Druhá Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx systému xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxx kontrolu xxxxx [1], x xxxxxxx xx článek 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, že xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx kontroly xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx krmiv, se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx analytických metod; xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx prací xx však xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx ohledně xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 1 (xxxx) přílohy x xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX ze xxx 15. xxxxxxxx 1971, kterou se xxxxxxx analytické metody Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí nejpozději xx dne 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu dne 18. xxxxxxxxx 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Xxxxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti v xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx výrobků jako xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, jakož x xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx dne 22. xxxx 1966 x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxx [1].
Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxxxxxx Komise x. 1470/68 ze xxx 23. září 1968 o xxxxxx x úpravě xxxxxx, xxxxx i x xxxxxxxx xxxxxx oleje, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx xx druhu xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx hmotnosti. X xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx vlhkostí xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Laboratorní xxxxxx x materiálu, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx zabraňuje kontaktu x venkovním vzduchem x xxxxx odpovídá xxxxxxxxxx uvedeným x xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (např. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxx xxxxxx x drtiče xx principu xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,5 mg.
3.3 Xxxxxxxxxx x nekorodujícího xxxx xxxx ze xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx musí umožňovat xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx laboratorní xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx xxxxxx xxxxxxx regulaci xxxxxxx x která xx xxxxxxxx kvalitním xxxxxxxx [3].
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna x xxxxxxxx xxxxxxx a x olejovým čerpadlem, xxxxx je xxxxxxxx xxx zařízením xxx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxx xxxxxxxx).
3.6 Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxx porcelánu, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. Xxxxxx
XX:
Xxxxxxx, xxxxx xxxx popsány v xxxxx xxxxxx, xxxx xxx provedeny ihned xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx obsahují xxxxxx. Xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Krmiva xxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx se minimálně 50 x xxxxxx x, xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx bod 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx a xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxx, xxx xxxxxxx 50 % xxxxxx xxxxxx sítem x xxxxxxxxx oka 0,5 xx a xxxxxx xx xxxx s xxxxxxxx xxx velikosti 1 xx xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxx, která xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x tuků
Odebere xx 25 x vzorku x xxxxxxxxx na 10 xx, xxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vysušeného xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxx xx 10 xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Sušení
4.2.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.2.2 x 4.2.3
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 x xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, a xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx sušárny xxxxxxxxxx na 103 °X. Xxx se xxxxxxxxx příliš xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx od xxxxxxxx, xxx teplota x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103 °X. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxx x přesností xx 1 mg.
U xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xx suší xxxxx xxxxxxx 30 xxxxx xxx teplotě 103 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxx než 0,1 %.
4.2.2 Xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxx a xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx xxxxx s xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxx 5 x vzorku xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx sušárny xxxxxxxxxx xx 130 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx nebyl xxxxxx xxxxxx, je xxxxx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxx 130 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx ihned xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg.
4.2.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx laktosy xxxxxx xxx 4 %, a xxxxx xxxxxxxx jako: šrot xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxx, xxxx x xxxxx xxxxx x více než 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) se zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 mg. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx sejmutí xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx sušárny (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °X. Xxx pokles xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příliš xxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xx sušárny xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx upraví na 100 xxxxx x xxxxxx xx suší xxx xxxxx xxxxx 4 hodiny xxx xxxxxx přívodu horkého x suchého xxxxxxx, xxxx xxxxxx vysoušecího xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x xx 20 xxxxxx). V xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx, jakmile xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °X. Xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxx x sušárně xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárny se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 až 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x nakonec xx xxxxx s xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx 30 xxxxx xx vakuové xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 80 až 85 °X a xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx více než 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx mimo xxxxx xxxxxxxxx x bodě 4.3.2
Xxxxx krmiva x xxxxxxx obsahem xxxxxxxx, xxxxx způsobuje xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx tímto xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx (xxxxx rozemletí xx xxxxxxx u xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxx) do xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x okrajem 0,5 xx). Suší se x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx teplotě 60 xx 70 °X xx do xxxxxxx xxxxxx vlhkosti xx xxxxxxx mezi 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx chladit x xxx se zváží x xxxxxxxxx na 10 xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.1.1 a xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Obiloviny
Zrna, xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx vhodné nádoby (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 cm) xx xxxxxx50 g xxxxxxxxxxxxx xxx x přesností xx 10 mg, xxxx xx x xxxxxxxxxxx sušárně po xxxx 5 xx 7 minut xxx xxxxxxx 130 °X. Xxxxx se ze xxxxxxx a xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxx se zváží x xxxxxxxxx xx 10 xx. Pak xx ihned rozemele xxxxxxxx uvedeným v xxxx 4.1.2 x xxxx xxxxxxxx uvedeným x bodě 4.2.2.
5. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
5.1 Sušení bez xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx x xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx,
X = hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxxxx,
X’ = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx stanoveními xxxxxx xxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx toho xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx jako čpavek, x krmivech.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx vyčiří x xxxxxxxxx xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx po přidání xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx x roztoku xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Indikátor: 33 xx xxxxxxxxxxxxx zeleně x 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml 95 xx 96 %(x/x) ethanolu.
3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxx: x xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 l xx xxxxxxxx 10 x kyseliny xxxxxx x 200 xx 95 xx 96 % (x/x) xxxxxxxx x 700 xx xxxx. Xxxxx se 10 xx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx x v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 ml xxxxxx roztoku xxxx xxxxx až 300 μx NH3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu draselného: 100 x uhličitanu xxxxxxxxxx x.x. xx xxxxxxxx ve 100 xx vroucí xxxx; xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (míchadlo): xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (srovnej xxxxx) xx xxxx xxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxx xx 30 xxxxx v xxxxxx xxxx pomocí míchadla. Xxx xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr.
Na xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx xxxxxx misky xx napipetuje 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx přidá 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x miska xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Xxx x xxxxxxxx došlo xx smíchání xxxxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxx otáčet xx vodorovné poloze. Xxx xx nechá xxxx xxxx minimálně 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx při xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxxx borité se xxx xxxxxxx 0,02 X xxxxxxxxx sírovou (3.3) xxxxxx mikrobyrety (4.3).
Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,02 N kyseliny xxxxxx odpovídá 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx v procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx než 1 %;
0,1 % xxx. xxx xxxxxx amoniaku 1 % xxxx xxxxxx.
7. Poznámka
Obsahuje-li vzorek xxxx xxx 0,6 % xxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v xxxx moučce, která xxxxxxxxxx prakticky xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx pouze x xxxxxx xxxxxxx než 0,25 % amoniaku.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x zfiltruje xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx se vytěsní xx varu po xxxxxxx oxidu hořečnatého x zachycují se x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx p.a.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Xxxxxxxx sírová 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx sodného 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) xxxxxx methylčerveně x 95 - 96 % (v/v) xxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxx xxxxxxxx, přibližně 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Postup
Do xxxxxxx xxxxx na 200 xx se xxxxxx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxx xx 30 xxxxx x mixeru xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx kyseliny trichloroctové (3.1), doplní xxxxx xx značku, důkladně xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx 200 xx a xxxxxxx xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx kapek xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Roztok xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx reagovat alkalicky; x opačném případě xx nutno ještě xxxxxx xxxx hořečnatý. X Xxxxxxxxxxxx destilačním xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxxx, xxxxx se xxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx x přesně xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 xx) 0,1X kyseliny xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxx přehřátí xxxx destilační baňky. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxx, pak xx xxxxxxx; xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx titruje 0,1X roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx (3.6) xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx zkoušeného vzorku.
6. Xxxxxxx výsledků
1 ml 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx amoniaku.
Výsledek xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx hodnotu 10 % xxxxx.
XXX. STANOVENÍ XXXXXXXXX FOSFORU
FOTOMETRICKÁ METODA
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení obsahu xxxxxxxxx fosforu x xxxxxxxx. Je xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx x nízkým xxxxxxx xxxxxxx. V xxxxxxxx případech (výrobky x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx možno xxxxxx gravimetrické xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx mineralizuje xxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x organických xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sloučenin x xxxxxxxx xxxxx), a xxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Extinkce žlutě xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx při 430 xx xxxxxx spektrofotometru.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx vápenatý x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 X),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Kyselina xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Molybdátovanadátové xxxxxxx: X odměrné baňce x xxxxxx 1 x se xxxxxx 200 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) a s 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xxxx xx xxxxxx.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x heptamolybdenanu xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx rozpustí x xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.6.2 Roztok xxxxxxxxxxx amonného: 2,35 x vanadičnanu amonného x.x., NH4VO3 xx xxxxxxxx ve 400 xx horké xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 20 ml zředěné xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx XXX3 (3.4) + 13 ml X2X) a objem xx xxxxxx vodou xx 1 l.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx xx 1 xx: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x.x., XX2XX4 xx xxxxxxxx xx xxxx x objem se xxxxxx na 1 x.
4. Přístroje
4.1 Křemenná xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx teplotu 550 °X.
4.3 Kjeldahlova xxxxx, 250 ml.
4.4 Xxxxxxx baňka x xxxxxx pipeta.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, průměr xxx. 16 xx, se xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx druhu xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, který xx uveden v xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx 1 g xxxx větší xxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1 xx. Xxxxx se 20 xx kyseliny sírové (3.5); xxxxx xx xxxxxxxx protřepe, xxx xx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx spojily x xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxx; xxx xx xxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxx xxxx. Po xxxxxxx ochlazení se xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx se zahřeje x xxxx xxxxxx xxxxxxx. Pak xx xxxx přidá trochu xxxxxxxx dusičné (3.4), xxx xx xxxxx xx varu x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx, xxxxx se trochu xxxx a tekutina xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Kjeldahlova xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx baňka doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx xxx vzorky, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxxxxx 2,5 g xxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 mg x dokonale xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxx se xxxxxxx při xxxxxxx 550 °C ± 5 °X tak xxxxxx, xx xx xxxxx xxxxx bílé xxxx xxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxx). Popel se xxxxxxx xx xxxxxxx x objemu 250 xx, přidá se 20 ml vody x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx neustane xxxxxx; nakonec xx xxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Pak se xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) a 5 xxxxx vaří xx xxxxxxx lázni xxx, aby nedošlo x úplnému xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx xxxxxxx xx vícekrát xxxxxx xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx připraveného xxxxx bodu 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx 10 xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Protřepe xx a nechá xx stát xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 430 xx xxxxx xxxxxxx x 10 xx xxxx a 10 xx molybdatovanadátového xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx standardního roztoku (3.7) se připraví xxxxxxx, které xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x 40 μx xxxxxxx na xxxxx xx. Xx xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx xxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fosforu. Křivka xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah fosforu xx xxxxxxxxx xxxxxx xx zjišťuje pomocí xxxxxxxxxx křivky.
Výsledek se xxxxxxxxx x procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx x xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx nižším než 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx x xxxxxxx 5 % xxxxxxx x xxxxxx 0,15 % abs.
IV. XXXXXXXXX XXXXXX XXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se na xxxxxxxx xxxxxxxxxx semen xxxx xxxxxxx xx xxxxxx nařízení Rady x. 136/66/XXX xx xxx 22. září 1966. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx je stanoveno x xxxxxxx X xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968.
Podle xxxxx krmiva xxxx xxx xxxxxx jeden xx dvou následujících xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx éterem): použije xx na xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx 1.2.
1.2 Xxxxxx X: xxxxxxx xx pro xxxxxx, xx kterých xxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx diethyletherem xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxx kuchyňské xxxxxx, sušené xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxx x pro krmné xxxxx x vysokým xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x xxxxx směsi xxxxxxxxx tukem.
2. Princip
2.1 Xxxxxx X: Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx x zbytek xx xxxxxx x xxxxx.
2.2 Postup X: Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx a zfiltruje. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu X.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx obsahu xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °X, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx peroxidy.
3.2 Síran xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, např. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx p.a.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx x regulací teploty x s xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna (xxxx xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx X: (xxx xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx xx 5 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxx xx s 2 xx 3 g (x xxxxxxx potřeby x xxxx) bezvodého xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx. (Promíchání vzorku xx síranem lze xxxxxxx x x xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxx přístroje (4.1) a xxxxxxxxx xx xx dobu 6 xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). X případě xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx tak, aby xxxxxxxxx 15 krát xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx baňky, xx xxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje x xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx xxxxxxx 75 °C. Xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx zváží. Xxxxx xx xxxx dalších 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxx zůstává xxxxxxxxxx (xxxxxx hmotnosti xxxx být xxxxx xxx 1 mg).
5.2 Xxxxxx X
Xx kádinky x objemu 400 xx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxx 300 xx se xxxxxx 2,5 x xxxxxx (viz poznámky 7.2) x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxx xx přidá 100 ml 3 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxx xxxxxx pemzy. Xxxxxxx xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxxxx resp. Erlenmeyerova xxxxx xx opatří xxxxxxx chladičem. Xxxx xx xx xxxxx xxxxxxx nebo na xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx varu x takto xxxxxxx 1 hodinu. Xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
Xxx se směs xxxxxxx x přidá xx xxxxxx množství xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx při xxxxxxxx xxxxxxx x úbytku xxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxx na xxxxxx xx promývá xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Pak xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx. V případě xxxxxxx xxxx ve xxxxxxxx je xxxxxx, xx xxxx hydrolýzou xx nutno xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxx postupem xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Dvojitý xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx sklíčko x xxxx xxxxx x xxx hodiny při xxxxxxx 95 xx 98 °X v xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx patrony x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % xxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx xx těžko xxxxxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx redukovaného xxxxxxxxxxx vzorku, se xxxxxxxxx následovně: Naváží xx 20 x xxxxxx s přesností xx 1 x x xxxxxxxx xx x 10 x xxxx více bezvodého xxxxxx sodného (3.2). Xxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx uhličitým (3.5) xx xxxxx 500 xx x xxxxxxxx. X roztoku xx xxxxxxx 50 xx xx xxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx zrníčky pemzy [5]. Xxxxxxxxx činidlo xx oddestiluje a xxxxxx se xxxxxx x dále xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx velikosti 1 xx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xx nepřidává) x extrahuje xx xxxxxxxxxxxxxx; x xxxx xx postupuje xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1, xxxxx a xxxxx odstavec.
Výsledek xx xxxxxxxx s xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se x xxxxxxxxxx vzorku xxxxx:
(10 x + x) × 5
kde:
a = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx extrakci x xxxxxxxxx části x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 U xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx, xx možno xxxxxx xxxxxxx na 5 g.
[1] Xx. xxxx. X 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. věst. X 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx sušárna xxxxxx pro sušení xxxxx, xxxxx, krup x xxxxxxx xx xxx takovou xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 °C, xxxx xxxxxxx opět xxxxxxx v xxxx xxxxxx xxx 45 xxxxx, xxxx xx xx sušárny současně xxxxxxx maximální xxxxx xxxxxx, které se xxxx sušit. Xxxxxxx xx být xxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx měkké xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, se xxxxxxxx xxxx po xxxx xxxx hodin, xxxxxxxx x ohledem na xxxxxxxx čtyřhodinového sušení xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Xxxxx xx xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx pemzy xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
[5] Xxxxx má xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx nutno xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx perlami.