Xxxxx Směrnice Xxxxxx
xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx systému xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], a zejména xx xxxxxx 2 xxxxxxx směrnice,
vzhledem k xxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stanovené xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx krmiv, xx xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx Xxxxxx č. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 [2] xxx stanovila xxxx xxxxxxxxxxxx metod; xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx metod;
vzhledem k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice jsou x souladu se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx budou prováděny xxxxx metod, které xxxx xxxxxxx x xxxxxxx této xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx k xxxxx xxxxxxxx Komise x. 71/250/XXX xx xxx 15. července 1971, xxxxxx se xxxxxxx analytické metody Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx směrnice.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxx 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 18. xxxxxxxxx 1971.
Za Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Xxxxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx vlhkosti xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, minerálních xxxxx a xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxx semen x xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966 x xxxxxxx společné xxxxxxxxxx xxxx s xxxxx x xxxx [1].
Xxxxxx, kterou se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968 x odběru x úpravě vzorků, xxxxx x o xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx příměsí x xxxxxxxx v olejnatých xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Laboratorní xxxxxx z xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se čistí, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx ke xxxxxxxxxx ohřevu, xxxxx xxxxx zabraňuje xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx uvedeným v xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x pomalým xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx mixeru).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx z nekorodujícího xxxx xxxx xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 g xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), která xxxxxx xxxxxxx regulaci xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx kvalitním větráním [3].
3.5 Elektrická xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx a x olejovým xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzduchu, xxxx xxxxxxxxxx prostředkem (xxxx. xxxx xxxxxxxx).
3.6 Xxxxxxxxx xx silnou xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx účinný xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. Postup
NB:
Postupy, které xxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x vzorku x, xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx ke xxxxx obsahu xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x vzorku. Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxx, xxx alespoň 50 % xxxxxx xxxxxx sítem x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx x xxxxxx xx xxxx s xxxxxxxx xxx velikosti 1 xx byl xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx nebo pastovitá xxxxxx; xxxxxx, která xxxx složena xxxxxxxx x xxxx
Xxxxxxx xx 25 g vzorku x přesností xx 10 xx, xxxxxx xx s odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxx vysušeného xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxx na 10 xx, až xxxxxxx xxxxxxxxx hmota.
4.2 Sušení
4.2.1 Xxxxxx mimo krmiv xxxxxxxxx x bodech 4.2.2 x 4.2.3
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 x xxxxxx, váženo x přesností xx 1 mg, a xxxxxxxxxx xx rozprostře Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx na 103 °X. Xxx xx xxxxxxxxx příliš xxxxxxx xxxxxxx teploty, je xxxxx vkládat vysoušečky xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx sušení xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx teplota v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103 °X. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx na 1 mg.
U vzorků, xxxxx se skládají xxxxxxxx x xxxx, xx xxxx ještě xxxxxxx 30 minut xxx xxxxxxx 103 °X x xxxxx xx xxxxx. Rozdíl xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí být xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Obiloviny, xxxxx, xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x vzorku xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg x xxxxxxxxxx rozprostře. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130 °C. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sušárně opět xxxxxxx 130 °C. Xx otevření sušárny xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx se xxxxx x přesností xx 1 xx.
4.2.3 Krmné xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx laktosy xxxxxx než 4 %, a krmné xxxxxxxx jako: šrot xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx výrobky x xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, cukrovarnické xxxxx, xxxx vývar, xxxx x xxxxx xxxxx x více než 25 % minerálních xxxxx obsahujících krystalickou xxxx.
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx sušárny (3.5) xxxxxxxxxx na 80 xx 85 °C. Xxx pokles xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx rychlý, xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx umístit xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx xxxxxx xx 100 xxxxx x xxxxxx xx suší xxx tomto xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx vysoušecího xxxxxxxxxx (přibližně 300 x na 20 xxxxxx). V posledním xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vakuovou xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx bylo x xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxxx teploty 80 xx 85 °X. Xx uplynutí xxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxxxx opatrně xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xx otevření vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx 30 xxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 80 xx 85 °X x xxxxx se zváží. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx váženími xxxxx xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.3 Předsoušení
4.3.1 Xxxxxx xxxx krmiv xxxxxxxxx x bodě 4.3.2
Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx obsahem xxxxxxxx, xxxxx způsobuje obtíže xxx mletí, xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx vzorku s xxxxxxxxx xx 10 xx (xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx krmiv nebo x krmiv v xxxxxx, xxxxx je xx xxxxx) do xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx). Xxxx se x laboratorní xxxxxxx xxx xxxxxxx 60 xx 70 °X xx xx snížení xxxxxx vlhkosti xx xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx 1 hodinu xxxxx xxxxxxx x xxx xx zváží x přesností xx 10 xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1 nebo 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxx nádoby (xxxx. xxxxxxxxx miska 20 x 12 xx x okrajem 0,5 cm) se xxxxxx50 g nerozemletých xxx s přesností xx 10 xx, xxxx xx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5 až 7 xxxxx při xxxxxxx 130 °C. Xxxxx se ze xxxxxxx x nechá xx 2 hodiny xxxxx xxxxxxx x xxx xx zváží x přesností xx 10 xx. Xxx xx ihned xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.1.2 a xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx v procentech xx xxxxxxx podlenásledujícího xxxxxx:
5.1 Xxxxxx bez xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx s xxxxxxxxxxx
xxx
X = počáteční xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx,
X = hmotnost xxxxxx xx předsušení,
M’ = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit hodnotu 0,2 %.
6. Poznámka
Pokud xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx xxxx musí xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, xx xxxxx přepočítat xxxxxxxx xxxxxxxxx ostatních xxxxxx na obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku.
II. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx dusíkatých xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx xx xxxxxx x zfiltruje xx. Xxxxxx xxxxxxxx báze xx po xxxxxxx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x titrují xx xxxxxxxxx sírovou.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx bromkrezolové xxxxxx x 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml 95 xx 96 %(x/x) ethanolu.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx borité: x xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 1 x xx xxxxxxxx 10 x kyseliny xxxxxx x 200 xx 95 xx 96 % (x/x) ethanolu x 700 ml xxxx. Přidá xx 10 ml xxxxxxxxxx (3.2). Roztok se xxxxxxxx x x xxxxxxx potřeby xx xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx světle červenou xxxxx. 1 xx xxxxxx roztoku může xxxxx xx 300 μx NH3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x. xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxx xxxx; xx ochlazení xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (míchadlo): xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Skleněné xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (srovnej xxxxx) xx skla nebo xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 g xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxx xx 30 xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx přidá 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr.
Na xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx ní xx obvodu xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx přefiltrovaného xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (3.4) xx xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Xxx x xxxxxxxx xxxxx xx smíchání xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nutno xxxxxx xxxxxxx otáčet xx vodorovné xxxxxx. Xxx se xxxxx xxxx stát xxxxxxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °C.
Těkavé xxxxxxxx báze v xxxxxxxx borité xx xxx titrují 0,02 X kyselinou xxxxxxx (3.3) pomocí xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
1 xx 0,02 N xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx prováděnými na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % relat. xxx obsahu amoniaku xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % xxx. xxx obsahu xxxxxxxx 1 % xxxx xxxxxx.
7. Poznámka
Obsahuje-li vzorek xxxx xxx 0,6 % xxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx filtrát xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu těkavých xxxxxxxxxx xxxxx, vyjádřených xxxx amoniak, x xxxx xxxxxx, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx xxxxx u xxxxxx nižších než 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx a xxxxxxxxx xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx vytěsní xx varu po xxxxxxx xxxxx hořečnatého x xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové. Xxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (w/v) roztok xxxxxxxx trichloroctové.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx x.x.
3.3 Odpěňovací xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx 0,1 N.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx sodného 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Mixer xxxx míchadlo, xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 200 xx se naváží 10 x vzorku x xxxxxxxxx na 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx x míchá xx 30 xxxxx x xxxxxx nebo xxxxxx míchadla. Pak xx přidá 50 xx xxxxxxxx trichloroctové (3.1), doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.
Xxxxx předpokládaného xxxxxx xxxxxxxx dusíkatých xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx 200 xx a přidají xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx kapek xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx reagovat xxxxxxxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx ještě xxxxxx oxid xxxxxxxxx. X Xxxxxxxxxxxx destilačním xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxxx, který xx xxxx do Erlenmeyerovy xxxxx s přesně xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 xx) 0,1X kyseliny sírové. Xxx xxxxxxxxx je xxxxx zamezit xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxx, xxx se xxxxxxx; přebytek kyseliny xxxxxx se titruje 0,1X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xx xxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxx (3.6) xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx způsobem se xxxxxxx xxxxx pokus xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxx.
XXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx fosforu v xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx (výrobky x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx suchou xxxxxx (xxxxxxx x organických xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx), a xxx xx xxxxxxx xx kyselého xxxxxxx. X xxxxxx roztoku xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Extinkce xxxxx xxxxxxxxxx roztoku se xxxx xxx 430 xx xxxxxx spektrofotometru.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Uhličitan xxxxxxxx x.x.,
3.2 Kyselina chlorovodíkováp.a., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 N),
3.3 Kyselina xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 x se xxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x 200 ml xxxxxxx vanadičnanu xxxxxxxx (3.6.2) a s 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a xxxxxx xx xxxx xx značku.
3.6.1 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x heptamolybdenanu amonného x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx. Přidá xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx na 1 x.
3.6.2 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x., XX4XX3 se xxxxxxxx xx 400 xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxx xxxxxxx 20 xx zředěné xxxxxxxx dusičné (7 xx HNO3 (3.4) + 13 xx X2X) a objem xx xxxxxx xxxxx xx 1 l.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok 1 xx fosforu xx 1 xx: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x., XX2XX4 xx xxxxxxxx xx vodě x objem xx xxxxxx xx 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx spalovací xxxxx.
4.2 Elektrická muflová xxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550 °X.
4.3 Kjeldahlova xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.5 Spektrofotometr.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx xxx. 16 mm, xx xxxxxx N 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx druhu xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx x xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2.
5.1.1 Obvyklý postup
Do Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1 x xxxx xxxxx množství xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5); baňka xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x xxxxxxxx dobře spojily x aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx se xxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxx vaří. Po xxxxxxx ochlazení xx xxxxxxx 2 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx zahřeje x opět trochu xxxxxxx. Xxx se xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxx xx xxxxx xx xxxx a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxxx xxxx roztok. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx vypláchne xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x zfiltruje.
5.1.2 Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xx spalovací xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 g xxxxxx xx x přesností xx 1 xx x xxxxxxxx se xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx vápenatého. X xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx teplotě 550 °C ± 5 °X xxx xxxxxx, xx xx xxxxx popel bílé xxxx xxxx xxxxx (xxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxx není na xxxxxx). Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx x objemu 250 xx, xxxxx xx 20 xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; nakonec xx xxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxxxxx postaví xx xxxxxxxx lázeň x xxxxxx xx do xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) a 5 minut xxxx xx pískové xxxxx xxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx vysušení. Xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx kádinka xx xxxxxxxx vymyje xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx vodou xx xxxxxx, xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.2 Vývoj xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 xxxx 5.1.2 se xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxx koncentraci fosforu xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x přidá xx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx při xxxxxxx 20 °C. Xxx xx xxxx extinkce xx spektrofotometru xxx 430 xx xxxxx xxxxxxx x 10 xx vody a 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).
5.3 Kalibrační xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) se xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x 40 μx xxxxxxx xx xxxxx ml. Xx xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidla (3.6). Xxxxxxxx xx a xxxxx se xxxx xxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx při xxxxxxx 20 °X. Xxx se měří xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx v xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx vynesením hodnot xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx fosforu 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx zjišťuje pomocí xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx x xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5 % překročit xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x vzorků s xxxxxxx 5 % xxxxxxx a xxxxxx 0,15 % abs.
IV. XXXXXXXXX XXXXXX XXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení obsahu xxxx x krmivech. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx nařízení Xxxx x. 136/66/XXX ze xxx 22. xxxx 1966. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x těchto xxxxxxxxx xx stanoveno x xxxxxxx X xxxxxxxx Xxxxxx č. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968.
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx použit jeden xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx A: (xxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxx x výjimkou xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx v bodě 1.2.
1.2 Xxxxxx X: xxxxxxx se xxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxx tuk xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx hydrolýzy, xxxxxx xxxxxxxxxxx původu, xxxxx, sušenou xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx pivovarské x lihovarské mláto, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, vařené xxxxxxxxx xxxxxx, sušené xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxx krmné xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx těchto xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
2. Princip
2.1 Xxxxxx A: Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx a xxxxx.
2.2 Xxxxxx X: Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Diethylether, xxx obsahu xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °X, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx peroxidy.
3.2 Síran xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, např. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, hyflo-supercel.
3.5 Chlorid xxxxxxxx p.a.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx extrakční přístroj xxxx xxxx rovnocenný xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x s xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
4.3 Vakuová xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxx než 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Postup X: (xxx poznámky 7.1)
Xxxxxx se 5 x xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx x smíchá xx x 2 xx 3 g (x případě xxxxxxx x xxxx) xxxxxxxxx xxxxxx sodného. Xxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx patrony x xxxxxx xx xxxxxxxxxxx zátkou x xxxx. (Promíchání xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx x v xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxxx xx xx xxxx 6 xxxxx diethyletherem (3.1). X xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxx extrakčního xxxxxxxxx xx topení xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx 15 krát xx hodinu xxxxx x přetoku extrakčního xxxxxxx. Xxxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxx xx xxxxx, předem xxxxxxx xxxxxxxxxxx baňky, xx xxx se xxxxx xxxxxxx kousků xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx následující xxxxxx x xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx teplotě 75 °X. Po xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx zváží. Xxxxx xx suší xxxxxxx 30 minut, xxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx tuku xxxxxxx xxxxxxxxxx (ztráta xxxxxxxxx xxxx xxx nižší xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx X
Xx xxxxxxx x xxxxxx 400 xx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx x objemu 300 xx se xxxxxx 2,5 g xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.2) x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxx xx přidá 100 ml 3 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x několik xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Erlenmeyerova xxxxx xx opatří xxxxxxx xxxxxxxxx. Směs xx na xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx lehkého varu x xxxxx xxxxxxx 1 hodinu. Xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx stěnách xxxxxx.
Xxx se xxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx k xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx promývá xxxxxxxx xxxxx, xxxxx nevymizí xxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx neobsahuje xxx. V xxxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxxxxxx xx xxxxxx, xx před xxxxxxxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx položí na xxxxxxxx sklíčko a xxxx xxxxx a xxx xxxxxx xxx xxxxxxx 95 xx 98 °X v xxxxxxxxxxx sušárně.
Dvojitý xxxxx x vysušeným zbytkem xx xxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1, druhý xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % xxxx.
7. Poznámky
7.1 X výrobků x xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx xx těžko xxxxxxxxxx x xxxx xxxxx nejsou xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku, se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Naváží xx 20 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 x x xxxxxxxx se x 10 g xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 5.1. Vzniklý xxxxxxx xx dolije xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx 500 xx a xxxxxxxx. X xxxxxxx se xxxxxxx 50 xx xx xxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx [5]. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 poslední odstavec. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx extrakční xxxxxxx x rozemele xx xxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx) x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx; x dále xx postupuje xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1, xxxxx x xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxx s xxxxxxx xx alikvotní xxxx xxx xxxxx extrakci x xxxxxxxxx se x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
(10 a + x) × 5
xxx:
x = xxxxxxxx extrakt xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 U xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 5 g.
[1] Xx. xxxx. X 127, 30.9.1966, s. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. X 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Laboratorní xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, krup x xxxxxxx má xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby, xxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxxxx 131 °C, xxxx teploty xxxx xxxxxxx x době xxxxxx xxx 45 xxxxx, když je xx sušárny xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx. Větrání xx xxx xxxxxx, xx když všechny xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, vykazují x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Pokud má xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx kousky xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx perlami.
[5] Xxxxx xx xxx xxx dále kvalitativně xxxxxxxxxx, je nutno xxxxxx pemzy xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.