Xxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 5. prosince 1972,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx a analytických xxxxx Společenství pro xxxxxx kontrolu krmiv [1], xx znění xxxxxxxx 72/275/EHS xx xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], x xxxxxxx na xxxxxx 2 xxxxxxx směrnice,
vzhledem x xxxx, xx xxx xxxxxxxx požaduje, xxx byly xxxxxxxxx xxxxxxxx krmiv xxxxxxxxx xx použití xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx týkajícím se xxxxxxx a složení xxxxx;
xxxxxxxx k tomu, xx xxxxxxxx 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX ze dne 18. listopadu 1971 [4] x 72/199/XXX xx dne 27. xxxxx 1972 [5] xxx stanovily řadu xxxxxxxxxxxx metod Xxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx x tomu, xx postup xxxxx xx xx doby xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, že xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx směrnici xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxx;
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, aby xxxx xxxxxxx xxx oficiální xxxxxxxx krmiv, xx xx týče xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x rostlinných xxxx x xxxxx x obsahů xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx, prováděny xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x části 1 (úvod) xxxxxxx xxxxx směrnice Xxxxxx 71/250/XXX ze xxx 15. xxxxxx 1971 xx xxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx X xxxx směrnice.
Článek 2
Členské státy xxxxxxx, xxx byly xxxxxxx pro oficiální xxxxxxxx xxxxx, co xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), xxxxxxxx (aneurin, xxxxxxx X1), xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx C), xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx 1 (úvod) xxxxxxx xxxxx směrnice Xxxxxx x. 71/250/XXX ze xxx 15. xxxxxx 1971 xx, x xxxxxxxx části xxxxxxxx xx přípravy xxxxxx, xxx má xxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx i xx xxxxxx xxxxxxx x příloze XX xxxx směrnice.
Xxxxxx 3
Členské státy xxxxxx x účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1974. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 4
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 5. prosince 1972.
Xx Xxxxxx
X. X. Mansholt
předseda
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Xx. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Úř. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX X
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX V XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX TUCÍCH X OLEJÍCH
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovit obsah xxxx a xxxxxxxx xxxxx v živočišných x xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx suší do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx při 103 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx se stanoví xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Miska x plochým xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, 8 až 9 xx x xxxxxxx x přibližně 3 xx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xx zesílenou xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 80 °X xx xxxxxxx 110 °X, a xxxxxxxxx 10 xx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxx lázeň xxxx xxxxxxxxxx varná xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 20 g xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxx, odvážené xxxxx (3.1) x xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx (3.3) xx stálého xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxx 90 °X během xxx 7 minut.
Snižte xxxxx x sledujte xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx bubliny ze xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx překročit 105 °X. Xxxxxxxxxx x xxxxxxx ode xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx tvořit bubliny.
Aby xxxx zajištěno úplné xxxxxxxxxx vlhkosti, xxxxxxxx xxxxxxxxxx na 103 °X ± 2 °X, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ochlaďte xx 93 °C. Xxxxx xxxxxxxx vychladnout xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx naznačuje xxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxxxx počítáme výsledek x vážení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx, xxx xx hmotnost xxxxxx zvětšovat.
5. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, je xxx xxxxxxxxxxx rovnicí:
(M1 – X2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x gramech;
M1 = xxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxx;
X2 = xxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05 % xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx "xxxxx xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x absolutní hodnotě.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx —
1. Xxxx a pole xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xx xxxxxxx vhodná pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx zředěné kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxx xx xxxxxxx x obsah xxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometrií při xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
3. Chemikálie
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. d: 1,16.
3.2 Koncentrovaná kyselina xxxxxxxxxxxxxx p.a. x: 1,19.
3.3 Xxxxxxxxx pásek xxxx xxxx, nebo XxXX4 7X2X, sušený xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3.4 Xxxxxx soli xxxxxxxx (xxxxxxx xxxx xxxxxxxx) 2,5 % (76,08 x XxXx2 6H2O x.x., xxxx 60,38 x Sr(No3)2 x.x.).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: xxxxxxx x přesností xx xx 1 x xxxxxxx (3.3), x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (10,143 x) XxXX47X2X (3.3). Xxxxxx do 1000 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxxx 80 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx rozpustit x xxxxxxx xx 1000 xx vodou. 1 xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1,000 mg xxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.
4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx elektrická muflová xxx.
4.3 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxxxx látek
Odvažte x xxxxxxxxx xx xx 5 g vzorku xx 500 xx xxxxxxx baňky x 250 xx 300 xx xxxx. Přidejte 40 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), uveďte xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx xxxx xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx objem, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx skládaný xxxxx. Vyřaďte prvních 30 xx xxxxxxxx. X xxxxxxxxxxx křemíku xxxxxxxxx 5 g xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 ml) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx x 5.1.2.
5.1.2 Krmiva složená xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx do xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 550 °X x xxxxxxx xxxx, xxxxx není xxxxxx xxxxx, xxxxx je xxx xxxxxxxxxx částic, x nechejte xxxxxxxxxxx. Xxx xxx odstraněn xxxxxx, přidejte xx xxxxxx dostatečné množství (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx na xxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxx rozpusťte 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a převeďte xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx vody. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Promíchejte x xxxxxxxxxxxx do suché xxxxxxx xxxx suchý xxxxxxxx filtr. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.1.3 Krmiva složená xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x vzorku xx xxxxxxx a zpopelněte xxx 550 °C x muflové xxxx, xxxxx xxxx získán xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx částic. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx do xxxxx xx vodní xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X, aby xx xxxxxxxxxx křemíku xxxxx nerozpustnými. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx, uveďte xx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx vodou. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxx xxxxxxxx absorpcí
Rozředěním standardního xxxxxxx (3.5) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx měření xxxxxxxxxxxxxxxx. Přidejte do xxxxxxx roztoku 10 xx roztoku xxxx xxxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxx. Rozřeďte xxxxx xxxxx xxxxxxxxx část xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5.1.1, 5.1.2 nebo 5.1.3 xxx, xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, která xx x úrovni xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4 X. Xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) a potom xxxxxxx objem xx 100 ml vodou. Xxxxxx xxxxxxxx roztoku, xxxxx xx xxx xxxxxxxx, a referenčních xxxxxxx při vlnové xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočtěte xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxxx s referenčními xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx procento xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 5 % rel.
3. XXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, jež xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx a zásaditých xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx, kde je xx xxxxx, xx xxxxxxxxx postupně xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx draselného xxxxxxxxxxx koncentrací. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx přítomnosti azbestu, xxxxxxxx, xxxxxx, zvážen x xxxxxxxxx xxx 900 °X. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx odpovídá xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx vzorku.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx sírová 0,26 X.
3.2 Ošetřený xxxxxx: xxxxxxxx k xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x Xxxxxxxxx kelímkem přibližně 5 xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d: 1,19 + 3 xxxx xxxx). Xxxxx xxxx xxxxxxxxx 45 xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Promývejte xxxxxx xxxxxxxx vodou, xxxxx xxxxxxxx chlorovodíková xxxxxxx x xxxxxxxxx vody, x potom xxxxxxxx (3.6). Vysušte azbest x xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx 2 xxxxxx xxx 900 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx x uchovávejte x xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx dané x xxxx 5, xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Protipěnící xxxxxx (xx. xxxxxxx).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx draselného 0,23 X.
3.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X.
3.6 Aceton.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx 600 xx x xxxxxxxxx úrovně 200 xx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx x průměru x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, xxxxxxxxxxx přibližně 32 xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx o xxxxxxx 4 xx.
4.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 litry x xxxxxxxxx xxxxxx 800 xx x xxxxxxxxxx pro skleněné xxxxxxx 120 xx x průměru.
4.4 Filtrační xxxxx xxxxxxxxx 40 xx x průměru x přibližně 4 xx silné se xxxxxxxxx okraji xxxxxxxxxxxx xxx kužel nálevky (4.3), xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 xxxxxx, xxxxx x průměru xxxxxxxxx 4 xx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx. Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxx xxxxx: Suspendujte 2,0 x azbestu (3.2) xx 100 ml xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx filtrační desky xxxxxxx drátěnou síťovinou (4.4) x umístněné x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxx x filtrujte xxxxx jednou xxxx xxxxxx filtr. Xxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 3 g vzorku x 2 x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx (4.1), xxxxxxxx 200 ml xxxxxxxx sírové (3.1) x xxxxxxx kapek xxxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxxxx do xxxx a xxxxxxxx xxxxx přesně 30 xxxxx. Xxx udržení xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 500 xx láhev s xxxxxxx dnem, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Zastavte var xxxxxxxx přibližně 50 xx studené xxxx x xxxxxxxxx okamžitě xx vakua xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx azbestový xxxxx, xxx xx xxxxxxx ve 4.8.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 100 ml xxxxx xxxxx vody, xxx xx xxxxxx xxxxxxx objem xxxxxxxx 800 ml. Přeneste xxxxxx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx (4.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx kotoučem (4.2) xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.4). Xxxxxx xxxxxx xx varu x xxxxxxxx xxxxx přesně 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx přes xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx je xxxxxxx ve 4.8. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx), potom 3xxxx xxxxxxxx (3.6) (přibližně 100 ml acetonu xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx kelímku (4.5), rozdrťte, xxxxx xx xx potřeba, x xxxxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti x xxxxxxx xxx 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx kelímek xx muflové xxxx (4.6) a xxxxxxxx xxxxxxxxx po xxxx 30 minut xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx pokusza xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2), ale xxx xxxxxx. Ztráta váhy, xxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx 6 x xxxxxxx, xxxxx překročit 10 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxxx, jako xxxxxxxx vzorku, je xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
kde:
a = xxxxxx váhy xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx;
x = xxxxxx xxxx xx zpopelnění xxxxx xxxxxxx pokusu.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit:
0,3 x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx vlákniny xxxxxxx xxx 10 %;
3 % xxx. x xxxxxx hrubé xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx než 10 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Krmiva xxxxxxxxxx více xxx 10 % xxxxx x xxxx musí xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx diethyletherem (3.7). Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (3 x x xxxxxxxxx na mg) xx xxxxxxxxx xxxxx (4.8). Xxxxxxx třikrát xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxx xxxxxxx filtrujte xx vakua. Převeďte xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x azbest xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxx je xxxxxxx v bodě 5.
7.2 Xxxxxx obsahující xxxxx x xxxx, xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x 7.1 x xxxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny ze xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx odtučnění xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.6) (100 xx celkem), xxxxx xxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xx druhém xxxxxxxx xxxx 5 (xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx jsou xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (více xxx 2 % vápníku), xxxxxx testovaný vzorek (3 x x xxxxxxxxx na xx) xx xxxxxxx (4.1) xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X (3.5) x xxxxxxxx stát v xxxxxxx xx dobu 5 minut. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx použijte 2,0 x xxxxxxx určeného xxx xxx s xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxx obtížnou, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx uvedeno x xxxx 5.
XXXXXXX XX
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X) v krmivech, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 10000 IU/kg xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx krmiva x 4000 XX/xx xxx xxxxxxx [1]. Xxxxxxxx xxxx rozděleny xx dvou skupin, xxxxx jejich xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx A: xxxxxx xxxxx xxx 200000 IU/kg;
Skupina X: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx než 200000 XX/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx za xxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx x za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxxx 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx do sucha x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx chromatografován xx xxxxxx oxidu xxxxxxxxx (x produktů xxxxxxx X xx xxxxxxxxxxxxxx požadována xxxxx x xxxxxxxx případech). X xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 610 xx xx xxxxxxxxx barevného xxxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxx; x produktů xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x XX oblasti xxx 325 xx.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx skupin A x X
3.1 96 % (X/X) xxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx k objemu) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x.x. nebo
3.3 čištěný xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx vzhledem k xxxxxx) roztok hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 0,5 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.7 1,2-xxxxxxxxxxxx x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx: 30–50 °X. Xxxxx xx xx xxxxxxx, přečistěte následujícím xxxxxxxx: xxxxxxxx 1000 xx petroletheru xx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx sírové, xxxxx zůstává xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx kyselinu x promývejte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 500 xx xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx 500 xx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx petrolether po xxxx 1 hodiny xxxx xxxxxxx xxxx x bezvodý xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
3.9 Oxid xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx podle Brockmanna: xxxxxxx xx dobu 8 xxxxx xxx 750 °C, vychlaďte x exsikátoru a xxxxxxxxxx x xxxxx x hnědého skla xxxxxxxx zábrusovou xxxxxxxxx xxxxxx. Před xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx: xx xxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx 10 g xxxxx hlinitého x 0,7 ml xxxx, xxxxxxxx xxxxxx, zahřívejte xx xxxx 5 xxxxx x xxxxx x vroucí xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx vychladnout. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 XX) xxxxx xxxxxxx uvedeného x 5.3 a 5.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxxxxxx, stupeň xxxxxxxx 1 (Woelm, Xxxxx xxxx ekvivalentní).
3.11 Xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx peroxidy x xxxxx vody xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10). (25 x xxxxx xxxxxxxxx na 250 ml xxxxxxxxxxxxx.)
3.12 Xxxxxxx petroletheru (3.8) xx 4, 8, 12, 16 x 20 % (V/V) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 70 % (X/X) glycerinu xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x.x.
x) užívané xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx skupiny A
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx benzen x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx x.x. Odstraňte xxxxxxx, xxxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně bázického xxxxx xxxxxxxxx (3.10) (50 g xxxxx xxxxxxxxx xx 200 xx xxxxxxxxxxx; xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxx xxxxxxx).
3.16 Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx 25 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x.x. (xxxxxxxx v xxxxxxxxxx) xx 100 xx chloroformu (3.15), xxxxx není xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx usazenina xxxxxxxx antimonitého nečiní xxxxxxx. Xxxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx skla xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxx má xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
3.17 Xxxxxxx – spektrofotometricky xxxxxxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxx výlučně xxx xxxxxxx produktů skupiny X
3.18 Xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Vodní xxxxx.
4.2 Vakuová odparka x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx objemu.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 300 mm; xxxxxxx xxxxxx: okolo 13 mm).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10xx xxxxxxxx. Xxxxxx v xxxxxxx XX xxxxxxxx křemenné xxxxxx.
4.5 UV lampy xxxxxx xxx 365 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx postupy xxxxxx být prováděny xxxx xxxxx světlo, xxxxx xx xx xxxxxxx, v zařízení x xxxxxxx xxxx.
5.1 Xxxxxxxxx vzorek
Z jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek v xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx:
0,1–1,0 x xxx koncentráty (xxxxxx xxxxx než 20000 XX/x);
3,0–5,0 x xxx xxxxxxx (xxxxxx xxxx 400 x 20000 XX/x);
10–20 x xxx xxxxxxxxx xxxxx;
30 x xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek xx 500 xx xxxxx xx skleněnou xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx xxxxxxxx x testovanému xxxxxx 40 ml xxxxxxxx (3.1), 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) [3], 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 2 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Zahřívejte xx dobu 30 xxxxx při 70-80 °X xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx vody. Xxxxxxxx 50 ml xxxxxxxx (3.1) a 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx do xxxxxx 150 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxx stát, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx vrstvu xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx vrstva) do xxxxxxxxxx nádoby, xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, dokud xxxxxx vrstvy odděleny. Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu xx xxxxxxxxxx xxxxxx x propláchněte 6–8 xxxx 40 xx xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxx test). Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx za použití xxxxxxx filtračního xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx alikvotní xxxx xxxxxxx xx xxxxx a ve xxxxx lázni při 40 °C. Xxxxxx xxxxxxxx zbytek 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.8).
Pro xxxxxxxx xxxxxxx A xxxxxxxxxxxxxxxx podle postupu xxxxxxxxx x 5.3.1.
Pro xxxxxxxx xxxxxxx B xxxxxxxx xxxxxx xx 50 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx na xxxxx petroletherem (3.8), xxxxxxxxxxx x změřte xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx uvedeno x 5.4.2.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) do xxxx 200 xx 10 g oxidu xxxxxxxxx (3.9) xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx (3.8). Xx trubice xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.2 x xxxxx xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx dávkami xxxxxxx xxxxxxx petroleje xx 4, 8, 12, 16 a 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx, úroveň xxxxxxx xx 2 xx 3 kapky xx vteřinu.
Nejdříve xx xxxxxxxxx karoten [4]. Xxxxxxx xx obecně xxxxxxxxx xxxxxxxx petroletheru xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Xxxxxxxxxx xxxxxxx za XX xxxxxxxxx (krátké xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx xxxx retinolu xx xxxxx oddělena xx žlutých xxx xxxxxxxxx, xxx následují. Xxxxxxxxx frakci xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx baňky.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx B
Chromatografie xxxx xxx prováděna xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx získaná v 5.4.2 nesplňují xxxxxxxxx xxxx x 5.4.2.
Xxxxx xx xxxxx být xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x petroletheru, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 IU xxxxxxxx, a xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
5.4 Xxxxxx xxxxxxx hustoty
5.4.1 Produkty xxxxxxx X
Xxxxxxx xx xxxxx xx vakua xxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxxx x 5.3.1. Xxxxxxxx xxxxxx 2 xx benzenu (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx. Změřte xxxxxxxx xxxxxxx spektrofotometrem xxx 610 nm xxxxxx 30 xxxxxx xxxx, xx reakce započala. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ošetřených Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 až 16 XX standard-retinolu (3.17) na 0,3 xx benzenu (3.14) + 3 ml Xxxx-Xxxxxxxx činidla (3.16)). Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx alikvotní xxxx roztoku v xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx v 5.2, obsahujícího přibližně 200 XX xxxxxxxx. Xxxxxxx do sucha xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxx (3.18) Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 325, 310 x 334 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx nachází xx 325 xx. Xxxxx retinolu x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX xxxxxxxx/xx
Xxxxxxx, xxxxx optických xxxxxx
X310 : X325 x X334 : X325
xxxx xxx 6 : 7 = 0,857.
Pokud xx jeden x xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx (&xx; 0,830 xxxx &xx;0,880), xxxx xxxxxx optické hustoty xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx x 5.3.2. Xxxxx měření optické xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, že xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,857 (&xx; 0,830 nebo &xx; 0,880), xxxx xxx stanovení xxxxxxxxx x souladu x xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx skupiny X.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočítejte xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx testovaného xxxxxx x xxxxxx provedená xxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxxxxxxx x IU xxxxxxxx xx kg xxxxxx nebo xx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:
- 20 % rel. x xxxxxx retinolu xxxxxxx než 75000 XX/xx,
- 15000 XX x obsahů xxxx 75000 x 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. u obsahů xxxx 150000 a 250000 IU/kg,
- 25000 XX x obsahů xxxx 250000 x 500000 IU/kg,
- 5 % rel. x xxxxxx větších xxx 500000 XX/xx.
2. STANOVENÍ XXXXXXXX (VITAMÍN X1, XXXXXXX)
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx thiaminu (xxxxxxxx, xxxxxxxx X1) x krmivech, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xx podroben xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx thiochróm xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x stanoven fluorimetricky.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 xx xxxxxxxx-XXX, předem xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx váhu, v 1000 xx 0,2 X xxxxxxxx sírové (3.2). Pokud xx xxxxxx uchováván xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xx upotřebitelný xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx.
3.3 Čistý xxxxxxxx sodný.
3.4 20 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 25 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx draselného x.x.
3.6 Xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx 48 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx je upotřebitelná xxx 4 xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx x.x.
3.8 2,5 X roztok xxxxxx xxxxxxx.
3.9 Multienzymatický xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, fosfatázu x xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Odstředivka (3500 xx./xxx.) xx 3 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zátkami.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Postup
5.1 Enzymatická xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 xx xxxxxxxxx baněk A x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx a 125 xx kyseliny xxxxxx (3.2). Xxxxxxxx rovněž, xxxxx do baňky X, 1,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) (xxxxxxx standard).
Silně xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxx xx xxxx 15 minut x příležitostně xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 45 oC. Xxxxxxxx xx každé xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8) a 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx přípravku (3.9), xxxxx nechejte xxxx xx dobu 20 xxxxx za xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxx sodného (3.8), xxxxxxx na objem xxxxx, homogenizujte x xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx X x X xxxx, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 15 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx roztok X
Xx trubice xxxxxxxxxxx (4.2) dejte 5 xx filtrátu X x xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx sodného (3.3). Ponořte xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx na 15 xxxxx x xxxxx xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Roztoky X (xxxxxxx standard) x X (vzorek)
Do xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A x 5 xx xxxxxxxx X xx jiné xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx k xxxxxxxx X, X a X 5 xx xxxxxxxx xxxxx (3.6) x x minutu xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Zazátkujte xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 5 xxxxxx. Xxxxxxxx stát xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Z xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxxxx (= xxxxxxxx X, X a X).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxx vlnové délce, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx při xxxxxxxxx 365 xx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx nulu xx xxxxxxx xxxxxxxx T. Xxxxxx xxxxxxxxx fluorescence xxxxxxxx X x X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx v xx/xx xxxxxx xx dán xxxxxxx:
x · x / (x-x) x
xxx:
x = xxxxxxxxx fluorescence xxxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx);
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxx);
x = váha xxxxxxxxxxx vzorku x x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx v μg xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx (interní xxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxx 500 xx/xx x
5 % xxx. x xxxxxx rovnajících xx xxxx větších xxx 500 xx/xx.
3. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXX ACID (XXXXXXX X)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxx celkové xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (vitamín X) x krmivech, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx xxxxxxx je 5 xxx. Produkty xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:
Xxxxxxx X: xxxxxx nižší než 10 g/kg;
Skupina B: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx než 10 x/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx suspendován ve xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Vodní xxxx xx ošetřena roztokem 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx byla xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx dehydroaskorbovou, x potom roztokem 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x zbytek rozpuštěn xx xxxxxxx kyselině xxxxxx. Xxxxxxx hustota xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx.
X produktů xxxxxxx X je extrakt xxxxxx x kolonové xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii na xxxxx vrstvě, xxx xx xxxxxxxx hydrazon.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní xxxxxx 0,05 % xxxxxxxx X-xxxxxxxxx: xxxxxxxxx 50 xx kyseliny X-xxxxxxxxx x.x. v xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx xx xxxxxx 100 ml xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: po xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx rozpusťte xx xxxx 200 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. x xxxxxxx xx 2000 xx vodou. Xxxxxxxxx při 4xX. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx dobu jednoho xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx x.x.
3.4 0,5 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.5 Filtrační xxxxxxx (X. a X. x. 121 xxxx xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx roztok (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 2 x 2,4-dinitrophenylhydrazinu xx 100 ml zředěné xxxxxxxx xxxxxx (25 xx kyseliny xxxxxx x.x., x: 1,84, xxxxxx xxxxxxxxx xx 100 xx xxxxx). Xxxxx xxxxxx, je-li xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxx jeden týden.
3.7 Xxxxx nebo
3.8 Kysličník xxxxxxxx.
3.9 Xxxx ethyl xxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx p.a.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Směs xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx octové: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Silika xxx, velikost xxxxxx: 0,05 až 0,2 xx.
3.12 Stahl xxxxxx xxx stupeň X xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx 105 ml xxxx do 200 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x.x., x: 1,84.
3.14 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx x.x., 25 ml xxxxx xxxxxxx x.x. x 4,0 xx 96 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxxxx xxxxxx p.a. Obnovte xx 2 xx 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 20 °C.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) se 40 až 50 xx trubicemi xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zábrusovými xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx vakuová xxxxxxx x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Skleněné xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (délka: 100 xx, vnitřní xxxxxx: 20 xx), se xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. Xxxxxxxxx trubice).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxx kolorimetr s xxxxxx x 10ml xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx chromatografii se xxxxxx gelovými xxxxxxx (3.12) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,5 xx 0,6 xx. (Xxxxxx xxxx již vyrobené xxxxx.) Sušte desky xx 2 x xxx až 3 xxxxxx x sušárně xxx 120 až 130 °C. Nechejte xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx v exsikátoru xx xxxxxxx 24 xxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx 120 až 130 °X.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx ze xxxx 250 xx odměrných xxxxx (xx skleněnými xxxxxxxxxxx xxxxxxx) A x B xxxxxx xxxxxxx množství xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahujícího xxxxxxxxx 200 μx xxxxxxxx X. Xxxxxxxx, xxxxx xx baňky X, 0,4 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (interní standard).
Přidejte xx xxxxx lahve 30 xx chloroformu (3.3) x 25 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx. Xxxxxxxx 25 xx vody, xxxxxxxxxx lahve, silně xxxxxxxxxxx xx 10 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx postupy xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxx, u xxxxxxx xxxxxxxx X (interní xxxxxxxx) x X.
5.2 Xxxxxxx
Xx xxxxxxx pipety xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx vodního xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx) získaného x 5.1 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusovou xxxxxx. Xxxxxxxx 0,5 xx 1 xx roztoku 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxxxxx. Vytvoří se xxxxxxx zbarvení, xxxxx xx mělo přetrvat xxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 300 xx filtrační xxxxxxx (3.5), protřepejte x xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx nemusí xxx xxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx použití xxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x 5.2 do xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2), xxxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2,4-dinitrophenylhydrazinu (3.6) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx dusíku (3.7) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) do xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx x ponořte ji xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (xxxx xxx) xx vodní xxxxx (4.1).
Xxxxx xxxxxxxx 3 xx vody, 20 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x přibližně 800 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx protřepejte xx xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxxx. Xx xxxxx odparky xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx tlaku odpařujte xx rotační xxxxxxx (4.3), dokud xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx 2 xx směsi xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) za ohřevu xx 50 °X, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x promíchejte.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) do xxxxxx 30 ml xxxxx dichloromethanu/ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Xxxxxxxxxxx (xxxxx protřepávaje) 5 x xxxxxx xxxx (3.11) ve 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10); xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx x potom xxxxxxx xxx xxxxxxx (3.7) xxx nízkém xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.3, xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny octové (3.10) a xxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.10) x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx směsí (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxx eluátu, který xx zbarven xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx trubice směsí xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9), odeberte xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx.
5.4.1 X xxxxxxxx skupiny A (xxxxx xxxxxxxx C xxxxx xxx 10 x/xx), xxxxxxxxx xxxxxx xx 2,0 ml xxxxx xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x xxxxx chromatografujte xx xxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxx x 5.5.
5.4.2 U xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx X xx xxxxx nebo xx xxxxx xxx 10 g/kg), ošetřete xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), silně xxxxxxxxxxx, xxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x změřte xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx postupy xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxx získaného x 5.4.4 x xxxxx xxxx na xxxxxxxx (4.6). Za xxxxxxx xxxxxxxxxxx rozpouštědla (3.14) vyvíjejte xx xxxxxxx 20 xxxxx x xxxxx vyplněném xxxxxx rozpouštědla, xxxxx xxxx xxxxxx zbarvená xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Nechejte xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zóny, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 xx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9). Xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxx (poslední xxx musí být xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.13), xxxxx protřepejte, xxx se zbytek xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx hustotu.
5.6 Xxxxxx optické hustoty
Změřte xxxxxxxx xxxxxxx spektrofotometrem xxx 509 xx 20 xx 30 xxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx x kyselině xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.13).
5.7 Xxxxx pokus
Proveďte xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx vitamínu C xx xxxxxx x x xx xx xx xxx xxxxxxx:
(x – x) · 2 / (x – x) · 10x
xxx:
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx vzorku;
b = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx;
x = optická xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:
10 % rel. x obsahů xxxxxxxx X xxxxxxx než 10 x/xx a
5 % xxx. x xxxxxx rovnajících se xxxx větších než 10 x/xx.
[1] 1 XX = 0,3 μx xxxxxxxx.
[2] X xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxx xx nebo xxxxxxx, zdvojnásobit množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx a druhém xxxxxxxx xxxx 5.2.
[3] Xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Obsah xxxxxxxx může být xxxxxxxx měřením xxxxxxx xxxxxxx xxx 450 xx; X 1% / 1xx = 2600.