Plné znění - 31981L0432

Xxxxxxxx Xxxxxx

xx xxx 29. xxxxx 1981,

xxxxxx xx xxxxxxx analytická xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx z xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx

(81/432/XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x ohledem xx směrnici Xxxx 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x předmětů obsahujících xxxxxxxxx vinylchlorid x xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxxxxxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 3 uvedené xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxx 2 xxxxxxxx 78/142/XXX xxxxxxx, xx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxx xx xxxxx xxxx xxxxx x xxxx byly xx xxxxx, uvolňovat xxxxx xxxxxxxxxxxx zjistitelný xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 0,01 xx/xx, x článek 3 xxxxxxx, xx xxxxx limit xxxx xxx kontrolován analytickou xxxxxxx Společenství;

vzhledem x xxxx, že xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zkoušek xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxx přijata xxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;

xxxxxxxx k xxxx, že opatření xxxx směrnice jsou x souladu se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx potraviny,

PŘIJALA TUTO XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxxxxxxxxxx uvolňovaného xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx této xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxxxxx státy xxxxxx x účinnost xxxxxx a správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. října 1982. Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Komisi.

Článek 3

Xxxx směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.

X Xxxxxxx dne 29. xxxxx 1981.

Xx Xxxxxx

Xxxx-Xxxxx Narjes

člen Xxxxxx

---

[1] Úř. xxxx. X 44, 15.2.1978, x. 15.

---

XXXXXXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXX XX XXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx vinylchloridu x xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX METODY

Obsah xxxxxxxxxxxxx (VC) x xxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx chromatografií, xxxxxxx "xxxx xxxxx", xx. xxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXX

3.1. Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99,5 % (X/X).

3.2. X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx za xxxxxxxx xxxxxxx jako XX xxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).

3.3. Xxxxxxxxxxxx xxxx cis-but-2-en x XXX (3.2) jako xxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx stejným xxxxxxxxx xxxxx jako xx XX xx xxxxxxxx xxxxxxx.

3.4. Xxxxxxxxxxx xxxx demineralizovaná xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx je xxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx-xx se o xxxxxxxx xxx nebo x zvláštní specifikaci. Xxxxxxxxxxx se, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx.

4.1. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx "xxxx xxxxx" xxxx xxxxxxxxx pro xxxxx vstřikování xxxxxx.

4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 7.

4.3. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx musí umožňovat xxxxxxxx xxxx vzduchu, XX x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, pokud je xxxxxx.

Xxxx kombinace xxxxxxx 4.2 x 4.3 xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxx získaný pro xxxxxx obsahující 0,005 xx VC/litr XXX xxxx 0,005 xx XX/xx XXX xxx xxxxxxx pětkrát xxxxx xxx xxxxxx.

4.4. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx musí xxx xxxxxxxx septy ze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xxxx x xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxx substrátem xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx podtlak. Proto xx xxx ruční xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx ampulí.

4.5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4.6. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.

4.7. Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 xx.

5. XXXXXX

XXXXXXXXXX: XX xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx. Příprava roztoku xx tedy xxxx xxx xxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxxx nezbytná xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx XX xxxx XXX.

Xxx xxxxxxx technikách dávkování xxxxxx xx xxx xxx použit xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).

Při xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxx být xxxxx xxxx xxxxxxx používán xxxxxx xxxxxx.

5.1. Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (xxxxxx X)

5.1.1. Koncentrovaný xxxxxxxxxx roztok XX x koncentraci xxxxxxxxx 2000 xx/xx

Xx vhodné xxxxxxxx xxxxxx zvážené x xxxxxxxxx na 0,1 xx xx xxxxxx xxxxxx množství (xxxxxxxxx 50 xx) XXX (3.2). Vážení xx xxxxxxxx. X XXX xx pomalým xxxxxxxxxxxx xxxxx určité xxxxxxxx (například 0,1 x) XX (3.1) x xxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx. XX xxx xxxxxx také xxxx xxxxxxxxxxx xx XXX za předpokladu, xx se xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx xxxxxxx XXX. Xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg xx xxxxxxxx. Vyčká se xxx xxxxxx xx xxxxxxxx rovnováhy. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xx vnitřní standard xxxxx x takovém xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku XX xxxx stejná xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.3. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx.

5.1.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX

Xxxxxxx se xxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku XX (5.1.1) x xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxx na xxxxxx hmotnost DMA (3.2) xxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (roztok X) xx vyjádří x xx/x xxxx xx/xx.

5.1.3. Sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxxx X

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxx křivka xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x alespoň xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx xxx xxxxx xxx 0,002 mg XX/x nebo kg XXX.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx těmito xxxx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxx xxxxxxx, tzn. regresní xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx:

x = a₁x + x₀

xxx:

xxx:

x = xxxxx xxxx plocha xxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x = koncentrace xxxxxxxxxxxx bodu na xxxxxxxx křivce,

n = xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (x ≥ 14).

Křivka xxxx xxx lineární, xxx. směrodatná odchylka (x) rozdílů xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (x_x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (x_x) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,07,

což xx vyjádřeno xxxxxxx:

xxx:

x_x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,

x_x = xxxxxxx vypočtená x xxxxxxxxxx křivky, odpovídající xxxxxxx (x_x),

x = ≥ 14.

Xxxxxxxx se xxx série xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx VC (5.1.2) x DMA (3.2) xxxx roztok xxxxxxxxx standardu v XXX (3.3) v xxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxx koncentrace XX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx byly xxxxxxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/x xxxx mg/kg XXX x aby xxxxxxx xxxxxx obsahovaly xxxxxx množství roztoku. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.2) xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx (μx) xxxxxxxxx xxxxxxx XX x množstvím (g xxxx xx) DMA xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3) nebyl xxxxx xxx xxx. Xxxxxx se xxxxx xxxxxxx x dále xx postupuje podle xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5. Sestrojí xx xxxx, x xxxx xxxx xx xxxxxx ose xxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx XX ze xxxxxxxxx duplicitních xxxxxxx xxxx poměry xxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xx vodorovné xxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1

5.2.1. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku XX (xxxxxx X)

Xxxxxxxx xx xxxxxx popsaný x xxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 a xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx standardní roztok, x xxxxx případě x xxxxxxxxxxx xxxxx 0,02 xx XX/xxxx xxxx 0,02 mg XX/xx DMA xxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxx do dvou xxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x dále xx xxxxxxxxx xxxxx bodů 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5.

5.2.2. Xxxxxxx xxxxxxx X

Xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx X (5.2.1) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx neliší x více xxx 5 % xx xxxxxxxxxxxxxx bodu na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x bodě 5.1.3, xx xxxxxx ověřen. Xxxxx je rozdíl xxxxx xxx 5 %, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x 5.2 se xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx xx standardním xxxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx bodů xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxx těmito xxxx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.3. xxxxx xxxxxxx).

Xxxxxx xxxx xxx lineární, tzn. xxxxxxxxxx odchylka (s) xxxxxxx mezi naměřenými xxxxxxxxx (y_i) a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vypočtenými x xxxxxxxx xxxxxx (x_x) dělená střední xxxxxxxx xxxxx naměřených xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,07 (5.1.3 xxxxxx xxxxxxx).

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x analýze. Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxx před xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx na malé xxxxxx a xxxxxxxxxx.

5.3.2. Xxxxxx

Xxxxxxxx xx dvě xxxxx alespoň xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.1). Xx xxxxx zajistit, xxx xx xxxxx xxxxxx xxxx naváženo xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx se xx každý gram xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx vhodného xxxxxxxxxxxx. (Xxxxxxxx: x xxxxxxxxxxx xxxxxx není přidání xxxxxxxxxxx xxxx demineralizované xxxx nezbytné.) Do xxxxx ampule xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx VC (5.1.2) xxxxxxxxxx, xx-xx xx xxxxx, xxxxxxx standard (3.3) v xxxxxxx xxxxxxxx, aby koncentrace XX přidaného xx xxxxxx xxxx xxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 atd. xx/xx xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx XXX nebo XXX obsahujícího vnitřní xxxxxxxx (3.3.) xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC (5.1.2.) x xxxxxxxxx xxxxxxxxx XXX xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxxx mezi celkovým xxxxxxx (μl) xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (g) xxxxxxxx x xxxxxx xxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx x xxx pro xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4.

5.4. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.4.1. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx ke xxxxx xxxxxxxx x xxxxx (4.4) x xxx xx vytvořil xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

5.4.2. Xxxxxxx těsně xxxxxxxx xxxxxx (5.2, 5.3) se xxxxx xx xxx hodiny xx xxxxx lázně xxx 60 ± 1 °X, xxx xx ustavila rovnováha. Xxxxx potřeby xx xxxxxx opět xxxxxxxxx.

5.4.3. X ampule, x xxxxxxxx xxx substrátem, xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx provádí xxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxx 4.4) xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx předehřáta xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx se plocha (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxx standardu, pokud xxx použit.

5.4.4. Sestrojí xx graf, v xxxx xxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx XX xxxx xxxxxx těchto xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x xxxxx (nebo xxxxx) xxxx odpovídajících xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx XX (xx) přidaného x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxx (kg). Xxxxxxx xx velikost xxxxx xx svislé xxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx koncentrací XX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.4.5. Jakmile xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, xxxxxxxx xx z xxxxxx (4.3) vhodnou xxxxxxx xxxxxxxxxx XXX.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx potraviny xxxxxxxxx x xx/xx xx xxxxxxxxxx jako xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (5.4) xx předpokladu, xx je splněno xxxxxxxxx opakovatelnosti xxxxx xxxx 8.

7. XXXXXXXXX XXXXXXXX XX

X xxxxxxxxx, xxx množství VC xxxxxxxxxx z xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx vypočtené xxxxx xxxx 6 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v čl. 2 xxxx. 2 xxxxxxxx Rady 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978, musí xxx výsledky xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx tří xxxxxxx:

x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx kolony (4.3) xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xx xxx opakovat tak xxxxxx, xxxxx nebude xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx píku XX xxxx xxxx xxxxxxxxx standardu s xxxx složek vzorku xxxxxxxxx;

xx) použitím xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx detektoru [2];

iii) xxxxxxxx hmotnostní spektrometrie. Xxxxx jsou x xxxxx případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionty x xxxxxxxxx (x/x) 62 x 64 v xxxxxx 3:1, lze xxxx skutečnost xxxxxxxxx x velkou xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxx hmotové xxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Rozdíl výsledků xxxx xxxxxxx (5.4) xxxxxxxxxxx současně xxxx xxxxxx za xxxxx xx stejným xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx a xx stejných xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,003 xx XX/xx xxxxxxxxx.

---

[1] Xxx doporučení XXX XXX 5725; 1977.

[2] Xxx Journal xx Xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxx, Xxx. 12, xxxxxx 1974, x. 152.

---