Xxxxx Směrnice Xxxxxx
xx xxx 18. listopadu 1971,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx metod xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], a zejména xx článek 2 xxxxxxx směrnice,
vzhledem k xxxx, že xxxx xxxxxxx xxxxxxxx stanoví, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx splněny xxxxxxxxx stanovené xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx krmiv, se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 [2] xxx stanovila xxxx analytických metod; xx xxxxx stavu xxxxxxx provedených xxxxx xx však xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx obsahu xxxxxxxx, dusíkatých xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx budou xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx uvedeny v xxxxxxx xxxx směrnice.
Všeobecné xxxxxxxx části 1 (xxxx) přílohy k xxxxx xxxxxxxx Komise x. 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxxxx 1971, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx v účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx dne 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Článek 3
Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 18. xxxxxxxxx 1971.
Za Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Xxxxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
PŘÍLOHA
I. XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxx vlhkosti xxxxxxxx výrobků xxxx xxxxxxx surovin, minerálních xxxxx x xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxx semen x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Xxxx č. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966 x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxx a tuky [1].
Xxxxxx, kterou se xxxxxxx obsah xxxxxxxx x xxxxxxxxxx semenech x olejninách, xx xxxxxxxxx v příloze XXX xxxxxxxx Komise x. 1470/68 xx xxx 23. září 1968 x xxxxxx x xxxxxx vzorků, xxxxx i o xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx neabsorbuje xxxxxxx, xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx rychlé x xxxxxxxxxx rozemletí, aniž xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx zabraňuje xxxxxxxx x xxxxxxxxx vzduchem x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx uvedeným v xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx mikromlýnky, vodou xxxxxxxx mikromlýnky, rozebíratelné xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx váha x xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx víčky; užitková xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx xxxxxx xxxxxxx regulaci xxxxxxx x xxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx [3].
3.5 Xxxxxxxxxx vakuová xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx je vybavena xxx zařízením pro xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxx vápenatý).
3.6 Xxxxxxxxx xx xxxxxx perforovanou xxxxxx x xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. Xxxxxx
XX:
Xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx oddílu, xxxx xxx provedeny ihned xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx obsahují vzorky. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx mimo xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.1.2 a 4.1.3.
Xxxxxxx xx minimálně 50 x xxxxxx x, pokud xx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx nedošlo ke xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x krupky
Odebere xx xxxxxxxxx 50 x vzorku. Xxxx xxxxxxxx xx umele xxx, aby xxxxxxx 50 % xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx x zbytek xx sítě x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 mm byl xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx převážně x xxxx
Xxxxxxx xx 25 x vzorku x xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxx xx 10 xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Sušení
4.2.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 4.2.2 x 4.2.3
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx s xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxx 5 x xxxxxx, xxxxxx x přesností na 1 xx, a xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X. Xxx xx xxxxxxxxx příliš velkému xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxx, přičemž xxxx sušení xx xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxx 103 °C. Xxxxx xx vysoušečka xxxxxx xxxxxx, vyjme xx sušárny a xxxxx vychladnout 30 xx 45 minut x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
X xxxxxx, xxxxx xx skládají xxxxxxxx x xxxx, xx suší xxxxx xxxxxxx 30 xxxxx xxx teplotě 103 °X x znovu xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx být xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Xxxxxxxxx, mouka, xxxxxx x krupice
Vysoušečka x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxx 5 x vzorku váženo x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx umístí do xxxxxxxxxxx sušárny xxxxxxxxxx xx 130 °C. Xxx pokles xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárny xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx sušení se xxxxxx od okamžiku, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sušárně opět xxxxxxx 130 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx sušárny, nechá xxxxxxxxxxx 30 až 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
4.2.3 Xxxxx xxxxx s obsahem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %, x xxxxx xxxxxxxx xxxx: šrot xx svatojánského xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx vedlejší xxxxxxx x obilovin, xxxxxxx xxxx, cukrovarnické xxxxx, xxxx xxxxx, xxxx x krmné směsi x xxxx xxx 25 % minerálních xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 mg. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x rovnoměrně se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx sejmutí xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °C. Xxx xxxxxx xxxxxxx x laboratorní xxxxxxx xxxxx příliš rychlý, xx nutno xxxxxx xx sušárny umístit xx xxxxx nejrychleji.
Tlak xx xxxxxx xx 100 xxxxx a xxxxxx se xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 hodiny xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x xx 20 xxxxxx). X posledním xxxxxxx se přeruší xxxxxxx x vakuovou xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku. Xxxx sušení xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx bylo v xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °C. Xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx se tlak x sušárně xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xx otevření xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx ihned xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, nechá vychladnout 30 až 45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x nakonec xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Vysoušečka xx xxxx dalších 30 xxxxx xx vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80 xx 85 °X x xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxx než 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx mimo xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.3.2
Xxxxx krmiva x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx být xxxxxxxxx xxxxx způsobem:
Naváží xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xx 10 xx (xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx u xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xx nutné) xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx miska 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx). Xxxx se x laboratorní xxxxxxx xxx xxxxxxx 60 xx 70 °C xx do xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx sušárny, nechá xx 1 hodinu xxxxx xxxxxxx a xxx se xxxxx x přesností xx 10 xx. Xxxxx xxxxx krmiva se xxx rozemele způsobem xxxxxxxx x bodě 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, jejichž xxxxxxx xx vyšší xxx 17 %, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx miska 20 x 12 xx s okrajem 0,5 xx) se xxxxxx50 x xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5 až 7 xxxxx xxx xxxxxxx 130 °X. Xxxxx xx xx xxxxxxx x nechá xx 2 hodiny xxxxx xxxxxxx a xxx se xxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxx xx xxxxx rozemele xxxxxxxx uvedeným x xxxx 4.1.2 x xxxx xxxxxxxx uvedeným x bodě 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
5.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
(X – m) × 100 / X
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx x xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx,
X = hmotnost xxxxxx po xxxxxxxxxx,
X’ = xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku x xxxxx xx xx xxxxxxx toho musí xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx původního xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX TĚKAVÝCH DUSÍKATÝCH XXXXX
X. MIKRODIFUZE
1. Účel x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, x krmivech.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se vyčiří x xxxxxxxxx xx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx po xxxxxxx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx x roztoku kyseliny xxxxxx a xxxxxxx xx kyselinou sírovou.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Indikátor: 33 xx bromkrezolové zeleně x 65 xx xxxxxxxxxxxxx se rozpustí xx 100 xx 95 až 96 %(x/x) ethanolu.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx borité: x xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 l xx xxxxxxxx 10 x kyseliny xxxxxx x 200 xx 95 až 96 % (x/x) xxxxxxxx x 700 xx xxxx. Xxxxx se 10 xx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx roztok hydroxidu xxxxxxx, až xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 xx xxxxxx roztoku xxxx xxxxx xx 300 μx NH3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx draselného: 100 g xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x. se xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxx xxxx; xx ochlazení xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 N.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Skleněné xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (srovnej skicu) xx xxxx nebo xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx s přesností xx 1 mg, xxxxx se 100 xx xxxx a xxxxx xx 30 xxxxx x mixeru xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx přidá 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx protřepe x přefiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xx střed Xxxxxxxxx misky xx xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.3), xxxxx ní xx xxxxxx misky xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se částečné xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, pak xx xxxxxx přidá 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (3.4) xx xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx x xxxxxxxx došlo xx smíchání reagenčních xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxx otáčet xx xxxxxxxxx poloze. Xxx se nechá xxxx xxxx minimálně 4 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo 1 hodinu xxx xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx báze x xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx 0,02 X kyselinou xxxxxxx (3.3) pomocí xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 ml 0,02 X kyseliny xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx amoniaku.
Výsledek se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % xxx. xxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % xxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx vzorek xxxx xxx 0,6 % xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxx 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, roztok xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Těkavé xxxxxxxx xxxx xx vytěsní xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx hořečnatého x xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx trichloroctové.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. silikonový xxxx).
3.4 Kyselina xxxxxx 0,1 N.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx sodného 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixer xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 200 xx xx naváží 10 g xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx xx 100 xx xxxx x míchá xx 30 xxxxx x mixeru xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx trichloroctové (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, důkladně xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx dusíkatých xxxx xx odpipetuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx 200 xx x xxxxxxx xx 2 g xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx na lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx alkalicky; x xxxxxxx xxxxxxx xx nutno xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx 150 ml xxxxxxxxx, xxxxx se xxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx s přesně xxxxxxxxx objemem (25 – 50 xx) 0,1X xxxxxxxx xxxxxx. Xxx destilaci xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx baňky. Xxxxxx xxxxxxxx sírové xx povaří 2 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0,1X xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.5), xx xxxxx se přidá xxxxxxxxxxxx (3.6) xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx způsobem se xxxxxxx slepý pokus xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,1X xxxxxxxx sírové xxxxxxxx hodnotě 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnotu 10 % xxxxx.
XXX. STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xx vhodná xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx případech (xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx metody.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u xxxxxxxxxxx xxxxx), nebo xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sloučenin a xxxxxxxx xxxxx), a xxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx roztoku. X xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx molybdátovanadátové xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx xxxxxx spektrofotometru.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx vápenatý x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (přibližně 6 N),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx p.a., ρ: 1,045,
3.4 Kyselina dusičná x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X odměrné xxxxx x objemu 1 x xx xxxxxx 200 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) x x 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xxxx xx značku.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx amonného: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx amonného x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx se xxxxxx xxxxx na 1 x.
3.6.2 Roztok xxxxxxxxxxx amonného: 2,35 x xxxxxxxxxxx amonného x.x., NH4VO3 xx xxxxxxxx ve 400 xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxx přilévá 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx XXX3 (3.4) + 13 ml X2X) a xxxxx xx xxxxxx vodou xx 1 l.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx na 1 xx: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x., KH2PO4 xx xxxxxxxx ve xxxx x xxxxx xx xxxxxx na 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x termostatem, xxxxxxxxxx na xxxxxxx 550 °X.
4.3 Kjeldahlova xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, průměr xxx. 16 xx, xx xxxxxx N 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx způsobem, který xx uveden x xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx postup
Do Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1 x xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x přesností xx 1 mg. Xxxxx se 20 xx kyseliny xxxxxx (3.5); xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx se xxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxx vaří. Xx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx zahřeje x xxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxx se xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxx xx uvede xx xxxx x xxxxxx xx opakuje xxxxxxxx, xx xx xxxxx čirý roztok. Xxxxx xx zchladí, xxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx baňka xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx naváží přibližně 2,5 x xxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxx se xxxxxxxx 1 g xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx peci xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 °X ± 5 °X tak xxxxxx, xx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxx šedé barvy (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxx). Xxxxx se xxxxxxx xx kádinky x xxxxxx 250 xx, přidá xx 20 ml vody x kyselina xxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Pak se xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x 5 xxxxx vaří xx xxxxxxx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx x úplnému xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, přičemž xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, promíchá x xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxx koncentraci fosforu xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x xxxxx se 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx xxxx extinkce xx spektrofotometru při 430 xx proti xxxxxxx z 10 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx standardního roztoku (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 x 40 μx fosforu xx xxxxx xx. Xx xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx se x xxxxx se stát xxxxxxxxx po dobu 10 minut xxx xxxxxxx 20 °C. Xxx se xxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fosforu. Křivka xx lineární pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx u xxxxxx s obsahem xxxxxxx nižším než 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx x xxxxxxx 5 % xxxxxxx x xxxxxx 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXX XXXX
1. Xxxx x rozsah
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx semen xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/EHS xx xxx 22. září 1966. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x těchto xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x příloze X xxxxxxxx Xxxxxx č. 1470/68 ze xxx 23. xxxx 1968.
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxx následujících xxxxxxx.
1.1 Postup X: (xxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxx xx na všechna xxxxxx x výjimkou xxxx, xxxxx jsou xxxxxxx x xxxx 1.2.
1.2 Xxxxxx B: xxxxxxx se xxx xxxxxx, ze kterých xxxxxx xxx xxx xxxxx extrahován diethyletherem xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx živočišného xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx pivovarské x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx výrobky, xxxxx x pro xxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxx těchto xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x krmné xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
2. Princip
2.1 Xxxxxx A: Tuk xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx a xxxxx.
2.2 Xxxxxx B: Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Roztok se xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx x usušený xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle postupu X.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx obsahu xxxx, ρ: 0,720, b.v.: 43,5 °X, prakticky xxxxxxxxxxxx peroxidy.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx p.a.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx x.x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx extrakční xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx zařízení x regulací xxxxxxx x x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
4.3 Vakuová xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Postup
5.1 Xxxxxx X: (xxx poznámky 7.1)
Xxxxxx xx 5 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx a xxxxxx xx x 2 xx 3 x (x xxxxxxx xxxxxxx x více) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx vloží xx xxxxxxxxxx extrakční xxxxxxx x xxxxxx se xxxxxxxxxxx zátkou x xxxx. (Promíchání xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx x v xxxxxxx.)
Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x extrahuje xx xx dobu 6 hodin xxxxxxxxxxxxxx (3.1). X xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxx extrakčního xxxxxxxxx se topení xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx 15 xxxx xx xxxxxx xxxxx x přetoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx zachycuje xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx baňky, do xxx xx xxxxx xxxxxxx kousků xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x půl xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx xxxxxxx 75 °X. Xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx. Potom xx xxxx dalších 30 minut, xxx xx xxxxxxxx, zda xxxx tuku xxxxxxx xxxxxxxxxx (ztráta xxxxxxxxx xxxx xxx nižší xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx X
Xx kádinky x objemu 400 xx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx x xxxxxx 300 ml se xxxxxx 2,5 x xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.2) x xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxx se xxxxx 100 ml 3 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxx xxxxxx pemzy. Xxxxxxx xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx na xxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxx xxxxx uvede xx lehkého xxxx x xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xx xxxxx zabránit xxxxxxxxx xxxxxxxx na stěnách xxxxxx.
Xxx se xxxx xxxxxxx a xxxxx xx takové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx xxx filtraci xxxxxxx x úbytku xxxx. Filtruje xx xxxx xxxxx odtučněný xxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxx na xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, pokud nevymizí xxxxxx xxxxxx. Pak xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxxxxxx je xxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxxxxx vzorku pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 5.1.
Dvojitý xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx sklíčko a xxxx xxxxx a xxx xxxxxx při xxxxxxx 95 až 98 °X x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx x vysušeným zbytkem xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % xxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X výrobků s xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx následovně: Xxxxxx xx 20 x xxxxxx s přesností xx 1 g x xxxxxxxx se x 10 g xxxx více xxxxxxxxx xxxxxx sodného (3.2). Xxx xx směs xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 5.1. Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx objem 500 xx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 xx xx xxxx, suché x předem zvážené xxxxxxxxxxx baňky x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx [5]. Extrakční činidlo xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx se vysuší x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx po xxxxxxxx x patroně xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx velikosti 1 mm. Potom xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xx nepřidává) x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx; a xxxx xx xxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx v bodě 5.1, xxxxx x xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxxx část xxx první xxxxxxxx x vyjadřuje se x procentech vzorku xxxxx:
(10 x + x) × 5
xxx:
x = etherový extrakt xx první xxxxxxxx x alikvotní xxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxx po xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 U xxxxxxx x nízkým xxxxxxx xxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 5 x.
[1] Xx. xxxx. X 127, 30.9.1966, s. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. X 239, 28.9.1968, s. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx sušení xxxxx, xxxxx, xxxx x xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby, pokud xx nastavena xx xxxxxxx 131 °C, xxxx xxxxxxx opět xxxxxxx x xxxx xxxxxx než 45 xxxxx, když je xx sušárny xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xx dobu xxxx hodin, vykazují x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sušení xxxxxx, xxxxx je xxxxx než 0,15 %.
[4] Xxxxx má xxx xxx dále xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
[5] Xxxxx má být xxx dále xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx nutno xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.