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 325 nm. Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX xxxxxxxx/xx
Xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
X310 : X325 x X334 : X325
xxxx xxx 6 : 7 = 0,857.
Pokud xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx (< 0,830 xxxx &xx;0,880), musí xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx s metodou xxxxx x 5.3.2. Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx provedené xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,857 (&xx; 0,830 nebo &xx; 0,880), musí xxx xxxxxxxxx provedeno x souladu s xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx skupiny X.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočítejte xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxx x úvahu xxxx xxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxx provedená xxxxx analýzy. Výsledky xxxxxxxxx x XX xxxxxxxx xx xx xxxxxx nebo na xx koncentrátu nebo xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x stejného xxxxxx nesmí překročit:
- 20 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 75000 XX/xx,
- 15000 XX x xxxxxx xxxx 75000 x 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x xxxxxx xxxx 150000 x 250000 XX/xx,
- 25000 XX x xxxxxx xxxx 250000 x 500000 XX/xx,
- 5 % rel. x xxxxxx xxxxxxx než 500000 XX/xx.
2. STANOVENÍ XXXXXXXX (XXXXXXX B1, XXXXXXX)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxxxx (xxxxxxxx, xxxxxxxx B1) x krmivech, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Limit xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Princip
Roztok je xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x potom enzymaticky xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx alkalické xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx fluorimetricky.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní xxxxxx xxxxxxxx 100 μg/ml: xxxxxxxxx 112,3 xx xxxxxxxx-XXX, xxxxxx xxxxxxxxx xx vakua xx xxxxxx xxxx, x 1000 xx 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Pokud je xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx a xxxxxx xxxxx, je xxxxxxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 X xxxxxxxx sírová.
3.3 Xxxxx xxxxxxxx sodný.
3.4 20 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 25 % (váhově xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.6 Oxidační směs: xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) se 48 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx je xxxxxxxxxxxxx xxx 4 hodiny.
3.7 Xxxxxxxxxx p.a.
3.8 2,5 X xxxxxx octanu xxxxxxx.
3.9 Multienzymatický přípravek xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x amylázu (xxxx. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) ethanol.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx lázeň.
4.2 Odstředivka (3500 xx./xxx.) xx 3 až 50 xx trubicemi xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zátkami.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Enzymatická xxxxxxxxx
Xx každé xx xxxx 250 xx xxxxxxxxx baněk X x B xxxxxx xxxxxxx množství xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahujícího xxxxxxxxx 100 μg xxxxxxxx a 125 xx xxxxxxxx sírové (3.2). Xxxxxxxx rovněž, xxxxx xx xxxxx X, 1,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (3.1) (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx je xx xxxxxx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx tam po xxxx 15 xxxxx x příležitostně protřepávejte. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 45 xX. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8) x 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx přípravku (3.9), potom xxxxxxxx xxxx xx xxxx 20 xxxxx za xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 20 ml roztoku xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx xx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxxx filtráty X a X xxxx, xx jste xxxxxxxxx xxxxxxx 15 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X
Xx trubice xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A x přibližně 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx 15 xxxxx x xxxxx xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx) x B (xxxxxx)
Xx xxxxxxx odstředivky (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx X a 5 xx xxxxxxxx X do jiné xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx x xxxxxxxx X, X x X 5 xx xxxxxxxx xxxxx (3.6) x x minutu xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 5 xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx jednu xxxxxx a xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx vrstvy. X xxxxx xxxxxxx přeneste 5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx 25 ml xxxxxxx baňky, xxxxxxx xx xxxxx ethanolem (3.10) x xxxxxxxxxxxxx (= xxxxxxxx X, X x X).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx dává xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx trichrómu. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 365 xx.
Xxxxxxxx přístroj xx xxxx za xxxxxxx xxxxxxxx T. Xxxxxx intenzitu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X x X.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxxxxx x xx/xx xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
x · x / (x-x) c
kde:
a = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (interní xxxxxxxx);
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxx);
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x;
x = množství xxxxxxxx x μx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx (interní standard).
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx překročit:
10 % xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx nižších xxx 500 xx/xx x
5 % xxx. u xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx než 500 mg/kg.
3. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXX ACID (XXXXXXX X)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxx celkové xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) v xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx. Xxxxxxxx xxxx zařazeny xx xxxx xxxxxx podle xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxx xxx 10 x/xx;
Xxxxxxx B: xxxxxx rovnající se xxxx větší než 10 x/xx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Vodní xxxx xx xxxxxxxx roztokem 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, aby byla xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, x xxxxx roztokem 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx extrahován xxxxx xxxxx xxxxxxx, ledové xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxx do sucha x xxxxxx xxxxxxxxx xx zředěné xxxxxxxx xxxxxx. Optická xxxxxxx xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 509 xx.
X xxxxxxxx skupiny X xx extrakt xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx podroben xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní xxxxxx 0,05 % xxxxxxxx X-xxxxxxxxx: xxxxxxxxx 50 xx kyseliny X-xxxxxxxxx x.x. v xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx metafosforečné (3.2) x doplňte do xxxxxx 100 ml xxxxx. Xxxxxxxxxxx bezprostředně xxxx použitím.
3.2 10 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx metafosforečné: po xxxxx rozmělnění x xxxxxxx rozpusťte ve xxxx 200 g xxxxxxxx metafosforečné x.x. x xxxxxxx xx 2000 ml vodou. Xxxxxxxxx xxx 4xX. Xxxxxx je xxxxxxxx xx xxxx jednoho xxxxx.
3.3 Chloroform p.a.
3.4 0,5 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx (X. x X. x. 121 xxxx xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 2 x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxx (25 xx kyseliny xxxxxx x.x., x: 1,84, xxxxxx doplněním xx 100 ml xxxxx). Xxxxx xxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxx jeden xxxxx.
3.7 Xxxxx xxxx
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Směs xxxxx xxxxxxx x.x./xxxxxx kyseliny xxxxxx/xxxxxxx p.a.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx kyseliny octové: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Silika xxx, xxxxxxxx xxxxxx: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx X xxx tenkovrstvou chromatografii.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx 105 xx xxxx do 200 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx sírovou p.a., x: 1,84.
3.14 Extrakční xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: smíchejte 75 xx xxxxxxxxxxxxx p.a., 25 ml xxxxx xxxxxxx x.x. a 4,0 ml 96 % (váhově xxxxxxxx x objemu) xxxxxxxx xxxxxx p.a. Xxxxxxx xx 2 xx 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nastaveným xx 20 °X.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 ot./min.) xx 40 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zábrusovými xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx vakuová odparka x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx chromatografické xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, xxxxxxx xxxxxx: 20 xx), se xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx s xxxxxx x 10ml xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx chromatografii se xxxxxx gelovými xxxxxxx (3.12) xxxxxxxxx do xxxxxxx 0,5 až 0,6 mm. (Xxxxxx xxxx již xxxxxxxx xxxxx.) Xxxxx xxxxx xx 2 x xxx xx 3 xxxxxx v sušárně xxx 120 až 130 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx nejméně 24 xxxxx před xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx 120 xx 130 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx ze xxxx 250 ml xxxxxxxxx xxxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx) A x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku obsahujícího xxxxxxxxx 200 μx xxxxxxxx C. Xxxxxxxx, xxxxx do xxxxx X, 0,4 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x promíchejte jemným xxxxxxxxxxx (interní xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxx lahve 30 xx xxxxxxxxxxx (3.3) x 25 xx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) při 4 °X. Krátce xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 až 15 xxxxx. Xxxxxxxx 25 xx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx po 10 xxxxxx x nechejte xxxx 10 xx 15 minut xx xxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx fáze. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xx popsáno xxxx, x vodních xxxxxxxx A (xxxxxxx xxxxxxxx) x B.
5.2 Xxxxxxx
Xx použití pipety xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx) získaného x 5.1 xx xxxxxxx trubice xxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusovou xxxxxx. Xxxxxxxx 0,5 xx 1 xx roztoku 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, které xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 300 xx filtrační xxxxxxx (3.5), protřepejte x xxxxxxxxx přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxx být xxxxx xxxxx.
5.3 Reakce x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx získaného x 5.2 xx xxxxxxx odstředivky (4.2), xxxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxxxxxx. Zaveďte xxxxxx xxxxx xxxxxx (3.7) nebo xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx x ponořte ji xx přibližně 15 xxxxx (xxxx xxx) xx xxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxx xxxxxxxx 3 xx xxxx, 20 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x přibližně 800 mg xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5). Zazátkujte xxxxxxx, silně xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxx a za xxxxxxxxx tlaku xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.3), dokud neobdržíte xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx ve 2 xx směsi xxxxx xxxxxxx/xxxxxx kyseliny octové/acetonu (3.9) xx xxxxxx xx 50 °X, xxxxxxxx vychladnout, přidejte 10 ml směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx chromatografickou xxxxxxx (4.4) do xxxxxx 30 xx xxxxx dichloromethanu/ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx) 5 x xxxxxx xxxx (3.11) xx 30 xx xxxxx dichloromethanu/ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.10); xxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxxx. Nechejte xxxx x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx (3.7) xxx nízkém xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx získaný x 5.3, xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x xxxxxxxx xx trubice, potom xxxxxxx xxxxxxx směsí (3.10) x pokračujte xx vyplachování trubice xxxxxxx xxxxx (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx není získán xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxx xx zbarven žlutě.
Eluujte xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx sucha.
5.4.1 X xxxxxxxx xxxxxxx A (xxxxx xxxxxxxx X xxxxx než 10 x/xx), xxxxxxxxx xxxxxx xx 2,0 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9) x xxxxx chromatografujte xx xxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxx x 5.5.
5.4.2 X xxxxxxxx skupiny X (xxxxx xxxxxxxx X xx xxxxx xxxx xx xxxxx než 10 g/kg), ošetřete xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, aby xx xxxxxx xxxxx rozpustil x změřte xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Umístněte 0,5 xx roztoku získaného x 5.4.4 x xxxxx xxxx xx xxxxxxxx (4.6). Za xxxxxxx xxxxxxxxxxx rozpouštědla (3.14) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx x tanku xxxxxxxxx xxxxxx rozpouštědla, dokud xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx hranice xxxxxx zóny, xxxxxxxxxxx xxxx špachtlí a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx chromatografické trubice (4.4).
Xxxxxxx xxxxxxxx jednou 2 xx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9). Xxxxxxx eluát xx xxxx xxxxx (xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xx zbytek xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx hustotu xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx 20 xx 30 xxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Proveďte měření xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.13).
5.7 Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx použití xxxxxxxx xxxxxxx, ale xxx xxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx X xx vzorku v x na xx xx dán xxxxxxx:
(x – x) · 2 / (x – c) · 10x
xxx:
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx vzorku;
b = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx interního xxxxxxxxx;
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx testovaného xxxxxx x gramech.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxx. x obsahů xxxxxxxx X xxxxxxx než 10 x/xx x
5 % xxx. u xxxxxx rovnajících xx xxxx větších xxx 10 x/xx.
[1] 1 XX = 0,3 μx xxxxxxxx.
[2] U xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx nebo xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.
[3] Xxxxxxxx sodný xxxxxx xxx přidán, xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Xxxxx xxxxxxxx může být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx při 450 xx; E 1% / 1xx = 2600.