Směrnice Komise
ze xxx 29. xxxxx 1981,
kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx kontrolu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx
(81/432/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 78/142/XXX ze dne 30. xxxxx 1978 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx materiálů x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxx styk x xxxxxxxxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 3 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxx 2 xxxxxxxx 78/142/XXX xxxxxxx, xx materiály a xxxxxxxx nesmějí xx xxxxxxxx, které xxxx x xxxx xx xxxxx xxxx xxxxx x xxxx xxxx xx styku, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zjistitelný xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 0,01 xx/xx, x xxxxxx 3 stanoví, xx xxxxx limit musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, že se xxxxxx popsaná v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zkoušek xxxx xxxxxxxxxx přesná x xxxxxxxxxxxx, aby mohla xxx xxxxxxx jako xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx uvolňovaného xxxxxxxxx x předměty do xxxxxxxx xx provádějí xxxxxxx popsanou x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1982. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 29. xxxxx 1981.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 44, 15.2.1978, x. 15.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXX XX POTRAVIN
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Touto xxxxxxx xx stanoví xxxxx vinylchloridu x xxxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxx se stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, metodou "xxxx xxxxx", xx. xxxxxx vzorku z xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
3.1. Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx vyšší xxx 99,5 % (X/X).
3.2. N,N-dimethylacetamid (XXX) xxx veškerých nečistot, xx xxxxxxx retenčním xxxxx za xxxxxxxx xxxxxxx xxxx XX xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
3.3. Diethylether xxxx xxx-xxx-2-xx x XXX (3.2) xxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx VC za xxxxxxxx xxxxxxx.
3.4. Destilovaná xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx voda xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
Poznámka:
Přístroj xxxx xxx přístroje xx xxxxxx pouze xxxxx, xxxxx-xx xx o xxxxxxxx typ xxxx x zvláštní xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx.
4.1. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx "head xxxxx" xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx vstřikování xxxxxx.
4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx detektory xxxxxxx x bodě 7.
4.3. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxx píku xxxxxxx, XX x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx.
Xxxx kombinace xxxxxxx 4.2 x 4.3 xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxx získaný xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 0,005 xx XX/xxxx XXX xxxx 0,005 mg XX/xx XXX byl xxxxxxx pětkrát xxxxx xxx pozadí.
4.4. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx být xxxxxxxx septy xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku může x xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx injekční xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Proto xx xxx xxxxx xxxxxxxx, při nichž xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, doporučuje xxxxxxx velkých ampulí.
4.5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.6. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx ruční xxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxx substrátem.
4.7. Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 xx.
5. XXXXXX
XXXXXXXXXX: XX xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx tedy xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxx nezbytná xxxxxxxx xxx zabránění xxxxx XX xxxx XXX.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx dávkování xxxxxx xx měl xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxx používán xxxxxx roztok.
5.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (xxxxxx A)
5.1.1. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XX x xxxxxxxxxxx přibližně 2000 xx/xx
Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx se xxxxxx xxxxxx množství (xxxxxxxxx 50 xx) XXX (3.2). Vážení xx xxxxxxxx. K XXX xx pomalým xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 0,1 x) VC (3.1) x xxxxxxx xxxx xxxxxx formě. VC xxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx XXX xx předpokladu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx xxxxxxx XXX. Xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxxxx. Vyčká se xxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx xx vnitřní xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx XX byla xxxxxx xxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.3. Xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxx v xxxxxxxx.
5.1.2. Xxxxxxxx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC
Odebere xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.1) x xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxx na xxxxxx xxxxxxxx DMA (3.2) xxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxx výsledného xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (roztok X) xx xxxxxxx x mg/l nebo xx/xx.
5.1.3. Sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx křivka musí xxx sestrojena xxxxxx xxxx x alespoň xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx xxx menší xxx 0,002 xx XX/x xxxx xx XXX.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx. regresní xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx pomocí této xxxxxxx:
x = x1x + a0
kde:
kde:
y = xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx jednotlivého xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bodu na xxxxxxxx xxxxxx,
x = xxxxx provedených xxxxxxxxx (x ≥ 14).
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, xxx. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x) xxxxxxx mezi xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (zi) dělená xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,07,
xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx:
xxx:
xx = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx hodnota,
zi = xxxxxxx vypočtená x xxxxxxxxxx křivky, odpovídající xxxxxxx (xx),
x = ≥ 14.
Xxxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx ampulí (4.4). Xx xxxxx ampule xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok XX (5.1.2) x XXX (3.2) xxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx v XXX (3.3) x xxxxxxx objemu, aby xxxxxxxx xxxxxxxxxxx VC xxxxxxxxxxxx roztoků byly xxxxxxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 atd. xx/x nebo mg/kg XXX a xxx xxxxxxx ampule obsahovaly xxxxxx xxxxxxxx roztoku. Xxxxxxxx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC (5.1.2) xxxx xxx takové, xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx objemem (μx) xxxxxxxxx xxxxxxx XX x množstvím (g xxxx xx) DMA xxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.3) xxxxx xxxxx než pět. Xxxxxx xx těsně xxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5. Xxxxxxxx xx xxxx, x xxxx xxxx na xxxxxx xxx vyneseny xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx XX xx xxxxxxxxx duplicitních xxxxxxx xxxx poměry xxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x xxxxx (xxxx výšek) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx standardům x xx xxxxxxxxx xxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2. Ověření xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravených xxxxx xxxx 5.1
5.2.1. Xxxxxxxx xxxxxxx standardního roztoku XX (xxxxxx B)
Zopakuje xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 x xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, x tomto xxxxxxx x xxxxxxxxxxx rovné 0,02 xx XX/xxxx xxxx 0,02 mg XX/xx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5.
5.2.2. Xxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx B (5.2.1) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx neliší x xxxx xxx 5 % od xxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxx křivce xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.3, xx roztok xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxx 5 %, roztoky připravené xxxxx xxxx 5.1 x 5.2 xx xxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx od xxxxxxx.
5.3. Xxxxxxxxxx kalibrační xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx bodů xx xxxxx duplicitních xxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx být xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx čtverců (5.1.3. xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, tzn. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (s) xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx) a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (xx) xxxxxx střední xxxxxxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,07 (5.1.3 xxxxxx xxxxxxx).
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx, která xx xxx analyzována, xxxx pocházet x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxxxxx musí xxxx xxx xxxx odběrem xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xx malé xxxxxx x xxxxxxxxxx.
5.3.2. Xxxxxx
Xxxxxxxx se xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Do xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 5 g xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.1). Je xxxxx xxxxxxxx, xxx xx každé ampule xxxx naváženo xxxxxx xxxxxxxx. Ampule xx xxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx se xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxx destilované xxxx xxxx demineralizované xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla. (Xxxxxxxx: x xxxxxxxxxxx xxxxxx není xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx demineralizované xxxx nezbytné.) Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx XX (5.1.2) xxxxxxxxxx, xx-xx xx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx (3.3) v xxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxxxxxx XX xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/xx xxxxxxxxx. Je třeba xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx XXX nebo XXX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3.) xxx x každé ampuli xxxxxx. Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku XX (5.1.2.) a xxxxxxxxx xxxxxxxxx XXX musí xxx takové, aby xxxxx mezi celkovým xxxxxxx (μl) xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (x) xxxxxxxx x xxxxxx byl xx xxxxxxxx a xxxxx nejvýše xxxx x xxx xxx xxxxxxx xxxxxx stejný. Xxxxxx se těsně xxxxxxx a xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.
5.4. Stanovení xxxxxxxx chromatografií
5.4.1. Ampule xx protřepou xxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx (4.4) x xxx xx xxxxxxxx xx nejhomogennější roztok xxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx.
5.4.2. Xxxxxxx těsně xxxxxxxx xxxxxx (5.2, 5.3) se xxxxx xx dvě xxxxxx xx vodní xxxxx xxx 60 ± 1 °C, xxx xx xxxxxxxx rovnováha. Xxxxx potřeby xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
5.4.3. X ampule, z xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx, xx odebere xxxxxx. Xxxxx se provádí xxxxx xxxxxxxxx, musí xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx vzorku (xxx xxx 4.4) xxxxxxxxxx xxxxxxx. Zejména xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx VC x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx.
5.4.4. Xxxxxxxx xx xxxx, x xxxx jsou xx xxxxxx xxx vyneseny xxxxxx (nebo výšky) xxxx XX xxxx xxxxxx těchto ploch (xxxx xxxxx) xxxx x xxxxx (nebo xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx množství XX (xx) přidaného x xxxxxx potraviny xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xx). Xxxxxxx xx velikost úseku xx svislé ose xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx koncentrací XX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.4.5. Jakmile xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, xxxxxxxx xx z xxxxxx (4.3) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXX.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx zkoumané potraviny xxxxxxxxx x xx/xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx dvou xxxxxxxxx (5.4) xx předpokladu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.
7. POTVRZENÍ XXXXXXXX VC
V xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx VC xxxxxxxxxx x materiálů xxxx xxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx. 2 xxxx. 2 xxxxxxxx Xxxx 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978, xxxx xxx výsledky získané x xxxxxxx ze xxxx stanovení (5.4) xxxxxxxxx jedním x xxxxxx xxx xxxxxxx:
x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, dokud xxxxxx xxxxxx chromatogram xxx xxxxxx xxxxxxxx píku XX xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx vzorku xxxxxxxxx;
xx) xxxxxxxx jiného xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [2];
xxx) xxxxxxxx hmotnostní xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx jsou v xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionty x xxxxxxxxx (x/x) 62 x 64 v xxxxxx 3:1, lze xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx přítomnosti XX. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST
Rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (5.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx za xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx x xx xxxxxxxx podmínek xxxxx xxxxxxxxx 0,003 xx VC/kg potraviny.
[1] Xxx xxxxxxxxxx ISO XXX 5725; 1977.
[2] Xxx Xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxxx Science, Vol. 12, xxxxxx 1974, x. 152.