Xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx dne 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxxxxxxx systému xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx metod pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx výše xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stanovené xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx dne 15. června 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx; xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx sérii xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx ohledně xxxxxx xxxxxxxx, dusíkatých xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx budou prováděny xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxx xxxx směrnice.
Všeobecné xxxxxxxx xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx Komise x. 71/250/EHS ze xxx 15. xxxxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx krmiv xx xxxxxxx pro metody xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx směrnicí nejpozději xx dne 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.
X Bruselu dne 18. xxxxxxxxx 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Malfatti
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti x xxxxxxxx. Nevztahuje se xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx výrobků xxxx xxxxxxx surovin, xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx, xxxxx xx skládají xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx xxx 22. září 1966 x zřízení společné xxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxx [1].
Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx semenech x xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx v xxxxxxx XXX xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968 o xxxxxx x úpravě vzorků, xxxxx x o xxxxxxxx obsahu xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx [2].
2. Princip
Vzorek xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek, které xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx. U xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx vlhkostí xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx vlhkost, xxxxxx se čistí, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx rozemletí, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx ohřevu, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x venkovním vzduchem x který xxxxxxxx xxxxxxxxxx uvedeným x xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (xxxx. úderové xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx váha s xxxxxxxxx 0,5 mg.
3.3 Xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx ze xxxx, xx vzduchotěsně xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxx umožňovat xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx na 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx zaručí xxxxxxx regulaci xxxxxxx x která je xxxxxxxx kvalitním větráním [3].
3.5 Elektrická xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx je vybavena xxx zařízením pro xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx prostředkem (xxxx. xxxx xxxxxxxx).
3.6 Xxxxxxxxx xx xxxxxx perforovanou xxxxxx x xxxx xxxx porcelánu, který xxxxxxxx účinný xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. Postup
NB:
Postupy, xxxxx xxxx popsány v xxxxx oddílu, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx otevření xxxxx, xxxxx obsahují xxxxxx. Xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx alespoň dvakrát.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx xx minimálně 50 x xxxxxx x, xxxxx xx xx nutné, xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx způsobem, xxx nedošlo xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx bod 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x vzorku. Toto xxxxxxxx xx xxxxx xxx, aby xxxxxxx 50 % částic xxxxxx sítem x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx x xxxxxx xx xxxx s xxxxxxxx oky xxxxxxxxx 1 xx xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx
Xxxxxxx se 25 g xxxxxx x přesností xx 10 xx, smíchá xx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx hmota.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx xxxx krmiv xxxxxxxxx x bodech 4.2.2 x 4.2.3
Vysoušečka x víčkem (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx víčka umístí xx xxxxxxxxxxx sušárny xxxxxxxxxx xx 103 °X. Aby se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sušárně opět xxxxxxx 103 °C. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 minut x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 1 mg.
U vzorků, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxx, xx suší xxxxx xxxxxxx 30 xxxxx xxx teplotě 103 °X x xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx xxx xxxx než 0,1 %.
4.2.2 Xxxxxxxxx, mouka, xxxxxx a xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx zváží s xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx asi 5 x xxxxxx xxxxxx x přesností xx 1 xx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx po xxxxxxx xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté xx 130 °C. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárny xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx od okamžiku, xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) a xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
4.2.3 Xxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx než 4 %, x krmné xxxxxxxx xxxx: xxxx xx xxxxxxxxxxxxx chleba, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx výrobky x obilovin, xxxxxxx xxxx, cukrovarnické xxxxx, xxxx vývar, cukr x xxxxx xxxxx x více xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx zvážené xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 g vzorku xxxxxx s přesností xx 1 xx x rovnoměrně se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx do laboratorní xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °X. Xxx xxxxxx teploty x xxxxxxxxxxx sušárně xxxxx příliš xxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xx sušárny xxxxxxx xx možno nejrychleji.
Tlak xx xxxxxx na 100 torrů a xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx buď xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x xx 20 xxxxxx). X xxxxxxxxx xxxxxxx xx přeruší xxxxxxx x vakuovou xxxxxx, jakmile xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx od okamžiku, xxx xxxx v xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °X. Xx xxxxxxxx doby xxxxxx xx xxxx x sušárně xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xx otevření xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx ihned xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx xxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80 až 85 °X x xxxxx se xxxxx. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx váženími xxxxx xxx xxxx než 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x bodě 4.3.2
Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx mletí, xx xxxx xxxxxxxxxx být xxxxxxxxx xxxxx způsobem:
Naváží xx 50 x xxxxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxx xx 10 xx (xxxxx xxxxxxxxx xx provádí x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xx nutné) xx xxxxxx nádoby (např. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x okrajem 0,5 xx). Suší se x xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 60 xx 70 °X xx do snížení xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx mezi 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx sušárny, xxxxx xx 1 hodinu xxxxx xxxxxxx x xxx se zváží x xxxxxxxxx na 10 xx. Podle xxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx uvedeným v xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Obiloviny
Zrna, jejichž xxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx musí předsoušet xxxxx:
Xx vhodné xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx s okrajem 0,5 xx) xx xxxxxx50 g xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xx 10 mg, xxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5 xx 7 xxxxx xxx xxxxxxx 130 °X. Xxxxx se xx xxxxxxx x xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx. Pak xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.1.2 x xxxx xxxxxxxx uvedeným x bodě 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx vlhkosti xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podlenásledujícího xxxxxx:
5.1 Xxxxxx bez xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx s xxxxxxxxxxx
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx po předsušení,
M’ = xxxxxxxx vzorku xx rozemletí x xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx.
5.3 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx prováděnými xx stejném vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxx vzorku a xxxxx xx xx xxxxxxx xxxx musí xxxxxxx xx změnou xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
X. MIKRODIFUZE
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx čpavek, x krmivech.
2. Princip
Vzorek xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x zfiltruje xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxx sírovou.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx 95 xx 96 %(x/x) xxxxxxxx.
3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxx: x xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 1 x xx xxxxxxxx 10 x kyseliny xxxxxx x 200 xx 95 xx 96 % (x/x) xxxxxxxx x 700 xx xxxx. Xxxxx se 10 ml xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, xx xx xxxxxx světle xxxxxxxx xxxxx. 1 xx xxxxxx xxxxxxx může xxxxx xx 300 μx XX3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 x uhličitanu xxxxxxxxxx x.x. se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxx vody; xx ochlazení xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Kyselina xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx xxxxx) xx skla xxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxx se 30 xxxxx v xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx se xxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x přefiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xx xxxxx Xxxxxxxxx misky xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx ní xx xxxxxx misky xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, potřeným xxxxx, pak xx xxxxxx xxxxx 1 xx nasyceného roztoku xxxxxxxxxx draselného (3.4) xx obvod misky x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Aby x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx reagenčních xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx vodorovné xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxx stát xxxxxxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě nebo 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxx titrují 0,02 X kyselinou xxxxxxx (3.3) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,02 N xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx amoniaku.
Výsledek se xxxxxxxxx v procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % xxx. xxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % xxxx xxxxxx.
7. Poznámka
Obsahuje-li vzorek xxxx xxx 0,6 % xxxxxxxx, xx xxxxx původní xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, vyjádřených xxxx xxxxxxx, x xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx prakticky xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx pouze x xxxxxx nižších než 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx a xxxxxxxxx xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (w/v) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (např. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Xxxxxxxx sírová 0,1 N.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (v/v) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixer xxxx míchadlo, xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 200 xx xx naváží 10 x xxxxxx x přesností xx 1 mg, xxxxx xx 100 ml xxxx a xxxxx xx 30 xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx vodou xx značku, xxxxxxxx xx protřepe x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx předpokládaného obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx odpipetuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx filtrátu (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx 200 xx x přidají xx 2 g xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx odpěňovací xxxxxx (3.3). Roztok xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx alkalicky; x xxxxxxx xxxxxxx xx nutno xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Kjehldahlově xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx do Erlenmeyerovy xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 ml) 0,1X kyseliny sírové. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje 0,1X xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.5), xx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (3.6) jako xxxxxxxxx.
Xxxxxxx způsobem se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxx.
XXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx případech (výrobky x vysokým xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx gravimetrické xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx), a xxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxx roztoku xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxx 430 xx pomocí spektrofotometru.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 N),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx p.a., ρ: 1,045,
3.4 Kyselina dusičná x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X odměrné baňce x objemu 1 x se smíchá 200 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) a x 134 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a xxxxxx se xxxx xx xxxxxx.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx rozpustí x xxxxx xxxx. Přidá xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx se xxxxxx vodou na 1 x.
3.6.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x xxxxxxxxxxx amonného x.x., NH4VO3 se xxxxxxxx xx 400 xx horké xxxx. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxx přilévá 20 xx zředěné xxxxxxxx dusičné (7 xx HNO3 (3.4) + 13 ml X2X) a xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok 1 xx fosforu na 1 xx: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x., XX2XX4 xx xxxxxxxx ve vodě x xxxxx se xxxxxx xx 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxx porcelánová xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550 °C.
4.3 Kjeldahlova xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, průměr xxx. 16 xx, xx xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx roztoku
Podle xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx x xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx 1 x xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx se 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5); xxxxx xx xxxxxxxx protřepe, xxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxxxxxx usazování xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx xx roztok xxxxxxx x 10 xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx ochlazení xx xxxxxxx 2 ml xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx zahřeje x xxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxx se xxxx přidá xxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.4), xxx xx xxxxx xx varu x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xx se xxxxx čirý xxxxxx. Xxxxx xx zchladí, xxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 ml, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx vypláchne teplou xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx baňka doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a zfiltruje.
5.1.2 Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 x xxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 mg x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 1 g xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx peci xx xxxxxxx při xxxxxxx 550 °X ± 5 °X tak xxxxxx, xx xx xxxxx popel xxxx xxxx šedé xxxxx (xxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx kádinky x objemu 250 xx, přidá xx 20 xx xxxx x kyselina xxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; nakonec xx xxxxx xxxxxxx 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx se xx xxxxx, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx v 10 xx kyseliny xxxxxxx (3.3) a 5 minut vaří xx xxxxxxx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx x úplnému vysušení. Xxxxxxxx se převede xx odměrné baňky x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx vymyje xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, promíchá a xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx připraveného xxxxx bodu 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxx koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx zkumavky (4.6) x přidá se 10 xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Protřepe xx x xxxxx xx stát minimálně xx dobu 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx xxxx xxxxxxxx xx spektrofotometru xxx 430 xx xxxxx xxxxxxx x 10 xx xxxx a 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx standardního xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 a 40 μx fosforu na xxxxx ml. Xx xxxxxx 10 ml xxxxxx roztoků xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidla (3.6). Xxxxxxxx se x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 minut při xxxxxxx 20 °X. Xxx se xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Křivka xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μm/ml.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxxxx xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx křivky.
Výsledek se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými na xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx x xxxxxx x obsahem xxxxxxx xxxxxx než 5 % překročit xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x vzorků x xxxxxxx 5 % xxxxxxx x xxxxxx 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXX XXXX
1. Xxxx x rozsah
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx semen xxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX ze xxx 22. xxxx 1966. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x příloze V xxxxxxxx Komise x. 1470/68 xx dne 23. xxxx 1968.
Xxxxx xxxxx xxxxxx může xxx xxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx xxxxxx): použije xx xx xxxxxxx xxxxxx x výjimkou xxxx, která jsou xxxxxxx x bodě 1.2.
1.2 Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xx kterých xxxxxx xxx xxx xxxxx extrahován xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx hydrolýzy, xxxxxx živočišného xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx x lihovarské xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxx xxxxx xxxxx s vysokým xxxxxxx těchto produktů (xxxxxxxxx 40 %) x krmné xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx X: Xxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx činidlo se xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxx a xxxxx.
2.2 Xxxxxx B: Xxxxxx xx hydrolyzuje xx xxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx x usušený xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.
3. Chemikálie
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx obsahu vody, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °X, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx p.a.
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, např. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx x.x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx přístroj xxxx xxxx rovnocenný xxxxxxxx.
4.2 Topné zařízení x regulací xxxxxxx x x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx X: (xxx poznámky 7.1)
Xxxxxx se 5 x xxxxxx s xxxxxxxxx na 1 xx x xxxxxx xx s 2 xx 3 g (x xxxxxxx xxxxxxx x xxxx) bezvodého xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx vloží xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x uzavře xx xxxxxxxxxxx zátkou x xxxx. (Xxxxxxxxxx xxxxxx xx síranem xxx xxxxxxx i v xxxxxxx.)
Xxxxxxx se vloží xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxxx xx po xxxx 6 hodin diethyletherem (3.1). X xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx 15 krát xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx extrakčního xxxxxxx. Etherový extrakt xx xxxxxxxxx do xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxx xx vloží xxxxxxx xxxxxx xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x půl ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) při teplotě 75 °X. Xx xxxxxxxxx v exsikátoru xx zváží. Potom xx suší xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx zjistilo, zda xxxx xxxx zůstává xxxxxxxxxx (xxxxxx hmotnosti xxxx být xxxxx xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx B
Do kádinky x xxxxxx 400 xx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 300 xx xx xxxxxx 2,5 x xxxxxx (viz xxxxxxxx 7.2) s přesností xx 1 xx. Xxx se xxxxx 100 ml 3 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxxx pemzy. Kádinka xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Směs xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx uvede xx lehkého xxxx x xxxxx xxxxxxx 1 hodinu. Xx xxxxx zabránit usazování xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
Xxx se směs xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx při filtraci xxxxxxx k úbytku xxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx odtučněný xxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxx xx filtru xx promývá xxxxxxxx xxxxx, xxxxx nevymizí xxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx filtrát xxxxxxxxxx xxx. X případě xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx postupem xxxxxxxx x bodě 5.1.
Dvojitý xxxxx xx xxxxxxx xx položí na xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx jeden a xxx hodiny při xxxxxxx 95 xx 98 °C x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
Výsledek xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % xxxx.
7. Poznámky
7.1 X výrobků x xxxxxxx obsahem xxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x nebo xxxxx xxxxxx vhodné xxx xxxxx redukovaného xxxxxxxxxxx vzorku, se xxxxxxxxx následovně: Xxxxxx xx 20 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 x x xxxxxxxx xx x 10 g xxxx více xxxxxxxxx xxxxxx sodného (3.2). Xxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xx uvedeno x xxxx 5.1. Vzniklý xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx objem 500 xx x promíchá. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 xx xx malé, xxxxx x xxxxxx zvážené xxxxxxxxxxx baňky x xxxxxxxx zrníčky xxxxx [5]. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx se xxxxxx x dále xx xxxxxxxxx podle bodu 5.1 poslední xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx patrony (xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx; x dále xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 5.1, xxxxx x xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x procentech vzorku xxxxx:
(10 x + x) × 5
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx části x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx extrakt po xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 U výrobků x nízkým xxxxxxx xxxx, xx možno xxxxxx xxxxxxx xx 5 x.
[1] Úř. xxxx. L 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. L 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx sušárna xxxxxx pro sušení xxxxx, xxxxx, xxxx x xxxxxxx má xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 °X, xxxx teploty opět xxxxxxx v xxxx xxxxxx xxx 45 xxxxx, xxxx xx xx sušárny xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx. Xxxxxxx xx být xxxxxx, xx xxxx všechny xxxxxx xxxxx pšenice, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx současně xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, který xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Xxxxx xx xxx xxx dále xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx kousky xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
[5] Xxxxx xx xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx perlami.