Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx x krmivech, mění xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX a xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/EHS
(Text x xxxxxxxx pro XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970, kterou xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], naposledy xxxxxxxxxx Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx a Xxxxxxx, x zejména xx článek 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) vzhledem x tomu, že xxxxx xxxxxxxx 70/373/XXX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx xxxxx, provádějí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x analytickými xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Rady 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 o xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxxx Komise (XX) č. 45/1999 [3], musí xxx xxx etiketování xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, pokud xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx nebo xxxxx; že xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2788/98 ze xxx 22. xxxxxxxx 1998, xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x xx je xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx protiprávního xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) vzhledem x xxxx, xx xx třeba xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx těchto xxxxx;
(4) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxx 1971, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství pro xxxxxx xxxxxxxx krmiv [5], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/ES [6], xx xxxxxxx mimo xxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxxxx xxxxxx x theobromin; xx x xxxxxxx na xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx zamýšlený xxxx, x xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxx xxxxxxxx Komise 73/46/EHS xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, kterou xx xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [7], xxxxxxxxx pozměněnou xxxxxxxx 98/54/ES, se xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx metody pro xxxxxxx (xxxxxxx X); xx s ohledem xx vědecko-technický pokrok xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(6) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Komise 74/203/XXX xx xxx 25. xxxxxx 1974, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx úřední xxxxxxxx xxxxx [8], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxx x produkty xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx hmotnosti v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxx, xxxxxx xxxxx listy x xxxxx chrást, xxxxxxxxxx xxxx, sušené xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, nicarbazin x menadion (xxxxxx X3); xx s xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx všechny xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, a proto xx xxxxx xx xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské státy xxxxxxx, že analýzy xxx úřední kontrolu xxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxxx se provádějí xxxxxxxx popsanými v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxxx xxxxx:
1. X článku 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx xxxxxx" x "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx xxxxxxx.
Článek 3
Směrnice 73/46/XXX xx xxxx takto:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx II xx zrušuje.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX se xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. října 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxx xxxxxxxx nebo xxxx xxx takový xxxxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx vyhlášení. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx 6
Tato xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Článek 7
Xxxx xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.
X Bruselu xxx 20. dubna 1999.
Za Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. věst. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX X
XXXXXXXXX AMPROLIA
1-[(4-amino-2-propyl-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx v krmivech x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 25 mg/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx a membránové xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX) na xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Acetonitril xxxxxxx xxx HPLC
3.3 Voda xxxxxxx pro XXXX
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného, x = 0,1 xxx/x
13,80 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx vodou (3.3) xx rysku x xxxxxxxx xx.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x chloristanu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x odměrné xxxxx xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx vodou (3.3) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + V + X). Roztok se xxxx xxxxxxxx přefiltruje xxxx membránový xxxxx (4.3) a xxxxx xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx lázni (4.4) xx dobu 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx substance: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Základní xxxxxxxxxx roztok amprolia, 500 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx x 80 ml xxxxxxxx (3.1) x postaví xx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xx xxxxx po xxxxx x promíchá xx. Xxxxxx je xxx teplotě 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.7.2 Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx, doplní xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx při teplotě 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.7.3 Kalibrační xxxxxxx
Xx odměrných xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 a 2,0 xx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx se. Xxxx roztoky xxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 μx amprolia x 1 xx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé před xxxxxxxx.
3.8 Extrakční xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx pro XXXX xx vstřikovacím xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μl
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, zrnění 10 μx, 125 xx x 4 xx, xxxx. Nucleosil 10 XX, 10 μx, xxxx xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx nastavením xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx pórů 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Ultrazvuková xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx měl xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx složení jako xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx nebo rušící xxxxx by neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku, xx xxxxxxx bylo přidáno xxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx amprolia xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx xx 10,0 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) převede xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 250 xx x roztok se xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Poté xx přidá 50 x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx případě xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx amprolia xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx amprolia ve xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx společně xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx zjistit xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx a xxxxxxx (obsah xxxxxxxx &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx amprolia xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x naváží 5 xx 40 x xxxxxx x xxxxx xx 200 xx extrakční xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x ultrazvukové xxxxx (4.4), xxxx xx 1 hodinu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx fází (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 a 2 μg/ml x xxxxxxx xx (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 ml xxxxxx naředěného xxxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x poté xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx do Xxxxxxxxxxxxx baňky objemu 500 xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 x xxxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.8). Xx baňku xx 15 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) poté xx 1 hodinu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx extraktu xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) na xxxxx xxxxxxxx mezi 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 xx 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) a xxxx se použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx parametry, xxxxx xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx chromatografii (4.1.1): 125 mm x 4 mm, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μm xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx se střední xxxxx (xxxxxx) píků xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxxx xxx, že xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků kalibračních xxxxxxx x xx xxxxxxx xxx odpovídající xxxxxxxxxxx v μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku
Extrakt xx xxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx jako xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků
Ze xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx vzorku se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
Xxxxx amprolia w x mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · X · x / x [mg/kg]
kde
V = xxxxx extrakční xxxxx xx xxxxxxx x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 ml)
J= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μg/ml
f = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxxx array xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.2) x kalibračního xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx amprolia x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx xxx být xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx píku x xxxxxxxxx xxxxx xx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx o xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxx spektra xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx činí ± 2 nm.
b) Mezi 210 a 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je splněno, xxxxxxxx maxima jsou xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 210 x 320 xx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxxx a xxxx píku vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, považuje xx xxxxxxxxxx analytu za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x téhož xxxxxx xxxxx
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 25 xx/xx a 500 mg/kg xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- x obsahu xxxxxxxx xxxxxxx než 1000/xx překročit 7,5 % xxxxxxx výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx hromadné xxxxxxx xxxx xxxxxxxx tři xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (vzorek 4) x premix (xxxxxx 5). Výsledky xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: počet xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx vzorek) |
Vzorek 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Vzorek 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [mg/kg] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
CVr [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, xxxxxx se pík xxxxxxx v chromatografii xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Při xxxxxxx xxxx metody xx xx amprolium a xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx-xx amprolium x xxxxxx xxxxxxxxxx kolonou (4.1.1) xxxxxxxx x xxxx xxxxxx, by xx xxxx až 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx mobilní fáze (3.6) xxxxxxxx metanolem.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (c = 0,2 xxx/x) x xxxxxxxx chlorovodíkové (x = 0,1 mol/l) xxxxxx xxx 246 xx x 262 xx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 246 nm 0,84 x xxx 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx se xxxx xxx xxxxx mobilní xxxx, xxxxxxx xxxxx xx retenční xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx diclazurilu x xxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti xxxx 0,1 xx/xx, xxx stanovitelnosti 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx metanolem xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx fází X 18. Diclazuril ze x xxxxxxx eluuje xxxxx xxxxxxxx okyseleného xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x XXX/xxxx. X xxxxxxx se extrakt xxxxxx x xxxxxx xx rozpustí x XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx stanoví (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x x použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx xxxxxxx pro XXXX
3.2 Xxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro HPLC
3.5 Xxxxxxx čistoty pro XXXX
3.6 N,N-dimetylformamid (XXX)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), xxxxxx se DMF (3.6) xx rysku x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx teplotě 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.8.2 Standardní roztok xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml se xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (nebo se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x uchovává xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při teplotě 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.9 Interní xxxxxxxxxx substance: 2,6-dichloro-α-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)-yl)-α-metylbenzén-acetonitril
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky objemu 50 ml se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx rysku a xxxxxxxx xx. Odměrná xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx se xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka z xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.3 Interní xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1000 xx/xx (x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx)
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx p/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x XXX (3.6) x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), doplní XXX (3.6) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx skla) a xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 2,00 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx se 16 xx DMF (3.6), doplní xx xxxxx xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx xxxxxxx x tuhou fází X 18, sorpční xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Xxxx Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx směs: xxxxxxx xxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 xx xxxxxxxx (3.5) se napipetuje 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Mobilní xxxx pro XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 g XXXX (3.3) se xxxxxxxx v 1000 xx xxxx x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Eluční xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Eluční xxxxxxxxxxxx X: metanol (3.5)
4. Xxxxxxxxx a pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx HPLC xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 3 μm, 100 mm x 4,6 xx, např. Xxxxxxxx XXX nebo xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Vakuové xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Slepý vzorek xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxx rušící xxxxx xx neměly xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní výtěžek xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx diclazurilu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu ve xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx xx x 50 g xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx základního standardního xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx xxxxxxxx, nechá xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx promíchá, xxx se xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx adiční xxxxxxx. V xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídajícím množství xx xxxxxx již xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x procentní xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx se x xxxxxxxxx xx 0,01 x naváží 50 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x 200 xx extrakční xxxxx (3.12) x baňka xx uzavře. Směs xx xxxx xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) x poté xx xxxxx 10 xxxxx stát. Alikvóta 20 ml xxxxxxxxxxxx xx převede do xxxxxx skleněné xxxxxx x zředí xx 20 ml xxxx. Xxxxx roztok xx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx směsi (3.12) x xxxx, 65 + 35 (V + V). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxx, 80 + 20 (V + X). Tato xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °X x za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x 1,0 xx XXX (3.6), přidá xx 1,5 xx xxxx (3.1) a xxxxxxxx xx. Roztok xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) a xxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Premixy
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxxx se uzavře. Xxxx xx xxxx xxx protřepává xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx se xxxxx 10 minut xxxx. Xxxxxxxx 10000/x xx (x = xxxxxx xxxxx diclazurilu x xxxxxxx x mg/kg) xxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxx baňky xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx odparce (4.3) xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °X xxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx x 10,0 xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 xx xxxx (3.1) a xxxxxxxx se. Poté xx provede xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.2.1): |
100 xx x 4,6 xx, xxxxx Xxxxxxxx ODS, 3 μx, nebo podobný xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx xxxxxx amonného x tetrabutylamoniumhydrosíranu |
|
Eluční xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— xxxxxxxx gradientová xxxxx |
|
|
— výchozí xxxxxxxx: X + X + X = 60 + 20 + 20 (X + X + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx gradientové eluce 30 minut xx: X + X + C = 45 + 20 + 35 (X + X + X) 10 minut vyplachovat X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) píku x xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x stanoví xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) a xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxxxx x interního xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx podle vzorce:
w = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 10 X / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx v μx/xx (3.10)
x = navážka xxxxxx x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx diclazurilu w (xx/xx) xx vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = hd,s · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 0,02 V · x / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x kalibračním roztoku (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
m = xxxxxxx vzorku v x
X = xxxxx xxxxxxxxx směsi podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx v xxxxxxx
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo s xxxxxxxx xxxxxxxxx array xxxxxxxxx, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx upravenému xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Přidané xxxxxxxx diclazurilu xx xxxx odpovídat xxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx xxx být xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx píku x poloviční xxxxx xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx standardu neobohaceného xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxx spektra na xxxxxxx xxxx chromatogramu xxxx souhlasit v xxxxxxx, která xx xxxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx oblast obvykle xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x standardní xxxxxxxx xx xxxxxxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx xxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 230 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx čele, xxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx oběma xxxxxxx xxxx na xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx spektra xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx splněno, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x téhož xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 0,5 xx/xx x 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (slepého) xxxxxx xx procentní xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx hromadné analýzy
Při xxxxxxxx analýze xxxx 5 xxxxxx xxxxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Tyto xxxxxx xxxxxxxxx ze xxxx xxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxx (X 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx matricí (X 100). Teoretický obsah xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Tři xxxxxx xxxxxxx krmiva xxxxxxxxx xx 3 různých xxxxxxx (NL) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx byly pověřeny, xxx xxxxx ze xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. (Přesnější xxxxx o xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, s. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: počet xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx koeficient srovnatelnosti
|
Vzorek 1 A 100 |
Xxxxxx 2 O 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Vzorek 4 X 1 |
Xxxxxx 5 K 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Poznámky
Musí xxx xxxxxx prokázáno, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx x lineární xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX CARBADOXU
Metyl-3-(2-chinoxalinylmetylén)-carbazat-N1, X4-xxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti činí 1 mg/kg, mez xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx a xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X krmiv xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx hlinitým. X xxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přímo xxxxx směsí vody, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx carbadoxu xx xxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Kyselina xxxxxx, x = 100 %
3.4 Oxid xxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (V + X)
500 xx xxxxxxxx (3.1) se xxxxx x 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx octové (3.3) se xxxxx xx 100 xx xxxx.
3.7 Octan xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c = 0,01 mol/l, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx xxxxxxx (3.7) xx rozpustí x 700 xx xxxx (3.8) a xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx pH xx 6,0. Xxxxxx xx převede do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.8) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
3.10 Mobilní xxxx xxx XXXX
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xx xxxxx se 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx se přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,22 μm (4.5) x xxxxx xx xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx xxxxx po xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx substance:
Carbadox, čistý, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x x ultrazvukové xxxxx (4.7) se xxxxxxxx ve směsi xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx. Xx působení xxxxxxxxxx xx xxxxxx zchladí xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx xxxxxxx odměrná xxxxx z hnědého xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx roztoky
Do xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx převede 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1). Přidá se xx 30 xx xxxx, doplní xx xx xxxxx směsí xxxxxxxx x acetonitrilu x promíchá se. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μx xxxxxxxxx x 1 ml. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx použitím.
Poznámka:
Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 10 mg/kg xx xxxx xxxxxxxxxxx kalibrační xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,0 μg/ml.
3.12. Xxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + X)
300 ml xxxx se smísí xx 700 xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetická xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, např. Whatman XX/X xxxx podobný
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxx 300 až 400 xx, světlost xxxxxxxxx 10 mm) x xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx kolonu; x xxx xxxxxxx xx xx spodní xxxxx xxxxxx vloží xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxx XXXX se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Separační kolona xxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μx, 300 xx x 4 xx, plněná xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx nastavením xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx array detektor x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 xx 400 xx
4.5 Membránový xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx kroky xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xx xxxxx použít hnědého xxxx xxxx. xxxx xxxxxx hliníkovou xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx měl xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, že xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx vzorek xx měl mít xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorku. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 50 mg/kg se 5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 200 xx. Xxxxxx xx x xxxxxx dusíku xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxx xx 10 g xxxxxxx xxxxxx, promíchá xx x xxxxx xx 10 xxxxx xxxx, xxx xx xxxxx s xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx carbadoxu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu ve xxxxxx již obsaženému. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 ml xx s přesností xx 0,01 x xxxxxx 10 x xxxxxx. Xxxxx se 15,0 ml xxxx, xxxxxxxx se x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx přidá 35,0 xx směsi xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx uzavře x xxxx xx 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxx je xxxxxxxxxx x xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Premixy (0,1 xx 2,0 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 x nemletého xxxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx se x xxxxx xx 5 xxxxx stát. Poté xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Alikvóta xxxxxxxx se xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx. Xxxxx se 15,0 xx xxxx, xxxxxx xx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx přibližně 10 μx/xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) x xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (&xx; 2 %)
Xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 0,2 x xxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx 45,0 xx vody, xxxxxxxx xx x nechá xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 105,0 xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5). Uzavřená xxxxx se na 15 minut xx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.7) a xxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.12), xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μg/ml (xxx 10 % přípravek xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Alikvóta xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) x poté xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí HPLC (5.4).
5.3 Čištění
5.3.1 Příprava xxxxxx x oxidem xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx vpraví 4 g xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Čištění xxxxxx
Xx kolony s xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu (5.2.1) x xxxxx 2 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxx xx přefiltruje přes xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx (4.6) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx uvedené xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx použít xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxxxxxxx s obrácenou xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx X18, 10 μm
Mobilní fáze (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + V)
Průtoková xxxxxxxx: 1,5 xx 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 nm
Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nástřikem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x retenčních xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx křivka
Každý xxxxxxxxxx roztok (3.11.2) xx xxxxxxxxxx několikrát x měří xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxx, xx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx střední výšky (xxxxxx) píků x xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx vzorku
Extrakt xx xxxxxx [(5.3.2) xxx krmiva, (5.2.2) xxx xxxxxxx x (5.2.3) xxx xxxxxxxxx] xx nastřikuje xxxxxxxxxx x zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx.
6. Výpočet x vyjádření výsledků
Ze xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx kalibrační xxxxxx (5.4.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (xx/xx) ve xxxxxx xx vypočte xxxxx vzorce:
w = X · X1 / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx carbadoxu x xxxxxxxx vzorku (5.3.2) x μg/ml
V1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (tj. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x g
6.2 Xxxxxxx a xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (mg/kg) xx vzorku xx xxxxxxx podle vzorce:
w = X · X1 · x / x [mgkg]
kde
J = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku (5.2.2 nebo 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx směsi (xx. 50 xx xxx premixy; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx xxxxxx x g
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx analytů xxx xxxxxxxx kochromatografií xxxx xxxxxx diodového xxxxx detektoru, přičemž xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μg/ml.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X extraktu vzorku xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2.). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx xxxxxx carbadoxu x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného množství x ředění extraktu xxx xxx zvětšená xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx píku x xxxxxxxxx výšce xx se xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka xxx xxxxxxxxx absorpci xxxxxxx xxxxxx x standardu xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx musí souhlasit x xxxxxxx, xxxxx xx určena xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx činí ± 2 xx.
x) Xxxx 225 x 400 xx se xxxxxxxx xxxxxx x standardní xxxxxxxx na vrcholech xxxx chromatogramu nesmějí x xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 225 a 400 xx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx na vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxx xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku by xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 6 xxxxx, 4 xxxxxxx a 3 přípravky xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Výsledky (x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: počet laboratoųķ
N: xxxxx xxxxxxxxxżxx xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ koeficient xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx x xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Vzorek 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
L |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
A |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Průměrná xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx analýzy x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [g/kg] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |