Směrnice Komise 1999/27/ES
ze xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx x krmivech, xxxx xxxxxxxx 71/250/EHS x 73/46/XXX a xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. července 1970, kterou se xxxxxx metody odběru xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [1], xxxxxxxxx pozměněnou Xxxxx o xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, a xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) vzhledem x xxxx, že xxxxx směrnice 70/373/EHS xx xxxxxx kontroly xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, zda xxxx xxxxxxx požadavky xxxxxxxx x správních předpisů xx jakost a xxxxxxx xxxxx, provádějí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx x xxxx, xx podle xxxxxxxx Xxxx 70/524/EHS xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 o xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 45/1999 [3], xxxx být xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx amprolia a xxxxxxxxxxx, pokud xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx; xx xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2788/98 ze xxx 22. xxxxxxxx 1998, xxxxxx xx xxxx směrnice Xxxx 70/524/XXX x doplňkových xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx povolení xxxxxxxx xxxxxxxxx stimulátorů [4], x xx xx xxxxx xxxxxx kontrola xxxxxxx protiprávního xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) vzhledem x xxxx, že xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxx xxxxx;
(4) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Komise 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx stanoví analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [5], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/ES [6], xx xxxxxxx xxxx xxxx analytické metody xxx xxxxxxxxx silici x theobromin; xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx nejsou xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, x proto xx třeba je xxxxxx;
(5) vzhledem k xxxx, že xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 73/46/EHS xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx stanoví analytické xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [7], naposledy pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX, xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxx A); xx s xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx pokrok xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx vhodné xxx xxxxxxxxx účel, a xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(6) vzhledem x tomu, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 74/203/XXX xx xxx 25. xxxxxx 1974, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx [8], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/EHS [9], xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x vyloužené xxxxx x xxx, xxxxxx xxxxx listy x xxxxx chrást, bramborový xxxx, sušené xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx inulin xxxx xxxxxxx, amprolium, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx (xxxxxx X3); že x xxxxxxx xx vědecko-technický xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx pro zamýšlený xxxx, a xxxxx xx xxxxx je xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého výboru xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými v xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxxx xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx xxxxxx" a "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxx 73/46/EHS xx xxxx takto:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx xxxxxxx.
Článek 4
Xxxx směrnice 74/203/XXX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Členské státy xxxxxx v účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxx 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici nebo xxxx být xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx vyhlášení. Xxxxxx odkazu si xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx 6
Xxxx směrnice xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Úředním xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 20. dubna 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Fischler
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Xx. věst. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX A
STANOVENÍ XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x premixech. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx stanovitelnosti 25 xx/xx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxx mobilní xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx katexovém xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Acetonitril čistoty xxx XXXX
3.3 Voda xxxxxxx pro HPLC
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx vodě (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) po xxxxx x promíchá xx.
3.5 Xxxxxx chloristanu xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x chloristanu xxxxxxx xx rozpustí xx vodě (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx xxxxx x promíchá se.
3.6 Xxxxxxx xxxx pro XXXX (xxx poznámka 9.1)
Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X). Roztok se xxxx xxxxxxxx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.3) a xxxxx xxxxx (xxxx. v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-amino-2-propyl-5-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok amprolia, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se x 80 xx xxxxxxxx (3.1) x postaví xx na 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx ultrazvuku se xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky objemu 50 xx, doplní xx xxxxx extrakční xxxxx (3.8) x xxxxxxxx xx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx baněk xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky obsahují 0,5, 1,0 x 2,0 μx amprolia x 1 xx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé před xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (V + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx pro XXXX xx vstřikovacím xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxx chromatografii, xxxxxx 10 μx, 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx, xxxx xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx detektor x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vlnové xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx detektor
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx PTFE, xxxxxxxx pórů 0,4 μx
4.3 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.4 Ultrazvuková xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx míchačka
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx provést xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo přidáno xxxxxxxx amprolia xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx xx 10,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7.1) převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx x xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Poté xx přidá 50 x xxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx se 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx několikrát xxxxxxxx, xxx se xxxxx s xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx provést xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx metodou. V xxx případě xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx amprolia xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx zjistit odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva a xxxxxxx (xxxxx amprolia &xx; 1 %)
Podle xxxxxx amprolia xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,01 g naváží 5 xx 40 x vzorku a xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Na baňku xx 15 minut xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), poté xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx fází (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx se (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x poté xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (obsah xxxxxxxx 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží 1 xx 4 g xxxxxxx x xxxxx xx 200 ml xxxxxxxxx směsi (3.8). Xx xxxxx xx 15 minut působí x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxxx se 1 xxxxxx protřepává xx xxxxxxxx nebo xxxxx magnetickou míchačkou (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) na xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx a pomíchá xx. 5 xx 10 xx tohoto xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx parametry, pokud xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx chromatografii (4.1.1): 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx (3.4) a xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 ml/min
Vlnová xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 1,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxxx) píku x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx tak, xx xx xx pořadnici xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx výsledků
Ze xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx w x xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · J · x / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx extrakční xxxxx xx xxxxxxx x xx podle 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx amprolia x xxxxxxx vzorku (5.2) x μg/ml
f = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2
x = navážka xxxxxx x g
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx vzorku (5.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx xxxxxx amprolia x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného xxxxxxxx x ředění extraktu xxx xxx xxxxxxxx xxx výška xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx výšce xx xx neměla xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx absorpci vzorku x xxxxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Xxxx 210 x 320 xx xx spektrum xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a odchylka xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx vyšší xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Mezi 210 x 320 xx se spektra xxxxxxxx vzorku xx xxxx, vrcholu x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní absorpce xxxxx. Xxxx kritérium xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry není xx žádném xxxxx xxxxxxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx u xxxxx xxxxxx nesmí
- x xxxxxx xxxxxxxx mezi 25 xx/xx a 500 mg/kg xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- u xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- u xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % vyššího výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Výsledky hromadné xxxxxxx
Xxx hromadné xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx krmiva (xxxxxx 1 až 3), xxxxxxxxx xxxxxx (vzorek 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X: xxxxx laboratoří
n: počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: variační xxxxxxxxxx srovnatelnosti
|
Vzorek 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [mg/kg] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
CVr [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [mg/kg] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
CVR [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [mg/kg] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx vzorek tiamin, xxxxxx xx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Při xxxxxxx xxxx xxxxxx by xx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx x xxxxxx separovány xxxxxxx (4.1.1) xxxxxxxx x xxxx xxxxxx, by xx xxxx xx 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) nahradit metanolem.
9.2 Xxxxx britského xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (c = 0,2 mol/l) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 0,1 mol/l) xxxxxx při 246 xx x 262 xx. Absorpce by xxxx xxxxx při 246 xx 0,84 x při 262 xx 0,80.
9.3 Extrakt xx se vždy xxx ředit xxxxxxx xxxx, jelikož xxxxx xx retenční xxx xxxx ambrolia xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a oblast xxxxxxx
Xxxx metoda slouží xx xxxxxxxxx diclazurilu x krmivech x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Princip
Po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx metanolem xxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. X krmiv xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx patronou x xxxxx xxxx X 18. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx rozpustí x XXX/xxxx. U xxxxxxx se extrakt xxxxxx x xxxxxx xx rozpustí x XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Činidla
3.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.2 Octan amonný
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (XXX)
3.7 Xxxxxxxx chlorovodíková ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx substance: diclazuril XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx standardní roztok xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 25 mg diclazurilu (3.8), xxxxxxxx xx x DMF (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) po xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.8.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx a promíchá xx. Odměrná xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 50 ml se x přesností xx 0,1 xx xxxxxx 25 mg interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), doplní xx DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Odměrná xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx odměrná xxxxx z xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx se DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx teplotě 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1000 mg/ml (p = žádaný obsah xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží p/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx se x DMF (3.6) x ultrazvukové xxxxx (4.6), doplní DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx napipetuje 2,00 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx diclazurilu (3.8.2) x 2,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2). Xxxxx se 16 ml DMF (3.6), xxxxxx se xxxxx xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx patrona x tuhou xxxx X 18, sorpční xxxxxxxx 100 mg, xxxx. Bond Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou
Do 1000 ml metanolu (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Mobilní xxxx xxx HPLC
Eluční xxxxxxxxxxxx X: roztok xxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) se xxxxxxxx x 1000 xx xxxx x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx B: acetonitril (3.4)
3.13.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx a pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx třepačka
4.2 Zařízení xxx HPLC pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx pro chromatografii x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 3 μm, 100 xx x 4,6 mm, xxxx. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx materiál
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.3 Vakuová xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Membránový xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Vakuové zařízení
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx xx provést xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxxx ani rušící xxxxx. Xxxxx vzorek xx měl mít xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje analýzou xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo přidáno xxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 1 xx/xx xx x 50 g slepého xxxxxx xxxxx 0,1 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 minut xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx promíchá, xxx xx začne x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obohatí množstvím xxxxxxxxxxx odpovídajícím množství xx xxxxxx již xxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx zkoumá společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx se x xxxxxxxxx na 0,01 x xxxxxx 50 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2) a 200 xx extrakční xxxxx (3.12) x xxxxx xx uzavře. Xxxx xx přes xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxx nádoby x xxxxx se 20 xx vody. Xxxxx roztok xx xx na extrakční xxxxxxx (3.11) a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx vymyje 25 xx xxxxx z xxxxxxxxx směsi (3.12) x xxxx, 65 + 35 (X + X). Xxxxxxx xxxxxx xx nepoužijí, xxxxxx látka x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxx, 80 + 20 (X + X). Xxxx xxxxxx xx x rotační xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °X x xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 1,0 xx XXX (3.6), xxxxx se 1,5 ml xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Roztok xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) x xxxx se použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 1 g xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx se xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) a xxxx se xxxxx 10 xxxxx stát. Xxxxxxxx 10000/p xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx v xx/xx) xxxxxxxxxxxx se převede xx xxxxxx baňky xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx zahustí za xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °X dosucha. Xxxxxx se xxxxxxxx x 10,0 xx XXX (3.6), přidá xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxx xx provede stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx HPLC
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx hodnoty xxxx xxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxx parametry, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 mm x 4,6 xx, xxxxx Xxxxxxxx XXX, 3 μx, xxxx podobný xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx fáze: |
Eluční xxxxxxxxxxxx A (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx xxxxxx amonného x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Druh xxxxx: |
— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— výchozí xxxxxxxx: X + X + X = 60 + 20 + 20 (X + X + X) |
||
|
— po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 30 minut do: X + X + X = 45 + 20 + 35 (X + V + X) 10 minut vyplachovat X |
||
|
— Xxxxxxxxx rychlost: |
1,5 xx 2 ml/min |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx délka detekce: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje několikanásobným xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx konstantních výšek (xxxxx) píku x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx standardu.
5.3.3 Stanovení xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) a xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Krmiva
Obsah xxxxxxxxxxx x (mg/kg) xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 10 X / x [mg/kg]
kde
hd,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x kalibračním roztoku (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx v μg/ml (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = objem extrakční xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 ml)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx w (xx/xx) xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Jd,c · 0,02 V · x / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu v xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x = výška (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx vzorku v x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (tj. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v xx/xx x xxxxxxx
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x kalibračního xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx jen xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx se xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx standardu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx odchylovat x více než ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx detekce
Výsledky xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, která xx xxxxxx rozlišovací schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx obvykle xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 230 x 320 nm xx xxxxxxxx vzorku x standardní spektrum xx vrcholech píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx mezi 10 % x 100 % relativní absorpce xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx stejná x odchylka mezi xxxxx spektry není xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx spektra xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx a týlu xxxx xxxxxx nesmějí x xxxxxxx spektra xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx xxxxx sledování xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku.
Není-li xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxx za nepotvrzenou.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných stanovení x téhož vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx a 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5 mg/kg.
7.3 Procentní xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx procentní xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx hromadné analýzy
Při xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 5 vzorků xxxxxxxx 11 laboratořemi. Tyto xxxxxx xxxxxxxxx ze xxxx xxxxx premixů, x xxxxx jedna xxxx smísena s xxxxxxxxxx (X 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx matricí (X 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx xxxxxx xxxxxxx krmiva xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (XX) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx obsah diclazurilu xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx každý xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx dvakrát. (Přesnější xxxxx x xxxx xxxxxxxx analýze viz Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: počet laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 X 100 |
Xxxxxx 2 X 100 |
Vzorek 3 X 1 |
Vzorek 4 X 1 |
Xxxxxx 5 K 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
sR [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxx oblasti xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v krmivech, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 mg/kg, mez xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x koloně x xxxxxx xxxxxxxx. X premixů x xxxxxxxxx xx alikvóta xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx x acetonitrilu xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx fází x xxxxxxxx ultrafialového xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.3 Kyselina xxxxxx, x = 100 %
3.4 Xxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx, stupeň xxxxxxxx X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (X + X)
500 xx xxxxxxxx (3.1) se xxxxx x 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx octová, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx octové (3.3) xx xxxxx xx 100 xx xxxx.
3.7 Xxxxx xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Voda xxxxxxx xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx roztok, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx xxxxxxx (3.7) xx rozpustí x 700 ml xxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xX xx 6,0. Roztok xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx vodou (3.8) xx xxxxx a xxxxxxxx xx.
3.10 Mobilní xxxx xxx XXXX
825 xx octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xx xxxxx xx 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x velikostí xxxx 0,22 μx (4.5) x xxxxx xx xxxxx (xxxx. v xxxxxxxxxxxx lázni po xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx substance:
Carbadox, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, E 850
3.11.1 Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 250 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 25 xx carbadoxu (3.11) x x ultrazvukové xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx xx směsi xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx použije xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je při xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx roztoky
Do odměrných xxxxx xxxxxx 100 xx se převede 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1). Přidá xx xx 30 xx xxxx, xxxxxx se xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 μg carbadoxu x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.
Poznámka:
Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx x krmivech xxxxxxxxxxxx méně xxx 10 mg/kg xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx koncentrace xxxxx xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx vody x xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (V + X)
300 xx xxxx se xxxxx xx 700 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Filtrační papír xxxxxxxxxxxx, xxxx. Whatman XX/X xxxx podobný
4.3. Xxxxxxxx kolona (xxxxx 300 až 400 xx, xxxxxxxx přibližně 10 xx) x xxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx použít i xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx kolonu; x xxx xxxxxxx xx do spodní xxxxx kolony vloží xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxx HPLC xx xxxxxxxxxxxx systémem xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Separační xxxxxx xxx chromatografii s xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μx, 300 xx x 4 xx, plněná xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Ultrafialový xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 xx 400 nm
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost pórů 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μm
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx. Všechny kroky xx xxxxx třeba xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx je xxxxx xxxxxx hnědého xxxx xxxx. xxxx xxxxxx hliníkovou xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx měl provést xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx vzorek xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní výtěžek xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx na xxxxx 50 mg/kg xx 5,0 xx základního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1) xxxxxxx do Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 200 xx. Xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxx xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 10 xxxxx xxxx, xxx xx xxxxx s xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx metodou. V xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx carbadoxu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu ve xxxxxx xxx obsaženému. Xxxxx vzorek se xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,01 g xxxxxx 10 x xxxxxx. Xxxxx se 15,0 xx vody, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx se uzavře x xxxx se 30 minut protřepává xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes sklovláknitý xxxxxxxx filtr (4.2) x xxxxx je xxxxxxxxxx x xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx 1 x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 35,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx uzavře x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx sklovláknitý xxxxxxxx xxxxx (4.2). Alikvóta xxxxxxxx se xx xx odměrné baňky xxxxxx 50 ml. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x velikostí xxxx 0,45 μx (4.6) x poté xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (> 2 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 0,2 x xxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx 45,0 xx vody, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 105,0 ml xxxxx metanolu a xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx se xx 15 xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Roztok xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2). Xxxxxxxx filtrátu xx zředí xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.12), aby se xxxxxxx xxxxxxxxxxx carbadoxu xxxx 10 a 15 μg/ml (xxx 10 % xxxxxxxxx xxxx faktor xxxxxx 10). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x poté xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx s oxidem xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx kolony (4.3) xx vpraví 4 g xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu (5.2.1) x xxxxx 2 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx. Následujících 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx z xxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx (4.6) x xxxx se xxxxxxx xx stanovení pomocí XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, náplň C18, 10 μx
Xxxxxxx fáze (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Směs xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x acetonitrilu (3.2), 825 + 175 (X + V)
Průtoková xxxxxxxx: 1,5 až 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μg/ml, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Kalibrační křivka
Každý xxxxxxxxxx roztok (3.11.2) xx xxxxxxxxxx několikrát x xxxx xx xxxxx (xxxxxx) píků xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxxx xxx, xx xx xx pořadnici xxxxxxx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx x xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx xxxxxxx x (5.2.3) pro přípravky] xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx carbadoxu.
6. Výpočet x vyjádření xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Krmiva
Obsah xxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx vypočte xxxxx vzorce:
w = X · V1 / m [xx/xx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx carbadoxu x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) x μx/xx
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
6.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (xx/xx) xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 · x / m [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 ml xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 (premixy) xxxx 5.3.2 (přípravky)
m = navážka xxxxxx x x
7. Kontrola xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx diodového xxxxx detektoru, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku xx přidá xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.11.2.). Xxxxxxx množství xxxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x extraktu vzorku.
Při xxxxxxxxxx přidaného xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx absorpci spektra xxxxxx x standardu xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx x xxxxxxx, která xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 225 x 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx chromatogramu xxxxxxx x oblasti xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx oběma spektry xxxx xx žádném xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Xxxx 225 a 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxxx a xxxx píku xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx vzorku x xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxx xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx hromadné analýze xxxx 6 xxxxx, 4 xxxxxxx a 3 přípravky xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx hromadné xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x xxxxxxxx extrémních xxxxxx) xxxx shrnuty x níže xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxųķ
X: xxxxx xxxxxxxxxżxx hodnot
Sr: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ koeficient opakovatelnosti
SR: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx srovnatelnosti
Tabulka 1: Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx x krmiv
|
Vzorek 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
sr [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [mg/kg] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Tabulka 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
sr [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx obsah [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |