Směrnice Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Společenství xxx xxxxxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x carbadoxu x xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX x zrušuje xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx s xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/EHS ze xxx 20. července 1970, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx kontrolu krmiv [1], xxxxxxxxx pozměněnou Xxxxx x přistoupení Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, a zejména xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) xxxxxxxx x tomu, xx xxxxx směrnice 70/373/XXX xx úřední xxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx právních x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx, provádějí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx k xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Rady 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 o xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 45/1999 [3], musí xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx tyto xxxxx byly xxxxxxx xx premixů xxxx xxxxx; že xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx Komise (XX) x. 2788/98 ze xxx 22. prosince 1998, kterým xx xxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX x doplňkových xxxxxxx x krmivech x xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxx určitých xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x xx xx xxxxx úřední kontrola xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) xxxxxxxx x xxxx, že xx třeba xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx;
(4) xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Komise 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx kontrolu krmiv [5], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx; že x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx pokrok xxxxxx xxxxxxx metody xxx xxxxxx xxx zamýšlený xxxx, x xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Komise 73/46/XXX xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [7], naposledy pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX, xx xxxxxxx xxxx jiné xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxx X); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx metody xxx vhodné pro xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx zrušit;
(6) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 74/203/XXX xx xxx 25. xxxxxx 1974, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [8], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], xx stanoví xxxxxxxxxx metody xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx řízky x xxxxxxxxx xxxxx x xxx, sušené xxxxx xxxxx a xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx kvasnice, xxxxxxx obsahující xxxxxx xxxx xxxxxxx, amprolium, xxxxxxxxx, dinitolmid, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx (vitami X3); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsané xxxxxx již xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, a proto xx třeba je xxxxxx;
(7) vzhledem x xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx kontrolu xxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx 71/250/XXX xx mění xxxxx:
1. X článku 1 xx xxxxxxx slova "xxxxxxxx silice" x "xxxxxxxxxxx".
2. Body 8 x 13 přílohy xx xxxxxxx.
Xxxxxx 3
Směrnice 73/46/XXX xx mění takto:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx II xx zrušuje.
Xxxxxx 4
Pátá xxxxxxxx 74/203/XXX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Členské xxxxx xxxxxx v účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Neprodleně o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx xxxx předpisy používat xx 1. listopadu 1999.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxx směrnici nebo xxxx být xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx 6
Tato xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx v Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.
Xxxxxx 7
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 20. xxxxx 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Xx. věst. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. věst. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Úř. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx použití
Tato metoda xxxxxx xx stanovení xxxxxxxx v xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxxxxx 25 mg/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx obsah xxxxxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX) xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx se vodou (3.3) xx rysku x promíchá se.
3.5 Xxxxxx chloristanu xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě (3.3) x odměrné baňce xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx rysku x xxxxxxxx xx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX (viz xxxxxxxx 9.1)
Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X). Roztok xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.3) x xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-amino-2-propyl-5-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Základní xxxxxxxxxx roztok amprolia, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se v 80 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx na 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Po xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Roztok je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 ml základního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.71) xx napipetuje xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx, xxxxxx xx xxxxx extrakční xxxxx (3.8) x xxxxxxxx se. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 a 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), doplní xx po rysku xxxxxxx fází (3.6) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,5, 1,0 a 2,0 μx amprolia x 1 xx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Zařízení pro XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μl
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, zrnění 10 μx, 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx, nebo xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx nastavením xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx detektor
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx PTFE, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Membránový xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx míchačka
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Pro xxxxxxxxx zkoušek na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo přidáno xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxx 100 xx/xx se 10,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 250 ml x roztok se xxxxxx xx přibližně 0,5 xx. Xxxx xx xxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx, než xx xxxxx s xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Tento vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x procentní xxxxxxx xxx zjistit xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx x xxxxxxx (obsah xxxxxxxx &xx; 1 %)
Podle xxxxxx amprolia xx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,01 g xxxxxx 5 xx 40 x vzorku x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), poté xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μg/ml x xxxxxxx se (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 ml xxxxxx naředěného xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x poté xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx se do Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 ml x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 xx 4 g xxxxxxx a xxxxx xx 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 minut xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) poté xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx zředí xxxxxxx xxxx (3.6) na xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) a xxxx se xxxxxxx xx stanovení pomocí XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx; xxx použít xxxx parametry, pokud xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxx chromatografii (4.1.1): 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) a roztoku xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx detekce: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx kalibračních xxxxxxx x xx xxxxxxx xxx odpovídající xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku
Extrakt xx xxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx několikrát, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx množství xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx u xxxxxxx vzorku xx xxxxx kalibrační xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku x μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx w x xx/xx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X · x / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx extrakční směsi xx xxxxxxx v xx podle 5.2 (xx. 200 ml)
J= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx array xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.2) a kalibračního xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μg/ml.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx výška xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx se neměla xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se hodnotí xxxxx následujících xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x standardního spektra xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x xxxxxxx, která xx určena rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Mezi 210 x 320 xx xx spektrum xxxxxx a standardní xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x oblasti xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx žádném xxxxx xxxxx než 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 210 x 320 xx se spektra xxxxxxxx vzorku na xxxx, vrcholu x xxxx píku xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx než 15 % absorpce xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x téhož xxxxxx xxxxx
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 25 xx/xx a 500 mg/kg xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- u xxxxxx xxxxxxxx mezi 500 xx/xx x 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % xxxxxxx výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx by xxxxxxxxx výtěžek měl xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Výsledky hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx tři xxxxxxx krmiva (vzorky 1 až 3), xxxxxxxxx krmivo (xxxxxx 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: variační xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Poznámky
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx tiamin, xxxxxx se pík xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Při xxxxxxx xxxx xxxxxx by xx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.1) použitou v xxxx xxxxxx, xx xx mělo xx 50 % acetonitrilového xxxxxx mobilní xxxx (3.6) nahradit metanolem.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx lékopisu xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (x = 0,2 mol/l) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 0,1 mol/l) xxxxxx xxx 246 xx x 262 xx. Xxxxxxxx by xxxx xxxxx při 246 xx 0,84 x při 262 xx 0,80.
9.3 Extrakt xx se vždy xxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx jinak xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx značně xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX DICLAZURILU
2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril
1. Xxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 xx/xx, xxx stanovitelnosti 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx přidání xxxxxxxxx standardu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxx C 18. Xxxxxxxxxx ze x xxxxxxx eluuje xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxx. Xx odpaření xx xxxxxx xxxxxxxx x XXX/xxxx. X xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx rozpustí x XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx xxxxxxx (čtyřsložkovou) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.2 Octan amonný
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.5 Xxxxxxx čistoty xxx XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (XXX)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: diclazuril XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx baňky objemu 50 ml se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 mg xxxxxxxxxxx (3.8), rozpustí xx x DMF (3.6), xxxxxx se DMF (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.8.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8.1), doplní se XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x uchovává xx x chladnici. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx substance: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx x přesností xx 0,1 xx xxxxxx 25 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx substance (3.9), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Odměrná xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, 50 μg/ml
Do odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx se v xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1000 xx/xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x premixu x xx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx x/10 xx interní standardní xxxxxxxxx, rozpustí xx x DMF (3.6) x ultrazvukové xxxxx (4.6), xxxxxx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx baňka se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx se napipetuje 2,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx diclazurilu (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 ml DMF (3.6), xxxxxx xx xxxxx xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx X 18, sorpční xxxxxxxx 100 mg, xxxx. Bond Elut
3.12 Xxxxxxxxx směs: metanol xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 xx xxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Xxxxxxx xxxx xxx HPLC
Eluční xxxxxxxxxxxx X: roztok xxxxxx amonného x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x 1000 xx vody a xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Xxxxxx rozpouštědlo X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx a pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx třepačka
4.2 Xxxxxxxx xxx XXXX xxx xxxxxxxxxxxx gradient
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx chromatografii x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 3 μx, 100 xx x 4,6 xx, např. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Vakuové xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Měl xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx složení jako xxxxxxxx vzorek a xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx prokazatelné.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo přidáno xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx xx x 50 x xxxxxxx xxxxxx přidá 0,1 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx a znovu xx xxxxxxxxxx promíchá, xxx xx začne x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx slepý xxxxxx podobný zkoumanému xxxxxx (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx adiční xxxxxxx. V xxx xxxxxxx se zkoumaný xxxxxx xxxxxxx množstvím xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Tento vzorek xx zkoumá společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek xxx zjistit xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva
Do Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 50 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) a 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x baňka xx xxxxxx. Xxxx xx přes xxx xxxxxxxxxx na třepačce (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Alikvóta 20 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx skleněné nádoby x zředí xx 20 xx vody. Xxxxx xxxxxx se xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx se pomocí xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxx 25 xx směsi z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 65 + 35 (V + X). Sbírané xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (V + X). Tato xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °C x za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx v 1,0 ml DMF (3.6), xxxxx xx 1,5 xx xxxx (3.1) x promíchá xx. Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) a 200 ml extrakční xxxxx (3.12) x xxxxx se uzavře. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) x xxxx se xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 10000/x ml (x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx v mg/kg) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °C dosucha. Xxxxxx se xxxxxxxx x 10,0 xx XXX (3.6), přidá xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx se. Poté xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Parametry
Níže xxxxxxx hodnoty xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 xx x 4,6 mm, xxxxx Xxxxxxxx ODS, 3 μx, nebo podobný xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx fáze: |
Eluční xxxxxxxxxxxx A (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx octanu xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.3): |
metanol |
|
|
— Druh xxxxx: |
— lineární xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— výchozí xxxxxxxx: X + X + C = 60 + 20 + 20 (V + X + X) |
||
|
— po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 30 minut xx: X + X + X = 45 + 20 + 35 (X + X + X) 10 minut xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx standardu.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku
Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 10 X / x [mg/kg]
kde
hd,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,c = výška (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx vzorku xx vypočte podle xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 0,02 X · x / x [mg/kg]
kde
hd,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hi,c = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x = výška (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x kalibračním roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
m = xxxxxxx xxxxxx x x
X = objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (tj. 2,5 xx)
x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx v xx/xx v xxxxxxx
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx diodového xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra extraktu xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a ředění xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx výška xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční xxxxx xx xx xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx odchylovat x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit v xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx obvykle xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx kritérium xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx místě xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxx extraktu xxxxxx xx čele, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx kritérium je xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx xxxxx sledování xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nepotvrzenou.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x téhož xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx výsledku x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx diclazurilu xxx 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (slepého) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 5 xxxxxx zkoumáno 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx premixů, x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (O 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (A 100). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx hotová xxxxxxx xxxxxx pocházela xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (NL) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx byly pověřeny, xxx xxxxx ze xxxxxx zkoumaly xxxxxx xxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx x této xxxxxxxx analýze xxx Xxxxxxx of XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx xxxxxxxxxx srovnatelnosti
|
Vzorek 1 X 100 |
Xxxxxx 2 O 100 |
Vzorek 3 L 1 |
Xxxxxx 4 Z 1 |
Xxxxxx 5 X 1 |
|
|
L |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
A |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
průměrná xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [mg/kg] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
CVr [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxxx xx x lineární oblasti xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX CARBADOXU
Metyl-3-(2-chinoxalinylmetylén)-carbazat-N1, X4-xxxxxx
1. Účel x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx x přípravcích. Xxx prokazatelnosti činí 1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx předupraví xxxxx x poté xx xxxxxxxxx směsí xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx hlinitým. X premixů x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx směsí xxxx, xxxxxxxx x acetonitrilu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x = 100 %
3.4 Oxid hlinitý: xxxxxxxxx, stupeň xxxxxxxx X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x acetonitrilu 1 + 1 (V + X)
500 ml xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx s 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx octové (3.3) se smísí xx 100 ml xxxx.
3.7 Octan xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx xxxxxxx (3.7) xx rozpustí x 700 ml xxxx (3.8) a xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx pH xx 6,0. Xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.8) xx rysku x xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
825 xx xxxxxxxxxx ústojného xxxxxxx (3.9) xx xxxxx xx 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,22 μm (4.5) x xxxxx xx xxxxx (xxxx. v xxxxxxxxxxxx lázni xx xxxx 10 minut).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx standardní xxxxxx carbadoxu, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Postup)
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x x ultrazvukové xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx xx směsi xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx roztok xxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx se obalí xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx roztoky
Do xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx se převede 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1). Xxxxx xx xx 30 ml xxxx, xxxxxx xx xx rysku směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 μg xxxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v krmivech xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 10 xx/xx xx xxxx připravovat xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nižší xxx 2,0 μg/ml.
3.12. Xxxx vody x xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + V)
300 xx xxxx se xxxxx xx 700 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxx XX/X nebo xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx kolona (xxxxx 300 až 400 xx, xxxxxxxx přibližně 10 mm) x xxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx použít x xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx; x xxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx vloží xxxx zátka xx xxxxxxxx vaty.
4.4 Xxxxxxxx xxx HPLC xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx fází, zrnění 10 μx, 300 xx x 4 xx, plněná xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x měnitelným xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx detektor x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 do 400 nm
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.6 Membránový xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μm
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
Poznámka:
Carbadox xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx při tlumeném xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx hnědého xxxx xxxx. xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx fólií.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek na xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu xx vzorku. Xxx xxxxxxxxx na obsah 50 xx/xx se 5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx. Xxxxxx xx x proudu dusíku xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxx xx 10 g xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x nechá xx 10 xxxxx xxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx metodou. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx carbadoxu odpovídajícím xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Extrakce
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx xx x přesností xx 0,01 g xxxxxx 10 x xxxxxx. Xxxxx xx 15,0 ml vody, xxxxxxxx xx x xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx se uzavře x poté xx 30 xxxxx protřepává xx xxxxxxxx nebo xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2) x takto xx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx směsi xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xx xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 ml. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v hotovém xxxxxxx xx xxxx xxxxx přibližně 10 μx/xx. Alikvóta xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (&xx; 2 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží 0,2 x xxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx 45,0 xx vody, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 105,0 xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5). Uzavřená xxxxx xx xx 15 minut dá xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.7) x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Roztok xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxxxx papírový xxxxx (4.2). Alikvóta filtrátu xx xxxxx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.12), xxx se xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μx/xx (xxx 10 % xxxxxxxxx xxxx faktor ředění 10). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x velikostí xxxx 0,45 μx (4.6) x poté xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Příprava xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxxx 4 g oxidu xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx kolony x xxxxxx hlinitým se xxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x první 2 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx. Následujících 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.4 Stanovení XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx, lze xxxxxx xxxx parametry, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx X18, 10 μx
Xxxxxxx xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Směs xxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + V)
Průtoková xxxxxxxx: 1,5 xx 2 ml/min
Injektovaný xxxxx: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 nm
Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nástřikem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μg/ml, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Kalibrační xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.11.2) xx nastřikuje několikrát x xxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx koncentracích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, že xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx a xx xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.4.3 Roztok vzorku
Extrakt xx xxxxxx [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx premixy x (5.2.3) xxx xxxxxxxxx] xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx carbadoxu.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) stanoví koncentrace xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Krmiva
Obsah carbadoxu x (xx/xx) ve xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 / m [mg/kg]
kde
J = xxxxxxxxxxx carbadoxu x extraktu xxxxxx (5.3.2) v μx/xx
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (tj. 50 xx)
x = navážka xxxxxx x g
6.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx w (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = J · X1 · x / m [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x extraktu xxxxxx (5.2.2 nebo 5.3.2) x μg/ml
V2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx srovnávají spektra xxxxxxxx vzorku a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μg/ml.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.11.2.). Xxxxxxx množství xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx xxx xxx zvětšená xxx výška xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx neměla xx šířky původního xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx spektra xxxxxx x standardu xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx musí souhlasit x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 225 x 400 xx se xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x oblasti xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném xxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry není xx xxxxxx místě xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, považuje xx xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx vzorku x xxxxxx carbadoxu 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxx xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 6 xxxxx, 4 xxxxxxx x 3 xxxxxxxxx xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx údaje x xxxx hromadné xxxxxxx xxx Journal xx XXXX International, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Výsledky (x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) jsou shrnuty x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxųķ
X: xxxxx xxxxxxxxxżxx xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx srovnatelnosti
Tabulka 1: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x krmiv
|
Vzorek 1 |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
L |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
A |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Průměrná xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [mg/kg] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
CVr [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [mg/kg] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Tabulka 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx hodnota [mg/kg] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
sr [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [mg/kg] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
CVR [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |