První Směrnice Komise
ze xxx 15. xxxxxx 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(71/250/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], x xxxxxxx xx článek 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx, aby xxx xxxxxx kontrole xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx odběry xxxxxx x pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx předepsaných xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx x jakosti x xxxxxxx xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx analytické metody xxxx xxxxxxxx co xxxxxxxx; xx zavedení xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, vápníku, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, popela nerozpustného x HCl, xxxxxx x xxxxxxxxxx, hořčičné xxxxxx, laktózy, draslíku, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxxx x lupině a xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx odvozených xx xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x souladu xx stanoviskem Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx kontrolu xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx, vápníku, xxxxxxxxxx, popelovin, xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x XXX, xxxxxx x chloridech, xxxxxxxx silice, xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, cukrů, xxxxxxxxxxx x močoviny, xxxxx i xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx ureázy x produktech xxxxxxxxxx xx xxxx, xxxx xxx prováděny metodami xxxxxxxxx v xxxxxxx x xxxx směrnici.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí nejpozději xx 1. xxxxxxxx 1972. Xxxxxxx x xxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.
X Bruselu dne 15. xxxxxx 1971.
Za Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Malfatti
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
XXXXXXX
XXXXXX ANALÝZ SLOŽEK XXXXX
1. XXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx použitelné xxx xxxxxxx krmné xxxxxxxx x krmné xxxxx. Xxxxxxx, některá xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx, individuální xxxxxx pro xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx pod nadpisem "Xxxxxxxx" při xxxxxxxx xxxxxxxxxxx metod.
Jestliže xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx nebo x xxxx metod, xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx stanoveno xxxxx. X tomto xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxx popsána x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx, aby xxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx být xxxxxx xxxxx xxxxxxx určitá xxxxx- a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxx xxxxx, v xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx těchto xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx rozdělit xxxxxx xx xxx xxxx. Xxxxx díl zůstane x původním xxxxx x druhý díl xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxxxxxx pečlivém xxxxxxxxx xxxxxx xx čistém x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorek xxxxxx mechanického xxxxxxxxx xxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx části x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Nakonec xx odebere xxx xxxxxxx xxx vážící xxxxxxxxx 100x x xx-xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx tak, xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx xxx 1 xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx vzduchotěsným uzávěrem x zapečetit.
Jestliže xx xxxxxx velmi xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx, xxx xxx xxxx xxxx xxxxxxx redukována xx 8–12 %. Xxx xxxxx xxxx xx xxxxx sušit xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx po adekvátní xxxx.
Xxxxxxx x přístroje.
V xxxxxxxx analytických xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx nebo xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx zkušebních xxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx voda pro xxxxxx nebo xxxxxxxxx, xxxx se tím xxxx voda xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx se xxx xxxx roztok x destilované xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx uvedeným v xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx průměrná xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx zkoušek. Není-li xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx stavu, v xxxxx xxxxx do xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx nesmí xxx xxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxxxx) převyšujících xxxxxxxx, kterou xxxxxxxx xxxxxx dané xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXX.
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxx xxxxx xxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxxxxxx xx uvolňován xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx oddělí xxxxxxxx x přebytečný xxxxxxxx stříbrný xx xxxxxxx titračně v xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxx se 20 xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ve 100 xx vody 37–40 °X xxxxx. X xxxxxxxx Xx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xx přezkouší, xxx x 10 xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Stejnou xxxxxxx je xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5, xxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % roztok (xxxxx/xxxxxx – dále xxx w/v) octanu xxxxxxx, neutrálního xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (např. xxxxxxx).
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx, x: 1,40.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 0,02 N.
3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxxxx: 0,02 X.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.
3.8 Amoniak (xxxxxx), x: 0,958.
4. Xxxxxxxxx.
4.1 Xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38 °X.
4.2 Xxxxxxxx na xxxxxxxxx vodní xxxxx xxxxxxxx kondenzátorem xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.3 Baňky x xxxxxxxx 1000 xx s xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxxx kalibrovaná xx 1/20 xx.
5. Xxxxxx.
Xxxxxxx 20 x xxxxxx ± 5 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx, přidat 50 xx xxxx x 10 ml xxxxxxxx xx sladkých xxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x termostatu po xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě 38 °X. Potom xxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxx 80 ml xxxx, 10 xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.2) a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx emulzi (3.3).
Xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx byla xxxxxx xxxxxxx na teplotu xxxxx nad 100 °X. Xxxxxxxxxxxx 200 xx 300 xx xxxxxxxx silným proudem xxxx xxxxxxxxxxxxx baňkou, xx současným xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx lázně. Xxxxx xxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky chráněné xxxx xxxxxxx x xxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,02 X (3.5) x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xx třeba xxxx, xxx nástavec xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx Erlenmeyerovy xxxxx xx 500 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxx xx xxxxx objem xxxxx, zamíchat x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 250 xx filtrátu, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx síranu železitoamonného (3.7) x odtitrovat xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx thiokyanatanu amonného 0,02 X (3.6), xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xx 1/20 xx.
Xxxx-xx xx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx pokus x xxxxxxxx stejného postupu xxx 10 xx xxxxxxxx sladkých xxxxxx (3.1) – xxx xxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx spotřebovaného xxxxxxxxx xxxxxx. Jeden xx XxXX2 0,02 X xxxxxxxx 0,54 xx HCN. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx sirníků (xxxx. boby), xxxxxx xx xxxxx sedlina xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx společně x usazeninou xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx zmíněné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,02 N, xxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxx z objemu xxxxxxxxx pro výpočet xxxxxx HCN. Xxx xx xxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx usazeninu, xxxxx xx xx xxxxxx, 50 xxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxx xxx xx xxxxxxxxx kyanid xxxxxxxx. Xxxxxx zbytek xx zředěném xxxxxx x potom x xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X.
Xxxxx XXX xx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx určen titrací xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX.
1. Xxxx x xxxxxx.
Xxxxxx umožňuje xxxxx xxxxxxx obsah xxxxxxx v xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx.
Xxxxxx xx mineralizován x popel xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx) a xxxxxx se vysráží xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx se rozpustí x kyselině xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx), x. a., x: 1,14.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, x. a., h: 1,40.
3.3 Kyselina xxxxxx, x. x., x: 1,13.
3.4 Xxxxxxx (xxxxxx), x. x., x: 0,98.
3.5 Studený, xxxxxxxx xxxxxx šťavelanu xxxxxxxx, x. a.
3.6 30 % xxxxxx (w/v) xxxxxxxx xxxxxxxxx, p. x.
3.7 5 % xxxxxx (w/v) xxxxxxxx xxxxxxxx, p. x.
3.8 0,04 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X.
4. Xxxxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx pícka xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx žíhání.
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx kelímky, x pórovitostí X4.
5. Xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x xxxxxx (v xxxxxxx xxxxxxx x xxxx), ± xxxxx xx. Xxxxx xxx xxxxxxx 550 °X x vložit xxxxx xx 250 xx xxxxxxx.
Xxxxxx 40 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), 60 ml xxxx x několik xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxx xx xxxx x udržovat x xxxx varu po xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx x přelít xxxxxx xx 250 xx odměrné xxxxx. Xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxx xx x xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx část xxxxxxxxxxxx 10–40 mg vápníku xxxxx předpokládaného xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx na 250 xx. Přidat xxxxx ml xxxxxxx xxxxxxxx citrónové (3.6) x 5 xx xxxxxxx chloridu amonného (3.7).
Xxxxxxx vodou na xxxxxxxxx 100 ml. Xxxxxxx xx xxxx, xxxxxx xxx až xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) x 30 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Pokud xx začne tvořit xxxxxxxxx, xxxxxxxxx ji xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
Xx stálého xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xX 4,4–4,6, xx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx změní xxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx s xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx tam xx xxxx xxxxxxx minut xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx kádinku x xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx G4.
Vymývat xxxxxxx x kelímek vodou xx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx v 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx vodou x xxxxxxx xxxxxxx xx do xxxxxxxxx 100 xx. Zvýšit xxxxxxx xx 70–80 °X x titrovat xx kapkách roztokem xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx ml xxxxxxxxxxxx draselného 0,1 X xxxxxxxx 2,004 xx xxxxxxx. Výsledek xx xxxxxxx jako xxxxxxxx ze vzorku.
7. Xxxxxxxx.
7.1 Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx: Přefiltrovat xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Po xxxxxxx xxxxxxx filtr x xxxxx xxx xxxxxxx 550 °X x xxxxxxxxxx kelímku. Xxxxx rozpustit zbytek x xxxxxxxx kapkách xxxxxxxx xxxxxx (3.3.), xxxxxxx xx xxxxx, xxxxx žíhat xxx xxxxxxx 550 °C x nakonec xxxxxx. Xxxxxxxx X xx xxxx získaného xxxxxx xxxxxxxxxx, alikvotní podíl xxxxxx vápníku = X x 0,2944.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, bez předchozího xxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx, xxxx xxxx. xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx v kyselině xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx před rozpouštěním xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxx promíchat xxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, skládající se xx stejných xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx sodného. Xxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxx úplně xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxx má vzorek xxxxxx xxxxx hořčíku, xxxxxx xxxxxx usadit xxxxxxxx xxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX.
1. Xxxx x xxxxxx.
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vyjadřované xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx, x některých xxxxxxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx kysličník uhličitý xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx x xxxx množství xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x.x., xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxx.
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x: 1,10.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx, p. x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 N, xxxxxxxx methylovou xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx Xxxxxxxxx-Xxxxxxxx (viz xxxxxxxxxx) xxxx přístroj xxxxxxx.
5. Postup.
Podle xxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx:
0,5 x u xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100 % uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,
1 x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 10–50 % xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxx vápenatého,
2–3 x x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx (4) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx malou xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx. Otočit trojcestný xxxxxx (5) xxx, xxx xxxxxxx směřovala xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxx trubice (2), která xx xxxxxxxx xxxxxxxxx kyselinou xxxxxxx (3.3) x xxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx hladinu xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Otočit kohout (5) tak, xxx xxxxxx trubice (1) x (3) x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxx.
Xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx tlakem xxxxxxxx xxxxxxx (2). Xxxxxx xxxxxx (4), až xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx v xxxx xxxxxxxxx (1 x 2). Xx xxxxxxxx minutách, xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx x 0,5 x uhličitanu xxxxxxxxxx (3,2,).
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
X × 100 / T × 2X
X = xx XX2 xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx
X = xx XX2 xxxxxxxxxx x 0,5g XxXX2, x.x.
X = xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
7. Poznámky
7.1 Jestliže xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx než dva xxxxx, xxxxxxx xxxxx 15 xx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx (4) x xxxxxxxxx xxxx započetím xxxxxxx. Xxxxxx stejné množství xxxx x xxx xxxxxxxxx xxxx.
7.2 Jestliže xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx-Xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx i xxxxxxx výsledků xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
XXXXXXXX XXXXX SCHEIBLER-DIETRICHA PRO XXXXXXXXX XX2
5. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX XXXXXX.
1. Xxxx a rozsah
Tato xxxxxx umožňuje xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x krmivech.
2. Princip
Vzorek xx zpopelněn při 550 °X; xxxxx xx xxxxxx.
3. Xxxxxxx.
20 % xxxxxxx (w/v) xxxxxxxxx amonného.
4. Xxxxxxxxx.
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Elektrická xxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xx slitiny xxxxxxx x xxxxx (10 % Xx, 90 % Xx) xxx xxxxxxxxx (60 x 40 x 25 xx) xxxx kulaté (xxxxxx 60–70 xx, xxxxx 20–25 xx).
5. Xxxxxx.
Xxxxxx 5 x ± 1 xx xxxxxx (2,5 x x xxxxxxx látek, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx objem) x xxxxxx xx xxxxxxx xx žíhání, xxxxx byl xxxxxx xxxxxxx a zvážen. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx látka xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx zahřáté xx 550 °X ± 5 °C. Xxx této xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, lehce šedý xxxx xxxxxxxxxxx popel, xxxxx se xxx xxx xxxxxx zuhelnatělých xxxxxx. Xxxxxx kelímek xx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxx zbytku odečtením xxxx xxxxxxx (xxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7. Poznámky.
7.1 Xxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx žíhán xxxxxxx xx xxxx xxx hodin. Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx 20 % xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (opatrně, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx hrudek). Xx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx podle xxxxxxx, až je xxxxxxxxxx xxxxx.
7.2 X xxxxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx popsaný v xxxx 7.1, xxxxxxxxxx xxxxx: Po xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx vložit popel xx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx přes xxxx, xxxxxx xxxxxx xxxxx. Žíhat filtr x popelem x xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx žíhat x xxxxx zvážit.
7.3 X xxxxxxx xxxxx x tuků xxxxxx xxxxxx přibližně 25 x vzorku x xxxxxxx xxxxxx velikosti. Xxxxxxxx zapálením látky xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx papíru. Xx xxxxxxx zvlhčit xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx a xxxxxx podle xxxxxx x xxxx 5.
6. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXX V KYSELINĚ XXXXXXXXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx.
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx minerálních xxxxx, xxxxx xx nerozpouštějí x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx být použity xxx metody, jejichž xxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: Použitelná xxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
1.2 Xxxxxx X: Použitelná pro xxxxxxxxx krmiva a xxxxx, xxxxx i xxx krmné směsi, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovených xxxxx xxxxxx A xxxxxxxxx 1 %.
2. Xxxxxxx.
2.1 Xxxxxx X: Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx v xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx.
2.2 Xxxxxx X: Na xxxxxx xx působí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xx xxxxx x xxx xxxx zpracován xxxxx xxxxxx X.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 3 X.
3.2 20 % xxxxxx (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxxx.
3.3 1 % xxxxxx (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx..
4.2 Elektrická xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxx kelímky xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx (10 % Xx, 90 % Xx), xxx xxxxxxxxx (60 x 40 x 25 xx) nebo xxxxxx (xxxxxx 60–75 mm, xxxxx 20–25 mm).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx X
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Popel xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx do 250–400 ml kádinky x xxxxxx xx 75 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 3 X (3.1). Xxxxxx xxxxxxx xx xxxx x xxxxx xxxxx po xxxx patnácti xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxx horký xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx zbytek a xxxxx x předem xxxxxxxxx kelímku x xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550 °X, xx xxxxx xxx 700 °X. Vychladit x xxxxxxxxxx x zvážit.
5.2 Xxxxxx B
Navážit 5 x xxxxxx ± 1 mg a xxxxxx xx 250–400 xx kádinky. Xxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx xxxx x 25 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 3 N (3.1), xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx šumění. Xxxxxx xxxxxxx 50 xx kyseliny chlorovodíkové 3 X (3.1). Xxxxxx xx únik xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně x xxxxxxxx ji x xx xx dobu xxxxxxx xxxxx, xx. x déle, xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx, xxx xx úplně xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx mohl být xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx, přefiltrovat xxxx xxxxxx xxxxxx filtr x promýt xxxxx 50 xx xxxxx xxxx (viz xxxxxxxx 7). Xxxxxx filtr xxxxxxxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx xxx teplotě minimálně 550 °X a xxx. 700 °X. Xxxxxxx popel xx 250–400 xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 3 X (3.1). Xxxx pak xxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočítá xx xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx procentem xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx 50 xx kyseliny chlorovodíkové 3 X (3.1) 50 ml 20 % kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxx xxxxx xxxxxx roztokem 1 % kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3).
7. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX X XXXXXXXX.
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx množství chlóru x chloridech, xxxxx xxxx ve xxxx xxxxxxxxx x obvykle xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx krmiv.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxx xx rozpustí xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx obsahuje xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxxxx. Roztok je xxxxx okyselen xxxxxxxxx xxxxxxxx x chloridy xx vysrážejí xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Volhardovy xxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Roztok xxxxxxxxxxxxx amonného 0,1 X.
3.2 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxx-xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx dusičná, x: 1,38.
3.5 Xxxxxxxxxxxx x.x.
3.6 Aceton x.x.
3.7 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxxx xx vodě 24 x xxxxxx xxxxxxxxxxx, Zn (XX3 XXX)2 · 2X2X x 3 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.8 Carrezovo xxxxxxx XX: Xxxxxxxxx xx vodě 10,6 x ferrokyanidu xxxxxxxxxx X4 Fe (XX)6 · 3H2O. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.9 Xxxxxxx xxxx x.x. bez xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx (xxxxxxx bubnová xxxxxxxx).
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx jak, xx uvedeno v xxxxxxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 xxxx 5.1.3.
Současně xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx vzorku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx.
5.1.1 Xxxxxx bez organické xxxxx
Xxxxxxx s přesností xxxxxxx xx xx xxxx xxx 10 x vzorku, který xxxxxxxxxx xxxx xxx 3 x chloru xx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx se 400 xx vody xx 500 ml xxxxxxx baňky xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 °X. Xxxxxx xxxxx xxxxxx xx třepačce xxxx v xxxxxxxx, xxxxxxx k xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx obsahující xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.1.3.
Xxxxxxx přibližně 5 x xxxxxx ± xxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx do 500 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxx 400 xx xxxx xxxxx přibližně 20 °X a 5 ml xxxxxxx xxxxx Xxxxxxx X (3.7). Xxxxxxxx x xxxxxx 5 xx xxxxxxx podle Carreze XX (3.8). Třepat xx xxxx xxxxxxx xxxxx xx třepačce xxxx x míchačce, xxxxxxx množství k xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxx opracovaná xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx, směsi x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx bohaté xx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (např. xxxxxxxxxx škrob).
Připravit xxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx 5.1.2, xxx xxxxxxxxxxx. Dekantovat (x xxxxxxx potřeby xxxxxxxxx), xxxxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx 200 ml xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx (3.6) x xxxxx rozpouštědlem xxxxxxx k rysce. Xxxxxxxxx a filtrovat.
5.2 Xxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx 25 až 100 ml xxxxxxxx (xxxxx předpokládaného obsahu xxxxxx), který byl xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxx. 5.1.1, 5.1.2 x 5.1.3. Xxxxxxxxx část nesmí xxxxxxxxx xxxx než 150 ml xxxxxx (Xx). X xxxxxxx xxxxxxx rozředit xxxxx xx xxxxxxxxx 50 xx, xxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), 20 ml xxxxxxxxxx roztoku síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x x pomocí xxxxxx xxxxxxx ke xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xxx, xxx xx xxxxxx přebytek 5 xx. Přidat 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.5) x xxxxx protřepat, xxx sraženina xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx jednu xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
x = 5,845 (X1 – X2) xx
xxx:
X1 = xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 Xx
X2 = mililitry xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného 0,1 X xxxxxxxxx xxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx při slepé xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxxx stříbrného xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx z xxxxxx (X1 – X2).
7. Xxxxxxxx
7.1 Titrace xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X xxxxxxx xxxxxxxx velmi xxxxxxxx xx oleje x xxxx xx xxxxxxx odtuční xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
7.3 X xxxxxxx xxxx moučky xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxx.
8. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx Xxxxxxxx x Xxxxxxx x x xxxxxxx směsích, xxxxx xx obsahují. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx jeho xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx s xxxxxxxxx x xxxx xx xx zředěného čpavku. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx za tepla x určitým xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, potom xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx xxxx).
3.2 95–96 % xxxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxxxxx emulze, xxxx. xxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Xxxxxx, x: 0,958.
3.5 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X.
3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 N.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxx, x: 1,4.
3.8 Xxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 500 xx xxxxx x xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Destilační xxxxxxxx spojený x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxx zamezení xxxxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx 10 x xxxxxx ± xxxxx xx, xxxxxxx xx baňky 500 xx x xxxxxxx xxxx a xxxxxx xxx xxxxx jemně xxxxxx xxxx hořčice (3.1) – xxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxx 200 xx xxxx x xxxxxxx 20 °X. Xxxxxxxxxx baňku x xxxxxxxx při xxxxxxx 20 °X xx častého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dvě hodiny. Xxxxxx 40 ml xxxxxxxx (3.2) a xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Vydestilovat xxxxxxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx 20 xx xxxxxx (3.4). Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Přidat xx xxxxxxx xxxxxx 50 xx roztoku dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 X (3.5) – xxxx x více, bude-li xxxxxxxxx. Xx odměrnou xxxxx xxxxxxx malou xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxx xxxxx po xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx vychladnout, xxxxxxx x rysce xxxxx, xxxxxxxx x filtrovat. Xxxxxxx 100 ml xxxxxx xxxxxxxx, přidat 5 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného, 0,1 X (3.6).
Xxxxxxx xxxxx xxxxx x použitím xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx jemně xxxxxx xxxx hořčice, x xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx pokuse xx xxxxxxxx spotřebovaného vzorkem x xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx vzorku. Xxxxx xxxxxxxx XxXX3 0,1 X xxxxxxxx 4,956 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx vyjádří procentem xx xxxxxx.
9. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxx x krmivech xxxxxxxxxxxx xxxx než 0,5 % laktózy.
2. Xxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xx xxxx. Roztok xx vystaví fermentačnímu xxxxxx xxxxxxxx Saccharomyces xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx a přefiltrování xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx stanoven xxxxxxx Luffovou-Schoorlovou.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx 25 x xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xxxx. Suspenze vydrží x xxxxxxxxxx maximálně xxxxx týden.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxxx xx xxxx 24 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx (XX3 X00)2 · 2H2Oa 3 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.3 Xxxxxxxxx činidlo XX: Xxxxxxxxx ve xxxx 10,6 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu draselného) X4Xx (XX6) 3X2X. Xxxxxxx vodou xx 100 xx.
3.4 Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx míchání xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.2). Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, (3.4.1) x xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxx usadit x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,1 N; Xx2 XX3 2 X). Xxxxxx by měl xxx xX xxxxxxxxx 9,4.
3.4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 25 x xxxxxx xxxxxxxxx, x.x. Xx SO4 · 5H2O, xxxxxxxx xxxxxx, xx 100 xx vody.
3.4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 50 x kyseliny xxxxxxxxx, x.x. X6X6X7 · X2X x 50 xx xxxx.
3.4.3 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx 143,8 x xxxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx x xxxxxxxxx 300 xx xxxxx xxxx. Xxxxxx vychladnout.
3.5 Xxxxxxxxxxx xxxxx vyvařená x xxxxxxxx chlorovodíkové, promytá xxxxx a xxxxxxxx.
3.6 30 % xxxxxx (x/x) xxxxxx xxxxxxx.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxx 6 X.
3.8 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.9 Xxxxxx škrobu: Přidat xxxx 5 g xxxxxxxxxxxx xxxxxx ve 30 xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx-xx xxxxx, xxxxxx 10 x xxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
Vodní xxxxx s termostatem xxxxxxxxxx xx 38 °X – 40 °X.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx 1 x xxxxxx ± 1 xx x xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 25–30 ml xxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx třicet xxxxx x xxx xxxxxxxx xx přibližně 35 °X. Xxxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx po xxxx xxxx xxxxx xx vodní xxxxx xxxxx 38–40 °C. Xxxxxxxxx na xxxxxxxxx 20 °C.
Přidat 2,5 xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxx X (3.2) x xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Potom xxxxxx 2,5 xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxx XX (3.3) x xxxxx xxxxxx xxxxxx míchat. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxxx pipety xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xxx 25 xx, který pokud xxxxx xxxxxxxx 40 xx 80 xx xxxxxxx, a xxxxxxx xx do 300 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx 25 ml.
Stejným xxxxxxxx xx provede slepý xxxxx s 5 xx suspensí xxxxxxxx (3.1).
Xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx xxxxx Xxxxx-Xxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxx 25 ml Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxx xxxxxxx xxxxx (3.5). Xxxxx xxxxxx xxx zahřívání xx volném plameni xxxxxxx xxxxx a xxxxxxx tekutinu xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx vložit Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx azbestem xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x přibližně 6 xx xxxxxxx, pod xxxxxx xxx zapálen xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxx Erlenmeyrovy xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxx. Vařit xxxxxx xxxxx minut. Xxxxx xxxxxxxx ve studené xxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx takto:
Přidat 10 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxx (3.6) x xxxxx poté (pozor – xxxxx xxxxxx xxxxxx mohutného xxxxxxx) xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové 6 X (3.7). Xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X (3.8) xx do xxxxxx kalné, xxxxx xxxxx. Potom xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxxxxx titraci.
Provést xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx směsí 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a 25 ml xxxx, xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x 25 xx kyseliny xxxxxx 6 X (3.7), bez xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
X použitím xxxxxxxxx xxxxxxx stanovit xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx podílu xxxxxxx xxxxxxx ve vzorku.
7. Xxxxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 40 % xxxxxxxxxxxxx cukru xxxxxx xxxx xxx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx 25 ml Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx
xx Xx2X2X3 0,1 X, xxx xxx. xxxxxxxxx, 10 xxx. xxxxxx
|
Xx2X2X3 |
8126Xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx X8X12X6 |
Xxxxxxx C8H12O11 |
Maltóza X12X22X11 |
Xx2X4X3 0,1 N |
|||
|
Ml |
Mg |
rozdíl |
mg |
rozdíl |
mg |
rozdíl |
ml |
|
1 |
2,4 |
2,4 |
3,6 |
3,7 |
3,9 |
3,9 |
1 |
|
2 |
4,8 |
2,4 |
7,3 |
3,7 |
7,8 |
3,9 |
2 |
|
3 |
7,2 |
2,5 |
11,0 |
3,7 |
11,7 |
3,9 |
3 |
|
4 |
9,7 |
2,5 |
14,7 |
3,7 |
15,6 |
4,0 |
4 |
|
5 |
12,2 |
2,5 |
18,4 |
3,7 |
19,6 |
3,9 |
5 |
|
6 |
14,7 |
2,5 |
22,1 |
3,7 |
23,5 |
4,0 |
6 |
|
7 |
17,2 |
2,6 |
25,8 |
3,7 |
27,5 |
4,0 |
7 |
|
8 |
19,8 |
2,6 |
29,5 |
3,7 |
31,5 |
4,0 |
8 |
|
9 |
22,4 |
2,6 |
33,2 |
3,8 |
35,5 |
4,0 |
9 |
|
10 |
25,0 |
2,6 |
37,0 |
3,8 |
39,5 |
4,0 |
10 |
|
11 |
27,6 |
2,7 |
40,8 |
3,8 |
43,5 |
4,0 |
11 |
|
12 |
30,3 |
2,7 |
44,6 |
3,8 |
47,5 |
4,1 |
12 |
|
13 |
33,0 |
2,7 |
48,4 |
3,8 |
51,6 |
4,1 |
13 |
|
14 |
35,7 |
2,8 |
52,2 |
3,8 |
55,7 |
4,1 |
14 |
|
15 |
38,5 |
2,8 |
56,0 |
3,9 |
59,8 |
4,1 |
15 |
|
16 |
41,3 |
2,9 |
59,9 |
3,9 |
63,9 |
4,1 |
16 |
|
17 |
44,2 |
2,9 |
63,8 |
3,9 |
68,0 |
4,2 |
17 |
|
18 |
47,1 |
2,9 |
67,7 |
4,0 |
72,2 |
4,3 |
18 |
|
19 |
50,0 |
3,0 |
71,7 |
4,0 |
76,5 |
4,4 |
19 |
|
20 |
53,0 |
3,0 |
75,7 |
4,1 |
80,9 |
4,5 |
20 |
|
21 |
56,0 |
3,1 |
79,8 |
4,1 |
85,4 |
4,6 |
21 |
|
22 |
59,1 |
3,1 |
83,9 |
4,1 |
90,0 |
4,6 |
22 |
|
23 |
62,2 |
88,0 |
94,6 |
23 |
|||
10. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Obsah xxxxxx x roztoku se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x dusičnanu xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx látek xxxxx xxxxxxxxx xxxx interferujících xxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x.x., h: 1,12.
3.2 Xxxxxxx xxxxx, x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx Xx (XX3)3 · 9 X2X, xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx chlorid xxxxxxxx, x.x.
3.5 Xxxx: Xxxxxxxxx xx xxxx 50 x chloridu xxxxxxx (3.2) x 250 x dusičnanu xxxxxxxxx (3.3), doplnit xx jednoho xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.6 Standardní roztok xxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx xxxx 1,907 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx jednoho xxxxx vodou a xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx lahvích. Xxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx miligram xxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Platinové, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx žíhání, xxxxxxxx podle potřeby xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx s termostatem.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx se xxxxxx 10 x xxxxxx ± 10 xx, vpraví xx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxx xxx teplotě 450 °X. Xx vychladnutí xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 250–300 xx xxxx x xxx 50xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxx xxxxx ustane xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx uhličitého, xxxxxx roztok xx xxxxxxxxx 90 °C x xx xxxx xxxxxxx držet po xxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx vychladnutí na xxxxxxxxx xxxxxxx doplnit x xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx tohoto xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxx, xxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx 10 ml xxxxx (3.5), xxxxxxx xxxxx x rysce x promíchat. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, zředitt analyzovaný xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx xxxxxxx tabulka xxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxx:
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx draslíku xx vzorku (% X) |
Xxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxx část xxxxxxx v xx |
|
Xx xx 0,1 |
— |
50 |
|
0,1 až 0,5 |
— |
10 |
|
0,5 xx 1,0 |
— |
5 |
|
1,0 xx 5,0 |
1 : 10 |
10 |
|
5,0 xx 10,0 |
1 : 10 |
5 |
|
10,0 xx 20,0 |
1 : 20 |
5 |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxx xxxxx 768 xx. Vypočítat xxxxxxxx xxxxxx kalibrační xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) do 250 xx odměrné xxxxx, doplnit k xxxxx a promíchat. Xxxxxxx xx 100 xx odměrných xxxxx 5, 10, 15, 20 a 25 xx xxxxxx. Tato xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx: 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 x 1 xx. Doplnit xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx 10 xx xxxxx (3.5) xx xxxxx baňky, xxxxxxx x xxxxx vodou x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxx xx xxxxxxx v xxxxxxxx 5.1. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx lineárně xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxx 1 xx xx 100 ml xxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xx vždy je xxxxx xxxxxxxx xxxx (3.5) pro eliminaci xxxxxxxxxxxx rušivých xxxxx.
11. XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x popel xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Obsah xxxxxx v roztoku xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx hlinitého. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x.x., x: 1,12.
3.2 Chlorid xxxxx, x.x.
3.3 Dusičnan xxxxxxx Xx (XX3)3 · 9X2X, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx sodný, x.x.
3.5 Xxxx: Xxxxxxxxx xx xxxx 50 x chloridu cesného (3.2) a 250 x xxxxxxxxxx hlinitého (3.3), doplnit xxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x plastových lahvích.
3.6 Xxxxxxxxxx roztok sodíku: Xxxxxxxxx xx vodě 2,542 g xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxx xxxxx na xxxxx xxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx v plastových xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx s termostatem.
4.3 Xxxxxxxx fotometr.
5. Postup
5.1 Xxxxxxx vzorku
Obvykle se xxxxxx 10 x xxxxxx ± 10 xx. Vpraví xx xx kelímku (4.2) x při xxxxxxx 450 °X se xxx hodiny xxxx. Xx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, protože xxxxx vzplanutí. Xx xxxxxxxxxxx xx popel xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx pomocí 250–300 xx xxxx, a xxx 50 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx a xxxxxx ho xx xxxxxxx xxxxx 90 °X po dobu xxxx xxxxx za xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x přefiltrovat. Přelít xx 100 xx xxxxxxx baňky xxxxxxxxx xxxx filtrátu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx xxxxxx. Přidat 10 xx xxxxx (3.5), xxxxxxx x rysce xxxxx x xxxxxxxxx. X případě xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 10 g.
|
Předpokládaný xxxxx xxxxxx xx xxxxxx (% Na) |
Poměr xxxxxx |
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xx |
|
xx do 0,1 |
— |
50 |
|
0,1 xx 0,5 |
— |
10 |
|
0,5 až 1,0 |
— |
5 |
|
1,0 xx 5,0 |
1 : 10 |
10 |
|
5,0 až 10,0 |
1 : 10 |
5 |
|
10,0 xx 20,0 |
1 : 20 |
5 |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx délce 589 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxx křivka
Vpravit xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx 250 ml xxxxxxx baňky, xxxxxxx x rysce xxxxx x xxxxxxxxx. Vpravit xx 100 xx xxxxxxxxx baněk xxxxxx 5, 10, 15, 20 a 25 xx tohoto roztoku, xxx odpovídá xxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodíku 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 x 1 mg. Xxxxxxx tuto sadu xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx 10 xx xxxxx (3.5) xx xxxxx xxxxx, xxxxxxx vodou x ryskám a xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxx návodu x xxxxxxxx 5.1. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx lineárně xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxx 1 mg xx 100 xx xxxxxxx
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx procentem xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx než 4 % xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx v kelímcích x xxxxx po xxxx xxxx hodin. Xx xxxxxxxxxxx přidat xxxx, suspendovat xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x znovu xxxxx xx xxxx xxxx xxxxx x xxxxxxx s víčkem.
7.2 Xxxxx xx vzorek xxxxxx pouze x xxxxxxxxxxx látek, xxxxxxxx xx bez xxxxxxxxxxx xxxxxx.
12. STANOVENÍ XXXXXX XXXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxx množství xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xx to xxxxxx, xx formě xxxxxxxxx, přepočtené faktorem 0,95. Tato metoda xx xxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx. Xxx je xx xxxxx, xxxxxxx by xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. Princip
Cukry xxxx extrahovány xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx Carrezovými xxxxxxx X a XX. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx před a xx xxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx metodou.
3. Xxxxxxx
3.1 40 % xxxxxxx (x/x), h: 0,948 xxx 20 °X, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxxx ve xxxx 24 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx (XX3XXX)2 · 2H2O x 3 g xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Xxxxxxxxx xx xxxx 10,6 x xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (xxxxxxxxxxxx draselného) X4XxXX6 · 3X2X. Xxxxxxx xxxxx na 100 xx.
3.4 0,1 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 X.
3.6 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 X.
3.7 3.7.Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 0,1 X.
3.8 Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx činidlo:
Za xxxxxxxxx míchání nalít xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.2) do roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxxx (3.8.1) a xxxxxxx vodou xx xxxxxxx xxxxx. Nechat xxxx xxx xxxxxx x xxx přefiltrovat. Xxxxxxxxxx normalitu takto xxxxxxxxx činidla (Xx 0,1 N, Xx2XX3 2 N). xX xxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx 9,4.
3.8.1 Xxxxxx síranu xxxxxxxxx: Rozpustit 25 x xxxxxx xxxxxxxxx, x.x., Xx SO4 · 5H2O, xxxxxxxx xxxxxx, xx 100 xx vody.
3.8.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 50 x xxxxxxxx xxxxxxxxx, x.x., x 50 xx xxxx. X6X3X7 · X2X.
3.8.3 Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: Xxxxxxxxx 143,8 g xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného, x.x., v xxxxxxxxx 300 xx xxxxx xxxx. Xxxxxx vychladnout.
3.9 Xxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 X.
3.10 Roztok xxxxxx: Xxxxxx xxxx 5 x rozpuštěného xxxxxx ve 30 xx xxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx x x případě xxxxxxx přidat 10 xx jodidu xxxxxxxxxx xxxx stabilizátoru.
3.11 Xxxxxxxx xxxxxx 6 X.
3.12 30 % xxxxxx (x/x) jodidu draselného.
3.13 Xxxxxxxxxxx xxxxx vyvařená x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx ve vodě x xxxxxxxx.
3.14 3-xxxxxxxxxxx-1-01 (xxxxxxxxxxx).
4. Přístroje
Rotační (xxxxxxx) xxxxxxxx: xxxxxxxxx na 35–40 ot./min.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx 2,5 x xxxxxx ± 1 xx x xxxxxxx do 250 xx odměrné xxxxx. Xxxxxx 200 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx dobu xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Přidat 5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) a xxxxxx xxxxxx. Přidat 5 xx Carrezova xxxxxxx II (3.2) x xxxxx xxxxxx xxxxxx. Doplnit x xxxxx xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxx x přefiltrovat. Xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx a odpařovat xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx se odstranila xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx x xxxxx, xxxxxxxxx x x případě xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx, a po xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx cukrů.
5.2 Xxxxxxxxx redukujících xxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 25 ml xxxxxxx obsahujícího méně xxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx. X xxxxxxx potřeby xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx 25 xx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx metodou. Xxxxxxxx se vyjádří xxxx procentní xxxxx xxxxxxx xx vzorku.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 50 ml roztoku x přelít xx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx. Přidat xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4), x xxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 4 X (3.5) až xx xxxxxxxx trvale xxxxxx xx červena. Xxxxxx 15 xx xxxxxxxx chlorovodíkové 0,1 X (3.6), xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx x xxxxxxxx xx xxx třicet minut. Xxxxxx vychladit xx 20 °C x xxxxxx 15 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N (3.7). Xxxxxxx xx 100 xx vodou a xxxxxxxxx. Xxxxxxx maximálně 25 xx, obsahujících xxxx xxx 60 xx redukujících xxxxx xx formě xxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx x xxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx Luffovou-Schoorlovou xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xx to vhodné, xxxx sacharosy xx xxxxxxxxxx faktorem 0,95.
5.4 Xxxxxxx Luffovou-Schoorlovou xxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxx ho do 300 xx Erlenmeyerovy xxxxx; xxxxxx přesně 25 xx vyčeřeného xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx (3.13), xxx xxxxxx xxxxxxx zahřívat xxx xxxxxxxxx plamenem xxxxxxx xxxxx x přivést xxxxxxxx do xxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx pak xxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx asbestem xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx o xxxxxxxxxx xxxxxxx 6 xx, xxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx musí být xxxxxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx Erlenmeyrovy xxxxx. Xxxxxxxx zpětný chladič x Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx x xxx xxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxx vodě x xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x xxxxx potom (xxxxxxx, vzhledem x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxxxx 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 X (3.11). Xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu sodného 0,1 X (3.9) xx se xxxxxx xxxxx xxxxx barva. Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) a xxxxxxxx titraci. Provést xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx odměřenou xxxxx 25 xx Luffova-Schoorlova xxxxxxx (3.8) a 25 ml vody, xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) x 25 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11) – xxx vaření.
6. Výpočet xxxxxxxx
X xxxxxxxx tabulky xxxxxxxx xxxxx gluosy x mg, xxxxx xxxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx obou titrací xxxxxxxxx x ml xxxxxxxxxx sodného 0,1 X.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.
7. Xxxxxxxx postupy
7.1 X xxxxxxx xxxxx bohatých xx melasu xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx homogenní, xxxxxxx 20 g xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx x 500 xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx baňky. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx x použitím xxxxxxx Xxxxxx X x Carrez XX (3.2 x 3.3), xxx xxx je xxxxxxx v xxxxxxxx 5.1, ale v xxxxx případě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Doplnit k xxxxx 80 % xxxxxxxxx (v/v).
Promíchat x xxxxxxxxxxxx. Odstranit xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx 5.1. Xxxxx xx xxxxx není xxxxx xxxxxxxxxxxx škrob, xxxxxxx k xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
7.2 X xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxx škrobu (xxxxxxxxxxx xxxxx, sušené xxxxx xxxxx), xxxxxxx 5 x, vložit xx 250 xx odměrné xxxxx, xxxxxx 200 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx na xxxxxxxx po xxxx xxxxx hodiny x x xxxxxxx xxxxxxx x xxxx. Xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx X (3.2) a Carrez XX (3.2), xxx xxxxxxx x odstavci 5.1. Xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxx stanovení xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx 5.3.
8. Xxxxxxxx
8.1 Xxx zamezení xxxxxx xx doporučuje xxxxxx (xxx xxxxxx xx množství xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxxxxxx x Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95, xxxxx procentní obsah xxxxxxxxx.
8.3 Xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxx laktózy, xxx xxxxxx xxx xxxxxx:
8.3.1 Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx vynásobit koeficientem 0,675 obsah laktózy xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx získaný x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
8.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxx musí xxx použit pro xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx x analýz xx provedena x xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 5.1, xxxxx analýza xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodou xxxxxxx xxx xxxxx xxxx (xx fermentaci xxxxxxxxx druhů cukrů x jejich vyčeření).
V xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx přítomného xxxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x stanoveno v xx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xx odečten xx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx:
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxx 250 xx.
X xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17 xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 X, xxx odpovídá 44,2 xx glukózy. V xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx 11 ml xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx 27,6 mg xxxxxxx.
Xxxxxx xxxx 16,6 xx xxxxxxx.
4 x 16,6 / 10 = 6,64 %
Tabulka xxxxxx xxx 25 xx Luffova-Schoorlova xxxxxxx
xx Xx2X2X3 0,1 N, xxx xxxxxx ohřívání, xxxxx xxxxx xxxx
|
Xx2X2X3 |
Xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx X8X12X6 |
Xxxxxxx X12X22X11 |
Xxxxxxx X12X22X11 |
Xx2X2X3 |
|||
|
Xx |
Xx |
xxxxxx |
Xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
Xx |
|
1 |
2,4 |
2,4 |
3,6 |
3,7 |
3,9 |
3,9 |
1 |
|
2 |
4,8 |
2,4 |
7,3 |
3,7 |
7,8 |
3,9 |
2 |
|
3 |
7,2 |
2,5 |
11,0 |
3,7 |
11,7 |
3,9 |
3 |
|
4 |
9,7 |
2,5 |
14,7 |
3,7 |
15,6 |
4,0 |
4 |
|
5 |
12,2 |
2,5 |
18,4 |
3,7 |
19,6 |
3,9 |
5 |
|
6 |
14,7 |
2,5 |
22,1 |
3,7 |
23,5 |
4,0 |
6 |
|
7 |
17,2 |
2,6 |
25,8 |
3,7 |
27,5 |
4,0 |
7 |
|
8 |
19,8 |
2,6 |
29,5 |
3,7 |
31,5 |
4,0 |
8 |
|
9 |
22,4 |
2,6 |
33,2 |
3,8 |
35,5 |
4,0 |
9 |
|
10 |
25,0 |
2,6 |
37,0 |
3,8 |
39,5 |
4,0 |
10 |
|
11 |
27,6 |
2,7 |
40,8 |
3,8 |
43,5 |
4,0 |
11 |
|
12 |
30,3 |
2,7 |
44,6 |
3,8 |
47,5 |
4,1 |
12 |
|
13 |
33,0 |
2,7 |
48,4 |
3,8 |
51,6 |
4,1 |
13 |
|
14 |
35,7 |
2,8 |
52,2 |
3,8 |
55,7 |
4,1 |
14 |
|
15 |
38,5 |
2,8 |
56,0 |
3,9 |
59,8 |
4,1 |
15 |
|
16 |
41,3 |
2,9 |
59,9 |
3,9 |
63,9 |
4,1 |
16 |
|
17 |
44,2 |
2,9 |
63,8 |
3,9 |
68,0 |
4,2 |
17 |
|
18 |
47,1 |
2,9 |
67,7 |
4,0 |
72,2 |
4,3 |
18 |
|
19 |
50,0 |
3,0 |
71,7 |
4,0 |
76,5 |
4,4 |
19 |
|
20 |
53,0 |
3,0 |
75,7 |
4,1 |
80,9 |
4,5 |
20 |
|
21 |
56,0 |
3,1 |
79,8 |
4,1 |
85,4 |
4,6 |
21 |
|
22 |
59,1 |
3,1 |
83,9 |
4,1 |
90,0 |
4,6 |
22 |
|
23 |
62,2 |
88,0 |
94,6 |
23 |
|||
13. XXXXXXXXX OBSAHU THEOBROMINU
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vznikajících xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxx a xxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx množstvím xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxxx xxxxxxxx dusičná xx xxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxxxxx, x.x.
3.2 Čpavek, x:0,958
3.3 Xxxxxxx síran xxxxx, x.x.
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného, 0,1 N.
3.6 1 % (x/x) ethanolický xxxxxx fenolové xxxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxx varu 40–60 °X.
4. Xxxxxxxxx
500 xx xxxxx x xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxx 10 ± 1 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx maximálně 80 mg xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx do 500 xx xxxxx x xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxxx skleněnou xxxxxx. Xxxxxx 270 xx xxxxxxxxxxx (3.1) x 10 xx xxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx po dobu xxxx xxxxx. Přidat 12 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.3), xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx do xxxxxxxx dne. Přefiltrovat xx 500 ml Xxxxxxxxxxxx baňky a xxxxxx sedlinu 100 xx xxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx extrakt x 50 ml xxxx x xxxxx xx xx xxxx.
Xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4), x xxxxxxxx 0,5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxx 20 xx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.5); titrovat xxxxxxxxx kyselinu xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxxx xxxxx barvu (xX 7,4).
6. Xxxxxxx výsledků
1 xx 0,1 X XxXX = 18 xx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Poznámky
Produkty xxxxxxxxxx xxxx xxx 8 % xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx extrakcí x xxxxxxxxxxxx (xxx varu 40–60 °X).
14. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx rozpustí xx xxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxx po xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-DMAB) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx 420 xx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Rozpustit 1,6 x 4-XXXX, p.a., xx 100 xx 96 % ethanolu x přidat 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové, x.x., h: 1,19. Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: Xxxxxxxxx ve xxxx 24 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX) · 2 2X2X a 3 x ledové xxxxxxxx octové. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.3 Carrezovo xxxxxxx XX: Xxxxxxxxx xx xxxx 10,6 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx XX6 · 3X2X. Xxxxxxx vodou xx 100 ml.
3.4 Xxxxxxx xxxx, p.a, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx).
3.5 0,1 % xxxxxx (w/v) xxxxxxxx, x.x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxx na xxxxxxxxx 35–40 xx./xxx.
4.2 Xxxxxxxx: 160 x 16 xx se xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx zátkami.
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx 2 x xxxxxx ± 1 xx x xxxxxxx xx x 1 x aktivního uhlí (3.4) do 500 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 400 xx xxxx a 5 xx xxxxxxx podle Xxxxxxx X (3.2) x Xxxxxxx II (3.3). Xxxxxx xx xxxx třiceti minut x bubnové xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx 5 ml xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx do zkumavek xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx 5 xx roztoku 4-XXXX x promíchat. Xxxxxx xxxxxxxx xx lázně x xxxxxx (20 °X) vodou. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx fotometrem optickou xxxxxxx xxxxxx roztoku xxx xxxxxx délce 420 xx. Xxxxxxxx xx slepým xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2 Kalibrační křivka
Odebrat xxxxxxxx 1, 2, 4, 5 x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx (3.5), xxxxxx xx 100xx xxxxxxxxx xxxxx x doplnit x ryskám vodou. Xxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxx 5 xx, xxxxxx ke xxxxxxx 5 ml xxxxxxx 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx je xxxxxxx xxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahujícím 5 xx 4-XXXX x 5 xx xxxx xxx xxxxxxxx. Sestavit xxxxxxxxxx křivku.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx močoviny xx xxxxxx x xxxxxxxx kalibrační xxxxxx.
Xxxxxxxx xx vyjádří xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx, že xxxxxx obsahuje více xxx 3 % xxxxxxxx, xxxxxxxxx vzorek xx 1 g, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx tak, xx x něm xxxx xxxx xxx 50 xx močoviny na 500 xx roztoku.
7.2 X případě nízkého xxxxxx močoviny zvětšovat xxxxxx xxx xxxxxx, xx xx filtrát xxxxxxxxx x xxx xxxxx.
7.3 X xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, optická xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx 435 xx.
15. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX.
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx alkaloidů x xxxxxxxx lupiny.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xx vyluhují xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x extrahují xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se zpopelní x xxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Diethyléter.
3.2 Chloroform.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 4 X.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,3 X.
3.5 Xxxxxxx sodný, x.x.
3.6 10 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx XxX2 · 12 XX3. 26 H2O.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mechanická míchačka.
4.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx 15 x xxxxxx ± 5 xx x xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 xx, se xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx zátkou (xxxx. dělící nálevka). Xxxxxx xxxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxx (3.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx x použitím xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx 10 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.3). Silně xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxx noc xxxxx. Xxxxxxxx supernatant xxxx xxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx 50 xx xxxxxxxx do 50 xx xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 150 xx dělící xxxxxxx, x xxxxxxxx 50 xx diethyléteru (3.1). Xxxxxxx postupně extrahovat x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx dekantovat a xxxxxxx kyselý xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx kyselé xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx a xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx jeden xxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx přefiltrovat xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x promýt xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 10 xx a xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4). Vložit xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 900 °X. Xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx faktorem 0,2.
Xxxxxxxx xx vyjádří procentem xxxxxx.
16. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XX XXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ze xxxx a prokázat, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
2. Princip
Působení xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx dusíku xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x roztoku xxxxxxxx při xxxxxxx 30 ° X.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 X.
3.2 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X.
3.3 Xxxxxxxxx plnidlo, 0,05 X, xxxxxxxxxx xx 1000 xx 4,45 x xxxxxxxxx xxxxxxxx fosforečnanu sodného (Xx2XXX4 · 2X2X) x 3,4 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (XX2XX4).
3.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx plnidlo obsahující 30 g močoviny x 1000 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3); xX 6,9–7,0.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx vysoce xxxxxxx xX xxxx (0,02 xX) x magnetickou xxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxx xxxxxxxx termostatem xxxxxxxxxx xx 30 °X xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 150 x 18 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx přibližně 10 g vzorku (xxxx. v xxxxxxxxxx) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxx x xxx (xxxx) 0,2 xx. Xxxxxxx 0,2 x xxxxxxxxxxx vzorku ± 1 xx, xxxxxx xx do xxxxxxxx se zabroušenou, xxxxxxxxx zátkou x xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx plnidla (3.4). Xxxxx zazátkovat x xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx vodní xxxxx x teplotou xxxxxx 30 °X, xxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx ponechat x xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx potom xxxxxx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx xx 20 °X x xxxxx zkumavky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx propláchnutím 5 xx vody. X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1), xxxxx x xxxxxx titrovat xx xxxxxxx pH 4,7 x 0,1 X xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx slepý xxxx:
Xxxxxx vložit xxxxxx x xxxx 0,2 x ± 1 xx xx zkumavky xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, přidat 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x následně 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Bezprostředně xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x xxxxxxxx v xx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx zkumavky do xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx s xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx xx xxxxxxx xX 4,7.
6. Xxxxxxx
Xxxxxxxx ureázy xx vypočítá xxxxx xxxxxx xxxxxx:
xx X / x min xxx 30 °X = 1 × 4 (x – x) / 30 × E
kde:
a = xx 0,1 roztoku xxxxxxxxx sodného sodného xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
x = xx 0,1 X xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxx
X = váha xxxxxx x xxxxxxx
7. Xxxxxxxx
7.1 Tato metoda xx vhodná do xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 1 xx X/x/xxx xxx xxxxxxx 30 °X. Xxx xxxxx xxxxxxx aktivity xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx na 50mg.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 10 % xxxxxxx tuku musejí xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx.