Čtvrtá Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 5. xxxxxxxx 1972,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 72/275/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], x xxxxxxx xx článek 2 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx byly xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx prováděny xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x analýzy xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zákonem, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX ze dne 18. listopadu 1971 [4] x 72/199/XXX xx xxx 27. xxxxx 1972 [5] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx metod Xxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxx xxxxx xx xx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx metod;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx uvedená x xxxx směrnici xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Stálého výboru xxx krmiva;
PŘIJALA TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx byly xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx u xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx a olejů x xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx metod popsaných x xxxxxxx I xxxx směrnice.
Obecná ustanovení xxxxxxxxx x xxxxx 1 (xxxx) přílohy xxxxx směrnice Komise 71/250/XXX ze dne 15. června 1971 xx xxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx x příloze I xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, co xx týče xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), thiaminu (xxxxxxx, xxxxxxx X1), xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x příloze II xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx ustanovení xxxxxxxxx x části 1 (úvod) přílohy xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxx 1971 se, s xxxxxxxx části týkající xx xxxxxxxx vzorku, xxx má být xxxxxxxxxx, vztahují x xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Článek 3
Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 1. ledna 1974. Neprodleně x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 5. prosince 1972.
Za Xxxxxx
X. X. Xxxxxxxx
xxxxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Xx. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Xx. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX X
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX X ŽIVOČIŠNÝCH X XXXXXXXXXXX TUCÍCH X XXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx x živočišných x xxxxxxxxxxx xxxxxx x olejích.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx suší do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx při 103 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx.
3. Přístroje
3.1 Miska x xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, 8 až 9 xx v xxxxxxx x xxxxxxxxx 3 xx xxxxxx.
3.2 Rtuťový xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx na horním xxxxx, odstupňovaný xxxxxxxxx xx 80 °C xx xxxxxxx 110 °X, x xxxxxxxxx 10 xx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx plotýnka.
3.4 Xxxxxxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxx činidlo.
3.5 Xxxxxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx na xx xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx (3.1) x xxxxxxxxxx (3.2). Zahřejte xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (3.3) xx stálého xxxxxxx xxxxxxxxxx tak, xxx teplota xxxxxxx 90 °X xxxxx xxx 7 xxxxx.
Xxxxxx xxxxx x sledujte xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ze xxx misky. Teplota xxxxx xxxxxxxxx 105 °X. Xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxx xxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxx zajištěno xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx na 103 °X ± 2 °X, xxxx následnými xxxxxx xxxxxxxx xx 93 °C. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx. Opakujte xxxx xxxxxxx, dokud xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx oxidaci xxxx, v takovém xxxxxxx počítáme výsledek x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx vzorku, je xxx následující xxxxxxx:
(X1 – X2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = xxxxx testovaného xxxxxx v xxxxxxx;
X1 = hmota misky x xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxx;
X2 = hmota xxxxx x xxxxxxx v xxxxxxx po xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05 % se musejí xxxxxxxxxxxx jako "xxxxx xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vlhkosti xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX HOŘČÍKU
— xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometrií —
1. Xxxx x pole xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxx x krmivech. Je xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx hořčíku xxxxxxx xxx 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx je xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx přímo xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx x obsah hořčíku xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometrií xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. x: 1,16.
3.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx p.a. d: 1,19.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, nebo XxXX4 7H2O, sušený xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3.4 Xxxxxx soli stroncia (xxxxxxx nebo xxxxxxxx) 2,5 % (76,08 x SrCl2 6X2X x.x., nebo 60,38 x Xx(Xx3)2 p.a.).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: xxxxxxx x přesností xx xx 1 x xxxxxxx (3.3), x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx odstraněna xxxxxxxx vrstva, nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (10,143 x) MgSO47H2O (3.3). Xxxxxx do 1000 xx odměrné xxxxx, xxxxxxxx 80 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx do 1000 xx vodou. 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,000 mg xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.
4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx.
4.3 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx vzorku
5.1.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx mg 5 x xxxxxx xx 500 ml xxxxxxx xxxxx s 250 xx 300 xx vody. Přidejte 40 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx kádinky xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx. X xxxxxxxxxxx křemíku xxxxxxxxx 5 x xxxxxx x dostatečném xxxxxxxx (15-30 ml) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx vodní lázni x vložte na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx od xxxxx věty x 5.1.2.
5.1.2 Xxxxxx složená xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx mg 5 x vzorku xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 550 °C x muflové xxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x nechejte vychladnout. Xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), odpařte xx xxxxx na xxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxx do xxxxxxx x 105 °C. Xxxxxx rozpusťte 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) x xxxxxxxx xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxx horké xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx xxxxx. Promíchejte x xxxxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 5 x vzorku xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 550 °C x xxxxxxx xxxx, xxxxx není xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx částic. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx na vodní xxxxx x převeďte xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °C, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx užití xxxxx xxxx, uveďte xx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx prvních 30 xx filtrátu.
5.2 Xxxxxx xxxxxxxx absorpcí
Rozředěním standardního xxxxxxx (3.5) vodou xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx měření xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx roztoku 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxx. Rozřeďte xxxxx xxxxx alikvotní část xxxxxxxx xxxxxxxxx podle 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 xxx, že xx xxxxx koncentrace xxxxxxx, která je x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx referenčních xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4 X. Xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx stroncia (3.4) x xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočtěte xxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx vyjádřete xxxx procento xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x stejného vzorku xxxxx xxxxxxxxx 5 % xxx.
3. STANOVENÍ XXXXX VLÁKNINY
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovit v xxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, jež xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx x jsou xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xx třeba, xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny sírové x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx koncentrací. Zbytek xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, zvážen x zpopelněn xxx 900 °X. Xxxxxx xxxx vyplývající ze xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx k azbestu xxxx xxxxxxxxx x Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 5 násobek xxxx xxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x: 1,19 + 3 xxxx xxxx). Vařte xxxx přibližně 45 xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx přes Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx zbytek xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx chlorovodíková nezmizí x xxxxxxxxx vody, x xxxxx acetonem (3.6). Xxxxxxx azbest x xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx 2 xxxxxx xxx 900 °X. Nechejte vychladnout x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx. Tímto xxxxxxxx xxxxxxxx azbest xxxx být použit xxxxxxxxxx. Xxxx splňovat xxxxxxxxx xxxx x xxxx 5, pokud xx týče xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxxx emulse (xx. silikon).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx draselného 0,23 X.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 N.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Kádinky x xxxxxx xxxxxxx 600 xx x xxxxxxxxx xxxxxx 200 xx.
4.2 Xxxxxxxxxxx kotouče xxxxxxxxx 80 xx x průměru a xxxxxxxxx 4 mm xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 32 otvory, xxxxx xxxxxxxxx x průměru 4 xx.
4.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx 800 xx a xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx 120 xx x xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx přibližně 40 xx v průměru x přibližně 4 xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx uzpůsobenými xxx xxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 otvory, xxxxx x xxxxxxx přibližně 4 xx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx. Desky x xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.7 Exsikátor.
4.8 Asbestový xxxxx: Xxxxxxxxxxx 2,0 x azbestu (3.2) xx 100 xx xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxxx x nálevce vakuové xxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxx a filtrujte xxxxx jednou xxxx xxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx.
5. Postup
Odvažte x xxxxxxxxx xx mg 3 x xxxxxx x 2 g xxxxxxxxxx azbestu (3.2) xx xxxxxxx (4.1), xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx kapek xxxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx rychle xx xxxx a xxxxxxxx xxxxx přesně 30 xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx zařízením xxxx xx 500 xx xxxxx x xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx studená xxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx okamžitě xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xx 4.8.
Vymývejte xxxxxx pěti dávkami xxxxxxxxx 100 xx xxxxx xxxxx xxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 800 ml. Xxxxxxxx xxxxxx kvantitativně do xxxxxxx (4.1), která xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx vařit xxxxxx 30 xxxxx. Přidejte xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx vody x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx je xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx zbytek xxxxx xxxxxx vodou, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx 3xxxx xxxxxxxx (3.6) (přibližně 100 xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx kvantitativně xx spalovacího xxxxxxx (4.5), rozdrťte, xxxxx xx xx xxxxxxx, x usušte xx xxxxxxxxxx hmotnosti x xxxxxxx xxx 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (4.7) a xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx (4.6) x xxxxxxxx xxxxxxxxx po xxxx 30 minut xxx 900 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx v exsikátoru (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx postupu x ošetřeného xxxxxxx (3.2), xxx xxx xxxxxx. Xxxxxx váhy, xxxxxxxxxxx xx zpopelnění 6 x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx vlákniny, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
kde:
a = ztráta váhy xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx;
x = xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx slepého pokusu.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 x xxxxxxxxx hodnotě u xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10 %;
3 % xxx. x obsahů xxxxx xxxxxxxx rovných xxxx xxxxxxx xxx 10 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 10 % xxxxx x xxxx xxxx xxx před analýzou xxxxxxxxx diethyletherem (3.7). Xxx xxxxxxxxx odtučnění xxxxxx testovaný vzorek (3 g x xxxxxxxxx xx mg) xx xxxxxxxxx filtr (4.8). Zalijte xxxxxxx xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxxx filtrujte xx xxxxx. Převeďte xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxx (4.1) x pokračujte x xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 5.
7.2 Xxxxxx obsahující xxxxx x xxxx, xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx přímo, musí xxx odtučněna xxx xxxxxxx x 7.1 x xxxxxxxx potom, xx xxxx provedeno xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
Xxx provedení xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.6) (100 xx xxxxxx), potom xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxx (4.1) x pokračujte x xxxxxxx, xxx je xxxxxxx ve druhém xxxxxxxx bodu 5 (xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx xxxx xxxxxx bohatá xx xxxxxx (více než 2 % vápníku), xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 g x xxxxxxxxx xx mg) xx xxxxxxx (4.1) xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X (3.5) x xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxxx 2,0 x azbestu xxxxxxxx xxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx v xxxx 5.
XXXXXXX XX
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX A)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (vitamín X) v xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 10000 XX/xx pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx krmiva x 4000 XX/xx xxx xxxxxxx [1]. Xxxxxxxx jsou xxxxxxxxx xx dvou xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retinolu:
Skupina X: xxxxxx xxxxx xxx 200000 XX/xx;
Xxxxxxx B: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx než 200000 XX/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx za xxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxxxxxx antioxidantu nebo x dusíkaté atmosféře. Xxxx xx xxxxxxxxxxx 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Extrakt je xxxxxxx do xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx oxidu xxxxxxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxx B je xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x určitých xxxxxxxxx). X xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 610 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx komplexu xxxxx Carr-Priceovy xxxxxx; x xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x XX oblasti xxx 325 nm.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx skupin X x B
3.1 96 % (V/V) ethanol.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x.x. xxxx
3.3 xxxxxxx xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.5 1 X roztok hydroxidu xxxxxxxxxx p.a.
3.6 0,5 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx p.a.
3.7 1,2-dichlorethan x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx: 30–50 °X. Xxxxx je to xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx 1000 xx xxxxxxxxxxxx se 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx zůstává kyselina xxxxxxxx. Xxxxxxxxx kyselinu x xxxxxxxxxx petrolether xxxxxxxx 500 xx xxxx, dvakrát 250 xx 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx a třikrát 500 xx xxxx. Xxxxxxxxx vodnatou xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 1 hodiny xxxx xxxxxxx xxxx x bezvodý xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
3.9 Oxid xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx: xxxxxxx xx xxxx 8 xxxxx xxx 750 °X, xxxxxxxxx x exsikátoru x xxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx zábrusovou xxxxxxxxx xxxxxx. Před xxxxxxxx xx chromatografii xxxxxxxx xxxxxxxxxx: xx xxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx 10 g xxxxx xxxxxxxxx x 0,7 xx xxxx, xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx x lázni x vroucí vodou xx současného xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx takto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx známého xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 IU) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3 x 5.4 x kontrolním xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx oxid xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx 1 (Xxxxx, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.11 Čistý xxxxxxxxxxxx. Odstraňte xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10). (25 x xxxxx xxxxxxxxx na 250 xx diethyletheru.)
3.12 Xxxxxxx petroletheru (3.8) xx 4, 8, 12, 16 x 20 % (X/X) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 70 % (V/V) glycerinu xxxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxx x.x.
x) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx A
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx p.a.
3.15 Xxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx vody chromatograficky xx koloně xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) (50 g oxidu xxxxxxxxx na 200 xx chloroformu; doporučuje xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxx xxxxxxx).
3.16 Xxxx-Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx xxxxxxxxx 25 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x.x. (udržujte v xxxxxxxxxx) xx 100 xx xxxxxxxxxxx (3.15), xxxxx není xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx usazenina xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Přidejte 2 xx xxxxxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxx z xxxxxxx skla se xxxxxxxxx zábrusovou zátkou. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
3.17 Xxxxxxx – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx standardizovaný.
c) xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx skupiny X
3.18 Xxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxx odparka x xxxxxxxx lahvemi x xxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 300 xx; xxxxxxx xxxxxx: xxxxx 13 xx).
4.4 Spektrofotometr x 10xx xxxxxxxx. Xxxxxx v xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.5 UV xxxxx xxxxxx xxx 365 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx být xxxxxxxxx xxxx přímé světlo, xxxxx je xx xxxxxxx, v xxxxxxxx x xxxxxxx skla.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
X jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx k xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx:
0,1–1,0 x xxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxx 20000 XX/x);
3,0–5,0 x xxx xxxxxxx (obsahy xxxx 400 x 20000 XX/x);
10–20 g xxx xxxxxxxxx xxxxx;
30 x pro xxxxxxxx xxxxxxx X.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek xx 500 xx xxxxx xx skleněnou xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx 40 ml ethanolu (3.1), 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) [3], 10 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 2 xx roztoku xxxxxx sodného (3.13).
Xxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxx 70-80 °X xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x potom xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.1) x 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx pipetou). Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx supernatant xx dekantační xxxxxx. Xxxxxxxx do nádoby 150 xx roztoku xxxxxxxxx draselného (3.5), xxxxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxxx x xxxxxxxx stát, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu (xxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxxxxx xxxxxx, přidejte 40 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxxxxxx xx dobu 10 vteřin a xxxxxxxx stát, xxxxx xxxxxx vrstvy xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x propláchněte 6–8 xxxx 40 xx xxxxxxx xxxx, dokud xxxx odstraněna zásaditost (xxxxxxxxxxxxxxx xxxx). Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxx x ve xxxxx xxxxx xxx 40 °X. Xxxxxx xxxxxxxx zbytek 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.8).
Xxx xxxxxxxx skupiny X xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v 5.3.1.
Xxx xxxxxxxx skupiny B xxxxxxxx xxxxxx xx 50 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx na xxxxx petroletherem (3.8), xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx hustotu, xxx xx xxxxxxx x 5.4.2.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxx 200 mm 10 x xxxxx xxxxxxxxx (3.9) předem xxxxxxxxxxxx x petroletherem (3.8). Xx trubice xxxxxxxx roztok xxxxxxx x 5.2 x xxxxx přidejte 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx postupně 10 xx dávkami xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 4, 8, 12, 16 a 20 % diethyletheru (3.12) xx tlaku nebo xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xx 2 xx 3 kapky xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx karoten [4]. Xxxxxxx je obecně xxxxxxxxx xxxxxxxx petroletheru xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx XX xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx výbojkou). Xxxxxxxxxxxxx zóna xxxxxxxx xx xxxxx oddělena xx xxxxxxx zón xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx frakci xxxxxxxxxx xxxxxxx shromážděte do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx optické xxxxxxx xxxxxxx v 5.4.2 xxxxxxxxx požadavky xxxx x 5.4.2.
Xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx nezbytnou, xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx část roztoku x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 IU xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx uvedeného x 5.3.1.
5.4 Měření xxxxxxx hustoty
5.4.1 Produkty xxxxxxx X
Xxxxxxx do xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 5.3.1. Xxxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx. Změřte optickou xxxxxxx spektrofotometrem při 610 xx xxxxxx 30 vteřin xxxx, xx reakce xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx standardní xxxxxx získanou x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 až 16 XX standard-retinolu (3.17) xx 0,3 xx xxxxxxx (3.14) + 3 ml Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16)). Xxxxxxxxxx křivka musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x často xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxx B
Odeberte xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 IU xxxxxxxx. Xxxxxxx do xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxx (3.18) Xxxxxx xxxxxxxx hustotu xx spektrofotometru xxx 325, 310 a 334 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xx 325 nm. Xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX xxxxxxxx/xx
Xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
X310 : X325 x X334 : X325
xxxx xxx 6 : 7 = 0,857.
Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx od xxxx xxxxxxx (< 0,830 xxxx &xx;0,880), xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx s metodou xxxxx v 5.3.2. Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, že xx xxxxxxx poměr xxxxx xxxxxxxx xxxx xx hodnoty 0,857 (&xx; 0,830 nebo &xx; 0,880), xxxx xxx xxxxxxxxx provedeno x souladu s xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočítejte xxxxx xxxxxxxx ve vzorku xxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx provedená xxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxxxxxxx x XX xxxxxxxx xx kg xxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
- 20 % xxx. x xxxxxx retinolu xxxxxxx xxx 75000 XX/xx,
- 15000 XX x obsahů xxxx 75000 a 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x obsahů xxxx 150000 a 250000 XX/xx,
- 25000 XX u xxxxxx xxxx 250000 a 500000 XX/xx,
- 5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxx než 500000 XX/xx.
2. STANOVENÍ XXXXXXXX (XXXXXXX X1, XXXXXXX)
1. Účel a xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx, xxxxxxxx X1) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Princip
Roztok xx xx horka ošetřen xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx roztok xx xxxxxxxx alkalické xxxxxxx. Vzniklý xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx isobutanolem x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 xx xxxxxxxx-XXX, xxxxxx xxxxxxxxx xx vakua xx xxxxxx váhu, v 1000 xx 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxx je xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x tmavém xxxxx, xx upotřebitelný xx dobu xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxx sodný.
3.4 20 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.5 25 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx draselného x.x.
3.6 Xxxxxxxx směs: xxxxxxxxx 2 ml xxxxxxx hexakyanoželezitanu xxxxxxxxxx (3.4) xx 48 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx je xxxxxxxxxxxxx xxx 4 xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx x.x.
3.8 2,5 X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.9 Multienzymatický xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x amylázu (xxxx. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Odstředivka (3500 xx./xxx.) xx 3 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zábrusovými zátkami.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 ml xxxxxxxxx xxxxx X x B vložte xxxxxxx množství xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahujícího xxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx x 125 xx kyseliny xxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx do baňky X, 1,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx vroucí xxxxx xxxxx x udržujte xx xxx xx xxxx 15 xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 45 xX. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8) a 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxx nechejte xxxx po dobu 20 minut xx xxxxxxxx xxxxxxx. Přidejte 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx xx xxxxx xxxxx, homogenizujte a xxxxxxxxx. Xxxxxxxx filtráty X x X xxxx, co xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 15 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) dejte 5 xx xxxxxxxx X x xxxxxxxxx 10 xx bisulfitu xxxxxxx (3.3). Ponořte xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx 15 xxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx X (xxxxxxx standard) x X (xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 ml xxxxxxxx X x 5 ml filtrátu X do xxxx xxxxxxx odstředivky (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx x roztokům X, A x X 5 ml xxxxxxxx směsi (3.6) x x xxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 5 xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx vrstvy. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vrstvy do xxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxx, doplňte xx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) x homogenizujte (= xxxxxxxx X, X a X).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxx vlnové xxxxx, xxx xxxxxx dává xxxxxxxxxx optimální odezvu xx fluorescenci xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 365 xx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X x X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx v xx/xx xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
x · b / (x-x) x
xxx:
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx A (xxxxxxx xxxxxxxx);
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx B (xxxxxx);
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx x μx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx standard).
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxxxxxxxx hodnoty u xxxxxx nižších xxx 500 xx/xx x
5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxx větších xxx 500 xx/xx.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXX ASKORBOVÉ X XXXXXXXXXXXXXXXX XXXX (VITAMÍN X)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx celkové xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx. Produkty xxxx zařazeny xx xxxx xxxxxx podle xxxxxx předpokládaného xxxxxx xxxxxxxx X:
Xxxxxxx A: xxxxxx xxxxx xxx 10 g/kg;
Skupina X: xxxxxx rovnající xx xxxx xxxxx xxx 10 g/kg.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx fáze xx ošetřena xxxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx gelu, xxxxxxx xxxxxxx xx sucha x zbytek xxxxxxxxx xx xxxxxxx kyselině xxxxxx. Optická xxxxxxx xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx.
X produktů xxxxxxx X xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxx hydrazon.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxx X-xxxxxxxxx: xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxx X-xxxxxxxxx x.x. x přibližně 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxx rozmělnění v xxxxxxx rozpusťte xx xxxx 200 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. x doplňte xx 2000 ml vodou. Xxxxxxxxx při 4xX. Xxxxxx xx stabilní xx xxxx xxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx p.a.
3.4 0,5 % (váhově xxxxxxxx k objemu) xxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx (X. x X. x. 121 xxxx xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx roztok (xxxxxx xxxxxxxx k objemu) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 2 x 2,4-dinitrophenylhydrazinu ve 100 xx zředěné xxxxxxxx sírové (25 xx xxxxxxxx xxxxxx x.x., d: 1,84, xxxxxx doplněním do 100 xx xxxxx). Xxxxx roztok, xx-xx xxxxxxxxx v xxxxxxx, xxxxxx xxxxx týden.
3.7 Xxxxx nebo
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Směs xxxxx xxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx p.a.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Xxxx dichloromethanu x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Silika xxx, xxxxxxxx xxxxxx: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Stahl xxxxxx xxx stupeň X xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx 105 xx xxxx xx 200 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx sírovou x.x., x: 1,84.
3.14 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 75 xx diethyletheru x.x., 25 xx xxxxx xxxxxxx x.x. x 4,0 xx 96 % (váhově vzhledem x xxxxxx) xxxxxxxx xxxxxx p.a. Xxxxxxx xx 2 xx 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nastaveným na 20 °C.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) xx 40 až 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zátkami.
4.3 Xxxxxxx vakuová xxxxxxx x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (délka: 100 xx, vnitřní xxxxxx: 20 mm), se xxxxxxxxx xxxxxx (např. Xxxxxxxxx trubice).
4.5 Spektrofotometr xxxx kolorimetr x xxxxxx s 10xx xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx chromatografii se xxxxxx gelovými deskami (3.12) xxxxxxxxx do xxxxxxx 0,5 xx 0,6 xx. (Xxxxxx xxxx již xxxxxxxx xxxxx.) Xxxxx xxxxx xx 2 x xxx xx 3 xxxxxx x xxxxxxx xxx 120 až 130 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx nejméně 24 xxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx 120 xx 130 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 xx xxxxxxxxx xxxxx (xx skleněnými xxxxxxxxxxx xxxxxxx) A x B xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahujícího xxxxxxxxx 200 μx xxxxxxxx X. Xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx X, 0,4 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxxxxx jemným xxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxx lahve 30 xx xxxxxxxxxxx (3.3) x 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °C. Xxxxxx xxxxxxxxx a nechejte xxxx 10 xx 15 xxxxx. Xxxxxxxx 25 xx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxx, silně xxxxxxxxxxx po 10 xxxxxx x nechejte xxxx 10 xx 15 xxxxx ve xxxxx lázni (4.1). Xxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx vodní fáze xx chloroformové fáze. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx A (xxxxxxx xxxxxxxx) x X.
5.2 Xxxxxxx
Xx použití pipety xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx vodního xxxxxxxxxxxx (xxxxx zakalený) xxxxxxxxx x 5.1 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx 0,5 xx 1 ml xxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx zbarvení, xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 15 minut. Xxxxx přidejte přibližně 300 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), protřepejte x xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx nemusí xxx xxxxx čistý.
5.3 Xxxxxx x 2,4-dinitrophenylhydrazinem a xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 10 xx filtrátu xxxxxxxxx x 5.2 do xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2), xxxxxxxx 2 ml xxxxxxx 2,4-dinitrophenylhydrazinu (3.6) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx (3.7) xxxx kysličník xxxxxxxx (3.8) do xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (přes noc) xx xxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxx přidejte 3 xx vody, 20 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x přibližně 800 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5). Zazátkujte xxxxxxx, silně xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx x odstřeďte. Xx lahve xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxx a za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx rotační xxxxxxx (4.3), xxxxx neobdržíte xxxxxxxx zbytek. Xxxxxxxxx xxxxxx xx 2 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9) xx xxxxxx xx 50 °C, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, přidejte 10 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) a xxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) xx xxxxxx 30 ml xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx) 5 x xxxxxx xxxx (3.11) xx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10); xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx (3.7) xxx nízkém xxxxx. Xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxx získaný x 5.3, xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové (3.10) a přelijte xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.10) a xxxxxxxxxx xx vyplachování xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3 xx 4 dávky xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx není xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxx eluátu, který xx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx trubice xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9), odeberte xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx.
5.4.1 X xxxxxxxx skupiny X (xxxxx vitamínu X xxxxx xxx 10 x/xx), xxxxxxxxx zbytek xx 2,0 xx xxxxx xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x ihned chromatografujte xx xxxxx vrstvě, xxx xx xxxxxxx x 5.5.
5.4.2 U xxxxxxxx xxxxxxx B (xxxxx xxxxxxxx X xx xxxxx nebo xx xxxxx než 10 x/xx), ošetřete xxxxxxxx zbytek 4,0 xx zředěné kyseliny xxxxxx (3.13), silně xxxxxxxxxxx, aby xx xxxxxx zcela xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, jak xx xxxxxxx v 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx
Xxxxxxxxxxx postupy xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Umístněte 0,5 xx roztoku získaného x 5.4.4 v xxxxx čáře xx xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.14) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx x xxxxx vyplněném xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx růžově xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx kvantitativně xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx xxxxxxxx jednou 2 xx x xxxxxxx 1,5 ml xxxxx ethyl acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9). Xxxxxxx xxxxx xx xxxx lahve (xxxxxxxx xxx musí být xxxxxxxx). Xxxxxxx do xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx rozpustil x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx hustotu spektrofotometrem xxx 509 xx 20 až 30 xxxxx xx rozpuštění xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx měření xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.13).
5.7 Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxx slepý xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx X xx vzorku x x na xx xx xxx poměrem:
(c – x) · 2 / (x – x) · 10x
xxx:
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx vzorku;
b = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu;
c = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxx. x obsahů xxxxxxxx X xxxxxxx než 10 g/kg a
5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx xxx 10 x/xx.
[1] 1 XX = 0,3 μx xxxxxxxx.
[2] U xxxxxxxx krmiv x xxxxxxx x tendencí xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx a druhém xxxxxxxx xxxx 5.2.
[3] Xxxxxxxx xxxxx nemusí xxx přidán, xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Obsah xxxxxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx při 450 xx; X 1% / 1cm = 2600.