Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/27/ES
ze xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx x krmivech, xxxx xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX x zrušuje xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx s xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx na směrnici Xxxx 70/373/EHS ze xxx 20. xxxxxxxx 1970, kterou se xxxxxx xxxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxx x přistoupení Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) vzhledem x tomu, xx xxxxx směrnice 70/373/XXX xx úřední xxxxxxxx xxxxx xx účelem xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx právních x správních xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx, provádějí xxxxxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) vzhledem x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 o xxxxxxxxxxx látkách v xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx nařízením Xxxxxx (XX) x. 45/1999 [3], xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxx přidány xx xxxxxxx xxxx xxxxx; xx povolení xxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx zrušeno xxxxxxxxx Komise (XX) x. 2788/98 xx xxx 22. prosince 1998, kterým xx xxxx směrnice Xxxx 70/524/XXX o doplňkových xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x xx je xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx látek;
(3) xxxxxxxx x tomu, xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxx těchto xxxxx;
(4) xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [5], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/ES [6], xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx silici x theobromin; že x ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx již xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, a xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(5) vzhledem x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 73/46/EHS xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [7], naposledy pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX, xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxx X); xx s ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx metody xxx vhodné pro xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(6) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 74/203/XXX xx dne 25. března 1974, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Společenství xxx úřední kontrolu xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 81/680/EHS [9], se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody pro xxxxx x produkty xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx řízky x vyloužené xxxxx x xxx, xxxxxx xxxxx listy a xxxxx xxxxxx, bramborový xxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx, amprolium, xxxxxxxxx, dinitolmid, nicarbazin x menadion (xxxxxx X3); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsané xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx je xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x carbadoxu v xxxxxxxx xx provádějí xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx 71/250/EHS xx mění xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx zrušují slova "xxxxxxxx xxxxxx" x "xxxxxxxxxxx".
2. Body 8 x 13 xxxxxxx xx xxxxxxx.
Článek 3
Xxxxxxxx 73/46/XXX xx mění takto:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx xxxxxxx.
Článek 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. října 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. listopadu 1999.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx učiněn xxx xxxxxx xxxxxxx vyhlášení. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx 6
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských společenství.
Článek 7
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 20. dubna 1999.
Za Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Úř. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Úř. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Úř. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Úř. věst. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX X
XXXXXXXXX AMPROLIA
1-[(4-amino-2-propyl-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x krmivech x premixech. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxxxxx 25 mg/kg.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx směsí xxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxx mobilní xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Voda xxxxxxx pro XXXX
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx se vodou (3.3) xx xxxxx x promíchá xx.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x chloristanu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 xx, xxxxxx se xxxxx (3.3) xx rysku x xxxxxxxx se.
3.6 Xxxxxxx xxxx pro XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (X + V + X). Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.3) x xxxxx xxxxx (xxxx. v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx substance: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 500 μg/ml
Do odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx v 80 ml xxxxxxxx (3.1) a xxxxxxx xx xx 10 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx zchladí xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxx je xxx teplotě 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 50 μx/xx
5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X stálý xxxxx měsíc.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx baněk xxxxxx 50 ml xx napipetuje 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7.2), doplní xx po xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx se. Xxxx roztoky xxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 μx xxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) a xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx pro XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro injektované xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 10 μm, 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx, nebo podobná
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx detektor
4.2 Membránový xxxxx, xxxxxxxx PTFE, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Membránový filtr, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx třepačka nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Pro xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, xx xxxxxx přítomny ani xxxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Slepý vzorek xx xxx xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxx 100 xx/xx xx 10,0 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 ml x xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxx xx xxxxx 50 x xxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx se 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx několikrát xxxxxxxx, než xx xxxxx x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx metodou. X xxx případě se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx zkoumá xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx x xxxxxxx (xxxxx amprolia &xx; 1 %)
Podle xxxxxx xxxxxxxx xx xx Erlenmayerovy baňky xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 5 xx 40 x xxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx obsah xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx a xxxxxxx xx (viz xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (obsah amprolia 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 g xxxxxxx a přidá xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx působí x ultrazvukové xxxxx (4.4) xxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Alikvóta xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx amprolia mezi 0,5 x 2 μx/xx x pomíchá xx. 5 xx 10 xx tohoto xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx; lze xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx ke srovnatelným xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μm xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + V + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx detekce: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx chromatografického systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 1,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) píků kalibračních xxxxxxx x xx xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μg/ml.
5.3.3 Xxxxxxxxx roztoku vzorku
Extrakt xx xxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx několikrát, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx množství xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků
Ze xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx x x xx/xx ve xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X · f / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx směsi xx xxxxxxx x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 ml)
J= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx v x
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx array xxxxxxxxx, xxxxxxx xx srovnávají xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.2) x kalibračního xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μg/ml.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x extraktu vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx extraktu xxx xxx zvětšená xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční výšce xx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx absorpci xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x oblasti, která xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Xxxx 210 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x standardní xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 210 x 320 xx xx spektra xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxxx x xxxx píku vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto kritérium xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx nesmí
- u xxxxxx xxxxxxxx xxxx 25 xx/xx x 500 xx/xx xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx a 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- x xxxxxx xxxxxxxx vyššího xxx 1000/xx překročit 7,5 % xxxxxxx xxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx by xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X: xxxxx laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
žádaný xxxxx [mg/kg] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Poznámky
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxxxxx v chromatografii xxxxxx před xxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xx amprolium a xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.1) xxxxxxxx x xxxx metodě, xx xx xxxx xx 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx britského xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (c = 0,2 mol/l) x xxxxxxxx chlorovodíkové (x = 0,1 xxx/x) xxxxxx při 246 xx x 262 xx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 246 xx 0,84 x xxx 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx iontové xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x krmivech x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Princip
Po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxx C 18. Xxxxxxxxxx xx x patrony xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x XXX/xxxx. X xxxxxxx xx extrakt xxxxxx a xxxxxx xx rozpustí x XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx fází x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Činidla
3.1 Xxxx čistoty xxx XXXX
3.2 Octan xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TBHS)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.5 Xxxxxxx čistoty xxx XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (DMF)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 g/ml
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: diclazuril XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, zaručeně xxxxx, E 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) po rysku x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) a xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.8.2 Standardní roztok xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx se xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx se XXX (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx základní standardní xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 mg xxxxxx 25 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx substance (3.9), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx rysku a xxxxxxxx se. Odměrná xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x uchovává xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx standardní xxxxxx, 50 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) po xxxxx x promíchá se. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.3 Interní xxxxxxxxxx xxxxxx pro premixy, x/1000 xx/xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x premixu x mg/kg)
Do xxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx x/10 xx xxxxxxx standardní xxxxxxxxx, xxxxxxxx se x DMF (3.6) x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), xxxxxx DMF (3.6) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx se xxxxxxxxxx 2,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx diclazurilu (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx se 16 xx XXX (3.6), xxxxxx xx xxxxx po rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Extrakční xxxxxxx x xxxxx xxxx X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Bond Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx směs: metanol xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 xx xxxxxxxx (3.5) se napipetuje 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxxx se.
3.13 Mobilní xxxx xxx HPLC
Eluční xxxxxxxxxxxx X: roztok xxxxxx amonného a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 g xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x 1000 xx vody x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx B: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx XXXX pro xxxxxxxxxxxx gradient
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx fází, xxxxxx 3 μx, 100 xx x 4,6 xx, např. Xxxxxxxx ODS nebo xxxxxxx materiál
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx diodový xxxxx xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Membránový xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx zařízení
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx xx xxxxxxx xxxxx pokus za xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx nebo rušící xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx vzorku, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx se x 50 g xxxxxxx xxxxxx přidá 0,1 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se začne x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), xxx provést xxxxxxx xx xxxxxxxxx adiční xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx zkoumaný xxxxxx xxxxxxx množstvím xxxxxxxxxxx odpovídajícím množství xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 500 xx se x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 50 x xxxxxx. Přidá xx 1,00 xx xxxxxxxxx standardního roztoku (3.9.2) a 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.12) a baňka xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx noc xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se 20 xx xxxx. Xxxxx xxxxxx se xx na xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Patrona xx vymyje 25 xx směsi x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 65 + 35 (X + X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x xxxxxxx standard xx xxxxxx 25 ml xxxxx z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (V + X). Xxxx xxxxxx xx v xxxxxxx xxxxxxx (4.3) zahustí xxx 60 °C x xx xxxxxxxxx xxxxx dosucha. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 1,0 xx DMF (3.6), xxxxx xx 1,5 ml vody (3.1) x xxxxxxxx xx. Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) a xxxx xx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 g xxxxxx 1 x vzorku. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.3) a 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx přes xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 minut stát. Xxxxxxxx 10000/x xx (x = xxxxxx xxxxx diclazurilu x xxxxxxx x mg/kg) xxxxxxxxxxxx se převede xx kulaté xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při 60 °X dosucha. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 10,0 xx XXX (3.6), přidá xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxx parametry, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx výsledkům:
|
— Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.2.1): |
100 xx x 4,6 xx, xxxxx Xxxxxxxx ODS, 3 μx, nebo xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A (3.13.1): |
vodný xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— lineární xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— výchozí podmínky: X + B + X = 60 + 20 + 20 (X + X + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx eluce 30 minut xx: X + X + X = 45 + 20 + 35 (V + V + X) 10 xxxxx vyplachovat X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx xxxxx detekce: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx výška (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku
Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x interního xxxxxxxxx.
6. Výpočet a xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Krmiva
Obsah xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · hd,c · Jd,c · 10 X / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = objem xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = hd,s · hi,c · / xx,x · xx,x · Jd,c · 0,02 V · x / x [mg/kg]
kde
hd,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx diclazurilu x xx/xx v premixu
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo x xxxxxxxx xxxxxxxxx array xxxxxxxxx, přičemž se xxxxxxxxxx spektra extraktu xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku upravenému xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a ředění xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx diclazurilu x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční xxxxx xx se xxxxxx xx šířky původního xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x xxxx než ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x xxxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx detekci xxxx oblast xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 nm xx spektrum vzorku x standardní xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx místě xxxxx než 15 % xxxxxxxx standardního xxxxxxx.
x) Mezi 230 x 320 nm xx spektra extraktu xxxxxx na xxxx, xxxxxxx a týlu xxxx xxxxxx nesmějí x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx místě sledování xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nepotvrzenou.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx stanovení x xxxxx vzorku xxxxx překročit xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx diclazurilu mezi 0,5 xx/xx a 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx diclazurilu nad 5 mg/kg.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx měl činit xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze bylo 5 xxxxxx xxxxxxxx 11 laboratořemi. Tyto xxxxxx sestávaly ze xxxx směsí premixů, x xxxxx jedna xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (X 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (NL) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx obsah diclazurilu xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx ze xxxxxx xxxxxxxx jednou xxxx dvakrát. (Xxxxxxxxx xxxxx x této xxxxxxxx analýze xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, 1994, s. 1359-1361.). Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x níže uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx odchylka srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 A 100 |
Vzorek 2 O 100 |
Vzorek 3 X 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Xxxxxx 5 X 1 |
|
|
L |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
A |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
průměrná xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [mg/kg] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
CVr [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
sR [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
žádaný obsah [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Poznámky
Musí xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx je x xxxxxxxx oblasti xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx ke stanovení xxxxxxxxx v xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a acetonitrilu. X krmiv se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx carbadoxu xx xxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Metanol
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty xxx XXXX
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x = 100 %
3.4 Xxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (X + V)
500 xx xxxxxxxx (3.1) se xxxxx s 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.3) xx smísí xx 100 xx xxxx.
3.7 Octan sodný, XX3XXXXx
3.8 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x octanu sodného (3.7) xx xxxxxxxx x 700 xx xxxx (3.8) x xxxxxxxxx octovou (3.6) xx xxxxxx xX xx 6,0. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx vodou (3.8) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.10 Mobilní xxxx xxx XXXX
825 xx octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xx xxxxx xx 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí pórů 0,22 μm (4.5) x zbaví xx xxxxx (xxxx. v xxxxxxxxxxxx lázni po xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx substance:
Carbadox, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx carbadoxu, 100 μx/xx (viz bod 5. Xxxxxx)
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 250 xx xx s xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x x ultrazvukové xxxxx (4.7) se xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx ultrazvuku xx xxxxxx zchladí xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) po xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx použije odměrná xxxxx x hnědého xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx roztoky
Do xxxxxxxxx xxxxx objemu 100 xx se xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.11.1). Xxxxx se xx 30 xx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx směsí xxxxxxxx x acetonitrilu x xxxxxxxx se. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 μx xxxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 10 xx/xx xx xxxx xxxxxxxxxxx kalibrační xxxxxxx koncentrace xxxxx xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx vody a xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + V)
300 xx xxxx xx smísí xx 700 ml xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Filtrační papír xxxxxxxxxxxx, xxxx. Whatman XX/X xxxx xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx kolona (xxxxx 300 až 400 xx, světlost přibližně 10 xx) x xxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx použít i xxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx x kónicky xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx; x tom xxxxxxx xx do xxxxxx xxxxx xxxxxx vloží xxxx xxxxx ze xxxxxxxx vaty.
4.4 Zařízení xxx XXXX se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx objemy 20 μx
4.4.1 Separační xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx fází, xxxxxx 10 μx, 300 xx x 4 xx, xxxxxx xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Ultrafialový xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx rozsahem xx 225 xx 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μm
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx je xxxxxxxxxxxxx. Všechny xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx tlumeném xxxxxx xxxx je xxxxx použít xxxxxxx xxxx xxxx. sklo xxxxxx hliníkovou fólií.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, že xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx nebo rušící xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu xxxxxxxxxxxx množství carbadoxu xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 50 xx/xx xx 5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1) xxxxxxx xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 200 xx. Xxxxxx xx x proudu dusíku xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Přidá xx 10 x xxxxxxx vzorku, xxxxxxxx xx a nechá xx 10 minut xxxx, než xx xxxxx s extrakcí (5.2).
Xxxx-xx k dispozici xxxxx vzorek podobný xxxxxxxxxx vzorku (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx případě xx xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 10 x xxxxxx. Přidá xx 15,0 ml xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 35,0 xx směsi xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx uzavře x xxxx se 30 xxxxx protřepává xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Roztok se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2) x takto xx xxxxxxxxxx k xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 xx xx x přesností na 0,001 x naváží 1 x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx a xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx přidá 35,0 xx xxxxx metanolu x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx dá xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml. Xxxxx se 15,0 xx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x hotovém xxxxxxx xx xxxx xxxxx přibližně 10 μx/xx. Alikvóta xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.4).
5.2.3 Přípravky (&xx; 2 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx se x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 0,2 x xxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx 45,0 xx vody, xxxxxxxx xx a nechá xx 5 minut xxxx. Poté se xxxxx 105,0 xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5). Uzavřená xxxxx xx xx 15 xxxxx dá xx ultrazvukové xxxxx (4.7) x xxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Roztok xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx zředí směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.12), xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx carbadoxu xxxx 10 x 15 μx/xx (xxx 10 % xxxxxxxxx xxxx xxxxxx ředění 10). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) a poté xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Příprava xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx
Xx skleněně xxxxxx (4.3) xx vpraví 4 x oxidu xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x první 2 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx. Následujících 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x nich xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx jsou směrné xxxxxxx, xxx použít xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx C18, 10 μm
Mobilní xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + V)
Průtoková xxxxxxxx: 1,5 xx 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μl
Vlnová xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx křivka
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx xxxxxxxxxx několikrát x xxxx se xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx koncentracích. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxxx tak, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx x xx xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx koncentrace x μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx vzorku
Extrakt xx xxxxxx [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx premixy x (5.2.3) pro xxxxxxxxx] xx xxxxxxxxxx několikrát x zjišťuje xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx carbadoxu.
6. Výpočet x vyjádření výsledků
Ze xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx carbadoxu x xxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx křivky (5.4.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku x μx/xx.
6.1 Krmiva
Obsah xxxxxxxxx x (mg/kg) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 / m [xx/xx]
xxx
X = koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) x μg/ml
V1 = xxxxx extrakční xxxxx (tj. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (mg/kg) xx xxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxx:
x = X · X1 · f / m [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 ml xxx xxxxxxx; 150 xx xxx přípravky)
f = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx kochromatografií xxxx pomocí diodového xxxxx detektoru, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X extraktu xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2.). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx carbadoxu x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného množství x xxxxxx extraktu xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx píku x poloviční výšce xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx carbadoxu v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujících kritérií:
a) Xxxxxx délka xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx spektra xxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, která xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxxx činí ± 2 xx.
x) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx chromatogramu xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxxx xxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Mezi 225 a 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxxx x xxxx píku vzorku xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném xxxxx xxxxxxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx analytu za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx překračovat 15 % vyšší xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 6 krmiv, 4 xxxxxxx x 3 přípravky zkoumáno 8 laboratořemi. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x xxxxxxxx extrémních xxxxxx) xxxx shrnuty x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxųķ
X: xxxxx xxxxxxxxxżxx hodnot
Sr: xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx opakovatelnosti
SR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx srovnatelnosti
Tabulka 1: Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx x xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
L |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
A |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Průměrná xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x premixů x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
sR [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [g/kg] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |