Druhá Směrnice Xxxxxx
xx xxx 18. listopadu 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx úřední xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx xxxxxxxx Xxxx xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod pro xxxxxx kontrolu xxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx směrnice,
vzhledem x xxxx, xx xxxx xxxxxxx směrnice stanoví, xx úřední kontroly xxxxx xx xxxxxxxx, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxxxx stanovené xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x analytických xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, že xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX ze xxx 15. června 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx; xx xxxxx stavu xxxxxxx provedených xxxxx xx však nutno xxxxxxxx druhou xxxxx xxxxxxxxxxxx metod;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, dusíkatých xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx prováděny xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx směrnice.
Všeobecné xxxxxxxx části 1 (xxxx) přílohy x xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxx 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 18. xxxxxxxxx 1971.
Za Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Xxxxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx smyslu xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX ze xxx 22. xxxx 1966 x zřízení xxxxxxxx xxxxxxxxxx trhu s xxxxx x xxxx [1].
Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx v xxxxxxx XXX xxxxxxxx Komise x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968 x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx x x xxxxxxxx xxxxxx oleje, xxxxxx příměsí x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Zjišťuje se xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx krmiv x xxxxxxx xxxxxxx vlhkostí xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Laboratorní xxxxxx x materiálu, xxxxx xxxxxxxxxxx vlhkost, xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx rozemletí, aniž xx xxxxx xx xxxxxxxxxx ohřevu, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx vzduchem x xxxxx odpovídá xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (např. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, rozebíratelné xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x pomalým xxxxxx x drtiče xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx x nekorodujícího xxxx nebo xx xxxx, xx vzduchotěsně xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx na 1 xx2.
3.4 Elektrická xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx teploty x xxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx [3].
3.5 Elektrická xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna s xxxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx zařízením pro xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzduchu, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (např. xxxx xxxxxxxx).
3.6 Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. Xxxxxx
XX:
Xxxxxxx, které xxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx, musí xxx provedeny xxxxx xx xxxxxxxx obalů, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Krmiva xxxx xxxxx uvedených x xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 g xxxxxx x, pokud xx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx xxxxxxx ke xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxx xxx, aby xxxxxxx 50 % částic xxxxxx xxxxx o xxxxxxxxx xxx 0,5 xx x xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx oky velikosti 1 xx xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx pastovitá xxxxxx; xxxxxx, která xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx
Xxxxxxx xx 25 x vzorku x xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, xx vznikne xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx mimo xxxxx xxxxxxxxx x bodech 4.2.2 x 4.2.3
Vysoušečka x xxxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx, xxxxxx x přesností na 1 mg, a xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X. Aby xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx vkládat xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103 °C. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx sušárny x xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx se zváží x xxxxxxxxx na 1 xx.
X xxxxxx, xxxxx se skládají xxxxxxxx x tuku, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 xxxxx xxx teplotě 103 °X x znovu xx zváží. Xxxxxx xxxx těmito dvěma xxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxx x krupice
Vysoušečka x xxxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x vzorku xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx x xxxxxxxxxx rozprostře. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx rychlý, xx xxxxx vysoušečku do xxxxxxx umístit xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 hodiny, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx otevření sušárny xx xxxxxxxxxx ihned xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx v xxxxxxxxxx (3.6) a xxxxxxx se xxxxx x přesností xx 1 xx.
4.2.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx laktosy xxxxxx xxx 4 %, x xxxxx xxxxxxxx xxxx: šrot xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx výrobky x xxxxxxxx, sladový xxxx, cukrovarnické řízky, xxxx xxxxx, xxxx x krmné xxxxx x xxxx xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx krystalickou xxxx.
Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 mg. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx naváží xxx 5 g vzorku xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx sušárny (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °X. Xxx pokles xxxxxxx x laboratorní xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx nutno xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx upraví xx 100 xxxxx x xxxxxx xx xxxx xxx tomto xxxxx 4 xxxxxx buď xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x xx 20 xxxxxx). X posledním xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx předepsaného xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx bylo v xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxxx teploty 80 xx 85 °C. Xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx ihned uzavře xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x xxxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx ve vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 80 xx 85 °X a xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx váženími xxxxx xxx xxxx než 0,1 %.
4.3 Předsoušení
4.3.1 Xxxxxx mimo krmiv xxxxxxxxx x bodě 4.3.2
Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx obtíže xxx xxxxx, se xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx (hrubé xxxxxxxxx xx xxxxxxx u xxxxxxxxxx xxxxx nebo x xxxxx x xxxxxx, pokud je xx xxxxx) xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx miska 20 x 12 cm x xxxxxxx 0,5 xx). Suší se x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx teplotě 60 xx 70 °C xx do snížení xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx sušárny, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxx se xxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx s xxxxxxx 0,5 xx) se xxxxxx50 x xxxxxxxxxxxxx xxx x přesností xx 10 xx, xxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5 xx 7 minut xxx xxxxxxx 130 °X. Xxxxx xx ze xxxxxxx x nechá xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 10 mg. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.1.2 a xxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
5.1 Sušení bez xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx x xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxxx,
X’ = xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx nutné provést xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se xx xxxxxxx xxxx musí xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
X. MIKRODIFUZE
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxxxx dusíkatých xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx čpavek, x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx se. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx x roztoku xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx kyselinou sírovou.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100 xx 95 xx 96 %(x/x) ethanolu.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: v xxxxxxx baňce x xxxxxx 1 l xx xxxxxxxx 10 x kyseliny xxxxxx x 200 xx 95 xx 96 % (v/v) xxxxxxxx x 700 ml xxxx. Xxxxx se 10 xx indikátoru (3.2). Roztok xx xxxxxxxx a v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, xx má xxxxxx světle xxxxxxxx xxxxx. 1 xx xxxxxx roztoku xxxx xxxxx až 300 μx XX3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx draselného: 100 x uhličitanu xxxxxxxxxx x.x. se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxx xxxx; xx xxxxxxxxx se xxxxxx filtruje.
3.5 Kyselina xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Xxxxxxxx xxxx plastové Xxxxxxxxx xxxxx (srovnej xxxxx) xx skla nebo xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx se 100 xx vody a xxxxx xx 30 xxxxx x mixeru xxxx pomocí xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr.
Na xxxxx Xxxxxxxxx misky se xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxx borité (3.3), okolo xx xx xxxxxx misky xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx částečné xxxxxxx xxxxx, potřeným xxxxx, pak se xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx obvod xxxxx x xxxxx se xxxxxxxxxxxx uzavře. Xxx x xxxxxxxx xxxxx xx smíchání xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx vodorovné xxxxxx. Xxx se nechá xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 hodinu při xxxxxxx 40 °C.
Těkavé xxxxxxxx báze v xxxxxxxx borité xx xxx xxxxxxx 0,02 X xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx slepý xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 ml 0,02 X kyseliny xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx:
10 % relat. xxx xxxxxx amoniaku xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % xxx. xxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % nebo xxxxxx.
7. Poznámka
Obsahuje-li vzorek xxxx než 0,6 % xxxxxxxx, xx xxxxx původní filtrát xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, vyjádřených xxxx xxxxxxx, x xxxx xxxxxx, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pouze u xxxxxx xxxxxxx než 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx hořečnatého x xxxxxxxxx se x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (w/v) roztok xxxxxxxx trichloroctové.
3.2 Oxid xxxxxxxxx p.a.
3.3 Odpěňovací xxxxxx (xxxx. silikonový xxxx).
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx 0,1 N.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxx xxxxxxxx, přibližně 35 až 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 200 xx se naváží 10 x xxxxxx x přesností xx 1 xx, přidá xx 100 ml xxxx x míchá xx 30 minut x mixeru xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx dusíkatých xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx na 200 xx x přidají xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx alkalicky; x opačném xxxxxxx xx nutno xxxxx xxxxxx oxid xxxxxxxxx. X Xxxxxxxxxxxx destilačním xxxxxxxxx xx vydestiluje xxx 150 xx xxxxxxxxx, xxxxx se xxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx objemem (25 – 50 xx) 0,1X kyseliny xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx je xxxxx zamezit xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx kyseliny xxxxxx xx povaří 2 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx; přebytek xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0,1X xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.5), do xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx (3.6) xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx amoniaku.
Výsledek xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % relat.
III. XXXXXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU
FOTOMETRICKÁ METODA
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xx vhodná xxxxxxxxx xxx zkoušení xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. V xxxxxxxx xxxxxxxxx (výrobky x vysokým xxxxxxx xxxxxxx) je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx suchou cestou (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx), a xxx se převede xx xxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxx roztoku xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Extinkce žlutě xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (přibližně 6 X),
3.3 Kyselina xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X odměrné baňce x xxxxxx 1 x xx smíchá 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) a s 134 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxx se xxxx xx xxxxxx.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx rozpustí v xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x objem xx xxxxxx xxxxx na 1 x.
3.6.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x vanadičnanu xxxxxxxx x.x., XX4XX3 se xxxxxxxx xx 400 xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (7 xx HNO3 (3.4) + 13 ml X2X) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx xx 1 xx: 4,387 x dihydrogenfosforečnanu draselného x.x., KH2PO4 se xxxxxxxx ve xxxx x xxxxx xx xxxxxx xx 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxx porcelánová spalovací xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx teplotu 550 °X.
4.3 Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx pipeta.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, průměr cca. 16 xx, se xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx roztoku
Podle xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx způsobem, xxxxx xx xxxxxx x xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1 x xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5); xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx vzorek a xxxxxxxx dobře spojily x xxx xx xxxxxxxxx usazování xxxxxx xx stěnách baňky; xxx xx xxxxxx xxxxxxx a 10 xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx zahřeje x xxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxx se xxxx xxxxx trochu xxxxxxxx dusičné (3.4), xxx xx uvede xx xxxx x xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxx xxxx roztok. Xxxxx xx zchladí, xxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx baňky o xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx ochlazení xx baňka xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a zfiltruje.
5.1.2 Xxxxxx pro xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx organické xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 x vzorku xx x xxxxxxxxx xx 1 mg x dokonale se xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx teplotě 550 °X ± 5 °C xxx xxxxxx, xx xx xxxxx popel xxxx xxxx xxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxx uhlíkatých xxxxxx není xx xxxxxx). Popel xx xxxxxxx xx kádinky x objemu 250 xx, xxxxx se 20 xx vody x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; nakonec se xxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Pak se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx, xxx se xxxxxxxxx křemičitany. Xxxxxx xx xxxxxxxx v 10 xx kyseliny xxxxxxx (3.3) x 5 minut xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx xxxxxxx xx vícekrát xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx x měření xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx a xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx při xxxxxxx 20 °X. Xxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 xx proti xxxxxxx x 10 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 a 40 μx xxxxxxx xx xxxxx xx. Xx xxxxxx 10 ml xxxxxx xxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx a xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx vynesením hodnot xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx fosforu xx xxxxxxxxx vzorku xx zjišťuje pomocí xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx x xxxxxx x obsahem xxxxxxx nižším xxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx x xxxxxxx 5 % xxxxxxx a xxxxxx 0,15 % abs.
IV. XXXXXXXXX OBSAHU TUKU
1. Xxxx x rozsah
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx Rady x. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx v těchto xxxxxxxxx je xxxxxxxxx x příloze V xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 ze xxx 23. září 1968.
Podle xxxxx xxxxxx může xxx xxxxxx xxxxx xx xxxx následujících xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx xxxxxx): použije xx na xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx jsou xxxxxxx x xxxx 1.2.
1.2 Xxxxxx X: xxxxxxx xx pro xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx diethyletherem xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx živočišného xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx mláto, xxxxxx sušenek x xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, sušené xxxxxxxx, xxxxxx výrobky, xxxxx x xxx xxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx produktů (xxxxxxxxx 40 %) x krmné xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx A: Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx vysuší x xxxxx.
2.2 Xxxxxx X: Xxxxxx xx hydrolyzuje xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Roztok se xxxxxxx x zfiltruje. Xxxxxxx a usušený xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.
3. Chemikálie
3.1 Diethylether, xxx xxxxxx xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °C, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Síran xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx x.x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx extrakční xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x s xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx X: (viz xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx xx 5 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx a xxxxxx xx x 2 xx 3 g (x xxxxxxx xxxxxxx x více) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x uzavře se xxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxx. (Promíchání xxxxxx xx síranem xxx xxxxxxx x x xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxx xx po dobu 6 xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). X případě xxxxxxx Xxxxxxxxxx extrakčního xxxxxxxxx se topení xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx 15 krát xx hodinu xxxxx x xxxxxxx extrakčního xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx zachycuje xx xxxxx, předem xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, do xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx hodinu x půl xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx xxxxxxx 75 °X. Po xxxxxxxxx x exsikátoru xx xxxxx. Xxxxx xx suší xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 mg).
5.2 Xxxxxx X
Xx xxxxxxx x xxxxxx 400 xx nebo Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 300 xx se xxxxxx 2,5 x xxxxxx (xxx poznámky 7.2) x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxx se přidá 100 xx 3 X xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x několik xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Erlenmeyerova xxxxx se xxxxxx xxxxxxx chladičem. Xxxx xx xx malém xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx desce uvede xx xxxxxxx varu x takto udržuje 1 hodinu. Xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
Xxx xx xxxx xxxxxxx x xxxxx xx takové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx při filtraci xxxxxxx x xxxxxx xxxx. Filtruje xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx promývá xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Pak xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx. V případě xxxxxxx xxxx ve xxxxxxxx xx zřejmé, xx před xxxxxxxxxx xx nutno provést xxxxxxxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx postupem uvedeným x xxxx 5.1.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx sklíčko x xxxx xxxxx x xxx xxxxxx xxx xxxxxxx 95 xx 98 °X x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx x vysušeným xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx diethyletherem xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx stanoveními prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % xxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx tuku, xxxxx xx těžko xxxxxxxxxx a xxxx xxxxx nejsou xxxxxx xxx xxxxx redukovaného xxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx následovně: Naváží xx 20 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 g x xxxxxxxx xx x 10 x xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxx xx směs xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 5.1. Xxxxxxx xxxxxxx se dolije xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx 500 xx x xxxxxxxx. X roztoku xx xxxxxxx 50 ml xx malé, xxxxx x předem zvážené xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx [5]. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx zbytku xx xxxxxxxx x patroně xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a rozemele xx xxxxxxx velikosti 1 xx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx) x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx; x dále xx xxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.1, xxxxx a xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx část xxx první xxxxxxxx x xxxxxxxxx se x procentech xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
xxx:
x = etherový xxxxxxx xx první extrakci x xxxxxxxxx části x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx extrakt xx xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx.
7.2 U xxxxxxx x nízkým xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx na 5 x.
[1] Úř. xxxx. L 127, 30.9.1966, s. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. X 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, krup x krupice xx xxx xxxxxxx tepelnou xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 °X, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxx 45 xxxxx, když xx xx sušárny xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, které xx xxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx takové, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx pšenice, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx po dobu xxxx xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sušení xxxxxx, xxxxx xx xxxxx než 0,15 %.
[4] Xxxxx xx xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx analyzován, xx xxxxx kousky pemzy xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
[5] Xxxxx xx xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx nutno xxxxxx pemzy xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.