Xxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 5. prosince 1972,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], ve xxxxx xxxxxxxx 72/275/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx byly oficiální xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx souladu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx nebo správním xxxxxxxxx týkajícím xx xxxxxxx a složení xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX ze xxx 18. xxxxxxxxx 1971 [4] x 72/199/XXX xx dne 27. xxxxx 1972 [5] xxx xxxxxxxxx řadu xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx k tomu, xx postup xxxxx xx té xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx sérii xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx;
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxxxx, aby xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, co xx týče xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx u xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx metod xxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx ustanovení xxxxxxxxx x xxxxx 1 (xxxx) přílohy xxxxx směrnice Xxxxxx 71/250/XXX ze xxx 15. června 1971 xx vztahují x xx metody xxxxxxx x příloze X xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, co xx týče xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), thiaminu (xxxxxxx, xxxxxxx X1), xxxxxxxxx x dehydroaskorbové xxxxxxxx (xxxxxxx X), xxxxxxxxx xxxxx xxxxx popsaných x xxxxxxx XX xxxx směrnice.
Obecná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v části 1 (úvod) xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 xx, x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx má být xxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Článek 3
Xxxxxxx státy xxxxxx v účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí nejpozději xx 1. xxxxx 1974. Xxxxxxxxxx o xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxx 4
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 5. prosince 1972.
Xx Xxxxxx
X. X. Xxxxxxxx
xxxxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Úř. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Xx. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Xx. věst. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX I
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxxx a xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx x olejích.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Miska x xxxxxxx xxxx x nekorozního xxxxxxxxx, 8 xx 9 xx v xxxxxxx x přibližně 3 xx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x expanzní xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 80 °X xx xxxxxxx 110 °X, x přibližně 10 cm dlouhý.
3.3 Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx plotýnka.
3.4 Xxxxxxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx, xxxxxxxx xxxxx (3.1) x teploměrem (3.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx plotýnku (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxx xxxxxxx 90 °C během xxx 7 xxxxx.
Xxxxxx xxxxx x sledujte xxxxxxxxx, se kterou xxxxxxxxx bubliny xx xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx překročit 105 °X. Pokračujte x xxxxxxx xxx xxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx tvořit xxxxxxx.
Xxx xxxx xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxxx vlhkosti, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X ± 2 °X, xxxx následnými xxxxxx xxxxxxxx na 93 °X. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, dokud xxxxxx xxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx již xxxxxxxxxxxx 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx oxidaci xxxx, x xxxxxxx xxxxxxx počítáme výsledek x xxxxxx provedeného xxxxxxxx před xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx zvětšovat.
5. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, je xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
(X1 – X2) · 100 / Mo
kde:
Mo = hmota testovaného xxxxxx x gramech;
M1 = hmota misky x obsahem x xxxxxxx před xxxxxxx;
X2 = xxxxx misky x xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx než 0,05 % xx musejí xxxxxxxxxxxx jako "xxxxx xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx 0,05 % x absolutní xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx —
1. Xxxx a xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx xxxxxxx xxx 5 %.
2. Princip
Vzorek je xxxxxxxxx x rozpuštěn xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky, xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx rozředí x xxxxx hořčíku xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. d: 1,16.
3.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx x.x. d: 1,19.
3.3 Hořčíkový xxxxx xxxx xxxx, xxxx XxXX4 7X2X, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3.4 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx xxxx dusičnan) 2,5 % (76,08 x XxXx2 6X2X x.x., nebo 60,38 x Sr(No3)2 p.a.).
3.5 Xxxxxxxxxx roztok hořčíku: xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 1 x hořčíku (3.3), x xxxxxxx xxxx xxxxxx opatrně xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (10,143 x) XxXX47X2X (3.3). Xxxxxx do 1000 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxxx 80 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx do 1000 xx vodou. 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,000 mg xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Platinové, xxxxxxxxx xxxx porcelánové xxxxxxxxx kelímky.
4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx.
4.3 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Krmiva xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx látek
Odvažte x xxxxxxxxx xx mg 5 x xxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx x 250 xx 300 xx xxxx. Xxxxxxxx 40 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), uveďte xx xxxx x xxxxxxxx kapalinu xxx xxxxxx xxxx xx xxxx 30 minut. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, doplňte xxxxx na xxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx filtrátu. X xxxxxxxxxxx křemíku xxxxxxxxx 5 g xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxx xx sucha xx xxxxx lázni x vložte na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Pokračujte, xxx xx xxxxxxx od xxxxx xxxx v 5.1.2.
5.1.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x vzorku xx xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °X x xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, který je xxx xxxxxxxxxx částic, x nechejte xxxxxxxxxxx. Xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx sucha xx xxxxx xxxxx a xxxxxx xx jednu xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxx vychladnout x xxxxxxx xx objem xxxxx. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.1.3 Krmiva složená xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx do xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °X x muflové xxxx, xxxxx xxxx získán xxxxx, který xx xxx uhlíkatých xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), odpařte do xxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °C, xxx xx xxxxxxxxxx křemíku xxxxx nerozpustnými. Popel xxxxxxxx 5 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx, uveďte xx xxxx, xxxxxxxx vychladnout x doplňte xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx x přefiltrujte xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx skládaný xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx filtrátu.
5.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.5) vodou xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxxx rozsahu měření xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 10 xx roztoku xxxx xxxxxxxx (3.4) a xxxxx doplňte xxxxx xx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxx vodou xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 tak, že xx xxxxx koncentrace xxxxxxx, xxxxx xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx referenčních xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4 X. Xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx stroncia (3.4) a potom xxxxxxx objem xx 100 xx vodou. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx vlnové xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočtěte xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 5 % xxx.
3. XXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx tukuprostých xxxxxxxxxxx látek, jež xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx vláknina.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xx xxxxx, je xxxxxxxxx postupně xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny sírové x hydroxidu draselného xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx oddělen xxxxxxxx xx přítomnosti xxxxxxx, xxxxxxxx, usušen, xxxxxx x zpopelněn při 900 °X. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx vzorku.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Ošetřený azbest: xxxxxxxx k azbestu xxxx xxxxxxxxx s Xxxxxxxxx kelímkem xxxxxxxxx 5 násobek jeho xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx chlorovodíkové, d: 1,19 + 3 xxxx xxxx). Xxxxx xxxx xxxxxxxxx 45 xxxxx, xxxxxxxx vychladnout, xxxxxxxxxxxx xxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx zbytek xxxxxxxx vodou, dokud xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, x potom xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx x xxxxx spalujte 2 xxxxxx xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx láhvi. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx v xxxx 5, xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx. xxxxxxx).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Xxxxxxxx chlorovodíková 0,5 N.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx 600 xx x xxxxxxxxx xxxxxx 200 xx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 mm xxxxx, xxxxxxxxxxx přibližně 32 otvory, každý xxxxxxxxx x xxxxxxx 4 mm.
4.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 xxxxx x xxxxxxxxx úrovně 800 ml x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 120 mm x xxxxxxx.
4.4 Filtrační xxxxx xxxxxxxxx 40 xx v průměru x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx kužel xxxxxxx (4.3), xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 otvory, xxxxx x xxxxxxx přibližně 4 xx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 mm. Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx a zásadám.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.7 Exsikátor.
4.8 Xxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxx 2,0 x azbestu (3.2) xx 100 xx xxxx.
Xxxxxxxxx xx vakua xxxx filtrační xxxxx xxxxxxx drátěnou xxxxxxxxx (4.4) x umístněné x nálevce xxxxxxx xxxxx (4.3). Zachyťte xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx jednou přes xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx.
5. Postup
Odvažte x xxxxxxxxx na xx 3 x xxxxxx x 2 x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx kádinky (4.1), xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx sírové (3.1) x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx emulse (3.3). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx a xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx objemu zakryjte xxxxxxx xxxxxxxxx zařízením xxxx je 500 xx xxxxx x xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx přibližně 50 xx studené xxxx x xxxxxxxxx okamžitě xx vakua xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, jak xx xxxxxxx xx 4.8.
Vymývejte xxxxxx pěti xxxxxxx xxxxxxxxx 100 xx xxxxx horké vody, xxx xx získal xxxxxxx objem filtrátu 800 ml. Přeneste xxxxxx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx (4.1), která xxxx xxxxxxxx vybavena xxxxxxxxxxxx kotoučem (4.2) xxx regulaci varu. Xxxxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.4). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 minut. Přidejte xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx xxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx za xxxxx přes xxxxxxx xxxxxx připravený xxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx zbytek xxxxx xxxxxx vodou, dokud xxxx vymývací voda xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx 3xxxx xxxxxxxx (3.6) (xxxxxxxxx 100 ml xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxx zbytek xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx kelímku (4.5), xxxxxxxx, xxxxx xx xx potřeba, x usušte do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxx 130 °X.
Xxxxxxxx vychladnout x xxxxxxxxxx (4.7) a xxxxxx zvažte.
Vložte xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx (4.6) a xxxxxxxx xxxxxxxxx po dobu 30 minut xxx 900 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) x rychle xxxxxx.
Xxxxxxxx slepý pokusza xxxxxxx stejného xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2), ale bez xxxxxx. Ztráta váhy, xxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx 6 g xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx vlákniny, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
xxx:
x = ztráta xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx;
x = ztráta xxxx po zpopelnění xxxxx slepého xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 v xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10 %;
3 % xxx. x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx 10 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Krmiva xxxxxxxxxx xxxx než 10 % olejů x tuků xxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx provedení xxxxxxxxx xxxxxx testovaný xxxxxx (3 g x xxxxxxxxx na xx) xx xxxxxxxxx xxxxx (4.8). Zalijte xxxxxxx xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxx opatrně xxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx testovaný vzorek x xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxx je xxxxxxx x bodě 5.
7.2 Krmiva xxxxxxxxxx xxxxx a xxxx, xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx v 7.1 x následně potom, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny ze xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytek třikrát xxxxxxxx (3.6) (100 xx xxxxxx), xxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx zbytek kvantitativně xx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx bodu 5 (xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Pokud jsou xxxxxx xxxxxx na xxxxxx (xxxx než 2 % xxxxxxx), xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (3 x x xxxxxxxxx xx mg) xx xxxxxxx (4.1) xx 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové 0,5 X (3.5) x xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx po xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxxx 2,0 x xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx x xxxxxxxxx sírovou. Pokud xx xxxxxxxx ukáže xxx obtížnou, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx x xxxx 5.
PŘÍLOHA XX
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX (VITAMÍN X)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxxxxx xxxxxxxx (vitamín X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx xxxxxxx xx 10000 XX/xx xxx xxxxxx pigmentovaná xxxxxx x 4000 XX/xx xxx ostatní [1]. Xxxxxxxx jsou rozděleny xx xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retinolu:
Skupina A: xxxxxx xxxxx než 200000 IU/kg;
Skupina B: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 200000 XX/xx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxxxxx za xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx x za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x dusíkaté xxxxxxxxx. Xxxx je xxxxxxxxxxx 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně oxidu xxxxxxxxx (u produktů xxxxxxx X xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x určitých xxxxxxxxx). X xxxxxxxx xxxxxxx X je retinol xxxxxxxx spektrofotometricky při 610 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx komplexu xxxxx Carr-Priceovy xxxxxx; x produktů xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x XX oblasti xxx 325 nm.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx X x X
3.1 96 % (X/X) ethanol.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x.x. nebo
3.3 čištěný xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 0,5 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.7 1,2-xxxxxxxxxxxx x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx: 30–50 °X. Xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: míchejte 1000 xx xxxxxxxxxxxx se 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx sírové, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x promývejte petrolether xxxxxxxx 500 xx xxxx, dvakrát 250 xx 10 % (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx x třikrát 500 ml xxxx. Xxxxxxxxx vodnatou xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx po xxxx 1 xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx: xxxxxxx xx xxxx 8 xxxxx při 750 °C, vychlaďte x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx skleněnou xxxxxx. Před xxxxxxxx xx chromatografii zvlhčete xxxxxxxxxx: xx xxxxx x hnědého skla xxxxxx 10 x xxxxx xxxxxxxxx a 0,7 xx xxxx, xxxxxxxx zátkou, xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx v xxxxx x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx protřepávání. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx známého xxxxxxxx retinolu (3.17) (xxx 500 IU) xxxxx xxxxxxx uvedeného x 5.3 a 5.4 a kontrolním xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxxxxxx, stupeň xxxxxxxx 1 (Xxxxx, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.11 Xxxxx xxxxxxxxxxxx. Odstraňte xxxxxxxx x xxxxx vody xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx hlinitého (3.10). (25 x xxxxx xxxxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxxxxx.)
3.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.8) xx 4, 8, 12, 16 a 20 % (X/X) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 70 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x.x.
x) xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx benzen p.a.
3.15 Xxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxx, fosgen a xxxxx vody xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx bázického xxxxx xxxxxxxxx (3.10) (50 g oxidu xxxxxxxxx xx 200 xx xxxxxxxxxxx; xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 50 ml xxxxxx xxxxxxx).
3.16 Xxxx-Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx xxxxxxxxx 25 x chloridu xxxxxxxxxxxx x.x. (xxxxxxxx x xxxxxxxxxx) xx 100 xx chloroformu (3.15), xxxxx není xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx antimonitého nečiní xxxxxxx. Xxxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxx z xxxxxxx skla xx xxxxxxxxx zábrusovou xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx týdnů.
3.17 Retinol – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxx výlučně pro xxxxxxx xxxxxxxx skupiny X
3.18 Xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxx odparka x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx chromatografické trubice (xxxxx: 300 mm; xxxxxxx xxxxxx: okolo 13 xx).
4.4 Spektrofotometr x 10xx kyvetami. Xxxxxx x xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.5 UV lampy xxxxxx pro 365 xx.
5. Postup
Poznámka:
Všechny xxxxxxx xxxxxx být xxxxxxxxx xxxx xxxxx světlo, xxxxx xx xx xxxxxxx, v xxxxxxxx x xxxxxxx skla.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx:
0,1–1,0 x xxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx větší xxx 20000 XX/x);
3,0–5,0 g xxx xxxxxxx (obsahy xxxx 400 x 20000 IU/g);
10–20 x xxx xxxxxxxxx xxxxx;
30 x xxx produkty xxxxxxx X.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx 500 xx xxxxx xx xxxxxxxxx zábrusovou xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx xxxxxxxx x testovanému xxxxxx 40 xx xxxxxxxx (3.1), 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.2) [3], 10 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x 2 ml roztoku xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Xxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx při 70-80 °X xxx zpětným xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 50 xx ethanolu (3.1) x 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxxxx a potom xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx nádoby. Xxxxxxxx xx xxxxxx 150 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx po dobu 30 xxxxxx a xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx vrstvy odděleny. Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu (xxxxxx xxxxxx) do xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.6), xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxxx a xxxxxxxx stát, xxxxx xxxxxx xxxxxx odděleny. Xxxxxxxx vrstvu xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx 6–8 xxxx 40 ml xxxxxxx xxxx, dokud xxxx odstraněna zásaditost (xxxxxxxxxxxxxxx xxxx). Odeberte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx poslední stopy xxxx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx za xxxxx x ve xxxxx xxxxx xxx 40 °X. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 5 xx petroletheru (3.8).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx A xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
Pro xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx odměrné xxxxx, xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.4.2.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx A
Naplňte xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxx 200 xx 10 g oxidu xxxxxxxxx (3.9) xxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx (3.8). Do xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.2 x xxxxx přidejte 20 xx petroletheru (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx dávkami xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 4, 8, 12, 16 x 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12) xx tlaku xxxx xxxxxxxxxx vakua, xxxxxx xxxxxxx xx 2 xx 3 kapky xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx xx obecně xxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxx xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Vyluhování xxxxxxx xx UV xxxxxxxxx (xxxxxx ozáření xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx oddělena xx xxxxxxx zón xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx baňky.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 5.4.2 nesplňují xxxxxxxxx xxxx v 5.4.2.
Xxxxx xx ukáže xxx xxxxxxxxxxxxxx nezbytnou, xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony xxxxxxxxx xxxx roztoku x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 XX xxxxxxxx, a xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
5.4 Xxxxxx xxxxxxx hustoty
5.4.1 Produkty xxxxxxx A
Odpařte do xxxxx xx vakua xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v 5.3.1. Xxxxxxxx zbytek 2 xx benzenu (3.14). Xxxxxxxx 0,3 ml xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 610 xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxx, xx xxxxxx započala. Xxxxxxxx xxxxx retinolu xxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx retinolových xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 až 16 XX xxxxxxxx-xxxxxxxx (3.17) na 0,3 xx benzenu (3.14) + 3 ml Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16)). Xxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku Xxxx-Xxxxxxxx činidla.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx, získaného x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 XX xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx zbytek 25 xx isopropanolu (3.18) Xxxxxx optickou hustotu xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 325, 310 a 334 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx nachází xx 325 xx. Xxxxx retinolu v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX xxxxxxxx/xx
Xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx hustot
E310 : X325 x X334 : E325
musí xxx 6 : 7 = 0,857.
Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx liší xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx (< 0,830 xxxx >0,880), xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx x metodou xxxxx x 5.3.2. Xxxxx měření xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, že xx uvedený xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xx hodnoty 0,857 (&xx; 0,830 xxxx &xx; 0,880), musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x souladu s xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočítejte xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx provedená xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx x XX xxxxxxxx xx kg xxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx u stejného xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:
- 20 % rel. x xxxxxx retinolu xxxxxxx xxx 75000 XX/xx,
- 15000 XX x obsahů mezi 75000 a 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x xxxxxx xxxx 150000 x 250000 XX/xx,
- 25000 XX u xxxxxx xxxx 250000 a 500000 IU/kg,
- 5 % rel. u xxxxxx xxxxxxx než 500000 IU/kg.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X1, XXXXXXX)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx thiaminu (xxxxxxxx, xxxxxxxx X1) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sírovou x potom xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Získaný roztok xx podroben xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx isobutanolem x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní xxxxxx xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 mg xxxxxxxx-XXX, xxxxxx usušeného xx vakua na xxxxxx váhu, x 1000 ml 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Pokud xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxx, xx upotřebitelný xx dobu xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxx sodný.
3.4 20 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného p.a.
3.5 25 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxx draselného x.x.
3.6 Xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx hexakyanoželezitanu xxxxxxxxxx (3.4) xx 48 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5). Tato xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx 4 hodiny.
3.7 Xxxxxxxxxx p.a.
3.8 2,5 X roztok octanu xxxxxxx.
3.9 Multienzymatický xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxx (např. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) se 3 xx 50 xx trubicemi xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zábrusovými xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx každé ze xxxx 250 xx xxxxxxxxx xxxxx X x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx x 125 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx X, 1,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxx protřepte xxxxx, xxxxxxxxx je xx vroucí xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx tam xx xxxx 15 xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx vychladnout xx xxxxxxxxx 45 xX. Xxxxxxxx xx každé xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8) a 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx přípravku (3.9), potom nechejte xxxx xx dobu 20 minut za xxxxxxxx xxxxxxx. Přidejte 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx na xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxx filtráty X x X xxxx, co xxxx xxxxxxxxx prvních 15 xx. Připravte xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A x přibližně 10 xx xxxxxxxxx sodného (3.3). Ponořte xxxxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx na 15 xxxxx x potom xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx X (interní xxxxxxxx) x B (vzorek)
Do xxxxxxx odstředivky (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A x 5 xx filtrátu X xx jiné xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx k xxxxxxxx X, X x X 5 ml xxxxxxxx směsi (3.6) x x xxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Zazátkujte xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 5 xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx jednu xxxxxx a odstřeďte xxx, xxx xx xxxxxxxx vrstvy. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 5 xx supernatantu xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxxxx (= xxxxxxxx T, X x X).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxx kterou xxxx xxxxxxxxxx optimální xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx trichrómu. Xxxxxxxx xxx přibližně 365 xx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx extraktu X. Xxxxxx intenzitu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx A x X.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxxxxx x xx/xx xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
x · b / (x-x) x
xxx:
x = intenzita xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx A (interní xxxxxxxx);
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxx);
x = xxxx xxxxxxxxxxx vzorku x x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx x μx xxxxxxxxx x testovanému xxxxxx (xxxxxxx standard).
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxxxxxxxx hodnoty x xxxxxx nižších než 500 xx/xx a
5 % xxx. u xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx xxx 500 mg/kg.
3. STANOVENÍ XXXXXXXX ASKORBOVÉ X XXXXXXXXXXXXXXXX XXXX (VITAMÍN X)
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx celkové xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (vitamín X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx detekce xx 5 xxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx do xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:
Xxxxxxx A: xxxxxx xxxxx xxx 10 g/kg;
Skupina X: xxxxxx rovnající xx xxxx větší xxx 10 x/xx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx fáze xx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx byla xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, x potom xxxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx hydrazon xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx acetátu, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxx xxxx, extrakt xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx hustota xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx.
X xxxxxxxx xxxxxxx X je xxxxxxx xxxxxx x kolonové xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxx xx izoloval xxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní xxxxxx 0,05 % xxxxxxxx X-xxxxxxxxx: rozpusťte 50 xx xxxxxxxx X-xxxxxxxxx x.x. v přibližně 20 xx roztoku xxxxxxxx metafosforečné (3.2) x xxxxxxx do xxxxxx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx 200 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x doplňte xx 2000 ml xxxxx. Xxxxxxxxx xxx 4oC. Xxxxxx xx stabilní xx xxxx xxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx p.a.
3.4 0,5 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx 2,6-dichlorophenol-indophenolu x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.5 Filtrační xxxxxxx (X. x X. x. 121 xxxx xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx roztok (váhově xxxxxxxx k xxxxxx) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 2 x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx zředěné xxxxxxxx sírové (25 xx xxxxxxxx sírové x.x., x: 1,84, xxxxxx xxxxxxxxx xx 100 xx vodou). Xxxxx xxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxx xxxxx týden.
3.7 Xxxxx xxxx
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxx xxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx x.x.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Směs xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx kyseliny octové: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxxxxx: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Xxxxx silika xxx xxxxxx X xxx xxxxxxxxxxxx chromatografii.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx 105 xx xxxx xx 200 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx sírovou x.x., x: 1,84.
3.14 Extrakční xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 75 xx diethyletheru p.a., 25 xx xxxxx xxxxxxx x.x. x 4,0 ml 96 % (váhově vzhledem x xxxxxx) xxxxxxxx xxxxxx x.x. Xxxxxxx xx 2 xx 3 chromatogafiích.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx lázeň vybavená xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 20 °X.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) xx 40 xx 50 xx xxxxxxxxx vybavenými xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, xxxxxxx xxxxxx: 20 xx), se xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx x 10xx xxxxxxxx.
4.6 Přístroj pro xxxxxxxxxxxx chromatografii se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.12) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,5 xx 0,6 xx. (Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx.) Xxxxx xxxxx xx 2 x xxx xx 3 xxxxxx x xxxxxxx xxx 120 xx 130 °C. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 24 xxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx na 120 až 130 °X.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 xx xxxxxxxxx xxxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx) X x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 μg xxxxxxxx X. Xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx X, 0,4 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (3.1) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (interní xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxx lahve 30 ml xxxxxxxxxxx (3.3) x 25 xx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx a nechejte xxxx 10 xx 15 minut. Xxxxxxxx 25 xx vody, xxxxxxxxxx xxxxx, silně xxxxxxxxxxx xx 10 xxxxxx x nechejte xxxx 10 až 15 minut xx xxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx vodní xxxx xx xxxxxxxxxxxxx fáze. Xxxxxxxxxx xxxxxxx simultánně, xxx xx popsáno xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx X (interní xxxxxxxx) x X.
5.2 Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx vodního xxxxxxxxxxxx (xxxxx zakalený) xxxxxxxxx x 5.1 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusovou xxxxxx. Xxxxxxxx 0,5 až 1 xx xxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx zbarvení, xxxxx xx mělo xxxxxxxx xxxxxxx 15 minut. Xxxxx přidejte xxxxxxxxx 300 xx filtrační xxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx x filtrujte přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxx být xxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx přeneste 10 xx filtrátu xxxxxxxxx x 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2), xxxxxxxx 2 ml xxxxxxx 2,4-dinitrophenylhydrazinu (3.6) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx proud dusíku (3.7) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (přes noc) xx xxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxx xxxxxxxx 3 xx xxxx, 20 xx směsi xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) a xxxxxxxxx 800 mg filtrační xxxxxxx (3.5). Zazátkujte xxxxxxx, silně protřepejte xx xxxx 30 xxxxxx a odstřeďte. Xx lahve odparky xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxx x za xxxxxxxxx tlaku xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx ve 2 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) xx ohřevu xx 50 °C, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx chromatografickou xxxxxxx (4.4) do xxxxxx 30 ml xxxxx dichloromethanu/ledové kyseliny xxxxxx (3.10). Xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx) 5 x silika gelu (3.11) xx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10); xxxxxxx suspenzi xx xxxxxxx. Nechejte xxxx x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx (3.7) xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.3, xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.10) x xxxxxxxx xx trubice, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.10) x xxxxxxxxxx xx vyplachování xxxxxxx xxxxxxx směsí (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx xxxx získán xxxxxxxx eluát. Vyřaďte xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx zónu xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xxxxx x odpařte xx xxxxx.
5.4.1 U xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx X xxxxx xxx 10 x/xx), xxxxxxxxx zbytek xx 2,0 ml xxxxx ethyl acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x ihned xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.5.
5.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx vitamínu X xx rovná xxxx xx větší než 10 x/xx), ošetřete xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x změřte optickou xxxxxxx, xxx je xxxxxxx x 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx provádějte xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.4.4 v xxxxx xxxx na xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.14) xxxxxxxxx po xxxxxxx 20 xxxxx x tanku vyplněném xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx jasně xxxxxxxx. Nechejte xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx špachtlí x xxxxxx přeneste kvantitativně xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 ml x xxxxxxx 1,5 ml xxxxx xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9). Xxxxxxx eluát xx xxxx xxxxx (xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx hustoty
Změřte xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx 20 až 30 xxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx v kyselině xxxxxx. Xxxxxxxx měření xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.13).
5.7 Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx vitamínu X xx xxxxxx v x xx xx xx xxx poměrem:
(c – x) · 2 / (x – c) · 10x
xxx:
x = optická xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx;
x = optická xxxxxxx xxxxxxx vzorku;
d = xxxx testovaného vzorku x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxx X nižších xxx 10 g/kg x
5 % xxx. x xxxxxx rovnajících xx xxxx xxxxxxx než 10 g/kg.
[1] 1 XX = 0,3 μx xxxxxxxx.
[2] X xxxxxxxx krmiv a xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx, zdvojnásobit množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.
[3] Xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx přidán, xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Xxxxx xxxxxxxx může být xxxxxxxx měřením optické xxxxxxx xxx 450 xx; X 1% / 1cm = 2600.