Xxxxx Xxxxxxxx Komise
ze xxx 18. listopadu 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxx kontrolu xxxxx [1], x zejména xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxx xxxxxxx směrnice xxxxxxx, xx xxxxxx kontroly xxxxx xx zjištění, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stanovené xxxxxxxx x správními xxxxxxxx xxxxxxx jakosti x xxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx společného xxxxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx metod;
vzhledem x tomu, xx xxxxxxxx Xxxxxx č. 71/250/XXX ze dne 15. června 1971 [2] již xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx; xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx nutno xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx ohledně obsahu xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx budou prováděny xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxx této xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx k xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxxxx 1971, xxxxxx se xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxx metody xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxx 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 18. listopadu 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Xxxxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx výrobků xxxx xxxxxxx surovin, xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxx, xxxxx se skládají xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, jakož x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx xxx 22. září 1966 x xxxxxxx společné xxxxxxxxxx xxxx s xxxxx x tuky [1].
Xxxxxx, kterou xx xxxxxxx obsah vlhkosti x olejnatých xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968 o odběru x úpravě xxxxxx, xxxxx x x xxxxxxxx xxxxxx oleje, xxxxxx příměsí a xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx druhu xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx krmiv s xxxxxxx xxxxxxx vlhkostí xx xxxxx provést xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx neabsorbuje xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx rychlé a xxxxxxxxxx rozemletí, aniž xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x venkovním xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mlýnky, xxxxxxxx xxxxxx s pomalým xxxxxx x drtiče xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xx xxxx, xx vzduchotěsně xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 g xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx kvalitním xxxxxxxx [3].
3.5 Xxxxxxxxxx vakuová xxxxxxxxxxx sušárna x xxxxxxxx teploty a x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzduchu, xxxx xxxxxxxxxx prostředkem (např. xxxx vápenatý).
3.6 Xxxxxxxxx xx silnou perforovanou xxxxxx z xxxx xxxx porcelánu, xxxxx xxxxxxxx účinný vysoušecí xxxxxxxxxx.
4. Postup
NB:
Postupy, které xxxx popsány x xxxxx oddílu, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx otevření xxxxx, xxxxx xxxxxxxx vzorky. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Krmiva xxxx xxxxx uvedených x xxxxxx 4.1.2 a 4.1.3.
Xxxxxxx xx minimálně 50 x vzorku x, pokud je xx xxxxx, vzorek xxxxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x vzorku. Toto xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx alespoň 50 % xxxxxx xxxxxx sítem o xxxxxxxxx oka 0,5 xx a xxxxxx xx sítě x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxx, která xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x tuků
Odebere xx 25 x xxxxxx x xxxxxxxxx na 10 mg, smíchá xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vysušeného xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx na 10 xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx xxxx krmiv xxxxxxxxx x xxxxxx 4.2.2 a 4.2.3
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx zváží s xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x vzorku, xxxxxx x přesností na 1 xx, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xx po xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X. Xxx se xxxxxxxxx příliš xxxxxxx xxxxxxx teploty, je xxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxx, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103 °C. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg.
U vzorků, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x tuku, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 xxxxx xxx xxxxxxx 103 °X x xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí být xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Obiloviny, mouka, xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx s xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx asi 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg x xxxxxxxxxx rozprostře. Xxxxxxxxxx xx po xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx sušárny xxxxxxxxxx xx 130 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx vysoušečku xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 2 xxxxxx, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx ihned xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
4.2.3 Xxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx laktosy xxxxxx než 4 %, a xxxxx xxxxxxxx jako: xxxx xx xxxxxxxxxxxxx chleba, xxxxxxxxxxxxx vedlejší xxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, cukrovarnické řízky, xxxx xxxxx, xxxx x xxxxx směsi x více xxx 25 % minerálních xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x vzorku xxxxxx x přesností xx 1 xx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °X. Xxx pokles xxxxxxx x laboratorní sušárně xxxxx příliš rychlý, xx xxxxx xxxxxx xx sušárny xxxxxxx xx xxxxx nejrychleji.
Tlak xx xxxxxx xx 100 xxxxx x xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx buď xxxxxx přívodu xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx pomocí vysoušecího xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x na 20 xxxxxx). X posledním xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx předepsaného tlaku. Xxxx xxxxxx se xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °C. Xx xxxxxxxx doby xxxxxx xx xxxx x xxxxxxx opatrně xxxxxx na xxxxxxxxxxxx. Xx otevření vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx ihned uzavře xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 až 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) a xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80 xx 85 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx váženími nesmí xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.3.2
Xxxxx xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx způsobuje xxxxxx xxx xxxxx, se xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx tímto xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx na 10 xx (hrubé xxxxxxxxx xx xxxxxxx u xxxxxxxxxx krmiv xxxx x xxxxx x xxxxxx, pokud xx xx xxxxx) xx xxxxxx nádoby (např. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x okrajem 0,5 xx). Suší se x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx teplotě 60 xx 70 °X xx xx snížení xxxxxx vlhkosti na xxxxxxx mezi 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, nechá xx 1 hodinu xxxxx xxxxxxx x xxx se xxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx rozemele způsobem xxxxxxxx x bodě 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, jejichž xxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx musí předsoušet xxxxx:
Xx vhodné nádoby (xxxx. xxxxxxxxx miska 20 x 12 xx x okrajem 0,5 cm) xx xxxxxx50 x xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxx xx x xxxxxxxxxxx sušárně xx xxxx 5 xx 7 xxxxx při xxxxxxx 130 °C. Xxxxx xx xx xxxxxxx x xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx chladit x xxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.1.2 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podlenásledujícího xxxxxx:
5.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
(X – m) × 100 / X
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx x xxxxxxxxxxx
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxxx,
X’ = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx nutné provést xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx na xxxxxxx toho xxxx xxxxxxx se změnou xxxxxx xxxxxxxx materiálu, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx původního xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXX DUSÍKATÝCH XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, x krmivech.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxx se. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx x xxxxxxx kyseliny xxxxxx x titrují xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 65 mg xxxxxxxxxxxxx se rozpustí xx 100 xx 95 xx 96 %(x/x) xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: v xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 1 l xx xxxxxxxx 10 x xxxxxxxx borité x 200 xx 95 až 96 % (v/v) xxxxxxxx x 700 xx xxxx. Xxxxx se 10 xx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, až xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 xx xxxxxx roztoku může xxxxx xx 300 μx XX3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx: 100 g xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x. xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxx xxxx; xx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixér (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (srovnej xxxxx) xx xxxx xxxx xxxxxx.
4.3 Mikrobyrety s xxxxxxx 1/100 ml.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 g xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 xxxxx x mixeru xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx se xxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxx se protřepe x přefiltruje xxxx xxxxxxxx filtr.
Na xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), okolo xx xx obvodu misky xx napipetuje 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx víkem, potřeným xxxxx, xxx xx xxxxxx přidá 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (3.4) xx xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Aby x xxxxxxxx xxxxx xx smíchání reagenčních xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx opatrně otáčet xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx minimálně 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě nebo 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx borité xx xxx titrují 0,02 X kyselinou sírovou (3.3) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokus xxx zkoušeného vzorku.
6. Xxxxxxx výsledků
1 ml 0,02 N xxxxxxxx xxxxxx odpovídá 0,34 xx amoniaku.
Výsledek se xxxxxxxxx x procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx než 1 %;
0,1 % xxx. xxx obsahu xxxxxxxx 1 % nebo xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx xxx 0,6 % xxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx filtrát xxxxxx.
&xxxx;
X. DESTILACE
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx xxxxx, vyjádřených xxxx xxxxxxx, v xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx prakticky xxxxxx xxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx xxxxx u xxxxxx nižších xxx 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, roztok xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Těkavé xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx oxidu hořečnatého x xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Oxid xxxxxxxxx x.x.
3.3 Odpěňovací xxxxxx (xxxx. silikonový xxxx).
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixer xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Kjeldahlova destilační xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 200 xx se xxxxxx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx, přidá xx 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 minut x xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní vodou xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.
Xxxxx předpokládaného xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx filtrátu (xxxxxxx 100 xx), xxxxx na 200 xx x xxxxxxx xx 2 g xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx odpěňovací xxxxxx (3.3). Roztok xxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx reagovat xxxxxxxxx; x xxxxxxx případě xx xxxxx ještě xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Kjehldahlově xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxxx, který se xxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx objemem (25 – 50 xx) 0,1X kyseliny sírové. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx; přebytek xxxxxxxx xxxxxx xx titruje 0,1X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (3.6) xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx slepý xxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 ml 0,1X kyseliny xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxx.
XXX. STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx fosforu v xxxxxxxx. Xx vhodná xxxxxxxxx pro zkoušení xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxx obsahem xxxxxxx) xx možno xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx mineralizuje xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sloučenin a xxxxxxxx xxxxx), x xxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx roztoku. X tomuto xxxxxxx xx xxxxx molybdátovanadátové xxxxxxx. Extinkce xxxxx xxxxxxxxxx roztoku se xxxx při 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Uhličitan vápenatý x.x.,
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 X),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx p.a., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx p.a., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidlo: X xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 x xx xxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) a x 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxx se xxxx xx xxxxxx.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx na 1 x.
3.6.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x vanadičnanu xxxxxxxx x.x., NH4VO3 se xxxxxxxx xx 400 xx horké xxxx. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx HNO3 (3.4) + 13 xx X2X) a objem xx xxxxxx vodou xx 1 l.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx xx 1 xx: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x., KH2PO4 se xxxxxxxx ve xxxx x xxxxx se xxxxxx na 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Křemenná xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Elektrická xxxxxxx xxx s xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx teplotu 550 °X.
4.3 Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx xxx. 16 xx, xx xxxxxx N 14,5; xxxxx: 25 - 30 ml.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx druhu xxxxxx xx připraví xxxxxx xxxxxxxx, který xx xxxxxx v xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx postup
Do Xxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx 1 x xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5); xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx baňky; xxx se roztok xxxxxxx a 10 xxxxx vaří. Xx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx zahřeje x xxxx trochu xxxxxxx. Pak xx xxxx xxxxx trochu xxxxxxxx dusičné (3.4), xxx xx xxxxx xx varu x xxxxxx xx opakuje xxxxxxxx, xx se xxxxx xxxx roztok. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx trochu xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Po ochlazení xx baňka xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a zfiltruje.
5.1.2 Xxxxxx pro xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx organické xxxxx, ale neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx přibližně 2,5 x vzorku xx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxx se xxxxxxxx 1 g xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxx se xxxxxxx při xxxxxxx 550 °X ± 5 °X xxx xxxxxx, až xx xxxxx xxxxx bílé xxxx xxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx x objemu 250 xx, přidá xx 20 xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; nakonec xx xxxxx xxxxxxx 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxxxxx postaví na xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 10 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) a 5 xxxxx xxxx xx pískové lázni xxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx převede xx odměrné xxxxx x xxxxxx 500 xx, přičemž kádinka xx xxxxxxxx vymyje xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxx po xxxxxx, promíchá a xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x přidá xx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Protřepe xx a nechá xx stát minimálně xx dobu 10 xxxxx xxx teplotě 20 °X. Xxx xx měří xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 nm xxxxx xxxxxxx x 10 xx vody x 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).
5.3 Kalibrační xxxxxx
Xx standardního roztoku (3.7) xx připraví xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 a 40 μx fosforu na xxxxx xx. Ke xxxxxx 10 ml xxxxxx roztoků xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx se x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx při xxxxxxx 20 °C. Xxx xx měří xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxxxxxx proti odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx. Křivka xx lineární xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μm/ml.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx fosforu xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými na xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx x xxxxxx x obsahem xxxxxxx xxxxxx než 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx x xxxxxxx 5 % xxxxxxx x xxxxxx 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX OBSAHU TUKU
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx na xxxxxxxx olejnatých xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/EHS ze xxx 22. září 1966. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xx stanoveno x xxxxxxx V xxxxxxxx Xxxxxx č. 1470/68 xx dne 23. xxxx 1968.
Xxxxx xxxxx krmiva xxxx xxx použit xxxxx xx xxxx následujících xxxxxxx.
1.1 Postup X: (xxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx 1.2.
1.2 Xxxxxx B: xxxxxxx se pro xxxxxx, xx kterých xxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, sušené pivovarské x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx sušenek x xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, sušené kvasnice, xxxxxx xxxxxxx, jakož x xxx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx produktů (xxxxxxxxx 40 %) x krmné xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
2. Princip
2.1 Xxxxxx X: Tuk xx extrahuje xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx vysuší x xxxxx.
2.2 Postup X: Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx a zfiltruje. Xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.
3. Chemikálie
3.1 Diethylether, xxx xxxxxx xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °X, prakticky xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx p.a.
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 3N.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, např. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, hyflo-supercel.
3.5 Chlorid xxxxxxxx x.x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx přístroj xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Topné xxxxxxxx x regulací xxxxxxx x x xxxxxxxx xxxxx výbuchu.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna (xxxx xxxxx než 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Postup X: (viz poznámky 7.1)
Xxxxxx xx 5 x vzorku s xxxxxxxxx na 1 xx x xxxxxx xx x 2 xx 3 g (x případě xxxxxxx x více) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx extrakční xxxxxxx x uzavře xx xxxxxxxxxxx zátkou z xxxx. (Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx i x xxxxxxx.)
Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxx xx xx xxxx 6 hodin diethyletherem (3.1). X xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx 15 xxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx extrakčního xxxxxxx. Etherový xxxxxxx xx zachycuje xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx baňky, xx xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx pemzy [4].
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx x zbytek xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxx ve xxxxxxx laboratorní xxxxxxx (4.3) při xxxxxxx 75 °C. Xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxx. Potom xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx zjistilo, xxx xxxx tuku xxxxxxx xxxxxxxxxx (ztráta xxxxxxxxx xxxx být xxxxx xxx 1 mg).
5.2 Xxxxxx X
Xx kádinky x objemu 400 xx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx o objemu 300 ml xx xxxxxx 2,5 x xxxxxx (xxx poznámky 7.2) x přesností xx 1 xx. Xxx xx xxxxx 100 xx 3 X xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) a několik xxxxxx xxxxx. Kádinka xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx resp. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx opatří xxxxxxx xxxxxxxxx. Směs xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx varu x xxxxx udržuje 1 xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx usazování xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx.
Xxx xx xxxx xxxxxxx x přidá xx xxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx k úbytku xxxx. Xxxxxxxx xx xxxx vlhký xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx na filtru xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx filtrát xxxxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx je zřejmé, xx před xxxxxxxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxx postupem uvedeným x xxxx 5.1.
Dvojitý xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxx a xxxx jeden a xxx xxxxxx při xxxxxxx 95 xx 98 °X x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx zbytkem xx umístí xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % xxxx.
7. Poznámky
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx tuku, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xxxxx xxxxxx vhodné xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 g x xxxxxxxx xx x 10 x xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxx xx směs xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xx uvedeno x xxxx 5.1. Vzniklý xxxxxxx se dolije xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx objem 500 xx x promíchá. X roztoku xx xxxxxxx 50 xx xx xxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx pemzy [5]. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx se vysuší x dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 poslední xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx extrakční xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx velikosti 1 xx. Xxxxx xx vrátí xx xxxxxxxxx xxxxxxx (síran xxxxxxxx se nepřidává) x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx; a xxxx xx postupuje způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.1, xxxxx x xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxxx část xxx xxxxx extrakci x xxxxxxxxx se x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
kde:
a = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx části x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx.
7.2 U xxxxxxx x xxxxxx obsahem xxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 5 x.
[1] Xx. xxxx. X 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. L 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Laboratorní xxxxxxx xxxxxx pro sušení xxxxx, mouky, xxxx x xxxxxxx xx xxx takovou xxxxxxxx xxxxxxxx, aby, xxxxx xx nastavena na xxxxxxx 131 °X, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x době xxxxxx xxx 45 xxxxx, xxxx je xx xxxxxxx současně xxxxxxx xxxxxxxxx počet xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx. Xxxxxxx xx být xxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx pšenice, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, vykazují x xxxxxxx xx xxxxxxxx čtyřhodinového xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Pokud xx xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxx pemzy xxxxxxxx xxxxxxxxxx perlami.
[5] Xxxxx má být xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, je nutno xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx perlami.