Xxxxxxxx Komise 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx 71/250/XXX a 73/46/XXX a zrušuje xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. července 1970, kterou xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xxxxxxxxx pozměněnou Xxxxx o přistoupení Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) vzhledem x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx 70/373/EHS xx xxxxxx kontroly xxxxx xx účelem xxxxxxxx, zda xxxx xxxxxxx požadavky xxxxxxxx x xxxxxxxxx předpisů xx jakost a xxxxxxx krmiv, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx vzorků x analytickými xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) vzhledem k xxxx, xx podle xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx látkách x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Komise (XX) x. 45/1999 [3], xxxx xxx xxx etiketování xxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx; xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx doplňkové xxxxx ve xxxxxx xxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxxx Komise (XX) x. 2788/98 xx xxx 22. prosince 1998, xxxxxx xx xxxx směrnice Rady 70/524/XXX o xxxxxxxxxxx xxxxxxx v krmivech x xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxx určitých xxxxxxxxx stimulátorů [4], x že xx xxxxx xxxxxx kontrola xxxxxxx protiprávního xxxxxxx xxxxxxxxxx látek;
(3) xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxx xxxxx;
(4) vzhledem k xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [5], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx; že x ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x proto xx xxxxx xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx k xxxx, xx čtvrtou xxxxxxxx Komise 73/46/XXX xx dne 5. xxxxxxxx 1972, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx kontrolu xxxxx [7], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/ES, xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxx X); xx s ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx vhodné pro xxxxxxxxx účel, a xxxxx je třeba xx zrušit;
(6) vzhledem x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 74/203/XXX xx dne 25. xxxxxx 1974, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxx [8], naposledy xxxxxxxxxx směrnicí 81/680/XXX [9], xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody pro xxxxx x xxxxxxxx xxxx odbourávání vysoké xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxx, xxxxxx xxxxx xxxxx a xxxxx chrást, bramborový xxxx, sušené xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx inulin xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx (xxxxxx X3); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx všechny xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, že analýzy xxx xxxxxx kontrolu xxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxxx 71/250/XXX xx mění xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx zrušují xxxxx "xxxxxxxx silice" x "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 přílohy xx xxxxxxx.
Článek 3
Xxxxxxxx 73/46/XXX xx xxxx takto:
1. Xxxxxx 2 se xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx zrušuje.
Xxxxxx 4
Pátá xxxxxxxx 74/203/XXX se zrušuje.
Xxxxxx 5
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. října 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. listopadu 1999.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx takový xxxxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské xxxxx.
Xxxxxx 6
Xxxx směrnice xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských společenství.
Xxxxxx 7
Tato xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 20. dubna 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Fischler
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Xx. věst. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. věst. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Úř. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Úř. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Účel x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x premixech. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx stanovitelnosti 25 mg/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx zředění xxxxxxx xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx katexovém xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Acetonitril čistoty xxx HPLC
3.3 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí xx xxxx (3.3) x odměrné baňce xxxxxx 1000 xx, xxxxxx se vodou (3.3) po xxxxx x xxxxxxxx se.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 g chloristanu xxxxxxx se rozpustí xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx vodou (3.3) xx rysku x xxxxxxxx se.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX (viz poznámka 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X). Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx filtr (4.3) a xxxxx xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Standardní xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 50 xx amprolia (3.7), xxxxxxxx xx x 80 xx metanolu (3.1) a xxxxxxx xx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Po xxxxxxxx ultrazvuku xx xxxxxx zchladí xx xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xx vodou xx xxxxx a promíchá xx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx standardní xxxxxx amprolia, 50 μx/xx
5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx baňky objemu 50 xx, doplní xx xxxxx extrakční xxxxx (3.8) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 xx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), doplní xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,5, 1,0 a 2,0 μx xxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé před xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (V + X)
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Zařízení xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx injektované xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografii, xxxxxx 10 μx, 125 xx x 4 xx, xxxx. Nucleosil 10 XX, 10 μx, nebo xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx nastavením xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.2 Membránový xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx míchačka
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Pro xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx mít xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo přidáno xxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx amprolia ve xxxxxx. Xxx obohacení xx obsah 100 xx/xx se 10,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) převede xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 250 xx x xxxxxx xx xxxxxx xx přibližně 0,5 xx. Poté xx xxxxx 50 x xxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx se promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxx x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx vzorek podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx amprolia xx xxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva a xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx na 0,01 x xxxxxx 5 xx 40 x xxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 minut xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), xxxx xx 1 hodinu xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx obsah xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx filtr (4.2) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Xxxxx obsahu xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 x xxxxxxx x přidá xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx působí x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) poté xx 1 xxxxxx protřepává xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx extraktu xx zředí mobilní xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx mezi 0,5 a 2 μx/xx a pomíchá xx. 5 až 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) a xxxx xx použije xx stanovení pomocí XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx uvedené xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx; xxx použít xxxx parametry, pokud xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografii (4.1.1): 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μm xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 ml/min
Vlnová xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx objem: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx tak, xx xx xx pořadnici xxxxxxx střední výšky (xxxxxx) xxxx kalibračních xxxxxxx a na xxxxxxx xxx odpovídající xxxxxxxxxxx v μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx jako xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zjišťuje se xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx amprolia.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx amprolia u xxxxxxx vzorku se xxxxx xxxxxxxxxx křivky (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx x x mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · J · x / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx ředění xxxxx 5.2
x = navážka xxxxxx v x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μg/ml.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx obsahu amprolia x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx xxx být xxxxxxxx xxx výška píku xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční xxxxx xx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx o více xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx tato oblast xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 210 a 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oblasti mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Mezi 210 x 320 xx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx splněno, jestliže xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx než 15 % absorpce xxxxxxx na xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, považuje se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 25 xx/xx a 500 xx/xx překročit 15 % vyššího xxxxxxxx,
- x obsahu xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- u xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 1000/xx překročit 7,5 % xxxxxxx výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx nejméně 90 %.
8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 4) a xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx srovnatelnosti
|
Vzorek 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Vzorek 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [mg/kg] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
CVR [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx tiamin, xxxxxx xx xxx xxxxxxx v chromatografii xxxxxx xxxx píkem xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx x xxxxxx separovány xxxxxxx (4.1.1) xxxxxxxx x xxxx xxxxxx, by xx mělo až 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx fáze (3.6) nahradit metanolem.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (x = 0,2 xxx/x) x xxxxxxxx chlorovodíkové (x = 0,1 mol/l) xxxxxx xxx 246 xx x 262 xx. Absorpce xx xxxx činit xxx 246 nm 0,84 x při 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx xx vždy xxx xxxxx xxxxxxx xxxx, jelikož jinak xx retenční xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x krmivech x xxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti xxxx 0,1 xx/xx, xxx stanovitelnosti 0,5 xx/xx.
2. Princip
Po přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx extrahuje xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou. X xxxxx xx xxxxxxxx extraktu čistí xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxx C 18. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx eluuje xxxxx metanolu okyseleného xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxx. Po odpaření xx zbytek xxxxxxxx x DMF/vodě. X xxxxxxx xx extrakt xxxxxx x xxxxxx xx rozpustí x XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx stanoví (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxx xxxxxxx pro XXXX
3.2 Xxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.6 N,N-dimetylformamid (DMF)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, xxxxxxxx xxxxx, E 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 ml se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), xxxxxx se XXX (3.6) xx rysku x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.8.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx se XXX (3.6) xx xxxxx a promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx substance: 2,6-dichloro-α-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)-yl)-α-metylbenzén-acetonitril
3.9.1 Xxxxxxx základní xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 25 mg interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xx v XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx a xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx jeden xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx
Xx odměrné xxxxx objemu 50 xx se xxxxxxx 5,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx rysku x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx skla) a xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx pro xxxxxxx, x/1000 xx/xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx)
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x XXX (3.6) x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), xxxxxx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx skla) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx roztok, 2 μx/xx
Xx odměrné xxxxx objemu 50 xx xx napipetuje 2,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 xx XXX (3.6), xxxxxx se xxxxx po xxxxx x promíchá se. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Extrakční xxxxxxx x tuhou fází X 18, sorpční xxxxxxxx 100 mg, xxxx. Xxxx Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: metanol xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 xx xxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxxx xx.
3.13 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: roztok xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx amonného (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x 1000 xx xxxx x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: acetonitril (3.4)
3.13.3 Eluční xxxxxxxxxxxx X: metanol (3.5)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx třepačka
4.2 Zařízení xxx HPLC pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx pro chromatografii x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 3 μm, 100 xx x 4,6 xx, xxxx. Xxxxxxxx ODS nebo xxxxxxx materiál
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx rotační xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx zařízení
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Měl xx xx provést xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx vzorek xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo přidáno xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu ve xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx xx x 50 x xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 minut xxxx x znovu xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx začne x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx podobný zkoumanému xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx výtěžnost adiční xxxxxxx. X xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx množstvím xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx zjistit xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy xxxxx objemu 500 xx xx x xxxxxxxxx na 0,01 x naváží 50 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) x 200 xx extrakční xxxxx (3.12) x xxxxx xx uzavře. Xxxx xx přes xxx xxxxxxxxxx na třepačce (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx stát. Xxxxxxxx 20 xx supernatantu xx převede xx xxxxxx skleněné xxxxxx x xxxxx xx 20 ml vody. Xxxxx roztok xx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx se pomocí xxxxx (4.5). Patrona xx vymyje 25 xx xxxxx z xxxxxxxxx směsi (3.12) x xxxx, 65 + 35 (V + V). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Xxxx xxxxxx xx x rotační xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °X x xx sníženého xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x 1,0 xx DMF (3.6), xxxxx xx 1,5 ml xxxx (3.1) x promíchá xx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.4) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 ml xx x přesností na 0,001 g xxxxxx 1 x vzorku. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) a 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx xx uzavře. Xxxx xx xxxx xxx protřepává xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx stát. Xxxxxxxx 10000/x xx (x = xxxxxx xxxxx diclazurilu v xxxxxxx v xx/xx) xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx kulaté baňky xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °X dosucha. Xxxxxx xx rozpustí x 10,0 xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 ml xxxx (3.1) a xxxxxxxx xx. Poté xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx HPLC
5.3.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx parametry, xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 xx x 4,6 mm, náplň Xxxxxxxx XXX, 3 μx, nebo xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Mobilní xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
vodný xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
metanol |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— xxxxxxx xxxxxxxx: X + B + X = 60 + 20 + 20 (X + X + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx gradientové xxxxx 30 xxxxx xx: X + X + C = 45 + 20 + 35 (V + X + X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx xxxxx detekce: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x stanoví se xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx diclazurilu a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Stanovení xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x interního xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 10 X / x [mg/kg]
kde
hd,s = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx x μg/ml (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = hd,s · hi,c · / xx,x · xx,x · Jd,c · 0,02 X · x / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
X = objem xxxxxxxxx směsi xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx x xxxxxxx
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Přidané xxxxxxxx diclazurilu by xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx výška xxxx diclazurilu x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx neobohaceného xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx detekce
Výsledky xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx chromatogramu xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx, která je xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx oblast xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 nm xx xxxxxxxx xxxxxx x standardní xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx místě xxxxx než 15 % absorpce standardního xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx čele, xxxxxxx a týlu xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx spektra xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx sledování xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x téhož vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx diclazurilu mezi 0,5 mg/kg x 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx výsledku x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5 mg/kg.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx 5 xxxxxx zkoumáno 11 laboratořemi. Tyto xxxxxx sestávaly xx xxxx xxxxx premixů, x nichž xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (X 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx matricí (A 100). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx hotová xxxxxxx xxxxxx pocházela xx 3 různých xxxxxxx (XX) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx jednou xxxx dvakrát. (Xxxxxxxxx xxxxx o xxxx xxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx of XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 A 100 |
Xxxxxx 2 X 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Xxxxxx 5 X 1 |
|
|
L |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
A |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
průměrná xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [mg/kg] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
CVr [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx diclazurilu xx x lineární oblasti xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxxx x krmivech, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx předupraví xxxxx x poté xx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x koloně x xxxxxx hlinitým. X xxxxxxx x xxxxxxxxx xx alikvóta xxxxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx ultrafialového xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty xxx XXXX
3.3 Kyselina xxxxxx, x = 100 %
3.4 Oxid hlinitý: xxxxxxxxx, xxxxxx aktivity X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (X + X)
500 ml xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx x 500 xx acetonitrilu (3.2).
3.6 Xxxxxxxx octová, σ = 10 %
10 xx kyseliny xxxxxx (3.3) xx smísí xx 100 xx xxxx.
3.7 Octan xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Voda čistoty xxx HPLC
3.9 Octanový xxxxxxx roztok, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx xxxxxxx (3.7) se xxxxxxxx x 700 xx xxxx (3.8) a xxxxxxxxx octovou (3.6) xx xxxxxx xX xx 6,0. Xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx objemu 1000 xx, xxxxxx xx vodou (3.8) xx rysku x xxxxxxxx se.
3.10 Mobilní xxxx xxx XXXX
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xx xxxxx xx 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x velikostí xxxx 0,22 μx (4.5) x xxxxx xx xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx lázni po xxxx 10 minut).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, N4-dioxid, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (xxx bod 5. Xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx zchladí xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se směsí xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5) xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx v chladnici. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx roztoky
Do xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx se xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1). Xxxxx xx xx 30 xx xxxx, doplní se xx xxxxx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μx xxxxxxxxx x 1 ml. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 10 xx/xx xx xxxx připravovat xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,0 μg/ml.
3.12. Xxxx xxxx a xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + V)
300 xx xxxx xx smísí xx 700 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetická xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. Whatman XX/X nebo xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxx 300 xx 400 xx, xxxxxxxx přibližně 10 xx) x xxxxxx x vypouštěcím xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx i xxxxxxxxx kolonu x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx kolonu; x xxx xxxxxxx xx xx spodní xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx zátka xx xxxxxxxx xxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxx XXXX se xxxxxxxxxxxx systémem pro xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μx, 300 xx x 4 xx, xxxxxx xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Ultrafialový xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 do 400 nm
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.6 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.7 Ultrazvuková xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx je xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxx nebo je xxxxx použít xxxxxxx xxxx xxxx. sklo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx xxxxxxx xxxxx pokus za xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Slepý vzorek xx měl xxx xxxxxxx složení jako xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 50 xx/xx xx 5,0 xx základního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1) xxxxxxx do Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 200 xx. Roztok xx x xxxxxx dusíku xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Přidá xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x nechá xx 10 xxxxx xxxx, než xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx již obsaženému. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 10 x xxxxxx. Xxxxx xx 15,0 ml vody, xxxxxxxx se a xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 35,0 xx xxxxx metanolu x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx uzavře x xxxx se 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2) x xxxxx je xxxxxxxxxx x xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky objemu 200 ml xx x xxxxxxxxx na 0,001 g naváží 1 x xxxxxxxxx xxxxxxx. Přidá xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx a xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx přidá 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 minut xx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx sklovláknitý papírový xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx se dá xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml. Xxxxx xx 15,0 xx vody, xxxxxx xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx by měla xxxxx přibližně 10 μx/xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.4).
5.2.3 Přípravky (> 2 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 250 xx xx s xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 0,2 x xxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx 45,0 xx xxxx, promíchá xx x nechá xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 105,0 xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5). Uzavřená xxxxx se xx 15 xxxxx dá xx ultrazvukové lázně (4.7) x xxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx zředí xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.12), xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx carbadoxu xxxx 10 x 15 μx/xx (pro 10 % xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xx skleněně kolony (4.3) xx xxxxxx 4 g xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Čištění xxxxxx
Xx kolony x xxxxxx hlinitým xx xxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxxxxx extraktu (5.2.1) x xxxxx 2 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx použije xx stanovení xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Stanovení XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx, xxx použít xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, náplň X18, 10 μx
Xxxxxxx xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + V)
Průtoková xxxxxxxx: 1,5 až 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 nm
Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx (plochy) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx a xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx koncentrace x μx/xx.
5.4.3 Roztok vzorku
Extrakt xx vzorku [(5.3.2) xxx krmiva, (5.2.2) xxx xxxxxxx x (5.2.3) pro přípravky] xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx výška (plocha) xxxx carbadoxu.
6. Výpočet x vyjádření výsledků
Ze xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx carbadoxu x (xx/xx) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · X1 / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku (5.3.2) x μg/ml
V1 = objem xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx)
x = navážka xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (xx/xx) xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · X1 · x / m [xxxx]
xxx
X = koncentrace carbadoxu x extraktu vzorku (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx xxx premixy; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku xx přidá vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2.). Přidané množství xxxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx být xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx píku x xxxxxxxxx xxxxx xx se neměla xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx carbadoxu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx o xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx diodovou array xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 225 a 400 xx xx spektrum xxxxxx x standardní xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx chromatogramu nesmějí x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx maxima jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 a 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku na xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx vzorku xxxxxxx x oblasti xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka mezi xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx než 15 % absorpce xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, považuje xx xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nesmí x xxxxx vzorku u xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxx hodnoty.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx by xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 6 xxxxx, 4 premixy a 3 přípravky zkoumáno 8 xxxxxxxxxxxx. Každý xxxxxx byl zkoumán xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx hromadné xxxxxxx viz Xxxxxxx xx XXXX International, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxxxx x níže uvedené xxxxxxx:
X: počet xxxxxxxxųķ
X: xxxxx jednotlivżch hodnot
Sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx u krmiv
|
Vzorek 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [mg/kg] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
CVr [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [mg/kg] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
CVR [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx hromadné analýzy x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
sr [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
sR [mg/kg] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
CVR [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [g/kg] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |