Xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Rady xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxxxxxxx systému xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], a xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx směrnice,
vzhledem x xxxx, že xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx xxxxx ke xxxxxxxx, xxx xxxx splněny xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx analytických metod; xx podle xxxxx xxxxxxx provedených prací xx však xxxxx xxxxxxxx xxxxxx sérii xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx budou prováděny xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx uvedeny v xxxxxxx této xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx k xxxxx xxxxxxxx Komise x. 71/250/XXX xx xxx 15. července 1971, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx pro metody xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí nejpozději xx xxx 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 18. xxxxxxxxx 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Xxxxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Nevztahuje xx xx xxxxxxxxx vlhkosti xxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx, jakož x xxxxxxxxxx semen a xxxxxxx xx smyslu xxxxxxxx Rady č. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966 x zřízení xxxxxxxx xxxxxxxxxx trhu x xxxxx x tuky [1].
Xxxxxx, kterou xx xxxxxxx obsah xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, je xxxxxxxxx x xxxxxxx XXX nařízení Komise x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968 x xxxxxx x xxxxxx vzorků, xxxxx x x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx za xxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx. U xxxxxxx krmiv s xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Přístroje
3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxx x materiálu, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aniž xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx zabraňuje xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x který odpovídá xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (např. úderové xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mlýnky, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx víčky; xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Elektrická xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx zaručí xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx [3].
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna x xxxxxxxx xxxxxxx a x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx teplého x xxxxxxx xxxxxxx, nebo xxxxxxxxxx prostředkem (xxxx. xxxx vápenatý).
3.6 Xxxxxxxxx xx silnou perforovanou xxxxxx z kovu xxxx porcelánu, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vysoušecí xxxxxxxxxx.
4. Postup
NB:
Postupy, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx oddílu, musí xxx xxxxxxxxx ihned xx otevření xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Krmiva xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 g vzorku x, xxxxx xx xx xxxxx, vzorek xxxxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx nedošlo ke xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx bod 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxx, aby xxxxxxx 50 % částic xxxxxx xxxxx o xxxxxxxxx xxx 0,5 xx x zbytek xx xxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx; krmiva, xxxxx xxxx složena převážně x tuků
Odebere xx 25 x vzorku x xxxxxxxxx xx 10 mg, smíchá xx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxx xxxxx zváženého x xxxxxxxxx xx 10 xx, až vznikne xxxxxxxxx hmota.
4.2 Sušení
4.2.1 Xxxxxx xxxx krmiv xxxxxxxxx x xxxxxx 4.2.2 x 4.2.3
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 x xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, a xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xx po xxxxxxx xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxx sušárny xxxxxxxxxx xx 103 °X. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxx, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx teplota x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103 °X. Xxxxx xx vysoušečka xxxxxx víčkem, vyjme xx sušárny x xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx a xxxxxxx se zváží x xxxxxxxxx xx 1 xx.
X vzorků, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 xxxxx xxx teplotě 103 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Obiloviny, xxxxx, xxxxxx a xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5 x vzorku xxxxxx x přesností xx 1 xx x xxxxxxxxxx rozprostře. Vysoušečka xx po xxxxxxx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx sušárny xxxxxxxxxx xx 130 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx nebyl xxxxxx rychlý, xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 hodiny, xxxxxxx xxxx sušení xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx teplota x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xx vysoušečka xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30 až 45 minut x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx xxxxx x přesností xx 1 xx.
4.2.3 Xxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %, x xxxxx xxxxxxxx jako: šrot xx svatojánského xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x obilovin, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx řízky, xxxx xxxxx, xxxx x krmné xxxxx x xxxx než 25 % minerálních xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx s xxxxxx (3.3) xx zváží x přesností na 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx xxxxxx x přesností xx 1 xx x rovnoměrně se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx sejmutí xxxxx xxxxxx do laboratorní xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx na 80 xx 85 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx x laboratorní xxxxxxx xxxxx příliš rychlý, xx xxxxx nádobu xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx xxxxxx na 100 xxxxx x xxxxxx se xxxx xxx tomto xxxxx 4 hodiny xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x suchého vzduchu, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x na 20 xxxxxx). X xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx teploty 80 xx 85 °X. Xx uplynutí xxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxxxx opatrně xxxxxx na atmosférický. Xx otevření xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárny se xxxxxxxxxx ihned uzavře xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x exsikátoru (3.6) a nakonec xx xxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx. Vysoušečka se xxxx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 80 xx 85 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx více xxx 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx mimo krmiv xxxxxxxxx v xxxx 4.3.2
Xxxxx xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx vlhkosti, xxxxx způsobuje xxxxxx xxx mletí, xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx vzorku s xxxxxxxxx xx 10 xx (xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx u xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxx, xxxxx je xx xxxxx) xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 cm x okrajem 0,5 xx). Xxxx se x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx teplotě 60 xx 70 °C xx xx snížení xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xx 1 hodinu xxxxx xxxxxxx x xxx se xxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx rozemele způsobem xxxxxxxx v bodě 4.1.1 a xxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 4.2.1 nebo 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx vyšší xxx 17 %, xx xxxx předsoušet xxxxx:
Xx xxxxxx nádoby (xxxx. xxxxxxxxx miska 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 cm) xx xxxxxx50 x xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxx xx v xxxxxxxxxxx sušárně xx xxxx 5 až 7 minut xxx xxxxxxx 130 °C. Xxxxx se xx xxxxxxx x xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx chladit a xxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 10 xx. Pak xx ihned xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným v xxxx 4.1.2 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
5.1 Sušení xxx xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx s xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx xx předsušení,
M’ = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.3 Opakovatelnost
Rozdíl mezi xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se na xxxxxxx toho xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx přepočítat xxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx původního xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX TĚKAVÝCH DUSÍKATÝCH XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx dusíkatých xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx čpavek, x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx xx xxxxxx x zfiltruje xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx x roztoku kyseliny xxxxxx x titrují xx kyselinou xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxx zeleně x 65 xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml 95 až 96 %(x/x) xxxxxxxx.
3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxx: x xxxxxxx baňce o xxxxxx 1 x xx rozpustí 10 x xxxxxxxx borité x 200 xx 95 xx 96 % (x/x) ethanolu x 700 ml xxxx. Přidá xx 10 xx xxxxxxxxxx (3.2). Roztok xx xxxxxxxx a v xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx roztok hydroxidu xxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxxxx červenou xxxxx. 1 ml xxxxxx xxxxxxx může xxxxx xx 300 μx XX3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 x uhličitanu xxxxxxxxxx x.x. xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxx xxxx; xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Kyselina xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Xxxxxxxx xxxx plastové Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx xxxxx) xx xxxx xxxx xxxxxx.
4.3 Mikrobyrety x xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 g xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 xxxxx v mixeru xxxx pomocí xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx po značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx filtr.
Na xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), okolo xx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx částečné xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxx xxxxx 1 xx nasyceného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x miska xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx x xxxxxxxx xxxxx xx smíchání xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx se xxxxx xxxx stát minimálně 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx borité xx xxx xxxxxxx 0,02 X xxxxxxxxx sírovou (3.3) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokus xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % abs. xxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % xxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx než 0,6 % xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx filtrát xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx amoniak, x xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx u xxxxxx xxxxxxx xxx 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se extrahuje xxxxx, xxxxxx se xxxxxx a xxxxxxxxx xx. Těkavé xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx varu xx xxxxxxx oxidu hořečnatého x xxxxxxxxx se x předepsaném xxxxxxxx xxxxxxxx sírové. Přebytek xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
3. Chemikálie
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx trichloroctové.
3.2 Oxid xxxxxxxxx p.a.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Kyselina xxxxxx 0,1 N.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxx míchadlo, xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Kjeldahlova destilační xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 200 xx xx xxxxxx 10 x vzorku x xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 ml xxxx x xxxxx xx 30 minut x xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx trichloroctové (3.1), xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes skládaný xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx dusíkatých xxxx xx xxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx čirého filtrátu (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx 200 xx x xxxxxxx xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx kapek xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx reagovat alkalicky; x opačném případě xx xxxxx ještě xxxxxx xxxx hořečnatý. X Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 xx) 0,1X xxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx je xxxxx zamezit xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx povaří 2 xxxxxx, pak xx xxxxxxx; xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx titruje 0,1X xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.5), xx xxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxx (3.6) xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
1 xx 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx hodnotě 1,7 xx amoniaku.
Výsledek se xxxxxxxxx x procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxx.
XXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Metoda xxxxxxxx stanovení obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx fosforu. V xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx x vysokým xxxxxxx xxxxxxx) je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx metody.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se mineralizuje xxx suchou cestou (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx), nebo mokrou xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx krmiv), x xxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx roztoku. X xxxxxx roztoku xx xxxxx molybdátovanadátové xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 N),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx p.a., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx dusičná x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 x se smíchá 200 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) a s 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xxxx xx xxxxxx.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx amonného: 100 x heptamolybdenanu xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4H2O. xx rozpustí x xxxxx vodě. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x objem se xxxxxx vodou na 1 l.
3.6.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x vanadičnanu amonného x.x., NH4VO3 xx xxxxxxxx xx 400 xx xxxxx vody. Xx stálého xxxxxxx xx xxxxxx přilévá 20 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx HNO3 (3.4) + 13 ml X2X) x xxxxx xx doplní xxxxx xx 1 l.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok 1 xx xxxxxxx xx 1 xx: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x., XX2XX4 xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxx se xxxxxx xx 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Křemenná xxxx porcelánová xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx muflová xxx s xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na teplotu 550 °X.
4.3 Kjeldahlova xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx baňka x xxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx cca. 16 mm, xx xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 ml.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx se připraví xxxxxx způsobem, xxxxx xx uveden v xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Obvyklý postup
Do Xxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx 1 x xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x přesností xx 1 xx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5); xxxxx se xxxxxxxx protřepe, aby xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx stěnách xxxxx; xxx xx xxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxx xxxx. Po xxxxxxx ochlazení xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx zahřeje x xxxx trochu xxxxxxx. Xxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.4), xxx xx xxxxx xx varu x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxx xxxx roztok. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 ml, xxxxxxx Kjeldahlova xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxx doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx pro vzorky, xxxxx xxxxxxxx organické xxxxx, xxx neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx misky xx naváží xxxxxxxxx 2,5 g xxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 1 mg x dokonale se xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx teplotě 550 °X ± 5 °X tak xxxxxx, xx xx xxxxx popel xxxx xxxx xxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx x xxxxxx 250 xx, přidá se 20 xx xxxx x kyselina xxxxxxxxxxxxx (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx do xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x 5 xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx, xxx nedošlo x úplnému vysušení. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky x objemu 500 xx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se směs xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx zbarvení x xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 se xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 ml xxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Protřepe xx a nechá xx stát xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 xx proti xxxxxxx z 10 xx xxxx a 10 xx molybdatovanadátového xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx standardního roztoku (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, které xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x 40 μx fosforu xx xxxxx ml. Xx xxxxxx 10 xx xxxxxx roztoků se xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fosforu. Xxxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah fosforu xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx x xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx nižším než 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx x xxxxxxx 5 % xxxxxxx x vyšším 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXX XXXX
1. Xxxx a rozsah
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx na xxxxxxxx olejnatých xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx nařízení Xxxx x. 136/66/XXX ze xxx 22. xxxx 1966. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x těchto xxxxxxxxx je stanoveno x xxxxxxx V xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968.
Xxxxx xxxxx krmiva xxxx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx éterem): xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxx 1.2.
1.2 Postup X: xxxxxxx xx pro xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxx xxxxx extrahován xxxxxxxxxxxxxx xxx předchozí xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx původu, xxxxx, xxxxxxx bramborovou xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx a xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx výrobky, jakož x pro xxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxx těchto xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x krmné xxxxx xxxxxxxxx tukem.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx X: Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx vysuší x xxxxx.
2.2 Postup B: Xxxxxx xx hydrolyzuje xx horka xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx a zfiltruje. Xxxxxxx x usušený xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu X.
3. Chemikálie
3.1 Diethylether, xxx xxxxxx xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °C, prakticky xxxxxxxxxxxx peroxidy.
3.2 Síran xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, hyflo-supercel.
3.5 Chlorid xxxxxxxx x.x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx přístroj xxxx jiný xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx x regulací xxxxxxx x x ochranou xxxxx xxxxxxx.
4.3 Vakuová xxxxxxxxxxx sušárna (xxxx xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Postup
5.1 Xxxxxx X: (viz poznámky 7.1)
Xxxxxx se 5 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x smíchá xx x 2 xx 3 x (x případě xxxxxxx x více) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx. (Promíchání xxxxxx xx síranem lze xxxxxxx i x xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx xxxxx xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxx xx po dobu 6 xxxxx diethyletherem (3.1). V xxxxxxx xxxxxxx Soxhletova xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx 15 krát xx hodinu xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxx xx xxxxx xxxxxxx kousků pemzy [4].
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x zbytek se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x půl xx xxxxxxx laboratorní sušárně (4.3) xxx xxxxxxx 75 °C. Xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx. Potom xx xxxx dalších 30 minut, xxx xx xxxxxxxx, zda xxxx tuku xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx X
Xx xxxxxxx x xxxxxx 400 xx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx x xxxxxx 300 ml xx xxxxxx 2,5 x xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.2) x přesností xx 1 xx. Xxx xx xxxxx 100 xx 3 X xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x xxxxxxx xxxxxx pemzy. Xxxxxxx xx xxxxxxx hodinovým xxxxxxxx resp. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx chladičem. Směs xx na xxxxx xxxxxxx nebo na xxxxxxxxx xxxxx uvede xx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx 1 hodinu. Xx xxxxx zabránit xxxxxxxxx xxxxxxxx na stěnách xxxxxx.
Xxx xx směs xxxxxxx x přidá xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x úbytku xxxx. Xxxxxxxx se xxxx vlhký odtučněný xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx promývá studenou xxxxx, xxxxx nevymizí xxxxxx reakce. Xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx neobsahuje xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxx hydrolýzou xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Xxxxxxx xxxxx xx zbytkem xx položí na xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx jeden a xxx xxxxxx xxx xxxxxxx 95 xx 98 °X v xxxxxxxxxxx sušárně.
Dvojitý xxxxx x vysušeným zbytkem xx xxxxxx xx xxxxxxxxx patrony x xxxxxxxxx diethyletherem xxxxx xxxx 5.1, druhý xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx vyjadřuje v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx stanoveními xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % xxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx obsahem xxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xxxxx nejsou xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 x xxxxxx s přesností xx 1 x x xxxxxxxx se x 10 x xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxx se xxxx xxxxxxxxx diethyletherem, jak xx xxxxxxx v xxxx 5.1. Vzniklý xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx 500 xx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 xx xx xxxx, xxxxx x předem zvážené xxxxxxxxxxx baňky x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx [5]. Extrakční xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx se vysuší x xxxx xx xxxxxxxxx podle bodu 5.1 xxxxxxxx odstavec. Xx zbytku xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx. Potom xx vrátí xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xx nepřidává) x extrahuje se xxxxxxxxxxxxxx; x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 5.1, druhý x xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx část xxx první xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
kde:
a = etherový extrakt xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx části x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx extrakt xx xxxxx extrakci x xxxxxxx.
7.2 U výrobků x nízkým obsahem xxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 5 g.
[1] Xx. xxxx. L 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. L 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx xxxxx, mouky, krup x xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 °X, xxxx teploty xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxx 45 xxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx současně xxxxxxx maximální xxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxx sušit. Xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xx když xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx sušárna xxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, vykazují x ohledem xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sušení xxxxxx, xxxxx xx xxxxx než 0,15 %.
[4] Pokud má xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
[5] Xxxxx xx xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.