Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Společenství xxx xxxxxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX a zrušuje xxxxxxxx 74/203/EHS
(Text x xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x ohledem xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx na xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], naposledy pozměněnou Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx a Xxxxxxx, a xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) vzhledem x xxxx, xx xxxxx směrnice 70/373/EHS xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, zda xxxx xxxxxxx požadavky právních x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx jakost x xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metodami Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Rady 70/524/XXX xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Komise (XX) č. 45/1999 [3], xxxx být xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx byly přidány xx premixů xxxx xxxxx; xx xxxxxxxx xxxxxxxxx jako doplňkové xxxxx ve xxxxxx xxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxxx Komise (XX) x. 2788/98 xx xxx 22. prosince 1998, kterým xx xxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX x doplňkových xxxxxxx x krmivech x xxxxxxx na xxxxxxx povolení xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx protiprávního použití xxxxxxxxxx látek;
(3) xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx kontrolu xxxxxx xxxxx;
(4) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [5], naposledy pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx mimo xxxx xxxxxxxxxx metody xxx hořčičnou xxxxxx x theobromin; že x ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx metody xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x proto xx xxxxx xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Komise 73/46/EHS xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx stanoví analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx kontrolu xxxxx [7], xxxxxxxxx pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX, xx xxxxxxx xxxx jiné xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxx X); xx x xxxxxxx xx vědecko-technický xxxxxx xxxxxx popsané xxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(6) xxxxxxxx x tomu, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 74/203/XXX xx xxx 25. xxxxxx 1974, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx metody Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxx x produkty xxxx odbourávání xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx řízky x vyloužené xxxxx x xxx, xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxx chrást, bramborový xxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx, amprolium, xxxxxxxxx, dinitolmid, nicarbazin x xxxxxxxx (xxxxxx X3); xx s xxxxxxx xx vědecko-technický xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, a proto xx xxxxx je xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx úřední xxxxxxxx xxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx provádějí xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Článek 2
Směrnice 71/250/XXX xx xxxx xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx silice" a "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 přílohy xx xxxxxxx.
Xxxxxx 3
Směrnice 73/46/XXX xx mění xxxxx:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx xxxxxxx.
Článek 4
Pátá xxxxxxxx 74/203/XXX xx xxxxxxx.
Článek 5
Členské státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. xxxxx 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx státy musí xxxxxxxxx odkaz na xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx členské xxxxx.
Xxxxxx 6
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx v Úředním xxxxxxxx Evropských společenství.
Xxxxxx 7
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 20. dubna 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Xx. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Úř. věst. X 246, 29.8.1981, x. 32.
PŘÍLOHA
ČÁST A
STANOVENÍ XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x krmivech x premixech. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 25 xx/xx.
2. Princip
Vzorek xx extrahuje xxxxx xxxxxxxx a vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x membránové xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxxx xxxxxxxxx x použitím xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Acetonitril čistoty xxx XXXX
3.3 Voda xxxxxxx xxx HPLC
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí xx xxxx (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 ml, xxxxxx se xxxxx (3.3) po rysku x promíchá xx.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx sodného, x = 1,6 xxx/x
224,74 g xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx xxxxx (3.3) po xxxxx x promíchá xx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX (xxx poznámka 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (X + V + X). Xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.3) x xxxxx xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx dobu 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, E 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx se x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx v 80 xx metanolu (3.1) a xxxxxxx xx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu, doplní xx xxxxx xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky objemu 50 ml, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx se. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx odměrných baněk xxxxxx 50 xx xx napipetuje 0,5, 1,0 x 2,0 xx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx fází (3.6) x promíchá se. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 μx amprolia x 1 ml. Xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx směs
Směs xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Zařízení pro XXXX xx vstřikovacím xxxxxxxx xxx injektované xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, zrnění 10 μx, 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx, xxxx xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vlnové xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Ultrazvuková xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx provést xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx rušící xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx zjišťuje analýzou xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo přidáno xxxxxxxx amprolia xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx xx 10,0 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx x xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Poté xx xxxxx 50 x slepého xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx se 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, než se xxxxx s xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k dispozici xxxxx vzorek podobný xxxxxxxxxx vzorku (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na výtěžnost xxxxxx metodou. X xxx xxxxxxx se xxxxxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx vzorek xx zkoumá společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx x xxxxxxx (xxxxx amprolia &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x přesností xx 0,01 g naváží 5 xx 40 x xxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 minut xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), poté xx 1 hodinu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Alikvóta xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx a xxxxxxx se (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (4.2) x poté se xxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Podle xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 ml s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 g xxxxxxx a xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx baňku se 15 minut xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxxx xx 1 hodinu protřepává xx třepačce nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) na xxxxx amprolia mezi 0,5 a 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 až 10 ml tohoto xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx (4.2) a xxxx xx použije xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx; xxx použít xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 mm x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx (3.4) a xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx objem: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) píku a xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx několikrát x xxxx xx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx kalibračních xxxxxxx x xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku
Extrakt xx xxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx používá xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx nástřik kalibračních xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx amprolia.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx u xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx křivky (5.3.2) xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx w x xx/xx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X · f / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx extrakční xxxxx xx xxxxxxx x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx amprolia x xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx xxxxxx podle 5.2
x = navážka xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx array xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.2) x kalibračního xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μg/ml.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx xxxxxx amprolia x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x ředění extraktu xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx píku xxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx o více xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x standardního spektra xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx x oblasti, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Mezi 210 a 320 xx se spektrum xxxxxx x standardní xxxxxxxx xx vrcholech xxxx chromatogramu nesmějí x oblasti mezi 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx lišit. Xxxx xxxxxxxxx je splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx oběma spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 210 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx a xxxx xxxx vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, považuje xx xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx u xxxxx xxxxxx xxxxx
- x xxxxxx xxxxxxxx mezi 25 xx/xx a 500 mg/kg překročit 15 % vyššího xxxxxxxx,
- u xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- u obsahu xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % xxxxxxx výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx krmiva (vzorky 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (vzorek 4) x premix (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx uvedené xxxxxxx.
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Vzorek 5 |
|
|
L |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
A |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Průměrná xxxxxxx [mg/kg] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
sr [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Poznámky
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx před píkem xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxx metody xx xx xxxxxxxxx x xxxxxx měly xxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.1) použitou x xxxx xxxxxx, xx xx xxxx xx 50 % acetonitrilového xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx spektrum xxxxxxx xxxxxxxx (x = 0,2 xxx/x) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (c = 0,1 xxx/x) xxxxxx xxx 246 xx a 262 xx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx při 246 xx 0,84 x při 262 xx 0,80.
9.3 Extrakt xx xx xxxx xxx ředit xxxxxxx xxxx, jelikož xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX B
STANOVENÍ XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a oblast xxxxxxx
Xxxx metoda slouží xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x krmivech a xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou. X xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx fází X 18. Diclazuril xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x DMF/vodě. X xxxxxxx se extrakt xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx x XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx stanoví (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x obrácenou xxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx čistoty pro XXXX
3.2 Xxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Acetonitril xxxxxxx pro XXXX
3.5 Xxxxxxx čistoty xxx XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (XXX)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, zaručeně xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx standardní roztok xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky objemu 50 xx se x přesností xx 0,1 mg xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), rozpustí se x DMF (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.8.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 50 ml xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx se XXX (3.6) po xxxxx x promíchá xx. Odměrná xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx x přesností xx 0,1 xx naváží 25 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx substance (3.9), xxxxxxxx se x XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Odměrná xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií (nebo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx se xxxxxxx 5,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x promíchá se. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx, x/1000 xx/xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x premixu x xx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 100 xx se x xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží p/10 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, rozpustí xx x DMF (3.6) x xxxxxxxxxxxx lázni (4.6), doplní XXX (3.6) xx xxxxx x promíchá se. Xxxxxxx baňka se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx xxxxxxxxxx 2,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 ml XXX (3.6), doplní xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx xxxxxxx x tuhou xxxx X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Xxxx Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx směs: xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou
Do 1000 xx metanolu (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx se.
3.13 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx amonného (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) se xxxxxxxx v 1000 xx xxxx x xxxxxxxx se.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Xxxxxx rozpouštědlo X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Zařízení xxx XXXX xxx xxxxxxxxxxxx gradient
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou fází, xxxxxx 3 μm, 100 xx x 4,6 xx, např. Xxxxxxxx XXX nebo xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Vakuové xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx xx xxxxxxx xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Slepý xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje analýzou xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx diclazurilu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx obohacení xx obsah 1 xx/xx xx x 50 x xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x znovu xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Není-li x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxxx adiční xxxxxxx. X tom xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídajícím množství xx xxxxxx již xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx se x xxxxxxxxx xx 0,01 x naváží 50 x vzorku. Xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x 200 xx extrakční xxxxx (3.12) x baňka xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) a xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 20 xx supernatantu xx převede xx xxxxxx skleněné xxxxxx x xxxxx xx 20 ml xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) a xxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxx 25 xx směsi x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 65 + 35 (X + X). Sbírané xxxxxx xx nepoužijí, xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxx, 80 + 20 (X + X). Tato xxxxxx xx v xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °X x xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx x 1,0 xx DMF (3.6), xxxxx xx 1,5 ml xxxx (3.1) x promíchá xx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx (4.4) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 ml se x xxxxxxxxx na 0,001 g xxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxx se 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) a 200 xx extrakční xxxxx (3.12) x xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) a xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 10000/p xx (x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x mg/kg) xxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °X dosucha. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 10,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 ml xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Poté xx provede xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx HPLC
5.3.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx jiné xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx výsledkům:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 xx x 4,6 mm, xxxxx Xxxxxxxx XXX, 3 μx, nebo podobný xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A (3.13.1): |
vodný xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
metanol |
|
|
— Druh xxxxx: |
— lineární xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— xxxxxxx xxxxxxxx: X + X + X = 60 + 20 + 20 (V + X + X) |
||
|
— po 10 xxxxxxxx gradientové xxxxx 30 minut xx: X + B + X = 45 + 20 + 35 (X + V + X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Xxxxxxxxx rychlost: |
1,5 xx 2 ml/min |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Stanovení xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxxxx x interního xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Jd,c · 10 V / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v g
V = objem xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx w (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / hi,s · xx,x · Xx,x · 0,02 V · x / x [mg/kg]
kde
hd,c = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu v xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hd,s = výška (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (tj. 2,5 xx)
x = žádaný xxxxx diclazurilu x xx/xx x xxxxxxx
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx diodového array xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x kalibračního xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx výška xxxx diclazurilu x xxxxx xxxx interního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx diclazurilu nebo xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx detekce
Výsledky xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Vlnová xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku chromatogramu xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx oblast xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, jestliže xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx místě xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx standardního xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 nm xx spektra xxxxxxxx xxxxxx xx čele, xxxxxxx x xxxx xxxx vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx xxxxx sledování xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x téhož xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 0,5 xx/xx x 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 2,5 xx/xx a 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx činit xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx hromadné analýzy
Při xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 5 xxxxxx xxxxxxxx 11 laboratořemi. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx směsí premixů, x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (X 100) x druhá x xxxxxxxxxxxx matricí (X 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 100 xx/xx. Tři xxxxxx xxxxxxx krmiva xxxxxxxxx xx 3 různých xxxxxxx (NL) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx byly xxxxxxxx, xxx každý ze xxxxxx zkoumaly jednou xxxx xxxxxxx. (Přesnější xxxxx x této xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx of AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 X 100 |
Xxxxxx 2 O 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Xxxxxx 5 X 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [mg/kg] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
CVr [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Poznámky
Musí xxx xxxxxx prokázáno, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX CARBADOXU
Metyl-3-(2-chinoxalinylmetylén)-carbazat-N1, X4-xxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx v xxxxxxxx, xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti činí 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 mg/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx x poté xx xxxxxxxxx směsí xxxxxxxx x acetonitrilu. X krmiv xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx x xxxxxx hlinitým. X xxxxxxx x xxxxxxxxx xx alikvóta xxxxxxxxxxxxxxx extraktu přímo xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC) x obrácenou xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x = 100 %
3.4 Xxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxxx aktivity X
3.5 Směs xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (X + X)
500 xx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx s 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx octové (3.3) xx xxxxx xx 100 xx xxxx.
3.7 Xxxxx xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx čistoty xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx roztok, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx x 700 xx xxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xX xx 6,0. Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx objemu 1000 ml, xxxxxx xx vodou (3.8) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxx HPLC
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xx xxxxx se 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,22 μx (4.5) x zbaví se xxxxx (např. v xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 10 minut).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, E 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Xxxxxx)
Xx odměrné xxxxx objemu 250 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x v ultrazvukové xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx roztok xxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxx se směsí xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (nebo xx použije xxxxxxx xxxxx x hnědého xxxx) x uchovává xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx odměrných xxxxx objemu 100 xx xx převede 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.11.1). Xxxxx xx xx 30 xx xxxx, doplní xx xx rysku směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μg xxxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx stanovení xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 10 xx/xx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx koncentrace nižší xxx 2,0 μg/ml.
3.12. Xxxx xxxx x xxxxx metanolu a xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + X)
300 xx xxxx se smísí xx 700 xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetická xxxxxxxx
4.2 Filtrační xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxx XX/X nebo xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxx 300 xx 400 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx) x xxxxxx x vypouštěcím xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx použít x xxxxxxxxx kolonu x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx skleněnou xxxxxx; x xxx xxxxxxx xx xx spodní xxxxx kolony vloží xxxx xxxxx ze xxxxxxxx xxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxx HPLC xx xxxxxxxxxxxx systémem xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx chromatografii x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μx, 300 xx x 4 xx, xxxxxx xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx detektor x měnitelným xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 xx 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost xxxx 0,22 μm
4.6 Membránový xxxxx, velikost xxxx 0,45 μm
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
Poznámka:
Carbadox xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx třeba xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx hnědého xxxx xxxx. sklo xxxxxx xxxxxxxxxx fólií.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx vzorek xx xxx xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx nebo rušící xxxxx xx xxxxxx xxx prokazatelné.
5.1.2 Zkouška xx výtěžnost
Procentní výtěžek xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 50 xx/xx xx 5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx. Xxxxxx xx x xxxxxx dusíku xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxx xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, promíchá xx a xxxxx xx 10 minut xxxx, xxx xx xxxxx x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx provést xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx carbadoxu xx xxxxxx již xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx společně se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx výtěžek lze xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Extrakce
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 10 g xxxxxx. Přidá se 15,0 xx vody, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 35,0 xx směsi metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx se uzavře x xxxx se 30 xxxxx protřepává xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxx je xxxxxxxxxx k čištění (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 ml se x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx stát. Xxxx xx přidá 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 minut xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx sklovláknitý xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx se dá xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml. Xxxxx se 15,0 xx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx rysku x xxxxxxxx xx. Koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx by xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (&xx; 2 %)
Xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 0,2 x nemletého xxxxxx. Xxxxx se 45,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x nechá xx 5 minut xxxx. Xxxx se xxxxx 105,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx xx 15 minut dá xx ultrazvukové xxxxx (4.7) x poté xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxxxx papírový xxxxx (4.2). Xxxxxxxx filtrátu xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.12), aby xx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μg/ml (pro 10 % přípravek xxxx faktor xxxxxx 10). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx s oxidem xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx kolony (4.3) xx vpraví 4 g xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxx x xxxxxx hlinitým xx xxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x xxxxx 2 xx eluátu xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx z xxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx (4.6) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Parametry
Níže uvedené xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, lze použít xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx s obrácenou xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx X18, 10 μm
Mobilní xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Směs xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x acetonitrilu (3.2), 825 + 175 (X + V)
Průtoková xxxxxxxx: 1,5 až 2 ml/min
Injektovaný xxxxx: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Kalibrační křivka
Každý xxxxxxxxxx roztok (3.11.2) xx xxxxxxxxxx několikrát x xxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxx, že xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) píků x xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx koncentrace x μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx vzorku [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx xxxxxxx a (5.2.3) xxx přípravky] xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx carbadoxu u xxxxxxx xxxxxx se xxxxx kalibrační xxxxxx (5.4.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (xx/xx) ve xxxxxx xx vypočte xxxxx vzorce:
w = X · X1 / x [xx/xx]
xxx
X = koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) x μx/xx
X1 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
6.2 Xxxxxxx x přípravky
Obsah xxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx se xxxxxxx podle vzorce:
w = J · X1 · f / x [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 (premixy) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx analytů xxx xxxxxxxx kochromatografií xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx srovnávají xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X extraktu xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.11.2.). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx carbadoxu x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx být zvětšená xxx xxxxx píku xxxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx neměla xx šířky původního xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx činí ± 2 nm.
b) Xxxx 225 a 400 xx se spektrum xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx chromatogramu xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 a 400 xx se xxxxxxx xxxxxxxx vzorku na xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % x 100 % relativní absorpce xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry není xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxx na xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, považuje se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx překračovat 15 % vyšší xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx by xxxxxxxxx výtěžek měl xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Výsledky hromadné xxxxxxx
Xxx hromadné xxxxxxx xxxx 6 xxxxx, 4 xxxxxxx x 3 xxxxxxxxx xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx (Přesnější xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x xxxxxxxx extrémních xxxxxx) xxxx shrnuty x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxųķ
X: xxxxx xxxxxxxxxżxx xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx opakovatelnosti
SR: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx srovnatelnosti
Tabulka 1: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x krmiv
|
Vzorek 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
L |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
A |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Průměrná xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx analýzy x xxxxxxx a xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx hodnota [mg/kg] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
sr [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |