Xxxxx Xxxxxxxx Komise
ze xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx úřední xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Rady xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx společného xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], x xxxxxxx xx článek 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx stanoví, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx splněny xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx krmiv, se xxxxxxxxx xxxxx společného xxxxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx Komise x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 [2] již stanovila xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx; xx xxxxx stavu xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx sérii xxxxxxxxxxxx metod;
vzhledem k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx ohledně obsahu xxxxxxxx, dusíkatých sloučenin, xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx k xxxxx směrnici Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxx 1. xxxxx 1973. Neprodleně x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 18. xxxxxxxxx 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Xxxxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx stanovení vlhkosti xxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxx, xxxxx xx skládají xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Rady x. 136/66/XXX xx xxx 22. září 1966 x zřízení společné xxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x tuky [1].
Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x olejninách, xx xxxxxxxxx x xxxxxxx XXX nařízení Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. září 1968 o xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx i x xxxxxxxx obsahu xxxxx, xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx [2].
2. Princip
Vzorek xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek, které xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xx nutné provést xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxx z materiálu, xxxxx neabsorbuje xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx xxxxxxxxx kontaktu x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, vodou xxxxxxxx mikromlýnky, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x pomalým xxxxxx x drtiče xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,5 mg.
3.3 Xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx ze xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx víčky; užitková xxxxxx musí umožňovat xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), která xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx teploty x xxxxx je xxxxxxxx kvalitním xxxxxxxx [3].
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxx teploty x x olejovým xxxxxxxxx, xxxxx xx vybavena xxx zařízením xxx xxxxxx teplého a xxxxxxx vzduchu, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (např. xxxx vápenatý).
3.6 Xxxxxxxxx xx xxxxxx perforovanou xxxxxx x xxxx xxxx porcelánu, xxxxx xxxxxxxx účinný vysoušecí xxxxxxxxxx.
4. Postup
NB:
Postupy, které xxxx xxxxxxx v xxxxx oddílu, musí xxx xxxxxxxxx xxxxx xx otevření xxxxx, xxxxx xxxxxxxx vzorky. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dvakrát.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Krmiva xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx xx minimálně 50 g xxxxxx x, xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx ke xxxxx obsahu vlhkosti (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxx xxx, aby alespoň 50 % xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx oka 0,5 xx x xxxxxx xx xxxx s xxxxxxxx oky xxxxxxxxx 1 mm byl xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x tuků
Odebere se 25 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zváženého x xxxxxxxxx xx 10 xx, xx vznikne xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx xxxx krmiv xxxxxxxxx v xxxxxx 4.2.2 x 4.2.3
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 x vzorku, xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X. Xxx se xxxxxxxxx příliš xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Sušení probíhá 4 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103 °X. Xxxxx xx vysoušečka xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 minut x xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx zváží x přesností xx 1 xx.
X xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 xxxxx xxx xxxxxxx 103 °X a znovu xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx být xxxx než 0,1 %.
4.2.2 Xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Do předem xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x vzorku xxxxxx x přesností xx 1 xx a xxxxxxxxxx rozprostře. Xxxxxxxxxx xx xx sejmutí xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130 °X. Xxx pokles xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx nebyl xxxxxx rychlý, je xxxxx vysoušečku xx xxxxxxx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx teplota x xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxx 130 °C. Xx otevření xxxxxxx xx vysoušečka xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30 až 45 minut x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxx na 1 mg.
4.2.3 Krmné xxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %, x xxxxx xxxxxxxx jako: xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx výrobky x xxxxxxxx, sladový xxxx, cukrovarnické řízky, xxxx vývar, cukr x xxxxx xxxxx x více xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx obsahujících xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx s xxxxxx (3.3) se zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx naváží xxx 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx víčka xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °C. Xxx xxxxxx xxxxxxx x laboratorní xxxxxxx xxxxx příliš rychlý, xx nutno xxxxxx xx xxxxxxx umístit xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx upraví na 100 torrů x xxxxxx xx suší xxx xxxxx tlaku 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x suchého vzduchu, xxxx xxxxxx vysoušecího xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x xx 20 xxxxxx). V xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx, jakmile je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx sušení xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °X. Xx uplynutí xxxx xxxxxx xx tlak x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx atmosférický. Xx xxxxxxxx vakuové xxxxxxxxxxx sušárny se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x exsikátoru (3.6) a xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Vysoušečka se xxxx dalších 30 xxxxx xx vakuové xxxxxxxxxxx sušárně při xxxxxxx 80 xx 85 °X a xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x bodě 4.3.2
Xxxxx xxxxxx s xxxxxxx obsahem vlhkosti, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx tímto způsobem:
Naváží xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx (hrubé xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxx, xxxxx je xx nutné) xx xxxxxx xxxxxx (např. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 cm x xxxxxxx 0,5 xx). Xxxx xx x laboratorní xxxxxxx xxx xxxxxxx 60 xx 70 °C xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx se vyjme xx xxxxxxx, nechá xx 1 hodinu xxxxx xxxxxxx a xxx se zváží x přesností xx 10 xx. Xxxxx xxxxx krmiva xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx vhodné xxxxxx (xxxx. hliníková xxxxx 20 x 12 xx x okrajem 0,5 cm) xx xxxxxx50 x xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxx xx v xxxxxxxxxxx sušárně xx xxxx 5 až 7 xxxxx při xxxxxxx 130 °C. Xxxxx xx xx xxxxxxx a xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxx xx xxxxx x přesností xx 10 mg. Xxx xx xxxxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.1.2 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx vlhkosti xxxxxx v xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
5.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx s xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxxx,
X’ = hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxxxxx stanoveními xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx nutné provést xxxxxxxxx vzorku x xxxxx se na xxxxxxx toho xxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx materiálu, xx xxxxx přepočítat xxxxxxxx xxxxxxxxx ostatních xxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovit obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, x xxxxxxxx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxxxx x zfiltruje xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xx přidání xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx x roztoku kyseliny xxxxxx a titrují xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Indikátor: 33 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 65 mg xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml 95 xx 96 %(x/x) ethanolu.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx borité: x xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 l xx rozpustí 10 x kyseliny xxxxxx x 200 xx 95 xx 96 % (x/x) ethanolu x 700 xx xxxx. Xxxxx se 10 xx indikátoru (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx x v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx světle xxxxxxxx xxxxx. 1 xx xxxxxx roztoku xxxx xxxxx xx 300 μx NH3.
3.4 Nasycený xxxxxx uhličitanu draselného: 100 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x. xx xxxxxxxx ve 100 xx vroucí vody; xx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 xx 40 otáček/min.
4.2 Skleněné xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx xxxxx) xx skla xxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx se 100 xx xxxx a xxxxx xx 30 xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx se xxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx x přefiltruje xxxx xxxxxxxx filtr.
Na xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx obvodu xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (3.4) xx xxxxx misky x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx x xxxxxxxx došlo xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nutno xxxxxx opatrně xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx minimálně 4 hodiny xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo 1 hodinu xxx xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx borité xx xxx xxxxxxx 0,02 X xxxxxxxxx sírovou (3.3) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % relat. xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % abs. xxx obsahu xxxxxxxx 1 % xxxx xxxxxx.
7. Poznámka
Obsahuje-li xxxxxx xxxx xxx 0,6 % xxxxxxxx, je xxxxx původní filtrát xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxx 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x zfiltruje xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx vytěsní xx varu xx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxxx x zachycují xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. silikonový xxxx).
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx 0,1 N.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxx míchadlo, xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Kjeldahlova xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Postup
Do xxxxxxx xxxxx xx 200 xx xx naváží 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx x míchá xx 30 xxxxx x mixeru xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx vodou xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x xxxxxxxxxxx přes skládaný xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx čirého xxxxxxxx (xxxxxxx 100 ml), xxxxx xx 200 xx a přidají xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx kapek xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx alkalicky; x xxxxxxx případě xx xxxxx ještě xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vydestiluje xxx 150 xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x přesně xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 xx) 0,1X kyseliny xxxxxx. Xxx destilaci je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx baňky. Xxxxxx kyseliny sírové xx povaří 2 xxxxxx, pak se xxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0,1X roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xx xxxxx se přidá xxxxxxxxxxxx (3.6) jako xxxxxxxxx.
Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx výsledků
1 ml 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx hodnotu 10 % xxxxx.
XXX. STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx a rozsah
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Je xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. V xxxxxxxx případech (výrobky x vysokým xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx mineralizuje xxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x organických xxxxx), nebo xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx), a xxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx roztoku. X xxxxxx roztoku xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx žlutě xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx při 430 xx xxxxxx spektrofotometru.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx vápenatý x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (přibližně 6 X),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx dusičná x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X odměrné baňce x xxxxxx 1 x xx xxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx vanadičnanu xxxxxxxx (3.6.2) a x 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xxxx xx značku.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x heptamolybdenanu xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.6.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x xxxxxxxxxxx amonného x.x., XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400 xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx přilévá 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx HNO3 (3.4) + 13 xx X2X) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx na 1 xx: 4,387 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx x.x., XX2XX4 se xxxxxxxx xx xxxx x xxxxx se xxxxxx xx 1 x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxx xxxx porcelánová xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx teplotu 550 °X.
4.3 Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx pipeta.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, průměr xxx. 16 xx, xx xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx uveden x xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1 g xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx se 20 xx kyseliny sírové (3.5); baňka xx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x aby xx xxxxxxxxx usazování xxxxxx xx stěnách baňky; xxx xx xxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxx vaří. Xx xxxxxxx ochlazení xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx se xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxx xx xxxxx xx xxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx xx zchladí, xxxxx xx trochu xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 ml, xxxxxxx Kjeldahlova xxxxx xx vypláchne teplou xxxxx. Po ochlazení xx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a zfiltruje.
5.1.2 Xxxxxx xxx vzorky, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, ale neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xx spalovací xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 g vzorku xx s xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 1 g xxxxxxxxxx vápenatého. V xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 °C ± 5 °C xxx xxxxxx, xx xx xxxxx xxxxx bílé xxxx xxxx xxxxx (xxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxx). Xxxxx se xxxxxxx do xxxxxxx x xxxxxx 250 xx, xxxxx xx 20 xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx se xxxxx dalších 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx lázeň x xxxxxx xx xx xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x 5 minut xxxx xx pískové xxxxx xxx, xxx nedošlo x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx kádinka xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se směs xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx připraveného xxxxx bodu 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxx koncentraci fosforu xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x přidá xx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx a xxxxx xx xxxx minimálně xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °C. Xxx xx xxxx extinkce xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 430 xx xxxxx xxxxxxx z 10 xx vody a 10 ml molybdatovanadátového xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx standardního xxxxxxx (3.7) se xxxxxxxx xxxxxxx, které xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 a 40 μx fosforu na xxxxx xx. Ke xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx se xxxx xxxxxxxxx xx dobu 10 minut xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx se měří xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxx proti odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx. Křivka xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx fosforu 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx zjišťuje xxxxxx xxxxxxxxxx křivky.
Výsledek xx xxxxxxxxx x procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku:
nesmí x xxxxxx x obsahem xxxxxxx nižším než 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx x xxxxxxx 5 % xxxxxxx a xxxxxx 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX OBSAHU XXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx v xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx semen xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx xxx 22. září 1966. Stanovení xxxxxx xxxxx v těchto xxxxxxxxx xx stanoveno x xxxxxxx X xxxxxxxx Komise č. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968.
Xxxxx xxxxx krmiva xxxx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx xxxxxx): použije xx na xxxxxxx xxxxxx x výjimkou xxxx, která xxxx xxxxxxx x xxxx 1.2.
1.2 Xxxxxx X: xxxxxxx se xxx xxxxxx, xx kterých xxxxxx být xxx xxxxx xxxxxxxxxx diethyletherem xxx předchozí hydrolýzy, xxxxxx xxxxxxxxxxx původu, xxxxx, sušenou xxxxxxxxxxx xxxxx, sušené xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx a xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx kvasnice, xxxxxx xxxxxxx, xxxxx x pro xxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x krmné směsi xxxxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx A: Tuk xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx x xxxxx.
2.2 Xxxxxx B: Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Roztok se xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.
3. Chemikálie
3.1 Diethylether, xxx xxxxxx xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °X, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Chlorid xxxxxxxx p.a.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Topné xxxxxxxx x xxxxxxxx teploty x x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (tlak xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Postup X: (viz xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx xx 5 x xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx a xxxxxx xx x 2 xx 3 g (x xxxxxxx xxxxxxx x xxxx) bezvodého xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx. (Promíchání xxxxxx xx síranem lze xxxxxxx i x xxxxxxx.)
Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxx xx xx dobu 6 hodin diethyletherem (3.1). X xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se topení xxxxxxx tak, xxx xxxxxxxxx 15 xxxx xx xxxxxx došlo x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx baňky, xx xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx pemzy [4].
Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx hodinu x xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx teplotě 75 °C. Xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx suší dalších 30 xxxxx, xxx xx zjistilo, zda xxxx tuku zůstává xxxxxxxxxx (ztráta xxxxxxxxx xxxx xxx nižší xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx X
Xx xxxxxxx x xxxxxx 400 xx nebo Xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxx 300 xx xx xxxxxx 2,5 x xxxxxx (viz xxxxxxxx 7.2) x přesností xx 1 mg. Xxx se přidá 100 ml 3 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxxxx resp. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se opatří xxxxxxx chladičem. Xxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxx udržuje 1 xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx usazování xxxxxxxx xx stěnách xxxxxx.
Xxx se xxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xxx filtraci xxxxxxx x xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx filtrační papír. Xxxxxx xx filtru xx xxxxxxx studenou xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx reakce. Xxx xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xx zřejmé, xx před hydrolýzou xx nutno provést xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx položí xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx jeden a xxx xxxxxx xxx xxxxxxx 95 xx 98 °C v xxxxxxxxxxx sušárně.
Dvojitý xxxxx x vysušeným zbytkem xx umístí do xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet výsledků
Výsledek xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % xxxx.
7. Poznámky
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx tuku, xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xxxxx nejsou xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 g xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 x x smíchají se x 10 x xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx 500 xx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 xx xx xxxx, suché x předem xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx [5]. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx zbytku xx xxxxxxxx v xxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx částice xxxxxxxxx 1 xx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx; x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 5.1, druhý x xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxx s ohledem xx xxxxxxxxx xxxx xxx první extrakci x vyjadřuje xx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
kde:
a = xxxxxxxx xxxxxxx xx první extrakci x xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx extrakt xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 X výrobků x xxxxxx xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx na 5 x.
[1] Xx. xxxx. X 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. L 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, xxxx x xxxxxxx xx xxx xxxxxxx tepelnou xxxxxxxx, xxx, pokud xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 °X, xxxx xxxxxxx opět xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxx 45 xxxxx, když je xx sušárny xxxxxxxx xxxxxxx maximální xxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx. Xxxxxxx xx být xxxxxx, xx xxxx všechny xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Pokud má xxx tuk xxxx xxxxxxxxxxxx analyzován, xx xxxxx kousky xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx perlami.
[5] Xxxxx xx být xxx dále xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxx nahradit xxxxxxxxxx perlami.