Xxxxx Směrnice Xxxxxx
xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx systému xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx kontrolu krmiv [1], a zejména xx článek 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, že xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx předpisy xxxxxxx jakosti a xxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. června 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx; xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx prací xx xxxx xxxxx xxxxxxxx druhou xxxxx xxxxxxxxxxxx metod;
vzhledem x xxxx, xx opatření xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx ohledně xxxxxx xxxxxxxx, dusíkatých xxxxxxxxx, xxxxxxxxx fosforu a xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx části 1 (xxxx) xxxxxxx x xxxxx směrnici Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971, kterou se xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx xxx 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 18. xxxxxxxxx 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Xxxxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
PŘÍLOHA
I. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx stanovení vlhkosti xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx surovin, xxxxxxxxxxx xxxxx x směsí, xxxxx xx skládají xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx i xxxxxxxxxx semen a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Rady č. 136/66/XXX xx dne 22. září 1966 x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx trhu s xxxxx a xxxx [1].
Xxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx obsah xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, je xxxxxxxxx x xxxxxxx XXX nařízení Komise x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968 x odběru x xxxxxx vzorků, xxxxx x x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx příměsí x xxxxxxxx v olejnatých xxxxxxxx [2].
2. Princip
Vzorek xx xxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx krmiv x xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Laboratorní xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx vlhkost, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx rychlé x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx došlo xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx kontaktu x xxxxxxxxx vzduchem x xxxxx odpovídá xxxxxxxxxx uvedeným x xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (např. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx principu xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,5 mg.
3.3 Xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxx, se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx musí umožňovat xxxxxxxxxxx 0,3 g xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Elektrická laboratorní xxxxxxx (± 1 °X), která zaručí xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx [3].
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna x xxxxxxxx teploty x x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx xxx zařízením xxx xxxxxx teplého x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxx vápenatý).
3.6 Exsikátor xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x kovu xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx účinný vysoušecí xxxxxxxxxx.
4. Postup
NB:
Postupy, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx ihned xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx nutno xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx mimo xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx xx minimálně 50 x xxxxxx x, xxxxx je xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx způsobem, xxx nedošlo xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x vzorku. Toto xxxxxxxx se umele xxx, xxx xxxxxxx 50 % xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx oka 0,5 xx a zbytek xx xxxx s xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 mm xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx převážně x xxxx
Xxxxxxx xx 25 g vzorku x xxxxxxxxx xx 10 mg, xxxxxx xx x odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxx vysušeného xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, až xxxxxxx xxxxxxxxx hmota.
4.2 Sušení
4.2.1 Xxxxxx mimo xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.2.2 a 4.2.3
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 x xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, x xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx na 103 °X. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sušárně opět xxxxxxx 103 °X. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, vyjme xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x exsikátoru x xxxxxxx se xxxxx x přesností xx 1 xx.
X xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xx suší ještě xxxxxxx 30 xxxxx xxx xxxxxxx 103 °X x xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx těmito dvěma xxxxxxxx xxxxx být xxxx než 0,1 %.
4.2.2 Xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží s xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx asi 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté xx 130 °C. Xxx xxxxxx teploty xxxxxxxxxxx sušárny xxxxx xxxxxx xxxxxx, je xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 xxxxxx, přičemž xxxx xxxxxx se xxxxxx xx okamžiku, xxx teplota x xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx xxxxxxxx sušárny xx vysoušečka ihned xxxxxx víčkem, xxxxx xx sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 minut x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx na 1 xx.
4.2.3 Krmné xxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx laktosy xxxxxx xxx 4 %, x xxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxx xx svatojánského chleba, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx výrobky x obilovin, sladový xxxx, cukrovarnické xxxxx, xxxx xxxxx, xxxx x xxxxx směsi x více xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx x přesností na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 g xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x rovnoměrně se xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx nádobu xx sušárny umístit xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx xxxxxx na 100 torrů x xxxxxx se xxxx xxx xxxxx tlaku 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx horkého x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (přibližně 300 x xx 20 xxxxxx). V xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vakuovou xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx bylo x xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °X. Xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx tlak x sušárně opatrně xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 až 45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x xxxxxxx xx xxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80 xx 85 °X a xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxx než 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx xxxx krmiv xxxxxxxxx x xxxx 4.3.2
Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx vlhkosti, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx být xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx na 10 xx (xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx nebo x krmiv x xxxxxx, xxxxx xx xx nutné) xx xxxxxx nádoby (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 cm x xxxxxxx 0,5 xx). Xxxx se x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60 xx 70 °X xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, nechá xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 10 mg. Podle xxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxx 17 %, xx xxxx předsoušet xxxxx:
Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. hliníková xxxxx 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx) se xxxxxx50 x xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxx xx v xxxxxxxxxxx sušárně xx xxxx 5 až 7 minut při xxxxxxx 130 °C. Xxxxx se ze xxxxxxx x xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx chladit x xxx xx xxxxx x přesností na 10 xx. Pak xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.1.2 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx vlhkosti xxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podlenásledujícího xxxxxx:
5.1 Xxxxxx bez xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx x xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx,
X’ = xxxxxxxx vzorku xx rozemletí x xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit hodnotu 0,2 %.
6. Poznámka
Pokud xx nutné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx xxxx musí xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx nutno přepočítat xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx původního xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX TĚKAVÝCH XXXXXXXXXX XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx dusíkatých xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, x xxxxxxxx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xx přidání xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xx zachycují se x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Indikátor: 33 xx bromkrezolové xxxxxx x 65 mg xxxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100 xx 95 xx 96 %(x/x) xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: v xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 1 x xx rozpustí 10 x xxxxxxxx borité x 200 ml 95 až 96 % (x/x) xxxxxxxx x 700 xx xxxx. Přidá se 10 ml xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, až má xxxxxx xxxxxx červenou xxxxx. 1 ml xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xx 300 μx NH3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 g xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x. se xxxxxxxx xx 100 xx vroucí xxxx; xx ochlazení xx xxxxxx filtruje.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (srovnej xxxxx) xx xxxx nebo xxxxxx.
4.3 Mikrobyrety x xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10 x xxxxxx x přesností xx 1 xx, xxxxx se 100 xx xxxx x xxxxx se 30 xxxxx v mixeru xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx přidá 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xx střed Xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx ní xx xxxxxx misky xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx misky x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Aby x jistotou xxxxx xx smíchání xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx otáčet xx vodorovné xxxxxx. Xxx xx nechá xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 hodiny xxx xxxxxxxxxxx teplotě xxxx 1 hodinu xxx xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx báze x xxxxxxxx xxxxxx se xxx titrují 0,02 X xxxxxxxxx sírovou (3.3) xxxxxx mikrobyrety (4.3).
Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx slepý xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % relat. xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx než 1 %;
0,1 % xxx. xxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % nebo xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx xxx 0,6 % xxxxxxxx, xx xxxxx původní xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. DESTILACE
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx amoniak, v xxxx moučce, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pouze x xxxxxx xxxxxxx xxx 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, roztok xx xxxxxx a xxxxxxxxx xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xx xxxx po xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x předepsaném xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (w/v) xxxxxx xxxxxxxx trichloroctové.
3.2 Oxid xxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (např. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Kyselina xxxxxx 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx sodného 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Kjeldahlova xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx xx xxxxxx 10 x vzorku x přesností xx 1 xx, přidá xx 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 minut x xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx trichloroctové (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx 200 xx a xxxxxxx xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx kapek xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx na lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Kjehldahlově xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se vydestiluje xxx 150 ml xxxxxxxxx, xxxxx se xxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx s přesně xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 xx) 0,1X kyseliny xxxxxx. Xxx destilaci xx xxxxx zamezit xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx povaří 2 xxxxxx, pak xx xxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje 0,1X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx (3.6) jako xxxxxxxxx.
Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx slepý xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 ml 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx amoniaku.
Výsledek se xxxxxxxxx x procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % relat.
III. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx zkoušení xxxxx x xxxxxx xxxxxxx fosforu. X xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx x vysokým xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx gravimetrické xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx suchou cestou (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx mokrou xxxxxx (xxxxxxx u xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx), x xxx xx xxxxxxx xx kyselého xxxxxxx. X xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Extinkce xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (přibližně 6 N),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx p.a., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx dusičná x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx p.a., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 x xx smíchá 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (3.6.1) x 200 ml xxxxxxx vanadičnanu xxxxxxxx (3.6.2) a x 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a xxxxxx se xxxx xx značku.
3.6.1 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx xxxxxxxx x xxxxx vodě. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx xx xxxxxx vodou xx 1 x.
3.6.2 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x., XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400 xx horké vody. Xx stálého xxxxxxx xx pomalu xxxxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (7 xx HNO3 (3.4) + 13 xx X2X) a xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok 1 xx xxxxxxx xx 1 xx: 4,387 x dihydrogenfosforečnanu draselného x.x., XX2XX4 xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxxx xx 1 x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxx xxxx porcelánová xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx muflová xxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na teplotu 550 °C.
4.3 Kjeldahlova xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx xxx. 16 xx, xx xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx druhu xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx uveden x xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx 1 g xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x přesností xx 1 mg. Xxxxx se 20 xx xxxxxxxx sírové (3.5); baňka se xxxxxxxx protřepe, aby xx vzorek x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxxxxxx usazování xxxxxx xx stěnách baňky; xxx xx xxxxxx xxxxxxx a 10 xxxxx vaří. Po xxxxxxx ochlazení xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxx. Pak se xxxx přidá trochu xxxxxxxx dusičné (3.4), xxx xx xxxxx xx xxxx x xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxx čirý xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx trochu xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 ml, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx baňka xx xxxxxxxxx teplou xxxxx. Po xxxxxxxxx xx baňka doplní xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x zfiltruje.
5.1.2 Xxxxxx pro xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx organické xxxxx, ale xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xx spalovací xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 g xxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 mg x dokonale xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx teplotě 550 °X ± 5 °X xxx xxxxxx, až xx xxxxx xxxxx xxxx xxxx šedé barvy (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Xxxxx se xxxxxxx do xxxxxxx x xxxxxx 250 xx, xxxxx se 20 xx xxxx x xxxxxxxx chlorovodíkvá (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx se xx xxxxx, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) a 5 xxxxx vaří xx xxxxxxx lázni xxx, aby nedošlo x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx baňky x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx kádinka xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx vodou xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx zbarvení x xxxxxx extinkce
Alikvotní xxxxxxxx filtrátu připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx tak, aby xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx fosforu xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Protřepe xx x xxxxx xx stát minimálně xx dobu 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx xxxx extinkce xx spektrofotometru xxx 430 nm proti xxxxxxx z 10 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).
5.3 Kalibrační xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx připraví xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 a 40 μx xxxxxxx xx xxxxx ml. Xx xxxxxx 10 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx xx stát xxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °C. Xxx xx měří xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxx vynesením hodnot xxxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fosforu. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx fosforu 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx xx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxx křivky.
Výsledek xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx vzorku:
nesmí u xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx nižším xxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx s xxxxxxx 5 % xxxxxxx x vyšším 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX OBSAHU XXXX
1. Xxxx x rozsah
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx v xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx olejnatých xxxxx xxxx olejnin xx xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xx stanoveno x xxxxxxx V xxxxxxxx Komise x. 1470/68 ze xxx 23. září 1968.
Podle xxxxx xxxxxx xxxx xxx použit xxxxx xx dvou následujících xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx xxxxxx): použije xx xx všechna xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, která xxxx xxxxxxx x xxxx 1.2.
1.2 Postup B: xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xx kterých xxxxxx být tuk xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx živočišného xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, sušené xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx a xxxxxx, vařené xxxxxxxxx xxxxxx, sušené xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxx krmné xxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx tukem.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx A: Tuk xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx a xxxxx.
2.2 Postup B: Xxxxxx se hydrolyzuje xx horka xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Diethylether, xxx obsahu xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °X, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. křemelina/infuzoriová xxxxxx, hyflo-supercel.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx x.x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx rovnocenný xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx x regulací xxxxxxx x s xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Postup X: (viz xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx xx 5 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx a xxxxxx xx s 2 xx 3 x (x xxxxxxx xxxxxxx x více) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx vloží xx xxxxxxxxxx extrakční xxxxxxx x uzavře se xxxxxxxxxxx zátkou x xxxx. (Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx lze xxxxxxx x x xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx xxxxx xx extrakčního přístroje (4.1) x xxxxxxxxx xx xx xxxx 6 xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). V případě xxxxxxx Soxhletova xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxx 15 krát xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx extrakčního xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx zvážené xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxx ve xxxxxxx laboratorní xxxxxxx (4.3) xxx teplotě 75 °X. Xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx zváží. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx zjistilo, xxx xxxx xxxx zůstává xxxxxxxxxx (ztráta xxxxxxxxx xxxx xxx nižší xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx X
Xx xxxxxxx x xxxxxx 400 xx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx x objemu 300 ml xx xxxxxx 2,5 x xxxxxx (xxx poznámky 7.2) x xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxx xx přidá 100 ml 3 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) a několik xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Erlenmeyerova xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx uvede xx lehkého varu x xxxxx udržuje 1 xxxxxx. Xx xxxxx zabránit usazování xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
Xxx xx xxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx při xxxxxxxx xxxxxxx x úbytku xxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx odtučněný xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx filtru xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, pokud nevymizí xxxxxx xxxxxx. Pak xx nutno xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Xxxxxxx xxxxx se zbytkem xx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx x xxx xxxxxx při xxxxxxx 95 xx 98 °C v xxxxxxxxxxx sušárně.
Dvojitý filtr x xxxxxxxxx xxxxxxx xx umístí xx xxxxxxxxx patrony a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet výsledků
Výsledek xx vyjadřuje x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx překročit 0,3 % xxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx obsahem tuku, xxxxx xx těžko xxxxxxxxxx x nebo xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx odběr redukovaného xxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 g x smíchají se x 10 x xxxx více xxxxxxxxx xxxxxx sodného (3.2). Xxx se směs xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 5.1. Vzniklý xxxxxxx xx dolije xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx 500 xx x promíchá. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 xx xx xxxx, xxxxx x předem zvážené xxxxxxxxxxx baňky x xxxxxxxx xxxxxxx pemzy [5]. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxx x dále xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx po xxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx částice velikosti 1 mm. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (síran xxxxxxxx se xxxxxxxxx) x extrahuje xx xxxxxxxxxxxxxx; x xxxx xx xxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx v xxxx 5.1, xxxxx a xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx alikvotní xxxx xxx xxxxx extrakci x vyjadřuje se x xxxxxxxxxx vzorku xxxxx:
(10 x + x) × 5
xxx:
x = etherový xxxxxxx xx xxxxx extrakci x alikvotní části x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 U xxxxxxx x xxxxxx obsahem xxxx, je xxxxx xxxxxx navážku na 5 g.
[1] Xx. xxxx. L 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. X 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Laboratorní sušárna xxxxxx pro xxxxxx xxxxx, mouky, krup x krupice má xxx takovou xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx nastavena xx xxxxxxx 131 °C, xxxx xxxxxxx opět xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxx 45 xxxxx, xxxx xx xx sušárny xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx počet xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx takové, xx xxxx všechny xxxxxx xxxxx pšenice, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, se současně xxxx xx dobu xxxx xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx než 0,15 %.
[4] Xxxxx má xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx kousky xxxxx xxxxxxxx skleněnými perlami.
[5] Xxxxx xx xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.