Xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx směrnici Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx systému xxxxxx vzorků a xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx stanoví, xx úřední kontroly xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx splněny xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx jakosti x xxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, že xxxxxxxx Komise x. 71/250/XXX xx dne 15. června 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx metod; xx xxxxx xxxxx xxxxxxx provedených xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx druhou sérii xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, že analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx ohledně xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx sloučenin, xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxx této xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx části 1 (xxxx) xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx Komise x. 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx pro úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx xxx 1. xxxxx 1973. Neprodleně x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 18. listopadu 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Xxxxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
PŘÍLOHA
I. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx x směsí, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx i xxxxxxxxxx semen x xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx Xxxx č. 136/66/XXX ze dne 22. xxxx 1966 x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxx a xxxx [1].
Xxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx v příloze XXX xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968 o odběru x úpravě vzorků, xxxxx i x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx s xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Přístroje
3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxx z materiálu, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aniž xx došlo xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x venkovním vzduchem x který xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x pomalým xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx váha s xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx x nekorodujícího xxxx xxxx ze xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; užitková xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 g xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x která xx xxxxxxxx kvalitním xxxxxxxx [3].
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx a x xxxxxxxx čerpadlem, xxxxx xx xxxxxxxx xxx zařízením xxx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx vzduchu, nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxx xxxxxxxx).
3.6 Xxxxxxxxx xx xxxxxx perforovanou xxxxxx z kovu xxxx porcelánu, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. Xxxxxx
XX:
Xxxxxxx, které xxxx xxxxxxx x xxxxx oddílu, musí xxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx obsahují vzorky. Xxxxxxxxx xx nutno xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 4.1.2 a 4.1.3.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx x, xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx obsahu vlhkosti (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x vzorku. Toto xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx 50 % částic xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx oka 0,5 xx x xxxxxx xx sítě x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxx, xxxxx xxxx složena převážně x xxxx
Xxxxxxx xx 25 x vzorku x xxxxxxxxx na 10 mg, smíchá xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, xx vznikne xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx xxxx krmiv xxxxxxxxx x xxxxxx 4.2.2 x 4.2.3
Vysoušečka x víčkem (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x vzorku, váženo x xxxxxxxxx xx 1 xx, a xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx velkému xxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 4 hodiny, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx teplota x xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxx 103 °X. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx sušárny x xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx x přesností xx 1 xx.
X xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xx xxxx ještě xxxxxxx 30 xxxxx xxx xxxxxxx 103 °X x xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Xxxxxxxxx, mouka, xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 mg a xxxxxxxxxx rozprostře. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté xx 130 °X. Xxx xxxxxx teploty xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx rychlý, xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 xxxxxx, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx teplota x xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxx 130 °X. Xx otevření xxxxxxx xx xxxxxxxxxx ihned xxxxxx víčkem, xxxxx xx sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx v xxxxxxxxxx (3.6) a xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
4.2.3 Krmné xxxxx x obsahem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %, x krmné xxxxxxxx xxxx: šrot xx xxxxxxxxxxxxx chleba, xxxxxxxxxxxxx vedlejší xxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, cukrovarnické xxxxx, xxxx vývar, xxxx x krmné xxxxx x více než 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx obsahujících krystalickou xxxx.
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) se zváží x přesností xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 g vzorku xxxxxx x přesností xx 1 mg x rovnoměrně xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx na 80 xx 85 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příliš rychlý, xx nutno nádobu xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx xxxxxx na 100 xxxxx x xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 hodiny buď xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzduchu, xxxx xxxxxx vysoušecího xxxxxxxxxx (přibližně 300 x xx 20 xxxxxx). X xxxxxxxxx xxxxxxx se přeruší xxxxxxx x vakuovou xxxxxx, jakmile xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °X. Xx xxxxxxxx doby xxxxxx se xxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na atmosférický. Xx xxxxxxxx vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx ihned xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Vysoušečka xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80 xx 85 °C a xxxxx se xxxxx. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.3.2
Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx způsobuje xxxxxx xxx xxxxx, se xxxx xxxxxxxxxx být xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxx xx 10 xx (hrubé rozemletí xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx krmiv xxxx x xxxxx x xxxxxx, pokud xx xx xxxxx) do xxxxxx nádoby (např. xxxxxxxxx miska 20 x 12 cm x xxxxxxx 0,5 xx). Xxxx xx x laboratorní xxxxxxx xxx xxxxxxx 60 xx 70 °X xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx, nechá xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxx se xxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx vhodné xxxxxx (xxxx. hliníková miska 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx) xx xxxxxx50 x nerozemletých xxx s xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx po xxxx 5 xx 7 xxxxx xxx xxxxxxx 130 °X. Xxxxx se ze xxxxxxx a xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx chladit a xxx xx zváží x přesností xx 10 xx. Pak xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 4.1.2 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
5.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx x xxxxxxxxxxx
xxx
X = počáteční xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx xx předsušení,
M’ = hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxx 0,2 %.
6. Poznámka
Pokud xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx na xxxxxxx xxxx musí xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx stanovení ostatních xxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxxxxxx dusíkatých xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, x xxxxxxxx.
2. Princip
Vzorek xx extrahuje vodou, xxxxxx xx vyčiří x zfiltruje xx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx xx přidání xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx zachycují xx x roztoku kyseliny xxxxxx x xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100 xx 95 xx 96 %(x/x) ethanolu.
3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxx: x xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 1 l xx xxxxxxxx 10 x xxxxxxxx xxxxxx x 200 ml 95 xx 96 % (x/x) xxxxxxxx x 700 ml xxxx. Xxxxx se 10 xx indikátoru (3.2). Roztok se xxxxxxxx x v xxxxxxx potřeby xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx má xxxxxx světle červenou xxxxx. 1 xx xxxxxx roztoku xxxx xxxxx xx 300 μx NH3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 g xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x. xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxx xxxx; xx xxxxxxxxx xx xxxxxx filtruje.
3.5 Kyselina xxxxxx 0,02 N.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 xx 40 otáček/min.
4.2 Xxxxxxxx xxxx plastové Conwayovy xxxxx (srovnej xxxxx) xx xxxx xxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx 1/100 ml.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx vody x xxxxx xx 30 xxxxx x mixeru xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xx střed Xxxxxxxxx misky xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.3), xxxxx ní xx obvodu misky xx xxxxxxxxxx 1 xx přefiltrovaného xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx víkem, potřeným xxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Xxx x jistotou došlo xx xxxxxxxx reagenčních xxxxxxx, je nutno xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx poloze. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx minimálně 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °C.
Těkavé xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxx titrují 0,02 X kyselinou sírovou (3.3) pomocí xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx slepý xxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx výsledků
1 xx 0,02 N kyseliny xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx amoniaku.
Výsledek se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % xxx. xxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % xxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx vzorek xxxx xxx 0,6 % amoniaku, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, vyjádřených xxxx xxxxxxx, x xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Metoda je xxxxxxxxxx xxxxx u xxxxxx xxxxxxx xxx 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, roztok xx xxxxxx x zfiltruje xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx se vytěsní xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x předepsaném xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. silikonový xxxx).
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxx xxxxxxxx, přibližně 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx xx xxxxxx 10 x xxxxxx x přesností na 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxx xx 30 minut x xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes skládaný xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx 200 xx x xxxxxxx xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx odpěňovací xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx na lakmusový xxxxxxx reagovat xxxxxxxxx; x opačném xxxxxxx xx xxxxx ještě xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Xxxxxxxxxxxx destilačním xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 xx) 0,1X xxxxxxxx xxxxxx. Xxx destilaci je xxxxx zamezit xxxxxxxx xxxx destilační xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxx, pak se xxxxxxx; xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx titruje 0,1X roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xx xxxxx se přidá xxxxxxxxxxxx (3.6) xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx hodnotě 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxx.
XXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx fosforu x xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. V xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx x vysokým xxxxxxx xxxxxxx) je možno xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx suchou xxxxxx (xxxxxxx u organických xxxxx), xxxx mokrou xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sloučenin a xxxxxxxx xxxxx), a xxx se převede xx xxxxxxxx roztoku. X tomuto xxxxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku se xxxx při 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 X),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Kyselina dusičná x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 x xx xxxxxx 200 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) a x 134 xx kyseliny xxxxxxx (3.4) x xxxxxx se xxxx xx xxxxxx.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx amonného: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx xxxxxxxx x xxxxx vodě. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx se xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.6.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x., XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400 xx xxxxx xxxx. Xx stálého míchání xx xxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx XXX3 (3.4) + 13 ml X2X) a objem xx doplní xxxxx xx 1 x.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok 1 xx xxxxxxx xx 1 ml: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x.x., XX2XX4 xx xxxxxxxx ve xxxx x objem xx xxxxxx na 1 x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx spalovací xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx muflová xxx s xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550 °X.
4.3 Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx baňka x xxxxxx pipeta.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx xxx. 16 xx, se xxxxxx N 14,5; xxxxx: 25 - 30 ml.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx x xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx 1 x xxxx xxxxx množství xxxxxx s přesností xx 1 xx. Xxxxx se 20 xx xxxxxxxx sírové (3.5); baňka xx xxxxxxxx protřepe, xxx xx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx spojily x aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx stěnách baňky; xxx xx xxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxx xxxx. Po xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx se xxxxxxx x opět xxxxxx xxxxxxx. Xxx se xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxx xx xxxxx xx varu x xxxxxx xx opakuje xxxxxxxx, xx xx xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx, xxxxx xx trochu xxxx x tekutina xx převede xx xxxxxxx baňky x xxxxxx 500 ml, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx pro xxxxxx, xxxxx obsahují xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx vápenatý x xxxxxxxxx
Xx spalovací xxxxx xx xxxxxx přibližně 2,5 x xxxxxx xx s přesností xx 1 xx x xxxxxxxx se xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 °C ± 5 °X xxx xxxxxx, xx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxx uhlíkatých xxxxxx není na xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 250 xx, přidá se 20 ml xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; nakonec xx xxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx do xxxxx, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x 5 xxxxx xxxx xx pískové xxxxx xxx, aby nedošlo x úplnému xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx xxxxxxx xx vícekrát xxxxxx xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx se směs xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.2 Vývoj xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx filtrátu připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 se xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxx koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10 ml xxxxxx xxxxxxx se odpipetuje xx xxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx 10 ml molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x nechá xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx při xxxxxxx 20 °C. Xxx xx měří xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 nm xxxxx xxxxxxx x 10 xx xxxx x 10 xx molybdatovanadátového xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x 40 μx xxxxxxx xx xxxxx ml. Xx xxxxxx 10 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidla (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx xx stát xxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °C. Xxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fosforu. Křivka xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx zjišťuje pomocí xxxxxxxxxx křivky.
Výsledek xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku:
nesmí u xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx nižším než 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x vzorků x xxxxxxx 5 % xxxxxxx a vyšším 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXX TUKU
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966. Stanovení obsahu xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x příloze X xxxxxxxx Komise x. 1470/68 xx dne 23. září 1968.
Xxxxx xxxxx xxxxxx může xxx použit xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Postup X: (xxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, která xxxx xxxxxxx v bodě 1.2.
1.2 Postup X: xxxxxxx se xxx xxxxxx, xx kterých xxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx živočišného původu, xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx pivovarské x lihovarské mláto, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, vařené xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx kvasnice, xxxxxx xxxxxxx, jakož x pro xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx těchto xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x krmné xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx X: Tuk xx xxxxxxxxx diethyletherem. Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx a xxxxx.
2.2 Xxxxxx X: Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx a usušený xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.
3. Chemikálie
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °X, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx peroxidy.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx x.x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx přístroj xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx teploty x x ochranou xxxxx výbuchu.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna (xxxx xxxxx než 100 xxxxx).
5. Postup
5.1 Xxxxxx X: (xxx xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx xx 5 x vzorku s xxxxxxxxx na 1 xx x smíchá xx s 2 xx 3 g (x xxxxxxx xxxxxxx x více) xxxxxxxxx xxxxxx sodného. Xxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxx extrakční xxxxxxx x xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxx. (Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx x x xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxx xx po dobu 6 hodin diethyletherem (3.1). X případě xxxxxxx Soxhletova xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxx 15 xxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx extrakt xx zachycuje do xxxxx, xxxxxx zvážené xxxxxxxxxxx baňky, do xxx xx vloží xxxxxxx xxxxxx pemzy [4].
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx hodinu x půl ve xxxxxxx laboratorní xxxxxxx (4.3) xxx xxxxxxx 75 °C. Xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx suší dalších 30 minut, xxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxxx xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx X
Xx xxxxxxx x xxxxxx 400 xx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 300 ml se xxxxxx 2,5 x xxxxxx (viz poznámky 7.2) x xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxx se přidá 100 xx 3 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Směs xx na malém xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxx desce uvede xx xxxxxxx varu x xxxxx xxxxxxx 1 hodinu. Je xxxxx xxxxxxxx usazování xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx.
Xxx se směs xxxxxxx x přidá xx xxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx při xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxx vlhký xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx na xxxxxx xx promývá xxxxxxxx xxxxx, pokud xxxxxxxx xxxxxx reakce. Pak xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx. V xxxxxxx xxxxxxx tuku ve xxxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxx hydrolýzou xx xxxxx provést xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxx a xxx xxxxxx xxx xxxxxxx 95 xx 98 °X x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
Výsledek xx vyjadřuje x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % xxxx.
7. Poznámky
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx obsahem tuku, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x nebo xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx odběr xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 g xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 x x xxxxxxxx xx x 10 x xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx sodného (3.2). Xxx se xxxx xxxxxxxxx diethyletherem, jak xx xxxxxxx x xxxx 5.1. Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx 500 xx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 xx xx xxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx baňky x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx [5]. Extrakční xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx se xxxxxx x xxxx se xxxxxxxxx podle bodu 5.1 xxxxxxxx odstavec. Xx zbytku xx xxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x rozemele xx xxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx. Potom xx vrátí do xxxxxxxxx xxxxxxx (síran xxxxxxxx se nepřidává) x extrahuje xx xxxxxxxxxxxxxx; x xxxx xx postupuje xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 5.1, xxxxx x xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx alikvotní xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x procentech xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
xxx:
x = xxxxxxxx extrakt xx xxxxx xxxxxxxx x alikvotní xxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx extrakci x xxxxxxx.
7.2 X xxxxxxx x nízkým xxxxxxx xxxx, je xxxxx xxxxxx navážku xx 5 x.
[1] Xx. xxxx. X 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. X 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, mouky, xxxx x xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxxxx 131 °X, xxxx teploty xxxx xxxxxxx v době xxxxxx než 45 xxxxx, když xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx takové, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx pšenice, xxxxx xxxx sušárna xxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx po xxxx xxxx hodin, xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxx čtyřhodinového xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Xxxxx xx xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, je xxxxx kousky pemzy xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
[5] Xxxxx xx xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.