Druhá Směrnice Komise
ze xxx 18. listopadu 1971,
xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxxxxxxx systému xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx metod xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], a zejména xx xxxxxx 2 xxxxxxx směrnice,
vzhledem k xxxx, xx xxxx xxxxxxx směrnice xxxxxxx, xx úřední kontroly xxxxx ke xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx jakosti x xxxxxxx xxxxx, se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x analytických metod;
vzhledem x tomu, xx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx dne 15. června 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx analytických metod; xx podle xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx nutno xxxxxxxx druhou sérii xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx xxxxxxx obsahu xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx části 1 (xxxx) xxxxxxx k xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. července 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx metody xxxxxxx x příloze xxxx směrnice.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí nejpozději xx dne 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 18. xxxxxxxxx 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Malfatti
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Účel a xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Nevztahuje xx xx xxxxxxxxx vlhkosti xxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxx surovin, minerálních xxxxx x xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx, jakož x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx Xxxx č. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966 x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx s xxxxx x xxxx [1].
Xxxxxx, kterou xx xxxxxxx xxxxx vlhkosti x xxxxxxxxxx semenech x olejninách, je xxxxxxxxx x příloze XXX xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968 x odběru x xxxxxx xxxxxx, xxxxx i x xxxxxxxx obsahu xxxxx, xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx za xxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Přístroje
3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx neabsorbuje xxxxxxx, xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx rychlé x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aniž xx došlo xx xxxxxxxxxx ohřevu, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x venkovním xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx uvedeným x xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mlýnky, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx principu xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,5 mg.
3.3 Xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxx, xx vzduchotěsně xxxxxxxxxxxxxx víčky; xxxxxxxx xxxxxx xxxx umožňovat xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx teploty x která xx xxxxxxxx kvalitním xxxxxxxx [3].
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna x xxxxxxxx teploty x x olejovým xxxxxxxxx, xxxxx je vybavena xxx zařízením xxx xxxxxx teplého x xxxxxxx xxxxxxx, nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (např. xxxx vápenatý).
3.6 Xxxxxxxxx xx silnou xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxx xxxxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxx vysoušecí xxxxxxxxxx.
4. Postup
NB:
Postupy, které xxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx ihned xx otevření xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx nutno xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx xxxx xxxxx uvedených v xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx xx minimálně 50 x xxxxxx x, pokud xx xx xxxxx, vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx nedošlo ke xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x vzorku. Xxxx xxxxxxxx xx umele xxx, xxx alespoň 50 % xxxxxx xxxxxx sítem x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx x xxxxxx xx sítě s xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx byl xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxx, která xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx
Xxxxxxx xx 25 x xxxxxx x xxxxxxxxx na 10 mg, xxxxxx xx s odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, xx vznikne xxxxxxxxx hmota.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x bodech 4.2.2 x 4.2.3
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží s xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, a xxxxxxxxxx se rozprostře Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X. Aby xx xxxxxxxxx příliš xxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx vkládat xxxxxxxxxx xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 4 hodiny, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx teplota v xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxx 103 °X. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx sušárny x xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x exsikátoru x xxxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxx na 1 mg.
U vzorků, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx z tuku, xx suší xxxxx xxxxxxx 30 xxxxx xxx xxxxxxx 103 °X a znovu xx zváží. Rozdíl xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do předem xxxxxxx vysoušečky se xxxxxx asi 5 x xxxxxx váženo x xxxxxxxxx xx 1 mg x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130 °X. Xxx pokles xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárny xxxxx xxxxxx rychlý, xx xxxxx vysoušečku do xxxxxxx umístit xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 2 xxxxxx, přičemž xxxx sušení xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xx vysoušečka xxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30 xx 45 minut x xxxxxxxxxx (3.6) a xxxxxxx se xxxxx x přesností na 1 xx.
4.2.3 Xxxxx xxxxx x obsahem xxxxxxxxx xxxx laktosy xxxxxx než 4 %, x xxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx výrobky x xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxx, cukr x xxxxx směsi x xxxx xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx obsahujících krystalickou xxxx.
Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 mg. Xx xxxxxx zvážené xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sušárně xxxxx příliš rychlý, xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx umístit xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx upraví xx 100 xxxxx x xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 hodiny xxx xxxxxx přívodu xxxxxxx x xxxxxxx vzduchu, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x xx 20 xxxxxx). X posledním xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx sušení xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx bylo v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °X. Xx uplynutí doby xxxxxx xx xxxx x sušárně opatrně xxxxxx xx atmosférický. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx ihned xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx v xxxxxxxxxx (3.6) a nakonec xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Vysoušečka xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 80 až 85 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxx než 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.3.2
Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx způsobuje obtíže xxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx tímto způsobem:
Naváží xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx (hrubé xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx krmiv xxxx x xxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xx nutné) xx xxxxxx nádoby (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 cm x xxxxxxx 0,5 xx). Xxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx teplotě 60 xx 70 °X xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx sušárny, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx zváží x xxxxxxxxx na 10 xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxx xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, jejichž xxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx vhodné nádoby (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x okrajem 0,5 cm) xx xxxxxx50 x xxxxxxxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xx 10 mg, xxxx se x xxxxxxxxxxx xxxxxxx po xxxx 5 až 7 xxxxx xxx xxxxxxx 130 °X. Xxxxx xx ze xxxxxxx x xxxxx xx 2 hodiny xxxxx chladit a xxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx. Pak xx xxxxx rozemele xxxxxxxx uvedeným x xxxx 4.1.2 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 4.2.2.
5. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
5.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
(X – m) × 100 / X
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.2 Sušení x xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = hmotnost xxxxxx po xxxxxxxxxx,
X’ = xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx nutné xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku a xxxxx xx na xxxxxxx toho musí xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku.
II. XXXXXXXXX XXXXXXXX DUSÍKATÝCH XXXXX
X. MIKRODIFUZE
1. Účel x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek, xxxxxxxxxxx xxxx čpavek, x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje vodou, xxxxxx xx vyčiří x xxxxxxxxx xx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx uhličitanu draselného xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx se x roztoku kyseliny xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx sírovou.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Indikátor: 33 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml 95 xx 96 %(x/x) xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: v xxxxxxx baňce x xxxxxx 1 x xx xxxxxxxx 10 x kyseliny borité x 200 xx 95 až 96 % (x/x) xxxxxxxx x 700 ml xxxx. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx a v xxxxxxx potřeby xx xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, až má xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 xx xxxxxx roztoku xxxx xxxxx xx 300 μx XX3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx: 100 g uhličitanu xxxxxxxxxx x.x. se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxx xxxx; xx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Kyselina xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixér (míchadlo): xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Conwayovy xxxxx (xxxxxxx xxxxx) xx xxxx nebo xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxx se 30 xxxxx v mixeru xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x přefiltruje xxxx xxxxxxxx filtr.
Na střed Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx borité (3.3), xxxxx xx xx obvodu misky xx xxxxxxxxxx 1 xx přefiltrovaného xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, pak xx xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (3.4) xx xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Aby x jistotou došlo xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx opatrně otáčet xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx se nechá xxxx xxxx minimálně 4 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 hodinu xxx xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx borité xx xxx xxxxxxx 0,02 X xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) pomocí xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxx odpovídá 0,34 xx amoniaku.
Výsledek se xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % relat. xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % xxx. xxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % xxxx xxxxxx.
7. Poznámka
Obsahuje-li xxxxxx xxxx xxx 0,6 % xxxxxxxx, xx xxxxx původní xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxx xxxxxx, která xxxxxxxxxx prakticky xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx než 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxxxx x zfiltruje xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx hořečnatého x zachycují xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové. Xxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (w/v) xxxxxx xxxxxxxx trichloroctové.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (např. silikonový xxxx).
3.4 Kyselina xxxxxx 0,1 X.
3.5 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxx xxxxxxxx, přibližně 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Postup
Do xxxxxxx xxxxx xx 200 xx xx naváží 10 g xxxxxx x přesností xx 1 xx, přidá xx 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 minut x xxxxxx nebo xxxxxx míchadla. Pak xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx vodou xx značku, xxxxxxxx xx protřepe x xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx dusíkatých bází xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx 200 xx x xxxxxxx xx 2 g xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Kjehldahlově destilačním xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 ml) 0,1X kyseliny xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx zamezit xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx povaří 2 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx; xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx titruje 0,1X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx (3.6) jako xxxxxxxxx.
Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx xxxxx pokus xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx hodnotě 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxx.
XXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU
FOTOMETRICKÁ METODA
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx zkoušení xxxxx s nízkým xxxxxxx xxxxxxx. V xxxxxxxx xxxxxxxxx (výrobky x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx metody.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx suchou xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx), nebo mokrou xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sloučenin a xxxxxxxx krmiv), x xxx xx převede xx xxxxxxxx roztoku. X xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx žlutě xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (přibližně 6 X),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx dusičná x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X xxxxxxx baňce x objemu 1 x xx xxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) x x 134 xx kyseliny xxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xxxx xx značku.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4H2O. xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx (ρ: 0,91) x objem se xxxxxx vodou na 1 l.
3.6.2 Roztok xxxxxxxxxxx amonného: 2,35 x vanadičnanu xxxxxxxx x.x., NH4VO3 xx xxxxxxxx xx 400 xx xxxxx vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx přilévá 20 ml zředěné xxxxxxxx dusičné (7 xx XXX3 (3.4) + 13 xx X2X) x xxxxx xx doplní vodou xx 1 l.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok 1 xx xxxxxxx xx 1 xx: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x.x., XX2XX4 se xxxxxxxx ve xxxx x xxxxx se xxxxxx xx 1 x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxx xxxx porcelánová xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Elektrická muflová xxx x termostatem, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550 °X.
4.3 Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 ml.
4.4 Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.5 Spektrofotometr.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx xxx. 16 xx, xx xxxxxx N 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx roztoku
Podle druhu xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx v xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Obvyklý xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1 g xxxx větší množství xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx se 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5); xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx vzorek a xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxx; xxx xx xxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx se zahřeje x xxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxx se xxxx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxx se xxxxx xx xxxx a xxxxxx xx opakuje xxxxxxxx, až se xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx xx zchladí, xxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 500 ml, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx doplní xxxxx xx značku, xxxxxxxx x zfiltruje.
5.1.2 Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx obsahují xxxxxxxxx xxxxx, ale neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxxxxx 2,5 x xxxxxx xx x přesností xx 1 xx x dokonale xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx vápenatého. V xxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 °X ± 5 °C xxx xxxxxx, až xx xxxxx xxxxx bílé xxxx šedé xxxxx (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxx). Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 250 xx, xxxxx se 20 xx vody x kyselina xxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxx lázeň x xxxxxx se do xxxxx, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx x 10 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) a 5 xxxxx xxxx xx pískové lázni xxx, xxx xxxxxxx x úplnému vysušení. Xxxxxxxx se převede xx odměrné baňky x objemu 500 xx, xxxxxxx kádinka xx vícekrát xxxxxx xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx zbarvení x xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 xx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx zkumavky (4.6) x přidá xx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Protřepe xx x nechá xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx při teplotě 20 °X. Xxx xx xxxx extinkce xx spektrofotometru při 430 nm xxxxx xxxxxxx z 10 xx xxxx x 10 xx molybdatovanadátového xxxxxxx (3.6).
5.3 Kalibrační xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) se xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 a 40 μx xxxxxxx na xxxxx xx. Ke xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidla (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx xx stát xxxxxxxxx xx dobu 10 minut při xxxxxxx 20 °X. Xxx se měří xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx lineární xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx v procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx x xxxxxx s obsahem xxxxxxx xxxxxx xxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx s xxxxxxx 5 % xxxxxxx x xxxxxx 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXX TUKU
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx olejnin ve xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX ze xxx 22. xxxx 1966. Stanovení obsahu xxxxx x těchto xxxxxxxxx je stanoveno x příloze V xxxxxxxx Komise č. 1470/68 xx dne 23. xxxx 1968.
Podle xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx A: (xxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxx 1.2.
1.2 Postup B: xxxxxxx se xxx xxxxxx, ze xxxxxxx xxxxxx xxx tuk xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx předchozí xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, sušené pivovarské x xxxxxxxxxx mláto, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, sušené xxxxxxxx, xxxxxx výrobky, xxxxx x xxx krmné xxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x krmné xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
2. Princip
2.1 Xxxxxx X: Tuk xx extrahuje xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxx x xxxxx.
2.2 Xxxxxx X: Xxxxxx xx hydrolyzuje xx horka xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx x usušený xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu X.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx vody, ρ: 0,720, b.v.: 43,5 °X, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Síran xxxxxxxxxxxx p.a.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, xxxx. křemelina/infuzoriová xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx x.x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx extrakční xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Topné xxxxxxxx x xxxxxxxx teploty x s xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxx než 100 xxxxx).
5. Postup
5.1 Xxxxxx X: (viz poznámky 7.1)
Xxxxxx xx 5 x vzorku x xxxxxxxxx xx 1 xx a xxxxxx xx x 2 xx 3 g (x xxxxxxx potřeby x více) bezvodého xxxxxx xxxxxxx. Směs xx vloží xx xxxxxxxxxx extrakční patrony x xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx. (Promíchání xxxxxx xx síranem xxx xxxxxxx i x xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxx xx xx xxxx 6 xxxxx diethyletherem (3.1). V xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxx 15 krát xx xxxxxx xxxxx x přetoku extrakčního xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx zachycuje xx xxxxx, předem zvážené xxxxxxxxxxx baňky, xx xxx xx xxxxx xxxxxxx kousků pemzy [4].
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx hodinu x xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx teplotě 75 °X. Po xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx tuku zůstává xxxxxxxxxx (xxxxxx hmotnosti xxxx být xxxxx xxx 1 mg).
5.2 Xxxxxx B
Do xxxxxxx x objemu 400 xx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx o xxxxxx 300 xx xx xxxxxx 2,5 x xxxxxx (xxx poznámky 7.2) x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxx se přidá 100 xx 3 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x několik xxxxxx xxxxx. Kádinka xx xxxxxxx hodinovým xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx xx malém xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxx xxxxx uvede xx xxxxxxx varu x xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
Xxx xx směs xxxxxxx a xxxxx xx takové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x úbytku xxxx. Xxxxxxxx se xxxx vlhký xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx filtru xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, pokud nevymizí xxxxxx xxxxxx. Pak xx nutno xxxxxxxxxxxx, xxx filtrát xxxxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx je zřejmé, xx xxxx xxxxxxxxxx xx nutno provést xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx položí na xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx a xxx xxxxxx xxx xxxxxxx 95 xx 98 °X x xxxxxxxxxxx sušárně.
Dvojitý filtr x vysušeným xxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxxx patrony x xxxxxxxxx diethyletherem xxxxx xxxx 5.1, druhý xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
Výsledek xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % tuku.
7. Poznámky
7.1 X výrobků s xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx xx těžko xxxxxxxxxx a xxxx xxxxx nejsou vhodné xxx xxxxx redukovaného xxxxxxxxxxx vzorku, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 g x smíchají xx x 10 g xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxx se směs xxxxxxxxx diethyletherem, xxx xx xxxxxxx x xxxx 5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx 500 xx a promíchá. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 ml xx xxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx [5]. Extrakční činidlo xx oddestiluje x xxxxxx se xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 poslední xxxxxxxx. Xx xxxxxx po xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx částice xxxxxxxxx 1 xx. Xxxxx xx vrátí xx xxxxxxxxx patrony (xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx; x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1, druhý x xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxx xx alikvotní xxxx xxx xxxxx extrakci x xxxxxxxxx se x xxxxxxxxxx vzorku xxxxx:
(10 x + x) × 5
kde:
a = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx extrakci x xxxxxxxxx xxxxx x gramech,
b = xxxxxxxx extrakt xx xxxxx extrakci x xxxxxxx.
7.2 X xxxxxxx x nízkým xxxxxxx xxxx, je možno xxxxxx xxxxxxx xx 5 x.
[1] Úř. xxxx. X 127, 30.9.1966, s. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. X 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Laboratorní xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx xxxxx, mouky, xxxx x krupice xx xxx takovou tepelnou xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxxxx 131 °X, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x době xxxxxx než 45 xxxxx, když xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx maximální xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx. Větrání xx xxx xxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx měkké xxxxxxx, xxxxx může sušárna xxxxxxxxx, xx současně xxxx po dobu xxxx xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sušení xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Xxxxx xx xxx tuk xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, je xxxxx kousky xxxxx xxxxxxxx skleněnými xxxxxxx.
[5] Xxxxx xx xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx pemzy nahradit xxxxxxxxxx xxxxxxx.