Xxxxxxxx Komise 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX x xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/EHS
(Text x xxxxxxxx pro EHP)
KOMISE XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x ohledem xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970, xxxxxx xx xxxxxx metody xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx kontrolu krmiv [1], xxxxxxxxx pozměněnou Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Finska x Xxxxxxx, x zejména xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 70/373/XXX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxxxx právních x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx krmiv, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Rady 70/524/EHS xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 o xxxxxxxxxxx látkách x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx nařízením Xxxxxx (XX) x. 45/1999 [3], xxxx být xxx xxxxxxxxxxx uváděn xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, pokud xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx nebo xxxxx; xx xxxxxxxx xxxxxxxxx jako doplňkové xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx Komise (XX) x. 2788/98 xx xxx 22. prosince 1998, kterým se xxxx xxxxxxxx Rady 70/524/XXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx určitých xxxxxxxxx stimulátorů [4], x xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) xxxxxxxx x xxxx, že xx třeba xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx kontrolu těchto xxxxx;
(4) xxxxxxxx k xxxx, xx první xxxxxxxx Komise 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [5], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx mimo xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx; xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx nejsou xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx zamýšlený xxxx, a xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Komise 73/46/XXX xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx kontrolu xxxxx [7], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/ES, xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx (xxxxxxx A); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx popsané xxxxxx xxx vhodné xxx xxxxxxxxx účel, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(6) vzhledem x tomu, xx xxxxx směrnicí Xxxxxx 74/203/XXX xx xxx 25. xxxxxx 1974, xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx [8], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx obsahujících xxxxx x xxxxxxxxx řízky x xxx, xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx inulin xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, dinitolmid, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx (xxxxxx X3); xx x xxxxxxx xx vědecko-technický xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx nejsou xxxxxx pro zamýšlený xxxx, a xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xx analýzy xxx úřední xxxxxxxx xxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxxx se provádějí xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxxx takto:
1. X článku 1 xx xxxxxxx slova "xxxxxxxx xxxxxx" x "xxxxxxxxxxx".
2. Body 8 x 13 xxxxxxx xx zrušují.
Článek 3
Směrnice 73/46/XXX xx xxxx takto:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx II xx zrušuje.
Xxxxxx 4
Xxxx směrnice 74/203/XXX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. října 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Komisi.
Budou xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. listopadu 1999.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx směrnici nebo xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx členské státy.
Článek 6
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Bruselu xxx 20. xxxxx 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. věst. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Úř. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. věst. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Účel a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 25 xx/xx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx směsí xxxxxxxx a vody. Xx zředění xxxxxxx xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx se obsah xxxxxxxx xxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty xxx XXXX
3.3 Xxxx xxxxxxx pro XXXX
3.4 Xxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x odměrné xxxxx xxxxxx 1000 ml, xxxxxx se xxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 g chloristanu xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx se xxxxx (3.3) xx xxxxx x promíchá se.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (V + V + X). Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx filtr (4.3) x zbaví xxxxx (xxxx. v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, E 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx amprolia (3.7), xxxxxxxx se x 80 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx ultrazvuku xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx objemu 50 ml, xxxxxx xx xxxxx extrakční xxxxx (3.8) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.3 Kalibrační xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx baněk xxxxxx 50 xx xx napipetuje 0,5, 1,0 a 2,0 xx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x promíchá xx. Xxxx roztoky obsahují 0,5, 1,0 x 2,0 μx xxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx směs
Směs xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxx XXXX se vstřikovacím xxxxxxxx pro injektované xxxxxx 100 μl
4.1.1 Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 10 μx, 125 xx x 4 xx, např. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx, nebo xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx PTFE, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Ultrazvuková lázeň
4.5 Xxxxxxxxxx třepačka nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx xx neměly xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx amprolia odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx obsah 100 xx/xx xx 10,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx x xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxx xx přidá 50 x slepého xxxxxx. Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx, než se xxxxx s xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k dispozici xxxxx vzorek podobný xxxxxxxxxx vzorku (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx případě se xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx amprolia xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx společně xx xxxxxxx neobohaceným x procentní výtěžek xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva x xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 ml x přesností xx 0,01 x xxxxxx 5 xx 40 x vzorku x xxxxx xx 200 xx extrakční směsi (3.8). Xx baňku xx 15 xxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), poté xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx zředí xxxxxxx fází (3.6) xx xxxxx amprolia xxxx 0,5 a 2 μx/xx a xxxxxxx se (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx xxxxxxx ke stanovení xxxxxx HPLC (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Podle xxxxxx xxxxxxxx se do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 ml x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 g xxxxxxx a přidá xx 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.8). Xx baňku se 15 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Alikvóta xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 a 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 xx 10 xx tohoto xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx se použije xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.3).
5.3 Stanovení XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx uvedené xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx; lze použít xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxx chromatografii (4.1.1): 125 mm x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, dokud se xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx kalibrační xxxxxx (3.7.3) se xxxxxxxxxx několikrát x xxxx xx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx tak, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx střední xxxxx (xxxxxx) píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx roztoku vzorku
Extrakt xx xxxxxx (5.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx množství xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x vyjádření xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku v μx/xx.
Xxxxx amprolia w x mg/kg xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · J · x / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx extrakční směsi xx xxxxxxx x xx podle 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2) x μg/ml
f = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxxx array xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x ředění xxxxxxxx xxx být xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Šířka píku x xxxxxxxxx xxxxx xx se neměla xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx amprolia x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx o xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx absorpci xxxxxx x xxxxxxxxxxxx spektra xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x oblasti, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního systému. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxxx činí ± 2 xx.
x) Xxxx 210 a 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x oblasti mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je splněno, xxxxxxxx maxima jsou xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Mezi 210 x 320 xx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, považuje se xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx u téhož xxxxxx xxxxx
- u xxxxxx xxxxxxxx mezi 25 xx/xx x 500 mg/kg xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- x obsahu xxxxxxxx xxxxxxx než 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % xxxxxxx výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx nejméně 90 %.
8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx zkoumána xxx xxxxxxx xxxxxx (vzorky 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx srovnatelnosti
|
Vzorek 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
sr [mg/kg] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
CVr [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [mg/kg] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
CVR [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Poznámky
9.1 Xxxxxxxx-xx vzorek xxxxxx, xxxxxx xx pík xxxxxxx x chromatografii xxxxxx xxxx píkem xxxxxxxx. Xxx použití xxxx xxxxxx xx xx amprolium a xxxxxx xxxx oddělit. Xxxxxx-xx amprolium x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.1) xxxxxxxx x xxxx xxxxxx, by xx mělo xx 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx mobilní fáze (3.6) nahradit xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx spektrum xxxxxxx xxxxxxxx (x = 0,2 xxx/x) x xxxxxxxx chlorovodíkové (x = 0,1 mol/l) xxxxxx při 246 xx a 262 xx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 246 nm 0,84 x xxx 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx se xxxx xxx ředit xxxxxxx xxxx, xxxxxxx jinak xx xxxxxxxx čas xxxx ambrolia značně xxxxxxx změnami xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxxxxx. Mez prokazatelnosti xxxx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx extrahuje xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxx C 18. Xxxxxxxxxx ze x patrony xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx rozpustí x XXX/xxxx. X xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx x XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x obrácenou xxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxx xxxxxxx pro XXXX
3.2 Xxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.6 N,N-dimetylformamid (XXX)
3.7 Xxxxxxxx chlorovodíková ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx xx x přesností xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), rozpustí xx x DMF (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx rysku x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka z xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.8.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8.1), doplní xx XXX (3.6) po xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx baňka xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx baňka x hnědého xxxx) x xxxxxxxx se x chladnici. Roztok xx xxx teplotě 4 °C stálý xxxxx měsíc.
3.9 Interní xxxxxxxxxx substance: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx substance (3.9), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx rysku x xxxxxxxx xx. Odměrná xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx jeden měsíc.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, 50 μg/ml
Do odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.9.3 Interní standardní xxxxxx pro xxxxxxx, x/1000 xx/xx (x = xxxxxx obsah xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx p/10 xx xxxxxxx standardní xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x XXX (3.6) x ultrazvukové xxxxx (4.6), doplní XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxx baňka se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.10 Kalibrační roztok, 2 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx napipetuje 2,00 xx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Přidá xx 16 xx XXX (3.6), xxxxxx xx xxxxx po rysku x xxxxxxxx se. Xxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx patrona x tuhou fází X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Bond Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx směs: xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 xx xxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Mobilní xxxx pro XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxx xxxxxx amonného x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 g xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x 1000 xx xxxx x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Eluční xxxxxxxxxxxx X: acetonitril (3.4)
3.13.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: metanol (3.5)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx třepačka
4.2 Xxxxxxxx xxx XXXX xxx xxxxxxxxxxxx gradient
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx, xxxxxx 3 μm, 100 mm x 4,6 xx, xxxx. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Ultrafialový xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vlnové xxxxx xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx
4.3 Vakuová rotační xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Vakuové xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Měl xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx vzorek xx xxx xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx nebo rušící xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku, xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx diclazurilu ve xxxxxx. Xxx obohacení xx obsah 1 xx/xx se x 50 x xxxxxxx xxxxxx přidá 0,1 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx několikrát promíchá, xxx se xxxxx x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx slepý xxxxxx podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X tom xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx množstvím xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx zkoumá xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x procentní výtěžek xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx se x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 50 x vzorku. Přidá xx 1,00 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) x 200 xx extrakční směsi (3.12) a baňka xx uzavře. Xxxx xx přes noc xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) a xxxx xx nechá 10 xxxxx xxxx. Alikvóta 20 xx supernatantu xx převede do xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx 20 ml xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxx 25 xx směsi x xxxxxxxxx směsi (3.12) x vody, 65 + 35 (X + V). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 ml xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxx, 80 + 20 (V + X). Tato frakce xx x rotační xxxxxxx (4.3) zahustí xxx 60 °X x xx sníženého xxxxx xxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx x 1,0 xx XXX (3.6), přidá xx 1,5 ml xxxx (3.1) x promíchá xx. Roztok se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx se x xxxxxxxxx na 0,001 g xxxxxx 1 g vzorku. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxxx xx uzavře. Xxxx xx přes xxx protřepává xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx nechá 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 10000/x ml (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxx baňky xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx zahustí za xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °C xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 10,0 xx XXX (3.6), přidá xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Poté xx provede xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx parametry, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx výsledkům:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 xx x 4,6 xx, xxxxx Xxxxxxxx XXX, 3 μx, xxxx xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Mobilní xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
vodný xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
acetonitril |
|
|
Eluční xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— lineární gradientová xxxxx |
|
|
— xxxxxxx podmínky: X + X + X = 60 + 20 + 20 (V + V + X) |
||
|
— po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx eluce 30 xxxxx xx: X + X + X = 45 + 20 + 35 (V + X + X) 10 minut vyplachovat X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) obsahujícího 2 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) píku x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx standardu.
5.3.3 Stanovení xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) a xxxxxxx xx střední xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxxxx x interního xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx podle vzorce:
w = xx,x · xx,x · / xx,x · hd,c · Xx,x · 10 X / x [mg/kg]
kde
hd,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
X = objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
x = hd,s · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 0,02 X · x / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu v xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hd,s = výška (xxxxxx) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x kalibračním roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
X = objem xxxxxxxxx směsi xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx x xxxxxxx
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo s xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 nebo 5.2.2 se xxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx výška xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx standardu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, která xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 nm xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx spektrum xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí v xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, jestliže xxxxxx jsou xxxxxx x odchylka mezi xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx xxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx čele, xxxxxxx x týlu xxxx xxxxxx nesmějí x oblasti spektra xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx stejná a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx spektra xx xxxxxxx píku.
Není-li xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx souběžných stanovení x xxxxx xxxxxx xxxxx překročit následující xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx výsledku x xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 0,5 xx/xx a 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx a 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5 mg/kg.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx činit xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 5 vzorků xxxxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx sestávaly xx xxxx směsí xxxxxxx, x xxxxx jedna xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (X 100) x druhá x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (A 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 100 xx/xx. Xxx hotová xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (XX) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx každý xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx o xxxx xxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx of XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: počet xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 X 100 |
Xxxxxx 2 O 100 |
Vzorek 3 X 1 |
Xxxxxx 4 Z 1 |
Xxxxxx 5 X 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx obsah [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Poznámky
Musí xxx xxxxxx prokázáno, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx je x lineární xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX C
STANOVENÍ CARBADOXU
Metyl-3-(2-chinoxalinylmetylén)-carbazat-N1, X4-xxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 mg/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx a xxxx xx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu. X krmiv xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx a acetonitrilu xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx ultrafialového xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty xxx XXXX
3.3 Kyselina xxxxxx, x = 100 %
3.4 Xxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx, stupeň aktivity X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x acetonitrilu 1 + 1 (X + V)
500 xx xxxxxxxx (3.1) se xxxxx s 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.3) xx smísí xx 100 ml xxxx.
3.7 Xxxxx sodný, XX3XXXXx
3.8 Voda xxxxxxx xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx roztok, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx sodného (3.7) se rozpustí x 700 xx xxxx (3.8) a xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xX xx 6,0. Roztok xx převede xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, doplní xx xxxxx (3.8) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
3.10 Mobilní xxxx pro XXXX
825 xx octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) se xxxxx se 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx se přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,22 μx (4.5) x zbaví xx xxxxx (xxxx. v xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 10 minut).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, čistý, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, E 850
3.11.1 Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx se s xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) se xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx odměrných xxxxx xxxxxx 100 xx xx xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx standardního roztoku (3.11.1). Přidá xx xx 30 xx xxxx, doplní se xx xxxxx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x promíchá se. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μx carbadoxu x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.
Poznámka:
Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx méně než 10 xx/xx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nižší xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + X)
300 ml xxxx se smísí xx 700 ml xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxx XX/X xxxx xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxx 300 xx 400 xx, světlost xxxxxxxxx 10 xx) s xxxxxx a vypouštěcím xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx i xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx skleněnou xxxxxx; x xxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx zátka xx xxxxxxxx xxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx kolona xxx chromatografii x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μm, 300 xx x 4 xx, xxxxxx materiálem X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x měnitelným xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx detektor x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 do 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μm
4.6 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
Poznámka:
Carbadox xx xxxxxxxxxxxxx. Všechny kroky xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx tlumeném xxxxxx xxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx. xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Xxxxx vzorek xx xxx mít xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx kterému xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství carbadoxu xx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 50 xx/xx se 5,0 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx do Erlenmayerovy xxxxx objemu 200 xx. Roztok xx x proudu xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxxx xx 10 g xxxxxxx xxxxxx, promíchá xx x xxxxx xx 10 xxxxx xxxx, než xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), xxx provést xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx již xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy baňky xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 g xxxxxx 10 x xxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx přidá 35,0 xx směsi xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx se uzavře x xxxx xx 30 minut protřepává xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2) x takto je xxxxxxxxxx x čištění (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 ml xx x přesností na 0,001 x naváží 1 g nemletého xxxxxxx. Xxxxx xx 15,0 ml xxxx, xxxxxxxx se x xxxxx se 5 xxxxx stát. Poté xx xxxxx 35,0 xx směsi xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxxxx papírový xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx dá xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 ml. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, doplní xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx měla xxxxx přibližně 10 μx/xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.2.3 Přípravky (> 2 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 250 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 0,2 x xxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx 45,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx se xxxxx 105,0 ml xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx na 15 xxxxx xx xx ultrazvukové xxxxx (4.7) a xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx míchá magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx přefiltruje přes xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx zředí xxxxx xxxxxxxx a acetonitrilu (3.12), xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 a 15 μx/xx (xxx 10 % xxxxxxxxx xxxx faktor xxxxxx 10). Alikvóta xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.3) se xxxxxx 4 x xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx kolony x xxxxxx hlinitým se xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x xxxxx 2 xx eluátu xx xxxxxxxxx. Následujících 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x nich xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx xx xxxxxxx xx stanovení pomocí XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx, xxx použít xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, náplň C18, 10 μm
Mobilní xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Směs octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx objem: 20 μx
Xxxxxx délka xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μg/ml, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Kalibrační xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxx, xx xx xx pořadnici xxxxxxx střední xxxxx (xxxxxx) píků a xx xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx koncentrace v μx/xx.
5.4.3 Roztok xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx [(5.3.2) xxx krmiva, (5.2.2) xxx xxxxxxx x (5.2.3) xxx xxxxxxxxx] xx xxxxxxxxxx několikrát x zjišťuje se xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx.
6. Výpočet x vyjádření výsledků
Ze xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx carbadoxu u xxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (xx/xx) ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · V1 / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku (5.3.2) x μg/ml
V1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx a přípravky
Obsah xxxxxxxxx w (mg/kg) xx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = X · X1 · f / m [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx směsi (xx. 50 xx xxx premixy; 150 xx pro xxxxxxxxx)
x = xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (přípravky)
m = navážka xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu analytů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx diodového xxxxx xxxxxxxxx, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X extraktu xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2.). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx zvětšená xxx xxxxx píku xxxxxxxxx. Xxxxx píku x xxxxxxxxx xxxxx xx xx neměla xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx o xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx následujících kritérií:
a) Xxxxxx délka xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx musí souhlasit x oblasti, která xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Mezi 225 a 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx na vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx oběma spektry xxxx na xxxxxx xxxxx vyšší xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 a 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, vrcholu a xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v oblasti xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry není xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx analytu za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx překračovat 15 % xxxxx xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx 6 xxxxx, 4 xxxxxxx a 3 přípravky xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Každý xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x této xxxxxxxx xxxxxxx xxx Journal xx XXXX International, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxxxx x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxųķ
X: xxxxx xxxxxxxxxżxx xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ koeficient opakovatelnosti
SR: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx u xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Vzorek 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [mg/kg] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
CVR [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx hodnota [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
sR [mg/kg] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
CVR [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx obsah [g/kg] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |