Xxxxx Směrnice Xxxxxx
xx xxx 18. listopadu 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, že xxxx xxxxxxx xxxxxxxx stanoví, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx, xxx jsou splněny xxxxxxxxx stanovené právními x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx, se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x analytických metod;
vzhledem x tomu, xx xxxxxxxx Xxxxxx č. 71/250/XXX ze dne 15. xxxxxx 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx analytických metod; xx xxxxx stavu xxxxxxx xxxxxxxxxxx prací xx však xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého výboru xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx xxxxxxx obsahu xxxxxxxx, dusíkatých sloučenin, xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxx prováděny xxxxx xxxxx, které xxxx uvedeny x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx části 1 (xxxx) xxxxxxx k xxxxx směrnici Xxxxxx x. 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx pro úřední xxxxxxxx krmiv se xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx dne 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x nich uvědomí Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 18. listopadu 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Xxxxxxxx
[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx vlhkosti xxxxxxxx výrobků jako xxxxxxx xxxxxxx, minerálních xxxxx x směsí, xxxxx xx skládají xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx, jakož i xxxxxxxxxx semen x xxxxxxx xx smyslu xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX ze dne 22. xxxx 1966 x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxx a xxxx [1].
Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vlhkosti x olejnatých semenech x xxxxxxxxxx, je xxxxxxxxx x příloze XXX xxxxxxxx Komise x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968 x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx x x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx suší za xxxxxxxxxxxx podmínek, které xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx krmiv x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxx z materiálu, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx rychlé x xxxxxxxxxx rozemletí, xxxx xx došlo ke xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx zabraňuje xxxxxxxx x venkovním vzduchem x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (např. úderové xxxxxxx xxxxxxxxxxx, vodou xxxxxxxx mikromlýnky, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mlýnky, xxxxxxxx xxxxxx s pomalým xxxxxx x drtiče xx xxxxxxxx mixeru).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx z nekorodujícího xxxx xxxx ze xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx víčky; xxxxxxxx xxxxxx xxxx umožňovat xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), která xxxxxx xxxxxxx regulaci xxxxxxx x která xx xxxxxxxx xxxxxxxxx větráním [3].
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx a x olejovým xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxx xxxxxxxx).
3.6 Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x kovu xxxx xxxxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. Postup
NB:
Postupy, které xxxx xxxxxxx v xxxxx xxxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxxxx xx otevření xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dvakrát.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Krmiva mimo xxxxx uvedených x xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx xx minimálně 50 x xxxxxx x, pokud je xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx obsahu xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx se umele xxx, xxx xxxxxxx 50 % xxxxxx xxxxxx sítem x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx a xxxxxx xx sítě x xxxxxxxx xxx velikosti 1 xx xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx pastovitá xxxxxx; krmiva, xxxxx xxxx xxxxxxx převážně x xxxx
Xxxxxxx se 25 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, smíchá xx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zváženého x xxxxxxxxx xx 10 xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Sušení
4.2.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x bodech 4.2.2 x 4.2.3
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxx 5 x vzorku, váženo x xxxxxxxxx xx 1 xx, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xx po xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 4 hodiny, xxxxxxx xxxx sušení se xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103 °X. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, vyjme xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxx na 1 mg.
U vzorků, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 xxxxx xxx teplotě 103 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx nesmí xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Obiloviny, xxxxx, xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x vzorku xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130 °C. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx nebyl xxxxxx rychlý, xx xxxxx xxxxxxxxxx do xxxxxxx umístit xx xxxxxxxxxxx. Sušení probíhá 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130 °C. Xx xxxxxxxx sušárny xx vysoušečka ihned xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 až 45 minut v xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx.
4.2.3 Krmné xxxxx x obsahem xxxxxxxxx xxxx laktosy xxxxxx xxx 4 %, x xxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx výrobky x xxxxxxxx, sladový xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxx, xxxx x krmné xxxxx x více xxx 25 % minerálních xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx s xxxxxx (3.3) se zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 mg. Do xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx nutno xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx xxxxxx xx 100 xxxxx x xxxxxx se suší xxx tomto tlaku 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx pomocí vysoušecího xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x xx 20 xxxxxx). X xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vakuovou xxxxxx, xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx sušení se xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °X. Xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na atmosférický. Xx otevření vakuové xxxxxxxxxxx sušárny se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Vysoušečka xx xxxx dalších 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80 xx 85 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.3 Předsoušení
4.3.1 Xxxxxx xxxx krmiv xxxxxxxxx x xxxx 4.3.2
Xxxxx xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx mletí, xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx tímto xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx na 10 xx (xxxxx rozemletí xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx krmiv nebo x krmiv v xxxxxx, xxxxx je xx nutné) xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx miska 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx). Suší xx x laboratorní sušárně xxx teplotě 60 xx 70 °X xx do xxxxxxx xxxxxx vlhkosti xx xxxxxxx mezi 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, nechá xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxxxx xxxxx krmiva xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 4.1.1 a suší xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. hliníková xxxxx 20 x 12 xx x okrajem 0,5 xx) xx xxxxxx50 x xxxxxxxxxxxxx xxx x přesností xx 10 xx, xxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5 až 7 minut při xxxxxxx 130 °C. Xxxxx xx xx xxxxxxx a xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx chladit x xxx se xxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxx xx xxxxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.1.2 a xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
5.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
(X – m) × 100 / X
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx s xxxxxxxxxxx
xxx
X = počáteční xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx xx předsušení,
M’ = xxxxxxxx xxxxxx xx rozemletí a xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx stanoveními xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx na xxxxxxx xxxx musí xxxxxxx xx změnou xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, xx xxxxx přepočítat xxxxxxxx xxxxxxxxx ostatních xxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXX DUSÍKATÝCH XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Účel x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxxxx dusíkatých látek, xxxxxxxxxxx jako čpavek, x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx x xxxxxxx kyseliny xxxxxx x titrují xx xxxxxxxxx sírovou.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml 95 až 96 %(x/x) xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx borité: v xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 x xx xxxxxxxx 10 x xxxxxxxx xxxxxx x 200 ml 95 xx 96 % (v/v) xxxxxxxx x 700 xx xxxx. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxx x v xxxxxxx potřeby se xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, xx má xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 xx xxxxxx roztoku může xxxxx až 300 μx XX3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu draselného: 100 x uhličitanu xxxxxxxxxx x.x. se xxxxxxxx xx 100 xx vroucí vody; xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Kyselina xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Skleněné xxxx xxxxxxxx Conwayovy xxxxx (xxxxxxx xxxxx) xx xxxx xxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 xxxxx x mixeru xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx se xxxxx 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), okolo xx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxx přidá 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx misky x miska se xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx x xxxxxxxx xxxxx xx smíchání xxxxxxxxxxx xxxxxxx, je nutno xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx vodorovné xxxxxx. Xxx xx nechá xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 hodiny xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxx titrují 0,02 X xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) pomocí xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx způsobem se xxxxxxx xxxxx pokus xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 ml 0,02 X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx obsahu amoniaku xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % xxx. xxx xxxxxx amoniaku 1 % xxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx než 0,6 % xxxxxxxx, xx xxxxx původní xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. DESTILACE
1. Účel x rozsah
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxx moučce, která xxxxxxxxxx prakticky žádnou xxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx pouze x xxxxxx xxxxxxx než 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, roztok xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Těkavé dusíkaté xxxx xx vytěsní xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Přebytek xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx trichloroctové.
3.2 Oxid xxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Xxxxxxxx sírová 0,1 N.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx xx xxxxxx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 ml xxxx a xxxxx xx 30 xxxxx x mixeru nebo xxxxxx míchadla. Pak xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx značku, důkladně xx protřepe x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx dusíkatých bází xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 ml), xxxxx xx 200 xx x přidají xx 2 g xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x xxxxxxx případě xx nutno ještě xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vydestiluje xxx 150 xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x přesně xxxxxxxxx objemem (25 – 50 xx) 0,1X kyseliny xxxxxx. Xxx destilaci xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx baňky. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0,1X xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.5), do xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (3.6) jako xxxxxxxxx.
Xxxxxxx způsobem se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx hodnotě 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxx.
XXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx a rozsah
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx. Je vhodná xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x nízkým xxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx možno xxxxxx xxxxxxxxxxxxx metody.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx suchou xxxxxx (xxxxxxx x organických xxxxx), nebo xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u xxxxxxxxxxx sloučenin x xxxxxxxx xxxxx), a xxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxx roztoku xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx žlutě xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx při 430 xx pomocí spektrofotometru.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Uhličitan xxxxxxxx x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 N),
3.3 Kyselina xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Kyselina xxxxxxx x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx p.a., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 x se xxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) a x 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xxxx xx xxxxxx.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x heptamolybdenanu xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x objem xx xxxxxx vodou xx 1 x.
3.6.2 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x xxxxxxxxxxx amonného x.x., XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400 xx horké vody. Xx stálého xxxxxxx xx xxxxxx přilévá 20 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx HNO3 (3.4) + 13 xx X2X) a xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok 1 xx xxxxxxx xx 1 ml: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x., KH2PO4 xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxxx xx 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxx porcelánová xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx 550 °X.
4.3 Kjeldahlova xxxxx, 250 ml.
4.4 Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx xxx. 16 xx, xx xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx roztoku
Podle xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx způsobem, xxxxx xx xxxxxx x xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Obvyklý postup
Do Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1 g xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x přesností xx 1 xx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5); baňka xx xxxxxxxx protřepe, xxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx spojily x xxx xx xxxxxxxxx usazování vzorku xx xxxxxxx xxxxx; xxx se roztok xxxxxxx a 10 xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx ochlazení xx xxxxxxx 2 ml xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x opět trochu xxxxxxx. Xxx se xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.4), xxx xx xxxxx xx xxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxx xxxx roztok. Xxxxx se xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx vypláchne teplou xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxx doplní xxxxx xx značku, xxxxxxxx a zfiltruje.
5.1.2 Xxxxxx pro vzorky, xxxxx obsahují xxxxxxxxx xxxxx, ale xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx
Xx spalovací xxxxx xx naváží přibližně 2,5 g xxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx vápenatého. V xxxxxxx peci xx xxxxxxx při teplotě 550 °C ± 5 °X xxx xxxxxx, xx xx xxxxx popel bílé xxxx xxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 250 xx, xxxxx xx 20 xx xxxx x kyselina xxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx se xxxxx dalších 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx se xxxxxxx postaví na xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx rozpustí x 10 xx kyseliny xxxxxxx (3.3) a 5 minut xxxx xx xxxxxxx lázni xxx, xxx nedošlo x úplnému vysušení. Xxxxxxxx se převede xx xxxxxxx xxxxx x objemu 500 xx, xxxxxxx kádinka xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.2 Vývoj xxxxxxxx x xxxxxx extinkce
Alikvotní xxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 ml xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x přidá se 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Protřepe xx a nechá xx stát xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx xxxx extinkce xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 nm proti xxxxxxx x 10 xx vody x 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx standardního xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x 40 μx xxxxxxx xx xxxxx xx. Xx xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidla (3.6). Xxxxxxxx se x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx dobu 10 minut xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx xxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Křivka xx lineární pro xxxxxxxxxxx fosforu 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxx křivky.
Výsledek se xxxxxxxxx x procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx u xxxxxx x obsahem xxxxxxx xxxxxx xxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x vzorků x xxxxxxx 5 % xxxxxxx a xxxxxx 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXX TUKU
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx semen xxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx Rady x. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966. Stanovení xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxx x xxxxxxx V xxxxxxxx Komise x. 1470/68 ze xxx 23. xxxx 1968.
Xxxxx xxxxx xxxxxx může xxx xxxxxx xxxxx xx xxxx následujících xxxxxxx.
1.1 Postup A: (xxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxx s výjimkou xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx 1.2.
1.2 Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xx kterých xxxxxx xxx xxx xxxxx extrahován xxxxxxxxxxxxxx xxx předchozí xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxx krmné xxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxx produktů (xxxxxxxxx 40 %) x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx X: Xxx xx extrahuje diethyletherem. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxx x xxxxx.
2.2 Xxxxxx B: Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xx horka xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx X.
3. Chemikálie
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °X, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. křemelina/infuzoriová xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Chlorid xxxxxxxx x.x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx jiný xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx zařízení x xxxxxxxx teploty x s xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx X: (xxx xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx xx 5 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxx xx x 2 xx 3 g (x xxxxxxx xxxxxxx x xxxx) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxx do xxxxxxxxxx extrakční patrony x uzavře se xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx. (Xxxxxxxxxx vzorku xx síranem xxx xxxxxxx x x xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxx xx xx dobu 6 xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). V xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx tak, xxx xxxxxxxxx 15 xxxx xx xxxxxx xxxxx x přetoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx zvážené xxxxxxxxxxx baňky, do xxx se vloží xxxxxxx xxxxxx xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx se oddestiluje x xxxxxx se xxxx následující xxxxxx x půl ve xxxxxxx laboratorní xxxxxxx (4.3) xxx teplotě 75 °C. Xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx zváží. Potom xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxx, zda xxxx xxxx zůstává xxxxxxxxxx (ztráta xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 mg).
5.2 Xxxxxx X
Xx kádinky x objemu 400 xx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 300 ml se xxxxxx 2,5 x xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.2) s xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxx xx xxxxx 100 xx 3 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x několik xxxxxx xxxxx. Kádinka xx xxxxxxx hodinovým xxxxxxxx xxxx. Erlenmeyerova xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx xx malém xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx lehkého varu x xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx usazování xxxxxxxx xx stěnách xxxxxx.
Xxx xx směs xxxxxxx a xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx k xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx filtru xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx nevymizí xxxxxx xxxxxx. Xxx xx nutno zkontrolovat, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx je zřejmé, xx před xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx postupem xxxxxxxx x bodě 5.1.
Dvojitý xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx jeden x xxx hodiny při xxxxxxx 95 až 98 °X x xxxxxxxxxxx sušárně.
Dvojitý xxxxx x vysušeným xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % xxxx.
7. Poznámky
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxx vhodné xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 g xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 x x xxxxxxxx se x 10 x xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx sodného (3.2). Xxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx 500 xx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 xx xx xxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx [5]. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxx x dále se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx zbytku po xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx extrakční xxxxxxx a xxxxxxxx xx částice xxxxxxxxx 1 xx. Xxxxx xx vrátí do xxxxxxxxx xxxxxxx (síran xxxxxxxx xx xxxxxxxxx) x extrahuje se xxxxxxxxxxxxxx; x xxxx xx postupuje xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1, xxxxx x xxxxx odstavec.
Výsledek se xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxxx část xxx xxxxx xxxxxxxx x vyjadřuje xx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
xxx:
x = etherový xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x gramech,
b = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 X xxxxxxx x xxxxxx obsahem xxxx, xx xxxxx xxxxxx navážku xx 5 x.
[1] Úř. xxxx. X 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. L 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx sušení xxxxx, xxxxx, xxxx x krupice má xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 °X, xxxx xxxxxxx opět xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxx 45 xxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx současně xxxxxxx xxxxxxxxx počet xxxxxx, xxxxx xx xxxx sušit. Větrání xx xxx xxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx sušárna xxxxxxxxx, xx současně xxxx xx xxxx xxxx hodin, xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx než 0,15 %.
[4] Xxxxx má xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
[5] Xxxxx xx xxx xxx xxxx kvalitativně xxxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxx nahradit xxxxxxxxxx perlami.