Xxxxx Xxxxxxxx Komise
ze xxx 15. xxxxxx 1971,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(71/250/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Rady xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx metod pro xxxxx vzorků a xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, že xxxxxxxx stanoví, aby xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx kontrole xxxxxxxxxx xxxxxxxx předepsaných xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx x jakosti x xxxxxxx xxxxx xxxxxx Společenství;
vzhledem x xxxx, xx je xxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxxx zavedeny co xxxxxxxx; xx xxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, vápníku, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx nerozpustného x XXx, xxxxxx x chloridech, hořčičné xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, theobrominu x močoviny, xxxxx x xxxxxxxxx alkaloidů x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ze xxxx, znamená první xxxxxx xxxxxx procesu;
vzhledem x tomu, že xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx týkající se xxxxxx kyanovodíku, xxxxxxx, xxxxxxxxxx, popelovin, xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x XXX, xxxxxx v chloridech, xxxxxxxx silice, xxxxxxx, xxxxxxxx, sodíku, xxxxx, xxxxxxxxxxx x močoviny, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx sóje, xxxx xxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx v příloze x této xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxxxxx 1972. Xxxxxxx x xxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 15. června 1971.
Za Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Xxxxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
PŘÍLOHA
METODY XXXXXX XXXXXX XXXXX
1. ÚVOD
Metody xxxxxx xxxxxx xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx suroviny x krmné směsi. Xxxxxxx, některá xxxxxx, xxxxxxxx k xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx pod xxxxxxxx "Xxxxxxxx" xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx metod.
Jestliže xxx xxxxxxxxx některé xxxxxx xxxxxx mohou xxx xxxxxxx dvě xxxx x xxxx metod, xxx výběr xxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx laboratoři, xxxxx xxxx stanoveno xxxxx. X xxxxx případě xxxx musí být xxxxxxx xxxxxx popsána x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx analýzu xx xxxxxxxx, aby xxxx byla xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxx provést xxxxxx xxxxx- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xxx xxxxx, v xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx těchto xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx rozdělit xxxxxx xx xxx xxxx. Xxxxx xxx xxxxxxx x původním xxxxx x druhý díl xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx analýzu xxxxx:
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx promísení xxxxxx xx xxxxxx x suchém podkladu xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx mechanického přístroje xxxx ručně. X xxxxxxx xxxxxxx dělení xx doporučuje vzorek xxxxxxxx xx xxxxx xxxx x odebírat xxxxxxxx části z xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx odebere pro xxxxxxx díl xxxxxx xxxxxxxxx 100x a xx-xx to xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxx, xxx xxxxxx prošel xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxx 1 xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxx neprodleně vložit xx xxxxx nádoby xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x zapečetit.
Jestliže xx xxxxxx velmi xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx, xxx xxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 8–12 %. Xxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxx vhodné xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxx x přístroje.
V xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx metod xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx pomůcky a xxxxxxxxx xxxx ty, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx součástí xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxx je někde xxxxxxxxx voda xxx xxxxxx xxxx promývání, xxxx xx xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx nějakého xxxxxxx bez xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxx roztok x xxxxxxxxxxx vodě.
Vyjádření xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxx hodnota xxxxxxx nejméně ze xxxx xxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx, výsledek xx vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx stavu, v xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx v xxxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX OBSAHU KYANOVODÍKU.
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x vázaného, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxx x produktech vyrobených xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxx xxxxx xxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx titračně x xxxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx.
3. Xxxxxxx.
3.1 Suspenze sladkých xxxxxx: Rozdrtí xx 20 oloupaných sladkých xxxxxx xx 100 xx xxxx 37–40 °X xxxxx. X xxxxxxxx Xx-xxxxxxxxxxx papíru xx xxxxxxxxx, xxx x 10 ml xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5, xxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % xxxxxx (xxxxx/xxxxxx – xxxx xxx x/x) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3.3 Odpěňovací xxxxxx (xxxx. xxxxxxx).
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx, x: 1,40.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 0,02 N.
3.6 Xxxxxx thiokyanatanu (xxxxxxxxx) xxxxxxxx: 0,02 N.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.
3.8 Amoniak (xxxxxx), x: 0,958.
4. Xxxxxxxxx.
4.1 Xxxxx s termostatem xxxxxxxxxx xx 38 °X.
4.2 Xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.3 Xxxxx x kapacitě 1000 xx x xxxxxxx xxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zátkami.
4.4 Xxxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxxx kalibrovaná xx 1/20 ml.
5. Xxxxxx.
Xxxxxxx 20 x xxxxxx ± 5 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx, xxxxxx 50 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 38 °X. Xxxxx xxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxx 80 ml xxxx, 10 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx emulzi (3.3).
Xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx olejové xxxxx, xxxxx byla xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx 100 °X. Vydestilovat 200 xx 300 ml xxxxxxxx silným xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx mírným xxxxxxxxxx xxxxxxx lázně. Xxxxx xxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X (3.5) x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xx třeba xxxx, xxx nástavec xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 500 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx objem xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 250 xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx jeden xx xxxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu stříbrného xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,02 X (3.6), xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xx 1/20 xx.
Xxxx-xx xx potřebné, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx stejného xxxxxxx xxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxxxx mandlí (3.1) – bez xxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,02 X xxx spotřebován, xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx objemu xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx XxXX2 0,02 X xxxxxxxx 0,54 xx HCN. Výsledek xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx.
Xxxxxxxx vzorek xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx sirníků (xxxx. xxxx), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx filtruje xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X, xxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx HCN. Xxx xx xxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxx, 50 xxxxxxxxx čpavku (3.8), xxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Promýt zbytek xx zředěném xxxxxx x potom v xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X.
Xxxxx XXX xx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX.
1. Xxxx x rozsah.
Metoda umožňuje xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x krmivech.
2. Xxxxxxx.
Xxxxxx je xxxxxxxxxxxxx x xxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx) x xxxxxx se vysráží xxxx šťavelan xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se kyselina xxxxxxxxx, xxxxx se xxx xxxxxxxxx, roztokem xxxxxxxxxxxx draselného.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (solná), x. a., x: 1,14.
3.2 Xxxxxxxx dusičná, x. x., h: 1,40.
3.3 Kyselina xxxxxx, x. x., x: 1,13.
3.4 Xxxxxxx (čpavek), x. x., x: 0,98.
3.5 Xxxxxxx, nasycený xxxxxx xxxxxxxxx amonného, x. a.
3.6 30 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx citrónové, x. x.
3.7 5 % xxxxxx (x/x) chloridu xxxxxxxx, p. x.
3.8 0,04 % roztok (x/x) xxxxxxxx bromokresolu.
3.9 Xxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx 0,1 X.
4. Xxxxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx vzduchovou xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx žíhání.
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx X4.
5. Xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x vzorku (x xxxxxxx xxxxxxx i xxxx), ± jeden xx. Xxxxx při xxxxxxx 550 °X x xxxxxx xxxxx xx 250 xx xxxxxxx.
Xxxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx v xxxx xxxx xx xxxx 30 minut. Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx, doplnit xxxxx xxxxx xx x xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx část odpovídající 10–40 mg vápníku xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu x xxxxxx ji xx xxxxx xx 250 xx. Xxxxxx xxxxx ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx vodou xx xxxxxxxxx 100 ml. Xxxxxxx do xxxx, xxxxxx xxx xx xxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) x 30 ml xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxxx kapkami kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
Xx stálého xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx čpavkem xx xx xxxxxxxx xX 4,4–4,6, xx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx tam xx xxxx třiceti xxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx sraženina xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx lázně, xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx X4.
Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vymývací xxxx xxxxxxx, xx xxx xxxxxxx xxxx dostatečně xxxxxx).
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxx xxxxxxx horkou xxxxx x doplnit filtrát xx do přibližně 100 xx. Zvýšit xxxxxxx xx 70–80 °X x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (3.9) xx xx xxxxxx xxxxxx zabarvení, které xxxxxx xxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X odpovídá 2,004 xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx ze xxxxxx.
7. Xxxxxxxx.
7.1 Při xxxxx xxxxxx xxxxxx vápníku xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vápenatý přes xxxxxxxxxxx filtr. Xx xxxxxxx vysušit xxxxx x žíhat xxx xxxxxxx 550 °C x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x několika kapkách xxxxxxxx xxxxxx (3.3.), xxxxxxx do xxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 550 °X x nakonec xxxxxx. Xxxxxxxx W xx xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx = X x 0,2944.
7.2 Xxxxxxxx vzorek je xxxxxx pouze x xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx, xxx předchozího xxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx, jako xxxx. xxxxxxxxxxx hlinitovápenatý, které xx x kyselině xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, je xxxxx xxxx rozpouštěním xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pětinásobku jeho xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx draselného x xxxxxxxxxx sodného. Opatrně xxxxxxxx, xx xx xxxx úplně roztavena. Xxxxxxxxx x rozpustit x kyselině chlorovodíkové.
7.3 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx obsah xxxxxxx, xxxxxx xxxxxx usadit xxxxxxxx xxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX XXXXXX UHLIČITANŮ.
1. Xxxx x xxxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit obsah xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx, x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. x uhličitanu xxxxxxxxxxx) musí být xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx rozloží x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxx množství se xxxxxxx x kysličníkem xxxxxxxxx x.x., jehož xxxxxxxx xx známé x xxxxx xx xxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x: 1,10.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx, p. x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 X, xxxxxxxx xxxxxxxxxx červení.
4. Xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx Xxxxxxxxx-Xxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx.
Xxxxx obsahu xxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxx navážku xxxxxx xxxxx:
0,5 x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,
1 x u xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 10–50 % xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
2–3 g x ostatních xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xxxxx (4) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x nerozbitného xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xxx, xxx trubice xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. S xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), která je xxxxxxxx obarvenou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, vyrovnat xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx (5) tak, xxx xxxxxx xxxxxxx (1) x (3) x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx na značce xxxx.
Xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxx snižovat xxxxxxx (2). Xxxxxx xxxxxx (4), až xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zastaví.
Obnovit xxxx xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx (1 x 2). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx, až xx množství plynu xxxxxx, xxxxxxx odečet.
Udělat xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x 0,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3,2,).
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
X × 100 / X × 2X
X = xx XX2 uvolněného z xxxxxxx xxxxxx
X = xx XX2 uvolněného x 0,5g XxXX2, x.x.
X = xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx váží xxxx xxx xxx xxxxx, nejprve xxxxx 15 xx xxxxxxxxxxx xxxx do baňky (4) x promíchat xxxx xxxxxxxxx zkoušky. Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxx xxxxxxxxx xxxx.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx přístroj má xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx-Xxxxxxxx, navážky xxxxxxxx xx xxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxx, jakož x xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx příslušně xxxxxxxx.
XXXXXXXX XXXXX SCHEIBLER-DIETRICHA PRO XXXXXXXXX XX2
5. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX POPELA.
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx popela x krmivech.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx při 550 °X; popel xx zvážen.
3. Xxxxxxx.
20 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx amonného.
4. Xxxxxxxxx.
4.1 Xxxxx deska.
4.2 Elektrická xxxxxxx pícka x xxxxxxxxxxx.
4.3 Žíhací xxxxxxx x platiny xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx (10 % Pt, 90 % Xx) xxx xxxxxxxxx (60 x 40 x 25 xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–70 xx, xxxxx 20–25 xx).
5. Xxxxxx.
Xxxxxx 5 g ± 1 mg xxxxxx (2,5 x x xxxxxxx xxxxx, xxxxx mají tendenci xxxxxxxxx xxxx objem) x vložit xx xxxxxxx na xxxxxx, xxxxx xxx předem xxxxxxx x xxxxxx. Xxxxxxx kelímek na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx kelímek xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 550 °X ± 5 °C. Xxx této xxxxxxx xxxxxxxx xx vznikne xxxx, xxxxx šedý xxxx xxxxxxxxxxx popel, xxxxx se xxx xxx xxxxxx zuhelnatělých xxxxxx. Xxxxxx kelímek xx exsikátoru, nechat xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxx xxxxxx odečtením xxxx xxxxxxx (xxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7. Poznámky.
7.1 Popel xxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx, musí xxx předběžně xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx 20 % xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx anebo ke xxxxxxx xxxxxx). Xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
7.2 X xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx rezistentní xx xxxxxx xxxxxxx v xxxx 7.1, postupovat xxxxx: Xx žíhání xx dobu tří xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx x přefiltrovat xxxx xxxx, xxxxxx prostý xxxxx. Xxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx do xxxxxxxx, opět xxxxx x popel zvážit.
7.3 X xxxxxxx xxxxx x tuků xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 25 x vzorku x xxxxxxx vhodné velikosti. Xxxxxxxx xxxxxxxxx látky xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx papíru. Xx spálení zvlhčit xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx x bodu 5.
6. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXX V XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
1. Xxxx a xxxxxx.
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx nerozpouštějí x xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxx být xxxxxxx xxx metody, jejichž xxxxx závisí na xxxxx xxxxxx.
1.1 Metoda X: Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx x pro xxxxxxx xxxxxxx směsí.
1.2 Metoda X: Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx, jakož i xxx krmné xxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx A převyšuje 1 %.
2. Xxxxxxx.
2.1 Xxxxxx X: Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx vařen x xxxxxxxx chlorovodíkové a xxxxxxxxxxx zbytek xxx xxxxxxxxxxxx a zvážen.
2.2 Xxxxxx B: Na xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx spálen na xxxxx x xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx A.
3. Činidla.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 3 X.
3.2 20 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.3 1 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Topná xxxxx..
4.2 Xxxxxxxxxx muflová xxxxx s xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxx kelímky xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xx slitiny xxxxxxx x xxxxx (10 % Pt, 90 % Au), buď xxxxxxxxx (60 x 40 x 25 xx) nebo kulaté (xxxxxx 60–75 xx, xxxxx 20–25 xx).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx X
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxx xxxxxxx popsanou xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxx. Xxxxx získaný x xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx 250–400 xx xxxxxxx x přelít xx 75 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 3 N (3.1). Xxxxxx přivést xx varu x xxxxx vařit po xxxx patnácti xxxxx. Xxxxxxxxxxxx ještě xxxxx xxxxxx xxxx popele xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx zbytek xxxxxx vodou xxx xxxxxx, až kyselá xxxxxx xxx xxxx xxxxxx. Vysušit xxxxx xxxxxxxxxx zbytek x xxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx kelímku a xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550 °C, xx xxxxx xxx 700 °X. Vychladit x xxxxxxxxxx a xxxxxx.
5.2 Xxxxxx X
Xxxxxxx 5 x vzorku ± 1 xx x xxxxxx do 250–400 xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx 25 ml xxxx x 25 xx kyseliny chlorovodíkové, 3 N (3.1), xxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 3 X (3.1). Xxxxxx až xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně x xxxxxxxx xx v xx po xxxx xxxxxxx minut, xx. x déle, xxxxxxxx xx xx zapotřebí, xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx vzorek xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxx 50 xx horké xxxx (xxx xxxxxxxx 7). Vložit xxxxx xxxxxxxxxx usazeninu xx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx x spálit xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550 °X x xxx. 700 °C. Xxxxxxx popel do 250–400 ml xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 3 X (3.1). Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v druhém xxxxxxxx xxxx 5.1.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx zbytku po xxxxxxxx xxxx. Výsledek xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx filtrace xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx znovu x xxxxxxxx 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 3 N (3.1) 50 ml 20 % xxxxxxxx trichloroctové (3.2) a xxxxxx xxxxx horkým xxxxxxxx 1 % kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3).
7. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX X XXXXXXXX.
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xx vodě xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxx se rozpustí xx vodě. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx organickou xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x chloridy xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx stříbrný. Přebytek xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Roztok xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X.
3.2 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X.
3.3 Xxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxx-xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx, x: 1,38.
3.5 Xxxxxxxxxxxx x.x.
3.6 Xxxxxx p.a.
3.7 Xxxxxxxxx činidlo I: Xxxxxxxxx xx vodě 24 x octanu xxxxxxxxxxx, Xx (XX3 XXX)2 · 2X2X x 3 x xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.8 Carrezovo xxxxxxx II: Xxxxxxxxx xx xxxx 10,6 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4 Fe (CN)6 · 3X2X. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.9 Xxxxxxx xxxx x.x. xxx chloridů x chloridy neabsorbující.
4. Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx (xxxxxxx bubnová xxxxxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 xxxx 5.1.3.
Xxxxxxxx xxxxxxx slepou xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx.
5.1.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxx než 10 x vzorku, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx než 3 x xxxxxx xx formě xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx 400 xx vody xx 500 xx xxxxxxx xxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx 20 °X. Xxxxxx xxxxx xxxxxx na třepačce xxxx v xxxxxxxx, xxxxxxx x rysce, xxxxxxxxx a filtrovat.
5.1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx produktů xxxxxxxxx v xxxx 5.1.3.
Xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x xxxxxx ± xxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx gramem aktivního xxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 400 xx xxxx xxxxx přibližně 20 °X a 5 ml činidla xxxxx Xxxxxxx I (3.7). Xxxxxxxx x xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxx XX (3.8). Třepat xx xxxx xxxxxxx xxxxx na třepačce xxxx x xxxxxxxx, xxxxxxx množství x xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.3 Tepelně opracovaná xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx, směsi x jejich xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx nebo xxxxxxxx látky (xxxx. xxxxxxxxxx xxxxx).
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxx 5.1.2, ale xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx (x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx 200 xx xxxxxxx xxxxx. Promíchat x acetonem (3.6) x xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx k xxxxx. Xxxxxxxxx a filtrovat.
5.2 Xxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx 25 xx 100 xx filtrátu (xxxxx předpokládaného xxxxxx xxxxxx), xxxxx byl xxxxxx podle xxxxxxx x xxxx. 5.1.1, 5.1.2 x 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx více xxx 150 xx chlóru (Xx). V xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx minimálně 50 xx, xxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), 20 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1) x x xxxxxx xxxxxx doplnit ke xxxxxx nula. Byretou xxxx přidat xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xxx, aby xx xxxxxx xxxxxxxx 5 xx. Xxxxxx 5 xx diethyléteru (3.5) x xxxxx protřepat, xxx xxxxxxxxx koagulovala.
Titrovat xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
p = 5,845 (V1 – X2) xx
xxx:
X1 = xxxxxxx mililitry xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 Na
V2 = mililitry roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X použitého xxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx z xxxxxx (X1 – X2).
7. Poznámky
7.1 Xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx oleje x xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
7.3 V xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx může xxx xxxxxxxxx Mohrovou metodou.
8. XXXXXXXXX XXXXXX HOŘČIČNÉHO XXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx Xxxxxxxx x Xxxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx rozmíchá ve xxxx. Xxxxxxxx xxxx xx uvolňován xxxxxxxxx xxxxxx, vytěsní xx xxxxxxxxx s ethanolem x xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx za tepla x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného, xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xx titrován xxxxxxxx thiokyanatanu amonného.
3. Xxxxxxx
3.1 Bílá xxxxxxx. (Xxxxxxxx xxxx).
3.2 95–96 % xxxxxxx (v/v).
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx olej.
3.4 Čpavek, x: 0,958.
3.5 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X.
3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X.
3.7 Xxxxxxxx dusičná, x: 1,4.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 500 xx baňky x plochým xxxx x xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Destilační xxxxxxxx spojený x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5. Postup
Navážit 10 x xxxxxx ± xxxxx xx, vpravit xx xxxxx 500 xx x plochým xxxx x xxxxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx (3.1) – xxxxx xxxxxx. Dále xxxxxx 200 xx xxxx x xxxxxxx 20 °X. Zazátkovat baňku x xxxxxxxx při xxxxxxx 20 °X xx xxxxxxx protřepávání xxxxxxxxx dvě xxxxxx. Xxxxxx 40 xx xxxxxxxx (3.2) x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx x přelít destilát xx 250 xx xxxxxxx baňky x xxxxxxx 20 ml xxxxxx (3.4). Xxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxx ponořen xx xxxxxxxx. Xxxxxx do xxxxxxx xxxxxx 50 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 N (3.5) – nebo x xxxx, xxxx-xx xxxxxxxxx. Xx odměrnou xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxx xxxxx po xxxx xxxxx hodiny. Xxxxxx xxxxxxxxxxx, doplnit x xxxxx xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx 100 xx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.7) a xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Titrovat přebytek xxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 X (3.6).
Provést xxxxx xxxxx x použitím xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx gramy xxxxx xxxxxx xxxx hořčice, x vynecháním xxxxxx xxx xxxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X spotřebovaného xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx spotřebovaného xxxxxxx x xxxxxxx. Obdržená xxxxxxx udává xxxxx xx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Jeden xxxxxxxx XxXX3 0,1 X xxxxxxxx 4,956 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxxxxxxx xx vzorku.
9. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX
1. Účel x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 0,5 % xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxx xx rozpustí xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx fermentačnímu xxxxxx kvasinek Saccharomyces xxxxxxxxxx, které ponechávají xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx a přefiltrování xx xxxxx laktózy xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: Suspendovat 25 x xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: Xxxxxxxxx xx xxxx 24 x xxxxxx zinečnatého Xx (XX3 X00)2 · 2X2Xx 3 x ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx vodou xx 100 ml.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Xxxxxxxxx ve vodě 10,6 x kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx (XX6) 3H2O. Xxxxxxx vodou na 100 xx.
3.4 Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.2). Xxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxxx, (3.4.1) a xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx litru. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Přezkoušet xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Cu 0,1 N; Xx2 XX3 2 X). Xxxxxx xx měl xxx xX xxxxxxxxx 9,4.
3.4.1 Roztok xxxxxx xxxxxxxxx: Rozpustit 25 x xxxxxx xxxxxxxxx, x.x. Cu SO4 · 5X2X, xxxxxxxx xxxxxx, xx 100 xx vody.
3.4.2 Xxxxxx xxxxxxxx citrónové: Rozpustit 50 x xxxxxxxx xxxxxxxxx, x.x. X6X6X7 · X2X x 50 xx vody.
3.4.3 Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: Xxxxxxxxx 143,8 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x přibližně 300 xx xxxxx vody. Xxxxxx vychladnout.
3.5 Granulovaná xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
3.6 30 % roztok (x/x) xxxxxx sodného.
3.7 Xxxxxxxx sírová 6 X.
3.8 Xxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 X.
3.9 Xxxxxx škrobu: Přidat xxxx 5 x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 30 ml vody xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx vody. Xxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxx-xx xxxxx, přidat 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38 °X – 40 °X.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx 1 x vzorku ± 1 xx x xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx do 100 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 25–30 ml xxxx. Xxxxxxx baňku xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx a pak xxxxxxxx na přibližně 35 °C. Xxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx obsah xxxxx xxxxx po xxxx dvou xxxxx xx vodní xxxxx xxxxx 38–40 °C. Xxxxxxxxx xx přibližně 20 °X.
Xxxxxx 2,5 xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxx X (3.2) x xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx 2,5 xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxx XX (3.3) x xxxxx xxxxxx xxxxxx míchat. Xxxxxxx xxxxx na 100 xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. S xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxx než 25 xx, který pokud xxxxx xxxxxxxx 40 xx 80 xx xxxxxxx, a xxxxxxx xx do 300 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx potřeba, xxxxxxx xxxxx do 25 xx.
Xxxxxxx způsobem xx provede slepý xxxxx s 5 xx xxxxxxxx kvasinek (3.1).
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxxx-Xxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxx 25 ml Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxx granule xxxxx (3.5). Xxxxx xxxxxx při xxxxxxxxx xx volném xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx tekutinu xx xxxx přibližně xxxxx xxxx minut. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Erlenmeyerovou xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx tkaninu x xxxxxxxxx 6 xx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx k Xxxxxxxxxxx xxxxx. Vařit xxxxxx xxxxx xxxxx. Ihned xxxxxxxx xx studené xxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx takto:
Přidat 10 xx roztoku jodidu xxxxxxx (3.6) x xxxxx xxxx (pozor – jinak xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxx 25 ml xxxxxxx xxxxxxxx sírové 6 N (3.7). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X (3.8) xx xx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x dokončit titraci.
Provést xxxxx titraci x xxxxxx odměřenou xxxxx 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x 25 xx vody, xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 X (3.7), xxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
X použitím xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x mililitrech xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
X látek obsahujících xxxx xxx 40 % xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx pro 25 xx Luffova-Schoorlova xxxxxxx
xx Xx2X2X3 0,1 X, xxx min. xxxxxxxxx, 10 xxx. xxxxxx
|
Xx2X2X3 |
8126Xxxxxxx, fruktóza xxxxxxxx xxxxx C8H12O6 |
Laktóza X8X12X11 |
Xxxxxxx X12X22X11 |
Xx2X4X3 0,1 X |
|||
|
Xx |
Xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
xx |
|
1 |
2,4 |
2,4 |
3,6 |
3,7 |
3,9 |
3,9 |
1 |
|
2 |
4,8 |
2,4 |
7,3 |
3,7 |
7,8 |
3,9 |
2 |
|
3 |
7,2 |
2,5 |
11,0 |
3,7 |
11,7 |
3,9 |
3 |
|
4 |
9,7 |
2,5 |
14,7 |
3,7 |
15,6 |
4,0 |
4 |
|
5 |
12,2 |
2,5 |
18,4 |
3,7 |
19,6 |
3,9 |
5 |
|
6 |
14,7 |
2,5 |
22,1 |
3,7 |
23,5 |
4,0 |
6 |
|
7 |
17,2 |
2,6 |
25,8 |
3,7 |
27,5 |
4,0 |
7 |
|
8 |
19,8 |
2,6 |
29,5 |
3,7 |
31,5 |
4,0 |
8 |
|
9 |
22,4 |
2,6 |
33,2 |
3,8 |
35,5 |
4,0 |
9 |
|
10 |
25,0 |
2,6 |
37,0 |
3,8 |
39,5 |
4,0 |
10 |
|
11 |
27,6 |
2,7 |
40,8 |
3,8 |
43,5 |
4,0 |
11 |
|
12 |
30,3 |
2,7 |
44,6 |
3,8 |
47,5 |
4,1 |
12 |
|
13 |
33,0 |
2,7 |
48,4 |
3,8 |
51,6 |
4,1 |
13 |
|
14 |
35,7 |
2,8 |
52,2 |
3,8 |
55,7 |
4,1 |
14 |
|
15 |
38,5 |
2,8 |
56,0 |
3,9 |
59,8 |
4,1 |
15 |
|
16 |
41,3 |
2,9 |
59,9 |
3,9 |
63,9 |
4,1 |
16 |
|
17 |
44,2 |
2,9 |
63,8 |
3,9 |
68,0 |
4,2 |
17 |
|
18 |
47,1 |
2,9 |
67,7 |
4,0 |
72,2 |
4,3 |
18 |
|
19 |
50,0 |
3,0 |
71,7 |
4,0 |
76,5 |
4,4 |
19 |
|
20 |
53,0 |
3,0 |
75,7 |
4,1 |
80,9 |
4,5 |
20 |
|
21 |
56,0 |
3,1 |
79,8 |
4,1 |
85,4 |
4,6 |
21 |
|
22 |
59,1 |
3,1 |
83,9 |
4,1 |
90,0 |
4,6 |
22 |
|
23 |
62,2 |
88,0 |
94,6 |
23 |
|||
10. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxxx x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx zpopelní x xxxxx se xxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx plamennou fotometrií xx xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Přidání xxxxxx xxxx xxxxx zcela xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, p.a., h: 1,12.
3.2 Xxxxxxx xxxxx, x.x.
3.3 Xxxxxxxx hlinitý Xx (XX3)3 · 9 H2O, xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx chlorid xxxxxxxx, x.x.
3.5 Pufr: Xxxxxxxxx xx xxxx 50 x xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x 250 g xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3), doplnit xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxx ve xxxx 1,907 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jeden miligram xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx porcelánové xxxxxxx pro žíhání, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx.
4.2 Elektrická, muflová xxxxx x xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxx vzorku
Obvykle se xxxxxx 10 g xxxxxx ± 10 xx, xxxxxx xx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxx xxx teplotě 450 °X. Po vychladnutí xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx do 500 xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 250–300 xx xxxx x xxx 50xx ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxx xxxxx ustane xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx uhličitého, xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 90 °C x xx této xxxxxxx xxxxx xx xxxx dvou hodin xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx, obsahujícího xxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxx, xxxxxx do 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxxx 10 xx xxxxx (3.5), xxxxxxx xxxxx x xxxxx x xxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, zředitt analyzovaný xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx uvedená xxxxxxx xxxxxx xxxx příklad xxx vzorek o xxxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxx:
|
Xxxxxxxxxxxxx obsah draslíku xx vzorku (% X) |
Xxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xx |
|
Xx xx 0,1 |
— |
50 |
|
0,1 xx 0,5 |
— |
10 |
|
0,5 xx 1,0 |
— |
5 |
|
1,0 xx 5,0 |
1 : 10 |
10 |
|
5,0 až 10,0 |
1 : 10 |
5 |
|
10,0 xx 20,0 |
1 : 20 |
5 |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx délce 768 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kalibrační křivky.
5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx přesně 10 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, doplnit x xxxxx a promíchat. Xxxxxxx xx 100 xx odměrných baněk 5, 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx: 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 a 1 xx. Doplnit xxxx testovací xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx 10 ml xxxxx (3.5) xx xxxxx xxxxx, doplnit x rysce xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx tak jak xx uvedeno x xxxxxxxx 5.1. Kalibrační xxxxxx xxxxxxx lineárně xxxxxx podle xxxxxxxxxxx xxxxxxxx až k xxxxxx 1 xx xx 100 xx xxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx procentním xxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx (3.5) pro eliminaci xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
11. XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxx a xxxxx xx rozpustí x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx x roztoku xx stanoví xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx přítomnosti xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Přísada xxxxxx xxxxx značně xxxxxxx vliv xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, p.a., h: 1,12.
3.2 Xxxxxxx xxxxx, x.x.
3.3 Xxxxxxxx hlinitý Xx (XX3)3 · 9X2X, xxxxxxxxxxxx činidlo.
3.4 Xxxxxxx chlorid xxxxx, x.x.
3.5 Xxxx: Rozpustit xx xxxx 50 x xxxxxxxx cesného (3.2) a 250 x xxxxxxxxxx hlinitého (3.3), xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx lahvích.
3.6 Xxxxxxxxxx roztok sodíku: Xxxxxxxxx ve xxxx 2,542 x chloridu xxxxxxx (3.4), xxxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxx xxxxx na xxxxx xxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx obsahuje xxxxx xxxxxxxx sodíku.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx.
4.2 Elektrická xxxxxxx xxxxx x termostatem.
4.3 Xxxxxxxx fotometr.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx 10 g xxxxxx ± 10 xx. Xxxxxx xx xx xxxxxxx (4.2) x xxx xxxxxxx 450 °X xx xxx xxxxxx xxxx. Xx třeba se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Po xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 250–300 xx xxxx, x xxx 50 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxx ustane veškerý xxxx kysličníku xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx 90 °X xx xxxx xxxx hodin xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx k xxxxx xxxxx, protřepat x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx xxxxxx. Přidat 10 xx pufru (3.5), xxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx. X xxxxxxx vyššího xxxxxx xxxxxx rozředit xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx pufru.
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx pro xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 10 x.
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx vzorku (% Na) |
Poměr ředění |
Alikvotní xxxx roztoku v xx |
|
xx do 0,1 |
— |
50 |
|
0,1 xx 0,5 |
— |
10 |
|
0,5 xx 1,0 |
— |
5 |
|
1,0 až 5,0 |
1 : 10 |
10 |
|
5,0 xx 10,0 |
1 : 10 |
5 |
|
10,0 xx 20,0 |
1 : 20 |
5 |
Xxxxxx plamenným xxxxxxxxxx xxx vlnové xxxxx 589 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Kalibrační xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx 250 xx xxxxxxx baňky, doplnit x rysce xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx baněk xxxxxx 5, 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxx roztoku, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 x 1 xx. Xxxxxxx tuto xxxx xxxxxxxx baňkou xxx xxxxxxxxxxxx roztoku. Xxxxxx 10 ml pufru (3.5) xx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxx. Provést změření xxxxx návodu x xxxxxxxx 5.1. Xxxxxxxxxx xxxxxx obvykle lineárně xxxxxx podle koncentrace xxxxxx xx x xxxxxx 1 xx xx 100 ml xxxxxxx
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx procentem xx vzorku.
7. Poznámky
7.1 X xxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxx xxx 4 % xxxxxx, xx výhodnější xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxx dvou hodin. Xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx popel xxxxxx xxxxxxxxxxx drátku, xxxxxxx x xxxxx xxxxx xx xxxx xxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxx.
7.2 Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx látek, rozpustí xx bez xxxxxxxxxxx xxxxxx.
12. XXXXXXXXX OBSAHU XXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx i xxxxxxx množství cukrů xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx je to xxxxxx, ve formě xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95. Tato metoda xx použitelná pro xxxxx xxxxx. Speciální xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx jiná xxxxxx. Xxx je xx xxxxx, xxxxxxx xx xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Roztok je xxxxxxx Xxxxxxxxxxx činidly X x XX. Xx odstranění xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx x xx xxxxxxx se xxxxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 40 % xxxxxxx (x/x), h: 0,948 při 20 °X, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxxx xx xxxx 24 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx (XX3XXX)2 · 2H2O x 3 x xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxxxx vodou xx 100 xx.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: Xxxxxxxxx xx xxxx 10,6 x xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) K4FeCN6 · 3X2X. Doplnit xxxxx na 100 xx.
3.4 0,1 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx chlorovodíková, 4 X.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 N.
3.7 3.7.Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X.
3.8 Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx činidlo:
Za xxxxxxxxx míchání xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.2) do xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxxx (3.8.1) x xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx litru. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxx x xxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx normalitu takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,1 X, Xx2XX3 2 X). xX xxxxxx roztoku xx xxxx být xxxxxxxxx 9,4.
3.8.1 Roztok xxxxxx xxxxxxxxx: Rozpustit 25 x síranu xxxxxxxxx, x.x., Xx XX4 · 5H2O, xxxxxxxx xxxxxx, xx 100 xx xxxx.
3.8.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 50 g xxxxxxxx xxxxxxxxx, x.x., v 50 ml vody. X6X3X7 · X2X.
3.8.3 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx 143,8 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, x.x., x přibližně 300 xx xxxxx xxxx. Nechat xxxxxxxxxxx.
3.9 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.10 Xxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxxx 5 g rozpuštěného xxxxxx ve 30 xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx vařící xxxx. Xxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx vychladnout x x případě xxxxxxx xxxxxx 10 xx jodidu rtuťnatého xxxx xxxxxxxxxxxxx.
3.11 Kyselina xxxxxx 6 X.
3.12 30 % xxxxxx (x/x) xxxxxx draselného.
3.13 Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx ve vodě x xxxxxxxx.
3.14 3-xxxxxxxxxxx-1-01 (xxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx
Xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxx: xxxxxxxxx xx 35–40 xx./xxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx 2,5 x vzorku ± 1 xx x xxxxxxx do 250 xx odměrné xxxxx. Xxxxxx 200 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx po xxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx 5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxxxx xxxxxx. Přidat 5 ml Carrezova xxxxxxx XX (3.2) x znovu minutu xxxxxx. Doplnit k xxxxx xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxx x přefiltrovat. Xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx objemu, xxx xx odstranila xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx převést do 200 xx odměrné xxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxx vodou x xxxxx, xxxxxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx redukujících xxxxx, a po xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx redukujících xxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 60 xx xxxxxxxxxxxx cukrů xx xxxxx xxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Luffovou-Schoorlovou metodou. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxx xx xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxx po xxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 50 ml xxxxxxx x přelít xx xx 100 ml xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4), x xxxxx xx stálého, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 4 X (3.5) až xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 X (3.6), xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx ji xxx třicet minut. Xxxxxx xxxxxxxxx na 20 °X x xxxxxx 15 ml xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx 0,1 X (3.7). Xxxxxxx xx 100 xx xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx 25 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx než 60 xx xxxxxxxxxxxx cukrů xx formě xxxxxxx. X případě xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25 ml x stanovit obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Výsledek xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xx xx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95.
5.4 Xxxxxxx Luffovou-Schoorlovou xxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxx xx xx 300 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxx xxxxxx 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxxx pemzy (3.13), při ručním xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx dvě xxxxxx. Neprodleně pak xxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx baňku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x přibližném xxxxxxx 6 xx, xxx kterou je xxxxxxx xxxxxx. Tento xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, aby xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxx baňky. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x Xxxxxxxxxxxxx baňce. Xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx x xxx xxxxx vychladit ve xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xx pěti xxxxxxxx xxxxxxxx takto:
Přidat 10 ml xxxxxxx xxxxxx draselného (3.12) x xxxxx xxxxx (xxxxxxx, xxxxxxxx k xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxxxx 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 X (3.11). Titrovat xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N (3.9) xx se xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx přidat škrobový xxxxxxxxx (3.10) a xxxxxxxx titraci. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25 ml Luffova-Schoorlova xxxxxxx (3.8) x 25 xx vody, xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) a 25 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11) – xxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
X xxxxxxxx tabulky xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxxx obou xxxxxxx xxxxxxxxx v xx xxxxxxxxxx sodného 0,1 X.
Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx xxxxxxx
7.1 V xxxxxxx xxxxx bohatých xx melasu nebo xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx zcela homogenní, xxxxxxx 20 g xxxxxx a xxxxxx, xxxxxxxx x 500 xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx X x Carrez XX (3.2 x 3.3), xxx jak xx xxxxxxx v xxxxxxxx 5.1, xxx v xxxxx případě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Doplnit x xxxxx 80 % xxxxxxxxx (x/x).
Xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx 5.1. Pokud xx směsi není xxxxx dextrinovaný xxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
7.2 V xxxxxxx melas x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx a téměř xxx škrobu (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx), odvážit 5 x, xxxxxx xx 250 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx 200 xx xxxxxxxxxxx vody x míchat xx xxxxxxxx po dobu xxxxx xxxxxx a x případě xxxxxxx x xxxx. Xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx X (3.2) a Xxxxxx XX (3.2), jak xxxxxxx x xxxxxxxx 5.1. Xxxxxxx k xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxx stanovení xxxxxx xxxxx cukrů xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx 5.3.
8. Xxxxxxxx
8.1 Pro xxxxxxxx xxxxxx xx doporučuje xxxxxx (xxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxx mililitr xxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxxxxxx s Luffovým-Schoorlovým xxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx mezi xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx vyjádřeným xxxx xxxxxxx x xxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95, xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxx.
8.3 Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxx laktózy, xxx xxxxxx dvě xxxxxx:
8.3.1 Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx vynásobit xxxxxxxxxxxx 0,675 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx odlišnou xxxxxxxxx xxxxxxxx x odečíst xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů.
8.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx vzorek xxxx xxx použit xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx roztoku získaného xxxxx xxxxxxxx 5.1, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x částí xxxxxxx získaného xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxx xxxx (xx fermentaci xxxxxxxxx druhů xxxxx x jejich xxxxxxxx).
X xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x xx glukózy. Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx druhého x xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx:
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x váze 250 xx.
X xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N, xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. V xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx 11 xx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx 27,6 mg xxxxxxx.
Xxxxxx xxxx 16,6 xx xxxxxxx.
4 x 16,6 / 10 = 6,64 %
Xxxxxxx xxxxxx xxx 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx
xx Xx2X2X3 0,1 X, xxx minuty xxxxxxxx, xxxxx minut varu
|
Na2S2O3 |
Glukóza, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx X8X12X6 |
Xxxxxxx X12X22X11 |
Xxxxxxx C12H22O11 |
Na2S2O3 |
|||
|
Ml |
Mg |
rozdíl |
Mg |
rozdíl |
mg |
rozdíl |
Ml |
|
1 |
2,4 |
2,4 |
3,6 |
3,7 |
3,9 |
3,9 |
1 |
|
2 |
4,8 |
2,4 |
7,3 |
3,7 |
7,8 |
3,9 |
2 |
|
3 |
7,2 |
2,5 |
11,0 |
3,7 |
11,7 |
3,9 |
3 |
|
4 |
9,7 |
2,5 |
14,7 |
3,7 |
15,6 |
4,0 |
4 |
|
5 |
12,2 |
2,5 |
18,4 |
3,7 |
19,6 |
3,9 |
5 |
|
6 |
14,7 |
2,5 |
22,1 |
3,7 |
23,5 |
4,0 |
6 |
|
7 |
17,2 |
2,6 |
25,8 |
3,7 |
27,5 |
4,0 |
7 |
|
8 |
19,8 |
2,6 |
29,5 |
3,7 |
31,5 |
4,0 |
8 |
|
9 |
22,4 |
2,6 |
33,2 |
3,8 |
35,5 |
4,0 |
9 |
|
10 |
25,0 |
2,6 |
37,0 |
3,8 |
39,5 |
4,0 |
10 |
|
11 |
27,6 |
2,7 |
40,8 |
3,8 |
43,5 |
4,0 |
11 |
|
12 |
30,3 |
2,7 |
44,6 |
3,8 |
47,5 |
4,1 |
12 |
|
13 |
33,0 |
2,7 |
48,4 |
3,8 |
51,6 |
4,1 |
13 |
|
14 |
35,7 |
2,8 |
52,2 |
3,8 |
55,7 |
4,1 |
14 |
|
15 |
38,5 |
2,8 |
56,0 |
3,9 |
59,8 |
4,1 |
15 |
|
16 |
41,3 |
2,9 |
59,9 |
3,9 |
63,9 |
4,1 |
16 |
|
17 |
44,2 |
2,9 |
63,8 |
3,9 |
68,0 |
4,2 |
17 |
|
18 |
47,1 |
2,9 |
67,7 |
4,0 |
72,2 |
4,3 |
18 |
|
19 |
50,0 |
3,0 |
71,7 |
4,0 |
76,5 |
4,4 |
19 |
|
20 |
53,0 |
3,0 |
75,7 |
4,1 |
80,9 |
4,5 |
20 |
|
21 |
56,0 |
3,1 |
79,8 |
4,1 |
85,4 |
4,6 |
21 |
|
22 |
59,1 |
3,1 |
83,9 |
4,1 |
90,0 |
4,6 |
22 |
|
23 |
62,2 |
88,0 |
94,6 |
23 |
|||
13. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXX
1. Xxxx a rozsah
Tato xxxxxx umožňuje stanovit xxxxx theobrominu ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx kakaových xxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxx do xxxxx, rozpustí ve xxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Uvolněná xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx, x.x.
3.2 Xxxxxx, h:0,958
3.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxx, x.x.
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného, 0,1 X.
3.6 1 % (x/x) ethanolický xxxxxx fenolové xxxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxx xxxx 40–60 °X.
4. Přístroje
500 xx baňky x xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxx 10 ± 1 mg xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 80 mg xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx do 500 xx xxxxx s xxxxxxx dnem x xx zabroušenou xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx 270 xx xxxxxxxxxxx (3.1) x 10 xx xxxxxx (3.2). Zazátkovat xxxxx a xxxxx xxxxxx xx dobu xxxx xxxxx. Přidat 12 g bezvodého xxxxxx xxxxxxx (3.3), xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx do xxxxxxxx dne. Xxxxxxxxxxxx xx 500 xx Xxxxxxxxxxxx baňky x xxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx poslední xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Znovu xxxxxxxxx extrakt x 50 xx vody x xxxxx xx xx xxxx.
Xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4), x xxxxxxxx 0,5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5); xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnou xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) až xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xX 7,4).
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,1 X XxXX = 18 xx theobrominu.
Výsledek se xxxxxxx procentem xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 8 % xxxx xxxx xxx nejprve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (bod xxxx 40–60 °X).
14. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx xx filtrátu xx xxxxxxx xx přidání 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) spektrofotometrickypři xxxxxx xxxxx 420 xx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Rozpustit 1,6 x 4-XXXX, x.x., xx 100 ml 96 % xxxxxxxx x xxxxxx 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové, x.x., h: 1,19. Xxxx činidlo xxxxxx xxxxxxxxx xxx týdny.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxxx xx vodě 24 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX) · 2 2H2O a 3 x ledové xxxxxxxx octové. Xxxxxxx xxxxx na 100 xx.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Rozpustit xx xxxx 10,6 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx XX6 · 3H2O. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.4 Aktivní xxxx, x.x, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx).
3.5 0,1 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx, x.x.
4. Přístroje
4.1 Rotační (xxxxxxx) xxxxxxxx na xxxxxxxxx 35–40 ot./min.
4.2 Xxxxxxxx: 160 x 16 nm xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx zátkami.
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx 2 x xxxxxx ± 1 xx x xxxxxxx xx x 1 x xxxxxxxxx xxxx (3.4) xx 500 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxx 400 ml xxxx x 5 xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxx X (3.2) x Carreze XX (3.3). Xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x bubnové xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x xxxxx, xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxx, bezbarvého filtrátu, xxxxxx xx xxxxxxxx xx zabroušenými xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx 5 xx xxxxxxx 4-DMAB x xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx (20 °X) xxxxx. Xx xxxxxxxx minutách xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 420 xx. Porovnat xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2 Kalibrační xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx 1, 2, 4, 5 a 10 xx roztoku xxxxxxxx (3.5), vložit xx 100xx odměrných xxxxx x xxxxxxx x ryskám xxxxx. Xxxxxxx z každého xxxxxxx 5 xx, xxxxxx xx každému 5 xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx je xxxxxxx výše a xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5 xx 4-DMAB a 5 ml xxxx xxx močoviny. Sestavit xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx množství xxxxxxxx xx xxxxxx s xxxxxxxx kalibrační křivky.
Výsledek xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X případě, že xxxxxx obsahuje xxxx xxx 3 % xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx 1 x, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, xx x xxx xxxx xxxx xxx 50 xx xxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx.
7.2 X případě xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xx je xxxxxxx xxxxxxxxx a xxx xxxxx.
7.3 V xxxxxxx, xx vzorek obsahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx sloučeniny, xxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx densita xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx 435 xx.
15. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX X LUPINĚ.
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx lupiny.
2. Princip
Alkaloidy xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x chloroformu x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x popel xxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxx.
3.2 Chloroform.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 4 N.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,3 X.
3.5 Xxxxxxx xxxxx, p.a.
3.6 10 % roztok (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxx XxX2 · 12 XX3. 26 X2X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mechanická xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx kelímky xx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5. Postup
Navážit 15 x xxxxxx ± 5 xx x xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 xx, se xxxxxxxxxxx, skleněnou zátkou (xxxx. dělící xxxxxxx). Xxxxxx xxxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxx (3.1) x 50 ml xxxxxxxxxxx (3.2). Potom x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx 10 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.3). Xxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx pře noc xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx úplně xxxx, xxxxxx několik kapek xxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Odebrat 50 xx filtrátu xx 50 xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 150 xx xxxxxx nálevky, x xxxxxxxx 50 xx diethyléteru (3.1). Xxxxxxx xxxxxxxx extrahovat x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx extrakci. Xxxxxxxxxx kyselé xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxx x chloroformu xxxxxx xxxxxxxxxx. Přidat xxxxxxxxx xxxxx gram xxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Promíchat xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxx. Nechat xxxx noc usadit, xxx přefiltrovat xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx dvakrát 10 xx a dvakrát 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4). Vložit xxxxx obsahující usazeninu xx xxxxxxx x xxxxx xxx teplotě 900 °X. Nechat xxxxxxxxxxx a zvážit.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx alkaloidů xx vzorku xx xxxxxxx znásobením xxxx xxxxxx faktorem 0,2.
Výsledek xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
16. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX ZE XXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
2. Princip
Působení močoviny xx xxxxxxx podle xxxxxxxx amoniakálního xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx gramem xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxx teplotě 30 ° X.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 X.
3.2 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,05 X, obsahující xx 1000 xx 4,45 g xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx sodného (Xx2XXX4 · 2X2X) x 3,4 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX2XX4).
3.4 Čerstvě xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahující 30 g močoviny x 1000 xx xxxxxxxxxxx plnidla (3.3); xX 6,9–7,0.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx titrační přístroj xxxx xxxxxx xxxxxxx xX xxxx (0,02 xX) x magnetickou xxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx lázeň xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30 °X xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 150 x 18 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 x vzorku (xxxx. v kávomlýnku) xxx, xxx xxx xxxxxx sítem x xxx (mesh) 0,2 xx. Xxxxxxx 0,2 x xxxxxxxxxxx xxxxxx ± 1 mg, xxxxxx xx xx xxxxxxxx xx zabroušenou, xxxxxxxxx zátkou a xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx do xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 °X, xxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx lázni xxxxxx xxxxxx minut. Xxxxx xxxxx xxxxxx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx xx 20 °X x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxxx nádoby x xxxxxx propláchnutím 5 xx xxxx. X xxxxxxxx skleněné xxxxxxxxx (4.1), xxxxx a xxxxxx titrovat xx xxxxxxx xX 4,7 x 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) s xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx:
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxx 0,2 x ± 1 xx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, přidat 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x následně 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x xxxxxxxx x xx xx dobu třiceti xxxxx. Za podmínek xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx zkumavky do xxxxxxxxx nádoby x xxxxxxxx x použitím 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) až xx hodnoty xX 4,7.
6. Xxxxxxx
Xxxxxxxx ureázy xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:
xx X / x min xxx 30 °C = 1 × 4 (b – x) / 30 × X
xxx:
x = xx 0,1 xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx vzorkem
b = xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx xx slepém xxxxx
X = xxxx xxxxxx v xxxxxxx
7. Xxxxxxxx
7.1 Tato metoda xx vhodná xx xxxxxxx xxxxxxxx ureázy 1 xx X/x/xxx xxx teplotě 30 °X. Xxx xxxxx xxxxxxx aktivity může xxx hmotnost xxxxxx xxxxxxx na 50mg.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 10 % xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx za xxxxxxxxx.