Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx, mění xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX x zrušuje xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx x xxxxxxxx pro XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/EHS xx xxx 20. xxxxxxxx 1970, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx odběru xxxxxx x analytické xxxxxx Společenství pro xxxxxx kontrolu xxxxx [1], naposledy pozměněnou Xxxxx o xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x zejména xx xxxxxx 2 xxxx směrnice,
(1) vzhledem x tomu, xx xxxxx směrnice 70/373/EHS xx úřední kontroly xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx požadavky xxxxxxxx x xxxxxxxxx předpisů xx jakost x xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x analytickými xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx k xxxx, že podle xxxxxxxx Xxxx 70/524/EHS xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 45/1999 [3], xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx tyto xxxxx xxxx přidány xx xxxxxxx xxxx xxxxx; xx povolení xxxxxxxxx xxxx doplňkové xxxxx xx výživě xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 2788/98 xx xxx 22. prosince 1998, xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stimulátorů [4], x že xx xxxxx úřední xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx použití xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx;
(4) xxxxxxxx k xxxx, že první xxxxxxxx Komise 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx analytické xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [5], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x theobromin; xx x ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx pokrok nejsou xxxxxxx metody již xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, a proto xx xxxxx xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx x xxxx, že čtvrtou xxxxxxxx Komise 73/46/XXX xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, kterou xx stanoví analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [7], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX, se xxxxxxx xxxx jiné xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxx X); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx pokrok xxxxxx popsané metody xxx vhodné pro xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(6) vzhledem x xxxx, xx xxxxx směrnicí Xxxxxx 74/203/XXX xx xxx 25. března 1974, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx metody Společenství xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 81/680/XXX [9], xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx hmotnosti x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x vyloužené xxxxx x řep, sušené xxxxx listy x xxxxx xxxxxx, bramborový xxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx inulin xxxx škvarky, amprolium, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx (xxxxxx X3); že s xxxxxxx na xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, x proto xx třeba xx xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x souladu se xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x carbadoxu x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx 71/250/EHS xx mění xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx xxxxxx" x "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx xxxxxxx.
Článek 3
Směrnice 73/46/XXX xx xxxx xxxxx:
1. Xxxxxx 2 se xxxxxxx.
2. Xxxxxxx II xx xxxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxx směrnice 74/203/XXX se xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Xxxxxxx státy xxxxxx v účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Neprodleně o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx odkaz na xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx být takový xxxxx xxxxxx při xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx státy.
Článek 6
Xxxx směrnice xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Článek 7
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 20. xxxxx 1999.
Za Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Úř. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Úř. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. věst. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Úř. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX X
XXXXXXXXX AMPROLIA
1-[(4-amino-2-propyl-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 25 mg/kg.
2. Princip
Vzorek xx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se obsah xxxxxxxx stanoví vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxxx xxxxxxxxx x použitím xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty xxx HPLC
3.3 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx rysku x xxxxxxxx se.
3.5 Xxxxxx chloristanu xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x odměrné xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx se xxxxx (3.3) po xxxxx x promíchá xx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (V + V + X). Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový filtr (4.3) x zbaví xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Standardní substance: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx s xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx x 80 xx metanolu (3.1) x postaví xx na 10 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.4). Po xxxxxxxx ultrazvuku se xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, doplní xx xxxxx xx xxxxx x promíchá xx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.2 Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml, xxxxxx xx rysku extrakční xxxxx (3.8) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx při teplotě 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.3 Kalibrační xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx napipetuje 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,5, 1,0 a 2,0 μg xxxxxxxx x 1 ml. Xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.
3.8 Extrakční směs
Směs xxxxxxxx (3.1) a xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxx XXXX se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro injektované xxxxxx 100 μl
4.1.1 Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, zrnění 10 μm, 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx, nebo xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx detektor s xxxxxxxxxx nastavením xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx pórů 0,4 μx
4.3 Membránový filtr, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx míchačka
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Pro xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx měl provést xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Slepý vzorek xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx rušící xxxxx xx xxxxxx xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx amprolia odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx xx 10,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx x roztok xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxx xx xxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxx s xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (xxx 5.1.1), xxx provést xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx amprolia ve xxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx a xxxxxxx (obsah xxxxxxxx &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx amprolia xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x naváží 5 xx 40 x xxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.8). Na xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), xxxx xx 1 hodinu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 a 2 μg/ml x xxxxxxx se (viz xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x poté xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (obsah xxxxxxxx 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží 1 xx 4 x xxxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx baňku xx 15 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni (4.4) poté xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx extraktu xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) na xxxxx xxxxxxxx mezi 0,5 a 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 xx 10 ml tohoto xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx se použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx ke srovnatelným xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 mm x 4 mm, xxxx. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μm nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, dokud se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xx xx xx pořadnici xxxxxxx střední výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xx xxxxxxx xxx odpovídající xxxxxxxxxxx v μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx roztoku vzorku
Extrakt xx xxxxxx (5.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx jako xxx xxxxxxx kalibračních xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx amprolia.
6. Xxxxxxx x vyjádření xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx kalibrační xxxxxx (5.3.2) stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx x x xx/xx ve xxxxxx xx vypočte xxxxx vzorce:
w = X · X · x / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx směsi xx vzorkem x xx podle 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx amprolia x xxxxxxx vzorku (5.2) x μg/ml
f = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx x g
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μg/ml.
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx množství xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx extraktu xxx xxx xxxxxxxx xxx výška píku xxxxxxxx. Xxxxx píku x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx o více xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová array xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x standardního spektra xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x oblasti, xxxxx xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 210 x 320 xx se spektrum xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx na vrcholech xxxx chromatogramu nesmějí x oblasti xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném xxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 210 x 320 xx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx splněno, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx místě xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx analytu za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x téhož xxxxxx nesmí
- u xxxxxx xxxxxxxx mezi 25 xx/xx x 500 xx/xx xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x obsahu xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- u xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1000/xx překročit 7,5 % xxxxxxx xxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U obohaceného (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 1 až 3), xxxxxxxxx xxxxxx (vzorek 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxx uvedené tabulce.
L: xxxxx xxxxxxxxxx
x: počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
L |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
A |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Průměrná xxxxxxx [mg/kg] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
sr [mg/kg] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
CVr [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
žádaný xxxxx [mg/kg] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Poznámky
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, xxxxxx se xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx píkem xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xx amprolium x xxxxxx xxxx oddělit. Xxxxxx-xx amprolium x xxxxxx separovány xxxxxxx (4.1.1) použitou x xxxx xxxxxx, xx xx xxxx xx 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx mobilní xxxx (3.6) nahradit xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx lékopisu xxxxxxxx spektrum xxxxxxx xxxxxxxx (x = 0,2 xxx/x) x xxxxxxxx chlorovodíkové (c = 0,1 xxx/x) xxxxxx xxx 246 xx a 262 xx. Xxxxxxxx by xxxx xxxxx při 246 xx 0,84 x při 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx ambrolia xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a oblast xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxx se xxxxxxxx extraktu čistí xxxxxxxxx patronou s xxxxx xxxx X 18. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx metanolu okyseleného xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x DMF/vodě. X xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx x XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx xxxxxxx (čtyřsložkovou) xxxxxxxxxxxx vysoce účinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx xxxxxxx pro XXXX
3.2 Xxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TBHS)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.6 N,N-dimetylformamid (DMF)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 mg xxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.8.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 ml xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx a promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx xxxxxxx odměrná xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx xx x chladnici. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx substance: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx standardní xxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx baňky objemu 50 xx se x přesností xx 0,1 mg xxxxxx 25 mg interní xxxxxxxxxx substance (3.9), xxxxxxxx xx v XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx a xxxxxxxx xx. Odměrná xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x uchovává xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °C xxxxx jeden xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, 50 μx/xx
Xx odměrné xxxxx objemu 50 xx xx xxxxxxx 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1000 xx/xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx)
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx xx s xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx x/10 xx interní standardní xxxxxxxxx, rozpustí xx x XXX (3.6) x ultrazvukové xxxxx (4.6), xxxxxx XXX (3.6) xx rysku x xxxxxxxx se. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.10 Kalibrační xxxxxx, 2 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx xxxxxxxxxx 2,00 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx se 16 xx XXX (3.6), xxxxxx xx xxxxx xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx xxxxxxx x tuhou xxxx X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Xxxx Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxx xxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 xx xxxxxxxx (3.5) xx napipetuje 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx se.
3.13 Xxxxxxx xxxx xxx HPLC
Eluční xxxxxxxxxxxx A: roztok xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 g XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x 1000 xx xxxx a xxxxxxxx se.
3.13.2 Eluční xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Eluční xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx třepačka
4.2 Xxxxxxxx xxx XXXX xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx fází, xxxxxx 3 μx, 100 xx x 4,6 xx, např. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Ultrafialový xxxxxxxx x měnitelným xxxxxxxxxx vlnové xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Vakuové zařízení
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xx xx provést xxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx se k 50 x xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 minut xxxx a xxxxx xx několikrát xxxxxxxx, xxx se xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Není-li x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx provést xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx zkoumá společně xx vzorkem neobohaceným x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy xxxxx objemu 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x naváží 50 x vzorku. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) a 200 xx extrakční xxxxx (3.12) a baňka xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx noc xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx stát. Xxxxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxx skleněné xxxxxx x xxxxx xx 20 xx vody. Xxxxx roztok se xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 65 + 35 (X + X). Sbírané xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx látka x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 ml xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Xxxx frakce xx v rotační xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °C x za xxxxxxxxx xxxxx dosucha. Xxxxxx xx rozpustí x 1,0 xx XXX (3.6), xxxxx xx 1,5 xx vody (3.1) x promíchá xx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) a xxxx xx použije xx stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 g xxxxxx. Xxxxx se 1,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx xx uzavře. Xxxx xx xxxx xxx protřepává xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 10000/x xx (x = xxxxxx xxxxx diclazurilu x xxxxxxx x xx/xx) xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx baňky xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx zahustí xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °X dosucha. Xxxxxx xx rozpustí x 10,0 xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxx hodnoty, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 mm x 4,6 xx, náplň Xxxxxxxx XXX, 3 μx, xxxx xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx xxxxxx amonného x tetrabutylamoniumhydrosíranu |
|
Eluční rozpouštědlo X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Druh xxxxx: |
— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— xxxxxxx xxxxxxxx: X + B + X = 60 + 20 + 20 (X + V + X) |
||
|
— po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx eluce 30 minut do: X + X + X = 45 + 20 + 35 (X + X + X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
Několikrát se xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x stanoví se xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (mg/kg) xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 10 X / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx v μx/xx (3.10)
x = navážka xxxxxx v x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx w (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · hi,c · / hi,s · xx,x · Xx,x · 0,02 X · x / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hi,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
X = xxxxx xxxxxxxxx směsi xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx x xxxxxxx
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx diodového xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra extraktu xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx přidá xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx odpovídat obsahu xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx být xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxx interního xxxxxxxxx. Šířka xxxx x poloviční výšce xx se neměla xx šířky původního xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx neobohaceného xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx xxx maximální xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx píku chromatogramu xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Pro xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí v xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx xxxxx xxxxx než 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx a xxxx xxxx vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx sledování xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku.
Není-li xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi výsledky xxxx souběžných xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx diclazurilu mezi 0,5 mg/kg x 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx diclazurilu nad 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx procentní xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx bylo 5 xxxxxx zkoumáno 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx ze xxxx xxxxx premixů, x xxxxx xxxxx xxxx smísena x xxxxxxxxxx (O 100) x druhá s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Tři hotová xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx každý xx xxxxxx zkoumaly xxxxxx xxxx dvakrát. (Xxxxxxxxx xxxxx o této xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx jsou shrnuty x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 A 100 |
Vzorek 2 X 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Xxxxxx 4 Z 1 |
Xxxxxx 5 X 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [mg/kg] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
CVr [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
sR [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxx prokázáno, že xxxxxx xxxxxxxxxxx xx x lineární xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Účel x xxxxxx použití
Tato metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x krmivech, xxxxxxxxx x přípravcích. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx x poté xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X xxxxx se xxxxxxxx přefiltrovaného xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx a xxxxxxxxx xx alikvóta xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx x acetonitrilu xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx carbadoxu xx xxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Metanol
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x = 100 %
3.4 Oxid xxxxxxx: xxxxxxxxx, stupeň xxxxxxxx X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (X + X)
500 xx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx s 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx octová, σ = 10 %
10 xx kyseliny xxxxxx (3.3) se smísí xx 100 xx xxxx.
3.7 Xxxxx sodný, XX3XXXXx
3.8 Xxxx čistoty xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x octanu xxxxxxx (3.7) xx rozpustí x 700 ml xxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx upraví xX xx 6,0. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx xxxxx (3.8) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xx xxxxx xx 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,22 μx (4.5) x zbaví xx xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx xxxxx po xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, E 850
3.11.1 Základní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 250 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx xx směsi xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx ultrazvuku xx xxxxxx zchladí xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx rysku x xxxxxxxx se. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x uchovává xx x chladnici. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx roztoky
Do xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx se převede 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1). Xxxxx se xx 30 ml xxxx, doplní se xx xxxxx směsí xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx x promíchá xx. Xxxxx se obalí xxxxxxxxxx fólií. Tyto xxxxxxx obsahují 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μx carbadoxu x 1 ml. Xxxxxxxxxx roztoky se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.
Poznámka:
Pro stanovení xxxxxxxxx x krmivech xxxxxxxxxxxx xxxx než 10 mg/kg xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + X)
300 xx xxxx se xxxxx xx 700 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Mechanická xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, např. Xxxxxxx XX/X nebo podobný
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (délka 300 xx 400 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx) x xxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx; x tom případě xx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx vaty.
4.4 Zařízení xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx objemy 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μx, 300 xx x 4 xx, xxxxxx xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Ultrafialový xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxxxxxx array detektor x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 do 400 nm
4.5 Membránový xxxxx, velikost xxxx 0,22 μm
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost xxxx 0,45 μm
4.7 Ultrazvuková xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx kroky xx xxxxx třeba xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx hnědého xxxx resp. xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx provést xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx vzorek xx měl mít xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx nebo rušící xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx kterému xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorku. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 50 xx/xx se 5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx. Xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx na přibližně 0,5 xx. Xxxxx xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, promíchá xx x nechá xx 10 xxxxx xxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx případě xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxx obsaženému. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 200 xx xx x přesností xx 0,01 x xxxxxx 10 x xxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx vody, xxxxxxxx se x xxxxx xx 5 xxxxx stát. Poté xx přidá 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx se uzavře x xxxx se 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx sklovláknitý xxxxxxxx xxxxx (4.2) x takto xx xxxxxxxxxx k xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 200 ml xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 1 g xxxxxxxxx xxxxxxx. Přidá se 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx se dá xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx měla xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x velikostí xxxx 0,45 μx (4.6) a poté xx použije xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (&xx; 2 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 0,2 x nemletého xxxxxx. Xxxxx se 45,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 105,0 ml xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx na 15 xxxxx xx xx ultrazvukové xxxxx (4.7) x poté xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.12), xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μx/xx (xxx 10 % xxxxxxxxx xxxx faktor xxxxxx 10). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx xx použije ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx x oxidem xxxxxxxx
Xx skleněně xxxxxx (4.3) xx vpraví 4 g xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x xxxxx 2 xx eluátu se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx se zachycuje, xxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.4 Stanovení XXXX
5.4.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx X18, 10 μx
Xxxxxxx fáze (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + V)
Průtoková xxxxxxxx: 1,5 xx 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 nm
Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μg/ml, xxxxx xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx xxxxxxxxxx několikrát x xxxx se xxxxx (plochy) xxxx xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx střední výšky (xxxxxx) xxxx a xx xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx vzorku
Extrakt xx xxxxxx [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx xxxxxxx x (5.2.3) pro přípravky] xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx carbadoxu x (mg/kg) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · V1 / m [xx/xx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx carbadoxu x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) v μg/ml
V1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx a přípravky
Obsah xxxxxxxxx w (mg/kg) xx vzorku se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = J · X1 · x / m [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx carbadoxu x extraktu xxxxxx (5.2.2 nebo 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx pro xxxxxxxxx)
x = xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2 (premixy) xxxx 5.3.2 (přípravky)
m = navážka xxxxxx x g
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx diodového xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μg/ml.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2.). Přidané množství xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx extraktu xxx xxx zvětšená xxx výška píku xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční výšce xx se xxxxxx xx šířky původního xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx extraktu vzorku xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx absorpci spektra xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x oblasti, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx mezi 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx lišit. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku na xxxx, vrcholu a xxxx píku xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, považuje xx xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx vzorku x xxxxxx carbadoxu 10 xx/xx překračovat 15 % vyšší xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx 6 krmiv, 4 premixy x 3 xxxxxxxxx xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxxxx x níže xxxxxxx xxxxxxx:
X: počet xxxxxxxxųķ
X: xxxxx jednotlivżch xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx opakovatelnosti
SR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx srovnatelnosti
Tabulka 1: Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx u xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [mg/kg] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
CVR [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
sr [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx obsah [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |