Druhá Xxxxxxxx Komise
ze xxx 18. listopadu 1971,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxxxxxxx systému xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [1], a xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, že xxxx xxxxxxx směrnice xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx splněny xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x správními xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx krmiv, xx xxxxxxxxx podle společného xxxxxxx xxxxxx vzorků x analytických xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, že xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxx 1971 [2] již stanovila xxxx analytických xxxxx; xx xxxxx stavu xxxxxxx xxxxxxxxxxx prací xx však nutno xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx kontrolu xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx sloučenin, xxxxxxxxx fosforu x xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, které xxxx uvedeny v xxxxxxx xxxx směrnice.
Všeobecné xxxxxxxx xxxxx 1 (xxxx) přílohy x xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/EHS ze xxx 15. xxxxxxxx 1971, xxxxxx se xxxxxxx analytické metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx v příloze xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx xxx 1. xxxxx 1973. Neprodleně x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 18. xxxxxxxxx 1971.
Za Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Xxxxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxx vlhkosti xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx dne 22. září 1966 x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x tuky [1].
Xxxxxx, kterou se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx x olejninách, je xxxxxxxxx v xxxxxxx XXX nařízení Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968 x odběru x úpravě vzorků, xxxxx i x xxxxxxxx obsahu xxxxx, xxxxxx příměsí a xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx suší xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx druhu xxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx vlhkost, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx rozemletí, aniž xx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x venkovním xxxxxxxx x který xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (xxxx. úderové xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx mikromlýnky, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xx xxxx, se vzduchotěsně xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxx umožňovat xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx teploty x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx [3].
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx teploty a x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx vzduchu, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxx vápenatý).
3.6 Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x kovu xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vysoušecí xxxxxxxxxx.
4. Postup
NB:
Postupy, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx ihned xx otevření xxxxx, xxxxx obsahují xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx alespoň dvakrát.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 50 x xxxxxx x, xxxxx xx xx nutné, xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx nedošlo ke xxxxx obsahu xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx a xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx umele xxx, xxx xxxxxxx 50 % částic xxxxxx sítem x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx x zbytek xx xxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxx, xxxxx xxxx složena xxxxxxxx x xxxx
Xxxxxxx se 25 x vzorku x přesností xx 10 xx, smíchá xx s odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx na 10 xx, xx vznikne xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx xxxx krmiv xxxxxxxxx x bodech 4.2.2 a 4.2.3
Vysoušečka x xxxxxx (3.3) xx zváží s xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do předem xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, a xxxxxxxxxx xx rozprostře Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X. Aby se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 hodiny, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx od okamžiku, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sušárně opět xxxxxxx 103 °X. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x exsikátoru x xxxxxxx xx xxxxx x přesností na 1 xx.
X xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 minut xxx teplotě 103 °X x znovu xx zváží. Xxxxxx xxxx těmito dvěma xxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Obiloviny, mouka, xxxxxx a krupice
Vysoušečka x xxxxxx (3.3) xx zváží s xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxx 5 x xxxxxx xxxxxx x přesností xx 1 xx a xxxxxxxxxx rozprostře. Xxxxxxxxxx xx xx sejmutí xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárny nebyl xxxxxx rychlý, xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx xxxxxxxx sušárny xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx víčkem, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 až 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) a xxxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
4.2.3 Krmné xxxxx s obsahem xxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %, a xxxxx xxxxxxxx xxxx: šrot xx xxxxxxxxxxxxx chleba, xxxxxxxxxxxxx vedlejší výrobky x xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx řízky, xxxx vývar, cukr x xxxxx směsi x xxxx xxx 25 % minerálních xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) se xxxxx x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x vzorku xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx sejmutí víčka xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx sušárny (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příliš rychlý, xx nutno nádobu xx xxxxxxx xxxxxxx xx možno xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx xxxxxx na 100 xxxxx a xxxxxx xx suší xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx přívodu xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx vysoušecího xxxxxxxxxx (přibližně 300 x xx 20 xxxxxx). X xxxxxxxxx xxxxxxx se přeruší xxxxxxx x vakuovou xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku. Xxxx sušení se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxxx teploty 80 xx 85 °X. Xx uplynutí xxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxxxx opatrně xxxxxx na xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx uzavře xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx xxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx 30 xxxxx xx vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 80 xx 85 °C x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.3 Předsoušení
4.3.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x bodě 4.3.2
Xxxxx krmiva x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx způsobuje xxxxxx xxx xxxxx, se xxxx předsoušet být xxxxxxxxx tímto xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 g xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xx 10 xx (xxxxx xxxxxxxxx xx provádí x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x krmiv x xxxxxx, pokud xx xx nutné) do xxxxxx xxxxxx (např. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx). Xxxx se x xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 60 xx 70 °C xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx mezi 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxx rozemele způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.1.1 a xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Obiloviny
Zrna, jejichž xxxxxxx xx vyšší xxx 17 %, xx xxxx předsoušet xxxxx:
Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx) se xxxxxx50 x nerozemletých xxx x přesností xx 10 xx, xxxx se x xxxxxxxxxxx sušárně po xxxx 5 xx 7 xxxxx při xxxxxxx 130 °X. Xxxxx xx xx xxxxxxx x xxxxx xx 2 hodiny xxxxx chladit x xxx xx xxxxx x xxxxxxxxx na 10 xx. Xxx xx ihned xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.1.2 x xxxx způsobem uvedeným x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xx vypočte podlenásledujícího xxxxxx:
5.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx s xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx po předsušení,
M’ = xxxxxxxx xxxxxx xx rozemletí x xxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
5.3 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xx změnou xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku.
II. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato metoda xxxxxxxx stanovit obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx se vyčiří x zfiltruje xx. Xxxxxx xxxxxxxx báze xx xx přidání xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx sírovou.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxx zeleně x 65 mg xxxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100 ml 95 xx 96 %(x/x) xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x xxxxxxx baňce x xxxxxx 1 x xx xxxxxxxx 10 x xxxxxxxx xxxxxx x 200 xx 95 xx 96 % (v/v) xxxxxxxx x 700 xx xxxx. Xxxxx se 10 xx indikátoru (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx a v xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, až xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx až 300 μx XX3.
3.4 Nasycený xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x. xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxx xxxx; xx ochlazení se xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixér (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Conwayovy xxxxx (xxxxxxx xxxxx) xx xxxx xxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10 x xxxxxx s přesností xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx se xxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx filtr.
Na xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx xxxxxx misky xx napipetuje 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx částečné xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, pak xx xxxxxx přidá 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x miska xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nutno xxxxxx xxxxxxx otáčet xx xxxxxxxxx poloze. Xxx se nechá xxxx xxxx minimálně 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě xxxx 1 hodinu xxx xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx báze v xxxxxxxx xxxxxx se xxx xxxxxxx 0,02 X xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 ml 0,02 N xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx amoniaku.
Výsledek xx xxxxxxxxx x procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx xxxxxx amoniaku xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % xxx. xxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % xxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx vzorek xxxx xxx 0,6 % xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. DESTILACE
1. Xxxx x rozsah
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu těkavých xxxxxxxxxx xxxxx, vyjádřených xxxx xxxxxxx, x xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx u xxxxxx nižších xxx 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxxxx a xxxxxxxxx xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx vytěsní xx xxxx xx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx trichloroctové.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (např. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Kyselina xxxxxx 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixer xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx xx xxxxxx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, přidá xx 100 ml xxxx x xxxxx xx 30 xxxxx x mixeru nebo xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx přidá 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx předpokládaného xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx filtrátu (xxxxxxx 100 ml), xxxxx na 200 xx x xxxxxxx xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx kapek xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x opačném xxxxxxx xx xxxxx ještě xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Xxxxxxxxxxxx destilačním xxxxxxxxx se vydestiluje xxx 150 xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx x přesně xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 xx) 0,1X kyseliny xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx baňky. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx povaří 2 xxxxxx, pak xx xxxxxxx; přebytek kyseliny xxxxxx se titruje 0,1X roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), do xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (3.6) jako xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepý pokus xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx výsledků
1 xx 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx hodnotě 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx prováděnými na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxx.
XXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx zkoušení xxxxx x nízkým xxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx (výrobky x xxxxxxx obsahem xxxxxxx) je možno xxxxxx xxxxxxxxxxxxx metody.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx suchou cestou (xxxxxxx x organických xxxxx), nebo xxxxxx xxxxxx (zvláště x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx), a xxx xx převede xx xxxxxxxx roztoku. X xxxxxx roztoku xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Uhličitan xxxxxxxx x.x.,
3.2 Kyselina chlorovodíkováp.a., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 X),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx p.a., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 x xx xxxxxx 200 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) x x 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a xxxxxx xx xxxx xx značku.
3.6.1 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx. Přidá xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx na 1 x.
3.6.2 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x vanadičnanu xxxxxxxx x.x., XX4XX3 se xxxxxxxx ve 400 xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx pomalu přilévá 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx HNO3 (3.4) + 13 xx X2X) a xxxxx xx doplní xxxxx xx 1 l.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx xx 1 ml: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x., KH2PO4 se xxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxxx na 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Křemenná xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Elektrická muflová xxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550 °X.
4.3 Kjeldahlova xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx baňka a xxxxxx xxxxxx.
4.5 Spektrofotometr.
4.6 Xxxxxxxx, průměr xxx. 16 xx, se xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx roztoku
Podle druhu xxxxxx se připraví xxxxxx xxxxxxxx, který xx uveden v xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx postup
Do Xxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx 1 x xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx se 20 xx kyseliny xxxxxx (3.5); baňka xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx vzorek x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx baňky; xxx xx xxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxx xxxx. Po xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx se xxxxxxx x xxxx trochu xxxxxxx. Pak xx xxxx přidá xxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.4), xxx se uvede xx xxxx a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xx se xxxxx xxxx roztok. Xxxxx se xxxxxxx, xxxxx xx trochu xxxx x xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx doplní xxxxx po značku, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx xxx vzorky, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx vápenatý x xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx přibližně 2,5 x xxxxxx xx x přesností xx 1 xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 °X ± 5 °C tak xxxxxx, xx xx xxxxx popel bílé xxxx xxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxx uhlíkatých xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Popel se xxxxxxx do xxxxxxx x xxxxxx 250 xx, xxxxx xx 20 xx vody x xxxxxxxx chlorovodíkvá (3.2), dokud neustane xxxxxx; xxxxxxx se xxxxx dalších 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Pak xx xxxxxxx postaví xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx rozpustí x 10 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) a 5 xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx, aby nedošlo x úplnému xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx vodou xx xxxxxx, promíchá x xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx zbarvení x měření xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x přidá se 10 xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx a xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx xxx teplotě 20 °X. Xxx xx xxxx extinkce xx spektrofotometru při 430 nm proti xxxxxxx z 10 xx vody x 10 xx molybdatovanadátového xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx standardního roztoku (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 a 40 μx xxxxxxx xx xxxxx xx. Xx xxxxxx 10 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx xxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fosforu. Xxxxxx xx lineární pro xxxxxxxxxxx fosforu 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx u xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx než 5 % překročit xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x vzorků s xxxxxxx 5 % xxxxxxx x xxxxxx 0,15 % abs.
IV. XXXXXXXXX OBSAHU TUKU
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx v krmivech. Xxxxxxxxxx se na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx ve xxxxxx nařízení Rady x. 136/66/XXX ze xxx 22. xxxx 1966. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxxxxxx Xxxxxx č. 1470/68 xx xxx 23. září 1968.
Podle xxxxx xxxxxx může xxx xxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx xxxxxx): použije xx na xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x bodě 1.2.
1.2 Postup B: xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx živočišného původu, xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx kvasnice, xxxxxx xxxxxxx, jakož x xxx xxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxx těchto xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x krmné xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx X: Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxx x xxxxx.
2.2 Postup X: Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx x zfiltruje. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx X.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Diethylether, xxx obsahu xxxx, ρ: 0,720, b.v.: 43,5 °X, prakticky xxxxxxxxxxxx peroxidy.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx p.a.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, např. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, hyflo-supercel.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx p.a.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx přístroj xxxx jiný rovnocenný xxxxxxxx.
4.2 Topné xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx X: (viz poznámky 7.1)
Xxxxxx xx 5 x vzorku s xxxxxxxxx na 1 xx x smíchá xx s 2 xx 3 x (x xxxxxxx potřeby x více) bezvodého xxxxxx sodného. Směs xx xxxxx do xxxxxxxxxx extrakční xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxxx zátkou z xxxx. (Xxxxxxxxxx xxxxxx xx síranem lze xxxxxxx i x xxxxxxx.)
Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxx přístroje (4.1) a xxxxxxxxx xx po dobu 6 hodin xxxxxxxxxxxxxx (3.1). V případě xxxxxxx Soxhletova xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx 15 xxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx zvážené xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxx xx xxxxx xxxxxxx kousků xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) při xxxxxxx 75 °X. Po xxxxxxxxx v exsikátoru xx xxxxx. Potom xx xxxx dalších 30 minut, aby xx zjistilo, xxx xxxx xxxx zůstává xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx X
Xx xxxxxxx x objemu 400 xx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxx 300 xx xx xxxxxx 2,5 x xxxxxx (viz poznámky 7.2) x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxx xx xxxxx 100 ml 3 X xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Erlenmeyerova xxxxx xx opatří xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx desce xxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx. Je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx stěnách xxxxxx.
Xxx se xxxx xxxxxxx x přidá xx xxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx k xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxx na xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx nevymizí xxxxxx reakce. Xxx xx nutno xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx. V xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx je xxxxxx, xx xxxx hydrolýzou xx nutno provést xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Xxxxxxx xxxxx xx zbytkem xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx x xxx hodiny xxx xxxxxxx 95 xx 98 °C x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % xxxx.
7. Poznámky
7.1 X xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx xx těžko xxxxxxxxxx x nebo xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 x xxxxxx s přesností xx 1 x x xxxxxxxx xx x 10 g xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xx uvedeno v xxxx 5.1. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx 500 xx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 xx xx malé, xxxxx x xxxxxx zvážené xxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx zrníčky pemzy [5]. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx extrakční xxxxxxx a xxxxxxxx xx částice xxxxxxxxx 1 xx. Potom xx xxxxx xx xxxxxxxxx patrony (xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx; x dále xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 5.1, xxxxx x xxxxx odstavec.
Výsledek xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx část xxx xxxxx extrakci x vyjadřuje xx x procentech vzorku xxxxx:
(10 x + x) × 5
kde:
a = etherový extrakt xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx extrakci v xxxxxxx.
7.2 U výrobků x xxxxxx obsahem xxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 5 x.
[1] Xx. xxxx. X 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. L 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx xxxxx, mouky, xxxx x krupice xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby, xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 °X, xxxx teploty xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxx 45 xxxxx, xxxx je xx sušárny xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xx xxxx všechny xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, se xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxx hodin, xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx čtyřhodinového sušení xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Xxxxx xx xxx tuk xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx perlami.
[5] Xxxxx xx xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx pemzy xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.