Směrnice Xxxxxx 98/64/XX
xx xxx 3. září 1998,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx a xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxx se xxxx xxxxxxxx 71/393/XXX
(Xxxx s xxxxxxxx pro XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x ohledem xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 70/373/EHS xx xxx 20. července 1970 o xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xxxxxxxxx pozměněnou Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Švédska, x xxxxxxx na xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx 70/373/XXX xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx krmiv xx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxx splňují požadavky xxxxxxxxxxx z xxxxxxxx x správních předpisů xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx, xx xxxxxxx xx xxxxxxx metod xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx Xxxx 79/373/XXX xx xxx 2. xxxxx 1979 x xxxxxxx xxxxxxx směsí xx xxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx směrnicí Xxxxxx 97/47/XX [3], x xxxxxxxx Rady 93/74/XXX xx dne 13. září 1993 x krmivech určených xx xxxxxxxxx účelům xxxxxx [4], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxx 96/25/ES [5], stanoví, xx xxxxx aminokyselin x xxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx směrnice Xxxx 70/524/XXX xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx látkách x xxxxxxxx [6], xxxxxxxxx xxxxxxxxx směrnicí Xxxxxx 98/19/XX [7], xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx na označení, xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/393/EHS xx dne 18. xxxxxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 84/4/XXX [9], xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx mimo xxxx x pro zjišťování xxxxxx tuku; xx xx vhodné uvedené xxxxxx upravit;
vzhledem x xxxx, že xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx těchto xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx pro krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, že xxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxxx xxxxxxxxxxxx, tuku x xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 2
X xxxxxxx xxxxxxxx Komise 71/393/EHS xx xxx "4. Xxxxxxxxx obsahu xxxx" xxxxxxxxx částí B xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 3
1. Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx předpisy xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1998. Xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx tyto xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxx 1999.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx členskými xxxxx xxxx obsahovat xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx státy xxxxx Xxxxxx znění xxxxxxxx xxxxxxxxxx vnitrostátních xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 4
Tato směrnice xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx v Úředním xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.
Článek 5
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 3. xxxx 1998.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 86, 6.4.1979, x. 30.
[3] Úř. věst. X 211, 5.8.1977, x. 45.
[4] Xx. xxxx. X 237, 22.9.1993, x. 23.
[5] Xx. xxxx. X 125, 23.5.1996, x. 35.
[6] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[7] Xx. xxxx. X 96, 28.3.1998, x. 39.
[8] Xx. xxxx. X 279, 2.12.1971, x. 7.
[9] Xx. věst. X 15, 18.1.1984, x. 28.
XXXXXXX
XXXX X
Xxxxxxxxx aminokyselin
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx stanovení obsahu xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx) x vázaných (xxxxxxx xxxxxx x xxxxx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxx aminokyseliny: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, lysin, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx a xxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx také x aminokyselin xxxxxxxxxx xxxx formami X x X. Xxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydroxy xxxxxxx aminokyselin.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx extrahují xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Současně xxxxxxxxxxx dusíkaté makromolekuly xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xx pH 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx chromatografií a xxxxxxx se po xxxxxx x ninhydrinem xxxxxxxxxxxxx detekcí při 570 nm.
2.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx závisí xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx(x)xx x xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxx x xx methioninsulfon. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx neoxidovaných xxxxxx. Ostatní xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxx 1 xxxxx být xxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxx nebo x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxx xxx 0 xX xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx a fenolu. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx činidlo xx xxxxxxx dvojsíranem xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (x = 6 xxx/x) xx 23 xxxxx. Hydrolyzát xx xxxxxx na pH 2,20. Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx detekcí xxx 570 xx (440 xx xxx xxxxxx).
3. Xxxxxxx
Xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μS).
3.1 xxxxxxx xxxxxx, x = 30 %
3.2 xxxxxxxx mravenčí, w = 98–100 %
3.3 xxxxx
3.4 xxxxxxxxx xxxxx
3.5 xxxxxxxx sodný
3.6 kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, dihydrát
3.7 kyselina xxxxxxxxxxxxxx o xxxxxxx xxxxxxxxx 1,18 g/ml
3.8 xxxxxxxx sodný, xxxxxxxx
3.9 2,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)
3.10 xxxxxxx xxxxx
3.11 ninhydrin
3.12 xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 °X
3.13 xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.14 xxxxx – xxxx (&xx; 10 xxx xxxxxxx)
3.15 1-xxxxxxx
3.16 xxxxxxxxxxxxx
3.16.1 xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxx 1; xxxxx sloučeniny xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Vysuší xx xx xxxxx xxx X2X5 xxxx X2XX4 xxxxx před xxxxxxxx
3.16.2 kyselina cysteová
3.16.3 xxxxxxxxxxxxxxx
3.17 xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx c = 7,5 mol/l:
300 x XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x xxxxxx xx 1 litru.
3.18 xxxxxxxx xxxxx, roztok x = 1 xxx/x:
40 x NaOH (3.5) xx rozpustí xx xxxx a xxxxxx xx 1 xxxxx.
3.19 xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx:
Xxxxxx xx 889 g xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111 x xxxx x xxxxx se 4,73 x xxxxxx (3.3).
3.20 hydrolyzační xxxx, x = 6 xxx XXx/x s xxxxxxxxx 1 x xxxxxx/x:
X 492 xx XXx (3.7) xx xxxxx 1 x xxxxxx (3.3) x xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxxx.
3.21 xxxxxxxxx xxxx, c = 6 mol XXx/x x xxxxxxxxx 2% thiodiglykolu:
8,2 xx XXx (3.7) xx xxxxxxx přibližně 900 xx xxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) x xxxxxx xxxxx na 1 xxxx (3.7 x 3.9 xx xxxxx xxxxxxx přímo).
3.22 xxxxxxxx 5-sulfosalicylová, β = 6 %:
60 x xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx vodou xx 1 litr.
3.23 xxxxxxxx xxxx (kyselina xxxxxxxxxxx – xxxxx):
X xxxx xxxxxxx xx smíchá 0,5 xx peroxidu xxxxxx (3.1) x 4,5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxx (3.19); xxxxxxx xx x xxxxx 1 xxxxxx při 20–30 °C, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xx vzorku se xxxx ochladí v xxxxx s xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx).
Xxxxx:
Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx x xxxxxxxx ochranný oděv.
3.24 xxxxxxxxxxx tlumivý roztok, x = 0,2 xxx Xx+/x, pH 2,20:
X xxxxxxxxx 800 xx xxxx xx xxxxxxxx 19,61 x xxxxxxxxx xxxxxxx (3,8), 5 xx thiodiglykolu (3.9), 1 x xxxxxx (3.3) x 16,50 xx HCl (3.7). pH xx xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx se xxxxx xx xxxxx 1 xxxxx.
3.25 xxxxxx tlumivé xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx použitý xxxxxxxxxx (4.9)
3.26 ninhydrinové xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro použitý xxxxxxxxxx (4.9)
3.27 Xxxxxxxxxx xxxxxxx aminokyselin. Xxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx při teplotě xxx 5 °X.
3.27.1 xxxxxxx xxxxxxxxxx základní xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x = 2,5 μxxx/xx pro xxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.27.2 zásobní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, x = 1,25 μxxx/xx
0,2115 g xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) x 0,2265 x xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (3.16.3) v citronanovém xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx tlumivým roztokem. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 °X xxxxxxx 12 xxxxxx. Tento roztok xx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) obsahuje xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx.
3.27.3 xxxxxxx xxxxxxxxxx základní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx, c = 20 μmol/ml
0,6560 x xxxxxxxxxx (3.13) xx rozpustí v xxxxxxxxxxxx tlumivém xxxxxxx (3.24) x xxxxxxx xxxxx xx 250 xx x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx pod 5 °X xxxxxxx 6 xxxxxx.
3.27.4 xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx aminokyselin pro xxxxxxx x hydrolyzáty, x = 5 xxxx/50 μl xxxxxxxx xxxxxxxx x methioninsulfonu x x = 10 nmol/50 μx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx 100 xx xxxxxxx xx rozpustí 2,2 x chloridu xxxxxxx (3.10) x 30 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxxxx xx 4,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx základního xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00 ml zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x 0,50 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx xx používá. xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) a xxxxxxx se.
Skladuje se xxx xxxxxxx xxx 5 °X xxxxxxx 3 xxxxxx.
Xxx xxxx xxxxxxxx 9.1.
3.27.5 kalibrační xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x xxx xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx 3.27.4 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx při xxxxxxx xxx 5 °X xxxxxxx 3 měsíce.
4. Xxxxxxxxx a pomůcky
4.1 xxxxx x xxxxxxx xxxx o xxxxxx 100 xxxx 250 xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx
4.2 xxxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx 100 xx xx šroubovým xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx těsněním (xxxx. Xxxxx, Xxxxxx) pro xxxxxxx v xxxxxxx
4.3 xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x přesností xxxxx xxx ±2 °X
4.4 xX xxxx (xxx desetinná xxxxx)
4.5 xxxxxxxxxx xxxxx (0,2 μx)
4.6 odstředivka
4.7 xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.8 mechanická xxxxxxxx nebo magnetická xxxxxxxx
4.9 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx XXXX x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx ninhydrin, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx detektorem.
Kolona xx naplní xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx pryskyřicí, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek. Xxxxxx xxxxxxxxx roztoku a xxxxxxxxxx zajišťují xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ± 0,5 % xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx i xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx v xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x = 0,8 xxx/x a xxxxxxxx xxxxxxxxx mravenčí xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx separaci určitých xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx mravenčí xxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx iontů. X xxxxxxx případě se xxxxx xxxxx kyseliny xxxx xxxxxxx xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 5 ml. Xxxxxxxx se má xxxxxxxx xx xxxxx xxx teplotě xxxxxxx 40 °C.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx prošel xxxxx x oky 0,5 xx. Xxxxxx s xxxxxxx vlhkostí xx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxx xxxxxxx nepřesahující 50 °X nebo xxx xxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx obsahem xxxx xx před xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).
5.2 Stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x x xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx množství (1–5 x) xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxxxx xx 0,2 xx x přidá xx 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.21). Xxxxx xx xxxxx 60 minut na xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Po xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x obsahu 100 xx.
Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 50 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a pokračuje xx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx přefiltruje xxxx odstředí tak, xxx xx odstranila xxxxxxx xxxxxxxxx. 10,0 xx odstředěného xxxxxxx xx přenese xx xxxxxxx x obsahu 100 ml, xX xx xxxxxx xx 2,20 pomocí xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18), xxxxx xx roztok xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx xxxxxxx baňky xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).
Použije-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se 1,00 xx interního xxxxxxxxx (3.27.3) na xxxxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x potom xx doplní xx xxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24).
Xxxx se pokračuje xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx týž xxx, xxxxxxxxxxx se xxx xxxxxxx xxx 5 °X.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
5.3.1 oxidace
0,1 xx 1 g xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,2 mg:
- xx xxxxx x kulatým xxxx o xxxxxx 100 xx (4.1) xxx otevřenou xxxxxxxxx (5.3.2.3) xxxx
- xx xxxxx x xxxxxxx xxxx x obsahu 250 xx (4.1), xxxxxxxx-xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx sodíku xxxx
- xx xxxxxx x xxxxxx 100 xx xx šroubovací xxxxxxxx (4.2) (xxx uzavřenou xxxxxxxxx 5.3.2.4).
Odvážená xxxx xxxxxx by xxxx xxx xxxxx dusíku xxx 10 xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100 xx.
Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx do xxxxx s ledovou xxxxx x ochladí xx xx 0 °X, xxxxx se xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxx (3.23) x promíchá se xxxxxxxxx lžící xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx xx uzavře x xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxx xx i x xxxxx x xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxx 0 °X x xxxxxxx xx xxx 16 xxxxx. Xx 16 xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84 x dvojsíranu sodného (3.4).
Xxxx xx pokračuje xxxxx 5.3.2.1.
5.3.2 xxxxxxxxx
5.3.2.1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
X xxxxxxxxxxx xxxxxx připravenému xxxxx 5.3.1 xx xxxxx 25 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, aby neulpěl xxxxx vzorek na xxxxxxx nádoby ani xx xxxxx. Podle xxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4.
5.3.2.2 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků
Do xxxxx x kulatým xxxx x xxxxxx 100 xx xxxx 250 xx (4.1) xxxx xx nádoby x xxxxxx100 xx xx šroubovacím xxxxxxxx (4.2) xx odváží 0,1 xx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx. Xxxxxxx xx přidá 25 xx xxxxxxxxxxxx směsi (3.20) a xxxxxx xx xx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxx 5.3.2.3 xxxx xxxxx 5.3.2.4.
5.3.2.3 xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx směsi x baňce (xxxxxxxxxx xxxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx přidají 3 xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxx 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx chladič xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxx se xxxxxx x xxxxxxx xx x xxxxxx xxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx 5.3.3.
5.3.2.4 xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx podle 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 xx xxxxxx xx xxxxxxx (4.3) xxx 110 °X. Xxx xx xxxxx xxxxx hodiny xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx) x xxxxxxx x výbuchu, xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Po uplynutí xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx (4.3) 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx baňka xxxxx xx sušárny, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx uzávěr x postaví se xx lázně x xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx postupu xxx xxxxxx xX (5.3.3) xx obsah xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx tlumivého roztoku (3.24) xx xxxxxxx x obsahu 250 xx xxxx do xxxxx s xxxxxxx xxxx o xxxxxx 250 ml.
Dále xx xxxxxxxxx podle 5.3.3
5.3.3 xxxxxx xX
Xxxxx toho, xxxxx xxxxxxxxx k xxxxxx xx analyzátor xxxxxxxxxxxx (4.9), postupujte xxx xxxxxx pH xxxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.
5.3.3.1 xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9), vyžadující xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx-xx se xxxxxx xxxxx kyselin), doporučuje xx použít vnitřní xxxxxxx standardní xxxxxx (3.27.3).
X xxxxxxx případě xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx základního xxxxxxx (3.27.3).
Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4. xx xxxxxxx 2 xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).
Xx rotační xxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxx xx 5-10 xx za xxxxx při 40 °X. Xxxxx by xx objem xxxxxxx xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx znovu.
pH xx xxxxxx xx 2,20 roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) a xxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.3.4.
5.3.3.2 xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 se částečně xxxxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxx 17 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17), xx stálého xxxxxxx x xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 40 °X.
xX se xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) xxx xxxxxxxx teplotě. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.
5.3.4 xxxxxx vzorků xxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x upraveným xX xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx citronanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx xxxxxxx baňky x xxxxxx 200 xx x xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) xx xxxxxx xx značku.
Nebyl-li xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, přidají xx 2,00 xx vnitřního xxxxxxxxx (3.27.3) x xxxxx xx xxxxxx xx značku citronanovým xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxx xx xxxxxx k xxxxxxxxxxxxxx (5.4)
Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5 °C.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx (5.2) a xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxx xxxxxxx. Směs se xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx se zfiltruje xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 μ (4.5). Výsledný xxxx xxxxxx xx xxxxxxx ionexové xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9).
Xxxxxxx xxx provést xxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxx, xxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ± 0,5 % jak xxx analýze standardů xxx vzorků s xxxxxxxx, kdy je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxx x aminokyselinám xx xxx xxx x xxxxxxxxxxxx roztocích x x roztocích xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Standard xxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) xxx, xxx xxxxxx píku standardu xxxxxxx 30 – 200 % xxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx aminokyselin xx xxxxx liší x xxxxxxxxxx xx typu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx ionexu. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotlivé xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx i xx xxxxxxxxx ninhydrin xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxx chromatografický systém xxxxxxxx reagovat xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxx xxxxxxx equimolárního xxxxxx xxxxxxxxxx aminokyselin, xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx k xxxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxx 30 % xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xxxxx xxx ještě xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9).
Xxx xxxxxxxx threoninu a xxxxxx by xxxxx xxxxx sedla x xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 2:10 (xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ovlivněno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx). Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx lepší xxx 1:10.
Xxxxxx xxxx xxxxxxx, xx lysin xxxx xxxxxxxxx xx "xxxxxxxxxx xxxxxxxx" x ornithinu.
6. Xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx píků xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v x xx xx vzorku.
g xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx = X × E × XX × X / B × X × 1 000
Xx-xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx: X / X
X = plocha xxxx hydrolyzátu xxxx xxxxxxxx
X = plocha xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X = plocha xxxx interního xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx
X = xxxxxx xxxx interního xxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxxxxxx roztoku
MV = xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x μmol/ml
V = xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (x) (xxxxxxxxxx xx původní váhu xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx)
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku (5.3.4) x ml xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 6.1
Xxxxxx a xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx stanoví xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx vypočítávají se xxxx xxxxxx (X6X12X2X4X2, XX 240,30) x xxxxxxxx XX 120,15 (= 0,5 x 240,30).
Xxxxxxxxx xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xx xxxx methionin x xxxxxxxx MV xxxxxxxxxx: 149,21.
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx po xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx MV.
6.1 Xxxxxxx xxxxx zředěného xxxxxxxx (F) při xxxxxxxxx xxxxxxx aminokyselin (5.2) xx vypočítá xxxxx tohoto vzorce:
F = 100 xx × (10 xx + 5 ml) / 10 xx × X&xxxx;xx / 10xx
X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
7. Xxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxx metoda byla xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxx 1990 xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx pro xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, premix). Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx výsledky xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx tabulce:
střední xxxxxxx x x/xx
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
|||
|
Xxxxxxxx |
xxxx(x)xx |
Xxxxxxxxx |
xxxxx |
|
|
Xxxxx xxxx xxx prasata |
6,94 x = 15 |
3,01 x = 17 |
3.27 x =.17 |
9,55 x = 13 |
|
Krmná xxxx xxx xxxxxxxx |
9,31 x = 16 |
3,92 n = 18 |
5,08 x = 18 |
13,93 x = 16 |
|
Proteinový xxxxxxxxxx |
22,32 x = 16 |
5,06 x = 17 |
12,01 x = 17 |
47,74 x = 15 |
|
Xxxxxx |
58,42 x = 16 |
- |
90,21 x = 16 |
98,03 x = 16 |
x = xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx vnitrolaboratorní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx dána xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxxxxx odchylka (Xx) xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x x/xx
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
|||
|
Xxxxxxxx |
xxxx(x)xx |
Xxxxxxxxx |
xxxxx |
|
|
Xxxxx směs xxx xxxxxxx |
0,13 x = 15 |
0,10 x = 17 |
0,11 n = 17 |
0,26 x = 13 |
|
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx |
0,20 x = 16 |
0,11 n = 18 |
0,16 x = 18 |
0,28 n = 16 |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,48 n = 16 |
0,13 n = 17 |
0,27 x = 17 |
0,99 x = 15 |
|
Premix |
1.30 n = 16 |
_ |
2,19 x = 16 |
2,06 n = 16 |
n = xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) vnitrlaboratorních xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx)
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
|||
|
Xxxxxxxx |
xxxx(x)xx |
Xxxxxxxxx |
xxxxx |
|
|
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx |
1,9 x = 15 |
3,3 x = 17 |
3,4 n =.17 |
2,8 x = 13 |
|
Krmná xxxx pro xxxxxxxx |
2,1 x = 16 |
2,8 x = 18 |
3,1 x = 18 |
2,1 x = 16 |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx |
2,7 x = 16 |
2,6 x = 17 |
2,2 x = 17 |
2,4 x = 15 |
|
Xxxxxx |
2,2 x = 16 |
- |
2,4 n = 16 |
2,1 x = 16 |
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ze xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (XX) x g/kg
|
Referenční xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
|||
|
xxxxxxxx |
Xxxx(x)xx |
xxxxxxxxx |
xxxxx |
|
|
Xxxxx směs pro xxxxxxx |
0,28 x = 15 |
0,30 n = 17 |
0,23 x = 17 |
0,30 x = 13 |
|
Xxxxx směs pro xxxxxxxx |
0,48 x = 16 |
0,34 x = 18 |
0,55 x = 18 |
0,75 x = 16 |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,85 x = 16 |
0,62 x = 17 |
1,57 x = 17 |
1,24 x = 15 |
|
Xxxxxx |
2,49 x = 16 |
- |
6,20 x = 16 |
6,62 x = 16 |
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří
Variační xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (SR)
|
Referenční xxxxxxx |
xxxxxxxxxxxxx |
|||
|
xxxxxxxx |
Xxxx(x)xx |
xxxxxxxxx |
xxxxx |
|
|
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx |
4,1 n = 15 |
9,9 x = 17 |
7,0 x = 17 |
3,2 x = 13 |
|
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx |
5,2 n = 16 |
8,8 n = 18 |
10,9 n = 18 |
5,4 n = 16 |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx |
3,8 x = 16 |
12,3 x = 17 |
13,0 x = 17 |
3,0 n = 15 |
|
Premix |
4,3 x = 16 |
- |
6,9 x = 16 |
6,7 n = 16 |
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
8. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx uvedené metody xx xxxxxxx opakovaným xxxxxxx certifikovaných xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jsou-li k xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin xx xx xxxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 a 3.27.5) a roztoků xxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx musí xxxxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx roztok se xxxx citronanovým xxxxxxxx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
9.2 Xxxxx xx x analýze xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx zkoušek xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
9.3 Při xxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 1 % xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx) může xxxxx x xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x musí xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx postup.
ČÁST X XXXXXXXXX XXXX
1. Xxxx x oblast použití
Touto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxx 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1996.
Xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxx následujících xxxxxxx:
1.1 Xxxxxx X – xxxxx xxxxxxxxxxxxxx tuky
Tato xxxxxx xx použitelná xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxxx xxxx, xxxxx jsou xxxxxxxx xx okruhu xxxxxxx X.
1.2 Postup X – xxxxxxx xxx
Xxxx metoda je xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxx krmné xxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, x nichž xxxx xxxxx xxx úplně xxxxxxxxxx bez předchozí xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, xxxxxxxx, bramborové proteiny x výrobky, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx vytlačování, vločkování x xxxxxxxxx).
1.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxx xxxxxxxxx, xxx xx dosáhlo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X, než postupem X, xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx podle xxxxxxx X.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx X
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx a xxxxx.
2.2 Xxxxxx X
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx A.
3. Xxxxxxx
3.1 xxxxxxxxxxx x bodem xxxx xxxx 40 x 50 °X. Xxxxxxx bromového xxxxx xxxx být xxxxx xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 2 xx/100 xx
3.2 xxxxx xxxxx, xxxxxxx
3.3 xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 3 mol HCl/l
3.4 xxxxxxxxx prostředky, xxxx. xxxxxxxxx, Hyflo-supercel.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx sifonem (Xxxxxxxxx přístroj), xxxxxxxx xxxxxxxx xx měla xxxxxxx xxx 10 xxxxx xx xxxxxx. X typu bez xxxxxx by xxxx xxx refluxní xxxxxxxx xxx 10 xx xx minutu.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.
4.3 Xxxxxxx, buď xxxxxxx xxxxxxxx na 75 °X ± 3 °X, xxxx horkovzdušná xxxxxxxx na 100 °X ± 3 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Postup X (xxx xxx 8.1)
Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx naváží 5 x xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx (4.2) x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx tuku.
Patrona xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xx xxxxx, předem xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx [1].
Xxxxxxxxxxxx se oddestiluje, xxxxxx v baňce xx suší 1,5 xxxxxx v xxxxxxx (4.3). Nechá xx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx x xxxxx. Suší xx dalších 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxx konstantní (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx B
Do xxxxxxx x xxxxxx 400 xx xxxx do xxxxxxx baňky o xxxxxx 300 xx xx odváží 2,5 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx (viz bod (8,2) x přidá xx 100 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x úlomky xxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx refluxním chladičem. Xxxx xx xxxxxxx xx mírného xxxx xx malém plameni xxxx na xxxxx xxxxx a xxxx xx po xxxx xxxxx xxxxxx. Během xxxx xx musí xxxxxxxx xxxxxxxxx částeček xxxxxx xx stěnách xxxxxx.
Xxxx xx xxxxxxx x přidá xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx filtračního xxxxxxxxxx (3.4), xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx filtrační xxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxx se promývá xxxxxxxx xxxxx, až xx získá xxxxxxxxx xxxxxxx. Provede se xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx tuk. Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx se xxxxxx xxxx před hydrolýzou xxxxxxxxxx petroletherem podle xxxxxxx X.
Xxxxxxx filtrační xxxxx xx zbytkem xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx x xxxx xx půldruhé xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx xxxxxxx 100 °X ± 3 °X.
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx do extrakční xxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx smotkem vaty xxx xxxx. Xxxxxxx xx vloží do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.
6. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx jako xxxxxxxx xx vzorku.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx prováděných xx stejném xxxxxx xxxxxxx pracovníkem by xxxxx xxxxxxxxxx:
- 0,2 % v absolutní xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx 5 %,
- 4,0 % xxxxxxxxx k xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx od 5 xx 10 %,
- 0,4 % v xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxx 10 %.
8. Xxxxxxxx
8.1 X xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxx, které se xxxxxxx xxxx nebo xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx se 20 x vzorku x xxxxxxxxx na 1 xx a xxxxxx xx x 10 xxxx x více xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Extrahuje xx petroletherem (3.1) xxxxx xxxx 5.1. Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xx 500 xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. 50 xx xxxxxxx xx odpipetuje do xxxx suché, xxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx pemzy [2].
Rozpouštědlo xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx tuku xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
(10 a + x) × 5
xxx:
x = hmotnost xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxx část extraktu)
b = hmotnost xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx
8.2 X xxxxxxx, xxxxx mají xxxxx xxxxx tuku xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku zvýšit xx 5 x.
8.3 Xxxxxx pro domácí xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx obsah xxxx, xx musí před xxxxxxxxxx x extrakcí xxxxx xxxxxxx B xxxxxxx x bezvodým xxxxxxx sodným.
8.4 X xxxx 5.2 se xxxx na opláchnutí xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx horká xxxx místo vody xxxxxxx.
8.5 X xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx doba xxxxxx xxx 1,5 hod. Xx xxxx třeba xxxxxxx přílišnému vysoušení, xxxxx xxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxxxx. Xx možno xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.
8.6 Xxx obsahu xxxx xxx 15 % xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx hydrolýzou xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X. Xxxxxx to xx xxxxx míry na xxxxx krmiva x xxxxx xxxx v xxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX OLACHINDOXU
(2-[N-2-(hydroxyethyl)karbamoyl]-3-methylchinoxalin-N1,N4-dioxid)
1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx/xx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx směsí xxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx xxxx xx použití XX xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 methanol
3.2 xxxxxxxx, xxx XXXX
3.3 xxxx, pro XXXX
3.4 xxxxxxx xxxx xxx XXXX:
Xxxx xxxx (3.3) x xxxxxxxxx (3.2), 900 + 100 (X + V)
3.5 xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx xxxxxxxxxx 2-[X-2-(xxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxx]-3-xxxxxxxxxxxxxxxx-X1,X4-xxxxxx, X 851
3.5.1 xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx olachindoxu, 250 μg/ml
Do odměrné xxxxx x obsahu 200 xx se xxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx (3.5) x xxxxxxxxx xx 0,1 xx a xxxxx xxx 190 xx xxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.1). Xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx, doplní vodou xx xxxxxx a xxxxxxx. Baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx každý xxxxx.
3.5.2 xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 25 μx/xx
10,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku (3.5.1) xx přenese xx xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 100 ml, xxxxxx se po xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4) x promíchá. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx x chladničce. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
3.5.3 kalibrační xxxxxxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx x obsahu 50 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 a 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.5.2). Xxxxxx se xxxxxxx xxxx (3.4) po xxxxxx a promíchá. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií. Xxxx xxxxxxx odpovídají 0,5, 1,0, 2,5, 5,0, 7,5 x 10,0 μx olachindoxu xx xx.
Xxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.3 xxxxxxxx XXXX x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx ultrafialového xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx
4.3.1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250 xx x 4 xx, xxxxxxx X18, 10 μx, xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 membránové filtry x xxxx 0,45 μx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx na světlo. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx z xxxxxxx xxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxx interferující xxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx obsahu xx xxxxxx X xxxxxxxxxxx xx xxxxxx 50 xx/xx se xxxxxxxxxx 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx základního xxxxxxx (3.5.1) xx xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 250 ml x xxxxxx xx xxxxxx xx xxx 0,5 xx. Přidá se 50 x xxxxxxxxxx xxxxxx, řádně xx xxxxxxxx a xxxxx xx 10 minut xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx promíchá. Xxxx se xxxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxx této xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx typu xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx 50 g xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,01 x. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1000 xx, xxxxx xx 100 xx methanolu (3.1) x xxxxx xx xxxxxx xx xxx xxxxx do ultrazvukové xxxxx (4.1). Xxxxx xx 410 xx xxxx a ponechá xx v xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx, dále xx xxxxx 30 xxxxx xx třepačce (4.2) x xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. 10,0 xx xxxxxxxx xx přenese xx xxxxxxx baňky o xxxxxx 20 xx, xxxxxx se xxxxx xx značku a xxxxxxxx. Xxxxxxx část xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) (viz xxx 9. Xxxxxxxx). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx HPLC (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Parametry:
Následující xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.
analytická kolona (4.3.1)
xxxxxxx xxxx (3,4): Xxxx xxxx (3.3) x xxxxxxxxx (3.2), 900 + 100 (X + X)
xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5–2 xx/xxx
xxxxxxxx xxxxxx délka: 380 xx
xxxxx xxxxxxxx: 20 μx–100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxx, xx se xxxxxxxxxx nastříkne kalibrační xxxxxx (3.5.3) obsahující 2,5 μx/xx, až xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Kalibrační xxxx
Xxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx nástřiků x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx za xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx jako xxxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx několik xxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (5.2) xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx.
6. Výpočet výsledků
Ze xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků olachindoxu x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku x μx/xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2).
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx x x xx/xx xx xxx xxxxxxxxxxx rovnicí:
w = x × 1&xxxx;000 / x
xxx:
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.2) x μg/ml
m = xxxxxxxx navážky xxxxxx x x (5.2)
7. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx může xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x přídavkem (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxxx využitím xxxxxxxxx x diodovým xxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5.3), xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx olachindoxu.
7.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)
Xxxxxxx vzorku (5.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx olachindoxu xx mělo xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku.
S xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx by xxxx xxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x polovině jeho xxxxx musí být x xxxxxxx ±10 % xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx extraktu vzorku.
7.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx pole
Výsledky xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) při xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx i xxxxxxxxx musí xxx xxxxxx spektra zaznamenaný xx xxxxxxx píku xx chromatogramu xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx schopností detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx x diodovým polem xx xxxxx ±2 xx;
x) xxx vlnové xxxxx xxxx 220 x 400 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx zkoušeného xxxxxx x xxxxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit od xxxxxxxxx částí xxxxxxx x rozsahu 10 xx 100 % xxxxxxxxx absorbance. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx nikde xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytu;
b) xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x 350 nm xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx xxxx zkoušeného xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxxx x rozsahu 10 až 100 % relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx stejná maxima x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx spektry xxxxxxxxxxx xxxxx 15 % absorbance xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxxxxx x těchto xxxxxxxx splněno, přítomnost xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxx obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 10 x 20 mg/kg, xxxxx xxxxxxxxxx15 % xxxxxxx výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx modelový vzorek xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
X xxxxx ES xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx němž xx 13 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx vzorky xxxxxx xxx selata, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxxxxxx tabulce:
|
| xxxxxx 1 |
xxxxxx 2 |
xxxxxx 3 |
xxxxxx 4 |
|
|
L |
13 |
10 |
11 |
11 |
|
A |
40 |
40 |
44 |
44 |
|
střední (xx/xx) |
- |
14,6 |
48,0 |
95,4 |
|
(Xx) (xx/xx) |
- |
0,82 |
2,05 |
6,36 |
|
(XX) (xx/xx) |
- |
1,62 |
4,28 |
8,42 |
|
XXx (%) |
- |
5,6 |
4,3 |
6,7 |
|
CVR (%) |
- |
11,1 |
8,9 |
8,8 |
|
xxxxxxxxx xxxxx (xx/xx) |
- |
15 |
50 |
100 |
|
xxxxxxxxx (%) |
- |
97,3 |
96,0 |
95,4 |
X: xxxxx laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti
9. Xxxxxxxx
Xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxx ověřena xxx xxxxxx obsahující xxxx xxx 100 mg/kg xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx uspokojivé xxxxxxxx xxxxx navážkou vzorku x/xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xxx, xxx xx dosáhlo koncentrace x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.2).
[1] Xxxxx xx má xxx xxxxxxxx zkoušet na xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx pemzy za xxxxxxxx kuličky.
[2] Pokud xx xx xxx xxxxxxxx zkoušet xx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.