Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX a xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx x xxxxxxxx pro XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx na xxxxxxxx Xxxx 70/373/EHS ze xxx 20. července 1970, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, a xxxxxxx xx článek 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) vzhledem x xxxx, xx xxxxx směrnice 70/373/XXX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx jakost a xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx metodami Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Komise (XX) x. 45/1999 [3], musí xxx xxx etiketování xxxxxx xxxxx amprolia a xxxxxxxxxxx, xxxxx tyto xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx; že xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx doplňkové xxxxx ve xxxxxx xxxxxx xxxx zrušeno xxxxxxxxx Komise (ES) x. 2788/98 xx xxx 22. xxxxxxxx 1998, xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx Rady 70/524/XXX x doplňkových xxxxxxx x krmivech x ohledem xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stimulátorů [4], x xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) vzhledem x tomu, xx xx třeba stanovit xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx kontrolu xxxxxx xxxxx;
(4) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxx 1971, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [5], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx stanoví mimo xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx silici x theobromin; xx x ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx metody xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, a proto xx xxxxx xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx k xxxx, že xxxxxxx xxxxxxxx Komise 73/46/XXX xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx xxxxxxx analytické xxxxxx Společenství pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [7], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX, xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxx (vitamin A); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx metody xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx účel, a xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(6) vzhledem x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 74/203/XXX xx xxx 25. xxxxxx 1974, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [8], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody pro xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx řízky x vyloužené xxxxx x řep, xxxxxx xxxxx listy a xxxxx xxxxxx, bramborový xxxx, xxxxxx kvasnice, xxxxxxx obsahující inulin xxxx škvarky, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x menadion (vitami X3); xx x xxxxxxx xx vědecko-technický xxxxxx xxxxxxx popsané xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx zamýšlený xxxx, x xxxxx xx xxxxx je xxxxxx;
(7) xxxxxxxx k xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx krmiva,
PŘIJALA TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Směrnice 71/250/XXX xx mění xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx zrušují xxxxx "xxxxxxxx xxxxxx" x "xxxxxxxxxxx".
2. Body 8 x 13 přílohy xx xxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxx 73/46/EHS xx xxxx xxxxx:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx II xx zrušuje.
Článek 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX se zrušuje.
Xxxxxx 5
Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Neprodleně o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxxxx používat xx 1. listopadu 1999.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx státy musí xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx úředním vyhlášení. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx 6
Tato směrnice xxxxxxxx v platnost xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.
Článek 7
Xxxx směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 20. xxxxx 1999.
Za Xxxxxx
Xxxxx Fischler
člen Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Xx. věst. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Úř. věst. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Úř. věst. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. věst. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx v krmivech x premixech. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 25 mg/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx směsí xxxxxxxx x vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) na xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Acetonitril xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného, x = 0,1 xxx/x
13,80 g dihydrofosforečnanu xxxxxxx xx rozpustí xx xxxx (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx vodou (3.3) po xxxxx x promíchá xx.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx sodného, x = 1,6 xxx/x
224,74 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí xx vodě (3.3) x odměrné xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx rysku x xxxxxxxx xx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X). Roztok xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.3) x xxxxx xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx dobu 15 xxxxx).
3.7 Standardní xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 500 μg/ml
Do odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx se x xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se x 80 xx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxxx xx xx 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx ultrazvuku se xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xx vodou xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.7.2 Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx baňky xxxxxx 50 ml, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.7.3 Kalibrační xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx fází (3.6) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 μg xxxxxxxx x 1 ml. Xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.
3.8 Extrakční xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) a xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx pro XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, zrnění 10 μx, 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx, xxxx xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx rušící xxxxx by xxxxxx xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní výtěžek xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx amprolia odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx xx 10,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 ml x roztok xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxx xx xxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx stát x xxxxx xx několikrát xxxxxxxx, xxx xx xxxxx s xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx metodou. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx amprolia xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx amprolia xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx zkoumá xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx x xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x přesností xx 0,01 x naváží 5 xx 40 x vzorku x xxxxx xx 200 xx extrakční xxxxx (3.8). Na baňku xx 15 minut xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx míchá magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx fází (3.6) xx xxxxx amprolia xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx se (viz xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx xxxxxxx ke stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 ml x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 g xxxxxxx x přidá xx 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx baňku xx 15 xxxxx působí x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) poté xx 1 hodinu protřepává xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.5). Alikvóta xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) na xxxxx amprolia xxxx 0,5 x 2 μx/xx x pomíchá xx. 5 až 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.2) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx uvedené xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx; lze xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + V + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3) obsahujícího 1,0 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx kalibrační xxxxxx (3.7.3) se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxx, že xx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xx xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx roztoku xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx používá xxxxx xxxxxxxx jako xxx xxxxxxx kalibračních xxxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx kalibrační xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx x x xx/xx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · X · f / x [mg/kg]
kde
V = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μg/ml
f = xxxxxx ředění xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx v x
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μx/xx.
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxx vzorku (5.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x ředění xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx amprolia x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka při xxxxxxxxx absorpci vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx x oblasti, která xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx činí ± 2 nm.
b) Mezi 210 x 320 xx se xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 210 x 320 xx se spektra xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, vrcholu a xxxx xxxx vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto kritérium xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném místě xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % absorpce xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx
- u xxxxxx amprolia mezi 25 xx/xx x 500 xx/xx xxxxxxxxx 15 % vyššího xxxxxxxx,
- x xxxxxx xxxxxxxx mezi 500 xx/xx x 1000 xx/xx překročit 75 xx/xx,
- x obsahu xxxxxxxx vyššího xxx 1000/xx překročit 7,5 % xxxxxxx výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx krmiva (xxxxxx 1 až 3), xxxxxxxxx krmivo (xxxxxx 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxx xxxxxxx tabulce.
L: xxxxx xxxxxxxxxx
x: počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Vzorek 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [mg/kg] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
CVr [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxxxxx x chromatografii xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxx použití xxxx xxxxxx xx xx amprolium x xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx-xx amprolium x xxxxxx separovány kolonou (4.1.1) xxxxxxxx x xxxx xxxxxx, xx xx mělo až 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx fáze (3.6) xxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (x = 0,2 xxx/x) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (c = 0,1 xxx/x) xxxxxx xxx 246 xx a 262 xx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 246 xx 0,84 x xxx 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx xx xxxx xxx ředit mobilní xxxx, xxxxxxx xxxxx xx retenční xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx slouží xx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 xx/xx, xxx stanovitelnosti 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx přidání xxxxxxxxx standardu xx xxxxxx extrahuje xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx čistí xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxx C 18. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx eluuje xxxxx metanolu xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x DMF/vodě. X xxxxxxx se extrakt xxxxxx x zbytek xx xxxxxxxx x XXX/xxxx. Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.2 Xxxxx amonný
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Acetonitril xxxxxxx xxx HPLC
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (XXX)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx substance: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg naváží 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), rozpustí xx x XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) po rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx použije xxxxxxx baňka x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx se v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.8.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml
Do xxxxxxx baňky xxxxxx 50 ml xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx se XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x hnědého skla) x xxxxxxxx se x chladnici. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx základní xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 25 mg interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx se x XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx se obalí xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx odměrná xxxxx x xxxxxxx xxxx) x uchovává xx v chladnici. Xxxxxx je při xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden měsíc.
3.9.2 Xxxxxxx standardní roztok, 50 μx/xx
Xx odměrné xxxxx objemu 50 xx se převede 5,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx rysku x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro premixy, x/1000 mg/ml (x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x premixu x xx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží p/10 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x DMF (3.6) x ultrazvukové xxxxx (4.6), doplní XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou fólií (xxxx xx použije xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx se v xxxxxxxxx. Roztok je xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx roztok, 2 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx se napipetuje 2,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Přidá xx 16 xx DMF (3.6), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx fází X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Bond Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou
Do 1000 xx xxxxxxxx (3.5) xx napipetuje 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxxx xx.
3.13 Mobilní xxxx xxx XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: roztok xxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x 1000 xx xxxx x xxxxxxxx se.
3.13.2 Eluční xxxxxxxxxxxx B: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: metanol (3.5)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx HPLC xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou fází, xxxxxx 3 μx, 100 mm x 4,6 xx, xxxx. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Ultrafialový xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Membránový xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xx se xxxxxxx xxxxx pokus xx xxxxxx kontroly, že xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxxx ani rušící xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxx rušící xxxxx xx xxxxxx xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxx 1 xx/xx se x 50 g xxxxxxx xxxxxx přidá 0,1 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx několikrát xxxxxxxx, xxx se začne x extrakcí (5.2).
Není-li x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx provést xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. X tom xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství xx xxxxxx již xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x procentní výtěžek xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 50 x vzorku. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.12) x xxxxx xx uzavře. Xxxx xx xxxx noc xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x poté xx nechá 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 20 xx supernatantu xx převede xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx 20 ml xxxx. Xxxxx xxxxxx se xx na xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx pomocí xxxxx (4.5). Patrona xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx směsi (3.12) x xxxx, 65 + 35 (X + V). Sbírané xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x xxxxxxx standard xx xxxxxx 25 ml xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (V + X). Tato frakce xx x rotační xxxxxxx (4.3) zahustí xxx 60 °X x xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx v 1,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 1,5 xx vody (3.1) x promíchá xx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží 1 g xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx xx xxxxxx. Xxxx se přes xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx se xxxxx 10 minut stát. Xxxxxxxx 10000/x ml (x = xxxxxx xxxxx diclazurilu v xxxxxxx x xx/xx) xxxxxxxxxxxx se převede xx xxxxxx baňky xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °X dosucha. Xxxxxx xx rozpustí x 10,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxx xx provede xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx hodnoty xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx jiné xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 mm x 4,6 xx, náplň Xxxxxxxx XXX, 3 μx, xxxx xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Mobilní xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx octanu xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Druh xxxxx: |
— lineární gradientová xxxxx |
|
|
— xxxxxxx podmínky: X + X + C = 60 + 20 + 20 (X + X + X) |
||
|
— po 10 xxxxxxxx gradientové xxxxx 30 xxxxx xx: X + X + X = 45 + 20 + 35 (X + V + X) 10 xxxxx vyplachovat X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx objem: |
20 μl |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx kontroluje několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx konstantních výšek (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Jd,c · 10 X / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
hi,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x μg/ml (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx w (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = hd,s · xx,x · / hi,s · xx,x · Jd,c · 0,02 X · x / x [mg/kg]
kde
hd,c = xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hd,s = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx interního standardu x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx vzorku x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx v xx/xx x xxxxxxx
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx diodového array xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) x kalibračního xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx přidá xxxxxx množství kalibračního xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx zohlednění xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx píku interního xxxxxxxxx. Xxxxx píku x xxxxxxxxx xxxxx xx se neměla xx xxxxx původního xxxx diclazurilu nebo xxxx standardu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku a xxxxxxxxxxxx spektra na xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x xxxxxxx, která xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx obvykle xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 230 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx spektrum xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, jestliže xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx není xx žádném místě xxxxx xxx 15 % absorpce standardního xxxxxxx.
x) Mezi 230 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx nesmějí x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce lišit. Xxxx kritérium je xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx není na xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx než 15 % absorpce xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx diclazurilu xxxx 0,5 xx/xx x 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5 xx/xx.
7.3 Procentní xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx procentní xxxxxxx měl xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx analýzy
Při xxxxxxxx xxxxxxx bylo 5 xxxxxx xxxxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx, x nichž xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (X 100) x xxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx je 100 xx/xx. Xxx xxxxxx xxxxxxx krmiva pocházela xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (XX) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx xxxx pověřeny, xxx každý ze xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. (Přesnější xxxxx o xxxx xxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 X 100 |
Xxxxxx 2 X 100 |
Xxxxxx 3 L 1 |
Vzorek 4 X 1 |
Vzorek 5 K 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
sR [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxxx je x lineární xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX C
STANOVENÍ XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx použití
Tato metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x krmivech, xxxxxxxxx a přípravcích. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx předupraví xxxxx x poté xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu. X krmiv xx xxxxxxxx přefiltrovaného xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx vody, xxxxxxxx x acetonitrilu xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx carbadoxu xx xxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenou xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty xxx XXXX
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x = 100 %
3.4 Oxid hlinitý: xxxxxxxxx, stupeň aktivity X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (X + X)
500 xx xxxxxxxx (3.1) se xxxxx s 500 xx acetonitrilu (3.2).
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.3) xx smísí xx 100 xx xxxx.
3.7 Octan sodný, XX3XXXXx
3.8 Voda xxxxxxx xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx xxxxxxx (3.7) se rozpustí x 700 xx xxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xX xx 6,0. Xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx objemu 1000 ml, xxxxxx xx vodou (3.8) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.10 Mobilní xxxx xxx XXXX
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xx xxxxx xx 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x velikostí xxxx 0,22 μx (4.5) x xxxxx xx xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx lázni po xxxx 10 minut).
3.11 Xxxxxxxxxx substance:
Carbadox, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, E 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (viz bod 5. Xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 250 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx ve směsi xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx zchladí xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se směsí xxxxxxxx a acetonitrilu (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x uchovává xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx roztoky
Do xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxxx standardního roztoku (3.11.1). Přidá xx xx 30 xx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx směsí xxxxxxxx a acetonitrilu x xxxxxxxx xx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 μx carbadoxu x 1 xx. Xxxxxxxxxx roztoky se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx stanovení xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 10 xx/xx xx xxxx xxxxxxxxxxx kalibrační xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx vody x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (V + X)
300 xx xxxx xx xxxxx xx 700 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Mechanická xxxxxxxx xxxx magnetická xxxxxxxx
4.2 Filtrační xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. Whatman XX/X xxxx xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx kolona (délka 300 xx 400 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 mm) s xxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx použít x xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx; x xxx xxxxxxx xx do xxxxxx xxxxx xxxxxx vloží xxxx xxxxx xx xxxxxxxx vaty.
4.4 Xxxxxxxx xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx kolona xxx chromatografii x xxxxxxxxx fází, zrnění 10 μx, 300 xx x 4 xx, plněná xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x měnitelným xxxxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 xx 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.7 Ultrazvuková xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx je xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx proto třeba xxxxxxxx při tlumeném xxxxxx nebo je xxxxx xxxxxx hnědého xxxx xxxx. xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu xx vzorku. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 50 xx/xx xx 5,0 ml základního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1) xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 200 xx. Roztok se x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxxx xx 10 g xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 10 minut xxxx, xxx se xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze provést xxxxxxx na výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx se xxxxxxxx vzorek obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx společně se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Extrakce
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,01 g xxxxxx 10 x xxxxxx. Xxxxx xx 15,0 ml xxxx, xxxxxxxx xx a xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx přidá 35,0 xx směsi metanolu x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx uzavře x poté xx 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx sklovláknitý xxxxxxxx xxxxx (4.2) x takto xx xxxxxxxxxx k xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 ml xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 1 x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx se x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx se uzavře x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Alikvóta xxxxxxxx se xx xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxx xx směsí xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) x poté xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí HPLC (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (> 2 %)
Do Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží 0,2 x xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se 45,0 xx vody, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 5 minut xxxx. Xxxx xx xxxxx 105,0 xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx se xx 15 xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) x xxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Alikvóta xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx a acetonitrilu (3.12), xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μx/xx (xxx 10 % xxxxxxxxx xxxx xxxxxx ředění 10). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx pomocí HPLC (5.4).
5.3 Čištění
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx
Xx skleněně kolony (4.3) xx xxxxxx 4 g oxidu xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Čištění xxxxxx
Xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu (5.2.1) x xxxxx 2 xx xxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx se xxxxxxxxx, xxxxxxxx z nich xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx xx použije xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx X18, 10 μx
Xxxxxxx xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x acetonitrilu (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx 2 ml/min
Injektovaný objem: 20 μl
Vlnová xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx několikanásobným nástřikem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Kalibrační xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx x xxxx se xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx koncentracích. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx tak, že xx xx pořadnici xxxxxxx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx x xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.4.3 Roztok xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx xxxxxxx a (5.2.3) xxx přípravky] xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx výšky (plochy) xxxx carbadoxu x xxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Krmiva
Obsah xxxxxxxxx x (mg/kg) ve xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 / m [xx/xx]
xxx
X = koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) x μx/xx
X1 = objem xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx x přípravky
Obsah xxxxxxxxx x (xx/xx) xx vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = X · X1 · x / x [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x extraktu xxxxxx (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μg/ml
V2 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx pro xxxxxxxxx)
x = faktor xxxxxx xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μg/ml.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X extraktu vzorku xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2.). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx extraktu xxx být zvětšená xxx výška xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx výšce xx xx neměla xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka xxx xxxxxxxxx absorpci xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, která xx určena xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 225 a 400 xx se spektrum xxxxxx a standardní xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx lišit. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném místě xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx toto kritérium xxxxxxx, považuje xx xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou souběžných xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxx hodnoty.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx nejméně 90 %.
8. Výsledky hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 6 xxxxx, 4 premixy a 3 xxxxxxxxx xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Každý xxxxxx byl zkoumán xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x této xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Výsledky (x výjimkou xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxx shrnuty x níže xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx laboratoųķ
N: xxxxx xxxxxxxxxżxx hodnot
Sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ koeficient srovnatelnosti
Tabulka 1: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx u xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Vzorek 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx x xxxxxxx a xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |