Druhá Xxxxxxxx Komise
ze xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Rady xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx společného xxxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx směrnice,
vzhledem x xxxx, xx xxxx xxxxxxx směrnice stanoví, xx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx splněny xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx předpisy xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxx 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx metod; xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx kontrolu xxxxx ohledně xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx fosforu x xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, které xxxx uvedeny x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx x xxxxx směrnici Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx dne 1. xxxxx 1973. Neprodleně x nich uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 18. xxxxxxxxx 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Malfatti
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx výrobků jako xxxxxxx xxxxxxx, minerálních xxxxx x směsí, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x minerálních xxxxx, jakož x xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Rady x. 136/66/XXX ze dne 22. xxxx 1966 x zřízení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxx [1].
Xxxxxx, kterou xx xxxxxxx xxxxx vlhkosti x olejnatých xxxxxxxx x olejninách, xx xxxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968 x xxxxxx x xxxxxx vzorků, xxxxx x o xxxxxxxx obsahu xxxxx, xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx suší xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx krmiv x xxxxxxx obsahem vlhkostí xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Přístroje
3.1 Laboratorní xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx vlhkost, xxxxxx xx čistí, xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx rozemletí, xxxx xx xxxxx ke xxxxxxxxxx ohřevu, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x který xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (např. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx principu mixeru).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,5 mg.
3.3 Xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxx, xx vzduchotěsně xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; užitková xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx laboratorní xxxxxxx (± 1 °X), která xxxxxx xxxxxxx regulaci xxxxxxx x xxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx [3].
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxx čerpadlem, xxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx vzduchu, nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxx xxxxxxxx).
3.6 Xxxxxxxxx xx silnou xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxx xxxxxxxxx, který xxxxxxxx účinný vysoušecí xxxxxxxxxx.
4. Postup
NB:
Postupy, které xxxx xxxxxxx x xxxxx oddílu, musí xxx provedeny xxxxx xx otevření obalů, xxxxx xxxxxxxx vzorky. Xxxxxxxxx xx nutno xxxxxxxx alespoň dvakrát.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 50 g xxxxxx x, pokud je xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx způsobem, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x vzorku. Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxx, xxx xxxxxxx 50 % částic xxxxxx sítem x xxxxxxxxx oka 0,5 xx x xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx
Xxxxxxx xx 25 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, smíchá xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vysušeného xxxxx zváženého x xxxxxxxxx xx 10 xx, xx vznikne xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx xxxx krmiv xxxxxxxxx x bodech 4.2.2 a 4.2.3
Vysoušečka x xxxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Do předem xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x vzorku, xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx se po xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx sušárny xxxxxxxxxx na 103 °X. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103 °X. Xxxxx se vysoušečka xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx a xxxxx vychladnout 30 xx 45 minut x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx zváží x přesností xx 1 xx.
X vzorků, xxxxx xx skládají xxxxxxxx x xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 xxxxx xxx teplotě 103 °X x znovu xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxx než 0,1 %.
4.2.2 Xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130 °C. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx rychlý, je xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx xx okamžiku, xxx teplota x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx otevření sušárny xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 až 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) a xxxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
4.2.3 Krmné xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx nebo laktosy xxxxxx xxx 4 %, x xxxxx xxxxxxxx xxxx: šrot xx svatojánského xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x obilovin, sladový xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx vývar, xxxx x xxxxx směsi x xxxx xxx 25 % minerálních xxxxx obsahujících xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx s xxxxxx (3.3) se xxxxx x přesností xx 0,5 xx. Do xxxxxx zvážené xxxxxxxxxx xx naváží xxx 5 g xxxxxx xxxxxx x přesností xx 1 mg x xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx na 80 xx 85 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sušárně xxxxx příliš xxxxxx, xx xxxxx nádobu xx xxxxxxx umístit xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx xxxxxx xx 100 xxxxx x xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 hodiny xxx xxxxxx přívodu xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx pomocí vysoušecího xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x xx 20 xxxxxx). X posledním xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx bylo v xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxxx teploty 80 xx 85 °X. Xx xxxxxxxx doby xxxxxx xx tlak x xxxxxxx opatrně xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx v xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxxxxxxx se xxxx dalších 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 80 xx 85 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx mezi těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx více xxx 0,1 %.
4.3 Předsoušení
4.3.1 Xxxxxx xxxx krmiv xxxxxxxxx x bodě 4.3.2
Xxxxx xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx vlhkosti, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx předsoušet xxx xxxxxxxxx tímto xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx (hrubé xxxxxxxxx xx provádí x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxx v xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxx) xx xxxxxx nádoby (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 cm x okrajem 0,5 xx). Xxxx se x laboratorní sušárně xxx xxxxxxx 60 xx 70 °X xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, nechá xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx se zváží x xxxxxxxxx na 10 xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx v bodě 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, jejichž xxxxxxx xx vyšší xxx 17 %, xx xxxx předsoušet xxxxx:
Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx) xx xxxxxx50 x nerozemletých xxx x xxxxxxxxx xx 10 mg, xxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx po xxxx 5 xx 7 minut xxx xxxxxxx 130 °X. Xxxxx se xx xxxxxxx x nechá xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx zváží x přesností xx 10 xx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.1.2 x xxxx způsobem xxxxxxxx x bodě 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx vlhkosti xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podlenásledujícího xxxxxx:
5.1 Sušení xxx xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
5.2 Sušení x xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxxxx,
X’ = hmotnost vzorku xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx stanoveními xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxx překročit xxxxxxx 0,2 %.
6. Poznámka
Pokud xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx toho xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx materiálu, xx nutno xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku.
II. XXXXXXXXX TĚKAVÝCH XXXXXXXXXX XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, x xxxxxxxx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxx se. Xxxxxx xxxxxxxx báze xx xx přidání xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx sírovou.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx bromkrezolové zeleně x 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx 95 xx 96 %(x/x) ethanolu.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 x xx xxxxxxxx 10 x kyseliny borité x 200 ml 95 xx 96 % (v/v) xxxxxxxx x 700 xx xxxx. Přidá xx 10 xx indikátoru (3.2). Roztok se xxxxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, až má xxxxxx xxxxxx červenou xxxxx. 1 xx xxxxxx roztoku xxxx xxxxx xx 300 μx XX3.
3.4 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 x uhličitanu xxxxxxxxxx x.x. xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxx vody; xx ochlazení xx xxxxxx filtruje.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (míchadlo): xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Xxxxxxxx xxxx plastové Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx xxxxx) xx xxxx nebo xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx xx 100 xx vody a xxxxx xx 30 xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx filtr.
Na střed Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxx kyseliny borité (3.3), xxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx víkem, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Aby x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx otáčet xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx báze x xxxxxxxx xxxxxx se xxx xxxxxxx 0,02 X kyselinou xxxxxxx (3.3) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,02 N xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % relat. xxx xxxxxx amoniaku xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % xxx. xxx obsahu amoniaku 1 % xxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx xxx 0,6 % xxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx filtrát xxxxxx.
&xxxx;
X. DESTILACE
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx látek, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx prakticky xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx u xxxxxx xxxxxxx xxx 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xx varu po xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx se x předepsaném množství xxxxxxxx sírové. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Chemikálie
3.1 20 % (x/x) roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Kyselina sírová 0,1 N.
3.5 Roztok xxxxxxxxx sodného 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxx míchadlo, xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 200 xx se xxxxxx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 minut x xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx přidá 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx vodou xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx předpokládaného obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx odpipetuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx filtrátu (xxxxxxx 100 ml), xxxxx xx 200 xx x přidají xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx nutno ještě xxxxxx xxxx hořečnatý. X Kjehldahlově xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vydestiluje xxx 150 xx xxxxxxxxx, který xx xxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 ml) 0,1X kyseliny xxxxxx. Xxx destilaci xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx destilační baňky. Xxxxxx kyseliny sírové xx xxxxxx 2 xxxxxx, pak se xxxxxxx; přebytek kyseliny xxxxxx xx xxxxxxx 0,1X roztokem hydroxidu xxxxxxx (3.5), do xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx (3.6) jako xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx pokus xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 ml 0,1X kyseliny xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxx.
XXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU
FOTOMETRICKÁ XXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Je xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx x nízkým xxxxxxx xxxxxxx. V xxxxxxxx případech (xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx metody.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx), a xxx xx převede xx xxxxxxxx xxxxxxx. X tomuto xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx žlutě xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx při 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx vápenatý x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 N),
3.3 Kyselina xxxxxxx p.a., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X odměrné baňce x xxxxxx 1 x se xxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) x x 134 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xxxx xx xxxxxx.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx amonného: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx xxxxxxxx v xxxxx vodě. Přidá xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx xx xxxxxx vodou xx 1 l.
3.6.2 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x., XX4XX3 se xxxxxxxx xx 400 xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxx přilévá 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx XXX3 (3.4) + 13 xx X2X) a objem xx xxxxxx vodou xx 1 x.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx na 1 xx: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x., KH2PO4 se xxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxxx xx 1 x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx muflová xxx s termostatem, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550 °C.
4.3 Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, průměr xxx. 16 xx, se xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx v xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Obvyklý xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx baňky se xxxxxx 1 x xxxx větší množství xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5); xxxxx xx xxxxxxxx protřepe, aby xx vzorek x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxxxxxx usazování xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx xx roztok xxxxxxx x 10 xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x xxxx trochu xxxxxxx. Xxx xx xxxx xxxxx trochu xxxxxxxx dusičné (3.4), xxx se uvede xx varu a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx x tekutina xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Kjeldahlova baňka xx xxxxxxxxx teplou xxxxx. Xx ochlazení xx xxxxx xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx organické xxxxx, xxx neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xx spalovací xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 x vzorku xx x xxxxxxxxx xx 1 mg x xxxxxxxx se xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx vápenatého. V xxxxxxx peci xx xxxxxxx xxx teplotě 550 °C ± 5 °C xxx xxxxxx, až xx xxxxx popel bílé xxxx šedé xxxxx (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Popel xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 250 xx, xxxxx xx 20 ml xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxxxxx postaví na xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx se do xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx křemičitany. Zbytek xx xxxxxxxx x 10 xx kyseliny xxxxxxx (3.3) x 5 xxxxx vaří xx xxxxxxx xxxxx xxx, aby xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx x objemu 500 xx, xxxxxxx xxxxxxx xx vícekrát vymyje xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10 xx xxxxxx xxxxxxx se odpipetuje xx xxxxxxxx (4.6) x přidá se 10 xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Protřepe xx x nechá xx stát minimálně xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Pak xx xxxx extinkce xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 xx xxxxx xxxxxxx x 10 xx vody x 10 xx molybdatovanadátového xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) se xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x 40 μx xxxxxxx xx xxxxx ml. Ke xxxxxx 10 xx xxxxxx roztoků xx xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidla (3.6). Xxxxxxxx xx a xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °C. Xxx se měří xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxx xxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx fosforu xx zkoušeném xxxxxx xx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx x xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x vzorků x xxxxxxx 5 % xxxxxxx a xxxxxx 0,15 % abs.
IV. XXXXXXXXX OBSAHU XXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxx x krmivech. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx semen xxxx olejnin ve xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/EHS xx xxx 22. xxxx 1966. Stanovení xxxxxx xxxxx x těchto xxxxxxxxx xx stanoveno x příloze X xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx dne 23. xxxx 1968.
Podle xxxxx krmiva xxxx xxx xxxxxx jeden xx dvou xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxx x výjimkou xxxx, xxxxx jsou xxxxxxx x xxxx 1.2.
1.2 Postup X: xxxxxxx se xxx xxxxxx, xx kterých xxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx diethyletherem xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx bramborovou xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx mláto, xxxxxx sušenek x xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, sušené kvasnice, xxxxxx xxxxxxx, jakož x xxx krmné xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx X: Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx a xxxxx.
2.2 Xxxxxx X: Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx horka xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx a zfiltruje. Xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu X.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °X, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx peroxidy.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3N.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. křemelina/infuzoriová xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Chlorid xxxxxxxx p.a.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx rovnocenný xxxxxxxx.
4.2 Topné xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x s xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna (xxxx xxxxx než 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx X: (xxx poznámky 7.1)
Xxxxxx xx 5 x vzorku s xxxxxxxxx xx 1 xx x smíchá xx x 2 xx 3 g (x případě xxxxxxx x xxxx) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx vloží do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x uzavře xx xxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxx. (Xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxx xxxxxxx x x xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx vloží xx extrakčního přístroje (4.1) x extrahuje xx xx dobu 6 xxxxx diethyletherem (3.1). V případě xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx 15 xxxx xx hodinu xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxx se xxxxx xxxxxxx kousků xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx následující xxxxxx x xxx xx xxxxxxx laboratorní xxxxxxx (4.3) xxx xxxxxxx 75 °X. Xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxx, zda xxxx xxxx zůstává xxxxxxxxxx (ztráta xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx X
Xx xxxxxxx x xxxxxx 400 xx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x objemu 300 xx xx xxxxxx 2,5 x xxxxxx (viz xxxxxxxx 7.2) s xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxx xx přidá 100 xx 3 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxxxx resp. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se opatří xxxxxxx xxxxxxxxx. Směs xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx lehkého xxxx x xxxxx xxxxxxx 1 hodinu. Je xxxxx zabránit xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx.
Xxx xx xxxx xxxxxxx x přidá xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx při filtraci xxxxxxx x úbytku xxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxx odtučněný xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx nevymizí xxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx. X případě xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xx zřejmé, xx před hydrolýzou xx xxxxx provést xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Dvojitý xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx x xxx xxxxxx při xxxxxxx 95 xx 98 °X x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx zbytkem xx xxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx diethyletherem xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,3 % xxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 x x smíchají xx x 10 x xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxx xx směs xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx dolije xxxxxxxxx uhličitým (3.5) xx xxxxx 500 xx a xxxxxxxx. X roztoku se xxxxxxx 50 xx xx malé, xxxxx x předem zvážené xxxxxxxxxxx baňky x xxxxxxxx zrníčky pemzy [5]. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx oddestiluje x xxxxxx se xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx x patroně xx xxxxxxxx extrakční xxxxxxx x rozemele xx xxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx. Potom xx xxxxx do xxxxxxxxx patrony (xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx) x extrahuje xx xxxxxxxxxxxxxx; x xxxx xx postupuje způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.1, xxxxx x xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx s xxxxxxx xx alikvotní xxxx xxx první xxxxxxxx x vyjadřuje xx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
kde:
a = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x alikvotní části x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx extrakci x xxxxxxx.
7.2 X xxxxxxx x nízkým xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxx navážku na 5 x.
[1] Úř. xxxx. X 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. X 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Laboratorní xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx xxxxx, xxxxx, krup x krupice xx xxx xxxxxxx tepelnou xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 °C, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxx xxxxxx xxx 45 xxxxx, když je xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx maximální xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx. Větrání xx být xxxxxx, xx xxxx všechny xxxxxx xxxxx pšenice, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx současně xxxx xx dobu xxxx xxxxx, vykazují x xxxxxxx xx xxxxxxxx čtyřhodinového sušení xxxxxx, xxxxx je xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Xxxxx má xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx pemzy xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
[5] Xxxxx má xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxx pemzy xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.