Xxxxxxxx Xxxxxx
xx dne 29. xxxxx 1981,
xxxxxx xx xxxxxxx analytická xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx kontrolu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx z xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx
(81/432/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Rady 78/142/XXX ze xxx 30. xxxxx 1978 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx pro xxxx x xxxxxxxxxxx [1], x xxxxxxx na xxxxxx 3 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxx 2 xxxxxxxx 78/142/XXX stanoví, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx nesmějí xx xxxxxxxx, xxxxx jsou x xxxx ve xxxxx xxxx xxxxx x nimi xxxx xx styku, uvolňovat xxxxx vinylchlorid xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx detekční xxxxx je 0,01 xx/xx, x článek 3 stanoví, že xxxxx limit xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, že xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx mezilaboratorních xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx přesná x xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxx přijata xxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx potraviny,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Analýzy nezbytné xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx provádějí xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx této xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 1. října 1982. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 29. xxxxx 1981.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Narjes
člen Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 44, 15.2.1978, x. 15.
XXXXXXX
XXXXXXXXX VINYLCHLORIDU XXXXXXXXXX XXXXXXXXX X PŘEDMĚTY XX XXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Obsah xxxxxxxxxxxxx (VC) x xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx "xxxx space", xx. xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx substrátem.
3. XXXXXXX XXXXXXX
3.1. Xxxxxxxxxxxx x čistotě xxxxx xxx 99,5 % (X/X).
3.2. N,N-dimethylacetamid (DMA) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx za xxxxxxxx xxxxxxx jako XX xxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
3.3. Diethylether xxxx xxx-xxx-2-xx x XXX (3.2) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx žádné xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako xx VC za xxxxxxxx xxxxxxx.
3.4. Xxxxxxxxxxx xxxx demineralizovaná voda xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxx xxx přístroje xx xxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx-xx xx x xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxxxxx specifikaci. Xxxxxxxxxxx xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx zařízení xx x dispozici.
4.1. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx "xxxx xxxxx" xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x bodě 7.
4.3. Xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, XX x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 4.2 x 4.3 xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxx získaný pro xxxxxx obsahující 0,005 xx XX/xxxx XXX xxxx 0,005 xx XX/xx DMA xxx xxxxxxx xxxxxxx vyšší xxx pozadí.
4.4. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx na xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx septy ze xxxxxxxx xxxx butylové xxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx může x xxxxxx nebo x lahvičce při xxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx natlakovány, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.6. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx substrátem.
4.7. Xxxxxxxxxx váhy x xxxxxxxxx 0,1 xx.
5. XXXXXX
XXXXXXXXXX: XX je xxxxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx. Příprava xxxxxxx xx xxxx měla xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxx nezbytná xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx úniku XX xxxx XXX.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
Při použití xxxxxxxxx standardu xx xxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.
5.1. Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (xxxxxx A)
5.1.1. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XX x koncentraci přibližně 2000 xx/xx
Xx vhodné xxxxxxxx nádoby zvážené x xxxxxxxxx na 0,1 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 50 xx) XXX (3.2). Vážení xx zopakuje. X XXX xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přidá určité xxxxxxxx (xxxxxxxxx 0,1 x) XX (3.1) x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx. VC xxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx XXX xx xxxxxxxxxxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx xxxxxxx DMA. Xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxxxx. Vyčká xx xxx hodiny xx xxxxxxxx rovnováhy. Xxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x takovém xxxxxxxx, xxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.3. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x ledničce.
5.1.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC
Odebere se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku VC (5.1.1) x xxxxx xx xx xxxxx xxxxx nebo xx xxxxxx xxxxxxxx DMA (3.2) nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (roztok X) xx xxxxxxx x mg/l xxxx xx/xx.
5.1.3. Xxxxxxxxxx kalibrační xxxxxx pomocí roztoku X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx křivka musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx být menší xxx 0,002 xx XX/x xxxx xx XXX.
Xxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx. xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx pomocí xxxx xxxxxxx:
x = x1x + x0
xxx:
xxx:
x = xxxxx nebo xxxxxx xxxx každého jednotlivého xxxxxxxxx,
x = koncentrace xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx,
x = xxxxx provedených xxxxxxxxx (x ≥ 14).
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, xxx. směrodatná xxxxxxxx (x) rozdílů mezi xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (xx) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxx 
xxxxx xxxxxxxxx 0,07,
což xx vyjádřeno rovnicí:
kde:
yi = každá xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
xx = xxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx),
x = ≥ 14.
Připraví xx xxx série xxxxxxx xxxxx ampulí (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XX (5.1.2) a XXX (3.2) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu x XXX (3.3) x xxxxxxx objemu, xxx xxxxxxxx koncentrace VC xxxxxxxxxxxx xxxxxxx byly xxxxxxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/x nebo xx/xx XXX x xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx roztoku. Xxxxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx VC (5.1.2) xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxxx mezi xxxxxxxx xxxxxxx (μl) xxxxxxxxx xxxxxxx VC x množstvím (x xxxx xx) XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3) nebyl xxxxx než xxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxx xx postupuje podle xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5. Xxxxxxxx xx xxxx, v xxxx xxxx na xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx VC ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx poměry těchto xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx a xxxxx (xxxx výšek) xxxx xxxxxxxxxxxxxx vnitřním xxxxxxxxxx x na xxxxxxxxx xxx xxxx vyneseny xxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1
5.2.1. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku XX (roztok B)
Zopakuje xx xxxxxx popsaný x xxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx, x tomto případě x xxxxxxxxxxx xxxxx 0,02 mg XX/xxxx xxxx 0,02 xx XX/xx DMA xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxx xx xxxx xxxxxx (4.4). Ampule xx těsně xxxxxxx x dále xx xxxxxxxxx podle bodů 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5.
5.2.2. Ověření roztoku X
Xxxxx xx xxxxxx xxxx stanovení x xxxxxxxx X (5.2.1) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx neliší x xxxx xxx 5 % xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx sestrojené x bodě 5.1.3, xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxx 5 %, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x 5.2 xx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro metodu xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx ze xxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení.
Křivka xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.3. xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, tzn. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x) xxxxxxx mezi naměřenými xxxxxxxxx (xx) a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vypočtenými x regresní xxxxxx (xx) dělená xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,07 (5.1.3 xxxxxx odrážka).
5.3.1 Příprava xxxxxx
Xxxxxx potraviny, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx. Xxxxxxxxx musí xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx.
5.3.2. Xxxxxx
Xxxxxxxx se xxx xxxxx alespoň sedmi xxxxxx (4.4). Xx xxxxx ampule xx xxxxxx 5 g xxxxxx ze zkoumané xxxxxxxxx (5.3.1). Xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Do xxxxx ampule xx xx xxxxx xxxx xxxxxx přidá 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx demineralizované xxxx xxxxxxxxxx čistoty xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla. (Xxxxxxxx: x homogenních xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.) Xx xxxxx xxxxxx se xxxxx zředěný xxxxxxxxxx xxxxxx VC (5.1.2) xxxxxxxxxx, je-li xx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx (3.3) x takovém xxxxxxxx, xxx koncentrace XX xxxxxxxxx xx xxxxxx byla rovna 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. mg/kg xxxxxxxxx. Je třeba xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxx XXX nebo XXX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3.) byl x xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.2.) x popřípadě xxxxxxxxx DMA musí xxx takové, xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx (μx) xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (x) xxxxxxxx x ampuli byl xx nejmenší a xxxxx xxxxxxx pěti x xxx xxx xxxxxxx ampule xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xxxxxxx a xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.
5.4. Stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.1. Xxxxxx xx protřepou xxx, xxx nedošlo ke xxxxx kapaliny x xxxxx (4.4) x xxx se xxxxxxxx xx nejhomogennější xxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx.
5.4.2. Všechny těsně xxxxxxxx xxxxxx (5.2, 5.3) xx xxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 60 ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx potřeby se xxxxxx opět xxxxxxxxx.
5.4.3. X xxxxxx, x xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx vzorek. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (viz xxx 4.4) xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx teplotu vzorku. Xxxx se xxxxxx (xxxx výška) xxxx xxxxxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx.
5.4.4. Xxxxxxxx xx xxxx, x xxxx xxxx na xxxxxx xxx vyneseny xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx XX nebo xxxxxx těchto ploch (xxxx xxxxx) xxxx x ploch (nebo xxxxx) píků xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardů x xx xxxxxxxxx xxx xxxx vynesena množství XX (xx) přidaného x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xx). Odečítá xx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx ose xxxxx. Takto získaná xxxxxxx xx koncentrací XX ve xxxxxx xxxxxxxx potraviny.
5.4.5. Jakmile xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, xxxxxxxx se x xxxxxx (4.3) xxxxxxx xxxxxxx přebytečný DMA.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxx VC xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx/xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (5.4) za xxxxxxxxxxx, xx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX XX
X xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx. 2 odst. 2 xxxxxxxx Xxxx 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978, musí xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx stanovení (5.4) xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxx:
x) xxxxxxxx xxxxxxx jedné xxxx kolony (4.3) xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. Tento xxxxxx by xx xxx xxxxxxxx tak xxxxxx, xxxxx nebude xxxxxx chromatogram bez xxxxxx xxxxxxxx xxxx XX xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxx složek xxxxxx xxxxxxxxx;
xx) xxxxxxxx jiného xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx detektoru [2];
xxx) xxxxxxxx hmotnostní spektrometrie. Xxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx (x/x) 62 x 64 x xxxxxx 3:1, xxx xxxx skutečnost považovat x velkou xxxxxxxxxxxxxxxx xx potvrzení xxxxxxxxxxx XX. V xxxxxxx xxxxxxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST
Rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (5.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxx xx xxxxx xx stejným vzorkem, xxxxxxx xxxxxxxxxx a xx stejných xxxxxxxx xxxxx překročit 0,003 xx VC/kg xxxxxxxxx.
[1] Xxx doporučení ISO XXX 5725; 1977.
[2] Xxx Xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxx, Vol. 12, xxxxxx 1974, x. 152.