Xxxxx Xxxxxxxx Komise
ze xxx 15. xxxxxx 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx úřední xxxxxxxx xxxxx
(71/250/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a správními xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxx, xxx všechny xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx zavedeny co xxxxxxxx; xx zavedení xxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx, xxxxxxx, uhličitanů, xxxxxxxxx, popela xxxxxxxxxxxxx x XXx, xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx, jakož x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x lupině a xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx týkající xx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxx, popelovin, xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x XXX, xxxxxx x chloridech, xxxxxxxx silice, xxxxxxx, xxxxxxxx, sodíku, cukrů, xxxxxxxxxxx x močoviny, xxxxx i xxxxxxxxx xxxxxxxxx x lupině x xxxxxxxx xxxxxx x produktech odvozených xx xxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxxxxx 1972. Uvědomí x xxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 15. června 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Malfatti
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
PŘÍLOHA
METODY XXXXXX XXXXXX XXXXX
1. XXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx směsi. Xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx vlastnostem xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx" při xxxxxxxx xxxxxxxxxxx metod.
Jestliže xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx nebo x xxxx xxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx dané xxxxxxxx laboratoři, xxxxx xxxx xxxxxxxxx jinak. X xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxxx metoda xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx
Xxx chemickou xxxxxxx xx xxxxxxxx, aby xxxx xxxx xxxxxxxxx x homogenním xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx určitá xxxxx- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxx x xxx xxxxx, x xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx vzorek xx dva xxxx. Xxxxx xxx zůstane x xxxxxxxx stavu x xxxxx xxx xx upraví pro xxxxxxxxx analýzu xxxxx:
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx čistém x xxxxxx podkladu xx rozdělí xxxxxx xxxxxx mechanického xxxxxxxxx xxxx xxxxx. X xxxxxxx ručního dělení xx doporučuje xxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx díl xxxxxx xxxxxxxxx 100x a xx-xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxx, xxx vzorek prošel xxxxx x kulatými xxxxxx x xxxxxxxxx xxx 1 xx. Xxxxx xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx suché nádoby xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx vlhký, xxxx xxx předsušen, xxx aby xxxx xxxx vlhkost redukována xx 8–12 %. Xxx tento účel xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xx adekvátní xxxx.
Xxxxxxx x xxxxxxxxx.
X xxxxxxxx analytických xxxxx xxxx uvedeny xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx ty, xxxxx xxxxxxxx speciální xxxxxxxxx. Není xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxx xxxxx xxxxxx zkušebních xxxxxxxxxx.
Xxxxx xx někde xxxxxxxxx voda xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxx xxxx xxxx destilovaná. Xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx se xxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx nejméně xx xxxx xxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx, x xxxxx došel do xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxxxx) převyšujících xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX XXXXXX KYANOVODÍKU.
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx, zejména x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx mouky x x některých xxxxx xxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, vodní xxxxx xx předestiluje xx okyseleného xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrný xx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxx xx 20 oloupaných xxxxxxxx xxxxxx ve 100 xx vody 37–40 °X xxxxx. S xxxxxxxx Na-pikrátového papíru xx přezkouší, zda x 10 xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Stejnou xxxxxxx je xxxxx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5, xxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % roztok (xxxxx/xxxxxx – dále xxx x/x) octanu xxxxxxx, xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (např. silikon).
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx, x: 1,40.
3.5 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 0,02 X.
3.6 Xxxxxx thiokyanatanu (xxxxxxxxx) xxxxxxxx: 0,02 X.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx.
3.8 Amoniak (čpavek), x: 0,958.
4. Xxxxxxxxx.
4.1 Xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38 °X.
4.2 Xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx parou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.3 Baňky x xxxxxxxx 1000 xx s plochým xxxx x zabroušenými xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxxx kalibrovaná xx 1/20 xx.
5. Xxxxxx.
Xxxxxxx 20 x xxxxxx ± 5 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx, přidat 50 xx xxxx x 10 ml xxxxxxxx ze sladkých xxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x termostatu xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 38 °X. Xxxxx xxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxx 80 xx xxxx, 10 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2) a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3).
Xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx olejové lázně, xxxxx xxxx předem xxxxxxx na teplotu xxxxx xxx 100 °X. Xxxxxxxxxxxx 200 xx 300 xx xxxxxxxx silným xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx lázně. Xxxxx xxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky chráněné xxxx xxxxxxx x xxxxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X (3.5) x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xx xxxxx xxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx do xxxxxxx dusičnanu stříbrného.
Přelít xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx, doplnit xx xxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Odebrat 250 xx filtrátu, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxx thiokyanatanu amonného 0,02 X (3.6), xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxxxxx po 1/20 xx.
Xxxx-xx to xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxx xxxxx xxxxx s xxxxxxxx stejného postupu xxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) – xxx xxxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,02 X xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx spotřebovaného xxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx XxXX2 0,02 X xxxxxxxx 0,54 xx HCN. Výsledek xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. boby), utváří xx černá xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, která xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx kyanidu xxxxxxxxxx. Vytváření zmíněné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X, xxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxx XXX. Xxx xx xxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xx filtru, 50 xxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxx xxx xx xxxxxxxxx kyanid xxxxxxxx. Xxxxxx zbytek xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxx stanovit obsah xxxxxxx. Xxxxxxx takto xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx ml xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,02 X.
Xxxxx XXX ve xxxxxx xxxx xxx xxxxxx určen xxxxxxx xxxxxxxxxxx čpavkového filtrátu xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX.
1. Xxxx x xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx celkový obsah xxxxxxx v krmivech.
2. Xxxxxxx.
Xxxxxx je xxxxxxxxxxxxx x popel xx xxxxxxxx působení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (solné) x xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vápenatý. Xxxxxxx se rozpustí x kyselině xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxx, roztokem xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx), x. x., x: 1,14.
3.2 Kyselina dusičná, x. x., x: 1,40.
3.3 Kyselina xxxxxx, x. a., x: 1,13.
3.4 Xxxxxxx (xxxxxx), x. x., x: 0,98.
3.5 Studený, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x. x.
3.6 30 % roztok (w/v) xxxxxxxx xxxxxxxxx, x. x.
3.7 5 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx, x. x.
3.8 0,04 % xxxxxx (x/x) zeleného xxxxxxxxxxxx.
3.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného 0,1 X.
4. Xxxxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxxxx muflová xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x termostatem.
4.2 Platinové, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x pórovitostí X4.
5. Xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x vzorku (x xxxxxxx xxxxxxx x xxxx), ± xxxxx xx. Xxxxx xxx xxxxxxx 550 °C x xxxxxx xxxxx xx 250 xx xxxxxxx.
Xxxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2). Xxxxxxx xx varu x udržovat x xxxx xxxx xx xxxx 30 minut. Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx do 250 xx odměrné xxxxx. Xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxx xx x xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx část xxxxxxxxxxxx 10–40 mg xxxxxxx xxxxx předpokládaného xxxxxx x vložit xx xx baňky xx 250 xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxx chloridu amonného (3.7).
Xxxxxxx vodou xx xxxxxxxxx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxx, xxxxxx xxx až xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) x 30 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
Za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx čpavkem xx xx xxxxxxxx pH 4,4–4,6, xx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx. Vložit xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx tam xx xxxx třiceti xxxxx xxx, aby se xxxxxxxxx sraženina xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx kádinku x vodní xxxxx, xxxxxx obsah xxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X4.
Xxxxxxx kádinku x xxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (nepřítomnost chloridu xx vymývací xxxx xxxxxxx, xx xxx xxxxxxx jsou dostatečně xxxxxx).
Xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx v 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx filtrát xx xx xxxxxxxxx 100 xx. Xxxxxx xxxxxxx na 70–80 °X x titrovat xx kapkách xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X odpovídá 2,004 xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xx vzorku.
7. Xxxxxxxx.
7.1 Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x žíhat xxx xxxxxxx 550 °C x platinovém xxxxxxx. Xxxxx rozpustit zbytek x několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3.), xxxxxxx xx xxxxx, xxxxx žíhat xxx xxxxxxx 550 °C x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx X je xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx podíl xxxxxx xxxxxxx = X x 0,2944.
7.2 Xxxxxxxx vzorek je xxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx látek, xx xxxxx ho xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X případě xxxxx, xxxx xxxx. xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xxxx rozpouštěním xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pětinásobku xxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx se xx stejných xxxx xxxxxxxxxx draselného x xxxxxxxxxx sodného. Xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxx úplně xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx a rozpustit x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxx má xxxxxx xxxxxx obsah xxxxxxx, xxxxxx nechat usadit xxxxxxxx xxxxxxxx.
4. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX.
1. Xxxx x rozsah.
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx, x některých xxxxxxxxx (xxxx. u xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxx speciální xxxxxx.
2. Xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx rozloží x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx uhličitý xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s kysličníkem xxxxxxxxx p.a., jehož xxxxxxxx je xxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx stejných xxxxxxxx.
3. Xxxxxxx.
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x: 1,10.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx, x. x.
3.3 Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxx 0,1 X, xxxxxxxx methylovou xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx Scheibler-Dietrich (viz xxxxxxxxxx) xxxx přístroj xxxxxxx.
5. Postup.
Podle xxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx:
0,5 x x xxxxxxxx obsahujících 50–100 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,
1 x u xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 10–50 % xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
2–3 x x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx baňky (4) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx z nerozbitného xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5) tak, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx kyselinou xxxxxxx (3.3) x xxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, vyrovnat xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx kohout (5) xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx (1) x (3) x xxxxxxxxxx zda xxxxxxx xx xx značce xxxx.
Xxxxxxx xxxx vzorku xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.1) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxx snižovat xxxxxxx (2). Třepat xxxxxx (4), xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxx xxxxx dostane xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx trubicích (1 x 2). Xx xxxxxxxx minutách, až xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx x 0,5 g xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3,2,).
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
X × 100 / X × 2X
X = xx XX2 xxxxxxxxxx z xxxxxxx vzorku
T = xx CO2 uvolněného x 0,5x XxXX2, x.x.
X = hmotnost xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 Jestliže xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxx xxx xxxxx, nejprve nalít 15 ml xxxxxxxxxxx xxxx do xxxxx (4) a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx stejné xxxxxxxx xxxx x pro xxxxxxxxx xxxx.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx přístroj má xxxx objem než xxxxxxxx Xxxxxxxxx-Xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
XXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXX-XXXXXXXXX XXX XXXXXXXXX XX2
5. STANOVENÍ XXXXXX HRUBÉHO XXXXXX.
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxx xxxxx xxxxxxx popela x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx 550 °X; xxxxx xx xxxxxx.
3. Činidla.
20 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx amonného.
4. Xxxxxxxxx.
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Elektrická xxxxxxx pícka s xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxx xxxxxxx x platiny nebo xx slitiny xxxxxxx x xxxxx (10 % Xx, 90 % Au) xxx xxxxxxxxx (60 x 40 x 25 xx) xxxx kulaté (xxxxxx 60–70 mm, xxxxx 20–25 mm).
5. Xxxxxx.
Xxxxxx 5 g ± 1 xx xxxxxx (2,5 g x xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx svůj xxxxx) x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xxx předem xxxxxxx x xxxxxx. Xxxxxxx kelímek xx xxxxxx desku a xxxxxxxx ho zahřívat xx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 550 °X ± 5 °C. Xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx vznikne xxxx, lehce xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Vložit kelímek xx exsikátoru, xxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků.
Spočítat xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx kelímku (xxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx.
7.1 Popel xxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx dobu xxx hodin. Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx 20 % roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx, xxx xxxxxxx k rozptylu xxxxxx anebo xx xxxxxxx xxxxxx). Po xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx úplné.
7.2 V xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 7.1, xxxxxxxxxx xxxxx: Xx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx horké vody x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxx, xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx filtr x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx vychladlého xxxxxxx, odpařit xx xxxxxxxx, opět xxxxx x xxxxx xxxxxx.
7.3 X xxxxxxx xxxxx x tuků přesně xxxxxx přibližně 25 x xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx látky xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx filtračního xxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx nejmenším xxxxxxxxx xxxx. Vysušit a xxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx 5.
6. XXXXXXXXX PODÍLU XXXXXX XXXXXXXXXXXXX X KYSELINĚ XXXXXXXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxx použity xxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: Xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx, organická xxxxxx x pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
1.2 Xxxxxx X: Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx, jakož i xxx krmné xxxxx, xxxxxxx xxxxx minerálních xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx podle xxxxxx A xxxxxxxxx 1 %.
2. Xxxxxxx.
2.1 Xxxxxx A: Xxxxxx xx zpopelněn, popel xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx pak xxxxxxxxxxxx a zvážen.
2.2 Xxxxxx B: Xx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Xxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx na xxxxx x ten xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X.
3. Činidla.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, 3 X.
3.2 20 % xxxxxx (w/v) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.3 1 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx..
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x termostatem.
4.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xx slitiny xxxxxxx x xxxxx (10 % Xx, 90 % Xx), buď xxxxxxxxx (60 x 40 x 25 xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–75 mm, xxxxx 20–25 xx).
5. Xxxxxx
5.1 Metoda X
Xxxxxx xx žíhá xx xxxxx metodou xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxx. Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx být rovněž xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx 250–400 ml kádinky x xxxxxx xx 75 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 3 X (3.1). Xxxxxx xxxxxxx xx xxxx x xxxxx vařit xx xxxx patnácti minut. Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx filtr x promývat xxxxxx xxxxxx vodou tak xxxxxx, až xxxxxx xxxxxx již není xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx zbytek a xxxxx v předem xxxxxxxxx xxxxxxx a xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550 °C, ne xxxxx xxx 700 °X. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx a xxxxxx.
5.2 Xxxxxx B
Navážit 5 x xxxxxx ± 1 xx x xxxxxx do 250–400 xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx xxxx x 25 xx xxxxxxxx chlorovodíkové, 3 X (3.1), xxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 X (3.1). Xxxxxx xx xxxx xxxxx přestane úplně x pak vložit xxxxxxx do vařící xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx x xx po xxxx xxxxxxx xxxxx, ev. x xxxx, xxxxxxxx xx to zapotřebí, xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, který xx xxxx být xxxxxxxx.
Xxxxx xx vzorek xxxxx, přefiltrovat xxxx xxxxxx prostý xxxxx x promýt xxxxx 50 xx xxxxx xxxx (xxx xxxxxxxx 7). Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx xxx teplotě xxxxxxxxx 550 °X x xxx. 700 °X. Xxxxxxx popel xx 250–400 ml xxxxxxx xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 3 N (3.1). Xxxx xxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x druhém xxxxxxxx bodu 5.1.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočítá se xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx táry. Xxxxxxxx xx vyjádří procentem xx vzorku.
7. Poznámka
Jestliže xx xxxxxxxx obtížná, xxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 N (3.1) 50 ml 20 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promýt xxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3).
7. XXXXXXXXX XXXXXX CHLORU X XXXXXXXX.
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x chloridech, xxxxx xxxx ve vodě xxxxxxxxx x obvykle xxxxxxxxxxx jako chlorid xxxxx. Xxxx xxxxxx xx použitelná pro xxxxxxx druhy xxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxx xx rozpustí xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx organickou xxxxx, xxxxxx se xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Volhardovy xxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X.
3.2 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxx-xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx, x: 1,38.
3.5 Xxxxxxxxxxxx x.x.
3.6 Xxxxxx p.a.
3.7 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxxx xx xxxx 24 x octanu xxxxxxxxxxx, Zn (XX3 XXX)2 · 2X2X x 3 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx vodou xx 100 ml.
3.8 Carrezovo xxxxxxx XX: Rozpustit xx xxxx 10,6 x xxxxxxxxxxxx draselného X4 Xx (CN)6 · 3H2O. Doplnit xxxxx xx 100 xx.
3.9 Xxxxxxx uhlí x.x. xxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx (otáčivá xxxxxxx xxxxxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxxx
Xxxxx xxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxx xxx, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 xxxx 5.1.3.
Xxxxxxxx xxxxxxx slepou zkoušku xxx vzorku, xxxxx xx xxx analyzován.
5.1.1 Xxxxxx xxx organické xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx ne xxxx než 10 x vzorku, xxxxx xxxxxxxxxx více než 3 x xxxxxx xx formě chloridů. Xxxxxxx xxxxxxxx se 400 xx vody xx 500 xx xxxxxxx xxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx 20 °X. Xxxxxx xxxxx xxxxxx xx třepačce xxxx x xxxxxxxx, xxxxxxx x rysce, xxxxxxxxx x filtrovat.
5.1.2 Xxxxxx obsahující xxxxxxxxxx xxxxx, kromě xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5.1.3.
Xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x vzorku ± xxxxx mg a xxxxxxx společně x xxxxxx xxxxxx aktivního xxxx xx 500 xx odměrné xxxxx. Xxxxxx 400 xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx 20 °C a 5 ml xxxxxxx xxxxx Xxxxxxx X (3.7). Xxxxxxxx a xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxx Carreze XX (3.8). Xxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx v míchačce, xxxxxxx množství k xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.3 Tepelně xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x jiné xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx nebo xxxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxxx).
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx 5.1.2, xxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx (v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxx x přelít xx 200 xx xxxxxxx xxxxx. Promíchat x xxxxxxxx (3.6) x xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx k xxxxx. Xxxxxxxxx a filtrovat.
5.2 Xxxxxxxxx
X použitím xxxxxx xxxxxxx xx Erlenmayerovy xxxxx 25 xx 100 ml xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxx), xxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxx. 5.1.1, 5.1.2 a 5.1.3. Xxxxxxxxx část xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 150 xx xxxxxx (Xx). X případě xxxxxxx xxxxxxxx vodou xx minimálně 50 xx, přidat 5 xx xxxxxxxx dusičné (3.4), 20 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) a xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x x pomocí xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx nula. Byretou xxxx přidat xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.2) xxx, aby xx xxxxxx xxxxxxxx 5 xx. Xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.5) x silně xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx koagulovala.
Titrovat xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx thiokyanátu xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxx jednu minutu.
6. Xxxxxxx výsledků
p = 5,845 (X1 – X2) xx
xxx:
X1 = xxxxxxx mililitry xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 Xx
X2 = mililitry xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného 0,1 X xxxxxxxxx pro xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx tento roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx byl xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x xxxxxx (X1 – X2).
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxx xxxx xxx rovněž xxxxxxxxx potenciometricky.
7.2 X xxxxxxx xxxxxxxx velmi xxxxxxxx xx oleje x tuky xx xxxxxxx xxxxxxx diethyléterem xxxx xxxxxxxxxxxx.
7.3 X xxxxxxx xxxx moučky xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx Xxxxxxxx metodou.
8. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx množství hořčičného xxxxx vyjádřeného jako xxxxxxxxxxxxxxxxx, obsaženého v xxxxxxxxxxx xxxx Xxxxxxxx x Xxxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx. Xxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx jeho xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, vytěsní se xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xx tepla x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx vychlazen x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného.
3. Xxxxxxx
3.1 Bílá xxxxxxx. (Xxxxxxxx alba).
3.2 95–96 % xxxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Čpavek, x: 0,958.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X.
3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 N.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxx, h: 1,4.
3.8 Xxxxxxxx roztok xxxxxx železitoamonného.
4. Xxxxxxxxx
4.1 500 xx xxxxx x xxxxxxx xxxx x se zabroušenými, xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx spojený x xxxxxxxxx a zařízením xxx xxxxxxxx strhávání xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx 10 x xxxxxx ± xxxxx mg, xxxxxxx xx xxxxx 500 xx s plochým xxxx x xxxxxx xxx xxxxx jemně xxxxxx bílé hořčice (3.1) – xxxxx xxxxxx. Dále přidat 200 xx xxxx x xxxxxxx 20 °X. Xxxxxxxxxx xxxxx x ponechat xxx xxxxxxx 20 °X xx častého protřepávání xxxxxxxxx xxx hodiny. Xxxxxx 40 xx xxxxxxxx (3.2) a xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 ml x přelít xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky s xxxxxxx 20 xx xxxxxx (3.4). Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Přidat xx xxxxxxx xxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 N (3.5) – xxxx x xxxx, xxxx-xx xxxxxxxxx. Na xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx a směs xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx lázni xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxx vodou, xxxxxxxx x filtrovat. Xxxxxxx 100 ml xxxxxx xxxxxxxx, přidat 5 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 X (3.6).
Provést xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx bílé xxxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx od xxxxxxxx spotřebovaného xxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxxxxxx hořčičným xxxxxx xx vzorku. Xxxxx xxxxxxxx XxXX3 0,1 X xxxxxxxx 4,956 xx allyisothiokyanátu. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorku.
9. XXXXXXXXX XXXXXX LAKTÓZY
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 0,5 % xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxx se rozpustí xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxxxxx xxxxxxx nedotčenou. Po xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx laktózy xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx 25 x xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx týden.
3.2 Carrezovo xxxxxxx I: Xxxxxxxxx xx vodě 24 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx (XX3 X00)2 · 2X2Xx 3 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx vodou xx 100 xx.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Xxxxxxxxx xx xxxx 10,6 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu draselného) X4Xx (XX6) 3X2X. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.4 Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.2). Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, (3.4.1) x xxxxxxx vodou xx xxxxxxx litru. Nechat xxxx xxx xxxxxx x přefiltrovat. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,1 X; Na2 XX3 2 X). Xxxxxx xx měl xxx xX xxxxxxxxx 9,4.
3.4.1 Roztok xxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 25 x xxxxxx xxxxxxxxx, x.x. Xx XX4 · 5X2X, xxxxxxxx xxxxxx, xx 100 xx vody.
3.4.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 50 x xxxxxxxx xxxxxxxxx, p.a. C6H6O7 · X2X v 50 ml xxxx.
3.4.3 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx 143,8 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx 300 xx teplé xxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxx xxxxx vyvařená x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
3.6 30 % roztok (x/x) jodidu sodného.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxx 6 X.
3.8 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.9 Xxxxxx xxxxxx: Přidat xxxx 5 g xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 30 xx vody xx jednoho litru xxxxxx vody. Xxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx-xx xxxxx, xxxxxx 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38 °X – 40 °X.
5. Postup
Navážit 1 x xxxxxx ± 1 xx a xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx do 100 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxx 25–30 ml xxxx. Umístit baňku xx vroucí vodní xxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 35 °X. Xxxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxx ustát xx xxxx dvou hodin xx xxxxx lázni xxxxx 38–40 °X. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 20 °X.
Xxxxxx 2,5 xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxx I (3.2) x xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx přidat 2,5 xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxx XX (3.3) a znovu xxxxxx xxxxxx míchat. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, zamíchat x xxxxxxxxxxxx. S xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, ne xxxxx xxx 25 xx, který pokud xxxxx xxxxxxxx 40 xx 80 mg xxxxxxx, x xxxxxxx xx do 300 xx Erlenmeyrovy xxxxx. Xxxxx xx potřeba, xxxxxxx vodou do 25 xx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx s 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxxx-Xxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxx 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x dvě xxxxxxx xxxxx (3.5). Xxxxx xxxxxx xxx zahřívání xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky x xxxxxxx xxxxxxxx do xxxx přibližně xxxxx xxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx azbestem xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x přibližně 6 xx xxxxxxx, pod xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxx, aby xxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x Erlenmerově xxxxx. Vařit xxxxxx xxxxx xxxxx. Ihned xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x přibližně xx pěti xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx 10 xx roztoku xxxxxx xxxxxxx (3.6) x xxxxx xxxx (pozor – xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 6 X (3.7). Xxxxxxxx roztokem thiosíranu xxxxxxx 0,1 X (3.8) xx do xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx indikátor (3.9) x xxxxxxxx titraci.
Provést xxxxx titraci s xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25 ml Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x 25 ml xxxx, xx přidání 10 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) a 25 xx kyseliny xxxxxx 6 X (3.7), xxx povaření.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxxxxx tabulky stanovit xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxx xxxx výsledky xxxx titrací, vyjádřených x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N.
Výsledek xx vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx ve vzorku.
7. Xxxxxxxx
X xxxxx obsahujících xxxx xxx 40 % xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx množství xxx 25 ml Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx
xx Xx2X2X3 0,1 X, xxx xxx. xxxxxxxxx, 10 min. xxxxxx
|
Xx2X2X3 |
8126Xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx X8X12X6 |
Xxxxxxx C8H12O11 |
Maltóza X12X22X11 |
Xx2X4X3 0,1 N |
|||
|
Ml |
Mg |
rozdíl |
mg |
rozdíl |
mg |
rozdíl |
ml |
|
1 |
2,4 |
2,4 |
3,6 |
3,7 |
3,9 |
3,9 |
1 |
|
2 |
4,8 |
2,4 |
7,3 |
3,7 |
7,8 |
3,9 |
2 |
|
3 |
7,2 |
2,5 |
11,0 |
3,7 |
11,7 |
3,9 |
3 |
|
4 |
9,7 |
2,5 |
14,7 |
3,7 |
15,6 |
4,0 |
4 |
|
5 |
12,2 |
2,5 |
18,4 |
3,7 |
19,6 |
3,9 |
5 |
|
6 |
14,7 |
2,5 |
22,1 |
3,7 |
23,5 |
4,0 |
6 |
|
7 |
17,2 |
2,6 |
25,8 |
3,7 |
27,5 |
4,0 |
7 |
|
8 |
19,8 |
2,6 |
29,5 |
3,7 |
31,5 |
4,0 |
8 |
|
9 |
22,4 |
2,6 |
33,2 |
3,8 |
35,5 |
4,0 |
9 |
|
10 |
25,0 |
2,6 |
37,0 |
3,8 |
39,5 |
4,0 |
10 |
|
11 |
27,6 |
2,7 |
40,8 |
3,8 |
43,5 |
4,0 |
11 |
|
12 |
30,3 |
2,7 |
44,6 |
3,8 |
47,5 |
4,1 |
12 |
|
13 |
33,0 |
2,7 |
48,4 |
3,8 |
51,6 |
4,1 |
13 |
|
14 |
35,7 |
2,8 |
52,2 |
3,8 |
55,7 |
4,1 |
14 |
|
15 |
38,5 |
2,8 |
56,0 |
3,9 |
59,8 |
4,1 |
15 |
|
16 |
41,3 |
2,9 |
59,9 |
3,9 |
63,9 |
4,1 |
16 |
|
17 |
44,2 |
2,9 |
63,8 |
3,9 |
68,0 |
4,2 |
17 |
|
18 |
47,1 |
2,9 |
67,7 |
4,0 |
72,2 |
4,3 |
18 |
|
19 |
50,0 |
3,0 |
71,7 |
4,0 |
76,5 |
4,4 |
19 |
|
20 |
53,0 |
3,0 |
75,7 |
4,1 |
80,9 |
4,5 |
20 |
|
21 |
56,0 |
3,1 |
79,8 |
4,1 |
85,4 |
4,6 |
21 |
|
22 |
59,1 |
3,1 |
83,9 |
4,1 |
90,0 |
4,6 |
22 |
|
23 |
62,2 |
88,0 |
94,6 |
23 |
|||
10. STANOVENÍ XXXXXX DRASLÍKU
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit množství xxxxxxxx x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Obsah sodíku x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Přidání xxxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx vliv xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x.x., h: 1,12.
3.2 Chlorid cesný, x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx Xx (XX3)3 · 9 H2O, xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx chlorid xxxxxxxx, x.x.
3.5 Xxxx: Xxxxxxxxx xx vodě 50 x xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x 250 g xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3), doplnit xx jednoho xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx xxxx 1,907 g xxxxxxxx draselného (3.4), xxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx jednoho xxxxx xxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx lahvích. Jeden xxxxxxxx tohoto roztoku xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx, xxxxxxxx či porcelánové xxxxxxx pro žíhání, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx x termostatem.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx se xxxxxx 10 g xxxxxx ± 10 xx, xxxxxx xx xx xxxxxxx a xxxxxxxx tři hodiny xxx xxxxxxx 450 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx kvantitativně xxxxxx do 500 xx odměrné xxxxx x xxxxxx 250–300 xx vody a xxx 50xx xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx roztok xx xxxxxxxxx 90 °C x xx xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxx xxxxx xx občasného xxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu xxxxxxx x xxxxx vodou, xxxxxxxxx x přefiltrovat. Xxxxxxxxx xxxx tohoto xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx draslíku, xxxxxx do 100 xx odměrné xxxxx, xxxxxx 10 xx xxxxx (3.5), xxxxxxx xxxxx x rysce x xxxxxxxxx. X xxxxxxx vyšších xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx uvedená xxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxx xxx vzorek x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxx:
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx draslíku xx xxxxxx (% X) |
Xxxxx ředění |
Alikvotní xxxx xxxxxxx x ml |
|
Až xx 0,1 |
— |
50 |
|
0,1 xx 0,5 |
— |
10 |
|
0,5 xx 1,0 |
— |
5 |
|
1,0 xx 5,0 |
1 : 10 |
10 |
|
5,0 až 10,0 |
1 : 10 |
5 |
|
10,0 až 20,0 |
1 : 20 |
5 |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 768 xx. Xxxxxxxxx výsledek xxxxxx kalibrační křivky.
5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx přesně 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx, doplnit k xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx do 100 xx xxxxxxxxx baněk 5, 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx: 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 a 1 xx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx 10 xx xxxxx (3.5) xx xxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxxxx x promíchat. Provést xxxxxx xxx xxx xx uvedeno v xxxxxxxx 5.1. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxx 1 xx xx 100 xx xxxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
Výsledek xx vyjádří xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx (3.5) pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx rušivých prvků.
11. XXXXXXXXX XXXXXX SODÍKU
1. Xxxx a rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx přítomnosti xxxxxxxx cesného x xxxxxxxxx hlinitého. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx vliv interferujících xxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, p.a., x: 1,12.
3.2 Xxxxxxx cesný, x.x.
3.3 Xxxxxxxx hlinitý Xx (XX3)3 · 9X2X, mnohoúčelové xxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxx, x.x.
3.5 Xxxx: Xxxxxxxxx xx vodě 50 x xxxxxxxx cesného (3.2) x 250 x uhličitanu xxxxxxxxx (3.3), xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx sodíku: Xxxxxxxxx ve vodě 2,542 x chloridu xxxxxxx (3.4), xxxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxx xxxxx xx jeden xxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x plastových xxxxxxx. Jeden xxxxxxxx xxxxxx roztoku obsahuje xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx xx xxxxx platinové, křemenné xx xxxxxxxxxxx, v xxxxxxx potřeby x xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx se xxxxxx 10 g xxxxxx ± 10 xx. Vpraví xx xx xxxxxxx (4.2) x při xxxxxxx 450 °C xx xxx xxxxxx xxxx. Xx třeba se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx do 500 xx odměrné xxxxx pomocí 250–300 xx xxxx, x xxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx x xxxxxx ho na xxxxxxx xxxxx 90 °X po xxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx doplnit k xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1 mg xxxxxx. Xxxxxx 10 xx xxxxx (3.5), xxxxxxx k rysce xxxxx x xxxxxxxxx. X případě vyššího xxxxxx sodíku xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx poměrech před xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxx vzorek x hmotnosti xxxxxxxxx 10 x.
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx vzorku (% Xx) |
Xxxxx ředění |
Alikvotní xxxx xxxxxxx v xx |
|
xx xx 0,1 |
— |
50 |
|
0,1 xx 0,5 |
— |
10 |
|
0,5 xx 1,0 |
— |
5 |
|
1,0 xx 5,0 |
1 : 10 |
10 |
|
5,0 až 10,0 |
1 : 10 |
5 |
|
10,0 xx 20,0 |
1 : 20 |
5 |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx délce 589 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Kalibrační xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxxxx x promíchat. Xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx xxxxx přesně 5, 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxx xxxxxxx, xxx odpovídá xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 x 1 xx. Xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx 10 ml pufru (3.5) do xxxxx xxxxx, doplnit xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxx. Provést xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 5.1. Kalibrační xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx k xxxxxx 1 xx xx 100 xx xxxxxxx
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx vyjádří procentem xx xxxxxx.
7. Poznámky
7.1 X xxxxxxxx, které xxxxxxxx více než 4 % xxxxxx, xx výhodnější xxxxx xxxxxx x kelímcích x xxxxx po xxxx dvou xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, suspendovat popel xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x znovu xxxxx xx dobu xxxx hodin v xxxxxxx x xxxxxx.
7.2 Xxxxx xx vzorek xxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx látek, rozpustí xx bez xxxxxxxxxxx xxxxxx.
12. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx redukujících xxxxx, xxxxx i xxxxxxx množství xxxxx xx xxxxxxx ve xxxxx xxxxxxx, anebo xxx je to xxxxxx, ve xxxxx xxxxxxxxx, přepočtené xxxxxxxx 0,95. Xxxx xxxxxx xx použitelná xxx xxxxx směsi. Xxxxxxxxx xxxxxx se používají xxx xxxx krmiva. Xxx xx xx xxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx a vzata x úvahu při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx činidly X a XX. Xx odstranění ethanolu, xxxxxxxx xxxx x xx inverzi xx xxxxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 40 % xxxxxxx (x/x), x: 0,948 při 20 °X, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
3.2 Carrezovo činidlo X: Xxxxxxxxx xx xxxx 24 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn (XX3XXX)2 · 2X2X x 3 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Xxxxxxxxx xx xxxx 10,6 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx draselného) X4XxXX6 · 3H2O. Xxxxxxx xxxxx na 100 xx.
3.4 0,1 % xxxxxx (x/x) methyloranže.
3.5 Xxxxxxxx chlorovodíková, 4 X.
3.6 Kyselina chlorovodíková, 0,1 N.
3.7 3.7.Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X.
3.8 Luffovo-Schoorlovo xxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx míchání xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.2) xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x xxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx. Nechat xxxx noc xxxxxx x pak xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,1 X, Xx2XX3 2 X). xX xxxxxx roztoku xx xxxx xxx přibližně 9,4.
3.8.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 25 x xxxxxx měďnatého, x.x., Xx XX4 · 5X2X, prostého xxxxxx, xx 100 xx xxxx.
3.8.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 50 g xxxxxxxx xxxxxxxxx, p.a., x 50 ml vody. X6X3X7 · H2O.
3.8.3 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx 143,8 x xxxxxxxxx uhličitanu sodného, x.x., x xxxxxxxxx 300 xx teplé xxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3.9 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.10 Roztok xxxxxx: Přidat xxxx 5 x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 30 xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx vařící xxxx. Xxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx x x případě xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxxxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxx xxxxxx 6 N.
3.12 30 % xxxxxx (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxxxxxxx pemza xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxx x vysušená.
3.14 3-methylbutan-1-01 (xxxxxxxxxxx).
4. Přístroje
Rotační (xxxxxxx) xxxxxxxx: xxxxxxxxx xx 35–40 xx./xxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx 2,5 x vzorku ± 1 xx x xxxxxxx do 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 200 ml xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxx. Přidat 5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxxxx míchat. Xxxxxx 5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.2) x xxxxx xxxxxx xxxxxx. Doplnit x xxxxx xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx x odpařovat xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xx odstranila xxxxxxx xxxxxxxx. Usazeninu xx odpařování xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 200 xx odměrné xxxxx s xxxxxx xxxxx xxxx. Zchladit, xxxxxxx xxxxx x xxxxx, xxxxxxxxx x x případě xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx, x xx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů
S xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 25 ml xxxxxxx obsahujícího xxxx xxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx glukózy. X xxxxxxx potřeby xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou do 25 xx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx metodou. Xxxxxxxx se vyjádří xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vzorku.
5.3 Xxxxxxxxx celkového xxxxxx xxxxx po inverzi
S xxxxxxxx pipety xxxxxxx 50 xx xxxxxxx x přelít ho xx 100 xx xxxxxxx xxxxx. Přidat xxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (3.4), x xxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxxx míchání přidat xxxxxxxx chlorovodíkovou 4 X (3.5) xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx červena. Xxxxxx 15 xx xxxxxxxx chlorovodíkové 0,1 X (3.6), xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx vychladit na 20 °X x xxxxxx 15 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X (3.7). Xxxxxxx na 100 xx xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx 25 xx, obsahujících xxxx než 60 xx xxxxxxxxxxxx cukrů xx xxxxx glukózy. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Luffovou-Schoorlovou xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xxxxxxx, anebo kde xx xx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx faktorem 0,95.
5.4 Xxxxxxx Luffovou-Schoorlovou xxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx odebrat 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a xxxxxxx xx do 300 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx; přidat přesně 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx granule xxxxx (3.13), při xxxxxx xxxxxxx zahřívat nad xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx do xxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx. Neprodleně xxx xxxxxxx Erlenmeyerovou xxxxx xx xxxxxxxx potaženou xxxxxxxx síťku x xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx 6 cm, xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx musí být xxxxxxxxx tak, xxx xxxx zahříváno pouze xxx Erlenmeyrovy baňky. Xxxxxxxx zpětný chladič x Erlenmeyerově baňce. Xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx x xxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xx pěti xxxxxxxx titrovat takto:
Přidat 10 xx xxxxxxx xxxxxx draselného (3.12) x ihned xxxxx (xxxxxxx, vzhledem x xxxxxx mohutného xxxxxxxx) xxxxxx 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 X (3.11). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1 N (3.9) xx xx objeví xxxxx žlutá barva. Xxx přidat škrobový xxxxxxxxx (3.10) x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx titraci s xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Luffova-Schoorlova xxxxxxx (3.8) x 25 xx vody, xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) a 25 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11) – xxx vaření.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
X použitím xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xx, xxxxx xxxxxxxx rozdílu mezi xxxxxxxxx xxxx titrací xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx xxxxxxx
7.1 V xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx melasu nebo xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx 20 x xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx x 500 xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx baňky. Xxxxxx hodinu na xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx s použitím xxxxxxx Xxxxxx I x Carrez XX (3.2 a 3.3), xxx xxx je xxxxxxx x xxxxxxxx 5.1, xxx v xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxx x xxxxx 80 % xxxxxxxxx (x/x).
Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx uvedeným v xxxxxxxx 5.1. Xxxxx xx směsi není xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x rysce xxxxxxxxxxxx xxxxx.
7.2 X xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx a xxxxx xxx škrobu (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx), xxxxxxx 5 x, xxxxxx xx 250 xx odměrné xxxxx, xxxxxx 200 xx destilované xxxx x xxxxxx na xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxx x xxxx. Xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx X (3.2) x Xxxxxx XX (3.2), jak xxxxxxx x xxxxxxxx 5.1. Doplnit x xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx cukrů pokračovat xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x odstavci 5.3.
8. Xxxxxxxx
8.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (bez xxxxxx xx množství xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxx mililitr xxxxxxxxxxxx (3.14) před xxxxxxxxx x Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8.2 Rozdíl xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx inverzi xxxxxxxxxx xxxx glukóza x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95, xxxxx procentní xxxxx xxxxxxxxx.
8.3 Xxx stanovení xxxxxx redukujících xxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxx xxxxxx:
8.3.1 Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx separátní xxxxxxxx x odečíst xxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxx redukujících cukrů.
8.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx, x výjimkou laktózy, xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx pro xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx x analýz xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx získaného xxxxx odstavce 5.1, xxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxx x částí xxxxxxx získaného xxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodou xxxxxxx xxx tento xxxx (po xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx cukrů x xxxxxx xxxxxxxx).
X xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx Luffovou-Schoorlovou xxxxxxx x xxxxxxxxx x xx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xx odečten xx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx:
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxx 250 xx.
X prvním xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X, xxx xxxxxxxx 44,2 xx glukózy. X xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 11 xx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx 27,6 xx xxxxxxx.
Xxxxxx činí 16,6 xx xxxxxxx.
4 x 16,6 / 10 = 6,64 %
Tabulka xxxxxx pro 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx činidla
ml Xx2X2X3 0,1 X, xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxx
|
Xx2X2X3 |
Xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx X8X12X6 |
Xxxxxxx C12H22O11 |
Maltóza X12X22X11 |
Xx2X2X3 |
|||
|
Xx |
Xx |
xxxxxx |
Xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
Xx |
|
1 |
2,4 |
2,4 |
3,6 |
3,7 |
3,9 |
3,9 |
1 |
|
2 |
4,8 |
2,4 |
7,3 |
3,7 |
7,8 |
3,9 |
2 |
|
3 |
7,2 |
2,5 |
11,0 |
3,7 |
11,7 |
3,9 |
3 |
|
4 |
9,7 |
2,5 |
14,7 |
3,7 |
15,6 |
4,0 |
4 |
|
5 |
12,2 |
2,5 |
18,4 |
3,7 |
19,6 |
3,9 |
5 |
|
6 |
14,7 |
2,5 |
22,1 |
3,7 |
23,5 |
4,0 |
6 |
|
7 |
17,2 |
2,6 |
25,8 |
3,7 |
27,5 |
4,0 |
7 |
|
8 |
19,8 |
2,6 |
29,5 |
3,7 |
31,5 |
4,0 |
8 |
|
9 |
22,4 |
2,6 |
33,2 |
3,8 |
35,5 |
4,0 |
9 |
|
10 |
25,0 |
2,6 |
37,0 |
3,8 |
39,5 |
4,0 |
10 |
|
11 |
27,6 |
2,7 |
40,8 |
3,8 |
43,5 |
4,0 |
11 |
|
12 |
30,3 |
2,7 |
44,6 |
3,8 |
47,5 |
4,1 |
12 |
|
13 |
33,0 |
2,7 |
48,4 |
3,8 |
51,6 |
4,1 |
13 |
|
14 |
35,7 |
2,8 |
52,2 |
3,8 |
55,7 |
4,1 |
14 |
|
15 |
38,5 |
2,8 |
56,0 |
3,9 |
59,8 |
4,1 |
15 |
|
16 |
41,3 |
2,9 |
59,9 |
3,9 |
63,9 |
4,1 |
16 |
|
17 |
44,2 |
2,9 |
63,8 |
3,9 |
68,0 |
4,2 |
17 |
|
18 |
47,1 |
2,9 |
67,7 |
4,0 |
72,2 |
4,3 |
18 |
|
19 |
50,0 |
3,0 |
71,7 |
4,0 |
76,5 |
4,4 |
19 |
|
20 |
53,0 |
3,0 |
75,7 |
4,1 |
80,9 |
4,5 |
20 |
|
21 |
56,0 |
3,1 |
79,8 |
4,1 |
85,4 |
4,6 |
21 |
|
22 |
59,1 |
3,1 |
83,9 |
4,1 |
90,0 |
4,6 |
22 |
|
23 |
62,2 |
88,0 |
94,6 |
23 |
|||
13. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vznikajících xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.
2. Princip
Theobromin se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx reagovat xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Uvolněná xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Chloroform, x.x.
3.2 Xxxxxx, h:0,958
3.3 Xxxxxxx síran xxxxx, x.x.
3.4 Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného, 0,1 X.
3.6 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx červeně.
3.7 Xxxxxxxxxx xxx xxxx 40–60 °C.
4. Xxxxxxxxx
500 xx baňky x xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx, skleněnými xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx maximálně 10 ± 1 mg xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 80 mg xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 500 xx xxxxx s xxxxxxx xxxx x xx zabroušenou xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx 270 xx xxxxxxxxxxx (3.1) x 10 xx xxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx po xxxx xxxx xxxxx. Xxxxxx 12 x bezvodého xxxxxx sodného (3.3), xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx usadit do xxxxxxxx dne. Přefiltrovat xx 500 xx Xxxxxxxxxxxx baňky a xxxxxx xxxxxxx 100 xx chloroformu (3.1). Xxxxxxxxxx rozpouštědlo x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázni. Xxxxx xxxxxxxxx extrakt x 50 xx xxxx x uvést ho xx xxxx.
Xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxx (3.4), x xxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5); xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) až xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (pH 7,4).
6. Výpočet xxxxxxxx
1 xx 0,1 X XxXX = 18 xx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Poznámky
Produkty xxxxxxxxxx xxxx xxx 8 % tuku xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (xxx xxxx 40–60 °C).
14. STANOVENÍ XXXXXX MOČOVINY
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxxxxxx v krmivech.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx a xxxxxxxxxxx. Xxxxx močoviny xx filtrátu xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-DMAB) spektrofotometrickypři xxxxxx xxxxx 420 xx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Rozpustit 1,6 x 4-XXXX, x.x., xx 100 ml 96 % ethanolu x xxxxxx 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové, x.x., h: 1,19. Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx činidlo X: Xxxxxxxxx ve xxxx 24 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX) · 2 2X2X a 3 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Doplnit xxxxx xx 100 xx.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Xxxxxxxxx xx xxxx 10,6 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx XX6 · 3X2X. Xxxxxxx vodou xx 100 xx.
3.4 Xxxxxxx xxxx, x.x, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx).
3.5 0,1 % xxxxxx (w/v) močoviny, x.x.
4. Přístroje
4.1 Rotační (xxxxxxx) xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 35–40 ot./min.
4.2 Xxxxxxxx: 160 x 16 nm xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx 2 x xxxxxx ± 1 xx x xxxxxxx xx x 1 x aktivního xxxx (3.4) xx 500 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 400 ml xxxx x 5 xx xxxxxxx podle Xxxxxxx I (3.2) x Xxxxxxx II (3.3). Míchat xx xxxx xxxxxxx minut x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx k xxxxx, protřepat x xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx 5 ml xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx 5 xx roztoku 4-XXXX x xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx do xxxxx x xxxxxx (20 °X) xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx změřit xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx délce 420 xx. Porovnat xx slepým roztokem xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx 1, 2, 4, 5 x 10 xx roztoku xxxxxxxx (3.5), xxxxxx xx 100xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x ryskám xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 5 xx, xxxxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxx x změřit optickou xxxxxxx jak xx xxxxxxx výše x xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5 xx 4-XXXX a 5 xx xxxx xxx xxxxxxxx. Sestavit xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx více xxx 3 % xxxxxxxx, xxxxxxxxx vzorek xx 1 x, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx tak, xx x xxx není xxxx než 50 xx močoviny xx 500 xx roztoku.
7.2 X případě xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xx je filtrát xxxxxxxxx a xxx xxxxx.
7.3 X případě, xx vzorek xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx sloučeniny, xxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, optická xxxxxxx xx xxxxx při xxxxxx xxxxx 435 xx.
15. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX.
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx lupiny.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xx vyluhují xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x extrahují kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. Alkaloidy se xxxxxxx kyselinou silikowolframovou, xxxxxxxxx xx zpopelní x xxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Diethyléter.
3.2 Xxxxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 4 N.
3.4 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,3 X.
3.5 Xxxxxxx xxxxx, p.a.
3.6 10 % xxxxxx (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxx XxX2 · 12 XX3. 26 X2X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx míchačka.
4.2 Xxxxxxxxx, křemenné xxxx xxxxxxxxxxx kelímky xx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx muflová xxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx 15 x vzorku ± 5 xx x xxxxxxx xx nádobky x kapacitou přibližně 200 xx, xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx zátkou (xxxx. dělící xxxxxxx). Xxxxxx přesně 100 xx diethyléteru (3.1) x 50 ml xxxxxxxxxxx (3.2). Potom x použitím kalibrované xxxxxx xxxxx 10 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.3). Xxxxx xxxxxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Znovu xxxxxxxxxx protřepat x xxxxxx pře xxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx úplně xxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx 50 xx filtrátu xx 50 xx xxxxxxx xxxxx a kvantitativně xxxxxxx xx 150 xx xxxxxx xxxxxxx, x použitím 50 xx diethyléteru (3.1). Xxxxxxx xxxxxxxx extrahovat x 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.4). Xxxxxx dekantovat a xxxxxxx kyselý xxxxxx xx xxxxx extrakci. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx x poslední xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx jeden xxxx xxxxxxxx sodného (3.5), xxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx silikowolframové (3.6). Xxxxxxxxx mechanickou xxxxxxxxx po dobu xxxxxxx minut. Nechat xxxx xxx xxxxxx, xxx přefiltrovat přes xxxxxxxxxxx filtrační xxxxx x promýt xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 10 xx x dvakrát 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxx obsahující xxxxxxxxx xx kelímku a xxxxx při xxxxxxx 900 °X. Xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xx vzorku se xxxxxxx znásobením xxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,2.
Xxxxxxxx xx vyjádří procentem xxxxxx.
16. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX ZE XXXX
1. Xxxx a rozsah
Tato xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx, xxx xxxx produkty xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx stanoví xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx gramem xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx 30 ° C.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 X.
3.2 Roztok xxxxxxxxx sodného, 0,1 X.
3.3 Xxxxxxxxx plnidlo, 0,05 M, xxxxxxxxxx xx 1000 xx 4,45 x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx sodného (Xx2XXX4 · 2X2X) x 3,4 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (XX2XX4).
3.4 Čerstvě xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 30 x xxxxxxxx x 1000 ml xxxxxxxxxxx plnidla (3.3); xX 6,9–7,0.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx vysoce xxxxxxx xX xxxx (0,02 xX) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Vodní xxxxx xxxxxxxx termostatem xxxxxxxxxx xx 30 °X xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx zátkami 150 x 18 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 g xxxxxx (xxxx. v kávomlýnku) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxx x xxx (mesh) 0,2 xx. Xxxxxxx 0,2 x rozdrceného xxxxxx ± 1 mg, xxxxxx xx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx plnidla (3.4). Xxxxx zazátkovat a xxxxx xxxxxxxxx. Vložit xxxxxxxx do xxxxx xxxxx x teplotou xxxxxx 30 °X, xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx lázni xxxxxx třicet xxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx 10 ml 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx xx 20 °X x obsah xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nádoby x xxxxxx propláchnutím 5 xx xxxx. X xxxxxxxx skleněné xxxxxxxxx (4.1), ihned x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xX 4,7 x 0,1 X xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.2) s xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx:
Xxxxxx xxxxxx vzorek x xxxx 0,2 x ± 1 xx do zkumavky xx xxxxxxxxxxx skleněnou xxxxxx, přidat 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx 10 xx močovinového xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxxx potom xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx vodě a xxxxxxxx x xx xx dobu xxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx převést xxxxx zkumavky xx xxxxxxxxx nádoby x xxxxxxxx x xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) až xx xxxxxxx xX 4,7.
6. Xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:
xx X / x min xxx 30 °C = 1 × 4 (x – x) / 30 × X
xxx:
x = xx 0,1 roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
x = xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx
X = xxxx xxxxxx x gramech
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 1 xx N/g/min xxx xxxxxxx 30 °X. Pro xxxxx xxxxxxx aktivity může xxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxx xx 50mg.
7.2 Xxxxxxxx obsahující xxxx xxx 10 % xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx.