Xxxxxxxx Komise 1999/27/ES
ze xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX x xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/EHS
(Text s xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX ze xxx 20. xxxxxxxx 1970, kterou se xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], naposledy pozměněnou Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx a Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx směrnice 70/373/XXX xx xxxxxx kontroly xxxxx za účelem xxxxxxxx, zda xxxx xxxxxxx požadavky xxxxxxxx x xxxxxxxxx předpisů xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metodami Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx k xxxx, xx podle xxxxxxxx Xxxx 70/524/EHS xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx látkách x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Komise (XX) x. 45/1999 [3], xxxx být xxx etiketování xxxxxx xxxxx amprolia a xxxxxxxxxxx, xxxxx tyto xxxxx xxxx přidány xx xxxxxxx xxxx xxxxx; že xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx xxxxxx xxxx zrušeno xxxxxxxxx Komise (XX) x. 2788/98 xx xxx 22. xxxxxxxx 1998, kterým xx xxxx xxxxxxxx Rady 70/524/XXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx použití xxxxxxxxxx látek;
(3) vzhledem x xxxx, xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx těchto xxxxx;
(4) vzhledem x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx stanoví analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [5], naposledy pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx xxxx xxxx analytické xxxxxx xxx hořčičnou silici x theobromin; xx x ohledem na xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx již xxxxxx xxx zamýšlený xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 73/46/XXX xx dne 5. xxxxxxxx 1972, kterou xx stanoví analytické xxxxxx Společenství pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [7], xxxxxxxxx pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX, se xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxx (xxxxxxx A); xx x ohledem xx vědecko-technický pokrok xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx vhodné xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(6) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 74/203/XXX xx dne 25. xxxxxx 1974, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx metody Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [8], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], se stanoví xxxxxxxxxx metody xxx xxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx vysoké xxxxxxxxxx hmotnosti x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x řep, xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxx chrást, bramborový xxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx škvarky, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, dinitolmid, nicarbazin x menadion (vitami X3); že x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx již xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, a proto xx xxxxx xx xxxxxx;
(7) vzhledem k xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x carbadoxu x xxxxxxxx xx provádějí xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Článek 2
Směrnice 71/250/EHS xx xxxx xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx silice" x "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxx 3
Směrnice 73/46/XXX xx xxxx xxxxx:
1. Xxxxxx 2 se xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx zrušuje.
Článek 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. října 1999. Xxxxxxxxxx o xxxx uvědomí Komisi.
Budou xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx nebo xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx 6
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských společenství.
Xxxxxx 7
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 20. xxxxx 1999.
Za Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Xx. věst. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Úř. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. věst. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX A
STANOVENÍ XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Účel x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx v krmivech x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 25 mg/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x vody. Xx zředění xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxxx xxxxxxxxx s použitím xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Voda xxxxxxx xxx XXXX
3.4 Xxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě (3.3) x odměrné baňce xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx vodou (3.3) xx xxxxx x promíchá xx.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx sodného, x = 1,6 xxx/x
224,74 x chloristanu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.6 Xxxxxxx xxxx pro XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X). Xxxxxx se xxxx xxxxxxxx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.3) a zbaví xxxxx (např. v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, čisté, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Základní xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx amprolia (3.7), xxxxxxxx xx x 80 xx metanolu (3.1) x postaví xx na 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, doplní xx xxxxx po xxxxx a xxxxxxxx xx. Roztok je xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.71) xx napipetuje do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx, xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx baněk xxxxxx 50 ml xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx po rysku xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 μx xxxxxxxx x 1 ml. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx směs
Směs xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Přístroje a xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxx XXXX se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μl
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, zrnění 10 μx, 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx, xxxx podobná
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx detektor
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx měl xxxxxxx xxxxx pokus za xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx mít xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx vzorek a xxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx se 10,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 250 ml x roztok xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Poté xx xxxxx 50 x xxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx se několikrát xxxxxxxx, xxx xx xxxxx s xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k dispozici xxxxx vzorek podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx metodou. V xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Tento vzorek xx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx zjistit xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva x xxxxxxx (obsah xxxxxxxx &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 5 xx 40 x vzorku x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Na xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), poté xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx na třepačce xxxx míchá magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx naředěného xxxxxxx xx přefiltruje přes xxxxxxxxxx filtr (4.2) x xxxx xx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx HPLC (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 x xxxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx baňku se 15 xxxxx působí x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) poté xx 1 hodinu xxxxxxxxxx xx třepačce nebo xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx extraktu xx xxxxx mobilní xxxx (3.6) na xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 až 10 xx tohoto xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Stanovení XXXX
5.3.1 Parametry
Níže uvedené xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke srovnatelným xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 xx x 4 mm, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μm xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + V + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx chromatografického systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.7.3) obsahujícího 1,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky
Každý kalibrační xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx tak, xx xx xx pořadnici xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx kalibračních xxxxxxx x na xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx roztoku vzorku
Extrakt xx xxxxxx (5.2) xx nastřikuje několikrát, xxxxxxx xx používá xxxxx xxxxxxxx jako xxx xxxxxxx kalibračních xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx výška (plocha) xxxx amprolia.
6. Výpočet x xxxxxxxxx výsledků
Ze xxxxxxx výšky (plochy) xxxx amprolia x xxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxxxxxx křivky (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku x μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx x x xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X · x / x [mg/kg]
kde
V = xxxxx xxxxxxxxx směsi xx xxxxxxx v xx podle 5.2 (xx. 200 ml)
J= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx ředění xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx v g
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx se srovnávají xxxxxxx roztoku vzorku (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μg/ml.
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxx by mělo xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného xxxxxxxx x xxxxxx extraktu xxx být zvětšená xxx xxxxx píku xxxxxxxx. Xxxxx píku x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx šířky původního xxxx amprolia x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx určena xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx tato oblast xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 210 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx na vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 210 a 320 xx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou stejná x xxxxxxxx mezi xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, považuje xx xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx u téhož xxxxxx xxxxx
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 25 xx/xx x 500 xx/xx xxxxxxxxx 15 % vyššího xxxxxxxx,
- x obsahu xxxxxxxx mezi 500 xx/xx x 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- x obsahu xxxxxxxx xxxxxxx než 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % vyššího výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx zkoumána xxx xxxxxxx krmiva (vzorky 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 4) a xxxxxx (xxxxxx 5). Výsledky xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X: xxxxx laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: variační xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Vzorek 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
sr [mg/kg] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
CVr [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx vzorek xxxxxx, xxxxxx se xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxx použití xxxx metody xx xx xxxxxxxxx x xxxxxx měly xxxxxxx. Xxxxxx-xx amprolium a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.1) xxxxxxxx x xxxx xxxxxx, by xx mělo až 50 % acetonitrilového xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (c = 0,2 mol/l) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 0,1 xxx/x) xxxxxx xxx 246 xx x 262 xx. Absorpce xx xxxx xxxxx xxx 246 xx 0,84 x při 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx xx xxxx xxx ředit xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx změnami xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx slouží xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Princip
Po přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou. X xxxxx xx xxxxxxxx extraktu xxxxx xxxxxxxxx patronou x xxxxx xxxx C 18. Diclazuril xx x patrony eluuje xxxxx xxxxxxxx okyseleného xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxx. Po xxxxxxxx xx zbytek xxxxxxxx x XXX/xxxx. X xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx x XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (čtyřsložkovou) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenou xxxx x s použitím xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx xxxxxxx pro XXXX
3.2 Octan xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (DMF)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx substance: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx, E 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 ml se x přesností xx 0,1 mg naváží 25 xx diclazurilu (3.8), rozpustí xx x DMF (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx se v xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx teplotě 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.8.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 ml se xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8.1), xxxxxx se XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx odměrná xxxxx x xxxxxxx skla) x uchovává xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx standardní xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx x přesností xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx se v XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxx a xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx xxxxxxx odměrná xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1000 mg/ml (p = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx x xx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx se s xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží p/10 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx se x XXX (3.6) x xxxxxxxxxxxx lázni (4.6), xxxxxx DMF (3.6) po xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka z xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.10 Kalibrační roztok, 2 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 2,00 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2). Přidá se 16 xx XXX (3.6), xxxxxx se xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx xxxxxxx x tuhou xxxx X 18, sorpční xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Bond Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: metanol xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 xx metanolu (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxxx xx.
3.13 Xxxxxxx xxxx xxx HPLC
Eluční xxxxxxxxxxxx X: roztok xxxxxx amonného x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx amonného (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x 1000 xx xxxx a xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Zařízení xxx HPLC xxx xxxxxxxxxxxx gradient
4.2.1 Separační xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 3 μx, 100 mm x 4,6 xx, např. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x měnitelným xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.3 Vakuová rotační xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx zařízení
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xx xx provést xxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx přítomny ani xxxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní výtěžek xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx se k 50 x xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, nechá xx 10 minut xxxx x znovu xx několikrát xxxxxxxx, xxx se xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx provést xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx zkoumaný xxxxxx xxxxxxx množstvím xxxxxxxxxxx odpovídajícím množství xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx se x xxxxxxxxx na 0,01 x naváží 50 x xxxxxx. Přidá xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) a 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx xx uzavře. Směs xx přes noc xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) a xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 20 xx supernatantu xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx nádoby x xxxxx xx 20 xx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xx xx extrakční xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx pomocí xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxx 25 xx směsi x xxxxxxxxx směsi (3.12) x vody, 65 + 35 (V + X). Xxxxxxx xxxxxx xx nepoužijí, xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 ml xxxxx x extrakční xxxxx (3.12) a xxxx, 80 + 20 (X + X). Tato frakce xx x xxxxxxx xxxxxxx (4.3) zahustí xxx 60 °C x za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x 1,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 1,5 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx (4.4) a xxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.3).
5.2.2 Premixy
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 xx xx x přesností xx 0,001 x naváží 1 g xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx xx uzavře. Xxxx xx přes xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx nechá 10 minut xxxx. Xxxxxxxx 10000/x xx (x = xxxxxx xxxxx diclazurilu x xxxxxxx v xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx velikosti. X xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx zahustí xx xxxxxxxxx tlaku xxx 60 °X xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 10,0 xx XXX (3.6), přidá xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxx xx provede stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 xx x 4,6 xx, náplň Xxxxxxxx XXX, 3 μx, xxxx xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx octanu xxxxxxxx x tetrabutylamoniumhydrosíranu |
|
Eluční rozpouštědlo X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— výchozí podmínky: X + X + X = 60 + 20 + 20 (X + X + X) |
||
|
— po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 30 xxxxx xx: X + X + C = 45 + 20 + 35 (V + X + X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx objem: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx délka xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10) obsahujícího 2 μx/xx, dokud se xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx výsledků
6.1. Krmiva
Obsah xxxxxxxxxxx x (mg/kg) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = hd,s · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 10 X / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,c = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x kalibračním roztoku (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx w (xx/xx) xx vzorku xx vypočte xxxxx xxxxxx:
x = hd,s · xx,x · / hi,s · xx,x · Xx,x · 0,02 X · x / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hi,c = xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxx standardu x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hd,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
m = xxxxxxx xxxxxx v x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx v xxxxxxx
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx diodového xxxxx xxxxxxxxx, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxxx vzorku upravenému xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu xx xxxx odpovídat xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx smí xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx diclazurilu x xxxxx xxxx interního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx diclazurilu xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx maximální xxxxxxxx vzorku a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx obvykle xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx spektrum xxxxxx x standardní spektrum xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na čele, xxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x oblasti spektra xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxx mezi oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nepotvrzenou.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxx stanovení x xxxxx xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx výsledku x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x 2,5 mg/kg,
- 0,75 xx/xx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx výsledku x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5 mg/kg.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx procentní xxxxxxx měl xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx analýzy
Při xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 5 vzorků xxxxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx směsí xxxxxxx, x xxxxx jedna xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (O 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 100 xx/xx. Tři xxxxxx xxxxxxx krmiva xxxxxxxxx xx 3 různých xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx pověřeny, xxx xxxxx xx xxxxxx zkoumaly xxxxxx xxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx analýze xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx jsou shrnuty x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 X 100 |
Xxxxxx 2 X 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Xxxxxx 5 X 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
sR [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx, že xxxxxx diclazurilu je x lineární xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx ke stanovení xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx hlinitým. X xxxxxxx x xxxxxxxxx xx alikvóta xxxxxxxxxxxxxxx extraktu přímo xxxxx směsí vody, xxxxxxxx x acetonitrilu xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx fází x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Metanol
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty pro XXXX
3.3 Kyselina octová, x = 100 %
3.4 Oxid xxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x acetonitrilu 1 + 1 (X + V)
500 ml xxxxxxxx (3.1) se xxxxx x 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx octová, σ = 10 %
10 xx kyseliny xxxxxx (3.3) xx smísí xx 100 xx xxxx.
3.7 Xxxxx xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx roztok, c = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx sodného (3.7) xx xxxxxxxx x 700 ml xxxx (3.8) a xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx pH xx 6,0. Roztok xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx objemu 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.8) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx pro XXXX
825 xx octanového ústojného xxxxxxx (3.9) xx xxxxx xx 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí pórů 0,22 μm (4.5) x xxxxx se xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx substance:
Carbadox, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Postup)
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x x ultrazvukové xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx xx směsi xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx působení xxxxxxxxxx xx roztok xxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx se směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx se obalí xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx použije odměrná xxxxx z hnědého xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je při xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx odměrných xxxxx xxxxxx 100 xx xx xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1). Xxxxx se xx 30 xx xxxx, xxxxxx se xx rysku xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μx xxxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x krmivech xxxxxxxxxxxx méně než 10 mg/kg se xxxx připravovat xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nižší xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx vody x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + X)
300 xx xxxx se xxxxx xx 700 ml xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Mechanická xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. Whatman XX/X nebo podobný
4.3. Xxxxxxxx kolona (xxxxx 300 až 400 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 mm) s xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx kolonu s xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx; x xxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx vloží xxxx xxxxx xx xxxxxxxx vaty.
4.4 Xxxxxxxx xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx kolona xxx chromatografii x xxxxxxxxx xxxx, zrnění 10 μx, 300 xx x 4 xx, xxxxxx xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Ultrafialový detektor x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x měřicím xxxxxxxx xx 225 xx 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.7 Ultrazvuková xxxxx
5. Postup
Poznámka:
Carbadox xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx kroky xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx tlumeném xxxxxx nebo xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx resp. xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý pokus
Pro xxxxxxxxx zkoušek na xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx provést xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx ani rušící xxxxx. Slepý xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx vzorek a xxxxxxxx xxxx rušící xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx bylo xxxxxxx množství carbadoxu xxxxxxxxxxxx množství carbadoxu xx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 50 xx/xx xx 5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx. Xxxxxx se x xxxxxx dusíku xxxxxx xx přibližně 0,5 xx. Xxxxx xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, promíchá xx x xxxxx xx 10 minut xxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx metodou. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx carbadoxu odpovídajícím xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx společně se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek lze xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 200 ml xx x přesností xx 0,01 g xxxxxx 10 g xxxxxx. Xxxxx xx 15,0 ml xxxx, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx metanolu x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxx se 30 xxxxx protřepává xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes sklovláknitý xxxxxxxx filtr (4.2) x takto xx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 ml xx x přesností xx 0,001 g naváží 1 x nemletého xxxxxxx. Přidá xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 5 xxxxx stát. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx uzavře x 30 xxxxx xx protřepává xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx sklovláknitý xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx dá xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx. Xxxxx xx 15,0 xx vody, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí HPLC (5.4).
5.2.3 Přípravky (> 2 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 0,2 x xxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx 45,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x nechá xx 5 minut xxxx. Poté xx xxxxx 105,0 ml xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx xx 15 xxxxx dá xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) x poté xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx přefiltruje přes xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.12), aby xx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μx/xx (xxx 10 % xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xx skleněně kolony (4.3) xx xxxxxx 4 x oxidu xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Čištění xxxxxx
Xx xxxxxx x xxxxxx hlinitým xx xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x první 2 xx eluátu xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x nich xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx filtr s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx xx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, lze použít xxxx parametry, pokud xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, náplň X18, 10 μm
Mobilní fáze (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x acetonitrilu (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx 2 ml/min
Injektovaný xxxxx: 20 μl
Vlnová xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx xxxxxxxxxx několikrát x xxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xx xx na pořadnici xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) píků x xx xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx koncentrace x μx/xx.
5.4.3 Roztok vzorku
Extrakt xx xxxxxx [(5.3.2) xxx krmiva, (5.2.2) xxx xxxxxxx x (5.2.3) pro xxxxxxxxx] xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx výška (plocha) xxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x vyjádření xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx carbadoxu u xxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Krmiva
Obsah xxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 / x [mg/kg]
kde
J = xxxxxxxxxxx carbadoxu x extraktu xxxxxx (5.3.2) x μg/ml
V1 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x g
6.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (mg/kg) xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · X1 · f / x [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.2.2 nebo 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx pro přípravky)
f = faktor ředění xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (přípravky)
m = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx detektoru, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μg/ml.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xx přidá vhodné xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.11.2.). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx extraktu xxx xxx zvětšená xxx výška xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx výšce xx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx o xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx se hodnotí xxxxx následujících kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x oblasti, xxxxx xx určena xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx tato oblast xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 225 a 400 xx se spektrum xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx mezi 10 % a 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx a odchylka xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx žádném xxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Xxxx 225 x 400 xx se spektra xxxxxxxx vzorku na xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx překračovat 15 % vyšší xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx by xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx hromadné analýze xxxx 6 xxxxx, 4 xxxxxxx a 3 přípravky xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxxx (Přesnější údaje x xxxx hromadné xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Výsledky (x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) jsou xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxųķ
X: xxxxx jednotlivżch xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx opakovatelnosti
SR: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ koeficient xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx x xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
L |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
A |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Průměrná xxxxxxx [mg/kg] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
sr [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [mg/kg] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
CVR [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx x premixů a xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx hodnota [mg/kg] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
sr [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [g/kg] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |