Čtvrtá Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 5. xxxxxxxx 1972,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x analytických xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], ve znění xxxxxxxx 72/275/XXX ze xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], a xxxxxxx na xxxxxx 2 xxxxxxx směrnice,
vzhledem x xxxx, xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx oficiální xxxxxxxx krmiv prováděny xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x analýzy xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx x složení xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx směrnice 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX xx xxx 18. listopadu 1971 [4] a 72/199/XXX xx dne 27. xxxxx 1972 [5] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Společenství; xxxxxxxx x tomu, xx postup prací xx té xxxx xxxx vhodným přijmout xxxxxxx xxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx jsou x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva;
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, co xx týče xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x olejů x obsahů xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x krmivech, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx I xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx dne 15. června 1971 xx xxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx x příloze X xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx retinolu (xxxxxxx X), xxxxxxxx (xxxxxxx, xxxxxxx X1), askorbové x xxxxxxxxxxxxxxxx kyseliny (xxxxxxx C), xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx II xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x části 1 (úvod) přílohy xxxxx xxxxxxxx Komise x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 xx, x xxxxxxxx části týkající xx přípravy xxxxxx, xxx xx být xxxxxxxxxx, vztahují x xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Článek 3
Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1974. Neprodleně o xxxx xxxxxxx Komisi.
Článek 4
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu dne 5. xxxxxxxx 1972.
Za Xxxxxx
X. L. Mansholt
předseda
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. věst. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Xx. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Úř. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX X
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxx x těkavých xxxxx x živočišných x xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx suší do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103 °C. Ztráta xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxx x xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx materiálu, 8 xx 9 xx x průměru x přibližně 3 xx xxxxxx.
3.2 Rtuťový xxxxxxxx xx zesílenou xxxxxx a expanzní xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 80 °C xx nejméně 110 °X, x xxxxxxxxx 10 xx dlouhý.
3.3 Xxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx plotýnka.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.5 Analytické xxxx.
4. Postup
Odvažte x xxxxxxxxx na xx xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx, odvážené xxxxx (3.1) s xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (3.3) za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxx xxxxxxx 90 °X xxxxx xxx 7 xxxxx.
Xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx, se xxxxxx xxxxxxxxx bubliny xx xxx misky. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 105 °X. Pokračujte x xxxxxxx xxx dna xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X ± 2 °X, mezi následnými xxxxxx xxxxxxxx xx 93 °C. Potom xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxx ztráta xxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx oxidaci xxxx, x xxxxxxx xxxxxxx počítáme výsledek x vážení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx tím, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx, jako xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
(X1 – X2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx;
X1 = hmota misky x xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxx;
X2 = xxxxx misky x xxxxxxx x xxxxxxx xx ohřevu.
Výsledky xxxxx xxx 0,05 % se musejí xxxxxxxxxxxx xxxx "xxxxx xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,05 % x absolutní hodnotě.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometrií —
1. Xxxx x xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x krmivech. Xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx je xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx rozředí x obsah xxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,16.
3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. x: 1,19.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, nebo XxXX4 7X2X, sušený xx pokojové xxxxxxx.
3.4 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx xxxx dusičnan) 2,5 % (76,08 x XxXx2 6H2O x.x., xxxx 60,38 x Sr(No3)2 x.x.).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 1 x xxxxxxx (3.3), x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (10,143 x) XxXX47X2X (3.3). Xxxxxx do 1000 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxxx 80 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx xx 1000 xx xxxxx. 1 xx tohoto roztoku xxxxxxxx 1,000 mg xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx porcelánové xxxxxxxxx kelímky.
4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx muflová xxx.
4.3 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Krmiva xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx s 250 xx 300 xx xxxx. Xxxxxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), uveďte xx varu a xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx varu xx xxxx 30 minut. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx suché xxxxxxx xxxx xxxxx skládaný xxxxx. Xxxxxxx prvních 30 ml xxxxxxxx. X xxxxxxxxxxx křemíku xxxxxxxxx 5 g xxxxxx x dostatečném xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxx do xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxxxxxx, xxx xx uvedeno xx xxxxx věty v 5.1.2.
5.1.2 Krmiva xxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x přesností xx xx 5 x xxxxxx do xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxx 550 °C x xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx získán xxxxx, který je xxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx xxx odstraněn xxxxxx, xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxxxx množství (15-30 xx) kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), odpařte xx sucha xx xxxxx lázni x xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx sušárny x 105 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a xxxxxxxx xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx vody. Xxxxxxxx vychladnout x xxxxxxx xx objem xxxxx. Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x organických xxxxx
Xxxxxxx s přesností xx xx 5 x xxxxxx do xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxx 550 °C x xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, který xx xxx uhlíkatých xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx kyseliny chlorovodíkové (3.2), xxxxxxx xx xxxxx na xxxxx xxxxx a převeďte xx xxxxx hodinu xx sušárny x 105 °X, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx nerozpustnými. Xxxxx xxxxxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx horké xxxx, uveďte xx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x doplňte xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx přes xxxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxxxx prvních 30 xx xxxxxxxx.
5.2 Měření xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxxx rozsahu xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) a xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxx alikvotní xxxx xxxxxxxx získaného podle 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 tak, že xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků. Xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4 N. Xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx stroncia (3.4) x xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx roztoku, xxxxx xx xxx xxxxxxxx, x referenčních xxxxxxx xxx vlnové xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení provedených x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 5 % xxx.
3. XXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato metoda xxxxxxxx stanovit v xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx a jsou xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx.
2. Princip
Odtučněný xxxxxx, kde xx xx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxx vroucími xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x hydroxidu draselného xxxxxxxxxxx koncentrací. Zbytek xx oddělen filtrací xx xxxxxxxxxxx azbestu, xxxxxxxx, usušen, xxxxxx x zpopelněn při 900 °X. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx odpovídá xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzorku.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Xxxxxxxx azbest: xxxxxxxx k xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x Xxxxxxxxx kelímkem xxxxxxxxx 5 xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1 díl xxxxxxxx chlorovodíkové, d: 1,19 + 3 xxxx xxxx). Vařte xxxx přibližně 45 xxxxx, nechejte vychladnout, xxxxxxxxxxxx xxxx Buchnerovu xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xxxxxxxx (3.6). Vysušte xxxxxx x sušárně x xxxxx spalujte 2 xxxxxx při 900 °X. Xxxxxxxx vychladnout x uchovávejte x xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx azbest xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxx 5, xxxxx xx týče slepého xxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx. silikon).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Kyselina chlorovodíková 0,5 N.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx 600 xx x xxxxxxxxx úrovně 200 xx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx x průměru x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, perforované xxxxxxxxx 32 otvory, xxxxx xxxxxxxxx o xxxxxxx 4 xx.
4.3 Vakuové xxxxx uzavřené xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 litry x xxxxxxxxx úrovně 800 ml x xxxxxxxxxx xxx skleněné xxxxxxx 120 mm x xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 40 xx x průměru x xxxxxxxxx 4 xx silné se xxxxxxxxx xxxxxx uzpůsobenými xxx xxxxx xxxxxxx (4.3), perforované xxxxxxxxx 16 otvory, xxxxx x průměru přibližně 4 xx a xxxxxxx drátěnou xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx. Xxxxx x síťovina xxxxxx xxx xxxxxx proti xxxxxxxxx a xxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx křemíkové xxxxxxxxx kelímky.
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx.
4.8 Asbestový xxxxx: Xxxxxxxxxxx 2,0 x azbestu (3.2) xx 100 xx xxxx.
Xxxxxxxxx za xxxxx xxxx filtrační xxxxx xxxxxxx drátěnou xxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxxx x nálevce xxxxxxx xxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxx x filtrujte xxxxx xxxxxx přes xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx.
5. Postup
Odvažte x xxxxxxxxx xx mg 3 g vzorku x 2 x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx (4.1), xxxxxxxx 200 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x několik xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx zařízením xxxx xx 500 xx láhev s xxxxxxx xxxx, ve xxxxx xxxxxxxxx studená xxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx přibližně 50 xx xxxxxxx vody x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx připravený xxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx ve 4.8.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx dávkami xxxxxxxxx 100 ml xxxxx xxxxx xxxx, xxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 800 xx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx (4.1), která xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 200 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx a xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx vody a xxxxxxxxxxxx xxxxx za xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx připravený xxxxxxxxx xxxxx, xxx je xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx xxxxxx velmi xxxxxx vodou, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx 3xxxx xxxxxxxx (3.6) (xxxxxxxxx 100 xx acetonu xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxxxxxx kelímku (4.5), rozdrťte, xxxxx xx to xxxxxxx, x usušte xx xxxxxxxxxx hmotnosti v xxxxxxx při 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx zvažte.
Vložte kelímek xx xxxxxxx xxxx (4.6) a xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x exsikátoru (4.7) a rychle xxxxxx.
Xxxxxxxx slepý xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx postupu x ošetřeného azbestu (3.2), xxx xxx xxxxxx. Ztráta xxxx, xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 6 g xxxxxxx, xxxxx překročit 10 xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx vzorku, xx xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
xxx:
x = xxxxxx váhy xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx;
x = ztráta xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx slepého xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx vlákniny xxxxxxx než 10 %;
3 % xxx. x xxxxxx hrubé xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx 10 %.
7. Poznámky
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 10 % xxxxx x xxxx xxxx xxx xxxx analýzou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 x x xxxxxxxxx na xx) xx xxxxxxxxx xxxxx (4.8). Xxxxxxx třikrát xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx. Převeďte xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 5.
7.2 Xxxxxx obsahující xxxxx a xxxx, xxx nemohou být xxxxxxxxxxx přímo, musí xxx odtučněna xxx xxxxxxx v 7.1 x xxxxxxxx potom, xx bylo provedeno xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
Xxx provedení xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx třikrát xxxxxxxx (3.6) (100 xx xxxxxx), xxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx zbytek xxxxxxxxxxxxx xx kádinky (4.1) x pokračujte x xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5 (xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx jsou xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (více xxx 2 % vápníku), xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (3 x x xxxxxxxxx xx mg) xx kádinky (4.1) xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X (3.5) x xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx. Přefiltrujte xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxxx 2,0 x azbestu xxxxxxxx xxx var x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx filtrace ukáže xxx obtížnou, rozřeďte xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx postupujte xxx, xxx uvedeno x xxxx 5.
PŘÍLOHA XX
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX (VITAMÍN X)
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx retinolu (xxxxxxx X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx je 10000 IU/kg xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x 4000 XX/xx xxx xxxxxxx [1]. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx X: xxxxxx nižší xxx 200000 IU/kg;
Skupina B: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx vyšší než 200000 XX/xx.
2. Princip
Vzorek xx hydrolyzován xx xxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx a xx xxxxxxxxxxx antioxidantu xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx extrahována 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxx xxxxxxxxx (u produktů xxxxxxx X xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx případech). X produktů xxxxxxx X je xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 610 xx po xxxxxxxxx barevného xxxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx reakce; x xxxxxxxx skupiny X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxx při 325 xx.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx pro analýzu xxxxxxxx xxxxxx A x X
3.1 96 % (X/X) ethanol.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx askorbanu sodného x.x. xxxx
3.3 xxxxxxx xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 0,5 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.7 1,2-xxxxxxxxxxxx x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx: 30–50 °C. Xxxxx je to xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx 1000 xx xxxxxxxxxxxx xx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 500 xx xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x třikrát 500 ml vody. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx petrolether xx xxxx 1 xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx x bezvodý xxxxx xxxxx, přefiltrujte a xxxxxxxxxx.
3.9 Xxxx hlinitý, xxxxxxxxxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx: xxxxxxx xx dobu 8 xxxxx při 750 °X, vychlaďte x xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx v láhvi x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx skleněnou xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx zvlhčete xxxxxxxxxx: xx lahve x hnědého xxxx xxxxxx 10 x xxxxx xxxxxxxxx x 0,7 xx xxxx, xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx x xxxxx x vroucí xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx retinolu (3.17) (xxx 500 IU) xxxxx postupu xxxxxxxxx x 5.3 x 5.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx 1 (Xxxxx, Merck xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.11 Čistý xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x stopy xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx oxidu hlinitého (3.10). (25 x xxxxx hlinitého na 250 xx xxxxxxxxxxxxx.)
3.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.8) xx 4, 8, 12, 16 a 20 % (X/X) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x roztok síranu xxxxxxx x 70 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x.x.
x) xxxxxxx xxxxxxx pro analýzu xxxxxxxx xxxxxxx A
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx benzen x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxxx xxxxxxx, fosgen x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxxxxxx xxxxx hlinitého (3.10) (50 x xxxxx xxxxxxxxx na 200 xx xxxxxxxxxxx; xxxxxxxxxx xx chromatografovat xxxxxxx 50 xx xxxxxx xxxxxxx).
3.16 Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx přibližně 25 x chloridu xxxxxxxxxxxx x.x. (udržujte v xxxxxxxxxx) se 100 xx xxxxxxxxxxx (3.15), xxxxx není roztok xxxxxxxx. Malá xxxxxxxxx xxxxxxxx antimonitého xxxxxx xxxxxxx. Přidejte 2 xx acethanhydridu x.x. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx x láhvi x xxxxxxx skla xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx má xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
3.17 Xxxxxxx – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx standardizovaný.
c) xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx produktů xxxxxxx X
3.18 Isopropanol xxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx x kulatými lahvemi x různém xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx chromatografické trubice (xxxxx: 300 xx; xxxxxxx xxxxxx: okolo 13 mm).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10xx xxxxxxxx. Xxxxxx v oblasti XX xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.5 XX xxxxx xxxxxx pro 365 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx postupy xxxxxx být xxxxxxxxx xxxx xxxxx světlo, xxxxx xx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx x hnědého xxxx.
5.1 Xxxxxxxxx vzorek
Z xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek x xxxxxx x předpokládanému xxxxxx retinolu, xxxxx:
0,1–1,0 x xxx koncentráty (xxxxxx xxxxx xxx 20000 XX/x);
3,0–5,0 g xxx xxxxxxx (obsahy xxxx 400 x 20000 XX/x);
10–20 x xxx minerální xxxxx;
30 x pro xxxxxxxx xxxxxxx X.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx 500 xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx xxxxxxxx x testovanému vzorku 40 ml ethanolu (3.1), 2 ml xxxxxxx askorbanu sodného (3.2) [3], 10 xx roztoku hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x 2 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Zahřívejte xx xxxx 30 xxxxx xxx 70-80 °X xxx xxxxxxx xxxxxxxxx a potom xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxx xxxx. Přidejte 50 ml ethanolu (3.1) x 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx xxxxxxx). Silně xxxxxxxxxxx x potom xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx dekantační nádoby. Xxxxxxxx xx xxxxxx 150 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxx stát, dokud xxxxxx vrstvy xxxxxxxx. Xxxxxxxx vrstvu xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxxxxxx po dobu 10 xxxxxx a xxxxxxxx xxxx, dokud xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x propláchněte 6–8 xxxx 40 xx xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxx xxxx). Odeberte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx za xxxxxxx xxxxxxx filtračního xxxxxx.
Xxxxxxx xx sucha xxxxxxxxx xxxx roztoku xx xxxxx x xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X. Rychle xxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.8).
Xxx xxxxxxxx skupiny X xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
Pro xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx odměrné xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxxxxx x změřte xxxxxxxx xxxxxxx, jak xx xxxxxxx v 5.4.2.
5.3 Chromatografie
5.3.1 Produkty xxxxxxx X
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxx 200 xx 10 x oxidu xxxxxxxxx (3.9) xxxxxx xxxxxxxxxxxx x petroletherem (3.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.2 x xxxxx přidejte 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx dávkami roztoků xxxxxxx xxxxxxxxx xx 4, 8, 12, 16 x 20 % diethyletheru (3.12) xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx, úroveň xxxxxxx xx 2 xx 3 kapky xx vteřinu.
Nejdříve xx xxxxxxxxx karoten [4]. Xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Xxxxxxxxxx xxxxxxx za UV xxxxxxxxx (krátké ozáření xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx žlutých xxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx shromážděte xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx pouze, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx získaná x 5.4.2 nesplňují xxxxxxxxx xxxx v 5.4.2.
Xxxxx xx xxxxx být xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 IU xxxxxxxx, a xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
5.4 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx do xxxxx za xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v 5.3.1. Xxxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx (3.14). Xxxxxxxx 0,3 ml xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx se modré xxxxxxxx. Změřte optickou xxxxxxx spektrofotometrem při 610 nm xxxxxx 30 xxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 až 16 IU xxxxxxxx-xxxxxxxx (3.17) xx 0,3 xx xxxxxxx (3.14) + 3 ml Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16)). Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx za xxxxxxx standardu x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx.
5.4.2 Produkty xxxxxxx X
Xxxxxxxx alikvotní xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, získaného x 5.2, xxxxxxxxxxxx přibližně 200 IU xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 25 xx isopropanolu (3.18) Xxxxxx optickou xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 325, 310 a 334 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xx 325 nm. Xxxxx retinolu x xxxxxxx xx vypočítá xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX xxxxxxxx/xx
Xxxxxxx, xxxxx optických xxxxxx
X310 : X325 x X334 : E325
musí xxx 6 : 7 = 0,857.
Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx poměrů xxxx xxxxxxxx od xxxx xxxxxxx (< 0,830 xxxx &xx;0,880), musí xxxxxx optické xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx x 5.3.2. Xxxxx měření xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, že xx xxxxxxx xxxxx xxxxx znatelně xxxx xx hodnoty 0,857 (&xx; 0,830 xxxx &xx; 0,880), musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx provedená xxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxxxxxxx v XX xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx nesmí překročit:
- 20 % xxx. x obsahů xxxxxxxx xxxxxxx xxx 75000 XX/xx,
- 15000 XX x obsahů xxxx 75000 x 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x xxxxxx xxxx 150000 x 250000 XX/xx,
- 25000 XX x xxxxxx xxxx 250000 x 500000 IU/kg,
- 5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxx xxx 500000 IU/kg.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXX (VITAMÍN B1, XXXXXXX)
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx thiaminu (xxxxxxxx, xxxxxxxx X1) x krmivech, koncentrátech x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx je 5 xxx.
2. Princip
Roztok xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx alkalické xxxxxxx. Xxxxxxx thiochróm xx xxxxxxxxxx isobutanolem x stanoven fluorimetricky.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx 100 μg/ml: xxxxxxxxx 112,3 xx xxxxxxxx-XXX, předem xxxxxxxxx xx vakua xx xxxxxx xxxx, v 1000 ml 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxx, je xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx.
3.4 20 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.5 25 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.6 Xxxxxxxx směs: xxxxxxxxx 2 ml xxxxxxx hexakyanoželezitanu draselného (3.4) xx 48 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5). Tato xxxx je xxxxxxxxxxxxx xxx 4 xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx p.a.
3.8 2,5 X roztok xxxxxx xxxxxxx.
3.9 Multienzymatický xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) xx 3 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zátkami.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxx ze xxxx 250 ml xxxxxxxxx xxxxx X x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jemně xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx x 125 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Přidejte rovněž, xxxxx xx baňky X, 1,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (3.1) (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx vroucí xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxx xx xxxx 15 xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx vychladnout xx xxxxxxxxx 45 oC. Xxxxxxxx xx každé xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8) x 0,5 x multienzymatického xxxxxxxxx (3.9), xxxxx nechejte xxxx po dobu 20 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 20 ml roztoku xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx xx xxxxx xxxxx, homogenizujte a xxxxxxxxx. Odeberte xxxxxxxx X x X xxxx, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 15 xx. Xxxxxxxxx následující xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X
Xx trubice xxxxxxxxxxx (4.2) dejte 5 xx filtrátu X x přibližně 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Ponořte xxxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx xx 15 xxxxx x potom xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx X (interní xxxxxxxx) x X (xxxxxx)
Xx xxxxxxx odstředivky (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx X a 5 xx xxxxxxxx X xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx x xxxxxxxx X, A x X 5 ml xxxxxxxx xxxxx (3.6) x x minutu xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 5 xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx. X xxxxx trubice přeneste 5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx 25 ml xxxxxxx baňky, xxxxxxx xx xxxxx ethanolem (3.10) a xxxxxxxxxxxxx (= extrakty T, X x X).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxx vlnové xxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvu xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 365 xx.
Xxxxxxxx přístroj xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X. Xxxxxx intenzitu fluorescence xxxxxxxx A a X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx v mg/kg xxxxxx je xxx xxxxxxx:
x · x / (x-x) x
xxx:
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx);
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxx);
x = váha xxxxxxxxxxx xxxxxx x x;
x = množství xxxxxxxx v μg xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx (interní standard).
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x stejného xxxxxx xxxxx překročit:
10 % xxxxxxxxx xxxxxxx u xxxxxx nižších xxx 500 mg/kg x
5 % xxx. u xxxxxx rovnajících xx xxxx xxxxxxx xxx 500 xx/xx.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXX XXXX (VITAMÍN X)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxx askorbové a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx detekce xx 5 xxx. Xxxxxxxx xxxx zařazeny do xxxx skupin podle xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx C:
Skupina X: xxxxxx xxxxx xxx 10 x/xx;
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx větší než 10 x/xx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx fáze xx ošetřena roztokem 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx byla xxxxxxxx askorbová xxxxxxxxx xx kyselinu xxxxxxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx hydrazon xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx, ledové xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxxxxxxxxx na koloně xxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx měřena xxxxxxxxxxxxxxxxx při 509 xx.
X xxxxxxxx skupiny X je extrakt xxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní xxxxxx 0,05 % xxxxxxxx X-xxxxxxxxx: xxxxxxxxx 50 xx kyseliny L-askorbové x.x. x xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxx rozmělnění x xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. x xxxxxxx xx 2000 ml xxxxx. Xxxxxxxxx xxx 4xX. Xxxxxx je xxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx p.a.
3.4 0,5 % (váhově xxxxxxxx k objemu) xxxxxx 2,6-dichlorophenol-indophenolu x.x. Xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3.5 Filtrační xxxxxxx (X. x S. x. 121 xxxx xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: rozpusťte 2 x 2,4-dinitrophenylhydrazinu xx 100 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (25 xx xxxxxxxx xxxxxx x.x., x: 1,84, xxxxxx doplněním xx 100 ml xxxxx). Xxxxx xxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx v chladnu, xxxxxx xxxxx xxxxx.
3.7 Xxxxx xxxx
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxx xxxxxxx p.a./ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx x.x.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx kyseliny xxxxxx: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxxxxx: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Xxxxx xxxxxx xxx stupeň H xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx sírovou: xxxxx 105 xx xxxx xx 200 xx odměrné baňky, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx sírovou p.a., x: 1,84.
3.14 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx tenkovrstvou xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 75 xx diethyletheru p.a., 25 ml xxxxx xxxxxxx x.x. x 4,0 xx 96 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) kyseliny xxxxxx p.a. Obnovte xx 2 xx 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 20 °X.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) se 40 až 50 xx xxxxxxxxx vybavenými xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx vakuová xxxxxxx x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, xxxxxxx xxxxxx: 20 xx), xx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx s xxxxxx x 10xx xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.12) pokrytými xx xxxxxxx 0,5 až 0,6 mm. (Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx.) Sušte xxxxx xx 2 x xxx xx 3 xxxxxx v sušárně xxx 120 až 130 °C. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x potom xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx nejméně 24 xxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx nastavená xx 120 xx 130 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx ze xxxx 250 xx odměrných xxxxx (se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx) X x B vložte xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 μx xxxxxxxx X. Přidejte, xxxxx xx baňky X, 0,4 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx každé xxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx (3.3) x 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °C. Xxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 minut. Xxxxxxxx 25 xx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx 10 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx fáze xx xxxxxxxxxxxxx fáze. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xx popsáno xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx X (interní xxxxxxxx) x B.
5.2 Xxxxxxx
Xx použití pipety xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxxx x 5.1 xx xxxxxxx trubice xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxxxx 0,5 xx 1 xx xxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx mělo přetrvat xxxxxxx 15 minut. Xxxxx xxxxxxxx přibližně 300 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), protřepejte x xxxxxxxxx xxxx xxxxx skládaný filtr. Xxxxxxx nemusí xxx xxxxx xxxxx.
5.3 Reakce x 2,4-dinitrophenylhydrazinem x xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx přeneste 10 xx xxxxxxxx získaného x 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2), xxxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2,4-dinitrophenylhydrazinu (3.6) x xxxxxxxxxxx. Zaveďte xxxxxx proud xxxxxx (3.7) nebo xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) do xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (přes xxx) xx xxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxx xxxxxxxx 3 xx vody, 20 xx směsi xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) a xxxxxxxxx 800 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5). Zazátkujte xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxx x za xxxxxxxxx tlaku xxxxxxxxx xx xxxxxxx odparce (4.3), dokud xxxxxxxxxx xxxxxxxx zbytek. Rozpusťte xxxxxx xx 2 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9) xx xxxxxx xx 50 °X, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, přidejte 10 xx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) do xxxxxx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Suspendujte (xxxxx xxxxxxxxxxxx) 5 x xxxxxx gelu (3.11) xx 30 xx xxxxx dichloromethanu/ledové xxxxxxxx octové (3.10); xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx x potom xxxxxxx xxx xxxxxxx (3.7) xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.3, vypláchněte láhev xxxxx množstvím xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové (3.10) x xxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx trubici xxxxx (3.10) a xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx trubice xxxxxxx xxxxx (3 xx 4 dávky xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxx xxxxxx, xxxxx xx zbarven xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx.
5.4.1 X xxxxxxxx skupiny X (xxxxx xxxxxxxx X xxxxx xxx 10 x/xx), xxxxxxxxx xxxxxx xx 2,0 ml xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxx x 5.5.
5.4.2 U xxxxxxxx xxxxxxx B (xxxxx xxxxxxxx X xx xxxxx xxxx xx xxxxx než 10 x/xx), xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.13), silně xxxxxxxxxxx, aby se xxxxxx xxxxx rozpustil x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
Xxxxxxxxxxx postupy xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.4.4 v xxxxx xxxx na xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx extrakčního xxxxxxxxxxxx (3.14) vyvíjejte xx xxxxxxx 20 xxxxx x tanku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx zbarvená xxxxxxxxxxx zóna jasně xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Označte xxxxxxx xxxxxx zóny, seškrabejte xxxx špachtlí x xxxxxx přeneste xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx postupně xxxxxx 2 xx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9). Xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxx (xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx, ošetřete xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), xxxxx protřepejte, xxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx hustoty
Změřte xxxxxxxx hustotu xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx 20 xx 30 xxxxx xx rozpuštění xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx se zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.13).
5.7 Xxxxx pokus
Proveďte xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx X xx vzorku x x xx xx xx xxx xxxxxxx:
(x – x) · 2 / (x – x) · 10x
xxx:
x = optická xxxxxxx slepého vzorku;
b = optická hustota xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx;
x = optická hustota xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx xxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxx X nižších xxx 10 g/kg x
5 % rel. x xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx xxx 10 g/kg.
[1] 1 XX = 0,3 μx xxxxxxxx.
[2] X xxxxxxxx krmiv x xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx, zdvojnásobit xxxxxxxx xxxxxxxxxx uvedených x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.
[3] Xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Obsah xxxxxxxx může xxx xxxxxxxx měřením xxxxxxx xxxxxxx při 450 xx; E 1% / 1xx = 2600.