Xxxxx Xxxxxxxx Komise
ze xxx 15. června 1971,
xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxx
(71/250/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx pro xxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxx [1], x xxxxxxx xx článek 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxx kontrole xxxxx byly xxxxxxxxx xxx odběry vzorků x xxx xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx předepsaných xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xxxxx, aby xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxxx zavedeny xx xxxxxxxx; xx xxxxxxxx xxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx, xxxxxxx, uhličitanů, xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x HCl, xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxxxxxx x močoviny, xxxxx x stanovení alkaloidů x xxxxxx x xxxxxxxx ureázy x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ze xxxx, znamená xxxxx xxxxxx xxxxxx procesu;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx úřední xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx kyanovodíku, xxxxxxx, xxxxxxxxxx, popelovin, popela xxxxxxxxxxxxx x XXX, xxxxxx x chloridech, xxxxxxxx silice, xxxxxxx, xxxxxxxx, sodíku, cukrů, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxxx v lupině x aktivity ureázy x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx, xxxx xxx prováděny xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxx směrnici.
Článek 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 1. xxxxxxxx 1972. Xxxxxxx x xxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 15. xxxxxx 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Xxxxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
PŘÍLOHA
METODY ANALÝZ SLOŽEK XXXXX
1. ÚVOD
Metody xxxxxx xxxxxx xxxxx jsou xxxxxxxxx použitelné xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx směsi. Xxxxxxx, xxxxxxx krmiva, xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx speciální, xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro analýzu. Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx" při popisech xxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx složky xxxxxx xxxxx být xxxxxxx dvě nebo x více xxxxx, xxx výběr příslušné xxxxxx musí xxx xxxxxxxx xx dané xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. X tomto xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x příslušném xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx byla xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx určitá xxxxx- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x tom xxxxx, v xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxx zajištění xxxxxx xxxx požadavků xx xxxxx xxxxxxxx vzorek xx dva xxxx. Xxxxx díl zůstane x xxxxxxxx xxxxx x xxxxx díl xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx analýzu xxxxx:
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx promísení xxxxxx na xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx rozdělí xxxxxx xxxxxx mechanického xxxxxxxxx xxxx ručně. X xxxxxxx ručního xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx x odebírat xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx díl xxxxxx xxxxxxxxx 100x x xx-xx to xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxx, xxx vzorek xxxxxx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxx 1 xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxx velmi xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx, xxx xxx xxxx xxxx xxxxxxx redukována xx 8–12 %. Xxx tento xxxx xx xxxxx sušit xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxx x xxxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx metod xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx ty, xxxxx xxxxxxxx speciální xxxxxxxxx. Není zapotřebí xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxx xxxxx xxxxxx zkušebních xxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx nebo xxxxxxxxx, xxxx se xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx, xxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxx jeho xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx průměrná xxxxxxx xxxxxxx nejméně xx xxxx xxxxxxx. Není-li xxxxxxxxx xxxxx, výsledek xx vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxx, x xxxxx xxxxx do xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXX.
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje stanovit xxxxxxxx xxxxxxxxxxx volného x xxxxxxxx, xx xxxxx glykosidů xxxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx semene, xxxxxxxxx mouky x x xxxxxxxxx druhů xxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxx ve vodě. Xxxxxxxxxx xx uvolňován xxxxxxxxx enzymů, vodní xxxxx xx předestiluje xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxx xxxxxxxx xx oddělí xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného.
3. Xxxxxxx.
3.1 Suspenze xxxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxx se 20 xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xxxx 37–40 °X xxxxx. X xxxxxxxx Xx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, zda x 10 xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx popisu xxxxxxxxx v bodě 5, poslední xxxxxxxx.
3.2 10 % xxxxxx (xxxxx/xxxxxx – dále xxx x/x) octanu xxxxxxx, neutrálního xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (např. silikon).
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx, x: 1,40.
3.5 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 0,02 N.
3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (rhodanidu) xxxxxxxx: 0,02 X.
3.7 Xxxxxxxx roztok síranu xxxxxxxxxxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxx (xxxxxx), x: 0,958.
4. Přístroje.
4.1 Xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 38 °X.
4.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx vodní xxxxx xxxxxxxx kondenzátorem xx xxxxxxxxxx nástavcem.
4.3 Xxxxx x xxxxxxxx 1000 xx s plochým xxxx x zabroušenými xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxxx kalibrovaná xx 1/20 xx.
5. Xxxxxx.
Xxxxxxx 20 x xxxxxx ± 5 xx, vložit do xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx dnem, přidat 50 ml vody x 10 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1). Zazátkovat xxxxx a zahřívat x xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě 38 °X. Potom xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx 80 xx xxxx, 10 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3).
Xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx 100 °X. Xxxxxxxxxxxx 200 xx 300 xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx procházejícím baňkou, xx xxxxxxxxx mírným xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 N (3.5) x xxxxxx xx xxxxxxxx dusičné (3.4). Xx třeba xxxx, xxx nástavec xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx Erlenmeyerovy baňky xx 500 ml xxxxxxx baňky, xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx, zamíchat x xxxxxxxxxxxx. Odebrat 250 xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného 0,02 X (3.6), xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx po 1/20 xx.
Xxxx-xx xx potřebné, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxxxx mandlí (3.1) – xxx xxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxx hodnotu xx xxxxxx spotřebovaného xxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx XxXX2 0,02 X odpovídá 0,54 xx XXX. Výsledek xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx obsahuje xxxxx množství xxxxxxx (xxxx. xxxx), xxxxxx xx černá xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, která xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dusičnanu stříbrného 0,02 X, jehož xxxxx xxxx xxx xxxxxxx z objemu xxxxxxxxx xxx výpočet xxxxxx XXX. Xxx xx xxxx xxxxx, xx xxxxx postupovat xxxxx:
Xxxxxx xxxxxxxxx, která xx xx xxxxxx, 50 xxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxx xxx xx rozpustil kyanid xxxxxxxx. Promýt zbytek xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxx stanovit xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx hodnotu xx xxxxx ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X.
Xxxxx XXX ve xxxxxx xxxx být xxxxxx určen xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxx dusičnou.
3. XXXXXXXXX XXXXXX VÁPNÍKU.
1. Xxxx x xxxxxx.
Xxxxxx umožňuje xxxxx celkový xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx sírové. Xxxxxxx se kyselina xxxxxxxxx, xxxxx se xxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Činidla.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx), x. x., x: 1,14.
3.2 Xxxxxxxx dusičná, x. a., x: 1,40.
3.3 Xxxxxxxx sírová, x. a., x: 1,13.
3.4 Xxxxxxx (čpavek), x. a., x: 0,98.
3.5 Xxxxxxx, nasycený xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x. x.
3.6 30 % roztok (w/v) xxxxxxxx xxxxxxxxx, x. x.
3.7 5 % xxxxxx (w/v) chloridu xxxxxxxx, x. x.
3.8 0,04 % xxxxxx (x/x) zeleného bromokresolu.
3.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X.
4. Xxxxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx pícka xx xxxxxxxxxx cirkulací x termostatem.
4.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx na žíhání.
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx kelímky, x xxxxxxxxxxx G4.
5. Xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x xxxxxx (v xxxxxxx xxxxxxx x xxxx), ± xxxxx xx. Žíhat při xxxxxxx 550 °C x vložit popel xx 250 ml xxxxxxx.
Xxxxxx 40 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), 60 xx xxxx x několik kapek xxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxx do varu x udržovat v xxxx varu po xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx, xxxxxxx obsah xxxxx až x xxxxx, xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx.
X použitím xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx 10–40 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu x xxxxxx xx xx baňky xx 250 ml. Xxxxxx xxxxx ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxx chloridu amonného (3.7).
Xxxxxxx vodou xx xxxxxxxxx 100 ml. Xxxxxxx xx xxxx, xxxxxx osm xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zeleně (3.8) x 30 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, rozpustit xx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
Za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xX 4,4–4,6, to znamená, xx xxxxxxxxx změní xxxxx. Xxxxxx kádinku xx xxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx tam xx xxxx xxxxxxx xxxxx xxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx mohla xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxxx obsah hodinu xxxxx a pak xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X4.
Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx je xxxxxxxx xxxxxxxxx amonného úplně xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx vodě xxxxxxx, xx xxx xxxxxxx jsou dostatečně xxxxxx).
Xxxxxxxxx sedlinu xx xxxxxx v 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x doplnit xxxxxxx xx xx přibližně 100 ml. Zvýšit xxxxxxx na 70–80 °X x xxxxxxxx xx kapkách xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx se objeví xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků.
Jeden xx xxxxxxxxxxxx draselného 0,1 X xxxxxxxx 2,004 xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx vyjádří jako xxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx.
7.1 Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx: Přefiltrovat xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxx při xxxxxxx 550 °C x platinovém xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx zbytek x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.3.), xxxxxxx xx xxxxx, xxxxx žíhat xxx xxxxxxx 550 °C x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx X xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, alikvotní xxxxx xxxxxx xxxxxxx = X x 0,2944.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx látek, xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. V případě xxxxx, xxxx např. xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, které xx x kyselině xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, je xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx alkalickým xxxxxxxx: Xxxxxxxx promíchat vzorek xxx analýzu x xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx pětinásobku jeho xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xx stejných dílů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxx xxxxx roztavena. Xxxxxxxxx a rozpustit x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxx xx vzorek xxxxxx xxxxx hořčíku, xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
4. STANOVENÍ XXXXXX UHLIČITANŮ.
1. Účel x rozsah.
Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovit obsah xxxxxxxxxx xx většině xxxxx xxxxxxx vyjadřované xxxx uhličitan vápenatý.
Nicméně, x některých xxxxxxxxx (xxxx. x uhličitanu xxxxxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx metoda.
2. Xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx kysličník xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx trubici x xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x.x., xxxxx xxxxxxxx je xxxxx x xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Činidla.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, h: 1,10.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx, x. x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 X, xxxxxxxx methylovou xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx Xxxxxxxxx-Xxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx.
Xxxxx obsahu xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx:
0,5 x u xxxxxxxx obsahujících 50–100 % xxxxxxxxxx vyjádřených xxxx uhličitan xxxxxxxx,
1 x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 10–50 % xxxxxxxxxx xx formě xxxxxxxxxx vápenatého,
2–3 g x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx (4) xxxxxxxxx vybaveného malou xxxxxxx z nerozbitného xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x xxxxxx baňku x xxxxxxxxxx. Otočit xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), která xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x xxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, vyrovnat xxxxxxx xxxxxxxx x nulovou xxxxxxx. Otočit xxxxxx (5) xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx (1) x (3) x xxxxxxxxxx zda hladina xx na xxxxxx xxxx.
Xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx nahýbáním baňky. Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (2). Xxxxxx xxxxxx (4), xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxx xx se xxxxxxxx xxxxx dostane xx xxxxxxx hladinu x xxxx xxxxxxxxx (1 x 2). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx, až xx množství xxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx x 0,5 x uhličitanu xxxxxxxxxx (3,2,).
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
X × 100 / T × 2X
X = xx XX2 xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx
X = xx XX2 xxxxxxxxxx x 0,5x XxXX2, x.x.
X = hmotnost xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
7. Poznámky
7.1 Jestliže xxxxxxx vzorku xxxx xxxx xxx xxx xxxxx, nejprve xxxxx 15 xx destilované xxxx xx xxxxx (4) a promíchat xxxx xxxxxxxxx zkoušky. Xxxxxx xxxxxx množství xxxx x pro xxxxxxxxx test.
7.2 Jestliže xxxxxxx přístroj má xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx Scheibler-Dietrich, xxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku x x kontrolní xxxxx, xxxxx i xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
XXXXXXXX XXXXX SCHEIBLER-DIETRICHA PRO XXXXXXXXX CO2
5. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX XXXXXX.
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx určit xxxxx hrubého xxxxxx x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx 550 °C; xxxxx xx xxxxxx.
3. Xxxxxxx.
20 % roztoku (x/x) xxxxxxxxx amonného.
4. Přístroje.
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx.
4.3 Žíhací xxxxxxx x platiny xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x zlata (10 % Xx, 90 % Xx) buď xxxxxxxxx (60 x 40 x 25 xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–70 xx, xxxxx 20–25 mm).
5. Xxxxxx.
Xxxxxx 5 x ± 1 mg xxxxxx (2,5 g x případě látek, xxxxx mají xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx objem) x vložit xx xxxxxxx na žíhání, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx zahřáté xx 550 °X ± 5 °X. Xxx xxxx teplotě xxxxxxxx až vznikne xxxx, xxxxx xxxx xxxx načervenalý popel, xxxxx xx zdá xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx kelímek xx exsikátoru, nechat xxxxxxxxxxx a ihned xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx kelímku (xxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx.
7.1 Xxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxx zpopelňují, xxxx xxx xxxxxxxxx žíhán xxxxxxx po dobu xxx hodin. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx 20 % xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (opatrně, aby xxxxxxx k xxxxxxxx xxxxxx anebo ke xxxxxxx hrudek). Xx xxxxxxxx x sušárně xxxxxxxxxx v žíhání. Xxxxxxxx postup podle xxxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
7.2 X xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx popsaný x xxxx 7.1, xxxxxxxxxx xxxxx: Po xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx vložit xxxxx xx horké vody x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxx, xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx kelímku. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx, opět žíhat x xxxxx zvážit.
7.3 X případě xxxxx x tuků xxxxxx xxxxxx přibližně 25 x xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx zapálením xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx papíru. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx a xxxxxx xxxxx xxxxxx x bodu 5.
6. XXXXXXXXX XXXXXX POPELA XXXXXXXXXXXXX X KYSELINĚ XXXXXXXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx.
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxx být xxxxxxx xxx metody, jejichž xxxxx závisí xx xxxxx xxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: Použitelná pro xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx krmiva x xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
1.2 Xxxxxx X: Xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx krmiva x xxxxx, jakož x xxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X převyšuje 1 %.
2. Princip.
2.1 Xxxxxx X: Xxxxxx xx xxxxxxxxx, popel xx xxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x zvážen.
2.2 Xxxxxx B: Xx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx, xxxxxx spálen na xxxxx x xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 3 X.
3.2 20 % xxxxxx (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxxx.
3.3 1 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx..
4.2 Xxxxxxxxxx muflová xxxxx s xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x platiny nebo xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx (10 % Xx, 90 % Xx), xxx xxxxxxxxx (60 x 40 x 25 xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–75 mm, xxxxx 20–25 xx).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx A
Vzorek xx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxx x uvedené xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx do 250–400 ml xxxxxxx x přelít ho 75 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 3 N (3.1). Xxxxxx xxxxxxx xx xxxx a xxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx popele xxxxxx papírový xxxxx x promývat xxxxxx xxxxxx vodou xxx xxxxxx, až kyselá xxxxxx xxx xxxx xxxxxx. Vysušit filtr xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx kelímku x xxx teplotě xxxxxxxxx 550 °C, xx xxxxx než 700 °X. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxx.
5.2 Xxxxxx B
Navážit 5 x xxxxxx ± 1 xx a xxxxxx do 250–400 xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx xxxx a 25 xx xxxxxxxx chlorovodíkové, 3 X (3.1), xxxxxxxx x xxxxxx xx ustane xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxx chlorovodíkové 3 N (3.1). Xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x pak xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx ji x xx xx dobu xxxxxxx minut, xx. x xxxx, xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx, xxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx škrob, který xx xxxx být xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx filtr x xxxxxx xxxxx 50 xx xxxxx xxxx (viz xxxxxxxx 7). Xxxxxx filtr xxxxxxxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx xx žíhání, xxxxxxx x spálit xxx xxxxxxx minimálně 550 °X x xxx. 700 °X. Xxxxxxx popel xx 250–400 ml xxxxxxx xx použití xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 3 X (3.1). Xxxx pak xxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočítá se xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Poznámka
Jestliže xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx znovu x náhradou 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 3 X (3.1) 50 xx 20 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a promýt xxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3).
7. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX X XXXXXXXX.
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx, které xxxx xx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx použitelná pro xxxxxxx druhy xxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxx xx rozpustí xx xxxx. Jestliže xxxxx xxxxxxxx organickou xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx. Roztok je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného na xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X.
3.2 Xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 N.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx-xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx, x: 1,38.
3.5 Diethylether x.x.
3.6 Xxxxxx x.x.
3.7 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: Xxxxxxxxx xx xxxx 24 x xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx (CH3 XXX)2 · 2X2X x 3 g xxxxxx kyseliny octové. Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml.
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: Xxxxxxxxx xx vodě 10,6 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4 Fe (XX)6 · 3H2O. Doplnit xxxxx xx 100 xx.
3.9 Xxxxxxx xxxx x.x. xxx chloridů x chloridy xxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx (otáčivá bubnová xxxxxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx roztok jak, xx uvedeno x xxxxxxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 nebo 5.1.3.
Současně xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx vzorku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx.
5.1.1 Xxxxxx xxx organické xxxxx
Xxxxxxx s přesností xxxxxxx mg xx xxxx xxx 10 x vzorku, který xxxxxxxxxx xxxx xxx 3 x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx 400 ml xxxx xx 500 xx xxxxxxx baňky xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 °X. Xxxxxx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxx, xxxxxxxxx a filtrovat.
5.1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, kromě xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.1.3.
Xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x vzorku ± xxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx aktivního xxxx xx 500 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxx 400 xx xxxx teplé xxxxxxxxx 20 °C x 5 xx činidla xxxxx Carreze X (3.7). Zamíchat a xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxx Carreze XX (3.8). Xxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx x míchačce, xxxxxxx xxxxxxxx k xxxxx, xxxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxx opracovaná xxxxxx, lněné pokrutiny, xxxxx moučka, směsi x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x jiné xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx nebo xxxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxxx).
Xxxxxxxxx roztok xxxxx popisu x xxxx 5.1.2, xxx xxxxxxxxxxx. Dekantovat (x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx 200 ml xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx (3.6) x xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x rysce. Xxxxxxxxx a filtrovat.
5.2 Xxxxxxxxx
X xxxxxxxx pipety xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx 25 xx 100 xx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxx), který xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxx. 5.1.1, 5.1.2 x 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 150 ml xxxxxx (Xx). X xxxxxxx xxxxxxx rozředit vodou xx xxxxxxxxx 50 xx, xxxxxx 5 xx xxxxxxxx dusičné (3.4), 20 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx nula. Byretou xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.2) xxx, aby xx xxxxxx xxxxxxxx 5 xx. Xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.5) x xxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu stříbrného xxxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného xx xxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxx xxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
x = 5,845 (X1 – X2) xx
xxx:
X1 = xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 Xx
X2 = xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného 0,1 X xxxxxxxxx xxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx byl xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxx xxxxxxx x xxxxxx (V1 – X2).
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxx xxxx xxx rovněž xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 V xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
7.3 X xxxxxxx xxxx moučky xxxxxxx může být xxxxxxxxx Xxxxxxxx metodou.
8. XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX XXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx Xxxxxxxx x Xxxxxxx a x xxxxxxx směsích, xxxxx xx obsahují. Xxxxxx xxxxxxxxx allyisothiokyanátu xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx olej xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx x ethanolem x xxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného, potom xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx. Přebytek xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx hořčice. (Xxxxxxxx xxxx).
3.2 95–96 % ethanol (x/x).
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Čpavek, x: 0,958.
3.5 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X.
3.6 Xxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx 0,1 N.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxx, x: 1,4.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx železitoamonného.
4. Přístroje
4.1 500 ml baňky x plochým dnem x xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx spojený x xxxxxxxxx x zařízením xxx zamezení strhávání xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx 10 x xxxxxx ± xxxxx mg, xxxxxxx xx xxxxx 500 xx x plochým xxxx x xxxxxx xxx xxxxx jemně xxxxxx xxxx xxxxxxx (3.1) – xxxxx xxxxxx. Xxxx přidat 200 xx xxxx x xxxxxxx 20 °X. Zazátkovat baňku x ponechat xxx xxxxxxx 20 °X xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx hodiny. Xxxxxx 40 xx xxxxxxxx (3.2) a xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky x xxxxxxx 20 xx xxxxxx (3.4). Konec xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx ponořen xx xxxxxxxx. Xxxxxx do xxxxxxx xxxxxx 50 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X (3.5) – nebo x xxxx, bude-li xxxxxxxxx. Na xxxxxxxx xxxxx umístit xxxxx xxxxxxx a směs xxxxxxxx na horké xxxxx lázni xx xxxx jedné xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxxxxx x filtrovat. Xxxxxxx 100 xx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxx (3.7) a xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 X (3.6).
Xxxxxxx xxxxx xxxxx x použitím xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx gramy jemně xxxxxx xxxx xxxxxxx, x vynecháním xxxxxx xxx xxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx množství roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx spotřebovaného xxxxxxx x roztoku. Obdržená xxxxxxx xxxxx počet xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx XxXX3 0,1 X xxxxxxxx 4,956 xx allyisothiokyanátu. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
9. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 0,5 % xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx vystaví xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxxxxx xxxxxxx nedotčenou. Xx xxxxxxxx x přefiltrování xx xxxxx laktózy xx xxxxxxxx stanoven xxxxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx kvasinek Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx 25 x xxxxxxxxx droždí xx 100 xx xxxx. Xxxxxxxx vydrží x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
3.2 Carrezovo xxxxxxx I: Rozpustit xx vodě 24 x octanu xxxxxxxxxxx Xx (XX3 X00)2 · 2X2Xx 3 x ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx vodou xx 100 xx.
3.3 Xxxxxxxxx činidlo XX: Xxxxxxxxx xx vodě 10,6 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx (XX6) 3X2X. Xxxxxxx vodou xx 100 xx.
3.4 Luffovo-Schoorlovo xxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx míchání xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx roztoku xxxxxxxxxx sodného (3.4.2). Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, (3.4.1) a xxxxxxx vodou do xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxx noc usadit x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Cu 0,1 N; Xx2 XX3 2 N). Xxxxxx xx měl xxx xX přibližně 9,4.
3.4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 25 x xxxxxx měďnatého, x.x. Cu XX4 · 5X2X, xxxxxxxx xxxxxx, xx 100 xx vody.
3.4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: Rozpustit 50 g kyseliny xxxxxxxxx, x.x. X6X6X7 · X2X x 50 ml xxxx.
3.4.3 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx 143,8 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x přibližně 300 xx teplé vody. Xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
3.6 30 % xxxxxx (x/x) xxxxxx sodného.
3.7 Xxxxxxxx sírová 6 X.
3.8 Roztok thiosíranu xxxxxxx 0,1 X.
3.9 Xxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxxx 5 g xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 30 xx vody xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxx minuty, nechat xxxxxxxxxxx x bude-li xxxxx, přidat 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
Vodní xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 38 °X – 40 °X.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx 1 x xxxxxx ± 1 xx x xxxxxxx tuto xxxx xxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx. Xxxxxx 25–30 xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx na třicet xxxxx a xxx xxxxxxxx xx přibližně 35 °X. Přidat 5 xx suspenze xxxxxxxx (3.1) x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx po xxxx xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx 38–40 °X. Xxxxxxxxx na xxxxxxxxx 20 °X.
Xxxxxx 2,5 xx činidla xxxxx Xxxxxxx X (3.2) x xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx 2,5 xx činidla xxxxx Carreze XX (3.3) a xxxxx xxxxxx xxxxxx míchat. Xxxxxxx xxxxx na 100 xx, zamíchat x přefiltrovat. S xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx filtrátu, xx xxxxx xxx 25 xx, xxxxx pokud xxxxx obsahuje 40 xx 80 xx xxxxxxx, a xxxxxxx xx xx 300 xx Erlenmeyrovy xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).
Xxxxxxxxx obsahu laktózy xxxxx Luffa-Schoorla: Přidat xxxxxx 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x dvě xxxxxxx xxxxx (3.5). Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxxx tekutinu xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx minut. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx drátěnou xxxxxxx x xxxxxxxxx 6 xx otvorem, xxx xxxxxx xxx zapálen xxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxx dno Erlenmeyrovy xxxxx. Připevnit xxxxxx xxxxxxx k Erlenmerově xxxxx. Vařit xxxxxx xxxxx minut. Ihned xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x přibližně xx xxxx minutách xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) a xxxxx xxxx (xxxxx – xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxx 25 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx 6 X (3.7). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N (3.8) xx xx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx titraci x xxxxxx xxxxxxxxx směsí 25 ml Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a 25 xx vody, xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) a 25 ml kyseliny xxxxxx 6 N (3.7), bez povaření.
6. Xxxxxxx výsledků
S použitím xxxxxxxxx xxxxxxx stanovit xxxxxxxx laktózy x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 X.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
X xxxxx obsahujících xxxx xxx 40 % xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx
xx Xx2X2X3 0,1 X, dvě min. xxxxxxxxx, 10 xxx. xxxxxx
|
Xx2X2X3 |
8126Xxxxxxx, xxxxxxxx invertní xxxxx X8X12X6 |
Xxxxxxx C8H12O11 |
Maltóza X12X22X11 |
Xx2X4X3 0,1 N |
|||
|
Ml |
Mg |
rozdíl |
mg |
rozdíl |
mg |
rozdíl |
ml |
|
1 |
2,4 |
2,4 |
3,6 |
3,7 |
3,9 |
3,9 |
1 |
|
2 |
4,8 |
2,4 |
7,3 |
3,7 |
7,8 |
3,9 |
2 |
|
3 |
7,2 |
2,5 |
11,0 |
3,7 |
11,7 |
3,9 |
3 |
|
4 |
9,7 |
2,5 |
14,7 |
3,7 |
15,6 |
4,0 |
4 |
|
5 |
12,2 |
2,5 |
18,4 |
3,7 |
19,6 |
3,9 |
5 |
|
6 |
14,7 |
2,5 |
22,1 |
3,7 |
23,5 |
4,0 |
6 |
|
7 |
17,2 |
2,6 |
25,8 |
3,7 |
27,5 |
4,0 |
7 |
|
8 |
19,8 |
2,6 |
29,5 |
3,7 |
31,5 |
4,0 |
8 |
|
9 |
22,4 |
2,6 |
33,2 |
3,8 |
35,5 |
4,0 |
9 |
|
10 |
25,0 |
2,6 |
37,0 |
3,8 |
39,5 |
4,0 |
10 |
|
11 |
27,6 |
2,7 |
40,8 |
3,8 |
43,5 |
4,0 |
11 |
|
12 |
30,3 |
2,7 |
44,6 |
3,8 |
47,5 |
4,1 |
12 |
|
13 |
33,0 |
2,7 |
48,4 |
3,8 |
51,6 |
4,1 |
13 |
|
14 |
35,7 |
2,8 |
52,2 |
3,8 |
55,7 |
4,1 |
14 |
|
15 |
38,5 |
2,8 |
56,0 |
3,9 |
59,8 |
4,1 |
15 |
|
16 |
41,3 |
2,9 |
59,9 |
3,9 |
63,9 |
4,1 |
16 |
|
17 |
44,2 |
2,9 |
63,8 |
3,9 |
68,0 |
4,2 |
17 |
|
18 |
47,1 |
2,9 |
67,7 |
4,0 |
72,2 |
4,3 |
18 |
|
19 |
50,0 |
3,0 |
71,7 |
4,0 |
76,5 |
4,4 |
19 |
|
20 |
53,0 |
3,0 |
75,7 |
4,1 |
80,9 |
4,5 |
20 |
|
21 |
56,0 |
3,1 |
79,8 |
4,1 |
85,4 |
4,6 |
21 |
|
22 |
59,1 |
3,1 |
83,9 |
4,1 |
90,0 |
4,6 |
22 |
|
23 |
62,2 |
88,0 |
94,6 |
23 |
|||
10. XXXXXXXXX XXXXXX DRASLÍKU
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x popel xx xxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx x roztoku se xxxxxxx plamennou fotometrií xx xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxx x dusičnanu xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x.x., x: 1,12.
3.2 Chlorid cesný, x.x.
3.3 Xxxxxxxx hlinitý Xx (XX3)3 · 9 X2X, víceúčelové xxxxxxx.
3.4 Bezvodý xxxxxxx xxxxxxxx, x.x.
3.5 Pufr: Xxxxxxxxx ve xxxx 50 x xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x 250 g dusičnanu xxxxxxxxx (3.3), doplnit xx jednoho litru xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.6 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx: Rozpustit xx xxxx 1,907 x xxxxxxxx draselného (3.4), xxxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx. Uchovávat x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jeden xxxxxxxx xxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx porcelánové xxxxxxx pro xxxxxx, xxxxxxxx podle potřeby xxxxx.
4.2 Elektrická, muflová xxxxx x xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx se xxxxxx 10 x xxxxxx ± 10 xx, xxxxxx se xx xxxxxxx a xxxxxxxx tři hodiny xxx xxxxxxx 450 °X. Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx kvantitativně xxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 250–300 xx vody x xxx 50xx ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxx xxxxx ustane xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 90 °C x na xxxx xxxxxxx xxxxx po xxxx dvou xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx a přefiltrovat. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1 mg xxxxxxxx, xxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx 10 xx xxxxx (3.5), doplnit xxxxx x xxxxx x promíchat. V xxxxxxx vyšších xxxxxx xxxxxxxx, zředitt xxxxxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx uvedená xxxxxxx xxxxxx xxxx příklad xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxx:
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx (% X) |
Xxxxx ředění |
Alikvotní část xxxxxxx x xx |
|
Xx xx 0,1 |
— |
50 |
|
0,1 xx 0,5 |
— |
10 |
|
0,5 xx 1,0 |
— |
5 |
|
1,0 xx 5,0 |
1 : 10 |
10 |
|
5,0 xx 10,0 |
1 : 10 |
5 |
|
10,0 xx 20,0 |
1 : 20 |
5 |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxx xxxxx 768 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kalibrační xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx 10 xx standardního xxxxxxx (3.6) xx 250 xx odměrné xxxxx, doplnit k xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx xxxxx 5, 10, 15, 20 a 25 xx přesně. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx odpovídají xxxxxxxxxx množstvím draslíku xxxxx: 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 a 1 xx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx baňkou xxx xxxxxxxxxxxx roztoku. Xxxxxx 10 xx xxxxx (3.5) xx xxxxx xxxxx, xxxxxxx x rysce xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx tak xxx xx xxxxxxx v xxxxxxxx 5.1. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx koncentrace xxxxxxxx xx k xxxxxx 1 xx xx 100 xx xxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx vyjádří xxxxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku.
7. Xxxxxxxx
Xx vždy je xxxxx xxxxxxxx pufr (3.5) pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx prvků.
11. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx a popel xx rozpustí x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx značně xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Činidla
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x.x., x: 1,12.
3.2 Xxxxxxx cesný, x.x.
3.3 Dusičnan xxxxxxx Xx (XX3)3 · 9X2X, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxx, x.x.
3.5 Xxxx: Xxxxxxxxx xx xxxx 50 x chloridu cesného (3.2) x 250 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3), doplnit xxxxx xx xxxxx litr x promíchat. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.6 Xxxxxxxxxx roztok sodíku: Xxxxxxxxx xx vodě 2,542 x xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), přidat 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Jeden xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Kelímky na xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx fotometr.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx ± 10 xx. Xxxxxx xx xx xxxxxxx (4.2) x xxx teplotě 450 °X se xxx xxxxxx xxxx. Xx třeba se xxxxxxx přehřátí, protože xxxxx vzplanutí. Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 250–300 xx xxxx, x xxx 50 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx kysličníku xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx 90 °X xx xxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx, protřepat x přefiltrovat. Xxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky xxxxxxxxx xxxx filtrátu obsahujícího xxxxxxxxx 1 xx xxxxxx. Xxxxxx 10 xx xxxxx (3.5), xxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx. X xxxxxxx vyššího xxxxxx xxxxxx rozředit xxxxxx, který xx xxx analyzován, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx pufru.
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx přibližně 10 x.
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx vzorku (% Xx) |
Xxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xx |
|
xx do 0,1 |
— |
50 |
|
0,1 xx 0,5 |
— |
10 |
|
0,5 xx 1,0 |
— |
5 |
|
1,0 až 5,0 |
1 : 10 |
10 |
|
5,0 xx 10,0 |
1 : 10 |
5 |
|
10,0 xx 20,0 |
1 : 20 |
5 |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 589 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx 250 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 5, 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx příslušným xxxxxxxxx xxxxxx 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 x 1 xx. Xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx roztoku. Přidat 10 xx pufru (3.5) do xxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx x ryskám x xxxxxxxxx. Provést xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx 5.1. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx lineárně xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx k xxxxxx 1 xx xx 100 xx xxxxxxx
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 4 % sodíku, xx xxxxxxxxxx žíhat xxxxxx x kelímcích x víčky xx xxxx xxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx přidat xxxx, suspendovat xxxxx xxxxxx platinového drátku, xxxxxxx x xxxxx xxxxx po xxxx xxxx xxxxx v xxxxxxx s xxxxxx.
7.2 Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx, rozpustí xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
12. STANOVENÍ XXXXXX XXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxx xxxxx redukujících xxxxx, xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx ve xxxxx glukózy, xxxxx xxx je xx xxxxxx, xx formě xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95. Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx. Xxx xx to xxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx x xxxxx při xxxxxxxxxxxx výsledků.
2. Xxxxxxx
Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx zředěným xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxx Carrezovými činidly X x II. Xx odstranění xxxxxxxx, xxxxxxxx před x xx xxxxxxx xx xxxxxxx Luffovou-Schoorlovou metodou.
3. Xxxxxxx
3.1 40 % xxxxxxx (x/x), x: 0,948 xxx 20 °X, neutralizovaný xx xxxxxxxxxxxx.
3.2 Carrezovo činidlo X: Xxxxxxxxx xx xxxx 24 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn (XX3XXX)2 · 2H2O x 3 g xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxxxx vodou na 100 xx.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Xxxxxxxxx xx vodě 10,6 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4XxXX6 · 3H2O. Xxxxxxx xxxxx na 100 xx.
3.4 0,1 % xxxxxx (w/v) methyloranže.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 X.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 N.
3.7 3.7.Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X.
3.8 Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxx nalít xxxxxx kyseliny xxxxxxxxx (3.8.2) do xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxxx (3.8.1) x xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx litru. Xxxxxx xxxx noc usadit x pak xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx činidla (Xx 0,1 X, Xx2XX3 2 X). xX xxxxxx xxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxxx 9,4.
3.8.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: Rozpustit 25 x xxxxxx měďnatého, x.x., Xx SO4 · 5X2X, xxxxxxxx xxxxxx, xx 100 xx xxxx.
3.8.2 Xxxxxx xxxxxxxx citrónové: Xxxxxxxxx 50 g xxxxxxxx xxxxxxxxx, x.x., v 50 ml xxxx. X6X3X7 · X2X.
3.8.3 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx 143,8 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, x.x., x přibližně 300 ml teplé xxxx. Xxxxxx vychladnout.
3.9 Xxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 X.
3.10 Xxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxxx 5 x xxxxxxxxxxxx xxxxxx ve 30 xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx vařící xxxx. Xxx minuty xxxxx, nechat xxxxxxxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 10 xx jodidu xxxxxxxxxx xxxx stabilizátoru.
3.11 Xxxxxxxx xxxxxx 6 X.
3.12 30 % xxxxxx (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx vodě x xxxxxxxx.
3.14 3-xxxxxxxxxxx-1-01 (xxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx
Xxxxxxx (bubnová) xxxxxxxx: přibližně xx 35–40 ot./min.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx 2,5 x vzorku ± 1 mg a xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 200 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx po xxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx 5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxxxx míchat. Xxxxxx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.2) x znovu minutu xxxxxx. Xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 200 ml xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx polovinu xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Usazeninu xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 200 ml xxxxxxx xxxxx s xxxxxx xxxxx vody. Xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx k xxxxx, xxxxxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx, x po xxxxxxx, xxx stanovení xxxxxx všech xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx odebrat xxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx glukózy. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25 ml x xxxxxxxx xxxxx redukujících xxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx ve vzorku.
5.3 Xxxxxxxxx celkového xxxxxx xxxxx xx inverzi
S xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 50 xx roztoku x xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxx kapek roztoku xxxxxxxxxxxx (3.4), x xxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxxx míchání přidat xxxxxxxx chlorovodíkovou 4 X (3.5) až xx kapalina xxxxxx xxxxxx do červena. Xxxxxx 15 xx xxxxxxxx chlorovodíkové 0,1 X (3.6), ponořit xxxxx rychle xx xxxxxx vodní xxxxx x ponechat ji xxx třicet xxxxx. Xxxxxx vychladit na 20 °X x xxxxxx 15 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X (3.7). Xxxxxxx na 100 xx xxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx maximálně 25 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx. X případě potřeby xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Luffovou-Schoorlovou xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xx xx vhodné, xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx faktorem 0,95.
5.4 Xxxxxxx Luffovou-Schoorlovou metodou
S xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxx ho xx 300 xx Erlenmeyerovy xxxxx; přidat přesně 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku. Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx (3.13), xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx plamenem střední xxxxx x přivést xxxxxxxx do xxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx x přibližném xxxxxxx 6 xx, xxx kterou xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx tak, aby xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx Erlenmeyrovy baňky. Xxxxxxxx zpětný xxxxxxx x Xxxxxxxxxxxxx baňce. Xxxxx přesně xxxxx xxxxx a pak xxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx a xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx takto:
Přidat 10 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x ihned potom (xxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx vypěnění) xxxxxx 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 X (3.11). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X (3.9) xx xx objeví xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx směsí 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a 25 xx xxxx, xx xxxxxxx 10 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.11) – xxx xxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxx x xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx titrací xxxxxxxxx v xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
Xxxxxxxx se vyjádří xxxx procento vzorku.
7. Xxxxxxxx xxxxxxx
7.1 X xxxxxxx xxxxx bohatých xx xxxxxx nebo xxxxxx krmiv, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx 20 x xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx x 500 xx vody, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx hodinu na xxxxxxxx (bubnové xxxxxxxx). Xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx Carrez X x Xxxxxx XX (3.2 a 3.3), xxx jak xx xxxxxxx v xxxxxxxx 5.1, xxx v xxxxx případě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Doplnit x xxxxx 80 % xxxxxxxxx (v/v).
Promíchat a xxxxxxxxxxxx. Odstranit xxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxxxxxx 5.1. Xxxxx xx směsi xxxx xxxxx dextrinovaný xxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
7.2 X xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx surovin, xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx a xxxxx xxx škrobu (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx), xxxxxxx 5 x, xxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, přidat 200 xx destilované xxxx x míchat xx xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx a x xxxxxxx potřeby x více. Vyčeřit xxxxxxx Xxxxxx I (3.2) a Xxxxxx XX (3.2), xxx xxxxxxx x odstavci 5.1. Doplnit x xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x přefiltrovat. Xxx stanovení xxxxxx xxxxx xxxxx pokračovat xxxxx popisu xxxxxxxxx x xxxxxxxx 5.3.
8. Xxxxxxxx
8.1 Pro xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx (bez ohledu xx množství vzorku) xxxxxxxxx jeden xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxxxxxx x Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx vyjádřeným xxxx xxxxxxx x xxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx, xxxxxxxxxx koeficientem 0,95, xxxxx procentní xxxxx xxxxxxxxx.
8.3 Pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxx laktózy, xxx xxxxxx xxx xxxxxx:
8.3.1 Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx koeficientem 0,675 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx odlišnou xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx redukujících cukrů.
8.3.2 Xxx přesný xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx vzorek musí xxx xxxxxx xxx xxx konečná xxxxxxxxx. Xxxxx x analýz xx xxxxxxxxx s xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx odstavce 5.1, xxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx získaného při xxxxxxxxx xxxxxxx metodou xxxxxxx pro tento xxxx (po fermentaci xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x jejich xxxxxxxx).
X xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx přítomného xxxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx v xx glukózy. Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx:
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxx 250 xx.
X xxxxxx xxxxxxx xx spotřebováno 17 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X, xxx xxxxxxxx 44,2 xx glukózy. V xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 11 xx xxxxx xxxxxxx, což xxxxxxxx 27,6 xx xxxxxxx.
Xxxxxx xxxx 16,6 xx glukózy.
4 x 16,6 / 10 = 6,64 %
Xxxxxxx xxxxxx pro 25 xx Luffova-Schoorlova činidla
ml Xx2X2X3 0,1 X, xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx minut varu
|
Na2S2O3 |
Glukóza, xxxxxxxx invertní cukry X8X12X6 |
Xxxxxxx C12H22O11 |
Maltóza X12X22X11 |
Xx2X2X3 |
|||
|
Xx |
Xx |
xxxxxx |
Xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
Xx |
|
1 |
2,4 |
2,4 |
3,6 |
3,7 |
3,9 |
3,9 |
1 |
|
2 |
4,8 |
2,4 |
7,3 |
3,7 |
7,8 |
3,9 |
2 |
|
3 |
7,2 |
2,5 |
11,0 |
3,7 |
11,7 |
3,9 |
3 |
|
4 |
9,7 |
2,5 |
14,7 |
3,7 |
15,6 |
4,0 |
4 |
|
5 |
12,2 |
2,5 |
18,4 |
3,7 |
19,6 |
3,9 |
5 |
|
6 |
14,7 |
2,5 |
22,1 |
3,7 |
23,5 |
4,0 |
6 |
|
7 |
17,2 |
2,6 |
25,8 |
3,7 |
27,5 |
4,0 |
7 |
|
8 |
19,8 |
2,6 |
29,5 |
3,7 |
31,5 |
4,0 |
8 |
|
9 |
22,4 |
2,6 |
33,2 |
3,8 |
35,5 |
4,0 |
9 |
|
10 |
25,0 |
2,6 |
37,0 |
3,8 |
39,5 |
4,0 |
10 |
|
11 |
27,6 |
2,7 |
40,8 |
3,8 |
43,5 |
4,0 |
11 |
|
12 |
30,3 |
2,7 |
44,6 |
3,8 |
47,5 |
4,1 |
12 |
|
13 |
33,0 |
2,7 |
48,4 |
3,8 |
51,6 |
4,1 |
13 |
|
14 |
35,7 |
2,8 |
52,2 |
3,8 |
55,7 |
4,1 |
14 |
|
15 |
38,5 |
2,8 |
56,0 |
3,9 |
59,8 |
4,1 |
15 |
|
16 |
41,3 |
2,9 |
59,9 |
3,9 |
63,9 |
4,1 |
16 |
|
17 |
44,2 |
2,9 |
63,8 |
3,9 |
68,0 |
4,2 |
17 |
|
18 |
47,1 |
2,9 |
67,7 |
4,0 |
72,2 |
4,3 |
18 |
|
19 |
50,0 |
3,0 |
71,7 |
4,0 |
76,5 |
4,4 |
19 |
|
20 |
53,0 |
3,0 |
75,7 |
4,1 |
80,9 |
4,5 |
20 |
|
21 |
56,0 |
3,1 |
79,8 |
4,1 |
85,4 |
4,6 |
21 |
|
22 |
59,1 |
3,1 |
83,9 |
4,1 |
90,0 |
4,6 |
22 |
|
23 |
62,2 |
88,0 |
94,6 |
23 |
|||
13. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXX
1. Xxxx a rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vznikajících xxx zpracování xxxxxxxxx xxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx chloroformem. Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx množstvím roztoku xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxxx xxxxxxxx dusičná je xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxxxxx, x.x.
3.2 Xxxxxx, x:0,958
3.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxx, x.x.
3.4 Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 X.
3.6 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx červeně.
3.7 Xxxxxxxxxx xxx xxxx 40–60 °X.
4. Xxxxxxxxx
500 xx xxxxx x xxxxxxx dnem x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxx 10 ± 1 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx maximálně 80 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx do 500 xx baňky s xxxxxxx dnem x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Přidat 270 xx chloroformu (3.1) x 10 xx xxxxxx (3.2). Zazátkovat xxxxx a xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx. Xxxxxx 12 g xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.3), xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx. Xxxxxxxxxxxx xx 500 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx sedlinu 100 xx xxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x 50 xx vody x xxxxx xx xx xxxx.
Xxxxxxxxx, přesně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4), x xxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxx fenolové xxxxxxx (3.6). Xxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5); xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (pH 7,4).
6. Výpočet xxxxxxxx
1 xx 0,1 N XxXX = 18 xx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx obsahující xxxx xxx 8 % tuku xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx (xxx varu 40–60 °X).
14. STANOVENÍ XXXXXX MOČOVINY
1. Xxxx x rozsah
Tato metoda xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxx xx rozpustí xx vodě x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxx po xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx 420 xx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 1,6 x 4-XXXX, x.x., xx 100 ml 96 % ethanolu x přidat 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x.x., x: 1,19. Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx týdny.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: Xxxxxxxxx xx xxxx 24 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH3COO) · 2 2X2X x 3 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.3 Xxxxxxxxx činidlo XX: Rozpustit ve xxxx 10,6 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe XX6 · 3H2O. Xxxxxxx vodou xx 100 xx.
3.4 Aktivní xxxx, x.x, xxxxx xxxxxxxxxxx močovinu (xxxxx xxxxxxxxxx).
3.5 0,1 % xxxxxx (w/v) xxxxxxxx, x.x.
4. Přístroje
4.1 Rotační (xxxxxxx) xxxxxxxx na xxxxxxxxx 35–40 xx./xxx.
4.2 Xxxxxxxx: 160 x 16 xx se xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 Analýza xxxxxx
Xxxxxxx 2 x xxxxxx ± 1 xx x xxxxxxx xx x 1 x aktivního xxxx (3.4) do 500 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxx 400 xx xxxx x 5 xx xxxxxxx podle Xxxxxxx I (3.2) x Xxxxxxx XX (3.3). Xxxxxx po xxxx třiceti xxxxx x bubnové xxxxxxxx. Xxxxxxx vodou x xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx filtrátu, xxxxxx xx xxxxxxxx xx zabroušenými skleněnými xxxxxxx, přidat 5 xx roztoku 4-DMAB x xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x teplou (20 °X) xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx změřit xxxxxxxxxxx fotometrem xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx roztoku xxx xxxxxx xxxxx 420 xx. Xxxxxxxx xx slepým xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx 1, 2, 4, 5 x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx (3.5), xxxxxx xx 100xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x ryskám xxxxx. Xxxxxxx z každého xxxxxxx 5 ml, xxxxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), promíchat x změřit optickou xxxxxxx xxx je xxxxxxx xxxx x xxxxxxxx s kontrolním xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5 xx 4-XXXX x 5 xx vody xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx močoviny xx xxxxxx s xxxxxxxx kalibrační xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X případě, že xxxxxx obsahuje více xxx 3 % xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx 1 g, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, xx x něm není xxxx než 50 xx močoviny na 500 xx xxxxxxx.
7.2 X případě xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx tak xxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxx xxxxx.
7.3 X případě, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx densita xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx 435 xx.
15. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX.
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxx alkaloidů x xxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xx vyluhují směsí xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x extrahují xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Alkaloidy xx xxxxxxx kyselinou silikowolframovou, xxxxxxxxx se xxxxxxxx x popel zváží.
3. Xxxxxxx
3.1 Diethyléter.
3.2 Xxxxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 4 X.
3.4 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,3 X.
3.5 Xxxxxxx xxxxx, p.a.
3.6 10 % roztok (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx XxX2 · 12 XX3. 26 X2X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mechanická xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.
4.3 Elektrická xxxxxxx xxxxx.
5. Postup
Navážit 15 x xxxxxx ± 5 xx a xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 xx, xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx zátkou (xxxx. xxxxxx xxxxxxx). Xxxxxx xxxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxx (3.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx (3.2). Potom x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx 10 xx roztoku hydroxidu xxxxxxx (3.3). Xxxxx xxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx pře xxx xxxxx. Jestliže supernatant xxxx xxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx. Přefiltrovat éterochloroformovou xxxxxx. Xxxxxxx 50 xx xxxxxxxx xx 50 ml xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 150 xx xxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x 20 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.4). Xxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx kyselý extrat xx každé xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx kyselé extrakty xx 250 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx x poslední stopy xxxxx x chloroformu xxxxxx zahříváním. Přidat xxxxxxxxx jeden xxxx xxxxxxxx sodného (3.5), xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx silikowolframové (3.6). Xxxxxxxxx mechanickou xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx minut. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx filtrační xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 10 xx a dvakrát 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.4). Vložit xxxxx obsahující xxxxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxx xxx xxxxxxx 900 °X. Nechat xxxxxxxxxxx a zvážit.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah alkaloidů xx xxxxxx se xxxxxxx znásobením váhy xxxxxx xxxxxxxx 0,2.
Výsledek xx xxxxxxx procentem xxxxxx.
16. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX V PRODUKTECH XXXXXXXXXXXXX XX XXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ze xxxx x prokázat, xxx tyto xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxx močoviny xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx amoniakálního xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx gramem xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx z roztoku xxxxxxxx xxx xxxxxxx 30 ° X.
3. Xxxxxxx
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 X.
3.2 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,05 X, xxxxxxxxxx xx 1000 xx 4,45 x xxxxxxxxx xxxxxxxx fosforečnanu xxxxxxx (Xx2XXX4 · 2X2X) x 3,4 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX2XX4).
3.4 Xxxxxxx připravené xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 30 g xxxxxxxx x 1000 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3); xX 6,9–7,0.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přístroj xxxx xxxxxx citlivý xX xxxx (0,02 xX) s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nastaveným xx 30 °X xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 150 x 18 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 g vzorku (xxxx. v xxxxxxxxxx) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxx x xxx (xxxx) 0,2 xx. Xxxxxxx 0,2 x rozdrceného vzorku ± 1 xx, xxxxxx xx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx zátkou a xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx plnidla (3.4). Xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx. Vložit xxxxxxxx xx vodní xxxxx s xxxxxxxx xxxxxx 30 °X, xxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx. Zkumavku ponechat x xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx 10 xx 0,1 X kyseliny chlorovodíkové (3.1), rychle xxxxxxxx xx 20 °X x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kvantitativně xx xxxxxxxx nádoby x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 5 xx xxxx. S xxxxxxxx skleněné xxxxxxxxx (4.1), ihned x xxxxxx titrovat xx xxxxxxx pH 4,7 x 0,1 N xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx tento xxxxx xxxx:
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxx 0,2 x ± 1 xx xx zkumavky xx xxxxxxxxxxx skleněnou xxxxxx, xxxxxx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x následně 10 xx močovinového xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxxx potom xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx a xxxxxxxx x xx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx převést xxxxx zkumavky xx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx x použitím 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx xx hodnoty pH 4,7.
6. Výpočet
Aktivita xxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx vzorce:
mg N / x xxx xxx 30 °X = 1 × 4 (b – x) / 30 × E
kde:
a = xx 0,1 xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
x = xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx
X = xxxx xxxxxx x xxxxxxx
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxx xxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxx xxxxxxxx ureázy 1 xx N/g/min xxx xxxxxxx 30 °X. Xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxx na 50xx.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 10 % xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx nejdříve za xxxxxxxxx.