Směrnice Xxxxxx 1999/27/ES
ze xxx 20. dubna 1999,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x carbadoxu x xxxxxxxx, mění xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX x xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx s xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x ohledem xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX ze xxx 20. xxxxxxxx 1970, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx x analytické xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx Xxxxx o xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Finska x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) xxxxxxxx x tomu, že xxxxx xxxxxxxx 70/373/EHS xx xxxxxx kontroly xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, zda xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x správních předpisů xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metodami Xxxxxxxxxxxx;
(2) vzhledem x xxxx, xx podle xxxxxxxx Xxxx 70/524/EHS xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 o xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 45/1999 [3], musí xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxx přidány xx xxxxxxx xxxx xxxxx; že xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx Komise (ES) x. 2788/98 xx xxx 22. xxxxxxxx 1998, xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX o doplňkových xxxxxxx x krmivech x ohledem xx xxxxxxx xxxxxxxx určitých xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x xx xx xxxxx xxxxxx kontrola xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxx stanovit xxxxxxxxxx metody Společenství xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx;
(4) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [5], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx stanoví xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx hořčičnou xxxxxx x xxxxxxxxxx; xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx pokrok xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x proto xx xxxxx je xxxxxx;
(5) vzhledem x xxxx, xx čtvrtou xxxxxxxx Xxxxxx 73/46/XXX xx dne 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [7], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX, se xxxxxxx mimo xxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxx (vitamin X); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx pokrok xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx účel, x xxxxx je třeba xx xxxxxx;
(6) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Komise 74/203/XXX xx dne 25. xxxxxx 1974, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/EHS [9], se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxx x produkty xxxx xxxxxxxxxxx vysoké xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx obsahujících xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x řep, xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxx chrást, xxxxxxxxxx xxxx, sušené kvasnice, xxxxxxx obsahující xxxxxx xxxx škvarky, amprolium, xxxxxxxxx, dinitolmid, nicarbazin x xxxxxxxx (xxxxxx X3); xx s xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx všechny popsané xxxxxx již xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x proto xx xxxxx xx xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx kontrolu xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxxx xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx xxxxxx" x "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxx 73/46/XXX xx xxxx takto:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Příloha XX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX se xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx opatření přijatá xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx učiněn při xxxxxx úředním vyhlášení. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx xxxxxxx státy.
Článek 6
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 20. dubna 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Xx. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Úř. věst. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Úř. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Úř. věst. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. věst. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX A
STANOVENÍ AMPROLIA
1-[(4-amino-2-propyl-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 xx/xx, xxx stanovitelnosti 25 mg/kg.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx obsah xxxxxxxx xxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xx katexovém xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Acetonitril xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.4 Xxxxxx dihydrofosforečnanu sodného, x = 0,1 xxx/x
13,80 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx se xxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX (viz xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx (3.4) a xxxxxxx xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (V + V + X). Xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.3) x xxxxx xxxxx (xxxx. v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx dobu 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx substance: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-amino-2-propyl-5-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx, E 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx s xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se v 80 ml metanolu (3.1) a xxxxxxx xx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, doplní xx xxxxx xx xxxxx x promíchá xx. Roztok je xxx teplotě 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.7.2 Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 xx základního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.71) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx objemu 50 ml, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.3 Kalibrační xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), doplní xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,5, 1,0 a 2,0 μg xxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (V + X)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx pro XXXX se vstřikovacím xxxxxxxx xxx injektované xxxxxx 100 μl
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, zrnění 10 μx, 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx, nebo xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx detektor x xxxxxxxxxx nastavením xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.2 Membránový xxxxx, xxxxxxxx PTFE, xxxxxxxx pórů 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx míchačka
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Pro xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx vzorek xx xxx mít xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx vzorek a xxxxxxxxx nebo rušící xxxxx xx neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní výtěžek xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx vzorku, xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxx amprolia xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx se 10,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx x roztok se xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxx xx xxxxx 50 x slepého xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx se 10 xxxxx xxxx x xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na výtěžnost xxxxxx metodou. X xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva x xxxxxxx (xxxxx amprolia &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x přesností na 0,01 x xxxxxx 5 až 40 x xxxxxx a xxxxx se 200 xx extrakční xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x ultrazvukové xxxxx (4.4), poté xx 1 hodinu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx amprolia xxxx 0,5 a 2 μx/xx x xxxxxxx xx (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx naředěného roztoku xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx filtr (4.2) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (obsah amprolia 1 %)
Podle xxxxxx xxxxxxxx se xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 x xxxxxxx a přidá xx 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.8). Xx xxxxx xx 15 minut xxxxxx x ultrazvukové lázni (4.4) xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x pomíchá xx. 5 xx 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx roztoku se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx; xxx použít xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 mm x 4 xx, např. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx fáze (3.6): Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a xxxxxxx xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (V + V + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx objem: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx kontroluje několikanásobným xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx konstantních výšek (xxxxx) píku x xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx kalibrační xxxxxx (3.7.3) se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx se střední xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxxxxxxxx koncentracích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, že xx xx pořadnici xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx amprolia x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx kalibrační xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx x x xx/xx ve xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
x = X · X · x / x [mg/kg]
kde
V = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 ml)
J= xxxxxxxxxxx amprolia x xxxxxxx vzorku (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2
x = navážka xxxxxx x g
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx detektoru, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 2,0 μg/ml.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx vzorku (5.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného množství x xxxxxx extraktu xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x poloviční xxxxx xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x standardního xxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx x xxxxxxx, která xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx xxxx oblast xxxxxxx činí ± 2 xx.
x) Xxxx 210 a 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x standardní xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 210 x 320 xx se xxxxxxx xxxxxxxx vzorku xx xxxx, xxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném místě xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, považuje xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 25 mg/kg x 500 xx/xx xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- u obsahu xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx a 1000 xx/xx překročit 75 xx/xx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1000/xx překročit 7,5 % xxxxxxx xxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx výtěžek měl xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (vzorky 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (vzorek 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxx xxxxxxx tabulce.
L: xxxxx xxxxxxxxxx
x: počet xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: standardní xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx xxxxxxxxxx srovnatelnosti
|
Vzorek 1 (xxxxx vzorek) |
Vzorek 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Vzorek 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
žádaný xxxxx [mg/kg] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx tiamin, xxxxxx xx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxx použití xxxx xxxxxx by xx amprolium a xxxxxx xxxx oddělit. Xxxxxx-xx amprolium a xxxxxx separovány xxxxxxx (4.1.1) použitou x xxxx xxxxxx, xx xx xxxx až 50 % acetonitrilového xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) nahradit metanolem.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx lékopisu xxxxxxxx spektrum xxxxxxx xxxxxxxx (c = 0,2 xxx/x) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 0,1 xxx/x) xxxxxx při 246 xx x 262 xx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 246 xx 0,84 x při 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx se xxxx xxx xxxxx mobilní xxxx, jelikož xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx ambrolia xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx iontové xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX DICLAZURILU
2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x krmivech x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. X xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx patronou s xxxxx xxxx C 18. Xxxxxxxxxx ze x xxxxxxx eluuje xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxx. Po odpaření xx xxxxxx xxxxxxxx x XXX/xxxx. X xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx x XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.2 Xxxxx amonný
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Acetonitril xxxxxxx xxx XXXX
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (XXX)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx substance: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, zaručeně xxxxx, E 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky objemu 50 ml se x přesností xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx diclazurilu (3.8), xxxxxxxx se x XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Roztok je xxx teplotě 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.8.2 Standardní roztok xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx se XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Odměrná baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x chladnici. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.9 Interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-dichloro-α-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)-yl)-α-metylbenzén-acetonitril
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 mg xxxxxx 25 mg interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), doplní xx DMF (3.6) xx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx se obalí xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx použije odměrná xxxxx x hnědého xxxx) x xxxxxxxx xx x chladnici. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, 50 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx se xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1), xxxxxx se DMF (3.6) xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro premixy, x/1000 xx/xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx p/10 xx xxxxxxx standardní xxxxxxxxx, xxxxxxxx se x XXX (3.6) x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), xxxxxx XXX (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx se v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx xxxxxxxxxx 2,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx diclazurilu (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx standardního roztoku (3.9.2). Xxxxx xx 16 xx XXX (3.6), xxxxxx se xxxxx xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx xxxxxxx x tuhou fází X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Xxxx Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: metanol xxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 xx metanolu (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxxx se.
3.13 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx amonného (3.2) x 3,4 g XXXX (3.3) xx xxxxxxxx v 1000 xx xxxx a xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: acetonitril (3.4)
3.13.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx třepačka
4.2 Xxxxxxxx xxx HPLC xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Separační xxxxxx xxx chromatografii x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 3 μx, 100 mm x 4,6 mm, např. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx
4.3 Vakuová xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Membránový xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx mít xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by neměly xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxx 1 xx/xx xx x 50 g xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx základního standardního xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 minut xxxx x znovu xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx začne x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V tom xxxxxxx xx zkoumaný xxxxxx obohatí množstvím xxxxxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxx společně xx vzorkem neobohaceným x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva
Do Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 50 x vzorku. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) a 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) a xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx nádoby x zředí se 20 xx vody. Xxxxx xxxxxx se xx na extrakční xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx pomocí xxxxx (4.5). Patrona xx vymyje 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 65 + 35 (X + V). Sbírané xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx a xxxxxxx standard xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx (4.3) zahustí xxx 60 °X x xx xxxxxxxxx xxxxx dosucha. Zbytek xx xxxxxxxx x 1,0 xx XXX (3.6), přidá se 1,5 ml xxxx (3.1) x promíchá xx. Roztok se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) a 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx xx uzavře. Xxxx se přes xxx protřepává na xxxxxxxx (4.1) x xxxx se nechá 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 10000/x xx (x = xxxxxx xxxxx diclazurilu v xxxxxxx x mg/kg) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx kulaté xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx zahustí xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °X dosucha. Xxxxxx xx rozpustí x 10,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 ml xxxx (3.1) a xxxxxxxx xx. Poté xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx hodnoty xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx vedou xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 xx x 4,6 xx, náplň Xxxxxxxx ODS, 3 μx, nebo xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx fáze: |
Eluční xxxxxxxxxxxx A (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— xxxxxxx podmínky: X + X + X = 60 + 20 + 20 (X + X + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 30 xxxxx xx: X + B + C = 45 + 20 + 35 (X + X + X) 10 minut xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Průtoková xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 ml/min |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx chromatografického systému xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x stanoví xx xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Stanovení xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Výpočet a xxxxxxxxx výsledků
6.1. Krmiva
Obsah xxxxxxxxxxx x (mg/kg) xx vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · hd,c · Xx,x · 10 V / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxx standardu x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = navážka xxxxxx v g
V = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = hd,s · hi,c · / hi,s · xx,x · Xx,x · 0,02 X · p / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (tj. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx diclazurilu x xx/xx v premixu
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, přičemž se xxxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx odpovídat obsahu xxxxxxxxxxx x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx píku x xxxxxxxxx výšce xx se neměla xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx diclazurilu xxxx xxxx standardu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx než ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 230 x 320 xx xx xxxxxxx extraktu xxxxxx na xxxx, xxxxxxx x týlu xxxx vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx než 15 % absorpce xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x téhož xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx a 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx diclazurilu xxx 5 mg/kg.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx by xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx bylo 5 xxxxxx xxxxxxxx 11 laboratořemi. Tyto xxxxxx sestávaly xx xxxx směsí xxxxxxx, x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxx (X 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 100 xx/xx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (NL) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx obsah diclazurilu xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx byly xxxxxxxx, xxx každý xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx dvakrát. (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx of XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x níže xxxxxxx xxxxxxx:
X: počet xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 X 100 |
Xxxxxx 2 X 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Xxxxxx 4 Z 1 |
Xxxxxx 5 K 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
žádaný obsah [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx být xxxxxx prokázáno, xx xxxxxx diclazurilu je x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x krmivech, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx extrahuje xxxxx xxxxxxxx a acetonitrilu. X xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx x oxidem hlinitým. X xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx směsí xxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x = 100 %
3.4 Oxid xxxxxxx: xxxxxxxxx, stupeň xxxxxxxx X
3.5 Směs metanolu x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (X + V)
500 xx xxxxxxxx (3.1) se xxxxx x 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx octová, σ = 10 %
10 xx kyseliny xxxxxx (3.3) se xxxxx xx 100 xx xxxx.
3.7 Octan sodný, XX3XXXXx
3.8 Voda čistoty xxx HPLC
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x = 0,01 mol/l, xX = 6,0
0,82 x octanu xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx x 700 xx xxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xX xx 6,0. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.8) xx xxxxx a xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
825 xx octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) se xxxxx xx 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí pórů 0,22 μx (4.5) x xxxxx se xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Základní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (viz bod 5. Xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx působení xxxxxxxxxx xx roztok xxxxxxx xx pokojovou teplotu, xxxxxx se směsí xxxxxxxx a acetonitrilu (3.5) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx jeden měsíc.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx se xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxxx standardního roztoku (3.11.1). Xxxxx xx xx 30 xx xxxx, doplní se xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μx carbadoxu x 1 xx. Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxx připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx méně xxx 10 xx/xx se xxxx připravovat xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (V + X)
300 xx xxxx xx smísí xx 700 xx xxxxx metanolu a xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. Whatman XX/X xxxx podobný
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxx 300 xx 400 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx) x xxxxxx x vypouštěcím xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx a kónicky xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx; x tom případě xx xx spodní xxxxx kolony xxxxx xxxx xxxxx ze xxxxxxxx xxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Separační xxxxxx xxx chromatografii x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μm, 300 xx x 4 xx, plněná materiálem X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx nastavením xxxxxx délky nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 xx 400 nm
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.7 Ultrazvuková xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx. Všechny kroky xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xx xxxxx použít xxxxxxx xxxx xxxx. xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx bylo xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství carbadoxu xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx na xxxxx 50 xx/xx xx 5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 200 xx. Xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxx xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x nechá xx 10 minut xxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx metodou. X xxx případě xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx xxx obsaženému. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx společně xx xxxxxxx neobohaceným a xxxxxxxxx výtěžek lze xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Extrakce
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy baňky xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 10 g xxxxxx. Xxxxx se 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx se 5 xxxxx stát. Xxxx xx přidá 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x poté se 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx přes sklovláknitý xxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxx je xxxxxxxxxx x xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky objemu 200 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 g xxxxxx 1 g nemletého xxxxxxx. Přidá xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx a xxxxx se 5 xxxxx stát. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx směsi xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx se xxxxxx x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Alikvóta xxxxxxxx xx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x hotovém xxxxxxx by xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Alikvóta xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx pomocí HPLC (5.4).
5.2.3 Přípravky (&xx; 2 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží 0,2 x nemletého xxxxxx. Xxxxx xx 45,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx a nechá xx 5 minut xxxx. Xxxx se xxxxx 105,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx na 15 minut dá xx ultrazvukové xxxxx (4.7) x xxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.12), aby se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μg/ml (pro 10 % xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx s velikostí xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx s oxidem xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.3) se vpraví 4 g xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxx x xxxxxx hlinitým xx xxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxxxxx extraktu (5.2.1) x xxxxx 2 xx xxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx se zachycuje, xxxxxxxx z xxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx (4.6) a xxxx xx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Stanovení XXXX
5.4.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx, xxx použít xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx s obrácenou xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, náplň C18, 10 μx
Xxxxxxx xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x acetonitrilu (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx objem: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému se xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Kalibrační xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx xxxxxxxxxx několikrát x xxxx se xxxxx (plochy) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx a xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.4.3 Roztok xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx [(5.3.2) xxx krmiva, (5.2.2) xxx premixy x (5.2.3) xxx přípravky] xx nastřikuje xxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx carbadoxu.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx u xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 / x [xx/xx]
xxx
X = koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) x μx/xx
X1 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 xx)
x = navážka xxxxxx v x
6.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · X1 · f / m [mgkg]
kde
J = xxxxxxxxxxx carbadoxu x extraktu vzorku (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 ml xxx xxxxxxx; 150 xx pro přípravky)
f = xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = navážka xxxxxx x g
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx analytů xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, přičemž xx srovnávají xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X extraktu xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2.). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx xxxxxx carbadoxu x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x xxxxxx extraktu xxx být xxxxxxxx xxx xxxxx píku xxxxxxxxx. Šířka píku x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxxxx x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová array xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx spektra xxxxxx a xxxxxxxxx xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x xxxxxxx, která xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 225 a 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x standardní xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxx xx žádném xxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku xx xxxx, xxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou stejná x odchylka xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, považuje xx xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx xxxxx u xxxxx xxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxx xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx 6 xxxxx, 4 xxxxxxx x 3 xxxxxxxxx zkoumáno 8 xxxxxxxxxxxx. Každý xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxxx (Přesnější údaje x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Journal xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Výsledky (x výjimkou extrémních xxxxxx) xxxx shrnuty x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxųķ
X: xxxxx xxxxxxxxxżxx hodnot
Sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
L |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
A |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Průměrná xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
xxxxxx xxxxx [mg/kg] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Tabulka 2: Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
sr [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [mg/kg] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
CVR [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |