Xxxxxx Směrnice Xxxxxx
xx xxx 5. xxxxxxxx 1972,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady xx dne 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xx znění xxxxxxxx 72/275/XXX ze xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], x xxxxxxx na článek 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxx xxxxxxxx požaduje, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx kontroly xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx týkajícím xx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971 [4] x 72/199/XXX xx dne 27. xxxxx 1972 [5] xxx stanovily xxxx xxxxxxxxxxxx metod Xxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxx xxxxx xx té xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx;
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxx oficiální xxxxxxxx xxxxx, xx xx týče xxxxxx xxxxxx vlhkosti u xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x obsahů xxxxxxx x hrubé xxxxxxxx x krmivech, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x příloze I xxxx směrnice.
Obecná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX ze dne 15. xxxxxx 1971 xx vztahují x xx metody xxxxxxx x příloze X xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Členské xxxxx xxxxxxx, xxx byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), xxxxxxxx (xxxxxxx, xxxxxxx X1), xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x části 1 (úvod) xxxxxxx xxxxx směrnice Komise x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 se, x xxxxxxxx xxxxx týkající xx přípravy xxxxxx, xxx má xxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx i xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Článek 3
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí nejpozději xx 1. xxxxx 1974. Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 5. xxxxxxxx 1972.
Xx Xxxxxx
X. L. Mansholt
předseda
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. věst. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Xx. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Úř. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
PŘÍLOHA I
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX V XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX
1. Účel x rozsah
Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx x těkavých xxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx tucích x xxxxxxx.
2. Princip
Vzorek xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103 °X. Ztráta xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxx x xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, 8 xx 9 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 3 xx xxxxxx.
3.2 Rtuťový xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 80 °C xx xxxxxxx 110 °X, x xxxxxxxxx 10 xx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxx lázeň xxxx xxxxxxxxxx xxxxx plotýnka.
3.4 Xxxxxxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxx xxxx.
4. Postup
Odvažte x xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 20 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx (3.1) s teploměrem (3.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (3.3) za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx tak, xxx teplota xxxxxxx 90 °C během xxx 7 xxxxx.
Xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx, se kterou xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxx. Teplota xxxxx xxxxxxxxx 105 °X. Xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxx xxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxxx tvořit xxxxxxx.
Xxx xxxx xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxxx xxxxxxxx, zahřejte xxxxxxxxxx xx 103 °X ± 2 °X, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx 93 °C. Potom xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxx ztráta xxxxx xxxx dvěma xxxxxxxx již xxxxxxxxxxxx 2 mg.
Poznámka:
Vzestup xxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx následující xxxxxxx:
(X1 – X2) · 100 / Mo
kde:
Mo = xxxxx testovaného xxxxxx x xxxxxxx;
X1 = hmota misky x obsahem x xxxxxxx xxxx ohřevem;
M2 = xxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx než 0,05 % xx musejí xxxxxxxxxxxx jako "xxxxx xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vlhkosti mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx provedených x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x xxxxxxxxx hodnotě.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx —
1. Xxxx a xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx xxxxxxx xxx 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, je xxxxxxxxx přímo ve xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometrií při xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
3. Chemikálie
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,16.
3.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. d: 1,19.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxx XxXX4 7X2X, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3.4 Xxxxxx soli xxxxxxxx (xxxxxxx xxxx xxxxxxxx) 2,5 % (76,08 x SrCl2 6H2O x.x., xxxx 60,38 x Xx(Xx3)2 x.x.).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx hořčíku: xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 1 x xxxxxxx (3.3), x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx odstraněna xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (10,143 x) MgSO47H2O (3.3). Xxxxxx xx 1000 xx odměrné xxxxx, xxxxxxxx 80 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx rozpustit a xxxxxxx xx 1000 xx xxxxx. 1 xx tohoto xxxxxxx xxxxxxxx 1,000 xx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Platinové, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.
4.2 Termostaticky xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xxxxxxx výlučně x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx na xx 5 x xxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx x 250 xx 300 xx xxxx. Přidejte 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), uveďte xx varu a xxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx xxxx po xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, doplňte xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxxxx x přefiltrujte xx suché kádinky xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx prvních 30 xx filtrátu. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 5 g xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx x vložte xx xxxxx xxxxxx do xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xx xxxxx věty x 5.1.2.
5.1.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx xx xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °C x xxxxxxx xxxx, xxxxx není získán xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx částic, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx sušárny x 105 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) x xxxxxxxx xx 500 ml xxxxxxx baňky xx xxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx objem xxxxx. Promíchejte a xxxxxxxxxxxx do suché xxxxxxx přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx 30 ml xxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x organických xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx mg 5 x xxxxxx do xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxx 550 °X x xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx do xxxxx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X, xxx xx sloučeniny křemíku xxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx užití xxxxx xxxx, uveďte xx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x doplňte xx xxxxx vodou. Xxxxxxxxxxx x přefiltrujte xx xxxxx kádinky xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) vodou xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) a xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxx vodou xxxxx alikvotní část xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 xxx, xx xx xxxxx koncentrace xxxxxxx, xxxxx xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx xxxxxxxxx 0,4 X. Xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx soli xxxxxxxx (3.4) a xxxxx xxxxxxx xxxxx do 100 xx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx roztoku, xxxxx má být xxxxxxxx, a referenčních xxxxxxx xxx vlnové xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx množství xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx vyjádřete xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 5 % xxx.
3. XXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek, xxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x zásaditých xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx označeny jako xxxxx xxxxxxxx.
2. Princip
Odtučněný xxxxxx, xxx xx xx xxxxx, je xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x hydroxidu draselného xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx oddělen xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx při 900 °C. Xxxxxx xxxx vyplývající xx xxxxxxxxxx odpovídá xxxxxxxxxxx xxxxx vlákniny x xxxxxxxxxx vzorku.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx sírová 0,26 X.
3.2 Xxxxxxxx azbest: xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx užívanému s Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 5 xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1 díl xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x: 1,19 + 3 xxxx xxxx). Xxxxx xxxx xxxxxxxxx 45 xxxxx, xxxxxxxx vychladnout, xxxxxxxxxxxx xxxx Buchnerovu xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nezmizí x xxxxxxxxx vody, x potom xxxxxxxx (3.6). Vysušte xxxxxx x xxxxxxx x xxxxx spalujte 2 xxxxxx xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x uchovávejte x xxxxxxxxxxx láhvi. Xxxxx xxxxxxxx ošetřený xxxxxx xxxx xxx použit xxxxxxxxxx. Xxxx splňovat xxxxxxxxx xxxx v xxxx 5, pokud xx týče xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxxx emulse (xx. xxxxxxx).
3.4 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Xxxxxxxx chlorovodíková 0,5 X.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Kádinky x objemu xxxxxxx 600 xx x xxxxxxxxx úrovně 200 xx.
4.2 Xxxxxxxxxxx kotouče xxxxxxxxx 80 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, perforované xxxxxxxxx 32 xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x průměru 4 xx.
4.3 Xxxxxxx xxxxx uzavřené gumovými xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx 800 ml a xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 120 xx x xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx přibližně 40 xx x průměru x přibližně 4 xx silné xx xxxxxxxxx xxxxxx uzpůsobenými xxx xxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxxxxxxxx přibližně 16 otvory, xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx 4 xx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx přibližně 1 xx. Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx proti xxxxxxxxx x xxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxx 2,0 x azbestu (3.2) xx 100 xx xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx desky xxxxxxx xxxxxxxx síťovinou (4.4) x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4.3). Zachyťte xxxxxxx a filtrujte xxxxx jednou xxxx xxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx.
5. Postup
Odvažte x xxxxxxxxx xx xx 3 g vzorku x 2 g xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx (4.1), xxxxxxxx 200 ml xxxxxxxx sírové (3.1) x několik xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxx přesně 30 xxxxx. Xxx udržení xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 500 xx láhev x xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Zastavte xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx vody x filtrujte okamžitě xx vakua xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx azbestový xxxxx, xxx xx xxxxxxx xx 4.8.
Vymývejte xxxxxx pěti xxxxxxx xxxxxxxxx 100 xx xxxxx xxxxx xxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxx objem filtrátu 800 ml. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1), která xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xxx xxxxxxxx varu. Xxxxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.4). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx a xxxxxxxx xxxxx přesně 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx za xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx vodou, dokud xxxx vymývací xxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx), potom 3xxxx xxxxxxxx (3.6) (xxxxxxxxx 100 ml xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxxxx, pokud xx xx xxxxxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti x xxxxxxx xxx 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pece (4.6) x xxxxxxxx xxxxxxxxx po dobu 30 xxxxx xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) a xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx azbestu (3.2), ale xxx xxxxxx. Xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 6 x xxxxxxx, xxxxx překročit 10 xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxx xxxxxxxx, jako xxxxxxxx vzorku, xx xxx poměrem:
(a-b) · 100 / 3
xxx:
x = xxxxxx váhy xx zpopelnění xxxxx xxxxxxxxx;
x = xxxxxx xxxx po zpopelnění xxxxx slepého xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 x xxxxxxxxx hodnotě x xxxxxx xxxxx vlákniny xxxxxxx než 10 %;
3 % xxx. x obsahů hrubé xxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxx 10 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx více xxx 10 % xxxxx x xxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx diethyletherem (3.7). Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 x s xxxxxxxxx na xx) xx xxxxxxxxx filtr (4.8). Zalijte třikrát xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx vakua. Xxxxxxxx xxxxxxxxx testovaný xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxx je xxxxxxx v bodě 5.
7.2 Xxxxxx obsahující xxxxx a xxxx, xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x 7.1 x xxxxxxxx potom, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytek xxxxxxx xxxxxxxx (3.6) (100 xx celkem), potom xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx kvantitativně xx kádinky (4.1) x pokračujte v xxxxxxx, xxx je xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5 (xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (více xxx 2 % xxxxxxx), xxxxxx testovaný xxxxxx (3 x x xxxxxxxxx xx mg) xx xxxxxxx (4.1) xx 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové 0,5 X (3.5) x xxxxxxxx stát x xxxxxxx xx dobu 5 minut. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Jako xxxxx použijte 2,0 x xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx filtrace ukáže xxx obtížnou, rozřeďte xxxxxxxx acetonem (3.6). Xxxxx xxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxx x xxxx 5.
XXXXXXX II
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX (VITAMÍN A)
1. Xxxx a rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 10000 IU/kg pro xxxxxx pigmentovaná krmiva x 4000 XX/xx xxx xxxxxxx [1]. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx předpokládaného xxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxx xxx 200000 XX/xx;
Xxxxxxx X: xxxxxx rovnající xx xxxx xxxxx xxx 200000 XX/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx hydrolyzován xx xxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxxxxxx antioxidantu xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx je xxxxxxxxxxx 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx sucha x ošetřen xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx oxidu xxxxxxxxx (x produktů xxxxxxx X xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pouze x xxxxxxxx xxxxxxxxx). X xxxxxxxx xxxxxxx X je xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 610 nm xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxx; x xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v XX xxxxxxx xxx 325 xx.
3. Chemikálie
a) xxxxxxx pro analýzu xxxxxxxx xxxxxx A x X
3.1 96 % (X/X) ethanol.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxx askorbanu xxxxxxx x.x. xxxx
3.3 xxxxxxx xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 0,5 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.7 1,2-dichlorethan x.x.
3.8 Petrolether, xxxxxx xxxx: 30–50 °X. Xxxxx je xx xxxxxxx, přečistěte xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx 1000 xx petroletheru xx 20 ml dávkami xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx zůstává kyselina xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx petrolether xxxxxxxx 500 xx xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 500 ml xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 1 hodiny xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx síran xxxxx, xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx podle Brockmanna: xxxxxxx xx dobu 8 xxxxx při 750 °C, vychlaďte x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx v xxxxx x xxxxxxx skla xxxxxxxx zábrusovou skleněnou xxxxxx. Xxxx použitím xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx: do xxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx 10 x xxxxx xxxxxxxxx x 0,7 ml xxxx, xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx x xxxxx x xxxxxx vodou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx takto připraveného xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 XX) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3 a 5.4 x kontrolním xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx aktivity 1 (Woelm, Merck xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.11 Čistý xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx vody xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxxxxxx xxxxx hlinitého (3.10). (25 x xxxxx xxxxxxxxx na 250 ml xxxxxxxxxxxxx.)
3.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.8) xx 4, 8, 12, 16 a 20 % (V/V) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x xxxxxx síranu xxxxxxx x 70 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx síranu xxxxxxx p.a.
b) užívané xxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxx xxxxxxx X
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx benzen x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx xxxx chromatograficky xx xxxxxx bázického xxxxx hlinitého (3.10) (50 x xxxxx xxxxxxxxx xx 200 xx xxxxxxxxxxx; xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxx xxxxxxx).
3.16 Carr-Priceovo xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx 25 x xxxxxxxx antimonitého x.x. (udržujte x xxxxxxxxxx) se 100 xx xxxxxxxxxxx (3.15), xxxxx není xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nečiní xxxxxxx. Xxxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx x láhvi x xxxxxxx skla xx xxxxxxxxx zábrusovou xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
3.17 Xxxxxxx – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx produktů xxxxxxx X
3.18 Isopropanol xxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Vodní xxxxx.
4.2 Vakuová odparka x xxxxxxxx lahvemi x různém objemu.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx trubice (xxxxx: 300 mm; xxxxxxx xxxxxx: xxxxx 13 xx).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10xx xxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx XX vyžadují xxxxxxxx xxxxxx.
4.5 XX lampy xxxxxx pro 365 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx postupy xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx, v xxxxxxxx x hnědého xxxx.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
X jemně xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx k předpokládanému xxxxxx retinolu, xxxxx:
0,1–1,0 x pro xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx než 20000 XX/x);
3,0–5,0 x xxx xxxxxxx (xxxxxx xxxx 400 x 20000 IU/g);
10–20 x xxx xxxxxxxxx směsi;
30 x xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
Xxxxx umístněte xxxxxxxxx vzorek do 500 ml xxxxx xx skleněnou xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx xxxxxxxx x testovanému vzorku 40 ml xxxxxxxx (3.1), 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) [3], 10 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 2 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Xxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxx 70-80 °X xxx zpětným xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 50 xx ethanolu (3.1) a 100 xx 1,2-dichlorethanu (3.7) (xxxxxxxxxxx xxxxxxx). Silně xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx kapalný xxxxxxxxxxx xx dekantační xxxxxx. Xxxxxxxx do xxxxxx 150 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxxx a xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx odděleny. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx vrstva) do xxxxxxxxxx xxxxxx, přidejte 40 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.6), xxxxxxxxxxx xx dobu 10 vteřin x xxxxxxxx xxxx, dokud xxxxxx vrstvy xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x propláchněte 6–8 xxxx 40 xx xxxxxxx vody, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxx xxxx). Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx za použití xxxxxxx filtračního xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxx x xx xxxxx lázni xxx 40 °C. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 5 xx petroletheru (3.8).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx v 5.3.1.
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx B xxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx petroletherem (3.8), xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, jak xx xxxxxxx x 5.4.2.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxx 200 xx 10 x xxxxx xxxxxxxxx (3.9) xxxxxx xxxxxxxxxxxx x petroletherem (3.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.2 a xxxxx přidejte 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx dávkami roztoků xxxxxxx xxxxxxxxx ve 4, 8, 12, 16 x 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12) xx tlaku xxxx xxxxxxxxxx xxxxx, úroveň xxxxxxx xx 2 xx 3 kapky xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Vyluhování xxxxxxx xx XX xxxxxxxxx (xxxxxx ozáření xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx zóna retinolu xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx, jež následují. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx získaná x 5.4.2 nesplňují xxxxxxxxx xxxx x 5.4.2.
Pokud xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, umístněte xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 IU xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x 5.3.1.
5.4 Měření xxxxxxx xxxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx xx xxxxx xx vakua xxxxx xxxxxxxxxx retinol xxxxxxx x 5.3.1. Xxxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx roztoku a xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx optickou xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 610 xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 xx 16 XX xxxxxxxx-xxxxxxxx (3.17) xx 0,3 xx xxxxxxx (3.14) + 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16)). Xxxxxxxxxx křivka xxxx xxx kontrolována pravidelně x xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx připraveného xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx alikvotní xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx přibližně 200 XX retinolu. Xxxxxxx xx sucha xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 25 xx isopropanolu (3.18) Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx spektrofotometru při 325, 310 a 334 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 325 nm. Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx vypočítá xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = IU retinolu/ml
Nicméně, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
X310 : E325 x X334 : X325
xxxx xxx 6 : 7 = 0,857.
Pokud xx xxxxx z xxxxxx poměrů xxxx xxxxxxxx xx této xxxxxxx (&xx; 0,830 xxxx &xx;0,880), xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx x 5.3.2. Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx provedené xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,857 (&xx; 0,830 nebo &xx; 0,880), xxxx xxx stanovení provedeno x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx v xxxxx xxxx testovaného xxxxxx x ředění xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxxxxxxx x XX xxxxxxxx na xx xxxxxx xxxx na xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
- 20 % rel. x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 75000 XX/xx,
- 15000 XX x xxxxxx mezi 75000 a 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. u obsahů xxxx 150000 x 250000 IU/kg,
- 25000 XX x obsahů xxxx 250000 x 500000 XX/xx,
- 5 % rel. x xxxxxx xxxxxxx než 500000 XX/xx.
2. STANOVENÍ XXXXXXXX (XXXXXXX X1, XXXXXXX)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxxxx (xxxxxxxx, vitamínu X1) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sírovou x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx alkalické xxxxxxx. Xxxxxxx thiochróm xx xxxxxxxxxx isobutanolem x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 mg xxxxxxxx-XXX, předem usušeného xx xxxxx xx xxxxxx xxxx, x 1000 ml 0,2 X xxxxxxxx sírové (3.2). Pokud xx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx a xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 N xxxxxxxx sírová.
3.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx.
3.4 20 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 25 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx draselného x.x.
3.6 Xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx hexakyanoželezitanu draselného (3.4) xx 48 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx 4 hodiny.
3.7 Xxxxxxxxxx x.x.
3.8 2,5 X xxxxxx octanu xxxxxxx.
3.9 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxx (např. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx lázeň.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) se 3 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx každé ze xxxx 250 xx xxxxxxxxx baněk X x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahujícího xxxxxxxxx 100 μg xxxxxxxx x 125 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxxxxx rovněž, xxxxx xx xxxxx X, 1,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (3.1) (xxxxxxx standard).
Silně protřepte xxxxx, xxxxxxxxx xx xx vroucí xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxx xx xxxx 15 minut x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx vychladnout xx xxxxxxxxx 45 xX. Xxxxxxxx do každé xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8) a 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxx nechejte xxxx xx dobu 20 minut xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 20 xx roztoku xxxxxx sodného (3.8), xxxxxxx xx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxxx filtráty X x B xxxx, co jste xxxxxxxxx prvních 15 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
5.1.1 Referenční xxxxxx X
Xx trubice xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A x přibližně 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxxx trubici xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx 15 xxxxx x xxxxx xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx X (xxxxxxx standard) x X (xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx X x 5 xx filtrátu X xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx k xxxxxxxx X, A x X 5 xx xxxxxxxx směsi (3.6) x x xxxxxx xxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 5 xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxx, aby se xxxxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx přeneste 5 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 25 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxxxx (= xxxxxxxx X, X x B).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx měření xxx xxxxxx xxxxx, xxx kterou xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvu xx fluorescenci xxxxxxxxx. Xxxxxxxx při xxxxxxxxx 365 xx.
Xxxxxxxx přístroj xx xxxx za xxxxxxx xxxxxxxx X. Xxxxxx xxxxxxxxx fluorescence xxxxxxxx A x X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx x mg/kg xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
x · x / (a-b) x
xxx:
x = intenzita xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (interní xxxxxxxx);
x = intenzita xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxx);
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx v x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx v μx xxxxxxxxx k testovanému xxxxxx (xxxxxxx standard).
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx nižších než 500 mg/kg x
5 % rel. u xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx než 500 xx/xx.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXX XXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx askorbové x xxxxxxxx dehydroaskorbové (vitamín X) v xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx xxxxxxx je 5 xxx. Xxxxxxxx xxxx zařazeny xx xxxx skupin xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx C:
Skupina X: xxxxxx xxxxx xxx 10 x/xx;
Xxxxxxx X: xxxxxx rovnající se xxxx větší xxx 10 x/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x extrahován xxxxxxxxxxxx. Xxxxx fáze xx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx kyselinu xxxxxxxxxxxxxxxxx, x potom roztokem 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx extrahován směsí xxxxx acetátu, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx. Roztok je xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx gelu, xxxxxxx xxxxxxx xx sucha x xxxxxx xxxxxxxxx xx zředěné xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx hustota xxxxxxx xx měřena xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx.
X xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii na xxxxx xxxxxx, xxx xx izoloval xxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxx X-xxxxxxxxx: rozpusťte 50 xx kyseliny L-askorbové x.x. v xxxxxxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxx rozmělnění v xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx 200 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x doplňte xx 2000 ml xxxxx. Xxxxxxxxx při 4xX. Xxxxxx je xxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx x.x.
3.4 0,5 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx (X. x S. x. 121 nebo xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 2 x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve 100 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxx (25 xx xxxxxxxx xxxxxx x.x., x: 1,84, xxxxxx xxxxxxxxx xx 100 ml xxxxx). Xxxxx xxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx v chladnu, xxxxxx xxxxx xxxxx.
3.7 Xxxxx nebo
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxx xxxxxxx p.a./ledové kyseliny xxxxxx/xxxxxxx x.x.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Směs xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxx xxx, xxxxxxxx částic: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Stahl xxxxxx xxx xxxxxx X xxx xxxxxxxxxxxx chromatografii.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx 105 ml xxxx xx 200 xx odměrné baňky, xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx sírovou x.x., x: 1,84.
3.14 Extrakční xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx p.a., 25 xx ethyl xxxxxxx p.a. x 4,0 ml 96 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxxxx xxxxxx p.a. Xxxxxxx xx 2 až 3 chromatogafiích.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx vybavená xxxxxxxxxxx nastaveným xx 20 °X.
4.2 Odstředivka (3500 xx./xxx.) xx 40 xx 50 xx xxxxxxxxx vybavenými xxxxxxxxxx zábrusovými xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx vakuová xxxxxxx x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, xxxxxxx xxxxxx: 20 xx), se xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx s xxxxxx x 10ml xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx chromatografii se xxxxxx gelovými xxxxxxx (3.12) pokrytými do xxxxxxx 0,5 xx 0,6 xx. (Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx.) Xxxxx desky xx 2 a xxx až 3 xxxxxx v xxxxxxx xxx 120 xx 130 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 24 xxxxx před xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx 120 až 130 °X.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 ml odměrných xxxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx) X x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 μx xxxxxxxx C. Přidejte, xxxxx xx xxxxx X, 0,4 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.1) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard).
Přidejte xx xxxxx lahve 30 ml xxxxxxxxxxx (3.3) a 25 xx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx x nechejte xxxx 10 až 15 xxxxx. Xxxxxxxx 25 ml vody, xxxxxxxxxx lahve, xxxxx xxxxxxxxxxx xx 10 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx xx xxxxx lázni (4.1). Xxxxxxxxx, aby se xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxx, u xxxxxxx xxxxxxxx A (xxxxxxx xxxxxxxx) a X.
5.2 Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx zakalený) xxxxxxxxx x 5.1 do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxxxx 0,5 xx 1 ml xxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx zbarvení, které xx mělo přetrvat xxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxx přidejte přibližně 300 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), protřepejte x xxxxxxxxx přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxx být xxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx x 2,4-dinitrophenylhydrazinem x xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx použití xxxxxx přeneste 10 xx filtrátu xxxxxxxxx x 5.2 xx xxxxxxx odstředivky (4.2), xxxxxxxx 2 ml xxxxxxx 2,4-dinitrophenylhydrazinu (3.6) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx proud xxxxxx (3.7) nebo xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (přes xxx) xx vodní xxxxx (4.1).
Xxxxx přidejte 3 xx xxxx, 20 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxx 800 mg xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxxx. Xx lahve xxxxxxx xxxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx tlaku xxxxxxxxx xx rotační xxxxxxx (4.3), xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx ve 2 xx směsi ethyl xxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9) xx ohřevu xx 50 °X, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx chromatografie
Naplňte xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) xx xxxxxx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx) 5 x xxxxxx gelu (3.11) xx 30 xx xxxxx dichloromethanu/ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.10); xxxxxxx suspenzi xx xxxxxxx. Nechejte stát x potom xxxxxxx xxx xxxxxxx (3.7) xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxx získaný x 5.3, vypláchněte xxxxx xxxxx xxxxxxxxx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x xxxxxxxx xx trubice, potom xxxxxxx xxxxxxx směsí (3.10) a xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx xxxx získán xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx zónu na xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx acetátu/ledové kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9), odeberte xxxxx x odpařte xx sucha.
5.4.1 X xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx C xxxxx xxx 10 x/xx), xxxxxxxxx zbytek xx 2,0 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9) x ihned chromatografujte xx xxxxx xxxxxx, xxx xx uvedeno x 5.5.
5.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx vitamínu C xx xxxxx xxxx xx větší xxx 10 x/xx), xxxxxxxx xxxxxxxx zbytek 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), silně xxxxxxxxxxx, xxx se xxxxxx zcela xxxxxxxxx x změřte optickou xxxxxxx, jak xx xxxxxxx x 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx provádějte xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 0,5 xx roztoku xxxxxxxxx x 5.4.4 x xxxxx čáře na xxxxxxxx (4.6). Za xxxxxxx extrakčního rozpouštědla (3.14) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 minut x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Nechejte xxxxx xxxxxxx. Označte xxxxxxx xxxxxx zóny, xxxxxxxxxxx xxxx špachtlí x xxxxxx přeneste kvantitativně xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx xxxxxxxx jednou 2 xx a xxxxxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9). Xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxx (xxxxxxxx xxx musí xxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), silně protřepejte, xxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx 20 xx 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.13).
5.7 Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx vitamínu X xx xxxxxx x x xx kg xx xxx poměrem:
(c – x) · 2 / (x – c) · 10x
xxx:
x = xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx;
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx interního standardu;
c = optická xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx testovaného vzorku x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxx xxx 10 x/xx x
5 % rel. x xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx větších xxx 10 x/xx.
[1] 1 XX = 0,3 μx xxxxxxxx.
[2] X xxxxxxxx krmiv a xxxxxxx s tendencí xxxxxxxxx xx nebo xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx a druhém xxxxxxxx xxxx 5.2.
[3] Xxxxxxxx sodný xxxxxx xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 450 xx; E 1% / 1cm = 2600.