Směrnice Xxxxxx 1999/27/ES
ze xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x krmivech, xxxx xxxxxxxx 71/250/XXX a 73/46/XXX a xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/EHS
(Text x xxxxxxxx pro XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 70/373/EHS xx xxx 20. července 1970, kterou se xxxxxx xxxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], naposledy pozměněnou Xxxxx o přistoupení Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x zejména xx xxxxxx 2 xxxx směrnice,
(1) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx 70/373/XXX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx právních x správních xxxxxxxx xx jakost a xxxxxxx xxxxx, provádějí xxxxxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) vzhledem x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 o xxxxxxxxxxx látkách v xxxxxxxx [2], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxxx Komise (XX) č. 45/1999 [3], xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx byly xxxxxxx xx premixů nebo xxxxx; xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx výživě xxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2788/98 xx xxx 22. prosince 1998, kterým xx xxxx směrnice Rady 70/524/XXX o xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxx xxxxxxxx určitých xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x že xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxx stanovit xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx;
(4) vzhledem x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [5], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/ES [6], xx stanoví xxxx xxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx; xx x ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx již xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, x proto xx xxxxx je xxxxxx;
(5) vzhledem x xxxx, že čtvrtou xxxxxxxx Xxxxxx 73/46/XXX xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, kterou xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [7], naposledy pozměněnou xxxxxxxx 98/54/ES, xx xxxxxxx xxxx jiné xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxx (xxxxxxx A); xx x ohledem xx vědecko-technický xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx účel, x xxxxx je xxxxx xx zrušit;
(6) xxxxxxxx x tomu, xx xxxxx směrnicí Xxxxxx 74/203/XXX xx xxx 25. xxxxxx 1974, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody pro xxxxx a produkty xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx hmotnosti x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x řep, xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx, bramborový xxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx inulin xxxx xxxxxxx, amprolium, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x menadion (xxxxxx X3); že x xxxxxxx na xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx již nejsou xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(7) vzhledem x xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x carbadoxu x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxxx xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx silice" x "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx xxxxxxx.
Článek 3
Směrnice 73/46/XXX xx mění xxxxx:
1. Xxxxxx 2 se xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX se xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Členské státy xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. listopadu 1999.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx státy musí xxxxxxxxx odkaz na xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Článek 6
Xxxx směrnice xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.
Xxxxxx 7
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 20. dubna 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Xx. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Úř. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. věst. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Úř. věst. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Úř. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
PŘÍLOHA
ČÁST X
XXXXXXXXX AMPROLIA
1-[(4-amino-2-propyl-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx
1. Účel a xxxxxx použití
Tato metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x premixech. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 25 mg/kg.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx směsí xxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxx mobilní xxxx x membránové xxxxxxxx xx obsah xxxxxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.4 Xxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 x dihydrofosforečnanu xxxxxxx se rozpustí xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx xxxxx (3.3) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x chloristanu xxxxxxx se rozpustí xx vodě (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.6 Xxxxxxx fáze pro XXXX (viz xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a xxxxxxx xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (X + V + X). Xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.3) x zbaví xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Standardní substance: xxxxxxxxx, čisté, 1-[(4-amino-2-propyl-5-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Základní xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx se s xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx x 80 ml xxxxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx na 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 50 μx/xx
5,0 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx napipetuje xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml, doplní xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.8) a xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx měsíc.
3.7.3 Kalibrační xxxxxxx
Xx odměrných baněk xxxxxx 50 ml xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), doplní xx xx rysku xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx obsahují 0,5, 1,0 x 2,0 μg amprolia x 1 xx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxx XXXX se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 10 μx, 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx, xxxx xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx detektor x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx detektor
4.2 Membránový xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx pórů 0,4 μx
4.3 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Pro xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) by xx měl provést xxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx amprolia xx xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxx 100 xx/xx xx 10,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 250 xx x xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxx xx přidá 50 x slepého xxxxxx. Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx se 10 xxxxx stát x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxx x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx amprolia xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx amprolia xx xxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx společně xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx zjistit xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx x xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx &xx; 1 %)
Podle xxxxxx xxxxxxxx se xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 ml x xxxxxxxxx xx 0,01 g xxxxxx 5 xx 40 x vzorku a xxxxx se 200 xx extrakční xxxxx (3.8). Na xxxxx xx 15 minut xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx fází (3.6) xx obsah amprolia xxxx 0,5 a 2 μg/ml a xxxxxxx xx (viz xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (4.2) x xxxx xx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx HPLC (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx amprolia 1 %)
Podle xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky objemu 500 xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží 1 xx 4 x xxxxxxx x xxxxx xx 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx působí x ultrazvukové xxxxx (4.4) poté se 1 hodinu xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx extraktu xx zředí mobilní xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 a 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx roztoku se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografii (4.1.1): 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μm xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx fáze (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X)
Xxxxxxxxx rychlost: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx detekce: 264 xx
Xxxxxxxxxxx objem: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxx, xx xx xx pořadnici xxxxxxx střední výšky (xxxxxx) píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxx xxx odpovídající xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx vzorku (5.2) xx nastřikuje několikrát, xxxxxxx xx používá xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx nástřik kalibračních xxxxxxx. Zjišťuje se xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x vyjádření xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxx u xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx křivky (5.3.2) xxxxxxx koncentrace xxxxxxx vzorku x μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx x x mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · J · x / x [mg/kg]
kde
V = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xx podle 5.2 (xx. 200 ml)
J= xxxxxxxxxxx amprolia v xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx v x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.2) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μx/xx.
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxx by mělo xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx extraktu xxx být xxxxxxxx xxx výška xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční xxxxx xx se xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx délka při xxxxxxxxx absorpci xxxxxx x standardního xxxxxxx xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx musí souhlasit x oblasti, která xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 210 x 320 xx xx spektrum xxxxxx a standardní xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx lišit. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx a odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 210 x 320 xx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, vrcholu a xxxx xxxx vzorku xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx kritérium xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxx xx žádném místě xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx u téhož xxxxxx xxxxx
- u xxxxxx amprolia mezi 25 xx/xx a 500 xx/xx překročit 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x obsahu xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx překročit 75 xx/xx,
- u obsahu xxxxxxxx xxxxxxx než 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % vyššího výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx hromadné xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 1 až 3), xxxxxxxxx krmivo (xxxxxx 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Výsledky xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx tabulce.
L: xxxxx xxxxxxxxxx
x: počet xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx srovnatelnosti
|
Vzorek 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Vzorek 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
sr [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [mg/kg] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
CVR [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx vzorek tiamin, xxxxxx se xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx by xx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxx oddělit. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx a xxxxxx separovány xxxxxxx (4.1.1) použitou x xxxx xxxxxx, by xx mělo až 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx fáze (3.6) nahradit metanolem.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx spektrum xxxxxxx xxxxxxxx (c = 0,2 xxx/x) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 0,1 mol/l) xxxxxx při 246 xx a 262 xx. Xxxxxxxx by xxxx xxxxx xxx 246 xx 0,84 x xxx 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx xx vždy xxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx čas xxxx ambrolia xxxxxx xxxxxxx změnami iontové xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 mg/kg, xxx stanovitelnosti 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. X krmiv se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxx C 18. Diclazuril xx x xxxxxxx eluuje xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxx. Xx odpaření xx xxxxxx xxxxxxxx x XXX/xxxx. X xxxxxxx xx extrakt xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx v XXX/xxxx. Obsah diclazurilu xx xxxxxxx (čtyřsložkovou) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x obrácenou fází x s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.2 Octan xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TBHS)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (DMF)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 g/ml
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, zaručeně xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky objemu 50 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 mg xxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxx se x XXX (3.6), xxxxxx se XXX (3.6) xx rysku x promíchá se. Xxxxxxx baňka se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se použije xxxxxxx baňka z xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx se v xxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.8.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxx x promíchá xx. Odměrná xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-dichloro-α-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)-yl)-α-metylbenzén-acetonitril
3.9.1 Xxxxxxx základní standardní xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx x přesností na 0,1 xx xxxxxx 25 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx rysku x xxxxxxxx xx. Odměrná xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx v chladnici. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx se převede 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.3 Interní xxxxxxxxxx xxxxxx pro premixy, x/1000 xx/xx (x = xxxxxx obsah xxxxxxxxxxx x premixu x xx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, rozpustí xx x XXX (3.6) x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), xxxxxx XXX (3.6) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.10 Kalibrační xxxxxx, 2 μx/xx
Xx odměrné xxxxx objemu 50 xx xx xxxxxxxxxx 2,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 xx DMF (3.6), doplní se xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx patrona x xxxxx fází X 18, sorpční xxxxxxxx 100 mg, xxxx. Bond Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou
Do 1000 xx xxxxxxxx (3.5) se xxxxxxxxxx 5,0 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Xxxxxxx xxxx pro XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: roztok xxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx amonného (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) se xxxxxxxx v 1000 xx vody x xxxxxxxx se.
3.13.2 Eluční xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Eluční rozpouštědlo X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx třepačka
4.2 Xxxxxxxx xxx XXXX xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 3 μm, 100 mm x 4,6 mm, xxxx. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s měnitelným xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx diodový xxxxx xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Membránový filtr, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Měl xx se provést xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx přítomny ani xxxxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Xxxxx vzorek xx xxx xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx rušící xxxxx by neměly xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx vzorku, ke xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Pro obohacení xx xxxxx 1 xx/xx xx x 50 x xxxxxxx xxxxxx přidá 0,1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x znovu xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se začne x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx slepý xxxxxx podobný zkoumanému xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X tom xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx množstvím xxxxxxxxxxx odpovídajícím množství xx vzorku již xxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x procentní výtěžek xxx zjistit odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx se x xxxxxxxxx xx 0,01 x naváží 50 x vzorku. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x baňka xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx stát. Alikvóta 20 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx 20 ml xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Patrona xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx směsi (3.12) x xxxx, 65 + 35 (V + X). Xxxxxxx xxxxxx xx nepoužijí, xxxxxx látka x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx x extrakční xxxxx (3.12) a xxxx, 80 + 20 (X + X). Xxxx frakce xx v xxxxxxx xxxxxxx (4.3) zahustí xxx 60 °X x xx sníženého xxxxx dosucha. Xxxxxx xx rozpustí x 1,0 xx XXX (3.6), xxxxx se 1,5 ml xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Roztok xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) a xxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) a 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx nechá 10 minut xxxx. Xxxxxxxx 10000/x xx (x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx) xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx baňky xxxxxx velikosti. X xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °X xxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx x 10,0 xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxx HPLC (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx HPLC
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxx parametry, xxxxx vedou xx xxxxxxxxxxxx výsledkům:
|
— Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii (4.2.1): |
100 mm x 4,6 xx, xxxxx Xxxxxxxx XXX, 3 μx, xxxx xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Mobilní fáze: |
Eluční xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
vodný xxxxxx octanu xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
metanol |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— výchozí xxxxxxxx: X + B + X = 60 + 20 + 20 (V + V + X) |
||
|
— po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 30 minut xx: X + X + X = 45 + 20 + 35 (X + X + X) 10 xxxxx vyplachovat X |
||
|
— Průtoková rychlost: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μl |
|
|
— Xxxxxx xxxxx detekce: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) píku x xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x stanoví xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Stanovení xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a interního xxxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 10 V / x [mg/kg]
kde
hd,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.2.1)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx diclazurilu x (xx/xx) ve xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = hd,s · xx,x · / xx,x · xx,x · Jd,c · 0,02 X · x / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x kalibračním xxxxxxx (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
m = xxxxxxx vzorku v x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v xx/xx v xxxxxxx
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo x xxxxxxxx xxxxxxxxx array xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 se xxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx jen xxxxx xxxx diclazurilu x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx neobohaceného xxxxxxxx vzorku odchylovat x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx detekce
Výsledky xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 230 x 320 nm xx xxxxxxxx xxxxxx x standardní spektrum xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní absorpce xxxxx. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx xxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 230 x 320 nm xx spektra xxxxxxxx xxxxxx na čele, xxxxxxx x týlu xxxx xxxxxx nesmějí x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže maxima xxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxx za nepotvrzenou.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx souběžných stanovení x xxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx diclazurilu xxxx 0,5 xx/xx x 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx procentní xxxxxxx xxx činit xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx bylo 5 xxxxxx xxxxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx směsí premixů, x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxx (O 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx xxxxxx xxxxxxx krmiva xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx byly pověřeny, xxx každý xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx dvakrát. (Xxxxxxxxx xxxxx o xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx of XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx jsou shrnuty x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx koeficient srovnatelnosti
|
Vzorek 1 X 100 |
Xxxxxx 2 O 100 |
Xxxxxx 3 L 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Xxxxxx 5 X 1 |
|
|
L |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
A |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
průměrná xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
žádaný obsah [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX C
STANOVENÍ XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxxxxx 10 mg/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx x poté xx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X krmiv se xxxxxxxx přefiltrovaného xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx. X premixů a xxxxxxxxx se alikvóta xxxxxxxxxxxxxxx extraktu přímo xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx x acetonitrilu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx carbadoxu xx xxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx ultrafialového xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Metanol
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Kyselina xxxxxx, x = 100 %
3.4 Xxxx hlinitý: xxxxxxxxx, xxxxxx aktivity X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (X + X)
500 xx xxxxxxxx (3.1) se xxxxx x 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, σ = 10 %
10 xx kyseliny octové (3.3) xx xxxxx xx 100 xx xxxx.
3.7 Xxxxx xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Voda xxxxxxx xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x octanu xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx x 700 ml xxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx pH xx 6,0. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx objemu 1000 xx, doplní xx xxxxx (3.8) xx rysku a xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx pro XXXX
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) se xxxxx xx 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x velikostí xxxx 0,22 μx (4.5) x xxxxx se xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx lázni xx xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, čistý, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, E 850
3.11.1 Základní standardní xxxxxx carbadoxu, 100 μx/xx (xxx bod 5. Xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx se s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx carbadoxu (3.11) x v ultrazvukové xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx a acetonitrilu. Xx působení xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (nebo xx použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x uchovává xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °C xxxxx jeden xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx převede 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.11.1). Xxxxx se xx 30 xx xxxx, xxxxxx xx xx rysku xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx fólií. Tyto xxxxxxx obsahují 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 μx xxxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 10 xx/xx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx koncentrace xxxxx xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx xxxx a xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (V + X)
300 xx xxxx xx xxxxx xx 700 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Mechanická xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, např. Xxxxxxx XX/X nebo xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx kolona (xxxxx 300 až 400 xx, xxxxxxxx přibližně 10 xx) s xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx použít i xxxxxxxxx kolonu s xxxxxxxx a kónicky xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx; x xxx xxxxxxx xx do xxxxxx xxxxx kolony xxxxx xxxx zátka xx xxxxxxxx vaty.
4.4 Zařízení xxx XXXX se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx objemy 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx fází, xxxxxx 10 μx, 300 xx x 4 xx, plněná xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx nastavením xxxxxx délky nebo xxxxxxx array detektor x měřicím xxxxxxxx xx 225 xx 400 nm
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost xxxx 0,45 μx
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx je xxxxx použít xxxxxxx xxxx xxxx. sklo xxxxxx hliníkovou xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx provést xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx přítomny ani xxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by xxxxxx xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx zjišťuje analýzou xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx kterému xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx na obsah 50 mg/kg xx 5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx. Roztok xx x proudu dusíku xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxx xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 10 xxxxx xxxx, xxx se xxxxx x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx k xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx provést xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx metodou. V xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx carbadoxu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxx obsaženému. Xxxxx vzorek xx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 200 ml xx s xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 10 x xxxxxx. Přidá xx 15,0 xx vody, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx se xxxxxx x poté se 30 minut xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2) x takto xx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Premixy (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 xx xx x přesností xx 0,001 g naváží 1 x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx vody, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx sklovláknitý xxxxxxxx xxxxx (4.2). Alikvóta xxxxxxxx xx xx xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 ml. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxx xx směsí metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx rysku x xxxxxxxx se. Koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) a xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.2.3 Přípravky (> 2 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 250 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 0,2 x nemletého xxxxxx. Xxxxx xx 45,0 xx vody, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 105,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx xx 15 minut xx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.7) a poté xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Roztok xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxxxx papírový xxxxx (4.2). Xxxxxxxx filtrátu xx zředí směsí xxxxxxxx x acetonitrilu (3.12), xxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μx/xx (xxx 10 % xxxxxxxxx xxxx faktor xxxxxx 10). Alikvóta xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.3 Čištění
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx s oxidem xxxxxxxx
Xx skleněně xxxxxx (4.3) se xxxxxx 4 x xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Čištění xxxxxx
Xx kolony x xxxxxx hlinitým se xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu (5.2.1) x první 2 xx xxxxxx se xxxxxxxxx. Následujících 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x nich xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx (4.6) a xxxx xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx uvedené xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxx parametry, xxxxx xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx X18, 10 μx
Xxxxxxx xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x acetonitrilu (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx objem: 20 μl
Vlnová xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému se xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx a retenčních xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.11.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx tak, že xx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx vzorku
Extrakt xx xxxxxx [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx premixy x (5.2.3) pro přípravky] xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Krmiva
Obsah carbadoxu x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 / x [mg/kg]
kde
J = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) x μx/xx
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (tj. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx a xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx w (xx/xx) xx vzorku se xxxxxxx podle xxxxxx:
x = X · X1 · x / x [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx pro xxxxxxxxx)
x = xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2 (premixy) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μg/ml.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního roztoku (3.11.2.). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx zvětšená xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx se xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx spektra xxxxxx x standardu xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, která xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Xxxx 225 a 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x oblasti xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx je splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 a 400 xx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx na vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx nesmí x xxxxx xxxxxx u xxxxxx carbadoxu 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % vyšší hodnoty.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx by xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 6 krmiv, 4 premixy a 3 xxxxxxxxx xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Každý xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx údaje x této xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX International, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Výsledky (x výjimkou extrémních xxxxxx) xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxųķ
X: xxxxx jednotlivżch hodnot
Sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxķ koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Vzorek 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
L |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
A |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Průměrná xxxxxxx [mg/kg] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
sr [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [mg/kg] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
CVR [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx hodnota [mg/kg] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
sr [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
sR [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx obsah [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |