Čtvrtá Směrnice Komise
ze xxx 5. xxxxxxxx 1972,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x analytických xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 72/275/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], x xxxxxxx na xxxxxx 2 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, že xxx xxxxxxxx požaduje, xxx xxxx oficiální xxxxxxxx krmiv xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx týkajícím se xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx k tomu, xx xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX ze xxx 18. listopadu 1971 [4] x 72/199/XXX xx dne 27. xxxxx 1972 [5] xxx xxxxxxxxx řadu xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx k xxxx, xx postup xxxxx xx xx xxxx xxxx vhodným xxxxxxxx xxxxxxx sérii metod;
vzhledem x tomu, že xxxxxxxx xxxxxxx v xxxx směrnici xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx;
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx týče jejich xxxxxx xxxxxxxx u xxxxxxxxxxx a rostlinných xxxx a xxxxx x xxxxxx xxxxxxx x xxxxx vlákniny x xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx metod popsaných x příloze X xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx xxxxx směrnice Xxxxxx 71/250/XXX ze xxx 15. xxxxxx 1971 xx xxxxxxxx i xx metody xxxxxxx x xxxxxxx X xxxx směrnice.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx týče xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), xxxxxxxx (xxxxxxx, xxxxxxx X1), askorbové x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), prováděny xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx ustanovení xxxxxxxxx x xxxxx 1 (xxxx) přílohy xxxxx směrnice Komise x. 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxx 1971 xx, s xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xx být xxxxxxxxxx, xxxxxxxx i xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1974. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 4
Tato xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 5. prosince 1972.
Za Xxxxxx
X. L. Mansholt
předseda
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Úř. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Úř. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Xx. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX X
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX V ŽIVOČIŠNÝCH X ROSTLINNÝCH TUCÍCH X XXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx a těkavých xxxxx v živočišných x xxxxxxxxxxx tucích x xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx při 103 °X. Ztráta xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Miska x xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx materiálu, 8 až 9 xx v xxxxxxx x přibližně 3 xx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, odstupňovaný přibližně xx 80 °C xx xxxxxxx 110 °X, a přibližně 10 xx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx plotýnka.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxx xxxx.
4. Postup
Odvažte s xxxxxxxxx xx mg xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxx, odvážené xxxxx (3.1) x xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx pískovou xxxxx xxxx xxxxxxxx (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxx 90 °C během xxx 7 minut.
Snižte xxxxx x sledujte xxxxxxxxx, xx kterou xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxx. Teplota xxxxx překročit 105 °X. Xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxx xxx xxxxxx, dokud se xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxx zajištěno úplné xxxxxxxxxx vlhkosti, zahřejte xxxxxxxxxx xx 103 °X ± 2 °X, mezi xxxxxxxxxx xxxxxx ochlaďte xx 93 °X. Potom xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx. Opakujte xxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxx nepřekračuje 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, x takovém xxxxxxx xxxxxxxx výsledek x xxxxxx provedeného xxxxxxxx xxxx xxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, je xxx xxxxxxxxxxx rovnicí:
(M1 – X2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx;
X1 = xxxxx misky x xxxxxxx x xxxxxxx před xxxxxxx;
X2 = xxxxx misky x xxxxxxx v xxxxxxx po xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05 % se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx "xxxxx xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vlhkosti xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,05 % x xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx —
1. Xxxx x pole xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx hořčíku x krmivech. Xx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx hořčíku xxxxxxx než 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky, je xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx x obsah hořčíku xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx p.a. x: 1,16.
3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,19.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, nebo XxXX4 7X2X, xxxxxx xx pokojové xxxxxxx.
3.4 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx xxxx dusičnan) 2,5 % (76,08 x XxXx2 6X2X x.x., xxxx 60,38 x Xx(Xx3)2 x.x.).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx hořčíku: xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 1 x xxxxxxx (3.3), x kterého xxxx xxxxxx xxxxxxx odstraněna xxxxxxxx vrstva, xxxx xxxxxxxxxxxx množství (10,143 x) XxXX47X2X (3.3). Xxxxxx xx 1000 xx odměrné xxxxx, xxxxxxxx 80 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx xx 1000 xx xxxxx. 1 xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1,000 xx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.
4.2 Termostaticky xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x vzorku xx 500 xx xxxxxxx xxxxx s 250 xx 300 xx xxxx. Xxxxxxxx 40 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx varu a xxxxxxxx kapalinu xxx xxxxxx xxxx xx xxxx 30 minut. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx na xxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx. X přítomnosti křemíku xxxxxxxxx 5 x xxxxxx x dostatečném xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxx do xxxxx xx xxxxx lázni x vložte xx xxxxx hodinu xx xxxxxxx o 105 °X. Xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xx xxxxx věty x 5.1.2.
5.1.2 Krmiva xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x přesností xx mg 5 x xxxxxx xx xxxxxxx a zpopelněte xxx 550 °X x muflové peci, xxxxx není xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx částic, x nechejte xxxxxxxxxxx. Xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx sucha xx xxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx sušárny x 105 °C. Xxxxxx rozpusťte 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x převeďte xx 500 ml xxxxxxx baňky xx xxxxx horké xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Promíchejte x xxxxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx přes xxxxx xxxxxxxx filtr. Vyřaďte xxxxxxx 30 ml xxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 5 x vzorku xx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxx 550 °X x muflové xxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx částic. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °C, xxx xx sloučeniny xxxxxxx xxxxx nerozpustnými. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx xx 250 xx odměrné xxxxx xx užití xxxxx xxxx, xxxxxx do xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx prvních 30 xx filtrátu.
5.2 Měření xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.5) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx rozsahu xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 10 xx roztoku xxxx xxxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxx vodou xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx podle 5.1.1, 5.1.2 nebo 5.1.3 tak, xx xx xxxxx koncentrace xxxxxxx, xxxxx je x úrovni xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků. Xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4 X. Xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxxxxx objem do 100 xx vodou. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxx, x referenčních xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení provedených x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 5 % rel.
3. XXXXXXXXX XXXXX VLÁKNINY
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx tukuprostých xxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx nerozpustné x xxxxxxxx a zásaditých xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xx xxxxx, je xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové x hydroxidu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxx filtrací xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx při 900 °X. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Ošetřený xxxxxx: xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 5 xxxxxxx xxxx xxxx zředěné kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x: 1,19 + 3 xxxx xxxx). Xxxxx xxxx xxxxxxxxx 45 xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx přes Buchnerovu xxxxxxx. Xxxxxxxxxx zbytek xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x promývací xxxx, x potom xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx a xxxxx spalujte 2 xxxxxx xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x uchovávejte x xxxxxxxxxxx xxxxx. Tímto xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Musí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxx 5, pokud xx týče xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Protipěnící xxxxxx (xx. xxxxxxx).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 N.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx x objemu xxxxxxx 600 ml x xxxxxxxxx xxxxxx 200 xx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 mm x xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, xxxxxxxxxxx přibližně 32 xxxxxx, každý xxxxxxxxx x xxxxxxx 4 xx.
4.3 Xxxxxxx xxxxx uzavřené gumovými xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx 800 xx x xxxxxxxxxx xxx skleněné xxxxxxx 120 xx x průměru.
4.4 Filtrační xxxxx xxxxxxxxx 40 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx uzpůsobenými xxx xxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 xxxxxx, xxxxx x průměru přibližně 4 xx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 mm. Desky x xxxxxxxx xxxxxx xxx odolné xxxxx xxxxxxxxx x zásadám.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx křemíkové xxxxxxxxx kelímky.
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxx xxxxx: Suspendujte 2,0 x xxxxxxx (3.2) xx 100 ml xxxx.
Xxxxxxxxx za xxxxx xxxx xxxxxxxxx desky xxxxxxx drátěnou xxxxxxxxx (4.4) a umístněné x xxxxxxx vakuové xxxxx (4.3). Zachyťte xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx.
5. Postup
Odvažte x xxxxxxxxx xx mg 3 x xxxxxx x 2 x xxxxxxxxxx azbestu (3.2) xx kádinky (4.1), xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx sírové (3.1) x xxxxxxx kapek xxxxxxxxxxx emulse (3.3). Xxxxxx xxxxxx do xxxx a xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Xxx udržení xxxxxxxxxxxx xxxxxx zakryjte xxxxxxx xxxxxxxxx zařízením xxxx xx 500 xx xxxxx x xxxxxxx dnem, xx xxxxx cirkuluje xxxxxxx xxxx. Zastavte var xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx přes xxxxxx připravený azbestový xxxxx, xxx xx xxxxxxx xx 4.8.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 100 xx xxxxx horké vody, xxx xx získal xxxxxxx xxxxx filtrátu 800 xx. Xxxxxxxx xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxx (4.1), xxxxx xxxx nejdříve vybavena xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 200 ml xxxxxxx hydroxidu draselného (3.4). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx ihned za xxxxx přes xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, jak xx xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx voda xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx 3xxxx xxxxxxxx (3.6) (xxxxxxxxx 100 xx acetonu xxxxxx).
Xxxxxxxx zbytek xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx kelímku (4.5), xxxxxxxx, pokud xx xx potřeba, x usušte xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxx 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) a xxxxxx zvažte.
Vložte xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx (4.6) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxx xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx slepý xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx azbestu (3.2), ale xxx xxxxxx. Xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 6 x azbestu, xxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx vzorku, je xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
xxx:
x = xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx během xxxxxxxxx;
x = xxxxxx xxxx po zpopelnění xxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 x xxxxxxxxx xxxxxxx u xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10 %;
3 % xxx. x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx 10 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Krmiva xxxxxxxxxx xxxx než 10 % xxxxx x tuků musí xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx provedení xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (3 x x xxxxxxxxx na mg) xx azbestový xxxxx (4.8). Zalijte xxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxx opatrně xxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx testovaný xxxxxx x azbest xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x pokračujte v xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 5.
7.2 Krmiva obsahující xxxxx x xxxx, xxx nemohou být xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x 7.1 x xxxxxxxx potom, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny ze xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx třikrát xxxxxxxx (3.6) (100 xx xxxxxx), xxxxx xxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx zbytek xxxxxxxxxxxxx xx kádinky (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, jak xx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5 (xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxx (více xxx 2 % xxxxxxx), xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (3 x x xxxxxxxxx na xx) xx xxxxxxx (4.1) xx 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové 0,5 X (3.5) x xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Jako xxxxx použijte 2,0 x azbestu určeného xxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xx filtrace ukáže xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx uvedeno x xxxx 5.
XXXXXXX XX
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (vitamín X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx xxxxxxx xx 10000 XX/xx pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x 4000 XX/xx xxx xxxxxxx [1]. Xxxxxxxx jsou rozděleny xx xxxx xxxxxx, xxxxx jejich xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retinolu:
Skupina A: xxxxxx nižší xxx 200000 XX/xx;
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxx xxx 200000 XX/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxxx 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Extrakt je xxxxxxx do xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (x produktů xxxxxxx B xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx). X produktů xxxxxxx X xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx při 610 xx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx komplexu xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx reakce; x xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxx xxx 325 xx.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx X x B
3.1 96 % (X/X) xxxxxxx.
3.2 10 % (váhově xxxxxxxx k objemu) xxxxxx askorbanu sodného x.x. xxxx
3.3 xxxxxxx xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.6 0,5 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.7 1,2-xxxxxxxxxxxx x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx: 30–50 °C. Xxxxx je xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: míchejte 1000 xx xxxxxxxxxxxx xx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx sírové, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx kyselinu x promývejte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 500 xx xxxx, dvakrát 250 xx 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 500 xx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx petrolether xx xxxx 1 hodiny xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx síran xxxxx, xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
3.9 Xxxx hlinitý, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx: xxxxxxx xx dobu 8 hodin xxx 750 °X, vychlaďte x xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx skla xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx: xx xxxxx x xxxxxxx skla xxxxxx 10 x xxxxx xxxxxxxxx x 0,7 xx xxxx, xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xx dobu 5 xxxxx v lázni x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx protřepávání. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Ověřte xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx známého xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 XX) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3 x 5.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx.
3.10 Bázický xxxx xxxxxxx, stupeň xxxxxxxx 1 (Xxxxx, Merck xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.11 Xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x stopy xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10). (25 x xxxxx hlinitého xx 250 xx xxxxxxxxxxxxx.)
3.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.8) xx 4, 8, 12, 16 a 20 % (X/X) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x roztok xxxxxx xxxxxxx x 70 % (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxx x.x.
x) užívané xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx p.a.
3.15 Xxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx bázického xxxxx hlinitého (3.10) (50 x xxxxx xxxxxxxxx xx 200 xx xxxxxxxxxxx; xxxxxxxxxx xx chromatografovat xxxxxxx 50 xx eluátu xxxxxxx).
3.16 Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx 25 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x.x. (xxxxxxxx x xxxxxxxxxx) xx 100 xx chloroformu (3.15), xxxxx není xxxxxx xxxxxxxx. Malá usazenina xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nečiní xxxxxxx. Přidejte 2 xx acethanhydridu x.x. Xxxxxxxx x chladničce x xxxxx z xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx má xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
3.17 Xxxxxxx – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx standardizovaný.
c) xxxxxxx výlučně xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X
3.18 Xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x různém objemu.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 300 xx; xxxxxxx průměr: xxxxx 13 xx).
4.4 Spektrofotometr x 10xx xxxxxxxx. Xxxxxx x oblasti XX xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.5 XX lampy xxxxxx pro 365 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx prováděny xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx, v xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx odeberte xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x předpokládanému xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx:
0,1–1,0 x xxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxx 20000 IU/g);
3,0–5,0 x xxx xxxxxxx (obsahy xxxx 400 x 20000 IU/g);
10–20 x xxx xxxxxxxxx xxxxx;
30 x pro xxxxxxxx xxxxxxx X.
Xxxxx umístněte xxxxxxxxx xxxxxx xx 500 ml xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx xxxxxxxx x testovanému xxxxxx 40 xx ethanolu (3.1), 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.2) [3], 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 2 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Xxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxx 70-80 °X xxx xxxxxxx xxxxxxxxx a potom xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 50 xx ethanolu (3.1) a 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx kapalný xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx nádoby. Xxxxxxxx xx nádoby 150 ml xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.5), xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx) do xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.6), xxxxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxxx a xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx odděleny. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x propláchněte 6–8 xxxx 40 xx xxxxxxx vody, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxx xxxx). Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx stopy xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx papíru.
Odpařte xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx za xxxxx x ve xxxxx xxxxx xxx 40 °C. Xxxxxx xxxxxxxx zbytek 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.8).
Pro xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
Pro xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxx xxxxxx xx 50 ml odměrné xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxxxxx a změřte xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.4.2.
5.3 Chromatografie
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx chromatografickou xxxxxxx (4.3) xx xxxx 200 mm 10 g xxxxx xxxxxxxxx (3.9) xxxxxx xxxxxxxxxxxx x petroletherem (3.8). Xx trubice xxxxxxxx roztok xxxxxxx x 5.2 x xxxxx xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx roztoků xxxxxxx xxxxxxxxx xx 4, 8, 12, 16 x 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12) xx tlaku xxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx je 2 xx 3 xxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx karoten [4]. Xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Xxxxxxxxxx xxxxxxx za UV xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx zóna xxxxxxxx xx xxxxx oddělena xx žlutých xxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx frakci obsahující xxxxxxx xxxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx B
Chromatografie xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx optické xxxxxxx xxxxxxx v 5.4.2 xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x 5.4.2.
Xxxxx xx ukáže být xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, umístněte xx chromatografické kolony xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, získaného x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 XX xxxxxxxx, x chromatografujte xxxxx postupu xxxxxxxxx x 5.3.1.
5.4 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 5.3.1. Xxxxxxxx zbytek 2 xx benzenu (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx činidla (3.16). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx optickou xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 610 xx přesně 30 xxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx retinolu xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ošetřených Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 xx 16 XX standard-retinolu (3.17) xx 0,3 xx benzenu (3.14) + 3 ml Xxxx-Xxxxxxxx činidla (3.16)). Xxxxxxxxxx křivka xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxx činidla.
5.4.2 Produkty xxxxxxx B
Odeberte xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 XX xxxxxxxx. Xxxxxxx xx sucha xx xxxxx x xxxxxxxx zbytek 25 xx xxxxxxxxxxxx (3.18) Xxxxxx optickou xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 325, 310 a 334 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxxx se nachází xx 325 nm. Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx vypočítá xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = IU retinolu/ml
Nicméně, xxxxx xxxxxxxxx hustot
E310 : X325 x X334 : E325
musí xxx 6 : 7 = 0,857.
Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx (< 0,830 xxxx >0,880), xxxx xxxxxx optické hustoty xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx s metodou xxxxx x 5.3.2. Xxxxx xxxxxx optické xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,857 (&xx; 0,830 xxxx &xx; 0,880), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x souladu s xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx skupiny X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxx x xxxxx xxxx testovaného vzorku x ředění xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxxxxxxx x XX xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxx xx xx koncentrátu nebo xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
- 20 % rel. x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 75000 XX/xx,
- 15000 XX x obsahů mezi 75000 x 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x xxxxxx xxxx 150000 x 250000 XX/xx,
- 25000 XX u xxxxxx xxxx 250000 x 500000 XX/xx,
- 5 % xxx. x xxxxxx větších xxx 500000 XX/xx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X1, XXXXXXX)
1. Účel x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx, vitamínu X1) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Limit xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 xx xxxxxxxx-XXX, předem usušeného xx xxxxx xx xxxxxx váhu, x 1000 xx 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x tmavém xxxxx, je xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 X xxxxxxxx sírová.
3.3 Čistý xxxxxxxx xxxxx.
3.4 20 % (váhově xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného p.a.
3.5 25 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx draselného x.x.
3.6 Xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (3.4) se 48 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx 4 xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx x.x.
3.8 2,5 X xxxxxx octanu xxxxxxx.
3.9 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx proteázu, fosfatázu x amylázu (xxxx. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) xx 3 xx 50 xx xxxxxxxxx vybavenými xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 xx xxxxxxxxx xxxxx X x B vložte xxxxxxx xxxxxxxx jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx a 125 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx X, 1,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxx protřepte xxxxx, umístněte xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxx xx xxxx 15 xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 45 xX. Xxxxxxxx xx každé xxxxx 20 ml xxxxxxx octanu xxxxxxx (3.8) x 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxx nechejte xxxx po dobu 20 minut xx xxxxxxxx xxxxxxx. Přidejte 20 xx roztoku xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx xx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx X x X xxxx, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 15 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx roztok X
Xx trubice xxxxxxxxxxx (4.2) dejte 5 xx xxxxxxxx A x xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxxx trubici xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx 15 xxxxx a potom xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx X (interní standard) x B (xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A x 5 xx xxxxxxxx X xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx x xxxxxxxx X, X a X 5 xx xxxxxxxx xxxxx (3.6) x x xxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx 5 xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxx, aby se xxxxxxxx xxxxxx. Z xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 5 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx objem xxxxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxxxx (= extrakty T, X a X).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx měření xxx vlnové délce, xxx xxxxxx dává xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx fluorescenci trichrómu. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 365 xx.
Xxxxxxxx přístroj xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X. Xxxxxx xxxxxxxxx fluorescence xxxxxxxx A x X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx x xx/xx xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
x · b / (x-x) x
xxx:
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx A (xxxxxxx xxxxxxxx);
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx B (xxxxxx);
x = váha xxxxxxxxxxx xxxxxx x x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx x μx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx (interní xxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení provedených x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxx 500 xx/xx x
5 % rel. x xxxxxx rovnajících se xxxx xxxxxxx než 500 xx/xx.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXX XXXX (VITAMÍN X)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx dehydroaskorbové (xxxxxxx X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx je 5 xxx. Xxxxxxxx xxxx zařazeny xx xxxx skupin podle xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx C:
Skupina X: xxxxxx nižší než 10 x/xx;
Xxxxxxx B: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 10 g/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Vodní xxxx xx ošetřena xxxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx askorbová převedena xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, x xxxxx roztokem 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx hydrazon xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx gelu, xxxxxxx xxxxxxx do xxxxx x xxxxxx rozpuštěn xx zředěné xxxxxxxx xxxxxx. Optická xxxxxxx xxxxxxx xx měřena xxxxxxxxxxxxxxxxx při 509 xx.
X xxxxxxxx skupiny X je xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx dále xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % kyseliny X-xxxxxxxxx: rozpusťte 50 xx xxxxxxxx X-xxxxxxxxx x.x. v přibližně 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx metafosforečné (3.2) x xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: po xxxxx rozmělnění v xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 x xxxxxxxx metafosforečné x.x. x xxxxxxx xx 2000 xx vodou. Xxxxxxxxx při 4oC. Xxxxxx je xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx x.x.
3.4 0,5 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx (X. a X. x. 121 nebo xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx roztok (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 2 x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (25 xx kyseliny xxxxxx x.x., x: 1,84, xxxxxx doplněním xx 100 xx vodou). Xxxxx xxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx.
3.7 Xxxxx xxxx
3.8 Kysličník xxxxxxxx.
3.9 Směs xxxxx xxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx x.x.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx octové: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxxxxx: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Xxxxx silika xxx stupeň H xxx xxxxxxxxxxxx chromatografii.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx 105 ml xxxx do 200 xx odměrné xxxxx, xxxxxxx xx objem xxxxxxxxx sírovou p.a., x: 1,84.
3.14 Extrakční xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx x.x., 25 ml ethyl xxxxxxx x.x. a 4,0 ml 96 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) kyseliny xxxxxx x.x. Obnovte xx 2 až 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nastaveným xx 20 °C.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) xx 40 xx 50 xx xxxxxxxxx vybavenými xxxxxxxxxx zábrusovými xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx vakuová xxxxxxx x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Skleněné xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, xxxxxxx xxxxxx: 20 xx), xx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx x 10xx xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx gelovými xxxxxxx (3.12) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,5 xx 0,6 xx. (Vhodné xxxx již xxxxxxxx xxxxx.) Sušte xxxxx xx 2 a xxx xx 3 xxxxxx x sušárně xxx 120 až 130 °C. Nechejte xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x exsikátoru xx xxxxxxx 24 xxxxx xxxx použitím.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx na 120 xx 130 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 xx odměrných xxxxx (se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx) A x B vložte xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 μg xxxxxxxx C. Xxxxxxxx, xxxxx xx baňky X, 0,4 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.1) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx každé xxxxx 30 xx chloroformu (3.3) x 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °C. Xxxxxx xxxxxxxxx x nechejte xxxx 10 až 15 xxxxx. Xxxxxxxx 25 xx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx 10 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx ve xxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx fáze xx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx) a X.
5.2 Xxxxxxx
Xx použití xxxxxx xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx vodního xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx) získaného x 5.1 xx xxxxxxx trubice xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx 0,5 až 1 ml roztoku 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxxxxx. Vytvoří xx xxxxxxx zbarvení, které xx xxxx přetrvat xxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 300 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx x filtrujte xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx čistý.
5.3 Xxxxxx x 2,4-dinitrophenylhydrazinem x xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x 5.2 do xxxxxxx odstředivky (4.2), xxxxxxxx 2 ml xxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx (3.7) xxxx kysličník xxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx trubici x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (přes xxx) xx xxxxx lázně (4.1).
Xxxxx přidejte 3 xx xxxx, 20 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxx 800 xx filtrační xxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx a xxxxxxxxx. Xx lahve xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx odparce (4.3), xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx zbytek. Xxxxxxxxx xxxxxx xx 2 xx směsi xxxxx xxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9) xx ohřevu xx 50 °C, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x promíchejte.
5.4 Xxxxxxxx chromatografie
Naplňte chromatografickou xxxxxxx (4.4) do xxxxxx 30 ml xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx) 5 x silika gelu (3.11) xx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10); xxxxxxx suspenzi do xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx (3.7) xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx trubice xxxxxx xxxxxxx v 5.3, xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx množstvím xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové (3.10) a přelijte xx trubice, xxxxx xxxxxxx trubici xxxxx (3.10) x pokračujte xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx směsí (3 xx 4 dávky xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx není xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx zónu na xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx acetátu/ledové kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx.
5.4.1 X xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx X xxxxx než 10 x/xx), xxxxxxxxx zbytek xx 2,0 ml xxxxx xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxx x 5.5.
5.4.2 X xxxxxxxx skupiny B (xxxxx xxxxxxxx X xx xxxxx xxxx xx větší než 10 g/kg), xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, aby xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx postupy xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.4.4 x xxxxx xxxx xx xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.14) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx x tanku xxxxxxxxx xxxxxx rozpouštědla, dokud xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Nechejte volně xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zóny, xxxxxxxxxxx xxxx špachtlí x xxxxxx přeneste kvantitativně xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 ml a xxxxxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9). Xxxxxxx eluát xx xxxx xxxxx (xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx). Odpařte do xxxxx, ošetřete xxxxxxxx xxxxxx 4,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx hustoty
Změřte xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 nm 20 až 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx v kyselině xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.13).
5.7 Xxxxx pokus
Proveďte xxxxx xxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, ale xxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx X xx vzorku x x xx xx xx dán xxxxxxx:
(x – a) · 2 / (x – x) · 10x
xxx:
x = xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx;
x = optická xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx;
x = optická hustota xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx xxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % rel. x xxxxxx vitamínu X xxxxxxx než 10 g/kg a
5 % xxx. u xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxx 10 x/xx.
[1] 1 XX = 0,3 μx retinolu.
[2] X xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.
[3] Xxxxxxxx sodný xxxxxx xxx xxxxxx, když xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Obsah xxxxxxxx může být xxxxxxxx měřením optické xxxxxxx při 450 xx; X 1% / 1xx = 2600.