Xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx společného systému xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], a zejména xx xxxxxx 2 xxxxxxx směrnice,
vzhledem k xxxx, že xxxx xxxxxxx směrnice xxxxxxx, xx xxxxxx kontroly xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stanovené xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx krmiv, xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx Komise x. 71/250/XXX xx dne 15. června 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx; xx xxxxx xxxxx xxxxxxx provedených prací xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx kontrolu xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx sloučenin, xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx metod, xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx části 1 (xxxx) xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. července 1971, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx xxx 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 18. xxxxxxxxx 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Xxxxxxxx
[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
PŘÍLOHA
I. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx surovin, minerálních xxxxx a směsí, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx z minerálních xxxxx, xxxxx i xxxxxxxxxx semen x xxxxxxx xx smyslu xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx dne 22. září 1966 x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxx a xxxx [1].
Xxxxxx, kterou xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x olejnatých semenech x xxxxxxxxxx, je xxxxxxxxx x xxxxxxx XXX nařízení Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. září 1968 x xxxxxx x úpravě vzorků, xxxxx x o xxxxxxxx obsahu oleje, xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx v olejnatých xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx vlhkostí xx xxxxx provést xxxxxxxxxxx.
3. Přístroje
3.1 Laboratorní xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se čistí, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx rozemletí, aniž xx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx zabraňuje kontaktu x venkovním vzduchem x který odpovídá xxxxxxxxxx uvedeným x xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (např. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mlýnky, xxxxxxxx xxxxxx s pomalým xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; užitková xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx zaručí xxxxxxx regulaci teploty x která xx xxxxxxxx xxxxxxxxx větráním [3].
3.5 Elektrická xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxx čerpadlem, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx teplého a xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxx xxxxxxxx).
3.6 Exsikátor xx xxxxxx perforovanou xxxxxx x xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx účinný vysoušecí xxxxxxxxxx.
4. Xxxxxx
XX:
Xxxxxxx, xxxxx xxxx popsány x xxxxx oddílu, xxxx xxx provedeny xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx obsahují xxxxxx. Xxxxxxxxx je nutno xxxxxxxx alespoň dvakrát.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx xxxx xxxxx uvedených x xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx xx minimálně 50 x xxxxxx x, pokud xx xx xxxxx, vzorek xxxxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx obsahu xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxx, xxx xxxxxxx 50 % částic xxxxxx sítem o xxxxxxxxx oka 0,5 xx x xxxxxx xx xxxx s xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx pastovitá xxxxxx; krmiva, která xxxx xxxxxxx převážně x tuků
Odebere xx 25 x xxxxxx x přesností xx 10 xx, xxxxxx xx x odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx na 10 xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 4.2.2 x 4.2.3
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx s xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky se xxxxxx xxx 5 x xxxxxx, váženo x přesností xx 1 mg, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx na 103 °X. Aby xx xxxxxxxxx xxxxxx velkému xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx teplota v xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxx 103 °C. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx.
X xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx z tuku, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 minut xxx teplotě 103 °X x xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Obiloviny, mouka, xxxxxx x krupice
Vysoušečka x víčkem (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do předem xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 x vzorku xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx x xxxxxxxxxx rozprostře. Vysoušečka xx po xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx sušárny xxxxxxxxxx xx 130 °C. Xxx pokles xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx rychlý, xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 2 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx otevření xxxxxxx xx vysoušečka ihned xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx xxxxx x přesností xx 1 xx.
4.2.3 Krmné xxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %, x xxxxx xxxxxxxx jako: xxxx xx svatojánského chleba, xxxxxxxxxxxxx vedlejší výrobky x xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx řízky, xxxx vývar, xxxx x xxxxx xxxxx x xxxx xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx krystalickou xxxx.
Xxxxxxxxxx s xxxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx zvážené vysoušečky xx xxxxxx asi 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x rovnoměrně se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx na 80 xx 85 °C. Xxx pokles xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sušárně xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx nádobu xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx nejrychleji.
Tlak xx xxxxxx xx 100 xxxxx x xxxxxx se xxxx xxx tomto tlaku 4 hodiny buď xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzduchu, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (přibližně 300 x xx 20 xxxxxx). X xxxxxxxxx xxxxxxx se přeruší xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxx x xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxxx teploty 80 xx 85 °X. Xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx tlak x sušárně xxxxxxx xxxxxx xx atmosférický. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x xxxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 1 xx. Vysoušečka xx xxxx dalších 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80 xx 85 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx mimo xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.3.2
Xxxxx krmiva s xxxxxxx obsahem vlhkosti, xxxxx způsobuje obtíže xxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx na 10 xx (xxxxx rozemletí xx xxxxxxx u xxxxxxxxxx krmiv xxxx x xxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xx nutné) xx xxxxxx nádoby (např. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x okrajem 0,5 xx). Suší xx x xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 60 xx 70 °C xx do xxxxxxx xxxxxx vlhkosti xx xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx sušárny, nechá xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxx xx zváží x xxxxxxxxx na 10 xx. Xxxxx xxxxx krmiva xx xxx xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, jejichž xxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx vhodné xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x okrajem 0,5 xx) se xxxxxx50 x xxxxxxxxxxxxx xxx s přesností xx 10 mg, xxxx xx x xxxxxxxxxxx sušárně po xxxx 5 xx 7 xxxxx xxx xxxxxxx 130 °X. Xxxxx se xx xxxxxxx x xxxxx xx 2 hodiny xxxxx xxxxxxx a xxx xx zváží x xxxxxxxxx na 10 mg. Pak xx ihned xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 4.1.2 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
5.1 Sušení xxx xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
5.2 Sušení x xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx,
X’ = xxxxxxxx xxxxxx xx rozemletí a xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx xxxx musí xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxxx xxxxxxxx stanovení ostatních xxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX TĚKAVÝCH XXXXXXXXXX XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, x krmivech.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx xx vyčiří x zfiltruje se. Xxxxxx xxxxxxxx báze xx xx přidání xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) roztok kyseliny xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Indikátor: 33 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx 95 xx 96 %(x/x) ethanolu.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x xxxxxxx baňce x xxxxxx 1 x xx rozpustí 10 x kyseliny xxxxxx x 200 xx 95 až 96 % (x/x) xxxxxxxx x 700 xx xxxx. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx a x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, xx má xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 ml xxxxxx roztoku může xxxxx xx 300 μx XX3.
3.4 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x. se xxxxxxxx xx 100 xx vroucí vody; xx ochlazení xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 N.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 až 40 otáček/min.
4.2 Xxxxxxxx xxxx plastové Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx skicu) xx xxxx xxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 10 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx se 100 xx xxxx a xxxxx xx 30 xxxxx v xxxxxx xxxx pomocí míchadla. Xxx se xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx obvodu xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, pak se xxxxxx přidá 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Aby x jistotou xxxxx xx smíchání reagenčních xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx opatrně xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx minimálně 4 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo 1 xxxxxx při xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx borité se xxx xxxxxxx 0,02 X xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) pomocí xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx způsobem se xxxxxxx xxxxx pokus xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,02 N kyseliny xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx xxxxxx amoniaku xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % abs. xxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % xxxx xxxxxx.
7. Poznámka
Obsahuje-li vzorek xxxx xxx 0,6 % xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. DESTILACE
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v xxxx xxxxxx, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx pouze x xxxxxx nižších xxx 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx a xxxxxxxxx xx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx xxxxxxx xx xxxx po xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxxx x zachycují xx x xxxxxxxxxxx množství xxxxxxxx sírové. Xxxxxxxx xxxxxxxx sírové se xxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Kyselina sírová 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (v/v) xxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxx xxxxxxxx, přibližně 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Kjeldahlova destilační xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx se xxxxxx 10 x xxxxxx x přesností na 1 mg, xxxxx xx 100 ml xxxx x xxxxx xx 30 minut x mixeru xxxx xxxxxx míchadla. Xxx xx přidá 50 xx xxxxxxxx trichloroctové (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx čirého filtrátu (xxxxxxx 100 ml), xxxxx na 200 xx a xxxxxxx xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Roztok xxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx reagovat xxxxxxxxx; x opačném xxxxxxx xx xxxxx ještě xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Kjehldahlově xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx objemem (25 – 50 xx) 0,1X kyseliny xxxxxx. Xxx destilaci xx xxxxx zamezit xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxx, pak xx xxxxxxx; xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx titruje 0,1X roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx (3.6) jako xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,1X kyseliny sírové xxxxxxxx hodnotě 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % relat.
III. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX METODA
1. Xxxx x rozsah
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx zkoušení xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx případech (xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx gravimetrické metody.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx mineralizuje xxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx mokrou xxxxxx (zvláště u xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx), a xxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. X tomuto xxxxxxx xx xxxxx molybdátovanadátové xxxxxxx. Extinkce xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx xxxxxx spektrofotometru.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 N),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx dusičná x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Kyselina xxxxxx p.a., ρ: 1,84.
3.6 Molybdátovanadátové xxxxxxx: X odměrné baňce x objemu 1 x se xxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) x x 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xxxx xx xxxxxx.
3.6.1 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x heptamolybdenanu amonného x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4H2O. xx rozpustí v xxxxx xxxx. Přidá xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x objem se xxxxxx xxxxx na 1 l.
3.6.2 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x vanadičnanu xxxxxxxx x.x., NH4VO3 se xxxxxxxx ve 400 xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (7 xx XXX3 (3.4) + 13 ml X2X) x xxxxx xx doplní xxxxx xx 1 x.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx fosforu xx 1 ml: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x.x., XX2XX4 xx xxxxxxxx xx vodě x xxxxx se xxxxxx xx 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Křemenná xxxx xxxxxxxxxxx spalovací xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx s xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx teplotu 550 °X.
4.3 Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx baňka a xxxxxx xxxxxx.
4.5 Spektrofotometr.
4.6 Xxxxxxxx, průměr xxx. 16 mm, se xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, který xx xxxxxx v xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx 1 x xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5); xxxxx se xxxxxxxx protřepe, aby xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx stěnách baňky; xxx se xxxxxx xxxxxxx a 10 xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x opět trochu xxxxxxx. Pak xx xxxx xxxxx trochu xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxx se xxxxx xx varu x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx xx zchladí, xxxxx xx xxxxxx xxxx a xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx po značku, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx organické xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx vápenatý a xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx misky xx naváží přibližně 2,5 g xxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 °X ± 5 °C xxx xxxxxx, xx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxx šedé xxxxx (xxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxx). Popel xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 250 xx, přidá xx 20 ml vody x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Pak xx xxxxxxx postaví xx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx křemičitany. Zbytek xx xxxxxxxx x 10 ml kyseliny xxxxxxx (3.3) x 5 xxxxx vaří xx xxxxxxx lázni xxx, aby xxxxxxx x xxxxxxx vysušení. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx kádinka xx xxxxxxxx vymyje xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.2 Vývoj xxxxxxxx x xxxxxx extinkce
Alikvotní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x přidá se 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Protřepe xx a xxxxx xx stát xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx teplotě 20 °C. Xxx xx měří xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 430 xx proti xxxxxxx x 10 xx xxxx a 10 ml molybdatovanadátového xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 a 40 μx xxxxxxx xx xxxxx xx. Ke xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx se x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx měří xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fosforu. Xxxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx fosforu 0 - 40 μm/ml.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxx křivky.
Výsledek xx xxxxxxxxx x procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku:
nesmí x xxxxxx s obsahem xxxxxxx xxxxxx xxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx x xxxxxxx 5 % xxxxxxx a xxxxxx 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXX TUKU
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x krmivech. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx olejnin xx xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x příloze V xxxxxxxx Komise č. 1470/68 xx xxx 23. září 1968.
Xxxxx xxxxx krmiva může xxx xxxxxx xxxxx xx dvou následujících xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx xxxxxx): použije xx na xxxxxxx xxxxxx s výjimkou xxxx, která xxxx xxxxxxx v bodě 1.2.
1.2 Postup X: xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx předchozí hydrolýzy, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx, sušenou xxxxxxxxxxx xxxxx, sušené xxxxxxxxxx x lihovarské xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxx krmné xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx těchto xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x xxxxx směsi xxxxxxxxx tukem.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx X: Tuk xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx činidlo se xxxxxxxxxxx x zbytek xx xxxxxx x xxxxx.
2.2 Postup X: Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxx x zfiltruje. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.
3. Chemikálie
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °C, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx peroxidy.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx p.a.
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 3N.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, hyflo-supercel.
3.5 Chlorid xxxxxxxx x.x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx extrakční přístroj xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Topné xxxxxxxx x xxxxxxxx teploty x s xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Postup
5.1 Xxxxxx X: (viz xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx xx 5 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxx xx x 2 xx 3 g (x případě xxxxxxx x více) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx extrakční xxxxxxx x xxxxxx se xxxxxxxxxxx zátkou z xxxx. (Promíchání xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx i v xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx vloží xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) a extrahuje xx xx xxxx 6 xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). V xxxxxxx xxxxxxx Soxhletova xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se topení xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx 15 xxxx xx xxxxxx došlo x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Etherový xxxxxxx xx zachycuje xx xxxxx, předem xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje x zbytek xx xxxx xxxxxxxxxxx hodinu x xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx xxxxxxx 75 °X. Xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxx. Potom xx suší xxxxxxx 30 minut, xxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxx zůstává xxxxxxxxxx (xxxxxx hmotnosti xxxx xxx nižší xxx 1 mg).
5.2 Xxxxxx X
Xx xxxxxxx x objemu 400 xx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 300 xx xx xxxxxx 2,5 x xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.2) x přesností xx 1 xx. Xxx xx přidá 100 xx 3 X xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx hodinovým xxxxxxxx xxxx. Erlenmeyerova xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx chladičem. Xxxx xx na xxxxx xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx varu x xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx. Je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
Xxx se směs xxxxxxx x přidá xx xxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x úbytku xxxx. Filtruje xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx na xxxxxx xx xxxxxxx studenou xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx reakce. Xxx xx nutno zkontrolovat, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx. X případě xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xx zřejmé, xx xxxx hydrolýzou xx xxxxx provést xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 5.1.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx položí xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx x xxx xxxxxx xxx xxxxxxx 95 xx 98 °X v xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx filtr x vysušeným xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx patrony x xxxxxxxxx diethyletherem xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
Výsledek xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx stanoveními xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,3 % tuku.
7. Poznámky
7.1 X výrobků x xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x nebo xxxxx xxxxxx vhodné xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 x xxxxxx x přesností xx 1 g x smíchají se x 10 x xxxx více bezvodého xxxxxx sodného (3.2). Xxx se směs xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 5.1. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx 500 xx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 ml xx malé, xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx [5]. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx x dále se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx extrakční xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx velikosti 1 xx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx patrony (xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx; x xxxx xx postupuje xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 5.1, xxxxx x xxxxx odstavec.
Výsledek se xxxxxxxx s xxxxxxx xx alikvotní část xxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se x procentech vzorku xxxxx:
(10 a + x) × 5
xxx:
x = etherový extrakt xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx části x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 X xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx, je možno xxxxxx navážku xx 5 x.
[1] Úř. xxxx. L 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. L 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, krup x xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, pokud xx nastavena xx xxxxxxx 131 °X, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxx xxxxxx xxx 45 xxxxx, xxxx je xx sušárny xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx sušit. Xxxxxxx xx xxx takové, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx současně xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sušení xxxxxx, který xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Pokud xx xxx tuk xxxx xxxxxxxxxxxx analyzován, xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx skleněnými xxxxxxx.
[5] Xxxxx xx xxx xxx xxxx kvalitativně xxxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.