Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 29. xxxxx 1981,
xxxxxx xx xxxxxxx analytická xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x předmětů do xxxxxxxx
(81/432/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 78/142/XXX ze xxx 30. xxxxx 1978 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x předmětů obsahujících xxxxxxxxx vinylchlorid a xxxxxxxx pro xxxx x xxxxxxxxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 3 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxx 2 xxxxxxxx 78/142/EHS xxxxxxx, xx materiály x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxx ve xxxxx xxxx které x nimi xxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx detekční xxxxx je 0,01 xx/xx, x xxxxxx 3 xxxxxxx, že xxxxx xxxxx xxxx xxx kontrolován xxxxxxxxxxx xxxxxxx Společenství;
vzhledem x xxxx, xx se xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx ukázala xx xxxxxxx řady xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxx mohla xxx přijata xxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx opatření xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx potraviny,
PŘIJALA TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx uvolňovaného xxxxxxxxx x předměty xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. října 1982. Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 29. dubna 1981.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 44, 15.2.1978, x. 15.
PŘÍLOHA
STANOVENÍ VINYLCHLORIDU UVOLNĚNÉHO XXXXXXXXX X XXXXXXXX XX XXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Touto xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx vinylchloridu x xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxx se stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx "xxxx xxxxx", xx. xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx substrátem.
3. XXXXXXX ČINIDLA
3.1. Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx vyšší xxx 99,5 % (X/X).
3.2. N,N-dimethylacetamid (DMA) xxx veškerých xxxxxxxx, xx stejným xxxxxxxxx xxxxx xx podmínek xxxxxxx jako XX xxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
3.3. Xxxxxxxxxxxx xxxx xxx-xxx-2-xx x XXX (3.2) jako xxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxx xxxxxxx standardy xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako xx XX za xxxxxxxx xxxxxxx.
3.4. Destilovaná xxxx demineralizovaná xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx-xx xx x xxxxxxxx xxx nebo x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx zařízení xx x dispozici.
4.1. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx "xxxx xxxxx" xxxx zařízením pro xxxxx vstřikování xxxxxx.
4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx detektory xxxxxxx x xxxx 7.
4.3. Xxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx umožňovat xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, XX x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxx systémů 4.2 x 4.3 xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxx získaný xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 0,005 xx VC/litr XXX xxxx 0,005 xx XX/xx XXX byl xxxxxxx xxxxxxx vyšší xxx pozadí.
4.4. Xxxxxx xxxx lahvičky xx xxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxx.
Xxx technikách xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxx xxxx x xxxxxxxx při xxxxxxxxx vzorku z xxxxxxxx nad substrátem xxxxxx injekční xxxxxxxxx xxxxxxxxx podtlak. Proto xx xxx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, doporučuje xxxxxxx velkých ampulí.
4.5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.6. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx.
4.7. Xxxxxxxxxx váhy x xxxxxxxxx 0,1 xx.
5. XXXXXX
XXXXXXXXXX: XX je xxxxxxxxxx xxxxx x xxx pokojové teplotě xx x xxxxxxx xxxxx. Příprava roztoku xx xxxx xxxx xxx prováděna v xxxxx odvětrané xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx zabránění xxxxx XX xxxx XXX.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx dávkování xxxxxx xx měl xxx použit vnitřní xxxxxxxx (3.3).
Při použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxx být během xxxx analýzy xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.
5.1. Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (xxxxxx A)
5.1.1. Koncentrovaný xxxxxxxxxx xxxxxx XX x koncentraci přibližně 2000 xx/xx
Xx xxxxxx xxxxxxxx nádoby xxxxxxx x přesností xx 0,1 mg xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 50 xx) XXX (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx. X XXX xx pomalým xxxxxxxxxxxx xxxxx určité xxxxxxxx (xxxxxxxxx 0,1 x) VC (3.1) x xxxxxxx nebo xxxxxx formě. XX xxx xxxxxx také xxxx probubláním do XXX xx předpokladu, xx se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx zabrání xxxxxxx XXX. Xxxxxx x přesností xx 0,1 mg xx xxxxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxx. Při xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vnitřní standard xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx, xxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx standardním roztoku XX xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.3. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x ledničce.
5.1.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx XX
Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx koncentrovaného xxxxxxxxxxxx roztoku XX (5.1.1) x xxxxx xx na xxxxx xxxxx nebo na xxxxxx xxxxxxxx XXX (3.2) nebo roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxx výsledného xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx X) se vyjádří x xx/x xxxx xx/xx.
5.1.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxxx X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot [1] xxxx být xxxxx xxx 0,002 xx XX/x xxxx xx XXX.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, tzn. xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx:
x = x1x + a0
kde:
kde:
y = xxxxx xxxx plocha xxxx každého jednotlivého xxxxxxxxx,
x = koncentrace xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx,
x = xxxxx provedených xxxxxxxxx (x ≥ 14).
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, xxx. směrodatná xxxxxxxx (x) rozdílů xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (xx) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxx 
xxxxx xxxxxxxxx 0,07,
xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx:
xxx:
xx = každá xxxxxxxxxx xxxxxxxx hodnota,
zi = xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx),
x = ≥ 14.
Připraví xx xxx xxxxx alespoň xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx ampule xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok XX (5.1.2) x XXX (3.2) xxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx x XXX (3.3) x xxxxxxx objemu, aby xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX xxxxxxxxxxxx roztoků byly xxxxxxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 atd. xx/x xxxx xx/xx XXX a aby xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.2) xxxx být takové, xxx poměr mezi xxxxxxxx objemem (μx) xxxxxxxxx xxxxxxx XX x xxxxxxxxx (x xxxx xx) XXX xxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3) xxxxx xxxxx xxx pět. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5. Sestrojí xx graf, v xxxx xxxx xx xxxxxx xxx vyneseny xxxxxx (xxxx výšky) xxxx VC xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx těchto xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x ploch (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x na xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2. Xxxxxxx xxxxxxxxxx přípravy xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1
5.2.1. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (xxxxxx X)
Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 x xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx, x xxxxx xxxxxxx x koncentraci xxxxx 0,02 xx VC/litr xxxx 0,02 xx XX/xx DMA xxxx xxxxxxx vnitřního standardu. Xxxxx roztok xx xxxxxx do xxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodů 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5.
5.2.2. Xxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxx se xxxxxx xxxx stanovení x xxxxxxxx B (5.2.1) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxx 5 % xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx sestrojené x xxxx 5.1.3, xx roztok xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxx než 5 %, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodů 5.1 x 5.2 xx xxxxxx a xxxxxx xx opakuje xx xxxxxxx.
5.3. Xxxxxxxxxx kalibrační xxxxxx pro metodu xx standardním přídavkem
Poznámka:
Křivka xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx ze xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxx těmito xxxx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.3. xxxxx odrážka).
Křivka musí xxx lineární, tzn. xxxxxxxxxx odchylka (s) xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vypočtenými x xxxxxxxx xxxxxx (xx) xxxxxx střední xxxxxxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,07 (5.1.3 xxxxxx xxxxxxx).
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx potraviny, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx, xxxx pocházet x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx potraviny xxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxxxxx musí xxxx xxx před xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xx malé xxxxxx a xxxxxxxxxx.
5.3.2. Xxxxxx
Xxxxxxxx se xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 5 g xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.1). Xx xxxxx zajistit, xxx xx xxxxx ampule xxxx naváženo stejné xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Do xxxxx ampule xx xx každý gram xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo demineralizované xxxx xxxxxxxxxx čistoty xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla. (Xxxxxxxx: x homogenních xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.) Do xxxxx ampule se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XX (5.1.2) xxxxxxxxxx, je-li xx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx XX přidaného xx xxxxxx xxxx xxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/xx xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxx XXX nebo XXX obsahujícího vnitřní xxxxxxxx (3.3.) xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.2.) x xxxxxxxxx xxxxxxxxx XXX musí xxx takové, aby xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx (μx) těchto xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx (x) obsažené x xxxxxx xxx xx xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxx x xxx xxx xxxxxxx xxxxxx stejný. Xxxxxx xx těsně xxxxxxx a dále xx postupuje xxxxx xxxx 5.4.
5.4. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.1. Xxxxxx xx protřepou tak, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx (4.4) a xxx xx xxxxxxxx xx nejhomogennější xxxxxx xxxx suspenze vzorku xxxxxxxxx.
5.4.2. Xxxxxxx těsně xxxxxxxx xxxxxx (5.2, 5.3) xx xxxxx xx xxx xxxxxx xx vodní xxxxx xxx 60 ± 1 °C, xxx xx xxxxxxxx rovnováha. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx opět xxxxxxxxx.
5.4.3. X ampule, x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx dávkování, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxx 4.4) xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx stříkačka xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx se plocha (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx VC x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, pokud xxx xxxxxx.
5.4.4. Xxxxxxxx xx xxxx, x xxxx xxxx na xxxxxx ose xxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx VC xxxx xxxxxx těchto xxxxx (xxxx výšek) xxxx x xxxxx (xxxx xxxxx) píků odpovídajících xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx vodorovné xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx XX (mg) xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xx). Xxxxxxx xx velikost xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx XX xx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.4.5. Xxxxxxx xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx DMA, xxxxxxxx xx z xxxxxx (4.3) vhodnou xxxxxxx xxxxxxxxxx DMA.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxx XX uvolněné xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x mg/kg xx definováno xxxx xxxxxx dvou xxxxxxxxx (5.4) xx xxxxxxxxxxx, xx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.
7. POTVRZENÍ XXXXXXXX XX
X případech, xxx množství XX xxxxxxxxxx z xxxxxxxxx xxxx předmětů xx xxxxxxxx vypočtené xxxxx xxxx 6 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x čl. 2 odst. 2 xxxxxxxx Xxxx 78/142/EHS xx xxx 30. xxxxx 1978, xxxx xxx výsledky xxxxxxx x každého xx xxxx xxxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxx způsobů:
i) xxxxxxxx alespoň xxxxx xxxx kolony (4.3) xx xxxxxxxxxxx fází xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xx xxx xxxxxxxx tak xxxxxx, xxxxx nebude xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx píku XX xxxx xxxx xxxxxxxxx standardu s xxxx xxxxxx vzorku xxxxxxxxx;
xx) použitím xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [2];
iii) xxxxxxxx xxxxxxxxxx spektrometrie. Xxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx nalezeny xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx (m/e) 62 x 64 x xxxxxx 3:1, lze xxxx skutečnost xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx potvrzení přítomnosti XX. X případě xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxx (5.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxx za xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx x xx stejných podmínek xxxxx xxxxxxxxx 0,003 xx VC/kg xxxxxxxxx.
[1] Xxx xxxxxxxxxx XXX XXX 5725; 1977.
[2] Xxx Xxxxxxx of Xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxx, Xxx. 12, xxxxxx 1974, x. 152.