Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 29. xxxxx 1981,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x materiálů x xxxxxxxx do xxxxxxxx
(81/432/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 78/142/XXX ze xxx 30. xxxxx 1978 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx pro xxxx x xxxxxxxxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 3 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxx 2 xxxxxxxx 78/142/XXX xxxxxxx, xx materiály a xxxxxxxx nesmějí xx xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxx xx xxxxx xxxx které x xxxx xxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx vinylchlorid zjistitelný xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 0,01 xx/xx, x článek 3 xxxxxxx, xx xxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Společenství;
vzhledem k xxxx, že xx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx mezilaboratorních xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx, aby xxxxx xxx přijata jako xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Analýzy xxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiály x xxxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 1. xxxxx 1982. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 29. xxxxx 1981.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 44, 15.2.1978, x. 15.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX UVOLNĚNÉHO XXXXXXXXX A PŘEDMĚTY XX XXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Touto xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx (XX) v xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx "xxxx xxxxx", xx. xxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxx substrátem.
3. XXXXXXX XXXXXXX
3.1. Xxxxxxxxxxxx x čistotě xxxxx xxx 99,5 % (X/X).
3.2. N,N-dimethylacetamid (DMA) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx VC xxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx (3.3).
3.3. Xxxxxxxxxxxx xxxx xxx-xxx-2-xx x XXX (3.2) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx standardy xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx XX za xxxxxxxx xxxxxxx.
3.4. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx voda xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx-xx xx x xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx.
4.1. Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxxx "xxxx xxxxx" xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxx detektory uvedené x xxxx 7.
4.3. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx umožňovat xxxxxxxx píku xxxxxxx, XX x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxx systémů 4.2 a 4.3 xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxx 0,005 xx XX/xxxx DMA xxxx 0,005 xx XX/xx XXX xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx.
4.4. Ampule xxxx lahvičky na xxxxxx musí být xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxx technikách ručního xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx ampulí.
4.5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.6. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro ruční xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4.7. Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,1 mg.
5. XXXXXX
XXXXXXXXXX: XX xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxx teplotě xx x xxxxxxx xxxxx. Příprava xxxxxxx xx tedy xxxx xxx xxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxx nezbytná xxxxxxxx xxx zabránění úniku XX xxxx XXX.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxx vnitřní xxxxxxxx (3.3).
Při xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.
5.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (xxxxxx X)
5.1.1. Koncentrovaný xxxxxxxxxx xxxxxx VC x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2000 xx/xx
Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 50 xx) XXX (3.2). Xxxxxx xx zopakuje. X XXX xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx určité xxxxxxxx (xxxxxxxxx 0,1 x) VC (3.1) x kapalné nebo xxxxxx xxxxx. XX xxx přidat xxxx xxxx probubláním do XXX xx xxxxxxxxxxx, xx xx použije xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx DMA. Xxxxxx x přesností na 0,1 xx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx standard xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxxxxxxxxx standardním xxxxxxx XX byla stejná xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu připraveného xxxxx bodu 3.3. Xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxx v xxxxxxxx.
5.1.2. Xxxxxxxx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC
Odebere xx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku VC (5.1.1) x xxxxx xx xx známý xxxxx xxxx na xxxxxx xxxxxxxx XXX (3.2) nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx X) se xxxxxxx x xx/x xxxx xx/xx.
5.1.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pomocí roztoku X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx křivka xxxx xxx xxxxxxxxxx pomocí xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení.
Opakovatelnost xxxxxxxxxx hodnot [1] xxxx být menší xxx 0,002 xx XX/x xxxx kg XXX.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx. xxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx pomocí xxxx xxxxxxx:
x = x1x + x0
xxx:

xxx:
x = xxxxx xxxx xxxxxx xxxx každého jednotlivého xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx,
x = xxxxx provedených xxxxxxxxx (x ≥ 14).
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, xxx. xxxxxxxxxx odchylka (x) xxxxxxx mezi xxxxxxxxxx hodnotami (xx) x odpovídajícími xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxx (xx) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxx
xxxxx překročit 0,07,
xxx xx vyjádřeno xxxxxxx:


xxx:
xx = xxxxx jednotlivá xxxxxxxx xxxxxxx,
xx = xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx),
x = ≥ 14.
Xxxxxxxx xx xxx série xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok VC (5.1.2) x XXX (3.2) nebo xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x XXX (3.3) v xxxxxxx objemu, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx VC xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 atd. xx/x xxxx mg/kg XXX a xxx xxxxxxx xxxxxx obsahovaly xxxxxx množství xxxxxxx. Xxxxxxxx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.2) xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxxx mezi xxxxxxxx xxxxxxx (μx) xxxxxxxxx xxxxxxx VC x množstvím (x xxxx xx) DMA xxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3) xxxxx xxxxx xxx xxx. Xxxxxx se xxxxx xxxxxxx x dále xx postupuje xxxxx xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5. Xxxxxxxx xx xxxx, x xxxx jsou xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx VC xx xxxxxxxxx duplicitních roztoků xxxx poměry xxxxxx xxxxx (nebo výšek) xxxx x ploch (xxxx výšek) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xx vodorovné xxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2. Xxxxxxx xxxxxxxxxx přípravy xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1
5.2.1. Příprava xxxxxxx standardního xxxxxxx XX (xxxxxx B)
Zopakuje xx postup xxxxxxx x bodech 5.1.1 x 5.1.2 x xxxxxxxx xx druhý xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, x xxxxx případě x koncentraci rovné 0,02 xx XX/xxxx xxxx 0,02 mg XX/xx XXX nebo xxxxxxx vnitřního standardu. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx do dvou xxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x dále xx xxxxxxxxx xxxxx bodů 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5.
5.2.2. Xxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxx xx průměr xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx B (5.2.1) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx neliší x xxxx xxx 5 % xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx křivce sestrojené x xxxx 5.1.3, xx roztok xxxxxx. Xxxxx xx rozdíl xxxxx xxx 5 %, xxxxxxx připravené xxxxx xxxx 5.1 x 5.2 xx xxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3. Sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx xxx metodu xx standardním xxxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx xxx sestrojena xxxxxx xxxx xx xxxxx duplicitních stanovení.
Křivka xxxx být xxxxxx xxxx proložena xxxxxxx xxxxxxxxxx čtverců (5.1.3. xxxxx odrážka).
Křivka xxxx xxx xxxxxxxx, xxx. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (s) xxxxxxx xxxx naměřenými xxxxxxxxx (xx) a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vypočtenými x regresní křivky (xx) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
xxxxx xxxxxxxxx 0,07 (5.1.3 xxxxxx odrážka).
5.3.1 Příprava xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx být analyzována, xxxx pocházet x xxxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxx před odběrem xxxxxx zhomogenizována xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx.
5.3.2. Xxxxxx
Xxxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.1). Xx xxxxx zajistit, xxx xx každé xxxxxx xxxx naváženo xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Do xxxxx ampule se xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx 1 xx nejlépe destilované xxxx xxxx demineralizované xxxx xxxxxxxxxx čistoty xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. (Xxxxxxxx: u xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx přidání xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx nezbytné.) Xx xxxxx ampule se xxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx XX (5.1.2) xxxxxxxxxx, xx-xx xx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx (3.3) x takovém xxxxxxxx, xxx koncentrace XX přidaného xx xxxxxx xxxx xxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 atd. xx/xx xxxxxxxxx. Je xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx DMA xxxx XXX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3.) xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx. Množství zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.2.) x popřípadě xxxxxxxxx XXX musí xxx xxxxxx, xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx (μx) xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (x) xxxxxxxx x ampuli byl xx xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxx x xxx xxx xxxxxxx xxxxxx stejný. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x dále xx postupuje xxxxx xxxx 5.4.
5.4. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.1. Xxxxxx xx xxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx (4.4) x xxx xx vytvořil xx xxxxxxxxxxxxxxx roztok xxxx suspenze xxxxxx xxxxxxxxx.
5.4.2. Xxxxxxx těsně xxxxxxxx xxxxxx (5.2, 5.3) xx xxxxx xx xxx xxxxxx xx vodní lázně xxx 60 ± 1 °C, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
5.4.3. X xxxxxx, x xxxxxxxx xxx substrátem, xx odebere vzorek. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxx odběru xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxx 4.4) postupovat xxxxxxx. Zejména xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx VC a xxxxxxxxx standardu, xxxxx xxx použit.
5.4.4. Sestrojí xx xxxx, x xxxx xxxx na xxxxxx xxx vyneseny xxxxxx (xxxx výšky) xxxx VC xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardů x xx xxxxxxxxx xxx xxxx vynesena množství XX (xx) xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (kg). Odečítá xx velikost xxxxx xx svislé ose xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx XX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.4.5. Xxxxxxx xx x chromatogramu xxxxxx píky XXX, xxxxxxxx xx x xxxxxx (4.3) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXX.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxx XX uvolněné xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v mg/kg xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (5.4) xx xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX XX
X xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx předmětů xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xx. 2 xxxx. 2 xxxxxxxx Xxxx 78/142/EHS xx xxx 30. xxxxx 1978, musí xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxx způsobů:
i) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx (4.3) xx stacionární xxxx xxxx polarity. Xxxxx xxxxxx by xx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, dokud nebude xxxxxx xxxxxxxxxxxx bez xxxxxx xxxxxxxx xxxx XX xxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx;
xx) použitím xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx mikroelektrolytického xxxxxxxxxxxx detektoru [2];
xxx) xxxxxxxx hmotnostní spektrometrie. Xxxxx xxxx x xxxxx případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxxxxx (m/e) 62 x 64 x xxxxxx 3:1, xxx xxxx skutečnost xxxxxxxxx x velkou xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX. V xxxxxxx xxxxxxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxxx xxxx hmotové xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (5.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx vzorkem, xxxxxxx xxxxxxxxxx a xx xxxxxxxx podmínek xxxxx xxxxxxxxx 0,003 xx VC/kg xxxxxxxxx.
[1] Xxx xxxxxxxxxx XXX XXX 5725; 1977.
[2] Xxx Journal xx Xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxx, Xxx. 12, xxxxxx 1974, x. 152.