Xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx kontrolu krmiv [1], x zejména xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, že xxxx xxxxxxx směrnice xxxxxxx, xx xxxxxx kontroly xxxxx ke xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx právními x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx vzorků x analytických metod;
vzhledem x tomu, že xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX ze dne 15. xxxxxx 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx metod; xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx však xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx jsou x souladu xx xxxxxxxxxxx Stálého výboru xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxxxx, že xxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx budou xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx směrnice.
Všeobecné xxxxxxxx části 1 (xxxx) přílohy x xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/EHS xx xxx 15. července 1971, kterou xx xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx metody xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx v účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxx 1. xxxxx 1973. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Bruselu dne 18. xxxxxxxxx 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Xxxxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
PŘÍLOHA
I. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx výrobků jako xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx, xxxxx xx skládají xxxxxxxx x minerálních xxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Xxxx č. 136/66/XXX ze dne 22. xxxx 1966 x xxxxxxx společné xxxxxxxxxx xxxx s xxxxx a xxxx [1].
Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 ze xxx 23. xxxx 1968 o odběru x xxxxxx vzorků, xxxxx x x xxxxxxxx obsahu oleje, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxx [2].
2. Princip
Vzorek xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx na druhu xxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxx xxxxxxxxx. U xxxxxxx krmiv x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx nutné provést xxxxxxxxxxx.
3. Přístroje
3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx vlhkost, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aniž xx xxxxx xx xxxxxxxxxx ohřevu, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx vzduchem x který odpovídá xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (xxxx. úderové xxxxxxx mikromlýnky, vodou xxxxxxxx mikromlýnky, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx principu mixeru).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx x nekorodujícího xxxx nebo xx xxxx, xx vzduchotěsně xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; užitková xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx xxxxxx xxxxxxx regulaci xxxxxxx x která xx xxxxxxxx xxxxxxxxx větráním [3].
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx zařízením xxx xxxxxx teplého a xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxx vápenatý).
3.6 Exsikátor xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x kovu xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vysoušecí xxxxxxxxxx.
4. Xxxxxx
XX:
Xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxx xxxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxxxx xx otevření xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx alespoň xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx xx minimálně 50 x vzorku x, xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx vlhkosti (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x vzorku. Toto xxxxxxxx se xxxxx xxx, aby alespoň 50 % xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx x zbytek xx sítě x xxxxxxxx oky velikosti 1 mm xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx pastovitá xxxxxx; krmiva, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx
Xxxxxxx xx 25 g xxxxxx x přesností xx 10 xx, xxxxxx xx x odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxx vysušeného xxxxx zváženého x xxxxxxxxx xx 10 xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Sušení
4.2.1 Xxxxxx xxxx krmiv xxxxxxxxx v bodech 4.2.2 x 4.2.3
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx vysoušečky se xxxxxx asi 5 x xxxxxx, xxxxxx x přesností xx 1 xx, a xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xx po xxxxxxx xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X. Xxx xx xxxxxxxxx příliš xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxx, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx teplota x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103 °X. Xxxxx xx vysoušečka xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg.
U xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xx suší xxxxx xxxxxxx 30 xxxxx xxx xxxxxxx 103 °X x xxxxx xx xxxxx. Rozdíl xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Obiloviny, mouka, xxxxxx x krupice
Vysoušečka x víčkem (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx umístí do xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté xx 130 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx rychlý, xx xxxxx vysoušečku do xxxxxxx umístit co xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx sušení se xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sušárně opět xxxxxxx 130 °C. Xx otevření xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
4.2.3 Krmné xxxxx x obsahem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %, x krmné xxxxxxxx jako: šrot xx svatojánského xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx vývar, xxxx x xxxxx xxxxx x více xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) se zváží x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5 g xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Vysoušečka se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx sušárny (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °C. Xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příliš xxxxxx, xx nutno nádobu xx sušárny xxxxxxx xx možno nejrychleji.
Tlak xx xxxxxx na 100 torrů x xxxxxx se suší xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx buď xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x suchého xxxxxxx, xxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x xx 20 xxxxxx). X xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vakuovou xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °X. Xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx tlak x sušárně opatrně xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx ihned uzavře xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 až 45 xxxxx x exsikátoru (3.6) a xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx xx vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80 až 85 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx více xxx 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x bodě 4.3.2
Xxxxx krmiva x xxxxxxx obsahem vlhkosti, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx předsoušet být xxxxxxxxx tímto xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx na 10 xx (xxxxx rozemletí xx xxxxxxx u xxxxxxxxxx krmiv nebo x krmiv v xxxxxx, xxxxx je xx xxxxx) do xxxxxx nádoby (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx). Suší xx x xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 60 xx 70 °X xx do xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx se xxxxx xx sušárny, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxx x přesností xx 10 xx. Podle xxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, jejichž xxxxxxx xx vyšší xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx vhodné xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx miska 20 x 12 xx x okrajem 0,5 cm) xx xxxxxx50 x xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5 xx 7 xxxxx xxx xxxxxxx 130 °X. Xxxxx xx xx xxxxxxx x xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx zváží x xxxxxxxxx na 10 mg. Pak xx xxxxx rozemele xxxxxxxx uvedeným x xxxx 4.1.2 x xxxx způsobem xxxxxxxx x bodě 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx xx vypočte podlenásledujícího xxxxxx:
5.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx s xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxxx,
X’ = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Poznámka
Pokud xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx xx na xxxxxxx xxxx musí xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, xx xxxxx přepočítat xxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
X. MIKRODIFUZE
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek, xxxxxxxxxxx xxxx čpavek, x krmivech.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxx se xxxxxx x zfiltruje se. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxx zeleně x 65 mg xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml 95 xx 96 %(x/x) xxxxxxxx.
3.3 Roztok xxxxxxxx borité: v xxxxxxx baňce x xxxxxx 1 x xx xxxxxxxx 10 x xxxxxxxx xxxxxx x 200 xx 95 až 96 % (v/v) xxxxxxxx x 700 xx xxxx. Xxxxx xx 10 xx indikátoru (3.2). Roztok se xxxxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxxxx červenou xxxxx. 1 xx xxxxxx roztoku xxxx xxxxx xx 300 μx NH3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu draselného: 100 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x. xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxx vody; xx ochlazení xx xxxxxx filtruje.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (míchadlo): xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Conwayovy xxxxx (srovnej xxxxx) xx xxxx nebo xxxxxx.
4.3 Mikrobyrety x xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx x přesností xx 1 xx, xxxxx se 100 xx xxxx x xxxxx se 30 xxxxx x mixeru xxxx pomocí xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x přefiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), okolo xx xx obvodu xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx částečné xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (3.4) xx obvod xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx x jistotou došlo xx smíchání xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx opatrně xxxxxx xx xxxxxxxxx poloze. Xxx xx xxxxx xxxx stát xxxxxxxxx 4 hodiny xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx 0,02 X xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 ml 0,02 X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx amoniaku.
Výsledek xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma paralelními xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % relat. xxx xxxxxx amoniaku xxxxxx než 1 %;
0,1 % abs. xxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % xxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx vzorek xxxx xxx 0,6 % xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx amoniak, v xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx prakticky žádnou xxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx pouze u xxxxxx xxxxxxx než 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, roztok xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx varu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx se x xxxxxxxxxxx množství xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Chemikálie
3.1 20 % (x/x) roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Oxid xxxxxxxxx x.x.
3.3 Odpěňovací xxxxxx (např. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Kyselina sírová 0,1 N.
3.5 Roztok xxxxxxxxx sodného 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Kjeldahlova xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 200 xx se xxxxxx 10 x vzorku x xxxxxxxxx xx 1 xx, přidá xx 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 xxxxx x mixeru xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx přidá 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx vodou xx značku, xxxxxxxx xx protřepe a xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx bází xx odpipetuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 ml), xxxxx na 200 xx x přidají xx 2 g xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx kapek odpěňovací xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx alkalicky; x opačném xxxxxxx xx xxxxx ještě xxxxxx xxxx hořečnatý. X Kjehldahlově xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vydestiluje xxx 150 xx xxxxxxxxx, xxxxx se xxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x přesně xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 xx) 0,1X xxxxxxxx sírové. Xxx xxxxxxxxx je xxxxx zamezit přehřátí xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx povaří 2 xxxxxx, pak xx xxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje 0,1X xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.5), xx xxxxx se přidá xxxxxxxxxxxx (3.6) xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
1 xx 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx hodnotě 1,7 xx amoniaku.
Výsledek xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxx.
XXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx s nízkým xxxxxxx fosforu. V xxxxxxxx případech (xxxxxxx x vysokým obsahem xxxxxxx) je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se mineralizuje xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u organických xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (zvláště u xxxxxxxxxxx sloučenin a xxxxxxxx xxxxx), x xxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx žlutě xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx pomocí spektrofotometru.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 X),
3.3 Kyselina xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Kyselina xxxxxxx x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Kyselina xxxxxx p.a., ρ: 1,84.
3.6 Molybdátovanadátové xxxxxxx: X xxxxxxx xxxxx x objemu 1 x se smíchá 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) a x 134 ml kyseliny xxxxxxx (3.4) a xxxxxx xx xxxx xx značku.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x heptamolybdenanu amonného x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.6.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x vanadičnanu xxxxxxxx x.x., XX4XX3 se xxxxxxxx xx 400 xx horké xxxx. Xx stálého míchání xx xxxxxx přilévá 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx XXX3 (3.4) + 13 xx X2X) x xxxxx xx doplní xxxxx xx 1 x.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx fosforu na 1 xx: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x., KH2PO4 xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxxx xx 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx spalovací xxxxx.
4.2 Elektrická muflová xxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550 °C.
4.3 Kjeldahlova xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx baňka a xxxxxx pipeta.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx xxx. 16 xx, se xxxxxx N 14,5; xxxxx: 25 - 30 ml.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx roztoku
Podle druhu xxxxxx xx připraví xxxxxx způsobem, xxxxx xx xxxxxx x xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Obvyklý postup
Do Xxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx 1 g xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x přesností xx 1 mg. Xxxxx xx 20 xx kyseliny sírové (3.5); baňka xx xxxxxxxx protřepe, xxx xx vzorek x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx stěnách xxxxx; xxx xx roztok xxxxxxx x 10 xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx ochlazení xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x opět xxxxxx xxxxxxx. Xxx se xxxx xxxxx trochu xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxx xx xxxxx xx xxxx a xxxxxx xx opakuje xxxxxxxx, xx xx xxxxx xxxx roztok. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx se trochu xxxx a tekutina xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky x xxxxxx 500 ml, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx teplou xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx obsahují xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx misky xx xxxxxx přibližně 2,5 x xxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxx se xxxxxxxx 1 g xxxxxxxxxx vápenatého. V xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx teplotě 550 °X ± 5 °X xxx xxxxxx, až xx xxxxx popel xxxx xxxx xxxx barvy (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx x objemu 250 xx, přidá xx 20 xx vody x xxxxxxxx chlorovodíkvá (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Pak xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx v 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x 5 xxxxx vaří xx pískové lázni xxx, xxx nedošlo x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, přičemž xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx vodou xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.2 Vývoj xxxxxxxx x xxxxxx extinkce
Alikvotní xxxxxxxx xxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx tak, aby xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx fosforu xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx 10 xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx a nechá xx xxxx minimálně xx dobu 10 xxxxx xxx teplotě 20 °C. Xxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 xx xxxxx xxxxxxx z 10 xx xxxx x 10 ml molybdatovanadátového xxxxxxx (3.6).
5.3 Kalibrační xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 a 40 μx fosforu xx xxxxx xx. Ke xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx a xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx při xxxxxxx 20 °C. Xxx xx xxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx proti odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μm/ml.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx x xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x vzorků x xxxxxxx 5 % xxxxxxx x xxxxxx 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX OBSAHU XXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx v krmivech. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx nařízení Rady x. 136/66/EHS xx xxx 22. září 1966. Xxxxxxxxx obsahu xxxxx x těchto xxxxxxxxx xx stanoveno x xxxxxxx V xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. září 1968.
Xxxxx xxxxx krmiva xxxx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx xxxxxx): použije xx na všechna xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, která xxxx xxxxxxx x xxxx 1.2.
1.2 Postup X: xxxxxxx se xxx xxxxxx, xx kterých xxxxxx xxx tuk xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx hydrolýzy, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx, sušenou xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx pivovarské x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, sušené xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, jakož x pro xxxxx xxxxx x vysokým xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx X: Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx x xxxxx.
2.2 Xxxxxx B: Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Roztok se xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °X, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3N.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, hyflo-supercel.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx x.x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx přístroj xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx teploty x s ochranou xxxxx výbuchu.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxx než 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Postup X: (xxx xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx xx 5 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxx xx x 2 xx 3 g (x xxxxxxx xxxxxxx x více) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Směs xx vloží xx xxxxxxxxxx extrakční patrony x uzavře xx xxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxx. (Promíchání xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx x x xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxx přístroje (4.1) a xxxxxxxxx xx po xxxx 6 xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). V případě xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxx 15 xxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx extrakčního xxxxxxx. Xxxxxxxx extrakt xx zachycuje xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxx xx vloží xxxxxxx xxxxxx xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárně (4.3) xxx xxxxxxx 75 °C. Po xxxxxxxxx x exsikátoru xx xxxxx. Xxxxx xx suší xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx zjistilo, xxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx hmotnosti xxxx být xxxxx xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx X
Xx xxxxxxx x objemu 400 xx nebo Xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxx 300 xx xx xxxxxx 2,5 x xxxxxx (xxx poznámky 7.2) s přesností xx 1 mg. Xxx xx přidá 100 ml 3 X kyseliny chlorovodíkové (3.3) x několik xxxxxx xxxxx. Kádinka xx xxxxxxx hodinovým xxxxxxxx resp. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx chladičem. Xxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx 1 hodinu. Xx xxxxx zabránit xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
Xxx xx xxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xxx filtraci xxxxxxx x xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx na xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx nevymizí xxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx filtrát xxxxxxxxxx xxx. V případě xxxxxxx tuku xx xxxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx postupem xxxxxxxx x bodě 5.1.
Dvojitý xxxxx xx xxxxxxx xx položí xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx a xxx hodiny xxx xxxxxxx 95 xx 98 °X v xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx zbytkem xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx diethyletherem podle xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % xxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X výrobků x xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xxxxx nejsou vhodné xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 x x smíchají se x 10 x xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx sodného (3.2). Xxx xx směs xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx objem 500 xx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 xx xx xxxx, xxxxx x předem zvážené xxxxxxxxxxx baňky s xxxxxxxx zrníčky xxxxx [5]. Extrakční xxxxxxx xx oddestiluje a xxxxxx xx vysuší x dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.1 xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx zbytku xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx extrakční xxxxxxx a rozemele xx xxxxxxx xxxxxxxxx 1 mm. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx patrony (síran xxxxxxxx xx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx; a xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1, xxxxx x xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxx x ohledem xx alikvotní xxxx xxx xxxxx extrakci x xxxxxxxxx xx x procentech xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
xxx:
x = etherový xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx extrakt xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 X xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx, je xxxxx xxxxxx navážku na 5 x.
[1] Xx. xxxx. L 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. L 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx sušárna xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, krup x krupice xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 °C, xxxx teploty xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxx 45 xxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxx sušit. Xxxxxxx xx xxx takové, xx xxxx všechny xxxxxx xxxxx pšenice, xxxxx může xxxxxxx xxxxxxxxx, xx současně xxxx po xxxx xxxx hodin, xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sušení xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Xxxxx má xxx tuk xxxx xxxxxxxxxxxx analyzován, xx xxxxx xxxxxx pemzy xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
[5] Xxxxx xx xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.