Směrnice Xxxxxx
xx xxx 29. xxxxx 1981,
xxxxxx xx xxxxxxx analytická xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx z xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx
(81/432/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 78/142/XXX ze xxx 30. ledna 1978 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx materiálů x předmětů obsahujících xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxxxxxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 3 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k tomu, xx xxxxxx 2 xxxxxxxx 78/142/XXX xxxxxxx, xx xxxxxxxxx a xxxxxxxx nesmějí do xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxx ve xxxxx xxxx xxxxx x xxxx xxxx xx styku, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 0,01 xx/xx, a xxxxxx 3 xxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx se xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx ukázala xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zkoušek xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Analýzy nezbytné xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x předměty do xxxxxxxx se provádějí xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí nejpozději xx 1. října 1982. Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 29. xxxxx 1981.
Za Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 44, 15.2.1978, x. 15.
PŘÍLOHA
STANOVENÍ VINYLCHLORIDU XXXXXXXXXX XXXXXXXXX X PŘEDMĚTY XX POTRAVIN
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx vinylchloridu x xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx (VC) x xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií, xxxxxxx "xxxx space", xx. xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
3.1. Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99,5 % (X/X).
3.2. X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx za podmínek xxxxxxx xxxx VC xxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
3.3. Xxxxxxxxxxxx xxxx xxx-xxx-2-xx v XXX (3.2) xxxx xxxxxx vnitřního standardu. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahovat xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx časem xxxx xx XX za xxxxxxxx zkoušky.
3.4. Xxxxxxxxxxx xxxx demineralizovaná voda xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx pouze tehdy, xxxxx-xx se x xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxxxxx specifikaci. Xxxxxxxxxxx xx, že xxxxxxx xxxxxxxxxxx zařízení xx x xxxxxxxxx.
4.1. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx "xxxx space" xxxx xxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxxx vzorků.
4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx detektor nebo xxxx xxxxxxxxx uvedené x xxxx 7.
4.3. Xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx vzduchu, XX a vnitřního xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 4.2 x 4.3 xxxx umožňovat, aby xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 0,005 xx VC/litr XXX xxxx 0,005 xx XX/xx XXX xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx.
4.4. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx na xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx septy xx xxxxxxxx xxxx butylové xxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx ručního xxxxxxxxx vzorku xxxx x ampuli nebo x lahvičce xxx xxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx xxxxxx injekční xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Proto xx xxx ruční xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxx před dávkováním xxxxxx natlakovány, doporučuje xxxxxxx velkých xxxxxx.
4.5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.6. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4.7. Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,1 xx.
5. XXXXXX
XXXXXXXXXX: VC xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx v plynném xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxx xxx prováděna v xxxxx odvětrané xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx úniku XX xxxx DMA.
Při xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx použit xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
Při použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.
5.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (xxxxxx X)
5.1.1. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok XX x koncentraci xxxxxxxxx 2000 mg/kg
Do xxxxxx xxxxxxxx nádoby xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 50 xx) XXX (3.2). Vážení xx xxxxxxxx. X XXX xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx určité xxxxxxxx (xxxxxxxxx 0,1 x) VC (3.1) x xxxxxxx xxxx xxxxxx formě. XX xxx přidat xxxx xxxx xxxxxxxxxxx do XXX xx xxxxxxxxxxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx xxxxxxx XXX. Xxxxxx x xxxxxxxxx na 0,1 xx se xxxxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxx. Při xxxxxxx vnitřního standardu xx vnitřní xxxxxxxx xxxxx x takovém xxxxxxxx, xxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx standardním roztoku XX xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 3.3. Xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxxx.
5.1.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC
Odebere se xxxxxxx xxxxxxxx koncentrovaného xxxxxxxxxxxx roztoku VC (5.1.1) a xxxxx xx xx xxxxx xxxxx nebo xx xxxxxx xxxxxxxx XXX (3.2) xxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxx výsledného zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx X) se xxxxxxx x xx/x xxxx xx/xx.
5.1.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxxx X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx sestrojena xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot [1] xxxx xxx menší xxx 0,002 mg XX/x nebo xx XXX.
Xxxxxxxxxx křivka musí xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nejmenších xxxxxxx, xxx. regresní xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx pomocí této xxxxxxx:
x = x1x + x0
xxx:
xxx:
x = xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx křivce,
n = xxxxx provedených xxxxxxxxx (x ≥ 14).
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, xxx. směrodatná odchylka (x) xxxxxxx mezi xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx) x xxxxxxxxxxxxxx hodnotami xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (xx) xxxxxx xxxxxxx hodnotou xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx 
xxxxx xxxxxxxxx 0,07,
xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx:
xxx:
xx = každá xxxxxxxxxx xxxxxxxx hodnota,
zi = xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx),
x = ≥ 14.
Xxxxxxxx xx xxx série alespoň xxxxx ampulí (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx přidá zředěný xxxxxxxxxx xxxxxx XX (5.1.2) x XXX (3.2) nebo roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx v XXX (3.3) x xxxxxxx xxxxxx, aby xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/x xxxx xx/xx XXX a xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxx. Xxxxxxxx zředěného standardního xxxxxxx XX (5.1.2) xxxx xxx takové, xxx poměr xxxx xxxxxxxx objemem (μl) xxxxxxxxx xxxxxxx VC x xxxxxxxxx (x xxxx ml) XXX xxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.3) nebyl xxxxx než pět. Xxxxxx se těsně xxxxxxx x dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5. Sestrojí xx graf, x xxxx jsou xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx výšky) xxxx XX xx xxxxxxxxx duplicitních xxxxxxx xxxx xxxxxx těchto xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x xxxxx (xxxx výšek) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx standardům x xx vodorovné xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxxxxx roztocích.
5.2. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1
5.2.1. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (xxxxxx X)
Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x xxxxx případě x xxxxxxxxxxx xxxxx 0,02 mg VC/litr xxxx 0,02 xx XX/xx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx do dvou xxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x dále se xxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5.
5.2.2. Ověření xxxxxxx X
Xxxxx se xxxxxx xxxx stanovení x xxxxxxxx B (5.2.1) xxxxxxxx chromatografií xxxxxx x xxxx xxx 5 % xx xxxxxxxxxxxxxx bodu xx xxxxxxxxxx křivce xxxxxxxxxx x bodě 5.1.3, xx roztok ověřen. Xxxxx xx xxxxxx xxxxx než 5 %, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x 5.2 se xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přídavkem
Poznámka:
Křivka xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx ze xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxx proložena xxxxxxx xxxxxxxxxx čtverců (5.1.3. xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx musí xxx xxxxxxxx, tzn. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x) xxxxxxx mezi naměřenými xxxxxxxxx (xx) a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx křivky (xx) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,07 (5.1.3 xxxxxx xxxxxxx).
5.3.1 Příprava xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx, která xx být xxxxxxxxxxx, xxxx pocházet z xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x analýze. Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx na xxxx xxxxxx x promíchána.
5.3.2. Xxxxxx
Xxxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Do xxxxx ampule se xxxxxx 5 g xxxxxx ze xxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.1). Xx xxxxx zajistit, xxx xx xxxxx xxxxxx xxxx naváženo xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Do xxxxx ampule xx xx xxxxx xxxx xxxxxx přidá 1 xx nejlépe destilované xxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla. (Xxxxxxxx: x homogenních xxxxxx není přidání xxxxxxxxxxx nebo demineralizované xxxx nezbytné.) Do xxxxx ampule xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XX (5.1.2) xxxxxxxxxx, xx-xx to xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx (3.3) x takovém xxxxxxxx, xxx koncentrace XX xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. mg/kg xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxx DMA xxxx XXX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3.) xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.2.) x xxxxxxxxx xxxxxxxxx XXX musí xxx xxxxxx, aby xxxxx mezi celkovým xxxxxxx (μx) těchto xxxxxxx x množstvím xxxxxxxxx (x) xxxxxxxx x ampuli xxx xx xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxx x byl xxx xxxxxxx ampule stejný. Xxxxxx xx těsně xxxxxxx a dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.
5.4. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.1. Ampule xx xxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxx xx xxxxx kapaliny x xxxxx (4.4) a xxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx.
5.4.2. Xxxxxxx těsně xxxxxxxx xxxxxx (5.2, 5.3) se xxxxx xx xxx hodiny xx xxxxx xxxxx xxx 60 ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx protřepou.
5.4.3. X ampule, z xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx provádí xxxxx dávkování, xxxx xx při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx vzorku (xxx xxx 4.4) postupovat xxxxxxx. Zejména xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx plocha (xxxx výška) xxxx xxxxxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxx standardu, pokud xxx použit.
5.4.4. Xxxxxxxx xx xxxx, x xxxx xxxx na xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx XX nebo xxxxxx těchto ploch (xxxx xxxxx) píků x xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx odpovídajících xxxxxxxxx standardů a xx vodorovné ose xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx XX (xx) xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xx). Xxxxxxx xx velikost xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx XX xx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.4.5. Jakmile xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx píky XXX, xxxxxxxx se x xxxxxx (4.3) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXX.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxx VC uvolněné xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx zkoumané potraviny xxxxxxxxx v xx/xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx stanovení (5.4) xx xxxxxxxxxxx, xx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.
7. POTVRZENÍ XXXXXXXX XX
X xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx z materiálů xxxx xxxxxxxx do xxxxxxxx vypočtené podle xxxx 6 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx. 2 xxxx. 2 xxxxxxxx Rady 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x každého xx xxxx stanovení (5.4) xxxxxxxxx jedním x xxxxxx xxx xxxxxxx:
x) xxxxxxxx xxxxxxx jedné xxxx xxxxxx (4.3) xx stacionární xxxx xxxx polarity. Tento xxxxxx by xx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, dokud xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx píku XX xxxx xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxx xxxxxx vzorku xxxxxxxxx;
xx) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, například xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [2];
xxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx (x/x) 62 x 64 v xxxxxx 3:1, xxx xxxx xxxxxxxxxx považovat x xxxxxx pravděpodobností xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx celé xxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (5.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx za xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,003 xx VC/kg xxxxxxxxx.
[1] Xxx doporučení ISO XXX 5725; 1977.
[2] Xxx Xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxx, Xxx. 12, xxxxxx 1974, x. 152.