Čtvrtá Xxxxxxxx Komise
ze xxx 5. prosince 1972,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], ve xxxxx xxxxxxxx 72/275/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], a xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, že xxx směrnice požaduje, xxx xxxx oficiální xxxxxxxx krmiv xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx vzorkování x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx souladu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zákonem, xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx směrnice 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX xx xxx 18. listopadu 1971 [4] a 72/199/XXX xx xxx 27. xxxxx 1972 [5] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx metod Společenství; xxxxxxxx x xxxx, xx postup xxxxx xx té xxxx xxxx xxxxxxx přijmout xxxxxxx sérii xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx uvedená x xxxx xxxxxxxx jsou x souladu se xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxx;
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xxx byly xxxxxxx pro oficiální xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x olejů x obsahů xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx popsaných x xxxxxxx X xxxx směrnice.
Obecná ustanovení xxxxxxxxx v xxxxx 1 (úvod) xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Komise 71/250/XXX xx xxx 15. června 1971 xx xxxxxxxx x xx xxxxxx popsané x xxxxxxx X xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx krmiv, xx xx týče xxxxxx xxxxxx retinolu (xxxxxxx X), thiaminu (xxxxxxx, xxxxxxx X1), askorbové x xxxxxxxxxxxxxxxx kyseliny (xxxxxxx X), xxxxxxxxx xxxxx xxxxx popsaných x xxxxxxx II xxxx směrnice.
Obecná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx 1 (xxxx) přílohy xxxxx směrnice Komise x. 71/250/EHS ze xxx 15. xxxxxx 1971 xx, s xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx přípravy vzorku, xxx má být xxxxxxxxxx, xxxxxxxx i xx metody xxxxxxx x xxxxxxx II xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1974. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 5. xxxxxxxx 1972.
Xx Xxxxxx
X. X. Xxxxxxxx
xxxxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. xxxx. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Úř. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Úř. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Xx. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX I
1. STANOVENÍ XXXXXXXX X XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx a xxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxxx x rostlinných xxxxxx x xxxxxxx.
2. Princip
Vzorek xx xxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti xxx 103 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxx x xxxxxxx dnem x nekorozního xxxxxxxxx, 8 až 9 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 3 xx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx přibližně xx 80 °X xx xxxxxxx 110 °X, x přibližně 10 cm xxxxxx.
3.3 Xxxxxxx lázeň xxxx xxxxxxxxxx xxxxx plotýnka.
3.4 Xxxxxxxxx obsahující výkonné xxxxxx xxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx mg xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx (3.1) s xxxxxxxxxx (3.2). Zahřejte xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx (3.3) za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx dosáhla 90 °X během xxx 7 minut.
Snižte xxxxx a sledujte xxxxxxxxx, se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx misky. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 105 °X. Xxxxxxxxxx v xxxxxxx ode dna xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vlhkosti, xxxxxxxx xxxxxxxxxx na 103 °X ± 2 °X, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ochlaďte na 93 °X. Potom xxxxxxxx vychladnout na xxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxx. Opakujte tuto xxxxxxx, xxxxx ztráta xxxxx mezi dvěma xxxxxxxx již xxxxxxxxxxxx 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, v xxxxxxx xxxxxxx počítáme výsledek x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx před xxx, xxx xx hmotnost xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, je xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
(X1 – X2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx v gramech;
M1 = xxxxx xxxxx x xxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxx;
X2 = xxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx po ohřevu.
Výsledky xxxxx xxx 0,05 % se musejí xxxxxxxxxxxx xxxx "xxxxx xxx 0,05 %".
Opakovatelnost
Rozdíl xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x xxxxxxxxx hodnotě.
2. XXXXXXXXX HOŘČÍKU
— xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx —
1. Xxxx x xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hořčíku x xxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx xxxxxxx než 5 %.
2. Princip
Vzorek je xxxxxxxxx x rozpuštěn xx xxxxxxx kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, je xxxxxxxxx přímo xx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxx xx xxxxxxx x obsah xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx p.a. x: 1,16.
3.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. d: 1,19.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx drát, nebo XxXX4 7X2X, xxxxxx xx xxxxxxxx teploty.
3.4 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx xxxx xxxxxxxx) 2,5 % (76,08 x SrCl2 6H2O x.x., xxxx 60,38 x Xx(Xx3)2 p.a.).
3.5 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx: xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 1 x xxxxxxx (3.3), x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx odstraněna xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx množství (10,143 x) XxXX47X2X (3.3). Xxxxxx xx 1000 xx odměrné baňky, xxxxxxxx 80 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx 1000 xx xxxxx. 1 xx tohoto xxxxxxx xxxxxxxx 1,000 xx xxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Platinové, xxxxxxxxx xxxx porcelánové xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Termostaticky xxxxxx elektrická xxxxxxx xxx.
4.3 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx vzorku
5.1.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx mg 5 x xxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx s 250 až 300 xx xxxx. Přidejte 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx varu a xxxxxxxx kapalinu xxx xxxxxx xxxx xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx vychladnout, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxxxx a přefiltrujte xx suché xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x xxxxxx v dostatečném xxxxxxxx (15-30 ml) xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx vodní lázni x vložte xx xxxxx hodinu xx xxxxxxx o 105 °X. Xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx x 5.1.2.
5.1.2 Krmiva složená xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx mg 5 x xxxxxx xx xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °X x xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx je xxx xxxxxxxxxx částic, x nechejte xxxxxxxxxxx. Xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx, přidejte xx xxxxxx dostatečné množství (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx sucha xx xxxxx lázni x xxxxxx xx jednu xxxxxx do xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) a převeďte xx 500 xx xxxxxxx baňky xx xxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx na objem xxxxx. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxx složená xxxxxxxx z organických xxxxx
Xxxxxxx x přesností xx xx 5 x xxxxxx xx xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °X x muflové xxxx, xxxxx není získán xxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), odpařte xx xxxxx na vodní xxxxx x xxxxxxxx xx jednu xxxxxx xx sušárny x 105 °X, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx užití xxxxx xxxx, uveďte xx xxxx, xxxxxxxx vychladnout x xxxxxxx na xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx x přefiltrujte xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx prvních 30 xx filtrátu.
5.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.5) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx měření xxxxxxxxxxxxxxxx. Přidejte xx xxxxxxx xxxxxxx 10 xx roztoku xxxx xxxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxxxxx objem xx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxx alikvotní xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 xxx, xx xx xxxxx koncentrace xxxxxxx, xxxxx je x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4 X. Xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx soli xxxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxxxxx xxxxx do 100 xx xxxxx. Xxxxxx absorpci xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx, a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx vlnové xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx s referenčními xxxxxx. Výsledek xxxxxxxxx xxxx procento xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx překročit 5 % rel.
3. XXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx stanovit x xxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek, xxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x zásaditých xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xx xxxxx, xx xxxxxxxxx postupně vroucími xxxxxxx kyseliny sírové x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx, usušen, xxxxxx x xxxxxxxxx xxx 900 °X. Xxxxxx xxxx vyplývající xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnosti xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Ošetřený xxxxxx: xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx užívanému s Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 5 xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx chlorovodíkové, x: 1,19 + 3 xxxx xxxx). Xxxxx xxxx xxxxxxxxx 45 xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Promývejte zbytek xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x promývací vody, x potom xxxxxxxx (3.6). Vysušte azbest x xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx 2 xxxxxx xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx. Tímto xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Musí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx v xxxx 5, pokud xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Protipěnící emulse (xx. silikon).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx 600 xx x xxxxxxxxx xxxxxx 200 xx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 mm x xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 mm xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 32 xxxxxx, každý xxxxxxxxx x xxxxxxx 4 xx.
4.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 xxxxx x označením xxxxxx 800 xx x xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx 120 xx x xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 40 xx v xxxxxxx x přibližně 4 xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx (4.3), perforované xxxxxxxxx 16 otvory, xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx 4 xx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx ok xxxxxxxxx 1 xx. Desky x xxxxxxxx musejí xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x zásadám.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx regulovaná xxxxxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxx xxxxx: Suspendujte 2,0 x xxxxxxx (3.2) xx 100 ml xxxx.
Xxxxxxxxx xx vakua xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx síťovinou (4.4) x xxxxxxxxx x nálevce vakuové xxxxx (4.3). Zachyťte xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 3 g vzorku x 2 x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx (4.1), xxxxxxxx 200 ml xxxxxxxx sírové (3.1) x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x nechejte xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx objemu zakryjte xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 500 xx láhev s xxxxxxx xxxx, ve xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Zastavte xxx xxxxxxxx přibližně 50 xx xxxxxxx vody x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx azbestový xxxxx, xxx xx xxxxxxx ve 4.8.
Vymývejte xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 100 ml xxxxx xxxxx vody, xxx xx xxxxxx xxxxxxx objem filtrátu 800 xx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx (4.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Uveďte xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxx přesně 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx azbestový xxxxx, xxx je xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx voda xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx 3xxxx xxxxxxxx (3.6) (xxxxxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxx zbytek xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), rozdrťte, pokud xx to xxxxxxx, x xxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxx 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx zvažte.
Vložte xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx (4.6) x xxxxxxxx xxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxx xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) a rychle xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx pokusza xxxxxxx stejného xxxxxxx x ošetřeného xxxxxxx (3.2), xxx bez xxxxxx. Xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 6 x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx poměrem:
(a-b) · 100 / 3
xxx:
x = xxxxxx váhy xx xxxxxxxxxx během xxxxxxxxx;
x = ztráta xxxx po xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení provedených x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 10 %;
3 % xxx. x xxxxxx hrubé xxxxxxxx rovných xxxx xxxxxxx než 10 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Krmiva xxxxxxxxxx xxxx xxx 10 % xxxxx x xxxx musí xxx před xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx xxxxxxxxx odtučnění xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 x x xxxxxxxxx xx xx) xx xxxxxxxxx xxxxx (4.8). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx vakua. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x azbest kvantitativně xx xxxxxxx (4.1) x pokračujte x xxxxxxx, xxx je xxxxxxx v xxxx 5.
7.2 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a xxxx, xxx nemohou xxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx v 7.1 x xxxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx ze xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx odtučnění xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.6) (100 xx celkem), potom xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx v xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xx druhém xxxxxxxx xxxx 5 (xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Pokud xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (xxxx xxx 2 % vápníku), xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 x s xxxxxxxxx na xx) xx xxxxxxx (4.1) xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X (3.5) a xxxxxxxx stát x xxxxxxx xx xxxx 5 minut. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxxx 2,0 x azbestu xxxxxxxx xxx xxx s xxxxxxxxx sírovou. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxx obtížnou, rozřeďte xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx uvedeno x xxxx 5.
XXXXXXX XX
1. STANOVENÍ XXXXXXXX (VITAMÍN X)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 10000 XX/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x 4000 XX/xx xxx ostatní [1]. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retinolu:
Skupina A: xxxxxx xxxxx xxx 200000 IU/kg;
Skupina X: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx vyšší než 200000 XX/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx hydrolyzován za xxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx a xx xxxxxxxxxxx antioxidantu xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxxx 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx je xxxxxxx xx sucha x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx je chromatografován xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (u xxxxxxxx xxxxxxx B xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx). X xxxxxxxx xxxxxxx X xx retinol xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 610 nm po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx reakce; x xxxxxxxx xxxxxxx X spektrofotometricky x XX xxxxxxx xxx 325 xx.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx X x X
3.1 96 % (X/X) ethanol.
3.2 10 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx sodného x.x. nebo
3.3 xxxxxxx xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) roztok hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 0,5 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx p.a.
3.7 1,2-xxxxxxxxxxxx x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx: 30–50 °X. Xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: míchejte 1000 xx xxxxxxxxxxxx xx 20 xx dávkami xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx, xxxxx zůstává xxxxxxxx xxxxxxxx. Odstraňte xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 500 xx xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx x třikrát 500 ml vody. Xxxxxxxxx vodnatou vrstvu, xxxxxxx petrolether po xxxx 1 hodiny xxxx aktivní xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
3.9 Xxxx hlinitý, xxxxxxxxxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx: xxxxxxx po dobu 8 hodin při 750 °C, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx v xxxxx x hnědého xxxx xxxxxxxx zábrusovou xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx: xx xxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx 10 x xxxxx xxxxxxxxx x 0,7 xx xxxx, xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx x xxxxx x xxxxxx vodou xx xxxxxxxxxx protřepávání. Xxxxxxxx vychladnout. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 XX) xxxxx postupu xxxxxxxxx x 5.3 a 5.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx 1 (Xxxxx, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.11 Xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x stopy xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10). (25 g xxxxx hlinitého xx 250 ml xxxxxxxxxxxxx.)
3.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.8) xx 4, 8, 12, 16 a 20 % (V/V) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x roztok xxxxxx xxxxxxx v 70 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x.x.
x) užívané xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxxx xxxxxxx, fosgen a xxxxx xxxx chromatograficky xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) (50 g oxidu xxxxxxxxx na 200 xx xxxxxxxxxxx; xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx prvních 50 xx xxxxxx xxxxxxx).
3.16 Xxxx-Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx přibližně 25 x xxxxxxxx antimonitého x.x. (xxxxxxxx x xxxxxxxxxx) xx 100 xx xxxxxxxxxxx (3.15), xxxxx není xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx antimonitého nečiní xxxxxxx. Přidejte 2 xx acethanhydridu x.x. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx x láhvi x xxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
3.17 Xxxxxxx – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X
3.18 Isopropanol xxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Vodní xxxxx.
4.2 Xxxxxxx odparka x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx objemu.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx trubice (xxxxx: 300 xx; xxxxxxx průměr: okolo 13 xx).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10xx xxxxxxxx. Xxxxxx x oblasti XX vyžadují xxxxxxxx xxxxxx.
4.5 UV lampy xxxxxx xxx 365 xx.
5. Postup
Poznámka:
Všechny xxxxxxx xxxxxx xxx prováděny xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx je to xxxxxxx, x xxxxxxxx x hnědého xxxx.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
X jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek x xxxxxx x předpokládanému xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx:
0,1–1,0 x xxx koncentráty (xxxxxx větší než 20000 IU/g);
3,0–5,0 g xxx xxxxxxx (obsahy xxxx 400 a 20000 XX/x);
10–20 x xxx xxxxxxxxx xxxxx;
30 x xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
Xxxxx umístněte xxxxxxxxx xxxxxx xx 500 xx láhve xx skleněnou zábrusovou xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx postupně x xxxxxxxxxxx xxxxxx 40 xx xxxxxxxx (3.1), 2 xx xxxxxxx askorbanu sodného (3.2) [3], 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 2 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Zahřívejte xx xxxx 30 xxxxx xxx 70-80 °X pod xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxx. Přidejte 50 ml xxxxxxxx (3.1) a 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx supernatant xx dekantační nádoby. Xxxxxxxx do xxxxxx 150 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx po dobu 30 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu (xxxxxx vrstva) do xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, dokud xxxxxx xxxxxx odděleny. Xxxxxxxx vrstvu dichlorethanu xx dekantační xxxxxx x xxxxxxxxxxxx 6–8 xxxx 40 ml xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx odstraněna xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxx xxxx). Odeberte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx poslední stopy xxxx xx použití xxxxxxx filtračního papíru.
Odpařte xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx roztoku xx xxxxx x ve xxxxx lázni při 40 °X. Rychle xxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.8).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x 5.3.1.
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx B xxxxxxxx xxxxxx do 50 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx na xxxxx petroletherem (3.8), xxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx hustotu, jak xx xxxxxxx v 5.4.2.
5.3 Chromatografie
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxx 200 xx 10 g oxidu xxxxxxxxx (3.9) xxxxxx xxxxxxxxxxxx x petroletherem (3.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.2 a xxxxx přidejte 20 xx petroletheru (3.8). Xxxxxxxxx postupně 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx petroleje xx 4, 8, 12, 16 a 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12) xx tlaku xxxx xxxxxxxxxx vakua, xxxxxx xxxxxxx je 2 xx 3 xxxxx xx vteřinu.
Nejdříve je xxxxxxxxx karoten [4]. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Vyluhování xxxxxxx xx XX xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx zóna xxxxxxxx xx jasně xxxxxxxx xx žlutých zón xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx shromážděte xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3.2 Produkty xxxxxxx X
Xxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v 5.4.2 nesplňují požadavky xxxx v 5.4.2.
Xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx roztoku x petroletheru, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 IU xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx uvedeného x 5.3.1.
5.4 Měření xxxxxxx hustoty
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v 5.3.1. Xxxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx roztoku x xxxxxxxx 3 ml Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx xx modré xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 610 xx xxxxxx 30 vteřin poté, xx xxxxxx započala. Xxxxxxxx xxxxx retinolu xxxxxxx na standardní xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 až 16 XX xxxxxxxx-xxxxxxxx (3.17) na 0,3 xx xxxxxxx (3.14) + 3 ml Xxxx-Xxxxxxxx činidla (3.16)). Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx, získaného v 5.2, xxxxxxxxxxxx přibližně 200 XX xxxxxxxx. Xxxxxxx xx sucha xx xxxxx x xxxxxxxx zbytek 25 xx xxxxxxxxxxxx (3.18) Xxxxxx optickou xxxxxxx xx spektrofotometru xxx 325, 310 a 334 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx nachází xx 325 xx. Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX retinolu/ml
Nicméně, xxxxx optických hustot
E310 : X325 x X334 : X325
xxxx xxx 6 : 7 = 0,857.
Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx (&xx; 0,830 xxxx &xx;0,880), xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx s xxxxxxx xxxxx x 5.3.2. Xxxxx měření xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx ukáže, xx xx uvedený xxxxx xxxxx xxxxxxxx liší xx xxxxxxx 0,857 (&xx; 0,830 xxxx &xx; 0,880), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx danou xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx v xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx vzorku x ředění xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx x XX xxxxxxxx na kg xxxxxx xxxx na xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
- 20 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 75000 XX/xx,
- 15000 XX x obsahů mezi 75000 x 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x xxxxxx xxxx 150000 a 250000 IU/kg,
- 25000 XX u xxxxxx xxxx 250000 a 500000 IU/kg,
- 5 % xxx. u xxxxxx xxxxxxx xxx 500000 XX/xx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX B1, XXXXXXX)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx, xxxxxxxx X1) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Limit xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xx horka xxxxxxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx x potom enzymaticky xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Vzniklý thiochróm xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x stanoven xxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní xxxxxx xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 xx xxxxxxxx-XXX, xxxxxx usušeného xx xxxxx na xxxxxx váhu, x 1000 xx 0,2 X kyseliny xxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, je upotřebitelný xx dobu xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxx sodný.
3.4 20 % (xxxxxx vzhledem x objemu) roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 25 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 Xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx 48 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.5). Tato xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx 4 xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx x.x.
3.8 2,5 X xxxxxx octanu xxxxxxx.
3.9 Multienzymatický přípravek xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx lázeň.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 ot./min.) xx 3 xx 50 xx trubicemi xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zábrusovými zátkami.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx každé xx xxxx 250 xx xxxxxxxxx xxxxx A x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku obsahujícího xxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx a 125 xx kyseliny sírové (3.2). Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx X, 1,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (3.1) (xxxxxxx standard).
Silně xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxx xx xxxx 15 minut x příležitostně xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 45 xX. Xxxxxxxx do xxxxx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.8) x 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx přípravku (3.9), xxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxx 20 xxxxx za xxxxxxxx teploty. Přidejte 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx xx objem xxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx X x X xxxx, xx xxxx xxxxxxxxx prvních 15 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx roztok X
Xx xxxxxxx odstředivky (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A x xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxxx trubici xx vroucí vodní xxxxx na 15 xxxxx x xxxxx xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx) x X (xxxxxx)
Xx xxxxxxx odstředivky (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A a 5 xx filtrátu X do xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx x roztokům X, X x X 5 xx xxxxxxxx xxxxx (3.6) x x xxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxx xxxxxxx x silně xxxxxxxxxxx 5 xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx jednu xxxxxx x odstřeďte xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Z xxxxx trubice xxxxxxxx 5 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx 25 xx xxxxxxx baňky, doplňte xx objem xxxxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxxxx (= extrakty X, X x B).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx dává xxxxxxxxxx optimální xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx při xxxxxxxxx 365 nm.
Nastavte xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx extraktu X. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X x X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx v xx/xx xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
x · b / (x-x) x
xxx:
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx A (interní xxxxxxxx);
x = intenzita xxxxxxxxxxxx extraktu X (xxxxxx);
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx v x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx x μg xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit:
10 % xxxxxxxxx hodnoty x xxxxxx xxxxxxx xxx 500 mg/kg x
5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxx větších než 500 xx/xx.
3. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXX ACID (VITAMÍN X)
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx dehydroaskorbové (vitamín X) v krmivech, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx detekce je 5 ppm. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx předpokládaného obsahu xxxxxxxx C:
Skupina A: xxxxxx xxxxx xxx 10 g/kg;
Skupina X: xxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxx xxx 10 g/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx askorbová xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, x potom xxxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx, ledové xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx rozpuštěn xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Optická xxxxxxx xxxxxxx xx měřena xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx.
X xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx podroben xxxxxxxxxxx chromatografii xx xxxxx vrstvě, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx roztok 0,05 % xxxxxxxx X-xxxxxxxxx: xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxx X-xxxxxxxxx x.x. x přibližně 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx metafosforečné (3.2) x xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.
3.2 10 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxx rozmělnění v xxxxxxx rozpusťte ve xxxx 200 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x doplňte xx 2000 xx xxxxx. Xxxxxxxxx při 4xX. Xxxxxx je xxxxxxxx xx xxxx jednoho xxxxx.
3.3 Chloroform x.x.
3.4 0,5 % (váhově xxxxxxxx x objemu) xxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.5 Filtrační xxxxxxx (X. x S. x. 121 nebo xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx xxxxxx (váhově xxxxxxxx x objemu) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 2 x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (25 xx xxxxxxxx xxxxxx x.x., x: 1,84, xxxxxx xxxxxxxxx xx 100 ml xxxxx). Xxxxx xxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx v chladnu, xxxxxx xxxxx xxxxx.
3.7 Xxxxx nebo
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxx xxxxxxx x.x./xxxxxx kyseliny xxxxxx/xxxxxxx x.x.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx kyseliny xxxxxx: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxxxxx: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx X xxx xxxxxxxxxxxx chromatografii.
3.13 Xxxxxx kyselinu sírovou: xxxxx 105 xx xxxx xx 200 xx odměrné xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x.x., x: 1,84.
3.14 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx x.x., 25 xx xxxxx xxxxxxx x.x. x 4,0 xx 96 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) kyseliny xxxxxx p.a. Obnovte xx 2 xx 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx lázeň vybavená xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 20 °C.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) se 40 až 50 xx trubicemi xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zábrusovými xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx chromatografické xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, xxxxxxx xxxxxx: 20 mm), se xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxx kolorimetr x xxxxxx s 10ml xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.12) xxxxxxxxx do xxxxxxx 0,5 xx 0,6 xx. (Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx.) Xxxxx desky xx 2 x xxx xx 3 xxxxxx v sušárně xxx 120 až 130 °C. Nechejte xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx v exsikátoru xx xxxxxxx 24 xxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx 120 xx 130 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 ml odměrných xxxxx (xx skleněnými xxxxxxxxxxx xxxxxxx) A x X xxxxxx xxxxxxx množství xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 μx xxxxxxxx X. Xxxxxxxx, xxxxx do baňky X, 0,4 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxxxxx jemným xxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx každé lahve 30 xx xxxxxxxxxxx (3.3) x 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 až 15 xxxxx. Xxxxxxxx 25 xx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx 10 xxxxxx a xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 minut xx xxxxx lázni (4.1). Xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx chloroformové xxxx. Xxxxxxxxxx postupy xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxx, x vodních xxxxxxxx A (xxxxxxx xxxxxxxx) x X.
5.2 Xxxxxxx
Xx použití xxxxxx xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx vodního xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx) získaného x 5.1 do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx 0,5 až 1 xx xxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxxxxx. Vytvoří xx xxxxxxx zbarvení, xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 15 minut. Xxxxx přidejte xxxxxxxxx 300 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx nemusí xxx xxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx přeneste 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2), xxxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2,4-dinitrophenylhydrazinu (3.6) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx dusíku (3.7) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) do xxxxxxx, xxxxxxxxxx trubici x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (xxxx xxx) xx xxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxx přidejte 3 xx xxxx, 20 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9) a xxxxxxxxx 800 xx filtrační xxxxxxx (3.5). Zazátkujte xxxxxxx, silně xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxxx. Xx lahve odparky xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxx x za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx 2 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) xx xxxxxx xx 50 °X, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 10 xx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové (3.10) x xxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx chromatografickou xxxxxxx (4.4) do xxxxxx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.10). Xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx) 5 x xxxxxx gelu (3.11) xx 30 xx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10); xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx stát x xxxxx xxxxxxx xxx dusíkem (3.7) xxx nízkém xxxxx. Xxxxxxxx xx trubice xxxxxx získaný x 5.3, xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx množstvím směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x xxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.10) a xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx směsí (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx xxxx získán xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxx xxxxxx, xxxxx xx zbarven xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx směsí xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xxxxx a odpařte xx sucha.
5.4.1 X xxxxxxxx xxxxxxx A (xxxxx xxxxxxxx C xxxxx xxx 10 x/xx), xxxxxxxxx xxxxxx xx 2,0 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9) x ihned xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxx xx uvedeno x 5.5.
5.4.2 X xxxxxxxx skupiny X (xxxxx vitamínu C xx xxxxx xxxx xx větší než 10 g/kg), ošetřete xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x změřte xxxxxxxx xxxxxxx, jak xx xxxxxxx x 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx provádějte xxxxxxxxxx. Umístněte 0,5 xx xxxxxxx získaného x 5.4.4 v xxxxx čáře na xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.14) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx x tanku vyplněném xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx zbarvená xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx volně xxxxxxx. Označte xxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx špachtlí x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx postupně xxxxxx 2 xx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxx ethyl acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9). Xxxxxxx xxxxx do xxxx lahve (xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.13), xxxxx protřepejte, xxx se zbytek xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 nm 20 xx 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx měření xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.13).
5.7 Xxxxx pokus
Proveďte xxxxx xxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx postupu, ale xxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx vitamínu X xx vzorku x x xx xx xx xxx xxxxxxx:
(x – x) · 2 / (b – x) · 10x
xxx:
x = xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx;
x = xxxxxxx hustota xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx;
x = optická xxxxxxx xxxxxxx vzorku;
d = xxxx xxxxxxxxxxx vzorku x gramech.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:
10 % rel. x xxxxxx vitamínu X xxxxxxx xxx 10 g/kg x
5 % xxx. u xxxxxx rovnajících xx xxxx větších xxx 10 x/xx.
[1] 1 XX = 0,3 μx retinolu.
[2] X xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx s tendencí xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxx uvedených x xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.
[3] Xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx atmosféře.
[4] Obsah xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx optické xxxxxxx při 450 xx; X 1% / 1xx = 2600.