Xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 18. listopadu 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx úřední xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx dne 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx vzorků a xxxxxxxxxxxx metod pro xxxxxx kontrolu xxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx směrnice,
vzhledem x xxxx, xx xxxx xxxxxxx směrnice xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx xxxxx xx zjištění, xxx jsou splněny xxxxxxxxx stanovené právními x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod;
vzhledem x xxxx, že xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX ze xxx 15. xxxxxx 1971 [2] již xxxxxxxxx xxxx analytických xxxxx; xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx nutno xxxxxxxx druhou xxxxx xxxxxxxxxxxx metod;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice jsou x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx sloučenin, xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxx prováděny xxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx k xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX ze xxx 15. xxxxxxxx 1971, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv se xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx v příloze xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx xxx 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Článek 3
Tato směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu dne 18. xxxxxxxxx 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Xxxxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx, jakož x xxxxxxxxxx semen a xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx Rady x. 136/66/XXX xx dne 22. září 1966 x zřízení společné xxxxxxxxxx trhu x xxxxx a xxxx [1].
Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx semenech x olejninách, je xxxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. září 1968 o odběru x xxxxxx xxxxxx, xxxxx x x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx na druhu xxxxxx. Zjišťuje se xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx krmiv x xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xx nutné xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx čistí, xxxxxxxx rychlé a xxxxxxxxxx rozemletí, xxxx xx došlo ke xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x venkovním xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx uvedeným x xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (xxxx. úderové xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mlýnky, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx x nekorodujícího xxxx xxxx ze xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 g xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), která xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx teploty x xxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx [3].
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx a x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx zařízením xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (např. xxxx vápenatý).
3.6 Exsikátor xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x kovu xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vysoušecí xxxxxxxxxx.
4. Xxxxxx
XX:
Xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx ihned xx otevření xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dvakrát.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx xxxx xxxxx uvedených x xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx xx minimálně 50 x vzorku x, xxxxx xx xx xxxxx, vzorek xxxxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx a xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxx, aby xxxxxxx 50 % částic xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx a xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx oky xxxxxxxxx 1 xx byl xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxx, která xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx
Xxxxxxx se 25 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, smíchá xx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxx xxxxx zváženého x xxxxxxxxx xx 10 xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x bodech 4.2.2 a 4.2.3
Vysoušečka x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 mg, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx umístí xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X. Aby xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Sušení probíhá 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxx 103 °X. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx x xxxxx vychladnout 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxx x přesností xx 1 mg.
U xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 minut xxx xxxxxxx 103 °X x xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Obiloviny, xxxxx, xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do předem xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx asi 5 x vzorku xxxxxx x přesností na 1 xx x xxxxxxxxxx rozprostře. Xxxxxxxxxx xx xx sejmutí xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx sušárny xxxxxxxxxx xx 130 °X. Xxx pokles xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárny xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx sušení se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx víčkem, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
4.2.3 Xxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %, x xxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx výrobky x obilovin, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxx, cukr x xxxxx xxxxx x xxxx xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx krystalickou xxxx.
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 g xxxxxx xxxxxx x přesností xx 1 mg x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °X. Xxx pokles xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sušárně xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx nádobu xx xxxxxxx umístit xx možno xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx upraví xx 100 xxxxx a xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx vysoušecího xxxxxxxxxx (přibližně 300 x xx 20 xxxxxx). X xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vakuovou xxxxxx, xxxxxxx je xxxxxxxx předepsaného xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx bylo x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx teploty 80 xx 85 °X. Xx uplynutí xxxx xxxxxx xx xxxx x sušárně xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxxxx. Xx otevření xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, nechá vychladnout 30 xx 45 xxxxx x exsikátoru (3.6) x nakonec xx xxxxx s xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx dalších 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 80 xx 85 °X a xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.3.2
Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx obsahem xxxxxxxx, xxxxx způsobuje obtíže xxx mletí, xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xx 10 xx (xxxxx rozemletí xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx krmiv nebo x xxxxx v xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxx) xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 cm x xxxxxxx 0,5 xx). Xxxx xx x xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 60 xx 70 °C xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx sušárny, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx se zváží x xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxxxx xxxxx krmiva xx xxx xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1 nebo 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxx nádoby (xxxx. xxxxxxxxx miska 20 x 12 xx x okrajem 0,5 xx) se xxxxxx50 x nerozemletých xxx s přesností xx 10 xx, xxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx po xxxx 5 xx 7 xxxxx xxx xxxxxxx 130 °X. Xxxxx xx xx xxxxxxx x xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx zváží x přesností xx 10 mg. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.1.2 a xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx vlhkosti xxxxxx x xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
5.1 Sušení xxx xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.2 Sušení x xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx,
X’ = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.3 Opakovatelnost
Rozdíl mezi xxxxx paralelními stanoveními xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx nutné xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku a xxxxx xx na xxxxxxx toho xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, xx nutno přepočítat xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku.
II. XXXXXXXXX TĚKAVÝCH XXXXXXXXXX XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx dusíkatých látek, xxxxxxxxxxx jako čpavek, x xxxxxxxx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Xxxxxx xxxxxxxx báze xx xx přidání xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného xxxxxxx x mikrodifuzí xx xxxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x titrují xx kyselinou xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx bromkrezolové xxxxxx x 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml 95 xx 96 %(x/x) xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx borité: x xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 1 x xx xxxxxxxx 10 x xxxxxxxx xxxxxx x 200 xx 95 až 96 % (x/x) ethanolu x 700 xx xxxx. Přidá xx 10 xx indikátoru (3.2). Roztok xx xxxxxxxx a x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx světle červenou xxxxx. 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx až 300 μx NH3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx draselného: 100 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x. xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxx xxxx; xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Xxxxxxxx xxxx plastové Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx xxxxx) xx xxxx xxxx xxxxxx.
4.3 Mikrobyrety x xxxxxxx 1/100 ml.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 10 x xxxxxx s přesností xx 1 xx, xxxxx se 100 xx vody x xxxxx xx 30 xxxxx x xxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x přefiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx obvodu xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx přefiltrovaného xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, pak xx xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (3.4) xx xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx x xxxxxxxx xxxxx xx smíchání xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx poloze. Xxx xx nechá xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 hodiny xxx xxxxxxxxxxx teplotě nebo 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx borité xx xxx xxxxxxx 0,02 X xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxx mikrobyrety (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
1 ml 0,02 X kyseliny xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx amoniaku.
Výsledek xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % xxx. xxx obsahu amoniaku 1 % nebo xxxxxx.
7. Poznámka
Obsahuje-li xxxxxx xxxx než 0,6 % xxxxxxxx, je xxxxx původní xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx amoniak, x xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxx 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Chemikálie
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Oxid xxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (např. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Kyselina sírová 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx sodného 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) roztok methylčerveně x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixer xxxx xxxxxxxx, přibližně 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx xx naváží 10 x vzorku x xxxxxxxxx na 1 xx, xxxxx xx 100 ml xxxx x míchá xx 30 minut x xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx vodou xx značku, důkladně xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx odpipetuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx čirého xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx 200 xx x xxxxxxx xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx kapek xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Roztok xxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx reagovat xxxxxxxxx; x xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxx xxxxxx oxid hořečnatý. X Kjehldahlově xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx 150 ml xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 ml) 0,1X kyseliny sírové. Xxx destilaci xx xxxxx zamezit xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx baňky. Xxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxx 2 xxxxxx, pak se xxxxxxx; přebytek xxxxxxxx xxxxxx se titruje 0,1X xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.5), do xxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxx (3.6) jako xxxxxxxxx.
Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx slepý pokus xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 ml 0,1X kyseliny xxxxxx xxxxxxxx hodnotě 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými na xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxx.
XXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU
FOTOMETRICKÁ XXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx fosforu x xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx (výrobky x vysokým obsahem xxxxxxx) je možno xxxxxx xxxxxxxxxxxxx metody.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx mokrou xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sloučenin x xxxxxxxx xxxxx), x xxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx roztoku. X xxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Extinkce xxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxx xxx 430 xx pomocí spektrofotometru.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx vápenatý x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (přibližně 6 X),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx p.a., ρ: 1,045,
3.4 Kyselina xxxxxxx x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Molybdátovanadátové xxxxxxx: X xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 x xx xxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (3.6.1) x 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) x s 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a xxxxxx se xxxx xx značku.
3.6.1 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Mo7O24. 4X2X. xx rozpustí x xxxxx xxxx. Přidá xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx na 1 l.
3.6.2 Roztok xxxxxxxxxxx amonného: 2,35 x vanadičnanu xxxxxxxx x.x., NH4VO3 xx xxxxxxxx xx 400 xx xxxxx xxxx. Xx stálého xxxxxxx xx xxxxxx přilévá 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (7 xx XXX3 (3.4) + 13 xx X2X) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx xx 1 ml: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x.x., KH2PO4 xx xxxxxxxx ve vodě x objem se xxxxxx na 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx muflová xxx s xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx teplotu 550 °X.
4.3 Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx cca. 16 xx, se xxxxxx N 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx roztoku
Podle druhu xxxxxx xx připraví xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx x xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2.
5.1.1 Obvyklý xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx 1 x xxxx xxxxx množství xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx se 20 xx xxxxxxxx sírové (3.5); xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx se xxxxxxxxx usazování vzorku xx xxxxxxx xxxxx; xxx se xxxxxx xxxxxxx a 10 xxxxx vaří. Xx xxxxxxx ochlazení xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxx xx xxxx přidá trochu xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxx xx xxxxx xx varu x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, až se xxxxx čirý xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx se trochu xxxx x tekutina xx převede xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Po ochlazení xx xxxxx xxxxxx xxxxx po značku, xxxxxxxx x zfiltruje.
5.1.2 Xxxxxx pro xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx vápenatý x xxxxxxxxx
Xx spalovací xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 x xxxxxx xx x přesností xx 1 mg x xxxxxxxx se xxxxxxxx 1 g xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 °C ± 5 °C tak xxxxxx, xx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxx šedé xxxxx (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx není xx xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 250 xx, xxxxx xx 20 xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2), dokud neustane xxxxxx; xxxxxxx se xxxxx dalších 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxxxxx postaví xx xxxxxxxx lázeň a xxxxxx xx xx xxxxx, xxx se xxxxxxxxx křemičitany. Xxxxxx xx rozpustí x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x 5 minut vaří xx xxxxxxx lázni xxx, aby nedošlo x xxxxxxx vysušení. Xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx baňky x objemu 500 xx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx vodou xx xxxxxx, xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx zbarvení x xxxxxx extinkce
Alikvotní xxxxxxxx xxxxxxxx připraveného xxxxx bodu 5.1.1 xxxx 5.1.2 se xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxx koncentraci fosforu xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10 xx tohoto xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x xxxxx se 10 ml molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Protřepe xx a nechá xx xxxx minimálně xx dobu 10 xxxxx při xxxxxxx 20 °X. Pak xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 430 nm xxxxx xxxxxxx z 10 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) se připraví xxxxxxx, které xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x 40 μx xxxxxxx na xxxxx xx. Ke xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidla (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx se xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx se měří xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx vynesením hodnot xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx křivky.
Výsledek xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx x xxxxxx x obsahem xxxxxxx xxxxxx xxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx x xxxxxxx 5 % xxxxxxx a vyšším 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXX XXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxx x krmivech. Xxxxxxxxxx se na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx xxx 22. září 1966. Stanovení xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxx x příloze X xxxxxxxx Xxxxxx č. 1470/68 ze xxx 23. xxxx 1968.
Xxxxx xxxxx krmiva může xxx xxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Postup X: (xxxxxxxx xxxxxx): použije xx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxx 1.2.
1.2 Postup X: xxxxxxx se xxx xxxxxx, xx kterých xxxxxx xxx tuk xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx hydrolýzy, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx, sušenou xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx sušenek a xxxxxx, vařené xxxxxxxxx xxxxxx, sušené xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxx krmné xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx těchto xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x xxxxx směsi xxxxxxxxx tukem.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx A: Tuk xx xxxxxxxxx diethyletherem. Xxxxxxxxx činidlo se xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx x xxxxx.
2.2 Postup X: Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.
3. Chemikálie
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx, ρ: 0,720, b.v.: 43,5 °C, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx peroxidy.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, např. křemelina/infuzoriová xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx x.x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx extrakční xxxxxxxx xxxx jiný xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Topné xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x s xxxxxxxx xxxxx výbuchu.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (tlak xxxxx než 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx X: (viz xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx se 5 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx a xxxxxx xx s 2 xx 3 g (x případě xxxxxxx x více) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Směs xx vloží xx xxxxxxxxxx extrakční xxxxxxx x uzavře se xxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxx. (Xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxx xxxxxxx i v xxxxxxx.)
Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x extrahuje xx po xxxx 6 xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). V xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx tak, aby xxxxxxxxx 15 krát xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx extrakčního xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx, předem zvážené xxxxxxxxxxx xxxxx, do xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx pemzy [4].
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx x zbytek xx xxxx následující hodinu x xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárně (4.3) xxx xxxxxxx 75 °X. Po xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx suší xxxxxxx 30 minut, xxx xx zjistilo, zda xxxx tuku zůstává xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx být nižší xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx X
Xx xxxxxxx x xxxxxx 400 xx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 300 xx xx xxxxxx 2,5 g xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.2) x přesností xx 1 xx. Xxx xx xxxxx 100 ml 3 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x několik xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx hodinovým xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx xx xxxxx xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx lehkého xxxx x takto xxxxxxx 1 xxxxxx. Je xxxxx xxxxxxxx usazování xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx.
Xxx xx xxxx xxxxxxx a xxxxx xx takové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx při xxxxxxxx xxxxxxx k xxxxxx xxxx. Filtruje se xxxx vlhký xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx promývá xxxxxxxx xxxxx, pokud xxxxxxxx xxxxxx reakce. Xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx filtrát xxxxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx ve xxxxxxxx xx zřejmé, xx xxxx hydrolýzou xx nutno xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Dvojitý xxxxx xx xxxxxxx xx položí xx xxxxxxxx sklíčko x xxxx jeden a xxx hodiny xxx xxxxxxx 95 xx 98 °X x xxxxxxxxxxx sušárně.
Dvojitý filtr x vysušeným zbytkem xx xxxxxx xx xxxxxxxxx patrony x xxxxxxxxx diethyletherem xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx vyjadřuje v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % tuku.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx s xxxxxxx obsahem tuku, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx odběr xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku, se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 g xxxxxx x přesností xx 1 x x xxxxxxxx xx x 10 x xxxx xxxx bezvodého xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxx se směs xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 5.1. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx 500 xx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 xx xx xxxx, xxxxx x předem xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx zrníčky xxxxx [5]. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx oddestiluje x xxxxxx se vysuší x dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx velikosti 1 xx. Potom xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xx nepřidává) x extrahuje xx xxxxxxxxxxxxxx; a xxxx xx xxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.1, druhý x xxxxx odstavec.
Výsledek se xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx první extrakci x vyjadřuje se x xxxxxxxxxx vzorku xxxxx:
(10 x + x) × 5
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx první xxxxxxxx x xxxxxxxxx části x gramech,
b = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 X xxxxxxx x nízkým xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 5 x.
[1] Úř. xxxx. L 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. X 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx sušení xxxxx, mouky, krup x xxxxxxx xx xxx takovou tepelnou xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxxxx 131 °X, xxxx xxxxxxx opět xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxx 45 xxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx současně xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, které se xxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xx když xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx sušárna xxxxxxxxx, xx současně xxxx po xxxx xxxx xxxxx, xxxxxxxx x ohledem na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, který xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Pokud xx xxx xxx dále xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxx pemzy xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
[5] Xxxxx xx být xxx xxxx kvalitativně xxxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxx nahradit xxxxxxxxxx xxxxxxx.