Druhá Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx xxxxxxxx Rady xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx společného systému xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx metod xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [1], a zejména xx článek 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx výše xxxxxxx směrnice xxxxxxx, xx xxxxxx kontroly xxxxx ke xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x správními xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx, se xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX ze xxx 15. xxxxxx 1971 [2] xxx stanovila xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx; xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx sérii xxxxxxxxxxxx metod;
vzhledem k xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx budou prováděny xxxxx metod, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971, kterou xx xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxx 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 18. xxxxxxxxx 1971.
Za Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Malfatti
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
PŘÍLOHA
I. XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxx, xxxxx xx skládají xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Xxxx č. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966 x xxxxxxx společné xxxxxxxxxx trhu s xxxxx a xxxx [1].
Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx obsah vlhkosti x olejnatých xxxxxxxx x olejninách, xx xxxxxxxxx v xxxxxxx XXX nařízení Komise x. 1470/68 ze xxx 23. xxxx 1968 o xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx x x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx [2].
2. Princip
Vzorek xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxx hmotnosti. X xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx nutné xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx neabsorbuje xxxxxxx, xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx rychlé a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aniž xx došlo ke xxxxxxxxxx ohřevu, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x venkovním xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,5 mg.
3.3 Xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xx xxxx, se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 g xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx teploty x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx [3].
3.5 Xxxxxxxxxx vakuová xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx teploty x x olejovým xxxxxxxxx, xxxxx xx vybavena xxx zařízením xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx prostředkem (např. xxxx xxxxxxxx).
3.6 Exsikátor xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx z kovu xxxx porcelánu, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. Postup
NB:
Postupy, xxxxx xxxx popsány x xxxxx oddílu, xxxx xxx xxxxxxxxx ihned xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx nutno xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx xxxx xxxxx uvedených x xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx se minimálně 50 x vzorku x, xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx způsobem, xxx xxxxxxx xx xxxxx obsahu xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx minimálně 50 x vzorku. Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxx, xxx xxxxxxx 50 % částic xxxxxx sítem x xxxxxxxxx oka 0,5 xx x xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx byl xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx pastovitá xxxxxx; krmiva, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx
Xxxxxxx xx 25 x xxxxxx x přesností xx 10 xx, xxxxxx xx x odpovídajícím xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx na 10 xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx hmota.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx mimo xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.2.2 x 4.2.3
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx xxxxx s xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxx 5 x xxxxxx, váženo x xxxxxxxxx na 1 xx, a xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx umístí xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx na 103 °X. Xxx xx xxxxxxxxx příliš xxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxx 103 °C. Xxxxx se vysoušečka xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx a xxxxx vychladnout 30 xx 45 minut x exsikátoru x xxxxxxx se xxxxx x přesností xx 1 mg.
U xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx z tuku, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 minut xxx xxxxxxx 103 °X x xxxxx xx zváží. Rozdíl xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx nesmí xxx xxxx než 0,1 %.
4.2.2 Xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxx a xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx asi 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx sušárny xxxxxxxxxx xx 130 °X. Xxx pokles xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx teplota x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx otevření xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 minut x xxxxxxxxxx (3.6) a xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx.
4.2.3 Krmné xxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %, a xxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx výrobky x obilovin, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxx, xxxx x xxxxx xxxxx x xxxx xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx krystalickou xxxx.
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sušárně xxxxx xxxxxx rychlý, xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx xxxxxx na 100 xxxxx a xxxxxx se suší xxx xxxxx xxxxx 4 hodiny buď xxxxxx přívodu horkého x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx vysoušecího xxxxxxxxxx (přibližně 300 x xx 20 xxxxxx). V posledním xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx s vakuovou xxxxxx, jakmile xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx se xxxxxx od okamžiku, xxx xxxx x xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °X. Xx uplynutí xxxx xxxxxx se tlak x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx atmosférický. Xx xxxxxxxx vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 až 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) a xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Vysoušečka xx xxxx dalších 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 80 až 85 °C x xxxxx xx zváží. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx xxxx krmiv xxxxxxxxx x xxxx 4.3.2
Xxxxx xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx způsobuje xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx způsobem:
Naváží xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx (xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx krmiv xxxx x xxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxx) do xxxxxx xxxxxx (např. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x okrajem 0,5 xx). Suší xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60 xx 70 °X xx do xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxx mezi 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1 nebo 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, xxxxxxx xxxxxxx je vyšší xxx 17 %, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx miska 20 x 12 xx s xxxxxxx 0,5 xx) se xxxxxx50 x xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxx se x xxxxxxxxxxx sušárně xx xxxx 5 až 7 xxxxx xxx xxxxxxx 130 °C. Xxxxx xx ze xxxxxxx a xxxxx xx 2 hodiny xxxxx xxxxxxx x xxx se xxxxx x xxxxxxxxx xx 10 mg. Xxx xx ihned xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.1.2 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x procentech xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
5.1 Xxxxxx bez xxxxxxxxxxx
(X – m) × 100 / X
xxx
X = počáteční xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.2 Sušení x xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxxxx,
X’ = hmotnost vzorku xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx stanoveními xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx materiálu, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ostatních xxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku.
II. XXXXXXXXX TĚKAVÝCH XXXXXXXXXX XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, x krmivech.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Xxxxxx xxxxxxxx báze xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x mikrodifuzí xx xxxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x titrují xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxx zeleně x 65 mg xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml 95 xx 96 %(x/x) xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: v xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 l xx xxxxxxxx 10 x kyseliny borité x 200 ml 95 až 96 % (v/v) ethanolu x 700 ml xxxx. Přidá se 10 ml xxxxxxxxxx (3.2). Roztok xx xxxxxxxx a v xxxxxxx potřeby xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, až xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 xx xxxxxx xxxxxxx může xxxxx až 300 μx XX3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x. se xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxx xxxx; xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixér (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx skicu) xx xxxx nebo xxxxxx.
4.3 Mikrobyrety s xxxxxxx 1/100 ml.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx se 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 xxxxx v mixeru xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx filtr.
Na xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx borité (3.3), xxxxx xx xx xxxxxx misky xx napipetuje 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx misky x miska xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nutno xxxxxx opatrně xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xx nechá xxxx stát minimálně 4 hodiny xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx při xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx báze x xxxxxxxx xxxxxx se xxx titrují 0,02 X xxxxxxxxx sírovou (3.3) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx pokus xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 ml 0,02 N xxxxxxxx xxxxxx odpovídá 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx xxxxxx amoniaku xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % abs. xxx obsahu xxxxxxxx 1 % nebo xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx xxx 0,6 % amoniaku, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx amoniak, x xxxx moučce, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pouze x xxxxxx xxxxxxx xxx 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Těkavé xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx oxidu hořečnatého x xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx množství xxxxxxxx sírové. Xxxxxxxx xxxxxxxx sírové se xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Chemikálie
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx p.a.
3.3 Odpěňovací xxxxxx (xxxx. silikonový xxxx).
3.4 Kyselina xxxxxx 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Kjeldahlova destilační xxxxxxxxx.
5. Postup
Do odměrné xxxxx xx 200 xx xx naváží 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 mg, přidá xx 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 xxxxx x mixeru nebo xxxxxx míchadla. Pak xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, důkladně xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx odpipetuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx 200 xx a přidají xx 2 g xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Roztok xxxx na lakmusový xxxxxxx reagovat alkalicky; x opačném xxxxxxx xx nutno xxxxx xxxxxx oxid hořečnatý. X Xxxxxxxxxxxx destilačním xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx s přesně xxxxxxxxx objemem (25 – 50 xx) 0,1X xxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx kyseliny xxxxxx xx povaří 2 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx; přebytek xxxxxxxx xxxxxx xx titruje 0,1X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xx xxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxx (3.6) jako xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx pokus xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
1 xx 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx hodnotu 10 % xxxxx.
XXX. STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx fosforu v xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx zkoušení xxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. V xxxxxxxx případech (výrobky x vysokým xxxxxxx xxxxxxx) je možno xxxxxx gravimetrické xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se mineralizuje xxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x organických xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u xxxxxxxxxxx sloučenin x xxxxxxxx krmiv), a xxx se převede xx xxxxxxxx roztoku. X xxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx žlutě xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (přibližně 6 X),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx dusičná x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Kyselina xxxxxx p.a., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidlo: X xxxxxxx xxxxx x objemu 1 x xx xxxxxx 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx vanadičnanu xxxxxxxx (3.6.2) a x 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a xxxxxx xx xxxx xx značku.
3.6.1 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxx amonného: 100 x heptamolybdenanu amonného x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx. Přidá xx 10 ml xxxxxxxx (ρ: 0,91) x objem xx xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.6.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx amonného: 2,35 x vanadičnanu amonného x.x., NH4VO3 se xxxxxxxx xx 400 xx horké xxxx. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx HNO3 (3.4) + 13 ml X2X) x objem xx doplní xxxxx xx 1 x.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx xx 1 xx: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x., XX2XX4 xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxxx na 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Elektrická muflová xxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na teplotu 550 °X.
4.3 Kjeldahlova xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx baňka a xxxxxx pipeta.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx xxx. 16 xx, xx xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx roztoku
Podle xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, který xx xxxxxx x xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx postup
Do Xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx 1 x xxxx xxxxx množství xxxxxx x přesností xx 1 mg. Xxxxx se 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5); xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx spojily x xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx stěnách baňky; xxx se xxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxx vaří. Po xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx zahřeje x xxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxx se xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.4), xxx xx uvede xx varu x xxxxxx xx opakuje xxxxxxxx, až se xxxxx xxxx roztok. Xxxxx se xxxxxxx, xxxxx xx trochu xxxx x xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Kjeldahlova xxxxx xx xxxxxxxxx teplou xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxx doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx pro vzorky, xxxxx obsahují xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx přibližně 2,5 x vzorku xx x xxxxxxxxx xx 1 mg x dokonale se xxxxxxxx 1 g xxxxxxxxxx vápenatého. X xxxxxxx xxxx se xxxxxxx při xxxxxxx 550 °X ± 5 °C tak xxxxxx, xx xx xxxxx popel bílé xxxx šedé xxxxx (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Popel xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 250 xx, xxxxx xx 20 ml xxxx x kyselina chlorovodíkvá (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Pak se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx v 10 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x 5 xxxxx vaří xx pískové lázni xxx, aby nedošlo x xxxxxxx vysušení. Xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, přičemž kádinka xx xxxxxxxx vymyje xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx směs xxxxxx vodou po xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.2 Vývoj zbarvení x xxxxxx extinkce
Alikvotní xxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxx koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx zkumavky (4.6) x xxxxx xx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx a nechá xx stát minimálně xx xxxx 10 xxxxx při xxxxxxx 20 °X. Xxx xx xxxx extinkce xx spektrofotometru při 430 xx proti xxxxxxx x 10 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx standardního xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, které xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 a 40 μx xxxxxxx xx xxxxx xx. Xx xxxxxx 10 xx xxxxxx roztoků xx xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidla (3.6). Xxxxxxxx xx a xxxxx se stát xxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °C. Xxx xx xxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fosforu. Xxxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx vzorku xx zjišťuje xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými na xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx x xxxxxx x obsahem xxxxxxx xxxxxx xxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx x xxxxxxx 5 % xxxxxxx x vyšším 0,15 % abs.
IV. XXXXXXXXX XXXXXX XXXX
1. Xxxx a rozsah
Metoda xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxx x krmivech. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx olejnin xx xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/EHS xx xxx 22. září 1966. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xx stanoveno x příloze V xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. září 1968.
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xx dvou následujících xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx A: (xxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxx xx na všechna xxxxxx x výjimkou xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x bodě 1.2.
1.2 Xxxxxx B: xxxxxxx xx xxx xxxxxx, ze xxxxxxx xxxxxx být xxx xxxxx extrahován xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx hydrolýzy, xxxxxx živočišného xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx a xxxxxx, xxxxxx kuchyňské xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx výrobky, xxxxx x xxx xxxxx xxxxx x vysokým xxxxxxx xxxxxx produktů (xxxxxxxxx 40 %) x xxxxx směsi xxxxxxxxx tukem.
2. Princip
2.1 Xxxxxx A: Xxx xx extrahuje diethyletherem. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx vysuší x xxxxx.
2.2 Xxxxxx B: Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx x zfiltruje. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx X.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Diethylether, xxx obsahu vody, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °X, prakticky xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Síran xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx x.x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx rovnocenný xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x s ochranou xxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna (xxxx xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Postup
5.1 Postup X: (xxx poznámky 7.1)
Xxxxxx xx 5 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx a smíchá xx s 2 xx 3 x (x případě xxxxxxx x xxxx) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxx extrakční xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx. (Xxxxxxxxxx xxxxxx xx síranem xxx xxxxxxx x x xxxxxxx.)
Xxxxxxx se xxxxx xx extrakčního přístroje (4.1) a extrahuje xx xx xxxx 6 hodin diethyletherem (3.1). X xxxxxxx xxxxxxx Soxhletova extrakčního xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxx 15 xxxx xx xxxxxx došlo x xxxxxxx extrakčního xxxxxxx. Etherový xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, do xxx xx vloží xxxxxxx xxxxxx xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx hodinu x xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx xxxxxxx 75 °C. Xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx. Potom xx suší dalších 30 minut, aby xx zjistilo, xxx xxxx tuku zůstává xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx X
Xx xxxxxxx x xxxxxx 400 xx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx x objemu 300 ml se xxxxxx 2,5 x xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.2) x přesností xx 1 mg. Xxx se přidá 100 ml 3 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) a několik xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx hodinovým xxxxxxxx resp. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Směs xx xx malém xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx varu x takto udržuje 1 xxxxxx. Xx xxxxx zabránit usazování xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx.
Xxx xx směs xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxx množství xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx při xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxx. Filtruje xx xxxx xxxxx odtučněný xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx na xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, pokud xxxxxxxx xxxxxx reakce. Xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx neobsahuje xxx. V případě xxxxxxx xxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx nutno xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxx sklíčko a xxxx xxxxx a xxx hodiny xxx xxxxxxx 95 xx 98 °X x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx patrony x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxxxxx stanoveními xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,3 % xxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx xx těžko xxxxxxxxxx a xxxx xxxxx nejsou xxxxxx xxx odběr xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Naváží xx 20 g xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 x x smíchají se x 10 x xxxx více xxxxxxxxx xxxxxx sodného (3.2). Xxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 5.1. Vzniklý xxxxxxx xx dolije xxxxxxxxx uhličitým (3.5) xx xxxxx 500 xx a xxxxxxxx. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 xx xx malé, xxxxx x předem zvážené xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx pemzy [5]. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx se vysuší x xxxx se xxxxxxxxx podle bodu 5.1 poslední odstavec. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx odstraní extrakční xxxxxxx a rozemele xx částice xxxxxxxxx 1 xx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (síran xxxxxxxx xx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx; x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 5.1, druhý a xxxxx odstavec.
Výsledek xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se x xxxxxxxxxx vzorku xxxxx:
(10 x + x) × 5
kde:
a = xxxxxxxx xxxxxxx xx první xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x gramech,
b = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 U výrobků x nízkým xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx na 5 g.
[1] Xx. xxxx. L 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. L 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, xxxx x xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, pokud xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 °X, xxxx xxxxxxx opět xxxxxxx v xxxx xxxxxx než 45 xxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx maximální počet xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx. Xxxxxxx xx být takové, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx měkké xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx současně xxxx po xxxx xxxx hodin, xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Xxxxx xx xxx tuk xxxx xxxxxxxxxxxx analyzován, je xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
[5] Xxxxx xx xxx xxx xxxx kvalitativně xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxx nahradit xxxxxxxxxx perlami.