První Směrnice Komise
ze xxx 15. června 1971,
xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx
(71/250/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx metod xxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod Společenství xxx úřední xxxxxxxx xxxxx [1], x xxxxxxx na xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, že xxxxxxxx stanoví, xxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx x pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x správními xxxxxxxx o xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxx, xxx všechny xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, popela xxxxxxxxxxxxx x HCl, xxxxxx x chloridech, xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx, jakož x xxxxxxxxx alkaloidů x xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ze xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx této směrnice xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx týkající xx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, popela xxxxxxxxxxxxx x XXX, xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx, laktózy, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxxxxxx x močoviny, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx v lupině x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x příloze x této směrnici.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 1. xxxxxxxx 1972. Uvědomí x xxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 15. června 1971.
Za Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Xxxxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
XXXXXXX
XXXXXX XXXXXX XXXXXX XXXXX
1. XXXX
Xxxxxx analýz xxxxxx xxxxx jsou xxxxxxxxx použitelné xxx xxxxxxx xxxxx suroviny x krmné xxxxx. Xxxxxxx, některá xxxxxx, xxxxxxxx k jejich xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx, individuální xxxxxx xxx analýzu. Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx pod xxxxxxxx "Xxxxxxxx" xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxx x xxxx xxxxx, xxx xxxxx příslušné xxxxxx xxxx být xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx stanoveno xxxxx. X xxxxx případě xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxx popsána x xxxxxxxxxx analytickém xxxxxx.
Xxxxxxxx vzorku pro xxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx, aby xxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx určitá xxxxx- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxx xxxxx, x jakém xxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxx. Xxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxx stavu x xxxxx díl xx upraví xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx rozdělí xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx x odebírat xxxxxxxx části x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Nakonec xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx 100x x xx-xx to zapotřebí, xxxxxxx se tak, xxx vzorek xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx xxx 1 mm. Xxxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxx velmi xxxxx, xxxx xxx předsušen, xxx aby xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 8–12 %. Xxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxx a xxxxxxxxx.
X xxxxxxxx analytických xxxxx xxxx uvedeny pouze xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx ty, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxx či pomůcky, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx zkušebních xxxxxxxxxx.
Xxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxx promývání, xxxx xx tím xxxx voda destilovaná. Xxxxxxx, xxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx dalšího xxxxxxxx, rozumí se xxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx uvedeným x xxxxxxxxxxx atestu musí xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx jinak, xxxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxx, x xxxxx došel do xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx nesmí xxx uváděn v xxxxxxx (hodnotách) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx umožňuje xxxxxx xxxx analýzy.
2. XXXXXXXXX XXXXXX KYANOVODÍKU.
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x vázaného, ve xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x krmivech, xxxxxxx x xxxxxxxxxx vyrobených xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxx xxxxx xxxx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxx enzymů, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx okyseleného xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx titračně v xxxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxx xx 20 xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xxxx 37–40 °X xxxxx. X xxxxxxxx Xx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, zda x 10 xx xxxxxxxx není xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Stejnou xxxxxxx je možno xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5, xxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % roztok (xxxxx/xxxxxx – dále xxx w/v) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3.3 Odpěňovací xxxxxx (např. xxxxxxx).
3.4 Xxxxxxxx dusičná, x: 1,40.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 0,02 X.
3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxxxx: 0,02 X.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxx (xxxxxx), x: 0,958.
4. Přístroje.
4.1 Xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 38 °X.
4.2 Xxxxxxxx na xxxxxxxxx vodní xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.3 Xxxxx x xxxxxxxx 1000 xx x xxxxxxx xxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxx xxxxx.
4.5 Byreta xxxxxxxxxxx xx 1/20 xx.
5. Xxxxxx.
Xxxxxxx 20 g xxxxxx ± 5 xx, xxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx, přidat 50 ml xxxx x 10 xx xxxxxxxx ze xxxxxxxx xxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxx xxxxx a zahřívat x termostatu xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 38 °X. Xxxxx xxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxx 80 xx xxxx, 10 ml xxxxxxx xxxxxx sodného (3.2) x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx emulzi (3.3).
Xxxxxx xxxxx s destilačním xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx lázně, xxxxx byla xxxxxx xxxxxxx na teplotu xxxxx nad 100 °X. Xxxxxxxxxxxx 200 xx 300 xx xxxxxxxx xxxxxx proudem xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx olejové xxxxx. Xxxxx destilát xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx světlem x xxxxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,02 X (3.5) x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xx xxxxx xxxx, xxx nástavec kondenzátoru xxx xxxxxxx do xxxxxxx dusičnanu stříbrného.
Přelít xxxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 500 xx xxxxxxx xxxxx, doplnit xx xxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 250 xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx 0,02 X (3.6), xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxxxxx xx 1/20 xx.
Xxxx-xx xx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx pokus s xxxxxxxx stejného xxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxx mandlí (3.1) – xxx xxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx slepý xxxxx xxxxxxx, xx roztok xxxxxxxxx stříbrného 0,02 X xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxx hodnotu xx objemu xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Jeden xx AgNO2 0,02 X xxxxxxxx 0,54 xx XXX. Výsledek xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx vzorku.
7. Xxxxxxxx.
Xxxxxxxx vzorek xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. boby), xxxxxx xx černá sedlina xxxxxxx xxxxxxxxxx, která xx filtruje společně x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Vytváření zmíněné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dusičnanu stříbrného 0,02 X, xxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx x objemu xxxxxxxxx xxx výpočet xxxxxx XXX. Aby xx xxxx xxxxx, xx třeba postupovat xxxxx:
Xxxxxx xxxxxxxxx, která xx xx filtru, 50 xxxxxxxxx čpavku (3.8), xxx xxx xx xxxxxxxxx kyanid xxxxxxxx. Xxxxxx zbytek xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx v xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx hodnotu xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X.
Xxxxx HCN xx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx čpavkového xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX.
1. Xxxx x rozsah.
Metoda xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x krmivech.
2. Xxxxxxx.
Xxxxxx xx mineralizován x popel je xxxxxxxx působení kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx) x xxxxxx xx xxxxxxx xxxx šťavelan xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx x kyselině xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx), x. a., h: 1,14.
3.2 Xxxxxxxx dusičná, x. a., h: 1,40.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x. x., x: 1,13.
3.4 Xxxxxxx (xxxxxx), x. x., x: 0,98.
3.5 Xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x. a.
3.6 30 % xxxxxx (w/v) xxxxxxxx citrónové, x. x.
3.7 5 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx, x. a.
3.8 0,04 % roztok (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 N.
4. Přístroje.
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx žíhání.
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx X4.
5. Xxxxxx.
Xxxxxxx přibližně 5 x xxxxxx (v xxxxxxx xxxxxxx x xxxx), ± xxxxx xx. Xxxxx xxx xxxxxxx 550 °C x xxxxxx xxxxx xx 250 xx xxxxxxx.
Xxxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), 60 ml xxxx x xxxxxxx kapek xxxxxxxx dusičné (3.2). Xxxxxxx do varu x udržovat x xxxx xxxx xx xxxx 30 minut. Xxxxxxxx x přelít xxxxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxx xx x xxxxx, xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxx pipety xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx 10–40 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx na 250 xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx vodou xx xxxxxxxxx 100 ml. Xxxxxxx do xxxx, xxxxxx xxx až xxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) x 30 xx xxxxxxx roztoku šťavelanu xxxxxxxx (3.5). Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, rozpustit xx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pomalu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xX 4,4–4,6, xx znamená, xx indikátor xxxxx xxxxx. Vložit kádinku xx xxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x vodní xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx x pak xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx G4.
Vymývat xxxxxxx x kelímek xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx úplně xxxxxxxxx (nepřítomnost xxxxxxxx xx xxxxxxxx vodě xxxxxxx, že xxx xxxxxxx jsou dostatečně xxxxxx).
Xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx x 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3). Vypláchnout xxxxxxx horkou xxxxx x doplnit xxxxxxx xx xx přibližně 100 xx. Xxxxxx xxxxxxx na 70–80 °X a xxxxxxxx xx kapkách roztokem xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xx objeví xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků.
Jeden xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X odpovídá 2,004 xx xxxxxxx. Výsledek xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx.
7.1 Při velmi xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx filtr. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 550 °X x platinovém xxxxxxx. Xxxxx rozpustit xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3.), xxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 550 °X x xxxxxxx zvážit. Xxxxxxxx X xx xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxxx, alikvotní podíl xxxxxx xxxxxxx = X x 0,2944.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx látek, xx xxxxx ho xxxxxxx xxxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx, bez xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx, xxxx xxxx. xxxxxxxxxxx hlinitovápenatý, xxxxx xx v kyselině xxxxxxxxxxx nesnadno, je xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx postupem: Xxxxxxxx promíchat xxxxxx xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx kelímku xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx draselného x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxx xxxxx roztavena. Xxxxxxxxx x rozpustit x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxx má vzorek xxxxxx obsah xxxxxxx, xxxxxx nechat xxxxxx xxxxxxxx vápenatý.
4. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX.
1. Xxxx x xxxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx většině xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx, x xxxxxxxxx případech (xxxx. x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxx speciální xxxxxx.
2. Xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx rozloží x kyselině xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx uhličitý xx zachycuje x xxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x.x., jehož xxxxxxxx je xxxxx x xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, h: 1,10.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx, x. x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 N, xxxxxxxx xxxxxxxxxx červení.
4. Xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx Xxxxxxxxx-Xxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx) xxxx přístroj xxxxxxx.
5. Postup.
Podle xxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxx:
0,5 x u xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100 % xxxxxxxxxx vyjádřených xxxx uhličitan xxxxxxxx,
1 x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 10–50 % xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx vápenatého,
2–3 g x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx do xxxxxxxxx baňky (4) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x nerozbitného xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje 10 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx. Otočit xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxxx mobilní xxxxxxx (2), xxxxx xx xxxxxxxx obarvenou kyselinou xxxxxxx (3.3) a xxxxxxx s kalibrovanou xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Otočit kohout (5) tak, aby xxxxxx xxxxxxx (1) x (3) x xxxxxxxxxx xxx hladina xx xx značce xxxx.
Xxxxxxx část vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (2). Xxxxxx xxxxxx (4), až xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx tlak xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx hladinu x xxxx xxxxxxxxx (1 x 2). Xx xxxxxxxx minutách, xx xx množství plynu xxxxxx, provést xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx podmínek s 0,5 x uhličitanu xxxxxxxxxx (3,2,).
6. Výpočet xxxxxxxx.
X × 100 / X × 2X
X = xx XX2 uvolněného x xxxxxxx xxxxxx
X = xx XX2 uvolněného x 0,5g XxXX2, x.x.
X = xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx váží xxxx než xxx xxxxx, xxxxxxx nalít 15 xx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx (4) x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx i xxx xxxxxxxxx xxxx.
7.2 Jestliže xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx-Xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku x x kontrolní xxxxx, jakož x xxxxxxx xxxxxxxx musí xxx příslušně upraveny.
PŘÍSTROJ XXXXX SCHEIBLER-DIETRICHA XXX XXXXXXXXX CO2
5. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX XXXXXX.
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx popela x xxxxxxxx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx při 550 °X; xxxxx xx xxxxxx.
3. Xxxxxxx.
20 % roztoku (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx.
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xx slitiny xxxxxxx x zlata (10 % Xx, 90 % Xx) xxx xxxxxxxxx (60 x 40 x 25 xx) nebo kulaté (xxxxxx 60–70 xx, xxxxx 20–25 xx).
5. Xxxxxx.
Xxxxxx 5 g ± 1 mg xxxxxx (2,5 x x případě xxxxx, xxxxx mají xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx) x xxxxxx xx xxxxxxx na žíhání, xxxxx xxx předem xxxxxxx x xxxxxx. Xxxxxxx kelímek xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx ho zahřívat xx látka zuhelnatí. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pícky xxxxxxx xx 550 °X ± 5 °C. Xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx vznikne xxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx popel, xxxxx se xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx kelímek xx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx.
6. Výpočet výsledků.
Spočítat xxxx zbytku xxxxxxxxx xxxx kelímku (xxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx procento xxxxxx.
7. Xxxxxxxx.
7.1 Xxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, musí xxx předběžně xxxxx xxxxxxx po dobu xxx xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx kapek 20 % roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxx (opatrně, aby xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx hrudek). Po xxxxxxxx x sušárně xxxxxxxxxx x žíhání. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, až xx xxxxxxxxxx xxxxx.
7.2 X xxxxxxx xxxxx, které xxxx rezistentní na xxxxxx xxxxxxx v xxxx 7.1, xxxxxxxxxx xxxxx: Xx žíhání xx dobu xxx xxxxx xxxxxx popel xx xxxxx xxxx x přefiltrovat přes xxxx, popelu xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxx x popelem x xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Vložit xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx, opět žíhat x popel xxxxxx.
7.3 X případě xxxxx x tuků xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 25 x xxxxxx x xxxxxxx vhodné xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx látky xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx filtračního papíru. Xx spálení xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx. Vysušit x xxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx 5.
6. XXXXXXXXX PODÍLU POPELA XXXXXXXXXXXXX X KYSELINĚ XXXXXXXXXXXXXX
1. Účel a xxxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx být xxxxxxx xxx metody, xxxxxxx xxxxx závisí xx xxxxx xxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: Použitelná xxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx x pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
1.2 Xxxxxx X: Použitelná pro xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx, xxxxx x xxx xxxxx směsi, xxxxxxx xxxxx minerálních xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx A xxxxxxxxx 1 %.
2. Xxxxxxx.
2.1 Xxxxxx X: Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxx.
2.2 Xxxxxx X: Na xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx na xxxxx a ten xxxx zpracován xxxxx xxxxxx X.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 3 X.
3.2 20 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.3 1 % xxxxxx (w/v) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx..
4.2 Elektrická xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxx xxxxxxx vyrobené x xxxxxxx xxxx xx slitiny xxxxxxx x zlata (10 % Xx, 90 % Xx), buď xxxxxxxxx (60 x 40 x 25 xx) nebo xxxxxx (xxxxxx 60–75 xx, xxxxx 20–25 mm).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx A
Vzorek xx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxx. Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx rovněž xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx do 250–400 xx kádinky x xxxxxx ho 75 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 3 X (3.1). Zvolna xxxxxxx xx xxxx x xxxxx xxxxx po xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx popele xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx vodou tak xxxxxx, xx kyselá xxxxxx xxx není xxxxxx. Xxxxxxx filtr xxxxxxxxxx zbytek a xxxxx v předem xxxxxxxxx xxxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550 °X, xx xxxxx xxx 700 °X. Vychladit v xxxxxxxxxx x xxxxxx.
5.2 Xxxxxx X
Xxxxxxx 5 x xxxxxx ± 1 xx a xxxxxx xx 250–400 xx kádinky. Xxxxxxxx xxxxxxxx 25 ml xxxx x 25 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 3 X (3.1), xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx šumění. Xxxxxx xxxxxxx 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 3 X (3.1). Xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx úplně x xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně a xxxxxxxx ji x xx xx dobu xxxxxxx xxxxx, ev. x déle, jestliže xx xx xxxxxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx mohl xxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx vzorek xxxxx, přefiltrovat xxxx xxxxxx prostý xxxxx x xxxxxx xxxxx 50 xx xxxxx xxxx (viz poznámka 7). Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx žíhání, xxxxxxx a xxxxxx xxx teplotě minimálně 550 °X x xxx. 700 °X. Xxxxxxx xxxxx xx 250–400 xx xxxxxxx xx použití kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 3 X (3.1). Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočítá xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx táry. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx obtížná, xxxxx analýzu xxxxx x xxxxxxxx 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 3 N (3.1) 50 xx 20 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3).
7. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX X XXXXXXXX.
1. Účel a xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx druhy xxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x chloridy xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxx stříbrný. Xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného je xxxxxxxx xxxxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného 0,1 X.
3.2 Xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 X.
3.3 Xxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxx-xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx dusičná, x: 1,38.
3.5 Diethylether x.x.
3.6 Xxxxxx x.x.
3.7 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: Xxxxxxxxx xx xxxx 24 x xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx (XX3 XXX)2 · 2X2X x 3 x xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml.
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: Rozpustit xx vodě 10,6 x xxxxxxxxxxxx draselného X4 Fe (CN)6 · 3H2O. Doplnit xxxxx xx 100 xx.
3.9 Aktivní uhlí x.x. xxx xxxxxxxx x xxxxxxxx neabsorbující.
4. Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx (xxxxxxx bubnová xxxxxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx jak, xx uvedeno v xxxxxxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 xxxx 5.1.3.
Současně xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx.
5.1.1 Xxxxxx bez xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx mg xx xxxx xxx 10 x vzorku, který xxxxxxxxxx xxxx xxx 3 x xxxxxx xx formě chloridů. Xxxxxxx xxxxxxxx xx 400 xx vody xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 °X. Xxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx, xxxxxxx k rysce, xxxxxxxxx x filtrovat.
5.1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx produktů xxxxxxxxx x xxxx 5.1.3.
Xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x xxxxxx ± xxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 400 ml xxxx teplé přibližně 20 °C x 5 xx činidla xxxxx Xxxxxxx X (3.7). Zamíchat a xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxx XX (3.8). Třepat xx dobu xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx, xxxxxxx množství k xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx, xxxxx x jejich xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (např. xxxxxxxxxx škrob).
Připravit roztok xxxxx popisu x xxxx 5.1.2, xxx xxxxxxxxxxx. Dekantovat (v xxxxxxx potřeby xxxxxxxxx), xxxxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx a xxxxxx xx 200 ml xxxxxxx baňky. Promíchat x xxxxxxxx (3.6) x xxxxx rozpouštědlem xxxxxxx x xxxxx. Xxxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx
X použitím pipety xxxxxxx xx Erlenmayerovy xxxxx 25 xx 100 xx filtrátu (xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx), xxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxx. 5.1.1, 5.1.2 a 5.1.3. Xxxxxxxxx část xxxxx xxxxxxxxx xxxx než 150 xx xxxxxx (Xx). X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 50 xx, xxxxxx 5 xx xxxxxxxx dusičné (3.4), 20 xx xxxxxxxxxx roztoku síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1) x s xxxxxx xxxxxx doplnit xx xxxxxx nula. Byretou xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xxx, xxx se xxxxxx xxxxxxxx 5 xx. Xxxxxx 5 xx diethyléteru (3.5) x xxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx jednu xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
p = 5,845 (X1 – X2) xx
xxx:
X1 = xxxxxxx mililitry xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 Na
V2 = mililitry roztoku xxxxxxxxxxx amonného 0,1 X xxxxxxxxx pro xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx, odečte xx xxxx hodnota x xxxxxx (X1 – X2).
7. Xxxxxxxx
7.1 Titrace xxxx xxx rovněž xxxxxxxxx potenciometricky.
7.2 V xxxxxxx produktů velmi xxxxxxxx xx xxxxx x tuky xx xxxxxxx odtuční xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
7.3 V xxxxxxx xxxx moučky xxxxxxx může xxx xxxxxxxxx Mohrovou xxxxxxx.
8. XXXXXXXXX XXXXXX HOŘČIČNÉHO XXXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx Xxxxxxxx x Xxxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx jeho xxxxxxxxxx xxxxx párou.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxxxx xxxx xx uvolňován působením xxxxxx, vytěsní xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxx se xx xxxxxxxxx čpavku. Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx za xxxxx x určitým xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx thiokyanatanu amonného.
3. Xxxxxxx
3.1 Bílá xxxxxxx. (Xxxxxxxx xxxx).
3.2 95–96 % xxxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Xxxxxx, x: 0,958.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,1 X.
3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X.
3.7 Xxxxxxxx dusičná, h: 1,4.
3.8 Xxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 500 xx xxxxx x xxxxxxx dnem x xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx spojený s xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxx zamezení xxxxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx 10 x xxxxxx ± xxxxx xx, xxxxxxx xx xxxxx 500 xx x xxxxxxx xxxx a přidat xxx xxxxx jemně xxxxxx bílé hořčice (3.1) – xxxxx xxxxxx. Xxxx přidat 200 xx xxxx x teplotě 20 °X. Zazátkovat xxxxx x xxxxxxxx při xxxxxxx 20 °C xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxx. Xxxxxx 40 ml xxxxxxxx (3.2) x xxxxx kapku xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 ml x xxxxxx destilát xx 250 xx xxxxxxx xxxxx s xxxxxxx 20 xx xxxxxx (3.4). Konec xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X (3.5) – xxxx x xxxx, bude-li xxxxxxxxx. Xx odměrnou xxxxx umístit xxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx lázni po xxxx xxxxx hodiny. Xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx 100 xx xxxxxx filtrátu, xxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Titrovat přebytek xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 X (3.6).
Provést slepý xxxxx x použitím xxxxxxxx postupu xx xxxxx gramy xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,1 X xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vzorkem x xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx AgNO3 0,1 X xxxxxxxx 4,956 xx allyisothiokyanátu. Xxxxxxxx xx xxxxxxx procentem xx xxxxxx.
9. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x krmivech xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,5 % laktózy.
2. Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxx xx vystaví fermentačnímu xxxxxx kvasinek Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx ponechávají xxxxxxx nedotčenou. Xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx Luffovou-Schoorlovou.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx Saccharomyces xxxxxxxxx: Suspendovat 25 x xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 ml xxxx. Xxxxxxxx vydrží x xxxxxxxxxx maximálně xxxxx xxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxxx xx xxxx 24 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx (XX3 X00)2 · 2X2Xx 3 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Xxxxxxxxx xx xxxx 10,6 x kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx draselného) X4Xx (CN6) 3H2O. Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml.
3.4 Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx opatrného xxxxxxx xxxxxxx roztok kyseliny xxxxxxxxx do roztoku xxxxxxxxxx sodného (3.4.2). Xxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxxx, (3.4.1) x xxxxxxx vodou xx xxxxxxx xxxxx. Nechat xxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Cu 0,1 X; Xx2 XX3 2 X). Xxxxxx xx měl xxx xX xxxxxxxxx 9,4.
3.4.1 Roztok síranu xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 25 x xxxxxx xxxxxxxxx, x.x. Xx XX4 · 5X2X, prostého xxxxxx, ve 100 xx xxxx.
3.4.2 Xxxxxx xxxxxxxx citrónové: Xxxxxxxxx 50 g xxxxxxxx xxxxxxxxx, x.x. C6H6O7 · X2X x 50 xx vody.
3.4.3 Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: Xxxxxxxxx 143,8 g xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x přibližně 300 xx xxxxx vody. Xxxxxx vychladnout.
3.5 Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
3.6 30 % xxxxxx (x/x) jodidu xxxxxxx.
3.7 Xxxxxxxx sírová 6 X.
3.8 Roztok thiosíranu xxxxxxx 0,1 N.
3.9 Xxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxxx 5 x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 30 ml xxxx xx jednoho xxxxx xxxxxx vody. Vařit xxx xxxxxx, nechat xxxxxxxxxxx a xxxx-xx xxxxx, přidat 10 x jodidu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 38 °X – 40 °X.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx 1 x vzorku ± 1 xx x xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxx 25–30 xx xxxx. Umístit baňku xx vroucí vodní xxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 35 °X. Xxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx po xxxx xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx 38–40 °X. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 20 °C.
Přidat 2,5 xx činidla podle Xxxxxxx I (3.2) x xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx přidat 2,5 xx xxxxxxx xxxxx Carreze XX (3.3) x xxxxx xxxxxx vteřin xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx na 100 xx, zamíchat x xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xxx 25 xx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx 40 xx 80 mg xxxxxxx, x vpravit xx xx 300 xx Erlenmeyrovy xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
Xxxxxxx způsobem xx provede xxxxx xxxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).
Xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx xxxxx Xxxxx-Xxxxxxxx: Přidat xxxxxx 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.4) x dvě xxxxxxx xxxxx (3.5). Ručně xxxxxx xxx zahřívání xx xxxxxx plameni xxxxxxx výšky a xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx přibližně během xxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Erlenmeyerovou xxxxx na azbestem xxxxxxxxx xxxxxxxx tkaninu x přibližně 6 xx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx vyregulovat xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Připevnit xxxxxx xxxxxxx k Erlenmerově xxxxx. Xxxxx přesně xxxxx minut. Ihned xxxxxxxx xx studené xxxx x xxxxxxxxx xx pěti minutách xxxxxxxx takto:
Přidat 10 xx roztoku jodidu xxxxxxx (3.6) x xxxxx xxxx (pozor – xxxxx vzniká xxxxxx mohutného zpěnění) xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové 6 N (3.7). Xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X (3.8) xx do xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x 25 xx vody, xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.6) x 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 X (3.7), xxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
X použitím xxxxxxxxx tabulky xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx titrací, xxxxxxxxxxx x mililitrech xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
X látek xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 40 % xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx více xxx 5 xx kvasinkové xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx pro 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx
xx Na2S2O3 0,1 X, xxx xxx. xxxxxxxxx, 10 xxx. xxxxxx
|
Xx2X2X3 |
8126Xxxxxxx, fruktóza invertní xxxxx X8X12X6 |
Xxxxxxx X8X12X11 |
Xxxxxxx X12X22X11 |
Xx2X4X3 0,1 X |
|||
|
Xx |
Xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
xx |
|
1 |
2,4 |
2,4 |
3,6 |
3,7 |
3,9 |
3,9 |
1 |
|
2 |
4,8 |
2,4 |
7,3 |
3,7 |
7,8 |
3,9 |
2 |
|
3 |
7,2 |
2,5 |
11,0 |
3,7 |
11,7 |
3,9 |
3 |
|
4 |
9,7 |
2,5 |
14,7 |
3,7 |
15,6 |
4,0 |
4 |
|
5 |
12,2 |
2,5 |
18,4 |
3,7 |
19,6 |
3,9 |
5 |
|
6 |
14,7 |
2,5 |
22,1 |
3,7 |
23,5 |
4,0 |
6 |
|
7 |
17,2 |
2,6 |
25,8 |
3,7 |
27,5 |
4,0 |
7 |
|
8 |
19,8 |
2,6 |
29,5 |
3,7 |
31,5 |
4,0 |
8 |
|
9 |
22,4 |
2,6 |
33,2 |
3,8 |
35,5 |
4,0 |
9 |
|
10 |
25,0 |
2,6 |
37,0 |
3,8 |
39,5 |
4,0 |
10 |
|
11 |
27,6 |
2,7 |
40,8 |
3,8 |
43,5 |
4,0 |
11 |
|
12 |
30,3 |
2,7 |
44,6 |
3,8 |
47,5 |
4,1 |
12 |
|
13 |
33,0 |
2,7 |
48,4 |
3,8 |
51,6 |
4,1 |
13 |
|
14 |
35,7 |
2,8 |
52,2 |
3,8 |
55,7 |
4,1 |
14 |
|
15 |
38,5 |
2,8 |
56,0 |
3,9 |
59,8 |
4,1 |
15 |
|
16 |
41,3 |
2,9 |
59,9 |
3,9 |
63,9 |
4,1 |
16 |
|
17 |
44,2 |
2,9 |
63,8 |
3,9 |
68,0 |
4,2 |
17 |
|
18 |
47,1 |
2,9 |
67,7 |
4,0 |
72,2 |
4,3 |
18 |
|
19 |
50,0 |
3,0 |
71,7 |
4,0 |
76,5 |
4,4 |
19 |
|
20 |
53,0 |
3,0 |
75,7 |
4,1 |
80,9 |
4,5 |
20 |
|
21 |
56,0 |
3,1 |
79,8 |
4,1 |
85,4 |
4,6 |
21 |
|
22 |
59,1 |
3,1 |
83,9 |
4,1 |
90,0 |
4,6 |
22 |
|
23 |
62,2 |
88,0 |
94,6 |
23 |
|||
10. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x krmivech.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxx x popel xx xxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx sodíku x roztoku xx xxxxxxx xxxxxxxxx fotometrií xx přítomnosti xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Přidání těchto xxxx látek xxxxx xxxxxxxxx xxxx interferujících xxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x.x., h: 1,12.
3.2 Xxxxxxx cesný, x.x.
3.3 Dusičnan hlinitý Xx (XX3)3 · 9 X2X, xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, x.x.
3.5 Pufr: Xxxxxxxxx xx vodě 50 g xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x 250 x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3), xxxxxxx xx xxxxxxx litru xxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.6 Standardní roztok xxxxxxxx: Xxxxxxxxx ve xxxx 1,907 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx, muflová xxxxx s termostatem.
4.3 Xxxxxxxx fotometr.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx ± 10 xx, vpraví se xx xxxxxxx a xxxxxxxx xxx xxxxxx xxx teplotě 450 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx popel kvantitativně xxxxxx xx 500 xx xxxxxxx baňky x xxxxxx 250–300 xx vody x xxx 50xx xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxx úplně ustane xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx roztok xx xxxxxxxxx 90 °C x na xxxx xxxxxxx xxxxx po xxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xxxxxx xxxxxxxx, obsahujícího maximálně 1 xx draslíku, xxxxxx do 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx 10 ml xxxxx (3.5), xxxxxxx xxxxx k xxxxx x xxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, zředitt xxxxxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx uvedená tabulka xxxxxx jako xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxx:
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx vzorku (% X) |
Xxxxx ředění |
Alikvotní xxxx xxxxxxx x xx |
|
Xx xx 0,1 |
— |
50 |
|
0,1 xx 0,5 |
— |
10 |
|
0,5 až 1,0 |
— |
5 |
|
1,0 xx 5,0 |
1 : 10 |
10 |
|
5,0 xx 10,0 |
1 : 10 |
5 |
|
10,0 xx 20,0 |
1 : 20 |
5 |
Změřit xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 768 xx. Vypočítat xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxx křivka
Vpravit xxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx 250 xx odměrné xxxxx, doplnit x xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx xxxxx 5, 10, 15, 20 x 25 xx přesně. Tato xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx množstvím draslíku xxxxx: 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 a 1 xx. Xxxxxxx xxxx testovací xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx 10 xx xxxxx (3.5) xx xxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx 5.1. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx koncentrace xxxxxxxx až x xxxxxx 1 xx xx 100 xx xxxxxxx.
6. Výpočet výsledků
Výsledek xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku.
7. Xxxxxxxx
Xx vždy xx xxxxx přidávat pufr (3.5) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
11. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx a popel xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx x roztoku xx stanoví xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx interferujících xxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x.x., x: 1,12.
3.2 Xxxxxxx xxxxx, x.x.
3.3 Xxxxxxxx hlinitý Xx (XX3)3 · 9X2X, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxx, x.x.
3.5 Xxxx: Rozpustit xx xxxx 50 x chloridu cesného (3.2) a 250 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3), xxxxxxx xxxxx xx xxxxx litr x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.6 Xxxxxxxxxx roztok sodíku: Xxxxxxxxx xx vodě 2,542 x xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplnit xxxxx xx jeden xxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx v plastových xxxxxxx. Jeden xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx miligram sodíku.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx, křemenné xx porcelánové, v xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx.
4.2 Elektrická muflová xxxxx x xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxx vzorku
Obvykle xx xxxxxx 10 x xxxxxx ± 10 xx. Xxxxxx se xx xxxxxxx (4.2) x xxx xxxxxxx 450 °C xx xxx hodiny xxxx. Xx třeba xx xxxxxxx xxxxxxxx, protože xxxxx vzplanutí. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vloží xx 500 ml odměrné xxxxx xxxxxx 250–300 xx xxxx, x xxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx 90 °X po xxxx xxxx hodin xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Po xxxxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx vodou, protřepat x přefiltrovat. Xxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx xxxxxx. Xxxxxx 10 xx xxxxx (3.5), xxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx. X případě xxxxxxx xxxxxx sodíku xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, ve xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx slouží xxxx xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 10 x.
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx (% Xx) |
Xxxxx ředění |
Alikvotní xxxx roztoku x xx |
|
xx xx 0,1 |
— |
50 |
|
0,1 xx 0,5 |
— |
10 |
|
0,5 xx 1,0 |
— |
5 |
|
1,0 až 5,0 |
1 : 10 |
10 |
|
5,0 xx 10,0 |
1 : 10 |
5 |
|
10,0 xx 20,0 |
1 : 20 |
5 |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx vlnové xxxxx 589 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxxxx x promíchat. Xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 5, 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxx xxxxxxx, xxx odpovídá příslušným xxxxxxxxx sodíku 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 x 1 xx. Xxxxxxx tuto sadu xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxxxxxxxx roztoku. Přidat 10 xx pufru (3.5) xx xxxxx xxxxx, doplnit xxxxx x ryskám a xxxxxxxxx. Provést změření xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx 5.1. Kalibrační xxxxxx xxxxxxx lineárně xxxxxx podle xxxxxxxxxxx xxxxxx až k xxxxxx 1 xx xx 100 xx xxxxxxx
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx vyjádří procentem xx xxxxxx.
7. Poznámky
7.1 X produktů, které xxxxxxxx xxxx než 4 % sodíku, xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x víčky po xxxx xxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx přidat xxxx, xxxxxxxxxxx popel xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx a xxxxx xxxxx xx dobu xxxx xxxxx x xxxxxxx x víčkem.
7.2 Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx látek, rozpustí xx bez xxxxxxxxxxx xxxxxx.
12. XXXXXXXXX OBSAHU XXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx i xxxxxxx množství xxxxx xx xxxxxxx ve xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xx xx xxxxxx, ve formě xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95. Tato metoda xx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx. Xxx xx to xxxxx, xxxxxxx by xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X x II. Xx odstranění ethanolu, xxxxxxxx xxxx a xx inverzi xx xxxxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx metodou.
3. Xxxxxxx
3.1 40 % xxxxxxx (x/x), x: 0,948 xxx 20 °X, neutralizovaný xx xxxxxxxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx činidlo X: Xxxxxxxxx xx xxxx 24 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn (XX3XXX)2 · 2H2O x 3 g xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxxx vodou xx 100 xx.
3.3 Carrezovo xxxxxxx XX: Xxxxxxxxx xx xxxx 10,6 x kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4XxXX6 · 3X2X. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.4 0,1 % xxxxxx (w/v) methyloranže.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 X.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 X.
3.7 3.7.Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 0,1 X.
3.8 Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxxx (3.8.1) a xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxx x xxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx normalitu xxxxx xxxxxxxxx činidla (Xx 0,1 X, Xx2XX3 2 X). xX xxxxxx xxxxxxx xx xxxx být přibližně 9,4.
3.8.1 Xxxxxx síranu xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 25 x xxxxxx xxxxxxxxx, x.x., Cu SO4 · 5H2O, prostého xxxxxx, xx 100 xx vody.
3.8.2 Xxxxxx xxxxxxxx citrónové: Xxxxxxxxx 50 g xxxxxxxx xxxxxxxxx, x.x., x 50 xx xxxx. X6X3X7 · H2O.
3.8.3 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx 143,8 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného, x.x., x xxxxxxxxx 300 ml xxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3.9 Xxxxxx thiosíranu sodného 0,1 N.
3.10 Xxxxxx xxxxxx: Xxxxxx směs 5 x rozpuštěného xxxxxx xx 30 xx xxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxx xxxxx, nechat vychladnout x x případě xxxxxxx xxxxxx 10 xx jodidu rtuťnatého xxxx xxxxxxxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxx xxxxxx 6 X.
3.12 30 % xxxxxx (x/x) jodidu xxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxxxxxxx pemza vyvařená x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx vodě x xxxxxxxx.
3.14 3-xxxxxxxxxxx-1-01 (xxxxxxxxxxx).
4. Přístroje
Rotační (xxxxxxx) xxxxxxxx: xxxxxxxxx na 35–40 xx./xxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Navážit 2,5 x xxxxxx ± 1 mg x xxxxxxx do 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 200 ml xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx po dobu xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx 5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx 5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.2) x xxxxx xxxxxx xxxxxx. Doplnit k xxxxx ethanolem (3.1), xxxxxxxxx a přefiltrovat. Xxxxxxx 200 ml xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx ethanolu. Usazeninu xx xxxxxxxxxx vzniklou xxxxxxxxxxxxx převést xx 200 xx odměrné xxxxx x pomocí xxxxx xxxx. Zchladit, xxxxxxx vodou x xxxxx, promíchat x x případě xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xxxx použit xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, a xx xxxxxxx, xxx stanovení xxxxxx xxxxx xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
X xxxxxxxx pipety xxxxxxx xxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx obsahujícího xxxx xxx 60 mg xxxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxx glukózy. V xxxxxxx xxxxxxx doplnit xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25 ml x xxxxxxxx xxxxx redukujících xxxxx Luffovou-Schoorlovou xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procentní xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx odebrat 50 xx xxxxxxx x xxxxxx ho xx 100 xx xxxxxxx xxxxx. Přidat xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4), x xxxxx xx stálého, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 4 X (3.5) až xx kapalina trvale xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 X (3.6), ponořit xxxxx rychle xx xxxxxx vodní xxxxx x xxxxxxxx ji xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx vychladit xx 20 °C a xxxxxx 15 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx 0,1 X (3.7). Xxxxxxx xx 100 xx xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx 25 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx než 60 xx xxxxxxxxxxxx cukrů xx xxxxx xxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx destilovanou xxxxx xx 25 xx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, anebo kde xx xx vhodné, xxxx sacharosy xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95.
5.4 Xxxxxxx Luffovou-Schoorlovou metodou
S xxxxxxxx pipety odebrat 25 xx Luffova-Schoorlova xxxxxxx (3.8) a xxxxxxx xx xx 300 ml Erlenmeyerovy xxxxx; přidat přesně 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku. Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx (3.13), při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx do varu xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx. Neprodleně xxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx asbestem potaženou xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x přibližném xxxxxxx 6 xx, xxx xxxxxx xx xxxxxxx plamen. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, xxx xxxx zahříváno xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxx baňky. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x Erlenmeyerově baňce. Xxxxx přesně deset xxxxx x pak xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx draselného (3.12) x xxxxx xxxxx (xxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx vypěnění) xxxxxx 25 ml xxxxxxxx sírové 6 X (3.11). Titrovat xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N (3.9) xx xx objeví xxxxx xxxxx barva. Xxx xxxxxx škrobový xxxxxxxxx (3.10) x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25 ml Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x 25 ml vody, xx přidání 10 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) x 25 xx kyseliny xxxxxx (3.11) – xxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxx x xx, který xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxxx obou titrací xxxxxxxxx v ml xxxxxxxxxx sodného 0,1 X.
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.
7. Xxxxxxxx xxxxxxx
7.1 V xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx melasu xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx 20 g xxxxxx a vložit, xxxxxxxx s 500 xx vody, xx xxxxxxxxxxxx odměrné xxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx (xxxxxxx míchačce). Xxxxxxx x použitím xxxxxxx Carrez I x Xxxxxx XX (3.2 x 3.3), xxx xxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx 5.1, xxx v xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx množstvím obou xxxxxxx. Doplnit x xxxxx 80 % xxxxxxxxx (x/x).
Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxxxxxx 5.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxx dextrinovaný xxxxx, xxxxxxx k rysce xxxxxxxxxxxx xxxxx.
7.2 X xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, které xxxx xxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxx, sušené xxxxx xxxxx), xxxxxxx 5 x, xxxxxx do 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx 200 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx na xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx a x případě potřeby x xxxx. Xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx X (3.2) a Xxxxxx XX (3.2), xxx xxxxxxx v odstavci 5.1. Doplnit x xxxxx xxxxxxxx vodou, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxx stanovení xxxxxx xxxxx cukrů xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx uvedeného x xxxxxxxx 5.3.
8. Xxxxxxxx
8.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxx xx doporučuje xxxxxx (bez xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxxxxxx s Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8.2 Rozdíl xxxx xxxxxxx všech xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95, xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxx.
8.3 Xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x xxxxxxxx laktózy, xxx použít xxx xxxxxx:
8.3.1 Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx vynásobit xxxxxxxxxxxx 0,675 xxxxx laktózy xxxxxxxxx odlišnou xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
8.3.2 Xxx xxxxxx výpočet xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xxxx xxx použit pro xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 5.1, xxxxx analýza je xxxxxxxxx x částí xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodou xxxxxxx xxx xxxxx xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx cukrů x xxxxxx xxxxxxxx).
X xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x xx glukózy. Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx se vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx:
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx vzorku x váze 250 xx.
X xxxxxx případě xx xxxxxxxxxxxx 17 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X, xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. X xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 11 ml xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx 27,6 xx xxxxxxx.
Xxxxxx xxxx 16,6 xx xxxxxxx.
4 x 16,6 / 10 = 6,64 %
Xxxxxxx xxxxxx xxx 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx
xx Xx2X2X3 0,1 N, xxx minuty ohřívání, xxxxx xxxxx xxxx
|
Xx2X2X3 |
Xxxxxxx, xxxxxxxx invertní xxxxx X8X12X6 |
Xxxxxxx X12X22X11 |
Xxxxxxx X12X22X11 |
Xx2X2X3 |
|||
|
Xx |
Xx |
xxxxxx |
Xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
Xx |
|
1 |
2,4 |
2,4 |
3,6 |
3,7 |
3,9 |
3,9 |
1 |
|
2 |
4,8 |
2,4 |
7,3 |
3,7 |
7,8 |
3,9 |
2 |
|
3 |
7,2 |
2,5 |
11,0 |
3,7 |
11,7 |
3,9 |
3 |
|
4 |
9,7 |
2,5 |
14,7 |
3,7 |
15,6 |
4,0 |
4 |
|
5 |
12,2 |
2,5 |
18,4 |
3,7 |
19,6 |
3,9 |
5 |
|
6 |
14,7 |
2,5 |
22,1 |
3,7 |
23,5 |
4,0 |
6 |
|
7 |
17,2 |
2,6 |
25,8 |
3,7 |
27,5 |
4,0 |
7 |
|
8 |
19,8 |
2,6 |
29,5 |
3,7 |
31,5 |
4,0 |
8 |
|
9 |
22,4 |
2,6 |
33,2 |
3,8 |
35,5 |
4,0 |
9 |
|
10 |
25,0 |
2,6 |
37,0 |
3,8 |
39,5 |
4,0 |
10 |
|
11 |
27,6 |
2,7 |
40,8 |
3,8 |
43,5 |
4,0 |
11 |
|
12 |
30,3 |
2,7 |
44,6 |
3,8 |
47,5 |
4,1 |
12 |
|
13 |
33,0 |
2,7 |
48,4 |
3,8 |
51,6 |
4,1 |
13 |
|
14 |
35,7 |
2,8 |
52,2 |
3,8 |
55,7 |
4,1 |
14 |
|
15 |
38,5 |
2,8 |
56,0 |
3,9 |
59,8 |
4,1 |
15 |
|
16 |
41,3 |
2,9 |
59,9 |
3,9 |
63,9 |
4,1 |
16 |
|
17 |
44,2 |
2,9 |
63,8 |
3,9 |
68,0 |
4,2 |
17 |
|
18 |
47,1 |
2,9 |
67,7 |
4,0 |
72,2 |
4,3 |
18 |
|
19 |
50,0 |
3,0 |
71,7 |
4,0 |
76,5 |
4,4 |
19 |
|
20 |
53,0 |
3,0 |
75,7 |
4,1 |
80,9 |
4,5 |
20 |
|
21 |
56,0 |
3,1 |
79,8 |
4,1 |
85,4 |
4,6 |
21 |
|
22 |
59,1 |
3,1 |
83,9 |
4,1 |
90,0 |
4,6 |
22 |
|
23 |
62,2 |
88,0 |
94,6 |
23 |
|||
13. XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxx theobrominu xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxx x nechá xx reagovat xx xxxxxxxxxxx množstvím xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Chloroform, x.x.
3.2 Xxxxxx, h:0,958
3.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxx, x.x.
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 X.
3.6 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxx varu 40–60 °X.
4. Xxxxxxxxx
500 xx xxxxx s xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx maximálně 10 ± 1 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx maximálně 80 xx theobrominu. Xxxxxxx xx 500 xx baňky s xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxxx skleněnou xxxxxx. Přidat 270 xx xxxxxxxxxxx (3.1) x 10 xx xxxxxx (3.2). Zazátkovat xxxxx x xxxxx xxxxxx po xxxx xxxx xxxxx. Přidat 12 x bezvodého xxxxxx xxxxxxx (3.3), xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxx do xxxxxxxx dne. Xxxxxxxxxxxx xx 500 ml Xxxxxxxxxxxx baňky x xxxxxx xxxxxxx 100 xx chloroformu (3.1). Xxxxxxxxxx rozpouštědlo x xxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxxxxx na vroucí xxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v 50 xx vody x xxxxx xx xx xxxx.
Xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4), x xxxxxxxx 0,5 ml xxxxxxx fenolové červeně (3.6). Přidat 20 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5); xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu sodného (3.4) xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xX 7,4).
6. Výpočet výsledků
1 xx 0,1 X XxXX = 18 xx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx obsahující xxxx než 8 % xxxx musí xxx nejprve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (bod xxxx 40–60 °X).
14. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) spektrofotometrickypři xxxxxx xxxxx 420 xx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 1,6 x 4-DMAB, p.a., xx 100 xx 96 % xxxxxxxx x xxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x.x., x: 1,19. Xxxx činidlo xxxxxx xxxxxxxxx xxx týdny.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxxx ve xxxx 24 g octanu xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX) · 2 2H2O x 3 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.3 Xxxxxxxxx činidlo XX: Rozpustit xx xxxx 10,6 x xxxxxxxxxxxx draselného X4Xx XX6 · 3X2X. Xxxxxxx vodou xx 100 ml.
3.4 Xxxxxxx xxxx, x.x, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (třeba xxxxxxxxxx).
3.5 0,1 % xxxxxx (w/v) xxxxxxxx, x.x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 35–40 ot./min.
4.2 Xxxxxxxx: 160 x 16 xx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Analýza xxxxxx
Xxxxxxx 2 x xxxxxx ± 1 xx x vpravit xx x 1 x aktivního xxxx (3.4) xx 500 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxx 400 xx xxxx x 5 xx xxxxxxx podle Xxxxxxx I (3.2) x Xxxxxxx XX (3.3). Míchat xx xxxx xxxxxxx minut x bubnové xxxxxxxx. Xxxxxxx vodou x xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx do zkumavek xx xxxxxxxxxxxx skleněnými xxxxxxx, xxxxxx 5 xx roztoku 4-DMAB x promíchat. Xxxxxx xxxxxxxx xx lázně x xxxxxx (20 °X) xxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx optickou xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx vlnové délce 420 nm. Xxxxxxxx xx xxxxxx roztokem xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxx křivka
Odebrat xxxxxxxx 1, 2, 4, 5 x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx (3.5), xxxxxx xx 100xx odměrných xxxxx x xxxxxxx x xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 5 xx, xxxxxx xx každému 5 xx roztoku 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxx x xxxxxx optickou xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxx s kontrolním xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5 xx 4-XXXX a 5 ml xxxx xxx močoviny. Sestavit xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx množství xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx vyjádří xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X případě, že xxxxxx xxxxxxxx více xxx 3 % xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx 1 g, xxxxx xxxxxxxx původní xxxxxx xxx, xx x něm xxxx xxxx než 50 xx xxxxxxxx xx 500 ml roztoku.
7.2 X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx dlouho, xx je filtrát xxxxxxxxx a xxx xxxxx.
7.3 X případě, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, optická xxxxxxx xx xxxxx při xxxxxx xxxxx 435 xx.
15. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX.
1. Xxxx a rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx alkaloidů v xxxxxxxx lupiny.
2. Princip
Alkaloidy xx vyluhují xxxxx xxxxxxxxxxxx x chloroformu x xxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx silikowolframovou, xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x popel xxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Diethyléter.
3.2 Xxxxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 4 X.
3.4 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,3 N.
3.5 Xxxxxxx xxxxx, p.a.
3.6 10 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx XxX2 · 12 XX3. 26 H2O.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5. Postup
Navážit 15 x xxxxxx ± 5 mg x xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 xx, xx xxxxxxxxxxx, skleněnou xxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxxx). Xxxxxx xxxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxx (3.1) x 50 ml xxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Silně xxxxxxxxx, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx pře xxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xxxxxx několik kapek xxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx 50 xx xxxxxxxx xx 50 ml odměrné xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 150 xx xxxxxx xxxxxxx, x použitím 50 xx xxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx postupně xxxxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx dekantovat x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx každé xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx x odstranit x poslední xxxxx xxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx jeden xxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx alkaloidy x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Promíchat xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx po dobu xxxxxxx xxxxx. Nechat xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x promýt usazeninu xxxxxxxx dvakrát 10 xx x xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx usazeninu xx xxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 900 °X. Nechat xxxxxxxxxxx x zvážit.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx alkaloidů xx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,2.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
16. STANOVENÍ AKTIVITY XXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX ZE XXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx x prokázat, xxx tyto xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx amoniakálního xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx gramem xxxxxxxx xx jednu xxxxxx z roztoku xxxxxxxx při xxxxxxx 30 ° X.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 X.
3.2 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,05 X, obsahující xx 1000 ml 4,45 x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx sodného (Xx2XXX4 · 2X2X) x 3,4 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX2XX4).
3.4 Čerstvě xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx plnidlo xxxxxxxxxx 30 x močoviny x 1000 xx xxxxxxxxxxx plnidla (3.3); xX 6,9–7,0.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx titrační xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xX metr (0,02 xX) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Vodní xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30 °X xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 150 x 18 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx přibližně 10 x xxxxxx (xxxx. x kávomlýnku) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxx x xxx (xxxx) 0,2 xx. Odvážit 0,2 x xxxxxxxxxxx vzorku ± 1 xx, xxxxxx xx xx xxxxxxxx xx zabroušenou, xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxx 30 °C, xxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx. Zkumavku xxxxxxxx x této xxxxx xxxxxx třicet xxxxx. Xxxxx xxxxx přidat 10 xx 0,1 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx ochladit xx 20 °C x xxxxx zkumavky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 5 xx xxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxx elektrody (4.1), xxxxx a xxxxxx xxxxxxxx do xxxxxxx xX 4,7 x 0,1 X xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx:
Xxxxxx vložit vzorek x xxxx 0,2 x ± 1 xx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) x následně 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx a xxxxxxxx v ní xx dobu třiceti xxxxx. Za xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx s xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx xx xxxxxxx pH 4,7.
6. Xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:
xx X / x xxx xxx 30 °C = 1 × 4 (x – x) / 30 × X
xxx:
x = xx 0,1 roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx vzorkem
b = xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve slepém xxxxx
X = xxxx xxxxxx x gramech
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxx xxxxxx xx vhodná xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 1 mg X/x/xxx xxx teplotě 30 °X. Xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx na 50mg.
7.2 Xxxxxxxx obsahující xxxx xxx 10 % xxxxxxx tuku musejí xxx nejdříve xx xxxxxxxxx.