Xxxxxx Směrnice Xxxxxx
xx xxx 5. prosince 1972,
xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Rady xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], xx xxxxx xxxxxxxx 72/275/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], x xxxxxxx na xxxxxx 2 uvedené směrnice,
vzhledem x xxxx, xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx krmiv xxxxxxxxx xx použití xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x analýzy za xxxxxx kontroly xxxxxxx xxxxxxxxx stanovených xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx směrnice 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX ze dne 18. xxxxxxxxx 1971 [4] x 72/199/XXX xx xxx 27. xxxxx 1972 [5] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Společenství; xxxxxxxx x tomu, xx postup prací xx té xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx sérii xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx směrnici jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxx;
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, aby byly xxxxxxx xxx oficiální xxxxxxxx krmiv, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx u xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxx x olejů x xxxxxx hořčíku x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx I xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx ustanovení xxxxxxxxx x xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX ze xxx 15. xxxxxx 1971 xx xxxxxxxx i xx xxxxxx xxxxxxx x příloze I xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx státy xxxxxxx, aby byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (vitamín X), xxxxxxxx (xxxxxxx, xxxxxxx X1), askorbové x xxxxxxxxxxxxxxxx kyseliny (xxxxxxx C), xxxxxxxxx xxxxx xxxxx popsaných x příloze II xxxx směrnice.
Obecná ustanovení xxxxxxxxx x xxxxx 1 (xxxx) přílohy xxxxx směrnice Xxxxxx x. 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxx 1971 xx, s xxxxxxxx části xxxxxxxx xx přípravy xxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxxxxx, vztahují i xx xxxxxx xxxxxxx x příloze II xxxx směrnice.
Xxxxxx 3
Xxxxxxx státy xxxxxx v účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1974. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Článek 4
Xxxx směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 5. prosince 1972.
Xx Xxxxxx
X. X. Xxxxxxxx
xxxxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Úř. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Xx. věst. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Xx. věst. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX I
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXX X ROSTLINNÝCH XXXXXX X XXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovit obsah xxxx x těkavých xxxxx v xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx tucích x xxxxxxx.
2. Princip
Vzorek xx suší do xxxxxxxxxx hmotnosti xxx 103 °C. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
3. Přístroje
3.1 Xxxxx x xxxxxxx dnem x nekorozního xxxxxxxxx, 8 až 9 xx v xxxxxxx x přibližně 3 xx vysoká.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 80 °X xx xxxxxxx 110 °X, x přibližně 10 cm xxxxxx.
3.3 Xxxxxxx lázeň xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxx xxxx.
4. Postup
Odvažte x xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 20 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx (3.1) x xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxx teploměrem tak, xxx xxxxxxx xxxxxxx 90 °C během xxx 7 minut.
Snižte xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx bubliny xx xxx misky. Teplota xxxxx xxxxxxxxx 105 °X. Xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxx zajištěno xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx na 103 °X ± 2 °X, mezi xxxxxxxxxx xxxxxx ochlaďte na 93 °X. Potom xxxxxxxx vychladnout xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx. Opakujte xxxx xxxxxxx, dokud xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx již xxxxxxxxxxxx 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx naznačuje xxxxxxx xxxx, v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx výsledek x xxxxxx provedeného xxxxxxxx xxxx tím, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx vlhkosti, jako xxxxxxxx vzorku, je xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
(X1 – X2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = xxxxx testovaného xxxxxx v gramech;
M1 = xxxxx misky x obsahem v xxxxxxx xxxx xxxxxxx;
X2 = hmota xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xx ohřevu.
Výsledky xxxxx xxx 0,05 % xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx jako "xxxxx xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vlhkosti xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,05 % x xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometrií —
1. Xxxx x xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx množství hořčíku x xxxxxxxx. Je xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx xxxxxxx než 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx přímo xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx x xxxxx hořčíku xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx p.a. d: 1,16.
3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. d: 1,19.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxx XxXX4 7X2X, xxxxxx xx pokojové xxxxxxx.
3.4 Xxxxxx soli xxxxxxxx (xxxxxxx nebo xxxxxxxx) 2,5 % (76,08 x SrCl2 6X2X x.x., xxxx 60,38 x Xx(Xx3)2 p.a.).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 1 x hořčíku (3.3), x kterého xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (10,143 x) MgSO47H2O (3.3). Xxxxxx xx 1000 xx odměrné xxxxx, xxxxxxxx 80 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx do 1000 xx xxxxx. 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,000 xx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.
4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx.
4.3 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx xx 500 ml xxxxxxx xxxxx s 250 xx 300 xx vody. Přidejte 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), uveďte xx varu x xxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx varu xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, doplňte xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx suché kádinky xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx 30 ml xxxxxxxx. X přítomnosti křemíku xxxxxxxxx 5 g xxxxxx v dostatečném xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx x vložte xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Pokračujte, jak xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx v 5.1.2.
5.1.2 Xxxxxx složená xxxxxxxx x minerálních xxxxx
Xxxxxxx x přesností xx xx 5 x vzorku do xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 550 °C x xxxxxxx peci, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx xxx odstraněn xxxxxx, přidejte xx xxxxxx xxxxxxxxxx množství (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx sucha xx xxxxx lázni a xxxxxx na jednu xxxxxx do xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxx rozpusťte 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x převeďte xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxx vychladnout x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx filtr. Vyřaďte xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxx složená xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx do xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °X x xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx ošetřete 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx do xxxxx xx xxxxx xxxxx a převeďte xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °C, xxx xx xxxxxxxxxx křemíku xxxxx nerozpustnými. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxx horké xxxx, uveďte do xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x doplňte xx xxxxx vodou. Promíchejte x přefiltrujte do xxxxx kádinky přes xxxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.2 Měření xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) vodou xxxxxxxxx nejméně 5 xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxxx rozsahu měření xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx roztoku 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) x xxxxx doplňte xxxxx xx 100 ml xxxxx. Rozřeďte xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx získaného podle 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 xxx, že xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, která je x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4 N. Xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) a xxxxx xxxxxxx objem xx 100 ml xxxxx. Xxxxxx absorpci roztoku, xxxxx xx být xxxxxxxx, a referenčních xxxxxxx při vlnové xxxxx 285,2 nm.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 5 % xxx.
3. XXXXXXXXX XXXXX VLÁKNINY
1. Účel x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx x zásaditých xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx označeny jako xxxxx xxxxxxxx.
2. Princip
Odtučněný xxxxxx, kde je xx xxxxx, je xxxxxxxxx postupně xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x hydroxidu draselného xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx oddělen filtrací xx přítomnosti xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx při 900 °X. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnosti xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Chemikálie
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx x azbestu xxxx užívanému s Xxxxxxxxx kelímkem xxxxxxxxx 5 xxxxxxx jeho xxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x: 1,19 + 3 xxxx xxxx). Xxxxx xxxx přibližně 45 xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx přes Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Promývejte zbytek xxxxxxxx vodou, dokud xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nezmizí x promývací xxxx, x xxxxx acetonem (3.6). Xxxxxxx xxxxxx x sušárně a xxxxx xxxxxxxx 2 xxxxxx při 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x uchovávejte x xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx azbest xxxx xxx použit xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx v xxxx 5, xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx. silikon).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Kyselina chlorovodíková 0,5 X.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx 600 xx x xxxxxxxxx úrovně 200 xx.
4.2 Xxxxxxxxxxx kotouče xxxxxxxxx 80 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, perforované xxxxxxxxx 32 xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x průměru 4 xx.
4.3 Xxxxxxx xxxxx uzavřené xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxx xxxxxxxxx 2 xxxxx x xxxxxxxxx úrovně 800 xx a xxxxxxxxxx xxx skleněné xxxxxxx 120 mm x xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 40 xx x průměru x xxxxxxxxx 4 xx silné xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx kužel xxxxxxx (4.3), xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 xxxxxx, každá x průměru xxxxxxxxx 4 xx x xxxxxxx xxxxxxxx síťovinou, xxxxxxxx xx přibližně 1 xx. Xxxxx x síťovina musejí xxx odolné xxxxx xxxxxxxxx x zásadám.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Elektrická xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx.
4.8 Asbestový xxxxx: Suspendujte 2,0 x xxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxx.
Xxxxxxxxx xx vakua xxxx filtrační xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx síťovinou (4.4) a xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4.3). Zachyťte xxxxxxx x filtrujte xxxxx xxxxxx přes xxxxxx filtr. Xxxxxxx xxxxxxx.
5. Postup
Odvažte x xxxxxxxxx xx mg 3 x vzorku x 2 x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx kádinky (4.1), xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x několik xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxxxx do xxxx x nechejte xxxxx přesně 30 xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx chladícím xxxxxxxxx xxxx je 500 xx láhev s xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx studená xxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx přibližně 50 xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, jak je xxxxxxx xx 4.8.
Xxxxxxxxx xxxxxx pěti xxxxxxx xxxxxxxxx 100 xx xxxxx horké vody, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 800 ml. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx (4.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Uveďte rychle xx xxxx x xxxxxxxx xxxxx přesně 30 xxxxx. Přidejte xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx vody x xxxxxxxxxxxx ihned za xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, jak xx xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx zbytek xxxxx xxxxxx vodou, xxxxx xxxx xxxxxxxx voda xxxxxxxxx (testujte xxxxxxxxxx xxxxxxxx), potom 3xxxx xxxxxxxx (3.6) (přibližně 100 xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxxxxxx kelímku (4.5), xxxxxxxx, pokud xx xx potřeba, x xxxxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti x xxxxxxx xxx 130 °X.
Xxxxxxxx vychladnout v xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pece (4.6) x xxxxxxxx xxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxx xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) a rychle xxxxxx.
Xxxxxxxx slepý pokusza xxxxxxx stejného xxxxxxx x ošetřeného xxxxxxx (3.2), xxx xxx xxxxxx. Ztráta xxxx, xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 6 x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxxx, jako xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
xxx:
x = xxxxxx xxxx xx zpopelnění xxxxx xxxxxxxxx;
x = xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx slepého xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10 %;
3 % rel. x obsahů hrubé xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx 10 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Krmiva xxxxxxxxxx xxxx xxx 10 % olejů x tuků xxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx diethyletherem (3.7). Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 g s xxxxxxxxx xx xx) xx azbestový xxxxx (4.8). Xxxxxxx třikrát xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx vakua. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx kádinky (4.1) x xxxxxxxxxx v xxxxxxx, jak xx xxxxxxx x bodě 5.
7.2 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x tuky, xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x 7.1 x následně xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytek xxxxxxx xxxxxxxx (3.6) (100 xx xxxxxx), xxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx v xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5 (xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx jsou xxxxxx xxxxxx na xxxxxx (xxxx xxx 2 % vápníku), xxxxxx testovaný xxxxxx (3 x x xxxxxxxxx na xx) xx xxxxxxx (4.1) xx 100 ml xxxxxxxx chlorovodíkové 0,5 X (3.5) x xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx. Přefiltrujte xxxxxxxx x promyjte xxxxxxxx vodou. Xxxx xxxxx použijte 2,0 x azbestu xxxxxxxx xxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xx xxxxxxxx ukáže xxx obtížnou, rozřeďte xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx postupujte tak, xxx xxxxxxx v xxxx 5.
PŘÍLOHA XX
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx retinolu (vitamín X) x krmivech, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx detekce xx 10000 XX/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x 4000 XX/xx xxx ostatní [1]. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx dvou xxxxxx, xxxxx xxxxxx předpokládaného xxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxx xxx 200000 XX/xx;
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxx xxx 200000 XX/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo x dusíkaté xxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxxx 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx chromatografován xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (u produktů xxxxxxx B je xxxxxxxxxxxxxx požadována xxxxx x určitých xxxxxxxxx). X xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxxxx xxxxxxxx spektrofotometricky při 610 nm po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Carr-Priceovy reakce; x xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxx xxx 325 nm.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx pro analýzu xxxxxxxx skupin X x X
3.1 96 % (X/X) xxxxxxx.
3.2 10 % (váhově xxxxxxxx k objemu) xxxxxx xxxxxxxxx sodného x.x. xxxx
3.3 xxxxxxx xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 0,5 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.7 1,2-xxxxxxxxxxxx x.x.
3.8 Petrolether, xxxxxx xxxx: 30–50 °X. Xxxxx xx xx xxxxxxx, přečistěte xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx 1000 xx xxxxxxxxxxxx se 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx kyselinu x promývejte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 500 ml xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x xxxxxxx 500 xx vody. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx po xxxx 1 xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx x bezvodý xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.
3.9 Oxid hlinitý, xxxxxxxxxxxxxxx podle Brockmanna: xxxxxxx xx dobu 8 hodin xxx 750 °X, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxx x hnědého skla xxxxxxxx xxxxxxxxxx skleněnou xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx zvlhčete xxxxxxxxxx: xx lahve x xxxxxxx xxxx xxxxxx 10 x xxxxx hlinitého x 0,7 xx xxxx, xxxxxxxx xxxxxx, zahřívejte xx xxxx 5 xxxxx x xxxxx x vroucí xxxxx xx současného xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx vychladnout. Xxxxxx xxxxxxxx takto připraveného xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 XX) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3 x 5.4 x kontrolním xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx 1 (Xxxxx, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.11 Čistý xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10). (25 g xxxxx xxxxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxxxxx.)
3.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.8) xx 4, 8, 12, 16 x 20 % (X/X) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x roztok síranu xxxxxxx x 70 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx síranu xxxxxxx x.x.
x) xxxxxxx xxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxx skupiny X
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx x.x. Odstraňte xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx vody xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx bázického xxxxx hlinitého (3.10) (50 x xxxxx xxxxxxxxx na 200 xx xxxxxxxxxxx; xxxxxxxxxx xx chromatografovat xxxxxxx 50 ml xxxxxx xxxxxxx).
3.16 Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx přibližně 25 x xxxxxxxx antimonitého x.x. (xxxxxxxx v xxxxxxxxxx) xx 100 xx xxxxxxxxxxx (3.15), xxxxx není roztok xxxxxxxx. Xxxx usazenina xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nečiní xxxxxxx. Xxxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxx v xxxxxxxxxx x xxxxx z xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx týdnů.
3.17 Retinol – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxx výlučně xxx xxxxxxx produktů xxxxxxx X
3.18 Isopropanol pro xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Vakuová xxxxxxx x kulatými xxxxxxx x různém xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 300 xx; xxxxxxx průměr: xxxxx 13 mm).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10xx kyvetami. Xxxxxx x oblasti XX xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.5 XX xxxxx xxxxxx xxx 365 xx.
5. Postup
Poznámka:
Všechny postupy xxxxxx xxx prováděny xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx je xx xxxxxxx, x xxxxxxxx x hnědého skla.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek v xxxxxx k xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retinolu, takto:
0,1–1,0 x xxx koncentráty (xxxxxx xxxxx xxx 20000 IU/g);
3,0–5,0 x xxx xxxxxxx (xxxxxx xxxx 400 x 20000 IU/g);
10–20 x xxx xxxxxxxxx směsi;
30 x pro xxxxxxxx xxxxxxx X.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek xx 500 xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx xxxxxxxx x testovanému vzorku 40 xx ethanolu (3.1), 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) [3], 10 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) a 2 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Xxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxx 70-80 °X xxx zpětným xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 50 ml xxxxxxxx (3.1) x 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx supernatant xx xxxxxxxxxx nádoby. Xxxxxxxx do xxxxxx 150 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu (xxxxxx xxxxxx) do xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.6), xxxxxxxxxxx xx dobu 10 vteřin x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx vrstvy xxxxxxxx. Xxxxxxxx vrstvu xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx nádoby x xxxxxxxxxxxx 6–8 xxxx 40 xx xxxxxxx xxxx, dokud xxxx odstraněna xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxx xxxx). Odeberte xxxxxx dichlorethanu a xxxxxxxxx poslední stopy xxxx xx použití xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx sucha xxxxxxxxx xxxx roztoku xx xxxxx x xx xxxxx xxxxx xxx 40 °C. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 5 xx petroletheru (3.8).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx A xxxxxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
Pro xxxxxxxx skupiny X xxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx hustotu, jak xx uvedeno x 5.4.2.
5.3 Chromatografie
5.3.1 Produkty xxxxxxx X
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxx 200 xx 10 x oxidu xxxxxxxxx (3.9) xxxxxx xxxxxxxxxxxx s petroletherem (3.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.2 a xxxxx xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx dávkami xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ve 4, 8, 12, 16 x 20 % diethyletheru (3.12) xx xxxxx nebo xxxxxxxxxx vakua, xxxxxx xxxxxxx xx 2 xx 3 xxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx roztokem petroletheru xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Xxxxxxxxxx xxxxxxx za XX xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx výbojkou). Xxxxxxxxxxxxx zóna xxxxxxxx xx jasně xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx, jež xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx B
Chromatografie musí xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx získaná x 5.4.2 nesplňují požadavky xxxx x 5.4.2.
Pokud xx xxxxx být xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x petroletheru, získaného x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 IU xxxxxxxx, x chromatografujte xxxxx postupu xxxxxxxxx x 5.3.1.
5.4 Měření xxxxxxx hustoty
5.4.1 Produkty xxxxxxx X
Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v 5.3.1. Xxxxxxxx zbytek 2 xx xxxxxxx (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx. Změřte xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 610 nm xxxxxx 30 xxxxxx xxxx, xx reakce započala. Xxxxxxxx xxxxx retinolu xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoků o xxxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 xx 16 XX standard-retinolu (3.17) xx 0,3 xx benzenu (3.14) + 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16)). Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx pravidelně x xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxx činidla.
5.4.2 Produkty xxxxxxx B
Odeberte alikvotní xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx v 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 XX retinolu. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 25 xx isopropanolu (3.18) Xxxxxx xxxxxxxx hustotu xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 325, 310 x 334 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 325 nm. Xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX xxxxxxxx/xx
Xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
X310 : X325 x X334 : E325
musí xxx 6 : 7 = 0,857.
Pokud xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx této xxxxxxx (< 0,830 xxxx &xx;0,880), xxxx xxxxxx xxxxxxx hustoty xxxxxxxxxx chromatografie x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx x 5.3.2. Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx provedené xx xxxxxxxxxxxxxx ukáže, xx xx uvedený xxxxx xxxxx znatelně xxxx xx xxxxxxx 0,857 (&xx; 0,830 nebo &xx; 0,880), musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x souladu s xxxxxxx danou xxx xxxxxxxx skupiny A.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxx v xxxxx xxxx testovaného vzorku x xxxxxx provedená xxxxx analýzy. Xxxxxxxx xxxxxxxxx x IU xxxxxxxx xx kg xxxxxx xxxx na xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit:
- 20 % rel. x xxxxxx retinolu xxxxxxx xxx 75000 XX/xx,
- 15000 XX x obsahů xxxx 75000 a 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x xxxxxx xxxx 150000 x 250000 XX/xx,
- 25000 XX x xxxxxx xxxx 250000 x 500000 IU/kg,
- 5 % rel. u xxxxxx xxxxxxx než 500000 IU/kg.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXX (VITAMÍN X1, XXXXXXX)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx obsah thiaminu (xxxxxxxx, vitamínu B1) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx xxxxxxx je 5 xxx.
2. Princip
Roztok xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Vzniklý xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x stanoven xxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní roztok xxxxxxxx 100 μg/ml: xxxxxxxxx 112,3 xx xxxxxxxx-XXX, xxxxxx usušeného xx vakua xx xxxxxx xxxx, v 1000 ml 0,2 X kyseliny sírové (3.2). Pokud xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx a tmavém xxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 N xxxxxxxx xxxxxx.
3.3 Čistý xxxxxxxx sodný.
3.4 20 % (váhově xxxxxxxx x objemu) roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.5 25 % (váhově xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 Xxxxxxxx směs: xxxxxxxxx 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) se 48 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx je upotřebitelná xxx 4 xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx x.x.
3.8 2,5 X roztok xxxxxx xxxxxxx.
3.9 Multienzymatický xxxxxxxxx xxxxxxxxxx proteázu, fosfatázu x xxxxxxx (např. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) xx 3 xx 50 xx trubicemi vybavenými xxxxxxxxxx zábrusovými xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 ml xxxxxxxxx baněk X x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahujícího xxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx x 125 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Přidejte xxxxxx, xxxxx do xxxxx X, 1,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) (xxxxxxx standard).
Silně protřepte xxxxx, xxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxx po xxxx 15 xxxxx x xxxxxxxxxxxxx protřepávejte. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx 45 oC. Xxxxxxxx do xxxxx xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8) a 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxx xxxxxxxx xxxx xx dobu 20 minut xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx xx xxxxx xxxxx, homogenizujte x xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx X a B xxxx, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 15 xx. Připravte xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X
Xx xxxxxxx odstředivky (4.2) dejte 5 xx xxxxxxxx X x xxxxxxxxx 10 xx bisulfitu sodného (3.3). Xxxxxxx xxxxxxx xx vroucí vodní xxxxx na 15 xxxxx x xxxxx xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Roztoky X (xxxxxxx standard) x X (vzorek)
Do xxxxxxx odstředivky (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A x 5 xx xxxxxxxx X xx jiné xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx k xxxxxxxx X, X x X 5 xx xxxxxxxx xxxxx (3.6) x x minutu xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxx xxxxxxx x silně xxxxxxxxxxx 5 xxxxxx. Xxxxxxxx stát xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 5 xx supernatantu xxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx objem xxxxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxxxx (= xxxxxxxx T, X x B).
5.3 Xxxxxx fluorescence
Proveďte xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxx kterou dává xxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvu xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 365 nm.
Nastavte xxxxxxxx xx xxxx za xxxxxxx xxxxxxxx T. Xxxxxx intenzitu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X a X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx x xx/xx xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
x · x / (x-x) x
xxx:
x = xxxxxxxxx fluorescence xxxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx);
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx extraktu X (xxxxxx);
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx v x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx x μx xxxxxxxxx x testovanému xxxxxx (interní xxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení provedených x stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxxxxxxxx xxxxxxx u xxxxxx xxxxxxx xxx 500 xx/xx x
5 % xxx. x xxxxxx rovnajících xx xxxx větších xxx 500 xx/xx.
3. STANOVENÍ XXXXXXXX ASKORBOVÉ A XXXXXXXXXXXXXXXX XXXX (XXXXXXX X)
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx. Xxxxxxxx xxxx zařazeny xx xxxx skupin xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:
Xxxxxxx A: xxxxxx xxxxx xxx 10 x/xx;
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxxxxxx se xxxx větší xxx 10 x/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Vodní fáze xx ošetřena xxxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx byla xxxxxxxx askorbová převedena xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx směsí xxxxx acetátu, ledové xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx gelu, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x zbytek xxxxxxxxx xx zředěné kyselině xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx měřena xxxxxxxxxxxxxxxxx při 509 xx.
X xxxxxxxx xxxxxxx X je extrakt xxxxxx x kolonové xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxx X-xxxxxxxxx: xxxxxxxxx 50 xx kyseliny X-xxxxxxxxx x.x. x xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx do xxxxxx 100 ml xxxxx. Připravujte xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % (váhově vzhledem x xxxxxx) roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: po xxxxx rozmělnění v xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x doplňte do 2000 xx xxxxx. Xxxxxxxxx xxx 4oC. Xxxxxx je xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx x.x.
3.4 0,5 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx 2,6-dichlorophenol-indophenolu x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx (X. a S. x. 121 xxxx xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx roztok (xxxxxx xxxxxxxx k objemu) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 2 x 2,4-dinitrophenylhydrazinu ve 100 ml xxxxxxx xxxxxxxx sírové (25 xx kyseliny xxxxxx x.x., x: 1,84, xxxxxx xxxxxxxxx do 100 xx vodou). Xxxxx roztok, je-li xxxxxxxxx x chladnu, xxxxxx xxxxx xxxxx.
3.7 Xxxxx xxxx
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxx xxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx x.x.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Směs xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx octové: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxx xxx, velikost xxxxxx: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx H xxx xxxxxxxxxxxx chromatografii.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx 105 ml xxxx xx 200 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x.x., x: 1,84.
3.14 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx tenkovrstvou xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx x.x., 25 xx xxxxx xxxxxxx x.x. a 4,0 xx 96 % (váhově xxxxxxxx x objemu) xxxxxxxx xxxxxx x.x. Obnovte xx 2 xx 3 chromatogafiích.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 20 °X.
4.2 Odstředivka (3500 ot./min.) xx 40 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Skleněné xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (délka: 100 xx, xxxxxxx průměr: 20 mm), se xxxxxxxxx xxxxxx (např. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Spektrofotometr xxxx kolorimetr x xxxxxx s 10xx xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx gelovými xxxxxxx (3.12) pokrytými xx xxxxxxx 0,5 xx 0,6 xx. (Xxxxxx xxxx již xxxxxxxx xxxxx.) Xxxxx xxxxx xx 2 a xxx xx 3 xxxxxx x sušárně xxx 120 xx 130 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx a potom xxxxxxxx x exsikátoru xx xxxxxxx 24 xxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx nastavená xx 120 až 130 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Extrakce
Do xxxxx ze dvou 250 ml xxxxxxxxx xxxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx) X x B xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jemně xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 μx xxxxxxxx C. Přidejte, xxxxx do xxxxx X, 0,4 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx každé lahve 30 ml chloroformu (3.3) a 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °X. Krátce xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxx 10 až 15 xxxxx. Xxxxxxxx 25 ml xxxx, xxxxxxxxxx lahve, xxxxx xxxxxxxxxxx po 10 xxxxxx x nechejte xxxx 10 xx 15 xxxxx xx xxxxx lázni (4.1). Xxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx vodní xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx simultánně, xxx je popsáno xxxx, u xxxxxxx xxxxxxxx X (interní xxxxxxxx) x X.
5.2 Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxxx x 5.1 xx xxxxxxx trubice vybavené xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx 0,5 xx 1 xx roztoku 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx zbarvení, xxxxx xx mělo xxxxxxxx xxxxxxx 15 minut. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 300 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx hydrazonu
Za použití xxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2), xxxxxxxx 2 ml xxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx proud xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx ji xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (xxxx noc) xx vodní lázně (4.1).
Xxxxx xxxxxxxx 3 xx vody, 20 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) a xxxxxxxxx 800 mg filtrační xxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxx xxxxxxx, silně xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx a xxxxxxxxx. Xx xxxxx odparky xxxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxx a xx xxxxxxxxx xxxxx odpařujte xx rotační xxxxxxx (4.3), dokud xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx ve 2 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) za ohřevu xx 50 °X, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) a promíchejte.
5.4 Xxxxxxxx chromatografie
Naplňte xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) do xxxxxx 30 xx xxxxx dichloromethanu/ledové kyseliny xxxxxx (3.10). Xxxxxxxxxxx (xxxxx protřepávaje) 5 x xxxxxx gelu (3.11) ve 30 xx směsi dichloromethanu/ledové xxxxxxxx octové (3.10); xxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxxx. Nechejte xxxx x potom xxxxxxx xxx xxxxxxx (3.7) xxx nízkém tlaku. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx získaný x 5.3, vypláchněte xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny octové (3.10) x přelijte xx xxxxxxx, potom xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.10) a pokračujte xx vyplachování xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx xxxx získán xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxx eluátu, který xx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxxxx směsí xxxxx acetátu/ledové kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx.
5.4.1 U xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx C xxxxx než 10 x/xx), xxxxxxxxx zbytek xx 2,0 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxx xx uvedeno x 5.5.
5.4.2 U xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx C xx rovná xxxx xx xxxxx xxx 10 x/xx), xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxx zcela xxxxxxxxx x změřte optickou xxxxxxx, jak xx xxxxxxx x 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 0,5 xx roztoku získaného x 5.4.4 v xxxxx xxxx xx xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx rozpouštědla (3.14) xxxxxxxxx po xxxxxxx 20 xxxxx x tanku vyplněném xxxxxx rozpouštědla, dokud xxxx růžově xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx volně xxxxxxx. Označte xxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx chromatografické trubice (4.4).
Xxxxxxx xxxxxxxx jednou 2 xx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9). Xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxx (xxxxxxxx xxx musí být xxxxxxxx). Odpařte xx xxxxx, ošetřete xxxxxxxx xxxxxx 4,0 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xx zbytek xxxxx rozpustil a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx 20 xx 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx v kyselině xxxxxx. Proveďte xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.13).
5.7 Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx x x xx xx xx dán xxxxxxx:
(x – x) · 2 / (x – x) · 10x
xxx:
x = xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx;
x = optická hustota xxxxxxx interního xxxxxxxxx;
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:
10 % rel. x xxxxxx xxxxxxxx X nižších xxx 10 x/xx x
5 % xxx. u xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxx 10 g/kg.
[1] 1 XX = 0,3 μx xxxxxxxx.
[2] U xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x tendencí xxxxxxxxx xx nebo xxxxxxx, zdvojnásobit xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.
[3] Xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx přidán, xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Obsah xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx optické xxxxxxx xxx 450 xx; E 1% / 1xx = 2600.