Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx stanovení amprolia, xxxxxxxxxxx a carbadoxu x krmivech, xxxx xxxxxxxx 71/250/XXX a 73/46/XXX a xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx s xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxx x přistoupení Xxxxxxxx, Finska a Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) vzhledem x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx 70/373/XXX xx xxxxxx kontroly xxxxx za účelem xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx požadavky právních x xxxxxxxxx předpisů xx xxxxxx a xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) vzhledem k xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx látkách x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 45/1999 [3], xxxx xxx xxx etiketování xxxxxx xxxxx amprolia x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxx přidány xx xxxxxxx xxxx xxxxx; xx povolení xxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2788/98 ze xxx 22. xxxxxxxx 1998, kterým xx xxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech x xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x že je xxxxx xxxxxx kontrola xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx látek;
(3) vzhledem x xxxx, xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx kontrolu těchto xxxxx;
(4) xxxxxxxx x xxxx, že první xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, kterou xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx kontrolu xxxxx [5], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx stanoví mimo xxxx analytické metody xxx hořčičnou xxxxxx x theobromin; xx x ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(5) vzhledem x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Komise 73/46/XXX xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, kterou xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [7], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/ES, xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx (xxxxxxx X); xx x ohledem xx vědecko-technický xxxxxx xxxxxx xxxxxxx metody xxx vhodné xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx je xxxxx xx zrušit;
(6) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 74/203/XXX xx xxx 25. března 1974, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], xx stanoví xxxxxxxxxx metody xxx xxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx hmotnosti v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x vyloužené xxxxx x řep, xxxxxx xxxxx listy x xxxxx chrást, bramborový xxxx, xxxxxx kvasnice, xxxxxxx obsahující xxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, dinitolmid, nicarbazin x xxxxxxxx (vitami X3); xx x xxxxxxx na vědecko-technický xxxxxx xxxxxxx popsané xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, a proto xx třeba je xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Směrnice 71/250/XXX xx xxxx xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx xxxxxx" a "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxx 73/46/EHS xx xxxx xxxxx:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Příloha XX xx xxxxxxx.
Článek 4
Pátá xxxxxxxx 74/203/XXX xx xxxxxxx.
Článek 5
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Neprodleně x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxx směrnici xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské xxxxx.
Článek 6
Tato xxxxxxxx xxxxxxxx v platnost xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx v Úředním xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 20. xxxxx 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. věst. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. věst. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Úř. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
PŘÍLOHA
ČÁST X
XXXXXXXXX AMPROLIA
1-[(4-amino-2-propyl-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x krmivech x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 25 xx/xx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty xxx HPLC
3.3 Xxxx xxxxxxx pro HPLC
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného, x = 0,1 xxx/x
13,80 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx se xxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
3.5 Xxxxxx chloristanu sodného, x = 1,6 xxx/x
224,74 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx se rozpustí xx vodě (3.3) x odměrné xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx se vodou (3.3) po rysku x xxxxxxxx xx.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX (viz poznámka 9.1)
Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) a xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + V + X). Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (4.3) x zbaví xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx dobu 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, E 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Základní xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx s xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 50 xx amprolia (3.7), xxxxxxxx se x 80 ml xxxxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx na 10 xxxxx do ultrazvukové xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx a promíchá xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.71) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml, doplní xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx měsíc.
3.7.3 Kalibrační xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx baněk xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx obsahují 0,5, 1,0 x 2,0 μx xxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.8 Extrakční směs
Směs xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (V + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx pro XXXX se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxx chromatografii, zrnění 10 μx, 125 xx x 4 xx, např. Nucleosil 10 SA, 10 μx, xxxx podobná
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx detektor s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx diodový xxxxx xxxxxxxx
4.2 Membránový xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx pórů 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx vzorek xx měl mít xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx vzorku, ke xxxxxxx bylo přidáno xxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx xx 10,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) převede xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 250 xx x xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Poté xx přidá 50 x slepého xxxxxx. Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx a xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx, než se xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx metodou. X xxx případě xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx amprolia ve xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva x xxxxxxx (xxxxx amprolia &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 ml x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 5 xx 40 x xxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx fází (3.6) xx xxxxx amprolia xxxx 0,5 x 2 μx/xx a xxxxxxx xx (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx filtr (4.2) x poté xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Xxxxx obsahu xxxxxxxx xx do Xxxxxxxxxxxxx baňky objemu 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 g xxxxxxx a xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx se 15 minut působí x xxxxxxxxxxxx lázni (4.4) xxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx mobilní xxxx (3.6) xx xxxxx amprolia xxxx 0,5 a 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 až 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 xx x 4 mm, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X)
Xxxxxxxxx rychlost: 0,7 xx 1 ml/min
Vlnová xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx objem: 100 μx
Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, dokud se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx kalibrační xxxxxx (3.7.3) se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xx xx na pořadnici xxxxxxx střední xxxxx (xxxxxx) píků kalibračních xxxxxxx a xx xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx se používá xxxxx xxxxxxxx jako xxx nástřik kalibračních xxxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx amprolia.
6. Xxxxxxx x vyjádření xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx u xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku x μx/xx.
Xxxxx amprolia x x mg/kg ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X · f / x [mg/kg]
kde
V = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorkem v xx xxxxx 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μg/ml
f = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx v g
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx array xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.2) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μx/xx.
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxx vzorku (5.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3). Přidané množství xxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného množství x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx zvětšená xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Šířka píku x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx amprolia x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx x xxxxxxx, která xx určena rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx diodovou array xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 210 a 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx na vrcholech xxxx chromatogramu xxxxxxx x oblasti xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxx na xxxxxx xxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Xxxx 210 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, vrcholu x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto kritérium xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry není xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x téhož xxxxxx nesmí
- x xxxxxx xxxxxxxx mezi 25 mg/kg a 500 xx/xx xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx překročit 75 xx/xx,
- u obsahu xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1000/xx překročit 7,5 % xxxxxxx výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx by xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx zkoumána tři xxxxxxx krmiva (xxxxxx 1 až 3), xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Výsledky xxxx shrnuty v xxxx xxxxxxx tabulce.
L: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
sr [mg/kg] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
CVr [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [mg/kg] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
CVR [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
žádaný xxxxx [mg/kg] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxxxxx v chromatografii xxxxxx xxxx píkem xxxxxxxx. Při xxxxxxx xxxx metody by xx amprolium x xxxxxx xxxx oddělit. Xxxxxx-xx amprolium a xxxxxx separovány kolonou (4.1.1) použitou x xxxx xxxxxx, by xx xxxx xx 50 % acetonitrilového xxxxxx xxxxxxx fáze (3.6) xxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx spektrum xxxxxxx xxxxxxxx (c = 0,2 mol/l) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 0,1 xxx/x) xxxxxx xxx 246 xx a 262 xx. Absorpce xx xxxx xxxxx při 246 xx 0,84 x xxx 262 xx 0,80.
9.3 Extrakt xx xx vždy xxx xxxxx xxxxxxx xxxx, jelikož jinak xx xxxxxxxx čas xxxx xxxxxxxx značně xxxxxxx změnami iontové xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX DICLAZURILU
2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril
1. Xxxx a oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxxxx x krmivech x xxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti xxxx 0,1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu se xxxxxx extrahuje metanolem xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx fází X 18. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx eluuje xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxx rozpustí x XXX/xxxx. X xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x zbytek xx rozpustí v XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx stanoví (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx vysoce účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x x použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxx xxxxxxx pro XXXX
3.2 Xxxxx amonný
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Acetonitril xxxxxxx pro HPLC
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (XXX)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 g/ml
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx, E 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml se x xxxxxxxxx xx 0,1 mg xxxxxx 25 mg xxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxx xx x DMF (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx rysku x xxxxxxxx se. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.8.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx xxxxxxx 5,00 ml xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-dichloro-α-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)-yl)-α-metylbenzén-acetonitril
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky objemu 50 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 mg naváží 25 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xx v XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x hnědého xxxx) a xxxxxxxx xx x chladnici. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μg/ml
Do odměrné xxxxx objemu 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxx premixy, x/1000 mg/ml (p = xxxxxx obsah xxxxxxxxxxx x premixu x xx/xx)
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x XXX (3.6) x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), xxxxxx DMF (3.6) po xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se použije xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx teplotě 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.10 Kalibrační roztok, 2 μg/ml
Do odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx xx napipetuje 2,00 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Přidá xx 16 xx DMF (3.6), doplní se xxxxx xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Extrakční xxxxxxx x tuhou xxxx X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Xxxx Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxx xxxxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou
Do 1000 ml xxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxxx xx.
3.13 Mobilní xxxx pro XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 g xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) xx xxxxxxxx v 1000 xx vody x xxxxxxxx se.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: acetonitril (3.4)
3.13.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx HPLC xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 3 μm, 100 mm x 4,6 xx, xxxx. Xxxxxxxx ODS xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Ultrafialový xxxxxxxx x měnitelným xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx xx provést xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx nebo rušící xxxxx by neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx se x 50 g xxxxxxx xxxxxx přidá 0,1 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxx promíchá, xxx xx začne x xxxxxxxx (5.2).
Není-li x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídajícím množství xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx zkoumá xxxxxxxx xx vzorkem neobohaceným x procentní výtěžek xxx zjistit odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x naváží 50 x xxxxxx. Přidá xx 1,00 ml xxxxxxxxx standardního roztoku (3.9.2) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a baňka xx uzavře. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx nechá 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx skleněné nádoby x xxxxx xx 20 xx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xx xx extrakční xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Patrona xx xxxxxx 25 xx směsi z xxxxxxxxx směsi (3.12) x xxxx, 65 + 35 (V + X). Xxxxxxx xxxxxx xx nepoužijí, xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Xxxx xxxxxx xx x rotační xxxxxxx (4.3) zahustí xxx 60 °C x xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 1,0 xx XXX (3.6), přidá se 1,5 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.4) a xxxx xx xxxxxxx xx stanovení pomocí XXXX (5.3).
5.2.2 Premixy
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 ml xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) a 200 ml extrakční xxxxx (3.12) x xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) a xxxx se xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 10000/x xx (x = xxxxxx xxxxx diclazurilu x xxxxxxx x mg/kg) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při 60 °X xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 10,0 xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 xx xxxx (3.1) a xxxxxxxx xx. Poté xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx hodnoty xxxx xxxxxx hodnoty, lze xxxxxx xxxx parametry, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 xx x 4,6 xx, xxxxx Xxxxxxxx XXX, 3 μx, nebo xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
vodný xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— lineární xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— xxxxxxx xxxxxxxx: X + X + X = 60 + 20 + 20 (V + X + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 30 xxxxx do: X + X + X = 45 + 20 + 35 (X + V + X) 10 xxxxx vyplachovat X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 ml/min |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) obsahujícího 2 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Krmiva
Obsah xxxxxxxxxxx x (mg/kg) xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 10 V / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hd,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,c = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x μg/ml (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 ml)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Jd,c · 0,02 X · x / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hi,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu v xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx vzorku v x
X = objem xxxxxxxxx směsi xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx x premixu
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) x kalibračního xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 se přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx odpovídat xxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx smí xxx xxxxxxxx jen výška xxxx diclazurilu a xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční výšce xx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx diclazurilu nebo xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx než ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Vlnová xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx oblast xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 230 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x standardní spektrum xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 nm xx xxxxxxx extraktu xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x týlu xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce lišit. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx mezi oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxx xx vrcholu píku.
Není-li xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 0,5 xx/xx a 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5 xx/xx.
7.3 Procentní xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx by xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze bylo 5 vzorků xxxxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx směsí premixů, x nichž jedna xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (O 100) x xxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx hotová xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx byly xxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. (Přesnější xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx of XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 A 100 |
Xxxxxx 2 O 100 |
Xxxxxx 3 L 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Xxxxxx 5 K 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxx oblasti xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX CARBADOXU
Metyl-3-(2-chinoxalinylmetylén)-carbazat-N1, X4-xxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxxx x krmivech, xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx předupraví xxxxx x xxxx xx extrahuje směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx přefiltrovaného xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx x oxidem xxxxxxxx. X premixů x xxxxxxxxx se alikvóta xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx vody, xxxxxxxx x acetonitrilu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx carbadoxu xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty xxx XXXX
3.3 Kyselina octová, x = 100 %
3.4 Oxid hlinitý: xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (V + V)
500 xx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx s 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.3) xx xxxxx xx 100 xx xxxx.
3.7 Xxxxx sodný, XX3XXXXx
3.8 Voda xxxxxxx xxx HPLC
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c = 0,01 mol/l, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx xxxxxxx (3.7) se rozpustí x 700 xx xxxx (3.8) x xxxxxxxxx octovou (3.6) xx xxxxxx pH xx 6,0. Roztok xx xxxxxxx do xxxxxxx baňky xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.8) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xx xxxxx se 175 xx acetonitrilu (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí xxxx 0,22 μx (4.5) x xxxxx se xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx substance:
Carbadox, čistý, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, N4-dioxid, E 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx carbadoxu, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Postup)
Do xxxxxxx xxxxx objemu 250 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx carbadoxu (3.11) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) se xxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx ultrazvuku xx xxxxxx zchladí xx xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx a acetonitrilu (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx odměrných xxxxx objemu 100 xx xx xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1). Přidá xx xx 30 xx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x promíchá se. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx fólií. Tyto xxxxxxx obsahují 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μg xxxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx použitím.
Poznámka:
Pro stanovení xxxxxxxxx x krmivech xxxxxxxxxxxx xxxx než 10 mg/kg se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nižší xxx 2,0 μg/ml.
3.12. Xxxx xxxx a xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (V + X)
300 xx xxxx xx xxxxx xx 700 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetická xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxx XX/X xxxx xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx kolona (xxxxx 300 xx 400 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 mm) x xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx; x xxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx kolony xxxxx xxxx xxxxx ze xxxxxxxx xxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxx HPLC xx xxxxxxxxxxxx systémem pro xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μm, 300 xx x 4 xx, xxxxxx xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx detektor x měnitelným xxxxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 xx 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost xxxx 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx třeba xxxxxxxx při tlumeném xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx. sklo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorku. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 50 mg/kg xx 5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 200 xx. Roztok xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx přibližně 0,5 xx. Xxxxx xx 10 g xxxxxxx vzorku, xxxxxxxx xx a nechá xx 10 xxxxx xxxx, xxx se xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. V xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx carbadoxu xx xxxxxx již obsaženému. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx společně xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx xx s přesností xx 0,01 x xxxxxx 10 x xxxxxx. Xxxxx xx 15,0 ml xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx se xxxxxx x xxxx xx 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2) x xxxxx je xxxxxxxxxx x xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Premixy (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx se a xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 minut xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xx xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx. Xxxxx xx 15,0 xx vody, doplní xx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx rysku a xxxxxxxx xx. Koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx přibližně 10 μx/xx. Alikvóta xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x poté xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (&xx; 2 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 0,2 x xxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx 45,0 xx vody, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 105,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx xx 15 xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.7) x xxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx míchá magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2). Xxxxxxxx filtrátu xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.12), xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μx/xx (pro 10 % xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) x xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Čištění
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx x oxidem xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx vpraví 4 g xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx kolony x xxxxxx hlinitým se xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x xxxxx 2 xx eluátu xx xxxxxxxxx. Následujících 5 xx xx zachycuje, xxxxxxxx z nich xx přefiltruje přes xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx (4.6) x xxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx, xxx použít xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx C18, 10 μx
Xxxxxxx xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Směs octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 až 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx objem: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Kalibrační xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx xxxxxxxxxx několikrát x xxxx xx xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxxxxxxxx koncentracích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx tak, že xx xx pořadnici xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x xx xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx koncentrace x μx/xx.
5.4.3 Roztok xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx [(5.3.2) xxx krmiva, (5.2.2) xxx xxxxxxx x (5.2.3) xxx přípravky] xx nastřikuje několikrát x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx carbadoxu.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx carbadoxu u xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku x μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx carbadoxu x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx carbadoxu x xxxxxxxx vzorku (5.3.2) v μg/ml
V1 = objem xxxxxxxxx xxxxx (tj. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx a přípravky
Obsah xxxxxxxxx w (xx/xx) xx vzorku se xxxxxxx podle vzorce:
w = X · X1 · x / x [mgkg]
kde
J = koncentrace carbadoxu x xxxxxxxx vzorku (5.2.2 nebo 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx směsi (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = navážka xxxxxx x x
7. Kontrola xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx kochromatografií xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx detektoru, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2.). Xxxxxxx množství xxxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx xxxxxx carbadoxu x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného množství x ředění xxxxxxxx xxx xxx zvětšená xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Šířka píku x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x oblasti, xxxxx xx určena xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx činí ± 2 xx.
x) Mezi 225 x 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x standardní xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx chromatogramu xxxxxxx x xxxxxxx mezi 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx maxima jsou xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném xxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 a 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxx xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U obohaceného (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx hromadné analýze xxxx 6 xxxxx, 4 premixy x 3 přípravky xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Každý xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x této hromadné xxxxxxx viz Journal xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Výsledky (x xxxxxxxx extrémních xxxxxx) xxxx xxxxxxx x níže uvedené xxxxxxx:
X: počet xxxxxxxxųķ
X: xxxxx xxxxxxxxxżxx hodnot
Sr: xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ koeficient srovnatelnosti
Tabulka 1: Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
sr [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [mg/kg] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Tabulka 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx analýzy x premixů x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [mg/kg] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
CVR [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [g/kg] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |