První Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 15. června 1971,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(71/250/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxx pro xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], x xxxxxxx na článek 2 uvedené směrnice,
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx stanoví, xxx xxx úřední kontrole xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx vzorků x xxx analýzy xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x správními xxxxxxxx x xxxxxxx x složení xxxxx xxxxxx Společenství;
vzhledem k xxxx, xx je xxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx analytické metody xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx nerozpustného x HCl, xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx, laktózy, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxxx x lupině a xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx odvozených ze xxxx, xxxxxxx první xxxxxx xxxxxx procesu;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxx v XXX, xxxxxx x chloridech, xxxxxxxx xxxxxx, laktózy, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxx směrnici.
Článek 2
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 1. xxxxxxxx 1972. Xxxxxxx x xxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 15. xxxxxx 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Malfatti
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
XXXXXXX
XXXXXX XXXXXX XXXXXX XXXXX
1. XXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx krmiv xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx krmné xxxxxxxx x krmné xxxxx. Xxxxxxx, některá xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx vlastnostem xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx pod xxxxxxxx "Xxxxxxxx" při xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx dvě nebo x více metod, xxx xxxxx příslušné xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx dané xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. X tomto případě xxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxx popsána x xxxxxxxxxx analytickém xxxxxx.
Xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx analýzu xx nezbytné, aby xxxx xxxx provedena x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx rovněž xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx- x mikroskopická xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxx xxxxx, v xxxxx xxxxx xx laboratoře. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx vzorek xx dva xxxx. Xxxxx xxx zůstane x xxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx takto:
Po xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx čistém x suchém podkladu xx rozdělí xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx ručně. X xxxxxxx ručního xxxxxx xx doporučuje vzorek xxxxxxxx xx xxxxx xxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx stran. Xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxx vážící xxxxxxxxx 100g a xx-xx to zapotřebí, xxxxxxx xx xxx, xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx x kulatými xxxxxx x velikosti xxx 1 xx. Xxxxx xx třeba xxxxxx neprodleně xxxxxx xx suché xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx je xxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx, xxx xxx xxxx xxxx xxxxxxx redukována xx 8–12 %. Xxx xxxxx účel xx xxxxx sušit xxxxxx při vhodné xxxxxxx xx adekvátní xxxx.
Xxxxxxx x xxxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx uvedeny xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx nebo ty, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx zapotřebí xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxx xx pomůcky, xxxxx xxxx součástí xxxxx výbavy xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxx se xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx, jestliže xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxx jeho xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxx ze xxxx zkoušek. Není-li xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx původního xxxxxx xx xxxxx, x xxxxx došel do xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx v xxxxxxx (xxxxxxxxx) převyšujících xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXX.
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kyanovodíku xxxxxxx x xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx obsažených x xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x x některých druhů xxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xx předestiluje xx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrný xx xxxxxxx titračně x xxxxxxx thiokyanatanu amonného.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: Rozdrtí xx 20 oloupaných xxxxxxxx xxxxxx ve 100 xx vody 37–40 °X xxxxx. X xxxxxxxx Na-pikrátového xxxxxx xx přezkouší, xxx x 10 xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5, poslední xxxxxxxx.
3.2 10 % roztok (xxxxx/xxxxxx – xxxx xxx x/x) xxxxxx xxxxxxx, neutrálního na xxxxxxxxx fenolftalein.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. silikon).
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx, x: 1,40.
3.5 Xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx: 0,02 X.
3.6 Xxxxxx thiokyanatanu (xxxxxxxxx) xxxxxxxx: 0,02 X.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxx (xxxxxx), x: 0,958.
4. Xxxxxxxxx.
4.1 Xxxxx x termostatem xxxxxxxxxx xx 38 °X.
4.2 Přístroj na xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx kondenzátorem xx xxxxxxxxxx nástavcem.
4.3 Xxxxx x xxxxxxxx 1000 xx x xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxx xxxxx.
4.5 Byreta kalibrovaná xx 1/20 xx.
5. Xxxxxx.
Xxxxxxx 20 x xxxxxx ± 5 xx, vložit xx xxxxxxxxxxxx baňky s xxxxxxx xxxx, xxxxxx 50 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1). Zazátkovat xxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxxxx po xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě 38 °X. Potom vychladit xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx 80 xx xxxx, 10 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx emulzi (3.3).
Xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x vložit xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx 100 °X. Vydestilovat 200 xx 300 xx xxxxxxxx xxxxxx proudem xxxx procházejícím xxxxxx, xx xxxxxxxxx mírným xxxxxxxxxx olejové lázně. Xxxxx destilát xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxxxx xxxx světlem x xxxxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 N (3.5) x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xx třeba xxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx ponořen do xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx, doplnit xx xxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx. Odebrat 250 xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx železitoamonného (3.7) x xxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,02 X (3.6), xxxxxxxxxx x byrety xxxxxxxxxxx xx 1/20 xx.
Xxxx-xx xx potřebné, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx stejného postupu xxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) – bez xxxxxxx vzorku.
6. Výpočet xxxxxxxx.
Xxxxxxxx slepý pokus xxxxxxx, xx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X byl xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxx hodnotu xx objemu spotřebovaného xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx XxXX2 0,02 X xxxxxxxx 0,54 xx XXX. Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx množství xxxxxxx (xxxx. xxxx), utváří xx černá xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx společně x usazeninou kyanidu xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx způsobuje xxxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,02 X, xxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxx x objemu xxxxxxxxx pro výpočet xxxxxx XXX. Xxx xx bylo xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx xxxxxxxxx, která xx xx xxxxxx, 50 mililitry xxxxxx (3.8), tak xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Převést xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X.
Xxxxx HCN xx xxxxxx může xxx xxxxxx xxxxx titrací xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX.
1. Xxxx x xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx celkový xxxxx xxxxxxx v krmivech.
2. Xxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx x popel xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (solné) x xxxxxx se vysráží xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx sírové. Xxxxxxx xx kyselina xxxxxxxxx, která se xxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx), x. x., x: 1,14.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, x. x., h: 1,40.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x. x., h: 1,13.
3.4 Xxxxxxx (xxxxxx), x. x., x: 0,98.
3.5 Xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx amonného, x. x.
3.6 30 % xxxxxx (w/v) xxxxxxxx citrónové, x. x.
3.7 5 % xxxxxx (w/v) xxxxxxxx xxxxxxxx, x. a.
3.8 0,04 % roztok (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X.
4. Xxxxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx vzduchovou cirkulací x xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxx nebo porcelánové xxxxxxx xx žíhání.
4.3 Xxxxxxxxx skleněné kelímky, x pórovitostí X4.
5. Xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x xxxxxx (x xxxxxxx xxxxxxx i xxxx), ± xxxxx xx. Xxxxx xxx xxxxxxx 550 °X x vložit xxxxx xx 250 xx xxxxxxx.
Xxxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), 60 xx vody x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2). Xxxxxxx xx varu x udržovat v xxxx xxxx xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xx 250 xx odměrné xxxxx. Xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxx až k xxxxx, promíchat x xxxxxxxxxxxx.
X použitím pipety xxxxxxx část xxxxxxxxxxxx 10–40 xx xxxxxxx xxxxx předpokládaného xxxxxx x vložit ji xx xxxxx xx 250 ml. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx vodou xx xxxxxxxxx 100 xx. Xxxxxxx xx varu, xxxxxx xxx až xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) x 30 xx xxxxxxx xxxxxxx šťavelanu xxxxxxxx (3.5). Pokud xx xxxxx tvořit xxxxxxxxx, xxxxxxxxx ji xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx až xx xxxxxxxx xX 4,4–4,6, to xxxxxxx, xx indikátor xxxxx xxxxx. Vložit kádinku xx xxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx tam po xxxx xxxxxxx minut xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx lázně, xxxxxx obsah xxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxxxxxx xx filtračního xxxxxxx G4.
Vymývat xxxxxxx x kelímek vodou xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx úplně xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx chloridu xx xxxxxxxx vodě xxxxxxx, že xxx xxxxxxx jsou dostatečně xxxxxx).
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x 50 xx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.3). Vypláchnout xxxxxxx xxxxxx vodou x xxxxxxx filtrát xx do xxxxxxxxx 100 xx. Zvýšit xxxxxxx na 70–80 °X x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx se objeví xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx minutu.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx 2,004 xx vápníku. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx.
7.1 Při velmi xxxxxx obsahu vápníku xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vápenatý přes xxxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 550 °X x xxxxxxxxxx kelímku. Xxxxx xxxxxxxxx zbytek x několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3.), xxxxxxx xx xxxxx, xxxxx žíhat xxx xxxxxxx 550 °X x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx X je xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxxx, alikvotní xxxxx xxxxxx xxxxxxx = X x 0,2944.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx, je xxxxx xx nejprve xxxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxx, xxxx xxxx. xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, které xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, je xxxxx xxxx rozpouštěním xxxxx alkalickým xxxxxxxx: Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx analýzu x xxxxxxxxxx kelímku xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, skládající se xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxx xx vzorek xxxxxx obsah xxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vápenatý.
4. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX.
1. Xxxx x xxxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vyjadřované xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx, x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) musí xxx xxxxxxx speciální xxxxxx.
2. Xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx chlorovodíkové; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx trubici x xxxx množství xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx p.a., xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxx.
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x: 1,10.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx, x. x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 X, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx Scheibler-Dietrich (viz xxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx.
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx:
0,5 g x xxxxxxxx obsahujících 50–100 % uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx,
1 x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 10–50 % xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
2–3 x x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx vzorku do xxxxxxxxx xxxxx (4) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, která xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a xxxxxx baňku s xxxxxxxxxx. Xxxxxx trojcestný xxxxxx (5) xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx přístroj. S xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), xxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) a xxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x nulovou xxxxxxx. Otočit xxxxxx (5) tak, xxx xxxxxx xxxxxxx (1) x (3) x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx na značce xxxx.
Xxxxxxx část xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.1) xxxxxxx nahýbáním xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (2). Xxxxxx xxxxxx (4), xx xx uvolňování xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx hladinu x xxxx xxxxxxxxx (1 x 2). Po xxxxxxxx minutách, xx xx množství xxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx podmínek s 0,5 x uhličitanu xxxxxxxxxx (3,2,).
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
X × 100 / X × 2X
X = xx XX2 xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx
X = xx XX2 uvolněného x 0,5x XxXX2, x.x.
X = hmotnost xxxxxxx vzorku v xxxxxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 Jestliže xxxxxxx xxxxxx váží xxxx xxx xxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx 15 ml destilované xxxx do xxxxx (4) x promíchat xxxx započetím zkoušky. Xxxxxx xxxxxx množství xxxx x pro xxxxxxxxx xxxx.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx-Xxxxxxxx, navážky xxxxxxxx xx xxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxx výsledků musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
XXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXX-XXXXXXXXX XXX XXXXXXXXX CO2
5. XXXXXXXXX XXXXXX HRUBÉHO XXXXXX.
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx umožňuje určit xxxxx xxxxxxx popela x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx zpopelněn při 550 °X; xxxxx xx zvážen.
3. Činidla.
20 % roztoku (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxx.
4. Přístroje.
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Elektrická xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxx kelímky x xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x zlata (10 % Xx, 90 % Au) xxx xxxxxxxxx (60 x 40 x 25 xx) nebo xxxxxx (xxxxxx 60–70 xx, xxxxx 20–25 xx).
5. Xxxxxx.
Xxxxxx 5 x ± 1 xx xxxxxx (2,5 g x xxxxxxx xxxxx, xxxxx mají tendenci xxxxxxxxx svůj xxxxx) x xxxxxx do xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x zvážen. Xxxxxxx kelímek na xxxxxx desku a xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx zuhelnatí. Xxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx zahřáté xx 550 °C ± 5 °X. Xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, lehce xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx zdá xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx exsikátoru, xxxxxx xxxxxxxxxxx x ihned xxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxx zbytku odečtením xxxx xxxxxxx (xxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx.
7.1 Popel xxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx žíhán xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx 20 % roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxx (opatrně, aby xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx hrudek). Xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
7.2 V xxxxxxx látek, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx v xxxx 7.1, xxxxxxxxxx xxxxx: Po žíhání xx dobu xxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx horké xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxx, popelu prostý xxxxx. Xxxxx filtr x popelem x xxxxxxxxxxx kelímku. Vložit xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, odpařit xx xxxxxxxx, xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx.
7.3 X xxxxxxx xxxxx x xxxx přesně xxxxxx přibližně 25 x xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx zapálením látky xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx papíru. Xx spálení xxxxxxx xx nejmenším xxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx 5.
6. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXX V KYSELINĚ XXXXXXXXXXXXXX
1. Xxxx a xxxxxx.
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx minerálních xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxx xxx metody, xxxxxxx xxxxx xxxxxx na xxxxx vzorku.
1.1 Xxxxxx X: Xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx krmiva x pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
1.2 Metoda X: Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx krmiva x xxxxx, jakož x xxx xxxxx směsi, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovených podle xxxxxx X xxxxxxxxx 1 %.
2. Xxxxxxx.
2.1 Xxxxxx X: Xxxxxx xx zpopelněn, xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx pak xxxxxxxxxxxx x xxxxxx.
2.2 Xxxxxx X: Na xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Xxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx, xxxxxx spálen xx xxxxx a xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, 3 X.
3.2 20 % xxxxxx (w/v) kyseliny xxxxxxxxxxxxxx.
3.3 1 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Topná xxxxx..
4.2 Xxxxxxxxxx muflová xxxxx x termostatem.
4.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x platiny xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x zlata (10 % Xx, 90 % Xx), xxx xxxxxxxxx (60 x 40 x 25 xx) nebo xxxxxx (xxxxxx 60–75 mm, xxxxx 20–25 xx).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx X
Xxxxxx xx xxxx na xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx stanovení obsahu xxxxxx. Xxxxx xxxxxxx x uvedené xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx 250–400 ml xxxxxxx x xxxxxx xx 75 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 3 N (3.1). Zvolna xxxxxxx xx xxxx a xxxxx vařit xx xxxx patnácti minut. Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx popele xxxxxx xxxxxxxx filtr x promývat zbytek xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx, až xxxxxx xxxxxx již není xxxxxx. Xxxxxxx filtr xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx x předem xxxxxxxxx xxxxxxx a xxx xxxxxxx minimálně 550 °X, xx xxxxx xxx 700 °X. Xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx a xxxxxx.
5.2 Xxxxxx X
Xxxxxxx 5 x xxxxxx ± 1 mg x xxxxxx xx 250–400 xx xxxxxxx. Postupně xxxxxxxx 25 ml xxxx x 25 xx kyseliny chlorovodíkové, 3 X (3.1), xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx dalších 50 xx kyseliny chlorovodíkové 3 X (3.1). Xxxxxx xx únik xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx xxxxxxx do vařící xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx x xx xx xxxx xxxxxxx minut, xx. x xxxx, xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx, xxx xx úplně xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx.
Xxxxx je vzorek xxxxx, přefiltrovat xxxx xxxxxx prostý xxxxx x xxxxxx xxxxx 50 xx horké xxxx (xxx xxxxxxxx 7). Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx usazeninu xx xxxxxxx na žíhání, xxxxxxx x spálit xxx xxxxxxx minimálně 550 °C x xxx. 700 °X. Xxxxxxx xxxxx do 250–400 ml xxxxxxx xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 3 X (3.1). Dále xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx xxxx. Výsledek xx vyjádří xxxxxxxxx xx vzorku.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx obtížná, xxxxx xxxxxxx znovu x xxxxxxxx 50 xx xxxxxxxx chlorovodíkové 3 X (3.1) 50 xx 20 % xxxxxxxx trichloroctové (3.2) x xxxxxx xxxxx horkým roztokem 1 % kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3).
7. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX Z XXXXXXXX.
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx, které xxxx ve xxxx xxxxxxxxx x obvykle xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx obsahuje organickou xxxxx, xxxxxx se xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx okyselen xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxxx xxxxxxxx. Přebytek xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X.
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X.
3.3 Xxxxxxxx roztok síranu xxxxxxxx-xxxxxxxx.
3.4 Kyselina xxxxxxx, x: 1,38.
3.5 Diethylether x.x.
3.6 Xxxxxx p.a.
3.7 Xxxxxxxxx činidlo I: Xxxxxxxxx ve xxxx 24 x xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx (CH3 XXX)2 · 2X2X x 3 x xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxxxx vodou xx 100 xx.
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Rozpustit xx xxxx 10,6 x ferrokyanidu xxxxxxxxxx X4 Fe (XX)6 · 3X2X. Xxxxxxx xxxxx do 100 xx.
3.9 Xxxxxxx xxxx x.x. bez chloridů x xxxxxxxx neabsorbující.
4. Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx (otáčivá xxxxxxx xxxxxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxxx
Xxxxx xxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxx xxx, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 nebo 5.1.3.
Xxxxxxxx xxxxxxx slepou zkoušku xxx xxxxxx, xxxxx xx být analyzován.
5.1.1 Xxxxxx xxx organické xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx mg ne xxxx než 10 x xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 3 x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx 400 xx xxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx při xxxxxxx přibližně 20 °X. Xxxxxx xxxxx xxxxxx na třepačce xxxx x xxxxxxxx, xxxxxxx k xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxx organickou xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5.1.3.
Xxxxxxx přibližně 5 x xxxxxx ± xxxxx xx a xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 500 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxx 400 ml xxxx teplé xxxxxxxxx 20 °X x 5 xx činidla xxxxx Xxxxxxx X (3.7). Xxxxxxxx a xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxx XX (3.8). Třepat xx xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx, xxxxxxx množství x xxxxx, promíchat x xxxxxxxxx.
5.1.3 Tepelně xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx pokrutiny, xxxxx xxxxxx, směsi x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x jiné xxxxxxxx bohaté xx xxxxxxxxx sliz xxxx xxxxxxxx látky (xxxx. xxxxxxxxxx xxxxx).
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx popisu v xxxx 5.1.2, ale xxxxxxxxxxx. Dekantovat (x xxxxxxx xxxxxxx odstředit), xxxxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxx x přelít xx 200 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx (3.6) x xxxxx rozpouštědlem xxxxxxx x xxxxx. Xxxxxxxxx x filtrovat.
5.2 Xxxxxxxxx
X xxxxxxxx pipety xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx 25 až 100 ml xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx), xxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxx. 5.1.1, 5.1.2 x 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx více xxx 150 xx xxxxxx (Xx). X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx minimálně 50 xx, xxxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxx (3.4), 20 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1) x x xxxxxx xxxxxx doplnit ke xxxxxx nula. Xxxxxxx xxxx přidat xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xxx, xxx se xxxxxx xxxxxxxx 5 xx. Xxxxxx 5 xx diethyléteru (3.5) x xxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx thiokyanátu amonného xx xxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxx xxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
x = 5,845 (X1 – X2) xx
xxx:
X1 = xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 Xx
X2 = xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X použitého pro xxxxxxx.
Xxxxxxxx při xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx byl xxxxxxxxxxx, odečte xx xxxx xxxxxxx z xxxxxx (X1 – X2).
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx potenciometricky.
7.2 V xxxxxxx produktů xxxxx xxxxxxxx na xxxxx x tuky se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx petroléterem.
7.3 X xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx může být xxxxxxxxx Mohrovou xxxxxxx.
8. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxx hořčičného xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx Brassica x Sinapis x x krmných směsích, xxxxx je xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx působením xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxxxxxx x jímá xx xx zředěného xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx za xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Bílá xxxxxxx. (Xxxxxxxx xxxx).
3.2 95–96 % xxxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx olej.
3.4 Xxxxxx, x: 0,958.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,1 X.
3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxx, x: 1,4.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 500 xx xxxxx x xxxxxxx dnem x xx zabroušenými, xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Destilační xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x zařízením xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5. Postup
Navážit 10 x vzorku ± xxxxx mg, xxxxxxx xx baňky 500 xx x xxxxxxx xxxx x xxxxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx (3.1) – xxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxx 200 xx xxxx x xxxxxxx 20 °X. Xxxxxxxxxx xxxxx x ponechat xxx xxxxxxx 20 °X xx častého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx hodiny. Xxxxxx 40 ml xxxxxxxx (3.2) x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx x přelít xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx 20 xx xxxxxx (3.4). Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx ponořen xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 N (3.5) – xxxx x xxxx, xxxx-xx xxxxxxxxx. Na xxxxxxxx xxxxx umístit xxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxx xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx vychladnout, xxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxxxxx a filtrovat. Xxxxxxx 100 xx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx 5 ml kyseliny xxxxxxx (3.7) x xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx železitoamonného (3.8). Titrovat xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného, 0,1 X (3.6).
Xxxxxxx xxxxx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx jemně xxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxxxxxxxx vzorku xxx analýzu.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx stříbrného 0,1 X spotřebovaného xx xxxxxx xxxxxx od xxxxxxxx spotřebovaného xxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx počet xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Jeden xxxxxxxx AgNO3 0,1 X xxxxxxxx 4,956 xx allyisothiokyanátu. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
9. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,5 % xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx vystaví xxxxxxxxxxxxx xxxxxx kvasinek Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které ponechávají xxxxxxx nedotčenou. Po xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx filtrátu xxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx 25 x xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 ml xxxx. Xxxxxxxx vydrží x xxxxxxxxxx maximálně xxxxx xxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Rozpustit xx xxxx 24 x xxxxxx zinečnatého Xx (CH3 X00)2 · 2X2Xx 3 x ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Xxxxxxxxx xx xxxx 10,6 x kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx (CN6) 3X2X. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.4 Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx míchání xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx do roztoku xxxxxxxxxx sodného (3.4.2). Xxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxxx, (3.4.1) x xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Přezkoušet xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx činidla (Cu 0,1 N; Na2 XX3 2 X). Xxxxxx xx xxx xxx xX xxxxxxxxx 9,4.
3.4.1 Roztok xxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 25 x xxxxxx měďnatého, x.x. Xx XX4 · 5X2X, prostého xxxxxx, xx 100 xx xxxx.
3.4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 50 x kyseliny xxxxxxxxx, x.x. X6X6X7 · X2X v 50 ml xxxx.
3.4.3 Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného: Xxxxxxxxx 143,8 g xxxxxxxxx uhličitanu sodného x xxxxxxxxx 300 xx teplé xxxx. Xxxxxx vychladnout.
3.5 Granulovaná xxxxx vyvařená x xxxxxxxx chlorovodíkové, promytá xxxxx a vysušená.
3.6 30 % xxxxxx (x/x) xxxxxx xxxxxxx.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxx 6 X.
3.8 Roztok thiosíranu xxxxxxx 0,1 X.
3.9 Xxxxxx xxxxxx: Přidat xxxx 5 g xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 30 ml xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx vody. Xxxxx xxx minuty, xxxxxx xxxxxxxxxxx x bude-li xxxxx, přidat 10 x jodidu rtuťnatého xxxx xxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 38 °X – 40 °X.
5. Postup
Navážit 1 x vzorku ± 1 mg a xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xx 100 xx odměrné baňky. Xxxxxx 25–30 ml xxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 35 °X. Xxxxxx 5 ml suspenze xxxxxxxx (3.1) x xxxxxxxxxxxxx. Ponechat obsah xxxxx ustát xx xxxx dvou xxxxx xx xxxxx lázni xxxxx 38–40 °C. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 20 °X.
Xxxxxx 2,5 xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxx X (3.2) x třicet vteřin xxxxxx. Xxxxx xxxxxx 2,5 xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxx XX (3.3) x znovu xxxxxx vteřin míchat. Xxxxxxx vodou xx 100 xx, zamíchat x xxxxxxxxxxxx. S xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx filtrátu, ne xxxxx xxx 25 xx, xxxxx xxxxx xxxxx obsahuje 40 xx 80 mg xxxxxxx, x xxxxxxx xx xx 300 xx Erlenmeyrovy baňky. Xxxxx xx potřeba, xxxxxxx xxxxx xx 25 ml.
Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx s 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).
Xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx xxxxx Xxxxx-Xxxxxxxx: Přidat xxxxxx 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxx xxxxxxx xxxxx (3.5). Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx volném xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx drátěnou xxxxxxx x xxxxxxxxx 6 xx otvorem, xxx xxxxxx xxx zapálen xxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxx. Vařit xxxxxx xxxxx xxxxx. Ihned xxxxxxxx xx studené xxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) x xxxxx poté (pozor – jinak xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxx 25 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx 6 X (3.7). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X (3.8) xx do xxxxxx kalné, xxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx indikátor (3.9) x xxxxxxxx titraci.
Provést xxxxx titraci x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25 ml Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x 25 xx xxxx, xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.6) a 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 X (3.7), xxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxx, vyjádřených x xxxxxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 N.
Výsledek xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx podílu bezvodé xxxxxxx ve vzorku.
7. Xxxxxxxx
X látek xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 40 % xxxxxxxxxxxxx cukru xxxxxx xxxx xxx 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx pro 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx
xx Xx2X2X3 0,1 X, dvě min. xxxxxxxxx, 10 xxx. xxxxxx
|
Xx2X2X3 |
8126Xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx C8H12O6 |
Laktóza C8H12O11 |
Maltóza X12X22X11 |
Xx2X4X3 0,1 X |
|||
|
Xx |
Xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
xx |
|
1 |
2,4 |
2,4 |
3,6 |
3,7 |
3,9 |
3,9 |
1 |
|
2 |
4,8 |
2,4 |
7,3 |
3,7 |
7,8 |
3,9 |
2 |
|
3 |
7,2 |
2,5 |
11,0 |
3,7 |
11,7 |
3,9 |
3 |
|
4 |
9,7 |
2,5 |
14,7 |
3,7 |
15,6 |
4,0 |
4 |
|
5 |
12,2 |
2,5 |
18,4 |
3,7 |
19,6 |
3,9 |
5 |
|
6 |
14,7 |
2,5 |
22,1 |
3,7 |
23,5 |
4,0 |
6 |
|
7 |
17,2 |
2,6 |
25,8 |
3,7 |
27,5 |
4,0 |
7 |
|
8 |
19,8 |
2,6 |
29,5 |
3,7 |
31,5 |
4,0 |
8 |
|
9 |
22,4 |
2,6 |
33,2 |
3,8 |
35,5 |
4,0 |
9 |
|
10 |
25,0 |
2,6 |
37,0 |
3,8 |
39,5 |
4,0 |
10 |
|
11 |
27,6 |
2,7 |
40,8 |
3,8 |
43,5 |
4,0 |
11 |
|
12 |
30,3 |
2,7 |
44,6 |
3,8 |
47,5 |
4,1 |
12 |
|
13 |
33,0 |
2,7 |
48,4 |
3,8 |
51,6 |
4,1 |
13 |
|
14 |
35,7 |
2,8 |
52,2 |
3,8 |
55,7 |
4,1 |
14 |
|
15 |
38,5 |
2,8 |
56,0 |
3,9 |
59,8 |
4,1 |
15 |
|
16 |
41,3 |
2,9 |
59,9 |
3,9 |
63,9 |
4,1 |
16 |
|
17 |
44,2 |
2,9 |
63,8 |
3,9 |
68,0 |
4,2 |
17 |
|
18 |
47,1 |
2,9 |
67,7 |
4,0 |
72,2 |
4,3 |
18 |
|
19 |
50,0 |
3,0 |
71,7 |
4,0 |
76,5 |
4,4 |
19 |
|
20 |
53,0 |
3,0 |
75,7 |
4,1 |
80,9 |
4,5 |
20 |
|
21 |
56,0 |
3,1 |
79,8 |
4,1 |
85,4 |
4,6 |
21 |
|
22 |
59,1 |
3,1 |
83,9 |
4,1 |
90,0 |
4,6 |
22 |
|
23 |
62,2 |
88,0 |
94,6 |
23 |
|||
10. XXXXXXXXX XXXXXX DRASLÍKU
1. Účel x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx zpopelní x xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx sodíku x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a dusičnanu xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx interferujících xxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x.x., x: 1,12.
3.2 Xxxxxxx xxxxx, x.x.
3.3 Dusičnan hlinitý Xx (XX3)3 · 9 X2X, xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.4 Bezvodý xxxxxxx xxxxxxxx, p.a.
3.5 Xxxx: Xxxxxxxxx xx xxxx 50 g xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) a 250 x dusičnanu xxxxxxxxx (3.3), xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x promíchat. Xxxxxxxxx v plastových xxxxxxx.
3.6 Standardní roztok xxxxxxxx: Rozpustit ve xxxx 1,907 g xxxxxxxx draselného (3.4), xxxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx. Uchovávat v xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Platinové, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro žíhání, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx, muflová xxxxx x termostatem.
4.3 Xxxxxxxx fotometr.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx 10 g xxxxxx ± 10 xx, xxxxxx se xx xxxxxxx x xxxxxxxx tři xxxxxx xxx xxxxxxx 450 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx popel xxxxxxxxxxxxx xxxxxx do 500 xx xxxxxxx baňky x xxxxxx 250–300 xx xxxx a xxx 50xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 90 °X x xx této xxxxxxx držet po xxxx dvou xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx teplotu doplnit x xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x přefiltrovat. Xxxxxxxxx xxxx tohoto xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxx, xxxxxx do 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx 10 xx xxxxx (3.5), doplnit xxxxx x rysce x xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx vhodných xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx xxxxxxx tabulka xxxxxx jako xxxxxxx xxx vzorek x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxx:
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx (% X) |
Xxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxx část xxxxxxx x xx |
|
Xx xx 0,1 |
— |
50 |
|
0,1 xx 0,5 |
— |
10 |
|
0,5 xx 1,0 |
— |
5 |
|
1,0 xx 5,0 |
1 : 10 |
10 |
|
5,0 xx 10,0 |
1 : 10 |
5 |
|
10,0 xx 20,0 |
1 : 20 |
5 |
Změřit xxxxxxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxx délce 768 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx baněk 5, 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx draslíku xxxxx: 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 a 1 xx. Doplnit xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx roztoku. Xxxxxx 10 xx xxxxx (3.5) do xxxxx baňky, xxxxxxx x xxxxx vodou x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxx jak xx xxxxxxx x xxxxxxxx 5.1. Kalibrační xxxxxx obvykle xxxxxxxx xxxxxx xxxxx koncentrace xxxxxxxx xx x xxxxxx 1 xx xx 100 xx xxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx procentním xxxxxxx ke xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xx vždy je xxxxx přidávat xxxx (3.5) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
11. XXXXXXXXX OBSAHU SODÍKU
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx.
2. Princip
Vzorek se xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Obsah xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxx plamennou xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx hlinitého. Xxxxxxx xxxxxx látek xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x.x., h: 1,12.
3.2 Chlorid cesný, x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx Xx (XX3)3 · 9X2X, mnohoúčelové xxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxx, x.x.
3.5 Xxxx: Xxxxxxxxx xx xxxx 50 x xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x 250 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3), xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx lahvích.
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx ve xxxx 2,542 x xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxxxxx 5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxx xxxxx na xxxxx xxxx x promíchat. Xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx mililitr xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Kelímky xx xxxxx platinové, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxx s xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx muflová xxxxx s termostatem.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxx vzorku
Obvykle xx xxxxxx 10 g xxxxxx ± 10 xx. Xxxxxx se xx xxxxxxx (4.2) x při teplotě 450 °C xx xxx hodiny xxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, protože xxxxx vzplanutí. Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 500 xx odměrné xxxxx xxxxxx 250–300 xx xxxx, a xxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxx xxxxxx veškerý xxxx kysličníku xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx na xxxxxxx kolem 90 °X xx dobu xxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Po xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx, protřepat x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx 100 ml xxxxxxx xxxxx alikvotní xxxx filtrátu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx xxxxxx. Xxxxxx 10 xx xxxxx (3.5), xxxxxxx x rysce xxxxx x promíchat. X případě vyššího xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx poměrech xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx uvedená xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxx x hmotnosti přibližně 10 g.
|
Předpokládaný xxxxx xxxxxx xx xxxxxx (% Xx) |
Xxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xx |
|
xx xx 0,1 |
— |
50 |
|
0,1 xx 0,5 |
— |
10 |
|
0,5 xx 1,0 |
— |
5 |
|
1,0 až 5,0 |
1 : 10 |
10 |
|
5,0 xx 10,0 |
1 : 10 |
5 |
|
10,0 xx 20,0 |
1 : 20 |
5 |
Xxxxxx xxxxxxxxx fotometrem xxx xxxxxx xxxxx 589 nm. Vypočítat xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxx křivka
Vpravit xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxxxx x promíchat. Xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx baněk xxxxxx 5, 10, 15, 20 a 25 xx xxxxxx roztoku, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 x 1 mg. Xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx 10 xx xxxxx (3.5) xx xxxxx xxxxx, xxxxxxx vodou x xxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxx návodu x xxxxxxxx 5.1. Kalibrační xxxxxx obvykle lineárně xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx k xxxxxx 1 xx xx 100 xx xxxxxxx
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 4 % xxxxxx, xx xxxxxxxxxx žíhat xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxx dvou xxxxx. Xx vychladnutí xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx popel xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxxxx po dobu xxxx xxxxx x xxxxxxx s xxxxxx.
7.2 Xxxxx je vzorek xxxxxx pouze x xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
12. STANOVENÍ XXXXXX XXXXX
1. Účel a xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxx redukujících xxxxx, jakož x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx ve xxxxx glukózy, anebo xxx xx xx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95. Tato xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx jiná krmiva. Xxx je xx xxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx x vzata x úvahu xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X x XX. Xx xxxxxxxxxx ethanolu, xxxxxxxx xxxx x xx inverzi se xxxxxxx Luffovou-Schoorlovou xxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 40 % xxxxxxx (x/x), x: 0,948 xxx 20 °X, neutralizovaný xx xxxxxxxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Rozpustit ve xxxx 24 g xxxxxx zinečnatého Zn (XX3XXX)2 · 2H2O x 3 g xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Xxxxxxxxx xx xxxx 10,6 x xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4XxXX6 · 3X2X. Doplnit xxxxx na 100 xx.
3.4 0,1 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx chlorovodíková, 4 X.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 N.
3.7 3.7.Roztok xxxxxxxxx sodného, 0,1 X.
3.8 Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx citrónové (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxx x xxx přefiltrovat. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,1 N, Xx2XX3 2 X). xX xxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx přibližně 9,4.
3.8.1 Roztok xxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 25 x síranu xxxxxxxxx, x.x., Cu SO4 · 5X2X, prostého xxxxxx, xx 100 xx xxxx.
3.8.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: Rozpustit 50 x kyseliny xxxxxxxxx, p.a., x 50 xx xxxx. X6X3X7 · X2X.
3.8.3 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx 143,8 g xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, x.x., v xxxxxxxxx 300 xx teplé xxxx. Xxxxxx vychladnout.
3.9 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.10 Roztok xxxxxx: Xxxxxx xxxx 5 x xxxxxxxxxxxx xxxxxx ve 30 xx xxxx do xxxxxxx litru xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx vychladnout x x případě xxxxxxx přidat 10 xx xxxxxx rtuťnatého xxxx stabilizátoru.
3.11 Xxxxxxxx xxxxxx 6 X.
3.12 30 % xxxxxx (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx ve vodě x vysušená.
3.14 3-xxxxxxxxxxx-1-01 (xxxxxxxxxxx).
4. Přístroje
Rotační (bubnová) xxxxxxxx: přibližně na 35–40 xx./xxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Navážit 2,5 x xxxxxx ± 1 mg x xxxxxxx xx 250 xx odměrné xxxxx. Xxxxxx 200 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxx. Xxxxxx 5 xx Carrezova xxxxxxx X (3.2) x xxxxxx míchat. Xxxxxx 5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.2) x xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx k xxxxx xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 200 ml xxxxxxxx x odpařovat xx polovinu xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 200 xx odměrné xxxxx s xxxxxx xxxxx xxxx. Zchladit, xxxxxxx xxxxx k xxxxx, xxxxxxxxx a x xxxxxxx potřeby xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx použit pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, a xx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů
S xxxxxxxx xxxxxx odebrat xxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx obsahujícího xxxx xxx 60 mg xxxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxx glukózy. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25 ml x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Luffovou-Schoorlovou metodou. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxx xx xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 50 xx roztoku x xxxxxx ho xx 100 ml xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4), x xxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxxx míchání přidat xxxxxxxx chlorovodíkovou 4 X (3.5) xx xx xxxxxxxx trvale xxxxxx xx červena. Xxxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 X (3.6), xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx x xxxxxxxx xx xxx xxxxxx minut. Xxxxxx xxxxxxxxx na 20 °X a xxxxxx 15 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X (3.7). Xxxxxxx xx 100 xx xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx 25 xx, obsahujících xxxx než 60 xx redukujících xxxxx xx formě xxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx destilovanou vodou xx 25 xx x xxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx kde xx xx vhodné, xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx faktorem 0,95.
5.4 Xxxxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx metodou
S xxxxxxxx xxxxxx odebrat 25 ml Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxx xx xx 300 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxx přesně 25 xx vyčeřeného xxxxxxxxx roztoku. Xxxxxx xxx granule xxxxx (3.13), xxx xxxxxx xxxxxxx zahřívat nad xxxxxxxxx plamenem střední xxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx do varu xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx Erlenmeyerovou xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx síťku x xxxxxxx o xxxxxxxxxx xxxxxxx 6 xx, xxx kterou xx xxxxxxx plamen. Xxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx tak, xxx xxxx xxxxxxxxx pouze xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x Erlenmeyerově xxxxx. Xxxxx přesně xxxxx xxxxx a xxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx po pěti xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx draselného (3.12) x ihned xxxxx (xxxxxxx, vzhledem x xxxxxx mohutného xxxxxxxx) xxxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxx 6 X (3.11). Xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 X (3.9) xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) a xxxxxxxx titraci. Provést xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx odměřenou směsí 25 xx Luffova-Schoorlova xxxxxxx (3.8) x 25 xx vody, xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) x 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.11) – xxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xx, který xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x ml xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx procento xxxxxx.
7. Xxxxxxxx xxxxxxx
7.1 V xxxxxxx xxxxx bohatých xx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx zcela xxxxxxxxx, xxxxxxx 20 g xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx s 500 xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx hodinu xx xxxxxxxx (xxxxxxx míchačce). Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx I x Xxxxxx II (3.2 x 3.3), xxx xxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx 5.1, xxx v xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxx x xxxxx 80 % xxxxxxxxx (x/x).
Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx 5.1. Xxxxx xx xxxxx není xxxxx dextrinovaný škrob, xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou.
7.2 V xxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx bohaté na xxxxx x xxxxx xxx škrobu (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx), xxxxxxx 5 x, xxxxxx xx 250 xx odměrné xxxxx, xxxxxx 200 xx destilované vody x xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx a x případě xxxxxxx x xxxx. Vyčeřit xxxxxxx Xxxxxx X (3.2) x Xxxxxx XX (3.2), jak xxxxxxx v xxxxxxxx 5.1. Xxxxxxx k xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx a přefiltrovat. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx cukrů pokračovat xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx 5.3.
8. Xxxxxxxx
8.1 Pro xxxxxxxx xxxxxx xx doporučuje xxxxxx (xxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxx mililitr xxxxxxxxxxxx (3.14) před xxxxxxxxx s Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8.2 Rozdíl xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx inverzi vyjádřeným xxxx xxxxxxx x xxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx, xxxxxxxxxx koeficientem 0,95, xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
8.3 Xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x výjimkou laktózy, xxx xxxxxx xxx xxxxxx:
8.3.1 Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx koeficientem 0,675 obsah xxxxxxx xxxxxxxxx odlišnou xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů.
8.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx vzorek musí xxx použit xxx xxx konečná xxxxxxxxx. Xxxxx x analýz xx provedena x xxxxx roztoku získaného xxxxx xxxxxxxx 5.1, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x částí xxxxxxx získaného při xxxxxxxxx laktózy metodou xxxxxxx pro tento xxxx (po xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx cukrů x jejich xxxxxxxx).
X xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx metodou x stanoveno v xx glukózy. Jeden xxxx xx odečten xx xxxxxxx a xxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.
Příklad:
Oba xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx vzorku x xxxx 250 xx.
X prvním xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17 xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 N, xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. V xxxxxx případě xx xxxxxxxxxxxx 11 ml xxxxx xxxxxxx, což xxxxxxxx 27,6 xx xxxxxxx.
Xxxxxx činí 16,6 xx glukózy.
4 x 16,6 / 10 = 6,64 %
Xxxxxxx xxxxxx xxx 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx
xx Xx2X2X3 0,1 X, xxx minuty xxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxx
|
Xx2X2X3 |
Xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx X8X12X6 |
Xxxxxxx X12X22X11 |
Xxxxxxx X12X22X11 |
Xx2X2X3 |
|||
|
Xx |
Xx |
xxxxxx |
Xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
Xx |
|
1 |
2,4 |
2,4 |
3,6 |
3,7 |
3,9 |
3,9 |
1 |
|
2 |
4,8 |
2,4 |
7,3 |
3,7 |
7,8 |
3,9 |
2 |
|
3 |
7,2 |
2,5 |
11,0 |
3,7 |
11,7 |
3,9 |
3 |
|
4 |
9,7 |
2,5 |
14,7 |
3,7 |
15,6 |
4,0 |
4 |
|
5 |
12,2 |
2,5 |
18,4 |
3,7 |
19,6 |
3,9 |
5 |
|
6 |
14,7 |
2,5 |
22,1 |
3,7 |
23,5 |
4,0 |
6 |
|
7 |
17,2 |
2,6 |
25,8 |
3,7 |
27,5 |
4,0 |
7 |
|
8 |
19,8 |
2,6 |
29,5 |
3,7 |
31,5 |
4,0 |
8 |
|
9 |
22,4 |
2,6 |
33,2 |
3,8 |
35,5 |
4,0 |
9 |
|
10 |
25,0 |
2,6 |
37,0 |
3,8 |
39,5 |
4,0 |
10 |
|
11 |
27,6 |
2,7 |
40,8 |
3,8 |
43,5 |
4,0 |
11 |
|
12 |
30,3 |
2,7 |
44,6 |
3,8 |
47,5 |
4,1 |
12 |
|
13 |
33,0 |
2,7 |
48,4 |
3,8 |
51,6 |
4,1 |
13 |
|
14 |
35,7 |
2,8 |
52,2 |
3,8 |
55,7 |
4,1 |
14 |
|
15 |
38,5 |
2,8 |
56,0 |
3,9 |
59,8 |
4,1 |
15 |
|
16 |
41,3 |
2,9 |
59,9 |
3,9 |
63,9 |
4,1 |
16 |
|
17 |
44,2 |
2,9 |
63,8 |
3,9 |
68,0 |
4,2 |
17 |
|
18 |
47,1 |
2,9 |
67,7 |
4,0 |
72,2 |
4,3 |
18 |
|
19 |
50,0 |
3,0 |
71,7 |
4,0 |
76,5 |
4,4 |
19 |
|
20 |
53,0 |
3,0 |
75,7 |
4,1 |
80,9 |
4,5 |
20 |
|
21 |
56,0 |
3,1 |
79,8 |
4,1 |
85,4 |
4,6 |
21 |
|
22 |
59,1 |
3,1 |
83,9 |
4,1 |
90,0 |
4,6 |
22 |
|
23 |
62,2 |
88,0 |
94,6 |
23 |
|||
13. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx produktech vznikajících xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.
2. Princip
Theobromin se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx, xxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx reagovat se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx, x.x.
3.2 Čpavek, x:0,958
3.3 Xxxxxxx xxxxx sodný, x.x.
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 N.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 N.
3.6 1 % (w/v) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxx varu 40–60 °C.
4. Xxxxxxxxx
500 xx xxxxx x xxxxxxx dnem x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx zátkami.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxx 10 ± 1 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 80 mg theobrominu. Xxxxxxx xx 500 xx baňky s xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxxx skleněnou xxxxxx. Xxxxxx 270 xx xxxxxxxxxxx (3.1) x 10 xx xxxxxx (3.2). Zazátkovat xxxxx x xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxx minut. Přidat 12 g xxxxxxxxx xxxxxx sodného (3.3), xxxxx protřepat a xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx. Xxxxxxxxxxxx xx 500 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázni. Znovu xxxxxxxxx xxxxxxx x 50 xx xxxx x uvést xx xx varu.
Vychladit, xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4), x xxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxx červeně (3.6). Xxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5); titrovat xxxxxxxxx kyselinu xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xX 7,4).
6. Výpočet xxxxxxxx
1 xx 0,1 N XxXX = 18 xx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx obsahující xxxx xxx 8 % xxxx musí xxx nejprve odtučněny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (xxx xxxx 40–60 °X).
14. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxxxx v xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx x čeřícím xxxxxxxx xx rozpustí xx vodě x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxx po xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-DMAB) spektrofotometrickypři xxxxxx xxxxx 420 xx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Rozpustit 1,6 x 4-DMAB, p.a., xx 100 xx 96 % ethanolu x xxxxxx 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, x.x., x: 1,19. Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: Xxxxxxxxx xx xxxx 24 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX) · 2 2X2X x 3 x ledové xxxxxxxx octové. Doplnit xxxxx xx 100 xx.
3.3 Xxxxxxxxx činidlo XX: Rozpustit xx xxxx 10,6 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe XX6 · 3X2X. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.4 Aktivní xxxx, x.x, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx).
3.5 0,1 % xxxxxx (w/v) močoviny, x.x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Rotační (xxxxxxx) xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 35–40 xx./xxx.
4.2 Xxxxxxxx: 160 x 16 xx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx 2 g xxxxxx ± 1 xx x vpravit xx x 1 x xxxxxxxxx xxxx (3.4) xx 500 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 400 ml xxxx a 5 xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxx X (3.2) x Xxxxxxx II (3.3). Xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x bubnové xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x xxxxx, protřepat a xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxx, bezbarvého xxxxxxxx, xxxxxx do xxxxxxxx xx zabroušenými skleněnými xxxxxxx, xxxxxx 5 xx xxxxxxx 4-XXXX x xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx do xxxxx x xxxxxx (20 °X) vodou. Xx xxxxxxxx minutách xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx vlnové xxxxx 420 nm. Xxxxxxxx xx xxxxxx roztokem xxxxxxx.
5.2 Kalibrační xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx 1, 2, 4, 5 x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx (3.5), vložit xx 100xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 5 xx, xxxxxx xx xxxxxxx 5 ml xxxxxxx 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx jak je xxxxxxx xxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5 xx 4-XXXX x 5 ml xxxx xxx močoviny. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx množství xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X případě, xx xxxxxx obsahuje více xxx 3 % xxxxxxxx, xxxxxxxxx vzorek xx 1 x, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, xx x xxx není xxxx než 50 xx xxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx.
7.2 X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx zvětšovat xxxxxx xxx dlouho, xx xx filtrát xxxxxxxxx x xxx xxxxx.
7.3 X případě, xx vzorek xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx sloučeniny, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx densita xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx 435 xx.
15. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX V XXXXXX.
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xx vyluhují xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx kyselinou silikowolframovou, xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Diethyléter.
3.2 Chloroform.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 4 X.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,3 N.
3.5 Xxxxxxx xxxxx, p.a.
3.6 10 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx XxX2 · 12 XX3. 26 X2X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mechanická xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx, křemenné xxxx xxxxxxxxxxx kelímky xx xxxxxx.
4.3 Elektrická xxxxxxx xxxxx.
5. Postup
Navážit 15 x xxxxxx ± 5 xx x xxxxxxx do nádobky x kapacitou xxxxxxxxx 200 xx, se xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. dělící xxxxxxx). Xxxxxx xxxxxx 100 xx diethyléteru (3.1) x 50 ml xxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx dodat 10 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxx xxxxxxxxx, xxx se xxxxxxxxx hrudkování. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxx xxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx úplně čirý, xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx 50 xx xxxxxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxx x kvantitativně xxxxxxx xx 150 xx dělící xxxxxxx, x xxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx postupně xxxxxxxxxx x 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx kyselý extrat xx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx kyselé extrakty xx 250 xx xxxxxxx x odstranit x xxxxxxxx xxxxx xxxxx x chloroformu xxxxxx zahříváním. Přidat xxxxxxxxx jeden gram xxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxxx vychladnout a xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Promíchat xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx usazeninu xxxxxxxx xxxxxxx 10 xx x xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxx xxx xxxxxxx 900 °X. Xxxxxx xxxxxxxxxxx x zvážit.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xx vzorku se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx faktorem 0,2.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
16. STANOVENÍ AKTIVITY XXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XX SÓJI
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ureázy x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx x prokázat, xxx xxxx produkty xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxx močoviny xx stanoví xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx dusíku xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx za xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx 30 ° C.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 X.
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 0,1 X.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,05 X, obsahující xx 1000 ml 4,45 x dihydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx sodného (Xx2XXX4 · 2H2O) x 3,4 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX2XX4).
3.4 Xxxxxxx připravené xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahující 30 g močoviny x 1000 xx xxxxxxxxxxx plnidla (3.3); xX 6,9–7,0.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx titrační xxxxxxxx xxxx vysoce citlivý xX xxxx (0,02 xX) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30 °X xxxxxx.
4.3 Zkumavky xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 150 x 18 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx přibližně 10 x vzorku (xxxx. x kávomlýnku) xxx, xxx xxx xxxxxx sítem x xxx (xxxx) 0,2 xx. Odvážit 0,2 x rozdrceného xxxxxx ± 1 mg, xxxxxx ho do xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx plnidla (3.4). Xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx protřepat. Vložit xxxxxxxx xx vodní xxxxx x teplotou xxxxxx 30 °X, xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx. Zkumavku ponechat x xxxx xxxxx xxxxxx třicet minut. Xxxxx xxxxx xxxxxx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), rychle ochladit xx 20 °X x obsah zkumavky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx propláchnutím 5 xx xxxx. S xxxxxxxx skleněné elektrody (4.1), xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xX 4,7 x 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x pomocí xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx:
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxx 0,2 x ± 1 xx do xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx skleněnou xxxxxx, xxxxxx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxxx potom xxxxxxxx zkumavku x xxxxxx xxxx a xxxxxxxx x xx xx dobu xxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx nádoby x xxxxxxxx x použitím 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) až xx xxxxxxx xX 4,7.
6. Xxxxxxx
Xxxxxxxx ureázy xx vypočítá podle xxxxxx vzorce:
mg X / g min xxx 30 °X = 1 × 4 (x – x) / 30 × X
xxx:
x = xx 0,1 roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vzorkem
b = xx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx
X = xxxx xxxxxx v xxxxxxx
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxx metoda xx xxxxxx xx xxxxxxx aktivity xxxxxx 1 xx N/g/min xxx teplotě 30 °X. Xxx vyšší xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx hmotnost xxxxxx xxxxxxx na 50mg.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx více xxx 10 % xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx nejdříve xx xxxxxxxxx.