Rozhodnutí Xxxxxx
xx xxx 14. srpna 2002,
kterým xx provádí xxxxxxxx Xxxx 96/23/XX, pokud xxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
(xxxxxxxx xxx xxxxxx X(2002) 3044)
(Xxxx x významem xxx XXX)
(2002/657/XX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 96/23/ES xx dne 29. xxxxx 1996 o xxxxxxxxxxx opatřeních x xxxxxxxxx látek x xxxxxx xxxxxxx v xxxxxx zvířatech x xxxxxxxxxxx produktech x x xxxxxxx xxxxxxx 85/358/XXX a 86/469/XXX x xxxxxxxxxx 89/187/XXX x 91/664/XXX [1], x xxxxxxx xx xx. 15 xxxx. 1 xxxxx pododstavec xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:
(1) Xxxxxxxxxx xxxxxxx v produktech xxxxxxxxxxx původu xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
(2) X xxxxxxxxxx 98/179/XX xx xxx 23. xxxxx 1998, kterým xx stanoví xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx některých xxxxx x xxxxxx xxxxxxx x živých xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx produktech [2], xx xxxxxxx, xx xxxxxxx vzorků xxxxxxxxx výhradně laboratoře, xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxxxx.
(3) Xx nezbytné xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx analytických xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx schváleny pro xxxxxx kontrolu reziduí. Xxxxxx xxxx by xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx systémů zabezpečování xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x na xxxxxxx xxxxxxxxxx kritérií, a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
(4) Xx směrnici Xxxx 93/99/EHS xx xxx 29. xxxxx 1993 o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxx 98/179/XX [3] xx požaduje, xxx xxxx od xxxxx 2002 laboratoře xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx XXX 17025. Xxxxx rozhodnutí 98/179/XX se xxxxxxxx, xxx se akreditované xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx laboratoře musí xxxxx toho xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x úspěšnou xxxxxx v odpovídajících xxxxxxxxxx zkoušení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx laboratořemi xxxx referenčními xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx.
(5) Xxx zlepšení xxxxxxxxxx vyvíjí v xxxxxxx xx směrnicí 96/23/XX xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
(6) Xxxxxxxx k xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx od xxxxxxx xxxxxxxx 96/23/XX, xxxx xxxxxxxx rutinních x xxxxxxxxxxxx xxxxx nahrazena xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx kritérií x xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxx.
(7) X cílem xxxxxxxx harmonizované provádění xxxxxxxx 96/23/XX je xxxxxxxx xxxxxxxx společná xxxxxxxx pro interpretaci xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx laboratořemi.
(8) X xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx směrnice 96/23/XX xx xxxxxxxx, xxx xxxx postupně xxxxxxxxx xxxxxxxxx požadované pracovní xxxxxx (XXXX) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx stanovení xxxxx, xxx něž xxxxxx xxxxxxxxx žádné xxxxxxxx přípustné hodnoty, x xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx není na xxxxxx Xxxxxxxxxxxx povoleno, xxxx xx výslovně xxxxxxxx.
(9) Xxxxxxxxxx Komise 90/515/XXX ze xxx 26. xxxx 1990, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx těžkých xxxx x arsenu [4], xxxxxxxxxx Komise 93/256/XXX xx xxx 14. xxxxxx 1993, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx reziduí látek x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx [5], x rozhodnutí Komise 93/257/XXX ze xxx 15. xxxxx 1993, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx [6], xxxxxxxxx xxxxxxxxx rozhodnutím 98/536/ES [7], již xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxx vědeckých x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx jejich xxxxxxxxxx x jejich xxxxx zastaraly, a xxxxxxx rozhodnutí by xxxx měla být xxxxx rozhodnutím xxxxxxx.
(10) Xxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx umožnit xxxxxxxxxxxx xxxxx analýzy xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
(11) Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxxxxxxx řetězec x xxxxxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Předmět a xxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx pravidla xxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxx pro zkoušení xxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xxxxx čl. 15 xxxx. 1 xxxxx xxxx směrnice 96/23/XX, x xxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx analýz, xxxxx na xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx úřední xxxxxxxxx laboratoře.
Toto xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx, xxx xxx xxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx Společenství stanovena xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx
Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx 96/23/XX x x xxxxxxx xxxxxx rozhodnutí.
Článek 3
Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx úřední xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 96/23/XX xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx
x) xxxx xxxxxxxxxxxxxx x pokynech xxx xxxxxxx, přednostně podle xxxxx XXX 78-2 (6);
x) xxxx x xxxxxxx x xxxxx 2 přílohy xxxxxx xxxxxxxxxx;
x) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx 3 xxxxxxx;
x) xxxx v xxxxxxx x příslušnými xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (XXXX) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4.
Článek 4
Minimální požadované xxxxxxxx xxxxxx
Xxxx rozhodnutí xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx postupného xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (XXXX) analytických xxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxx nejsou xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx přípustné xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Xxxxxx jakosti
Členské xxxxx xxxxxxx, aby xxxx zabezpečena xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx vzorků xxxxxxxxxx podle směrnice 96/23/XX, a xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xxxxx kapitoly 5.9 xxxxx XXX 17025 (1).
Článek 6
Xxxxxxxxxxxx výsledků
1. Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx za xxxxxxxxx, xx-xx xxx použití xxxxxxxxxxx xxxxxx u xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx.
2. Xx-xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnota, xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1 – α konstatovat, xx xxxx xxxxxxxx překročena xxxxxxxx přípustná hodnota.
3. Xxxx-xx xxx xxxxx xxxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxxx spolehlivostí 1 – α xxxxxxxxxxx, xx je xxxxxx xxxxxxxx.
4. X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx X x xxxxxxx X směrnice 96/23/XX musí xxx xxxxx α xxxxxxx 1 %. V xxxxxxx všech ostatních xxxxx musí být xxxxx α xxxxxxx 5 %.
Xxxxxx 7
Zrušení
Zrušují se xxxxxxxxxx 90/515/XXX, 93/256/XXX x 93/257/XXX.
Xxxxxx 8
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx xxx xxxxxxx úředních xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx X x xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/ES, které xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x nařízeních 90/515/EHS, 93/256/XXX a 93/257/XXX, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx roky xx vstupu xxxxxx xxxxxxxxxx x platnost. Xxxxxx, xxxxx xxxx x současné xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxx X v xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/XX, xxxx xxx xxxxxxx xx souladu x tímto xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx do xxxx xxx xxx dne xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx 9
Xxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxx 1. xxxx 2002.
Xxxxxx 10
Určení
Toto rozhodnutí xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 14. xxxxx 2002.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. xxxx. X 125, 23.5.1996, x. 10.
[2] Úř. xxxx. X 65, 5.3.1998, x. 31.
[3] Xx. věst. X 290, 24.11.1993, x. 14.
[4] Úř. věst. X 286, 18.10.1990, x. 33.
[5] Xx. xxxx. X 118, 14.5.1993, x. 64.
[6] Xx. xxxx. X 118, 14.5.1993, x. 75.
[7] Xx. xxxx. X 251, 11.9.1998, x. 39.
XXXXXXX
XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXX XXXXXXXXX A POSTUPY XXX ANALYTICKÉ XXXXXX
1. XXXXXXXX
1.1 Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx výsledkem xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2). Xx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.
1.2 Xxxxxx xxxx (α) xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxx výsledek).
1.3 Xxxxxxxx xx rozumí xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx stanovena, a xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx.
1.4 Chybou xxxx (β) xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx zkoušený xxxxxx xx skutečnosti xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxx naměřena vyhovující xxxxxxx (falešně xxxxxxxxx xxxxxxxx).
1.5 Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2).
1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx, který xxxxxxxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxx xxxxx navázané xx xxxxxxxxxx xxxx.
1.7 Certifikovaným xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX) xx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx obsah analytu.
1.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx, xxx xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx rozdělen xx xxx části. X xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Druhá část xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxx. X xxxx xxxxx xx rovněž xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx analýza. Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxx analytu xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx množství analytu x xxxxxxxx. Tato xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx použití xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx-xx xxxxxx vhodný xxxxxxx xxxxxxxx.
1.9 Kolaborativní xxxxxx se rozumí xxxxxxx téhož xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
1.10 Xxxxxxxxxxxxx metodami xx xxxxxxxx xxxxxx, které xxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látky x xxxxx xxxxxxx xxxx kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx koncentrační xxxxxx.
1.11 Xxxxxxxxxxx xxxx (XXα) se rozumí xxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx x překročení xxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxx s pravděpodobností α xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
1.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (CCß) xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxx ß ve xxxxxx xxxxxxxxxx, identifikováno x/xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X případě xxxxx, xxx něž xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx níž xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorky xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1 – ß. V xxxxxxx látek, xxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx detekční xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx koncentrace x xxxxxxxxxxxxxxxx 1 – β.
1.13 Xxxxx obohaceným xxxxxxx se rozumí xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxx.
1.14 Mezilaboratorní (xxxxxxxxxx) xxxxxx se rozumí xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx tomtéž xxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxx laboratoří xxxxxxxx xx předem stanovených xxxxxxxx xxxxxxx. Podle xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x studie xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
1.15 Vnitřním xxxxxxxxxx (XX) xx xxxxxx xxxxx, která xxxx xxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx vlastnostem xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxx, x xxxxx xx přidává xx každého vzorku x do xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu.
1.16 Laboratorním xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx připravený xxx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx, x něhož xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx.
1.17 Xxxxxxxxxx úrovní xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx x xxx, xxx xxxx splněny xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.18 Minimálním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (XXXX) xx xxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxxx xx vzorku, xxxxxxx xxxxxx musí xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Má xxxxxxx harmonizaci xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx charakteristik metod xxx xxxxx, pro xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx přípustná xxxxxxx.
1.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx kvalita, xxxxxx xxx analytické xxxxxx přisoudit. Xxxx xx xxx například xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
1.20 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx rozhodnout, zda xx analytická xxxxxx xxxxxx k xxxxxx xxxxx a xxx xxxxxxxxx spolehlivé xxxxxxxx.
1.21 Xxxxxxxxxx přípustnými hodnotami xx rozumějí xxxxxxxxx xxxxxx reziduí, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxx, které xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx.
1.22 Xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxx xxxxxxxxx xx (předem) xxxxxxxxxxx podmínek. Xxxxxxxx xx obvykle vyjádřena xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (2).
1.23 Xxxxxx odborné způsobilosti xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx vzorku, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx metody, xxxxx xx tyto xxxxxx rutinně xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx XXX 43-1 (3) x 43-2 (4) x xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1.24 Kvalitativní xxxxxxx xx rozumí xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx chemických, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx vlastností.
1.25 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx tak, xx xx lze xxxxxxxx číselně xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
1.26 Xxxxxx xxxxxxxxxx s činidly xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx postupu xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx množství vhodného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
1.27 Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, stanoví se xxxxxxxxx při xxxxxxxx.
1.28 Xxxxxxxxxxx materiálem se xxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxx jednu xxxx xxxx jeho xxxxxxxxxx xxxxxx xx kalibraci xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx.
1.29 Xxxxxxxxxxxxxxx xx rozumí xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2).
1.30 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xxxx nezávislé xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (2).
1.31 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx rozumí xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (2, 4).
1.32 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podmínky, xx xxxxx jsou výsledky xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx téže xxxxxxxx položce x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx zařízení (2, 4).
1.33 Xxxxxxxxxxx xx rozumí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, analytů, podmínek xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, za nichž xxx metodu xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx, nebo x xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xx mohly x xxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxxxxxx činidel, xxxxxxx xxxxxx, xX, xxxxxxx) by xxxx xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx by xxxxx xxx vliv xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
1.34 Xxxxxxxxxx xx xxxxxx vzorkem xx rozumí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx analýzy xx zkušebním xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx analyt.
1.35 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx metoda sloužící x xxxxxxxxxx přítomnosti xxxxx xxxx třídy xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx úrovni. Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxxxx xxxxxx, x xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorků x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxx speciálně xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx výsledky.
1.36 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xx-xxxxx xxxxxxxxxx) se rozumí xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x rámci xxxxx laboratoře xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx zkušebním xxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx zkušebních xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx.
1.37 Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx rozlišit xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x jinými xxxxxxx. Xxxx charakteristika xxxxxx xxxxxxxx xx popsané xxxxxxxx xxxxxx, může xx však xxxxx x závislosti xx xxxx sloučeniny xxxx xx xxxxxxx.
1.38 Standardním xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx, xxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxx). Jeden podíl xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx a xx xxxxxxx xxxxxxxxxx podílu xx před analýzou xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx daného analytu. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx množství xxxxxxx xx xxxxxx. Účelem xxxx postupu xx xxxxxxxx xxxxx analytu xx vzorku, xxxxxxx xx zohlední výtěžnost xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.39 Standardem xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx látka xxx xxxxxxx.
1.40 Xxxxxx se xxxxxx sloučenina xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a její xxxxxxxxxx.
1.41 Xxxxxxxxx podílem xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odebrané xx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx ke xxxxxxxx xxxx vyšetření.
1.42 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx rozumí xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxxxx podílu.
1.43 Pravdivostí xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx průměrnou xxxxxxxx získanou x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx s přijatou xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx obvykle xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2).
1.44 Jednotkou xx rozumějí jednotky xxxxxxx v normě XXX 31 (20) x xx xxxxxxxx 71/354/XX (19).
1.45 Validací xx rozumí xxxxxx, xxx němž xx xxxxxxxxx x následným xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx důkazu xxxxxxx, že xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (1).
1.46 Xxxxxxxxxxxxxxxxx reprodukovatelností xx xxxxxx xxxxxxxx dosažená x xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx (xxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xx týkají xxxx. xxxxxx, zkoušených materiálů, xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx) během určitého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX KRITÉRIA X XXXX XXXXXXXXX XX XXXXXXXXXX METODY
Analytické metody xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxx účely xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxxxx.
2.1 OBECNÉ XXXXXXXXX
2.1.1 Xxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx získání xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxx x xxxxxx zpracování xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx možnost xxx xxxxxxxxxx látky. Xxx xxxxxxxxx xx vzorkem xxxx být vyloučena xxxxxxx kontaminace nebo xxxxxx xxxxxxx.
2.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
2.1.2.1 Výtěžnost
Při analýze xxxxxx xxxx xxx x každé dávky xxxxxx xxxxxxxx výtěžnost, xxxxx xx nepoužije xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Pokud leží xxxxxxxxx x předem xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx faktor. X xxxxxxx xxxxxxx xx použije výtěžnost xxxxxxxx pro xxxxx xxxxx, xxxxx však xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 3.5) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
2.1.2.2 Specifičnost
Metodou xxxx být xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx. Musí být xxxxxxx, xx xxxx xxxx xx xx xxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx technik měření xxxx xxx xxxxxxx xxxxx způsobů, jak xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx rušení xxxxxx xxxxxxx, xxxx. xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx látkami, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx složek matrice.
2.2 XXXXXXXXXXXX METODY
V xxxxxxx xx xxxxxxxx 96/23/XX xxxxx být xxx xxxxx screeningu xxxxxxx xxxxx analytické postupy, x nichž xxx xxxxxx xx dokumentech xxxxxxxx, že xxxx xxxxxxxxxx x xx xx x xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 5 % (xxxxx α). Xxx podezření xxx xxxxxxxxx výsledek xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2.3 XXXXXXXXXXX XXXXXX PRO XXXXXXXXX REZIDUA X XXXXXXXXXXXXX LÁTKY
Potvrzovací xxxxxx xxx organická xxxxxxx xxxx kontaminující látky xxxx poskytovat xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx metody xxxxxxxx pouze xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx detekce xxxxxx xxxx o xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx vhodné pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx reziduí xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx látek:
Tabulka 1 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx látky
Měřicí xxxxxxxx |
Xxxxx x xxxxxxx 1 xxxxxxxx 96/23/ES |
Omezení |
LC xxxx XX x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx detekcí |
Skupiny X x X |
Xxxxx xx xxxxxxxxx xx-xxxx xxxx xxx-xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Pouze při xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx-xxxx), xxxx xxxx-xx při postupech, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, použity xxxxxxx 3 (skupina X) xxxx 4 (xxxxxxx X) identifikační xxxx |
XX nebo XX x xxxxxxxxxxxxx spektrometrickou xxxxxxx |
Xxxxxxx A x X |
Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
XX-xxxx-xxxx-XXX |
Xxxxxxx X |
Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx XX-xxxxxxxxxxxxx |
XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxx X |
Xxxxx xxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx přirozenou xxxxxxxxxxxx, x xxx molekuly, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx transformaci xxxx xxxxxxxxxxxx |
2X-XXX-xxxx-xxxx XX/XXX |
Xxxxxxx X |
Xxxxxxxxxxxx XXXXX a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx povinnými xxxxxxxx |
XX-xxxxxxxx elektronového xxxxxxx |
Xxxxxxx X |
Xxxxx xxx xxxxxxx xxxx kolon x xxxxx xxxxxxxx |
XX-xxxxxxxxx |
Xxxxxxx X |
Xxxxx xxx použití xxxxxxx xxxx xxxxxxx chromatografických xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx |
XX-XX/XXX (xxxxx vlnová délka) |
Skupina X |
Xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx různých xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx |
2.3.1 Obecná xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx u xxxx xxxxx, xxxx tato xxxxxx schopna xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxx spektrometrické xxxxxxx xxxxxx samy o xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx x rámci xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx být xxxxxx xx zkušebnímu xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Podle xxxxxxxxxxx xx xxx xxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx stabilními xxxxxxx, který je xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx hmotnostním xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx podobnou strukturu xxxx takový analyt.
Nelze-li xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, provede xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. X tomto xxxxxxx se xxxxx xxxxx pík, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přidaného xxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX) nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (LC) xxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky kolísat x xxxx než 10 % x xxxxxxxx časy se xxxxx xxxxx x xxxx než 5 %. U metod xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx skvrny, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx; nesmějí xx objevovat nové xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx materiály xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahující xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx úrovni nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxx meze xxxx xxxxxx těchto xxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx), x xxxxxx negativní xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxx by měly xxx podrobeny xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx zkušebních xxxxxx, které mají xxx analyzovány. Pořadí xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx aparatury musí xxx xxxxxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxx s činidly, xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek, xxxxxx, xxxxx xx xxx potvrzen (vzorky, xxxxx mají být xxxxxxxxx), xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Každá xxxxxxxx xx tohoto pořadí xxxx xxx xxxxxxxxxx.
2.3.2 Xxxxx pracovní xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
2.3.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxx opakovaných xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiálu xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx experimentálně xxxxxxxxx střední xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx od xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxx 2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx |
≤ 1 μx/xx |
xx – 50 % do + 20 % |
&xx; 1 μx/xx až 10 μx/xx |
xx – 30 % xx + 10 % |
≥ 10 μx/xx |
xx – 20 % do + 10 % |
Xxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx materiály x xxxxxxxxx, je xxxxxxxxxx zjistit xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx) xx slepé xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx pouze tehdy, xxxxxxxxx-xx se x xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx 2.
2.3.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxxxx variační xxxxxxxxxx (XX) xxx xxxxxxxxxx analýzu referenčního xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnotu xxxxxxxxxx x Horwitzovy xxxxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx:
XX = 2
kde X je hmotnostní xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (xxxx. 1 xx/x = 10-3). Příklady jsou xxxxxxx v tabulce 3.
Xxxxxxx 3
Xxxxxxxx variačních xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx rozmezí xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxx koeficient reprodukovatelnosti, XX ( %) |
1 μx/xx |
[1] |
10 μx/xx |
[1] |
100 μg/kg |
23 |
1000 μx/xx (1 xx/xx) |
16 |
X xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx podmínek opakovatelnosti xx xx xxx xxxxxxxx koeficient zpravidla xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxx uvedených hodnot. X xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx reprodukovatelnosti nesmí xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx než xxxxxxxx koeficient reprodukovatelnosti.
V xxxxxxx látek, xxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxx dosaženo xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx reprodukovatelnosti, xxxxx xxxx vyšší xxx xxxxxxx reprodukovatelnosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xx-xxxx xxxx xxx-xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2.3.3.1 Chromatografická xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx XX-XX xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kapilárních xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx XX-XX xx xxxxxxxxxxxxxxxx separace provede xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx XX. V xxxxxx případě je xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx kolony. Xxxxxxxx xxx (xxxx xxxxxxxxx retenční xxx) xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx musí v xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxx retenčnímu xxxx) xxxxxxxxxxxx standardu. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx schopnosti xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a vnitřního xxxxxxxxx, xx. relativní xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx ± 0,5 % x GC x ± 2,5 % x XX.
2.3.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx detekce
Při xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx celého spektra (xxxx-xxxx) xxxx sledování xxxxxxxxx iontů (xxxxxxxx xxx monitoring) (SIM) x rovněž xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx XX-XXx, xxxx. xxxxxxxx reaction xxxxxxxxxx (XXX), xxxx xxxxxx xxxxxxxx XX xxxx XX-XXx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx hmotnostní xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx-xxxxxxxxxx mass xxxxxxxxxxxx) (XXXX) xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 10000 x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 10 % xxxxx.
Xxxxxxx celého xxxxxxx (xxxx-xxxx): Xxxxxxx-xx se xxx xxxxxxxxxx spektrometrii xxxxxxx celého xxxxxxx, xxxx xxx přítomny xxxxxxx měřené xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxx iont, xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx molekulárního xxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx iontové xxxxxxxxx x isotopové xxxxx), xxxxx mají x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 10 %.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (SIM): Xxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx spektrometrické xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx xxxx, charakteristické xxxxxx xxxxxxxxxxxxx iontů, xxxxxxxxxxxxxxxx iontové fragmenty x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx xxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx-xxx xxxx xxx pro každý xxxxxxxxxxxx iont 3:1.
Xxxx-xxxx x XXX: Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x procentech xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx přesmyku xxxx x xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxxxx odpovídat xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx z kalibračních xxxxxx xxxx z xxxxx obohacených vzorků, x to xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxx 4
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx (% xxxxxxxxxx xxxx) |
XX-XX-XX (xxxxxxxxx) |
XX-XX-XX, XX-XXx, XX-XX, XX-XXx (xxxxxxxxx) |
&xx; 50 % |
± 10 % |
± 20 % |
&xx; 20 % xx 50 % |
± 10 % |
± 25 % |
&xx; 10 % xx 20 % |
± 20 % |
± 30 % |
≤ 10 % |
± 50 % |
± 50 % |
Xxxxxxxxxxx hmotnostního xxxxxxx: Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx/xxxxxxx xxxx xxx stanoveny porovnáním xxxxxxx xxxx integrováním xxxxxxx jednotlivých xxxxx. Xx-xx xxxxxxxxx korekce xx xxxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxx (xxx xxx 2.3.1, xxxxxxxx 4) a xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx-xxxx: Zaznamenává-li se xxx spektrometrii xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx intenzitou 10 % základního xxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxx spektru přítomny xxxxxxxxxxx ionty x xxxxxxxxxx 10 %, xxxx xxx zahrnuty. Xxxxxxx x xxxx xxxxx musí relativní xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx nejvyšších xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (tabulka 5). Xxxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx porovnávání xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků x spektra kalibračního xxxxxxx xxxxxxxxx faktor xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx každý xxxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxx, x xx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxx xxxxxxx xxxx uvedená xxxxxxxx. Xxxx být xxxxxxxxxxx proměnlivost spektra xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
XXX: Xxxx-xx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx snímáním xxxxxx xxxxxxx, xxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx systém xxxxxxxxxxxxxxx bodů. Pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx A x xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/ES xx xxxxxxxx nejméně 4 xxxxxxxxxxxxx body. Xxx xxxxxxxxx xxxxx uvedených xx xxxxxxx B x příloze I xxxxxxxx 96/23/XX se xxxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxxxxxxxxxx xxxx. V xxxx uvedené xxxxxxx xx uveden xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx, kterých xxx u xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dosáhnout. Xxx xxxxxxx určení xxxxxxxxxxxxxxx bodů, které xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx identifikačních xxxx však xxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx:
x) musí být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx poměr,
b) xxxxxxx xxxxxxxxxx proměřené iontové xxxxxx xxxx splnit xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, x
x) pro účely xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx kombinovány xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx 5
Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx
Xxxxxxxx:
(1) Xxxxx xxxx může xxx xxxxxxx pouze xxxxxx.
(2) XX-XX s xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX-XX x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx.
(3) Xxxxx xxxxxxx lze xxxxxx xx zvýšení xxxxx identifikačních xxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx využívají různé xxxxxxx xxxxxxxx.
(4) Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx lze pro xxxxx ze xxxxxxx X v příloze X xxxxxxxx 96/23/XX xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx techniky xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx: XXXX xxxxxxxxxxx x xxxx-xxxx xxxxxxxxxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (XXX); XXXX xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx; kombinace XXXX-xxxxxxxxx; xxxxxxxxxxxx XXX kombinovaná xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
(5) Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx produkty, xxx produkty dalších xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxx |
Xxxxxxxxxx spektrometrie x xxxxxx rozlišením (XX) |
1,0 |
XX-XXx xxxxxxxxxxxx xxxx |
1,0 |
XX-XXx xxxxxxxxx xxxxxxx |
1,5 |
XXXX |
2,0 |
XX-XXx xxxxxxxxxxxx xxxx |
2,0 |
XX-XXx přechodný xxxxxxx |
2,5 |
Xxxxxxx 6
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx pro xxxxxx technik a xxxxxx xxxxxxxxx (x xx celé xxxxx)
Xxxxxxxx (xxxxxxxx) |
Xxxxx iontů |
Identifikační body |
GC-MS (XX nebo XX) |
X |
X |
XX-XX (XX x XX) |
2 (XX) + 2 (XX) |
4 |
XX-XX (XX nebo XX) 2 xxxxxxxx |
2 (xxxxxxx A) + 2 (derivát B) |
4 |
LC-MS |
N |
N |
GC-MS-MS |
1 xxxxxxxxx x 2 xxxxxxx |
4 |
XX-XX-XX |
1 xxxxxxxxx x 2 xxxxxxx |
4 |
XX-XX-XX |
2 xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx s 1 dceřiným |
5 |
LC-MS-MS |
2 xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx s 1 dceřiným |
5 |
LC-MS-MS-MS |
1 prekurzorový,1 xxxxxxx x 2 x další generace |
5,5 |
HRMS |
N |
2n |
GC-MS x XX-XX |
2 + 2 |
4 |
XX-XX x HRMS |
2 + 1 |
4 |
2.3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x jiné xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx pásy: Xxxxxxxxxxx xxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx následující xxxxxxxxx.
2.3.4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxx se xxxxxxxx x xxxxxxx xx 4000 xx 500 xx-1.
Xxxxxxxxx absorpce: Xxxxx xxx
x) v xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (vzhledem k xxxxxxxx xxxx) xxxxx xxx 40 %, xxxx
x) x xxxxxxx xxxxxxxxx absorbance xxxxx xxx 12,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx od 4000 xx 500 xx-1,
x obou xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx, a xxxx xxxxx xxx 5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx píku x xxxxxxx xx 4000 xx 500 xx-1, x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxx xxxxxxxxx pásy xxxxx xxxx. a) x xxxxxxxxxxxx hlediska upřednostnit, xxx xxxx xxxxx xxxx. b) x xxxxx snadněji xxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx analytu xx xxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pásu xx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx x xxxxxxxxx ± 1 xx-1.
2.3.4.2 Hodnocení xxxxxxxxxxxxxx spektra
K xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx oblastech xxxxxxx xxxxxxx, které odpovídají xxxxxxxxxxx pásu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx. Xx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bylo xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xx-xx ve xxxxxxx xxxx xxx xxxx adekvátních xxxx (7), xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx spektrum. "Xxxxx", xx. xxxxxxxxxxxx podíl xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx spektru xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx 50. Xxxx-xx xxxxxx xxxxx adekvátních xxxx xxxxx, nesmí xxxxxxxxx oblast xxxxxxx xxxxxxx vylučovat přítomnost xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pouze xxx xxxx xx xxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx šumu xxxx xxxxx pásy.
2.3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx x jiné xxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx kombinací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x dalších xxxxxxxxxx technik
2.3.5.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vždy, xxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx materiál. Xx xxx xxx xxxxxxxxxx standard příbuzné xxxxx s retenčním xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxx analytu xxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx experimentálních xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx pro xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx retenčního xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx analytu x xxxxxxxxx standardu, xx. xxxxxxxxx xxxxxxxx čas xxxxxxx, xx xxxx x xxxxxxxxx ± 2,5 % xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx matrici.
2.3.5.2 Xxxx-xxxx-XX/XXX xxxxxxx
Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx založené na XX.
Xxxxxxxxx maxima xx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx v xxxxx xxxxxxxxx dané rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx délky xxxx maxima xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx diodovým polem xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ± 2 xx. Xxxxxxxx analytu x xxxxxxx xxx 220 xx xx xxxxx v oblasti x relativní xxxxxxxxxx 10 % xxxxxxxx xxxxx xx spektra xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, existují-li xxxxxx xxxxxx, x xxxx xxxx-xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx 10 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxx srovnávání xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx překročen xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx xxxxxx stanoven xxx xxxxxxx xxxxxxxx, x xx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxx něž xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Musí xxx xxxxxxxxxxx proměnlivost xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2.3.5.3 Pracovní xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxx splněna xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx XX.
Xxxx metoda je xxxxxxxxxx xxx molekuly, xxxxx vykazují xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, a xxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx derivatizaci. Xxxxx xxxxxxxxxxx x emisních xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx slepého vzorku.
Nejbližší xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx být xx xxxxxxxxxxx píku xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x jednu xxxxx xxxx xxxxxxx x 10 % výšky.
2.3.5.4 Xxxxxxxx kritéria xxx xxxxxxxxx xxxxxxx LC-imunogramem
Metoda xxxxxxxx xx kombinaci XX-xxxxxxxxx xxxx xxxx x sobě xxxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxx být xxxxxxx příslušná kritéria xxx metody xxxxxxxx xx LC.
Předem stanovené xxxxxxxxx xxxxxx jakosti, xxxx. nespecifické xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku se xxxx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxx xxxx xxx menší xxx xxxxxxxx xxxxx píku.
Frakce x xxxxxxxxxx obsahem xxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxx podezřelý xxxxxx, pozitivní xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx.
2.3.5.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XX x XX/XXX xxxxxxx (jedna xxxxxx xxxxx)
XX x XX/XXX xxxxxxx (xxxxx xxxxxx xxxxx) xxxx sama x sobě xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx metoda.
Nejbližší xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xx stanovovaného píku xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x jednu xxxxx xxxx xxxxxxx x 10 % výšky.
2.3.6 Xxxxxxxx kritéria a xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx dvourozměrnou XXX kombinovanou x xxxx-xxxx-XX/XXX xxxxxxxxxxxxxxxx detekcí
Dvourozměrná XXXXX a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx povinnými xxxxxxxx.
Xxxxxxx RF analytu xxxx xxx v xxxxx tolerance ± 5 % xx xxxxx s hodnotami XX xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx podoba xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxx stejně xxxxxxxxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxxxx středu xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx u xxxxxxxxx xx xxxx-xxxx-XX/XXX detekci.
Je-li xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxx, musí xxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x spektra kalibračního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx analyt xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, x xx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx charakteristikami xxxxxxxxx.
2.3.7 Pracovní xxxxxxxx x požadavky xx xxxxxxxxx xxxxxxx GC x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu (XXX)
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, když x xxxxxx účelu xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xx xxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x retenčním xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx čas xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx standard xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínek. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx odpovídajícího xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x vnitřního xxxxxxxxx, tj. relativní xxxxxxxx čas analytu, xx xxxx s xxxxxxxxx ± 0,5 % rovnat relativnímu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxx. Nejbližší maximum xxxx x chromatogramu xxxx xxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx analytu xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx šířku píku xxxxxxx x 10 % xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
2.4 XXXXXXXXXXX METODY XXX XXXXXXXX XXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxx kvantifikaci xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx jsou na xxxxxxxxx úrovni xxxxxxxxx xxx xxxx chemický xxxxx (např. xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx absorbovaného xxxxxx, která xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx prvek, xx xxxxxxx atomové xxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxx jsou xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx chemických xxxxx:
Xxxxxxx 7
Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx chemické xxxxx
Xxxxxxxx |
Xxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rozpouštěcí xxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie |
|
Plamenová |
Absorpční xxxxxx xxxxx |
Xxxxxxxxxx hydridů |
Absorpční xxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx xxxx |
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxx atomizace (xxxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxx plasma |
Emisní xxxxxx xxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx vázané xxxxxx |
Xxxxx hmotnost/náboj |
2.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx kritéria x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx metody
Referenční materiály xxxx obohacené xxxxxxxxx xxxxxxxxxx známé množství xxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (pozitivní kontrolní xxxxxx), x rovněž xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx pro xxxxx stanovení by xxxx být podrobeny xxxxxx postupu xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx pořadí xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a nakonec xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek. Xxxxx xxxxxxxx od xxxxxx xxxxxx xxxx xxx zdůvodněna.
U xxxxxxx xxxxxxxxxxxx technik se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx organické xxxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx níž xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx určovaného analytu xxxx riziko xxxxxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxx suchého xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx být předloženy xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxx, xx jsou xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx podmínek lze xxxx alternativu k xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx zavedením do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxx).
Xxx xxxxxxxxx, ať xxx xxxxxxx, xxxx založené xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx třeba xxxx na to, xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxx byly xxxxxxxxxx standardy připraveny x roztoku, xxxxx xxxx složení co xxxxxxx odpovídá xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx vyžadují specifické xxxxxxxxxx okolnosti, xxxx xxx xxxxxx provedena xxxxxxx na xxxxxx.
2.4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xx kvantitativní xxxxxx xxxxxxx
2.4.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxx analýzách xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx prvků xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx obsahu xx xxxxxxxxxxxxx hodnoty xxxxxxxxx ± 10 %. Xxxxxx-xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx materiály x xxxxxxxxx, xx přijatelné xxxxxxx pravdivost měření x výtěžnosti xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx skutečnosti, xx xx rozdíl xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx chemicky xxxxx x takto xxxxxxx xxxxxxxx mají xxxxx xxxxxxxx než xxxxxxxx získané pomocí xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX). Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx-xx xx x xxxxxxxxx ± 10 % kolem xxxxxx hodnoty.
2.4.2.2 Přesnost xxxxxxxxxxxxxxx metod
Vnitrolaboratorní variační xxxxxxxxxx (CV) xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx za xxxxxxxx vnitrolaboratorní reprodukovatelnosti xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxx 8
Variační koeficienty xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx chemického prvku
Hmotnostní xxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, XX (%) |
≤ 10 μx/xx xx 100 μx/xx |
20 |
&xx; 100 μx/xx až 1000 μx/xx |
15 |
≥ 1000 μx/xx |
10 |
2.4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (XXXXX)
Xxxx stanoveními XXXXX xx xxxxxxxxxxxxxx, aby xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Na voltamogramech xxxxx xxx xxxxxx xxxxx rozšíření signálu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx organického xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx mohou mít xxx XXXXX vliv xx výšku xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavku. Xxxxxxxx xxxxxxxxx voltamogramů xxxxxxx xxxxxx musí xxx přiloženy x xxxxxx.
2.4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX)
Xxxx technika xx v zásadě xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nastavení x xxxxxxxxxx xx chemickém xxxxx, xxxxx má xxx kvantitativně xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativně xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx absorpčních xxx (x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx vybrány xxx xxxxx xxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxx xxx o xxxxxxxxxxx kyseliny nebo xxxxxxx xxxxxxxxxxxx). Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx nejvyšší čistotu, xxx xx minimalizovaly xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx na xxxxxxxx režimu xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx typy XXX.
2.4.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx plamenovou XXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Kontrolovány xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx x průtok plynu. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx absorpce xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. X xxxxxxxxx matric xx xxxxx xxxxxx, zda xxxx xxxxx korekce xx pozadí.
2.4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx na XXX x xxxxxxxxxx píckou
Správnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x použitím xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x laboratoři. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx měla xxx xxxxxxx reakční xxxxxxx x vysoké xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx voda x xxxxxxxx x inertního xxxxxx. Xxxxxxxxx přístroje xxxx být xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx předběžného xxxxxxxxxx x podmínky xxxxxxxxx (xxxxxxx, xxx) x xxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx se sníží xxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. x příčně xxxxxxxxxx grafitovou xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxx (8)). Xxxxxxxxx xxxxxx matrice x xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxx efektem (9) xxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx standardních xxxxxxx.
2.4.5 Xxxxxxxxxx požadavky na XXX s xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, bismut, germanium, xxxxx, xxxxxxx, selen, xxx a tellur xxxx. xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx-xx xxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx podmínek. Xxxxxxxx xxxxxxxxx musí být xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx prvků xx xxxxxx hydridy.
Tvorba xxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x NaBH4 xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (XxXXX: xxxxxx xxxxxx, XxX: pomalejší xxxxxx xxxxxxx). Aby xx xxx průtokové xxxxxxxx nástřiku zamezilo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx XxX xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx, musí xxx AsV xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx XxXXX. Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx jodid xxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx roztoky a xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx stanovit xxx formy arsenu xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxxx zpožděné xxxxxx xxxxxxx arsenu (AsV) xxxx být kalibrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx optimalizováno. Xxxxxx xxxxx, xxxxxx xx zavádí xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx důležitý x xxxx být xxxxxxxxxxx.
2.4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx XXX se xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx páry xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx rtuti. Xxxxx xxxxxxx elementární xxxxx x důsledku xxxxxx x xxxxxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx vyloučena xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x pracovního xxxxxxxxx.
Xxxx-xx xxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx správné xxxxxxxx, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x mikrovlnnou xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zvláštní xxxxxxxxx xx třeba xxxxxxx xxxxxxx zařízení, xxxxx xxxx x xxxxxxxx xx rtutí.
Výhodná xx xxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nástřiku. Xxx xxxxxxx rozhodovacích xxxxxx xx xxxxxxxxxx zkoncentrování xxxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxxxxx Au/Pt xxxxx x xxxxxxxx termální xxxxxxxx. Xxxxxxx adsorbéru xxxx xxxxxx cely x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xx xxxxxx x xxxxx x němu xxxxx.
2.4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (ICP-AES)
Atomová emisní xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plasmatem (10) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx XXX-XXX xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx matrice xxxxxx. Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx analýza XXX-XXX xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxx délky. X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx křivek obvykle xxxxx xxx účely xxxxxxxxx přístroje xxxxxxxx xxxxx kalibrační roztoky x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XXX-XXX jsou xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx čtyř xx xxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx ICP-AES se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx více xxxxxxxxxx xxxxx, který xxxx xxx připraven xx formě xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx lineární xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx koncentrace xxxxx ověřeny.
Výběr xxxxxxxx xxxxx pro xxxxxx xxxxx analytů xx xxxx xxxxxxxxxxxxx prvků, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx oblast xxx xxxxx emisní xxxx, xxxxxxx se xxxx emisní čára. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (xxxxxxxx), a xxxx xxxx xxxxxxxxxx čára. Xxx xxxxx x xxxxxxxxx meze xxxxxxx xx xxxxxxxxx nejvhodnější xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxx z pozadí xxxxxx při XXX-XXX xxxxxxxx obtíže. Xxxxxxx xxxxxxxx vlivy jsou xxxx. xxxxxxxxxx posun xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, přímý xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx své xxxxxxx příčiny a xxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx rušení x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx matricí. X každou xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx zpracují referenční x uměle xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx analytu (analytů) x xxxx slepý xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. po xxxxxxxxx 10 xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxx plyn xxxx mít xxxxxxxx xxxxxxx.
2.4.8 Specifické požadavky xx hmotnostní xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázaným xxxxxxxxx (XXX-XX (11))
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků x xxxxxxxxx hmotnostmi jako xxxx. chromu, xxxx x xxxxx, xxxx xxx silně rušeno xxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx ionty. Tomu xx lze xxxxxxx xxxxx xxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxx 7000 – 8000. Xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx XX xxxxx xxxxx přístroje, xxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (x/x < 80). Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx.
Xxxx měřením XXX-XX xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx organických xxxxx. Jako x XXX se xxxxxx xxxxx, xxxx. jod, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x hermeticky uzavřené xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Nejsilněji xxxx xxxxxxxxx molekulárních xxxxx argonu (xxxxxxxx xxxx), xxxxxx, xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxx atmosférické plyny) x matrice vzorku. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx zamezit xxxxxx demineralizací, měřením xxxxxx, xxxxxxx volbou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxxx (horší xxx xxxxxxx), a xxxxxx xxxxxxxx použité xxx xxxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxx dusičné.
U xxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx, xx rušivé xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx analytických xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx Xxxx-xxxxxxx musí xxx xxx xxxxx měření xxxxxxxxxxxxx vnitřními xxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xx analytická xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxx kontroly vyžadují xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. X následující xxxxxxx xxxx stanoveny xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx mají xxx ověřeny, x xxxxxxxxx xxxx xxxxx.
Xxxxxxx 9
Xxxxxxxxxxx analytických metod xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx
X = xxxxxxxxxxxx xxxxxx; X = xxxxxxxxxxx metody; + = xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxx detekce CCß |
Rozhodovací xxx XX α |
Pravdivost/výtěžnost |
Přesnost |
Selektivita/specifičnost |
Použitelnost/robustnost/stabilita |
||
Kvalitativní xxxxxx |
X |
+ |
– |
– |
– |
+ |
+ |
X |
+ |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
|
Xxxxxxxxxxxxx metody |
S |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
C |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
3.1 XXXXXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x/xxxx xxxxxx xx tyto xxxxxxx. Xxxx postupy xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pracovní xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx, xxxxx xxxx lze xxxxxxxxx xxxxxx úrovně x xxxxxxx informací.
Validace xxxx xxx provedena xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx Codex Alimentarius, XXX xxxx IUPAC (12) nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, např. xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (13, 14). Xxxx část xx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xx-xxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx přístupem. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx
1. řadě xxxxxxxx xxxxxxxxxx charakteristik xxxxxxxxxxx xx použitém validačním xxxxxx x
2. specifičtějších xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxx 10).
Xxxxxxx 10
Xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx závislé xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx |
||
Xxxxxxxx nezávislé xxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx |
|
Xxxxxx pracovní xxxxxxxxxxxxxxx (3.1.1) |
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx přístup (3.1.2) |
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1.3) |
Xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxx: xxxx změny |
Vnitrolaboratorní xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxx (XXα) |
Xxxxxxxxxxx xxx (XXα) |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxx (XXβ) |
Xxxxxxxx schopnost (XXβ) |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxx: větší xxxxx |
Xxxxxxxxxx |
3.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxx xx zvolený validační xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxx minimalizovat xxxxxx xxxxx lze xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stanovení xxxxxxx parametrů xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx podloženým xxxxxxxx.
3.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxxxxxx metod xx xxxxxxxx xxxx, x jaké xxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx látky (xxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx látky, xxxxxx xxxxxxx xxx.). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxx vlivů xx třeba xxxxxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx, které xxxxx xxxxx, a xxxxxxxxx xx příslušné xxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx přítomnost xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
- vybere xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sloučeniny (xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxx.) xxxx xxxx xxxxx, které xx xxxxx společně xx určovanou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorcích;
- xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxx reprezentativních slepých xxxxxx (n 20) x v oblasti, x níž xxxxx xxxxxxxxx dochází x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx zkoumají xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (signály, xxxx, stopy xxxxx);
- xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx slepé xxxxxx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxx úroveň látkami, xxxxx xxxxx mít xxxxxx vliv na xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
- po xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx
- xxxxxx přítomnost xxxx vést x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx jednoho xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx
- xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx podstatným xxxxxxxx ovlivněno.
3.1.1.2 Pravdivost
V xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx stanovení pravdivosti (xxxxx xxxxxx správnosti). Xxxxxxxxxx lze stanovit xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX). Xx-xx XXX x xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx popsán x xxxxx ISO 5725-4 (5). Níže xx xxxxxx příklad:
- xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX,
- xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx přítomného v xxxxxx z šesti xxxxxx XXX,
- pro xxxx koncentrace se xxxxxxx xxxxxx, směrodatná xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx ( %),
- xxxxxxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx zjištěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx koncentrace) vynásobený 100.
Xxxxxxxxxx ( %) = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx × 100/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx-xx x xxxxxxxxx XXX, xxx namísto xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 3.1.2.1 xxxxxxxxx.
3.1.1.3 Použitelnost/robustnost (xxxx xxxxx)
X těchto xxxxxxxx xxxxxxxxx záměrně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xx jejich xxxxxxxx.
Xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx vyskytují xxx přípravě vzorku, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Takovými xxxxxxx xxxx xxx xxxxx analytika, xxxxx x xxxxx reakčních xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx, teplota, xX x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx, jaký xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
- Xxxxxxxxxxxx xx možné faktory, xxxxx by xxxxx xxx xxxx xx xxxxxxxx.
- Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
- Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx podle Xxxxxxx (15, 16). (Xxx xxxxx xxx použity x jiné metody. Xxxxxxxxx metoda omezuje xxxxxxxx xxx x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx). Youdenův test xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx působení xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
- Zjistí-li xx, xx faktor xxxxxxxx ovlivňuje výsledky xxxxxx, provedou xx xxxxx experimenty xx xxxxxx nalezení přijatelných xxxx pro tento xxxxxx.
- Xxxxxxx, které xxxxxxxx ovlivňují xxxxxxxx xx xxxxx uvedou x xxxxxx xxxxxx.
X xxxxxx xx xx xxxx neměla xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxx mělo xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx A, X, X, D, X, X, X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx různých xxxxxxx, xxxxx mohou xxx xxxx na xxxxxxxx, dojde-li k xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnoty xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x, x, x, x, x, x x x. Existuje 27, xx. 128 xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
X xxxxxx xxxxxxxxx xx možné xxxxxx xxx xxxxxxxxx, v xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx velká a xxxx xxxxxxx (xxxxxxx 11). Xxxx být xxxxxxxxx osm stanovení, x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (X-X). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx 11 xxxxxxxx xxxx X – Z.
Tabulka 11
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx testu xxxxxxxxxxx x bodě 3.3.
Xxxxxxx xxxxxxx F |
Číslo xxxxxxxxx (xxxxxxxxx) |
|||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
X/x |
X |
X |
X |
X |
x |
x |
x |
x |
X/x |
X |
X |
x |
x |
X |
X |
x |
x |
X/x |
X |
x |
X |
x |
X |
x |
X |
x |
X/x |
X |
X |
x |
x |
x |
x |
X |
X |
X/x |
X |
x |
X |
x |
x |
X |
x |
X |
X/x |
X |
x |
x |
X |
X |
x |
x |
X |
X/x |
X |
x |
x |
X |
x |
X |
X |
x |
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
3.1.1.4 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx stabilita xxxxxxx xxxx složek xxxxxxx xx vzorku xx xxxx skladování xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve výsledcích xxxxxxx. Kromě toho xx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx obvykle xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx příkladů.
Stabilita xxxxxxx x roztoku:
- Xxxxxxxx xx čerstvé xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx) x xxxxx xx xxxxx pokynů xxx xxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (xxxx. 40) xxxxx vybrané xxxxxxxxxxx (xx xxxxxx xxxxxxxxxxx požadovaného xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx, xxx něž nebyla xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxxx xx jak xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxx konečný xxxxxxxxxx xxxxxx, tak xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx roztoky (xxxx. odvozené standardy).
- Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
- Příslušné xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx x xxxxx se podle xxxxxxxxxxxxx schématu:
Tabulka 12
Schéma xxx stanovení stability xxxxxxx x xxxxxxx
- 20 °X |
+ 4 °X |
+ 20 °X |
|
X xxxxx |
10 xxxxxxxx |
10 alikvotů |
10 xxxxxxxx |
Xx světle |
10 xxxxxxxx |
- Xxxxx xxxx uložení xxxx xxx xxxxx, xxx, xxx x xxxxx týdny, nebo xxxxx potřeby xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxx kvantitativním xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx degradace. Musí xxx zaznamenána xxxxxxxxx xxxx uložení a xxxxxxxxx xxxxxxxx uložení.
- Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx) v xxxxxx xxxxxxxx, přičemž xx xx 100 % považuje xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok analytu x okamžiku analýzy.
Zbylé xxxxxxxx xxxxxxx ( %) = Xx × 100/Xxxxxxxx
Xx = xxxxxxxxxxx v určitém xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx = xxxxxxxxxxx čerstvě připraveného xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx) x xxxxxxx
- Kdykoli xx xx možné, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Není-li x xxxxxxxxx přirozeně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx obohacená xxxxxxx.
- Xx-xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx kontaminovaný xxxxxxxx, stanoví xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx materiálu. Xxxxx xxxxxxxx xx odeberou xx xxxxxx, dvou, xxxxxxx a 20 xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Tkáně xxxx xxx uchovávány xxxxxxx xxx -20 °X xxxx xxx xxxxx xxxxxxx.
- Xxxx-xx x dispozici xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx materiál, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Materiál xx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx. Xxxxx x xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx x analyt xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx roztok x xxxxx objemu. Xxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx. Ostatní xxxxxxxx xx xxxxx xxx -20 °X xxxx xxxxx potřeby xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx xxxxxx, xxxx, čtyřech x 20 xxxxxxx.
3.1.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx:
- xxxx xxx xxxxxxxxxx alespoň x xxxx xxxxxx (xxxxxx nulové hodnoty),
- xxxxx xx rozsah xxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xx matematická xxxxxxx xxxxxx a shoda xxxxxxxxx xxx,
- xxxxxx xx xxxxxxxxx rozpětí xxxxxxxxx xxxxxx.
Xx-xx xxx xxxxxxxxx sériová kalibrace xxxxxxxxxxx roztokem, xxxx xxx pro parametry xxxxxxxxxx křivky, které xx xxxxx xxx xxxxx xxxxx lišit, xxxxxxx xxxxxxxxx rozpětí.
3.1.2 Xxxxxxxxx validační xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx bylo xxxxxxxxx xxxxxxx samostatných xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx). X případě xxxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveno xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx byly xxxxxx xxxxxxxxx možné rušivé xxxxx. Řadu pracovních xxxxxxxxxxxxxx xxx stanovit xxxxxxxx způsobem. Xxxxx xx v xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx, aby xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx kombinovány (xxxx. xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx).
3.1.2.1 Xxxxxxxxx
Xxxx-xx x dispozici CRM, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx experimentů s xxxxx obohacenou xxxxxx xxxxxxx, x xx xxxx. tímto xxxxxxxx:
- x 18 xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxx alikvotů xxxxx obohatí na 1, 1,5 a 2xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx limitu xxxx xx 0,5, 1 x 1,5xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty,
- vzorky xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x každém vzorku,
- xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx,
- ze xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx ( %) = 100 × naměřený xxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 3.5, pokud
- xx xx xxxxxx pohlíží xxxx na slepý xxxxxx, a xxxxxxx xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx,
- xxxxxxx [2] x výtěžnost [3] xxxx pro oba xxxxxxxx xxxxxx blízké,
- xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx mají xxxxxx objem,
- množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx přidá xx xxxxxxx (xxxxx obohaceného) xxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xADD · (xXXX = ρX · XX),
- x1 xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx slepý vzorek x x2 xx xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxx (xxxxx obohacený) xxxxxxxx xxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxx ( %) = 100 (x2 – x1)/xADD.
Není-li xxxx xxxxxxxxx podmínek xxxxxxxx (xxxx xxxx-xx xxxx xxxxxxxxxxxxx dosaženo), xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavku, xxx xx xxxxxxx x xxxx 3.5.
3.1.2.2 Xxxxxxxxxxxxxx
- Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1, 1,5 x 2xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx 0,5, 1 x 1,5xxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxx.
- Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx opakuje xxxxxxx xxxxxxxx.
- Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
- Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxx xxxxxxxxx.
- Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx průměrná xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx koeficient ( %).
- Xxxxx postup xx xxxxxxx alespoň xxx dvou příležitostech.
- Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.
3.1.2.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
- Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (identické xxxx xxxxx matrice) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx) xx koncentrace xxxxxxxxxxxx 1, 1,5 x 2násobku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx limitu xxxx 0,5, 1 x 1,5xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
- Pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx opakuje xxxxxxx xxxxxxxx.
- Xxxxx xxxxxx xx xxxxx možno xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x různými xxxxxxxxxx x za různých xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx., při xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x xxxxxxx přístroji.
- Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
- Vypočte xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx vzorku.
- Xxx xxxxxxxxx vzorky xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx odchylka x xxxxxxxx koeficient ( %).
3.1.2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxx být ověřena xxxxxxxxxxxxxxxxxx, měly by xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx podle xxxxx XXX 5725-2 (5).
3.1.2.5 Xxxxxxxxxxx xxx (XXα)
Xxxxxxxxxxx mez xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní stanovení, xxx jsou stanoveny x xxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx" (část 2).
Pro xxxxx, xxx něž xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnota, xxx XXα stanovit:
- xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx XXX 11843 (17) (xxx jako xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx). X tomto xxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxxx analyzovaného xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx stoupající xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx, která odpovídá xxxxxxx rovnajícímu xx xxxxxxx průsečíku xxxxxx x xxxx y xxxxxxx x 2,33xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx této xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx pouze xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (α = 1 %),
- xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 20 xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx signál/šum x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx/xxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx mez. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx x kvalitativní xxxxxxxxx.
Xxx xxxxx, pro něž xx stanovena xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx XXα lze xxxxxxxx:
- xxx postupem xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx normy XXX 11843 (17) (xxx jako xxxxxxxx xxxxxxx redukované koncentrace). X xxxxx případě xx xxxxxxx slepý xxxxxx, který xx xxxxx obohatí stoupající xxxxx ekvidistantních koncentrací xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Vzorky xx xxxxxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xx koncentrace, xxxxx odpovídá xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky vnitrolaboratorní xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (α = 5 %),
- xxxx xxxxxxxx alespoň 20 xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, uměle xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx) xx nejvyšší přípustnou xxxxxxx. Rozhodovací xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxx směrodatné xxxxxxxx (α = 5 %).
Viz také xxxxxx 5 x xxx 3.2.
3.1.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx (XXβ)
Xxxxxxxx schopnost xx xxxx být xxxxxxxxx podle xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, identifikaci xxxx xx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní stanovení (xxx část 2).
Xxx xxxxx, xxx něž xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx XXβ stanovit:
- xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx XXX 11843 (17) (xxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx redukovaná xxxxxxxxxxx). V tomto xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx požadovaným xxxxxxxxx xxxxxxx. Vzorky xx xxxxxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx sestrojí křivka xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx o 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxx (ß = 5 %),
- xxxxxxxx alespoň 20 xxxxxxx vzorků na xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx) xx rozhodovací mez. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xx x identifikují xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxx meze zvýšená x 1,64násobek směrodatné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx reprodukovatelnosti xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (β = 5 %),
- xxxxxx-xx x dispozici xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx detekční xxxxxxxxx xxxxxxxx měřením xxxxxx xxxxx obohaceného xx xxxxxxxxxxx xxx x xxx xxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx detekční xxxxxxxxx xxxxxx rovná xxxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxx 5 % falešně pozitivních xxxxxxxx. Proto xxxx xxx pro xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 20 vyšetření, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx toto xxxxxxxxx.
Xxx xxxxx, xxx xxx byla stanovena xxxxxxxxx hodnota, xxx XXβ xxxxxxxx:
- xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx normy ISO 11843 (17) (xxx xxxx minimální xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx). V xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx reprezentativní xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx obohatí řadou xxxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx se xxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx analyty). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx. Detekční xxxxxxxxxx xx koncentrace xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ß = 5 %),
- xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 20 xxxxxxx vzorků na xxxxx matrici, xxxxx xxxxxxxxxxx analytem (xxxxxxx) xx xxxxxxxxxxx mez. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx rozhodovací meze xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (ß = 5 %).
Xxx xxxx bod 3.2.
3.1.2.7 Xxxxxxxxxx (větší xxxxx)
Xxxxxxxxxx metoda xx xxxx xxx xxxxxxxxx xx různých xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které by xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vzorků. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxx většího xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx těchto změn xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx testem xxxxx Xxxxxxx (15, 16). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx být xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx změny, u xxxxx se xxxxxxx, xx mají xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3.1.3 Validace xxxxx xxxxxxxxxxxxxx modelů
Použijí-li xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx postupy, xxxx xxx ve xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx x strategie x xxxxxxxxxxx podmínkami, xxxxxxxxxxx x xxxxxx, nebo xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx zdroje. Xxxxxxx alternativního xxxxxxx xx xxxxxx níže. Xxxxxxx-xx xx například xxxxxxxxxxxxxxxxx validační model, xxxxxxx xx pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx větší změny. Xx vyžaduje xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3.1.3.1 Xxxx xxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x ohledem xx xxxxx xxxxxxx druhů x xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx musí xxxx xxx xxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx v xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxx nejdůležitější xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx:
- xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxx xxxxxxxxxxxxxx dvě xxxxxxxx hlavního faktoru (X x B). X xxxxxxxx faktorů xx kombinují xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx být xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx. X tomto příkladě xx xxxxxx xxx xxxxxx hlavního faktoru, xx. byly xxxxxxxxx xxx různé druhy (xxxxx X x X). Xxxxxx je xxxxx měnit xxxx xxx xxx úrovně xxxxxxxx faktorů, xxxxx xx tím xxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxx faktory jsou xxxxxx xx dvou xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxx + xxxx –).
Xxxxxxx 13
Xxxxxxxx faktorů, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxx zvířete |
(faktor 1) |
Xxxx |
(xxxxxx 2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxx |
(xxxxxx 3) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx |
(xxxxxx 4) |
Xxxxx xxxxxx |
(xxxxxx 5) |
Xxxxxxxx krmení |
(faktor 6) |
Xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx zkušeností |
(faktor 7). |
Tabulka 14
Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxx |
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Faktor 5 |
Faktor 6 |
Xxxxxx 7 |
Xxxxx xxxxxx |
X |
+ |
+ |
+ |
+ |
– |
+ |
– |
1 |
X |
+ |
+ |
– |
– |
+ |
– |
– |
2 |
X |
+ |
– |
+ |
– |
– |
– |
+ |
3 |
X |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
+ |
4 |
X |
– |
+ |
+ |
– |
+ |
+ |
+ |
5 |
X |
– |
+ |
– |
+ |
– |
– |
+ |
6 |
X |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
– |
– |
7 |
X |
– |
– |
– |
– |
– |
+ |
– |
8 |
X |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
– |
+ |
9 |
X |
+ |
+ |
– |
– |
– |
+ |
+ |
10 |
X |
+ |
– |
+ |
– |
+ |
+ |
– |
11 |
X |
+ |
– |
– |
+ |
– |
– |
– |
12 |
X |
– |
+ |
+ |
– |
– |
– |
– |
13 |
X |
– |
+ |
– |
+ |
+ |
+ |
– |
14 |
X |
– |
– |
+ |
+ |
– |
+ |
+ |
15 |
X |
– |
– |
– |
– |
+ |
– |
+ |
16 |
Xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx) musí xxx uměle obohacen xx čtyři xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx úrovně, xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx analyzován xxxxx xxxxx xxxxxx, xxx. xx xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx 5 × 16 = 80 analýz.
Z těchto 80 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (13, 14).
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
- xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (sir),
- xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx koncentraci(siR),
- xxxxxxxxxxx xxx (CCα),
- detekční xxxxxxxxx (XXβ),
- xxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx β xx xxxxxxxxxxx) (xxx 3.1.3.2),
- xxxxxxxxxx xxxx k xxxxxx změnám; robustnost xxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 3.1.1.3,
- 16 xxxxxxxxxxxx křivek vztahujících xx ke xxxxxxxxxx xxxxx,
- jedna xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivka,
- predikční xxxxxxxx společné xxxxxxxxxx xxxxxx,
- směrodatné xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výpočtem (xxxx),
- xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx),
- xxxx xxxxxxxxxxxx faktorů xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx charakteristiky xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx metody, xxxxxxx xxxx xxxxxxx pouze xxxx xxxxxxxxxxxx faktorů, xxx také xxxxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxxx. Xxxxxx tohoto rozvržení xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxx xx měl xxx xxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx společné xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx významně xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx faktorů.
3.1.3.2 Xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx poskytuje xxxxxxxxx x detekční xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx koncentrací. Xxxxxxxx o xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx ß xxx xxxxxxx zkoumané metody. Xxxx silofunkce umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx, potvrzování) xxxx xxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx) xxx xxxxxx xxxxx ß (např. 5 %).
Xxxxxxx 1
Xxxx xxxxxxxxxx
&xxxx;
Xx xxxxxxx 1 je xxxxxx příklad xxxxxxxxxx xxxxxxxxx detekční xxxxxxxxxx (XXß) xxxxxxxxxx xxxxxx. X xxxx metody xx při xxxxxxxxxxx 0,50 μg/kg xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledku 5 %. Xxx xxxxxxxxxxx 0,55 μx/xx xxxxx pravděpodobnost xxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledku xx 1 %.
3.1.3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vnitrolaboratorní xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx odborné xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx XXX 43-1 (3) x 43-2 (4). Xxxxxxxxxx xxxxx použít xxxxxxx xxxxxx, pokud xx tyto xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx laboratoře.
3.2 XXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXX
&xxxx;
3.3 XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX VŮČI XXXXX XXXXXX XXXXX XXXXXXX (16)
Xxxxxxxxx průměrů (X)
XX = Σ(Xx)/4 |
Xxxxxxx xxxxxxxx velkými xxxxxxx (XX xx AG) xx porovnají x xxxxxxx xxxxxxxxxx odpovídajícími xxxxxx xxxxxxx (Xx xx Xx). Pokud xx faktor xxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx než xxxxxxx xxx xxxxxxx faktory. |
AB = Σ(Xx)/4 |
|
XX = Σ(Xx)/4 |
|
XX = Σ(Di)/4 |
Na xxxxxxxx xxxxxx by xxxxxx mít vliv xxxxx, xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. |
XX = Σ(Xx)/4 |
|
XX = Σ(Xx)/4 |
Xxxxx xx neobjevuje xxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx. |
XX = Σ(Gi)/4 |
|
Aa = Σ(ai)/4 |
|
Ab = Σ(xx)/4 |
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
Xx = Σ(xx)/4 |
Xxxxxx Xx |
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (Di2) |
Da = X – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx a |
Db = X – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
Xx = X – c = Σ(Xx) – Σ(ci) |
Dc2 = xxxxxxx c |
Dd = X – x = Σ(Xx) – Σ(di) |
Dd2 = xxxxxxx x |
Xx = X – e = Σ(Ei) – Σ(xx) |
Xx2 = hodnota x |
Xx = X – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = hodnota x |
Xx = G – x = Σ(Gi) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx g |
Směrodatná odchylka xxxxxxx Xx (SDi):
Je-li XXx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (viz výše), xxxxxxx x toho, xx xxxxxxx faktory xxxxxxxx mají vliv xx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx faktor samostatně xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, x xxxxxx tedy xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.4 XXXXXXXX VÝPOČTU XXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX VALIDACE
Příklady x výpočty xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx podle alternativních xxxxxx (3.1.3) (13, 14).
3.5 XXXXXXXX XXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx X se xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx podíly 1 x 2 x xxxxxxxxxxx x1 x x2. Zkušební xxxxx 2 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x objemu XX x koncentraci ρA. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, které xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx dva xxxxxxxx xxxxxx x objemech X1 a V2. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx metodou s xxxxxxxxxx b x xxxxxx xxxxxxxxxx odezvy xx xxxxxx x1 x x2.
X = x1· V1 · ρX · VA / (x2 · X2 · x1 – V1 · x2)
Xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxxxxxx rc. Xxxxx xxxx popsaného stanovení xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx 1 (xxxxx V3) xxxxx xxxxxxx známým xxxxxxxxx xxxxxxx ρX · XX x xxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x3 a xxxxxxxxx xx:
xx = x2 · X1 · X2 · ρX · VB / [x3 · V1 · X3 (T · m2 + ρX · XX) - x2 · X2 · T · x1(X3 – XX)]
Xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx citlivost x xxxx:
x = x1 · V1 / xx · X · x1
Xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (18).
4. XXXXXXX XXXXXXX
XXX xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
XXX atomová xxxxxx xxxxxxxxxxxxx
XXXX-X Xxxxxxxxxxx of Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XXXXXXXXXXXXX (Xxxxxxxxxxx sdružení xxxxxxxx xxxxxxx)
X vázaná xxxxxx (xxxxxxxxxx)
XX xxxxxxxx xxxxxxxx
XXX certifikovaný referenční xxxxxxxx
XX variační xxxxxxxxxx
2 X označení xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
XXX xxxxxxx diodovým xxxxx
XXXXX diferenční pulsní xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx
XXX xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
XX xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxxxxx
XX xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXXX vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXXXX vysokoúčinná xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, vysokoúčinná xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXXX xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx
XXX-XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázaným xxxxxxxxx
XXX-XX xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx
XX xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx obor xxxxxxx
XXX Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
XX xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XX(XX) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx
XXXX požadovaná xxx detekce
MS xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x/x xxxxx xxxxxxxx/xxxxx
XX xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzhledem x čelu xxxxxxxxxxxx (x XXX)
XXXX xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky xxxxxxxxxx
XXX xxxxxx xxxxxxxxx iontů
TLC xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XX xxxxxxx pro ultrafialový xxxx xxxxxxx
XXX xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx
5. XXXXXXXXXX
(1) XXX 17025: 1999 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
(2) XXX 3534-1: 1993 Xxxxxxxxxx – Xxxxxxx x xxxxxx. Xxxx 1: Pravděpodobnost x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
(3) XXX Guide 43-1: 1997 Proficiency xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx – Xxxx 1: Xxxxxxxxxxx xxx operation xx xxxxxxxxxxx testing xxxxxxx.
(4) XXX Guide 43-2: 1997 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx by xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx – Part 2: Xxxxxxxxx xxx xxx of xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx bodies.
(5) XXX 5725: 1994 Xxxxxxxx (správnost x xxxxxxxx) metod a xxxxxxxx xxxxxx. Xxxx 1: Xxxxxx xxxxxx x definice; XXX 5725-2 Část 2: Xxxxxxxx metoda pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx metody xxxxxx; Xxxx 4: Xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx měření.
(6) XXX 78-2: 1999 Chemistry – Xxxxxxx xxx xxxxxxxxx – Xxxx 2: Xxxxxxx xx xxxxxxxx analysis.
(7) de Xxxx, X. G, Xxxxxxx X. X. "X xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx by xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx", J. Xxxxxxxxxxxx, 4 (1990), 61 – 77.
(8) Xxx xxxx. Xxx X. X., Xxxxxxxxx X. X., 1982, Xxxxxx xxxxxxxx xxx X’xxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx of matrix xxxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx xx fish xxxxxxx for xxxx xx xxxxxxxx furnace xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxx. Chem., 54 (7): 1032 – 1037 (90353).
(9) Applications xx Zeeman Graphite Xxxxxxx Atomic Absorption Xxxxxxxxxxxx xx the Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxx xx Xxxxxxxxxx, Xxxxxx X., Xxxxxx X. (xx.), Xxxxxxxx Press (Xxxxxx), 1992, xxxx + 675.
(10) Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx Plasmas xx Xxxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxx X., Golighty X. X. (ed.), XXX Publishers, Xxx. (Xxx Xxxx), 1992.
(11) Xxxxxx Xxxxxx Mass Xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxxxxx, Xxxxxxx G., Xxxxxx X. X. (xx.), Xxx Xxxxx Xxxxxxx xx Xxxxxxxxx, 1997, 329.
(12) XXXXX (1995), Protocol xxx xxx xxxxxx, conduct xxx interpretation xx xxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxx, Xxxx Xxxx. Xxxx., 67, 331.
(13) Jülicher, B., Xxxxx, P., Xxxxx, X. (1998) Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx analysis xx xxxxx of x xxxxxxxxxxxxx based xx-xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx, 120, 173.
(14) Xxxxx, X., Xüxxxxxx, X., Xxxxx, S. (1998) Multi-residue xxxxxx xxx non-steroidal xxxx-xxxxxxxxxxxx xxxxx in plasma xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx and xxxxxxxxxxxxx in-house validation. X. Chromatogr., 716, 221.
(15) OAC-I Xxxx Xxxxxxxx Xxxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxxx, 1993, XXXX Xxxxxxxxxxxxx, 2200 Xxxxxx Xxxx., Xxxxx 400, Arlington, Virginia 22201-3301, USA.
(16) Youden, X. X., Steiner, X. X.: Xxxxxxxxxxx Xxxxxx of xxx XXXX-Xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx Xxxxxxxx, AOAC-I, Xxxxxxxxxx XX: 1975, 35.
(17) XXX 11843: 1997 Detekční xxxxxxxxx – Xxxx 1: Xxxxxxx x definice, Xxxx 2: Xxxxxxxxxxx x případě lineární xxxxxxxxx
(18) Xxxxxxxx, X. X., xxx Xxxxxx X. X.: Yield xx xxxxxxxx: x xxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx Xxxxx Xxxx Xxxx Xxxx, Vídeň, Xxxxxxxx, 18. – 20. září (1995). Xxxxxxxxxx of European Xxxxxxxx Xxxxxxxxx, Event 206. XXXX 3-900554-17X, 2-9.
(19) Směrnice 71/354/EHS xx dne 18. xxxxx 1971 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx jednotek měření (Xx. xxxx. X 243, 29.10.1971, x. 29).
(20) XXX 31-0: 1992 Xxxxxxxx x xxxxxxxx. Část 0: Xxxxxxxxx xxxxxx
[1] V xxxxxxx xxxxxxxxxxxx zlomků xxxxxxx xxx 100 μx/xx dává použití Xxxxxxxxxx rovnice nepřijatelně xxxxxx xxxxxxxx. Variační xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 100 µx/xx tedy xxxx xxx xx xxxxxxxx.
[2] Xxxxxxx: xxxxx množství xxxxxxx obsaženého xx xxxxxx, který xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.
[3] Xxxxxxxxx (xxx): xxxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxx do vzorku, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx extraktu. X xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, že xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, a xxxxxxx se xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.