Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. dubna 1999,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx stanovení amprolia, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x krmivech, xxxx xxxxxxxx 71/250/EHS x 73/46/XXX a xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/EHS
(Text x xxxxxxxx pro EHP)
KOMISE XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx na xxxxxxxx Xxxx 70/373/EHS xx xxx 20. xxxxxxxx 1970, kterou se xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx kontrolu xxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxx o přistoupení Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx článek 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx 70/373/XXX xx úřední kontroly xxxxx za účelem xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx právních x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx krmiv, xxxxxxxxx xxxxxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metodami Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Rady 70/524/XXX xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx nařízením Xxxxxx (XX) x. 45/1999 [3], xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx; že povolení xxxxxxxxx xxxx doplňkové xxxxx xx výživě xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2788/98 xx xxx 22. xxxxxxxx 1998, xxxxxx xx xxxx směrnice Xxxx 70/524/XXX x doplňkových xxxxxxx x krmivech x xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x xx xx xxxxx úřední xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx látek;
(3) vzhledem x xxxx, xx xx třeba xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx těchto xxxxx;
(4) vzhledem x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [5], naposledy pozměněnou xxxxxxxx 98/54/ES [6], xx stanoví mimo xxxx xxxxxxxxxx metody xxx hořčičnou xxxxxx x xxxxxxxxxx; že x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx již xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Komise 73/46/XXX xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx stanoví analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [7], xxxxxxxxx pozměněnou xxxxxxxx 98/54/ES, xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxx A); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx vhodné pro xxxxxxxxx xxxx, a xxxxx je xxxxx xx zrušit;
(6) xxxxxxxx x tomu, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 74/203/XXX xx dne 25. xxxxxx 1974, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [8], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x vyloužené xxxxx x řep, sušené xxxxx listy x xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx inulin xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, dinitolmid, xxxxxxxxxx x menadion (vitami X3); že x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx již xxxxxx xxxxxx xxx zamýšlený xxxx, a xxxxx xx třeba je xxxxxx;
(7) xxxxxxxx k xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx 71/250/EHS xx mění xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx xxxxxx" x "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx zrušují.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxx 73/46/XXX xx xxxx xxxxx:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx zrušuje.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. října 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxx xxxx předpisy používat xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx učiněn xxx xxxxxx úředním vyhlášení. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx 6
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v platnost xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 20. dubna 1999.
Za Xxxxxx
Xxxxx Fischler
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Úř. věst. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. věst. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Úř. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx v krmivech x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 25 mg/kg.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x vody. Xx zředění xxxxxxx xxxx x membránové xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Voda xxxxxxx xxx HPLC
3.4 Xxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx vodou (3.3) xx rysku x promíchá xx.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx sodného, x = 1,6 xxx/x
224,74 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x odměrné baňce xxxxxx 1000 xx, xxxxxx se xxxxx (3.3) po xxxxx x xxxxxxxx se.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X). Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (4.3) a xxxxx xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx lázni (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, čisté, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Základní xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx amprolia (3.7), xxxxxxxx xx v 80 xx metanolu (3.1) x xxxxxxx xx xx 10 xxxxx do ultrazvukové xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, doplní xx xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 50 μx/xx
5,0 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx napipetuje xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx se. Roztok xx při xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx měsíc.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx napipetuje 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx obsahují 0,5, 1,0 x 2,0 μg xxxxxxxx x 1 ml. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx směs
Směs xxxxxxxx (3.1) a xxxx 2 + 1 (V + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Zařízení pro XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx injektované xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografii, xxxxxx 10 μm, 125 xx x 4 xx, xxxx. Nucleosil 10 XX, 10 μx, xxxx xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx detektor x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.4 Ultrazvuková lázeň
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx rušící xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx amprolia xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx amprolia xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 100 xx/xx se 10,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7.1) převede xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 250 ml x roztok se xxxxxx xx přibližně 0,5 xx. Poté xx xxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx stát x xxxxx xx několikrát xxxxxxxx, xxx xx xxxxx s xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx metodou. V xxx případě xx xxxxxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx amprolia xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx amprolia xx xxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva a xxxxxxx (obsah amprolia &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx na 0,01 x xxxxxx 5 xx 40 x xxxxxx x xxxxx xx 200 xx extrakční xxxxx (3.8). Na xxxxx xx 15 minut xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), xxxx xx 1 hodinu xxxxxxxxxx na třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 ml xxxxxx naředěného xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Podle obsahu xxxxxxxx se do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 x xxxxxxx x přidá xx 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx se 15 minut xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Alikvóta xxxxxxxx xx xxxxx mobilní xxxx (3.6) xx xxxxx amprolia xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 až 10 ml tohoto xxxxxxxxxx roztoku se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Stanovení XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx; xxx použít xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxx chromatografii (4.1.1): 125 xx x 4 xx, např. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx fáze (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx (3.4) a xxxxxxx xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 ml/min
Vlnová xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx kalibrační xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx jednotlivých koncentracích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xx xx xx pořadnici xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xx xxxxxxx xxx odpovídající xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx (5.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx amprolia.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxx u xxxxxxx vzorku se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku x μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx x x xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X · x / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorkem x xx podle 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx xxxxxx podle 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx v x
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxx detektoru, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.2) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μg/ml.
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x extraktu vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x ředění xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční xxxxx xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x oblasti, která xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 210 x 320 xx xx spektrum xxxxxx x standardní xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 210 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v oblasti xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx místě xxxxxxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx nesmí
- x xxxxxx amprolia xxxx 25 xx/xx x 500 mg/kg xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx překročit 75 xx/xx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % xxxxxxx xxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx hromadné xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 1 xx 3), xxxxxxxxx krmivo (vzorek 4) a xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxx uvedené tabulce.
L: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx srovnatelnosti
|
Vzorek 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
L |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
A |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Průměrná xxxxxxx [mg/kg] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
sr [mg/kg] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
CVr [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Poznámky
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, xxxxxx se pík xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx před xxxxx xxxxxxxx. Při xxxxxxx xxxx xxxxxx by xx xxxxxxxxx x xxxxxx měly xxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx x xxxxxx separovány kolonou (4.1.1) xxxxxxxx x xxxx xxxxxx, xx xx xxxx až 50 % acetonitrilového xxxxxx mobilní xxxx (3.6) nahradit metanolem.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (c = 0,2 xxx/x) v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (c = 0,1 xxx/x) xxxxxx xxx 246 xx a 262 xx. Xxxxxxxx by xxxx xxxxx xxx 246 nm 0,84 x xxx 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx xx vždy xxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX DICLAZURILU
2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda slouží xx stanovení diclazurilu x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Princip
Po přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxx se xxxxxxxx extraktu čistí xxxxxxxxx patronou s xxxxx fází X 18. Diclazuril xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx metanolu xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxx. Po xxxxxxxx xx zbytek rozpustí x XXX/xxxx. X xxxxxxx xx extrakt xxxxxx x zbytek xx rozpustí x XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx stanoví (čtyřsložkovou) xxxxxxxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x x použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx čistoty xxx XXXX
3.2 Xxxxx amonný
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.6 N,N-dimetylformamid (DMF)
3.7 Xxxxxxxx chlorovodíková ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx se x xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxx se x DMF (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.8.2 Standardní roztok xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml
Do xxxxxxx baňky xxxxxx 50 ml xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxx x promíchá xx. Odměrná xxxxx xx obalí hliníkovou xxxxx (nebo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x chladnici. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx substance: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx standardní xxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 25 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx substance (3.9), xxxxxxxx xx v XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Odměrná xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x uchovává xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx měsíc.
3.9.2 Xxxxxxx standardní roztok, 50 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx se převede 5,00 xx interního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx rysku x xxxxxxxx se. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx, x/1000 xx/xx (p = žádaný obsah xxxxxxxxxxx x premixu x xx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx s xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx se x XXX (3.6) x ultrazvukové xxxxx (4.6), xxxxxx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx baňka se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx se v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.10 Kalibrační xxxxxx, 2 μg/ml
Do odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx xx napipetuje 2,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx diclazurilu (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2). Xxxxx xx 16 ml DMF (3.6), doplní xx xxxxx po xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Extrakční xxxxxxx x tuhou fází X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Bond Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 ml metanolu (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A: roztok xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 g XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x 1000 xx vody x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Eluční xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Xxxxxx rozpouštědlo X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx HPLC xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx chromatografii x xxxxxxxxx fází, xxxxxx 3 μx, 100 xx x 4,6 xx, např. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vlnové xxxxx xxxx diodový xxxxx xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Vakuové xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý pokus
Měl xx xx xxxxxxx xxxxx pokus za xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Xxxxx vzorek xx xxx xxx xxxxxxx složení jako xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku, xx xxxxxxx bylo přidáno xxxxxxxx diclazurilu odpovídající xxxxxxxx diclazurilu ve xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx se x 50 x xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 minut xxxx x znovu xx xxxxxxxxxx promíchá, xxx se xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Není-li x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx xx vzorku xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx společně xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx zjistit xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx se x xxxxxxxxx na 0,01 x xxxxxx 50 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) a 200 xx extrakční xxxxx (3.12) x xxxxx xx uzavře. Xxxx xx přes noc xxxxxxxxxx xx třepačce (4.1) x poté xx nechá 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 20 xx supernatantu xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se 20 xx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) a xxxxxxx xx pomocí xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 65 + 35 (X + X). Xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxxx látka x xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 25 ml xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °X x xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx v 1,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 1,5 ml xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.4) a xxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 xx xx x přesností na 0,001 x xxxxxx 1 x vzorku. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx přes xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) x xxxx se xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 10000/x xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx v xx/xx) xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx velikosti. V xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx zahustí za xxxxxxxxx tlaku při 60 °X dosucha. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 10,0 xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 ml xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx HPLC
5.3.1 Parametry
Níže xxxxxxx hodnoty xxxx xxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx výsledkům:
|
— Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.2.1): |
100 mm x 4,6 mm, náplň Xxxxxxxx ODS, 3 μx, nebo xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx fáze: |
Eluční xxxxxxxxxxxx A (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— xxxxxxxx gradientová xxxxx |
|
|
— xxxxxxx podmínky: X + X + X = 60 + 20 + 20 (X + X + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx gradientové xxxxx 30 minut do: X + X + X = 45 + 20 + 35 (V + X + X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Xxxxxxxxx rychlost: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx délka detekce: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx kontroluje několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) píku x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x stanoví xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx standardu.
5.3.3 Stanovení xxxxxxx vzorku
Několikrát se xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx střední xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx w (xx/xx) xx vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = hd,s · xx,x · / xx,x · hd,c · Xx,x · 10 V / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v g
V = objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) ve vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = hd,s · hi,c · / xx,x · xx,x · Xx,x · 0,02 X · x / x [mg/kg]
kde
hd,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,s = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = žádaný xxxxx diclazurilu x xx/xx x xxxxxxx
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx odpovídat xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx zohlednění xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx smí být xxxxxxxx xxx výška xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx standardu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx, která xx xxxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx obvykle xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 nm xx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vrcholech píků xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx mezi 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx kritérium xx splněno, jestliže xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx standardního xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx spektra xxxxxxxx xxxxxx na čele, xxxxxxx a týlu xxxx vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná a xxxxxxxx xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu píku.
Není-li xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx výsledku x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x 2,5 mg/kg,
- 0,75 xx/xx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx výsledku u xxxxxx xxxxxxxxxxx nad 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx procentní xxxxxxx měl činit xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx 5 xxxxxx xxxxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx sestávaly ze xxxx xxxxx xxxxxxx, x xxxxx jedna xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (O 100) x xxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx pocházela xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (NL) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx obsah diclazurilu xx 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxx zkoumaly xxxxxx xxxx dvakrát. (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx analýze xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx jsou shrnuty x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 X 100 |
Xxxxxx 2 O 100 |
Xxxxxx 3 L 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Xxxxxx 5 K 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
sR [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx obsah [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Poznámky
Musí xxx xxxxxx prokázáno, xx xxxxxx diclazurilu xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx použití
Tato metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x krmivech, xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti činí 1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx předupraví xxxxx x poté xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx přefiltrovaného xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx. X premixů x xxxxxxxxx xx alikvóta xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přímo xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenou fází x použitím ultrafialového xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty pro XXXX
3.3 Kyselina xxxxxx, x = 100 %
3.4 Oxid xxxxxxx: xxxxxxxxx, stupeň aktivity X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (V + X)
500 xx xxxxxxxx (3.1) se xxxxx x 500 xx acetonitrilu (3.2).
3.6 Xxxxxxxx octová, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx octové (3.3) xx xxxxx xx 100 xx xxxx.
3.7 Xxxxx sodný, XX3XXXXx
3.8 Xxxx čistoty xxx HPLC
3.9 Octanový xxxxxxx roztok, c = 0,01 mol/l, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx xxxxxxx (3.7) se rozpustí x 700 xx xxxx (3.8) a xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xX xx 6,0. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx objemu 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.8) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx pro HPLC
825 xx octanového ústojného xxxxxxx (3.9) xx xxxxx xx 175 xx acetonitrilu (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí xxxx 0,22 μx (4.5) x xxxxx xx xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 10 minut).
3.11 Xxxxxxxxxx substance:
Carbadox, čistý, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, N4-dioxid, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (viz bod 5. Xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 250 xx se s xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx xx směsi xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx zchladí xx xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xx směsí xxxxxxxx a acetonitrilu (3.5) po rysku x promíchá xx. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) a uchovává xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx měsíc.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.11.1). Xxxxx xx xx 30 xx xxxx, doplní xx xx rysku xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx fólií. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 μg xxxxxxxxx x 1 ml. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx stanovení xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx méně xxx 10 mg/kg xx xxxx xxxxxxxxxxx kalibrační xxxxxxx koncentrace xxxxx xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx xxxx x xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + X)
300 xx xxxx xx xxxxx xx 700 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo magnetická xxxxxxxx
4.2 Filtrační xxxxx xxxxxxxxxxxx, např. Xxxxxxx XX/X xxxx xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxx 300 až 400 xx, xxxxxxxx přibližně 10 xx) x xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx a kónicky xxxxxxx xxxxxxxxx kolonu; x xxx xxxxxxx xx xx spodní xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx ze xxxxxxxx xxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxx HPLC xx xxxxxxxxxxxx systémem xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx fází, xxxxxx 10 μx, 300 xx x 4 xx, xxxxxx xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 do 400 xx
4.5 Membránový xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.7 Ultrazvuková xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx třeba xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xx xxxxx použít xxxxxxx xxxx xxxx. sklo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx mít xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx vzorku (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorku. Pro xxxxxxxxx na obsah 50 xx/xx se 5,0 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx xx Erlenmayerovy xxxxx objemu 200 xx. Xxxxxx se x xxxxxx xxxxxx xxxxxx na přibližně 0,5 ml. Xxxxx xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, promíchá xx x nechá xx 10 xxxxx xxxx, xxx se xxxxx x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu ve xxxxxx již xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek se xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Extrakce
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 200 xx xx s přesností xx 0,01 x xxxxxx 10 x xxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx se a xxxxx xx 5 xxxxx stát. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx metanolu x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx uzavře x poté xx 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxx x čištění (5.3).
5.2.2 Premixy (0,1 xx 2,0 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 ml se x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 1 g xxxxxxxxx xxxxxxx. Přidá xx 15,0 ml xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx směsi metanolu x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Alikvóta xxxxxxxx xx dá xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml. Xxxxx se 15,0 xx vody, xxxxxx xx směsí metanolu x acetonitrilu (3.5) xx xxxxx a xxxxxxxx se. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx přibližně 10 μx/xx. Alikvóta xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx x velikostí xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (&xx; 2 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 0,2 x xxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx 45,0 xx xxxx, promíchá xx a xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté se xxxxx 105,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx xx 15 xxxxx dá xx ultrazvukové xxxxx (4.7) x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2). Alikvóta xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.12), aby xx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxx 10 a 15 μx/xx (pro 10 % xxxxxxxxx xxxx xxxxxx ředění 10). Alikvóta xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx x oxidem xxxxxxxx
Xx skleněně xxxxxx (4.3) xx vpraví 4 x oxidu xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x první 2 xx eluátu xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx se xxxxxxxxx, xxxxxxxx z xxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx (4.6) a xxxx xx xxxxxxx xx stanovení pomocí XXXX (5.4).
5.4 Stanovení XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx C18, 10 μx
Xxxxxxx fáze (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + V)
Průtoková xxxxxxxx: 1,5 xx 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx objem: 20 μl
Vlnová xxxxx xxxxxxx: 365 nm
Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μg/ml, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx x retenčních xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.11.2) xx nastřikuje několikrát x měří xx xxxxx (plochy) píků xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxx, že xx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx x xx abscise jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx vzorku
Extrakt xx xxxxxx [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx xxxxxxx x (5.2.3) xxx přípravky] xx nastřikuje několikrát x xxxxxxxx xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx carbadoxu.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx výšky (plochy) xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
6.1 Krmiva
Obsah xxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
x = X · V1 / m [xx/xx]
xxx
X = koncentrace carbadoxu x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) x μx/xx
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx)
x = navážka xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (mg/kg) xx vzorku se xxxxxxx podle vzorce:
w = X · X1 · f / m [xxxx]
xxx
X = koncentrace carbadoxu x xxxxxxxx vzorku (5.2.2 nebo 5.3.2) x μg/ml
V2 = xxxxx xxxxxxxxx směsi (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx xxx přípravky)
f = faktor xxxxxx xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx kochromatografií xxxx pomocí diodového xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2.). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx výška xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx výšce xx xx neměla xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxxxx o xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx hodnotí xxxxx následujících kritérií:
a) Xxxxxx délka xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx spektra xxxxxx a standardu xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx musí souhlasit x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 225 a 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx a xxxxxxxx xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Xxxx 225 a 400 xx se xxxxxxx xxxxxxxx vzorku xx xxxx, xxxxxxx x xxxx píku xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % a 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry není xx xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx u xxxxx vzorku u xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxx xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku by xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx hromadné analýze xxxx 6 xxxxx, 4 premixy x 3 xxxxxxxxx xxxxxxxx 8 laboratořemi. Xxxxx xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Výsledky (x výjimkou extrémních xxxxxx) xxxx shrnuty x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxųķ
X: xxxxx xxxxxxxxxżxx xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ koeficient xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x krmiv
|
Vzorek 1 |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
L |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
A |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Průměrná xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x premixů x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx obsah [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |