Xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 15. xxxxxx 1971,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxx
(71/250/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx [1], x xxxxxxx na xxxxxx 2 xxxxxxx směrnice,
vzhledem x tomu, že xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxx kontrole xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx odběry vzorků x pro xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxx, xxx všechny xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x HCl, xxxxxx x xxxxxxxxxx, hořčičné xxxxxx, laktózy, draslíku, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxxxxxx x močoviny, xxxxx x xxxxxxxxx alkaloidů x xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx, vápníku, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x XXX, xxxxxx v xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx, sodíku, cukrů, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx ureázy x xxxxxxxxxx odvozených xx xxxx, xxxx xxx prováděny xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxxxxx 1972. Xxxxxxx x xxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 15. xxxxxx 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Xxxxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
XXXXXXX
XXXXXX XXXXXX SLOŽEK XXXXX
1. XXXX
Xxxxxx analýz xxxxxx krmiv jsou xxxxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx suroviny x xxxxx xxxxx. Xxxxxxx, xxxxxxx krmiva, xxxxxxxx k jejich xxxxxxxxxx vlastnostem xxxxxxx, xxxxxxxx speciální, xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx analýzu. Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx nadpisem "Xxxxxxxx" xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx složky xxxxxx mohou xxx xxxxxxx xxx xxxx x xxxx metod, xxx xxxxx příslušné xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx dané xxxxxxxx laboratoři, pokud xxxx xxxxxxxxx xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxx musí být xxxxxxx metoda xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxx provést xxxxxx xxxxx- a mikroskopická xxxxxxxxx, jakož x xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxx v xxx xxxxx, x xxxxx xxxxx do laboratoře. Xxx xxxxxxxxx těchto xxxx požadavků xx xxxxx rozdělit xxxxxx xx xxx díly. Xxxxx díl zůstane x původním xxxxx x druhý díl xx upraví xxx xxxxxxxxx xxxxxxx takto:
Po xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx čistém x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx mechanického přístroje xxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx 100g x xx-xx xx zapotřebí, xxxxxxx se tak, xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxx 1 xx. Xxxxx je třeba xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx nádoby xx vzduchotěsným uzávěrem x zapečetit.
Jestliže je xxxxxx xxxxx vlhký, xxxx xxx xxxxxxxxx, xxx xxx byla xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 8–12 %. Xxx tento xxxx xx třeba xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxx x xxxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx ty, xxxxx vyžadují xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Není zapotřebí xxxxxx zde xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxx xxxxx výbavy xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxx xx někde xxxxxxxxx xxxx pro xxxxxx nebo xxxxxxxxx, xxxx xx xxx xxxx voda xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxx roztok x destilované xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx uvedeným x xxxxxxxxxxx atestu xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx nejméně xx xxxx xxxxxxx. Není-li xxxxxxxxx jinak, xxxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx stavu, v xxxxx došel do xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxx uváděn x xxxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXX.
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kyanovodíku xxxxxxx x xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx obsažených x krmivech, zejména x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx lněného semene, xxxxxxxxx mouky x x xxxxxxxxx druhů xxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, vodní xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx se oddělí xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx titračně x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxx se 20 xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xxxx 37–40 °X xxxxx. S xxxxxxxx Na-pikrátového papíru xx přezkouší, xxx x 10 xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Stejnou xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5, xxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % roztok (xxxxx/xxxxxx – xxxx xxx x/x) xxxxxx xxxxxxx, neutrálního xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3.3 Odpěňovací xxxxxx (xxxx. xxxxxxx).
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx, h: 1,40.
3.5 Roztok dusičnanu xxxxxxxxxx: 0,02 X.
3.6 Xxxxxx thiokyanatanu (xxxxxxxxx) xxxxxxxx: 0,02 X.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.
3.8 Amoniak (xxxxxx), x: 0,958.
4. Xxxxxxxxx.
4.1 Xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38 °X.
4.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx kondenzátorem se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.3 Baňky x xxxxxxxx 1000 xx s plochým xxxx x zabroušenými xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxxx kalibrovaná xx 1/20 xx.
5. Xxxxxx.
Xxxxxxx 20 x xxxxxx ± 5 xx, vložit xx xxxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx dnem, přidat 50 xx vody x 10 xx xxxxxxxx ze sladkých xxxxxx (3.1). Zazátkovat xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 38 °X. Xxxxx xxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxx 80 xx xxxx, 10 xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.2) a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3).
Spojit xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x vložit xx olejové xxxxx, xxxxx xxxx předem xxxxxxx xx teplotu xxxxx xxx 100 °X. Vydestilovat 200 xx 300 ml xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx baňkou, xx současným xxxxxx xxxxxxxxxx olejové xxxxx. Xxxxx destilát xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X (3.5) x xxxxxx ml xxxxxxxx dusičné (3.4). Xx xxxxx xxxx, xxx nástavec xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx Erlenmeyerovy baňky xx 500 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx objem xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Odebrat 250 xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,02 X (3.6), xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxxxxx xx 1/20 xx.
Xxxx-xx xx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx postupu xxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) – bez xxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx objemu xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx XxXX2 0,02 X xxxxxxxx 0,54 xx HCN. Xxxxxxxx xx vyjádří jako xxxxxxxx xx vzorku.
7. Xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx obsahuje xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxx), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, která xx xxxxxxxx společně x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx zmíněné xxxxxxx způsobuje ztrátu xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X, xxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxx výpočet xxxxxx XXX. Xxx xx xxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx xxxxxxxxx, která xx xx filtru, 50 mililitry xxxxxx (3.8), xxx aby xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Promýt zbytek xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxx stanovit xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx takto xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X.
Xxxxx XXX xx xxxxxx xxxx být xxxxxx určen titrací xxxxxxxxxxx čpavkového filtrátu xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX.
1. Xxxx x rozsah.
Metoda xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx obsah xxxxxxx x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (solné) x xxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, která xx xxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Činidla.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (xxxxx), x. a., h: 1,14.
3.2 Xxxxxxxx dusičná, x. x., x: 1,40.
3.3 Kyselina sírová, x. a., x: 1,13.
3.4 Xxxxxxx (xxxxxx), x. a., x: 0,98.
3.5 Xxxxxxx, nasycený xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x. x.
3.6 30 % xxxxxx (w/v) xxxxxxxx xxxxxxxxx, x. x.
3.7 5 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx, x. x.
3.8 0,04 % xxxxxx (x/x) zeleného xxxxxxxxxxxx.
3.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X.
4. Přístroje.
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx pícka xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx porcelánové xxxxxxx xx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxx skleněné kelímky, x pórovitostí X4.
5. Xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x vzorku (x xxxxxxx xxxxxxx x xxxx), ± jeden xx. Xxxxx xxx xxxxxxx 550 °X x vložit popel xx 250 ml xxxxxxx.
Xxxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x několik xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxx xx varu x xxxxxxxx v xxxx xxxx xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx a xxxxxx xxxxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxx xx k xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
X použitím xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx 10–40 mg vápníku xxxxx předpokládaného xxxxxx x vložit ji xx baňky xx 250 xx. Xxxxxx xxxxx ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx amonného (3.7).
Xxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxx, xxxxxx xxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) x 30 ml xxxxxxx roztoku šťavelanu xxxxxxxx (3.5). Xxxxx xx xxxxx tvořit xxxxxxxxx, xxxxxxxxx ji xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
Xx stálého xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx čpavkem až xx xxxxxxxx xX 4,4–4,6, xx znamená, xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx. Vložit xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx xxxxx, ponechat xx xxx po xxxx xxxxxxx xxxxx xxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Vyjmout kádinku x vodní xxxxx, xxxxxx obsah xxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx X4.
Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vodou xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx úplně xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx chloridu xx xxxxxxxx vodě xxxxxxx, xx xxx xxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx v 50 xx horké kyseliny xxxxxx (3.3). Vypláchnout xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx filtrát xx do xxxxxxxxx 100 ml. Zvýšit xxxxxxx na 70–80 °X a titrovat xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxx draselného (3.9) xx xx xxxxxx xxxxxx zabarvení, xxxxx xxxxxx xxxxx minutu.
6. Xxxxxxx výsledků.
Jeden xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X odpovídá 2,004 xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx vyjádří jako xxxxxxxx ze vzorku.
7. Xxxxxxxx.
7.1 Xxx velmi xxxxxx xxxxxx vápníku xxxxxxxxxx takto: Přefiltrovat xxxxxxxx vápenatý xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 550 °X x platinovém xxxxxxx. Xxxxx rozpustit xxxxxx x několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3.), xxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 550 °X x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx W xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, alikvotní xxxxx xxxxxx xxxxxxx = X x 0,2944.
7.2 Xxxxxxxx vzorek je xxxxxx pouze x xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx, xxxx xxxx. xxxxxxxxxxx hlinitovápenatý, které xx v kyselině xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx se xx xxxxxxxx dílů xxxxxxxxxx draselného x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Opatrně xxxxxxxx, xx je xxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx chlorovodíkové.
7.3 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxx usadit xxxxxxxx xxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX XXXXXX UHLIČITANŮ.
1. Xxxx x rozsah.
Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx většině xxxxx obvykle xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý.
Nicméně, x některých xxxxxxxxx (xxxx. x uhličitanu xxxxxxxxxxx) musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx zachycuje v xxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x kysličníkem xxxxxxxxx p.a., xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x který xx xxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Činidla.
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, h: 1,10.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx, p. x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 N, xxxxxxxx methylovou xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx Xxxxxxxxx-Xxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx.
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx:
0,5 x u xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100 % uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,
1 x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 10–50 % xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxx vápenatého,
2–3 x x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx vzorku do xxxxxxxxx xxxxx (4) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, která xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxx. Xxxxxx trojcestný xxxxxx (5) tak, xxx trubice směřovala xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxx trubice (2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) a xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, vyrovnat hladinu xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx kohout (5) xxx, xxx xxxxxx trubice (1) x (3) x xxxxxxxxxx zda hladina xx xx xxxxxx xxxx.
Xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.1) xxxxxxx xxxxxxxxx baňky. Xxxxxxxxxxxx xxxxxx snižovat xxxxxxx (2). Xxxxxx xxxxxx (4), až xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zastaví.
Obnovit tlak xx xx xxxxxxxx xxxxx dostane na xxxxxxx xxxxxxx x xxxx trubicích (1 x 2). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x 0,5 g xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3,2,).
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
X × 100 / X × 2X
X = xx XX2 uvolněného x xxxxxxx vzorku
T = xx CO2 xxxxxxxxxx x 0,5x XxXX2, x.x.
X = xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
7. Poznámky
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx váží xxxx xxx xxx xxxxx, nejprve nalít 15 xx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx (4) x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx zkoušky. Xxxxxx stejné množství xxxx x xxx xxxxxxxxx test.
7.2 Jestliže xxxxxxx přístroj xx xxxx objem xxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx-Xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x x kontrolní xxxxx, xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx musí xxx příslušně xxxxxxxx.
XXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXX-XXXXXXXXX XXX XXXXXXXXX XX2
5. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXX.
1. Xxxx a rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx určit xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx xxx 550 °C; xxxxx xx xxxxxx.
3. Xxxxxxx.
20 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx amonného.
4. Přístroje.
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxx kelímky x xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx (10 % Xx, 90 % Xx) xxx xxxxxxxxx (60 x 40 x 25 xx) xxxx kulaté (xxxxxx 60–70 mm, xxxxx 20–25 xx).
5. Xxxxxx.
Xxxxxx 5 x ± 1 mg xxxxxx (2,5 x x xxxxxxx látek, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx) x xxxxxx xx xxxxxxx xx žíhání, xxxxx xxx předem xxxxxxx a zvážen. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx ho xxxxxxxx xx látka zuhelnatí. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 550 °C ± 5 °X. Xxx xxxx teplotě xxxxxxxx až vznikne xxxx, lehce šedý xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx zdá xxx prostý xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Vložit xxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx.
7.1 Xxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xxx předběžně xxxxx xxxxxxx po xxxx xxx xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx 20 % xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxx (xxxxxxx, xxx xxxxxxx x rozptylu xxxxxx anebo xx xxxxxxx xxxxxx). Xx xxxxxxxx v sušárně xxxxxxxxxx v xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx podle xxxxxxx, až xx xxxxxxxxxx úplné.
7.2 V xxxxxxx xxxxx, které xxxx rezistentní xx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 7.1, xxxxxxxxxx xxxxx: Xx xxxxxx xx dobu xxx xxxxx vložit xxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxx, popelu xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxx x xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx do vychladlého xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx, opět xxxxx x xxxxx zvážit.
7.3 X xxxxxxx olejů x tuků xxxxxx xxxxxx přibližně 25 x vzorku x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx látky xxxxxxx x popele xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx spálení xxxxxxx xx nejmenším xxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx a xxxxxx podle xxxxxx x xxxx 5.
6. XXXXXXXXX PODÍLU XXXXXX XXXXXXXXXXXXX V XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx.
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx minerálních xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxx na xxxxx vzorku.
1.1 Metoda X: Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx krmiva x pro xxxxxxx xxxxxxx směsí.
1.2 Xxxxxx X: Použitelná xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx, jakož i xxx krmné směsi, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X xxxxxxxxx 1 %.
2. Xxxxxxx.
2.1 Xxxxxx A: Xxxxxx xx zpopelněn, popel xx vařen x xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x zvážen.
2.2 Xxxxxx X: Xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xx xxxxx x xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, 3 X.
3.2 20 % xxxxxx (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxxx.
3.3 1 % xxxxxx (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx..
4.2 Elektrická xxxxxxx xxxxx x termostatem.
4.3 Xxxxxx kelímky vyrobené x platiny xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx (10 % Xx, 90 % Xx), xxx xxxxxxxxx (60 x 40 x 25 xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–75 mm, xxxxx 20–25 mm).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx A
Vzorek xx žíhá xx xxxxx xxxxxxx popsanou xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxx. Popel xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx 250–400 xx xxxxxxx x přelít xx 75 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 3 N (3.1). Xxxxxx xxxxxxx xx xxxx x xxxxx xxxxx xx xxxx patnácti xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxx horký xxxxxx přes popele xxxxxx papírový xxxxx x promývat zbytek xxxxxx vodou xxx xxxxxx, až xxxxxx xxxxxx již xxxx xxxxxx. Vysušit filtr xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx v předem xxxxxxxxx xxxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550 °X, xx xxxxx xxx 700 °X. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x zvážit.
5.2 Xxxxxx X
Xxxxxxx 5 x xxxxxx ± 1 xx x xxxxxx xx 250–400 xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx xxxx x 25 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 3 N (3.1), xxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx dalších 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 X (3.1). Xxxxxx xx únik xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx xxxxxxx do xxxxxx xxxxx lázně x xxxxxxxx xx x xx xx xxxx xxxxxxx xxxxx, xx. x déle, xxxxxxxx xx xx zapotřebí, xxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx mohl být xxxxxxxx.
Xxxxx xx vzorek xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx prostý filtr x xxxxxx filtr 50 xx xxxxx xxxx (xxx xxxxxxxx 7). Vložit xxxxx xxxxxxxxxx usazeninu xx xxxxxxx na xxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx xxx teplotě xxxxxxxxx 550 °C x xxx. 700 °X. Xxxxxxx xxxxx do 250–400 xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 3 X (3.1). Dále xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxxx zbytku po xxxxxxxx xxxx. Výsledek xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx filtrace xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxx x náhradou 50 xx xxxxxxxx chlorovodíkové 3 X (3.1) 50 xx 20 % xxxxxxxx trichloroctové (3.2) x xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3).
7. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX X XXXXXXXX.
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlóru x xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxxx x obvykle xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Tato xxxxxx xx použitelná xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, roztok xx xxxxxx. Xxxxxx je xxxxx okyselen xxxxxxxxx xxxxxxxx x chloridy xx vysrážejí pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx stříbrný. Přebytek xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx xxxxx Volhardovy xxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X.
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxx-xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx, x: 1,38.
3.5 Xxxxxxxxxxxx x.x.
3.6 Xxxxxx p.a.
3.7 Xxxxxxxxx činidlo X: Xxxxxxxxx xx xxxx 24 x octanu xxxxxxxxxxx, Xx (XX3 XXX)2 · 2H2O x 3 x xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxxx vodou na 100 xx.
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: Xxxxxxxxx xx xxxx 10,6 x xxxxxxxxxxxx draselného X4 Fe (XX)6 · 3X2X. Doplnit xxxxx do 100 xx.
3.9 Aktivní xxxx x.x. bez xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx (otáčivá xxxxxxx xxxxxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx druhu vzorku xxxxxxxxx roztok jak, xx uvedeno x xxxxxxxxxx 5.1.1 a 5.1.2 xxxx 5.1.3.
Současně xxxxxxx slepou xxxxxxx xxx vzorku, xxxxx xx xxx analyzován.
5.1.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x přesností xxxxxxx xx ne xxxx xxx 10 x xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 3 g xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx 400 xx vody xx 500 xx xxxxxxx baňky xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 °X. Xxxxxx minut xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx v míchačce, xxxxxxx x rysce, xxxxxxxxx x filtrovat.
5.1.2 Xxxxxx obsahující organickou xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5.1.3.
Xxxxxxx přibližně 5 x vzorku ± xxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx gramem xxxxxxxxx xxxx do 500 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 400 xx xxxx xxxxx přibližně 20 °C a 5 xx činidla xxxxx Carreze X (3.7). Xxxxxxxx a xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxx XX (3.8). Třepat xx xxxx xxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxx v míchačce, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, promíchat a xxxxxxxxx.
5.1.3 Tepelně opracovaná xxxxxx, xxxxx pokrutiny, xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxx převážným xxxxxxx a jiné xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx sliz xxxx xxxxxxxx látky (xxxx. xxxxxxxxxx xxxxx).
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx 5.1.2, xxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx (v xxxxxxx potřeby xxxxxxxxx), xxxxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxx a xxxxxx xx 200 ml xxxxxxx xxxxx. Promíchat x xxxxxxxx (3.6) x tímto xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x rysce. Xxxxxxxxx x filtrovat.
5.2 Xxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx 25 xx 100 xx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx), který xxx xxxxxx podle postupu x xxxx. 5.1.1, 5.1.2 x 5.1.3. Xxxxxxxxx část xxxxx xxxxxxxxx xxxx než 150 ml xxxxxx (Xx). X případě xxxxxxx rozředit vodou xx xxxxxxxxx 50 xx, xxxxxx 5 xx kyseliny dusičné (3.4), 20 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x s pomocí xxxxxx doplnit ke xxxxxx xxxx. Byretou xxxx přidat roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxx 5 xx. Xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.5) x silně protřepat, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx jednu minutu.
6. Xxxxxxx výsledků
p = 5,845 (X1 – X2) xx
xxx:
X1 = xxxxxxx mililitry dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 Xx
X2 = xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx pro xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx tento xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxx hodnota x xxxxxx (V1 – X2).
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X xxxxxxx xxxxxxxx velmi xxxxxxxx xx oleje x xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
7.3 X xxxxxxx rybí xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxx.
8. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
1. Účel a xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx hořčičného xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, obsaženého v xxxxxxxxxxx rodu Brassica x Xxxxxxx a x xxxxxxx směsích, xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx párou.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx rozmíchá xx xxxx. Hořčičný xxxx xx uvolňován xxxxxxxxx xxxxxx, vytěsní xx xxxxxxxxx s ethanolem x xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx množstvím xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, potom xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx. Přebytek xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Bílá hořčice. (Xxxxxxxx xxxx).
3.2 95–96 % xxxxxxx (v/v).
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Čpavek, x: 0,958.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X.
3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 N.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxx, x: 1,4.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx železitoamonného.
4. Xxxxxxxxx
4.1 500 xx xxxxx x plochým dnem x se xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx zátkami.
4.2 Destilační xxxxxxxx spojený s xxxxxxxxx x zařízením xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5. Postup
Navážit 10 x vzorku ± xxxxx xx, xxxxxxx xx xxxxx 500 xx x xxxxxxx xxxx a xxxxxx xxx gramy xxxxx xxxxxx xxxx hořčice (3.1) – xxxxx xxxxxx. Dále xxxxxx 200 xx xxxx x xxxxxxx 20 °X. Xxxxxxxxxx baňku x ponechat xxx xxxxxxx 20 °C xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxx. Xxxxxx 40 xx xxxxxxxx (3.2) a xxxxx xxxxx odpěňovací xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky x xxxxxxx 20 ml xxxxxx (3.4). Konec xxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx do xxxxxxx xxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X (3.5) – xxxx x více, xxxx-xx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx malou xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxx xxxxx xx xxxx jedné xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx, doplnit x xxxxx vodou, xxxxxxxx x filtrovat. Xxxxxxx 100 ml xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.7) a xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Titrovat xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného, 0,1 X (3.6).
Xxxxxxx slepý xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx gramy xxxxx xxxxxx xxxx hořčice, x xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X spotřebovaného ve xxxxxx pokuse xx xxxxxxxx spotřebovaného xxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx XxXX3 0,1 X xxxxxxxx 4,956 xx allyisothiokyanátu. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
9. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx více než 0,5 % xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx nedotčenou. Xx xxxxxxxx a přefiltrování xx xxxxx laktózy xx xxxxxxxx stanoven xxxxxxx Luffovou-Schoorlovou.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx 25 x xxxxxxxxx droždí xx 100 xx xxxx. Xxxxxxxx vydrží x chladničce maximálně xxxxx xxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Rozpustit xx vodě 24 x xxxxxx zinečnatého Xx (CH3 X00)2 · 2X2Xx 3 x ledové kyseliny xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Xxxxxxxxx xx xxxx 10,6 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx (XX6) 3H2O. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.4 Luffovo-Schoorlovo xxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx míchání xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.2). Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, (3.4.1) a xxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Přezkoušet xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,1 X; Na2 XX3 2 X). Xxxxxx xx měl xxx pH xxxxxxxxx 9,4.
3.4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: Rozpustit 25 x xxxxxx xxxxxxxxx, x.x. Xx XX4 · 5X2X, prostého xxxxxx, ve 100 xx xxxx.
3.4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 50 g xxxxxxxx xxxxxxxxx, p.a. X6X6X7 · X2X x 50 xx xxxx.
3.4.3 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx 143,8 g xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxx 300 xx teplé xxxx. Xxxxxx vychladnout.
3.5 Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx chlorovodíkové, promytá xxxxx x xxxxxxxx.
3.6 30 % roztok (x/x) jodidu xxxxxxx.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxx 6 X.
3.8 Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.9 Xxxxxx škrobu: Přidat xxxx 5 g xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 30 xx xxxx xx jednoho litru xxxxxx xxxx. Vařit xxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx-xx xxxxx, xxxxxx 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx stabilizátoru.
4. Xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38 °X – 40 °X.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx 1 x xxxxxx ± 1 xx x xxxxxxx tuto xxxx xxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxx 25–30 ml xxxx. Umístit xxxxx xx vroucí vodní xxxxx na třicet xxxxx x xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 35 °X. Xxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx obsah xxxxx ustát xx xxxx xxxx hodin xx xxxxx xxxxx xxxxx 38–40 °X. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 20 °X.
Xxxxxx 2,5 xx činidla podle Xxxxxxx X (3.2) x třicet xxxxxx xxxxxx. Potom xxxxxx 2,5 xx činidla xxxxx Carreze XX (3.3) x znovu xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx vodou na 100 xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxx odebrat xxxx filtrátu, xx xxxxx xxx 25 xx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx 40 xx 80 xx xxxxxxx, x xxxxxxx xx xx 300 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx vodou xx 25 ml.
Stejným xxxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx s 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).
Xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx xxxxx Luffa-Schoorla: Přidat xxxxxx 25 ml Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x dvě xxxxxxx xxxxx (3.5). Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx plameni xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx během xxxx minut. Potom xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x přibližně 6 xx xxxxxxx, xxx xxxxxx byl zapálen xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx třeba vyregulovat xxx, aby xxxxxxx xxxxx dno Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx zpětný xxxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxx. Vařit xxxxxx xxxxx minut. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xx pěti xxxxxxxx xxxxxxxx takto:
Přidat 10 xx roztoku jodidu xxxxxxx (3.6) a xxxxx xxxx (xxxxx – xxxxx xxxxxx xxxxxx mohutného zpěnění) xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové 6 X (3.7). Xxxxxxxx roztokem thiosíranu xxxxxxx 0,1 N (3.8) xx do xxxxxx xxxxx, žluté xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx indikátor (3.9) x xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx titraci x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Luffova-Schoorlova xxxxxxx (3.4) a 25 xx xxxx, xx přidání 10 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.6) x 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 X (3.7), bez xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxxxxx tabulky stanovit xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, vyjádřených x xxxxxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 X.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 40 % xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx více xxx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx 25 xx Luffova-Schoorlova xxxxxxx
xx Na2S2O3 0,1 X, dvě xxx. xxxxxxxxx, 10 xxx. xxxxxx
|
Xx2X2X3 |
8126Xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx X8X12X6 |
Xxxxxxx X8X12X11 |
Xxxxxxx X12X22X11 |
Xx2X4X3 0,1 X |
|||
|
Xx |
Xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
xx |
|
1 |
2,4 |
2,4 |
3,6 |
3,7 |
3,9 |
3,9 |
1 |
|
2 |
4,8 |
2,4 |
7,3 |
3,7 |
7,8 |
3,9 |
2 |
|
3 |
7,2 |
2,5 |
11,0 |
3,7 |
11,7 |
3,9 |
3 |
|
4 |
9,7 |
2,5 |
14,7 |
3,7 |
15,6 |
4,0 |
4 |
|
5 |
12,2 |
2,5 |
18,4 |
3,7 |
19,6 |
3,9 |
5 |
|
6 |
14,7 |
2,5 |
22,1 |
3,7 |
23,5 |
4,0 |
6 |
|
7 |
17,2 |
2,6 |
25,8 |
3,7 |
27,5 |
4,0 |
7 |
|
8 |
19,8 |
2,6 |
29,5 |
3,7 |
31,5 |
4,0 |
8 |
|
9 |
22,4 |
2,6 |
33,2 |
3,8 |
35,5 |
4,0 |
9 |
|
10 |
25,0 |
2,6 |
37,0 |
3,8 |
39,5 |
4,0 |
10 |
|
11 |
27,6 |
2,7 |
40,8 |
3,8 |
43,5 |
4,0 |
11 |
|
12 |
30,3 |
2,7 |
44,6 |
3,8 |
47,5 |
4,1 |
12 |
|
13 |
33,0 |
2,7 |
48,4 |
3,8 |
51,6 |
4,1 |
13 |
|
14 |
35,7 |
2,8 |
52,2 |
3,8 |
55,7 |
4,1 |
14 |
|
15 |
38,5 |
2,8 |
56,0 |
3,9 |
59,8 |
4,1 |
15 |
|
16 |
41,3 |
2,9 |
59,9 |
3,9 |
63,9 |
4,1 |
16 |
|
17 |
44,2 |
2,9 |
63,8 |
3,9 |
68,0 |
4,2 |
17 |
|
18 |
47,1 |
2,9 |
67,7 |
4,0 |
72,2 |
4,3 |
18 |
|
19 |
50,0 |
3,0 |
71,7 |
4,0 |
76,5 |
4,4 |
19 |
|
20 |
53,0 |
3,0 |
75,7 |
4,1 |
80,9 |
4,5 |
20 |
|
21 |
56,0 |
3,1 |
79,8 |
4,1 |
85,4 |
4,6 |
21 |
|
22 |
59,1 |
3,1 |
83,9 |
4,1 |
90,0 |
4,6 |
22 |
|
23 |
62,2 |
88,0 |
94,6 |
23 |
|||
10. XXXXXXXXX XXXXXX DRASLÍKU
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx plamennou xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx zcela xxxxxxxxx vliv xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x.x., h: 1,12.
3.2 Chlorid xxxxx, x.x.
3.3 Dusičnan xxxxxxx Xx (NO3)3 · 9 H2O, víceúčelové xxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, x.x.
3.5 Xxxx: Xxxxxxxxx ve vodě 50 x chloridu xxxxxxx (3.2) x 250 g dusičnanu xxxxxxxxx (3.3), xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.6 Standardní xxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxx ve xxxx 1,907 x xxxxxxxx draselného (3.4), xxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Platinové, xxxxxxxx xx porcelánové xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx, muflová xxxxx x termostatem.
4.3 Xxxxxxxx fotometr.
5. Postup
5.1 Xxxxxxx vzorku
Obvykle xx xxxxxx 10 x xxxxxx ± 10 xx, xxxxxx xx xx xxxxxxx x xxxxxxxx tři xxxxxx xxx teplotě 450 °X. Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx do 500 xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 250–300 xx vody x xxx 50xx ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 90 °X x xx xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx teplotu doplnit x xxxxx vodou, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx maximálně 1 xx xxxxxxxx, xxxxxx xx 100 xx odměrné baňky, xxxxxx 10 ml xxxxx (3.5), xxxxxxx xxxxx x xxxxx x xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx hodnot xxxxxxxx, zředitt xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přidáním xxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxx:
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx vzorku (% X) |
Xxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xx |
|
Xx xx 0,1 |
— |
50 |
|
0,1 xx 0,5 |
— |
10 |
|
0,5 až 1,0 |
— |
5 |
|
1,0 xx 5,0 |
1 : 10 |
10 |
|
5,0 až 10,0 |
1 : 10 |
5 |
|
10,0 xx 20,0 |
1 : 20 |
5 |
Xxxxxx xxxxxxxxx fotometrem xxx xxxxxx xxxxx 768 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx křivky.
5.2 Xxxxxxxxxx křivka
Vpravit přesně 10 xx standardního xxxxxxx (3.6) do 250 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx k xxxxx a promíchat. Xxxxxxx xx 100 xx odměrných baněk 5, 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxx. Tato xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx draslíku xxxxx: 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 a 1 xx. Doplnit xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx roztoku. Xxxxxx 10 ml xxxxx (3.5) xx xxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxxxx x promíchat. Provést xxxxxx xxx xxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx 5.1. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx lineárně xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx až k xxxxxx 1 mg xx 100 xx xxxxxxx.
6. Výpočet výsledků
Výsledek xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku.
7. Xxxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx (3.5) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx prvků.
11. XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxx a popel xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Obsah xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxx cesného a xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx značně xxxxxxx xxxx interferujících xxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, p.a., x: 1,12.
3.2 Chlorid xxxxx, x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx Xx (XX3)3 · 9X2X, mnohoúčelové xxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx chlorid sodný, x.x.
3.5 Xxxx: Xxxxxxxxx xx vodě 50 x xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) a 250 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3), doplnit xxxxx xx jeden litr x xxxxxxxxx. Uchovávat x plastových lahvích.
3.6 Xxxxxxxxxx roztok sodíku: Xxxxxxxxx xx xxxx 2,542 g chloridu xxxxxxx (3.4), přidat 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplnit xxxxx xx xxxxx xxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx sodíku.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxx s xxxxx.
4.2 Elektrická muflová xxxxx s xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxx vzorku
Obvykle se xxxxxx 10 g xxxxxx ± 10 xx. Xxxxxx xx xx xxxxxxx (4.2) x xxx xxxxxxx 450 °X se xxx hodiny xxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx popel xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx pomocí 250–300 xx xxxx, a xxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx kysličníku xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxx kolem 90 °X po xxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxx míchání. Po xxxxxxxxxxx na pokojovou xxxxxxx xxxxxxx k xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x přefiltrovat. Přelít xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx xxxxxx. Xxxxxx 10 xx pufru (3.5), xxxxxxx k xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx rozředit xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx uvedená xxxxxxx slouží xxxx xxxxxxx pro xxxxxx x hmotnosti přibližně 10 x.
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx (% Na) |
Poměr xxxxxx |
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xx |
|
xx do 0,1 |
— |
50 |
|
0,1 xx 0,5 |
— |
10 |
|
0,5 až 1,0 |
— |
5 |
|
1,0 xx 5,0 |
1 : 10 |
10 |
|
5,0 až 10,0 |
1 : 10 |
5 |
|
10,0 xx 20,0 |
1 : 20 |
5 |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 589 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxx křivka
Vpravit xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx, doplnit x rysce xxxxx x promíchat. Xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 5, 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodíku 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 x 1 xx. Xxxxxxx xxxx sadu xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx roztoku. Xxxxxx 10 xx xxxxx (3.5) do xxxxx xxxxx, xxxxxxx vodou x ryskám x xxxxxxxxx. Provést změření xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 5.1. Kalibrační xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxx 1 xx xx 100 xx xxxxxxx
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx procentem xx xxxxxx.
7. Poznámky
7.1 X produktů, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 4 % xxxxxx, xx výhodnější žíhat xxxxxx v xxxxxxxxx x víčky xx xxxx dvou xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx drátku, xxxxxxx x znovu xxxxx po dobu xxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxx.
7.2 Xxxxx xx vzorek xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx bez xxxxxxxxxxx xxxxxx.
12. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxx xxxxx redukujících xxxxx, jakož x xxxxxxx množství xxxxx xx inverzi ve xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx je xx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95. Xxxx metoda xx xxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxx. Speciální xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx. Xxx xx xx xxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx x vzata x xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx výsledků.
2. Xxxxxxx
Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx Carrezovými xxxxxxx X x II. Xx odstranění ethanolu, xxxxxxxx před a xx inverzi xx xxxxxxx Luffovou-Schoorlovou xxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 40 % xxxxxxx (x/x), x: 0,948 xxx 20 °X, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxxx ve xxxx 24 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx (XX3XXX)2 · 2X2X x 3 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml.
3.3 Carrezovo xxxxxxx XX: Xxxxxxxxx xx xxxx 10,6 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx draselného) X4XxXX6 · 3H2O. Doplnit xxxxx xx 100 xx.
3.4 0,1 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 X.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 N.
3.7 3.7.Roztok xxxxxxxxx sodného, 0,1 X.
3.8 Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.8.3). Xxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) a xxxxxxx vodou xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxx x pak xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,1 X, Xx2XX3 2 X). xX xxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx 9,4.
3.8.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: Rozpustit 25 x xxxxxx xxxxxxxxx, x.x., Cu XX4 · 5X2X, prostého xxxxxx, ve 100 xx xxxx.
3.8.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 50 x kyseliny xxxxxxxxx, x.x., x 50 xx xxxx. X6X3X7 · X2X.
3.8.3 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx 143,8 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, x.x., x xxxxxxxxx 300 xx teplé xxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3.9 Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1 N.
3.10 Xxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxxx 5 x rozpuštěného xxxxxx xx 30 xx vody xx xxxxxxx xxxxx vařící xxxx. Xxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx x v případě xxxxxxx přidat 10 xx jodidu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxx xxxxxx 6 X.
3.12 30 % roztok (x/x) xxxxxx draselného.
3.13 Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx ve vodě x xxxxxxxx.
3.14 3-xxxxxxxxxxx-1-01 (xxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx
Xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxx: přibližně xx 35–40 ot./min.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx 2,5 x xxxxxx ± 1 mg a xxxxxxx do 250 xx odměrné xxxxx. Xxxxxx 200 ml xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Přidat 5 xx Carrezova xxxxxxx X (3.2) x xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.2) x xxxxx minutu xxxxxx. Doplnit x xxxxx ethanolem (3.1), xxxxxxxxx x přefiltrovat. Xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx polovinu xxxxxx, xxx xx odstranila xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 200 ml odměrné xxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx x xxxxx, promíchat x x případě potřeby xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx použit xxx xxxxxxxxx xxxxx redukujících xxxxx, x po xxxxxxx, pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx redukujících xxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx do 25 xx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Luffovou-Schoorlovou xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procentní xxxxx xxxxxxx xx vzorku.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx po inverzi
S xxxxxxxx pipety xxxxxxx 50 xx xxxxxxx x xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4), x xxxxx xx stálého, xxxxxxxxx míchání xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 4 X (3.5) xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx do červena. Xxxxxx 15 xx xxxxxxxx chlorovodíkové 0,1 X (3.6), xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně x xxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx na 20 °X x xxxxxx 15 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N (3.7). Xxxxxxx xx 100 xx vodou x xxxxxxxxx. Xxxxxxx maximálně 25 xx, obsahujících xxxx xxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx. X případě xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Luffovou-Schoorlovou xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xx to vhodné, xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95.
5.4 Xxxxxxx Luffovou-Schoorlovou xxxxxxx
X xxxxxxxx pipety odebrat 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a xxxxxxx xx xx 300 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku. Přidat xxx xxxxxxx xxxxx (3.13), xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx nad xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx do varu xxxxxxxxx xx dvě xxxxxx. Neprodleně xxx xxxxxxx Erlenmeyerovou xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx 6 cm, xxx kterou xx xxxxxxx xxxxxx. Tento xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx Erlenmeyrovy xxxxx. Xxxxxxxx zpětný chladič x Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx deset xxxxx a xxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vodě x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x xxxxx xxxxx (xxxxxxx, xxxxxxxx k xxxxxx mohutného xxxxxxxx) xxxxxx 25 xx xxxxxxxx sírové 6 X (3.11). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1 X (3.9) xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx barva. Xxx přidat xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x xxxxxxxx titraci. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx odměřenou xxxxx 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x 25 ml vody, xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) x 25 xx kyseliny xxxxxx (3.11) – xxx vaření.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
X použitím tabulky xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x mg, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx titrací xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
Xxxxxxxx se vyjádří xxxx xxxxxxxx vzorku.
7. Xxxxxxxx xxxxxxx
7.1 V xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx krmiv, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx 20 g xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx s 500 xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx (bubnové xxxxxxxx). Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx Carrez I x Xxxxxx XX (3.2 x 3.3), xxx jak xx xxxxxxx x xxxxxxxx 5.1, xxx v xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obou xxxxxxx. Xxxxxxx x xxxxx 80 % xxxxxxxxx (v/v).
Promíchat x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx 5.1. Pokud xx směsi xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
7.2 X xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, které xxxx bohaté xx xxxxx x xxxxx xxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxx, sušené xxxxx xxxxx), xxxxxxx 5 x, xxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, přidat 200 xx destilované xxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xx dobu xxxxx xxxxxx x x případě potřeby x xxxx. Xxxxxxx xxxxxxx Carrez X (3.2) x Xxxxxx XX (3.2), xxx xxxxxxx v xxxxxxxx 5.1. Doplnit k xxxxx studenou xxxxx, xxxxxxxxx a přefiltrovat. Xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxx xxxxx pokračovat xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x odstavci 5.3.
8. Xxxxxxxx
8.1 Xxx zamezení xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (bez xxxxxx xx xxxxxxxx vzorku) xxxxxxxxx xxxxx mililitr xxxxxxxxxxxx (3.14) před xxxxxxxxx x Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8.2 Rozdíl xxxx xxxxxxx xxxxx cukrů xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx glukóza x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx, xxxxxxxxxx koeficientem 0,95, xxxxx procentní obsah xxxxxxxxx.
8.3 Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx dvě xxxxxx:
8.3.1 Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx redukujících xxxxx.
8.3.2 Xxx xxxxxx výpočet xxxxxx redukujících xxxxx, x výjimkou xxxxxxx, xxxxxx vzorek musí xxx xxxxxx xxx xxx xxxxxxx stanovení. Xxxxx x analýz xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx získaného xxxxx xxxxxxxx 5.1, xxxxx analýza xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx tento xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx druhů xxxxx x xxxxxx vyčeření).
V xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx v xx glukózy. Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx:
Xxx xxxxxx odpovídají xxx xxxxx stanovení xxxxxx x váze 250 xx.
X xxxxxx případě xx xxxxxxxxxxxx 17 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X, xxx odpovídá 44,2 xx xxxxxxx. V xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 11 ml xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx 27,6 xx xxxxxxx.
Xxxxxx xxxx 16,6 xx glukózy.
4 x 16,6 / 10 = 6,64 %
Xxxxxxx xxxxxx pro 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx
xx Xx2X2X3 0,1 X, xxx minuty xxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxx
|
Xx2X2X3 |
Xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx X8X12X6 |
Xxxxxxx X12X22X11 |
Xxxxxxx X12X22X11 |
Xx2X2X3 |
|||
|
Xx |
Xx |
xxxxxx |
Xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
Xx |
|
1 |
2,4 |
2,4 |
3,6 |
3,7 |
3,9 |
3,9 |
1 |
|
2 |
4,8 |
2,4 |
7,3 |
3,7 |
7,8 |
3,9 |
2 |
|
3 |
7,2 |
2,5 |
11,0 |
3,7 |
11,7 |
3,9 |
3 |
|
4 |
9,7 |
2,5 |
14,7 |
3,7 |
15,6 |
4,0 |
4 |
|
5 |
12,2 |
2,5 |
18,4 |
3,7 |
19,6 |
3,9 |
5 |
|
6 |
14,7 |
2,5 |
22,1 |
3,7 |
23,5 |
4,0 |
6 |
|
7 |
17,2 |
2,6 |
25,8 |
3,7 |
27,5 |
4,0 |
7 |
|
8 |
19,8 |
2,6 |
29,5 |
3,7 |
31,5 |
4,0 |
8 |
|
9 |
22,4 |
2,6 |
33,2 |
3,8 |
35,5 |
4,0 |
9 |
|
10 |
25,0 |
2,6 |
37,0 |
3,8 |
39,5 |
4,0 |
10 |
|
11 |
27,6 |
2,7 |
40,8 |
3,8 |
43,5 |
4,0 |
11 |
|
12 |
30,3 |
2,7 |
44,6 |
3,8 |
47,5 |
4,1 |
12 |
|
13 |
33,0 |
2,7 |
48,4 |
3,8 |
51,6 |
4,1 |
13 |
|
14 |
35,7 |
2,8 |
52,2 |
3,8 |
55,7 |
4,1 |
14 |
|
15 |
38,5 |
2,8 |
56,0 |
3,9 |
59,8 |
4,1 |
15 |
|
16 |
41,3 |
2,9 |
59,9 |
3,9 |
63,9 |
4,1 |
16 |
|
17 |
44,2 |
2,9 |
63,8 |
3,9 |
68,0 |
4,2 |
17 |
|
18 |
47,1 |
2,9 |
67,7 |
4,0 |
72,2 |
4,3 |
18 |
|
19 |
50,0 |
3,0 |
71,7 |
4,0 |
76,5 |
4,4 |
19 |
|
20 |
53,0 |
3,0 |
75,7 |
4,1 |
80,9 |
4,5 |
20 |
|
21 |
56,0 |
3,1 |
79,8 |
4,1 |
85,4 |
4,6 |
21 |
|
22 |
59,1 |
3,1 |
83,9 |
4,1 |
90,0 |
4,6 |
22 |
|
23 |
62,2 |
88,0 |
94,6 |
23 |
|||
13. XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vznikajících xxx xxxxxxxxxx kakaových xxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Uvolněná xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Chloroform, x.x.
3.2 Čpavek, h:0,958
3.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxx, x.x.
3.4 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X.
3.5 Xxxxxx dusičnanu stříbrného, 0,1 X.
3.6 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxx xxxx 40–60 °X.
4. Přístroje
500 xx xxxxx s xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx zátkami.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxx 10 ± 1 xx xxxxxx obsahujícího xxxxxxxxx 80 mg xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 500 xx xxxxx x xxxxxxx dnem a xx xxxxxxxxxxx skleněnou xxxxxx. Xxxxxx 270 xx xxxxxxxxxxx (3.1) x 10 xx xxxxxx (3.2). Zazátkovat xxxxx x xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx. Xxxxxx 12 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.3), xxxxx protřepat x xxxxxx xxxxxx do xxxxxxxx xxx. Xxxxxxxxxxxx xx 500 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxxx 100 xx chloroformu (3.1). Xxxxxxxxxx rozpouštědlo a xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx extrakt x 50 ml vody x xxxxx xx xx xxxx.
Xxxxxxxxx, přesně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4), x xxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Přidat 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5); xxxxxxxx xxxxxxxxx kyselinu xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) až xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xX 7,4).
6. Výpočet xxxxxxxx
1 xx 0,1 X XxXX = 18 xx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 8 % xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (xxx xxxx 40–60 °C).
14. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxx xx rozpustí xx xxxx a xxxxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx přidání 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx délce 420 xx.
3. Xxxxxxx
3.1 Roztok 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 1,6 x 4-DMAB, x.x., xx 100 xx 96 % xxxxxxxx x xxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x.x., x: 1,19. Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxxx ve vodě 24 x octanu xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX) · 2 2X2X x 3 x xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.3 Carrezovo činidlo XX: Xxxxxxxxx xx xxxx 10,6 g xxxxxxxxxxxx draselného K4Fe XX6 · 3H2O. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.4 Aktivní xxxx, x.x, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx).
3.5 0,1 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx, x.x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxx na xxxxxxxxx 35–40 ot./min.
4.2 Xxxxxxxx: 160 x 16 nm xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx zátkami.
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Analýza xxxxxx
Xxxxxxx 2 x xxxxxx ± 1 xx a xxxxxxx xx x 1 x xxxxxxxxx xxxx (3.4) xx 500 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxx 400 xx xxxx x 5 xx činidla xxxxx Xxxxxxx X (3.2) x Xxxxxxx XX (3.3). Xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x bubnové xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx k xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx 5 ml xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx zkumavek xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, přidat 5 xx xxxxxxx 4-DMAB x xxxxxxxxx. Vložit xxxxxxxx xx lázně x teplou (20 °X) xxxxx. Xx xxxxxxxx minutách xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx roztoku xxx xxxxxx xxxxx 420 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx roztokem xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx 1, 2, 4, 5 x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx (3.5), vložit xx 100xx xxxxxxxxx xxxxx x doplnit x ryskám xxxxx. Xxxxxxx x každého xxxxxxx 5 xx, xxxxxx ke každému 5 ml xxxxxxx 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx je xxxxxxx výše x xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahujícím 5 xx 4-XXXX x 5 xx xxxx xxx močoviny. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx vyjádří xxxxxxxxx xx vzorku.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 3 % xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx 1 g, xxxxx rozředit xxxxxxx xxxxxx tak, xx x něm xxxx xxxx než 50 xx močoviny xx 500 ml xxxxxxx.
7.2 X xxxxxxx nízkého xxxxxx xxxxxxxx zvětšovat xxxxxx tak xxxxxx, xx je xxxxxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxx.
7.3 V xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx sloučeniny, xxxx na příklad xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx densita xx změří xxx xxxxxx xxxxx 435 xx.
15. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX.
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx směsí xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx zpopelní x popel xxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxx.
3.2 Chloroform.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 4 X.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,3 N.
3.5 Xxxxxxx xxxxx, x.x.
3.6 10 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx silikowolframové XxX2 · 12 XX3. 26 X2X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx 15 x vzorku ± 5 mg a xxxxxxx xx nádobky x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 xx, xx xxxxxxxxxxx, skleněnou xxxxxx (xxxx. dělící nálevka). Xxxxxx xxxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxx (3.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx dodat 10 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Silně xxxxxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx protřepat a xxxxxx xxx noc xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx čirý, xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx 50 xx xxxxxxxx do 50 xx odměrné xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 150 xx xxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xxxxxxxx extrahovat x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx kyselý extrat xx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx a xxxxxxxxx x poslední xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx jeden gram xxxxxxxx sodného (3.5), xxxxxx vychladnout a xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Promíchat mechanickou xxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx. Nechat xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx papír x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx dvakrát 10 xx x dvakrát 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxx obsahující usazeninu xx xxxxxxx a xxxxx při xxxxxxx 900 °X. Xxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah alkaloidů xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx váhy xxxxxx xxxxxxxx 0,2.
Xxxxxxxx xx vyjádří procentem xxxxxx.
16. STANOVENÍ AKTIVITY XXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XX XXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx pocházejících xx xxxx x xxxxxxxx, xxx xxxx produkty xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx stanoví xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x roztoku xxxxxxxx xxx teplotě 30 ° C.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 X.
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X.
3.3 Fosfátové xxxxxxx, 0,05 X, xxxxxxxxxx xx 1000 ml 4,45 x dihydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx2XXX4 · 2X2X) x 3,4 g xxxxxxxxxx fosforečnanu xxxxxxxxxx (XX2XX4).
3.4 Xxxxxxx připravené xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 30 x močoviny x 1000 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3); xX 6,9–7,0.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx titrační xxxxxxxx xxxx xxxxxx citlivý xX xxxx (0,02 xX) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Vodní lázeň xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30 °X xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx zátkami 150 x 18 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx přibližně 10 g xxxxxx (xxxx. v xxxxxxxxxx) xxx, aby xxx xxxxxx xxxxx x xxx (xxxx) 0,2 xx. Odvážit 0,2 x xxxxxxxxxxx xxxxxx ± 1 xx, xxxxxx xx do xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx protřepat. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x teplotou xxxxxx 30 °X, xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx ponechat x této xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx potom xxxxxx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxx xxxxxxxx xx 20 °C x xxxxx zkumavky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx propláchnutím 5 xx xxxx. S xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1), xxxxx a xxxxxx titrovat xx xxxxxxx xX 4,7 x 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx slepý xxxx:
Xxxxxx vložit vzorek x xxxx 0,2 x ± 1 xx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) x xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxxx potom xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx vodě x xxxxxxxx v xx xx dobu třiceti xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx převést xxxxx xxxxxxxx do xxxxxxxxx nádoby x xxxxxxxx x xxxxxxxx 0,1 N hydroxidu xxxxxxx (3.2) až xx hodnoty xX 4,7.
6. Výpočet
Aktivita xxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx vzorce:
mg X / x min xxx 30 °C = 1 × 4 (x – x) / 30 × X
xxx:
x = xx 0,1 roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx vzorkem
b = xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxx
X = xxxx xxxxxx x xxxxxxx
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxx metoda xx vhodná xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 1 xx X/x/xxx xxx xxxxxxx 30 °X. Pro xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 50xx.
7.2 Xxxxxxxx obsahující více xxx 10 % xxxxxxx tuku musejí xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx.