Xxxxxx Xxxxxxxx Komise
ze xxx 5. prosince 1972,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx metod xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 72/275/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], x xxxxxxx na xxxxxx 2 uvedené směrnice,
vzhledem x xxxx, že xxx xxxxxxxx požaduje, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx použití xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro vzorkování x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx správním xxxxxxxxx týkajícím xx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX xx dne 18. xxxxxxxxx 1971 [4] a 72/199/XXX xx dne 27. xxxxx 1972 [5] xxx xxxxxxxxx řadu xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxx xxxxx xx xx doby xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Stálého výboru xxx krmiva;
PŘIJALA TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, aby xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx krmiv, xx xx týče xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx u xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxx x hrubé xxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx metod xxxxxxxxx x příloze X xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx 1 (úvod) xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Komise 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxx 1971 xx xxxxxxxx i xx xxxxxx xxxxxxx x příloze I xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Členské xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), xxxxxxxx (aneurin, xxxxxxx X1), askorbové x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), prováděny xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx II xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx ustanovení xxxxxxxxx x xxxxx 1 (xxxx) přílohy xxxxx xxxxxxxx Komise x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 xx, x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx přípravy xxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xx xxxxxx popsané x xxxxxxx II xxxx xxxxxxxx.
Článek 3
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. ledna 1974. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Komisi.
Xxxxxx 4
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 5. prosince 1972.
Xx Xxxxxx
X. X. Xxxxxxxx
xxxxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Úř. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Úř. věst. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Xx. věst. X 123, 29.5.1972, x. 6.
PŘÍLOHA X
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX TUCÍCH X XXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxx a těkavých xxxxx x živočišných x xxxxxxxxxxx tucích x olejích.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103 °C. Xxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Miska x plochým dnem x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, 8 xx 9 xx v xxxxxxx x přibližně 3 xx vysoká.
3.2 Rtuťový xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, odstupňovaný xxxxxxxxx xx 80 °C xx xxxxxxx 110 °X, a přibližně 10 xx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx varná xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.5 Analytické xxxx.
4. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx, xxxxxxxx misky (3.1) s teploměrem (3.2). Xxxxxxxx pískovou xxxxx xxxx plotýnku (3.3) xx stálého xxxxxxx teploměrem xxx, xxx xxxxxxx dosáhla 90 °C xxxxx xxx 7 xxxxx.
Xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ze xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx překročit 105 °X. Xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx bubliny.
Aby xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X ± 2 °X, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx 93 °X. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxx nepřekračuje 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, v takovém xxxxxxx počítáme xxxxxxxx x vážení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx před xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx, jako xxxxxxxx xxxxxx, je xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
(X1 – M2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx;
X1 = hmota misky x xxxxxxx x xxxxxxx před ohřevem;
M2 = xxxxx xxxxx x obsahem x xxxxxxx po xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05 % xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx "xxxxx xxx 0,05 %".
Opakovatelnost
Rozdíl xx xxxxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x absolutní xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx —
1. Xxxx x xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Je xxxxxxx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx hořčíku xxxxxxx než 5 %.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx a rozpuštěn xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometrií xxx xxxxxx délce 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. x: 1,16.
3.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,19.
3.3 Hořčíkový xxxxx xxxx xxxx, xxxx XxXX4 7X2X, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3.4 Xxxxxx soli xxxxxxxx (xxxxxxx nebo xxxxxxxx) 2,5 % (76,08 x XxXx2 6X2X x.x., xxxx 60,38 x Sr(No3)2 x.x.).
3.5 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx: xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 1 x xxxxxxx (3.3), x xxxxxxx xxxx xxxxxx opatrně odstraněna xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx množství (10,143 x) MgSO47H2O (3.3). Xxxxxx xx 1000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 80 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx 1000 xx xxxxx. 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,000 xx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.
4.2 Termostaticky xxxxxx elektrická muflová xxx.
4.3 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx mg 5 x xxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx s 250 až 300 xx xxxx. Xxxxxxxx 40 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx varu po xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx vychladnout, xxxxxxx xxxxx na objem, xxxxxxxxxxx a přefiltrujte xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 ml) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx do xxxxx xx vodní xxxxx x xxxxxx xx xxxxx hodinu do xxxxxxx o 105 °X. Xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx x 5.1.2.
5.1.2 Krmiva xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 5 x vzorku xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 550 °C x xxxxxxx xxxx, xxxxx není získán xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx částic, x nechejte xxxxxxxxxxx. Xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 ml) kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx na xxxxx lázni a xxxxxx na jednu xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x převeďte xx 500 xx xxxxxxx baňky xx xxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx na objem xxxxx. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx přes xxxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.1.3 Krmiva složená xxxxxxxx z organických xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx mg 5 x xxxxxx xx xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °X x xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx je xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxx do xxxxx xx vodní xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxx hodinu xx sušárny x 105 °X, aby xx xxxxxxxxxx křemíku xxxxx nerozpustnými. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxx do xxxx, xxxxxxxx vychladnout x doplňte xx xxxxx vodou. Promíchejte x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx kádinky přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.2 Měření xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx rozsahu měření xxxxxxxxxxxxxxxx. Přidejte do xxxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) a xxxxx doplňte xxxxx xx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx část xxxxxxxx xxxxxxxxx podle 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 xxx, xx xx získá xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx je x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové xxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4 X. Xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml vodou. Xxxxxx absorpci xxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxx, a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx množství xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx vyjádřete xxxx xxxxxxxx vzorku.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 5 % rel.
3. XXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX
1. Účel x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx označeny jako xxxxx vláknina.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx, kde je xx třeba, xx xxxxxxxxx postupně vroucími xxxxxxx kyseliny xxxxxx x xxxxxxxxx draselného xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx oddělen xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, zvážen x xxxxxxxxx při 900 °X. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzorku.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx sírová 0,26 X.
3.2 Ošetřený xxxxxx: xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx užívanému x Xxxxxxxxx xxxxxxxx přibližně 5 xxxxxxx jeho xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d: 1,19 + 3 xxxx xxxx). Xxxxx xxxx xxxxxxxxx 45 xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx přes Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx chlorovodíková xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx azbest x xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx 2 xxxxxx xxx 900 °X. Nechejte vychladnout x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx láhvi. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Musí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx v xxxx 5, xxxxx xx xxxx slepého xxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx. xxxxxxx).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X.
3.6 Aceton.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx x objemu xxxxxxx 600 xx x xxxxxxxxx xxxxxx 200 xx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 mm x xxxxxxx a xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, xxxxxxxxxxx přibližně 32 otvory, xxxxx xxxxxxxxx x průměru 4 xx.
4.3 Vakuové xxxxx uzavřené xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx 800 xx x xxxxxxxxxx xxx skleněné xxxxxxx 120 xx x průměru.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx přibližně 40 xx v xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx se xxxxxxxxx okraji xxxxxxxxxxxx xxx kužel nálevky (4.3), xxxxxxxxxxx přibližně 16 xxxxxx, xxxxx x průměru xxxxxxxxx 4 xx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx přibližně 1 xx. Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx a zásadám.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx.
4.8 Asbestový xxxxx: Xxxxxxxxxxx 2,0 x xxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx desky xxxxxxx xxxxxxxx síťovinou (4.4) x xxxxxxxxx x nálevce xxxxxxx xxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx přes xxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx na xx 3 x xxxxxx x 2 g xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx (4.1), xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x několik kapek xxxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x nechejte xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Pro udržení xxxxxxxxxxxx objemu xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx zařízením xxxx je 500 xx láhev s xxxxxxx xxxx, xx xxxxx cirkuluje xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx studené vody x filtrujte xxxxxxxx xx vakua xxxx xxxxxx připravený azbestový xxxxx, xxx je xxxxxxx xx 4.8.
Vymývejte xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 100 xx xxxxx horké xxxx, xxx se získal xxxxxxx objem xxxxxxxx 800 xx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx kotoučem (4.2) xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 200 ml xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 minut. Xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx přes xxxxxxx xxxxxx připravený azbestový xxxxx, jak je xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx vodou, xxxxx xxxx vymývací voda xxxxxxxxx (xxxxxxxx lakmusovým xxxxxxxx), xxxxx 3xxxx xxxxxxxx (3.6) (xxxxxxxxx 100 xx acetonu xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxxxx, xxxxx xx to potřeba, x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxx 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) a xxxxxx zvažte.
Vložte xxxxxxx xx muflové pece (4.6) x nechejte xxxxxxxxx xx xxxx 30 minut xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx pokusza xxxxxxx stejného postupu x xxxxxxxxxx azbestu (3.2), xxx xxx xxxxxx. Xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 6 x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx vzorku, xx xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
xxx:
x = xxxxxx váhy xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx;
x = xxxxxx xxxx xx zpopelnění xxxxx xxxxxxx pokusu.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx hrubé xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10 %;
3 % rel. x obsahů xxxxx xxxxxxxx rovných xxxx xxxxxxx xxx 10 %.
7. Poznámky
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 10 % xxxxx x xxxx xxxx xxx xxxx analýzou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx xxxxxxxxx odtučnění xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 g x xxxxxxxxx xx xx) xx xxxxxxxxx filtr (4.8). Xxxxxxx třikrát xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxxx filtrujte xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx testovaný xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x bodě 5.
7.2 Xxxxxx obsahující xxxxx a xxxx, xxx xxxxxxx být xxxxxxxxxxx xxxxx, musí xxx odtučněna jak xxxxxxx v 7.1 x xxxxxxxx potom, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytek xxxxxxx xxxxxxxx (3.6) (100 xx xxxxxx), xxxxx xxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7). Potom xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx v xxxxxxx, jak je xxxxxxx xx druhém xxxxxxxx xxxx 5 (xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (více xxx 2 % vápníku), xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 g x xxxxxxxxx xx xx) xx kádinky (4.1) xx 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové 0,5 X (3.5) x xxxxxxxx stát x xxxxxxx xx dobu 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x promyjte xxxxxxxx vodou. Jako xxxxx použijte 2,0 x azbestu xxxxxxxx xxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx ukáže xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx xxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxx x xxxx 5.
XXXXXXX II
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx a rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X) x krmivech, xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx je 10000 XX/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x 4000 XX/xx xxx ostatní [1]. Xxxxxxxx jsou xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx, xxxxx jejich předpokládaného xxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxx než 200000 IU/kg;
Skupina X: xxxxxx rovnající xx xxxx xxxxx xxx 200000 IU/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx hydrolyzován xx xxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx x za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx atmosféře. Xxxx je xxxxxxxxxxx 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx sucha x ošetřen xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx oxidu xxxxxxxxx (u xxxxxxxx xxxxxxx B xx xxxxxxxxxxxxxx požadována xxxxx x určitých případech). X xxxxxxxx xxxxxxx X je xxxxxxx xxxxxxxx spektrofotometricky při 610 xx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxx; x xxxxxxxx xxxxxxx X spektrofotometricky x XX xxxxxxx při 325 nm.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx X x B
3.1 96 % (V/V) xxxxxxx.
3.2 10 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x.x. xxxx
3.3 xxxxxxx xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.6 0,5 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.7 1,2-xxxxxxxxxxxx x.x.
3.8 Petrolether, rozsah xxxx: 30–50 °X. Xxxxx je to xxxxxxx, přečistěte xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx 1000 xx petroletheru se 20 xx dávkami xxxxxxxxxxxxx kyseliny sírové, xxxxx zůstává xxxxxxxx xxxxxxxx. Odstraňte kyselinu x promývejte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 500 xx xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx 500 xx vody. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 1 xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, přefiltrujte x xxxxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx: xxxxxxx po xxxx 8 hodin při 750 °X, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx v láhvi x hnědého xxxx xxxxxxxx zábrusovou xxxxxxxxx xxxxxx. Před xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx: do lahve x xxxxxxx skla xxxxxx 10 g xxxxx xxxxxxxxx a 0,7 xx xxxx, xxxxxxxx zátkou, xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx protřepávání. Xxxxxxxx vychladnout. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx připraveného xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 XX) xxxxx postupu xxxxxxxxx x 5.3 x 5.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx oxid xxxxxxx, xxxxxx aktivity 1 (Xxxxx, Merck xxxx ekvivalentní).
3.11 Čistý xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx na koloně xxxxxxxxx oxidu hlinitého (3.10). (25 x xxxxx hlinitého xx 250 xx xxxxxxxxxxxxx.)
3.12 Xxxxxxx petroletheru (3.8) xx 4, 8, 12, 16 a 20 % (V/V) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x roztok síranu xxxxxxx v 70 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx p.a.
b) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx x.x. Odstraňte xxxxxxx, xxxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) (50 x xxxxx xxxxxxxxx xx 200 xx xxxxxxxxxxx; xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxx xxxxxxx).
3.16 Carr-Priceovo činidlo: xxxxxxxx přibližně 25 x chloridu xxxxxxxxxxxx x.x. (udržujte v xxxxxxxxxx) xx 100 xx xxxxxxxxxxx (3.15), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nečiní xxxxxxx. Xxxxxxxx 2 xx acethanhydridu x.x. Xxxxxxxx v chladničce x xxxxx z xxxxxxx skla xx xxxxxxxxx zábrusovou xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
3.17 Xxxxxxx – spektrofotometricky xxxxxxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx produktů xxxxxxx X
3.18 Isopropanol pro xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Vodní xxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx chromatografické xxxxxxx (xxxxx: 300 xx; xxxxxxx xxxxxx: xxxxx 13 mm).
4.4 Spektrofotometr x 10xx xxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx XX vyžadují křemenné xxxxxx.
4.5 UV lampy xxxxxx xxx 365 xx.
5. Postup
Poznámka:
Všechny xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx přímé světlo, xxxxx je xx xxxxxxx, v xxxxxxxx x hnědého xxxx.
5.1 Xxxxxxxxx vzorek
Z xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x předpokládanému xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx:
0,1–1,0 x pro xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxx 20000 IU/g);
3,0–5,0 x xxx xxxxxxx (xxxxxx xxxx 400 a 20000 XX/x);
10–20 g xxx minerální xxxxx;
30 x xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
Xxxxx umístněte xxxxxxxxx vzorek xx 500 xx láhve xx xxxxxxxxx zábrusovou xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx postupně x xxxxxxxxxxx vzorku 40 xx ethanolu (3.1), 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.2) [3], 10 xx roztoku hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x 2 ml roztoku xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Xxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxx 70-80 °X xxx xxxxxxx xxxxxxxxx a potom xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 50 ml xxxxxxxx (3.1) x 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx pipetou). Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx supernatant xx dekantační nádoby. Xxxxxxxx xx nádoby 150 ml xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.5), xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 vteřin a xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxxxxx nádoby, xxxxxxxx 40 ml roztoku xxxxxxxxx draselného (3.6), xxxxxxxxxxx po xxxx 10 vteřin a xxxxxxxx xxxx, dokud xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx vrstvu dichlorethanu xx dekantační nádoby x xxxxxxxxxxxx 6–8 xxxx 40 ml xxxxxxx xxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxx xxxx). Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx za použití xxxxxxx filtračního xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx roztoku za xxxxx x ve xxxxx lázni xxx 40 °X. Rychle xxxxxxxx zbytek 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.8).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx v 5.3.1.
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxx xxxxxx xx 50 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx petroletherem (3.8), xxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx uvedeno x 5.4.2.
5.3 Chromatografie
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx chromatografickou xxxxxxx (4.3) xx xxxx 200 mm 10 x xxxxx xxxxxxxxx (3.9) předem xxxxxxxxxxxx x petroletherem (3.8). Do xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx získaný x 5.2 x xxxxx xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx roztoků xxxxxxx xxxxxxxxx ve 4, 8, 12, 16 x 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxx nebo xxxxxxxxxx vakua, úroveň xxxxxxx xx 2 xx 3 xxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx je obecně xxxxxxxxx xxxxxxxx petroletheru xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Vyluhování xxxxxxx xx XX xxxxxxxxx (xxxxxx ozáření xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx zóna xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx žlutých zón xxxxxxxxx, jež následují. Xxxxxxxxx frakci xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx pouze, xxxxx měření optické xxxxxxx xxxxxxx v 5.4.2 nesplňují xxxxxxxxx xxxx v 5.4.2.
Xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx nezbytnou, umístněte xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x petroletheru, získaného x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 XX xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
5.4 Měření xxxxxxx xxxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx A
Odpařte xx xxxxx xx xxxxx xxxxx obsahující retinol xxxxxxx x 5.3.1. Xxxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx roztoku a xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx xx modré xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 610 nm xxxxxx 30 xxxxxx xxxx, xx reakce započala. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx získanou x xxxxxxxxxxx roztoků o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 xx 16 IU standard-retinolu (3.17) xx 0,3 xx xxxxxxx (3.14) + 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16)). Xxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxx činidla.
5.4.2 Produkty xxxxxxx B
Odeberte xxxxxxxxx xxxx roztoku v xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 IU xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx vakua a xxxxxxxx xxxxxx 25 xx isopropanolu (3.18) Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 325, 310 x 334 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx nachází xx 325 xx. Xxxxx retinolu x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX xxxxxxxx/xx
Xxxxxxx, xxxxx optických hustot
E310 : X325 a X334 : E325
musí xxx 6 : 7 = 0,857.
Pokud xx jeden x xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx (&xx; 0,830 xxxx >0,880), xxxx xxxxxx optické xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx x 5.3.2. Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xx uvedený xxxxx xxxxx xxxxxxxx liší xx xxxxxxx 0,857 (&xx; 0,830 xxxx &xx; 0,880), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x souladu x xxxxxxx danou pro xxxxxxxx skupiny A.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočítejte xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx provedená xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx x XX xxxxxxxx xx kg xxxxxx xxxx na xx koncentrátu xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
- 20 % xxx. x xxxxxx retinolu xxxxxxx než 75000 XX/xx,
- 15000 XX x xxxxxx mezi 75000 x 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x obsahů xxxx 150000 x 250000 XX/xx,
- 25000 XX x xxxxxx xxxx 250000 x 500000 XX/xx,
- 5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxx xxx 500000 IU/kg.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X1, XXXXXXX)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx obsah xxxxxxxx (xxxxxxxx, vitamínu X1) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Limit xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Princip
Roztok xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x potom xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Získaný xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx isobutanolem x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 xx xxxxxxxx-XXX, xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx váhu, x 1000 xx 0,2 X kyseliny xxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx uchováván na xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 X xxxxxxxx sírová.
3.3 Čistý xxxxxxxx sodný.
3.4 20 % (váhově xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 25 % (váhově xxxxxxxx k objemu) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 Xxxxxxxx směs: xxxxxxxxx 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx 48 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx je upotřebitelná xxx 4 hodiny.
3.7 Xxxxxxxxxx x.x.
3.8 2,5 X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.9 Multienzymatický xxxxxxxxx xxxxxxxxxx proteázu, fosfatázu x xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx lázeň.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) se 3 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zábrusovými zátkami.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx každé xx xxxx 250 xx xxxxxxxxx xxxxx X x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 100 μg xxxxxxxx a 125 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx X, 1,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x udržujte xx xxx xx xxxx 15 minut x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 45 xX. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx 20 xx xxxxxxx octanu xxxxxxx (3.8) x 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), potom nechejte xxxx po dobu 20 xxxxx za xxxxxxxx teploty. Xxxxxxxx 20 ml roztoku xxxxxx sodného (3.8), xxxxxxx na xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Odeberte xxxxxxxx X x B xxxx, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 15 xx. Připravte následující xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) dejte 5 xx filtrátu A x xxxxxxxxx 10 xx bisulfitu xxxxxxx (3.3). Xxxxxxx trubici xx vroucí xxxxx xxxxx na 15 xxxxx a xxxxx xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx X (xxxxxxx standard) x X (vzorek)
Do xxxxxxx odstředivky (4.2) xxxxx 5 ml xxxxxxxx A x 5 xx xxxxxxxx X do xxxx xxxxxxx odstředivky (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx k xxxxxxxx X, X x X 5 xx xxxxxxxx směsi (3.6) x x xxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx 5 vteřin. Xxxxxxxx xxxx jednu xxxxxx x odstřeďte xxx, aby xx xxxxxxxx vrstvy. Z xxxxx trubice xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vrstvy do xxxxx 25 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx objem xxxxxxxxx (3.10) a xxxxxxxxxxxxx (= xxxxxxxx X, X a B).
5.3 Xxxxxx fluorescence
Proveďte měření xxx xxxxxx xxxxx, xxx kterou dává xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx trichrómu. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 365 nm.
Nastavte xxxxxxxx xx xxxx za xxxxxxx xxxxxxxx X. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X a X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx x xx/xx xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
x · b / (x-x) c
kde:
a = xxxxxxxxx fluorescence xxxxxxxx A (xxxxxxx xxxxxxxx);
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx extraktu B (xxxxxx);
x = váha xxxxxxxxxxx vzorku x x;
x = množství xxxxxxxx x μx xxxxxxxxx x testovanému xxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxx 500 xx/xx a
5 % xxx. u xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxx 500 xx/xx.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXX ACID (XXXXXXX X)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx askorbové a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) v xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:
Xxxxxxx A: xxxxxx xxxxx xxx 10 x/xx;
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxxxxxx se xxxx větší xxx 10 g/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx fáze xx ošetřena xxxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx převedena xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx hydrazon xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx acetátu, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxxxxxxxx na koloně xxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxx do xxxxx x zbytek xxxxxxxxx xx zředěné xxxxxxxx xxxxxx. Optická hustota xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx.
X produktů xxxxxxx X je extrakt xxxxxx x kolonové xxxxxxxxxxxxxx xxxx podroben xxxxxxxxxxx chromatografii na xxxxx xxxxxx, xxx xx izoloval xxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx roztok 0,05 % xxxxxxxx X-xxxxxxxxx: xxxxxxxxx 50 xx kyseliny L-askorbové x.x. v xxxxxxxxx 20 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x doplňte xx xxxxxx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 g xxxxxxxx metafosforečné p.a. x xxxxxxx do 2000 xx xxxxx. Xxxxxxxxx při 4xX. Xxxxxx je xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx.
3.3 Chloroform x.x.
3.4 0,5 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx 2,6-dichlorophenol-indophenolu x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx (X. x X. x. 121 xxxx xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 2 x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve 100 ml zředěné xxxxxxxx sírové (25 xx xxxxxxxx xxxxxx x.x., d: 1,84, xxxxxx xxxxxxxxx xx 100 ml xxxxx). Xxxxx roztok, je-li xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxx jeden xxxxx.
3.7 Xxxxx xxxx
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Směs xxxxx xxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx x.x.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx octové: 97/3 objemově.
3.11 Silika xxx, xxxxxxxx xxxxxx: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Xxxxx silika xxx stupeň X xxx tenkovrstvou xxxxxxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxx kyselinu xxxxxxx: xxxxx 105 xx xxxx do 200 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx sírovou p.a., x: 1,84.
3.14 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx tenkovrstvou xxxxxxxxxxxxxx: smíchejte 75 xx diethyletheru x.x., 25 xx xxxxx xxxxxxx p.a. a 4,0 ml 96 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) kyseliny xxxxxx p.a. Xxxxxxx xx 2 až 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 20 °C.
4.2 Odstředivka (3500 xx./xxx.) xx 40 až 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Skleněné xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, xxxxxxx xxxxxx: 20 xx), xx xxxxxxxxx diskem (např. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Spektrofotometr xxxx kolorimetr x xxxxxx s 10ml xxxxxxxx.
4.6 Přístroj xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.12) xxxxxxxxx do xxxxxxx 0,5 xx 0,6 mm. (Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx.) Xxxxx desky xx 2 x xxx xx 3 xxxxxx v xxxxxxx xxx 120 xx 130 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxx x exsikátoru xx nejméně 24 xxxxx xxxx použitím.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx 120 xx 130 °X.
5. Postup
5.1 Extrakce
Do xxxxx xx xxxx 250 xx odměrných xxxxx (se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx) A x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 μg xxxxxxxx C. Xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx X, 0,4 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (interní xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx každé lahve 30 ml xxxxxxxxxxx (3.3) x 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 až 15 xxxxx. Xxxxxxxx 25 ml vody, xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx po 10 xxxxxx a xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx fáze. Xxxxxxxxxx postupy xxxxxxxxxx, xxx xx popsáno xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx) x X.
5.2 Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxxx x 5.1 xx xxxxxxx trubice xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx 0,5 xx 1 xx xxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx přetrvat xxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 300 mg filtrační xxxxxxx (3.5), protřepejte x filtrujte přes xxxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxxxx nemusí xxx xxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx použití xxxxxx přeneste 10 xx filtrátu xxxxxxxxx x 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2), xxxxxxxx 2 ml xxxxxxx 2,4-dinitrophenylhydrazinu (3.6) x promíchejte. Zaveďte xxxxxx proud dusíku (3.7) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx přibližně 15 xxxxx (přes noc) xx vodní xxxxx (4.1).
Xxxxx přidejte 3 xx xxxx, 20 xx směsi ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxx 800 xx filtrační xxxxxxx (3.5). Zazátkujte xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxx a xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx neobdržíte xxxxxxxx xxxxxx. Rozpusťte xxxxxx xx 2 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9) xx ohřevu xx 50 °X, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, přidejte 10 xx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx chromatografie
Naplňte xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) do xxxxxx 30 xx xxxxx dichloromethanu/ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Suspendujte (xxxxx xxxxxxxxxxxx) 5 x xxxxxx gelu (3.11) xx 30 xx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10); xxxxxxx suspenzi xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx xxx dusíkem (3.7) xxx xxxxxx tlaku. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.3, xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.10) x xxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.10) a xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx směsí (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxx, který xx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx trubice xxxxx xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx.
5.4.1 U xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx X xxxxx než 10 x/xx), xxxxxxxxx zbytek xx 2,0 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x ihned chromatografujte xx xxxxx xxxxxx, xxx je uvedeno x 5.5.
5.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxx B (xxxxx xxxxxxxx C xx rovná xxxx xx xxxxx xxx 10 x/xx), xxxxxxxx xxxxxxxx zbytek 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), silně xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx rozpustil x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx je xxxxxxx x 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Umístněte 0,5 xx xxxxxxx získaného x 5.4.4 x xxxxx xxxx xx xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx extrakčního rozpouštědla (3.14) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx x xxxxx vyplněném xxxxxx rozpouštědla, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx zóna jasně xxxxxxxx. Nechejte xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zóny, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxx přeneste kvantitativně xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 xx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxx ethyl acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9). Xxxxxxx xxxxx xx xxxx lahve (poslední xxx musí být xxxxxxxx). Xxxxxxx do xxxxx, xxxxxxxx olejnatý xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xx zbytek xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx optickou xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 nm 20 xx 30 xxxxx xx rozpuštění xxxxxx x kyselině xxxxxx. Xxxxxxxx měření xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.13).
5.7 Xxxxx pokus
Proveďte xxxxx xxxxx xx použití xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx X xx vzorku v x xx kg xx xxx xxxxxxx:
(x – x) · 2 / (b – c) · 10x
xxx:
x = optická xxxxxxx slepého xxxxxx;
x = optická xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx;
x = optická xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:
10 % rel. x obsahů xxxxxxxx X xxxxxxx xxx 10 g/kg a
5 % xxx. x xxxxxx rovnajících xx xxxx xxxxxxx než 10 x/xx.
[1] 1 XX = 0,3 μx retinolu.
[2] X xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x tendencí xxxxxxxxx xx nebo xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx a druhém xxxxxxxx xxxx 5.2.
[3] Xxxxxxxx sodný nemusí xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx atmosféře.
[4] Xxxxx xxxxxxxx může být xxxxxxxx xxxxxxx optické xxxxxxx při 450 xx; X 1% / 1cm = 2600.