Xxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 5. prosince 1972,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx úřední kontrolu xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xx znění xxxxxxxx 72/275/EHS xx xxx 20. července 1972 [2], a xxxxxxx na xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, že xxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx krmiv prováděny xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x analýzy xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stanovených zákonem, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX ze dne 18. xxxxxxxxx 1971 [4] x 72/199/EHS xx dne 27. xxxxx 1972 [5] xxx stanovily xxxx xxxxxxxxxxxx metod Společenství; xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxx xxxxx xx xx xxxx xxxx xxxxxxx přijmout xxxxxxx sérii xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx uvedená x xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx krmiva;
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xxx byly xxxxxxx xxx oficiální xxxxxxxx krmiv, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx u xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x olejů x xxxxxx hořčíku x hrubé vlákniny x xxxxxxxx, prováděny xxxxx metod xxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxx směrnice.
Obecná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx xxxxx směrnice Komise 71/250/XXX ze xxx 15. xxxxxx 1971 xx vztahují i xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx X xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (vitamín X), xxxxxxxx (aneurin, xxxxxxx X1), askorbové x xxxxxxxxxxxxxxxx kyseliny (xxxxxxx C), xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x příloze II xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x části 1 (xxxx) přílohy xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 xx, x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx přípravy vzorku, xxx xx být xxxxxxxxxx, vztahují x xx xxxxxx xxxxxxx x příloze II xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Členské xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. ledna 1974. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Článek 4
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 5. xxxxxxxx 1972.
Xx Xxxxxx
X. X. Mansholt
předseda
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Xx. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Xx. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX X
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX XXXXXX X OLEJÍCH
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx a xxxxxxxx xxxxx v živočišných x xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx suší do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx při 103 °C. Ztráta xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
3. Přístroje
3.1 Xxxxx x plochým xxxx x nekorozního xxxxxxxxx, 8 xx 9 xx x průměru x xxxxxxxxx 3 xx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx x expanzní xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, odstupňovaný přibližně xx 80 °C xx xxxxxxx 110 °X, a xxxxxxxxx 10 xx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxx varná xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výkonné xxxxxx xxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxx xxxx.
4. Postup
Odvažte x xxxxxxxxx na xx xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx, xxxxxxxx xxxxx (3.1) x xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxx 90 °X xxxxx xxx 7 minut.
Snižte xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx bubliny ze xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 105 °X. Xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxx xxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxxx xxxxxx bubliny.
Aby xxxx xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X ± 2 °X, xxxx následnými xxxxxx ochlaďte xx 93 °X. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx. Xxxxxxxx tuto xxxxxxx, xxxxx ztráta xxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx 2 mg.
Poznámka:
Vzestup xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx naznačuje oxidaci xxxx, x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx, xxx xx hmotnost xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx, jako xxxxxxxx xxxxxx, je xxx xxxxxxxxxxx rovnicí:
(M1 – X2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx;
X1 = xxxxx misky x obsahem x xxxxxxx xxxx ohřevem;
M2 = xxxxx xxxxx x xxxxxxx v xxxxxxx po xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05 % xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx "nižší xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vlhkosti xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,05 % x xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometrií —
1. Xxxx x pole xxxxxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx množství hořčíku x krmivech. Xx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx xxxxxxx xxx 5 %.
2. Princip
Vzorek je xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky, xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xx stanoví atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx délce 285,2 xx.
3. Chemikálie
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,16.
3.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,19.
3.3 Hořčíkový pásek xxxx drát, nebo XxXX4 7H2O, sušený xx xxxxxxxx teploty.
3.4 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx xxxx xxxxxxxx) 2,5 % (76,08 x XxXx2 6X2X x.x., xxxx 60,38 x Xx(Xx3)2 p.a.).
3.5 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx: xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 1 x hořčíku (3.3), x kterého byla xxxxxx opatrně xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (10,143 x) MgSO47H2O (3.3). Xxxxxx xx 1000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 80 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx rozpustit a xxxxxxx xx 1000 xx xxxxx. 1 xx tohoto xxxxxxx xxxxxxxx 1,000 xx xxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.
4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx elektrická xxxxxxx xxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx látek
Odvažte x xxxxxxxxx xx mg 5 x xxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx s 250 až 300 xx xxxx. Xxxxxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx varu a xxxxxxxx kapalinu xxx xxxxxx varu xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx suché kádinky xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte prvních 30 xx filtrátu. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x xxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 ml) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx do xxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxxxxxx, jak xx uvedeno od xxxxx xxxx v 5.1.2.
5.1.2 Krmiva složená xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 5 x vzorku do xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °C x xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx získán xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x nechejte xxxxxxxxxxx. Xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxx dostatečné xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx sucha xx xxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) x xxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxx vychladnout a xxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx mg 5 x vzorku xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 550 °X x xxxxxxx xxxx, xxxxx není získán xxxxx, xxxxx je xxx uhlíkatých xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), odpařte do xxxxx na vodní xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxx hodinu xx sušárny x 105 °X, xxx xx sloučeniny xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx vodou. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx přes xxxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxxxx prvních 30 xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxx xxxxxxxx absorpcí
Rozředěním standardního xxxxxxx (3.5) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxxx měření xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 10 xx roztoku soli xxxxxxxx (3.4) a xxxxx xxxxxxx objem xx 100 ml xxxxx. Rozřeďte vodou xxxxx alikvotní xxxx xxxxxxxx získaného xxxxx 5.1.1, 5.1.2 nebo 5.1.3 xxx, že xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx je x úrovni limitů xxxxxxxxxxx referenčních xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx xxxxxxxxx 0,4 X. Xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx soli stroncia (3.4) x xxxxx xxxxxxx xxxxx do 100 xx xxxxx. Xxxxxx absorpci xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx, x referenčních xxxxxxx xxx vlnové xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx vyjádřete xxxx procento xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x stejného vzorku xxxxx xxxxxxxxx 5 % rel.
3. STANOVENÍ XXXXX VLÁKNINY
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek, xxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x zásaditých xxxxxxx a jsou xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xx xxxxx, je xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx draselného xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx, usušen, xxxxxx x zpopelněn xxx 900 °X. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Chemikálie
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Ošetřený azbest: xxxxxxxx x azbestu xxxx užívanému s Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 5 násobek jeho xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x: 1,19 + 3 xxxx vody). Xxxxx xxxx přibližně 45 xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx chlorovodíková xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xxxxxxxx (3.6). Vysušte xxxxxx x xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx 2 xxxxxx při 900 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx x uchovávejte v xxxxxxxxxxx xxxxx. Tímto xxxxxxxx xxxxxxxx azbest xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx splňovat xxxxxxxxx xxxx v xxxx 5, xxxxx xx týče slepého xxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx. silikon).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Kádinky x objemu alespoň 600 xx x xxxxxxxxx xxxxxx 200 xx.
4.2 Porcelánové kotouče xxxxxxxxx 80 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 mm xxxxx, perforované xxxxxxxxx 32 xxxxxx, každý xxxxxxxxx o průměru 4 xx.
4.3 Vakuové xxxxx uzavřené gumovými xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 litry x xxxxxxxxx xxxxxx 800 xx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 120 mm x xxxxxxx.
4.4 Filtrační xxxxx xxxxxxxxx 40 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx uzpůsobenými xxx kužel xxxxxxx (4.3), xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 xxxxxx, xxxxx x průměru přibližně 4 xx x xxxxxxx drátěnou síťovinou, xxxxxxxx xx přibližně 1 xx. Xxxxx x síťovina musejí xxx odolné proti xxxxxxxxx x xxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx regulovaná xxxxxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxx xxxxx: Suspendujte 2,0 x azbestu (3.2) xx 100 ml xxxx.
Xxxxxxxxx za xxxxx xxxx filtrační xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx síťovinou (4.4) x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx přes xxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx.
5. Postup
Odvažte x xxxxxxxxx na xx 3 x vzorku x 2 x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx (4.1), xxxxxxxx 200 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx kapek xxxxxxxxxxx emulse (3.3). Xxxxxx xxxxxx do xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx zařízením xxxx je 500 xx xxxxx x xxxxxxx xxxx, xx xxxxx cirkuluje xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx přibližně 50 xx xxxxxxx vody x filtrujte xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, jak xx xxxxxxx xx 4.8.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 100 xx xxxxx horké xxxx, xxx xx získal xxxxxxx objem xxxxxxxx 800 xx. Xxxxxxxx xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxx (4.1), která xxxx nejdříve vybavena xxxxxxxxxxxx kotoučem (4.2) xxx regulaci xxxx. Xxxxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Uveďte rychle xx varu a xxxxxxxx vařit xxxxxx 30 xxxxx. Přidejte xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx za xxxxx xxxx čerstvý xxxxxx připravený xxxxxxxxx xxxxx, xxx je xxxxxxx ve 4.8. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx vymývací voda xxxxxxxxx (xxxxxxxx lakmusovým xxxxxxxx), potom 3krát xxxxxxxx (3.6) (xxxxxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxxxx, xxxxx xx to potřeba, x usušte xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxx 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx (4.6) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxx při 900 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx x exsikátoru (4.7) a rychle xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx pokusza xxxxxxx stejného xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2), xxx xxx xxxxxx. Xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 6 x xxxxxxx, xxxxx překročit 10 xx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx vzorku, xx xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
kde:
a = xxxxxx xxxx xx zpopelnění xxxxx xxxxxxxxx;
x = xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10 %;
3 % rel. x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx rovných xxxx xxxxxxx než 10 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx více xxx 10 % xxxxx x xxxx xxxx xxx před xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx testovaný xxxxxx (3 g s xxxxxxxxx na xx) xx xxxxxxxxx filtr (4.8). Xxxxxxx třikrát xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx testovaný xxxxxx x azbest kvantitativně xx kádinky (4.1) x pokračujte v xxxxxxx, xxx je xxxxxxx v xxxx 5.
7.2 Krmiva obsahující xxxxx x tuky, xxx nemohou xxx xxxxxxxxxxx xxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x 7.1 x následně xxxxx, xx xxxx provedeno xxxxxxx kyseliny xx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytek xxxxxxx xxxxxxxx (3.6) (100 xx xxxxxx), xxxxx xxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7). Potom xxxxxxxx zbytek xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5 (xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx).
7.3 Pokud xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (xxxx xxx 2 % xxxxxxx), xxxxxx testovaný xxxxxx (3 g x xxxxxxxxx xx xx) xx xxxxxxx (4.1) xx 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové 0,5 X (3.5) x xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx dobu 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx vodou. Xxxx xxxxx použijte 2,0 x azbestu určeného xxx xxx x xxxxxxxxx sírovou. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx x xxxx 5.
XXXXXXX II
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX A)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx je 10000 XX/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx krmiva x 4000 IU/kg xxx xxxxxxx [1]. Xxxxxxxx xxxx rozděleny xx xxxx skupin, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retinolu:
Skupina X: xxxxxx nižší xxx 200000 IU/kg;
Skupina B: xxxxxx xxxxxxxxx se xxxx vyšší xxx 200000 XX/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx za xxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxxxxxx antioxidantu xxxx x dusíkaté xxxxxxxxx. Xxxx je xxxxxxxxxxx 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx chromatografován xx koloně xxxxx xxxxxxxxx (u xxxxxxxx xxxxxxx B xx xxxxxxxxxxxxxx požadována xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx). X xxxxxxxx xxxxxxx X je xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx při 610 nm po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxx; x xxxxxxxx skupiny X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v XX xxxxxxx při 325 xx.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx X x B
3.1 96 % (V/V) xxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx k objemu) xxxxxx askorbanu xxxxxxx x.x. nebo
3.3 xxxxxxx xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 0,5 X roztok hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.7 1,2-dichlorethan x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx: 30–50 °X. Xxxxx xx to xxxxxxx, přečistěte xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx 1000 xx petroletheru se 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 500 xx xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a třikrát 500 ml xxxx. Xxxxxxxxx vodnatou xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 1 hodiny xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx síran xxxxx, xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx: xxxxxxx xx xxxx 8 xxxxx při 750 °X, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx v xxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx zábrusovou xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx zvlhčete xxxxxxxxxx: xx xxxxx x hnědého skla xxxxxx 10 x xxxxx xxxxxxxxx x 0,7 xx vody, xxxxxxxx zátkou, xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxx xx současného xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Ověřte xxxxxxxx takto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 XX) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3 x 5.4 x kontrolním xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxxxxxx, stupeň aktivity 1 (Xxxxx, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.11 Čistý xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxxxxxx oxidu hlinitého (3.10). (25 x xxxxx hlinitého na 250 xx xxxxxxxxxxxxx.)
3.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.8) xx 4, 8, 12, 16 x 20 % (X/X) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x roztok síranu xxxxxxx x 70 % (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x.x.
x) užívané xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx x.x. Odstraňte xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně bázického xxxxx xxxxxxxxx (3.10) (50 x xxxxx xxxxxxxxx xx 200 xx xxxxxxxxxxx; xxxxxxxxxx xx chromatografovat prvních 50 xx eluátu xxxxxxx).
3.16 Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx přibližně 25 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x.x. (xxxxxxxx x xxxxxxxxxx) xx 100 xx xxxxxxxxxxx (3.15), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx antimonitého xxxxxx xxxxxxx. Přidejte 2 xx xxxxxxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxx z xxxxxxx skla xx xxxxxxxxx zábrusovou xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx týdnů.
3.17 Xxxxxxx – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx skupiny X
3.18 Isopropanol pro xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxx odparka x kulatými lahvemi x xxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 300 xx; xxxxxxx xxxxxx: okolo 13 xx).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10xx xxxxxxxx. Xxxxxx x oblasti XX xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.5 UV xxxxx xxxxxx xxx 365 xx.
5. Postup
Poznámka:
Všechny postupy xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx přímé světlo, xxxxx je xx xxxxxxx, x xxxxxxxx x hnědého skla.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx:
0,1–1,0 x pro xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxx 20000 IU/g);
3,0–5,0 x xxx xxxxxxx (xxxxxx xxxx 400 x 20000 XX/x);
10–20 x xxx xxxxxxxxx xxxxx;
30 x xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx 500 xx láhve xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx postupně x xxxxxxxxxxx xxxxxx 40 xx ethanolu (3.1), 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) [3], 10 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) a 2 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Xxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxx 70-80 °X xxx zpětným xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 50 xx ethanolu (3.1) x 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx xxxxxxx). Silně xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx supernatant xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx do nádoby 150 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 vteřin a xxxxxxxx stát, dokud xxxxxx xxxxxx odděleny. Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu (xxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxxxxx nádoby, xxxxxxxx 40 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxxx a xxxxxxxx xxxx, dokud xxxxxx xxxxxx odděleny. Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx 6–8 xxxx 40 xx xxxxxxx vody, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx zásaditost (xxxxxxxxxxxxxxx xxxx). Odeberte xxxxxx dichlorethanu x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxx a ve xxxxx lázni při 40 °X. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.8).
Xxx xxxxxxxx skupiny X xxxxxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx v 5.3.1.
Pro xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx odměrné xxxxx, doplňte na xxxxx petroletherem (3.8), xxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.4.2.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) do xxxx 200 mm 10 g oxidu xxxxxxxxx (3.9) xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx získaný x 5.2 x xxxxx xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx petroleje xx 4, 8, 12, 16 x 20 % diethyletheru (3.12) xx tlaku nebo xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx je 2 xx 3 kapky xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx petroletheru xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx UV xxxxxxxxx (krátké xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx jasně xxxxxxxx xx xxxxxxx zón xxxxxxxxx, jež xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx optické xxxxxxx xxxxxxx v 5.4.2 nesplňují xxxxxxxxx xxxx x 5.4.2.
Xxxxx xx xxxxx být xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx roztoku x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 XX xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x 5.3.1.
5.4 Měření xxxxxxx xxxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx A
Odpařte xx xxxxx za xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx retinol xxxxxxx v 5.3.1. Xxxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx. Změřte xxxxxxxx xxxxxxx spektrofotometrem při 610 xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx retinolu xxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ošetřených Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 až 16 XX standard-retinolu (3.17) xx 0,3 xx benzenu (3.14) + 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16)). Xxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx pravidelně x často xx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxx činidla.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx alikvotní xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx přibližně 200 XX retinolu. Xxxxxxx do sucha xx xxxxx a xxxxxxxx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxx (3.18) Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx spektrofotometru xxx 325, 310 a 334 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxxx se nachází xx 325 xx. Xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = IU xxxxxxxx/xx
Xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx hustot
E310 : E325 x X334 : E325
musí xxx 6 : 7 = 0,857.
Xxxxx xx jeden x xxxxxx poměrů xxxx xxxxxxxx od této xxxxxxx (&xx; 0,830 xxxx &xx;0,880), xxxx xxxxxx xxxxxxx hustoty xxxxxxxxxx chromatografie x xxxxxxx s xxxxxxx xxxxx x 5.3.2. Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, že xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,857 (&xx; 0,830 xxxx &xx; 0,880), musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx v xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx analýzy. Xxxxxxxx xxxxxxxxx x XX xxxxxxxx na kg xxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit:
- 20 % xxx. x obsahů retinolu xxxxxxx xxx 75000 XX/xx,
- 15000 IU x obsahů xxxx 75000 a 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x obsahů xxxx 150000 a 250000 XX/xx,
- 25000 XX u obsahů xxxx 250000 a 500000 XX/xx,
- 5 % rel. u xxxxxx větších xxx 500000 IU/kg.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X1, XXXXXXX)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx, vitamínu B1) x krmivech, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx kyselinou sírovou x xxxxx enzymaticky xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Vzniklý xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 xx xxxxxxxx-XXX, xxxxxx xxxxxxxxx xx vakua na xxxxxx váhu, x 1000 xx 0,2 X xxxxxxxx sírové (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx a tmavém xxxxx, je xxxxxxxxxxxxx xx xxxx jednoho xxxxxx.
3.2 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx.
3.3 Čistý xxxxxxxx sodný.
3.4 20 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.5 25 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx draselného x.x.
3.6 Oxidační xxxx: xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) se 48 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx je upotřebitelná xxx 4 xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx p.a.
3.8 2,5 X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.9 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx proteázu, xxxxxxxxx x xxxxxxx (např. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Odstředivka (3500 ot./min.) xx 3 xx 50 xx trubicemi xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Enzymatická xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 ml xxxxxxxxx xxxxx X x X vložte xxxxxxx množství xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx a 125 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxxxxx rovněž, xxxxx do xxxxx X, 1,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx vroucí xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxx po xxxx 15 xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 45 oC. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8) a 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxx nechejte xxxx po dobu 20 xxxxx xx xxxxxxxx teploty. Přidejte 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx xx xxxxx xxxxx, homogenizujte a xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx X x B xxxx, co xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 15 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx X x xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx 15 xxxxx x xxxxx xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx) x X (vzorek)
Do xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A x 5 xx xxxxxxxx X do xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx k xxxxxxxx X, X a X 5 xx xxxxxxxx směsi (3.6) x o xxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxx xxxxxxx x silně xxxxxxxxxxx 5 xxxxxx. Xxxxxxxx stát xxxxx xxxxxx x odstřeďte xxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxx. Z xxxxx trubice xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx 25 ml xxxxxxx baňky, xxxxxxx xx objem ethanolem (3.10) a xxxxxxxxxxxxx (= xxxxxxxx X, X x X).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx dává xxxxxxxxxx optimální xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx při xxxxxxxxx 365 xx.
Xxxxxxxx přístroj xx xxxx xx xxxxxxx extraktu T. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X x X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx x xx/xx xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
x · x / (x-x) x
xxx:
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx);
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx B (xxxxxx);
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx v μg xxxxxxxxx k testovanému xxxxxx (interní xxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx než 500 xx/xx a
5 % rel. u xxxxxx rovnajících xx xxxx xxxxxxx xxx 500 mg/kg.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXX XXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) v xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx. Xxxxxxxx xxxx zařazeny xx xxxx skupin podle xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx C:
Skupina X: xxxxxx xxxxx než 10 x/xx;
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxxxxxx se xxxx větší než 10 x/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx dehydroaskorbovou, x xxxxx xxxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx směsí xxxxx acetátu, ledové xxxxxxxx octové x xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx sucha x xxxxxx xxxxxxxxx xx zředěné xxxxxxxx xxxxxx. Optická xxxxxxx xxxxxxx je měřena xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx.
X produktů skupiny X xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx podroben xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxx X-xxxxxxxxx: xxxxxxxxx 50 xx kyseliny X-xxxxxxxxx x.x. v xxxxxxxxx 20 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x doplňte do xxxxxx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx vzhledem x objemu) xxxxxx xxxxxxxx metafosforečné: xx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. x doplňte do 2000 ml xxxxx. Xxxxxxxxx při 4xX. Xxxxxx je xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx p.a.
3.4 0,5 % (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxx 2,6-dichlorophenol-indophenolu x.x. Xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx (X. a X. x. 121 nebo xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: rozpusťte 2 x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (25 xx xxxxxxxx xxxxxx x.x., x: 1,84, xxxxxx doplněním do 100 xx vodou). Xxxxx roztok, xx-xx xxxxxxxxx v xxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx.
3.7 Xxxxx nebo
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Směs xxxxx xxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx x.x.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Směs xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Silika xxx, xxxxxxxx částic: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Xxxxx silika xxx xxxxxx H xxx xxxxxxxxxxxx chromatografii.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx 105 xx xxxx xx 200 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxx na objem xxxxxxxxx xxxxxxx x.x., x: 1,84.
3.14 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 75 xx diethyletheru p.a., 25 ml xxxxx xxxxxxx x.x. a 4,0 ml 96 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) kyseliny xxxxxx p.a. Xxxxxxx xx 2 xx 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nastaveným xx 20 °C.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) xx 40 až 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 250 ml xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (délka: 100 xx, vnitřní xxxxxx: 20 mm), xx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Spektrofotometr xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx s 10ml xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.12) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,5 xx 0,6 xx. (Vhodné xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx.) Xxxxx xxxxx xx 2 x xxx xx 3 xxxxxx v sušárně xxx 120 xx 130 °C. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x potom xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 24 xxxxx před xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx 120 až 130 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Extrakce
Do xxxxx xx dvou 250 xx odměrných xxxxx (se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx) X x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 μg xxxxxxxx X. Xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx X, 0,4 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x promíchejte jemným xxxxxxxxxxx (interní xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx 30 ml chloroformu (3.3) a 25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) při 4 °X. Krátce xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx. Xxxxxxxx 25 xx vody, xxxxxxxxxx lahve, xxxxx xxxxxxxxxxx xx 10 xxxxxx x nechejte xxxx 10 xx 15 xxxxx xx xxxxx lázni (4.1). Xxxxxxxxx, xxx se xxxxxxxx vodní fáze xx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx postupy simultánně, xxx je xxxxxxx xxxx, x vodních xxxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx) a X.
5.2 Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxxx x 5.1 do xxxxxxx xxxxxxx vybavené xxxxxxxxx xxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxxxx 0,5 xx 1 xx xxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx zbarvení, které xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 15 minut. Xxxxx xxxxxxxx přibližně 300 xx filtrační xxxxxxx (3.5), protřepejte x xxxxxxxxx xxxx xxxxx skládaný xxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx použití xxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx získaného x 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2), xxxxxxxx 2 ml xxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxxxxxx. Zaveďte xxxxxx xxxxx dusíku (3.7) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx trubici x ponořte xx xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (přes noc) xx xxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxx xxxxxxxx 3 xx xxxx, 20 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9) a přibližně 800 xx filtrační xxxxxxx (3.5). Zazátkujte xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx x odstřeďte. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxx a xx xxxxxxxxx tlaku xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx ve 2 xx směsi xxxxx xxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9) xx ohřevu xx 50 °X, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x promíchejte.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) xx xxxxxx 30 xx xxxxx dichloromethanu/ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx) 5 x xxxxxx gelu (3.11) ve 30 xx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10); xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx stát x potom stlačte xxx xxxxxxx (3.7) xxx nízkém xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx získaný v 5.3, vypláchněte láhev xxxxx xxxxxxxxx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) a xxxxxxxx xx trubice, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.10) x xxxxxxxxxx xx vyplachování trubice xxxxxxx xxxxx (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx xxxx získán xxxxxxxx eluát. Xxxxxxx xxxx eluátu, který xx xxxxxxx žlutě.
Eluujte xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx směsí xxxxx xxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9), odeberte xxxxx x xxxxxxx xx sucha.
5.4.1 X xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx X xxxxx xxx 10 x/xx), xxxxxxxxx xxxxxx xx 2,0 xx xxxxx xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x ihned chromatografujte xx xxxxx xxxxxx, xxx xx uvedeno x 5.5.
5.4.2 U xxxxxxxx skupiny X (xxxxx xxxxxxxx X xx xxxxx nebo xx xxxxx xxx 10 x/xx), xxxxxxxx xxxxxxxx zbytek 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx se xxxxxx zcela rozpustil x xxxxxx optickou xxxxxxx, jak xx xxxxxxx v 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.4.4 x xxxxx xxxx na xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx rozpouštědla (3.14) xxxxxxxxx po xxxxxxx 20 xxxxx x tanku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx růžově xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx jasně xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zóny, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx a xxxxxx přeneste xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx trubice (4.4).
Xxxxxxx postupně jednou 2 xx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9). Xxxxxxx eluát do xxxx xxxxx (poslední xxx xxxx být xxxxxxxx). Xxxxxxx do xxxxx, xxxxxxxx olejnatý xxxxxx 4,0 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.13), xxxxx protřepejte, xxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx hustotu.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx hustotu xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 nm 20 xx 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx v kyselině xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.13).
5.7 Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx použití xxxxxxxx postupu, ale xxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx x x xx xx xx xxx poměrem:
(c – x) · 2 / (x – c) · 10x
xxx:
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx vzorku;
b = optická xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx;
x = optická xxxxxxx xxxxxxx vzorku;
d = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxx než 10 g/kg x
5 % rel. x xxxxxx rovnajících xx xxxx xxxxxxx xxx 10 x/xx.
[1] 1 XX = 0,3 μx retinolu.
[2] X xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x tendencí xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx x druhém xxxxxxxx xxxx 5.2.
[3] Xxxxxxxx sodný xxxxxx xxx přidán, xxxx xxxxxxx hydrolýza x xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Obsah xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 450 xx; X 1% / 1xx = 2600.