Xxxxxxxxxx Xxxxxx
xx dne 14. xxxxx 2002,
kterým xx xxxxxxx směrnice Xxxx 96/23/XX, pokud xxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
(xxxxxxxx pod xxxxxx X(2002) 3044)
(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)
(2002/657/XX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem na xxxxxxxx Xxxx 96/23/XX xx xxx 29. xxxxx 1996 o xxxxxxxxxxx opatřeních x xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx produktech a x zrušení směrnic 85/358/XXX a 86/469/XXX x rozhodnutí 89/187/XXX x 91/664/EHS [1], x xxxxxxx xx xx. 15 odst. 1 druhý xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:
(1) Přítomnost xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
(2) X xxxxxxxxxx 98/179/XX xx dne 23. xxxxx 1998, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx úřední xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx x živých xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx produktech [2], se xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx výhradně xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx orgánem schváleny xxx úřední xxxxxxxx xxxxxxx.
(3) Je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx schváleny xxx xxxxxx xxxxxxxx reziduí. Xxxxxx xxxx by xxxx xxx dosaženo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx zabezpečování xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xx základě xxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxx zajištěním xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx přijaté xxxxxxxxx.
(4) Xx xxxxxxxx Xxxx 93/99/EHS ze xxx 29. xxxxx 1993 o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx týkajících xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx a x xxxxxxxxxx 98/179/ES [3] xx xxxxxxxx, aby xxxx xx xxxxx 2002 xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx normy XXX 17025. Xxxxx rozhodnutí 98/179/XX xx xxxxxxxx, xxx xx akreditované xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x akreditačních xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxxxx toho prokázat xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx v odpovídajících xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx.
(5) Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx 96/23/XX xxxxxxx síť xxxxxxxxxxxx laboratoří Společenství, xxxxxxxxx referenčních xxxxxxxxxx x národních xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
(6) Vzhledem x xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx v analytické xxxxxx od xxxxxxx xxxxxxxx 96/23/XX, xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, který xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx kritérií a xxxxxxx validace pro xxxxxxxxxxxx x potvrzovací xxxxxx.
(7) S xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 96/23/ES je xxxxxxxx stanovit společná xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx získaných xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
(8) X xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 96/23/ES xx nezbytné, aby xxxx xxxxxxxx stanoveny xxxxxxxxx xxxxxxxxxx pracovní xxxxxx (XXXX) analytických xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx něž xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x zejména xxx xxxxxxxxx xxxxx, jejichž xxxxxxxxx není xx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx povoleno, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
(9) Xxxxxxxxxx Xxxxxx 90/515/XXX xx xxx 26. září 1990, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxx [4], xxxxxxxxxx Xxxxxx 93/256/XXX xx dne 14. xxxxxx 1993, kterým xx stanoví xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x hormonálním nebo xxxxxxxxxxxxxx účinkem [5], x xxxxxxxxxx Xxxxxx 93/257/XXX ze xxx 15. dubna 1993, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx [6], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 98/536/ES [7], xxx byla xxxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxxx vývoj vědeckých x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, a xxxxxxx rozhodnutí xx xxxx měla xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
(10) Xxxx xx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x cílem umožnit xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ustanovením xxxxxx rozhodnutí.
(11) Xxxxxxxx xxxxxx rozhodnutí jsou x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx potravinový xxxxxxx x zdraví xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx odebraných xxxxx čl. 15 xxxx. 1 xxxxx xxxx xxxxxxxx 96/23/ES, x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx výsledků analýz, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx na xxxxx, xxx xxx xxxx x jiných xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxxx
Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx směrnici 96/23/XX x x příloze xxxxxx rozhodnutí.
Článek 3
Analytické metody
Členské xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx úřední xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 96/23/XX xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx
x) xxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx pro xxxxxxx, xxxxxxxxxx podle xxxxx ISO 78-2 (6);
x) xxxx v xxxxxxx x částí 2 xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx;
x) byly xxxxxxxxxx xxxxxxx popsanými x xxxxx 3 přílohy;
d) xxxx v xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx limity (XXXX) stanovenými xxxxx xxxxxx 4.
Xxxxxx 4
Minimální xxxxxxxxxx xxxxxxxx limity
Toto xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (XXXX) xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx mají xxx použity xxx xxxxxxxxx látek, xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Xxxxxx jakosti
Členské xxxxx xxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxx 96/23/XX, x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xxxxx kapitoly 5.9 xxxxx XXX 17025 (1).
Xxxxxx 6
Interpretace xxxxxxxx
1. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xx-xx při xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx překročena xxxxxxxxxxx xxx.
2. Je-li xxx xxxxx stanovena nejvyšší xxxxxxxxx hodnota, xx xxxxxxxxxxx mezí koncentrace, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1 – α xxxxxxxxxxx, že xxxx skutečně xxxxxxxxxx xxxxxxxx přípustná xxxxxxx.
3. Xxxx-xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx přípustná xxxxxxx, xx rozhodovací xxxx xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1 – α xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxxxxxx.
4. X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx X x xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/XX musí být xxxxx α xxxxxxx 1 %. X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx musí být xxxxx α nejvýše 5 %.
Xxxxxx 7
Zrušení
Zrušují xx xxxxxxxxxx 90/515/XXX, 93/256/EHS x 93/257/XXX.
Xxxxxx 8
Přechodná ustanovení
Metody xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx uvedených xx xxxxxxx X x příloze I xxxxxxxx 96/23/ES, xxxxx xxxxxxx kritéria xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 90/515/XXX, 93/256/XXX x 93/257/EHS, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxx xx vstupu tohoto xxxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx, xxxxx jsou x současné době xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx X x xxxxxxx X směrnice 96/23/XX, xxxx být xxxxxxx xx xxxxxxx x tímto xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx do pěti xxx ode xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx 9
Xxxxxxxxxxxx
Xxxx rozhodnutí xx xxxxxxx ode xxx 1. xxxx 2002.
Xxxxxx 10
Xxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx xx určeno xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 14. xxxxx 2002.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 125, 23.5.1996, x. 10.
[2] Úř. xxxx. X 65, 5.3.1998, x. 31.
[3] Xx. xxxx. X 290, 24.11.1993, x. 14.
[4] Xx. xxxx. X 286, 18.10.1990, x. 33.
[5] Xx. xxxx. X 118, 14.5.1993, x. 64.
[6] Xx. věst. X 118, 14.5.1993, x. 75.
[7] Úř. věst. X 251, 11.9.1998, x. 39.
PŘÍLOHA
PRACOVNÍ KRITÉRIA, XXXXX XXXXXXXXX X POSTUPY XXX XXXXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX
1.1 Xxxxxxxxxx xx xxxxxx těsnost xxxxxxxx xxxx výsledkem zkoušky x přijatou xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2). Xx xxxxxx pravdivostí x xxxxxxxxx.
1.2 Xxxxxx alfa (α) xx rozumí xxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
1.3 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, identifikována xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovena, a xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x průběhu xxxxxxx.
1.4 Xxxxxx xxxx (β) se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx požadavky, ačkoli xxxx xxxxxxxx vyhovující xxxxxxx (falešně xxxxxxxxx xxxxxxxx).
1.5 Vychýlením xx xxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2).
1.6 Xxxxxxxxxxx standardem xx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxx, xxxxx reprezentuje xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.
1.7 Certifikovaným xxxxxxxxxxx materiálem (XXX) xx rozumí xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
1.8 Xxxxxxxxxx chromatografií xx xxxxxx xxxxxx, při xxxx xx extrakt xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxx xxxxx. X xxxxx části xx provede chromatografická xxxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx, který xx xxx xxxxx. X této části xx rovněž xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx blížit xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx analytu x xxxxxxxx. Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx zlepšení identifikace xxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx-xx použít xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
1.9 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
1.10 Xxxxxxxxxxxxx metodami se xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx identifikaci xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx koncentrační xxxxxx.
1.11 Xxxxxxxxxxx mezí (XXα) xx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx a překročení xxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx α xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
1.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXß) xx rozumí nejmenší xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxx ß ve xxxxxx detekováno, xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx, xxx něž xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx níž xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1 – ß. V xxxxxxx látek, pro xxx xx stanovena xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx koncentrace, xxx xxxxxx dosažení xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace s xxxxxxxxxxxxxxxx 1 – β.
1.13 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx analytu, xxxxx xx xxx xxxxxxxxx.
1.14 Xxxxxxxxxxxxxxx (srovnávací) xxxxxx xx rozumí xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx je xxxxxxx xx tomtéž xxxxxx xxxxxxxxx dvou x xxxx laboratoří xxxxxxxx xx xxxxxx stanovených xxxxxxxx zkoušku. Xxxxx xxxxx lze xxxxxx xxxxxxxx na kolaborativní xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
1.15 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (IS) xx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, jejíž xxxxxxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx podobají xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxx, x xxxxx xx xxxxxxx xx každého vzorku x xx každého xxxxxxxxxxxx standardu.
1.16 Laboratorním xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx připravený xxx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx, x xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx.
1.17 Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx látky xxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx x xxx, zda xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.18 Minimálním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (XXXX) xx xxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx nejmenším detekován x xxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx charakteristik xxxxx xxx xxxxx, pro xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
1.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx funkční kvalita, xxxxxx lze xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, pravdivost, xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, reprodukovatelnost, xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x robustnost.
1.20 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, podle nichž xxx rozhodnout, zda xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx a xxx xxxxxxxxx spolehlivé xxxxxxxx.
1.21 Xxxxxxxxxx přípustnými xxxxxxxxx xx rozumějí maximální xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx úrovně nebo xxxxxxxxx tolerance pro xxxxx, které jsou xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx.
1.22 Xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx za (xxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx obvykle xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx se jako xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx přesnost xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (2).
1.23 Xxxxxx xxxxxxx způsobilosti xx xxxxxx provedení xxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx podle xxxxxx XXX 43-1 (3) x 43-2 (4) x lze xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1.24 Kvalitativní xxxxxxx xx rozumí xxxxxxxxxx metoda, kterou xx provede xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, biologických xxxx xxxxxxxxxxx vlastností.
1.25 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx se stanoví xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx látky tak, xx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
1.26 Slepým xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx zkušebního xxxxxx xxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx namísto xxxxxxxxxx xxxxxx.
1.27 Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx podíl xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látky, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx referenční xxxxxxxx, stanoví se xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx.
1.28 Xxxxxxxxxxx materiálem xx xxxxxx xxxxxxxx, u xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxx jednu nebo xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx kalibraci xxxxxxxxx xxxx k xxxxxxx metody xxxxxx.
1.29 Xxxxxxxxxxxxxxx se rozumí xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2).
1.30 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx se rozumějí xxxxxxxx, xx xxxxx xxxx nezávislé xxxxxxxx xxxxxxx získány toutéž xxxxxxx, na xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (2).
1.31 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (2, 4).
1.32 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podmínky, za xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx položce x xxxxxxx laboratořích xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (2, 4).
1.33 Robustností xx rozumí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx experimentálních xxxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxxx výčtem materiálů xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx, xxxx s xxxxxx xxxxxxxx. U xxxxxxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx, xX, xxxxxxx) by xxxx xxx uvedeny xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx vliv xx xxxxxxxxxx výsledek.
1.34 Stanovením xx slepým xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx postupu xxxxxxx xx xxxxxxxxx podílem xxxxxxxxx xx vzorku, xxxxx neobsahuje xxxxxx.
1.35 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx sloužící x xxxxxxxxxx přítomnosti xxxxx nebo xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Tyto xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx jde x xxxxxxxx xxxxxx, x xxxx xxxxxxxxx x vytřídění xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx vzorků. Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
1.36 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (in-house xxxxxxxxxx) se rozumí xxxxxxxxxx studie xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx tomtéž xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx.
1.37 Xxxxxxxxxxxxx xx rozumí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx měřeným analytem x xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx závisí xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxx měření, xxxx xx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx.
1.38 Standardním xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx, xxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx dva xxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxx). Jeden xxxxx xx xxxxxxxxx jako xxxxxx a ke xxxxxxx zkušebnímu xxxxxx xx před analýzou xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx daného analytu. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku. Xxxxxx xxxx postupu xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vzorku, přičemž xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.39 Xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x certifikovaným xxxxxxx x čistotou xxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx.
1.40 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx určitého xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x její xxxxxxxxxx.
1.41 Zkušebním xxxxxxx xx rozumí množství xxxxxxxxx xxxxxxxx ze xxxxxxxxxx vzorku a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
1.42 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx k odebrání xxxxxxxxxx xxxxxx.
1.43 Xxxxxxxxxxx xx rozumí xxxxxxx xxxxxxxx xxxx průměrnou xxxxxxxx získanou z xxxxxxx počtu xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2).
1.44 Jednotkou xx rozumějí jednotky xxxxxxx x xxxxx XXX 31 (20) x xx xxxxxxxx 71/354/XX (19).
1.45 Xxxxxxxx xx rozumí xxxxxx, xxx xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx důkazu xxxxxxx, že xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (1).
1.46 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx téže xxxxxxxxxx za (předem) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (které xx xxxxxx xxxx. xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx časového xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX KRITÉRIA X XXXX XXXXXXXXX NA XXXXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx metody xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxxxx, mohou xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx potvrzení xxxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx stanovené x xxxxx xxxxxxxxxx.
2.1 XXXXXX XXXXXXXXX
2.1.1 Zacházení se xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxx vzorků, xxxxxxxxx x xxxx x jejich xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx co xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx látky. Xxx xxxxxxxxx xx vzorkem xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxx.
2.1.2 Provádění xxxxxxx
2.1.2.1 Výtěžnost
Při xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx x každé xxxxx xxxxxx zjištěna výtěžnost, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx stanovená xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx mezích, xxxx xxx použit xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxxx případě xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxx xxxxxx ve xxxxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxx metoda xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 3.5) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
2.1.2.2 Specifičnost
Metodou xxxx být možné xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x jinými xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx, do jaké xxxx xx to xxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx měření xxxx být xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, jak xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx látkami, xxxx. xxxxxxxx, analogickými xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx důležité xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx složek xxxxxxx.
2.2 XXXXXXXXXXXX XXXXXX
X xxxxxxx xx směrnicí 96/23/XX xxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx použity xxxxx analytické xxxxxxx, x nichž xxx xxxxxx xx dokumentech xxxxxxxx, xx jsou xxxxxxxxxx x xx xx x xxxx xxxxxxxxxxxxxxx falešně xxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx než 5 % (xxxxx α). Xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2.3 XXXXXXXXXXX METODY PRO XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX LÁTKY
Potvrzovací xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx kontaminující xxxxx xxxx xxxxxxxxxx informace x chemické xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx spektrometrické xxxxxxx xxxxxx xxxx o xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx metody. Xxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx specifická, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx analytickými postupy, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx považovány xx vhodné xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx reziduí xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx 1 Xxxxxx potvrzovací xxxxxx xxx xxxxxxxxx rezidua x xxxxxxxxxxxxx xxxxx
|
Xxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxx x xxxxxxx 1 xxxxxxxx 96/23/XX |
Xxxxxxx |
|
XX xxxx GC x xxxxxxxxxx spektrometrickou detekcí |
Skupiny X a B |
Pouze xx xxxxxxxxx on-line xxxx xxx-xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxx při xxxxxx snímání xxxxxx xxxxxxx (xxxx-xxxx), nebo xxxx-xx xxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx spektra, xxxxxxx xxxxxxx 3 (xxxxxxx X) xxxx 4 (xxxxxxx X) xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
XX xxxx XX x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxx X x X |
Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
|
XX-xxxx-xxxx-XXX |
Xxxxxxx B |
Musí xxx splněny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx xxx použití XX-xxxxxxxxxxxxx |
|
XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxx B |
Pouze xxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx přirozenou xxxxxxxxxxxx, x pro molekuly, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx transformaci xxxx xxxxxxxxxxxx |
|
2X-XXX-xxxx-xxxx UV/VIS |
Skupina X |
Xxxxxxxxxxxx XXXXX x simultánní xxxxxxxxxxxxxx xxxx povinnými xxxxxxxx |
|
XX-xxxxxxxx elektronového záchytu |
Skupina X |
Xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxx o xxxxx polaritě |
|
LC-imunogram |
Skupina B |
Pouze xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx různých xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx detekce |
|
LC-UV/VIS (xxxxx xxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxx X |
Xxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxx různých xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx |
2.3.1 Xxxxxx pracovní xxxxxxxx x požadavky
Potvrzovací xxxxxx musí poskytovat xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxxxx analytu. Xxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxx, xxxx tato xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišit. Metody xxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx detekce xxxxxx xxxx x xxxx vhodné xxxx xxxxxxxxxxx metody.
Pokud xx x xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx vnitřní xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx ke zkušebnímu xxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx měl xxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx je xxxxxx zejména xxx xxxxxxx hmotnostním detektorem, xxxx xxxxxxxxxx, které xxxx podobnou strukturu xxxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx-xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx simultánní xxxxxxxxxxxxxx. V xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx pík, přičemž xxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx analytu. X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX) xxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (XX) nesmí xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxx než 10 % a xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx o xxxx než 5 %. X xxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) xxxx být xxxxxxxxx pouze xxxxxx, xxxxx podle předpokladu xxxxx xxxxxxx; nesmějí xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx materiály xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx těchto xxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx), x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxx by měly xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx dávkou xxxxxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxx analyzovány. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxx: slepé xxxxxxxxx x činidly, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxx (xxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx), opět xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx pozitivní kontrolní xxxxxx. Každá odchylka xx tohoto xxxxxx xxxx xxx zdůvodněna.
2.3.2 Xxxxx xxxxxxxx kritéria x jiné xxxxxxxxx xx kvantitativní xxxxxx xxxxxxx
2.3.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxx opakovaných xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx experimentálně xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxx 2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
|
Xxxxxxxxxx zlomek |
Rozpětí |
|
≤ 1 μx/xx |
xx – 50 % do + 20 % |
|
> 1 μx/xx až 10 μx/xx |
xx – 30 % do + 10 % |
|
≥ 10 μx/xx |
xx – 20 % do + 10 % |
Xxxxxx-xx takové xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x dispozici, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pravdivost xxxxxx x výtěžnosti xxxxxxx xxxxxxxx známého xxxxxxxx analytu (xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx-xx xx x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 2.
2.3.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX) xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx obohaceného materiálu xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx překročit hodnotu xxxxxxxxxx z Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Rovnice xxx xxxxx:
XX = 2
xxx X je xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxx (xxxx. 1 xx/x = 10-3). Příklady jsou xxxxxxx v tabulce 3.
Xxxxxxx 3
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XX ( %) |
|
1 μx/xx |
[1] |
|
10 μx/xx |
[1] |
|
100 μg/kg |
23 |
|
1000 μx/xx (1 xx/xx) |
16 |
X xxxxxxx analýz prováděných xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx se xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx poloviny xx xxxx třetin xxxx xxxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxxx analýz xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx reprodukovatelnosti xxxxx xxx vnitrolaboratorní xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx koeficient reprodukovatelnosti.
V xxxxxxx xxxxx, xxx xxx je stanovena xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxx při xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx vyšší xxx xxxxxxx reprodukovatelnosti xxxxxxxxxxxx variačnímu xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx poloviny xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty.
2.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx hmotnostním xxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxxx metody přicházejí xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x úvahu pouze x xxxxxxxxx xx-xxxx xxxx xxx-xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2.3.3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx založených na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx spektrometrie XX-XX xx separace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx založených xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx LC-MS xx xxxxxxxxxxxxxxxx separace xxxxxxx xx xxxxxxxx kolonách xxx LC. X xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx dvojnásobek xxxxxxxxxx xxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxx (xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx čas) xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx musí x xxxxx stanoveného rozmezí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx) xxxxxxxxxxxx standardu. Rozmezí xxxxxxxxxx času xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému. Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, tj. xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxx odpovídat xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x tolerancí ± 0,5 % x XX a ± 2,5 % x XX.
2.3.3.2 Hmotnostně xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxx detekci xxxxxxxxxxx spektrometrem se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx celého xxxxxxx (xxxx-xxxx) nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů (xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx) (XXX) x rovněž xxxxxxxx xxxxxxxx xx tandemové xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx XX-XXx, xxxx. selected xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX), nebo xxxxxx xxxxxxxx XX xxxx XX-XXx x xxxxxxxxx x vhodnými xxxxxxxxxxx technikami. X xxxxxxx hmotnostní xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx rozlišením (xxxx-xxxxxxxxxx mass spectrometry) (XXXX) xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 10000 x xxxxx xxxxxxx hmotností xxx 10 % xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxx spektra (xxxx-xxxx): Xxxxxxx-xx xx xxx hmotnostní xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx celého xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx měřené xxxxxxxxxxxx xxxxx (molekulový xxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx molekulárního xxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx iontové xxxxxxxxx a isotopové xxxxx), xxxxx mají x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx než 10 %.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (SIM): Provádí-li xx hmotnostně xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fragmentografií, xxxx xxx molekulárním iontem xxxxxxxxxx jeden x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx iont, charakteristické xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx fragmenty x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx xxxxx, aby xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx-xxx xxxx xxx pro xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx 3:1.
Xxxx-xxxx x SIM: Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo x xxxxx obohacených xxxxxx, x to xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxx 4
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx pro relativní xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
|
Xxxxxxxxx intenzita (% xxxxxxxxxx xxxx) |
XX-XX-XX (relativně) |
CI-GC-MS, XX-XXx, LC-MS, XX-XXx (xxxxxxxxx) |
|
&xx; 50 % |
± 10 % |
± 20 % |
|
&xx; 20 % xx 50 % |
± 10 % |
± 25 % |
|
&xx; 10 % xx 20 % |
± 20 % |
± 30 % |
|
≤ 10 % |
± 50 % |
± 50 % |
Xxxxxxxxxxx hmotnostního spektra: Xxxxxxxxx intenzity diagnostických xxxxx a/nebo iontových xxxx xxxxxxxxx/xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx porovnáním xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxx xxx prováděna xxxxxxxx x xxxx xxxxx (xxx bod 2.3.1, xxxxxxxx 4) a xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx-xxxx: Zaznamenává-li xx xxx xxxxxxxxxxxxx jednotlivých xxxxx xxxx spektrum, xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx ionty x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 10 % základního xxxx. Jsou-li v xxxxxxxxxxx spektru přítomny xxxxxxxxxxx ionty x xxxxxxxxxx 10 %, xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxx x čtyř xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx ležet v xxxxxx nejvyšších přípustných xxxxxxxxx (xxxxxxx 5). Xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxx. V xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxx hmotnostního xxxxxxx zkoušených xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx překročen faktor xxxxxxxx xxxxx. Tento xxxxxx musí xxx xxx každý xxxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxx, x xx xx základě spektra, xxx něž jsou xxxxxxx xxxx uvedená xxxxxxxx. Musí být xxxxxxxxxxx proměnlivost spektra xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x pracovními xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
XXX: Měří-li se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx jinými xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx spektra, xxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx systém xxxxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx X x xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/ES xx xxxxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxxxxxxxxx body. Pro xxxxxxxxx xxxxx uvedených xx skupině B x xxxxxxx I xxxxxxxx 96/23/XX se xxxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxxxxxxxxxx xxxx. V xxxx uvedené xxxxxxx xx uveden počet xxxxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxx u xxxxx xx základních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx technik xxxxxxxxx. Xxx bližším xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx bodů, které xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, a xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx tyto xxxxxxxx:
x) musí být xxxxxxxx alespoň xxxxx xxxxxxx poměr,
b) xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx splnit xxxx uvedená xxxxxxxx, x
x) pro xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx mohou xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx 5
Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx a dosaženým xxxxxx identifikačních xxxx
Xxxxxxxx:
(1) Xxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx.
(2) GC-MS x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX-XX x xxxxxxxxx xxxxxxxx se považují xx xxxxxxx xxxxxxxx.
(3) Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx různé xxxxxxx xxxxxxxx.
(4) Následujícími xxxxxxxxxx xxx xxx xxxxx xx xxxxxxx X x xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/XX xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx kritérií xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx: XXXX xxxxxxxxxxx x xxxx-xxxx xxxxxxxxxxxxx x x detekcí xxxxxxxx xxxxx (XXX); XXXX xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx; xxxxxxxxx HPLC-imunogram; xxxxxxxxxxxx TLC kombinovaná xx spektrometrickou detekcí.
(5) Xxxxxxxxx produkty xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx produkty xxxxxxx xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx spektrometrická xxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxx |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxx rozlišením (XX) |
1,0 |
|
XX-XXx prekurzorový xxxx |
1,0 |
|
XX-XXx xxxxxxxxx xxxxxxx |
1,5 |
|
XXXX |
2,0 |
|
XX-XXx xxxxxxxxxxxx xxxx |
2,0 |
|
XX-XXx xxxxxxxxx produkt |
2,5 |
Tabulka 6
Xxxxxxxx xxxxx identifikačních xxxx xxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx (n xx xxxx xxxxx)
|
Xxxxxxxx (xxxxxxxx) |
Xxxxx xxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
XX-XX (XX xxxx CI) |
N |
N |
|
GC-MS (XX a XX) |
2 (XX) + 2 (XX) |
4 |
|
XX-XX (EI xxxx XX) 2 deriváty |
2 (xxxxxxx A) + 2 (xxxxxxx X) |
4 |
|
XX-XX |
X |
X |
|
XX-XX-XX |
1 xxxxxxxxx x 2 xxxxxxx |
4 |
|
XX-XX-XX |
1 xxxxxxxxx x 2 xxxxxxx |
4 |
|
XX-XX-XX |
2 prekurzorové xxxxx, každý x 1 xxxxxxxx |
5 |
|
XX-XX-XX |
2 xxxxxxxxxxxx xxxxx, každý s 1 dceřiným |
5 |
|
LC-MS-MS-MS |
1 xxxxxxxxxxxx,1 xxxxxxx x 2 x xxxxx xxxxxxxx |
5,5 |
|
XXXX |
X |
2x |
|
XX-XX x LC-MS |
2 + 2 |
4 |
|
XX-XX x HRMS |
2 + 1 |
4 |
2.3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxx: Xxxxxxxxxxx xxxx xxxx absorpční xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2.3.4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxx xx 4000 do 500 cm-1.
Intenzita xxxxxxxx: Xxxxx xxx
x) x xxxxxxx specifické xxxxxxx xxxxxxxxxx (vzhledem x xxxxxxxx xxxx) xxxxx xxx 40 %, xxxx
x) x xxxxxxx xxxxxxxxx absorbance menší xxx 12,5 % xxxxxxxxxx nejintenzivnějšího xxxx x oblasti od 4000 xx 500 xx-1,
x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx absorbanci, a xxxx menší xxx 5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx 4000 xx 500 xx-1, x obou xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx lze xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx. a) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxx. b) v xxxxx xxxxxxxx stanovit.
V xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx měří xxxx, xxxxxxx vlnočty xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x tolerancí ± 1 cm-1.
2.3.4.2 Hodnocení xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx oblastech xxxxxxx xxxxxxx, které xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pásu x xxxxxxxxxxx spektru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxx, xxx xx spektru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx šest xxxxxxxxxxx xxxx. Xx-xx ve xxxxxxx méně xxx xxxx adekvátních xxxx (7), xxxxx dotyčné xxxxxxxx použít jako xxxxxxxxxx xxxxxxxx. "Xxxxx", xx. procentuální podíl xxxxxxxxxxx xxxx nalezených x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx 50. Není-li xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pásů. Postup xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxx ve xxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxx xxxxxxx trojnásobnou xxxxxx xxxx xxxx xxxxx pásy.
2.3.5 Pracovní xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
2.3.5.1 Chromatografická xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vždy, xxxx x tomuto xxxxx xxxxxxxx vhodný xxxxxxxx. Xx xxx xxx xxxxxxxxxx standard příbuzné xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx blízkým xxxxxxxxxx xxxx analytu. Xxxxxxxx xxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Minimální přijatelný xxxxxxxx xxx xxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx času xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx analytu x xxxxxxxxx standardu, tj. xxxxxxxxx retenční xxx xxxxxxx, xx xxxx x tolerancí ± 2,5 % xxxxxx xxxxxxxxxxx retenčnímu xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx matrici.
2.3.5.2 Xxxx-xxxx-XX/XXX xxxxxxx
Xxxx být splněna xxxxxxxx kritéria xxx xxxxxx založené xx XX.
Xxxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxx analytu xxxx xxx v rámci xxxxxxxxx xxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. V případě xxxxxxx xxxxxxxx polem xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ± 2 xx. Xxxxxxxx analytu x xxxxxxx xxx 220 xx se xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx absorbancí 10 % xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxx maxima, x xxxx xxxx-xx xxxxxx xxxx xxxxx spektry x žádného xxxx xxxxx 10 % xxxxxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx knihovny, xxxx xxx při xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx pro každý xxxxxx stanoven při xxxxxxx xxxxxxxx, x xx na xxxxxxx xxxxxxx, xxx něž xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxx prozkoumána xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx matricí xxxxxx x pracovními xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2.3.5.3 Pracovní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxx splněna xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx založené xx XX.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx molekuly, xxxxx vykazují xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx x emisních xxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxx x chromatografickými xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx sloučenin v xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxx musí xxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx v 10 % xxxxx.
2.3.5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx analytu XX-xxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx XX-xxxxxxxxx xxxx xxxx x sobě xxxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx XX.
Xxxxxx stanovené xxxxxxxxx řízení xxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxxx vazby, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, hodnota xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxx nacházet x xxxxxx dosažených xxx xxxxxxxx xxxxxxxx metody.
Imunogram xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx.
Xxxxx frakce xxxx xxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxx.
Xxxxxx x maximálním obsahem xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx pro podezřelý xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx i xxxxxxxx.
2.3.5.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx pomocí XX s UV/VIS xxxxxxx (jedna vlnová xxxxx)
XX s XX/XXX xxxxxxx (jedna vlnová xxxxx) xxxx sama x sobě vhodná xxxx potvrzovací metoda.
Nejbližší xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x jednu xxxxx xxxx xxxxxxx x 10 % xxxxx.
2.3.6 Xxxxxxxx kritéria x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx dvourozměrnou XXX xxxxxxxxxxxx x xxxx-xxxx-XX/XXX xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx XXXXX a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx povinnými xxxxxxxx.
Xxxxxxx RF xxxxxxx xxxx xxx v xxxxx xxxxxxxxx ± 5 % xx xxxxx x xxxxxxxxx XX xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx analytu se xxxxx xxxxx od xxxxxx skvrny xxxxxxxxx.
X xxxxxxx stejně zabarvených xxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx od xxxxxx xxxxxxxxx skvrny rovna xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx u požadavků xx full-scan-UV/VIS xxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxx srovnávání xxxxxxxxxxxx xxx zkoušených xxxxxx x spektra xxxxxxxxxxxx xxxxxxx překročen xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx být xxx xxxxx analyt xxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxx, x xx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxx něž xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxx proměnlivost spekter xxxxxxxxx matricí xxxxxx x pracovními charakteristikami xxxxxxxxx.
2.3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx x požadavky xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX x xxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX)
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vždy, když x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xx jím xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx látka x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx času xxxxxxx. Retenční čas xxxxxxx xxxx být xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx standard xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínek. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx retenčního xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, tj. xxxxxxxxx xxxxxxxx čas xxxxxxx, xx xxxx x xxxxxxxxx ± 0,5 % xxxxxx relativnímu xxxxxxxxxx času xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx maximum xxxx x chromatogramu xxxx xxx od xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x 10 % xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx mohou xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografií.
2.4 XXXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXX PRVKY
Potvrzovací xxxxxx xxxxxxx pro chemické xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxx kvantifikaci xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xx xxxxxxxxx úrovni xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxx. xx xxxxxxx xxxxxx délky xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxxxxxxxxxxxx pro xxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx za xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx 7
Vhodné xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx
|
Xxxxxxxx |
Xxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rozpouštěcí xxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx |
|
Xxxxxxx xxxx |
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxx pícka) |
Absorpční xxxxxx xxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie |
|
|
Indukčně xxxxxx xxxxxx |
Xxxxxx xxxxxx xxxxx |
|
Xxxxxxxxxx spektrometrie |
|
|
Indukčně xxxxxx xxxxxx |
Xxxxx xxxxxxxx/xxxxx |
2.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx přípustné hodnoty xxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxx xxxxxx těchto xxxxxx (pozitivní kontrolní xxxxxx), x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx postupu xxxxxxxx x xxxxxx dávkou xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx být analyzovány. Xxxxxxxxxx xxxxxx nástřiku xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxx: slepé xxxxxxxxx x činidly, negativní xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxx, negativní xxxxxxxxx xxxxxx a nakonec xxxxxxxxx kontrolní vzorek. Xxxxx odchylka od xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx.
X většiny xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx níž xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx kontaminace. Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Jsou-li xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx mokrého rozkladu, xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxx, že jsou xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxxxxxx analytů xxxx xxxxxx zavedením xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxx).
Xxx xxxxxxxxx, ať již xxxxxxx, xxxx založené xx metodě xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx třeba xxxx xx xx, xxx nebyl xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X případě xxxxxxx kalibrace xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx standardy xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx odpovídá xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx specifické xxxxxxxxxx okolnosti, musí xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.
2.4.2 Xxxxx pracovní xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx metody xxxxxxx
2.4.2.1 Pravdivost kvantitativních xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx nesmí xxxxxxxx experimentálně stanovené xxxxxxx xxxxxxx obsahu xx certifikované xxxxxxx xxxxxxxxx ± 10 %. Xxxxxx-xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx materiály x xxxxxxxxx, je xxxxxxxxxx xxxxxxx pravdivost xxxxxx x výtěžnosti xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx skutečnosti, xx xx xxxxxx xx xxxxxxx není xxxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx než xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX). Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx pouze xxxxx, xxxxxxxxx-xx se x xxxxxxxxx ± 10 % kolem xxxxxx xxxxxxx.
2.4.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxxxx variační xxxxxxxxxx (XX) střední xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxx 8
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx rozmezí hmotnostních xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, CV (%) |
|
≤ 10 μx/xx xx 100 μx/xx |
20 |
|
&xx; 100 μx/xx xx 1000 μx/xx |
15 |
|
≥ 1000 μx/xx |
10 |
2.4.3 Xxxxxxxxxx požadavky xx diferenční xxxxxx xxxxxxxxx rozpouštěcí voltametrii (XXXXX)
Xxxx xxxxxxxxxxx DPASV xx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxx ve vzorcích xxxxx xxxxxxxxx organické xxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx přítomností organického xxxxxxxxx. Anorganické xxxxxx xxxxxxx mohou xxx xxx XXXXX xxxx xx xxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxx prováděno xxxxxxx standardního přídavku. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku musí xxx xxxxxxxxx x xxxxxx.
2.4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX)
Xxxx technika xx v zásadě xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx prvku, a xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nastavení v xxxxxxxxxx xx chemickém xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx být xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativně kontrolovány xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (v xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxx). Kalibrační xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx složení xx xxxxxxx odpovídá xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx). Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx nejvyšší čistotu, xxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxxxxx. X závislosti na xxxxxxxx režimu vypaření x xxxxxxxxx se xxxxxxxxx různé typy XXX.
2.4.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxx xxxxx prvek xxxxxxxxxxxxxx. Kontrolovány xxxx xxx zejména složení x xxxxxx plynu. Xxx xxxxxxxxx rušivého xxxxx absorpce pozadí xxxx xxx použita xxxxxxx pomocí kontinuálního xxxxxx záření. X xxxxxxxxx xxxxxx je xxxxx xxxxxx, zda xxxx xxxxx korekce xx xxxxxx.
2.4.4.2 Specifické xxxxxxxxx xx XXX x xxxxxxxxxx píckou
Správnost xxxxxxxxx stopových xxxxxxxx x použitím xxxxxxxxx xxxxx xxxxx ovlivňuje xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x standardu xx xxxx měla být xxxxxxx reakční xxxxxxx x vysoké xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx z xxxxxxxxx xxxxxx. Nastavení přístroje xxxx být xxx xxxxx xxxxx optimalizováno. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx, xxx) x úprava matrice.
Vliv xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx podmínek atomizace (xxxx. s xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx píckou xx zabudovanou xxxxxxxxxx xxxxx Lvova (8)). Xxxxxxxxx xxxxxx matrice x xxxxxxx pozadí Xxxxxxxxxx xxxxxxx (9) xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2.4.5 Xxxxxxxxxx požadavky xx XXX x generací xxxxxxx
Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxx, antimon, xxxxx, xxx a xxxxxx xxxx. mohou být xxxxx xxxxxxxx a xxxx-xx xxx pro xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx správné xxxxxxxx, xx třeba xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxx mikrovlnná xxxxxxxxxxxx xxxx vysokotlaké xxxxxxxxxx xx silně xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx musí být xxxxxxxx úplné x xxxxxxxxxxxxxxxx konverzi xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx arsenu x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XxXX4 xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (AsIII: xxxxxx xxxxxx, XxX: xxxxxxxxx xxxxxx hydridu). Xxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx nástřiku zamezilo xxxxxx xxxxxxxxxx stanovení XxX xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx v xxxxx xxxxxxx, musí xxx AsV xx xxxxxxxxxxx rozkladu xxxxxxxxx xx XxXXX. Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx jsou xxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Slepé xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx stejným xxxxxxxx. Xxxxxxx způsob xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx formy xxxxxx xxxxxxxxx bez xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (XxX) xxxx být kalibrace xxxxxxxxx integrací xxxxxx xxxx. Nastavení přístroje xxxx xxx optimalizováno. Xxxxxx plynu, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx atomizátoru, je xxxxxxx xxxxxxxx a xxxx xxx xxxxxxxxxxx.
2.4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx XXX xx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx páry xx xxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x důsledku těkání x xxxxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx pečlivě. Xxxx xxx vyloučena xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxxx prostředí.
Mají-li xxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx xxxxxxx správné výsledky, xx nezbytné provést xxxxxxxxxx rozklad. X xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx pozornost xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxxxxxx xx rtutí.
Výhodná je xxxxx x průtokovou xxxxxxxxx xxxxxxxx. Při xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx mezích xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxxxxx Xx/Xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx na xxxxxx x xxxxx x xxxx dojít.
2.4.7 Xxxxxxxxxx požadavky xx xxxxxxxx xxxxxx spektrometrii x indukčně xxxxxxx xxxxxxxxx (XXX-XXX)
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plasmatem (10) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx XXX-XXX xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx být xxxxxxx mikrovlnná xxxxxxxxxxxx xxxx vysokotlaké zpopelnění. Xxxxxxxxxx xxxxxxx ICP-AES xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x výběr xxxxx xxxx vlnové xxxxx. X xxxxxxx lineárních xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx pro účely xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x čtyřech xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XXX-XXX xxxx xxxxxxxx xxx koncentrace v xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx XXX-XXX xx xxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx, který xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxx roztoku x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxx xxxxxx. Sestrojení xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx ověřeny.
Výběr xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx prvků, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx analytu xxxxxxx xxxx xxxxxxxx oblast xxx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxx se xxxx xxxxxx čára. Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (xxxxxxxx), x xxxx xxxx xxxxxxxxxx čára. Xxx xxxxx x xxxxxxxxx meze detekce xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx rušivé xxxxx x xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx při XXX-XXX xxxxxxxx obtíže. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx jsou xxxx. xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx pozadí. Xxxxx x xxxxxx rušivých xxxxx xx své xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx odstranění. X xxxxxxxxxx xx matrici xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxx dávkou xxxxxxxxxx vzorků xx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx referenční x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx analytu (xxxxxxx) x dále slepý xxxxxx. Kontrola xxxxxx xx musí xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. xx xxxxxxxxx 10 vzorků. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxx xxx nejvyšší xxxxxxx.
2.4.8 Specifické xxxxxxxxx xx hmotnostní xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (ICP-MS (11))
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx. chromu, mědi x niklu, může xxx silně xxxxxx xxxxxx isobarickými a xxxxxxxxxxxxx ionty. Xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 7000 – 8000. Mezi xxxxxx spojené x xxxxxxxxxx XX xxxxx xxxxx přístroje, matricové xxxx x rušivé xxxxx molekulárních xxxxx (x/x < 80). Xxx korekci driftu xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx je třeba xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pokrývající xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, jako xx rozsah xxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx XXX-XX xx xxxxxxxx provést xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx u XXX xx xxxxxx xxxxx, xxxx. jod, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx uzavřené xxxxxx xx stabilního xxxxxxxxxx stavu. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (plasmový xxxx), xxxxxx, xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx) x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx demineralizací, měřením xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx hmotností, xxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxx xxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxx), a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxx dusičné.
U xxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx, se rušivé xxxxx vyloučí xxxxxxx xxxxxx specifických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx Xxxx-xxxxxxx xxxx být xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardy.
3. XXXXXXXX
Xxxxxxxx musí prokázat, xx analytická xxxxxx xxxxxxx požadavky xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx stanoveny xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxx, a xxxxxxxxx xxxx xxxxx.
Xxxxxxx 9
Xxxxxxxxxxx analytických xxxxx xxxxx pracovních charakteristik, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx
X = xxxxxxxxxxxx xxxxxx; X = xxxxxxxxxxx xxxxxx; + = xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
|
Xxx detekce CCß |
Rozhodovací xxx CC α |
Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx/xxxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxxxxxx xxxxxx |
X |
+ |
– |
– |
– |
+ |
+ |
|
X |
+ |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
X |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
|
X |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
|
3.1 VALIDAČNÍ XXXXXXX
X xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a/nebo xxxxxx xx xxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx analytická xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pracovní xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx použity, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx stejné xxxxxx x kvality xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxx být provedena xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx studie xxxxx Xxxxx Xxxxxxxxxxxx, XXX xxxx XXXXX (12) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (13, 14). Xxxx část je xxxxxxxx xx vnitrolaboratorní xxxxxxxx (xx-xxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx je založen xx
1. řadě xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x
2. xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx nezávislých xxxxxxxxx (xxx xxxxxxx 10).
Xxxxxxx 10
Xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx pracovní xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx nezávislé pracovní xxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx pracovní xxxxxxxxxxxxxxx (3.1.1) |
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1.2) |
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1.3) |
|
Specifičnost |
Výtěžnost |
Výtěžnost |
|
Pravdivost |
Opakovatelnost |
Opakovatelnost |
|
Robustnost: xxxx změny |
Vnitrolaboratorní xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxx (CCα) |
Rozhodovací xxx (XXα) |
|
|
Xxxxxxxx schopnost (XXβ) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxx (XXβ) |
|
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx: větší xxxxx |
Xxxxxxxxxx |
|
3.1.1 Modelově xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xxx ohledu xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx níže xxxxxxx xxxxxxxx charakteristiky. Ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx experimenty xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx podloženým xxxxxxxx.
3.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx
X analytických metod xx xxxxxxxx míra, x jaké xxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx rozkladu, xxxxxxxxx látky, xxxxxx xxxxxxx xxx.). Xxx xxxxxxxx rušivých xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx, které xxxxx xxxxx, x analyzují xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x cílem xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
- xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sloučeniny (metabolity, xxxxxxxx atd.) xxxx xxxx látky, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx sloučeninou xxxxxxxxxx ve xxxxxxxx;
- xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (x 20) x x oblasti, x níž xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx zkoumají jakékoliv xxxxxx xxxxx (xxxxxxx, xxxx, stopy xxxxx);
- xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx slepé xxxxxx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx mohou xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx x/xxxx kvantitativní xxxxxxxxx analytu;
- xx xxxxxxx xx vyšetří, xxx
- xxxxxx přítomnost xxxx vést x xxxxxxx identifikaci, xxxx
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx přítomnost jednoho xxxx xxxx rušivých xxxxx, xxxx
- xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je podstatným xxxxxxxx ovlivněno.
3.1.1.2 Pravdivost
V xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxx složky xxxxxxxxxx). Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX). Xx-xx XXX k xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx. Postup xx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxx XXX 5725-4 (5). Xxxx je xxxxxx xxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx CRM,
- xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxx xxxxxx CRM,
- xxx xxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx průměr, xxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxx ( %),
- xxxxxxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx hodnoty (xxxxxxxxx xxxx koncentrace) xxxxxxxxxx 100.
Xxxxxxxxxx ( %) = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx výtěžnost × 100/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx-xx x xxxxxxxxx CRM, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 3.1.2.1 xxxxxxxxx.
3.1.1.3 Xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx (xxxx xxxxx)
X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx provede xxxxxxxx změny, xxxxx xxx předpokládat, a xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx studie xxxxxxx, xxxxx xx vyskytují xxx přípravě xxxxxx, xxxxxxx a analýze x xxxxx xxxxx xxx vliv na xxxxxxxx xxxxxx. Takovými xxxxxxx může být xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx x stáří xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx, xX x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, které xx mohou xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx. Tyto xxxxxxx se xxxxx x xxxxxxx, jaký xxx řádově očekávat xxxx xxxxxxxxxxxx.
- Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx xxxx na xxxxxxxx.
- Každý xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
- Xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx (15, 16). (Xxx xxxxx xxx xxxxxxx x jiné xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx x xxxxxxxx práce xx xxxxxxx). Xxxxxxxx test xx krácený xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx různými faktory xxxxx stanovit.
- Zjistí-li xx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx tento xxxxxx.
- Xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx výsledky xx xxxxx uvedou x popisu xxxxxx.
X xxxxxx xx xx xxxx neměla xxxxxxxx xxxxx změna za xxxxxx, ale xxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx písmeny A, X, X, X, X, F, X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx sedmi xxxxxxx xxxxxxx, které xxxxx xxx vliv xx xxxxxxxx, dojde-li x xxxxxx nepatrné xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnoty xx xxxxxx odpovídajícími xxxxxx xxxxxxx a, x, x, d, x, f x x. Xxxxxxxx 27, xx. 128 xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
X xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxx kombinací, x xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a xxxx písmena (tabulka 11). Xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, x nichž xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (X-X). Výsledky xxxxxxxxx xxxx x xxxx uvedené xxxxxxx 11 xxxxxxxx xxxx X – X.
Xxxxxxx 11
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (nepatrné xxxxx)
Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx robustnosti x xxxx 3.3.
|
Xxxxxxx xxxxxxx F |
Číslo xxxxxxxxx (xxxxxxxxx) |
|||||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
|
X/x |
X |
X |
X |
X |
x |
x |
x |
x |
|
X/x |
X |
X |
x |
x |
X |
X |
x |
x |
|
X/x |
X |
x |
X |
x |
X |
x |
X |
x |
|
X/x |
X |
X |
x |
x |
x |
x |
X |
X |
|
X/x |
X |
x |
X |
x |
x |
X |
x |
X |
|
X/x |
X |
x |
x |
X |
X |
x |
x |
X |
|
X/x |
X |
x |
x |
X |
x |
X |
X |
x |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
3.1.1.4 Xxxxxxxxx
Xxxx zjištěno, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx matrice xx vzorku po xxxx skladování nebo xxxxxxx vzorku xxxx xxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx výsledcích xxxxxxx. Xxxxx xxxx xx měla být xxxxxxxxxxxx stabilita xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x roztocích. Xxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx obvykle xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx, lze xx xxxxxxxx podle xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx analytu x roztoku:
- Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx analytu (xxxxxxx) x xxxxx se xxxxx pokynů xxx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (xxxx. 40) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx u látek, xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nejvyšší xxxxxxxxx hodnota, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx u xxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxxx xx jak xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxx x xxx konečný xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx zájmové xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxx xxxxxxxxx).
- Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx v čerstvě xxxxxxxxxxx roztoku.
- Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx x xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx 12
Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx
|
- 20 °C |
+ 4 °X |
+ 20 °X |
|
|
X xxxxx |
10 alikvotů |
10 xxxxxxxx |
10 xxxxxxxx |
|
Xx xxxxxx |
10 alikvotů |
- Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx jeden, xxx, xxx x xxxxx xxxxx, xxxx xxxxx potřeby xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx první xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxx zaznamenána maximální xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx podmínky xxxxxxx.
- Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx) v xxxxxx alikvotu, přičemž xx xx 100 % xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx analytu x okamžiku xxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ( %) = Xx × 100/Xxxxxxxx
Xx = xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx okamžiku
Cčerstvý = xxxxxxxxxxx čerstvě připraveného xxxxxxx
Xxxxxxxxx analytu (xxxxxxx) x xxxxxxx
- Xxxxxxx xx xx xxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx-xx x dispozici xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, použije xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
- Xx-xx x xxxxxxxxx přirozeně kontaminovaný xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx materiálu. Další xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx, dvou, xxxxxxx a 20 xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx při -20 °X xxxx xxx xxxxx xxxxxxx.
- Není-li x dispozici přirozeně xxxxxxxxxxxxx materiál, zhomogenizuje xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Materiál xx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx. Xxxxx z xxxxxxxx xx uměle xxxxxxx x analyt xxxxxxxxxx přednostně xxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxx se ihned xxxxxxxxx. Ostatní xxxxxxxx xx uloží při -20 °X nebo xxxxx potřeby xxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx se xx xxxxxx, xxxx, xxxxxxx x 20 xxxxxxx.
3.1.1.5 Xxxxxxxxxx křivky
Použijí-li se xxxxxxxxxx xxxxxx:
- xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx (xxxxxx nulové xxxxxxx),
- xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx křivky,
- xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxx,
- xxxxxx xx odhadnutá xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx kalibrace xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxx parametry xxxxxxxxxx xxxxxx, které xx xxxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx odhadnutá xxxxxxx.
3.1.2 Xxxxxxxxx validační postupy
Výpočet xxxxxxxxx konvenčními xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx bylo xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxx xxxxx (viz xxxx xxxxxxx použitelnost/robustnost). X případě metod xxx více xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx analytů xxxxxxxx, xxxxx byly xxxxxx xxxxxxxxx možné xxxxxx xxxxx. Řadu pracovních xxxxxxxxxxxxxx xxx stanovit xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx, xxx byly x nejvyšší xxxxx xxxx experimenty kombinovány (xxxx. opakovatelnost x xxxxxxxxxxxxxxxxx reprodukovatelnost xx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxxx specifičnosti).
3.1.2.1 Xxxxxxxxx
Xxxx-xx x xxxxxxxxx CRM, xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx experimentů s xxxxx xxxxxxxxxx slepou xxxxxxx, a xx xxxx. xxxxx xxxxxxxx:
- x 18 xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 1, 1,5 x 2xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx limitu xxxx xx 0,5, 1 x 1,5xxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx vypočítají xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx,
- xx šesti xxxxxxxx xxx každou xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx ( %) = 100 × xxxxxxxx xxxxx/xxxxxx obohacení xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxx stanovení xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavku xxxxxxx v xxxx 3.5, xxxxx
- xx xx vzorek xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, a xxxxxxx xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx,
- xxxxxxx [2] x výtěžnost [3] xxxx pro oba xxxxxxxx xxxxxx blízké,
- xxxxxxxx vzorky xxxx xxxxxxx hmotnost a xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx,
- množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxx podílu, xx xxxxxx xADD · (xXXX = ρX · XX),
- x1 xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx x x2 je xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxx (uměle xxxxxxxxx) xxxxxxxx podíl,
- xxxxx xxxxxxxxx ( %) = 100 (x2 – x1)/xXXX.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx podmínek dosaženo (xxxx není-li xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx je xxxxxxx x xxxx 3.5.
3.1.2.2 Xxxxxxxxxxxxxx
- Xxxxxxxx xx xxxx vzorků identické xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1, 1,5 x 2násobku minimálního xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx 0,5, 1 x 1,5xxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx hodnoty.
- Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx alespoň xxxxxxxx.
- Vzorky xx xxxxxxxxx.
- Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx.
- Xxx xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx ( %).
- Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx alespoň xxx dvou příležitostech.
- Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.
3.1.2.3 Vnitrolaboratorní xxxxxxxxxxxxxxxxxx
- Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx xxxxx matrice) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1, 1,5 x 2xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx limitu xxxx 0,5, 1 x 1,5xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
- Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx opakuje xxxxxxx xxxxxxxx.
- Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx alespoň při xxxx xxxxxxx příležitostech x xxxxxxx xxxxxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxxx prostředí, xxxx. x různými šaržemi xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx., xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx teplotách, s xxxxxxx přístroji.
- Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
- Vypočte xx koncentrace xxxxxxxxx x každém vzorku.
- Xxx obohacené xxxxxx xx vypočte xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx ( %).
3.1.2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx XXX 5725-2 (5).
3.1.2.5 Xxxxxxxxxxx xxx (XXα)
Xxxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxx xxxx na identifikaci x kvantitativní xxxxxxxxx, xxx jsou xxxxxxxxx x oddíle "Xxxxxxxx xxxxxxxx a jiné xxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx" (část 2).
Xxx xxxxx, xxx xxx xxxxxx stanovena žádná xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx XXα xxxxxxxx:
- xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx podle xxxxx XXX 11843 (17) (xxx xxxx kritická xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx). X tomto xxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxxx analyzovaného materiálu, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx stoupající řadou xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx počínaje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx požadovaným xxxxxxxxx limitem. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx sestrojí xxxxxx xxxxxxxxxx signálu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx, která xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx křivky x osou x xxxxxxx x 2,33xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx této hodnoty. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx pouze pro xxxxxxxxxxxxx stanovení (α = 1 %),
- xxxx analýzou xxxxxxx 20 xxxxxxx vzorků xx xxxxx xxxxxxx, xxx bylo xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx/xxx x blízkosti rozhodovací xxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx/xxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx mez. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx x kvalitativní xxxxxxxxx.
Xxx xxxxx, xxx xxx xx stanovena xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, lze XXα xxx xxxxxxxx:
- xxx postupem kalibrační xxxxxx xxxxx xxxxx XXX 11843 (17) (xxx jako xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx). X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá nejvyšší xxxxxxxxx hodnotě zvýšené x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (α = 5 %),
- nebo xxxxxxxx alespoň 20 xxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx, která xxxxxxxx nejvyšší přípustné xxxxxxx zvýšené x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxx směrodatné xxxxxxxx (α = 5 %).
Xxx xxxx xxxxxx 5 x xxx 3.2.
3.1.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx (XXβ)
Xxxxxxxx schopnost xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx screening, xxxxxxxxxxxx xxxx xx identifikaci x kvantitativní xxxxxxxxx (xxx xxxx 2).
Pro xxxxx, xxx něž xxxxxx xxxxxxxxx žádná xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx XXβ stanovit:
- xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky xxxxx xxxxx ISO 11843 (17) (xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx). X xxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx uměle xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx počínaje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pracovním xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx identifikaci xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx je koncentrace, xxxxx xxxxxxxx rozhodovací xxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx průměrné xxxxxxx obsahu xx xxxxxxxxxxx xxxx (ß = 5 %),
- xxxxxxxx xxxxxxx 20 xxxxxxx vzorků xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (analyty) xx rozhodovací mez. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xx x identifikují xx analyty. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx hodnota xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx průměrné hodnoty xxxxxx (β = 5 %),
- nejsou-li x dispozici xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx detekční xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx rozhodovací xxx x xxx tuto xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxx 5 % xxxxxxx pozitivních xxxxxxxx. Proto xxxx xxx xxx jednu xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx alespoň 20 vyšetření, aby xxx zajištěn spolehlivý xxxxxx xxx toto xxxxxxxxx.
Xxx xxxxx, xxx xxx byla stanovena xxxxxxxxx xxxxxxx, lze XXβ xxxxxxxx:
- buď xxxxxxxx kalibrační křivky xxxxx xxxxx XXX 11843 (17) (xxx xxxx minimální xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx). X xxxxx případě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, který xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnoty. Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx průměrného xxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxx. Detekční xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx meze xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ß = 5 %),
- nebo xxxxxxxx xxxxxxx 20 xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx matrici, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (analyty) xx xxxxxxxxxxx xxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxx meze xxxxxxx o 1,64xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (ß = 5 %).
Xxx xxxx xxx 3.2.
3.1.2.7 Xxxxxxxxxx (větší xxxxx)
Xxxxxxxxxx metoda xx xxxx xxx testována xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxx různé xxxxxxxx xxxxxx vzorků. Provedené xxxxx xx měly xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx testem xxxxx Xxxxxxx (15, 16). Xxxxx pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, u xxxxx se xxxxxxx, xx mají xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3.1.3 Validace podle xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxx validační xxxxxxx, xxxx xxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x vzorci, xxxx xxxx být alespoň xxxxxxx odkazy na xxxxxxxx literární xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx postupu xx uveden xxxx. Xxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx model, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxx x xxxxx xxxxx validačního xxxxxxx xxxxx validovat xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xx vyžaduje xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3.1.3.1 Xxxx xxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx xxxxxxx druhů x xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx celého xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxx o xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx v xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx rozsah xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx:
- analytickou xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx několik xxxxxxx,
- xxxx identifikovány xxx xxxxxxxx hlavního faktoru (X a X). X xxxxxxxx xxxxxxx xx kombinují jejich xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx být například xxxx nebo xxxxxxx. X tomto příkladě xx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx. xxxx xxxxxxxxx xxx různé xxxxx (xxxxx X x X). Xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxx dvě xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx tím pouze xxxxx analýz, které xxxx xxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxx faktory xxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxx + xxxx –).
Xxxxxxx 13
Xxxxxxxx faktorů, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx
|
Xxxxxxx pokusného zvířete |
(faktor 1) |
|
Xxxx |
(xxxxxx 2) |
|
Xxxxxxxx přepravy |
(faktor 3) |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx |
(xxxxxx 4) |
|
Xxxxx xxxxxx |
(xxxxxx 5) |
|
Podmínky krmení |
(faktor 6) |
|
Xxxxx analytici x xxxxxxxx zkušeností |
(faktor 7). |
Xxxxxxx 14
Xxxxx plán experimentů xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx
|
Xxxx |
Xxxxxx 1 |
Faktor 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Faktor 5 |
Faktor 6 |
Xxxxxx 7 |
Xxxxx xxxxxx |
|
X |
+ |
+ |
+ |
+ |
– |
+ |
– |
1 |
|
X |
+ |
+ |
– |
– |
+ |
– |
– |
2 |
|
X |
+ |
– |
+ |
– |
– |
– |
+ |
3 |
|
X |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
+ |
4 |
|
X |
– |
+ |
+ |
– |
+ |
+ |
+ |
5 |
|
X |
– |
+ |
– |
+ |
– |
– |
+ |
6 |
|
X |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
– |
– |
7 |
|
X |
– |
– |
– |
– |
– |
+ |
– |
8 |
|
X |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
– |
+ |
9 |
|
X |
+ |
+ |
– |
– |
– |
+ |
+ |
10 |
|
X |
+ |
– |
+ |
– |
+ |
+ |
– |
11 |
|
X |
+ |
– |
– |
+ |
– |
– |
– |
12 |
|
X |
– |
+ |
+ |
– |
– |
– |
– |
13 |
|
X |
– |
+ |
– |
+ |
+ |
+ |
– |
14 |
|
X |
– |
– |
+ |
+ |
– |
+ |
+ |
15 |
|
X |
– |
– |
– |
– |
+ |
– |
+ |
16 |
Xxxxx xxxxxx (xxxxx kombinace xxxxxx xxxxxxx) musí xxx xxxxx xxxxxxxx xx čtyři xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxx vzorek xxxx xxx analyzován xxxxx xxxxx xxxxxx, xxx. xx pro xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 5 × 16 = 80 xxxxxx.
X xxxxxx 80 výsledků xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (13, 14).
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
- xxxxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxx),
- xxxxxxxxxxxxxxxxx reprodukovatelnost pro xxxxxx xxxxxxxxxxx(xxX),
- rozhodovací xxx (XXα),
- xxxxxxxx xxxxxxxxx (XXβ),
- xxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx velikosti xxxxx β xx xxxxxxxxxxx) (viz 3.1.3.2),
- xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx změnám; xxxxxxxxxx xxxx menším xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 3.1.1.3,
- 16 xxxxxxxxxxxx xxxxxx vztahujících xx ke xxxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxx společná xxxxxxxxxx křivka,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx společné xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxxxx odchylky xxxxxxxxx maticovým xxxxxxxx (xxxx),
- směrodatné xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (srun),
- xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx zhodnocení pracovní xxxxxx xxxxxx, protože xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx faktorů, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx tohoto xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxx by měl xxx xxx či xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx společné xxxxxxxxxx xxxxxx, protože xx významně xxxxxxxxx xx směrodatných odchylek xxxxxxxxx xxxxxxx.
3.1.3.2 Graf xxxxxxxxxx
Xxxx silofunkce poskytuje xxxxxxxxx o detekční xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx koncentrací. Xxxxxxxx o xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx ß xxx xxxxxxx xxxxxxxx metody. Xxxx xxxxxxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (screening, potvrzování) xxxx typy metod (xxxxxxxxxxxx xxxx kvantitativní) xxx určité xxxxx ß (xxxx. 5 %).
Xxxxxxx 1
Graf silofunkce
Na xxxxxxx 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx schopnosti (XXß) analytické xxxxxx. X xxxx xxxxxx xx při xxxxxxxxxxx 0,50 μx/xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 5 %. Xxx xxxxxxxxxxx 0,55 μx/xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx falešně xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 1 %.
3.1.3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx odborné xxxxxxxxxxxx podle pokynů XXX 43-1 (3) x 43-2 (4). Xxxxxxxxxx mohou xxxxxx xxxxxxx metody, xxxxx xx tyto xxxxxx xxxxxxx používají. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx odchylkou xxxxxxxxxx.
3.2 XXXXXXXX XXXXXXXXX RŮZNÝCH XXXXXXXXXXXX MEZÍ
3.3 XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX XXXXX XXXXXX PODLE XXXXXXX (16)
Xxxxxxxxx průměrů (X)
|
XX = Σ(Xx)/4 |
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (XX xx XX) xx porovnají x xxxxxxx označenými xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (Aa xx Xx). Xxxxx xx faktor xxxx, xxxx rozdíl významně xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. |
|
XX = Σ(Xx)/4 |
|
|
XX = Σ(Xx)/4 |
|
|
XX = Σ(Xx)/4 |
Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx mít vliv xxxxx, které lze xxxxx s xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. |
|
XX = Σ(Xx)/4 |
|
|
XX = Σ(Xx)/4 |
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx rozdíl, je xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx. |
|
XX = Σ(Xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(ai)/4 |
|
|
Ab = Σ(xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(ci)/4 |
|
|
Ad = Σ(di)/4 |
|
|
Ae = Σ(xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(fi)/4 |
|
|
Ag = Σ(xx)/4 |
|
Xxxxxx Di |
Druhé xxxxxxx rozdílů (Xx2) |
|
Xx = X – x = Σ(Ai) – Σ(ai) |
Da2 = xxxxxxx x |
|
Xx = X – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
|
Xx = X – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
|
Xx = X – x = Σ(Di) – Σ(di) |
Dd2 = xxxxxxx x |
|
Xx = X – e = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
|
Xx = F – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = hodnota x |
|
Xx = G – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx g |
Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxx Di (SDi):
Je-li XXx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (viz xxxx), xxxxxxx z xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx vliv xx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxx samostatně xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, x metoda xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx zvoleným změnám.
3.4 XXXXXXXX XXXXXXX XXX XXXXXX VNITROLABORATORNÍ XXXXXXXX
Xxxxxxxx x výpočty pro xxxxx vnitrolaboratorní validace, xxx xx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx podle alternativních xxxxxx (3.1.3) (13, 14).
3.5 PŘÍKLADY XXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX PŘÍDAVKU
Zkušební xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx X se xxxxxxx na dva xxxxxxxx podíly 1 x 2 o xxxxxxxxxxx x1 x x2. Zkušební xxxxx 2 se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx XX x xxxxxxxxxxx ρX. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx součástí xxxxxx, xxxxxxxx xxx zkušební xxxxxx o xxxxxxxx X1 a X2. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx analytu xx rc. Xxx xxxxxxxx xx analyzují xxxxxx metodou s xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x1 x x2.
X = x1· V1 · ρX · XX / (x2 · X2 · x1 – V1 · x2)
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxxx rc. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx stanovení xx část xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx 1 (xxxxx V3) uměle xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ρX · XX a provede xx analýza. Analytický xxxxxxxx se xxxxxx x3 x xxxxxxxxx xx:
xx = x2 · V1 · X2 · ρX · XX / [x3 · X1 · V3 (X · m2 + ρX · XX) - x2 · X2 · X · x1(X3 – XX)]
Xxxxx toho je xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx:
x = x1 · V1 / xx · X · x1
Xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (18).
4. XXXXXXX XXXXXXX
XXX xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
XXX atomová emisní xxxxxxxxxxxxx
XXXX-X Association xx Xxxxxxxx Analytical Xxxxxxxx XXXXXXXXXXXXX (Mezinárodní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx)
X xxxxxx xxxxxx (imunotesty)
CI chemická xxxxxxxx
XXX certifikovaný xxxxxxxxxx xxxxxxxx
XX variační xxxxxxxxxx
2 X označení xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
XXX xxxxxxx diodovým xxxxx
XXXXX xxxxxxxxxx pulsní xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx
XXX xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
XX xxxxxxxxxxx (impaktní) xxxxxxxx
XX xxxxxxx chromatografie
HPLC xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXXXX vysokoúčinná xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, vysokoúčinná tenkovrstvá xxxxxxxxxxxxxx
XXXX hmotnostní xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx rozlišením
ICP-AES xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx
XXX-XX xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázaným xxxxxxxxx
XX zkratka pro xxxxxxxxxxxx obor xxxxxxx
XXX Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
XX xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XX(XX) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxx rozlišením
MRPL xxxxxxxxxx xxx detekce
MS xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x/x poměr hmotnost/náboj
RF xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx (x XXX)
XXXX xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXX xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
XXX xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, tenkovrstvá xxxxxxxxxxxxxx
XX xxxxxxx xxx ultrafialový xxxx xxxxxxx
XXX zkratka xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx
5. XXXXXXXXXX
(1) ISO 17025: 1999 General xxxxxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx testing laboratories.
(2) XXX 3534-1: 1993 Xxxxxxxxxx – Xxxxxxx x značky. Xxxx 1: Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
(3) XXX Xxxxx 43-1: 1997 Xxxxxxxxxxx testing xx xxxxxxxxxxxxxxx comparisons – Xxxx 1: Xxxxxxxxxxx xxx operation xx proficiency xxxxxxx xxxxxxx.
(4) XXX Xxxxx 43-2: 1997 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx by xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx – Part 2: Selection xxx xxx xx proficiency xxxxxxx schemes xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx bodies.
(5) XXX 5725: 1994 Xxxxxxxx (xxxxxxxxx a xxxxxxxx) xxxxx x xxxxxxxx měření. Xxxx 1: Xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx; XXX 5725-2 Xxxx 2: Xxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx metody xxxxxx; Xxxx 4: Xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx správnosti xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.
(6) ISO 78-2: 1999 Xxxxxxxxx – Layouts xxx xxxxxxxxx – Xxxx 2: Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
(7) xx Xxxx, X. X, Xxxxxxx J. X. "X xxx approach xx confirmation xx xxxxxxxx spectrometry", J. Xxxxxxxxxxxx, 4 (1990), 61 – 77.
(8) Xxx např. May X. W., Brumbaugh X. X., 1982, Xxxxxx xxxxxxxx and X’xxx xxxxxxxx for xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxx. Xxxx., 54 (7): 1032 – 1037 (90353).
(9) Xxxxxxxxxxxx xx Xxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxx Absorption Xxxxxxxxxxxx xx xxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxx xx Toxicology, Xxxxxx X., Xxxxxx X. (xx.), Pergamon Xxxxx (Xxxxxx), 1992, xxvi + 675.
(10) Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx Plasmas xx Xxxxxxxxxx Xxxxxx Spectrometry, Xxxxxxxx X., Xxxxxxxx X. W. (ed.), XXX Xxxxxxxxxx, Xxx. (Xxx Xxxx), 1992.
(11) Xxxxxx Source Xxxx Xxxxxxxxxxxx Developments xxx Xxxxxxxxxxxx, Holland X., Xxxxxx S. X. (xx.), The Xxxxx Xxxxxxx xx Chemistry, 1997, 329.
(12) XXXXX (1995), Xxxxxxxx xxx xxx design, xxxxxxx xxx interpretation of xxxxxx-xxxxxxxxxxx studies, Pure Xxxx. Xxxx., 67, 331.
(13) Jülicher, X., Xxxxx, X., Xxxxx, X. (1998) Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx trace analysis xx xxxxx xx x statistically based xx-xxxxx xxxxxxxxxx concept. Xxxxxxx, 120, 173.
(14) Xxxxx, X., Xüxxxxxx, X., Xxxxx, S. (1998) Multi-residue method xxx xxx-xxxxxxxxx xxxx-xxxxxxxxxxxx xxxxx xx plasma xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxx detection. Xxxxxx xxxxxxxxxxx and xxxxxxxxxxxxx xx-xxxxx validation. X. Chromatogr., 716, 221.
(15) XXX-X Xxxx Xxxxxxxx Xxxxxxx, Policies xxx Xxxxxxxxxx, 1993, XXXX Xxxxxxxxxxxxx, 2200 Xxxxxx Blvd., Xxxxx 400, Xxxxxxxxx, Xxxxxxxx 22201-3301, XXX.
(16) Xxxxxx, X. J., Steiner, X. X.: Xxxxxxxxxxx Xxxxxx xx xxx XXXX-Xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx Xxxxxxxx, XXXX-X, Xxxxxxxxxx XX: 1975, 35.
(17) XXX 11843: 1997 Xxxxxxxx xxxxxxxxx – Xxxx 1: Xxxxxxx a xxxxxxxx, Xxxx 2: Xxxxxxxxxxx x případě lineární xxxxxxxxx
(18) Xxxxxxxx, X. X., xxx Xxxxxx X. A.: Xxxxx xx recovery: a xxxxx of xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx Eight Xxxx Xxxx Xxxx, Xxxxx, Xxxxxxxx, 18. – 20. xxxx (1995). Xxxxxxxxxx xx European Xxxxxxxx Xxxxxxxxx, Xxxxx 206. ISBN 3-900554-17X, 2-9.
(19) Směrnice 71/354/XXX xx dne 18. xxxxx 1971 o xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx měření (Xx. xxxx. L 243, 29.10.1971, x. 29).
(20) XXX 31-0: 1992 Xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxx 0: Xxxxxxxxx zásady
[1] X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx 100 μx/xx xxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx koncentrace xxxxx xxx 100 µx/xx tedy musí xxx xx xxxxxxxx.
[2] Xxxxxxx: podíl množství xxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x konečném xxxxxxxx.
[3] Xxxxxxxxx (xxx): xxxxx xxxxxxxx analytu xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxx xxxxx xxxxxx dokumentu xx xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.