Směrnice Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x carbadoxu x xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx 71/250/EHS x 73/46/XXX x zrušuje xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx s xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX ze xxx 20. xxxxxxxx 1970, kterou xx xxxxxx xxxxxx odběru xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x zejména xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx 70/373/XXX xx úřední xxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxxxx právních x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx jakost a xxxxxxx krmiv, xxxxxxxxx xxxxxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/EHS xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 o xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx [2], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 45/1999 [3], musí xxx xxx etiketování xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, pokud xxxx xxxxx byly xxxxxxx xx premixů xxxx xxxxx; xx xxxxxxxx xxxxxxxxx jako doplňkové xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx Komise (XX) x. 2788/98 ze xxx 22. prosince 1998, kterým xx xxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxx v krmivech x xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxx určitých xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx látek;
(3) vzhledem x xxxx, xx xx třeba stanovit xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxx xxxxx;
(4) xxxxxxxx x xxxx, xx první xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxx 1971, kterou xx stanoví analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [5], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx mimo xxxx analytické xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx; že x ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx pokrok xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx pro zamýšlený xxxx, a xxxxx xx xxxxx je xxxxxx;
(5) xxxxxxxx x xxxx, že čtvrtou xxxxxxxx Komise 73/46/XXX xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, kterou xx xxxxxxx analytické xxxxxx Společenství pro xxxxxx xxxxxxxx krmiv [7], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/ES, xx xxxxxxx xxxx jiné xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxx X); xx x ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx účel, x xxxxx xx třeba xx zrušit;
(6) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 74/203/XXX ze dne 25. března 1974, xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxx x xxxxxxxx xxxx odbourávání vysoké xxxxxxxxxx hmotnosti x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxx, xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx kvasnice, xxxxxxx obsahující xxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, dinitolmid, nicarbazin x xxxxxxxx (xxxxxx X3); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsané xxxxxx xxx nejsou xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, a xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA TUTO XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, že xxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, diclazurilu x carbadoxu x xxxxxxxx xx provádějí xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Směrnice 71/250/XXX xx xxxx takto:
1. X článku 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx xxxxxx" x "xxxxxxxxxxx".
2. Body 8 x 13 přílohy xx zrušují.
Xxxxxx 3
Směrnice 73/46/EHS xx mění xxxxx:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Příloha II xx xxxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX xx zrušuje.
Xxxxxx 5
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. října 1999. Neprodleně x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxx xxxx předpisy používat xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx takový xxxxx xxxxxx při xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské xxxxx.
Článek 6
Xxxx směrnice xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem po xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 20. dubna 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Účel a xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxxxxx 25 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) na katexovém xxxxxxxxx s použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí xx xxxx (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 ml, xxxxxx se xxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx vodě (3.3) x odměrné xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) po rysku x xxxxxxxx xx.
3.6 Xxxxxxx fáze pro XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu sodného (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X). Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.3) x xxxxx xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx dobu 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx x 80 ml xxxxxxxx (3.1) a xxxxxxx xx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Po xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx, xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx se. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °C xxxxx xxxxx měsíc.
3.7.3 Kalibrační xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 μx xxxxxxxx x 1 ml. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxx XXXX xx vstřikovacím xxxxxxxx xxx injektované xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 10 μm, 125 xx x 4 xx, např. Nucleosil 10 XX, 10 μx, xxxx xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx nastavením xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.2 Membránový xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
4.5 Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx xxxxxxx xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by neměly xxx prokazatelné.
5.1.2 Zkouška xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 100 xx/xx xx 10,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx x roztok xx xxxxxx xx přibližně 0,5 xx. Poté xx přidá 50 x slepého xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V xxx xxxxxxx se xxxxxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx a xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx &xx; 1 %)
Podle xxxxxx amprolia xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x naváží 5 xx 40 x xxxxxx a xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Na xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx v ultrazvukové xxxxx (4.4), poté xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Alikvóta xxxxxxxx xx zředí xxxxxxx xxxx (3.6) xx obsah amprolia xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx se (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx filtr (4.2) x xxxx xx xxxxxxx ke stanovení xxxxxx HPLC (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Podle obsahu xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 x xxxxxxx a přidá xx 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx se 15 xxxxx působí x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx magnetickou míchačkou (4.5). Xxxxxxxx extraktu xx zředí xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx mezi 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 xx 10 xx tohoto xxxxxxxxxx roztoku se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx se použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Stanovení XXXX
5.3.1 Parametry
Níže uvedené xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx ke srovnatelným xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxx chromatografii (4.1.1): 125 xx x 4 xx, např. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx fáze (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X)
Xxxxxxxxx rychlost: 0,7 xx 1 ml/min
Vlnová xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx objem: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, dokud se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Sestrojení xxxxxxxxxx křivky
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxx jednotlivých koncentracích. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx střední xxxxx (xxxxxx) píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxx xxx odpovídající xxxxxxxxxxx x μg/ml.
5.3.3 Xxxxxxxxx roztoku vzorku
Extrakt xx vzorku (5.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx nástřik xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet x vyjádření xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx u xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx kalibrační xxxxxx (5.3.2) stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx x x xx/xx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · X · x / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx směsi xx vzorkem v xx podle 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx detektoru, xxxxxxx xx srovnávají xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.2) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 2,0 μx/xx.
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxx vzorku (5.2) xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3). Xxxxxxx množství xxxxxxxx by mělo xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x xxxxxx extraktu xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx píku xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx se xxxxxx xx šířky původního xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx o xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x oblasti, která xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 210 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx mezi 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 210 x 320 xx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, vrcholu x xxxx xxxx vzorku xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % a 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx kritérium xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x odchylka mezi xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, považuje xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx
- x xxxxxx amprolia xxxx 25 xx/xx a 500 xx/xx xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx překročit 75 xx/xx,
- x obsahu xxxxxxxx vyššího xxx 1000/xx překročit 7,5 % xxxxxxx výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx výtěžek měl xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx zkoumána xxx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (vzorek 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx srovnatelnosti
|
Vzorek 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
sr [mg/kg] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
CVr [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [mg/kg] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
CVR [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [mg/kg] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx před xxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxx metody by xx xxxxxxxxx x xxxxxx měly oddělit. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.1) použitou v xxxx xxxxxx, by xx mělo xx 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) nahradit xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (c = 0,2 xxx/x) v xxxxxxxx chlorovodíkové (c = 0,1 mol/l) xxxxxx xxx 246 xx a 262 xx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 246 xx 0,84 x xxx 262 xx 0,80.
9.3 Extrakt xx se xxxx xxx xxxxx mobilní xxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx ambrolia xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou. X xxxxx se xxxxxxxx extraktu xxxxx xxxxxxxxx patronou x xxxxx xxxx X 18. Xxxxxxxxxx xx x patrony xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x DMF/vodě. U xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx rozpustí x XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx xxxxxxx (čtyřsložkovou) xxxxxxxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x s použitím xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx čistoty xxx XXXX
3.2 Xxxxx amonný
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TBHS)
3.4 Acetonitril xxxxxxx xxx XXXX
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (XXX)
3.7 Xxxxxxxx chlorovodíková ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx substance: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx, E 771
3.8.1 Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), rozpustí xx x XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.8.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx se xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x promíchá xx. Odměrná baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Roztok xx při teplotě 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.9 Interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-dichloro-α-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)-yl)-α-metylbenzén-acetonitril
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx se x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 25 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), doplní xx DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx odměrná xxxxx x hnědého xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je při xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.9.2 Xxxxxxx standardní xxxxxx, 50 μg/ml
Do odměrné xxxxx objemu 50 xx se xxxxxxx 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou fólií (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro premixy, x/1000 xx/xx (x = xxxxxx obsah xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx se x XXX (3.6) x ultrazvukové xxxxx (4.6), xxxxxx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.10 Kalibrační xxxxxx, 2 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx se xxxxxxxxxx 2,00 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2). Xxxxx se 16 xx DMF (3.6), xxxxxx xx xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx roztok se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Extrakční xxxxxxx x xxxxx xxxx X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Xxxx Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx směs: xxxxxxx xxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 xx xxxxxxxx (3.5) xx napipetuje 5,0 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxxx se.
3.13 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A: roztok xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx amonného (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) se xxxxxxxx x 1000 xx vody x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Eluční xxxxxxxxxxxx B: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Eluční rozpouštědlo X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx HPLC pro xxxxxxxxxxxx gradient
4.2.1 Separační xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 3 μm, 100 xx x 4,6 mm, xxxx. Xxxxxxxx ODS xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vlnové délky xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Vakuové zařízení
4.6 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx xx provést xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxxx xxxx rušící xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx zjišťuje analýzou xxxxxxx vzorku, xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx. Pro obohacení xx xxxxx 1 xx/xx xx x 50 g xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx základního standardního xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 minut xxxx a znovu xx xxxxxxxxxx promíchá, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx množstvím xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxx xxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx xx x xxxxxxxxx na 0,01 x naváží 50 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) a 200 xx extrakční směsi (3.12) x baňka xx uzavře. Xxxx xx přes noc xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx skleněné nádoby x zředí xx 20 xx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx se pomocí xxxxx (4.5). Patrona xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x vody, 65 + 35 (X + X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 ml xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °X x xx xxxxxxxxx xxxxx dosucha. Zbytek xx xxxxxxxx v 1,0 ml DMF (3.6), xxxxx xx 1,5 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Roztok xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) x xxxx xx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Premixy
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxx se 1,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxxx se uzavře. Xxxx xx xxxx xxx protřepává xx xxxxxxxx (4.1) a xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 10000/p ml (x = xxxxxx xxxxx diclazurilu v xxxxxxx x mg/kg) xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx tlaku xxx 60 °X xxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x 10,0 xx XXX (3.6), přidá xx 15,0 ml xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Poté xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx hodnoty jsou xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx parametry, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx výsledkům:
|
— Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii (4.2.1): |
100 xx x 4,6 xx, xxxxx Xxxxxxxx XXX, 3 μx, xxxx xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx fáze: |
Eluční xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx xxxxxx amonného x tetrabutylamoniumhydrosíranu |
|
Eluční xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Druh xxxxx: |
— xxxxxxxx gradientová xxxxx |
|
|
— xxxxxxx podmínky: X + B + C = 60 + 20 + 20 (V + X + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx gradientové xxxxx 30 xxxxx do: X + X + C = 45 + 20 + 35 (X + V + X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 ml/min |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μl |
|
|
— Xxxxxx délka xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx standardu.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) a xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x interního xxxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx výsledků
6.1. Krmiva
Obsah xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 10 V / x [mg/kg]
kde
hd,s = xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x μg/ml (3.10)
x = navážka xxxxxx x g
V = objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx vypočte podle xxxxxx:
x = hd,s · xx,x · / hi,s · xx,x · Jd,c · 0,02 V · p / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = objem xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (tj. 2,5 xx)
x = žádaný xxxxx diclazurilu v xx/xx x xxxxxxx
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x kalibračního xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 nebo 5.2.2 se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx by xxxx odpovídat obsahu xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx smí xxx xxxxxxxx jen xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční výšce xx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx neobohaceného xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku chromatogramu xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, která je xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxx detekci xxxx xxxxxx obvykle xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x standardní xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx není xx žádném xxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx standardního xxxxxxx.
x) Mezi 230 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na čele, xxxxxxx x týlu xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Xxxx kritérium je xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx místě sledování xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx spektra xx xxxxxxx píku.
Není-li xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxx stanovení x xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx výsledku u xxxxxx diclazurilu xxxx 0,5 xx/xx x 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx a 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx výsledku x xxxxxx xxxxxxxxxxx nad 5 xx/xx.
7.3 Procentní xxxxxxx
X obohaceného (slepého) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx činit xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx hromadné analýzy
Při xxxxxxxx xxxxxxx bylo 5 xxxxxx zkoumáno 11 laboratořemi. Xxxx xxxxxx sestávaly ze xxxx směsí xxxxxxx, x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (O 100) x druhá s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 100 xx/xx. Xxx hotová xxxxxxx krmiva pocházela xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (XX) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx dvakrát. (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx koeficient srovnatelnosti
|
Vzorek 1 X 100 |
Xxxxxx 2 X 100 |
Vzorek 3 X 1 |
Xxxxxx 4 Z 1 |
Xxxxxx 5 K 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
sR [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx diclazurilu xx x xxxxxxxx oblasti xxxxxxxxxxx.
XXXX C
STANOVENÍ XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxxx x krmivech, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx a xxxx xx xxxxxxxxx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X krmiv xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxxx v koloně x xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přímo xxxxx xxxxx vody, xxxxxxxx a acetonitrilu xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx fází x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxxxxxx octová, x = 100 %
3.4 Xxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx, stupeň xxxxxxxx X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (X + X)
500 xx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx s 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx octová, σ = 10 %
10 xx kyseliny xxxxxx (3.3) xx smísí xx 100 xx xxxx.
3.7 Octan xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x octanu xxxxxxx (3.7) se xxxxxxxx x 700 ml xxxx (3.8) a xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx upraví xX xx 6,0. Xxxxxx xx převede do xxxxxxx xxxxx objemu 1000 ml, xxxxxx xx xxxxx (3.8) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.10 Mobilní xxxx xxx HPLC
825 xx octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) se xxxxx xx 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,22 μm (4.5) x xxxxx xx xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx lázni xx xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, čistý, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx carbadoxu, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Xxxxxx)
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx xx směsi xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx zchladí xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx se obalí xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °C xxxxx jeden xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx roztoky
Do xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx se převede 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1). Xxxxx se xx 30 xx xxxx, xxxxxx se xx xxxxx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x promíchá se. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx fólií. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μg carbadoxu x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 10 mg/kg xx xxxx xxxxxxxxxxx kalibrační xxxxxxx koncentrace nižší xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + X)
300 ml xxxx xx smísí xx 700 ml xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Mechanická xxxxxxxx xxxx magnetická xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxx XX/X nebo xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx kolona (xxxxx 300 až 400 xx, světlost xxxxxxxxx 10 xx) x xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx kolonu s xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx; x tom případě xx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxx HPLC se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx chromatografii x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μx, 300 xx x 4 xx, plněná xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx nastavením xxxxxx délky xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx x měřicím xxxxxxxx xx 225 xx 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost pórů 0,45 μx
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx tlumeném xxxxxx nebo je xxxxx xxxxxx hnědého xxxx resp. sklo xxxxxx hliníkovou xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx provést xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, že xxxxxx přítomny ani xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xx měl mít xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx by neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 50 mg/kg xx 5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1) xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 200 xx. Roztok xx x proudu xxxxxx xxxxxx na přibližně 0,5 xx. Xxxxx xx 10 g xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 10 minut xxxx, než se xxxxx s extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze provést xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V xxx případě xx xxxxxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Extrakce
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 ml xx s přesností xx 0,01 x xxxxxx 10 x xxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Poté xx přidá 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx uzavře x xxxx xx 30 minut protřepává xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Roztok xx xxxxxxxxxxx přes sklovláknitý xxxxxxxx filtr (4.2) x takto je xxxxxxxxxx k xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 200 xx xx x přesností na 0,001 g xxxxxx 1 x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx a xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Poté xx přidá 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx se dá xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml. Xxxxx xx 15,0 xx vody, xxxxxx xx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x velikostí xxxx 0,45 μm (4.6) a poté xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.2.3 Přípravky (> 2 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx se s xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 0,2 x xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 45,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx a nechá xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 105,0 ml xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5). Uzavřená xxxxx xx na 15 xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.7) x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx papírový xxxxx (4.2). Alikvóta xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.12), xxx se xxxxxxx koncentrace carbadoxu xxxx 10 a 15 μx/xx (pro 10 % xxxxxxxxx xxxx faktor ředění 10). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) x poté xx použije ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx x oxidem xxxxxxxx
Xx skleněně kolony (4.3) xx xxxxxx 4 x xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx kolony x xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu (5.2.1) x xxxxx 2 xx eluátu se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x nich xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx se použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx uvedené xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx X18, 10 μx
Xxxxxxx xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 až 2 ml/min
Injektovaný xxxxx: 20 μx
Xxxxxx délka xxxxxxx: 365 nm
Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx x retenčních xxxx.
5.4.2 Kalibrační křivka
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx xxxxxxxxxx několikrát x xxxx se xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) píků x xx xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx vzorku
Extrakt xx xxxxxx [(5.3.2) xxx krmiva, (5.2.2) xxx xxxxxxx a (5.2.3) pro xxxxxxxxx] xx nastřikuje několikrát x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx carbadoxu u xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku x μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (mg/kg) ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · X1 / x [mg/kg]
kde
J = koncentrace xxxxxxxxx x extraktu vzorku (5.3.2) x μg/ml
V1 = objem extrakční xxxxx (tj. 50 xx)
x = navážka xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx w (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = X · X1 · x / m [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x extraktu vzorku (5.2.2 nebo 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx směsi (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = faktor xxxxxx xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx vzorku x g
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx analytů xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx srovnávají xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.11.2.). Přidané množství xxxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx zvětšená xxx výška xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx neměla xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx absorpci spektra xxxxxx a standardu xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx x oblasti, která xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx oblast xxxxxxx činí ± 2 xx.
x) Mezi 225 a 400 xx se xxxxxxxx xxxxxx a standardní xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx chromatogramu nesmějí x xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném xxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % x 100 % relativní absorpce xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx vzorku x xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxx xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 6 krmiv, 4 premixy x 3 přípravky xxxxxxxx 8 laboratořemi. Xxxxx xxxxxx xxx zkoumán xxxxxxx (Xxxxxxxxx údaje x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Journal xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Výsledky (x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) jsou xxxxxxx x níže xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxųķ
X: xxxxx xxxxxxxxxżxx hodnot
Sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx u krmiv
|
Vzorek 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Vzorek 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
sr [mg/kg] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
CVr [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [mg/kg] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
CVR [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx analýzy x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
sR [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx obsah [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |