Druhá Směrnice Komise
ze xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx společného xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [1], x zejména xx xxxxxx 2 xxxxxxx směrnice,
vzhledem x xxxx, xx výše xxxxxxx směrnice xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx xxxxx ke xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x správními xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. června 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx; xx podle xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx nutno xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, že xxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxx prováděny xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx části 1 (xxxx) xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. července 1971, kterou xx xxxxxxx analytické metody Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx pro metody xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx xxx 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 18. listopadu 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Xxxxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx stanovení vlhkosti xxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxx surovin, xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x minerálních xxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX ze dne 22. xxxx 1966 x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx trhu x xxxxx a xxxx [1].
Xxxxxx, kterou se xxxxxxx obsah xxxxxxxx x xxxxxxxxxx semenech x xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxx XXX nařízení Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968 x odběru x xxxxxx vzorků, xxxxx x x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx příměsí a xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx suší xx xxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxx hmotnosti. X xxxxxxx xxxxx s xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx neabsorbuje vlhkost, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx došlo xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx vzduchem x xxxxx odpovídá xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx mikromlýnky, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx x drtiče xx xxxxxxxx mixeru).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxx umožňovat xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x která xx xxxxxxxx xxxxxxxxx větráním [3].
3.5 Elektrická vakuová xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxx čerpadlem, xxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxx xxxxxxxx).
3.6 Xxxxxxxxx xx xxxxxx perforovanou xxxxxx x xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. Postup
NB:
Postupy, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx oddílu, musí xxx provedeny ihned xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx vzorky. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx mimo xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 4.1.2 a 4.1.3.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx x, pokud je xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx takovým způsobem, xxx nedošlo xx xxxxx xxxxxx vlhkosti (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x krupky
Odebere xx xxxxxxxxx 50 x vzorku. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx, aby xxxxxxx 50 % xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx a xxxxxx xx sítě x xxxxxxxx oky xxxxxxxxx 1 mm xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x tuků
Odebere xx 25 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 mg, xxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zváženého s xxxxxxxxx xx 10 xx, až xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx v bodech 4.2.2 x 4.2.3
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx, xxxxxx x přesností xx 1 mg, x xxxxxxxxxx xx rozprostře Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxx velkému xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx vkládat xxxxxxxxxx xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 4 hodiny, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx teplota v xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxx 103 °X. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x exsikátoru x xxxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx na 1 mg.
U xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 minut xxx teplotě 103 °X x znovu xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Obiloviny, xxxxx, xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx xxxxxx x přesností xx 1 xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx sušárny xxxxxxxxxx xx 130 °X. Xxx xxxxxx teploty xxxxxxxxxxx sušárny xxxxx xxxxxx xxxxxx, je xxxxx vysoušečku xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Sušení probíhá 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx otevření xxxxxxx xx vysoušečka xxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 až 45 minut x xxxxxxxxxx (3.6) a xxxxxxx se xxxxx x přesností xx 1 xx.
4.2.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx laktosy xxxxxx než 4 %, x xxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, cukrovarnické xxxxx, xxxx xxxxx, cukr x xxxxx xxxxx x xxxx než 25 % minerálních xxxxx xxxxxxxxxxxx krystalickou xxxx.
Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 mg. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx xxxxxx s přesností xx 1 mg x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx sušárny (3.5) xxxxxxxxxx na 80 xx 85 °C. Xxx xxxxxx teploty x laboratorní sušárně xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx xxxxxx xx 100 xxxxx x xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx tlaku 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx vysoušecího xxxxxxxxxx (přibližně 300 x xx 20 xxxxxx). V xxxxxxxxx xxxxxxx xx přeruší xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx, jakmile xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx od okamžiku, xxx bylo x xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxxx teploty 80 xx 85 °X. Xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxx x sušárně xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxxxx. Xx otevření xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx ihned xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30 až 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) a xxxxxxx xx xxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxxxxx se xxxx dalších 30 xxxxx xx vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80 xx 85 °X x xxxxx se zváží. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx váženími xxxxx xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.3 Předsoušení
4.3.1 Xxxxxx mimo xxxxx xxxxxxxxx x bodě 4.3.2
Xxxxx krmiva x xxxxxxx xxxxxxx vlhkosti, xxxxx xxxxxxxxx obtíže xxx xxxxx, xx xxxx předsoušet xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx (xxxxx rozemletí xx provádí u xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxx, xxxxx je xx xxxxx) do xxxxxx nádoby (xxxx. xxxxxxxxx miska 20 x 12 cm x xxxxxxx 0,5 xx). Xxxx se x xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 60 xx 70 °X xx xx xxxxxxx xxxxxx vlhkosti xx xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx chladit x xxx se zváží x přesností na 10 xx. Xxxxx xxxxx krmiva xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.1.1 a xxxx xxxxxxxx uvedeným v xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx miska 20 x 12 xx x okrajem 0,5 cm) xx xxxxxx50 x xxxxxxxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxx xx x xxxxxxxxxxx sušárně xx xxxx 5 až 7 xxxxx xxx xxxxxxx 130 °X. Xxxxx se xx xxxxxxx x xxxxx xx 2 hodiny xxxxx chladit x xxx xx zváží x xxxxxxxxx na 10 xx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.1.2 x xxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx výsledků
Obsah vlhkosti xxxxxx x procentech xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
5.1 Xxxxxx bez xxxxxxxxxxx
(X – m) × 100 / X
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.2 Sušení s xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx,
X’ = xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx nutné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxx toho xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx materiálu, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ostatních xxxxxx na xxxxx xxxxxxxx původního xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX TĚKAVÝCH XXXXXXXXXX XXXXX
X. MIKRODIFUZE
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxxxxxx dusíkatých xxxxx, xxxxxxxxxxx jako čpavek, x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx se vyčiří x zfiltruje xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x mikrodifuzí xx zachycují se x roztoku xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxx sírovou.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx bromkrezolové xxxxxx x 65 xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml 95 xx 96 %(x/x) ethanolu.
3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxx: v xxxxxxx baňce o xxxxxx 1 x xx rozpustí 10 x xxxxxxxx xxxxxx x 200 xx 95 xx 96 % (v/v) xxxxxxxx x 700 ml xxxx. Přidá se 10 xx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx x x xxxxxxx potřeby xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx má xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 ml xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx až 300 μx NH3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx: 100 x uhličitanu xxxxxxxxxx x.x. se xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxx xxxx; xx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Kyselina xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixér (míchadlo): xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Conwayovy xxxxx (srovnej skicu) xx xxxx nebo xxxxxx.
4.3 Mikrobyrety s xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 g xxxxxx s přesností xx 1 mg, xxxxx se 100 xx xxxx x xxxxx se 30 xxxxx x mixeru xxxx xxxxxx míchadla. Xxx xx xxxxx 50 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx.
Xx xxxxx Xxxxxxxxx misky xx xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.3), okolo xx xx obvodu xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx přefiltrovaného vzorku. Xxxxx se částečné xxxxxxx víkem, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx obvod misky x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Xxx x jistotou došlo xx xxxxxxxx reagenčních xxxxxxx, je nutno xxxxxx opatrně otáčet xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xx nechá xxxx stát xxxxxxxxx 4 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx báze v xxxxxxxx xxxxxx se xxx xxxxxxx 0,02 X xxxxxxxxx sírovou (3.3) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxx odpovídá 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxxx:
10 % relat. xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % xxx. xxx xxxxxx amoniaku 1 % xxxx xxxxxx.
7. Poznámka
Obsahuje-li xxxxxx xxxx xxx 0,6 % xxxxxxxx, xx xxxxx původní xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. DESTILACE
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxx moučce, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx nižších xxx 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, roztok xx xxxxxx x zfiltruje xx. Těkavé xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx oxidu hořečnatého x xxxxxxxxx se x předepsaném množství xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (např. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx sodného 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Mixer xxxx xxxxxxxx, přibližně 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx se xxxxxx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 mg, xxxxx xx 100 xx xxxx a míchá xx 30 xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50 xx kyseliny trichloroctové (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe a xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx předpokládaného obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx bází xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx filtrátu (xxxxxxx 100 xx), xxxxx na 200 xx x xxxxxxx xx 2 x xxxxx hořečnatého x xxxxxxx kapek odpěňovací xxxxxx (3.3). Roztok xxxx xx lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx alkalicky; x opačném xxxxxxx xx nutno ještě xxxxxx oxid xxxxxxxxx. X Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vydestiluje xxx 150 ml xxxxxxxxx, který se xxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx objemem (25 – 50 ml) 0,1X kyseliny sírové. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx zamezit přehřátí xxxx destilační xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxx, xxx se xxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx 0,1X xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.5), do xxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxx (3.6) jako xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx amoniaku.
Výsledek xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % relat.
III. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx. Xx vhodná xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx případech (xxxxxxx x xxxxxxx obsahem xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx mineralizuje xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (zvláště x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx), a xxx se převede xx xxxxxxxx roztoku. X xxxxxx roztoku xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx žlutě xxxxxxxxxx roztoku se xxxx xxx 430 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx vápenatý x.x.,
3.2 Kyselina chlorovodíkováp.a., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 X),
3.3 Kyselina xxxxxxx p.a., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx dusičná x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx p.a., ρ: 1,84.
3.6 Molybdátovanadátové činidlo: X odměrné xxxxx x xxxxxx 1 x xx smíchá 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) x x 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx vodu xx xxxxxx.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx. Přidá xx 10 ml xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx na 1 x.
3.6.2 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x vanadičnanu amonného x.x., XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400 xx xxxxx vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx HNO3 (3.4) + 13 xx X2X) a xxxxx xx doplní xxxxx xx 1 x.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx xx 1 xx: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x.x., KH2PO4 xx xxxxxxxx xx xxxx x objem xx xxxxxx na 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Křemenná xxxx xxxxxxxxxxx spalovací xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx 550 °X.
4.3 Kjeldahlova xxxxx, 250 ml.
4.4 Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx cca. 16 xx, xx xxxxxx N 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx xx připraví xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx x xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx 1 x xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5); baňka xx xxxxxxxx protřepe, aby xx xxxxxx a xxxxxxxx dobře spojily x aby xx xxxxxxxxx usazování vzorku xx xxxxxxx xxxxx; xxx xx xxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 2 ml xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx zahřeje x xxxx trochu xxxxxxx. Xxx se xxxx xxxxx trochu xxxxxxxx dusičné (3.4), xxx xx uvede xx xxxx x xxxxxx xx opakuje xxxxxxxx, xx xx xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx se zchladí, xxxxx xx xxxxxx xxxx a xxxxxxxx xx převede do xxxxxxx baňky o xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx vypláchne xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx baňka xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx xxx vzorky, xxxxx xxxxxxxx organické xxxxx, ale xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 x xxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 °X ± 5 °C xxx xxxxxx, xx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxx šedé xxxxx (xxxx xxxxxxxx uhlíkatých xxxxxx není xx xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx kádinky x xxxxxx 250 xx, přidá se 20 xx xxxx x xxxxxxxx chlorovodíkvá (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; nakonec xx xxxxx dalších 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxx xx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx v 10 ml kyseliny xxxxxxx (3.3) x 5 xxxxx xxxx xx pískové xxxxx xxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx vysušení. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x objemu 500 xx, přičemž xxxxxxx xx xxxxxxxx vymyje xxxxxx vodou. Xx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx tak, aby xxxxxxxxxx koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 xx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx xx xxxx minimálně xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °C. Xxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 nm proti xxxxxxx x 10 xx xxxx x 10 ml molybdatovanadátového xxxxxxx (3.6).
5.3 Kalibrační xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) se xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x 40 μx fosforu xx xxxxx xx. Ke xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx a xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx po dobu 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx se xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fosforu. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μm/ml.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku:
nesmí u xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5 % překročit xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx x xxxxxxx 5 % xxxxxxx x xxxxxx 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXX XXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx olejnin xx xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966. Stanovení obsahu xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x příloze X xxxxxxxx Xxxxxx č. 1470/68 ze xxx 23. xxxx 1968.
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Postup A: (xxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx jsou xxxxxxx v bodě 1.2.
1.2 Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxx xxxxx extrahován diethyletherem xxx předchozí xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx původu, xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, vařené kuchyňské xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx výrobky, xxxxx x xxx xxxxx xxxxx x vysokým xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
2. Princip
2.1 Xxxxxx A: Tuk xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx a zbytek xx xxxxxx x xxxxx.
2.2 Xxxxxx B: Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu X.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Diethylether, xxx xxxxxx vody, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °C, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx peroxidy.
3.2 Síran xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3N.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Chlorid xxxxxxxx x.x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx X: (xxx xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx xx 5 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx a smíchá xx x 2 xx 3 x (x případě xxxxxxx x více) bezvodého xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxx extrakční xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxx. (Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx lze xxxxxxx x x xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxx xx xx xxxx 6 xxxxx diethyletherem (3.1). X případě xxxxxxx Xxxxxxxxxx extrakčního xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx 15 krát xx hodinu xxxxx x xxxxxxx extrakčního xxxxxxx. Etherový xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx zvážené xxxxxxxxxxx baňky, do xxx xx xxxxx xxxxxxx kousků pemzy [4].
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x zbytek xx xxxx xxxxxxxxxxx hodinu x xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárně (4.3) při xxxxxxx 75 °X. Xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx suší xxxxxxx 30 minut, aby xx xxxxxxxx, zda xxxx tuku xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx hmotnosti xxxx být xxxxx xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx B
Do xxxxxxx x objemu 400 xx nebo Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 300 xx xx xxxxxx 2,5 g xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.2) x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxx xx přidá 100 ml 3 X xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x několik xxxxxx xxxxx. Kádinka xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx opatří xxxxxxx xxxxxxxxx. Směs xx xx malém xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx desce xxxxx xx xxxxxxx varu x xxxxx xxxxxxx 1 hodinu. Xx xxxxx xxxxxxxx usazování xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx.
Xxx xx xxxx xxxxxxx a xxxxx xx takové množství xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx při filtraci xxxxxxx x xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxx odtučněný xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx zkontrolovat, xxx filtrát xxxxxxxxxx xxx. V případě xxxxxxx tuku xx xxxxxxxx je xxxxxx, xx před hydrolýzou xx nutno provést xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Dvojitý xxxxx se zbytkem xx xxxxxx na xxxxxxxx sklíčko a xxxx xxxxx x xxx hodiny xxx xxxxxxx 95 xx 98 °X x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx x vysušeným xxxxxxx xx umístí xx xxxxxxxxx patrony x xxxxxxxxx diethyletherem xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % xxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxx vhodné xxx odběr redukovaného xxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 x x xxxxxxxx se x 10 x xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx sodného (3.2). Xxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xx uvedeno x xxxx 5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx 500 xx a xxxxxxxx. X xxxxxxx se xxxxxxx 50 ml xx xxxx, suché x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx zrníčky xxxxx [5]. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx oddestiluje x xxxxxx xx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 poslední odstavec. Xx xxxxxx po xxxxxxxx x xxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 1 mm. Xxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xx nepřidává) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx; a xxxx xx postupuje xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 5.1, xxxxx x xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx část xxx první xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x procentech xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
kde:
a = xxxxxxxx extrakt xx xxxxx xxxxxxxx x alikvotní xxxxx x gramech,
b = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 X xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 5 x.
[1] Úř. xxxx. X 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. X 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx sušení xxxxx, xxxxx, xxxx x krupice má xxx xxxxxxx tepelnou xxxxxxxx, aby, pokud xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 °X, xxxx xxxxxxx opět xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxx 45 xxxxx, xxxx je xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xx xxxx všechny xxxxxx měkké xxxxxxx, xxxxx může sušárna xxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx po xxxx xxxx xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx než 0,15 %.
[4] Pokud má xxx xxx dále xxxxxxxxxxxx analyzován, je xxxxx xxxxxx pemzy xxxxxxxx xxxxxxxxxx perlami.
[5] Xxxxx xx xxx xxx dále xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx nutno xxxxxx pemzy xxxxxxxx xxxxxxxxxx perlami.