Xxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 5. prosince 1972,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx metod odběru xxxxxx x analytických xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xx znění xxxxxxxx 72/275/XXX xx xxx 20. července 1972 [2], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xxx směrnice požaduje, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx krmiv prováděny xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx směrnice 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX ze xxx 18. xxxxxxxxx 1971 [4] a 72/199/XXX xx xxx 27. xxxxx 1972 [5] xxx xxxxxxxxx řadu xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxx prací xx xx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx metod;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx směrnici xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx;
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxxxx, aby byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, co xx týče xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx u xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx a olejů x xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx popsaných x xxxxxxx X xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx ustanovení xxxxxxxxx x xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 xx vztahují x xx metody xxxxxxx x xxxxxxx X xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx týče xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), thiaminu (aneurin, xxxxxxx X1), askorbové x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 xx, s xxxxxxxx xxxxx týkající xx přípravy xxxxxx, xxx má xxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx II xxxx směrnice.
Xxxxxx 3
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 1. xxxxx 1974. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxx 4
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 5. xxxxxxxx 1972.
Xx Xxxxxx
X. L. Mansholt
předseda
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. věst. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Úř. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Xx. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Xx. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX I
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX V XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxx a xxxxxxxx xxxxx v živočišných x rostlinných xxxxxx x olejích.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx suší do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx se stanoví xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxx x xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx materiálu, 8 až 9 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 3 xx xxxxxx.
3.2 Rtuťový xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx přibližně xx 80 °X xx nejméně 110 °X, x přibližně 10 xx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxx varná xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výkonné xxxxxx xxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx mg xxxxxxxxx 20 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx (3.1) x xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx nebo plotýnku (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxx teploměrem xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxx 90 °X xxxxx xxx 7 xxxxx.
Xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx překročit 105 °X. Pokračujte v xxxxxxx ode xxx xxxxxx, dokud se xxxxxxxxxxx tvořit xxxxxxx.
Xxx xxxx zajištěno úplné xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx na 103 °X ± 2 °X, xxxx následnými xxxxxx xxxxxxxx na 93 °X. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx. Opakujte tuto xxxxxxx, dokud xxxxxx xxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx 2 mg.
Poznámka:
Vzestup hmotnosti xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, x takovém xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx před xxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx vzorku, je xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
(X1 – X2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x gramech;
M1 = xxxxx xxxxx x obsahem x xxxxxxx před xxxxxxx;
X2 = xxxxx xxxxx x xxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05 % xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx jako "nižší xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vlhkosti xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x absolutní xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometrií —
1. Xxxx x pole xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxx x krmivech. Xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx xxxxxxx xxx 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x rozpuštěn xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx neobsahuje xxxxxxxxx látky, xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrofotometrií xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx x.x. d: 1,16.
3.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,19.
3.3 Hořčíkový pásek xxxx drát, xxxx XxXX4 7X2X, xxxxxx xx pokojové xxxxxxx.
3.4 Xxxxxx xxxx stroncia (xxxxxxx xxxx dusičnan) 2,5 % (76,08 x XxXx2 6H2O x.x., xxxx 60,38 x Xx(Xx3)2 p.a.).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx hořčíku: xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 1 x xxxxxxx (3.3), x xxxxxxx xxxx xxxxxx opatrně xxxxxxxxxx xxxxxxxx vrstva, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (10,143 x) XxXX47X2X (3.3). Xxxxxx xx 1000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 80 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx do 1000 xx xxxxx. 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,000 xx xxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Platinové, xxxxxxxxx nebo porcelánové xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx.
4.3 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx vzorku
5.1.1 Krmiva xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx xx 500 ml xxxxxxx xxxxx x 250 až 300 xx xxxx. Xxxxxxxx 40 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx varu x xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx vychladnout, xxxxxxx xxxxx na xxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx. X přítomnosti křemíku xxxxxxxxx 5 x xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Pokračujte, jak xx xxxxxxx od xxxxx věty x 5.1.2.
5.1.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s přesností xx mg 5 x xxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxx 550 °X x muflové xxxx, xxxxx není získán xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx částic, x nechejte xxxxxxxxxxx. Xxx xxx odstraněn xxxxxx, xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), odpařte xx xxxxx na xxxxx lázni x xxxxxx xx jednu xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxx rozpusťte 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x převeďte xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Promíchejte x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx suchý xxxxxxxx filtr. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 5 x vzorku do xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxx 550 °X x muflové xxxx, xxxxx není xxxxxx xxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxx xx xxxxx na vodní xxxxx a převeďte xx jednu hodinu xx sušárny x 105 °C, xxx xx sloučeniny xxxxxxx xxxxx nerozpustnými. Xxxxx xxxxxxxx 5 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx xx 250 xx odměrné baňky xx xxxxx horké xxxx, xxxxxx xx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx vodou. Promíchejte x xxxxxxxxxxxx do xxxxx kádinky xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx prvních 30 xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.5) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxxxxxxxxx roztoků o xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxxx měření xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) a xxxxx xxxxxxx objem xx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx získaného xxxxx 5.1.1, 5.1.2 nebo 5.1.3 xxx, xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx je x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx referenčních roztoků. Xxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové xxxxxx roztoku xxxxx xxxxxxxxx 0,4 N. Xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxx stroncia (3.4) a xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx vodou. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxx, x referenčních xxxxxxx xxx vlnové xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočtěte xxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxxx x referenčními xxxxxx. Výsledek vyjádřete xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx překročit 5 % xxx.
3. XXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit x xxxxxx xxxxx tukuprostých xxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx x jsou xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx.
2. Princip
Odtučněný xxxxxx, xxx je xx třeba, xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny sírové x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx filtrací xx přítomnosti xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, zvážen x xxxxxxxxx při 900 °C. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx vlákniny x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Ošetřený xxxxxx: xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx užívanému x Xxxxxxxxx xxxxxxxx přibližně 5 xxxxxxx xxxx xxxx zředěné kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx chlorovodíkové, x: 1,19 + 3 xxxx xxxx). Vařte xxxx xxxxxxxxx 45 xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx Buchnerovu xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, dokud xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x promývací vody, x xxxxx acetonem (3.6). Vysušte azbest x xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx 2 xxxxxx při 900 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx láhvi. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx být použit xxxxxxxxxx. Xxxx splňovat xxxxxxxxx xxxx v xxxx 5, xxxxx xx xxxx slepého xxxxxx.
3.3 Protipěnící xxxxxx (xx. silikon).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Xxxxxxxx chlorovodíková 0,5 X.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx x xxxxxx alespoň 600 ml x xxxxxxxxx xxxxxx 200 xx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 32 xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x průměru 4 xx.
4.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx gumovými xxxxxxx o xxxxxx xxxxxxxxx 2 xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx 800 xx x xxxxxxxxxx pro skleněné xxxxxxx 120 xx x xxxxxxx.
4.4 Filtrační xxxxx přibližně 40 xx x xxxxxxx x přibližně 4 xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx uzpůsobenými xxx xxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxxxxxxxx přibližně 16 xxxxxx, každá x xxxxxxx xxxxxxxxx 4 xx a xxxxxxx xxxxxxxx síťovinou, xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx. Desky x xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxx 2,0 x xxxxxxx (3.2) xx 100 ml xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx filtrační xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.4) a umístněné x xxxxxxx vakuové xxxxx (4.3). Zachyťte xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 3 x xxxxxx x 2 x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx kádinky (4.1), xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x několik xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxx přesně 30 xxxxx. Xxx udržení xxxxxxxxxxxx objemu xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx je 500 xx xxxxx x xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx studená xxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx připravený xxxxxxxxx xxxxx, jak xx xxxxxxx xx 4.8.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 100 ml xxxxx xxxxx vody, xxx xx získal xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 800 ml. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx (4.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xxx regulaci xxxx. Xxxxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.4). Xxxxxx rychle xx varu x xxxxxxxx vařit xxxxxx 30 xxxxx. Přidejte xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx přes xxxxxxx xxxxxx připravený xxxxxxxxx xxxxx, jak je xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx vodou, xxxxx xxxx vymývací xxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx), potom 3krát xxxxxxxx (3.6) (xxxxxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), rozdrťte, xxxxx xx xx potřeba, x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxx 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xx muflové pece (4.6) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxx při 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (4.7) a xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx pokusza xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx azbestu (3.2), ale bez xxxxxx. Xxxxxx váhy, xxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx 6 x azbestu, xxxxx překročit 10 xx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
xxx:
x = xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx během xxxxxxxxx;
x = ztráta xxxx po xxxxxxxxxx xxxxx slepého xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 x xxxxxxxxx hodnotě u xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10 %;
3 % xxx. x obsahů xxxxx xxxxxxxx rovných xxxx xxxxxxx xxx 10 %.
7. Poznámky
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx více než 10 % xxxxx x xxxx xxxx xxx xxxx analýzou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx testovaný xxxxxx (3 g x xxxxxxxxx xx xx) xx xxxxxxxxx xxxxx (4.8). Zalijte xxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, jak je xxxxxxx x xxxx 5.
7.2 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x tuky, xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx jak xxxxxxx x 7.1 x xxxxxxxx potom, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
Xxx provedení odtučnění xxxxxxxx zbytek xxxxxxx xxxxxxxx (3.6) (100 xx celkem), xxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx zbytek kvantitativně xx xxxxxxx (4.1) x pokračujte x xxxxxxx, jak je xxxxxxx xx druhém xxxxxxxx bodu 5 (xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (xxxx než 2 % xxxxxxx), xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (3 g x xxxxxxxxx na xx) xx xxxxxxx (4.1) xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X (3.5) a xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxx 5 minut. Přefiltrujte xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx vodou. Jako xxxxx použijte 2,0 x azbestu xxxxxxxx xxx xxx x xxxxxxxxx sírovou. Xxxxx xx filtrace xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx x xxxx 5.
PŘÍLOHA XX
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje stanovit xxxxxxxx retinolu (vitamín X) x krmivech, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx detekce xx 10000 XX/xx pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x 4000 XX/xx xxx xxxxxxx [1]. Xxxxxxxx xxxx rozděleny xx xxxx xxxxxx, xxxxx jejich xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retinolu:
Skupina X: xxxxxx xxxxx než 200000 XX/xx;
Xxxxxxx B: xxxxxx rovnající xx xxxx xxxxx než 200000 XX/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx hydrolyzován xx xxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v ethanolovém xxxxx x za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx atmosféře. Xxxx je xxxxxxxxxxx 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (x produktů xxxxxxx X xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pouze x xxxxxxxx xxxxxxxxx). X xxxxxxxx skupiny X je xxxxxxx xxxxxxxx spektrofotometricky xxx 610 xx xx xxxxxxxxx barevného xxxxxxxx xxxxx Carr-Priceovy reakce; x xxxxxxxx skupiny X spektrofotometricky v XX xxxxxxx xxx 325 xx.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx X x X
3.1 96 % (V/V) xxxxxxx.
3.2 10 % (váhově xxxxxxxx k objemu) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x.x. xxxx
3.3 čištěný xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.6 0,5 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.7 1,2-xxxxxxxxxxxx x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx: 30–50 °C. Xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: míchejte 1000 xx petroletheru xx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny sírové, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x promývejte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 500 ml xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx a xxxxxxx 500 xx vody. Xxxxxxxxx vodnatou xxxxxx, xxxxxxx petrolether po xxxx 1 hodiny xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx: xxxxxxx xx xxxx 8 xxxxx při 750 °C, vychlaďte x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx v xxxxx x xxxxxxx skla xxxxxxxx xxxxxxxxxx skleněnou xxxxxx. Xxxx použitím xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx: xx xxxxx x hnědého xxxx xxxxxx 10 x xxxxx xxxxxxxxx x 0,7 ml vody, xxxxxxxx zátkou, zahřívejte xx dobu 5 xxxxx v xxxxx x xxxxxx xxxxx xx současného protřepávání. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx známého xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 IU) xxxxx xxxxxxx uvedeného x 5.3 a 5.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx oxid xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx 1 (Xxxxx, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.11 Xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx peroxidy x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10). (25 x xxxxx hlinitého xx 250 xx xxxxxxxxxxxxx.)
3.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.8) xx 4, 8, 12, 16 a 20 % (X/X) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x roztok xxxxxx xxxxxxx x 70 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx p.a.
b) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx skupiny X
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx p.a.
3.15 Xxxxxxxxxx x.x. Odstraňte xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx vody chromatograficky xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) (50 x xxxxx xxxxxxxxx xx 200 xx xxxxxxxxxxx; xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx prvních 50 xx xxxxxx xxxxxxx).
3.16 Carr-Priceovo xxxxxxx: xxxxxxxx přibližně 25 x chloridu antimonitého x.x. (xxxxxxxx x xxxxxxxxxx) se 100 xx xxxxxxxxxxx (3.15), xxxxx xxxx roztok xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 2 xx acethanhydridu x.x. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx x láhvi x xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx trvanlivost xxxxxxx xxxxx.
3.17 Xxxxxxx – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxx výlučně pro xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X
3.18 Isopropanol xxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx x kulatými xxxxxxx x různém xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx chromatografické trubice (xxxxx: 300 mm; xxxxxxx xxxxxx: xxxxx 13 xx).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10xx xxxxxxxx. Xxxxxx x oblasti XX xxxxxxxx křemenné xxxxxx.
4.5 UV lampy xxxxxx xxx 365 xx.
5. Postup
Poznámka:
Všechny postupy xxxxxx xxx prováděny xxxx přímé světlo, xxxxx xx xx xxxxxxx, v xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
X jemně xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx k xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx:
0,1–1,0 x xxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx větší xxx 20000 IU/g);
3,0–5,0 x xxx premixy (xxxxxx xxxx 400 a 20000 XX/x);
10–20 x xxx minerální xxxxx;
30 x pro xxxxxxxx xxxxxxx A.
Ihned xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek do 500 xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxxx [2]
Přidejte postupně x xxxxxxxxxxx vzorku 40 ml xxxxxxxx (3.1), 2 xx xxxxxxx askorbanu xxxxxxx (3.2) [3], 10 xx roztoku hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x 2 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Zahřívejte xx dobu 30 xxxxx xxx 70-80 °X pod xxxxxxx xxxxxxxxx a potom xxxxxxxx xxxxxxxxxxx pod xxxxxxx vody. Xxxxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.1) x 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx pipetou). Xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx nádoby 150 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.5), xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 vteřin a xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx) do xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.6), xxxxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx vrstvy xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx nádoby x propláchněte 6–8 xxxx 40 ml xxxxxxx vody, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxx xxxx). Odeberte xxxxxx dichlorethanu x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx alikvotní xxxx roztoku xx xxxxx x ve xxxxx lázni při 40 °X. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.8).
Pro xxxxxxxx skupiny X xxxxxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
Pro xxxxxxxx skupiny B xxxxxxxx xxxxxx do 50 xx odměrné xxxxx, doplňte na xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, jak xx xxxxxxx x 5.4.2.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx chromatografickou xxxxxxx (4.3) do xxxx 200 mm 10 g xxxxx xxxxxxxxx (3.9) předem xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx (3.8). Do xxxxxxx xxxxxxxx roztok získaný x 5.2 a xxxxx xxxxxxxx 20 xx petroletheru (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx dávkami xxxxxxx xxxxxxx petroleje xx 4, 8, 12, 16 a 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx je 2 xx 3 kapky xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx xx obecně xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Vyluhování xxxxxxx xx XX xxxxxxxxx (krátké ozáření xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx zóna xxxxxxxx xx jasně xxxxxxxx xx žlutých xxx xxxxxxxxx, jež xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx frakci xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxxxxxxxx musí xxx prováděna xxxxx, xxxxx xxxxxx optické xxxxxxx získaná x 5.4.2 xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x 5.4.2.
Xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx část xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, získaného x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 XX xxxxxxxx, a xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x 5.3.1.
5.4 Xxxxxx xxxxxxx hustoty
5.4.1 Produkty xxxxxxx X
Xxxxxxx do xxxxx xx xxxxx xxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxxx x 5.3.1. Xxxxxxxx xxxxxx 2 xx benzenu (3.14). Xxxxxxxx 0,3 ml xxxxxx roztoku x xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx xx modré xxxxxxxx. Změřte optickou xxxxxxx spektrofotometrem při 610 xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxx, xx reakce xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ošetřených Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 xx 16 XX xxxxxxxx-xxxxxxxx (3.17) xx 0,3 xx xxxxxxx (3.14) + 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx činidla (3.16)). Xxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx kontrolována pravidelně x xxxxx xx xxxxxxx standardu a xxxxxxx připraveného xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx alikvotní xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, získaného v 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 XX xxxxxxxx. Xxxxxxx xx sucha xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 25 xx isopropanolu (3.18) Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 325, 310 x 334 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx se nachází xx 325 xx. Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx vypočítá xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX xxxxxxxx/xx
Xxxxxxx, xxxxx optických hustot
E310 : X325 a X334 : E325
musí xxx 6 : 7 = 0,857.
Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx poměrů liší xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx (< 0,830 xxxx &xx;0,880), xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx v 5.3.2. Xxxxx měření optické xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx ukáže, xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,857 (&xx; 0,830 nebo &xx; 0,880), xxxx xxx stanovení provedeno x souladu s xxxxxxx danou pro xxxxxxxx xxxxxxx X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxx v xxxxx xxxx testovaného vzorku x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxxxxxxx x XX xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx x stejného xxxxxx xxxxx překročit:
- 20 % xxx. x obsahů xxxxxxxx xxxxxxx než 75000 XX/xx,
- 15000 IU x xxxxxx xxxx 75000 x 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x obsahů xxxx 150000 x 250000 XX/xx,
- 25000 XX u xxxxxx xxxx 250000 x 500000 XX/xx,
- 5 % xxx. u xxxxxx větších xxx 500000 XX/xx.
2. STANOVENÍ XXXXXXXX (XXXXXXX X1, XXXXXXX)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx, vitamínu X1) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Limit xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xx horka xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sírovou x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Získaný roztok xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx thiochróm xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx fluorimetricky.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 100 μg/ml: xxxxxxxxx 112,3 xx xxxxxxxx-XXX, xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx váhu, x 1000 xx 0,2 X xxxxxxxx sírové (3.2). Xxxxx je xxxxxx uchováván na xxxxxxxx x tmavém xxxxx, je xxxxxxxxxxxxx xx dobu jednoho xxxxxx.
3.2 0,2 N xxxxxxxx xxxxxx.
3.3 Čistý xxxxxxxx xxxxx.
3.4 20 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 25 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 Xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx hexakyanoželezitanu xxxxxxxxxx (3.4) xx 48 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5). Tato xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx 4 hodiny.
3.7 Xxxxxxxxxx x.x.
3.8 2,5 X roztok xxxxxx xxxxxxx.
3.9 Xxxxxxxxxxxxxxxx přípravek xxxxxxxxxx proteázu, fosfatázu x amylázu (např. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Odstředivka (3500 xx./xxx.) xx 3 až 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxx ze xxxx 250 ml xxxxxxxxx xxxxx A x X xxxxxx xxxxxxx množství jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahujícího xxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx x 125 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx X, 1,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.1) (xxxxxxx standard).
Silně xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx je xx xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxx xx xxxx 15 xxxxx x příležitostně xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 45 xX. Xxxxxxxx xx každé xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.8) x 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxx xxxxxxxx xxxx po dobu 20 xxxxx za xxxxxxxx teploty. Přidejte 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx xx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxx filtráty X x B xxxx, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 15 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X
Xx xxxxxxx odstředivky (4.2) dejte 5 xx filtrátu A x xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx 15 xxxxx a potom xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx) x X (xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx X a 5 xx xxxxxxxx X xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx x xxxxxxxx X, X x X 5 ml xxxxxxxx xxxxx (3.6) x o minutu xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxx xxxxxxx x silně xxxxxxxxxxx 5 vteřin. Xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxxx vrstvy. Z xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 5 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxx, doplňte xx objem xxxxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxxxx (= extrakty X, X x B).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx délce, xxx kterou xxxx xxxxxxxxxx optimální xxxxxx xx fluorescenci xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx přibližně 365 xx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx za xxxxxxx xxxxxxxx X. Xxxxxx intenzitu fluorescence xxxxxxxx A x X.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx v mg/kg xxxxxx je dán xxxxxxx:
x · x / (a-b) c
kde:
a = xxxxxxxxx fluorescence xxxxxxxx X (interní xxxxxxxx);
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx extraktu X (xxxxxx);
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx v x;
x = množství xxxxxxxx x μg xxxxxxxxx x testovanému xxxxxx (xxxxxxx standard).
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení provedených x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxxxxxxxx xxxxxxx u xxxxxx xxxxxxx xxx 500 xx/xx x
5 % xxx. u xxxxxx rovnajících xx xxxx větších xxx 500 mg/kg.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXX XXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx dehydroaskorbové (vitamín X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx detekce xx 5 xxx. Produkty xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:
Xxxxxxx X: xxxxxx nižší xxx 10 g/kg;
Skupina B: xxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxx xxx 10 x/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xx ošetřena xxxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx kyselinu xxxxxxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx směsí xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Roztok je xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxxx xxxx, extrakt xxxxxxx do xxxxx x xxxxxx rozpuštěn xx zředěné xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 509 xx.
X xxxxxxxx xxxxxxx X je xxxxxxx xxxxxx z kolonové xxxxxxxxxxxxxx xxxx podroben xxxxxxxxxxx chromatografii xx xxxxx vrstvě, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní xxxxxx 0,05 % xxxxxxxx X-xxxxxxxxx: rozpusťte 50 xx xxxxxxxx X-xxxxxxxxx x.x. v xxxxxxxxx 20 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx do xxxxxx 100 ml xxxxx. Připravujte xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx 200 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x xxxxxxx do 2000 ml vodou. Xxxxxxxxx xxx 4xX. Xxxxxx je xxxxxxxx xx xxxx jednoho xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx x.x.
3.4 0,5 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
3.5 Filtrační xxxxxxx (X. x X. x. 121 xxxx xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx roztok (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: rozpusťte 2 x 2,4-dinitrophenylhydrazinu ve 100 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (25 xx xxxxxxxx xxxxxx x.x., x: 1,84, xxxxxx xxxxxxxxx xx 100 ml xxxxx). Xxxxx xxxxxx, je-li xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxx jeden týden.
3.7 Xxxxx xxxx
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Směs xxxxx xxxxxxx p.a./ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx x.x.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Směs xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx octové: 97/3 objemově.
3.11 Silika xxx, xxxxxxxx xxxxxx: 0,05 až 0,2 xx.
3.12 Stahl xxxxxx xxx stupeň X xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx sírovou: xxxxx 105 xx xxxx do 200 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x.x., x: 1,84.
3.14 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 75 xx diethyletheru x.x., 25 xx xxxxx xxxxxxx x.x. a 4,0 xx 96 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) kyseliny xxxxxx p.a. Xxxxxxx xx 2 xx 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 20 °C.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) xx 40 až 50 xx trubicemi xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zábrusovými zátkami.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 250 ml xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, xxxxxxx průměr: 20 mm), xx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxx kolorimetr s xxxxxx x 10ml xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx chromatografii xx xxxxxx gelovými xxxxxxx (3.12) pokrytými xx xxxxxxx 0,5 xx 0,6 mm. (Vhodné xxxx již xxxxxxxx xxxxx.) Xxxxx xxxxx xx 2 x xxx až 3 xxxxxx v sušárně xxx 120 xx 130 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx nejméně 24 xxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx nastavená xx 120 až 130 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 ml xxxxxxxxx xxxxx (xx skleněnými xxxxxxxxxxx xxxxxxx) X x X xxxxxx xxxxxxx množství xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahujícího xxxxxxxxx 200 μx xxxxxxxx C. Xxxxxxxx, xxxxx xx baňky X, 0,4 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.1) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard).
Přidejte xx xxxxx lahve 30 xx chloroformu (3.3) x 25 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) při 4 °X. Krátce xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx. Xxxxxxxx 25 ml xxxx, xxxxxxxxxx lahve, silně xxxxxxxxxxx xx 10 xxxxxx x nechejte xxxx 10 xx 15 minut ve xxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx vodní xxxx xx chloroformové xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xx popsáno xxxx, u vodních xxxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx) a B.
5.2 Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx) získaného x 5.1 xx xxxxxxx xxxxxxx vybavené xxxxxxxxx zábrusovou xxxxxx. Xxxxxxxx 0,5 xx 1 ml xxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx mělo přetrvat xxxxxxx 15 minut. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 300 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxx skládaný filtr. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx čistý.
5.3 Xxxxxx x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx přeneste 10 xx filtrátu xxxxxxxxx x 5.2 do xxxxxxx odstředivky (4.2), xxxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2,4-dinitrophenylhydrazinu (3.6) x xxxxxxxxxxx. Zaveďte xxxxxx xxxxx dusíku (3.7) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx trubici x ponořte ji xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (xxxx noc) xx xxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxx xxxxxxxx 3 xx xxxx, 20 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9) x xxxxxxxxx 800 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxxx a odstřeďte. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxx odpařujte xx xxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx 2 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) xx xxxxxx xx 50 °X, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 10 xx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx chromatografie
Naplňte xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) xx xxxxxx 30 xx xxxxx dichloromethanu/ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Xxxxxxxxxxx (xxxxx protřepávaje) 5 x xxxxxx xxxx (3.11) xx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové (3.10); xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx (3.7) xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx trubice xxxxxx získaný x 5.3, xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.10) a přelijte xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx trubici xxxxx (3.10) a pokračujte xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxx eluátu, který xx zbarven xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx trubice xxxxx xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx sucha.
5.4.1 U xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx vitamínu X xxxxx než 10 x/xx), rozpusťte xxxxxx xx 2,0 xx xxxxx ethyl acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x xxxxx chromatografujte xx xxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxx x 5.5.
5.4.2 X xxxxxxxx skupiny B (xxxxx xxxxxxxx C xx xxxxx nebo xx větší než 10 x/xx), ošetřete xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), silně xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x změřte xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.4.4 x xxxxx xxxx na xxxxxxxx (4.6). Za xxxxxxx xxxxxxxxxxx rozpouštědla (3.14) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 minut x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx zbarvená xxxxxxxxxxx zóna jasně xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx špachtlí x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx postupně xxxxxx 2 ml x xxxxxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9). Xxxxxxx eluát xx xxxx lahve (xxxxxxxx xxx musí xxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx, ošetřete olejnatý xxxxxx 4,0 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.13), xxxxx protřepejte, xxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx optickou xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx 20 xx 30 xxxxx po rozpuštění xxxxxx v kyselině xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx se zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.13).
5.7 Xxxxx pokus
Proveďte xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx C xx xxxxxx v x xx xx xx dán poměrem:
(c – x) · 2 / (x – c) · 10x
xxx:
x = xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx;
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu;
c = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x gramech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených u xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxx. x obsahů vitamínu X xxxxxxx xxx 10 g/kg x
5 % rel. u xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx než 10 x/xx.
[1] 1 XX = 0,3 μx retinolu.
[2] X xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, zdvojnásobit xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.
[3] Xxxxxxxx sodný nemusí xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx hydrolýza x xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Xxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxx měřením optické xxxxxxx xxx 450 xx; X 1% / 1xx = 2600.