Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx x xxxxxxxx, mění xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX x xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx x xxxxxxxx xxx EHP)
KOMISE XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s ohledem xx Smlouvu x xxxxxxxx Evropského společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. července 1970, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx kontrolu xxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, a zejména xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx 70/373/EHS xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx právních x xxxxxxxxx předpisů xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metodami Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx látkách v xxxxxxxx [2], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 45/1999 [3], xxxx být xxx etiketování xxxxxx xxxxx amprolia x xxxxxxxxxxx, pokud tyto xxxxx byly přidány xx xxxxxxx xxxx xxxxx; xx xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx ve výživě xxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 2788/98 xx xxx 22. xxxxxxxx 1998, xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX o xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x že je xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx použití xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx;
(4) vzhledem k xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [5], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx stanoví xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx silici x xxxxxxxxxx; xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx zamýšlený xxxx, a xxxxx xx xxxxx je xxxxxx;
(5) vzhledem x xxxx, že xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 73/46/EHS xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, kterou xx stanoví analytické xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [7], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX, se xxxxxxx mimo xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx (vitamin X); xx x xxxxxxx xx vědecko-technický pokrok xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx třeba xx zrušit;
(6) xxxxxxxx x tomu, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 74/203/XXX xx dne 25. xxxxxx 1974, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx úřední kontrolu xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], xx stanoví xxxxxxxxxx metody pro xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx vysoké xxxxxxxxxx hmotnosti x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx řízky x vyloužené xxxxx x xxx, xxxxxx xxxxx listy a xxxxx xxxxxx, bramborový xxxx, xxxxxx kvasnice, xxxxxxx obsahující inulin xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, dinitolmid, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx (xxxxxx X3); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsané xxxxxx již xxxxxx xxxxxx xxx zamýšlený xxxx, x xxxxx xx xxxxx je xxxxxx;
(7) vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x carbadoxu x xxxxxxxx xx provádějí xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Směrnice 71/250/EHS xx xxxx xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx zrušují xxxxx "xxxxxxxx silice" x "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx zrušují.
Článek 3
Směrnice 73/46/EHS xx mění xxxxx:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx zrušuje.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX xx xxxxxxx.
Článek 5
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. října 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxxxx používat xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici nebo xxxx být xxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx 6
Tato xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.
Článek 7
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu dne 20. xxxxx 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Fischler
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Xx. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Úř. věst. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Úř. věst. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. věst. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX X
XXXXXXXXX AMPROLIA
1-[(4-amino-2-propyl-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx
1. Účel a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxx x krmivech x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 25 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx směsí xxxxxxxx a xxxx. Xx zředění mobilní xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx se obsah xxxxxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Voda xxxxxxx xxx HPLC
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného, x = 0,1 xxx/x
13,80 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x odměrné xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx rysku x xxxxxxxx xx.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 g chloristanu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx vodou (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.6 Xxxxxxx xxxx pro XXXX (xxx poznámka 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + V + X). Xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.3) x zbaví xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-amino-2-propyl-5-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Základní xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx x 80 xx metanolu (3.1) x xxxxxxx xx na 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Po xxxxxxxx ultrazvuku xx xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx teplotu, doplní xx xxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 50 μx/xx
5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.71) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx, xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx se. Roztok xx při teplotě 4 °C xxxxx xxxxx měsíc.
3.7.3 Kalibrační xxxxxxx
Xx odměrných xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 a 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx fází (3.6) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx obsahují 0,5, 1,0 x 2,0 μg xxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.8 Extrakční směs
Směs xxxxxxxx (3.1) a xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxx XXXX se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx chromatografii, xxxxxx 10 μx, 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx, nebo podobná
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx detektor
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, materiál PTFE, xxxxxxxx pórů 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Pro xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx vzorek xx měl mít xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx rušící xxxxx by xxxxxx xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxx amprolia odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx xx 10,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx x xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxx xx xxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx stát a xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxx s xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx provést xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx metodou. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx amprolia xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x procentní xxxxxxx xxx zjistit odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva x xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx amprolia se xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 5 xx 40 x xxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Na xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx na třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx se zředí xxxxxxx xxxx (3.6) xx obsah xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx a xxxxxxx xx (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx naředěného roztoku xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Podle obsahu xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 g xxxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx působí x xxxxxxxxxxxx lázni (4.4) xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx extraktu xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 až 10 xx tohoto xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Stanovení XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx; xxx použít xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografii (4.1.1): 125 xx x 4 mm, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μm xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx fáze (3.6): Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu sodného (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X)
Xxxxxxxxx rychlost: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx objem: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 1,0 μx/xx, dokud se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx kalibrační xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, že xx xx pořadnici xxxxxxx střední výšky (xxxxxx) píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v μg/ml.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx vzorku (5.2) xx xxxxxxxxxx několikrát, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx množství jako xxx nástřik kalibračních xxxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxxx výška (plocha) xxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
Xxxxx amprolia x x xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X · f / x [mg/kg]
kde
V = xxxxx extrakční xxxxx xx vzorkem v xx podle 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μg/ml
f = xxxxxx ředění podle 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx srovnávají xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.2) x kalibračního xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 2,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného množství x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx výšce xx se neměla xx xxxxx původního xxxx amprolia x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx absorpci xxxxxx x xxxxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x oblasti, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 210 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx a standardní xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Mezi 210 a 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, vrcholu x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném místě xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx
- x xxxxxx amprolia mezi 25 mg/kg a 500 xx/xx xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx a 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1000/xx překročit 7,5 % xxxxxxx xxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx zkoumána xxx xxxxxxx krmiva (vzorky 1 až 3), xxxxxxxxx xxxxxx (vzorek 4) a xxxxxx (xxxxxx 5). Výsledky xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
sr [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Při použití xxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx x xxxxxx měly oddělit. Xxxxxx-xx amprolium a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.1) použitou x xxxx metodě, xx xx xxxx až 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx mobilní xxxx (3.6) nahradit xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx spektrum xxxxxxx xxxxxxxx (c = 0,2 xxx/x) x xxxxxxxx chlorovodíkové (x = 0,1 xxx/x) xxxxxx xxx 246 xx a 262 xx. Absorpce xx xxxx činit xxx 246 xx 0,84 x při 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx se vždy xxx xxxxx mobilní xxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx ambrolia xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX DICLAZURILU
2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x krmivech x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx patronou x xxxxx xxxx C 18. Xxxxxxxxxx xx x patrony eluuje xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x XXX/xxxx. U xxxxxxx xx extrakt xxxxxx a zbytek xx rozpustí x XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx xxxxxxx (čtyřsložkovou) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx fází x s použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx čistoty xxx XXXX
3.2 Xxxxx amonný
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TBHS)
3.4 Acetonitril xxxxxxx xxx HPLC
3.5 Xxxxxxx čistoty xxx XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (XXX)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx substance: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, zaručeně xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 mg xxxxxx 25 mg xxxxxxxxxxx (3.8), rozpustí xx x DMF (3.6), xxxxxx se DMF (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx se použije xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.8.2 Standardní roztok xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 ml xxxxxxxxxx standardního roztoku (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) po xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x hnědého xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-dichloro-α-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)-yl)-α-metylbenzén-acetonitril
3.9.1 Xxxxxxx základní standardní xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg xxxxxx 25 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx substance (3.9), xxxxxxxx xx v XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx a xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx jeden měsíc.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) po rysku x promíchá xx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) a xxxxxxxx se v xxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.3 Interní xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1000 xx/xx (p = xxxxxx obsah xxxxxxxxxxx v xxxxxxx x xx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, rozpustí xx x DMF (3.6) x ultrazvukové xxxxx (4.6), doplní XXX (3.6) xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx skla) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.10 Kalibrační roztok, 2 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 2,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 ml XXX (3.6), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Extrakční xxxxxxx x xxxxx xxxx X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Bond Elut
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: metanol xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 ml metanolu (3.5) se xxxxxxxxxx 5,0 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx se.
3.13 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: roztok xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) se xxxxxxxx v 1000 xx vody x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx třepačka
4.2 Zařízení xxx HPLC pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Separační xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx, xxxxxx 3 μx, 100 xx x 4,6 xx, xxxx. Xxxxxxxx ODS nebo xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Ultrafialový xxxxxxxx s měnitelným xxxxxxxxxx xxxxxx délky xxxx diodový xxxxx xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xx se xxxxxxx xxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Slepý vzorek xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo přidáno xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu ve xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx xx x 50 g xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx začne x xxxxxxxx (5.2).
Není-li x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobný zkoumanému xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obohatí množstvím xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva
Do Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 50 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) x 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.12) a baňka xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x poté xx xxxxx 10 xxxxx stát. Xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx nádoby x xxxxx xx 20 xx vody. Xxxxx xxxxxx se xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx se pomocí xxxxx (4.5). Patrona xx vymyje 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 65 + 35 (X + X). Xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxx, 80 + 20 (X + X). Tato frakce xx x rotační xxxxxxx (4.3) zahustí xxx 60 °C x xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx v 1,0 ml DMF (3.6), přidá xx 1,5 xx vody (3.1) x promíchá xx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) x xxxx se použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 ml xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxx se 1,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx se xxxxx 10 xxxxx stát. Xxxxxxxx 10000/p xx (x = xxxxxx xxxxx diclazurilu x xxxxxxx v xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx převede xx kulaté xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °X xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 10,0 xx XXX (3.6), přidá xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx se. Poté xx provede xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx jiné parametry, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 xx x 4,6 xx, xxxxx Xxxxxxxx XXX, 3 μx, xxxx xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x tetrabutylamoniumhydrosíranu |
|
Eluční rozpouštědlo X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— xxxxxxxx gradientová xxxxx |
|
|
— xxxxxxx podmínky: X + X + C = 60 + 20 + 20 (V + X + X) |
||
|
— po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 30 xxxxx xx: X + X + X = 45 + 20 + 35 (X + V + X) 10 minut xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Xxxxxxxxx rychlost: |
1,5 xx 2 ml/min |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx délka detekce: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10) obsahujícího 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x interního xxxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx w (xx/xx) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = hd,s · xx,x · / xx,x · hd,c · Xx,x · 10 X / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
hi,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx v μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 0,02 V · p / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hi,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hd,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx x premixu
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx lze potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) x kalibračního xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 nebo 5.2.2 xx xxxxx xxxxxx množství kalibračního xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx odpovídat xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx zohlednění přidaného xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx smí xxx xxxxxxxx xxx výška xxxx diclazurilu x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx odchylovat x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx při maximální xxxxxxxx vzorku a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx, která xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx oblast xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 230 x 320 xx xx spektrum xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx spektra extraktu xxxxxx na xxxx, xxxxxxx x týlu xxxx vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku.
Není-li xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nepotvrzenou.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x téhož xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 mg/kg a 2,5 mg/kg,
- 0,75 xx/xx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx výsledku u xxxxxx xxxxxxxxxxx nad 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 5 xxxxxx zkoumáno 11 xxxxxxxxxxxx. Tyto xxxxxx xxxxxxxxx ze xxxx xxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxx (X 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx matricí (A 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Tři hotová xxxxxxx krmiva pocházela xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (XX) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx obsah diclazurilu xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx pověřeny, xxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx jednou xxxx dvakrát. (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx analýze xxx Xxxxxxx of XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, s. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x níže uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx koeficient srovnatelnosti
|
Vzorek 1 X 100 |
Vzorek 2 X 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Vzorek 5 X 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
sR [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxx oblasti xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx použití
Tato metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x krmivech, xxxxxxxxx x přípravcích. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 mg/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se předupraví xxxxx x xxxx xx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx přefiltrovaného extraktu xxxxxxx v xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx směsí xxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx vhodnou koncentraci. Xxxxx carbadoxu xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.3 Xxxxxxxx octová, x = 100 %
3.4 Oxid hlinitý: xxxxxxxxx, xxxxxx aktivity X
3.5 Směs xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (X + X)
500 xx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx x 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.3) xx smísí xx 100 xx xxxx.
3.7 Xxxxx xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.9 Octanový xxxxxxx xxxxxx, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x octanu sodného (3.7) xx xxxxxxxx x 700 xx xxxx (3.8) x xxxxxxxxx octovou (3.6) xx xxxxxx xX xx 6,0. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx vodou (3.8) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
825 xx xxxxxxxxxx ústojného xxxxxxx (3.9) xx xxxxx xx 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxx 0,22 μx (4.5) x zbaví xx xxxxx (xxxx. v xxxxxxxxxxxx xxxxx po xxxx 10 minut).
3.11 Xxxxxxxxxx substance:
Carbadox, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx carbadoxu, 100 μx/xx (viz bod 5. Xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 250 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx carbadoxu (3.11) x v ultrazvukové xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx ve směsi xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x uchovává xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx se převede 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1). Xxxxx xx xx 30 xx xxxx, doplní xx xx rysku xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μx xxxxxxxxx x 1 ml. Xxxxxxxxxx roztoky se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx stanovení xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx méně xxx 10 xx/xx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,0 μg/ml.
3.12. Xxxx xxxx x xxxxx metanolu a xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + V)
300 xx xxxx xx xxxxx xx 700 ml xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Mechanická xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. Whatman XX/X xxxx xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxx 300 až 400 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx) x xxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx skleněnou kolonu; x tom xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx.
4.4 Zařízení xxx XXXX se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Separační kolona xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μx, 300 xx x 4 xx, plněná materiálem X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 do 400 nm
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost pórů 0,45 μx
4.7 Ultrazvuková xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx tlumeném xxxxxx xxxx xx xxxxx použít xxxxxxx xxxx xxxx. sklo xxxxxx xxxxxxxxxx fólií.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Slepý xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje analýzou xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 50 mg/kg xx 5,0 ml základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx. Roztok se x proudu dusíku xxxxxx na přibližně 0,5 ml. Xxxxx xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 10 xxxxx xxxx, než xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx metodou. V xxx případě xx xxxxxxxx vzorek obohatí xxxxxxxxx carbadoxu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx xxx obsaženému. Xxxxx vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 10 x xxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx stát. Xxxx xx přidá 35,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx se xxxxxx x xxxx xx 30 xxxxx protřepává xx xxxxxxxx nebo xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxx k xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Premixy (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 x nemletého xxxxxxx. Přidá xx 15,0 xx vody, xxxxxxxx xx a xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx uzavře x 30 xxxxx xx protřepává na xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx dá xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, doplní xx xxxxx metanolu x acetonitrilu (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx xx použije xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (> 2 %)
Xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 250 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 0,2 x xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 45,0 xx vody, xxxxxxxx xx x nechá xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 105,0 ml xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx na 15 xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) a xxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx přefiltruje přes xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx zředí směsí xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.12), xxx xx xxxxxxx koncentrace carbadoxu xxxx 10 a 15 μx/xx (xxx 10 % xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Alikvóta xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx x velikostí xxxx 0,45 μm (4.6) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Čištění
5.3.1 Příprava xxxxxx x oxidem xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx kolony (4.3) xx xxxxxx 4 g xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Čištění xxxxxx
Xx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x první 2 xx eluátu se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x nich xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx pórů 0,45 μx (4.6) x xxxx se použije xx stanovení pomocí XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke srovnatelným xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx C18, 10 μx
Xxxxxxx fáze (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + V)
Průtoková xxxxxxxx: 1,5 xx 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Kalibrační xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x měří xx xxxxx (plochy) píků xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx tak, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx a xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx koncentrace v μx/xx.
5.4.3 Roztok vzorku
Extrakt xx vzorku [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx xxxxxxx x (5.2.3) pro přípravky] xx xxxxxxxxxx několikrát x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx carbadoxu.
6. Xxxxxxx x vyjádření výsledků
Ze xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx carbadoxu x xxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) stanoví koncentrace xxxxxxx vzorku x μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx carbadoxu x (xx/xx) ve xxxxxx se vypočte xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx carbadoxu x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) v μx/xx
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx)
x = navážka xxxxxx v x
6.2 Xxxxxxx a přípravky
Obsah xxxxxxxxx x (mg/kg) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · X1 · x / m [mgkg]
kde
J = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (přípravky)
m = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx analytů xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx diodového xxxxx detektoru, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X extraktu xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.11.2.). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx být xxxxxxxx xxx výška xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx se neměla xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx o xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a standardu xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx činí ± 2 xx.
x) Xxxx 225 a 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx chromatogramu xxxxxxx x oblasti xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx žádném xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 x 400 xx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, vrcholu a xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx jsou xxxxxx x odchylka mezi xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx místě xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx vzorku x xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxx hodnoty.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx by xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 6 xxxxx, 4 xxxxxxx x 3 xxxxxxxxx zkoumáno 8 xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxxx (Přesnější xxxxx x xxxx hromadné xxxxxxx viz Xxxxxxx xx XXXX International, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Výsledky (x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: počet xxxxxxxxųķ
X: xxxxx xxxxxxxxxżxx xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx u xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Vzorek 6 |
|
|
L |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
A |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Průměrná xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [mg/kg] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Tabulka 2: Xxxxxxxx hromadné analýzy x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
sR [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx obsah [g/kg] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |