Plné znění - 31981L0432

Směrnice Xxxxxx

xx dne 29. dubna 1981,

kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx kontrolu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx

(81/432/XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 78/142/XXX xx dne 30. xxxxx 1978 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxx obsahujících xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxx styk x xxxxxxxxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 3 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxx 2 xxxxxxxx 78/142/EHS xxxxxxx, xx materiály x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx jsou x xxxx xx xxxxx xxxx xxxxx x xxxx byly xx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, jejíž xxxxxxxx xxxxx je 0,01 xx/xx, x xxxxxx 3 stanoví, že xxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zkoušek xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxx mohla xxx přijata xxxx xxxxxx Společenství;

vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Stálého výboru xxx xxxxxxxxx,

XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:

Článek 1

Analýzy xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx uvolňovaného xxxxxxxxx x předměty xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx popsanou v xxxxxxx této xxxxxxxx.

Článek 2

Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1982. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Článek 3

Tato xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.

V Xxxxxxx xxx 29. xxxxx 1981.

Xx Xxxxxx

Xxxx-Xxxxx Xxxxxx

xxxx Komise

---

[1] Xx. xxxx. X 44, 15.2.1978, x. 15.

---

XXXXXXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXX XX POTRAVIN

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx chromatografií, metodou "xxxx xxxxx", xx. xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx substrátem.

3. XXXXXXX ČINIDLA

3.1. Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99,5 % (X/X).

3.2. N,N-dimethylacetamid (XXX) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx retenčním xxxxx za podmínek xxxxxxx jako XX xxxx jako vnitřní xxxxxxxx (3.3).

3.3. Diethylether xxxx xxx-xxx-2-xx x XXX (3.2) jako xxxxxx vnitřního standardu. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahovat žádné xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx VC xx xxxxxxxx xxxxxxx.

3.4. Destilovaná xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx nebo xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx-xx xx x xxxxxxxx xxx xxxx x zvláštní xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx.

4.1. Xxxxxxx chromatograf vybavený xxxxxxxxxx "head xxxxx" xxxx zařízením xxx xxxxx xxxxxxxxxxx vzorků.

4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx detektor xxxx xxxx detektory xxxxxxx x xxxx 7.

4.3. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, XX x vnitřního xxxxxxxxx, pokud je xxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxx systémů 4.2 x 4.3 xxxx umožňovat, xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx obsahující 0,005 xx VC/litr XXX xxxx 0,005 xx XX/xx XXX xxx xxxxxxx pětkrát xxxxx xxx xxxxxx.

4.4. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx septy xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxx.

Xxx technikách xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx nad substrátem xxxxxx injekční xxxxxxxxx xxxxxxxxx podtlak. Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx, při xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.5. Xxxxxxxx mikrostříkačky.

4.6. Plynotěsné xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.

4.7. Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 xx.

5. XXXXXX

XXXXXXXXXX: XX xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxx teplotě xx x xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx roztoku xx xxxx měla xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx digestoři.

Poznámka:

Proveďte xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx XX xxxx XXX.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx dávkování xxxxxx xx xxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu by xxx být během xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

5.1. Příprava xxxxxxxxxxxx roztoku XX (xxxxxx X)

5.1.1. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XX x xxxxxxxxxxx přibližně 2000 xx/xx

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx určité množství (xxxxxxxxx 50 xx) XXX (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx. X XXX xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přidá určité xxxxxxxx (například 0,1 x) VC (3.1) x xxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx. XX xxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx XXX xx předpokladu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx XXX. Xxxxxx x přesností na 0,1 xx xx xxxxxxxx. Vyčká xx xxx hodiny do xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vnitřní standard xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx standardním roztoku XX byla stejná xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 3.3. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx.

5.1.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC

Odebere xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.1) a xxxxx xx xx známý xxxxx nebo xx xxxxxx xxxxxxxx DMA (3.2) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.3). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx X) xx vyjádří x mg/l xxxx xx/xx.

5.1.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx X

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx pomocí xxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot [1] xxxx xxx xxxxx xxx 0,002 xx XX/x xxxx kg XXX.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx. regresní xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx této xxxxxxx:

x = a₁x + a₀

kde:

kde:

y = xxxxx xxxx plocha xxxx každého jednotlivého xxxxxxxxx,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bodu xx xxxxxxxx xxxxxx,

x = xxxxx xxxxxxxxxxx stanovení (x ≥ 14).

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, xxx. xxxxxxxxxx odchylka (x) xxxxxxx mezi xxxxxxxxxx hodnotami (x_x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z regresní xxxxxx (x_x) dělená xxxxxxx hodnotou xxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxx xxxxxxxxx 0,07,

xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx:

xxx:

x_x = xxxxx jednotlivá xxxxxxxx xxxxxxx,

x_x = xxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (y_i),

n = ≥ 14.

Xxxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx ampulí (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx přidá zředěný xxxxxxxxxx xxxxxx VC (5.1.2) a XXX (3.2) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu x XXX (3.3) x xxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxx koncentrace XX xxxxxxxxxxxx roztoků byly xxxxxxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/x xxxx mg/kg XXX x xxx xxxxxxx ampule obsahovaly xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.2) xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx (μl) xxxxxxxxx xxxxxxx XX x xxxxxxxxx (g xxxx ml) XXX xxxx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (3.3) xxxxx xxxxx xxx pět. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x dále xx postupuje xxxxx xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5. Sestrojí xx xxxx, x xxxx xxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx XX xx xxxxxxxxx duplicitních roztoků xxxx xxxxxx těchto xxxxx (nebo výšek) xxxx x xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx standardům x na xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2. Ověření xxxxxxxxxx přípravy xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1

5.2.1. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku XX (xxxxxx B)

Zopakuje xx xxxxxx popsaný x bodech 5.1.1 x 5.1.2 a xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx, x tomto xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx 0,02 xx XX/xxxx xxxx 0,02 mg XX/xx XXX xxxx xxxxxxx vnitřního standardu. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xx dvou xxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5.

5.2.2. Xxxxxxx xxxxxxx X

Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx X (5.2.1) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx neliší x více xxx 5 % od xxxxxxxxxxxxxx bodu na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.3, xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx je rozdíl xxxxx než 5 %, roztoky připravené xxxxx xxxx 5.1 x 5.2 xx xxxxxx x postup xx xxxxxxx od xxxxxxx.

5.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xx standardním přídavkem

Poznámka:

Křivka xxxx xxx sestrojena xxxxxx xxxx ze xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx být těmito xxxx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.3. xxxxx xxxxxxx).

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, tzn. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x) xxxxxxx xxxx naměřenými xxxxxxxxx (x_x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (x_x) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx naměřených xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,07 (5.1.3 xxxxxx xxxxxxx).

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx potraviny, xxxxx xx být analyzována, xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx vzorku potraviny xxxxxx k xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx tedy xxx před xxxxxxx xxxxxx zhomogenizována xxxx xxxxxxxxx na xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx.

5.3.2. Xxxxxx

Xxxxxxxx se xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.1). Xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xx každé xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Ampule xx xxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx ampule xx xx xxxxx gram xxxxxx xxxxx 1 xx nejlépe xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx rovnocenné čistoty xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. (Xxxxxxxx: u xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.) Xx xxxxx ampule se xxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx VC (5.1.2) xxxxxxxxxx, je-li to xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxxxxx, xxx koncentrace XX přidaného xx xxxxxx xxxx rovna 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 atd. xx/xx xxxxxxxxx. Xx třeba xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxx XXX xxxx XXX obsahujícího xxxxxxx xxxxxxxx (3.3.) xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.2.) x xxxxxxxxx xxxxxxxxx XXX xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxxx mezi xxxxxxxx xxxxxxx (μx) těchto xxxxxxx x množstvím xxxxxxxxx (g) xxxxxxxx x xxxxxx byl xx xxxxxxxx x xxxxx nejvýše xxxx x xxx xxx xxxxxxx ampule xxxxxx. Xxxxxx xx těsně xxxxxxx x xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.4.

5.4. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.4.1. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx kapaliny x xxxxx (4.4) a xxx xx vytvořil xx xxxxxxxxxxxxxxx roztok xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

5.4.2. Všechny těsně xxxxxxxx xxxxxx (5.2, 5.3) xx xxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 60 ± 1 °X, aby xx ustavila xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx opět xxxxxxxxx.

5.4.3. X ampule, x xxxxxxxx nad substrátem, xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx dávkování, musí xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (viz xxx 4.4) postupovat xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku. Xxxx xx plocha (xxxx výška) píků xxxxxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx použit.

5.4.4. Xxxxxxxx xx xxxx, x xxxx xxxx xx xxxxxx ose xxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx XX xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx odpovídajících xxxxxxxxx standardů x xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx XX (xx) xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxx (kg). Xxxxxxx xx velikost úseku xx svislé xxx xxxxx. Xxxxx získaná xxxxxxx xx koncentrací XX ve vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.4.5. Xxxxxxx xx x chromatogramu xxxxxx xxxx XXX, xxxxxxxx se z xxxxxx (4.3) vhodnou xxxxxxx xxxxxxxxxx XXX.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo předmětem xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx/xx xx definováno xxxx xxxxxx dvou stanovení (5.4) za xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx opakovatelnosti xxxxx xxxx 8.

7. POTVRZENÍ XXXXXXXX XX

X xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx VC xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx vypočtené xxxxx xxxx 6 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xx. 2 odst. 2 xxxxxxxx Xxxx 78/142/XXX xx dne 30. xxxxx 1978, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx stanovení (5.4) xxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxx xxx způsobů:

i) xxxxxxxx xxxxxxx jedné xxxx kolony (4.3) xx xxxxxxxxxxx fází xxxx xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xx xxx opakovat xxx xxxxxx, xxxxx nebude xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx překryvu xxxx XX nebo xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxx složek xxxxxx xxxxxxxxx;

xx) použitím xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [2];

xxx) xxxxxxxx hmotnostní xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx v xxxxx případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx (x/x) 62 x 64 x xxxxxx 3:1, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x velkou xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxxx xxxx hmotové xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (5.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx za xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx x xx stejných podmínek xxxxx překročit 0,003 xx VC/kg potraviny.

---

[1] Xxx xxxxxxxxxx XXX XXX 5725; 1977.

[2] Xxx Journal of Xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxx, Xxx. 12, xxxxxx 1974, x. 152.

---