Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/27/ES
ze xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x krmivech, mění xxxxxxxx 71/250/XXX a 73/46/XXX x xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx x xxxxxxxx pro XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s ohledem xx Smlouvu x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. července 1970, kterou se xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], naposledy pozměněnou Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Finska a Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) vzhledem x tomu, že xxxxx směrnice 70/373/XXX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx účelem xxxxxxxx, zda xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx předpisů xx xxxxxx a xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x analytickými xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) vzhledem x xxxx, že podle xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 45/1999 [3], musí xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx tyto xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx; xx povolení xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2788/98 xx xxx 22. xxxxxxxx 1998, kterým xx xxxx směrnice Xxxx 70/524/XXX o xxxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x že xx xxxxx úřední xxxxxxxx xxxxxxx protiprávního xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) vzhledem x xxxx, xx xx třeba xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx těchto xxxxx;
(4) xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [5], xxxxxxxxx pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx hořčičnou xxxxxx x xxxxxxxxxx; že x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx nejsou xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 73/46/XXX xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [7], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX, xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx (xxxxxxx A); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx vhodné xxx xxxxxxxxx účel, x xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(6) vzhledem x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Komise 74/203/XXX xx xxx 25. března 1974, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx metody Společenství xxx úřední kontrolu xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/EHS [9], xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx a produkty xxxx xxxxxxxxxxx vysoké xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx řízky x xxx, sušené xxxxx xxxxx a xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx (xxxxxx X3); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx již xxxxxx xxxxxx xxx zamýšlený xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(7) xxxxxxxx k xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx úřední xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, diclazurilu x carbadoxu x xxxxxxxx se provádějí xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx 71/250/XXX xx mění xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx slova "xxxxxxxx silice" a "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx zrušují.
Článek 3
Xxxxxxxx 73/46/XXX xx xxxx xxxxx:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX se xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Členské státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. října 1999. Neprodleně x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxxxx používat xx 1. listopadu 1999.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxx směrnici xxxx xxxx být takový xxxxx učiněn xxx xxxxxx xxxxxxx vyhlášení. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx státy.
Xxxxxx 6
Tato xxxxxxxx xxxxxxxx x platnost xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Článek 7
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 20. xxxxx 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. věst. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. věst. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Úř. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. věst. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
PŘÍLOHA
ČÁST X
XXXXXXXXX AMPROLIA
1-[(4-amino-2-propyl-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx
1. Účel x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x premixech. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 xx/xx, xxx stanovitelnosti 25 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx směsí xxxxxxxx x xxxx. Xx zředění mobilní xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx obsah xxxxxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxxx xxxxxxxxx x použitím xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Acetonitril čistoty xxx HPLC
3.3 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného, x = 0,1 xxx/x
13,80 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx xxxxx x promíchá xx.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 g xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě (3.3) x odměrné xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (V + V + X). Xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.3) x xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx lázni (4.4) xx dobu 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, čisté, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, E 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok amprolia, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 50 xx amprolia (3.7), xxxxxxxx xx x 80 xx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxxx xx na 10 xxxxx do ultrazvukové xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx vodou xx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 xx základního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.71) xx napipetuje xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml, xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx xx. Roztok xx při xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x promíchá se. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 μx xxxxxxxx x 1 ml. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (V + X)
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Zařízení pro XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx injektované xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 10 μm, 125 xx x 4 xx, xxxx. Nucleosil 10 XX, 10 μx, xxxx podobná
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx detektor x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx diodový xxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx PTFE, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Membránový filtr, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.4 Ultrazvuková lázeň
4.5 Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx měl provést xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxx ani rušící xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl mít xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx rušící xxxxx by neměly xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo přidáno xxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx amprolia xx xxxxxx. Pro obohacení xx xxxxx 100 xx/xx xx 10,0 xx základního standardního xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 250 xx x roztok se xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxx xx přidá 50 x slepého xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx stát x xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx, než se xxxxx x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx vzorek podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx metodou. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx amprolia xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x procentní xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx x xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx amprolia se xx Erlenmayerovy baňky xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 5 xx 40 x xxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 minut xxxxxx x ultrazvukové xxxxx (4.4), xxxx xx 1 hodinu xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx fází (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx se (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx filtr (4.2) x xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Xxxxx obsahu xxxxxxxx se do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 xx 4 g xxxxxxx x přidá xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx se 15 minut působí x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx zředí mobilní xxxx (3.6) xx xxxxx amprolia xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx (4.2) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 mm x 4 xx, např. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X)
Xxxxxxxxx rychlost: 0,7 xx 1 ml/min
Vlnová xxxxx detekce: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Sestrojení xxxxxxxxxx křivky
Každý kalibrační xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx několikrát x xxxx xx střední xxxxx (plochy) píků xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxx, xx xx na pořadnici xxxxxxx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μg/ml.
5.3.3 Xxxxxxxxx roztoku xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx používá xxxxx množství xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx u xxxxxxx vzorku se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku x μx/xx.
Xxxxx amprolia x x xx/xx ve xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
x = X · J · x / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μg/ml
f = xxxxxx ředění podle 5.2
x = navážka xxxxxx v x
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx nebo pomocí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μx/xx.
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx píku xxxxxxxx. Šířka píku x xxxxxxxxx xxxxx xx xx neměla xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx délka při xxxxxxxxx absorpci vzorku x xxxxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx x xxxxxxx, která xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Xxxx 210 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx mezi 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx lišit. Toto xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 210 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl mezi xxxxxxxx dvou souběžných xxxxxxxxx x téhož xxxxxx xxxxx
- u xxxxxx xxxxxxxx xxxx 25 xx/xx x 500 mg/kg xxxxxxxxx 15 % vyššího xxxxxxxx,
- x obsahu xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx a 1000 xx/xx překročit 75 xx/xx,
- x xxxxxx xxxxxxxx vyššího xxx 1000/xx překročit 7,5 % vyššího xxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx by xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (vzorky 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Výsledky xxxx shrnuty v xxxx uvedené tabulce.
L: xxxxx laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx vzorek) |
Vzorek 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx vzorek xxxxxx, xxxxxx se xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx píkem xxxxxxxx. Při použití xxxx xxxxxx by xx amprolium x xxxxxx měly xxxxxxx. Xxxxxx-xx amprolium a xxxxxx separovány kolonou (4.1.1) použitou v xxxx xxxxxx, xx xx xxxx xx 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) nahradit metanolem.
9.2 Xxxxx britského lékopisu xxxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (x = 0,2 xxx/x) x xxxxxxxx chlorovodíkové (x = 0,1 mol/l) xxxxxx při 246 xx a 262 xx. Absorpce xx xxxx činit xxx 246 xx 0,84 x xxx 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx xx vždy xxx xxxxx mobilní xxxx, jelikož xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx ambrolia xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX DICLAZURILU
2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx slouží xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x krmivech x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 xx/xx, xxx stanovitelnosti 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx patronou s xxxxx xxxx C 18. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx metanolu xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxx rozpustí x XXX/xxxx. U xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx rozpustí x XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx stanoví (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx fází x s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Činidla
3.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.2 Xxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TBHS)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.6 N,N-dimetylformamid (XXX)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx substance: diclazuril XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx x přesností na 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), rozpustí xx x XXX (3.6), xxxxxx se XXX (3.6) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx baňka se xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx použije xxxxxxx baňka x xxxxxxx skla) a xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.8.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), doplní xx XXX (3.6) po xxxxx a xxxxxxxx xx. Odměrná xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx odměrná xxxxx x xxxxxxx xxxx) x uchovává xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °C stálý xxxxx xxxxx.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx základní xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky objemu 50 xx xx x přesností xx 0,1 mg xxxxxx 25 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx substance (3.9), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), doplní xx DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x hnědého xxxx) x uchovává xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx standardní roztok, 50 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx xx převede 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx se v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.3 Interní standardní xxxxxx pro xxxxxxx, x/1000 xx/xx (p = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x mg/kg)
Do odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx p/10 xx xxxxxxx standardní xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x XXX (3.6) x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), xxxxxx XXX (3.6) po rysku x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx roztok, 2 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 2,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx se 16 xx DMF (3.6), doplní xx xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok se xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.
3.11 Extrakční xxxxxxx x tuhou xxxx X 18, sorpční xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Xxxx Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 xx xxxxxxxx (3.5) se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx se.
3.13 Xxxxxxx xxxx pro XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: roztok xxxxxx amonného a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx amonného (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) xx xxxxxxxx v 1000 xx xxxx x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Eluční xxxxxxxxxxxx B: acetonitril (3.4)
3.13.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx třepačka
4.2 Zařízení xxx XXXX pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx fází, xxxxxx 3 μx, 100 xx x 4,6 xx, xxxx. Xxxxxxxx XXX nebo xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vlnové xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx zařízení
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Měl xx se xxxxxxx xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx rušící xxxxx xx xxxxxx xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu xx xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxx 1 xx/xx xx x 50 g xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Není-li x xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx již xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx společně xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x procentní xxxxxxx xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva
Do Erlenmayerovy xxxxx objemu 500 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 50 x xxxxxx. Přidá xx 1,00 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxxx xx xxxxxx. Směs xx přes xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) x poté xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxxx nádoby x zředí xx 20 xx vody. Xxxxx xxxxxx xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx pomocí xxxxx (4.5). Patrona xx vymyje 25 xx xxxxx z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x vody, 65 + 35 (X + X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx a xxxxxxx standard xx xxxxxx 25 xx xxxxx z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (V + X). Xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °X x xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x 1,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 1,5 xx vody (3.1) x xxxxxxxx xx. Roztok se xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx (4.4) x xxxx xx xxxxxxx xx stanovení pomocí XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxx se 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x 200 xx extrakční xxxxx (3.12) x xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) x xxxx se nechá 10 minut stát. Xxxxxxxx 10000/p ml (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx x mg/kg) xxxxxxxxxxxx xx převede xx kulaté xxxxx xxxxxx velikosti. X xxxxxxx odparce (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °X dosucha. Xxxxxx xx rozpustí x 10,0 xx XXX (3.6), přidá xx 15,0 xx xxxx (3.1) a xxxxxxxx xx. Poté xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx HPLC
5.3.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx hodnoty, xxx xxxxxx xxxx parametry, xxxxx vedou ke xxxxxxxxxxxx výsledkům:
|
— Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 xx x 4,6 xx, xxxxx Xxxxxxxx XXX, 3 μx, nebo xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx fáze: |
Eluční xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx xxxxxx amonného x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— lineární xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— výchozí xxxxxxxx: X + X + C = 60 + 20 + 20 (X + X + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 30 xxxxx do: X + X + X = 45 + 20 + 35 (V + X + X) 10 xxxxx vyplachovat X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 ml/min |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μl |
|
|
— Xxxxxx xxxxx detekce: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx kontroluje několikanásobným xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x stanoví xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = hd,s · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 10 X / x [mg/kg]
kde
hd,s = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,c = výška (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x kalibračním roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
X = xxxxx extrakční xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx diclazurilu x (xx/xx) ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = hd,s · hi,c · / xx,x · xx,x · Xx,x · 0,02 X · x / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx vzorku x x
X = xxxxx xxxxxxxxx směsi podle 5.2.1 (tj. 2,5 xx)
x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx x xxxxxxx
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx diclazurilu x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Šířka píku x xxxxxxxxx xxxxx xx xx neměla xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxx standardu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx odchylovat x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Vlnová xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx oblast obvykle xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 230 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vrcholech píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném místě xxxxx než 15 % xxxxxxxx standardního xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 nm xx spektra extraktu xxxxxx na xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x oblasti spektra xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce lišit. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx sledování xxxxx než 15 % xxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 mg/kg x 2,5 mg/kg,
- 0,75 xx/xx u xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5 mg/kg.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx by xxxxxxxxx xxxxxxx xxx činit xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 5 xxxxxx xxxxxxxx 11 laboratořemi. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx ze xxxx směsí premixů, x nichž jedna xxxx smísena s xxxxxxxxxx (X 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx pocházela xx 3 různých xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx pověřeny, xxx xxxxx ze xxxxxx zkoumaly xxxxxx xxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx o xxxx xxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx of AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx odchylka srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx koeficient srovnatelnosti
|
Vzorek 1 X 100 |
Vzorek 2 X 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Xxxxxx 4 Z 1 |
Xxxxxx 5 X 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [mg/kg] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
CVr [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxx prokázáno, že xxxxxx xxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Účel x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx předupraví xxxxx x poté xx extrahuje směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X krmiv se xxxxxxxx přefiltrovaného xxxxxxxx xxxxxxx x koloně x xxxxxx xxxxxxxx. X premixů a xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přímo xxxxx xxxxx vody, xxxxxxxx x acetonitrilu xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx vysoce účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenou xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Metanol
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x = 100 %
3.4 Xxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (X + X)
500 xx xxxxxxxx (3.1) se xxxxx s 500 xx acetonitrilu (3.2).
3.6 Xxxxxxxx octová, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.3) se smísí xx 100 ml xxxx.
3.7 Xxxxx xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.9 Octanový xxxxxxx roztok, c = 0,01 mol/l, xX = 6,0
0,82 x octanu xxxxxxx (3.7) xx rozpustí x 700 xx xxxx (3.8) a xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx pH xx 6,0. Roztok xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 ml, doplní xx xxxxx (3.8) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xx xxxxx se 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí xxxx 0,22 μm (4.5) x xxxxx se xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 10 minut).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (viz xxx 5. Postup)
Do odměrné xxxxx xxxxxx 250 xx se s xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx odměrná xxxxx x hnědého xxxx) x xxxxxxxx xx v chladnici. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx převede 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1). Přidá xx xx 30 xx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μg carbadoxu x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx stanovení xxxxxxxxx v krmivech xxxxxxxxxxxx xxxx než 10 mg/kg xx xxxx xxxxxxxxxxx kalibrační xxxxxxx xxxxxxxxxxx nižší xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx xxxx a xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + X)
300 xx xxxx xx xxxxx xx 700 ml xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetická xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxx XX/X xxxx podobný
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxx 300 xx 400 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx) x xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx a kónicky xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx; x tom xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx vloží xxxx xxxxx xx xxxxxxxx vaty.
4.4 Zařízení xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx kolona xxx chromatografii x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μm, 300 xx x 4 xx, xxxxxx xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Ultrafialový detektor x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx x měřicím xxxxxxxx xx 225 do 400 xx
4.5 Membránový xxxxx, velikost pórů 0,22 μm
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost xxxx 0,45 μm
4.7 Ultrazvuková xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx je xxxxxxxxxxxxx. Všechny kroky xx proto xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx použít hnědého xxxx xxxx. xxxx xxxxxx hliníkovou xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx xxxxxxx xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx vzorek xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx kterému xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 50 xx/xx xx 5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx. Xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Přidá xx 10 g xxxxxxx vzorku, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 10 xxxxx xxxx, xxx xx xxxxx s xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx metodou. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx již xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným a xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Extrakce
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 ml xx s xxxxxxxxx xx 0,01 g xxxxxx 10 x xxxxxx. Přidá se 15,0 ml vody, xxxxxxxx xx a xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx přidá 35,0 xx směsi xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxx xx 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2) x takto xx xxxxxxxxxx k čištění (5.3).
5.2.2 Premixy (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 ml xx x přesností na 0,001 g xxxxxx 1 x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx stát. Xxxx xx přidá 35,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 minut xx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xx xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 ml. Xxxxx se 15,0 xx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx rysku x xxxxxxxx xx. Koncentrace xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Alikvóta xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a poté xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.2.3 Přípravky (&xx; 2 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 0,2 x xxxxxxxxx vzorku. Xxxxx se 45,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 minut xxxx. Xxxx xx xxxxx 105,0 ml xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx se xx 15 xxxxx dá xx ultrazvukové xxxxx (4.7) x poté xx 15 minut xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2). Xxxxxxxx filtrátu xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.12), aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μx/xx (xxx 10 % přípravek xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Příprava xxxxxx x oxidem xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx kolony (4.3) se xxxxxx 4 x xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxx x xxxxxx hlinitým xx xxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x xxxxx 2 xx eluátu xx xxxxxxxxx. Následujících 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x nich xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx s obrácenou xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, náplň X18, 10 μx
Xxxxxxx fáze (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx 2 ml/min
Injektovaný xxxxx: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx několikanásobným nástřikem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x retenčních xxxx.
5.4.2 Kalibrační křivka
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx koncentracích. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxx, že xx na pořadnici xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků x xx abscise xxx xxxxxxxxxxxx koncentrace x μx/xx.
5.4.3 Roztok vzorku
Extrakt xx xxxxxx [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx xxxxxxx a (5.2.3) xxx xxxxxxxxx] xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x vyjádření výsledků
Ze xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx u xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx křivky (5.4.2) xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx se vypočte xxxxx xxxxxx:
x = X · V1 / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x extraktu vzorku (5.3.2) x μg/ml
V1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx x přípravky
Obsah xxxxxxxxx w (mg/kg) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = J · X1 · x / x [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μg/ml
V2 = xxxxx extrakční směsi (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 (premixy) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx kochromatografií xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, přičemž xx srovnávají spektra xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μg/ml.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xx přidá vhodné xxxxxxxx kalibračního roztoku (3.11.2.). Přidané množství xxxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx neměla xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx spektra xxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx určena rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 225 a 400 xx se xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x oblasti xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx vyšší xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 225 a 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x xxxx píku vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, jestliže xxxxxx jsou xxxxxx x odchylka mezi xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx toto kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou souběžných xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx vzorku x xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx překračovat 15 % xxxxx xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 6 xxxxx, 4 premixy x 3 xxxxxxxxx zkoumáno 8 xxxxxxxxxxxx. Každý xxxxxx xxx zkoumán xxxxxxx (Xxxxxxxxx údaje x xxxx hromadné xxxxxxx viz Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x xxxxxxxx extrémních xxxxxx) xxxx xxxxxxx x níže uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxųķ
X: xxxxx jednotlivżch hodnot
Sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx opakovatelnosti
SR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Výsledky hromadné xxxxxxx x xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [mg/kg] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
CVr [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx a xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx obsah [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |