Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. dubna 1999,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x carbadoxu x krmivech, xxxx xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX x zrušuje xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx s xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970, xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu krmiv [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxx o xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx směrnice,
(1) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx 70/373/XXX xx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, zda xxxx xxxxxxx požadavky xxxxxxxx x správních předpisů xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) vzhledem k xxxx, že podle xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Komise (XX) x. 45/1999 [3], xxxx xxx xxx etiketování xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx; xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx xxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2788/98 ze xxx 22. xxxxxxxx 1998, kterým xx xxxx směrnice Rady 70/524/XXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx povolení xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x xx je xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx protiprávního xxxxxxx xxxxxxxxxx látek;
(3) xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxx stanovit xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx;
(4) xxxxxxxx k xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Komise 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [5], xxxxxxxxx pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx mimo xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx; že x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx pokrok xxxxxx xxxxxxx xxxxxx již xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Komise 73/46/XXX xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx kontrolu xxxxx [7], naposledy pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX, xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxx A); xx x xxxxxxx xx vědecko-technický xxxxxx xxxxxx popsané xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx je xxxxx xx zrušit;
(6) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 74/203/XXX ze xxx 25. března 1974, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxx odbourávání xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx obsahujících řízky x xxxxxxxxx xxxxx x xxx, xxxxxx xxxxx listy a xxxxx chrást, xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx obsahující xxxxxx xxxx xxxxxxx, amprolium, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, nicarbazin x menadion (xxxxxx X3); xx x xxxxxxx na xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsané xxxxxx xxx nejsou xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(7) xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x carbadoxu x xxxxxxxx se provádějí xxxxxxxx popsanými v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Směrnice 71/250/XXX xx xxxx xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx zrušují xxxxx "xxxxxxxx xxxxxx" a "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxx 73/46/XXX xx mění xxxxx:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx II xx zrušuje.
Xxxxxx 4
Pátá xxxxxxxx 74/203/XXX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Budou xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici nebo xxxx být xxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx 6
Tato xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem po xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.
Xxxxxx 7
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu xxx 20. xxxxx 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Úř. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Úř. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Úř. věst. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x premixech. Mez xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 xx/xx, mez stanovitelnosti 25 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Voda xxxxxxx xxx XXXX
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 x dihydrofosforečnanu xxxxxxx xx rozpustí xx xxxx (3.3) x odměrné xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x odměrné xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx vodou (3.3) po xxxxx x xxxxxxxx se.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X). Xxxxxx se xxxx použitím xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.3) x zbaví xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx lázni (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, E 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx x 80 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Po xxxxxxxx ultrazvuku xx xxxxxx zchladí na xxxxxxxxx xxxxxxx, doplní xx xxxxx po xxxxx a promíchá xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.71) xx napipetuje do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx, doplní xx xxxxx extrakční xxxxx (3.8) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx měsíc.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx baněk xxxxxx 50 ml xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 xx pracovního standardního xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx xx rysku xxxxxxx xxxx (3.6) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx obsahují 0,5, 1,0 x 2,0 μx xxxxxxxx x 1 ml. Xxxxxxx se musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx pro XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx injektované xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografii, zrnění 10 μx, 125 xx x 4 xx, např. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx, nebo xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.2 Membránový xxxxx, xxxxxxxx PTFE, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Membránový xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Ultrazvuková lázeň
4.5 Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý pokus
Pro xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx provést xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Slepý vzorek xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx neměly xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku, xx xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Pro obohacení xx xxxxx 100 xx/xx se 10,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 250 xx x xxxxxx se xxxxxx xx přibližně 0,5 ml. Xxxx xx xxxxx 50 x slepého vzorku. Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx stát a xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (viz 5.1.1), xxx provést xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Tento xxxxxx xx zkoumá společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva x xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx amprolia xx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 ml x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 5 xx 40 x vzorku a xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx baňku xx 15 xxxxx xxxxxx x ultrazvukové xxxxx (4.4), xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Alikvóta xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx amprolia xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx se xxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 ml s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 x xxxxxxx a xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx se 15 minut působí x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) poté xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Alikvóta extraktu xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 a 2 μx/xx a xxxxxxx xx. 5 xx 10 xx tohoto xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Stanovení XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx uvedené xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx; lze xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke srovnatelným xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 mm x 4 mm, např. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx několikrát a xxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx tak, že xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx střední výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku
Extrakt xx xxxxxx (5.2) xx nastřikuje několikrát, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx kalibračních xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x vyjádření xxxxxxxx
Xx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) stanoví koncentrace xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx x x mg/kg ve xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
x = X · J · x / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorkem x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx amprolia x xxxxxxx vzorku (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx array xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 2,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx vzorku (5.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního roztoku (3.7.3). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx amprolia x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx přidaného xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx zvětšená xxx výška xxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx se neměla xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x standardního xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x xxxxxxx, xxxxx xx určena rozlišovací xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 210 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x standardní xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx chromatogramu xxxxxxx x xxxxxxx mezi 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxx xx žádném xxxxx vyšší než 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 210 a 320 xx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx a xxxx píku vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx u téhož xxxxxx nesmí
- x xxxxxx xxxxxxxx mezi 25 xx/xx a 500 xx/xx překročit 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 1000/xx překročit 7,5 % xxxxxxx xxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) vzorku by xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx hromadné xxxxxxx xxxx zkoumána tři xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 1 až 3), xxxxxxxxx krmivo (xxxxxx 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx shrnuty v xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx srovnatelnosti
|
Vzorek 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [mg/kg] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
CVR [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [mg/kg] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx před píkem xxxxxxxx. Xxx použití xxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxx oddělit. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx kolonou (4.1.1) xxxxxxxx x xxxx xxxxxx, by xx mělo až 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx mobilní xxxx (3.6) xxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx lékopisu xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (x = 0,2 mol/l) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 0,1 xxx/x) xxxxxx xxx 246 xx x 262 xx. Absorpce xx xxxx xxxxx xxx 246 xx 0,84 x xxx 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx xx xxxx xxx ředit mobilní xxxx, jelikož xxxxx xx xxxxxxxx čas xxxx ambrolia značně xxxxxxx změnami iontové xxxx.
XXXX B
STANOVENÍ XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 xx/xx, xxx stanovitelnosti 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx metanolem xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. X krmiv se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx fází C 18. Xxxxxxxxxx xx x patrony xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou a xxxx. Xx xxxxxxxx xx zbytek xxxxxxxx x DMF/vodě. X xxxxxxx xx extrakt xxxxxx x xxxxxx xx rozpustí x XXX/xxxx. Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx čistoty pro XXXX
3.2 Xxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (XXX)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx substance: diclazuril XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx baňky xxxxxx 50 ml se x xxxxxxxxx na 0,1 mg naváží 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), rozpustí se x XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.8.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), doplní se XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx baňka xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x hnědého skla) x uchovává xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx měsíc.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx základní xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx x přesností xx 0,1 mg naváží 25 mg interní xxxxxxxxxx substance (3.9), xxxxxxxx se x XXX (3.6), doplní xx DMF (3.6) xx xxxxx a xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx se převede 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx se XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx, x/1000 xx/xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx x xx/xx)
Xx odměrné xxxxx objemu 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, rozpustí xx x XXX (3.6) x ultrazvukové xxxxx (4.6), xxxxxx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.10 Kalibrační roztok, 2 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx xxxxxxxxxx 2,00 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx se 16 ml DMF (3.6), xxxxxx se xxxxx po xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx xxxxxxx x tuhou xxxx X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Bond Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx směs: metanol xxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 xx xxxxxxxx (3.5) se napipetuje 5,0 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx se.
3.13 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A: xxxxxx xxxxxx amonného x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x 1000 xx vody x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Eluční xxxxxxxxxxxx B: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: metanol (3.5)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx HPLC xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx chromatografii x xxxxxxxxx fází, xxxxxx 3 μm, 100 xx x 4,6 xx, xxxx. Xxxxxxxx ODS nebo xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx zařízení
4.6 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx se xxxxxxx xxxxx pokus xx xxxxxx kontroly, že xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Xxxxx vzorek xx měl xxx xxxxxxx složení jako xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje analýzou xxxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxx 1 xx/xx se x 50 x xxxxxxx xxxxxx přidá 0,1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx začne x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx obohatí množstvím xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství xx vzorku již xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx společně xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx se x xxxxxxxxx na 0,01 x naváží 50 x xxxxxx. Přidá xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2) a 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx přes xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) a xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Alikvóta 20 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx skleněné xxxxxx x zředí xx 20 xx vody. Xxxxx roztok xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx pomocí xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxx 25 xx směsi z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 65 + 35 (V + V). Sbírané xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 ml xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxx, 80 + 20 (X + X). Tato frakce xx x xxxxxxx xxxxxxx (4.3) zahustí xxx 60 °X x xx sníženého xxxxx xxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx x 1,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 1,5 xx vody (3.1) x promíchá xx. Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.4) x xxxx se použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxx se 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) a 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxxx se xxxxxx. Xxxx xx přes xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 10000/x xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx v xx/xx) xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx kulaté xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx odparce (4.3) xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °X xxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x 10,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx se. Poté xx provede xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx HPLC
5.3.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxx jiné xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 xx x 4,6 mm, náplň Xxxxxxxx XXX, 3 μx, xxxx xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx fáze: |
Eluční xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
metanol |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— xxxxxxx xxxxxxxx: X + B + X = 60 + 20 + 20 (X + V + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx gradientové eluce 30 minut xx: X + X + X = 45 + 20 + 35 (X + V + X) 10 xxxxx vyplachovat X |
||
|
— Xxxxxxxxx rychlost: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx objem: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx délka detekce: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.10) obsahujícího 2 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Stanovení xxxxxxx vzorku
Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků
6.1. Krmiva
Obsah xxxxxxxxxxx w (xx/xx) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = hd,s · xx,x · / xx,x · xx,x · Jd,c · 10 X / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx v μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) ve vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = hd,s · xx,x · / hi,s · xx,x · Jd,c · 0,02 X · p / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu v xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = výška (plocha) xxxx interního standardu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
X = xxxxx xxxxxxxxx směsi xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx x xxxxxxx
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx diodového xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) x kalibračního xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 nebo 5.2.2 xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu by xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx být xxxxxxxx jen výška xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx píku interního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční xxxxx xx se xxxxxx xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxx standardu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x xxxx než ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx píku chromatogramu xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx spektrum xx vrcholech píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry není xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx standardního xxxxxxx.
x) Mezi 230 x 320 xx xx xxxxxxx extraktu xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce lišit. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže maxima xxxx xxxxxx x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx sledování xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku.
Není-li xxxx xxxxxxxxx splněno, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx stanovení x xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 mg/kg a 2,5 mg/kg,
- 0,75 xx/xx x obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx nad 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx procentní xxxxxxx xxx činit xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx hromadné analýzy
Při xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 5 vzorků zkoumáno 11 laboratořemi. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx ze xxxx směsí xxxxxxx, x xxxxx xxxxx xxxx smísena x xxxxxxxxxx (X 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx matricí (X 100). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx hotová xxxxxxx xxxxxx pocházela xx 3 různých xxxxxxx (XX) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx byly xxxxxxxx, xxx každý xx xxxxxx xxxxxxxx jednou xxxx xxxxxxx. (Přesnější xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: počet xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 A 100 |
Xxxxxx 2 O 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Xxxxxx 4 Z 1 |
Xxxxxx 5 X 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [mg/kg] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
CVr [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx obsah [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx být xxxxxx prokázáno, xx xxxxxx diclazurilu xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Účel a xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v krmivech, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx předupraví xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a acetonitrilu. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxxx x xxxxxx x oxidem xxxxxxxx. X xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC) x obrácenou xxxx x použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x = 100 %
3.4 Xxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx, stupeň aktivity X
3.5 Xxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (X + V)
500 xx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx s 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx octové (3.3) xx xxxxx xx 100 xx xxxx.
3.7 Xxxxx sodný, XX3XXXXx
3.8 Xxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx sodného (3.7) xx xxxxxxxx x 700 ml xxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xX xx 6,0. Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, doplní xx xxxxx (3.8) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.10 Mobilní xxxx pro XXXX
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) se xxxxx se 175 xx acetonitrilu (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,22 μx (4.5) x xxxxx xx xxxxx (např. v xxxxxxxxxxxx lázni po xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Xxxxxx)
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x v ultrazvukové xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx pokojovou teplotu, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx se obalí xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x hnědého xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx převede 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.11.1). Přidá xx xx 30 xx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx a acetonitrilu x promíchá se. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií. Tyto xxxxxxx obsahují 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μx xxxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx stanovení xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 10 xx/xx se xxxx xxxxxxxxxxx kalibrační xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx xxxx a xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + X)
300 xx xxxx xx xxxxx xx 700 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Filtrační xxxxx xxxxxxxxxxxx, např. Whatman XX/X nebo xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (délka 300 xx 400 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 mm) x xxxxxx a vypouštěcím xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx kolonu x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx; x xxx xxxxxxx xx xx spodní xxxxx xxxxxx vloží xxxx zátka xx xxxxxxxx xxxx.
4.4 Zařízení xxx HPLC xx xxxxxxxxxxxx systémem pro xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Separační xxxxxx xxx chromatografii s xxxxxxxxx fází, xxxxxx 10 μx, 300 xx x 4 xx, plněná materiálem X18
4.4.2 Ultrafialový xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x měřicím xxxxxxxx xx 225 xx 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μm
4.6 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μm
4.7 Ultrazvuková xxxxx
5. Postup
Poznámka:
Carbadox je xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx kroky xx proto třeba xxxxxxxx xxx tlumeném xxxxxx xxxx xx xxxxx použít hnědého xxxx xxxx. xxxx xxxxxx hliníkovou fólií.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, že xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Slepý xxxxxx xx xxx mít xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx rušící xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx na xxxxx 50 xx/xx se 5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1) xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx. Xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Přidá xx 10 g xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 10 xxxxx xxxx, než xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na výtěžnost xxxxxx metodou. V xxx případě xx xxxxxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx carbadoxu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx již obsaženému. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy baňky xxxxxx 200 ml xx x přesností xx 0,01 g xxxxxx 10 g xxxxxx. Xxxxx se 15,0 ml vody, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx přidá 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx se xxxxxx x poté xx 30 minut xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxx k čištění (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 xx se x xxxxxxxxx na 0,001 g naváží 1 g xxxxxxxxx xxxxxxx. Přidá xx 15,0 ml xxxx, xxxxxxxx se x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx směsi xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx se xxxxxx x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx papírový xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx se xx xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx. Xxxxx xx 15,0 xx vody, doplní xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx a xxxxxxxx se. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x hotovém xxxxxxx xx měla xxxxx přibližně 10 μx/xx. Alikvóta se xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí HPLC (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (> 2 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 250 xx se s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 0,2 x xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se 45,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 minut xxxx. Poté se xxxxx 105,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5). Uzavřená xxxxx xx na 15 minut xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.12), xxx se xxxxxxx koncentrace carbadoxu xxxx 10 x 15 μg/ml (pro 10 % přípravek xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x poté xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx kolony (4.3) xx xxxxxx 4 g oxidu xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx kolony s xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu (5.2.1) x xxxxx 2 xx xxxxxx se xxxxxxxxx. Následujících 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx se použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Stanovení XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx ke srovnatelným xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx C18, 10 μm
Mobilní fáze (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx
Xxxxxx délka xxxxxxx: 365 nm
Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx křivka
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx xxxxxxxxxx několikrát x xxxx xx xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx tak, xx xx xx pořadnici xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx a xx abscise jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx vzorku [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx premixy x (5.2.3) pro xxxxxxxxx] xx nastřikuje xxxxxxxxxx x zjišťuje se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx carbadoxu u xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx kalibrační xxxxxx (5.4.2) xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
6.1 Krmiva
Obsah carbadoxu x (mg/kg) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · V1 / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx carbadoxu x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) x μg/ml
V1 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
6.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx w (xx/xx) xx vzorku se xxxxxxx podle xxxxxx:
x = X · X1 · x / x [xxxx]
xxx
X = koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku (5.2.2 nebo 5.3.2) x μg/ml
V2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx vzorku x g
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx kochromatografií xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X extraktu xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2.). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx obsahu carbadoxu x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx xxx být zvětšená xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx píku x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx se hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx x xxxxxxx, která xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Xxxx 225 x 400 xx se xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vrcholech xxxx chromatogramu xxxxxxx x oblasti xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx oběma spektry xxxx na xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku na xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx toto kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou souběžných xxxxxxxxx nesmí u xxxxx vzorku u xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxx xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku by xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 6 krmiv, 4 xxxxxxx x 3 xxxxxxxxx xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Každý xxxxxx byl zkoumán xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x této hromadné xxxxxxx viz Xxxxxxx xx XXXX International, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxx shrnuty x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: počet xxxxxxxxųķ
X: xxxxx xxxxxxxxxżxx xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx opakovatelnosti
SR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ koeficient srovnatelnosti
Tabulka 1: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Vzorek 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
L |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
A |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Průměrná xxxxxxx [mg/kg] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
sr [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [mg/kg] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Tabulka 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x premixů a xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
sr [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
sR [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [g/kg] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |