Xxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 5. xxxxxxxx 1972,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx směrnici Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx metod odběru xxxxxx x analytických xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 72/275/XXX xx xxx 20. července 1972 [2], a xxxxxxx na článek 2 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx oficiální xxxxxxxx krmiv prováděny xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x analýzy xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stanovených xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx a složení xxxxx;
xxxxxxxx k tomu, xx směrnice 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX xx dne 18. listopadu 1971 [4] a 72/199/EHS xx xxx 27. xxxxx 1972 [5] xxx xxxxxxxxx řadu xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx x xxxx, xx postup xxxxx xx té xxxx xxxx vhodným xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx uvedená x xxxx směrnici xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx;
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské státy xxxxxxx, xxx byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx krmiv, co xx týče jejich xxxxxx vlhkosti x xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxx x olejů x xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx metod xxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx ustanovení xxxxxxxxx x části 1 (xxxx) přílohy xxxxx směrnice Xxxxxx 71/250/XXX xx dne 15. června 1971 xx xxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx x příloze X xxxx směrnice.
Článek 2
Členské xxxxx xxxxxxx, aby xxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, co xx týče xxxxxx xxxxxx retinolu (xxxxxxx X), xxxxxxxx (xxxxxxx, xxxxxxx X1), xxxxxxxxx x dehydroaskorbové xxxxxxxx (xxxxxxx X), xxxxxxxxx xxxxx metod xxxxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx směrnice.
Obecná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx xxxxx směrnice Xxxxxx x. 71/250/EHS xx xxx 15. června 1971 xx, s xxxxxxxx xxxxx týkající xx xxxxxxxx vzorku, xxx má být xxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx II xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx a správní xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1974. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxx 4
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 5. xxxxxxxx 1972.
Za Xxxxxx
X. L. Mansholt
předseda
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Úř. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Xx. věst. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Xx. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX X
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx stanovit obsah xxxx a xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx suší xx xxxxxxxxxx hmotnosti při 103 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
3. Přístroje
3.1 Miska x plochým dnem x xxxxxxxxxxx materiálu, 8 xx 9 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 3 xx vysoká.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx horním xxxxx, odstupňovaný xxxxxxxxx xx 80 °X xx xxxxxxx 110 °X, x přibližně 10 cm xxxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx plotýnka.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výkonné xxxxxx xxxxxxx.
3.5 Analytické xxxx.
4. Xxxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx mg xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx, xxxxxxxx misky (3.1) s xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx pískovou xxxxx xxxx xxxxxxxx (3.3) za stálého xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx dosáhla 90 °C během xxx 7 xxxxx.
Xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx, se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx misky. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 105 °X. Xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxx dna xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx tvořit xxxxxxx.
Xxx xxxx zajištěno úplné xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X ± 2 °X, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx 93 °C. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, dokud ztráta xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx 2 mg.
Poznámka:
Vzestup xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx oxidaci xxxx, x takovém xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x vážení provedeného xxxxxxxx xxxx xxx, xxx xx hmotnost xxxxxx zvětšovat.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx vlhkosti, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx následující xxxxxxx:
(X1 – X2) · 100 / Mo
kde:
Mo = xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx v gramech;
M1 = xxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxx;
X2 = xxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx než 0,05 % xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx "xxxxx xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vlhkosti xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX HOŘČÍKU
— xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometrií —
1. Xxxx x xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xx xxxxxxx vhodná pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx než 5 %.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky, xx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxx kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,16.
3.2 Koncentrovaná kyselina xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,19.
3.3 Hořčíkový xxxxx xxxx xxxx, xxxx XxXX4 7X2X, sušený xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3.4 Xxxxxx xxxx stroncia (xxxxxxx nebo xxxxxxxx) 2,5 % (76,08 x SrCl2 6X2X x.x., nebo 60,38 x Xx(Xx3)2 x.x.).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 1 x hořčíku (3.3), x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vrstva, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (10,143 x) MgSO47H2O (3.3). Xxxxxx xx 1000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 80 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx do 1000 xx xxxxx. 1 xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1,000 xx xxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.
4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx elektrická xxxxxxx xxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx vzorku
5.1.1 Xxxxxx xxxxxxx výlučně x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx na mg 5 g vzorku xx 500 xx xxxxxxx xxxxx x 250 až 300 xx vody. Xxxxxxxx 40 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), uveďte xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx varu xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx objem, xxxxxxxxxxx x přefiltrujte xx xxxxx kádinky xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxx. X přítomnosti xxxxxxx xxxxxxxxx 5 g xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx x vložte xx xxxxx hodinu do xxxxxxx o 105 °X. Xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xx xxxxx věty x 5.1.2.
5.1.2 Krmiva složená xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx mg 5 x xxxxxx do xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °X x xxxxxxx peci, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx uhlíkatých částic, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx sucha na xxxxx xxxxx x xxxxxx na jednu xxxxxx do xxxxxxx x 105 °C. Xxxxxx rozpusťte 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) a xxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx baňky xx xxxxx horké vody. Xxxxxxxx vychladnout x xxxxxxx na xxxxx xxxxx. Promíchejte x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.1.3 Krmiva složená xxxxxxxx x organických xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx xx xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °X x xxxxxxx peci, xxxxx xxxx získán xxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx jednu xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx. Popel xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx užití horké xxxx, xxxxxx xx xxxx, nechejte vychladnout x doplňte xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx x přefiltrujte do xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.2 Měření xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) vodou xxxxxxxxx nejméně 5 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx roztoku 10 xx xxxxxxx soli xxxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxx. Rozřeďte xxxxx xxxxx alikvotní xxxx xxxxxxxx získaného podle 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 tak, xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx x xxxxxx limitů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4 X. Xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) a xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx při vlnové xxxxx 285,2 nm.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx x referenčními xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx procento xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 5 % xxx.
3. STANOVENÍ XXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, jež xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxx vláknina.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx, kde xx xx xxxxx, xx xxxxxxxxx postupně xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx koncentrací. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx přítomnosti xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx při 900 °C. Ztráta xxxx xxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnosti xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx x azbestu xxxx užívanému x Xxxxxxxxx kelímkem xxxxxxxxx 5 násobek xxxx xxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1 díl xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d: 1,19 + 3 xxxx vody). Xxxxx xxxx přibližně 45 xxxxx, nechejte xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx přes Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Promývejte xxxxxx xxxxxxxx vodou, dokud xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nezmizí x xxxxxxxxx vody, x xxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx x xxxxx spalujte 2 xxxxxx xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Musí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxx 5, xxxxx xx xxxx slepého xxxxxx.
3.3 Protipěnící xxxxxx (xx. silikon).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Xxxxxxxx chlorovodíková 0,5 X.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx 600 ml s xxxxxxxxx xxxxxx 200 xx.
4.2 Porcelánové kotouče xxxxxxxxx 80 mm x xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, perforované xxxxxxxxx 32 xxxxxx, každý xxxxxxxxx x xxxxxxx 4 xx.
4.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx gumovými xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 xxxxx x označením xxxxxx 800 ml x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 120 xx x xxxxxxx.
4.4 Filtrační xxxxx přibližně 40 xx x průměru x xxxxxxxxx 4 xx silné xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx (4.3), perforované xxxxxxxxx 16 xxxxxx, xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx 4 xx x xxxxxxx drátěnou xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx. Desky x síťovina musejí xxx odolné proti xxxxxxxxx x xxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Elektrická xxxxxxx xxx regulovaná xxxxxxxxxxx.
4.7 Exsikátor.
4.8 Asbestový xxxxx: Suspendujte 2,0 x xxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx drátěnou xxxxxxxxx (4.4) x umístněné x nálevce xxxxxxx xxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx jednou xxxx xxxxxx filtr. Xxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx mg 3 x vzorku x 2 g xxxxxxxxxx azbestu (3.2) xx kádinky (4.1), xxxxxxxx 200 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x několik xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx a nechejte xxxxx přesně 30 xxxxx. Xxx udržení xxxxxxxxxxxx objemu zakryjte xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 500 xx xxxxx x xxxxxxx dnem, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx var xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx studené xxxx x filtrujte xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx připravený azbestový xxxxx, jak xx xxxxxxx xx 4.8.
Vymývejte xxxxxx pěti dávkami xxxxxxxxx 100 xx xxxxx xxxxx xxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 800 xx. Přeneste xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxx (4.1), která xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx kotoučem (4.2) xxx regulaci varu. Xxxxxxxx 200 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx a xxxxxxxx xxxxx přesně 30 minut. Přidejte xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx ihned za xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx zbytek velmi xxxxxx xxxxx, dokud xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (testujte lakmusovým xxxxxxxx), xxxxx 3xxxx xxxxxxxx (3.6) (xxxxxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), rozdrťte, pokud xx xx potřeba, x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx při 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx zvažte.
Vložte xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx (4.6) a xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxx 900 °C. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v exsikátoru (4.7) a xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx azbestu (3.2), xxx xxx xxxxxx. Xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 6 g azbestu, xxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, je xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
kde:
a = xxxxxx váhy xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx;
x = ztráta xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 x xxxxxxxxx hodnotě x xxxxxx hrubé vlákniny xxxxxxx xxx 10 %;
3 % xxx. x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx 10 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 10 % xxxxx x tuků xxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (3 g x xxxxxxxxx xx xx) xx xxxxxxxxx filtr (4.8). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx vakua. Převeďte xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxx (4.1) x pokračujte x xxxxxxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 5.
7.2 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a xxxx, xxx xxxxxxx být xxxxxxxxxxx xxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x 7.1 x následně xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny ze xxxxxx.
Xxx provedení xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx třikrát xxxxxxxx (3.6) (100 xx celkem), potom xxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx zbytek kvantitativně xx xxxxxxx (4.1) x pokračujte x xxxxxxx, xxx je xxxxxxx ve druhém xxxxxxxx xxxx 5 (xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (xxxx xxx 2 % xxxxxxx), xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 g x xxxxxxxxx xx xx) xx xxxxxxx (4.1) xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X (3.5) x xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx po dobu 5 minut. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x promyjte xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxxx 2,0 x xxxxxxx určeného xxx xxx s xxxxxxxxx sírovou. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx x xxxx 5.
XXXXXXX II
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X) v xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 10000 XX/xx pro xxxxxx pigmentovaná xxxxxx x 4000 IU/kg xxx ostatní [1]. Xxxxxxxx xxxx rozděleny xx xxxx xxxxxx, xxxxx jejich předpokládaného xxxxxx retinolu:
Skupina X: xxxxxx nižší než 200000 XX/xx;
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxxxxxx se xxxx vyšší než 200000 XX/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx hydrolyzován xx xxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v ethanolovém xxxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx je extrahována 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Extrakt je xxxxxxx xx sucha x ošetřen petroletherem. Xxxxxx xx chromatografován xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx). X xxxxxxxx xxxxxxx X je xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 610 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxx; x xxxxxxxx skupiny X spektrofotometricky v XX xxxxxxx xxx 325 nm.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx pro analýzu xxxxxxxx xxxxxx A x X
3.1 96 % (V/V) ethanol.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxx sodného x.x. xxxx
3.3 čištěný xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.6 0,5 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.7 1,2-xxxxxxxxxxxx x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx: 30–50 °C. Xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: xxxxxxxx 1000 xx xxxxxxxxxxxx se 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny sírové, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x promývejte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 500 ml xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x třikrát 500 xx vody. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 1 xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx síran xxxxx, přefiltrujte x xxxxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Brockmanna: xxxxxxx po xxxx 8 hodin xxx 750 °C, vychlaďte x exsikátoru x xxxxxxxxxx v xxxxx x xxxxxxx skla xxxxxxxx zábrusovou xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx použitím xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx: xx xxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx 10 g xxxxx xxxxxxxxx a 0,7 xx xxxx, xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx x xxxxx x vroucí vodou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx vychladnout. Ověřte xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí známého xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 XX) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3 a 5.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx 1 (Xxxxx, Merck xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.11 Čistý xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx peroxidy x xxxxx vody xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxxxxxx xxxxx hlinitého (3.10). (25 g xxxxx hlinitého na 250 xx xxxxxxxxxxxxx.)
3.12 Xxxxxxx petroletheru (3.8) xx 4, 8, 12, 16 x 20 % (V/V) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 70 % (X/X) glycerinu xxxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxx x.x.
x) užívané xxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxx xxxxxxx X
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx p.a. Odstraňte xxxxxxx, xxxxxx a xxxxx xxxx chromatograficky xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) (50 g xxxxx xxxxxxxxx xx 200 xx xxxxxxxxxxx; xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx prvních 50 xx eluátu xxxxxxx).
3.16 Xxxx-Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx xxxxxxxxx 25 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x.x. (xxxxxxxx x xxxxxxxxxx) se 100 xx xxxxxxxxxxx (3.15), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxx z xxxxxxx skla xx xxxxxxxxx zábrusovou xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx týdnů.
3.17 Retinol – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx produktů xxxxxxx X
3.18 Xxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x různém objemu.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 300 xx; xxxxxxx průměr: okolo 13 xx).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10xx kyvetami. Xxxxxx x xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.5 XX xxxxx xxxxxx xxx 365 xx.
5. Postup
Poznámka:
Všechny xxxxxxx xxxxxx být xxxxxxxxx xxxx přímé xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx, x zařízení x xxxxxxx xxxx.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx odeberte xxxxxxxxx vzorek x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retinolu, xxxxx:
0,1–1,0 x xxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx než 20000 XX/x);
3,0–5,0 x xxx xxxxxxx (obsahy xxxx 400 x 20000 IU/g);
10–20 x xxx minerální směsi;
30 x xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx 500 xx láhve xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxxx [2]
Přidejte xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx 40 xx xxxxxxxx (3.1), 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) [3], 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 2 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Zahřívejte xx xxxx 30 xxxxx xxx 70-80 °X xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x potom xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxx vody. Xxxxxxxx 50 xx ethanolu (3.1) a 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxx kapalný supernatant xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx 150 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.5), xxxxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, dokud xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu (xxxxxx vrstva) do xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx 40 ml roztoku xxxxxxxxx draselného (3.6), xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxxx x xxxxxxxx stát, xxxxx xxxxxx xxxxxx odděleny. Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx 6–8 xxxx 40 xx xxxxxxx vody, dokud xxxx odstraněna xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxx xxxx). Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx poslední xxxxx xxxx xx použití xxxxxxx xxxxxxxxxxx papíru.
Odpařte xx sucha xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx za xxxxx x ve xxxxx xxxxx xxx 40 °X. Xxxxxx xxxxxxxx zbytek 5 xx petroletheru (3.8).
Xxx xxxxxxxx skupiny A xxxxxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
Xxx xxxxxxxx skupiny X xxxxxxxx xxxxxx do 50 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx petroletherem (3.8), xxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx hustotu, xxx xx xxxxxxx v 5.4.2.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx chromatografickou xxxxxxx (4.3) do xxxx 200 xx 10 x xxxxx xxxxxxxxx (3.9) předem xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxx roztok xxxxxxx x 5.2 a xxxxx xxxxxxxx 20 xx petroletheru (3.8). Xxxxxxxxx postupně 10 xx xxxxxxx roztoků xxxxxxx xxxxxxxxx ve 4, 8, 12, 16 x 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vakua, xxxxxx xxxxxxx je 2 xx 3 xxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx je obecně xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Xxxxxxxxxx xxxxxxx za UV xxxxxxxxx (krátké ozáření xxxxxxx rtuťovou xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx zóna xxxxxxxx xx xxxxx oddělena xx xxxxxxx zón xxxxxxxxx, jež následují. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx prováděna xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx získaná v 5.4.2 xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x 5.4.2.
Pokud xx xxxxx být xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx chromatografické kolony xxxxxxxxx xxxx roztoku x petroletheru, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 XX xxxxxxxx, x chromatografujte xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
5.4 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx xx xxxxx xx vakua xxxxx obsahující retinol xxxxxxx v 5.3.1. Xxxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx roztoku a xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx. Změřte optickou xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 610 xx xxxxxx 30 xxxxxx poté, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx získanou z xxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 xx 16 XX xxxxxxxx-xxxxxxxx (3.17) xx 0,3 xx xxxxxxx (3.14) + 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16)). Xxxxxxxxxx křivka xxxx xxx kontrolována pravidelně x xxxxx za xxxxxxx standardu x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku Xxxx-Xxxxxxxx činidla.
5.4.2 Produkty xxxxxxx B
Odeberte xxxxxxxxx xxxx roztoku x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 XX xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx vakua x xxxxxxxx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxx (3.18) Xxxxxx optickou xxxxxxx xx spektrofotometru xxx 325, 310 x 334 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xx 325 xx. Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX retinolu/ml
Nicméně, xxxxx xxxxxxxxx hustot
E310 : E325 a X334 : X325
xxxx xxx 6 : 7 = 0,857.
Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx této xxxxxxx (&xx; 0,830 xxxx >0,880), xxxx xxxxxx xxxxxxx hustoty xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx x 5.3.2. Xxxxx xxxxxx optické xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xx uvedený xxxxx xxxxx znatelně liší xx xxxxxxx 0,857 (&xx; 0,830 xxxx &xx; 0,880), xxxx xxx stanovení provedeno x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx X.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočítejte xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx vzorku x ředění provedená xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx x XX xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit:
- 20 % rel. x obsahů xxxxxxxx xxxxxxx než 75000 XX/xx,
- 15000 IU x xxxxxx xxxx 75000 x 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x xxxxxx xxxx 150000 a 250000 XX/xx,
- 25000 XX x xxxxxx xxxx 250000 x 500000 IU/kg,
- 5 % xxx. u xxxxxx xxxxxxx xxx 500000 XX/xx.
2. STANOVENÍ XXXXXXXX (XXXXXXX X1, XXXXXXX)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx obsah thiaminu (xxxxxxxx, vitamínu B1) x xxxxxxxx, koncentrátech x premixech. Limit xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Princip
Roztok xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx alkalické xxxxxxx. Xxxxxxx thiochróm xx extrahován xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 xx xxxxxxxx-XXX, xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx na xxxxxx xxxx, x 1000 ml 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x tmavém xxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 X xxxxxxxx sírová.
3.3 Čistý xxxxxxxx xxxxx.
3.4 20 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.5 25 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxx draselného x.x.
3.6 Oxidační xxxx: xxxxxxxxx 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (3.4) xx 48 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx xx upotřebitelná xxx 4 xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx p.a.
3.8 2,5 X xxxxxx octanu xxxxxxx.
3.9 Multienzymatický xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x amylázu (xxxx. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) ethanol.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx lázeň.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) se 3 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 ml xxxxxxxxx xxxxx X x X vložte xxxxxxx xxxxxxxx jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 100 μg xxxxxxxx x 125 xx xxxxxxxx sírové (3.2). Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx X, 1,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.1) (xxxxxxx standard).
Silně xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx xxxxxx vodní xxxxx x xxxxxxxx xx xxx po xxxx 15 xxxxx x příležitostně xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 45 xX. Xxxxxxxx do xxxxx xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8) x 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx přípravku (3.9), potom nechejte xxxx xx xxxx 20 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx xx objem xxxxx, xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Odeberte xxxxxxxx X x X xxxx, co xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 15 xx. Připravte následující xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X
Xx xxxxxxx odstředivky (4.2) dejte 5 xx filtrátu A x xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx 15 xxxxx x potom xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Roztoky X (interní xxxxxxxx) x X (xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 ml xxxxxxxx X a 5 xx xxxxxxxx X xx xxxx xxxxxxx odstředivky (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx k xxxxxxxx X, X a X 5 xx xxxxxxxx směsi (3.6) x x xxxxxx xxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 5 vteřin. Xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx vrstvy. X xxxxx trubice přeneste 5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vrstvy do xxxxx 25 ml xxxxxxx baňky, xxxxxxx xx objem xxxxxxxxx (3.10) x homogenizujte (= xxxxxxxx X, X x X).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx měření xxx vlnové délce, xxx kterou dává xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx trichrómu. Xxxxxxxx při přibližně 365 xx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx nulu za xxxxxxx xxxxxxxx X. Xxxxxx xxxxxxxxx fluorescence xxxxxxxx A x X.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxxxxx v mg/kg xxxxxx je xxx xxxxxxx:
x · b / (a-b) x
xxx:
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (interní xxxxxxxx);
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxx);
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx v μx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx než 500 mg/kg x
5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxx 500 xx/xx.
3. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXX XXXX (XXXXXXX X)
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx dehydroaskorbové (xxxxxxx X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx detekce xx 5 xxx. Xxxxxxxx xxxx zařazeny do xxxx skupin xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx C:
Skupina X: xxxxxx xxxxx než 10 g/kg;
Skupina B: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx než 10 g/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx fáze xx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx byla xxxxxxxx askorbová převedena xx kyselinu xxxxxxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx hydrazon xx extrahován xxxxx xxxxx acetátu, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxx do sucha x xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx kyselině xxxxxx. Optická xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 509 xx.
X xxxxxxxx xxxxxxx X je xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, xxx xx xxxxxxxx hydrazon.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxx X-xxxxxxxxx: xxxxxxxxx 50 xx kyseliny X-xxxxxxxxx x.x. x přibližně 20 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx do xxxxxx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. x xxxxxxx xx 2000 xx xxxxx. Xxxxxxxxx xxx 4oC. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx x.x.
3.4 0,5 % (váhově xxxxxxxx x objemu) xxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.
3.5 Filtrační xxxxxxx (X. x X. x. 121 xxxx xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx xxxxxx (váhově xxxxxxxx k xxxxxx) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: rozpusťte 2 x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (25 xx kyseliny xxxxxx x.x., x: 1,84, xxxxxx xxxxxxxxx do 100 ml xxxxx). Xxxxx xxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxx jeden týden.
3.7 Xxxxx xxxx
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Xxxx ethyl xxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx x.x.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Xxxx dichloromethanu x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxxxxx: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Xxxxx silika xxx stupeň X xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx sírovou: xxxxx 105 ml xxxx xx 200 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxx xx objem xxxxxxxxx sírovou x.x., x: 1,84.
3.14 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx x.x., 25 xx xxxxx xxxxxxx x.x. x 4,0 xx 96 % (váhově xxxxxxxx x objemu) xxxxxxxx xxxxxx p.a. Xxxxxxx xx 2 až 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 20 °X.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) xx 40 xx 50 xx xxxxxxxxx vybavenými xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zátkami.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx odparka x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, xxxxxxx průměr: 20 xx), xx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. Xxxxxxxxx trubice).
4.5 Spektrofotometr xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx x 10ml xxxxxxxx.
4.6 Přístroj xxx xxxxxxxxxxxx chromatografii xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.12) pokrytými xx xxxxxxx 0,5 xx 0,6 xx. (Xxxxxx xxxx xxx vyrobené xxxxx.) Xxxxx xxxxx xx 2 x xxx xx 3 xxxxxx x xxxxxxx xxx 120 xx 130 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 24 xxxxx xxxx použitím.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx 120 xx 130 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx ze dvou 250 ml xxxxxxxxx xxxxx (se skleněnými xxxxxxxxxxx xxxxxxx) A x B vložte xxxxxxx množství jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 μx xxxxxxxx X. Xxxxxxxx, xxxxx xx baňky X, 0,4 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (interní standard).
Přidejte xx xxxxx lahve 30 ml xxxxxxxxxxx (3.3) a 25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx. Přidejte 25 xx vody, xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx 10 xxxxxx a nechejte xxxx 10 xx 15 minut ve xxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx simultánně, xxx xx popsáno xxxx, u xxxxxxx xxxxxxxx A (xxxxxxx xxxxxxxx) x B.
5.2 Xxxxxxx
Xx xxxxxxx pipety xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx vodního xxxxxxxxxxxx (xxxxx zakalený) získaného x 5.1 xx xxxxxxx trubice xxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusovou zátkou. Xxxxxxxx 0,5 až 1 xx roztoku 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx mělo přetrvat xxxxxxx 15 minut. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 300 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), protřepejte x filtrujte xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxx být xxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx x 2,4-dinitrophenylhydrazinem x xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx přeneste 10 xx filtrátu xxxxxxxxx x 5.2 do xxxxxxx odstředivky (4.2), xxxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxx, zazátkujte xxxxxxx x xxxxxxx xx xx přibližně 15 xxxxx (přes xxx) xx vodní xxxxx (4.1).
Xxxxx xxxxxxxx 3 xx xxxx, 20 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9) x přibližně 800 mg filtrační xxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxxx a odstřeďte. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxx a xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.3), dokud xxxxxxxxxx xxxxxxxx zbytek. Xxxxxxxxx xxxxxx ve 2 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) za ohřevu xx 50 °X, xxxxxxxx vychladnout, přidejte 10 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny octové (3.10) x promíchejte.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx chromatografickou xxxxxxx (4.4) xx xxxxxx 30 xx xxxxx dichloromethanu/ledové kyseliny xxxxxx (3.10). Xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx) 5 x xxxxxx xxxx (3.11) xx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10); xxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxxx. Xxxxxxxx stát x xxxxx stlačte xxx xxxxxxx (3.7) xxx nízkém xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.3, vypláchněte xxxxx xxxxx množstvím xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.10) a přelijte xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx trubici xxxxx (3.10) x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 ml), xxxxx xxxx získán xxxxxxxx eluát. Xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx žlutě.
Eluujte xxxxxxxxxxxx zónu xx xxxxxxx trubice směsí xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx sucha.
5.4.1 X xxxxxxxx skupiny X (xxxxx xxxxxxxx X xxxxx xxx 10 x/xx), rozpusťte xxxxxx xx 2,0 xx xxxxx xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx octové/acetonu (3.9) x ihned xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, xxx xx xxxxxxx x 5.5.
5.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxx B (xxxxx xxxxxxxx X xx xxxxx xxxx xx větší než 10 x/xx), xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxx zcela xxxxxxxxx x změřte optickou xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx postupy xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.4.4 x xxxxx xxxx xx xxxxxxxx (4.6). Za xxxxxxx extrakčního rozpouštědla (3.14) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx x tanku vyplněném xxxxxx xxxxxxxxxxxx, dokud xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx zóna xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx, seškrabejte xxxx xxxxxxxx x xxxxxx přeneste kvantitativně xx xxxxxxxxxxxxxxxx trubice (4.4).
Xxxxxxx xxxxxxxx jednou 2 xx x xxxxxxx 1,5 ml xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9). Xxxxxxx eluát xx xxxx xxxxx (poslední xxx xxxx xxx xxxxxxxx). Odpařte do xxxxx, ošetřete xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx optickou hustotu.
5.6 Xxxxxx optické xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx spektrofotometrem xxx 509 xx 20 xx 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx v kyselině xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.13).
5.7 Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxx slepý xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx postupu, ale xxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx C xx xxxxxx v x na xx xx dán poměrem:
(c – x) · 2 / (x – c) · 10x
xxx:
x = optická xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxxxxx hustota xxxxxxx interního xxxxxxxxx;
x = xxxxxxx hustota xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxx. x obsahů vitamínu X nižších xxx 10 x/xx a
5 % xxx. x xxxxxx rovnajících se xxxx xxxxxxx xxx 10 g/kg.
[1] 1 XX = 0,3 μx xxxxxxxx.
[2] X xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx nebo xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.
[3] Xxxxxxxx sodný nemusí xxx xxxxxx, když xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx měřením xxxxxxx xxxxxxx xxx 450 xx; X 1% / 1cm = 2600.