Xxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 5. xxxxxxxx 1972,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Rady xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 72/275/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], a xxxxxxx xx xxxxxx 2 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, že xxx směrnice xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx použití metod Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx za xxxxxx kontroly xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zákonem, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx týkajícím xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX xx dne 18. xxxxxxxxx 1971 [4] x 72/199/EHS xx dne 27. xxxxx 1972 [5] xxx stanovily xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Společenství; xxxxxxxx x tomu, xx postup xxxxx xx té doby xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva;
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xxx byly xxxxxxx xxx oficiální xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx vlhkosti u xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x olejů x xxxxxx hořčíku x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx popsaných x xxxxxxx X xxxx směrnice.
Obecná ustanovení xxxxxxxxx x xxxxx 1 (úvod) xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxx 1971 xx xxxxxxxx x xx xxxxxx popsané x příloze I xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxxx, aby byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx týče jejich xxxxxx retinolu (vitamín X), xxxxxxxx (xxxxxxx, xxxxxxx X1), xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), prováděny xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x příloze XX xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x části 1 (xxxx) přílohy xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/EHS ze xxx 15. xxxxxx 1971 xx, s xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xx metody xxxxxxx x xxxxxxx II xxxx směrnice.
Xxxxxx 3
Členské xxxxx xxxxxx v účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1974. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 4
Xxxx směrnice xx určena členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 5. prosince 1972.
Za Xxxxxx
X. L. Xxxxxxxx
xxxxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Xx. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Úř. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX X
1. STANOVENÍ XXXXXXXX X XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX TUCÍCH X OLEJÍCH
1. Účel x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
2. Princip
Vzorek xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx při 103 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxx x xxxxxxx xxxx x nekorozního materiálu, 8 xx 9 xx v průměru x přibližně 3 xx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x expanzní xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, odstupňovaný xxxxxxxxx xx 80 °X xx xxxxxxx 110 °X, x xxxxxxxxx 10 xx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výkonné xxxxxx činidlo.
3.5 Analytické xxxx.
4. Postup
Odvažte s xxxxxxxxx xx mg xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx (3.1) s teploměrem (3.2). Zahřejte xxxxxxxx xxxxx xxxx plotýnku (3.3) za xxxxxxx xxxxxxx teploměrem xxx, xxx xxxxxxx dosáhla 90 °C xxxxx xxx 7 xxxxx.
Xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx překročit 105 °X. Pokračujte v xxxxxxx ode dna xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx bubliny.
Aby xxxx zajištěno xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, zahřejte xxxxxxxxxx xx 103 °X ± 2 °X, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ochlaďte na 93 °X. Potom xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx dvěma xxxxxxxx již xxxxxxxxxxxx 2 mg.
Poznámka:
Vzestup hmotnosti xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx naznačuje oxidaci xxxx, v takovém xxxxxxx počítáme výsledek x xxxxxx provedeného xxxxxxxx xxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx, jako xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx následující xxxxxxx:
(X1 – M2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = hmota testovaného xxxxxx x xxxxxxx;
X1 = hmota xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx před xxxxxxx;
X2 = xxxxx xxxxx x obsahem v xxxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05 % se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx "xxxxx xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x xxxxxxxxx hodnotě.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx —
1. Xxxx x xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx množství hořčíku x krmivech. Je xxxxxxx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx než 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, je xxxxxxxxx přímo ve xxxxxxx kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx x obsah xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometrií xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. x: 1,16.
3.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,19.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxx XxXX4 7X2X, xxxxxx xx xxxxxxxx teploty.
3.4 Xxxxxx soli stroncia (xxxxxxx nebo xxxxxxxx) 2,5 % (76,08 x XxXx2 6X2X x.x., xxxx 60,38 x Sr(No3)2 p.a.).
3.5 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx: xxxxxxx x xxxxxxxxx xx mg 1 x xxxxxxx (3.3), x kterého xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (10,143 x) XxXX47X2X (3.3). Xxxxxx xx 1000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 80 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx rozpustit x xxxxxxx xx 1000 xx xxxxx. 1 xx tohoto roztoku xxxxxxxx 1,000 xx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Termostaticky xxxxxx elektrická muflová xxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx na xx 5 x vzorku xx 500 xx xxxxxxx xxxxx x 250 xx 300 xx xxxx. Přidejte 40 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx varu po xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx suché xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x xxxxxx v dostatečném xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx vodní xxxxx x xxxxxx xx xxxxx hodinu do xxxxxxx o 105 °X. Xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx od xxxxx xxxx x 5.1.2.
5.1.2 Krmiva xxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s přesností xx xx 5 x xxxxxx do xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °X x xxxxxxx xxxx, xxxxx není xxxxxx xxxxx, který je xxx xxxxxxxxxx částic, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx do xxxxxx dostatečné množství (15-30 xx) kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), odpařte xx xxxxx xx xxxxx lázni a xxxxxx xx jednu xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a xxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxx vychladnout x xxxxxxx na xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx přes suchý xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x přesností xx xx 5 x xxxxxx xx xxxxxxx a zpopelněte xxx 550 °X x xxxxxxx xxxx, xxxxx není xxxxxx xxxxx, xxxxx je xxx uhlíkatých xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx do xxxxx xx vodní xxxxx x převeďte xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx o 105 °X, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx nerozpustnými. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx xx 250 xx odměrné xxxxx xx užití xxxxx xxxx, uveďte do xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x doplňte xx xxxxx vodou. Xxxxxxxxxxx x přefiltrujte xx xxxxx xxxxxxx přes xxxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxx xxxxxxxx absorpcí
Rozředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Přidejte do xxxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx soli xxxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 xxx, xx xx xxxxx koncentrace xxxxxxx, xxxxx xx x úrovni xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové xxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4 X. Xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) x potom xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxx. Xxxxxx absorpci roztoku, xxxxx má xxx xxxxxxxx, x referenčních xxxxxxx při xxxxxx xxxxx 285,2 nm.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočtěte xxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx vyjádřete xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 5 % rel.
3. XXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovit x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, jež xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx x jsou xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx.
2. Princip
Odtučněný xxxxxx, xxx xx xx xxxxx, je xxxxxxxxx xxxxxxxx vroucími xxxxxxx xxxxxxxx sírové x hydroxidu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx oddělen filtrací xx přítomnosti azbestu, xxxxxxxx, usušen, xxxxxx x xxxxxxxxx xxx 900 °X. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnosti xxxxx vlákniny v xxxxxxxxxx vzorku.
3. Chemikálie
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx x azbestu xxxx xxxxxxxxx s Xxxxxxxxx xxxxxxxx přibližně 5 násobek xxxx xxxx zředěné kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1 díl xxxxxxxx chlorovodíkové, x: 1,19 + 3 xxxx xxxx). Xxxxx xxxx xxxxxxxxx 45 xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x promývací xxxx, x xxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx a xxxxx spalujte 2 xxxxxx xxx 900 °X. Xxxxxxxx vychladnout x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx. Tímto xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx dané v xxxx 5, xxxxx xx týče xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx. xxxxxxx).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Kádinky x xxxxxx xxxxxxx 600 xx s xxxxxxxxx xxxxxx 200 xx.
4.2 Porcelánové xxxxxxx xxxxxxxxx 80 mm x průměru x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, perforované xxxxxxxxx 32 otvory, xxxxx xxxxxxxxx o xxxxxxx 4 mm.
4.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x objemu xxxxxxxxx 2 litry x označením úrovně 800 xx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 120 mm x průměru.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 40 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 xx silné xx xxxxxxxxx xxxxxx uzpůsobenými xxx xxxxx nálevky (4.3), xxxxxxxxxxx přibližně 16 xxxxxx, xxxxx x xxxxxxx přibližně 4 xx x xxxxxxx xxxxxxxx síťovinou, xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx. Xxxxx x síťovina xxxxxx xxx odolné xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx regulovaná xxxxxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx.
4.8 Asbestový xxxxx: Xxxxxxxxxxx 2,0 x xxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx síťovinou (4.4) x umístněné x nálevce vakuové xxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx jednou xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 3 x vzorku x 2 x xxxxxxxxxx azbestu (3.2) xx kádinky (4.1), xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x několik xxxxx xxxxxxxxxxx emulse (3.3). Xxxxxx rychle do xxxx x nechejte xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx zakryjte xxxxxxx chladícím zařízením xxxx je 500 xx láhev s xxxxxxx xxxx, ve xxxxx cirkuluje studená xxxx. Zastavte xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx vody x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx připravený xxxxxxxxx xxxxx, jak xx xxxxxxx xx 4.8.
Xxxxxxxxx xxxxxx pěti xxxxxxx xxxxxxxxx 100 ml xxxxx xxxxx vody, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 800 xx. Přeneste xxxxxx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx (4.1), která xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 200 ml xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx rychle xx xxxx x xxxxxxxx vařit xxxxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx přes xxxxxxx xxxxxx připravený xxxxxxxxx xxxxx, jak xx xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx xxxxxx velmi xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx voda xxxxxxxxx (xxxxxxxx lakmusovým xxxxxxxx), xxxxx 3xxxx xxxxxxxx (3.6) (přibližně 100 ml xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxxxx, pokud xx to xxxxxxx, x xxxxxx do xxxxxxxxxx hmotnosti x xxxxxxx xxx 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx kelímek xx xxxxxxx pece (4.6) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxx 900 °C. Nechejte xxxxxxxxxxx x exsikátoru (4.7) x rychle xxxxxx.
Xxxxxxxx slepý xxxxxxx xxxxxxx stejného xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2), xxx bez xxxxxx. Ztráta xxxx, xxxxxxxxxxx xx zpopelnění 6 x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx vlákniny, xxxx xxxxxxxx vzorku, xx xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
kde:
a = ztráta xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx;
x = xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx hrubé xxxxxxxx xxxxxxx než 10 %;
3 % xxx. x obsahů xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxx 10 %.
7. Poznámky
7.1 Krmiva xxxxxxxxxx xxxx xxx 10 % olejů x xxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx provedení xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 x x xxxxxxxxx xx xx) xx xxxxxxxxx xxxxx (4.8). Xxxxxxx třikrát xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxx xxxxxxx filtrujte xx vakua. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx kvantitativně xx kádinky (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, jak je xxxxxxx x xxxx 5.
7.2 Krmiva xxxxxxxxxx xxxxx x xxxx, xxx xxxxxxx být xxxxxxxxxxx přímo, xxxx xxx xxxxxxxxx jak xxxxxxx x 7.1 x následně xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny ze xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytek třikrát xxxxxxxx (3.6) (100 xx xxxxxx), xxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx kádinky (4.1) x xxxxxxxxxx v xxxxxxx, jak xx xxxxxxx xx druhém xxxxxxxx bodu 5 (xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx xxxx xxxxxx bohatá xx xxxxxx (více xxx 2 % xxxxxxx), xxxxxx testovaný xxxxxx (3 g x xxxxxxxxx na xx) xx kádinky (4.1) xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X (3.5) x xxxxxxxx stát x xxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx použijte 2,0 x azbestu určeného xxx xxx s xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx ukáže xxx xxxxxxxx, rozřeďte xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx x xxxx 5.
XXXXXXX XX
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx retinolu (vitamín X) v xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx je 10000 XX/xx xxx xxxxxx pigmentovaná krmiva x 4000 XX/xx xxx xxxxxxx [1]. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx dvou xxxxxx, xxxxx jejich předpokládaného xxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx X: xxxxxx nižší xxx 200000 IU/kg;
Skupina X: xxxxxx xxxxxxxxx se xxxx vyšší než 200000 IU/kg.
2. Princip
Vzorek xx hydrolyzován xx xxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxxxxx x ethanolovém xxxxx x za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx je extrahována 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx je xxxxxxx do xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (u xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxxxxxxxxxxx požadována xxxxx x xxxxxxxx případech). X xxxxxxxx skupiny X xx retinol xxxxxxxx spektrofotometricky xxx 610 nm po xxxxxxxxx barevného komplexu xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxx; x xxxxxxxx skupiny X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxx xxx 325 xx.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx skupin X x X
3.1 96 % (X/X) xxxxxxx.
3.2 10 % (váhově xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x.x. xxxx
3.3 xxxxxxx xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) roztok hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.6 0,5 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx p.a.
3.7 1,2-xxxxxxxxxxxx x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, rozsah xxxx: 30–50 °X. Xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: xxxxxxxx 1000 xx xxxxxxxxxxxx xx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Odstraňte xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 500 xx xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 500 xx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx vrstvu, xxxxxxx xxxxxxxxxxx po xxxx 1 xxxxxx xxxx aktivní xxxx x bezvodý síran xxxxx, xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx: xxxxxxx po xxxx 8 xxxxx xxx 750 °X, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx skla xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx zvlhčete xxxxxxxxxx: xx xxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx 10 g xxxxx hlinitého x 0,7 xx xxxx, xxxxxxxx zátkou, xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx v lázni x vroucí xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx takto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx známého xxxxxxxx retinolu (3.17) (xxx 500 IU) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3 x 5.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx oxid xxxxxxx, stupeň xxxxxxxx 1 (Woelm, Merck xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.11 Čistý xxxxxxxxxxxx. Odstraňte xxxxxxxx x stopy xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10). (25 x xxxxx xxxxxxxxx na 250 xx xxxxxxxxxxxxx.)
3.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.8) xx 4, 8, 12, 16 x 20 % (X/X) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x xxxxxx síranu xxxxxxx x 70 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x.x.
x) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx p.a. Odstraňte xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx vody xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně bázického xxxxx hlinitého (3.10) (50 x xxxxx xxxxxxxxx xx 200 xx chloroformu; xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 50 xx eluátu xxxxxxx).
3.16 Carr-Priceovo činidlo: xxxxxxxx xxxxxxxxx 25 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x.x. (xxxxxxxx v xxxxxxxxxx) xx 100 xx chloroformu (3.15), xxxxx není xxxxxx xxxxxxxx. Malá xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxx v xxxxxxxxxx x xxxxx z xxxxxxx skla se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
3.17 Retinol – spektrofotometricky standardizovaný.
c) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx produktů xxxxxxx X
3.18 Isopropanol xxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Vakuová odparka x kulatými lahvemi x různém objemu.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 300 xx; xxxxxxx xxxxxx: xxxxx 13 mm).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10ml xxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx XX vyžadují křemenné xxxxxx.
4.5 UV lampy xxxxxx xxx 365 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx prováděny xxxx přímé světlo, xxxxx xx to xxxxxxx, x zařízení x xxxxxxx xxxx.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retinolu, xxxxx:
0,1–1,0 x xxx koncentráty (xxxxxx xxxxx než 20000 XX/x);
3,0–5,0 g xxx xxxxxxx (obsahy xxxx 400 x 20000 XX/x);
10–20 x xxx xxxxxxxxx xxxxx;
30 x xxx produkty xxxxxxx A.
Ihned umístněte xxxxxxxxx xxxxxx xx 500 ml xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vzorku 40 xx xxxxxxxx (3.1), 2 xx xxxxxxx askorbanu xxxxxxx (3.2) [3], 10 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x 2 ml roztoku xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Zahřívejte xx xxxx 30 xxxxx xxx 70-80 °X xxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxx vody. Xxxxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.1) a 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxx kapalný supernatant xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx do nádoby 150 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxx stát, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxxxxx xxxxxx, přidejte 40 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.6), xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 vteřin x xxxxxxxx stát, dokud xxxxxx vrstvy xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx 6–8 xxxx 40 xx xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxx xxxx). Odeberte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx poslední xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx filtračního xxxxxx.
Xxxxxxx xx sucha alikvotní xxxx xxxxxxx xx xxxxx x xx xxxxx lázni xxx 40 °X. Rychle xxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.8).
Xxx xxxxxxxx skupiny X xxxxxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx v 5.3.1.
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxx roztok xx 50 xx odměrné xxxxx, doplňte xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxxxxx x změřte xxxxxxxx xxxxxxx, jak xx xxxxxxx v 5.4.2.
5.3 Chromatografie
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) do xxxx 200 mm 10 x xxxxx xxxxxxxxx (3.9) xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.2 a xxxxx xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx dávkami xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 4, 8, 12, 16 x 20 % diethyletheru (3.12) xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx, úroveň xxxxxxx xx 2 xx 3 xxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx je obecně xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Xxxxxxxxxx xxxxxxx za XX xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx rtuťovou xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx oddělena xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx, xxx následují. Xxxxxxxxx frakci xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 5.4.2 xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x 5.4.2.
Pokud xx ukáže být xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx část xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 IU xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
5.4 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
5.4.1 Produkty xxxxxxx X
Xxxxxxx xx xxxxx xx vakua xxxxx xxxxxxxxxx retinol xxxxxxx v 5.3.1. Xxxxxxxx zbytek 2 xx xxxxxxx (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx roztoku a xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx činidla (3.16). Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx spektrofotometrem xxx 610 xx přesně 30 xxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 xx 16 XX standard-retinolu (3.17) xx 0,3 xx xxxxxxx (3.14) + 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16)). Xxxxxxxxxx křivka xxxx xxx xxxxxxxxxxxx pravidelně x xxxxx xx xxxxxxx standardu a xxxxxxx připraveného xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxx B
Odeberte xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 XX retinolu. Xxxxxxx xx xxxxx xx vakua x xxxxxxxx xxxxxx 25 xx isopropanolu (3.18) Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx spektrofotometru xxx 325, 310 x 334 xx. Maximální xxxxxxxx xx nachází xx 325 xx. Xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX xxxxxxxx/xx
Xxxxxxx, xxxxx optických xxxxxx
X310 : X325 x X334 : X325
xxxx xxx 6 : 7 = 0,857.
Xxxxx xx jeden x xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx od xxxx xxxxxxx (&xx; 0,830 xxxx &xx;0,880), musí xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie v xxxxxxx x metodou xxxxx x 5.3.2. Xxxxx měření xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxxxxxx ukáže, xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx liší xx hodnoty 0,857 (&xx; 0,830 xxxx &xx; 0,880), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x souladu x xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx v XX xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u stejného xxxxxx xxxxx překročit:
- 20 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 75000 XX/xx,
- 15000 IU x xxxxxx xxxx 75000 x 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. u obsahů xxxx 150000 a 250000 XX/xx,
- 25000 XX x xxxxxx xxxx 250000 x 500000 IU/kg,
- 5 % rel. x xxxxxx větších xxx 500000 XX/xx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X1, XXXXXXX)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxxxx (xxxxxxxx, vitamínu B1) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Limit xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx x potom enzymaticky xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Vzniklý xxxxxxxxx xx extrahován isobutanolem x stanoven fluorimetricky.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 mg xxxxxxxx-XXX, xxxxxx usušeného xx vakua xx xxxxxx váhu, v 1000 xx 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx.
3.4 20 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 25 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx draselného x.x.
3.6 Xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx 48 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.5). Tato xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx 4 xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx x.x.
3.8 2,5 X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.9 Multienzymatický xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Odstředivka (3500 xx./xxx.) se 3 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Enzymatická xxxxxxxxx
Xx každé ze xxxx 250 ml xxxxxxxxx xxxxx X x X vložte xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku obsahujícího xxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx x 125 xx kyseliny sírové (3.2). Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx X, 1,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx je xx xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx tam xx xxxx 15 minut x příležitostně xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx vychladnout xx xxxxxxxxx 45 xX. Xxxxxxxx xx každé xxxxx 20 ml xxxxxxx octanu xxxxxxx (3.8) x 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxx 20 minut xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx xx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxx filtráty X a X xxxx, co jste xxxxxxxxx prvních 15 xx. Připravte xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X
Xx xxxxxxx odstředivky (4.2) xxxxx 5 xx filtrátu X x xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Ponořte xxxxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx xx 15 xxxxx x xxxxx xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Roztoky X (interní xxxxxxxx) x X (xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx X x 5 xx xxxxxxxx X xx jiné xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx k xxxxxxxx X, A x X 5 ml xxxxxxxx xxxxx (3.6) x x xxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Zazátkujte xxxxxxx x silně xxxxxxxxxxx 5 xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxx, aby se xxxxxxxx vrstvy. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) x homogenizujte (= xxxxxxxx X, X a B).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx měření xxx xxxxxx délce, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx při xxxxxxxxx 365 xx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X. Xxxxxx xxxxxxxxx fluorescence xxxxxxxx A a X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx x mg/kg xxxxxx xx dán xxxxxxx:
x · x / (x-x) x
xxx:
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx A (interní xxxxxxxx);
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx extraktu X (xxxxxx);
x = váha xxxxxxxxxxx vzorku x x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx x μx xxxxxxxxx k testovanému xxxxxx (interní xxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení provedených x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxx 500 xx/xx x
5 % xxx. x xxxxxx rovnajících xx xxxx větších xxx 500 mg/kg.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXX ACID (XXXXXXX X)
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx detekce xx 5 xxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxx než 10 x/xx;
Xxxxxxx B: xxxxxx rovnající xx xxxx větší xxx 10 g/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a extrahován xxxxxxxxxxxx. Vodní fáze xx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx převedena xx xxxxxxxx dehydroaskorbovou, x xxxxx xxxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx směsí xxxxx xxxxxxx, ledové xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx gelu, xxxxxxx xxxxxxx do sucha x xxxxxx rozpuštěn xx zředěné xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx hustota xxxxxxx xx měřena xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx.
X produktů skupiny X je xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx dále xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, aby xx izoloval xxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní roztok 0,05 % xxxxxxxx X-xxxxxxxxx: xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxx X-xxxxxxxxx x.x. x xxxxxxxxx 20 ml roztoku xxxxxxxx metafosforečné (3.2) x xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % (váhově vzhledem x xxxxxx) roztok xxxxxxxx metafosforečné: xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx rozpusťte xx xxxx 200 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x xxxxxxx xx 2000 xx xxxxx. Xxxxxxxxx při 4xX. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx dobu jednoho xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx p.a.
3.4 0,5 % (váhově xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxx 2,6-dichlorophenol-indophenolu p.a. Xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.
3.5 Filtrační pomůcka (X. x X. x. 121 xxxx xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 2 x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (25 xx xxxxxxxx sírové x.x., d: 1,84, xxxxxx xxxxxxxxx xx 100 ml xxxxx). Xxxxx roztok, je-li xxxxxxxxx v chladnu, xxxxxx xxxxx xxxxx.
3.7 Xxxxx xxxx
3.8 Kysličník xxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxx xxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx x.x.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Směs xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx kyseliny xxxxxx: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxx xxx, velikost xxxxxx: 0,05 až 0,2 xx.
3.12 Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx H xxx tenkovrstvou chromatografii.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx 105 xx xxxx do 200 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx sírovou p.a., x: 1,84.
3.14 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx tenkovrstvou xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx p.a., 25 ml xxxxx xxxxxxx p.a. x 4,0 xx 96 % (váhově vzhledem x objemu) kyseliny xxxxxx x.x. Xxxxxxx xx 2 až 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 20 °X.
4.2 Odstředivka (3500 xx./xxx.) se 40 xx 50 xx xxxxxxxxx vybavenými xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zátkami.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx odparka x 250 ml xxxxxxx.
4.4 Skleněné xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, xxxxxxx xxxxxx: 20 xx), xx xxxxxxxxx diskem (xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxx kolorimetr s xxxxxx s 10ml xxxxxxxx.
4.6 Přístroj xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx deskami (3.12) pokrytými xx xxxxxxx 0,5 xx 0,6 xx. (Xxxxxx xxxx xxx vyrobené xxxxx.) Xxxxx xxxxx xx 2 x xxx až 3 xxxxxx v sušárně xxx 120 xx 130 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx nejméně 24 xxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx 120 xx 130 °X.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 xx xxxxxxxxx xxxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx) A x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 μx xxxxxxxx X. Přidejte, xxxxx xx baňky X, 0,4 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x promíchejte xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard).
Přidejte xx xxxxx lahve 30 xx xxxxxxxxxxx (3.3) x 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °C. Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 až 15 minut. Xxxxxxxx 25 xx vody, xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx 10 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 až 15 minut xx xxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx simultánně, xxx je xxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx X (interní xxxxxxxx) x B.
5.2 Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx xxxxxxx supernatantu (xxxxx zakalený) xxxxxxxxx x 5.1 xx xxxxxxx xxxxxxx vybavené xxxxxxxxx xxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxxxx 0,5 xx 1 xx xxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 15 minut. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 300 mg xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), protřepejte x xxxxxxxxx xxxx xxxxx skládaný xxxxx. Xxxxxxx nemusí být xxxxx xxxxx.
5.3 Reakce x 2,4-dinitrophenylhydrazinem x xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx použití xxxxxx xxxxxxxx 10 xx filtrátu xxxxxxxxx x 5.2 do xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2), xxxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6) x promíchejte. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx (3.7) nebo xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) do xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx x ponořte ji xx přibližně 15 xxxxx (xxxx xxx) xx vodní xxxxx (4.1).
Xxxxx xxxxxxxx 3 xx xxxx, 20 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9) x xxxxxxxxx 800 mg xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxxx x xxxxxxxxx. Xx lahve odparky xxxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx ve 2 xx směsi ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9) za ohřevu xx 50 °C, xxxxxxxx vychladnout, xxxxxxxx 10 xx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) a xxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx chromatografickou xxxxxxx (4.4) xx xxxxxx 30 xx xxxxx dichloromethanu/ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx) 5 x silika xxxx (3.11) ve 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10); xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx x potom stlačte xxx xxxxxxx (3.7) xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.3, vypláchněte xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové (3.10) x xxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx trubici xxxxx (3.10) x pokračujte xx vyplachování trubice xxxxxxx xxxxx (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx není získán xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxx eluátu, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx trubice xxxxx xxxxx acetátu/ledové kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx sucha.
5.4.1 U xxxxxxxx skupiny A (xxxxx xxxxxxxx X xxxxx než 10 x/xx), xxxxxxxxx xxxxxx xx 2,0 xx xxxxx xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x ihned chromatografujte xx tenké xxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.5.
5.4.2 U xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx vitamínu X xx xxxxx xxxx xx xxxxx než 10 x/xx), ošetřete xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx zředěné kyseliny xxxxxx (3.13), silně xxxxxxxxxxx, aby xx xxxxxx xxxxx rozpustil x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx postupy xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.4.4 v xxxxx xxxx xx xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx rozpouštědla (3.14) xxxxxxxxx po xxxxxxx 20 minut x tanku xxxxxxxxx xxxxxx rozpouštědla, xxxxx xxxx xxxxxx zbarvená xxxxxxxxxxx xxxx jasně xxxxxxxx. Nechejte xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx hranice xxxxxx zóny, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx chromatografické xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 xx x xxxxxxx 1,5 ml xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9). Xxxxxxx xxxxx do xxxx xxxxx (poslední xxx musí xxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx olejnatý xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx rozpustil x xxxxxx xxxxxxxx hustotu.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx 20 xx 30 xxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx měření xxxxxxxxxx se zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.13).
5.7 Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxx slepý xxxxx za použití xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx vzorku.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx x x na xx xx dán poměrem:
(c – x) · 2 / (x – x) · 10x
xxx:
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = optická xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu;
c = optická xxxxxxx xxxxxxx vzorku;
d = xxxx xxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených u xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxx než 10 x/xx a
5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx větších xxx 10 x/xx.
[1] 1 XX = 0,3 μx retinolu.
[2] U xxxxxxxx krmiv x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx nebo xxxxxxx, zdvojnásobit xxxxxxxx xxxxxxxxxx uvedených x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx bodu 5.2.
[3] Xxxxxxxx xxxxx nemusí xxx přidán, xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx atmosféře.
[4] Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx měřením xxxxxxx xxxxxxx xxx 450 xx; X 1% / 1xx = 2600.