Druhá Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx společného systému xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], a xxxxxxx xx článek 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, že výše xxxxxxx směrnice stanoví, xx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x správními předpisy xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx, se xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxx odběru vzorků x analytických metod;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx Komise x. 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxx 1971 [2] xxx stanovila xxxx analytických metod; xx podle xxxxx xxxxxxx provedených xxxxx xx však xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, že analýzy xxx úřední kontrolu xxxxx ohledně xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx fosforu x xxxx xxxxx prováděny xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxx směrnice.
Všeobecné xxxxxxxx xxxxx 1 (xxxx) přílohy k xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv xx xxxxxxx xxx metody xxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx xxx 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.
V Bruselu dne 18. listopadu 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Malfatti
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx z minerálních xxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX ze xxx 22. xxxx 1966 x zřízení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxx [1].
Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x olejnatých semenech x olejninách, xx xxxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968 o odběru x úpravě vzorků, xxxxx x o xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxx [2].
2. Princip
Vzorek xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx krmiv x xxxxxxx xxxxxxx vlhkostí xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Přístroje
3.1 Laboratorní xxxxxx x materiálu, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se čistí, xxxxxxxx rychlé x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x který xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, kuželové xxxxxx s pomalým xxxxxx x drtiče xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx váha s xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xx xxxx, se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; užitková xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 g xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx laboratorní xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx zaručí xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx [3].
3.5 Elektrická xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxx čerpadlem, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, nebo xxxxxxxxxx prostředkem (xxxx. xxxx vápenatý).
3.6 Exsikátor xx xxxxxx perforovanou xxxxxx x kovu xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vysoušecí xxxxxxxxxx.
4. Xxxxxx
XX:
Xxxxxxx, xxxxx xxxx popsány x xxxxx oddílu, xxxx xxx provedeny xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dvakrát.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx mimo xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.1.2 a 4.1.3.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx x, pokud xx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx nedošlo ke xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx, aby alespoň 50 % xxxxxx xxxxxx sítem x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx x xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx oky xxxxxxxxx 1 mm byl xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx; krmiva, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx
Xxxxxxx xx 25 x xxxxxx x xxxxxxxxx na 10 mg, xxxxxx xx s odpovídajícím xxxxxxxxx předem vysušeného xxxxx zváženého s xxxxxxxxx xx 10 xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx hmota.
4.2 Sušení
4.2.1 Xxxxxx mimo xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 4.2.2 a 4.2.3
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží s xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxx 5 x vzorku, xxxxxx x přesností na 1 mg, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X. Aby xx xxxxxxxxx xxxxxx velkému xxxxxxx teploty, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 4 xxxxxx, přičemž xxxx sušení se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx teplota v xxxxxxxxxxx sušárně opět xxxxxxx 103 °C. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x exsikátoru x xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg.
U xxxxxx, xxxxx se skládají xxxxxxxx z xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 minut xxx teplotě 103 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxx a krupice
Vysoušečka x xxxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg x xxxxxxxxxx rozprostře. Xxxxxxxxxx xx xx sejmutí xxxxx umístí do xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté xx 130 °X. Xxx pokles xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx nebyl xxxxxx xxxxxx, je xxxxx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 2 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxx 130 °X. Xx xxxxxxxx sušárny xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx na 1 xx.
4.2.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %, x xxxxx xxxxxxxx xxxx: šrot xx xxxxxxxxxxxxx chleba, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x obilovin, sladový xxxx, cukrovarnické xxxxx, xxxx xxxxx, cukr x krmné xxxxx x xxxx než 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 x xxxxxx xxxxxx x přesností xx 1 mg x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx sušárny (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx rychlý, xx xxxxx xxxxxx xx sušárny xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx xxxxxx xx 100 xxxxx a xxxxxx se xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx horkého x suchého xxxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x xx 20 xxxxxx). X xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °X. Xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxx x sušárně opatrně xxxxxx na xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30 až 45 xxxxx v xxxxxxxxxx (3.6) x nakonec xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Vysoušečka xx xxxx dalších 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 80 až 85 °C x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx více xxx 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx xxxx krmiv xxxxxxxxx x xxxx 4.3.2
Xxxxx xxxxxx s xxxxxxx obsahem xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx tímto způsobem:
Naváží xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx na 10 xx (hrubé xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx nebo x xxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxx) xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx miska 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx). Xxxx xx x xxxxxxxxxxx sušárně xxx teplotě 60 xx 70 °X xx xx xxxxxxx xxxxxx vlhkosti na xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx vyjme xx sušárny, xxxxx xx 1 hodinu xxxxx chladit a xxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 10 mg. Podle xxxxx krmiva se xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.1.1 x suší xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx vhodné nádoby (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x okrajem 0,5 xx) xx xxxxxx50 x xxxxxxxxxxxxx xxx x přesností xx 10 xx, xxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx po xxxx 5 xx 7 xxxxx xxx xxxxxxx 130 °C. Xxxxx se xx xxxxxxx x xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxx xx xxxxx x přesností na 10 mg. Xxx xx xxxxx rozemele xxxxxxxx uvedeným x xxxx 4.1.2 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx v procentech xx xxxxxxx podlenásledujícího xxxxxx:
5.1 Sušení bez xxxxxxxxxxx
(X – m) × 100 / X
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx x xxxxxxxxxxx
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx,
X’ = hmotnost vzorku xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx toho xxxx xxxxxxx xx změnou xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx nutno přepočítat xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx obsah xxxxxxxx původního xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx vyčiří x xxxxxxxxx xx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx zachycují xx x roztoku xxxxxxxx xxxxxx x titrují xx kyselinou sírovou.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) roztok kyseliny xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxx zeleně x 65 xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml 95 xx 96 %(x/x) ethanolu.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: v xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 x xx rozpustí 10 x xxxxxxxx borité x 200 xx 95 až 96 % (v/v) ethanolu x 700 xx xxxx. Přidá xx 10 xx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx x v xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxxxx červenou xxxxx. 1 ml xxxxxx xxxxxxx může xxxxx xx 300 μx XX3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu draselného: 100 x uhličitanu xxxxxxxxxx x.x. xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxx xxxx; xx ochlazení xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 N.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixér (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx skicu) xx xxxx xxxx xxxxxx.
4.3 Mikrobyrety x xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10 g xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxx se 30 xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx přidá 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr.
Na střed Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.3), okolo xx xx xxxxxx xxxxx xx napipetuje 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx víkem, potřeným xxxxx, xxx xx xxxxxx přidá 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx obvod misky x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Aby x xxxxxxxx xxxxx xx smíchání xxxxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xx nechá xxxx stát xxxxxxxxx 4 hodiny xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °C.
Těkavé xxxxxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxxx se xxx titrují 0,02 X kyselinou sírovou (3.3) pomocí xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx slepý xxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
1 xx 0,02 N xxxxxxxx xxxxxx odpovídá 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx než 1 %;
0,1 % xxx. xxx xxxxxx amoniaku 1 % xxxx xxxxxx.
7. Poznámka
Obsahuje-li xxxxxx xxxx než 0,6 % amoniaku, xx xxxxx původní filtrát xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxx moučce, xxxxx xxxxxxxxxx prakticky žádnou xxxxxxxx. Metoda je xxxxxxxxxx pouze x xxxxxx nižších xxx 0,25 % amoniaku.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, roztok xx xxxxxx x zfiltruje xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxx po xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Chemikálie
3.1 20 % (x/x) roztok xxxxxxxx trichloroctové.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx 0,1 X.
3.5 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (v/v) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixer xxxx xxxxxxxx, přibližně 35 až 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Kjeldahlova xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx odměrné xxxxx na 200 xx se xxxxxx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 mg, přidá xx 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx přidá 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx vodou xx xxxxxx, důkladně xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx bází xx odpipetuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx filtrátu (xxxxxxx 100 ml), xxxxx xx 200 xx x xxxxxxx xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx kapek odpěňovací xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x opačném případě xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxxx, který xx xxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 ml) 0,1X kyseliny xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx; přebytek xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0,1X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xx xxxxx se přidá xxxxxxxxxxxx (3.6) xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxx.
XXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU
FOTOMETRICKÁ XXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Je vhodná xxxxxxxxx xxx zkoušení xxxxx x xxxxxx xxxxxxx fosforu. V xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxx obsahem xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx gravimetrické metody.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx suchou cestou (xxxxxxx x organických xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx krmiv), x xxx xx převede xx xxxxxxxx roztoku. X tomuto roztoku xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxx při 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Uhličitan xxxxxxxx x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 N),
3.3 Kyselina xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X xxxxxxx xxxxx x objemu 1 x xx smíchá 200 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) a x 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a xxxxxx xx vodu xx xxxxxx.
3.6.1 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x heptamolybdenanu amonného x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx xxxxxxxx v xxxxx xxxx. Přidá xx 10 ml xxxxxxxx (ρ: 0,91) x objem xx xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.6.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x vanadičnanu xxxxxxxx x.x., XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400 xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx HNO3 (3.4) + 13 xx X2X) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 1 l.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok 1 xx fosforu na 1 ml: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x., KH2PO4 xx xxxxxxxx xx xxxx x objem xx xxxxxx xx 1 x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx muflová xxx s xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx 550 °C.
4.3 Kjeldahlova xxxxx, 250 ml.
4.4 Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx xxx. 16 mm, xx xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 ml.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx způsobem, který xx xxxxxx x xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1 x xxxx xxxxx množství xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx se 20 xx kyseliny xxxxxx (3.5); xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx spojily x aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx stěnách baňky; xxx se xxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxx vaří. Xx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx se xxxxxxx x opět xxxxxx xxxxxxx. Xxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxx se xxxxx xx xxxx a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxxx čirý xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx x tekutina xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Kjeldahlova baňka xx vypláchne teplou xxxxx. Xx ochlazení xx baňka xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx obsahují organické xxxxx, ale xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx vápenatý x xxxxxxxxx
Xx spalovací xxxxx xx xxxxxx přibližně 2,5 x xxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 °X ± 5 °X xxx xxxxxx, xx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxx barvy (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Xxxxx se xxxxxxx do xxxxxxx x xxxxxx 250 xx, xxxxx xx 20 xx xxxx x xxxxxxxx chlorovodíkvá (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx se xxxxx dalších 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Pak xx xxxxxxx postaví xx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx se xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx křemičitany. Zbytek xx xxxxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x 5 xxxxx vaří xx pískové lázni xxx, aby nedošlo x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx směs xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.2 Vývoj xxxxxxxx x xxxxxx extinkce
Alikvotní xxxxxxxx xxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 se xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx zkumavky (4.6) x přidá xx 10 ml molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Protřepe xx a xxxxx xx xxxx minimálně xx xxxx 10 xxxxx xxx teplotě 20 °X. Xxx xx xxxx extinkce xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 430 xx proti xxxxxxx x 10 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx standardního roztoku (3.7) xx připraví xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x 40 μx xxxxxxx xx xxxxx ml. Xx xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidla (3.6). Xxxxxxxx xx a xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx při xxxxxxx 20 °C. Xxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fosforu. Křivka xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx fosforu 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx dvěma paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx u xxxxxx x obsahem xxxxxxx xxxxxx než 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx x xxxxxxx 5 % xxxxxxx x xxxxxx 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX OBSAHU XXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx na xxxxxxxx olejnatých xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx nařízení Rady x. 136/66/XXX ze xxx 22. xxxx 1966. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxxxxxx Komise x. 1470/68 ze xxx 23. září 1968.
Podle xxxxx krmiva může xxx xxxxxx jeden xx xxxx následujících xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxx x výjimkou xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxx 1.2.
1.2 Xxxxxx X: xxxxxxx se xxx xxxxxx, ze kterých xxxxxx xxx xxx xxxxx extrahován xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, sušené pivovarské x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, vařené xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx kvasnice, xxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxx xxxxx xxxxx x vysokým xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x krmné xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
2. Princip
2.1 Xxxxxx A: Xxx xx xxxxxxxxx diethyletherem. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x zbytek xx vysuší x xxxxx.
2.2 Postup X: Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx x zfiltruje. Xxxxxxx a usušený xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx obsahu xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °C, prakticky xxxxxxxxxxxx peroxidy.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx p.a.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3N.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, např. křemelina/infuzoriová xxxxxx, hyflo-supercel.
3.5 Chlorid xxxxxxxx x.x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx extrakční xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Topné xxxxxxxx x regulací teploty x s ochranou xxxxx výbuchu.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Postup X: (viz xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx se 5 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxx xx x 2 xx 3 x (x xxxxxxx xxxxxxx x více) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxx. (Xxxxxxxxxx xxxxxx xx síranem xxx xxxxxxx i v xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxx xx xx dobu 6 xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). V xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx topení xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx 15 xxxx xx xxxxxx došlo x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx baňky, do xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx pemzy [4].
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x půl ve xxxxxxx laboratorní xxxxxxx (4.3) xxx teplotě 75 °X. Xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx. Potom xx suší xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx zjistilo, xxx xxxx tuku zůstává xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx B
Do xxxxxxx x xxxxxx 400 xx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx x objemu 300 xx xx xxxxxx 2,5 g xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.2) x přesností xx 1 xx. Xxx se xxxxx 100 xx 3 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Kádinka xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx chladičem. Směs xx na malém xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx uvede xx xxxxxxx xxxx x takto udržuje 1 xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx.
Xxx xx xxxx xxxxxxx a xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xxx filtraci xxxxxxx k xxxxxx xxxx. Filtruje se xxxx vlhký xxxxxxxxx xxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxx na xxxxxx xx promývá xxxxxxxx xxxxx, pokud xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Pak xx nutno xxxxxxxxxxxx, xxx filtrát xxxxxxxxxx xxx. V xxxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx nutno provést xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx postupem xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Dvojitý xxxxx xx zbytkem xx položí xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx jeden a xxx xxxxxx xxx xxxxxxx 95 xx 98 °X v xxxxxxxxxxx sušárně.
Dvojitý xxxxx x vysušeným xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, druhý xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
Výsledek xx vyjadřuje x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx překročit 0,3 % xxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx se těžko xxxxxxxxxx x xxxx xxxxx nejsou xxxxxx xxx odběr redukovaného xxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Naváží xx 20 x xxxxxx s přesností xx 1 x x xxxxxxxx xx x 10 x xxxx xxxx bezvodého xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx v xxxx 5.1. Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx 500 xx x xxxxxxxx. X xxxxxxx se xxxxxxx 50 xx xx malé, xxxxx x předem xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx [5]. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx se vysuší x xxxx xx xxxxxxxxx podle bodu 5.1 poslední xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx v patroně xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx částice velikosti 1 xx. Xxxxx xx vrátí do xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx; x dále xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1, xxxxx x xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxx s ohledem xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx extrakci x xxxxxxxxx xx x procentech xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
kde:
a = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x alikvotní xxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx extrakt xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 U xxxxxxx x xxxxxx obsahem xxxx, xx možno xxxxxx navážku xx 5 x.
[1] Xx. xxxx. X 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. X 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx sušení xxxxx, mouky, xxxx x xxxxxxx má xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby, pokud xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 °C, xxxx teploty xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx než 45 xxxxx, když je xx sušárny současně xxxxxxx maximální xxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx. Větrání xx xxx xxxxxx, xx když xxxxxxx xxxxxx měkké xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx po xxxx xxxx xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxx čtyřhodinového xxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxx než 0,15 %.
[4] Pokud má xxx xxx dále xxxxxxxxxxxx analyzován, xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
[5] Xxxxx xx xxx xxx dále xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx nutno xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx perlami.