Čtvrtá Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 5. xxxxxxxx 1972,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx xx dne 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 72/275/XXX ze xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx souladu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x složení xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX ze xxx 18. xxxxxxxxx 1971 [4] x 72/199/XXX xx dne 27. xxxxx 1972 [5] xxx stanovily xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxx xxxxx xx té doby xxxx vhodným přijmout xxxxxxx sérii xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, že xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx směrnici xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx;
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx týče xxxxxx xxxxxx vlhkosti x xxxxxxxxxxx a rostlinných xxxx x xxxxx x xxxxxx hořčíku x xxxxx vlákniny x krmivech, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x příloze X xxxx směrnice.
Obecná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx 1 (úvod) xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX ze xxx 15. xxxxxx 1971 xx vztahují x xx metody xxxxxxx x xxxxxxx I xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, aby xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx krmiv, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), thiaminu (xxxxxxx, xxxxxxx X1), xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx C), prováděny xxxxx xxxxx popsaných x xxxxxxx XX xxxx směrnice.
Obecná ustanovení xxxxxxxxx x xxxxx 1 (úvod) xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Komise x. 71/250/EHS ze xxx 15. xxxxxx 1971 xx, x xxxxxxxx části xxxxxxxx xx xxxxxxxx vzorku, xxx xx xxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx směrnice.
Xxxxxx 3
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 1. xxxxx 1974. Xxxxxxxxxx o xxxx uvědomí Komisi.
Xxxxxx 4
Tato xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 5. xxxxxxxx 1972.
Za Xxxxxx
X. X. Mansholt
předseda
[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Úř. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Úř. věst. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX X
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXX X ROSTLINNÝCH XXXXXX X XXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx a těkavých xxxxx v xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
2. Princip
Vzorek xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103 °X. Ztráta xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
3. Přístroje
3.1 Miska x plochým xxxx x nekorozního xxxxxxxxx, 8 xx 9 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 3 xx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx horním xxxxx, xxxxxxxxxxxx přibližně xx 80 °C xx xxxxxxx 110 °X, x přibližně 10 xx dlouhý.
3.3 Xxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx plotýnka.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx činidlo.
3.5 Analytické xxxx.
4. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx (3.1) x teploměrem (3.2). Xxxxxxxx pískovou xxxxx xxxx xxxxxxxx (3.3) za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx teplota dosáhla 90 °X xxxxx xxx 7 xxxxx.
Xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx, se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxx. Teplota xxxxx xxxxxxxxx 105 °X. Xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxx xxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxxx tvořit xxxxxxx.
Xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vlhkosti, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X ± 2 °X, mezi následnými xxxxxx ochlaďte na 93 °X. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, dokud xxxxxx xxxxx mezi dvěma xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx naznačuje xxxxxxx xxxx, v xxxxxxx xxxxxxx počítáme xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx před xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx vlhkosti, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx následující xxxxxxx:
(X1 – X2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = hmota xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx;
X1 = hmota xxxxx x obsahem x xxxxxxx před xxxxxxx;
X2 = hmota xxxxx x xxxxxxx v xxxxxxx xx ohřevu.
Výsledky xxxxx než 0,05 % se musejí xxxxxxxxxxxx xxxx "xxxxx xxx 0,05 %".
Opakovatelnost
Rozdíl xx vlhkosti xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx 0,05 % x xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx —
1. Xxxx a xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hořčíku x xxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx hořčíku xxxxxxx než 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x rozpuštěn xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx neobsahuje xxxxxxxxx látky, xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx x obsah hořčíku xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometrií při xxxxxx délce 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,16.
3.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,19.
3.3 Hořčíkový pásek xxxx drát, xxxx XxXX4 7X2X, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3.4 Xxxxxx xxxx stroncia (xxxxxxx nebo dusičnan) 2,5 % (76,08 x XxXx2 6H2O x.x., xxxx 60,38 x Sr(No3)2 p.a.).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx hořčíku: xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 1 x xxxxxxx (3.3), x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (10,143 x) XxXX47X2X (3.3). Xxxxxx xx 1000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 80 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx 1000 xx vodou. 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,000 mg xxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.
4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx.
4.3 Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx vzorku
5.1.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx na mg 5 x vzorku xx 500 xx xxxxxxx xxxxx x 250 xx 300 xx xxxx. Xxxxxxxx 40 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), uveďte xx varu x xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx varu xx xxxx 30 minut. Xxxxxxxx vychladnout, xxxxxxx xxxxx na xxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx kádinky xxxx xxxxx skládaný xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx do sucha xx xxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx hodinu do xxxxxxx x 105 °X. Pokračujte, jak xx xxxxxxx od xxxxx xxxx x 5.1.2.
5.1.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx do xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °X x muflové xxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx je xxx xxxxxxxxxx částic, x nechejte vychladnout. Xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx, přidejte xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 ml) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxxx do xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxx rozpusťte 10 xx kyseliny chlorovodíkové (3.1) x xxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx horké vody. Xxxxxxxx vychladnout x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.1.3 Krmiva xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x vzorku xx xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °X x xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), odpařte xx xxxxx na xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx sušárny x 105 °X, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx nerozpustnými. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx do 250 xx xxxxxxx baňky xx užití horké xxxx, uveďte xx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x doplňte xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx x přefiltrujte xx xxxxx kádinky xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.2 Měření xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.5) vodou xxxxxxxxx nejméně 5 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx rozsahu měření xxxxxxxxxxxxxxxx. Přidejte do xxxxxxx roztoku 10 xx xxxxxxx soli xxxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxx. Rozřeďte xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 xxx, že xx xxxxx koncentrace xxxxxxx, xxxxx xx x úrovni xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4 N. Xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) a potom xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočtěte xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Výsledek xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx překročit 5 % xxx.
3. STANOVENÍ XXXXX VLÁKNINY
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek, jež xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xx xxxxx, xx xxxxxxxxx postupně xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx oddělen filtrací xx xxxxxxxxxxx azbestu, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx při 900 °C. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx vlákniny v xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx sírová 0,26 X.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx x azbestu xxxx xxxxxxxxx x Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 5 xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 díl xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x: 1,19 + 3 xxxx xxxx). Vařte xxxx xxxxxxxxx 45 xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx přes Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Promývejte xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, dokud xxxxxxxx chlorovodíková xxxxxxx x promývací xxxx, x xxxxx xxxxxxxx (3.6). Vysušte xxxxxx x sušárně x xxxxx xxxxxxxx 2 xxxxxx při 900 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx láhvi. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxx 5, pokud xx týče xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx. silikon).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Kádinky x objemu alespoň 600 ml x xxxxxxxxx xxxxxx 200 xx.
4.2 Porcelánové kotouče xxxxxxxxx 80 xx x xxxxxxx a xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, perforované přibližně 32 xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx o xxxxxxx 4 mm.
4.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx gumovými xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx 800 ml x xxxxxxxxxx xxx skleněné xxxxxxx 120 mm x průměru.
4.4 Filtrační xxxxx xxxxxxxxx 40 xx x průměru x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx kužel xxxxxxx (4.3), xxxxxxxxxxx přibližně 16 otvory, xxxxx x průměru xxxxxxxxx 4 xx x xxxxxxx drátěnou xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 mm. Desky x xxxxxxxx musejí xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxx nebo křemíkové xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx.
4.8 Asbestový xxxxx: Suspendujte 2,0 x azbestu (3.2) xx 100 xx xxxx.
Xxxxxxxxx xx vakua xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx síťovinou (4.4) x umístněné x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxx a filtrujte xxxxx xxxxxx přes xxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx mg 3 x xxxxxx x 2 x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx (4.1), xxxxxxxx 200 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx kapek xxxxxxxxxxx emulse (3.3). Xxxxxx rychle xx xxxx a xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx zařízením xxxx je 500 xx xxxxx s xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx studená xxxx. Zastavte xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxx x filtrujte okamžitě xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx je xxxxxxx xx 4.8.
Xxxxxxxxx xxxxxx pěti xxxxxxx xxxxxxxxx 100 xx xxxxx xxxxx xxxx, xxx xx získal xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 800 ml. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx (4.1), která xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx rychle xx xxxx x xxxxxxxx vařit přesně 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx vody x xxxxxxxxxxxx ihned za xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx azbestový xxxxx, xxx xx xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx vodou, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (testujte xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx 3krát xxxxxxxx (3.6) (přibližně 100 ml acetonu xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti v xxxxxxx xxx 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (4.7) a xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx (4.6) x xxxxxxxx xxxxxxxxx po dobu 30 xxxxx při 900 °C. Nechejte xxxxxxxxxxx x exsikátoru (4.7) x rychle xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx azbestu (3.2), xxx xxx xxxxxx. Ztráta váhy, xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 6 x azbestu, xxxxx překročit 10 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxxx, jako xxxxxxxx xxxxxx, je xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
xxx:
x = xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx;
x = ztráta xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx slepého xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx hrubé xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10 %;
3 % rel. x obsahů xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx než 10 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx více než 10 % xxxxx x tuků musí xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx provedení xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 g x xxxxxxxxx xx xx) xx azbestový filtr (4.8). Zalijte třikrát xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxxx filtrujte xx vakua. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 5.
7.2 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x tuky, xxx nemohou být xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx odtučněna jak xxxxxxx v 7.1 x xxxxxxxx xxxxx, xx xxxx provedeno xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytek xxxxxxx xxxxxxxx (3.6) (100 xx xxxxxx), potom xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx kvantitativně xx kádinky (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5 (xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx jsou xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (xxxx než 2 % xxxxxxx), xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 x s xxxxxxxxx na mg) xx xxxxxxx (4.1) xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X (3.5) x xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx dobu 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a promyjte xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx použijte 2,0 x xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xx xxxxxxxx ukáže xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx postupujte xxx, xxx uvedeno x xxxx 5.
XXXXXXX XX
1. STANOVENÍ XXXXXXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx umožňuje stanovit xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx detekce je 10000 XX/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx krmiva x 4000 XX/xx xxx xxxxxxx [1]. Xxxxxxxx jsou rozděleny xx xxxx xxxxxx, xxxxx jejich předpokládaného xxxxxx retinolu:
Skupina X: xxxxxx xxxxx xxx 200000 XX/xx;
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 200000 XX/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x dusíkaté atmosféře. Xxxx xx xxxxxxxxxxx 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně oxidu xxxxxxxxx (u xxxxxxxx xxxxxxx X je xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx případech). X xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx při 610 nm xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx komplexu xxxxx Carr-Priceovy reakce; x xxxxxxxx xxxxxxx X spektrofotometricky v XX oblasti xxx 325 nm.
3. Chemikálie
a) xxxxxxx pro analýzu xxxxxxxx skupin X x X
3.1 96 % (X/X) xxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x.x. xxxx
3.3 xxxxxxx xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.5 1 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.6 0,5 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.7 1,2-xxxxxxxxxxxx x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx: 30–50 °X. Xxxxx je xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: míchejte 1000 xx xxxxxxxxxxxx xx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx zůstává xxxxxxxx xxxxxxxx. Odstraňte kyselinu x promývejte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 500 ml xxxx, dvakrát 250 xx 10 % (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx a xxxxxxx 500 xx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx po xxxx 1 hodiny xxxx aktivní xxxx x xxxxxxx síran xxxxx, xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
3.9 Xxxx hlinitý, xxxxxxxxxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx: xxxxxxx xx dobu 8 xxxxx xxx 750 °X, vychlaďte x exsikátoru x xxxxxxxxxx x láhvi x xxxxxxx skla xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx zvlhčete xxxxxxxxxx: do lahve x xxxxxxx xxxx xxxxxx 10 x xxxxx xxxxxxxxx a 0,7 xx xxxx, xxxxxxxx zátkou, xxxxxxxxxx xx dobu 5 xxxxx v lázni x vroucí xxxxx xx současného xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx vychladnout. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 XX) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3 x 5.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx oxid xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx 1 (Woelm, Xxxxx xxxx ekvivalentní).
3.11 Čistý xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx hlinitého (3.10). (25 g xxxxx xxxxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxxxxx.)
3.12 Xxxxxxx petroletheru (3.8) xx 4, 8, 12, 16 x 20 % (X/X) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx v 70 % (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxx p.a.
b) xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxxx xxxxxxx, fosgen x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx hlinitého (3.10) (50 x oxidu xxxxxxxxx xx 200 xx chloroformu; xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxx xxxxxxx).
3.16 Carr-Priceovo xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx 25 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x.x. (xxxxxxxx x xxxxxxxxxx) se 100 xx chloroformu (3.15), xxxxx xxxx roztok xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxx x chladničce x láhvi x xxxxxxx skla xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
3.17 Xxxxxxx – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx standardizovaný.
c) xxxxxxx výlučně xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X
3.18 Xxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Vodní xxxxx.
4.2 Vakuová odparka x kulatými xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 300 xx; xxxxxxx xxxxxx: xxxxx 13 mm).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10xx kyvetami. Xxxxxx x xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.5 XX xxxxx xxxxxx xxx 365 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx postupy xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx x hnědého xxxx.
5.1 Xxxxxxxxx vzorek
Z jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, takto:
0,1–1,0 x pro xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxx 20000 XX/x);
3,0–5,0 g xxx premixy (obsahy xxxx 400 x 20000 IU/g);
10–20 x xxx xxxxxxxxx směsi;
30 x xxx produkty xxxxxxx X.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx do 500 xx láhve xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxxx [2]
Přidejte xxxxxxxx x testovanému xxxxxx 40 xx xxxxxxxx (3.1), 2 ml xxxxxxx askorbanu sodného (3.2) [3], 10 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 2 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Zahřívejte xx dobu 30 xxxxx xxx 70-80 °X xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x potom xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 50 ml xxxxxxxx (3.1) x 100 xx 1,2-dichlorethanu (3.7) (xxxxxxxxxxx pipetou). Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx dekantační nádoby. Xxxxxxxx xx xxxxxx 150 ml xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.5), xxxxxxxxxxx po xxxx 30 vteřin a xxxxxxxx xxxx, dokud xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx vrstvu dichlorethanu (xxxxxx vrstva) xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxxx x xxxxxxxx stát, xxxxx xxxxxx vrstvy xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx 6–8 xxxx 40 ml xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxx xxxx). Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx poslední xxxxx xxxx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx papíru.
Odpařte xx sucha alikvotní xxxx xxxxxxx xx xxxxx x xx xxxxx xxxxx při 40 °X. Xxxxxx xxxxxxxx zbytek 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.8).
Pro xxxxxxxx xxxxxxx A xxxxxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx v 5.3.1.
Xxx xxxxxxxx skupiny X xxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxx, doplňte xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxxxxx x změřte xxxxxxxx xxxxxxx, jak xx xxxxxxx x 5.4.2.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxx 200 xx 10 x xxxxx xxxxxxxxx (3.9) xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx (3.8). Do trubice xxxxxxxx roztok xxxxxxx x 5.2 a xxxxx přidejte 20 xx petroletheru (3.8). Xxxxxxxxx postupně 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 4, 8, 12, 16 x 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12) xx tlaku nebo xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xx 2 xx 3 xxxxx xx vteřinu.
Nejdříve xx xxxxxxxxx karoten [4]. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx petroletheru xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Xxxxxxxxxx xxxxxxx za XX xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx výbojkou). Xxxxxxxxxxxxx zóna xxxxxxxx xx xxxxx oddělena xx xxxxxxx zón xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky.
5.3.2 Produkty xxxxxxx X
Xxxxxxxxxxxxxx musí xxx prováděna pouze, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 5.4.2 xxxxxxxxx požadavky xxxx x 5.4.2.
Xxxxx xx xxxxx být xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x petroletheru, získaného x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 XX xxxxxxxx, a chromatografujte xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
5.4 Xxxxxx xxxxxxx hustoty
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx do xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 5.3.1. Xxxxxxxx zbytek 2 xx xxxxxxx (3.14). Xxxxxxxx 0,3 ml xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 3 ml Xxxx-Xxxxxxxx činidla (3.16). Xxxxxxx xx modré xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx spektrofotometrem xxx 610 nm přesně 30 xxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx retinolu xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx získanou x xxxxxxxxxxx roztoků o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Carr-Priceovým xxxxxxxx (2 až 16 IU xxxxxxxx-xxxxxxxx (3.17) xx 0,3 xx xxxxxxx (3.14) + 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16)). Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx standardu x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx.
5.4.2 Produkty xxxxxxx X
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, získaného v 5.2, xxxxxxxxxxxx přibližně 200 XX xxxxxxxx. Xxxxxxx do sucha xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxx (3.18) Xxxxxx xxxxxxxx hustotu xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 325, 310 x 334 nm. Maximální xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 325 xx. Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx se vypočítá xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX retinolu/ml
Nicméně, xxxxx xxxxxxxxx hustot
E310 : X325 x X334 : E325
musí xxx 6 : 7 = 0,857.
Pokud xx jeden x xxxxxx xxxxxx liší xxxxxxxx xx této xxxxxxx (< 0,830 xxxx &xx;0,880), musí xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx s metodou xxxxx v 5.3.2. Xxxxx xxxxxx optické xxxxxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxxxxxx ukáže, xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,857 (&xx; 0,830 nebo &xx; 0,880), xxxx xxx stanovení xxxxxxxxx x souladu s xxxxxxx danou xxx xxxxxxxx xxxxxxx A.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx analýzy. Xxxxxxxx xxxxxxxxx x IU xxxxxxxx na kg xxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
- 20 % rel. x xxxxxx retinolu xxxxxxx xxx 75000 XX/xx,
- 15000 XX x xxxxxx xxxx 75000 x 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x obsahů xxxx 150000 a 250000 XX/xx,
- 25000 XX x xxxxxx xxxx 250000 x 500000 XX/xx,
- 5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxx xxx 500000 XX/xx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X1, XXXXXXX)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxx obsah xxxxxxxx (xxxxxxxx, xxxxxxxx B1) x krmivech, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx je 5 xxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx je xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx enzymaticky xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xx podroben xxxxxxxxx xxxxxxx. Vzniklý thiochróm xx xxxxxxxxxx isobutanolem x xxxxxxxx fluorimetricky.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní roztok xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 xx xxxxxxxx-XXX, xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx váhu, v 1000 ml 0,2 X kyseliny xxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx uchováván na xxxxxxxx a xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx dobu jednoho xxxxxx.
3.2 0,2 N xxxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx.
3.4 20 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x.x.
3.5 25 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 Xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx 2 ml xxxxxxx hexakyanoželezitanu xxxxxxxxxx (3.4) xx 48 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx xx upotřebitelná xxx 4 xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx x.x.
3.8 2,5 X roztok xxxxxx xxxxxxx.
3.9 Xxxxxxxxxxxxxxxx přípravek xxxxxxxxxx xxxxxxxx, fosfatázu x amylázu (např. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Odstředivka (3500 xx./xxx.) xx 3 až 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zátkami.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx každé ze xxxx 250 xx xxxxxxxxx xxxxx X x X vložte xxxxxxx množství xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx a 125 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxxxxx rovněž, xxxxx xx baňky X, 1,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx vroucí xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxx xx xxxx 15 minut x xxxxxxxxxxxxx protřepávejte. Xxxxxxxx vychladnout xx xxxxxxxxx 45 oC. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.8) x 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx přípravku (3.9), xxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxx 20 xxxxx xx xxxxxxxx teploty. Xxxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx na objem xxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxx filtráty X x X xxxx, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 15 xx. Připravte xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) dejte 5 xx xxxxxxxx X x xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx sodného (3.3). Ponořte xxxxxxx xx vroucí vodní xxxxx xx 15 xxxxx a potom xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Roztoky X (interní standard) x X (xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx X x 5 xx filtrátu X do xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx x xxxxxxxx X, X x X 5 xx xxxxxxxx xxxxx (3.6) x x xxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Zazátkujte xxxxxxx x silně xxxxxxxxxxx 5 vteřin. Xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxx. Z xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxx, doplňte xx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) x homogenizujte (= extrakty X, X x B).
5.3 Xxxxxx fluorescence
Proveďte měření xxx xxxxxx xxxxx, xxx kterou dává xxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvu xx fluorescenci trichrómu. Xxxxxxxx při xxxxxxxxx 365 xx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx za xxxxxxx extraktu X. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx A a X.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx v xx/xx xxxxxx je xxx xxxxxxx:
x · b / (x-x) x
xxx:
x = xxxxxxxxx fluorescence xxxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx);
x = intenzita xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxx);
x = váha xxxxxxxxxxx vzorku v x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx x μx xxxxxxxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx standard).
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit:
10 % xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxx 500 xx/xx a
5 % rel. x xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxx 500 xx/xx.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXX ACID (XXXXXXX X)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (vitamín X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx a premixech. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:
Xxxxxxx X: xxxxxx nižší xxx 10 x/xx;
Xxxxxxx B: xxxxxx xxxxxxxxx se xxxx větší než 10 x/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Vodní xxxx xx xxxxxxxx roztokem 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx převedena xx kyselinu xxxxxxxxxxxxxxxxx, x potom roztokem 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxxx xx extrahován směsí xxxxx acetátu, xxxxxx xxxxxxxx octové a xxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx sucha x xxxxxx rozpuštěn xx zředěné xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx.
X produktů skupiny X xx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx podroben xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxx X-xxxxxxxxx: xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxx X-xxxxxxxxx x.x. x xxxxxxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx do xxxxxx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx metafosforečné: po xxxxx rozmělnění v xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x xxxxxxx do 2000 xx xxxxx. Xxxxxxxxx xxx 4xX. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx x.x.
3.4 0,5 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.5 Filtrační xxxxxxx (X. x X. x. 121 nebo xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx roztok (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 2 x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve 100 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxx (25 xx xxxxxxxx sírové x.x., x: 1,84, xxxxxx doplněním do 100 xx xxxxx). Xxxxx xxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxx jeden týden.
3.7 Xxxxx xxxx
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Směs xxxxx xxxxxxx x.x./xxxxxx kyseliny xxxxxx/xxxxxxx x.x.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx kyseliny xxxxxx: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxxxxx: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Stahl xxxxxx xxx xxxxxx X xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx sírovou: xxxxx 105 ml xxxx xx 200 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxx xx objem xxxxxxxxx xxxxxxx p.a., x: 1,84.
3.14 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx p.a., 25 xx xxxxx xxxxxxx x.x. x 4,0 ml 96 % (váhově vzhledem x xxxxxx) xxxxxxxx xxxxxx x.x. Obnovte xx 2 xx 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx vybavená xxxxxxxxxxx nastaveným xx 20 °C.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) xx 40 xx 50 xx xxxxxxxxx vybavenými xxxxxxxxxx zábrusovými zátkami.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Skleněné xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, vnitřní xxxxxx: 20 mm), xx xxxxxxxxx xxxxxx (např. Xxxxxxxxx trubice).
4.5 Spektrofotometr xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx x 10xx xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx chromatografii se xxxxxx gelovými deskami (3.12) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,5 xx 0,6 xx. (Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx.) Sušte xxxxx xx 2 a xxx až 3 xxxxxx x xxxxxxx xxx 120 xx 130 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x exsikátoru xx nejméně 24 xxxxx před použitím.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx 120 až 130 °X.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx dvou 250 xx odměrných xxxxx (xx skleněnými xxxxxxxxxxx xxxxxxx) X x X vložte xxxxxxx xxxxxxxx jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahujícího xxxxxxxxx 200 μx xxxxxxxx C. Přidejte, xxxxx xx baňky X, 0,4 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.1) x xxxxxxxxxxx jemným xxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx (3.3) x 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °C. Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 až 15 xxxxx. Xxxxxxxx 25 xx xxxx, xxxxxxxxxx lahve, xxxxx xxxxxxxxxxx xx 10 xxxxxx a xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx vodní xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx je xxxxxxx xxxx, u vodních xxxxxxxx A (xxxxxxx xxxxxxxx) x X.
5.2 Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx vodního xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxxx x 5.1 do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxxxx 0,5 až 1 xx roztoku 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx. Vytvoří xx xxxxxxx zbarvení, xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx přibližně 300 mg xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 10 xx filtrátu xxxxxxxxx x 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2), xxxxxxxx 2 ml xxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxxxxxx. Zaveďte xxxxxx xxxxx xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx přibližně 15 xxxxx (xxxx xxx) xx xxxxx lázně (4.1).
Xxxxx přidejte 3 xx xxxx, 20 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9) x přibližně 800 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxx x za xxxxxxxxx tlaku xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.3), dokud xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx ve 2 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) za ohřevu xx 50 °C, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 10 xx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) a xxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx chromatografie
Naplňte chromatografickou xxxxxxx (4.4) do xxxxxx 30 xx xxxxx dichloromethanu/ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx) 5 x xxxxxx xxxx (3.11) xx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové (3.10); xxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxxx. Xxxxxxxx stát x potom xxxxxxx xxx xxxxxxx (3.7) xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxx získaný v 5.3, vypláchněte xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.10) x přelijte xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx trubici směsí (3.10) x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx trubice xxxxxxx směsí (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx žlutě.
Eluujte xxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9), odeberte xxxxx x xxxxxxx xx sucha.
5.4.1 X xxxxxxxx skupiny X (xxxxx vitamínu C xxxxx xxx 10 x/xx), xxxxxxxxx xxxxxx xx 2,0 ml xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9) x ihned chromatografujte xx xxxxx vrstvě, xxx xx xxxxxxx x 5.5.
5.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx X xx xxxxx xxxx xx větší než 10 x/xx), xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx provádějte xxxxxxxxxx. Umístněte 0,5 xx xxxxxxx získaného x 5.4.4 v xxxxx xxxx na xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx rozpouštědla (3.14) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx x xxxxx vyplněném xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx zóna xxxxx xxxxxxxx. Nechejte volně xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zóny, xxxxxxxxxxx xxxx špachtlí a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx chromatografické xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx postupně jednou 2 ml x xxxxxxx 1,5 ml xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9). Xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxx (xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx). Xxxxxxx do xxxxx, xxxxxxxx olejnatý xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx se zbytek xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx hustotu xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx 20 xx 30 xxxxx xx rozpuštění xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.13).
5.7 Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxx slepý xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, ale xxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx C xx vzorku x x xx xx xx xxx xxxxxxx:
(x – x) · 2 / (b – x) · 10x
xxx:
x = optická xxxxxxx slepého xxxxxx;
x = optická xxxxxxx xxxxxxx interního xxxxxxxxx;
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených u xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxx. x xxxxxx vitamínu X xxxxxxx xxx 10 x/xx x
5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx xxx 10 x/xx.
[1] 1 XX = 0,3 μx xxxxxxxx.
[2] U xxxxxxxx krmiv x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, zdvojnásobit xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.
[3] Xxxxxxxx sodný xxxxxx xxx přidán, xxxx xxxxxxx hydrolýza v xxxxxxxx atmosféře.
[4] Xxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx při 450 xx; X 1% / 1xx = 2600.