Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. dubna 1999,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x carbadoxu x krmivech, mění xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX x zrušuje xxxxxxxx 74/203/EHS
(Text s xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Xxxx 70/373/EHS ze xxx 20. července 1970, xxxxxx se xxxxxx metody xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, a xxxxxxx xx článek 2 xxxx směrnice,
(1) vzhledem x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx 70/373/XXX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx předpisů xx jakost x xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 45/1999 [3], musí xxx xxx etiketování uváděn xxxxx amprolia x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx nebo xxxxx; xx xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx xxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 2788/98 xx xxx 22. xxxxxxxx 1998, kterým xx xxxx směrnice Rady 70/524/XXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx povolení určitých xxxxxxxxx stimulátorů [4], x xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) vzhledem x xxxx, že xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxx xxxxx;
(4) xxxxxxxx x xxxx, že první xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx krmiv [5], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx xxxx xxxx analytické xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x theobromin; xx x ohledem na xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx metody xxx xxxxxx xxx zamýšlený xxxx, x proto xx xxxxx xx xxxxxx;
(5) vzhledem x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 73/46/XXX xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [7], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX, xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx (vitamin A); xx s xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx pokrok xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx je xxxxx xx zrušit;
(6) vzhledem x xxxx, xx xxxxx směrnicí Xxxxxx 74/203/XXX xx xxx 25. xxxxxx 1974, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [8], naposledy xxxxxxxxxx směrnicí 81/680/EHS [9], xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx hmotnosti x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx řízky x xxx, xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx obsahující xxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, nicarbazin x menadion (vitami X3); xx x xxxxxxx xx vědecko-technický xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, a proto xx třeba je xxxxxx;
(7) vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské státy xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, diclazurilu x xxxxxxxxx v xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
Směrnice 71/250/XXX xx xxxx xxxxx:
1. X článku 1 xx xxxxxxx slova "xxxxxxxx xxxxxx" a "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 přílohy xx zrušují.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxx 73/46/XXX xx mění xxxxx:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Příloha II xx xxxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX se xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. října 1999. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx xxxx předpisy používat xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx učiněn xxx xxxxxx xxxxxxx vyhlášení. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx 6
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 20. dubna 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Xx. věst. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Úř. věst. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Úř. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Úř. věst. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
PŘÍLOHA
ČÁST A
STANOVENÍ XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx použití
Tato metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx stanovitelnosti 25 xx/xx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x membránové xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx katexovém xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.3 Voda xxxxxxx xxx HPLC
3.4 Xxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx se vodou (3.3) xx rysku x xxxxxxxx xx.
3.5 Xxxxxx chloristanu sodného, x = 1,6 xxx/x
224,74 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx vodou (3.3) xx rysku x promíchá xx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X). Roztok se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.3) x xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx lázni (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx substance: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Základní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx s xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se x 80 xx metanolu (3.1) x postaví xx na 10 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx zchladí xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx napipetuje xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml, xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.7.3 Kalibrační xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx napipetuje 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx po rysku xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,5, 1,0 a 2,0 μx xxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx směs
Směs xxxxxxxx (3.1) a xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxx XXXX xx vstřikovacím xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μl
4.1.1 Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, zrnění 10 μx, 125 xx x 4 xx, např. Nucleosil 10 XX, 10 μx, xxxx xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx diodový xxxxx xxxxxxxx
4.2 Membránový xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx pórů 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
4.5 Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx míchačka
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx měl provést xxxxx pokus za xxxxxx kontroly, že xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx amprolia ve xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 100 xx/xx xx 10,0 xx základního standardního xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 250 ml x xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxx xx xxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx a xxxxx se několikrát xxxxxxxx, než xx xxxxx s xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k dispozici xxxxx vzorek podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx provést xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx zjistit xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva x xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x přesností na 0,01 g xxxxxx 5 až 40 x vzorku x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx baňku xx 15 xxxxx xxxxxx x ultrazvukové xxxxx (4.4), xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx fází (3.6) xx obsah xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx se (viz xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x poté xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (obsah xxxxxxxx 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx se do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 x xxxxxxx a přidá xx 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.8). Xx xxxxx xx 15 minut xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) poté xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Alikvóta xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 xx 10 xx tohoto xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) a xxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Stanovení XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxx chromatografii (4.1.1): 125 xx x 4 mm, xxxx. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu sodného (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + V + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx detekce: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx několikrát x xxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxx, že xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v μg/ml.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx (5.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx, xxxxxxx se používá xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků
Ze xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) stanoví koncentrace xxxxxxx vzorku x μx/xx.
Xxxxx amprolia x x xx/xx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X · f / x [mg/kg]
kde
V = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 ml)
J= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx xxxxxx podle 5.2
x = navážka xxxxxx x g
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx detektoru, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.2) x kalibračního xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μx/xx.
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x xxxxxx extraktu xxx xxx xxxxxxxx xxx výška xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx amprolia v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx o xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx hodnotí xxxxx následujících xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x standardního xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x oblasti, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního systému. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 210 a 320 xx se xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx chromatogramu nesmějí x oblasti xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Toto xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx maxima jsou xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 210 a 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, vrcholu x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, považuje se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx
- u xxxxxx amprolia xxxx 25 xx/xx x 500 xx/xx xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx překročit 75 xx/xx,
- x obsahu xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % xxxxxxx výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx výtěžek měl xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx tři xxxxxxx krmiva (vzorky 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 4) a xxxxxx (xxxxxx 5). Výsledky xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X: xxxxx laboratoří
n: počet xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx srovnatelnosti
|
Vzorek 1 (xxxxx vzorek) |
Vzorek 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Vzorek 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx tiamin, xxxxxx xx xxx xxxxxxx x chromatografii xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx by xx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx kolonou (4.1.1) použitou x xxxx metodě, xx xx mělo až 50 % acetonitrilového xxxxxx xxxxxxx fáze (3.6) xxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx lékopisu xxxxxxxx spektrum xxxxxxx xxxxxxxx (x = 0,2 xxx/x) v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 0,1 xxx/x) xxxxxx při 246 xx a 262 xx. Absorpce by xxxx xxxxx xxx 246 xx 0,84 x při 262 xx 0,80.
9.3 Extrakt xx se vždy xxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx čas xxxx xxxxxxxx značně xxxxxxx xxxxxxx iontové xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x krmivech x xxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti xxxx 0,1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Princip
Po xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxxxxx extrahuje xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. X krmiv xx xxxxxxxx xxxxxxxx čistí xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxx X 18. Xxxxxxxxxx ze x xxxxxxx eluuje xxxxx metanolu xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x XXX/xxxx. X xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx rozpustí x XXX/xxxx. Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (čtyřsložkovou) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenou fází x x použitím xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.2 Xxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.5 Xxxxxxx čistoty xxx XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (DMF)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 g/ml
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx standardní roztok xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxx se x XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.8.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml
Do xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx se xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx xxxxxxx odměrná baňka x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x chladnici. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx substance: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx základní xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky objemu 50 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 25 xx interní xxxxxxxxxx substance (3.9), xxxxxxxx se x XXX (3.6), doplní xx DMF (3.6) xx rysku a xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx se obalí xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx odměrná xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx jeden měsíc.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, 50 μg/ml
Do odměrné xxxxx objemu 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx DMF (3.6) po xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou fólií (xxxx se použije xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1000 xx/xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx x/10 xx xxxxxxx standardní xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x XXX (3.6) x xxxxxxxxxxxx lázni (4.6), xxxxxx XXX (3.6) po rysku x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) a xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx se xxxxxxxxxx 2,00 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx standardního roztoku (3.9.2). Přidá xx 16 xx DMF (3.6), xxxxxx se xxxxx xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Extrakční patrona x xxxxx xxxx X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Bond Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 ml xxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: roztok xxxxxx amonného a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) xx xxxxxxxx v 1000 xx xxxx x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Eluční xxxxxxxxxxxx B: acetonitril (3.4)
3.13.3 Eluční xxxxxxxxxxxx X: metanol (3.5)
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx XXXX xxx xxxxxxxxxxxx gradient
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx fází, xxxxxx 3 μx, 100 mm x 4,6 xx, např. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s měnitelným xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx diodový xxxxx xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx rotační xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Vakuové xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx se provést xxxxx xxxxx za xxxxxx kontroly, xx xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek a xxxxxxxxxx xxxx rušící xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx vzorku, ke xxxxxxx bylo přidáno xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 1 xx/xx se x 50 g xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 minut xxxx x znovu xx několikrát promíchá, xxx se začne x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobný zkoumanému xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X tom xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x naváží 50 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) a 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x baňka xx uzavře. Xxxx xx přes xxx xxxxxxxxxx na třepačce (4.1) a poté xx nechá 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se 20 ml xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx se pomocí xxxxx (4.5). Patrona xx vymyje 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 65 + 35 (V + X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Tato xxxxxx xx v xxxxxxx xxxxxxx (4.3) zahustí xxx 60 °X x za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx v 1,0 xx XXX (3.6), xxxxx xx 1,5 ml xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Roztok se xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx (4.4) x xxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Premixy
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 x vzorku. Xxxxx xx 1,00 xx interního standardního xxxxxxx (3.9.3) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxxx se xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 minut xxxx. Xxxxxxxx 10000/p xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx zahustí za xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °C xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 10,0 xx XXX (3.6), přidá xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx se. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Parametry
Níže xxxxxxx hodnoty jsou xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 xx x 4,6 xx, náplň Xxxxxxxx XXX, 3 μx, xxxx xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
vodný xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.3): |
metanol |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— xxxxxxx xxxxxxxx: X + X + X = 60 + 20 + 20 (V + X + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx gradientové xxxxx 30 minut xx: X + B + X = 45 + 20 + 35 (X + V + X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 ml/min |
|
|
— Xxxxxxxxxxx objem: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) píku x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x stanoví xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx standardu.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku
Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) a xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx w (mg/kg) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · hd,c · Xx,x · 10 X / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hi,s = xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.1)
hd,c = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x = výška (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu x kalibračním xxxxxxx (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x μg/ml (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x g
V = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / hi,s · xx,x · Xx,x · 0,02 X · x / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hi,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
X = objem xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (tj. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v xx/xx x premixu
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx nebo x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku upravenému xxxxx 5.2.1 nebo 5.2.2 se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx zohlednění xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx výška xxxx diclazurilu a xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx neobohaceného xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku a xxxxxxxxxxxx spektra na xxxxxxx xxxx chromatogramu xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, která xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx oblast obvykle xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx spektrum xxxxxx x standardní spektrum xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx spektra xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx a xxxx xxxx vzorku xxxxxxx x oblasti spektra xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná a xxxxxxxx mezi oběma xxxxxxx xxxx na xxxxxx xxxxx sledování xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx stanovení x téhož xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 0,5 mg/kg a 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx nad 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx činit xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx hromadné analýzy
Při xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 5 vzorků zkoumáno 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx sestávaly xx xxxx směsí xxxxxxx, x xxxxx xxxxx xxxx smísena x xxxxxxxxxx (O 100) x druhá x xxxxxxxxxxxx matricí (X 100). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx je 100 xx/xx. Xxx xxxxxx xxxxxxx krmiva xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (NL) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx byly xxxxxxxx, xxx xxxxx ze xxxxxx zkoumaly jednou xxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx analýze viz Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx odchylka srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 A 100 |
Xxxxxx 2 X 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Xxxxxx 5 X 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
sR [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx diclazurilu xx x lineární xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX C
STANOVENÍ XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Účel a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx a poté xx extrahuje směsí xxxxxxxx a acetonitrilu. X xxxxx se xxxxxxxx přefiltrovaného extraktu xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx hlinitým. X xxxxxxx a xxxxxxxxx xx alikvóta xxxxxxxxxxxxxxx extraktu přímo xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx carbadoxu xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx fází x použitím ultrafialového xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Metanol
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty xxx XXXX
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x = 100 %
3.4 Xxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx X
3.5 Xxxx metanolu x acetonitrilu 1 + 1 (V + X)
500 xx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx x 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.3) se xxxxx xx 100 xx xxxx.
3.7 Xxxxx xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx čistoty xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx x 700 xx xxxx (3.8) a xxxxxxxxx octovou (3.6) xx upraví xX xx 6,0. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx vodou (3.8) xx xxxxx a xxxxxxxx xx.
3.10 Mobilní xxxx xxx XXXX
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xx xxxxx se 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,22 μm (4.5) x xxxxx se xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, N4-dioxid, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx carbadoxu, 100 μx/xx (xxx bod 5. Xxxxxx)
Xx odměrné xxxxx objemu 250 xx se x xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx směsí xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5) xx rysku x promíchá se. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx odměrných xxxxx xxxxxx 100 xx xx xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1). Xxxxx se xx 30 xx xxxx, xxxxxx xx xx rysku xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 μx carbadoxu x 1 ml. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.
Poznámka:
Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx méně xxx 10 xx/xx xx xxxx xxxxxxxxxxx kalibrační xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (V + V)
300 xx xxxx xx xxxxx xx 700 xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Filtrační xxxxx xxxxxxxxxxxx, např. Xxxxxxx XX/X xxxx podobný
4.3. Xxxxxxxx kolona (xxxxx 300 až 400 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx) x xxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx x kónicky xxxxxxx xxxxxxxxx kolonu; x xxx případě xx xx spodní xxxxx kolony vloží xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx kolona xxx chromatografii x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μx, 300 xx x 4 xx, xxxxxx materiálem X18
4.4.2 Ultrafialový xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx délky nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 xx 400 xx
4.5 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μm
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μm
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx je xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx kroky xx proto xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx je xxxxx xxxxxx hnědého xxxx resp. xxxx xxxxxx hliníkovou xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx měl xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Slepý xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxx xxxx rušící xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx kterému xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu xx vzorku. Pro xxxxxxxxx xx obsah 50 xx/xx se 5,0 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx. Roztok se x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxxx xx 10 g xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x nechá xx 10 minut xxxx, xxx se xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k dispozici xxxxx vzorek podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx metodou. X xxx xxxxxxx se xxxxxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx carbadoxu odpovídajícím xxxxxxxx carbadoxu xx xxxxxx xxx obsaženému. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 10 x xxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxx xx 30 minut xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2) x takto je xxxxxxxxxx x xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Premixy (0,1 xx 2,0 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží 1 x nemletého xxxxxxx. Xxxxx xx 15,0 ml vody, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx přidá 35,0 xx xxxxx metanolu x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 minut xx protřepává xx xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx dá xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxx xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx by xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Alikvóta se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) x poté xx použije xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (&xx; 2 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 0,2 x nemletého vzorku. Xxxxx xx 45,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 minut xxxx. Xxxx se xxxxx 105,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx na 15 xxxxx dá xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) a xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx papírový xxxxx (4.2). Alikvóta filtrátu xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.12), aby xx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μx/xx (pro 10 % xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx pomocí HPLC (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Příprava xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxxx 4 x xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxx x xxxxxx hlinitým xx xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x xxxxx 2 xx eluátu xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx xx zachycuje, xxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx C18, 10 μm
Mobilní fáze (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μl
Vlnová délka xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx několikanásobným nástřikem xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx a retenčních xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx křivka
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx tak, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx x xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx xxxxxxx x (5.2.3) pro xxxxxxxxx] xx xxxxxxxxxx několikrát x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx výsledků
Ze xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Krmiva
Obsah carbadoxu x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · V1 / x [mg/kg]
kde
J = koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) v μg/ml
V1 = objem extrakční xxxxx (tj. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
6.2 Xxxxxxx x přípravky
Obsah xxxxxxxxx x (mg/kg) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · X1 · x / x [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx carbadoxu x extraktu vzorku (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.11.2.). Xxxxxxx množství xxxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x xxxxxx extraktu xxx xxx zvětšená xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx píku x poloviční výšce xx xx neměla xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxxxx o více xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová array xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx následujících kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx spektra xxxxxx x standardu xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx musí souhlasit x xxxxxxx, xxxxx xx určena xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 225 a 400 xx xx spektrum xxxxxx x standardní xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxxx xxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Mezi 225 x 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % relativní absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx vzorku x xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxx xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx hromadné xxxxxxx xxxx 6 xxxxx, 4 premixy a 3 xxxxxxxxx zkoumáno 8 xxxxxxxxxxxx. Každý xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Journal xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Výsledky (x výjimkou extrémních xxxxxx) jsou xxxxxxx x níže xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx laboratoųķ
N: xxxxx xxxxxxxxxżxx xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x krmiv
|
Vzorek 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Vzorek 4 |
Xxxxxx 5 |
Vzorek 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [mg/kg] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
CVR [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
sr [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |