Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x krmivech, xxxx xxxxxxxx 71/250/EHS x 73/46/XXX a zrušuje xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx s xxxxxxxx xxx EHP)
KOMISE XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx na směrnici Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970, xxxxxx se xxxxxx metody xxxxxx xxxxxx x analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx Xxxxx o xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, a xxxxxxx xx článek 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 70/373/EHS xx xxxxxx kontroly xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, zda xxxx xxxxxxx požadavky xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx krmiv, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 45/1999 [3], musí xxx xxx xxxxxxxxxxx uváděn xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx nebo xxxxx; že xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx doplňkové xxxxx xx xxxxxx xxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2788/98 ze xxx 22. prosince 1998, xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxx v krmivech x ohledem xx xxxxxxx povolení xxxxxxxx xxxxxxxxx stimulátorů [4], x že xx xxxxx úřední kontrola xxxxxxx protiprávního xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) xxxxxxxx x tomu, xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxx xxxxx;
(4) xxxxxxxx x xxxx, xx první xxxxxxxx Komise 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [5], naposledy pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx; xx x ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, a proto xx xxxxx xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 73/46/EHS xx dne 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx stanoví analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [7], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX, xx xxxxxxx mimo jiné xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx (vitamin X); xx x ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx vhodné xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(6) vzhledem x tomu, že xxxxx směrnicí Xxxxxx 74/203/XXX xx xxx 25. března 1974, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/EHS [9], xx stanoví xxxxxxxxxx metody pro xxxxx a produkty xxxx odbourávání xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx řízky x xxxxxxxxx xxxxx x xxx, sušené xxxxx xxxxx a xxxxx chrást, xxxxxxxxxx xxxx, sušené xxxxxxxx, xxxxxxx obsahující xxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, dinitolmid, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx (xxxxxx X3); xx s xxxxxxx na xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsané xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx je xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xx analýzy xxx úřední kontrolu xxxxxx xxxxxxxx, diclazurilu x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx provádějí xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx 71/250/XXX xx mění xxxxx:
1. X článku 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx silice" x "xxxxxxxxxxx".
2. Body 8 x 13 xxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxx 73/46/EHS xx xxxx takto:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx xxxxxxx.
Článek 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX se xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Členské xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx a správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. xxxxx 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx opatření přijatá xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxx xxxxx učiněn xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx 6
Tato xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.
Xxxxxx 7
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 20. xxxxx 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Xx. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Úř. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. věst. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX A
STANOVENÍ XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Účel x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x premixech. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 xx/xx, mez stanovitelnosti 25 mg/kg.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Xx xxxxxxx mobilní xxxx x membránové xxxxxxxx se obsah xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX) na xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxx xxxxxxx pro XXXX
3.4 Xxxxxx dihydrofosforečnanu sodného, x = 0,1 xxx/x
13,80 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x odměrné xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx sodného, x = 1,6 xxx/x
224,74 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 ml, xxxxxx se vodou (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX (viz poznámka 9.1)
Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X). Roztok xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.3) x xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx se s xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx x 80 xx metanolu (3.1) x xxxxxxx xx xx 10 xxxxx do ultrazvukové xxxxx (4.4). Po xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx zchladí xx xxxxxxxxx xxxxxxx, doplní xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.71) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx, xxxxxx xx xxxxx extrakční xxxxx (3.8) a xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx odměrných xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7.2), doplní xx po xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 μg amprolia x 1 xx. Xxxxxxx se musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.8 Extrakční xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) a xxxx 2 + 1 (V + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxx XXXX se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 10 μx, 125 xx x 4 xx, xxxx. Nucleosil 10 XX, 10 μx, xxxx xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx detektor x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vlnové xxxxx xxxx diodový xxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx pórů 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
4.5 Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) by xx měl xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx zjišťuje analýzou xxxxxxx vzorku, xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxx amprolia xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx xx 10,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx x xxxxxx se xxxxxx na přibližně 0,5 xx. Poté xx xxxxx 50 x xxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx se 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx metodou. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxx společně xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx výtěžek xxx zjistit odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx a xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx amprolia xx xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,01 g xxxxxx 5 až 40 x xxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), xxxx xx 1 hodinu xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Alikvóta xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx obsah xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx se (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx naředěného roztoku xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx HPLC (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (obsah amprolia 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xx Xxxxxxxxxxxxx baňky objemu 500 xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 x xxxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.8). Xx xxxxx se 15 xxxxx xxxxxx x ultrazvukové xxxxx (4.4) xxxx xx 1 xxxxxx protřepává xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) na xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx a xxxxxxx xx. 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Parametry
Níže uvedené xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx; lze xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke srovnatelným xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μm xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 ml/min
Vlnová xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 1,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx střední výšky (xxxxxx) píků kalibračních xxxxxxx x xx xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μg/ml.
5.3.3 Xxxxxxxxx roztoku xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx (5.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx, xxxxxxx se používá xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx kalibračních xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x vyjádření xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx vzorku xx xxxxx kalibrační xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku x μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx w x xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · J · x / x [mg/kg]
kde
V = xxxxx extrakční xxxxx xx xxxxxxx x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2) x μg/ml
f = xxxxxx ředění xxxxx 5.2
x = navážka xxxxxx x g
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 2,0 μx/xx.
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx přidá vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx x extraktu vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx neměla xx šířky původního xxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxxxx o xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x xxxxxxx, která xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx činí ± 2 xx.
x) Mezi 210 a 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx chromatogramu xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx lišit. Toto xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 210 x 320 xx xx spektra xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, vrcholu a xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx jsou xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx
- x xxxxxx xxxxxxxx mezi 25 mg/kg x 500 xx/xx překročit 15 % vyššího xxxxxxxx,
- u obsahu xxxxxxxx mezi 500 xx/xx a 1000 xx/xx překročit 75 xx/xx,
- x xxxxxx xxxxxxxx vyššího xxx 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % vyššího xxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx hromadné analýze xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 1 až 3), xxxxxxxxx xxxxxx (vzorek 4) a premix (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx uvedené tabulce.
L: xxxxx xxxxxxxxxx
x: počet xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: variační xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [mg/kg] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx vzorek xxxxxx, xxxxxx se xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx před xxxxx xxxxxxxx. Xxx použití xxxx xxxxxx by xx amprolium a xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx x xxxxxx separovány xxxxxxx (4.1.1) použitou x xxxx xxxxxx, xx xx mělo xx 50 % acetonitrilového xxxxxx mobilní xxxx (3.6) xxxxxxxx metanolem.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (x = 0,2 mol/l) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (c = 0,1 xxx/x) xxxxxx při 246 xx x 262 xx. Xxxxxxxx xx xxxx činit při 246 xx 0,84 x xxx 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx xx xxxx xxx ředit xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx iontové xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX DICLAZURILU
2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 mg/kg, xxx stanovitelnosti 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx přidání xxxxxxxxx standardu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. X xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx čistí xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxx X 18. Diclazuril ze x xxxxxxx eluuje xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxx. Xx xxxxxxxx xx zbytek xxxxxxxx x XXX/xxxx. X xxxxxxx xx extrakt xxxxxx a xxxxxx xx rozpustí x XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx stanoví (čtyřsložkovou) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x x použitím xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.2 Xxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TBHS)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (XXX)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 g/ml
3.8 Xxxxxxxxxx substance: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml se x přesností xx 0,1 mg xxxxxx 25 xx diclazurilu (3.8), xxxxxxxx se x XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Roztok je xxx teplotě 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.8.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Odměrná baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx xx x chladnici. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx měsíc.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx základní xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx se x XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Odměrná xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a uchovává xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx DMF (3.6) po xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx se v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1000 mg/ml (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x premixu x xx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 100 xx se s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx p/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx se x DMF (3.6) x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), doplní XXX (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx napipetuje 2,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2). Xxxxx se 16 xx DMF (3.6), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx fází X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Xxxx Elut
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: metanol xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 xx xxxxxxxx (3.5) xx napipetuje 5,0 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Mobilní xxxx xxx HPLC
Eluční xxxxxxxxxxxx A: roztok xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 g xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 g XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x 1000 xx xxxx x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx B: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Eluční xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx HPLC xxx xxxxxxxxxxxx gradient
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 3 μx, 100 mm x 4,6 xx, xxxx. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vlnové xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.3 Vakuová rotační xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Vakuové xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx přítomny ani xxxxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx prokazatelné.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx se x 50 x xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x znovu xx několikrát xxxxxxxx, xxx se začne x xxxxxxxx (5.2).
Není-li x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 500 xx xx s xxxxxxxxx na 0,01 x xxxxxx 50 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2) x 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.12) a baňka xx xxxxxx. Xxxx xx přes noc xxxxxxxxxx xx třepačce (4.1) a poté xx xxxxx 10 xxxxx stát. Xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxx skleněné nádoby x xxxxx xx 20 ml xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx směsi (3.12) x xxxx, 65 + 35 (X + X). Xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxxx látka x xxxxxxx standard se xxxxxx 25 ml xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxx, 80 + 20 (X + X). Xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °X x xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x 1,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 1,5 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) a xxxx xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 g xxxxxx. Xxxxx se 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) a 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxxx xx xxxxxx. Xxxx se xxxx xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 10000/x xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx v xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx kulaté xxxxx xxxxxx velikosti. V xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx zahustí xx xxxxxxxxx xxxxx při 60 °X xxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx x 10,0 xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx HPLC
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxx hodnoty, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.2.1): |
100 xx x 4,6 mm, xxxxx Xxxxxxxx XXX, 3 μx, nebo xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx octanu xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— xxxxxxx xxxxxxxx: X + X + X = 60 + 20 + 20 (X + X + X) |
||
|
— po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 30 xxxxx xx: X + B + C = 45 + 20 + 35 (X + X + X) 10 minut xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μl |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx chromatografického systému xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Stanovení xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x interního xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx w (mg/kg) xx vzorku se xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = hd,s · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 10 V / x [mg/kg]
kde
hd,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu x kalibračním roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
X = objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / hi,s · xx,x · Jd,c · 0,02 V · x / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hi,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
m = xxxxxxx vzorku v x
X = objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx diclazurilu x xx/xx v xxxxxxx
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxx xxxxxx množství kalibračního xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx by xxxx odpovídat xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx diclazurilu x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Šířka píku x poloviční xxxxx xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxx standardu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Vlnová xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx chromatogramu xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, která xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxx detekci xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx spektrum xxxxxx x xxxxxxxxxx spektrum xx xxxxxxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném místě xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 nm xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx vzorku nesmějí x oblasti xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx stejná x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku.
Není-li xxxx xxxxxxxxx splněno, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x téhož vzorku xxxxx překročit xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x obsahu xxxxxxxxxxx mezi 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5 mg/kg.
7.3 Procentní xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (slepého) xxxxxx xx procentní xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx hromadné analýzy
Při xxxxxxxx analýze xxxx 5 vzorků zkoumáno 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx sestávaly xx xxxx xxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (X 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (XX) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx byly xxxxxxxx, xxx xxxxx ze xxxxxx zkoumaly xxxxxx xxxx xxxxxxx. (Přesnější xxxxx x xxxx xxxxxxxx analýze xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: počet xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx odchylka srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 X 100 |
Xxxxxx 2 O 100 |
Xxxxxx 3 L 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Xxxxxx 5 X 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
sR [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx obsah [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxxx je x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX CARBADOXU
Metyl-3-(2-chinoxalinylmetylén)-carbazat-N1, X4-xxxxxx
1. Účel a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti xxxx 1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx přefiltrovaného extraktu xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx. X premixů x xxxxxxxxx xx alikvóta xxxxxxxxxxxxxxx extraktu přímo xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x obrácenou fází x použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty pro XXXX
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x = 100 %
3.4 Xxxx hlinitý: xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx X
3.5 Směs metanolu x acetonitrilu 1 + 1 (V + X)
500 ml xxxxxxxx (3.1) se xxxxx s 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx octové (3.3) xx smísí xx 100 xx xxxx.
3.7 Xxxxx xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Voda xxxxxxx xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x octanu xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx x 700 ml xxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xX xx 6,0. Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx vodou (3.8) xx rysku x xxxxxxxx xx.
3.10 Mobilní xxxx xxx XXXX
825 xx xxxxxxxxxx ústojného xxxxxxx (3.9) xx xxxxx se 175 xx acetonitrilu (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x velikostí xxxx 0,22 μm (4.5) x xxxxx xx xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx xxxxx po xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx substance:
Carbadox, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (viz xxx 5. Postup)
Do xxxxxxx xxxxx objemu 250 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx fólií (nebo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x chladnici. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx objemu 100 xx se převede 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1). Přidá xx xx 30 xx xxxx, xxxxxx se xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x promíchá xx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μg xxxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 10 xx/xx xx xxxx xxxxxxxxxxx kalibrační xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,0 μg/ml.
3.12. Xxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + X)
300 xx xxxx xx xxxxx xx 700 xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetická xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx papír xxxxxxxxxxxx, xxxx. Whatman XX/X nebo xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx kolona (xxxxx 300 až 400 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx) x xxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx skleněnou kolonu; x tom případě xx xx xxxxxx xxxxx kolony xxxxx xxxx xxxxx ze xxxxxxxx xxxx.
4.4 Zařízení xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Separační xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μx, 300 xx x 4 xx, xxxxxx materiálem X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx nastavením xxxxxx délky xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 do 400 xx
4.5 Membránový xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μm
4.6 Membránový xxxxx, velikost xxxx 0,45 μx
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx je xxxxxxxxxxxxx. Všechny xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx resp. xxxx xxxxxx hliníkovou xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Pro xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje analýzou xxxxxxx vzorku (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx na xxxxx 50 mg/kg se 5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1) xxxxxxx xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 200 xx. Roztok se x xxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxx xx 10 x xxxxxxx vzorku, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 10 minut xxxx, xxx xx xxxxx s extrakcí (5.2).
Xxxx-xx k xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx provést xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Extrakce
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy baňky xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 10 g xxxxxx. Xxxxx xx 15,0 ml vody, xxxxxxxx se a xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx přidá 35,0 xx směsi xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x poté se 30 xxxxx protřepává xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxx k xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 ml se x xxxxxxxxx na 0,001 g xxxxxx 1 x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 5 xxxxx stát. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx uzavře x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx papírový xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xx xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx. Xxxxx se 15,0 xx xxxx, doplní xx směsí metanolu x acetonitrilu (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx přibližně 10 μx/xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (> 2 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 250 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 0,2 x xxxxxxxxx vzorku. Xxxxx se 45,0 xx xxxx, promíchá xx x xxxxx xx 5 minut xxxx. Poté xx xxxxx 105,0 ml xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5). Uzavřená xxxxx se xx 15 xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) x xxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Roztok xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2). Alikvóta xxxxxxxx xx xxxxx směsí xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.12), xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μx/xx (xxx 10 % přípravek xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Alikvóta se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí xxxx 0,45 μx (4.6) x poté xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Příprava xxxxxx x oxidem xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.3) se vpraví 4 g oxidu xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx kolony x xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu (5.2.1) x xxxxx 2 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx se zachycuje, xxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Stanovení XXXX
5.4.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx, lze xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx s obrácenou xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, náplň X18, 10 μx
Xxxxxxx xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x acetonitrilu (3.2), 825 + 175 (X + V)
Průtoková xxxxxxxx: 1,5 xx 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μl
Vlnová délka xxxxxxx: 365 nm
Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μg/ml, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x retenčních xxxx.
5.4.2 Kalibrační xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx nastřikuje několikrát x měří xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx koncentracích. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx tak, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx x xx xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx koncentrace v μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx vzorku [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx xxxxxxx x (5.2.3) pro přípravky] xx xxxxxxxxxx několikrát x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx carbadoxu.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx výšky (plochy) xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx carbadoxu x (xx/xx) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 / m [xx/xx]
xxx
X = koncentrace carbadoxu x xxxxxxxx vzorku (5.3.2) v μx/xx
X1 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
6.2 Xxxxxxx x přípravky
Obsah xxxxxxxxx w (mg/kg) xx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = X · X1 · x / m [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx carbadoxu x xxxxxxxx xxxxxx (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx extrakční směsi (xx. 50 ml xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2 (premixy) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx vzorku x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.11.2.). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného xxxxxxxx x xxxxxx extraktu xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx neměla xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx extraktu vzorku xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx následujících kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x standardu xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx musí souhlasit x xxxxxxx, xxxxx xx určena rozlišovací xxxxxxxxxx detekčního systému. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Mezi 225 x 400 xx se spektrum xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx a odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxxx xxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 x 400 xx se spektra xxxxxxxx vzorku xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v oblasti xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx x xxxxxx carbadoxu 10 xx/xx překračovat 15 % vyšší xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx výtěžek měl xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx 6 xxxxx, 4 premixy x 3 xxxxxxxxx xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Každý xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx údaje x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x xxxxxxxx extrémních xxxxxx) xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx laboratoųķ
N: xxxxx xxxxxxxxxżxx hodnot
Sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ koeficient opakovatelnosti
SR: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ koeficient xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Vzorek 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
sr [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx analýzy x premixů a xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |