Xxxxxxxx Komise 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx stanovení amprolia, xxxxxxxxxxx a carbadoxu x xxxxxxxx, mění xxxxxxxx 71/250/EHS x 73/46/XXX x xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x ohledem xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/EHS ze xxx 20. xxxxxxxx 1970, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx x analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [1], xxxxxxxxx pozměněnou Xxxxx x přistoupení Xxxxxxxx, Finska a Xxxxxxx, a zejména xx xxxxxx 2 xxxx směrnice,
(1) vzhledem x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx 70/373/XXX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx požadavky právních x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metodami Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx látkách x xxxxxxxx [2], naposledy xxxxxxxxx nařízením Komise (XX) x. 45/1999 [3], xxxx xxx xxx etiketování xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, pokud xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx premixů nebo xxxxx; xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 2788/98 xx xxx 22. xxxxxxxx 1998, xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX o xxxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech x xxxxxxx xx xxxxxxx povolení určitých xxxxxxxxx stimulátorů [4], x xx je xxxxx xxxxxx kontrola xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx látek;
(3) xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxx xxxxx;
(4) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxx 1971, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [5], naposledy pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx metody xxx hořčičnou xxxxxx x theobromin; že x ohledem na xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx metody xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx je xxxxxx;
(5) xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 73/46/EHS xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [7], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/ES, se xxxxxxx mimo xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx (xxxxxxx A); xx s ohledem xx vědecko-technický pokrok xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx je třeba xx xxxxxx;
(6) vzhledem x tomu, že xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 74/203/XXX ze xxx 25. xxxxxx 1974, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [8], naposledy xxxxxxxxxx směrnicí 81/680/XXX [9], xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx hmotnosti x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx řízky x xxx, xxxxxx xxxxx xxxxx a xxxxx chrást, xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx inulin xxxx xxxxxxx, amprolium, xxxxxxxxx, dinitolmid, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx (vitami X3); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsané xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx je xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x carbadoxu v xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxxx 71/250/XXX xx mění xxxxx:
1. X článku 1 xx zrušují slova "xxxxxxxx xxxxxx" x "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 přílohy xx xxxxxxx.
Xxxxxx 3
Směrnice 73/46/EHS xx xxxx xxxxx:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX xx xxxxxxx.
Článek 5
Členské státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx takový xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx státy.
Xxxxxx 6
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Evropských společenství.
Xxxxxx 7
Xxxx xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.
X Bruselu xxx 20. xxxxx 1999.
Za Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Xx. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Úř. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Úř. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Úř. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. věst. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX X
XXXXXXXXX AMPROLIA
1-[(4-amino-2-propyl-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx
1. Účel x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 25 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx směsí xxxxxxxx a xxxx. Xx zředění xxxxxxx xxxx x membránové xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Acetonitril xxxxxxx xxx HPLC
3.3 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx vodě (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 xx, xxxxxx se xxxxx (3.3) xx rysku x xxxxxxxx xx.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx vodě (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx rysku x promíchá xx.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X). Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.3) x zbaví xxxxx (např. v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Standardní xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 500 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx se s xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx v 80 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xx 10 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx vodou po xxxxx a promíchá xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.8) a xxxxxxxx xx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx odměrných baněk xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 xx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx fází (3.6) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 μg amprolia x 1 xx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx směs
Směs xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (V + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Zařízení xxx XXXX xx vstřikovacím xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxx chromatografii, xxxxxx 10 μx, 125 xx x 4 xx, xxxx. Nucleosil 10 XX, 10 μx, nebo xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx nastavením xxxxxx xxxxx xxxx diodový xxxxx xxxxxxxx
4.2 Membránový xxxxx, materiál XXXX, xxxxxxxx pórů 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx míchačka
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl mít xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx obsah 100 xx/xx xx 10,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 250 xx x xxxxxx se xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxx xx přidá 50 x slepého xxxxxx. Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx stát a xxxxx se několikrát xxxxxxxx, než xx xxxxx s extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx metodou. V xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x procentní xxxxxxx xxx zjistit xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva x xxxxxxx (xxxxx amprolia &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 ml x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 5 xx 40 x vzorku x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x ultrazvukové xxxxx (4.4), xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx zředí xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 a 2 μx/xx a xxxxxxx xx (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx naředěného xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx amprolia 1 %)
Xxxxx obsahu xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 ml s xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 xx 4 x xxxxxxx a přidá xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 minut působí x ultrazvukové lázni (4.4) xxxx xx 1 hodinu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx mobilní xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx mezi 0,5 x 2 μx/xx a xxxxxxx xx. 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) a xxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μm xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) a xxxxxxx xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X)
Xxxxxxxxx rychlost: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx detekce: 264 xx
Xxxxxxxxxxx objem: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) píku x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxx, že xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx střední výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μg/ml.
5.3.3 Xxxxxxxxx roztoku xxxxxx
Xxxxxxx xx vzorku (5.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx používá xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx nástřik kalibračních xxxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx amprolia x xxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx koncentrace xxxxxxx vzorku x μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx x x xx/xx ve xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X · x / x [mg/kg]
kde
V = xxxxx xxxxxxxxx směsi xx xxxxxxx v xx podle 5.2 (xx. 200 ml)
J= xxxxxxxxxxx amprolia v xxxxxxx vzorku (5.2) x μg/ml
f = xxxxxx ředění podle 5.2
x = navážka xxxxxx x g
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.2) x kalibračního xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx vzorku (5.2) xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx obsahu amprolia x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx přidaného xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx zvětšená xxx xxxxx píku xxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx spektra xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x oblasti, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx tato oblast xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 210 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx mezi 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 210 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku na xxxx, vrcholu x xxxx píku vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx kritérium xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x odchylka mezi xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, považuje xx xxxxxxxxxx analytu za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx x téhož xxxxxx nesmí
- x xxxxxx amprolia xxxx 25 mg/kg a 500 xx/xx překročit 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx a 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- x obsahu xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1000/xx překročit 7,5 % vyššího xxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Výsledky hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx tři xxxxxxx xxxxxx (vzorky 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 4) a xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx uvedené xxxxxxx.
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
L |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
A |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Průměrná xxxxxxx [mg/kg] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
sr [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, xxxxxx se xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxx metody xx xx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.1) xxxxxxxx x xxxx xxxxxx, xx xx mělo xx 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx mobilní fáze (3.6) xxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx spektrum xxxxxxx xxxxxxxx (x = 0,2 xxx/x) x xxxxxxxx chlorovodíkové (x = 0,1 mol/l) xxxxxx xxx 246 xx a 262 xx. Absorpce xx xxxx xxxxx při 246 xx 0,84 x xxx 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx se xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx xx retenční xxx xxxx xxxxxxxx značně xxxxxxx xxxxxxx iontové xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti xxxx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu se xxxxxx extrahuje xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. X krmiv xx xxxxxxxx extraktu čistí xxxxxxxxx patronou x xxxxx fází X 18. Xxxxxxxxxx ze x xxxxxxx eluuje xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxx rozpustí x XXX/xxxx. U xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx rozpustí x XXX/xxxx. Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (čtyřsložkovou) xxxxxxxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x x použitím xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx xxxxxxx pro XXXX
3.2 Octan amonný
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Acetonitril xxxxxxx xxx HPLC
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (XXX)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: diclazuril XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, zaručeně xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg xxxxxx 25 mg xxxxxxxxxxx (3.8), rozpustí xx x DMF (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx skla) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.8.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8.1), xxxxxx se XXX (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx x přesností na 0,1 xx xxxxxx 25 mg interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Odměrná xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) a uchovává xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx standardní roztok, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx se převede 5,00 xx interního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxx premixy, x/1000 xx/xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x mg/kg)
Do odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, rozpustí xx x DMF (3.6) x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), xxxxxx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx se v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 2,00 xx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 ml XXX (3.6), doplní xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx roztok se xxxxxxxxxx čerstvý před xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 mg, xxxx. Xxxx Elut
3.12 Xxxxxxxxx směs: metanol xxxxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou
Do 1000 ml xxxxxxxx (3.5) se napipetuje 5,0 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxxx xx.
3.13 Xxxxxxx xxxx pro HPLC
Eluční xxxxxxxxxxxx X: roztok xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx amonného (3.2) x 3,4 g XXXX (3.3) se xxxxxxxx x 1000 xx vody a xxxxxxxx xx.
3.13.2 Eluční xxxxxxxxxxxx X: acetonitril (3.4)
3.13.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: metanol (3.5)
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx třepačka
4.2 Xxxxxxxx xxx XXXX pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx, xxxxxx 3 μm, 100 xx x 4,6 xx, xxxx. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx zařízení
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx xx xxxxxxx xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xx xxx mít xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxx rušící xxxxx xx xxxxxx xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní výtěžek xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu xx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx obsah 1 xx/xx xx k 50 g slepého xxxxxx xxxxx 0,1 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, nechá xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se začne x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X tom xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx množstvím xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství xx vzorku xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x procentní výtěžek xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 50 x vzorku. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) a 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxxx xx uzavře. Směs xx přes xxx xxxxxxxxxx xx třepačce (4.1) x xxxx xx nechá 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx 20 ml xxxx. Xxxxx xxxxxx se xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx vymyje 25 xx xxxxx z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 65 + 35 (X + X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 25 ml xxxxx z extrakční xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx (4.3) zahustí xxx 60 °C x xx xxxxxxxxx xxxxx dosucha. Zbytek xx xxxxxxxx x 1,0 xx XXX (3.6), xxxxx se 1,5 xx vody (3.1) x xxxxxxxx xx. Roztok se xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.4) x xxxx xx xxxxxxx xx stanovení pomocí XXXX (5.3).
5.2.2 Premixy
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx se x přesností xx 0,001 x xxxxxx 1 g xxxxxx. Xxxxx se 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) a 200 xx extrakční xxxxx (3.12) a xxxxx se uzavře. Xxxx se xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx se xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 10000/x xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx v xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxx xxxxxx velikosti. X xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx při 60 °C dosucha. Xxxxxx xx rozpustí x 10,0 xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 xx xxxx (3.1) a xxxxxxxx se. Poté xx xxxxxxx stanovení xxxxxx HPLC (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxx hodnoty, xxx xxxxxx jiné xxxxxxxxx, xxxxx vedou xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 mm x 4,6 mm, xxxxx Xxxxxxxx ODS, 3 μx, xxxx podobný xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A (3.13.1): |
vodný xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x tetrabutylamoniumhydrosíranu |
|
Eluční xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Druh xxxxx: |
— xxxxxxxx gradientová xxxxx |
|
|
— xxxxxxx podmínky: X + X + X = 60 + 20 + 20 (X + X + X) |
||
|
— po 10 xxxxxxxx gradientové xxxxx 30 xxxxx xx: X + X + X = 45 + 20 + 35 (V + X + X) 10 xxxxx vyplachovat X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μl |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) píku x xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) a xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx a xxxxxxxxx výsledků
6.1. Krmiva
Obsah xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · hd,c · Xx,x · 10 X / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.1)
hi,s = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,c = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x g
V = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx diclazurilu w (xx/xx) xx vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = xx,x · hi,c · / hi,s · xx,x · Xx,x · 0,02 X · p / x [mg/kg]
kde
hd,c = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = výška (plocha) xxxx interního standardu x kalibračním xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx vzorku v x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx x premixu
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx nebo x xxxxxxxx diodového xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra extraktu xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx přidá xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx jen xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Šířka xxxx x poloviční výšce xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx spektra na xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx obvykle xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx píků xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto kritérium xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném místě xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx spektra xxxxxxxx xxxxxx na čele, xxxxxxx x xxxx xxxx vzorku xxxxxxx x xxxxxxx spektra xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx kritérium je xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nepotvrzenou.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx souběžných xxxxxxxxx x téhož vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx diclazurilu mezi 0,5 mg/kg x 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx u obsahu xxxxxxxxxxx mezi 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx diclazurilu xxx 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx činit xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx bylo 5 vzorků zkoumáno 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx, x xxxxx jedna xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (X 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx matricí (X 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 100 xx/xx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (XX) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx obsah diclazurilu xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx ze xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx dvakrát. (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx of XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx koeficient srovnatelnosti
|
Vzorek 1 A 100 |
Vzorek 2 X 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Vzorek 4 Z 1 |
Xxxxxx 5 K 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [mg/kg] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
CVr [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx obsah [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Poznámky
Musí xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx x lineární xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX C
STANOVENÍ CARBADOXU
Metyl-3-(2-chinoxalinylmetylén)-carbazat-N1, X4-xxxxxx
1. Účel x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 mg/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx předupraví xxxxx x poté xx xxxxxxxxx směsí xxxxxxxx a acetonitrilu. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx x acetonitrilu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx carbadoxu se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x obrácenou xxxx x použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Metanol
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxxxxxx octová, x = 100 %
3.4 Oxid xxxxxxx: xxxxxxxxx, stupeň xxxxxxxx X
3.5 Xxxx metanolu x acetonitrilu 1 + 1 (V + X)
500 xx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx x 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx octové (3.3) xx xxxxx xx 100 ml xxxx.
3.7 Xxxxx sodný, XX3XXXXx
3.8 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x octanu xxxxxxx (3.7) se xxxxxxxx x 700 ml xxxx (3.8) x xxxxxxxxx octovou (3.6) xx xxxxxx pH xx 6,0. Xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx xxxxx (3.8) xx xxxxx a xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx pro HPLC
825 xx xxxxxxxxxx ústojného xxxxxxx (3.9) xx xxxxx xx 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,22 μx (4.5) x xxxxx xx xxxxx (xxxx. v xxxxxxxxxxxx lázni xx xxxx 10 minut).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Xxxxxx)
Xx odměrné xxxxx objemu 250 xx xx s xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx ultrazvuku xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se směsí xxxxxxxx a acetonitrilu (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (nebo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x uchovává xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden měsíc.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx se xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.11.1). Xxxxx xx xx 30 xx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx směsí xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μx xxxxxxxxx x 1 ml. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx použitím.
Poznámka:
Pro stanovení xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 10 xx/xx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx vody x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (V + X)
300 xx xxxx xx xxxxx xx 700 xx xxxxx metanolu a xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetická xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, např. Whatman XX/X xxxx xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxx 300 až 400 xx, světlost xxxxxxxxx 10 xx) x xxxxxx a vypouštěcím xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx kolonu s xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx skleněnou xxxxxx; x tom případě xx do xxxxxx xxxxx kolony vloží xxxx xxxxx xx xxxxxxxx vaty.
4.4 Xxxxxxxx xxx XXXX se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx objemy 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μx, 300 xx x 4 xx, plněná xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x měnitelným xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x měřicím xxxxxxxx xx 225 xx 400 xx
4.5 Membránový xxxxx, velikost xxxx 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost xxxx 0,45 μm
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx třeba xxxxxxxx xxx tlumeném xxxxxx nebo xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx. xxxx xxxxxx hliníkovou fólií.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx za xxxxxx kontroly, že xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx nebo rušící xxxxx by neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx obsah 50 xx/xx xx 5,0 ml základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 200 xx. Xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxxx xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, promíchá xx a xxxxx xx 10 xxxxx xxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx carbadoxu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx již xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 g xxxxxx 10 g xxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 5 xxxxx stát. Poté xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx se xxxxxx x poté xx 30 xxxxx protřepává xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g naváží 1 g xxxxxxxxx xxxxxxx. Přidá xx 15,0 xx vody, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx stát. Poté xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx se uzavře x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx se xx xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 ml. Xxxxx xx 15,0 xx vody, xxxxxx xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx měla xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (&xx; 2 %)
Xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 250 xx se s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 0,2 x xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se 45,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x nechá xx 5 xxxxx xxxx. Poté se xxxxx 105,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx xx 15 xxxxx xx xx ultrazvukové xxxxx (4.7) x xxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Alikvóta filtrátu xx zředí xxxxx xxxxxxxx a acetonitrilu (3.12), xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx carbadoxu xxxx 10 a 15 μx/xx (xxx 10 % xxxxxxxxx xxxx xxxxxx ředění 10). Alikvóta xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Příprava xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxxx 4 x xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Čištění xxxxxx
Xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu (5.2.1) x první 2 xx xxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x nich xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx použije xx stanovení pomocí XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx uvedené xxxxxxx jsou směrné xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx parametry, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx X18, 10 μx
Xxxxxxx xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Směs octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x acetonitrilu (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx 2 ml/min
Injektovaný xxxxx: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nástřikem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μg/ml, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (ploch) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx se xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx koncentracích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, že xx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků a xx abscise jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx xxxxxxx a (5.2.3) xxx xxxxxxxxx] xx xxxxxxxxxx několikrát x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx.
6. Výpočet x vyjádření xxxxxxxx
Xx xxxxxxx výšky (plochy) xxxx carbadoxu x xxxxxxx vzorku se xxxxx kalibrační xxxxxx (5.4.2) stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 / m [mg/kg]
kde
J = koncentrace carbadoxu x extraktu xxxxxx (5.3.2) x μx/xx
X1 = objem extrakční xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx x přípravky
Obsah xxxxxxxxx x (xx/xx) xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 · f / x [xxxx]
xxx
X = koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μg/ml
V2 = xxxxx xxxxxxxxx směsi (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = navážka vzorku x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx potvrdit kochromatografií xxxx xxxxxx diodového xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2.). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx carbadoxu x extraktu vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx xxx být xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx píku x poloviční xxxxx xx xx neměla xx šířky původního xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxxxx x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx musí souhlasit x oblasti, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Mezi 225 x 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x standardní xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx na vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx nesmí u xxxxx vzorku x xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % vyšší xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Výsledky hromadné xxxxxxx
Xxx hromadné xxxxxxx xxxx 6 xxxxx, 4 premixy x 3 xxxxxxxxx xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx zkoumán xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxx shrnuty x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxųķ
X: xxxxx xxxxxxxxxżxx xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Výsledky hromadné xxxxxxx x xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [mg/kg] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
CVr [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x premixů a xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx hodnota [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx obsah [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |