Xxxxxxxx Xxxxxx 98/64/XX
xx xxx 3. září 1998,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx x krmivech a xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx 71/393/XXX
(Xxxx s xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x ohledem xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx na směrnici Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. července 1970 x zavedení xxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxx x xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx a Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx 70/373/EHS xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z xxxxxxxx x správních xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x složení, xx xxxxxxx xx xxxxxxx metod xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx ve Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx Xxxx 79/373/XXX xx dne 2. xxxxx 1979 x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxx [2], xxxxxxxxx pozměněná xxxxxxxx Xxxxxx 97/47/XX [3], x směrnice Xxxx 93/74/XXX ze xxx 13. září 1993 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx [4], xxxxxxxxx xxxxxxxxx směrnicí 96/25/XX [5], xxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx musí být xxxxxxx na označení xxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx směrnice Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx látkách x xxxxxxxx [6], xxxxxxxxx xxxxxxxxx směrnicí Xxxxxx 98/19/XX [7], xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxx musí být xxxxxx xx označení, xxxxx xx xxxx xxxxx přidána xx xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/393/EHS xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [8], naposledy pozměněná xxxxxxxx Komise 84/4/XXX [9], xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx x pro xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx; xx xx xxxxxx uvedené xxxxxx upravit;
vzhledem k xxxx, xx xxxx xxx stanoveny xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx těchto xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Stálého xxxxxx pro xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské státy xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxxx aminokyselin, xxxx x xxxxxx olachindoxu x xxxxxxxx se xxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx směrnice.
Článek 2
V xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/393/XXX xx xxx "4. Xxxxxxxxx obsahu tuku" xxxxxxxxx xxxxx B xxxxxxx této směrnice.
Xxxxxx 3
1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1998. Uvědomí x xxxx xxxxxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx tyto xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxx 1999.
Tato xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx státy xxxx obsahovat odkaz xx tuto xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Způsob xxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxx.
2. Členské xxxxx xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 4
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.
Xxxxxx 5
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu dne 3. xxxx 1998.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 86, 6.4.1979, x. 30.
[3] Úř. věst. X 211, 5.8.1977, x. 45.
[4] Úř. xxxx. X 237, 22.9.1993, x. 23.
[5] Xx. xxxx. X 125, 23.5.1996, x. 35.
[6] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[7] Xx. věst. X 96, 28.3.1998, x. 39.
[8] Xx. xxxx. X 279, 2.12.1971, x. 7.
[9] Úř. věst. X 15, 18.1.1984, x. 28.
PŘÍLOHA
ČÁST A
Stanovení xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx slouží xx stanovení xxxxxx xxxxxxx (syntetických a xxxxxxxxxxx) x vázaných (xxxxxxx vázané x xxxxx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx za použití xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxx, threonin, xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx x xxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx solemi aminokyselin x xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx rozlišovat xxxx xxxxxxx X x X. Není xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxxx x odstraňují xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx po xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx detekcí xxx 570 nm.
2.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx závisí xx stanovovaných aminokyselinách. Xxxx(x)xx x xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xx methioninsulfon. Tyrosin xx xxxx xxxxxxxxxx x hydrolyzátech neoxidovaných xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxx 1 mohou být xxxxxxxxxx buď x xxxxxxxxxx nebo v xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx při 0 xX xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a fenolu. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx činidlo xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx vzorek xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (x = 6 xxx/x) xx 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xX 2,20. Aminokyseliny xx xxxxxxxx iontoměničovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx reakci x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx 570 nm (440 xx xxx xxxxxx).
3. Xxxxxxx
Xxxx být xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx jakosti (xxxxxxxx &xx; 10 μS).
3.1 xxxxxxx xxxxxx, x = 30 %
3.2 xxxxxxxx xxxxxxxx, x = 98–100 %
3.3 xxxxx
3.4 dvojsíran xxxxx
3.5 xxxxxxxx xxxxx
3.6 xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx
3.7 kyselina xxxxxxxxxxxxxx x hustotě xxxxxxxxx 1,18 g/ml
3.8 xxxxxxxx sodný, xxxxxxxx
3.9 2,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)
3.10 xxxxxxx xxxxx
3.11 xxxxxxxxx
3.12 petrolether, xxx varu 40–60 °X
3.13 xxxxxxxxx xxxx xxxx sloučenina xxxxxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx
3.14 xxxxx – plyn (&xx; 10 ppm xxxxxxx)
3.15 1-oktanol
3.16 aminokyseliny
3.16.1 xxxxxxxxxx látky xxxxxxx x xxxx 1; xxxxx sloučeniny xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxx X2X5 xxxx X2XX4 týden xxxx xxxxxxxx
3.16.2 xxxxxxxx xxxxxxxx
3.16.3 xxxxxxxxxxxxxxx
3.17 hydroxid xxxxx, xxxxxx c = 7,5 mol/l:
300 x XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve vodě x xxxxxx xx 1 litru.
3.18 hydroxid xxxxx, xxxxxx x = 1 xxx/x:
40 x NaOH (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx 1 xxxxx.
3.19 xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x fenolu:
Smíchá xx 889 g xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111 x vody x přidá xx 4,73 x xxxxxx (3.3).
3.20 xxxxxxxxxxxx xxxx, x = 6 xxx HCl/l x xxxxxxxxx 1 x xxxxxx/x:
X 492 xx XXx (3.7) se xxxxx 1 x xxxxxx (3.3) x xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxxx.
3.21 xxxxxxxxx xxxx, x = 6 xxx XXx/x x xxxxxxxxx 2% thiodiglykolu:
8,2 xx XXx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 900 xx xxxx, xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxxx (3.9) x xxxxxx vodou xx 1 xxxx (3.7 x 3.9 se xxxxx xxxxxxx xxxxx).
3.22 xxxxxxxx 5-sulfosalicylová, β = 6 %:
60 x xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) xx rozpustí xx xxxx x xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.
3.23 xxxxxxxx xxxx (kyselina xxxxxxxxxxx – xxxxx):
X malé xxxxxxx xx smíchá 0,5 xx peroxidu xxxxxx (3.1) x 4,5 ml xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí s xxxxxxx (3.19); xxxxxxx xx v klidu 1 xxxxxx při 20–30 °X, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx v xxxxx x ledovou xxxxx (15 minut).
Pozor:
Je xxxxx zamezit kontaktu x xxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx oděv.
3.24 xxxxxxxxxxx tlumivý xxxxxx, x = 0,2 xxx Xx+/x, xX 2,20:
X xxxxxxxxx 800 xx vody xx xxxxxxxx 19,61 x xxxxxxxxx sodného (3,8), 5 xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1 g xxxxxx (3.3) a 16,50 xx XXx (3.7). xX xx xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx xx vodou xx xxxxx 1 xxxxx.
3.25 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxxx xxx použitý xxxxxxxxxx (4.9)
3.26 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravované xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9)
3.27 Standardní xxxxxxx aminokyselin. Xxxx xxxxxxx xx nutno xxxxxxxxxx při xxxxxxx xxx 5 °X.
3.27.1 xxxxxxx standardní xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x = 2,5 μxxx/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.27.2 xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, c = 1,25 μxxx/xx
0,2115 g xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) x 0,2265 g xxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx (3.16.3) v citronanovém xxxxxxxx roztoku (3.24) x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x doplní xx xx značku xxxxxxxxxxxx tlumivým roztokem. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx pod 5 °X xxxxxxx 12 xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, pokud xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztok (3.27.1) xxxxxxxx kyselinu xxxxxxxxx x methioninsulfon.
3.27.3 xxxxxxx standardní xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu, xxxx. norleucinu, x = 20 μxxx/xx
0,6560 x xxxxxxxxxx (3.13) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x xxxxxxx xxxxx xx 250 xx x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx xxx 5 °X xxxxxxx 6 xxxxxx.
3.27.4 kalibrační xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, x = 5 xxxx/50 μx kyseliny xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx x c = 10 xxxx/50 μx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx 100 xx xxxxxxx xx xxxxxxxx 2,2 x xxxxxxxx sodného (3.10) x 30 xx citronanového tlumivého xxxxxxx (3.24). Přidají xx 4,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx cysteové a xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.27.3), xxxxx xx xxxxxxx. xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 50 xx xxxxxxx xxxxx, doplní xx xxxxxx citronanovým xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) x xxxxxxx xx.
Xxxxxxxx se xxx xxxxxxx xxx 5 °C xxxxxxx 3 xxxxxx.
Xxx také xxxxxxxx 9.1.
3.27.5 kalibrační xxxxxx standardních xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.3.1 x xxx xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx podle 3.27.4 x xxxxxxxxxx chloridu xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxx teplotě xxx 5 °X xxxxxxx 3 xxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 xxxxx x xxxxxxx xxxx x obsahu 100 xxxx 250 xx opatřená xxxxxxx xxxxxxxxx
4.2 nádoba z xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx o xxxxxx 100 xx xx šroubovým xxxxxxxx x xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx (např. Xxxxx, Schott) xxx xxxxxxx v xxxxxxx
4.3 xxxxxxx x nuceným xxxxxxxx x tepelnou xxxxxxxx x přesností xxxxx xxx ±2 °X
4.4 xX xxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxx)
4.5 xxxxxxxxxx xxxxx (0,2 μx)
4.6 xxxxxxxxxxx
4.7 rotační xxxxxxx xxxxxxx
4.8 mechanická xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.9 analyzátor xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx HPLC x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx derivatizaci x xxxxxxxxxxxxx detektorem.
Kolona xx xxxxxx sulfonovanou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx oddělení xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx jiných xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx zajišťují xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ± 0,5 % xx xxxx zahrnující xxxxxxxxxx kalibraci x xxxxxxx vzorku.
Některé xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x případě, xx hydrolyzát xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx iontů x = 0,8 xxx/x x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx kroku. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx hydrolyzát xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x/xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxxxx xxxxx. X xxxxxxx případě xx xxxxx objem xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pH xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 5 xx. Xxxxxxxx se má xxxxxxxx ve xxxxx xxx teplotě xxxxxxx 40 °X.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Vzorek xx xxxxxx mletím xxx, xxx prošel sítem x oky 0,5 xx. Vzorky x xxxxxxx vlhkostí se xxxx xxxx mletím xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 50 °X nebo xxx zmrazení. Vzorky x xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx petroletherem (3.12).
5.2 Stanovení volných xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x x premixech
Do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx příslušné xxxxxxxx (1–5 g) xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) s xxxxxxxxx xx 0,2 xx x xxxxx xx 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.21). Xxxxx se xxxxx 60 xxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 ml xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x obsahu 100 xx.
Xx xxxxxxx xxxxxxx xx přidá 50 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x pokračuje xx x míchání xx magnetické xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. 10,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx přenese xx xxxxxxx x obsahu 100 xx, xX xx xxxxxx xx 2,20 pomocí xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx citronanového xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).
Xxxxxxx-xx xx interní standard, xxxxx xx 1,00 xx interního xxxxxxxxx (3.27.3) na xxxxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x potom xx doplní xx xxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24).
Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx-xx extrakty xxxxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx pod 5 °X.
5.3 Stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
5.3.1 xxxxxxx
0,1 až 1 g xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,2 mg:
- do xxxxx x xxxxxxx xxxx x xxxxxx 100 xx (4.1) xxx xxxxxxxxx hydrolýzu (5.3.2.3) xxxx
- xx xxxxx s kulatým xxxx x obsahu 250 xx (4.1), xxxxxxxx-xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx sodíku xxxx
- xx xxxxxx x xxxxxx 100 ml xx xxxxxxxxxx uzávěrem (4.2) (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5.3.2.4).
Odvážená část xxxxxx xx měla xxx obsah dusíku xxx 10 xx x obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100 xx.
Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx do xxxxx x ledovou xxxxx x ochladí xx xx 0 °X, xxxxx se xxxxx 5 xx xxxxxxxx směsi (3.23) x promíchá xx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx x xx lžící xxxxxxxxxxxxx xxxxx x vloží xx i s xxxxx x xxxxxxx xxxxx do xxxxxxxxxx xxx 0 °C x xxxxxxx xx xxx 16 hodin. Xx 16 xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx činidlo se xxxxxxx přidáním 0,84 x xxxxxxxxxx sodného (3.4).
Xxxx xx pokračuje xxxxx 5.3.2.1.
5.3.2 hydrolýza
5.3.2.1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
X xxxxxxxxxxx xxxxxx připravenému xxxxx 5.3.1 xx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, aby neulpěl xxxxx xxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxx xx lžíci. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.
5.3.2.2 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx x xxxxxx 100 ml nebo 250 xx (4.1) xxxx do xxxxxx x xxxxxx100 xx xx xxxxxxxxxxx uzávěrem (4.2) se xxxxxx 0,1 xx 1 x upraveného xxxxxx (5.1) s xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Xxxxxxxx část xxxxxx xx xxxx mít xxxxx xxxxxx xxx 10 xx. Opatrně xx přidá 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) a smíchá xx se xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xxx podle 5.3.2.3 xxxx xxxxx 5.3.2.4.
5.3.2.3 xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx směsi x xxxxx (připravené xxxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx přidají 3 xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx se xxxxx do mírného xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24). Xxxxx se odpojí x xxxxxxx xx x ledové lázni. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx 5.3.3.
5.3.2.4 xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxx se směsí xxxxxxxxxxx xxxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 se xxxxxx xx xxxxxxx (4.3) xxx 110 °X. Xxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx tlaku (x důsledku xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx) x xxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxx xx šroubovací xxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx (4.3) 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx vyjme xx sušárny, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx uzávěr x xxxxxxx se xx xxxxx s xxxxxxx vodou. Xxxxx xx xxxxx vychladnout.
Podle xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xX (5.3.3) xx obsah xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) do kádinky x xxxxxx 250 xx xxxx do xxxxx s xxxxxxx xxxx o obsahu 250 ml.
Dále xx xxxxxxxxx xxxxx 5.3.3
5.3.3 xxxxxx xX
Xxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx má xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxxx xxx úpravě xX xxxxx 5.3.3.1 nebo 5.3.3.2.
5.3.3.1 xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9), xxxxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vyžaduje xxxxxx koncentraci xxxxxx (xx-xx se snížit xxxxx xxxxxxx), xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx (3.27.3).
X xxxxxxx xxxxxxx xx před odpařováním xxxxxxx xx hydrolyzátu 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).
Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx podle 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4. xx xxxxxxx 2 xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).
Xx xxxxxxx xxxxxxx (4.7) se xxxxx xxxxx xx 5-10 ml xx xxxxx xxx 40 °X. Xxxxx xx xx objem xxxxxxx xxxxxx pod 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx znovu.
pH xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.3.4.
5.3.3.2 xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxx 17 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17), xx xxxxxxx míchání x xxx zajištěné xxxxxxx xxx 40 °X.
xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) xxx pokojové teplotě. Xxxx xx pokračuje xxxxx bodu 5.3.4.
5.3.4 xxxxxx vzorků xxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x xxxxxxxxx xX xx kvantitativně xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx xxxxxxx baňky x xxxxxx 200 xx x xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) xx xxxxxx xx značku.
Nebyl-li xxxxx xxxxxx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxx se 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx citronanovým xxxxxxxx roztokem (3.24). Xxxxxxxx xx promíchá.
Dále xx xxxxxx k xxxxxxxxxxxxxx (5.4)
Xxxxxx-xx roztoky xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxx, uschovávají se xxx xxxxxxx xxx 5 °X.
5.4 Chromatografie
Před xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 μ (4.5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxx ionexové xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).
Xxxxxxx xxx provést xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx je důležité, xxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx roztoku ± 0,5 % xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx sodíku x xxxxxxxxxxxxxx by xxx xxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a x xxxxxxxxx vzorků xx možná nejpodobnější.
Frekvence xxxxxxxxx závisí xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx nebo xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx tlumivým roztokem (3.24) xxx, aby xxxxxx xxxx standardu xxxxxxx 30 – 200 % plochy xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx aminokyselin xx xxxxx liší v xxxxxxxxxx xx typu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx od xxxx xxxxxxxx i od xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx sloupec.
Při xxxxxxx equimolárního xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, by xxxx být xxxxxxxx xxxx uvedené xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxx 30 % xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx ještě přesně xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx by xxxxx xxxxx sedla x xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 2:10 (xxxxx xx xxxxxxx xxxxx cyst(e)in, xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxx, je xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx). Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxx 1:10.
Xxxxxx musí xxxxxxx, xx xxxxx bude xxxxxxxxx od "xxxxxxxxxx xxxxxxxx" a xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxx vzorků x standardu se xxxx pro každou xxxxxxxxxxx aminokyselinu x xxxxxxxxxx se množství xxxxxxxxxxxxx x g xx xx xxxxxx.
x xxxxxxxxxxxxx na xx xxxxxx = X × X × XX × F / X × X × 1 000
Xx-xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx: X / X
X = xxxxxx xxxx hydrolyzátu xxxx xxxxxxxx
X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X = xxxxxx xxxx interního standardu x xxxxxxxxxxx nebo x xxxxxxxx
X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
XX = xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v μxxx/xx
X = hmotnost xxxxxxx xxxxxx (g) (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xx vzorek xxxxxxx nebo xxxxxxxx)
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.4) x xx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 6.1
Xxxxxx x xxxxxxx xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxx (C6H12N2O4S2, XX 240,30) x xxxxxxxx XX 120,15 (= 0,5 x 240,30).
Xxxxxxxxx se x xxxxxxxxxxxxx oxidovaného xxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xx xxxx methionin s xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx: 149,21.
Xxxxxxx volný xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxx, xxx výpočet se xxxxxxx xxxxxx MV.
6.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (X) xxx xxxxxxxxx xxxxxxx aminokyselin (5.2) se vypočítá xxxxx tohoto vzorce:
F = 100 ml × (10 xx + 5 xx) / 10 xx × X&xxxx;xx / 10xx
X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
7. Xxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxx metoda byla xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx 1990 xxx xxxxxxx xxxx různých xxxxx (xxxxx směs xxx prasata, krmná xxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx koncentrát, premix). Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx výsledky xxxxxxxxx xxxxxx x standardních xxxxxxxx uvedeny v xxxxxxxxxxx tabulce:
střední xxxxxxx x x/xx
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
|||
|
Xxxxxxxx |
xxxx(x)xx |
Xxxxxxxxx |
xxxxx |
|
|
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx |
6,94 x = 15 |
3,01 x = 17 |
3.27 x =.17 |
9,55 x = 13 |
|
Xxxxx směs xxx xxxxxxxx |
9,31 x = 16 |
3,92 n = 18 |
5,08 n = 18 |
13,93 x = 16 |
|
Proteinový koncentrát |
22,32 x = 16 |
5,06 x = 17 |
12,01 x = 17 |
47,74 x = 15 |
|
Xxxxxx |
58,42 x = 16 |
- |
90,21 x = 16 |
98,03 x = 16 |
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
7.1 Opakovatelnost
Opakovatelnost vyjádřená xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx) xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x x/xx
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
|||
|
Xxxxxxxx |
xxxx(x)xx |
Xxxxxxxxx |
xxxxx |
|
|
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx |
0,13 x = 15 |
0,10 x = 17 |
0,11 x = 17 |
0,26 n = 13 |
|
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx |
0,20 x = 16 |
0,11 x = 18 |
0,16 x = 18 |
0,28 x = 16 |
|
Xxxxxxxxxx koncentrát |
0,48 x = 16 |
0,13 n = 17 |
0,27 x = 17 |
0,99 x = 15 |
|
Xxxxxx |
1.30 x = 16 |
_ |
2,19 n = 16 |
2,06 x = 16 |
n = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří
Variační xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (Sr)
|
Referenční xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
|||
|
Xxxxxxxx |
xxxx(x)xx |
Xxxxxxxxx |
xxxxx |
|
|
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx |
1,9 a = 15 |
3,3 x = 17 |
3,4 n =.17 |
2,8 x = 13 |
|
Krmná xxxx pro xxxxxxxx |
2,1 x = 16 |
2,8 x = 18 |
3,1 x = 18 |
2,1 x = 16 |
|
Proteinový xxxxxxxxxx |
2,7 n = 16 |
2,6 n = 17 |
2,2 x = 17 |
2,4 n = 15 |
|
Xxxxxx |
2,2 n = 16 |
- |
2,4 n = 16 |
2,1 x = 16 |
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ze xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX) x x/xx
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
|||
|
xxxxxxxx |
Xxxx(x)xx |
xxxxxxxxx |
xxxxx |
|
|
Xxxxx směs xxx xxxxxxx |
0,28 x = 15 |
0,30 x = 17 |
0,23 x = 17 |
0,30 x = 13 |
|
Xxxxx směs xxx xxxxxxxx |
0,48 x = 16 |
0,34 x = 18 |
0,55 n = 18 |
0,75 n = 16 |
|
Xxxxxxxxxx koncentrát |
0,85 x = 16 |
0,62 x = 17 |
1,57 x = 17 |
1,24 n = 15 |
|
Premix |
2,49 x = 16 |
- |
6,20 n = 16 |
6,62 x = 16 |
n = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx odchylek (SR)
|
Referenční xxxxxxx |
xxxxxxxxxxxxx |
|||
|
xxxxxxxx |
Xxxx(x)xx |
xxxxxxxxx |
xxxxx |
|
|
Xxxxx směs xxx xxxxxxx |
4,1 n = 15 |
9,9 n = 17 |
7,0 n = 17 |
3,2 x = 13 |
|
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx |
5,2 n = 16 |
8,8 n = 18 |
10,9 n = 18 |
5,4 n = 16 |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx |
3,8 x = 16 |
12,3 x = 17 |
13,0 x = 17 |
3,0 n = 15 |
|
Xxxxxx |
4,3 n = 16 |
- |
6,9 x = 16 |
6,7 x = 16 |
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
8. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiálů
Správné xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx-xx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
9. Poznámky
9.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx analyzátory xxxxxxxxxxxx xx xx měly xxxxxxx xxxxxxxxxxx kalibračních xxxxxxx standardů xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x 3.27.5) x xxxxxxx xxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx rozsah xxxxxxxxx se musí xxxxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx.
9.2 Xxxxx xx x analýze xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx optimalizovány x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
9.3 Při xxxxxxx této metody x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 1 % xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx, doplňková xxxxxx) může xxxxx x xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx a xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx postup.
ČÁST B XXXXXXXXX XXXX
1. Xxxx x xxxxxx použití
Touto xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx tuku v xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxx na analýzu xxxxxxxxxx semen x xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xx řídí xxxxx xxxxxxxx Xxxx 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1996.
Xxxxx xxxxx x xxxxxxx krmiva xx xxx analýzu xxxxxxx xxxxx ze xxxx následujících postupů:
1.1 Xxxxxx A – xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx
Xxxx xxxxxx xx použitelná xxx krmiva rostlinného xxxxxx, s xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx okruhu xxxxxxx B.
1.2 Xxxxxx X – celkový xxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx původu x xxx všechny krmné xxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, x xxxxx není xxxxx xxx úplně xxxxxxxxxx bez předchozí xxxxxxxxx (xxxx. lepky, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x výrobky, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx).
1.3 Interpretace xxxxxxxx
Xx všech případech, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X, xxx xxxxxxxx X, xx třeba xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.
2. Princip
2.1 Postup X
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx vysuší x xxxxx.
2.2 Xxxxxx X
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx chlorovdíkovou. Xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx A.
3. Xxxxxxx
3.1 xxxxxxxxxxx s xxxxx xxxx xxxx 40 x 50 °X. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx než 2 xx/100 ml
3.2 xxxxx xxxxx, bezvodý
3.3 xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x = 3 mol HCl/l
3.4 xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx, Xxxxx-xxxxxxxx.
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxxxx by měla xxxxxxx xxx 10 xxxxx xx xxxxxx. X xxxx bez xxxxxx xx měla xxx xxxxxxxx rychlost xxx 10 xx xx xxxxxx.
4.2 Extrakční xxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx, x porositou x xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.
4.3 Xxxxxxx, xxx vakuová xxxxxxxx xx 75 °X ± 3 °X, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 °X ± 3 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx X (viz xxx 8.1)
Xx extrakční patrony xx naváží 5 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx (4.2) a xxxxxxxxx xxxxxxx vaty xxx xxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx jímá xx suché, xxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx [1].
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx x baňce xx suší 1,5 xxxxxx x sušárně (4.3). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxx. Suší xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx se xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx tuku xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxx následujícími xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 mg).
5.2 Xxxxxx X
Xx xxxxxxx x xxxxxx 400 xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 300 xx xx xxxxxx 2,5 x vzorku x xxxxxxxxx xx 1 xx (viz bod (8,2) x přidá xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx přikryje xxxxxxxxx sklem xxxx xx kónická xxxxx xxxxxx refluxním xxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx varu xx xxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxx xxxxx x xxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na stěnách xxxxxx.
Xxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xxx xxxxxxxx nedošlo xx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx filtrační xxxxx zbavený xxxx. Xxxxxx xx promývá xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Provede se xxxxxxxx, xxx filtrát xxxxxxxxxx xxxxx tuk. Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx se xxxxxx xxxx před xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx X.
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx položí xx xxxxxxxx xxxx x xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx xxxxxxx 100 °X ± 3 °X.
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx extrakční xxxxxxx (4.2) a xxxxxxxx xxxxxxx vaty xxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxxx přístroje (4.1) x xxxx xx xxxxxxxxx podle druhého x xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.
6. Vyjádření xxxxxxxx
Xxxxxxxx zbytku se xxxxxxx xxxx procento xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx stanovení prováděných xx stejném xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx přesáhnout:
- 0,2 % v xxxxxxxxx xxxxxxx, při obsahu xxxx nižším xxx 5 %,
- 4,0 % xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx xx 5 xx 10 %,
- 0,4 % v xxxxxxxxx xxxxxxx, při xxxxxx nad 10 %.
8. Poznámky
8.1 X xxxxxxx x vysokým xxxxxxx olejů x xxxx, xxxxx xx xxxxxxx drtí nebo xxxxx neumožňují xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx se 20 x xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx a smíchá xx s 10 xxxx x více xxxxx bezvodého xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx 5.1. Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xx 500 xx petroletherem (3.1) x xxxxxxxx se. 50 ml roztoku xx xxxxxxxxxx xx xxxx suché, předem xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx [2].
Rozpouštědlo xx oddestilujte, xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1.
Xxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
(10 x + x) × 5
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxx po první xxxxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxx xxxx xxxxxxxx)
x = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx extrakci x gramech
8.2 U xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx obsah xxxx xx může navážka xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx 5 x.
8.3 Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx vody, xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx postupu X xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
8.4 X xxxx 5.2 xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx použít horká xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx.
8.5 X některých xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxx sušení xxx 1,5 xxx. Xx xxxx třeba xxxxxxx xxxxxxxxxx vysoušení, xxxxx může xxxx x nízkým výsledkům. Xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.
8.6 Xxx obsahu tuku xxx 15 % xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx hydrolýzou xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X x xxxxxxxx extrakci xxxxx xxxxxxx B. Xxxxxx to xx xxxxx míry na xxxxx xxxxxx a xxxxx tuku v xxxxxx.
XXXX C
STANOVENÍ OLACHINDOXU
(2-[N-2-(hydroxyethyl)karbamoyl]-3-methylchinoxalin-N1,N4-dioxid)
1. Xxxx a oblast xxxxxxx
Xxxxx metodou se xxxxxxx obsah olachindoxu x xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx je 5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx xxxx x methanolu. Xxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx xx použití XX xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 xxxxxxxx
3.2 xxxxxxxx, xxx XXXX
3.3 xxxx, xxx XXXX
3.4 xxxxxxx xxxx pro XXXX:
Xxxx xxxx (3.3) x xxxxxxxxx (3.2), 900 + 100 (X + V)
3.5 xxxxxxxxxx látka: xxxxx xxxxxxxxxx 2-[N-2-(hydroxyethyl)karbomoyl]-3-methylchinoxalin-N1,N4-dioxid, X 851
3.5.1 xxxxxxx standardní xxxxxxxx roztok olachindoxu, 250 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx o obsahu 200 ml xx xxxxxx 50 mg xxxxxxxxxxx (3.5) x xxxxxxxxx xx 0,1 xx x přidá xxx 190 ml xxxx. Baňka xx xxxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xx xxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx se roztok xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx vodou xx xxxxxx a xxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx každý xxxxx.
3.5.2 xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 25 μx/xx
10,0 xx zásobního standardního xxxxxxxxxx roztoku (3.5.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky x xxxxxx 100 xx, xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4) a xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x chladničce. Xxxxx roztok se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
3.5.3 xxxxxxxxxx roztoky
Do xxxx xxxxxxxxx xxxxx x obsahu 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5.2). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.4) po xxxxxx x promíchá. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0, 2,5, 5,0, 7,5 x 10,0 μx xxxxxxxxxxx xx xx.
Xxxx xxxxxxx xx xxxx připravovat denně xxxxxxx.
4. Přístroje a xxxxxxx
4.1 xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.3 xxxxxxxx XXXX x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx ultrafialového xxxxxxxxx nebo x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pole
4.3.1 xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250 xx x 4 mm, xxxxxxx X18, 10 μx, xxxx srovnatelná xxxxxx
4.4 membránové xxxxxx x póry 0,45 μx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx provádět xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x nádobách x xxxxxxx skla.
5.1 Obecně
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx analyzovat xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx olachindox xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxx xxxxxx ve xxxxxx X xxxxxxxxxxx xx úroveň 50 xx/xx se xxxxxxxxxx 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5.1) xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 250 xx a xxxxxx xx xxxxxx xx cca 0,5 xx. Xxxxx xx 50 x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx a nechá xx 10 xxxxx xxxxxx, přičemž xx xxxxx xxxxxxxxxx promíchá. Xxxx xx xxxxxx x extrakci (5.2).
Poznámka:
Pro xxxxx xxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2 Extrakce
Naváží xx xxxxxxxxx 50 g xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,01 g. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1000 xx, xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxxx na pět xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.1). Přidá xx 410 ml xxxx x xxxxxxx xx x ultrazvukové xxxxx xxxxxxx 15 xxxxx. Baňka se xxxxx x ultrazvukové xxxxx, xxxx xx xxxxx 30 xxxxx xx třepačce (4.2) x potom xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtrem. 10,0 xx filtrátu xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 20 ml, xxxxxx xx vodou xx xxxxxx x xxxxxxxx. Poměrná xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) (viz xxx 9. Xxxxxxxx). Xxxx xx pokračuje xxxxxxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1)
xxxxxxx fáze (3,4): Xxxx xxxx (3.3) x xxxxxxxxx (3.2), 900 + 100 (X + X)
xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5–2 xx/xxx
xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 380 xx
xxxxx xxxxxxxx: 20 μx–100 μl
Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx, xx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.5.3) xxxxxxxxxx 2,5 μx/xx, xx xx dosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxx
Xxx každý kalibrační xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx za xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx xxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Roztok xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2) xxx použití xxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
Ze xxxxxxx hodnoty výšky (xxxxxx) píků olachindoxu x xxxxxxx xxxxxx xx zjistí koncentrace x xxxxxxx xxxxxx x μg/ml xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2).
Xxxxx olachindoxu xx xxxxxx w v xx/xx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
x = x × 1&xxxx;000 / m
kde:
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.2) x μx/xx
x = xxxxxxxx navážky xxxxxx x x (5.2)
7. Xxxxxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovením x xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x diodovým xxxxx, xxxxxxx xx porovnávají xxxxxxx xxxxxxxx vzorku (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5.3), xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx xxxxxxxxxxx.
7.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)
Xxxxxxx vzorku (5.2) se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx olachindoxu xx mělo xxxxxxxxx xxxxxxxx olachindoxu xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
X xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x zředění xxxxxxxx by xxxx xxxxx xxx ke xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx píku x polovině jeho xxxxx xxxx být x rozmezí ±10 % xxxxxxx šířky xxxx olachindoxu v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx pole
Výsledky xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx spektra xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x nepřesností xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx detektor x xxxxxxxx polem xx xxxxx ±2 xx;
x) xxx vlnové xxxxx mezi 220 x 400 xx xx nesmí xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x xxxxxxx 10 xx 100 % xxxxxxxxx absorbance. Xxxxxx xxxxxxxx je dosaženo, xxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxx maxima x xxxxxxxx nikde xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
x) xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x 350 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x sestupu xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx ostatních x xxxx částí xxxxxxx v rozsahu 10 až 100 % relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx sledovaných xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 15 % absorbance xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 10 x 20 xx/xx, xxxxx přesáhnout15 % xxxxxxx výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx výtěžnost xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx kruhového xxxxx
X xxxxx XX xxx xxxxxxxx xxxxxxx test, xxx xxxx xx 13 laboratoří xxxxxxxxxxx xxxxx vzorky xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
| xxxxxx 1 |
vzorek 2 |
xxxxxx 3 |
xxxxxx 4 |
|
|
L |
13 |
10 |
11 |
11 |
|
A |
40 |
40 |
44 |
44 |
|
střední (mg/kg) |
- |
14,6 |
48,0 |
95,4 |
|
(Sr) (xx/xx) |
- |
0,82 |
2,05 |
6,36 |
|
(XX) (xx/xx) |
- |
1,62 |
4,28 |
8,42 |
|
XXx (%) |
- |
5,6 |
4,3 |
6,7 |
|
XXX (%) |
- |
11,1 |
8,9 |
8,8 |
|
xxxxxxxxx obsah (xx/xx) |
- |
15 |
50 |
100 |
|
xxxxxxxxx (%) |
- |
97,3 |
96,0 |
95,4 |
X: xxxxx laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
SR: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
9. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx obsahující více xxx 100 mg/kg xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx vzorku x/xxxx xxxxxxxx extraktu (5.2) tak, aby xx dosáhlo xxxxxxxxxxx x rozsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.2).
[1] Pokud xx xx tuk xxxxxxxx zkoušet xx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xxxxx za xxxxxxxx xxxxxxx.
[2] Xxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, zamění xx xxxxxx pemzy za xxxxxxxx kuličky.