Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x carbadoxu x krmivech, xxxx xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX x xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx s xxxxxxxx pro XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 70/373/EHS xx xxx 20. xxxxxxxx 1970, xxxxxx se xxxxxx xxxxxx odběru xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx Xxxxx o xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx a Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 70/373/XXX xx úřední kontroly xxxxx xx účelem xxxxxxxx, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx předpisů xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) vzhledem x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Rady 70/524/XXX xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Komise (XX) x. 45/1999 [3], xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxx uváděn xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, pokud xxxx xxxxx byly xxxxxxx xx premixů xxxx xxxxx; xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx doplňkové xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx Komise (ES) x. 2788/98 xx xxx 22. prosince 1998, xxxxxx se xxxx směrnice Xxxx 70/524/XXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxx povolení určitých xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x že xx xxxxx xxxxxx kontrola xxxxxxx protiprávního použití xxxxxxxxxx látek;
(3) vzhledem x tomu, xx xx xxxxx stanovit xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx;
(4) vzhledem x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu krmiv [5], xxxxxxxxx pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx xxxx xxxx analytické xxxxxx xxx hořčičnou silici x xxxxxxxxxx; xx x ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx metody xxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, x proto xx třeba xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxx xxxxxxxx Komise 73/46/XXX xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx krmiv [7], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/ES, xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxx X); xx s xxxxxxx xx vědecko-technický xxxxxx xxxxxx popsané xxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(6) xxxxxxxx x tomu, xx xxxxx směrnicí Xxxxxx 74/203/XXX xx dne 25. března 1974, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 81/680/EHS [9], xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx hmotnosti x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx řízky x xxx, sušené xxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx obsahující xxxxxx xxxx xxxxxxx, amprolium, xxxxxxxxx, dinitolmid, xxxxxxxxxx x menadion (xxxxxx X3); xx s xxxxxxx na xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx všechny popsané xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x proto xx xxxxx xx xxxxxx;
(7) vzhledem x xxxx, že opatření xxxx směrnice jsou x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxxx takto:
1. X článku 1 xx zrušují xxxxx "xxxxxxxx xxxxxx" x "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxx 73/46/EHS xx xxxx xxxxx:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Příloha II xx xxxxxxx.
Článek 4
Pátá xxxxxxxx 74/203/XXX se zrušuje.
Xxxxxx 5
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx a správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx státy musí xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici xxxx xxxx xxx takový xxxxx učiněn xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx členské xxxxx.
Článek 6
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem po xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 20. xxxxx 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Xx. věst. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. věst. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. věst. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Úř. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxxxxx 25 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx zředění mobilní xxxx x membránové xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vysoce xxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX) na xxxxxxxxx xxxxxxxxx x použitím xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Acetonitril xxxxxxx xxx HPLC
3.3 Voda xxxxxxx xxx HPLC
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 x dihydrofosforečnanu xxxxxxx se rozpustí xx vodě (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx se vodou (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 g xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 xx, xxxxxx se vodou (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu sodného (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X). Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.3) a zbaví xxxxx (xxxx. v xxxxxxxxxxxx lázni (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx substance: xxxxxxxxx, čisté, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 50 xx amprolia (3.7), xxxxxxxx se x 80 xx metanolu (3.1) a xxxxxxx xx na 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xx vodou po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx, doplní xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx se. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.7.3 Kalibrační xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,5, 1,0 a 2,0 μx amprolia x 1 xx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé před xxxxxxxx.
3.8 Extrakční směs
Směs xxxxxxxx (3.1) a xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, zrnění 10 μx, 125 xx x 4 xx, např. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx, xxxx xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx PTFE, xxxxxxxx pórů 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
4.5 Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Pro xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, že xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx neměly xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx amprolia ve xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 100 xx/xx xx 10,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 250 ml x xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxx xx xxxxx 50 x slepého xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx a xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx, než se xxxxx x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x procentní xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx x xxxxxxx (xxxxx amprolia &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x naváží 5 xx 40 x vzorku x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 minut xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), poté xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx míchá magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 a 2 μg/ml x xxxxxxx xx (viz xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx naředěného xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x poté se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (obsah amprolia 1 %)
Podle xxxxxx xxxxxxxx se xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx s xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 x xxxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx baňku xx 15 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.5). Alikvóta xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx mezi 0,5 x 2 μx/xx a xxxxxxx xx. 5 až 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.2) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Parametry
Níže uvedené xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx; xxx použít xxxx parametry, xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxx chromatografii (4.1.1): 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μm nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) a roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 1,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) píku a xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxx se xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx koncentracích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, že xx na pořadnici xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx kalibračních xxxxxxx x na xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku
Extrakt xx xxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx používá xxxxx množství xxxx xxx xxxxxxx kalibračních xxxxxxx. Zjišťuje se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx amprolia.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx amprolia x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx kalibrační xxxxxx (5.3.2) stanoví koncentrace xxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
Xxxxx amprolia w x xx/xx ve xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X · x / x [mg/kg]
kde
V = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorkem x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 ml)
J= xxxxxxxxxxx amprolia v xxxxxxx vzorku (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2
x = navážka xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx lze potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.2) x kalibračního xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 2,0 μx/xx.
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx extraktu xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx výšce xx xx neměla xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx určena xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx xxxx oblast xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Mezi 210 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x oblasti xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 210 x 320 xx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxxx a xxxx xxxx vzorku xxxxxxx x oblasti xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyšší než 15 % absorpce xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx nesmí
- u xxxxxx xxxxxxxx xxxx 25 mg/kg a 500 xx/xx xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx překročit 75 xx/xx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % xxxxxxx xxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx by xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx zkoumána tři xxxxxxx krmiva (xxxxxx 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 4) x premix (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx uvedené xxxxxxx.
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Vzorek 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [mg/kg] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
CVr [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
žádaný xxxxx [mg/kg] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx vzorek xxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Při použití xxxx metody by xx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxx oddělit. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx x xxxxxx separovány xxxxxxx (4.1.1) xxxxxxxx x xxxx xxxxxx, xx xx xxxx xx 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx mobilní xxxx (3.6) xxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx spektrum roztoku xxxxxxxx (x = 0,2 xxx/x) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 0,1 xxx/x) xxxxxx xxx 246 xx x 262 xx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 246 nm 0,84 x xxx 262 xx 0,80.
9.3 Extrakt xx se xxxx xxx ředit mobilní xxxx, jelikož jinak xx xxxxxxxx čas xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx změnami iontové xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx slouží xx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Mez prokazatelnosti xxxx 0,1 mg/kg, xxx stanovitelnosti 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxxxxx xxxxxxxxx metanolem xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx čistí xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx fází X 18. Diclazuril ze x xxxxxxx eluuje xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxx rozpustí x XXX/xxxx. X xxxxxxx xx extrakt xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx v XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx fází x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.2 Octan xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TBHS)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.6 N,N-dimetylformamid (XXX)
3.7 Xxxxxxxx chlorovodíková ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx se x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), xxxxxx se XXX (3.6) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.8.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx standardního roztoku (3.8.1), doplní xx XXX (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Odměrná xxxxx xx obalí hliníkovou xxxxx (xxxx xx xxxxxxx odměrná baňka x hnědého skla) x uchovává se x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx měsíc.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx substance: 2,6-dichloro-α-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)-yl)-α-metylbenzén-acetonitril
3.9.1 Xxxxxxx základní xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx se x přesností na 0,1 mg xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx rysku x xxxxxxxx se. Odměrná xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx odměrná xxxxx x xxxxxxx xxxx) x uchovává xx x chladnici. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx se xxxxxxx 5,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx DMF (3.6) po rysku x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1000 xx/xx (p = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx x xx/xx)
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx se x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x XXX (3.6) x ultrazvukové lázni (4.6), xxxxxx XXX (3.6) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx skla) a xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx se xxxxxxxxxx 2,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2). Xxxxx se 16 xx DMF (3.6), doplní xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx roztok xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.
3.11 Extrakční xxxxxxx x xxxxx xxxx X 18, sorpční xxxxxxxx 100 mg, xxxx. Xxxx Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 xx xxxxxxxx (3.5) se xxxxxxxxxx 5,0 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Mobilní xxxx pro XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A: xxxxxx xxxxxx amonného a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 g xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 g XXXX (3.3) se xxxxxxxx x 1000 xx xxxx a xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx B: acetonitril (3.4)
3.13.3 Eluční xxxxxxxxxxxx X: metanol (3.5)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx XXXX xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx chromatografii x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 3 μx, 100 xx x 4,6 mm, xxxx. Xxxxxxxx ODS xxxx xxxxxxx materiál
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x měnitelným xxxxxxxxxx vlnové xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx rotační xxxxxxx
4.4 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx se xxxxxxx xxxxx pokus za xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx se x 50 g xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 minut xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx množstvím xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx společně xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x naváží 50 x vzorku. Xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x baňka xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx noc xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) a poté xx nechá 10 xxxxx xxxx. Alikvóta 20 xx supernatantu xx xxxxxxx xx xxxxxx skleněné xxxxxx x zředí xx 20 ml xxxx. Xxxxx xxxxxx se xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) a xxxxxxx xx pomocí xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx směsi (3.12) x vody, 65 + 35 (X + X). Sbírané xxxxxx xx nepoužijí, xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 ml xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx (4.3) zahustí xxx 60 °X x za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx v 1,0 xx XXX (3.6), přidá xx 1,5 ml vody (3.1) x promíchá xx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) a 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx xx uzavře. Xxxx xx přes xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) a xxxx se nechá 10 xxxxx stát. Xxxxxxxx 10000/x ml (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx) xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx kulaté baňky xxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při 60 °X xxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x 10,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx se. Poté xx xxxxxxx stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx HPLC
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx hodnoty, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 xx x 4,6 xx, xxxxx Xxxxxxxx XXX, 3 μx, xxxx xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx fáze: |
Eluční xxxxxxxxxxxx A (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx xxxxxx amonného x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
acetonitril |
|
|
Eluční rozpouštědlo X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Druh xxxxx: |
— lineární xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— xxxxxxx xxxxxxxx: X + X + X = 60 + 20 + 20 (X + X + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx gradientové xxxxx 30 minut xx: X + B + X = 45 + 20 + 35 (X + X + X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Průtoková xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x stanoví xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx standardu.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x interního xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Krmiva
Obsah xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · hd,c · Xx,x · 10 X / x [mg/kg]
kde
hd,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu v xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x = výška (plocha) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = objem extrakční xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx diclazurilu x (xx/xx) xx vzorku xx vypočte podle xxxxxx:
x = xx,x · hi,c · / hi,s · xx,x · Jd,c · 0,02 V · x / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
m = xxxxxxx vzorku x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx v xxxxxxx
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra extraktu xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x kalibračního xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx xxx být xxxxxxxx jen xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx se xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx odchylovat x xxxx než ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx detekce
Výsledky xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx píku chromatogramu xxxx souhlasit x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx detekci xxxx oblast obvykle xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 230 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vrcholech píků xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na čele, xxxxxxx a týlu xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce lišit. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx místě sledování xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu píku.
Není-li xxxx xxxxxxxxx splněno, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nepotvrzenou.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 0,5 xx/xx x 2,5 mg/kg,
- 0,75 xx/xx u obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx a 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5 xx/xx.
7.3 Procentní xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx bylo 5 vzorků xxxxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Tyto xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx směsí premixů, x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxx (O 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (A 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx pocházela xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx jednou xxxx dvakrát. (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x níže xxxxxxx xxxxxxx:
X: počet xxxxxxxxxx
x: xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 X 100 |
Xxxxxx 2 O 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Vzorek 4 X 1 |
Vzorek 5 X 1 |
|
|
L |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
A |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
průměrná xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Poznámky
Musí xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxx oblasti xxxxxxxxxxx.
XXXX C
STANOVENÍ XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Účel a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v krmivech, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx předupraví xxxxx x poté xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X krmiv xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxx xxxxx směsí vody, xxxxxxxx x acetonitrilu xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx fází x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Metanol
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x = 100 %
3.4 Xxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x acetonitrilu 1 + 1 (V + X)
500 ml xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx x 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx octová, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.3) xx smísí xx 100 xx xxxx.
3.7 Octan xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx roztok, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x octanu xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx x 700 xx xxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xX xx 6,0. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx objemu 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.8) xx rysku a xxxxxxxx xx.
3.10 Mobilní xxxx xxx HPLC
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) se xxxxx se 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx membránový xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,22 μm (4.5) x xxxxx xx xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx lázni xx xxxx 10 minut).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, čistý, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x v ultrazvukové xxxxx (4.7) se xxxxxxxx xx směsi xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx ultrazvuku xx xxxxxx zchladí xx pokojovou teplotu, xxxxxx xx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx se xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1). Přidá se xx 30 xx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μg xxxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 10 mg/kg se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nižší xxx 2,0 μg/ml.
3.12. Xxxx xxxx a xxxxx metanolu a xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + V)
300 xx xxxx se smísí xx 700 xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Filtrační papír xxxxxxxxxxxx, např. Xxxxxxx XX/X xxxx xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx kolona (délka 300 až 400 xx, xxxxxxxx přibližně 10 xx) x xxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx a kónicky xxxxxxx skleněnou xxxxxx; x xxx xxxxxxx xx do xxxxxx xxxxx kolony xxxxx xxxx zátka xx xxxxxxxx vaty.
4.4 Xxxxxxxx xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx systémem xxx xxxxxxxxxxx objemy 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μx, 300 xx x 4 xx, xxxxxx materiálem X18
4.4.2 Ultrafialový detektor x xxxxxxxxxx nastavením xxxxxx délky xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx x xxxxxxx rozsahem xx 225 xx 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost pórů 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx je xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx kroky xx xxxxx třeba xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx resp. xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý pokus
Pro xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Slepý vzorek xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1), xx kterému xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství carbadoxu xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 50 mg/kg se 5,0 ml základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx. Roztok se x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Přidá xx 10 g xxxxxxx vzorku, promíchá xx a nechá xx 10 xxxxx xxxx, xxx xx xxxxx s xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxx obsaženému. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 ml xx s přesností xx 0,01 x xxxxxx 10 x xxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx se a xxxxx se 5 xxxxx stát. Poté xx přidá 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx uzavře x poté xx 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx sklovláknitý xxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxx k xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 ml se x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 x xxxxxxxxx xxxxxxx. Přidá xx 15,0 ml xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 35,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 xxxxx xx protřepává xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxxxx papírový xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx dá xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx. Xxxxx xx 15,0 xx vody, doplní xx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx by xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a poté xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (> 2 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 250 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 0,2 x nemletého vzorku. Xxxxx se 45,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 105,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5). Uzavřená xxxxx xx xx 15 xxxxx dá xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx papírový xxxxx (4.2). Xxxxxxxx filtrátu xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.12), xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μg/ml (xxx 10 % xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) a poté xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx x oxidem xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx kolony (4.3) xx xxxxxx 4 x xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Čištění xxxxxx
Xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu (5.2.1) x xxxxx 2 xx xxxxxx se xxxxxxxxx. Následujících 5 xx se xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx xx použije xx stanovení xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Stanovení XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx uvedené xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx, xxx použít xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx s obrácenou xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, náplň X18, 10 μx
Xxxxxxx xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x acetonitrilu (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx objem: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx x retenčních xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx křivka
Každý xxxxxxxxxx roztok (3.11.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x měří xx xxxxx (plochy) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx tak, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx střední výšky (xxxxxx) xxxx x xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx vzorku [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx premixy x (5.2.3) pro xxxxxxxxx] xx nastřikuje xxxxxxxxxx x zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx kalibrační xxxxxx (5.4.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx carbadoxu x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · V1 / x [mg/kg]
kde
J = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x extraktu vzorku (5.3.2) x μg/ml
V1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx)
x = navážka xxxxxx x g
6.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxx:
x = X · X1 · x / x [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx carbadoxu x extraktu xxxxxx (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μg/ml
V2 = xxxxx xxxxxxxxx směsi (xx. 50 ml xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 (premixy) xxxx 5.3.2 (přípravky)
m = xxxxxxx vzorku x x
7. Kontrola xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx analytů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X extraktu vzorku xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2.). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx carbadoxu x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx přidaného množství x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční výšce xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a standardu xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x oblasti, která xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Mezi 225 x 400 xx se xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx oběma spektry xxxx xx žádném xxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % relativní absorpce xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx mezi xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, považuje se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % vyšší xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx by xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Výsledky hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx 6 xxxxx, 4 xxxxxxx x 3 přípravky xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx zkoumán xxxxxxx (Přesnější xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Journal xx XXXX International, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Výsledky (x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: počet laboratoųķ
N: xxxxx xxxxxxxxxżxx xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx x krmiv
|
Vzorek 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [mg/kg] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Tabulka 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [g/kg] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |