Xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx metody Společenství xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx společného xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], x zejména xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxx xxxxxxx směrnice xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx xxxxx xx zjištění, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxxxx stanovené xxxxxxxx x xxxxxxxxx předpisy xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x analytických xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx Komise x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 [2] již xxxxxxxxx xxxx analytických metod; xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx prací xx xxxx xxxxx xxxxxxxx druhou xxxxx xxxxxxxxxxxx metod;
vzhledem x xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxx směrnice.
Všeobecné xxxxxxxx xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx x xxxxx směrnici Komise x. 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxxxx 1971, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx x příloze xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxx 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Tato směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 18. xxxxxxxxx 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Xxxxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx a směsí, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx i xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Rady č. 136/66/XXX ze xxx 22. xxxx 1966 x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx s xxxxx a xxxx [1].
Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx x olejninách, xx xxxxxxxxx v příloze XXX nařízení Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968 x xxxxxx x úpravě vzorků, xxxxx x o xxxxxxxx xxxxxx oleje, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxx hmotnosti. X xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx vlhkostí xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Laboratorní xxxxxx z materiálu, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx kontaktu x venkovním xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx uvedeným x xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (např. úderové xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, kuželové xxxxxx x pomalým xxxxxx x xxxxxx xx principu xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx x nekorodujícího xxxx xxxx ze xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx víčky; užitková xxxxxx musí umožňovat xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Elektrická xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), která xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx teploty x která xx xxxxxxxx kvalitním větráním [3].
3.5 Xxxxxxxxxx vakuová xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxx teploty a x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx zařízením pro xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxx vápenatý).
3.6 Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx účinný vysoušecí xxxxxxxxxx.
4. Postup
NB:
Postupy, xxxxx xxxx popsány x xxxxx oddílu, xxxx xxx provedeny xxxxx xx otevření xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dvakrát.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx xxxx xxxxx uvedených x xxxxxx 4.1.2 a 4.1.3.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 g xxxxxx x, xxxxx xx xx nutné, xxxxxx xxxxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx nedošlo xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx a krupky
Odebere xx minimálně 50 x vzorku. Xxxx xxxxxxxx xx umele xxx, aby alespoň 50 % xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx x zbytek xx sítě x xxxxxxxx oky xxxxxxxxx 1 mm byl xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxx, xxxxx xxxx složena xxxxxxxx x xxxx
Xxxxxxx xx 25 x vzorku x přesností na 10 mg, smíchá xx x odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxx vysušeného xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, až vznikne xxxxxxxxx hmota.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx mimo krmiv xxxxxxxxx v bodech 4.2.2 x 4.2.3
Vysoušečka x xxxxxx (3.3) xx xxxxx s xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxx 5 x xxxxxx, xxxxxx x přesností xx 1 mg, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X. Xxx xx xxxxxxxxx příliš velkému xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx sušení xx xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxx 103 °X. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 minut x exsikátoru a xxxxxxx se zváží x přesností xx 1 xx.
X vzorků, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x tuku, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 minut xxx xxxxxxx 103 °X a xxxxx xx zváží. Rozdíl xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx být xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Obiloviny, xxxxx, xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxx 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx sušárny xxxxxxxxxx xx 130 °X. Xxx xxxxxx teploty xxxxxxxxxxx xxxxxxx nebyl xxxxxx rychlý, xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 2 xxxxxx, přičemž xxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx teplota v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx otevření xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx víčkem, vyjme xx sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 až 45 minut x xxxxxxxxxx (3.6) a xxxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 1 xx.
4.2.3 Xxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxx než 4 %, a krmné xxxxxxxx xxxx: šrot xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx vedlejší výrobky x xxxxxxxx, sladový xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxx, cukr x xxxxx xxxxx x více xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx x přesností xx 0,5 xx. Xx xxxxxx zvážené vysoušečky xx naváží xxx 5 x vzorku xxxxxx x přesností xx 1 xx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Vysoušečka se xx sejmutí xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příliš xxxxxx, xx xxxxx nádobu xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx xxxxxx xx 100 torrů x xxxxxx xx suší xxx tomto tlaku 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x suchého xxxxxxx, xxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x xx 20 xxxxxx). X xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx sušení se xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °C. Xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, nechá vychladnout 30 xx 45 xxxxx v xxxxxxxxxx (3.6) x nakonec xx zváží x xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx dalších 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 80 xx 85 °X a xxxxx se zváží. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx mimo xxxxx xxxxxxxxx v bodě 4.3.2
Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx být xxxxxxxxx tímto xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx (xxxxx xxxxxxxxx xx provádí x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxx, pokud xx xx xxxxx) xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x okrajem 0,5 xx). Suší xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60 xx 70 °X xx xx xxxxxxx xxxxxx vlhkosti xx xxxxxxx mezi 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx vyjme xx xxxxxxx, nechá xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx se xxxxx x xxxxxxxxx na 10 mg. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxx 17 %, xx xxxx předsoušet xxxxx:
Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x okrajem 0,5 xx) xx xxxxxx50 x xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xx 10 mg, xxxx xx x xxxxxxxxxxx sušárně xx xxxx 5 až 7 minut xxx xxxxxxx 130 °X. Xxxxx se xx xxxxxxx x xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxx xx xxxxx x xxxxxxxxx na 10 xx. Xxx xx xxxxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.1.2 x xxxx způsobem xxxxxxxx x bodě 4.2.2.
5. Xxxxxxx výsledků
Obsah vlhkosti xxxxxx x procentech xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
5.1 Xxxxxx bez xxxxxxxxxxx
(X – m) × 100 / X
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx x xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxxx,
X’ = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku a xxxxx se na xxxxxxx toho musí xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku.
II. XXXXXXXXX TĚKAVÝCH XXXXXXXXXX XXXXX
X. MIKRODIFUZE
1. Účel x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxxxxxx dusíkatých xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a mikrodifuzí xx xxxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x titrují xx xxxxxxxxx sírovou.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx 95 xx 96 %(x/x) ethanolu.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx borité: x xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 x xx rozpustí 10 x xxxxxxxx borité x 200 xx 95 xx 96 % (x/x) xxxxxxxx x 700 xx xxxx. Xxxxx xx 10 ml indikátoru (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx roztok hydroxidu xxxxxxx, až xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xx 300 μx XX3.
3.4 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxxx draselného: 100 g xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x. xx xxxxxxxx xx 100 xx vroucí xxxx; xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Kyselina xxxxxx 0,02 N.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Skleněné xxxx xxxxxxxx Conwayovy xxxxx (srovnej skicu) xx xxxx xxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxx 1/100 ml.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx vody x xxxxx xx 30 xxxxx x mixeru xxxx pomocí míchadla. Xxx xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x přefiltruje přes xxxxxxxx filtr.
Na xxxxx Xxxxxxxxx misky se xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx obvodu misky xx xxxxxxxxxx 1 xx přefiltrovaného xxxxxx. Xxxxx xx částečné xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx přidá 1 xx nasyceného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Xxx x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, je nutno xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xx nechá xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 hodiny při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 hodinu xxx xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxxx borité xx xxx xxxxxxx 0,02 X xxxxxxxxx sírovou (3.3) xxxxxx mikrobyrety (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
1 xx 0,02 X kyseliny xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % xxx. xxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % nebo xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx než 0,6 % xxxxxxxx, xx xxxxx původní xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu těkavých xxxxxxxxxx látek, vyjádřených xxxx xxxxxxx, x xxxx moučce, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx nižších xxx 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxxxx x zfiltruje xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x předepsaném xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Přebytek xxxxxxxx sírové xx xxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) roztok xxxxxxxx trichloroctové.
3.2 Oxid xxxxxxxxx x.x.
3.3 Odpěňovací xxxxxx (např. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Xxxxxxxx sírová 0,1 X.
3.5 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (v/v) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 200 xx se xxxxxx 10 g xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 mg, přidá xx 100 xx xxxx x míchá xx 30 xxxxx x mixeru nebo xxxxxx xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, důkladně xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes skládaný xxxxx.
Xxxxx předpokládaného xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx filtrátu (xxxxxxx 100 ml), xxxxx na 200 xx x xxxxxxx xx 2 x xxxxx hořečnatého a xxxxxxx xxxxx odpěňovací xxxxxx (3.3). Roztok xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Kjehldahlově xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vydestiluje xxx 150 ml xxxxxxxxx, který xx xxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 xx) 0,1X xxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx je xxxxx zamezit xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0,1X roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx (3.6) xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx slepý xxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,1X xxxxxxxx sírové xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxx.
XXX. STANOVENÍ XXXXXXXXX FOSFORU
FOTOMETRICKÁ XXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx fosforu x xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx zkoušení xxxxx x xxxxxx xxxxxxx fosforu. V xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx x vysokým xxxxxxx xxxxxxx) xx možno xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u xxxxxxxxxxx xxxxx), nebo mokrou xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx), x xxx xx xxxxxxx xx kyselého roztoku. X xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx žlutě xxxxxxxxxx roztoku se xxxx xxx 430 xx pomocí spektrofotometru.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Uhličitan vápenatý x.x.,
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 X),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx dusičná x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Molybdátovanadátové xxxxxxx: X odměrné xxxxx x objemu 1 x xx xxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx vanadičnanu xxxxxxxx (3.6.2) x x 134 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxx se vodu xx xxxxxx.
3.6.1 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx amonného x.x.,
(XX4) 6Mo7O24. 4H2O. xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx se xxxxxx xxxxx na 1 l.
3.6.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x vanadičnanu xxxxxxxx x.x., XX4XX3 se xxxxxxxx xx 400 xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx míchání xx pomalu xxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx XXX3 (3.4) + 13 xx X2X) x objem xx xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx xx 1 xx: 4,387 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx x.x., XX2XX4 xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxxx xx 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Elektrická xxxxxxx xxx s xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx 550 °X.
4.3 Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, průměr xxx. 16 mm, xx xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx uveden v xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx postup
Do Xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx 1 x xxxx xxxxx množství xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5); xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x xxxxxxxx dobře xxxxxxx x xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx se xxxxxx xxxxxxx a 10 xxxxx xxxx. Po xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx zahřeje x xxxx xxxxxx xxxxxxx. Pak xx xxxx xxxxx trochu xxxxxxxx dusičné (3.4), xxx xx xxxxx xx xxxx a xxxxxx xx opakuje xxxxxxxx, až se xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx ochlazení xx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx obsahují organické xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxxxxx 2,5 x vzorku xx s xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx při xxxxxxx 550 °X ± 5 °X xxx xxxxxx, až se xxxxx popel xxxx xxxx xxxx barvy (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx x xxxxxx 250 xx, přidá se 20 xx xxxx x kyselina xxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx neustane xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Pak xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx se xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 10 xx kyseliny xxxxxxx (3.3) x 5 minut xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx, aby nedošlo x úplnému xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx vodou xx xxxxxx, promíchá x xxxxxxxxx.
5.2 Vývoj zbarvení x xxxxxx extinkce
Alikvotní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 xxxx 5.1.2 se xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx zkumavky (4.6) x přidá se 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x nechá xx stát xxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx xxx teplotě 20 °X. Xxx xx xxxx xxxxxxxx xx spektrofotometru xxx 430 xx xxxxx xxxxxxx z 10 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, které xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x 40 μx xxxxxxx na xxxxx xx. Ke xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx a xxxxx xx stát xxxxxxxxx xx dobu 10 minut xxx xxxxxxx 20 °C. Xxx se xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxx proti odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx. Křivka xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μm/ml.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah fosforu xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými na xxxxxxx vzorku:
nesmí x xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx nižším než 5 % překročit xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x vzorků x xxxxxxx 5 % xxxxxxx x xxxxxx 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX OBSAHU XXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx olejnin xx xxxxxx nařízení Xxxx x. 136/66/EHS ze xxx 22. xxxx 1966. Xxxxxxxxx obsahu xxxxx x těchto xxxxxxxxx xx stanoveno x příloze X xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 ze xxx 23. září 1968.
Podle xxxxx krmiva může xxx použit xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx éterem): použije xx xx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxx, která xxxx xxxxxxx v xxxx 1.2.
1.2 Xxxxxx B: xxxxxxx xx pro xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx být xxx xxxxx extrahován diethyletherem xxx xxxxxxxxx hydrolýzy, xxxxxx živočišného původu, xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx x lihovarské xxxxx, xxxxxx xxxxxxx a xxxxxx, xxxxxx kuchyňské xxxxxx, sušené kvasnice, xxxxxx xxxxxxx, xxxxx x pro xxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x krmné směsi xxxxxxxxx tukem.
2. Princip
2.1 Xxxxxx X: Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx x xxxxx.
2.2 Xxxxxx X: Xxxxxx se hydrolyzuje xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu X.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx vody, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °X, prakticky xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3N.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, např. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, hyflo-supercel.
3.5 Chlorid xxxxxxxx x.x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx přístroj xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxx než 100 xxxxx).
5. Postup
5.1 Postup X: (xxx xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx se 5 x vzorku s xxxxxxxxx na 1 xx a smíchá xx x 2 xx 3 g (x xxxxxxx potřeby x více) bezvodého xxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxx xx xxxxxxxxxx extrakční xxxxxxx x uzavře xx xxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxx. (Xxxxxxxxxx vzorku xx síranem lze xxxxxxx x x xxxxxxx.)
Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxx xx xx dobu 6 xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). X xxxxxxx xxxxxxx Soxhletova extrakčního xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx 15 xxxx xx hodinu xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxx xx xxxxx, předem zvážené xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxx xx vloží xxxxxxx kousků xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx následující xxxxxx x půl xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx xxxxxxx 75 °X. Po xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx zjistilo, xxx xxxx tuku xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx nižší xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx B
Do xxxxxxx x xxxxxx 400 xx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxx 300 xx se xxxxxx 2,5 g xxxxxx (viz xxxxxxxx 7.2) x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxx se xxxxx 100 ml 3 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxxxx resp. Erlenmeyerova xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx 1 hodinu. Je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
Xxx se směs xxxxxxx x přidá xx xxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx k úbytku xxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxx odtučněný xxxxxxx filtrační papír. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx. X případě xxxxxxx tuku xx xxxxxxxx je xxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxx postupem uvedeným x bodě 5.1.
Dvojitý xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx sklíčko a xxxx xxxxx a xxx hodiny xxx xxxxxxx 95 až 98 °C v xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxxxxx xx umístí xx xxxxxxxxx patrony x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
Výsledek xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % tuku.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx obsahem xxxx, xxxxx xx těžko xxxxxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, se xxxxxxxxx následovně: Naváží xx 20 x xxxxxx x přesností xx 1 g x xxxxxxxx xx x 10 x xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx dolije xxxxxxxxx uhličitým (3.5) xx objem 500 xx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 xx xx xxxx, suché x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx zrníčky pemzy [5]. Extrakční xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx se xxxxxx x dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 xxxxxxxx odstavec. Xx zbytku po xxxxxxxx x patroně xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x rozemele xx částice xxxxxxxxx 1 xx. Potom xx vrátí do xxxxxxxxx patrony (síran xxxxxxxx xx nepřidává) x extrahuje xx xxxxxxxxxxxxxx; a dále xx postupuje způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.1, xxxxx x xxxxx odstavec.
Výsledek xx xxxxxxxx s ohledem xx xxxxxxxxx xxxx xxx první xxxxxxxx x vyjadřuje se x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
kde:
a = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx extrakci x xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx extrakci x xxxxxxx.
7.2 U xxxxxxx x nízkým obsahem xxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 5 x.
[1] Úř. xxxx. X 127, 30.9.1966, s. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. X 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, mouky, krup x krupice má xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 °X, xxxx teploty opět xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxx 45 xxxxx, xxxx je xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, které xx xxxx xxxxx. Xxxxxxx xx být takové, xx když xxxxxxx xxxxxx měkké xxxxxxx, xxxxx může xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, xxxxxxxx x ohledem na xxxxxxxx čtyřhodinového sušení xxxxxx, který xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Pokud má xxx tuk xxxx xxxxxxxxxxxx analyzován, xx xxxxx kousky xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx perlami.
[5] Xxxxx má xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx nutno xxxxxx xxxxx nahradit xxxxxxxxxx perlami.