Xxxxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 14. xxxxx 2002,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxx 96/23/XX, xxxxx xxx x provádění xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
(xxxxxxxx xxx xxxxxx X(2002) 3044)
(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)
(2002/657/XX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 96/23/ES xx xxx 29. xxxxx 1996 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx látek x xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx produktech x x xxxxxxx xxxxxxx 85/358/XXX x 86/469/XXX x xxxxxxxxxx 89/187/EHS x 91/664/EHS [1], x xxxxxxx xx xx. 15 xxxx. 1 xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx směrnice,
vzhledem x xxxxx xxxxxxx:
(1) Přítomnost xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx zdraví.
(2) X xxxxxxxxxx 98/179/XX xx xxx 23. xxxxx 1998, kterým xx stanoví prováděcí xxxxxxxx pro úřední xxxxx vzorků xxx xxxxxxxxxx některých látek x xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [2], se xxxxxxx, xx analýzy xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx laboratoře, xxxxx xxxx příslušným xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
(3) Xx nezbytné xxxxxxxx jakost x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx používáním xxxxx, které xxxx xxxxxxxxxx obecnými xxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, a xxxx zajištěním xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
(4) Ve xxxxxxxx Xxxx 93/99/XXX xx xxx 29. xxxxx 1993 o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxx 98/179/XX [3] xx požaduje, xxx xxxx xx xxxxx 2002 xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx normy XXX 17025. Xxxxx rozhodnutí 98/179/XX xx xxxxxxxx, xxx xx akreditované xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx jakosti x akreditačních xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobilost xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zkoušení odborné xxxxxxxxxxxx, které jsou xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx referenčními xxxxxxxxxxxx xxxx referenčními xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx.
(5) Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx vyvíjí v xxxxxxx se xxxxxxxx 96/23/XX činnost síť xxxxxxxxxxxx laboratoří Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx kontrolních xxxxxxxxxx.
(6) Vzhledem x xxxxxxx, ke xxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 96/23/XX, byla xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, který xx xxxxxxx na vymezení xxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx a potvrzovací xxxxxx.
(7) X xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx provádění xxxxxxxx 96/23/XX xx xxxxxxxx xxxxxxxx společná xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx laboratořemi.
(8) X xxxxx xxxxxxxx harmonizované xxxxxxxxx směrnice 96/23/ES xx nezbytné, aby xxxx postupně stanoveny xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (XXXX) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x zejména pro xxxxxxxxx xxxxx, jejichž xxxxxxxxx není xx xxxxxx Společenství xxxxxxxx, xxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx.
(9) Xxxxxxxxxx Komise 90/515/XXX xx xxx 26. xxxx 1990, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx kovů x xxxxxx [4], xxxxxxxxxx Komise 93/256/EHS xx dne 14. xxxxxx 1993, kterým xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx reziduí xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx účinkem [5], x rozhodnutí Xxxxxx 93/257/XXX xx xxx 15. dubna 1993, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx [6], xxxxxxxxx xxxxxxxxx rozhodnutím 98/536/XX [7], již byla xxxxxxxxxxx s cílem xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx, xx oblast jejich xxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxx xxxxx rozhodnutím zrušena.
(10) Xxxx xx být xxxxxxxxx přechodné období x cílem xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx analýzy xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
(11) Xxxxxxxx xxxxxx rozhodnutí jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx zvířat,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx analytické xxxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxx pro zkoušení xxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xxxxx xx. 15 xxxx. 1 xxxxx xxxx směrnice 96/23/ES, x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx výsledků analýz, xxxxx xx těchto xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx, pro něž xxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx Společenství xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxxx
Xxx účely xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedené xx směrnici 96/23/ES x x xxxxxxx xxxxxx rozhodnutí.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx úřední vzorky xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 96/23/XX xxxxxxxxxxx metodami, xxxxx
x) jsou zdokumentovány x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx podle xxxxx XXX 78-2 (6);
x) xxxx v xxxxxxx s xxxxx 2 xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx;
x) byly xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx 3 přílohy;
d) xxxx x souladu x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pracovními xxxxxx (XXXX) stanovenými xxxxx xxxxxx 4.
Článek 4
Minimální xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xxxx rozhodnutí xxxx přezkoumáváno za xxxxxx postupného xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (XXXX) analytických xxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxx nejsou xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx zabezpečena jakost xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle směrnice 96/23/XX, x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxx a/nebo kalibrací xxxxx xxxxxxxx 5.9 xxxxx XXX 17025 (1).
Xxxxxx 6
Xxxxxxxxxxxx výsledků
1. Xxxxxxxx analýzy se xxxxxxxx za pozitivní, xx-xx xxx použití xxxxxxxxxxx metody u xxxxxxx překročena xxxxxxxxxxx xxx.
2. Xx-xx pro xxxxx stanovena xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxxxxxxxx mezí xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx překročení xxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1 – α xxxxxxxxxxx, xx xxxx skutečně xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxx-xx pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx rozhodovací xxxx nejnižší xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx jejímž xxxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxxx spolehlivostí 1 – α xxxxxxxxxxx, xx je xxxxxx xxxxxxxx.
4. X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx A x xxxxxxx I xxxxxxxx 96/23/XX xxxx být xxxxx α xxxxxxx 1 %. X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx α xxxxxxx 5 %.
Článek 7
Xxxxxxx
Xxxxxxx se xxxxxxxxxx 90/515/XXX, 93/256/EHS x 93/257/XXX.
Xxxxxx 8
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx látek xxxxxxxxx xx skupině X x příloze X xxxxxxxx 96/23/ES, které xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 90/515/XXX, 93/256/XXX x 93/257/XXX, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx roky xx xxxxxx tohoto xxxxxxxxxx x platnost. Xxxxxx, které xxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx uvedených xx xxxxxxx X v xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/XX, xxxx xxx xxxxxxx xx souladu x xxxxx rozhodnutím xxxxxxxxxx do xxxx xxx ode xxx xxxxxxxx používání xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx 9
Xxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxx 1. xxxx 2002.
Xxxxxx 10
Xxxxxx
Xxxx rozhodnutí xx určeno členským xxxxxx.
X Bruselu xxx 14. srpna 2002.
Za Xxxxxx
Xxxxx Xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 125, 23.5.1996, x. 10.
[2] Úř. věst. X 65, 5.3.1998, x. 31.
[3] Xx. xxxx. X 290, 24.11.1993, x. 14.
[4] Xx. věst. X 286, 18.10.1990, x. 33.
[5] Úř. xxxx. X 118, 14.5.1993, x. 64.
[6] Xx. xxxx. X 118, 14.5.1993, x. 75.
[7] Xx. xxxx. X 251, 11.9.1998, x. 39.
XXXXXXX
XXXXXXXX XXXXXXXX, DALŠÍ XXXXXXXXX A XXXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX
1.1 Správností se xxxxxx xxxxxxx souhlasu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2). Je xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.
1.2 Xxxxxx xxxx (α) se rozumí xxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx byla xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnota (falešně xxxxxxxxx xxxxxxxx).
1.3 Analytem xx xxxxxx xxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, identifikována xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovena, x xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx.
1.4 Chybou xxxx (β) se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx zkoušený xxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx požadavky, ačkoli xxxx xxxxxxxx vyhovující xxxxxxx (falešně xxxxxxxxx xxxxxxxx).
1.5 Vychýlením xx xxxxxx rozdíl xxxx xxxxxxx hodnotou výsledků xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2).
1.6 Xxxxxxxxxxx standardem se xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx stav.
1.7 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (CRM) xx xxxxxx materiál, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxx.
1.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx, xxx xxxx je xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx dvě xxxxx. X xxxxx xxxxx xx xxxxxxx chromatografická xxxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx měřen. X xxxx části xx xxxxxx provede xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx standardu analytu xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx množství analytu x xxxxxxxx. Tato xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxx identifikace xxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, zejména xxxxx-xx xxxxxx vhodný xxxxxxx xxxxxxxx.
1.9 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rozumí xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx metodou xx xxxxxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
1.10 Xxxxxxxxxxxxx metodami xx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látky x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
1.11 Xxxxxxxxxxx xxxx (XXα) se xxxxxx xxx, xxx jejímž xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx konstatovat, že xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx α nesplňuje xxxxxxxxx.
1.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXß) xx xxxxxx nejmenší xxxxxxxx látky, které xxxx být x xxxxxxxxxx ß xx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxxxxx stanoveno. X případě látek, xxx xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx přípustná xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorky xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1 – ß. X xxxxxxx látek, xxx xxx je xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx schopností xxxxxx koncentrace, xxx xxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxx 1 – β.
1.13 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx obohacený o xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxx.
1.14 Mezilaboratorní (xxxxxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx dvou x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušku. Podle xxxxx xxx studie xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x studie xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
1.15 Vnitřním xxxxxxxxxx (IS) se xxxxxx xxxxx, která xxxx xxxxxxxx ve xxxxxx, jejíž fyzikálně-chemické xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxxx vlastnostem xxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxx, x xxxxx se přidává xx každého xxxxxx x xx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
1.16 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx připravený pro xxxxxxxx do xxxxxxxxxx, x xxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.
1.17 Xxxxxxxxxx úrovní xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx analytu xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx rozhodování x tom, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pracovním limitem (XXXX) xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vzorku, xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx charakteristik metod xxx xxxxx, pro xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx přípustná xxxxxxx.
1.19 Xxxxxxxx charakteristikou se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx lze xxxxxxxxxx xxxxxx přisoudit. Může xx xxx například xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx, opakovatelnost, reprodukovatelnost, xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
1.20 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx rozhodnout, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx k xxxxxx xxxxx x zda xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.
1.21 Xxxxxxxxxx přípustnými hodnotami xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx reziduí, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx úrovně xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx předpisech Xxxxxxxxxxxx.
1.22 Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky xxxxxxxxx za (předem) xxxxxxxxxxx podmínek. Přesnost xx xxxxxxx vyjádřena xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx výsledků xxxxxxx. Menší přesnost xx xxxxxxxxx větší xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (2).
1.23 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx téhož xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx používají. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx XXX 43-1 (3) x 43-2 (4) x xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx metod.
1.24 Kvalitativní xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx provede identifikace xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, biologických xxxx fyzikálních xxxxxxxxxx.
1.25 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx analytická xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx hmotnostní xxxxx xxxxx tak, xx je lze xxxxxxxx číselně ve xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
1.26 Slepým xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx postupu xxxxxxx xxx zkušebního xxxxxx xxxx s použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vhodného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
1.27 Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx bylo možné xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx referenční xxxxxxxx, stanoví se xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx.
1.28 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx materiál, u xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx potvrzeno, xx xxx jednu xxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx k xxxxxxx metody měření.
1.29 Xxxxxxxxxxxxxxx xx rozumí xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2).
1.30 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx získány xxxxxx xxxxxxx, na xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (2).
1.31 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx se rozumí xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (2, 4).
1.32 Xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti se xxxxxxxx podmínky, za xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx téže xxxxxxxx položce x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (2, 4).
1.33 Robustností xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody na xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx materiálů xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx nichž xxx xxxxxx použít xxx, xxx xx xxxxxxx, xxxx x xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx v xxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxxxxxx činidel, xxxxxxx xxxxxx, xX, xxxxxxx) xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx mohly xxx xxxx na xxxxxxxxxx výsledek.
1.34 Xxxxxxxxxx xx slepým xxxxxxx xx rozumí provedení xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx podílem xxxxxxxxx ze vzorku, xxxxx neobsahuje xxxxxx.
1.35 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx metoda sloužící x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx nebo třídy xxxxx xx sledované xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxxxx xxxxxx, x xxxx xxxxxxxxx x vytřídění xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorků x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxx speciálně xxxxxxxx xxx, xxx neposkytovaly xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
1.36 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xx-xxxxx xxxxxxxxxx) xx rozumí xxxxxxxxxx xxxxxx prováděná xx určitou xxxxxxxxxxx xxxx x rámci xxxxx laboratoře pro xxxxxxx metodu xxxxxxx xx xxxxxx zkušebním xxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx zkušebních xxxxxxxxxxx xx různých xxxxxxxx.
1.37 Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx na popsané xxxxxxxx měření, xxxx xx xxxx měnit x závislosti xx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx.
1.38 Standardním xxxxxxxxx xx rozumí xxxxxx, při xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxx). Jeden podíl xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx před analýzou xxxxx xxxxx množství xxxxxxxxx daného xxxxxxx. Xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx pětinásobkem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx analytu xx xxxxxx. Účelem xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.39 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx známým x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x čistotou určený x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx látka xxx xxxxxxx.
1.40 Látkou xx xxxxxx sloučenina určitého xxxx přesného chemického xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx.
1.41 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx rozumí množství xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
1.42 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx připravený x xxxxxxxxxxxxx vzorku a xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx podílu.
1.43 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx průměrnou xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx výsledků xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2).
1.44 Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx jednotky xxxxxxx x normě XXX 31 (20) x xx xxxxxxxx 71/354/XX (19).
1.45 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx, xxx němž xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx důkazu xxxxxxx, xx jsou xxxxxxx specifikované požadavky xxxxxxxxxxx xxxxxxx (1).
1.46 Xxxxxxxxxxxxxxxxx reprodukovatelností xx xxxxxx xxxxxxxx dosažená x xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx (předem) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (které xx xxxxxx xxxx. xxxxxx, zkoušených materiálů, xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx) během určitého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXXXX X XXXX XXXXXXXXX XX XXXXXXXXXX METODY
Analytické metody xxxx xxxxxxxxx metod xxxxxx xxx těch, xxxxx xxxx xxxx xxxxxxx, mohou být xxx účely xxxxxxxxxx xxxx potvrzení xxxxxxx xxxxx xxxxx, pokud xxxxxxxxxxxx splňují příslušné xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx.
2.1 XXXXXX XXXXXXXXX
2.1.1 Zacházení xx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxx x jejich zpracování xxxx xxxxxxxx co xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx látky. Při xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx být vyloučena xxxxxxx kontaminace xxxx xxxxxx analytů.
2.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
2.1.2.1 Xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx být x xxxxx dávky xxxxxx zjištěna xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx stanovená xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx leží xxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx korekční xxxxxx. X xxxxxxx případě xx použije výtěžnost xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxxxx pro xxxx xxxxxx xx xxxxxx; x takovém případě xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxx 3.5) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
2.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx být xxxxx xx experimentálních xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx. Xxxx být xxxxxxx, xx jaké xxxx je xx xxxxx. Xxx používání xxxxxxxxx technik xxxxxx xxxx být využito xxxxx xxxxxxx, jak xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx rušení xxxxxx látkami, xxxx. xxxxxxxx, analogickými látkami, xxxxxxxx metabolismu xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xx prozkoumání rušivých xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
2.2 XXXXXXXXXXXX XXXXXX
X xxxxxxx xx směrnicí 96/23/XX xxxxx být xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx analytické xxxxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx jsou xxxxxxxxxx x xx xx x xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 5 % (chyba α). Xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx výsledek xxxxxxxx potvrzovací xxxxxxx.
2.3 XXXXXXXXXXX METODY XXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx kontaminující xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x chemické xxxxxxxxx xxxxxxx. Proto xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxx spektrometrické detekce xxxxxx samy x xxxx xxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx-xx xxxx jediná technika xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxxxxx specifičnosti xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, chromatografických xxxxxxxx x spektrometrické xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx považovány xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx xx uvedených xxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx 1 Xxxxxx xxxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxxxx rezidua x kontaminující látky
|
Měřicí xxxxxxxx |
Xxxxx x přílohy 1 xxxxxxxx 96/23/XX |
Xxxxxxx |
|
XX xxxx GC s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxx X x B |
Pouze xx provedení on-line xxxx xxx-xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Pouze xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx-xxxx), xxxx xxxx-xx při xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx snímání xxxxxx spektra, použity xxxxxxx 3 (skupina X) nebo 4 (xxxxxxx X) xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
XX xxxx XX x infračervenou xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxx X x X |
Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
|
XX-xxxx-xxxx-XXX |
Xxxxxxx B |
Musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx XX-xxxxxxxxxxxxx |
|
XX xxxxxxxxxxxxx detekce |
Skupina X |
Xxxxx xxx molekuly, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx fluorescenci, x pro molekuly, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx transformaci xxxx xxxxxxxxxxxx |
|
2X-XXX-xxxx-xxxx UV/VIS |
Skupina X |
Xxxxxxxxxxxx XXXXX a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxxx |
|
XX-xxxxxxxx elektronového záchytu |
Skupina X |
Xxxxx xxx xxxxxxx xxxx kolon x xxxxx xxxxxxxx |
|
XX-xxxxxxxxx |
Xxxxxxx X |
Xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx chromatografických xxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxx metody xxxxxxx |
|
XX-XX/XXX (xxxxx xxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxx X |
Xxxxx xxx použití xxxxxxx xxxx různých xxxxxxxxxxxxxxxxxx systémů nebo xxxxx nezávislé xxxxxx xxxxxxx |
2.3.1 Xxxxxx pracovní xxxxxxxx a xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxxxx analytu. Xxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxx, xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx tyto xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Metody xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx o xxxx xxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx x xxxxx xxxxxx xxxxxxx vhodný xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx být xxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx postupu. Podle xxxxxxxxxxx xx xxx xxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem, xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx-xx xxxxxx xxxxxx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx analytu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. V tomto xxxxxxx se xxxxx xxxxx pík, přičemž xxxxxxxx výšky (xxxx xxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přidaného analytu. X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX) xxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (XX) xxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x více než 10 % x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx lišit o xxxx xxx 5 %. X xxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX) xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx; xxxxxxx xx objevovat nové xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx materiály xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxx meze nebo xxxxxx těchto hodnot (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx), x rovněž xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx současně s xxxxxx dávkou xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx extraktů xx xxxxxxxxxx aparatury musí xxx xxxxxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxxxx kontrolní xxxxxx, xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx (vzorky, xxxxx mají být xxxxxxxxx), xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx.
2.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
2.3.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxx opakovaných xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx referenčního xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx experimentálně xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx hodnoty:
Tabulka 2 Xxxxxxxxx pravdivost kvantitativních xxxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx |
|
≤ 1 μx/xx |
xx – 50 % xx + 20 % |
|
&xx; 1 μx/xx až 10 μx/xx |
xx – 30 % xx + 10 % |
|
≥ 10 μx/xx |
xx – 20 % do + 10 % |
Xxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx referenční materiály x xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx zjistit pravdivost xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx) xx slepé matrici. Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx-xx xx v xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 2.
2.3.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxxxx variační xxxxxxxxxx (XX) xxx xxxxxxxxxx analýzu xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnotu xxxxxxxxxx z Horwitzovy xxxxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx:
XX = 2
xxx X xx xxxxxxxxxx xxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxx xxxxxx (xxxx. 1 xx/x = 10-3). Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxxxx 3.
Xxxxxxx 3
Xxxxxxxx variačních xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx pro rozmezí xxxxxxxxxxxx zlomků analytů
|
Hmotnostní xxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XX ( %) |
|
1 μx/xx |
[1] |
|
10 μx/xx |
[1] |
|
100 μx/xx |
23 |
|
1000 μx/xx (1 xx/xx) |
16 |
X xxxxxxx analýz xxxxxxxxxxx xx podmínek opakovatelnosti xx se měl xxxxxxxx xxxxxxxxxx zpravidla xxxxxxxx v rozmezí xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxx třetin xxxx xxxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx reprodukovatelnosti nesmí xxx vnitrolaboratorní variační xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxx, xxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx být xxx xxxxxxx xxxxxx dosaženo xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx není xxxxx xxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx variačnímu xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx jedné xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty.
2.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxx požadavky xx xxxxxxx hmotnostním xxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx přicházejí xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody x xxxxx xxxxx x provedení xx-xxxx xxxx xxx-xxxx chromatografické xxxxxxxx.
2.3.3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx založených xx xxxxxxxxx xxxxxxx chromatografie x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx XX-XX se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kapilárních kolonách. Xxx xxxxxxxxx založených xx xxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx x hmotnostní xxxxxxxxxxxxx XX-XX xx xxxxxxxxxxxxxxxx separace xxxxxxx xx xxxxxxxx kolonách xxx LC. X xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx retenčním xxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx retenčního xxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxx (xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx) xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx rozmezí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, tj. relativní xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx kalibračního xxxxxxx x xxxxxxxxx ± 0,5 % x GC x ± 2,5 % x XX.
2.3.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx detekce
Při xxxxxxx xxxxxxxxxxx spektrometrem se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx spektra (xxxx-xxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (selected xxx xxxxxxxxxx) (XXX) x rovněž xxxxxxxx xxxxxxxx na tandemové xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx XX-XXx, xxxx. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (SRM), xxxx xxxxxx techniky XX xxxx XX-XXx v xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx technikami. V xxxxxxx hmotnostní xxxxxxxxxxxxx x vysokým rozlišením (xxxx-xxxxxxxxxx mass spectrometry) (XXXX) xxxx být xxxxxxxxx obecně xxxxx xxx 10000 x xxxxx xxxxxxx hmotností xxx 10 % xxxxx.
Xxxxxxx celého spektra (xxxx-xxxx): Provádí-li se xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx celého xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx diagnostické xxxxx (xxxxxxxxxx iont, xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx molekulárního xxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a isotopové xxxxx), xxxxx xxxx x referenčním xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vyšší než 10 %.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (SIM): Provádí-li xx hmotnostně spektrometrické xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx molekulárním xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx iontové xxxxxxxxx x isotopové xxxxx). Xxxx xxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx části xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx-xxx xxxx xxx xxx každý xxxxxxxxxxxx iont 3:1.
Xxxx-xxxx x SIM: Relativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx iontů xxxxxxxxx x procentech xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx iontu xxxx přesmyku musí x rámci níže xxxxxxxxx xxxxxxxxx odpovídat xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, x xx xxx xxxxxxxxxxxxx koncentracích x xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxx 4
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx spektrometrických xxxxxxx
|
Xxxxxxxxx intenzita (% xxxxxxxxxx xxxx) |
XX-XX-XX (xxxxxxxxx) |
XX-XX-XX, XX-XXx, XX-XX, XX-XXx (xxxxxxxxx) |
|
&xx; 50 % |
± 10 % |
± 20 % |
|
&xx; 20 % xx 50 % |
± 10 % |
± 25 % |
|
&xx; 10 % xx 20 % |
± 20 % |
± 30 % |
|
≤ 10 % |
± 50 % |
± 50 % |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx intenzity xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx/xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx porovnáním xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx jednotlivých xxxxx. Xx-xx prováděna korekce xx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx jednotně x celé xxxxx (xxx xxx 2.3.1, xxxxxxxx 4) x xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx-xxxx: Xxxxxxxxxxx-xx xx xxx xxxxxxxxxxxxx jednotlivých xxxxx xxxx spektrum, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx čtyři xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 10 % xxxxxxxxxx xxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxx spektru xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx 10 %, xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxx x xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx 5). Xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxx hmotnostního xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků x spektra xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx faktor xxxxxxxx xxxxx. Tento xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, x to xx xxxxxxx xxxxxxx, xxx něž xxxx xxxxxxx xxxx uvedená xxxxxxxx. Musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx spektra xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x pracovními xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
XXX: Xxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, musí xxx x vyhodnocení xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx bodů. Xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx X x xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/ES xx xxxxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxxxxxxxxx body. Xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx skupině B x xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/XX xx xxxxxxxx nejméně 3 xxxxxxxxxxxxx xxxx. X xxxx xxxxxxx tabulce xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx bodů, kterých xxx x každé xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dosáhnout. Xxx bližším xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx nezbytné xxx xxxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx však musí xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx:
x) xxxx být xxxxxxxx alespoň xxxxx xxxxxxx xxxxx,
x) xxxxxxx xxxxxxxxxx proměřené xxxxxxx xxxxxx musí xxxxxx xxxx uvedená xxxxxxxx, x
x) xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx počtu xxxxxxxxxxxxxxx xxxx mohou xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx samostatné techniky.
Tabulka 5
Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx
Xxxxxxxx:
(1) Xxxxx iont může xxx xxxxxxx pouze xxxxxx.
(2) XX-XX x xxxxxxxxxxxx ionizací x XX-XX s chemickou xxxxxxxx se považují xx xxxxxxx techniky.
(3) Xxxxx analyty xxx xxxxxx xx zvýšení xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx tehdy, pokud xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
(4) Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxx xxxxx ze xxxxxxx X v xxxxxxx X směrnice 96/23/ES xxxxxx xxx dodržení xxxxxxxxxxx kritérií xxx xxxx techniky xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx: XXXX xxxxxxxxxxx s xxxx-xxxx spektrometrií x x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (XXX); XXXX xxxxxxxxxxx s fluorescenčním xxxxxxxxxx; xxxxxxxxx HPLC-imunogram; xxxxxxxxxxxx XXX kombinovaná xx spektrometrickou detekcí.
(5) Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx spektrometrická xxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxx identifikačních xxxx xx xxxx |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxx rozlišením (XX) |
1,0 |
|
XX-XXx xxxxxxxxxxxx xxxx |
1,0 |
|
XX-XXx xxxxxxxxx xxxxxxx |
1,5 |
|
XXXX |
2,0 |
|
XX-XXx prekurzorový xxxx |
2,0 |
|
XX-XXx xxxxxxxxx produkt |
2,5 |
Tabulka 6
Xxxxxxxx počtu identifikačních xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx (x xx celé xxxxx)
|
Xxxxxxxx (xxxxxxxx) |
Xxxxx xxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
XX-XX (XX xxxx XX) |
X |
X |
|
XX-XX (XX a XX) |
2 (XX) + 2 (XX) |
4 |
|
XX-XX (XX nebo XX) 2 deriváty |
2 (xxxxxxx A) + 2 (xxxxxxx X) |
4 |
|
XX-XX |
X |
X |
|
XX-XX-XX |
1 xxxxxxxxx a 2 xxxxxxx |
4 |
|
XX-XX-XX |
1 prekurzor x 2 xxxxxxx |
4 |
|
XX-XX-XX |
2 xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx s 1 dceřiným |
5 |
|
LC-MS-MS |
2 xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x 1 dceřiným |
5 |
|
LC-MS-MS-MS |
1 xxxxxxxxxxxx,1 xxxxxxx x 2 x xxxxx xxxxxxxx |
5,5 |
|
XXXX |
X |
2x |
|
XX-XX x XX-XX |
2 + 2 |
4 |
|
XX-XX a XXXX |
2 + 1 |
4 |
2.3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxx: Adekvátními xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x infračerveném xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx, xxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2.3.4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx: Musí xx xxxxxxxx v rozmezí xx 4000 xx 500 xx-1.
Xxxxxxxxx absorpce: Xxxxx být
a) x xxxxxxx specifické molární xxxxxxxxxx (xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx) xxxxx xxx 40 %, xxxx
x) v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 12,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx 4000 do 500 xx-1,
x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx vzhledem k xxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxx xxxxx xxx 5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx od 4000 xx 500 cm-1, x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxx xxxxxxxxx pásy xxxxx xxxx. x) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxx podle xxxx. x) v xxxxx xxxxxxxx stanovit.
V xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx pásy, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu x tolerancí ± 1 xx-1.
2.3.4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx spektra
K xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ve xxxxx oblastech xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx. Xx xxxxx, xxx xx spektru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bylo xxxxxxx xxxx adekvátních xxxx. Je-li xx xxxxxxx méně xxx xxxx adekvátních xxxx (7), nelze xxxxxxx xxxxxxxx použít jako xxxxxxxxxx xxxxxxxx. "Xxxxx", xx. xxxxxxxxxxxx podíl xxxxxxxxxxx pásů xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx 50. Xxxx-xx xxxxxx shoda xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx pásů. Postup xx použitelný xxxxx xxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx.
2.3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx na stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx technik
2.3.5.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx standard xx xxxxxxx xxxx, xxxx x xxxxxx účelu xxxxxxxx vhodný materiál. Xx xxx xxx xxxxxxxxxx standard xxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxxx blízkým retenčnímu xxxx analytu. Xxxxxxxx xxx analytu xxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx kalibrační xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Minimální přijatelný xxxxxxxx xxx pro xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx retenčního xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, tj. xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xx musí x xxxxxxxxx ± 2,5 % rovnat xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxx.
2.3.5.2 Full-scan-UV/VIS xxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx XX.
Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx v rámci xxxxxxxxx xxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ± 2 xx. Xxxxxxxx analytu x xxxxxxx xxx 220 nm xx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 10 % vizuálně xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Kritérium xx splněno, existují-li xxxxxx xxxxxx, a xxxx xxxx-xx rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxx x žádného xxxx xxxxx 10 % xxxxxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxx knihovny, musí xxx xxx srovnávání xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx shody. Xxxxx faktor xxxx xxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx validace, a xx na základě xxxxxxx, pro xxx xxxx xxxxxxx výše xxxxxxx xxxxxxxx. Musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx způsobená xxxxxxx xxxxxx x pracovními xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2.3.5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx XX.
Xxxx metoda xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx přirozenou xxxxxxxxxxxx, a pro xxxxxxxx, které vykazují xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx tak, aby xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx slepého xxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx píku x xxxxxxxxxxxxx xxxx být xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx alespoň x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x 10 % xxxxx.
2.3.5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-xxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xx kombinaci XX-xxxxxxxxx xxxx sama x sobě xxxxxx xxx xxxxxxx jako xxxxxxxxxxx metoda.
Musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx XX.
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx řízení xxxxxxx, xxxx. nespecifické vazby, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx než xxxxxxxx výšky xxxx.
Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, pozitivní kontrolní xxxxxx i xxxxxxxx.
2.3.5.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XX s XX/XXX xxxxxxx (xxxxx xxxxxx xxxxx)
XX x XX/XXX xxxxxxx (jedna xxxxxx xxxxx) xxxx sama x xxxx xxxxxx xxxx potvrzovací xxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx píku v xxxxxxxxxxxxx musí xxx xx xxxxxxxxxxxxx píku xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x 10 % xxxxx.
2.3.6 Xxxxxxxx kritéria x xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx analytu xxxxxxxxxxxxx XXX kombinovanou x xxxx-xxxx-XX/XXX xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx XXXXX x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx XX analytu xxxx být x xxxxx tolerance ± 5 % ve xxxxx x hodnotami XX xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx podoba xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx standardu.
V xxxxxxx stejně xxxxxxxxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxxxx středu xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx vizuálně xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx-xxxx-XX/XXX xxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx být xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorků x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx faktor xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx být xxx xxxxx analyt xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, a xx xx základě xxxxxxx, xxx xxx jsou xxxxxxx výše xxxxxxx xxxxxxxx. Musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx spekter xxxxxxxxx matricí xxxxxx x xxxxxxxxxx charakteristikami xxxxxxxxx.
2.3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX x kombinaci x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX)
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vždy, xxxx x tomuto xxxxx xxxxxxxx xxxxxx materiál. Xx xxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x retenčním časem xxxxxxx retenčnímu xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx pro odpovídající xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx analyt xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx odpovídajícího xxxxxxx objemu kolony. Xxxxx retenčního xxxx xxxxxxx x vnitřního xxxxxxxxx, tj. xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx analytu, xx xxxx s xxxxxxxxx ± 0,5 % xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx analytu xxxxxxxx alespoň x xxxxx šířku píku xxxxxxx x 10 % výšky. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxx být xxxxxxxx simultánní chromatografií.
2.4 XXXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx jednoznačné xxxxxxxxxxxx a xxxxxxx x xxxxxx kvantifikaci xxxxxxxxxxxxxxx fyzikálně-chemických vlastností, xxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx jedinečné xxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (např. na xxxxxxx vlnové délky xxxxxxxxxxx nebo absorbovaného xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx pro prvek, xx základě xxxxxxx xxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx jsou xxxxxxxxxx za xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx 7
Vhodné xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx
|
Xxxxxxxx |
Xxxxxx parametr |
|
Diferenční xxxxxx xxxxxxxx rozpouštěcí voltametrie |
Elektrický xxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx xxxxxx délka |
|
Generování xxxxxxx |
Xxxxxxxxx xxxxxx délka |
|
Studené páry |
Absorpční xxxxxx délka |
|
Elektrotermická atomizace (xxxxxxxxx pícka) |
Absorpční xxxxxx xxxxx |
|
Xxxxxxx emisní spektrometrie |
|
|
Indukčně xxxxxx xxxxxx |
Xxxxxx vlnová xxxxx |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxxxx vázané xxxxxx |
Xxxxx xxxxxxxx/xxxxx |
2.4.1 Společná xxxxxxxx kritéria x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx materiály xxxx xxxxxxxxx materiály xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx rozhodovací meze, xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx), x rovněž xxxxxxxxx kontrolní xxxxxx x činidla pro xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx současně x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx nástřiku xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, negativní xxxxxxxxx xxxxxx, vzorek, xxxxx má xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a nakonec xxxxxxxxx kontrolní vzorek. Xxxxx odchylka xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx úplné xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxx stanovením připravit xxxxxx xxxxxxx. Toho xxx xxxxxxxxx mikrovlnou xxxxxxxxxxxx, xxx xxx xx xxxxxxxxxxxxxx riziko xxxxx xxxxxxxxxx analytu xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Jsou-li xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx rozkladu, xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx o xxx, že xxxx xxxxxxxx ztráty nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx podmínek xxx xxxx alternativu x xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx od xxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx separační xxxxxxx (xxxx. extrakci).
Při xxxxxxxxx, xx xxx xxxxxxx, xxxx založené xx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xxxx složení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Pokud xx xxxxxxxx specifické xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx provedena xxxxxxx na pozadí.
2.4.2 Xxxxx xxxxxxxx kritéria x jiné xxxxxxxxx xx kvantitativní xxxxxx xxxxxxx
2.4.2.1 Pravdivost xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxx opakovaných xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx prvků xxxxx xxxxxxxx experimentálně stanovené xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ± 10 %. Xxxxxx-xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx materiály x xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx měření x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx množství xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx pozornost skutečnosti, xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx prvek v xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx výsledky mají xxxxx xxxxxxxx než xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX). Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx-xx xx x intervalu ± 10 % kolem xxxxxx hodnoty.
2.4.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxx 8
Xxxxxxxx koeficienty xxx rozmezí xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx prvku
|
Hmotnostní xxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, CV (%) |
|
≤ 10 μx/xx xx 100 μx/xx |
20 |
|
&xx; 100 μx/xx xx 1000 μg/kg |
15 |
|
≥ 1000 μx/xx |
10 |
2.4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx voltametrii (XXXXX)
Xxxx stanoveními XXXXX xx nejdůležitější, xxx xxxx ve xxxxxxxx xxxxx rozloženy organické xxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx být patrné xxxxx rozšíření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx organického xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxx DPASV xxxx xx xxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tedy xxxx být prováděno xxxxxxx standardního přídavku. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxx xxx přiloženy x xxxxxx.
2.4.4 Xxxxxxxxxx požadavky xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX)
Xxxx xxxxxxxx xx x xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, a xxxxxxxx xxxx optimalizaci xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx na chemickém xxxxx, který má xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx být xxxxx xxxxx kvalitativně x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (v xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx vybrány xxx xxxxx čáry). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx, xxxxx složení xx xxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (např. xxxxx xxx o xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx nejvyšší čistotu, xxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxxxxx. X závislosti xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxxx různé xxxx XXX.
2.4.4.1 Xxxxxxxxxx požadavky xx xxxxxxxxxx AAS
Nastavení xxxxxxxxx xxxx xxx xxx každý xxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx. Xxx vyloučení xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx pomocí kontinuálního xxxxxx záření. U xxxxxxxxx matric xx xxxxx xxxxxx, zda xxxx xxxxx xxxxxxx xx pozadí.
2.4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx AAS x xxxxxxxxxx píckou
Správnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x laboratoři. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x standardu xx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x vysoké xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx přístroje xxxx být pro xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx podmínky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x podmínky xxxxxxxxx (xxxxxxx, xxx) x úprava xxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xx atomizaci xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx podmínek atomizace (xxxx. s xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx zabudovanou xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxx (8)). Xxxxxxxxx xxxxxx matrice x korekce pozadí Xxxxxxxxxx xxxxxxx (9) xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx kalibrační xxxxxx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx na XXX x xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahující xxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxx, antimon, xxxxx, xxx x tellur xxxx. xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx-xx xxx xxx xxxxxxx xxxxx prvků xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx třeba xxxxxxx xxxxxxxxxx rozklad. Xxxxxxxxxx xx proto xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Největší xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx prvků xx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx arsenu v xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x XxXX4 závisí xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (AsIII: rychlá xxxxxx, XxX: xxxxxxxxx xxxxxx hydridu). Aby xx xxx průtokové xxxxxxxx nástřiku xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx stanovení XxX xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxx systému, xxxx xxx XxX po xxxxxxxxxxx xxxxxxxx redukován xx XxXXX. Vhodnými xxxxxxx k xxxxxx xxxxx jsou xxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Slepé vzorky, xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx zpracovávány xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovení. X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (XxX) xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx integrací xxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx přístroje xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx plynu, xxxxxx xx zavádí hydrid xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx důležitý x xxxx xxx xxxxxxxxxxx.
2.4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx na XXX xx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx páry xx xxxxxxxxx pouze x xxxxxxx rtuti. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuti x xxxxxxxx těkání x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxx být vyloučena xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x pracovního prostředí.
Mají-li xxx x případě xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxx správné xxxxxxxx, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxx uzavřený xxxxxx x mikrovlnnou xxxxxxxxxxxx xxxx vysokotlakým xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx pozornost xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx zařízení, xxxxx xxxx v xxxxxxxx xx rtutí.
Výhodná xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nástřiku. Xxx xxxxxxx rozhodovacích xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxx Xx/Xx síťce x následná xxxxxxxx xxxxxxxx. Kontakt xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx má xxxxxx vliv xx xxxxxx a nesmí x xxxx dojít.
2.4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázaným xxxxxxxxx (ICP-AES)
Atomová xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (10) xx xxxxxxxxxxxx metodou, xxxxx umožňuje současné xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx použitím ICP-AES xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx organické matrice xxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx XXX-XXX xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx prvku xxxx xxxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx kalibrační roztoky x xxxxxxx koncentracích, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XXX-XXX xxxx xxxxxxxx xxx koncentrace x xxxxxxx xxxx až xxxxx řádů. Kalibrace xxxxxxx ICP-AES xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx formě xxxxxxx x téže xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx lineární xxxxxxxxxx xxxxxx vyžaduje, xxx byly xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxx pro měření xxxxx xxxxxxx se xxxx koncentracemi xxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx analytu xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx emisní xxxx, xxxxxxx xx xxxx emisní xxxx. Xxxxxxxx xx zvolí xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (xxxxxxxx), a poté xxxx xxxxxxxxxx čára. Xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx zpravidla xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx příslušného xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxx z xxxxxx xxxxxx při ICP-AES xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx. xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, přímý xxxxxxxxxx xxxxxxx x složitý xxxxx pozadí. Xxxxx x xxxxxx rušivých xxxxx má své xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx odstranění. V xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx použijí xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx matricí. X každou xxxxxx xxxxxxxxxx vzorků se xxx xxxxxxx stejným xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx referenční x uměle obohacený xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (analytů) x dále xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. xx xxxxxxxxx 10 xxxxxx. Xxxxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
2.4.8 Specifické xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázaným xxxxxxxxx (ICP-MS (11))
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx hmotnostmi xxxx xxxx. xxxxxx, xxxx x xxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx isobarickými x xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Tomu xx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 7000 – 8000. Xxxx xxxxxx spojené x xxxxxxxxxx XX xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx a xxxxxx xxxxx molekulárních xxxxx (x/x < 80). Xxx korekci xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx je xxxxx xxxxxxx vícenásobnou xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pokrývající xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx.
Xxxx měřením XXX-XX xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx organických xxxxx. Jako x XXX se xxxxxx xxxxx, např. xxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx stavu. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (plasmový xxxx), xxxxxx, xxxxxx, xxxxxx a kyslíku (xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx) x matrice xxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx volbou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jejímž xxxxxxxxx může být xxxxx xxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxx), a xxxxxx xxxxxxxx použité xxx xxxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxx xxxxxxx.
X prvků, xxxxx mají být xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx specifických analytických xxxxxxxxx xxxxxx konfirmace xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx Xxxx-xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardy.
3. XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxx prokázat, xx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxx kontroly vyžadují xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxx, x xxxxxxxxx typy metod.
Tabulka 9
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx charakteristik, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx
X = xxxxxxxxxxxx xxxxxx; X = xxxxxxxxxxx xxxxxx; + = xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
|
Xxx xxxxxxx CCß |
Rozhodovací xxx XX α |
Pravdivost/výtěžnost |
Přesnost |
Selektivita/specifičnost |
Použitelnost/robustnost/stabilita |
||
|
Kvalitativní xxxxxx |
X |
+ |
– |
– |
– |
+ |
+ |
|
X |
+ |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx metody |
S |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
|
C |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
|
3.1 VALIDAČNÍ XXXXXXX
X xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx příklady xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx a/nebo xxxxxx xx xxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pracovní xxxxxxxxx pracovní charakteristiky, xxxxx xxx použity, xxxxx jimi xxx xxxxxxxxx xxxxxx úrovně x xxxxxxx informací.
Validace xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx Xxxxx Xxxxxxxxxxxx, XXX xxxx IUPAC (12) nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (13, 14). Xxxx xxxx je xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xx-xxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx přístupem. Tento xxxxxxx xx založen xx
1. xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a
2. xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxx 10).
Xxxxxxx 10
Xxxxxxxx nezávislé x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx nezávislé xxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx charakteristiky (3.1.1) |
Xxxxxxxxx validační xxxxxxx (3.1.2) |
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1.3) |
|
Xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxx: xxxx xxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxx mez (CCα) |
Rozhodovací xxx (XXα) |
|
|
Xxxxxxxx schopnost (XXβ) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxx (XXβ) |
|
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxx křivky |
|
|
Robustnost: větší xxxxx |
Xxxxxxxxxx |
|
3.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx charakteristiky
Bez xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx na stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx podloženým xxxxxxxx.
3.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx
X analytických xxxxx xx důležitá xxxx, x xxxx xxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx, xxxxxxxxxx, produkty xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxx.). Xxx xxxxxxxx rušivých vlivů xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx, které xxxxx xxxxx, x xxxxxxxxx xx příslušné slepé xxxxxx s xxxxx xxxxxxx přítomnost rušivých xxxxx a odhadnout xxxxxx xxxxxx:
- xxxxxx xx řada chemicky xxxxxxxxxx sloučeniny (xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxx.) xxxx xxxx látky, které xx mohou společně xx xxxxxxxxx sloučeninou xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx;
- xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx slepých xxxxxx (x 20) x x xxxxxxx, x níž podle xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxx, xxxx, stopy iontů);
- xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx obohatí na xxxxxxxxxx xxxxxx látkami, xxxxx mohou xxx xxxxxx vliv na xxxxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx analytu;
- po xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx
- xxxxxx přítomnost xxxx xxxx k xxxxxxx identifikaci, xxxx
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx přítomnost jednoho xxxx xxxx rušivých xxxxx, xxxx
- xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
3.1.1.2 Pravdivost
V xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxxxxxxx xxx stanovit xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX). Xx-xx XXX k xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx XXX 5725-4 (5). Níže xx xxxxxx příklad:
- podle xxxxxxxxxx postupu dané xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek XXX,
- xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxx xxxxxx CRM,
- xxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx ( %),
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx poměr zjištěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (vyjádřené xxxx xxxxxxxxxxx) vynásobený 100.
Xxxxxxxxxx ( %) = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx × 100/certifikovaná xxxxxxx.
Xxxx-xx x dispozici XXX, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx postupem xxxxxxxx x xxxx 3.1.2.1 xxxxxxxxx.
3.1.1.3 Xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx (xxxx xxxxx)
X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx provede xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx se jejich xxxxxxxx.
Xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx studie faktorů, xxxxx se xxxxxxxxx xxx přípravě xxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxx mohou xxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorků, xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx, xX x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, které xx mohou vyskytnout x laboratoři. Xxxx xxxxxxx xx xxxxx x rozsahu, jaký xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
- Identifikují xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx by xxxxx xxx vliv na xxxxxxxx.
- Xxxxx xxxxxx xx nepatrně změní.
- Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx podle Xxxxxxx (15, 16). (Zde xxxxx xxx xxxxxxx x jiné xxxxxx. Xxxxxxxxx metoda omezuje xxxxxxxx xxx x xxxxxxxx práce xx xxxxxxx). Youdenův test xx krácený xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx působení xxxx xxxxxxx faktory xxxxx stanovit.
- Xxxxxx-xx xx, xx faktor xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, provedou xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx tento xxxxxx.
- Faktory, které xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
X xxxxxx xx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx změna xx xxxxxx, xxx xxxx xx být provedeno xxxxxxx změn najednou. Xxxxxxxxx písmeny A, X, X, D, X, F, X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx sedmi různých xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxx xx xxxxxxxx, xxxxx-xx x xxxxxx nepatrné xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx odpovídajícími xxxxxx xxxxxxx x, x, c, x, x, f x x. Existuje 27, xx. 128 xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
X xxxxxx kombinací xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, v xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxx (xxxxxxx 11). Xxxx být xxxxxxxxx osm stanovení, x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (X-X). Výsledky xxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxxx tabulce 11 označeny xxxx X – X.
Xxxxxxx 11
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (nepatrné změny)
Výpočet xx xxxxxx x xxxxxxxx testu robustnosti x xxxx 3.3.
|
Hodnota xxxxxxx X |
Xxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxx) |
|||||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
|
X/x |
X |
X |
X |
X |
x |
x |
x |
x |
|
X/x |
X |
X |
x |
x |
X |
X |
x |
x |
|
X/x |
X |
x |
X |
x |
X |
x |
X |
x |
|
X/x |
X |
X |
x |
x |
x |
x |
X |
X |
|
X/x |
X |
x |
X |
x |
x |
X |
x |
X |
|
X/x |
X |
x |
x |
X |
X |
x |
x |
X |
|
X/x |
X |
x |
x |
X |
x |
X |
X |
x |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
3.1.1.4 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx stabilita xxxxxxx xxxx složek xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx x významným xxxxxxxxx xx výsledcích xxxxxxx. Xxxxx xxxx xx měla být xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x roztocích. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx podmínek skladování xx xxxxxxx dobře xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Není-li xxxxxxxxx xxxxx, lze xx xxxxxxxx podle xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx:
- Xxxxxxxx xx čerstvé xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx) x xxxxx xx xxxxx pokynů xxx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (xxxx. 40) každé xxxxxxx xxxxxxxxxxx (xx úrovni xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nejvyšší xxxxxxxxx hodnota, nebo xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxx a xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, tak jakékoliv xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxx standardy).
- Xxxxx pokynů xxx xxxxxxx se xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku.
- Příslušné xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se a xxxxx se podle xxxxxxxxxxxxx schématu:
Tabulka 12
Xxxxxx xxx xxxxxxxxx stability xxxxxxx x xxxxxxx
|
- 20 °X |
+ 4 °X |
+ 20 °X |
|
|
X xxxxx |
10 xxxxxxxx |
10 xxxxxxxx |
10 xxxxxxxx |
|
Xx xxxxxx |
10 alikvotů |
- Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx, xxx, xxx a xxxxx xxxxx, xxxx xxxxx potřeby xxxxx, xxxxx se xxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx první xxxxxx degradace. Xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx podmínky xxxxxxx.
- Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx) x xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xx 100 % xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ( %) = Xx × 100/Cčerstvý
Ci = xxxxxxxxxxx x určitém xxxxxxx okamžiku
Cčerstvý = xxxxxxxxxxx čerstvě xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx analytu (analytů) x xxxxxxx
- Kdykoli xx xx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx-xx x dispozici xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx obohacená xxxxxxx.
- Je-li k xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx, dvou, xxxxxxx a 20 xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Tkáně xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx -20 °X xxxx xxx xxxxx xxxxxxx.
- Není-li x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, zhomogenizuje xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xx pět xxxxxxxx. Xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx objemu. Jeden xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx alikvoty xx xxxxx při -20 °X xxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx teplotě x xxxxxxxxx se xx xxxxxx, dvou, čtyřech x 20 xxxxxxx.
3.1.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx-xx se xxxxxxxxxx křivky:
- xxxx xxx xxxxxxxxxx alespoň x pěti xxxxxx (xxxxxx xxxxxx xxxxxxx),
- xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xx xxxxxxxxxxx rovnice xxxxxx x shoda xxxxxxxxx xxx,
- xxxxxx xx xxxxxxxxx rozpětí xxxxxxxxx křivky.
Má-li xxx xxxxxxxxx xxxxxxx kalibrace xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, musí xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, které xx xxxxx xxx xxxxx série xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby bylo xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxx každou xxxxx xxxxx (xxx xxxx xxxxxxx použitelnost/robustnost). X případě xxxxx xxx xxxx analytů xxxx být stanoveno xxxxxxx analytů xxxxxxxx, xxxxx xxxx předem xxxxxxxxx možné rušivé xxxxx. Xxxx pracovních xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx způsobem. Xxxxx xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx, xxx byly x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. opakovatelnost x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx).
3.1.2.1 Xxxxxxxxx
Xxxx-xx x xxxxxxxxx XXX, xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, a xx xxxx. xxxxx xxxxxxxx:
- x 18 xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxx alikvotů xxxxx obohatí xx 1, 1,5 x 2xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx limitu xxxx xx 0,5, 1 x 1,5xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty,
- xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx se koncentrace x každém xxxxxx,
- xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx xx vypočítají xxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx,
- xx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx výtěžnost a xxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx ( %) = 100 × naměřený xxxxx/xxxxxx obohacení xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxx stanovení xxxxxxxxxx je variantou xxxxxx standardního přídavku xxxxxxx x xxxx 3.5, pokud
- se xx vzorek xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, x nikoliv xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx,
- výtěžek [2] x xxxxxxxxx [3] xxxx xxx xxx xxxxxxxx podíly blízké,
- xxxxxxxx vzorky xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx mají xxxxxx xxxxx,
- množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xXXX · (xXXX = ρX · XX),
- x1 xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx x x2 xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx (xxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxx ( %) = 100 (x2 – x1)/xADD.
Není-li výše xxxxxxxxx podmínek xxxxxxxx (xxxx xxxx-xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx výtěžnosti xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 3.5.
3.1.2.2 Xxxxxxxxxxxxxx
- Xxxxxxxx se xxxx xxxxxx identické xxxxxxx xxxxx obohacené xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1, 1,5 x 2xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx 0,5, 1 x 1,5násobku xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
- Pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx opakuje xxxxxxx xxxxxxxx.
- Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
- Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx opakování.
- Pro xxxxxxxxx vzorky xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx ( %).
- Tento xxxxxx xx xxxxxxx alespoň xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.
- Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.
3.1.2.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
- Xxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu (xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1, 1,5 x 2xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx 0,5, 1 x 1,5násobku xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
- Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx alespoň xxxxxxxx.
- Xxxxx postup xx pokud xxxxx xxxxxxx xxxxxxx při xxxx xxxxxxx příležitostech x xxxxxxx xxxxxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxxx prostředí, xxxx. x xxxxxxx šaržemi xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx., xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx teplotách, x xxxxxxx přístroji.
- Vzorky xx xxxxxxxxx.
- Xxxxxxx xx koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxx vzorku.
- Xxx obohacené vzorky xx xxxxxxx průměrná xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x variační xxxxxxxxxx ( %).
3.1.2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, měly xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx XXX 5725-2 (5).
3.1.2.5 Xxxxxxxxxxx xxx (XXα)
Xxxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxx xxxx na identifikaci x kvantitativní stanovení, xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx" (xxxx 2).
Pro xxxxx, xxx něž xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx CCα xxxxxxxx:
- xxx postupem xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx XXX 11843 (17) (xxx xxxx kritická xxxxxxx xxxxxxxxxx koncentrace). X xxxxx xxxxxxx xx použije xxxxx xxxxxx analyzovaného materiálu, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx minimálním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx limitem. Xxxxxx xx analyzují. Po xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx signálu xx přidané koncentraci. Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxx x xxxxxxx o 2,33xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vnitrolaboratorní xxxxxxxxxxxxxxxxxxx této xxxxxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (α = 1 %),
- xxxx analýzou xxxxxxx 20 xxxxxxx vzorků xx jednu xxxxxxx, xxx bylo xxxxx xxxxxxxxx xxxxx signál/šum x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx/xxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx mez. Xxxxx xxxxxx je xxxxxxxxxx xxx kvantitativní x kvalitativní stanovení.
Pro xxxxx, pro něž xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, lze XXα xxx stanovit:
- xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx normy XXX 11843 (17) (xxx jako xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx). X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx obohatí xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx signálu xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxxxxxxxx xxxx je koncentrace, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotě xxxxxxx x 1,64xxxxxxx standardní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (α = 5 %),
- xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 20 xxxxxxx vzorků xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (analyty) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Rozhodovací xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (α = 5 %).
Xxx xxxx xxxxxx 5 x xxx 3.2.
3.1.2.6 Detekční xxxxxxxxx (CCβ)
Detekční schopnost xx xxxx být xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení (xxx xxxx 2).
Xxx xxxxx, xxx xxx xxxxxx stanovena xxxxx xxxxxxxxx hodnota, lze XXβ xxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky xxxxx xxxxx XXX 11843 (17) (xxx jako xxxxxxxxx detekovatelná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx). X xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx slepý xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx klesající xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx počínaje xxxxxxxxxx požadovaným xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx rozhodovací xxxx zvýšené o 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx (ß = 5 %),
- xxxxxxxx xxxxxxx 20 xxxxxxx vzorků xx xxxxx matrici, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx) xx xxxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx analyty. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x 1,64násobek směrodatné xxxxxxxx vnitrolaboratorní reprodukovatelnosti xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (β = 5 %),
- nejsou-li x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stanovit xxxxxxx xxxxxx uměle xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx x xxx xxxx xxxxxx. X tomto xxxxxxx xx detekční xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx níž xxxxxxx pouze 5 % xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Proto xxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx provedeno xxxxxxx 20 xxxxxxxxx, aby xxx xxxxxxxx spolehlivý xxxxxx pro xxxx xxxxxxxxx.
Xxx xxxxx, pro xxx byla xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx XXβ xxxxxxxx:
- xxx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx xxxxx xxxxx ISO 11843 (17) (xxx xxxx xxxxxxxxx detekovatelná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx). X xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx řadou xxxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxx xxxxxxxxx hodnoty. Vzorek xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx se xxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx naměřeného xxxxxxxxxx xxxxxx na rozhodovací xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx rozhodovací xxxx xxxxxxx o 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ß = 5 %),
- xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 20 xxxxxxx vzorků na xxxxx matrici, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (analyty) xx xxxxxxxxxxx xxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx rozhodovací xxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (ß = 5 %).
Xxx xxxx xxx 3.2.
3.1.2.7 Xxxxxxxxxx (xxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxx metoda xx xxxx být testována xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx zahrnovat xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx podmínky xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xx měly xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx těchto změn xxxx být posouzena xxxxxxxxx testem xxxxx Xxxxxxx (15, 16). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx měla xxx xxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxxxx, u xxxxx se xxxxxxx, xx mají xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3.1.3 Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx postupy, xxxx xxx ve xxxxxx o validaci xxxxxx výchozí xxxxx x strategie s xxxxxxxxxxx podmínkami, xxxxxxxxxxx x xxxxxx, xxxx xxxx xxx alespoň xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxx literární xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx níže. Xxxxxxx-xx se například xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx model, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tak, xxx xxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx postupu xxxxx xxxxxxxxx metodu xx větší změny. Xx vyžaduje xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3.1.3.1 Xxxx xxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x ohledem xx xxxxx xxxxxxx xxxxx x na xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xxxxxx postupu xxxxxxxx xxxx tedy xxx úvaha o xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx byly xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx:
- xxxxxxxxxxx metodou, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxxxx xxxxxxxx několik xxxxxxx,
- xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx faktoru (X x X). X hlavních xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx faktory xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx. X tomto xxxxxxxx xx xxxxxx dvě xxxxxx xxxxxxxx faktoru, xx. xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx druhy (xxxxx X a X). Xxxxxx je xxxxx xxxxx xxxx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx,
- xxxxxxx faktory jsou xxxxxx xx dvou xxxxxxxx (označeny xxxx + nebo –).
Tabulka 13
Xxxxxxxx faktorů, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx postup xxxxxxxx
|
Xxxxxxx xxxxxxxxx zvířete |
(faktor 1) |
|
Xxxx |
(xxxxxx 2) |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx |
(xxxxxx 3) |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx |
(xxxxxx 4) |
|
Stáří xxxxxx |
(xxxxxx 5) |
|
Xxxxxxxx xxxxxx |
(xxxxxx 6) |
|
Xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx |
(xxxxxx 7). |
Tabulka 14
Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx výše xxxxxxx xxxxxxx
|
Xxxx |
Xxxxxx 1 |
Faktor 2 |
Faktor 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
Xxxxxx 7 |
Xxxxx vzorku |
|
A |
+ |
+ |
+ |
+ |
– |
+ |
– |
1 |
|
A |
+ |
+ |
– |
– |
+ |
– |
– |
2 |
|
A |
+ |
– |
+ |
– |
– |
– |
+ |
3 |
|
A |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
+ |
4 |
|
A |
– |
+ |
+ |
– |
+ |
+ |
+ |
5 |
|
A |
– |
+ |
– |
+ |
– |
– |
+ |
6 |
|
A |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
– |
– |
7 |
|
A |
– |
– |
– |
– |
– |
+ |
– |
8 |
|
B |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
– |
+ |
9 |
|
B |
+ |
+ |
– |
– |
– |
+ |
+ |
10 |
|
B |
+ |
– |
+ |
– |
+ |
+ |
– |
11 |
|
B |
+ |
– |
– |
+ |
– |
– |
– |
12 |
|
B |
– |
+ |
+ |
– |
– |
– |
– |
13 |
|
B |
– |
+ |
– |
+ |
+ |
+ |
– |
14 |
|
B |
– |
– |
+ |
+ |
– |
+ |
+ |
15 |
|
B |
– |
– |
– |
– |
+ |
– |
+ |
16 |
Každý xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx) xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xx čtyři různé xxxxxxxxxxx v oblasti xxxxxxxxx xxxxxx, pro xxxxx vzorek musí xxx analyzován xxxxx xxxxx xxxxxx, xxx. xx xxx celý xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 5 × 16 = 80 analýz.
Z xxxxxx 80 xxxxxxxx měření xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (13, 14).
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
- opakovatelnost xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (sir),
- xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx(xxX),
- rozhodovací xxx (CCα),
- detekční xxxxxxxxx (XXβ),
- graf xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx velikosti xxxxx β xx xxxxxxxxxxx) (viz 3.1.3.2),
- xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxx; robustnost xxxx menším xxxxxx xxx xxxxxxxx podle xxxx 3.1.1.3,
- 16 xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx ke xxxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxxxx odchylky xxxxxxxxx maticovým výpočtem (xxxx),
- xxxxxxxxxx odchylky xxxxxxxxx iteračně (srun),
- xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx výsledky xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx charakteristiky xxxxxx xxxxxxxx zhodnocení pracovní xxxxxx metody, xxxxxxx xxxx zkoumán xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx faktorů, xxx také xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx faktorů. Xxxxxx xxxxxx rozvržení xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxx xxx xx xxxx vybraný xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky, protože xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx odchylek xxxxxxxxx faktorů.
3.1.3.2 Xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx o xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx ß xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx kategorie xxxxx (xxxxxxxxx, potvrzování) xxxx xxxx metod (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx) xxx xxxxxx xxxxx ß (xxxx. 5 %).
Xxxxxxx 1
Xxxx xxxxxxxxxx
&xxxx;
Xx xxxxxxx 1 je xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx detekční xxxxxxxxxx (XXß) xxxxxxxxxx xxxxxx. X této metody xx při koncentraci 0,50 μx/xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx negativního xxxxxxxx 5 %. Při xxxxxxxxxxx 0,55 μx/xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 1 %.
3.1.3.3 Reprodukovatelnost
Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vnitrolaboratorní xxxxxxxx xx xxxxxxxx účast xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx XXX 43-1 (3) x 43-2 (4). Xxxxxxxxxx mohou xxxxxx xxxxxxx metody, xxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx používají. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxx odchylkou laboratoře.
3.2 XXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXX
&xxxx;
3.3 PŘÍKLAD XXXXXXX XXXXXXXXXXX VŮČI XXXXX XXXXXX XXXXX XXXXXXX (16)
Xxxxxxxxx xxxxxxx (X)
|
XX = Σ(Xx)/4 |
Xxxxxxx xxxxxxxx velkými xxxxxxx (XX xx XX) xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx odpovídajícími xxxxxx xxxxxxx (Xx xx Ag). Xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx než rozdíly xxx xxxxxxx faktory. |
|
AB = Σ(Xx)/4 |
|
|
XX = Σ(Xx)/4 |
|
|
XX = Σ(Xx)/4 |
Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx vliv xxxxx, xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. |
|
XX = Σ(Xx)/4 |
|
|
XX = Σ(Xx)/4 |
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx rozdíl, xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx náhodné xxxxx dána xxxxx xxxxxxx. |
|
XX = Σ(Xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(di)/4 |
|
|
Ae = Σ(xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
Xxxxxx Di |
Druhé xxxxxxx xxxxxxx (Di2) |
|
Da = A – x = Σ(Ai) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx a |
|
Db = X – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
|
Xx = X – c = Σ(Xx) – Σ(ci) |
Dc2 = xxxxxxx c |
|
Dd = X – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx d |
|
De = X – x = Σ(Ei) – Σ(xx) |
Xx2 = hodnota x |
|
Xx = X – f = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
|
Xx = X – x = Σ(Gi) – Σ(gi) |
Dg2 = xxxxxxx x |
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxx Xx (XXx):
Xx-xx XXx významně xxxxx xxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxx xxxx), xxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xx výsledek, xxxxxxx xxxxx faktor xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, x xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.4 XXXXXXXX XXXXXXX PRO XXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
Xxxxxxxx x výpočty xxx xxxxx vnitrolaboratorní xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.1.3) (13, 14).
3.5 XXXXXXXX XXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxx x obsahem xxxxxxx X xx xxxxxxx xx dva xxxxxxxx podíly 1 x 2 x xxxxxxxxxxx x1 x x2. Xxxxxxxx xxxxx 2 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx VA x xxxxxxxxxxx ρX. Xx xxxxxxxxx extrakce x přečištění, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx X1 a X2. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx. Xxx xxxxxxxx xx analyzují xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx označí x1 x x2.
X = x1· &xxxx;X1 · ρX · XX / (x2 · X2 · x1 – X1 · x2)
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx rc. Xxxxx xxxx popsaného xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podílu 1 (xxxxx X3) xxxxx xxxxxxx známým xxxxxxxxx xxxxxxx ρB · XX a provede xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x3 a xxxxxxxxx xx:
xx = x2 · X1 · X2 · ρX · XX / [x3 · X1 · X3 (T · x2 + ρX · XX) - x2 · X2 · X · x1(X3 – XX)]
Xxxxx toho xx xxxxx vypočítat xxxxxxxxx x jako:
b = x1 · V1 / xx · X · x1
Xxxxxxx xxxxxxxx a podrobnosti xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx (18).
4. POUŽITÉ XXXXXXX
XXX xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
XXX xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx
XXXX-X Xxxxxxxxxxx of Xxxxxxxx Analytical Chemists XXXXXXXXXXXXX (Mezinárodní xxxxxxxx xxxxxxxx chemiků)
B vázaná xxxxxx (xxxxxxxxxx)
XX xxxxxxxx xxxxxxxx
XXX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
XX xxxxxxxx koeficient
2 X xxxxxxxx dvourozměrnosti xxxxxx
XXX xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx
XXXXX xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rozpouštěcí xxxxxxxxxxx
XXX xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
XX xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx) ionizace
GC xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXXX vysokoúčinná xxxxxxxxxx chromatografie
HPTLC xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXXX xxxxxxxxxx spektrometrie x vysokým xxxxxxxxxx
XXX-XXX xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x indukčně xxxxxxx xxxxxxxxx
XXX-XX hmotnostní spektrometrie x indukčně xxxxxxx xxxxxxxxx
XX xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxx spektra
ISO Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
XX xxxxxxxxxx chromatografie
LR(MS) xxxxxxxxxx spektrometrie x xxxxxx rozlišením
MRPL požadovaná xxx detekce
MS xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x/x poměr hmotnost/náboj
RF xxxxxxxxx vzdálenost vzhledem x xxxx xxxxxxxxxxxx (x XXX)
XXXX xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx laboratoře
SIM xxxxxx vybraných xxxxx
XXX xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, tenkovrstvá xxxxxxxxxxxxxx
XX xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxx spektra
VIS xxxxxxx xxx xxxxxxxxx obor xxxxxxx
5. XXXXXXXXXX
(1) ISO 17025: 1999 General xxxxxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
(2) XXX 3534-1: 1993 Xxxxxxxxxx – Xxxxxxx x xxxxxx. Xxxx 1: Pravděpodobnost x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
(3) XXX Guide 43-1: 1997 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx interlaboratory xxxxxxxxxxx – Xxxx 1: Xxxxxxxxxxx xxx operation xx proficiency testing xxxxxxx.
(4) ISO Xxxxx 43-2: 1997 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx by xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx – Part 2: Xxxxxxxxx and xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx by xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
(5) XXX 5725: 1994 Xxxxxxxx (xxxxxxxxx x xxxxxxxx) xxxxx x xxxxxxxx měření. Xxxx 1: Obecné xxxxxx x definice; ISO 5725-2 Xxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx normalizované xxxxxx xxxxxx; Část 4: Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx normalizované xxxxxx xxxxxx.
(6) ISO 78-2: 1999 Chemistry – Xxxxxxx xxx xxxxxxxxx – Part 2: Methods xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
(7) xx Xxxx, X. X, Xxxxxxx J. M. "X xxx xxxxxxxx xx confirmation xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx", J. Xxxxxxxxxxxx, 4 (1990), 61 – 77.
(8) Xxx např. May X. X., Xxxxxxxxx X. G., 1982, Xxxxxx modifier xxx X’xxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx matrix xxxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx for xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx absorption xxxxxxxxxxxx: Xxxx. Chem., 54 (7): 1032 – 1037 (90353).
(9) Xxxxxxxxxxxx xx Xxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxx Absorption Xxxxxxxxxxxx in xxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxx xx Xxxxxxxxxx, Xxxxxx X., Xxxxxx X. (xx.), Xxxxxxxx Xxxxx (Xxxxxx), 1992, xxvi + 675.
(10) Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx Plasmas in Xxxxxxxxxx Atomic Xxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxx X., Xxxxxxxx X. W. (xx.), XXX Publishers, Xxx. (Xxx Xxxx), 1992.
(11) Xxxxxx Source Xxxx Xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxxxxx, Xxxxxxx X., Xxxxxx S. X. (xx.), Xxx Xxxxx Xxxxxxx xx Xxxxxxxxx, 1997, 329.
(12) IUPAC (1995), Xxxxxxxx for xxx xxxxxx, xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx-xxxxxxxxxxx studies, Xxxx Xxxx. Xxxx., 67, 331.
(13) Xüxxxxxx, X., Xxxxx, P., Uhlig, X. (1998) Assessment xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx trace analysis xx xxxxx xx x statistically xxxxx xx-xxxxx validation xxxxxxx. Xxxxxxx, 120, 173.
(14) Xxxxx, X., Xüxxxxxx, X., Uhlig, X. (1998) Xxxxx-xxxxxxx xxxxxx xxx non-steroidal xxxx-xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx high performance xxxxxx chromatography-photodiode-array detection. Xxxxxx description and xxxxxxxxxxxxx xx-xxxxx xxxxxxxxxx. X. Xxxxxxxxxx., 716, 221.
(15) OAC-I Peer Xxxxxxxx Xxxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxxx, 1993, XXXX Xxxxxxxxxxxxx, 2200 Xxxxxx Blvd., Xxxxx 400, Xxxxxxxxx, Virginia 22201-3301, USA.
(16) Youden, X. X., Steiner, X. H.: Xxxxxxxxxxx Xxxxxx of xxx XXXX-Xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx Xxxxxxxx, XXXX-X, Xxxxxxxxxx XX: 1975, 35.
(17) XXX 11843: 1997 Xxxxxxxx schopnost – Část 1: Xxxxxxx x definice, Xxxx 2: Xxxxxxxxxxx x případě lineární xxxxxxxxx
(18) Xxxxxxxx, R. X., xxx Ginkel X. X.: Xxxxx xx xxxxxxxx: x xxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx Xxxxx Xxxx Xxxx Xxxx, Xxxxx, Xxxxxxxx, 18. – 20. xxxx (1995). Xxxxxxxxxx of Xxxxxxxx Xxxxxxxx Societies, Xxxxx 206. XXXX 3-900554-17X, 2-9.
(19) Směrnice 71/354/XXX xx xxx 18. xxxxx 1971 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států týkajících xx xxxxxxxx xxxxxx (Xx. xxxx. X 243, 29.10.1971, x. 29).
(20) XXX 31-0: 1992 Xxxxxxxx a xxxxxxxx. Xxxx 0: Xxxxxxxxx zásady
[1] X xxxxxxx hmotnostních zlomků xxxxxxx než 100 μx/xx dává xxxxxxx Xxxxxxxxxx rovnice xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx než 100 µx/xx xxxx xxxx xxx xx xxxxxxxx.
[2] Xxxxxxx: podíl xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, který xx xxxxxxxx v konečném xxxxxxxx.
[3] Xxxxxxxxx (zde): xxxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx přítomen x xxxxxxxx xxxxxxxx. X dalším xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, a xxxxxxx se xxxx xxxxx termín xxxxxxxxx.