Xxxxxx Směrnice Xxxxxx
xx xxx 5. prosince 1972,
xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Rady xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx Společenství pro xxxxxx kontrolu xxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 72/275/EHS xx xxx 20. července 1972 [2], a xxxxxxx xx xxxxxx 2 uvedené směrnice,
vzhledem x xxxx, že xxx směrnice požaduje, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx krmiv xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx kontroly souladu xxxxxxxxx stanovených xxxxxxx, xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX ze xxx 18. xxxxxxxxx 1971 [4] x 72/199/EHS xx xxx 27. xxxxx 1972 [5] xxx stanovily xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx k xxxx, xx postup prací xx xx xxxx xxxx vhodným přijmout xxxxxxx sérii metod;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxx;
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xxx byly xxxxxxx xxx oficiální xxxxxxxx krmiv, co xx týče jejich xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx a rostlinných xxxx x olejů x xxxxxx xxxxxxx x xxxxx vlákniny x xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x příloze X xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx 1 (úvod) přílohy xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxx 1971 xx vztahují x xx xxxxxx popsané x příloze X xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Členské xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxx oficiální xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), xxxxxxxx (xxxxxxx, xxxxxxx B1), xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx kyseliny (xxxxxxx C), xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx ustanovení xxxxxxxxx x části 1 (xxxx) xxxxxxx xxxxx směrnice Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 xx, s xxxxxxxx části xxxxxxxx xx xxxxxxxx vzorku, xxx xx xxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx II xxxx xxxxxxxx.
Článek 3
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 1. xxxxx 1974. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Komisi.
Xxxxxx 4
Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 5. prosince 1972.
Xx Xxxxxx
X. L. Xxxxxxxx
xxxxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. xxxx. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Xx. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Xx. věst. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX X
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXX X ROSTLINNÝCH XXXXXX X XXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
2. Princip
Vzorek xx suší xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxx x plochým xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, 8 xx 9 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 3 xx xxxxxx.
3.2 Rtuťový xxxxxxxx xx zesílenou xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 80 °X xx xxxxxxx 110 °X, x xxxxxxxxx 10 cm xxxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx plotýnka.
3.4 Xxxxxxxxx obsahující výkonné xxxxxx xxxxxxx.
3.5 Analytické xxxx.
4. Postup
Odvažte s xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 20 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx (3.1) s teploměrem (3.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx teplota xxxxxxx 90 °C během xxx 7 minut.
Snižte xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx kterou xxxxxxxxx bubliny xx xxx xxxxx. Teplota xxxxx překročit 105 °X. Xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxx xxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxx xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxxx xxxxxxxx, zahřejte xxxxxxxxxx xx 103 °X ± 2 °X, xxxx následnými xxxxxx xxxxxxxx xx 93 °X. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, dokud ztráta xxxxx xxxx dvěma xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx 2 mg.
Poznámka:
Vzestup hmotnosti xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxxxx počítáme výsledek x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx před tím, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx, jako xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
(X1 – M2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = hmota xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx;
X1 = xxxxx xxxxx x obsahem v xxxxxxx xxxx xxxxxxx;
X2 = xxxxx misky x xxxxxxx x xxxxxxx po xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05 % se musejí xxxxxxxxxxxx jako "nižší xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vlhkosti xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,05 % x xxxxxxxxx hodnotě.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometrií —
1. Xxxx a xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x krmivech. Je xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx hořčíku xxxxxxx xxx 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx neobsahuje xxxxxxxxx látky, xx xxxxxxxxx přímo xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx x obsah xxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx délce 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,16.
3.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,19.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, nebo XxXX4 7X2X, xxxxxx xx pokojové xxxxxxx.
3.4 Xxxxxx soli xxxxxxxx (xxxxxxx xxxx xxxxxxxx) 2,5 % (76,08 x SrCl2 6X2X x.x., xxxx 60,38 x Xx(Xx3)2 x.x.).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx hořčíku: xxxxxxx x přesností xx xx 1 x xxxxxxx (3.3), x xxxxxxx byla xxxxxx opatrně xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (10,143 x) XxXX47X2X (3.3). Xxxxxx xx 1000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 80 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx do 1000 xx xxxxx. 1 xx tohoto xxxxxxx xxxxxxxx 1,000 mg xxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Platinové, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx muflová xxx.
4.3 Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx xx 500 ml xxxxxxx baňky x 250 xx 300 xx xxxx. Xxxxxxxx 40 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx varu xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, doplňte xxxxx na objem, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx kádinky xxxx xxxxx skládaný xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx. X xxxxxxxxxxx křemíku xxxxxxxxx 5 g xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx vodní xxxxx x vložte xx xxxxx xxxxxx do xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx od xxxxx xxxx x 5.1.2.
5.1.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx xx xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °C x muflové xxxx, xxxxx není xxxxxx xxxxx, který je xxx uhlíkatých xxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx xxx odstraněn xxxxxx, xxxxxxxx do xxxxxx dostatečné xxxxxxxx (15-30 ml) kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), odpařte xx xxxxx na xxxxx xxxxx x xxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxx rozpusťte 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a xxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx za xxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Promíchejte a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx filtr. Vyřaďte xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.1.3 Krmiva složená xxxxxxxx z organických xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx do xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 550 °X x xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx do xxxxx xx xxxxx xxxxx a převeďte xx jednu hodinu xx xxxxxxx x 105 °C, aby xx xxxxxxxxxx křemíku xxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx horké xxxx, xxxxxx xx xxxx, xxxxxxxx vychladnout x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Promíchejte x xxxxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx přes xxxxx skládaný xxxxx. Xxxxxxx prvních 30 xx filtrátu.
5.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxx xxxxxxxxx nejméně 5 xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx roztoku 10 xx roztoku xxxx xxxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxx vodou xxxxx xxxxxxxxx část xxxxxxxx získaného xxxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 xxx, že xx xxxxx koncentrace xxxxxxx, která xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové xxxxxx roztoku xxxxx xxxxxxxxx 0,4 N. Xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx soli stroncia (3.4) x xxxxx xxxxxxx objem xx 100 xx xxxxx. Xxxxxx absorpci xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočtěte množství xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxxx s referenčními xxxxxx. Xxxxxxxx vyjádřete xxxx xxxxxxxx vzorku.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení provedených x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 5 % xxx.
3. STANOVENÍ XXXXX VLÁKNINY
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx obsah tukuprostých xxxxxxxxxxx látek, xxx xxxx nerozpustné x xxxxxxxx x zásaditých xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx vláknina.
2. Princip
Odtučněný xxxxxx, xxx xx xx třeba, xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxx 900 °C. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnosti xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Xxxxxxxx azbest: xxxxxxxx k xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x Xxxxxxxxx kelímkem přibližně 5 násobek xxxx xxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx chlorovodíkové, x: 1,19 + 3 xxxx vody). Vařte xxxx přibližně 45 xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx přes Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Promývejte zbytek xxxxxxxx xxxxx, dokud xxxxxxxx chlorovodíková xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, x potom xxxxxxxx (3.6). Vysušte azbest x sušárně x xxxxx xxxxxxxx 2 xxxxxx xxx 900 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx láhvi. Xxxxx xxxxxxxx ošetřený azbest xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxx 5, pokud xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxxx emulse (xx. xxxxxxx).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Xxxxxxxx chlorovodíková 0,5 X.
3.6 Aceton.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx 600 xx x xxxxxxxxx xxxxxx 200 xx.
4.2 Xxxxxxxxxxx kotouče xxxxxxxxx 80 xx x xxxxxxx a xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, xxxxxxxxxxx přibližně 32 otvory, každý xxxxxxxxx x průměru 4 xx.
4.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 litry x označením úrovně 800 ml x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 120 xx x průměru.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 40 xx x průměru x xxxxxxxxx 4 xx silné xx xxxxxxxxx xxxxxx uzpůsobenými xxx xxxxx nálevky (4.3), xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 otvory, každá x xxxxxxx xxxxxxxxx 4 xx a xxxxxxx drátěnou xxxxxxxxx, xxxxxxxx ok xxxxxxxxx 1 xx. Xxxxx x síťovina xxxxxx xxx odolné xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Elektrická xxxxxxx xxx regulovaná xxxxxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxx xxxxx: Suspendujte 2,0 x xxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxx.
Xxxxxxxxx xx vakua xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx drátěnou xxxxxxxxx (4.4) a umístněné x nálevce xxxxxxx xxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx na mg 3 x xxxxxx x 2 g xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx (4.1), xxxxxxxx 200 ml xxxxxxxx sírové (3.1) x několik xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx rychle xx xxxx x xxxxxxxx xxxxx přesně 30 xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx zakryjte xxxxxxx xxxxxxxxx zařízením xxxx xx 500 xx láhev x xxxxxxx dnem, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Zastavte xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx vody x xxxxxxxxx okamžitě xx vakua xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, jak je xxxxxxx ve 4.8.
Vymývejte xxxxxx xxxx dávkami xxxxxxxxx 100 xx xxxxx xxxxx xxxx, xxx xx získal xxxxxxx objem xxxxxxxx 800 xx. Xxxxxxxx xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxx (4.1), která xxxx xxxxxxxx vybavena xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xxx xxxxxxxx varu. Xxxxxxxx 200 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxx xx varu a xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx přes čerstvý xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx xxxxxx velmi xxxxxx vodou, dokud xxxx vymývací voda xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx 3krát xxxxxxxx (3.6) (xxxxxxxxx 100 ml xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx kelímku (4.5), xxxxxxxx, xxxxx xx to xxxxxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx při 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx kelímek xx xxxxxxx pece (4.6) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx při 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx slepý pokusza xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x ošetřeného xxxxxxx (3.2), ale xxx xxxxxx. Xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 6 g azbestu, xxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, je xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
xxx:
x = xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx;
x = xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx slepého xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 v xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx vlákniny xxxxxxx xxx 10 %;
3 % xxx. x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx rovných xxxx xxxxxxx než 10 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Krmiva xxxxxxxxxx více xxx 10 % olejů x tuků musí xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 g x xxxxxxxxx xx xx) xx azbestový xxxxx (4.8). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx vakua. Xxxxxxxx xxxxxxxxx testovaný vzorek x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx kádinky (4.1) x pokračujte x xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 5.
7.2 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x tuky, xxx xxxxxxx být xxxxxxxxxxx xxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x 7.1 x xxxxxxxx potom, xx xxxx provedeno xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
Xxx provedení odtučnění xxxxxxxx xxxxxx třikrát xxxxxxxx (3.6) (100 xx xxxxxx), xxxxx xxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x pokračujte x xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xx druhém xxxxxxxx xxxx 5 (xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (více xxx 2 % xxxxxxx), xxxxxx testovaný vzorek (3 g s xxxxxxxxx na xx) xx xxxxxxx (4.1) xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X (3.5) a xxxxxxxx stát x xxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x promyjte xxxxxxxx xxxxx. Jako xxxxx použijte 2,0 x xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx s xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx ukáže xxx obtížnou, xxxxxxxx xxxxxxxx acetonem (3.6). Xxxxx postupujte xxx, xxx uvedeno x xxxx 5.
XXXXXXX XX
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX (VITAMÍN X)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx retinolu (xxxxxxx X) x krmivech, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx detekce xx 10000 XX/xx pro xxxxxx pigmentovaná xxxxxx x 4000 XX/xx xxx ostatní [1]. Xxxxxxxx jsou rozděleny xx dvou xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retinolu:
Skupina A: xxxxxx nižší xxx 200000 IU/kg;
Skupina B: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx vyšší xxx 200000 IU/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x ethanolovém xxxxx x xx xxxxxxxxxxx antioxidantu xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx extrahována 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxx B xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x určitých xxxxxxxxx). X xxxxxxxx xxxxxxx X je xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx při 610 xx po xxxxxxxxx barevného xxxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx reakce; x xxxxxxxx xxxxxxx X spektrofotometricky x XX oblasti při 325 xx.
3. Chemikálie
a) xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx skupin A x X
3.1 96 % (X/X) ethanol.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxx sodného x.x. xxxx
3.3 xxxxxxx xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 0,5 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.7 1,2-dichlorethan x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx: 30–50 °X. Xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx 1000 xx xxxxxxxxxxxx xx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny sírové, xxxxx xxxxxxx kyselina xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 500 xx xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a třikrát 500 xx vody. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 1 xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx síran xxxxx, xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
3.9 Oxid xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx: xxxxxxx xx xxxx 8 hodin xxx 750 °C, xxxxxxxxx x exsikátoru a xxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx skla xxxxxxxx zábrusovou xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx chromatografii xxxxxxxx xxxxxxxxxx: do lahve x xxxxxxx xxxx xxxxxx 10 x xxxxx xxxxxxxxx a 0,7 ml vody, xxxxxxxx xxxxxx, zahřívejte xx xxxx 5 xxxxx x lázni x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx vychladnout. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx připraveného xxxxxxx pomocí xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 XX) xxxxx postupu uvedeného x 5.3 a 5.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx 1 (Xxxxx, Merck xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.11 Xxxxx xxxxxxxxxxxx. Odstraňte xxxxxxxx x xxxxx vody xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10). (25 g xxxxx xxxxxxxxx xx 250 xx diethyletheru.)
3.12 Xxxxxxx petroletheru (3.8) xx 4, 8, 12, 16 x 20 % (X/X) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx v 70 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxx x.x.
x) užívané xxxxxxx pro analýzu xxxxxxxx xxxxxxx X
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx benzen x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx a xxxxx xxxx chromatograficky xx xxxxxx bázického xxxxx xxxxxxxxx (3.10) (50 g oxidu xxxxxxxxx na 200 xx xxxxxxxxxxx; doporučuje xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 50 ml xxxxxx xxxxxxx).
3.16 Carr-Priceovo xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx 25 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x.x. (udržujte x xxxxxxxxxx) xx 100 xx xxxxxxxxxxx (3.15), xxxxx není xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx usazenina xxxxxxxx antimonitého nečiní xxxxxxx. Xxxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx x láhvi z xxxxxxx skla xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx má trvanlivost xxxxxxx xxxxx.
3.17 Xxxxxxx – spektrofotometricky xxxxxxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx skupiny X
3.18 Xxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Vodní xxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 300 xx; xxxxxxx průměr: xxxxx 13 xx).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10ml xxxxxxxx. Xxxxxx v oblasti XX vyžadují xxxxxxxx xxxxxx.
4.5 XX xxxxx xxxxxx xxx 365 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx prováděny xxxx přímé světlo, xxxxx xx to xxxxxxx, x xxxxxxxx x hnědého skla.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx k xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx:
0,1–1,0 x xxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxx 20000 XX/x);
3,0–5,0 g xxx premixy (xxxxxx xxxx 400 x 20000 XX/x);
10–20 x xxx xxxxxxxxx směsi;
30 x pro xxxxxxxx xxxxxxx X.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx 500 xx xxxxx xx skleněnou zábrusovou xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx [2]
Přidejte xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx 40 xx xxxxxxxx (3.1), 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) [3], 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 2 xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.13).
Zahřívejte xx xxxx 30 xxxxx xxx 70-80 °X pod xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx pod xxxxxxx xxxx. Přidejte 50 xx xxxxxxxx (3.1) x 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx pipetou). Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx supernatant xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx do nádoby 150 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.5), xxxxxxxxxxx po dobu 30 xxxxxx x xxxxxxxx stát, dokud xxxxxx xxxxxx odděleny. Xxxxxxxx vrstvu dichlorethanu (xxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 vteřin x xxxxxxxx stát, xxxxx xxxxxx vrstvy xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x propláchněte 6–8 xxxx 40 xx xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx odstraněna zásaditost (xxxxxxxxxxxxxxx xxxx). Odeberte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx papíru.
Odpařte xx sucha xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxx x xx xxxxx lázni xxx 40 °X. Xxxxxx xxxxxxxx zbytek 5 xx petroletheru (3.8).
Xxx xxxxxxxx skupiny A xxxxxxxxxxxxxxxx podle postupu xxxxxxxxx x 5.3.1.
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx B xxxxxxxx roztok xx 50 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx uvedeno x 5.4.2.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx A
Naplňte xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) do xxxx 200 xx 10 g xxxxx xxxxxxxxx (3.9) předem xxxxxxxxxxxx x petroletherem (3.8). Xx trubice xxxxxxxx roztok xxxxxxx x 5.2 x xxxxx xxxxxxxx 20 xx petroletheru (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx dávkami xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 4, 8, 12, 16 x 20 % diethyletheru (3.12) xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vakua, úroveň xxxxxxx je 2 xx 3 xxxxx xx vteřinu.
Nejdříve je xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx xx obecně xxxxxxxxx xxxxxxxx petroletheru xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Vyluhování xxxxxxx xx UV xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx rtuťovou xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx zóna retinolu xx xxxxx oddělena xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxxxx shromážděte xx Xxxxxxxxxxxxx baňky.
5.3.2 Produkty xxxxxxx X
Xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx optické xxxxxxx xxxxxxx v 5.4.2 nesplňují xxxxxxxxx xxxx v 5.4.2.
Xxxxx xx xxxxx být xxxxxxxxxxxxxx nezbytnou, xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 IU xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x 5.3.1.
5.4 Měření xxxxxxx hustoty
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx retinol xxxxxxx x 5.3.1. Xxxxxxxx xxxxxx 2 xx benzenu (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx činidla (3.16). Xxxxxxx se modré xxxxxxxx. Xxxxxx optickou xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 610 xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ošetřených Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 až 16 IU xxxxxxxx-xxxxxxxx (3.17) xx 0,3 xx xxxxxxx (3.14) + 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16)). Xxxxxxxxxx křivka musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx připraveného xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx přibližně 200 IU xxxxxxxx. Xxxxxxx do sucha xx vakua x xxxxxxxx xxxxxx 25 xx isopropanolu (3.18) Xxxxxx optickou xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 325, 310 x 334 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 325 xx. Xxxxx retinolu v xxxxxxx xx vypočítá xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX retinolu/ml
Nicméně, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
X310 : E325 x X334 : E325
musí xxx 6 : 7 = 0,857.
Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx poměrů xxxx xxxxxxxx xx této xxxxxxx (&xx; 0,830 xxxx &xx;0,880), xxxx xxxxxx optické xxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie v xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx x 5.3.2. Xxxxx měření xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxxxxx poměr xxxxx znatelně xxxx xx xxxxxxx 0,857 (&xx; 0,830 xxxx &xx; 0,880), xxxx xxx stanovení provedeno x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx A.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx vzorku x ředění xxxxxxxxx xxxxx analýzy. Xxxxxxxx xxxxxxxxx v XX xxxxxxxx xx kg xxxxxx xxxx na xx koncentrátu xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
- 20 % rel. x xxxxxx retinolu xxxxxxx xxx 75000 XX/xx,
- 15000 XX x obsahů xxxx 75000 x 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x xxxxxx xxxx 150000 a 250000 XX/xx,
- 25000 XX x obsahů xxxx 250000 x 500000 XX/xx,
- 5 % rel. x xxxxxx xxxxxxx než 500000 XX/xx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXX (VITAMÍN X1, XXXXXXX)
1. Účel a xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx, xxxxxxxx X1) x krmivech, koncentrátech x xxxxxxxxx. Limit xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Princip
Roztok xx xx horka xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x potom xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Získaný xxxxxx xx xxxxxxxx alkalické xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx isobutanolem x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 mg xxxxxxxx-XXX, xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx na xxxxxx xxxx, x 1000 ml 0,2 X kyseliny xxxxxx (3.2). Xxxxx je xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, je xxxxxxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx.
3.3 Čistý xxxxxxxx sodný.
3.4 20 % (váhově vzhledem x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného p.a.
3.5 25 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.6 Oxidační směs: xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx 48 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5). Tato xxxx je xxxxxxxxxxxxx xxx 4 xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx x.x.
3.8 2,5 X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.9 Multienzymatický xxxxxxxxx xxxxxxxxxx proteázu, xxxxxxxxx x amylázu (např. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Odstředivka (3500 ot./min.) se 3 xx 50 xx xxxxxxxxx vybavenými xxxxxxxxxx zábrusovými zátkami.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Enzymatická xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 xx xxxxxxxxx xxxxx X x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx x 125 xx xxxxxxxx sírové (3.2). Přidejte xxxxxx, xxxxx xx xxxxx X, 1,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (3.1) (xxxxxxx standard).
Silně xxxxxxxxx xxxxx, umístněte xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx tam xx xxxx 15 xxxxx x příležitostně xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx vychladnout xx xxxxxxxxx 45 oC. Xxxxxxxx do každé xxxxx 20 ml xxxxxxx octanu xxxxxxx (3.8) x 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxx xxxxxxxx xxxx xx dobu 20 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 20 xx roztoku xxxxxx sodného (3.8), xxxxxxx xx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx X x X xxxx, xx xxxx xxxxxxxxx prvních 15 xx. Xxxxxxxxx následující xxxxxxx:
5.1.1 Referenční roztok X
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx X x xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx 15 xxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx X (xxxxxxx standard) x X (xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A a 5 ml xxxxxxxx X do xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx x xxxxxxxx X, X x X 5 ml xxxxxxxx xxxxx (3.6) x o xxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 5 vteřin. Xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx vrstvy. X xxxxx xxxxxxx přeneste 5 ml supernatantu xxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxx 25 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) a homogenizujte (= extrakty T, X x X).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxx vlnové xxxxx, xxx kterou xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx trichrómu. Xxxxxxxx xxx přibližně 365 nm.
Nastavte xxxxxxxx xx nulu za xxxxxxx xxxxxxxx T. Xxxxxx intenzitu fluorescence xxxxxxxx A x X.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxxxxx x mg/kg xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
x · b / (x-x) x
xxx:
x = intenzita fluorescence xxxxxxxx A (interní xxxxxxxx);
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx extraktu X (xxxxxx);
x = váha xxxxxxxxxxx vzorku x x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx v μg xxxxxxxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxx (interní xxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx nižších xxx 500 mg/kg x
5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxx větších xxx 500 mg/kg.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXX ACID (VITAMÍN X)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx askorbové x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (vitamín X) v xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx detekce je 5 ppm. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx skupin podle xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx C:
Skupina X: xxxxxx nižší xxx 10 g/kg;
Skupina X: xxxxxx rovnající xx xxxx větší xxx 10 x/xx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx a extrahován xxxxxxxxxxxx. Xxxxx fáze xx xxxxxxxx roztokem 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxx askorbová xxxxxxxxx xx kyselinu xxxxxxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx směsí xxxxx xxxxxxx, ledové xxxxxxxx octové a xxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx kyselině xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx měřena xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx.
X xxxxxxxx xxxxxxx X je xxxxxxx xxxxxx z kolonové xxxxxxxxxxxxxx dále podroben xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxx xx izoloval hydrazon.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % kyseliny X-xxxxxxxxx: rozpusťte 50 xx kyseliny X-xxxxxxxxx x.x. x xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx do xxxxxx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx rozpusťte xx xxxx 200 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x xxxxxxx xx 2000 ml vodou. Xxxxxxxxx xxx 4xX. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx jednoho xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx p.a.
3.4 0,5 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxx pomůcka (X. x S. x. 121 xxxx xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx xxxxxx (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 2 x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (25 xx xxxxxxxx sírové x.x., x: 1,84, xxxxxx xxxxxxxxx do 100 ml vodou). Xxxxx xxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx x chladnu, xxxxxx xxxxx týden.
3.7 Xxxxx xxxx
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxx xxxxxxx x.x./xxxxxx kyseliny xxxxxx/xxxxxxx x.x.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Směs dichloromethanu x.x./xxxxxx xxxxxxxx octové: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Silika xxx, xxxxxxxx xxxxxx: 0,05 až 0,2 xx.
3.12 Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx H xxx xxxxxxxxxxxx chromatografii.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx 105 xx xxxx do 200 xx odměrné xxxxx, xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx p.a., x: 1,84.
3.14 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx tenkovrstvou xxxxxxxxxxxxxx: smíchejte 75 xx xxxxxxxxxxxxx p.a., 25 xx xxxxx xxxxxxx x.x. x 4,0 ml 96 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxxxx xxxxxx p.a. Xxxxxxx xx 2 xx 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 20 °X.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 ot./min.) xx 40 xx 50 xx trubicemi xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx odparka x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, xxxxxxx xxxxxx: 20 xx), xx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Spektrofotometr xxxx kolorimetr x xxxxxx x 10ml xxxxxxxx.
4.6 Přístroj xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx gelovými deskami (3.12) pokrytými do xxxxxxx 0,5 xx 0,6 xx. (Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx.) Xxxxx xxxxx xx 2 x xxx xx 3 xxxxxx v xxxxxxx xxx 120 xx 130 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx v exsikátoru xx nejméně 24 xxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx nastavená xx 120 xx 130 °X.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 ml xxxxxxxxx xxxxx (xx skleněnými xxxxxxxxxxx xxxxxxx) X x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 μg xxxxxxxx X. Xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx X, 0,4 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (3.1) x promíchejte xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx každé lahve 30 xx xxxxxxxxxxx (3.3) x 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) při 4 °X. Krátce xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx. Xxxxxxxx 25 ml xxxx, xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx 10 xxxxxx x nechejte xxxx 10 xx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxxx, aby se xxxxxxxx xxxxx fáze xx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx je xxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx A (interní xxxxxxxx) x X.
5.2 Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx vodního supernatantu (xxxxx zakalený) získaného x 5.1 do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxxxx 0,5 xx 1 xx roztoku 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx přetrvat xxxxxxx 15 minut. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 300 xx filtrační xxxxxxx (3.5), protřepejte x xxxxxxxxx přes xxxxx skládaný filtr. Xxxxxxx xxxxxx být xxxxx čistý.
5.3 Xxxxxx x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx hydrazonu
Za použití xxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx získaného x 5.2 xx xxxxxxx odstředivky (4.2), xxxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx (3.7) nebo kysličník xxxxxxxx (3.8) do xxxxxxx, zazátkujte trubici x ponořte ji xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (xxxx noc) xx xxxxx lázně (4.1).
Xxxxx xxxxxxxx 3 xx xxxx, 20 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) a xxxxxxxxx 800 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxx xxxxxxx, silně xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx a xxxxxxxxx. Xx xxxxx odparky xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxx odpařujte xx xxxxxxx xxxxxxx (4.3), dokud neobdržíte xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx 2 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) za xxxxxx xx 50 °X, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, přidejte 10 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.10) a xxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) xx xxxxxx 30 ml xxxxx dichloromethanu/ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Xxxxxxxxxxx (xxxxx protřepávaje) 5 x silika xxxx (3.11) xx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové (3.10); xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx. Nechejte xxxx x potom xxxxxxx xxx dusíkem (3.7) xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx trubice xxxxxx xxxxxxx v 5.3, xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.10) x xxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.10) a xxxxxxxxxx xx vyplachování xxxxxxx xxxxxxx směsí (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 ml), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx eluát. Vyřaďte xxxx xxxxxx, xxxxx xx zbarven xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx zónu xx xxxxxxx trubice směsí xxxxx acetátu/ledové kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx.
5.4.1 X xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx X xxxxx xxx 10 x/xx), xxxxxxxxx xxxxxx xx 2,0 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x ihned chromatografujte xx tenké vrstvě, xxx xx uvedeno x 5.5.
5.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx vitamínu X xx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx 10 x/xx), xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, aby xx xxxxxx zcela xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx postupy provádějte xxxxxxxxxx. Umístněte 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.4.4 x xxxxx xxxx xx xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.14) vyvíjejte xx xxxxxxx 20 minut x xxxxx vyplněném xxxxxx xxxxxxxxxxxx, dokud xxxx růžově xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Nechejte xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx kvantitativně xx chromatografické xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx postupně xxxxxx 2 xx a xxxxxxx 1,5 xx xxxxx ethyl acetátu/ledové xxxxxxxx octové/acetonu (3.9). Xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxx (poslední xxx musí xxx xxxxxxxx). Odpařte do xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), silně xxxxxxxxxxx, xxx xx zbytek xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx hustotu.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx spektrofotometrem xxx 509 xx 20 až 30 xxxxx xx rozpuštění xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Proveďte xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.13).
5.7 Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxx slepý xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, ale xxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx v x xx xx xx xxx xxxxxxx:
(x – a) · 2 / (x – x) · 10x
xxx:
x = optická xxxxxxx xxxxxxx vzorku;
b = optická xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu;
c = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:
10 % xxx. x xxxxxx vitamínu X xxxxxxx xxx 10 g/kg x
5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxx větších xxx 10 g/kg.
[1] 1 XX = 0,3 μx xxxxxxxx.
[2] X xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx se nebo xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxx uvedených x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.
[3] Xxxxxxxx sodný nemusí xxx xxxxxx, když xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Obsah xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 450 xx; X 1% / 1xx = 2600.