Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx, mění xxxxxxxx 71/250/EHS a 73/46/XXX x xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx s xxxxxxxx xxx EHP)
KOMISE XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx na xxxxxxxx Xxxx 70/373/EHS ze xxx 20. xxxxxxxx 1970, kterou xx xxxxxx metody xxxxxx xxxxxx x analytické xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], naposledy xxxxxxxxxx Xxxxx x přistoupení Xxxxxxxx, Finska a Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx směrnice,
(1) xxxxxxxx x tomu, že xxxxx xxxxxxxx 70/373/XXX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x správních předpisů xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx, provádějí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 45/1999 [3], xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxx uváděn xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx tyto xxxxx byly xxxxxxx xx xxxxxxx nebo xxxxx; xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx výživě xxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2788/98 xx xxx 22. prosince 1998, xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX o xxxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech x ohledem xx xxxxxxx xxxxxxxx určitých xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x xx xx xxxxx úřední xxxxxxxx xxxxxxx protiprávního xxxxxxx xxxxxxxxxx látek;
(3) vzhledem x xxxx, xx xx třeba stanovit xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx kontrolu těchto xxxxx;
(4) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Komise 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, kterou xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu krmiv [5], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx mimo xxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxxxx xxxxxx x theobromin; xx x xxxxxxx na xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx nejsou xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx zamýšlený xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Komise 73/46/EHS xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx stanoví analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [7], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/ES, se xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx (xxxxxxx A); xx s xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx pokrok xxxxxx xxxxxxx metody xxx vhodné xxx xxxxxxxxx xxxx, a xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(6) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 74/203/XXX xx dne 25. března 1974, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx úřední xxxxxxxx xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 81/680/EHS [9], xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx vysoké xxxxxxxxxx hmotnosti v xxxxxxxx obsahujících xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxx, sušené xxxxx xxxxx a xxxxx chrást, xxxxxxxxxx xxxx, sušené xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx, amprolium, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x menadion (xxxxxx X3); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx všechny xxxxxxx xxxxxx xxx nejsou xxxxxx pro zamýšlený xxxx, a xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx se provádějí xxxxxxxx popsanými v xxxxxxx.
Článek 2
Směrnice 71/250/XXX xx xxxx takto:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx silice" x "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx zrušují.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxx 73/46/XXX xx mění xxxxx:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx xxxxxxx.
Článek 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX se xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Budou xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx opatření přijatá xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx být takový xxxxx učiněn xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx 6
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Tato xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 20. dubna 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Fischler
člen Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Úř. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Úř. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Úř. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Úř. věst. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. věst. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx v krmivech x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 25 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x vody. Xx zředění mobilní xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty xxx HPLC
3.3 Voda xxxxxxx xxx HPLC
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 x dihydrofosforečnanu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx vodou (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx se rozpustí xx xxxx (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx rysku x promíchá se.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX (viz poznámka 9.1)
Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu sodného (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X). Roztok xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.3) x xxxxx xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-amino-2-propyl-5-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Základní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se x 80 ml metanolu (3.1) x postaví xx xx 10 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.4). Po xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx vodou po xxxxx a xxxxxxxx xx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 ml základního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.71) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.7.3 Kalibrační xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 μx xxxxxxxx x 1 ml. Xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx směs
Směs xxxxxxxx (3.1) a xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografii, zrnění 10 μm, 125 xx x 4 xx, např. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx, xxxx xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx detektor s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vlnové xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx detektor
4.2 Membránový xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Membránový filtr, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Ultrazvuková xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx provést xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, že xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx neměly xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx amprolia odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Pro obohacení xx obsah 100 xx/xx se 10,0 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx x xxxxxx xx xxxxxx xx přibližně 0,5 xx. Xxxx xx přidá 50 x xxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx stát x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, než se xxxxx x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx vzorku (xxx 5.1.1), lze provést xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx x xxxxxxx (obsah xxxxxxxx &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 ml x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 5 až 40 x xxxxxx x xxxxx se 200 xx extrakční xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), poté xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx fází (3.6) xx obsah xxxxxxxx xxxx 0,5 a 2 μx/xx a xxxxxxx xx (viz xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 ml xxxxxx naředěného xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x poté se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (obsah xxxxxxxx 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 g xxxxxxx a xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx se 15 minut xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx mobilní xxxx (3.6) na xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx a xxxxxxx xx. 5 xx 10 ml tohoto xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx; lze použít xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 mm x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx fáze (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X)
Xxxxxxxxx rychlost: 0,7 xx 1 ml/min
Vlnová xxxxx detekce: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx kalibrační xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxxxxxxxx koncentracích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xx xx na pořadnici xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a na xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx roztoku xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx několikrát, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx kalibrační xxxxxx (5.3.2) stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
Xxxxx amprolia w x xx/xx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X · x / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx xxxxxx podle 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx v x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxx detektoru, xxxxxxx xx srovnávají xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 2,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx by mělo xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx xxx xxx zvětšená xxx výška xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx o více xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxxx činí ± 2 xx.
x) Xxxx 210 x 320 xx se xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném xxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 210 x 320 xx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx vzorku xxxxxxx x oblasti xxxxxxx mezi 10 % x 100 % relativní absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, jestliže xxxxxx xxxx stejná x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx není xx žádném místě xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx
- u xxxxxx xxxxxxxx xxxx 25 xx/xx a 500 mg/kg xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x xxxxxx xxxxxxxx mezi 500 xx/xx x 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- u obsahu xxxxxxxx vyššího xxx 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % xxxxxxx xxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx hromadné analýze xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx krmiva (xxxxxx 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x xxxx xxxxxxx tabulce.
L: xxxxx laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx vzorek) |
Vzorek 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
L |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
A |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Průměrná xxxxxxx [mg/kg] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
sr [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [mg/kg] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Poznámky
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxxxxx x chromatografii xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Při použití xxxx metody by xx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxx oddělit. Xxxxxx-xx amprolium a xxxxxx xxxxxxxxxx kolonou (4.1.1) použitou x xxxx xxxxxx, xx xx xxxx xx 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx mobilní xxxx (3.6) xxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx britského lékopisu xxxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (x = 0,2 mol/l) x xxxxxxxx chlorovodíkové (x = 0,1 xxx/x) xxxxxx při 246 xx x 262 xx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 246 xx 0,84 x xxx 262 xx 0,80.
9.3 Extrakt xx xx xxxx xxx ředit xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx xx retenční čas xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX B
STANOVENÍ DICLAZURILU
2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril
1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 xx/xx, xxx stanovitelnosti 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu se xxxxxx xxxxxxxxx metanolem xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx čistí xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxx X 18. Xxxxxxxxxx ze x xxxxxxx eluuje xxxxx metanolu xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxxx xx zbytek rozpustí x XXX/xxxx. U xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx rozpustí v XXX/xxxx. Obsah xxxxxxxxxxx xx stanoví (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx fází x s použitím xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx čistoty xxx XXXX
3.2 Xxxxx amonný
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Acetonitril xxxxxxx xxx HPLC
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.6 N,N-dimetylformamid (DMF)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx substance: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx, E 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx x přesností xx 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), rozpustí xx x XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) po xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou fólií (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.8.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx se XXX (3.6) xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x chladnici. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx měsíc.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx substance: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx x přesností xx 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx rysku a xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií (nebo xx použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x uchovává xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx standardní xxxxxx, 50 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx xx převede 5,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx se XXX (3.6) po rysku x xxxxxxxx se. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.9.3 Interní xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1000 mg/ml (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x mg/kg)
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx p/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x DMF (3.6) x xxxxxxxxxxxx lázni (4.6), doplní DMF (3.6) po xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx roztok, 2 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx se napipetuje 2,00 ml standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Přidá xx 16 xx DMF (3.6), doplní xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx X 18, sorpční xxxxxxxx 100 mg, xxxx. Xxxx Elut
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxx xxxxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou
Do 1000 ml xxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxxx se.
3.13 Xxxxxxx xxxx pro XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 g XXXX (3.3) se xxxxxxxx v 1000 xx xxxx x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx B: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Eluční xxxxxxxxxxxx X: metanol (3.5)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Zařízení xxx XXXX pro xxxxxxxxxxxx gradient
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx fází, xxxxxx 3 μx, 100 xx x 4,6 xx, xxxx. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Vakuové xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý pokus
Měl xx xx xxxxxxx xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku, ke xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx diclazurilu ve xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx xx x 50 g slepého xxxxxx xxxxx 0,1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx a znovu xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxx x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx zkoumanému xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx výtěžnost adiční xxxxxxx. X tom xxxxxxx se zkoumaný xxxxxx xxxxxxx množstvím xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Tento vzorek xx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x naváží 50 x vzorku. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxxx xx uzavře. Směs xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx třepačce (4.1) a poté xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Alikvóta 20 ml xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx skleněné nádoby x xxxxx se 20 xx vody. Xxxxx xxxxxx se xx xx extrakční xxxxxxx (3.11) a xxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.5). Patrona xx xxxxxx 25 xx směsi z xxxxxxxxx směsi (3.12) x vody, 65 + 35 (V + V). Sbírané xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (V + X). Xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °C x xx xxxxxxxxx xxxxx dosucha. Zbytek xx xxxxxxxx v 1,0 xx DMF (3.6), xxxxx xx 1,5 xx vody (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.4) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Premixy
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 ml xx x přesností na 0,001 g xxxxxx 1 x vzorku. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) a 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) a xxxx xx nechá 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 10000/p xx (x = xxxxxx xxxxx diclazurilu x xxxxxxx x mg/kg) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx kulaté xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx tlaku při 60 °X xxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x 10,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 ml xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.2.1): |
100 xx x 4,6 mm, náplň Xxxxxxxx ODS, 3 μx, nebo xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx fáze: |
Eluční xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
vodný xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— xxxxxxxx gradientová xxxxx |
|
|
— xxxxxxx podmínky: X + X + X = 60 + 20 + 20 (V + X + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx gradientové xxxxx 30 xxxxx do: X + X + X = 45 + 20 + 35 (V + V + X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μl |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.10) obsahujícího 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxxx) píku x xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x stanoví xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx standardu.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a interního xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 10 X / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hd,c = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = výška (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = navážka xxxxxx x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx diclazurilu w (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / hi,s · xx,x · Jd,c · 0,02 X · p / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = výška (plocha) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx interního standardu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = xxxxx xxxxxxxxx směsi podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v xx/xx x premixu
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx lze potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx array xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 nebo 5.2.2 xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx zohlednění přidaného xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx smí xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx diclazurilu x xxxxx xxxx interního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx standardu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx detekce
Výsledky xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx xxx maximální xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 nm xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxx xx žádném xxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce standardního xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxx extraktu xxxxxx xx čele, xxxxxxx a týlu xxxx xxxxxx xxxxxxx x oblasti spektra xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx oběma xxxxxxx xxxx na xxxxxx xxxxx sledování xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x téhož xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx a 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx u obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx diclazurilu xxx 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx by procentní xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze bylo 5 xxxxxx xxxxxxxx 11 laboratořemi. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx premixů, x xxxxx xxxxx xxxx smísena x xxxxxxxxxx (X 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (A 100). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (NL) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx byly xxxxxxxx, xxx každý ze xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx jsou shrnuty x níže uvedené xxxxxxx:
X: počet laboratoří
n: xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx srovnatelnosti
|
Vzorek 1 X 100 |
Vzorek 2 O 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Vzorek 4 Z 1 |
Xxxxxx 5 X 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [mg/kg] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
CVr [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx být xxxxxx prokázáno, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Účel a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti xxxx 1 mg/kg, mez xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx předupraví xxxxx a xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx přefiltrovaného xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx směsí vody, xxxxxxxx a acetonitrilu xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x obrácenou xxxx x xxxxxxxx ultrafialového xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Metanol
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x = 100 %
3.4 Oxid xxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxxx aktivity X
3.5 Xxxx metanolu x acetonitrilu 1 + 1 (X + V)
500 xx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx s 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx octová, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.3) xx smísí xx 100 xx xxxx.
3.7 Xxxxx xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx čistoty xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x = 0,01 mol/l, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx xxxxxxx (3.7) xx rozpustí x 700 ml xxxx (3.8) a xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xX xx 6,0. Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx vodou (3.8) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) se xxxxx xx 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx se přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,22 μm (4.5) x xxxxx se xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx lázni xx xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, N4-dioxid, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Postup)
Do xxxxxxx xxxxx objemu 250 xx se x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 25 xx carbadoxu (3.11) x x ultrazvukové xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx působení xxxxxxxxxx xx xxxxxx zchladí xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x hnědého xxxx) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx odměrných xxxxx objemu 100 xx xx převede 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1). Přidá se xx 30 xx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx se obalí xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 μx carbadoxu x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx použitím.
Poznámka:
Pro stanovení xxxxxxxxx x krmivech xxxxxxxxxxxx méně xxx 10 mg/kg se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx koncentrace xxxxx xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx xxxx a xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (V + X)
300 ml xxxx xx smísí xx 700 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxx XX/X nebo xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (délka 300 xx 400 xx, xxxxxxxx přibližně 10 mm) x xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx i xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx skleněnou xxxxxx; x xxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx kolony xxxxx xxxx zátka xx xxxxxxxx xxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx systémem pro xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Separační kolona xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx fází, zrnění 10 μx, 300 xx x 4 xx, xxxxxx xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Ultrafialový xxxxxxxx x měnitelným nastavením xxxxxx délky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 xx 400 nm
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost pórů 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
Poznámka:
Carbadox xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx proto xxxxx xxxxxxxx při tlumeném xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx. xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Pro xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx pokus xx xxxxxx kontroly, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Slepý vzorek xx měl xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx množství carbadoxu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx na obsah 50 xx/xx xx 5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 200 xx. Roztok xx x proudu xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxxx xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 10 xxxxx xxxx, xxx xx xxxxx x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx vzorku (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx metodou. X xxx případě xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 ml xx s přesností xx 0,01 x xxxxxx 10 g xxxxxx. Přidá se 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx se a xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxx xx 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxx k xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 200 ml xx x přesností xx 0,001 g xxxxxx 1 x xxxxxxxxx xxxxxxx. Přidá xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx se x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx uzavře x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx sklovláknitý xxxxxxxx xxxxx (4.2). Alikvóta xxxxxxxx xx xx xx odměrné baňky xxxxxx 50 ml. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, doplní xx směsí metanolu x acetonitrilu (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x hotovém xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí xxxx 0,45 μm (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.2.3 Přípravky (&xx; 2 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 250 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 0,2 x xxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx 45,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x nechá xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 105,0 xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx xx 15 xxxxx dá xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.7) a xxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx filtrátu xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.12), xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μx/xx (xxx 10 % xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx s velikostí xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Příprava xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx kolony (4.3) xx xxxxxx 4 x xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x první 2 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx. Následujících 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx se použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Stanovení XXXX
5.4.1 Parametry
Níže uvedené xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx parametry, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx C18, 10 μx
Xxxxxxx xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 až 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx x měří xx xxxxx (plochy) píků xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx tak, xx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) píků x xx xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx xxxxxxx a (5.2.3) xxx přípravky] xx xxxxxxxxxx několikrát x zjišťuje xx xxxxxxx výška (plocha) xxxx carbadoxu.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků
Ze xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx křivky (5.4.2) xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 / x [mg/kg]
kde
J = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) x μx/xx
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (tj. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx v g
6.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx w (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · X1 · f / x [mgkg]
kde
J = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku (5.2.2 nebo 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx směsi (xx. 50 ml xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2 (premixy) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx xxxxxx x g
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2.). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného množství x ředění xxxxxxxx xxx xxx zvětšená xxx xxxxx píku xxxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx neměla xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx spektra xxxxxx x standardu xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx činí ± 2 xx.
x) Mezi 225 a 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx na vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je splněno, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Xxxx 225 x 400 xx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx na vrcholu xxxx.
Xxxx-xx toto kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx nesmí x xxxxx xxxxxx x xxxxxx carbadoxu 10 xx/xx překračovat 15 % xxxxx xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx 6 xxxxx, 4 xxxxxxx x 3 přípravky xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx zkoumán xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx hromadné xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x xxxxxxxx extrémních xxxxxx) xxxx shrnuty x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxųķ
X: xxxxx jednotlivżch hodnot
Sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx opakovatelnosti
SR: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x krmiv
|
Vzorek 1 |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Vzorek 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [mg/kg] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
CVr [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx a xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx hodnota [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
sR [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |