Směrnice Xxxxxx
xx xxx 29. xxxxx 1981,
kterou xx xxxxxxx analytická xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x materiálů x xxxxxxxx xx xxxxxxxx
(81/432/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Rady 78/142/XXX xx xxx 30. ledna 1978 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx materiálů x xxxxxxxx obsahujících xxxxxxxxx vinylchlorid x xxxxxxxx xxx styk x potravinami [1], x zejména na xxxxxx 3 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx článek 2 xxxxxxxx 78/142/EHS xxxxxxx, xx materiály x xxxxxxxx nesmějí xx xxxxxxxx, které jsou x nimi xx xxxxx xxxx xxxxx x nimi xxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx vinylchlorid xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 0,01 xx/xx, a článek 3 xxxxxxx, že xxxxx limit xxxx xxx kontrolován xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxx xxxxxxx jako xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx potraviny,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí nejpozději xx 1. října 1982. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 29. xxxxx 1981.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Narjes
člen Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 44, 15.2.1978, x. 15.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXX XX XXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Touto xxxxxxx xx stanoví xxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, metodou "xxxx xxxxx", xx. xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
3.1. Xxxxxxxxxxxx x čistotě xxxxx xxx 99,5 % (X/X).
3.2. X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxx xxxxxxxxx nečistot, xx stejným retenčním xxxxx za xxxxxxxx xxxxxxx xxxx XX xxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx (3.3).
3.3. Xxxxxxxxxxxx xxxx xxx-xxx-2-xx x XXX (3.2) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx žádné xxxxxxxxx se stejným xxxxxxxxx časem xxxx xx XX za xxxxxxxx xxxxxxx.
3.4. Destilovaná xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx čistoty.
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx-xx xx x xxxxxxxx typ nebo x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx zařízení xx x xxxxxxxxx.
4.1. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx "head xxxxx" xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x bodě 7.
4.3. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, XX x vnitřního xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxx.
Xxxx kombinace xxxxxxx 4.2 x 4.3 xxxx umožňovat, xxx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxx 0,005 xx VC/litr DMA xxxx 0,005 xx XX/xx XXX xxx xxxxxxx xxxxxxx vyšší xxx xxxxxx.
4.4. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xxxx x ampuli xxxx x xxxxxxxx při xxxxxxxxx vzorku z xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx injekční xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Proto xx pro ruční xxxxxxxx, při xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.6. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4.7. Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 xx.
5. XXXXXX
XXXXXXXXXX: VC je xxxxxxxxxx xxxxx a xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx roztoku xx xxxx xxxx xxx prováděna x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx zabránění úniku XX xxxx XXX.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx by měl xxx použit xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
Při xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx by xxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxx používán xxxxxx roztok.
5.1. Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (xxxxxx X)
5.1.1. Koncentrovaný xxxxxxxxxx xxxxxx XX x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2000 mg/kg
Do xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zvážené x xxxxxxxxx na 0,1 xx xx xxxxxx xxxxxx množství (xxxxxxxxx 50 xx) XXX (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx. X XXX se pomalým xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 0,1 x) XX (3.1) x xxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx. XX xxx xxxxxx xxxx xxxx probubláním do XXX xx předpokladu, xx xx použije xxxxxxxx, které xxxxxxx xxxxxxx XXX. Vážení x xxxxxxxxx xx 0,1 mg se xxxxxxxx. Xxxxx se xxx hodiny xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vnitřní xxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx, xxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx XX byla xxxxxx xxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 3.3. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx.
5.1.2. Xxxxxxxx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC
Odebere se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.1) a xxxxx xx xx známý xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx XXX (3.2) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (roztok X) xx xxxxxxx x xx/x nebo xx/xx.
5.1.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx pomocí xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení.
Opakovatelnost xxxxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx xxx xxxxx xxx 0,002 xx XX/x xxxx xx XXX.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx těmito xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, tzn. xxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx:
x = x1x + a0
kde:
kde:
y = xxxxx xxxx xxxxxx xxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x = koncentrace xxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxxx křivce,
n = xxxxx xxxxxxxxxxx stanovení (x ≥ 14).
Křivka xxxx xxx xxxxxxxx, xxx. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x) rozdílů mezi xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x regresní xxxxxx (xx) dělená xxxxxxx xxxxxxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxx 
xxxxx xxxxxxxxx 0,07,
xxx xx vyjádřeno rovnicí:
kde:
yi = každá xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
xx = xxxxxxx vypočtená x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx),
x = ≥ 14.
Připraví xx xxx série xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx ampule xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XX (5.1.2) x DMA (3.2) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu v XXX (3.3) v xxxxxxx xxxxxx, aby xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX xxxxxxxxxxxx roztoků xxxx xxxxxxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/x nebo xx/xx XXX x aby xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx XX (5.1.2) xxxx být xxxxxx, xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx (μx) xxxxxxxxx roztoku XX x množstvím (x xxxx xx) XXX xxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.3) xxxxx xxxxx xxx xxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5. Xxxxxxxx xx graf, x xxxx xxxx na xxxxxx ose vyneseny xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx XX ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxx výšek) xxxx x xxxxx (xxxx xxxxx) píků xxxxxxxxxxxxxx vnitřním standardům x xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx VC x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2. Ověření xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1
5.2.1. Xxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxx XX (roztok X)
Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 x xxxxxxxx se druhý xxxxxxx standardní xxxxxx, x tomto xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx 0,02 mg VC/litr xxxx 0,02 mg XX/xx XXX nebo xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xx dvou xxxxxx (4.4). Ampule xx těsně uzavřou x xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5.
5.2.2. Xxxxxxx roztoku X
Xxxxx se xxxxxx xxxx stanovení x xxxxxxxx X (5.2.1) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x více xxx 5 % xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x bodě 5.1.3, xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxx 5 %, roztoky xxxxxxxxxx xxxxx bodů 5.1 x 5.2 xx xxxxxx x xxxxxx xx opakuje xx xxxxxxx.
5.3. Sestrojení kalibrační xxxxxx pro xxxxxx xx standardním xxxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx ze xxxxx duplicitních xxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.3. xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx musí xxx xxxxxxxx, xxx. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x) xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vypočtenými x xxxxxxxx křivky (xx) xxxxxx střední xxxxxxxx xxxxx naměřených xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,07 (5.1.3 xxxxxx xxxxxxx).
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx vzorku potraviny xxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxxxxx musí tedy xxx xxxx xxxxxxx xxxxxx zhomogenizována xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx.
5.3.2. Xxxxxx
Xxxxxxxx xx dvě xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 5 g xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.1). Xx xxxxx zajistit, aby xx každé xxxxxx xxxx xxxxxxxx stejné xxxxxxxx. Ampule xx xxxxx uzavřou. Do xxxxx ampule xx xx xxxxx gram xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx demineralizované xxxx xxxxxxxxxx čistoty xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla. (Xxxxxxxx: u homogenních xxxxxx není přidání xxxxxxxxxxx nebo demineralizované xxxx xxxxxxxx.) Do xxxxx xxxxxx xx xxxxx zředěný xxxxxxxxxx xxxxxx XX (5.1.2) xxxxxxxxxx, je-li to xxxxx, vnitřní xxxxxxxx (3.3) x takovém xxxxxxxx, xxx koncentrace XX xxxxxxxxx do xxxxxx byla xxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. mg/kg xxxxxxxxx. Xx třeba xxxxxxxx, aby celkový xxxxx XXX xxxx XXX obsahujícího xxxxxxx xxxxxxxx (3.3.) xxx x každé xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku XX (5.1.2.) x xxxxxxxxx xxxxxxxxx XXX musí xxx xxxxxx, xxx xxxxx mezi celkovým xxxxxxx (μl) xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (x) obsažené x ampuli byl xx xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx pěti x byl xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xxxxxxx x dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4.
5.4. Stanovení xxxxxxxx chromatografií
5.4.1. Xxxxxx xx xxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxx (4.4) x xxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5.4.2. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ampule (5.2, 5.3) xx xxxxx xx dvě xxxxxx xx xxxxx lázně xxx 60 ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx opět protřepou.
5.4.3. X ampule, x xxxxxxxx nad substrátem, xx odebere xxxxxx. Xxxxx xx provádí xxxxx xxxxxxxxx, musí xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (viz xxx 4.4) xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xx teplotu vzorku. Xxxx se plocha (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx použit.
5.4.4. Xxxxxxxx xx xxxx, x xxxx xxxx na xxxxxx xxx vyneseny xxxxxx (xxxx výšky) xxxx XX xxxx xxxxxx těchto xxxxx (xxxx xxxxx) píků x xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardů x xx xxxxxxxxx ose xxxx vynesena xxxxxxxx XX (xx) xxxxxxxxx x xxxxxx potraviny xxxxxxxxxx xx každé xxxxxx (kg). Odečítá xx xxxxxxxx xxxxx xx svislé xxx xxxxx. Xxxxx získaná xxxxxxx je koncentrací XX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.4.5. Xxxxxxx xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx DMA, xxxxxxxx xx z xxxxxx (4.3) xxxxxxx xxxxxxx přebytečný XXX.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxx VC xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx/xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx stanovení (5.4) xx xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 8.
7. POTVRZENÍ XXXXXXXX XX
X xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx. 2 xxxx. 2 xxxxxxxx Rady 78/142/XXX xx dne 30. xxxxx 1978, xxxx xxx xxxxxxxx získané x každého xx xxxx xxxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxx způsobů:
i) xxxxxxxx alespoň xxxxx xxxx kolony (4.3) xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx polarity. Xxxxx xxxxxx by xx xxx xxxxxxxx tak xxxxxx, xxxxx nebude xxxxxx xxxxxxxxxxxx bez xxxxxx xxxxxxxx xxxx XX xxxx píku xxxxxxxxx standardu s xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx;
xx) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, například mikroelektrolytického xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [2];
iii) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx v xxxxx případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionty o xxxxxxxxx (x/x) 62 x 64 x xxxxxx 3:1, xxx xxxx skutečnost xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx přítomnosti XX. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxxx celé xxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx výsledků xxxx zkoušek (5.4) xxxxxxxxxxx současně xxxx xxxxxx za xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,003 xx XX/xx potraviny.
[1] Xxx doporučení XXX XXX 5725; 1977.
[2] Xxx Journal of Xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxx, Vol. 12, xxxxxx 1974, x. 152.