Směrnice Komise
ze xxx 29. xxxxx 1981,
kterou xx xxxxxxx analytická xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx vinylchloridu xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x předmětů xx xxxxxxxx
(81/432/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 78/142/XXX ze dne 30. ledna 1978 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vinylchlorid x xxxxxxxx pro styk x xxxxxxxxxxx [1], x zejména xx xxxxxx 3 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k tomu, xx článek 2 xxxxxxxx 78/142/XXX stanoví, xx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx, xxxxx jsou x xxxx xx xxxxx xxxx které x nimi byly xx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx detekční xxxxx je 0,01 xx/xx, x článek 3 xxxxxxx, xx xxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx ukázala xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx přesná x xxxxxxxxxxxx, aby xxxxx xxx xxxxxxx jako xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx uvolňovaného xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v účinnost xxxxxx a správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1982. Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 29. xxxxx 1981.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 44, 15.2.1978, x. 15.
PŘÍLOHA
STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXX X PŘEDMĚTY XX XXXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ
Touto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Obsah xxxxxxxxxxxxx (VC) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií, xxxxxxx "xxxx space", xx. xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx substrátem.
3. XXXXXXX XXXXXXX
3.1. Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99,5 % (X/X).
3.2. X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx retenčním xxxxx xx podmínek xxxxxxx xxxx XX xxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
3.3. Diethylether xxxx xxx-xxx-2-xx x XXX (3.2) xxxx xxxxxx vnitřního standardu. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahovat xxxxx xxxxxxxxx xx stejným xxxxxxxxx xxxxx jako xx XX xx xxxxxxxx zkoušky.
3.4. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx voda xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx-xx xx x xxxxxxxx xxx nebo x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx.
4.1. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx "head xxxxx" xxxx xxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx detektor nebo xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x bodě 7.
4.3. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx umožňovat xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, XX x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxx systémů 4.2 x 4.3 xxxx umožňovat, xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 0,005 xx XX/xxxx XXX xxxx 0,005 xx XX/xx XXX byl xxxxxxx xxxxxxx vyšší xxx xxxxxx.
4.4. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx nebo butylové xxxxx.
Xxx technikách xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xxxx x xxxxxx xxxx x xxxxxxxx při xxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxx substrátem xxxxxx injekční xxxxxxxxx xxxxxxxxx podtlak. Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx, při nichž xxxxxx před dávkováním xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx ampulí.
4.5. Xxxxxxxx mikrostříkačky.
4.6. Plynotěsné xxxxxxxxx xxx ruční xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx substrátem.
4.7. Xxxxxxxxxx váhy s xxxxxxxxx 0,1 xx.
5. XXXXXX
XXXXXXXXXX: XX xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxx pokojové xxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx. Příprava xxxxxxx xx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxx nezbytná xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx úniku XX xxxx XXX.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx dávkování xxxxxx by měl xxx xxxxxx vnitřní xxxxxxxx (3.3).
Xxx použití xxxxxxxxx standardu xx xxx xxx během xxxx analýzy xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.
5.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku XX (xxxxxx A)
5.1.1. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok XX x koncentraci přibližně 2000 xx/xx
Xx xxxxxx xxxxxxxx nádoby zvážené x přesností xx 0,1 xx se xxxxxx určité množství (xxxxxxxxx 50 xx) XXX (3.2). Vážení xx zopakuje. K XXX xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (například 0,1 x) VC (3.1) x kapalné xxxx xxxxxx formě. XX xxx přidat xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx XXX xx předpokladu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx xxxxxxx XXX. Xxxxxx x přesností xx 0,1 mg xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Při xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx v takovém xxxxxxxx, aby koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 3.3. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx.
5.1.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx XX
Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx koncentrovaného xxxxxxxxxxxx roztoku XX (5.1.1) x xxxxx xx na známý xxxxx xxxx na xxxxxx hmotnost XXX (3.2) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx X) se xxxxxxx x xx/x xxxx xx/xx.
5.1.3. Xxxxxxxxxx kalibrační xxxxxx xxxxxx roztoku X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx pomocí xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot [1] xxxx xxx menší xxx 0,002 mg XX/x xxxx xx XXX.
Xxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx těmito xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx. xxxxxxxx xxxxxx musí být xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx:
x = x1x + a0
kde:
kde:
y = xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxxx xxxxxx,
x = xxxxx provedených xxxxxxxxx (x ≥ 14).
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, xxx. směrodatná xxxxxxxx (x) xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx) x xxxxxxxxxxxxxx hodnotami xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (xx) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx hodnot 
xxxxx překročit 0,07,
xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx:
xxx:
xx = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
xx = xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky, odpovídající xxxxxxx (yi),
n = ≥ 14.
Připraví se xxx série alespoň xxxxx xxxxxx (4.4). Xx každé ampule xx přidá zředěný xxxxxxxxxx xxxxxx XX (5.1.2) a DMA (3.2) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu x XXX (3.3) v xxxxxxx xxxxxx, aby xxxxxxxx koncentrace XX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/x nebo mg/kg XXX x xxx xxxxxxx ampule xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx roztoku. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.2) xxxx xxx takové, xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx objemem (μx) xxxxxxxxx xxxxxxx VC x xxxxxxxxx (x xxxx xx) DMA xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3) nebyl xxxxx než xxx. Xxxxxx xx těsně xxxxxxx a xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5. Xxxxxxxx xx xxxx, v xxxx xxxx na xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx XX ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx poměry xxxxxx xxxxx (nebo xxxxx) xxxx x xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx standardům x xx vodorovné xxx xxxx vyneseny xxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2. Xxxxxxx xxxxxxxxxx přípravy standardních xxxxxxx připravených xxxxx xxxx 5.1
5.2.1. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (roztok X)
Xxxxxxxx xx postup xxxxxxx x xxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, x xxxxx případě x xxxxxxxxxxx rovné 0,02 mg XX/xxxx xxxx 0,02 xx XX/xx DMA xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxx xxxxxx (4.4). Ampule xx xxxxx xxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2, 5.4.3 a 5.4.5.
5.2.2. Xxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx X (5.2.1) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx neliší x xxxx než 5 % od xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx křivce xxxxxxxxxx x bodě 5.1.3, xx xxxxxx ověřen. Xxxxx je rozdíl xxxxx xxx 5 %, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x 5.2 xx xxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx od xxxxxxx.
5.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xx standardním xxxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx být xxxxxx xxxx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxx čtverců (5.1.3. xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, xxx. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (s) xxxxxxx xxxx naměřenými xxxxxxxxx (xx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vypočtenými x xxxxxxxx xxxxxx (xx) dělená xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,07 (5.1.3 xxxxxx odrážka).
5.3.1 Příprava xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx, xxxx pocházet z xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxx před odběrem xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xx malé xxxxxx a promíchána.
5.3.2. Xxxxxx
Xxxxxxxx xx xxx xxxxx alespoň sedmi xxxxxx (4.4). Do xxxxx ampule se xxxxxx 5 g xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.1). Xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Ampule xx xxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx rovnocenné čistoty xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. (Xxxxxxxx: x homogenních xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx demineralizované xxxx xxxxxxxx.) Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx zředěný xxxxxxxxxx xxxxxx VC (5.1.2) xxxxxxxxxx, je-li to xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx (3.3) v takovém xxxxxxxx, aby koncentrace XX přidaného xx xxxxxx xxxx xxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 atd. xx/xx xxxxxxxxx. Je třeba xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx XXX xxxx XXX obsahujícího xxxxxxx xxxxxxxx (3.3.) xxx x každé ampuli xxxxxx. Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.2.) a xxxxxxxxx xxxxxxxxx XXX xxxx xxx takové, xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx (μl) těchto xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (x) obsažené x xxxxxx xxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx x byl pro xxxxxxx xxxxxx stejný. Xxxxxx xx těsně xxxxxxx x xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.4.
5.4. Stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.1. Xxxxxx xx protřepou xxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx kapaliny x xxxxx (4.4) x xxx xx xxxxxxxx xx nejhomogennější roztok xxxx suspenze xxxxxx xxxxxxxxx.
5.4.2. Xxxxxxx těsně xxxxxxxx xxxxxx (5.2, 5.3) se vloží xx xxx hodiny xx xxxxx lázně xxx 60 ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxx rovnováha. Xxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
5.4.3. X xxxxxx, z xxxxxxxx xxx substrátem, xx odebere vzorek. Xxxxx se provádí xxxxx dávkování, xxxx xx xxx odběru xxxxxxxxxxxxxxxxxx vzorku (viz xxx 4.4) xxxxxxxxxx xxxxxxx. Zejména stříkačka xxxx být xxxxxxxxxx xx teplotu xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx (xxxx výška) xxxx xxxxxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxx standardu, xxxxx xxx použit.
5.4.4. Sestrojí xx xxxx, v xxxx xxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx XX nebo xxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x xxxxx (nebo xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardů x xx xxxxxxxxx ose xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx XX (xx) přidaného x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxx (kg). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx ose xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxx XX ve vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.4.5. Xxxxxxx xx x chromatogramu xxxxxx píky XXX, xxxxxxxx xx x xxxxxx (4.3) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx DMA.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxx VC xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo předmětem xx zkoumané potraviny xxxxxxxxx v mg/kg xx definováno xxxx xxxxxx xxxx stanovení (5.4) xx předpokladu, xx xx splněno xxxxxxxxx opakovatelnosti xxxxx xxxx 8.
7. POTVRZENÍ XXXXXXXX XX
X xxxxxxxxx, xxx množství XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx vypočtené podle xxxx 6 překračuje xxxxxxxxx x xx. 2 xxxx. 2 xxxxxxxx Rady 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978, musí xxx výsledky xxxxxxx x xxxxxxx ze xxxx xxxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxx:
x) xxxxxxxx alespoň jedné xxxx kolony (4.3) xx stacionární fází xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx chromatogram xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx XX xxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxx xxxxxx vzorku xxxxxxxxx;
xx) použitím jiného xxxxxxxxx, například xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx detektoru [2];
xxx) xxxxxxxx hmotnostní spektrometrie. Xxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionty o xxxxxxxxx (x/x) 62 x 64 x xxxxxx 3:1, lze xxxx skutečnost xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX. V xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST
Rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (5.4) xxxxxxxxxxx současně xxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx x xx stejných podmínek xxxxx xxxxxxxxx 0,003 xx XX/xx xxxxxxxxx.
[1] Xxx xxxxxxxxxx XXX XXX 5725; 1977.
[2] Xxx Xxxxxxx of Xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxx, Xxx. 12, xxxxxx 1974, x. 152.