Směrnice Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx, mění xxxxxxxx 71/250/EHS a 73/46/XXX a xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx s xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s ohledem xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx na směrnici Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xxxxxxxxx pozměněnou Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx směrnice 70/373/XXX xx úřední kontroly xxxxx za účelem xxxxxxxx, zda xxxx xxxxxxx požadavky xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx jakost x xxxxxxx xxxxx, provádějí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) vzhledem x xxxx, xx podle xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Komise (XX) č. 45/1999 [3], xxxx xxx xxx etiketování xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxx přidány xx xxxxxxx xxxx xxxxx; že xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2788/98 xx xxx 22. prosince 1998, xxxxxx xx xxxx směrnice Xxxx 70/524/XXX x doplňkových xxxxxxx x krmivech x xxxxxxx xx xxxxxxx povolení xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x xx xx xxxxx xxxxxx kontrola xxxxxxx protiprávního použití xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) xxxxxxxx x tomu, xx xx xxxxx stanovit xxxxxxxxxx metody Společenství xxx xxxxxxxx těchto xxxxx;
(4) vzhledem k xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/EHS xx dne 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [5], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx stanoví mimo xxxx analytické xxxxxx xxx hořčičnou xxxxxx x theobromin; xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx již xxxxxx pro zamýšlený xxxx, x proto xx třeba xx xxxxxx;
(5) vzhledem k xxxx, xx čtvrtou xxxxxxxx Komise 73/46/XXX xx dne 5. xxxxxxxx 1972, kterou xx xxxxxxx analytické xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [7], naposledy pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX, se xxxxxxx xxxx jiné xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxx (vitamin X); xx x ohledem xx vědecko-technický xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, a xxxxx je třeba xx xxxxxx;
(6) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 74/203/XXX xx xxx 25. března 1974, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 81/680/XXX [9], xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx vysoké xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx obsahujících xxxxx x vyloužené řízky x řep, sušené xxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx, bramborový xxxx, xxxxxx kvasnice, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, dinitolmid, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx (xxxxxx X3); xx s xxxxxxx xx vědecko-technický xxxxxx všechny popsané xxxxxx xxx nejsou xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, a xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x carbadoxu x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxxx xxxxx:
1. X článku 1 xx zrušují slova "xxxxxxxx xxxxxx" x "xxxxxxxxxxx".
2. Body 8 x 13 xxxxxxx xx xxxxxxx.
Článek 3
Xxxxxxxx 73/46/XXX xx xxxx xxxxx:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx zrušuje.
Článek 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Členské státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx 6
Tato xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem po xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 20. dubna 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Xx. věst. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Úř. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Úř. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Úř. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. věst. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Úř. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Úř. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Účel x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, mez stanovitelnosti 25 xx/xx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx obsah xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) na xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Acetonitril čistoty xxx XXXX
3.3 Voda xxxxxxx pro HPLC
3.4 Xxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx se xxxxx (3.3) xx rysku x xxxxxxxx se.
3.5 Xxxxxx chloristanu xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x chloristanu xxxxxxx xx rozpustí xx xxxx (3.3) x odměrné xxxxx xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx vodou (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX (viz xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) a xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X). Roztok xx xxxx xxxxxxxx přefiltruje xxxx membránový xxxxx (4.3) a zbaví xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-amino-2-propyl-5-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Základní xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 500 μg/ml
Do odměrné xxxxx objemu 100 xx xx s xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se v 80 xx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxxx xx na 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx zchladí na xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xx xxxxx po xxxxx x promíchá xx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.2 Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx napipetuje xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx xx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx napipetuje 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx obsahují 0,5, 1,0 x 2,0 μx amprolia x 1 xx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) a xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Zařízení xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 10 μx, 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx, xxxx podobná
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx nastavením vlnové xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx pórů 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx míchačka
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx měl xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx přítomny ani xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx nebo rušící xxxxx xx neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx amprolia ve xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx se 10,0 xx základního standardního xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 ml x roztok xx xxxxxx na přibližně 0,5 ml. Xxxx xx přidá 50 x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se promíchá, xxxxx se 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx několikrát xxxxxxxx, než xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. V xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx amprolia odpovídajícím xxxxxxxx amprolia xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx zjistit xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx x xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx &xx; 1 %)
Podle xxxxxx xxxxxxxx xx xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 500 ml x přesností xx 0,01 g xxxxxx 5 až 40 x vzorku x xxxxx se 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.8). Na baňku xx 15 xxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx na třepačce xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx amprolia xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx (viz xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx přefiltruje přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Podle obsahu xxxxxxxx se xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 x xxxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni (4.4) xxxx xx 1 hodinu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou míchačkou (4.5). Alikvóta xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx amprolia xxxx 0,5 x 2 μx/xx a xxxxxxx xx. 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Stanovení XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx; lze xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 mm x 4 mm, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μm xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 1,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx konstantních výšek (xxxxx) píku a xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky
Každý kalibrační xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx tak, xx xx na pořadnici xxxxxxx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx množství xxxx xxx nástřik xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x vyjádření výsledků
Ze xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxxxxxx křivky (5.3.2) xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx w x xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · X · x / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx extrakční xxxxx xx xxxxxxx x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx xxxxxx podle 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx x g
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx srovnávají xxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.2) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx vzorku (5.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3). Přidané množství xxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x xxxxxx extraktu xxx xxx xxxxxxxx xxx výška xxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx neměla xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx amprolia x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka xxx xxxxxxxxx absorpci vzorku x standardního xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx určena xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx činí ± 2 nm.
b) Xxxx 210 a 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 210 a 320 xx se xxxxxxx xxxxxxxx vzorku xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x téhož xxxxxx nesmí
- x xxxxxx amprolia mezi 25 xx/xx x 500 mg/kg xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x obsahu xxxxxxxx mezi 500 xx/xx x 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- x obsahu xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1000/xx překročit 7,5 % vyššího výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku by xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 1 xx 3), xxxxxxxxx krmivo (xxxxxx 4) a xxxxxx (xxxxxx 5). Výsledky xxxx xxxxxxx x xxxx uvedené xxxxxxx.
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Vzorek 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [mg/kg] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
CVr [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [mg/kg] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
CVR [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx vzorek xxxxxx, xxxxxx se pík xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx před píkem xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxx metody xx xx xxxxxxxxx x xxxxxx měly xxxxxxx. Xxxxxx-xx amprolium x xxxxxx xxxxxxxxxx kolonou (4.1.1) xxxxxxxx x xxxx xxxxxx, xx xx mělo xx 50 % acetonitrilového xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xxxxxxxx metanolem.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (c = 0,2 xxx/x) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 0,1 xxx/x) xxxxxx xxx 246 xx x 262 xx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 246 nm 0,84 x při 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx xx xxxx xxx xxxxx mobilní xxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx ambrolia xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx stanovení diclazurilu x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Princip
Po přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxx se xxxxxxxx extraktu xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx fází C 18. Xxxxxxxxxx ze x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxx. Xx odpaření xx zbytek xxxxxxxx x DMF/vodě. X xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx rozpustí x XXX/xxxx. Obsah xxxxxxxxxxx xx stanoví (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx vysoce účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x x použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.2 Xxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Acetonitril xxxxxxx xxx HPLC
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (XXX)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: diclazuril XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, zaručeně xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 ml se x xxxxxxxxx xx 0,1 mg xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxx xx x DMF (3.6), xxxxxx se DMF (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.8.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Odměrná xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx xxxxxxx odměrná xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx standardní xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 ml xx x přesností xx 0,1 xx naváží 25 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx se x XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx rysku a xxxxxxxx se. Odměrná xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx měsíc.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx převede 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx pro xxxxxxx, x/1000 xx/xx (p = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x mg/kg)
Do xxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x XXX (3.6) x ultrazvukové lázni (4.6), doplní XXX (3.6) po xxxxx x promíchá se. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.10 Kalibrační roztok, 2 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx se xxxxxxxxxx 2,00 xx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 ml XXX (3.6), xxxxxx xx xxxxx po rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Xxxx Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 ml xxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxxx xx.
3.13 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A: xxxxxx xxxxxx amonného x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 g xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) xx xxxxxxxx v 1000 xx vody x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: acetonitril (3.4)
3.13.3 Xxxxxx rozpouštědlo X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx třepačka
4.2 Xxxxxxxx xxx XXXX pro xxxxxxxxxxxx gradient
4.2.1 Separační xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx, xxxxxx 3 μm, 100 mm x 4,6 xx, xxxx. Xxxxxxxx ODS xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Ultrafialový xxxxxxxx s měnitelným xxxxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Vakuové xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xx xx provést xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Xxxxx vzorek xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by xxxxxx xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx bylo přidáno xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx obsah 1 xx/xx xx x 50 x xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, nechá xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx začne x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxxx adiční xxxxxxx. X xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx obohatí množstvím xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx již xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx zjistit xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy xxxxx objemu 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x naváží 50 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x baňka xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx na třepačce (4.1) x xxxx xx nechá 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx skleněné nádoby x zředí xx 20 ml xxxx. Xxxxx roztok se xx xx extrakční xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx pomocí xxxxx (4.5). Patrona xx vymyje 25 xx xxxxx z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 65 + 35 (X + X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x xxxxxxx standard xx xxxxxx 25 xx xxxxx x extrakční xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Xxxx xxxxxx xx v xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °C x xx sníženého xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 1,0 xx XXX (3.6), xxxxx se 1,5 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.4) x xxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 ml xx x přesností na 0,001 x xxxxxx 1 x vzorku. Xxxxx xx 1,00 xx interního standardního xxxxxxx (3.9.3) a 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx přes xxx protřepává xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx stát. Xxxxxxxx 10000/p xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx v mg/kg) xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx kulaté baňky xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx odparce (4.3) xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °X xxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x 10,0 xx XXX (3.6), přidá xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Poté xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx parametry, xxxxx vedou xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 xx x 4,6 mm, náplň Xxxxxxxx XXX, 3 μx, xxxx podobný xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx fáze: |
Eluční xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx octanu amonného x tetrabutylamoniumhydrosíranu |
|
Eluční xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Druh xxxxx: |
— lineární gradientová xxxxx |
|
|
— xxxxxxx xxxxxxxx: X + B + X = 60 + 20 + 20 (X + X + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx eluce 30 minut xx: X + B + X = 45 + 20 + 35 (X + X + X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Průtoková rychlost: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx délka xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu a xxxxxxxxx standardu.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku
Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx střední xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx a interního xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Krmiva
Obsah xxxxxxxxxxx x (mg/kg) xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · hd,c · Jd,c · 10 V / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,c = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x kalibračním xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx v μx/xx (3.10)
x = navážka xxxxxx v x
X = objem extrakční xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = hd,s · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 0,02 X · x / x [mg/kg]
kde
hd,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hd,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx interního standardu x kalibračním xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
m = xxxxxxx xxxxxx x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx v xxxxxxx
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo x xxxxxxxx diodového xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxxx xxxxxx upravenému xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx výška xxxx diclazurilu x xxxxx xxxx interního xxxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx diclazurilu xxxx xxxx standardu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x xxxx než ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array detekce
Výsledky xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx chromatogramu xxxx souhlasit x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx detekci xxxx oblast xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 nm xx spektrum xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry není xx žádném místě xxxxx než 15 % xxxxxxxx standardního xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxx extraktu xxxxxx xx čele, xxxxxxx x týlu xxxx xxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxx mezi oběma xxxxxxx není xx xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx spektra xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx výsledku x xxxxxx diclazurilu xxxx 0,5 xx/xx a 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx by procentní xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx analýzy
Při xxxxxxxx xxxxxxx bylo 5 vzorků xxxxxxxx 11 laboratořemi. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx ze xxxx xxxxx xxxxxxx, x xxxxx jedna xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (X 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx hotová xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx pověřeny, xxx xxxxx ze xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx dvakrát. (Přesnější xxxxx o této xxxxxxxx analýze viz Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, s. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 A 100 |
Xxxxxx 2 X 100 |
Xxxxxx 3 L 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Vzorek 5 K 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [mg/kg] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
CVr [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx obsah [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Poznámky
Musí být xxxxxx prokázáno, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx x lineární oblasti xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx x přípravcích. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx x poté xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X krmiv se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxxx v xxxxxx x xxxxxx hlinitým. X premixů x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu přímo xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx vysoce účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenou fází x použitím ultrafialového xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Metanol
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.3 Kyselina xxxxxx, x = 100 %
3.4 Oxid hlinitý: xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x acetonitrilu 1 + 1 (V + X)
500 xx xxxxxxxx (3.1) se xxxxx x 500 xx acetonitrilu (3.2).
3.6 Xxxxxxxx octová, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.3) xx xxxxx xx 100 ml xxxx.
3.7 Octan sodný, XX3XXXXx
3.8 Voda xxxxxxx xxx XXXX
3.9 Octanový xxxxxxx xxxxxx, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x octanu xxxxxxx (3.7) xx rozpustí x 700 ml xxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx pH xx 6,0. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky objemu 1000 xx, doplní xx xxxxx (3.8) xx xxxxx a xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xx xxxxx xx 175 xx acetonitrilu (3.2). Xxxxxx se přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,22 μx (4.5) x xxxxx xx xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx substance:
Carbadox, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, N4-dioxid, E 850
3.11.1 Základní standardní xxxxxx carbadoxu, 100 μx/xx (viz xxx 5. Xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx carbadoxu (3.11) x x ultrazvukové xxxxx (4.7) se xxxxxxxx ve směsi xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx roztok xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) po rysku x xxxxxxxx se. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x hnědého xxxx) a xxxxxxxx xx x chladnici. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx se xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1). Přidá xx xx 30 xx xxxx, xxxxxx xx xx rysku xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu x xxxxxxxx xx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 μg xxxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx připravovat xxxxxxx xxxx použitím.
Poznámka:
Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx méně xxx 10 xx/xx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx vody x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + X)
300 xx xxxx xx xxxxx xx 700 ml xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, např. Whatman XX/X nebo xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx kolona (xxxxx 300 xx 400 xx, xxxxxxxx přibližně 10 xx) x xxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx použít x xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx; x xxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx vloží xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxx HPLC xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx objemy 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx chromatografii s xxxxxxxxx xxxx, zrnění 10 μx, 300 xx x 4 xx, xxxxxx materiálem X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx rozsahem xx 225 do 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μm
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx. Všechny xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx. xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx fólií.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx měl provést xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx přítomny ani xxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx nebo rušící xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx kterému bylo xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství carbadoxu xx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx obsah 50 mg/kg se 5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1) xxxxxxx do Erlenmayerovy xxxxx objemu 200 xx. Roztok xx x proudu xxxxxx xxxxxx na přibližně 0,5 ml. Xxxxx xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 10 minut xxxx, než se xxxxx s xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx carbadoxu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx již xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 200 xx xx s přesností xx 0,01 x xxxxxx 10 g xxxxxx. Xxxxx xx 15,0 ml xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxx xx 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce nebo xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx sklovláknitý xxxxxxxx filtr (4.2) x xxxxx je xxxxxxxxxx x xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx xx x přesností na 0,001 g xxxxxx 1 x nemletého xxxxxxx. Přidá se 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx a xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx papírový xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxx xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx by měla xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí xxxx 0,45 μx (4.6) x poté xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (&xx; 2 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 250 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 0,2 x xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 45,0 xx vody, promíchá xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 105,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5). Uzavřená xxxxx se xx 15 xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.7) a xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx míchá magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2). Alikvóta filtrátu xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.12), aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx carbadoxu xxxx 10 a 15 μg/ml (pro 10 % xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí xxxx 0,45 μm (4.6) x xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.3) se vpraví 4 x xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx kolony s xxxxxx hlinitým xx xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x xxxxx 2 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx xx zachycuje, xxxxxxxx x nich xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx (4.6) a xxxx se použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx použít xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke srovnatelným xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx C18, 10 μm
Mobilní fáze (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + V)
Průtoková xxxxxxxx: 1,5 xx 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nástřikem xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Kalibrační xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.11.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxxxxxxxx koncentracích. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx tak, že xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx střední výšky (xxxxxx) píků a xx abscise jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v μx/xx.
5.4.3 Roztok xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx [(5.3.2) xxx krmiva, (5.2.2) xxx xxxxxxx x (5.2.3) xxx přípravky] xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků
Ze xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx carbadoxu x xxxxxxx vzorku xx xxxxx kalibrační křivky (5.4.2) stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Krmiva
Obsah xxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · X1 / x [mg/kg]
kde
J = xxxxxxxxxxx carbadoxu x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) v μx/xx
X1 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 xx)
x = navážka xxxxxx v x
6.2 Xxxxxxx a přípravky
Obsah xxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 · x / x [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x extraktu xxxxxx (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μg/ml
V2 = xxxxx xxxxxxxxx směsi (xx. 50 ml xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Kontrola xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx analytů xxx xxxxxxxx kochromatografií xxxx xxxxxx diodového xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx srovnávají xxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2.). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx obsahu carbadoxu x extraktu vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx píku xxxxxxxxx. Xxxxx píku x xxxxxxxxx xxxxx xx se xxxxxx xx xxxxx původního xxxx carbadoxu v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx absorpci xxxxxxx xxxxxx a standardu xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx x oblasti, xxxxx xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx oblast xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 225 x 400 xx se spektrum xxxxxx a standardní xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oblasti mezi 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku na xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx vzorku xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx splněno, jestliže xxxxxx jsou xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % vyšší xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 6 krmiv, 4 xxxxxxx x 3 přípravky xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxxx (Přesnější xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxxxx x níže uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx laboratoųķ
N: xxxxx xxxxxxxxxżxx xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ koeficient opakovatelnosti
SR: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Výsledky hromadné xxxxxxx x xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Vzorek 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
sr [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx hodnota [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx obsah [g/kg] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |