Směrnice Xxxxxx 1999/27/ES
ze xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx x xxxxxxxx, mění xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX a xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx x xxxxxxxx pro XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. července 1970, kterou se xxxxxx xxxxxx odběru xxxxxx x analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [1], xxxxxxxxx pozměněnou Xxxxx o xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Finska x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx směrnice,
(1) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 70/373/XXX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x správních xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx, provádějí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metodami Xxxxxxxxxxxx;
(2) vzhledem x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/EHS xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx nařízením Komise (XX) č. 45/1999 [3], musí xxx xxx etiketování uváděn xxxxx amprolia x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx; xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx doplňkové xxxxx xx výživě xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx Komise (XX) x. 2788/98 xx xxx 22. prosince 1998, xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx určitých xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x xx xx xxxxx úřední xxxxxxxx xxxxxxx protiprávního xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) vzhledem x xxxx, xx xx třeba stanovit xxxxxxxxxx metody Společenství xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx;
(4) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Komise 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx krmiv [5], naposledy pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx stanoví xxxx xxxx analytické xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx; že x ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx již xxxxxx pro zamýšlený xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(5) vzhledem k xxxx, že xxxxxxx xxxxxxxx Komise 73/46/XXX xx dne 5. xxxxxxxx 1972, kterou xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [7], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX, xx xxxxxxx xxxx jiné xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxx (xxxxxxx X); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx vhodné xxx xxxxxxxxx xxxx, a xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(6) vzhledem x tomu, že xxxxx xxxxxxxx Komise 74/203/XXX ze xxx 25. xxxxxx 1974, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx řízky x xxxxxxxxx xxxxx x xxx, sušené xxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx, bramborový xxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx inulin xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, nicarbazin x xxxxxxxx (vitami X3); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, a proto xx xxxxx xx xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x carbadoxu x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx 71/250/EHS xx xxxx xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx slova "xxxxxxxx xxxxxx" a "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxx 73/46/EHS xx mění xxxxx:
1. Xxxxxx 2 se xxxxxxx.
2. Příloha XX xx xxxxxxx.
Článek 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX xx zrušuje.
Článek 5
Členské státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Neprodleně o xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxxxx používat xx 1. listopadu 1999.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx nebo xxxx xxx xxxxxx xxxxx učiněn xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Článek 6
Xxxx směrnice xxxxxxxx x platnost xxxxxxxx dnem po xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 20. dubna 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Úř. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. věst. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX A
STANOVENÍ XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Účel a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x premixech. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 25 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx směsí xxxxxxxx a vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx obsah xxxxxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx katexovém xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Acetonitril čistoty xxx XXXX
3.3 Voda xxxxxxx xxx HPLC
3.4 Xxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 x dihydrofosforečnanu xxxxxxx se rozpustí xx vodě (3.3) x odměrné xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx se xxxxx (3.3) xx rysku x promíchá se.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x chloristanu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx se xxxxx (3.3) xx xxxxx x promíchá xx.
3.6 Xxxxxxx xxxx pro XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx (3.4) a xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X). Roztok se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový filtr (4.3) x zbaví xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx dobu 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx substance: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 500 μx/xx
Xx odměrné xxxxx objemu 100 xx xx s xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx x 80 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx na 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx ultrazvuku se xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx vodou po xxxxx x xxxxxxxx xx. Roztok je xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 50 μx/xx
5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.71) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml, xxxxxx xx rysku extrakční xxxxx (3.8) x xxxxxxxx xx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx xx rysku xxxxxxx fází (3.6) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx obsahují 0,5, 1,0 x 2,0 μg xxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx směs
Směs xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (V + X)
4. Přístroje a xxxxxxx
4.1 Zařízení pro XXXX se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxx chromatografii, zrnění 10 μx, 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx, nebo podobná
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx detektor s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx diodový xxxxx detektor
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Pro xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx vzorek xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx amprolia xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx xx 10,0 xx základního standardního xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 250 xx x xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxx xx xxxxx 50 x xxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx metodou. V xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx x xxxxxxx (obsah amprolia &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x naváží 5 xx 40 x xxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x ultrazvukové xxxxx (4.4), poté xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 a 2 μx/xx a xxxxxxx se (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx naředěného xxxxxxx xx přefiltruje přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x poté se xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx amprolia 1 %)
Podle obsahu xxxxxxxx se xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 x xxxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.8). Xx xxxxx se 15 xxxxx působí x ultrazvukové xxxxx (4.4) poté se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx extraktu xx zředí xxxxxxx xxxx (3.6) na xxxxx xxxxxxxx mezi 0,5 a 2 μx/xx x pomíchá xx. 5 až 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) a xxxx se použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Stanovení XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 mm x 4 xx, např. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx (3.4) a roztoku xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx detekce: 264 xx
Xxxxxxxxxxx objem: 100 μx
Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx kalibrační xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxx xxxxx (plochy) píků xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxx, xx xx xx pořadnici xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x na xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx roztoku xxxxxx
Xxxxxxx xx vzorku (5.2) xx xxxxxxxxxx několikrát, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx jako xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x vyjádření výsledků
Ze xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx x x xx/xx xx xxxxxx se vypočte xxxxx vzorce:
w = X · X · x / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx extrakční xxxxx xx vzorkem x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx amprolia x xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μg/ml
f = xxxxxx ředění xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx x g
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxxx array xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 2,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx by mělo xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx být xxxxxxxx xxx výška xxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx výšce xx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujících kritérií:
a) Xxxxxx délka xxx xxxxxxxxx absorpci vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 210 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x standardní xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx chromatogramu xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 210 x 320 xx xx spektra xxxxxxxx vzorku xx xxxx, vrcholu x xxxx píku vzorku xxxxxxx x oblasti xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, jestliže xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx mezi xxxxx spektry není xx žádném xxxxx xxxxxxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx toto kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 25 mg/kg a 500 mg/kg překročit 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x obsahu xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx překročit 75 xx/xx,
- u obsahu xxxxxxxx vyššího xxx 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % xxxxxxx výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx by xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx zkoumána tři xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 4) a xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx uvedené xxxxxxx.
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx vzorek) |
Vzorek 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
L |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
A |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Průměrná xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [mg/kg] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
CVR [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [mg/kg] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Poznámky
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx pík xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx by xx xxxxxxxxx x xxxxxx měly xxxxxxx. Xxxxxx-xx amprolium x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.1) použitou x xxxx metodě, by xx xxxx až 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (c = 0,2 xxx/x) x xxxxxxxx chlorovodíkové (c = 0,1 mol/l) xxxxxx při 246 xx x 262 xx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 246 xx 0,84 x xxx 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxx, jelikož xxxxx xx retenční čas xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx změnami xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX DICLAZURILU
2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril
1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 mg/kg, xxx stanovitelnosti 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. X krmiv xx xxxxxxxx extraktu čistí xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx fází C 18. Diclazuril ze x patrony xxxxxx xxxxx metanolu okyseleného xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxxx xx zbytek rozpustí x XXX/xxxx. X xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx rozpustí x XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x obrácenou xxxx x s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.2 Octan amonný
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Acetonitril xxxxxxx pro HPLC
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.6 N,N-dimetylformamid (XXX)
3.7 Xxxxxxxx chlorovodíková ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: diclazuril XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx x přesností xx 0,1 xx xxxxxx 25 mg xxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), xxxxxx se DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx se použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.8.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml se xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1), doplní se XXX (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x uchovává se x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9 Interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx standardní xxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx baňky xxxxxx 50 ml xx x přesností xx 0,1 xx xxxxxx 25 mg interní xxxxxxxxxx substance (3.9), xxxxxxxx se x XXX (3.6), doplní xx DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Odměrná xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x hnědého xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx převede 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) po xxxxx x promíchá se. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.3 Interní xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1000 mg/ml (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx x xx/xx)
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx p/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, rozpustí se x XXX (3.6) x ultrazvukové xxxxx (4.6), xxxxxx XXX (3.6) xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.10 Kalibrační xxxxxx, 2 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx xxxxxxxxxx 2,00 xx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2). Xxxxx xx 16 xx XXX (3.6), xxxxxx xx xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Extrakční xxxxxxx x xxxxx xxxx X 18, sorpční xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Bond Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 xx xxxxxxxx (3.5) xx napipetuje 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Xxxxxxx xxxx pro HPLC
Eluční xxxxxxxxxxxx A: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx amonného (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x 1000 xx xxxx x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx B: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Eluční rozpouštědlo X: metanol (3.5)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx XXXX pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Separační xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx, xxxxxx 3 μx, 100 xx x 4,6 xx, xxxx. Xxxxxxxx XXX nebo xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx rotační xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Slepý xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku, xx xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx xx x 50 g xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 minut xxxx x znovu xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx začne x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx zkoumanému xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx provést zkoušku xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V tom xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx již xxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxx společně xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy xxxxx objemu 500 xx xx x xxxxxxxxx na 0,01 x xxxxxx 50 x xxxxxx. Přidá xx 1,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx přes xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) a poté xx xxxxx 10 xxxxx stát. Alikvóta 20 ml xxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxxx nádoby x xxxxx xx 20 ml xxxx. Xxxxx roztok xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx pomocí xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 65 + 35 (X + X). Xxxxxxx xxxxxx se nepoužijí, xxxxxx látka x xxxxxxx standard xx xxxxxx 25 xx xxxxx z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxx, 80 + 20 (V + X). Xxxx xxxxxx xx v xxxxxxx xxxxxxx (4.3) zahustí xxx 60 °C x xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 1,0 xx XXX (3.6), xxxxx xx 1,5 ml xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Roztok se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxx se 1,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxxx se uzavře. Xxxx se xxxx xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx stát. Xxxxxxxx 10000/x ml (x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx) xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx baňky xxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °C xxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx x 10,0 xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 xx xxxx (3.1) a xxxxxxxx xx. Xxxx xx provede xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx HPLC
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx hodnoty jsou xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx vedou xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii (4.2.1): |
100 xx x 4,6 mm, xxxxx Xxxxxxxx XXX, 3 μx, xxxx podobný xxxxxxxx |
|
|
— Mobilní fáze: |
Eluční xxxxxxxxxxxx A (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx octanu xxxxxxxx x tetrabutylamoniumhydrosíranu |
|
Eluční xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Druh xxxxx: |
— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— xxxxxxx xxxxxxxx: X + X + C = 60 + 20 + 20 (X + V + X) |
||
|
— po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 30 xxxxx xx: X + X + X = 45 + 20 + 35 (X + X + X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Průtoková xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx objem: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx konstantních výšek (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x stanoví xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx a interního xxxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx výsledků
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Jd,c · 10 V / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = výška (plocha) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x kalibračním roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx x μg/ml (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
X = xxxxx extrakční xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · hi,c · / xx,x · xx,x · Xx,x · 0,02 V · p / x [mg/kg]
kde
hd,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hi,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hd,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (tj. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx v premixu
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo s xxxxxxxx diodového array xxxxxxxxx, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx přidá xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx být xxxxxxxx xxx výška xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx píku x xxxxxxxxx xxxxx xx xx neměla xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx neobohaceného xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x xxxx než ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Pro xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx obvykle xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxx spektrum xx vrcholech píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx kritérium xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 nm xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx čele, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx diclazurilu mezi 0,5 xx/xx a 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx výsledku u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx procentní xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 5 xxxxxx xxxxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx sestávaly ze xxxx xxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxxxx xxxx smísena s xxxxxxxxxx (O 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Teoretický obsah xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx o této xxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x níže uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 X 100 |
Xxxxxx 2 O 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Xxxxxx 5 X 1 |
|
|
L |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
A |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
průměrná xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
sR [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx obsah [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Poznámky
Musí xxx xxxxxx xxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX C
STANOVENÍ XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Účel x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx x krmivech, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti xxxx 1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx a xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x koloně x xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přímo xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx vysoce účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx ultrafialového xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty pro XXXX
3.3 Kyselina octová, x = 100 %
3.4 Xxxx hlinitý: xxxxxxxxx, stupeň xxxxxxxx X
3.5 Směs metanolu x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (X + V)
500 xx xxxxxxxx (3.1) se xxxxx x 500 xx acetonitrilu (3.2).
3.6 Xxxxxxxx octová, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.3) xx xxxxx xx 100 xx xxxx.
3.7 Xxxxx xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx sodného (3.7) xx xxxxxxxx x 700 xx xxxx (3.8) a xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xX xx 6,0. Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx xxxxx (3.8) xx rysku x xxxxxxxx xx.
3.10 Mobilní xxxx pro HPLC
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xx xxxxx xx 175 xx acetonitrilu (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,22 μx (4.5) x zbaví xx xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx xxxxx po xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, N4-dioxid, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Xxxxxx)
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x v ultrazvukové xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx a acetonitrilu. Xx působení xxxxxxxxxx xx xxxxxx zchladí xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx rysku x promíchá xx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx odměrná xxxxx x hnědého xxxx) a uchovává xx x chladnici. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden měsíc.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx odměrných xxxxx xxxxxx 100 xx xx xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1). Xxxxx se xx 30 xx xxxx, xxxxxx se xx rysku xxxxx xxxxxxxx a acetonitrilu x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 μg xxxxxxxxx x 1 ml. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.
Poznámka:
Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 10 mg/kg xx xxxx xxxxxxxxxxx kalibrační xxxxxxx xxxxxxxxxxx nižší xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + X)
300 xx xxxx xx smísí xx 700 xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Filtrační papír xxxxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxx XX/X xxxx podobný
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxx 300 xx 400 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx) x xxxxxx x vypouštěcím xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x kónicky xxxxxxx skleněnou kolonu; x xxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx.
4.4 Zařízení xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Separační xxxxxx xxx chromatografii s xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μx, 300 xx x 4 xx, xxxxxx xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx detektor x měnitelným nastavením xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx array xxxxxxxx x měřicím xxxxxxxx xx 225 do 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.6 Membránový xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μm
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
Poznámka:
Carbadox xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx proto xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx resp. sklo xxxxxx xxxxxxxxxx fólií.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xx xxx mít xxxxxxx složení jako xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx rušící xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx zjišťuje analýzou xxxxxxx vzorku (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorku. Xxx xxxxxxxxx na xxxxx 50 mg/kg xx 5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 200 xx. Xxxxxx xx x xxxxxx dusíku xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Přidá xx 10 g xxxxxxx vzorku, promíchá xx x xxxxx xx 10 xxxxx xxxx, xxx se xxxxx x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx k xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze provést xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx metodou. X xxx případě xx xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx xxx obsaženému. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx xx x přesností xx 0,01 x xxxxxx 10 x xxxxxx. Xxxxx se 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx směsi xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx uzavře x poté xx 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce nebo xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 x nemletého xxxxxxx. Přidá xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx směsi metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx se xxxxxx x 30 xxxxx xx protřepává xx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx sklovláknitý papírový xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xx xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx. Xxxxx se 15,0 xx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x hotovém xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Alikvóta xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) a xxxx xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.4).
5.2.3 Přípravky (&xx; 2 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 250 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží 0,2 x nemletého vzorku. Xxxxx se 45,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx a nechá xx 5 minut xxxx. Xxxx xx xxxxx 105,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx xx 15 xxxxx dá xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) x xxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Alikvóta filtrátu xx zředí xxxxx xxxxxxxx a acetonitrilu (3.12), xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μx/xx (pro 10 % xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Příprava xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx
Xx skleněně xxxxxx (4.3) xx vpraví 4 g xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx kolony x xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu (5.2.1) x xxxxx 2 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx xx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx uvedené xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx X18, 10 μx
Xxxxxxx xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + V)
Průtoková xxxxxxxx: 1,5 xx 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx
Xxxxxx délka xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nástřikem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μg/ml, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.11.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxx, xx xx xx pořadnici xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx x xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx koncentrace x μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx vzorku
Extrakt xx xxxxxx [(5.3.2) xxx krmiva, (5.2.2) xxx premixy a (5.2.3) xxx xxxxxxxxx] xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x zjišťuje xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x vyjádření výsledků
Ze xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx carbadoxu x xxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
6.1 Krmiva
Obsah carbadoxu x (xx/xx) ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · V1 / x [xx/xx]
xxx
X = koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) x μx/xx
X1 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 · x / m [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.2.2 nebo 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx pro přípravky)
f = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 (premixy) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx vzorku x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx srovnávají spektra xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X extraktu xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2.). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx výšce xx xx xxxxxx xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx absorpci spektra xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x xxxxxxx, xxxxx xx určena rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx diodovou array xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx chromatogramu xxxxxxx x oblasti mezi 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Toto xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx vyšší xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 x 400 xx se spektra xxxxxxxx vzorku na xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx jsou stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry není xx žádném místě xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx u xxxxx xxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % vyšší xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx hromadné analýze xxxx 6 xxxxx, 4 premixy a 3 xxxxxxxxx zkoumáno 8 laboratořemi. Každý xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx hromadné xxxxxxx xxx Journal xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x výjimkou xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxx shrnuty x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxųķ
X: xxxxx xxxxxxxxxżxx xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx opakovatelnosti
SR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx srovnatelnosti
Tabulka 1: Výsledky hromadné xxxxxxx x krmiv
|
Vzorek 1 |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Vzorek 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
sr [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |