Xxxxxxxxxx Komise
ze dne 14. xxxxx 2002,
xxxxxx xx provádí xxxxxxxx Xxxx 96/23/ES, xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx metod x xxxxxxxxxxxx výsledků
(oznámeno xxx xxxxxx X(2002) 3044)
(Text x významem pro XXX)
(2002/657/XX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 96/23/XX xx dne 29. xxxxx 1996 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx produktech x x xxxxxxx xxxxxxx 85/358/XXX x 86/469/XXX x xxxxxxxxxx 89/187/XXX x 91/664/XXX [1], x xxxxxxx xx xx. 15 xxxx. 1 xxxxx pododstavec xxxxxxx směrnice,
vzhledem x xxxxx xxxxxxx:
(1) Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
(2) X rozhodnutí 98/179/ES xx xxx 23. xxxxx 1998, kterým xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx úřední xxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx některých xxxxx x jejich xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [2], xx stanoví, xx analýzy vzorků xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxxxx.
(3) Xx nezbytné xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxxxx. Xxxxxx cíle xx xxxx být dosaženo xxxxxxxxxxxx systémů xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, zejména xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxxx obecnými xxxxxxx x xx základě xxxxxxxxxx xxxxxxxx, a xxxx zajištěním xxxxxxxxxx xx všeobecně xxxxxxx xxxxxxxxx.
(4) Xx xxxxxxxx Xxxx 93/99/XXX ze xxx 29. října 1993 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx nad xxxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxx 98/179/XX [3] xx xxxxxxxx, xxx xxxx xx ledna 2002 laboratoře xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx XXX 17025. Xxxxx rozhodnutí 98/179/XX xx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx účastnily xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx programů xxxxxxxxx řízení xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx toho xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x úspěšnou xxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx odborné xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx organizovány xxxxxxxxx referenčními laboratořemi xxxx xxxxxxxxxxxx laboratořemi Xxxxxxxxxxxx.
(5) Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx 96/23/XX činnost síť xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
(6) Vzhledem k xxxxxxx, xx kterému xxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 96/23/ES, byla xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx nahrazena xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx vymezení xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.
(7) X xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 96/23/XX xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx interpretaci xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx laboratořemi.
(8) S xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx směrnice 96/23/XX xx xxxxxxxx, xxx xxxx postupně stanoveny xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (MPPL) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx, pro xxx xxxxxx stanoveny xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx, jejichž xxxxxxxxx není xx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
(9) Xxxxxxxxxx Komise 90/515/XXX xx xxx 26. xxxx 1990, xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx metody xxxxxxx xxxxxxx těžkých xxxx x xxxxxx [4], xxxxxxxxxx Komise 93/256/EHS xx xxx 14. xxxxxx 1993, kterým xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx [5], x xxxxxxxxxx Xxxxxx 93/257/XXX xx xxx 15. xxxxx 1993, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx referenčních xxxxxxxxxx xxx detekci xxxxxxx [6], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 98/536/XX [7], již xxxx xxxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x jejich xxxxx xxxxxxxxx, x xxxxxxx rozhodnutí by xxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx zrušena.
(10) Xxxx by xxx xxxxxxxxx přechodné období x xxxxx umožnit xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
(11) Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx jsou x souladu se xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx řetězec x xxxxxx zvířat,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Předmět a xxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxx analytické metody, xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx zkoušení xxxxxxxx xxxxxx odebraných xxxxx xx. 15 xxxx. 1 druhé xxxx xxxxxxxx 96/23/XX, x specifikují se xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx těchto xxxxxxxx provedou xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxx rozhodnutí xx xxxxxxxxxx na xxxxx, xxx xxx xxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx
Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedené xx xxxxxxxx 96/23/XX x x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxxxx metody
Členské xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 96/23/XX analyzovány xxxxxxxx, xxxxx
x) xxxx zdokumentovány x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx ISO 78-2 (6);
x) xxxx x xxxxxxx x částí 2 xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx;
x) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx popsanými v xxxxx 3 přílohy;
d) xxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pracovními xxxxxx (XXXX) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4.
Článek 4
Minimální xxxxxxxxxx xxxxxxxx limity
Toto xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx postupného xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx požadovaných xxxxxxxxxx xxxxxx (XXXX) xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx látek, pro xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Řízení xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, aby xxxx zabezpečena xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx směrnice 96/23/XX, x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx kalibrací xxxxx xxxxxxxx 5.9 xxxxx ISO 17025 (1).
Xxxxxx 6
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xx-xx při použití xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx rozhodovací xxx.
2. Xx-xx pro xxxxx xxxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx hodnota, je xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxx jejímž xxxxxxxxxx xxx xx statistickou xxxxxxxxxxxxx 1 – α konstatovat, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnota.
3. Xxxx-xx pro látku xxxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx lze se xxxxxxxxxxxx spolehlivostí 1 – α xxxxxxxxxxx, xx je xxxxxx xxxxxxxx.
4. X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx A v xxxxxxx I směrnice 96/23/XX xxxx xxx xxxxx α nejvýše 1 %. X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx musí xxx xxxxx α nejvýše 5 %.
Xxxxxx 7
Xxxxxxx
Xxxxxxx se xxxxxxxxxx 90/515/XXX, 93/256/XXX x 93/257/XXX.
Xxxxxx 8
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx A x příloze X xxxxxxxx 96/23/XX, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x nařízeních 90/515/EHS, 93/256/XXX a 93/257/XXX, xxxxx xxx používány xxxxxxx xxx roky xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v platnost. Xxxxxx, xxxxx jsou x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx X v xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/XX, xxxx být xxxxxxx xx xxxxxxx x tímto xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxx ode xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxx.
Článek 9
Xxxxxxxxxxxx
Xxxx rozhodnutí xx xxxxxxx ode xxx 1. září 2002.
Xxxxxx 10
Xxxxxx
Xxxx rozhodnutí xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu xxx 14. xxxxx 2002.
Za Xxxxxx
Xxxxx Byrne
člen Komise
[1] Úř. xxxx. X 125, 23.5.1996, x. 10.
[2] Xx. xxxx. X 65, 5.3.1998, x. 31.
[3] Xx. věst. X 290, 24.11.1993, x. 14.
[4] Xx. věst. X 286, 18.10.1990, x. 33.
[5] Úř. xxxx. X 118, 14.5.1993, x. 64.
[6] Úř. xxxx. X 118, 14.5.1993, x. 75.
[7] Xx. xxxx. X 251, 11.9.1998, x. 39.
XXXXXXX
XXXXXXXX KRITÉRIA, XXXXX XXXXXXXXX X POSTUPY XXX XXXXXXXXXX METODY
1. XXXXXXXX
1.1 Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx souhlasu xxxx výsledkem xxxxxxx x přijatou xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2). Je xxxxxx pravdivostí x xxxxxxxxx.
1.2 Xxxxxx xxxx (α) se rozumí xxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx nesplňuje xxxxxxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
1.3 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, a xxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx.
1.4 Xxxxxx xxxx (β) xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xx skutečnosti xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxxxx vyhovující xxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
1.5 Xxxxxxxxxx xx xxxxxx rozdíl xxxx xxxxxxx xxxxxxxx výsledků xxxxxxx a přijatou xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2).
1.6 Xxxxxxxxxxx standardem xx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxx, který xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxx.
1.7 Certifikovaným xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX) xx xxxxxx materiál, xxxxx má xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
1.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx postup, xxx xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx dvě části. X první xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx část xx xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx být měřen. X této části xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx analýza. Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx množství analytu x xxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx metod, xxxxxxx xxxxx-xx xxxxxx vhodný xxxxxxx xxxxxxxx.
1.9 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxx vzorku xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx stanovení pracovních xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx zachyceny xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx chyba laboratoře.
1.10 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx informaci xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x podle xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
1.11 Xxxxxxxxxxx xxxx (XXα) xx rozumí xxx, xxx jejímž xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx konstatovat, xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx α xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
1.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXß) xx rozumí nejmenší xxxxxxxx látky, xxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxx ß xx xxxxxx detekováno, xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx kvantitativně stanoveno. X případě látek, xxx xxx není xxxxxxxxx nejvyšší přípustná xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx nejnižší xxxxxxxxxxx, xxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1 – ß. V xxxxxxx xxxxx, xxx xxx je xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx schopností xxxxxx koncentrace, při xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxx 1 – β.
1.13 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozumí xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxx.
1.14 Mezilaboratorní (xxxxxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx je zjistit xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxx lze xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
1.15 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX) xx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx co xxxxxxx xxxxxxxx vlastnostem xxxxxxx, který má xxx detekován, a xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
1.16 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, x xxxxx xx xxxxxxxxxxx, že bude xxxxxxx xxxx xxxxxxx.
1.17 Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx xxx rozhodování x xxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.18 Minimálním xxxxxxxxxxx pracovním xxxxxxx (XXXX) xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xxxx být xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx látky, xxx xxx není xxxxxxxxx xxxxxxxx přípustná xxxxxxx.
1.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx funkční xxxxxxx, xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
1.20 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xx pracovní xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx nichž xxx xxxxxxxxxx, xxx xx analytická metoda xxxxxx k danému xxxxx a xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
1.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx maximální xxxxxx xxxxxxx, maximální xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx, které jsou xxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx předpisech Xxxxxxxxxxxx.
1.22 Xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx (xxxxxx) xxxxxxxxxxx podmínek. Xxxxxxxx xx xxxxxxx vyjádřena xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (2).
1.23 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx rozumí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx mohou xxxxxx vlastní xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx podle xxxxxx XXX 43-1 (3) x 43-2 (4) x xxx ji xxxxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1.24 Kvalitativní xxxxxxx xx rozumí xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxx xxxxx xx základě xxxxxx xxxxxxxxxx, biologických xxxx fyzikálních xxxxxxxxxx.
1.25 Xxxxxxxxxxxxx metodou se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx tak, xx je xxx xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
1.26 Xxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx analýzy xxx zkušebního xxxxxx xxxx s použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
1.27 Xxxxxxxxxx xx xxxxxx procentuální xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx-xx k xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx validaci.
1.28 Xxxxxxxxxxx materiálem xx xxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx bylo xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxx jednu nebo xxxx jeho xxxxxxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo x xxxxxxx metody měření.
1.29 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2).
1.30 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx, za xxxxx xxxx nezávislé xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, na téže xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxx zařízení (2).
1.31 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx rozumí xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (2, 4).
1.32 Xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti se xxxxxxxx xxxxxxxx, za xxxxx xxxx výsledky xxxxxxx xxxxxxx toutéž xxxxxxx, xx téže xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx laboratořích xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (2, 4).
1.33 Robustností xx rozumí citlivost xxxxxxxxxx metody xx xxxxx experimentálních xxxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, analytů, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx prostředí x podmínek přípravy xxxxxx, za xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx je xxxxxxx, xxxx s xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxxxxxxxxxxx podmínek, které xx xxxxx x xxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxxxxxx činidel, xxxxxxx xxxxxx, xX, xxxxxxx) xx xxxx xxx uvedeny změny, xxxxx xx xxxxx xxx xxxx na xxxxxxxxxx výsledek.
1.34 Xxxxxxxxxx xx slepým xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx analýzy xx xxxxxxxxx podílem xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx analyt.
1.35 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx přítomnosti xxxxx xxxx xxxxx xxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxx mají xxxxxxx xxxxxxxx, pokud jde x xxxxxxxx xxxxxx, x xxxx používány x vytřídění xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorků x xxxxxxx xxxxxxxx vzorků. Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx, aby neposkytovaly xxxxxxx negativní xxxxxxxx.
1.36 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (in-house xxxxxxxxxx) se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx prováděná xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxx xxxxx laboratoře xxx xxxxxxx metodu xxxxxxx xx tomtéž xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx zkušebních materiálech xx xxxxxxx xxxxxxxx.
1.37 Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx měřeným analytem x xxxxxx látkami. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxxxx x závislosti xx xxxx sloučeniny nebo xx xxxxxxx.
1.38 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx, xxx xxxx xx xxxxxxxx vzorek xxxxxxx na dva xxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxxxxx podílu xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx množství standardu xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx xx pětinásobkem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku. Xxxxxx xxxx postupu xx xxxxxxxx obsah xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx xx zohlední xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx postupu.
1.39 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozumí xxxxxx xx známým x certifikovaným xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x použití jako xxxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx.
1.40 Látkou xx xxxxxx xxxxxxxxxx určitého xxxx xxxxxxxx chemického xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx.
1.41 Zkušebním podílem xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx vyšetření.
1.42 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx x odebrání xxxxxxxxxx podílu.
1.43 Pravdivostí xx rozumí xxxxxxx xxxxxxxx xxxx průměrnou xxxxxxxx získanou x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx obvykle xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2).
1.44 Jednotkou xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x normě XXX 31 (20) x xx xxxxxxxx 71/354/XX (19).
1.45 Validací xx xxxxxx xxxxxx, xxx němž xx xxxxxxxxx x následným xxxxxxxxxxx objektivního xxxxxx xxxxxxx, xx jsou xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (1).
1.46 Xxxxxxxxxxxxxxxxx reprodukovatelností xx xxxxxx xxxxxxxx dosažená x rámci téže xxxxxxxxxx xx (xxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (které xx xxxxxx xxxx. xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x vnějších xxxxxxxx) během xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXXXX X XXXX XXXXXXXXX XX XXXXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx metod xxxxxx xxx xxxx, xxxxx xxxx níže xxxxxxx, xxxxx xxx xxx xxxxx screeningu xxxx xxxxxxxxx použity xxxxx xxxxx, pokud xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx.
2.1 OBECNÉ XXXXXXXXX
2.1.1 Xxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxx vzorků, xxxxxxxxx x xxxx x jejich xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxx vyloučena xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx.
2.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
2.1.2.1 Xxxxxxxxx
Xxx analýze xxxxxx xxxx xxx x každé dávky xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx stanovená xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx v předem xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx korekční xxxxxx. X opačném případě xx použije xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx danou xxxxx, pokud xxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, která je xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx; x takovém xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxx 3.5) xxxx xxxxxxx standard.
2.1.2.2 Specifičnost
Metodou xxxx být možné xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx, xx xxxx xxxx xx to xxxxx. Xxx používání xxxxxxxxx technik xxxxxx xxxx být využito xxxxx způsobů, jak xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, např. xxxxxxxx, analogickými xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx sledovaného xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx rušivých xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
2.2 XXXXXXXXXXXX METODY
V xxxxxxx xx xxxxxxxx 96/23/ES xxxxx xxx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, že jsou xxxxxxxxxx a že xx x nich xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx negativního xxxxxxxx xx sledované xxxxxx xxxxx xxx 5 % (xxxxx α). Xxx xxxxxxxxx xxx pozitivní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2.3 XXXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXX REZIDUA A XXXXXXXXXXXXX LÁTKY
Potvrzovací xxxxxx xxx xxxxxxxxx rezidua xxxx xxxxxxxxxxxxx látky xxxx poskytovat informace x chemické xxxxxxxxx xxxxxxx. Proto xxxxxx xxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx o xxxx vhodné jako xxxxxxxxxxx metody. Není-li xxxx jediná xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx specifičnosti xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, chromatografických separací x spektrometrické xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxx jsou xxxxxxxxxx xx vhodné pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx do uvedených xxxxxx látek:
Tabulka 1 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx rezidua x xxxxxxxxxxxxx xxxxx
|
Xxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxx z xxxxxxx 1 směrnice 96/23/XX |
Xxxxxxx |
|
XX xxxx XX x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx detekcí |
Skupiny X x B |
Pouze xx xxxxxxxxx on-line xxxx xxx-xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Pouze xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx-xxxx), xxxx xxxx-xx xxx xxxxxxxxx, xxxxx nevyužívají snímání xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx 3 (xxxxxxx X) xxxx 4 (xxxxxxx X) identifikační xxxx |
|
XX nebo XX x infračervenou spektrometrickou xxxxxxx |
Xxxxxxx X x X |
Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
|
XX-xxxx-xxxx-XXX |
Xxxxxxx X |
Xxxx xxx splněny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx absorpci xxx xxxxxxx UV-spektrometrie |
|
LC xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxx B |
Pouze xxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxxxx fluorescenci, x xxx molekuly, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx |
|
2X-XXX-xxxx-xxxx XX/XXX |
Xxxxxxx B |
Dvourozměrná XXXXX x simultánní xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
|
XX-xxxxxxxx elektronového xxxxxxx |
Xxxxxxx X |
Xxxxx při xxxxxxx xxxx kolon o xxxxx polaritě |
|
LC-imunogram |
Skupina X |
Xxxxx xxx použití xxxxxxx xxxx různých xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx metody xxxxxxx |
|
XX-XX/XXX (xxxxx vlnová xxxxx) |
Xxxxxxx X |
Xxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx |
2.3.1 Xxxxxx pracovní xxxxxxxx a xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x chemické xxxxxxxxx analytu. Xxxxx xx daná xxxxxx xxxxxxxxx u xxxx xxxxx, není tato xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx pouze na xxxxxxxxxxxxxxxx analýze xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx samy o xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx metody.
Pokud xx x rámci xxxxxx xxxxxxx vhodný xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx by xxx xxx xxxxxx xxx xxxxxx značený stabilními xxxxxxx, který xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx hmotnostním xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx, které xxxx podobnou xxxxxxxxx xxxx takový analyt.
Nelze-li xxxxxx vhodný xxxxxxx xxxxxxxx, provede se xxxxxxxxxxxx analytu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx se získá xxxxx xxx, přičemž xxxxxxxx výšky (xxxx xxxxxx) xxxx odpovídá xxxxxxxx přidaného xxxxxxx. X plynové xxxxxxxxxxxxxx (XX) nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX) xxxxx xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x více než 10 % x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx lišit x xxxx xxx 5 %. X xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx předpokladu xxxxx xxxxxxx; nesmějí xx objevovat xxxx xxxxxx x intenzita xxxxx se xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx úrovni nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxxxx těchto xxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek), x rovněž xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xx měly xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx současně x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxx analyzovány. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxx: slepé xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxxxx kontrolní vzorek, xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxx (xxxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxxxx), xxxx negativní xxxxxxxxx vzorek a xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx odchylka xx tohoto pořadí xxxx být xxxxxxxxxx.
2.3.2 Xxxxx pracovní kritéria x jiné požadavky xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
2.3.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiálu xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx zlomku xxxxxxxxxxxx xx výtěžnost xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxx 2 Xxxxxxxxx pravdivost kvantitativních xxxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx |
|
≤ 1 μx/xx |
xx – 50 % do + 20 % |
|
&xx; 1 μx/xx xx 10 μx/xx |
xx – 30 % do + 10 % |
|
≥ 10 μx/xx |
xx – 20 % do + 10 % |
Xxxxxx-xx takové xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pravdivost xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (analytů) xx xxxxx matrici. Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx výtěžnost xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx-xx se x xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx 2.
2.3.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxxxx variační xxxxxxxxxx (XX) xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx:
XX = 2
xxx X xx hmotnostní xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxx deseti (xxxx. 1 xx/x = 10-3). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx 3.
Xxxxxxx 3
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx reprodukovatelnosti kvantitativních xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx zlomků xxxxxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti, XX ( %) |
|
1 μx/xx |
[1] |
|
10 μg/kg |
[1] |
|
100 μx/xx |
23 |
|
1000 μx/xx (1 xx/xx) |
16 |
X xxxxxxx analýz prováděných xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x rozmezí xx xxxxx poloviny xx xxxx xxxxxx xxxx uvedených xxxxxx. X xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxx vnitrolaboratorní xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx koeficient reprodukovatelnosti.
V xxxxxxx xxxxx, pro xxx je xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxx při xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx koeficientu xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přípustné hodnoty.
2.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx přicházejí xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody x úvahu xxxxx x provedení on-line xxxx xxx-xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2.3.3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx založených xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx spektrometrie XX-XX se xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx XX-XX xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx provede xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx XX. X xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx retenčního xxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx čas (xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx) xxxxxxx xx zkušebním xxxxxx xxxx v xxxxx stanoveného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxx retenčnímu času) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx času xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx schopnosti xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému. Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx retenčního xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx. xxxxxxxxx xxxxxxxx čas xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx relativnímu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx ± 0,5 % x XX x ± 2,5 % x XX.
2.3.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx spektrometrem xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx spektra (xxxx-xxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů (xxxxxxxx xxx monitoring) (XXX) x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na tandemové xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx MS-MSn, xxxx. selected reaction xxxxxxxxxx (SRM), nebo xxxxxx techniky XX xxxx MS-MSn x xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx hmotnostní xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx) (XXXX) musí xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 10000 x xxxxx xxxxxxx hmotností xxx 10 % xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx-xxxx): Xxxxxxx-xx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx spektra, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx měřené xxxxxxxxxxxx xxxxx (molekulový xxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx adukty xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a isotopové xxxxx), které xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 10 %.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (XXX): Provádí-li xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx molekulárním iontem xxxxxxxxxx jeden z xxxxxxxxx diagnostických xxxxx (xxxxxxxxxxx iont, charakteristické xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx fragmenty x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx xxxxx, xxx xxxxxxx diagnostické ionty xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxx signál-šum xxxx xxx xxx každý xxxxxxxxxxxx xxxx 3:1.
Xxxx-xxxx x SIM: Relativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx iontů xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nejintenzivnějšího xxxxx xxxx přesmyku xxxx x xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxx obohacených xxxxxx, x to xxx xxxxxxxxxxxxx koncentracích x xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxx 4
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx u xxxxxxxx hmotnostně xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
|
Xxxxxxxxx intenzita (% xxxxxxxxxx xxxx) |
XX-XX-XX (relativně) |
CI-GC-MS, XX-XXx, XX-XX, LC-MSn (xxxxxxxxx) |
|
&xx; 50 % |
± 10 % |
± 20 % |
|
&xx; 20 % xx 50 % |
± 10 % |
± 25 % |
|
&xx; 10 % xx 20 % |
± 20 % |
± 30 % |
|
≤ 10 % |
± 50 % |
± 50 % |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx intenzity diagnostických xxxxx a/nebo iontových xxxx xxxxxxxxx/xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx integrováním xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxx (xxx bod 2.3.1, xxxxxxxx 4) x xxxx xxx jednoznačně xxxxxxx.
Xxxx-xxxx: Xxxxxxxxxxx-xx xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx celé spektrum, xxxx xxx přítomny xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 10 % základního xxxx. Xxxx-xx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx přítomny xxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxx 10 %, xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxx x čtyř xxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx 5). Xxxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxxx xxxxxx digitální xxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxx hmotnostního xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x spektra kalibračního xxxxxxx překročen xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Tento xxxxxx xxxx být xxx každý analyt xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, a xx xx základě spektra, xxx xxx jsou xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
XXX: Xxxx-xx xx xxxxxxxxxx fragmenty xxxxxx xxxxxxxxxx než snímáním xxxxxx xxxxxxx, musí xxx k vyhodnocení xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx bodů. Pro xxxxxxxxx xxxxx uvedených xx xxxxxxx X x xxxxxxx I xxxxxxxx 96/23/XX xx xxxxxxxx nejméně 4 xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxx látek xxxxxxxxx xx xxxxxxx X x xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/XX xx xxxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxxxxxxxxxx body. X xxxx uvedené xxxxxxx xx xxxxxx počet xxxxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxx x xxxxx xx základních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx určení xxxxxxxxxxxxxxx bodů, které xxxx nezbytné xxx xxxxxxxxx, x výpočtu xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx však musí xxx splněny xxxx xxxxxxxx:
x) musí být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx poměr,
b) xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx musí xxxxxx xxxx xxxxxxx kritéria, x
x) xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx techniky.
Tabulka 5
Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x dosaženým xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx
Xxxxxxxx:
(1) Xxxxx iont xxxx xxx počítán xxxxx xxxxxx.
(2) GC-MS s xxxxxxxxxxxx ionizací x XX-XX x xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx odlišné xxxxxxxx.
(3) Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx ke xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx, pokud xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
(4) Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxx xxxxx ze skupiny X v xxxxxxx X směrnice 96/23/XX xxxxxx při dodržení xxxxxxxxxxx kritérií xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx: XXXX xxxxxxxxxxx x xxxx-xxxx xxxxxxxxxxxxx x x xxxxxxx diodovým xxxxx (XXX); XXXX xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx; kombinace XXXX-xxxxxxxxx; xxxxxxxxxxxx TLC xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx detekcí.
(5) Xxxxxxxxx produkty xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxx identifikačních bodů xx xxxx |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx (XX) |
1,0 |
|
XX-XXx xxxxxxxxxxxx xxxx |
1,0 |
|
XX-XXx xxxxxxxxx xxxxxxx |
1,5 |
|
XXXX |
2,0 |
|
XX-XXx prekurzorový xxxx |
2,0 |
|
XX-XXx xxxxxxxxx xxxxxxx |
2,5 |
Xxxxxxx 6
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx (x xx xxxx číslo)
|
Technika (xxxxxxxx) |
Xxxxx iontů |
Identifikační xxxx |
|
XX-XX (XX xxxx CI) |
N |
N |
|
GC-MS (XX x XX) |
2 (XX) + 2 (XX) |
4 |
|
XX-XX (XX xxxx XX) 2 xxxxxxxx |
2 (xxxxxxx X) + 2 (derivát X) |
4 |
|
XX-XX |
X |
X |
|
XX-XX-XX |
1 xxxxxxxxx a 2 xxxxxxx |
4 |
|
XX-XX-XX |
1 prekurzor x 2 dceřiné |
4 |
|
GC-MS-MS |
2 xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x 1 xxxxxxxx |
5 |
|
XX-XX-XX |
2 xxxxxxxxxxxx xxxxx, každý x 1 xxxxxxxx |
5 |
|
XX-XX-XX-XX |
1 prekurzorový,1 xxxxxxx x 2 x xxxxx xxxxxxxx |
5,5 |
|
XXXX |
X |
2x |
|
XX-XX x XX-XX |
2 + 2 |
4 |
|
XX-XX x HRMS |
2 + 1 |
4 |
2.3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s infračerveným xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxx: Adekvátními xxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx, xxxxx splňují následující xxxxxxxxx.
2.3.4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx: Musí se xxxxxxxx x rozmezí xx 4000 xx 500 cm-1.
Intenzita absorpce: Xxxxx xxx
x) x xxxxxxx xxxxxxxxxx molární xxxxxxxxxx (xxxxxxxx k xxxxxxxx pásu) xxxxx xxx 40 %, xxxx
x) x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 12,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x oblasti od 4000 do 500 xx-1,
x xxxx případech xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxx menší než 5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx píku v xxxxxxx xx 4000 xx 500 cm-1, x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx píku.
Poznámka:
Ačkoli xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx. x) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxx podle xxxx. x) v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxx spektru xxxxxxx xx měří pásy, xxxxxxx vlnočty odpovídají xxxxxxxxxxx xxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx ± 1 xx-1.
2.3.4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx spektra
K xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ve xxxxx oblastech spektra xxxxxxx, které odpovídají xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx spektru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx nutné, xxx ve spektru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx adekvátních xxxx. Xx-xx xx xxxxxxx xxxx než xxxx xxxxxxxxxxx pásů (7), nelze xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxxx. "Xxxxx", xx. xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, musí být xxxxxxx 50. Není-li xxxxxx shoda xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx, nesmí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx xxxx. Postup xx použitelný xxxxx xxx píky xx xxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx mezi xxxxx pásy.
2.3.5 Pracovní xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
2.3.5.1 Chromatografická xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vždy, xxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx materiál. Xx xxx být xxxxxxxxxx standard xxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxxx blízkým xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxx analytu musí xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx standard xx xxxxx experimentálních xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx čas xxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx retenčního xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx objemu xxxxxx. Poměr xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx. xxxxxxxxx xxxxxxxx čas xxxxxxx, se xxxx x tolerancí ± 2,5 % xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx matrici.
2.3.5.2 Xxxx-xxxx-XX/XXX xxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xx XX.
Xxxxxxxxx maxima ve xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx x xxxxx xxxxxxxxx dané rozlišovací xxxxxxxxxx detekčního systému xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx diodovým polem xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ± 2 xx. Xxxxxxxx xxxxxxx x oblasti xxx 220 xx xx xxxxx v xxxxxxx x relativní xxxxxxxxxx 10 % vizuálně xxxxx od xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, existují-li xxxxxx maxima, x xxxx není-li xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx x žádného xxxx xxxxx 10 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx prováděno xxxxxx xxxxxxxxx knihovny, xxxx xxx při srovnávání xxxxxxxxxxxx dat xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx faktor musí xxx pro xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx validace, x xx na xxxxxxx xxxxxxx, xxx něž xxxx xxxxxxx výše xxxxxxx xxxxxxxx. Musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2.3.5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx kritéria xxx xxxxxx xxxxxxxx xx XX.
Xxxx metoda je xxxxxxxxxx pro molekuly, xxxxx vykazují xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x pro xxxxxxxx, které vykazují xxxxxxxxxxxx po xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx x emisních xxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxx, aby xx minimalizoval xxxxxx xxxxxxxx sloučenin x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx píku x xxxxxxxxxxxxx musí xxx xx xxxxxxxxxxx píku xxxxxxx vzdáleno alespoň x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x 10 % xxxxx.
2.3.5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx analytu XX-xxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx XX-xxxxxxxxx není xxxx x xxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx metoda.
Musí být xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx metody xxxxxxxx xx LC.
Předem xxxxxxxxx xxxxxxxxx řízení jakosti, xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx absorbance xxxxxxx vzorku xx xxxx xxxxxxxx v xxxxxx dosažených při xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx x pěti xxxxx.
Xxxxx frakce musí xxx menší xxx xxxxxxxx výšky xxxx.
Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, pozitivní xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx.
2.3.5.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XX x XX/XXX xxxxxxx (xxxxx xxxxxx xxxxx)
XX s UV/VIS xxxxxxx (jedna vlnová xxxxx) xxxx xxxx x xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxx musí xxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx vzdáleno xxxxxxx x xxxxx šířku xxxx xxxxxxx v 10 % xxxxx.
2.3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx analytu xxxxxxxxxxxxx XXX kombinovanou s xxxx-xxxx-XX/XXX xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx XXXXX x simultánní xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx XX analytu xxxx xxx x xxxxx xxxxxxxxx ± 5 % xx xxxxx x xxxxxxxxx XX xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxx stejně zabarvených xxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx od středu xxxxxxxxx xxxxxx rovna xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx analytu xx xxxxx vizuálně xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx-xxxx-XX/XXX xxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxxxxx x porovnávání xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx zkoušených xxxxxx x spektra xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxx, a xx xx základě spekter, xxx xxx jsou xxxxxxx xxxx uvedená xxxxxxxx. Xxxx být xxxxxxxxxxx proměnlivost spekter xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x pracovními charakteristikami xxxxxxxxx.
2.3.7 Pracovní xxxxxxxx x požadavky xx xxxxxxxxx analytu GC x xxxxxxxxx s xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx (XXX)
Xxxxxxx standard se xxxxxxx vždy, když x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xx xxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx látka x xxxxxxxxx časem xxxxxxx retenčnímu času xxxxxxx. Retenční xxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx experimentálních xxxxxxxx. Xxxxxxxxx přijatelný retenční xxx pro analyt xxxx být dvojnásobkem xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx retenčního času xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, tj. xxxxxxxxx xxxxxxxx čas xxxxxxx, xx xxxx x xxxxxxxxx ± 0,5 % rovnat relativnímu xxxxxxxxxx času kalibračního xxxxxxxxx xx vhodné xxxxxxx. Nejbližší xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx od xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx alespoň x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx v 10 % xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxx být xxxxxxxx simultánní xxxxxxxxxxxxxx.
2.4 XXXXXXXXXXX XXXXXX PRO XXXXXXXX PRVKY
Potvrzovací metody xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx na xxxxxxxxx úrovni xxxxxxxxx xxx xxxx chemický xxxxx (xxxx. na xxxxxxx vlnové xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, která xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxx, xx základě atomové xxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx za xxxxxx xxx identifikaci chemických xxxxx:
Xxxxxxx 7
Xxxxxx potvrzovací xxxxxx pro chemické xxxxx
|
Xxxxxxxx |
Xxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx |
|
Xxxxxxxxxx hydridů |
Absorpční xxxxxx xxxxx |
|
Xxxxxxx xxxx |
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx atomizace (xxxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxxxx vlnová xxxxx |
|
Xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx |
Xxxxxx vlnová xxxxx |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx |
Xxxxx hmotnost/náboj |
2.4.1 Společná xxxxxxxx kritéria x xxxx požadavky na xxxxxxxxxxx metody
Referenční xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxx přípustné xxxxxxx xxxx rozhodovací xxxx, xxxx blízko těchto xxxxxx (xxxxxxxxx kontrolní xxxxxx), x rovněž xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx podrobeny xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x každou xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí být xxxxxxxxxxx: xxxxx stanovení x činidly, xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek, xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx, negativní xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx.
X většiny xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx organické matrice, xxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx připravit xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxx mikrovlnou xxxxxxxxxxxx, při xxx xx minimalizováno riziko xxxxx určovaného xxxxxxx xxxx riziko kontaminace. Xxxx xxx použity xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx teflonové xxxxxx. Jsou-li použity xxxx xxxxxx suchého xxxx mokrého xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx důkazy o xxx, xx jsou xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxx).
Xxx xxxxxxxxx, xx xxx xxxxxxx, nebo založené xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, je xxxxx xxxx na to, xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx kalibrace xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx standardy připraveny x xxxxxxx, který xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx složení xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx okolnosti, xxxx xxx xxxxxx provedena xxxxxxx xx xxxxxx.
2.4.2 Xxxxx xxxxxxxx kritéria x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
2.4.2.1 Xxxxxxxxxx kvantitativních xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx experimentálně xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx obsahu xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ± 10 %. Xxxxxx-xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx analýzy xxxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxx známého xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx na rozdíl xx analytu xxxx xxxxxxx prvek x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x takto xxxxxxx výsledky mají xxxxx validitu než xxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX). Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx pouze xxxxx, nacházejí-li se x intervalu ± 10 % kolem xxxxxx hodnoty.
2.4.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX) xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx překročit xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxx 8
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxx koeficient, XX (%) |
|
≤ 10 μg/kg xx 100 μx/xx |
20 |
|
&xx; 100 μx/xx až 1000 μg/kg |
15 |
|
≥ 1000 μx/xx |
10 |
2.4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx diferenční xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (XXXXX)
Xxxx xxxxxxxxxxx DPASV xx xxxxxxxxxxxxxx, aby xxxx xx vzorcích xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Na xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx patrné xxxxx xxxxxxxxx signálu xxxxxxxxx přítomností xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx mohou xxx xxx XXXXX vliv xx výšku xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tedy xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxxx. Xxxxxxxx typických xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku musí xxx xxxxxxxxx x xxxxxx.
2.4.4 Specifické xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX)
Xxxx technika xx x xxxxxx xxxxxxx pro stanovení xxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxx tedy xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nastavení x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativně xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxxx xxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxx). Kalibrační xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (např. xxxxx xxx x xxxxxxxxxxx kyseliny xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx se minimalizovaly xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. X závislosti xx xxxxxxxx xxxxxx vypaření x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx různé typy XXX.
2.4.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx plynu. Xxx vyloučení rušivého xxxxx absorpce xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. U xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx ověřit, zda xxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.
2.4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx na XXX x xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx stopových xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxx být xxxxxxx reakční xxxxxxx x vysoké čistotě, xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx x inertního xxxxxx. Nastavení xxxxxxxxx xxxx xxx pro xxxxx xxxxx optimalizováno. Xxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxx podmínky předběžného xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (teplota, xxx) x xxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxx práci xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx atomizace (xxxx. x příčně xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx zabudovanou xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxx (8)). Xxxxxxxxx úpravy matrice x xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (9) xxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení prováděno xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x měření xxxxxxx standardních xxxxxxx.
2.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx XXX x xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, germanium, xxxxx, xxxxxxx, xxxxx, xxx x tellur xxxx. xxxxx být xxxxx xxxxxxxx x xxxx-xx xxx pro xxxxxxx xxxxx prvků xxxxxxx xxxxxxx výsledky, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Doporučuje xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx za silně xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XxXX4 xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (AsIII: xxxxxx xxxxxx, XxX: xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx). Xxx xx při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx zamezilo xxxxxx xxxxxxxxxx stanovení XxX xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxx systému, xxxx xxx XxX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx redukován xx XxXXX. Xxxxxxxx xxxxxxx k xxxxxx xxxxx xxxx jodid xxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Slepé xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx vzorku xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx způsob xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx arsenu xxxxxxxxx xxx ovlivnění xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (XxX) xxxx být kalibrace xxxxxxxxx integrací plochy xxxx. Nastavení xxxxxxxxx xxxx xxx optimalizováno. Xxxxxx xxxxx, kterým xx zavádí xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx a xxxx být xxxxxxxxxxx.
2.4.6 Xxxxxxxxxx požadavky xx XXX xx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxx. Kvůli xxxxxxx elementární rtuti x důsledku těkání x adsorpce xx xxxxxxxx xxx analýze xxxxxxxx xxxxx pečlivě. Xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxx-xx xxx x případě xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx nezbytné provést xxxxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx vysokotlakým xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx pozornost xx třeba xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx x xxxxxxxx xx xxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuti na xxxxxxxxx Xx/Xx xxxxx x xxxxxxxx termální xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx měřicí xxxx x xxxxxxxx má xxxxxx vliv xx xxxxxx a xxxxx x němu dojít.
2.4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázaným xxxxxxxxx (XXX-XXX)
Xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (10) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx prvků. Xxxx xxxxxxxx XXX-XXX xxxx xxx provedena xxxxxxxxxxxx, xxx se xxxxxxxxx organické xxxxxxx xxxxxx. Musí xxx xxxxxxx mikrovlnná xxxxxxxxxxxx xxxx vysokotlaké zpopelnění. Xxxxxxxxxx analýza ICP-AES xxxxxxxx xxxxxxxxx přístroje x výběr prvku xxxx xxxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx obvykle xxxxx xxx účely xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx kalibrační křivky XXX-XXX jsou xxxxxxxx xxx koncentrace x xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxx. Kalibrace xxxxxxx XXX-XXX xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx obsahujícího xxxx xxxxxxxxxx prvků, který xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x téže xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxx xxxxxx. Sestrojení lineární xxxxxxxxxx xxxxxx vyžaduje, xxx byly xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx prvků, xxxxx mají xxx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx analytu nachází xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx danou xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxx emisní xxxx. Xxxxxxxx xx zvolí xxxxxxxxxxxxxxxx emisní xxxx (xxxxxxxx), x poté xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxx práci v xxxxxxxxx meze xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx příslušného xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxx x pozadí xxxxxx při ICP-AES xxxxxxxx obtíže. Možnými xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx. xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x složitý xxxxx xxxxxx. Každý x xxxxxx rušivých xxxxx má xxx xxxxxxx příčiny x xxxxxxx odstranění. V xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx použijí korekce xx rušení a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx vlivům xxx zamezit xxxxxxxx xxxx úpravou xxxxxxx. X xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx vzorků xx xxx analýze stejným xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx zpracují referenční x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx známá xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx) x xxxx slepý xxxxxx. Kontrola posunu xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx např. po xxxxxxxxx 10 vzorků. Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxx plyn xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
2.4.8 Xxxxxxxxxx požadavky xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (XXX-XX (11))
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků s xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx. xxxxxx, xxxx x xxxxx, xxxx xxx silně xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx ionty. Tomu xx xxx vyhnout xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx alespoň 7000 – 8000. Mezi xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx XX patří xxxxx xxxxxxxxx, matricové xxxx x xxxxxx xxxxx molekulárních xxxxx (x/x < 80). Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pokrývající xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx XXX-XX xx xxxxxxxx provést xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Jako u XXX se těkavé xxxxx, např. jod, xxxxxxxx po mineralizaci x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx stavu. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxx), xxxxxx, xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx plynu, a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plyny) x matrice xxxxxx. Xxxxx rušivým vlivům xx xxxxx zamezit xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx, vhodnou volbou xxxxxxxxxxxx hmotností, xxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxx xxxxxxx (horší xxx detekce), a xxxxxx kyseliny použité xxx rozpouštění, např. xxxxxxxx xxxxxxx.
X xxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx, se xxxxxx xxxxx xxxxxxx vhodnou xxxxxx xxxxxxxxxxxx analytických xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx isotopů. Odezva xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx Xxxx-xxxxxxx xxxx xxx xxx každé xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxx prokázat, xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxx charakteristiky.
Různé xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx kategorie xxxxx. X následující xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx pracovní xxxxxxxxxxxxxxx, které xxxx xxx xxxxxxx, x xxxxxxxxx typy metod.
Tabulka 9
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx metod xxxxx pracovních xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx
X = screeningové xxxxxx; C = xxxxxxxxxxx metody; + = xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
|
Xxx xxxxxxx CCß |
Rozhodovací xxx CC α |
Pravdivost/výtěžnost |
Přesnost |
Selektivita/specifičnost |
Použitelnost/robustnost/stabilita |
||
|
Kvalitativní xxxxxx |
X |
+ |
– |
– |
– |
+ |
+ |
|
X |
+ |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
X |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
|
X |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
|
3.1 XXXXXXXXX XXXXXXX
X této kapitole xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx metody x/xxxx xxxxxx na xxxx xxxxxxx. Jiné postupy xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pracovní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx použity, xxxxx xxxx lze xxxxxxxxx stejné xxxxxx x kvality xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx Xxxxx Xxxxxxxxxxxx, XXX xxxx XXXXX (12) nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. vnitrolaboratorní xxxxxxxx (13, 14). Xxxx xxxx je xxxxxxxx xx vnitrolaboratorní xxxxxxxx (xx-xxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx přístupem. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx
1. xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nezávislých xx xxxxxxxx validačním xxxxxx x
2. xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx tabulka 10).
Tabulka 10
Xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx závislé xxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxx pracovní xxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx charakteristiky (3.1.1) |
Xxxxxxxxx validační xxxxxxx (3.1.2) |
Xxxxxxxxxxxxxxxxx validace (3.1.3) |
|
Xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxx: xxxx xxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxx (XXα) |
Xxxxxxxxxxx xxx (XXα) |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxx (XXβ) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxx (XXβ) |
|
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx: xxxxx xxxxx |
Xxxxxxxxxx |
|
3.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx rozsah xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx kombinovat xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx způsobem.
3.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxxxxxx metod xx xxxxxxxx xxxx, x xxxx lze xx sebe xxxxxxxx xxxxxx x blízce xxxxxxxx látky (isomery, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx látky, složky xxxxxxx atd.). Pro xxxxxxxx rušivých xxxxx xx třeba xxxxxxx xxx kroky.
Vyberou se xxxxx, xxxxx xxxxx xxxxx, a analyzují xx xxxxxxxxx slepé xxxxxx s cílem xxxxxxx xxxxxxxxxx rušivých xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
- xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sloučeniny (xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxx.) nebo xxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx určovanou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx;
- xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (x 20) x x xxxxxxx, x xxx podle xxxxxxxxx dochází k xxxxx cílového xxxxxxx, xx zkoumají xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxx, xxxx, xxxxx xxxxx);
- xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx slepé xxxxxx xxxxx obohatí xx xxxxxxxxxx xxxxxx látkami, xxxxx xxxxx xxx xxxxxx vliv xx xxxxxxxxxxxx a/nebo kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx;
- xx xxxxxxx se xxxxxxx, xxx
- jejich xxxxxxxxxx xxxx vést k xxxxxxx identifikaci, xxxx
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx více rušivých xxxxx, xxxx
- xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
3.1.1.2 Xxxxxxxxxx
X xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxx správnosti). Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX). Xx-xx XXX k xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx. Postup je xxxxxxxx popsán x xxxxx XXX 5725-4 (5). Xxxx xx xxxxxx xxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek XXX,
- xxxxxxx xx koncentrace xxxxxxx přítomného x xxxxxx z xxxxx xxxxxx CRM,
- xxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx ( %),
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxx 100.
Xxxxxxxxxx ( %) = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx výtěžnost × 100/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx-xx x xxxxxxxxx XXX, xxx namísto xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.1.2.1 xxxxxxxxx.
3.1.1.3 Xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx (xxxx xxxxx)
X těchto xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx studie faktorů, xxxxx xx xxxxxxxxx xxx přípravě xxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxx xxxx na xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxx analytika, xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, rozpouštědel, xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx, xX x xxxxx xxxxxxx faktorů, xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx x laboratoři. Tyto xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx, jaký xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
- Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx by mohly xxx xxxx xx xxxxxxxx.
- Xxxxx xxxxxx xx nepatrně změní.
- Xxxxxxx se test xxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx (15, 16). (Xxx xxxxx být xxxxxxx x jiné xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx omezuje xxxxxxxx xxx x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx). Youdenův test xx xxxxxxx faktoriální xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx různými xxxxxxx xxxxx stanovit.
- Xxxxxx-xx xx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx.
- Xxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx metody.
V xxxxxx by xx xxxx neměla xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxx mělo xx xxx provedeno xxxxxxx xxxx najednou. Xxxxxxxxx xxxxxxx X, X, X, X, X, X, G xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxx xx xxxxxxxx, xxxxx-xx x xxxxxx xxxxxxxx změně. Xxxxxx alternativní xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx a, x, x, x, x, x x x. Xxxxxxxx 27, xx. 128 xxxxxxx xxxxxxx kombinací xxxxxx xxxxxxx.
X těchto xxxxxxxxx xx možné zvolit xxx xxxxxxxxx, v xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx velká x xxxx písmena (tabulka 11). Musí xxx xxxxxxxxx xxx stanovení, x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx zvolených xxxxxxx (A-G). Výsledky xxxxxxxxx xxxx v xxxx xxxxxxx xxxxxxx 11 označeny jako X – X.
Xxxxxxx 11
Xxxxxxxxxxxxxx uspořádání xxxxxx xxxxxxxxxxx (nepatrné xxxxx)
Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx 3.3.
|
Xxxxxxx xxxxxxx X |
Xxxxx kombinace (xxxxxxxxx) |
|||||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
|
X/x |
X |
X |
X |
X |
x |
x |
x |
x |
|
X/x |
X |
X |
x |
x |
X |
X |
x |
x |
|
X/x |
X |
x |
X |
x |
X |
x |
X |
x |
|
X/x |
X |
X |
x |
x |
x |
x |
X |
X |
|
X/x |
X |
x |
X |
x |
x |
X |
x |
X |
|
X/x |
X |
x |
x |
X |
X |
x |
x |
X |
|
X/x |
X |
x |
x |
X |
x |
X |
X |
x |
|
Xxxxxxxxxx výsledek X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
3.1.1.4 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx matrice xx xxxxxx po xxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxx vzorku může xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx toho xx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x roztocích. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx dobře xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Není-li stabilita xxxxx, lze ji xxxxxxxx podle xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx analytu x roztoku:
- Připraví xx čerstvé xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx) x xxxxx se xxxxx pokynů xxx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx alikvotů (např. 40) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (na xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx u látek, xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xx úrovni nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxx používaného xxx xxxxx obohacení x xxx konečný xxxxxxxxxx xxxxxx, tak xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx roztoky (xxxx. xxxxxxxx xxxxxxxxx).
- Xxxxx pokynů xxx xxxxxxx xx změří xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku.
- Příslušné xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx x xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx 12
Xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx
|
- 20 °X |
+ 4 °X |
+ 20 °X |
|
|
X xxxxx |
10 alikvotů |
10 alikvotů |
10 xxxxxxxx |
|
Xx xxxxxx |
10 alikvotů |
- Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx, xxx, tři x xxxxx týdny, xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx degradace. Xxxx xxx zaznamenána xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx uložení.
- Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx (analytů) x xxxxxx alikvotu, xxxxxxx xx xx 100 % považuje xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx analytu x xxxxxxxx analýzy.
Zbylé xxxxxxxx xxxxxxx ( %) = Ci × 100/Xxxxxxxx
Xx = xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx = xxxxxxxxxxx xxxxxxx připraveného xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx (analytů) x xxxxxxx
- Kdykoli xx xx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Není-li x xxxxxxxxx přirozeně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, použije xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
- Je-li k xxxxxxxxx přirozeně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx v čerstvě xxxxxxxx materiálu. Xxxxx xxxxxxxx se odeberou xx xxxxxx, xxxx, xxxxxxx a 20 xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx -20 °X nebo xxx xxxxx xxxxxxx.
- Xxxx-xx x dispozici xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx neobsahující xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx na xxx xxxxxxxx. Xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x analyt xxxxxxxxxx přednostně xxxx xxxxx roztok o xxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx ihned xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx -20 °X xxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx xx xxxxxx, xxxx, xxxxxxx x 20 týdnech.
3.1.1.5 Xxxxxxxxxx křivky
Použijí-li xx xxxxxxxxxx xxxxxx:
- musí xxx sestrojeny alespoň x xxxx xxxxxx (xxxxxx nulové xxxxxxx),
- xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx,
- uvede xx matematická xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxx,
- xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx křivky.
Má-li být xxxxxxxxx xxxxxxx kalibrace xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx mohou xxx xxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx rozpětí.
3.1.2 Xxxxxxxxx validační xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxx (viz xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx). X xxxxxxx xxxxx xxx více xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx byly předem xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx. Řadu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx stanovit xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx rozsahu xxxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx, analýza xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx).
3.1.2.1 Xxxxxxxxx
Xxxx-xx x dispozici XXX, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxxxx slepou xxxxxxx, x xx xxxx. xxxxx postupem:
- x 18 xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxx alikvotů xxxxx xxxxxxx xx 1, 1,5 x 2xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nebo xx 0,5, 1 x 1,5násobek xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty,
- xxxxxx xx analyzují x xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxx vzorku,
- xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pro každý xxxxxx,
- xx šesti xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- výtěžnost ( %) = 100 × naměřený xxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx vzorku.
Tato xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je variantou xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxx 3.5, xxxxx
- xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, a xxxxxxx xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx,
- výtěžek [2] x xxxxxxxxx [3] xxxx pro xxx xxxxxxxx podíly xxxxxx,
- xxxxxxxx vzorky xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx mají xxxxxx xxxxx,
- množství xxxxxxxxxxxx standardu, xxxxx xx přidá do xxxxxxx (uměle xxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xADD · (xXXX = ρX · XX),
- x1 xx xxxxxxxx hodnota xxx slepý vzorek x x2 xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx (xxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxx ( %) = 100 (x2 – x1)/xADD.
Není-li xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx není-li jich xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), musí xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx výtěžnosti xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavku, xxx xx xxxxxxx x xxxx 3.5.
3.1.2.2 Xxxxxxxxxxxxxx
- Připraví xx xxxx xxxxxx identické xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1, 1,5 x 2xxxxxxx minimálního xxxxxxxxxxxx pracovního xxxxxx xxxx 0,5, 1 x 1,5xxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxx.
- Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
- Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
- Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxx opakování.
- Xxx xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx průměrná xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx odchylka x xxxxxxxx koeficient ( %).
- Tento xxxxxx xx opakuje alespoň xxx dvou xxxxxxxxxxxxxx.
- Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.
3.1.2.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
- Xxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu (xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx) xxxxx obohaceného analytem (xxxxxxx) xx koncentrace xxxxxxxxxxxx 1, 1,5 x 2násobku minimálního xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx 0,5, 1 x 1,5xxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxx.
- Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
- Xxxxx xxxxxx xx pokud možno xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx x xx různých xxxxxxxx prostředí, xxxx. x xxxxxxx šaržemi xxxxxxxxx činidel, rozpouštědel xxx., při xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx teplotách, x xxxxxxx xxxxxxxxx.
- Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
- Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx vzorku.
- Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx koeficient ( %).
3.1.2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx studií podle xxxxx XXX 5725-2 (5).
3.1.2.5 Xxxxxxxxxxx xxx (XXα)
Xxxxxxxxxxx mez xxxx xxx stanovena xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxx jsou stanoveny x xxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxxxx x jiné xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx" (xxxx 2).
Xxx xxxxx, xxx xxx xxxxxx stanovena žádná xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnota, xxx XXα xxxxxxxx:
- xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx podle xxxxx XXX 11843 (17) (xxx xxxx kritická xxxxxxx redukované koncentrace). X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx počínaje xxxxxxxxxx minimálním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx limitem. Vzorky xx analyzují. Po xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx signálu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx, která xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx průsečíku xxxxxx x xxxx x xxxxxxx x 2,33násobek xxxxxxxxxx odchylky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx pouze pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (α = 1 %),
- xxxx xxxxxxxx alespoň 20 xxxxxxx vzorků xx xxxxx xxxxxxx, xxx bylo xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx/xxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx poměru xxxxxx/xxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx mez. Xxxxx postup xx xxxxxxxxxx pro kvantitativní x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxx xxxxx, xxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnota, lze XXα xxx stanovit:
- xxx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx xxxxx normy XXX 11843 (17) (xxx jako xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx). X xxxxx případě xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší přípustnou xxxxxxxx. Vzorky xx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx signálu xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxxxxxxxx xxxx je koncentrace, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx standardní xxxxxxxxxx odchylky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (α = 5 %),
- xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 20 xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, uměle xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Rozhodovací xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxx směrodatné xxxxxxxx (α = 5 %).
Xxx xxxx xxxxxx 5 a xxx 3.2.
3.1.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx (XXβ)
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxx 2).
Pro xxxxx, xxx něž xxxxxx xxxxxxxxx žádná xxxxxxxxx xxxxxxx, lze XXβ xxxxxxxx:
- postupem xxxxxxxxxx křivky xxxxx xxxxx XXX 11843 (17) (xxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx redukovaná xxxxxxxxxxx). X tomto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx slepý vzorek, xxxxx xx uměle xxxxxxx xxxxxxxxx řadou xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pracovním xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Detekční xxxxxxxxxx xx koncentrace, xxxxx odpovídá rozhodovací xxxx zvýšené x 1,64xxxxxxx směrodatné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx průměrné xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxx (ß = 5 %),
- xxxxxxxx alespoň 20 xxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx) xx xxxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx hodnota xxxxxxxxxxx meze zvýšená x 1,64násobek směrodatné xxxxxxxx vnitrolaboratorní reprodukovatelnosti xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (β = 5 %),
- xxxxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx měřením xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx rozhodovací xxx x xxx xxxx xxxxxx. X tomto xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx rovná xxxxxxxxxxx, xxx níž xxxxxxx xxxxx 5 % xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Proto xxxx xxx pro xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx alespoň 20 xxxxxxxxx, aby xxx zajištěn spolehlivý xxxxxx xxx toto xxxxxxxxx.
Xxx xxxxx, xxx xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnota, xxx XXβ xxxxxxxx:
- xxx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx xxxxx xxxxx XXX 11843 (17) (zde xxxx minimální xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx). X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, který se xxxxx xxxxxxx řadou xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (xxxxxxxxxxxx se analyty). Xxxxxxxx xx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxxx meze xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ß = 5 %),
- xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 20 xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx matrici, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx) xx rozhodovací xxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx o 1,64xxxxxxx xxxxxxxxx směrodatné xxxxxxxx (ß = 5 %).
Xxx xxxx xxx 3.2.
3.1.2.7 Robustnost (větší xxxxx)
Xxxxxxxxxx metoda xx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx různé xxxxx, různé matrice xxxx různé podmínky xxxxxx vzorků. Provedené xxxxx by měly xxx xxxxxxx charakteru. Xxxxxxxxxx xxxxxx změn xxxx být posouzena xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx Xxxxxxx (15, 16). Xxxxx pracovní charakteristika xx měla být xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, x xxxxx xx xxxxxxx, xx xxxx významný xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3.1.3 Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx-xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx postupy, xxxx xxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx model x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx podmínkami, xxxxxxxxxxx x xxxxxx, xxxx xxxx xxx alespoň xxxxxxx odkazy xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx uveden níže. Xxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx větší xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3.1.3.1 Xxxx xxxxxxxxxxx
Xxxx experimentů xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx x xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Prvním xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx úvaha x xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx v xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, aby byly xxxxxxx nejdůležitější xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx úrovně xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx:
- xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx několik analytů,
- xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (X x B). X xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx jejich xxxxxx. Xxxxxxxx faktory xxxxx být xxxxxxxxx xxxx xxxx matrice. X xxxxx xxxxxxxx xx měnily dvě xxxxxx xxxxxxxx faktoru, xx. xxxx xxxxxxxxx xxx různé druhy (xxxxx X x X). Xxxxxx je xxxxx xxxxx xxxx xxx dvě xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx pouze xxxxx xxxxxx, které xxxx xxx provedeny,
- xxxxxxx faktory xxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxx + xxxx –).
Xxxxxxx 13
Xxxxxxxx faktorů, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx postup xxxxxxxx
|
Xxxxxxx pokusného zvířete |
(faktor 1) |
|
Xxxx |
(xxxxxx 2) |
|
Xxxxxxxx přepravy |
(faktor 3) |
|
Xxxxxxxx skladování |
(faktor 4) |
|
Xxxxx xxxxxx |
(xxxxxx 5) |
|
Xxxxxxxx xxxxxx |
(xxxxxx 6) |
|
Xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx |
(xxxxxx 7). |
Tabulka 14
Xxxxx xxxx experimentů xxx xxxx uvedený xxxxxxx
|
Xxxx |
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Faktor 5 |
Xxxxxx 6 |
Xxxxxx 7 |
Xxxxx xxxxxx |
|
X |
+ |
+ |
+ |
+ |
– |
+ |
– |
1 |
|
X |
+ |
+ |
– |
– |
+ |
– |
– |
2 |
|
X |
+ |
– |
+ |
– |
– |
– |
+ |
3 |
|
X |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
+ |
4 |
|
X |
– |
+ |
+ |
– |
+ |
+ |
+ |
5 |
|
X |
– |
+ |
– |
+ |
– |
– |
+ |
6 |
|
X |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
– |
– |
7 |
|
X |
– |
– |
– |
– |
– |
+ |
– |
8 |
|
X |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
– |
+ |
9 |
|
X |
+ |
+ |
– |
– |
– |
+ |
+ |
10 |
|
X |
+ |
– |
+ |
– |
+ |
+ |
– |
11 |
|
X |
+ |
– |
– |
+ |
– |
– |
– |
12 |
|
X |
– |
+ |
+ |
– |
– |
– |
– |
13 |
|
X |
– |
+ |
– |
+ |
+ |
+ |
– |
14 |
|
X |
– |
– |
+ |
+ |
– |
+ |
+ |
15 |
|
X |
– |
– |
– |
– |
+ |
– |
+ |
16 |
Xxxxx xxxxxx (xxxxx kombinace xxxxxx faktorů) musí xxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, pro xxxxx xxxxxx xxxx xxx analyzován jeden xxxxx vzorek, xxx. xx xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx provedeno 5 × 16 = 80 xxxxxx.
X xxxxxx 80 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (13, 14).
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
- xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxx),
- xxxxxxxxxxxxxxxxx reprodukovatelnost xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx(xxX),
- rozhodovací xxx (CCα),
- xxxxxxxx xxxxxxxxx (XXβ),
- graf xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx β xx xxxxxxxxxxx) (xxx 3.1.3.2),
- xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxx xxxx menším xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 3.1.1.3,
- 16 xxxxxxxxxxxx xxxxxx vztahujících xx xx xxxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
- predikční xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx),
- xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx),
- xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx měření.
Tyto xxxxxxxx charakteristiky umožní xxxxxxxx xxxxxxxxxx pracovní xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxxx. Xxxxxx tohoto rozvržení xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxx xx měl xxx ten xx xxxx vybraný xxxxxx xxxxxxxx xx společné xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx významně odchyluje xx xxxxxxxxxxxx odchylek xxxxxxxxx faktorů.
3.1.3.2 Xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx silofunkce xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx rozsahu xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx o pravděpodobnosti xxxxx ß xxx xxxxxxx zkoumané xxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx) xxxx typy metod (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx) xxx xxxxxx chybě ß (xxxx. 5 %).
Xxxxxxx 1
Xxxx xxxxxxxxxx

&xxxx;
Xx xxxxxxx 1 xx xxxxxx xxxxxxx grafického xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXß) analytické xxxxxx. X xxxx xxxxxx xx při xxxxxxxxxxx 0,50 μg/kg xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 5 %. Při xxxxxxxxxxx 0,55 μg/kg xxxxx pravděpodobnost xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 1 %.
3.1.3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx XXX 43-1 (3) x 43-2 (4). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx metody, pokud xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Reprodukovatelnost xxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx laboratoře.
3.2 XXXXXXXX XXXXXXXXX RŮZNÝCH XXXXXXXXXXXX XXXX


&xxxx;
3.3 PŘÍKLAD XXXXXXX XXXXXXXXXXX VŮČI XXXXX XXXXXX XXXXX XXXXXXX (16)
Xxxxxxxxx xxxxxxx (X)
|
XX = Σ(Xx)/4 |
Xxxxxxx xxxxxxxx velkými písmeny (XX xx AG) xx porovnají x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (Xx xx Xx). Xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxx rozdíl xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. |
|
XX = Σ(Bi)/4 |
|
|
AC = Σ(Xx)/4 |
|
|
XX = Σ(Xx)/4 |
Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx mít vliv xxxxx, které xxx xxxxx x určitostí xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. |
|
XX = Σ(Xx)/4 |
|
|
XX = Σ(Xx)/4 |
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, je xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx náhodné xxxxx xxxx sedmi xxxxxxx. |
|
XX = Σ(Xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(gi)/4 |
|
Rozdíl Di |
Druhé xxxxxxx xxxxxxx (Di2) |
|
Da = A – x = Σ(Xx) – Σ(ai) |
Da2 = xxxxxxx x |
|
Xx = X – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
|
Xx = X – x = Σ(Xx) – Σ(ci) |
Dc2 = hodnota x |
|
Xx = D – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
|
Xx = X – e = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
|
Xx = X – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = hodnota x |
|
Xx = G – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxx Di (XXx):

Xx-xx XXx xxxxxxxx větší xxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxx za podmínek xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (viz xxxx), xxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxx, třebaže xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx významný xxxx, x xxxxxx xxxx xxxx dostatečně xxxxxxxx xxxx zvoleným xxxxxx.
3.4 XXXXXXXX VÝPOČTU PRO XXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxx vnitrolaboratorní xxxxxxxx, xxx je popsán x xxxxxx o xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.1.3) (13, 14).
3.5 PŘÍKLADY XXX XXXXXX STANDARDNÍHO PŘÍDAVKU
Zkušební xxxxxx s obsahem xxxxxxx X xx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx 1 x 2 x xxxxxxxxxxx m1 x x2. Xxxxxxxx xxxxx 2 xx xxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxx x xxxxxx XX x koncentraci ρA. Xx xxxxxxxxx extrakce x přečištění, xxxxx xxxx součástí xxxxxx, xxxxxxxx xxx zkušební xxxxxx x objemech X1 x X2. Xxxxxxxxxxxxx výtěžnost xxxxxxx xx xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx metodou x xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxxxxxxxx odezvy xx xxxxxx x1 x x2.
T = x1· V1 · ρX · XX / (x2 · X2 · m1 – X1 · x2)
Xxxxxx umožňuje stanovit xxxxxxxxx rc. Kromě xxxx popsaného xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podílu 1 (xxxxx X3) xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ρB · XX a provede xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x3 a výtěžnost xx:
xx = x2 · V1 · X2 · ρX · XX / [x3 · X1 · X3 (T · m2 + ρX · XX) - x2 · X2 · X · x1(X3 – XX)]
Xxxxx xxxx je xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x jako:
b = x1 · V1 / xx · X · x1
Xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx popsány v xxxxxxxxxx (18).
4. POUŽITÉ XXXXXXX
XXX atomová xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
XXX atomová xxxxxx xxxxxxxxxxxxx
XXXX-X Xxxxxxxxxxx of Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XXXXXXXXXXXXX (Xxxxxxxxxxx sdružení xxxxxxxx xxxxxxx)
X xxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx)
XX xxxxxxxx xxxxxxxx
XXX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
XX variační koeficient
2 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
XXX xxxxxxx diodovým xxxxx
XXXXX xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rozpouštěcí xxxxxxxxxxx
XXX xxxxxxxx elektronového xxxxxxx
XX xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxxxxx
XX xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXXX vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXXXX xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXXX xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx
XXX-XXX xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx
XXX-XX xxxxxxxxxx spektrometrie x indukčně xxxxxxx xxxxxxxxx
XX xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxx spektra
ISO Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx
XX xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XX(XX) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx
XXXX xxxxxxxxxx xxx detekce
MS xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x/x xxxxx xxxxxxxx/xxxxx
XX xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzhledem x xxxx xxxxxxxxxxxx (x TLC)
RSDL relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXX xxxxxx vybraných xxxxx
XXX xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx chromatografie
UV xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx
XXX xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx
5. LITERATURA
(1) ISO 17025: 1999 General xxxxxxxxxxx xxx the xxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxx xxx testing laboratories.
(2) XXX 3534-1: 1993 Xxxxxxxxxx – Slovník x xxxxxx. Xxxx 1: Pravděpodobnost a xxxxxx xxxxxxxxxxx termíny.
(3) XXX Guide 43-1: 1997 Proficiency xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx – Xxxx 1: Xxxxxxxxxxx and operation xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
(4) XXX Xxxxx 43-2: 1997 Proficiency xxxxxxx xx interlaboratory xxxxxxxxxxx – Xxxx 2: Xxxxxxxxx xxx xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
(5) XXX 5725: 1994 Xxxxxxxx (správnost a xxxxxxxx) metod x xxxxxxxx xxxxxx. Část 1: Xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx; XXX 5725-2 Xxxx 2: Xxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx; Xxxx 4: Xxxxxxxx metody pro xxxxxxxxx správnosti normalizované xxxxxx xxxxxx.
(6) XXX 78-2: 1999 Chemistry – Xxxxxxx xxx xxxxxxxxx – Xxxx 2: Methods xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
(7) xx Xxxx, X. G, Xxxxxxx X. X. "X xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx by xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx", X. Xxxxxxxxxxxx, 4 (1990), 61 – 77.
(8) Xxx xxxx. Xxx X. X., Xxxxxxxxx X. X., 1982, Xxxxxx xxxxxxxx xxx X’xxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx of matrix xxxxxxxxxxxxx in the xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx for lead xx graphite furnace xxxxxx absorption spectrometry: Xxxx. Xxxx., 54 (7): 1032 – 1037 (90353).
(9) Xxxxxxxxxxxx xx Zeeman Graphite Xxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx in xxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx and xx Toxicology, Xxxxxx X., Xxxxxx X. (xx.), Xxxxxxxx Press (Xxxxxx), 1992, xxxx + 675.
(10) Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxx in Xxxxxxxxxx Atomic Spectrometry, Xxxxxxxx X., Golighty X. X. (ed.), XXX Xxxxxxxxxx, Xxx. (Xxx Xxxx), 1992.
(11) Xxxxxx Source Mass Xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxxxxx, Xxxxxxx X., Xxxxxx X. X. (xx.), Xxx Royal Xxxxxxx xx Chemistry, 1997, 329.
(12) XXXXX (1995), Protocol xxx xxx xxxxxx, conduct xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxx, Xxxx Xxxx. Chem., 67, 331.
(13) Jülicher, B., Xxxxx, X., Xxxxx, X. (1998) Assessment xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx means of x xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx-xxxxx xxxxxxxxxx concept. Xxxxxxx, 120, 173.
(14) Xxxxx, X., Jülicher, X., Xxxxx, X. (1998) Multi-residue method xxx xxx-xxxxxxxxx xxxx-xxxxxxxxxxxx xxxxx in plasma xxxxx high xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx-xxxxx validation. X. Xxxxxxxxxx., 716, 221.
(15) OAC-I Xxxx Xxxxxxxx Methods, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxxx, 1993, XXXX International, 2200 Xxxxxx Xxxx., Xxxxx 400, Xxxxxxxxx, Xxxxxxxx 22201-3301, USA.
(16) Youden, X. J., Xxxxxxx, X. X.: Xxxxxxxxxxx Xxxxxx xx xxx XXXX-Xxxxxxxxxxx of Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx Xxxxxxxx, AOAC-I, Xxxxxxxxxx DC: 1975, 35.
(17) XXX 11843: 1997 Detekční xxxxxxxxx – Xxxx 1: Xxxxxxx x xxxxxxxx, Xxxx 2: Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx
(18) Xxxxxxxx, R. X., van Xxxxxx X. X.: Xxxxx xx recovery: a xxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx Xxxxx Xxxx Xxxx Xxxx, Xxxxx, Xxxxxxxx, 18. – 20. září (1995). Xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxx, Xxxxx 206. XXXX 3-900554-17X, 2-9.
(19) Směrnice 71/354/XXX xx xxx 18. xxxxx 1971 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx xxxxxxxx xxxxxx (Xx. xxxx. L 243, 29.10.1971, x. 29).
(20) XXX 31-0: 1992 Veličiny a xxxxxxxx. Xxxx 0: Xxxxxxxxx zásady
[1] X xxxxxxx hmotnostních xxxxxx xxxxxxx xxx 100 μx/xx xxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxx rovnice nepřijatelně xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 100 µx/xx xxxx xxxx xxx xx nejmenší.
[2] Xxxxxxx: xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx obsaženého xx xxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx.
[3] Výtěžnost (xxx): xxxxx xxxxxxxx analytu xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx extraktu. X dalším xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx a výtěžnost xxxx xxxxxxx, a xxxxxxx se xxxx xxxxx xxxxxx výtěžnost.