Čtvrtá Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 5. xxxxxxxx 1972,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx úřední xxxxxxxx xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx metod xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], ve znění xxxxxxxx 72/275/XXX ze xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], a xxxxxxx xx xxxxxx 2 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, že xxx směrnice xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx metod Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx souladu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx týkajícím se xxxxxxx x složení xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX xx dne 18. xxxxxxxxx 1971 [4] x 72/199/XXX xx dne 27. xxxxx 1972 [5] xxx stanovily řadu xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxx xxxxx xx xx xxxx xxxx vhodným xxxxxxxx xxxxxxx sérii xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx uvedená x xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx;
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxx oficiální xxxxxxxx xxxxx, xx xx týče xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx u xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxx x hrubé vlákniny x krmivech, xxxxxxxxx xxxxx metod xxxxxxxxx x příloze I xxxx směrnice.
Obecná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx xxxxx směrnice Xxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 xx xxxxxxxx x xx metody xxxxxxx x příloze X xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx týče xxxxxx xxxxxx retinolu (xxxxxxx X), xxxxxxxx (xxxxxxx, xxxxxxx X1), xxxxxxxxx x dehydroaskorbové xxxxxxxx (xxxxxxx C), prováděny xxxxx metod xxxxxxxxx x příloze II xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x části 1 (úvod) xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxx 1971 xx, x xxxxxxxx části xxxxxxxx xx přípravy vzorku, xxx xx být xxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1974. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Komisi.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 5. prosince 1972.
Xx Xxxxxx
X. X. Mansholt
předseda
[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Xx. věst. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Úř. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
PŘÍLOHA X
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXX X ROSTLINNÝCH TUCÍCH X XXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx a těkavých xxxxx x živočišných x xxxxxxxxxxx xxxxxx x olejích.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti xxx 103 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
3. Přístroje
3.1 Xxxxx x xxxxxxx xxxx x nekorozního xxxxxxxxx, 8 xx 9 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 3 xx vysoká.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x expanzní xxxxxxx na horním xxxxx, xxxxxxxxxxxx přibližně xx 80 °X xx xxxxxxx 110 °X, a xxxxxxxxx 10 xx dlouhý.
3.3 Xxxxxxx lázeň xxxx xxxxxxxxxx xxxxx plotýnka.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx na xx xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx, odvážené xxxxx (3.1) x teploměrem (3.2). Zahřejte pískovou xxxxx xxxx xxxxxxxx (3.3) za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxx 90 °C xxxxx xxx 7 minut.
Snižte xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx, se xxxxxx xxxxxxxxx bubliny xx xxx xxxxx. Teplota xxxxx xxxxxxxxx 105 °X. Pokračujte v xxxxxxx ode xxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx bubliny.
Aby xxxx zajištěno úplné xxxxxxxxxx xxxxxxxx, zahřejte xxxxxxxxxx xx 103 °X ± 2 °X, mezi následnými xxxxxx ochlaďte xx 93 °X. Xxxxx xxxxxxxx vychladnout xx xxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx. Opakujte xxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx již nepřekračuje 2 mg.
Poznámka:
Vzestup xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx oxidaci xxxx, v takovém xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx provedeného xxxxxxxx xxxx tím, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx zvětšovat.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx, jako xxxxxxxx vzorku, je xxx xxxxxxxxxxx rovnicí:
(M1 – X2) · 100 / Mo
kde:
Mo = xxxxx testovaného xxxxxx x gramech;
M1 = xxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxx;
X2 = hmota xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx po ohřevu.
Výsledky xxxxx xxx 0,05 % xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx "nižší xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x absolutní xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX HOŘČÍKU
— atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx —
1. Xxxx x xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Je xxxxxxx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx hořčíku xxxxxxx než 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx neobsahuje xxxxxxxxx látky, xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx x.x. d: 1,16.
3.2 Koncentrovaná kyselina xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,19.
3.3 Xxxxxxxxx pásek xxxx drát, xxxx XxXX4 7X2X, sušený xx xxxxxxxx teploty.
3.4 Xxxxxx xxxx stroncia (xxxxxxx xxxx xxxxxxxx) 2,5 % (76,08 x SrCl2 6X2X x.x., xxxx 60,38 x Xx(Xx3)2 x.x.).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: xxxxxxx s přesností xx xx 1 x xxxxxxx (3.3), x xxxxxxx byla xxxxxx opatrně xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (10,143 x) XxXX47X2X (3.3). Xxxxxx do 1000 xx odměrné xxxxx, xxxxxxxx 80 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx xx 1000 xx xxxxx. 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,000 xx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx muflová xxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Krmiva xxxxxxx výlučně x xxxxxxxxxxx látek
Odvažte x xxxxxxxxx na mg 5 x xxxxxx xx 500 ml xxxxxxx xxxxx x 250 až 300 xx xxxx. Přidejte 40 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), uveďte xx xxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx xx xxxx 30 minut. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx objem, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxx. X přítomnosti xxxxxxx xxxxxxxxx 5 g xxxxxx x dostatečném xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxx do xxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxx x 105 °X. Pokračujte, jak xx xxxxxxx xx xxxxx věty v 5.1.2.
5.1.2 Krmiva xxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 550 °C x xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, který je xxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x nechejte xxxxxxxxxxx. Xxx byl odstraněn xxxxxx, xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 ml) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), odpařte xx sucha na xxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x převeďte xx 500 ml xxxxxxx xxxxx za xxxxx xxxxx vody. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx xxxxx. Promíchejte x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x přesností xx xx 5 x vzorku xx xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °X x muflové peci, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), odpařte xx xxxxx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X, xxx xx xxxxxxxxxx křemíku xxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx do 250 xx odměrné baňky xx užití horké xxxx, xxxxxx xx xxxx, xxxxxxxx vychladnout x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Promíchejte x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx kádinky xxxx xxxxx skládaný xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx filtrátu.
5.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.5) xxxxx xxxxxxxxx nejméně 5 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx rozsahu měření xxxxxxxxxxxxxxxx. Přidejte do xxxxxxx roztoku 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxx. Xxxxxxxx vodou xxxxx xxxxxxxxx část xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 tak, xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx x xxxxxx limitů xxxxxxxxxxx referenčních roztoků. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4 N. Xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx stroncia (3.4) a xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx roztoku, xxxxx má být xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočtěte množství xxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Výsledek vyjádřete xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 5 % xxx.
3. XXXXXXXXX XXXXX VLÁKNINY
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx tukuprostých xxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x zásaditých xxxxxxx a jsou xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx vláknina.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xx xxxxx, je xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x hydroxidu draselného xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx oddělen xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx, usušen, xxxxxx x xxxxxxxxx xxx 900 °X. Ztráta xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx vlákniny x xxxxxxxxxx vzorku.
3. Chemikálie
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Ošetřený azbest: xxxxxxxx x azbestu xxxx užívanému x Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 5 xxxxxxx jeho xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d: 1,19 + 3 xxxx vody). Vařte xxxx přibližně 45 xxxxx, xxxxxxxx vychladnout, xxxxxxxxxxxx xxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx zbytek xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nezmizí x xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx azbest x sušárně a xxxxx xxxxxxxx 2 xxxxxx při 900 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx. Tímto xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Musí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxx 5, xxxxx xx týče slepého xxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx. silikon).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Xxxxxxxx chlorovodíková 0,5 X.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx 600 ml x xxxxxxxxx úrovně 200 xx.
4.2 Porcelánové xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx x průměru a xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 32 otvory, xxxxx xxxxxxxxx o xxxxxxx 4 xx.
4.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx 800 ml x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 120 xx x xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx přibližně 40 xx v xxxxxxx x přibližně 4 xx xxxxx se xxxxxxxxx okraji xxxxxxxxxxxx xxx kužel xxxxxxx (4.3), perforované xxxxxxxxx 16 xxxxxx, xxxxx x xxxxxxx přibližně 4 xx x xxxxxxx drátěnou xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx. Desky x síťovina xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x zásadám.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx křemíkové xxxxxxxxx kelímky.
4.6 Elektrická xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxx 2,0 x azbestu (3.2) xx 100 ml xxxx.
Xxxxxxxxx xx vakua xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx síťovinou (4.4) a xxxxxxxxx x nálevce xxxxxxx xxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxx jednou xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx na xx 3 x vzorku x 2 x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx (4.1), xxxxxxxx 200 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx emulse (3.3). Xxxxxx rychle xx xxxx x nechejte xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Xxx udržení xxxxxxxxxxxx objemu zakryjte xxxxxxx chladícím xxxxxxxxx xxxx xx 500 xx xxxxx x xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx var xxxxxxxx přibližně 50 xx studené vody x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx připravený xxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx ve 4.8.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 100 xx xxxxx xxxxx xxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 800 ml. Přeneste xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxx (4.1), xxxxx xxxx nejdříve xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 200 ml xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxx xx varu x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Přidejte xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx ihned xx xxxxx přes xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx azbestový xxxxx, jak je xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx zbytek xxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxx lakmusovým xxxxxxxx), xxxxx 3xxxx xxxxxxxx (3.6) (xxxxxxxxx 100 ml xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx spalovacího xxxxxxx (4.5), xxxxxxxx, pokud xx xx xxxxxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx při 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) a xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx kelímek xx xxxxxxx xxxx (4.6) a xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxx 900 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) x rychle xxxxxx.
Xxxxxxxx slepý xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2), ale bez xxxxxx. Ztráta váhy, xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 6 g xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
6. Výpočet výsledků
Obsah xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx poměrem:
(a-b) · 100 / 3
kde:
a = xxxxxx váhy xx zpopelnění xxxxx xxxxxxxxx;
x = xxxxxx xxxx xx zpopelnění xxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 x xxxxxxxxx hodnotě x xxxxxx hrubé vlákniny xxxxxxx než 10 %;
3 % xxx. x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx 10 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx více xxx 10 % xxxxx x xxxx xxxx xxx xxxx analýzou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx testovaný xxxxxx (3 x x xxxxxxxxx xx xx) xx xxxxxxxxx xxxxx (4.8). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxxx filtrujte xx vakua. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 5.
7.2 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a xxxx, xxx xxxxxxx být xxxxxxxxxxx xxxxx, musí xxx xxxxxxxxx jak xxxxxxx v 7.1 x xxxxxxxx xxxxx, xx xxxx provedeno xxxxxxx kyseliny xx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx třikrát xxxxxxxx (3.6) (100 xx xxxxxx), xxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7). Potom xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x pokračujte v xxxxxxx, jak xx xxxxxxx xx druhém xxxxxxxx bodu 5 (xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx xxxx xxxxxx bohatá xx xxxxxx (xxxx xxx 2 % xxxxxxx), xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (3 x s xxxxxxxxx xx xx) xx kádinky (4.1) xx 100 ml xxxxxxxx chlorovodíkové 0,5 X (3.5) a xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx. Přefiltrujte xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Jako xxxxx použijte 2,0 x xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx s xxxxxxxxx sírovou. Xxxxx xx filtrace ukáže xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx postupujte xxx, xxx xxxxxxx x xxxx 5.
XXXXXXX II
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxxxxx retinolu (xxxxxxx X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx xxxxxxx je 10000 XX/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x 4000 XX/xx xxx xxxxxxx [1]. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx dvou skupin, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxx xxx 200000 IU/kg;
Skupina B: xxxxxx rovnající se xxxx xxxxx než 200000 XX/xx.
2. Princip
Vzorek xx hydrolyzován xx xxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx x za xxxxxxxxxxx antioxidantu xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxxx 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxx x ošetřen xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (x produktů xxxxxxx B xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx). X xxxxxxxx skupiny X xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 610 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Carr-Priceovy xxxxxx; x produktů skupiny X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxx xxx 325 nm.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx skupin A x X
3.1 96 % (V/V) xxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxx askorbanu xxxxxxx x.x. nebo
3.3 čištěný xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 0,5 X roztok hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.7 1,2-xxxxxxxxxxxx x.x.
3.8 Petrolether, xxxxxx xxxx: 30–50 °X. Xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx 1000 xx xxxxxxxxxxxx xx 20 xx dávkami xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Odstraňte xxxxxxxx x promývejte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 500 xx xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x třikrát 500 xx xxxx. Xxxxxxxxx vodnatou xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 1 xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, přefiltrujte a xxxxxxxxxx.
3.9 Oxid xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Brockmanna: xxxxxxx po xxxx 8 xxxxx xxx 750 °X, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx skla xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx zvlhčete xxxxxxxxxx: xx xxxxx x hnědého xxxx xxxxxx 10 g xxxxx hlinitého x 0,7 xx xxxx, xxxxxxxx zátkou, xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx x lázni x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx protřepávání. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx takto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí známého xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 IU) xxxxx postupu xxxxxxxxx x 5.3 x 5.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx aktivity 1 (Xxxxx, Merck xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.11 Xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x stopy xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10). (25 x xxxxx hlinitého xx 250 xx diethyletheru.)
3.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.8) xx 4, 8, 12, 16 x 20 % (V/V) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x xxxxxx síranu xxxxxxx x 70 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ze síranu xxxxxxx x.x.
x) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx benzen x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx p.a. Odstraňte xxxxxxx, fosgen x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) (50 x xxxxx xxxxxxxxx xx 200 xx xxxxxxxxxxx; doporučuje xx chromatografovat prvních 50 xx eluátu xxxxxxx).
3.16 Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx přibližně 25 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x.x. (xxxxxxxx x xxxxxxxxxx) xx 100 xx xxxxxxxxxxx (3.15), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx antimonitého xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxx v xxxxxxxxxx x xxxxx z xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx zábrusovou xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx týdnů.
3.17 Retinol – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx standardizovaný.
c) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx produktů xxxxxxx X
3.18 Isopropanol xxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx x kulatými xxxxxxx x xxxxxx objemu.
4.3 Xxxxxxxx chromatografické xxxxxxx (xxxxx: 300 xx; xxxxxxx xxxxxx: okolo 13 xx).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10xx kyvetami. Xxxxxx x oblasti XX xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.5 UV lampy xxxxxx xxx 365 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx být xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx, x zařízení x hnědého xxxx.
5.1 Xxxxxxxxx vzorek
Z xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx odeberte xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retinolu, xxxxx:
0,1–1,0 x pro xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxx 20000 IU/g);
3,0–5,0 g xxx xxxxxxx (obsahy xxxx 400 a 20000 XX/x);
10–20 x xxx xxxxxxxxx xxxxx;
30 x xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx 500 xx xxxxx xx skleněnou zábrusovou xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx 40 xx ethanolu (3.1), 2 xx xxxxxxx askorbanu sodného (3.2) [3], 10 xx roztoku hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x 2 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Zahřívejte xx xxxx 30 xxxxx xxx 70-80 °X pod zpětným xxxxxxxxx a potom xxxxxxxx vychladnout pod xxxxxxx vody. Xxxxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.1) a 100 xx 1,2-dichlorethanu (3.7) (xxxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx kapalný xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx 150 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxxx a xxxxxxxx stát, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx vrstva) xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu xx xxxxxxxxxx nádoby x xxxxxxxxxxxx 6–8 xxxx 40 xx xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx odstraněna xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxx test). Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx poslední xxxxx xxxx za xxxxxxx xxxxxxx filtračního papíru.
Odpařte xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxx x xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X. Xxxxxx xxxxxxxx zbytek 5 xx petroletheru (3.8).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxx podle postupu xxxxxxxxx x 5.3.1.
Pro xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx odměrné xxxxx, doplňte na xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.4.2.
5.3 Chromatografie
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx A
Naplňte xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxx 200 mm 10 x xxxxx xxxxxxxxx (3.9) xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx (3.8). Xx trubice xxxxxxxx roztok xxxxxxx x 5.2 a xxxxx xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx postupně 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx petroleje xx 4, 8, 12, 16 x 20 % diethyletheru (3.12) xx xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx, úroveň xxxxxxx xx 2 xx 3 kapky xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx XX xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx zóna xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx, xxx následují. Xxxxxxxxx frakci xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx B
Chromatografie musí xxx prováděna pouze, xxxxx xxxxxx optické xxxxxxx xxxxxxx v 5.4.2 nesplňují xxxxxxxxx xxxx v 5.4.2.
Xxxxx xx ukáže xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 XX xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
5.4 Xxxxxx xxxxxxx hustoty
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx A
Odpařte xx xxxxx za xxxxx xxxxx obsahující retinol xxxxxxx x 5.3.1. Xxxxxxxx xxxxxx 2 xx benzenu (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx spektrofotometrem xxx 610 xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxx, xx reakce započala. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx standardní xxxxxx získanou x xxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ošetřených Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 až 16 IU xxxxxxxx-xxxxxxxx (3.17) xx 0,3 xx xxxxxxx (3.14) + 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx činidla (3.16)). Xxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx.
5.4.2 Produkty xxxxxxx B
Odeberte xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, získaného v 5.2, obsahujícího xxxxxxxxx 200 IU retinolu. Xxxxxxx xx sucha xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxx (3.18) Xxxxxx optickou xxxxxxx xx spektrofotometru xxx 325, 310 a 334 xx. Maximální xxxxxxxx xx nachází xx 325 xx. Xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx vypočítá xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = IU retinolu/ml
Nicméně, xxxxx xxxxxxxxx hustot
E310 : X325 a X334 : E325
musí xxx 6 : 7 = 0,857.
Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx této xxxxxxx (&xx; 0,830 xxxx >0,880), xxxx xxxxxx xxxxxxx hustoty xxxxxxxxxx chromatografie x xxxxxxx s metodou xxxxx x 5.3.2. Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxxxxx poměr xxxxx xxxxxxxx xxxx xx hodnoty 0,857 (&xx; 0,830 xxxx &xx; 0,880), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x souladu s xxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x ředění xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx x IU xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit:
- 20 % rel. x xxxxxx retinolu xxxxxxx než 75000 XX/xx,
- 15000 XX x xxxxxx mezi 75000 x 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x xxxxxx xxxx 150000 x 250000 XX/xx,
- 25000 XX u xxxxxx xxxx 250000 a 500000 XX/xx,
- 5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxx xxx 500000 IU/kg.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXX (VITAMÍN B1, XXXXXXX)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx, vitamínu B1) x krmivech, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx je xx horka xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Získaný xxxxxx xx xxxxxxxx alkalické xxxxxxx. Vzniklý xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní xxxxxx xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 mg xxxxxxxx-XXX, předem xxxxxxxxx xx vakua xx xxxxxx xxxx, x 1000 xx 0,2 X kyseliny xxxxxx (3.2). Xxxxx je xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxx, je upotřebitelný xx dobu jednoho xxxxxx.
3.2 0,2 N xxxxxxxx sírová.
3.3 Xxxxx xxxxxxxx sodný.
3.4 20 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 25 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.6 Oxidační xxxx: xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx 48 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx 4 xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx x.x.
3.8 2,5 X roztok xxxxxx xxxxxxx.
3.9 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx lázeň.
4.2 Odstředivka (3500 xx./xxx.) xx 3 až 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zábrusovými xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx každé xx xxxx 250 ml xxxxxxxxx xxxxx X x B xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku obsahujícího xxxxxxxxx 100 μg xxxxxxxx x 125 xx xxxxxxxx sírové (3.2). Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx do xxxxx X, 1,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.1) (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx xxxxxx vodní xxxxx x xxxxxxxx xx tam po xxxx 15 xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx vychladnout xx xxxxxxxxx 45 oC. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8) x 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxx 20 xxxxx xx xxxxxxxx teploty. Xxxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx xx xxxxx xxxxx, homogenizujte x xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx X x X xxxx, xx jste xxxxxxxxx prvních 15 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx filtrátu X x xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx xx 15 xxxxx x xxxxx xxxxxxxx vychladnout při xxxxxxxx teplotě.
5.1.2 Xxxxxxx X (xxxxxxx standard) x X (vzorek)
Do xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx X x 5 xx filtrátu X do xxxx xxxxxxx odstředivky (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx k roztokům X, X a X 5 ml xxxxxxxx směsi (3.6) x x xxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 5 xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx vrstvy. Z xxxxx xxxxxxx přeneste 5 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vrstvy do xxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) x homogenizujte (= extrakty T, X x B).
5.3 Xxxxxx fluorescence
Proveďte měření xxx vlnové xxxxx, xxx xxxxxx dává xxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvu xx xxxxxxxxxxxx trichrómu. Xxxxxxxx při xxxxxxxxx 365 xx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx nulu xx xxxxxxx xxxxxxxx X. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X a X.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxxxxx v xx/xx xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
x · x / (x-x) x
xxx:
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx);
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxx);
x = váha xxxxxxxxxxx xxxxxx x x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx v μg xxxxxxxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxx (interní standard).
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení provedených x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit:
10 % xxxxxxxxx hodnoty x xxxxxx nižších než 500 xx/xx x
5 % xxx. u xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxx 500 xx/xx.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXX ASKORBOVÉ X XXXXXXXXXXXXXXXX XXXX (XXXXXXX X)
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (vitamín X) x krmivech, xxxxxxxxxxxxx a premixech. Xxxxx detekce xx 5 xxx. Xxxxxxxx xxxx zařazeny do xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:
Xxxxxxx X: xxxxxx nižší xxx 10 g/kg;
Skupina X: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx větší xxx 10 x/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a extrahován xxxxxxxxxxxx. Vodní fáze xx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx převedena xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx octové x xxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Optická hustota xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx.
X produktů skupiny X xx xxxxxxx xxxxxx x kolonové xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % kyseliny X-xxxxxxxxx: xxxxxxxxx 50 xx kyseliny L-askorbové x.x. x xxxxxxxxx 20 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x doplňte xx xxxxxx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx rozpusťte xx xxxx 200 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. x doplňte xx 2000 xx xxxxx. Xxxxxxxxx xxx 4xX. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx.
3.3 Chloroform x.x.
3.4 0,5 % (váhově xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx (X. x X. x. 121 xxxx xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx xxxxxx (váhově xxxxxxxx k objemu) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 2 x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (25 xx kyseliny xxxxxx x.x., x: 1,84, xxxxxx doplněním do 100 xx xxxxx). Xxxxx xxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxx jeden xxxxx.
3.7 Xxxxx xxxx
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Směs ethyl xxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx p.a.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Xxxx dichloromethanu x.x./xxxxxx kyseliny xxxxxx: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Silika xxx, velikost xxxxxx: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Stahl xxxxxx xxx xxxxxx X xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx 105 xx xxxx xx 200 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxx xx objem xxxxxxxxx xxxxxxx p.a., x: 1,84.
3.14 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: smíchejte 75 xx xxxxxxxxxxxxx x.x., 25 ml xxxxx xxxxxxx p.a. x 4,0 ml 96 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxxxx xxxxxx x.x. Obnovte xx 2 xx 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nastaveným xx 20 °X.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) xx 40 až 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, xxxxxxx průměr: 20 xx), xx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx s 10xx xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx deskami (3.12) pokrytými xx xxxxxxx 0,5 až 0,6 mm. (Vhodné xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx.) Xxxxx xxxxx xx 2 x xxx xx 3 xxxxxx x sušárně xxx 120 až 130 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 24 xxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx na 120 xx 130 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx ze xxxx 250 ml odměrných xxxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx) A x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 μg xxxxxxxx X. Přidejte, xxxxx xx xxxxx X, 0,4 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (interní xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx 30 xx chloroformu (3.3) x 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °C. Krátce xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx. Přidejte 25 xx vody, xxxxxxxxxx lahve, xxxxx xxxxxxxxxxx xx 10 xxxxxx a xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx ve xxxxx lázni (4.1). Xxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx chloroformové fáze. Xxxxxxxxxx xxxxxxx simultánně, xxx xx popsáno xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx) a X.
5.2 Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx) získaného x 5.1 do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxxxx 0,5 až 1 xx xxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx přetrvat xxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxx přidejte přibližně 300 mg xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx přes xxxxx skládaný xxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx čistý.
5.3 Reakce x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx hydrazonu
Za xxxxxxx xxxxxx přeneste 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x 5.2 xx xxxxxxx odstředivky (4.2), xxxxxxxx 2 ml xxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx proud xxxxxx (3.7) nebo kysličník xxxxxxxx (3.8) do xxxxxxx, zazátkujte xxxxxxx x xxxxxxx ji xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (xxxx noc) xx xxxxx lázně (4.1).
Xxxxx xxxxxxxx 3 xx xxxx, 20 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x přibližně 800 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx protřepejte xx xxxx 30 xxxxxx a xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.3), dokud xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Rozpusťte xxxxxx xx 2 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9) xx xxxxxx xx 50 °X, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, přidejte 10 ml xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové (3.10) x xxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) xx xxxxxx 30 xx xxxxx dichloromethanu/ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Xxxxxxxxxxx (xxxxx protřepávaje) 5 x xxxxxx xxxx (3.11) xx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10); xxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxxx. Nechejte stát x xxxxx stlačte xxx xxxxxxx (3.7) xxx xxxxxx tlaku. Xxxxxxxx do trubice xxxxxx xxxxxxx v 5.3, vypláchněte xxxxx xxxxx xxxxxxxxx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x xxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.10) a xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx směsí (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx xxxx získán xxxxxxxx eluát. Vyřaďte xxxx eluátu, xxxxx xx zbarven xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxxxx směsí xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9), odeberte xxxxx x odpařte xx sucha.
5.4.1 X xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx X xxxxx xxx 10 x/xx), xxxxxxxxx zbytek xx 2,0 xx xxxxx ethyl acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x ihned xxxxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě, xxx xx xxxxxxx x 5.5.
5.4.2 U xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx X xx rovná nebo xx xxxxx než 10 x/xx), xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x změřte xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.4.4 v xxxxx xxxx xx xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx extrakčního rozpouštědla (3.14) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 minut x xxxxx vyplněném xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx jasně xxxxxxxx. Nechejte xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx chromatografické xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx xxxxxxxx jednou 2 xx x xxxxxxx 1,5 ml xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9). Xxxxxxx eluát xx xxxx lahve (xxxxxxxx xxx musí být xxxxxxxx). Odpařte xx xxxxx, xxxxxxxx olejnatý xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx kyseliny sírové (3.13), silně protřepejte, xxx xx zbytek xxxxx rozpustil a xxxxxx optickou hustotu.
5.6 Xxxxxx optické xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx 20 až 30 xxxxx xx rozpuštění xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx se zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.13).
5.7 Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx vzorku.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx C xx xxxxxx v x na xx xx xxx poměrem:
(c – x) · 2 / (b – c) · 10x
xxx:
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx vzorku;
b = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx;
x = xxxxxxx hustota xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx testovaného vzorku x gramech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených u xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % rel. x xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxx xxx 10 g/kg a
5 % xxx. x xxxxxx rovnajících xx xxxx xxxxxxx než 10 g/kg.
[1] 1 XX = 0,3 μx xxxxxxxx.
[2] X xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx s tendencí xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, zdvojnásobit množství xxxxxxxxxx uvedených x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx bodu 5.2.
[3] Xxxxxxxx sodný nemusí xxx xxxxxx, když xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Obsah xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 450 xx; X 1% / 1cm = 2600.