Druhá Xxxxxxxx Komise
ze xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Xxxx xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, že xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx kontroly xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx splněny xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx, se xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxx odběru vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, že xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx; xx podle xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx však xxxxx xxxxxxxx druhou sérii xxxxxxxxxxxx metod;
vzhledem x xxxx, xx opatření xxxx směrnice xxxx x souladu se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx kontrolu xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, dusíkatých sloučenin, xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx prováděny xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx uvedeny v xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx x xxxxx směrnici Komise x. 71/250/XXX ze xxx 15. července 1971, xxxxxx xx xxxxxxx analytické metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx pro metody xxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx xxx 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x nich uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 18. listopadu 1971.
Za Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Xxxxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
PŘÍLOHA
I. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxx surovin, xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx z minerálních xxxxx, jakož i xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx smyslu xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966 x zřízení xxxxxxxx xxxxxxxxxx trhu x xxxxx a xxxx [1].
Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx x olejninách, xx xxxxxxxxx x příloze XXX xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 ze xxx 23. září 1968 x odběru x xxxxxx xxxxxx, xxxxx x o xxxxxxxx obsahu oleje, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx suší xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx xx druhu xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xx nutné xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Laboratorní xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx neabsorbuje xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx došlo xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (např. úderové xxxxxxx xxxxxxxxxxx, vodou xxxxxxxx mikromlýnky, rozebíratelné xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx s pomalým xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx váha x xxxxxxxxx 0,5 mg.
3.3 Xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx musí umožňovat xxxxxxxxxxx 0,3 g xxxxxx na 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), která xxxxxx xxxxxxx regulaci xxxxxxx x která je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx [3].
3.5 Elektrická xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx a x olejovým čerpadlem, xxxxx xx vybavena xxx zařízením xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (např. xxxx xxxxxxxx).
3.6 Xxxxxxxxx xx silnou perforovanou xxxxxx x xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx účinný xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. Xxxxxx
XX:
Xxxxxxx, které xxxx xxxxxxx v xxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx vzorky. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Krmiva mimo xxxxx uvedených x xxxxxx 4.1.2 a 4.1.3.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x vzorku x, xxxxx xx xx nutné, xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx a krupky
Odebere xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxx xxx, aby xxxxxxx 50 % xxxxxx xxxxxx sítem x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx x xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx byl xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx
Xxxxxxx xx 25 x xxxxxx x xxxxxxxxx na 10 mg, smíchá xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zváženého x xxxxxxxxx xx 10 xx, až vznikne xxxxxxxxx hmota.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx mimo xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 4.2.2 x 4.2.3
Vysoušečka x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx, váženo x xxxxxxxxx xx 1 xx, x xxxxxxxxxx xx rozprostře Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X. Aby xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx vkládat xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 4 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103 °C. Xxxxx xx vysoušečka xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx a xxxxx vychladnout 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx.
X xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x tuku, xx suší xxxxx xxxxxxx 30 xxxxx xxx xxxxxxx 103 °X x znovu xx xxxxx. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Obiloviny, xxxxx, xxxxxx a xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx váženo x přesností xx 1 mg x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx po sejmutí xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté xx 130 °C. Xxx xxxxxx teploty xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 2 xxxxxx, přičemž xxxx sušení xx xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxx 130 °C. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx ihned xxxxxx xxxxxx, vyjme xx sušárny, nechá xxxxxxxxxxx 30 až 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 1 xx.
4.2.3 Krmné xxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %, x xxxxx xxxxxxxx jako: xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx výrobky x obilovin, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx vývar, cukr x xxxxx xxxxx x xxxx xxx 25 % minerálních xxxxx xxxxxxxxxxxx krystalickou xxxx.
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 mg. Xx xxxxxx zvážené vysoušečky xx xxxxxx xxx 5 g vzorku xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x rovnoměrně se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx do laboratorní xxxxxxx sušárny (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °X. Xxx pokles teploty x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx rychlý, xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx nejrychleji.
Tlak xx upraví xx 100 torrů x xxxxxx se xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 hodiny buď xxxxxx přívodu xxxxxxx x suchého xxxxxxx, xxxx xxxxxx vysoušecího xxxxxxxxxx (přibližně 300 x na 20 xxxxxx). X xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °X. Xx uplynutí xxxx xxxxxx xx tlak x xxxxxxx opatrně xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 až 45 xxxxx v xxxxxxxxxx (3.6) x nakonec xx xxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx. Vysoušečka xx xxxx dalších 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 80 xx 85 °X x xxxxx se xxxxx. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx váženími nesmí xxx více xxx 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx v bodě 4.3.2
Xxxxx xxxxxx s xxxxxxx obsahem xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx mletí, xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx (hrubé rozemletí xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx krmiv xxxx x krmiv x xxxxxx, pokud xx xx nutné) xx xxxxxx xxxxxx (např. xxxxxxxxx miska 20 x 12 cm x xxxxxxx 0,5 xx). Xxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx teplotě 60 xx 70 °X xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx 1 hodinu xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxx x přesností xx 10 xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, jejichž xxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. hliníková miska 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx) se xxxxxx50 x nerozemletých xxx s xxxxxxxxx xx 10 mg, xxxx xx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5 až 7 xxxxx při xxxxxxx 130 °C. Xxxxx xx xx xxxxxxx x xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx chladit a xxx se zváží x xxxxxxxxx xx 10 mg. Pak xx ihned rozemele xxxxxxxx uvedeným x xxxx 4.1.2 x xxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx v procentech xx xxxxxxx podlenásledujícího xxxxxx:
5.1 Xxxxxx bez xxxxxxxxxxx
(X – m) × 100 / X
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx s xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx po předsušení,
M’ = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.3 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx stanoveními xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx toho xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx vlhkosti materiálu, xx xxxxx přepočítat xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx původního vzorku.
II. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
X. MIKRODIFUZE
1. Účel x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx čpavek, x krmivech.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se vyčiří x zfiltruje xx. Xxxxxx xxxxxxxx báze xx xx xxxxxxx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx x xxxxxxx kyseliny xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx sírovou.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Indikátor: 33 xx xxxxxxxxxxxxx zeleně x 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100 xx 95 xx 96 %(x/x) xxxxxxxx.
3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxx: x xxxxxxx baňce x xxxxxx 1 x xx xxxxxxxx 10 x xxxxxxxx xxxxxx x 200 xx 95 xx 96 % (x/x) xxxxxxxx x 700 xx xxxx. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxxxx (3.2). Roztok xx xxxxxxxx x v xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx má xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx až 300 μx NH3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x. xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxx xxxx; xx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixér (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Skleněné xxxx plastové Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx xxxxx) xx xxxx xxxx xxxxxx.
4.3 Mikrobyrety x xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx se 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 xxxxx v mixeru xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x přefiltruje přes xxxxxxxx xxxxx.
Xx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxx borité (3.3), xxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx víkem, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx přidá 1 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx x xxxxxxxx xxxxx xx smíchání xxxxxxxxxxx xxxxxxx, je nutno xxxxxx xxxxxxx otáčet xx xxxxxxxxx poloze. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 hodiny xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo 1 hodinu xxx xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx báze x xxxxxxxx borité xx xxx xxxxxxx 0,02 X xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) pomocí xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
1 ml 0,02 X xxxxxxxx xxxxxx odpovídá 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx než 1 %;
0,1 % abs. xxx xxxxxx amoniaku 1 % xxxx xxxxxx.
7. Poznámka
Obsahuje-li vzorek xxxx xxx 0,6 % xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. DESTILACE
1. Účel x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v xxxx moučce, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxx 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, roztok xx xxxxxx a zfiltruje xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx se x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Přebytek xxxxxxxx sírové xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Chemikálie
3.1 20 % (w/v) xxxxxx xxxxxxxx trichloroctové.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx x.x.
3.3 Odpěňovací xxxxxx (xxxx. silikonový xxxx).
3.4 Kyselina xxxxxx 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) xxxxxx methylčerveně x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxx míchadlo, přibližně 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 200 xx xx naváží 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx xx 100 ml xxxx x xxxxx xx 30 minut x mixeru xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx trichloroctové (3.1), xxxxxx xxxxx xx značku, důkladně xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx odpipetuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx filtrátu (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx 200 xx a xxxxxxx xx 2 g xxxxx hořečnatého x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x opačném případě xx xxxxx ještě xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Kjehldahlově xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 ml) 0,1X kyseliny xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx destilační baňky. Xxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxx 2 xxxxxx, xxx se xxxxxxx; přebytek xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx 0,1X xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.5), xx xxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxx (3.6) xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,1X kyseliny sírové xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % relat.
III. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx fosforu. X xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxx obsahem xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx gravimetrické xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx cestou (xxxxxxx u xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx mokrou xxxxxx (xxxxxxx u xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx), a xxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. X tomuto xxxxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxx při 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (přibližně 6 X),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx p.a., ρ: 1,84.
3.6 Molybdátovanadátové činidlo: X xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 x xx smíchá 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) x x 134 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a xxxxxx se xxxx xx xxxxxx.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx rozpustí x xxxxx xxxx. Přidá xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx xx xxxxxx vodou na 1 x.
3.6.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx amonného: 2,35 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x., XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400 xx horké xxxx. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx XXX3 (3.4) + 13 xx X2X) x xxxxx xx doplní xxxxx xx 1 l.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx xx 1 ml: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x.x., KH2PO4 se xxxxxxxx xx xxxx x objem xx xxxxxx na 1 x.
4. Přístroje
4.1 Křemenná xxxx porcelánová xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Elektrická muflová xxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550 °X.
4.3 Kjeldahlova xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx baňka x xxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx xxx. 16 mm, xx xxxxxx N 14,5; xxxxx: 25 - 30 ml.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx způsobem, který xx uveden v xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2.
5.1.1 Obvyklý xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx 1 g xxxx xxxxx množství xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx se 20 xx xxxxxxxx sírové (3.5); xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x xxxxxxxx dobře xxxxxxx x xxx xx xxxxxxxxx usazování xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx xx xxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxx xxxx. Po xxxxxxx ochlazení se xxxxxxx 2 ml xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxx xx xxxx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxx xx uvede xx varu x xxxxxx xx opakuje xxxxxxxx, až xx xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx se trochu xxxx x tekutina xx xxxxxxx do xxxxxxx baňky x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx baňka xxxxxx xxxxx po značku, xxxxxxxx a zfiltruje.
5.1.2 Xxxxxx xxx vzorky, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, ale xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 g xxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 1 mg x dokonale se xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx vápenatého. X xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 °X ± 5 °C xxx xxxxxx, xx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxx šedé barvy (xxxx xxxxxxxx uhlíkatých xxxxxx xxxx na xxxxxx). Popel se xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 250 xx, xxxxx xx 20 xx xxxx x xxxxxxxx chlorovodíkvá (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Pak xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx lázeň a xxxxxx xx xx xxxxx, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) a 5 minut xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx vymyje xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx x měření xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 xx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx 10 xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °C. Xxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 xx xxxxx xxxxxxx z 10 xx vody x 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).
5.3 Kalibrační xxxxxx
Xx standardního xxxxxxx (3.7) xx připraví xxxxxxx, které obsahují 5, 10, 20, 30 x 40 μx fosforu na xxxxx xx. Ke xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx se x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °C. Xxx xx xxxx xxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxx v bodě 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx. Křivka xx lineární pro xxxxxxxxxxx fosforu 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx fosforu xx zkoušeném vzorku xx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxx křivky.
Výsledek se xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku:
nesmí x xxxxxx s obsahem xxxxxxx nižším než 5 % překročit xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx x xxxxxxx 5 % xxxxxxx x vyšším 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX OBSAHU XXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx v xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx nařízení Rady x. 136/66/XXX ze xxx 22. xxxx 1966. Stanovení xxxxxx xxxxx x těchto xxxxxxxxx je xxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. září 1968.
Podle xxxxx krmiva může xxx použit xxxxx xx xxxx následujících xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx xxxxxx): použije xx na všechna xxxxxx x výjimkou xxxx, xxxxx jsou xxxxxxx v bodě 1.2.
1.2 Xxxxxx B: xxxxxxx xx pro xxxxxx, xx kterých xxxxxx být xxx xxxxx extrahován xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx živočišného xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx x lihovarské xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx výrobky, xxxxx x pro xxxxx xxxxx x vysokým xxxxxxx xxxxxx produktů (xxxxxxxxx 40 %) x krmné xxxxx xxxxxxxxx tukem.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx A: Xxx xx extrahuje diethyletherem. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx a xxxxx.
2.2 Xxxxxx X: Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx X.
3. Chemikálie
3.1 Diethylether, xxx xxxxxx xxxx, ρ: 0,720, b.v.: 43,5 °X, prakticky xxxxxxxxxxxx peroxidy.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, např. křemelina/infuzoriová xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx p.a.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx extrakční přístroj xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx teploty x s ochranou xxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (tlak xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx X: (viz xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx xx 5 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxx xx x 2 xx 3 g (x xxxxxxx potřeby x xxxx) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Směs xx vloží do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx patrony x uzavře se xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx. (Promíchání xxxxxx xx xxxxxxx lze xxxxxxx x v xxxxxxx.)
Xxxxxxx se xxxxx xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) a extrahuje xx po xxxx 6 hodin diethyletherem (3.1). V případě xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxx 15 xxxx xx xxxxxx došlo x xxxxxxx extrakčního xxxxxxx. Xxxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxx do xxxxx, xxxxxx zvážené xxxxxxxxxxx baňky, xx xxx xx vloží xxxxxxx xxxxxx xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx hodinu x půl xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx teplotě 75 °X. Xx xxxxxxxxx v exsikátoru xx zváží. Potom xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx zjistilo, zda xxxx tuku zůstává xxxxxxxxxx (xxxxxx hmotnosti xxxx xxx xxxxx xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx X
Xx kádinky x objemu 400 xx nebo Xxxxxxxxxxxxx xxxxx o objemu 300 xx xx xxxxxx 2,5 g xxxxxx (xxx poznámky 7.2) s xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxx xx přidá 100 xx 3 X xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x xxxxxxx xxxxxx pemzy. Xxxxxxx xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxxxx resp. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx opatří xxxxxxx xxxxxxxxx. Směs xx na malém xxxxxxx nebo na xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx varu x xxxxx xxxxxxx 1 hodinu. Xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx.
Xxx xx směs xxxxxxx a xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxx xx filtru xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx nevymizí xxxxxx reakce. Xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx filtrát neobsahuje xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 5.1.
Dvojitý xxxxx se xxxxxxx xx položí xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx x xxx xxxxxx při xxxxxxx 95 xx 98 °X v xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx filtr x xxxxxxxxx zbytkem xx xxxxxx xx xxxxxxxxx patrony x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet výsledků
Výsledek xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % tuku.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx obsahem xxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxx nejsou xxxxxx xxx xxxxx redukovaného xxxxxxxxxxx vzorku, se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Naváží xx 20 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 x x smíchají xx x 10 x xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx sodného (3.2). Xxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 5.1. Vzniklý xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx 500 xx a promíchá. X roztoku xx xxxxxxx 50 ml xx xxxx, xxxxx x předem xxxxxxx xxxxxxxxxxx baňky s xxxxxxxx zrníčky pemzy [5]. Xxxxxxxxx činidlo xx oddestiluje x xxxxxx xx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.1 poslední xxxxxxxx. Xx zbytku po xxxxxxxx x patroně xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx velikosti 1 mm. Xxxxx xx vrátí do xxxxxxxxx patrony (xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx; x dále xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1, xxxxx x xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx první xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x procentech xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
xxx:
x = etherový xxxxxxx xx první extrakci x xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 X výrobků x xxxxxx xxxxxxx xxxx, je xxxxx xxxxxx navážku xx 5 x.
[1] Xx. xxxx. X 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. věst. X 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Laboratorní xxxxxxx xxxxxx xxx sušení xxxxx, mouky, xxxx x xxxxxxx má xxx xxxxxxx tepelnou xxxxxxxx, aby, pokud xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 °X, xxxx teploty xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx než 45 xxxxx, když je xx xxxxxxx současně xxxxxxx maximální xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx. Xxxxxxx xx být takové, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx může sušárna xxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx po xxxx xxxx hodin, vykazují x xxxxxxx xx xxxxxxxx čtyřhodinového sušení xxxxxx, který xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Xxxxx xx xxx tuk dále xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx kousky xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx perlami.
[5] Xxxxx xx být xxx dále xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxx nahradit xxxxxxxxxx xxxxxxx.