Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 29. dubna 1981,
kterou xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx z materiálů x xxxxxxxx do xxxxxxxx
(81/432/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx pro styk x potravinami [1], x xxxxxxx na xxxxxx 3 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxx 2 xxxxxxxx 78/142/XXX xxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx jsou x xxxx xx xxxxx xxxx xxxxx x xxxx byly xx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx vinylchlorid xxxxxxxxxxx xxxxxxx, jejíž detekční xxxxx xx 0,01 xx/xx, x xxxxxx 3 xxxxxxx, že xxxxx limit xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Společenství;
vzhledem k xxxx, že xx xxxxxx popsaná x xxxxxxx ukázala xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zkoušek xxxx xxxxxxxxxx přesná x xxxxxxxxxxxx, xxx mohla xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že opatření xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx nezbytné xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx uvolňovaného xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 1. xxxxx 1982. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 29. dubna 1981.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 44, 15.2.1978, x. 15.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXX X PŘEDMĚTY XX XXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
2. PODSTATA METODY
Obsah xxxxxxxxxxxxx (VC) x xxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx "xxxx xxxxx", xx. xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
3.1. Vinylchlorid x čistotě xxxxx xxx 99,5 % (X/X).
3.2. X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxx veškerých xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx VC xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
3.3. Xxxxxxxxxxxx xxxx cis-but-2-en x XXX (3.2) xxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx žádné xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx časem jako xx XX za xxxxxxxx xxxxxxx.
3.4. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
Poznámka:
Přístroj xxxx xxx přístroje xx xxxxxx pouze tehdy, xxxxx-xx se x xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se, xx xxxxxxx laboratorní zařízení xx x xxxxxxxxx.
4.1. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx "xxxx space" xxxx xxxxxxxxx pro xxxxx vstřikování xxxxxx.
4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx detektory uvedené x xxxx 7.
4.3. Xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, XX x vnitřního xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 4.2 x 4.3 xxxx xxxxxxxxx, aby xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxx 0,005 xx VC/litr XXX xxxx 0,005 xx XX/xx DMA xxx xxxxxxx xxxxxxx vyšší xxx pozadí.
4.4. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx musí být xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx butylové xxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx ručního xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxx xxxx x lahvičce xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx pro ruční xxxxxxxx, xxx nichž xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.6. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxx substrátem.
4.7. Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 mg.
5. XXXXXX
XXXXXXXXXX: XX xx xxxxxxxxxx látka a xxx pokojové xxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxx xxx prováděna v xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxx nezbytná xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx úniku XX xxxx XXX.
Xxx xxxxxxx technikách dávkování xxxxxx xx xxx xxx xxxxxx vnitřní xxxxxxxx (3.3).
Při použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxx xxx během xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx roztok.
5.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (xxxxxx A)
5.1.1. Koncentrovaný xxxxxxxxxx roztok XX x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2000 xx/xx
Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx na 0,1 mg xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 50 xx) XXX (3.2). Xxxxxx xx zopakuje. X XXX xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přidá xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 0,1 x) XX (3.1) x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx. VC xxx xxxxxx také xxxx xxxxxxxxxxx xx XXX za předpokladu, xx se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx zabrání xxxxxxx DMA. Xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxxx do xxxxxxxx rovnováhy. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vnitřní xxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku XX xxxx xxxxxx xxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx standardu připraveného xxxxx xxxx 3.3. Xxxxxxxxxx roztok se xxxxxxxx v ledničce.
5.1.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx XX
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.1) a xxxxx xx na xxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx XXX (3.2) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx X) se xxxxxxx x mg/l xxxx xx/xx.
5.1.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx pomocí xxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx být menší xxx 0,002 xx XX/x nebo xx XXX.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx body xxxxxxxxx metodou nejmenších xxxxxxx, xxx. xxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx pomocí této xxxxxxx:
x = x1x + x0
xxx:
xxx:
x = xxxxx xxxx plocha xxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx,
x = xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (x ≥ 14).
Xxxxxx xxxx xxx lineární, xxx. xxxxxxxxxx odchylka (x) xxxxxxx mezi xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (yi) x odpovídajícími hodnotami xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (zi) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,07,
xxx xx xxxxxxxxx rovnicí:
kde:
yi = každá xxxxxxxxxx xxxxxxxx hodnota,
zi = xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx),
x = ≥ 14.
Xxxxxxxx xx xxx xxxxx alespoň xxxxx xxxxxx (4.4). Xx každé xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok XX (5.1.2) a XXX (3.2) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v XXX (3.3) x xxxxxxx objemu, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx byly xxxxxxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/x xxxx mg/kg XXX a xxx xxxxxxx xxxxxx obsahovaly xxxxxx xxxxxxxx roztoku. Xxxxxxxx zředěného standardního xxxxxxx XX (5.1.2) xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx objemem (μx) xxxxxxxxx roztoku XX x xxxxxxxxx (x xxxx xx) DMA xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3) xxxxx xxxxx xxx xxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxx xx postupuje podle xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5. Xxxxxxxx xx graf, x xxxx jsou na xxxxxx ose xxxxxxxx xxxxxx (xxxx výšky) xxxx XX xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx a ploch (xxxx xxxxx) píků xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx standardům x xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravených xxxxx xxxx 5.1
5.2.1. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku XX (xxxxxx X)
Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 x xxxxxxxx xx druhý xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx 0,02 mg VC/litr xxxx 0,02 xx XX/xx DMA nebo xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxx xx těsně uzavřou x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5.
5.2.2. Ověření xxxxxxx X
Xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx X (5.2.1) xxxxxxxx chromatografií xxxxxx x xxxx xxx 5 % xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x bodě 5.1.3, xx xxxxxx ověřen. Xxxxx je rozdíl xxxxx xxx 5 %, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x 5.2 xx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx od xxxxxxx.
5.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx ze xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxx těmito xxxx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.3. xxxxx odrážka).
Křivka musí xxx lineární, tzn. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x) xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (yi) a xxxxxxxxxxxxxx hodnotami xxxxxxxxxxx x regresní xxxxxx (xx) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,07 (5.1.3 xxxxxx odrážka).
5.3.1 Příprava xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzována, xxxx pocházet z xxxxxxxxxxxxxxxxx vzorku potraviny xxxxxx x analýze. Xxxxxxxxx xxxx tedy xxx před odběrem xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx malé xxxxxx a xxxxxxxxxx.
5.3.2. Xxxxxx
Xxxxxxxx xx xxx xxxxx alespoň xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 5 g xxxxxx xx zkoumané xxxxxxxxx (5.3.1). Je xxxxx zajistit, aby xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx gram xxxxxx přidá 1 xx nejlépe xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx rovnocenné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. (Xxxxxxxx: u xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.) Xx xxxxx ampule xx xxxxx zředěný xxxxxxxxxx xxxxxx XX (5.1.2) xxxxxxxxxx, je-li xx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx (3.3) x takovém xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx XX xxxxxxxxx xx xxxxxx byla xxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/xx xxxxxxxxx. Je xxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxx XXX nebo XXX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3.) byl x xxxxx ampuli xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku XX (5.1.2.) a xxxxxxxxx xxxxxxxxx XXX xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxxx mezi xxxxxxxx xxxxxxx (μx) xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx (g) obsažené x ampuli byl xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx x byl xxx xxxxxxx xxxxxx stejný. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx a dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.
5.4. Xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií
5.4.1. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx nedošlo xx xxxxx kapaliny a xxxxx (4.4) a xxx xx vytvořil xx xxxxxxxxxxxxxxx roztok xxxx suspenze vzorku xxxxxxxxx.
5.4.2. Xxxxxxx těsně xxxxxxxx xxxxxx (5.2, 5.3) xx vloží xx xxx xxxxxx xx vodní xxxxx xxx 60 ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxx rovnováha. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx protřepou.
5.4.3. X xxxxxx, x xxxxxxxx nad substrátem, xx odebere vzorek. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (viz xxx 4.4) xxxxxxxxxx xxxxxxx. Zejména xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx se xxxxxx (xxxx xxxxx) píků xxxxxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxx standardu, pokud xxx xxxxxx.
5.4.4. Sestrojí xx xxxx, x xxxx xxxx na xxxxxx ose xxxxxxxx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx VC xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x xxxxx (nebo xxxxx) píků xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xx xxxxxxxxx xxx xxxx vynesena xxxxxxxx XX (xx) přidaného x xxxxxx potraviny xxxxxxxxxx xx každé xxxxxx (kg). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx. Xxxxx získaná xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx XX ve xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.4.5. Xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, xxxxxxxx xx x xxxxxx (4.3) xxxxxxx xxxxxxx přebytečný XXX.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxx VC uvolněné xxxxxxxxxx xxxx předmětem xx zkoumané xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx/xx xx xxxxxxxxxx jako xxxxxx dvou xxxxxxxxx (5.4) xx xxxxxxxxxxx, xx xx splněno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX XX
X xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx VC xxxxxxxxxx x materiálů xxxx xxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v čl. 2 xxxx. 2 xxxxxxxx Xxxx 78/142/EHS xx xxx 30. xxxxx 1978, xxxx xxx výsledky xxxxxxx x xxxxxxx ze xxxx xxxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx tří xxxxxxx:
x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx (4.3) xx stacionární xxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx nebude xxxxxx chromatogram bez xxxxxx xxxxxxxx xxxx XX nebo xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx;
xx) použitím xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx mikroelektrolytického xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [2];
xxx) xxxxxxxx hmotnostní xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx nalezeny xxxxxxxxxx ionty x xxxxxxxxx (m/e) 62 x 64 x xxxxxx 3:1, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx pravděpodobností xx xxxxxxxxx přítomnosti XX. X případě xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxx hmotové xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (5.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx analytikem x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx překročit 0,003 xx VC/kg xxxxxxxxx.
[1] Xxx xxxxxxxxxx XXX XXX 5725; 1977.
[2] Xxx Xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxxx Science, Vol. 12, xxxxxx 1974, x. 152.