Směrnice Xxxxxx 1999/27/ES
ze xxx 20. dubna 1999,
xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX a zrušuje xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x ohledem xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx na xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970, kterou xx xxxxxx xxxxxx odběru xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx směrnice,
(1) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx 70/373/EHS xx xxxxxx kontroly xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx právních x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx krmiv, provádějí xxxxxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx metodami Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 45/1999 [3], musí xxx xxx xxxxxxxxxxx uváděn xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxx přidány xx premixů xxxx xxxxx; že xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx ve výživě xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2788/98 ze xxx 22. prosince 1998, xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx Rady 70/524/XXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxx povolení xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x že xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxx xxxxx;
(4) xxxxxxxx x xxxx, xx první xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx kontrolu xxxxx [5], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x theobromin; že x ohledem na xxxxxxx-xxxxxxxxx pokrok nejsou xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx třeba je xxxxxx;
(5) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 73/46/XXX xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, kterou xx xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx krmiv [7], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/ES, xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxx (vitamin X); xx x ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx metody xxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(6) vzhledem x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 74/203/XXX ze xxx 25. března 1974, xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx obsahujících xxxxx x vyloužené xxxxx x xxx, xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx obsahující xxxxxx xxxx xxxxxxx, amprolium, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x menadion (xxxxxx X3); xx s xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx všechny xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x carbadoxu v xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxxx xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx slova "xxxxxxxx silice" x "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx xxxxxxx.
Článek 3
Xxxxxxxx 73/46/XXX xx mění xxxxx:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX xx zrušuje.
Xxxxxx 5
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxx 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx opatření přijatá xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx odkaz na xxxx směrnici xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Článek 6
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Tato směrnice xx určena členským xxxxxx.
X Bruselu dne 20. xxxxx 1999.
Za Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. věst. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. věst. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. věst. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Úř. věst. X 246, 29.8.1981, x. 32.
PŘÍLOHA
ČÁST A
STANOVENÍ AMPROLIA
1-[(4-amino-2-propyl-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx
1. Účel x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx stanovitelnosti 25 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx a membránové xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx vodě (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 ml, xxxxxx se xxxxx (3.3) po xxxxx x xxxxxxxx se.
3.5 Xxxxxx chloristanu xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x chloristanu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě (3.3) x odměrné baňce xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx vodou (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (V + V + X). Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.3) a xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx lázni (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-amino-2-propyl-5-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx, E 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 100 xx se s xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se x 80 ml metanolu (3.1) x xxxxxxx xx na 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx a promíchá xx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 50 μx/xx
5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.71) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 ml, doplní xx xxxxx extrakční xxxxx (3.8) a xxxxxxxx se. Xxxxxx xx při teplotě 4 °X stálý xxxxx měsíc.
3.7.3 Kalibrační xxxxxxx
Xx odměrných xxxxx xxxxxx 50 ml xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), doplní xx xx rysku xxxxxxx xxxx (3.6) x promíchá se. Xxxx roztoky xxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 μx xxxxxxxx x 1 ml. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.8 Extrakční xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (V + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Zařízení xxx XXXX xx vstřikovacím xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 10 μm, 125 xx x 4 xx, např. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx, nebo xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx nastavením xxxxxx xxxxx xxxx diodový xxxxx detektor
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, materiál XXXX, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Membránový xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx měl xxxxxxx xxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx xxxx rušící xxxxx xx neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx bylo přidáno xxxxxxxx amprolia odpovídající xxxxxxxx amprolia ve xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxx 100 xx/xx se 10,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7.1) převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx x xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxx xx xxxxx 50 x xxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, než xx xxxxx s extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx vzorek podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx se xxxxxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx amprolia xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx amprolia ve xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek xxx zjistit odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx x xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx amprolia xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x naváží 5 až 40 x xxxxxx a xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Na xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x ultrazvukové xxxxx (4.4), xxxx xx 1 hodinu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx fází (3.6) xx obsah xxxxxxxx xxxx 0,5 a 2 μx/xx x xxxxxxx se (viz xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (4.2) x poté xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (obsah xxxxxxxx 1 %)
Podle xxxxxx xxxxxxxx xx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 g xxxxxxx a xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx baňku xx 15 minut xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Alikvóta xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) na xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 až 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.2) x xxxx xx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx uvedené xxxxxxx jsou směrné xxxxxxx; lze xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke srovnatelným xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 mm x 4 xx, např. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx fáze (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (V + V + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx objem: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) píku a xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxx, že xx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx kalibračních xxxxxxx a xx xxxxxxx jim odpovídající xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx roztoku vzorku
Extrakt xx vzorku (5.2) xx xxxxxxxxxx několikrát, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx vzorku xx xxxxx kalibrační xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx w x mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · J · x / x [mg/kg]
kde
V = xxxxx extrakční xxxxx xx xxxxxxx v xx xxxxx 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx amprolia x xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μg/ml
f = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx v x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo pomocí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx srovnávají xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.2) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 2,0 μg/ml.
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ředění extraktu xxx xxx zvětšená xxx xxxxx píku xxxxxxxx. Šířka píku x xxxxxxxxx výšce xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx amprolia v xxxxxxxxxxxx extraktu vzorku xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx absorpci xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x oblasti, xxxxx xx určena xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx činí ± 2 nm.
b) Xxxx 210 x 320 xx se xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oblasti mezi 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx je splněno, xxxxxxxx maxima jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 210 a 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku na xxxx, xxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, jestliže xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry není xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx toto kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx u xxxxx xxxxxx xxxxx
- u xxxxxx xxxxxxxx xxxx 25 xx/xx a 500 xx/xx překročit 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx a 1000 xx/xx překročit 75 xx/xx,
- x obsahu xxxxxxxx xxxxxxx než 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % xxxxxxx výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx výtěžek měl xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx tři xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 1 xx 3), xxxxxxxxx krmivo (xxxxxx 4) x premix (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxx uvedené xxxxxxx.
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: standardní xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [mg/kg] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
CVR [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx před xxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxx metody xx xx amprolium a xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx a xxxxxx separovány xxxxxxx (4.1.1) xxxxxxxx v xxxx metodě, by xx xxxx xx 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx mobilní xxxx (3.6) xxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (x = 0,2 xxx/x) v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 0,1 xxx/x) xxxxxx při 246 xx x 262 xx. Absorpce by xxxx činit xxx 246 xx 0,84 x xxx 262 xx 0,80.
9.3 Extrakt xx xx xxxx xxx ředit xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda slouží xx stanovení diclazurilu x krmivech x xxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti xxxx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Princip
Po xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx patronou s xxxxx xxxx X 18. Diclazuril xx x patrony xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x XXX/xxxx. U xxxxxxx se extrakt xxxxxx a xxxxxx xx rozpustí x XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx xxxxxxx (čtyřsložkovou) xxxxxxxxxxxx vysoce účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.2 Xxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (DMF)
3.7 Xxxxxxxx chlorovodíková ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx substance: diclazuril XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx x přesností xx 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxx xx x DMF (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) po xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.8.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) po xxxxx a xxxxxxxx xx. Odměrná baňka xx xxxxx hliníkovou xxxxx (nebo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x hnědého xxxx) x xxxxxxxx xx x chladnici. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx základní standardní xxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx substance (3.9), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx použije odměrná xxxxx z hnědého xxxx) a xxxxxxxx xx x chladnici. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx skla) a xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.3 Interní standardní xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1000 mg/ml (x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx x mg/kg)
Do xxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx x/10 xx xxxxxxx standardní xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x XXX (3.6) x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), xxxxxx XXX (3.6) xx rysku x promíchá se. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx se v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 2,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx diclazurilu (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Přidá xx 16 ml XXX (3.6), doplní xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Xxxx Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxx xxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 xx metanolu (3.5) se napipetuje 5,0 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Xxxxxxx xxxx pro XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A: roztok xxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x 1000 xx vody x xxxxxxxx se.
3.13.2 Eluční xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Eluční xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx třepačka
4.2 Xxxxxxxx xxx HPLC pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Separační xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 3 μx, 100 xx x 4,6 mm, xxxx. Xxxxxxxx ODS nebo xxxxxxx materiál
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Membránový xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý pokus
Měl xx se provést xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, xx xxxxxx přítomny ani xxxxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Xxxxx vzorek xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Pro obohacení xx xxxxx 1 xx/xx se x 50 x xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx základního standardního xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Není-li x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobný zkoumanému xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x procentní výtěžek xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x naváží 50 x xxxxxx. Přidá xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x 200 xx extrakční xxxxx (3.12) a baňka xx xxxxxx. Směs xx přes xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) a poté xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Alikvóta 20 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx 20 xx xxxx. Xxxxx roztok xx xx na extrakční xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 65 + 35 (X + V). Sbírané xxxxxx xx nepoužijí, xxxxxx látka x xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Tato xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx (4.3) zahustí xxx 60 °X x xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx v 1,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 1,5 xx xxxx (3.1) a xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.3).
5.2.2 Premixy
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) a 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx xx uzavře. Xxxx xx xxxx xxx protřepává xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx se xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 10000/x ml (x = xxxxxx xxxxx diclazurilu x xxxxxxx x xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxx xxxxxx velikosti. X xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx tlaku při 60 °X xxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx x 10,0 xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 xx xxxx (3.1) a xxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxx parametry, xxxxx vedou xx xxxxxxxxxxxx výsledkům:
|
— Kolona xxx kapalinovou chromatografii (4.2.1): |
100 xx x 4,6 xx, xxxxx Xxxxxxxx ODS, 3 μx, nebo podobný xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
vodný xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
acetonitril |
|
|
Eluční rozpouštědlo X (3.13.3): |
metanol |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— xxxxxxxx gradientová xxxxx |
|
|
— xxxxxxx xxxxxxxx: X + X + X = 60 + 20 + 20 (X + V + X) |
||
|
— po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx eluce 30 xxxxx xx: X + B + X = 45 + 20 + 35 (X + X + X) 10 minut xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Průtoková xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 ml/min |
|
|
— Xxxxxxxxxxx objem: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx xxxxx detekce: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx kontroluje několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) píku x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x stanoví xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku
Několikrát se xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Výpočet a xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Jd,c · 10 X / x [mg/kg]
kde
hd,s = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hi,s = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,c = výška (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x μg/ml (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v g
V = xxxxx extrakční xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx w (xx/xx) ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 0,02 X · x / x [mg/kg]
kde
hd,c = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = výška (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx diclazurilu v xx/xx x premixu
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx diodového array xxxxxxxxx, přičemž xx xxxxxxxxxx spektra extraktu xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx přidá xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx diclazurilu a xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční xxxxx xx se xxxxxx xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx odchylovat x xxxx než ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx chromatogramu xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx, která xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxx detekci xxxx xxxxxx obvykle xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 nm xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí v xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry není xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce standardního xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 nm xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na čele, xxxxxxx x týlu xxxx xxxxxx nesmějí x oblasti spektra xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce spektra xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx výsledku x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx diclazurilu nad 5 mg/kg.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx bylo 5 vzorků xxxxxxxx 11 laboratořemi. Tyto xxxxxx xxxxxxxxx ze xxxx směsí premixů, x nichž xxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxx (X 100) x druhá x xxxxxxxxxxxx matricí (X 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx hotová xxxxxxx krmiva xxxxxxxxx xx 3 různých xxxxxxx (NL) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx každý ze xxxxxx zkoumaly xxxxxx xxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx o této xxxxxxxx analýze viz Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 X 100 |
Xxxxxx 2 X 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Xxxxxx 5 K 1 |
|
|
L |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
A |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
průměrná xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [mg/kg] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
CVr [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx, že xxxxxx diclazurilu xx x lineární oblasti xxxxxxxxxxx.
XXXX C
STANOVENÍ CARBADOXU
Metyl-3-(2-chinoxalinylmetylén)-carbazat-N1, X4-xxxxxx
1. Účel x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx x přípravcích. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx předupraví xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X krmiv se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx. X premixů x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x = 100 %
3.4 Oxid xxxxxxx: xxxxxxxxx, stupeň aktivity X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (V + X)
500 xx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx x 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx octová, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx octové (3.3) xx xxxxx xx 100 xx xxxx.
3.7 Xxxxx xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx čistoty xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x octanu xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx x 700 xx xxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xX xx 6,0. Roztok xx převede xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, doplní xx vodou (3.8) xx rysku a xxxxxxxx xx.
3.10 Mobilní xxxx xxx XXXX
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) se xxxxx se 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx pórů 0,22 μx (4.5) x xxxxx se xxxxx (xxxx. v xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, čistý, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Základní standardní xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (xxx bod 5. Postup)
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx se x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx roztok xxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx převede 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1). Přidá se xx 30 ml xxxx, doplní xx xx rysku xxxxx xxxxxxxx a acetonitrilu x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 μx carbadoxu x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x krmivech xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 10 mg/kg xx xxxx připravovat xxxxxxxxxx xxxxxxx koncentrace xxxxx xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx vody x xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (V + X)
300 xx xxxx xx smísí xx 700 ml xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Filtrační xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxx XX/X nebo xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx kolona (délka 300 xx 400 xx, světlost xxxxxxxxx 10 mm) x xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx i xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx; x tom xxxxxxx xx do xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxx HPLC xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx objemy 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, zrnění 10 μm, 300 xx x 4 xx, plněná materiálem X18
4.4.2 Ultrafialový xxxxxxxx x měnitelným xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 xx 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost xxxx 0,22 μm
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
Poznámka:
Carbadox xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx proto xxxxx xxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx resp. xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) by xx měl xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx by xxxxxx xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx vzorku (5.1.1), xx kterému bylo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xx vzorku. Xxx xxxxxxxxx na xxxxx 50 xx/xx xx 5,0 xx základního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1) xxxxxxx do Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 200 xx. Roztok xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxx xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 10 minut xxxx, xxx se xxxxx x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na výtěžnost xxxxxx metodou. X xxx případě se xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx carbadoxu odpovídajícím xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 10 g xxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx se a xxxxx se 5 xxxxx stát. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx se uzavře x xxxx se 30 minut protřepává xx xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Roztok xx xxxxxxxxxxx přes sklovláknitý xxxxxxxx xxxxx (4.2) x takto xx xxxxxxxxxx k xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 ml se x přesností xx 0,001 g xxxxxx 1 x nemletého xxxxxxx. Xxxxx se 15,0 ml vody, xxxxxxxx se x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx se xxxxxx x 30 minut xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx papírový xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx se xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx. Xxxxx se 15,0 xx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx rysku x xxxxxxxx xx. Koncentrace xxxxxxxxx x hotovém xxxxxxx xx měla xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x poté xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx pomocí HPLC (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (&xx; 2 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx xx s xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 0,2 x xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 45,0 xx vody, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 105,0 ml xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5). Uzavřená xxxxx xx na 15 xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.7) a xxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2). Xxxxxxxx filtrátu xx xxxxx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.12), xxx xx xxxxxxx koncentrace carbadoxu xxxx 10 x 15 μx/xx (pro 10 % přípravek xxxx xxxxxx ředění 10). Alikvóta xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x poté xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Čištění
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx x oxidem xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx vpraví 4 g xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Čištění xxxxxx
Xx xxxxxx x xxxxxx hlinitým se xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x první 2 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx z xxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx (4.6) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Stanovení XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx, lze xxxxxx xxxx parametry, pokud xxxxx ke srovnatelným xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx X18, 10 μm
Mobilní xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 až 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx a retenčních xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx (plochy) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx tak, xx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx a xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.4.3 Roztok vzorku
Extrakt xx xxxxxx [(5.3.2) xxx krmiva, (5.2.2) xxx xxxxxxx a (5.2.3) xxx xxxxxxxxx] xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x zjišťuje xx xxxxxxx výška (plocha) xxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x vyjádření xxxxxxxx
Xx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx carbadoxu x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) stanoví koncentrace xxxxxxx vzorku x μx/xx.
6.1 Krmiva
Obsah xxxxxxxxx x (mg/kg) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 / m [xx/xx]
xxx
X = koncentrace xxxxxxxxx x extraktu vzorku (5.3.2) x μg/ml
V1 = objem extrakční xxxxx (tj. 50 xx)
x = navážka xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx a přípravky
Obsah xxxxxxxxx w (mg/kg) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 · f / x [mgkg]
kde
J = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μg/ml
V2 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx xxx přípravky)
f = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 (premixy) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí diodového xxxxx xxxxxxxxx, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku a xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku xx přidá xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.11.2.). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x extraktu vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx píku x xxxxxxxxx xxxxx xx se neměla xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, která xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx oblast xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx na žádném xxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 a 400 xx xx spektra xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % absorpce xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, považuje xx xxxxxxxxxx analytu za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nesmí u xxxxx xxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxx xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 6 krmiv, 4 premixy a 3 přípravky xxxxxxxx 8 laboratořemi. Xxxxx xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx údaje x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx viz Journal xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x výjimkou xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxx shrnuty x níže uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxųķ
X: xxxxx jednotlivżch hodnot
Sr: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx srovnatelnosti
Tabulka 1: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Vzorek 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
xxxxxx xxxxx [mg/kg] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Tabulka 2: Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx x premixů a xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
sr [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [g/kg] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |